Sistema di erogazione del calibrante Guida per l`Operatore
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1. eee nec ne neneneneneze 43 Configurazione del CDS nell Hardware Profile Profilo hardware s ssssssrsssrsssresrsssressressrnsriesrensnennrnsnrenressrennrennne 44 Verifica dell installazione del CDS iine 44 Adescamento del GDS nirririaaaaa 44 Cronologia delle revisioni i stella illa liaison 45 Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 3 di 45 Panoramica 1 Il sistema di erogazione del calibrante CDS introduce la soluzione di calibrazione per la calibrazione automatica della massa dello spettrometro di massa per assicurare il mantenimento della precisione della massa del sistema durante tutta l acquisizione dei batch Dato che la calibrazione necessita solo di pochi minuti si consiglia di calibrare spesso Calibrare almeno ogni ora per le scansioni MS MS e almeno ogni due o tre ore per le scansioni TOF MS Figura 1 1 Sistema di erogazione del calibrante Il CDS un componente separato installato sopra lo spettrometro di massa Si collega alle teste del gas e del vuoto sul lato sinistro dello spettrometro di massa con un cavo di controllo Un rack contiene un flacone dei rifiuti e fino a due flaconi di calibrante Il sistema supporta fino a quattro soluzioni diverse di calibrante Nota Per informazioni su normative e sicurezza relative allo spettrometro di massa fare riferimento alla Guida per l utente Modalit operative La durata di ciascuna modal2. Capitolo 2 Installazione del CDS i 11 Collegare le ipee CD Sisering ari ea 12 Installare il EDS iniii ea a a 15 Collegare la sorgente di IONIZZAZIONE iee ene ENSEN EEEE 17 Configurazione predefinit rst aaa 17 Configurazione alternatiVa iiii 18 Configurare il profilo hardWare iiii 19 Testare l installazione del CDS nnan 20 Adescamento del CDSi m vina tata atalanta Aaa iaia 44 Capitolo 3 Ottimizzazione CDSi iiiiiini nia iii 22 Ottimizzare la configurazione CDS predefinita ii 22 Ottimizzare il flusso del CAMPione iii 22 Ottimizzazione del flusso di Calibrante i 25 Ottimizzazione della configurazione alternativa del CDS 27 Ottimiz ar il flusso del campi ne scinn a a aa 27 Ottimizzazione del flusso di Calibrante ii 30 Capitolo 4 Calibrazione in modalit Manual Tune Sintonizzazione manuale 34 Calibrare lo spettrometro di Massa nen neneni 34 Capitolo 5 Risoluzione dei problemi ii 38 Appendice A Materiali di CONSUMO iiii 41 Soluzioni di calibrazione iaia alal 41 Appendice B Configurazione a singola sonda ri 43 Collegare le linee CDSi iii baia ear E 43 Installazione del CDS alain aaa danni 43 Collegare la sorgente di iONIZZaZIONE
3. ER m e m r E 08 CEI a 1a r Retention time is only used for non CDS configuration Retention Time Tolerance 0 000 sec Cox cd te 4 Nelcampo Calibrant Valve Position Posizione della valvola del calibrante selezionare la valvola del calibrante Cal B valvola 6 Cal C valvola 5 o Cal D valvola 4 5 Fare clic su OK per chiudere il Reference Table Editor Editor della tabella dei riferimenti 6 Fare clic su OK per chiudere la finestra di dialogo Tuning Options Opzioni di sintonizzazione Ottimizzazione della portata del getto di calibrante e Aumentare la velocit di flusso in passi da 50 l min a un massimo di 1000 L min per ottenere in segnale stabile del calibrante Ottimizzare la TurbolonSpray 1 Impostare lonSpray Voltage ISVF Tensione lonSpray a 5500 2 Guardare attraverso la finestrella nel corpo della sorgente di ionizzazione per controllare la posizione della sonda Impostare il micrometro a 5 e il micrometro verticale a 0 Fare clic su CDS Inject Iniezione CDS Monitorare il segnale all interno del software Oy Dl cd be Utilizzare il micrometro orizzontale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore La sonda pu essere leggermente ottimizzata su ambo i lati della fenditura Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 32 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Ottimizzazione CDS
4. Ci si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Una scarica a corona avr come conseguenza una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico In modalit positiva iniziare su un valore pari a 5500 quindi diminuire con incrementi da 100 V a 500 V in modalit negativa iniziare su un valore pari a 4500 quindi aumentare con incrementi da 100 V a 500 V continuare con la regolazione per ottenere il miglior segnale o rapporto segnale rumore Solitamente questo parametro ottimizza attorno a 5500 V in modalit positiva Se non si osservano cambiamenti nel segnale quando si aumenta ISVF quindi lasciare l ISVF al valore pi basso che fornisce il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Ottimizzare la Temperatura della Sonda APCI AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che lo spettrometro di massa sia adeguatamente ventilato e che sia fornita una buona ventilazione generale da laboratorio Un adeguata ventilazione del laboratorio necessaria per controllare le emissioni di solventi e campioni e per un funzionamento sicuro dello spettrometro di massa La quantit e il tipo di solvente influenzano la temperatura ottimale della sonda APCI La temperatura ottimale aumenta alle velocit di flusso pi elevate e Regolare il parametro del valore TEM in incrementi da 50 C a 100 C fino a ottenere i
5. Ottimizzazione CDS 7 Eseguire il metodo utilizzato per ottimizzare il flusso dei campioni in Ottimizzare il flusso del campione a pagina 22 Optional Selezionare la valvola del calibrante Per impostazione predefinita tutte le tabelle di riferimento sono configurate per usare Cal A valvola 1 Per usare una valvola diversa procedere come segue 1 FareclicsuTools gt Settings gt Tuning Options Strumenti Impostazioni Opzioni di sintonizzazione 2 Nella finestra di dialogo Tuning Options Opzioni di sintonizzazione fare clic su Reference Riferimento 3 Nel campo Nome selezionare la tabella di riferimento Figura 3 1 Campo Calibrant Valve Position Posizione della valvola del calibrante nell editor della tabella dei riferimenti Reference Table Editor New Copy Delete Positive Negative fl Calbration Valve Position A Reference Ions for MS MS Calibration oduct of 906 67228 Da 5904914 906 67228 442 33740 500 37926 616 46298 674 50484 906 67228 1196 838158 hd rm Retention time is only used for non CDS configuration Retention Time Tolerance 0 000 sec coi n 4 Nelcampo Calibrant Valve Position Posizione della valvola del calibrante selezionare la valvola del calibrante Cal B valvola 6 Cal C valvola 5 o Cal D valvola 4 5 Fare clic su OK per chiudere il Reference Table Editor Editor della tabella dei riferimenti 6 Fare clic su OK per chiudere la fine
6. Suggerimento pi facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale rumore con analisi mediante iniezioni in flusso o iniezioni in testa alla colonna 7 Utilizzare il micrometro verticale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota La posizione verticale della sonda dipende dalla velocit di flusso A velocit di flusso pi basse la sonda dovrebbe essere posta pi vicina alla fenditura A velocit di flusso pi elevate la sonda dovrebbe esserne allontanata AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che l elettrodo A protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda 8 Regolare il dado di regolazione dell elettrodo di colore nero in cima alla sonda per estendere la punta dell elettrodo Solitamente l estensione ottimale dell elettrodo compresa tra 0 5 mm e 1 0 mm oltre l estremit della sonda Una volta che la sonda stata ottimizzata richieder solo alcune piccole regolazioni Se si rimuove la sonda o se cambiano l analita la velocit di flusso o la composizione del solvente ripetere la procedura di ottimizzazione dopo l installazione Suggerimento Dirigere la nebulizzazione dei liquidi dalla sonda TurbolonSpray lontano d
