Análise Instrumental Prática
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1. apresentar uma faixa de sensibilidade entre 85 e 100 As solu es tamp o utilizadas devem possuir certificado de calibra o e anualmente o equipamento dever ser encaminhado para um laborat rio credenciado para ser calibrado Nota Antes da calibra o limpar o eletrodo lav lo com gua destilada ou deionizada e enxugar levemente com papel absorvente macio Procedimento de Manuten o Limpeza externa Realizar limpeza peri dica com solu o de gua e sab o neutro utilizando algod o ou esponja macia para massagear o eletrodo Dependendo da amostra analisada lavar com mais ou menos frequ ncia Enxaguar bem com gua destilada ou deionizada No caso de haver sais cristalizados sobre o eletrodo mergulh los em solu o de 5 a 10 de HCI ou HNO por uma hora e depois proceder a limpeza peri dica Nota Manter sempre o eletrodo mergulhado em solu o de KCI 3 mol L e lav lo ap s cada medi o com gua destilada ou deionizada Limpeza interna troca do eletr lito e Trimestralmente retirar todo o eletr lito que est dentro do eletrodo com uma seringa e Lavar bem com gua destilada ou deionizada passar KCI 3 mol e depois preencher com o mesmo tendo o cuidado de sempre manter a coluna de KCI alta afim de evitar contamina o com amostras Martha B Ada me Renato Zanella 31 ELETRODO DE VIDRO O eletrodo de vidro Figura 1 um bulbo constru do em vidro especial contendo uma solu2. Universidade Federal de Santa Maria Centro de Ci ncias Naturais e Exatas Departamento de Qu mica Setor de Qu mica Anal tica An lise Instrumental Pr tica 0 21 detector lens light prism or source grating sample Profa Dra Martha B Adaime Prof Dr Renato Zanella http www ufsm br larp 2011 UFSM CCNE DEPARTAMENTO DE QU MICA QMC 199 AN LISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL Laborat rio 2231 Predio18 Experimentos do rod zio A Colorimetria curva anal tica B Colorimetria determina o de ferro Il C Espectrofotometria pka de um indicador D Espectrofotometria determina o de nitrito E Potenciometria de neutraliza o F Potenciometria de precipita o G Potenciometria de oxi redu o H Condutometria direta ka de cidos Condutometria indireta titula o de neutraliza o J Condutometria indireta titula o de precipita o GRUPOS 15 18 08 22 25 08 29 03 1 09 12 15 09 19 22 09 26 29 09 1 2 A C B D E H 3 4 C A D B H E 03 06 10 24 27 10 7 10 11 21 2411 F l G J l F J G 28 11 01 12 Cromatografia Gasosa e Cromatografia L quida de Alta Efici ncia Espectrometria de Absor o At mica Fotometria de Chama PRIMEIRO DESAFIO 05 a 09 09 SEGUNDO DESAFIO 10 a 13 10 Bibliografia Recomendada 1 Daniel Harris An lise Qu mica Quantitativa 5 edi o LTC Editora RJ
3. clique em OK EJ Microsoft Excel Pastal AE rquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda NnSgULaBSAZHIAaA S9 C 8 2 4 MIS D oP ea u a DM IDOIB ayj f Pe Responder com altera es Finalizar revis o JFN z s 8083 mma E S re1 v S RIE Plan1 A 1 A 10 Plan1 B 1 B 10 1 Adicionar linha de tend ncia Tipo 1 op es 0 320 p Tend nciajtipo de regress o 0 315 io Ordem 0 310 E a psd E 0 305 Linear Logaritmica Polinomial 0 300 d Pe Per odo 0 290 Pot ncia ERRA M dia m vel Com base na s rie ER 2 3 4 5 6 7 e a 10 E 12 KEI 14 15 16 a7 18 19 20 21 22 23 24 5 9 Passo Para exibir o valor de R clique com o bot o direito na linha de tend ncia e clique em Formatar linha de tend ncia El Microsoft Excel Pasta 189 Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda la x PACTE or cm 2 cjnss ESEH S omm E B d A Sequ ncia 1 v A C D E mal E 050 0 275 mil 2 1 00 0 280 E 150 0 285 4 2 00 0 290 5 250 0 295 ESI 3 00 0 300 Ez 350 0 305 0 325 8 4 00 0 310 EM 450 0315 0 320 10 5 00 0 320 0 315 E 0 310 12 13 0 305 14 0 300 Seni ncial E 0 295 ou id 17 0 290 inear Sequ ncia 18 Formatar linha de tend ncia 0 285 19 EJ 0 280 21 0 275 ka 0 270 24 0 00 1 00
4. lula de imers o c lula condutom trica usada para a medida da condut ncia espec fica cont m dois eletrodos em posi es fixas que devem ser mergulhados em solu o Como a condutividade varia de um eletr lito forte para um fraco com o intuito de comparar a condut ncia de diferentes eletr litos foi introduzido o conceito de condut ncia equivalente o Condut ncia equivalente total a soma das condut ncias i nicas em dilui o infinita Objetivo Determina o da constante de ioniza o de cidos org nicos ac tico e tricloroac tico por condutometria Parte Experimental 1 Mergulhar a c lula condutom trica na solu o ajustando previamente no aparelho a constante da c lula quando necess rio Realizar a leitura da condut ncia espec fica k 2 Determinar a condut ncia equivalente eq a partir da rela o 1000 k Neq 77 onde C concentra o da amostra em N Aeq 3 Determinar o grau de ioniza o Q Ao AO ho o gt s o tabelados soma das condutividades do c tion e do nion Obs Obter da literatura os valores de condutividade i nica com a unidade para os ons envolvidos neste experimento 4 Calcular o ka HA sabendo se que H A C a C a Ka HA E Eds resen fica nisiss doe HA C 1 a Martha B Ada me Renato Zanella H 2 Verifica o da pureza de guas atrav s da medida da condutividade Esta
5. 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00 25 26 aT Martha B Adaime Renato Zanella 26 10 Passo Clique na guia Op es e selecione a op o Exibir valor de R quadrado no gr fico e clique em OK EJ Microsoft Excel Pastal TER B9 rquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda DEAR AISAIF AIX aA FLI M o l h o D nona oala ol H A Ye Responder com altera es Finalizar revis o E il N z s E m a msg S rie 1 Linha f Formatar linha de tend ncia x Padr es Tipo Op es rNome da linha de tend ncia autom tico Linear S rie Personalizado Previs o Prospectiva fo 3 Unidades 7 Retrospectiva fo Unidades ar S rie 1 J Definir interse o bp J Exibir equa o no gr fico tm w Ea Inserir as informa es dos eixos xe y e o gr fico estar pronto ES Microsoft Excel Pasta 189 Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda nn srRnBeo ss cm 2 arial 12 NZS rea do gr fico z Ea E a 000 Ki Oo N oman a Nne 0 01x 0 27 Seq ncia1 Linear Seq ncia1 nsBesnDsssassazasas Martha B Adaime Renato Zanella 27 Confec o de Gr ficos no Microsoft Excel Vers o 2007 1 Passo Insira os valores a serem utilizados no gr fico da seguinte maneira os valores que devem repres
