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Desenvolvimento e caracterização de filmes finos para aplicações

1. 47 Tabela 9 9 Ensaios de corros o de filmes finos monocamadas em pe as cer micas ie 49 Tabela 9 10 Tempo de deposi o dos ensaios a b 0 1 e DO 2 oo iccccsccecesssceccesseeeeesseeesessseeesenaeeess 52 Tabela 9 11 resultados do ensaio a ccccccccecsccccsssccecesssecccesseeecesseeeccessueecceseeecessueeecessueeceessneeserutenss 54 Tabela 9 12 resultados do ensaio D O 1 ccccccccccssccccsssecccesseeeccssseeecesseeecccseeecessueeecensueeseessneeseratesss 54 Tabela 9 13 resultados do ensaio D 0 2 cccccccccccesssccccsssecccesseeecessseeccessueccceseeecessseescesueecesssaeeserueeees 56 Tabela 9 14 resultados do ensaio C araa aa aa a aaa aai daaa 56 Tabela 9 b resultados doi nsalo dhina as DS SU dai es 56 Tabela 9 16 resultados do ensaio oc cceccccccccssccccsssececcssecccesseeecessueeecessueececsueecessseeecessueesesssaeeserueesss 56 Tabela 9 17 Medi o da percentagem de defeitos oo cccccccccssccccsssececesssececesseeecessseeecesseeecesssneeseraeesss 60 Tabela 9 18 Par metros de deposi o das amostras enviadas para a Termolaca tetem 61 Tabela 9 19 Resultados dos ensaios realizados na empresa Termolaca ccccccceessscesessseeeessseeesesseeeess 62 P gina ix Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 1 Introdu o Os filmes finos coloridos est o presentes por todo o lado nos mais variados produtos de consumo O sucesso crescente dos revestimentos por PVD de
2. o de uma camada adicional de um oxido foi proposta tendo em conta uma tese realizada anteriormente no laborat rio pelo aluno Carlos Manuel Fernandes Carneiro que mostrou a melhoria das propriedades quando utilizado essa camada ainda confere uma prote o contra as impress es digitais 19 Os ensaios quimicos foram realizados em provetes de cer mica de dois tipos gr s e v trea e tamb m em lat o Abaixo apresentam se as condi es e par metros de todos os ensaios realizados pela Cifial assim como os resultados do teste de corros o Em anexo encontram se as fotos dos ensaios realizados que serviram para determinar os resultados apresentados nas tabelas P gina 49 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas ZrN 4 5 Zr 4 5 ZrN 10 Tabela 9 10 Tempo de deposi o dos ensaios a b 0 1 e b 0 2 CIFIAL sccm 1200 Ensaio c multicamadas 250 1000 800 r 200 600 400 200 0 T tempo r 150 100 50 eC mbarx10 GAS1 AR GAS2__N2 GAS3 02 GAS4__C2H4 TEMP PRESS Gr fico 9 5 Ensaio e 5 camadas P gina 50 Tipo Zr ZrN Zr ZrN Zr ZrN Zr ZrN Zr ZrN Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Material Tempo Ensaio a multicamadas nin CIFIAL Zr 4 1400
3. corros o e ao desgaste sem sair do laborat rio P gina ii Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Abstract The work presented relates to the preparation and characterization of a wide range of thin films produced using sputtering deposition Thin films were deposited using targets of titanium zirconium and chromium Ti Zr Cr and mixed with reactive gases such as oxygen nitrogen acetylene and a mixture of nitrogen and oxygen 80 N e 20 O Were performed monolayer and multilayer coatings subsequently comparing their properties Collaborated with two local companies including Cifial helping them solving a problem of corrosion in coatings with applications in ceramics For the company Termolaca whose goal was based on the application of coatings deposited by sputtering as a viable alternative to be used in aluminum profiles Several films were deposited on ceramic substrates to optimize the corrosion resistance in them thus fulfilling the request by the company Cifial For the company Termolaca several tests were performed to optimize the desired colors for better mechanical properties the multilayer shown to be a good option however failed the requirements for corrosion resistance has been found as the solution of applying coatings over a layer of thermolacquer A color characterization was done by spectral reflectance spectroscopy the same was calculated and represented in space
4. l Desenvolvimento e caracteri ca es filmes finos para apli Lionel Azevedo UMinho 2012 Universidade do Minho Escola de Engenharia Lionel Azevedo Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Outubro de 2012 N S eis l Universidade do Minho Escola de Engenharia Lionel Azevedo Desenvolvimento e caracterizacao de filmes finos para aplicacoes decorativas Tese de Mestrado Ciclo de Estudos Integrados Conducentes ao Grau de Mestre em Engenharia de Materiais Trabalho efetuado sob a orienta o do Professor Filipe Silva e do Professor Filipe Vaz Outubro de 2012 DECLARA O Designa o do Mestrado Ciclo de Estudos Integrados Conducentes ao Grau de Mestre em rea de Especializa o Escola Instituto Departamento 1 AUTORIZADA A REPRODU O INTEGRAL DESTA TESE TRABALHO APENAS PARA EFEITOS DE INVESTIGA O MEDIANTE DECLARA O ESCRITA DO INTERESSADO QUE A TAL SE COMPROMETE 2 AUTORIZADA A REPRODU O PARCIAL DESTA TESE TRABALHO indicar caso tal seja necess rio n m ximo de p ginas ilustra es gr ficos etc APENAS PARA EFEITOS DE INVESTIGA O MEDIANTE DECLARA O ESCRITA DO INTERESSADO QUE A TAL SE COMPROMETE 3 DE ACORDO COM A LEGISLA O EM VIGOR N O PERMITIDA A REPRODU O DE QUALQUER PARTE DESTA TESE TRABALHO Guimar es Assinatura Agradecimentos Agrade o a todas as pessoas q
5. o que produzem res duos perigosos tais como os fluxantes utilizados e os residuos s lidos do tratamento de gases entre outros Os processos de eletrodeposi o de pe as decorativas envolvendo cr mio c dmio e n quel para acabamentos met licos s o considerados como uma fonte importante de polui o Por isso se justifica que os revestimentos em solu o comecem a perder import ncia relativamente aos m todos de deposi o em meio seco tais como o PVD Atrav s das aplica es de car cter tecnol gico do PVD como em revestimentos para ferramentas de corte e de conforma o percebeu se que a t cnica tem potencial para ser uma alternativa ao processo de galvaniza o que parecia insubstitu vel tanto a n vel tecnol gico como a n vel econ mico visto ser possivel reduzir os pre os de produ o por ser uma t cnica que geralmente envolve uma camada de material com pouco micr metros e n o ter custos de elimina o de res duos Quanto aos revestimentos de PVD estes devem possuir uma s rie de requisitos para potenciais revestimentos decorativos tais como cor atrativa resist ncia ao desgaste e boa ades o Estes requisitos tornam se cada vez mais complicados de atingir devido aos baixos pre os impostos pelo mercado Entre as diversas t cnicas de PVD a t cnica de sputtering por magnetr o das mais reconhecidas pela sua maior facilidade em transpor o trabalho laboratorial para a escala industrial assim como a simplicid
6. Vol 2 New Jersey Noyes Publicaions 1994 4 Ohring Milton The Materials Science Of Thin Films 1992 5 Mattox Donald M Handbook of Physical Vapor Deposition PVD Processing Film Formation Adhesion Surface Preparation and Contamination Control New Jersey Noyes Publications 1998 6 Tavares Carlos J M Tese de Mestrado Repositorio da Universidade do Minho 1997 http hdl handle net 1822 3543 7 Seshan Krishna Handbook of Thin Film Deposition Processes and Techniques Principles Methods Equipment and Applications Vol 2nd New York Noyes Publications 2002 8 Edward V Barnat Toh Ming Lu Pulsed And Pulsed Bias Sputtering Principles and Applications Massachusetts Kluwer Academic Publishers 2003 9 Smith Donald Leonard Thin Film Deposition Principles And Practice McGraw Hill 1995 10 Kuehni Rolf G Color An Introduction to Practice and Principles New York Wiley Interscience 1996 11 Kuehni Rolf G Color An Introduction to Practice and Principles Vol 2 New Jersey Wiley Interscience 2004 12 M Ohring The Materials Science of Thin Films Academic press Inc San Diego 1992 13 Elshabini Aicha e Fred D Barlow Thin Film Tecnology Handbook New York Wiley Interscience 1996 14 P Seserko U Kopacz S Schulz Galvanotechnology 80 1989 15 R Riedl Galvanotechnology 80 1989 3391 16 S Bastian Galvanotechnology 81 1990 2706 17 A Wisbey P J Gregson M
7. as revestidas como torneiras lou as cer micas ou an is 9 3 1 Ensaios de corros o em filmes finos preparados para a Termolaca Foram realizados diversos revestimentos nas chapas de ensaios e nos perfis de Alum nio fornecidas pela Termolaca Foi realizado o ensaio de corros o em pe as revestidas por PVD duas amostras revestidas pelo processo de termolacagem fornecidas pela empresa e amostras com um revestimento termolacado como primeira camada e PVD por cima para conferir uma cor met lica caracter stica do PVD Os reagentes utilizados numa primeira fase foram o suor artificial e o cido fosf rico a 85 para averiguar qual a diferen a de resultados entre os revestimentos realizados na chapa e no perfil Num segundo conjunto de ensaios foram testados revestimentos multicamada e revestimentos com termolacado PVD acrescentando aos reagentes o cido sulf rico dilu do e a solu o salina de forma averiguar se existiam melhorias sobretudo na resist ncia corros o realizaram se dois conjuntos de ensaios a 7 e 10 mA P gina 44 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Perfil Chapa Numero Reagente Nota Numero Reagente Nota 14 cido fosf rico 5 148 Suor artificial 149 Suor artificial 2 149 Suor artificial 149 cido fosf rico 5 149 cido fosf rico 151 Suor artificial 2 151 Suor artificial 4 2 151 cido fosf rico 4 1 5 1 1 151 Acido fosf rico
8. possivel colocar uma pequena cunha no suporte da amostra refletora de modo que a incid ncia do feixe seja aproximadamente normal superf cie da amostra Desta forma a maior parte da radia o refletida especularmente retirada pelo orif cio por onde entra o feixe incidente e n o portanto detetada Desta forma mede se apenas a reflect ncia difusa A reflect ncia especular a predominante nas superf cies espelhadas Em todas as outras superf cies opacas a reflect ncia difusa que predomina A luz transmitida pode tamb m ser detetada com esfera integradora desde que a amostra n o seja totalmente opaca Se a amostra for um l quido coloca se numa c lula de vidro ou de quartzo na posi o assinalada na figura por Amostra de teste Se for um s lido coloca se na mesma posi o num suporte adequado Fazem se assim medidas de transmit ncia total uma vez que detetada a radia o transmitida especularmente e tamb m a difundida Em amostras l mpidas pouco difusoras esta medida de transmitancia total coincide com a transmit ncia medida sem esfera integradora transmit ncia especular Dependendo dos acess rios que estiverem montados no seu interior para as medi es de reflect ncia que s o necess rias para medir a cor coloca se no interior do aparelho uma pe a designada por esfera de integra o O equipamento incide sobre a amostra um feixe de luz com diferentes comprimentos de onda dentro do intervalo de l
9. 200 180 GAS1__AR ZrN 1 E 160 Zr 1 140 _ GAS2_ N2 S ZrN 1 z 120 E GAS3 02 3 100 2 Zr 1 T so 5 Gasa coma o ZrN 1 is TEMP 40 Zr 1 20 PRESS ZrN 1 0 T tempo Zr 1 ZrN 20 Grafico 9 6 Ensaio d 10 camadas CIFIAL ensaio b multicamas Tempo Tipo Tempo 4 Zr 1 ee 1 ZrN 1 E oa 1 Zr 1 PETTITTE TTT TTT pre ie GAS3__02 1 ZrN 1 H GAS4__C2H4 5 1 Zr 1 eo TEMP T mr T Rodo E od A o poLobtuwoi i 1 ZrN 1 i i 1 Zr 1 1 Zr 10 N Gr fico 9 7 Ensaio e 20 camadas P gina 51 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Resultados Nota 16 horas Nota 24 horas Gr s Listerine 2 2 H3PO4 85 5 NaOH 18M 2 3 V treo Listerine 2 2 H3P04 85 5 5 NaOH 18M 3 4 lat o Listerine 3 H3P04 85 5 NaOH 18M 4 Nota 16 horas Nota 24 horas Listerine H3POa 85 NaOH 18M V treo Listerine H3PO4 85 NaOH 18M Lat o Listerine H3PO4 85 NaOH 18M Pagina 52 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Nota 16 horas Nota 24 horas Gr s Listerine 1 2 HM 2 2 NaOH IBM 1 1 V treo Listerine 1 2 H3PO4 85 2 3 NaOH IBM 2 3 Lat o Listerine 1 H3PO4 85 1 NaOH I8SM 1 Ap s a analise dos resultados dos tr s primeiros ensaios a b 0 1 e b 0 2 poss vel verificar a melhoria da resist ncia corros o quando aplicado uma camada de oxido transparen
10. 5 158 Suor artificial 2 158 Suor artificial 158 Acido fosf rico 5 158 Acido fosf rico Lacado 1 Suor artificial 1 N mero tipo Lacado 1 Acido fosf rico Lacado 2 Lacado 2 1 Suor artificial 1 1 cido fosf rico Reagente 224 Multicamada Ti TiN202 7A 224 Multicamada Ti TiN202 7A cido fosf rico Solu o salina 222 Multicamada Ti TiCN202 7A cido fosf rico 222 Multicamada Ti TiCN202 7A Solu o salina 233 Multicamada Ti TiN 10 A cido fosf rico 220 221 33 e 4 multicamadas Ti TiN 7A cido fosf rico 220 221 33 e 4 multicamadas Ti TiN 7A Solu o salina 266 Termolacado PVD cido fosf rico 266 Termolacado PVD Solu o salina 251 Termolacado PVD cido fosf rico 251 Termolacado PVD Solu o salina 250 Termolacado PVD N O17 PO MY N TY NI WY GT WY aq cido fosf rico 250 Termolacado PVD Ha Solu o salina P gina 45 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas ARA REA EA AA AA Este primeiro conjunto de ensaios teve como principal objetivo comparar a resist ncia a corros o nas chapas e nos perfis como possivel verificar os resultados da coluna da direita referentes a chapa de alum nio teve resultados ligeiramente melhores comparativamente ao perfil de alum nio este resultado n o foi surpreendente uma vez que j era de nosso conheci
11. CIE 1976 L a b The deposition rate was determined from the thickness To evaluate the wear resistance of the coatings used an assay developed at the University of Minho which one can measure the percentage of scratches The multilayer coatings found to have better properties than the multilayer coatings in some tests namely in wear resistance and corrosion resistance Finally the laboratory integrated functional materials were prepared so as to have a space for characterization of thin films where it is possible to measure thickness of coatings optical properties corrosion resistance test and wear resistance without departing from the laboratory Pagina iii Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas ndice de conte do Agradecimentos meere eieiei eie een ni TR an VD Gn a O TR Cn cies Una Sus Dna i RESUMO acre a o a a ue Se ii ADSUACT EE A es bacon G Gana no iii WGC de Conte dOs eee du atin Rent Reena ta Retain iv Indice de Fl SN AS ee ee CC ee ie eee cae a ada vii KOLERE S ae ae an nO cd ix AM ou o o 0 or o ee 1 2 Filmes finos obtidos por pulveriza o cat dica scessccccccccceessseeecceceeceaeesseececeeesseaeesseeeeeeessaaaggees 2 2 kilmes NOS dECOraTIVOS ma mas Je RU O E O QE JO JO Re E 3 2 2 Revestimentos multicamada eceeeseeeccceeeeeeeenneeeeeeeeeeeeenneeeeeeeeseeeeeaaaeeeeeeeeseeeeeaaeeeeeeeeeees 4 ESTUPRO sare aa SRD RA RD RD RR ees 4 MODISTVOS ayo v
