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Software Analyst® TF 1.7.1 Tecnología SelexION™ para

1. X Software Analyst TF 1 7 1 Tecnolog a SelexlON M para los sistemas TripleTOFO Gu a del usuario AL RUO IDV 05 0689 ES B Mayo de 2015 Este documento se proporciona a los clientes que han adquirido un equipo SCIEX para que lo usen durante el funcionamiento de dicho equipo SCIEX Este documento est protegido por derechos de propiedad y queda estrictamente prohibida cualquier reproducci n total o parcial a menos que SCIEX lo autorice por escrito El software que se describe en este documento se proporciona bajo un acuerdo de licencia Est legalmente prohibida la copia modificaci n o distribuci n del software en cualquier medio a menos que se permita espec ficamente en el acuerdo de licencia Adem s es posible que el acuerdo de licencia proh ba igualmente desensamblar realizar operaciones de ingenier a inversa o descompilar el software con cualquier fin Las garant as son las indicadas en ese documento Algunas partes de este documento pueden hacer referencia a otros fabricantes o sus productos que pueden contener piezas cuyos nombres se han registrado como marcas comerciales o funcionan como marcas comerciales de sus respectivos propietarios El uso de dichos nombres en este documento pretende nicamente designar los productos de esos fabricantes aportados por SCIEX para la incorporaci n en su equipo y no supone ning n derecho o licencia de uso ni permite a terceros el empleo de dichos nombres de productos o fabr
2. Aumente la secci n de Period y haga clic en el n mero de experimento del paso 6 En el panel derecho se muestra la informaci n sobre el per odo y la combinaci n de experimentos seleccionados Tambi n aparecen el valor de COV y otros par metros de DMS Muestra de un gr fico de contorno de los datos adquiridos con el par metro COV reajustado solo con la opci n Ramp COV for Cycle El software Analyst TF puede mostrar un gr fico de contorno con los datos que se adquieren mediante un m todo de adquisici n con par metro COV reajustado y un tipo de an lisis completo Los gr ficos de contorno ofrecen una visi n de la separaci n de los componentes Para obtener una mayor informaci n sobre los gr ficos de contorno consulte Gr ficos de contorno en la secci n An lisis y procesamiento de los datos de la Gu a de introducci n de Analyst TF y en An lisis cualitativo de datos de la Gu a para usuarios avanzados de Analyst TF 1 2 En la barra Navigation en Explore haga doble clic en Open Data File En el cuadro de di logo Select Sample en la lista Data Files seleccione un archivo de datos wiff file En el panel Samples seleccione una muestra Haga clic en OK Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 48 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B An lisis y procesamiento de los datos Figura 5 7 TIC Do ha IA al Ct s E tu 1 j i sm N 2 kas l Y A al A e gt 5 5
3. Creaci n y env o de lotes Figura 4 3 Ramp COV for Cycle en la pesta a MS Acquisition method MS Advanced MS M Acquisition Method 1 Experiment 1 X DA Epenmert Create lDADp Create SWATH Ep Y Mass Spectrometer 0 143 mins Period 0 143 mins Sonte TOF MS y anida SA S TOF MS Accrn aitca tino 0310008 booa Ma 100 Mac 2000 Polarty O Postre Negatrre Edt Parameters Penod Duration 0 143 Farsa Cycles 31 z Dalay Time 0 secs Cycle tme 0 2750 secs Peod 1 X OMS OR OMS J Ramp COV for Cycle Ramp COVin LC Mode Sar Top Qep 10 000 20 000 1 000 10 Si es preciso proporcione valores para los par metros de los dispositivos perif ricos incluidos en el perfil de hardware que est activo Nota Cuando para la adquisici n se usa la opci n Ramp COV for Cycle solo se lleva a cabo un ciclo del COV reajustado Si son necesarios m s ciclos de COV reajustado utilice la opci n Ramp COV in LC Mode 11 Guarde el m todo de adquisici n Puede utilizarse para reajustar el COV durante la adquisici n de lotes de muestras y la adquisici n de datos Software Analyst6O TF 1 7 1 Gu a del usuario 38 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Creaci n y env o de lotes El software Analyst TF permite el uso de los par metros de DMS en un flujo de trabajo de MRM para conseguir una mejor separaci n y an lisis cuantitativo de los compuestos de inter s en una muestra 1 Active un perfil de hardware Consulte Creaci n de