7. correttamente o se in esso vi sono perdite Questa sezione fornisce istruzioni per installare il CDS al fine di utilizzarlo con la sorgente di ionizzazione DuoSpray Per usare il CDS con la sorgente di ionizzazione Turbo V o lonDrive Turbo V fare riferimento a Configurazione a singola sonda a pagina 43 Il CDS viene fornito con i seguenti kit e kit di installazione PN 5008847 contiene i cavi di alimentazione e controllo per il CDS e kitdi attacchi e tubi PN 5011979 contiene i tubi gli attacchi e i flaconi e kit della soluzione di calibrazione positiva PN 4460131 e kit della soluzione di calibrazione negativa PN 4460134 Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 11 di 45 Installazione del CDS Figura 2 1 Tubi del CDS Linea di trasferimento tubo verde in PEEK diametro esterno 1 16 di pollice diametro interno 0 03 pollici 16 cm PM1820G Linea della pompa tubo trasparente in FEP diametro esterno 1 16 di pollice diametro interno 0 03 pollici 17 cm PM1000 Linea della sorgente di ionizzazione tubo rosso in PEEK diametro esterno 1 16 di pollice diametro interno 0 005 pollici 125 um 40 cm PM 1945R Linea dei rifiuti tubo verde in FEP diametro esterno 1 16 di pollice diametro interno 0 03 pollici 60 cm PM 1000G Linee dei calibranti tubo trasparente in FEP diametro esterno 1 16 di pollice diametro interno 0 03 pollici 60 cm PM1000 Collegare le
8. guarnizione principale della pompa del calibrante perde bassa Guida per l Operatore RUO IDV 05 0810 IT A ionizzazione per verificare la presenza di blocchi Potr essere necessario sostituire la pompa Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Verificare che siano installati i cavi corretti Verificare che il cavo di messa a terra del CDS installato correttamente Verificare che le sedi della valvola siano messe a terra Potr essere necessario sostituire la PCB di comunicazione Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Accertarsi che la portata sia impostata a 1200 uL min o meno Potr essere necessario sostituire la pompa Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Sistema di erogazione del calibrante 39 di 45 Risoluzione dei problemi Tabella 5 2 Suggerimenti per la risoluzione dei problemi della soluzione di calibrazione APCI Gli ioni di La pompa non stata correttamente Accertarsi che il tubo del calibrante dalla calibrazione non sono adescata valvola di selezione CDS sia nella soluzione osservati nello di calibrazione Spurgare la soluzione CDS spettro Sas 7 f 3 P Il tubo di calibrazione contiene bolle e Accertarsi che il tubo del calibrante d aria dopo lo spurgo o il riempimento dalla valvola di selezione CDS sia nella della soluzione soluzione di calibrazione Spurgare la soluzione CDS Diminuire la portata di riempimento spur
9. linee CDS 1 Assemblare il dado corto e la ghiera sul tubo trasparente in FEP da 17 cm Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 12 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Installazione del CDS Figura 2 2 Tubo ghiera e dado 2 Inserire per quanto possibile il tubo nella pompa in modo da evitare che nel tubo trasparente in FEP appaiano volumi morti quindi serrare il dado Figura 2 3 Tubo trasparente dalla pompa alla valvola di selezione memo perme S 3 Assemblare la ghiera e l attacco Rheodyne sull altra estremit del tubo trasparente in FEP inserire per quanto possibile il tubo nella porta 7 della valvola di selezione quindi serrare l attacco 4 Assemblare la ghiera e l attacco Rheodyne sul tubo verde da 17 cm in PEEK inserire il tubo nella porta 2 della valvola di iniezione quindi serrare l attacco 5 Assemblarela ghiera e l attacco Rheodyne sull altra estremit del tubo verde in PEEK inserire il tubo nella porta 2 della valvola di selezione quindi serrare l attacco Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 13 di 45 Installazione del CDS 10 11 Figura 2 4 Tubo verde in PEEK Per la linea del calibrante assemblare la ghiera e l attacco Rheodyne sul tubo trasparente da 60 cm in FEP inserire per quanto possibile il tubo nella porta CAL A della valvola di selezione quindi serrare l attacco AVVERTENZA Pericolo di esposizione ad agenti chimici
10. nebulizzazione dei liquidi dalla sonda TurbolonSpray lontano dalla fenditura in modo da impedire la contaminazione della fenditura la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare instabilit nel segnale e il cortocircuito elettrico dovuto alla presenza di liquido Ottimizzare la sorgente i parametri del gas e il voltaggio Ottimizzare i valori di gas di nebulizzazione Gas 1 per una miglior stabilit e sensibilit del segnale Il gas ausiliario Gas 2 favorisce l evaporazione del solvente aumentando cos la ionizzazione del campione Una temperatura troppo alta pu causare una vaporizzazione prematura del solvente alla punta della sonda TurbolonSpray specialmente se la sonda troppo bassa producendo instabilit del segnale e un elevato rumore chimico di fondo Allo stesso modo un flusso elevato di gas ausiliario pu generare rumore o instabilit del segnale Usare la tensione lonSpray minore possibile senza che il segnale ne risenta Concentrarsi sul rapporto segnale rumore e non solo sul segnale Se la tensione di lonSpray troppo elevata pu verificarsi un effetto di scarica a corona Ci si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Il risultato sar una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico 1 Regolare i valori del GS1 e GS2 con incrementi di 5 fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota Usare il valore maggiore possib
11. 2008 11 Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 37 di 45 Risoluzione dei problemi 5 Tabella 5 1 Suggerimenti per la risoluzione dei problemi CDS Il CDS non comunica II CDS non configurato nel profilo Configurare il profilo hardware Fare con il software hardware Lo stato CDS nella finestra di riferimento a Configurare il profilo Analyst TF Gli dialogo Detailed Status Stato hardware a pagina 19 stati CDS nella dettagliato Not Used Non usato finestra di dialogo Detailed Status Stato dettagliato sono N A e lo spettrometro di massa visualizza una condizione di errore La PCB di comunicazione CCOMM Potr essere necessario sostituire la PCB di difettosa comunicazione Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX Il CDS configurato ma non comunica Ispezionare i connettori dei cavi di con il software Analyst TF Lo stato CDS comunicazione sulla finestra di dialogo Detailed Status Stato dettagliato Disconnected Scollegato Perdite negli attacchi Un attacco oppure il tubo lento o Serrare gli attacchi con uno strumento installato in modo non corretto alla coppia specificata Spurgare la testata della pompa nei rifiuti e riempire Se il problema persiste rimuovere il tubo e verificare la presenza di piegature o detriti Sostituire i tubi se necessario Assenza di flusso Un attacco oppure il tubo lento o Verif