12. alum nio ccc eceesceceessseecessseeeeesseeesenes 59 Figura 9 11 Fotos representativas de amostras de alum nio ap s o teste de desgaste 60 Figura 92B2 Projeto GradiOf AE E ASE stax E daN INE oa Cio dua abade AE Ee a 62 P gina viii Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas ndice de Tabelas Tabela 2 1 Algumas aplica es t picas de filmes FINOS oo eeeccccccessccecessseecesseececesseeccessseeesersueeseesseeesenss 2 Tabela 7 1 M todo de avalia o do ensaio Machu ccecsccccesssceccsssececesssececesseeecessseeecessueesessseeesenueeess 29 Tabela 9 1 Resultados da medi o da cor de alguns revestiMeNtOS ccccccceesccccsssecesesseeeeeesseeesesenenss 34 Tabela 9 2 Otimiza o da cor dourada ccccccecsccccessccccesssececssseseccsssecesesseeccsessesesestsusesesseseceessuseseneneess 40 Tabela 9 3 resultados da medi o da taxa de deposi o de Ti com 7 Amperes ttttenter 43 Tabela 9 4 resultados da medi o da taxa de deposi o de Ti com 10 Amperes n c 43 Tabela 9 5 resultados da medi o da taxa de deposi o de TIN com 7 Amperes ttteetem 44 Tabela 9 6 resultados da medi o da taxa de deposi o de TIN com 10 Amperes scce 44 Tabela 9 7 resultados do ensaio de corros o eseceeceeeseeeeeeceeeeeceeeceecaeseeeeeceecaeseeseeseaesaeseeseeeeaeeeeeeees 47 Tabela 9 8 Resultados do ensaio de corros o utilizando multicamadas e termolacado
13. de m ltiplas camadas sucessivas e a aplica o de um revestimento transparente com fun o protetora como camada final P gina 7 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 6 Revis o bibliogr fica 6 1 T cnicas de prepara o A tecnologia dos filmes finos evoluiu culminando num conjunto de t cnicas de deposi o que s o usadas na produ o de filmes num conjunto muito alargado de aplica es Podem ser consideradas duas categorias de processos de produ o de filmes finos processos qu micos e processos f sicos Na Figura seguinte est o classificadas as diferentes t cnicas de deposi o existentes Deposi o de filmes finos Procesos quimicos Pulveriza o Solgel CVD Plating caita MOCVD Electroplatin R dio p E frequencia PECVD Electroless MBE continua T rmica Procesos fisicos Evapora o lon plating Magnetr o Electron beam T rmica Laser ablation Figura 6 3 Diferentes t cnicas de deposi o existentes 1 P gina 8 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas TT Hoje em dia nas empresas de qualquer setor fundamental ser detentor de t cnicas e metodologias limpas n o poluentes n o s durante a sua fun o mas tamb m na sua elimina o Isto tamb m se aplica s t cnicas de deposi o e por isso existe a necessidade de encontrar alternativas aos processos de galvaniza
14. do reagente Os reagentes utilizados para esta experiencia foram e Suor artificial que pretende simular o contacto que algumas pe as est o sujeitas com o corpo humano este teste ideal para revestimentos aplicados em pe as de joalharia ou pe as que est o em contacto constante com a pele como an is colares torneiras puxadores A composi o do suor artificial para 300 ml 1 5g de NaCl 0 3g de cido l ctico 0 3g de Ureia gua destilada P gina 43 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Solu o salina esta solu o foi realizada com o intuito de simular a estadia prolongada dos revestimentos ao ambiente este teste foi realizado para testar a resist ncia dos filmes finos aplicados sobre os perfis de alum nio que poder o ser montados ao ar livre tendo que resistir as condi es climat ricas A composi o da solu o 50 g L de NaCl 0 26 g L de CuCl2 2H20 cido ac tico at o pH estar compreendido entre 3 1 e 3 3 Listerine produto utilizado para higiene oral este reagente foi utilizado pelo facto de ter sido considerado pela Cifial um dos produtos que remove os revestimentos aplicados em substratos cer micos cido fosf rico a 85 este produto utilizado em diversos produtos de limpeza foi utilizado n o s por ser indicado como sendo um reagente que remove totalmente o filme depositado pela Cifial mas tamb m pode ser utilizado para limpar pe
15. finos para aplica es decorativas 9 3 Ensaios de corros o Foram testados v rios tipos amostras de forma a qualificar a sua resist ncia a corros o assim como tamb m foram testadas amostras com varia es progressivas nos seus par metros de forma a averiguar qual seria o caminho a adotar para ir de encontro ao problema exposto pela empresa Cifial e Termolaca Come ou se por criar uma escala de corros o apos verificar que durante os ensaios preliminares os resultados n o eram sempre id nticos Decidimos portanto dividir os resultados em 5 categorias distintas Isto tamb m foi de encontro ao trabalho pedido pela Cifial visto que apenas utilizavam os termos Ok ou Removeu n o diferenciando assim um revestimento em que apenas existe uma ligeira descolora o de um totalmente removido A escala criada simples e qualitativa consiste em atribuir uma nota que varia de 1 a 5 em que cada n mero corresponde a estados de corros o distintos 1 Significa aus ncia de marca vis vel a olho nu e a uma dist ncia de 40 cm 2 Significa uma aureola de descolora o quase impercet vel a olho nu e dist ncia de 40 cm 3 Significa uma marca de descolora o perfeitamente vis vel a olho nu e dist ncia de 40 cm 4 Significa descolora o perfeitamente vis vel e mesmo alguma descama o do filme vis veis dist ncia de 40 cm 5 Descama o do filme e substrato mostra na maior parte da rea de deposi o
16. lubrificantes a seco revestimentos decorativos entre outros 5 fT ___ et Pagina 12 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Quando se aplica uma diferen a de potencial cria se um campo el trico sobre o alvo C todo e sobre ele estabelece se uma descarga el trica luminosa plasma Nestas condi es os i es originados pela descarga do plasma s o acelerados e orientados no sentido do c todo Inversamente os electr es dirigem se para o anodo e pelo caminho colidem com os tomos do g s de trabalho ionizando os positivamente 5 6 O impacto do i o estabelece uma cadeia de colis es havendo transfer ncia de momento linear entre o i o e os tomos da superf cie e de seguida para outros tomos adjacentes levando eventualmente eje o de um ou mais tomo s da matriz alvo ou seja o tomo pulverizado e estamos perante um processo de pulveriza o 4 2 tomos da Superficie e 0o 0 A e e 0 Atomo 0 0 0 Pulverizado 0a e pa e e o e e tomo Incidente amp amp o o oe e bad 0 _ 0 eo Qe o ee 0 0 e e E e 9 o Atomo e e e a Pulverizado e o e o e 8 o o o Figura 7 1 Ilustra o do processo de pulveriza o f sica 7 N o havendo gases reativos os tomos pulverizados s o os do material do alvo para o crescimento do filme na superf cie do substrato No caso de gases reativos esses tomos reagem com os to
17. resist ncia ao desgaste superior sendo que em algumas das amostras praticamente imposs vel distinguir as amostras antes e apos o ensaio 9 5 Ensaios na Termolaca Para enviar para a Termolaca foram revestidas varias chapas de teste de alum nio foram testadas varias das possibilidades que a maquina de PVD possibilita tais como varia es no tempo de deposi o numero de camadas aplica o de camadas de oxido etching com presen a de oxig nio press o na tabela 9 18 s o apresentadas algumas das propriedades dos revestimentos realizados os tempos de deposi o dos revestimentos de Ti e TiN determinados atrav s do ensaio da calote foram estabelecidos de forma a perfazer um total de 1 um de espessura total do filme Posteriormente levaram se as amostras para serem testadas na empresa juntamente com a engenheira Dunway respons vel pelos testes na empresa Na tabela 9 19 foram agrupados os principais resultados obtidos Como poss vel observar todas as amostras tiveram sucesso nos ensaios mec nicos da norma da Qualicoat tais como queda de massa ader ncia embutimento dobragem em torno de um mandril cil ndrico No ensaio de desgaste que um ensaio n o normalizado mas que a empresa realiza para comprar as amostras entre si apenas a amostra numero 232 teve aprova o esta amostra como possivel verificar na tabela 9 18 composta 33 camadas sucessivas de Ti e TiN com uma pot ncia de deposi o de 10 A Os revestime
18. No primeiro ensaio foram introduzidos os par metros habituais para a realiza o de uma pr camada ap s o ensaio foi medida uma espessura de aproximadamente 1 1 um para um tempo de 5400 segundos uma hora e meia foi utilizado um tempo elevado porque o m todo da calote apenas permite medir com algum rigor a partir de espessuras de 1 um A taxa de deposi o calculada foi de aproximadamente 2 1x10 um s No segundo ensaio aumentou se a amperagem do alvo com o objetivo de aumentar a taxa de deposi o isto para estudar a possibilidade de obter revestimentos com a mesma espessura mas com um tempo menor Ap s an lise foi medida uma espessura de 1 5 um durante um tempo de 3600 segundos uma hora assim sendo a taxa de deposi o calculada foi perto do dobro da anterior com 4 1x104um s 9 2 2 Taxa de deposi o TiN O nitreto de tit nio um dos revestimentos mais utilizados no laborat rio n o s pelas suas boas propriedades mec nicas mas tamb m pela vasta gama de cores poss veis este tamb m o material no qual dediquei mais aten o durante a realiza o desta tese Antes de iniciar as multicamadas utilizando TiN decidimos calcular a sua taxa de deposi o Gas Press o Taxa trabalho deposi o Etching Pr camada Deposi o c Press o Taa trabalho deposi o Etching Pr camada Deposi o P gina 42 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes
19. Tuke Biomaterials 8 1987 477 18 H Brauner Surf Coat Technol 62 1993 618 Pagina 63 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 19 Carneiro C Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos transparentes 2010 20 c digo LER 21 Ph Roquiny F Bodart G Terwagne Colour control of titanium nitride coatings produced by reactive magnetron sputtering at temperature less than 100 C 1999 22 Swedish Corrosion Institut Corrosion education Manual Stockholm 1974 23 DIN 50 900 Blatt 1 Beuth Verlag Berlin April 1982 24 H A Jehn Surf Coat Technol 125 2000 212 217 25 Eugene Hecht Fundacao Calouste Gulbenkian Optica 1991 122 128 Pagina 64 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Anexos P gina 65 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Manual para a determina o da cor de uma amostra segundo as coordenadas Cielab Elaborado por Lionel Azevedo n 52614 P gina 66 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas O material necess rio inclui Espectrofot metro da marca SHIMADZU Computador ligado ao equipamento Os softwares UVPROBE 2 33 e o software COLOR Pe a para medi o de reflect ncia esfera integradora Imagem 1 Suporte de amostras com inclina o de 8 Medi o 1 Com o equipamento d
20. a imitar os metais nobres at cores de lat o utilizadas por exemplo em pe as decorativas ou funcionais para habita es como puxadores de portas torneiras cutelaria ou acess rios de casa de banho Ou ent o podem ser produzidas cores em tons de cinza azul escuro ou preto obtidas com TiC TIA N ou C s o cores que refletem um design moderno e tecnol gico por isso tamb m s o frequentemente utilizados para aplica es decorativas tal como em relojoaria arma o de culos puxadores ou at equipamentos sanit rios 14 16 Na ind stria autom vel pe as met licas como grelhas e para choques t m sido substitu das por pl sticos revestidos atrav s de t cnicas de v cuo nomeadamente pulveriza o cat dica estas pe as apresentam a mesma apar ncia dos metais mas s o muito mais leves e mais baratas que alguns dos metais P gina 3 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 2 2 Revestimentos multicamada Os revestimentos multicamadas s o revestimentos que envolvem v rias camadas sobrepostas Em determinadas aplica es s o necess rias varias caracter sticas que um s filme n o consegue satisfazer por isso utilizam se as multicamadas introduzindo ao conjunto final as propriedades que teriam os filmes finos individualmente Um bom exemplo o das ferramentas de corte nas quais s o usados revestimentos multicamadas de forma a melhorar entre outras propriedades a resist ncia
21. a tal as amostras foram sujeitas ao teste de corros o no laborat rio e tamb m nas instala es da Termolaca Ambos os testes ser o especificados em detalhe no pr ximo cap tulo Foi nos pedida uma especial aten o resist ncia ao desgaste pelo facto das pe as necessitarem de ser manipuladas e transportadas antes de serem colocadas no s tio podendo causar riscos irrepar veis nas amostras em caso de descuido Para garantir que as amostras tenham uma boa resist ncia ao desgaste prop s se a realiza o de um teste de P gina 6 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas desgaste desenvolvido na Universidade do Minho o qual tamb m ir ser descrito posteriormente Foram tamb m realizados uns conjuntos de testes normalizados no laborat rio da empresa Por ltimo todos estes resultados t m de ser concretiz veis e transponiveis numa escala industrial A empresa Termolaca mostrou se com disponibilidade para avan ar com a implementa o de um lay out novo com novos equipamentos que permitam a realiza o de filmes PVD Estes no entanto s podem ser realizados de forma sustent vel O investimento assim como a opera o e manuten o dos equipamentos s o dispendiosos elevando assim o valor do produto por pe a assim sendo esta ideia de revestir perfis de alum nio por PVD apenas pode ser realizada se os custos assim o justificarem Um dos potenciais problemas que foi posto em causa d
22. ada Ap s o teste de desgaste como se tratam de revestimentos realizados sobre uma chapa de alum nio fornecido pela empresa Termolaca n o foi poss vel quantificar a quantidade de riscos ap s o ensaio pois o acabamento superficial das amostras n o permite que o mesmo seja poss vel de observar ao microsc pio ptico Assim sendo adotou se outro m todo que consiste em quantificar apenas a rea de falhas adesivas ou seja calcular a percentagem de substrato que se encontra vis vel Apesar de visualmente ser poss vel verificar se claramente que as amostras com um revestimento multicamada apresentam uma cor com menos defeitos e apenas uma diminui o de brilho em rela o as amostras monocamada onde visivel grande parte do substrato quantificou se essa diferen a recorrendo a uma analise das imagens obtidas utilizando o software Image J n o calculando a rea de riscos com uma aplica o elevada mas sim a rea de substrato visivel parte met lica com amplia o reduzida P gina 56 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Tl im D a 1a i Eh o a Sado De ye 4 ta a in Bi with we we iv ma a 135 tas Pang 13897 oe ew wet 8 ag 120174 yiga g7 rea a 36 127 3 180 ae ro 2 gt k a Da 4 Ca Seg gen A S ss 28 a rc Pare Wa ose ego ae w Eh x do Ba A EEJ Ta Figura 9 10 Tratamento de imagem de uma amostra de alum nio A sequ ncia de fotos acima repr
