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Agilent 7890A Cromatógrafo a gás Solução de problemas

1. Ao usar resfriamento criog nico e Verifique se h resfriador criog nico suficiente e Verifique se os limites de opera o foram excedidos Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 O forno nunca aquece e Pressione Status para verificar erros a serem relatados Agilent AVISO A exaust o na parte posterior do GC muito quente N o aproxime as m os ou o rosto da ventila o de exaust o e Desligue e ligue o GC e Verifique a opera o das abas do forno 1 Aumente a temperatura do forno em pelo menos 20 graus 2 Verifique se as abas do forno na parte posterior do GC est o fechadas A figura abaixo ilustra a localiza o das duas abas do forno Se a aba estiver presa em posi o aberta ou se as abas estiverem fechadas mas o forno continuar n o aquecendo entre em contato com a Agilent n e oe a gt o R o Lo L0 E Es e o e Oo o O E EA a 8 i OA I D o o CIIDTOI Esp A o O o0 AARRRAAA mm
2. Solu o de problemas 93 4 Sintomas da falta de prontid o do GC A temperatura nunca est pronta 94 Para ser considerada pronta a temperatura deve estar no ponto de ajuste 1 C por 30 s Se uma temperatura nunca fica pronta fa a o seguinte e Verifique se falta um recipiente de isolamento em uma entrada ou no detector e Verifique se h uma diferen a de temperatura muito grande entre o forno e a entrada ou o detector e Verifique se falta isolamento em volta da entrada ou do detector e Ao usar uma coluna com resfriamento com CryoBlast ou uma entrada de PTV ou MMI Verifique o n vel do resfriador criog nico Verifique se os limites de opera o foram excedidos Se por exemplo voc estiver operando o GC em um ambiente quente a uma temperatura de forno alta e uma temperatura de entrada muito baixa uma entrada pode n o alcan ar a temperatura desejada Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 N o possivel definir um fluxo ou press o Caso n o consiga definir um fluxo ou press o usando as entradas com sem divisor MMI PTV VI ou de coluna com resfriamento fa a o seguinte e Verifique o modo de coluna e Confira se uma coluna capilar est configurada para a entrada correta e Verifique as dimens es da coluna configurada e Verifique se o fluxo est ligado Caso n o consiga definir um fluxo ou press o usando a entrada empacota
3. Verifique as configura es de fluxo e fa a a medi o dos fluxos do detector consulte Para medir um fluxo do detector Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 A linha de base do TCD registra rastros de pico com ruido senoidal amortecido linha de base oscilante TCD1 A RINGINGICT 50001 D 25 uv 120 100 3 92 3 94 9 o o w N 2 o N Taxa de dados errada selecionada no sistema de dados Para o TCD a taxa de dados deve ser de lt 5 Hz Solu o de problemas 87 3 Sintomas cromatogr ficos Os picos do TCD apresentam queda negativa na cauda e Verifique se h vazamentos na conex o do adaptador da coluna do detector Consulte Verifica o de vazamentos e Atualize o detector para um filamento passivado 88 Solu o de problemas Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas 4 Sintomas da falta de prontid o do GC O GC nunca est pronto 90 O fluxo nunca est pronto 91 A temperatura do forno nunca diminui diminui muito lentamente 92 O forno nunca aquece 93 A temperatura nunca est pronta 94 N o poss vel definir um fluxo ou press o 95 Um g s n o atinge o fluxo ou a press o do ponto de ajuste 96 Um g s excede o fluxo ou ponto de ajuste de press o 97 O fluxo ou a press o da entrada flutuam 98 N o poss vel manter a press o t o baixa quanto o ponto de ajuste em uma entrada dividida 99 O fluxo da coluna med
4. Verifique se a coluna est quebrada Verifique a press o do suprimento Certifique se de que o suprimento de g s atenda as recomenda es de press o listadas na Lista de prepara o do local para GC MSD e ALS Agilent Verifique se h vazamentos no sistema Consulte Dicas para verifica o de vazamentos 2 Desligue e ligue o GC 3 Depois que o GC religar pressione a tecla do dispositivo que iniciou o desligamento Role at o par metro pneum tico que est piscando como Off e pressione 0n ou 0ff Por exemplo se a entrada frontal ficou sem g s portador pressione Front Inlet role at o par metro de press o ou fluxo e pressione 0n Ap s um desligamento de coluna voc pode ativar um fluxo de g s detector mesmo se o teclado estiver bloqueado por um sistema de dados 113 5 Sintomas de desligamento Desligamentos t rmicos 114 Uma falha t rmica significa que o forno ou outra zona aquecida n o est no intervalo de temperatura permitido abaixo da temperatura m nima ou acima da temperatura m xima Diversas coisas poderiam causar esse erro Um problema com o fornecimento el trico do instrumento Um defeito nos componentes eletr nicos do controle de zona Um sensor de temperatura em curto Um aquecedor em curto Para se recuperar desse estado 1 Corrija a causa do desligamento Verifique se falta isolamento 2 A maioria dos desligamentos t rmicos pode ser resolvida com
5. O GC monitora os fluxos de g s de entrada e auxiliares Se um g s portador que pode incluir um m dulo de fluxo auxiliar ou um m dulo de controle pneum tico n o for capaz de atingir seu ponto de ajuste de press o ou fluxo o GC presume que h um vazamento Ele ir avis lo com um bipe ap s 25 segundos e continuar bipando com intervalos Ap s cinco minutos o GC desligar os componentes para criar um estado seguro O GC Exibe Front inlet pressure shutdown Desliga para evitar danos coluna Abre as abas do forno na parte posterior da metade do forno Exibe o texto Off piscando como ponto de ajuste da temperatura do forno Desliga todos os fluxos da coluna Quando exibidos seus par metros piscam com o texto Off Por exemplo os fluxos de coluna e purga do septo para uma entrada com sem divisor se desligariam Desativa todos os outros aquecedores Quando exibidos seus par metros de temperatura piscam com o texto Off Tenta ativar uma falha de zona de desligamento com uma mensagem de erro Desliga o filamento TCD Desliga o acendedor FID ou FPD e os fluxos de ar e g s combust vel Desliga o isolador do NPD e os fluxos de ar e g s combust vel Para se recuperar desse estado 1 Corrija a causa do desligamento Verifique o fornecimento de g s portador O GC requer um fornecimento de press o de g s de 70 kPa 10 psi maior do que a maior press o usada na opera o Consulte a Lista de
6. es n o ideais de fluxo podem impedir a igni o da chama Consulte Para medir um fluxo do detector Pode haver um grande vazamento no sistema se a chama continuar n o acendendo Grandes vazamentos resultam em medi es de taxas de fluxo que diferem das taxas verdadeiras causando condi es n o ideais de igni o Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos especialmente a conex o da coluna no FID Consulte Verifica o de vazamentos Verifique a taxa de fluxo da coluna Consulte Para medir um fluxo de coluna O fluxo de hidrog nio deve ser maior do que a soma do fluxo da coluna e do fluxo de complementa o Se a an lise permitir substitua o nitrog nio por h lio como complemento 101 4 Sintomas da falta de prontid o do GC O acendedor do FID n o fica incandescente durante a sequ ncia de igni o AVISO Mantenha as partes do corpo a uma dist ncia segura da chamin do FID durante a realiza o desta tarefa Se utilizar hidrog nio a chama do FID n o ser visivel 1 Remova a tampa superior do detector 2 Ligue a chama do FID On 3 Observe o acendedor pela chamin do FID O pequeno orif cio deve se iluminar com o calor durante a sequ ncia de igni o Se o teste fracassar confira estas causas poss veis e O acendedor pode estar com defeito substitua o acendedor Consulte Para realizar a manuten o na unidade do coletor do FID e A temperatura do detector
7. 156 Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 ADMIOOO Omtetit 8 Conecte o flux metro ao adaptador do flux metro 9 Me a a taxa de fluxo de cada g s um de cada vez Medi o dos fluxos de NPD 1 Re na o seguinte Ferramenta adaptadora de flux metro NPD G1534 60640 Solu o de problemas 157 8 Tarefas de solu o de problemas Inser o de medi o de fluxo 19301 60660 Flux metro eletr nico calibrado para as taxas de g s e fluxo de interesse 2 Defina a tens o do isolador em 0 0 V 3 Esfrie o NPD para 100 C AVISO Cuidado O detector pode estar muito quente e causar queimaduras Se o detector estiver quente use luvas resistentes ao calor para proteger as m os 4 Remova o isolador e guarde o com cuidado at a reinstala o 5 Insira a ferramenta adaptadora de flux metro NPD no coletor NPD 6 Anexe a inser o de medi o de fluxo ferramenta adaptadora de flux metro NPD 158 Solu o de problemas Solu o de problemas DDD Ea UNE E E EI Flow Tracker 1000 Tarefas de solu o de problemas 7 Posicione a tubula o do flux metro sobre a inser o de medi o de fluxo para come ar a medir fluxos 159 8 Tarefas de solu o de problemas Para realizar o autoteste do GC 1 Desligue o GC 2 Espere um minuto e torne a lig lo Se a tela de status principal do GC aparecer o GC passou no autoteste Agilent 789
8. Para realizar um teste de restri o de ventila o dividida de SS 166 Para ajustar o desvio de igni o do FID 167 Para verificar se a chama do FID est acesa 168 Para verificar a fun o do acendedor do FID durante a sequ ncia de igni o 169 Para medir a corrente de vazamento do FID 170 Para medir a sa da de linha de base do FID 171 Para isolar a causa do ru do do FID 172 Para medir a corrente de vazamento do NPD 173 Para verificar se um jato de FID est obstru do 174 Para verificar se um jato de NPD est obstru do 175 Para verificar se o isolador do NPD est aceso 176 Para verificar se a chama do FPD est acesa 177 Para ajustar o desvio de igni o do FPD 178 Quando hora de trocar os purificadores de g s 179 Para verificar se h contamina o na linha de ventila o dividida 180 Para ignorar o estado de prontid o de um dispositivo 182 tie Agilent Technologies 147 Tarefas de solu o de problemas Para medir um fluxo de coluna 148 Medi o de fluxo de coluna de FID TCD uECD e FPD AVISO O procedimento a seguir pode ser usado para medir o fluxo de coluna de FID TCD uECD e FPD O hidrog nio H2 inflam vel e representa risco de explos o quando misturado ao ar em um espa o fechado por exemplo em um flux metro Fa a a purifica o dos flux metros com g s inerte conforme a necessidade Sempre me a os gases individualmente Sempre desligue os detectores para impedir a autoign
9. ZAIN e and 2 e A purga do septo um tubo de 1 8 de polegada Use o adaptador de borracha vermelha mostrado para medir os fluxos Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para medir um fluxo de detector Os detectores principalmente detectores com chama requerem medi es de fluxo precisas para funcionarem adequadamente Os fluxos incorretos s o causados por e Restri es na linha de suprimento que far o a mensagem Not Ready aparecer na tela do GC todos os detectores Coluna ou conex o do adaptador da coluna com vazamento todos os detectores e Jato obstru do FID NPD e Vazamento na c mara do queimador na veda o da janela ou na veda o do acendedor FPD e Sensor de press o que precisa ser zerado Consulte Para zerar o sensor de press o do m dulo EPC e V lvula de EPC que n o est operando corretamente Para isolar o problema compare o fluxo de um canal de g s com a taxa de fluxo real Medi o de fluxo de FID TCD uECD e FPD AVISO O hidrog nio H2 inflam vel e representa risco de explos o quando misturado ao ar em um espa o fechado por exemplo em um flux metro Fa a a purifica o dos flux metros com g s inerte conforme a necessidade Sempre me a os gases individualmente Sempre desligue os detectores para impedir a autoigni o de chamas isolantes 1 Re na o seguinte Tubo adaptador de flux metro apropriado encontrado no kit q
10. a as informa es do visor aos funcion rios do suporte veja tamb m Informa es a serem obtidas antes de ligar para o servi o da Agilent GCs mais novos os LEDs est o localizados acima do conector RS 232 REMOTE na placa A amp P GC mais antigo LEDs vis veis pelo painel lateral 120 Solu o de problemas Sintomas na ativa o e na comunica o do GC 6 Solu o de problemas 121 6 Sintomas na ativa o e na comunica o do GC 122 Solu o de problemas Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas 1 Verifica o de vazamento Dicas para verifica o de vazamentos 124 Para verificar se h vazamentos externos 125 Para verificar se h vazamentos no GC 127 Vazamentos nas conex es de fluxo capilar 129 Para realizar uma verifica o de vazamento na entrada 130 Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor 134 Para realizar um teste de vazamento de queda de press o SS 137 Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo 138 Para realizar um teste de queda de press o de MMI 141 Para realizar um teste de vazamento de queda de press o PP 142 Para realizar um teste de vazamento de queda de press o COC 143 Para realizar um teste de queda de press o de PTV 144 Para realizar um teste de queda de press o de VI 145 e Agilent Technologies 123 1 Verifica o de vazamento Dicas para verifica o
11. a de vazamentos e corrigi los na entrada com sem divisor Siga os procedimentos abaixo com base nos sintomas da entrada N o poss vel atingir o ponto de ajuste da press o Se o EPC com sem divisor n o atingir seu ponto de ajuste de press o o GC mostrar Not Ready Pressionar Status indicar que a press o de entrada frontal ou traseira n o est pronta O GC se desligar em aproximadamente 5 5 minutos caso a entrada n o consiga pressurizar ou controlar Se voc realizou procedimentos de manuten o recentemente verifique primeiro se h vazamentos nas conex es pe as que voc manipulou 1 Verifique se a press o de fornecimento de g s para o GC suficiente consulte a Lista de prepara o do local para GC MSD e ALS Agilent e verifique tamb m se n o h vazamentos no fornecimento de g s consulte Para verificar se h vazamentos externos A entrada requer 70 kPa 10 psi acima da press o mais alta usada no m todo 120 psi no m ximo para entrada de 0 100 psi 170 psi no m ximo para entrada de 0 150 psi Verifique a configura o de fluxo total O fluxo total deve ser alta o suficiente para manter a press o de entrada por toda a opera o As colunas capilares largas requerem taxas de fluxo maiores Normalmente 50 mL min suficiente Para aumentar o fluxo total Aumente a taxa de separa o se estiver no modo dividido Aumente o fluxo de purga se estiver no modo n o dividido Co
12. com a licen a apropriada para a manipula o de materiais radioativos Tra os de 63 Ni radioativo podem ser removidos durante outros procedimentos causando exposi o possivelmente perigosas radia o AVISO Para evitar contamina o prejudicial da rea com material radioativo a ventila o de exaust o do detector deve estar sempre conectada a uma coifa ou ventilada de outra forma que esteja em conformidade com as regulamenta es locais Problemas de desempenho associados ao ECD incluem mas n o se limitam a perda de sensibilidade real ou percebida ru do de fundo alto linha de base com ru do e picos ou lombadas que n o s o caracter sticas das amostras sendo injetadas Se os problemas n o forem acompanhados por um aumento na sa da do sinal conforme lido da frente do GC suspeite do detector somente ap s as outras pe as do sistema cromatogr fico terem sido verificadas Antes de come ar uma solu o de problemas mais ampla considere a natureza do problema 1 Se tiverem sido feitas altera es recentes no sistema como altera es nos gases portadores e detectores manuten o de entrada ou coluna ou troca de coluna investigue a possibilidade de contamina es ou vazamentos 2 Se o problema for cr nico e estiver forte o suficiente para interferir com a an lise verifique se h contamina o degrada o da coluna ou uma c lula ECD com defeito Consulte tamb m Avalia o d
13. e Configura o do forno aquecimento r pido ou lento e Pressione a tecla Status para exibir as mensagens Error Not Ready e Shutdown anteriores Para obter telefones de contato de servi o suporte consulte o site da Agilent em www agilent com chem Solu o de problemas Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas 2 Sintomas do ALS e do detector Erros no mbolo 16 Frasco manipulado incorretamente pelo ALS 7693A 17 Luz de alinhamento acesa na torre do injetor do 7693A 19 Frasco manipulado incorretamente pelo ALS 7683 20 Luz de alinhamento acesa na torre do injetor do 7683B 22 A agulha da seringa entorta durante a inje o na entrada 23 O FID fracassa no teste de corrente de vazamento 24 O NPD fracassa no teste de corrente de vazamento 25 O FID fracassa no teste de linha de base 26 Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID 27 O FID n o acende 28 O acendedor do FID n o acende durante a sequ ncia de igni o 29 Corros o no coletor do FID e no plugue incandescente do acendedor 31 O FPD n o acende 32 Falha no processo de desvio de ajuste do NPD 34 O isolador do NPD n o acende 35 Desligamento do dispositivo causado por falha 36 e Agilent Technologies 15 2 Sintomas do ALS e do detector Erros no mbolo 16 Procedimento Se o ALS relatar um erro de mbolo frontal ou posterior confira estas poss veis causas e O mbolo da seringa est preso ou n o est c
14. para o tipo de g s portador Consulte Press es m nimas de opera o no modo de divis o de entrada com sem divisor ou Press es m nimas de opera o no modo dividido de entrada multimodo e a tabela abaixo Tabela 4 Valor aproximado de press o de entrada vi vel m nima para entrada no modo dividido em psi com sem divisor multimodo Gases portadores h lio e hidrog nio Revestimentos com divisor 5183 4647 19251 60540 Revestimentos sem divisor 5062 3587 5181 8818 G s portador nitrog nio Revestimentos com divisor 19251 60540 5183 4647 Revestimentos sem divisor 5062 3587 5181 8818 Fluxo de ventila o dividida mL min 50 100 200 400 2 5 4 0 3 0 4 0 100 200 3 5 4 5 5 5 8 0 4 0 6 0 400 600 6 0 11 0 e Confira se h um revestimento obstru do e Verifique se h contamina o ou restri o na linha de ventila o dividida Consulte Para realizar um teste de restri o de ventila o dividida SS Para verificar ou monitorar a contrapress o da linha de ventila o dividida Para executar a verifica o da armadilha da entrada Para verificar se h contamina o na linha de ventila o dividida e Para a entrada com sem divisor substitua a veda o dourada Consulte Para substituir a veda o dourada na entrada com sem divisor Solu o de problemas 99 4 Sintomas da falta de prontid o do GC O fluxo da coluna medida n o igual ao fluxo exi
15. prepara o do local para GC MSD e ALS Agilent Verifique se a coluna est quebrada perto da entrada Verifique se h vazamentos Substitua o septo de entrada Substitua o anel em o de entrada Verifique a press o do suprimento Solu o de problemas Sintomas de desligamento 5 2 Pressione a tecla do dispositivo que iniciou o desligamento Role at o par metro pneum tico que est piscando como Off e pressione 0n ou Off Por exemplo se a entrada frontal ficou sem g s portador pressione Front Inlet role at o par metro de press o ou fluxo e pressione 0n Ap s um desligamento de coluna voc pode ativar um fluxo de g s detector mesmo se o teclado estiver bloqueado por um sistema de dados Solu o de problemas 111 5 Sintomas de desligamento Desligamentos de hidrog nio 112 AVISO O g s hidrog nio pode ser usado como portador ou como combust vel para alguns detectores Quando misturado com o ar o hidrog nio pode formar misturas explosivas O GC monitora os fluxos de g s de entrada e auxiliares Se um fluxo n o conseguir alcan ar seu ponto de ajuste de fluxo ou press o e se esse fluxo estiver configurado para usar hidrog nio o GC ir presumir que h um vazamento Ele ir avis lo com um bipe ap s 25 segundos e continuar bipando com intervalos Ap s cinco minutos o GC desligar os componentes para criar um estado seguro O GC e Exibe Hydrogen Safety Shutdow
16. restri es no caminho do fluxo de ventila o dividida Se Solu o de problemas Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 a entrada ainda falhar suspeite de que haja contamina o ou defeitos no m dulo de fluxo Verifique se h vazamentos Execute o teste de queda de press o Consulte Para realizar um teste de vazamento de queda de press o SS ou Para realizar um teste de vazamento de queda de press o no MMP 181 Tarefas de solu o de problemas Para ignorar o estado de prontid o de um dispositivo 182 CUIDADO Por padr o o GC monitora o status de todos os dispositivos configurados entradas detectores aquecedores de caixa de v lvulas v lvulas aquecedor de forno m dulos de EPC etc e est pronto quando todos eles atingem o ponto de ajuste Se o GC sentir problemas em um desses dispositivos ele nunca ficar pronto ou talvez desligue para se proteger ou impedir um risco de seguran a No entanto por vezes voc pode n o querer que o estado de prontid o de um dispositivo impe a o in cio de uma opera o Um exemplo importante quando um aquecedor de detector ou entrada est com defeito Normalmente essa falha impede o GC de estar pronto e iniciar uma opera o O GC pode ser configurado para ignorar o problema de modo que a outra entrada ou detector possa ser usado at que o dispositivo seja consertado Nem todos os dispositivos podem ser ignorados O estad
17. 60 Colunas capilares lab lab Gases do detector Hidrog nio 50 15 Ar 60 100 Portador 60 60 complementa o 106 Fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para medir um fluxo do detector A coluna pode ter sido instalada muito alta no detector Verifique se o acendedor do FPD funciona Consulte Para verificar se a chama do FPD est acesa Durante a sequ ncia de igni o exiba a taxa de fluxo de ar taxa de fluxo de ar deve chegar a 200 mL min durante a tentativa de acendimento da chama Do contr rio n o h press o de suprimento suficiente Verifique as taxas de fluxo da coluna e de complementa o Certifique se de que a condensa o no tubo de ventila o n o esteja pingando de volta no detector O tubo de ventila o pl stico flex vel deve ir do detector at um cont iner sem ceder para drenar adequadamente a condensa o Mantenha a ponta aberta do tubo fora da gua do cont iner Solu o de problemas Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 Verifique o valor de Lit offset O valor t pico de Lit offset 2 0 Se for zero a igni o autom tica desligada Se for muito alto o software n o vai reconhecer que a chama est acessa e desligar o detector Pode haver um grande vazamento no sistema se a chama continuar n o acendendo Isso resulta em medi es de taxas de fluxo que diferem das taxas verdadeiras causando condi es n o ide
