Guia 1 - Calibração de Material Volumétrico Data
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1. 75 MANUSEAMENTO DO INSTRUMENTO A CALIBRAR Para evitar qualquer tipo de contamina es ou varia es de temperatura que possam introduzir erros no resultado das calibra es o operador deve cal ar luvas de algod o limpas e manusear o instrumento a calibrar somente acima da zona de medi o ou quando tal for imposs vel manuse lo o m nimo tempo poss vel Todos os instrumentos com mbolo devem ser manuseados de acordo com o manual de instru es 8 CALIBRA ES Os procedimentos que a seguir se descrevem aplicam se calibra o propriamente dita de cada um dos tipos de equipamento a que se destina devendo ser tal como os procedimentos gerais rigorosamente aplicados Devem ser realizados 10 ensaios para instrumentos com mbolo e no m nimo cinco os outros instrumentos volum tricos 8 1 CALIBRA O DE BAL ES 8 1 1 Bal es volum tricos In Certificar se que o bal o est perfeitamente limpo em boas condi es e devidamente seco vazio Pesar ou tarar o bal o vazio Colocar o bal o numa superf cie plana e horizontal e ench lo com gua at pr ximo do tra o de refer ncia Medir a temperatura da gua regist la e ajustar convenientemente o menisco do bal o Assegurar se que n o existem gotas de gua aderentes ao exterior do bal o ou s paredes internas acima do menisco Pesar o bal o cheio e registar o valor da massa Nos ensaios subsequentes retirar a q2. Fa Guia RMR 1 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO Associa o de Laborat rios Acreditados de Portugal AND CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO FICHA T CNICA T TULO Guia RELACRE 1 ed 03 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO EDI O RELACRE DESIGN GR FICO RELACRE CAPA Alda Rosa DEP SITO LEGAL 211932 04 ISBN 972 8574 09 6 Guia RELACRE N 1 EDI O 3 NOVEMBRO 2009 P GINA DE 44 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO P GINA DE 44 Guia RELACRE 1 EDI O 03 NOVEMBRO 09 CALIBRA O DE E EHE E EEE PEE KE E E E MATERIAL E AEE E E E VOLUM TRICO GUIA RELACRE N 1 EDI O 3 NOVEMBRO 2009 A presente edi o foi elaborada pelo GRUPO DE TRABALHO GT07 Volume CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO da COMISS O T CNICA RELACRE CTRO4 METROLOGIA O conte do da responsabilidade dos que colaboraram na sua elabora o inten o da RELACRE proceder revis o deste documento sempre que se revele oportuno Colaboraram na elabora o da presente edi o Elsa Batista Coordenadora IPQ Isabel Faria NORMAX Joaquim Ferreira DREN Jos Santos Reis SOQUIMICA Jos Eduardo Oliveira SOQUIMICA Antonieta Costa ISQ Cristina Flores INSA Direitos de Autor protegidos segundo legisla o em vigor Pr
3. z n 1 1 nt x A Pw Pa PB n mero de pesagens O Ls yr b 20 uy c My lly t I 50 PB Pw Pa 1 a a 1 2 120 50 Pw PB 1 1 1 1 1 20 2 7 P Sa s be Dar Pa 50 1 t B 1 2 y 50 Pw Pa Pz Pr B Us 12 y t 2 50 Pz Py Pa A incerteza expandida U e o respectivo coeficiente de expans o amp devem ser calculados segundo guia EA 4 02 ou segundo o GUM conforme a seguinte equa o U kxu 13 k ser valor correspondente ao n mero de graus de liberdade efectivos v calculados segundo a ef gt express o 14 43 vy 14 Para informa es detalhadas sobre esta mat ria dever ser consultado o guia Eurachem Relacre 1 11 PERIOCIDADE DE CALIBRA O DE INSTRUMENTOS VOLUM TRICOS A periodicidade de calibra o do material volum trico depende das suas caracter sticas do tipo e frequ ncia do seu uso e da experi ncia de calibra es anteriores A utiliza o de subst ncias agressivas e ou temperaturas elevadas pode afectar negativamente as caracter sticas metrol gicas do material volum trico Quanto mais elevada for a temperatura a que o material for sujeito mais importante se torna que o aquecimento e o arrefecimento sejam graduais e n o bruscos e que se encurtem os intervalos de calibra o Recomenda se que os instrumentos
4. o volum trico In define se como o volume de gua destilada a 20 expresso em mL contido no bal o tamb m a 20 quando cheio at ao tra o de refer ncia Volume In Bal o volum trico Ex O volume nominal dum bal o volum trico Ex define se como o volume de gua destilada a 20 C expresso em mL escoado pelo bal o tamb m 20 quando cheio at ao tra o de refer ncia e em seguida esvaziado Volume Ex Pipetas de um tra o e graduadas de escoamento total O volume nominal deste tipo de pipetas define se como o volume de gua destilada a 20 expresso em mL escoado livremente pela pipeta tamb m a 20 desde o tra o mais elevado da escala at ao escoamento total Volume Ex Pipetas de dois tra os e graduadas de escoamento diferencial O volume nominal deste tipo de pipetas define se como o volume de gua destilada a 20 expresso em mL escoado livremente pela pipeta tamb m a 20 desde o tra o superior at ao tra o inferior Volume Ex Buretas de vidro O volume nominal duma bureta define se como o volume de gua destilada a 20 expresso em mL escoado livremente pela bureta tamb m a 20 desde o tra o zero at ao tra o inferior Volume Ex Picn metro O volume real dum picn metro define se como o volume de gua destilada temperatura de refer ncia expresso em mL contido no picn metro tamb m temperatura de refer
5. ximo ensaio No entanto o ensaio de volume parcial n o deve ultrapassar o volume nominal 33 Quando se testam as buretas de mbolo especialmente caso sejam autom ticas a limpeza da ponta da bureta na parede do recipiente para retirar gotas pode ser imposs vel Em tais casos deve ter se em aten o que a pesagem s feita quando uma gota completa foi debitada no recipiente Ap s cada d bito dever ficar pendente uma gota na ponta do tubo Como o d bito feito velocidade m xima e o fluxo interrompido de uma forma s bita o tamanho da gota ser sempre aproximadamente igual permitindo uma melhor repetibilidade para no ensaio quando comparado com o processo de escorrer a gota na parede do recipiente 8 8 CALIBRA O DE DILUIDORES Dependendo do diluidor a ser testado o volume da amostra volume do diluente e ou volume total devem ser testados fazendo 10 medi es Se o volume da amostra In ou o volume do diluente Ex forem testados independentemente o cilindro que n o estiver a ser testado deve ser regulado para zero ou desligado se poss vel Se n o for poss vel s o volume da amostra e o volume total podem ser testados pelo procedimento de utiliza o usual Se pretender testar o volume da amostra o volume do l quido deve ser pelo menos 15 vezes superior ao volume a ser aspirado em cada opera o Regular o volume pretendido para o teste que deve ser o volume m ximo ou um volume interm dio dentro
6. 3 3 0 000010 Vidro borosilicato 5 0 ou vidro neutro 0 000015 Vidro sodico c lcico vidro comum soda lime glass 0 000027 Pl stico polipropileno 0 000240 Pl stico policarbonato 0 000450 Pl stico poliestireno 0 000210 Fonte ASTM E 542 A o inoxid vel austen tico 0 000048 Liga Cobre Zinco lat o CuZn37 Ms 63 0 000054 Alum nio 0 000069 Fibra de carbono 0 000001 Fonte ISO 2811 Anexo B 10 2 DETERMINA O DO ERRO DE MEDI O O erro de medi o obt m se fazendo a diferen a alg brica entre o valor do volume nominal marcado no instrumento calibrado e o valor medido desse volume obtido atrav s da determina o gravim trica descrita neste guia No caso de instrumentos com mbolo pode ser determinado Erro sistem tico O erro sistem tico e calculado es V V 4 ou em percentagem 5 sendo V xy V 6 V volume seleccionado No caso de instrumentos de mbolo de volume fixo o volume de teste o volume nominal V pode ser substitu do por Os erros m ximos permitidos especificados para cada tipo de equipamento s o aplic veis a cada volume seleccionado No caso dos instrumentos de volume fixo em que V V os valores de erro sistem tico absoluto relativo obtidos pelas equa es 4 e 5 podem ser comparados directamente com os erros sistem ticos m ximos especificados n o devendo exceder estes
