Choix des bons critères pour bien détecter le point d
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1. correspondant environ 50 du maxi mum ou minimum de la d riv e pre mi re pour les courbes de titrage rai des et environ 70 80 pour les cour bes de titrage plates Cependant le r le de cette d marche tant d viter de d tecter d autres pics plus petits il suf fit que le seuil soit juste sup rieur l intensit du second pic Le domaine Un second moyen d assurer la d tec tion correcte du point d quivalence consiste choisir le domaine dans le quel il se trouve Ce domaine est d fini par l unit de mesure de l lectrode employ e pour le titrage Domaine S Point d inflexion ignor Fig 3 Domaine La tendance La troisi me possibilit est de d finir le d roulement de la courbe de titrage la tendance qui peut tre soit positive soit n gative La tendance ressort ga lement de la courbe de titrage L utilisation de ces trois crit res d ex ploitation seuls ou en combinaison garantit 99 9 une d tection correcte du point d quivalence EQ non d tect ab gt E no O Q D O am O O D Ph Fig 4 Tendance Le saut le plus raide Au cas o la d tection correcte du point d quivalence serait presque impossi ble on choisit comme point d quiva lence le saut le plus raide du signal Il faut alors poursuivre le titrage jusqu un volume maximal pr d fini Gr ce ces quatre crit res la d tec tion du point d q2. une temp rature de 20 C 13 Conseils Effet du dioxyde de carbone sur les solutions fitrantes alcdines 14 AEZ Le dioxyde de carbone 2 constitue une importante SA source d erreur dans le ti trage avec des solutions alcalines Le CO r agit avec les bases fortes NaOH KOH TBAH NH 0H pour former des carbonates se lon les quations suivantes Ch Walter HO C0 gt H C0 H C0 2Na0H gt 2Na C0 2H 0 La solution titrante contient donc du carbonate en plus de l hydroxyde Si elle est utilis e pour titrer des acides forts on obtient une courbe de car bonate typique Fig 1 deux points d inflexion L attribution des deux points d in flexion n est pas facile car l exc dent et les conditions d quilibre changent 44000 6 u O00 634 000 10 000 V fai Fig 1 Titrage d un acide fort par une solution titrante carbonat e en cours de titrage Le premier point d inflexion correspond sans doute l acide fort et au passage de l acide carbonique l hydrog no carbonate tandis que le second correspond au passage de l hydrog no carbonate au carbonate Dans les titrages avec des acides faibles on observe un seul point d in flexion ce qui signifie que les r ac tions sont plus rapproch es Comme la d termination du titre des bases fortes se fait normalement avec des acides faibles potassium hydrog no phtalate acide benzo que la concentration de la solutio
3. Ch re lectrice cher lecteur Les r ponses l enqu te lanc e dans le dernier num ro voir p 10 mon trent que UserCom repr sente pour vous une pr cieuse source d informa tion Dans le pr sent num ro nous nous sommes efforc s tout en conser vant la m me structure de varier en core plus le contenu et d en am liorer la pr sentation Les diff rentes rubri ques sont mieux s par es et les illus trations sont plus nombreuses De plus un petit protrait en t te de chaque ar ticle vous montre qui en est l auteur Sommaire DL TIP e Choix des bons crit res pour bien 1 d tecter le point d quivalence Applications e Huit bonnes raisons d utiliser un 3 logiciel de titrage pour PC e D termination de la teneur en eau 5 dans les solides plus simple plus rapide plus pr cise e Tirage des huiles et graisses 8 comestibles e Electrodes sp cifiques et m thode 9 d addition connue Nouveau e Que faire quand l chantillon est 7 gluant e Masque de beaut pour titrateurs 7 METTLER TOLEDO Mesure de densit e Masse volumique apparente r elle 11 Conseils e Effet du dioxyde de carbone sur 14 les solutions titrantes alcalines e Conseils utiles pour l entretien 15 d un titrateur METTLER TOLEDO Informations pour les utilisateurs des syst mes METTLER TOLEDO de titrage et de mesure du pH des densim tres et r fractom tres DL TIP Choix des bons crit res pour bien d tecter le p
4. Sample normationt Reput 1 Cor lard Ri E Ca EEG Cl Mana zj F 005 rois hom i Forruls amp nslant Sample ID Zironens Heu Sangle Ho fI E Ins rez des courbes r sultats et informations dans vos rapports R digez vous des rapports Voulez vous inclure des courbes de titrage dans la pr sentation DIWin Plus vous offre toute une s rie de possibilit s Exportation possible vers Microsoft Excel Dhase ou Word Les courbes peu vent tre transpos es simplement par copier coller dans les programmes de pr sentation ou de traitement de texte Vous utilisez la m me m thode sur diff rents appareils DIWin Plus permet de sauvegarder tou tes les m thodes employ es Il tablit un fichier par m thode qui peut tre d pos dans une petite base de don n es de m thodes Lorsque vous avez besoin de la m thode sur un titrateur il vous suffit de la copier cet endroit Une m thode peut galement tre transmise l autre bout du monde par e mail Utilisez Microsoft Excel pour des calculs sp ciaux Les exploitations sp ciales repr sen tations de courbes ou calculs statisti ques sont tr s simples r soudre l aide de Microsoft Excel Il suffit d un clic sur la souris et DIWin Plus ex porte votre tableau des valeurs de me sure vers Excel o il est bien pr sent et pr t d autres usages condition bien s r que Microsoft Excel soit i