4. Espere un m nimo de 30 minutos para que la fuente de ones y la interfase de vac o se enfr en antes de iniciar cualquier procedimiento de mantenimiento Algunas superficies de la fuente de iones y de la interfase de vac o se calientan durante su funcionamiento PRECAUCI N Posible da o en el sistema Manipule los componentes de la interfaz de vac o con cuidado Son fr giles y caros PRECAUCI N Posible da o del sistema Compruebe que los componentes de la interfase de vac o est n limpios y no presentan contaminaci n qu mica o de polvo Para evitar la contaminaci n cuando manipule los componentes de la interfase de vac o use siempre guantes no empolvados Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 11 de 67 Uso de la tecnolog a SelexlON Siga estos pasos para instalar la celda de movilidad de iones el anillo adaptador y la placa de chapa SelexION Procedimientos de condiciones previas Compruebe que tanto la celda de movilidad de ones como la interfase de vac o est n limpias Utilice metanol para limpiar las superficies Si est n instalados los componentes de la interfaz NanoSpray ret relos e instale los de la interfaz est ndar Para obtener instrucciones detalladas consulte la Gu a del operador de la fuente de iones NanoSpray Nota El espectr metro de masas debe estar apagado y ventilado antes de cambiar los componentes de la interfaz Materiales necesarios e Guantes no
5. Nota La fuente de iones NanoSpray se puede instalar en un sistema de la serie TripleTOF equipado con la tecnolog a SelexlON No obstante no dispone de uso de modificador Los usuarios pueden crear m todos de adquisici n que incluyan informaci n y flujos de modificadores pero cuando se ejecuten la bomba del modificador se desactivar El dispositivo SelexlON incluye los siguientes componentes que puede sustituir el usuario e Celda de movilidad de ones e Anillo adaptador Hay dos anillos adaptadores disponibles el anillo NanoSpray que se usa con la fuente de iones NanoSpray y el anillo est ndar que sirve para todas las dem s fuentes de ones compatibles e Placa de chapa SelexlON Figura 2 2 Tecnolog a SelexlON Software Analyst6O TF 1 7 1 Gu a del usuario 10 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de la tecnolog a SelexlON Descripci n Comentarios 1 Carcasa de la interfase de vac o Actualizaci n por parte del representante del servicio t cnico Elemento de drenaje doble 5600 Actualizaci n por parte del representante del servicio t cnico 6600 Instalado de f brica 3 Placa del orificio de cer mica Actualizaci n por parte del representante del servicio t cnico MOE Celda de movilidad de ones Instalable por el cliente Anillo adaptador Instalable por el cliente Y Placa de chapa SelexlON Instalable por el cliente Instalaci n de la tecnolog a SelexlONTM ADVERTENCIA Peligro de superficies calientes
6. a de usuario del sistema del espectr metro de masas para ver la informaci n sobre seguridad ADVERTENCIA Peligro de descarga el ctrica No retire la cubierta ni intente hacer reparaciones en el m dulo controlador de SelexlION No contiene piezas que pueda reparar En esta secci n se describe la tecnolog a de espectrometr a de movilidad diferencial DMS y sus ventajas as como la funci n de los modificadores Tambi n se habla sobre el modo de funcionamiento de DMS Off Acerca de la tecnolog a DMS DMS es un m todo para separar ones basado en la diferencia entre la movilidad de los iones seg n los campos el ctricos d biles o fuertes en los gases a presi n atmosf rica o semejante DMS es una variante de la espectrometr a de movilidad i nica IMS En la tecnolog a DMS los voltajes de separaci n SV se aplican a lo largo del canal que transporta los iones de modo perpendicular a la direcci n del flujo del gas de transporte tal como se muestra en Figura 1 1 Debido a la diferencia entre los coeficientes de movilidad de iones con campo el ctrico d bil y fuerte los iones migran hacia las paredes y abandonan la trayectoria de vuelo Su trayectoria se corrige con una tensi n de CC para compensar denominada voltaje de compensaci n COV Gu a del usuario Software Analyst TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 5 de 67 Introducci n a la tecnolog a DMS Figura 1 1 Tecnolog a DMS Descripci n Especies de ones e
