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As teclas de operação - Agilent Technologies

1. 5 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma 6 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC Manual de opera o 105 6 Verifica o Cromatogr fica 7 O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas 150PA Tributilfosfato 4000 3000 2000 1000 Isoctano t Butildissulfeto a A a 4 a 3 4 ss 6 7 8 min Performance de enxofre 1 Instale o filtro de enxofre 2 Fa a as seguintes mudan as de par metros de m todo Tabela 13 Par metros de m todo do enxofre Par metro mL min Fluxo H2 50 Fluxo ar 60 3 Acenda a chama FPD se n o estiver acesa 4 Exiba a sa da do sinal e monitore a Esta sa da normalmente se encontra entre 50 e 60 mas pode chegar a 70 Espere at que a sa da se estabilize Isto leva cerca de lhora Se a sa da for muito alta Verifique a instala o da coluna Se tiver sido instalada a um n vel muito alto a
2. Hardware de entrada e injetor Veja Preparando a Verifica o Cromatogr fica 2 Observar o seguinte Vaporizador da coluna capilar instalado Se n o selecione e instale um vaporizador de coluna capilar Adaptador de coluna capilar instalado Se n o instale o Tubula o de gases de grada o cromatogr fica configurada h lio como g s de transporte nitrog nio hidrog nio e ar Frascos de res duos vazios posicionados na torre de amostragem Frasco de solvente de 4 mL com limiar de difus o preenchido com isooctano e inserido na posi o do injetor do Solvente A Substitua as partes consum veis tubo septo travas seringa etc conforme necess rio para a verifica o Consulte Preparando a Verifica o Cromatogr fica Se houver remova qualquer tampa de prote o das aberturas dos coletores de distribui o Instale a coluna de avalia o Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Aque a a coluna de avalia o por pelo menos 30 min a 180 C Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Certifique se de configurar a coluna Crie ou carregue um m todo com os valores de par metros listados em Tabela 6 69 6 70 Verifica o Cromatogr fica Tabela 6 Condi es de Checagem de NPD Coluna e exemplo Tipo Amostra Modo da coluna Fluxo da coluna Entrada com divisor sem divisor Temperatu
3. siga para etapa 4 Aborted a sequ ncia foi interrompida sem aguardar o fim da opera o consulte Cancelar uma sequ ncia No sequence a sequ ncia est desativada ou n o foi definida Role at a linha Start sequence e pressione Enter para alterar o status para Running O LED Run ir acender e permanecer aceso at que a sequ ncia seja conclu da A sequ ncia continua a operar at que todas as subsequ ncias sejam executadas ou at que a sequ ncia seja cancelada Pronto espere Se uma sequ ncia for iniciada mas o instrumento n o estiver pronto por conta da temperatura do forno tempo de equil brio etc a sequ ncia n o iniciar at que os pontos de configura o de todos os instrumentos estejam prontos Para pausar uma sequ ncia em opera o Manual de opera o 1 Pressione Seq Control 2 Role at Pause sequence e pressione Enter A sequ ncia ser interrompida quando a amostra atual for conclu da O status da sequ ncia muada para pausado e lhe dada a op o de retomar ou de interromper a sequ ncia pausada 51 5 Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir do teclado Para retomar uma sequ ncia pausada 1 2 Pressione Seq Control Role at Resume sequence e pressione Enter A sequ ncia ser retomada com a pr xima amostra Para interromper uma sequ ncia em opera o 1 2 Pressione Seq Control Role at Stop sequence e pressione En
4. Normal 0 20 0 6000 R pida para todas as entradas exceto para COC 0 0 89 6 Verifica o Cromatogr fica Tabela 9 FPD Condi es de checagem do F sforo cont Inje o manual Volume da inje o 1 uL Sistema de dados Taxa dados 5 Hz 3 Acenda a chama FPD se n o estiver acesa 4 Exiba a sa da do sinal e monitore a Esta sa da normalmente se encontra entre 40 e 55 mas pode chegar a 70 Espere at que a sa da se estabilize Isto leva cerca de 1 hora Se a sa da for muito alta Verifique a instala o da coluna Se tiver sido instalada a um n vel muito alto a fase estacion ria queima a chama e aumenta a sa da medida Verifique se h vazamentos Aque a o detector e a coluna a 250 C Fluxos incorretos definidos para filtro instalado Se a sa da de base de refer ncia zero verifique se o eletr metro est ligado e se a chama est acesa 5 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma 6 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem
5. o Configura o 10 Para configurar um aquecedor de catalisador de n quel 1 Confira se a fonte de energia do aquecedor do Catalisador de N quel foi designada Consulte Para designar uma fonte de energia do CG zona t rmica auxiliar na p gina 171 2 Pressione Configurar Temp Aux e role at Auxiliar T rmico 1 Auxiliar T rmico 2 ou Auxiliar T rmico 3 dependendo de onde o aquecedor MSD foi designado e pressione Enter 3 Role at Tipo auxiliar pressione Modo Tipo des a at e selecione catalisador de Niquel e em seguida pressione Enter Para configurar um aquecedor de tubula o de transfer ncia de AED 1 Confira se a fonte de energia do tubo de transfer ncia AED foi designada Consulte Para designar uma fonte de energia do CG zona t rmica auxiliar na p gina 171 2 Pressione Configurar Temp Aux e role at Auxiliar T rmico 1 Auxiliar T rmico 2 ou Auxiliar T rmico 3 dependendo de onde o catalisador de N quel foi designado e pressione Enter 3 Role at Tipo auxiliar pressione Modo Tipo des a at e selecione tubula o de transfer ncia AED em seguida pressione Enter Para configurar um aquecedor de tubula o de transfer ncia de captura de ion 1 Confira se a fonte de energia do aquecedor do tubo de transfer ncia do sif o de on foi designada Consulte Para designar uma fonte de energia do CG zona t rmica auxiliar na p gina 171 2 Pressio
6. o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 8 FPD Condi es de checagem P cont Entrade da coluna de enchimento Temperatura Purga do septo Entrada da coluna de resfriamento Temperatura Purga do septo Entrada PTV Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Detector Temperatura Fluxo hidrog nio Fluxo de ar oxidador Modo Makeup flow Tipo de g s complementa o Chama Desvio de igni o Voltagem PMT Bloco de Emiss o 200 C 3 mL min Rastreamento forno 15 mL min Sem divisor 75 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 mL min 3 mL min 200 C 60 mL min 60 mL min Fluxo de complementa o constante DESLIGADO 60 mL min Nitrog nio Ligado Normalmente 2 pA Ligado 125 C 81 82 Verifica o Cromatogr fica Tabela 8 Forno Temp inicial Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Configura es ALS se instaladas Lavagens de amostra Bombeamentos de amostra Volume da lavagem de amostra Volume da inje o Tamanho seringa Pr lavagem de solvente A P s lavagem de solvente A Volume de lavagem de solvente A Pr lavagem de solvente B P s lavagem de solvente B Volume de lavagem de solvente B Modo de inje o 7693A
7. o 10 Instalando o leitor de c digos de barras Para instalar o leitor de c digos de barras G3494B RS 232 1 2 Desligue o CG e mantenha o desligado Conecte o cabo de controle do leitor do c digo de barras porta BCR RA do CG Plugue o cabo de energia na sa da apropriada Ligue o CG Pressione Op es selecione Comunica es e em seguida pressione Enter Role at conetor BCR RA em seguida pressione Modo Tipo Selecione Conex o de leitura do c digo de barras e pressione Enter para aceitar O leitor de c digo de barras est pronto para o uso Para instalar o leitor de c digo de barras G3494A USB 1 2 Desligue o sistema de dados Agilent Conecte o cabo USB do leitor de c digos de barra a uma porta USB do PC aberta O leitor de c digo de barras est pronto para o uso Para escanear os dados de configura o utilizando o leitor do c digo de barras G3494B RS 232 Manual de opera o 1 Se n o estiver aberto lance a sess o online do sistema de dados do CG Pressione Configurar em seguida role at o item desejado para configurar Selecione a coluna para configurar uma coluna Selecione Entrada Frontal ou Entrada Traseira para escanear os dados da tubula o Selecione Injetor para configurar a seringa ALS Role at a linha apropriada Escanear os c digos de barras das seringas Escanear os c digos de barras das colunas ou Escanear os c digos de barras
8. o e do tempo posterior durante uma opera o posterior A ltima linha sempre mostra um cron metro Enquanto estiver na linha do cron metro pressione Limpar para zerar o clock e Enter para iniciar ou parar o cron metro Programa o CG para fazer algo ap s uma opera o como bakeout ou retrolavagem de uma coluna Confira o manual de Opera es Avan adas para mais detalhes Acesse tr s registros log de opera es log de manuten o e log de eventos do sistema As informa es desses logs podem ser usadas para suporte aos padr es das pr ticas de laborat rio recomendadas GLP Acessa as configura es de instala o dos par metros do instrumento para calibra o comunica es bem como para o teclado e o visor Role at a linha desejada e pressione Enter para acessar as entradas associadas Consulte Op es na p gina 187 Configura componentes que n o podem ser detectados automaticamente pelo CG mas s o essenciais para executar um m todo como dimens es de coluna tipos de g s portador e detector configura es de g s de complementa o configura es de bandeja de amostras e tubula o da coluna para entradas e detectores Essas configura es fazem parte do m todo e s o armazenadas com ele Para exibir a configura o atual de um componente como a entrada ou o detector pressione Config e em seguida a tecla do componente desejado Por exemplo Config Det Frontal abr
9. usado para uma entrada do tipo dividida sem divis o Ele n o est dispon vel para outros usos EPC3 DET EPC FID EPC 3 controla os gases do detector para um FID EPC6 AUX EPC PCM EPC 6 controla um m dulo de controle de press o de dois canais FINLET 0K 68 watts 21 7 Este aquecedor est conectado entrada dianteira Status OK significando que ele est pronto para o uso No momento em que o CG foi ligado o aquecedor estava consumindo 68 watts e a temperatura da entrada era de 21 7 C F DET SIGNAL FID A placa de sinal para o detector frontal do tipo FID AUX 2 1 watts Sem sensor O aquecedor AUX 2 ou n o est instalado ou n o est funcionando adequadamente Para os dispositivos acess rios que requerem energia do CG ou comunica o devem ser designados os recursos de CG antes que possam ser usados Para fazer com que este elemento de hardware seja til primeiro Para Desbloquear a Configura o do CG na p gina 144 em seguida v at o par metro Desconfigurado e pressione Modo Tipo para instal lo Se o elemento de hardware que voc est configurando requer a sele o de par metros adicionais o CG solicita tal sele o Se nenhum par metro for requerido pressione Enter na janela de CG para instalar o elemento Solicita se que voc desligue o CG e em seguida ligue o novamente para completar a configura o 145 10 Configura o Forno 146
10. 2500 2000 1500 1000 Isoctano 500 o 100 Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Para Checar a Performance do FPD Amostra 5188 5245 Jap o Prepara o Manual de opera o Para checar a performance do FPD cheque primeiro a performance de f sforo em seguida a performance de enxofre Re na o seguinte Coluna de avalia o DB5 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Avalia o de performance de FPD checagem amostra 5188 5245 Jap o composi o n Dodecano 7499 mg L 5 Dodecanetiol 2 0 mg L 5 Fosfato de Tributilo 2 0 mg L 5 tert Butildissulf deo 1 0 mg L 5 com isooctano como solvente Filtro de f sforo Filtro de enxofre e espa ador de filtro 4 mL de solvente e recipientes de res duos ou equivalente para autoinjetor frascos de amostra de 2 mL ou equivalente para amostragem Isooctano de grada o cromotogr fica para solvente de lavagem de seringa Hardware de entrada e injetor Veja Preparando a Verifica o Cromatogr fica 2 Observar o seguinte Adaptador de coluna capilar instalado Se n o instale o Tubula o de gases de grada o cromatogr fica configurada h lio como g s de transporte nitrog nio hidrog nio e ar Esvazie os frascos de res duos posicionados na torre de amostragem Frasco de solvente de 4 mL com limiar de difus o preenchido com isooctano e inserido na posi o do injetor do Solvente A 3
11. 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 mL min 3 mL min 300 C 3 mL min 60 mL min Refer ncia coluna 10 mL min 30 unidades de exibi o 30 pA 60 C 0 min 20 C min 200 C 3 min 1 uL 10 uL N 71 6 Verifica o Cromatogr fica Tabela 6 Condi es de Checagem de NPD cont P s lavagem de solvente B 0 Volume de lavagem de solvente B 0 Modo de inje o 7693A Normal Volume da transmiss o 7693A 0 20 Atraso de viscosidade 0 Velocidade de dispensa da inje o 6000 7693A Velocidade do mbolo 7683 R pida para todas as entradas exceto para COC Espera de pr inje o 0 Espera da p s inje o 0 Inje o manual Volume da inje o 1 uL Sistema de dados Taxa dados 5 Hz 7 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma 8 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou criando uma sequ ncia de amostras e pressionando Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC c O seguinte cromatograma mostra resultados t
12. C min 250 C 0 min 0 5 min 40 mL min 3 mL min 300 C 20 mL min 2 mL min lt 30 contadores de exibi o da Agilent OpenLAB CDS ChemsStation Edition lt 750 uV 40 C 0 min 20 C min 90 C 0 min 15 C min 170 C 0 min 1 uL 10 uL Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 5 Condi es de Checagem de TCD cont Pr lavagem de solvente A 2 P s lavagem de solvente A 2 Volume de lavagem de solvente A 8 Pr lavagem de solvente B 0 P s lavagem de solvente B 0 Volume de lavagem de solvente B 0 Modo de inje o 7693A Normal Volume da transmiss o 7693A 0 20 Atraso de viscosidade 0 Velocidade de dispensa da inje o 6000 7693A Velocidade do mbolo 7683 R pida para todas as entradas exceto para COC Espera de pr inje o 0 Espera da p s inje o 0 Inje o manual Volume da inje o 1 uL Sistema de dados Taxa dados 5 Hz 6 Exiba a sa da do sinal Uma sa da est vel a qualquer valor entre 12 5 e 750 uV incluso aceit vel Se a entrada da base de refer ncia lt 0 5 unidades de exibi o lt 12 5 uV verifique se o filamento detector est ligado Se o resultado ainda for lt 0 5 unidades de exibi o lt 12 5 uV preciso fazer a manuten o de seu detector Se a sa da da base de refer ncia gt 30 unidades de exibi o gt 750 uV pode haver contamina o qu mica contribuindo para o sinal Aquecimen
13. Consulte Preparando a Verifica o Cromatogr fica Verifique se Desvio de igni o est configurado corretamente Normalmente deve estar entre 2 0 pA para o m todo de checagem Instale a coluna de avalia o Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o 79 80 Verifica o Cromatogr fica Configure o forno a entrada e o detector para 250 C e aque a por pelo menos 15 minutos Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Certifique se de configurar a coluna Performance de f sforo 1 Se ainda n o estiver instalado instale o filtro de f sforo 2 Crie ou carregue um m todo com os valores de par metros listados em Tabela 10 Tabela 8 FPD Condi es de checagem P Coluna e exemplo Tipo Amostra Modo da coluna Press o da coluna Entrada com divisor sem divisor Temperatura Modo Fluxo de purga Tempo de purga Purga do septo Entrada multimodo Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Checagem de FPD 5188 5953 Press o constante 25 psi 200 C Com divisor sem divisor Sem divisor 60 mL min 0 75 min 3 mL min Sem divisor 75 C 0 1 min 720 C min 250 C 5 0 min 1 0 min 60 mL min 3 mL min Manual de opera o Manual de opera
14. MMI ou PTV no Manual de manuten o Aque a a coluna de avalia o por pelo menos 30 min a 180 C Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Certifique se de configurar a coluna Disponibilize a sa da de sinal para determinar a sa da da base de refer ncia Uma sa da est vel da base de refer ncia de qualquer valor entre 0 5 e 1000 Hz unidades de exibi o do OpenLAB CDS ChemsStation Edition incluso aceit vel Se a sa da da base de refer ncia lt 0 5 Hz verifique se o eletr metro est ligado Se a sa da ainda for de lt 0 5 Hz seu detector precisa passar por manuten o Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Se a sa da da base de refer ncia gt 1000 Hz deve haver contamina o qu mica contribuindo para o sinal Aque a o uECD Se limpezas repetidas n o gerarem um sinal aceit vel confira a pureza do g s Use gases de maior pureza e ou instale travas 6 Crie ou carregue um m todo com os valores de par metros listados em Tabela 7 Tabela 7 Condi es de Checagem do uECD Coluna e exemplo Tipo HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Amostra Checagem do uECD 18713 60040 ou Jap o 5183 0379 Modo da coluna Fluxo constante Fluxo da coluna 6 5 mL min h lio Entrada com divisor sem divisor Temperatura 200 C Modo Sem divisor Fluxo de purga 60 mL min Tempo de purga 0 75 min Purga do se
15. Volume da transmiss o 7693A Atraso de viscosidade Velocidade de dispensa da inje o 7693A Velocidade do mbolo 7683 Espera de pr inje o Espera da p s inje o Inje o manual Volume da inje o FPD Condi es de checagem P cont 70 C 0 min 25 C min 150 C 0 min 5 C min 190 C 4 min 1 uL 10 uL ODl O O CO mm Normal 0 20 0 6000 R pida para todas as entradas exceto para COC 0 0 1 uL Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 8 FPD Condi es de checagem P cont Sistema de dados Taxa dados 5 Hz 3 Acenda a chama FPD se n o estiver acesa 4 Exiba a sa da do sinal e monitore a Esta sa da normalmente se encontra entre 40 e 55 mas pode chegar a 70 Espere at que a sa da se estabilize Isto leva cerca de 1 hora Se a sa da for muito alta Verifique a instala o da coluna Se tiver sido instalada a um n vel muito alto a fase estacion ria queima a chama e aumenta a sa da medida Verifique se h vazamentos Aque a o detector e a coluna a 250 C Fluxos incorretos definidos para filtro instalado Se a sa da de base de refer ncia zero verifique se o eletr metro est ligado e se a chama est acesa 5 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma 6 D
16. carregue os frascos de solvente descarte e amostra Para o ALS 7693A consulte seu manual de Instala o opera o e manuten o Para o 7683 ALS confira o manual Operando o 7683B ALS em um CG S rie 7890 e Carregamento do m todo anal tico ou da sequ ncia no sistema de controle do GC Consulte a documenta o do sistema de dados Agilent Para opera o independente do GC consulte Para carregar um m todo e Para carregar uma sequ ncia armazenada e Execu o do m todo ou sequ ncia Consulte a documenta o do sistema de dados Agilent Para opera o independente do GC consulte Para injetar manualmente uma amostra com uma seringa e iniciar uma opera o Para operar um m todo para processar um nica amostra ALS e Para come ar a operar a sequ ncia Monitora o de opera es de amostras pelo painel de controle do GC ou pelo programa do sistema de dados Agilent Consulte Sobre o Status do CG ou a documenta o do sistema de dados Agilent e Encerramento do GC Consulte Para desligar o GC por menos de uma semana ou Para desligar o CG por mais de uma semana 16 Manual de opera o Controle do instrumento Manual de opera o Princ pios B sicos de Opera o 2 O CG Agilent 7890B tipicamente controlado por um sistema de dados anexado como o Agilent OpenLAB CDS Uma alternativa controlar o CG completamente a partir do seu teclado com os
17. consulte o Guia de Prepara o do Local para Agilent CG CG MSD e ALS Ligue o g s portador e o g s detector em suas fontes e abra as v lvulas de interrup o locais Ligue o resfriador criog nico na fonte caso ele seja usado Ligue a for a do CG Aguarde at que Ligado com Sucesso seja exibido Instale a coluna Confira se as conex es da coluna est o livres de vazamentos Consulte o manual de Solu o de problemas Carregue o m todo anal tico Consulte Para carregar um m todo Espere at que o s detector es se estabilize m antes de adquirir dados O tempo necess rio para que o detector atinja uma condi o est vel depende do detector ter sido desligado ou de sua temperatura ter sido reduzida enquanto o detector continuava ligado Tabela 1 Tempo de estabiliza o do detector Tipo de detector Tempo de estabiliza o a Tempo de estabiliza o a partir de uma temperatura partir do detector desligado reduzida horas horas FID 2 4 TCD 2 4 uECD 4 18a 24 FPD 2 12 NPD 4 18a 24 Manual de opera o Princ pios B sicos de Opera o 2 Para desligar o GC por menos de uma semana 1 Aguarde o fim da opera o atual 2 Se o m todo ativo foi modificado salve as altera es AVISO No deje nunca fluir un gas inflamable si el GC va a estar sin supervisi n Si se produce una fuga el gas podria provocar un incendio o una explosi n 3 Desligue todos os gases exceto pelo g
18. cont Volume da inje o Tamanho seringa Pr lavagem de solvente A P s lavagem de solvente A Volume de lavagem de solvente A Pr lavagem de solvente B P s lavagem de solvente B Volume de lavagem de solvente B Modo de inje o 7693A Volume da transmiss o 7693A Atraso de viscosidade Velocidade de dispensa da inje o 7693A Velocidade do mbolo 7683 Espera de pr inje o Espera da p s inje o Inje o manual Volume da inje o Sistema de dados Taxa dados 1 uL 10 uL O O O CO mm Normal 0 20 0 6000 R pida para todas as entradas exceto para COC 0 0 1 uL 5 Hz 7 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma 8 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC 77 6 Verifica o Cromatogr fica 9 O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas O pico do Aldrin faltar quando se utilizar a amostra japonesa 5183 0379 ECD
19. permitindo que eles se resfriem temperatura ambiente 3 Remova a coluna do detector Quando voc mede a taxa de fluxo de uma coluna tenha certeza de ter convertido as medidas para a temperatura e a press o normais se seu dispositivo de medi o n o exibir dados em NTP Se voc inserir dados incorretos a calibragem ser errada 4 Me a a taxa de fluxo atual por meio da coluna utilizando um medidor de fluxo calibrado Registre o valor Recoloque a coluna 5 Pressione Op es selecione Calibra o e em seguida pressione Enter Manual de opera o CUIDADO 10 Op es 11 Da lista de calibragem selecione a coluna e pressione Enter O CG exibe o modo de calibragem atual a partir da coluna Para recalibrar ou para modificar o modo de calibragem pressione Modo Tipo para visualizar o menu do modo de calibragem da coluna Role at Comprimento ou Di metro e pressione Enter As seguintes op es aparecer o Modo Fluxo medido Pico n o retido Comprimento calculado ou Di metro calculado N o calibrado Role para Fluxo medido e insira oa taxa de fluxo corrigida da coluna em mL min a partir do turno realizado acima Quando voc pressiona Enter o CG estima o comprimento da coluna ou o di metro com base na etrada do tempo de elu o e passa a usar este dado para todos os c lculos Para estimar o comprimento real da coluna e o seu di metro 1 Defina a rampa do forno de 1 a 0 0
20. ponto de configura o de 2 a 120 minutos padr o 30 minutos Desligar o esgotamento de tempo da criogenia desabilita esta fun o Recomendamos a habilita o do tempo limite da criogenia para conservar a subst ncia de refrigera o ao final de uma sequ ncia ou se a automa o falhar Um m todo de P s Sequ ncia tamb m pode ser usado Falha congelam Este par metro est dispon vel com os tipos de criogenia N2 e C02 Desliga o forno caso ele n o atinja a temperatura configurada ap s 16 minutos de opera o de criogenia cont nua Observe que este o momento de atingir o valor ajustado n o o de estabilizar e ficar pronto no valor ajustado Comportamento de desligamento Tanto o tempo limite de criogenia quanto a falha de criogenia podem causar um desligamento da fun o Se isso ocorrer o aquecedor da entrada ser desligado e a v lvula de criogenia ser fechada O CG apitar e exibir uma mensagem O aquecedor da entrada monitorado para evitar o sobreaquecimento Se o aquecedor permanecer em sua m xima pot ncia por mais de 2 minutos o aquecedor ser desligado O CG apitar e exibir uma mensagem Para se recuperar de ambas as condi es desligue o CG em seguida ligue o ou insira um novo ponto de configura o Manual de opera o Coluna Manual de opera o Configura o 10 Comprimento O comprimento em metros de cada coluna capilar Insira 0 para uma coluna empacotada ou se
21. pressione Modo Tipo 3 Selecione Desabilitar a conex o BCR RA e pressione Enter para aceitar 4 Desligue o CG 5 Desligue o leito rde c digo de barras do CG e desconecte o da energia Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o Op es Sobre as Op es 188 Calibra o 188 Manuten o da calibra o do EPC entradas detectores PCM e AUX 188 Auto fluxo zero 189 Purga do septo autom tica em zero 189 Condi es do zero 189 Intervalos de zero 190 Para zerar um fluxo espec fico ou sensor de press o 190 Calibragem de coluna 191 Comunica o 195 Configurando o endere o IP parao CG 195 Teclado e Visor 196 o Agilent Technologies 187 11 Op es Sobre as Op es Calibra o A tecla Op es usada para um grupo de fun es que normalmente configurado na instala o e raramente alterado depois Ele acessa o menu Calibra o Comunica o Teclado e Visor Pressione Calibra o para listar os par metros que podem ser calibrados Elas s o Entradas e Detectores e ALS e Colunas e Forno e Press o atmosf rica Em geral voc ir precisar apenas calibrar os m dulos EPC e as colunas capilares A calibragem do ALS forno e press o atmosf rica devem ser realizada apenas pelo pessoal do servi o t cnico treinado Manuten o da calibra o do EPC entradas detectores PCM e AUX 188 Os m dulos de controle de g s EP
22. requerem interven o do usu rio Dependendo do tipo de erro o GC n o emite nenhum bipe ou emite apenas um nico bipe Condi es de erro Se ocorrer um problema uma mensagem de status exibida Se a mensagem indicar hardware defeituoso podem estar dispon veis mais informa es Pressione a tecla de componente adequada por exemplo Front Det Oven ou Front Inlet Quando configurado para a opera o com um MS usando Tecnologias Smart por exemplo um 5977 MSD o CG exibir uma mensagem relacionada com o MS Neste caso cheque o MS para mais informa es Ponto de ajuste piscando Se o sistema desativar um fluxo de g s uma v lvula multiposi o ou o forno Off piscar na linha apropriada da listagem de par metros do componente Se houver um desligamento de pneum tico do detector ou uma falha em qualquer outra parte do detector a linha 0n 0ff da lista de par metros do detector piscar Para qualquer par metro de fluxo ou press o e para a temperatura do forno v at o par metro de psicagem pressione Desligado N o para limpar a falha Resolva o problema se poss vel em seguida pressione Ligado Sim no par metro para us lo novamente Se o problema n o for resolvido a falha ir ocorrer novamente Manual de opera o Sobre Registros Opera o do Teclado 3 Se o desligamento inclui preocupa es de seguran a por exemplo um desligamento para fluxo de g s de transporte hidrog nio v