18. Embora n o seja t o meticuloso ou sens vel quanto um teste de press o de entrada completo ele realizado normalmente com a coluna instalada e configurada e oferece uma r pida garantia de que a entrada esteja razoavelmente livre de vazamentos A Agilent recomenda que a verifica o seja executada antes e durante a manuten o da entrada para que seja poss vel notar se o vazamento na entrada interrompido enquanto voc aperta as conex es O teste apropriado para todas as aplica es embora algumas possam exigir um teste de vazamentos mais robusto A verifica o de vazamentos da entrada encontra vazamentos nestes locais e Conex o de entrada da coluna e Selo de ouro se for o caso e Caixa da ventila o dividida se for o caso e Porca do septo e septo se for o caso e Insira a unidade porca de soldar cabe a do septo se for o caso Para realizar o teste 1 No teclado do GC pressione Service Mode role at Front inlet leak check ou Back inlet leak check e pressione Enter 2 O visor exibir algo semelhante Figura 5 Solu o de problemas Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 FRONT INLET LEAK CHECK TotalFlow 1 74 Col 1 34 lt Test Inlet ON to Start Test pressure 10 0 psi Warning if check flow OFF Fault if check flow OFF Last test results Tue Oct 20 16 07 2009 Test flow OK 4 8 Reset the test results yes Figura 4 Exemplo do que exibido no visor
19. a mais alta press o de topo de coluna usada durante uma opera o Verifique se a coluna foi instalada incorretamente Verifique se h algum defeito no sensor de press o da entrada ou do detector Se estiver usando uma entrada com sem divisor entrada de MMI PTV ou interfaces de vol teis 96 Verifique a taxa de separa o Aumente a quantidade de fluxo de separa o Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 Um g s excede o fluxo ou ponto de ajuste de press o Solu o de problemas Se um g s excede seu ponto de ajuste de fluxo ou press o fa a o seguinte Ao usar uma entrada com sem divisor entrada de MMI PTV ou interfaces de vol teis Diminua a taxa de separa o Substitua o filtro de ventila o dividida Consulte o procedimento para o SS MMI PTV ou VI Verifique se h contamina o ou restri o anormal da armadilha de ventila o dividida Execute o teste de restri o da ventila o dividida dos utilit rios de instrumento Agilent se dispon vel ou pelo painel frontal do GC Consulte Para verificar ou monitorar a contrapress o da linha de ventila o dividida Para executar a verifica o da armadilha da entrada Para verificar se h contamina o na linha de ventila o dividida Verifique se o revestimento correto foi selecionado caso use revestimento Consulte Escolha do revestimento correto de entrada do MMI ou Escolha do revestimento corret
20. a tens o total restaurada o GC fica pronto Esse estado N o pronto pode indicar problema de hardware na v lvula externa ou no painel anal gico e de for a do GC V lvulas de amostragem de g s O GC normalmente n o fica pronto at que o tempo de inje o ou de carregamento decorra Ele fica pronto ap s esse tempo de carregamento ou inje o especificado V lvula de multiposi o Uma v lvula de multiposi o pode fazer o GC ficar em um estado n o pronto por um dos seguintes motivos e A v lvula de multiposi o n o est na posi o do ponto de ajuste O GM permanece n o pronto at que a v lvula atinja o ponto de ajuste e O cabo BCD est ausente ou n o est conectado ao soquete Se o cabo n o estiver presente a v lvula nunca ficar pronta e O ponto de ajuste BCD est incorreto para a polaridade de sa da BCD da v lvula A v lvula provavelmente ser desligada com erros de desligamento Posi o ilegal ou N o h comuta o e Se a v lvula estiver conectada ou a amostra estiver viscosa o tempo de comuta o pode ser muito curto para que a v lvula seja comutada Aumente o tempo de comuta o Solu o de problemas Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas 5 Sintomas de desligamento Desligamento de coluna 110 Desligamentos de hidrog nio 112 Desligamentos t rmicos 114 e Agilent Technologies 109 5 Sintomas de desligamento Desligamento de coluna 110
21. alta no jato obstruindo o orif cio 2 Defina o fluxo de complementa o em Off Confirme a leitura na tela do GC de 0 0 mL min para fluxo de complementa o real Se n o estiver em 0 0 siga o procedimento Para zerar o sensor de press o do m dulo EPC 3 Defina o fluxo de hidrog nio em 75 mL minuto aumente a press o de suprimento de H2 conforme necess rio para obter essa configura o de taxa de fluxo 4 Monitorar o fluxo de complementa o real Se o fluxo de complementa o estiver indicando um valor que excede 1 0 mL min isso indica que o jato est obstru do ou parcialmente obstru do a press o est retornando do canal de H2 para o canal de complementa o do sistema EPC resultando um uma indica o falsa de fluxo no canal de complementa o Como alternativa remova o jato da estrutura e segure o pr ximo de uma fonte de luz Verifique se h contamina o nos orif cios do jato Se obstru do substitua o jato 174 Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para verificar se um jato de NPD est obstru do Solu o de problemas O m dulo EPC do detector controla o fluxo mantendo uma press o de g s calibrada em rela o restri o fixa Um jato obstru do causar leituras de fluxo imprecisas Para verificar um jato de NPD obstru do me a os fluxos de complementa o e hidrog nio reais Consulte Medi o dos fluxos de NPD Se os fluxos estiverem abaixo dos
22. as pe as de entrada contaminadas Para limpar a entrada com divisor sem divisor Para limpar a entrada empacotada com purga Para limpar a entrada da coluna resfriamento entrada multimodo a Para limpar a cabe a sem septo na entrada PTV Para limpar a o Para limpar o encaixe do septo na unidade de cabe a do septo da entrada PTV Para limpar o VI Verifique o n vel de solvente nas garrafas de lavagem do ALS Substitua a seringa ALS se necess rio 7693A 7683 Verifique o volume da inje o de amostra Verifique se o ALS est injetando amostra suficiente na entrada Use a Calculadora de Volume de Vapor de Solvente para determinar quanto de amostra deve ser injetado Picos fantasmas s o s vezes causados por frascos de amostra contaminados Tente usar frascos novos ou limpos para ver se os picos fantasmas desaparecem Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Algumas amostras apresentam altera es com calor ou luz ultravioleta Verifique a estabilidade da amostra Coluna m todo Realize a manuten o da coluna Fa a bakeout dos contaminadores remova a extens o da coluna contaminada pr ximo entrada e fa a a revers o e o bakeout da coluna conforme a necessidade Se suspeitar de contamina o na coluna realize o procedimento de bakeout Verifique se a temperatura do programa do forno e o tempo s o suficientes para as amostras que est o sendo injetadas Os picos fantasmas que s
23. atenua es altas possam mascar lo Como o ru do limita a sensibilidade til do detector ele deve ser minimizado e Verifique se h vazamentos nas conex es das coluna para todos os detectores Consulte Verifica o de vazamento 55 3 56 Sintomas cromatogr ficos e Para o FID consulte Para isolar a causa do ru do do FID e Para o TCD verifique a coleta de dados em lt 5 Hz Se o ru do surgir subitamente em uma linha de base que antes n o apresentava ru do fa a o seguinte e Considere as altera es realizadas recentemente no sistema e Fa a bakeout da entrada Consulte Para fazer bakeout de contaminadores da entrada com sem divis o Para fazer bakeout de contaminadores da entrada MMI Para fazer bakeout de contaminadores da entrada empacotada com purga Para fazer bakeout de contaminadores da entrada COC Para fazer bakeout de contaminadores da entrada PTV Para fazer bakeout de contaminadores da entrada VI O bakeout pode reduzir a sangria do septo e outros contaminantes Novos septos podem contribuir com ru do da sangramento de material de peso molecular menor Se o ru do diminuir quando a temperatura de entrada for reduzida essa uma causa prov vel Use somente septos de alta qualidade e armazene os onde n o podem ser contaminados Verifique a pureza dos gases portadores e detectores Se um tanque tiver sido trocado recentemente e o velho ainda estiver dispon vel e tiver algu
24. aviso selecione o e pressione 0ff No Isso conclui a configura o do teste 6 Execute o periodicamente Quando o teste falhar substitua a armadilha da ventila o dividida Para eliminar a condi o Not Ready ou desligar o indicador Service Due 1 Pressione Service Mode role at Front inlet trap check ou Back inlet trap check e pressione Enter 2 Role at Reset the test results e pressione 0n Yes Para desativar um limite de aviso para a verifica o da armadilha da entrada 1 Pressione Service Mode role at Front inlet trap check ou Back inlet trap check e pressione Enter 2 Role at o aviso e pressione 0f No Solu o de problemas 163 Tarefas de solu o de problemas Para executar a verifica o da armadilha da entrada 164 Pelo teclado do GC Pressione Service Mode role at Front inlet trap check ou Back inlettrap check e pressione Enter O visor exibir algo semelhante Figura 5 FRONT INLET TRAP CHECK Inlet Pressure 5 471 psi lt Test Inlet ON to Start Test flow rate 400mL min E amd Warning if pressure check OFF Fault if pressure check OFF Last test results Tue Oct 20 16 07 2009 Test pressure OK 4 8 Reset the test results yes Figura5 Exemplo do que exibido no visor durante verifica o de armadilha da entrada frontal O exemplo presume que um teste foi realizado anteriormente Role o visor para ver todas as linhas Role at Te
25. consequentes relacionados ao suprimento uso ou desempenho deste documento ou das informa es aqui contidas Caso a Agilent e o usu rio tenham um outro acordo por escrito com termos de garantia que cubram o material deste documento e sejam conflitantes com estes termos devem prevalecer os termos de garantia do acordo em separado Avisos de seguran a CUIDADO CUIDADO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o forem corretamente realizados ou cumpridos podem resultar em avarias no produto ou perda de dados importantes N o prossiga ap s uma indica o de CUIDADO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas AVISO AVISO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o forem corretamente realizados ou cumpridos podem resultar em ferimentos pessoais ou morte N o prossiga ap s um AVISO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas Conte do 1 Conceitos e tarefas gerais Conceitos 10 Como solucionar problemas com este manual 10 A tecla Status 10 Condi es de erro 10 Itens configur veis que devem ser mantidos sempre atualizados 11 Configura o da entrada e do detector 11 Configura o da coluna 11 Configura o do amostrador de l quidos autom tico 11 Configura o do g s 12 Para exibir o log de opera es o log de manut
26. de cabe a do septo da entrada PTV Para limpar o VI 53 3 Sintomas cromatogr ficos Pico frontal 54 A figura abaixo mostra exemplos de tr s tipos de picos sim trico frontal e sobrecarregado AL Ji am Sim trico Frontal Sobrecarregado Se ocorrer pico frontal ou sobrecarregado experimente estes procedimentos Verifique se o volume de inje o apropriado A sobrecarga da coluna a causa mais comum para picos frontais Diminua o volume da inje o dilua a amostra e ou aumente a taxa de divis o Troque o tipo de coluna ou a espessura do filme Certifique se de que a coluna esteja instalada corretamente Caso contr rio reinstale a coluna na entrada Verifique se a t cnica de inje o apropriada est sendo usada Isso geralmente est relacionado depress o err tica do mbolo ou presen a de amostras na agulha da seringa Se estiver usando inje o capilar sem separador considere a solubilidade do componentes no solvente de inje o Mude o solvente Use um intervalo de reten o Verifique a pureza do solvente da amostra Para solventes com grandes diferen as de polaridade ou pontos de ebuli o um solvente de amostra misturado pode causar picos frontais Mude o solvente da amostra Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Detector com ruido incluindo erraticidade desvios e picos na linha de base Ru do total Ru do de longo prazo d
27. de g s de complementa o e Se a linha de base do detector for gt 500 Hz independente da idade do detector fa a bakeout no detector Deixe o funcionando por 1 2 dias Solu o de problemas 65 3 Sintomas cromatogr ficos rea ou altura de pico baixo baixa sensibilidade Ao usar uma entrada em modo com separa o verifique a taxa de separa o Verifique se h vazamentos consulte Verifica o de vazamento Para solucionar pequenos vazamentos em multimodo ou entrada com sem divis o consulte Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor ou Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo Verifique se h contamina o na entrada Consulte Contamina o ou resqu cios Verifique todas as colunas e se foram cortadas e instaladas corretamente em cada extremidade Verifique se o tipo de coluna est correto Realize a manuten o da coluna Fa a bakeout dos contaminadores remova a extens o da coluna contaminada pr ximo entrada e fa a a revers o e o bakeout da coluna conforme a necessidade Verifique se o tipo de revestimento apropriado para a amostra Verifique se as configura es de fluxo do detector est o corretas Fa a a medi o dos fluxos do detector Se um fluxo real n o corresponder ao mostrador GC verifique se h contamina o e restri es como um jato obstru do Consulte Para medir um fluxo de detector Para verificar s
28. desvio de ajuste do NPD n o funciona corretamente 84 Seletividade baixa do NPD 85 Picos negativos vistos com o TCD 86 2 Agilent Technologies 37 3 Sintomas cromatogr ficos A linha de base do TCD registra rastros de pico com ru do senoidal amortecido linha de base oscilante 87 Os picos do TCD apresentam queda negativa na cauda 88 38 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 N o possivel repetir os tempos de reten o e Substitua o septo e Verifique se h vazamentos na entrada no revestimento se for o caso e na conex o da coluna Consulte Verifica o de vazamento Para realizar uma verifica o de vazamento na entrada Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor Para realizar um teste de vazamento de queda de press o SS Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo Para realizar um teste de vazamento de queda de press o COC Para realizar um teste de queda de press o de PTV Para realizar um teste de queda de press o de VI e Verifique se h press o suficiente no suprimento de g s portador A press o fornecida ao GC deve ser pelo menos 40 kPa 10 psi maior do que a press o m xima de entrada exigida na temperatura final do forno e Execute r plicas de padr es conhecidos para averiguar o problema e Verifique se o tipo correto de revestimento est sendo usado para a amostra injetada consulte Escolha do revestimento de entrada corret
29. durante a verifica o de vazamento na entrada frontal O exemplo presume que um teste foi realizado anteriormente Role a tela para ver todas as linhas Verifique se o valor de Test pressure aceit vel Geralmente a press o padr o de 10 psi funciona bem Se desejar digite uma press o de entrada diferente Para resultados que possam ser repetidos use o mesmo valor para o mesmo equipamento Digite uma press o de teste mais alta se estiver usando uma coluna que produz contrapress o alta Role at Test Inlet e pressione 0n Yes Ap s alguns momentos o teste se estabiliza A leitura de TotalFlow mostra o fluxo total de g s portador atrav s da entrada A leitura de Col mostra o fluxo atrav s da coluna A taxa de vazamento aproximada TotalFlow Col em mL min Considere a entrada livre de vazamentos se a leitura de Col for quase igual leitura de TotalFlow Enquanto monitora as leituras conforme a necessidade aperte as conex es substitua o septo troque o anel em o do revestimento etc Se o reparo interromper o vazamento voc ver a leitura de Col cair tornando se quase igual leitura de TotalFlow 131 1 132 Verifica o de vazamento Se voc executar um teste em uma entrada sem vazamentos antes de realizar a manuten o o resultado do teste de vazamentos deve ser o mesmo de antes da manuten o 7 Se o teste ainda assim fracassar Substitua o septo Reinstale a coluna na
30. e Inspecione o jato FID ou NPD para ver se h contamina o Para verificar se um jato de FID est obstru do Para substituir um jato FID Para verificar se um jato de NPD est obstru do Para manuten o do coletor do NPD dos isoladores de cer mica e do jato e Verifique se o tubo fotomultiplicador PMT FPD est instalado corretamente Se n o estiver ocorrer o pequenos vazamentos e finalmente ru dos FIDs s o suscet veis ao ac mulo gradual de dep sitos no detector Em casos extremos picos ocorrem juntamente com um n vel de ru do maior Dep sitos de carbono preto podem se formar a partir de solventes com queima pobre principalmente materiais com cloro e arom ticos Evite tais solventes se poss vel Se voc precisar us los esteja preparado para limpar o detector regularmente O di xido de sil cio branco formado quando a sangria de uma coluna de s lica queimada na chama Para minimizar isso use cargas de coluna baixas selecione fases com limites de temperatura altos condicione totalmente as colunas antes do uso e use a temperatura do forno o mais baixo poss vel para a an lise Solu o de problemas 57 3 58 Sintomas cromatogr ficos Para remover esses tipos de dep sitos desmonte o detector e esfregue com uma pequena escova Um solvente praticamente qualquer um serve ajuda a limpar as part culas A Agilent recomenda trocar as pe as sujas do coletor e do isolador Outros
31. e Substitua o isolador Ao usar um FPD e Verifique se a instala o da coluna est correta e Verifique se o filtro correto est instalado e limpo e Verifique as taxas de fluxo e Verifique o tipo de g s de complementa o Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID Solu o de problemas Em uso normal o FID pode desenvolver dep sitos no coletor isoladores jato etc Para reduzir o ac mulo de contamina o a Agilent recomenda usar o detector a 300 C ou mais Entretanto mesmo com o uso normal aparecem dep sitos no jato geralmente s lica branca do sangramento da coluna ou fuligem de carbono preta Esses dep sitos reduzem a sensibilidade e causam ru dos e picos cromatogr ficos Os jatos precisam de limpeza ou troca peri dica O procedimento a seguir verifica as causas de baixa sensibilidade pela frequ ncia 67 3 68 Sintomas cromatogr ficos Para perda de sensibilidade associada a ru dos erraticidade ou desvios consulte tamb m Detector com ru do incluindo erraticidade desvios e picos na linha de base 1 Verifique as configura es de fluxo do detector Consulte Condi es iniciais recomendadas para novos m todos FID A regra geral uma propor o de 1 1 de hidrog nio para coluna g s de complementa o Fa a a medi o das taxas de fluxo reais do detector Consulte Para medir um fluxo de detector Se os fluxos reais das colunas hidrog nio comple
32. fatores que podem contribuir para o ru do e Coluna instalada muito alta no detector e Temperatura do forno superior s temperaturas m ximas recomendadas para a coluna Erraticidade e desvio da linha de base A erraticidade e o desvio da linha de base podem ocorrer quando uma configura o de fluxo ou temperatura alterada Se o sistema n o estiver estabilizado com as novas condi es antes de iniciar uma opera o algumas altera es da linha de base s o esperadas Para os casos a seguir assume se que um tempo de estabiliza o suficiente passou desde a ltima altera o nas condi es operacionais Se ocorrer erraticidade da linha de base verifique se h vazamentos especialmente no septo e na coluna Consulte Verifica o de vazamento Se o vazamento for na extremidade do detector da coluna os tempos de reten o ficam est veis de execu o para execu o mas a sensibilidade reduzida Se for na extremidade de entrada a sensibilidade ser reduzida e os tempos de reten o aumentam Tamb m verifique se o programa de temperatura do forno suficiente O desvio da linha de base geralmente ocorre durante a programa o da temperatura Para corrigir o desvio da linha de base fa a o seguinte e Verifique se a compensa o da coluna est sendo usada e se o perfil est atualizado para compensar o sangramento e Verifique se a coluna est condicionada e Verifique o sangramento da colun
33. firmware Solu o de problemas Se o GC iniciado mas n o exibe a mensagem Power on successful inicializa o feita com xito observe se h alguma mensagem de erro Registre quaisquer mensagens Depois resolva o problema da seguinte maneira 1 Tente desligar e ligar o GC 2 Se o GC ainda assim n o for recuperado desligue o GC 3 Enquanto pressiona as teclas Stop e 0 ligue o GC Continue pressionando as teclas at que o GC reinicialize Voc ver uma tela similar a esta MMON Version X XX IP 10 1 1 101 Se essa tela aparecer significa que j poss vel se comunicar com o GC Recarregue o firmware Se o GC n o inicializa e mostra um tela similar exibida acima ou se a atualiza o falhar novamente entre em contato com a Agilent para manuten o 119 6 Sintomas na ativa o e na comunica o do GC O GC liga mas para durante a inicializa o durante o autoteste Se o GC ligar mas a tela habitual n o aparecer 1 Desligue o bot o liga desliga do GC 0ff Aguarde um minuto e ligue o GC On 2 Se o GC n o voltar ao normal grave eventuais mensagens exibidas no visor Observe o painel posterior do GC procure as luzes indicadoras LEDs verde amarelo ou vermelho acima do conector REMOTE Verifique se elas piscam ou se permanecem constantes em GCs mais antigos olhe nos slots no painel lateral direito do GC onde mostrado abaixo Entre em contato com o servi o da Agilent e forne
34. from W a a bytes 32 time lt Sims TTL 128 from ads do bytes 32 time lt ims TTL 128 Ping statistics for 10 1 1 101 Packets Sent 4 Received 4 Lost z loss Approximate round trip times in milli seconds Minimum Bms Maximum Bms Average Bms C N Se o teste de ping for bem sucedido verifique a configura o do software Se o sistema de dados n o conseguir se conectar ao GC verifique se outro PC est controlando o GC No teclado do GC pressione Options role a tela at a op o Communication e selecione a Depois role a tela para baixo Se houver um computador conectado ao GC seu nome de rede ser exibido abaixo da linha Enable DHCP Se o teste de ping fracassar fa a o seguinte e Verifique o cabeamento da rede local e Verifique os endere os IP de m scara de sub rede e do gateway e Certifique se de que todos os dispositivos de rede hubs switches etc estejam ligados adequadamente conectados e funcionando e Verifique se placa de rede local LAN do PC est com defeito 117 6 Sintomas na ativa o e na comunica o do GC e Ao fazer uma conex o direta entre o PC e o GC certifique se de usar um cabo cruzado crossover Ao usar uma configura o com hub ou switch ou seja ao conectar se LAN de um local N O use um cabo cruzado crossover 118 Solu o de problemas Sintomas na ativa o e na comunica o do GC 6 O GC n o se recupera ap s uma atualiza o de
35. h vazamento em uma conex o Comece verificando conex es criadas recentemente Lembre se de verificar as conex es nas linhas de suprimento de g s depois de trocar armadilhas ou cilindros de suprimento Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 Para verificar se h vazamentos externos Verifique se h vazamentos nestas conex es e Conex es do anteparo do suprimento de g s e Conex o do cilindro de g s e Conex es do regulador e Bloqueadores e V lvulas de interrup o e Conex es em T Realize um teste de queda de press o 1 Desligue o GC 2 Defina a press o do regulador em 415 kPa 60 psi Solu o de problemas 125 7 Verifica o de vazamento 3 Gire completamente o bot o de ajuste de press o do regulador no sentido anti hor rio para fechar a v lvula 4 Aguarde cinco minutos Se houver uma queda mensur vel na press o h um vazamento nas conex es externas Se n o houver queda na press o n o h vazamentos nas conex es externas 126 Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 Para verificar se h vazamentos no GC Solu o de problemas Verifique se h vazamentos nestas conex es Septo interno cabe a do septo revestimento armadilha de ventila
