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Sorgente Ionica IonDrive™ Turbo V Guida per l`Operatore

1. Parametri Sonda TurbolonSpray C La Tabella C 1 mostra le condizioni operative raccomandate per la sonda TurbolonSpray a tre velocit di flusso differenti Il flusso del Curtain Gas dovrebbe essere sempre impostato a un valore pi alto possibile a qualsiasi velocit di flusso La composizione del solvente usato per l ottimizzazione era acqua acetonitrile 50 50 Queste sono le condizioni di partenza per ottimizzare la sonda TurbolonSpray Attraverso un processo iterativo si possono ottimizzare i parametri usando l analisi mediante iniezione in flusso fino a raggiungere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore per il composto in questione Tabella C 1 Ottimizzazione dei Parametri per la Sonda TurbolonSpray Parametro Valori Tipici Gamma di esercizio Flusso LC da 5 uL min a 200 uL min 1000 uL min da 5 uL min a 50 uL min 3000 uL min Gas 1 gas da 20 psi a 40 psi da 40 psi a 60 psi da 40 psi a 60 da 0 psi a 90 psi di nebulizzazio psi ne Gas 2 gas 0 psi 50 psi 50 psi da 0 psi a 90 psi ausiliario Erogazione 30 psi 30 psi 30 psi da 20 psi a 50 psi Curtain Gas Temperatura da 0 C a 200 C da 200 C a 650 C da 400 C a fino a 750 C 750 C DP Positiva 70 V Positiva 70 V Positiva 70 V Positiva da 0 V a 400 Negativa 70 V Negativa 70 V Negativa 70 V V Negativa da 400 V a0V Impostazione da3a8 da3a8 da3a8 da 0a 10 del micrometro sull asse orizzontale Impostaz
2. parametri 55 59 regolazione 17 test su sistemi a triplo quadrupolo e Trap 40 velocit di flusso ed efficienza della ioniz zazione 8 Vedi anche sonda APCI Guida per l Operatore sondaAPCI panoramica 47 parametri 59 test su sistemi a triplo quadrupolo e Trap 42 sondaTurbolonSpray scambio 28 specifiche 7 sonde illustrazione 29 installazione 12 pulizia 26 rimozione 28 sorgente ionica collegamenti del gas 9 collegamenti elettrici 9 installazione 12 panoramica 5 11 rimozione 27 sonda APCI test su sistemi a triplo quadru polo e Trap 42 sondaTurbolonSpray test su sistemi a trip lo quadrupolo e Trap 40 sorgente ionica lonspray 8 sostituzione ago di scarica a corona 31 specifiche sonda 7 stato di Fault risoluzione dei problemi 35 Guida per l Operatore Indice T temperatura effetto sulla vaporizzazione 18 efficienza della ionizzazione 58 ottimizzazione flussi dei gas 18 ottimizzazione sonda APCI 23 parametri sonda APCI 56 risoluzione dei problemi 36 test preparazione 39 sonda APCI su sistemi a triplo quadrupolo e Trap 42 sonda TurbolonSpray su sistemi a triplo quadrupolo e Trap 40 tubo di campionamento 6 14 diametro 39 tubo collegamento 13 V vacuostato di scarico della sorgente posizione 10 vapore risoluzione dei problemi 38 velocit di flusso 15 posizione della sonda APCI 22 posizione sonda TurbolonSpray 16 sonda APCI 9 sonda TurbolonSpray 8 ventilazione 10 Sorgente lonica lonDrive
3. Turbo V 63 of 64 Indice AB SCIEX Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 64 of 64
4. campioni precipitati o sali Assicurarsi che tutti i collegamenti siano ermetici e stretti allo scopo di prevenire eventuali perdite Fare attenzione a non stringere eccessivamente Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 15 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica Ottimizzare la Sonda TurbolonSpray ATTENZIONE Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi che il laboratorio sia dotato di un sistema di ventilazione adeguato Un adeguata ventilazione del laboratorio necessaria per un funzionamento sicuro dello spettrometro di massa Attenzione Rischio di Danni All Apparecchiatura Se il sistema LC connesso allo spettrometro di massa non controllato dal software Analyst non lasciare lo spettrometro non presidiato mentre in funzione Il sistema LC pu allagare il corpo della sorgente ionica quando lo spettrometro di massa entra in modalit Standby a Nota Se il voltaggio della lonSpray troppo alto pu avere luogo un effetto corona Questo si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Il risultato sar una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico Tabella 3 1 Valori Tipici per l Ottimizzazione della Sonda TurbolonSpray Parametri Velocit di flusso LC Gamma di esercizio Valore da5pL min 200 pL min 1000 pL da 5 L min a iniziale a 50 L min min 3
5. ottimali Normalmente la temperatura ottimale del Riscaldatore Turbo sulla sorgente Turbo lonDrive V inferiore a quella richiesta per la sorgente Turbo V 7 Nota La temperatura ottimizzata per la sorgente ionica Turbo V potrebbe Suggerimenti per l Ottimizzazione Utilizzare le temperature pi alte possibili quando si ottimizzano i composti Le temperature alte aiutano a mantenere pulita la sorgente ionica e riducono il rumore di fondo Utilizzare la velocit di flusso pi alta possibile per il Curtain Gas CUR senza che il segnale diminuisca Questo aiuta a e Impedire la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare rumore nel segnale e Impedire la contaminazione della fenditura e Aumentare nel complesso il rapporto segnale rumore Dirigere la nebulizzazione dei liquidi dalla sonda TurbolonSpray lontano dalla fenditura in modo da e Impedire la contaminazione della fenditura e Impedire la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare instabilit nel segnale e Impedire il cortocircuito elettrico dovuto alla presenza di liquido Usare il voltaggio lonSpray pi basso possibile senza che il segnale ne risenta Concentrarsi sul rapporto segnale rumore e non solo sul segnale Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 19 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica Ottimizzare la Sonda APCI ATTENZIONE Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossic
6. 64 Installazione della Sorgente lonica Il corpo della sorgente ionica collegato al corpo dell interfaccia di vuoto ed mantenuto in posizione da due fermi L interno della sorgente ionica visibile dalla finestrella in vetro temperato posta di lato nella parte frontale del corpo della sorgente ionica sullo spettrometro di massa deve essere l ultimo passo di questa procedura L alta tensione presente quando la sorgente ionica installata sull apparecchiatura A ATTENZIONE Pericolo di Scosse Elettriche L installazione della sorgente ionica Preparazione per l Installazione ATTENZIONE Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi che l elettrodo protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda dell ago estremamente acuminata Q ATTENZIONE Pericolo di Perforazione Maneggiare l ago con cura La punta Materiali richiesti e Gruppo sorgente ionica corpo e Sonda e Kit bulloneria attrezzi della sorgente ionica e Regolare il dado di regolazione dell elettrodo di colore nero sulla sonda per spostare la punta dell elettrodo all interno del tubo Per garantire stabilit e prestazioni migliori la punta dell elettrodo dovrebbe fuoriuscire per una lunghezza compresa tra 0 5 mm velocit di flusso alte e 1 0 mm ve
7. 7 Inserire la sonda e poi montare il corpo della sorgente ionica sullo spettrometro di massa Fare riferimento alla Installazione della Sorgente lonica a pagina 11 Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 32 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica Sostituire il Tubo di Campionamento Utilizzare la seguente procedura per sostituire il tubo di campionamento se ostruito 1 Assicurarsi di aver arrestato il flusso del campione e che tutto il gas residuo sia stato rimosso attraverso il sistema di scarico della sorgente Fare riferimento alla Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 27 Scollegare il tubo di campionamento dalla sonda e dal raccordo 3 Sostituire il tubo di campionamento con uno della stessa lunghezza Ora si pu ripristinare il flusso del campione Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 33 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica AB SCIEX Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 34 di 64 Risoluzione dei problemi Tabella 5 1 Risoluzione dei problemi Problema Il software Analyst riporta che lo spettrometro di massa in stato di Fault guasto Probabile causa e La sonda non installata e La sonda non collegata correttamente Intervento Installare la sonda Fare riferimento alla Installare la Sonda a pagina 12 e Rimuovere e rimontare la sonda Serrare la ghiera di fermo in bronzo che stringe la sonda Fare riferimen
8. Assicurarsi che l elettrodo protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda 8 Ottimizzare l estensione della punta dell elettrodo Fare riferimento alla Ottimizzare la Sonda APCI a pagina 20 9 Ottimizzare la posizione orizzontale e verticale della sonda 10 Dopo che la sorgente stata ottimizzata iniettare 5 uL di soluzione di reserpina 0 0167 pmol uL mentre si controlla il rapporto m z prestabilito 609 195 _ Suggerimento AB SCIEX raccomanda di rabboccare il loop da 5 uL con 30 UL 040 pl di soluzione 11 Ripetere passo 10 altre due volte e annotare l intensit media delle tre iniezioni 12 Stampare una copia dei risultati 13 Rivedere la copia stampata dei risultati del test della sonda APCI 14 Verificare che le tre iniezioni di soluzione di reserpina 0 0167 pmol uL siano accettabili Fare riferimento alle Specifiche della Sorgente lonica dello spettrometro di massa se necessario 15 Se le prestazioni della sorgente ionica sono notevolmente peggiorate fare riferimento a Risoluzione dei problemi a pagina 35 16 Dopo aver completato i test arrestare la pompa LC e impostare la temperatura su 0 Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 43 di 64 Test per la Sorgente lonica AB SCIEX Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 44 di 64 Principi di Funzionam
9. Ottimizzazione della Sorgente lonica 15 Introduzione del Campione n a aannaaien 15 Ottimizzare la Sonda TurbolonSpray al falce asa falce E ose gli ila e ih 16 Eseguire il Metodo ae ia a i ata lea ie i 16 Impostare le Condizioni Iniziali LL 17 Ottimizzare la Posizione della Sonda TurbolonSpray 17 Ottimizzare le Velocit di Flusso di Gas 1 Gas 2 e Curtain Gas e la Tensione lonSpray M aana 18 Ottimizzare la Temperatura del Riscaldatore Turbo 19 Suggerimenti per l Ottimizzazione LL 19 Ottimizzare la Sonda APCI aaa 20 Eseguire il Metodo piste rare ente ei 20 Impostare le Condizioni Iniziali LL 21 Ottimizzare il Flusso del Gas 1 e del Curtain Gas 21 Regolare la Posizione dell Ago di Scarica a Corona 21 Ottimizzare la Posizione della Sonda APCI nnna aa nnaaaaaaaaaa 22 Ottimizzare la Nebulizer Current 22 Ottimizzare la Temperatura della Sonda APCI 23 Capitolo 4 Manutenzione della Sorgente ionica 25 Pulire le Sonde 26 Movimentazione della Sorgente lonica nnana aana 27 Rimuovere la Sorgente ionica i 27 Rimuovere la Sonda ii cis EER a RTRT 28 Pulire l Elettrodo Tubolare 28 Montare il TUDO 30 Regolare l Estensione della Punta dell Elettrodo n nnana nananana 30 Sostituire l Ago di Scarica a Corona s
10. al Software Analyst Composizione dei solventi La concentrazione standard del formiato d ammonio o dell acetato d ammonio va da 2 mmol L a 10 mmol L per gli ioni positivi e da 2 mmol L a 50 mmol L per gli ioni negativi La concentrazione degli acidi organici va da 0 1 a 0 5 in volume per la sonda TurbolonSpray e da 0 1 a 2 0 in volume per la sonda APCI I solventi comunemente impiegati sono e Acetonitrile e Metanolo e Propanolo e Acqua modificatori comunemente impiegati sono e Acido acetico e Acido formico e Formiato d ammonio Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 59 di 64 Parametri e Tensioni della Sorgente e Acetato d ammonio I seguenti modificatori non sono di norma impiegati in quanto complicano lo spettro con le loro miscele di ioni e le combinazioni in cluster Possono anche limitare la forza del segnale degli ioni del composto oggetto d analisi Trietilammina TEA e Fosfato di sodio e Acido trifluoroacetico TFA e Dodecilsolfato di sodio SLS Declustering Potential Il potenziale di declustering dovrebbe essere impostato a un voltaggio abbastanza alto per ridurre il rumore chimico ma sufficientemente basso per evitare la frammentazione L energia di frammentazione di un composto varia in funzione della sua struttura e del suo peso molecolare In generale i composti di peso molecolare inferiore richiedono meno energia potenziale di declustering pi basso per indurre la framm