23. s portador em suas fontes deixe o g s portador ligado para proteger a coluna da contamina o atmosf rica 4 Se estiver usando resfriamento criog nico desligue o resfriador criog nico na fonte do g s 5 Reduza as temperaturas do detector da entrada e da coluna para algo entre 150 e 200 C Se desejar o detector pode ser desligado Consulte a tabela a seguir para determinar se vantajoso desligar o detector por um curto per odo O tempo necess rio para que o detector volte a uma condi o est vel um fator Consulte Tabela 1 Manual de opera o 19 2 Principios B sicos de Opera o Para desligar o CG por mais de uma semana 20 AVISO Confira o manual Mantendo Seu CG para procedientos para a instala o de colunas consum veis etc 1 Carregue um m todo de manuten o do CG e espere at que o CG esteja pronto Para obter mais informa es sobre a cria o de m todos de manuten o consulte o manual de Manuten o do CG se n o houver um m todo de manuten o dispon vel defina todas as zonas aquecidas em 40 C Desligue o bot o liga desliga principal Feche todas as v lvulas de g s na fonte de g s Se estiver usando resfriamento criog nico feche a v lvula do resfriador criog nico na fonte Tenga cuidado Puede que el horno el inyector o el detector est n tan calientes que produzcan quemaduras Si est n calientes p ngase unos guantes resistentes al calor para protege
24. 112 O CG pode ser programado para o m todo WAKE por meio de uma dessas v rias maneiras e Carregando o ltimo m todo ativo usado antes de SLEEP e Carregando o m todo WAKE Rodando um m todo chamado CONDITION em seguida carregando o ltimo m todo ativo Rodando um m todo chamado CONDITION em seguida carregando o m todo WAKE Estas escolhas oferecem flexibilidade em como se prepara o CG ap s um ciclo de SLEEP Um m todo WAKE define a temperatura e os fluxos O programa da temperatura do forno isot rmico j que o CG n o inicia um turno Quando o CG carrega o m todo WAKE ele permanece naquelas configura es at que voc carregue outro m todo usando o teclado o sistema de dados ou iniciando uma sequ ncia Manual de opera o Manual de opera o Conserva o de Recursos 7 Um m todo WAKE pode incluir qualquer configura o no entanto ele tipicamente far o seguinte e Restaurar entrada detector coluna e fluxo da linha de transfer ncia e Restaurar temperaturas e Acionar igni o do FID FPD ou da chama do FPD e Restaurar modos de entrada Um m todo CONDITION define fluxos e temperaturas para a dura od o programa do forno do m todo Quando o programa termina o CG carrega ou o m todo WAKE ou o ltimo m todo ativo antes de SLEEP como especificado na agenda de instrumentos ou quando se sai manualmente do estado de SLEEP Um uso poss vel para o m todo CONDIT
25. 60977 19245 20525 5181 1267 5181 8809 5182 9761 5182 9763 5183 2037 5182 9748 5182 3444 5182 9749 Manual de opera o Verifica o Cromatogr fica Para Checar a Performance FID Manual de opera o Re na o seguinte Coluna de avalia o HP 50 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Amostra de avalia o de performance FID checagem 5188 5372 Isooctano de grada o cromatogr fica 4 mL de solvente e recipientes de res duos ou equivalente para autoinjetor frascos de amostra de 2 mL ou equivalente para amostragem Hardware de entrada e injetor Veja Preparando a Verifica o Cromatogr fica 2 Observar o seguinte Vaporizador da coluna capilar instalado Se n o selecione e instale um vaporizador de coluna capilar Adaptador de coluna capilar instalado somente FID adapt vel Se n o instale o Tubula o de gases de grada o cromatogr fica configurada h lio como g s de transporte nitrog nio hidrog nio e ar Frascos de res duos vazios posicionados na torre de amostragem Frasco de solvente de 4 mL com limiar de difus o preenchido com isooctano e inserido na posi o do injetor do Solvente A Substitua as partes consum veis tubo septo travas seringa etc conforme necess rio para a verifica o Consulte Preparando a Verifica o Cromatogr fica Instale a coluna de avalia o Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual d
26. Ap s reiniciar o CG uma mensagem lembrando o desta carga e de seu efeito no m todo padr o ser exibida Se necess rio mude seus m todos para acomodar o novo hardware Consulte Desconfigurado na p gina 145 e Ignorar Preparado na p gina 144 Temperatura m xima Define um limite m ximo para a temperatura do forno Usado para prevenir dano acidental s colunas A amplitude de 70 a 450 C Observe as recomenda es do fabricante da coluna Tempo de equil brio O tempo antes de que o forno atinja seu ponto de configura o antes de que possa ser considerado Preparado A amplitude de O a 999 99 minutos Acostume se a se certificar de que os conte dos do forno foram estabilizados antes de partir para um novo ciclo Congelamento Estes pontos de configura o controlam o di xido de carbono l quido CO ou nitrog nio l quido N resfriando o forno A v lvula criog nica permite que voc opere o forno abaixo da temperatura ambiente A menor temperatura de forno obt vel depende do tipo de v lvula instalado Os CG sente a presen a e o tipo de v lvula criog nica e desabilita os pontos de configura o se nenhuma v lvula estiver instalada Quando o resfriamento criog nico n o necess rio ou o resfriador criog nico n o est dispon vel a opera o criog nica deve ser desabilitada Se isso n o for feito o conntrole da temepratura adequada do forno pode n o ser poss vel particularmente a
27. Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Configure a coluna Performance de f sforo Manual de opera o 1 Se ainda n o estiver instalado instale o filtro de f sforo 2 Crie ou carregue um m todo com os valores de par metros listados em Tabela 12 Tabela 9 FPD Condi es de checagem do F sforo Coluna e exemplo Tipo Amostra Modo da coluna Fluxo da coluna Entrada com divisor sem divisor Temperatura Modo Fluxo de purga total Fluxo de purga Tempo de purga Purga do septo Entrada multimodo Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Tempo de purga DB 5MS 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Checagem de FPD 5188 5245 Fluxo constante 7 5 mL min 250 C Sem divisor 69 5 mL min 60 mL min 0 75 min 3 mL min Sem divisor 80 C 0 1 min 120 C min 250 C 5 0 min 1 0 min 87 6 88 Verifica o Cromatogr fica Tabela 9 Fluxo de purga Purga do septo Entrade da coluna de enchimento Temperatura Purga do septo Entrada da coluna de resfriamento Temperatura Purga do septo Entrada PTV Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Detector Temperatura Fluxo hidrog nio Fluxo de ar oxidador Modo Fluxo complementa o
28. Gr l01150234 E o a oe 1 00 00 09 E e Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o Agilent Technologies Avisos Agilent Technologies Inc 2013 Nenhuma parte deste manual pode ser reproduzida de qualquer forma ou por qualquer meio incluindo armazenamento eletr nico e recupera o ou tradu o para um outro idioma sem o consentimento pr vio por escrito da Agilent Technologies Inc como regido pelas leis de direitos autorais dos EUA e de outros pa ses C digo do manual G3430 98054 Edi o Primeira edi o janeiro de 2013 Impresso nos USA ou na China Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 USA Agilent Technologies Inc 412 Ying Lun Road Waigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P R China Garantia O material deste documento fornecido como est e est sujeito a altera es sem aviso pr vio em edi es futuras Al m disso at onde permitido pelas leis vigentes a Agilent se isenta de qualquer garantia seja expressa ou implicita relacionada a este manual e s informa es aqui contidas incluindo as garantias implicitas de comercializa o e adequa o a um prop sito em particular mas n o se limitando a estas A Agilent n o deve ser responsabilizada por erros ou por danos incidentais ou consequentes relacionados ao suprimento uso ou desempenho deste documento ou das informa es aqui cont
29. Para Redefinir um EMF Contador 130 Contadores EMF para Autoamostragens 131 Os Contadores EMF para Instrumentos MS 132 Esta se o descreve a fun o Feedback de Manuten o Preventiva dispon vel no Agilent 7890B CG o Agilent Technologies 121 Feedback de Manuten o Preventiva Feedback de Manuten o Preventiva EMF 122 O 7890B oferece contadores baseados na inje o e no tempo para v rios consum veis e pe as de manuten o O uso desses contadores para rastrear a utiliza o e a substitui o ou recondicionamento de tais itens antes do potencial desgaste impacta nos resultados cromatogr ficos Se utilizar o sistema de dados Agilent estes contadores podem ser definidos e redefinidos a partir do sistema de dados Tipos de contadores Contadores de inje o aumentam quando quer que ocorra uma inje o no CG por meio do injetor ALS do amostrador ou da v lvula de amostra As inje es manuais n o aumentam o contador O CG diferencia as inje es anteriores das posteriores e apenas incrementa os contadores associados com o caminho de fluxo de inje o configurado Por exmeplo considerando o seguinte CG Caminho de fluxo anterior Caminho de fluxo posterior configurado configurado Injetor frontal Injetor traseiro Entrada frontal Entrada traseira Coluna 1 forno do CG Coluna 2 forno do CG Uni o de Purga EPC Aux 1 Detector traseiro Coluna 3 forno do CG Detector frontal Neste
30. Sistema de dados Taxa dados Condi es de Checagem FID cont 1 uL 10 uL O O O CO mm Normal 0 20 0 6000 R pida para todas as entradas exceto para COC 0 0 1 uL 5 Hz 8 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma Se n o usar um sistema de dados crie uma sequ ncia de exemplo usando o teclado do GC 9 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC c O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas e g s de compensa o de nitrog nio i FID1 A CNFID D C15 C16 4004 350 300 250 20 150 1004 E c13 C14 0 Er rn r F A E mim Manual de opera o 63 6 Verifica o Cromatogr fica Para Checar a Performance FID 1 Re na o seguinte Coluna de avalia o HP 50 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Amostra de avalia o d
31. Substitua as partes consum veis tubo septo travas seringa etc conforme necess rio para a verifica o Consulte Preparando a Verifica o Cromatogr fica Verifique se o desvio de igni o est configurado corretamente Normalmente deve estar entre 2 0 pA para o m todo de checagem 101 102 Verifica o Cromatogr fica 5 Instale a coluna de avalia o Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Configure o forno a entrada e o detector para 250 C e aque a por pelo menos 15 minutos Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Configure a coluna Performance de f sforo 1 Se ainda n o estiver instalado instale o filtro de f sforo 2 Crie ou carregue um m todo com os valores de par metros listados em Tabela 12 Tabela 12 FPD Condi es de checagem do F sforo Coluna e exemplo Tipo Amostra Modo da coluna Fluxo da coluna Entrada com divisor sem divisor Temperatura Modo Fluxo de purga total Fluxo de purga Tempo de purga Purga do septo Entrada multimodo Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Tempo de purga DB 5MS 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Checagem de FPD 5188 5245 Fluxo constante 7 5 mL min 250 C Sem divisor 69 5 mL min 60 mL min 0 75 min 3 mL min Sem divisor 80 C 0 1 min 120 C min 250 C 5 0
32. Tipo de g s complementa o Chama Desvio de igni o Voltagem PMT FPD Condi es de checagem do F sforo cont 60 mL min 3 mL min 250 C 3 mL min Rastreamento forno 15 mL min Sem divisor 80 C 0 1 min 120 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 mL min 3 mL min 200 C Ligado 60 0 mL min 60 0 mL min Fluxo de complementa o constante DESLIGADO 60 0 mL min Nitrog nio Ligado Normalmente 2 pA Ligado Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 9 FPD Condi es de checagem do F sforo cont Bloco de Emiss o Forno Temp inicial Tempo inicial Taxa 1 Temp final Tempo final Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Configura es ALS se instaladas Lavagens de amostra Bombeamentos de amostra Volume da lavagem de amostra Volume da inje o Tamanho seringa Pr lavagem de solvente A P s lavagem de solvente A Volume de lavagem de solvente A Pr lavagem de solvente B P s lavagem de solvente B Volume de lavagem de solvente B Modo de inje o 7693A Volume da transmiss o 7693A Atraso de viscosidade Velocidade de dispensa da inje o 7693A Velocidade do mbolo 7683 Espera de pr inje o Espera da p s inje o 125 C 70 C 0 min 10 C min 105 C 0 min 20 C min 190 C 7 25 min para o enxofre 12 25 min para o f sforo 1 uL 10 uL SS O O oc l NJN
33. a configura o do CG pressione Op es selecione Teclado amp Exibi o e pressione Enter Baixe a tela at Bloqueio de Configura o Avan ada e pressione Desligado N o 2 Pressione Configurar EPC Aux role at PCMx e pressione Enter 3 Com Desconfigurado selecionado pressione Modo tipo selecione Instalar EPCx e pressione Enter 4 Quando solicitado pelo CG desligue o e ligue o novamente Para configurar outros par metros neste PCM confira Para configurar um PCM Manual de opera o Configura o 10 Para configurar um PCM Manual de opera o 1 Pressione Configurar EPC Aux role at PCMx e pressione Enter 2 Role at Tipo de g s e pressione Modo Tipo fa a uma sele o e pressione Enter Isto completa a configura o para o Canal 1 O restante das entradas se refere ao Canal 2 3 Role at Tipo de g s e pressione Modo Tipo fa a uma sele o e pressione Enter 4 Com Modo Aux selecionado pressione Modo tipo selecione um dos que seguem e pressione Enter Controle de Press o Dianteira Canal aux Controle de Press o Traseira Canal aux Para a defini o de um destes termos o manual Advanced Operation O modo de controle de press o para o canal principal definido pressionando EPC Aux Selecione Modo pressione Modo Tipo selecione o modo e pressione Enter 175 10 Configura o Aux de press o 1 2 3 Aux de press o 4 5
34. a do frasco est sendo usada para manipular frascos ou muito altos ou muito baixos para a opera o role at Defini o da pin a e pressione Modo Tipo para selecionar Para cima para aumentar a capacidade de alcance vertical do bra o da pin a Padr o Para baixo para diminuir a capacidade de alcance vertical do bra o da pin a 3 Role at Leitor de C digo de Barras 4 Pressione Ligado Sim ou Desligado N o para controlar os seguintes ponto sde controle do c digo de barras Habilitar 3 de 9 codifica tanto letras quanto n meros mais alguns sinais de pontua o e o comprimento da mensagem pode ser modificado para se adaptar tanto quantidade de informa es quanto ao espa o dispon vel Habilitar 2 de 5 restringe se a n meros mas n o permite o controle do comprimento da mensagem Habilitar c digo UPC restringe se a n meros apenas com um comprimento de mensagem fixo Habilitar soma de checagem verifica se a soma de checagem da mensagem corresponde a soma de checagem calculada a partir dos caracteres de mensagem mas n o inclui os caracteres da soma de checagem na mensagem devolvida 5 Insira 3 como a Posi o BCR quando o leitor estiver instalado na parte dianteira da bandeja Posi es 1 19 est o dispon veis 182 Manual de opera o Instrumento Manual de opera o Configura o 10 Pressione Config Role at Instrumento e pressione Enter Role at N mero de S rie Digi
35. amostra ALS Prepare a amostra para inje o Carregue o frasco da amostra no local atribu do na torre ou bandeja ALS Carregue o m todo desejado Consulte Para carregar um m todo Pressione Start no teclado do GC para iniciar a limpeza da seringa ALS o carregamento da amostra e o m todo de inje o da amostra Depois de carregada na seringa a amostra injetada automaticamente quando o GC estiver em estado de prontid o Para cancelar um m todo 50 Pressione Stop Quando estiver pronto para retomar a opera o das an lises carregue a sequ ncia ou m todo apropriado consulte Para carregar um m todo ou Para carregar uma sequ ncia armazenada Manual de opera o Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir do teclado 5 Sequ ncias de Rodagem para o Teclado Uma sequ ncia pode especificar at cinco subsequ ncias a serem operadas al m de sequ ncias priorit rias apenas ALS e posteriores opera o caso isso seja definido Cada sequ ncia armazenada como um n mero de um a nove Para come ar a operar a sequ ncia 1 Carregue a sequ ncia Consulte Para carregar uma sequ ncia armazenada Pressione Seq Control Verifique o status da sequ ncia Running a sequ ncia est em opera o Ready wait o instrumento n o est pronto devido temperatura do forno aos tempos de equil brio etc Paused a sequ ncia est pausada Stopped
36. as defini es no CG Quando as defini es forem inseridasd pressione M todo Role at Ventila o MS em seguida pressione Armazenar Se solicitado que voc sobrescreva um m todo de Ventila o MS existente pressione Ligado Sim para confirmar Manual de opera o Fun es do CG MS 9 Para Preparar Manualmente o CG para a Ventila o do MS Manual de opera o Se voc utilizar um MS que n o se comunique com os eventos do CG para al m da simples inicializa o interrup o voc ainda assim pode preparar o CG para ventilar carregando o m todo Ventila o MS Para carregar manualmente o m todo de Ventila o MS 1 Pressione M todo role at Ventila o MS e pressione Carregar 2 Quando solicitado pressione Ligado Sim para confirmar 137 9 Fun es do CG MS Para Sair Manualmente do Estado de Ventila o MS CUIDADO Sair manualmente do estado de Ventila o MS quando o CG e o MS ainda est o conectados e o MS ainda est ventilando ou desligado pode danificar o MS se voc definir fluxos inapropriados Normalmente saia do estado de Ventila o MS quando a ventila o estiver completa e o MS estiver pronto Quando configurado com um MSD s rie 5977 o CG ir automaticamente sair do estado da Ventila o MS quando o MSD estiver novamente pronto 1 Pressione Det Aux 2 Role at Limpar Ventila o MS em seguida pressione Enter 138 Manual de opera o F
37. atual da torre de INJ1 para INJ2 ou de INJ2 para INJ1 4 Seatorre instalada tem localiza o para m ltiplas garrafas de solvente rode at Modo de Lavagem pressione Modo Tipo e em seguida selecione 1 2 ou 3 garrafas para cada solvente pressionando Enter 5 Role at Tamanho da seringa Insira o tamanho da seringa instalada e pressione Enter Para mover um injetor 7683 entre posi es frontais e traseiras Manual de opera o A se o se aplica apenas ao Sistema 7683 ALS O sistema 7693A determina automaticamente a localiza o do injetor de corrente Se apenas um injetor for instalado no CG mova o da parte dianteira para a parte traseira da entrada e reconfigure o CG conforme descrito abaixo 1 Pressione Configurar Injetor Frontal ou Configurar Injetor Traseiro 2 Role at Torre frontal Traseira 3 Pressione Deslligado N o para alterar a posi o atual da torre de INJ1 para INJ2 ou de INJ2 para INJ1 Se voc pressionar Configurar ent o role para baixo voc ver que o nico injetor configur vel est agora em outra posi o 4 Levante o injetor e coloque o sobre o posto de montagem para a outra entrada 181 10 Configura o Bandeja de exemplo 7683 ALS A se o se aplica ao Sistema 7683 ALS Para configurar o sistema de amostragem 7693A confira o Manual de Instala o Opera o e Manuten o do 7693A 1 Pressione Configurar Bandeja de Exemplo 2 Sea pin
38. configure apenas par metros relevantes Para um m todo SLEEP o CG define a temperatura inicial do forno da entrada e das temperaturas do detector da entrada coluna e das taxas do fluxo do detector temperaturas auxiliares etc O CG ignora quaisquer rampas em um m todo SLEEP bem como quaisquer sinais de sa da ou quaisquer outras configura es relacionadas ao tempo ou ao turno O m todo SLEEP n o pode ser rodado Para o m todo WAKEo CG pode definir os mesmos par metros que para o m todo SLEEP O CG ignora quaisquer rampas em um m todo WAKE bem como quaisquer sinais de sa da ou quaisquer outras configura es relacionadas ao tempo ou ao turno O m todo WAKE n o pode ser rodado Para um m todo CONDITION o m todo tamb m pode incluir rampas por exemplo uma rampa de forno O tempo de funcionamento do forno define o tempo que os pontos de defini o do m todo CONDITION aplicam ao CG antes de que o CG carregue o m todo WAKE ou o ltimo m todo ativo Enquanto o CG roda o m todo CONDITION a ser aplicado em qualquer rampa em tempos de espera o CG n o coleta dados ou produz um sinal A rodagem em CONDITION vazia n o h inje o 3 Pressione M todo role at o m todo a se armazenar SLEEP WAKE ou CONDITION e pressione Armazenar 4 Se for solicitado sobrescrever pressione Ligado Sim para sobrescrever o m todo existente ou Desligado N o para cancelar 118 Manual de opera o Conse
39. da tubula o Pressione Enter Role at a entrada apropriada para escanear Consulte Tabela 22 185 10 Configura o Tabela 22 Dados de configura o escane veis Colunas Tubos Seringas N mero da Pe a N mero de pe a N mero de Pe a N mero de S rie N mero do Lote N mero do Lote 5 Escaneie o c digo de barras da entrada 6 Role at a pr xima linha para o item consum vel em seguida escaneie o c digo de barras 7 Ap s escanear todos os itens desejados role at Entra para salvar Limpar para abortar 8 Pressione Enter para salvar os dados escaneados ou pressione Limpar para abortar o processo e descartar os dados escaneados 9 Ap s pressionar Enter o CG disparar uma vez um bip assim que o sistema de dados e o CG tenham sincronizado seus dados Se a sess o online do sistema de dados n o estiver em funcinoamento voc n o ver os novos dados de configura o Voc precisar abrir a sess o online do sistema de dados em seguida reescanear a informa o Para escanear os dados de configura o utilizando o leitor do c digo de barras G3494B USB Consulte a ajuda online dispon vel no sistema de dados Para desinstalar o leitor de c digos de barras RS 232 186 Para desinstalar o leitor de c digo de barras desabilite o antes de desconect lo 1 Pressione Op es selecione Comunica es e em seguida pressione Enter 2 Role at conetor BCR RA em seguida
40. de atividade reduzida Ao criar um m todo SLEEP leve em considera o o seguinte e O detector Enquanto voc pode reduzir a temperatura e o uso de g s considere o tempo de estabiliza o requerido para preparar o detector para o uso Consulte Tabela 1 Tempo de estabiliza o do detector na p gina 18 A economia de energia m nima e Dispositivos conectados Se conectados a um dispositivo externo como um espect metro de massa defina fluxos e temperaturas compat veis As colunas e o forno Tenha certeza de manter fluxo o suficiente para proteger as colunas a temperaturas definidas pelo forno Voc podde precisar experimentar encontrar a melhor taxa de fluxo e temperatura reduzidas Tamb m leve em considera o se o ciclo t rmico adicional pode prejudicar os ajustes especialmente as conex es do tubo de transfer ncia MS Neste caso considere manter a temperatura do forno a gt 110 C e As entradas Mantenha fluxo o suficiente para prevenir a contamina o 110 Manual de opera o Tabela 14 Conserva o de Recursos 7 e Resfriamento criog nico Os dispositivos que utilizam o resfriamento criog nico podem come ar imediatamente a utilizar a criogenia se o m todo WAKE o requerir Confira Tabela 14 abaixo as recomenda es gerais Recomenda es do m todo SLEEP Componentes de CG Coment rio Colunas e forno Entradas Com divisor sem divisor Coluna de resfriamento M
41. de opera o Op es 11 Calibragem de coluna CUIDADO J que voc usa uma coluna capilar voc pode ocasionalmente aparar por es mudando o comprimento da coluna Se medir o comprimento n o for vi vel e se voc estiver utilizando um EPC com uma coluna definida voc pode usar a rotina de calibragem interna para estimar o comprimento da coluna De modo similar voc n o sabe qual o di metro interno da coluna ou acredita que ele n o seja preciso voc pode estimar o di metro com base em medi es relacionadas Antes de calibrar a coluna tenha certeza de que e Voc est usando uma coluna capilar e A coluna est definida e N o h rampas de forno e A fonte de g s da coluna normalmente a entrada est Ligada e n o a zero Observe tamb m que a calibragem da coluan falha se a corre o do comprimento da coluna calibrado de gt 5 m ou se a corre o do di metro calculado de gt 20 um Modos de calibragem H tr s modos de se calibrar o comprimento de uma coluna e ou seu di metro e Calibre utilizando um fluxo de coluna medido e Calibre usando um tempo de pico n o retido tempo de elu o e Calibre tanto o comprimento quanto o di metro utillizando a taxa de fluxo e o tempo de elu o Quando voc mede a taxa de fluxo de uma coluna tenha certeza de ter convertido as medidas para a temperatura e a press o normais se seu dispositivo de medi o n o exibir dados em NTP
42. desabilite o contador da seguinte maneira 1 2 3 Pressione Modo de Servi o Role at Manuten o e pressione Enter Role at o componente de CG desejado entrada anterior ou posterior detector anterior ou posterior v lvulas instrumento etc e pressione Enter para selecion lo O CG exibir a lista de contadores para este componente Role at o contador desejado Pressione Enter para selecionar o contador atual O visor exibir as entradas de Servi o Vencido e Aviso de Servi o Se as linhas de Servi o Vencido ou de Aviso de Servi o apresentarem um n mero ou tempo n mero de dias por exemplo o contador est habilitado Se a linha Servi o Vencido ou Aviso de Servi o apresentar Desligado o conotador est desabilitado no momento O visor tamb m mostrar a data e a hora em que o contador foi modificado pela ltima vez Role at cada linha de limite e pressione Desligado N o para desabilitar 129 Feedback de Manuten o Preventiva Para Redefinir um EMF Contador 130 Quando um contador de Servi o Vencido atingir seu limite o indicador de Servi o Vencido do CG acender 1 2 3 Pressione Modo de Servi o Role at Manuten o e pressione Enter Cada componente do EMF com um contador que tenha passado de seu limite ser marcado com um asterisco Role at o componente de CG desejado entrada anterior ou posterior detector anterior ou posterior v lvulas instrum
43. do septo Condi es do zero Os sensores de fluxo s o zerados com o g s de transporte conectado e fluindo Os sensores de press o s o zerados com a tubula o de fornecimento de g s desconectada do m dulo de controle de g s 189 11 Op es 190 Intervalos de zero Tabela 23 Tipo de sensor Intervalos de Zero do Sensor de Fluxo e Press o Tipo de m dulo Intervalos de zero Fluxo Todos Utilize zero para fluxo autom tico e ou purga de septo autom tica em zero Press o Entradas Colunas empacotadas Anualmente Colunas capilares pequenas Anualmente id 0 32 mm ou menos Colunas capilares grandes Aos 3 meses aos id gt 0 32 mm 6 meses em seguida a cada 12 meses Canais auxiliares Anualmente Gases do detector Anualmente Para zerar um fluxo espec fico ou sensor de press o 1 Pressione Op es selecione Comunica es e em seguida pressione Enter Percorra at o m dulo a ser definido para zero e pressione Enter Defina o fluxo ou a press o Sensores de fluxo Verifique se o g s est conectado e fluindo ligado Sensores de press o Desconecte a linha de suprimento de g s na parte de tr s do CG Deslig la n o adequado a v lvula pode vazar Role at a linha zero desejada Pressione Ligado Sim para definir para zero ou Limpar para cancelar Reconecte qualquer tubo de g s desconectado em etapa 3 e reabilite os fluxos de opera o Manual