7. 6 1 7 L quido de Calibra o 19 6 2 INSTRUMENTOS COM MBOLO 20 ARA AMA 20 A RA O 20 6 2 3 20 DAMA O 20 6 2 5 Higr mettro 6 2 6 Recipiente de Pesagem 20 6 2 7 L quido de Calibra ao 21 7 PROCEDIMENTOS GERAI IS 21 LIMPEZA aver dn can nu cu a Su se 21 7 2 ESTABILIZA O DA TEMPERATURA 22 7 3 CONDI ES EXPERIMENTAIS ccc ienes 22 7 31 INSTRUMENTOS SEM MBOLO eee 22 7 3 2 INSTRUMENTOS COM MBOL_O 229 7 4 AJUSTE DO MENISCO SE APLIC VEL 23 7 5 MANUSEAMENTO DO INSTRUMENTO A CALIBRAR 25 8 CALIBRA ES cid 25 8 1 CALIBRA O DE BAL ES 25 8 1 1 BAL ES VOLUMETRICOS IN ona 25 8 1 2 BAL ES DE ESCOAMENTO 26 8 2 CALIBRA O DE PIPETAS 26 8 2 1 PIPETAS VOLUM TRICAS E GRADUADAS DE ESCOAMENTO TOTAL26 8 2 2 PIPETAS VOLUM TRICAS E GRADUADAS DE ESCO
8. Associac o de Laborat rios Acreditados de Portugal DESIGN ALDA ROSA 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 DETERMINA O DA INCERTEZA DOS RESULTADOS DE VERIFICA O DE M QUINAS DE ENSAIO DE TRAC O OU COMPRESS O 1999 ISBN 972 8574 01 0 VALIDAC O DE M TODOS INTERNOS DE ENSIAO EM AN LISE QU MICA 2000 ISBN 972 8574 02 9 QUESTION RIO DE AVALIA O DA SITUA O DOS LABORAT RIOS DE AN LISES CL NICAS FACE NOVA NORMA EN ISO IEC 17025 2000 ISBN 972 8574 03 7 GARANTIA DA QUALIDADE DE SISTEMAS INFORM TICOS EM LABORAT RIOS 2000 ISBN 972 8574 04 5 DETERMINA O DA MELHOR INCERTEZA DE MEDI O ASSOCIADA CALIBRA O DE BALAN AS MANOM TRICAS 2000 ISBN 972 8574 05 3 ELABORAC O DE PROCEDIMENTOS DO SISTEMA DA QUALIDADE 2001 972 8574 07 PONTOS DE CALIBRA O EM EQUIPAMENTOS DE MEDI O DA REA EL CTRICA 2001 972 8574 07 X C MARAS T RMICAS CONCEITOS B SICOS REALIZA O DO ENSAIO T RMICO E AVALIA O DO RELAT RIO DE ENSAIO 2001 972 8574 09 6 DECRETO LEI 78 2004 ANEXO Il ESPECIFICA ES SOBRE O CONTE DO DO RELAT RIO DE AUTOCONTROLO 2006 972 8574 10 X EXPOSI O DOS TRABALHADORES S VIBRA ES APONTAMENTOS SOBRE ESTIMATIVA DAS INCERTEZAS DE MEDI O 2008 978 972 8574 13 0 Rua Filipe Folque 2 6 Dto 1050 113 LISBOA Telef 21 313 98 40 Fax 21 313 98 41 g
9. Caso o picn metro esteja mergulhado no banho retir lo e limp lo cuidadosamente com papel absorvente assegurando se que n o existem quaisquer gotas de gua aderentes ao seu exterior Qualquer pequeno transbordo adicional de gua devido ao manuseamento n o deve ser limpo Pesar o picn metro com a gua e registar o valor da massa O picn metro deve ser pesado imediata e rapidamente para evitar perdas por evapora o atrav s do orif cio Imediatamente ap s a pesagem para picn metros mergulhados no banho ler por interm dio do term metro a temperatura da gua contida no picn metro e regist la 8 5 CALIBRA O DE PROVETAS Certificar se que a proveta est perfeitamente limpa em boas condi es e devidamente seca e vazia Pesar ou tarar a proveta vazia 29 Colocar a proveta numa superf cie plana e horizontal e ench la com gua at pr ximo do tra o de refer ncia Medir a temperatura da gua regist la e ajustar convenientemente o menisco da proveta Assegurar se que n o existem gotas de gua aderentes ao exterior da proveta ou s paredes internas acima do menisco Pesar a proveta cheia e registar o valor da massa Retirar a quantidade de gua suficiente para que o menisco fique ligeiramente abaixo do tra o de refer ncia medir a temperatura da gua e ajustar o menisco Pesar novamente a proveta cheia e registar o valor da massa 8 6 CALIBRA O DE MICROPIPETAS 8 6 1 Pipetas mon
10. Outro factor muito importante a ter em conta a estabiliza o da temperatura pois necess rio que a gua contida no instrumento a calibrar esteja mesma temperatura que esse instrumento Para garantir a estabiliza o recomenda se que o instrumento a calibrar bem como a gua que se vai utilizar na sua calibra o sejam colocados no laborat rio de calibra o o mais pr ximo poss vel de 20 C para instrumentos com mbolo no m nimo a 2 h para os instrumentos sem mbolo no m nimo 6 horas antes da realiza o dessa calibra o para que se atinja o equil brio com a temperatura ambiente Um dos factores cruciais para garantir a exactid o das calibra es realizadas uma correcta medi o da temperatura da gua pelo que essa medi o tem de ser feita de forma muito cuidadosa e utilizando os term metros adequados 73 CONDI ES EXPERIMENTAIS 7 3 1 Instrumentos sem mbolo Recomenda se que as condi es ambientais do laborat rio sejam as seguintes Humidade entre 40 e 60 No entanto deve se garantir que a evapora o n o significativa Temperatura ambiente controlada entre os 17 C e 23 C Press o entre 920 hPa e 1080 hPa 22 A temperatura da gua deve estar temperatura ambiente e n o deve variar mais de 0 5 durante o ensaio Nota Para instrumentos de volume inferior a 10 mL a humidade deve ser superior a 50 Y 7 3 2 Instrumentos com mbolo condi es ambientais
11. at atingir o volume de teste Pesar o recipiente e calcular a massa de l quido debitada Durante a opera o garantir que o mbolo n o chega ao limite do percurso demasiado depressa podendo provocar uma abertura breve da v lvula de sa da Para dispensadores de d bito m ltiplo n o necess rio trazer o mbolo para a posi o inicial entre cada um dos 10 ciclos de ensaio se existir liquido suficiente para o pr ximo d bito 8 10 CALIBRA O DE SERINGAS E MICROSERINGAS 35 Certificar se que a seringa est perfeitamente limpa em boas condi es que a mobilidade do mbolo normal Colocar uma pequena quantidade de gua correspondente a aproximadamente 3 amostras no recipiente de pesagem Pesar ou tarar o recipiente de pesagem Num recipiente apropriado colocar a gua com que se vai proceder calibra o e por interm dio do term metro ler a sua temperatura e regist la Mergulhar a seringa na gua e ench la por aspira o de forma a molhar a seringa at ao seu tra o de refer ncia Escoar toda a gua contida na seringa desprezando a Mergulhar a seringa novamente na gua e ench la por aspira o at ligeiramente acima do tra o superior ou do tra o correspondente ao volume que se queira calibrar e retirar eventuais bolhas de ar Acertar a ponta do mbolo com a marca do volume a calibrar e escoar toda a gua contida na seringa para o recipiente de pesagem Caso a seringa seja diferenci
12. com mbolo tenham uma periodicidade de calibra o de 1 ano e os instrumentos sem mbolo de 3 anos 44 ltimos guias publicados 1 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO edi o 3 2009 ISBN 972 96727 0 9 2 AUDITORIAS INTERNAS DE LABORAT RIOS QU MICOS 1995 ISBN 972 96727 1 7 3 VALIDA O DE RESULTADOS EM LABORAT RIOS QU MICOS 1996 ISBN 972 96727 2 5 4 DETERMINA O DA MELHOR INCERTEZA DE MEDI O DE UM LABORAT RIO DE CALIBRA O DE FOR AS 1996 ISBN 972 96727 3 3 5 DETERMINAC O DA INCERTEZA DOS RESULTADOS DA CALIBRA O DE INSTRUMENTOS DE MEDI O DE FOR AS 1996 ISBN 972 96727 4 1 6 ACREDITA O DE LABORAT RIOS DE ENSAIOS MICROBIOL GICOS edi o 2 2007 978 972 8574 11 6 7 ENSAIOS INTERLABORATORIAIS EM QU MICA 1996 ISBN 972 96727 6 8 8 DETERMINAC O DA INCERTEZA DA CALIBRA O DE MASSAS 1997 ISBN 972 96727 7 6 9 ALGUNS EXEMPLOS DE CARTAS DE CONTROLO EM LABORAT RIOS DE AN LISE QU MICA 1998 ISBN 972 96727 8 4 10 DETERMINA O DA INCERTEZA DOS RESULTADOS DE MEDI O NA CALIBRA O DE INSTRUMENTOS DE MEDI O NA REA EL CTRICA 1999 ISBN 972 96727 9 2 10 DETERMINA O DA INCERTEZA DOS RESULTADOS DE MEDI O NA CALIBRA O DE INSTRUMENTOS DE MEDI O NA REA EL CTRICA VOLUME II 1999 ISBN 972 96727 9 2 11 ELABORA O DO MANUAL DA QUALIDADE DE LABORAT RIOS 1999 ISBN 972 8574 00 2