11. della sonda e Iniziare con un valore di Nebulizer Current NC di 1 e aumentarlo fino a raggiungere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore La NC Corrente del Nebulizzatore applicata all ago di scarica a corona di norma ottimizzata tra 1 uA e 5 pA in modalit positiva Se non si osservano cambiamenti nel segnale quando si aumenta la corrente lasciare la corrente al valore pi basso che fornisce il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 22 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica Ottimizzare la Temperatura della Sonda APCI La quantit e il tipo di solvente influenzano la temperatura ottimale della sonda APCI La temperatura ottimale aumenta alle velocit di flusso pi elevate s Nota Quando si avvia la sorgente ionica i riscaldatori della sorgente ionica richiedono al 102 minuti per diventare rossi segno che la sorgente si sta scaldando e Regolare il parametro Temperatura in incrementi da 50 C fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 23 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica AB SCIEX Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 24 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica Questo capitolo descrive le procedure di manutenzione generale della sorgente ionica Per determinare la frequenza delle operazioni di pulizia della
12. e si connettono all interno attraverso il corpo della sorgente ionica Quando la sorgente ionica installata sullo spettrometro di massa tutti i collegamenti elettrici e del gas sono in funzione Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 9 di 64 Presentazione della Sorgente lonica Blocco della Sorgente lonica Un dispositivo di blocco disabilita l alimentazione dell alta tensione per lo spettrometro di massa e il sistema di scarico della sorgente se e La sorgente ionica non installata o non installata correttamente e Non presente alcuna sonda e Lo spettrometro di massa rileva un guasto al sistema del gas e Lo scarico della sorgente bloccato Sistema di Scarico della Sorgente ATTENZIONE Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi di usare il sistema di scarico della sorgente per rimuovere in tutta sicurezza i vapori di scarico A del campione dall ambiente di laboratorio Per i requisiti del sistema di scarico della sorgente fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito per lo spettrometro di massa Tutte le sorgenti ioniche producono vapori di solvente e di campione Questi vapori comportano dei rischi per l ambiente di laboratorio Il sistema dotato di un sistema di scarico a pressione negativa per far s che tutte le sostanze chimiche tossiche e pericolose siano convogliate in sicurezza verso un impianto di ventil
13. flussi del gas di nebulizzazione GS1 del gas ausiliario GS2 e del Curtain Gas CUR per ottenere la massima intensit e stabilit del segnale Fare riferimento alla Ottimizzare la Sonda TurbolonSpray a pagina 16 ATTENZIONE Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi che l elettrodo protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda 8 Ottimizzare l estensione della punta dell elettrodo Fare riferimento alla Ottimizzare la Sonda TurbolonSpray a pagina 16 9 Ottimizzare la posizione orizzontale e verticale della sonda 10 Dopo che la sorgente stata ottimizzata iniettare 5 uL di soluzione di reserpina 0 0167 pmol uL mentre si controlla il rapporto m z prestabilito 609 195 _ Suggerimento AB SCIEX raccomanda di rabboccare il loop da 5 uL con 30 UL o 40 uL di soluzione 11 Ripetere passo 10 altre due volte e annotare l intensit media delle tre iniezioni 12 Stampare una copia dei risultati 13 Rivedere la copia stampata dei risultati del test della sonda TurbolonSpray 14 Verificare che le tre iniezioni di soluzione di reserpina 0 0167 pmol uL siano accettabili Fare riferimento alle Specifiche della Sorgente lonica dello spettrometro di massa se necessario Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 41 di 64 Tes
14. per l Operatore Tabella 5 1 Risoluzione dei problemi Risoluzione dei problemi Problema Le prestazioni della sorgente ionica sono peggiorate Probabile causa Intervento La sonda non ottimizzata Ottimizzare la Sonda e Il campione non era TurbolonSpray o Ottimizzare la Sonda APCI preparato a dovere o Verificare che il campione andato incontro a degradazione e Verificare se ci sono perdite nel sistema presso gli sia stato preparato correttamente e Verificare che gli attacchi attacchi di introduzione del siano stretti e sostituire gli campione attacchi se sussistono ancora delle perdite Non stringere eccessivamente gli attacchi Installare e ottimizzare una sorgente ionica alternativa Se il problema persiste contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Scariche ad arco o scintille Guida per l Operatore La posizione dell ago di scarica a corona non corretta Girare l ago di scarica a corona in direzione del separatore di interfaccia e lontano dal flusso di gas ausiliario Fare riferimento alla Regolare la Posizione dell Ago di Scarica a Corona a pagina 21 e Verificare che gli O ring siano in posizione sull interfaccia per assicurarsi che i riscaldatori ricevano un flusso di gas uguale e Questo pu essere osservato quando uno dei riscaldatori sembra essere molto pi caldo dell altro alla vista Sorgente lonic
15. sonda con l ugello rivolto verso il basso in modo che la molla resti all interno della sonda mentre si estrae l elettrodo tubolare Fare riferimento alla Figura 4 2 i To A Figura 4 2 Sonda particolare Elemento 1 Descrizione Dado di regolazione dell elettrodo Raccordo in PEEK Molla Ghiera di fermo in bronzo Punta dell elettrodo Nebulizzatore tubolare j NI DI A WIN Elettrodo tubolare Dado di fissaggio da 1 4 Guida per l Operatore S Sorgente lonica lonDrive Turbo V 29 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica 3 Estrarre il raccordo in PEEK e l elettrodo tubolare ad esso collegato dalla sonda Fare riferimento alla Figura 4 2 4 Usare la chiave aperta da 1 4 per rimuovere il dado di fissaggio che mantiene l elettrodo tubolare nel raccordo in PEEK poi rimuovere l elettrodo tubolare dal dado di fissaggio 5 Pulire l elettrodo tubolare con una soluzione acqua metanolo 50 50 facendo scorrere la soluzione nel tubo o immergendo il tubo in un bagno a ultrasuoni Montare il Tubo 1 Inserire l elettrodo tubolare nel dado di fissaggio e poi nel raccordo di giunzione in PEEK Assicurarsi che l elettrodo tubolare sia inserito fino in fondo nel raccordo di giunzione in PEEK Se resta dello spazio vuoto tra l elettrodo tubolare e la sua sede all interno del raccordo
16. sorgente ionica o della manutenzione preventiva tenere in considerazione quanto segue e Compostitestati e Pulizia dei metodi di preparazione e Periodo di inattivit di una sonda contenente un campione e Tempo di attivit generale del sistema Questi fattori possono causare dei cambiamenti nelle prestazioni della sorgente ionica che indicano la necessit di un intervento di manutenzione Assicurarsi che la tenuta della sorgente ionica montata sullo strumento sia perfetta senza alcuna traccia di perdite di gas Eseguire i controlli di manutenzione generale per verificare il funzionamento sicuro del sistema Pulire regolarmente i componenti della sorgente ionica per mantenerli in condizioni ottimali ATTENZIONE Pericolo di Incendio e di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici Tenere il metanolo lontano da fiamme e scintille e usarlo solo sotto una cappa aspirante per fumi chimici o negli armadi di sicurezza Generano vapori che comportano rischi di incendio e inalazione di sostanze tossiche ATTENZIONE Pericolo di Esposizione ad Agenti Chimici Tossici Indossare i dispositivi di protezione individuale DPI mascherina e filtro guanti e occhiali di sicurezza per evitare l esposizione degli occhi o della pelle ad acetone metanolo o alcol isopropilico e non ingerire queste sostanze dell ago estremamente acuminata Agenti Tossici Chimici e Biologici In caso di fuoriuscita di prodotti chimici consultare le
17. terra 4 Uno dei due fermi che fissano la sorgente ionica allo spettrometro di massa 5 Finestrella Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 6 di 64 Presentazione della Sorgente lonica Figura 1 1 Componenti della sorgente ionica Continua Elemento Descrizione 6 Micrometro usato per posizionare la sonda sull asse orizzontale quando si regola la sensibilit della sorgente ionica 7 Riscaldatore turbo 8 Vite di messa a terra 9 Ghiera di fermo in bronzo 10 Dado di regolazione dell elettrodo 11 Dado del tubo di campionamento 12 Micrometro usato per posizionare la sonda sull asse verticale per la regolazione della sensibilit della sorgente ionica Sonde Le sonde TurbolonSpray e APCI coprono un certo range di capacit per l analisi dei campioni Scegliere la sonda e il metodo pi adatto al composto che sar introdotto nel flusso da analizzare Tabella 1 1 Specifiche della Sorgente lonica Parametro Sonda TurbolonSpray sonda APCI Gamma di temperatura Temperatura della sonda da temperatura Temperatura della sonda della sorgente ionica ambiente a 750 C secondo il flusso del da 50 C a 750 C liquido secondo il flusso del liquido Cromatografia liquida Si interfaccia a qualsiasi sistema di cromatografia liquida Gas di nebulizzazione Fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito Gas 1 Gas ausiliario Gas 2 La sonda Turbolo
18. 000 L min Impostazione del 5 da2a8 da2a8 da2a8 da 0a 10 micrometro sull asse orizzontale Impostazione del 5 da 5 a 10 da0a5 da0a5 da0a 13 micrometro sull asse verticale La posizione ottimale sull asse orizzontale in relazione al centro della fenditura sul separatore di interfaccia a una distanza di 3 mm da uno dei lati della fenditura La posizione ottimale sull asse verticale in relazione al centro della fenditura sul separatore di interfaccia a una distanza da 3 mm a 8 mm al di sopra della fenditura Pi alti saranno i valori impostati sul micrometro pi la sonda sar vicina alla fenditura Eseguire il Metodo 1 Nel software Analyst in modalit Tune and Calibrate fare doppio clic su Manual Tune 2 Immettere un valore iniziale per Temperature TEM ad es 450 e lasciare che la sorgente ionica si riscaldi per 30 minuti La fase di riscaldamento della durata di 30 minuti impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda Dopo 1 o 2 minuti i riscaldatori della sorgente ionica diventano rossi Questo mostra che la sorgente si sta scaldando 3 Avviare il flusso del campione Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 16 di 64 4 Ottimizzazione della Sorgente lonica Aprire un metodo gi usato in precedenza per ottimizzare lo spettrometro di massa Impostare le Condizioni Iniziali 1 st 0 Re Immettere un valore iniziale per l
19. Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore Numero Documento D5038996 A Data di Pubblicazione Luglio 2012 Il presente documento fornito ai clienti che hanno acquistato le apparecchiature AB Sciex come guida per l uso e il funzionamento delle suddette apparecchiature AB Sciex Il presente documento protetto da copyright e qualsiasi riproduzione parziale o totale dei contenuti del presente documento severamente vietata salvo il rilascio di un autorizzazione scritta da parte di AB Sciex Il software menzionato nel presente documento viene fornito con un contratto di licenza La copia le modifiche e la distribuzione del software attraverso qualsiasi mezzo sono vietate dalla legge salvo diversa indicazione presente nel contratto di licenza Inoltre il contratto di licenza pu vietare che il software venga disassemblato sottoposto a reverse engineering o decompilato per qualsiasi fine Alcune parti di questo documento possono far riferimento a produttori terzi e o ai loro prodotti che possono contenere parti i cui nomi siano registrati e o siano usati come marchi registrati dai rispettivi proprietari Tali riferimenti mirano unicamente a designare i prodotti di terzi forniti da AB Sciex e incorporati nelle sue apparecchiature e non implicano alcun diritto e o licenza circa l utilizzo o il permesso concesso a terzi di utilizzare i nomi dei detti produttori e o dei loro prodotti come marchi registrati AB Scie