5. 0 00000 g cm 0 00120 g cm mique apparente et r elle donnent des eau 20 C 0 99715 g cm 0 99821 g cm r sutats diff rents Formule de conversion de la masse volumique apparente en masse volumique r elle valable la temp rature de 20 C masse volumique r elle masse volumique apprente e 0 99986 0 00120 g cm masse volumique apparente masse volumique r elle 0 00120 g cm 1 00014 Exemples Masse volumique r elle de l eau 0 99715 e 0 99986 0 00120 0 99821 g cm Masse volumique r elle de l air 0 00000 0 99986 0 00120 0 00120 g cm Masse volumique apparente de l eau 0 99821 0 00120 1 00014 0 99715 g cm Masse volumique apparente de l air 0 00120 0 00120 1 00014 0 00000 g cm Densit masse volumique Densit Les r sultats obtenus avec la m thode masse volumique du pycnom tre sont souvent exprim s en densit pour des raisons de com densit masse volumique odie La denice anae voli Substance d ajustage sans unit en g cm mique mesur e de l chantillon divi air 20 C 0 00120 0 00120 s e par la masse volumique de l eau eau 20 C 1 00000 0 99821 la m me temp rature Formule de conversion de la densit en masse volumique 20 C masse volumique densit 0 99821 __ masse volumique D on densit masse volumique 0 99821 eau La masse volumique et la densit sont dans la plupart des cas d termin es
6. PC Il est ainsi possible de suivre en direct les courbes en ligne les r sultats et les valeurs de mesure Chaque liaison vers un titrateur est sauvegard e dans la con figuration Setup de sorte qu il suffit de cliquer sur la souris pour l activer Window Help NE la i M M ethod po 0 Sample 3 easuned value 11 24 pH 4 ml S auvegarde de tous les r glages et m thodes Vous venez de passer plusieurs heures d velopper une m thode Vous vou lez tre s r que tous les titrateurs en service utilisent la m me m thode Le logiciel PC vous permet de sauvegar der aussi bien les m thodes que les bases de donn es des r actifs de titrage et des capteurs Un meilleur aper u de vos r sultats de mesure Bien que l afficheur des titrateurs METTLER TOLEDO soit grand et clair un cran de PC offre un meilleur aper u Un logiciel comme DIWin Plus EE Fig 1 Plusieurs titrateurs peuvent tre contr l s depuis l ordina teur Cette figure montre METTLER TOLEDO DLWin l ment de DLWin Plus vous pr sente tout la fois vos r sul tats sauvegard s dans une base de donn es courbes de titrage r sultats ou statistiques Les s ries d chan tillons peuvent tre regroup es et trai t es l aide de filtres et d outils de triage R exploitation de r sultats critiques R exploitations graphiques diff rentes sont votre disposition avec DLEval le logi
7. apr s le quatri me point de mesure mais seulement deux DL TIP incr ments de volume apr s le maxi mum ou minimum du signal Ceci est tr s important pour les titrages tr s faible consommation de solution titrante comme par exemple les d terminations de la valeur blanc Dans ce cas il est souvent pr f rable de d terminer un point final absolu De plus aucun point de mesure ne doit tre pris en compte pendant le pr dosage Cette s quence caract ristique de points respectant la r gle des cinq points appara t parfois sans pour autant correspondre un vrai point d quivalence voir fig 1 Ceci peut tre d un signal instable des pa ram tres de contr le non optimis s une vitesse d agitation trop faible ou des d s quilibres chimiques locaux dans l chantillon Il existe quatre moyens d viter de d tecter un faux point d quivalence seuil domaine tendance et saut le plus raide La valeur seuil La valeur seuil est la valeur minimale que doit prendre le signal dans la d riv e premi re pour tre d tect Pour d terminer une valeur seuil ap propri e le mieux est d effectuer un titrage jusqu un volume maximal choisi et d imprimer le tableau des valeurs de mesure ou la courbe de la d riv e premi re On obtient la gran deur effective du signal partir des valeurs de la d riv e premi re En g n ral on choisit une valeur seuil Fig 2 Seuil