13. com que se vai proceder calibra o medir a sua temperatura e regist la Verificar se a est perfeitamente limpa e em boas condi es Mergulhar a pipeta na gua e ench la por aspira o de forma a molhar a pipeta at ao seu tra o de refer ncia Escoar toda a gua contida na pipeta e mantendo a pipeta na posi o vertical mergulh la novamente na gua e ench la por aspira o utilizando uma pompette at ligeiramente acima do tra o superior ou do tra o correspondente ao volume que se queira calibrar Remover quaisquer gotas de gua aderentes ao exterior da pipeta limpando a num movimento descendente com papel absorvente Deixar escorrer a gua lentamente e ajustar convenientemente o menisco Eliminar qualquer gota em excesso que se encontre na extremidade da pipeta encostando a parede molhada dum recipiente 26 Assegurar se que n o existem gotas de gua aderentes ao exterior da pipeta ou s paredes internas acima do menisco e que n o h bolhas ou espuma na gua Deixar escoar livremente a gua contida na pipeta para o recipiente de pesagem mantendo a pipeta na vertical com a extremidade encostada parede interna do recipiente sem a deixar escorregar Quando terminar o escoamento vis vel o menisco deve permanecer im vel ligeiramente acima da extremidade manter a pipeta na mesma posi o durante 3 segundos ou se a pipeta tiver tempo de espera mant la durante o tempo nela
14. da gama e desligar o sistema do diluente ou regula lo para zero ou o m nimo poss vel N o alterar estas regula es durante a s rie de 10 medi es Se pretender testar o volume do diluente ou o volume total desligar o sistema de aspira o da amostra regula lo para zero ou para m nimo poss vel N o alterar estas regula es durante a s rie de 10 medi es Quando os volumes a testar s o inferiores a 50 uL ter especial aten o evapora o do l quido de teste no recipiente de pesagem pois esta pode levar a erros substanciais na medi o da massa dispensada ou residual no caso de aspira o do l quido Limpar cuidadosamente o recipiente de pesagem e adicionar lhe uma pequena quantidade de gua Antes de iniciar o teste executar um ciclo completo de aspira o e descarga Se necess rio incluir uma descarga de liquido do sistema do diluente para o lixo para estabelecer as condi es iniciais Medir e registar a temperatura da gua no recipiente de pesagem Tocar com a extremidade da sonda de aspira o descarga na parede interior do recipiente de pesagem para remover eventuais gotas e pesar o recipiente para estabelecer a massa inicial 34 Medir o volume da amostra aspirando a gua do recipiente de pesagem atrav s da sonda de aspira o descarga tocar com a extremidade da sonda na parede interior do recipiente de pesagem e registar a massa perdida pelo recipiente Descarregar a amostra aspirada
15. de calibra o em g mL recomenda se a utiliza o da f rmula do Tanaka equa o 2 massa vol mica do ar g mL para temperaturas muito pr ximas de 20 e press o atmosf rica normal pode ser usado o valor m dio de 0 0012 g mL recomenda se a utiliza o da f rmula do Spieweck equa o 3 Pp massa vol mica de refer ncia das massas da balan a para massas conformes a OIML 028 normalmente utilizadas este valor de 8 0 g mL Y coeficiente de expans o c bica do material de que feito o instrumento calibrado em rec procos indicado pelo fabricante ou obtido na tabela 4 temperatura da gua utilizada na calibra o em registada durante a calibra o Determina o da massa vol mica da gua 38 t a F t a 1 mL 2 PTanaka a t a g Onde t a temperatura em a 3 983035 a 301 797 a 522528 0 C 69 34881 C a 0 999974950 g mL Determina o da massa vol mica do at k p h k t Pa g mL 3 I t 273 15 Onde a temperatura ambiente em C D a press o em hpa hr a humidade relativa em k 3 4844x104 C hPa k 2 52xX10 g mL ks 2 0582 105 Tabela 4 Coeficiente de expans o c bica para os materiais mais utilizados em instrumentos volum tricos MATERIAL Coef de c bica yC C rec procos C Vidro borosilicato
16. do canal a ser calibrado para o recipiente de pesagem 8 6 3 Pipetas de deslocamento positivo As pipetas de mbolo sem interface de ar devem ser testadas de acordo com o procedimento descrito anteriormente contudo s necess rio molhar a ponta da pipeta 5 vezes antes de cada medi o se o fornecedor o requerer S se muda as pontas da pipeta se for de deslocamento positivo do tipo D2 A ponta da pipeta dever ser limpa na parede do contentor da gua depois do l quido de teste ser aspirado e antes de ser dispensado no recipiente de pesagem de modo a remover got culas que possam estar no seu exterior Se ainda persistirem gotas dever o ser removidas sem retirar l quido de dentro da ponta Dever o ser seguidas as instru es do fornecedor acerca do enchimento sem bolhas de ar da ponta da pipeta Esvaziar a ponta da pipeta para o recipiente de pesagem como especificado para as pipetas de mbolo com interface de ar 32 87 CALIBRA O DE BURETAS COM MBOLO Num recipiente apropriado colocar a gua com que se vai proceder calibra o medir a sua temperatura e regist la Encher bureta de modo a ficar sem bolhas de ar no cilindro de vidro e nas tubagens Para se conseguir evitar a presen a de bolhas a lavagem e a aus ncia de gordura nas superf cies internas decisiva Encher e vazar a bureta no recipiente algumas vezes de modo a igualar as temperaturas da gua e da bureta Este procedimento permite tamb m
17. do laborat rio devem ser as seguintes Humidade superior a 50 Temperatura ambiente controlada entre os 15 e os 30 recomenda se que sejam utilizados as condi es de temperatura indicadas para instrumentos sem embolo A temperatura da gua deve estar temperatura ambiente e n o deve variar mais de 0 5 durante o ensaio 7 4 AJUSTE DO MENISCO SE APLIC VEL Um ajuste bem feito e uma leitura correcta do menisco s o outros factores cruciais garantir a exactid o das calibra es Para as calibra es abrangidas por este guia a leitura feita pelo ponto inferior do menisco O ajuste do menisco deve ser feito de modo que o seu ponto inferior fique horizontalmente tangente ao plano superior da linha de refer ncia ou tra o de gradua o mantendo o plano de vis o coincidente com esse mesmo plano Figura 17 Leitura do menisco Em material que possua linha de rectifica o banda Schelbach o ajuste do menisco feito pelo ponto de cruzamento dessa linha com o bordo superior da linha de refer ncia ou tra o de gradua o Figura 18 Banda Schelbach A ilumina o e a e textura da parede por detr s do instrumento a calibrar devem ser adequadas a uma perfeita visualiza o do perfil do menisco Quando necess rio pode ser utilizada uma lupa ou microsc pio ptico catet metro Para reduzir o erro de paralaxe pode usar se uma banda negra volta do instrumento
18. for usado um recipiente de pesagem com tampa n o necess rio fazer uma correc o devida evapora o se for igual ou inferior a 50 HL a perda de massa dever ser calculada de acordo com as instru es do fornecedor Medir a temperatura do restante l quido de calibra o calcular e registar a temperatura m dia 1 p 3 4 gt Premir o Imergir a Libertar o Esperar 1 ou Retirar mbolo ponta na mbolo 25 ponta da gua gua 6 7 8 9 10 Libertar o mbolo Tocar a Premir o Limpar a Retirar ponta no mbolo ponta no ponta do recipiente recipiente recipiente de pesagem de pesagem de pesagem Figura 19 Pipetagem do volume de teste para o recipiente de pesagem 31 1 2 3 4 5 Molhar a Mudar a Molhar a Determinar Pipetar o ponta da ponta ponta uma o valor da volume de pipeta 5 tara teste vezes 6 7 Determinar a Medi es massa total seguintes come ando no passo 2 Figura 20 Esquema do procedimento de calibra o para pipetas de mbolo com interface de ar 8 6 2 Pipetas multi canal de mbolo As pipetas multi canal s o semelhantes s mono canal na medida em que compreendem um conjunto unidades de medida e dispensa todas operadas simultaneamente por um nico mecanismo Para efeitos de calibra o e registo cada canal dever ser considerado como se fosse nico Todos os canais dever o ser cheios aspirando o l quido de calibra o Expelir apenas o l quido de calibra o
