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Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal

1. A4 3 A4 2 5 Sensor de Temperatura uunnu0n00nn0nnn0nnunaunnunn nun nun nenn A4 3 A4 3 Componentes do Titulador u20n20n00n00nunnunnnunnunnunnnnunnnn A4 8 A4 1 A4 ACESS RIOS A4 1 Solu es A4 1 1 Solu es de Calibra o de pH HI 70004C HI 77400C HI 7004M HI 7004L HI 7006M HI 7006L HI 70007C HI 7007M HI 7007L HI 7009M HI 7009L HI 770710C HI 7010M HI 7010L HI 7001M HI 7001L Solu o de Buffer de pH 4 01 20 mL Solu o de Buffer de pH 4 01 20 mL Solu o de Buffer de pH 4 01 230 mL Solu o de Buffer de pH 4 01 500 mL Solu o de Buffer de pH 6 86 230 mL Solu o de Buffer de pH 6 86 500 mL Solu o de Buffer de pH 7 01 20 mL Solu o de Buffer de pH 7 01 230 mL Solu o de Buffer de pH 7 01 230 mL Solu o de Buffer de pH 9 18 230 mL Solu o de Buffer de pH 9 18 500 mL Solu o de Buffer de pH 10 01 e 7 01 20 mL cada Solu o de Buffer de pH 10 01 230 mL Solu o de Buffer de pH 10 01 500 mL Solu o de Buffer de pH 1 68 230 mL Solu o de Buffer de pH 1 68 500 mL A4 1 2 Solu es de Calibra o de pH em Frascos Aprovados pela FDA HI 8004L HI 8006L HI 8007L HI 8009L HI 8010L Solu o de Buffer de pH 4 01 500 mL Solu o de Buffer de pH 6 86 500 mL Solu o de Buffer de pH 7 01 500 mL Solu o de Buffer de pH 9 18 500 mL Solu o de Buffer de pH 10 01 500 mL A4 1 3 Solu es para Limpeza de Eletrodos HI 7061M HI 7061L HI 7073M
2. A concentra o calculada com a f rmula selecionada na op o Calculations C lculos da tela View Modify Methods Ver Modificar M todos A3 5 Anexo 4 Conte do A4 ACESS RIOS A4 3 AMI SOIU ES A dd erneuern A4 3 A4 1 1 Solu es para Calibra o de pH ssssssssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn A4 3 A4 1 2 Solu es para Calibra o de pH em Frascos Aprovados FDA ssssssssssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn A4 3 A4 1 3 Solu es para Limpeza de Eletrodos sssssssssnnsnnnnnnnnnnnn A4 3 A4 1 4 Solu es para Limpeza de Eletrodos em Frascos Aprovados FDA unuunauna00nn0nnunnunnnunannnnunn nn A4 3 A4 1 5 Solu es para Armazenamento de Eletrodos A4 3 A4 1 6 Solu es para Armazenamento de Eletrodos em Frascos Aprovados pela FDA uueussasesansseessees A4 3 A4 1 7 Solu es de Eletrolito de Refil unuunauunnuunnnnnnnnunanenn A4 3 A4 1 8 Solu es de Eletrolito de Refil em Frascos Aprovados pela FDA usesussasesansseeseeos A4 3 A4 1 9 Solu es para Pr Tratamento de ORP uuuuuennnnnnnenunnn A4 3 A4 1 10 Reagentes de Titulag o uauenunennnunnnunnnnnnannnnnunnnunnannnnn A4 3 A4 2 Sensores a A4 3 A4 2 1 Eletrodos de pH uscacunuannn nennen een A4 3 A4 2 2 Eletrodos de ORP uzunaunnuunnunaunnunnnunnnunnunannnnnnnunnnnn nenne A4 3 A4 2 3 Eletrodos de Meia C lula uurennanunnennnnnnnonnnnnnunnunnnnennnnnn A4 3 A4 2 4 Cabo Extens o para Eletrodoss do tipo Rosca
3. Select the option U Blank Biank U No Blank 5 25 Se uma das opc es V Blank ou Blank V for selecionada na tela View Modify Method a opg o Blank Value ser ativada e o valor do blank poder ser definido em litros Blank Value Enter the blank volume in liters 5 5 10 Corrente Imposta somente para HI 902 Quando se define o Fixed End Point veja 5 5 4 Ponto de Finaliza o Fixo a op o Imposed Curret Corrente Imposta estar disponibilizada View Modify Method Id HIENOZOL Created Jul 02 2004 14 01 Select the option to be modified Titration Type Standard Titration Dosing Type Dynamic End point Mode Fixed 100 0 ay Pre Titration Volume 0 000 mL Pre titration Stir Time 10 Sec Measurement Mode Sionai Stability Electrode Type Double Pt electrode Biank Option No Blank Imposed Current 1 uA DC Calculations Sample Calc by Volume Titrant Name Iodine Titrant Conc 1 0000E 2 M mol L Analyte Size 50 000 mL age Ue Usar a fun o de corrente imposta nas titula es de redox redu o de oxida o de ponto final em uma grande vantagem na velocidade das rea es de redox A velocidade aumentada significativamente quando o eletrodo de duplo Pt usado para a titula o polarizado com uma pequena corrente imposta obt m se um salto mais acentuado perfeitamente adaptado para titula es de ponto final Para usar esta fun o voc deve
4. o de refer ncia do eletrodo esteja uns 5 a 6 mm abaixo da superf cie A1 3 4 Execute a Titula o Se o m todo tiver sido e a tech h E tela principal mostra Poder Anti cido no lugar do sta nome do m todo aperte a tecla tal O volume calculado de titulante 1 exibido este valor pode ser modificado pelo usu rio O volume mostrado ser dispensado durante a primeira fase da retrotitulac o O titulador come a a dispensar o titulante 1 HCI Quando esta fase est completa o titulador p ra e a tela Continue Back Titulation Continuar a Retrotitula o exibida Continue Back Titration The pump used for second phase is s Continue to start the second e or Abort to cancel Continue Abort select Burette RANDE Pump A2 5 A2 6 Deslize o conjunto do centrifugador para cima Coloque o b quer sobre um aquecedor Esquente lentamente at que a efervesc ncia tenha passado ent o ferva de 1 a 2 minutos Parte do material do tablete inativo pode n o se dissolver no entanto isto n o deve interferir na titula o Deixe a solu o esfriar at a temperatura ambiente e coloque o b quer sob o conjunto do centrifugador Abaixe o centrifugador at que ele se encaixe na al a de apoio Ajuste a altura do centrifugador usando o parafuso de posicionamento da al a de apoio para que a h lice fique o mais perto poss vel da base do b quer Aperte a tecla Continue para
5. adicionada mesmo que a condi o do sinal de estabilidade n o tenha sido alcan ada A faixa do tempo de t min wait at 180 segundos 5 23 5 5 7 2 Timed Increment Aumento Cronometrado Quando a op o Timed Increment for selecionada a aquisi o do valor de potencial mV da solu o ser feita em um intervalo de tempo pr determinado sem verifica o de estabilidade do signal O per odo de tempo entre as duas aquisi es deve ser definido de acordo com a rea o usada e o tempo de resposta do eletrodo Valor adquirido 3 Valor adquirido 2 Valor adquirido 1 Timed Increment Enter the period of time to wait until the next dose A faixa de 2 a 180 segundos 5 24 5 5 8 Tipo de Eletrodo Entre com os dados do eletrodo com at 24 caracteres O tipo de eletrodo vai aparecer no relat rio de titula o Electrode Type Select the hiahlighted letter by using the arrow Keys then press Enter Select the empty field for a space Press Accept to save the electrode type ADA WH MANTA WO O Tra hon lvoe een HAF KK EKA Yo X C lt r uN NBNZ ESCUDO mc Zr Delete Cu rsor Cursor Letter Left Accept Escape Right 5 5 9 Opc o Blank Esta fun o permite ao usu rio selecionar o procedimento para c lculos blank nos quais V o volume de titulante dispensado durante a titula o e blank o volume de titulante consumido pela amostra blank Blank Oetion
6. A fim de superar esta limita o vamos dissolver completamente os tabletes no cido em excesso CaCO 4HCI CaCl H O CO 2HCI excesso A2 3 e executa se a retrotitula o do cido restante com NaOH para determinar a quantidade de CaCO presente 2HCI 2NaOH gt 2NaCl 2H 0 excesso A fim de obter uma valor preciso oara a concentra o do anti cido titulado precisamos conhecer a exata concentra o de NaOH e CHI usados A concentra o final expressa com mg g CaCo A1 3 2 Configurando os Par metros do M todo Use os par metros abaixo para programar o m todo veja a se o 5 5 Op es de M todo A fim de come ar a an lise ambas as buretas devem estar preenchidas com os reagentes necess rios como segue Nome Poder anti cido Tipo de Titula o Retrotitula o Bomba 1 titulante Bomba 1 Bomba 2 titulante Bomba 2 Pausa na mudan a de titulante SIM Tipo de dosagem Din mica Vol m nimo 0 010 ml Vol m ximo 0 500 ml Delta E 4 500 ml Modo Ponto de Finaliza o Op o de Reconhecimento pH 1EQ pontos Primeiro Der Base 500 mV mL Faixa N O Derivativos filtrados N O Volume pre titulag o 0 000 mL Tempo de Centrifuga o pr titula o 5 segundos Modo de Medi o Estabilidade do Sinal delta E 0 3 mV delta t 1 5 segundo espera m nima t 5 segundos espera m xima t 15 segundos Tipo do Eletrodo pH C lculos C lculo da amostra por peso Un
7. Esta fung o ajusta o potencial relativo para zero salvando o potencial atual e subtraindo o das leituras subsequentes Se for necess rio um zero absoluto substitua o eletrodo por uma ponta redutora antes de executar esta a o Nota O zero autom tico afeta a leitura de mV e portanto altera o valor de pH o novo mV relativo exibido ser usado para calcular o novo valor de pH 7 2 2 2 Entrada Manual de mV Relativo Permite que voc entre com os valores de mV A faixa de 2000 0 a 2000 mV O valor definido substraido da leitura real de eletrodo Neste caso as leituras reais s o exibidas no mostrador na rea de leitura de mV e as letras rel aparecem pr ximas unidade de mV Manual Relative mU Enter the relative mU offset U The range is from 2000 0 to 2000 0 m Celete MODO DE PH amp MV 7 2 2 3 Limpar o conjunto de mV relativo Define o ajuste de mV para zero Com esta opera o o valor relativo ou o zero autom tivco anterior eliminado 7 3 Logging Entrada Quando o aparelho estiver nomodo de pH ou mV a entrada pode ser manual ou autom tica Antes de iniciar uma opera o de logging manual ou autom tica n o deixe de custonizar um relat rio Unico para as medi es salvas de pH e de mV como segue Da tela de pH ou mV aperte a tecla para exibir a tela Data Parameters Par metros de Dados Destaque a op o Setup pH mV Report Relat rio de Ajuste de pH mV e a
8. HI 7073L HI 7074M HI 7074L HI 70004C HI 7077L Solu o para Fins Gerais 230 mL Solu o para Fins Gerais 460 mL Solu o de Limpeza de Prote na 230 mL Solu o de Limpeza de Prote na 460 mL Solu o de Limpeza Inorg nica 230 mL Solu o de Limpeza Inorg nica 460 mL Solu o de Buffer de pH 4 01 20 mL Solu o de Limpeza de leo e Gordura 460 mL A4 3 A4 1 4 Solu es de Limpeza de Eletrodos em Frascos Aprovados pela FDA HI 8061M Solu o de Uso Geral 230 mL HI 8061L Solu o de Uso Geral 460 mL HI 8073M Solu o de Limpeza de Prote na 230 mL HI 8073L Solu o de Limpeza de Prote na 460 mL HI 8077M Solu o de Limpeza de leo e Gordura 230 mL HI 8077L Solu o de Limpeza de leo e Gordura 460 mL A4 1 5 Solu es de Armazenamento de Eletrodos HI 70300M Solu o de Armazenamento 230 mL HI 70300L Solu o de Armazenamente 460 mL A4 1 6 Solu es de Armazenamento de Eletrodos em Frascos Aprovados pela FDA HI 80300M Solu o de Armazenamento 230 mL HI 80300L Solu o de Armazenamento 460 mL A4 1 7 Solu es de Eletrolito de Refil HI 7071 3 5M KCI Eletrolito AgCI 30ml para eletrodos de jun o simples HI 7072 Eletrolito KNO3 30mL HI 7082 3 5M KCI Eletrolito AgCI 30ml para eletrodos de jun o dupla A4 1 8 Solu es de Eletrolito de Refil em Frascos aprovados pela FDA HI 8071 3 5M KCI Eletrolito AgCI 30ml para eletrodos de jun o simples HI 8072 Eletroli
9. Indica a vers o atual do programa de computador da placa de base do aparelho Vers o do Programa da Bomba 1 e ou 2 Indica a vers o do programa de computador da bomba 1 e ou 2 Data de Calibra o da An loga 1 Indica a data de calibra o do fabricante da placa an loga 1 Data de Calibra o da An loga 2 Indica a data de calibra o do fabricante da placa an loga 2 Nota Se houver um lapso maior que um ano da data de calibra o da placa an loga 1 e 2 a mensagem Analog 1 Calibation Due Calibra o Vencida na An loga 1 ou Analog 2 Calibation Due Calibra o Vencida na An loga 2 vai aparecer na tela principal e a recalibra o da placa an loga dever ser executada 8 8 FUN ES AUXILIARES 8 3 5 Intervalo de Registro de Dados Permite ao usu rio estabelecer um intervalo de tempo para o auto registro de dados quando estiver no modo de pH mV veja a se o 7 3 Registro de Dados 8 3 6 Configura o de Relat rio de pH mV Customiza um relat rio nico para registrar as medi es de pH e mV Setup pH mU Report Select fields to be saved in the report Result and Units Potential Temperature and Units Date and Time Standardization Data Sample Name Company Name Operator Name Electrode Name Field 1 Field 2 Field 3 Software Versions Serial Numbers Anlass essre 8 3 7 Configurac o de Relat rio de Titulac o Customiza um relat rio nico para registrar os resultado
10. Segunda derivativa Quando a segunda derivativa for usada para reconhecer o ponto de equival ncia o ponto zero de interse o da segunda derivativa corresponde ao ponto de inflex o da curva de titula o EQP A2mV A2V 600000 400000 300006 i Ponto de equival ncia 200000 100000 Volume dispensado O algoritmo de detec o procura pelo ponto onde a segunda derivativa muda de sinal Al m disso a primeria derivativa correspondente ao ponto assinalado deve ser maior do que o valor de threshold valor m nimo Veja Op es de Reconhecimento nesta p gina Op es de Reconhecimento A tela Op es de Reconhecimento representa uma s rie de par metros usados para evitar falsa detec o de pontos de equival ncia Isso pode ocorrer principalmente devido ao sistema qu mico titulante envolvido esp cies e concentra o de amostras qu micas e ou por conta da resposta do eletrodo A tela Op es de Reconhecimento est dispon vel somente quanto a op o Equivalence End Point pH ou mV tiver sido selecionada Recosnition Options ct the options for equivalence point Threshold S00 mU mL Range NO 5 17 Threshold valor minimo Este par metro deve ser determinado pelo usu rio de acordo com as an lises O valor de threshold m nimo representa o valor absoluto da primeira derivativa expresso em mV ml valor absoluto abaixo do qual o algoritmo de detec o n o procura pelo ponto de
11. comprometer o desempenho de EMC Para evitar choques el tricos n o use o aparelho quando a voltagem da superficie de medi o estiver acima de 24Vdc ou 60Vdx Para evitar danos ou queimaduras n o tente fazer medi es em aparelhos de microondas C 2004 Hanna Instruments Todos os direitos reservados proibida a reprodu o na ntegra ou de partes deste documento sem a autoriza o escrita do detentor do coypright Hanna Instruments Inc 584 Park East Drive Woonsocket Rhode Island 02895 USA 1 INTRODU O Os aparelhos HI 901 e HI 902 s o tituladores autom ticos de alta precis o grande flexibilidade e resist ncia para repeti es Os tituladores s o constru dos para desempenhar uma variedade de titula es potenciom tricas permitindo ao usu rio obter bons resultados bem como agilidade nas an lises Os maiores atributos desses tituladores s o Flexibilidade Resiste a at 100 m todos de Titula o os padr es e aqueles definidos pelo usu rio Alta precis o Sistema de dosagem preciso abaixo de 0 1 Medi es precisas de mV e pH 0 1 mV 0 001 pH Volume de ponto final interpolado Repetibilidade Potentes algoritmos embutidos para a detec o de pontos de equival ncia primeiro e segundo algoritmo de detec o de algoritmos op es derivativas filtradas alcance ajust vel para equival ncia do ponto de detec o Ponto final fixo de mV e pH Resultados r pidos M todos de Titu
12. menos de 1 5pH de unidades a parte 7 5 MODO DE PH amp MV 7 1 2 5 Dados de Padroniza o de gr fico Transforma em gr ficos os dados de padroniza o de eletrodo pH x mV 7 1 2 6 Dados de Padroniza o de pH Exibe os dados de padroniza o de eletrodo na forma de tabela 7 1 2 7 Resolu o Voc pode escolher resolu o de tela entre 0 1 0 01 e 0 001 para a exibi o de valores de pH 7 2 Modo mV 7 2 1 Informa es de padroniza o de gr fico A tela mV mostrada abaixo ajudar a entender o cap tulo seguinte de acesso Valor de mV Unidades e modo de mV Informa o do Barra de status 1300 1300 RPM centrifugador Status de E Status de Compensa o de Standardize Electrode Unstable Leitura Temperatura ATC 20 1 C Leituras e Leituras de unidades General Save mi Temperatura options Readins ee de mV Teclas de op es do modo mV Options Traz a tela General Options para saber mais detalhes veja o cap tulo 4 Op es Gerais Reading Salva a leitura atual de pH veja a sec o 7 3 2 Logging Manual Menu Exibe as op es estabelecidas para pH veja a se o 7 2 2 Menu de mV pH Muda para a tela de pH Titrator Retorna tela principal 7 6 MODO DE PH amp MV 7 2 2 Menu de mV my Menu Select a menu option relative q 4 ro Rel ve mu Enter Manual Relative mU Clear Relative mU Offset 7 2 2 1 Zeragem Automatica Relativa de mV