20. a lonDrive Turbo V 37 di 64 Risoluzione dei problemi Tabella 5 1 Risoluzione dei problemi Problema Probabile causa Intervento La sensibilit scarsa componenti dell interfaccia Pulire le componenti parte frontale sono dell interfaccia e sporchi riposizionare la sorgente ionica e Vapori di solvente o altri e Ottimizzare il flusso del composti ignoti sono Curtain Gas Fare presenti nella regione riferimento alla Ottimizzare dell analizzatore le Velocit di Flusso di Gas 1 Gas 2 e Curtain Gas e la Tensione lonSpray a pagina 18 Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 38 di 64 Test per la Sorgente lonica Questo capitolo descrive i test per misurare le prestazioni della sorgente ionica Effettuare questi test in presenza di una qualsiasi delle seguenti situazioni e Quando si installa una nuova sorgente ionica e Quando una sorgente ionica secondaria o alternativa viene acquistata separatamente e installata in un secondo momento sullo spettrometro di massa e Dopo un lavoro di manutenzione importante sulla sorgente ionica e Ognivolta che si necessita di valutare nuovamente le prestazioni della sorgente ionica prima di iniziare un progetto o come parte della procedura operativa standard Per le specifiche di test delle sonde e i parametri degli strumenti fare riferimento alle Specifiche della Sorgente lonica ATTENZIONE Rischio di Contaminazione da Radi
21. anico all evaporazione ionica sono difficili da prevedere L importanza dell energia di solvatazione evidente in quanto i surfactanti che si concentrano sulla superficie di un liquido possono essere rilevati in modo molto sensibile Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 46 di 64 Principi di Funzionamento Modalit APCI I motivi delle incompatibilit riscontrate in passato nel collegare la cromatografia liquida con la spettrometria di massa sussistevano nella difficolt nel convertire molecole relativamente non volatili in un gas molecolare senza indurre una decomposizione eccessiva La sonda APCI nebulizza delicatamente il campione in piccole goccioline finemente disperse in un tubo di ceramica riscaldato permettendo una rapida vaporizzazione del campione per far s che le molecole del campione stesso non siano decomposte H30 H O Figura A 2 Diagramma di flusso reazione APCI Sorgente lonica lonDrive Turbo V 47 di 64 Guida per l Operatore Principi di Funzionamento La Figura A 2 mostra il flusso di reazione del processo di ionizzazione chimica a pressione atmosferica APCI per gli ioni reagenti positivi i protoni idrati H30 H20 Gli ioni primari principali No Oz H20 e NO sono formatti dall impatto degli elettroni originati dall effetto corona sulle componenti neutre principali dell aria Anche se il NO non di norma uno dei maggiori costituenti dell aria pulita la concentraz
22. ar disponibile 1 Assicurarsi che i fermi posti sui lati della sorgente ionica siano in posizione aperta ore 12 2 Allineare la sorgente ionica con l interfaccia di vuoto assicurandosi che i fermi sulla sorgente ionica siano allineati con gli attacchi dell interfaccia di vuoto 3 Premere delicatamente la sorgente ionica contro l interfaccia di vuoto e poi ruotare i fermi della sorgente ionica illustrati in Figura 2 1 a pagina 14 fino in fondo verso il basso per bloccare la sorgente ionica in posizione posizione di blocco a ore 6 30 Collegare il Tubo di Campionamento Collegare il tubo in PEEK rosso dal dispositivo di erogazione del campione fino alla giunzione di messa a terra posta sulla sorgente ionica a terra La giunzione di messa a terra fornisce una messa a terra di sicurezza tra lo A ATTENZIONE Pericolo di Scosse Elettriche Non bypassare la giunzione di messa spettrometro di massa e il dispositivo di introduzione del campione ATTENZIONE Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi che il dado del tubo di campionamento sia stretto correttamente prima di usare questa apparecchiatura Se il dado non serrato il campione pu fuoriuscire e sussiste il rischio di esposizione a sostanze chimiche pericolose 1 Inserire un pezzo di tubo rosso in PEEK lungo 30 cm con il terminale nel dado del tubo di campionamento Montare il dado del tubo di ca
23. azione che scarica verso l esterno Quando la sorgente ionica installata lo spettrometro di massa non entrer in funzione finch il sistema di scarico della sorgente non sar operativo Un vacuostato montato nel circuito di scarico della sorgente misura il vuoto nella sorgente Se il vuoto nella sorgente aumenta oltre il valore prefissato mentre le sonde sono installate il sistema entra in modalit Not Ready indicando un guasto allo scarico Un sistema di scarico attivo rimuove gli scarichi dalla sorgente ionica vapori di solventi gas campioni attraverso una bocca di scarico senza introdurre rumore chimico La bocca di scarico si collega attraverso una vaschetta di scarico a un contenitore di raccolta e da l a un impianto di ventilazione degli scarichi fornito dall utente Per ulteriori informazioni sui requisiti del sistema di scarico della sorgente fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito per lo spettrometro di massa ATTENZIONE Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Collegare il sistema di scarico della sorgente a una cappa aspirante o un impianto di ventilazione che A scaricano verso l esterno per impedire che i vapori pericolosi siano rilasciati nell ambiente di laboratorio Assicurarsi che tutti i tubi flessibili esterni siano collegati e fissati con ulteriori fascette di rinforzo Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 10 di
24. azioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Utilizzare la sorgente ionica solo se si hanno la conoscenza e l esperienza necessarie riguardo l utilizzo il contenimento e l evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente ionica Qualsiasi materiale velenoso o nocivo introdotto nell apparecchiatura sar presente nella sorgente ionica e nel sistema di scarico Materiali richiesti e Solvente della fase mobile soluzione acetonitrile acqua 70 30 Soluzione di Test Reserpina 0 0167 pmol uL equivalente a 10 pg uL nella fase mobile Usare la soluzione pre diluita di reserpina 0 0167 pmol uL inclusa nel Kit Prodotti Chimici Standard AB SCIEX N P 4406127 Pompa HPLC per fase mobile Iniettore manuale Rheodyne Mod 8125 o equivalente con un loop da 5 uL o un autocampionatore predisposto per iniezioni da 5 uL e Tubo in PEEK diam est 1 16 diam int 0 005 e Sorgente ionica con sonda installata e Siringa da 250 uL a 1000 uL e Guanti senza polvere consigliati in nitrile e Occhiali di sicurezza e Camice da laboratorio Preparazione del Test e Sesiinstalla la sorgente ionica per la prima volta assicurarsi che lo spettrometro di massa funzioni in conformit alle specifiche tecniche Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 39 di 64 Test per la Sorgente lonica e Rimuovere le eventuali sorgenti ioniche installate sullo spettrometro di massa e installare
25. bile per il CUR in modo da impedire la valori pi bassi di 20 3 Regolare IS in incrementi di 500 V per massimizzare il rapporto segnale rumore Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 18 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica Ottimizzare la Temperatura del Riscaldatore Turbo La temperatura ottimale del riscaldatore Turbo va regolata in funzione del composto della velocit di flusso e della composizione della fase mobile Maggiori saranno le velocit di flusso e le diluizioni delle soluzioni acquose maggiore sar la temperatura ottimale L ottimizzazione di norma eseguita in incrementi da 50 C a 100 C 7 Nota Quando si avvia la sorgente ionica i riscaldatori della sorgente ionica richiedono 102 minuti per diventare rossi segno che la sorgente si sta scaldando Regolare il parametro Temperatura in incrementi da 50 C a 100 C fino a raggiungere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Quando si ottimizza la temperatura della sorgente ionica assicurarsi che la sorgente ionica sia assestata sulla nuova temperatura prima di procedere non essere adatta alla sorgente ionica lonDrive Turbo V dato che i P riscaldatori hanno dimensioni differenti Si consiglia vivamente di ripetere la procedura di ottimizzazione della Temperatura del Riscaldatore Turbo se il metodo precedente stato messo a punto per una sorgente ionica Turbo V in modo da garantire sensibilit e stabilit
26. ca applica una carica netta a ogni gocciolina Questa carica favorisce la dispersione delle goccioline L alta tensione tende ad estrarre di preferenza gli ioni unipolari nelle goccioline appena queste sono separate dal getto del liquido Tuttavia questa separazione incompleta e ciascuna gocciolina contiene molti ioni di entrambe le polarit Gli ioni di una polarit definita sono predominanti in ciascuna gocciolina e la differenza tra il numero di ioni caricati positivamente o negativamente rappresenta la carica netta Solo gli ioni in eccesso della polarit predominante sono disponibili per l evaporazione ionica e solo una frazione di questi riesce effettivamente ad evaporare La polarit e la concentrazione degli ioni in eccesso dipende dall intensit e dalla polarit del potenziale ad alta tensione applicato alla punta del nebulizzatore Ad esempio quando un campione contiene arginina in una soluzione di acqua e acetonitrile e si applica un potenziale positivo al nebulizzatore gli ioni positivi n eccesso saranno H e MH arginina La sonda TurbolonSpray pu generare ioni multicarica a partire da composti che hanno molti siti protonabili come peptidi e oligonucleotidi Questo di grande utilit quando si osservano specie ad alto peso molecolare dove le cariche multiple producono ioni con un rapporto massa carica m z nell intervallo di massa dello spettrometro Questo permette la determinazione ordinaria del peso molecolare dei comp
27. ceramica Gli ioni primari a loro volta generano ioni intermedi che portano alla formazione di ioni campione Gli ioni della polarit prescelta sono deviati sotto l influenza del campo elettrico in direzione del separatore di interfaccia e poi nell analizzatore di massa attraverso la cortina di gas L intero processo di formazione degli ioni dominato dalla collisione a causa della pressione atmosferica relativamente elevata della sonda APCI Ad eccezione delle immediate vicinanze della punta dell ago di scarica dove la forza del campo elettrico pi grande l energia impartita a uno ione dal campo elettrico irrilevante in confronto all energia termica dello ione Attraverso le collisioni viene mantenuta una parit nella distribuzione di determinati ioni ad esempio cluster di ioni d acqua protonati Ogni eccesso di energia che uno ione pu acquistare nel processo di reazione ione molecola termalizzato Molti degli ioni prodotti sono fissati attraverso la stabilizzazione collisionale anche se avvengono molte altre collisioni in seguito La formazione sia degli ioni prodotto sia degli ioni reagenti governata da condizioni di equilibrio a una pressione di esercizio atmosferica di 760 torr Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 50 di 64 Principi di Funzionamento La sonda APCI funziona come un reattore senza pareti dato che gli ioni che passano dalla sorgente alla camera da vuoto ed infine nel r
28. cole del campione Per la sonda Current APCI la corrente applicata all ago di scarica a corona NC ottimizzata solitamente in un intervallo piuttosto ampio da 1 mA a 5 MA circa Ottimizzare iniziando con un valore di 1 e aumentarlo fino a raggiungere il miglior segnale o rapporto segnale rumore Se aumentando la corrente non si osserva nessun cambiamento nel segnale lasciare la corrente al valore pi basso che fornisce la migliore sensibilit ad esempio 2 mA IS lonSpray Il parametro IS controlla la tensione applicata al nebulizzatore che Voltage ionizza il campione nella sorgente ionica Il parametro dipende dalla polarit e influenza la stabilit del getto e la sensibilit ihe Interface Questo parametro sempre impostato su On per gli spettrometri di Heater massa serie 6500 Il parametro ihe attiva o disattiva il funzionamento del riscaldatore di interfaccia Riscaldare l interfaccia permette di massimizzare il segnale degli ioni e impedisce la contaminazione delle ottiche ioniche A meno che il composto che si voglia analizzare sia estremamente fragile consigliabile riscaldare l interfaccia Posizione della Sonda La posizione della sonda pu influenzare la sensibilit dell analisi Fare riferimento a Ottimizzare la Sonda TurbolonSpray a pagina 16 e Ottimizzare la Sonda APCI a pagina 20 Per informazioni su come ottimizzare lo spettrometro di massa fare riferimento alla Guida Introduttiva