7. rdida de control del software Analyst TF Si no se desactiva el perfil de hardware y el espectr metro de masas entra en ese estado de inestabilidad se puede recuperar el control quitando y volviendo a acoplar la fuente de iones o apagando y encendiendo el espectr metro y el m dulo controlador y reactivando despu s el perfil de hardware Creaci n de un m todo de adquisici n y optimizaci n de los par metros de DMS sin modificador Este procedimiento sirve para crear un m todo de adquisici n y para optimizar los par metros de DMS para el compuesto en el modo Manual Tuning No es preciso utilizar modificador para este procedimiento 1 Active un perfil de hardware que lleve una bomba de jeringa integrada Consulte la secci n Creaci n de perfiles de hardware y proyectos de la Gu a de introducci n o la Gu a de usuario del sistema 2 Infunda en forma de T o infusi n dividida la muestra en la corriente de LC Consulte el Infusi n en forma de T de la muestra en la corriente de LC en la p gina 66 3 En la barra Navigation haga clic en Tune and Calibrate y haga doble clic en Manual Tuning 4 Seleccione un tipo de an lisis y escriba los intervalos de masa y el resto de informaci n necesaria Optimice el compuesto y los par metros de la fuente de iones A continuaci n optimice el caudal de LC para la configuraci n del m todo cromatogr fico Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 5 Haga clic en la pesta a DMS G
8. En la Figura 4 4 se muestra un ejemplo de c mo crear un experimento que contenga dos compuestos isob ricos y dos no isob ricos en un flujo de trabajo de MRM 1 Escriba la masa de ion producto de un compuesto isob rico 2 Escriba la masa de ion producto de un compuesto no isob rico 3 Escriba la masa del segundo compuesto isob rico 4 Escriba la masa del segundo compuesto no isob rico Figura 4 4 Disposici n no consecutiva de compuestos isob ricos en un m todo MRM HR Exqpermert 1 gt DA Expermert Ceste DAS Ceste SWATH b Sean type TOF MS TOF Masses Da Ma 100 Max 200 En un m todo de adquisici n MRM el software toma precauciones para evitar las interferencias a costa de aplicar un tiempo de ciclo algo m s largo Se rellena el campo de tiempo de estabilizaci n para evitar interferencias lo que produce un ciclo ligeramente m s largo C lculo de consumo del modificador El caudal de la bomba para los modificadores predefinidos del software Analyst TF lo calcula el software utilizando la densidad y el peso molecular del modificador La densidad y el peso molecular de los modificadores predefinidos del software Analyst TF figuran en la Tabla 4 2 Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 40 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Creaci n y env o de lotes Tabla 4 2 Modificadores predefinidos de densidad y peso molecular Modificador Peso molecular g mol Densidad g cm Acetonitrilo 41 05 0 78
9. Haga doble clic en el icono Mass Spec de la barra de estado para ver este cuadro de di logo Figura 3 8 Cuadro de di logo Purge Modifier P Purge Modifier kodo 53 0 M 100 Status Durations Complete Expected 00 04 00 La purga del modificador de la bomba del modificador dura aproximadamente cuatro minutos Una vez finalizado el proceso de purga el estado del cuadro de di logo Purge Modifier pasa a Complete El bot n Abort vuelve a indicar Purge Si la purga se inici desde el modo Manual Tuning el sistema vuelve a entrar autom ticamente en este modo Algunos de los valores de los par metros de DMS y de la fuente se restablecen Para ver los par metros restablecidos consulte Valores de DMS y par metros de la fuente una vez finalizada o cancelada la purga del modificador en la p gina 65 Cancelaci n del proceso de purga e Enel cuadro de di logo Purge Modifier haga clic en Abort Se detiene el ciclo de purga y se restablecen los valores de algunos par metros de DMS y de la fuente Para ver los par metros restablecidos consulte Valores de DMS y par metros de la fuente una vez finalizada o cancelada la purga del modificador en la p gina 65 El Status cambia a Aborted y el bot n Abort cambia a Purge Si la purga del modificador se ha iniciado desde el modo Manual Tuning tras la cancelaci n el sistema vuelve a este modo Una vez cancelada la purga del modificador deje que el sistema se equilibre durante unos 10 m