6. 310 0 310 R T Ea 4 5 0 315 0 305 10 5 0 320 aano a 0 295 Ee 13 0 290 E ah S riel 0 280 5 Linear S rie1 17 0 275 a 0 270 f l l 19 o 2 a 3 4 5 6 2 a 2 2 24 235 IE F Inserir as i Titulos dos 0 325 0 32 0 315 0 31 0 305 0 3 0 295 0 29 0 285 0 28 0 275 0 27 4 Plant Phan2 Plan3 FO nforma es dos eixos x e y marcar a bolda do gr fico gt Layout gt eixos gt Escrever as informa es dos eixos y 0 01x 0 27 R 1 4 S rie1 ws DO lis a a O O een ee 0 00 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00 Conc Fe II mg L Martha B Adaime Renato Zanella 30 Calibra o de Eletrodo de pH Os potenciais medidos est o sujeitos a pequenos desvios em rela o a valores ideais Portanto necess rio calibr los com solu es tamp o de valores de pH conhecidos o que far coincidir a indica o de pH do aparelho com os respectivos eletrodos Para fins de controle e compensa o do desvio recomenda se afer lo cada vez que for utiliz lo A calibra o do equipamento varia de acordo com o modelo do aparelho e com a faixa de pH em que utilizado Pode se usar ent o solu es tamp o pH 6 86 e 4 01 para equipamentos que operam na faixa cida e solu es pH 6 86 e 9 18 para os de faixa alcalina Para proceder a calibra o deve se seguir o manual de instru es do aparelho Ap s a calibra o o equipamento dever
7. 8 10 Tabelar os resultados 11 Construir as curvas em papel milimetrado e no Excel Localizar o P E pH x V mb ApH AV x V mL 12 Calcular a concentra o de AAS no comprimido utilizando a m dias dos P E encontrados Martha B Ada me Renato Zanella F POTENCIOMETRIA INDIRETA Precipita o Dosagem de CI por potenciometria de precipita o Esta dosagem deve ser realizada atrav s de uma titula o potenciom trica de precipita o A amostra deve ser titulada com solu o de AgNOs 0 1 mol L usando um eletrodo indicador de Ag e um eletrodo de calomelano saturado como refer ncia e uma ponte salina de KNOs em gar Ou ent o um eletrodo de Ag combinado que possui um indicador internamente Esta titula o deve ser feita em duplicata e os dados convenientemente tratados Caso haja diferen a entre os resultados fa a uma terceira titula o Parte Experimental 1 Pesar 0 15 g de amostra de sal de cozinha e dissolver em 250 mL de gua desionizada ou 10 mL de soro fisiol gico em 100 mL de gua desionizada 2 Colocar o agitador magn tico no b quer conectar o eletrodo de prata combinado 3 Coloque AgNOs 0 1 mol L padr o na bureta observando sua real concentra o 4 Ligue o agitador e adicione na bureta mL por mL de titulante esperando estabilizar Fa a a leitura do E em mV 5 Detecte o salto potenciom trico na primeira titula o e repita a titula o adicionando de 0 5 em 0 5 mL
8. Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o Design Layout Formatar Q os x wi up e EM De al e hd o I hd ia Alterar Tipo Salvar como Alternar Selecionar ES Es e e Ea Mover deGr fico Modelo Linha Coluna Dados Gr fico Tipo Dados Layout de Gr fico Estilos de Gr fico Local Gr fico 15 Fe x A B ca O ps F G H 1 J K L M N o E 1f os 0 275 2 1 0 28 3 15 0 285 4 2 0 29 5 2 5 0 295 6 3 0 3 e 7 3 5 0 305 0 325 8 4 0 31 0 32 0 315 0 31 0 305 a 0 3 1 il 0 295 es riel 0 29 0 285 0 28 0 275 0 27 r o x 2 3 4 5 6 Martha B Ada me Renato Zanella 28 4 passo Clique com o bot o direito do mouse na curva do gr fico em cima de um ponto dessa curva e selecione a op o Adicionar linha de tend ncia Ca EDU Pastal Microsoft Excel Ferramentas de Gr fico xX In cio Inserir Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o Design Layout Formatar Q sa iz EE lal BE j a Pk o das b D es E ERRA A Pes Gii Tabela Tabela Imagem Clip art Formas SmartArt Colunas Linhas Pizza Barras rea Dispers o Outros Hiperlink K X lt Gr ficos Al Wordart 2 S mbolo Din mica Tabelas Ilustra es Gr ficos E Links Texto Gr fico 15 M f l S RIE Plan1 A 1 A 10 Plan1 B 1 B 10 1 B o pes c D E F G H 1 J K L M N o j L a aS 1 0 5 0 275 2
9. a 5 m v 2 mL de solu o aquosa de de acetato de s dio 2 mol L 4 mL de solu o de 1 10 fenantrolina a 0 25 m v 4 Completar os volumes dos 6 bal es com gua desionizada Deixar as solu es em repouso por 10 minutos antes de fazer as leituras 5 Escolher o filtro com a solu o do bal o de n 3 fazendo uso da solu o do bal o de n 1 como branco 6 Medir as absorb ncias de todas as solu es usando a solu o do bal o de n 1 como branco 7 Tra ar a curva anal tica A x conc em papel milimetrado e no Excel N do Volume mL da solu o Concentra o Bal o sol PRA I1 mg na i i 1 0 0 2 3 0 3 5 0 4 7 0 5 9 0 6 11 0 Martha B Adaime Renato Zanella Aplica o Determina o da Concentra o de Ferro em Medicamentos Amostra Antian micos a base de sulfato ferroso na forma l quida 1 O volume em mL do medicamento utilizado deve ser medido em pipeta volum trica e depende da concentra o contida no r tulo Por exemplo Medicamento com 25 mg mL de FeSO diluir 1 mL em 50 mL Medicamento com 50 mg mL de FeSO diluir 1 mL em 100 mL Medicamento com 125 mg mL de FeSO diluir 1 mL em 250 mL 2 Transferir 1 mL da amostra dilu da para bal o volum trico de 25 mL e adicionar na ordem indicada 1 mL cloridrato de hidroxilamina a 5 Acetato de s dio 2 mol L at que o pH esteja entre 2 9 aproximadamente 1
10. ao pKa Objetivo do Experimento Determinar o pKa do indicador azul de bromotimol por espectrofotometria na regi o do vis vel Parte Experimental e Obten o dos espectros de absor o do azul de bromotimol em pH cido neutro e alcalino de 450 a 650 nm de 10 em 10 nm Indicador na forma cida pH 1 em bal o de 25 mL colocar 1 mL de solu o 0 1 de azul de bromotimol 12 gotas de solu o 4 mol L de HCl e completar o volume com gua desionizada Verificar o pH e anotar a cor da solu o DEI seres ECON SOIL OS irirna snin ietsie i iinis Indicador em pH neutro em bal o de 25 mL colocar 1 mL de solu o 0 1 de azul de bromotimol 5 mL de fosfato de s dio dib sico 0 1 mol L e 5 mL de solu o de fosfato de pot ssio monob sico 0 1 mol L M completando o volume com gua desionizada Verificar o pH e anotar a cor da solu o pH SCORSOIU O causais a aC tita Indicador na forma b sica pH 13 em bal o de 25 mL colocar 1 mL de solu o 0 1 de azul de bromotimol 12 gotas de solu o de NaOH 4 mol L e completar o volume com gua desionizada Anotar o pH e a cor da solu o pH COF SOIU O tasca irt doida sb cb ob ste Martha B Ada me Renato Zanella 10 OBS observe que estas solu es s o a 1 5 e 10 da tabela a seguir portanto n o necess rio prepar las novamente Constru o das curvas A x pH a Numerar 10 bal es de 25 mL e adicionar as solu es