29. del cono influisce sulla sensibilit dello spettrometro di massa ATTENZIONE Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi che l elettrodo protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda e Regolare il dado di regolazione dell elettrodo di colore nero in cima alla sonda per estendere o ritirare la punta dell elettrodo Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 30 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica Generalmente la punta dell elettrodo dovrebbe fuoriuscire per una lunghezza compresa tra 0 5 mm velocit di flusso alte e 1 0 mm velocit di flusso basse dall estremit della sonda come mostrato in Figura 4 3 Ro Figura 4 3 Regolazione dell estensione della punta dell elettrodo 0 5 1mm Elemento Descrizione 1 Sonda 2 Elettrodo Sostituire l Ago di Scarica a Corona La punta dell ago di scarica a corona pu essere soggetta a corrosione fino al punto che dovr essere tagliata dall ago Se questo accade sostituire l ago di scarica a corona spettrometro di massa prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione A ATTENZIONE Pericolo di Scosse Elettriche Rimuovere la sorgente ionica dallo ATTENZIONE Pericolo di Perforazione Maneggiare l ago con cura La punta dell ago e
30. di giunzione potrebbe generarsi un volume morto nel campione 2 Allineare l elettrodo tubolare con l apertura presente nel tubo del nebulizzatore e inserire nella sonda il raccordo di giunzione in PEEK e l elettrodo tubolare ad esso collegato Fare attenzione a non piegare l elettrodo tubolare 3 Assicurarsi che la molla sia ancora all interno della sonda e poi serrare il dado di fissaggio dell elettrodo 4 Inserire la sonda nella torretta facendo attenzione a non lasciare che la punta della sonda entri in contatto con qualsiasi componente del corpo della sorgente ionica 5 Premere verso il basso la ghiera di fermo in bronzo per agganciare la filettatura con la filettatura posta sul corpo della sorgente ionica e poi serrare la ghiera 6 Inserire il tubo di campionamento nel dado inserire il dado nell attacco in cima alla sonda e infine serrare il dado senza forzare eccessivamente 7 Installare la sorgente ionica nello spettrometro di massa e poi regolare la punta dell elettrodo secondo le specifiche Fare riferimento a Installare la Sorgente lonica a pagina 11 e Regolare l Estensione della Punta dell Elettrodo a pagina 30 Regolare l Estensione della Punta dell Elettrodo L estensione della punta dell elettrodo pu essere regolata per ottenere prestazioni migliori La configurazione ottimale varia secondo il composto La distanza di estensione della punta dell elettrodo influisce sulla forma del cono di nebulizzazione e la forma
31. do dei cluster 5 Interfaccia Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 48 di 64 Principi di Funzionamento Figura A 3 lonizzazione chimica a pressione atmosferica APCI Continua Elemento Descrizione 6 Separatore di interfaccia X molecole solvente M molecole campione Le molecole del campione sono ionizzate attraverso un processo di trasferimento di protoni in modalit positiva e da un trasferimento di elettroni o protoni in modalit negativa L intero processo di formazione degli ioni dominato dalla collisione a causa della pressione atmosferica relativamente elevata della sonda APCI Per applicazioni in fase inversa gli ioni reagenti sono costituiti da molecole di solvente protonate in modalit positiva e da ioni di ossigeno solvatati in modalit negativa In condizioni termodinamiche favorevoli l aggiunta di modificatori cambia la composizione dello ione reagente Ad esempio l aggiunta di modificatori o tamponi acetato pu rendere lo ione acetato CH3CO0OT il reagente primario in modalit negativa modificatori di ammonio possono rendere l ammoniaca protonata NHy il reagente primario in modalit positiva Attraverso le collisioni viene mantenuto un equilibrio nella distribuzione di determinati ioni ad esempio cluster di ioni d acqua protonati La probabilit di una frammentazione prematura degli ioni campione nella sorgente ionica viene ridotta dall influenza
32. e fare doppio clic su Manual Tune e poi eseguire il metodo per ottimizzare la sorgente ionica 2 Guardare attraverso la finestrella nel corpo della sorgente ionica per controllare la posizione della sonda 3 Usare le impostazioni precedenti degli assi orizzontali e verticali dei micrometri o impostare i micrometri con 5 come posizione iniziale di partenza 4 Usare la FIA o un infusione tramite raccordo a T per iniettare il campione alle velocit di flusso elevate Monitorare il segnale all interno del software Analyst Utilizzare il micrometro sull asse orizzontale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi fino ad ottenere il segnale o rapporto segnale rumore migliore fare riferimento a Tabella 3 2 Suggerimento pi facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale rumore con iniezioni FIA o iniezioni in testa alla colonna gt 7 Utilizzare il micrometro sull asse verticale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi fino ad ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Ottimizzare la Nebulizer Current La sorgente ionica controllata dalla corrente e non dalla tensione Selezionare il valore di corrente appropriato per il metodo di acquisizione indipendentemente dalla posizione di selezione della sorgente ionica Usare la manopolina di regolazione in PEEK per posizionare l ago di scarica a corona in modo tale che la punta dell ago punti dritta verso il centro
33. entazione In generale maggiore il potenziale di declustering maggiore l energia impartita agli ioni che entrano nella regione di analisi dello spettrometro di massa L energia favorisce il declustering degli ioni e la riduzione del rumore chimico nello spettro risultante in un aumento del rapporto segnale rumore o della sensibilit Aumentare la tensione oltre le condizioni ottimali pu indurre la frammentazione prima che gli ioni entrino nei filtri di massa causando una diminuzione della sensibilit In alcuni casi la frammentazione uno strumento prezioso che fornisce ulteriori informazioni strutturali Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 60 di 64 A ago di scarica a corona ottimizzazione della corrente per la sonda APCI 22 regolazione 20 sostituzione 31 ago scarica a corona Vedi ago di scarica a co rona analisi mediante iniezione in flusso Vedi FIA analisi test sonda TurbolonSpray 41 azoto processo di ionizzazione 49 sonda TurbolonSpray 8 C campioni complessi 8 metodi di introduzione 15 prefiltraggio 15 solventi 8 sonda APCI e 7 8 temperatura 18 tubo sostituzione 33 cavi collegamento 13 collegamenti del gas 9 collegamenti elettrici 9 collegamento tubi e cavi 13 composti labili e sonda APCI 9 labili e sonda TurbolonSpray 8 pulizia della sorgente ionica 26 sensibilit scarsa 38 volatili e sonda APCI 9 contaminazione evitare 19 59 pulizia del
34. ento Modalit TurbolonSpray Solo i composti che si ionizzano nel solvente liquido possono essere generati come ioni in fase gassosa nella sorgente L efficienza e la velocit di generazione degli ioni dipende dalle energie di solvatazione degli ioni in questione Gli ioni con energie di solvatazione inferiori hanno pi probabilit di evaporare rispetto agli ioni con energie di solvatazione superiori La sonda TurbolonSpray usa due riscaldatori ad alta potenza Turbo per immettere aria calda e secca La sonda TurbolonSpray posizionata centralmente tra i due riscaldatori Turbo che sono collocati simmetricamente su ogni lato della sonda La combinazione tra l effluente della lonSpray e il gas secco portato a temperatura dai riscaldatori Turbo proiettata ad un angolazione di 90 gradi verso la fenditura del separatore di interfaccia L interazione tra la lonSpray e i riscaldatori Turbo aiuta a concentrare il getto TurbolonSpray e aumenta il tasso di evaporazione delle goccioline incrementando di conseguenza il segnale degli ioni Il gas riscaldato aumenta l efficienza dell evaporazione degli ioni con conseguente maggiore sensibilit e capacit di gestire velocit di flusso pi elevate di campione liquido Un flusso ad alta velocit di gas di nebulizzazione fa staccare delle goccioline dal flusso del campione liquido nell ingresso della lonSpray Utilizzando l alta tensione variabile applicata al nebulizzatore la sorgente ioni
35. etodo Parametro Valore Parametri MS Modalit Scansione MRM Q1 609 2 Q3 195 1 Tempo di scansione 0 200 secondi Durata 10 minuti Parametri Sorgente Gas Flusso Curtain Gas CUR 30 o come da ottimizzazione Temperature TEM 700 C o come da ottimizzazione lon Source Gas 1 GS1 60 o come da ottimizzazione lon Source Gas 2 GS2 70 o come da ottimizzazione lonSpray Voltage IS Sorgente lonica lonDrive Turbo V 40 di 64 4500 V o come da ottimizzazione Guida per l Operatore Test per la Sorgente lonica Tabella 6 1 Parametri del Metodo Continua Parametro Valore Parametri Composto Declustering Potential 100 o come da ottimizzazione DP Collision Energy CE 45 o come da ottimizzazione Collision Exit Potential Come da ottimizzazione CXP Configurare la pompa HPLC per il rilascio di 0 5 mL min di fase mobile Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente ionica a una pompa attraverso un iniettore dotato di un loop da 5 ul o un autocampionatore 6 Fare clic su Start o Acquire per iniziare la raccolta dei dati Attenzione Rischio di Danni Allo Strumento Usare il valore pi alto possibile per il flusso del Curtain Gas in modo da evitare la contaminazione dello spettrometro di massa 7 Eseguire diverse iniezioni da 5 uL di soluzione di reserpina 0 0167 pmol uL mentre si ottimizzano i
36. gente ionica La sorgente ionica pu essere rimossa facilmente e rapidamente senza l uso di attrezzi Rimuovere sempre la sorgente ionica dallo spettrometro di massa prima di svolgere qualsiasi attivit di manutenzione sulla sorgente ionica o durante lo scambio delle sonde illustrato in Figura 4 1 Toccare solo il coperchio in plastica blu Le superfici della sorgente ionica raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento Lasciar raffreddare la sorgente ionica per almeno 90 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione A ATTENZIONE Pericolo Superfici Calde Non toccare le superfici rosse come Arrestare le scansioni in corso Arrestare il flusso del campione 3 Attivare la modalit Standby per lo spettrometro di massa attraverso il software Analyst Consultare il menu Help del software Analyst Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 27 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica Lasciar raffreddare la sorgente ionica per almeno 90 minuti Scollegare il tubo di campionamento dalla giunzione di messa a terra 6 Sbloccare la sorgente ionica girando i due fermi di sicurezza posizione aperta a ore 12 7 Porre le mani sul coperchio blu ed estrarre delicatamente la sorgente ionica dall interfaccia di vuoto 8 Posizionare la sorgente ionica su una superficie pulita e stabile Rimuovere la Sonda La sonda pu essere rimossa facilmente e rapidamente senza l uso di attrez
37. he la sonda stata ottimizzata richieder solo alcune piccole regolazioni Ottimizzare le Velocit di Flusso di Gas 1 Gas 2 e Curtain Gas e la Tensione lonSpray Ottimizzare i valori di Gas 1 Gas 2 e lonSpray Voltage per una miglior stabilit e sensibilit del segnale del solvente aumentando cos la ionizzazione del campione In ogni caso una gt temperatura troppo alta pu causare una vaporizzazione prematura del solvente alla punta della sonda TurbolonSpray specialmente se la posizione della sonda causa il passaggio diretto del flusso nebulizzato nella regione dell orifizio fare riferimento alla Tabella 3 1 La vaporizzazione prematura crea instabilit nel segnale e un elevato rumore di fondo chimico Allo stesso modo un flusso elevato di gas ausiliario pu generare rumore o instabilit del segnale Q Suggerimento ll gas ausiliario Gas 2 una volta riscaldato favorisce l evaporazione 1 Nella scheda Source Gas del Tune Method Editor regolare GS1 e GS2 in incrementi di 5 psi fino a raggiungere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota Il Gas 2 usato a velocit di flusso pi elevate comuni quando si al usa un sistema LC e a temperature pi alte 2 Nel campo Curtain Gas CUR incrementare il valore CUR fino a che il segnale inizia a decrescere contaminazione senza che ne risenta la sensibilit Non impostare il CUR a 7 Nota Usare il valore pi alto possi