10. OK 11 Seleccione el experimento TOF MS 12 Haga clic en Edit Parameters 13 Haga clic en la pesta a DMS y establezca los siguientes valores e Para los par metros Separation Voltage SV y Compensation Voltage COV escriba 0 e Para el par metro DMS Resolution Enhancement DR seleccione Off 14 Para modificar el par metro COV en experimentos independientes con ones producto haga clic en el experimento y escriba el Compensation Voltage COV que desee 15 Haga clic en OK 16 Si es preciso proporcione valores para los par metros de los dispositivos perif ricos incluidos en el perfil de hardware que est activo 17 Guarde el m todo de adquisici n Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 39 de 67 Creaci n y env o de lotes Separaci n de compuestos isob ricos mediante la tecnolog a SelexlON Los compuestos isob ricos tienen la misma masa nominal y por tanto no se pueden discernir mediante el r TM eo Las espectr metro de masas La tecnolog a SelexlON gt elimina autom ticamente las interferencias y separa los compuestos isob ricos Cuando se crea un m todo de adquisici n MRM experimento TOF MS con experimentos de ion producto para diversos compuestos isob ricos recomendamos alternar las masas isob ricas con masas de iones producto de otros compuestos si es posible y evitar tener masas isob ricas de iones producto en an lisis consecutivos de ion producto
11. arriba en la posici n abierta de las 12 en punto 11 Coloque la fuente de ones en el anillo adaptador de SelexlON Aseg rese de que las clavijas gu a de la fuente de iones encajen en los recept culos del anillo adaptador empuje la fuente de ones contra la interfaz hasta que se asiente por completo y a continuaci n gire hacia abajo los pestillos de la fuente hasta las 6 30 bloqueados para que esta quede bloqueada en su posici n Consulte el Figura 2 3 en la p gina 13 12 Encienda el suministro el ctrico de la tecnolog a SelexlON El interruptor se encuentra en la parte posterior del m dulo controlador de SelexlON Software Analyst TF 1 7 1 Gu a del usuario 16 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de la tecnolog a SelexlON ADVERTENCIA Riesgo de toxicidad qu mica Tenga cuidado al llenar o rellenar las botellas de modificador Consulte las fichas t cnicas y tome las precauciones de seguridad adecuadas No rellene la botella de modificador con ella en la bandeja lateral Desconecte la l nea de fluidos de la botella rellene la botella en un lugar seguro y vuelva a instalar la botella y la l nea de fluidos en la bandeja lateral 13 Si se van a llevar a cabo experimentos SelexlON usando modificadores purgue la bomba del modificador Consulte el Purga del modificador en la p gina 30 y r TM Desconexi n de la tecnolog a SelexlON Siga estos pasos para retirar la placa de chapa el anillo adaptador y la celda de m
12. clic con el bot n secundario y luego haga clic en Show Spectrum El espectro con la intensidad en el eje Y y las masas en Da en el eje X del rango COV seleccionado aparece bajo el TIC Muestra la intensidad de todos los componentes que aparecen en la celda de movilidad de iones SelexION del rango de COV seleccionado El rango de COV seleccionado aparece en el t tulo del espectro abierto Gu a del usuario Software Analyst TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 55 de 67 Uso de par metros de DMS en IDA Figura 6 5 Espectro E Tic ot lt TOS MS Exp 1 tom Sample 1 SempleD01 of IDA_COVRemS_ForCP mit DuoSpray 0 190 810 1 50 100 2005 TOF MS Exp 1 3 9000 to 6 4000 Volts tom Sample 1 Sampled01 