23. ade dos par metros que necessitam de ser manipulados durante uma deposi o e tamb m pela possibilidade de revestir pe as em tr s dimens es Como as temperaturas de deposi o s o inferiores a 200 possivel tamb m revestir alguns pol meros A t cnica utilizada para efetuar os revestimentos durante este trabalho foi a reative magnetron sputtering ou pulveriza o cat dica reativa em magnetr o com fontes de corrente continua DC ou r dio frequ ncia RF De seguida ser o expostas algumas considera es que ajudam a perceber o processo usado P gina 9 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 6 2 Propriedades ticas Um filme fino pode refletir absorver ou transmitir a luz de modo diferente para cada comprimento de onda da radia o incidente O modo como interfere com a luz incidente depende das caracteristicas do filme principalmente da composi o quimica e da estrutura Em consequ ncia dessa intera o com a luz ter diferente coeficiente de absor o ndice de refra o e cor 5 9 Na absor o os fot es do feixe de luz interagem com os tomos ou mol culas e s o absorvidos por estes j na transmiss o existe passagem do feixe de luz como por exemplo atrav s do vidro a distribui o espectral do feixe de luz mant m se inalterada ap s a passagem se a transmiss o for 100 Se o meio cont m materiais absorventes ex corantes uma parte da luz ab
24. ado para pe as de geometrias complexas Na primeira fase do trabalho para revestir chapas de alum nio e amostras circulares de inox ambas com espessura inferior a 1 mm utilizou se o m todo rotativo e para revestir perfis de alumino com uma geometria mais complexa foi utilizado o sistema planet rio Durante o decorrer da investiga o foram utilizados diferentes tipos de alvos tais como Tit nio Cr mio e Zirc nio Por fim e de forma a aumentar as possibilidades de deposi o montou se um alvo de alum nio De entre v rios par metros regul veis tais como a press o de trabalho par metros P gina 16 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas el tricos no alvo e porta amostras tipo de movimento das amostras ainda poss vel adicionar e controlar o fluxo dos gases existentes tais como o rgon Oxig nio Azoto Acetileno e uma mistura de N 0 podendo ser incluidos na camara de forma individual ou em simult neo Figura 7 4 O v cuo m ximo registado foi de aproximadamente 8x107 mbar ap s 3 dias de v cuo fim de semana em condi es normais de trabalho que corresponde a uma deposi o por dia consegue obter se vacuo na ordem dos 1 5 x 107 mbar Os controladores de fluxo s o de diferentes capacidades por isso de forma a simplificar a transposi o e discuss o de valores entre diferentes equipamentos ser sempre feita a convers o de percentagem para sccm standard cubic cent
25. alar n o formando uma esfera mensur vel P gina 72 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Excesso de velocidade Calote perfeita Espessura fina 6 Observar ao microsc pio e registar foto registar a amplia o utilizada nas lentes e na m quina fotogr fica Importante Nota Caso a espessura da amostra seja muito fina torna dificil medir a mesma com rigor a solu o escolher uma esfera de maior di metro 7 Abrir o ImageJ e abrir a imagem gravada File gt Open gt ou arrastar o ficheiro para cima da barra de ferramentas do programa 8 Com a op o ine tra ar uma linha sobre a espessura e registar o valor de ength este valor designado por x P gina 73 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Image File Edit Image Process Analyze Plugins Window Help mae 9 Realizar o mesmo processo mas tra ar a linha sobre todo o di metro da circunfer ncia hy registar o valor enght este valor designado por y 10 Para calcular a espessura utilizada a seguinte formula XY Espessura _ ____ diametro esfera Os valores retirados tem como unidade pixels por isso necess rio converter esses valores para mm medida da esfera 11 Para realizar a convers o necess rio saber a rela o pixel mm esta vari vel em fun o da amplia o utilizada Na pasta partilhada do lab
26. alum nio 3 w a a Vo gt 3 Figura 9 3 Algumas das cores obtidas com revestimentos de TiN O 9 1 4 Otimiza o da cor dourada para a Termolaca O ponto de partida para otimizar uma cor dourada foi utilizar os par metros que s o utilizados noutra camara de deposi o no departamento de f sica da Universidade do Minho no entanto como v rios dos par metros s o diferentes tais como dimens es amostras medidores de fluxo etc necess rio transpor os par metros para a maquina de deposi o do laborat rio e gradualmente afinar a cor Para este estudo utilizaram se revestimentos de TiN os par metros que foram sujeitos a varia o foram a press o de base que variou entre 2 2x10 e 9 0x10 e o fluxo P gina 37 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas de Azoto que foi gradualmente alterado entre os 6 e 4 5 sccm O tempo nestas amostras n o relevante pois tratam se de cor intr nsecas O procedimento para otimizar uma cor dourada utilizando a t cnica de PVD foi obtido comparando visualmente com uma pe a de ouro Ar N Pdeposi o Sccm mPa Observa es Cor dourada 52 13 52 Castanho 58 10 17 Cor dourada escura 46 20 29 Cor dourada claro 60 10 30 Amarelo claro Foi dificil otimizar uma cor dourada devido ao facto da press o na camara n o ser sempre a mesma foi possivel verificar em v rios ensaios como por exemplo n
27. ao desgaste resist ncia corros o e sobreaquecimento Na rea dos revestimentos decorativos tamb m podem ser utilizadas as multicamadas podendo ser aplicado um revestimento para conferir cor propriedades ticas e colocar sobre o mesmo um revestimento transparente para conferir resist ncia ao desgaste ao conjunto propriedades mec nicas obtendo se assim um revestimento colorido e resistente figura 2 1 Revestimento transparente TiOx lt Revestimento colorido TiN TiN2Oz q Substrato Figura 2 1 Revestimento colorido com camada protetora de xido 3 Estrutura da tese Na primeira parte deste documento foi feita uma introdu o geral dos temas abordados ao longo desta tese apresentando se tamb m os objetivos deste trabalho foi feita tamb m uma revis o bibliogr fica falando se dos m todos de deposi o dos filmes finos e das suas propriedades tais como mec nicas ticas e qu micas No ponto cinco foram apresentadas as empresas bem como os problemas para os quais trabalhamos ao longo do semestre De seguida foram introduzidas as diversas t cnicas de caracteriza o e P gina 4 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas I a A equipamentos utilizados durante o desenvolvimento desta tese abordando as suas caracteristicas utiliza o e finalidade No cap tulo dos resultados introduziram se os ensaios apresentando os resultados e discutindo os individua
28. aplic vel aplic vel Aplic vel mistura composta por 8 de oxig nio e 92 de Azoto Como foi acima referido uma das tarefas foi a realiza o de medi es de cor utilizando um espectrofot metro a import ncia de medir a cor deve se ao facto de ser poss vel quantificar a cor assim poss vel referir uma cor pelas suas coordenadas L a b tendo um conjunto de coordenadas especifico para cada cor facilita o dialogo entre o laborat rio e as empresas outra utiliza o da medi o da cor medir o AE que compara duas medidas de cor pode ser utilizado para medir a reprodutibilidade de uma processo como tamb m pode ser utilizado como forma de quantificar o desgaste quantificando qual a diferen a de uma cor em rela o a uma cor base Para cada amostra a cor foi medida em 3 pontos diferentes nesta tabela apenas foram colocadas amostras com cor homog nea tendo assim uma diferen a entre medidas de AE inferior a 1 no caso de amostras com algum gradiente de cor as coordenadas apresentam valores com alguma diferen a Na base de dados em Access s o colocadas todas as medidas mesmo que muito pr ximas com um erro de 0 5 para que um utilizador futuro analisando os resultados consiga perceber se a cor obtida utilizando umas determinadas propriedades foi P gina 33 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas homog nea ou com algum gradiente mais ou menos acentuado Para determinar se o gra
29. aso seja necess rio as amostras podem ser colocadas no forno para evaporar a gua que nelas possa estar contida O polimento das amostras tem um papel importante na realiza o dos ensaios na medi o da cor na observa o ao microsc pio e tamb m na resist ncia a corros o Durante este trabalho foram utilizados como substratos para deposi o e Chapas de alum nio com dimens es 140x60x0 8mm fornecidas pela empresa Termolaca com diferentes tipos de acabamento e Amostras circulares de a o inox com di metro de 25 mm e espessura de 0 5 mm e Amostras cer micas com dimens es 45x45x9mm fornecidas pela empresa Cifial com acabamento superficial rugoso e liso 8 4 Base de dados em Microsoft Access Para um f cil acesso aos dados relativos as deposi es e ensaios criou se uma base de dados em Microsoft Access Onde poss vel para alem dos resultados consultar informa o sobre os m todos de caracteriza o escalas de avalia o dos resultados dados sobre os materiais e fornecedores Quanto aos resultados poss vel ver uma listagem de todos os ensaios com a possibilidade de fazer buscas por diversas categorias para assim refinar os resultados e comparar facilmente resultados tamb m possivel pesquisar os ensaios pelo n mero de ensaio Ap s selecionar um determinado n mero de ensaio possivel ver quais os par metros de deposi o em que materiais foi depositado qual o objetivo e conclus es do ensaio foto
30. ation Instrument Parameters Attachments Measurement Sample Preparation Instrument Parameters Attachments i N 450 aa init ceca Start EE de Eri Measuring Mode ERE Slit Width nm 5 0 Pd Scan Speed Medium ai Eneray Sampling Interval nm 0 2 Auto Sampling Interval IV Source Lamp GFF EM Garr fe Min E Scan Mode Single C Auto Repeat pa o Light Source Change Wavelength 393 282 nm 360 Repetitions 2 Time Interval E Seconds S R Exchange Normal x Filename TUD ove gt gt Auto Print Repor Report File Name Imagem 3 Janelas de configura o em Method P gina 68 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 6 Clicar em Base line para calibrar o equipamento o valor de reflect ncia devera ser pr ximo de 100 7 Colocar a amostra a analisar juntamente com o porta amostra inclinado imagem 3 no local de amostra designado por Sample ver imagem 1 fechar a tampa A utiliza o do suporte inclinado importante para medir a cor de amostras brilhantes E Ca NA CE Imagem 4 Porta amostra com inclina o de 8 8 Clicar em Start o equipamento realiza um varrimento aos comprimentos de onda definidos 9 Gravar canto superior esquerdo clicar em Gravar como escolher a pasta de destino e gravar o ficheiro com extens o UVPC importante para poder medir a cor 10 Abrir o programa COLOR exe cli
31. car em OK na primeira caixa e de seguida clicar no canto superior esquerdo em File gt open escolher o ficheiro gravado anteriormente com extens o UVPC 11 As coordenadas s o apresentadas na pagina inicial no entanto n o se apresentam no formato ClElab para alterar clicar em configure gt Color Scales gt selecionar as coordenadas CIELab gt OK 12 Verificar os par metros do iluminante em configure gt illuminant Nesta janela possivel configurar o ngulo de observa o 2 ou 10 e o iluminante A B C D65 F6 F8 ou F10 13 As coordenadas sao apresentadas em formato CIElab Pagina 69 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas a Ar AN a oor EM uvpc cfg File Edit Configure Manipulate Presentation Help Standard 6 66 6 66 6 66 Seq Sample Lx ax bx FileName No ID ALPERF 1 ALPERF 2 ALPERF 3 ALPERF 4 ALPLAC 2 ALPLAC 3 INOX 1 1 INOX 1 2 INOX 1 3 INOX 1 4 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 8 8 1 1 FENIE We bi Ill C Obs 10degree OFF Auto Zero Baseline Go to WL STD Read UNK Read Stop Imagem 5 Coordenadas de cor segundo os par metros ClElab Recursos utilizados SHIMADZU DORPORATION Getting Started with UVProbe Kyoto Jap o Forma o pelo engenheiro Daniel Cruz da izasa representante da marca SHIMADZU em Portugal P gina 70 Desenvolvimento e carac
32. caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Tl Este ensaio foi utlizado para a medi o da taxa de deposi o dos diversos revestimentos realizados apos conhecer a espessura de filme depositada em micron e o tempo de deposi o dividindo um pelo outro obt m se a taxa de deposi o em micron por segundo Com o conhecimento da taxa de deposi o pode ser feito um revestimento com uma espessura desejada simplesmente controlando o tempo de deposi o uma vez que se todos os par metros se mantiverem iguais a varia o de espessura em fun o do tempo linear 7 5 3 Teste de corros o Este teste consiste em colocar uma gota do reagente a estudar sobre a pe a revestida e verificar se existe altera o da cor ou levantamento do filme apos um determinado tempo existem uma grande variedade de reagentes a estudar ser o estudados apenas alguns dos reagentes incluindo alguns considerados problem ticos em determinadas aplica es e pela empresa Cifial n o s devido ao excesso de tempo que levaria e a quantidade de amostras que seriam necess rias mas sobretudo numa tentativa de tentar encontrar uma solu o para a empresa em quest o Os reagentes problem ticos s o o Listerine e cido fosf rico a 85 tamb m foram testados solu es que simulam o efeito das chuvas cidas cido sulf rico e suor artificial Ap s o tempo estipulado as amostras s o limpas e classificadas com uma nota entre 1 a 5 s
33. ccccceceseeseeeeeceeeeeeeaeeees 30 8 3 Prepara o das amostras rss rrreeeeeerrreereaaa ear ertreeeaaaaa aa cerrreeaaaa anna ris tha rar Ees 31 9 Resultados 2 cscccevcescactutcceecteseuceubutsaetebesescabutazesetussbuecanbabeeebebeburcuadatcdebenebesctabatatedesedesebabadeteses eae 32 9 1 Medico da COFi aia canna m nine wana AAA a NAO Nah Nii Weta 32 9 1 1 As coordenadas de cor como medida de reprodutibilidade cccccccccccccccessseeeecceeeeeeaaeeees 34 9 1 2 As coordenadas de cor como medida do desgaste ccccccccccecssssseseccceceeeaaseeseecesseesaaaeess 35 9 1 3 Elabora o de uma palete de COPES ccceesseeecccccceecsssseeseccceeecauaeseecceeeesauaeeeeeceeseeuaaneess 36 9 1 4 Otimiza o da cor dourada para a Termolaca cccccccssesssccccccecceseeeeecceceessuaeeeseeceseeeeaaneess 37 92 Taxa de deDOSIC O 3 cisma nino o CRaann safa saio Eee E DUE ARCADE READ sectitonssveseresactitessteaserreartitetes 40 9 2 1 Taxa de deposi o Ti Puro ccceecccccccccccsssseseeccceeeeeaueeseeceeseessuasseeeeceseesauaaeseeeceseeeeaanness 41 9 2 2 Taxa d deposi o TIN eiseecencceeaseerseaecanrcnnnseeaseeaaanrannneergceaararonseeneds carina canssanereeannreaseed 42 9 3 Ensaios O COMOSAO 1i s s c u neerraresaeaversnarrbanesarsversuarbbnaneessvebeusnbbauneessvevbvanbbeuaneestensaunbeenaneeed 43 Pagina v Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 9 3 1 Ensaios