8. bidistill e L appareil de mesure attend automatiquement que l eau atteigne la temp rature de 20 C Il mesure alors la fr quence de vibration du tube en U et la rapporte la masse volumi que de l eau 20 C les valeurs r el R sum de toutes les formules de conversion Formules de conversion de la masse volumique apparente en masse volumique r elle 20 C masse volumique r elle masse volumique apparente e 0 99986 0 00120 g cm masse volumique apparente masse volumique r elle 0 00120 g cm 1 00014 Formules de conversion de la densit en masse volumique 20 C masse volumique r elle densit r elle 0 99821 densit r elle masse volumique r elle 0 99821 masse volumique apparente densit apparente 0 99821 densit apparente masse volumique apparente 0 99821 les de la masse volumique de l eau dans la plage de temp rature de 0 C 90 C sont d pos es dans l appareil La d termination de la masse volumi que r elle de l air et de l eau donne les valeurs suivantes Masse volumique r elle de l air 20 C DR air 0 00120 g cm Masse volumique r elle de l eau 20 C DR eau 0 99821 g cm Densim trie Conversion masse volumique Masse volumique apparente en masse volumique apparente r elle r elle et inversement Comme nous l avons voqu plus haut D apparente D r elle les d terminations de la masse volu air 20 C
9. cessaire Conseil 5 Les r sistances d entr e des amplificateurs de mesure des titrateurs sont de 10 10 Ohm Si ces connecteurs sont sales le signal d en tr e en sera affect Le rem de consiste nettoyer imm diatement les gouttes de liquide ou r sidus s ch s Conseils utiles pour l entretien d un titrateur METTLER TOLEDO Conseil 6 Les titrateurs consom ment tr s peu de courant Si vos r sul tats doivent tre tr s pr cis laissez le titrateur constamment sous tension Ces quelques conseils devraient vous permettre de tirer un plus grand profit de votre titrateur METTLER TOLEDO Il vous r compensera largement de la peine par sa fiabilit et longue dur e de service Devrait il malgr tout tomber en panne le service apr s vente de votre pays s efforcera de r tablir au plus vite le parfait fonctionnement du titrateur et de ses p riph riques 15 16 Publications Les chimistes de notre service AnaChem est consacr e soit un secteur indus produit toutes les brochures disponibles ont r dig des publications ettouteune triel sp cial papier et p te papier chez votre agent METTLER TOLEDO s rie de brochures d application pour industrie p troli re alimentaire soit ainsi que le num ro de commande aider les clients dans leur travail quo un titrateur sp cifique ou une tech tidien au laboratoire Chaque brochure nique d analyse d termin e La liste re Brochures d a
10. convient quelle application Fig 1 Configuration du syst me Quel homog n is ateur pour quelle application Kinematica IKA IKA Polytron PT1200 CL Ultra Turrax T25 Basic Ultra Turrax Application PT DA1212 EC S 25 KV 25 G S 25 KV 18G lait en poudre o e caf soluble o p te dentifrice lotion cosm tique comprim s pharmaceutiques Tableau 2 Homog n isateurs et jeux d adaptation fabricant unit motrice g n rateur jeu d adaptation n Kinematica 12 ME 51107534 IKA Ultra Turrax T25 Basic S 25 KV 25G 18 ME 51 107409 S 25 KV 18G Tableau 3 Nouveau Que faire quand l chantillon est gluant L utilisation d un homog n isateur haute vitesse est id ale pour d terminer l eau dans des chantillons tr s visqueux Le choco lat la moutarde le beurre ou la confiture peuvent ainsi tre ana lys s tr s facilement voir article d termination de la teneur en eau dans les solides plus simple plus rapide plus pr cise Le probl me reste toutefois de pouvoir peser et introduire l chantillon dans le r cipient de titrage le plus vite pos sible et sans pertes Les seringues peu vent s engluer et la spatule ne convient pas cause de humidit ambiante qui peut fausser le r sultat METTLER TOLEDO a d velopp en collaboration avec un client suisse une spatule sp ciale Visco SpoonTM Il s agit d une cuill re joint rod s adap
11. l op ra teur une sensibilit diff rente aux couleurs ou les probl mes de d tec tion du virage ne jouent plus aucun r le 253 07 mg KOH g de graisse 0 183 cart type relatif e Pautomatisation du titrage avec le titrateur DL58 permet une mesure rapide et exacte e L investissement un peu plus lev est vite amorti car on conomise du temps et les r sultats sont obtenus plus vite Litt rature 1 Applications Brochure 24 Edible oils and fats 0 000 1 600 3 200 dE dV V curve E mV mL 1500 0 EN 1200 0 900 0 60070 300 0 0 0 0 000 1 600 3 200 4 800 Fig 2 Courbes de titrage avec le DL58 6 400 8 000 V mL Applications Ch Walter L analyse d ions l aide d lectrodes sp cifiques s im pose lentement mais s rement comme technique de mesure conomique mais fiable Elle trouve des ap plications dans les domaines les plus vari s gr ce une grande plage de mesure ppm la simpli cit d emploi et au prix d achat mod r En plus de la mesure directe bien connue le potentiel est corr l la concentration moyennant talonnage les techni ques dites d addition jouent un r le croissant En effet elles r duisent ou liminent les effets de matrice et les talonnages et autorisent des mesures pr s de la limite de d tection Cet article pr sente deux techni ques d addition et les explique