13. o 2 3 1 Painel frontal do aparelho Tubo de descarga sa da do titulador Tubo de aspira o entrada do titualdor Tubo de descarga Componentes da bureta 3 Espa o sa da do titulador Componentes ureta da bomba Cinta de afixa o Suporte do agitador Garrafa de vidro para 1 litro titulador Agitador Eletrodo de pH Sensor de temperatura B quer de vidro Base do Tampa Propulsor agitador dispensadora 2 3 2 Painel posterior do aparelho Parafusos Entrada de de fechamento Bot eletrodo de og refer ncia Entrada de eletrodo Cinta de posicionamento para o ajuste do agitador Fus veis Principal Sa da Entradado Conector Conector Conector Conector Conector Conector cabo de para sensor de do de de de de RS 232 entrada de terra temperatura agitador extens o teclado de monitor impressora computador VGA energia 2 5 INSTALA O 2 3 3 Lateral esquerda do aparelho Drive para disquete 3 5 2 3 3 Componentes do aparelho Nota O procedimento de montagem deve ser conclu do antes de ligar o aparelho fonte de energia 2 3 4 1 Lateral esquerda do aparelho e Siga os seguintes passos para montar o centrifugador e Retire os parafusos 2 do chassis do titulador 1 e Afixe a base do centrifugador 3 ao chassis do titulador Certifique se de posicionar a base do centrifugador pr xima lateral do titulador e Rosqueie o suporte do centrifugador 4 na
14. o um excesso de um reagente adicionado solu o de amostra ajudando a conduzir a rea o ao seu t rmino O excedente de reagente n o reagido ent o titulado A diferen a entre o total de reagente primeiramente adicionado e aquele resultado da titula o final a quantidade de reagente exigida para completar a rea o com o composto analisado da amostra Com essa quantidade de reagente ser calculada a concentra o da amostra A retrotitula o pode ser um dico base complexom trica redox etc A2 3 Exemplo de Retrotitula o Um exemplo de retrotitula o pode ser a determina o da capacidade de neutrliza o de um anti cido A2 3 1 Introdu o Um excesso de cido estomacal basicamente HCl causa queima o e indigest o cida Os anti cidos comerciais consistem de um n mero de ingredientes como aglutinadores e flavorizantes mas o ingrediente ativo simplesmente um sal b sico como Mg OH leite de magn sia NaHCO bicarbonato de s dio CaCO carbonato de c lcio ou AI OH hidr xido de alum nio para neutralizar o cido Neste experimento vamos analisar um anti cido comum que cont m CaCO que reage com um cido para formar um sal gua e um g s CaCO 2HCI gt CaCl H O CO Uma titula o convencional de cido base muito dif cil neste caso porque o ingrediente ativo menos sol vel em gua e o g s CO2 formado tem uma importante influ ncia na medi o de pH
15. o default sublinhada na tecla virtual de op o 3 2 2 Teclado O titulador possui um monitor display amplo com luz interna A tela principal com uma explica es resumidas apresentada abaixo Hora e data 14 25 28 Jul 23 2004 Nome do m todo Resultado NaDH Titrant Conc Unidades de resultado da titrag o e UDOU ins Status de titrac o Lembretes ern OU avisos Volume no ponto final Burette is not present Status de compensa o de Pump 1 Active temperatura End Point Volume Leituras de mV ou pH 25 0 C 0 000 mL Leitura de General Select Method o temperatura Options Method Options Burette PH mV Teclas virtuais de opg es A interface com o usu rio cont m v rias telas Para cada fun o do titulador uma ou mais telas ser o usadas Avisos e outras informa es importantes s o exibidas em letras LIS EIN EB 3 2 3 A tela principal Ap s as telas de inicializac o a primeira tela a ser exibida a chamada tela principal Os campos da tela principal se referem a Method name Time and date Temperature reading ATC Manual Stirrer information End Point Volume Titration result mV or pH reading mV rel mV pH Titration status Reminders Pump 1 Active 3 6 Exibe o nome do m todo selecionado Exibe a data e a hora atual Exibe a temperatura medida Indica compensa o autom tica de temperatura Indica compensa o manual de temperatura Indica co
16. o do Sinal Velocidade de Centrifugador etc Dosagens de titulante muito pequenas Nota Mesmo que uma falsa detec o do ponto de equival ncia tenha sido substancialmente diminuida uma troca do volume no ponto de finaliza o as vezes ocorre devido filtragem A troca frequentemente ao n vel de uma ou duas doses do volume real do ponto de equival ncia Para titula es mais r pidas e para pequenas doses esta fun o muito til 5 5 5 Volume de Pr Titula o Durante um procedimento normal de titula o o ponto de equival ncia estabelecido depois de muitas doses terem sido administradas Muitas dessas doses simplesmete tomam um tempo adicional ao mesmo tempo em que n o apresentam relev ncia para a detec o do ponto de equival ncia O volume de pr titula o acrescenta uma grande dose inicial para saltar diretamente para a proximidade do ponto de equival ncia A primeira dose ocorre ap s o tempo de centrifuga o pr titula o estar conclu do 5 20 O volume v lido de pr titula o est entre as faixas mostradas abaixo 0 001 mL a 4 500 ml para uma bureta de 5 ml 0 001 mL a 9 000 ml para uma bureta de 10 ml 0 005 mL a 22 500 ml para uma bureta de 25 ml 0 005 mL a 45 000 ml para uma bureta de 50 ml Pre Titration Volume Enter the initial titrant volume to be dispensed F UUU mL Press Help to view the valid ranges for the pre titration volume Se n o for usado nenhum volum
17. base 3 A 4 a A 1 2 1 2 6 INSTALA O 2 3 4 2 Instalando o centrifugador Para instalar o centrifugador siga os seguintes passos Encaixe o propulsor 2 no centrifugador 1 pressionando o contra o pino da pe a Insira o eletrodo de pH 3 e o sensor de temperatura 4 nos orif cios espec ficos do centrifugador Pressione os at que estejam bem afixados em sua posi o 2 7 2 3 4 1 Lateral esquerda do aparelho Para conectar a bomba siga as instrug es abaixo Retire o cabo de conex o da bomba de dentro do compartimento O conector da bomba 1 est localizado no lado esquerdo do compartimento Ligue o cabo bomba como mostra a figura abaixo O conector da bomba est localizado na parte inferior do aparelho pr ximo ao motor a ge pero DEN 5 ed iy E P gt qm i Introduza a bomba 2 no orif cio SE espec fico Abaixe a bomba at que ela 7 ER 4 atinja a posi o mais baixa poss vel Ty ss ent o fa a a deslizar em dire o parte le dianteira do chassis do titulador 1 at 3 E ee H que esteja firmemente encaixada 1 my 7 3 Ajuste a bomba com o parafuso de travar LA 7 3 Somente para o HI 902 Siga as instru es anteriores 2 3 4 3 para conectar a encaixar a segunda bomba 2 3 4 4 Instalando o suporte para o encaixe da bureta A instala o do suporte do encaixe da bureta deve ser feita como segue Insira o suporte
18. da luz do monitor protege o display durante per odos de espera quando nenhuma tecla apertada por algum tempo Se a luz do monitor estiver na func o Save economia o toque de qualquer tecla reativa o display para a ilumina o original sem que a tecla apertada execute qualquer fun o O intervalo para a ativac o da func o de economia de energia entre 1 e 60 minutos Para desativar a fun o econ mica ajuste o intervalo para O minuto 4 7 OPC ES GERAIS 4 5 Beeper Esta tela permite ao usu rio ativar ou desativar o beeper alarme sonoro Beeper Select the option ERR O beeper soa ap s o t rmino da titula o quando uma tecla inv lida apertada ou quando ocorre um erro cr tico durante o processo de titula o 4 5 Centrifugador Esta tela permite ao usu rio ativar ou desativar o centrifugador stirrer Stirrer Select the option Disabied Enabled 4 8 OP ES GERAIS 4 7 Idioma Voc pode selecionar o idioma dentre os dispon veis a partir desta tela Set Lansuase Select the language Italian Portuguese 4 8 Aviso de Padroniza o Di ria Esta tela permite acionar um aviso program vel para aparecer quando for o momento de padronizar o eletrodo de pH O aviso de Standardize Electrode vai aparecer todo dia no hor rio programado Depois de feita a padroniza o o aviso n o tornar a aparecer at o dia seguinte Daily Standardization Reminder Ent
19. descritos na p gina seguinte E mV A Valor adquirido 3 Valor adquirido 2 Valor __ adquirido 1 gt tmin espera Tempo tmax espera 5 22 A janela de estabilidade do sinal condi o representa o intervalo de tempo At durante o qual o potencial medido na solu o mV fica confinado detnro do intervalo potencial AE veja os boxes na tabela O novo valor do sinal adquirido se a condi o de estabilidade for alcan ada mas n o antes que o tempo m nimo de espera t min wait tenha transcorrido Se o t max wait tempo m ximo de espera j transcorreu e a condi o de estabilidade ainda n o tiver sido alcan ada o potencial obtido e uma nova dose adicionada Signal Stability Enter mU variation delta El in the time interval delta t min and max wait time period to the next sample measurement Us 3 mu delta E 1 5 seconds delta t 5 seconds t min wait 30 seconds t max wait delta E a altura da janela de media o do sinal A faixa de 0 1 a 99 9 mV delta t a largura da janela de media o do sinal A faixa de 0 5 a 10 0 segundos t min wait o tempo m nimo que transcorre antes da verifica o de estabilidade E tamb m o tempo m nimo a transcorrer entre duas doses A faixa de 2 segundos at o tempo definido por t max wait t max wait o tempo m ximo que transcorre entre duas dose sucessivas Se o t max wait j transcorreu uma nova dose
20. do frasco de titulante Repita o procedimento de prepara o da bureta Se n o obtiver sucesso limpe a bureta novamente 9 7 MANUTEN O E PERIF RICOS 9 2 Substitui o de Fus veis Para substituir os fus veis siga os passos abaixo Desligue o titulador Retire o cabo de energia do conector de energia localizado na parte de tr s da caixa do aparelho Com uma chave de fenda abra a tampa do compartimento de fus vel Retire o prendedor do fus vel Substitua os fus veis para a troca de fus veis recomendada veja a etiqueta do fabrincante localizada acima do bot o de energia principal Feche a tampa do compartimento de fus vel Religue o cabo de energia Nota Para outras opera es de manuten o entre em contato com seu representante comercial ou fale com o Servi o de Atendimento ao Cliente Hanna 9 3 Perif ricos Aviso A conex o e desconex o do cabo de energia a montagem da bomba o monitor externo de computador impressora interface R232 a aparelhos de expans o devem ser feitos somente com o titulador e seus aparelhos externos desligados 9 8 MANUTEN O E PERIF RICOS 9 3 1 Conectando a Um Monitor Externo A informa o mostrada no display do titulador podem tamb m ser visualizadas em um monitor VGA Standard ligado por um cabo de 15 pinos como mostrado abaixo Fa a a conex o do monitor externo entrada do monitor Ligue o titulador e ent o ligue
21. ferramenta de montagem 3 do tubo Remova o tubo Repita esse procedimento para o tubo de aspira o 9 1 4 Montagem da Bureta Tanto o tubo dispensador quanto o tubo de aspira o tem um ajustador um tubo de prote o O tubdo de aspira o ser montado no lado esquerdo e o tubo dispensador ser montado no lado direito da bureta veja o desenho da p gina seguinte Deslize a ferramenta de montagem 3 sobre o tubo dispensador Insira a ponta achatada do tubo dispensador no orif cio Rosqueie no encaixe 2 com a ferramenta de montagem Retire a ferramenta de montagem 3 do tubo Dobre o tubo para cima at ficar na vertical Pressione a trava do tubo 5 no buraco da bureta Deslize o tubo de prote o 5 suavemente para baixo no espa o espec fico da trava do tubo Repita este procedimento para o tubo de aspira o 9 4 Para afixar a bureta a bomba deslize a suavemente no suporte da bomba como mostra a figura da se o 9 1 2 Troca de Buretas 9 1 5 Limpeza de Buretas Para limpar a bureta siga os passos abaixo Se a bureta estiver cheia de l quido retire o tubo de aspira o do frasco de titulante e execute o procedimento de esvaziamento da bureta Veja a se o 8 1 4 Insira o tubo de aspira o na solu o de limpeza e ou em gua deionizada ou solvente de titulante dependendo da natureza do titulante e do uso planejado da bureta Se houver um procedimento de titula o
22. o prim rio em mililitros F rmula Gen rica Esta op o permite ao usu rio definir sua pr pria f rmula de c lculo da concentra o de subst ncia final em uma amostra s lida ou l quida As vari veis podem ser definidas para alcan ar qualquer resultado final da lista abaixo ppt g Kg partes por mil gramas quilograma ppt 9 1 partes por mil gramas litro ppm partes por milh o miligramas quilograma ppm mg l partes por milh o miligramas litro ppm mg Kg partes por milh o miligramas quilograma ppb partes por bilh o microgramas quilograma ppb ug l partes por bilh o microgramas litro g 100g percentagem em peso gramas 100 gramas M mol l molaridade moles litro mg g miligrama grama N eq l normalidade equival ncia litro mg Kg miligrama quilograma mg l miligrama litro mol Kg moles quilograma ug l micrograma litro mmol g milimoles grama eq Kg equival ncias quilograma nmol l milimoles litro meq Kg miliequival ncias quilograma mg ml miligrama mililitro g 100 ml grama 100 mililitros 5 31 eq l meq l equival ncias litro miliequival ncias litro Final Result Units Select the unit for your results 4 93 1009 9 9 marks mola mmol g eq Kg mneq Ka pet g L ppm mal peb ug L M mo1 LJ teq L sales Escape Par A f rmula pode ser usada tanto para a padroniza o do titulante quanto para simples an lise
23. rio HI 1331B HI 1311S Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro semimicro conex o simples recarreg vel Uso frascos HI 1230B HI 1210S Eletrodo de combina o de pH corpo de pl stico Ultrem conex o dupla preenchimento de gel Uso geral HI 2031B HI 2020S Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro formato de cone recarreg vel Uso produtos semi s lidos HI 1332B HI 1312S Eletrodo de combina o de pH corpo de pl stico Ultrem conex o dupla recarreg vel Uso geral FC 100B Eletrodo de combina o de pH corpo de pl stico Kynar conex o dupla recarreg vel Uso geral na ind stria de alimentos HI 1043B HI 10405 Eletrodo de combina o de pH corpo de pl stico Kynar conex o simples recarreg vel Uso carnes e queijos A4 5 FC 210B Eletrodo de combinag o de pH corpo de vidro conex o dupla formato de cone Viscolene Uso leite iogurtes FC 220B Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro conex o simples recarreg vel Uso processamente do alimentos e vinhos FC 911B Eletrodo de combina o de pH corpo de pl stico Kynar conex o dupla recarreg vel com amplificador embutido Uso umidade muito alta HI 1413B HI 1410S Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro conex o simples ponta achatada Viscolene Uso Medi o de superf cies A4 2 2 Eletrodos ORP HI 3131B HI 3111S Eletrodo de combina o de platina ORP corpo de
24. s o ponto de equival ncia ter sido alcan ado O volume do ponto de finaliza o registrado um valor calculado com base no n mero de pontos em torno do ponto de equival ncia A curva de titula o potenciom trica em forma de S a resposta em potencial mV ou o pH entre a indica o do eletrodo versus a adi o acumulada de titulante O gr fico toma a forma do S e pode ser expresso como mV ou pH versus o volume de titulante O ponto de inflex o da curva de titula o em forma de S considerado como o ponto da rea o qu mica 5 15 Ponto de Finaliza o Fixo mV O algoritmo de detec o do ponto de finaliza o o mesmo para pH mas o valor expresso em mV Curva de Titulag o 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Vv ponto de inflexao 0 0 1 0 2 0 3 04 05 06 0 7 0 8 0 9 1 Volume administrado Primeira derivativa Quando a primeira derivativa for usada para reconhecer o ponto de equival ncia o ponto onde a primeira derivativa atinge seu valor m ximo corresponde ao ponto de inflex o da curva de titulac o EQP AmV AV Ponto de equival ncia 300 250 200 100 50 0 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume administrado O algoritmo de detecc o procura pelo valor m ximo da primeira derivativa Tamb m a primeira derivativa deve ser maior que o valor do arco em seu ponto m ximo Veja Opc es de Reconhecimento p gina 5 17 5 16
25. todos padr o do titulador usando o aplicativo HI 900 PC veja a se o 4 14 Conex o em S rie com o Computador 5 2 3 Retornando os M todos Padr o Configura o do Fabrincante Voc pode recuperar os m todos padr o configura o do fabricante destacando um m todo padr o e apertado a tecla see Cuidado ao apertar a tecla ese voc estar tamb m deletando todos os demais m todos do usu rio Titration Methods Confirmation of Reset Methods Select the method to be activated Na0H Titrant Conc HC1 Titrant Conc NaZS203 Titrant Conc Alkalinity of Water Acidity of Water Are you sure you want to reset methods to default Neutralization w HZS04 Neutralization w NaQH Fe IIT NH4 2 S04 2 Conc Troubleshooting i Troubleshooting Z Electrode Calibratian New Reset to Page Page u E Es Method Default Up Down iii 5 3 M todos do Usu rio Os m todos do usu rio s o definidos pelo pr prio usu rio geralmente modificando um m todo padr o Os m todos do usu rio podem ser desenvolvidos de acordo com as exig ncias de cada usu rio Todos os demais par metros de m todo podem ser modificados pelo usu rio 5 5 5 3 1 Criando Novos M todos Para criar um novo m todo comece a partir de um padr o ou de um m todo de usu rio e siga os passos abaixo Aperte a tecla mares localizada na tela principal Usando as teclas de direcionamento A e VY destaque um m todo pr exist