11. conforme a seguinte tabela Completar os volumes com gua desionizada agitar verificar o pH e anotar Sol Vol Indic Vol NaOH V HCI Vol Na HPO Vol KH PO A A n 0 1 4 mol L 4 mol L 0 1 mol L 0 1 mol L pH nm 1 1 mL 12 gotas 2 1 mL 5mL 3 1 mL 1 mL 5 mL 4 1 mL 5 mL 10 mL 5 1 mL 5 mL 5mL 6 tmL 10 mL 5mL 7 1 mL 5mL 1 mL 8 1 mL 10 mL 1 mL 9 1 mL 5 mL 10 1 mL 12 gotas b Fazer a leitura das absorv ncias de cada uma destas solu es nos 2 comprimentos de onda selecionados c Construir um gr fico em papel milimetrado e no Excel colocando em abscissas o pH e em ordenadas as absorb ncias de cada uma das solu es O ponto em que a curva da forma cida corta a curva da forma b sica fornece o pH que permite calcular o pka d Comparar com o valor de pka apresentado pela literatura Martha B Adaime Renato Zanella D ESPECTROFOTOMETRIA Determina o de nitrito em gua por espectrofotometria na regi o do vis vel A determina o de nitrito NO7 de fundamental import ncia na verifica o da qualidade da gua para consumo pois sua presen a um indicativo de contamina o recente procedente de material org nico vegetal ou animal O nitrito inst vel na presen a do oxig nio ocorrendo como uma forma intermedi ria do nitrog nio tanto pela oxida o da am nia a nitrato como pela redu o do nitrato A presen a de nit
12. da amostra a ser medida fazendo movimentos rotativos para retirar as bolhas de ar 5 Efetuar a leitura na escala adequada OBS Cada resultado deve estar acompanhado da temperatura da solu o no momento da medida e ser expresso em Siemens cm ou seus m ltiplos Martha B Adaime Renato Zanella 20 I CONDUTOMETRIA INDIRETA Neutraliza o Titula o Condutom trica de uma mistura de cidos Neste experimento voc vai determinar a concentra o de dois cidos atrav s de uma titula o condutom trica de neutraliza o A condut ncia da solu o deve ser acompanhada no decorrer da titula o e o ponto final verificado graficamente a curva da titula o apresenta dois pontos de intersec o o primeiro assinalando a neutraliza o do cido forte e o segundo a do cido fraco Parte Experimental 1 Transfira 50 mL de uma mistura em partes iguais do cido clor drico e cido ac tico 0 01 mol L para um b quer de 250 mL e dilua com 50 mL de gua desionizada 2 Fa a a medida da condut ncia da solu o 3 Coloque a solu o padr o de hidr xido de s dio 0 1 mol L em uma bureta 4 Proceda a titula o titulando em incrementos de 0 5 mL medindo a condut ncia ap s cada adi o 5 Trace um gr fico relacionando condut ncia e volume de titulante 6 Fazer o gr fico a x V mL do titulante em papel milimetrado e no Excel determinando por via gr fica os pontos finais da titula o o
13. fabricantes fazem as recomenda es sobre a solu o da manuten o do s eletrodo s mas de um modo geral a solu o tamp o de pH 4 a melhor escolha para o eletrodo de vidro e cloreto de pot ssio saturada a melhor alternativa para eletrodo combinado e eletrodos de refer ncia 3 Eletrodos de vidro s o suscet veis a diminui o da sensibilidade resposta lenta e erros de leitura com duas solu es tamp o devidos a riscos e arranh es deteriora o ou acumula o de res duos sobre a superf cie de vidro O rejuvenescimento de tais eletrodos pode ser feito atrav s do tratamento c clico cido lcali que consiste na imers o do sensor em HCI 0 1 N e em seguida em NaOH 0 1 N repetindo se o tratamento mais duas vezes Alguns fabricantes sugerem condutas alternativas para o tratamento cido lcali atrav s da imers o por 5 minutos em NaOH 0 1 N e outra em HCI 0 1 N por igual per odo Se o tratamento c clico cido lcali falhar imergir o sensor em solu o auxiliar de fluoreto de pot ssio durante 30 segundos Depois do tratamento de rejuvenescimento manter o eletrodo imerso em solu o tamp o de pH 7 durante uma noite Martha B Ada me Renato Zanella 36 CALIBRA O DO CONDUTIV METRO Prepara o do Padr o de Condutividade Pesar em um vidro de rel gio 0 7453 g de cloreto de pot ssio com precis o de 0 0001 g 2 Tarar a balan a com um bal o volum trico de 1000 mL balan a semi anal tic
14. mL Solu o tamp o pH 9 18 25 C Padr o prim rio Usar 3 80 g de borato de s dio decahidratado Na2B4 10H20 borax para preparar 1000 mL desta solu o a 25 C Solu o tamp o pH 10 01 25 C Padr o prim rio Pesar 2 092 g de bicarbonato de s dio NaHCOs e 2 640 g de carbonato de s dio NazCOs dissolver em gua destilada a 25 C e diluir para 1000 mL Solu o tamp o pH 1 68 25 C Padr o secund rio Pesar 12 61 g de tetroxalato de pot ssio dihidratado KHsC40s 2H gt 0 dissolver em gua destilada a 25 C e diluir para 1000 mL Solu o tamp o pH 12 45 25 C Padr o secund rio Usar mais 2 g de hidr xido de c lcio Ca OH gt para preparar 1000 mL de uma solu o saturada a 25 C Filtrar o sobrenadante atrav s de filtro de vidro de porosidade m dia e us lo como tamp o O hidr xido de c lcio usado para preparar Martha B Ada me Renato Zanella 34 a solu o pode ser obtido em laborat rio a partir da calcina o a 1000 C por uma hora de carbonato de c lcio CaCOs com baixo teor de lcalis e bem lavado com gua destilada Depois da calcina o esfriar hidratar com gua destilada e ferver Resfriar filtrar num filtro de vidro e coletar o Ca OH gt s lido p secar a 110 C Secar pulverizar e usar Solu es auxiliares Usadas na limpeza dos eletrodos Hidr xido de s dio NaOH 0 1 N Dissolver 4 g de NaOH em gua destilada e completar para 1
15. o de concentra o fixa 0 1 ou 1 M de cido clor drico HCI ou uma solu o tamponada de cloreto em contato com o eletrodo de refer ncia interno normalmente constitu do de prata revestida de cloreto de prata que assegura um potencial constante na interface da superf cie interna do sensor com o eletr lito O elemento sensor do eletrodo situado na extremidade do bulbo constitu do por uma membrana de vidro que hidratada forma uma camada de gel externa seletiva de fon hidrog nio Essa sele o de fato uma troca de fons s dio por ons hidrog nio os quais formam uma camada sobre a superf cie do sensor Al m disso ocorrem for as de repuls o de nions por parte do silicato negativamente carregado que est fixo no sensor Ocorre na camada externa do sensor a gera o de um potencial que fun o da atividade do on hidrog nio na solu o O potencial observado do eletrodo de vidro depende dessa atividade na solu o e da atividade do on hidrog nio no eletr lito ELETRODO DE REFER NCIA O eletrodo de refer ncia consiste de uma meia c lula de potencial constante e determinado No interior de um bulbo Figura 2 o elemento de refer ncia acha se imerso num eletr lito a qual entra em contato com a amostra atrav s de jun o l quida ou diafragma por onde se forma uma ponte salina a qual deve desenvolver um potencial de jun o m nimo poss vel O eletrodo de refer ncia bastante til nas deter