12. PCI viene usata per la calibrazione 1 Inserire l altra estremit del tubo in PEEK rosso dalla porta 3 della valvola di iniezione fare riferimento alla fase 12 in Collegare le linee CDS a pagina 12 nel dado del tubo del campione inserire il dado del tubo del campione nell attacco in cima alla sonda APCI e infine serrare il dado senza forzare eccessivamente Collegare il tubo in PEEK rosso dal dispositivo di erogazione del campione fino alla giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione Figura 2 8 Giunzione di messa a terra Collegare un pezzo di 30 cm di tubo in PEEK rosso alla giunzione di messa a terra Inserire l altra estremit dei 30 cm di tubo in PEEK rosso nel dado del tubo del campione inserire il dado del tubo del campione nell attacco in cima alla sonda TurbolonSpray e infine serrare il dado senza forzare eccessivamente AA AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad agenti tossici chimici e biologici assicurarsi che il dado del tubo di campionamento sia stretto correttamente prima di usare questa apparecchiatura per evitare perdite Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 17 di 45 Installazione del CDS Figura 2 9 Configurazione predefinita fee TurbolonSpray sonda sonda APCI Getto calibrante dal CDS 4 Getto campione dal sistema LC Configurazione alternativa In questa configurazione la sonda Turbol
13. SA 7 AB SCIEX Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore RUO IDV 05 0810 IT A Giugno 2014 Il presente documento fornito ai clienti che hanno acquistato le apparecchiature AB Sciex come guida per l uso e il funzionamento di queste ultime Il presente documento protetto da copyright e la sua riproduzione parziale o integrale severamente vietata salvo autorizzazione scritta da parte di AB Sciex Il software menzionato nel presente documento viene fornito con un contratto di licenza La copia le modifiche e la distribuzione del software attraverso qualsiasi mezzo sono vietate dalla legge salvo diversa indicazione presente nel contratto di licenza Inoltre il contratto di licenza pu vietare che il software venga disassemblato sottoposto a reverse engineering o decompilato per qualsiasi fine Le garanzie sono indicate nel presente documento Alcune parti di questo documento possono far riferimento a produttori terzi e o ai loro prodotti che possono contenere parti i cui nomi siano registrati e o siano usati come marchi registrati dai rispettivi proprietari Tali riferimenti mirano unicamente a designare i prodotti di terzi forniti da AB Sciex e incorporati nelle sue apparecchiature e non implicano alcun diritto e o licenza circa l utilizzo o il permesso concesso a terzi di utilizzare i nomi di tali produttori e o dei loro prodotti come marchi registrati Le garanzie di AB Sciex sono limitate alle garanzie espress
14. a della valvola di calibrazione specificata nelle Tuning Options Opzioni di sintonizzazione del software Analyst TF Fare riferimento alla guida del software Analyst TF Nota Se il sistema viene utilizzato per la prima volta se il sistema non stato utilizzato per un lungo periodo di tempo o se le posizioni della valvola di calibrazione sono cambiate potrebbe essere necessario spurgare le linee varie volte 1 Nel software Analyst TF nella barra di navigazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 2 Nell elenco dei tipi di metodo selezionare Calibrate Calibra 3 Nel campo elenco Calibrant Reference Table Tabella di riferimento dei calibranti selezionare la tabella di riferimento per la soluzione calibrante 4 Fare clic su CDS Purge Spurgo CDS verificando l assenza di bolle d aria nelle linee che vanno dal flacone della soluzione di calibrazione alla valvola e dalla pompa alla valvola 5 Continuarea fare clic su CDS Purge Spurgo CDS finch non vi sar alcuna bolla d aria visibile Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 21 di 45 Ottimizzazione CDS 3 Ottimizzare la configurazione CDS predefinita Nella configurazione CDS predefinita la sonda TurbolonSpray viene usata per l analisi dei campioni e la sonda APCI per la calibrazione Nota L IonSpray Voltage Floating ISVF viene sempre applicato sia alla TurbolonSpray sonda che alla sonda APCI
15. ad agenti tossici chimici e biologici assicurarsi che il dado del tubo di A apparecchiatura per evitare perdite Collegare l altro capo del tubo rosso in PEEK dalla porta 3 della valvola di iniezione alla sonda sulla sorgente di ionizzazione 2 Inserire il tubo di campionamento nel dado inserire il dado nell attacco posto in cima alla sonda e infine serrare il dado senza forzare eccessivamente 3 Collegare il tubo dal dispositivo di erogazione del campione fino alla porta 4 della valvola di iniezione Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 43 di 45 Configurazione a singola sonda Configurazione del CDS nell Hardware Profile Profilo hardware e Seguire le istruzioni fornite in Configurare il profilo hardware a pagina 19 Verifica dell installazione del CDS e Seguire le istruzioni fornite in Verifica dell installazione del CDS a pagina 44 Adescamento del CDS Le linee vengono adescate con la soluzione collegata alla porta della valvola di calibrazione specificata nelle Tuning Options Opzioni di sintonizzazione del software Analyst TF Fare riferimento alla guida del software Analyst TF Nota Se il sistema viene utilizzato per la prima volta se il sistema non stato utilizzato per un lungo periodo di tempo o se le posizioni della valvola di calibrazione sono cambiate potrebbe essere necessario spurgare le linee varie volte 1 Nel software Analyst TF nella barra
16. alla fenditura in modo da impedire la contaminazione della fenditura la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare instabilit nel segnale e il cortocircuito elettrico dovuto alla presenza di liquido Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 33 di 45 Calibrazione in modalit Manual Tune Sintonizzazione manuale 4 Calibrare lo spettrometro di massa e N Avviare il software Analyst TF Assicurarsi che il CDS sia collegato allo spettrometro di massa e che sia acceso Attivare un profilo hardware contenente il CDS Nella Barra di Navigazione alla voce Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale Nella finestre Tune Method Editor Editor metodo sintonizzazione selezionare Calibrate Calibra dall elenco Figura 4 1 Finestra Tune Method Editor Editor metodo sintonizzazione Edt Ramp Calbrate lt P CDS Inject CDS Refil CDS Puge ECZO TT Auto Calibration Note When Auto Calibeation is selected for the Product lon scan type the precursor mass CE and DP wall be adjusted based on the cument reference table Calbrant Reference Table APCI Positive Calibration Solutior v View CDS Inject Flow Rate 500 umin CDS Refil Purge Flow Rate 1000 umin Nel campo Calibrant Reference Table Tabella di riferimento dei calibranti selezionare la tabella di riferimento dei calibrant