26. usada Quando estiver determinando a concentra o de titulante somente a unidade ser exibida e a concentra o de titulante n o pode ser estabelecida 5 5 15 Tamanho da Subst ncia a ser Analisada Entre com o tamanho da amostra para a determina o de concentra o de amostras ou padr o para a determina o de concentra o de titulante 5 5 16 Entrada da Subst ncia a ser Analisada Com esta op o selecione o modo de entrada de caracteres da subst ncia Analyte Entry Select the entry mode of analyte Fixed Weight or Volume Verify the correct formula is being used I E weight or volume analyte type 5 40 5 5 16 1 Peso ou Volume Fixo Cada titula o usar o mesmo peso ou volume de subst ncia como pr definido nos c lculos 5 5 16 2 Peso ou Volume Manual Cada titula o usar peso ou volume diferente de subst ncia O titulador recebe o volume da subst ncia no come o de cada opera o de titula o 5 5 17 Entrada de Titulante 1 Somente para HI 902 Selecione o modo para avaliar a quantidade necess ria de titulante 1 usada no processo de retrotitula o fase 1 Titrant 1 Entry Select the entry mode of titrant 1 5 5 17 1 Calculado pela Formula O volume de titulante 1 a ser dispensado na fase 1 da retrotitulag o sera calculado por uma formula veja C lculo Direto do Volume de Titula o na pagina 5 35 5 5 17 2 Definido pelo Usuario O volume definido de titul
27. vidro recarreg vel Uso titula o HI 3131B HI 3111S Eletrodo de combina o de platina ORP corpo de pl stico Ultrem preenchido com gel Uso geral HI 4430B HI 4410S Eletrodo de combina o de ouro ORP corpo de pl stico Ultrem preenchido com gel Uso titula o A4 2 3 Eletrodos de Meia C lula HI 2110B Eletrodo simples de meia c lula de pH Uso geral HI 5311 Eletrodo de meia c lula de refer ncia Ag AgCl corpo de vidro conex o dupla recarreg vel com plugue e cabo de im 3 3 Uso geral com grande faixa de varia o de temperatura HI 5412 Eletrodo de meia c lula de refer ncia Calomel corpo de vidro conex o simples recarreg vel com plugue e cabo de im 3 39 Uso geral com faixa de temperatura constante A4 6 A4 2 4 Cabo de Extens o somente para Eletrodos do tipo Rosca Conector de rosca BNC HI 7855 1 Cabo de extens o de 1 metro 3 35 A4 2 5 Sensor de Temperatura HI 7662 T Sonda de temperatura com cabo de 1 metro 3 39 Ultrem uma marca registrada da General Electric Co Kynar uma marca registrada da Pennwalt Corp A4 7 A4 3 Componetes do Titulador N 2 A4 8 Conjunto da bomba Bureta seringa de 25ml Tubo de aspirag o com encaixe e tubo de prote o Tubo dispensador com ponta dispensadora normal encaixe tubo de prote o e guia Travas do tubo Ferramenta para encaixe da v lvula
28. 0 q gt sample weight Algumas vari veis podem ser ajustadas de acordo com a quantidade de amostra e de titulante usada C lculos de Amostra por Volume Este c lculo deve ser usado quando a concentra o de uma subst ncia for determinada em uma amostra l quida Os resultados s o baseados no volume inicial da amostra em mililitros Quando for escolher a f rmula selecione primeiro Titrant Unit Unidade de Titulante e ent o Final Sample Unit Unidade da amostra final O titulador vai executar o c lculo baseado no titulante e nas unidades de amostra selecionadas Titrant Units Final Result Units Select the titrant unit Select the unit for your results M mol L ETTA E EEE SS pet 9 1 ppm mg L peb us L M mol L Unidades de titulante M mol l moles litro mole peso molecular de uma subst ncia expresso em gramas N eq l equival ncias litro g l gramas litro mg l miligrama litro 5 29 Unidades de Resultado Final ppt g Kg partes por mil gramas quilograma ppm mg Kg partes por milh o miligramas quilograma ppb ug Kg partes por bilh o microgramas quilograma 9 100g percentagem em peso gramas 100 gramas mg g miligrama grama mg Kg miligrama quilograma mol Kg moles quilograma mmol g milimoles grama eq Kg equival ncias quilograma meq Kg miliequival ncias quilograma Se a unidade de titulante for selecionada como N eq l e a unid
29. 3 Tela prinapeala n a En 3 8 3 1 INTERFACE COM O USUARIO 3 1 Inicializando Uma vez que o aparelho esteja montado e instalado por favor siga os passos abaixo para inicializar o titulador Conecte o aparelho a uma entrada de eletriciade com o fio terra Certifique se de que a voltagem da fonte de energia principal e a voltagem especificada no aparelho seja a mesma Ligue o titulador no bot o on off localizado na parte traseira do aparelho Espere at que o aparelho execute o processo de inicializa o Aperte a tecla enter quando pronto ou espere alguns segundos para o titulador come ar a funcionar HI904 Titrator ED v1 3 instruments Analog Board Potentiometric Analog Board 2 Not Detected Pump 1 Detected Pump Z Not Detected Please press Enter Nota Todos os processos de inicializa o executados devem ser completados com sucesso Se qualquer um dos processos terminar com uma mensagem de failed reinicie o aparelho ligando e desligando o bot o on off Se o problema persistir entre em contato com seu revendedor INTERFACE COM O USUARIO 3 2 Descri o Este cap tulo descreve os princ pios b sicos de navega o atrav s da interface com o usu rio escolhendo campos e entrando com valores no teclado 3 2 1 Teclado O teclado do titulador agrupado em quatro categorias como segue Teclas de direcionamento i HANNA instruments T
30. 75 a 0 250 ml para bureta de 25 ml Para titula es com curvas de titula o mais lineares os ajustes recomendados s o delta E de 10 a 15 mV min Vol de 0 050 a 0 150 ml para bureta de 25 ml m x Vol de 0 400 a 0 600 ml para bureta de 25 ml A fim de obter a maior precis o e reprodutibilidade recomendamos que de 20 a 80 do volume nominal da bureta seja consumido Se forem necess rios volumes de titulante mais altos ou mais baixos recomendamos que se use o volume otimizado da bureta 5 10 25 ou 50 ml 5 12 5 5 4 Modo de Ponto de Finaliza o Titration End Point Made Select the end point detection Equivalence End Point pH Equivalence End Point mil Fixed End Point oH Fixed End Point mV 5 5 4 1 Ponto de Finalizag o Fixo pH ou mV Ponto de Finalizag o Fixo pH A titula o normalmente encerrada quando o valor pr estabelecido de pH for ultrapassado O volume do ponto de finaliza o registrado interpolado entre o volume dispensado quando o pH est abaixo do valor pr estabelecido e o volume dispensado quando o pH ultrapassou o valor de pH definido anteriormente Preset pH End Point Enter the end point pH value SoU H The range is from 2 000 to 20 000 pH A faixa amp de 2 000 a 20 000 pH 5 13 Ponto de Finalizag o Fixo mV O algoritmo de detec o do ponto de finaliza o o mesmo para pH mas o valor de base valor m nimo expresso em mV Pre
31. 86 TI_00017 R TI_00013 TI_00019 TI 00020 RP opy Cor na lete Delete E 4 12 Os tipos de arquivos que podem ser transferidos s o Standard Method Files Arquivos de M todos Padr o HI MTD User Method Files Arquivos de M todos do Usu rio USER MTD Report Files Arquivos de Relat rios RPT A escolha dos tipos de arquivos pode ser feita apertando as teclas e lt e ee A quantidade de arquivos e o nome de cada um deles como arquivados no disquete ser o exibidos na tela As teclas de op o permitem as seguintes opera es Deleta o arquivo destacado Deleta todos os arquivos exibidos no momento Copia o arquivo destacado do aparelho para o disquete Copia todos os arquivos exibidos do aparelho para o disquete Retorna para a tela General Options Todas as opera es permitidas s o as mesmas apresentadas na se o 4 12 Como salvar arquivos no disquete 4 14 Liga o em s rie com o Computador Para poder usar este recurso ser necess rio conectar um cabo serial RS232 entre o aparelho e o computador Certifique se de que a aplica o HI 900 PC esteja aberta no computador Na tela Serial Communication Active Inactive mostra o status da conex o serial com o computador Active significa que o titulador esta usando a comunica o serial RS232 com um computador e n o com outro aparelho Ready mostra que o titulado est apto a se comunicar com o computador Dur
32. ES 8 3 Bureta A O O 8 3 Prepara o da Bureta uuuuuunuenanunnunnnnunnnunnannnnnnnnnunnnunnnnnnnnnn nennen 8 3 Lavagem da al y o A A Sn aa na ha aan a En En 8 3 Dispensa Manlal scene henna nun nun 8 4 Esvaziamento da Bureta uuuuanunnunnunnaunaunnnunnunnunnnnnnunnnunnunnunn nennen 8 5 CONEFITUG AON casi 2 8 5 Resultado aia ehe 8 6 Rever o Relat rio da ltima Titula o 2uu22n02000nnu0nnnnnnnnunnnunnnnnnnnn 8 6 Rever Relat rios Dispon veis unuuuu00nnnnnu00nnnnnnnonnnnnnnnnnnnnnunnnnnnnenn 8 6 Dados de GLR sms anne cin canta Fan Kanne E adas 8 7 Dados de Instrumentag o uuunauunnnunununnnunnannnnnnnnnunnnnnnunnnnnnnnnennnnnnn 8 8 Intervalo de Registro de Dados uaunnuunaunnunnnunnunnunnannnunnnnnnunn nun 8 9 Configura o de Relat rio de PH mV uuuuuunnnunnunnnnnnunnnnnnnunnnnnnnennnnnn 8 9 Configura o de Relat rio de Titulag o uunzennnnununnnnnnnunnnnnnnenunnnn 8 9 8 1 FUN ES AUXILIARES 8 1 Bureta o Para acessar a tela da bureta aperte a tecla Pte Destaque a op o desejada e aperte a tecla Select Burette Select 3 menu option Prime Burette Rinse Tip Manual Dispense Purge Burette The active pump is Pump 41 Current burette volume is 10 mL Select Escape 8 1 1 Prepara o da Bureta A Op o Prime Burette Prepara o da Prim ria usada para preencher a bureta mecanicamente antes de dar in cio a um conjunto de an lis
33. MANUAL DE INSTRU ES HI 901 HI 902 TITULADOR AUTOM TICO LN instruments CONTE DO Cap tulo 1 INTRODU O Cap tulo 2 INSTALA O Cap tulo 3 INTERFACE COM O USU RIO Cap tulo 4 OP ES GERAIS Cap tulo 5 M TODOS Cap tulo 6 FUN O DE TITULA O Cap tulo 7 FUN ES DE pH amp mV Cap tulo 8 FUN ES AUXILIARES Cap tulo 9 MANUTEN O PERIF RICOS Ap ndice 1 ESPECIFICA ES T CNICAS Ap ndice 2 RETROTITULA O SOMENTE HI 902 Ap ndice 3 PONTOS DE EQUIVAL NCIA M TUA SOMENTE HI 902 Ap ndice 4 ACESS RIOS Caro Cliente Parabens Agora que voc amp adquiriu seu HI 901 HI 902 a Hanna Instruments est empenhada em comprovar que voc fez um timo investimento conquistando cada vez mais a sua confian a em nossos produtos Este manual foi elaborado pensando em seu bem estar e de sua empresa Ele traz instru es simples e objetivas para que voc obtenha o m ximo aproveitamento de seu aparelho com a qualidade e a seguran a que voc merece Recomenda es ao Usu rio Antes de usar o aparelho certifique se de que ele esteja adaptado ao ambiente onde ser usado A utiliza o deste aparelho em reas residenciais pode causar interfer ncias nas frequ ncias de r dio e de televis o o que obriga o operador a tomar todas as precau es para corrigir este problema Qualquer altera o que o usu rio vier a fazer no aparelho pode
34. Para entrar textos em uma unidade de recep o alfanum rica Delete primeiramente apague O texto anterior usando a tecla Letter Para entrar com uma letra destaque a usando as teclas de direciona mento e ent o aperte enter Use o mesmo procedimento para escrever o nome completo Fes E 1 Para editar o texto use as teclas sa e sm O nome do m todo ser atualizado e exibido na campo do nome da tela View Modify Method Quando todos os parametros desejados tiverem sido ajustados 3 7 INTERFACE COM O USUARIO t Select the menu option Saving Method 3 3 4 Salvando as modifica es A tela Saving Method permite ao usu rio salvar as modifica es Without Saving Hethod para editar a partir da tela Saving Method sem salvar aperte EPS Escape exits without saving method A A Depois de ter modificado o nome do m todo ele aparecer no campo reservado ao nome H3P04 Concentration 0 0000 so xo Punp 1 Active End Point Volume pK 25 0 C 0 000 ml 6 696 T General Select Method 4 Options Method EE Burevte ads AAA OPC ES GERAIS A tela General Options d acesso a op es que n o est o diretamente relacionadas com o processo de titula o ou com a medi o de pH mV Para entrar na tela aperte a tecla Ss localizada na tela principal TT Os menus dispon veis est o descritos abaixo General Options Select the
35. Temperature Menu Select temperature option to be modified Temperature Source Manual Temperature Setting Temperature Units 4 4 OPC ES GERAIS 4 2 1 Fonte de Temperatura A tela Temperature Source permite ao usu rio selecionar a fonte de temperatura usada para a compensa o de temperatura de pH Temperature Source Select the temperature source Quando a op o Automatic Temperature Compensation selecionada a temperatura exibida na tela principal lida pela sonda de temperatura O s mbolo ATC tamb m exibido Quando a op o Manual Temperature Compensation selecionada um valor pr estabelecido de temperatura usado para a compensa o de temperatura e a palavra Manual exibida na tela 4 2 2 Ajuste Manual de Temperatura Se o sensor de temperatura n o estiver conectado o usu rio pode ajustar manualmente a temperatura usada pelo titulador para compensa o Isto pode ser feito quando a op o manual Temperatura for selecionada veja a se o 4 2 1 Temperature Source Manual Temperature Enter the manual temperature to be used when the temperature probe is being overridden or no temperature probe c The temperature range is from 5 0 to 105 0 C Accept Escape Delete ieh Disit O valor de temperatura pode ser ajustado entre 5 e 105 C 4 5 OP ES GERAIS 4 2 3 Unidades de Temperatura As seguintes unidades de temperatura podem ser seleciona
36. ade da amostra final como g l gramas litro a f rmula usada para gerar os resultados como mostra a figura abaixo Calculating Sample Concentration N tea L gt g L The calculation is mol 3 eq mol Uleq mE fh M Select the variables to change value Y volume dispensed in liters 1 000 eg l gt ti f conc 1 000 molzeq mple titranti 1 000 g mol gt mw of sample 1 000 mL gt sample volume Algumas vari veis podem ser definidas de acordo com a quantidade de amostra e de titulante usada Padronizar Titulante por Peso Este c lculo deve ser usado quando o titulante for padronizado determina o da concentra o usando um padr o s lido A determina o da concentra o do titulante baseada no peso padr o prim rio em gramas Titrant Units Select the titrant unit M mol l earl 5 30 O titulador vai fornecer o c lculo baseado na unidade de titulante selecionada Calculating Titrant Concentration The titrant concentration unit is N ea L The calculation is 9 mol eq 9 mol Select the variables to change value V volume dispensed in liters gt mw of standard gt titrant standard p Padroniza o do Titulante por Volume Este c lculo deve ser usado quando o titulante padronizado determina o de concentra o usando uma solu o padr o A determina o de concentra o do titulante baseada no volume padr
37. age Para salvar o m todo Saving Method Select a menu option Exit TE Saving Method Escape exits without saving method selsss escaee J Voc pode optar por salvar as modifica es dos par metros do m todo ou descart las 5 7 5 4 Op es de M todo 5 5 1 Dando Nome ao M todo criado pelo Usu rio Esta op o permite entrar com um nome para o novo m todo com at 24 caracteres Use as teclas de direcionamento para navegar pela tabela de caracteres Aperte a tecla enter para adicionar o caracter destacado ao nome do m todo Method Name Select the highlighted letter by using the arrow Keys then press Enter Select the empty field for a space Press Accept to save the entire name cH L y 1 bel 05304 2B emg Do Ze 58350 om 20 10m ho Co Pro EVWVELEL Ot mK BHA ONO LD X mr concentration uraor Cursor 5 5 2 Tipo de Titula o Somente para HI 902 A fim de fazer uma an lise voc tem de escolher o tipo de titula o Titration Type Select the titration type Back Titration Titulag o Padr o Uma titula o com um ponto de detec o de quival ncia de pH ou mV Uma titula o com um ponto de finaliza o de pH ou mV fixo 5 8 Retrotitula o Uma titula o com detec o de um ponto de equival ncia de pH ou mV consistindo de duas fases de titula o Fase 1 a amostra consumida por um volume e uma concentra