38. i Chimici e Biologici Assicurarsi che il laboratorio sia dotato di un sistema di ventilazione adeguato Un adeguata ventilazione del laboratorio necessaria per un funzionamento sicuro dello spettrometro di massa Tabella 3 2 Valori Tipici per l Ottimizzazione della Sonda APCI Parametro Valore iniziale Gamma di esercizio Impostazione del micrometro 5 da 0 a 10 sull asse orizzontale Impostazione del micrometro 5 da 0 a 13 sull asse verticale La posizione ottimale sull asse orizzontale in relazione alla fenditura del separatore di interfaccia a una distanza di 2 mm da uno dei lati della fenditura La posizione ottimale sull asse verticale in relazione alla fenditura del separatore di interfaccia a una distanza da 3 0 mm a 8 0 mm sopra la fenditura Pi alti saranno i valori impostati sul micrometro pi la sonda sar vicina alla fenditura lt s Nota Quando si usa la sonda APCI assicurarsi che l ago di scarica a corona punti verso la fenditura Eseguire il Metodo Attenzione Rischio di Danni All Apparecchiatura Se il sistema LC connesso allo spettrometro di massa non controllato dal software Analyst non lasciare lo spettrometro non presidiato mentre in funzione Il sistema LC pu allagare il corpo della sorgente ionica quando lo spettrometro di massa entra in modalit Standby In modalit Tune and Calibrate fare doppio clic su Manual Tune Immettere 400 nel cam
39. ione da 5 a 10 da 0a5 da0a5 da0a13 del micrometro sull asse verticale Guida per l Operatore Il valore DP dipende dal composto valori di temperatura ottimali dipendono dal composto e dalla composizione della fase mobile un contenuto maggiormente acquoso richiede una temperatura pi alta 0 indica che non applicata alcuna temperatura Sorgente lonica lonDrive Turbo V 55 di 64 Parametri e Tensioni della Sorgente Parametri Sonda APCI Tabella C 2 Ottimizzazione dei Parametri per la Sonda APCI Parametro Valore nominale Gamma di esercizio Flusso LC 1000 uL min da 200 uL min a 2000 uL min Gas 2 30 psi da 0 psi a 90 psi Erogazione Curtain Gas 30 psi da 20 psi a 50 psi Temperatura 400 C da 100 C a 750 C Nebulizer Current Positiva 3 Positiva 0 to 5 Negativa 3 Negativa 5 to 0 DP Positiva 60 V Positiva da 0 V a 300 V Negativa 60 V Negativa da 300 Va 0 V Impostazione del micrometro 5 da 0 a 13 sull asse verticale Il valore della temperatura dipende dal composto Descrizione Parametri Tabella C 3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente ID GS1 Nome lon Source Gas 1 Descrizione Controlla il gas di nebulizzazione per la sonda TurbolonSpray e il gas ausiliario per la sonda APCI Il gas di nebulizzazione favorisce la generazione di piccole goccioline dal flusso di campione e influenza la stabilit e la sensibilit della nebulizzazi
40. ione di questa specie nella sorgente aumentata a causa delle reazioni neutre iniziate dalla scarica a corona I campioni introdotti attraverso la sonda APCI vengono nebulizzati con l aiuto di un gas di nebulizzazione nel tubo in ceramica riscaldato All interno del tubo le goccioline finemente disperse di campione e di solvente subiscono una vaporizzazione rapida con la decomposizione termica ridotta al minimo La vaporizzazione delicata preserva l identit molecolare del campione Le molecole di campione gassoso e di solvente passano nel corpo della sorgente ionica all interno della quale la ionizzazione tramite APCI indotta da un ago di scarica a corona collegato all estremit del tubo in ceramica Le molecole del campione sono ionizzate dalla collisione con gli ioni reagenti creati dalla ionizzazione delle molecole di solvente della fase mobile Come illustrato in Figura A 3 le molecole di solvente vaporizzate sono ionizzate per produrre gli ioni reagenti X H in modalit positiva e X H in modalit negativa Sono questi ioni reagenti che producono ioni campione stabili quando collidono con le molecole del campione X i N Figura A 3 lonizzazione chimica a pressione atmosferica APCI Elemento Descrizione 1 Campione 2 Gli ioni primari sono creati in prossimit dell ago di scarica a corona La ionizzazione produce in prevalenza ioni solvente Gli ioni reagenti reagiscono con le molecole del campione forman
41. issione al Q0 la stabilit e la sensibilit e aumenta inoltre il rumore di fondo Mantenere il flusso del Curtain Gas pi alto possibile senza perdere la sensibilit Sorgente lonica lonDrive Turbo V 57 di 64 Parametri e Tensioni della Sorgente Tabella C 3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente Continua ID TEM Nome Temperature Temperatura Descrizione Controlla il calore applicato al campione per vaporizzarlo La temperatura ottimale la temperatura pi bassa alla quale il campione completamente vaporizzato Ottimizzare in incrementi di 50 C Sonda TurbolonSpray Controlla la temperatura del gas ausiliario nella sonda TurbolonSpray Il gas ausiliario fa evaporare il solvente per produrre ioni campione in fase gassosa La sensibilit migliore si ottiene quando la combinazione di temperatura TEM e velocit di flusso del gas ausiliario GS2 porta il solvente LC a raggiungere un punto in cui quasi completamente vaporizzato Quando il contenuto organico del solvente aumenta la temperatura ottimale della sonda diminuisce Con solventi costituiti da 100 metanolo o acetonitrile le prestazioni della sonda possono essere ottimizzate a temperature non inferiori ai 300 C solventi acquosi costituiti da 100 acqua a un flusso di circa 1000 uL min richiedono una temperatura massima della sonda di 750 C Se la temperatura impostata a valori troppo bassi la vaporizzazione resta i
42. istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei materiali Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ci pu essere fatto in sicurezza Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative locali A ATTENZIONE Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Q ATTENZIONE Pericolo di Perforazione Maneggiare l ago con cura La punta Attenzione Rischio di Danni allo Strumento Usare solo il metodo di pulizia raccomandato per evitare di danneggiare l apparecchiatura Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 25 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica Materiali richiesti Metanolo per LC MS Acqua deionizzata per HPLC Chiave aperta da 1 4 chiave esagonale da 9 64 in dotazione chiave esagonale da 5 mm chiave esagonale da 2 5 mm Cacciavite a croce Cacciavite a taglio Guanti senza polvere consigliati in nitrile Mascherina filtro Occhiali di sicurezza Camice da laboratorio Pulire le Sonde AA A La sorgente ionica va lavata regolarmente indipendentemente dal tipo di composti campionati Si pu svolgere questa operazione configurando un metodo specifico per eseguire un operazione di lavaggio delle sonde nel software Analyst 1 Passare a una fase mobile composta da acqua acetonitrile 50 50 o acqua metanolo 50 50 2 Impostare TEM tra 500 e 600 GS1 e GS2 ad almeno 40 e il flusso del Curtai
43. ivelatore non vanno mai incontro a collisioni con una parete ma solo a collisioni con altre molecole Gli ioni si formano anche fuori dalla sorgente API designata ma non sono rilevati e sono infine neutralizzati dall interazione con una parete La temperatura della sonda un fattore importante per il funzionamento della sonda APCI Per mantenere l identit molecolare la temperatura deve essere abbastanza alta da garantire un evaporazione rapida Ad una temperatura di funzionamento sufficientemente elevata le goccioline sono vaporizzate rapidamente in modo che le molecole organiche sono desorbite dalle goccioline con una degradazione termica ridotta al minimo Tuttavia quando la temperatura impostata su valori troppo bassi il processo di evaporazione pi lento e la pirolisi o decomposizione pu verificarsi prima che la vaporizzazione sia completa Il funzionamento della sonda APCI a temperature superiori alla temperatura ottimale pu provocare la decomposizione termica del campione Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 51 di 64 Principi di Funzionamento AB SCIEX Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 52 di 64 Elenco Consumabili e Parti di Ricambio B Le tabelle in basso elencano le parti di ricambio ordinabili per la sorgente ionica lonDrive M Turbo V Questi ricambi sono disponibili nel Kit Consumabili per lo spettrometro di massa consumabili e i ricambi sono illustrati da
44. l elettrodo tubolare 28 pulizia sonde 26 tamponi e 9 D dado del tubo di campionamento 7 14 dado di regolazione dell elettrodo 7 8 9 decontaminazione Vedi pulizia Guida per l Operatore D5038996 A E elenco ricambi 53 elettrodo tubolare risoluzione dei problemi 35 erogazione Curtain Gas panoramica 57 evaporazione durante la ionizzazione 45 F fase mobile composizione della soluzione de tergente 26 fermi della sorgente 6 14 FIA introduzione del campione 15 ottimizzazione parametri 55 sonda APCI 9 G Gas 1 ottimizzazione 18 Vedi ancheparametro GS1 Gas 2 ottimizzazione 18 36 gas ausiliario Vedi Gas 2 gas di nebulizzazione Vedi Gas 1 ghiera di fermo in bronzo 7 8 9 14 giunzione di messa a terra 6 13 14 j infusione con raccordo a T 15 installazione sonde 12 sorgente ionica 12 introduzione del campione requisiti operativi 15 ionizzazione illustrazione 50 processo 49 regione 50 ionizzazione chimica a pressione atmosferica Vedi sonda APCI K kit consumabili 53 Sorgente lonica lonDrive Turbo V 61 of 64 Indice M Manopolina di regolazione asse X 6 14 messa a terra 13 modificatori tipi di 60 N nebulizzazione direzione corretta della 19 risoluzione dei problemi 35 O ottimizzazione corrente dell ago 22 Gas 1 18 Gas 2 18 sonda TurbolonSpray 15 temperatura sonda APCI 23 P parametro DP 41 56 parametro GS1 parametri di test per sonda Turbo
45. la sorgente ionica lonDrive Turbo V Fare riferimento alla Installazione della Sorgente lonica a pagina 11 e Fare riferimento a tutte le Schede di Sicurezza dei Materiali per le precauzioni necessarie prima di maneggiare soluzioni o solventi chimici Il test deve essere condotto solo da persone che hanno esperienza o una formazione adeguata nell uso degli spettrometri di massa con una perfetta conoscenza delle procedure di sicurezza Testare la Sonda TurbolonSpray Per ulteriori informazioni riguardo l installazione o l ottimizzazione della sorgente ionica fare riferimento a Installare la Sorgente lonica a pagina 11 e Ottimizzazione della Sorgente lonica a pagina 15 raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento Lasciar raffreddare la sorgente ionica per almeno 90 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione A ATTENZIONE Pericolo Superfici Calde Le superfici della sorgente ionica Attenzione Rischio di Danni All Apparecchiatura Non introdurre alcun flusso di solvente prima di aver verificato che la sorgente ionica abbia raggiunto la corretta temperatura 1 Nel software Analyst software in modalit Tune and Calibrate fare doppio clic su Manual Tune 2 Aprire un metodo gi usato in precedenza per tarare lo spettrometro di massa Questo metodo rappresenter un punto di partenza 3 Configurare i parametri del metodo come illustrato in Tabella 6 1 Tabella 6 1 Parametri del M
46. lettrodo tocchi una qualsiasi parte del corpo della sorgente ionica onde evitare che la sonda subisca danni Attenzione Rischio di Danni All Apparecchiatura Assicurarsi che l ago di scarico a corona non sia rivolto verso la fenditura quando si usa la sonda TurbolonSpray Inserire la sonda nella torretta 2 Allineare il buco sulla sonda con il perno di allineamento sulla parte superiore del corpo della sorgente ionica Fare riferimento alla Figura 2 1 a pagina 14 3 Spingere delicatamente la sonda verso il basso in modo che i contatti siano agganciati a quelli presenti nella torretta 4 Ruotare la ghiera di fermo in bronzo sulla sonda mentre la si spinge verso il basso in modo da agganciarne la filettatura con la filettatura nella torretta 5 Stringere la ghiera senza forzare eccessivamente Se si usa la sonda APCI assicurarsi che la punta dell ago di scarica a corona punti verso la fenditura Collegare il Tubo della Sorgente 1 Inserire un pezzo di tubo rosso in PEEK lungo 30 cm nel dado del tubo di campionamento Montare il dado del tubo di campionamento nell attacco in cima alla sonda Stringere il dado del tubo di campionamento senza forzare eccessivamente Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 12 di 64 Installazione della Sorgente lonica Installare la Sorgente lonica Se il corpo stesso della sorgente ionica non installato correttamente l alimentazione elettrica ad alta tensione non s
