Manual do Utilizador
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1. Intemp rie Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos 10 An lise de Amostras com Altas Concentra es O PetroFLAG est pr programado para alertar o utilizador de uma condi o de ultrapassagem do limite de alcance Se a leitura acima do limite m ximo estiver fora do alcance linear 10 de precis o mas dentro do alcance quantific vel 20 de precis o a leitura ir piscar intermitentemente Esta leitura pode ser usada como indicador de que a concentra o da amostra n o menos que o valor registado Devido curva de resposta para a maioria das an lises n o ser linear a altas concentra es a concentra o na amostra pode ser mais alta que o valor mostrado no visor Se o valor estiver fora dos valores quantific veis o visor mostrar a piscar a seguinte mensagem EEEE A indica o de erro pode ser apagada simplesmente inserindo o pr ximo vial e pressionando READ Muitas vezes necess rio obter resultados precisos para amostras de solo com altas concentra es de contaminantes causadoras de condi es que excedam os limites utilizando 10 g de amostra Para quantificar estas amostras pese as novamente mas desta vez utilize apenas 1 g procedendo de igual modo Depois multiplique o resultado por 10 para obter a concentra o na amostra Usando este procedimento podemos analisar os solos que contenham mais de 50000 ppm de contamina o por hidrocarbonetos leves ou os que conten2. ON Depois o visor mostrar a curva de calibra o e o factor de resposta actualmente seleccionados O medidor est no modo read 16 Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos 2 Volte com a opera o para o MAIN MENU pressionando NEXT Aparecer o tr s pontos decimais juntamente com o factor de resposta A designa o da curva de calibra o come ar a piscar indicando que pode ser mudada k 3 Salte para o modo de escolher o factor de resposta pressionando NEXT O factor de resposta come ar a piscar indicando que pode ser mudado 4 Escolha o factor de resposta pretendido pressionando SCROLL O pr ximo factor de resposta ser mostrado Continue a pressionar o bot o SCROLL at que o factor de resposta desejado apare a Os factores de resposta aparecem por ordem decrescente i e 15 1 5 Depois de conseguir o factor de resposta desejado seleccione o pressionando SELECT O novo factor de resposta foi seleccionado O medidor OFF ir agora calcular e mostrar a temperatura de opera o 6 Mova para o pr ximo visor pressionando NEXT O medidor est pronto para receber o branco e o procedimento de calibra o come ando por mostrar a mensagem bL G 7 Passe por cima da calibra o e v directamente para o modo read salvando o novo factor de resposta mas n o recalibrando pressionando sair do modo de calibra o sem afectar os dados de calibra o actuais
3. NEXT O medidor mostrar a curva de calibra o actual e o factor de resposta seleccionado estando apto para ler a amostra usando o novo factor de resposta 8 Prossiga com a leitura da amostra seguindo os procedimentos descritos em Opera o Padr o come ando no passo 2 Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Opera o Padr o com Recalibra o Onde a ltimo modo de opera o tenha sido read e o medidor necessite de ser recalibrado Antes de proceder calibra o prepare o branco e o padr o segundo o descrito em Prepara o do Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Prepara o do Branco e do Padr o As solu es de calibra o podem ser preparadas usando solo limpo para uma calibra o por solo ou s com reagentes para uma calibra o por reagente Tamb m podem ser preparados juntamente com as amostras de concentra o desconhecida para poupar tempo 1 Ligue o medidor pressionando READ A ltima leitura estar dispon vel durante 2 segundos Depois o visor mostrar a curva de calibra o e o factor de resposta actualmente seleccionados O medidor est no modo read O zZ 2 Volte com a opera o para o MAIN MENU pressionando NEXT Aparecer o tr s pontos decimais juntamente com o factor de resposta A designa o da curva de calibra o come ar a piscar indicando que pode ser mudada E 3 Escolha a curva de calibra o que vai
4. lises de confirma o laboratoriais a natureza n o homog nea das amostras dos solos Sempre que poss vel homogeneize as amostras utilizando m todos padr o antes de as enviar para o laborat rio Wright Keith A Evaluation of a New Field Test Kit for Determining Total Petroleum Hydrocarbon Concentration in Soil at a Site Contaminated by Diesel Fuel apresentado na Confer ncia AEHS em Hirocarbon Contaminated Soils Janeiro 11 13 1995 New Orleans L A Wright Keith A e Jermstad David B Evaluation of a Rapid Field Analytical Test Kit for Assessing Hydrocarbon Soil Contamination apresentado na Third International Conference On Site Analysis Janeiro 22 25 1995 Houston TX Veja por exemplo Pitard Francis F Pierre Gy s Sampling Theory and Sampling Practice Volumes 1 e 2 CRC Press Inc Boca Raton FL 1992 22 Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Anexo C Determina o do Factor de Resposta de Hidrocarbonetos N o Listados na Tabela 1 Os factores de resposta listados na Tabela 1 s o calculados a partir de curvas de resposta semelhantes s da Figura 1 do Anexo A O factor de resposta igual ao declive da curva de resposta multiplicado por 10 O declive da curva de resposta calculado a partir da resposta da an lise espec fica resposta da calibra o padr o A calibra o padr o tem um declive de 1 e um factor de resposta de 10 no PetroFLAG Multiplicando o declive d