19. molhar as paredes do recipiente e assim come ar a uniformizar a quantidade de gua que se evapora por unidade de tempo antes de se come ar a calibra o Este processo dever durar cerca de cinco minutos de modo a condicionar a humidade e temperatura no frasco Limpar cuidadosamente o recipiente de pesagem e adicionar lhe uma pequena quantidade de gua Pesar ou tarar o recipiente de pesagem Se aplic vel seleccionar a velocidade m xima de d bito Utilizar a velocidade de d bito indicada no manual o equipamento caso n o esteja indicada utilizar 30 s para doseamento do volume de teste Antes de se iniciar o d bito devem se desprezar o n mero de gotas indicadas no manual do instrumento caso n o seja referido deve se desprezar as primeiras 5 gotas Debitar o l quido da bureta at atingir o volume de teste Se a bureta autom tica debitar o volume seleccionado e esperar o fim do d bito Pesar o recipiente e calcular a massa de l quido debitada Nas buretas manuais pode ser dif cil o d bito exacto de um determinado volume porque a bureta n o p ra no valor desejado ou porque as ltimas gotas n o permitem acertar com o volume pretendido Nesta situa o a calibra o pode ser feita trabalhando com os valores m dios dos d bitos que foram feitos o mais pr ximo poss vel do volume desejado Quando se testa um volume parcial do volume nominal da bureta o mbolo n o necessita de voltar posi o inicial zero antes do pr
20. ncia Este volume pode ser definido entre diferentes pontos de refer ncia no picn metro consoante o seu tipo Proveta O volume nominal duma proveta define se como o volume de gua destilada a 20 expresso em mL contido na proveta tamb m a 20 quando cheia at ao tra o de gradua o superior Volume Im 10 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO Instrumentos com mbolo Volume especificado pelo fabricante e usado como identifica o e indica o do alcance de medi o E_ Q QR lt eQ 42 DEFINI ES DE CARACTER METROLOGICO Adoptam se as defini es constantes na 3 edi o do Vocabul rio Internacional de Metrologia VIM de 2008 43 MATERIAL VOLUMETRICO Equipamento utilizado para a medig o de volume onde se incluem instrumentos sem mbolo e com mbolo 4 3 1 INSTRUMENTOS SEM MBOLO Figura 1 Bal o volum trico de vidro Guia RELACRE N 1 EDI O 3 NOVEMBRO 2009 P GINA DE 44 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO Figura 2 Bureta de vidro Figura 3 Proveta de vidro P GINA DE 44 GUIA RELACRE N 1 EDI O 3 NOVEMBRO 2009 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO Figura 4 Pipeta volum trica de vidro Figura 5 Pipeta graduada de vidro GUIA RELACRE N 1 EDI O 3 NOVEMBRO 2009 P GINA DE 44 Figura 6 Picn metro de vidro Figura 7 Picn m
21. optimizar o seu despenho Antes de se iniciar o processo de pesagem deve ser verificado o funcionamento da tara e constatada a estabilidade da indica o Devem ser preferencialmente usados recipientes de recolha de l quido anti est ticos na sua aus ncia para minimizar o efeito das cargas electrost ticas as pesagens dever o ser feitas sob uma humidade atmosf rica que deve estar compreendida entre os 45 e os 60 ver as condi es adequadas de trabalho descritas para cada equipamento Em alternativa pode utilizar um dispositivo de descarga de cargas electrost ticas Colocar sempre as massas para calibra o e o recipiente de recolha de l quido no centro do prato de pesagem Apenas abrir um dos lados da c mara de pesagem e apenas o necess rio para colocar o objecto a pesar no centro do prato de pesagem Na medida do poss vel a c mara de pesagem dever estar fechada no momento da pesagem Evite colocar as m os no seu interior e utilize pin as anti est ticas para manusear o recipiente leitura s dever ser registada ap s a indica o de estabilidade Se a balan a estiver sem utiliza o por per odos superiores a 30 minutos de forma a estimular a balan a antes de se iniciar qualquer medi o deve ser colocada no prato de pesagem uma massa de valor aproximado do alcance m ximo Esta opera o dever ser repetida 2 ou 3 vezes Para a calibra o gravim trica devem efectuar se sempre duas pesagens um
22. para o lixo com alguma gua do reservat rio do diluente se necess rio Medir o volume do diluente utilizando se poss vel o sistema de descarga de diluente como dispensador Se isto n o for poss vel medir o total do volume da amostra com o volume do diluente Muitos modelos de diluidor permitem a sua utiliza o como dispensadores por inactiva o do mecanismo de aspira o Se o volume total for medido por aspira o da gua do recipiente de pesagem e subsequente expuls o com diluente para o mesmo recipiente o aumento de massa corresponde unicamente ao diluente E qualquer dos casos o aumento de massa no recipiente de pesagem corresponde a uma nica descarga de diluente Durante a opera o deve se assegurar que o mbolo n o atinge o limite do percurso demasiado depressa o que pode provocar uma ligeira abertura da v lvula de exaust o perdas devido ao refluxo provocado por uma interrup o abrupta do fluxo 8 9 CALIBRA O DE DISPENSADORES Limpar cuidadosamente o recipiente de pesagem e adicionat lhe uma pequena quantidade de gua Pesar ou tarar o recipiente de pesagem Num recipiente apropriado colocar a gua com que se vai proceder calibra o medir sua a temperatura e regist la Verificar se o dispensador est perfeitamente limpo e em boas condi es Encher o dispensador com gua livre de bolhas de ar de acordo com o manual do utilizador Debitar o l quido do dispensador
23. 19 62 INSTRUMENTOS COM EMBOLO 6 2 1 Balan a A balan a utilizada tem de ter o alcance adequado as dimens es f sicas suficientes para pesar o instrumento cheio e tem de estar devidamente calibrada permitindo a rastreabilidade das medi es a padr es nacionais ou internacionais O seu alcance resolu o repetibilidade e incerteza dependem da capacidade nominal do material volum trico a calibrar de acordo com a seguinte tabela Tabela 2 Balan as recomendadas para instrumentos com mbolo Volume nominal Resolu o mg Repetibilidade mg NO me 1uL lt V lt 10uL 0 001 0 002 0 002 10uL lt V lt 100 uL 0 01 0 02 0 02 100 uL lt V lt 10 mL 0 1 0 2 0 2 10 mL lt V lt 200 mL 1 2 2 6 2 2 Term metro O term metro utilizado para medir a temperatura da gua e do ar tem de ter a gama adequada deve estar devidamente calibrado e possuir uma incerteza padr o lt 0 2 6 2 3 Cron metro O cron metro utilizado deve ter uma incerteza padr o lt 1 s 6 2 4 Bar metro O bar metro utilizado deve possuir uma incerteza padr o lt 0 5 kPa 6 2 5 Higr metro O higr metro utilizado deve possuir uma incerteza padr o lt 10 Nota Recomenda se no entanto que sejam utilizadas as caracter sticas dos meios de calibra o indicadas para os instrumentos sem mbolo de forma a se obterem resultados mais exactos 6 2 6 Recipiente de Pesagem Deve ter capacidade ade