16. 1 0 28 a 15 0 285 aa 0 32 E 4 2 0 29 a o 5 2 5 0 295 E la 6 3 0 3 oa w 7 3 5 0 305 To d 8 4 0 31 ne 8 9 45 0 315 0 295 s es rier 10 5 0 32 0 29 w 1 0 285 a Excluir 12 0 28 w a Redefinir para Coincidir Estilo 13 0 275 E al Alterar Tipo de Gr fico de S rie 14 0 27 Ea Selecionar Dados 15 o 1 2 16 Adicionar R tulos de Dados 17 E Tend nci 18 E BF Formatar S rie de Dados 20 5 passo Selecione o tipo de linha de tend ncia desejado Nesse caso ser Linear clique em ok Para exibir a Equa o no gr fico e Valor de R quadrado no gr fico selecione essas op es que est o presentes nessa janela em cone bem abaixo clicar em Fechar O td 9 h Pastal Excel Ferramentas de Gr fico e C iii E In cio Inserir l Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o Design Layout Formatar Q se x E Ea F mia pP E Caixa de Texto 3 Linha de Assinatura baj B UP 25 Nx e de amp 17 ind Bd al st ad Cabe alho e Rodap 9d Objeto Tabela Tabela Imagem Clip art Formas SmartArt Colunas Linhas Pizza Barras rea Dispers o Outros Hipertink Din mica z h 5 ficas dl WordArt 2 S mbolo Tabelas Ilustra es Formatar Linha de Tend ncia IEJ Gr fico 15 Q fe E r a Pop es de tinha de Tend ncia Op es de Linha de Tend ncia Cor da Linha Tipo de Tend ncia Regress o el 0 5 0 275
17. 2 1 0 28 ga Estilo da Linha pF O Exponencial 0 325 3 1 5 0 285 aaa Sombra 4 2 0 29 Epa O linear 5 2 5 0 295 Si pra A 6 3 o3 0 31 FT O Logar tmica 0 305 pa 7 3 5 0 305 Ds md O Polinomiai 8 4 0 31 ol 9 45 0 315 0295 O Pot nca 10 5 0 32 0 29 4 11 0 285 a O M dia M vel 12 0 28 13 0 275 Nome da Linha de Tend ncia 14 0 27 O Autom tico Linear S rie1 15 O Personalizado Previs o 17 8 Avan ar oo periodos 19 Recuar 0 0 periodos 20 Definir Interse o 21 D Des 22 7 Exibir Equa o no gr fico 23 Exibir valor de R quadrado no gr fico 24 Martha B Ada me Renato Zanella 29 6 passo O gr fico est quase pronto Pastal Microsoft Excel Es la fe Es In cio Inserir Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o O sx E Calibri ja ASA a ECO FE Formata o Condicional Gainserirr Es Ar E a E gt em BZ Formatar como Tabela 3 Excluir gt 8 gt Enio F Nolan e A EE E N B a ooo lt 49 a8 E Estilos de C lula Formatar 22 moa arae Area detr T ato E Alinhamento N mero 6 Estilo C lulas Edi o mm x a VE A RO NE PO E E G H p p PO L M PER E 05 0 275 Ri 1 0 280 3 1 5 0 285 a 2 0 290 E es E 25 0 295 0 320 6 3 0 300 4 35 0 305 y 0 01x 0 27 8 4 0
18. 2001 2 Skoog Holler e Nieman Princ pios de An lise Instrumental 52 ed Bookman Porto Alegre 2002 3 Otto Alcides Ohweiler Qu mica Anal tica Quantitativa vol 3 32 edi o LTC Editora 1982 4 Galen W Ewing Instrumental Methods of Chemical Analysis Mc Graw Hill 2 edi o 5 Vogel Basset An lise Inorg nica Quantitative Editora Guanabara RJ Martha B Ada me Renato Zanella Aulas Pr ticas Segunda feira T 11 15 e 30 min Prof Renato Zanella Quarta feira T 12 15 e 30 min Prof Martha Adaime Quinta feira T 13 13 e 30 min Prof Martha Adaime Material Necess rio para as aulas pr ticas Apostila x rox pr dio 17 ou em www ufsm br larp em rea para alunos papel milimetrado e conhecimentos b sicos de Excel avental caneta de retroprojetor para marcar vidraria papel absorvente len os de papel comprimidos de AAS cido acetil salic lico infantil soro fisiol gico antian mico sulfato ferroso l quido Avalia es Ser o duas avalia es por semestre cada uma de acordo com os pesos abaixo Tipo de Avalia o Peso Prova escrita sobre as pr ticas 5 0 Desafio 2 0 Relat rios c gr ficos e c lculos 3 0 Esta prova ser feita no final do semestre Modelo Padr o de Relat rio Capa dados da Universidade Centro Depto Disciplina Professor T tulo Nome do aluno Introdu o s ntese do experimento m ximo 10 li
19. EE TE PARE TE R Plan1 A 1 B 10 Martha B Adaime Renato Zanella 24 6 Passo Clique em Concluir e o gr fico estar pronto ES Microsoft Excel Pastal BM Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Dados Janela Ajuda DSUBSISAZH ARA FIM 2 4 Mp atas DO B ay Y Responder com altera es Finalizar revis o to VUV o mi lt F 4 o 4 z N 4 1 Ii II El N Intervalo de dados s rie 2 50 0 295 0 325 300 0 300 pe 3 50 0 305 6s 400 0 310 as E 450 09315 0295 500 0 320 0205 0 280 0 275 0 270 0 00 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00 Intervalo de dados EPlaniigag g8 10 zj S ries em C Linhas Colunas Cancelar lt Voltar Lavan ar gt Concluir 7 Passo Para inserir uma linha de tend ncia ao gr fico clique com o bot o direito do mouse na curva do gr fico e clique em Adicionar linha de tend ncia El Microsoft Excel Pasta1 18 Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Gr fico Janela Ajuda D msalpelo zr4a m y Sequ ncia 1 SEQ NCIAS Plan11 A 1 A 10 Plan11 B 1 B 10 1 Sequ ncia o Formatar sequ ncias de dados Tipo de gr fico Dados de origem Martha B Ada me Renato Zanella 25 8 Passo Selecione o tipo de linha de tend ncia que desejar Neste caso ser Linear
20. a 3 Trasferir o m ximo poss vel do sal para o bal o sem utilizar gua 4 Lavar o vidro de rel gio com gua destilada e deionizada recolhendo a para o bal o at se obter 1000 g de solu o Agitar e guardar a solu o Esta solu o o padr o de calibra o do Condutiv metro e o valor de sua condutividade a 25 C 1408 uS cm Procedimento de calibra o do Condutiv metro 1 Colocar em um becker de 200 mL 100 mL da solu o padr o de calibra o 2 Levar esta solu o para o banho termost tico previamente calibrado para 25 C 3 4 Em um outro becker de 200 mL adicionar mais 100 mL da solu o padr o para Esperar estabiliza o da temperatura da solu o ser usada como solu o de lavagem antes da calibra o Estabilizada a temperatura da solu o ajustar no condutiv metro o bot o coeficiente de temperatura para 2 2 C Imergir a c lula de condutividade previamente lavada primeiro na solu o de lavagem e depois na solu o de calibra o Esperar estabiliza o da leitura e acertar o valor para 1408 uS cm no bot o da constante de c lula Martha B Ada me Renato Zanella
21. cias das 8 solu es usando o filtro previamente escolhido sempre usar gua desionizada como branco para o ajuste do 100 de T Completar a tabela V sol est 0 0006 V sol final de gua Conc Conc T T A mol L mL desionizada mL mol L mmol L e Construir a curva anal tica A x c em papel milimetrado e no Excel Martha B Ada me Renato Zanella B COLORIMETRIA Determina o Colorim trica de Fe em a o e ou medicamento Para realizar esta dosagem voc deve tra ar uma curva anal tica para o complexo Fe C12 Hs N2 s e escolher o melhor filtro para a an lise deste complexo A dosagem colorim trica deve ser comparada com a dosagem por potenciometria que ser realizada no experimento G Obs Cada reativo utilizado deve ter seu uso justificado M todo da 1 10 Fenantrolina O Fe ll reage com a 1 10 fenantrolina para formar o complexo de cor vermelho alaranjado C12 Hs No s Fe que no intervalo de pH de 2 a 9 est vel por longos per odos O Fe Ill principal interferente pode ser reduzido com cloreto de hidroxilam nio ou com hidroquinona Parte Experimental Preparo dos reativos observe se estes reativos j est o prontos 1 Solu o padr o de Fe Pesar exatamente 0 7 g de al men ferroso sulfato de ferro Il e am nio padr o prim rio Fe SO4 gt NH4 5 6H 0 e transferir quantitativamente para um bal o volum trico