12. 54 724478 724326 724590 724521 724106 51724625 51724627 51724629
13. Addition connue simple Dans la m thode d addition connue simple on d termine la diff rence de potentiel d un chantillon avant et apr s l addition L quation de Nernst et l quation du m lange permettent de calculer la concentration initiale de l chantillon L intervalle entre les ta lonnages peut tre consid rablement allong car le calcul ne se base plus que sur la pente de l lectrode tr s sta ble et non plus sur le z ro plus mou vant Voici une br ve explication des rela tions math matiques D finitions E potentiel avant addition E potentiel apr s addition AF diff rence de potentiel mV Cx concentration de la solution chantillon mol L AC diff rence de concentration mol L Cs concentration de la solution con nue mol L s pente de l lectrode mV d cade C concentration apr s addition con nue mol L Vx volume d chantillon mL Vs volume de solution connue mL L quation de Nernst s crit comme suit pour les deux tats avant et apr s addition connue Par soustraction on obtient l quation 3 1 E E slog Cx 2 E E slog C 3 AE slog amp L quation du m lange donne C 4 VxCx VsCs Vx Vs Cz Par combinaison de 3 et 4 et trans formation ad quate on obtient finale ment 5 Cx VsCs 10 Vx Vs Vx Notez que les ISE mesurent toujours des activit s et non des concentrations Af
14. automatisation 4 meilleure exactitude de l analyse car les chantillons ne sont plus ex pos s l humidit ambiante Fig 1 Homog n isateur sur un titrateur DL38 Karl Fischer Aper u des applications Type d chantillon M thode traditionnelle Avantage de l homog n isateur Grains produits base d amidon 50 C analyse temp rature ambiante dissolution dans m fhanol limination du formamide toxique formamide 2 3 chocolat longue agitation gain de temps limination du chloroforme dissolution dans m fhanol toxique chloroforme 2 1 bonbons broyage au mortier 50 C moins de travail manuel meilleure dissolution dans m fhanol pr cision limination du formamide toxique formamide 2 3 lait en poudre extraction externe dans le formamide moins de travail manuel limination du formamide foxique mulsions longue agitation gain de temps limination du chloroforme dissolution dans m fhanol toxique chloroforme 2 1 p te dentifrice extraction externe dans le m fhanol moins de travail manuel gain de temps comprim s pharmaceutiques broyage au mortier moins de travail manuel meilleure pr cision gain de temps Tableau 1 Applications Il existe divers jeux d adaptation per mettant d utiliser diff rents mod les d homog n isateurs Le choix du mo d le d pend de l application mais aussi des mod les disponibles sur le march dans le pays concern Le ta bleau 3 montre quel mod le
15. cations Brochure KF Applications Brochure KF Applications Brochure KF Applications Brochure DL18 Applications Brochure DLT2 Applications Brochure DL25 Applications Brochure DL25 Food Applications Brochure DL25 Petro Galva Applications Brochure DL25 Chemical Disponible aussi en fran ais 51709856 espagnol 51709857 et italien 51709858 R daction Composition et r alisation Mettler Toledo GmbH Analytical Market Support AnaChem Schwerzenbach V Mahler Sonnenbergstrasse 74 lN 4 2000 Mettler Toledo GmbH CH 8603 Schwerzenbach Switzerland o Printed in Switzerland ME 51709998 Tel 41 1 806 7711 Imprim sur papier 100 exempte de chlore Fax 41 1 806 7240 A par souci d cologie E Mail msganachem mt com Internet http www mt com C Gordon Dr C A De Caro C Iserland V M ller Ch Walter Dr Ch Bircher V M ller A K chli allemand 51724658 51725007 704152 724491 724556 724558 724560 51724633 51724645 51724647 51724649 51724651 51724676 51724764 51724768 51724907 51724909 51724911 51724916 51725012 51725014 51709854 724353 724477 724325 724589 724105 51724624 51724626 51724628 anglais 51724659 51725008 704153 724492 724613 724557 724559 724561 51724634 51724646 51724648 51724650 51724652 51724677 51724765 51724769 51724908 51724910 51724912 51724915 51724917 51725013 51725020 51725017 51725015 51725054 51709855 51725053 7243
16. ciel d exploitation de DIWin Vous pouvez ainsi s lectionner sur l cran l exploitation appropri e pour des titrages difficiles Avec l exploita tion selon Tubbs voir figure la m thode des tangentes l exploitation seg ment e et une extrapolation tous les voeux du chimiste sont exauc s Tou tes ces exploitations peuvent videm ment aussi tre programm es dans le titrateur et tre effectu es automati quement en routine Applications 1712 itronens DLS DLEwal Cle Cdi EBesvelusion Mes sengs T Se a lalai RTE ELLE 2 to veg EPor ir omatin pH 112678 7540 123 a EP 1714 Hali bhrbin 23 04 18 28 CP 1714 Hali wubidim 304 1812 J Sampe 1 MaC EQF iraton 1 P 1714 HaCl brbodin 23 09 99 17 28 R 1714 Ha l tutadi 2504 1707 1714 H aCi turtadi 23 05 35 1665 ki CF 1714 Mal biteden 23 048 1644 EP 1712 Sionee 208 1757 H Simpe 1 Zirnes EQF ticauon 1 na Sampe 2 Zionans Result rumber Result rame ei Shronens Resulk urit O jamg Fal ia dE HEP 1 Saregthat 21 0738170 E EP 100 EF Bent 0607 10 00 100 KF Sest 06 07 10 00 8 p07 Acid content 0207 96 16 21 pbi Aad content 02 07 56 1319 6 60001 Cosbined hiraion pH Stal 0207 S55 C4 E pall Lente buncie 0 0 TIU E pii Combined dunclions 0 07 33 1102 Dsama places Formika Constant Fans Fecsloulstion Resuts Static Ran data