36. injetor do 7693A Se a luz do modo de alinhamento estiver acesa primeiro verifique se a torre est adequadamente instalada Ent o realize o procedimento de alinhamento conforme descrito no manual de Instala o opera o e manuten o do amostrador de l quidos autom tico 7693A Solu o de problemas 19 2 Sintomas do ALS e do detector Frasco manipulado incorretamente pelo ALS 7683 20 Consulte a documenta o de opera o do amostrador para obter mais informa es Ao encontrar um frasco de amostra manipulado incorretamente fa a o seguinte e Verifique se h dobras ou rugas na tampa especialmente pr ximo ao pesco o do frasco de amostra e Use frascos de amostras recomendados pela Agilent A dist ncia da parte inferior do frasco at a parte superior de seu pesco o deve ser de aproximadamente 28 4 mm O di metro do pesco o do recipiente deve ser 8 2 0 2 mm O injetor do amostrador e a bandeja usam frascos de amostra de vidro transparentes ou mbar com tampas franzidas ou frascos com tampas de rosca Target DP Use frascos de vidro mbar para amostras sens veis luz Consulte seu cat logo Agilent para saber sobre consum veis e suprimentos para tipos de frascos aceit veis Frascos de amostra incompat veis causam erros de bandeja e torre A figura abaixo mostra as dimens es cr ticas para frascos de amostras e inser es de microfrascos que ser o utilizadas com o amostrador Essas d
37. multiposi o 108 5 Sintomas de desligamento Desligamento de coluna 110 Desligamentos de hidrog nio 112 Desligamentos t rmicos 114 6 Sintomas na ativa o e na comunica o do GC O GCn oliga 116 O PC n o consegue se comunicar como GC 117 O GC n o se recupera ap s uma atualiza o de firmware 119 O GC liga mas para durante a inicializa o durante o autoteste 120 7 Verifica o de vazamento Dicas para verifica o de vazamentos 124 Para verificar se h vazamentos externos 125 Para verificar se h vazamentos no GC 127 Vazamentos nas conex es de fluxo capilar 129 Para realizar uma verifica o de vazamento na entrada 130 Para definir limites de aviso para uma verifica o de vazamento 132 Para desativar um limite de aviso para a verifica o de vazamento de entrada 133 Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor 134 N o poss vel atingir o ponto de ajuste da press o 134 Solu o de problemas Baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim 135 Para realizar um teste de vazamento de queda de press o SS 137 Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo 138 N o poss vel atingir o ponto de ajuste da press o 138 Baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim 139 Para realizar um teste de queda de press o de MMI 141 Para realizar um teste de vazamento de queda de press o PP 142 Para realizar um teste de vazamento de queda de press o COC 143 Para realizar um teste de queda de
38. o dividida SS Para solucionar pequenos vazamentos em multimodo ou entrada com sem divis o consulte Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor ou Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Contamina o ou resqu cios Se sua sa da tiver contamina o ou picos inesperados fa a o seguinte Isole a fonte 1 Realize uma opera o em branco de solvente usando uma fonte nova e pura de solvente Se a contamina o desaparecer o problema pode estar na amostra ou estar relacionada ao solvente 2 Realize uma opera o em branco remova a seringa do injetor e inicie uma opera o Se a contamina o desaparecer o problema est na seringa 3 Remova a coluna do detector e cubra a conex o do detector Realize outra opera o em branco Se a contamina o desaparecer o problema est entrada ou na coluna Se a contamina o permanecer o problema est no detector Verifique as causas poss veis todas as combina es de entrada e detector Entrada amostrador amostra suprimento de g s e Verifique o tipo e a instala o do septo O septo do frasco pode estar se dissolvendo na amostra Certifique se de que o septo do frasco seja resistente o suficiente para o solvente que voc est usando Tamb m assegure se de que o septo do frasco seja plano Se ele n o for plano a agulha tender a arrancar o septo e derrubar pe
39. o desligamento da zona t rmica Solu o de problemas Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas 6 Sintomas na ativa o e na comunica o do GC O GCn oliga 116 O PC n o consegue se comunicar com o GC 117 O GC n o se recupera ap s uma atualiza o de firmware 119 O GC liga mas para durante a inicializa o durante o autoteste 120 e Agilent Technologies 115 116 6 Sintomas na ativa o e na comunica o do GC O GC n o liga Se o GC n o ligar e Verifique o cabo de alimenta o e Verifique se est faltando luz no local e Se o problema for com o GC desligue o Aguarde 30 segundos e torne a lig lo Solu o de problemas Sintomas na ativa o e na comunica o do GC 6 O PC n o consegue se comunicar com o GC Solu o de problemas e Realize um teste de ping O comando ping do MS DOS verifica as comunica es em uma conex o TCP IP Para us lo abra a janela do prompt de comando Digite ping seguido por um endere o IP Por exemplo se o endere o IP for 10 1 1 101 digite ping 10 1 1 101 Se as comunica es na rede local estiverem funcionando corretamente ser exibida uma resposta informando o sucesso Por exemplo B Command Prompt Microsoft Windows XP Ve E CC Copyright 1985 2881 Microsoft Corp C gt ping 10 1 1 101 Pinging 10 1 1 101 with 32 bytes of data from alelo hytes 32 time lt Si ms TTL 128 from o q TRE hytes 32 time lt ms TTL 128
40. o dividida ventila o dividida linha de armadilha e conex es de ventila o de purga e Conex es de colunas s entradas detectores v lvulas divisores e uni es e Conex es dos m dulos de fluxo s entradas detectores e v lvulas e Adaptadores de colunas e Conex es de fluxo capilar da Agilent Primeiro use o teste de vazamento integrado do GC para verificar se h vazamentos na conex o da coluna de entrada no septo no revestimento na linha de armadilha de ventila o dividida etc Consulte Para realizar uma verifica o de vazamento na entrada Corrija eventuais vazamentos encontrados usando este teste Se o GC ainda mostrar os sintomas de um vazamento verifique outros pontos poss veis de vazamento Se estiver usando os utilit rios de instrumento Agilent tamb m poss vel us los para executar remotamente uma verifica o de vazamento de entrada para tipos de entrada selecionados Se a entrada passar na verifica o de vazamento de entrada mas voc suspeitar que ainda h vazamento na entrada poss vel usar o software dos utilit rios de instrumento para executar um teste de queda de press o para a maioria das entradas Tamb m poss vel executar um teste de queda de press o manual em qualquer entrada Qualquer entrada que passar no teste de queda de press o pode ser considerada livre de vazamentos e Para realizar um teste de vazamento de queda de press o SS e Para reali
41. o mais amplos do que os picos de amostra adjacentes podem ser de uma execu o anterior Verifique se h contamina o na coluna Amostras de alta densidade molecular que contenham res duos podem fazer com que a seringa o revestimento de entrada ou as primeiras poucas polegadas da coluna sejam contaminadas Instale um sistema de retrolavagem de coluna da Agilent Detector suprimento de g s detector Solu o de problemas Verifique todos os indicadores e datas da armadilha de g s Verifique a pureza do g s Fa a execu es repetidas v rias com um intervalo curto entre elas depois v rias com um intervalo grande Se os picos de contamina o forem maiores do que as execu es feitas com o intervalo maior poder haver g s contaminado a contamina o tem mais tempo para se depositar dentro da coluna e no revestimento Confira se h contamina o da conex o e da tubula o do suprimento Se suspeitar de contamina o no detector realize o procedimento de bakeout FID TCD uECD Verifique o funcionamento dos detectores Troque as pe as contaminadas do detector Para manuten o do coletor do NPD dos isoladores de cer mica e do jato Manuten o do FID 43 3 Sintomas cromatogr ficos Picos maiores do que o esperado e Confira as dimens es configuradas de cada coluna em rela o s dimens es verdadeiras da coluna consulte Itens configur veis que devem ser mantidos sempre atu
42. press o de PTV 144 Para realizar um teste de queda de press o de VI 145 8 Tarefas de solu o de problemas Solu o de problemas Para medir um fluxo de coluna 148 Medi o de fluxo de coluna de FID TCD uECD e FPD 148 Medi o do fluxo de coluna NPD 150 Para medir o fluxo de ventila o dividida ou de purga do septo 153 Para medir um fluxo de detector 155 Medi o de fluxo de FID TCD uECD e FPD 155 Medi o dos fluxos de NPD 157 Para realizar o autoteste do GC 160 Para verificar ou monitorar a contrapress o da linha de ventila o dividida 161 Para definir um limite de aviso para a verifica o da armadilha da entrada 162 Para desativar um limite de aviso para a verifica o da armadilha da entrada 163 Para executar a verifica o da armadilha da entrada 164 Para realizar um teste de restri o de ventila o dividida de SS 166 Para ajustar o desvio de igni o do FID 167 Para verificar se a chama do FID est acesa 168 Para verificar a fun o do acendedor do FID durante a sequ ncia de igni o 169 Para medir a corrente de vazamento do FID 170 Para medir a sa da de linha de base do FID 171 Para isolar a causa do ru do do FID 172 Para medir a corrente de vazamento do NPD 173 Para verificar se um jato de FID est obstru ido 174 Para verificar se um jato de NPD est obstru ido 175 Para verificar se o isolador do NPD est aceso 176 Para verificar se a chama do FPD est acesa 177
43. problemas 31 2 Sintomas do ALS e do detector O FPD n o acende 32 Confira se a temperatura do FPD alta o bastante para a igni o gt 150 C Confira se as taxas de fluxo do FPD correspondem ao tipo de filtro instalado no FPD A taxa hidrog nio ar tem grande impacto sobre a igni o As configura es n o ideais de fluxo podem impedir a igni o da chama Tabela 1 Fluxos de FPD recomendados Fluxos do modo de Fluxos do modo de enxofre f sforo mL min mL min Portador hidrog nio h lio nitrog nio arg nio Colunas empacotadas 10a 60 10a 60 Colunas capilares lab lab Gases do detector Hidrog nio 50 15 Ar 60 100 Portador 60 60 complementa o Fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para medir um fluxo do detector A coluna pode ter sido instalada muito alta no detector Verifique se o acendedor do FPD funciona Consulte Para verificar se a chama do FPD est acesa Durante a sequ ncia de igni o exiba a taxa de fluxo de ar taxa de fluxo de ar deve chegar a 200 mL min durante a tentativa de acendimento da chama Do contr rio n o h press o de suprimento suficiente Verifique as taxas de fluxo da coluna e de complementa o Certifique se de que a condensa o no tubo de ventila o n o esteja pingando de volta no detector O tubo de ventila o pl stico flex vel deve ir do detector at um cont iner sem ceder para drenar adequadamente a conde
44. valores exibidos substitua o jato 175 8 Tarefas de solu o de problemas Para verificar se o isolador do NPD est aceso AVISO Exaust o quente A exaust o do detector quente e pode causar queimaduras Para verificar se o isolador est aceso olhe pelo orif cio de ventila o na tampa do detector para ver se o isolador est incandescente cor laranja A sa da do NPD selecionada pelo operador como parte do processo de desvio de ajuste e geralmente fica entre 5 0 e 50 0 pA 176 Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para verificar se a chama do FPD est acesa Para verificar se a chama do FPD est acesa 1 Remova o tubo de gotejamento de borracha da ventila o do detector 2 Segure um espelho ou uma superf cie brilhante pr ximo ao tubo de exaust o de alum nio Uma condensa o constante significa que a chama est acesa Solu o de problemas 177 Tarefas de solu o de problemas Para ajustar o desvio de igni o do FPD 178 Para ajustar o desvio de igni o Lit offset do FPD 1 2 Pressione Config Role at Front detector ou Back detector onde quer que o detector esteja instalado e pressione Enter Role at Lit offset Com a linha Lit offset real ada digite o novo par metro para o FPD o valor t pico de 2 0 pA e pressione Enter Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Quando hora de trocar os purifica
45. 0A GC A xx xx xxx Power on successful 160 Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para verificar ou monitorar a contrapress o da linha de ventila o dividida Solu o de problemas A Agilent oferece um teste integrado que mede a contrapress o na armadilha de ventila o dividida e na linha para as entradas com sem divisor multimodo PTV e VI O teste mede a press o desenvolvida no caminho do fluxo de ventila o dividida a uma taxa de fluxo espec fica selecionada pelo usu rio Essa taxa de fluxo pode ser o ponto de ajuste de fluxo de separa o do seu m todo ou o padr o 400 mL min usado pela Agilent para comparar valores t picos Ao executar esse teste em um sistema limpo voc pode estabelecer uma linha de base para a contrapress o esperada na linha de ventila o dividida Depois voc pode tornar a executar o teste periodicamente para determinar se a armadilha precisa ou n o ser substitu da antes que tenha impacto sobre sua cromatografia A press o medida pelo teste depende e Do revestimento instalado e Da taxa de fluxo usada Sendo assim o valor medido vai variar entre diferentes configura es e de GC para GC O teste verifica e Restri es no revestimento e Contamina o no selo de ouro apenas para entrada com sem divisor e Restri es na linha de ventila o dividida como contamina o com amostra condensada na armadilha e na linha de ventila o divid
46. 11 7 0 2 Di metro da tampa CD BD x 1 03 m ximo Todas as dimens es est o em milimetros pa cD 6 25 0 25 e 3 7 min 8 2 0 2 4 33 5 1 5 Altura do frasco 32 0 5 tampa 25 Altura m nima do corpo Yoo S b Y lt BD gt He 70 7 Altura m xima de um frasco Frascos de amostra com com tampa tampa tipo crimp e Verifique se a torre de transfer ncia est instalada se estiver usando uma bandeja G4514A e Confira os r tulos das amostras se for o caso Confira se o tamanho deles est correto Verifique se os r tulos n o interferem na garra Solu o de problemas 17 2 Sintomas do ALS e do detector Os frascos est o dispon veis com um ponto para f cil marca o Se voc optar por fazer e aplicar seus pr prios r tulos a Agilent Technologies recomenda o posicionamento e a espessura m xima do r tulo mostrados na figura abaixo Todas as dimens es est o em milimetros 13 2 m ximo Areas de texto s o opcionais gt Texto 26 6 m x Sobreposi o com li desalinhamento 13 4 min 4 j 16 4 0 5 m x de 1 0 Sem etiqueta ou fita Y y o TY Inclina o da etiqueta 12 56 Largura m xima medida na sobreposi o e Verifique se os suportes para frascos da bandeja est o limpos e presos base da bandeja e Calibre o sistema 18 Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 Luz de alinhamento acesa na torre do
47. 78 Verifique a pureza do g s de suprimento Verifique todos os indicadores e datas da armadilha Verifique se h contamina o no detector Verifique se h vazamentos leves no tubo fotomultiplicador PMT aperte o PMT se ele estiver solto Realize a manuten o completa da entrada Substitua todas as partes consum veis e fa a bakeout da entrada Realize a manuten o da coluna Fa a bakeout dos contaminadores conforme a necessidade Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 A sa da cromatogr fica do FPD exibe picos cortados AVISO Se voc tiver uma aplica o no limite superior da faixa din mica especialmente com enxofre pode ser que voc tenha que dessensibilizar o seu instrumento Troque o filtro de enxofre 1000 1437 pelo filtro com n mero de pe a 19256 80000 Depois defina os fluxos de g s do detector para os valores usados no m todo de verifica o de f sforo Isso levanta a linha de base mas com algumas perdas na propor o de sinal para ru do N o deve haver problemas com essas solu es e o uso de hidrog nio Entretanto observe o aviso a seguir O hidrog nio um g s inflam vel e potencialmente explosivo Certifique se de desligar o g s hidrog nio na fonte at que as conex es sejam feitas Al m disso teste para ver se h vazamentos nas conex es linhas e v lvulas antes de operar ou fazer manuten o no instrumento Solu o de problemas 79 3 Sint
48. Det ou Back Det em seguida role at Output Quando a chama estiver acesa e o GC estiver pronto verifique se a sa da est vel e lt 20 pA isso pode demorar algum tempo Se a sa da n o for est vel ou gt 20 pA o sistema ou g s pode estar contaminado Se a contamina o estiver isolada do detector fa a bakeout do FID 171 8 Tarefas de solu o de problemas Para isolar a causa do ruido do FID O ru do do FID o resultado de fatores mec nicos el tricos e qu micos O ru do do FID pode ser um par metro subjetivo O ru do na linha de base do FID costuma ser percebido com base no hist rico de determinado detector ou fazendo a compara o com outro detector no laborat rio Para fazer um diagn stico de ru do adequado importante avaliar o ru do do detector mediante condi es documentadas em compara o com um padr o conhecido Obtenha mais informa es detalhadas sobre ru dos em Detector com ru do incluindo erraticidade desvios e picos na linha de base Antes de solucionar o problema do detector execute um teste de ru do usando seu sistema de dados Agilent Se o detector falhar no teste de ru do identifique a causa como descrito abaixo Para isolar a causa do ru do do FID 1 Se o teste de ru do falhar remova a coluna e reavalie o ru do do detector com o FID tampado e aceso usando somente H2 ar e g s de complementa o do detector Se for aprovado suspeite de que haja g s porta
49. EO pslor150234 E i e 090 0 a 00 o P a Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas ey Agilent Technologies Avisos Agilent Technologies Inc 2011 Nenhuma parte deste manual pode ser reproduzida de qualquer forma ou por qualquer meio incluindo armazenamento eletr nico e recupera o ou tradu o para um outro idioma sem o consentimento pr vio por escrito da Agilent Technologies Inc como regido pelas leis de direitos autorais dos EUA e de outros pa ses C digo do manual G3430 98017 Edi o Sexta edi o julho de 2011 Quinta edi o junho de 2010 Quarta edi o janeiro de 2010 Terceira edi o abril de 2009 Segunda edi o maio de 2008 Primeira edi o mar o de 2007 Impresso nos EUA Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 USA zeH E ERAR LETRAS RE RIER 412 5 Ai 800 820 3278 Garantia O material deste documento fornecido como est e est sujeito a altera es sem aviso pr vio em edi es futuras Al m disso at onde permitido pelas leis vigentes a Agilent se isenta de qualquer garantia seja expressa ou impl cita relacionada a este manual e s informa es aqui contidas incluindo as garantias implicitas de comercializa o e adequa o a um prop sito em particular mas n o se limitando a estas A Agilent n o deve ser responsabilizada por erros ou por danos incidentais ou
50. Para ajustar o desvio de igni o do FPD 178 Quando hora de trocar os purificadores de g s 179 Para verificar se h contamina o na linha de ventila o dividida 180 Para ignorar o estado de prontid o de um dispositivo 182 Solu o de problemas Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas 1 Conceitos e tarefas gerais Conceitos 10 Itens configur veis que devem ser mantidos sempre atualizados 11 Para exibir o log de opera es o log de manuten o e o log de eventos 13 Informa es a serem obtidas antes de ligar para o servi o da Agilent 14 e Agilent Technologies 1 Conceitos e tarefas gerais Conceitos 10 A tecla Status Este manual fornece listas de sintomas e as tarefas correspondentes a serem realizadas em caso de erros associados ao hardware do GC ou sa da cromatogr fica a mensagens GC Not Ready e a outros problemas Cada se o descreve um problema e oferece uma lista de causas poss veis a serem investigadas Estas listas n o foram criadas para uso no desenvolvimento de novos m todos Realize a solu o de problemas presumindo que os m todos estejam funcionando corretamente Este manual tamb m inclui tarefas comuns para solu o de problemas e informa es de que voc precisa antes de ligar para o servi o da Agilent Como solucionar problemas com este manual As etapas a seguir devem ser usadas como uma abordagem geral para a solu o de problemas 1 Obs
51. Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para verificar a fun o do acendedor do FID durante a sequ ncia de igni o AVISO Mantenha as partes do corpo a uma dist ncia segura da chamin do FID durante a realiza o desta tarefa Se utilizar hidrog nio a chama do FID n o ser visivel Solu o de problemas 1 Remova a tampa superior do detector 2 Ligue a chama do FID On 3 Observe o acendedor pela chamin do FID O pequeno orif cio deve se iluminar com o calor durante a sequ ncia de igni o 169 8 Tarefas de solu o de problemas Para medir a corrente de vazamento do FID 1 Carregue o m todo anal tico Certifique se de que os fluxos sejam aceit veis para igni o Aque a o detector temperatura operacional ou 300 C 2 Desligue a chama do FID 3 Pressione Front Det ou Back Det depois navegue at Output 4 Verifique se a sa da est vel e lt 1 0 pA Se a sa da for inst vel ou gt 1 0 pA desligue o GC e verifique se as pe as superiores do FID est o montadas corretamente e se n o est o contaminadas Se a contamina o estiver confinada ao detector fa a bakeout do FID 5 Ligue a chama 170 Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas Para medir a saida de linha de base do FID Solu o de problemas Com a coluna instalada carregue seu m todo de verifica o Defina a temperatura do forno como 35 C Pressione Front
52. a es n o resolverem o problema entre em contato com a Agilent para manuten o 5 Ap s resolver o problema execute o teste de queda de press o da entrada Baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim Solu o de problemas Um pequeno vazamento na entrada do EPC multimodo pode causar baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim Verifique se h algum pequeno vazamento e isole o como descrito abaixo Se voc realizou procedimentos de manuten o recentemente verifique primeiro se h vazamentos nas conex es pe as que voc manipulou 1 Realize o teste de queda de press o de entrada Se o teste for aprovado considere que a entrada est livre de vazamentos e verifique outras causas poss veis de baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim 2 Se o teste de queda de press o falhar coloque a entrada no modo dividido Defina o fluxo de coluna em 3 mL min um fluxo de purga de septo de 3 mL min e um fluxo de purga de 50 mL min Pressione Prep Run Monitore o fluxo total de entrada Se o fluxo total for muito maior do que 6 mL min verifique ajuste as seguintes conex es Porca do septo Coluna Armadilha de ventila o dividida Revestimento Anel em o 139 7 Verifica o de vazamento Conex o da linha de ventila o dividida para o corpo da entrada Conex es de bloqueio de fluxo na tubula o de fluxo Se o problema persistir o vazamento pode ser pequeno 3 Use um detector de vazamento eletr nico para