17. aticamente con i valori specificati nella tabella di riferimento dei calibranti quando Product lon lone prodotto selezionato come tipo di scansione Introdurre il flusso LC nella TurbolonSpray sonda della sorgente di ionizzazione alle condizioni iniziali di avvio del tipico metodo LC Ad esempio in modalit positiva le condizioni LC potrebbero essere 95 5 acqua acetonitrile 0 1 di acido formico a 200 pL min Dopo che il CDS stato adescato fare clic su CDS Inject Iniezione CDS per iniziare l infusione della soluzione di calibrazione nella sonda APCI Fare clic su Start per iniziare ad acquisire i dati Gli ioni di calibrazione dovrebbero apparire nello spettro di massa Fare riferimento agli spettri del campione in Figura 4 3 Nota Se il CDS non stato usato recentemente o se stata usata in precedenza un altra soluzione di calibrazione potranno essere necessari alcuni minuti affinch gli ioni di calibrazione desiderati appaiano Per diminuire tale tempo aumentare temporaneamente la portata CDS Dopo che la soluzione stata adescata usare il CDS per calibrare automaticamente lo spettrometro di massa in modalit sintonizzazione e calibrazione o in modalit acquisizione Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 36 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Calibrazione in modalit Manual Tune Sintonizzazione manuale Figura 4 3 Spettri del campione TOF MS soluzione di calibrazione positiva APCI 909
18. contemporaneamente e la Temperatura TEM viene sempre applicata sia al riscaldatore turbo che al riscaldatore APCI contemporaneamente Ottimizzare il flusso del campione A portate basse possibile regolare la sonda alla sua posizione pi bassa Per portate pi elevate posizionare la sonda pi in alto del separatore di vuoto Il separatore di vuoto dovrebbe restare sempre privo di solventi e gocce di solventi Per proteine multicaricate e peptidi introdotti ad alcuni microlitri al minuto posizionare l ugello del nebulizzatore pi in alto del separatore di vuoto Suggerimento pi facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale rumore con iniezioni FIA o iniezioni in testa alla colonna Eseguire il Metodo 1 Accendere il CDS 2 Avviare il software Analyst TF 3 Attivare un profilo hardware contenente il CDS 4 Nella barra di navigazione in modalit Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 5 Sela sorgente di ionizzazione ha avuto il tempo necessario per raffreddarsi procedere come segue a Impostare il parametro Temperature TEM su 450 b Lasciar riscaldare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti La fase di riscaldamento della durata di 30 minuti impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda 6 Avvio acquisizione 7 Eseguire il metodo da utilizzare per ottimizzare il flusso dei campioni Sistema di
19. di navigazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 2 Nell elenco dei tipi di metodo selezionare Calibrate Calibra 3 Nel campo elenco Calibrant Reference Table Tabella di riferimento dei calibranti selezionare la tabella di riferimento per la soluzione calibrante 4 Fare clic su CDS Purge Spurgo CDS verificando l assenza di bolle d aria nelle linee che vanno dal flacone della soluzione di calibrazione alla valvola e dalla pompa alla valvola 5 Continuarea fare clic su CDS Purge Spurgo CDS finch non vi sar alcuna bolla d aria visibile Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 44 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Cronologia delle revisioni Prima versione del documento Giugno 2014 Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 45 di 45
20. dware contenente lo spettrometro di massa oppure modificare il profilo hardware per lo spettrometro di massa 3 Sotto Devices Dispositivi nell elenco attuale dei profili selezionare lo spettrometro di massa e fare clic su Setup Device Imposta dispositivo 4 Sulla scheda Configuration Configurazione selezionare Use calibrant delivery system CDS Usa sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 19 di 45 Installazione del CDS Figura 2 11 Finestra di dialogo Mass Spectrometer Spettrometro di massa Mass Spectrometer Configuration Communication Aiax Syneheonization Trigger Active low C Active high Note Scanning wall be triggered by a 0 V signal the X Active Low synchronization trigger is selected Settings fo Integrated Devices MW Use calibeant delivery system CDS I Use integrated syringe pump DuoSpeay lon Source Switching Valve Counter Jrascann 5 Fare clic su OK due volte per ritornare alla finestra di dialogo Hardware Configuration Editor Editor della configurazione hardware 6 Attivare il profilo hardware Testare l installazione del CDS 1 Accendere il CDS 2 Rimuovere il tubo dalla sonda APCI e inserirlo in un contenitore come una bottiglia dei rifiuti 3 Nel software Analyst TF nella barra di navigazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 4 Fare clic s
21. e O Configurazioni CDS Quando il CDS viene usato con la sorgente di ionizzazione DuoSpray sono disponibili due configurazioni e Configurazione predefinita la sonda TurbolonSpray viene usata per l analisi di campioni e la sonda per la ionizzazione chimica a pressione atmosferica APCI per la calibrazione e Configurazione alternativa la sonda APCI viene usata per l analisi dei campioni e la sonda TurbolonSpray per la calibrazione Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 9 di 45 Panoramica Uso del CDS con la tecnologia SelexION possibile usare il CDS con la tecnologia SelexION Per usare la tecnologia SelexlON con il CDS e Accertarsi che il CDS sia installato sopra il vassoio del modificatore SelexION e Collegare la sorgente di ionizzazione e il CDS come descritto in Configurazione a singola sonda a pagina 43 e Usare i kit di soluzione della calibrazione ESI Fare riferimento a Materiali di consumo a pagina 41 Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 10 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Installazione del CDS 2 AVVERTENZA Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici Seguire tutte le linee guida sulla sicurezza mentre si maneggiano conservano e smaltiscono prodotti chimici AA AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici non usare il sistema se il tubo non collegato
22. e fornite al momento della vendita o della licenza dei propri prodotti e costituiscono le uniche ed esclusive dichiarazioni garanzie e obblighi di AB Sciex AB Sciex non concede altre garanzie di nessun tipo n espresse n implicite comprese a titolo esemplificativo garanzie di commerciabilit o di idoneit per uno scopo particolare derivanti da leggi o altri atti normativi o dovute a pratiche ed usi commerciali tutte espressamente escluse n si assume alcuna responsabilit o passivit potenziale compresi danni indiretti o conseguenti per qualsiasi utilizzo da parte dell acquirente o per eventuali circostanze avverse conseguenti Solo per scopi di ricerca Non usare nelle procedure diagnostiche I marchi registrati menzionati nel presente documento sono di propriet di AB Sciex Pte Ltd o dei rispettivi proprietari AB SCIEX utilizzato su licenza 2014 AB Sciex Pte Ltd AB Sciex Pte Ltd BIK 33 04 06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus Estate SINGAPORE 739256 Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 2 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Contenuto Capitolo 1 Panoramica uh ahah aaa 4 Modalita operative atea aaa iaia 4 Connessioni fuldichex irta corsi coni nuto sile isa aa dia e a ital cu a ona 5 Schemi del tubi EDSi prrt rante 6 LED a 9 Configurazioni CDS life ela 9 Uso del CDS con la tecnologia SElexION iiiieeeeee ene nine cene nec ceco 10