17. des laboratoires d assurance qualit Dans la nouvelle brochure d applica tion 24 toutes les d terminations cou rantes dans le secteur alimentaire sont d crites et expliqu es en d tail Nous pr sentons ici titre d exemple la d termination de l indice de saponifi cation Indice de saponification obtenu simplement vite et avec pr cision gr ce l automatisation Pour d terminer l indice de sapo nification on ajoute l huile ou la graisse une solution de KOH 0 5 mol dans l thanol et 30 ml d thanol et on fait bouillir le m lange 75 C pen dant une demi heure La saponifica tion est ensuite d termin e par titrage en retour avec HCI 0 5 mol Cette op ration peut tre enti rement automatis e sur un titrateur METTLER TOLEDO DL58 gr ce au passeur d chantillons ST20 une TBox DR42 et un chauffe eau Un i thermom tre 15 contact contr le la temp rature et la TBox DR42 r gle la puissance du chauffe eau La pr cision de cette d termina tion automatis e est nettement meilleure comme le montre le ta bleau ci contre Indice de saponification Huiles et graisses comestibles Indice de saponification RSD huile de chardons 188 39 mg KOH g d huile 0 209 huile de noix 189 14 mg KOH g d huile 0 264 huile d olives 190 61 mg KOH g d huile 0 285 graisse de coprah Tableau 1 Avantages par rapport une d termi nation manuelle e Le titrage ne d pend pas de
18. dice de r fraction en soulignant les probl mes pouvant se pr senter lors de ces d terminations Nous esp rons que cette nouvelle s rie vous aidera identifier et car ter les sources d erreur afin d am liorer encore la qua lit de vos r sultats de mesure Dans ce premier article nous pr sen tons les deux principaux proc d s de d termination de la masse volumique de liquides la m thode classique du pycnom tre d termination de la masse volumique apparente et la m thode moderne du diapason d ter mination de la masse volumique r elle utilis e par les densim tres num riques METTLER TOLEDO Nous montrons les probl mes qui peuvent se pr senter lorsqu on compare les r sultats obtenus par ces deux m tho des M thode du pycnom tre m thode du diapason Pendant longtemps la m thode du pycnom tre tait la seule disponible pour la d termination exacte de la masse volumique De nombreuses an ciennes normes la prescrivent par con s quent comme m thode de r f rence Les pycnom tres interviennent tou jours en combinaison avec une ba lance Ils permettent de d terminer la masse d un volume d chantillon exactement d fini La masse volumi que de l chantillon est gale au vo lume divis par sa masse MASSE chant volume chant D chant Pour d terminer la masse volumique de liquides les pycnom tres sont de plus en plus remplac s par des den
19. in de maintenir la force ionique constante on ajoute une solution d ions trangers dite tampon de force ionique La force ionique de la solu tion ne doit pas tre notablement mo difi e par l addition connue ce qu on obtient par des solutions connues tr s concentr es ou contenant un tampon de force ionique Electrodes sp cifiques et m thode d addition connue Addition connue avec dilution subs quente Dans la m thode d addition connue avec dilution subs quente on mesure le potentiel de l chantillon avant et apr s l addition puis on dilue l chan tillon au double de son volume avec de l eau La figure 1 montre graphi quement comment le potentiel et la concentration changent avec l addi tion et la dilution addition connue ARESTA nor fn chantillon mol L Fig 1 Potentiel 10 Applications Les trois tats peuvent tre d crits En galisant les deux quations eten ions peut tre mesur e de fa on enti comme suit par l quation de Nernst les r solvant pour Cx on a rement automatique Gr ce la vaste gamme d lectrodes 20 ions diff rents 1 E E slogCx 6 Cx 79 Ses peuvent tre d termin s de fa on fia x VxCx VsCs 10 A e Vx Vs Vx ble et faible co t 2 E E slog x vs x Vs VxCx Vss on 3 E E slog CS EPA L attrait de cette technique vient du fait qu il n est plus n cessaire d talonner Apr s conversion pour AE addi