44. e pressione Iniciar no GC 90 Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 7 O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas 150PA Tributilfosfato 4000 3000 2000 1000 Isoctano t Butildissulfeto a A a 4 a 3 4 ss 6 7 8 min Performance de enxofre 1 Instale o filtro de enxofre 2 Acenda a chama FPD se n o estiver acesa 3 Exiba a sa da do sinal e monitore a Esta sa da normalmente se encontra entre 50 e 60 mas pode chegar a 70 Espere at que a sa da se estabilize Isto leva cerca de lhora Se a sa da for muito alta Verifique a instala o da coluna Se tiver sido instalada a um n vel muito alto a fase estacion ria queima a chama e aumenta a sa da medida Verifique se h vazamentos Aque a o detector e a coluna a 250 C Fluxos incorretos definidos para filtro instalado Se a sa da de base de refer ncia zero verifique se o eletr metro est ligado e se a chama est acesa 4 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma Manual de opera o 91 50 pA 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 92 Verifica o Cromatogr fica Isoctano 5 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio ut
45. emTabela 2 Tabela 2 Componentes de par metros de pontos de defini o Componente Componente Forno Temp Aux V lvulas 1 8 EPC aux Entrada anterior e posterior Coluna aux Colunas 1 a 6 Detector aux 1 a 2 Detector anterior e posterior P s turno Analog 1 e 2 Tabela de turno Injetor anterior e posterior Bandeja de amostra O CG tamb m salva os pontos de defini o ALS e Confira o manual Manuten o Opera o e Instala o do 7693A para detalhes sobre os pontos de configura o e Confira o manual Manuten o Opera o e Instala o do 7693A para detalhes sobre os pontos de defini o e Manual Operando o 7683B ALS em um CG S rie 7890 para detalhes sobre os pontos de defini o Manual de opera o M todos e Sequ ncia 4 Os par metros do ponto de defini o s o salvos quando o CG desligado e carregados quando voc liga novamente o instrumento Para programar um m todo 1 Selecione individualmente cada componente para o qual os par metros do ponto de defini o sejam apropriados para seu m todo Consulte Tabela 2 2 Examine os pontos de defini o atuais e modifique conforme desejado Repita para cada componente conforme apropriado 3 Examine os pontos de defini o para ALS se apropriado e modifique conforme desejado 4 Salve os pontos de configura o como um m todo armazenado Consulte Para armazenar um m todo na p gina 41 Para carregar um m todo 1 Pre
46. entrada do segmento principal Entrada do Segmento e at dois segmentos no lado de sa da Sa da do Segment Segmento 2 O comprimento di metro e espessura da pel cula de cada um dos quatro segmentos podem ser especificados separadamente Al m disso as zonas que determinam as temperaturas de cada um dos quatro segmentos s o especificadas separadamente Os tr s segmentos adicionais frequentemente n o s o revestidos espessura do filme zero e servindo como conectores t m menos comprimento do que o segmento principal necess rio especificar os segmentos adicionais para que a rela o da press o de fluxo da coluna de composi o possa ser determinada Colunas de composi o diferem de colunas m ltiplas porque para as colunas de composi o 100 do fluxo da coluna continua at uma coluna nica ou at m ltiplos segmentos de coluna sem o g s de complementa o adicional Entrada CG Detector Segmento de saida Linha de transfer ncia Coluna anal tica Segmento 2 162 Manual de opera o Configura o 10 Para configurar uma coluna de composi o 1 Siga os passos 1 7 em p gina 155 2 Se usar um Segmento de Entrada role at Espessura do Segmento de Entrada e insira o comprimento em metros Se n o usar um Segmento de Entrada insira 0 para desabilitar 3 Se usar um Segmento de Sa da role at Espessura do Segmento de Saida e insira o comprimento em me
47. escute bips de aviso Modo de bip de aviso H 9 diferentes sons de aviso que podem ser selecionados Isto permite que voc d a m ltiplos CG s vozes individuais N s sugerimos que voc experimente Bip de m todo modificado Ligue o bip de volume alto quando o ponto de defini od o m todo modificado Pressione Modo Tipo para alterar as unidades de press o e o tipo de raiz Unidades de press o psi libra por metro quadrado 1b in bar unidades cgs absolutas de press o dyne cm kPa mks unidades de press o 10 N m Manual de opera o Manual de opera o Op es 11 Idioma Selecione Ingl s ou Chin s Tipo de raiz Determina o tipo de separador num rico 1 00 ou 1 00 Prote o do visor Se Ligado escurece o visor ap s um per odo de inatividade Se Desligado est desabilitado 197 11 Op es 198 Manual de opera o
48. fase estacion ria queima a chama e aumenta a sa da medida Verifique se h vazamentos Aque a o detector e a coluna a 250 C 106 Manual de opera o 50 pA 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 Isoctano Verifica o Cromatogr tica 6 Fluxos incorretos definidos para filtro instalado Se a sa da de base de refer ncia zero verifique se o eletr metro est ligado e se a chama est acesa 5 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma 6 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC 7 O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas t Butildissulfeto 1 Dodecanetiol Manual de opera o 107 6 Verifica o Cromatogr fica 108 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 1 Conserva o de Recursos Conserva o de Recursos 110 M todos SLEEP 110 M todos WAKE e CONDITION 112 Par
49. for instalado suas escolhas est o restritas subst ncia de refrigera o usada pelo forno ou a Nenhuma Tipo congelamento Modo Tipo exibe uma lista de subst ncias de resfriamento dispon veis V at a subst ncia de refrigera o desejada e pressione Enter Se a sele o do tipo de criogenia qualquer outra que n o Nenhuma v rios outros par metros aparecer o Congelamento Ligado Sim habilita o resfriamento criog nico da entrada no ponto de configura o especificado Use temperatura de criogenia Desligado N o desabilita o resfriamento Utilizar temperatura de criogenia Este ponto de defini o determina a temperatura na qual o resfriamento criog nico usado continuamente A entrada usa criog nio para atingir o ponto de defini o inicial Se o ponto de defini o inicial estiver abaixo de Use temperatura de criogenia a criogenia usada continuamente para atingir e manter o ponto de defini o Uma vez que o programa de temperatura de entrada seja iniciado o criog nio ser desligado quando a entrada exceder Use temperatura de criogenia Se o ponto de defini o inicial for 149 10 Configura o 150 superior a Use temperatura de criogenia a criogenia usada para resfriar a entrada at que ela atinja o ponto de defini o e ent o seja desligada Ao final do turno a entrada espera at que o forno fique pronto antes de usar a criogenia Se a entrada tiver de ser resfriada durant
50. ltimo turno na ltima subsequ ncia Especifica se a sequ ncia deve ser repetida indefinidamente ou interrompida ap s a ltima subsequ ncia Amostras em cada subsequ ncia s o especificadas ou como locais de bandeja ALS ou como posi es de v lvula de amostragem v lvulas de amostragem gasosas ou l quidas frequentemente com uma v lvula de sele o de fluxo Cinco sequ ncia com at cinco subsequ ncias cada podem ser armazenadas 43 4 M todos e Sequ ncia Sobre a sequ ncia de prioridade A sequ ncia de prioridade consiste em uma nica amostra ou subsequ ncia de v lvula e de um par metro de Prioridade de uso especial que pode ser ativado a qualquer momento mesmo quando a sequ ncia estiver rodando Esta fun o permite que voc interrompa uma sequ ncia em funcionamento sem ter de edit la Se Prioridade de Uso estiver Ligado ent o 1 O CG e o ALS completam o turno atual em seguida a sequ ncia interrompida O CG roda a sequ ncia de prioridade O CG redefine o par metro da Prioridade de uso para Desligado A sequ ncia principal retomada quando pausada Para programar uma sequ ncia 1 44 Pressione Seq Pressione novamente se necess rio para exibir as informa es da subsequ ncia Crie uma sequ ncia de prioridade se desejado Consulte Para programar uma sequ ncia de prioridade na p gina 45 Se voc precisar usar uma sequ ncia de prioridade voc p
51. min 1 0 min Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 12 FPD Condi es de checagem do F sforo cont Fluxo de purga Purga do septo Entrade da coluna de enchimento Temperatura Purga do septo Entrada da coluna de resfriamento Temperatura Purga do septo Entrada PTV Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Detector Temperatura Fluxo hidrog nio Fluxo de ar oxidador Modo Fluxo complementa o Tipo de g s complementa o Chama Desvio de igni o Voltagem PMT 60 mL min 3 mL min 250 C 3 mL min Rastreamento forno 15 mL min Sem divisor 80 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 mL min 3 mL min 200 C Ligado 75 0 mL min 100 0 mL min Fluxo de complementa o constante DESLIGADO 60 0 mL min Nitrog nio Ligado Normalmente 2 pA Ligado 103 104 Verifica o Cromatogr fica Tabela 12 Bloco de Emiss o Forno Temp inicial Tempo inicial Taxa 1 Temp final Tempo final Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Configura es ALS se instaladas Lavagens de amostra Bombeamentos de amostra Volume da lavagem de amostra Volume da inje o Tamanho seringa Pr lavagem de solvente A P s lavagem de solvente A Volume
52. o comprimento for desconhecido Di metro O di metro interno em mil metros de uma coluna capilar Insira 0 para uma coluna empacotada Espessura da pel cula A espessura em m crons da fase estacion ria das colunas capilares Entrada Identifique a fonte de g s da coluna Sa da Identifica o dispositivo para o qual o efluente da coluna se dirige Zona termal Identifica o dispositivo que controla a temperatura da coluna In Segment Length O comprimento em metros do Segmento de uma coluna composta Insira 0 para desabilitar Consulte Colunas Compostas na p gina 162 Out Segment Length O comprimento em metros do Segmento de uma coluna composta Insira 0 para desabilitar Consulte Colunas Compostas na p gina 162 Comprimento do Segmento 2 O comprimento em metros do Segmento 2 de uma coluna composta Insira 0 para desabilitar Consulte Colunas Compostas na p gina 162 Trava da coluna ID Defina quando as dimens es da coluna podem ser definidas usando o teclado ou apenas por meio de um acess rio de escaneamento de c digo de barras opcional Quando travado o teclado n o pode mudar as dimens es da coluna e o sistema de dados Agilent n o ir sobrescrever os dados de configura o da coluna Quando trancado um m todo usar a configura o da coluna escaneada Escanear c digos de barras da coluna Se utilizar um acess rio de escaneamento de c digo de barras opcional selecione dados de con
53. o canal EPC que propicia fluxo de g s de complementa o para o divisor Um dispositivo com um controle de press o manual Desconhecido 158 Manual de opera o Manual de opera o Configura o 10 Um exemplo simples Uma coluna anal tica est ligada a sua sa da por meio de uma entrada de divis o sem divis o frente do CG e a sa ad da coluna est ligada ao FID localizado na parte anterior da posi o do detector Tabela 19 Coluna anal tica Coluna Entrada Saida Zona termal Coluna anal tica Frente com divis o sem FID frontal Forno do CG divis o J que apenas uma nica coluna configurada o CG determina que ela controla a press o de entrada para a coluna definindo que a press o de entrada frontal e a press o de sa da sempre atmosf rica O CG pode calcular uma press o para a entrada frontal que supere exatamente a resist ncia ao fluxo apresentada pela coluna a qualquer ponto durante um ciclo de funcionamento Exemplo um pouco mais complexo Uma pr coluna seguida por um divisor de press o controlada AUX 1 e por duas colunas anal ticas Isto requer tr s descri es de coluna Tabela 20 Divis o pr coluna para duas colunas anal ticas Coluna Entrada Sa da Zona termal 1 Pr coluna Entrada frontal AUX 1 Forno do CG 2 Coluna anal tica AUX 1 Detector frontal Forno do CG 3 Coluna anal tica AUX 1 Detector Forno do CG posterior O CG pode calcular o fluxo a
54. o de g s apropriado e pressione Enter Role at Entrada Pressione Modo Tipo para selecionar um dispositivo de controle de press o de g s para o fim desta coluna Selecione o dispositivo de controle de press o de g s apropriado e pressione Enter As escolhas dispon veis incluem o Aux instalado e os canais de PCM detectores posteriores e anteriores e MSD Quando um detector for selecionado a sa da posterior da coluna ser controlada por O psig para FID TCD FPd NPD e uECD ou por v cuo para MSD Selecionar Outro habilita o ponto de configura o da Press o de saida Se a coluna se exaure em um detector n o padr o ou condi o de ambiente que n o seja press o ambiente ou v cuo completo selecione Outro e insira a press o de sa da V at Zona t rmica Pressione Modo Tipo para ver a escolhas dispon veis Na maioria dos casos isto ser forno CG mas voc pode ter uma tubula o de transferidor MSD aquecida por uma zona auxiliar v lvulas em uma caixa de v lvulas aquecida separadamente ou outras configura es Selecione a Zona t rmica apropriada e pressione Enter Role at Trancamento da coluna ID Se utilizar um scanner de c digo de barras opcional ele ser definido como Ligado pelo sistema de dados Normalmente defina o como Desligado enquanto n o utilizar o scanner de c digos de barras Defina Entrada Comprimento do Segmento Sa da Comprimento do Segmento e Segmento 2 Comprim
55. pelos pontos de ajuste do m todo carregado e O m todo carregado se torna o m todo ativo atual e A luz Not Ready permanece acesa at que o GC atinja todas as configura es especificadas pelo m todo que acaba de ser carregado Consulte Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir do teclado para detalhes sobre o uso do teclado para carregar modificar e salvar m todos 39 4 M todos e Sequ ncia Criando M todos 40 Um m todo o grupo de pontos de configura o necess rios para rodar uma amostragem nica no CG como os programas de temperatura de forno programas de press o temperaturas de entrada par metros de amostragem etc Um m todo criado quando se salva um grupo de pontos de configura o como um m todo numerado usando a tecla Armazenar O CG tamb m pode armazenar v rios m todos especializados O CG armazena tr s m todos usados para a conserva o de recursos cnamados SLEEP CONDITION e WAKE Quando configurado para o us com um MS acoplado o CG tamb m oferece um m todo chamado MS VENT usado para modificar os pontos de configura o do CG para valores apropriados para um processo de ventila o MS seguro Confira Feedback de Manuten o Preventiva na p gina 121 e Fun es do CG MS na p gina 133 para mais informa o sobre estes m todos especializados Os componentes para os quais os par metros de pontos de defini o podem ser armazenados s o exibidos
56. pode programar o CG para o modo SLEEP na sexta feira pela noite em seguida para WAKE na segunda feira de manh mantendo o continuamente em opera o durante os dias da semana Voc tamb m pode usar a Agenda de Instrumentos para programar uma fun o de Sa da de Ajuste para um NPD se instalado Esta fun o til para preparar automaticamente o NPD para o uso a cada dia Veja tamb m Para Criar ou Editar um M todo SLEEP WAKe ou CONDITION na p gina 118 Manual de opera o Conserva o de Recursos 7 Para Editar uma Agenda de Instrumentos Manual de opera o Para editar uma agenda existente exclua itens indesejados em seguida adicione novos itens conforme desejado 1 Pressione Tabela do Rel gio role at Agenda do Instrumento em seguida pressione Enter Actual Setpoint 2 Role at o item da agenda para delet lo Actual Setpoint 3 Pressione Excluir Quando solicitado pressione Ligado Sim para confirmar ou Desligado N o para cancelar e manter o item Actual Setpoint Adicione novos itens conforme descrito em Para definir os Recursos de Conserva do CG na p gina 114 117 7 Conserva o de Recursos Para Criar ou Editar um M todo SLEEP WAKe ou CONDITION Para criar ou editar um m todo SLEEP WAKE ou CONDITION 1 Se desejado carregue um m todo com pontos de defini o similares 2 Ediite os pontos de defini o do m todo O CG permite que se
57. real a partir do turno realizado acima Quando voc pressiona Enter o CG estima o comprimento da coluna ou o di metro com base na etrada do tempo de elu o e passa a usar este dado para todos os c lculos Manual de opera o Comunica o Op es 11 Configurando o endere o IP para o CG Para opera o de rede LAN o CG precisa de um endere o de IP Ele pode consegui lo por meio de um servidor DHCP ou ele pode ser inserido diretamente a partir do teclado Em ambos os casos consulte seu administrador LAN Para utilizar um servidor DHCP 1 2 Pressione Op es Role at Comunica o e pressione Enter Role at Habilitar DHCP e pressione Ligado Sim Quando solicitado desligue o CG e volte a lig lo Para definir o endere o LAN no teclado 1 2 Manual de opera o Pressione Op es Role at Comunica o e pressione Enter Role at Habilitar DHCP e pressione Ligado Sim Role at Reiniciar CG Clique em Ligado Sim e em Ligado Sim Pressione Op es Role at Comunica o e pressione Enter Role at IP Insira os n meros do endere o de IP do CG separado por pontos e pressione Enter Uma mensagem pede a voc que desligue e ligue o instrumento N o desligue e ligue ainda Pressione Limpar Role at GW Digite o n mero do Gateway e pressione Enter Uma mensagem pede a voc que desligue e ligue o instrumento N o desligue e ligue ainda Pressione Limp
58. refrigeradora de ar n o liberada e permanece assim durante o ciclo de resfriamento Confira o manual Advanced Operation para detalhes Se a sele o do tipo de criogenia qualquer outra que n o Nenhuma v rios outros par metros aparecer o Congelamento Ligado Sim habilita o resfriamento criog nico da entrada no ponto de configura o especificado Use temperatura de criogenia Desligado N o desabilita o resfriamento Utilizar temperatura de criogenia Se o congelamento N2 ou C02 forem selecioandos como tipos de Congelamento este ponto de configura o determina a temperatura abaixo da qual o congelamento criog nico usado continuamente para manter a entrada no ponto de configura o Defina a Use temperatura de criogenia igual ou maior ao ponto de configura o de entrada para resfriar a entrada e manter o ponto de configura o at que o programa da temperatura de entrada exceda a Use temperatura de criogenia Se a Use temperatura de criogenia inferior ao ponto de configura o da entrada a criogenia ir ser resfriada ao ponto de configura o inicial e se desligar 151 10 Configura o 152 Tempo limite de criogenia Este par metro est dispon vel com os tipos de criogenia N2 e C02 Use este ajuste para conservar o fluido criog nico Se selecionado o instrumento desliga o forno e o resfriamento criog nico quando nenhuma opera o se iniciar no n mero de minutos especificado A amplitude do
59. se eles estiverem em vigor durante uma opera o 35 3 Opera o do Teclado 36 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o Fa M todos e Sequ ncia O que um m todo 38 O que salvo em um m todo 38 O que acontece quando voc carrega um m todo 39 Criando M todos 40 Para programar um m todo 41 Para carregar um m todo 41 Para armazenar um m todo 41 Inadequa o de m todo 42 O que uma sequ ncia 43 Criando Segu ncias 43 Sobre a sequ ncia de prioridade 44 Para programar uma sequ ncia 44 Para programar uma sequ ncia de prioridade 45 Para programar uma subsequ ncia ALS 45 Para programar uma subsequ ncia de v lvula 46 Para programar eventos p s sequ ncia 46 Para armazenar uma sequ ncia 47 Para carregar uma sequ ncia armazenada 47 Para determinar um status de sequ ncia 47 Automatizando a an lise de dados o desenvolvimento do m todo e o desenvolvimento da sequ ncia 48 o Agilent Technologies 37 4 M todos e Sequ ncia O que um m todo Um m todo o grupo de configura es necess rias para a an lise precisa de uma amostra espec fica Como cada tipo de amostra reage de forma diferente no GC algumas amostras exigem uma temperatura mais alta do forno outras exigem uma menor press o do g s ou um detector diferente um m todo nico deve ser criado para cada tipo espec fico de an lise O que salvo em um m todo 3
60. seja reiniciado Ignorar Preparado Os estados de v rios elementos de hardware est o entre os fatores que determinam se o CG est Preparado para an lise Sob algunas circunst ncias voc pode n o desejar ter a prontid o de um elemento espec fico levada em considera o na determina o de prontid o do CG Este par metro lhe permite fazer tal escolha Os seguintes elementos permitem que a prontid o seja ignorada entradas detectores o forno PCM e m dulos EPC auxiliares Por exemplo suponha que um aquecedor de entrada est com defeito mas voc n o planeja utilizar aquela entrada hoje Configurando Ignorar Preparado VERDADEIRO para aquela entrada voc pode usar o restante do CG Depois que o aquecedor for reparado defina Ignorar Preparado FALSO ou o funcionamento pode ser iniciado antes que as condi es da entrada estejam prontas 144 Manual de opera o Configura o 10 Para ignorar a prontid o de um elemento pressione Configurar em seguida selecione o elemento Role a tela at Ignore Ready e pressione Ligado Sim para definir como Verdadeiro Para ignorar a prontid o de um elemento pressione Configurar em seguida selecione o elemento Role a tela at Ignorar Preparado e pressione Desligado N o para definir como Falso Exibidores de Informa o Desconfigurado Manual de opera o Abaixo h alguns exemplo de exibidores de configura o EPC1 INLET SS EPC 1
61. v lvula 1 Veja etapa 1 por etapa 3 de Para programar uma sequ ncia na p gina 44 Pressione Modo Tipo e selecione V lvula Insira os par metros de sequ ncia de v lvula os tr s primeiros aparecem apenas se uma v lvula multiposicional estiver configurada inj position n mero de inje es a cada posi o 0 99 Posi o rng primeira a ltima posi o de v lvula para a amostragem 1 32 Tempos at gama n mero de vezes at repetir o alcance 1 99 inje es n mero de inje es para cada amostra 4 Proceda com etapa 5 de Para programar uma sequ ncia na p gina 44 Para programar eventos p s sequ ncia 1 Veja etapa 1 por etapa 4 de Para programar uma sequ ncia na p gina 44 Role at a linha M todo da P s sequ ncia e insira o n mero do m todo Utilize de 1 a9 para os m todos armazenados ou 0 se n o houver m todo a ser carregado mantenha o m todo ativo carregado Pressione Ligado Sim em Repetir sequ ncia para continuar repetindo a sequ ncia til para sequ ncia de v lvulas Do contr rio pressione Desligado N o para interromper a sequ ncia quando todas as subsequ ncias tiverem sido finalizadas Manual de opera o M todos e Sequ ncia 4 Para armazenar uma sequ ncia Pressione Store Seq Insira um n mero de identifica o para a sequ ncia 1 9 Pressione Ligado Sim para armazenar a sequ ncia Alternativament
62. 0 em seguida verifique se a coluna est definida Realize um turno utilizando o composto n o retido e registre o tempo de elu o Defina o forno a entrada e as temperaturas dos detectores para 35 C permitindo que eles se resfriem temperatura ambiente Remova a coluna do detector Quando voc mede a taxa de fluxo de uma coluna tenha certeza de ter convertido as medidas para a temperatura e a press o normais se seu dispositivo de medi o n o exibir dados em NTP Se voc inserir dados incorretos a calibragem ser errada Manual de opera o 5 Me a a taxa de fluxo atual por meio da coluna utilizando um medidor de fluxo calibrado Registre o valor Recoloque a coluna Pressione Op es selecione Calibra o e em seguida pressione Enter Da lista de calibragem selecione a coluna e pressione Enter O CG exibe o modo de calibragem atual a partir da coluna 193 11 Op es 194 10 11 12 Para recalibrar ou para modificar o modo de calibragem pressione Modo Tipo para visualizar o menu do modo de calibragem da coluna Role at Comprimento e di metro e pressione Enter As seguintes op es aparecer o Modo Fluxo medido Pico n o retido Comprimento calculado Di metro calculado N o calibrado Role para Fluxo medido e insira oa taxa de fluxo corrigida da coluna em mL min a partir do turno realizado acima Role at Pico n o retido e insira o tempo de elu o
63. 1 B CNECD D Hz Lindane tango 18713 60040 l 5183 0379 Aldrin 18713 60040 10 12 min 78 Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Para Checar FPD Performance Amostra 5188 5953 Prepara o Manual de opera o Para checarFPD performance cheque primeiro a performance de f sforo em seguida a performance de enxofre Re na o seguinte Coluna de avalia o HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Avalia o de performance FPD checagem amostra 5188 5953 2 5 mg L 0 5 metilparatia em isooctano Filtro de f sforo Filtro de enxofre e espa ador de filtro 4 mL de solvente e recipientes de res duos ou equivalente para autoinjetor frascos de amostra de 2 mL ou equivalente para amostragem Isooctano de grada o cromotogr fica para solvente de lavagem de seringa Hardware de entrada e injetor Veja Preparando a Verifica o Cromatogr fica 2 Observar o seguinte Adaptador de coluna capilar instalado Se n o instale o Tubula o de gases de grada o cromatogr fica configurada h lio como g s de transporte nitrog nio hidrog nio e ar Esvazie os frascos de res duos posicionados na torre de amostragem Frasco de solvente de 4 mL com limiar de difus o preenchido com isooctano e inserido na posi o do injetor do Solvente A Substitua as partes consum veis tubo septo travas seringa etc conforme necess rio para a verifica o
64. 6 Aux de press o 7 8 9 Consulte Ignorar Preparado e Desconfigurado na p gina 145 Um controlador de press o auxiliar oferece tr s canais de regula o de press o dianteira Tr s m dulos podem ser instalados para um total de nove canais A numera o dos canais depende de que tipo de controlador est instalado Confira o manual Advanced Operation para detalhes Em um m dulo nico os canais s o numerados da esquerda para a direita como visto na parte traseira do CG e s o etiquetados no m dulo AUX EPC Para designar uma fonte de comunica o do entre o CG e o Aux EPC 1 Desbloqueie a configura o do CG pressione Op es selecione Teclado amp Exibi o e pressione Enter Baixe a tela at Bloqueio de Configura o Avan ada e pressione Desligado N o 2 Pressione Configurar EPC Aux selecione EPC Aux 1 2 3 ou EPC Aux 4 5 6 ou EPC Aux 7 8 9 e pressione Enter 3 Com Desconfigurado selecionado pressione Modo Tipo selecione Instalar EPCx e pressione Enter 4 Quando solicitado pelo CG desligue o e ligue o novamente Para configurar outros par metros neste EPC confira Para configurar um canal de press o auxiliar Para configurar um canal de press o auxiliar 1 Pressione Configurar EPC Aux selecione EPC Aux 1 2 3 ou EPC Aux 4 5 6 ou EPC Aux 7 8 9 e pressione Enter 2 Selecione Canal x Tipo de G s pressione Modo Tipo selecione o g s que dirigido at o canal e pr
65. 8 Algumas das configura es salvas em um m todo definem como a amostra ser processada quando o m todo for usado Exemplos de configura es de m todo incluem e O programa de temperatura do forno e O tipo de g s de transporte e fluxos e O tipo de detector e fluxos e O tipo de entrada e fluxos e O tipo de coluna O tempo para processar uma amostra A an lise de dados e os par metros de relat rios tamb m s o armazenados em um m todo quando ele criado em um sistema de dados Agilent como por exemplo o CDS OpenLAB ou o software MassHunter Esses par metros descrevem como interpretar o cromatograma gerado pela amostra e que tipo de relat rio deve ser impresso Consulte o Manual de Opera o Avan ado para mais detalhes sobre o que pode ser inclu do em um m todo Manual de opera o M todos e Sequ ncia 4 O que acontece quando voc carrega um m todo Manual de opera o H dois tipos de m todos O m todo ativo Por vezes chamado de m todo atual As configura es definidas neste m todo s o as configura es que o GC est mantendo no momento e M todos armazenados At 9 m todos criados pelo usu rio para armazenado no CG junto de um m todo SLEEP um m todo WAKE um m todo CONDITION um m todo de MS VENT e um m todo padr o Quando um m todo carregado a partir do GC ou do sistema de dados Agilent os pontos de ajuste do m todo ativo s o imediatamente substitu dos