34. ceeeeesuaeseeeccessessuaeeseeeeesseeaaaanees 14 7 1 3 Pulveriza o Cat dica em Magnetr o 0 0 cccccccccccccccsssssseccceeeessaesesececeeeesauaeeeeeeceeseesaaaeess 15 7 2 Limpeza por Pulveriza o Etching Sputter Cleaning ccccccccssssseseeecceeecaeeseeeeceeeeeaaeanees 15 7 3 Sistema de deposi o UtiliZAO cccccccccccccccsessseecccccecaeueeeeeceeeesseeesseeeeeeeessauaaaeeeseeeeesaaaaaess 16 7 5 Descri o dos ensaios realiZadOS cccccccccccceessseecccccceeaeenseeeeeeeesaeaesseeecceeeesauaeseeeseeeeessaaagess 20 7 5 1 Medi o da Reflect ncia e Cor ms ssasanss rasas canas nanda aa NC aaa Dada O tada O aaa 20 7 5 2 Teste da calote ball cratering cccccccccccsssseseecccceeceesseeseecceeeessaeeeseeeceesesauaaeeeeecesseesaaaness 23 7 5 4 Teste de deSgaste ccccccccccccccssssssecccececeaaeeseseccceeeeauseeseeeceeeeeeuaueeseecceseesauaeeseeceseeeuauaness 25 7 5 5 Testes realizados na Termolaca cccscccccccessseennneeeeceeeeeeeesnnaeeceeeeeseeesnnaeeeeeeeeeeeeesnaeeeeeees 27 Polis MENSAIO MAG RAR SE TD DO ENEE e 27 70 02 EMbULMENTO v 02 crase tis and chev cach cheated cece cucu eae eae EE EEEE EE ce ec EEEE EE decr Ei 28 8 Metodologia sm um ane Se eee caneta E ee EEE 29 8 1 Prepara o dos EGuIPAMENTOS 5 0 icesevebeieiededeteuevetesedeaedetessvebsbeteaideuedsversbeleanineedevesstedetetees s 29 8 2 Elabora o de uma metodologia de caracteriza o de filmes finos cc
35. considerados aceit veis variam entre 2 e 6 em fun o da cor em an lise para as cores nos tons azuis como foi o caso da amostra em quest o os valores aceit veis variam entre 4 e 5 9 1 2 As coordenadas de cor como medida do desgaste Realizou se um ensaio em que uma amostra de inox revestida foi sujeita ao desgaste com auxilio de uma lixa de granulometria de 140 e as coordenadas de cor foram medidas entre cada passagem da lixa aumentando o desgaste a primeira medi o corresponde medi o da cor sem qualquer tipo de desgaste e a ultima corresponde amostra sem revestimento P gina 35 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Tl 7 8 Numero do ensaio Gr fico 9 1 Gr fico das coordenadas de cor L a b em fun o do desgaste de uma amostra Ap s a an lise do gr fico poss vel verificar que existe uma altera o das coordenadas de cor ap s o primeiro desgaste em que os riscos n o penetram o revestimento na totalidade h uma perda de brilho da amostra isto verifica se atrav s da descida do L de 48 para 46 apos os outros desgastes principalmente devido ao facto do substrato se tornar vis vel a cor varia convergindo para o ponto que corresponde as coordenadas de cor do substrato met lico 9 1 3 Elabora o de uma palete de cores Como o PVD possibilita um leque de cores muito vasto verificou se a necessidade de estudar quais as cores que o equipamento permit
36. da usando as coordenadas ou par metros de cor L a e b O par metro L representa a luminosidade que tem valores sempre positivos e varia entre O e 100 o par metro a indica uma coordenada de cor entre o vermelho e o verde por fim o par metro b representa um par metro de cor entre o amarelo e o azul 5 Quanto mais positivos ou negativos forem os valores dos par metros a e b mais saturadas s o as cores No ponto 7 5 1 ser explicado o funcionamento do espectrofotometro e como se podem obter as coordenadas L a b Com o conhecimento destas tr s coordenadas fica caracterizada a cor do objeto Ondas r dio Espetro vis vel Raio X Comprimento de onda Energia Raios Gama Infravermelho Ultravioleta 380nmn 450nm 90nm 50am 590am 6 0nm 780em Figura 6 3 Tipo de radia o do espectro eletromagn tico e zona vis vel P gina 11 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 6 3 Resist ncia corros o A resist ncia a corros o definida como sendo um ataque ao material devido ao contacto com o seu meio resultando assim na deteriora o das suas propriedades 22 23 normalmente corros o est relacionada com uma rea o eletroqu mica com um ambiente gasoso ou liquido A corros o pode ser homog nea afetando toda a superficie ou localizada por exemplo numa pe a revestida pode ser afetado o revestimento na sua totalidade ou o substrato num ponto localizad
37. de corros o em filmes finos preparados para a Termolaca cccssseeseeeceeeeeeeaeeees 44 9 3 2 Ensaios de corros o em filmes finos preparados para a Cifial cccccccccccssssseeeeeceeeeeeaaeeees 46 9 4 Ensaio de desgaste em filmes finos preparados para a Termolaca ssccccccccccsesssseeeeeeeeseeaaeeess 56 0 0 Ensaios ha Term laca amp seia GRITO RCE CaR Co cana anos 59 TO CONCIUS ES ec cecccacsteceat tcbepegesetatedetadebebopetababatededebopetabadatedebebepebatedatedepedeseteedatebepedesetunedatedepeds 61 BEBIDIOSafias E E ES rer errr T acer rer E chr er rreacce 63 ANEXOS suo foe des ches dio nn ia coon o a la conn ll ia io a a io Cal a aan Va O aan a iv aa 65 Manual para a determina o da cor de uma amostra segundo as coordenadas Cielab 66 Manual para a medi o de espessura e taxa de deposi o de revestimentos obtidos por PVD 71 Ensaios de corros o realizados nas pe as revestidas pela empresa Cifial ccccccccessssseeeeeeeeeeeees 76 P gina vi Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas ndice de Figuras Figura 2 1 Revestimento colorido com camada protetora de OXIdO ccccscccessscceessseeeeesseeeseesseeesenss 4 Figura 6 0 Diferentes t cnicas de deposi o eXiStentes cccccccccccsssccecesssecccsssseecessseeeeeseeeseessnessenss 9 Figura 6 2 Intera o da luz com a mat ria ooo ceeccccessccecesssecece
38. de forma manual O m todo de avalia o consiste em verificar se o revestimento removido deixando o substrato vis vel 7 5 Descri o dos ensaios realizados 7 5 1 Medi o da Reflect ncia e cor As medi es da reflect ncia foram realizadas com o espectrofot metro da marca SHIMADZU que se encontra no laborat rio Esse equipamento permite medir reflect ncia e transmit ncia difusa e total conforme os tipos de arranjos ticos dispon veis quando equipado com a esfera integradora O sistema tico da esfera integradora que foi utilizado Figura 7 5 funciona do seguinte modo o feixe de radia o incide na amostra e na refer ncia n o segundo a normal mas fazendo um pequeno ngulo cerca de 8 Atendendo ao di metro da esfera e aos pequenos orif cios por onde entram os feixes da amostra e da refer ncia compreende se que com esta geometria a reflect ncia especular bem como a difusa sejam detetadas Obt m se assim a reflect ncia total da amostra ap s ter tra ado uma linha de base 100 de reflect ncia com a refer ncia padr o de sulfato de b rio BaSO quase totalmente refletor na posi o da refer ncia e da amostra P gina 20 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Refer ncia Espelho concavo M z Espelho concavo Amostra de teste Amostra Espelho plano Ma Figura 7 5 Esquema de funcionamento do espectr metro 25
39. diente acentuado pode ser utilizado a determina o do AE Ver pr ximo ponto 9 1 1 Atrav s da realiza o destas medidas de cor e da forma o recebida pelo Engenheiro Paulo da Izasa representante da marca do equipamento em Portugal permitiu se obter algum conhecimento para a realiza o de um manual para a medi o de cor 9 1 1 As coordenadas de cor como medida de reprodutibilidade A medi o do AE de uma amostra serve para medir o quanto uma amostra se distingue de uma amostra padr o no entanto essa an lise pode ser mais precisa se for medido o AL Aa e o Ab apresentado na figura 9 1 um pequeno programa em Excel que permite verificar qual a diferen a entre duas amostras Figura 9 2 Figura 9 1 Programa em Excel para c lculo da reprodutibilidade de cor P gina 34 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas o Figura 9 2 Amostras com os mesmos par metros de deposi o Neste exemplo existe varia o uma varia o de 0 49 na coordenada L na coordenada a existe uma varia o de 1 66 a amostra de teste mais avermelhada do que a amostra padr o j na coordenada b a amostra de teste 0 38 mais azulada do que a amostra de cor padr o Na totalidade a cor das amostras variam de 1 77 unidades de acordo com as normas da Qualicoat utilizadas para certificar revestimentos de termolacado em alum nio esse valor considerado aceit vel Os valores de AE
40. do fosf rico cido fosf rico cido fosf rico fosf rico 5 150 3 85 5 148 5 168 3 139 Gr s 5 148 Vitreo 4 150 5 148 3 85 4 148 4 168 5 139 Como possivel observar atrav s da an lise da tabela acima os resultados n o foram conclusivos apenas existindo uma ligeira melhoria no revestimento de TiN Decidiu se no entanto comparar os resultados obtidos utilizando os mesmos par metros do TiN no entanto utilizando multicamadas O primeiro ensaio consistiu em realizar um ensaio multicamada em que foram depositadas 13 bi camadas de Ti e TiN alternadas O fluxo de azoto utilizado para o TiN foi de 10 sccm este ensaio foi realizado para verificar se existem melhorias em rela o as deposi es monocamada verificou se que existe uma melhoria em rela o aos revestimentos monocamada tendo o ensaio numero 162 recebido uma nota de 1 resist ncia ao cido fosf rico em que a pe a n o sofreu qualquer sinal de corros o Figura 9 6 Amostra v trea apos teste corros o Figura 9 7 Amostra Gr s ap s teste corros o P gina 47 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Num estudo anteriormente realizado no mesmo laborat rio foi comprovada a melhoria das propriedades do revestimento quando aplicado uma camada de TiOx O autor comprovou atrav s de diversos ensaios que os revestimentos t m melhor resist ncia ao desgaste e a corros o Um dos ensaios foi a medi o da coord
41. e obter tendo em conta os alvos dispon veis que s o de tit nio cr mio e zirc nio Os gases reativos dispon veis s o o Oxig nio Azoto Acetileno C2 Hz mistura N202 ou combina o dos mesmos O v cuo tamb m pode ser um par metro para algumas cores sendo o m ximo registado de aproximadamente 8 x107 mbar apos 3 dias de v cuo fim de semana em condi es normais de trabalho que corresponde a uma deposi o por dia consegue obter se um v cuo na ordem dos 1 5 x 107 mbar Todos os ensaios s o numerados registados em papel e de seguida introduzidos numa base de dados inform tica onde podem ser consultados todos os P gina 36 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas ARA REA EA AA AA dados referentes deposi o em quest o Ser o abordadas em detalhe as possibilidades da mesma posteriormente Reparou se tamb m na necessidade de ter uma palete de cores onde possam ser expostas as cores poss veis de obter por isso iniciou se uma cole o de cores Como mostra na figura 9 3 possivel ver se um extrato dessa gama de cores Essa palete mostrou se muito til na hora de conversar com outras empresas designers etc pois poss vel mostrar quais s o possibilidades de cores exemplo disso foi a empresa Termolaca que depois de ver o conjunto de cores disponiveis escolheu duas delas imediatamente e uma intermedia entre duas cores apresentadas para serem aplicadas em perfis de
42. edovs Free rE EE Des San Rendo CRE vues Cees EG Cane ede CASE AR ESSE ER DER dan RSS 5 4 1 Objetivos SETAS Sana ate AHH A AAA AA ARA SERRANAS RANA SA a EE 5 42 Objetivos especificos oeri eriin riiit ei aaa ESSE SE ERAS DO sens tise E O EEE E 5 5 Trabalho em parceria com empresas sssessssecccccecseeessseeeceeeesseeeeeeeeeeeeesseeeeseeeeeeeessaaaaseeeeeeeesaas 6 b Revis o DIDIOST ANC Aes masa ee ce ee ee a a ra 8 6 1 T cnicaside PreParaCaOvcccsccccsccozesesctotsacsatasedesetetescdeteatedncedadedauesudateucdteabavcdesebadedsdstatebsisbasetea 8 6 2 Propriedades Olitas ae sa a wae ee cease crac dase Cenc esac esa cee dates 10 6 2 1 Reflex o Especular e difUSA ccccccccccccccssssseeeccceeeceassssseeceeseeesuaessececeseesauaaeeseecesseesaaaness 10 6 2 2 Coordenadas de COM ssscccccccsssssrenscsscccesessssnsscesesssessssneanseeessesessssnanseeessssesssssnansaeeeses 11 7 Conceitos b sicos sobre as t cnicas e equipamentos utilizadas ccccessseseeeceeceecaeeeeseecceeeeesaeeeess 12 7 1 Deposi o Fisica em Fase de Vapor PVD cccccccsssecccceseececeesecceceeseceeseeeceeeeeeeceeeeueeeeeuganss 12 7 1 1 Pulveriza o Cat dica Sputtering c cc cceccccccccceccsssseseeccceeecaueeeseeccesseeauaneeeecesseeauangees 12 Pagina iv Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 7 1 2 Pulveriza o Cat dica Reativa cccccccccccccssssseseccceeeeesseeeeeec
43. egundo uma escala de corros o em que 1 N o apresenta qualquer desgaste 2 Aureola de descolora o quase impercet vel 3 Marca de descolora o visivel 4 Descolora o acentuada com poss veis pequenas falhas adesivas 5 Remo o completa do revestimento Figura 7 9 Classifica o do teste de corros o P gina 24 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas ER EN an Este teste realizou se sobre diferentes tipos de amostras de alum nio fornecidas pela Termolaca com vista a estudar a resist ncia dos revestimentos de alum nio a agentes corrosivos naturais amostras de Inox que podem ser utilizadas em joalharia onde testada por exemplo a resist ncia ao suor e tamb m amostras cer micas fornecidas pela Cifial sendo de dois tipos diferentes gr s e vitreo ambas apresentam um cor branca e um acabamento superficial brilhante e liso 7 5 4 Teste de desgaste O teste de desgaste proposto um teste desenvolvido recentemente na universidade do Minho que permite quantificar o desgaste o teste simula o desgaste a que os objetos est o sujeitos no dia a dia de uma forma acelerada O teste realizado no laborat rio de materiais funcionais e constitu do por um motor re stato para controlar a velocidade de rota o e frasco com objetos de desgaste carga As pe as a estudar s o colocadas dentro de um frasco juntamente com outros objetos em rota o Os objeto
44. em perfis de alum nio Foram depositados v rios filmes sobre substratos cer micos de forma a otimizar a resist ncia corros o nos mesmos satisfazendo assim a solicita o por parte da empresa Cifial Para a empresa Termolaca foram realizados v rios testes para a otimiza o das cores pretendidas para obter melhores propriedades mec nicas as multicamadas mostraram ser uma boa op o no entanto falharam nos requisitos de resist ncia corros o tendo sido encontrado como solu o a aplica o dos revestimentos por cima de uma camada pr via de termolacado A caracteriza o da cor foi feita por espectroscopia de reflect ncia espectral tendo a mesma sido calculada e representada no espa o CIE 1976 L a b A taxa de deposi o foi determinada atrav s da espessura medida pelo m todo da calote Para avaliar a resist ncia dos revestimentos ao desgaste utilizou se um ensaio desenvolvido na Universidade do Minho do qual se pode medir a percentagem de riscos ou falhas de ades o em fun o do tempo Os revestimentos multicamadas verificaram ter melhores propriedades do que os revestimentos monocamadas em alguns ensaios nomeadamente na resist ncia ao desgaste e na resist ncia a corros o Finalmente o laborat rio integrado de materiais funcionais foi preparado de forma a ter um espa o reservado caracteriza o de filmes finos onde poss vel medir a espessura dos revestimentos as propriedades ticas testar a resist ncia