53. a 7693A se necess rio e Ao usar a entrada de coluna de resfriamento verifique se a inser o correta para a seringa foi instalada Consulte Verificar o tamanho da agulha em rela o coluna na entrada COC para mais informa es e Confira se a seringa correta est sendo usada O comprimento combinado do cilindro da seringa e da agulha deve ser de aproximadamente 126 5 mm e Confira se as dimens es do frasco de amostra atendem s especifica es Consulte Frasco manipulado incorretamente pelo ALS 76934 ou Frasco manipulado incorretamente pelo ALS 7683 e Verifique se a tampa do frasco est instalada corretamente Consulte a documenta o do amostrador Solu o de problemas 23 2 Sintomas do ALS e do detector O FID fracassa no teste de corrente de vazamento 24 Causas possiveis Procedimento Falhas no teste de corrente de vazamento costuma indicar montagem defeituosa contamina o ou pe a danificada Se voc acabou de realizar procedimentos de manuten o no FID verifique primeiro se o detector foi remontado adequadamente antes de solucionar problemas no detector Substitua o Teflon FID por motivo de contamina o Certifique se de que a mola de interconex o n o esteja danificada dobrada ou suja A mola de interconex o deve tocar a parte inferior do coletor Se a mola de interconex o estiver danificada dobrada ou suja ligue para a Agilent para fins de manuten o M
54. a coluna na entrada e troque as virolas Fa a um corte limpo e quadrado usando uma ferramenta confi vel Confirme se a instala o est livre de vazamentos Se houver um vazamento no encaixe da coluna haver mais cauda por causa dos primeiros picos elu dos Consulte Verifica o de vazamento Solu o de problemas 49 3 Sintomas cromatogr ficos e Considere o tipo de adaptador revestimento e veda o de entrada em uso Um desses ou todos pode estar contaminado ou ativo Use um revestimento novo desativado Isso afeta somente componentes ativos Limpe ou troque o selo da entrada e Verifique se h part culas s lidas nos adaptadores caso instalados e no revestimento Se houver part culas s lidas vis veis limpe ou troque e Para inje o capilar sem separa o considere a compatibilidade entre o solvente e a coluna Use um solvente diferente Isso ir ajudar em casos em que houver mais cauda para os primeiros picos elu dos ou aqueles mais pr ximos da frente do solvente Use um intervalo de reten o de 3 a 5 metros e Verifique se a t cnica de inje o adequada Isso geralmente est relacionado depress o err tica do mbolo ou presen a de amostras na agulha da seringa e Verifique a temperatura de entrada Se a temperatura estiver muito alta a cauda geralmente pior para eluentes tardios Diminua a temperatura de entrada em 50 C Se a temperatura estiver muito bai
55. a na temperatura de opera o e Verifique o modo de sinal atribu do coluna no sistema de dados Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos e Verifique o perfil de compensa o da coluna Pode ser muito pequeno desvio para cima ou muito grande desvio para baixo Essa causa de desvio minimizada atrav s do condicionamento da coluna Operar em uma temperatura menor reduz o desvio mas prolonga a an lise Usar uma coluna cromatograficamente equivalente com um limite de temperatura maior tamb m poss vel Picos na linha de base Solu o de problemas H dois tipos de picos na sa da da linha de base os c clicos e os aleat rios Os picos n o s o percebidos normalmente no visor eles ser o percebidos somente um um gr fico ou acompanhamento online Figura 1 Picos c clicos Os picos c clicos podem ser causados por e Um motor el trico Sistema de aquecimento ou refrigera o do local e Outras interfer ncias eletr nicas no laborat rio 59 3 3 60 Sintomas cromatogr ficos Figura2 Picos aleat rios Os picos s o dist rbios isolados na linha de base que aparecem como s bitos e grandes movimentos para cima Caso sejam acompanhados de ru do resolva o problema do ru do primeiro j que com isso os picos podem desaparecer e Verifique se h um detector contaminado Em um FID extremamente sujo part culas de carbono ou di xido de sil cio podem se separar e cair na zo
56. ais de igni o Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos Consulte Verifica o de vazamentos Tente aumentar as press es de suprimento ao m dulo de fluxo do FPD Isso facilita o acendimento da chama sem a altera o dos pontos de ajuste Verifique o valor de Lit offset Se for zero a igni o autom tica desligada Se for muito alto o software n o vai reconhecer que a chama est acessa e desligar o detector Sob certas condi es de opera o a chama pode ser acesa mais facilmente se o tubo de gotejamento de borracha for removido Depois de acender a chama reinstale o tubo de gotejamento O modo de enxofre pode ser particularmente dif cil de acender Tente mudar para os fluxos do modo de f sforo acendendo a chama e alterando gradualmente os fluxos para os valores do modo de enxofre Confira as conex es de cabo ao acoplamento e a conex o do acoplamento ao plugue incandescente apertando as 107 4 A v lvula n o est pronta 108 Sintomas da falta de prontid o do GC A solu o do problema depende do tipo de v lvula V lvulas externas As v lvulas externas s o aquelas conectadas ao GC por meio de eventos externos ou conectores BCD no painel traseiro Esse estado N o pronto significa que a alimenta o de 24 V para as v lvulas pneum ticas na verdade menor do que 16 5 V Todas as v lvulas ficam desabilitadas para impedir uma opera o inadequada Quando
57. alizados Consulte Para configurar uma nica coluna ou Para configurar v rias colunas no Guia de Usu rio Avan ado para procedimentos de configura o de colunas Verifique o volume da inje o do amostrador autom tico No modo de inje o normal o amostrador usa inje o r pida para oferecer uma quantidade representativa da amostra A inje o r pida minimiza o fracionamento da agulha Os cromatogramas dispositivos de inje o manual ou inje o autom tica mais lenta mostram n veis maiores de materiais menos pesados molecularmente contra materiais mais densos molecularmente pois os vol teis fervem da agulha mais r pido do que materiais mais densos Verifique as tampas dos frascos Afrouxe as tampas de frascos que possam causar perda seletiva de materiais menos densos de uma amostra A tampa n o deve girar rapidamente se instalada adequadamente Verifique o tamanho de seringa configurado Alguns tamanhos de seringa s o especificados em meia capacidade Se o volume m ximo da seringa for marcado em meia capacidade no cilindro e n o no topo do mesmo digite o dobro do volume que consta no r tulo ao configurar o tamanho da seringa Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Picos n o exibidos Sem picos Solu o de problemas Ao usar um amostrador autom tico Certifique se de que haja uma amostra no frasco Verifique se o carro do mbolo do ALS est firme no mbolo da seringa Verifiq
58. apacidade para 600 mg de 02 Portanto necess rio substituir a armadilha OT3 a cada 10 cilindros Essa s uma estimativa superficial sendo prefer vel trocar as armadilhas com bastante anteced ncia do que tarde demais Solu o de problemas 179 Tarefas de solu o de problemas Para verificar se h contamina o na linha de ventila o dividida 180 AVISO Esse procedimento se aplica s entradas multimodo e com sem divisor Cuidado O forno a entrada e ou o detector podem estar muito quentes e causar queimaduras Se o forno a entrada ou o detector estiverem quentes use luvas para proteger as m os 1 Re na o seguinte Chave de boca de7 16 de polegada Chave de boca sextavada para troca de septo Luvas resistentes ao calor se a entrada estiver quente Escovas de limpeza 2 Carregue o m todo de manuten o de entrada e espere at que o CG esteja pronto 3 Afrouxe a porca Swagelok de 1 8 pol que veda a linha de ventila o dividida de cobre porta de inje o 4 Inspecione a linha divisora de cobre de 1 8 de polegada em busca de amostra condensada Esvazie ou substitua a linha de ventila o dividida de cobre 5 Remova a cabe a do septo 6 Verifique a conex o do tubo divisor na solda da superf cie para bloqueio Limpe o tubo divisor com uma escova e um solvente apropriado 7 Remonte a entrada com sem divisor e execute o teste de restri o de ventila o dividida para verificar se h
59. as Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas 3 Sintomas cromatogr ficos N o poss vel repetir os tempos de reten o 39 N o poss vel repetir as reas de pico 40 Contamina o ou resqu cios 41 Picos maiores do que o esperado 44 Picos n o exibidos Sem picos 45 Programa de temperatura do forno durante o aumento de linha de base 47 Baixa resolu o de pico 48 Cauda de pico 49 Ponto de ebuli o de pico ou discrimina o de peso molecular ruins 52 Decomposi o de amostra na entrada Picos ausentes 53 Pico frontal 54 Detector com ru do incluindo erraticidade desvios e picos na linha de base 55 Ru do e sensibilidade no detector de captura de el tron de microc lula uECD 62 rea ou altura de pico baixo baixa sensibilidade 66 A chama do FID se apaga durante uma opera o e tenta acender novamente 69 Sa da de linha de base do FID acima de 20 pA 71 Sa da de linha de base do FID no m ximo 8 milh es 72 A chama do FPD se apaga durante uma opera o e tenta acender novamente 73 Dissipa o Repetibilidade de FPD 74 A saida do FPD muito alta ou muito baixa 75 reas de pico pequenas do FPD 76 Largura de pico grande do FPD em meia altura 77 Sa da alta de linha de base do FPD gt 20 pA 78 A sa da cromatogr fica do FPD exibe picos cortados 79 Dissipa o de solvente do NPD 80 Resposta baixa do NPD 81 Sa da de linha de base do NPD gt 8 milh es 83 O processo de
60. as Inspecione o jato ele pode estar obstru do Consulte Para verificar se o jato de NPD est obstru do Fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para medir um fluxo do detector Se os fluxos de hidrog nio ou complementa o forem iguais a zero ou muito inferiores ao fluxo exibido suspeite de um jato obstru do Verifique as condi es do isolador Substitua o se isso for necess rio Verifique se as configura es de fluxo est o corretas Consulte Fluxos temperaturas e informa es do isolador Pode haver um grande vazamento no sistema se o processo continuar fracassando Isso faz com que as taxas de fluxo medidas sejam diferentes das taxas de fluxo reais Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos especialmente a conex o da coluna do detector Consulte Verifica o de vazamentos Defina o tempo de equil brio em 0 0 105 4 Sintomas da falta de prontid o do GC O FPD n o acende Confira se a temperatura do FPD alta o bastante para a igni o gt 150 C Confira se as taxas de fluxo do FPD correspondem ao tipo de filtro instalado no FPD A taxa hidrog nio ar tem grande impacto sobre a igni o As configura es n o ideais de fluxo podem impedir a igni o da chama Tabela 5 Fluxos de FPD recomendados Fluxos do modo de Fluxos do modo de enxofre f sforo mL min mL min Portador hidrog nio h lio nitrog nio arg nio Colunas empacotadas 10a 60 10a
61. as de fluxo reais Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos especialmente a conex o da coluna adaptador do detector Consulte Verifica o de vazamentos Verifique se h mensagens de falhas Pressione Service Mode siga para Diagnostics gt Front detectorou Back detector gt Detector signal Tamb m poss vel ler a tens o do isolador Verifique as condi es do isolador Substitua o se isso for necess rio Inspecione o jato ele pode estar obstru do Consulte Para verificar se o jato de NPD est obstru do Fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para medir um fluxo do detector Se os fluxos de hidrog nio ou complementa o forem iguais a zero ou muito inferiores ao fluxo exibido suspeite de um jato obstru do 35 2 Sintomas do ALS e do detector Desligamento do dispositivo causado por falha 36 CUIDADO Por padr o o GC monitora o status de todos os dispositivos configurados entradas detectores aquecedores de caixa de v lvulas v lvulas aquecedor de forno m dulos de EPC etc e est pronto quando todos eles atingem o ponto de ajuste Se o GC sentir problemas em um desses dispositivos ele nunca ficar pronto ou talvez desligue para se proteger ou impedir um risco de seguran a No entanto por vezes voc pode n o querer que o estado de prontid o de um dispositivo impe a o in cio de uma opera o Um exemplo importante quando um aquecedor de detec
62. bido Se o fluxo da coluna n o corresponder ao fluxo calculado exibido no GC dentro de 10 fa a o seguinte 100 Verifique se os fluxos medidos est o corrigidos para 25 C e 1 atmosfera Verifique se as dimens es corretas da coluna est o precisamente configuradas incluindo o comprimento da coluna cortada Uma coluna WCOT pequena lt 15 m de 0 58 a 0 75 mm id est sendo utilizada com uma entrada capilar com sem divisor O controlador de fluxo total est definido para uma taxa de fluxo alta que cria certa press o na entrada e causa fluxo de coluna at mesmo com uma press o de ponto de ajuste zero Nessas situa es pode ser exibida uma press o real na tela mesmo com um ponto de ajuste zero Com colunas pequenas de 530 a 750 mm mantenha a taxa de fluxo total o mais baixa poss vel por exemplo 20 a 30 mL min Instale um coluna maior com resist ncia superior por exemplo 15 a 30 m A linha de ventila o dividida ou a armadilha pode estar parcialmente obstru da criando uma press o de entrada maior do que a press o do ponto de ajuste Verifique se h contamina o na linha de ventila o dividida Consulte Para executar a verifica o da armadilha da entrada Se estiver usando um detector seletivo de massa verifique se a sa da da coluna para a linha de transfer ncia est definida como MSD Verifique se o fluxo zero autom tico est ativado Conforme aplic vel zere o sensor de fluxo e press
63. caso necess rio Substitua todas as pe as consum veis da entrada Consulte o Manual de manuten o e Ajuste a temperatura de entrada e Execute padr es com um m todo conhecido para determinar o desempenho esperado Para qualquer opera o de entrada em modo com separador com qualquer detector e Verifique o tipo de revestimento Use um revestimento otimizado para an lise dividida um que contenha l de vidro ou outro pacote de rea de superf cie para permitir a vaporiza o completa da amostra Aumente a temperatura de entrada e verifique se o recipiente de isolamento est instalado e cont m isolamento Verifique o corte da coluna e a instala o na entrada Consulte o t pico sobre SS MMI PTV e VI Para qualquer opera o de entrada em modo sem separador com qualquer detector Verifique se h vazamentos na entrada Consulte Verifica o de vazamento Verifique o tipo de revestimento Use um revestimento otimizado para an lise sem divis o desativado volume grande Verifique se a temperatura inicial do forno menor do que o ponto de ebuli o do solvente Verifique o corte da coluna e a instala o na entrada Consulte o t pico sobre SS MMI PTV e VI Verifique se o volume do vapor do solvente n o ultrapassa a capacidade do revestimento 2 Verifique se o tempo de atraso de purga apropriado Volume do revestimento fluxo da coluna Solu o de problemas Sintomas cr
64. da os na amostra causando contamina o e picos fantasmas e Realize a manuten o completa da entrada Substitua todas as partes consum veis e fa a bakeout da entrada e Verifique se h resqu cios de amostras de opera es anteriores Fa a v rias opera es em branco sem inje o e veja se os picos fantasma somem ou diminuem Solu o de problemas 41 3 42 Sintomas cromatogr ficos Verifique o fluxo de purga do septo Se ele estiver baixo demais o septo pode estar contaminado ou pode haver condensa o na linha de purga Para entradas SS MMI PTV e PP Defina o fluxo de purga para pele menos 3 mL m para manter o septo limpo Para entradas COC defina o fluxo de purga do septo a pelo menos 15 mL m Me a o fluxo Consulte Para medir um fluxo de coluna Verifique todos os indicadores e datas da armadilha de g s Verifique a pureza do g s Fa a execu es repetidas v rias com um intervalo curto entre elas depois v rias com um intervalo grande Se os picos de contamina o forem maiores do que as execu es feitas com o intervalo maior poder haver g s contaminado a contamina o tem mais tempo para se depositar dentro da coluna e no revestimento Confira se h contamina o da conex o e da tubula o do suprimento Se suspeitar de contamina o na entrada realize o procedimento de bakeout SS MMI PP COC PTV VD Verifique o funcionamento das entradas Limpe a entrada e troque
65. da com purga fa a o seguinte e Verifique o modo de coluna e Verifique se o fluxo est ligado e Verifique o modo de entrada Ao usar o controle de fluxo da entrada poss vel definir apenas modos de controle de fluxo para colunas Ao usar o controle de press o de entrada poss vel definir a coluna para ambos os modos de fluxo e de press o Solu o de problemas 95 4 Sintomas da falta de prontid o do GC Um g s n o atinge o fluxo ou a press o do ponto de ajuste Se uma entrada n o atingir seu ponto de ajuste de press o ela desligada em um per odo de tempo determinado pelo tipo de entrada Fa a o seguinte Verifique se h press o de entrega suficiente no suprimento de g s A press o no suprimento deve ser pelo menos 10 psi maior do que o ponto de ajuste desejado Verifique se h vazamentos Consulte Verifica o de vazamentos Pode estar ocorrendo um grande vazamento em algum lugar do sistema Use um detector de vazamentos eletr nico para encontrar esse vazamento e corrigi lo N o se esque a de verificar a coluna uma coluna quebrada indica um vazamento muito grande Para solucionar problemas de entrada multimodo ou com sem divisor consulte Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo ou Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor Ao usar o modo de economia de g s certifique se de que a taxa de fluxo dele seja alta o suficiente para manter
66. de vazamentos 124 AVISO Ao verificar se h vazamentos considere o sistema em duas partes pontos de vazamento externos e pontos de vazamento do GC Pontos de vazamento externos incluem o cilindro de g s ou purificador de g s o regulador e suas conex es as v lvulas de interrup o de suprimento e as conex es ao suprimento do GC Pontos de vazamento do GC incluem entradas detectores conex es de coluna conex es de v lvulas e conex es entre m dulos de fluxo e entradas detectores O hidrog nio H2 inflam vel e representa risco de explos o quando misturado ao ar em um espa o fechado por exemplo em um flux metro Fa a a purifica o dos flux metros com g s inerte conforme a necessidade Sempre me a os gases individualmente Sempre desligue os detectores para impedir a autoigni o de chamas isolantes AVISO Pode haver presen a de gases de amostra perigosos 1 2 Re na o seguinte Detector de vazamento eletr nico capaz de detectar o tipo de g s 7 16 de polegada 9 16 de polegada e 1 4 de polegada s o as medidas das chaves de aperto para as conex es de coluna e Swagelok Verifique se h pontos de vazamento em potencial em todas as manuten es realizadas recentemente Verifique as conex es do GC e as conex es que passam por ciclo t rmico j que o ciclo t rmico tende a soltar um pouco alguns tipos de conex o Use o detector de vazamento eletr nico para determinar se
67. dequadamente antes de solucionar problemas no detector Se o FID fracassar no teste de linha de base e Certifique se quanto pureza e a qualidade do g s Substitua armadilhas qu micas que estejam sujas gastas e Fa a bakeout do detector Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID Consulte Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID Solu o de problemas 21 2 Sintomas do ALS e do detector O FID n o acende 28 Verifique se Lit Offset igual a lt 2 0 pA Certifique se de que a temperatura do FID seja alta o bastante para a igni o gt 150 C A Agilent recomenda gt 300 C Confira se o acendedor do FID fica incandescente durante a sequ ncia de igni o Consulte Para verificar a fun o do acendedor do FID durante a sequ ncia de igni o Confira se as press es do ar e do hidrog nio atendem s recomenda es da Agilent hidrog nio gt 35 psi 210 kPa e ar gt 55 psi 380 kPa Consulte a Lista de prepara o do local para GC MSD e ALS Agilent Tente aumentar as press es de suprimento ao m dulo de fluxo do FID Isso facilita o acendimento da chama sem a altera o dos pontos de ajuste Aumente as taxas de hidrog nio e fluxo de ar at que o acendimento ocorra em seguida reduza as com foco nos valores do m todo Experimente at encontrar os melhores valores Confira se h um jato obstru d
68. detector a gt 300 C 3 Verifique se h carboniza o no detector devido inje o ou solventes arom ticos ou com cloro Para evitar esse problema opere o detector a gt 300 C Remonte e instale o coletor e opere o detector usando fluxos de ar e hidrog nio mais altas ar deve ser 450 mL m hidrog nio a 35 mL m 72 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 A chama do FPD se apaga durante uma opera o e tenta acender novamente Solu o de problemas Se a chama se apaga durante uma opera o fa a o seguinte Verifique se h vazamentos no sistema do GC especialmente na conex o da coluna do detector Consulte Verifica o de vazamento Verifique se a temperatura do detector est configurada em gt 200 C Certifique se de que a condensa o no tubo de ventila o n o esteja pingando de volta no detector O tubo de ventila o pl stico flex vel deve ir do detector at um cont iner sem ceder para drenar adequadamente a condensa o Mantenha a ponta aberta do tubo fora da gua do cont iner Se a chama do FPD se apaga e em seguida torna a acender fa a o seguinte 2 Verifique se a configura o Desvio de igni o menor do que a linha de base normal Verifique se h vazamentos Consulte Verifica o de vazamento Verifique as configura es de fluxo e fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para medir um fluxo de detector Alguma
69. do forno durante o aumento de linha de base 47 Baixa resolu o de pico 48 Cauda de pico 49 Cauda de pico NPD 51 Ponto de ebuli o de pico ou discrimina o de peso molecular ruins 52 Para qualquer opera o de entrada em modo com separador com qualquer detector 52 Para qualquer opera o de entrada em modo sem separador com qualquer detector 52 Decomposi o de amostra na entrada Picos ausentes 53 Pico frontal 54 Detector com ru do incluindo erraticidade desvios e picos na linha de base 55 Linha de base com ru do 55 Erraticidade e desvio da linha de base 58 Picos na linha de base 59 Ru do e sensibilidade no detector de captura de el tron de microc lula uECD 62 Avalia o do sinal do mostrador 63 Sensibilidade 64 Solu o de problemas Contamina o linha de base alta 65 rea ou altura de pico baixo baixa sensibilidade 66 Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID 67 A chama do FID se apaga durante uma opera o e tenta acender novamente 69 Sa da de linha de base do FID acima de 20 pA 71 Sa da de linha de base do FID no m ximo 8 milh es 72 A chama do FPD se apaga durante uma opera o e tenta acender novamente 73 Dissipa o Repetibilidade de FPD 74 A sa da do FPD muito alta ou muito baixa 75 reas de pico pequenas do FPD 76 Largura de pico grande do FPD em meia altura 77 Saida alta de linha de base do FPD gt 20 pA 78 A sa da cromatogr fica do FPD exibe picos c