of IDA_COWRamp_ForCP wiff different 829 5391 TIC Exp 2 Exp 3 tom Sample 1 Sampled01 of IDA_COVRSMG_FACTP witt DvoSpray 7804 0004 4004 204 00 6 Seleccione una masa en el espectro haga clic con el bot n secundario y a continuaci n en Extract lons Use Range Se abrir el XIC de la masa seleccionada El reajuste del COV se muestra en el eje X y la intensidad en el eje Y Figura 6 6 XIC ED Tic ot TOS MS Exp t tom Sample 1 Sempled01 of IDA_COVRemp_Fo CP wift DuoSpray 0 Max 1 900 cos WM oncop2 Ep3 tom Sample 1 Sampled0 1 of IDA_COVRamp_ForCP siff DuoSpray 0 Max 7 Les ce 7204 a 2004 812 Software Analyst TF 1 7 1 Gu a del usuario 56 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de par me
13. dd dd dd dd E 51 Creaci n de un m todo de adquisici n IDA para reajustar el COV en el MOJO de AIQUISICI N de lotes xiii a aaa 52 Visualizaci n de los datos de IDA adquiridos con el COV reajustado en la Ventana de exlra Onasa lin aL ocio E Ed EGG AA 54 Visualizaci n de los datos de IDA adquiridos con el par metro COV reaj stado enel Explorer de IDA iio aiii ade 57 Cap tulo 7 Soluci n de problemas commoonnnccconnninnnccnnnncnnn arrancar nr 60 Ap ndice A Par metros de DMS vsisi aaaea r aaraa enre iia 61 Descripci n de los par metros de DMS oococcocococococononononononononononnonnnr nono 61 Estado de los par metros de DMS en modo DMS Of iococcococococcconicnoconocnoneconocnononenonnrnonenonocannr nono cnnno nene rnrnr nene nrnnnenos 64 Valores de los par metros de DMS y de la fuente utilizados durante la purga del modificador cocococcicincnoncnoonenncneconenenerornonenrro carne nero corno nero ro rarnr nena nenes nera nera rra 64 Valores de DMS y par metros de la fuente una vez finalizada o cancelada purga del modificador ococococcinincnoccnnooneneccneconenenrnornonr nono rnnnr nono rorar nero rn carne nene canar neon nera nenas rnrnrnannns 65 Ap ndice B Infusi n en forma de T de la muestra en la corriente de LC oooonnconncnncnnncnnnconncennnennns 66 Historial de revisiones ai 67 Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 4 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Introducci n a la tecnolog a DMS 1 Nota Consulte la Gu
14. de la ventana del software Analyst TF cuando est ejecutando el m todo en el software Analyst TF Nota Recomendamos utilizar una botella de 2 de modificador cuando se ejecuten lotes largos a un valor CUR alto y una concentraci n de modificador alta 3 Multiplique el caudal de la bomba del modificador ul min por la duraci n del lote minutos para obtener el volumen aproximado de modificador necesario para un lote Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 42 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B An lisis y procesamiento de los datos 5 En esta secci n se describe c mo realizar lo siguiente Ver los par metros de DMS en File Information cuando se est n visualizando archivos de datos Notificar los datos Revisar un archivo de datos adquirido con el par metro COV reajustado Mostrar un gr fico de contorno de los datos adquiridos con el par metro COV reajustado An lisis de los datos cuantitativos Visualizaci n de los par metros de DMS utilizados para la adquisici n en la informaci n del archivo cuando se est n viendo archivos de datos Las condiciones experimentales usadas para recopilar los datos se almacenan en el archivo de datos junto con los resultados Los par metros de DMS que se han utilizado para adquirir muestras aparecen en el panel File Information del archivo de datos 1 WwW N ul En la barra de navegaci n en Explore haga doble clic en Open Data File Se abrir el cuadro de di logo Se