66. C cont m sensores de fluxo e ou de press o que s o calibrados na f brica A sensibilidade declive da cruva bastante est vel mas uma defini o em zero requer atualiza o peri dica Sensores de fluxo Os m dulos de entrada embutida purgada e dividida sem divis o utilizam sensores de fluxo Se a fun o Auto fluxo zero ver p gina 188 estiver ativa eles s o zerados automaticamente ap s cada turno Esta o modo recomendado Eles tamb m podem ser zerados manualmente veja Para zerar um fluxo espec fico ou sensor de press o Manual de opera o Manual de opera o Op es 11 Sensores de press o Todos os m dulos de controle EPC utilizam sensores de press o Eles precisam ser zerados individualmente N o h zero autom tico para sensores de press o Auto fluxo zero Uma op o de calibra o til Auto fluxo zero Quando estiver Ligado ap s o fim de cada turno o CG desativa o fluxo de gases para a entrada aguarda at que o fluxo chegue a zero mede e armazena o fluxo de sa da de sensores ligando o g s novamente Isto leva mais ou menos dois segundos A sa da zero usada para corrigir medi es futuras de fluxo Para ativ la selecione Calibra o no menu Op es em seguida feche a Entrada frontal ou a Entrada traseira pressione Enter e altere o Auto fluxo para zero Purga do septo autom tica em zero Isto similar ao Auto fluxo zero mas para o fluxo de purga
67. Cromatogr fica 56 Preparando a Verifica o Cromatogr fica 57 Para Checar a Performance FID 59 Para Checar a Performance FID 64 Para Checar a Performance NPD 69 Para Checar a Performance uECD 74 Para Checar FPD Performance Amostra 5188 5953 79 Prepara o 79 Performance de f sforo 80 Performance de enxofre 84 Manual de opera o Para Checar FPD Performance Amostra 5188 5245 Jap o 86 Prepara o 86 Performance de f sforo 87 Performance de enxofre 91 Para Checar a Performance do FPD Amostra 5188 5953 93 Prepara o 93 Performance de f sforo 94 Performance de enxofre 98 Para Checar a Performance do FPD Amostra 5188 5245 Jap o 101 Prepara o 101 Performance de f sforo 102 Performance de enxofre 106 7 Conserva o de Recursos Conserva o de Recursos 110 M todos SLEEP 110 M todos WAKE e CONDITION 112 Para definir os Recursos de Conserva do CG 114 Para Editar uma Agenda de Instrumentos 117 Para Criar ou Editar um M todo SLEEP WAKe ou CONDITION 118 Para Colocar o CG em SLEEP NOW 119 Para Colocar o CG em WAKE NOW 120 8 Feedback de Manuten o Preventiva Feedback de Manuten o Preventiva EMF 122 Tipos de contadores 122 Limiares 123 Limites Padr o 124 Contadores Dispon veis 125 Para Habilitar ou Modificar um Limite para o Contador de EMF 128 Para desabilitar o Contador EMF 129 Para Redefinir um EMF Contador 130 Contadores EMF para Autoamostragens 131 Contadores para aparel
68. ION definir temperaturas mais altas do que o normal e o fluxo para aquecer qualquer contamina o poss vel que possa ter sido coletada durante o modo SLEEP do CG 113 7 Conserva o de Recursos Para definir os Recursos de Conserva do CG Defina o CG para conservar recursos criando e utilizando uma Agenda de Instrumentos 1 Decida como restaurar fluxos As op es s o Corrente WAKE No momento especificado o CG ir restaurar o ltimo m todo ativo utilizado antes do in cio do modo SLEEP WAKE com arquivo WAKE No momento especificado o CG ir carregar um m todo WAKE e permanecer com aquelas configura es Condi o corrente WAKE No momento especificado o CG ir carregar o m todo de condi o O m todo roda uma vez em seguida o CG ir carregar o ltimo m todo ativo antes de ele ter entrado no modo SLEEP Durante este turno de condicionamento o CG n o produzir ou coletar dados Condi o WAKE com arquivo WAKE No momento especificado o CG ir carregar o m todo de condi o Este m todo roda uma vez em seguida o CG ir carregar o m todo WAKE Durante este turno de condicionamento o CG n o produzir ou coletar dados Ajustar a sa da do detector frontal ou traseiro Se o CG inclui um NPD voc pode definir o CG para rodar automaticamente seu modo Ajustar sa da ajustando a voltagem 2 Criar um m todo SLEEP Este m todo deve reduzir fluxos e temperaturas Consulte M
69. Pressione Configurar Saida anal gica 1 ou Configurar Sa da anal gica 2 2 Role at Picos r pidos e pressione Ligado Sim A fun o de picos r pidos n o se aplica s sa das digitais Se voc estiver utilizando a fun o de picos r pidos seu integrador deve ser r pido o suficiente para processar dados vindo do CG A largura de banda do integrador deve ser de pelo menos 15 Hz 169 10 Configura o Caixa da v lvula 170 Consulte Desconfigurado na p gina 145 e Ignorar Preparado na p gina 144 A caixa de v lvulas montada no topo do forno da coluna Ela pode conter at quatro v lvulas monatadas em blocos aquecidos Cada bloco pode acomodar duas v lvulas As posi es das v lvulas nos blocos s o enumeradas N s sugerimos que as v lvulas sejam instaladas nos blocos em ordem num rica V lvulas completamente aquecidas s o controladas pelo mesmo ponto de controle de temperatura Para desginar uma fonte de energia do CG para o aquecedor da caixa de v lvulas 1 Desbloqueie a configura o do CG pressione Op es selecione Teclado amp Exibi o e pressione Enter Baixe a tela at Bloqueio de Configura o Avan ada e pressione Desligado N o 2 Pressione Configurar role at Caixa de V lvulas e pressione Enter 3 Com Desconfigurado selecionado pressione Modo tipo selecione um dos que seguem e pressione Enter Instale o aquecedor A1 para caixa
70. Purga do septo FPD Condi es de Checagem P HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Checagem de FPD 5188 5953 Press o constante 25 psi 200 C Com divisor sem divisor Sem divisor 60 mL min 0 75 min 3 mL min Sem divisor 75 C 0 1 min 720 C min 250 C 5 0 min 1 0 min 60 mL min 3 mL min Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 10 FPD Condi es de Checagem P cont Entrade da coluna de enchimento Temperatura Purga do septo Entrada da coluna de resfriamento Temperatura Purga do septo Entrada PTV Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Detector Temperatura Fluxo hidrog nio Fluxo de ar oxidador Modo Fluxo complementa o Tipo de g s complementa o Chama Desvio de igni o Voltagem PMT Forno Temp inicial 200 C 3 mL min Rastreamento forno 15 mL min Sem divisor 75 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 mL min 3 mL min 200 C 75 mL min 100 mL min Fluxo de complementa o constante DESLIGADO 60 mL min Nitrog nio Ligado Normalmente 2 pA Ligado 70 C 95 6 96 Verifica o Cromatogr fica Tabela 10 Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Tem
71. Se voc inserir dados incorretos a calibragem ser errada Manual de opera o Para estimar o comprimento real da coluna ou o di metro a partir do tempo de elu o 1 Defina a rampa do forno de 1 a 0 00 em seguida verifique se a coluna est definida 2 Realize um turno utilizando o composto n o retido e registre o tempo de elu o 191 11 Op es 192 CUIDADO 3 Pressione Op es selecione Calibra o e em seguida pressione Enter 4 Dalista de calibragem selecione a coluna e pressione Enter O CG exibe o modo de calibragem atual a partir da coluna 5 Para recalibrar ou para modificar o modo de calibragem pressione Modo Tipo para visualizar o menu do modo de calibragem da coluna 6 Role at Comprimento ou Di metro e pressione Enter As seguintes op es aparecer o Modo Fluxo medido Pico n o retido Comprimento calculado ou Di metro calculado N o calibrado 7 Role at Pico n o retido e insira o tempo de elu o real a partir do turno realizado acima 8 Quando voc pressiona Enter o CG estima o comprimento da coluna ou o di metro com base na etrada do tempo de elu o e passa a usar este dado para todos os c lculos Para estimar o comprimento real da coluna ou o seu di metro a partir da taxa de fluxo 1 Defina a rampa do forno de 1 a 0 00 em seguida verifique se a coluna est definida 2 Defina o forno a entrada e as temperaturas dos detectores para 35 C
72. a o de Dispositivo abrir o cursor deve estar no campo Desconfigurado Pressione Modo Tipo e siga as mensagens do CG para designar os recursos do dispositivo 4 Ap s desginar os recursos o CG solicita que voc o reinicie Coloque o interruptor de energia do CG em posi o desligada e em seguida Iligue o novamente Quando o CG iniciar selecione o dispositivo rec m designado nos recursos do CG para mais configura es se necess rio Quando acessado seu modo dever indicar Configurado e outras propriedades de configura o ser o exibidas Definindo propriedades de configura o Manual de opera o As propriedades de configura o de um dispositivo s o constantes para a defini o de um hardware de instrumento diferentemente da defini o de m todo que pode ser diferente de uma rodagem de amostra para outra Duas defini es de configura o por exemplo s o as de fluxo de tipo de g s em um dispositivo pneum tico e o limite temperado de opera o de um dispositivo Para alterar as propriedades de configura o de defini o para um dispositivo Configurado 1 Pressione Configurar no teclado do CG e selecione um dispositivo da lista em seguida pressione Enter Em muitos casos voc pode ir direto ao item de interesse pressionando Configurar dispositivo 2 V at a configura o do dispositivo e altere a propriedade Isso pode envolver a sele o em uma lista utilizando Modo Tipo ut
73. a Os resultados apresentados aqui representam situa es t picas em condi es de opera o t pica e n o s o espec ficos Os testes exigem o seguinte e Uso de um de um injetor autom tico de l quidos Se indispon vel utilize uma siringa manual apropriada em vez da lista de siringas apresentadas e Uso de uma siringa de 10 uL na maior parte dos casos Contudo uma siringa de 5 uL aceit vel como substituta e Uso de septos e de outro hardware tubos vaporizadores adaptadores etc descrito Se voc substituir por outro hardware a performance pode variar Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Preparando a Verifica o Cromatogr fica Manual de opera o Por causa das diferen as na performance cromatogr fica associadas com diferentes consum veis a Agilent recomenda o uso das pe as listadas aqui para todos os testes de checagem A Agilent tamb m recomenda a instala o de novas pe as consum veis quando a qualidade das j instaladas for desconhecida Por exemplo instalar um novo tubo e septos garante que n o haver contamina es que interfiram nos resultados Quando o GC entregue pela f brica as partes consum veis s o novas e n o precisam de substitui o Para um novo GC verifique o tubo de entrada instalado O tubo enviado na entrada pode n o ser a adequada para a checagem 1 Verifique os indicadores datas em qualquer bloqueadores de fornecimento de g s Subs
74. a Ciclos de refrigera o N mero de inje es Soldagem inferior limpa N mero de inje es 1000 PP Tubo N mero de inje es 200 Tubo Tempo 30 dias Septo N mero de inje es 200 Veda o superior anel em O N mero de inje es 10 000 Veda o superior anel em O Tempo 1 ano coc Septo N mero de inje es 200 PTV Soldagem de prata do N mero de inje es 5000 adaptador de coluna Tubo N mero de inje es 200 Tubo Tempo 30 dias Armadilha de ventila o N mero de inje es 10 000 dividida 126 Manual de opera o Feedback de Manuten o Preventiva 8 Tabela 15 Contadores EMF comuns cont Componentes de Partes com um contador Tipo Valor padr o CG Armadilha de ventila o Tempo 6 meses dividida Virola PTFE N mero de inje es Virola PTFE Tempo 60 dias VI Armadilha de ventila o N mero de inje es 10 000 dividida Armadilha de ventila o Tempo 6 meses dividida Colunas Coluna Inje es na coluna N mero de inje es Ciclos do forno N mero de inje es Comprimento Valor V lvulas V lvula Rotor Ativa es n mero de inje es Temperatura m xima Valor Instrumento Instrumento Tempo lig Tempo Contador de turnos N mero de inje es Filtros Tempo ALS Injetores ALS Seringa N mero de inje es 800 Seringa Tempo 2 meses Agulha N mero de inje es 800 Movimenta es do mbolo Valor 6000 Espectr metros de massa Espectr metro de Bomba Tempo dias Tano massa Filamento 1 Tempo
75. a entrada para 1 25 psi Se utilizar hidrog nio como g s de transporte o CG ir simplesmente desligar o g s para previnir a acumula o de hidrog nio no MSD Observe que enquanto estiver no estado de Ventila o do MS o CG n o ir para o Desligamento MS ap s perder comunica o com o MSD Manual de opera o Fun es do CG MS 9 Eventos de Desligamento do MS Quando configurado com um MSD S rie 5977 os seguintes eventos causar o o Desligamento do MS no CG e Perda de comunica o com o MS quando n o houver ventila o do MS N o requer comunica o por um determinado per odo de tempo e O MSD relata uma falha na bomba a v cuo alta Quando o CG entra no desligamento do MS e O CG aborta qualquer turno atual e O forno defniido para 50 C Quando ele atinje este ponto de controle desligado e A temperatura da linha de transfer ncia do MS desligada e Se usar um g s de transporte inflam vel o g s desacionado at que o forno seja resfriado apenas no caminho de fluxo da coluna MS e O CGir em seguida definir fluxos muito baixos para cada dispositivo controlado por fluxo ou press o orientando o de volta sequ ncia de configura o da coluna para a entrada Por exemplo para uma configura o que utilize um conjunto purgado na tubula o de transfer ncia o CG ir definir a press o no conjunto purgado para 1 0 psi e a press o na entrada para 1 25 psi e O CG exi
76. a bandeja e ou o leitor de c digo de Amostragem barras est ativado Prog Tecla do Usu rio 1 Tecla do Usu rio 2 Manual de opera o Permite programar uma s rie de pressionamentos de tecla geralmente usados para opera es espec ficas Pressione a Tecla do Usu rio 1 ou a Tecla do Usu rio 2 para gravar at 31 toques de tecla como um m ximo Confira o manual de Opera es Avan adas 31 3 Opera o do Teclado Funcionalidade do teclado quando o GC controlado por um sistema de dados Agilent A tecla Modo de Servi o 32 me ie R se k ku G Quando um sistema de dados Agilent controla o CG ele define os pontos de ajuste e opera as amostras Se configurado para bloquear o teclado o sistema de dados pode impedir a altera o dos pontos de ajuste O LED Remote fica aceso quando um sistema de dados est controlando o CG LEDs acesos na placa de status mostram o progresso atual de uma opera o Quando um sistema de dados Agilent controla o CG o teclado pode ser usado e Para exibir o status da opera o selecionado Status e Para exibir as configura es de m todo selecionando a tecla de componente do CG e Para exibir as horas da ltima opera o e das pr ximas opera es o tempo de opera o restante e o tempo de opera o posterior remanescente pela sele o repetida de Tempo e Para cancelar uma opera o selecionando Parar e Para descobrir qual c
77. a definir os Recursos de Conserva do CG 114 Para Editar uma Agenda de Instrumentos 117 Para Criar ou Editar um M todo SLEEP WAKe ou CONDITION 118 Para Colocar o CG em SLEEP NOW 119 Para Colocar o CG em WAKE NOW 120 Esta se o descreve as fun es de salvamento de recursos do CG o Agilent Technologies 109 7 Conserva o de Recursos Conserva o de Recursos O CG 7890B oferece uma agenda de instrumentos para conservar recursos como eletricidade e gases Utilizando a agenda de instrumentos voc pode criar m todos de inatividade reativamento e condicionamento que permitem que voc programe o uso de recursos Um m todo SLEEP define fluxos e temperaturas baixos Um m todo WAKE define novos fluxos e temperaturas tipicamente para restaurar condi es de opera o Um m todo CONDITION define fluxos e temperaturas para um tempo de turno espec fico normalmente alto o suficiente para limpar a contamina o se houver Carregue o m todo SLEEP em um momento espec fico durante o dia para reduzir fluxos e temperaturas Carregue o m todo WAKE ou CONDILIOn para restaurar as condi es anal ticas antes de operar o CG novamente Por exemplo carregue o m todo SLEEP aof inal de cada dia ou de cada semana de trabalho em seguida carregue o m todo WAKE ou CONDITION durante uma hora antes de come ar a trabalhar no dia seguinte M todos SLEEP Crie um m todo SLEEP para reduzir o uso de g s e energia durante momentos
78. ados anexado como o Agilent OpenLAB CDS ou o software MassHunter Quando um sistema de dados Agilent controla o CG 7890B o sistema de dados capaz de desativar a edi o do m todo atual do CG a partir do teclado As teclas de opera o Front Col1 Front Analog Front Inlet Det Out 1 Injector isa Inlet Det Out 2 Injector componente CG Aux Aux Aux Aux Service Tecla de modo Temp amp EPC Col Det Comp Mode de servi o Tecla de status Teclas de suporte Teclas gerais de entrada de dados Method Storage and Automation Armazenamento de m todo e teclas de automa o 14 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 2 Princ pios B sicos de Opera o Vis o geral 16 Controle do instrumento 17 Para inicializar o CG 18 Para desligar o GC por menos de uma semana 19 Para desligar o CG por mais de uma semana 20 Corre o de problemas 21 Esta se o descreve as tarefas que um operador realiza ao usar o Agilent 7890B CG eig Agilent Technologies 13 2 Princ pios B sicos de Opera o Vis o geral A opera o do CG envolve as seguintes tarefas e Configura o do hardware do CG para um m todo anal tico e Inicializa o do CG Consulte Para inicializar o CG e Prepara o do amostrador de l quidos autom tico Instale a seringa definida pelo m todo configure o uso do solvente e da garrafa de descarte e o tamanho da seringa prepare e
79. ar Role at SM e clique em Modo Tipo Role at a m scara de sub rede adequada na lista e clique em Enter Uma mensagem pede a voc que desligue e ligue o instrumento N o desligue e ligue ainda Pressione Limpar Role at Reiniciar CG Clique em Ligado Sim e em Ligado Sim para desligar e ligar o instrumento para aplicar os pontos de ajuste da rede local 195 11 Op es Teclado e Visor 196 Presione Op es e v at Teclado e Exibi o Clique em Modo Tipo Os seguintes par metros est o ligados e desligados pressionando as teclas Ligado Sim ou Desligado N o Teclado bloqueado Estas teclas e fun es estar o em opera o quando a trava de teclado estiver Ligada Iniciar Parar e Prep Turno Ligar M todo e Carregar Seq Seql para editar sequ ncias existentes Controle de Seq para iniciar ou interromper sequ ncias Quando a Trava do teclado estiver Ligada outras teclas e fun es n o estar o operacionais Observe que o sistema de dados Agilent pode bloquear independentemente o teclado do CG Para editar pontos de configura o do CG utilizando o teclado CG desligue tanto a trava do teclado CG quando o sistema de dados e a trava do teclado Trava de configura o avan ada Ligado previne que a configura o do teclado seja alterada Desligado remove a trava Clique de tecla O som de clique quando as teclas s o pressionadas Bip de aviso Permite que voc
80. ar metros Configurar Forno Congelamento LIGADO habilita o resfriamento criog nico DESLIGADO o desabilita Resfr congelam r pido Este recurso separado do Cryo O resfriamento criog ncio r pido faz com que o forno se resfrie mais rapidamente ap s um turno em que ele o faria sem assist ncia Este recurso til quando necess rio o m ximo de passagens de amostras entretanto ele usa mais l quido refrigerante O resfriamento r pido desativado logo depois que o forno atinge o valor determinado e o controle de criogenia normal assume caso necess rio Temp ambiente A temperatura no laborat rio Este ponto de ajuste determina a temperatura que habilita o resfriamento criog nico Temperatura ambiente de 25 C para opera o regular da criogenia e Temperatura ambiente de 45 para Resfriamento R pido por Criogenia 147 10 Configura o 148 Tempo espera de congelam O esgotamento do tempo de criogenia ocorre desligando o forno quando um turno n o iniciado ap s um determinado per odo de tempo de 10 a 120 minutos ap s o equil brio do forno Desligar o esgotamento de tempo da criogenia desabilita esta fun o Recomendamos que ela seja ligada porque o esgotamento do tempo da criogenia conserva a subst ncia de resfriamento no fim de uma sequ ncia ou caso a automa o falhe Um m todo de P s Sequ ncia tamb m pode ser usado Falha congelam Desliga o forno caso ele n o atin
81. ara um contador 1 Navegue at o contador desejado e pressione Enter Consulte Para Habilitar ou Modificar um Limite para o Contador de EMF 2 Role at a entrada do contador de Servi o Vencido pressione Modo Tipo Se dispon vel o limite padr o do contador exibe Pressione Limpar para retornar para o contador Se um limite padr o n o for sugerido insira um limite de conserva o com base em sua experi ncia Utilize a fun o de aviso para ser alertado quando o servi o estiver se aproximando em seguida monitore a performance para determinar se o limite de Servi o Vencido muito alto ou muito baixo Para qualquer contador EMf voc pode precisar ajustar os valores de limite com base em demandas de seus aplicativos 124 Manual de opera o Contadores Dispon veis Tabela 15 Componentes de CG Feedback de Manuten o Preventiva 8 Tabela 15 lista os contadores mais comuns dispon veis Os contadores dispon veis variar o com base nas op es de CG instaladas consum veis e nas atualiza es futuras Contadores EMF comuns Partes com um contador Tipo Valor padr o Detectores FID TCD vECD NPD FPD FPD Entradas SSL Coletor Vaporizador Dispositivo de igni o Solenoide em altera o Filamento tempo lig Inserir tubo Hora desde o teste de limpeza Isolador Cer mica Coletor Defini o da base de refer ncia do isolador Voltagem da base de refe
82. arecer no topo da lista 3 Role at o ponto de ajuste que deve aparecer em segundo lugar e pressione Enter Agora esse ponto de ajuste ser o segundo item da lista 4 Continue fazendo isso at que a lista esteja na ordem desejada 21 3 Opera o do Teclado A tecla Info 28 Info Fornece ajuda relacionada ao par metro exibido atualmente Por exemplo se Temp do Forno for a linha ativa no visor se tiver um lt pr ximo a ela Info fornecer o intervalo v lido de temperaturas do forno Em outros casos Info exibir defini es ou a es que precisam ser executadas SETPOINT ACTUAL SETPOINT Manual de opera o Opera o do Teclado 3 As teclas de entrada de dados gerais E ES Gl E EM ES E EM Gl EM EM ES fixa fito fio lixo Mote Tre Manual de opera o Modo Tipo Acessa uma lista de par metros poss veis Limpar Enter E 8 Teclas num ricas associados s configura es n o num ricas de um componente Por exemplo se o CG for configurado com uma entrada com sem divisor e a tecla Modo Tipo pressionada as op es listadas ser o com divisor sem divisor pulsado com divisor ou pulsado sem divisor Remove um ponto de ajuste inserido incorretamente antes de pressionar Enter Pode ser usado tamb m para retornar linha superior de um visor com v rias linhas retornar a uma tela anterior cancelar uma fun o durante uma sequ ncia ou m to
83. atus 27 A tecla Info 28 As teclas de entrada de dados gerais 29 As teclas de suporte 30 Armazenamento de m todo e teclas de automa o 31 Funcionalidade do teclado quando o GC controlado por um sistema de dados Agilent 32 A tecla Modo de Servi o 32 Sobre o Status do CG 33 Placa de status 33 Tons de alerta 33 Condi es de erro 34 Ponto de ajuste piscando 34 Sobre Registros 35 Registro de manuten o 35 4 M todos e Sequ ncia O que um m todo 38 O que salvo em um m todo 38 O que acontece quando voc carrega um m todo 39 Criando M todos 40 Para carregar um m todo 41 Para armazenar um m todo 41 O que uma sequ ncia 43 Criando Sequ ncias 43 Automatizando a an lise de dados o desenvolvimento do m todo e o desenvolvimento da sequ ncia 48 5 Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir do teclado M todos de Rodagem a partir do Teclado 50 Para injetar manualmente uma amostra com uma seringa e iniciar uma opera o 50 Para operar um m todo para processar um nica amostra ALS 50 Para cancelar um m todo 50 Sequ ncias de Rodagem para o Teclado 51 Para come ar a operar a sequ ncia 51 Para pausar uma sequ ncia em opera o 51 Para retomar uma sequ ncia pausada 52 Para interromper uma sequ ncia em opera o 52 Para retomar uma sequ ncia interrompida 52 Cancelar uma sequ ncia 52 Para retomar uma sequ ncia cancelada 53 6 Verifica o Cromatogr fica Sobre a Verifica o
84. be um estado de erro e observa os eventos em seus registros O CG n o ser us vel at que o estado de erro seja limpo ou at que o MSD seja desconfigurado do CG Consulte Para Utilizar o CG Quando o MSD estiver Desligado O MS consertado ou limpa seus erros ou se a comunica o for restabelecida o CG ir automaticamente limpar o estado de erro Observe que com os instrumentos MS sem Tecnologias Smart como o MSD S rie 5975 poss vel criar manualmente um Desligamento do MS caso seja necess rio pressionando Det Aux rolando para Desligamento do MS e em seguida pressionando Enter Manual de opera o 135 Fun es do CG MS Para Definir um M todo de Ventila o 136 Um m todo de Ventila o MS bom faz o seguinte Desilga o aquecedor de linha do transferidor MS Desliga o aquecedor de entrada Define o forno a uma baixa temperatura lt 50 C Define a taxa de fluxo da coluna para o MS como t o alta quanto voc achar apropriado e seguro Para bombas turbinadas define o fluxo para 15 mL min para a taxa de fluxo m xima poss vel para a configura o da coluna observe que as taxas acima de 15 mL min podem n o fornecer benef cios adicionais Para bombas de dfius o defina normamlente para que fluam a 2 mL min nunca exceda 4 mL min Voc deve criar este m todo para usar a fun o de ventila o r pida Para criar e armazenar o m todo 1 2 3 Crie o m todo criando
85. calculadora de fluxo de coluna da Agilento junto dos dispositivos de fluxo capilar da Agilent usada para determinar press es e fluxos neste tipo de jun o Alguns pontos de defini o pneum ticos se alteram com a temperatura do forno por causa das mudan as na resist ncia da coluna e na viscosidade do g s Isto pode confundir os usu rios que observam os pontos de controle pneum tico sendo modificados quando a temperatura do forno se altera No entanto a condi o de fluxo da coluna permanece a especificada pelo modo da coluna fluxo ou press o constantes fluxo ou press o crescentes e pelos valores do ponto de defini o inicial Manual de opera o Configura o 10 Para visualizar um sum rio das conex es da coluna Para visualizar um sum rio das conex es da coluna pressione Config Aux Col 4 em seguida pressione Enter O CG lista as conex es das colunas por exemplo Actual Setpoint Para configurar colunas m ltiplas Para configurar colunas m ltiplas repita o procedimento acima para cada coluna Estas s o op es dispon veis para Entrada Sa da e Zona t rmica Algumas n o aparecer o em seu CG se o hardware espec fico n o estiver instalado Tabela 16 Escolhas para a configura o da coluna Entrada Sa da Zona termal Entrada frontal Detector frontal Forno do CG Entrada posterior Detector posterior Forno auxiliar Aux 1a 9 MSD Zona t rmica auxiliar 1 PCMA B eC Detector a