70. dor coluna contaminados 2 Se o ru do falhar sem nenhuma coluna instalada repita o teste de ru do com H2 e ar somente defina o fluxo de complementa o para Off Se for aprovado suspeite de que haja g s de complementa o contaminado 3 Se o teste de ru do ainda falhar consulte Para medir a corrente de vazamento do FID Se o teste de vazamento falhar substitua ou limpe o coletor e os isoladores de Teflon a interconex o com mola e ou todo o conjunto de eletr metro do FID Se o teste de vazamento falhar substitua ou limpe o coletor e os isoladores de Teflon a interconex o com mola e ou todo o conjunto de eletr metro do FID 4 Se o teste de corrente de vazamento estiver OK suspeite de que haja jato contaminado ou suprimentos de g s do detector de H2 ou ar contaminados gases tubula es armadilhas principalmente se o fundo do detector quando aceso for gt 20 pA 172 Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para medir a corrente de vazamento do NPD Solu o de problemas Carregue o m todo anal tico Defina NPD Adjust Offset como Off e Bead Voltage como 0 00 V Deixe o NPD em temperatura de opera o Deixe os fluxos ligados ou desligados Pressione Front Det ou Back Det em seguida role at Output Verifique se a sa da corrente de vazamento est vel e lt 1 0 pA A sa da deve cair lentamente rumo a 0 0 pA e deve estabilizar nos d cimos de um picoamp re Uma corr
71. dores de g s A Agilent recomenda enfaticamente o uso de armadilhas de purifica o nas linhas de g s para impedir que impurezas entrem e contaminem o sistema GC ou danifiquem a coluna Algumas armadilhas s o de prop sito nico de remo o de oxig nio umidade ou hidrocarbonetos ao mesmo tempo que armadilhas em combina o removem todos esses contaminantes 2 A melhor maneira de saber quando o momento certo de trocar a armadilha usar uma armadilha de indica o que deve ser colocada ap s uma armadilha de alta capacidade A Agilent recomenda o uso de armadilhas de indica o de vidro cujos tubos transparentes mostram uma mudan a de cor distinta em resposta a um contaminante espec fico Essa mudan a de cor diz ao analista que o momento certo de trocar as armadilhas Se nenhuma armadilha de indica o for usada melhor seguir a recomenda o do fabricante quanto frequ ncia de substitui o Normalmente o fabricante especifica quando os cilindros de g s podem ser purificados com determinada armadilha Se desejar poss vel estimar quando se deve substituir a armadilha efetuando um c lculo b sico Por exemplo voc possui um cilindro de tamanho K padr o com He a 99 995 de pureza que cont m 7 800 L de He Supondo se que no pior dos casos 0 005 restante seja apenas oxig nio ser necess rio ter 39 mL ou cerca de 56 mg de O2 no tanque A armadilha de oxig nio OT3 da Agilent por exemplo tem c
72. dos em 25 C e 1 atmosfera Corrija os resultados do flux metro adequadamente O hidrog nio H2 inflam vel e representa risco de explos o quando misturado ao ar em um espa o fechado por exemplo em um flux metro Fa a a purifica o dos flux metros com g s inerte conforme a necessidade Sempre me a os gases individualmente Sempre desligue os detectores para impedir a autoigni o de chamas isolantes Os fluxos de ventila o dividida ou de purga do septo saem pelo m dulo pneum tico na parte superior traseira do GC Veja a figura abaixo Ventila o de purga da entrada E e O posterior fm Ventila o de O O i purga da entrada frontal ma o 4 Q Solu o de problemas 153 154 Tarefas de solu o de problemas Para medir o fluxo de ventila o dividida ou de purga do septo anexe o flux metro ao tubo apropriado Remova a tampa pneum tica do GC para acessar os exaustores de entrada posteriores e A ventila o dividida tem uma conex o com rosca Swagelok de 1 8 de polegada Crie e use um adaptador de tubo de 1 8 de polegada conforme visto abaixo para converter a conex o com rosca de 1 8 de polegada em um tubo de 1 8 de polegada Isso impede a tubula o do flux metro de borracha de vazar em volta das roscas resultando em vazamento e leituras de fluxo incorretas ADM1000 a ni
73. e se o eletr metro est ligado Verifique se a chama ainda est acesa Verifique se o filamento est ligado Certifique se de que o g s de refer ncia n o esteja configurado como zero O filamento n o ir se ativar com um fluxo zero de g s de refer ncia Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Programa de temperatura do forno durante o aumento de linha de base Solu o de problemas Verifique se h sangramento na coluna Verifique se h vazamento ou oxig nio no suprimento de g s portador O oxig nio pode danificar as colunas capilares de fase seladas Verifique o indicador ou a data da armadilha de oxig nio do suprimento de g s Fa a opera es em branco de solvente para avaliar a linha de base sem a amostra Realize opera es em branco sem inje o remova a seringa do injetor e inicie uma opera o para avaliar a linha de base sem solvente Verifique se h contamina o Consulte Contamina o ou resqu cios Leve em considera o o efeito da espessura do filme da coluna no sangramento Tente usar uma coluna com um filme mais fino Verifique se h vazamentos nas conex es das coluna Consulte Verifica o de vazamento Prepare e use um perfil de compensa o de coluna 47 3 Sintomas cromatogr ficos Baixa resolu o de pico e Defina o fluxo da coluna como velocidade linear ideal e Instale e use pe as consum veis desativadas na entrada por exem
74. e um jato de FID est obstru do Para verificar se um jato de NPD est obstru do Verifique a pureza do g s de suprimento Verifique todos os indicadores e datas da armadilha Verifique se os par metros do m todo est o corretos Algumas amostras apresentam altera es com calor ou luz ultravioleta Verifique a estabilidade da amostra Verifique o tamanho de seringa configurado Alguns tamanhos de seringa s o especificados em meia capacidade Se o volume m ximo da seringa for marcado em meia capacidade no cilindro e n o no topo do mesmo digite o dobro do volume que consta no r tulo ao configurar o tamanho da seringa Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 e Se a queda na rea de pico ou altura ocorreu gradualmente devido ao aumento da linha de base e n o de forma s bita verifique se h contamina o no detector Fa a bakeout do detector FID TCD uECD Ao usar um FID e Verifique se o jato correto est instalado e Verifique se o jato est sujo e Verifique se h pe as do detector contaminadas Para realizar a manuten o na unidade do coletor do FID Para verificar se um jato de FID est obstru do Ao utilizar um uECD e Substitua o revestimento de mistura endentado com s lica fundida e Substitua e reinstale a coluna Limpe o adaptador de g s de complementa o Ao utilizar um NPD e Verifique se h contamina o no detector e Substitua os isoladores de cer mica
75. en o e o log de eventos 13 Run Log 13 Maintenance Log 13 Event Log 13 Informa es a serem obtidas antes de ligar para o servi o da Agilent 14 2 Sintomas do ALS e do detector Erros no mbolo 16 Procedimento 16 Frasco manipulado incorretamente pelo ALS 7693A 17 Luz de alinhamento acesa na torre do injetor do 7693A 19 Frasco manipulado incorretamente pelo ALS 7683 20 Luz de alinhamento acesa na torre do injetor do 7683B 22 A agulha da seringa entorta durante a inje o na entrada 23 O FID fracassa no teste de corrente de vazamento 24 Causas poss veis 24 Procedimento 24 O NPD fracassa no teste de corrente de vazamento 25 O FID fracassa no teste de linha de base 26 Para resolver problemas de baixa sensibilidade no FID 27 Solu o de problemas 3 O FID n o acende 28 O acendedor do FID n o acende durante a sequ ncia de igni o 29 Corros o no coletor do FID e no plugue incandescente do acendedor 31 O FPD n o acende 32 Falha no processo de desvio de ajuste do NPD 34 O isolador do NPD n o acende 35 Desligamento do dispositivo causado por falha 36 3 Sintomas cromatogr ficos N o poss vel repetir os tempos de reten o 39 N o poss vel repetir as reas de pico 40 Contamina o ou resqu cios 41 Isole a fonte 41 Verifique as causas possiveis todas as combina es de entrada e detector 41 Picos maiores do que o esperado 44 Picos n o exibidos Sem picos 45 Programa de temperatura
76. ente de gt 2 0 pA indica um problema Se a corrente for gt 2 0pA fa a o seguinte e Inspecione o jato para ver se h contamina o e Verifique se h vazamentos na coluna ou na conex o do adaptador da coluna Certifique se de que o anel de veda o met lico n o esteja quebrado ou desalinhado Consulte Para manuten o do coletor do NPD os isoladores de cer mica e o jato 173 8 Tarefas de solu o de problemas Para verificar se um jato de FID est obstruido A causa mais comum de problemas de igni o de FID um jato obstru do ou parcialmente obstru do Se o jato n o estiver totalmente obstru do e a chama ainda se acender um sintoma secund rio estender os tempos de reten o de pico A obstru o do jato mais comum em colunas empacotadas ou de pel cula espessa alto sangramento e aplica es de alta temperatura melhor operar o forno da coluna dentro dos limites de temperatura da coluna e tamb m operar o FID em uma temperatura no m nimo 20 C maior do que a temperatura m xima do forno no m todo GC Se o jato do FID se tornar obstru do os fluxos do portador H2 de complementa o e capilar ser o menores do que os valores indicados pelo GC Para verificar se um jato de FID est obstru do 1 Deixe a coluna instalada no FID Se j tiver sido removida tire a tampa da conex o da coluna do detector no forno Deixar a coluna instalada determinar se a coluna est instalada muito
77. ento na entrada e Para realizar um teste de restri o de ventila o dividida de SS Se o software de utilit rios de instrumento n o estiver dispon vel consulte o procedimento descrito no Guia do usu rio avan ado Se o teste fracassar e Consulte Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor e Verifique a conex o da coluna obstru da e tampa de purga do septo Solu o de problemas 137 1 Verifica o de vazamento Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo 138 Esse procedimento descreve como verificar a presen a de vazamentos e corrigi los na entrada multimodo Siga os procedimentos abaixo com base nos sintomas da entrada N o poss vel atingir o ponto de ajuste da press o Se o EPC multimodo n o atingir seu ponto de ajuste de press o o GC mostrar Not Ready Pressionar Status indicar que a press o de entrada frontal ou traseira n o est pronta O GC se desligar em aproximadamente 5 5 minutos caso a entrada n o consiga pressurizar ou controlar Se voc realizou procedimentos de manuten o recentemente verifique primeiro se h vazamentos nas conex es pe as que voc manipulou 1 Verifique se a press o de fornecimento de g s para o GC suficiente consulte a Lista de prepara o do local para GC MSD e ALS Agilent e verifique tamb m se n o h vazamentos no fornecimento de g s consulte Para verificar se h vazamentos ex
78. entrada Substitua o revestimento e o anelem o do revestimento Abra a armadilha de ventila o dividida e verifique o assentamento do anel em o Substitua a armadilha de ventila o dividida se necess rio Se teste for aprovado mas voc ainda suspeitar de que haja vazamento na entrada realize um teste de vazamento de queda de press o Consulte e Para realizar um teste de vazamento de queda de press o SS e Para realizar um teste de queda de press o de MMI e Para realizar um teste de vazamento de queda de press o PP e Para realizar um teste de queda de press o de PTV e Para realizar um teste de queda de press o de VI Para definir limites de aviso para uma verifica o de vazamento O GC fornece dois alertas relacionados verifica o de vazamento da entrada e Warning if pressure check Se a press o mensurada exceder o limite ative o indicador Service Due e Fault if pressure check Se a press o mensurada exceder o limite deixe o GC como Not Ready Voc pode determinar resultados razo veis para a verifica o de vazamentos na entrada e depois configurar o GC para entrar em status Not Ready ou para definir o indicador Service Due caso a verifica o de vazamento falhe Para definir um ou ambos os limites 1 Quando a entrada for considerada livre de vazamento execute a verifica o de vazamento de entrada presuma que a entrada n o apresenta vazamentos se as leituras de Solu o de prob
79. er contaminado um deslocamento maior 2 a 15 pA ou mais ir acontecer quando isolador estiver desligado Isso afeta diretamente a sensibilidade Substitua o isolador de cer mica e Verifique se o isolador est ativado Olhe pelo buraco de ventila o na tampa do detector para ver se o isolador est incandescente cor laranja Se o isolador n o estiver brilhando verifique o sinal do plano de fundo do detector Reduza a tens o do isolador para zero para estabelecer um n vel de refer ncia Depois procure um aumento brusco agudo na sa da conforme a tens o do isolador aumenta o que indica que a igni o ocorreu Se 4 V estiverem sendo fornecidos para o isolador mas ele n o estiver se acendendo o isolador estar provavelmente queimado Substitua o isolador Solu o de problemas 81 3 Sintomas cromatogr ficos e Substitua os isoladores coletor e Verifique se h contamina o da fase l quida fases polares 82 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Sa da de linha de base do NPD gt 8 milh es e O coletor fica em curto com a caixa do detector Desmonte o coletor e os isoladores e reinstale Solu o de problemas 83 3 Sintomas cromatogr ficos O processo de desvio de ajuste do NPD n o funciona corretamente 84 Inspecione o jato ele pode estar obstru do Consulte Para verificar se o jato de NPD est obstru do Fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para med
80. er usando o modo 64 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 dividido verifique o fluxo dividido usando um medidor de fluxo 2 Verifique todas as taxas de fluxo Consulte Medi o de fluxo de FID TCD uECD e FPD 3 Verifique se foi feita a manuten o completa da entrada Isso inclui cortar e reinstalar a coluna 4 Verifique se o dispositivo de inje o est funcionando adequadamente Se o m todo usar uma v lvula de amostragem fa a uma inje o de seringa direta de concentra o similar introduzida pela v lvula Evite um problema com a v lvula 5 Inspecione o revestimento de mistura no adaptador do g s de complementa o Basta um pouco de contamina o de grafite ou amostra para reduzir a sensibilidade Consulte Para substituir o tubo de mistura endentado com s lica fundida do uECD e instalar o adaptador de g s de complementa o Contamina o linha de base alta Se o ECD tiver uma linha de base maior do que a esperada para sua idade verifique o seguinte e Descarte todas as outras causas poss veis Consulte Sensibilidade acima Tamb m verifique as fontes de gases portadores e detectores armadilhas de g s de fornecimento e a coluna e Inspecione o revestimento de mistura no adaptador do g s de complementa o Basta um pouco de grafite para contaminar os resultados Consulte Para substituir o tubo de mistura endentado com s lica fundida do uECD e instalar o adaptador
81. erifique se h vazamentos Consulte Verifica o de vazamentos Pode estar ocorrendo um grande vazamento em algum lugar do sistema Use um detector de vazamentos eletr nico para encontrar esse vazamento e corrigi lo N o se esque a de verificar a coluna uma coluna quebrada indica um vazamento muito grande e Verifique se h grandes restri es no revestimento da entrada ou na armadilha da ventila o dividida e Verifique se o revestimento correto est instalado Alguns revestimentos t m grandes quedas de press o causadas pelo projeto ou embalagem comprimida e Verifique se houve altera es extremas na temperatura ambiente durante as opera es Corrija o problema de temperatura do laborat rio ou coloque o instrumento em um local mais adequado e Verifique se h restri es no espa o do cabe ote na purga e na armadilha e em qualquer outro dispositivo de amostragem e Verifique se o recurso Fluxo Zero Autom tico est ativado Consulte Fluxo zero autom tico 98 Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 N o possivel manter a press o t o baixa quanto o ponto de ajuste em uma entrada dividida Se o GC n o for capaz de manter a press o t o baixa quanto o ponto de ajuste verifique o seguinte e Considere o uso de um revestimento criado para an lise dividida e O par metro de press o do m todo ou a press o resultante de uma configura o de fluxo muito baixa
82. erve os sintomas do problema 2 Procure pelos sintomas no ndice deste manual ou use a ferramenta de Pesquisa Analise a lista de causas poss veis do sintoma 3 Verifique todas as causas poss veis ou execute um teste que restrinja a lista de causas poss veis at que o sintoma seja resolvido Certifique se de usar as teclas Status e Info do teclado do GC ao usar estas informa es de solu o de problemas Essas teclas exibir o mais informa es teis relacionadas ao status do GC e de seus componentes Condi es de erro Se ocorrer um problema uma mensagem de status exibida Se a mensagem indicar hardware defeituoso podem estar dispon veis mais informa es Pressione a tecla de componente adequada por exemplo Front Det Oven ou Front Inlet Solu o de problemas Conceitos e tarefas gerais 1 Itens configur veis que devem ser mantidos sempre atualizados Alguns itens configur veis do GC devem ser mantidos sempre atualizados Do contr rio podem ocorrer redu o na sensibilidade erros cromatogr ficos e poss veis problemas de seguran a Configura o da entrada e do detector Certifique se de configurar o GC e todos os componentes relacionados de forma que reflitam altera es na entrada ou no detector Abaixo h alguns exemplos de componentes que devem ser mantidos atualizados ap s altera es na entrada ou no detector Tubos A conduta apropriada do tipo de tubo varia dependend
83. est definida como lt 150 C A Agilent recomenda a opera o do FID a gt 300 C e O acendedor n o est bem conectado ao solo o acendedor deve estar fortemente aparafusado na unidade de castelo do FID 102 Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 e Os tr s parafusos Torx T 20 que fixam a unidade do coletor precisam ser apertados A porca carretilhada de lat o que fixa a unidade de castelo do FID precisa ser apertada Realize a manuten o do FID se essas pe as apresentarem corros o ou oxida o Parafusos Torx T 20 3 Acendedor Porca recartilhada Solu o de problemas 103 4 Sintomas da falta de prontid o do GC Os fluxos de g s de complementa o e hidrog nio medidos no FID ou no NPD est o muito abaixo do ponto de ajuste 104 e Verifique se h um jato obstru do ou parcialmente obstru do Jatos obstru dos criam contrapress o Como o m dulo de fluxo usa controle de press o o aumento da contrapress o simula um fluxo adequado A taxa de fluxo real cair por m o GC permanecer funcional Consulte Para verificar se um jato de FID est obstru do Para verificar se um jato de NPD est obstru do e Verifique se h vazamentos na conex o da coluna na base do detector Substitua o jato do FID ou NPD Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 Falha no processo de desvio de ajuste do NPD Solu o de problem
84. esvio Erraticidade Ru do de curto prazo O ru do deve ser medido em condi es normais de opera o com uma coluna conectada e g s portador ligado Ru do ou desvio de eletr metro FID chama desativada por exemplo n o ir fornecer muitas indica es de como o detector ir funcionar na pr tica porque as principais fontes de ru do n o est o inclu das nessa medi o O ru do tipicamente tem um componente de alta frequ ncia eletr nico na origem e componentes de frequ ncia mais baixa que s o denominados erraticidade e desvio 2 A erraticidade aleat ria na dire o mas em frequ ncia mais baixa do que o ru do eletr nico de curto prazo O ru do de longo prazo desvio uma altera o monot nica no sinal em um per odo longo comparado erraticidade e ao ru do eletr nico veja abaixo Termos como curto e longo s o relativos largura dos picos cromatogr ficos No geral deve se medir o ru do por um per odo de tempo cerca de 10 vezes a largura de pico meia altura ou 10 vezes a propor o rea peso para um pico gaussiano Medir por mais tempo pode superestimar o ru do por menos tempo subestimar TT gt a aai ASVADA ps NANA pI Linha de base com ru do Solu o de problemas Uma linha de base com ru do ou uma sa da alta do detector podem indicar vazamentos contamina o ou problemas el tricos inevit vel haver algum ru do em qualquer detector embora
85. i o de chamas isolantes AVISO Cuidado O detector pode estar muito quente e causar queimaduras Se o detector estiver quente use luvas resistentes ao calor para proteger as m os 1 Re na o seguinte Tubo adaptador de flux metro apropriado encontrado no kit que acompanha o GC Flux metro eletr nico calibrado para as taxas de g s e fluxo de interesse 2 Desligue o detector 3 Desligue os fluxos do detector 4 Conecte o adaptador apropriado ao exaustor do detector O di metro do tubo do flux metro varia de acordo com o modelo Modifique o adaptador para a tubula o do flux metro conforme a necessidade Um tubo adaptador de borracha de 1 8 de polegada se conecta diretamente a uma ventila o de exaust o de TCD ou uECD Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Um adaptador em separado 19301 60660 fornecido para o FID Insira o adaptador na ventila o de exaust o do detector o m ximo poss vel Voc vai sentir alguma resist ncia enquanto o anel em o adaptador pressionado para dentro da ventila o de exaust o do detector Gire e empurre o adaptador durante a inser o para garantir uma boa veda o Para o FPD remova a tubula o de pl stico do exaustor do FPD e conecte o flux metro diretamente ao tubo de ventila o do FPD Caso necess rio use um adaptador de tubo de 1 4 de polegada entre o exaustor do detector e a tubula o do flux metro So
86. ida O teste pode medir o grau de adequa o do hardware instalado Execute o teste usando o hardware e os pontos de ajuste do seu m todo Se a press o de teste medida estiver pr xima press o do topo da coluna desejada isso significa que at mesmo uma pequena quantidade de restri o na linha de ventila o dividida pode fazer o GC n o ficar em estado de prontid o Voc pode querer instalar um revestimento diferente ou ajustar o m todo para revestimentos sem divisor tente reinstalar o revestimento primeiro Os revestimentos sem divisor criam mais contrapress o do que revestimentos com divisor e com isso pequenas varia es na orienta o podem fazer diferen a em press es baixas no topo 161 162 Tarefas de solu o de problemas Para definir um limite de aviso para a verifica o da armadilha da entrada Para usar a verifica o de armadilha da entrada para monitorar a armadilha de ventila o dividida 1 Substitua a armadilha de ventila o dividida se ela tiver sido usada para muitas inje es de amostras Certifique se de que o GC esteja limpo Substitua o hardware da entrada caso necess rio Verifique se a linha de ventila o dividida est livre de contamina o ou restri es Execute a verifica o da armadilha da entrada Consulte Para executar a verifica o da armadilha da entrada Observe a press o Essa leitura a contrapress o esperada de um sistema limpo com o