15. empolvados se recomienda que sean de nitrilo o neopreno 1 Finalice los an lisis en curso o haga clic en Acquire gt Abort Sample 2 Cierre el flujo de la muestra al espectr metro de masas 3 Desactive el perfil de hardware activo Nota Si no lo desactiva antes de encender o apagar el m dulo controlador de SelexION para a adir o quitar temporalmente la tecnolog a SelexlON del sistema el espectr metro de masas puede entrar en un estado de inestabilidad y provocar que el software Analyst TF pierda el control Si no se desactiva el perfil de hardware y el espectr metro de masas entra en ese estado de inestabilidad puede recuperarse el control quitando y volviendo a acoplar la fuente de iones o apagando y encendiendo el espectr metro y el m dulo controlador y volviendo a activar despu s el perfil de hardware 4 Retire la placa de chapa tirando de ella para sacarla de la interfaz de vac o Se mantiene en la posici n correcta mediante tres pestillos de bola de retenci n montados en la placa del orificio 5 Coloque el anillo adaptador SelexION en la carcasa de la interfase de vac o alineando el conector del anillo con el de la fuente situado en la interfase de vac o y ajustando los dos tornillos de ajuste manual del anillo adaptador en los recept culos de la interfase de vac o Cerci rese de que el conector de la fuente est bien asentado y que no queden huecos entre el anillo adaptador y la interfase de vac o So
16. gt gt X 5 5 Je Se abrir el TIC de la muestra seleccionada El eje X muestra el COV en voltios y el eje Y la intensidad en cps 5 Resalte el rango que desee ver en el gr fico de contorno Si no se selecciona nada se ve el rango completo 6 Haga clic con el bot n secundario en TIC y ah haga clic en Show Contour Plot Figura 5 8 Gr fico de contorno WM nic or TOS MS bom Sampie 1 SampieDoz ot TOFMS_RampCOV_FuiRange2 i OvoSpray O Max Ces s e les Soes 4004 300 Intensity cps 2004 Se muestra el gr fico de contorno de la muestra seleccionada en la ventana TIC El eje X muestra el COV en voltios y el eje Y el valor m zen Da Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 49 de 67 An lisis y procesamiento de los datos 7 Para ver el espectro seleccione una regi n del gr fico de contorno haga clic con el bot n secundario y a continuaci n haga clic en Show Spectrum Figura 5 9 Espectro MTC TOS MS tom Sample 1 SempiaD02 ot TOPS RampcOV_FiRange 2 wt Duo Spray h tes 4 0e4 COV Vots Max 4917 4 as TOF MS 0 9000 to 2 0900 Volts bam Sample SampleD02 of TOFMS_RempCOV_FulRarnge 2 siff diferen 304 2372 MO 1008 359 390 400 as 10 MO 359 10 39 y y mz De 200 20 20 208 3 10 mo 10 NS DO 196 mo Jas El espectro del rango COV seleccionado aparece bajo la ventana del gr fico y muestra la intensidad eje Y de todos lo
17. y a continuaci n vuelva a optimizar los par metros SV COV y DMO del modo descrito en Creaci n de un m todo de adquisici n y optimizaci n de los par metros de DMS sin modificador en la p gina 23 Para utilizar un modificador diferente realice los siguientes pasos a Purgue la l nea del modificador Consulte el Purga del modificador en la p gina 30 b Seleccione un modificador diferente en el m todo de adquisici n y especifique el valor de MDC para el nuevo modificador c Vuelva a optimizar los par metros SV COV y DMO tal como se describe en Creaci n de un m todo de adquisici n y optimizaci n de los par metros de DMS sin modificador en la p gina 23 10 Si es preciso optimice el par metro DR tal como se describe en Creaci n de un m todo de adquisici n y optimizaci n de los par metros de DMS sin modificador en la p gina 23 11 Guarde el m todo de adquisici n Control en tiempo real de los par metros del modificador Si los datos se adquieren en Manual Tuning utilizando el m todo de adquisici n creado en el tema anterior y el usuario cambia el valor MDC de Low a High o de High a Low durante la adquisici n el software calcula de inmediato el caudal de la bomba del modificador necesario y ajusta la bomba del modificador en consecuencia Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 29 de 67 Optimizaci n de par metros de DMS Asimismo si durante la adquisici n el usuario modific