38. al ncia podem ser exibidas na tela Titration Graph apertando a tecla Fi O relat rio de registo de identidade da titula o tamb m exibido dentro da janela de gr ficos MODO DE TITULAC O A curva em forma de S e a curva derivada s o dimensionada para caber na rea da tela ao mesmo tempo Al m disso quando o processo de titula o se encerra normalmente quando o ponto de finaliza o foi detectado com sucesso o valor do volume do ponto de finaliza o marcado com um x exibido no gr fico O conte do do gr fico em rela o a um ponto de finaliza o como mostrado abaixo Ponto Final de Equival ncia pH a curva de pH e a curva derivada selecionada x volume exibido veja figura 1 Ponto Final de Equival ncia mV a curva de mV e a curva derivada selecionada x volume exibido veja figura 2 Ponto Final Determinado pH somente o pH x a curva de volume exibido veja figura 3 Ponto Final Determinado pH somente o mV x a curva de volume exibido veja figura 3 Graeh of Titration Data Graeh of Titration Data eH pH my Potential 20 00 4 Ti_00001 Volume Report Figura 1 Figura 2 Graph of Titration Data Graph of Titration Data pH eH mU Potential 20 0 8 1 2 Volume Figura 3 Figura 4 Select permite que voc veja no eixo coordenado o desenho tanto dos valores de mV ou pH ou os valores derivados selecionados de mV ou de pH Dispon vel somente para titula es
39. ans o Soquete DIN de 8 pinos 9 Teclado externo para computador Mini DIN de 6 pinos padr o PS2 10 Monitor externo Soquete para monitor padr o VGA de 15 pinos 11 RS232 Soquete padr o DB 9 pinos 12 Impressora padr o Soquete DB 25 pinos 2 10 INSTALAC O 2 3 5 Conex o terra E importante que o titulador tenha uma boa conex o terra O titulaodr estara devidamente aterrado atrav s do cabo de energia e para garantir mais seguran a o aparelho pode ser conectado terra usando se o parafuso opcional de 5mm e a conex o localizada na parte traseira do aparelho Conex o terra opcional 2 3 6 Drive de disquete Fa a arquivos de relat rios de novos m todos criados pelo usu rio ou de m todos padronizados que podem ser transferidos de e para o titulador usando o disquete de 3 5 2 11 CAP TULO 3 CONTE DO 3 INTERFACE COM O USU RIO uunsnnannnannnannnnnnnnannnnnnnnannn 3 3 3 1 Iniclallzando AAA en an en naeh 3 3 3 2 DESCHCAO aan nenn nenne Fe ande humanen T 3 4 2 3 1 Teclado O 3 4 2 3 1 1 Teclas de fuhcao u Eh an a 3 4 2 3 1 2 Teclas de OP ES ini zu da ga 3 4 2 3 1 3 Teclas de direcionamento usauuununnunnnnnnnnanunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 3 5 2 3 1 4 Teclas HUMGRICAS casca dance nenn Eh rei cocina aneis 3 5 23 15 Tecla enter aan ana 3 5 2 3 2 A O 3 5 2 3 3 Tela A A A 3 6 2 4 Menu de navega o ii 3 7 24 1 E eek 3 7 ZAZ Tela prineipal c a nen naeh hau sacada de 3 7 2 4
40. ante 1 ser usado durante a primeira fase do processo de retrotitula o titula o direta Direct Titration Volume Enter the volume of titrant which will be dispensed during direct titration mb This volume will be dispensed when Fixed Bv User option is selected TAAS Delete 5 41 5 5 18 Volume M ximo de Titulante O volume m ximo de titulante usado na titula o deve ser definido de acordo com a an lise Se o ponto de finaliza o da titula o ponto de finaliza o fixo ou de equival ncia n o for alcan ado a titula o ser encerrada excepcionalmente ap s o volume m ximo de titulante ter sido dispensado A mensagem de erro Limits Exceeded Limites Excedidos vai aparecer no display Maximum Titrant 2 Volume Enter the maximum titrant volume to be dispensed Ed UUU mL Recommend the total volume of the burette x Delete A faixa de 0 100 a 100 000 ml 5 5 19 Velocidade de Centrifuga o A velocidade de centrifuga o pode ser definida entre 100 e 2500 rpm com resolu o de 100 rpm Stirring Speed Enter the speed of the stirrer during the titration Lili RPM The range is from 100 to Z500 RPM O valor pr determinado da velocidade do centrifugador do m todo atual usado durante todo o procedimento enquanto o m todo for definido como ativo Al m disso a velocidade pode ser ajustada com as teclas de direcionamento A e V quando o centrifugador
41. ante a transfer ncia de informa es entre o computador e o aparelho a palavra transmit e a informa o sobre o percentual de conte do j transmitido ser o exibidos na tela Serial Communication Active Ready Speed 19200 4 13 OP ES GERAIS 4 15 Como recuperar as configura es originais Esta op o recupera as configura es do fabricante Confirmation of Reset Are vou sure vou want to reset the titrator to manufacturer settings This will delete the standardization data all the user methods and reports Nota Tenha muito cuidado Esta op o tamb m vai deletar todos os m todos criados pelo usu rio e recuperar as configura es originais do fabricante como ajustes do aparelho par metros de m todos padr o etc 4 16 Atualiza o do software Esta tela permite ao usu rio atualizar o software do titulador a partir de um disquete Update Software Current version HI902 vi1 1 New version HIS0Z v1 2 Are vou sure vou want to update the current software with the new version ESEC 4 14 CAP TULO 5 CONTE DO 5 M TODOS 5 1 Selecionando M todos 5 2 M todos Padr o 5 2 1 Melhorando os M todos Padr o 5 2 2 Deletando M todos Padr o 5 2 3 Retornando os M todos Padr o Configura o do Fabricante 5 3 M todos do Usu rio 5 3 1 Criando M todos de Usu rio 5 3 2 Deletando M todos de Usu rio 5 4 Ver Modificar M todos 5 5 Op o de M tod
42. can ado Se o salto potencial ap s a dose de titulante for maior que o delta E a pr xima dose ser diminu da progressivamente at que o volume m nimo min vol seja alcan ado Se o salto potencial ainda estiver muito alto o titulador vai continuar a administrar as dose m nimas min vol A op o Linear Dosing recomendada para titula es n o aquosas mais lentas e dif ceis ou para certos tipos espec ficos de an lises Dynamic Dosins Enter min Vol max Vol and deita E ELFEN ml min Voi 0 500 mL max Vol 4 500 mU delta E Press Next to move to the next entry Delete E cept sca ex Accept Escape Digit Next Os seguintes par metros devem ser definidos min Vol Determina o volume m nimo de dosagem a ser administrada durante a titula o O min Vol deve ser maior ou igual a 0 001 mL para uma bureta de 5 ml 0 001 mL para uma bureta de 10 ml 0 005 mL para uma bureta de 25 ml 0 005 mL para uma bureta de 50 ml max Vol Determina o volume m ximo de dosagem a ser adminstrada durante a titula o O max Vol dever ser menor ou igual a 4 000 ml delta E Determina o salto potencial fixo que deve ser atingido ap s cada dose de titulante A faixa permitida entre 0 1 e 99 9 mV Recomenda es para os par metros de dosagem Para titula es com curvas de titula o mais acentuadas os ajustes recomendados s o delta E de 3 5 a9 mV min Vol de 0 010 a 0 025 ml para bureta de 25 ml m x Vol de 0 0
43. com pontos de finaliza o de equival ncia 6 4 Save as permite que voc salve o gr fico como uma imagem bitmap Dispon vel somente quando a m titula o est encerrada ap s o ponto de detec o de finaliza o 6 2 Faixa Potencial A titula o pode ser encerrada em um dos modos descritos abaixo Titula o Conclu da A titula o foi conclu da com sucesso com o ponto de finaliza o detectado com sucesso Este o nico modo com valores de resultado final v lidos Finaliza o Manual A titula o atual foi encerrada manualmente antes da detec o do ponto de finaliza o Limites Excedidos O volume de titulante m ximo pr estabelecido foi entregue sem alcan ar o ponto de finaliza o O processo de titula o parou com uma mensagem de erro Erro Cr tico Um erro cr tico ocorreu e o processo de titula o foi encerrado Esses erros normalmente s o relacionados ao sistema de dosagem A titula o paralisada com uma mensagem espec fica de erro Potencial Fora de Alcance Os valores medidos pelo sensor de entrada de dados est o fora da faixa pr estabelecida alcance potencial A titula o paralisada com uma mensagem de erro Cap tulo 7 Conte do 7 MODO DE pH amp FRA O a E ee ee een 3 7 1 Mod de PH iii AAA 7 3 rae a A DISPlAyY E A a aii 7 3 7 4 2 MenudepH ng 7 3 7 1 2 1 Adicionar um buffer entrada autom tica 2222222222222222ee 000 7 4 7 1 2 2 Adici
44. dar in cio segunda fase da an lise Esta fase uma titula o de ponto de equival ncia normal Anexo 3 Conte do A3 A3 1 A3 2 A3 3 PONTOS DE EQUIVAL NCIA M LTIPLA A3 3 somente HI 902 reas de Aplicabilidade uurnuennnnunnnunnunnnunnnnnnnunnnnunnunnnnnnnnnn A3 3 Realizar uma Titula o de Ponto de Equival ncia M ltipla A3 3 Exemplo de Titula o ssssiasasanacaniiacaniniiacoavesitssncadiiatnaniia reas A3 3 A3 1 A3 1 Areas de Aplicabilidade Nos casos de Querer determinar a concentra o de componentes de uma mistura sint tica exemplo mistura de HCI CH COOH NH CI Querer determinar a concentra o de um cido polipr tico em seus est gios de ioniza o titul vel exemplo H PO dois pontos de equival ncia em ambiente aquoso A3 2 Realizar uma Titula o de Ponto de Equival ncia M ltipla Com as informa es fornecidas acima configure os par metros do m todo como segue Defina o modo de ponto de finaliza o como o ponto de finaliza o de equival ncia mV ou Determine o n mero de pontos de equival ncia at 5 a serem detectados Number of Equivalence Points Enter the number of equivalence points to be found na points The ranse is between 1 and 5 equivalence points s Delete Escolha a determina o do ponto de finaliza o como na titula o padr o Defina os demais par metros do m todo e salve as modifica es A3 3 A3 3 Exemplo
45. das Temperature Units Select the temperature units to be displayed Celsius Fahrenheit Kelvin As faixas de temperatura s os como exibidas na tela Temperature Units O titulador converte automaticamente a temperatura medida para a nova unidade 4 3 Ajuste de Data e de Hora Esta tela permite ao usu rio ajustar a data e o hor rio Date and Time Settins Enter the date Bad day Enter the time 4 13 14 hour minute second Press Next to move to the next entry 4 6 OP ES GERAIS 4 4 Ajustes do Monitor Esta tela permite ao usu rio customizar as fun es de exibi o do monitor Display Settings Use Left Right Keys to adjust Contrast Use Up Down Keys to adjust Backlight Contrast 3 gt gt gt Backlight 3 gt gt gt Backlight ON for 15 minutes Backlight Time Time Essare P2 k229P Toneresse oecresse Teclas de op o Desliga a luz do monitor Liga a luz do monitor Aumenta o intervalo de tempo de economia de luz do monitor Diminui o intervalo de tempo de economia de luz do monitor O contraste pode ser ajustado usando a teclas lt e D A intensidade de luz do monitor pode ser ajustada usando as teclas A e V Existem 8 n veis de gradua o para o contraste e para a intensidade de luz de O a 7 Uma escala de tons de cinza desde o preto at o branco exibida no centro da tela facilitando a escolha da luz mais adequada ao monitor A opc o de economia de energia
46. de Titulag o Como exemplo de uma titula o de ponto de multi equival ncia tomamos a titula o de uma mistura que contenha HCL CH COOH e NH CI como hidr xido de s dio Durante esse tipo de titula o o usu rio pode visualizar as seguintes informa es Ap s o primeiro ponto de equival ncia ter sido detectado a tela de titula o vai mostrar View e o n mero de pontos de equival ncia detectados 16 12 25 Nov 12 2003 HC1 NH4C1 CH3CDOH 3 132BE 2 ears EQ points detected 1 1500 1500 RPM Burette 25 mL Unstable ATC Volume Delivered mu 33 2 CL 0 72 mL 181 6 View View a St Curvy e qarang View Ao pressionar a tecla petails o titulador mostra EQ Points Reports Relat rios de Pontos de Equival ncia Esta tela cont m informa es sobre todos os pontos de equival ncia detectados EQ Points Report mit Volume Results tal IN eq 231 EQi 229 4 0 393 3 6710E 2 A3 4 O gr fico mostra os pontos de equival ncia com um x Pr ximo a cada x o volume de titula o de equival ncia exibido O volume calculado do in cio da titula o para o primeiro ponto de equival ncia marcado com um x Graeh of Titration Data eU Potential 400 os volumes seguinte marcados com o x s o calculados como a diferen a entre o volume total dispensado at que o ponto de equival ncia atual tenha sido atingido e a soma dos pontos de equival ncia j detectados
47. do encaixe da bureta 4 no encaixe pr prio no lado direito veja imagem anterior Abaixe o suporte do encaixe da bureta at que ela v at o fundo ent o empurre a para a parte dianteira do chassis do titulador 1 at que esteja firmemente encaixada Segure o suporte do encaixe da bureta com o parafuso de trava 5 2 3 4 5 Encaixando a bureta Certifique se de que a marca da tampa da v lvula e do corpo da bureta estejam alinhadas como mostra a figura abaixo Observe para que haja ajuste perfeito entre o mbolo da bomba 2 e o pist o da seringa 1 al m disso quando deslizar a bureta sobre sua base verifique o alinhamento entre a tampa da v lvula e o anel de posicionamento da v lvula como mostra a figura abaixo e o 2 9 2 3 4 6 Conex es eletricas Conecte o eletrodo de pH ao conector BNC 5 Conecte o sensor de temperatura ao conector RCA 6 Conecte o centrifugador ao conector MIDI DIN 7 Conecte o cabo de energia ao conector de eletricidade 2 N Fun o Tipo de conector 1 Bot o on off 2 Tomada de energia 115 230 VAC 50 60 Hz Cabo de for a IEC 3 Conector terra Parafuso de 5mm 4 Eletrodo de refer ncia Soquete banana 4mm 5 Conex o para pH ou ORP com indicag o de Soquete BNC eletrodos de meia c lula ou combinados pH mV 6 Sensor de temperatura Soquete RCA 7 Centrifugador Mini DIN de 4 pinos 8 Conector para aparelho de exp
48. e de pr titulac o deve se entrar como valor 0 000 ml Nota altamente recomend vel usar um volume de pr titula o sempre que poss vel Quando menos doses lineares s o usadas a durac o total da titulac o reduzida consideravelmente 5 5 6 Tempo de Centrifugac o Pr Titulac o Quando esta opc o for habilitada a amostra misturada por algum tempo antes que a titulac o comece Isto permite que a amostra se torne homog nea A faixa entre 0 e 180 segundos Pre Titration Stir Time Enter the initial mixing time prior to the start of the titration DI seconds The ranae iz from O to 180 seconds Se se entrar com o valor O segundo a op o Tempo de Centrifuga o Pr Titula o ser desabilitada 5 21 METODOS 5 5 7 Modo de Medi o Durante a titula o a aquisi o do valor potencial mV da solu o pode ser obtida de duas maneiras tando usando a op o Signal Stability Establidade do Sinal quanto a Timed Increment Aumento cronometrado Messurement Mode Select the measurement mode A adi o da dose seguinte ocorre imediatamente ap s o potencial ter sido medido 5 5 8 Volume de Pr Titula o Quando a op o Signal Stability selecionada o titulador adquire o potencial da solu o somente quando a condi o de estabilidade for alcan ada A resposta do eletrodo para cada dose adicionada e os princ pios da janela de estabilidade s o indicado abaixo e
49. e remo o da tampa da bureta Tela de prote o do espectro de luz Centrifugador suspenso AM o Y 2 X nel En Helice de propuls o Suporte do centrifugador com alca e parafuso de posicionamento Suporte do centrifugador Suporte da bureta Parafuso com cabe a de pl stico para trava da bomba e da bureta Sonda de temperatura Cabo de energia Cabo RS232 e e Tampa redutora Manual de Instru es Disquete de instala o FDD com kit de instala o do Titulador A4 9 IMPORTANTE GARANTIA DO PRODUTO Para ter direito a garantia deve guardar o Certificado de Garantia e a Factura de compra A Hanna Instruments se reserva o direito de modificar o desenho a fabrica o e a apar ncia de seus aparelhos sem notifica o pr via HANNA instruments A Hanna Instruments est sua disposi o Sempre que tiver d vidas sugest es e ou reclama es ou precisar de mais informa es n o deixe de fazer contato conosco Telefone 252 248670 assistencia hannacom pt www hannacom pt Rua de Manuel Dias frac o I 4495 129 Amorim P voa de Varzim Portugal ENA instruments
50. ec o de Equival ncia Simples com a primeira ou a segunda derivativa da curva de titula o Ponto de Detec o de Equival ncia M ltipla somente para o HI 902 C lculos de Concentra o Flex veis com muitas unidades de concentra o Exibi o de gr ficos durante a titula o gr ficos dos dados de titula o armazenados curva de titula o de volume pH ou volume mV primeira ou segunda curva derivativa no modo pH ou modo mV e valores de pH mV versus resultados de entrada de dados tempo Armazenamento de Dados at 100 relat rios de titula es completas e relat rios completos de registro de dados de pH mV Arquivos Copiados para e Recuperados do Disquete M todos padr o M todos do Usu rio Relat rios de registro de dados de pH mV e arquivos bitmap de gr ficos podem ser transferidos para e de um disquete usando a unidade de disquete de 3 5 do titulador Unidades perif ricas Conex es externas poss veis Monitor VGA Teclado de computador Impressora Interface RS232 Conformidade com a GLP Good Laboratory Practice Boas Pr ticas de Laborat rio e armazenamento de Dados de Instrumenta o e capacidade de impress o Corrente 110 220 Vac 50 60 Hz Consumo 1 3 A Dois Fus veis que podem ser trocados Material XXX Pl stico policarbonato e a o Keypad Policarbonato Dimens es largura x profundidade x altura 390mm x 350mm x 380mm Peso aproximadamente 10kg com uma bomba centrifugador e se