22. de 500 mL Acidificar com gotas de cido sulf rico dissolver e completar o volume com gua desionizada Nesta solu o 1 mL 0 2 mg de Fe Il 2 Solu o padr o dilu da de Fe Pipetar 10 mL de sol padr o de Fe para um bal o volum trico de 100 mL e completar o volume com gua desionizada Nesta solu o 1 mL 0 02 mg de Fe ll 3 Solu o de cloridrato de hidroxilamina 5 m v Dissolver 5 g de NH gt OH HCI em 100 mL de gua destilada 4 Solu o de acetato de s dio 2 mol L Pesar cerca de 41 g de acetato de s dio anidro transferir para bal o de 250 mL e completar o volume com gua desionizada 5 Solu o a 0 25 m v de 1 10 fenantrolina Pesar 0 25 g de 1 10 fenantrolina transferir para bal o de 100 mL adicionar cerca de 50 mL de gua desionizada 5 gotas de cido n trico concentrado agitar e completar o volume com gua desionizada OBS Para evitar contamina o tomar o cuidado de usar uma pipeta para cada reagente que n o deve ser pipetado diretamente do frasco Martha B Ada me Renato Zanella Confec o da curva anal tica 1 Numerar 6 bal es volum tricos de 25 mL 2 Adicionar nos bal es de n meros 2 3 4 5 e 6 os seguintes volumes de solu o padr o de ferro contendo 0 02 mg mL de Fe Il de acordo com a tabela abaixo 3 Fazer as seguintes adi es em todos os bal es inclusive no branco na ordem indicada 2 mL de solu o aquosa de cloridrato de hidroxilamina
23. der com altera es Finalizar revis o Arial 710 v N Z S EEE E o ss Assistente de gr fico etapa 1 de 4 tipo de gr fico Tipos padr o l Tipos personalizados l Tipo de gr fico Subtipo de gr fico ispers o com pontos de dados nectado O s por linhas suaves Manter pressionado para exibir exemplo Cancelar Voltar L avan ar Concluir Martha B Ada me Renato Zanella 23 4 Passo Na janela que abrir selecione Colunas e clique em Avan ar E Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Dados Janela Ajuda DSUBSISAZE ADA FLI L 2 4 MB D nara DOBRA Ye Responder com altera es Finalizar revis o D farial dio N Z s IE E ESB 00 O 0 EE D1 f Assistente de gr fico etapa 2 de 4 dados de origem 2 x 1 00 0 280 1 50 0 285 Intervalo de dados s rie 200 0 290 3 50 0 305 Para criar um gr fico clique na caixa Intervalo de dados e na planilha ED DE selecione as c lulas que cont m os dados e r tulos que deseje no gr fico Intervalo de dados Ji xj S ries em Linhas Cancelar lt voltar Concluir 5 Passo Selecione todos os valores de dados e clique em El Microsoft Excel Pastal BM Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Dados Janela Ajuda DEBB SAZBIARA S 9 C 8z S 4 pop U G aa Dig 5 BB Ye Responder com altera es Finalizar revis o E O A
24. determina o poss vel pois baseia se na propriedade de conduzir corrente el trica de uma sistema aquoso contendo ons A unidade medida o mho cm ou umho cm ou ainda S cm Siemens cm O m todo considerado r pido para estimar a concentra o dos ons na gua fator relacionado pureza Ex A condut ncia da gua destilada deve ser menor do que 2 umho cm A temperatura fator importante na altera o do valor da condutividade Portanto importante que as medidas sejam feitas em temperaturas controladas ou seja usando banho termostatizado A exposi o da amostra a atmosfera pode causar mudan as na condutividade devido a diminui o ou aumento dos gases dissolvidos Alguns valores de condutividade s o mostrados na tabela abaixo Varia o da Condutividade Tipo de gua umho cm gua bidestilada 1 0 2 0 gua da chuva 10 30 guas superficiais e subterr neas 50 40 000 gua do mar 50 000 ou mais Martha B Ada me Renato Zanella Parte Experimental 1 Ligar o condutiv metro e calibr lo de acordo com as instru es do manual 2 Lavar a c lula de condutividade com gua destilada e logo ap s lavar com a solu o a ser medida 3 Introduzir em bequer quantidade de amostra suficiente para cobrir a c lula eletrol tica Voce receber de 3 a 4 amostras com etiquetas identificando as como A B Ce D 4 Mergulhar a c lula na solu o
25. entar o Eixo x na Coluna A e os que devem constar no Eixo y na Coluna B 2 Passo Para iniciar a confec o do Gr fico selecione todos os valores de dados e clique em Inserir na barra de ferramentas selecione a op o Gr fico e selecione o Tipo de Gr fico a ser criado Neste exemplo selecionaremos Dispers o XY Na se o Subtipo de gr fico escolha se desejar exibir pontos de dados e clique Ok Egas e In cio Inserir Layout da P gina F rmulas Dados Revis o Exibi o O sx ia EE ha na Cp add ix e las foco 6 EJ Caixa de Texto L k Linha de Assinatura so LJ Cabe alho e Rodap 9d Objeto Tabela Tabela Imagem Clip art Formas SmartArt Colunas Linhas Pizza Barras rea Dispers o Outros Hiperlink Din mica S z Gr ficos Al wordart K Simbolo Tabelas Ilustra es Gr ficos a Links Texto Al x fa 0 50 Ea c M N o E Inserir Gr fico Modelos Coluna Linha Pizza Barra ISMeREU rea Fi A e 6 Superficie O Rosca 3 Bolhas y Radar as y J Mm ce do v Gerenciar Modelos Definir como Gr fico Padr o Lia 3 3 passo O seguinte gr fico aparecer es FRA Pastal Microsoft Excel Ferramentas de Gr fico x In cio Inserir
26. etar o volume com gua destilada deionizada 2 Fazer as seguintes adi es em todos os bal es inclusive no branco na ordem indicada 0 5 mL de solu o de sulfanilamida AGITAR E AGUARDAR POR 2 MIN 0 5 mL de sol de n 1 naftil etilenodiamina AGITAR E AGUARDAR POR 10 MIN 3 Medir a absorb ncia de todas as solu es em 543 nm usando a solu o n 1 como branco 4 Tra ar a curva anal tica com A x concentra o mg NOs L N do Volume mL da solu o Concentra o Bal o 1 mg NO L mg NO L Absorb ncia 1 Branco E 2 0 5 0 02 3 1 0 0 04 4 2 5 0 10 5 12 5 0 50 6 25 0 1 00 Determina o de nitrito em amostras de gua Repetir o mesmo procedimento de adi o dos reagentes descrito acima para 25 mL de cada amostra de gua e ap s o tempo de rea o efetuar a leitura em 543 nm O resultado final obtido diretamente da curva de calibra o em mg NOy L Para a express o do resultado em mg NO em N L utilizar a rela o 1 mg N 3 29 mg NO Refer ncia bibliogr fica AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION WATER ENVIRONMENT FEDERATION Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 19th ed Washington DC American Public Health Association 1995 Cap tulo 4 p 83 84 Martha B Ada me Renato Zanella E POTENCIOMETRIA INDIRETA Neutraliza o Dosagem de cido Acetilsalic lico AAS em medicamentos por potenc