20. ir 20 C DA air 0 00000 g cm Masse volumique apparente de l eau 20 C DA eau 0 99715 g cm 11 12 Densim tri Masse volumique r elle densim tres num riques La masse volumique r elle DR est celle d termin e par pesage de l chan tillon sous vide La m thode du pycnom tre ne donne donc la masse volumique r elle d un chantillon que si la d termination a lieu sous vide On entend en g n ral par masse volu mique la masse volumique r elle Les densim tres num riques METTLER TOLEDO DE40 50 51 mesurent toujours la masse volumi que r elle On mesure la fr quence de vibra tion d un tube en U rempli d chan tillon Cette fr quence d pend de la masse volumique de l chantillon plus la masse volumique est grande plus la fr quence est basse Avant la d termination l appareil de mesure est ajust avec de l air et de l eau Ce r glage air eau est effectu en deux tapes Etape 1 le tube en U est rempli d air sec L appareil de mesure attend auto matiquement que l air ait atteint la temp rature de 20 C Puis il mesure la fr quence de vibration du tube en U et la rapporte la masse volumique vraie de l air 20 C les valeurs r el les de la masse volumique de l air dans une plage de temp rature de 0 C 90 C sont m moris es dans lappa reil e Fig 2 densim tres num riques DE50 Etape 2 Le tube en U est rempli d eau
21. ll e des mesures se trouve dans la brochure d application 16 Validation des m thodes de titrage On obtient de bons r sultats d ana lyse d une part en utilisant les m tho des et appareils appropri s d autre part en appliquant les bonnes pratiques de laboratoire au sens traditionnel Le traitement des solutions titrantes en fait videmment partie Fig 2 Flacon de solution titrante prot g des effets du CO par un produit d absorption Conseils Si votre entreprise utilise des titrateurs METTLER TO LEDO vous avez certainement eu l occasion d appr cier leur fiabilit et leur pr cision Mais on l oublie trop souvent malgr sa robustesse pr vue pour une utilisation dans des conditions hostiles et dans tous les domaines un titrateur est un instrument de pr ci sion qui demande d tre entretenu en cons quence Ci apr s nous vous donnons quelques indications vous montrant comment viter des arr ts de service co teux et d sagr ables et comment tirer davantage de votre titrateur METTLER TOLEDO Conseil 1 Lestitrateurs sont con us et valid s pour une certaine plage de temp rature figurant sur la fiche technique et le mode d emploi Un titrateur install c t d une fen tre ou d une forte source de lumi re peut s chauffer jusqu 60 C sous l effet du rayonnement Le titrateur n en sera probablement gu re affect mais sachez tout de m me qu un tel chauf fe
22. ment change la concentration de la solution titrante et influence par con s quent les r sultats Conseil 2 L humidit relative est tout aussi importante que la temp ra ture Les valeurs admissibles figurent galement dans le mode d emploi du titrateur en g n ral 40 80 Des valeurs trop faibles peuvent affecter le signal de l lectode par charge lec trostatique Des valeurs trop fortes af fectent le potentiel de d rivation de l lectrode Conseil 3 Le bo tier et le clavier de nos titrateurs sont en mati re syn th tique r sistante aux produits chi miques Cependant si des gouttes de solution titrante tr s concentr e res tent trop longtemps sur le bo tier il est possible qu elles p n trent la longue dans le titrateur L limination imm diate de ce reste de solution vous per met d viter de co teux d g ts Conseil 4 Un maillon important de la cha ne d analyse est l lectrode de mesure Elle vous sera particuli re ment reconnaissante pour un bon trai tement Fermez le capuchon de l lec trode pour emp cher un coulement de l lectrolyte Ne laissez jamais une lectrode se dess cher Les titrateurs METTLER TOLEDO comportent toujours un carquois pour lectrode Remplissez le de solution tampon pH7 ou de solution KCI 3 Mol L KCI pour y conserver l lectrode apr s emploi Surveillez galement le niveau d lectrolyte dans l lectrode Compl tez le si n
23. n titrante ainsi d termin e est fausse pour les analyses subs quentes d acides forts et conduit de faux r sultats Il convient donc de pr parer et de prot ger les solutions titrantes alcali nes de fa on minimiser les effets du CO Pr paration de solutions exemptes de CO Les pastilles de NaOH ou de KOH ne conviennent pas la pr paration de solutions exemptes de CO moins de les laver trois quatre fois l eau d min ralis e De cette fa on on lave le carbonate adh rant en surface Il vaut cependant mieux utiliser les ampou les de solutions titrantes concentr es Titrisol Fixanal aujourd hui d usage courant L eau servant la pr paration doit tre d min ralis e et exempte de CO Le d gazage par bullition ou par bar botage d azote dans le bain ultra sons a fait ses preuves Conservation des solutions titrantes En cas de conservation prolong e des solutions titrantes il faut les fermer herm tiquement L air r siduel peut tre chass l azote Les flacons de solutions titrantes en cours d utilisation devraient tre mu nies d une cartouche de protection remplie d une matrice portant de l hy droxyde de sodium qui absorbe le CO avant qu il ne puisse contaminer la solution Fig 2 L exp rience montre qu un jour de repos suffit pour contaminer une so lution de soude caustique au point qu elle ne donne plus de r sultats exacts Une description d tai