23. ella valvola di iniezione quindi serrare l attacco Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 14 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Installare il CDS 1 Porre il CDS sopra lo spettrometro di massa 2 Accertarsi che l alimentazione sia spenta Figura 2 6 Collegamenti CDS Elemento Descrizione 1 Collegamento del cavo di alimentazione 2 Indicatore del collegamento di messa a terra Guida per l Operatore RUO IDV 05 0810 IT A Installazione del CDS Sistema di erogazione del calibrante 15 di 45 Installazione del CDS Descrizione 3 Collegamento del cavo di controllo 04 Interruttore di alimentazione 3 Collegare i cavi ai collegamenti sul CDS a Collegare il cavo grigio con connettore rosso alla connessione del cavo di alimentazione b Collegare il cavo a strisce verdi e gialle alla connessione di messa a terra c Collegare il cavo seriale grigio alla connessione del cavo di controllo 4 Collegare il cavo di controllo al divisorio del gas e del vuoto dello spettrometro di massa Figura 2 7 Connessione CDS sul divisorio del gas e del vuoto sistema 6600 TripleTOF 5 Accendere il CDS e verificare che il LED di alimentazione sia acceso Fare riferimento a LED a pagina 9 Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 16 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Installazione del CDS Collegare la sorgente di ionizzazione Configurazione predefinita In questa configurazione la sonda A
24. erogazione del calibrante Guida per l Operatore 22 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Ottimizzazione CDS Impostare le Condizioni Iniziali 3 Sulla scheda Source Gas nel Tune Method Editor digitare un valore iniziale per Ion Source Gas 1 GS1 Per le pompe LC immettere un valore compreso tra 40 e 60 per GS1 Immettere un valore iniziale per Ion Source Gas 2 GS2 Per le pompe LC immettere un valore compreso tra 30 e 50 per GS2 Nota Il Gas 2 usato a velocit di flusso pi elevate comuni quando si usa un sistema LC e a temperature pi alte Digitare 25 nel campo Curtain Gas CUR 4 Digitare 5500 nel campo lonSpray Voltage Floating ISVF Tensione lonSpray oscillante Ottimizzazione della posizione della sonda TurbolonSpray Guardare attraverso la finestrella nel corpo della sorgente di ionizzazione per controllare la posizione della sonda 2 Usare le impostazioni precedenti dei micrometri orizzontali e verticali o impostarli con 5 come posizione iniziale di partenza 3 Usare la FIA o un infusione tramite raccordo a T per iniettare il campione ad una velocit di flusso elevata 4 Monitorare il segnale all interno del software 5 Utilizzare il micrometro orizzontale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore La sonda pu essere leggermente ottimizzata su ambo i lati della fenditura Suggerimento pi facile ottimizzare il segna
25. go del CDS Per la soluzione di calibrazione Nell editor della tabella dei riferimenti selezionata una posizione non corretta modificare la posizione della valvola alla di selezione della valvola posizione corretta L intensit degli ioni La velocit di flusso dell iniezione CDS Aumentare la velocit di flusso dell iniezione di calibrazione troppo bassa bassa Gli ioni di Gli ioni di calibrazione C o F dipendono A temperature elevate non includere lo ione calibrazione Co F dalla temperatura di calibrazione F A temperature basse non non sono osservati includere lo ione di calibrazione C La calibrazione a lotti stata selezionata una tabella di Scegliere la tabella di riferimento non riuscita riferimento del calibrante non corretta appropriata per la soluzione di calibrazione L intensit degli ioni di calibrazione Aumentare la velocit di flusso dell iniezione troppo bassa CDS La calibrazione a lotti Uno o pi ioni di frammenti non sono e Aumentare la velocit di flusso non riuscita in presenti o sono deboli di intensit dell iniezione CDS modalit MS MS Nella tabella di riferimento eliminare gli ioni di calibrazione che hanno bassa intensit tre o pi ioni di calibrazione sono consigliati per ottenere una buona calibrazione Il lotto non invia Un Uno o pi ioni di riferimento di Modificare la tabella di riferimento per messaggio di errore calibrazione sono fuori dall
26. i desiderata Nota La posizione della valvola del calibrante configurata nella tabella di riferimento dei calibranti Per impostazione predefinita il sistema usa il Cal A valvola 1 Per usare una valvola diversa seguire le istruzioni in Optional Selezionare la valvola del calibrante Optional Selezionare la valvola del calibrante a pagina 31 Fare clic su View Mostra per mostrare gli ioni di calibrazione e la posizione della valvola del calibrante Verificare che siano selezionati gli ioni corretti per l intervallo di massa sperimentale e la posizione corretta della valvola Per informazioni sulla modifica delle tabelle di riferimento consultare la Guida del software Analyst TF Fare clic su CDS Purge Spurga CDS per adescare il CDS con la soluzione di calibrazione Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 34 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Calibrazione in modalit Manual Tune Sintonizzazione manuale Quando il CDS sta riempiendo o iniettando il LED azzurro lampeggia Quando lo spurgo del sistema completo il CDS si trova in posizione Home riempito di soluzione di calibrazione Figura 4 2 Pulsante di spurgo CDS Edt Ramp Calbrate F CDS Inject COS Refill f COS Purge Calibeate M Auto Calibration Note When Auto Calibeation is selected for the Product lon scan type the precursor mass CE and DP wall be adjusted based on the cument reference table Calbrant Reference Table APCI Posi
27. icare eventuali perdite o tubi installato in modo non corretto danneggiati Serrare gli attacchi con uno strumento alla coppia specificata Spurgare la testata della pompa nei rifiuti e riempire Se il problema persiste rimuovere il tubo e verificare la presenza di piegature o detriti Sostituire i tubi se necessario Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 38 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Risoluzione dei problemi Tabella 5 1 Suggerimenti per la risoluzione dei problemi CDS continua Un blocco nella linea di calibrazione causa l uscita dell aria attraverso la guarnizione Accertarsi che i flaconi di calibrante siano adeguatamente ventilati e ispezionare la linea del calibrante per verificare la presenza di blocchi Il tubo del calibrante non immerso nella Accertarsi che il tubo sia nella soluzione soluzione calibrante Il pompaggio incompleto Riempire e spurgare il CDS La linea della pompa bloccata Ispezionare la pompa per verificare la presenza di blocchi La linea della sorgente di ionizzazione Ispezionare la linea della sorgente di La pompa difettosa Vi rumore elettronico nella linea di controllo della valvola La PCB di comunicazione CCOMM difettosa Si verificato un La portata di riempimento spurgo errore di timeout troppo elevata durante il riempimento ritorno alla posizione originale o spurgo della pompa L intensit degli ioni Una
28. ile per il CUR in modo da impedire la contaminazione senza compromettere la sensibilit Non impostare il CUR su valori minori di 20 Ci contribuisce a evitare la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare rumore a evitare la contaminazione della fenditura e ad aumentare il rapporto segnale rumore complessivo 2 Aumentare il valore nel campo CUR fino a quando il segnale inizier a diminuire 3 Regolare ISVF con incrementi di 500 V per massimizzare il rapporto segnale rumore Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 24 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Ottimizzazione CDS Nota Se la lonSpray Voltage Floating ISVF troppo alta pu verificarsi un effetto di scarica a corona Ci si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Una scarica a corona avr come conseguenza una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico Ottimizzazione della Temperatura del Riscaldatore Turbo La temperatura ottimale del riscaldatore deve essere regolata in funzione del composto della velocit di flusso e della composizione della fase mobile Maggiori saranno la velocit di flusso e la composizione acquosa maggiore sar la temperatura ottimale Quando si ottimizza la temperatura della sorgente assicurarsi che la sorgente di ionizzazione sia assestata sulla nuova temperatura prima di procedere e Regolare il parametro TEM in incrementi da 50 C a 100 C fino a ottenere i