86. cia 4 6 Clique em Modo Tipo Selecione Instalar m dulo e pressione Enter O CG ir instalar o novo m dulo de hardware que corrige o m todo ativo mas n o aquele armazenado 7 Salve o m todo corrigido utilizando o mesmo n mero que sobrescreve o m todo armazenado ou um novo n mero que deixa o m todo original inalterado Uma sequ ncia uma lista de amostras a serem analisadas junto com o m todo a ser usado para cada an lise Consulte Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir do teclado e Criando Sequ ncias para detalhes sobre como criar carregar modificar e salvar sequ ncias usando o teclado Uma sequ ncia especifica as amostras a serem utilizadas e o m todo armazenado a ser usado para cada um A sequ ncia dividida em uma sequ ncia de prioridade apenas ALS subsequ ncias cada uma utilizando um m todo nico e eventos de p s sequ ncia e Sequ ncia de Prioridade permite que voc interrompa um ALS em funcionamento ou uma sequ ncia de v lvula para analisar amostras urgentes Consulte Sobre a sequ ncia de prioridade na p gina 44 e Subsequ ncias cont m o n mero do m todo armazenado e a informa o que define uma s rie de frascos ou posi es de v lvulas a serem analisados em um m todo particular Subsequ ncias de mostrador e ou v lvulas podem ser usadas na mesma sequ ncia e P s sequ ncia nomeia um m todo a ser carregado e rodado ap s o
87. ctores Coluna Entrada Saida Zona termal 1 30 m x 0 25 mm x 0 25um Entrada Aux EPC 1 Forno do CG frontal 2 1 444 m x 0 18mm x 0um AuxEPC1 MSD Forno do CG 3 0 507 mx0 10mmx0yum AuxEPC1 Detector Forno do CG frontal 4 0 532 m x 0 18 mm x0 um AuxEPC1 Detector Forno do CG posterior O forno foi escolhido para a tubula o MSD j que a maior parte dele se encontra no forno Manual de opera o Manual de opera o Configura o 10 Como nos exemplos anteriores seu m todo anal tico pode controlar o fluxo na coluna 1 que conta com uma entrada de controle de press o CG e sa da Os fluxos dos tr s detectores est o baseados nas quedas de press o nos capilares e em sua resist ncia ao fluxo Uma calculadora de fluxo Agilent oferecida com o dispositivo de divis o de fluxo capilar usada para dimensionar o comprimento e o di metro das se es capilares a fim de obter as raz es de divis o desejadas Seu m todo anal tico pode definir o fluxo ou a press o para a coluna 2 a coluna de numera o mais baixa da divis o Utilize o valor obtido a partir da calculador de fluxo Agilent para este ponto de controle em seu m todo 161 10 Configura o Colunas Compostas Segmento de entrada Uma coluna composta uma coluna capilar que atravessa m ltiplas zonas de aquecimento Uma coluna composta consiste de um segmento principal e de um ou mais segmentos adicionais Pode haver um segmento no lado de
88. dados de sa da sendo enviados para um integrador anexado para a gera o de relat rios Usu rios do sistema de dados Agilent consultem a ajuda online inclu da no sistema de dados Agilent para obter detalhes sobre como carregar executar ou criar m todos e sequ ncias usando o sistema de dados Usu rios do CG independentes Ao usar um CG sem um sistema de dados anexado para obter detalhes sobre como carregar m todos e sequ ncias a partir do teclado consulte e Para carregar um m todo e Para carregar uma sequ ncia armazenada Para obter detalhes sobre como executar m todos e sequ ncias a partir do teclado consulte e Para injetar manualmente uma amostra com uma seringa e iniciar uma opera o e Para operar um m todo para processar um nica amostra ALS e Para come ar a operar a sequ ncia Para detalhes sobre como criar m todos e sequ ncias utilizando o teclado do CG consulte M todos e Sequ ncia 2 Princ pios B sicos de Opera o Para inicializar o CG 18 Uma opera o bem sucedida come a com um CG instalado e mantido de maneira correta Os requisitos de utilit rio para gases fonte de alimenta o ventila o de produtos qu micos perigosos e permiss es para opera o necess rias em torno do CG s o detalhados no Guia de Prepara o do Local para Agilent CG CG MS e ALS 1 Confira as press es da fonte de g s Para as press es necess rias
89. de lavagem de solvente A Pr lavagem de solvente B P s lavagem de solvente B Volume de lavagem de solvente B Modo de inje o 7693A Volume da transmiss o 7693A Atraso de viscosidade Velocidade de dispensa da inje o 7693A Velocidade do mbolo 7683 Espera de pr inje o Espera da p s inje o FPD Condi es de checagem do F sforo cont 125 C 70 C 0 min 10 C min 105 C 0 min 20 C min 190 C 7 25 min para o enxofre 12 25 min para o f sforo 1 uL 10 uL SS O O oc NJN Normal 0 20 0 6000 R pida para todas as entradas exceto para COC 0 0 Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 12 FPD Condi es de checagem do F sforo cont Inje o manual Volume da inje o 1 uL Sistema de dados Taxa dados 5 Hz 3 Acenda a chama FPD se n o estiver acesa 4 Exiba a sa da do sinal e monitore a Esta sa da normalmente se encontra entre 40 e 55 mas pode chegar a 70 Espere at que a sa da se estabilize Isto leva cerca de 1 hora Se a sa da for muito alta Verifique a instala o da coluna Se tiver sido instalada a um n vel muito alto a fase estacion ria queima a chama e aumenta a sa da medida Verifique se h vazamentos Aque a o detector e a coluna a 250 C Fluxos incorretos definidos para filtro instalado Se a sa da de base de refer ncia zero verifique se o eletr metro est ligado e se a chama est acesa
90. detectores a configura o est completa Quando solicitado pelo CG desligue o e ligue o novamente Pule o restante dos passos deste procedimento Para outros dispositivos configure na sequ ncia o tipo espec fico de dispositivo Pressione Limpar para pular a reinicializa o no momento 6 Role at Tipo auxiliar pressione Modo Tipo des a at e selecione o tipo de dispositivo desejado em seguida pressione Enter Tipos podem incluir Foco de criogenia Sif o de Criogenia Tubula o de transfer ncia AED Catalisador de n quel Pr aquecimento argon ICMPS Tubula o de transfer ncia ICMPS Injetor ICPMS Interface de Aquecimento do CG do Sif o de on Tubula o de Trasfer ncia G3520 Tubula o de transfer ncia MSD Configur vel pelo usu rio 7 Quando solicitado reinicie o CG para implementar as mudan as Para configurar um aquecedor de tubula o de transfer ncia de MSD 1 2 3 172 Confire se a fonte de energia do aquecedor de MSD foi designada Consulte Para designar uma fonte de energia do CG zona t rmica auxiliar na p gina 171 Pressione Configurar Temp Aux e role at Auxiliar T rmico 1 Auxiliar T rmico 2 ou Auxiliar T rmico 3 dependendo de onde o aquecedor MSD foi designado e pressione Enter Role at Tipo auxiliar pressione Modo Tipo des a at e selecione tubula o de transfer ncia MSD em seguida pressione Enter Manual de opera
91. dias 1ano Filamento 2 Tempo dias 1ano Fonte tempo desde a ltima Tempo dias Tano limpeza EMV na ltima configura o V 2600 Manual de opera o 127 Feedback de Manuten o Preventiva Para Habilitar ou Modificar um Limite para o Contador de EMF 128 Quando utilizar o CG sem o sistema de dados habilite ou modifique o limite para um contador da seguinte maneira 1 2 3 Pressione Modo de Servi o Role at Manuten o e pressione Enter Role at o componente de CG desejado entrada anterior ou posterior detector anterior ou posterior v lvulas instrumento etc e pressione Enter para selecion lo O CG exibir a lista de contadores para este componente Role at o contador desejado Pressione Enter para selecionar o contador atual O visor exibir as entradas de Servi o Vencido e Aviso de Servi o Se as linhas de Servi o Vencido ou de Aviso de Servi o apresentarem um n mero ou tempo n mero de dias por exemplo o contador est habilitado Se a linha de Servi o Vencido ou Aviso de Servi o apresentar Desligado pressione Ligado Sim para habilitar o contador O visor tamb m mostrar a data e a hora em que o contador foi modificado pela ltima vez 6 Role at cada linha de limite e insira o limite desejado Manual de opera o Feedback de Manuten o Preventiva 8 Para desabilitar o Contador EMF Manual de opera o Quando utilizar um CG sem um sistema de dados
92. do ou cancelar o carregamento ou armazenamento de sequ ncias e m todos Aceita as altera es inseridas ou seleciona um modo alternativo Rola para cima e para baixo pela tela uma linha por vez O lt no visor indica a linha ativa Inserem configura es para par metros de m todo pressione Enter quando terminar para aceitar as altera es Ligado Sim Usadas quando voc est configurando Desligado par metros como bipe de aviso bipe de N o Frontal Traseiro Excluir modifica o de m todo e clique em tecla ou para ativar ou desativar um dispositivo como um detector Geralmente s o usadas em opera es de configura o Por exemplo ao configurar uma coluna use essas teclas para identificar a entrada e o detector a que a coluna est vinculada Remove m todos sequ ncias entradas em tabela de opera es e entradas em tabela de clocks Excluir tamb m cancela o processo de desvio de ajuste dos detectores de f sforo e nitrog nio NPD sem interromper os par metros de outros detectores Confira o manual de Opera es Avan adas para mais detalhes 29 3 Opera o do Teclado As teclas de suporte 30 Tempo P s turno Registros Op es Config Exibe a data e a hora atuais na primeira linha As duas linhas intermedi rias mostram a hora entre as opera es o tempo decorrido e o tempo restante durante uma opera o al m da hora da ltima opera
93. dos para filtro instalado Se a sa da de base de refer ncia zero verifique se o eletr metro est ligado e se a chama est acesa Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC 97 6 Verifica o Cromatogr fica Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC c O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas FPD1 A 65 P11SIG10014 D L FPD2B 65 P1SIG10014 D 150 pA s Metilparation 6000 5000 4000 3000 2000 Isoctano 10004 pa kee e a e 0 4n RT E E O E 2 4 6 8 10 12 14 min Performance de enxofre 1 Instale o filtro de enxofre e o espa ador de filtro 2 Fa a as seguintes mudan as de par metros de m todo Tabela 11 Par metros de m todo de enxofre S Par metro mL min Fluxo H2 50 Fluxo ar 60 3 Acenda a chama FPD se n o estiver acesa 98 Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cr
94. e armazenar m todos e sequ ncias enviados para o CG atrav s de uma rede 48 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 5 Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir do teclado M todos de Rodagem a partir do Teclado 50 Sequ ncias de Rodagem para o Teclado 51 Esta se o explica como carregar armazenar e operar um m todo ou sequ ncia usando o teclado do GC sem o uso de um sistema de dados Agilent O teclado pode ser usado para selecionar e operar um m todo ou sequ ncia automatizada armazenado no GC e oper lo Nesse caso os dados gerados pela opera o geralmente s o enviados para um integrador que far o relat rio de an lise de dados Para informa es sobre criar um m todo ou sequ ncia usando o teclado veja Cap tulo 4 M todos e Sequ ncia eig Agilent Technologies hi 5 Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir do teclado M todos de Rodagem a partir do Teclado Para injetar manualmente uma amostra com uma seringa e iniciar uma opera o a A Q Prepare a seringa da amostra para inje o Carregue o m todo desejado Consulte Para carregar um m todo Pressione Prep Run Aguarde at que STATUS Ready for Injection seja exibido Insira a agulha da seringa no septo at o final da entrada Pressione simultaneamente o mbolo da seringa para injetar a amostra e pressione Start Para operar um m todo para processar um nica
95. e pressione Desligado N o para cancelar A mensagem exibida se uma sequ ncia com o n mero que voc selecionou j existe Pressione Ligado Sim para substituir a sequ ncia ou Desligado N o para cancelar As sequ ncias tamb m podem ser armazenadas a partir de uma lista de sequ ncias armazenadas Seq rolando a tela at o n mero de sequ ncia apropriado e pressionando a tecla Armazenar Para carregar uma sequ ncia armazenada 1 2 3 Pressione Load Seq Digite o n mero da sequ ncia a ser carregada 1 9 Pressione 0n Yes para carregar a sequ ncia ou 0ff No para cancelar o carregamento Uma mensagem de erro exibida se o n mero da sequ ncia especificada n o houver sido armazenado Para determinar um status de sequ ncia Pressione Controle de Seq para exibir o status atual da sequ ncia ativa H seis poss veis modos de status de sequ ncia Manual de opera o Iniciar rodando Pronto espere Pausado retomar Parado Abortado Sem sequ ncia 47 4 M todos e Sequ ncia Automatizando a an lise de dados o desenvolvimento do m todo e o desenvolvimento da sequ ncia Os dados compilados das amostras a sa da dos detectores s o digitalizados e podem ser enviados para um sistema de an lise de dados automatizado como o Agilent OpenLAB CDS onde s o analisados e t m seus resultados resumidos em relat rios O sistema de dados Agilent tamb m pode ser usado para criar
96. e do teclado quando o GC controlado por um sistema de dados Agilent 32 A tecla Modo de Servi o 32 Sobre o Status do CG 33 Sobre Registros 35 Esta se o descreve a opera o b sica do teclado do GC Agilent 7890B Para mais informa es sobre a funcionalidade do teclado consulte o Manual de Opera o Avan ada o Agilent Technologies 23 3 Opera o do Teclado As teclas de opera o 24 Essas teclas s o usadas para iniciar interromper e preparar o GC para operar uma amostra Prep Run Start Stop Ativa os processos necess rios para deixar o GC na condi o de partida ditada pelo m todo como desativar o fluxo de limpeza de entrada para uma inje o sem divisor ou restaura o de fluxo normal a partir do modo de economizador de g s Confira o manual de Opera es Avan adas para mais detalhes Inicia uma opera o ap s injetar manualmente uma amostra quando estiver usando um amostrador de l quidos autom tico ou uma v lvula de amostragem de g s a opera o ser ativada automaticamente no momento apropriado Encerra imediatamente a opera o Seo GC estiver no meio de uma opera o os dados dessa opera o poder o ser perdidos Veja tamb m Para retomar uma sequ ncia cancelada na p gina 58 Manual de opera o Opera o do Teclado 3 As teclas dos componentes do GC Essas teclas s o usadas para ajustar a temperatura a press o Manual de ope
97. e h um problema mas o problema n o impedir o CG de executar a opera o O CG emitir um bipe e exibir uma mensagem O CG pode iniciar a opera o e o aviso desaparecer quando uma opera o for iniciada Uma s rie de bipes de aviso soa quando h um problema mais s rio com o GC O CG inicia com um nico bip A medida em que o problema perssite o CG emite o bip com mais frequ ncia Por exemplo uma s rie de bipes soar se o fluxo de g s de entrada frontal n o conseguir atingir o ponto de ajuste A mensagem Front inlet flow shutdown exibida rapidamente O fluxo interrompido ap s 2 minutos Pressione Desligar N o para interromper o teste Um bipe cont nuo soar se um fluxo de hidrog nio for interrompido ou ocorrer um desligamento t rmico Pressione Limpar para interromper o bipe As mensagens de falha indicam problemas de hardware que requerem interven o do usu rio Dependendo do tipo de erro o CG n o emite nenhum bipe ou emite apenas um bipe Ponto de ajuste piscando Manual de opera o Se um fluxo de g s uma v lvula multiposi o ou o forno for desativado pelo sistema Desligado ou Ligado Desligado piscar na linha apropriada da listagem de par metros do componente 1 Introdu o O teclado Todos os par metros exigidos para a opera o do CG Agilent 7890B podem ser inseridos pelo teclado do CG Normalmente por m a maioria desses par metros controlada por um sistema de d
98. e manuten o Aque a a coluna de avalia o por pelo menos 30 min a 180 C Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Certifique se de configurar a coluna Verifique a base de refer ncia FID de sa da A sa da deve estar entre 5 pA e 20 pA e ser relativamente est vel Se usar um gerador de g s ou g s ultra puro o sinal poder se estabilizar abaixo de 5 pA Se a sa da estiver fora da amplitude ou for inst vel resolva o problema antes de continuar 60 Verifica o Cromatogr fica 6 Se a sa da for muito baixa Certifique se de que o eletr metro est ligado Verifique se a chama ainda est acesa Verifique se o sinal est definido para o detector correto 7 Crie ou carregue um m todo com os valores de par metros listados em Tabela 4 Tabela 4 Condi es de Checagem FID Coluna e exemplo Tipo HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Amostra Checagem FID 5188 5372 Fluxo da coluna 6 5 mL min Modo da coluna Fluxo constante Entrada com divisor sem divisor Temperatura 250 C Modo Sem divisor Fluxo de purga 40 mL min Tempo de purga 0 5 min Purga do septo 3 mL min Economizador de g s Desligado Entrada multimodo Modo Sem divisor Temperatura da entrada 75 C Tempo inicial 0 1 min Taxa 1 720 C min Temp final 1 250 C Tempo final 1 5 0 min Tempo de purga 1 0 min Fluxo de purga 40 mL min Purga do septo 3 mL min Entrade da coluna de enchime
99. e os par metros de configura o do detector frontal Manual de opera o Opera o do Teclado 3 Armazenamento de m todo e teclas de automa o Essas teclas servem para carregar e armazenar m todos e Carregar M todo Armazenar Sequ ncia Tabela de Turnos Tabela de Rel gio Controle da Seq Bandeja de sequ ncias localmente no seu CG Elas n o podem ser usadas para acessar m todos e sequ ncias armazenados por seu sistema de dados Agilent S o usados em conjunto para carregar e armazenar m todos e sequ ncias em seu CG Para carregar um m todo pressione Carregar M todo e selecione um na lista de m todos armazenados no CG Consulte Para carregar um m todo na p gina 41 Programa os eventos especiais necess rios durante uma opera o O evento especial pode ser a troca de uma v lvula por exemplo Confira o manual de Opera es Avan adas para mais detalhes usado para programar os eventos para que ocorram a certa hora do dia e n o durante um turno e para acessar a Agenda de Instrumentos Os eventos da tabela de rel gio podem por exemplo ser usados para iniciar um desligamento s 5 00 PM todos os dias Confira o manual de Opera es Avan adas e Conserva o de Recursos na p gina 110 Inicia para pausa ou retoma uma sequ ncia ou exibe o status de uma sequ ncia Consulte Sequ ncias de Rodagem para o Teclado na p gina 51 Exibe se
100. e performance FID TCD checagem 18710 60170 4 mL de solvente e recipientes de res duos ou equivalente para autoinjetor Hexano de grada o cromatogr fica frascos de amostra de 2 mL ou equivalente para amostragem H lio de grada o cromatogr fica como g s de transporte compensa o e refer ncia Hardware de entrada e injetor Veja Preparando a Verifica o Cromatogr fica 2 Observar o seguinte Tubula o de gases de grada o cromatogr fica configurada h lio como g s de transporte e refer ncia Frascos de res duos vazios posicionados na torre de amostragem Frasco de solvente de 4 mL com limiar de difus o preenchido com hexano e inserido na posi o do injetor do Solvente A 3 Substitua as partes consum veis tubo septo travas seringa etc conforme necess rio para a verifica o Consulte Preparando a Verifica o Cromatogr fica 4 Instale a coluna de avalia o Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Aque a a coluna de avalia o por pelo menos 30 min a 180 C Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Configure a coluna 5 Crie ou carregue um m todo com os valores de par metros listados em Tabela 5 64 Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 5 Condi es de Checagem de TCD Coluna e exemplo Tipo Amostra Fluxo da coluna Modo da c
101. e um ciclo a criogenia ser usada para atingir o ponto de configura o Isto pode ter um impacto negativo sobre a performance cromatogr fica do forno e causar picos distorcidos Tempo limite de congelam Use este ajuste para conservar o fluido criog nico Se selecionado o instrumento desliga o forno e o resfriamento criog nico subambiente se instalado quando nenhuma opera o se iniciar no n mero de minutos especificado A amplitude do ponto de configura o de 2 a 120 minutos padr o 30 minutos Desligar o esgotamento de tempo da criogenia desabilita esta fun o Recomendamos a habilita o do tempo limite da criogenia para conservar a subst ncia de refrigera o ao final de uma sequ ncia ou se a automa o falhar Um m todo de P s Sequ ncia tamb m pode ser usado Falha congelam Desliga o forno caso ele n o atinja a temperatura configurada ap s 16 minutos de opera o de criogenia cont nua Observe que este o momento de atingir o valor ajustado n o o de estabilizar e ficar pronto no valor ajustado Comportamento de desligamento Tanto o tempo limite de criogenia quanto a falha de criogenia podem causar um desligamento da fun o Se isso ocorrer o aquecedor da entrada ser desligado e a v lvula de criogenia ser fechada O CG apitar e exibir uma mensagem O aquecedor da entrada monitorado para evitar o sobreaquecimento Se o aquecedor permanecer em sua m xima pot ncia por mais de 2
102. ento etc e pressione Enter para selecion lo A lista de contadores para este componente ser exibida Cada componente que passou de seu limite ser marcado com um asterisco Role at o contador desejado Pressione Desligado N o para reiniciar o contador para 0 Manual de opera o Feedback de Manuten o Preventiva 8 Contadores EMF para Autoamostragens O CG oferece acesso aos contadores a partir da autoamostragem A funcionalidade dos contadores ALS depende do modelo de ALS e da vers o Em todos os casos o CG 7890B exibe o status do contador EMF e permite que voc habilite desabilite e limpe os contadores usando o teclado do CG Contadores para aparelhagem habilitada com EMF 7693A e 7650 ALS Se utilizar um injetor Agilent 7693 com vers o firmware G45134 10 8 ou superior um injetor 7650 com vers o firmware G4567A 10 2 ou superior cada injetor rastrear independentemente seus contadores EMF e Os contadores do injetor ir o aumentar na medida em que o injetor for usado em qualquer CG da S rie 7890 Voc pode modificar as posi es no mesmo CG ou instalar um injetor em um CG diferente sem perder os dados do contador ALS atual e O ALS ir relatar um limite excedido apenas quando montado em um CG 7890B Contadores para ALS com firmware anterior Se voc utilizar um injetor 7639 ou 7650 com firmware anterior ou se utiliar outro modelo de injetor por exemplo 7683B o CG monitorar os contador
103. ento para 0 para desabilitar a configura o de coluna composta 155 10 Configura o 156 Veja Colunas Compostas na p gina 162 para mais informa es Isto completa a configura o para uma nica coluan capilar Notas adicionais ou configura o de coluna Colunas empacotadas devem ser configuradas como colunas n o definidas Para fazer isso insira 0 tanto para o comprimento quanto para o di metro da coluna Voc deve checar as configura es de todas as colunas para verificar se elas especificam o controle de press o correto em cada extremidade O CG utiliza esta informa o para determinar o caminho do fluxo do g s de transporte Configure apenas colunas que estejam atualmente em uso em seu caminho de fluxo de g s de transporte do CG Colunas n o usadas configuradas com o mesmo dispositivo de controle de press o como uma coluna no caminho de fluxo de corrente podem causar resultados de fluxo incorretos E poss vel e s vezes apropriado configurar ambas as colunas instaladas na mesma entrada Quando existirem divisores ou uni es no caminho do fluxo de g s de transporte sem o monitoramento do dispositivo de controle de press o do CG para o ponto de jun o comum os fluxos individuais da coluna n o poder o ser controlados diretamente pelo CG O CG pode apenas controlar a press o de entrada da coluna de fluxo cuja entrada estiver ligada a um dispositivo de controle de press o do CG Uma
104. es para aquele injetor O CG utiliza o n mero de s rie do injetor para distinguir entre injetores instalados mas apenas mant m at dois conjuntos de contadores um para o injetor frontal e outro para o injetor traseiro e O CG ir rastrear os contadores do injetor a despeito da posi o em que se encontra instalado entrada posterior ou anterior Porque o CG rastreia o n mero de s rie do injetor voc pode modificar a posi o do injetor sem perder as contagens enquanto o injetor permanecer instalado no CG e A cada vez que o CG detectar um novo injetor modelo diferente ou n mero de s rie diferente o CG reiniciar os contadores ALS na nova posi o do injetor Manual de opera o 131 8 Feedback de Manuten o Preventiva Os Contadores EMF para Instrumentos MS Quando conectado a um Agilent MSD S rie 5977 o CG relatar os contadores EMF conforme rastreados pelo MSD O MSD S rie 5977 oferece seu pr prio rastreamento de EMF Quando conectado a um modelo anterior de MS ou MSD por exemplo um MSD S rie 5975 o CG rastreia os contadores MS n o os MS 132 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 9 Fun es do CG MS Comunica o CG MS 134 Para Definir um M todo de Ventila o 136 Para Preparar Manualmente o CG para a Ventila o do MS 137 Para Sair Manualmente do Estado de Ventila o MS 138 Para Utilizar o CG Quando o MSD estiver Desligado 139 Para Habili
105. ess rio de escaneamento c digo de barras opcional veja Para escanear os dados de configura o utilizando o leitor do c digo de barras G3494B RS 232 na p gina 185 Utilizar o scanner ir configurar automaticamente as dimens es da coluna e os limites de temperatura Voc ainda precisar definir a entrada a sa da e a zona termal como descrito abaixo Para configurar uma coluna 1 Pressione Configurar Col 1 ou Configurar Col 2 ou pressione Configurar Aux Col e insira o n mero da coluna a ser configurada 2 V at a linha de Comprimento digite o comprimento da coluna em metros seguido de Enter 3 V at Di metro digite a coluna dentro do di metro em m crons seguida de Enter Manual de opera o Manual de opera o Configura o 10 4 V at Espessura da Pel cula digite a espessura da coluna 8 dentro em mi crons seguida de Enter A coluna agora est definida Se voc n o sabe quais s o as dimens es da coluna elas normalmente s o oferecidas com a pr pria coluna ou se voc n o deseja usar as fun es de c lculo da CG insira 0 tanto para Comprimento quanto para Di metro A coluna ser n o definida Role at Entrada Pressione Modo Tipo para selecionar um dispositivo de controle de press o de g s para o fim desta coluna As sele es incluem as entradas CG instaladas e os canais instalados Aux e PCM Selecione o dispositivo de controle de press
106. essione Enter 3 Se necess rio repita o passo acima para os dois canais restantes no m dulo EPC 176 Manual de opera o Configura o 10 Status A tecla Status tem duas tabelas a ela associadas Voc pode alternar entre elas pressionando a tecla Tablea status Pronto N o pronto Esta tabela lista par metros que constam como N o Pronto ou fornece a exibi o Pronto para Inje o Se houver quaisquer falhas avisos ou falhas de m todo presentes elas ser o exibidas aqui A tabela de status do ponto de configura o A tabela lista pontos de defini o compilados a partir da lista de par metros ativos no instrumento um modo r pido de visualizar pontos de defini o durante uma rodada sem ter que abrir listas m ltiplas Para configurar a tabelad e status do ponto de defini o Voc pode mudar a ordem da lista Voc poe querer que os tr s pontos de defini o mais importantes apare am na janela quando voc abre esta tabela 1 Pressione Configurar Status 2 Role at o ponto de ajuste que deve aparecer primeiro e pressione Enter Esse ponto de ajuste ir aparecer no topo da lista 3 Role at o ponto de ajuste que deve aparecer primeiro e pressione Enter Agora esse ponto de ajuste ser o segundo item da lista 4 Assim por diante at que a lista esteja na ordem desejada Manual de opera o 177 10 Configura o Tempo Pressione Tempo para abrir esta fun o A prime