87. ida n o igual ao fluxo exibido 100 O FID n o acende 101 O acendedor do FID n o fica incandescente durante a sequ ncia de igni o 102 Os fluxos de g s de complementa o e hidrog nio medidos no FID ou no NPD est o muito abaixo do ponto de ajuste 104 Falha no processo de desvio de ajuste do NPD 105 O FPD n o acende 106 A v lvula n o est pronta 108 Esta se o inclui falhas e sintomas que ocorrer o quando o GC estiver ligado mas n o conseguir realizar an lises Essa situa o indicada pelo aviso Not Ready por mensagens de falhas ou por outros sintomas tie Agilent Technologies 89 4 Sintomas da falta de prontid o do GC O GC nunca est pronto Normalmente o GC fica pronto depois que fluxos e temperaturas chegam a um ponto de ajuste Se o GC n o ficar pronto ap s um longo per odo e Pressione Status ou uma tecla de componente por 90 exemplo Front inlet para ver quais pontos de ajuste ou condi es n o est o prontos Verifique se h algum problema no amostrador Verifique se h algum problema com o sistema de dados Se estiver realizando inje es manuais em modo sem divisor ou de economia de g s pode ser necess rio pressionar Prep Run para preparar a entrada para a inje o Fa a isto por exemplo Para ativar a v lvula de purga da entrada antes de uma inje o sem divisor Para preparar para uma inje o com pulsos Para desligar a economia de g s Para ma
88. imens es n o compensam um conjunto completo de especifica es 5 m nimo Ni i 6 25 0 25 8 2 0 2 PS e i 34 5 32 0 5 m ximo o a 11 7 0 2 Inser es de Frascos de amostra com Altura m xima de um microfrascos tampa tipo crimp frasco com tampa Todas as dimens es est o em milimetros Solu o de problemas Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 e Verifique se a torre de transfer ncia est instalada se estiver usando uma bandeja e um injetor G29134A Confira os r tulos das amostras se for o caso Confira se o tamanho deles est correto Verifique se os r tulos n o interferem na garra Os frascos est o dispon veis com um ponto para f cil marca o Se voc optar por fazer e aplicar seus pr prios r tulos a Agilent Technologies recomenda o posicionamento e a espessura m xima do r tulo mostrados na figura abaixo Todas as dimens es est o em mil metros Sem etiqueta ou fita 20 5 1 0 0 44 MT 5 6 0 6 Sem etiqueta ou fita e Verifique se os suportes para frascos da bandeja est o limpos e presos base da bandeja Se a bandeja n o puder fornecer ou recuperar frascos de um leitor de c digo de barras 1 Pressione Config Navegue at Sample tray e selecione essa op o Role at Grip offset e pressione Mode Type B GO N Navegue at o aju
89. ir um fluxo do detector Se os fluxos de hidrog nio ou complementa o forem iguais a zero ou muito inferiores ao fluxo exibido suspeite de um jato obstru do Verifique as condi es do isolador Substitua o se isso for necess rio Verifique se as configura es de fluxo est o corretas Consulte Fluxos temperaturas e informa es do isolador Pode haver um grande vazamento no sistema se o processo continuar fracassando Isso faz com que as taxas de fluxo medidas sejam diferentes das taxas de fluxo reais Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos especialmente a conex o da coluna do detector Consulte Verifica o de vazamentos Defina o tempo de equil brio em 0 0 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Seletividade baixa do NPD Resposta alta do hidrocarboneto em rela o ao nitrog nio ou f sforo e Verifique se o fluxo de hidrog nio est correto lt 3 mL m e Inspecione o isolador ele pode estar defeituoso ou gasto e Verifique se a tens o do isolador est correta e Substitua o coletor e os isoladores Solu o de problemas 85 3 Sintomas cromatogr ficos Picos negativos vistos com o TCD 86 Verifique se o tipo de g s correto est sendo usado Verifique se h vazamento no sistema especialmente na conex o da coluna do detector Consulte Verifica o de vazamentos Considere a condutividade t rmica dos analitos relativos ao portador
90. is informa es sobre o Prep Run consulte o Guia do usu rio avan ado do GC Agilent 78904 Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 O fluxo nunca est pronto Se o fluxo nunca est pronto e Verifique se o g s de suprimento tem press o de entrega suficiente e Verifique os restritores instalados no m dulo EPC auxiliar Consulte Restritores no Guia do usu rio avan ado e Verifique o tipo de g s configurado O tipo de g s configurado deve corresponder ao g s canalizado para o GC e Verifique se h vazamentos na tubula o de entrega do g s e no GC Consulte Verifica o de vazamentos Solu o de problemas 91 4 Sintomas da falta de prontid o do GC A temperatura do forno nunca diminui diminui muito lentamente 92 Se o forno n o esfriar ou se esfriar muito lentamente AVISO A exaust o na parte posterior do GC muito quente N o aproxime as m os ou o rosto da ventila o de exaust o e Verifique a opera o das abas do forno 1 Diminua a temperatura do forno em pelo menos 20 graus 2 Verifique se as abas do forno na parte posterior do GC est o abertas Ou a para verificar se o ventilador est operando A figura abaixo ilustra a localiza o das duas abas do forno Se as abas n o estiverem operando com perfei o entre em contato com o servi o da Agilent
91. lemas Verifica o de vazamento 7 TotalFlow e Col estiverem bem pr ximas e se voc estiver satisfeito com os resultados cromatogr ficos do GC 2 Observe o resultado de TotalFlow 3 Role at Warning if pressure check ou Fault if pressure check 4 Digite um limite usando o teclado e pressione Enter Escolha uma taxa de fluxo mais alta do que a leitura aceit vel de TotalFlow O ideal digitar um valor que corresponda a problemas cromatogr ficos conhecidos Os limites de falhas e avisos podem ser diferentes Por exemplo uma aviso em um limite mais baixo e uma falha em um limite mais alto 5 Se preferir repita para Fault if pressure check 6 Isso conclui a configura o do teste 7 FExecute o periodicamente Quando o teste falhar conserte eventuais vazamentos Para eliminar a condi o Not Ready ou desligar o indicador Service Due 1 Pressione Service Mode role at Front inlet leak check ou Back inlet leak check e pressione Enter 2 Role at Reset the test results e pressione 0n Yes Para desativar um limite de aviso para a verifica o de vazamento de entrada 1 Pressione Service Mode role at Front inlet leak check ou Back inlet leak check e pressione Enter 2 Role at o limite de aviso e pressione 0ff No Solu o de problemas 133 1 Verifica o de vazamento Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor 134 Esse procedimento descreve como verificar a presen
92. loque seu polegar ou um septo sobre a exaust o da ventila o dividida Se a press o de entrada come ar a subir para o ponto de ajuste ligue para a Agilent para manuten o Se a press o permanecer baixa continue na pr xima etapa Realize a verifica o de vazamento de opera o de entrada Consulte Para realizar uma verifica o de vazamento na entrada O fluxo total oferece uma Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 indica o da magnitude do vazamento Monitore o fluxo total enquanto verifica aperta as conex es Porca do septo Coluna Armadilha de ventila o dividida An is em o Revestimento An is em o Veda o dourada Conex o da linha de ventila o dividida para o corpo da entrada Conex es de bloqueio de fluxo na tubula o de fluxo Como alternativa use um detector de vazamentos eletr nico para verificar essas conex es Se essas verifica es n o resolverem o problema entre em contato com a Agilent para manuten o Baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim Solu o de problemas Um pequeno vazamento na entrada do EPC com sem divisor pode causar baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim Verifique se h algum pequeno vazamento e isole o como descrito abaixo Se voc realizou procedimentos de manuten o recentemente verifique primeiro se h vazamentos nas conex es pe as que voc manipulou 1 Realize o teste de queda de press o de entrada Consu
93. lte Para realizar um teste de vazamento de queda de press o SS Se o teste for aprovado considere que a entrada est livre de vazamentos e verifique outras causas poss veis de baixa sensibilidade ou repetibilidade ruim 2 Se o teste de queda de press o falhar execute a verifica o de vazamento da entrada Consulte Para realizar uma verifica o de vazamento na entrada Monitore o fluxo total enquanto verifica aperta as conex es Porca do septo Coluna Armadilha de ventila o dividida Revestimento Anel em o Veda o dourada 135 7 Verifica o de vazamento Conex o da linha de ventila o dividida para o corpo da entrada Conex es de bloqueio de fluxo na tubula o de fluxo 3 Se a verifica o de vazamento da entrada execu o de prepara o n o tiver resolvido o problema o vazamento pode ser muito pequeno para ser detectado por meio desse teste Use um detector de vazamento eletr nico para verificar as conex es Se essas verifica es n o resolverem o problema entre em contato com a Agilent para manuten o 136 Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 Para realizar um teste de vazamento de queda de press o SS Use o teste de queda de press o de entrada com sem divisor dos utilit rios de instrumento Agilent para determinar se a entrada est vazando Abra o software selecione o GC e execute o teste para a entrada Consulte Para realizar uma verifica o de vazam
94. lu o de problemas 149 8 Tarefas de solu o de problemas ADMIOOO onsem 5 Conecte o flux metro ao adaptador do flux metro para medir as taxas de fluxo Medi o do fluxo de coluna NPD 1 Re na o seguinte Ferramenta adaptadora de flux metro NPD G1534 60640 150 Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Inser o de medi o de fluxo 19301 60660 Flux metro eletr nico calibrado para as taxas de g s e fluxo de interesse 2 Defina a tens o do isolador em 0 0 V 3 Esfrie o NPD para 100 C AVISO Cuidado O detector pode estar muito quente e causar queimaduras Se o detector estiver quente use luvas resistentes ao calor para proteger as m os 4 Remova o isolador e guarde o com cuidado at a reinstala o 5 Insira a ferramenta adaptadora de flux metro NPD no coletor NPD 6 Anexe a inser o de medi o de fluxo ferramenta adaptadora de flux metro NPD Solu o de problemas 151 8 Tarefas de solu o de problemas 000 Ea ELE E E EI Flow Tracker 1000 7 Posicione a tubula o do flux metro sobre a inser o de medi o de fluxo para come ar a medir fluxos 152 Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para medir o fluxo de ventila o dividida ou de purga do septo Ventila o dividida da entrada posterior Ventila o dividida da entrada frontal AVISO Observe que o GC reporta fluxos calibra
95. m g s experimente usar o antigo para ver se o ru do diminui Se o novo g s estiver t o contaminado que sature as armadilhas passar para o antigo pode apresentar poucas melhoras at que as armadilhas sejam trocadas ou regeneradas Esse problema mais comum com o g s portador nitrog nio Trabalhe apenas com fornecedores de g s confi veis No caso do TCD verifique as flutua es da press o de ar ambiente no GC As correntes de ar e um ventilador ou condicionador de ar soprando atrav s do GC podem interferir com o g s saindo do detector Essa uma causa poss vel de ru do apesar de n o muito prov vel pois os detectores est o bem protegidos Desativar a fonte de ar atual ou proteger a sa da do detector identifica esse problema Instale o restritor de sa da TCD G1532 60070 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 e Conex es frouxas no detector ou em seu caminho de sinal geram ru do e Verifique se a montagem foi realizada de forma correta ap s a manuten o recente Inspecione o detector para ver se h contamina o Se o ru do aumentar gradativamente at atingir um n vel inaceit vel verifique estas poss veis causas e Fa a bakeout do detector FID TCD uECD e Inspecione o detector para ver se h contamina o Substitua as pe as conforme necess rio Consulte o Manual de manuten o do 78904 e Inspecione a coluna e a entrada para ver se h contamina o
96. ma estar apagada ou n o Em um sistema muito limpo a sa da da linha de base pode ser menor que 2 pA Se a chama do FID se apaga durante uma opera o fa a o seguinte e Verifique se a chama n o foi extinta por gua ou um pico arom tico e Confira se h um jato obstru do e Verifique se as configura es de fluxo de g s est o corretas Verifique se Desvio de igni o est configurado corretamente Se a chama do FID tentar acender novamente mas j estiver acesa fa a o seguinte e Verifique se a configura o Desvio de igni o do FID apropriada para a opera o geralmente lt 2 0 pA Solu o de problemas 69 3 70 Sintomas cromatogr ficos Verifique se a chama n o foi extinta por gua ou um pico arom tico Confira se h um jato parcialmente obstru do Me a os fluxos de hidrog nio ar e complementa o no detector Consulte Para medir um fluxo de detector Troque o jato conforme o necess rio Verifique se a coluna est instalada corretamente Reinstale a Consulte Para instalar uma coluna capilar no FID Certifique se de que a coluna esteja instalada totalmente dentro da ponta e retirada 1 2 mm id de coluna gt 100 um Verifique se h vazamentos na conex o da coluna do detector Consulte Verifica o de vazamento Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Sa da de linha de base do FID acima de 20 pA Solu o de problemas Verifique a pu
97. menta o e capilar foram menores do que o mostrado o jato est sendo obstru do Consulte Para verificar se um jato de FID est obstru do Substitua o jato Verifique se a coluna est instalada corretamente Reinstale a Consulte Para instalar uma coluna capilar no FID Certifique se de que a coluna esteja instalada totalmente dentro da ponta e retirada 1 2 mm id de coluna gt 100 um Verifique os par metros de entrada que controlam a ventila o como taxa de divis o e tempo de retardo de purga sem divis o Certifique se de que amostra n o esteja sendo ventilada inadvertidamente Fa a a manuten o da entrada troque todas as partes consum veis e fa a o teste de press o na entrada quando terminar Consulte o Manual de manuten o e Verifica o de vazamento Realize a manuten o completa do FDI Desmonte o FID e limpe ou troque todas as pe as Consulte o seguinte Para realizar a manuten o na unidade do coletor do FID Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 A chama do FID se apaga durante uma opera o e tenta acender novamente O exemplo a seguir apresenta um cromatograma no qual a chama se apagou em um grande pico de solvente pA 9 oo N o Sa gt 2 gt N Depois que a chama se apaga o GC tenta acend la tr s vezes O GC tenta reacender sempre que a sa da do detector ficar abaixo do ponto de ajuste Desvio de igni o independente de a cha
98. min do FID O pequeno orif cio deve se iluminar com o calor durante a sequ ncia de igni o Se o teste fracassar confira estas causas poss veis e O acendedor pode estar com defeito substitua o acendedor Consulte Para realizar a manuten o na unidade do coletor do FID e A temperatura do detector est definida como lt 150 C A Agilent recomenda a opera o do FID a gt 300 C e O acendedor n o est bem conectado ao solo o acendedor deve estar fortemente aparafusado na unidade de castelo do FID Solu o de problemas 29 2 Sintomas do ALS e do detector e Os tr s parafusos Torx T 20 que fixam a unidade do coletor precisam ser apertados A porca carretilhada de lat o que fixa a unidade de castelo do FID precisa ser apertada Realize a manuten o do FID se essas pe as apresentarem corros o ou oxida o Parafusos Torx T 20 3 Acendedor Porca recartilhada 30 Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 Corros o no coletor do FID e no plugue incandescente do acendedor Ao realizar a manuten o do FID a Agilent recomenda a inspe o do coletor e do plugue incandescente do acendedor em busca de corros o O processo de combust o do FID resulta em condensa o Essa condensa o combinada a amostras ou solventes clorados causa corros o e perda de sensibilidade Para evitar a corros o mantenha a temperatura do detector acima de 300 C Solu o de
99. n e Fecha a v lvula do suprimento portador para a entrada e fecha e desliga os controles de fluxo e press o Quando exibidos esses par metros ir o piscar como Off e Abre as v lvulas de ventila o dividida nas entradas com sem divisor e PTV e Desliga o aquecedor do forno e o ventilador e abre as abas do forno e Desliga todos os aquecedores incluindo dispositivos conectados aos controles de aquecimento auxiliares como aquecedores de caixa de v lvulas e aquecedores de linha de transfer ncia Quando exibidos esses par metros ir o piscar como Off e Desliga o filamento TCD e Desliga o acendedor FID ou FPD e os fluxos de ar e g s combust vel e Desliga o isolador NPD e os fluxos de ar e g s combust vel e Soa um alarme O GC n o consegue detectar vazamentos nos fluxos de g s do detector Por esse motivo de suma import ncia que as conex es da coluna do FID do NPD e de qualquer detector que use hidrog nio sempre estejam ligadas a uma coluna ou que estejam cobertas ou com um plugue instalado e que os fluxos de hidrog nio sejam configurados de forma que o GC esteja ciente deles Solu o de problemas Solu o de problemas Sintomas de desligamento 5 Para se recuperar de um estado de desligamento de hidrog nio Corrija a causa do desligamento Substitua o septo de entrada Consulte o Manual de manuten o Substitua o anel em o de entrada Consulte o Manual de manuten o
100. na de detec o e Em uma coluna empacotada verifique se a sa da da coluna do pacote est vedada corretamente com l de vidro Isso far com que as part culas sejam sopradas para o detector Um plugue de l de vidro defeituoso ou faltando no final de uma coluna de pacote far isso Isso pode acontecer com qualquer detector mas o detector de chama particularmente suscet vel a isso por causa do calibre estreito do jato e Verifique a instala o da coluna empacotada A base do jato ou a extremidade de um tubo de transfer ncia avan a para a extremidade da coluna Se ela tocar um plugue de l de vidro ser o produzidos picos e Verifique se o jato est correto Consulte Selecionar um jato FID Para substituir um jato FID Selecionar um jato NPD Para manuten o do coletor do NPD dos isoladores de cer mica e do jato Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 e Verifique se a temperatura do detector n o est muito baixa Consulte e Condi es iniciais recomendadas para novos m todos FID e Selecionar fluxos de refer ncia e complementa o do TCD e Condi es iniciais recomendadas para novos m todos uECD Solu o de problemas 61 3 Sintomas cromatogr ficos Ru do e sensibilidade no detector de captura de el tron de microc lula uECD 62 CUIDADO A desmontagem do detector e ou os procedimentos de limpeza que n o sejam t rmicos devem ser realizados por pessoal treinado e
101. no ar ou no forno do GC Reconfigure o GC sempre que o tipo de g s mudar Se o GC estiver configurado para outro g s diferente do usado no momento taxas de fluxo incorretas ser o obtidas Para confirmar a configura o do g s 1 Pressione Config 2 Navegue at o item do detector ou da coluna apropriado na tela e pressione Enter para ver o tipo de g s configurado 12 Solu o de problemas Conceitos e tarefas gerais 1 Para exibir o log de opera es o log de manuten o e o log de eventos Run Log O GC mant m logs de eventos internos Cada um armazena at 250 entradas Use esses logs para solucionar problemas especialmente quando mensagens deixam de aparecer no visor Para acessar os logs pressione Logs para alternar para o log desejado O visor indicar o n mero de entradas que o log cont m Role a lista Para cada opera o o log de opera es registra desvios do m todo planejado O log sobrescrito no in cio de cada opera o As informa es do log de opera es podem ser usadas para os padr es das pr ticas de laborat rio recomendadas GLP e podem ser carregadas para um sistema de dados Agilent Quando o log de opera es cont m entradas o LED Run Log acende Maintenance Log Event Log Solu o de problemas O log de manuten o cont m uma entrada para cada vez em que um feedback de manuten o antecipada atingido redefinido ou alterado O log registra detalhes com
102. nsa o Mantenha a ponta aberta do tubo fora da gua do cont iner Solu o de problemas Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 Verifique o valor de Lit offset O valor t pico de Lit offset 2 0 Se for zero a igni o autom tica desligada Se for muito alto o software n o vai reconhecer que a chama est acessa e desligar o detector Pode haver um grande vazamento no sistema se a chama continuar n o acendendo Isso resulta em medi es de taxas de fluxo que diferem das taxas verdadeiras causando condi es n o ideais de igni o Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos Consulte Verifica o de vazamentos Tente aumentar as press es de suprimento ao m dulo de fluxo do FPD Isso facilita o acendimento da chama sem a altera o dos pontos de ajuste Verifique o valor de Lit offset Se for zero a igni o autom tica desligada Se for muito alto o software n o vai reconhecer que a chama est acessa e desligar o detector Sob certas condi es de opera o a chama pode ser acesa mais facilmente se o tubo de gotejamento de borracha for removido Depois de acender a chama reinstale o tubo de gotejamento O modo de enxofre pode ser particularmente dif cil de acender Tente mudar para os fluxos do modo de f sforo acendendo a chama e alterando gradualmente os fluxos para os valores do modo de enxofre Confira as conex es de cabo ao acoplamento e a c
103. o e Leve em considera o se esta a primeira opera o o GC j se estabilizou Se estiver usando FID ou NPD e os tempos de reten o aumentarem desvio confira se h contamina o do jato ou troque o jato Para substituir um jato FID Para verificar se um jato de FID est obstru do Para manuten o do coletor do NPD dos isoladores de cer mica e do jato Para verificar se um jato de NPD est obstru do Solu o de problemas 39 3 Sintomas cromatogr ficos N o possivel repetir as reas de pico 40 Verifique a opera o da seringa do ALS consulte a se o de solu o de problemas dos manuais Instala o opera o e manuten o do amostrador de l quidos autom tico 7693A e Instala o opera o e manuten o do amostrador de l quidos autom tico 7683B para mais informa es Substitua a seringa Verifique se h vazamentos na entrada no revestimento se for o caso e na conex o da coluna Consulte Verifica o de vazamento Verifique o n vel de amostra nos frascos Execute r plicas de padr es conhecidos para averiguar o problema Leve em considera o se esta a primeira opera o o GC j se estabilizou Para multimodo ou entrada com sem divis o modo do divisor verifique tamb m uma restri o de ventila o de divis o anormal Consulte Para executar a verifica o da armadilha da entrada Para realizar um teste de restri o de ventila