29. intervallo di comprendere solo gli ioni che che si trovano indica che uno o pi massa nel metodo di acquisizione all interno dell intervallo di massa del ioni di riferimento di selezionato per il batch metodo di acquisizione calibrazione sono fuori dall intervallo di massa Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 40 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Materiali di consumo A frosoee sr memore 5 Prcoo fron memo 1 Perc ferumotao race mea TS fanacenrowewo sto TIT fera T poroowe Ta Soluzioni di calibrazione Codice Descrizione 4460131 Soluzione di calibrazione positiva APCI per il sistema AB SCIEX 100 mL TripleTOF 5600 4460134 Soluzione di calibrazione negativa APCI per il sistema AB SCIEX 100 mL TripleTOF 5600 4460136 Soluzione di calibrazione positiva APCI per il sistema AB SCIEX 5 x 100 mL TripleTOF 5600 confezione da 5 4460138 Soluzione di calibrazione negativa APCI per il sistema AB SCIEX 5 x 100 mL TripleTOF 5600 confezione da 5 Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 41 di 45 Materiali di consumo 4463272 Soluzione di calibrazione positiva ESI per il sistema AB SCIEX 100 mL TripleTOF 5600 4463274 Soluzione di calibrazione positiva ESI per il sistema AB SCIEX 5 x 100 mL TripleTOF 5600 confezione da 5 4463276 Soluzione di calibrazione negativa ESI per il sistema AB SCIEX 5 x 100 mL TripleTOF 5600 co
30. it operativa CDS dipende dalle portate e capacit della pompa e dei flaconi dei campioni Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 4 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Panoramica Tabella 1 1 Modalit operative CDS Modalit Descrizione Riempimento Aspira il calibratore nella pompa Durante il riempimento la scheda Detailed Status Stato dettagliato del CDS contiene queste informazioni Stato dei comandi Pronto Stato della pompa BWD in esecuzione Posizione della valvola di selezione Calibrante x Posizione della valvola di iniezione LC dove x la porta calibrante in uso Inject Espelle il calibrante dalla pompa e lo invia alla sorgente di ionizzazione Durante l iniezione Inietta la scheda Detailed Status Stato dettagliato del CDS contiene queste informazioni e Stato dei comandi Pronto e Stato della pompa FWD in esecuzione e Posizione della valvola di selezione Iniezione e Posizione della valvola di iniezione Calibrante Spurgo Pulisce la linea tipicamente dopo un cambio di soluzione calibrante ed elimina le bolle d aria dal sistema Il calibrante viene aspirato nella pompa di dispensazione quindi pompato verso una porta di scarico Il ciclo di spurgo consiste di due cicli di iniezione e riempimento La quantit di tempo per ciascun ciclo di iniezione e riempimento calcolata come volume della pompa I portata di spurgo 1 1 Ad esempio il volume della pompa di 1000 pl se la po
31. l miglior rapporto segnale rumore Ottimizzare la Posizione della Sonda APCI La posizione della sonda APCI influenza la sensibilit del segnale campione 1 Impostare la manopola di regolazione dell asse Y sulla sua posizione massima 2 Monitorare il segnale campione 3 Utilizzare la manopola di regolazione dell asse Y per ritrarre la sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore 4 Salvare il metodo ottimizzato come nuovo metodo Ottimizzazione del flusso di calibrante Quando si ottimizza il flusso di calibrante usare i valori dei parametri GS1 e GS2 ottimizzati per la sonda TurbolonSpray in Ottimizzare il flusso del campione a pagina 22 Eseguire il Metodo 1 Accendere il CDS Avviare il software Analyst TF Attivare un profilo hardware contenente il CDS gt W N Nella barra di navigazione in modalit Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 5 Sela sorgente di ionizzazione ha avuto il tempo necessario per raffreddarsi procedere come segue a Impostare il parametro Temperature TEM su 450 b Lasciar riscaldare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti La fase di riscaldamento della durata di 30 minuti impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda 6 Avvio acquisizione Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 25 di 45
32. l segnale o rapporto segnale rumore migliore Regolare la Posizione dell Ago di Scarica Corona Quando si usa la sonda APCI assicurarsi che l ago di scarica corona punti verso la fenditura Materiali richiesti e Cacciavite a taglio isolato 1 Utilizzare un cacciavite a lama piatta isolato per ruotare la vite di regolazione dell ago di scarica a corona in cima all ago 2 Guardare attraverso la finestrella per assicurarsi che la punta dell ago sia allineata in direzione della fenditura 3 Salvare il metodo ottimizzato come nuovo metodo Ottimizzazione del flusso di calibrante Quando si ottimizza il flusso di calibrante usare i valori dei parametri GS1 e GS2 ottimizzati per la sonda APCI in Ottimizzare il flusso del campione a pagina 27 Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 30 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Ottimizzazione CDS La posizione della sonda TurbolonSpray pu avere effetti sulle prestazioni del getto analitico Verificare le prestazioni del getto analitico dopo aver ottimizzato il getto del calibrante Eseguire il Metodo PS Accendere il CDS Avviare il software Analyst TF Attivare un profilo hardware contenente il CDS Nella barra di navigazione in modalit Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale Se la sorgente di ionizzazione ha avuto il tempo necessario per raffreddarsi procedere come segue a Impostare il para
33. le e il rapporto segnale rumore con analisi mediante iniezioni in flusso o iniezioni in testa alla colonna 6 Utilizzare il micrometro verticale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota La posizione verticale della sonda dipende dalla velocit di flusso A velocit di flusso pi basse la sonda dovrebbe essere posta pi vicina alla fenditura A velocit di flusso pi elevate la sonda dovrebbe esserne allontanata Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 23 di 45 Ottimizzazione CDS AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che l elettrodo A protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda 7 Regolare il dado di regolazione dell elettrodo di colore nero in cima alla sonda per estendere la punta dell elettrodo Solitamente l estensione ottimale dell elettrodo compresa tra 0 5 mm e 1 0 mm oltre l estremit della sonda Una volta che la sonda stata ottimizzata richieder solo alcune piccole regolazioni Se si rimuove la sonda o se cambiano l analita la velocit di flusso o la composizione del solvente ripetere la procedura di ottimizzazione dopo l installazione Suggerimento Dirigere la