24. 2 Expression of the uncertainty of measurement in calibration EURACHEM CITAC Guide 2 Edition Quantifying uncertainty in analytical measurement Tanaka M Girard G Davies R Peut A Bignel N 2001 Metrologia 38 301 309 Spieweck F and Bettin H Review Solid and liquid density determination tm Technisches Messen 59 1992 pp 237 244 and pp 285 292 OIML D 28 2004 Conventional value of the result of weighing in air 3 OBJECTIVO O principal objectivo deste guia fornecer procedimentos rigorosos e uniformes que possam ser utilizados para calibrar uma grande variedade de material volum trico t cnicas descritas s o de f cil aplica o e conduzem a resultados reprodut veis desde que sejam correctamente seguidas Desta forma poss vel verificar a calibra o original do material volum trico e ou proceder a novas calibra es sempre que seja necess rio 4 DEFINI ES 4 1 DEFINI ES DE CAR CTER GERAL Densidade de l quidos relative density Raz o entre a massa de um dado volume do l quido e a massa de igual volume de um l quido de refer ncia normalmente gua destilada mesma temperatura A densidade de um l quido uma grandeza adimensional e o seu s mbolo o d pouco utilizada em metrologia Massa vol mica de l quidos density ou specific gravity Raz o entre a massa de dado volume de l quido e esse volume massa da unidade de volume do l quido a um
25. AMENTO DIFERENCIAL sceereereereroseressresenesssessereso nessas RS 27 8 3 CALIBRA O DE BURETAS DE VIDRO 28 8 4 CALIBRA O DE PICN METROS DE VIDRO OU METAL 29 8 5 CALIBRA O DE PROVETAS 29 8 6 CALIBRA O DE MICROPIPETAS 30 8 6 1 PIPETAS MONOCANAL DE MBOLO COM INTERFACE DE AR 30 8 6 2 PIPETAS MULTI CANAL DE MBOLO 32 8 6 3 PIPETAS DE DESLOCAMENTO POSITIVO 32 8 7 CALIBRA O DE BURETAS COM MBOLO 33 8 8 CALIBRA O DE DILUIDORES 34 8 9 CALIBRA O DE DISPENSADORES 35 8 10 CALIBRA O DE SERINGAS E MICROSERINGAS 35 9 PESAGEM 36 10 CONVERS O DE MASSA PARA VOLUME 37 AAN AAA e 38 10 2 DETERMINA O DO ERRO DE MEDI O 40 10 3 DETERMINA O DAINCERTEZA 41 FONTE 43 DE INCRTEZA 43 11 PERIOCIDADE DE CALIBRA O DE INSTRUMENTOS VOLUMETRICOS 44 1 MBITO 1 1 SUM RIO Este guia descreve os procedimentos utilizados na calibra o de material volum trico de uso corrente nos laborat rios qu micos e cl nicos base
26. ISO 835 Laboratory glassware Graduated pipettes ISO 1042 Laboratory glassware One mark volumetric flasks ISO 2811 1 Paints and varnishes Determination of density part 1 pyknometer method ISO 3507 Laboratory glassware Pyknometer 6 ISO 3696 Water for analytical laboratory use Specification and test methods ISO 4787 Laboratory glassware Volumetric glassware Methods for use and testing of capacity ISO 4788 Laboratory glassware Graduated measuring cylinders ISO 8655 1 Piston operated volumetric apparatus Part 1 Terminology general requirements and user recommendations ISO 8655 2 Piston operated volumetric apparatus Part 2 Piston pipettes ISO 8655 3 Piston operated volumetric apparatus Part 3 Piston burettes ISO 8655 4 Piston operated volumetric apparatus Part 4 Dilutors ISO 8655 5 Piston operated volumetric apparatus Part 5 Dispensers ISO 8655 6 Piston operated volumetric apparatus Part 6 Gravimetric methods for the determination of measurement error ASTM E 542 Standard practice for calibration of laboratory volumetric apparatus ASTM E 1157 Standard specification for sampling and testing of reusable laboratory glassware VIM Vocabul rio Internacional de Metrologia Termos Fundamentais e Gerais Instituto Portugu s da Qualidade 3 Edi o Julho 2008 GUM BIPM IEC IFCC ISO IUPAC IUPAP OIML Guide to the expression of uncertainty in measurement EA 4 0
27. a calibrar do seguinte modo a banda deve ser colocada n o mais de 1 mm abaixo do tra o de refer ncia provocando o escurecimento do menisco e consequentemente tornando mais f cil a distin o dos seus contornos maiores fontes de erros experimentais associadas s calibra es de material volum trico s o precisamente os ajustes dos meniscos e est o relacionadas com a dimens o da sec o transversal do instrumento na zona de medi o Atendendo a essa rela o verifica se que quanto maior a sec o transversal maiores s o os erros experimentais associados pelo que nestes casos os cuidados do operador ao proceder ao ajuste devem ser maiores de modo a obter resultados exactos e reprodut veis Podem ser utilizados os valores de erro experimental do menisco descritos na norma ISO 4787 tendo sido considerado um erro na posi o do menisco de 0 5 mm as provetas e bal es e um erro de 0 1 mm para as pipetas e butetas Tabela 3 Erro experimental do menisco Valores m dios em mL pa 2 Bal es Provetas Pipetas Buretas 0 5 0 002 1 0 020 0 003 0 002 2 0 020 0 003 0 003 5 0 020 0 058 0 005 0 004 10 0 020 0 078 0 005 0 008 20 0 032 0 006 25 0 032 0 129 0 006 0 010 50 0 048 0 250 0 006 0 019 100 0 068 0 384 0 008 0 035 200 0 096 250 0 096 0 577 500 0 144 0 739 1000 0 211 1 689 2000 0 302 2 821 5000 0 577 24 10000 0 577
28. a contra a parede interior do recipiente logo acima da superf cie 30 da gua com um ngulo de aproximadamente 30 a 45 e deslizando de 8 mm 10 mm ao longo da parede de modo a remover got culas no orif cio ou volta dele Recolocar a tampa do recipiente de pesagem se tiver Onde aplic vel utilizar a funcionalidade de expelir a ltima gota de l quido antes de deslizar a ponta da pipeta na parede interior do recipiente de pesagem Se for necess rio remover o recipiente de pesagem do prato da balan a para permitir dispensar o l quido de calibra o dever evitar se o manuseamento excessivo e poss vel contamina o utilizando luvas de algod o Reposicionar o recipiente de pesagem no prato da balan a depois de dispensar o l quido Registar o peso mi do recipiente de pesagem ou se tiver sido tarado o peso mi do volume dispensado Repetir o ciclo descrito at que 10 medidas tenham sido registadas de mi a m10 Registar o tempo arredondado ao segundo necess rio para completar 10 ciclos Depois da ltima pesagem o recipiente de pesagem dever ser deixado no prato da balan a durante o tempo medido sendo registado o peso Se o recipiente de pesagem tiver sido removido do prato da balan a para permitir dispensar o l quido de calibra o dever ser deixado durante metade do tempo no prato da balan a sendo deixado o resto do tempo em cima da bancada Se o volume de calibra o for superior a 50 UL ou se
29. a correspondente ao recipiente cheio e a outra correspondente ao recipiente vazio Assim ambas as pesagens devem ser realizadas em condi es semelhantes num curto intervalo de tempo e de forma cuidadosa e expedita de modo a n o introduzir erros no resultado das calibra es 10 CONVERS O DE MASSA PARA VOLUME A diferen a entre os resultados das duas pesagens correspondentes ao instrumento cheio e ao instrumento vazio fornece a massa da gua contida ou escoada do instrumento calibrado Essa massa 37 posteriormente convertida em volume utilizando a equa o 1 que tem em considera o os seguintes factores a massa vol mica da gua temperatura de calibra o o efeito de impuls o do ar na gua e nas massas utilizadas a expans o t rmica do material do instrumento calibrado entre a temperatura de calibra o e a temperatura de refer ncia 10 1 C LCULOS A equa o geral para o c lculo do volume temperatura de refer ncia de 20 a partir da massa aparente da gua contida ou escoada a seguinte Va I 1 1 7 20 1 Nesta equa o temos V Volume temperatura de 20 em mL l resultado da pesagem com o instrumento cheio com gua em g registado durante a calibra o resultado da pesagem com o instrumento vazio em g registado durante a calibra o Pr massa vol mica da gua temperatura