45. enada de cor L que corresponde ao brilho da amostra em fun o do tempo de desgaste no gr fico 9 4 poss vel verificar que a perda de brilho mais acentuada na amostra sem revestimento protetor 91 5 91 90 5 90 89 5 89 88 5 88 87 5 TiOx L Sem Filme 0 5 10 15 20 25 30 Tempo de desgaste min Gr fico 9 4 Brilho em fun o do desgaste 19 Estes resultados foram apresentados a empresa CIFIAL pedindo lhes para realizarem os seus ensaios utilizando multicamadas a Cifial utiliza revestimentos a base de Zr abaixo ser o apresentados os resultados enviados pela Cifial em que os ensaios foram a Monocamada Zr ZrN b Monocamada com prote o transparente Zr ZrN com ZrO b 01 30 segundos de oxido b 02 3 minutos de oxido c Multicamadas 6 camadas Zr ZrN d Multicamadas 10 camadas Zr ZrN e Multicamadas 20 camadas Zr ZrN P gina 48 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Estes ensaios destinam se an lise e compara o do efeito de diferentes processo de multicamadas ao ataque quimico do Listerin cido fosf rico a 85 e soda c ustica a 18M Todos os ensaios foram realizados com o mesmo programa 1001 cer mica multicamadas e com o mesmo tempo do somat rio de deposi o de camadas Zr e ZrN O tempo total foi de 32 minutos para uma espessura aproximada a 0 50um sobrepondo uma camada de ZrO de 30 segundos a deposi
46. encaixar as barras de alum nio 8 2 Elabora o de uma metodologia de caracteriza o de filmes finos Para a posterior utiliza o de futuros alunos ou demais utilizadores do laborat rio esta tese funcionar tamb m como um manual detalhado de algumas t cnicas para a caracteriza o de filmes finos O primeiro pa o essencial para uma boa caracteriza o dos revestimentos consiste na prepara o das amostras antes de realizar a deposi o antes durante e apos o processo de deposi o importante o registo de alguns par metros e observa es Apos retirar as pe as da maquina recomenda se que sejam realizados de prefer ncia manipula es n o destrutivas como por exemplo a medi o da cor e registo fotogr fico das pe as caso seja necess rio o teste da calote e de corros o podem ser feito de seguida pois apenas danificam a amostra em pontos espec ficos e individualizados deixando para ultimo o ensaio de desgaste que danifica a toda a superf cie da amostra de forma aleat ria Testes como a dobragem devem ser feitos em amostras separadas P gina 30 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 8 3 Prepara o das amostras Antes de serem revestidas as amostras met licas s o polidas e desengorduradas As amostras cer micas devem estar completamente secas antes de serem introduzidas na camara de deposi o caso contr rio o v cuo ideal demora mais tempo a ser atingido c
47. er depositada Esta segunda alternativa pode tornar se vi vel no seguinte ponto de vista a empresa iria adquirir um equipamento de polimento de perfis para poder preparar a superficie para a deposi o por pulveriza o cat dica no entanto a camada de termolacado pode substituir o polimento e a vantagem que a empresa j disp e de todo o equipamento de termolacagem No entanto com esta solu o perde se o fator livre de poluentes ficando apenas a vantagem das cores com aspeto met lico caracteristicas do PVD e eventualmente a possibilidade de utilizar uma camada mais fina ou mais econ mica de termolacado uma vez que vai ser cobrido Por fim alem das possiveis utiliza es acima descritas alguns revestimentos caracterizados foram utilizados em pe as de joalharia num novo projeto do laborat rio no lan amento da marca Grad Or de pe as de joalharia revestidas no laborat rio Tamb m foram realizadas pe as para mobili rio e futuramente um projeto na rea do cal ado Figura 9 12 Projeto Grad Or P gina 62 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 11 Bibliografia 1 Ph Roquiny F Bodart G Terwagne Surf Coat Technol 116 119 1999 278 2 Rezende Sergio Machado Materiais e dispositivos electronicos S o Paulo Livraria da Fisica 2004 3 Bunshah Rointan F Handbook of Deposition Technologies For Films And Coatings Science Tecnology and Aplications
48. esde o inicio assentou no facto da dureza do alum nio ser baixa 160 HV aproximadamente um ter o da dureza do a o inox 300 HV e bastante menos duro que o tit nio 900 HV Com isto acredita se que por mais duro que seja o revestimento se o substrato ceder ou deformar o revestimento n o consegue acompanhar a deforma o do alum nio e danificando se tamb m 20 A empresa CIFIAL com sede em Rio Me o do concelho de Santa Maria da Feira dedica se produ o de equipamentos sanit rios como lou as cer micas e torneiras bem como ferragens como puxadores e fechaduras A empresa em quest o contactou o laborat rio integrado de materiais funcionais no sentido de pedir a colabora o na resolu o de um problema nos revestimentos dedicados a decorar lou as sanit rias Como de esperar uma lou a cer mica colocada numa casa de banho est sujeita ao ataque de diversos reagentes qu micos tendo por isso que ser resistente aos mesmos no entanto de entre os diversos reagentes testados e aprovados com sucesso dois mostraram ser problem ticos removendo o revestimento por completo nomeadamente o conhecido produto de higiene oral Listerine e o cido fosf rico a 85 composto utilizado em detergentes de limpeza O objetivo testar alguns revestimentos elaborados utilizando diversas t cnicas de deposi o por pulveriza o cat dica e verificar se existe resist ncia a corros o Duas das abordagens utilizadas foram a utiliza o
49. esentada na figura 9 10 demonstra o processo utilizado para calcular a rea de defeitos de uma amostra de alum nio Ap s o ensaio de desgaste a amostra limpa com lcool e fotografada com um esquadro de dimens es conhecida para servir de escala como poss vel observar na primeira foto da sequencia de seguida a foto passada para o computador para poder ser analisada primeiro no Photoshop caso seja necess rio corrigir algumas sombras e de seguida no software image para converter a foto em preto e branco aplicando uma mascara chamada treshola que coloca uma gama de cores a preto e o restante em branco segunda foto aproxima etapa consiste em selecionar uma ou mais zonas a estudar registando a dimens o da rea inverter as cores pois o programa mede a rea de preto em fun o da rea total e por fim como pode ser visto na ultima figura o programa numera e calcula a rea de cada ponto O programa apresenta um somat rio de reas a preto que dividido pela rea total na zona em estudo resulta uma percentagem de defeitos P gina 57 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Monocamada TiN O 158 Multicamada TiN O 151 Multicamada TiN 162 Figura 9 11 Fotos representativas de amostras de alum nio ap s o teste de desgaste Ap s a realiza o de v rios ensaios relativamente a resist ncia ao desgaste verificou se que mesmo a vista desarmada os revestimentos monocamada ap
50. esligado verificar se o componente de medi o de reflect ncia est colocado na maquina imagem 1 Imagem 1 Pe a para medi o de reflect ncia 2 Ligar o equipamento e computador 3 Abrir o programa UVPROBE 2 33 clicar no bot o connect para estabelecer o contacto entre o equipamento e o computador este demora cerca de 15 minutos para sincronizar e verificar se est tudo funcional normal aparecer um erro na memoria RAM clicar em OK 4 Colocar as duas mascaras brancas imagem 2 nos locais de amostra e refer ncia ver imagem 1 Caso n o haja mascaras brancas elas podem ser feitas utilizando Sulfato de B rio dispon vel no laborat rio e o calcador de vidro que se encontra na caixa do equipamento P gina 67 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Imagem 2 Mascara com amostra branca Padr o 5 Definir m todo na barra de ferramentas representado por um m verde neste passo s o escolhidos os par metros a utilizar tais como Comprimento de onda Para medi es de cor recomenda se a utiliza o do comprimento de onda da luz vis vel 450 a 800 nm Velocidade de an lise afeta a precis o dos resultados Measuring Mode Verificar que o modo de medi o esta em reflect ncia Aeflectance Slit abertura do feixe quanto mais pequeno mais fina a analise o valor recomendado de Snm Measurement Sample Prepar
51. fonte impossibilitando assim a deposi o de revestimentos de alum nio Testaram se tamb m as v rias alternativas de caracteriza o dos diversos equipamentos o teste de desgaste foi ligeiramente alterado para poder caracterizar amostras n o polidas como o caso das amostras de alum nio adotando um m todo de quantifica o de defeitos diferente associado a medi o da cor estudou se a possibilidade de quantificar o desgaste atrav s da perda de brilho Calculou se as taxas de deposi o dos revestimentos utilizados com mais frequ ncia no laborat rio permitindo conhecer a espessura aproximada dos mesmos Para a empresa Cifial prop s se a utiliza o de revestimentos multicamadas e uma camada de xido protetora para aumentar a resist ncia a corros o dos seus revestimentos apos testar as amostras revestidas utilizando multicamadas confirmou se a melhoria da resist ncia a corros o a empresa tamb m confirmou a viabilidade do processo uma vez que este n o influencia a produ o das pe as a revestir P gina 61 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Para a empresa Termolaca os revestimentos utilizando multicamadas mostraram resultados favor veis nos ensaios mec nicos j nos ensaios qu micos o aumento do numero de camadas n o reduziu a corros o do filme Foi testada uma outra solu o que consistiu em colocar uma camada previa de termolacado de forma a alisar a superf cie a s
52. ga que for a a chapa a se abaular Ap s a deforma o mec nica aplica se uma fita adesiva sobre a face revestida do painel de ensaio cobrindo a superficie pressionando firmemente contra o revestimento para eliminar vazios ou bolsas de ar Passado um minuto retirar a fita de um s golpe perpendicularmente superficie do painel P gina 28 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 8 Metodologia 8 1 Prepara o dos Equipamentos Antes de realizar os ensaios foi necess rio rever o equipamento pois o equipamento esteve presente num inc ndio o que levou a danifica o de alguns equipamentos outros ficaram separados dos seus acess rios foi ent o necess rio limpar consertar e organizar o equipamento O teste da calote necess rio para medir a espessura dos filmes n o funcionava foi desmontado e identificado o problema uma das escovas do motor estava partida Ap s entrar em contacto com a empresa revendedora de motores daquele tipo foi necess rio a compra de um motor novo para posteriormente voltar a montar no equipamento de calote O microsc pio que serviu para observar os riscos nas amostras teve que ser limpo com especial aten o uma vez que as lentes montadas no equipamento se encontravam com muita sujidade impossibilitando a passagem da luz atrav s das mesmas no mesmo ainda faltava o tubo para ligar a terceira ocular a uma c mara para poder tirar fotos ao que observado f
53. imeter per minute o controlador de fluxo do argon de 1000 sccm e os controladores do azoto e acetileno ambos de 50 sccm Passadores manuais seB ap se jog 1500 pore qr cre ttt rrr rs Roughing Bomba pump difusora Controladores de fluxo regulados por computador externo Booster Wi led o Controladores de fluxo regulados no painel dio pump amp Valvulas Figura 7 2 Esquema do sistema de vacuo Pagina 17 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Figura 7 3 Camara de deposi o Figura 7 4 Passadores dos diferentes gases 7 4 Ensaios de caracteriza o Os ensaios de otimiza o visam conhecer as propriedades dos filmes e relacion las com os par metros de deposi o Os ensaios de aplica o permitem verificar a viabilidade de um revestimento para uma determinada aplica o ou encontrar poss veis aplica es para um revestimento j existente estes distinguem se dos anteriores pois s o mais espec ficos e Medi o da cor segundo o m todo de cores CieL a b utilizando um espectrofot metro da marca Shimadzu localizado no Laborat rio de materiais funcionais sendo poss vel determinar quais as cores obtidas em fun o dos par metros de deposi o utilizados e estudar a reprodutibilidade do processo calculando a diferen a das coordenadas de cor de uma amostra em rela o a outra AE e Medi o da e
54. ios que se a porta n o estiver corretamente fechada os valores s o afetados P gina 22 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 7 5 2 Teste da calote ball cratering Figura 7 7 Funcionamento do teste da calote O teste da calote realizado no equipamento designado por calotest da csm instruments que faz parte dos equipamentos do laborat rio constitu do por um suporte de amostras um eixo movido por um motor com velocidade de rota o e tempo regul veis um teste simples r pido porem destrutivo utilizado para medir a espessura dos filmes Para realizar esse teste uma esfera de a o inox molhada com uma solu o com part culas abrasivas colocada a rodar com uma e velocidade e tempo otimizados para cada tipo de amostra sobre a amostra a estudar A rota o da esfera sobre a amostra vai desgastar o filme at deixar o substrato vis vel formando uma esp cie de cratera recorrendo ao microsc pio fotografa se essa cratera ap s tratamento de imagem utilizando o software imageJ poss vel determinar o di metro da cratera formada Atrav s da seguinte rela o possivel determinar a espessura do filme com uma precis o de 1 no caso do presente estudo o erro determinado pelo desvio padr o a m dia da espessura medida em 3 calotes xXy espessura esfera Figura 7 8 Medi o da espessura utilizando o teste da calote P gina 23 Desenvolvimento e
55. iver polida caso contr rio a quantidade de riscos s o tantas que se torna imposs vel distinguir quais os riscos que estavam antes e apos o ensaio Este o caso dos perfis de alum nio que s o obtidos por extrus o tendo muitas marcas riscos da fieira o que torna a caracteriza o por este m todo imposs vel Em alternativa poss vel fazer uma compara o visual onde se pode distinguir 3 casos distintos as amostras que n o apresentaram altera o de cor as amostras que apenas perderam brilho e as que apresentam falhas adesivas pontos de substrato vis vel neste ultimo caso ainda poss vel quantificar a densidade de pontos calculando a rea de pontos brancos por rea analisada P gina 26 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 7 5 5 Testes realizados na Termolaca 7 5 5 1 Ensaio Machu Antes da imers o na solu o a amostra deve ser feita uma incis o em cruz com uma largura de 1 mm na superficie significativa com uma ferramenta especial para cortar o revestimento at atingir o metal Na tabela 7 1 encontra se o m todo de classifica o das amostras Nota Descri o ISO ASTM As arestas dos cortes est o completamente definidos Nenhum dos quadrados da rede foi removido Alguma remo o de revestimento junto as intersec es dos cortes A rea afetada junto ao cruzamento inferior a 5 O revestimento tem escama o ao longo das are