51. eclas de opg es Teclas de fun es Teclas num ricas 3 2 1 1 Conex es el tricas Se uma dessas teclas for pressionada a fun o associada a ela imediatamente come a a ser executada As teclas de results e de start somente estar o ativas em determinadas telas stop Mostra ajuda na tela stir Liga e desliga o centrifugador results Permite acesso aos menu de resultados j ADS Reservado Q evi D in cio e termina a entrada de dados ou a fun o de titula o quanto stop o titulador estiver no modo pH ou mV amp 3 2 1 1 Tecla de op es Essas teclas se localizam no teclado virtual do display o signficado de cada tecla de op o depende do menu mostrado na tela A fun o relativa a uma tecla virtual sublinhada tamb m pode ser ativada pressionando a tecla 3 4 INTERFACE COM O USU RIO 3 2 1 3 Teclas de direcionamento Essas teclas t m as seguintes fun es Move o cursor da tela Aumentar ou diminuir a velocidade do centrifugador e de outros ajustes Na tela alfanum rica escolher a letra ou navegar pelo menu de op es r 3 2 1 4 Teclas num ricas Teclas de 0 a 9 Usadas para entrada de n meros EN Alterna entre valores positivos e negativos 6 Ponto decimal e Inicia a entrada de exponencial para notac o cient fica 3 2 1 5 Tecla enter Tanto a tecla enter quanto a enter executam as mesmas fun es Aceitar a entrada de dados alfanum ricos Executar a fun
52. ente na lista de m todos Titration Methods 46 14 34 Jul 27 2004 Select the method to be activated copy of NaOH Titrant Con NaOH Titrant Conc HC1 Titrant Conc Na2S203 Titrant Conc Alkalinity of Water Acidity of Water a N leqa l Neutralization w H2504 Neutralization w NaQH Fe II NH4 2 S04 2 Conc Troubleshooting 1 Troubleshooting 2 Electrode Calibration v of NaOH Titrant Con Pump 1 Active EEE End Point Volume H 20 0 C 0 000 mL 6 539 General Select Method Options Method Options Pau Nota Apenas um n mero limitado de m todos de usu rio podem ser criados Se o limite de m todos padr o e m todos de usu rios 100 for atingido surgir uma mensagem no mostrador 5 3 2 Deletando M todos de Usu rio Confirmation of Method Deletion Are vou sure vou want to delete the selected method copy of NaQH Titrant Con 5 6 5 4 Visualizar Modificar M todos View Modify Method Id HIENO101 Created May 04 2004 09 22 Select the option to be modified a ET Titrant Conc Titration Type Standard Titration Dosing Type Dynamic End Point Mode pH 1EQ points ist Der Recognition Options Pre Titration Volume 9 000 mL Pre Titration Stir Time 60 Sec Measurement Mode Signal Stability Electrode Type PH HI 1131 Blank Option No Blank Calculations Stdz Titrant by Weight Dilution Option Disabled Titrant Name NaOH Analyte Size 0 200 9 Print Page P
53. entro dos limites abaixo de 0 001 a 4 500 ml para uma bureta de 5ml de 0 001 a 9 000 ml para uma bureta de 10ml de 0 005 a 22 500 ml para uma bureta de 25ml de 0 005 a 45 000 ml para uma bureta de 50ml 8 1 4 Esvaziamento da Bureta Esta op o permite o esvaziamento completo de titulante antes da limpeza e ou do armazenamento da bureta A bureta lavada duas vezes Nota Antes de come ar esta opera o remora o tubo de aspira o do frasco de titulante As figuras abaixo mostram os passos da opera o de esvaziamento da bureta L ft 4 O centrifugador pode ser ligado e desligado com o uso da tecla A velocidade do centrifugador amp definida dentro dos m todos ativos veja a seg o 5 5 17 Velocidade do Centrifugador Durante o procedimento a velocidade do centrifugador pode ser ajustada manualmente com o uso das teclas e 2 8 5 FUN ES AUXILIARES 8 3 Resultados A tela Data Parameters Par metros de Dados cont m op es que se referem aos par metros de dados origin rios do titulador como mostra a figura Data Parameters Select a menu option Review Last Titration Report Review Available Reports GLP Data Instrumentation Data Logging Interval pH mU Setup pH mU Report Setup Titration Report 8 3 1 Rever o Relat rio da ltima Titula o Ao escolher esta op o voc poder observar os dados da ltima titula o O arquivo do relat rio da ltima titula o pode se
54. equival ncia Threshold Enter the threshold for equivalence point detection mU mL Recommended value is between 1 and 450 mU mL for FLAT Curve 450 and 1800 mU aL for NORMAL Curve 1800 and 9999 mU mL for STEEP Curve Delete Digit Faixa entre 1 e 9999 mV MI O valor recomendado para o threshold em torno de 40 valor absoluto m ximo estimado da primeira derivativa AmV AV 400 350 200 150 100 ponto de equival ncia threshold valor m nimo 04 05 06 07 08 09 1 Volume dispensado Dependendo do perfil da curva de titulac o as seguintes faixas de orientac o podem ser usadas PERFIL DA CURVA DE TITULA O THRESHOLD mV ml CURVA SUAVE 1 A 450 CURVA NORMAL 450 A 1800 CURVA ACENTUADA 1800 A 999 Range Faixa Range uma fun o opcional para o reconhecimetno do ponto de equival ncia Ele representa uma combina o de faixa de mV ou de pH para a detec o do ponto de equival ncia A op o Range pode ser habilitada selecionando YES na tela Range Options op es de faixa Ranse Options Ranse Limits Enter Limit 1 and Limit Z for range Select option for equivalence point range NO mu Limit i 20 0 mV Limit 2 NO without equivalence point range YES with equivalence point range Select Escape Accept Escape Limite 1 O primeiro limite da faixa obtido durante a titula o Esta faixa pode ser de 2 000 pH at 20 000 pH para
55. er as explica es seguintes Teclas de Op o do Modo pH Hora e Data 10 59 35 Sep 21 2002 Lossing Informag o de acesso Unidades Valor de pH de pH Informa o do Barra de status centrifugador 1300 1300 RPM Fonte de Temperaturas Standardize Electrode Status da leitura Leituras de 3 4 Temperatura Leituras e General Save pH unidades Bann General Peer Reading Salva a leitura atual de pH veja a se o 7 3 2 Registro de Dados Manual er Exibe as op es estabelecidas para pH veja a se o 7 1 2 Menu de pH Ee EEE gg 7 3 MODO DE pH amp mV 7 1 2 Menu de pH As op es nesta tela com exce o da op o de Resolu o se referem as fun es de calibra o do eletrodo de pH pH Menu Select 3 menu option Add a Buffer Autoc Entrw Add a Buffer Manual Entry Clear Standardization Edit Buffer Set Graph Standardization Data pH Standardization Data O buffers Resolution 7 1 2 1 Menu de pH Adicione um novo buffer podem ser adicionados at 5 buffers ou substitua o buffer existente no painel de padroniza o de eletrodo O buffer agora automaticamente reconhecido e a temperatura compensada a partir da lista de buffer criada veja a se o 7 1 2 4 Ajuste de Edi o de Buffer O titulador aceita um desn vel de eletrodo entre 80 e 105 7 1 2 2 Adicionar um Buffer Entrada Manual O usu rio pode adicionar um buffer customizado lista de calibra o O titulado
56. er the time of day when the electrode standardization reminder will appear 0 o minutes seconds Press Next to move to the next entry 4 9 OP ES GERAIS 4 9 Aviso de Padroniza o Peri dica Esta tela permite programar um aviso que aparecer quando for o momento de padrinizar o eletrodo de pH O aviso de Standardize Electrode ser mostrado quando for a hora de repadronizar o eletrodo Periodic Standardization Reminder Enter the time period that must be passed since the last standardization whereafter the standardization reminder appears 12 0 days hours minutes Press Next to move to the next entry 4 9 Alerta de Volume Total A tela Total Volume Alert permite programar um aviso que aparecer na tela quando for o momento de adicionar titulante ao recipiente de vidro de titulante As informag es sobre o volume atual de titulante vai diminuir na medida em que o titulante seja usado Total Volume Alert Enter the amount of titrant available to the titration system from its reservoir The mLs will decrease as the titrant is depleted ROU nL A reminder will appear when less than 100 mls of titrant volume is left Assses Escape Gt oe 4 10 Ap s o novo volume de titulante ter sido definido no titulador na tela Total Volume Alert uma mensagem de aviso surgir na tela para lembrar ao usu rio de realizar o procedimento de repadroniza o do titulante O aviso pode ser desl
57. es Dois ciclos de lavagem de bureta s o mostrados nas figuras abaixo O tubo dispensador ligado pelo lado direito e o tubo de aspira o pelo lado esquerdo tf Nf Nota Antes de come ar esta opera o o tubo de aspira o deve ser inserido no frasco de titulante 4 5 2 FUN ES AUXILIARES Para preparar a bureta seleci one a op o Prime Burette da tela Burette Entre com o numero de lavagens e aperte a tecla Total Burette Rinses Enter the total number of burette rinses A minimum of three rinses is recommended O n mero de lavagens da bureta pode ser ajustado entre 1 e 5 recomendamos ao menos 3 lavagens para garantir que as bolhas de ar estejam completamente eliminadas 8 1 2 Lavagem da Tampa Uma dosagem de 2ml de titulante ser dispensada da bureta quando esta opera o for inicializada Esta opera o vai eliminar o ar da ponta dispensadora 8 1 3 Dispensa Manual Usando a op o Manual Dispense Dispensa Manual um volume definido de titulante pode ser dosado Selecione a op o Manual Dispense e aperte a tecla sect A tela Manual Volume Dispense Dispensa Manual de Volume se torna ativa e o mostrador se preparar para receber o volume desejado a ser dispensado Manual Volume Dispense Enter the amount of volume to be dispensed mi Current burette volume is 10 mL Assert wie 8 4 FUN ES AUXILIARES A dispensa manual de volume deve ser feita d
58. estiver ligado 5 42 5 5 20 Faixa Potencial A faixa potencial de entrada permitida pode ser definida pelo usu rio Fora desses limites se a titula o estiver em andamento a titula o ser encerrada excepcionalmente e uma mensagem de erro vai surgir na tela Estes limites garantem prote o contra titula o que n o gere um ponto de finaliza o devido a uma poss vel extrapola o de faixa Potential Range Enter the upper and lower potential Mee nU Upper Limit 2000 0 mV Lower Limit Press Next to move to the next entry in aa Delete e Accept Escape Disit Next A faixa deve ser definida entre 2000 0 e 2000 0 mV 5 5 21 ndice de Volume Fluxo O ndice de fluxo para o sistema de dosagem pode ser definido pelo usu rio em um intervalo de 0 1 a duas vezes o total do volume da bureta como segue 0 1a 10ml min para uma bureta de 5 ml 0 1a 20 ml min para uma bureta de 10 ml 0 1a 50 ml min para uma bureta de 25 ml 0 1a 100 ml min para uma bureta de 50 ml Flow Rate Enter the titrant flow rate l min The range is from 0 1 to twice the total volume of the burette Delete dd Disit Nota O titulador detecta automaticamente e exibe o tamanho da bureta O ndice de fluxo definido para todas as opera es com bureta 5 43 5 5 22 Signal Averaging Media de Sinal Esta op o habilita e desabilita uma filtragem na leitura de mV pH Se 1 Reading for a op o selec
59. f rmula usada para calcular o titulante 1 usado no primeiro est gio da retrotitula o Cale Titri Unit M mL mol Select the MES sample Direct mol LJ gt Result Unit The calculation is L Total LC SE variables to change value g L gt sample max conc g mol gt mw of sample f gt lexcess factor mol L titranti conc LJ em ref Titr Volume 9 mol f o 3 mol mol volume 5 37 A f rmula de c lculo usada como uma aproxima o da concentra o de amostra sample mas conc Esta f rmula pode ser usada quando n s tivermos uma concentra o de amostra presumida exemplo quando sabemos que a concentra o da amostra deve ser em torno de 1 M mol l Se n o tivermos uma concentra o de amostra presumida ent o na tela View Modify Method Destacar a op o Titrant 1 Entry Entrada de Titulante 1 pressionando a tecla oc retrotitula o Com esta aproxima o o titulador vai calcular o volume de titulante 1 necess rio para consumir com a amostra e multiplic lo por um fator de excesso a fim de aumentar ou diminuir a quantidade de titulante dispensada i Quando os par metros da f rmula estiverem definidos aperte a tecla Next para ir pr xima f rmula usada no algoritmo de retrotitula o Esta f rmula usada para calcular o volume restante de titulante 1 ap s a reac o com a amostra Calc Excess Vol
60. ica o de Qualidade Veja as imagens na Se o A 4 3 Componentes do Titulador nos Ap ndices QUANTIDADE PE Ripa pa AA AAA pp Se algum desses itens estiver faltando ou danificado entre em contato com seu representante comercial Nota Guarde todo o material da embalagem at que voc tenha certeza de que o aparelho esteja funcionando corretamente Toda pe a defeituosa deve ser devolvida na embalagem original juntamente com os seus acess rios INSTALAC O As seguintes medidas de seguranga devem ser observadas 1 Certifique se sempre que o cabo de energia esteja ligada a uma fonte de energia aterrada 2 Nunca ligue o desligue os componentes da bomba com o titulador ligado 3 Verifique que a bureta e os tubos estejam afixados de acordo com as instru es deste manual Leia o cap tulo 9 1 Manuten o da Bureta para saber mais detalhes 4 Sempre verifique que o recipiente do titulador e o bequer do titulador estejam firmemente assentados sobre uma superf cie plana 5 Sempre limpe espirros e vazamentos de l quidos imediatamente Evite as seguintes condi es de opera o Vibrag es fortes Incid ncia direta da luz do sol Unidade relativa do ar acima de 95 n o condensada Temperaturas ambientes abaixo de 10 C e acima de 40 C com umidade normal Quando houver riscos de explos o Certifique se de que o aparelho seja operado apenas por pessoal qualificado 2 4 INSTALA O 2 3 Instala
61. idades de Titulante 1 M mol L Unidades de Titulante 2 M mol L Unidades do Resultado Final g g Nome do Titulante 1 HCI Concentra o do Titulante 1 1 M mol L Nome do Titulante 2 NaOH Concentra o do Titulante 2 1 M mol L Tamanho da Subst ncia analisada 0 5g Entrada da Subst ncia analisada Manual Entrada do Titulante 1 Calculada Volume M ximo do Titulante 2 25 000 mL Velocidade da Centrifuga o 1500 RPM Faixa Potencial 2000 a 2000 0 mV Indice de Fluxo 30 0 mL min Media o do Sinal 1 leitura A bomba 1 deve estar afixada bureta preenchida com HCI 1 M mol L A bomba 2 deve estar afixada bureta preenchida com naOH 1 M mol L A2 4 A1 3 3 Preparando a Amostra Para esta an lise pode se usar pastilhas anti cidas comerciais Esmigalhe algumas pastilhas em um mortar e separe uma quantidade equivalente a aproximadamente 0 5mg do p resultante Coloque aproximadamente 20 mL de gua deionizada ou destilada em um b quer de 150 mL e ent o coloque a amostra do p Levante o conjunto do centrifugador Coloque o b quer embaixo do conjunto do centrifugador Abaixe o centrifugador at que ele se encaixe na al a de apoio Ajuste a altura do centrifugador usando o parafuso de posicionamento da al a de apoio para que a h lice fique o mais perto poss vel da base do b quer Ajuste o n vel da solu o de amostra de modo que o bulbo do eletrodo de pH esteja completamente submerso na amostra e a jun
62. igado apertando a tecla off A faixa de alcance entre O e 10 000 ml 4 11 Aviso da Validade do Titulante Este tela permite programar um aviso que surgir na tela quando for o momento de verificar a concentra o de titulante ou para substituir o titulante devido perda de confian a na concentra o Titrant Age Reminder Enter the number of days to pass since the last Titr Vol updatina or the last Start pressing wheresfter the reminder appears days Ka The ranse is from O to 31 days 3 scap Delete Start Escape je Le te er A faixa de alcance de O a 31 dias 4 12 Como Salvar Arquivos no Disquete Este menu permite ao usu rio salvar os arquivos do titulador em um disquete Os tipos de arquivos dispon veis sobre o titulador s o Standard Method Files Arquivos de M todos Padr o HI MTD User Method Files Arquivos de M todos do Usu rio USER MTD Report Files Arquivos de Relat rios RPT Se n o houver um disquete no drive o menu de gerenciador de arquivos n o ficar disponpivel A escolha dos tipos de arquivos podem ser executadas com o uso das teclas lt e D O n mero de arquivos e cada nome de arquivo no titulador ser exibido na tela Por exemplo se n o for encontrando qualquer arquivo de relat rio no titulador a mensagem O report files ser exibida Mensagens correspondentes s o exibidas para os demais tipos de arquivos OPC ES GERAIS List of Files o
