Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal
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1. Cd Gama de medi o 0 1MalX107M 11 200 a 0 01 ppm l es interferentes Devem estar ausentes prata e merc rio Qualquer i o que forme um sulfureto mais insol vel que o sulfureto de c dmio interferir com a resposta do el ctrodo Nestes inclui se chumbo Pb e i es c pricos Cu A oxida o da superf cie de c dmio por i es f rricos Fe envenenar severamente o el ctrodo Os i es que podem formar complexos com i es de c dmio reduzir o a concentra o medida Os exemplos inclu m bromo cloreto e EDTA Temperatura de funcionamento 0 80 C pH de funcionamento 2012 pH dependente da concentra o 4 5 7 5 recomendado Dimens es 12 mm 0D X 120 mm inser o nominal Liga o BNC XII pH Os el ctrodos HI 4103 e HI 4003 podem ser utilizados em solu es com valores entre 4 5 e 7 5 pH As amostras acima de pH 7 5 podem formar Cd OH Ajuste estas amostras com cido n trico XIV Armazenamento e Cuidados dos sensores HI 4003 e HI 4103 Os sensores HI 4003 e HI 4103 podem ser armazenados em padr es muito dilu dos lt 103M por per odos curtos de tempo Para per odos mais longos o HI 4003 deve ser armazenado seco com a sua tampa protectora Para armazenamento a longo termo do modelo do el ctrodo combinado HI 4103 drene e lave os sais com gua destilada ou desionizada Desaperte a tampa superior e mova a manga externa pelo cabo acima Embrulhe a jun o cer mica na haste2. Deve ser adicionada solu o de enchimento refer ncia HI 7072 diariamente ao reservat rio electrol tico antes de utiliza o do el ctrodo Durante a medi o utilize sempre o el ctrodo com o orif cio de enchimento aberto Durante a utiliza o normal a solu o de enchimento drenar lentamente pela jun o em cone na parte inferior do el ctrodo Perdas excessivas gt 4 cm em 24 horas n o s o normais Se isto ocorrer verifique se a tampa est apertada e se o interface entre o cone interno e o corpo exterior n o possuem detritos Adicione solu o de enchimento diariamente para manter uma boa press o Para uma resposta ptima este n vel deve ser mantido e n o permitir que des a mais do que 2 3 cm abaixo do orif cio de enchimento A solu o de enchimento deve cobrir a cer mica que se encontra na haste interna Se ocorre uma medi o errada verifique se existe mat ria estranha presa pr ximo do cone interno Drene e volte a encher com solu o fresca VII Prepara o do el ctrodo HI 4003 1 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor 2 Prepare o el ctrodo de refer ncia enchendo o reservat rio electrol tico externo com HI 7072 4 Coloque o sensor e el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os cabos de liga o ao medidor HI 4103 1 Retire a pel cula que se encontra por cima da jun o cer mica na haste interna e deite a fora Isto apenas se utiliza para
3. s o necess rios mais padr es de calibra o Os desconhecidos s o lidos directamente As amostras com concentra o superior a 0 1 M devem ser dilu das para estar dentro da gama de funcionamento dos el ctrodos O resultado final deve ser multiplicado pelo factor de dilui o correspondente para determinar a concentra o actual Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encontram na gama de medi o dos desconhecidos s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a concentra o seguindo o mV para o eixo de concentra o na impress o Verifica o R pida do Slope do El ctrodo Ligue os sensores ao medidor pH mV ISE Coloque o medidor em modo mV Coloque 100 mL de gua desionizada num copo com barra de agita o e 2 mL de HI 4000 00 ISA Adicione a barra de agita o e coloque no agitador magn tico Coloque os el ctrodos numa amostra preparada Adicione 1 mL do padr o HI 4003 01 ou padr o 01 M ou 001 M por dilui o ao copo Registe o mV quando a leitura estabilizou Adicione mais 10 mL de padr o HI 4003 01 ou o mesmo padr o dilu do solu o Registe o mV quando a leitura estabilizar Este valor deve ser mais positivo que o anteriormente anotado Determ