47. limitante dei cluster di solvente sugli ioni reagenti e dalla pressione del gas relativamente elevata nella sorgente Di conseguenza il processo di ionizzazione genera principalmente ioni prodotto molecolari per l analisi delle masse nello spettrometro di massa Regione di lonizzazione APCI Le linee oblique in Figura A 4 indicano un reattore senza pareti Una corrente ionica spontanea nell ordine dei microampere generata da una scarica a effetto corona come conseguenza del campo elettrico tra l ago di scarica e il separatore di interfaccia Gli ioni primari ad esempio N9 e 0 sono generati mediante la perdita di elettroni originati all interno del plasma nelle immediate vicinanze della punta dell ago di scarica L energia di questi elettroni limitata da un certo numero di collisioni con molecole gassose prima di raggiungere un energia in cui la loro sezione d urto effettiva gli consente di ionizzare le molecole neutre in modo efficiente La Figura A 4 mostrala posizione generale del reattore ione molecola della sonda APCI Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 49 di 64 Principi di Funzionamento Ae o Figura A 4 Regione di ionizzazione APCI Elemento Descrizione Punta dell ago di scarica Flusso del campione Reattore senza pareti Fenditura del separatore di interfaccia Erogazione Curtain Gas Fenditura N O a A Oj N gt Separatore di vuoto 8 Tubo in
48. lla Figura B 1 a pagina 54 alla Figura B 3 a pagina 54 Tabella B 1 Consumabili Numero Particolare NP 016316 Descrizione TUBE 1 16 OD X 005 BORE Quantit cm Dettagli Tubo rosso in PEEK d i ID da 0 0005 016325 FITTING PEEK 10 32 X 1 16 1 Raccordo marrone in PEEK INCH 016485 TUBE 1 16 OD 0 0025 INCH ID cm Tubo marrone chiaro in PEEK d i PEEK ID da 0 0025 019675 FITTING TEE INSERT 25 1 Inserto a T d i ID da 0 25 mm BORE 025388 ELECTRODE N 1 Elettrodo APCI 025392 ELECTRODE T 1 Elettrodo TurbolonSpray Tabella B 2 Ricambi Numero Descrizione Quantit Dettagli Particolare NP 027460 OPT ASSY NEB 1 Gruppo sonda APCI 027461 OPT ASSY TURBO 1 Gruppo sonda TurbolonSpray 027947 FRU KIT NEB NEEDLE 1 Ago di scarica a corona 027950 FRU KIT ELECTRODE NEB 1 Kit elettrodo APCI Guida per l Operatore D5038996 A Sorgente lonica lonDrive Turbo V 53 di 64 Elenco Consumabili e Parti di Ricambio C _ T_T 0 KY Figura B 1 Consumabili della sorgente ionica Elemento Descrizione 1 Tubo in PEEK N P 016316 o N P 016485 m NIII MILLAL y Figura B 2 Gruppo sonda TurbolonSpray N P 027461 Figura B 3 Gruppo sonda APCI N P 027460 Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 54 di 64 Parametri e Tensioni della Sorgente
49. locit di flusso basse dall estremit della sonda Installare la Sorgente lonica ionica quando non in uso O Suggerimento Non gettare via gli imballaggi Utilizzarli per conservare la sorgente La sonda non consegnata gi installata nella sorgente ionica Installare la sonda nel corpo della sorgente ionica prima di installare la sorgente ionica Rimuovere sempre la sorgente ionica Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 11 di 64 Installazione della Sorgente lonica dallo spettrometro di massa prima di cambiare le sonde Fare riferimento alla Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 27 Quando la sorgente ionica installata lo spettrometro di massa riconosce la sorgente ionica e visualizza l identificazione della lonDrive Turbo V nel software Analyst Installare la Sonda Se la sonda non installata correttamente nel corpo della sorgente ionica la corrente ad alta tensione non arriver allo spettrometro di massa e al sistema di scarico della sorgente sorgente ionica sia completamente scollegato dallo spettrometro di massa prima A ATTENZIONE Pericolo di Scosse Elettriche Assicurarsi che il corpo della di procedere installare la sonda prima di montare la sorgente ionica sullo spettrometro di A ATTENZIONE Pericolo di Scosse Elettriche Quando si installa la sorgente ionica massa Attenzione Rischio di Danni All Apparecchiatura Non lasciare che la parte sporgente dell e
50. lonSpray 40 valori tipici per sonda TurbolonSpray 55 parametro GS2 descrizione 56 parametri di test per sonda TurbolonSpray 40 parametro NC 56 parametro TEM 56 pulizia elettrodo tubolare 28 sonde 26 punta dell elettrodo illustrazione 8 9 R regolazione ago di scarica a corona 20 posizione della sonda APCI 22 posizione sonda TurbolonSpray 17 rimozione sonde 28 sorgente ionica 27 riscaldatore turbo illustrazione 7 ottimizzazione della temperatura della son da TurbolonSpray 19 Sorgente lonica lonDrive Turbo V 62 of 64 Vedi anche Gas 2 riscaldatori turbo panoramica 8 45 rumore di fondo riduzione 18 risoluzione dei problemi 18 36 56 rumore Vedi rumore di fondo S scarica a corona panoramica 48 49 risoluzione dei problemi 37 scariche risoluzione dei problemi 37 scintille risoluzione dei problemi 37 sensibilit risoluzione dei problemi 38 sistema di scarico della sorgente panoramica 10 soluzione di test 39 solventi MSDS 40 ottimizzazione Gas 1 e Gas 2 18 sistema di scarico della sorgente 10 sonda APCI 23 sonda TurbolonSpray 8 tipi 59 sonda APCI illustrazione 9 installazione 12 ionizzazione descrizione 47 regione di ionizzazione 49 solventi su 23 specifiche 7 usi per 8 velocit di flusso 9 Vedi anche sonda TurbolonSpray sonda TurbolonSpray composti labili 8 installazione 12 ionizzazione descrizione 45 nebulizzazione 19 ottimizzazione 15 panoramica 7
51. mpionamento nell attacco in cima alla sonda 3 Stringere il dado del tubo di campionamento senza forzare eccessivamente Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 13 di 64 Installazione della Sorgente lonica Figura 2 1 Componenti della sorgente ionica Elemento Descrizione 1 Tubo di campionamento 2 Vite di regolazione dell ago di scarica a corona plastica Torretta della sonda Giunzione di messa a terra 5 Uno dei due fermi che fissano la sorgente ionica allo spettrometro di massa Ghiera di fermo in bronzo Dado del tubo di campionamento 4 Collegare l altro capo del tubo rosso in PEEK alla giunzione di messa a terra Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 14 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica Ottimizzare la sorgente ionica ogni qual volta si modifica l analita la velocit di flusso o la composizione della fase mobile Diversi parametri possono influenzare le prestazioni della sonda Ottimizzare le prestazioni mentre si inietta un composto gi noto e si controlla il segnale dello ione noto Regolare i parametri del gas del voltaggio e del micrometro per massimizzare il rapporto segnale rumore e la stabilit del segnale ATTENZIONE Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Utilizzare la sorgente ionica solo se si hanno la conoscenza e l esperienza necessarie riguardo l utilizzo il con
52. mposta da un tubo di acciaio inossidabile dal diametro interno di 100 um 0 004 circondato da un flusso di gas di nebulizzazione Gas 1 Il flusso del campione liquido viene pompato nel nebulizzatore dove viene nebulizzato in un tubo di ceramica che contiene un riscaldatore La parete interna del tubo in ceramica pu essere mantenuta ad una temperatura tra 100 C e 750 C ed controllata dal sensore incorporato nel riscaldatore Un getto ad alta velocit di gas di nebulizzazione scorre intorno alla punta dell elettrodo per disperdere il campione in un aerosol di particelle fini L aerosol si sposta attraverso il riscaldatore in ceramica per la vaporizzazione nella regione di reazione della sorgente ionica collocata dopo l ago di scarica a corona dove le molecole del campione sono ionizzate mentre passano attraverso il corpo della sorgente ionica Fare riferimento alla Principi di Funzionamento a pagina 45 Figura 1 3 Componenti della sonda APCI Elemento Descrizione 1 Dado di regolazione dell elettrodo di colore nero che regola l estensione della punta 2 Ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda alla torretta sul corpo della sorgente ionica 3 Punta dell elettrodo attraverso il quale i campioni sono nebulizzati nell area di introduzione del campione della sorgente ionica Collegamenti di Elettricit e Gas collegamenti del gas e dell alta tensione entrano attraverso la piastra frontale dell interfaccia
53. n Gas al valore pi alto possibile senza che ci sia una perdita di segnale Attendere fino a che il valore impostato per TEM sia raggiunto 3 Infondere o iniettare la fase mobile attraverso i tubi e la sonda di campionamento a 1 mL min per circa 10 o 15 minuti 4 Assicurarsi che la sonda e il tubo di campionamento siano lavati abbondantemente Sorgente lonica lonDrive Turbo V 26 di 64 ATTENZIONE Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici In caso di fuoriuscita di prodotti chimici consultare le istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei materiali Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ci pu essere fatto in sicurezza Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative locali Guida per l Operatore Manutenzione della Sorgente ionica Movimentazione della Sorgente lonica Le superfici della sorgente ionica raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento La figura in basso mostra le superfici meno calde blu e grigio e le superfici che restano calde per un periodo di tempo prolungato rosso Non toccare le superfici rosse illustrate in basso mentre si usa o si rimuove la sorgente ionica Figura 4 1 Superfici calde della sorgente ionica Elemento Descrizione 1 Superfici calde non toccare 2 Superfici meno calde maneggiare con cura Rimuovere la Sor
54. nSpray produce ioni attraverso i processi di evaporazione ionica La sonda APCI vaporizza il campione prima di indurre la ionizzazione attraverso la ionizzazione chimica a pressione atmosferica Questo processo indotto da un ago scarica a corona quando gli ioni passano dalla sorgente ionica nella regione dell interfaccia Si pu facilmente passare da una modalit di ionizzazione all altra cambiando la sonda installata nella sorgente Il software Analyst determina quale sonda installata e attiva i controlli per l utente corrispondenti Tutti i dati acquisiti tramite la sorgente ionica sono identificati con un abbreviazione che rappresenta la sonda utilizzata per acquisire i dati TIS per la sonda TurbolonSpray HN per la sonda APCI Sonda TurbolonSpray La sonda TurbolonSpray ideale per le analisi LC MS MS La sensibilit che si ottiene con questa tecnica dipende sia dalla velocit di flusso sia dall analita Alle velocit di flusso pi Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 7 di 64 Presentazione della Sorgente lonica elevate l efficienza della ionizzazione aumenta di pari passo con l aumento della temperatura della sorgente ionica con conseguente miglioramento della sensibilit composti con una polarit estremamente alta e una bassa attivit superficiale di norma mostrano i maggiori aumenti di sensibilit quando la temperatura della sorgente aumenta La tecnica TurbolonSpray abbastanza delicatada
55. ncompleta e grandi e visibili goccioline sono espulse nel corpo della sorgente ionica Se la temperatura impostata su valori troppo alti i solventi possono essere vaporizzati prematuramente alla punta della sonda TurbolonSpray specialmente se la sonda posizionata troppo in basso da5mm a 13mm Sonda APCI Controlla la temperatura della sonda APCI Quando il contenuto organico del solvente aumenta la temperatura ottimale della sonda diminuisce Con solventi costituiti da 100 metanolo o acetonitrile le prestazioni della sonda possono essere ottimizzate a temperature non inferiori ai 400 C a velocit di flusso di 1000 uL min solventi acquosi costituiti da 100 acqua a una velocit di flusso di circa 2000 puL min richiedono una temperatura minima della sonda di 700 C Se la temperatura impostata a valori troppo bassi la vaporizzazione resta incompleta e grandi e visibili goccioline sono espulse nel corpo della sorgente ionica Se la temperatura impostata su valori troppo alti avviene la degradazione termica del campione Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 58 di 64 Parametri e Tensioni della Sorgente Tabella C 3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente Continua ID Nome Descrizione NC Nebulizer Il parametro NC controlla la corrente applicata all ago di scarica a Current o corona nella sonda APCI La scarica ionizza le molecole di solvente Needle che a loro volta ionizzano le mole