30. a dada temperatura Depende da natureza do l quido da press o e da temperatura Exprime se em kg m ou g cm g mL e o seu s mbolo o p Nota 1 g mL 1 000 kg m Material Ex to deliver Material marcado para escoar isto instrumento cuja capacidade igual ao volume de gua que esse instrumento escoa temperatura de refer ncia quando cheio at ao seu tra o de refer ncia e depois esvaziado Material In to contain Material marcado para conter isto instrumento cuja capacidade igual ao volume de gua que esse instrumento cont m temperatura de refer ncia quando cheio at ao seu tra o de refer ncia Menisco Interface entre o ar e o l quido a ser medido Tempo de escoamento delivery time Buretas Tempo necess rio para a descida livre do menisco de gua desde o tra o marcado superior linha zero at ao tra o marcado inferior Este tempo determinado mantendo a torneira completamente aberta e para que a extremidade da ponta n o fique em contacto com o recipiente de pesagem O tempo de escoamento assim determinado deve situar se dentro dos limites fixados cada tipo de bureta Pipetas Tempo necess rio para a descida livre do menisco de gua desde o tra o marcado superior at ao ponto onde o menisco parece imobilizar se na ponta pipetas de escoamento total ou at ao tra o inferior pipetas de escoamento diferencial Este tempo determinado
31. al o escoamento dever parar no tra o inferior Pesar o recipiente de pesagem e registar o valor da massa 9 PESAGEM pesagem uma das opera es mais importantes na calibra o de instrumentos volum tricos por gravimetria De forma a se obter medi es com a exactid o adequada necess rio ter em conta alguns factores que influenciam a pesagem tais como A balan a deve estar instalada no local onde se v o realizar os ensaios de calibra o numa bancada anti vibrat ria N o deve estar sob influ ncia de correntes de ar afastada das portas de acesso e das sa das de ventila o e deve ser evitada a desloca o de pessoal N o deve estar exposta a luz solar directa Para garantir a estabilidade t rmica a balan a deve estar ligada pelo per odo recomendado pelo fabricante m nimo 60 min A c mara e o prato de pesagem devem estar limpos balan a deve estar nivelada Ao proceder s pesagens deve utilizar se a balan a de acordo com as instru es do fabricante Antes de se iniciar o processo de pesagem dever ser confirmado o estado de calibra o da balan a e se aplic vel dever ser feita a regula o da escala de pesagem de acordo com o manual de opera o A regula o deve ser feita sempre que ocorram grandes mudan as de temperatura humidade ou press o quando a balan a deslocada e ap s nivelamento O modo de funcionamento da balan a dever ser configurado de modo a
32. alcance adequado as dimens es f sicas suficientes para pesar o instrumento cheio e tem de estar devidamente calibrada permitindo a rastreabilidade das medi es a padr es nacionais ou internacionais O seu alcance resolu o repetibilidade e incerteza dependem da capacidade nominal do material volum trico a calibrar de acordo com a seguinte tabela 18 Tabela 1 Balan as recomendadas para instrumentos sem mbolo Volume nominal Resolu o mg Repetibilidade mg 100 uL lt V lt 10 ml 0 1 0 2 0 2 10 mL lt V lt 1000 mL 1 1 2 1000 mL lt V lt 2500 mL 10 10 20 V gt 2500 mL 100 100 200 6 1 2 Term metro O term metro utilizado para medir a temperatura da gua e do ar tem de ter a gama adequada deve estar devidamente calibrado e possuir uma resolu o lt 0 1 C 6 1 3 Cron metro O cron metro utilizado deve ter uma resolu o lt 1 s 6 1 4 Bar metro O bar metro utilizado deve possuir uma resolu o lt 1 mbar 6 1 5 Higr metro O higr metro utilizado deve possuir ter uma resolu o lt 1 6 1 6 Recipiente de pesagem Nos casos em que for necess rio deve ter capacidade adequada quantidade de gua a pesar 6 1 7 L quido de Calibra o A gua utilizada para efectuar as calibra es tem de ter pureza adequada devendo ser de pelo menos grau de acordo com a norma ISO 3696 o que significa ter uma condutividade inferior a 5 US cm
33. ando se na determina o gravim trica da massa de gua contida material In ou escoada material Ex e na convers o deste valor para volume temperatura de refer ncia de 20 C utilizando equa es adequadas e tabelas Descrevem se procedimentos gerais para a limpeza estabiliza o da temperatura condi es experimentais ajuste do menisco e manuseamento do equipamento para a calibra o de material volum trico e para a pesagem Apresenta se o processo de c lculo para a convers o de massa em volume temperatura de refer ncia as equa es de determina o da massa vol mica da gua em fun o da temperatura e da massa vol mica do ar e a tabela do coeficiente de expans o c bica para os materiais mais utilizados em instrumentos volum tricos 12 CAPACIDADE Este guia abrange material com capacidade entre os limites de 1 HL e 10 L 1 3 SEGURAN A Podem estar envolvidos materiais opera es ou equipamentos perigosos n o se pretendendo enumerar todos os problemas de seguran a associados ao seu uso E da responsabilidade dos utilizadores consultar ou estabelecer m todos correctos no que se refere seguran a e sa de e determinar a aplicabilidade dos regulamentos limitativos do seu uso 2 REFER NCIAS ISO 384 Laboratory glassware Principles of design and construction of volumetric glassware ISO 385 Laboratory glassware Burettes ISO 648 Laboratory glassware One mark pipettes
34. atmosf rica e Caracter sticas do instrumento a calibrar e Repetibilidade das medi es e Arredondamentos das constantes utilizadas e Leitura do menisco incerteza associada a cada componente pode ser estimada atrav s da an lise estat stica de uma s rie de observa es tipo A ou com base em dados ou informa es existentes tipo de forma a avaliar se O desvio padr o correspondente Todas as estimativas do tipo dever o ser apoiadas em fundamentos t cnico cient ficos adequados nomeadamente dados ou informa es da bibliografia cient fica Os erros sistem ticos conhecidos devem ser corrigidos nos valores das grandezas de entrada e n o inclu dos nos componentes de incerteza como majora es As contribui es de cada componente individual para a incerteza u afectada pelo respectivo coeficiente de sensibilidade c devem ser combinadas pela lei da propaga o de incertezas no sentido de obter a incerteza combinada uc conforme a seguinte equa o n u gt le xp 11 1 1 sendo x Am 12 a 12 Assente nos pressupostos atr s referidos formula se um exemplo do c lculo da incerteza sabendo que m 1 13 42 Tabela 5 Exemplo de c lculo de incerteza Contribui o Fonte de cada Coeficiente de de Tipo componente de Incerteza Sensibilidade a Estimativa incerteza Liberdade x combinada V
35. colocando a pipeta na posi o vertical e o recipiente de pesagem que deve ser de vidro pois os efeitos de capilaridade que influenciam este tempo dependem consideravelmente da natureza do material ligeiramente inclinado para que a extremidade da ponta fique em contacto com a parede interna do recipiente mas sem deslizar sobre ela O tempo de escoamento assim determinado deve situar se dentro dos limites fixados para cada tipo de pipeta Tempo de espera waiting time Buretas O tempo de espera se existir o per odo de tempo que necess rio esperar desde que se fecha a torneira quando o menisco se encontra ligeiramente acima do tra o inferior at ao ajuste final desse menisco Pipetas O tempo de espera se existir o per odo de tempo que necess rio esperar desde que o menisco se imobiliza na ponta de escoamento at que a extremidade da ponta seja retirada do recipiente receptor pipetas de escoamento total ou desde que se interrompe o escoamento quando o menisco se encontra ligeiramente acima do tra o inferior at ao ajuste final desse menisco pipetas de escoamento diferencial O tempo de espera se existir vem gravado no respectivo material para buretas normalmente 30 s e para pipetas normalmente 15 s Toler ncia Par metro que nos indica os limites de varia o m xima superior e inferior da medida nominal especificada Volume Nominal Bal o volum trico In O volume nominal dum bal