24. ns tall sur votre PC Que vos r sultats DLWin Plus vous permet de recalculer des r sultats longtemps apr s l ana lyse Pour ce faire vous disposez des formules de la m thode de titrage ou un assistant vous permet d utiliser de nouvelles formules Vous pouvez vi demment aussi calculer les r sultats de titrages apr s r exploitation Fig 2 Le logiciel de titrage pour PC permet la r exploitation gra phique des r sul tats Cette figure montre METTLER TOLEDO DLEval l ment de DLWin Plus Applications D termination de la teneur en eau dans les solides plus simple plus rapide plus pr cise Le titrage Karl Fischer n est possible que si l eau n est pas li e l chantillon ce qui n est pas toujours le cas dans les substances solides L eau y est souvent enferm e dans des cellules des capillaires ou li e chimiquement comme eau de cristallisation Pour ces chantillons il faut trouver des m thodes permettant de lib rer l eau L utilisation d un homog n is ateur haute vitesse est une solution rapide et efficace par rapport aux techniques de pr paration traditionnelles C A De Caro Les avantages de l homog n isateur haute vitesse peuvent se r sumer comme suit 1 nette r duction de la dur e d agita tion et des op rations manuelles 2 limination des solvants auxiliaires toxiques tels que le formamide ou le chloroforme 3 moins de travail manuel gr ce l
25. oint d quivalence C Gordon Dans le dernier num ro de Usercom il tait question du choix des bons param tres de contr le pour bien ma triser la forme d une courbe de titrage Or il faut galement conna tre les crit res de d tection du point d quivalence ainsi que ceux pour l exploitation et l arr t du titrage Les crit res de d tection appropri s seront trait s dans ce num ro Le titrage en auto tude se charge automatiquement des bons r glages en vue du d roulement optimal du titrage Crit res pour la d tection d un point d quivalence Sur une courbe de titrage courante en forme de S voir fig 1 le titrateur cherche automatiquement un point d inflexion Ce point appara t soit comme maximum o minimum sur la d riv e premi re de la courbe de ti trage en fonction du volume Seuls des Signaux comportant au moins cinq points de mesure sont pris en consid ration pour l exploitation afin d vi ter qu un signal parasite soit pris par erreur pour le vrai signal Un vrai maximum ou minimum est par con s quent constitu d au moins cinq points de mesure dont au moins deux de valeur respectivement inf rieure ou 4 dE dV 4 D points gt EQP probable 5 points gt pas de EQP DS gt V Fig 1 D riv e premi re sup rieure pr c dant et suivant le maximum ou minimum du signal Ainsi un point d quivalence est d tect au plus t t
26. pplication Titration in routine and process investigations Basics of Titration Fundamentals of Titration Customer Methods Gold and Silver Various Methods TAN TBN Electroplating Determin in Water Direct measurement with ISE Incremental Techniques with ISES Standardization of titrations Standardization of titrations Il Gran evaluation DL7Xx Selected Applications DL50 Nitrogen Determ by Kjeldahl GLP in fhe Titration Lab Guidelines for Result Check Validation of Titration Methods Memory card Pulp and paper Memory card Standard of titrants Memory card Determination in Beverages Petroleum O ST Determination Surfactant Titration Edible oils and fats METTLER TOLEDO Titrators DL3 1 38 KF Titration with Homogeniser Chemical Food Beverage Cosmetics 10 DL35 Applications Applications Brochure DL70 Applications Brochure DL70 Applications Brochure 2 Applications Brochure 3 Applications Brochure 4 Applications Brochure 5 Applications Brochure 6 Applications Brochure 7 Applications Brochure 8 Applications Brochure 9 Applications Brochure 11 Applications Brochure 12 Applications Brochure 13 Applications Brochure 14 Applications Brochure 15 Applications Brochure 16 Applications Brochure 17 Applications Brochure 18 Applications Brochure 19 Applications Brochure 20 Applications Brochure 21 Applications Brochure 22 Applications Brochure 24 Applications Brochure 26 Applications Brochure 27 Appli