56. no ad ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore La sonda pu essere leggermente ottimizzata su ambo i lati della fenditura Suggerimento pi facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale rumore con iniezioni FIA o iniezioni in testa alla colonna gt Utilizzare il micrometro sull asse verticale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi fino ad ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota La posizione verticale della sonda dipende dalla velocit di flusso al Alle basse velocit di flusso la sonda dovrebbe essere posta pi vicina alla P fenditura Alle velocit di flusso elevate la sonda dovrebbe esserne allontanata Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 17 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica ATTENZIONE Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi che l elettrodo protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda 7 Regolare il dado di regolazione dell elettrodo di colore nero sulla sonda per spostare la punta dell elettrodo rispetto al nebulizzatore tubolare In genere l estensione ottimale dell elettrodo dal nebulizzatore tubolare va da 0 5 mm velocit di flusso alta a 1 0 mm velocit di flusso bassa Una volta c
57. o come da ottimizzazione Gas CAD 9 o come da ottimizzazione Nebulizer Current NC 3 o come da ottimizzazione Temperature TEM 425 C lon Source Gas1 GS1 Come da ottimizzazione Parametri Composto Declustering Potential DP 100 o come da ottimizzazione Collision Energy CE 45 o come da ottimizzazione Collision Exit Potential CXP Sorgente lonica lonDrive Turbo V 42 di 64 Come da ottimizzazione Guida per l Operatore Test per la Sorgente lonica Configurare la pompa HPLC per il rilascio di 1 mL min di fase mobile Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente ionica a una pompa attraverso un iniettore dotato di un loop da 5 ul o un autocampionatore 6 Fare clic su Start o Acquire per iniziare la raccolta dei dati Attenzione Rischio di Danni Allo Strumento Usare il valore pi alto possibile per il flusso del Curtain Gas in modo da evitare la contaminazione dello spettrometro di massa 7 Eseguire diverse iniezioni da 5 uL di soluzione di reserpina 0 0167 pmol uL mentre si ottimizzano i flussi del gas di nebulizzazione GS1 del gas ausiliario GS2 del Curtain Gas CUR e della corrente del nebulizzatore NC per ottenere la massima intensit e stabilit del segnale Fare riferimento alla Ottimizzare la Sonda APCl a pagina 20 ATTENZIONE Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici
58. o da impedire la aj contaminazione senza che ne risenta la sensibilit Non impostare il CUR a P valori pi bassi di 20 Regolare la Posizione dell Ago di Scarica a Corona Assicurarsi che l ago di scarica a corona punti verso la fenditura Materiali richiesti e Cacciavite a taglio piccolo il contatto con le alte tensioni presenti sull ago di scarica a corona e sul A ATTENZIONE Pericolo di Scosse Elettriche Seguire questa procedura per evitare separatore di interfaccia 1 Usare il cacciavite a taglio piccolo per girare la vite di regolazione in plastica in cima all ago 2 Guardare attraverso la finestrella per assicurarsi che la punta dell ago sia allineata in direzione della fenditura Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 21 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica Ottimizzare la Posizione della Sonda APCI Assicurarsi che la fenditura del separatore di interfaccia sia sempre libera da solventi o goccioline di solvente La posizione della sonda in relazione alla fenditura del separatore di interfaccia influisce sulla sensibilit e la stabilit del segnale La posizione sull asse verticale della sonda dipendente dalla velocit di flusso Alle velocit di flusso basse spostare la sonda fino alla posizione pi bassa Alle velocit di flusso elevate posizionare la sonda pi in alto al di sopra della fenditura del separatore di interfaccia 1 In modalit Tune and Calibrat
59. on Source Gas 1 GS1 Per le pompe LC immettere un valore compreso tra 40 e 60 per GS1 Immettere un valore iniziale per lon Source Gas 2 GS2 Per le pompe LC immettere un valore compreso tra 30 e 50 per GS2 Immettere 4500 V per lonSpray Voltage IS Immettere 30 nel campo Curtain Gas CUR Immettere 100 nel campo Declustering Potential DP della scheda Compound Immettere 45 per Collision Energy CE Immettere un valore iniziale per Collision Exit Potential CXP Ottimizzare la Posizione della Sonda TurbolonSpray toccare il punto pi basso sull asse verticale Alle velocit di flusso elevate posizionare Q Suggerimento Alle basse velocit di flusso la sonda pu essere posizionata fino a lt la sonda pi in alto al di sopra della fenditura La fenditura del separatore di interfaccia deve restare sempre libera da solventi o goccioline di solvente 1 Guardare attraverso la finestrella nel corpo della sorgente ionica per controllare la posizione della sonda Usare le impostazioni precedenti degli assi orizzontali e verticali dei micrometri o impostare i micrometri con 5 come posizione iniziale di partenza Fare riferimento alla Tabella 3 1 Usare la FIA o un infusione tramite raccordo a T per iniettare il campione a velocit di flusso elevata Monitorare il segnale all interno del software Utilizzare il micrometro sull asse orizzontale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi fi
60. onda alla torretta sul corpo della sorgente ionica 3 Punta dell elettrodo attraverso il quale i campioni sono nebulizzati nell area di introduzione del campione della sorgente ionica Sonda APCI La sonda APCI adatta per e lonizzazione di composti che non formano facilmente ioni in soluzione Di solito si tratta di composti non polari e Creazione di spettri APCI semplici da esperimenti MS MS e Analisi ad alto rendimento di campioni complessi e sporchi meno sensibile agli effetti di soppressione ionica Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 8 di 64 Presentazione della Sorgente lonica e Introduzione rapida del campione attraverso iniezione del flusso con o senza colonna LC La sonda APCI pu accettare l intero effluente senza dividerlo a velocit di flusso che vanno da 50 uL min a 3000 uL min attraverso una colonna wide bore Pu vaporizzare composti labili e volatili riducendo al minimo la decomposizione termica La desolvatazione e la vaporizzazione rapida delle goccioline e dell analita inglobato minimizzano la decomposizione termica e preservano l identit molecolare per la ionizzazione che sar compiuta dall ago di scarica a corona tamponi sono tollerati senza difficolt dalla sorgente ionica senza che abbia luogo una contaminazione rilevante e la vaporizzazione tempestiva degli effluenti nebulizzati permette l uso di acqua fino al 100 senza difficolt La sonda APCI co
61. one GS2 lon Source Gas 2 Controlla il gas ausiliario per la sonda TurbolonSpray Il gas ausiliario fa evaporare le goccioline nebulizzate La sensibilit migliore si ottiene quando la combinazione di temperatura TEM e velocit di flusso del gas ausiliario GS2 porta il solvente LC a raggiungere un punto in cui quasi completamente vaporizzato Per ottimizzare il GS2 incrementare il flusso fino a ottenere il miglior segnale o rapporto segnale rumore Se si nota un aumento significativo del rumore di fondo ridurre il valore Un flusso troppo elevato di gas pu generare rumore o instabilit del segnale Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 56 di 64 Parametri e Tensioni della Sorgente Tabella C 3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente Continua ID CUR Nome Flusso del Curtain Gas Flow Flusso del Curtain Gas Guida per l Operatore Descrizione Controlla il flusso di gas nell interfaccia del Curtain Gas L interfaccia del Curtain Gas posizionata tra il separatore di interfaccia e la fenditura Impedisce all aria presente nell ambiente e alle goccioline di solvente di entrare e contaminare le ottiche ioniche permettendo allo stesso tempo il convogliamento degli ioni campione nella camera da vuoto tramite i campi elettrici generati tra l interfaccia di vuoto e l ago del nebulizzatore La contaminazione delle ottiche ioniche di ingresso riduce quindi la trasm
62. one pi performante un area di impatto pi ampia e una ridotta variabilit delle prestazioni Con la sorgente ionica lonDrive Turbo V si possono usare sia le sonde TurbolonSpray sia le sonde APCI ionizzazione chimica a pressione atmosferica E possibile utilizzare la sorgente ionica sia per la ionizzazione elettrospray con la sonda TurbolonSpray sia per la ionizzazione chimica con la sonda APCI Le applicazioni della sorgente ionica comprendono lo sviluppo di metodi qualitativi e l analisi qualitativa e quantitativa Per informazioni su normative e sicurezza fare riferimento alla Guida Per l Utente Strumenti Serie 6500 D5030602 ATTENZIONE Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Utilizzare la sorgente ionica solo se si hanno la conoscenza e l esperienza necessarie riguardo l utilizzo il contenimento e l evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente ionica Qualsiasi materiale velenoso o nocivo introdotto nell apparecchiatura sar presente nella sorgente ionica e nel sistema di scarico Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V D5038996 A 5 di 64 Presentazione della Sorgente lonica Note sulla Sorgente lonica Figura 1 1 mostra le parti della sorgente ionica Figura 1 1 Componenti della sorgente ionica Elemento Descrizione 1 Tubo di campionamento 2 Torretta della sonda 3 Giunzione di messa a
63. osti nell ordine del kiloDalton kDa Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 45 di 64 Principi di Funzionamento Figura A 1 Evaporazione ioni Elem Descrizione ento 1 Le goccioline contengono ioni di ambo le polarit con una polarit predominante 2 Quando il solvente evapora il campo elettrico aumenta e gli ioni si muovono verso la superficie 3 Una volta raggiunto un determinato valore critico del campo gli ioni sono emessi dalle goccioline 4 I residui non volatili restano come particella secca Come illustrato in Figura A 1 a pagina 46 ogni gocciolina carica contiene solvente e ioni negativi e positivi ma con il predominio di una delle due polarit Dato che si tratta di un mezzo di conduzione le cariche in eccesso risiedono sulla superficie della gocciolina Quando il solvente evapora il campo elettrico alla superficie della gocciolina aumenta dato che il raggio della gocciolina diminuisce Se la gocciolina contiene ioni in eccesso e una quantit di solvente sufficiente evapora dalla gocciolina si raggiunge un campo critico dove gli ioni sono emessi dalla superficie AI termine del processo tutto il solvente sar evaporato dalla gocciolina lasciando una particella secca costituita dai componenti non volatili della soluzione campione Dato che le energie di solvatazione di buona parte delle molecole organiche sono sconosciute le sensibilit di ogni dato ione org
64. po Temperature TEM Immettere un valore iniziale per Temperature TEM ad es 400 e lasciare che la sorgente ionica si riscaldi per 30 minuti La fase di riscaldamento della durata di 30 minuti impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda Dopo 1 o 2 minuti i riscaldatori della sorgente ionica diventano rossi Questo mostra che la sorgente si sta scaldando Avviare il flusso del campione Attendere che la sonda APCI raggiunga una temperatura tale che il solvente nebulizzato sia rimosso dal corpo della sorgente ionica circa 10 minuti 6 Aprire un metodo gi usato in precedenza per ottimizzare lo spettrometro di massa Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 20 di 64 Ottimizzazione della Sorgente lonica Impostare le Condizioni Iniziali Immettere 30 nel campo lon Source Gas 1 GS1 Immettere 30 nel campo Curtain Gas CUR Immettere un valore iniziale per Nebulizer Current NC Immettere 100 nel campo Declustering Potential DP della scheda Compound Immettere 45 per Collision Energy CE Di O 000 N a Immettere un valore iniziale per Collision Exit Potential CXP Ottimizzare il Flusso del Gas 1 e del Curtain Gas 1 Regolare i valori del GS1 in incrementi da 5 fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore 2 Aumentare il CUR fino a quando il segnale inizia a diminuire Nota Usare il valore pi alto possibile per il CUR in mod