5. de An lise aos Hidrocarbonetos
6. de calibra o e o factor de resposta seleccionados O medidor est pronto para ler a primeira amostra Depois de ler a amostra inserindo o vial da amostra e pressionando em READ o medidor apresenta a concentra o em partes por milh o ppm at que os bot es READ ou NEXT sejam pressionados Se nenhum bot o for pressionado por um per odo de cinco minutos o medidor automaticamente apagar se se o medidor apagar automaticamente para o voltar a ligar carregue em ON voltando no modo em que se desligou O medidor pode ser apagado manualmente usando o bot o OFF se estiver no modo de leitura Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos O sistema de leitura ptica do PetroFLAG est coberto com uma tampa de rosca para evitar luz directa Para remover a tampa simplesmente desaperte a 7 de uma volta dos ponteiros de um rel gio Depois de inserir o vial para ser lido pressione a tampa sobre o vial de encontro mola e rode no sentido dos ponteiros do rel gio enquanto est a pressionar Pressione a tampa at estar ajustada mas n o demasiado apertada Pot ncia exigida O PetroFLAG equipado com uma bateria alcalina de 9V inclu da Esta bateria deve durar pelo menos para 18000 leituras Se existir condi es de bateria fraca no visor aparecer LP Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Exemplos de Opera es de An lise Abaixo encontra se descrito passo a passo exemplos de como usar O Petr
7. ou CSd muito solu es Calibra o alto Err4 oneten a Susaltta entte as Recalibre temperatura actual e temperatura de calibra o e a p Aplica es para Medi es iemn ratura lida excede 10 C ambiente Desconhecidas p l Err A temperatura ambiente est Reie 0 Mmedidor 38 08 Todos os M todos fora da temperatura normal de opera o 4 C 45 C reagentes para um ambiente climatizado e recalibre corra novamente o ensaio LP Bateria Fraca Substitua a bateria Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos 24 Anexo E Especifica es do Medidor Resolu o A D 0 5 ppm Resolu o do mostrador 1 ppm Precis o Dependente da An lise De MDL a Alcance Linear M ximo ALM 10 5 ppm De ALM ao Alcance M ximo Quantific vel 20 Alcance de Medi o 10 10000 ppm dependente do alcance linear anal tico Temperatura de Opera o 4 C a 45 C Limite de Quantifica o Dependente da An lise Factor de Resposta 15 M x LQ 730 ppm 10 M x LQ 1000 ppm 5 M x LQ 2000 ppm 2 M x LQ 5000 ppm Armazenagem do Programa EEPROM Armazenagem da Calibra o EEPROM Mostrador 4 d gitos de Y gt polegada segmento LCD Bateria Uma alcalina de 9V inclu da Dura o da Bateria 18000 Medi es utilizando uma bateria alcalina 550mAh Dimens es Altura 2 Largura 3 5 Comprimento 5 75 Peso 9 85 on as 280 g Sistema PetroFLAG
8. outras plantas produtoras de leo Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Aten o Quando abrir as ampolas N O retire a protec o de pl stico Ela encontra se l para sua protec o Retir la pode resultar num ferimento pessoal O Solvente de Extrac o e o Padr o de Calibra o cont m metanol sendo Inflam veis e Venenosos Use luvas de borracha e culos de protec o enquanto executa os ensaios Elimine convenientemente os reagentes e o solo usados Leia a Folha de Seguran a antes de executar o ensaio Garantia do Fabricante Os reagentes e os apetrechos usados no ensaio do PetroFLAG s o garantidos de estarem livres de defeitos at data de expira o estampada na embalagem Se durante esta data for detectada alguma anomalia o fabricante respons vel pela substitui o do kit O fabricante n o respons vel por nenhum acidente ou consequentes desastres que possam ocorrer no manuseamento deste kit Resultados de confian a neste teste est o altamente dependentes do cuidado que se tenha no manuseamento e do cumprimento das indica es e por isso n o podem ser garantidos 21 Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Anexo B Compara o com M todos Laboratoriais Nos ensaios de campo o sistema PetroFLAG foi utilizado em locais contaminados com combust vel diesel ou com leo e massa lubrificante Em ambos os casos os resultados do PetroFLAG est o bem correlacionado
9. padr o Junte o conte do da ampola que cont m o solvente de extrac o ao tubo branco e junte o conte do da ampola etiquetada como padr o de calibra o ao tubo padr o Processe o branco e o padr o exactamente como amostras de solo juntamente com o solo desconhecido como descrito na p gina seguinte Uma calibra o por solo preparada da mesma maneira com o passo adicional de juntar 10 g de solo nativo descontaminado para cada tubo de calibra o etiquetado branco e padr o Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Depois de adicionado o solo proceda como descrito e processe os padr es juntamente com as amostras desconhecidas Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Procedimento do Ensaio PetroFLAG Prepare os tubos de extrac o de solos tubos de pl stico com tampas azuis e os frascos para leitura pequenos frascos com l quido at 2 da sua capacidade de tampas pretas vials etiquetando os cada um deles com a respectiva identifica o N o escreva nada no centro dos frascos de leitura pois poder escurecer a traject ria ptica interferindo na leitura Use as etiquetas nas tampas correspondentes Pese 10 gramas 0 1 g de todas as amostras de solo para tubos de polipropileno devidamente etiquetados Marque o cron metro para 5 minutos Junte uma ampola com solvente de extrac o para o primeiro tubo Comece a contar 5 minutos e agite por 15 segundos Junte o sol