18. 22 Metanol 32 04 0 7918 Acetona 58 08 0 7925 El software Analyst TF utiliza la siguiente f rmula para calcular el caudal de la bomba del modificador en l min 0 1636 x CUR 1 7726 x MDC x 0 04089 x MDW x 1000 Modifier Pump Flow Rate 100 MDC x MDD d nde e MDW es el peso del modificador en g mol e MDC es la composici n del modificador e MDD es la densidad del modificador en g ml e CUR es el valor del flujo de Curtain Gas Ejemplo de c lculo de consumo de modificador A modo de ejemplo en la Tabla 4 3 se muestran c lculos aproximados del consumo de modificador para todos los modificadores predefinidos en el software Analyst TF a un flujo de Curtain Gas de 20 psi y con concentraciones del modificador diferentes para un lote de 24 horas Tabla 4 3 Consumo aproximado de modificador en ml a un flujo de Curtain Gas de 20 psi para un lote de 24 horas Modificador Concentraci n Baja 1 5 ml 24h Alta 3 0 ml 24h 2 Propanol 240 2 487 8 Acetonitrilo 164 9 334 8 Metanol 127 1 258 1 Acetona 230 2 467 5 C lculo del consumo de modificador adecuado para un lote 1 Determine la duraci n del lote Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 41 de 67 Creaci n y env o de lotes 2 Determine el caudal de la bomba del modificador en el cuadro de di logo Mass Spec Detailed Status haciendo clic en el icono Mass Spec de la barra Status situada en la esquina inferior derecha
19. Modifier MD Nonea Separation Voltage SV ppe d Acetonitrile Compensation Vokage COV Methanol Acetone DMS Offset DMO Custom e DMS Resolution Enhancement off Pa DR El par metro Modifier Composition MDC aparece con el valor predeterminado que es Low 7 En el par metro MDC si es preciso seleccione High para probar la concentraci n del modificador que proporcionar a la separaci n ptima Low es una concentraci n del modificador del 1 5 o superior y High del 3 0 El software utiliza el valor del caudal del Curtain Gas y la densidad y el peso molecular del modificador seleccionado para calcular el caudal del modificador y a continuaci n aplica ese caudal autom ticamente 8 Si se ha seleccionado Custom para el par metro Modifier MD del paso 6 proporcione la densidad y el peso molecular del modificador personalizado tal como se muestra en la Figura 3 4 a fin de que el software pueda calcular el caudal del modificador para la configuraci n especificada Low o High y aplicarla despu s Figura 3 4 Configuraci n de los par metros de DMS Source Gas Compound DMS Resolution Detector DMS Temperature Reached DMS Temperature DT Low Modifier MD Modifier Composition MDC Low Modifier Densty g mL MDD Modifier MW MDW Separation Voltage SV o o a Compensation Voltage COW gg 7 DMS Offset DMO TE DMS Resolution Enhancement off m DR r Software Analyst
20. R el tiempo de estabilizaci n y el tiempo total de an lisis se actualizan para incluir el transporte de los iones a trav s de la celda de movilidad de ones SelexlON Cuando se realizan an lisis de RF DC an lisis de cuadrupolo el tiempo de estabilizaci n y el tiempo total de an lisis se actualizan Controla el flujo de gas nitr geno que se puede activar entre la salida del dispositivo SelexION y el orificio de entrada del espectr metro de masas Cuando se establece el valor de DR en Low Medium o High se activa el flujo de gas lo cual mejora la resoluci n del dispositivo SelexlON DR tambi n recibe el nombre de gas regulador Los puntos establecidos para los diversos valores del par metro DR Off Low Medium y High se configuran durante la instalaci n y no deben modificarse Predeterminado 3 0 voltios en polaridad positiva 3 0 voltios en polaridad negativa Rango 100 a 100 Predeterminado Off 0 Low 10 Medio 25 High 40 Software Analyst6O TF 1 7 1 63 de 67 Par metros de DMS Estado de los par metros de DMS en modo DMS Off Par metros de DMS Modo de DMS Off Temperatura de DMS DT Visible en la IU interfaz Bajo predeterminado de usuario Modificador Ninguna Separation Voltage SV Voltaje de compensaci n COV DMS Offset DMO Oculto 3 0 voltios en polaridad positiva 3 0 voltios en polaridad negativa DMS Resolution Enhancement DR Apagado Valores