63. instalar o quadro de corrente an loga imposta HI 900401 5 26 A corrente imposta pode ser ajustada para um resolu o de 100 pA at 100 pA I meosed Current Enter the imposed current value in uA 5 5 11 C lculos O titulador faz alguns c lculos a fim de obter o resultado da an lise O resultado computado a come ar pelo volume do ponto de finaliza o o volume de titulante no ponto de equival ncia usando uma f rmula definida pelo usu rio Calculations Select either the calculation to be performed or modify the variables Edit Variable Values No Formula mL only Sample Calc by Weight Sample Calc by Volume Stdz Titrant by Weisht Stdz Titrant by Volume Generic Formula 5 5 11 1 Titula es Padr o Editar Valores de Vari veis Esta fun o permite ao usu rio mudar os valores das vari veis usadas anteriormente em um c lculo previamente selecionado Para cada f rmula selecione as vari veis a serem modificadas Sem F rmula somente ml Se esta op o for selecionada somente os mililitros entregues ml s o exibidos 5 27 C lculo de Amostras por Peso Este c lculo deve ser usado quando a concentra o de uma subst ncia for determinada em uma amostra s lida Os resultados s o baseados no peso inicial da amostra em gramas Quando voc escolher esta f rmula selecione primeiramente Titrant Unit Unidade de Titulante e ent o Final Result Unit Unidade de Resu
64. ionada a filtragem ser desabilitada Por outro lado o titulador tomar a ltima leitura e a colocar em uma janela solta juntamente com as ltimas duas tr s ou quatro leituras dependendo da op o selecionada A m dia dessas leituras ser exibido e usado para c lculos m P Signal Averasins he number of readings to be m O Readings Readinas 4 Readings Tomar a m dia de mais leituras til quando um sinal com ru dos recebido dos eletrodos 5 6 Imprimir Para imprimir par metros de m todos aperte a tecla mes da tela principal Aperte a tecla e espere alguns segundos at que a impressora fa a seu trabalho Se n o houver uma impressora conectada na estrada espec fica ou se a impressora estiver desligada uma mensagem de erro vai surgir na tela veja o cap tulo 9 3 3 Ligando uma Impressora para obter mais informa es sobre como conectar uma impressora ao titulador 5 44 Cap tulo 6 Conte do MODO DE TITULA O 6 1 Inicializando a Titula o 6 1 1 Titula o em Andamento 6 1 2 Suspens o da Titula o 6 1 2 Gr fico on line 6 2 Finalizando a Titula o 6 MODO DE TITULA O 6 1 Inicializando a Titula o Antes de come ar a exucutar a titula o certifique se das condi es abaixo Uma bomba esteja devidamente instalada e selecionada como ativa Uma bureta esteja conectada bomba e preenchida com titulante Um tudo de aspira o este
65. ja inserido no recipiente do titulante e que o tubo dispensador esteja cima do b quer da subst ncia a ser analisada O eletrodo e a sonda de temperatura esteja inserida no b quer da subst ncia a ser analisada O m todo desejado esteja configurado como ativo e os par metros estejam definidos com valores otimizados 6 1 1 Titula o em Andamento Para dar in cio a um novo procedimento de titula o aperte a tecla no menu da tela principal Quando a titula o come ar O centrifugador vai ser ligado se for detectado e estiver habilitado Se a op o de tempo pr centrifuga o for selecionada a amostra ser centrifugada at cumprir o tempo previsto veja o cap tulo 5 5 6 Tempo de Centrifuga o Pr Titula o Se a op o volume de pr titula o estiver ativada o volume prescrito ser dispensado veja o cap tulo 5 5 5 Volume de Pr Titula o De acordo com as op es Modo de Mensura o e Tipo de Dosagem o titulador vai come ar a dispensar doses at que o ponto de finaliza o da titula o seja detectado ou se ocorrer uma condi o que determine o encerramento do procedimento 6 1 2 Suspens o da Titula o Enquanto o procedimento de titula o est em andamento voc pode suspender a opera o tempo 6 1 3 Gr fico On line Durante o procedimento de titula o tanto a curva potenciom trica em forma de S quanto curva derivada selecionada somente no caso de titula o com ponto de equiv
66. la o padr es Fun o de dosagem de pr Titula o Fun o de dosagem din mica linear Relat rios Os resultados s o mostrados diretamente nas unidades selecionadas completos O gr fico de Titula o pode ser mostrado online ou salvos em arquivo Os relat rios customizados do usu rio podem ser impressos salvos em disquetes ou transferidos ao computador pela interface RS232 As informa es de amostras e a indica o de data s o mostrados no relat rio Medi es diretas O titulador tamb m pode ser usado para medi es precisas de mV pH e de temperaturas Relat rios de dados sobre acessos tamb m s o acess veis para medi es diretas H campos para anota es espec ficas Amplo painel de Mostrador em preto e branco com 7 5 e ilumina o posterior mostrador Textos e gr ficos f ceis de ver Muitas informa es em cada tela Auto diagn stico e Ajuda integrada dispon vel ajuda integrada Fun o de auto diagn stico para os equipamentos perif ricos como a bomba v lvula bureta e centrifugador Gerenciamento de erros com mensagens e avisos de erro M todos de elimina o de problemas de Titula o pr definidos Este manual fornece informa es a respeito da instala o e da funcionalidade do titulador indicando procedimentos e com sugest es de opera es mais elaboradas Antes de come ar a trabalhar com o titulador recomend vel familiarizar se com suas v rias fun es e carac
67. ltado Final Titrant Units Final Result Units Select the titrant unit Select the unit for your results pt la Ka poem maka ppb ug kKa1 x 9 1009 n9 9 mg Kg mol Ka nmol g earKg neq Kg Select Escape Select O titulador fornecer os resultados baseados no titulante e nas unidades de amostra selecionadas Unidades de titulante M mol l moles litro mole peso molecular de uma substancia expresso em gramas N eq l equival ncias litro g l gramas litro mg l miligrama litro Unidades de Resultado Final ppt g Kg partes por mil gramas quilograma ppm mg Kg partes por milh o miligramas quilograma ppb ug Kg partes por bilh o microgramas quilograma g 100g percentagem em peso gramas 100 gramas mg g miligrama grama mg Kg miligrama quilograma mol Kg moles quilograma mmol g milimoles grama eq Kg equival ncias quilograma meq Kg miliequival ncias quilograma 5 28 Se a unidade de titulante for selecionada como M mol l e a unidade da amostra final como g Kg gramas quilogramas a f rmula usada para gerar o resultado como mostrada abaixo Calculatins Sample Concentration M mol L gt ppt 9 K9 The calculation is U mol mol a T mol mol 9 Ka Todds Select the variables to change value Y volume dispensed in liters mol L gt titrant conc mol mol gt sample titrant g mol gt mw of sample 1 00
68. lu o 0 1 C Precis o da dosagem 0 1 do volume nominal cheio da bureta Resolu o do monitor 0 001 ml Tamanhos das buretas 5 ml Precis o 5 ul 10 ml Precis o 10 ul 25 ml Precis o 25 ul 50 ml Precis o 50 ul Monitor gr fico 7 5 branco e preto display gr fico com retroiluminac o Idiomas Ingl s Italiano e Portugu s M todos at 100 m todos padr o e m todos do usu rio Autodetec o do tamanho da bureta e buretas intercambi veis O titulador detecta automaticamente o tamanho da bureta quando ela inserida no conjunto de pe as da bomba Centrifugador com h lices Velocidade program vel do centrifugador 100 2500 RPM autom tico com uma toler ncia aceit vel de 100 RPM ndice de Fluxo selecionado pelo usu rio Veja a se o 5 5 21 ndice de Fluxo Volume para saber mais sobre as faixas Mensura o Direta de mV pH Mensura o de pH com Compensa o Autom tica de Temperatura Calibra o de pH com at 5 buffers usando as op es de entrada manual ou autom tica os buffers com compensa o de temperatura s o armazenados internamente na op o de entrada autom tica Titula es potenciom tricas Acido base no modo pH ou mV Redu o de oxida o precipita o complexom trico n o aquoso com sele o de on argentom trico e voltam trico corrente imposta A1 3 Determina o de Titer Ponto Fixo de Detec o de Finaliza o de mV ou pH Ponto de Det
69. lu o de titulante o trabalho do centrifugador os tempos de medi o e de espera o reconhecimento do ponto de finaliza o e os resultados do armazenamento da titra o Todos os par metros exigidos pela titra o s o agrupados em um m todo O titulador vem acompanhado por um pacote de m todos padr o Voc pode atualizar salvar ou deletar seus m todos tanto o padr o quanto o m todo do usu rio usando um disquete ou conectando o titulador ao computador usano o aplicativo HI 902 PC 5 1 Selecionando M todos Para selecionar um m todo aperte na tela principal Ser exibida uma lista de m todos dispon veis Titration Methods Select the method to be activated NaOH Titrant Conc HC1 Titrant Conc Na2S203 Titrant Conc Alkalinity of Water Acidity of Water Neutralization w HZS04 Neutralization w Na0H Fe II NH4 2 S04 Z2 Conc Troubleshooting 1 Troubleshooting Z Electrode Calibration New Reset to Page Page Na tela Titration Methods voc poder ver uma lista dos m todos dispon veis o padr o e os m todos do usu rio Se nenhum outro m todo tiver sido definido somente os m todos padr o ser exibidos 5 3 do m todo ser exibido na tela principal 16 14 05 Jul 22 2004 NaDH Titrant Conc O 0000 ica To Result Pump 1 Active anual End Point Volume pH 25 0 C 0 000 mL 6 541 Method Options Burette pH mu 5 2 M todos Padr o Os m
70. ma amostra s lida ou l quida 5 5 12 Op o Dilui o Esta op o permite c lculos de dilui o a ser feita quando a amostra inicial dilu da a titula o feita com uma al quota da amostra dilu da Os c lculos s o feitos para o mesmo peso volume a fim de expressar os resultados para a amostra inicial Dilution Parameters Select the option repre Do TUR GS 10 000 mL Analyte size to be diluted 1 000 9 Final Dilution Volume Volume Final de Dilui o O volume da amostra ap s o processo de dilui o Aliquot Volume O Volume da al quota amostra de volume a ser usado na titula o Analyte Size to be dilluted Tamanho da subst ncia a ser dilu do O peso ou volume inicial da amostra 5 39 O tamanho da amostra usado no c lculo ser Tamanho da subst ncia a ser diluida Volume da Aliquota Volume final de Dilui o 5 5 13 Nome do Titulante Entre com o nome do titulante at 24 caracteres Este nome aparece no relat rio da titula o Titrant Name Select the hishlishted letter by usina the arrow Keys then press Enter Select the empty field for a space Press Accept to save the titrant name 03078 ROOM CMenown VO 20 was ATA DM am noon a Ms de FAK RM N3NZ D r To Deva O l BANK scnraoce CH cm E ND EE te fc mo Z OX us lt r N 1 TU RE Delete Cursor Cursor 5 5 14 Concentra o de Titulante Entre com a concentra o de titulante a ser
71. mpensa o manual de temperatura quando a sonda de temperatura n o estiver conectado A velocidade do centrifugador real ou selecionada exibida em RPM Quando o centrifugador estiver desligado n o ser o exibidas informa es sobre ele Exibe o volume usado para atingir o ponto final de titula o Quando n o tiver havido titula o o volume exibido ser 0 000 mL Exibe o resultado da titula o Exibe as leituras atuais A leitura da amostra ser mV ou pH respectivamente Indica a leitura potencial real Indica a leitura potencial relativa Indica o valor de pH real Exibe o status da titula o escolhida Quando n o tiver havido titula o aparecer a mensagem arte Indica quando uma tarefa precisa ser executada e mostra erros ou mensagens e alerta Mostra a bomba em atividade no momento INTERFACE COM O USU RIO 3 3 Navega o no menu 14 25 58 Jul 23 2004 copy of NaOH Titrant Con 0 0000 se x REMITE Burette is not present Pump 1 Active End Point Volume 0 006 mL 6 677 Lec Heth y Options Hechod Options 4 Burette PHA 10400 View Modify Method Id USEROZOL Modified Jul 23 2004 14 23 Seiect the option to be modified or Na Standard Titration ype ynamic End Paine Mode pH 1EQ points 1st Der Recognition Options Tit sion Type Dos Pre Titration Volune 0 000 aL Pre Titration Stir Time 60 Sec Measureme
72. n Titrator Use lt gt arrow Keys to select file type 12 standard method files ERDE nl HIENG102 MTD HIENGLOS HIENO1O4 HIENG105 HIENO106 HIENG10 HIENG108 MTD HIENO109 MTD HIENO110 MTD HIENO111 MTO HIENG112 MTD Copy Copy Delete Delete Deleta o arquivo destacado Deleta todos os arquivos exibidos no momento Copia o arquivo destacado do aparelho para o disquete Copia todos os arquivos exibidos do aparelho para o disquete Retorna para a tela General Options O status elie ou negativo da transfer ncia successful unsuccessful e o nome do arquivo em quest o s o exibidos durante o processo de copiagem ou de elimina o Quando o processo de copiar ou eliminar arquivos estiver terminado a mensagem Press any key aperte qualquer tecla aparece na tela e o aparelho retorna a lista de arquivos 4 13 Aviso de Padroniza o Peri dica Esta tela permite programar um aviso que aparecer quando for o momento de padrinizar o eletrodo de pH O aviso de Standardize Electrode ser mostrado quando for a hora de repadronizar o eletrodo List of Files on Diskette List of Files on Diskette Use lt gt arrow Keys to select file type Use gt arrow Keys to select file type 20 report files 20 report files TI_00007 TI 00908 Copy successful TI_00020 RPT TI_00009 R Copy successful TI_00020 L06 TI_00010 R TI_oooi1 Press any Key TI_00012 TI_00013 TI_00014 TI_DODA1S TI_0001
73. na sequ ncia use o solvente de titulante para limpar o tubo Execute a opera o de prepara o da bureta para preench la fa a duas lavagens Veja a Se o 8 1 1 Prepara o da Bureta Durante o segundo preenchimento da bureta retire o tubo de aspira o do b quer de solvente e deixe que o ar ocupe o lugar do l quido da bureta Isso limpa o tubo Se este procedimento simples de limpeza n o estiver adequado ao seu objetivo continue com os passos seguintes Deslize a bureta para retir lo do conjunto da bomba Retire os tubos com a ferramenta especial de montagem ferramenta para afixa o da v lvula e para remo o da tampa da bureta Limpe os separadamente ou insira pe as novas Retire a tampa protetora da base usando a ferramenta especial Retire a prote o pl stica Retire a seringa do conjunto da bureta desenroscando a com os dedos Retire o piston da seringa MANUTEN O E PERIF RICOS Limpe o piston e a seringa com os solventes apropriados e depois com lcool et lico e ent o enx gue os v rias vezes com gua deionizada solvente de titulante ou somente com titulante Retire o excesso de l quido Aviso Evite contato direto do titulante com as m os 9 6 Evite espirrar titulante na rea de trabalho Limpe o lado externo da seringa e do piston para remover os l quidos agressivos N o toque a parte de teflon do piston e as paredes internas da bureta com as m os ou com materiais
74. nsores Ambiente de opera o 10 a 40 C com at 95 de umidade relativa Ambiente de armazenamento 20 a 70 C com at 95 de umidade relativa Anexo 2 Conte do A2 A2 1 A2 2 A2 3 RETROTITULA O somente HI 902 A2 3 reas de Aplicabilidade uurnuunnnnunnnunnnnnnunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn A2 3 Princ pios do M todo uuusuauuunnunuonnnnunnnnnunnununnunnnnnnnnunnnnen A2 3 Exemplo de Retrotitula o uuusuuu0nannnnnunanunnnunnnnunnnnnnnnnnnn A2 3 A2 3 1 Introducao zusenden E lean A2 3 A2 3 2 Configurando os Par metros do M todo A2 4 A2 3 3 Preparando a Amostra sssssssssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnna A2 5 A2 3 4 Executando a Titulag o uuunanennnennnunnnunnanunnnnnnnnnnnnnnnnnnnn A2 5 A2 1 A2 RETROTITULA O SOMENTE HI 902 A2 1 Areas de Aplicabilidade Retrotitula es s o geralmente usadas por uma dessas raz es A es cin ticas reativas s o muito lentas para a titula o direta da subst ncia analisada O metal precipita no pH desejado titula es complexom tricas A rea o entre titulante e subst ncia analisada produz alguns compostos auxiliares exemplo CO que podem afetar o sinal de mV e tamb m a detec o do ponto de equival ncia Subst ncias analisadas altamente sol veis nos solventes usados Titulag es com mais curvas planas na primeira derivativa A2 2 Princ pios do M todo Em um procedimento de retrotitula
