Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal
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1. o oxidado para N e 0 que gaseifica como gases inofensivos As medi es de pH e ORP podem tamb m ajudar neste passo 20NO 20H HOC gt C 200 4 N 2H 0 Titula o Pode ser utilizado um el ctrodo de caneto como um indicador que segue o progresso e detecta o endpoint de uma titula o de CN com padr o de nitrato de prata Deve permitir o tempo suficiente para que os sais al lis se redissolvam e para que o mV estavilize O end point alcan ado quando ocorra forma o de precipitado de cianoargentato de prata insol vel O el crodo pode ser utilizado em amostras coloridas ou amostras de for a i nica alta ou vari vel para aumentar a precis o da determina o Durante a titula o o sensor segue a diminui o na concentra o de Claneto enquanto s o adicionadas pequenas quantidades de titulante de nitrato de prata A prata reage com os i es de daneto formando um precipitado Agt 20 lt gt AJNI LAg QN lt gt Ag ZAION qro No end point estequiom trico ocorre uma grande altera o no mV Esta t cnica pode ser til para obter o valor actual de padr es de caneto As medi es podem ser automatizadas pela utiliza o do Titulador Hanna HI 901 ou tituladas manualmente sol vel XIII pH OHI 4109 go HI 4009 podem ser utilizados em solu es com valores entre 11 e 13 As amostras que se encontram para al m desta gama devem ser ajustadas XIV Armazenamento e Cuidados dos sens2. e Ligue os sensores ao medidor pH mV ISE e Coloque o medidor em modo mV e Coloque 100 mL de gua desionizada num copo com barra de agita o e Coloque os el ctrodos na amostra preparada e Adicione 1 mL de padr o quer M ou ppm ao copo Registe o valor de mV quando est vel e Adicione mais 10 mL de padr o solu o Registe o mV quando a leitura estabilizou Este valor deve ser menor que o anteriormente registado mais negativo e Determine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit vel para este slope 56 4 mV X Ac o correctiva e Verifique se a tampa protectora foi removida HI 4009 e Verifique se a pel cula pl stica foi removida da haste intema HI 4109 e Verifique se os el ctrodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado e Verifique se o padr o foi correctamente armazenado Volte a fazer os padr es se necess rio e Seo slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor num padr o pode resolver o problema padr o lt 10 M e Uma superf cie sensitiva arranhada corro da ou oxidada pode ser polida com a tira de polimento HI 4000 70 Corte aproximadamente 2 5 cm da tira abrasiva Use luvas de protec o Molhe o lado fosco com gua desionizada e coloque sobre a membrana danificada do el ctrodo Coloque o seu polegar com luva contra a tira e rode para tr s e para a frente aplicando uma press o leve Conti
3. equil brios mais longos Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque cuidadosamente entre amostras mV 100 150 200 250 300 Typical HI 4009 and HI 4109 Linearity 50 Log M V Equipamento necess rio e El cdrodo de jun o dupla da Hanna HI 5315 com solu o de enchimento HI 7072 parao HI 4009 e Medidor de pH ISE mV da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e Oagitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o HI 731320 Nota isole os copos do aquecimento do motor do agitador colocando material isolante como espuma ou corti a entre eles e Suporte de el crodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e Copospl sticos HI 740036P ou outro recipiente de medi o adequado VI Solu es necess rias para medi es de Cianeto ISA 500 mL HI 4001 00 Padr es fornecidos pelo utilizador Nota Estas solu es devem apenas ser utilizadas para azer padr es mais dilu dos A superficie sensitiva ser danificada se mergulhada nesta concentra o alta Solu o Molar Solu o 0 01M 1 Litro Aum tubo deensaio com 1 litro de volume adidone aproximadamente 300 mL de gua desionizada e 10 mL deajustadorde for a i nica HI 4001
4. ring no tubo do orifico de enchimento 5 Usando uma pipeta a conta gotas fomecida adidone algumas gotas de solu o de enchimento HI 7072 ao el ctrodo molhando o o ring e lavando a c mara de solu o de enchimento cuidadosamente a taripa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o de enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique se o el ctrodo volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orif cio de enchimento Coloque o el ctrodo num suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor
5. 00 pH Numa balan a anal tica equilibre o peso de 0 4907 desal seco de NaCN etransfira para o tubo deensaio Agite o conte do at dissolu o Adidone gua desionizada at alcan ar a marca calibrada de 1 litro no tubo de ensaio Misture bem e guarde numa garrafa de pl stico bem fechada Solu o ppm Solu o 1000 ppm 1 Litro A um tubo de ensaio com 1 litro de ume adidone aproximadamente 300 mL de gua desionizada e 10 mL deajustadordefor a i nica HI 4001 00 pH Numa balan a nal ica equilibre o peso de 1 88g de sal seco de NaCN e transfira para o tubo de ensaio Agite o conte do at dissolvi o Adidone gua desionizada at alcan ar a marca calibrada de 1 litro no tubo de ensaio Misture bem e guarde numa garrafa de pl stico bem fechada 5 A utiliza o de pipetas volum tricas e utens lios de vidro faz com que as dilui es quebrem a concentra o das amostras Armazene os padr es em garrafas de pl stico Os padr es com concentra es lt 10M devem ser preparados diariamente Deve ser adcionado 1 mL de ISA Hanna e ajustador de pH HI 4001 00 a cada 100 mL de amostra ou padr o VII Guia Geral e Recomenda se a utiliza o de capuz e vestu rio de protec o Use ISA para ajustar o pH adma de 11 e Os padr es de calibra o e as solu es de amostras devem ter a mesma for a i nica Deve ser adicionado ISA a ambos padr o eamostra no mesmo r dio A dose normal 1 parte de IS
6. A para 100 partes de padr o e As amostras concentradas gt 005 M devem ser dilu das antes da medi o Multiplique o resultado final pelo fador de dilui o correspondente e Paraamostasdealta for a i nica prepare os padr escom for a i nica id ntica aumentando a quantidade de ISA usada ou use adi o ou titula o do padr o e Os padr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura e O agitador magn tico pode gerar calor Isole termicamente o copo que cont m padr o ou amostra do agitador magn tico colocando corti a ou outra folha isolante entreo copo eo disco de agita o e Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras de agita o TFE de tamanho id ntico e Enxague os el drodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e segue cuidadosamente com um toalhete de laborat rio ou outro absorvente descart vel N o esfregue os el cirodos e Pr mergulhando o sensor de iodeto num padr o dilu do optimizar a resposta Use concentra es a aproximadamente 103M ou menos com adi o de ISA e Asuperfide da pastilha aranhada corroida ou oxidada pode causar deriva uma perda de resposta de n vel baixo ou uma reprodutibilidade pobre e Sea membrana est danificada a resposta toma se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o s
7. IMANMICEPT 07 08R1L GARANTIA Os el ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments possuem garantia para defeitos em materiais e manufactura durante 6 meses a partir da data de compra desde que utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as instru es Se n o funcionam na primeira utiliza o contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acidentes m utiliza o m aplica o padroniza o ou falta de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garantia A Hanna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dos seus produtos sem aviso pr vio 7 HANNA instruments With Great Products Come Great Results COMBINATION HI 4109 CYANIDE HANNA O sg Z S E Manual de Instru es Meia C lula Combinado HI 4009 HI 4109 Elecrodo de l es Espec ficos de Caneto EA With Great Products Come Great Results HI 4009 Meia C lula de Caneto HI 4109 El ctrodo de Combinado de Caneto Introdu o O HI 4009 e o HI 4109 da Hanna s o el crodos de i es espec ficos desenhados para a medi o de ies de daneto em solu es aquosas O HI 4009 um sensor de estado s lido de meia c lula que requer uma refer ncia separada O HI 4109 um el drodo de i es espec ficos combinado Il Especifica es Tipo El crodo de Estado S lido com uma pastilha de Haleto de Prata ldes medidos Ciane