27. iometria Atrav s de medidas potenciom tricas proceda a titula o de uma solu o contendo o medicamento e determine a concentra o do cido acetilsalic lico AAS no medicamento Esta titula o deve ser feita em duplicata e os dados convenientemente tratados Entretanto se os resultados forem diferentes significativamente fazer uma terceira titula o Para cada titula o construir as curvas pH x V mbL ApH AV x V mb Determinar o volume no ponto final da titula o por via gr fica atrav s da m dia dos volumes obtidos e calcular a concentra o de AAS no medicamento Obs Fa a a compara o do valor obtido com o do r tulo do medicamento Parte Experimental 1 Coloque um comprimido de AAS infantil em um gral e triture o com aux lio de um pistilo N Transfira o quantitativamente para um b quer adicione 50 mL de etanol e agite para dissolver 3 Adicione 150 mL de gua destilada e uma barra de agita o magn tica 4 Calibre o pHmetro com um tamp o de pH 9 0 ver anexo 5 Lave o eletrodo e coloque o imerso na solu o a ser titulada 6 Coloque solu o padr o de NaOH em uma bureta de 50 mL sem esquecer de anotar a concentra o N Proceda uma titula o titulando de 1 mL em 1 mL para localizar o ponto de equival ncia P E Esta servir como guia indicando o PE para as demais 8 Titule um nova solu o adicionando incrementos de 0 5 mL pr ximo ao P E 9 Repetir o item
28. l do sistema titulante Objetivo Determinar a concentra o de uma solu o de Fe por potenciometria usando o oxidante dicromato de pot ssio como titulante Martha B Ada me Renato Zanella 16 Parte Experimental 1 Preparar a amostra Medir 3 mL sulfato ferroso na forma l quida se o medicamento possuir 150 mg mL de FeSO transferir para um b quer e diluir com 90 mL de gua desionizada Adicionar 10 mL de cido sulf rico 1 4 OBS Usar 2 mL se o medicamento possuir 125 mg FeSO mL e 5 mL se for de 25 mg FeSO4 mL Preparar o titulante solu o aquosa de K gt Cr gt 07 0 1 N 0 0166 M 2 Conectar o eletrodo combinado de Platina 3 Ligar o agitador e iniciar a titula o adicionando solu o de dicromato de pot ssio 0 1 N da bureta de 1 mL em 1 mL e a cada adi o fazer a leitura em E mV 5 Detectar o salto potenciom trico e repetir a titula o adicionando de 0 5 em 0 5 mL nas imedia es do ponto de equival ncia 6 Repetir o item 5 6 Tabelar os resultados e construir os gr ficos E mV x V mL do titulante AE AV x V mL do titulante 7 Determinar a concentra o de Fe na amostra empregando a m dia dos volumes encontrados nos gr ficos Comparar o resultado obtido com aquele obtido no experimento B Martha B Ada me Renato Zanella H CONDUTOMETRIA DIRETA H 1 Determina o das Constantes de loniza o de cidos Org nicos por Condutometria Direta Na condutometria direta a c
29. litro cido clor drico HCI 0 1 N Diluir 8 3 mL de HCI em gua destilada e completar para 1 litro Fluoreto de pot ssio KF cida Dissolver 2 g de KF em 2 mL de HS0 concentrado diluir em gua destilada e completar para 100 mL Procedimento de calibra o do instrumento A frequ ncia de calibra es do pH metro depende da frequ ncia de medi es e da qualidade do instrumental Quando o instrumento est vel e as medi es s o frequentas as padroniza es s o menos frequentes No caso de as medi es serem feitas ocasionalmente padronizar o instrumento antes do uso Cada instrumento normalmente acompanhado das instru es de uso as quais geralmente compreendem os seguintes passos 1 Ligar os instrumentos 2 Antes do uso lavar o s eletrodo s com gua destilada absorver o excesso de gua com um papel absorvente macio 3 Introduzir o s eletrodo s na 1 solu o tamp o pH 7 e corrigir 4 Selecionar uma segunda solu o tamp o cujo pH situe se pr ximo ou 2 unidades do pH da amostra comum o uso dos tamp es 4 ou 9 dependendo da faixa em que se situe o pH da amostra 5 Ajustar as temperaturas tanto desse tamp o como da amostra para o mesmo valor que pode ser a temperatura ambiente a temperatura da amostra ou uma temperatura padronizada por exemplo 25 C A temperatura escolhida ser a temperatura de teste 6 Remover o s eletrodo s do primeiro tamp o enxagu lo s co
30. m gua destilada e enxug lo s com papel absorvente macio 7 Introduzir o s eletrodo s na segunda solu o tamp o Martha B Ada me Renato Zanella 35 8 Remover o s eletrodo s do segundo tamp o enxagu lo s com gua destilada e enxug lo s com papel absorvente macio 9 Introduzir o s eletrodo s na terceira solu o tamp o de pH abaixo de 10 mas cujo valor seja cerca de 3 unidades diferente da segundo tamp o Nestas condi es as leitura deve corresponder ao pH do tamp o para a temperatura do teste com uma precis o de ou 0 1 Medida do pH da amostra 1 Agitar levemente a amostra com o aux lio de um agitador magn tico 2 Introduzir o s eletrodo s na amostra e estabelecido o equil brio fazer a leitura do pH Em amostras tamponadas ou de elevada for a i nica condicionar o s eletrodo s mantendo o s imerso s por 1 minuto numa por o de amostra enxug lo s imerg lo s numa nova por o de amostra e ler o pH 3 Lavar os eletrodos com gua destilada e enxug lo s com papel absorvente macio Manuten o dos Eletrodos 1 No in cio da opera o seguir as instru es do fabricante dos eletrodos 2 Ap s o in cio de opera es os eletrodos devem ser mantidos imersos em solu o cuja composi o depende do tipo de eletrodo entretanto gua destilada n o deve ser usada para manter imersos os eletrodos sendo prefer vel na falta de melhor alternativa usar gua da torneira Os
31. mL 2 mL de solu o de 1 10 fenantrolina 3 Completar o volume com gua desionizada 4 Deixar em repouso por 10 minutos 5 Fazer a leitura no color metro em T com o filtro adequado Passar para absorv ncia e obter a concentra o atrav s da curva anal tica 6 Calcular o resultado em mg de ferro por mL de medicamento Obs Voc pode comparar seu resultado com aquele obtido no m todo potenciom trico Experimento G Martha B Ada me Renato Zanella C ESPECTROFOTOMETRIA Determina o Espectrofotom trica do pKa de um Indicador A varia o da cor de um indicador cido base em fun o do pH permite determinar o valor do seu pKa espectrofotometricamente Quando se faz o espectro de absor o de um indicador em sua forma cida outro espectro do indicador na sua forma b sica e ainda outro espectro do indicador na sua forma neutra em um mesmo gr fico verifica se que todos estes espectros se cortam em um ponto que chamado PONTO ISOSB STICO ou ISOABSORTIVO A seguir escolhem se dois comprimentos de onda situados esquerda e a direita do ponto isosb stico Nestas regi es se situam a absorv ncia m xima da forma cida e a absorv ncia m xima da forma b sica respectivamente Empregando se os dois valores de constr em se em um mesmo gr fico duas curvas AxpH O ponto de encontro das duas curvas corresponde a uma concentra o igual da forma cida e alcalina indicando o pH que corresponde