56. lme obtido tem capacidade para ser utilizado numa determinada aplica o P gina 1 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 2 Filmes finos obtidos por pulveriza o cat dica considerado um filme fino uma camada da ordem dos micr metros ou inferior tipicamente com espessuras inferiores a 10 um depositada sobre a superf cie da amostra que se pretende revestir 2 A aplica o de um filme fino permite alterar a superf cie do material de base de modo a obter um material comp sito conjunto substrato filme com propriedades diferentes que n o seriam alcan veis apenas com o material de base Segue se na tabela 2 1 alguns exemplos de filmes finos a utilizar para diferentes aplica es Categoria propriedade El trica Magn tica Qu mica Mec nica T rmica Medicina Exemplo de aplica es Revestimentos anti refletivos Filtros de interfer ncia Decora o cor brilho Isolamento Condu o Dispositivos semicondutores Controladores piezoel tricos Discos de memoria Barreiras a difus o ou efeito de liga Prote o contra oxida o ou corros o Sensores de gas liquidos Revestimentos tribol gicos Dureza Ades o Camadas de isolamento Dissipadores de calor Materiais biocompativeis 17 18 Ferramentas cir rgicas Exemplo de filmes finos TIN TiOz Al203 GaAs Au Cu SiO2 SiC BizTes Co Ni NiFe Co P A
57. lmente No cap tulo seguinte foi feita uma conclus o geral tendo em aten o todos os resultados obtidos ao longo do desenvolvimento do trabalho deixando tamb m uma pequena reflex o pessoal Por fim apresentada a bibliografia utilizada e os anexos 4 Objetivos 4 1 Objetivos gerais e Realizar e caraterizar filmes finos utilizando a t cnica de deposi o por pulveriza o cat dica e Encontrar poss veis aplica es para os mesmos e Verificar a sua aplicabilidade nas empresas Cifial e Termolaca atrav s de ensaios espec ficos 4 2 Objetivos espec ficos e Realizar uma metodologia para a caracteriza o de filmes finos e Organizar e adquirir todos os materiais necess rios para a caracteriza o de materiais e Realizar manuais de utiliza o dos equipamentos de caracteriza o espectrofot metro teste de desgaste e teste da calote e Depositar filmes finos de v rios tipos mono e multi camada e Realizar ensaios de caracteriza o e Aprender a trabalhar em equipa e Conhecer a estrutura e din mica de trabalho das empresas da rea da engenharia P gina 5 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 5 Trabalho em parceria com empresas O laborat rio integrado de materiais funcionais trabalha em parceria com algumas empresas em v rias vertentes diversificadas O presente estudo foi direcionado no mbito da colabora o com algumas dessas empresas nomeadamen
58. mb m n o seja uniforme formando se uma esp cie de pista de eros o que coincide com a zona onde a ioniza o do plasma mais intensa s vezes apenas utilizado 10 30 do material do alvo antes de este ser inutilizado 5 7 2 Limpeza por Pulveriza o Etching Sputter Cleaning Este processo utiliza pulveriza o f sica para remover um pouco da camada superficial do substrato que pode conter contaminantes provenientes por exemplo do polimento da amostra ou apenas pelo simples contacto com o ambiente Este processo pode ser facilmente integrado no processo de deposi o e permite que n o exista praticamente tempo para contamina o entre a limpeza e a deposi o 5 O c todo passa a ser o porta substratos e as pot ncias utilizadas tamb m ser o necessariamente menores para n o remover material em excesso P gina 15 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 7 3 Sistema de deposi o utilizado O sistema de pulveriza o cat dica utilizado no decorrer da realiza o desta tese foi adquirido em 2011 pelo Laborat rio Interdisciplinar de Materiais Funcionais situado na Universidade do Minho Campus de Azur m empresa CIFIAL Atualmente no laborat rio j foram registadas mais de 200 deposi es as quais s o todas registadas em papel e de seguida arquivados em formato digital numa base de dados realizada em Access de forma a poder consultar os dados de dep
59. mento que o acabamento final tem um papel crucial na resist ncia a corros o Isto deve se ao facto do perfil ser obtido por extrus o tendo assim marcas longitudinais ao longo de todo o comprimento causados por irregularidades superficiais na ferramenta ou por residuos de xidos met licos retidos na sua superficie J as chapas s o obtidas pelo processo de laminagem e por isso tem um acabamento superficial mais liso Como os revestimentos por PVD n o cobrem os defeitos pelo contrario acompanham nos criam se fraturas no filme que permite a penetra o do agente corrosivo tornando se mais suscet vel de ser removido 88 An ele o E Chapa Perfil Figura 9 5 Efeito de rugosidade na resist ncia corros o Comparando se ambos os caso verificou se que nem as chapas de alum nio nem os perfis se aproximam da resist ncia a corros o do revestimento termolacado que n o apresentou qualquer sinal de corros o o revestimento termolacado para alem de ser aplicado em maior espessura cobre os defeitos do alum nio 9 3 2 Ensaios de corros o em filmes finos preparados para a Cifial Foram realizados testes em amostras utilizando Zr e Ti Abaixo apenas apresentado o resultado referente ao cido fosf rico uma vez que este mostrou ser bastante mais agressivo do que o Listerine P gina 46 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Ti TiN TiC Tio Zr cido cido fosf rico ci
60. mos ou mol culas do g s As part culas energ ticas que colidem com o alvo s o ides de um gas inerte e que s o acelerados pelo campo el trico Por conveni ncia podemos dividir os processos de pulveriza o em quatro categorias DC RF magnetr o e reativa havendo por vezes uma combina o entre elas 4 A pulveriza o utilizando uma fonte DC s possivel para alvos constitu dos de materiais condutores Quando se utilizam alvos isoladores ou com condutividade reduzida como o caso do alvo de Si existe acumula o de carga positiva na sua superficie devido P gina 13 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas colis o dos i es do g s de trabalho aumentando o potencial da mesma levando extin o da descarga Aqui surge a utiliza o das fontes de radiofrequ ncia onde o potencial do alvo periodicamente invertido e sendo assim em cada parte do ciclo s o atra dos os ides ou os eletr es alternadamente 5 A mobilidade dos eletr es maior do que a dos ides por isso durante as meias ondas ser o atra dos mais eletr es do que i es para a superf cie do alvo o que resulta na forma o em m dia de um potencial negativo na superf cie deste e num processo de auto polariza o os ides passar o a ser atraidos mais pelo potencial negativo induzido do que pelo potencial RF propriamente dito fazendo com que seja poss vel pulverizar qualquer material independenteme
61. nclus es Conseguiu se concretizar o objetivo que consistia na prepara o do laborat rio integrado de materiais funcionais colocando a disposi o dos demais utilizadores do laborat rio equipamentos que permitem a caracteriza o de algumas propriedades dos filmes finos tais como um microsc pio tico com a respetiva terceira ocular maquinada nas oficinas da Universidade do Minho que permite acoplar a maquina fotogr fica que se adquiriu para o laborat rio foi tamb m posto em funcionamento um dispositivo que permite realizar testes de desgaste com o intuito de simular o desgaste de algumas pe as revestidas reparou se o equipamento que permite a realiza o do teste da calote possibilitando assim o calculo da taxa de deposi o dos revestimentos atrav s da espessura medida dos filmes realizou se uns manuais de utiliza o do espectrofot metro para medi es de cor e do equipamento do teste da calote os manuais foram colocados numa pasta partilhada em rede criada para o efeito com acesso para os utilizadores do laborat rio na mesma pasta foram colocados diversos materiais uteis para a caracteriza o dos filmes finos como por exemplo as escalas para utilizar com a maquina fotogr fica e programas Foi tamb m maquinado um alvo de tit nio de forma a poder incorporar peda os de outros materiais a serem depositados n o foi possivel realizar revestimentos com esse alvo com incorpora o de pe as de alum nio devido a uma avaria na
62. neste ultimo alguns dos ensaios foram avaliado com nota 5 que representa total remo o do revestimento Concluindo verificou se uma melhoria significativa na resist ncia a corros o com ambas as solu es apresentadas empresa num futuro estudo seria interessante combinar as duas solu es de forma a tentar alcan ar um revestimento com ainda melhores resultados Soma 50 notas as 40 35 30 25 20 15 E Ensaios Gr fico 9 8 Soma das notas para cada ensaio P gina 55 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 9 4 Ensaio de desgaste em filmes finos preparados para a Termolaca Os revestimentos multicamadas foram utilizados uma vez que durante o decorrer da investiga o os resultados obtidos foram coerentes confirmando se que a resist ncia ao desgaste e corros o s o melhores nestes casos foi possivel verificar que a quantidade de riscos e falhas adesivas existentes nas amostras monocamadas s o superiores as amostras multicamadas tamb m na resist ncia a corros o se pode verificar uma melhoria significativa em algumas amostras Figura 9 8 Amostra com revestimento Figura 9 9 Amostra com revestimento monocamada ap s teste desgaste multicamada ap s teste desgaste Nas figuras 9 8 e 9 9 est o representadas duas fotografias que correspondem a uma amostra com um revestimento multicamada e outra com monocam
63. nte da sua resistividade 4 Uma das desvantagens deste processo o facto de a maioria dos materiais eletricamente isolantes ter uma baixa condutividade t rmica e elevado coeficiente de expans o t rmica e s o normalmente materiais fr geis Como a maioria da energia de bombardeamento produz calor significa que podem ser gerados altos gradientes t rmicos o que leva fratura do alvo se forem usados elevados n veis de pot ncia Processos deste tipo com elevadas taxas de deposi o normalmente apenas se conseguem recorrendo a alvos com baixo coeficiente de expans o t rmico e que n o s o t o suscet veis de sofrer choque t rmico como no caso de alvos de sil cio 7 1 2 Pulveriza o Cat dica Reativa Com o processo de pulveriza o cat dica podemos obter filmes finos de elementos simples ligas ou compostos Em pulveriza o cat dica reativa filmes finos compostos s o depositados no substrato pela pulveriza o dos tomos a partir do alvo na presen a de um g s reativo normalmente misturado com o g s de trabalho 4 A fun o do g s reativo reagir com os tomos pulverizados do alvo formando assim o filme composto Este processo geralmente utilizado para depositar filmes de xido e g Al203 SiOz nitreto e g TaN TiN carboneto e g TIC SiC entre outros recorrendo a gases reativos que podem estar na forma de mol culas e g N2 02 ou ser ativados para formar uma esp cie quimicamente mais rea
64. ntos classificados como N o conforme na categoria do aspeto deve se a pequenas falhas adesivas nas bordas da amostra onde a chapa apresenta uma diferente espessura Quanto ao teste Machu este apenas foi realizado na amostra 232 o qual foi classificado com uma nota de 5 que representa a pior nota classificativa do ensaio O teste Machu foi repetido com uma camada de termolacado antes do revestimento final alcan ando assim uma classifica o de 0 P gina 59 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas N Media Ra 220 INT 33 180 47 4X60 7 221 NM zoo pml EE 222 VONOM 33 180 47 4X60 7 224 Oz 33 180 47 4X60 7 233 TiN Ti 4 1200 600 10 232 TiN Ti 33 800247 sore o 235 TIN 4 120 60 10 eo Etching com oxig nio Etching com oxig nio 236 TIN Ti 4 1200 60 10 Pr camada mais fina Press o mais elevada 237 TiN Ti 4 1200 60 10 Tens o de 120 V N Cor Aspeto Ader ncia Embutimento Mandril Queda Desgaste Conforme n o cil ndrico de Conforme n o conforme massa conforme 220 Amarelo N C 0 N F N F N F N C 221 Amarelo N C 0 N F N F N F N C 222 Cinza N C 0 N F N F N F N C 224 Azul C 0 N F N F N F N C 233 Cinza C 0 N F N F N F N C 232 Dourado C 0 N F N F N F C 236 Cinza C 0 N F N F N F N C 235 Cinza C 0 N F N F N F N C 237 Cinza N C 0 N F N F N F N C Pagina 60 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 10 Co
65. o Os resultados s o Fissurou N o fissurou F ou NF e Queda de uma massa consiste em deixar cair um pun o com um di metro de 15 9 mm e uma energia de 2 5 Nm sobre o revestimento e verificar se existe fratura ou n o do filme Os resultados s o Fissurou N o fissurou F ou NF e Resist ncia fissura o por dobragem com mandril cil ndrico de 5 mm consiste em dobrar uma amostra em torno de um mandril e verificar se existe fratura ou n o do filme a olho nu Os resultados s o Fissurou N o fissurou F ou NF e Teste Machu serve para avaliar a resist ncia a corros o de forma acelerada do revestimento a frente neste relat rio no cap tulo ssss sera descrito o m todo de realiza o deste ensaio de forma mais aprofundada O m todo de avalia o apresentado no pr ximo cap tulo P gina 19 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas e Ader ncia sobre um entalhe feito no revestimento figura machu colocada uma fita adesiva esta dever estar conforme com a norma for a de ader ncia 10 1 N para uma largura de 50 mm Ap s a remo o da fita n o deve haver fissura o do revestimento O sistema de avalia o o mesmo do teste Machu e descrito no cap tulo seguinte e Desgaste este ensaio n o faz parte das normas da Qualicoat no entanto tamb m foi realizado por ser um teste realizado pela empresa consiste em passar uma lixa com granulometria de 140
66. o isto depende da qualidade do revestimento e substrato 24 Diferentes ambientes podem causar distintos tipos de corros o que podem variar na apar ncia ou nos mecanismos de corros o Quanto apar ncia esta pode ser uniforme intergranular picada e fissuras Quanto aos mecanismos estes podem ser corros o galv nica fissura o por tens o eletrol tica e fadiga Filmes finos depositados por pulveriza o cat dica regularmente apresentam poros e fendas atrav s dos quais se pode iniciar a corros o do material do substrato 7 Conceitos b sicos sobre as t cnicas e equipamentos utilizadas 7 1 Deposi o F sica em Fase de Vapor PVD Processos PVD s o processos onde o material vaporizado de uma fonte s lida ou l quida em forma de tomos ou mol culas que s o transportados no estado de vapor atrav s do v cuo ou de um ambiente gasoso de baixa press o eventualmente com plasma at ao substrato 5 Existem v rios processos PVD como por exemplo evapora o pulveriza o cat dica Sputtering e evapora o assistida lon Plating sendo que a evapora o assistida um processo hibrido 3 7 1 1 Pulveriza o Cat dica Sputtering Esta t cnica bastante usada para depositar materiais semicondutores em revestimentos para substratos de diferentes tipos tais como met licos cer micos ou polim ricos S o utilizados tamb m em revestimentos antirreflexo filmes magn ticos filmes