75. nt Mode Signal Stability Electrode Type eH HI 1131 Blank Option No Blank Calculations Stdz Titrant by Weight Dilution Option Enabled Titrant Name na0k Analyte Size 0 200 s y Print P P aaisst Escape deona aee Besh Method Name Select the highlighted letter by using the arrow Keys then press Enter Select the empty Field for a space Press Accept to save the entire name Delete Cursor Cursor Letter Left Right Jiew Modify Method Id USEROZO1 Modified Jul 23 2004 14 23 Select the option to be modified Y PELDI centration Titration Type Standard Titration Dosing Tyre Dynamic End Point Mode pH 1EQ soints 1st Der Recognition Options Pre Titration Volume 6 009 mL Pre Titration Stir Time 60 Sec Neasurenent Mode Signal Stability Electrode Type pH HI 1131 Blank Option No Blank Caiculations Stdz Titrant by Yelght Dilution Option Enabled Titrant Name NaOH Analyte Size 0 200 y 7 gasas escape frios ast T fase 10006 3 3 1 Selecionando uma opera o Para selecionar uma op o basta apertar a tecla de op o abaixo da tecla virtual de op o Por exemplo para acessar a tela de Method Options aperte Method l 3 3 2 Selecionando uma op o do menu Para selecionar uma opc o da tela do menu use as teclas de direcionamento para mover o cursor Quando o menu for maior do que o display uma barra ue rolagem 3 3 3 Escrevendo
76. ny Name Nome da empresa Permite gravar o nome da empresa em cada relat rio Electrode Name Nome do eletrodo Permite gravar o nome do eletrodo em cada relat rio Fields 1 2 3 Campos 1 2 3 Permite inserir qualquer informa o adicional em cada relat rio Os campos que devem estar presentes no Relat rio de Titula o devem ser selecionados da tela Setup Titration Report Veja a se o 8 3 7 Configura o do Relat rio de Titula o 8 3 4 Dados de Instrumenta o Exibe os dados de configura o do titulador Instrumentation Data HIS0Z Titrator SERIAL NUMBER Titrator Serial Number 00123456 Analoga Board 1 Serial Number 30000067 naloa Board 2 Serial Number 31012345 Pump 1 Serial Number 03407001 SOFTWARE VERSION Titrator Software Version v1 2 Base Board Software Version v1 0 Pump 1 Software Version vi 4 Analog 1 Calibration Date May 18 2004 Analog 2 Calibration Date Sep 09 2004 Escape Print N mero de S rie do Titulador Indica o n mero de s rie do aparelho na base de montagem N mero de S rie da Placa An loga 1 Indica o n mero de s rie da placa an loga 1 do titulador N mero de S rie da Placa An loga 2 Indica o n mero de s rie da placa an loga 2 do titulador N mero de S rie da Bomba 1 e ou 2 Indica o n mero de s rie da bomba 1 e ou 2 Vers o do Programa do Titulador Indica a vers o do programa de computador do aparelho Vers o do Programa da Placa de Base
77. o 5 5 1 Nomeando o M todo do Usu rio 5 5 2 Tipo de Titula o somente para o HI 902 5 5 3 Tipo de Dosagem 5 5 3 1 Dosagem Linear 5 5 3 2 Dosagem Din mica 5 5 4 Modo do Ponto de Finaliza o 5 5 4 1 Ponto de Finaliza o Determinado pH ou mV 5 5 4 2 Equival ncia de Ponto de Finaliza o pH ou mV 5 5 5 Volume de Pr Titula o 5 5 6 Tempo de Centrifuga o de Pr Titula o 5 5 7 Modo de Mensurag o 5 5 7 1 Media o de Sinal 5 5 7 2 Aumento de Tempo 5 5 8 Tipo de Eletrodo 5 5 9 Op o Blank 5 5 10 Corrente Imposta I N N pp p fa NN 5NNNNsabhro o200 VN aa y U PE WwW ZY uuu U1 U UU UU U UU U1 UU UI U1UIU1 uuu uuuu uw WU I N a 5 1 5 5 11 C lculos 5 5 11 1 Titula es Padr o 5 5 11 2 Titula es Back 5 5 12 Op o de Dilui o apenas para o HI 902 5 5 13 Nome do Titulante 5 5 14 Concentra o de Titulante 5 5 15 Tamanho da Subst ncia 5 5 16 Entrada da Subst ncia 5 5 16 1 Peso ou Volume Fixo 5 5 16 2 Peso ou Volume Manual 5 5 17 Entrada de Titulante 1 apenas para o HI 902 5 5 17 1 Calculado por Formula 5 5 17 2 Determinado pelo Usu rio 5 5 18 Volume M ximo de Titulante 5 5 19 Velocidade do Centrifugador 5 5 20 Alcance Potencial 5 5 21 M dia de Volume Fluxo 5 5 22 Signal Averaging 5 6 Impress o 5 44 5 44 o ERA 5 M TODOS gt O titulador realizar a an lise completa automaticamente Uma an lise completa compreende a prepara o da amostra a dosagem da so
78. o conhecida de titulante 1 Uma quantidade suficiente de titulante 1 liberada para ulrapassar o ponto de equival ncia a fim de reagir rapidamente com a amostra Fase 2 O excesso de titulante 1 titulado com o titulante 2 at o ponto de equival ncia Por fim a concentra o da amostra poder ser determinada Al m disso se a op o retrotitula o for escolhida os seguintes configura es tamb m devem ser selecionadas Back Titration Options Select the options for back titration Titrant 1 pump Titrant Z pump Break at titrant changing Titrant 1 pump seleciona a bomba usada na fase 1 da titula o Pump 1 Titrant 2 pump seleciona a bomba usada na fase 2 da titula o Pump 2 Pausa na troca de titulante YES para interromper a tituala o temporiamente entre a primeira e a segunda fase da retrotitula o voc tamb m pode fazer algumas tarefas a fim de executar a an lise exemplo ferver a amostra para fazer evaporar o di xido de carbono 5 5 3 Tipos de Dosagem O titulador permite dois tipos de dosagem Linear Dosing linear e Dynamic Dosing din mica Dosina Type Select the dosins type 5 9 5 5 3 1 Este tipo de dosagem usa doses de titulante em volume igual como mostra o gr fico abaixo Dosagem Linear Dosagem linear 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume resultante A op o Linear Dosing recomendada para titula es n o aquosas mai
79. o monitor 9 3 2 Conectando a Um Teclado de Computador Esta conex o permite que voc use um teclado externo al m do teclado pr prio do titulador Fa a a conex o do teclado de computador a entrada de 6 pinos Mini DIN 9 9 A correspond ncia entre o teclado do titulador e um teclado externo tipo 101 dos Estados Unidos Teclado de computador externo Modelo 101 Estados Unidos Teclado do titulador Tecla de fun o Fi Tecla de fun o F2 Tecla de fun o F3 Tecla de fun o F4 Tecla de fun o F5 Tecla de op o 1 da esquerda para a direita Tecla de fun o F6 Tecla de op o 2 da esquerda para a direita Tecla de fun o F7 Tecla de op o 3 da esquerda para a direita Tecla de fun o F8 Tecla de op o 4 da esquerda para a direita Tecla de fun o F9 Tecla de op o 5 da esquerda para a direita Tecla de fun o F10 Sa Tecla de direcionamento Para cima Tecla de direcionamento Para baixo Tecla de direcionamento Para a esquerda Tecla de direcionamento Para a direita Page Down Teclas num ricas de 0 a 9 La Teclas alfanumericas Permite entrada de dados alfanum ricos 9 10 MANUTEN O E PERIF RICOS 9 3 3 Conectando a uma Impressora Uma variedade de impressoras paralelas pode ser conectada porta paralela do titulador usando um cabo padr o DB25 de 25 pinos Aviso O titulador e impressora externa devem estar desligados da ent
80. o ponto de equival ncia de pH Esta faixa pode ser de 2000 mV at 2000 0 mV para o ponto de equival ncia de mV Limite 2 O segundo limite da faixa obtido durante a titula o Esta faixa pode ser de 2 000 pH at 20 000 pH para o ponto de equival ncia de pH Esta faixa pode ser de 2 000 mV at 20 000 mV para o ponto de equival ncia de mV O valor do limite 2 n o pode ser igual ao valor do limite 1 mV 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume dispensado Filtered Derivatives Derivativos filtrados Derivativos filtrados uma fun o opcional para o ponto de reconhecimento de equival ncia Esta op o acrescenta um procedimento de filtragem no primeiro e no segundo algoritmo derivativo de computa o que reduz a influ ncia do ru do de pH ou de mV A op o Filtered Derivatives pode ser habilitada selecionando YES na tela Filtered Derivatives Options Filtered Derivatives Option Select option for filtered derivatives NO without filtered derivatives YES with filtered derivatives Select Escape O ruido pode surgir devido a Propriedades do sistema qu mico amostra titulante solvente tais como rea es qu micas lentas ou amostras n o protegidas como gua de dejeto gua de torneira ou vinho Resposta do eletrodo Ajustes incorretos dos par metros do m todo tais como Media
81. o see the detailed data pH Report 10 2004 Troubleshooting 1 Ti_00011 Titration Report 15 10 y 28 2004 copy of copy of Neutrali Ti_00010 Titration Report 15 07 28 2004 Fe II NH4 2 S04 2 Titr Ti_00009 Titration Report 10 07 25 2004 Fe II NH4321504 2 Titr Ti_00008 Titration Report 07 05 y 25 2004 FeiII JiNH4I2 504 2 Titr ID Ti 00007 Titration Report 07 05 25 2004 eH mV lossing 2H 00006 eH Report 20 2004 View Graeh Escape Todos os relat rios armazenados no titulador relat rios de titula o e de pH mV podem ser recuperados e impressos O relat rio cont m apenas as informa es selecionadas na tela Setup Titration Report Configura o do Relat rio de Titula o e Setup PH mV Report Configura o do Relat rio de pH mV durante a configura o de relat rios As teclas s o as mesmas da se o anterior 8 3 1 Rever Relat rio da ltima Titula o A tecla Ron permite deletar o relat rio selecionado 8 3 3 Informa es de GLP Entre com uma combina o de letras e n meros de at 20 caracteres para cada op o na tela GLP Data GLP Data Select a menu option SAPATO Name Operator Name Electrode Name Field 1 Field 2 Field 3 Sample Name Nome da amostra Permite gravar o nome da amostra em cada relat rio O nome da amostra aumenta um ponto a cada nova titula o ou relat rio de registro de dados se o ltimo caracter for um numeral 8 7 Compa
82. o titulante 2 Ap s o excedente do volume de titulante 1 ter sido calculado a seguinte f rmula usada para calcular o volume exato de titulante 1 que foi consumido pela amostra V1 Vitot Viexcesso Quando todos os par metros estiverem definidos aperte a tecla para continuar com a f rmula Calculating Sample Concentration Calculando a Concentra o de Amostra Calculatins Sample Concentration Final unit is mg g The calculation is vi mol mol T mol 9 MOI 3 9 100003 Select the variables to change value Yi volume dispensed in liters OQO mol L gt titranti conc mol mol gt sampleztitrant i a gt sample weight g mol gt mw of sample Save C lculos de Amostra por Volume Quando escolher a f rmula siga os passos abaixo Titrant 1 Units Select the titrant 1 unit M mol L N leq L s L mol Primeira coisa a fazer selecionar a unidade de titulante 1 5 36 Titrant 2 Units Select the titrant Z unit Select Escape Final Result Units Select the unit for your results g L poem mg L ppb ug L M mol l ppt Selecione a unidade de titulante 2 Selecione a unidade de resultado final O titulador vai realizar o calculo baseado nos titulantes e nas unidades de amostra escolhidos Ap s ter escolhido o titulante 1 o titulante 2 e as unidades de resultados finais o titulador vai exibir uma tela com uma
83. oleosos Insira o piston de volta para dentro da seringa Insira a seringa de volta rosqueando a com os dedos na v lvula Insira de volta a tampa protetora base do conjunto da bureta Coloque a de volta na bureta com cuidado Deslize a bureta sobre a base Observe a posi o do corpo do piston ao conjunto das bombas Recomendamos um enx gue final com titulante se a limpeza for seguida por um procedimento de titula o 9 1 6 Prepara o da Bureta Preenchimento com Titulante Antes de dar in cio titula o a bureta deve estar devidamente preenchida com o titulante a fim de obter um resultado bom e que possa ser repetido Para preencher a bureta siga os passos e as recomenda es abaixo Se necess rio limpe a bureta e certifique se de que ela esteja vazia Entre com o n mero de vezes que a bureta precisa ser enxaguada um m nimo de tr s vezes recomendado para eliminar as bolhas de ar Aperte a tecla Accept Insira o tubo de aspira o no frasco de titulante somente quando o piston estiver descendo e tenha atingido 1 4 a partir da borda superior Para evitar a presen a de bolhas de ar dentro da bureta certifique se de ter um fluxo cont nuo de l quido dentro da bureta e uma pequena zona de ar logo acima o n vel do l quido na primeira a o de preenchimento O pr ximo movimento para cima vai eliminar todo o ar Assim n o restar ar algum dentro da v lvula Remova o tubo de aspira o
84. onar um buffer entrada manual uunnusessnnennnnnnnnnnn nennen 7 4 7 1 2 3 Limpar a Padronizag o eeesennnennnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 7 5 7 1 2 4 Editar os Ajustes de Buffer ccccssseccssssererssseressssseeseseesenaees 7 5 7 1 2 5 Dados de Padroniza o de GH fICO cccccccccccccccnccinnnnanananano no 7 6 7 1 2 6 Dados de Padroniza o de pH 7 6 PMD VROSOIUCAG ernennen Aaa 7 6 7 2 Mod de mV oO een 7 6 ZA Displ y A A a aahi arana aadaki aiana i dan 7 6 7 2 2 Menu de MV sssssssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 7 7 7 2 2 1 Zeragem Autom tico de mV Relativo ccccccccccccnonnnnnananana nos 7 7 7 2 2 2 Entrada Manual de mV Relativo uuennsneennnnnnnnnnnnnnn nennen nnnnennnen 7 7 7 2 2 3 Limpar a Compensa o de mV Relativo 7 8 7 3 Registro de DAS ae aan Sande een nenne Z Pen 8 7 3 1 Registro de Dados Autom tico uuus uun00nnnn0nnnnunnnnnnnnnnnnnnnn 7 9 7 3 2 Registro de Dados Manual uuununnununnnnnunununnnnunnnnunnnnnnnnnnnnnnn 7 9 7 1 MODO DE pH amp mV Os tituladores HI 901 HI 902 podem ser usados para registro de dados precisos de pH ou mV Ao apertar a tecla na tela principal o titulador muda para a tela de pH ou de mV dependendo da op o feita em End Point Mode Modo Ponto de Finaliza o selecionado na tela View Modify Method 7 1 Modo de pH 7 1 1 Display A tela de pH mostrada abaixo vai ajud lo a entend
85. option to be modified Active Pump Temperature Date and Time Setting Display Settings Beeper Stirrer Disabled Language Enslish Daily Stdz Reminder off Periodic Stdz Reminder OFf Total Volume Alert 1000 0 ml Titrant Age Reminder 30 days Save Files to Diskette Restore Files from Diskette PC Serial Communication 3 1 Bomba em Atividade Os tituladores HI 901 e HI 902 podem ser equipados com um ou dois sistemas de dosagem bomba e bureta Somente uma das bombas pode ser ativada por vez Esta op o permite ao usu rio ativar a bomba 1 ou a bomba 2 Todas as opera es seguintes que envolvam a bomba se e referem bomba em atividade 5 Faca destacar a opg o Active Bomb e ent o aperte a tecla Select A tela Active Bomb ser exibida Se houver duas bombas conectadas ao titulador use as teclas de direcionamento para selecionar a bomba em atividade como segue Active Pume Select the active pump Pump 4 Default Pump Z Set as 4 3 OP ES GERAIS Destaque a bomba a ser ativada Aperte Select ea bomba destacada sera ee indicada como estando ativada Se apenas uma bomba estiver conectada ao titulador a tecla Active Pump surgira como mostrada abaixo Active Pump Select the active pump Pump 1 Default Pump 5 ce Set as 4 2 Temperatura A tela Temperatura Menu permite a sele o da fonte de temperatura e outras op es relativas temperatura
86. perte a tecla Setup pH mU Report Select fields to be saved in the report Potential Temperature and Units Date and Time t Standardization Data Sample Name Company Name Operator Name Electrode Name Field 1 Field 2 Field 3 Software Versions Serial Numbers WK Cada campo marcado por um campo ativo selecionado para o relat rio Aperte a tecla ku para salvar o relat rio customizado 7 8 7 3 1 Registro de Dados Autom tico Para inicializar a leitura de logging pH ou mV autom tico siga os passos abaixo Da tela de pH ou mV aperte a tecla para exibir a tela Data Parameters Par metros de Dados Destaque a op o Logging Interval pH mV Intervalo de Logging pH mV e aperte a tecla selec para exibir a tela Logging Interval Lossing Interval Enter the data logging interval 0 0 hours minutes seconds Press Next to move to the next entry Delete Accept sc Digi Next OFF Entre com o intervalo de tempo entre cada registro consecutivo O tempo entre os registros pode ser feito na faixa abaixo Horas de0a8 Minutos de 0a59 Segundos de 0a 59 mV Aperte a telca para iniciar o auto logging 7 3 2 Registro de Dados Manual pH ou mV Um novo registro ser adicionado ao arquivo de logging cada vez que a tecla for apertada Cap tulo 8 Conte do 8 8 1 8 1 1 8 1 2 8 1 3 8 1 4 8 2 8 3 8 3 1 8 3 2 8 3 3 8 3 4 8 3 5 8 3 6 8 3 7 FUN ES AUXILIAR
87. r exibido na tela ou impresso Al m disso o gr fico de titula o pode ser consultado ao apertar a tecla Graph Review Result Titration Report Method Name NaOH Titrant Conc Time amp Date 13 04 May 12 2004 Titration ID Ti 00002 Titration Results Method Name NaOH Titrant Conc Time amp Date 13 04 May 12 2004 Analyte Size 4 000 9 Titration Duration 0 08 mmiss Titration was Manually Terminated Operator Name Vie P t P Page As informa es que podem ser consultadas no relat rio s o baseadas nas sele es feitas no tela Setup Titration Report Configurar Relat rio de Titula o As seguintes teclas de op o est o dispon veis view Permite consultar o gr fico da ltima titula o executada A curva de pH ou mV x volume de titulante tamb m pode ser exibida Al m disso se a op o Ponto de Finaliza o de Equival ncia foi selecionada a curva de pH ou mV e a curva derivativa selecionada primeira derivativa segunda derivativa x volume de titulante ser o exibidas ao mesmo tempo Apertar a tecla altera as unidades de medi o do eixo vertical Pr EEE 2 det Permite enviar o relat rio impressora para impress o FUN ES AUXILIARES 8 3 2 Rever Relat rios Dispon veis At 100 relat rios podem ser armazenados no titulador Para visualizar um deles destaque o relat rio que deseja ver e aperte a tecla Reset Available Reports Hishlisht a report and press View Report t