10. ser determinada pressionando SCROLL O mostrador mostrar a pr xima designa o da curva de calibra o ou se a curva de calibra o dispon vel aquela que vai ser determinada passe directamente para a escolha do factor de resposta pressionando NEXT 4 Depois de alcan ada a curva de calibra o desejada seleccione a pressionando SELECT A curva de calibra o encontra se agora seleccionada ON e o medidor est pronto para receber o factor de resposta 5 Se o factor de resposta que est dispon vel n o o desejado mude o usando o bot o SCROLL como descrito anteriormente em Opera o Padr o Mudar o Factor de Resposta Se o factor de resposta for o correcto salte este passo pressionando NEXT O medidor ir calcular e dispor a temperatura de opera o Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos 6 Mova para o pr ximo visor pressionando NEXT O medidor est pronto para receber o branco e o procedimento de calibra o come ando por mostrar a mensagem bL 7 Retire a tampa e insira o branco previamente preparado reponha a tampa e comece a calibra o pressionando READ O visor ir piscar mostrando a curva e o factor ON seleccionados O medidor fornecer a mensagem 0 durante 3 segundos e depois mostrar a mensagem CSd para o padr o de calibra o 8 Retire a tampa e o branco e insira o vial que cont m o padr o de calibra o Leia o p
11. significa zero ppm e deve ser acompanhada por uma indica o do limite de detec o do m todo usado para a obten o dos resultados por exemplo ND lt 40 ppm Em muitos casos o limite de detec o varia com o tamanho da amostra com factores de dilui o ou com procedimentos de extrac o e pode n o ser o mesmo para todas as amostras no mesmo lote Os limites de detec o para alguns m todos laboratoriais de TPH s o da ordem dos 40 50 ppm Por isso quando comparar Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos resultados laboratoriais importante saber os limites de detec o implicados em qualquer resultado ND Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Prepara o do Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Prepara o da Amostra Cada pacote pode realizar 10 ensaios um branco e uma calibra o padr o As amostras podem ser ensaiadas individualmente ou em lotes Para realizar o ensaio com uma performance ptima as amostras devem estar em grupos de 10 juntamente com um branco e um padr o Se houver mais de 10 amostras para serem ensaiadas o medidor n o necessita de ser recalibrado desde que as condi es de opera o se mantenham constantes O tempo total para analisar 10 15 amostras de aproximadamente 20 25 minutos Calibra o Para assegurar o rigor de uma quantifica o segura e de se conseguir repetir os resultados com confian a O PetroFLAG deve ser recalibrado no fim d
12. AIN MENU Se a curva de calibra o e o factor de resposta dispon veis forem os pretendidos podemos sair do MAIN MENU retendo os valores de calibra o pressionando em NEXT Para voltar ao modo de leitura continue a pressionar em NEXT at mostrar a curva de calibra o e o factor de resposta sem piscar 13 Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Se desejar sair do modo de leitura carregue em NEXT e a opera o regressar ao MAIN MENU O bot o NEXT tamb m usado para saltar um passo onde um modo de selec o necess rio Para mudar uma op o do menu que estiver a piscar por exemplo para mudar o factor de resposta carregue em SCROLL enquanto a op o estiver a piscar Para armazenar a actual escolha do menu carregue em SELECT Isto grava a op o e move o cursor para o modo de programa seguinte Selec o da Curva de Calibra o Tanto uma curva de calibra o como outra rC ou SC podem ser seleccionadas a partir do MAIN MENU Usando uma curva de calibra o podemos escolher qualquer factor de resposta Para alterar o factor de resposta ou recalibrar a unidade utilize o bot o NEXT para entrar no MAIN MENU Imediatamente ap s entrar neste menu aparecer o tr s pontos decimais e o factor de resposta depois os primeiros dois caracteres indicar o a curva de calibra o seleccionada SC ou rC Eles ir o piscar indicando que uma nova curva poder ser escolhida Use o bot o SCROLL para escolher a pr xi
13. PetroFLAG ANALISADOR DE ARBQ yIDRO S NETOA Manual do Utilizador AMBICARE INDUSTRIAL S A Parque Industrial da Mitrena Lote 75 2910 738 Set bal Portugal Telef 351 265 719 830 Fax 351 265 719 831 E mail ambicare ambicare com http www ambicare com Nota do autor O m todo de utiliza o a aqui descrito uma tradu o livre a partir do original Esta tradu o da inteira responsabilidade do Eng T c Nuno Dias Apenas deve servir de consulta a n vel interno para a empresa AMBICARE INDUSTRIAL S A e n o para ser referenciada ou transcrita N o dispensa a consulta do original Mais informa es em www dexsil com ndice Introdu o ao Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Prepara o do Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Prepara o da Amostra Calibra o Prepara o do Branco e do Padr o Procedimento do Ensaio PetroFLAG Prepara o do Equipamento PetroFLAG Escolha do Factor de Resposta Correcto An lise de Amostras com Altas Concentra es Convers o do Factor de Resposta para Valores Pr Determinados Efeitos da Temperatura nas Medi es Manuseamento do Equipamento Selec o da Curva de Calibra o Leitura do Branco e do Padr o Leitura de Valores Pot ncia exigida Exemplos de Opera es de An lise Opera o Padr o Opera o Padr o Mudar o Factor de Resposta sem Recalibra o Opera o Padr o com Recalibra o Condi es Especiais de Ope