4. MAN4103 PT 05 08 GARANTIA Os el ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments possuem garantia para defeitos em materiais e manufactura durante 6 meses a partir da data de compra desde que utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as instru es Se n o funcionam na primeira utiliza o contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acidentes m utiliza o m aplica o padroniza o ou falta de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garantia A Hanna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dos seus produtos sem aviso pr vio With Great Products Come Great Results www hannacom pt COMBINATION HANNA Fa amp lt e ZS E Manual de Instru es HI 4003 Meia C lula HI 4103 Combinado El ctrodo de l es Espec ficos de C dmio JR SN With Great Products Come Great Results HI 4003 Meia C lula de C dmio HI 4103 El ctrodo Combinado de C dmio I Introdu o Os el ctrodos de i es espec ficos da Hanna HI 4003 e HI 4103 foram desenhados para a medi o de i es de c dmio em solu es aquosas O HI 4003 um sensor de meia c lula de estado s lido que requer uma refer ncia separada O HI 4103 um el ctrodo combinado de i es espec ficos Il Especifica es Tipo El ctrodo de Estado S lido com membrana de sulfureto de c dmio prata l es medidos C dmio
5. Os el ctrodos de c dmio HI 4003 ou HI 4103 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de i es de c dmio livres em amostras e como detector para a titula o de c dmio com EDTA Os sensores de c dmio s o el ctrodos de tipo tr s pois detectam cati es que tamb m formam sais de baixa solubilidade com prata O el ctrodo funciona como um sensor ou condutor i nico O HI 4003 requer um el ctrodo refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4103 incorpora um el ctrodo refer ncia A membrana misturada de sulfureto de c dmio sulfureto de prata produz uma altera o potencial devido a altera es na actividade de i es de c dmio da amostra Quando a for a i nica da amostra fixada pela adi o de ISA a voltagem proporcional concentra o de i es de c dmio na solu o e o el ctrodo segue a equa o de Nernst E E 2 3 RT nF registo A E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de g s 8 314 volt coulomb K Mole n Carga no i o de c dmio 2 A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Faraday 9 648 x 10 coulomb mole IV Elementos do desenho dos el ctrodos HI 4003 e HI 4103 Tampa HI4010 HANNA Man pulo do sensor ne Cristal sensitivo N Tampa superior Mola Fios superiores Orif cio de O ring enchimento Jun o cer mic
6. Para 100 partes de padr o ou amostra adicione 2 partes de ISA Por favor note os compostos de c dmio s o t xicos por ingest o ou contacto com a pele Tome as precau es necess rias VII Guias Gerais As amostras concentrados gt 0 10 M devem ser dilu das antes da medi o Multiplique o resultado final pelo factor de dilui o correspondente Os padr es de calibra o e as solu es de amostras devem ter a mesma for a i nica Para amostras de alia for a i nica use m todos de adi o de padr o ou de titula o Os padr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura O agitador magn tico pode gerar calor Isole termicamente o copo que cont m padr o ou amostra do agitador magn tico colocando corti a ou outra folha isolante entre o copo e o disco de agita o Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras de agita o TFE de tamanho id ntico Enxague os el ctrodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e seque cuidadosamente com um toalhete de laborat rio ou outro absorvente descart vel N o esfregue os el drodos Evite a precipita o de Cd OH ou a interfer ncia de i o de hidrog nio mantendo o pH das amostras entre 4 5 e 7 5 pH Use cido n trico ou hidr xido de s dio para ajustar o pH Pr mergulhando a ponteira do sensor de c dmio num padr o dilu do optimizar a resposta Use con