107. etro est ligado e se a chama est acesa 4 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma 5 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC 6 O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas FPD1 A 65 SNSIG10011 D 51 FPD2B 65 S1SIG10011 D 150 pA 4 a amp Metilparation E al P 3000 4 25004 20004 15004 1000 1 Isoctano 5004 1 co AE N N 04 e TT TT 2 4 6 8 10 12 14 min Manual de opera o 85 Verifica o Cromatogr fica Para Checar FPD Performance Amostra 5188 5245 Jap o 86 Prepara o Para checarFPD performance cheque primeiro a performance de f sforo em seguida a performance de enxofre Re na o seguinte Coluna de avalia o DB5 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Avalia o de performance de FPD checagem amostra 5188 5245 Jap o composi o n Dodecano 7499 mg L 5 Dodecanetiol 2 0 mg L 5 Fo
108. exemplo para uma inje o ALS o CG ir aumentar os contadores do injetor frontal da entrada frontal e do detector frontal mas n o ir incrementar os contadores do injetor traseiro da entrada traseira ou dos detectores traseiros Para as colunas o CG ir aumentar os contadores de inje o para as colunas 1 e 3 e os contadores do ciclo do forno para todas as 3 colunas Os contadores de tempo aumentam de acordo com o rel gio do CG Alterar os rel gios do CG modifica a idade dos consum veis monitorados Manual de opera o Feedback de Manuten o Preventiva 8 Limiares A fun o EMF oferece dois limiares de aviso Servi o vencido e Aviso de servi o e Servi o Vencido Quando os contadores excederem este n mero de inje es ou dias o indicador de Servi o Vencido acender e uma entrada ser feita no Registro de Manuten o O limite de Servi o Vencido deve ser maior do que o limite do Aviso de Servi o e Advert ncia de Servi o Quando o contador exceder o n mero de inje es ou dias o status do instrumento exibir uma nota de que o componente pode precisar de manuten o logo Ambos os limites s o definidos independentemente um do outro Voc pode habilitar um ou ambos como desejar Manual de opera o 123 8 Feedback de Manuten o Preventiva Limites Padr o Os contadores selecionados t m limites padr o usados como pontos de partida Para visaulizar qualquer informa o dispon vel p
109. figura o da coluan de entrada escaneando a Consulte Utilizando o Leitor de C digo de Barras Opcional na p gina 184 153 10 Configura o Para configurar uma coluna nica 154 Se estiver usando uma coluna capilar voc dever digitar seu comprimento di metro e a espessura da pel cula Em seguida voc insere o dispositivo que controla e press o na entrada final da coluna o dispositivo que controla a press o na coluna de Sai da e a Zona T rmica que controla sua temperatura Com tais informa es o instrumento pode calcular o fluxo atrav s da coluna Isto apresenta grandes vantagens quando se trata de usar colunas capilares porque assim se torna poss vel e Inserir raz es de divis o diretamente e fazer com que o instrumento calcule e defina os n veis de fluxo apropriados e Inserir n vel de fluxo ou press o na cabe a ou velocidade linear m dia O instrumento calcula a press o necess ria para atingir a ra o de fluxo ouv elocidade define a e registre os tr s valores e Realize inje es sem divis o sem a necessidade de medir os fluxos de g s e Escolha qualquer modo de coluna Se a coluna n o for definida suas escolhas ser o limitadas e variar o dependendo da entrada Exceto pelas configura es mais simples como a coluna conectada entrada e ao detector espec ficos n s recomendamos que voc comece a fazer um esbo o de como a coluna ser conectada Se utilizar um ac
110. hagem habilitada com EMF 7693A e 7650 ALS 131 Contadores para ALS com firmware anterior 131 Os Contadores EMF para Instrumentos MS 132 Manual de opera o 9 Fun es do CG MS 10 Configura o Comunica o CG MS 134 Ventilaro MSD 134 Eventos de Desligamento do MS 135 Para Definir um M todo de Ventila o 136 Para Preparar Manualmente o CG para a Ventila o do MS 137 Para Sair Manualmente do Estado de Ventila o MS 138 Para Utilizar o CG Quando o MSD estiver Desligado 139 Para Habilitar ou Desabilitar as Comunica es do MS 140 Sobre a Configura o 142 Atribuindo recursos de CG ao dispositivo 142 Definindo propriedades de configura o 143 T picos Gerais 144 Para Desbloquear a Configura o do CG 144 Ignorar Preparado 144 Exibidores de Informa o 145 Desconfigurado 145 Forno 146 Para configurar o forno para o resfriamento criog nico 147 Entrada frontal traseira 149 Para configurar o tipo de g s 149 Para configurar a subst ncia de resfriamento do PTV ou COC 149 Para configurar o refrigerador MMI 151 Coluna 153 Para visualizar um sum rio das conex es da coluna 157 Colunas Compostas 162 Para configurar uma coluna de composi o 163 Colunas LTM 164 M dulos de coluna LTM S rie Il 164 Sif o de Criogenia 165 Detector Frontal Detector Traseiro Detector Auxiliar Detector Auxiliar 2 167 Para configurar o g s de complementa o refer ncia 167 Desvio de igni o 167 Para configurar os aq
111. ia de resfriamento do PTV ou COC 149 Para configurar o refrigerador MMI 151 Coluna 153 Para configurar uma coluna nica 154 Para configurar colunas m ltiplas 157 Colunas Compostas 162 Colunas LTM 164 Sif o de Criogenia 165 Detector Frontal Detector Traseiro Detector Auxiliar Detector Auxiliar 2 167 Sa da anal gica 1 Sa da anal gica 2 169 Picos r pidos 169 Caixa da v lvula 170 Aux t rmico 171 Para designar uma fonte de energia do CG zona t rmica auxiliar 171 Para configurar um aquecedor de tubula o de transfer ncia de MSD 172 Para configurar um aquecedor de catalisador de n quel 173 Para configurar um aquecedor de tubula o de transfer ncia de captura de ion 173 PCM A PCM B PCMC 174 Aux de press o 1 2 3 Aux de press o 4 5 6 Aux de press o 7 8 9 176 Status 177 Tempo 178 V lvula n 179 Injetor frontal Injetor traseiro 180 Bandeja de exemplo 7683 ALS 182 Instrumento 183 Utilizando o Leitor de C digo de Barras Opcional 184 mpb Agilent Technologies 191 10 Configura o Sobre a Configura o A configura o um processo de duas partes para a maior parte dos acess rios dos dispositivos de CG que requer energia el trica e ou meios de comunica o do CG Na primeira parte do processo de configura o uma fonte de energia e ou comunica o ligada ao dispositivo A segunda parte do processo de configura o permite a defini o de quaisquer propriedades de configura o associadas ao disposi
112. iar CG e pressione Ligado Sim duas vezes Isto informa o CG de que os par metros de aquecimento ser o oferecidos pelo usu rio Manual de opera o 165 10 Configura o Configure a refrigerador O CG pode lidar apenas com um tipo de refrigerador Se o refrigerador j foi especificado por algum outro dispositivo em seguia este mesmo refrigerador deve ser especificado aqui 1 Pressione Configurar em seguida Temp Aux 2 Selecione Aux T rmico 1 e pressione Enter 3 Role at Tipo de Criogenia V lvula BV Se o valor n o for N2 pressione Modo Tipo selecione N2 Criogenia pressione Enter e em seguida Limpar Isto diz ao CG que refrigerador ser usado Configure o aquecedor configur vel por usu rio Muitos dos passos seguintes lhe orientar o a reiniciar o CG Ignore as solicita es pressionando Limpar N o reinicie at que lhe seja especificamente solicitado que o fa a nestas instru es 1 Pressione Configurar em seguida Aux 1 Pressione Enter 2 Insira os seguintes valores de controle Pressione Enter em seguida Limpar ap s cada etapa a b c Reinicie o CG Ganho Proporcional 5 30 Tempo Integral 10 Tempo Derivativo 1 00 Massa Watt sec deg 18 Energia Watts Para descobrir quantos watts devem ser definidos aqui role at Status de Entrada Posterior BINLET Observe o valor em watts e insira o para este par metro Modo de Controle de Cr
113. idas Caso a Agilent e o usu rio tenham um outro acordo por escrito com termos de garantia que cubram o material deste documento e sejam conflitantes com estes termos devem prevalecer os termos de garantia do acordo em separado Avisos de seguran a CUIDADO CUIDADO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o forem corretamente realizados ou cumpridos podem resultar em avarias no produto ou perda de dados importantes N o prossiga ap s um aviso de CUIDADO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas AVISO AVISO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o forem corretamente realizados ou cumpridos podem resultar em ferimentos pessoais ou morte N o prossiga ap s um AVISO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas ndice 1 Cromatografia comum CG 10 O painel de opera es 11 Ovisor 12 Luzes de status 12 Instrumento emitindo bipe 13 Ponto de ajuste piscando 13 Oteclado 14 2 Principios B sicos de Opera o Vis o geral 16 Controle do instrumento 17 Para inicializaro CG 18 Para desligar o GC por menos de uma semana 19 Para desligar o CG por mais de uma semana 20 Corre o de problemas 21 3 Opera o do Teclado Manual de opera o As teclas de opera o 24 As teclas dos componentes do GC 25 A tecla St
114. ilizando Ligado Sim ou Desligado N o ou inserindo um valor num rico Pressione Informa es para ajuda sobre a mudan a de configura es num ricas ou veja a se o deste documento que descreve a configura o espec fica do dispositivo 143 10 Configura o T picos Gerais Para Desbloquear a Configura o do CG Dispositivos acess rios incluem entradas detectores controladores de press o AUX EPC e PCM e os circuitos de controle de tempreatura Thermal AUX contam com conex es el tricas a uma fonte de energia e ou um bus de comunica o no CG Estes dispositivos devem contar com recursos de CG antes que possam ser usados Antes de designar recursos para um dispositivo voc pode antes desbloquear a configura o do CG Se voc tentar configurar um dispositivo Desconfigurado sem desbloquear a configura o do CG o CG exibir a mensagem A CONFIGURA O EST BLOQUEADA V para a as op es de Teclado para desbloque la Tamb m necess rio desbloquear as configura es do CG se voc estiver removendo recursos de CG de um dispositivo Configurado Esta a o faz retornar o estado do dispositivo para Desconfigurado Para Desbloquear a Configura o do CG 1 Pressione Op es selecione Teclado amp Exibi o e em seguida pressione Enter 2 Baixe a tela at Bloqueio de Configura o Avan ada e pressione Desligado N o A configura o do CG permanece desbloqueada at que o CG
115. ilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC 6 O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas t Butildissulfeto 1 Dodecanetiol Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Para Checar a Performance do FPD Amostra 5188 5953 Prepara o Manual de opera o Para checar a performance do FPd cheque primeiro a performance do f sforo em seguida a performance de enxofre Re na o seguinte Coluna de avalia o HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Avalia o de performance FPD checagem amostra 5188 5953 2 5 mg L 0 5 metilparatia em isooctano Filtro de f sforo Filtro de enxofre e espa ador de filtro 4 mL de solvente e recipientes de res duos ou equivalente para autoinjetor frascos de amostra de 2 mL ou equivalente para amostragem Isooctano de grada o cromotogr fica para solvente de lavagem de seringa Hardware de entrada e injetor Veja Preparando a Verifica o Cromatogr fica 2 Observar o seguinte Adaptador de coluna capilar instalado Se n o instale o Tubula o de gases de grada o cromatogr fica configu
116. in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC 83 6 Verifica o Cromatogr fica FPD1 A 65 P11SIG10014 D LD FPD2B 65 P1 SIG10014 D 150 pA 6000 5000 4000 J 30004 2000 4 Isoctano Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas s Metilparation Performance de enxofre 84 Instale o filtro de enxofre e o espa ador de filtro Acenda a chama FPD se n o estiver acesa Exiba a sa da do sinal e monitore a Esta sa da normalmente se encontra entre 50 e 60 mas pode chegar a 70 Espere at que a sa da se estabilize Isto leva cerca de 1hora Se a sa da for muito alta Verifique a instala o da coluna Se tiver sido instalada a um n vel muito alto a fase estacion ria queima a chama e aumenta a sa da medida Verifique se h vazamentos Aque a o detector e a coluna a 250 C Fluxos incorretos definidos para filtro instalado Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Se a sa da de base de refer ncia zero verifique se o eletr m
117. iogenia Pressione Modo Tipo O primeiro tubo j deve ser PTV Veja Sif o de Criogenia Modo de Controle de Zona Pressione Modo Tipo e selecione PTV Sensor Pressione Modo Tipo e selecione Dupla T rmica Ponto de Defini o M ximo 400 Taxa de Programa o M xima 720 Pressione Op es selecione Comunica es e em seguida pressione Enter Selecione Reiniciar CG e pressione Ligado Sim duas vezes 166 Manual de opera o Configura o 10 Detector Frontal Detector Traseiro Detector Auxiliar Detector Auxiliar 2 Consulte Ignorar Preparado e Desconfigurado na p gina 145 Para configurar o g s de complementa o refer ncia O tubo do g s de complementa o de sua lista de par metros de detector depende da configura o do instrumento Se voc tem uma entrada com a coluna n o definida o fluxo de complementa o constante Se voc estiver operando com coluna definida voc tem a op o de dois modos de gases de complementa o Confira o manual Advanced Operation para mais detalhes 1 Pressione Configurar dispositivo onde dispositivo um dos seguintes Det Frontal Det Traseiro Det auxiliar 1 Det auxiliar 2 2 Role at Tipo de g s de complementa o ou Tipo de g s de complementa o refer ncia e pressione Modo Tipo 3 V at o g s correto e pressione Enter Desvio de igni o Manual de opera o O CG monitora a difere
118. ipo de coluna n o modific vel alterar outras dimens es por exemplo espessura da pel cula n o se aplica Consulte Colunas Compostas na p gina 162 Manual de opera o Sif o de Criogenia Configura o 10 Estas informa es presumem que o sif o de criogenia na posi o B que voc utiliza como subst ncia de refrigera o o nitrog nio l quido e controla o sif o com o Aux T rmico 1 A configura o se d em v rias partes Configure o sif o no CG Configura um aquecedor no sif o de criogenia Configure a refrigerador Configure o aquecedor configur vel por usu rio Reinicie o CG Configure o sif o no CG 1 2 3 Pressione Configurar em seguida Temp Aux e selecione Aux Termal 1 Pressione Enter Clique em Modo Tipo Role at Instalar BINLET com BV Cryo e pressione Enter Pressione Op es selecione Comunica es e em seguida pressione Enter Selecione Reiniciar CG e pressione Ligado Sim duas vezes Isto informa o CG de que o sif o de criogenia est instalado na posi o B Configure um aquecedor no sif o de criogenia 1 2 Pressione Configurar em seguida Temp Aux selecione Aux Termal 1 e pressione Enter Selecione Tipo Auxiliar Desconhecido e pressione Modo Tipo Selecione Aquecedor Configur vel pelo Usu rio e pressione Enter Pressione Op es selecione Comunica es e em seguida pressione Enter Selecione Reinic
119. ira linha sempre exibe a hora e a data locais e a ltima linha sempre exibe um cron metro As linhas do meio variam Entre turnos Exibem o ltimo e o pr ximo calculado tempo de turno Durante um turno Exibem o tempo passado e o tempo que ainda falta at o fim do turno Ap s o turno Exibem o tempo do ltmo turno e o tempo restante do p s turno Para definir a hora e a data 1 2 Pressione Configurar Tempo Selecione Fuso hor rio hhmm e insira a hora local do GMT usando o formato de 24 horas Selecione Tempo hhmm e insira a hora local Selecione Data ddmmaa e insira a data Para usar o cron metro q A ON 178 Pressione Tempo Role at tempo linha Para come ar o per odo de tempo pressione Enter Para parar o per odo de tempo pressione Enter Pressione Limpar para interromper o cron metro Manual de opera o V lvula n Configura o 10 At 4 v lvulas poddem ser montadas em uma caixa de v lvulas de temperatura controlada e elas s o normalmente liagdas ao bracket da caixa de v lvulas V1 por meio de plugs V4 localiados dentro do compartimento el trico V lvulas adicionais ou outros dispositivos 4 a 8 podem ser ligados usando o plug entitulado EVENTO na parte traseira do CG Para configurar uma v lvula Manual de opera o 1 Pressione Configurar V lvula e insira o n mero 1 a 8 da v lvula que voc est configurando O tipo atual de v lv
120. is o mesmo que o hardware da configura o salvo no m todo O m todo n o pode ser rodado proque ele n o sabe como operar com o TCD recentemente adicionado Ao inspecionar o m todo voc descobre que os par metros relacionados ao detector foram todos redefinidos para valores padr o A incompatibilidade de m todo ocorre apenas para dispositivos eletr nicos como o CG como entradas detectores e m dulos EPC O CG gera uma incompatibilidade para consum veis como colunas tubula es e seringas Corrigindo uma incompatibilidade de m todo em um CG isolado Este problema pode ser evitado se voc seguir este procedimento para qualquer mudan a de hardware incluindo a mais simples substitui o de uma placa de detector com defeito 1 Antes de modificar qualquer hardware pressione Configurar m dulo de hardware onde m dulo de hardware o dispositivo que voc pretende substituir por exemplo Configurar Detector Frontal 2 Clique em Modo Tipo Selecione Remover m dulo e pressione Enter A coluna agora est Indefinida 3 Desligue o CG 4 Efetue a troca de hardware que voc pretendia fazer neste caso remova o FID e o seu m dulo de fluxo e substitua os pelo TCD com seu m dulo 5 Ligue o CG Pressione Configurar m dulo de hardware por exemplo Configurar Detector Frontal Manual de opera o O que uma sequ ncia Criando Sequ ncias Manual de opera o M todos e Sequ n
121. ja a temperatura configurada ap s 16 minutos de opera o de criogenia cont nua Observe que este o momento de atingir o valor ajustado n o o de estabilizar e ficar pronto no valor ajustado Por exemplo com a entrada de uma coluna de resfriamento e o forno no modo de rastreamento pode levar de 20 a 30 minutos para que o forno esteja pronto Se a temperatura for para baixo da m nima permitida 90 C para nitrog nio l quido 70 C para CO l quido o forno ir ser desligado As entradas COC e PTV devem utilisar o mesmo tipo de criogenia configurado para o forno Manual de opera o Entrada frontal traseira Configura o 10 Consulte Desconfigurado na p gina 145 e Ignorar Preparado na p gina 144 Para configurar o tipo de g s O CG necessita saber qual o g s de transporte sendo usado 1 Pressione Configurar Injetor Frontal ou Configurar Injetor Traseiro 2 Role at Compensa o de atrito e pressione Modo Tipo 3 Escolha o g s que ser utilizado Pressione Enter Isto completa a configura o do g s de transporte Para configurar a subst ncia de resfriamento do PTV ou COC Manual de opera o Pressione Configurar Injetor Frontal ou Configurar Injetor Traseiro Se a entrada n o foi configurada previamente uma lista de subst ncias de resfriamento exibida V at a subst ncia de refrigera o desejada e pressione Enter Se o resfriamento do forno
122. lent Technologies 1 Introdu o Cromatografia com um CG 10 Cromatografia a separa o de uma mistura de componentes em seus componentes individuais A separa o e a identifica o de uma mistura com o CG envolve tr s etapas principais S o elas 1 Imje o de uma amostra no CG isso ocorre na entrada 2 Separa o da amostra em componentes individuais isso ocorre dentro da coluna do forno 3 Detec o dos componentes que estavam presentes na amostra isso ocorre no detector Durante esse processo mensagens de status do CG s o exibidas e o usu rio pode realizar altera es nas configura es de par metros atrav s do painel de opera es ou do sistema de dados Entrada ER p sannri Detector Forno Bot o liga desliga S Painel de opera es Consulte o Manual de Opera es Avan adas e o manual Iniciando para mais detalhes Manual de opera o O painel de opera es Manual de opera o Introdu o 1 O painel de opera es consiste no visor nas luzes de status e no teclado Consulte Opera o do Teclado e o Manual de Opera es Avan adas junto com a documenta o completa inclu da no DVD Manual e Ferramentas do Usu rio do Agilent CG e CG MS fornecido junto com o CG para obter informa es mais detalhadas Tela Exibe status pontos de configura o atividade atual e mensagens Luzes de status LEDs indica
123. liza comunica o USB e se onecta ao PC do sistema de dados Consulte a ajuda do sistema de dados Agilent para detalhes de uso adicionais Os acess rios leitores de c digos de barras podem ser usados para inserir dados diretamente a partir de etiquetas dos novos consum veis no sistema de dados O sistema de dados utiliza a informa o do n mero de parte para buscar os cat logos das partes consum veis e em seguida popular v rios campos de comunica o com os dados apropriados para aquela parte Dados escane veis incluem n meros de parte n meros de lote e n meros de s rie Os dados de consulta do banco de dados incluem e Descri o de colunas limites de temperatura fator de forma e dimens es nominais e Descri o de tubula o e volume interno e Descri o de seringa de inje o tipo e volume Energia do leitor de c digos de barras CUIDADO A vers o USB do leitor de c digos de barras recebe sua energia da porta USB do PC A vers o RS 232 do leitor de c digod e barras utiliza sua pr pria fonte de energia Plugue o cabo de energia na sa da apropriada Quando fornecer energia ao CG desligue o leitor de c digo de barras RS 232 tamb m Para evitar danificar o leitor de c digos de barras n o conecte ou desconecete o leitor de c digos de barras RS 232 em um CG quando tantoa energia do CG ou a energia do leitor de c digos de barras estiver ligada 184 Manual de opera o Configura
124. m status geral status de opera o estado de programa o controle externo e validade da manuten o Teclado Use para inserir configura es e programar o CG 1 Introdu o O visor O visor mostra detalhes do que est acontecendo no momento no CG e permite a voc realizar altera es nos par metros conforme a necessidade Actual Setpoint O cursor lt exibe a linha ativa no momento Utilize as teclas de rolagem a vw para selecionar uma linha diferente no visor e visualizar linhas adicionais Um asterisco piscando indica que voc deve pressionar Enter para armazenar um valor ou Limpar para cancelar a entrada Voc n o pode realizar nenhuma outra tarefa at fazer isso Luzes de status As luzes de status oferecem uma vis o b sica do que est acontecendo no momento dentro do CG Agilent 7890B Not e Ready e Run Oven Ramp e Remote Clock R e Table e Log Gas Service e Saver e Due Um LED aceso na placa de status indica O progresso atual de uma opera o Pre Run Post Run e Run Itens que podem exigir sua aten o Rate Not Ready Service Due e Run Log O GC controlado por um sistema de dados Agilent Remote 12 Manual de opera o Introdu o 1 O GC est programado para que eventos ocorram em momentos espec ficos Clock Table O GC est no modo de economia de g s Gas Saver Instrumento emitindo bipe Um bipe significa qu
125. minutos o aquecedor ser desligado O CG apitar e exibir uma mensagem Para se recuperar de ambas as condi es desligue o CG em seguida ligue o ou insira um novo ponto de configura o Manual de opera o Configura o 10 Para configurar o refrigerador MMI Manual de opera o Pressione Configurar Injetor Frontal ou Configurar Injetor Traseiro Se a entrada n o foi configurada previamente uma lista de subst ncias de resfriamento exibida V at a subst ncia de refrigera o desejada e pressione Enter Tipo de criogenia Tipo de resfriamento Modo Tipo exibe uma lista de subst ncias de resfriamento dispon veis V at a subst ncia de refrigera o desejada e pressione Enter Normalmente selecione o tipo de refrigera o que corresponde ao hardware instalado e Criogenia N2 Selecione se a op o Ns option estiver instalada e se voc estiver usando o LN ou ar comprimido e Criogenia C02 Selecione se a op o CO estiver instalada e se voc estiver usando LCOs ou ar comprimido e Arcomprimido Selecione se as op es N ou CO estiverem instaladas e se voc estiver usando apenas ar comprimido Se Ar comprimido estiver selecionado como o Tipo de resfriamento subst ncia refrigeradora de ar usada para resfriar a entrada a despeito do ponto de configura o Use temperatura de criogenia durante o ciclo de resfriamento Se a entrada atingir o ponto de configura o a subst ncia
126. mover o fluxo de g s combust vel de hidrog nio no detector Utilize esta fun o apenas se o sistema de igni o estiver com defeito e apenas at que o sistema de igni o seja consertado 168 Se utilizar um FID ou FPD voc pode acender a chama manualmente definindo o CG para ignorar o sistema de igni o 1 Pressione Configurar Detector Frontal ou Configurar Detector Traseiro 2 Role at Ignorar Sistema de Igni o 3 Pressione Ligado Sim para ignorar o sistema de igni o ou Desligado N o habilitar o sistema de igni o Quando Ignorar o Sistema de Igni o for configurado como Verdadeiro o CG n o tentar acender a chama usando o sistema de igni o O CG tamb m ignora completamente o ponto de defini o do Desvio de Igni o e n o tenta a autoigni o Isto significa que o CG n o pode determinar se a chama est acesa e n o desligar o g s combust vel Manual de opera o Configura o 10 Sa da anal gica 1 Saida anal gica 2 Picos r pidos Manual de opera o O CG permite que voc insira dados anal gicos de sa da a duas velocidades A velocidade mais r pida a ser usada apenas com FID FPD e NPD permite uma amplitude de pico m nima de 0 004 minutos 8 Hz largura de banda enquanto a velocidade padr o que pode ser usada com todos os detectores permite um largura de pico m nima de 0 1 minutos 3 0 Hz largura de banda Para usar picos r pidos 1
127. n a entre a sa da do detector com a chama de igni o e a sa da quando a chama n o est acesa Se a diferen a se encontra abaixo do ponto de defini o o CG presume que a chama foi extinta e tenta reacend la Confira o manual Advanced Operation para detalhes sobre como definir o Desvio de Igni o FID FPD Se definido muito alta a base de refer ncia pode estar abaixo do ponto de defini o do Desvio de Igni o fazendo com que o CG tente de maneira err nea reacender a chama 167 10 Configura o Para configurar os aquecedores FPD Os detectores fotom tricos de chama FPD usam dois aquecedores um na tubula o de transfer ncia base do detector e outro pr ximo c mara de combust o Quando configurar os aquecedores de FPD selecione Instalar Detector 2 htr em vez do padr o Instalar Detector FPD As duas configura es do aquecedor controlam o corpo do detector usando a zona aquecida do detector e a tubula o de transfer ncia usando o Aux T rmico 1 para o detector frontal ou o Aux T rmico 2 para o detector traseiro Para ignorar o sistema de igni o FID ou FPD AVISO Em geral n o ignore o sistema de igni o durante a opera o normal Ignorar o sistema de igni o tamb m desabilita o Desvio de Igni o e as fun es de autoigni o que funcionam conjuntamente para desligar o detector se a chama se exinguir Se a chama se extinguir sob igni o manual o CG ir continuar a pro