104. o usu rio avan ado Se o teste fracassar e Aperte a porca do septo tampa Merlin e Substitua o septo ou microsselo Merlin e Aperte a solda da inser o superior Substitua o revestimento e Substitua o anel em o e aperte a conex o do adaptador de coluna Reinstale o se necess rio e Verifique a conex o da coluna obstru da e a tampa de purga do septo 142 Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 Para realizar um teste de vazamento de queda de press o COC Use o teste de queda de press o de entrada de coluna com resfriamento dos utilit rios de instrumento Agilent para determinar se a entrada est vazando Abra o software selecione o GC e execute o teste para a entrada Se o software de utilit rios de instrumento n o estiver dispon vel consulte o procedimento descrito no Guia do usu rio avan ado Se o teste fracassar e Verifique a conex o da coluna obstru da e a tampa de purga do septo e Aperte a porca do septo e Substitua o septo se necess rio Solu o de problemas 143 1 Verifica o de vazamento Para realizar um teste de queda de press o de PTV 144 Consulte Para realizar um teste de queda de press o de PTV no Guia de usu rio avan ado para obter informa es sobre como executar o teste Se o teste fracassar Verifique a conex o da coluna obstru da e tampa de purga do septo Verifique a cabe a do septo Aperte a se necess rio Substitua o septo
105. o da entrada SS Verifique se as configura es de press o do m todo para a entrada SS est o acima das configura es m nimas vi veis dispon veis no GC Consulte a Tabela 4 Verifique se h contamina o na veda o dourada para entrada com sem divisor Consulte Para substituir a veda o dourada na entrada com sem divisor Para uma entrada com sem divisor se estiver usando um revestimento que causa restri o instale uma veda o dourada de alto fluxo Ao usar um FID ou NPD Confira se h um jato obstru do Consulte Para verificar se o jato de FID est obstru do ou Para verificar se o jato de NPD est obstru do V lvulas Confira se o rotor est desalinhado Alinhe o rotor 97 4 Sintomas da falta de prontid o do GC O fluxo ou a press o da entrada flutuam Uma flutua o na press o da entrada causa varia es na taxa de fluxo e nos tempos de reten o durante uma opera o Fa a o seguinte e Verifique se o purificador de g s ou o gerador de g s est operando em capacidade m xima ou pr ximo a ela e Verifique se o g s de suprimento tem press o de entrega suficiente e Verifique se o regulador de press o do fornecimento est funcionando corretamente Os sistemas com grande extens o de tubos de fornecimento podem requerer um regulador abaixador pr ximo ao GC Al m disso use um regulador adicional para suavizar flutua es causadas pelos geradores de g s e V
106. o de prontid o de entradas detectores do forno ou de um m dulo de EPC pode ser ignorado O estado de prontid o de outros dispositivos e componentes nunca pode ser ignorado Um exemplo s o os dispositivos de inje o como uma v lvula de altern ncia ou um amostrador de l quidos autom tico Para ignorar o status de um dispositivo 1 Desligue os fluxos de g s e o aquecedor do dispositivo conforme o caso certifique se de que isso n o possa criar um risco de seguran a 2 Pressione Config e selecione o elemento 3 Role at Ignore Ready e pressione 0n Yes para definir como True Agora o GC pode ser usado at que o dispositivo seja consertado N o ignore o status de prontid o de um dispositivo em uso a n o ser que voc n o se importe se ele alcan ar o ponto de ajuste Ap s o conserto n o deixe de devolver o dispositivo ao estado Ignore Ready False Do contr rio seu estado temperatura fluxo press o etc continuar sendo ignorado mesmo se o dispositivo for usado na an lise Para levar em considera o a prontid o de um dispositivo defina Ignore Ready como False Solu o de problemas
107. o do modo de entrada do GC por exemplo modo com divisor versus modo sem divisor e da an lise Filtros FPD Para funcionarem adequadamente os filtros FPD requerem fluxos de g s diferentes Configure o fluxo de acordo com o filtro FPD instalado f sforo versus enxofre Jatos do FID e NPD Use o jato apropriado para o tipo de coluna instalado coluna capilar versus coluna empacotada Configura o da coluna Reconfigure o GC sempre que uma coluna for cortada ou alterada Verifique tamb m se o sistema de dados reflete o tipo correto de coluna o comprimento o id di metro interno e a espessura do filme O GC depende dessas informa es para calcular os fluxos Se o GC n o for atualizado ap s a altera o de uma coluna podem ocorrer fluxos incorretos taxas de separa o incorretas ou alteradas mudan as no tempo de reten o e desvios de pico Configura o do amostrador de l quidos autom tico Solu o de problemas Mantenha atualizada a configura o do Amostrador de l quidos autom tico ALS para garantir a opera o correta Os itens do ALS que devem ser mantidos atualizados incluem a posi o do injetor o tamanho da seringa instalada e o uso de garrafas de solvente e descarte 1 Conceitos e tarefas gerais Configura o do g s AVISO Sempre configure o GC de forma apropriada ao trabalhar com hidrog nio O hidrog nio vaza rapidamente e um risco de seguran a se uma boa quantidade for liberada
108. o o item do contador o valor do contador o novo valor do contador e se o contador foi ou n o redefinido indicando uma substitui o de pe a Quando o log de manuten o enche o GC sobrescreve as entradas come ando pela mais antiga O log de eventos registra eventos como desligamentos avisos falhas e mudan as no estado do GC opera o iniciada opera o interrompida etc que ocorrem durante a opera o do GC Quando o log de eventos enche o GC sobrescreve as entradas come ando pela mais antiga 1 Conceitos e tarefas gerais Informa es a serem obtidas antes de ligar para o servi o da Agilent 14 Re na estas informa es antes de entrar em contato com o servi o da Agilent Sintomas e Descri o do problema e Hardware instalado e par metros configura es no momento em que o erro ocorreu amostra tipo de g s de suprimento taxas de fluxo de g s detectores entradas instaladas etc e Eventuais mensagens exibidas no visor do GC e Os resultados de testes de solu o de problemas que voc tenha realizado e Detalhes do instrumento Obtenha as seguintes informa es N mero de s rie do GC encontrado em um adesivo abaixo do teclado no canto inferior direito do GC e Revis o do firmware do GC pressione Status e em seguida Clear e A configura o de alimenta o do GC localizada em uma etiqueta no painel posterior do GC esquerda do cabo de alimenta o dele
109. o ou parcialmente obstru do Consulte Para verificar se o jato de FID est obstru do Verifique as taxas de fluxo do FID As taxas de fluxo reais devem estar entre 10 do ponto de ajuste Consulte Condi es de inicializa o do FID A taxa hidrog nio ar tem grande impacto sobre a igni o As configura es n o ideais de fluxo podem impedir a igni o da chama Consulte Para medir um fluxo do detector Pode haver um grande vazamento no sistema se a chama continuar n o acendendo Grandes vazamentos resultam em medi es de taxas de fluxo que diferem das taxas verdadeiras causando condi es n o ideais de igni o Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos especialmente a conex o da coluna no FID Consulte Verifica o de vazamentos Verifique a taxa de fluxo da coluna Consulte Para medir um fluxo de coluna O fluxo de hidrog nio deve ser maior do que a soma do fluxo da coluna e do fluxo de complementa o Se a an lise permitir substitua o nitrog nio por h lio como complemento Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 O acendedor do FID n o acende durante a sequ ncia de igni o AVISO Mantenha as partes do corpo a uma dist ncia segura da chamin do FID durante a realiza o desta tarefa Se utilizar hidrog nio a chama do FID n o ser visivel 1 Remova a tampa superior do detector 2 Ligue a chama do FID On 3 Observe o acendedor pela cha
110. o para o m dulo de fluxo Se isso n o resolver o problema substitua o m dulo de fluxo Solu o de problemas O FID n o acende Solu o de problemas Sintomas da falta de prontid o do GC 4 Verifique se Lit Offset igual a lt 2 0 pA Certifique se de que a temperatura do FID seja alta o bastante para a igni o gt 150 C A Agilent recomenda gt 300 C Confira se o acendedor do FID fica incandescente durante a sequ ncia de igni o Consulte Para verificar a fun o do acendedor do FID durante a sequ ncia de igni o Confira se as press es do ar e do hidrog nio atendem s recomenda es da Agilent hidrog nio gt 35 psi 210 kPa e ar gt 55 psi 380 kPa Consulte a Lista de prepara o do local para GC MSD e ALS Agilent Tente aumentar as press es de suprimento ao m dulo de fluxo do FID Isso facilita o acendimento da chama sem a altera o dos pontos de ajuste Aumente as taxas de hidrog nio e fluxo de ar at que o acendimento ocorra em seguida reduza as com foco nos valores do m todo Experimente at encontrar os melhores valores Confira se h um jato obstru do ou parcialmente obstru do Consulte Para verificar se o jato de FID est obstru do Verifique as taxas de fluxo do FID As taxas de fluxo reais devem estar entre 10 do ponto de ajuste Consulte Condi es de inicializa o do FID A taxa hidrog nio ar tem grande impacto sobre a igni o As configura
111. o sinal do mostrador Sensibilidade Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Avalia o do sinal do mostrador A primeira considera o o valor do sinal quando o GC estiver ocioso O n vel de sinal ocioso uma fun o do tipo e da qualidade dos gases portador e detector assim como de fluxos e aplica o Isso pode variar conforme a situa o mas como regra geral os valores a seguir se aplicam Tabela 3 A Figura 3 mostra os est gios do ciclo de vida t picos do uECD Tabela 3 Avalia o do sinal uECD Sinal ECD Coment rios lt 200 uECD est integro 200 a 400 Levemente elevado n o causa de preocupa o nesse momento O sinal ainda est numa faixa boa 400 a 1000 Sistema mostrando sinais de contamina o de gases colunas ou amostras Se o sinal subir por causa da maior temperatura do forno verifique a coluna 1000 a 2000 Verifique se h uma contamina o mais grave e siga as diretrizes de solu o de problemas gt 2000 Se os procedimentos a seguir n o funcionarem verifique a c lula uECD Pode demorar at 24 horas para a linha de base uECD se estabilizar completamente especialmente se voc estiver com o sistema frio e quiser garantir um funcionamento com alta sensibilidade Para resultados mais precisos execute o detector em condi es operacionais normais pelo maior tempo poss vel pelo menos 2 horas e at 24 horas antes de executar o tes
112. ola de interconex o do FID Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 O NPD fracassa no teste de corrente de vazamento Falhas no teste de corrente de vazamento costuma indicar montagem defeituosa contamina o ou pe a danificada Se voc acabou de realizar procedimentos de manuten o no NPD verifique primeiro se o detector foi remontado adequadamente antes de solucionar problemas no detector 1 2 Substitua os isoladores de cer mica Fa a o teste novamente Defina a tens o do isolador como 0 0 V Desligue o desvio de ajuste Observe a sa da corrente de vazamento Remova o isolador e armazene o em um local seguro Remova os tr s parafusos que fixam a tampa em seu lugar depois remova a tampa Examine a mola de interconex o Certifique se de que a mola de interconex o n o esteja danificada dobrada ou suja A mola de interconex o deve tocar a parte inferior do coletor Se a mola de interconex o estiver danificada dobrada ou suja ligue para a Agilent para fins de manuten o Correto 6 Se a mola de interconex o n o estiver danificada ou suja Solu o de problemas e o sinal de sa da do detector ainda estiver alto entre em contato com a Agilent para fins de manuten o 25 26 2 Sintomas do ALS e do detector O FID fracassa no teste de linha de base Se voc acabou de realizar procedimentos de manuten o no FID verifique primeiro se o detector foi remontado a
113. omas cromatogr ficos Dissipa o de solvente do NPD 80 Se a linha de base n o se recuperar ap s um pico de solvente experimente o seguinte Desligue ligue o hidrog nio em volta do pico de solvente Use o nitrog nio como g s de complementa o Defina o total para o fluxo de coluna e o g s de complementa o em menos de 10 mL m Aumente o fluxo de ar em mL m Aumente a temperatura do detector at 325 C Implemente uma solu o de ventila o de solvente Agilent Dean s Switch Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Resposta baixa do NPD e Realize a manuten o completa da entrada Substitua todas as partes consum veis e fa a bakeout da entrada e Realize a manuten o da coluna Fa a bakeout dos contaminadores conforme a necessidade Verifique se a instala o da coluna est correta e Uma grande concentra o de solvente extinguiu o plasma de hidrog nio ar Aumente a tens o do isolador Execute o g s de complementa o a uma taxa de fluxo de 5 mL m e Verifique se h hidrog nio saindo da fonte externa Verifique se o fluxo e a press o est o acionados no teclado A taxa de fluxo de hidrog nio deve estar entre 1 0 e 5 5 mL m Me a o fluxo de g s real do detector Consulte Para medir um fluxo de detector e Confira se h um jato parcialmente obstru do Consulte Para verificar se um jato de FID est obstru do e Se o isolador de cer mica superior estiv
114. omatogr ficos 3 Decomposi o de amostra na entrada Picos ausentes Solu o de problemas Reduza a temperatura de entrada Verifique se h ar ou gua no g s portador verifique a pureza do g s e a funcionalidade das armadilhas Verifique se o revestimento apropriado para a amostra em opera o Realize a manuten o completa da entrada Substitua todas as partes consum veis e fa a bakeout da entrada Instale um revestimento desativado se usar um revestimento Verifique se h vazamentos no septo no revestimento e nas conex es da coluna Consulte Verifica o de vazamento Instale um revestimento de conex o direta da Agilent Use um m todo de press o em pulsos para uma transfer ncia mais r pida de amostras para a coluna Fa a bakeout da entrada Consulte Para fazer bakeout de contaminadores da entrada com sem divis o Para fazer bakeout de contaminadores da entrada multimodo Para fazer bakeout de contaminadores da entrada empacotada com purga Para fazer bakeout de contaminadores da entrada COC Para fazer bakeout de contaminadores da entrada PTV Para fazer bakeout de contaminadores da entrada VI e Limpe a entrada Consulte Para limpar a entrada com divisor sem divisor Para limpar a entrada multimodo entrada COC cabe a sem septo na entrada PTV a a Para limpar a entrada empacotada com purga Para limpar a Para limpar a Para limpar o encaixe do septo na unidade
115. onectado de maneira segura ao carro do mbolo e O solenoide do mbolo est emperrando e O codificador do carro do mbolo est inoperante O mecanismo do carro do mbolo do injetor autom tico n o est se movendo e O mbolo n o est se movendo livremente em raz o de res duos de amostras ou desgaste Instale uma nova seringa certificando se de preparar a seringa com solvente antes da instala o 1 Remova a seringa e verifique se h emperramento ou viscosidade do mbolo Substitua a seringa se necess rio 7693A 7683 2 Verifique a viscosidade da amostra em rela o ao par metro de viscosidade Redefina o par metro de viscosidade se necess rio 3 Reinicie a sequ ncia 4 Se o erro ocorrer novamente obtenha o servi o Agilent Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 Frasco manipulado incorretamente pelo ALS 7693A Consulte a documenta o de opera o do amostrador para obter mais informa es Ao encontrar um frasco de amostra manipulado incorretamente fa a o seguinte Verifique se h dobras ou rugas na tampa especialmente pr ximo ao pesco o do frasco de amostra e Use frascos de amostras recomendados pela Agilent A figura abaixo mostra as dimens es cr ticas para frascos de amostras e inser es de microfrascos que ser o utilizados com o sistema 7693A ALS Essas dimens es n o compensam um conjunto completo de especifica es Di metro do corpo BD
116. onex o do acoplamento ao plugue incandescente apertando as 33 2 Sintomas do ALS e do detector Falha no processo de desvio de ajuste do NPD 34 Inspecione o jato ele pode estar obstru do Consulte Para verificar se o jato de NPD est obstru do Fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para medir um fluxo do detector Se os fluxos de hidrog nio ou complementa o forem iguais a zero ou muito inferiores ao fluxo exibido suspeite de um jato obstru do Verifique as condi es do isolador Substitua o se isso for necess rio Verifique se as configura es de fluxo est o corretas Consulte Fluxos temperaturas e informa es do isolador Pode haver um grande vazamento no sistema se o processo continuar fracassando Isso faz com que as taxas de fluxo medidas sejam diferentes das taxas de fluxo reais Verifique minuciosamente todo o sistema em busca de vazamentos especialmente a conex o da coluna do detector Consulte Verifica o de vazamentos Defina o tempo de equil brio em 0 0 Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 O isolador do NPD n o acende Solu o de problemas Defina o tempo de equil brio em 0 0 Verifique se as configura es de fluxo est o corretas Consulte Fluxos temperaturas e informa es do isolador Pode haver um grande vazamento no sistema se o processo continuar fracassando Isso faz com que as taxas de fluxo medidas sejam diferentes das tax
117. ortados 79 Dissipa o de solvente do NPD 80 Resposta baixa do NPD 81 Sa da de linha de base do NPD gt 8milh es 83 O processo de desvio de ajuste do NPD n o funciona corretamente 84 Seletividade baixa do NPD 85 Picos negativos vistos com o TCD 86 A linha de base do TCD registra rastros de pico com ru do senoidal amortecido linha de base oscilante 87 Os picos do TCD apresentam queda negativa na cauda 88 4 Sintomas da falta de prontid o do GC Solu o de problemas O GC nunca est pronto 90 O fluxo nunca est pronto 91 A temperatura do forno nunca diminui diminui muito lentamente 92 O forno nunca aquece 93 A temperatura nunca est pronta 94 N o possivel definir um fluxo ou press o 95 Um g s n o atinge o fluxo ou a press o do ponto de ajuste 96 Um g s excede o fluxo ou ponto de ajuste de press o 97 O fluxo ou a press o da entrada flutuam 98 N o poss vel manter a press o t o baixa quanto o ponto de ajuste em uma entrada dividida 99 O fluxo da coluna medida n o igual ao fluxo exibido 100 O FID n o acende 101 O acendedor do FID n o fica incandescente durante a sequ ncia de igni o 102 Os fluxos de g s de complementa o e hidrog nio medidos no FID ou no NPD est o muito abaixo do ponto de ajuste 104 Falha no processo de desvio de ajuste do NPD 105 O FPD n o acende 106 A v lvula n o est pronta 108 V lvulas externas 108 V lvulas de amostragem de g s 108 V lvula de
118. plo um revestimento e Realize a manuten o da coluna Fa a bakeout dos contaminadores remova a extens o da coluna contaminada pr ximo entrada e fa a a revers o e o bakeout da coluna conforme a necessidade e Verifique a instala o da coluna nas duas extremidades Escolha uma coluna de resolu o maior 48 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Cauda de pico A figura abaixo mostra um exemplo de caudas de pico Ao solucionar problemas com caudas de pico leve em conta e Quais picos est o com caudas e As caudas de pico s o componentes ativos todos os componentes ou h tend ncias como eluentes precoces ou tardios A Lo A A Ses e Verifique se h contamina o severa na coluna Se estiver usando uma coluna capilar remova de 0 5 a 1 metro da frente da coluna Para fases seladas e de v nculo cruzado lave a coluna com solvente Verifique se h contamina o A cauda s vezes aumenta com a reten o de compostos Limpe a entrada e troque as pe as de entrada contaminadas Consulte o Manual de manuten o do 7890A e Considere a fase estacion ria da coluna coluna ativa Isso afeta somente componentes ativos Uma coluna ativa produz geralmente uma cauda que aumenta com o tempo de reten o Corte 1 metro da frente da coluna Substitua a coluna e Verifique se a coluna foi cortada e instalada corretamente Corte novamente e reinstale
119. que os fluxos do detector fluxo de coluna e posi o de coluna Consulte Para medir um fluxo de coluna Para medir um fluxo de detector Solu o de problemas 15 3 Sintomas cromatogr ficos reas de pico pequenas do FPD e Verifique as configura es de fluxo e fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para medir um fluxo de detector e Realize a manuten o completa da entrada Substitua todas as partes consum veis e fa a bakeout da entrada e Realize a manuten o da coluna Fa a bakeout dos contaminadores remova a extens o da coluna contaminada pr ximo entrada e fa a a revers o e o bakeout da coluna conforme a necessidade e Verifique se a coluna est instalada corretamente e Considere o tipo de filtro enxofre ou f sforo e Verifique se h vazamentos no sistema Consulte Verifica o de vazamento e Verifique se as configura es do m todo s o apropriadas e Verifique as taxas de fluxo e Verifique o tipo de g s de complementa o 76 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Largura de pico grande do FPD em meia altura Se o FPD produzir picos anormalmente largos na metade da altura do pico fa a o seguinte e Verifique o volume da inje o reduza se for necess rio e Verifique se o revestimento n o est reagindo amostra Solu o de problemas 77 3 Sintomas cromatogr ficos Sa da alta de linha de base do FPD gt 20 pA
120. r de picos de enxofre ou f sforo 1 Execute primeiro a an lise em um FID para poder ver todos os picos o FPD ignora hidrocarbonetos 2 Execute a an lise no FPD 3 Modifique o m todo de forma que o pico de interesse esteja separado do resto dos picos Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 A saida do FPD muito alta ou muito baixa e Verifique se o filtro correto est sendo usado N o use filtro de f sforo com fluxos otimizados para enxofre ou um filtro de enxofre com fluxos otimizados para f sforo e Verifique a posi o da coluna conforme a instala o no detector e Verifique a pureza do g s e Verifique se os fluxos s o otimizados para o filtro sendo usado Monitore a sa da do FPD A tabela abaixo oferece exemplos de sa da do detector quando o filtro instalado no detector e os fluxos de g s em uso n o correspondem Saidas Fluxos de g s Com filtro de enxofre Com filtro de f sforo otimizados para Enxofre 30 a 50 10 a 12 baixo F sforo 240 a 250 alto 30 a 50 Al m de haver um problema de correspond ncia entre o filtro instalado e um conjunto em particular de fluxos de g s considere tamb m e Se o Desvio de igni o for de 0 5 a 3 0 verifique se a chama est ACESA e Se o Desvio de igni o for 0 verifique se o eletr metro est DESLIGADO ou o cabo do sinal est desconectado e Se o Desvio de igni o lt 30 a chama pode estar na posi o errada Verifi