7. a na haste interna Jun o l quida q O Ring e Ficha Manga externa Cristal sensitivo Esta t cnica denominada Adi o Conhecida O m todo pode usar um slope de sensor ideal mas os slopes determinados actualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conhecidos O volume e a concentra o do padr o adicionado pode causar uma altera o de mV de pelo menos 8 mV Este m todo pr programado com o medidor da Hanna HI 4222 pH ISE mV o que simplifica muito o m todo O m todo funciona bem para amostras com altas for as i nicas Exemplo Adetermina o de i es em c dmio com concentra es menores que 1X 10 M usando uma adi o conhecida 1 Uma amostra de 50 mL de concentra o conhecida Vsample colocada num copo pl stico limpo com um sensor de c dmio com 1 mL de HI 4000 00 ISA V sa nu O valor de mV est vel mV 1 registado ap s a amostra ser misturada 2 adicionado 5ml Vstd de padr o de 107M Cstd ao copo e o valor de mV aumenta medida que aumenta a concentra o AE calculado como mV2 mV1 A concentra o de c dmio desconhecida na amostra original Csample pode ser determinada pela seguinte equa o Aa V standard standard sample V 10 s V V sample Vampire t Vstanaara t Visa Vi Vamp Visa Vs sample 3 O procedimento pode ser repetido com a adi o de um segundo padr o para verificar o slope e funcionamento d
8. centra es a aproximadamente 1 OM Pr mergulhando a ponteira de c dmio numa solu o redutora suave como cido asc rbico durante alguns minutos pode ser til quando a oxida o da superficie da membrana um problema entre medi es de amostra A superf cie da pastilha aranhada coro da ou oxidada pode causar deriva uma perda de resposta de n vel baixo ou uma reprodutibilidade pobre A resposta ptima podeser restaurada removendo a superficie danificada com a tira micoabrasiva HI 4000 70 Use luvas para proteger a pele O p de c dmio t xico Evite grandes altera es na temperatura choque t rmico pois pode danificar o sensor escuros na tira de polimento mova o papel ligeiramente e continue a polir e Se a membrana est danificada a resposta torna se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o sensor ou m dulo deve ser substitu do XI Medi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir muitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do decsonhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es O medidor calibrado com um ou dois padr es acabados de fazer na gama de medi o linear dos desconhecidos 2 mL de ISA HI 4000 00 s o adicionados a cada volume de 100 mL do padr o ou amostra Em regi es n o lineares
9. esconhecida pode ser determinada adicionando uma quantidade conhecida volume e concentra o de i o a um volume conhecido da amostra tirado um valor mV antes e depois do padr o e usando a equa o fornecida encontra se a concentra o desconhecida 12 V Equipamento necess rio El ctrodo de jun o dupla da Hanna HI 5315 com solu o de enchimento HI 7072 para utiliza o com a meia c lula HI 4003 e Medidor de pH ISE mV da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e O agitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o HI 731320 Nota isole os copos do aquecimento do motor do agitador colocando material isolante como espuma ou corti a entre eles Suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente Copos pl sticos HI 740036P ou outro recipiente de medi o adequado VI Solu es necess rias Para Medi es de C dmio Padr o de c dmio 0 1 M 500 ml HI 4003 01 ISA 500 mL HI 4000 00 Para medi es directas de c dmio Usando pipetas volum tricas e utens lios de vidro fa a dilui es de HI 4003 01 para quebrar as concentra es das amostras Nota o padr o de c dmio de 0 1M equivalente a 11 200 ppm Os padr es com concentra es lt 102 M 112 ppm devem ser preparados diariamente Armazene um frasco de pl stico bem fechado
10. ine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit vel para este slope 27 4 mV pr ximo de 25 C Ac o correctiva Verifique se a tampa protectora foi removida HI 4003 Verifique se a pel cula pl stica foi removida da haste interna HI 4103 Verifique se os el ctrodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado Verifique se o padr o foi correctamente armazenado Volte a fazer os padr es se necess rio Se o slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor num padr o pode resolver o problema padr o lt 10 M Uma superf cie sensitiva arranhada corro da ou oxidada pode ser polida com a tira de polimento HI 4000 70 Corte aproximadamente 2 5 cm da tira abrasiva Use luvas de protec o Molhe o lado fosco com gua desionizada e coloque sobre a membrana danificada do el ctrodo Coloque o seu polegar com luva contra a tira e rode para tr s e para a frente aplicando uma press o leve Continue a polir at estar satisfeito com a superf cie Se aparecem dep sitos 10 Podem se formar bolhas de g s de gaseifica o da solu o devida altera o da temperatura Bata ligeiramente o corpo do sensor para as desalojar da membrana sens vel HI 4003 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor HI 4103 Remova o inv lucro pl stico de protec o que cobre a jun o cer mica antes de montar o sensor pela primeira vez