32. mina es potenciom tricas de pH potencial de oxi redu o e esp cies i nicas espec ficas as quais se baseiam na medida de diferen a de potencial entre o eletrodo espec fico e o eletrodo de refer ncia Os eletrodos de refer ncia mais comumente usados s o calomelano Hg Hg2CI2 e prata cloreto de prata O eletrodo calomelano produz uma refer ncia muito boa a temperatura constante mas apresenta menos estabilidade com mudan as de temperatura que os eletrodos de prata cloreto de prata e acima de 60 C ficam avariados O eletrodo de refer ncia de prata cloreto de prata Ag AgCI consiste de uma haste de prata recoberta com cloreto de prata imerso diretamente Ag AgCl jun o nica ou em contato atrav s de jun o Ag AgCI jun o dupla no com eletr lito cloreto de pot ssio 3M saturado com cloreto de prata contido por um bulbo provido de jun o Martha B Ada me Renato Zanella 32 O eletrodo Ag AgCI jun o nica tem sido referido como bom para a maioria das aplica es de laborat rio ou de campo O eletrodo Ag AgCI jun o dupla apresentado como possuindo as mesmas vantagens que o calomelano mas sem suas limita es com rela o a temperatura por exemplo podendo ser usado com vantagem como refer ncia em amostras para as quais o calomelano frequentemente recomendado abertura lateral para enchimento ctampa abertura lateral para enchimento ctampa haste de prata recoberta com cloret
33. nas imedia es do ponto de equival ncia 6 Tabele os resultados e construa os gr ficos E mL x V mL AE AV mL xV mL 7 Determine a concentra o de CIF na amostra em g Martha B Ada me Renato Zanella G POTENCIOMETRIA INDIRETA Oxi Redu o Dosagem de Ferro em uma amostra real por potenciometria Atrav s da utiliza o de um eletrodo combinado para oxida o redu o e ou um eletrodo de Pt como indicador e um eletrodo de calomelano saturado ECS como refer ncia proceder a titula o de uma amostra contendo Fe usando como titulante K2Cr207 A titula o deve ser feita em duplicata e os dados convenientemente tratados O volume do ponto final da titula o deve ser obtido graficamente atrav s das curvas AE AV x V mL usando a m dia dos volumes obtidos em cada uma das titula es Observa o Voc pode dosar Fe em medicamento e comparar seu resultado com aquele obtido no m todo colorim trico B Titula o Potenciom trica de Oxida o Redu o Um eletrodo inerte por exemplo de platina responder a concentra o relativa de ons f rrico ferroso em solu o de acordo com a equa o Nernst E E Fe Fe 0 059 log Fe Fe Ao titular se uma solu o contendo ons Fe em meio cido com solu o de um oxidante como dicromato o eletrodo de platina tomar o potencial do sistema f rrico ferroso at o ponto de equival ncia e a seguir o potencia
34. ncia e Colocar o tubo com KMnO e fazer a leitura da transmit ncia e Colocar o segundo filtro e ajustar o 100 de T com o branco colocar o tubo com KMnO e fazer a leitura e Proceder da mesma maneira com os demais filtros Planilhar os resultados Filtro nm T T A e Examinar os resultados obtidos e indicar o filtro correto ou o mais indicado Martha B Ada me Renato Zanella 2 Confec o da curva anal tica Tra ar uma curva anal tica para permanganato de pot ssio com oito pontos dentro da faixa de menor erro 15 a 65 de transmit ncia e Preparar uma solu o estoque de KMnO 0 0006 mol L 0 6 mmol L 0 003 N e Fazendo uso do valor de absorv ncia A obtido com o filtro escolhido calcular as concentra es da solu o que apresenta 15 de T e da que apresenta 65 de T Partindo de uma solu o estoque 0 0006 mol L calcular os volumes necess rios desta solu o para a prepara o das solu es padr es dos extremos da curva 15 de T e 65 deT Calcular o incremento em volume necess rio para preparar as demais solu es Este c lculo depende do n mero de solu es padr es que se deseja Construir a tabela dos padr es e calcular as concentra es finais das 8 solu es da seguinte forma 1 Separar 8 bal es volum tricos de 25 mL e numer los de 1 a 8 2 Preparar nestes bal es as dilui es conforme a tabela acima 3 Medir as transmit n
35. nhas contendo o objetivo principal Parte Experimental descrever somente se o experimento foi conduzido de forma diferente da explicada na apostila Resultados Gr fico s e c lculos Discuss o do s resultado s obtido s Refer ncias Bibliogr ficas atualizadas cita o de acordo com a MDT UFSM Martha B Ada me Renato Zanella A COLORIMETRIA Confec o de uma curva anal tica para an lise de KMnO visando determina o de Mn em a o ou ra o animal Para realizar esta dosagem voc deve inicialmente escolher o filtro ideal para an lise colorim trica de KMnO e tra ar uma curva anal tica para KMnO com oito pontos considerando a faixa de menor erro 15 65 T em colorimetria A dosagem colorim trica na amostra real deve ser realizada ap s a oxida o a on permanganato Nesta aula voc realizar somente a escolha do filtro e a confec o da curva anal tica 1 Escolha do filtro para colorimetria Usando uma solu o de KMnO 0 0002 mol L 0 001 N preparada a partir de uma solu o 0 02 mol L 0 1 N previamente padronizada escolha o filtro para an lise de KMnO e Tomar dois tubos que acompanham o aparelho Em um dos tubos colocar gua desionizada e no outro solu o de KMnOs4 Limpar as paredes do tubo com papel absorvente e Colocar o primeiro filtro no caminho ptico do color metro e Introduzir o tubo com gua desionizada branco no caminho ptico e ajustar o 100 de T transmit
36. o de prata Ag AgCI haste de prata recoberta com cloreto de prata Ag i AgCI haste de prata recoberta com cloreto de prata Ag AgCI eletr lito eletr lito eletr lito elemento de refer ncia elemento de refer ncia jun o elemento sensor de pH L jun o ou diafragma elemento sensor de pH FIGURA 1 Eletrodo de vidro FIGURA 2 Eletrodo de refer ncia de prata FIGURA 3 Eletrodo combinado ELETRODO COMBINADO A utiliza o de um par de eletrodos sempre se imp e para a determina o de ons espec ficos e de pH em solu es viscosas e suspens es coloidais O eletrodo de vidro combinado ilustrado na Figura 3 um eletrodo compacto no qual o eletrodo de vidro acha se envolvido pelo eletrodo de refer ncia de prata cloreto de prata um eletrodo adequado para a maioria das aplica es de laborat rio sendo mais f cil de manusear que o par de eletrodos separados Os eletrodos combinados mais recentes t m tamb m um sensor de temperatura integrado til na compensa o autom tica de leituras de temperatura de diferentes amostras O MEDIDOR DE pH O sistema medidor de pH ou pH metro consiste de um potenci metro aparelho medidor de diferen a de potencial um eletrodo de vidro um eletrodo de refer ncia e um sensor de compensa o de temperatura Alternativamente conforme descrito anteriormente um eletrodo de vidro combinado pode ser usado Martha B Ada me Renato Zanella 33 Solu es