128. ne Configurar Temp Aux e role at Auxiliar T rmico 1 Auxiliar T rmico 2 ou Auxiliar T rmico 3 dependendo de onde o catalisador de N quel foi designado e pressione Enter 3 Role at Tipo auxiliar pressione Modo Tipo des a at e selecione Interface Aquecida do CG do Sif o de lon em seguida pressione Enter Manual de opera o 173 10 Configura o PCM A PCM B PCM C Consulte Desconfigurado na p gina 145 e Ignorar Preparado na p gina 144 Um m dulo de controle de press o PCM oferece dois canais de controle de g s Canal 1 um regulador de press o simples que mant m uma press o constante em sua sa da Com um restritor de fluxo fixo ele oferecer fluxo constante O Canal 2 mais vers til Com a dire o de fluxo normal entrada pelo conector rosqueado sa da pela tubula o enrolada ele similar ao Canal 1 No entanto com a dire o de fluxo revertida alguns ajustes extras ser o necess rios ele se torna um regulador de press o de regresso que mant m a press o constante na entrada Assim sendo o canal 2 reverso funciona como um vazamento controlado Se a press o de entrada cai para baixo do ponto de defini o o regulador fechado Se a press o de entrada sobe para cima do ponto de defini o o regulador vaza g s at qu ea press o retorne ao ponto de defini o Para designar uma fonte de comunica o entre o CG e o PCM 174 1 Desbloqueie
129. no conector aquecedor de entrada aquecedor de detector aquecedor de tubula o de transfer ncia etc e como control lo O procedimento atribui a fonte de energia do aquecedor zona de controle de temperatura do Aux T rmico 1 Aux T rmico 2 ou Aux T rmico 3 1 Desbloqueie a configura o do CG Pressione Op es selecione Teclado amp Exibi o e em seguida pressione Enter Baixe a tela at Bloqueio de Configura o Avan ada e pressione Desligado N o 2 Pressione Configurar Temp Aux e role at Auxiliar T rmico 1 Auxiliar T rmico 2 ou Auxiliar T rmico 3 e pressione Enter 3 Com Desconfigurado selecionado pressione Modo Tipo e selecione Instalar Aquecedor A1 para configurar o aquecedor da caixa de v lvulas ligado ao plug do bracket da caixa de v lvulas etiquetado como Al Instalar Aquecedor A2 para configurar o aquecedor da caixa de v lvulas ligado ao plug do bracket da caixa de v lvulas etiquetado como A2 Se instalar uma tubula o de transfer ncia role at a linha que descreve o tipo de tubula o de transfer ncia transferidor MSD Sif o lon Transferidor RIS etc e o conector CG F DET A1 BINLET etc Por exemplo para uma tubula o de transfer ncia MSD conectado ao A2 selecione Instalar Transferidor MSD AZ 4 Pressione Enter ap s fazer a sele o Manual de opera o 171 10 Configura o 5 Para dispositivos como caixas de v lvulas entradas ou
130. nto Temperatura 250 C Purga do septo 3 mL min Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 4 Condi es de Checagem FID cont Entrada da coluna de resfriamento Temperatura Rastrear forno Purga do septo 15 mL min Entrada PTV Modo Sem divisor Temperatura da entrada 75 C Tempo inicial 0 1 min Taxa 1 720 C min Temp final 1 350 C Tempo final 1 2 min Taxa 2 100 C min Temp final 2 250 C Tempo final 2 0 min Tempo de purga 0 5 min Fluxo de purga 40 mL min Purga do septo 3 mL min Detector Temperatura 300 C Fluxo H2 30 mL min Fluxo ar 400 mL min Fluxo de complementa o N2 25 mL min Desvio de igni o Normalmente 2 pA Forno Temp inicial 75 C Tempo inicial 0 5 min Taxa 1 20 C min Temp final 190 C Tempo final 0 min Configura es ALS se instaladas Lavagens de amostra 2 Bombeamentos de amostra 6 Volume da lavagem de amostra 8 61 62 Verifica o Cromatogr fica Tabela 4 Volume da inje o Tamanho seringa Pr lavagem de solvente A P s lavagem de solvente A Volume de lavagem de solvente A Pr lavagem de solvente B P s lavagem de solvente B Volume de lavagem de solvente B Modo de inje o 7693A Volume da transmiss o 7693A Atraso de viscosidade Velocidade de dispensa da inje o 7693A Velocidade do mbolo 7683 Espera de pr inje o Espera da p s inje o Inje o manual Volume da inje o
131. o se aplica ao Sistema 7683 ALS Para configurar o sistema de amostragem 7693A confira o Manual de Instala o Opera o e Manuten o do 7693A Dependendo do injetor e torre instalados esses par metros podem estar dispon veis para configurar o uso de m ltiplas garrafas de solvente para lavagem Se necess rio consulte a documenta o de usu rio do injetor para obter detalhes A B Use garrafa de solvente A se injetor usa lavagem com solvente A e garrafa de solvente B se injetor usa lavagem com solvente B A A2 B B2 Use garrafas de solvente A e A2 se injetor usa lavagem com solvente A e garrafas de solvente B e B2 se injetor usa lavagem com solvente B O injetor alterna entre as duas garrafas Manual de opera o Configura o 10 A A3 B B3 Use garrafas de solvente A A2 e A3 se injetor usa lavagem com solvente A e garrafas de solvente B B2 e B3 se injetor usa lavagem com solvente B O injetor alterna entre todas as garrafas Para configurar um injetor 7683 ALS A se o se aplica ao Sistema 7683 ALS Para configurar o sistema de amostragem 7693A confira o Manual de Instala o Opera o e Manuten o do 7693A Para configurar o sistema de amostragem 7650A confira o Manual de Instala o Manuten o e Opera o do 76504 1 Pressione Configurar Injetor Frontal ou Configurar Injetor Traseiro 2 Role at Torre frontal Traseira 3 Pressione Deslligado N o para alterar a posi o
132. o teclado 54 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 6 Verifica o Cromatogr fica Sobre a Verifica o Cromatogr fica 56 Preparando a Verifica o Cromatogr fica 57 Para Checar a Performance FID 59 Para Checar a Performance FID 64 Para Checar a Performance NPD 69 Para Checar a Performance uECD 74 Para Checar FPD Performance Amostra 5188 5953 79 Para Checar FPD Performance Amostra 5188 5245 Jap o 86 Para Checar a Performance do FPD Amostra 5188 5953 93 Para Checar a Performance do FPD Amostra 5188 5245 Jap o 101 Esta se o descreve o procedimento geral para a verifica o de performance partindo dos padr es de f brica originais Os procedimentos de checagem descritos aqui pressup em um GC que esteja em uso h algum per odo de tempo Portanto os procedimentos exigem que voc realize o aquecimento bake out substitua o hardware consum vel instale a coluna de verifica o etc Para a instala o de um novo GC consulte o manual de Instala o e Primeiro Uso para saber quais passos voc pode pular neste caso eig Agilent Technologies a Verifica o Cromatogr fica Sobre a Verifica o Cromatogr fica 56 Os testes descritos nesta se o oferecem a confirma o b sica de que o GC e o detector podem funcionar em condi es industriais No entanto medida que os detectores e as outras partes do GC envelhecem sua performance pode ser alterad
133. oc precisa reiniciar o CG Consulte o manual de Solu o de problemas para mais informa es Tr s registros podem ser acessados pelo teclado o registro de opera es o registro de manuten o e o registro de eventos do sistema Para acessar os registros pressione Registros para alternar para o registro desejado e pressione Enter O visor indicar o n mero de entradas que o log cont m Role a lista Log de opera es O log de opera es apagado no in cio de cada opera o nova Durante a opera o qualquer desvio do m todo planejado incluindo interven es pelo teclado listado na tabela de logs de opera o Quando o log de opera es cont m entradas o LED Run Log acende Registro de manuten o O registro de manuten es cont m entradas feitas pelo sistema quando algum dos contadores de componentes definidos pelo usu rio atingem um limite monitorado A entrada de registro tem uma descri o do contador seu valor atual os limites monitorados e qual dos limites foi atingido Al m disso cada tarefa de usu rio relacionada ao contador registrada no registro incluindo redefini o ativa o ou desativa o de monitoramento e altera o de limites ou unidades ciclos ou dura o Registro de eventos do sistema Manual de opera o O registro de eventos do sistema registra eventos significativos durante a opera o do CG Alguns dos eventos tamb m aparecer o no log de opera es
134. oluna Entrada com divisor sem divisor Temperatura Modo Fluxo de purga Tempo de purga Purga do septo Entrada multimodo Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Entrade da coluna de enchimento Temperatura Purga do septo Entrada da coluna de resfriamento Temperatura Purga do septo Entrada PTV Modo Temperatura da entrada HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Checagem de FID TCD 18710 60170 6 5 mL min Fluxo constante 250 C Sem divisor 60 mL min 0 75 min 3 mL min Sem divisor 40 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 1 0 min 40 mL min 3 mL min 250 C 3 mL min Rastreamento forno 15 mL min Sem divisor 40 C 65 66 Verifica o Cromatogr fica Tabela 5 Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Detector Temperatura Fluxo de refer ncia 6850 Fluxo de refer ncia He Sa da da base de refer ncia Forno Temp inicial Tempo inicial Taxa 1 Temp final Tempo final Taxa 2 Temp final Tempo final Configura es ALS se instaladas Lavagens de amostra Bombeamentos de amostra Volume da lavagem de amostra Volume da inje o Tamanho seringa Condi es de Checagem de TCD cont 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100
135. omatogr tica 6 4 Exiba a sa da do sinal e monitore a Esta sa da normalmente se encontra entre 50 e 60 mas pode chegar a 70 Espere at que a sa da se estabilize Isto leva cerca de lhora Se a sa da for muito alta Verifique a instala o da coluna Se tiver sido instalada a um n vel muito alto a fase estacion ria queima a chama e aumenta a sa da medida Verifique se h vazamentos Aque a o detector e a coluna a 250 C Fluxos incorretos definidos para filtro instalado Se a sa da de base de refer ncia zero verifique se o eletr metro est ligado e se a chama est acesa Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas 99 6 Verifica o Cromatogr fica FPD1 A 65 SNNSIG10011 D gt FPD2B 65 S11SIG10011 D 150 pA 4 Metilparation 99429912 3000
136. omputador est controlando o CG pressionando Op es gt Comunica o e rolando a tela O nome do computador que controla o CG listado na configura o Habilitar DHCP junto com o n mero de hosts conectados ao CG Modo de usada para definir um Feedback de Servi o Manuten o Pr via para acessar checagens de vazamentos na entrada para tipos de entrada selecionados Consulte Feedback de Manuten o Preventiva EMF na p gina 122 e o manual de Solu o de problemas A tecla tamb m acessa configura es voltadas para o pessoal de servi o Porque estas configura es avan adas podem causar problemas se mal utilizadas evite as configura es de servi o a menos que lhe seja diretamente especificado que as use Manual de opera o Sobre o Status do CG Placa de status Tons de alerta Manual de opera o Opera o do Teclado 3 Quando o GC est pronto para iniciar uma opera o a tela do visor mostra STATUS Ready for Injection Como segunda op o quando um componente do CG n o est pronto para iniciar uma opera o o LED N o Pronto fica aceso na placa de status Pressione Status para ver uma mensagem explicando por que o GC n o est pronto N Lad pp Lad Run Oven Ramp e Remote VA Clock o Run Table Log Gas Service e Saver d Due Um LED aceso na placa de status indica O progresso atual de uma opera o Pre Run Post Run e Run Itens que podem exigir sua a
137. p final 2 Tempo final 2 Configura es ALS se instaladas Lavagens de amostra Bombeamentos de amostra Volume da lavagem de amostra Volume da inje o Tamanho seringa Pr lavagem de solvente A P s lavagem de solvente A Volume de lavagem de solvente A Pr lavagem de solvente B P s lavagem de solvente B Volume de lavagem de solvente B Modo de inje o 7693A Volume da transmiss o 7693A Atraso de viscosidade Velocidade de dispensa da inje o 7693A Velocidade do mbolo 7683 Espera de pr inje o Espera da p s inje o Inje o manual Volume da inje o Sistema de dados Taxa dados FPD Condi es de Checagem P cont 0 min 25 C min 150 C 0 min 5 C min 190 C 4 min 1 uL 10 uL SOS O O CO mm Normal 0 20 0 6000 R pida para todas as entradas exceto para COC 0 0 1 uL 5 Hz Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 3 Acenda a chama FPD se n o estiver acesa 4 Exiba a sa da do sinal e monitore a Esta sa da normalmente se encontra entre 40 e 55 mas pode chegar a 70 Espere at que a sa da se estabilize Isto leva cerca de 1 hora Se a sa da for muito alta Verifique a instala o da coluna Se tiver sido instalada a um n vel muito alto a fase estacion ria queima a chama e aumenta a sa da medida Verifique se h vazamentos Aque a o detector e a coluna a 250 C Fluxos incorretos defini
138. picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas 72 Manual de opera o NPD1 B CANPD D pAJ 704 s0 50 so 30 204 Azobenzeno Octadecano Malation Verifica o Cromatogr fica Manual de opera o min 73 Verifica o Cromatogr fica Para Checar a Performance uECD 74 Re na o seguinte Coluna de avalia o HP 50 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Amostra de avalia o de performance uECD checagem 18713 60040 Jap o 5183 0379 4 mL de solvente e recipientes de res duos ou equivalente para autoinjetor Isooctano de grada o cromatogr fica frascos de amostra de 2 mL ou equivalente para amostragem Hardware de entrada e injetor Veja Preparando a Verifica o Cromatogr fica 2 Observar o seguinte Tubo de mistura endentado com s lica fundida Se n o instale o Tubula o de gases de grada o cromatogr fica configurada h lio como g s de transporte nitrog nio como refer ncia Esvazie os frascos de res duos posicionados na torre de amostragem Frasco de solvente de 4 mL com limiar de difus o preenchido com hexano e inserido na posi o do injetor do Solvente A Substitua as partes consum veis tubo septo travas seringa etc conforme necess rio para a verifica o Consulte Preparando a Verifica o Cromatogr fica Instale a coluna de avalia o Confira o procedimento para SS PP COC
139. plementa o Reduza o fluxo de complementa o Tente utilizar 15 20 mL min e teste os resultados Mantenha a temperatura para evitar longos per odos de recupera o estabiliza o Manual de opera o 111 7 Conserva o de Recursos Tabela 14 Recomenda es do m todo SLEEP continued Componentes de CG Coment rio NPD TCD FPD Outros dispositivos Caixa de V lvula Zonas t rmicas auxiliares Press o auxiliar ou fluxos Mantenha fluxos e temperaturas SLEEP n o recomendado por conta dos tempos de recupera o e tamb m porque o ciclo t rmico pode reduzir o tempo de vida do equipamento Mantenha o filamento Mantenha a temperatura do bloco Reduza os fluxos de refer ncia e complementa o Mantenha fluxos e temperaturas SLEEP n o recomendado Reduza temperaturas Mantenha a temperatura da caixa de v lvulas alta o suficiente para prevenir a condensa o de amostras se aplic vel Reduza ou desligue Tamb m se refere a manuais do dispositivo conectado por exemplo a um MSD conectado Reduza ou desligue conforme apropriado para colunas conectadas linhas de transfer ncia etc Tamb m se refere a dispositivos conectados ou a manuais de instrumentos por exemplo para que um MSD conectado mantenha pelo menos os m nimos fluxo e press o recomendados Veja tamb m Para Criar ou Editar um M todo SLEEP WAKe ou CONDITION na p gina 118 M todos WAKE e CONDITION
140. pto 3 mL min Entrada multimodo Modo Sem divisor Temperatura da entrada 80 C Tempo inicial 0 1 min Taxa 1 720 C min Temp final 1 250 C Tempo final 1 5 min Tempo de purga 1 0 min Fluxo de purga 60 mL min Purga do septo 3 mL min Entrade da coluna de enchimento Temperatura 200 C Purga do septo 3 mL min 75 6 76 Verifica o Cromatogr fica Tabela 7 Entrada da coluna de resfriamento Temperatura Purga do septo Entrada PTV Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Detector Temperatura Fluxo de complementa o N2 Sa da da base de refer ncia Forno Temp inicial Tempo inicial Taxa 1 Temp final Tempo final Configura es ALS se instaladas Lavagens de amostra Bombeamentos de amostra Volume da lavagem de amostra Condi es de Checagem do uECD cont Rastreamento forno 15 mL min Sem divisor 80 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 mL min 3 mL min 300 C 30 mL min constante refer ncia Deve ser de lt 1000 contadores de exibi o Em Agilent OpenLAB CDS ChemsStation Edition lt 1000 Hz 80 C 0 min 15 C min 180 C 10 min Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 7 Condi es de Checagem do uECD
141. r ncias do isolador Isolador de corrente integral Isolador tempo lig Dispositivo de igni o PMT PMT Veda o dourada Veda o dourada Tubo N mero de inje es N mero de inje es N mero de tentativas de igni o Tempo lig Tempo lig N mero de inje es Tempo lig N mero de inje es N mero de inje es N mero de inje es Valor pA Valor de voltagem Valor pA seg Tempo lig N mero de tentativas de igni o N mero de inje es Tempo lig N mero de inje es Tempo N mero de inje es 6 meses Isolador de cer mica 3 895 Isolador Blos 1 045 Isolador de cer mica 1200 h Isolador Blos 2400 h 6 meses 5000 90 dias 200 Manual de opera o 125 8 Feedback de Manuten o Preventiva Tabela 15 Contadores EMF comuns cont Componentes de Partes com um contador Tipo Valor padr o CG Tubo Tempo 30 dias Tubula o Anel em o N mero de inje es 1000 Tubula o Anel em o Tempo 60 dias Septo N mero de inje es 200 Armadilha de ventila o N mero de inje es 10 000 dividida Armadilha de ventila o Tempo 6 meses dividida MMI Tubo N mero de inje es 200 Tubo Tempo 30 dias Tubula o Anel em o N mero de inje es 1000 Tubula o Anel em o Tempo 60 dias Septo N mero de inje es 200 Armadilha de ventila o N mero de inje es 10 000 dividida Armadilha de ventila o Tempo 6 meses dividid
142. ra o o fluxo a velocidade e outros par metros operacionais de m todo Para exibir as configura es atuais pressione qualquer uma dessas teclas Mais de tr s linhas de informa es podem estar dispon veis Use as teclas de rolagem para exibir linhas adicionais se necess rio Para alterar as configura es role at a linha de interesse insira a altera o e pressione Enter Para ajuda relacionada ao contexto pressione Info Por exemplo se voc pressionar Info em uma entrada de ponto de ajuste a ajuda ser algo similar a Enter a value between O and 350 especifique um valor entre O e 350 Forno Entrada Frontal Entrada Traseira Col 1 Col 2 Aux Col Front Det Back Det Aux Det Saida Analog 1 Saida Analog 2 Injetor Frontal Injetor Traseiro V lvula Temp Aux Ajusta as temperaturas do forno tanto a isot rmica quanto a programada Controla os par metros operacionais de entrada Controla a press o o fluxo ou a velocidade da coluna Pode ajustar a press o ou as rampas de fluxo Controla os par metros operacionais do detector Se configuradas com um MS 5977 contorle as comunica es entre CG MS e fun es especiais Atribui um sinal sa da anal gica Ela est localizada na parte de tr s do CG Edita os par metros de controle do injetor como volumes de inje o e lavagens de amostras e solventes Permite o controle de
143. ra Modo Fluxo de purga Tempo de purga Purga do septo Entrada multimodo Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Entrade da coluna de enchimento Temperatura Purga do septo Entrada da coluna de resfriamento Temperatura Purga do septo Entrada PTV Modo Temperatura da entrada HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Checagem de NPD 18789 60060 Fluxo constante 6 5 mL min h lio 200 C Sem divisor 60 mL min 0 75 min 3 mL min Sem divisor 60 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 1 0 min 60 mL min 3 mL min 200 C 3 mL min Rastreamento forno 15 mL min Sem divisor 60 C Manual de opera o Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Tabela 6 Condi es de Checagem de NPD cont Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Taxa 2 Temp final 2 Tempo final 2 Tempo de purga Fluxo de purga Purga do septo Detector Temperatura Fluxo H2 Fluxo ar Fluxo de complementa o N2 Sa da Forno Temp inicial Tempo inicial Taxa 1 Temp final Tempo final Configura es ALS se instaladas Lavagens de amostra Bombeamentos de amostra Volume da lavagem de amostra Volume da inje o Tamanho seringa Pr lavagem de solvente A P s lavagem de solvente A Volume de lavagem de solvente A Pr lavagem de solvente B 0 1 min
144. rada h lio como g s de transporte nitrog nio hidrog nio e ar Esvazie os frascos de res duos posicionados na torre de amostragem Frasco de solvente de 4 mL com limiar de difus o preenchido com isooctano e inserido na posi o do injetor do Solvente A Substitua as partes consum veis tubo septo travas seringa etc conforme necess rio para a verifica o Consulte Preparando a Verifica o Cromatogr fica Verifique se Desvio de igni o est configurado corretamente Normalmente deve estar entre 2 0 pA para o m todo de checagem Instale a coluna de avalia o Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o 93 94 Verifica o Cromatogr fica Configure o forno a entrada e o detector para 250 C e aque a por pelo menos 15 minutos Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Certifique se de configurar a coluna Performance de f sforo 1 Se ainda n o estiver instalado instale o filtro de f sforo 2 Crie ou carregue um m todo com os valores de par metros listados em Tabela 10 Tabela 10 Coluna e exemplo Tipo Amostra Modo da coluna Press o da coluna Entrada com divisor sem divisor Temperatura Modo Fluxo de purga Tempo de purga Purga do septo Entrada multimodo Modo Temperatura da entrada Tempo inicial Taxa 1 Temp final 1 Tempo final 1 Tempo de purga Fluxo de purga
145. rame a subsequ ncia ALS Consulte Para programar uma subsequ ncia ALS na p gina 45 Salve a sequ ncia completa Consulte Para armazenar uma sequ ncia na p gina 47 Uma vez que a subsequ ncia de prioridade existe em uma sequ ncia voc pode ativ la quando as amostras urgentes estiverem prontas para serem processadas por 1 2 Pressione Seq Pressione novamente se necess rio para exibir as informa es da subsequ ncia Role at Prioridade de Uso e pressione Ligado Sim Quando todas as amostras de prioridade estiverem completas a sequ ncia normal ser retomada Para programar uma subsequ ncia ALS Manual de opera o 1 Veja etapa 1 por etapa 3 de Para programar uma sequ ncia na p gina 44 Pressione Modo Tipo e selecione o tipo de injetor Insira os par metros de sequ ncia do injetor se voc utilizar ambos os injetores n o haver dois conjuntos de par metros N mero de Inje es frasco o n mero de rodadas repetidas a partir de cada frasco Insira 0 se nenhuma amostra for injetada Por exemplo voc pode inserir 0 para realizar um turno vazio sem inje o para limpar o sistema ap s rodar uma amostragem suja Amostragens a amplitude primeiro ltimo de frascos de amostras deve ser analisada 45 4 M todos e Sequ ncia 4 Proceda com etapa 5 de Para programar uma sequ ncia na p p q p gina 44 Para programar uma subsequ ncia de
146. recisa program la agora Uma vez que a sequ ncia seja iniciada voc n o pode dit la sem ter de interromp la Role at a linha M todo da Subseq 1 e insira o n mero do m todo Utilize de 1 a 9 para m todos armazenados 0 para o m todo atualmente ativo ou Desligado N o para finalizar a sequ ncia Pressione Modo Tipo para selecionar uma v lvula ou tipo de injetor Consulte Para programar uma subsequ ncia de v lvula na p gina 46 ou Para programar uma subsequ ncia ALS na p gina 45 Crie a pr xima subsequ ncia ou role at P s sequ ncia Consulte Para programar eventos p s sequ ncia na p gina 46 Salve a sequ ncia completa Consulte Para armazenar uma sequ ncia na p gina 47 Manual de opera o M todos e Sequ ncia 4 Para programar uma sequ ncia de prioridade 1 Pressione Seq Pressione novamente se necess rio para exibir as informa es da subsequ ncia Role at M todo de Prioridade e insira um n mero de m todo Utilize de 1 a 9 para m todos armazenados 0 para o m todo atualmente ativo ou Desligado N o para finalizar a sequ ncia Pressione Enter O m todo ativo 0 ir mudar durante a sequ ncia se a subsegu ncia usa m todos armazenados Portanto o m todo 0 deve ser escolhido a partir da sequ ncia de prioridade apenas se todas as subsequ ncias utilizam o m todo 0 Pressione Modo Tipo e selecione o tipo de injetor Prog
147. rse las manos Quando o CG estiver frio remova a coluna do forno e cubra as duas extremidades para isolar os contaminadores Cubra as conex es da entrada e da coluna e todas as conex es externas ao CG Manual de opera o Corre o de problemas Manual de opera o Princ pios B sicos de Opera o 2 Se o CG interromper a opera o por causa de uma falha cheque o visor verificando se h mensagens Pressione Status e role para visualizar as mensagens adicionais 1 Use o teclado ou o sistema de dados para interromper o tom de alerta Clique em Desligado N o no teclado ou desligue o componente atingido no sistema de dados 2 Resolva o problema por exemplo trocando os cilindros de g s ou consertando o vazamento Consulte o Guia para solu o de problemas para obter detalhes 3 Uma vez resolvido o problema voc talvez precise desligar e ligar o instrumento ou usar o teclado de software ou sistema de dados para desligar o componente problem tico e tornar a lig lo Para erros de desligamento voc vai precisar de ambos 21 2 Princ pios B sicos de Opera o 22 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 3 Opera o do Teclado As teclas de opera o 24 As teclas dos componentes do GC 25 Atecla Status 27 Atecla Info 28 As teclas de entrada de dados gerais 29 As teclas de suporte 30 Armazenamento de m todo e teclas de automa o 31 Funcionalidad
148. rva o de Recursos 7 Para Colocar o CG em SLEEP NOW 1 Pressione Tabela do Rel gio role at Agenda do Instrumento em seguida pressione Enter 2 Selecione Ir para o SLEEP NOW em seguida pressione Enter Actual Setpoint Manual de opera o 119 1 Conserva o de Recursos Para Colocar o CG em WAKE NOW 120 Se o CG est em m todo SLEEP voc pode coloc lo em WAKE da seguinte maneira 1 Pressione Tabela do Rel gio role at Agenda do Instrumento em seguida pressione Enter 2 Selecione a escolha de WAKE desejada em seguida pressione Enter WAKE NOW restaurar m todo Saia do modo SLEEP carregando o ltimo m todo ativo usado antes de SLEEP WAKE NOW m todo WAKe Sair do modo SLEEP carregando o m todo WAKE Condi o de rodagem WAKE atual Sair do modo SLEEP carregando o m todo CONDITION Quando o m todo CONDITION finalizado o CG carrega o ltimo m todo ativo usado antes de coloc lo em SLEEP Rodar CONDITION WAKE UP WAKE Sair do modo SLEEP carregando o m todo CONDITION Quando o m todo CONDITION finalizado o CG carrega o m todo WAKE Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 8 Feedback de Manuten o Preventiva Feedback de Manuten o Preventiva EMF 122 Limites Padr o 124 Contadores Dispon veis 125 Para Habilitar ou Modificar um Limite para o Contador de EMF 128 Para desabilitar o Contador EMF 129
149. s de v lvulas contendo um nico aquecedor ligado ao conector etiquetado como Al no bracket da caixa de v lvulas Instale o aquecedor A2 para caixas de v lvulas contendo um nico aquecedor ligado ao conector etiquetado como A2 no bracket da caixa de v lvulas Instale os aquecedores A1 e A2 para caixas de v lvulas contendo um nico aquecedor ligado ao conector etiquetado como Al e A2 no bracket da caixa de v lvulas A caixa de v lvulas est localizada dentro do CG ao lado do compartimento el trico na parte superior direita 4 Quando solicitado pelo CG desligue o e ligue o novamente Isto completa a configura o da caixa de v lvulas Para configurar a temperatura da caixa de v lvulas para o seu m todo pressione V lvula e des a at Caixa de V lvulas Manual de opera o Configura o 10 Aux t rmico Consulte Desconfigurado na p gina 145 e Ignorar Preparado na p gina 144 Os controladores t rmicos auxiliares oferem at tr s canais de controle de temperatura Estes controladores s o etiquetados como Aux T rmico 1 Aux T rmico 2 e Aux T rmico 3 Para designar uma fonte de energia do CG zona t rmica auxiliar Dispositivos como as caixas de v lvulas e a tubula o de transfer ncia contam com aquecedores que podem ser ligados em um de v rios conectores do CG Antes de us los voc deve configurar estes dispositivos para que o CG saiba o tipo de dispositivo ligado