34. metro Temperature TEM su 450 b Lasciar riscaldare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti La fase di riscaldamento della durata di 30 minuti impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda Avvio acquisizione Eseguire il metodo utilizzato per ottimizzare il flusso dei campioni in Ottimizzare il flusso del campione a pagina 27 Optional Selezionare la valvola del calibrante Per impostazione predefinita tutte le tabelle di riferimento sono configurate per usare Cal A valvola 1 Per usare una valvola diversa procedere come segue 1 Fare clic su Tools gt Settings gt Tuning Options Strumenti Impostazioni Opzioni di sintonizzazione 2 Nella finestra di dialogo Tuning Options Opzioni di sintonizzazione fare clic su Reference Riferimento 3 Nel campo Nome selezionare la tabella di riferimento Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 31 di 45 Ottimizzazione CDS Figura 3 3 Campo Calibrant Valve Position Posizione della valvola del calibrante nell editor della tabella dei riferimenti Reference Table Editor PGs Pos Calibration Ref New Copy Delete positive Negative fl Calbration Valve Position A X Reference Ions for TOF MS Calibration Reference Ions for MS MS Calibration oduct of 906 67228 Da 906 67228 442 33740 500 37926 616 46288 674 50484 906 67228 1196 383158 F s am C RN A C E 8 ER
35. mizzare il flusso del campione Eseguire il Metodo 1 Accendere il CDS 2 Avviare il software Analyst TF 3 Attivare un profilo hardware contenente il CDS 4 Nella barra di navigazione in modalit Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 27 di 45 Ottimizzazione CDS 5 Sela sorgente di ionizzazione ha avuto il tempo necessario per raffreddarsi procedere come segue a Impostare il parametro Temperature TEM su 450 b Lasciar riscaldare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti La fase di riscaldamento della durata di 30 minuti impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda 6 Avvio acquisizione 7 Eseguire il metodo da utilizzare per ottimizzare il flusso dei campioni Impostare le Condizioni Iniziali 1 Digitare 20 nel campo lon Source Gas 2 GS2 2 Digitare 25 nel campo Curtain Gas CUR 3 Digitare 5500 nel campo lonSpray Voltage Floating ISVF Tensione lonSpray oscillante Ottimizzazione di Gas 2 e del flusso di Curtain Gas 1 Regolare i valori del GS2 in incrementi da cinque fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota Usare il valore maggiore possibile per il CUR in modo da impedire la contaminazione senza compromettere la sensibilit Non impostare il CUR su valori minori di 20 Ci contribui
36. nfezione da 5 4463277 Soluzione di calibrazione negativa ESI per il sistema AB SCIEX 100 mL TripleTOF 5600 Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 42 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Configurazione a singola sonda B Usare questa configurazione con la sorgente di ionizzazione Turbo V o lonDrive Turbo V e la tecnologia SelexION In questa configurazione il flusso LC collegato alla valvola di iniezione II flusso viene deviato verso i rifiuti durante la calibrazione e al termine di essa viene diretto alla sorgente di ionizzazione Nota Si consiglia l uso del kit della soluzione di calibrazione ESI con la sorgente di ionizzazione Turbo V o lonDrive Turbo V e la tecnologia SelexION Per i codici consultare Materiali di consumo a pagina 41 Collegare le linee CDS 1 Seguire le istruzioni fornite in Collegare le linee CDS a pagina 12 2 Perla connessione ai rifiuti LC assemblare la ghiera e l attacco Rheodyne sul tubo verde da 60 cm in FEP inserire il tubo nella porta 5 RIFIUTI della valvola LC di iniezione per quanto possibile quindi serrare il fissaggio 3 Inserire l altra estremit del tubo verde in FEP nella bottiglia dei rifiuti del rack Installazione del CDS e Seguire le istruzioni fornite in Installare il CDS a pagina 15 Collegare la sorgente di ionizzazione campionamento sia stretto correttamente prima di usare questa AA AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione
37. nfluenza la sensibilit e la stabilit del segnale Regolare la sensibilit della sonda esclusivamente con piccoli incrementi Alle basse velocit di flusso posizionare la sonda pi vicino alla fenditura Alle velocit di flusso elevate posizionare la sonda lontano della fenditura Figura 3 2 Posizione dell ugello nebulizzatore o Descrizione Ago di scarica a corona sonda APCI 1 Usare le impostazioni precedenti dei micrometri come posizione iniziale di partenza Nota Per evitare la riduzione delle prestazioni dello spettrometro di massa non nebulizzare direttamente nella fenditura 2 UsarelaFIA o un infusione tramite raccordo a T per iniettare il campione ad una velocit di flusso elevata 3 Monitorare il segnale all interno del software 4 Utilizzare il micrometro verticale per regolare la sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Una volta che la sonda stata ottimizzata richieder solo alcune piccole regolazioni Se si rimuove la sonda o se cambiano l analita la velocit di flusso o la composizione del solvente ripetere la procedura di ottimizzazione dopo l installazione Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 29 di 45 Ottimizzazione CDS Ottimizzare l oscillazione di tensione di lonSprayM Nota Se la lonSpray Voltage Floating ISVF troppo alta pu verificarsi un effetto di scarica a corona
38. onSpray viene usata per la calibrazione 1 Inserire l altra estremit del tubo in PEEK rosso dalla porta 3 della valvola di iniezione fare riferimento alla fase 712 in Collegare le linee CDS a pagina 12 nel dado del tubo del campione inserire il dado del tubo del campione nell attacco in cima alla sonda TurbolonSpray e infine serrare il dado senza forzare eccessivamente 2 Collegare il tubo in PEEK rosso dal dispositivo di erogazione del campione fino alla giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione 3 Collegare un pezzo di 30 cm di tubo in PEEK rosso alla giunzione di messa a terra 4 Inserire l altra estremit dei 30 cm di tubo in PEEK rosso nel dado del tubo del campione inserire il dado del tubo del campione nell attacco in cima alla sonda APCI e infine serrare il dado senza forzare eccessivamente AA AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad agenti tossici chimici e biologici assicurarsi che il dado del tubo di campionamento sia stretto correttamente prima di usare questa apparecchiatura per evitare perdite Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 18 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Installazione del CDS Figura 2 10 Configurazione alternativa SE var ASI Configurare il profilo hardware 1 Nel software Analyst TF sulla barra di navigazione fare doppio clic su Hardware Configuration Configurazione hardware 2 Creare un profilo har
39. rtata di spurgo impostata a 1000 ul min il CDS inietter per 1 1 minuto e riempir per 1 1 minuto Questo ciclo verr ripetuto due volte per cui il tempo di spurgo totale sar di circa 4 4 minuti Connessioni fluidiche ave atei Teo eee ec era i ee e e Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 5 di 45 Panoramica Schemi dei tubi CDS i mo Da valvola di iniezione a valvola di selezione fee a _ fAbsomene dini OE e fine a fee a eten Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 6 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Panoramica Figura 1 2 Modalit riempimento Calibrante A Figura 1 3 Modalit iniezione Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 7 di 45 Panoramica Figura 1 4 Modalit spurgo ciclo riempimento Figura 1 5 Modalit spurgo ciclo di iniezione Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 8 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Panoramica LED LED del CDS si trovano sul lato destro del sistema Figura 1 6 LED del CDS Descrizione Guasto rosso Indica un errore della pompa Stato della Acceso la pompa stazionaria nella posizione iniziale pompa blu Spento la pompa non nella posizione iniziale Lampeggiante la pompa si sta muovendo all indietro o in avanti Accensione Indica che il sistema CDS acceso verd