67. oi maquinado no torno mec nico um tubo de rylene no qual foi incorporado uma lente para poder focar o alvo em observa o este tubo por um lado possibilita a obten o das fotos e tamb m confere suporte maquina para maior estabilidade durante a captura das fotos Figura 8 1 Terceira ocular para captura de imagem P gina 29 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas TT Como referido anteriormente para captura das imagens observadas no microsc pio foi necess rio uma m quina fotogr fica que teve que ser comprada para esse efeito comprou se uma Canon Ixus 130 Como n o tinha experiencia em medi es de espectroscopia nem na utiliza o da m quina presente no laborat rio para al m da pesquisa bibliogr fica da minha parte participei numa forma o dada pelo engenheiro Paulo da Izasa representante da marca do espectrofot metro Shimadzu Esta foi muito importante para perceber o funcionamento do equipamento e dos programas inform ticos para medir reflect ncia e cor Para realizar deposi es de alum nio compraram se barras de alum nio para serem colocadas num alvo de tit nio gasto de forma assim a poupar dinheiro na compra de um alvo novo de alum nio e reutilizando um alvo gasto foi necess rio aprender a utilizar a fresadora pois como se tratava de um processo muito longo para ser realizado pelo t cnico das oficinas para poder maquinar o alvo de tit nio de forma a
68. orat rio colocou se a disposi o varias imagens de uma mesma escala com as diferentes op es de amplia o Abrir a imagem correspondente a amplia o utilizada com o imageJ e colocar uma linha sobre uma distancia conhecida em enght ser possivel ver quanto corresponde essa dimens o em pixel Na exemplo seguinte ilustrado o processo de determina o da rela o neste exemplo a dimens o conhecida de 2 mm que correspondem a 2862 40 pixeis P gina 74 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Image File Edit Process Analyze Plugins Window Help gaelo aax lalaloz us aisle x 3855 y 1164 angle 0 96 length 2862 40 4xzoom4 JPG 16 7 432073240 pixels RGB SIMB 12 Substituindo os valores na equa o obtida a espessura em mm 13 Dividindo o valor da espessura pelo tempo de deposi o obt m se a taxa de deposi o P gina 75 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Ensaios de corros o realizados nas pe as revestidas pela empresa Cifial P gina 76 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 2 1 Ensaio a 2 2 Ensaio b 2 3 Ensaio c 2 5 1 Ensaio e 01 _ ee 2 5 2 Ensaio e 002 Pagina 77
69. os ensaios 221 e 223 que a press o tem uma papel fundamental para a otimiza o e reprodutibilidade das cores foi no entanto possivel concluir que para obter uma cor dourada necess rio fazer um balan o entre press o e quantidade de azoto Quanto mais elevada a quantidade de azoto mais escuro o amarelo quanto a press o verificou se que tamb m tem influ ncia na cor No artigo analisado P gina 38 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas a cor dourada obtida entre os 2 e 4 sccm de azoto sendo que apos esse valor o amarelo come a a desaparecer ficando cada vez mais castanho em 67 sccm no artigo referido que a cor obtida um castanho avermelhado 21 Nos gr ficos abaixo retirados do artigo analisado poss vel observar que os resultados se organizam de uma forma ciclica come ando por se aproximar da cor dourada at aos 4 sccm e afastando se do mesmo at aos 67 sccm ainda poss vel ver as cores do ouro de 24 quilates e do ferro Gr fico 9 2 No gr fico 9 3 poss vel observar a diminui o do brilho em fun o do fluxo de azoto blue 55 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 10 N Mass Flow SCCM Gr fico 9 2 Coordenadas de cor a e b em fun o Gr fico 9 3 Brilho L em fun o do fluxo de azoto do fluxo de azoto entre O e 67 sccm 21 21 P gina 39 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es deco
70. osi es anteriores de forma facilitada e r pida O equipamento constituindo essencialmente por duas bombas mec nicas em serie e uma bomba difusora e uma c mara cil ndrica apresentando dimens es semi industriais aproximadas de 115 cm de altura e 40 cm de di metro Apresenta capacidade para 3 alvos em funcionamento separado ou simult neo que ocupam toda a altura da m quina Figura 7 2 e 7 3 Apresenta um sistema que permite a rota o das pe as em torno de um eixo ou em rota o tipo planet rio Uma vez que presentemente a m quina n o utlizada de uma forma industrial para a produ o de pe as em grande quantidade os alvos montados na mesma s o de materiais diferentes tornando se assim numa m quina mais vers til mas com um processo mais lento uma vez que a coloca o de alvos iguais aumenta a taxa de deposi o obtendo se assim revestimentos mais r pidos De forma a conseguir uma deposi o uniforme em todos os substratos utilizados o porta amostras situado no centro da c mara apresenta duas possibilidades de movimento rota o sobre o seu eixo e movimento tipo planet rio sendo que no laborat rio apenas trabalhamos com um alvo de cada vez No primeiro caso a amostra apenas sofre deposi o quando passa em frente ao alvo sendo sempre a mesma dist ncia do mesmo no segundo caso a pe a encontra se com a mesma face voltada para o alvo em dist ncias variadas durante a deposi o Este segundo movimento mais indic
71. rativas 9 2 Taxa de deposi o A taxa de deposi o um par metro importante nas deposi es por PVD e conv m conhecer qual a taxa de deposi o antes de realizar um revestimento At a data no laborat rio n o se sabia qual a taxa de deposi o utilizada por isso decidimos realizar alguns ensaios para permitir ter alguma ideia da espessura de material que depositada em fun o do tempo A taxa de deposi o v ria em fun o de v rios par metros por isso deve ser medida antes de utilizar uns determinados par metros fixos Alguns dos par metros que afetam a taxa de deposi o s o por exemplo a press o na camara o potencial e a corrente no alvo e no porta amostras quantidade de g s reativo no laborat rio utilizado Ar quantidade de gases de trabalho tipo e n mero de alvos pe as em rota o ou est ticas distancia das pe as ao alvo etc Os ensaios foram realizados nas condi es t picas em que se costumam realizar os ensaios com base em tit nio a espessura dos revestimentos foi medida utilizando o teste da calote dispon vel no laborat rio esse m todo tem algumas limita es como a falta de rigor e o facto de n o ser exequivel em revestimentos muito finos inferiores a 1 um foram realizadas varias calotes nas amostras por vezes houve necessidade de utilizar esferas e velocidades diferentes at se conseguirem obter resultados poss veis de serem quantific veis ap s realizar as calotes foram cap
72. resentam uma elevada quantidade de defeitos deixando vis vel o substrato em v rios pontos relativamente aos revestimentos multicamada os defeitos s o praticamente ausentes tal como se pode verificar na figura 9 1 londe est o apresentadas algumas das amostras antes e depois do ensaio Numero de rea rea m dia Percentagem defeitos defeitos defeitos mm mm Monocamada TiN 389 2 3 0 006 8 9 156 Multicamada TiN 0 0 0 0 162 Monocamada TINO 3980 2 8 0 007 4 7 158 Multicamada TiNxO 200 0 05 0 00026 0 2 151 Na tabela acima s o apresentados os resultados referentes medi o dos pontos em que o substrato vis vel devido remo o do filme ap s o ensaio de desgaste Nas primeiras colunas est o descritas o tipo de filme realizado e se foi realizado em monocamada ou multicamada A coluna N mero de defeitos corresponde ao n mero de pontos que o software contabiliza dentro da rea escolhida que corresponde a um quadrado de cinco por cinco mil metros a coluna area de defeitos apresenta o somat rio da rea de todos os pontos na P gina 58 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas coluna seguinte apresentada a rea m dia dos pontos e por fim a coluna Percentagem diz respeito a percentagem de amostra vis vel em relativamente a rea total analisada Foi assim poss vel confirmar a vantagem da utiliza o das multicamadas relativamente as monocamadas para se obter uma
73. s das pe as e resultados detalhados dos ensaios realizados P gina 31 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 9 Resultados 9 1 Medi o da cor Em todas as amostras em que existe uma cor homog nea vista desarmada do revestimento s o medidas as coordenadas de cor para ficar gravado nos registos em Access para futura utiliza o e compara o Na tabela 9 1 est o apresentados alguns exemplos de medidas de cor realizadas em substratos de inox com um acabamento polido pois as medidas de cor variam em fun o do material de base utilizado e do seu acabamento Na tabela poss vel ver o numero do ensaio o tipo de material utilizado o tempo de deposi o em segundos a press o a qual o revestimento foi depositado a percentagem de g s reativo utilizado as coordenadas L a b a representa o da cor utilizando as coordenadas de cor e a fotografia da respetiva pe a revestida por fim tamb m constam as coordenadas de cor das amostras de a o inox Press o G s no L a b Previsualiza o Amostra mbar Sccm Dourado 220 5 5 Mistura 16 Acetileno 15 TiCON Azul escuro 163 0 0011 18 40 19 15 P gina 32 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Violeta escuro 17 5 195 Castanho 0 0013 215 0 0026 Cinza Mistura 14 Acetileno 22 5 escuro 173 N o N o A o inox aplic vel
74. s que constituem a carga s o e 1 Chave pequena e 2 Moedas de 5 c ntimos e 2 Moedas de 2 c ntimos e 2 Moedas de 1 c ntimo e 1 Pe a cer mica e 1 Pe a bronze 2x2 cm e 1 Pe a de inox 2x2 cm e 3 Peda os de tecido algod o 3x3cm Ap s o tempo de rota o definido as pecas s o retiradas do frascos e observadas ao microsc pio s o tiradas v rias fotos pe a para posterior tratamento num programa de an lise de imagem que permite quantificar a area de riscos image J Figuras 7 10 e 7 11 P gina 25 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Figura 7 10 Foto tirada atrav s do microsc pio ap s o Figura 7 11 Foto tirada atrav s do microsc pio ap s teste de desgaste o teste de desgaste com tratamento de imagem Para este ensaio apenas podem ser analisadas amostras polidas para que a zona polida possa refletir a luz aparecendo assim como zona em cinza destacando se assim os riscos que n o refletem a luz aparecendo a preto na foto Por m estas areas a preto n o representam falhas adesivas ou substrato vis vel o que por vezes n o altera a cor da pe a mas apenas tem influ ncia no brilho a pe a torna se mais fosca Outra avalia o que pode ser feita a medi o das falhas adesivas em que se mede a n o a rea a preto mas sim a rea a branco Este m todo de m todo de quantifica o de riscos como referi anteriormente apenas resulta se a amostra est
75. sorvida e a restante transmitida 10 11 Luz refletida Luz transmitida incident absorvida Figura 6 2 Intera o da luz com mat ria 6 2 1 Reflex o Especular e difusa Os fot es embatem numa superf cie lisa segundo um ngulo de incid ncia e s o refletidos segundo um ngulo de reflex o igual ao de incid ncia j na reflex o difusa os fot es s o refletidos mas numa superf cie irregular ou por pequenas part culas sendo que aqui a reflex o multi direcional 10 Luz Luz neto NO incidente Figura 6 3 Reflex o especular e difusa P gina 10 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 6 2 2 Coordenadas de cor A radia o eletromagn tica pode interagir de v rias formas com a mat ria algumas delas j descritas acima sendo possivel decifrar v rias propriedades da superf cie como o seu aspeto superficial e do pr prio material como a sua transpar ncia 10 A radia o incidente influencia a cor que pode ser entendida como a perce o que temos da radia o que emitida refletida ou difundida pelo objeto ou meio em causa Como a cor n o a propriedade de um objeto e depende da luz que nele incide para a poder caracterizar tem de haver um sistema padronizado Luz incidente perfeitamente caracterizada etc H v rios sistemas de caracteriza o de cor Um dos sistemas mais usados o sistema CIELab A cor pode ser quantifica
76. spessura do filme utilizando o teste da calote do laborat rio de materiais funcionais e Teste de resist ncia ao desgaste utilizando um ensaio que permite quantificar o desgaste criado na Universidade do Minho Para tal sujeitam se as amostras a um desgaste acelerado e observa se a quantidade de riscos com aux lio do microsc pio P gina 18 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas ER EN E ERR Recorrendo ao programa de tratamento de imagem ImageJ poss vel determinar a quantidade de riscos e A resist ncia corros o utilizando varios reagentes qu micos alguns listados pela CIFIAL para verificar a poss vel aplica o dos mesmos em lou as sanit rias e Conjunto de testes realizados na empresa Termolaca realizados com os nossos revestimentos depositados sobre as chapas de alum nio fornecidas pela empresa Todos estes ensaios s o normalizados e realizados por duas pessoas de forma a garantir um consenso nas avalia es de caracter qualitativo Estes ensaios correspondem aos ensaios da Qualicoat e s o utilizados para caracterizar revestimentos termolacado A empresa escolheu realizar esses ensaios como uma forma de avaliar e comparar os revestimentos PVD em rela o aos revestimentos termolacados e Embutimento consiste em causar uma deforma o na amostra aplicando uma carga de seguida com o aux lio de fita adesiva verifica se se h ou n o remo o do revestiment
77. ssceecessseeecesseeeecessseeecessueeceessteseenatesss 10 Figura 6 3 Reflex o especular e difusa ccccccccsccccsssccecesssececesssecccssseeccessseeecesseeecesueeceeseessenieesss 10 Figura 6 4 Tipo de radia o do espectro eletromagn tico e zona vis vel ccecce 13 Figura 7 1 Ilustra o do processo de pulveriza o f sica e ssessseeseireerrrsesrirrerrrrsrrrrnerrrrrerrrrerrres 15 Figura 7 2 Esquema do sistema de v cuo cccccsccccesssceccsssececcsseecesseeecessueeecessueeecesseeecestseeseesaeeses 19 Figura 7 3 Gamara de deposi o s asia anta red vedaig factia ead aan fa dade a a aa 19 Figura 7 4 Passadores dos diferentes SaSCS cccccccccsscecesssccecesseeccceseeeecesseeecessseeeeessueecestseeseenaeeess 19 Figura 7 5 Esquema de funcionamento do espectr metro cceccccccessseccessseeecessseeecesseeecesseeeeersaeeess 22 Figura 7 6 Coordenadas de cor Cielab cccccccccccccccssscecesssececcssseccessseeecesseeecessseeecesseeeeeesseeseesieeses 24 Figura 7 7 Funcionamento do teste da calote cccccccccccsssccecessseccessseeecessseeecessseeeeesseeeceesseeseeseeeses 24 Figura 7 8 Medi o da espessura utilizando o teste da calote cccccccesssscecesssececessseeecssseeseesseeeess 25 Figura 7 9 Classifica o do teste de corros o ccccccecsscccesssececesssecccesseeccessueescensueeccessueecessseeseenaeeess 26 Figura 7 10 Foto tirada atrav s do microsc pio ap s o teste de desgaste ccccccessseeecs