8. Seisto ocorrer verifique sea tampa est apertada ese o interface entre o cone intemo e o corpo exterior n o possuem detritos e Adidone solu o de enchimento diariamente para manter uma boa press o Para uma resposta ptima este n vel deve ser mantido e n o permitir que des a mais do que 2 3 m abaixo doorifido deenchimento Asolu o de enchimento deve cobrir a cer mica que se encontra na haste intema e Se ocorre uma medi o erada verifique se existe mat ria estranha presa pr ximo do coneintemo Dreneevoltea encher com solu o fresca VIII Prepara o do el ctrodo HI 4009 1 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor 2 Prepareo el ctrodo de refer ncia enchendo o reservat rio eledtrol tico extemo com HI 7072 3 Coloque o sensor e el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os cabos de liga o ao medidor HI 4109 1 Retire a pel cula que se encontra por dma da jun o cer mica na haste interna e deite a fora Isto apenas se utiliza para transporte ou armazenamento a longo termo 2 Enxague a haste interna com gua desionizada assegurando se que molha o o ring que se encontra na haste intema l j L 5 Remova a e pel cula 3 Voltea montaro el drodo empurrando cuidadosamente o conjunto interior para dentro do corpo exterior deslizando a mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local 4 Remova a tampa do orif cio de enchimento e o
9. ensor ou m dulo deve ser substitu do XI Medi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir muitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do desconhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es O medidor calibrado com um ou dois padr es acabados de fazer na gama de medi o linear dos desconhecidos adicionado 1 mL de ISA HI 4001 00 a cada 100 mL de padr o ou amostra Em regi es n o lineares s o necess rios mais padr es de calibra o Os desconhecidos s o lidos directamente As amostras com concentra o mais alta devem ser dilu das para se encontrarem dentro da gama de funcionamento dos el ctrodos O resultado final deve ser multiplicado pelo factor de dilui o correspondente para determinar a actual concentra o Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encontram na gama de medi o dos desconhecidos s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a concentra o seguindo os mV para o eixo de concentra o na impress o IX Verifica o R pida do Slope do El ctrodo Recomenda se a utiliza o de capuz e vestu rio de protec o
10. eto em amostras com concentra es menores que 5 X 10 M usando adi o conhecida 1 Uma amostra de 50 mL de concentra o conhecida Vsample colocada num copo pl stico limpo com um sensor de cianeto S o adicionados 500 uL 0 5 mL de HI 4001 00 ISA Visa amostra de 50 mL e misturados O valor de mV est vel mV 1 registado 2 Adicione 10 mL Vstd de padr o 10 2M Cstd ao copo e o valor de mV diminui A concentra o de cianeto desconhecida na amostra original Csample pode ser determinada pela seguinte equa o V standard standard Y V 10 s V V sample sample T V sample V sample V andara t Visa Vi HV ia Vo 3 O procedimento pode ser repetido com a adi o de um segundo padr o para verificar o slope e fundonamento do m todo Ha Procedimento Siga as sec es VIII elX para preparar os sensores para medi o Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse Um mL HI 4001 00 ISA adidonado a 100 mL de ambas asamostrase padr es Adicione a barra de agita o e misture antes de efectuar medi es Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma medi o est vel antes de registar valores Em concentra es mais baixas s o necess rios
11. neto na solu o e o el ctrodo segue a equa o de Nemst E E 2 3 RT nF registo A E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de g s 8 314 volt coulomb K Mole n Carga no i o 1 A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Faraday 9 648 x 10 coulomb mole IV Elementos do desenho dos el ctrodos HI 4009 e HI 4109 Tampa A Corpo A do sensor Membrana sensitiva Tampa superior Mola Fios superiores Orif cio de O ring enchimento O Ring e Ficha Jun o cer mica na haste interna Jun o l quida Manga externa Membrana sensitiva XII Outras t cnicas de Medi o Adi o conhecida para CN Uma concentra o desconhecida pode ser determinada adicionando uma quantidade conhecida volume e concentra o de i o a um volume conhecido da amostra Esta t cnica denominada Adi o Conhecida O m todo pode usar um slope de sensor ideal mas os slopes determinados actualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conhecidos O volume e a concentra o do padr o adicionado pode causar uma altera o de mV de pelo menos 30 mV Este m todo pr programado com o medidor da Hanna HI 4222 pH ISE mV o que simplifica muito o m todo O m todo funciona bem para amostras com altas for as i nicas Exemplo A determina o de i o de can