27. sim tres num riques qui pr sen tent d importants avantages e r sultats ind pendants de l op ra teur moins de sources d erreur e moins de temps n cessaire pour une mesure e thermor gulation automatique de l chantillon sans bain marie l aide d un thermostat Peltier lec tronique e impression des r sultats selon ISO et BPL Les densim tres num riques mesurent la vibration d un tube en U rempli d chantillon La p riode d termin e par l appareil est directement affich e comme masse volumique d d dar F p riode p riode chant Masse volumique apparente pycnom tre La masse volumique apparente est celle d termin e par pesage d un chantillon dans lair sans prise en compte de la pouss e de l air Autre fois la valeur indiqu e tait g n rale ment la masse volumique apparente Fig 1 Pycnom tre en raison de la m thode du pycnom tre tr s r pandue Une erreur syst matique intervient dans la d termination de la masse volumi que par pesage du pycnom tre dans lair Raison on n glige la diminution de poids due la pouss e de l air Les mesures l aide d un pycnom tre devraient th oriquement tre effec tu es sous vide ce qui est g n rale ment impossible dans la pratique La d termination de la masse volumi que apparente de l air et de l eau donne les valeurs suivantes Masse volumique apparente de l a
28. tant exactement dans louver ture du r cipient de titrage On tare la cuill re avant l analyse p se l chan tillon et engage Visco SpoonTM dans l ouverture du r cipient de titrage o elle reste tout au long du titrage En utilisant trois Visco Spoons tour de r le on peut m me analyser des s ries d chantillons de mani re simple et rapide Masque de beaut pour titrateurs METTLER TOLEDO Des housses de protection sont main La housse de protection DL5x peut ga J tenant disponibles pour les appareils lement servir prot ger les densi suivants DL38 DL31 DL36 DL50 m tres et r fractom tres Graphix DL53 DL55 et DL58 Elles sont en mati re synth tique tr s trans parente r sistante aux produits chi miques et sont livr es par jeux de 3 unit s Elles emp chent de salir le cla vier et la partie frontale des titrateurs num r s plus haut par des produits chimiques corrosifs Housse de protection du clavier pour le DL38 Applications Titrage des huiles et graisses comestibles L Fig 1 Titrateur METTLER TOLEDO DL58 V M ller Dans l industrie alimentaire le contr le de la qualit et de la consommabilit des huiles et graisses est main tenant devenu courant Les m thodes de routine da comme la d termination des acides gras libres des indices de saponification d iode de peroxyde et de la teneur en eau marquent au quotidien les activit s
29. tion et l lectrode et qu il est possible de me AF dilution on obtient les quations surer galement dans le domaine li suivantes mite non lin aire de l lectrode Les deux m thodes se laissent fa 4 AE slog PTS cilement programmer sur les titrateurs METTLER TOLEDO DL58 DL7 0ES et 5 AE slog DL77 de sorte que la concentration des Enqu te aupr s de nos lecteurs Dans le dernier num ro de UserCom nous avons sollicit vos commentaires Le nombre de r ponses a plus que d pass nos espoirs Une premi re exploitation montre que UserCom re oit un accueil tr s favorable Merci tous les lecteurs qui ont bien voulu nous faire part de leur jugement A P E ES K q D Nous avons d termin 5 gagnants FT Lee A d une montre SWATCH par tirage au a _ CT k D j sort Les heureux gagnants sont SR ES Titrotion modo cleor Julien Joelle 27106 Val de Reuil Cedex France H Deschwanden 4625 Oberbuchsiten Suisse Karl Hans Reischert 68305 Mannheim Allemagne Equipe de laboratoire 94253 Bischofsmais Allemagne Eveline Reichhardt 73431 Aalen Allemagne Densim trie Densim trie et r fractom trie lre partie masse volumique apparente r elle Ch Iserland Dans ce num ro de UserCom nous commen ons une nouvelle s rie d articles Densim trie et r fractom ltrie qui traitera des principaux proc d s de d termination de la masse volumique et de l in
30. uivalence correct est garantie 100 sauf le plus raide Ti seuil ne suffit pas tendance ne suffit pas Fig 5 Saut le plus raide Dans le prochain num ro de Usercom nous traiterons les crit res d exploita tion et d arr t Applications Huit bonnes raisons d utiliser un logiciel de titrage pour PC sales GARREES RAN pH 13 Augjliary inchons ackup Setup Method pc Sample 1 3 Measured value 12 266 pH jA mL Il n est pas n cessaire de poss der un logiciel pour Mn 5 LA Ch Bircher PC pour travailler avec un titrateur METTLER TOLEDO M me des probl mes compliqu s se laissent r soudre directement avec cet appareil Si vous voulez cepen dant proc der une analyse plus pouss e des don n es obtenir des documentations sp ciales ou encore archiver les r sultats dans une base de donn es alors un logiciel pour PC peut nettement simplifier la t che Nous pr sentons ci dessous huit t ches qu il est possi ble de r soudre avec DLWin Plus Contr le de tous les titrateurs par le PC DL Win Plus vous permet de piloter 7 diff rents titrateurs et une balance partir d un ordinateur Il importe peu que les titrateurs se trouvent ou non dans le m me laboratoire que le PC Gr ce la fonction multit che il est possible d analyser simultan ment les chantillons diff rents endroits Cha que titrateur est affich par une propre fen tre sur l cran du
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