40. sce a evitare la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare rumore a evitare la contaminazione della fenditura e ad aumentare il rapporto segnale rumore complessivo 2 Aumentare il CUR fino a quando il segnale inizia a diminuire Ottimizzare l oscillazione di tensione di lonSpray Nota Se la lonSpray Voltage Floating ISVF troppo alta pu verificarsi un effetto di scarica a corona Ci si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Una scarica a corona avr come conseguenza una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico e In modalit positiva iniziare su un valore pari a 5500 quindi diminuire con incrementi da 100 V a 500 V in modalit negativa iniziare su un valore pari a 4500 quindi aumentare con incrementi da 100 V a 500 V continuare con la regolazione per ottenere il miglior segnale o rapporto segnale rumore Solitamente questo parametro ottimizza attorno a 5500 V in modalit positiva Se non si osservano cambiamenti nel segnale quando si aumenta ISVF quindi lasciare l ISVF al valore pi basso che fornisce il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Ottimizzare la Posizione della Sonda APCI Assicurarsi che la fenditura della piastra Curtain sia sempre libera da solventi o goccioline di solvente Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 28 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Ottimizzazione CDS La posizione dell ugello nebulizzatore i
41. stra di dialogo Tuning Options Opzioni di sintonizzazione Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 26 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Ottimizzazione CDS Impostare le Condizioni Iniziali e Digitare 5500 nel campo lonSpray Voltage Floating ISVF Tensione lonSpray oscillante Regolare la Posizione dell Ago di Scarica Corona Quando si usa la sonda APCI assicurarsi che l ago di scarica corona punti verso la fenditura Materiali richiesti e Cacciavite a taglio isolato 1 Utilizzare un cacciavite a lama piatta isolato per ruotare la vite di regolazione dell ago di scarica a corona in cima all ago 2 Guardare attraverso la finestrella per assicurarsi che la punta dell ago sia allineata in direzione della fenditura 3 Salvare il metodo ottimizzato come nuovo metodo Ottimizzazione della portata del getto di calibrante e Aumentare la velocit di flusso in passi da 50 l min a un massimo di 1000 L min per ottenere in segnale stabile del calibrante Ottimizzazione della configurazione alternativa del CDS Nella configurazione CDS alternativa la sonda APCI viene usata per l analisi dei campioni e la sonda TurbolonSpray viene usata per la calibrazione Nota L IonSpray Voltage Floating ISVF viene sempre applicato sia alla TurbolonSpray sonda che alla sonda APCI contemporaneamente e la Temperatura TEM viene sempre applicata sia al riscaldatore turbo che al riscaldatore APCI contemporaneamente Otti
42. tive Calibration Soktior v View CDS Inject Flow Rate 500 umin CDS Refil Purge Flow Rate 1000 umin 9 Nel campo CDS Inject Flow Rate Portata di iniezione CDS digitare 200 10 Nell elenco dei metodi selezionare MS 11 Creare un metodo MS 12 Impostare le condizioni della sorgente di ionizzazione e dello spettrometro di massa a valori che siano tipici per l applicazione Ad esempio per un metodo TOF MS e una portata LC di 200 uL min le condizioni iniziali possono essere mostrate in Tabella 4 1 Tabella 4 1 Metodo TOF MS Tipo Scansione TOF MS Massa TOF Da Min 100 Max 2000 Tempo di accumulo secondi 0 250 Sorgente Gas Gas 1 sorgente di ionizzazione GS1 Gas 2 sorgente di ionizzazione GS2 Curtain Gas CUR Temperature TEM Temperatura TEM lonSpray Voltage Floating ISVF Compound Composto Guida per l Operatore Sistema di erogazione del calibrante RUO IDV 05 0810 IT A 35 di 45 Calibrazione in modalit Manual Tune Sintonizzazione manuale 14 15 16 Tabella 4 1 Metodo TOF MS continua Parametro Valore Collision Energy CE Energia di Collisione CE Declustering Potential DP Potenziale di declustering Suggerimento Se Auto Calibration selezionato nella scheda Calibrate Calibra i campi Product of Da Prodotto di Da Declustering Potential DP Potenziale di declustering DP e Collision Energy CE Energia di collisione CE sono popolati autom
43. tossici installare i flaconi del calibratore all interno del vassoio per godere di un contenimento secondario in caso di perdite Inserire l altra estremit del tubo trasparente in FEP nel flacone del calibrante attraverso il coperchio del flacone stesso Nota Se si utilizza pi di un calibrante inserire i tubi provenienti dai flaconi di calibranti aggiuntivi nelle porte 4 CAL D 5 CAL C o 6 CAL B della valvola di selezione Per la linea dei rifiuti assemblare la ghiera e l attacco Rheodyne sul tubo verde da 60 cm in FEP inserire per quanto possibile il tubo nella porta 1 CALIBRANT WASTE RIFIUTI DI CALIBRANTE della valvola di iniezione quindi serrare l attacco Inserire l altra estremit del tubo verde in FEP nella bottiglia dei rifiuti del rack Installare un tappo sulla porta 6 della valvola di iniezione per evitare perdite Attenzione Rischio di Danni al Sistema verificare che il CDS sia posizionato abbastanza lontano dalla parte anteriore dello spettrometro di massa in modo che il tubo FEP dalla valvola Select alla pompa non si trovi sopra la sorgente di ionizzazione Se il tubo si trova sopra la sorgente di ionizzazione pu surriscaldarsi e bruciarsi Tagliare un pezzo di tubo rosso in PEEK sufficientemente lungo da collegare il CDS alla sonda della sorgente di ionizzazione da 15 a 20 cm 12 Assemblare la ghiera e l attacco Rheodyne sul tubo rosso in PEEK inserire per quanto possibile il tubo nella porta 3 d
44. u CDS Inject Iniezione CDS Attendere un clic che indica che la valvola di iniezione si mossa quindi guardare la formazione di goccioline all estremit del tubo 5 Collegare il tubo alla sonda APCI 6 Per testare il calibrante collegato alla valvola di selezione A fare clic su CDS Refill Riempimento CDS Attendere un clic indicante che la valvola di selezione si mossa Suggerimento Dal momento che la soluzione del calibrante trasparente non visibile mentre su muove lungo il tubo Per vedere se la soluzione si muove sollevare il tubo dalla soluzione calibrante nella bottiglia per alcuni secondi per introdurre una bolla d aria Fare clic su Refill Riempimento La bolla d aria dovrebbe muoversi lungo il tubo Sistema di erogazione del calibrante Guida per l Operatore 20 di 45 RUO IDV 05 0810 IT A Installazione del CDS 7 Dopo che la pompa si riempita accertarsi che sia ritornata in posizione iniziale facendo doppio clic sull icona dello spettrometro di massa nella barra di stato e facendo clic sulla scheda Calibrant Delivery System CDS Status Stato sistema di erogazione del calibrante Il campo Home Posizione iniziale contiene Yes 8 Per testare altre valvole modificare la scheda Reference Riferimento per selezionare la valvola Fare riferimento alla guida del software Analyst TF Ripetere il passo 6 e il passo 7 Adescamento del CDS Le linee vengono adescate con la soluzione collegata alla port
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