150. sfato de Tributilo 2 0 mg L 5 tert Butildissulf deo 1 0 mg L 5 com isooctano como solvente Filtro de f sforo Filtro de enxofre e espa ador de filtro 4 mL de solvente e recipientes de res duos ou equivalente para autoinjetor frascos de amostra de 2 mL ou equivalente para amostragem Isooctano de grada o cromotogr fica para solvente de lavagem de seringa Hardware de entrada e injetor Veja Preparando a Verifica o Cromatogr fica 2 Observar o seguinte Adaptador de coluna capilar instalado Se n o instale o Tubula o de gases de grada o cromatogr fica configurada h lio como g s de transporte nitrog nio hidrog nio e ar Esvazie os frascos de res duos posicionados na torre de amostragem Frasco de solvente de 4 mL com limiar de difus o preenchido com isooctano e inserido na posi o do injetor do Solvente A 3 Substitua as partes consum veis tubo septo travas seringa etc conforme necess rio para a verifica o Consulte Preparando a Verifica o Cromatogr fica Verifique se o desvio de igni o est configurado corretamente Normalmente deve estar entre 2 0 pA para o m todo de checagem Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 5 Instale a coluna de avalia o Confira o procedimento para SS PP COC MMI ou PTV no Manual de manuten o Configure o forno a entrada e o detector para 250 C e aque a por pelo menos 15 minutos
151. ssione Load Pressione Method Digite o n mero do m todo a ser carregado de um a nove B GO N Pressione 0n Yes para carregar o m todo e substituir o m todo ativo Se preferir pressione 0ff No para retornar lista de m todos armazenados sem carregar o m todo Para armazenar um m todo 1 Certifique se de que os par metros corretos estejam selecionados 2 Pressione Method 3 Role at o m todo a ser armazenado em seguida pressione Enter 4 Pressione 0n Yes para armazenar o m todo e substituir o m todo ativo Se preferir pressione 0ff No para retornar lista de m todos armazenados sem armazenar o m todo Manual de opera o 41 4 42 M todos e Sequ ncia Inadequa o de m todo Esta se o se apilca apenas a um CG isolado n o conectado a um sistema de dados Quando um sistema de dados como o OpenLAB CDS ou o MassHunter controla o CG os m todos s o armazenados no sistema de dados e podem ser editados a partir de l Consulte os detalhes na documenta o do sistemas de dados para obter mais informa es Suponha que seu CG isolado esteja equipado com um nico FID Voc criou e salvou m todos que usam este detector Agora voc remove o FID e instala o TCD em seu lugar Quando voc tenta recarregar um de seus m todos armazenados voc observa uma mensagem de erro que diz que o m todo e o hardware n o s o compat veis O problema que o hardware atual j n o ma
152. tar ou Desabilitar as Comunica es do MS 140 Esta se o descreve a comunica o e as fun es do sistema 7890B 5977 S rie MSD o Agilent Technologies 133 9 Fun es do CG MS Comunica o CG MS Ventilar o MSD 134 Quando o CG 7890B e um MSD S rie 5977 ou outro instrumento MSD com Tecnologia Smart s o configurados em conjunto eles se comunicam entre si e reagem um ao outro Confira o manual Instala o e Primeira Inicializa o para detalhes de configura o Os dis mais importantes eventos que causam intera o s o a ventila o do MSD e o desligamento do MS Quando voc utiliza o teclado do MSD para iniciar a ventila o ou quando voc utiliza o sistema de dados Agilent para iniciar a ventila o o MSD alerta o CG O CG carrega o m todo especial de Ventila o MS O CG mant m o m todo de Ventila o MS carregado at que e O MS se torne pronto novamente e Voc possa limpar manualmente o estado da Ventila o do MS Durante o processo de ventila o o MSD S rie 5977 ir notificar o CG de que a ventila o est completa O CG ir em seguida definir fluxos muito baixos para cada dispositivo controlado por fluxo ou press o orientando o de volta sequ ncia de configura o oda coluna para a entrada Por exemplo para uma configura o que utilize um conjunto purgado na tubula o de transfer ncia o CG ir definir a press o no conjunto purgado para 1 0 psi e a press o n
153. te o n mero do s rie e pressione Enter Esta fun o pode apenas ser realizada pelo pessoal de servi o da Agilent Role at Rodar auto prep Pressione Ligado Sim para habilitar a Rodar auto prep Desligado N o para desabilit la Confira o manual de Advanced Operation para mais detalhes Role at Arquivos de Dados Iniciais Zero Pressione Ligado Sim para habilitar a fun o Quando estiver ligada o CG imediatamente come ar a subtrair a sa da do detector de corrente de tdoos os valores futuros Isto se aplica apenas s sa das digitais e til quando um sistema de dados que n o seja da Agilent tenha problemas com os dados da base de refer ncia que n o sejam zero Pressione Desligado N o para desabilit lo Isto apropriado para todos os sistemas de dados Agilent Role at Requerer Conex o de Hospedeiro Defina Ligado para levar em considera o quando ou n o o hospedeiro remoto apresenta Preparado como parte da prepara o do CG Pressione Limpar para voltar ao menu de Configura o ou a qualquer outra fun o 183 10 Configura o Utilizando o Leitor de C digo de Barras Opcional Os acess rios Leitor de C digos de Barras USB G3494A e o G3494B RS 232 oferecem um modo f cil de inserir informa es de configura o quando usados com o sistema de dados Agilent O acess rio G3494B usa a comunica o RS 232 e se conecta porta BCR RA na parte traseira do CG O acess rio G3494A uti
154. temperaturas pr ximas ambiente Modo externo do forno Forno interno isot rmico e forno externo programado usados para calcular o fluxo de coluna Modo de diminui o do resfriamento Ligado reduz a velocidade do ventilador do forno durante o ciclo de resfriamento Limitar poder balistico Reduz o poder do forno durante o aquecimento m xima taxa para limitar a corrente extra da da linha el trica Manual de opera o Configura o 10 Para configurar o forno 1 Pressione Configurar Forno V at Temperatura m xima Insira um valor e pressione Enter V at Tempo de equil brio Insira um valor e pressione Enter BB O N V at Criogenia Clique em Ligado Sim e em Desligado N o Se Ligado insira os pontos de controle descritos em Para configurar o forno para o resfriamento criog nico na p gina 147 5 V at Modo externo do forno Clique em Ligado Sim e em Desligado N o 6 V at Diminuir modo de resfriamento do forno Pressione Ligado Sim para rodar o ventilador do forno a uma velocidade reduzida durante o resfriamento ou em Desligado N o para rodar a velocidade normal Observe que habilitar esta caracter stica significa que o CG ir resfriar mais lentamente do que o observado nas especifica es publicadas do CG Para configurar o forno para o resfriamento criog nico Manual de opera o Todos os pontos de configura o criog nicos est o na lista de p
155. ten o Rate Not Ready Service Due e Run Log O GC controlado por um sistema de dados Agilent Remote O GC est programado para que eventos ocorram em momentos espec ficos Clock Table O GC est no modo de economia de g s Gas Saver Uma s rie de bipes de aviso soa antes de um desligamento ocorrer O CG inicia com um nico bip A medida em que o problema perssite o CG emite o bip com mais frequ ncia Ap s um pequeno per odo o componente com problema desligado o GC emite um bipe e uma breve mensagem exibida Por exemplo uma s rie de bipes soar se o fluxo de g s de entrada frontal n o conseguir atingir o ponto de ajuste A mensagem Front inlet flow shutdown exibida rapidamente O fluxo interrompido ap s 2 minutos Pressione Desligar N o para parar o bip 33 3 34 Opera o do Teclado AVISO Um tom continuo soar se um fluxo de hidrog nio for interrompido ou ocorrer um desligamento t rmico Antes de reanudar las operaciones del GC investigue y resuelva la causa del corte de hidr geno Para m s detalles consulte la secci n Corte de hidr geno del manual de resoluci n de problemas Um bipe soa quando h um problema mas o problema n o impedir o GC de executar a opera o O CG emitir um bipe e exibir uma mensagem O GC pode iniciar a opera o e o aviso desaparecer quando uma opera o for iniciada As mensagens de falha indicam problemas de hardware que
156. ter A sequ ncia ser interrompida no fim da subsequ ncia que estiver em opera o a n o ser que Seq gt Repeat sequence esteja ativada 0n A bandeja de amostras ser interrompida imediatamente Uma sequ ncia interrompida pode apenas ser reiniciada desde o in cio Para retomar uma sequ ncia interrompida 1 2 Pressione Seq Control Role at Resume sequence e pressione Enter A sequ ncia reinicia a partir do in cio da sequ ncia Cancelar uma sequ ncia Quando uma sequ ncia cancelada ela para imediatamente sem aguardar o fim da opera o atual As seguintes causas podem cancelar uma sequ ncia 52 A tecla Stop pressionada Ocorre um erro no amostrador produzindo uma mensagem de erro O GC detecta uma incompatibilidade de configura es durante o carregamento de um m todo Uma sequ ncia em opera o tenta carregar um m todo que n o existe O amostrador desativado Voc pode corrigir o problema e em seugida retomar a sequ ncia A opera o de amostra cancelada ser repetida Manual de opera o Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir do teclado 5 Para retomar uma sequ ncia cancelada 1 Resolva o problema Consulte Cancelar uma sequ ncia 2 Pressione Seq Control 3 Role at Resume sequence e pressione Enter A opera o de amostra cancelada ser repetida Manual de opera o 53 5 Opera o de um m todo ou sequ ncia a partir d
157. titua conserte os avariados 2 Instale novas pe as consum veis para a entrada e prepare a siringa de inje o correta com agulha caso necess rio Tabela 3 Pe as de checagem recomendadas por tipo de entrada Pe a recomendada para checagem N mero de pe a Entrada com divisor sem divisor Siringa de 10 uL 5181 1267 Anel em o 5188 5365 Septo 5183 4757 Tubo 5062 3587 ou 5181 3316 Entrada multimodo Siringa de 10 uL 5181 1267 Anel em o 5188 6405 Septo 5183 4757 Tubo 5188 6568 Entrade da coluna de enchimento Siringa de 10 uL 5181 1267 Anel em o 5080 8898 57 6 58 Verifica o Cromatogr fica Tabela 3 Pe as de checagem recomendadas por tipo de entrada Pe a recomendada para checagem N mero de pe a Septo Entrada da coluna de resfriamento Septo Porca do septo Siringa de 5 uL na coluna 0 32 mm agulha para siringa de 5 uL 7693A ALS Entrada de suporte da agulha COC 7683B ALS Montagem de suporte da agulha para inje es de 0 25 0 32 mm Inser o s lica fundida id de 0 32 mm Entrada PTV Siringa 10 uL para cabe a do septo Siringa 10 uL 23 42 HP para cabe a sem septo Adaptador de entrada Graphpak 2M Soldagem em prata para Graphpak 2M Tubo de vidro multiplacas Terminal PTFE cabe a sem septo Substitui o da microssoldagem se instalada Terminal Graphpak 3D 5183 4757 5183 4758 19245 80521 5182 0836 5182 0831 G4513 40529 G2913
158. tivo Atribuindo recursos de CG ao dispositivo Um dispositivo de hardware que requer mas n o recebe recursos de CG considerado Desconfigurado pelo CG Uma vez que voc atribua recursos de CG ao dispositivo o CG colocar o dispositivo no modo Configurado permitindo que voc acesse outras configura es de propriedade se houver para o dispositivo Para atribuir fun es de CG a um dispositivo em modo Desconfigurado 1 Desbloqueie a configura o do CG Pressione Op es selecione Teclado amp Exibi o e em seguida pressione Enter Baixe a tela at Bloqueio de Configura o Avan ada e pressione Desligado N o 2 Pressione Configurar no teclado do CG e selecione um dispositivo da lista em seguida pressione Enter A tecla Configurar abre um menu similar a este Forno Entrada frontal Entrada posterior Coluna Detector frontal Detector posterior Detector auxiliar Detector auxiliar 2 Saida anal gica 1 Saida anal gica 2 Caixa de V lvula Auxiliar t rmico 1 Auxiliar t rmico 2 Auxiliar t rmico 3 PCM A PCM B PCM C EPC auxiliar 1 2 3 142 Manual de opera o Configura o 10 EPC auxiliar 4 5 6 EPC auxiliar 7 8 9 Status Tempo V lvula V lvula do CG Bidimensional Injetor frontal Injetor posterior Bandeja de amostra Instrumento Em muitos casos voc pode ir direto ao item de interesse pressionando Configurar dispositivo 3 Quando a Exibi o de Configur
159. to do TCD Se limpezas repetidas n o oferecem um sinal aceit vel cheque a pureza do g s Use gases de maior pureza e ou instale travas 7 Se usar um sistema de dados prepare o para realizar um ciclo utilizando o m todo de checagem carregado Garanta que o sistema de dados fornecer um cromatograma Manual de opera o 67 6 Verifica o Cromatogr fica 8 D in cio Se realizar uma inje o utilizando o sistema autom tico de amostras d in cio utilizando o sistema de dados ou pressione Iniciar no GC Se realizar uma inje o manual com ou sem sistema de dados a Pressione Prep Partida para preparar a entrada para a inje o sem divis o b Assim que o GC estiver pronto injete 1 uL da amostra de checagem e pressione Iniciar no GC c O seguinte cromatograma mostra resultados t picos para um novo detector com novas pe as consum veis instaladas 25 uV 70 C14 C15 C16 60 50 40 30 20 T T T T T T T T T T T T T T T T T T Tempo min 68 Manual de opera o Verifica o Cromatogr tica 6 Para Checar a Performance NPD Manual de opera o Re na o seguinte Coluna de avalia o HP 50 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Amostra de avalia o de performance NPD checagem 18789 60060 4 mL de solvente e recipientes de res duos ou equivalente para autoinjetor Isooctano de grada o cromatogr fica frascos de amostra de 2 mL ou equivalente para amostragem
160. to que controla um dispositivo externo estiver ligado a um par interno de contatos controlado pelo CG Outro Algo mais N o instalado Auto explicat rio 179 10 Configura o Injetor frontal Injetor traseiro O CG aceita tr s modelos de amostradores Para os amostradores 7693A e 7650A o CG reconhece qual injetor est ligado a qual conector INJ1 ou INJ2 Nenhuma configura o necess ria Mover um injetor dde uma entrada para outra n o requer nenhuma configura o o CG detecta a posi o do injetor Para configurar o sistema de amostragem 7693A confira o Manual de Instala o Manuten o e Opera o do 7693A Para configurar o sistema de amostragem 76504 confira o Manual de Instala o Manuten o e Opera o do 76504 Para os amostradores da s rie 7683 normalmente o injetor de entrada frontal ligado conex o na parte traseira do CG intitulada INJ1 O injetor da entrada traseira ligado conex o na parte traseira do CG denominada INJ2 Quando um CG conta com um nico injetor 7683 entre duas sa das o injetor movido de uma entrada para a otura e o plug in do injetor na parte traseira do CG alterado Para mover o injetor 7683 de uma entrada no CG para outra sem alterar o plug in do injetor utilize o par metro Torre Frontal Traseira Consulte Para mover um injetor 7683 entre posi es frontais e traseiras na p gina 181 Modo de Lavagem do Solvente 7683 ALS 180 A se
161. todos SLEEP 3 Programe os m todos WAKE ou CONDITION conforme necess rio Consulte M todos WAKE e CONDITION Embora seja uma boa pr tica criar estes m todos voc n o rpecisa deles se voc apenas reativar o CG para o ltimo m todo ativo 114 Manual de opera o Manual de opera o Conserva o de Recursos 7 4 Crie a Agenda de Instrumentos a Pressione Tabela do Rel gio role at Agenda do Instrumento em seguida pressione Enter Actual Setpoint b Pressione Modo Tipo para criar um novo item da agenda c Quando solicitado role at o dia desejado da semana e pressione Enter Actual Setpoint d Quando solicitado selecione a fun o Ir ao modo Sleep pressione Enter em seguida insira a hora do evento Pressione Enter e Em seguida defina a fun o WAKE Enquanto ainda estiver visualizando a agenda pressione Modo Tipo para criar um novo item da agenda f Quando solicitado role at o dia desejado da semana e pressione Enter Actual Setpoint 115 1 116 Conserva o de Recursos g Quando solicitado selecione a fun o WAKE desejada pressione Enter em seguida insira a hora do evento Pressione Enter Veja etapa 2 para descri es da fun o WAKE Actual Setpoint h Repetir os passos b outra vez g conforme necess rio para quaisquer outros dias da semana Voc n o precisa programar eventos para todos os dias Por exemplo voc
162. trav s da pr coluna usando as propriedades f sicas da pr coluna para calcular a resist ncia da coluna ao fluxo junto da press o da entrada frontal e da press o do AUX 1 Seu m todo anal tica pode definir o fluxo direto para a pr coluna Para o fluxo nas duas colunas anal ticas paralelas 1 e 2 o CG pode usar as propriedades f sicas da coluna para calcular o fluxo de divis o atrav s de cada coluna individual a uma press o AUX 1 determinada com ambas as colunas saindo para a press o atmosf rica Seu m todo anal tico pode apenas 159 10 Configura o Entrada com divisor sem divisor definir o fluxo para a coluna de menor numera o em uma divis o a coluna anall tica 2 Se voc tentar definir o fluxo para a coluna 3 ele ser ignorado e o fluxo para a coluna 2 ser usado Se outras colunas est o sendo usadas no momento elas podem n o usar o AUX 1 a entrada frontal o detector frontal ou o detector traseiro em sua configura o Exemplo complicado A entrada alimenta a coluna anal tica que termina em um divisor tripartite O divisor recebe o efluente e o g s de compensa o da coluna transferindo a tubula o colunas n o revestidas para tr s detectores diferentes Este o caso em que um esbo o necess rio 0 532 m x 0 18 mm x 0 um 1 444 m x 0 18 mm x 0 um 30 m x 0 25 mm x 0 25 um HP MS5 160 Tabela21 Divisor com g s de compensa o e m ltiplos dete
163. tros Se n o usar um Segmento de Sa da insira 0 para desabilitar 4 Se usar um Segmento 2 role at Espessura do Segmento 2 e insira o comprimento em metros Se n o usar um Segmento 2 insira 0 para desabilitar Manual de opera o 163 10 Configura o Colunas LTM Consulte Desconfigurado na p gina 145 e Ignorar Preparado na p gina 144 Os controladores de massa Termal Baixa LTM e as colunas s o montados na porta dianteira do CG e conectam com os conectores LVDS A DET 1 A DET 2 ou EPC 6 Pressione Configurar Aux Col 4 insira o n mero de coluna LTM desejado 1 4 e configura como uma coluna composta Consulte Colunas Compostas na p gina 162 M dulos de coluna LTM S rie II 164 Se usar um m dulo de coluna LTM S rie II o CG obt m os seguintes par metros do pr prio m dulo de coluna durante a inicializa o dimens es prim rias da coluna comprimento id espessura da pel cula e tamanho do cesto e a temperatura m xima e absoluta m xima da coluna Configure o tipo de coluna as dimens es do segmento de Entrada e Sa da e assim por diante como necess rio Observe que as colunas LTM podem ser editadas apenas para certos par metros comprimento da coluna dentro de uma pequena porcentagem para prop sitos de calibra o e id dentro de uma pequena porcentagem Uma vez que o m dulo de coluna LTM S rie II cont m suas informa es de coluna e desde que o t
164. uecedores FPD 168 Para ignorar o sistema de igni o FID ou FPD 168 Manual de opera o 11 Manual de opera o Op es Sa da anal gica 1 Sa da anal gica2 169 Picos r pidos 169 Caixa da v lvula 170 Para desginar uma fonte de energia do CG para o aquecedor da caixa de v lvulas 170 Aux t rmico 171 PCM A PCM B PCMC 174 Aux de press o 1 2 3 Aux de press o 4 5 6 Aux de press o 7 8 9 176 Status 177 Tempo 178 V lvula n 179 Injetor frontal Injetor traseiro 180 Bandeja de exemplo 7683 ALS 182 Instrumento 183 Utilizando o Leitor de C digo de Barras Opcional 184 Energia do leitor de c digos de barras 184 Instalando o leitor de c digos de barras 185 Para escanear os dados de configura o utilizando o leitor do c digo de barras G3494B RS 232 185 Para escanear os dados de configura o utilizando o leitor do c digo de barras G3494B USB 186 Para desinstalar o leitor de c digos de barras RS 232 186 Sobre as Op es 188 Calibra o 188 Para zerar um fluxo especifico ou sensor de press o 190 Calibragem de coluna 191 Comunica o 195 Configurando o endere o IP parao CG 195 Teclado e Visor 196 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 1 Introdu o Cromatografia com um CG 10 O painel de opera es 11 Este documento oferece uma vis o geral dos componentes individuais que comp em o Cromat grafo a G s CG Agilent 7890B eig Agi
165. ula exibido Para muar o t po de v lvula pressione Modo Tipo selecione o novo tipo de v lvula e pressione Enter Tipos de v lvulas Amostragem Valvula de duas posi es carregamento e inje o Em posi o de carregamento um fluxo de amostragem externa passa por um caminho embutido amostragem de g s ou interno amostragem de l quido e liberado Na posi o de inje o o frasco de amostragem cheio inserido no fluxo de g s de transporte Quando a v lvula alterada de Carregamento para Inje o um turno se inciia se j n o estiver em processo Confira o manual de Advanced Operation para mais detalhes Alternando V lvula de duas posi es com quatro seis ou mais portas Estas s o v lvulas de pr positos gerais usadas para tarefas como sele o de coluna isolamento de coluna e muitas outras Para um exemplo de controle de v lvulas confira o manual Advanced Operation Multiposi o Tamb m chamado de v lvula de sele o de fluxo Seleciona um de v rios fluxos de gases e o injeta direto na v lvula de amostragem O atuador pode ser uma catraca que avan a a v lvula em uma posi o a cada vez que for ativada ou dirigido por motor Um exemplo que combina uma v lvula de sele o de fluxo com uma v lvula de amostragem de g s oferecido no manual Advanced Operation In cio remoto Sele o dispon vel quando se configura a v lvula 7 ou 8 apenas Utilize a sele o quando o cabeamen
166. ultimodo Empacotada com limpeza Interface de vol teis Detectores FID FPD ECD Reduza a temperatura para economizar energia Desligue para salvar a maior parte da energia Mantenha alguns fluxo do g s de transporte para proteger as colunas Para todas as entradas Reduza temperaturas Reduza temperaturas para 40 C ou para Desligado para salvar a maior parte da energia Utilize o modo com divisor para prevenir a difus o de contaminantes para fora da linha de ventila o Usado para reduir a raz o de divis o Reduza a press o Considere usar os n veis de Salvamento do G s de corrente se usado Reduza a press o Considere reduzir o fluxo de purga do septo Utilize o modo com divisor para prevenir a difus o de contaminantes para fora da linha de ventila o Usado para reduir a raz o de divis o Reduza a press o Considere usar os n veis de Salvamento do G s de corrente se usado Reduza a press o Considere reduzir o fluxo de purga do septo Reduza a press o Considere reduzir o fluxo de purga do septo Apague a chama Isto desliga o hidrog nio e o fluxo de ar Reduza temperaturas Mantenha a ou acima de 100 C para reduzir a contamina o e a condensa o Desligue o fluxo de complementa o Apague a chama Isto desliga o hidrog nio e o fluxo de ar Reduza temperaturas Mantenha a ou acima de 100 C para reduzir a contamina o e a condensa o Desligue o fluxo de com
167. uma v lvula de amostragem e ou de v lvulas de alterna o de 1 a 8 ligada ou desligada Ajusta a posi o da v lvula multiposi o Controla as zonas de temperatura extras como uma caixa de v lvula aquecida um tubo de transfer ncia de detector seletivo de massa ou outro ou um dispositivo desconhecido Pode ser usada para programa o de temperatura 25 3 26 Opera o do Teclado Aux EPC Comp de Coluna Fornece pneum ticos auxiliares a uma entrada um detector um dispositivo de tecnologia de fluxo capilar CFT ou outro dispositivo Pode ser usada para programa o de press o Cria um perfil de compensa o de coluna Manual de opera o A tecla Status Manual de opera o Status Opera o do Teclado 3 Exibe informa es pronto n o pronto e falha Quando a luz de status Not Ready estiver piscando isso significa que ocorreu uma falha Pressione Status para ver quais par metros n o est o prontos e qual falha ocorreu A ordem dos itens na janela de exibi o de rolagem para Status pode ser modificada Voc pode por exemplo exibir as coisas que confere com mais frequ ncia nas tr s primeiras linhas para que n o seja necess rio rolar para exibi las Para mudar a ordem da exibi o de Status 1 Pressione Config Status 2 Role at o ponto de ajuste que deve aparecer primeiro e pressione Enter Esse ponto de ajuste ir ap
168. un es do CG MS 9 Para Utilizar o CG Quando o MSD estiver Desligado Para utilizar o CG enquanto o MS estiver sendo reparado ou passando por manuten o fa a o seguinte 1 Desabilite as comunica es do MS Pressione Det Aux role at Comunica o do MS em seguida pressione Desligado N o 2 Role at Limpar Desligamento do MS em seguida pressione Enter Tenha o cuidado de evitar configura es que enviem o g s de transporte para o MS ou que aumentem a temperatura de pe as que possam causar queimaduras enquanto se trabalha com o MS Se necess rio desinstale por completo o MS do CG Manual de opera o 139 9 Fun es do CG MS Para Habilitar ou Desabilitar as Comunica es do MS 1 Pressione Det Aux 2 Role at Comunica o do MS A entrada exibir Ligado se habilitado ou Desabilitado se desabilitado 3 Pressione Desligado N o para desabilit lo A linha exibir Comunica o do MS Desabilitada Pressione Ligado Sim para habilitar a comunica o 140 Manual de opera o Agilent 7890B Cromat grafo a g s Manual de opera o 10 Configura o Sobre a Configura o 142 Atribuindo recursos de CG ao dispositivo 142 Definindo propriedades de configura o 143 T picos Gerais 144 Para Desbloquear a Configura o do CG 144 Ignorar Preparado 144 Exibidores de Informa o 145 Desconfigurado 145 Forno 146 Entrada frontal traseira 149 Para configurar a subst nc
169. uxiliar Zona t rmica auxiliar 2 PCM Auxiliar A B e C Aux 1 a 9 Zona t rmica auxiliar 3 N o especificado PCMA B eC PCM Auxiliar A B e C Entrada frontal Entrada posterior Outro Manual de opera o 157 10 Configura o Entradas e saidas Os dispositivos de controle de press o na entrada e na sa da de uma coluna ou a s rie de colunas em um caminho de fluxo controlam o fluxo de g s O dispositivo de controle de press o est fisicamente ligado coluna por meio de uma conex o com uma entrada CG uma v lvula um divisor uma uni o ou outro dispositivo Tabela 17 Entrada da coluna Se a fonte do fluxo de g s da coluna for Escolha Uma entrada SS PP COC PTV VI ou outra com controle A entrada de press o eletr nico Uma v lvula como a de amostragem de g s O canal do m dulo de controle auxiliar Aux PCM ou pneum tico PCM que fornece o fluxo de g s durante o ciclo de inje o Um divisor com uma fonte de g s complementar EPC O canal Aux PCM ou EPC que fornece o g s de composi o Um dispositivo com um controle de press o manual Desconhecido Considera es similares se aplicam para a sa da da coluna Quando uma coluna tem sa da para um divisor seleciona a fonte de controle de press o de CG ligada ao mesmo divisor Tabela 18 Sa da da coluna Se a coluna se esvaziar em Escolha Um detector O detector Um divisor com uma fonte de g s complementar O canal PCM Aux ou

As teclas de operação - Agilent Technologies

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