14. adr o pressionando READ O visor ir piscar mostrando a curva e o factor ON seleccionados O medidor ler a mensagem 1000 durante 3 segundos e depois mostrar continuamente a curva de calibra o e o factor seleccionados O medidor est no modo read 9 Prossiga com a leitura das amostras de concentra es desconhecidas seguindo o procedimento descrito para a Opera o Padr o come ando no passo 2 Condi es Especiais de Opera o Opera o do Medidor Depois das Baterias Terem Sido Desligadas Se as baterias forem desligadas o microprocessador volta automaticamente ao MAIN MENU Os passos a seguir est o descritos anteriormente As opera es a serem executadas determinam o n mero de passos a seguir Medidor Desligado Noutro Modo Se o medidor for deixado em qualquer modo durante 5 minutos ele apagar se automaticamente Para voltar a ligar basta carregar no bot o ON Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Sugest es de Ajuda e Precau es de Seguran a Se os resultados dos ensaios PetroFLAG indicarem que n o existem hidrocarbonetos a amostra pode ser enviada para um laborat rio certificado para confirmar esses mesmos resultados Todas as amostras de solo usadas devem ser tratadas de acordo com os m todos aprovados pela ag ncia reguladora do ambiente local Deve ser usado equipamento de protec o individual durante os ensaios No m nimo use culos de protec o e luvas d
15. assas lubrificantes naturais podem causar altas leituras contudo relat rios falsos negativos ou com dados insuficientes s o muito improv veis O sistema PetroFLAG uma ferramenta anal tica v lida quando usada como parte de um plano sistem tico de amostragem Como parte de qualquer trabalho de campo deve caracterizar se sempre e em qualquer altura do projecto a contamina o por hidrocarbonetos devendo haver sempre amostras recolhidas para poss vel confirma o em laborat rio Devido ao facto dos laborat rios terem diferentes m todos objectivos e caracter sticas de resposta use apenas m todos apropriados de compara o Em suma a execu o dos m todos laboratoriais para os hidrocarbonetos derivados do petr leo varia de laborat rio para laborat rio por isso certifique se que o laborat rio ao qual recorre concordante com o m todo que voc utiliza Pergunte sempre pelo QA QC Quality Assurance Quality Control e verifique que os brancos os duplicados e os padr es est o de acordo com as especifica es do m todo Se o laborat rio for novo para si envie amostras competentes com concentra es conhecidas e com a varia o do conte do de gua Os resultados laboratoriais muitas vezes cont m amostras que s o designadas por ND n o detectado sem um qualificador Este tipo de relat rio enganador porque n o inclu da a informa o do limite do qualificador A designa o ND n o
16. de resposta 5 Esta calibra o suficiente para come ar as medi es contudo com o objectivo de alcan ar performances ptimas o analisador deve ser calibrado com cada lote de amostras ou pelo menos ser calibrado diariamente O PetroFLAG f cil de calibrar e as solu es de calibra o est o inclu das em todos os pacotes O PetroFLAG armazena duas equa es de calibra o independentes e em locais de mem ria separados Isto permite ao utilizador armazenar as duas equa es uma como calibra o por reagente e a outra como calibra o por solo de um local espec fico Cada calibra o tem uma designa o nica rC ou SC Uma maneira para efectivamente usar esta caracter stica utilizar a calibra o SC para calibra es espec ficas de solos e utilizar a calibra o rC para calibra es com reagentes veja mais adiante os procedimentos Este sistema ir ajudar a lembrar ao utilizador que o passado do solo foi subtra do da leitura sendo feita uma correc o para a efici ncia extractiva nesse mesmo solo na calibra o SC e que estas correc es n o foram feitas quando usamos a calibra o por reagente armazenada como rC O utilizador contudo pode armazenar uma calibra o adicional espec fica no local rC se desejar duas curvas de solo diferentes Escolha do Factor de Resposta Correcto O microprocessador do PetroFLAG utiliza os dados de calibra o para co
17. e analisar um lote de 10 amostras ou pelo menos ser calibrado diariamente O medidor facilmente calibrado usando um suplemento extra de branco e de padr o que vem anexado a cada lote O branco e o padr o de calibra o podem ser usados sem solo como calibra o por reagente ou com solo limpo descontaminado como calibra o por solo Se n o houver a certeza de que existe solo limpo para usar como branco n o utilize a calibra o por solo utilize a calibra o por reagente Uma vez identificado o solo limpo este poder ser usado para calibrar o PetroFLAG Depois de sair do modo de calibra o todas as leituras feitas pelo PetroFLAG est o automaticamente incorporadas no factor de resposta seleccionado Reler o padr o de calibra o ir resultar numa leitura incorrecta isto haver uma estimativa superior da concentra o em qualquer resposta de calibra o NOTA uma vez lido o branco e o padr o elimine os Eles ir o descorar com o tempo n o podendo ser reutilizados N O OS UTILIZE PARA RECALIBRAR O MEDIDOR OU PARA VERIFICAR A CALIBRA O EXISTENTE Prepara o do Branco e do Padr o A seguinte descri o sintetiza o procedimento para preparar o branco e o padr o de calibra o Leia atentamente as instru es passo a passo antes de come ar o processo de calibra o Para preparar os reagentes padr o e branco de calibra o ponha etiquetas em dois tubos um como branco e outro como