78. sseeeeesseeees 28 Figura 7 11 Foto tirada atrav s do microsc pio ap s o teste de desgaste com tratamento de imagem NE EEE p e Rd RR OR PRET EERE EEE eee 28 Figura 8 1 Terceira ocular para captura de imagem ssessssssissssiisesrirssrrrrerrrinerrirnerirrsrrrinerrrrrerrrreneres 31 Figura 9 1 Programa em Excel para c lculo da reprodutibilidade de cor ccecccecessseeeeeseeseesseeeees 36 P gina vii Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Figura 9 2 Amostras com os mesmos par metros de CEPOSICHO cccccccessscecesssececesseeeecssseeeeeseeeees 37 Figura 9 3 Algumas das cores obtidas com revestimentos de TIN202 cccccccscecessseeeeesseesenseeeees 39 Figura 9 4 Foto da calote amostra 273 cccccccccccsccccsssececesssecccesssececssseeecessseeecessseeecesseeecestseeesenaeesss 43 Figura 9 5 Efeito de rugosidade na resist ncia Corros o eccecsccecessseccessseeecesssececesseeecessseeeeeseeeess 48 Figura 9 6 Amostra v trea apos teste COMOSO ccccccccsccccssccecessseecccsseeecessueeecessseeecesseteceetsneseersueerss 49 Figura 9 7 Amostra Gr s ap s teste corros o cccccccecsscecesssececessseeccssseeccessseeecessseecccssueecesseeeeesaeesss 49 Figura 9 8 Amostra com revestimento monocamada ap s teste desgaste 58 Figura 9 9 Amostra com revestimento multicamada ap s teste desgaste ccccccessseeeessseessesseeeees 58 Figura 9 10 Tratamento de imagem de uma amostra de
79. stas e ou das arestas dos cortes A rea de escama o afetada superior a 5 mas inferior a 15 O revestimento foi removido ao longo das arestas dos cortes em forma em forma de peda os ou em fitas e ou escamou entre os quadrados Uma rea superior a 15 mas inferior a 35 afetada P gina 27 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas O revestimento escamou ao longo das arestas em largas fitas e ou alguns quadrados foram removidos parcialmente ou totalmente Uma rea superior a 35 mas inferior a 65 afetada Todo o grau de escama o superior que n o possa ser classificada nos par metros anteriores A Solu o do ensaio composta por e NaCl 50 1 g l e CHCOOH Glacial 10 1 ml l e H202 30 51 ml l e Temperatura 37 C 1 C e Tempo de ensaio 48 0 5 Horas O pH da solu o deve situar se entre 3 0 e 3 3 Apos 24 horas devem juntar se mais 5 ml l de Peroxido de hidrog nio H202 30 e corrigir o pH com cido ac tico glacial ou soda c ustica Deve ser preparada uma nova solu o para cada ensaio 7 5 5 2 Embutimento Os ensaios de embutimento s o realizados por meio de dispositivos acoplados a um equipamento que transmite for a A chapa a ser ensaiada presa entre uma matriz e um anel de fixa o que tem por finalidade impedir que o material deslize para dentro da matriz Depois da chapa ser fixada um pun o aplica uma car
80. te a O ei Po Notal horas Nota24horas Gr s Listerine 1 1 H3PO4 85 4 2 NaOH 18M 2 2 Vitreo Listerine 1 1 H3P04 85 2 2 NaOH 18M 2 1 Lat o Listerine 1 Hero 1 NaOH I8M 1 A P gina 53 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Listerine H3PO4 85 NaOH 18M Vitreo Listerine H3PO4 85 NaOH 18M Listerine H3PO4 85 NaOH 18M Nota 16 horas Nota 24 horas Gr s Listerine 2 2 HaPO4 85 3 NaOH 18M 2 3 V treo Listerine 2 2 H3PO4 85 4 2 NaOH 18M 3 2 Lat o Listerine 1 H3P0s4 85 1 NaOH 18M 2 P gina 54 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Analisando os resultados verificou se que a resist ncia a corros o piorou aumentando o numero de camadas para uma mesma espessura isto levou nos a concluir que o ataque qu mico feito diretamente sobre o filme e n o devido a penetra o do reagente at ao substrato atacando o filme de baixo para cima pois de acordo com a literatura como cada camada possui falhas e poros o facto de aumentar o numero de camadas cria uma esp cie de labirinto fazendo com que o reagente qu mico tenha mais dificuldade em penetrar o revestimento at ao substrato No entanto o ensaio e que representa o pior dos ensaios multicamada mostra ter melhor resultados do que o ensaio a onde apenas foi colocada uma camada de ades o de Zr e uma camada de filme de ZrN
81. te a empresa Termolaca situada no Porto que trabalha com perfis de alum nio donde o objetivo do trabalho com a mesma consiste em verificar a possibilidade de aplicar revestimentos de pulveriza o cat dica em caixilharias de alum nio Ap s uma reuni o com os encarregados da empresa foram identificados os aspetos mais relevantes como o caso da cor met lica caracter stica dos revestimentos por PVD resist ncia ao meio ambiente resist ncia ao desgaste exequibilidade do processo diminui o dos res duos t xicos e o seu custo A empresa mostrou se apenas interessada em tr s cores especificas sendo essas o preto e o castanho do leque que lhes foi proposto e champagne que seria uma cor intermedia entre duas das amostras apresentadas Outro ponto importante seria a reprodutibilidade do processo pois tratando se de pe as de grande comprimento n o ser o produzidas ao mesmo tempo no entanto necessitam de encaixar umas nas outras sendo necess rio que ostentem a mesma cor Para tal foi medida a cor segundo os par metros L a b utilizando se um espectrofot metro das amostras depositadas com os mesmos par metros de deposi o em dias diferentes garantindo se assim a reprodutibilidade das cores Este m todo de obten o de cores ser descrito mais detalhadamente frente neste documento A cor das amostras tem de permanecer inalterada aquando da exposi o ao meio ambiente tal como as radia es solares e chuvas cidas Par
82. teriza o de filmes finos para aplica es decorativas Manual para a medi o de espessura e taxa de deposi o de revestimentos obtidos por PVD P gina 71 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas a a TT Introdu o Este manual visa explicar passo a passo o procedimento para a medi o da espessura e taxa de deposi o dos filmes finos Este m todo n o tao preciso como no SEM no entanto mais econ mico permitindo obter uma estimativa da espessura do filme com um erro de 1 este m todo n o considerado preciso para espessuras inferiores a 1 um O material necess rio inclui e Calotest da CSM e Abrasivos e Esferas de inox e Microsc pio e Programa de tratamento de imagens image J recomendado e Maquina fotogr fica Procedimento 1 Fixar a amostra no porta amostras Ajustar os par metros Velocidade em rota es por minuto e tempo em segundos Colocar o abrasivo de 0 0 2 um caso seja a primeira vez Carregar no bot o start para iniciar a calote Oi ae eo o Ap s o tempo definido a esfera para automaticamente Nota sem retirar a amostra do porta amostras necess rio verificar se o substrato vis vel caso contr rio necess rio podem ser escolhidas 3 op es e Mais tempo e Abrasivo de maior granulometria 0 5 1 um e Aumento da velocidade tamb m pode ser solu o apesar de n o recomendado pois se o revestimento for muito duro este vai est
83. tiva ou mais f cil de ser absorvida 5 1 7 P gina 14 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 7 1 3 Pulveriza o Cat dica em Magnetr o O processo de pulveriza o cat dica conhecido h muitos anos e j foi usado com sucesso para depositar v rios tipos de materiais no entanto o processo de pulveriza o b sico apresenta normalmente uma baixa taxa de deposi o e uma baixa efici ncia de ioniza o do plasma sendo alguns dos fatores que levam a um aquecimento excessivo do substrato A incorpora o de magnetr es veio limitar este problema Este processo de pulveriza o o mais utilizado comercialmente Dos m todos dentro desta categoria e a principal raz o para o seu sucesso s o as altas taxas de deposi o alcan adas e g at 1 Um min para o Al 4 Neste projeto foi utilizado o magnetr o de forma planar que permite aplicar um campo magn tico paralelo ao alvo e perpendicular ao campo el trico fazendo com que os eletr es sejam deflectidos ficando de certa forma confinados a zonas pr ximas do alvo Este alto fluxo de eletr es cria um plasma igualmente denso de onde podem ser extra dos i es para o processo de pulveriza o aumentando a efici ncia da ioniza o 4 5 Uma desvantagem deste tipo de configura o o facto do plasma n o se distribuir de forma uniforme pela superf cie do alvo o que implica que a pulveriza o do material do alvo ta
84. turadas imagens atrav s do microsc pio tico e ap s tratamento das imagens com o auxilio do programa mage foi poss vel calcular as espessuras aproximadas dos filmes P gina 40 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas 9 2 1 Taxa de deposi o Ti puro O tit nio puro utlizado em praticamente todas as deposi es realizadas no laborat rio com base em tit nio utilizado como pr camada nas deposi es por exemplo de TiN ou TiO para melhorar a ades o e tamb m colocado nas camadas intermedias quando se realizam revestimentos multicamadas Bias Alvo N Tipo Press o t A Gas Press o V A Ww V A Ww Taxa P base trabalho deposi o Prog real Prog real Prog real Prog real Prog real Prog real deposi o Etching 1800 70 800 0 5 2000 Pr camada 217 Ti 1 685 0 e Pe 2 1E 4 deposicao um s 5400 30 3 0E 3 80 80 5000 0 12 2000 9 1800 330 7 7 1E4 2320 Press o Gas Press o V A W V W base trabalho deposi o Prog real Prog real Prog real Prog real Prog real Etching 800 800 0 5 0 13 2000 121 Pr camada ir 5000 0 16 2000 13 1800 334 1E4 3360 Figura 9 4 Foto da calote amostra 273 P gina 41 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Tl
85. u Zn Cd NiAl AlzOs Ti TIN TiC Al203 ZrN ZrO2 PSZ ZnO TiN TINDN Pagina 2 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas SE Nos dias de hoje existe uma grande variedade de filmes finos que podem ser produzidos Para escolher corretamente o revestimento a utilizar necess rio saber que tipo de propriedades s o exigidas ao material para a sua aplica o por exemplo uma das propriedades muito importante a dureza por ser uma propriedade importante em v rias aplica es funcionais tais como mec nicas ticas nomeadamente na vertente decorativa e at eletr nicas 4 A dureza da superf cie de um material tem uma grande influ ncia na resist ncia ao desgaste por essa raz o s o utilizados os revestimentos de filmes finos duros sobre a superficie para aumentar essa dureza no entanto o material na globalidade tamb m tem um papel fundamental por exemplo se tivermos um revestimento muito duro sobre um material d ctil ao ceder o material de base o revestimento n o consegue acompanhar a deforma o e pode sofrer fissura o No caso deste trabalho em concreto existe esta preocupa o pelo facto da dureza do alum nio ser tendencialmente baixa 2 1 Filmes finos decorativos Os revestimentos por pulveriza o cat dica oferecem um leque variado de cores por exemplo utilizando TiN ou ZrN possivel obter desde as cores douradas utilizadas em joalharia par
86. ue partilharam os momentos de reflex o e de aprendizagem que obtive no decorrer desta investiga o Agrade o aos meus orientadores Professor Doutor Filipe Samuel P Silva e ao Professor Doutor Jos Filipe Vilela Vaz Um especial agradecimento por toda a ajuda e dedica o no trabalho desenvolvido ao Engenheiro Paulo Pinto Engenheiro Paulo Silva e ao Senhor Miguel Abreu Aos meus amigos e colegas de curso que estiveram sempre dispon veis para me ajudar Dedico a todos os meus familiares e amigos Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas Resumo O trabalho que se apresenta diz respeito prepara o e caracteriza o de um vasto leque de filmes finos coloridos produzidos recorrendo t cnica de deposi o por pulveriza o cat dica Foram depositados filmes finos utilizando alvos de tit nio zirc nio e Cr mio Ti Zr Cr misturados com gases reativos tais como oxig nio azoto acetileno e uma mistura de azoto e oxig nio 80 Ne e 20 Oz Foram realizados revestimentos monocamada e multicamada comparando posteriormente as suas propriedades Colaborou se com duas empresas nacionais nomeadamente a Cifial ajudando na resolu o de um problema de corros o em revestimentos com aplica o em lou as cer micas e com a empresa Termolaca cujo objetivo assentou na aplica o dos revestimentos depositados por pulveriza o cat dica como sendo uma alternativa vi vel a ser utilizada
87. uz vis vel entre 400 e 720 nm e regista a P gina 21 Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas i i reflect ncia para cada comprimento de onda Exportando esses valores para um programa de medi o de cor possivel obter as coordenadas de cor segundo os par metros colorim tricos L a e b determinados pela CIE Comission International de l Eclairage Esses par metros representam os eixos de um diagrama tridimensional Valores positivos de a indicam cores vermelhas enquanto que valores negativos representam cores verdes Da mesma forma valores positivos de b demonstram cores amarelas e valores negativos demonstram cores azuis L uma medida da escala de cinza entre o preto e o branco em uma faixa de medida que varia de O 100 O encontro dos tr s valores define uma cor O ngulo de observa o considerado de 10 e o iluminante o D65 que simula as condi es da luz solar Este procedimento realizado em 3 pontos distintos da amostra o que nos pretende ter uma ideia da uniformidade da cor ao longo da amostra L 100 Branco Verde 4 b Vermelho Azul Preto L 0 Figura 7 6 Coordenadas de cor CieLab Para este ensaio as amostras devem ter um di metro de aproximadamente 25 mm de maneira a que caibam na mascara par a que toda a amostra seja irradiada pelo feixe e para permitir que a porta do equipamento possa ser fechada pois verificou se durante os ensa
88. ve se a v rios fatores alem de real arem os materiais que revestem pela sua apar ncia atrav s de uma vasta gama de cores atrativas das superf cies tamb m apresentam uma boa ader ncia fornecem uma boa prote o contra o desgaste e corros o resultando num aumento do tempo de vida das pe as A possibilidade do recurso a tecnologias com impactos ambientais m nimos como a pulveriza o cat dica em magnetr o para a produ o destes revestimentos outro fator determinante para a sua competitividade comercial Apesar de esta tecnologia ser cara ela come a a tornar se competitiva relativamente aos processos de deposi o galv nicos altamente poluidores que dominam o mercado devido s restritivas leis antipolui o dos paises desenvolvidos nomeadamente os pa ses da Comunidade Europeia 1 No mbito da realiza o da tese de mestrado sera apresentada esta disserta o intitulada Desenvolvimento e caracteriza o de filmes finos para aplica es decorativas cujo principal objetivo centra se na realiza o de filmes finos obtidos por deposi o f sica de vapores em magnetr o bem como a sua caracteriza o atrav s de diversas t cnicas Alguns dos ensaios como a medi o da cor e espessura visam conhecer e relacionar as propriedades dos revestimentos com as condi es de deposi o de forma a otimizar os revestimentos enquanto outros como ensaios de corros o e alguns testes mec nicos visam verificar se um fi

Desenvolvimento e caracterização de filmes finos para aplicações

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