36. contacto com essa extremidade Em seguida deslocar o recipiente de pesagem horizontalmente quebrando o contacto Pesar o recipiente de pesagem e registar o valor da massa 28 8 4 CALIBRA O PICN METROS DE VIDRO OU METAL Pesar ou tarar o picn metro incluindo a tampa rolha ou cabe a perfeitamente limpo seco e vazio Colocar o picn metro numa superf cie plana e horizontal e ench lo at ao topo Medir a temperatura da gua e regist la Colocar a tampa ou rolha assegurando se que n o ficam aprisionadas quaisquer bolhas de ar Verificar se a tampa ou rolha ficou bem colocada n o aplicando movimentos de rota o ou press o elevada tampa ou rolha desce devido ao seu pr prio peso levando a que o excesso de gua transborde atrav s do seu orif cio Se necess rio mergulhar cuidadosamente o picn metro at ao colo num banho de gua termostatizado temperatura pretendida para a calibra o e esperar que essa temperatura seja atingida e estabilize Manusear o picn metro o m nimo tempo poss vel para evitar qualquer sobreaquecimento que aumente a quantidade de l quido que transborda atrav s do orif cio Remover o excesso de gua que transborde atrav s do orif cio da tampa ou da rolha limpando a com papel absorvente tendo o cuidado de evitar que a gua suba por capilaridade do interior do picn metro e seja absorvida pelo papel deixando o picn metro cheio exactamente at ao topo do orif cio
37. e baixa alcalinidade a temperatura de limpeza n o deve exceder os 70 Depois da limpeza os recipientes devem ser abundantemente enxaguados com gua at remo o dos res duos do agente de limpeza Em seguida os recipientes devem ser enxaguados com gua destilada e secos a uma temperatura moderada que n o afecte a capacidade utiliza o de temperaturas inferiores a 90 pode considerar se segura a generalidade dos vidros desde que n o sejam sujeitos a mudan as bruscas de temperatura Outras condi es poder o ser utilizadas desde que seja garantida a resist ncia por parte do fabricante Devido sua natureza n o necess rio secar qualquer recipiente marcado para escoar Ex 21 Os recipientes de pesagem quando necess rios para material devem estar tamb m perfeitamente limpos Os recipientes de pl stico devem ser limpos de acordo com as instru es do fabricante mas sempre de modo a obter uma limpeza perfeita que n o provoque qualquer incorrec o no resultado da calibra o Nota recipientes de pl stico calibrados s devem ser utilizados nos casos em que for completamente imposs vel utilizar material de vidro No caso dos instrumentos com mbolo seguir as instru es do fabricante Deve se garantir que o equipamento a calibrar n o se encontra sujo ou contaminado com produtos perigosos e nocivos a sa de do operador 7 2 ESTABILIZA O DA TEMPERATURA
38. eral Drelacre pt www relacre pt
39. etro de metal 4 3 2 INSTRUMENTOS COM MBOLO Figura 8 Micropipetas monocanal Guia RE RE N 1 EDI CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO Figura 11 Bureta com mbolo autom tico GUIA RELACRE N 1 EDI O 3 NOVEMBRO 2009 P GINA DE 44 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO Figura 14 Diluidor autom tico P GINA DE 44 GUIA RELACRE N 1 EDI O 3 NOVEMBRO 2009 CALIBRA O DE MATERIAL VOLUM TRICO Figura 15 Diluidor manual Figura 16 Microseringas GUIA RELACRE N 1 EDI O 3 NOVEMBRO 2009 P GINA 7 DE 44 5 UNIDADES DE MEDIDA 5 1 VOLUME A unidade base de volume no Sistema Internacional de Unidades o metro c bico m Para pequenos volumes utiliza se os seus subm ltiplos o cent metro c bico cm ou a unidade equivalente o mililitro mL e o microlitro UL A unidade base de massa no Sistema Internacional de Unidades o quilograma kg Para pequenas massas utiliza se os seus subm ltiplos o grama g ou o miligrama mg 5 3 TEMPERATURA DE REFER NCIA temperatura de refer ncia a calibra o de material volum trico de 20 Os procedimentos descritos aplicam se a calibra es a essa temperatura Caso se trabalhe a temperaturas diferentes de 20 necess rio fazer a respectiva correc o 6 MEIOS DE CALIBRA O 6 1 INSTRUMENTOS SEM MBOLO GR 1 1 Balan a A balan a utilizada tem de ter o
40. indicado Terminado o escoamento deslocar horizontalmente o recipiente de pesagem de modo a que a parede interna deixe de estar em contacto com a extremidade da pipeta No caso particular das pipetas de sopro o procedimento a seguir precisamente o mesmo mas ap s a espera dos 3 segundos a ltima gota soprada antes de se retirar o recipiente de pesagem Pesar o recipiente de pesagem e registar o valor da massa 8 2 2 Pipetas volum tricas e graduadas de escoamento diferencial Pesar ou tarar o recipiente de pesagem perfeitamente limpo seco e vazio Num recipiente apropriado colocar a gua com que se vai proceder calibra o medir sua temperatura e regist la Verificar se a pipeta est perfeitamente limpa e em boas condi es Mergulhar a pipeta na gua e ench la por aspira o de forma a molhar a pipeta at ao seu tra o de refer ncia Escoar toda a gua contida na pipeta e mantendo a pipeta na posi o vertical mergulh la novamente na gua e ench la por aspira o utilizando uma pompette at ligeiramente acima do tra o superior ou do tra o correspondente ao volume que se queira calibrar Remover quaisquer gotas de gua aderentes ao exterior da pipeta limpando a num movimento descendente com papel absorvente Deixar escorrer a gua lentamente e ajustar convenientemente o menisco Eliminar qualquer gota em excesso que se encontre na extremidade da pipeta encostando a parede molhada dum reci
41. ocanal de mbolo com interface de ar Limpar cuidadosamente o recipiente de pesagem e adicionar lhe aproximadamente 3 mm de gua Registar a temperatura da gua a press o atmosf rica e a humidade da sala Se o recipiente de pesagem tiver uma tampa dever ser tapado Seleccionar o volume da pipeta se for de volume vari vel Esta selec o n o dever ser alterada durante o ciclo das 10 medidas Colocar a ponta adequada na pipeta Encher a ponta com gua e dispensar 5 vezes para atingir um equil brio de humidade na zona de volume morto de ar Colocar o recipiente de pesagem com a gua adicionada no prato da balan a Mudar a ponta da pipeta Encher a pipeta com o l quido de calibra o imergindo a ponta 2 mm ou 3 mm abaixo da superf cie da gua No caso de pipetas de mbolo a motor a aspira o e dispensa do l quido de calibra o s o autom ticas Libertar o mbolo devagar se for manual e retirar a pipeta verticalmente e cuidadosamente da superf cie da gua Tocar o orif cio da ponta contra a parede do recipiente da gua Dispensar a gua desprezando a e encher a ponta novamente como descrito anteriormente Registar o peso mo do recipiente de pesagem ou tarar a balan a para zero mo 0 Iniciar o cron metro pode ser omitido usando um recipiente de pesagem com tampa Se o recipiente de pesagem tiver uma tampa dever ser removida Dispensar o conte do da pipeta no recipiente de pesagem tocando a pont