18. e l tex Devem ser preparadas esta es de descontamina o utilizando material de limpeza e solu es de secagem apropriadas O equipamento de amostragem que n o fornecido com o pacote de reagentes deve ser descontaminado entre locais de amostragem para prevenir a possibilidade de haver contamina es cruzadas Todos os reagentes e esp tulas de amostragem fornecidos com o kit s o para utilizar apenas uma vez N o volte a usar as esp tulas os tubos os filtros ou os vials a balan a electr nica N O descart vel Certifique se da temperatura ambiente ANTES de extrair solo se n o estiver planeada nenhuma calibra o para o lote de amostras Antes de adicionar o extractor de solo para a seringa com o filtro certifique se que o disco do filtro est convenientemente apertado N o deixe o PetroFLAG directamente debaixo da luz solar quando este n o est a ser utilizado Proteja o num saco para transporte com a tampa fechada Certifique se que a contamina o no local caracterizada em qualquer altura durante a investiga o Evite mat ria org nica para amostragem Rejeite material org nico folhas paus etc antes da amostragem Evite a amostragem debaixo de pinheiros cedros a n o ser que a amostra seja recolhida por baixo da camada org nica N o recolha amostras de locais onde tenham sido encontradas ra zes de rvores Evite recolher amostras directamente debaixo de arbustos matagais de salva e
19. e massas lubrificantes e menos sens vel aos hidrocarbonetos mais leves mais vol teis como os combust veis O PetroFLAG foi especialmente projectado para o utilizador poder seleccionar no terreno o factor de resposta apropriado para o contaminante suspeito O factor de resposta para um determinado n mero de contaminantes est listado na Tabela 1 Usando o factor de resposta seleccionado o analista compensa a resposta relativa de cada an lise e disp e da concentra o correcta em ppm As curvas de resposta para alguns hidrocarbonetos contaminantes t picos est o representadas no gr fico do Anexo A Todos os m todos qu micos frequentemente usados para an lise dos hidrocarbonetos no solo quer sejam m todos de campo ou m todos laboratoriais dependem da extrac o por solvente para remover os hidrocarbonetos da amostra de solo A efici ncia da extrac o para cada m todo em fun o do solvente usado e do procedimento de extrac o e al m disso depende de muitos outros factores como o tipo de solo conte do de gua pH etc Muitos m todos EPA SW 846 usam solventes clorados ou com Freon como solventes de extrac o Estes solventes foram inicialmente escolhidos pela sua efici ncia de extrac o para compostos org nicos polares e podem n o ser apropriados para os hidrocarbonetos Consequentemente medidas especiais t m de ser tomadas para estes m todos de laborat rio quando o solo est molhado A efici ncia de e
20. e uma curva de resposta espec fica por 10 obt m se um factor de resposta apropriado para essa an lise Se n o estiver listado algum contaminante suspeito na Tabela 1 existem m todos f ceis que podem ser utilizados para determinar o factor de resposta Aquele que deve ser utilizado determinado com base em informa es e recursos existentes O m todo mais seguro ser copiar o valor na Figura 1 para a an lise espec fica seguido do c lculo do factor de resposta a partir do declive da curva de resposta Para come ar prepare os padr es de solo a partir de um lote homog neo de solo limpo que tenha no m nimo 5 concentra es entre 100 e 1000 ppm pode ser usado um maior espectro de concentra es para hidrocarbonetos leves Analise o solo em triplicado usando o factor de resposta 10 no PetroFLAG Reproduza os resultados num gr fico onde no eixo do X est o as verdadeiras concentra es e no eixo dos Y os resultados lidos pelo medidor O declive da regress o linear linear quadr tica atrav s dos pontos multiplicado por 10 o factor de resposta a utilizar no ensaio Para evitar uma baixa tend ncia e falsos negativos arredonde o n mero resultante para o valor abaixo quando seleccionar o factor de resposta no medidor Este m todo pode ser usado se o contaminante for conhecido ou se estiver dispon vel uma amostra limpa NOTA Se o solo utilizado para preparar as amostras padr o n o estiver limpo mas contiver alg
21. ependentemente modificadas e o factor de resposta pode ser mudado sem perder as calibra es O PetroFLAG est configurado para permitir um f cil acesso ao modo de programa o O modo activo est indicado no visor LCD enquanto a leitura decorre O factor de resposta e a calibra o podem ser mudados a partir do MAIN MENU usando os quatro bot es do teclado Os quatro bot es s o SCROLL Escolha atrav s das op es do menu EIL NEXT Sai do modo de leitura ou salta uma op o sem mudar ou executar Tamb m usado para apagar condi es de erro READ Liga o medidor e inicia a leitura ON SELECT Selecciona a escolha de menu Desliga o medidor OFF manualmente s no modo de leitura Quando se liga o PetroFLAG ele volta ao modo em que foi deixado Durante a opera o normal o PetroFLAG trabalhar em modo de leitura read Se o medidor foi deixado nesse modo o visor fornecer a leitura da ltima medi o durante dois segundos depois disponibilizar a curva de calibra o seleccionada rC ou SC e o factor de resposta 1 15 O medidor est pronto a retomar as medi es Simplesmente insira o novo vial que cont m a amostra e carregue em READ O visor indicar a curva de calibra o rC ou SC e o factor de resposta 1 15 que estiver seleccionado ap s 5 segundos disponibilizar a concentra o medida em ppm 4 Se a bateria for desligada e se voltar a ligar o medidor regressar automaticamente para o M