11. interna com Parofilm ou outro selante Coloque a tampa de protec o fornecida por cima da membrana seca e guarde na caixa de armazenamento fornecida com o el ctrodo XV Tabelas de Convers o para Cd Multiplique Moles Litro M para ppm mg L 1 124x 10 ppm mg L para M Moles Litro 8 896 x 10 d EDTA lt gt Cd EDTA O EDTA reage com o i o de c dmio formando um complexo O EDTA tamb m reage como hospedeiro de outros metais Trabalhando num pH entre 4 e 6 optimiza o pH do complexo Cd EDTA e tamb m desencoraja complexar com outros i es que formam complexos est veis em pH alto Consulte um Tratado de Qu mica Anal tica para t cnicas relativas ao seu interferente espec fico Assume se que o end point se encontra na inflex o da curva de mV versus volume de titulante As medi es podem ser automatizados pela utiliza o do titulador da Hanna HI 901 ou tituladas manualmente Notas Sugere se adi o de ISA 1 parte 50partes de amostra Autiliza o de um padr o de cido ac tico pode aumentar a falha do end point Prepare o padr o diluindo o cido ac tico glacial 17 4 M para 1M e ajuste o pH 5 com KOH Adicione 1 parte de padr o a 10 partes de amostra O titulante EDTA deve ser 10X mais concentrado do que a concentra o de c dmio esperada Os metais concorrentes necessitar o de ser identificados e removidos ou mascarados III Teoria de funcionamento
12. o m todo Titula o de c dmio Um el ctrodo de c dmio pode ser utilizado como indicador para seguir o progresso e detectar o endpoint de uma titula o de i es de c dmio com padr o EDTA Durante a titula o o sensor segue a concentra o de c dmio em diminui o enquanto s o feitas pequenas adi es de titulante EDTA O i o de c dmio reage com o EDTA e remove os i es livres da piscina de medi o 13 Procedimento 1 Siga as sec es VIII e IX para preparar os sensores para a medi o 2 Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse 2 ml de HI 4000 00 ISA s o adicionados a 100 ml de ambas as amostras e padr es Adicione a barra de agita o e misture antes de efectuar medi es 3 Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste 4 Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma medi o est vel antes de registar valores Em concentra es mais baixas s o necess rios equil brios mais longos 5 Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque cuidadosamente entre amostras Typical Linearity of H 4003 and H 4103 Cadmium Sensors mV B LOGIM XII Outros t cnicas de medi o Adi o conhecida para d Uma concentra o d
13. transporte ou armazenamento a longo termo 2 Enxague a haste interna com gua desionizada assegurando se que molha o o ring que se encontra na haste interna Remova a pel cula Instale o m dulo sensitivo 3 Volte a montar o el ctrodo empurrando cuidadosamente o conjunto interior para dentro do corpo exterior deslizando a mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local 4 Remova a tampa do orif cio de enchimento e o ring no tubo do orifico de enchimento 8 Usando uma pipeta a conta gotas fornecida adicione algumas gotas de solu o de enchimento HI 7072 ao el ctrodo molhando o o ring e lavando a c mara de solu o de enchimento Segurando no corpo do el ctrodo pressione cuidadosamente a tampa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o de enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique se o el ctrodo volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orif cio de enchimento Coloque o el ctrodo num suporte da Hanna HI 76404 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor 9
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