37. ponto final da titula o graficamente e calcule a concentra o da solu o Observa es 1 N o deixar a c lula todo tempo em contato com a solu o para evitar dep sitos do precipitado de AgCI na c lula 2 N o h a necessidade de usar corre o atrav s do fator de dilui o pois o titulante tem concentra o mais de dez vezes maior que a do titulado Martha B Ada me Renato Zanella 22 ANEXOS Confec o de Gr ficos no Microsoft Excel Vers o 2003 1 Passo Insira os valores a serem utilizados no gr fico da seguinte maneira Os valores que devem representar o Eixo x na Coluna A e os que devem constar no ixo y na Coluna B 2 Passo Para iniciar a confec o do Gr fico clique em Inserir na barra de ferramentas e selecione a op o Gr fico S Arquivo Edtar Exbr Inserir Formatar Ferramentas Dados Jenela Ajuda Dada Ss 3 9 2 5 4 ojos of autuada om Finalizar revis o Linhas rm EEE O A dl Gr fico F e IH T 7 bl Ctri K 3 Passo Selecione o Tipo de Gr fico a ser criado Neste exemplo selecionaremos Dispers o XY Na se o Subtipo de gr fico escolha se desejar exibir pontos de dados e clique Avan ar E3 microsoft Excel Pastal B4 Arquivo Editar Exibir Inserir Formatar Ferramentas Dados Janela Ajuda DEEH LAGALRLALT ALA aA SAMnl Z m Eo ol um Sa ua aa o m 2 amp Ba A Y Respon
38. primeiro relacionado ao cido forte e o segundo ao cido fraco 7 Determinar a concentra o dos cidos na solu o 8 Buscar na literatura os valores de condutividade i nica molar com a unidade para H CH3COO OH cr Na OBS Com os valores de condutividades i nicas molares dos ons envolvidos poss vel prever a forma do gr fico representativo da titula o Martha B Adaime Renato Zanella 21 J CONDUTOMETRIA INDIRETA Precipita o Dosagem de Cl por condutometria Neste experimento voc vai dosar CI em uma amostra atrav s de uma titula o condutom trica de precipita o A condut ncia da solu o deve ser acompanhada no decorrer da titula o e o ponto final da titula o verificado graficamente na intersec o dos dois segmentos da reta O volume do ponto final permite o c lculo da concentra o de Cl na amostra Esta titula o deve ser feita em triplicata e os dados convenientemente tratados Parte Experimental 1 Transfira 10 mL de soro fisiol gico 0 9 g para b quer de 250 mL 2 Adicione 50 mL de gua desionizada e uma barra de agita o magn tica 3 Fa a a medida da condut ncia desta solu o 4 Coloque a solu o padr o de nitrato de prata 0 1 mol L em uma bureta 5 Proceda a titula o titulando em incrementos de 0 5 mL medindo a condut ncia ap s cada adi o 6 Trace um gr fico relacionando condut ncia e volume titulante 7 Detecte o
39. ra o por no m ximo 2 dias Na estocagem da amostra de gua para a determina o de nitrito nunca use cido para a preserva o A determina o deve ser efetuada logo ap s a coleta de modo a prevenir a convers o bacteriana do nitrito para nitrato ou am nia Se necess rio filtrar a amostra em membrana de 0 45 um Se o pH n o estiver entre 5 e 9 ajustar com HCI 1 mol L ou NaOH 1 mol L Reagentes Solu o estoque de ons nitrito 100 mg NOs L Em um bequer de 100 mL pese exatamente 0 0150 g de nitrito de s dio ou 0 0185 g de nitrito de pot ssio puros previamente secos por 2 h em estufa a 105 C e resfriados em dessecador por 1 h Transfira para um bal o volum trico de 100 mL com gua bidestilada e deionizada e complete o volume Esta solu o tem validade de 30 dias quando mantida sob refrigera o 1 mL desta solu o cont m 0 1 mg de NO7 Reagente sulfanilamida dissolva 0 5 g de sulfanilamida em 100 mL de cido clor drico a 20 v v Manter em frasco mbar sob refrigera o A solu o tem validade de 1 m s Reagente N 1 naftiljetilenodiamina dissolva 0 3 g de N 1 naftil etilenodiamina em 100 mL de cido clor drico a 1 v v Manter em frasco mbar sob refrigera o A solu o tem validade de 1 m s Martha B Ada me Renato Zanella Confec o da curva anal tica 1 Numerar 6 bal es volum tricos de 25 mL e adicionar volumes de solu o de nitrito conforme a tabela a seguir e compl
40. ritos em gua acima de 0 1 mg L indica processos biol gicos ativos influenciados por polui o org nica ex esgotos ou decomposi o de restos vegetais ou proveniente de aditivos oriundos de efluentes industriais anticorrosivos de instala es industriais A presen a de nitrito em concentra o elevada indica que a fonte de mat ria org nica encontra se a pouca dist ncia do ponto da amostragem Em concentra es acima do permitido pode causar a doen a conhecida como metahemoglobinemia ou descoramento da pele tanto em beb s rec m nascidos como em adultos com determinada defici ncia enzim tica Limites m ximos aceit veis gua Pot vel 0 0 a 1 0 mg L de N Portaria 518 2004 Minist rio da Sa de gua Recrea o 0 0 a 1 0 mg L de N Resolu o 20 1986 CONAMA gua Mineral 0 02 mg L NO Resol RDC 54 2000 ausente Port 14 Bsb de 01 01 1997 Determina o de nitrito em gua M todo da sulfanilamida e N 1 Naftil etilenodiamina O on nitrito NO7 em meio cido pH entre 2 0 e 2 5 causa a diazota o da sulfanilamida que formar um complexo de cor vermelho p rpura com o N 1 naftil etilenodiamina Aplica o amostras de guas naturais em geral de abastecimento residu rias dom sticas e industriais e do mar com concentra es de nitrito entre 0 01 e 0 1 mg L NO em N Para concentra es superiores necess rio diluir a amostra Coletar 500 mL de gua em recipiente pl stico e manter sob refrige
41. tamp o Usadas na calibra o do instrumento O sistema de determina o de pH deve ser calibrado com a utiliza o de solu es tamp o de pH Estas s o facilmente deterioradas pelo crescimento de fungos e outros microrganismos ou pela contamina o qu micas particularmente gases surgindo da a necessidade de sua renova o peri dica mensalmente No preparo destas solu es deve ser usada gua destilada com condutividade menor que 2 umhos cm fervida e resfriada temperatura de 25 C contendo 1 gota de solu o saturada de KCI para cada 50 mL estando o seu pH entre 6 e 7 Na an lise de rotina os tamp es padr es de pH podem ser preparados com reagentes apresentados comercialmente na forma de comprimidos ou envelopes em quantidades especificadas para determinados volumes de gua destilada Acham se tamb m dispon veis no com rcio solu es j prontas mas sua aquisi o n o recomend vel a n o ser que sua qualidade possa ser atestada Solu o tamp o pH 4 00 25 C Padr o prim rio Pesar 10 12 g de biftalato de pot ssio KHCsH 04 dissolver em gua destilada de qualidade j especificada ambientada a 25 C e diluir para 1000 mL Solu o tamp o pH 6 86 25 C Padr o prim rio Pesar 3 387 g de fosfato monob sico de pot ssio KH gt PO4 e 3 533 g de fosfato de b sico de s dio Na gt HPO solubilizar em gua destilada pr pria para a prepara o de tamp o a 25 C e diluir para 100
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