22. ham mais de 10000 ppm de contamina o por hidrocarbonetos pesados Convers o do Factor de Resposta para Valores Pr Determinados Se os dados que foram recolhidos usaram um factor de resposta que mais tarde se veio a confirmar como sendo incorrecto podemos facilmente converter os dados para uma leitura correcta Para fazer a convers o simplesmente multiplique o valor medido pelo factor de resposta usado para fazer a medi o e divide pelo novo factor de resposta Efeitos da Temperatura nas Medi es O PetroFLAG est equipado com um sensor de temperatura para medir a temperatura ambiente enquanto se executa as medi es das amostras O software usa esta temperatura para corrigir as leituras pticas do desvio causado pelas flutua es de temperatura As correc es foram determinadas pelos efeitos no desenvolvimento da cor e do desvio na temperatura da electr nica O PetroFLAG pode ser usado a temperaturas que v o dos 4 C aos 45 C As correc es da temperatura s o v lidas para temperaturas entre 10 C da calibra o de temperatura Se estiver a decorrer uma calibra o durante o ensaio de um lote de amostras a correc o de temperatura n o significativa e podem fazer se as medi es a qualquer temperatura dentro dos par metros habituais Se porventura nenhuma calibra o estiver a decorrer e a temperatura ambiente desviar mais de 10 C dos par metros ent o poder ocorrer uma condi o de erro Aparecer no v
23. isor do analisador a mensagem Err4 que apenas poder ser apagada carregando na tecla NEXT Pressionando o bot o NEXT apagamos o erro e fazemos com que se possa proceder a novas leituras Esta leitura pode ser gravada mas deve ser anotado de que a temperatura ambiente estava fora dos par metros de 10 C Qualquer amostra que se tenha mantido nessa s rie pode ser lida contudo muito prov vel que possa Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos ocorrer a mesma condi o de erro O medidor tem de ser recalibrado para eliminar a condi o de erro Para evitar um erro de temperatura enquanto decorre um ensaio verifique a temperatura ambiente antes de dar in cio ao mesmo Isto pode ser feito tirando uma leitura sem inserir nenhum vial Se aparecer no visor uma leitura quer dizer que a temperatura se encontra dentro dos par metros de medi o ou seja podemos prosseguir com o ensaio Se aparecer no visor um erro o medidor deve ser recalibrado antes de se proceder ao ensaio Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Manuseamento do Equipamento O PetroFLAG controlado por um micro computador de baixo consumo de energia com o programa operativo pr gravado na mem ria de uma EEPROM por isso n o pode ser perdido independentemente das condi es da bateria Por conveni ncia o medidor armazena duas curvas de calibra o em dois locais da mem ria distintos As curvas de calibra o podem ser ind
24. ma curva de calibra o Carregue em SELECT para seleccionar a curva O factor de resposta ir piscar Use o bot o SCROLL para escolher o factor de resposta desejado para a an lise e carregue em SELECT Leitura do Branco e do Padr o Depois do factor de resposta ter sido seleccionado o visor ir ler CALC por cinco segundos e disponibilizar a temperatura de calibra o Esta temperatura ir permanecer no visor at se pressionar no bot o NEXT ou READ O visor pedir prontamente o vial do branco aparecendo bL Insira o branco e carregue em READ veja Prepara o do Branco e do Padr o que se encontra em Prepara o do Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Passados 5 segundos o medidor deve ler 0 durante 2 segundos O visor pedir o padr o de calibra o CSd Insira o padr o de calibra o e carregue em READ Passados 5 segundos a calibra o est completa O medidor ir reler o padr o de calibra o para verificar se a calibra o v lida e aparecer no visor 1000 Se a concentra o n o for correcta usando a nova equa o calculada aparecer uma mensagem de erro at que se pressione em NEXT Se existir uma condi o de erro as constantes de calibra o previamente gravadas ir o ser retidas at que uma calibra o v lida esteja completa veja Anexo C Tabela 1 Condi es de Erro Leitura de Valores Depois da calibra o o medidor ir mostrar a curva
25. nverter a leitura ptica numa concentra o preliminar utilizando o factor de resposta seleccionado para calcular a concentra o correcta por isso importante escolher o factor de resposta apropriado para um hidrocarboneto em particular ou uma classe de hidrocarbonetos presentes no local O factor de resposta pode ser mudado em qualquer altura sem afectar as calibra es armazenadas Se o contaminante conhecido ou suspeito escolha o factor de resposta apropriado pela Tabela 1 e introduza o no analisador veja a seguir Manuseamento do Equipamento Se houver uma mistura de hidrocarbonetos use o factor de resposta mais conservador i e o mais baixo para os contaminantes presentes que s o conhecidos Se os contaminantes s o desconhecidos escolha um factor de resposta baseado naqueles hidrocarbonetos mais prov veis de existir no local Examinando a Tabela 1 podemos observar que a maioria dos contaminantes t picos est o na categoria de resposta 5 ou abaixo dela Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Tipo de Hidrocarboneto leo de Transformador Limites do M todo de Detec o ppm Ajustamento da Resposta Massa Lubrificante Flu do Hidr ulico Flu do de Transmiss o leo de Motor 2 leo Fuel 46 leo Fuel Diesel leo de Engrenagem Diesel Baixo Arom tico leo Crude Pennsylvania Querosene Jet A Gasolina Exposta