88. r se ajusta para o valor do buffer customizado O valor do novo buffer deve estar correlacionado com o valor de temperatura esperado A faixa de 2 000 at 20 000 pH O titulador aceita um desn vel de eletrodo entre 80 e 105 Manual Buffer Entry Enter the pH buffer value be H Enter the buffer value for the current temperature Delete MODO DE pH amp mV 7 1 2 3 Limpar a Padronizag o Elimina a padroniza o de eletrodos O titulador se prepara para a confirma o Clearing Standardization Press Clear to clear all standardization points Press Escape to return without clearing the standardization points 7 1 2 4 Editar os Ajustes de Buffer Cria um ajuste de buffer exclusivo e de reconhecimento autom tico O novo buffer padr o de calibra o ser veriricado a partir da lista abaixo Hanna 4 01 6 86 7 01 9 18 10 01 CRC 1 68 3 56 4 01 6 87 7 41 9 18 1 46 DIN 1 09 3 06 4 65 6 79 9 23 12 75 NIST 4 01 6 86 7 42 pH Buffer Set Select the buffers to be auto recosnized Hanna 6 86 Hanna 7 01 Hanna 9 18 Hanna 10 01 CRC 1 63 CRC CRC CRC CRC 2 CRC 9 CRC PA LAN Para selecionar um buffer a partir da lista destaque o buffer desejado e aperte a tecla Select para adicion lo ao conjunto de buffers Os buffers selecionados s o marcados com um asterisco Nota Embora qualquer combina o de buffers possa ser selecionada seus valores devem ser pelo
89. ra esquival ncia de titulante mol mol equival ncia de amostra moles de titulante eq mol equival ncias de titulante moles de padr o Exemplos 2 moles de NaOH reagem com 1 mole de H SO Unidade de Convers o de Fator Usada para converter entre v rias unidades de medic o Exemplos 1 1000 ml g 1000 mg Unidade de Convers o de Peso Usada para converter as bases de medi o de peso kg g mg ug ou mole mmole Exemplo g mol 5 33 5 5 11 2 Retrotitula es somente para o HI 902 Calculations Select either the calculation to be performed or modify the variables Sample Calc by Weight Sample Calc by Volume Generic Formula 5 5 11 2 Retrotitula es somente para o HI 902 Quando escolher esta f rmula selecione Titrant 1 Units unidades de titulante 1 e depois Titrant 2 Units unidades de titulante 2 e ent o a unidade do resultado final mM mol L N eq L 2 1 ma L Select 5 34 Titrant 1 Units Select the titrant 1 unit Titrant 2 Units Select the titrant 2 unit 1 mol L N Ceq L at ma L Final Result Units Select the unit for your results pet a Ka pen mg Kg ppb ug kK9 Y 9 1009 13 39 mg Kg mol g mmol g eqKs meqar kg Se a unidade de titulante 1 for selecionada como M mol l a unidade de titulante 2 for selecionada como M mol l e a unide de resultado final for mg g miligrama grama a f rm
90. rada principal de energia antes de fazer as conex es Ligue a impressora externa entrada padr o de 25 pinos Ligue o titulador e depois a impressora 9 3 4 Conectando a um Computador O titulador pode ser conectado a um computador usando um cabo serial padr o com um conector de 9 pinos DB9 O aplicativo HI 900 PC deve ser instalado no computador MANUTEN O E PERIF RICOS Aviso O titulador e impressora externa devem estar desligados da entrada principal de energia antes de fazer as conex es Ligue o cabo entrada padr o DB9 de 9 pinos Ligue o cabo porta de comunica o serial do computador Ligue o titulador e depois o computador Selecione a tela Serial Communication no titulador seguindo o caminho abaixo General Options SDerial Link with PC Serial Communication Abra o aplicativo HI 900 PC e selecione a porta de entrada serial apropriada no computador Serial Communication Active Ready Speed 19200 O aplicativo HI 900 PC permite a transfer ncia de uma variedade de informa es entre o titulador e o computador 9 13 Anexo 1 Conte do Al ESPECIFICA ES T CNICAS A1 3 A1 1 Ai ESPECIFICA ES T CNICAS mV Faixa 2000 00 a 2000 0 mV Precis o 0 1 mV Resolu o 0 1 mV pH Faixa 2000 00 a 20 000 pH Precis o 0 001 pH Resolu o 0 1 0 01 0 001 pH Temperatura Faixa 50 a 105 0 C 23 0 a 221 0 OF 268 0 a 378 0 K Precis o 0 1 C Reso
91. s Onde 5 32 Fi F2 F3 CHV FL F2 F3 S Calculatina Sample Concentration Final unit is masL The calculation is CK Un Fi x FZ x F3 _ __ _ eee Select the variables to change value U volume dispensed in liters titrant conc general factor general factor general factor sample size 9 s Save 4 Select Escape Exit concentrag o de titulante fator geral fator geral fator geral tamanho da amostra em gramas ou mililitros o volume entregue em litros para alcangar o ponto de finalizag o de equival ncia pr estabelecido determinado pelo titulador Concentra o de Titulante As unidades para concentra o de titulante podem ser mol l unidade de concentra o de titulante eq l unidade de concentra o de titulante g l unidade de concentra o de titulante mg l unidade de concentra o de titulante Um dos fatores gerais devem ser usados como fator estoiquiom trico o outro como fator de unidade de convers o e o terceiro como fator de convers o de peso Fator de Combina o Qu mica O fator de combina o qu mica a raz o de combina o qu mica entre a subst ncia analisada e o titulante ou entre o padr o e o titulante No caso espec fico de a raz o de combina o ser expressa em moles este fator ser chamado de fator estoiquiom trico Este fator pode ser um dos seguintes mol mol moles de amostra moles de titulante mol eq moles de amost
92. s de titulac o Um asterisco significa que ele ser inclu do no relat rio de titulac o Setup Titration Report Select fields to be saved in the report Titration Method Initial and Final Readings Analyte Size End Point Volume Titration Duration Date and Time Titration Ended By All Data Points Method Parameters Standardization Data Sample Name Company Name Operator Name Save Page Page x x x kad x 8 9 MANUTEN O E PERIF RICOS MANUTENC O E PERIFERICOS 9 1 Manuten o da Bureta 9 1 1 Conjunto de Pe as da Bureta A bureta que acompanha o aparelho entregue com uma seringa de 25ml de capacidade e com todos os acess rios j montados Veja a se o 2 1 Retirando da Emabalagem para obter mais informa es sobre o conjunto de pe as Nota O tubo dispensador tem uma ponta achatada e outra ponta equipada com um bico dosador Veja a se o 2 1 Retirando da Emabalagem para a lista de acess rios 9 1 2 Troca de Buretas Remova a bureta do conjunto da bomba fazendo a deslizar para tr s e ent o encaixe a nova bureta deslizando a de volta ao lugar veja a imagem abaixo 93 9 1 3 Desmontagem da Bureta Para desmontar o tubo dispensador e o tubo de aspira o siga os passos abaixo Gire o tubo de prote o para o lado 4 Remora a trava do tubo 5 do suporte da bureta Deslize a ferramenta de montagem 3 sobre o tubo dispensador Desenrosque o ajustador 2 Retire a
93. s lentas e dif ceis ou para certos tipos espec ficos de an lises Nota Para curvas de titula o acentuadas e normais recomendamos pequenos aumentos de dosagem para obter muitos pontos de medi o em torno do ponto de equival ncia Para curvas de titula o menos acentudas aumentos maiores de dosagem s o recomendados para a detec o do ponto de equival ncia Para definir o volume da dosagem escolha Linear Dosing e escreva a dosagem otimizada 5 10 Linear Dosins Enter the titrant volume to be dispensed at each increment Press Help to view the valid domain for this dispensing volume As faixas permitidas para o volume da dosagem s o 0 001 a 4 500 ml para uma bureta de 5 ml 0 001 a 9 000 ml para uma bureta de 10 ml 0 005 a 22 500 ml para uma bureta de 25 ml 0 005 a 45 000 ml para uma bureta de 50 ml 5 5 3 2 Dosagem Din mica O titulante adicionado em volumes que dependem da proximidade do ponto de finaliza o como mostrado no gr fico abaixo Dosagem Din mica mV 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume resultante O aparelho determina a dose de titulante ao tentar manter uma determinada mudan a de potencial delta E com cada adi o Se o salto potencial ap s a dosagem de titulante for menor do que o delta E indicado o volume da pr xima dose ser aumentado progressivamente at que o volume m ximo max vol seja al
94. set mU End Point Enter the end point mU value mu The ranae is from 2000 0 to 2000 0 mu A faixa de 2000 0 a 2000 0 mV Ponto de finalizac o my pr estabelecido 10 20 30 40 Ponto de finaliza o pr estabelecido mV 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume resultante Ponto de finalizag o 5 5 4 2 Ponto de Finalizag o de Equival ncia pH ou mV A titula o normalmente encerrada quando o ponto de equival ncia detectado o ponto onde a quantidade adicionada de titulante fica igual a quantidade de subst ncia presente na amostra de acordo com a raz o da combina o qu mica 5 14 N mero de Pontos de Equival ncia Somente para o HI 902 O aparelho pode executar uma titula o com mais de um ponto de equival nica Um n mero de at 5 pontos pode ser detectado Number of Equivalence Points Enter the number of equivalence points to be found mma points The range is between 1 and 5 equivalence points Determinando do Pontos de Finaliza o A primeira e a segunda derivativa da curva de titula o em forma de S pode ser usada para determinar o ponto de equival ncia End Point Determination Select the end point determination ative st derlu ve 2nd derivative A detec o do algoritmo do ponto de equival ncia exige mais tr s doses a serem dispensadas na subst ncia ap
95. ter sticas 1 1 CAP TULO 2 CONTE DO 2 INSTALA O 2 1 Retirando da embalagem 2 2 Medidas de seguran a 2 3 Instala o 2 3 1 Painel frontal do aparelho 2 3 2 Painel posterior do aparelho 2 3 3 Lateral esquerda do aparelho 2 3 4 Componentes do aparelho 2 3 4 1 2 3 4 2 2 3 4 3 2 3 4 4 2 3 4 5 2 3 4 6 Montagem da base e do suporte do centrifugador Instalando o centrifugador Instalando a bomba Instalando o suporte da bureta Instalando a bureta Conex es el tricas 2 3 5 Conex o terra 2 3 6 Drive de Disquete 2 1 2 INSTALAC O 2 1 Retirando da Embalagem O titulador e seus acess rios v m embalados em uma nica caixa que cont m WN Fe ITEM Titulador Componentes da bomba Componentes da Bureta Bureta com seringa de 25ml Tubo de aspirag o com tubo de ajuste e de proteg o Tubo de descarga com tampa dispensadora normal Ajustador Tubo de proteg o e Guia de Tubo Travas de tubo Ferramenta para ajuste de v lcula e para remo o da tampa da bureta Tela de proteg o do espectro de luz Suporte e base do Centrifugador cinta e parafuso de ajuste Suporte para o encaixe da bureta Parafusos para afixa o da bomba e da bureta com cabe a de pl stico Sensor de temperatura Tampa de shorting Cabo de energia Cabo R232 Manual de Instru es Disquete de Instala o FDD com Kit de Instala o do Titulador Aplica o de Computador do HI 900 FDD com Kit de Instala o Certif
96. to KNO3 30mL HI 8082 3 5M KCI Eletrolito AgCI 30ml para eletrodos de jun o dupla A4 1 9 Solu es de Pr Tratamento ORP HI 7091M Solu o Redutora de Pr Tratamento 230mL HI 7091L Solu o Redutora de Pr Tratamento 460mL HI 7092M Solu o Redutora de Pr Tratamento 230mL HI 7092L Solu o Redutora de Pr Tratamento 460mL A4 1 10 Reagentes de Titula o HI 70455 Reagente de Titula o 0 01 N NaOH 1 L HI 70456 Reagente de Titula o 0 1 N NaOH 1 L HI 70457 Reagente de Titula o 1 N NaOH 1 L HI 70458 Reagente de Titula o 0 01 MH SO 1 L HI 70459 Reagente de Titula o 0 05 MH SO 1 L HI 70462 Reagente de Titula o 0 01 N HCI 1 L HI 70463 Reagente de Titula o 0 1 N HCI 1 L HI 70464 Reagente de Titula o 1 N HCI 1 L A4 4 A4 2 Sensores A4 2 1 Eletrodos de pH HI 1043B HI 1040S Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro conex o dupla recarreg vel Uso cido forte alcalinos HI 1043B HI 1050S Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro cer mica tripla formato de cone recarreg vel Uso Emuls es HI 1083B Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro micro Viscolene n o recarreg vel Uso biotecnologia microtitula o HI 1131B HI 11115 Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro conex o simples recarreg vel Uso geral HI 1330B HI 1310S Eletrodo de combina o de pH corpo de vidro semimicro conex o simples recarreg vel Uso laborat
97. todos padr o s o desenvolvidos pelo fabricante para atender aos tipos de an lise mais comuns Os m todos padr o tamb m podem ser usados como modelo para a cria o de um m todo novo pelo usu rio Somente par metros espec ficos de m todo podem ser modificados pelo usu rio veja a sec o 5 5 Op es de M todos 5 2 1 M todos Padr o O titulador pode aceitar at 50 m todos padr o Para atualizar o titulador a partir do disquete ou do computador com m todos padr o mais recentes siga os passos abaixo Disquete Insira o disquete com o programa de instala o no drive do computador General Aperte a tecla pens localizada na tela principal Usando as teclas de direcionamento A e iv destaque a op o Restore files from standard method file A lista com os m todos padr o dispon veis do disquete ser exibida na tela ALII Computador Voc pode atualizar o titulador com m todos padr o de um computador usando o aplicativo HI 900 PC veja a se o Conex o em S rie com o Computador 5 4 5 2 2 Deletando Metodos Padr o Voc pode remover m todos padr o desnecess rios seguindo os passos abaixo Insira qualquer disquete no drive do computador General Aperte a tecla Gprons localizada na tela principal Usando as teclas de direcionamento e V destaque a op o Save Files to disquete e po E an selecione a tecla Select Voc tamb m pode remover m
98. ula seguinte ser usada para calcular a quantidade de titulante 1 usada na primeria fase da retrotitula o ou titula o direta e ser como mostrado abaixo Calc Direct Titr Volume Titri Unit M mo1 L gt Result Unit L The calculation is mol mol mol Select the variables to change value 000 a gt s 9 m01 gt mw of sample f gt lexcess factor mol L gt titrant 1 conc mol mol gt Isample titrant 1 Esta f rmula baseada em uma aproxima o a concentra o de amostra de 100 w w Com esta aproxima o o titulador vai calcular o volume de titulante 1 necess rio para consumir a amostra e multiplic la com um fator de excesso a fim de aumentar ou diminuir a quantidade de titulante dispensada Algumas vari veis podem ser definidas de acordo com a quantidade de amostra e de titulante 1 usada Quando os par metros da f rmula estiverem definidos aperte a tecla Next para continuar com a pr xima f rmula usada no algoritmo da retrotitula o Se voc n o quiser usar a f rmula Calc Direct Titr Volume ent o abra a tela View Modify Method Ver Modificar M todo e Esta f rmula usada para calcular o volume restante de titulante 1 ap s a rea o com a amostra Titrant 1 Entry Select the type of titrant 1 entry 5 35 A fim de calcular este volume o que restou do titulante 1 titulado ponto de titula o de equival ncia de pH mV com
99. ume Of Titri M Iimo1 L I M mol L gt L The calculation is UZ mol mol LT mol mol E Vi Ultot Ui excess Select the variables to change value VE backtitr vol dispensed in liters O00 mol L gt titrant conc 1 000 mol mol gt titrantistitrant2i 4 000 mol L gt titranti conc A fim de calcular este volume o volume restante de titulante titulado titula o de ponto de equival nica de pH mV com o titulador 2 Ap s o volume excedente o que restar de titulante ser calculado a f rmula seguinte usada para calcular o volume exato de titulante 1 que foi consumido pela amostra V1 Vitot Vlexcess 5 38 Quando todos os par metros est o definidos aperte atecla Next para entrar com a f rmula Calculating Sample Concentration Calculando a Concentra o da Amostra Calculatina Sample Concentration Final unit is o L The calculation isi Vi mol mol mol Select the variables to change value Ui volume dispensed in liters ODO mol L gt titranti conc O mol mol gt Isample titranti ml gt sample volume O g mol gt mw of sample F rmula Gen rica Esta op o permite ao usu rio definir a f rmula de c lculo para Direct Titration Volume Volume de Titula o Direto Calculating Excess Volume of Titrant 1 Calculando o Volume Excedente de Titulante 1 e Final Sample Concentration Concentra o Final de Amostra em u

Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal

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