12. nue a polir at estar satisfeito com a superf cie Se aparecerem dep sitos escuros na tira de polimento mova o papel ligeiramente e continue a polir Aresposta ptima pode ser restaurada removendo a superfide danificada com a tira microabrasiva HI 4000 70 Use luvas para proteger a pele O p de c dmio t xico e Evtegrandesaltera es na temperatura doquet mico pois pode danificar o sensor e Podem se formar bolhas de g s da gaseifica o da solu o devida altera o da temperatura Bata ligeiramente o corpo do sensor para as desalojar da membrana sensivel HI 4009 e Removaa tampa de protec o da ponteira do sensor e Prepareod drododerefe nda HI 5315 enchendooresenvat rio do el cirodo com solu o deenchimento HI 7072 e Coloque o sensor e os el dtrodos de refer nda no suporte de el drodo e ligue os conectores do cabo ao medidor H14109 e Remova o inv lucro pl stico de protec o que cobre a jun o cer mica antes de montar o sensor pda primeira vez e Deveseradidonada solu o de enchimento refer ncia HI 7072 diariamente ao reservat rio eledrol tico antes de utiliza o do el cirodo e Durantea medi o utilize sempre o el drodo com o onfido de enchimento aberto e Durantea utiliza o nomal a solu o de enchimento drenar lentamente pela pun o da jun o em cone na parte inferior do el drodo Perdasexcessivas gt 4 mem 24 horas n os o normais
13. ores HI 4009 e HI 4109 O sensor HI 4009 pode ser armazenado em padr es muito dilu dos lt 103M por breves periodos de tempo e deve ser armazenado com a tampa de protec o quando n o utilizado O el ctrodo de combina o HI 4109 pode ser deixado em padr es dilu dos lt 103 M durante curtos per odos de tempo Para armazenamento a longo tempo o el drodo deve ser drenado e lavado de sais com gua destilada ou deionizada Desaperte a tampa superior e mova a manga extema pelo cabo adma Embrulhe a jun o cer mica na haste intema com Parafilm ou outro selante Coloque a tampa de protec o fornecida sobre a membrana do sensor III Teoria de Funcionamento Os el ctrodos de Claneto HI 4009 ou HI 4109 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de i es livres de Claneto em efluentes para banhos de niquelagem e como detector para titula o de cianeto com nitrato de prata O el ctrodo funciona como um sensor ou condutor i nico O HI 4009 requer um el ctrodo de refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4109 incorpora um el ctrodo de refer ncia A pastilha de haleto de prata praticamente insol vel nas solu es de teste em medi o e produz uma altera o potencial devido a altera es na actividade de i es na amostra Quando a for a i nica da amostra fixada pela adi o de ISA a voltagem proporcional concentra o de i es de ca
14. to CN Gama de medi o 102M a 1X 10 M 260 a 0 26 ppm ldes interferentes Prata Sulfitos e Merc rio devem estar ausentes O r do de i o interferente para CN deve ser menor que o r do abaixo indicado 1 0 paral lodeto 500 para Br Brometo 500 para C Coreto Temperatura de funcionamento 0 80 C pH de funcionamento 11 a14 pH recomendado Dimens es 12 mm OD X120 mm inser o nominal Liga o BNC AVISO O G S HON T XICO SE RESPIRADO OU ABSORVIDO ATRAV S DA PELE ACONSELHA SE FORTEMENTE A UTILIZA O DE CAPUZ E VESTU RIO DE PROTEC O USE ISA PARA AJUSTAR O pH AQMA DE 11 Armazene o el ctrodo desmontado e seco na caixa de armazenamento fornecida com o el ctrodo XV Tabelas de Convers o Para CN Multiplique por Moles L M para ppm mg L 2 602 x10 pom mg L para M moles L 3 843 x10 XVI Descarga de Cianetos O Ganeto de S dio um veneno mortal e devem ser tomados cuidados extremos durante a sua utiliza o e na sua descarga ap s utiliza o As solu es teste e padr es podem ser neutralizados antes de efectuar a descarga Consulte o seu gestor de res duos para procedimentos exactos O resumo do processo encontra se abaixo Precau o As reac es de neutraliza o devem ser executadas sob capuz 1 O caneto oxidado para cianato num pH elevado As medi es de pH e ORP podem ajudar no progresso desta reac o O OH HOC gt CNO 2 O cianato ent
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