26. oFLAG Debaixo de condi es normais de opera o o medidor ir acender no modo de leitura Os exemplos dados foram catalogados como Opera es Padr o assuma que o medidor esteve a operar no modo de leitura read Se o medidor foi deixado noutro modo mais que 5 minutos ou se as baterias foram retiradas veja a seguir os casos especiais Opera o Padr o Onde a ltimo modo de opera o tenha sido read os dados de calibra o e o factor de resposta s o v lidos 1 Ligue o medidor pressionando READ A ltima leitura estar dispon vel durante 2 segundos ON Depois o visor mostrar a curva de calibra o e o factor de resposta que se encontra seleccionado O medidor est no modo read 2 Retire a tampa insira o vial para ser lido e aperte a tampa 3 Para come ar a ler pressione READ O visor mostrar a curva de calibra o e o factor de ON resposta actualmente seleccionado a piscar depois o aparelho ir ler CALC por 3 segundos e finalmente o resultado aparecer 4 O resultado estar dispon vel no visor at que se fa a nova leitura Para proceder pr xima leitura retire o vial e repita os passos 2 e 3 acima descritos Opera o Padr o Mudar o Factor de Resposta sem Recalibra o Onde a ltimo modo de opera o tenha sido read desejando se um factor de resposta diferente 1 Ligue o medidor pressionando READ A ltima leitura estar dispon vel durante 2 segundos
27. r compostos pesados Ao requer o M todo 8015B para o alcance dos hidrocarbonetos Diesel pode dar origem a um relat rio que contenha menos hidrocarbonetos que o total de hidrocarbonetos contaminantes se estiverem presentes leos ou massas lubrificantes O M todo 418 1 um m todo mais geral e detecta qualquer composto extract vel de Freon que contenha uma liga o C H Este m todo tem efici ncias de extrac o relativamente baixas em muitos tipos de solo Para uma discuss o mais completa acerca da compara o entre os m todos de detec o de hidrocarbonetos veja o Anexo B O sistema PetroFLAG responde ao alcance completo dos hidrocarbonetos al m disso tamb m ir detectar alguns compostos naturais parecidos com hidrocarbonetos O M todo 418 1 usa uma coluna de s lica para remover alguns destes compostos mas tamb m ir recolher componentes naturais tais como terpenes e creosotes etc Em situa es onde se suspeita de uma grande exist ncia org nica devem ser determinados n veis anteriores de concentra o fora do campo de derrame Isto ir ajudar a identificar qualquer fonte natural de ocorr ncia de hidrocarbonetos que possa causar uma interfer ncia positiva no ensaio Nos casos em que existam anteriores n veis de alta concentra o org nica pode ser usada uma Calibra o por Solo para corrigir as interfer ncias positivas na leitura NOTA devido ao largo espectro de varrimento do ensaio leos e m
28. ra o Opera o do Medidor Depois das Baterias Terem Sido Desligadas Medidor Desligado Noutro Modo Sugest es de Ajuda e Precau es de Seguran a Anexo B Compara o com M todos Laboratoriais Anexo C Determina o do Factor de Resposta de Hidrocarbonetos N o Listados na Tabela 1 Anexo D Condi es de Erro Anexo E Especifica es do Medidor Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Introdu o ao Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos NOTA POR FAVOR LEIA O MANUAL TODO ANTES DE TENTAR EFECTUAR ESTE TESTE O sistema PetroFLAG de an lise aos hidrocarbonetos uma ferramenta com um amplo espectro anal tico adequado para qualquer tipo de contamina es por hidrocarbonetos independentemente da fonte ou estado de degrada o Ao contr rio de outros m todos de an lise o sistema PetroFLAG n o tem por objectivo detectar compostos espec ficos tais como BTEX Benzeno Tolueno Etibenzeno e Xileno ou PNA s Arom ticos Polinucleares que possam fazer parte de alguma mistura de hidrocarbonetos Isto faz com que o PetroFLAG seja um m todo anal tico muito vers til que pode ser usado na maior parte de derrames com hidrocarbonetos sem conhecimento pr vio da exist ncia de BTEX ou PNA s no contaminante O PetroFLAG usa uma patente qu mica pendente para responder ao maior alcance poss vel dos hidrocarbonetos Como resultado o PetroFLAG mais sens vel aos hidrocarbonetos pesados tais como leos
29. s com os m todos laboratoriais da EPA Ambos os m todos da EPA 8015B e 418 1 foram utilizados para analisar amostras do local com diesel Os valores est o representados nas figuras 2 e 3 As correla es resultantes foram 89 e 92 respectivamente As amostras dos locais com leo e com massa lubrificante foram analisadas utilizando o m todo EPA 418 1 para solos Os resultados laboratoriais confirmaram os resultados do PetroFLAG como n o tendo nenhum falso negativo e apenas 2 falsos positivos 10 A compara o entre os resultados de campo e os resultados laboratoriais para as amostras em separado est o representados na Figura 4 A correla o entre os dados do PetroFLAG e o m todo da EPA 418 1 para as amostras em separado do laborat rio foi de 90 como mostra a Figura 5 Quando se compara os resultados de campo do PetroFLAG com os resultados do laborat rio usando os m todos EPA importante lembrar que os m todos laboratoriais EPA para TPH s o conhecidos por terem uma efici ncia de extrac o vari vel A efici ncia de extrac o conseguida utilizando os m todos EPA varia com o tipo de solo e com a exist ncia de humidade Em suma o grau em que a humidade afecta a extrac o est dependente de como o indiv duo do laborat rio emprega o m todo ent o importante verificar se o laborat rio utilizado para proceder compara o est a utilizar o m todo convenientemente Outro factor importante que afecta as an