65. poter essere utilizzata con composti labili come peptidi proteine e farmaci termolabili Quando il riscaldatore non attivo la sonda TurbolonSpray funziona come una sorgente ionica convenzionale lonSpray Funziona anche con velocit di flusso da 5 uL min a 3000 uL min e vaporizza solventi in una gamma che va dal 100 acquoso fino al 100 organico La sonda TurbolonSpray composta da un tubo in acciaio inossidabile di diametro esterno 0 012 ed posizionata centralmente in mezzo a due riscaldatori turbo disposti ad un angolazione di 45 gradi ad ogni lato campioni introdotti attraverso la sonda TurbolonSpray sono ionizzati all interno del tubo mediante l applicazione dell alta tensione voltaggio lonSpray e successivamente nebulizzati da un getto di azoto ultra puro UHP caldo e secco o dall aria di zero proveniente dai riscaldatori Turbo creando un aerosol di piccole goccioline di carica elevata La combinazione tra l effluente della lonSpray e il gas secco portato a temperatura dai riscaldatori Turbo proiettata ad un angolazione di 90 gradi verso il percorso degli ioni Fare riferimento alla Principi di Funzionamento a pagina 45 I NI Figura 1 2 Componenti della sonda TurbolonSpray Elemento Descrizione 1 Dado di regolazione dell elettrodo di colore nero che regola l estensione della punta dell elettrodo 2 Ghiera di fermo in bronzo che fissa la s
66. saaa aeaaaee 31 Sostituire il Tubo di Campionamento 33 Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V D5038996 A Sommario Capitolo 5 Risoluzione dei problemi iii 35 Capitolo 6 Test per la Sorgente lonica 39 Preparazione del Test iutie iaia Diso lbe 39 Testare la Sonda TurbolonSpray 0 nauuna aaeanoa 40 Testare la Sonda APGCI vili 42 Appendice A Principi di Funzionamento 00 45 Modalit TurbolonSpray snai ipa aaa bean 45 Modalit APGl gt g silvio ia la fa AA adi 47 Regione di lonizzazione APCH 3 Li pria nia alia pali 49 Appendice B Elenco Consumabili e Parti di Ricambio 53 Appendice C Parametri e Tensioni della Sorgente 55 Parametri Sonda TurbolonSpray saaana eea 55 Parametri SOnda APCI ola pa ea dea Pat ea rana 56 Descrizione Parametri iii RE a 56 Posizione della Sonda a r E a TA E E A E Aa 59 Composizione dei solventi n nanana aeee 59 Declusterina Potentiali s tb Laporte eat Let por 60 Indice bici ia a 61 Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 4 of 64 Presentazione della Sorgente lonica La sorgente ionica lonDrive Turbo V stata progettata per offrire pi calore e processi di desolvatazione e ionizzazione pi performanti specialmente alle velocit di flusso elevate Presenta riscaldatori di diametro maggiorato per una ionizzazi
67. stremamente acuminata ATTENZIONE Pericolo Superfici Calde Lasciar raffreddare la sorgente ionica A per almeno 90 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente ionica raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento 1 Rimuovere la sorgente ionica e la sonda dallo spettrometro di massa Fare riferimento a Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 27 e Rimuovere la Sonda a pagina 28 2 Girare la sorgente ionica in modo da trovarsi di fronte l apertura Guida per l Operatore Sorgente lonica lonDrive Turbo V 31 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica Figura 4 4 Rimuovere l ago di scarica a corona Elemento Descrizione 1 Cannula in ceramica 2 Punta dell ago di scarica a corona 3 Camino di scarico 3 Mantenere la punta dell ago di scarico a corona tra il pollice e l indice Girare con l altra mano la manopolina di regolazione dell ago di scarico a corona in senso antiorario per rimuoverla 4 Tirare delicatamente l ago di scarica a corona attraverso il camino di scarico per rimuoverlo 5 Inserire il nuovo ago attraverso il camino di scarico nella cannula in ceramica fino in fondo punta dell ago estremamente acuminata Q ATTENZIONE Pericolo di Perforazione Maneggiare l ago con cura La 6 Mentre si mantiene ferma la punta dell ago di scarico a corona rimontare e serrare la manopolina di regolazione dell ago
68. t per la Sorgente lonica 15 Se le prestazioni della sorgente ionica sono notevolmente peggiorate fare riferimento a Risoluzione dei problemi a pagina 35 16 Dopo aver completato i test arrestare la pompa LC e impostare la temperatura su 0 Testare la Sonda APCI Per ulteriori informazioni riguardo l installazione o l ottimizzazione della sorgente ionica fare riferimento a Installare la Sorgente lonica a pagina 11 e Ottimizzazione della Sorgente lonica a pagina 15 ATTENZIONE Pericolo Superfici Calde Le superfici della sorgente ionica A raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento Lasciar raffreddare la sorgente ionica per almeno 90 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Attenzione Rischio di Danni All Apparecchiatura Non introdurre alcun flusso di solvente prima di aver verificato che la sorgente ionica abbia raggiunto la corretta temperatura 1 Nel software Analyst in modalit Tune and Calibrate fare doppio clic su Manual Tune 2 Aprire un metodo gi usato in precedenza per tarare lo spettrometro di massa Questo metodo rappresenter un punto di partenza 3 Configurare i parametri del metodo come illustrato in Tabella 6 2 Tabella 6 2 Parametri del Metodo Parametro Valore Parametri MS Modalit Scansione MRM Q1 609 2 Q3 195 1 Tempo di scansione 0 200 secondi Durata 10 minuti Parametri Sorgente Gas Flusso Curtain Gas CUR 30
69. tenimento e l evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente ionica Qualsiasi materiale velenoso o nocivo introdotto nell apparecchiatura sar presente nella sorgente ionica e nel sistema di scarico Introduzione del Campione Metodo Il campione liquido viene pompato nella sorgente ionica tramite una pompa LC o una pompa a siringa Se introdotto da una pompa LC il campione pu essere iniettato direttamente nella fase mobile usando la FIA analisi mediante iniezione in flusso o mediante infusione con raccordo a T oppure attraverso una colonna di separazione LC MS usando un iniettore con loop o un autocampionatore Se introdotto tramite una pompa a siringa il campione iniettato direttamente nella sorgente ionica L ottimizzazione dell infusione ha lo scopo di ottimizzare il percorso degli ioni e la selezione dei frammenti nella MS MS Velocit di Flusso La velocit di flusso di ogni campione determinata dal sistema di cromatografia o dal volume del campione disponibile Requisiti per il Sistema di Introduzione del Campione Il sistema di introduzione del campione trasferisce il campione liquido alla sorgente ionica senza perdite e con un volume morto ridotto al minimo Usare procedure e pratiche analitiche appropriate per minimizzare i volumi morti esterni Filtrare preventivamente i campioni in modo che i tubi capillari presenti nel sistema di introduzione del campione non siano bloccati da particelle
70. to a Rimuovere la Sonda a pagina 28 e Installare la Sonda a pagina 12 La nebulizzazione non uniforme Guida per l Operatore D5038996 A L elettrodo bloccato Pulire o sostituire l elettrodo Fare riferimento alla Pulire l Elettrodo Tubolare a pagina 28 Sorgente lonica lonDrive Turbo V 35 di 64 Risoluzione dei problemi Tabella 5 1 Risoluzione dei problemi Problema Il rumore di fondo alto Probabile causa La Temperature TEM troppo alta La velocit di flusso del gas ausiliario GS2 troppo alta La sorgente ionica contaminata Sorgente lonica lonDrive Turbo V 36 di 64 Intervento Ottimizzare la temperatura Ottimizzare il flusso del gas ausiliario Pulire o sostituire i componenti della sorgente ionica Fare riferimento alla Manutenzione della Sorgente ionica a pagina 25 Mettere a punto la sorgente e la parte frontale Spostare la sonda APCI o TIS nella posizione pi lontana dalla fenditura verticalmente e orizzontalmente Assicurarsi che il riscaldatore di interfaccia sia su On Infondere o iniettare una soluzione metanolo acqua 50 50 con una portata di 1 mL min Impostare nel software Analyst TEM a 650 GS1 a 60 e GS2 a 60 Impostare il flusso del Curtain Gas a 45 o 50 Far girare per un minimo di 2 ore o ancora meglio per tutta la notte per ottenere i risultati migliori Guida
71. ubolare Se non si riesce a pulire l elettrodo tubolare seguire questa procedura per sostituirlo con uno nuovo per almeno 90 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente ionica raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento A ATTENZIONE Pericolo Superfici Calde Lasciar raffreddare la sorgente ionica Sorgente lonica lonDrive Turbo V Guida per l Operatore 28 di 64 Manutenzione della Sorgente ionica spettrometro di massa prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione A ATTENZIONE Pericolo di Scosse Elettriche Rimuovere la sorgente ionica dallo ATTENZIONE Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici In caso di fuoriuscita di prodotti chimici consultare le istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei in sicurezza Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati per A materiali Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ci pu essere fatto contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative locali 1 Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa e la sonda dalla sorgente ionica Fare riferimento a Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 27 e Rimuovere la Sonda a pagina 28 ATTENZIONE Pericolo di Perforazione Maneggiare con cura Le estremit dell elettrodo e della sonda sono appuntite 2 Rimuovere il dado di regolazione dell elettrodo Tenere la
72. x non rilascia dichiarazioni o garanzie in merito all idoneit di questa apparecchiatura per alcuno scopo in particolare e non si assume alcuna responsabilit diretta o accessoria derivante dall uso della presente apparecchiatura da parte dell acquirente inclusi i danni indiretti o consequenziali e qualsiasi altra circostanza sfavorevole che ne potrebbe insorgere Solo per scopi di ricerca Non usare nelle procedure diagnostiche marchi registrati menzionati nel presente documento sono di propriet di AB Sciex Pte Ltd o dei rispettivi proprietari AB SCIEX utilizzato su licenza AB SCIEX 71 Four Valley Dr Concord Ontario Canada L4K 4V8 AB Sciex LP certificata ISO 9001 2012 AB SCIEX Stampato in Canada NACINI ESD COMPANY Capitolo 1 Presentazione della Sorgente lonica 5 Note sulla Sorgente Ionica 6 SONE latere ale ene eee a 7 Sonda TurbolonSpray iii lion a ir 7 SONdEAPGol ssisbicasliatianitie alata rides 8 Collegamenti di Elettricit e Gas 9 Blocco della Sorgente lonica LL 10 Sistema di Scarico della Sorgente 10 Capitolo 2 Installazione della Sorgente lonica 11 Preparazione per l Installazione annaa 11 Installare la Sorgente Ionica 11 Installare la Sonda n nananana 12 Collegare il Tubo della Sorgente 12 Installare la Sorgente lonica LL 13 Collegare il Tubo di Campionamento 13 Capitolo 3
73. zi Rimuovere sempre la sorgente ionica dallo spettrometro di massa prima di cambiare le sonde o di svolgere la manutenzione sulle stesse per almeno 90 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente ionica raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento A ATTENZIONE Pericolo Superfici Calde Lasciar raffreddare la sorgente ionica ATTENZIONE Pericolo di Scosse Elettriche Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione 1 Rimuovere la sorgente ionica dallo spettrometro di massa Fare riferimento alla Rimuovere la Sorgente ionica a pagina 27 Svitare il dado da 1 8 del tubo di campionamento e rimuovere il tubo dalla sonda Svitare la ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda al corpo della sorgente ionica 4 Estrarre delicatamente la sonda dall alto della torretta Non lasciare che la punta della sonda tocchi alcun oggetto quando la si rimuove o conserva 5 Poggiare la sonda su una superficie pulita e stabile Pulire l Elettrodo Tubolare La configurazione standard della sonda impiega un elettrodo tubolare con un diametro interno di 100 um 0 004 Pulire l elettrodo tubolare regolarmente o quando si nota un calo delle prestazioni Fare riferimento a Questa procedura applicabile sia alle sonde TurbolonSpray sia alle sonde APCI Seguire questa procedura per rimuovere e pulire l elettrodo t

Sorgente Ionica IonDrive™ Turbo V Guida per l`Operatore

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