42. oibida c pia total ou parcial sem autoriza o escrita da RELACRE NDICE E AMBITO iaa 6 1 1 SUMARIO donada lada 6 1 2 CAPACIDADE ses id Aa AA I AAA AAA AAA AAA 6 1 3 SEGURAN A 2 REFER NCIAS 3 OBJECTIVO otitis 7 4 DEFINI ES uuu uu unas eiere 8 4 1 DEFINI ES DE CAR CTER GERAL a 8 4 2 DEFINI ES DE CAR CTER METROL GICO 1 4 3 MATERIAL VOLUMETRICO 11 4 3 1 INSTRUMENTOS SEM MBOLO 1 4 3 2 INSTRUMENTOS COM MBOLO 14 5 UNIDADES DE MEDIDA 18 5 1 VOLUME 5 2 MASSA O TO a a A AA 5 3 TEMPERATURA DE REFER NCIA 18 6 MEIOS DE CALIBRA AO 18 6 1 INSTRUMENTOS SEM MBOLO coococcnconcnononinnoninnncnanincncncnnanonos 18 611 Balage upa aa asha h Pacae pusa 18 61 2 o IO A O gua u Gua Gu w way 19 6 1 3f Chen metro Z P 19 CAPA VE ar metio E NS 19 6 1 5 Higr mtetr 19 6 1 6 Recipiente de pesagem 19
43. piente Assegurar se que n o existem gotas de gua aderentes ao exterior da pipeta ou s paredes internas acima do menisco e que n o h bolhas ou espuma na gua Deixar escoar livremente a gua contida na pipeta para o recipiente de pesagem mantendo a pipeta na vertical com a extremidade encostada parede interna do recipiente sem a deixar escorregar Na parte final o escoamento livre tem de ser restringido de forma a conseguir ajustar o menisco ao tra o inferior e sem que haja posterior reajustamento desse menisco Se a pipeta tiver tempo de espera deve interromper se o escoamento um pouco antes de o menisco atingir o tra o inferior esperar o tempo nela indicado e s depois proceder ao ajuste final do menisco 27 Terminado o escoamento deslocar horizontalmente o recipiente de pesagem de modo que sua parede interna deixe de estar em contacto com a extremidade da pipeta Pesar o recipiente de pesagem e registar o valor da massa 8 3 CALIBRA O DE BURETAS DE VIDRO Pesar ou tarar o recipiente de pesagem perfeitamente limpo seco e vazio Num recipiente apropriado colocar a gua com que se vai proceder calibra o medir sua a temperatura e regist la Verificar se bureta est perfeitamente limpa e em boas condi es Encher a bureta com gua de forma a molhar a bureta at ao seu tra o de refer ncia Escoar toda a gua contida bureta e mantendo a na posi o vertical ench la novamente com g
44. quada quantidade de gua a pesar 20 6 2 7 L quido de Calibra o gua utilizada para efectuar as calibra es tem de ter pureza adequada devendo ser pelo menos de grau de acordo com a norma ISO 3696 o que significa ter uma condutividade inferior a 5 US cm 7 PROCEDIMENTOS GERAIS Os procedimentos que a seguir se descrevem s o de car cter geral devendo ser rigorosamente aplicados de modo a obter medi es volum tricas exactas e reprodut veis 71 LIMPEZA Um factor muito importante a ter em conta a limpeza pois a sujidade provoca deforma es do menisco que resultam em erros de leitura Nos instrumentos marcados para escoar a falta de limpeza provoca erros adicionais devidos modifica o do filme aderente s paredes Os recipientes de vidro consideram se suficientemente limpos quando as paredes molhadas apresentam um filme uniforme e cont nuo A escolha do agente de limpeza apropriado depende da natureza do contaminante Alguns contaminantes s o facilmente removidos mecanicamente esfregando suavemente as paredes contaminadas com material n o abrasivo e agitando o recipiente cheio com gua Gordura ou leo s o removidos utilizando solventes adequados Os recipientes devem ser quase cheios com uma solu o aquosa do agente adequado e vigorosamente agitados Para remover res duos mais persistentes podem ser utilizados alguns agentes de limpeza mais vigorosos No caso de se utilizar agentes d
45. ua at ligeiramente acima do tra o mais elevado ou do tra o correspondente ao volume que se queira calibrar Remover quaisquer gotas de gua aderentes ao exterior da bureta limpando a num movimento descendente com papel absorvente Abrir a torneira e deixar escorrer a gua lentamente para ajustar convenientemente o menisco Eliminar qualquer gota em excesso que se encontre na extremidade da bureta encostando a parede molhada dum recipiente Assegurar se que n o existem gotas de gua aderentes ao exterior da bureta ou s paredes internas acima do menisco e que n o h bolhas ou espuma na gua Assegurar se tamb m que n o h fugas pela torneira ou pela extremidade inferior da bureta Abrir a torneira e deixar escoar livremente a gua contida na bureta para o recipiente de pesagem mantendo a bureta na vertical de modo que a extremidade n o esteja em contacto com a parede interna do recipiente Na parte final o escoamento livre tem de ser restringido de forma a conseguir ajustar o menisco ao tra o inferior e sem que haja posterior reajustamento desse menisco Se a bureta tiver tempo de espera deve interromper se o escoamento um pouco antes de o menisco atingir o tra o inferior esperar o tempo indicado 30 segundos e s depois proceder ao ajuste final do menisco Ap s o ajuste do menisco juntar a gota retida na extremidade da bureta ao volume anteriormente escoado colocando a parede interna do recipiente de pesagem em
46. uantidade de gua suficiente para que o menisco fique ligeiramente abaixo do tra o de refer ncia medir a temperatura da gua ajustar o menisco 25 Pesar novamente o bal o cheio e registar o valor da massa 8 1 2 Bal es de escoamento Ex Certificar se que o bal o est perfeitamente limpo em boas condi es e devidamente seco e vazio Colocar o bal o numa superf cie plana e horizontal e ench lo at pr ximo do seu tra o de refer ncia Deixar escoar livremente a gua contida no bal o virando o progressivamente e quando o escoamento se converter em gotas manter o bal o em posi o invertida e esperar o tempo indicado se n o houver indica o dever se considerar um tempo de espera de 30 segundos Em seguida desprezar a gota aderente ao topo do bal o colocando o em contacto com a parede interna dum recipiente apropriado Pesar ou tarar o bal o molhado Tornar a encher o bal o at ligeiramente abaixo do seu tra o de refer ncia Medir a temperatura da gua e regist la Acrescentar lentamente gua utilizando uma pipeta at ajustar convenientemente o menisco Assegurar se que n o existem quaisquer gotas de gua aderentes ao exterior do bal o e que n o h bolhas ou espuma na gua 8 2 CALIBRA O DE PIPETAS 8 2 1 Pipetas volum tricas e graduadas de escoamento total Pesar ou tarar o recipiente de pesagem perfeitamente limpo seco e vazio Num recipiente apropriado colocar a gua
47. valores 40 Contudo no caso dos instrumentos de volume vari vel e se o erro sistem tico relativo da medi o usado para avalia o de conformidade dever ser usada a equa o 7 7 0 Erro aleat rio O erro aleat rio sr calculado por 8 sendo z o n mero de medi es e neste caso z 10 O erro aleat rio pode ser tamb m expresso como percentagem pelo coeficiente de varia o CV 100 x 9 V No caso dos instrumentos de volume fixo em que V os valores de erro aleat rio absoluto relativo obtidos pelas equa es 8 e 9 podem ser comparados directamente com os erros aleat rios m ximos especificados n o devendo exceder estes valores Contudo no caso dos instrumentos de volume vari vel e se o erro aleat rio relativo da medi o usado avalia o de conformidade dever ser usada a equa o 10 EP 10 V V 10 3 DETERMINA O DA INCERTEZA Para o c lculo da incerteza necess rio identificar os principais componentes suscept veis de influenciar os resultados das medi es designados fontes de incerteza Poder o ser consideradas as contribui es para a incerteza dos seguintes componentes x e Padr es e equipamentos utilizados balan a term metro instrumentos de medi o das condi es ambientais 41 e Grandezas de influ ncia condi es ambientais nomeadamente temperatura humidade e press o
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