30. stema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Anexo D Condi es de Erro Tabela 2 Condi es de Erro Mensagem Causa Solu o Leitura da Concentra o a Piscar Aplica es para Desconhecidas Medi es Condi es acima do alcance de medi o Concentra o da amostra fora do alcance linear Utilize amostras mais pequenas 1g recomendada e volte a correr o ensaio EEEE a Piscar Sensor acima do alcance de medi o Utilize amostras mais pequenas 1g recomendada e Aplica es para Medi es Concentra o da amostra volte a correr o ensaio Desconhecidas demasiado alta Erro e PaO PANAR Verifique os vials de calibra o Aplica es para o M todo de Calibra o Branco ou Padr o de Calibra o fora de QC CSd muito baixo ou bL muito alto Corra novamente o ensaio elou fa a novos vials de calibra o Err Todos os M todos As leituras dos dois canais pticos de leitura n o est o concordantes Verifique o vial e releia Se o erro persistir use outro vial Err2 A amostra est a ser lida abaixo do Branco i e olRecalbre utilizando um Aplica es para Medi es Branco de calibra o do solo Branco de solo verdadeiro Desconhecidas est alto ou n o est a zero Err3 Branco ou Padr o de Calibra o fora de QC bL Recalibre utilizando novas Aplica es para o M todo de muito baixo
31. uns hidrocarbonetos a curva ter uma intercep o positiva Este facto n o deve afectar o factor de resposta fornecido porque o valor mais alto que o medidor l de 1000 ppm Se o contaminante for desconhecido e se n o houver dispon vel uma amostra do produto puro pode utilizar se um m todo alternativo Os resultados do PetroFLAG com o medidor fixo no factor de resposta 10 podem ser comparados com os resultados das amostras em triplicado do laborat rio Este m todo requer muito cuidado na homogeneiza o do material e na prepara o das amostras Uma prepara o impr pria pode resultar em erros de 100 a 200 ou mais Para minimizar os efeitos da varia o de amostragem deve ser analisada a maior quantidade poss vel mais de 20 e a concentra o deve ser igualmente distribu da acima da varia o de 100 a 1000 ppm Uma vez recolhidos os dados reproduza os utilizando os resultados referenciados pelo m todo laboratorial com as concentra es conhecidas O declive da regress o linear multiplicado por 10 o factor de resposta NOTA Este m todo n o t o preciso como o m todo anterior e qualquer desvio no m todo laboratorial resultar em erro na determina o do factor de resposta E importante verificar o m todo do laborat rio e a sua execu o antes de utiliz lo como m todo de refer ncia veja Anexo B Se n o dispuser de recursos para realizar estes ensaios contacte a Dexsil para aconselhamento 23 Si
32. vente de extrac o aos restantes tubos agitando cada um deles durante 15 segundos as amostras devem ficar bem impregnadas Agite os tubos intermitentemente durante 4 minutos deixando os repousar no minuto restante Retire o mbolo da seringa com filtro verifique se o filtro est bem apertado seringa retire a tampa do primeiro vial que cont m o revelador Retire um pouco de l quido livre do tubo com a amostra tendo o cuidado de n o levar atr s demasiada amostra sen o pode haver repercuss es na filtragem Despeje umas primeiras gotas para um contentor de desperd cios depois filtre para os vials at ao menisco ou seja at ao gargalo veja a figura Marque 10 minutos e agite durante 10 segundos Proceder de igual modo com as restantes amostras Ap s ter passado os 10 minutos comece a ler as amostras nunca deixando ultrapassar o total de 20 minutos Para ler introduza a amostra vial no PetroFLAG e prima READ ON Antes da leitura certifique se que o exterior do vial est limpo Grave os resultados na folha de trabalho Leia as amostras na mesma ordem com que foram preparadas N vel de Enchimento Vial revelador 6 ml Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Prepara o do Equipamento PetroFLAG O PetroFLAG foi especificamente concebido para utilizar unicamente os produtos qu micos patenteados para o sistema PetroFLAG O medidor embalado completamente calibrado e pr ajustado com o factor
33. xtrac o pode ser t o baixa como 1 3 em alguns casos O solvente de extrac o usado no PetroFLAG foi cuidadosamente desenvolvido para dar efici ncias de extrac o consistentes acima do alcance do tipo de solos e das condi es que normalmente se encontram no campo O solvente do PetroFLAG n o cont m clorofluorcarbonos ou solventes clorados e a efici ncia de extrac o n o afectada pela mistura de solo na maior parte dos casos at satura o 1 leo dos trav es e leo hidr ulico n o ser o detectados pelo sistema PetroFLAG 2 USEPA SW846 M todo 3550A Extrac o Ultras nica Rev 1 Novembro 1992 3 Lee W E Ill Houchin C A e Albergo N TRPH Discrimination of Petroleum and Nonpetroleum Organic Materials American Environmental Lab Dezembro 1993 Sistema PetroFLAG de An lise aos Hidrocarbonetos Devido ao grande alcance de resposta do sistema PetroFLAG existem situa es em que indicar uma maior concentra o de hidrocarbonetos em compara o com valores de outros m todos Isto pode ser devido alta efici ncia de extrac o da solu o de extrac o do PetroFLAG ou ao amplo alcance de resposta do sistema de detec o Por exemplo o M todo 8015B SW 846 opera apenas num pequeno campo de alcance de hidrocarbonetos tipicamente os Diesel ou Gasolina Este m todo n o detecta leos ou massas lubrificantes a n o ser que o analista mude de m todo e procure especificamente po
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