121. ra baixo depois se mover novamente para cima e liberar a torre c O carro da seringa abaixar at que toque na torre Isso definir sua posi o em rela o torre d O mbolo se mover para calibrar seis interrup es Observa cada uma das seis etapas para verificar ser a al a do mbolo est funcionando corretamente Se alguma interrup o estiver faltando envie o injetor para a Agilent para reparos Quando o alinhamento for conclu do a luz de prontid o se acender e o amostrador retornar para o estado de prontid o Instale a unidade de suporte da agulha e a seringa Solu o de problemas Sintomas do ALS e do detector 2 A agulha da seringa entorta durante a inje o na entrada AVISO Ao solucionar problemas com o injetor n o toque na agulha da seringa A agulha afiada e pode conter produtos qu micos perigosos Consulte a documenta o do ALS para obter mais informa es Instala o opera o e manuten o do amostrador de l quidos autom tico Agilent 7 683B Instala o opera o e manuten o do amostrador de l quidos autom tico Agilent 7693A e Verifique se a porca do septo do GC n o est apertada demais e Confira se a seringa est instalada corretamente no carro da seringa e Confira se o suporte e a guia da seringa est o limpos Remova eventuais res duos ou dep sitos no septo Instale uma unidade de suporte da agulha 7683 nova ou um p do suporte da agulh
122. ra verificar se h contamina o na linha de ventila o dividida Se o problema persistir entre em contato com a Agilent para manuten o Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para ajustar o desvio de igni o do FID Para ajustar o desvio de igni o Lit offset do FID 1 Pressione Config 2 Role at Front detector ou Back detector onde quer que o detector esteja instalado e pressione Enter 3 Role at Lit offset Com a linha Lit offset real ada digite o novo par metro para o detector e pressione Enter 4 O desvio de igni o deve ser lt 2 0 pA ou menor do que a sa da normal do FID quando aceso Solu o de problemas 167 8 Tarefas de solu o de problemas Para verificar se a chama do FID est acesa Para verificar se a chama do FID est acesa segure um espelho ou outro superf cie reflexiva sobre o exaustor do coletor Uma condensa o constante indica que a chama est acesa Geralmente a sa da do FID vai estar entre 5 0 e 20 0 pA quando aceso e lt 2 0 pA quando apagado Se a chama n o se acender fa a o seguinte e Verifique se a temperatura do detector est acima de 150 C A Agilent recomenda a opera o do FID a 2300 C e Verifique se os fluxos do detector est o corretos e Inspecione o jato para ver se h contamina o e Verifique se o jato est instalado corretamente e Verifique todas as conex es da coluna em busca de vazamentos 168
123. revestimento instalado Determine um limite pr tico de contrapress o de ventila o dividida Use o GC normalmente Torne a executar a verifica o da armadilha da entrada periodicamente A armadilha da ventila o dividida precisa ter trocada quando H problemas cromatogr ficos relacionados a uma restri o na ventila o dividida geralmente uma repetibilidade ruim da rea do modo dividido ou A press o de teste relatada se aproxima do ou excede o ponto de ajuste de press o do topo da coluna do m todo Execute a verifica o da armadilha da entrada e observe a press o Troque a armadilha da ventila o dividida Defina um limite de aviso e um comportamento se desejar Agora que voc sabe quando a armadilha precisa ser trocada poss vel definir um ou dois limites no teste Use esses limites para definir o indicador Service Due ou para for ar o GC a entrar em status Not Ready Os dois limites s o Warning if pressure check Se a press o mensurada exceder o limite ative o indicador Service Due Fault if pressure check Se a press o mensurada exceder o limite deixe o GC como Not Ready Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Para definir um limite de aviso a Pressione Service Mode role at Front inlet trap check ou Back inlet trap check e pressione Enter b Role at o limite desejado c Digite um limite usando o teclado e pressione Enter para desativar um
124. reza do suprimento de g s portador e detector Consulte a Lista de prepara o do local para GC MSD e ALS Agilent Verifique se h sangramento na coluna Defina a temperatura do forno como a temperatura ambiente Se a sa da do detector cair significativamente verifique se h uma coluna contaminada ou sangrando ou g s portador contaminado Confirme o sangramento da coluna desligando o fluxo da coluna com o forno frio e verificando a sa da do detector Verifique os indicadores ou datas das armadilhas do suprimento de g s e certifique se de que as armadilhas ainda possam ser usadas Verifique se o detector foi montado corretamente ap s uma manuten o recente Inspecione o detector para ver se h contamina o Fa a bakeout do detector Verifique se a corrente do vazamento do FID de lt 2 0 pA consulte Para medir a corrente de vazamento do FID Inspecione o m dulo do fluxo FID para contamina o n 3 Sintomas cromatogr ficos Saida de linha de base do FID no m ximo 8 milh es Se a sa da FID parecer estar presa em um valor muito alto at 8 milh es de contagens verifique se h um coletor em curto 1 Verifique se a mola da interconex o foi dobrada Remova o conjunto do coletor e inspecione visualmente a mola 2 Desmonte o conjunto do coletor e verifique visualmente se h ac mulo de ferrugem nas pe as Substitua as pe as conforme necess rio Para evitar esse problema opere o
125. s condi es ambientais como Campos magn ticos altos Varia es grandes de temperatura ambiente Varia es grandes de press o atmosf rica podem causar um sinal artificialmente baixo no GC indicando incorretamente que a flama se apagou Como resultado a execu o abortada e o GC tenta reacender uma chama j acesa Voc pode verificar se a chama est acesa segurando uma superf cie fria e brilhante como um espelho ou uma chave inglesa sobre o tubo de sa da Uma condensa o na superf cie indica que a chama est acesa Redefina o Desvio de igni o para 2 0 73 3 Sintomas cromatogr ficos Dissipa o Repetibilidade de FPD 74 A dissipa o de hidrocarbonetos ocorre quando uma concentra o alta de di xido de carbono de um um pico de hidrocarboneto est na chama ao mesmo tempo que o esp cime de enxofre Parte da luz emitida pelo esp cime de enxofre absorvida por alguns esp cimes de CO2 A autodissipa o ocorre em altas concentra es da esp cie heteroat mica Algumas outras esp cies inativas de estado de terra reabsorvem o f ton emitido evitando que ele alcance o PMT Para resolver a dissipa o de hidrocarbonetos e A coluna deve oferecer uma boa separa o dos componentes aqueles que cont m enxofre ou f sforo assim como aqueles que n o cont m mas absorvem a luz e Otimize a separa o cromatogr fica de forma que os picos de hidrocarboneto sejam resolvidos a parti
126. se necess rio Se estiver utilizando uma cabe a sem septo ajuste a Remonte se necess rio Inspecione e reinstaleo revestimento caso esteja vazando Substitua o adaptador de entrada caso esteja vazando Ajuste a armadilha de ventila o dividida se necess rio ou instale um novo cartucho e an is em o Aperte a conex o da linha de ventila o dividida na entrada Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 Para realizar um teste de queda de press o de VI Consulte Para realizar um teste de queda de press o de VI no Guia de usu rio avan ado para obter informa es sobre como executar o teste Se o teste fracassar e Verifique a conex o da coluna obstru da e tampa de purga do septo e Aperte as conex es pneum ticas na interface dos vol teis Instale novas veda es se necess rio e Ajuste a armadilha de ventila o dividida se necess rio ou instale um novo cartucho e an is em o Solu o de problemas 145 7 Verifica o de vazamento 146 Solu o de problemas Agilent 7890A Cromat grafo a g s Solu o de problemas 8 Tarefas de solu o de problemas Para medir um fluxo de coluna 148 Para medir o fluxo de ventila o dividida ou de purga do septo 153 Para medir um fluxo de detector 155 Para realizar o autoteste do GC 160 Para verificar ou monitorar a contrapress o da linha de ventila o dividida 161 Para executar a verifica o da armadilha da entrada 164
127. st flow rate e digite uma taxa de fluxo Uma taxa de fluxo t pica para esse teste de 400 mL min mas outros valores podem ser mais apropriados para a sua configura o Role at Test Inlet e pressione 0n Yes para iniciar o teste Espere at que a press o estabilize Quando estabilizar a linha Test Inlet do visor vai mudar para Test pressure OK x xx onde x xx a press o atual Se a entrada n o puder alcan ar o ponto de ajuste de teste verifique se h vazamento na entrada na armadilha da ventila o dividida ou na linha da ventila o dividida ou baixa press o do g s de suprimento Observe o valor resultante de Inlet Pressure Se a press o medida exceder qualquer limite que voc configurar o GC responder de acordo Consulte Para verificar ou monitorar a contrapress o da linha de ventila o dividida Solu o de problemas Solu o de problemas Tarefas de solu o de problemas 8 Press es t picas para um caminho de fluxo de separa o limpo s o 1 2 psi 7 14 kPa a 400 mL min para um revestimento com divisor 3 10 psi 21 69 kPa a 400 mL min para um revestimento sem divisor Se a press o de um revestimento sem divisor parecer anormalmente alta para um sistema limpo tente reinstalar o revestimento Se a press o em um sistema limpo estiver dentro desses intervalos mas estiver pr xima press o operacional do m todo considere uma altera o no hardware ou no m todo Con
128. ste desejado Up Default ou Down e pressione Enter Se o frasco da amostra tocar a lateral do orif cio da torre medida que o frasco elevado ou abaixado ajuste a rota o da torre Para 7683B ajuste a altura da pin a conforme segue 1 Pressione Config Navegue at Sample tray e selecione essa op o Role at Front injector offset e pressione Mode Type B GO N Navegue at o ajuste desejado Clock Counterclock ou Default e pressione Enter 21 2 Sintomas do ALS e do detector Luz de alinhamento acesa na torre do injetor do 7683B Consulte o manual de Instala o opera o e manuten o do amostrador de l quidos autom tico Agilent 7683B para mais informa es Quando a luz do modo de alinhamento estiver acesa o injetor entrar em opera o at que o seguinte procedimento seja realizado 1 22 Quando o injetor n o estiver em opera o abra a porta da torre do injetor Deslize o carro da seringa para cima at que ele pare Remova a seringa Remova com cuidado do injetor a unidade de suporte da agulha Use uma caneta para pressionar o bot o de alinhamento rebaixado em cima das luzes indicadoras depois feche a porta O injetor ent o passar pelas seguintes etapas a torre ser girada para verificar se a unidade de suporte da agulha foi removida depois ser girada para determinar que tipo de torre est instalado b O carro da seringa se mover totalmente pa
129. sulte tamb m N o poss vel manter a press o t o baixa quanto o ponto de ajuste em uma entrada dividida 6 Pressione 0ff No para interromper o teste Os resultados de testes mais recentes s o exibidos na parte inferior do visor Role o visor para v los Para desativar a condi o Not Ready ou o indicador Service Due role at Reset the test results e pressione 0n Yes 165 Tarefas de solu o de problemas Para realizar um teste de restri o de ventila o dividida de SS 166 Use o teste de restri o de ventila o dividida dos utilit rios de instrumento Agilent para determinar uma restri o anormal no caminho do fluxo de ventila o dividida Abra o software selecione o GC e execute o teste para a entrada Como alternativa consulte Para executar a verifica o da armadilha da entrada Se o teste fracassar Considere se a configura o excede as press es m nimas vi veis que podem ser obtidas pelo GC Consulte a Tabela 4 Considere o revestimento usado A Agilent recomenda um revestimento de queda de press o baixa para an lises divididas n mero da pe a 5183 4647 Substitua o filtro da armadilha de ventila o dividida Inspecione e substitua a veda o dourada Se n o estiver usando em revestimento de queda de press o baixa considere instalar uma veda o dourada de alto fluxo 5182 9652 Verifique se h contamina o na linha de ventila o dividida Consulte Pa
130. te de frequ ncia Se voc for fazer a inje o em uma entrada n o utilizada use um septo de sangramento baixo Certifique se de condicionar o novo septo antes de us lo em uma entrada por v rias horas com um fluxo portador de 1 a 5 mL m Solu o de problemas 63 3 Sintomas cromatogr ficos Est gios do ciclo de vida ECD t pico Est gio 1 Nova c lula Plano de fundo 100 Hz C lula atende ao padr o sinal para ru do S N Agilent Est gio 2 6 meses 1 ano Plano de fundo 180 Hz Maior resposta Est gio 3 1 2 anos Plano de fundo 350 Hz Maior resposta ru do aumentando S N menor Est gio 4 2 4 anos Plano de fundo gt 500 Hz Linha de base com ru do picos negativos Limpeza t rmica necess ria Est gio 5 4 10 anos Plano de fundo gt 1000 Hz Resposta grande Muito ru do c lula contaminada Requer troca da c lula Figura 3 Ciclo de vida ECD t pico Sensibilidade Se o ECD estiver em uma faixa de sinal boa e o problema for a sensibilidade provavelmente algo est errado com a entrada ou a coluna Considere o seguinte 1 Se voc usar uma entrada com modos com e sem divis o verifique se o modo n o foi alterado e se a v lvula de divis o est funcionando Isso pode ser feito verificando se se h uma altera o correspondente na resposta fazendo se uma inje o dividida e depois uma n o dividida todos os outros par metros do m todo permanecem os mesmos Se voc estiv
131. ternos A entrada requer 70 kPa 10 psi acima da press o mais alta usada no m todo 120 psi no m ximo para entrada de 0 100 psi 170 psi no m ximo para entrada de 0 150 psi Verifique a configura o de fluxo total O fluxo total deve ser alta o suficiente para manter a press o de entrada por toda a opera o As colunas capilares largas requerem taxas de fluxo maiores Normalmente 50 mL min suficiente Para aumentar o fluxo total Aumente a taxa de separa o se estiver no modo dividido Aumente o fluxo de purga se estiver no modo n o dividido Coloque seu polegar ou um septo sobre a exaust o da ventila o dividida Se a press o de entrada come ar a subir para o ponto de ajuste ligue para a Agilent para manuten o Se a press o permanecer baixa continue na pr xima etapa Realize a verifica o de vazamento da entrada Consulte Para realizar uma verifica o de vazamento na entrada O fluxo total oferece uma indica o da magnitude do Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 vazamento Monitore o fluxo total enquanto verifica aperta as conex es Porca do septo Coluna Armadilha de ventila o dividida An is em o Revestimento An is em o Conex o da linha de ventila o dividida para o corpo da entrada Conex es de bloqueio de fluxo na tubula o de fluxo Como alternativa use um detector de vazamentos eletr nico para verificar essas conex es Se essas verific
132. tor ou entrada est com defeito Normalmente essa falha impede o GC de estar pronto e iniciar uma opera o O GC pode ser configurado para ignorar o problema de modo que a outra entrada ou detector possa ser usado at que o dispositivo seja consertado Nem todos os dispositivos podem ser ignorados O estado de prontid o de entradas detectores do forno ou de um m dulo de EPC pode ser ignorado O estado de prontid o de outros dispositivos e componentes nunca pode ser ignorado Um exemplo s o os dispositivos de inje o como uma v lvula de altern ncia ou um amostrador de l quidos autom tico Para ignorar o status de um dispositivo 1 Desligue os fluxos de g s e o aquecedor do dispositivo conforme o caso certifique se de que isso n o possa criar um risco de seguran a 2 Pressione Config e selecione o elemento 3 Role at Ignore Ready e pressione 0n Yes para definir como True Agora o GC pode ser usado at que o dispositivo seja consertado N o ignore o status de prontid o de um dispositivo em uso a n o ser que voc n o se importe se ele alcan ar o ponto de ajuste Ap s o conserto n o deixe de devolver o dispositivo ao estado Ignore Ready False Do contr rio seu estado temperatura fluxo press o etc continuar sendo ignorado mesmo se o dispositivo for usado na an lise Para levar em considera o a prontid o de um dispositivo defina Ignore Ready como False Solu o de problem
133. ue acompanha o GC Flux metro eletr nico calibrado para as taxas de g s e fluxo de interesse CUIDADO Para evitar danos coluna resfrie o forno antes de desligar o fluxo da coluna 2 Defina a temperatura do forno como a temperatura ambiente 35 C 3 Desligue o fluxo e a press o da coluna Solu o de problemas 155 8 Tarefas de solu o de problemas 4 Feche todos os gases dos detectores 5 Desligue se for o caso a chama do FID a chama do FPD e o filamento do TCD 6 Resfrie o detector 7 Conecte o adaptador apropriado ao exaustor do detector O di metro do tubo do flux metro varia de acordo com o modelo Modifique o adaptador para a tubula o do flux metro conforme a necessidade Um tubo adaptador de borracha se conecta diretamente a uma ventila o de exaust o de TCD ou uECD Um adaptador em separado 19301 60660 fornecido para o FID Insira o adaptador na ventila o de exaust o do detector o m ximo poss vel Voc vai sentir alguma resist ncia enquanto o anel em o adaptador pressionado para dentro da ventila o de exaust o do detector Gire e empurre o adaptador durante a inser o para garantir uma boa veda o Para o FPD remova a tubula o de pl stico do exaustor do FPD e conecte o flux metro diretamente ao tubo de ventila o do FPD Caso necess rio use um adaptador de tubo de 1 4 de polegada entre o exaustor do detector e a tubula o do flux metro
134. ue se a seringa est instalada corretamente 7693A ou 7688B e se recarrega a amostra Verifique se a torre bandeja est carregada corretamente e se as inje es n o s o de frascos fora de ordem Observe se a seringa drena a amostra Verifique se o detector em uso foi atribu do a um sinal Verifique se a coluna est instalada corretamente Certifique se de que a coluna n o esteja obstru da Consulte Para medir um fluxo de coluna Realize a manuten o da coluna Verifique se h vazamentos Consulte Verifica o de vazamento Verifique as configura es de fluxo e fa a a medi o dos fluxos do detector Consulte Para medir um fluxo de detector Algumas amostras apresentam altera es com calor ou luz ultravioleta Verifique a estabilidade da amostra Verifique o n vel da amostra no frasco Se amostra estiver viscosa tente o seguinte Aumente o tempo de retardo de viscosidade Dilua a amostra em um solvente de baixa viscosidade apropriado Desligue a ventoinha da torre Para o 7683B ALS use os quadrantes da bandeja para aquecer a amostra Para o 7693A use o aquecedor de frasco acess rio leitor de c digo de barras misturador aquecedor G4514A para aquecer o frasco de amostra Se o problema for com o detector consulte Tabela 2 45 3 46 Sintomas cromatogr ficos Tabela 2 Solu o de problemas com o detector Detector Solu o FID FPD TCD d Verifiqu
135. verificar as conex es Se essas verifica es n o resolverem o problema entre em contato com a Agilent para manuten o 140 Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 Para realizar um teste de queda de press o de MMI Solu o de problemas Use o teste de queda de press o de entrada multimodo dos utilit rios de instrumento Agilent para determinar se a entrada est vazando Abra o software selecione o GC e execute o teste para a entrada Consulte Para realizar um teste de queda de press o de MMI no Guia de usu rio avan ado para obter informa es sobre como executar o teste Se o teste fracassar Verifique a conex o da coluna obstru da e tampa de purga do septo Verifique a cabe a do septo Aperte a se necess rio Substitua o septo se necess rio Inspecione e reinstale o revestimento caso esteja vazando Ajuste a armadilha de ventila o dividida se necess rio ou instale um novo cartucho e an is em o Aperte a conex o da linha de ventila o dividida na entrada 141 7 Verifica o de vazamento Para realizar um teste de vazamento de queda de press o PP Use o teste de queda de press o de entrada com purga empacotada dos utilit rios de instrumento Agilent para determinar se a entrada est vazando Abra o software selecione o GC e execute o teste para a entrada Se o software de utilit rios de instrumento n o estiver dispon vel consulte o procedimento descrito no Guia d
136. xa a cauda geralmente aumenta com a reten o Aumente a temperatura de entrada em 50 C e Verifique se h volume morto no sistema Verifique se a instala o da coluna est correta nas duas extremidades Se a cauda de pico diminuir com o tempo de reten o reduza o volume morto nas conex es de linha de transfer ncia jun es de s lica fundida e assim por diante Uma coluna instalada muito alta em um detector ou entrada pode criar reas de volume morto Inspecione eventuais linhas de transfer ncia em busca de pontos frios Pontos frios causam cauda que geralmente diminui com o tempo de reten o 50 Solu o de problemas Sintomas cromatogr ficos 3 Cauda de pico NPD Para NPD fa a o seguinte e Verifique se o tipo correto de isolador est sendo usado para a amostra em opera o Se voc estiver analisando f sforo instale um isolador preto Isoladores brancos podem gerar caudas de pico quando f sforo estiver sendo analisado e Verifique se o jato correto est instalado Use um jato estendido e Substitua os isoladores de cer mica Solu o de problemas 51 3 Sintomas cromatogr ficos Ponto de ebuli o de pico ou discrimina o de peso molecular ruins 52 Em caso de problemas com o ponto de ebuli o de pico ou com a discrimina o de peso molecular discrimina o de entrada fa a o seguinte e Verifique se h contamina o na entrada Limpe e troque o revestimento
137. zar um teste de queda de press o de MMI e Para realizar um teste de vazamento de queda de press o PP e Para realizar um teste de vazamento de queda de press o COC e Para realizar um teste de queda de press o de PTV e Para realizar um teste de queda de press o de VI 127 7 Verifica o de vazamento Use um detector de vazamentos eletr nico para verificar as conex es da coluna e das tubula es Consulte tamb m e Para verificar se h vazamentos em uma entrada com sem divisor e Para verificar se h vazamentos em uma entrada multimodo e Vazamentos nas conex es de fluxo capilar 128 Solu o de problemas Verifica o de vazamento 7 Vazamentos nas conex es de fluxo capilar Nas conex es de fluxo capilar um vazamento costuma indicar que a conex o foi apertada demais A n o ser que a conex o esteja obviamente solta n o a aperte mais Em vez disso remova a conex o corte a ponta da coluna e instale a novamente consulte Para anexar uma coluna capilar usando conex es de metal SilTite Inspecione tamb m a placa e a conex o para ver se a ponta da coluna est quebrada Solu o de problemas 129 1 Verifica o de vazamento Para realizar uma verifica o de vazamento na entrada 130 O GC oferece uma verifica o de vazamentos em tempo real e integrada para todas as entradas Essa verifica o mais til para localizar vazamentos da entrada durante e ap s a manuten o da entrada

Agilent 7890A Cromatógrafo a gás Solução de problemas

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