21. TF 1 7 1 Gu a del usuario 28 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Optimizaci n de par metros de DMS Par metro Descripci n Densidad del modificador Especifique la densidad del modificador personalizado El software hace g ml MDD uso de esta densidad junto con el Modifier Molecular Weight MDW y el valor del caudal del Curtain Gas para determinar el caudal del modificador personalizado Modificador MW MDW Especifique el peso molecular del modificador personalizado en g mol El software hace uso del valor de este par metro junto con la Modifier Density MDD y el valor del caudal del Curtain Gas para determinar el caudal del modificador personalizado Sugerencia Para ver el caudal de la bomba del modificador en el cuadro de di logo Mass Spec Detailed Status haga doble clic en el icono Mass Spec de la barra de estado 9 Para el modificador seleccionado y el valor MDC ajuste los par metros SV COV y DMO tal como se han descrito en Creaci n de un m todo de adquisici n y optimizaci n de los par metros de DMS sin modificador en la p gina 23 hasta que la se al y la separaci n sean satisfactorias Nota Para cada cambio en el tipo o la concentraci n del modificador deje que el sistema se equilibre al menos durante 30 minutos antes de optimizar los par metros de DMS Para probar una concentraci n diferente High o Low para el mismo modificador seleccionado en el paso 6 seleccione un valor de MDC diferente Low o High
22. V Center Width y ia METIO Ea Period Duration 4 998 mins Cycles 1086 z Delay Time 0 secs En el modo de funcionamiento DMS Off se producen los siguientes cambios e La mayor a de los par metros de DMS dejan de estar disponibles Consulte la Estado de los par metros de DMS en modo DMS Off en la p gina 64 Solo el par metro DMS Temperature DT est visible en el modo DMS Off y es en este modo donde se puede optimizar para obtener la mejor sensibilidad e Los par metros DMS SV COV y DMO desaparecen de la lista de par metros del cuadro de di logo Ramp Parameter Settings e El tiempo de estabilizaci n predeterminado pasa a ser 19 974 ms Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 8 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de la tecnolog a SelexlON 2 Los sistemas SCIEX TripleTOF 5600 o 6600 con la tecnolog a SelexlON incluyen un m dulo controlador instalado por un representante del servicio t cnico y los elementos electr nicos asociados junto con un dispositivo de interfaz instalado por el cliente Figura 2 1 Sistema 6600 con tecnolog a SelexlON Elemento Descripci n Comentarios 1 M dulo controlador con bandeja lateral Actualizaci n por parte del representante del servicio t cnico 2 Fuente de ones La fotograf a muestra la fuente de ones lonDrive Turbo V en un sistema TripleTOF 6600 Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 9 de 67 Uso de la tecnolog a SelexlON
23. a el intervalo de tiempo seleccionado con la intensidad en el eje Y y las masas en Da en el eje X El espectro muestra la intensidad de todos los componentes que aparecen en la celda de movilidad de iones SelexlON del intervalo de tiempo seleccionado El intervalo de tiempo seleccionado aparece en el t tulo del espectro abierto Ampl e el rango de masas necesario del espectro En el espectro se muestran los picos de todos los analitos que se eluyen durante el intervalo de tiempo seleccionado Figura 5 6 Picos mostrados en el espectro MC tom Sample 1 Sampledo1 ot STOFMSMS_ RampCOV_LC 1 wit OvoSpray Max 4 det ops 41 40 S 320 E S 20 E 1000 a a TH 29 4 e r w 4 14 e 18 E Time min Max 3 det a ED TOFS Exp 1 89029 10 9 1373 mis kom Sample 1 Sompie001 of 9 TOSMSMS_RempCOW_LC 1 ell differe imensay cps Software Analyst TF 1 7 1 Gu a del usuario 47 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B An lisis y procesamiento de los datos Anote el color del pico m s alto haga clic con el bot n secundario sobre la leyenda rect ngulo peque o situada en la esquina superior izquierda del espectro y anote el n mero del experimento del color del pico m s alto Sugerencia Aumente el umbral flechita azul del eje Y para mostrar m s o menos trazos en la leyenda En la leyenda solo aparecen los trazos del XIC que se encuentren por encima de la flecha azul Haga clic en el icono Show File Info
24. a el peso o la densidad molecular del modificador personalizado especificado en el m todo de adquisici n el software calcula de inmediato el caudal de la bomba del modificador necesario y ajusta la bomba del modificador en consecuencia Purga del modificador Antes de utilizar un nuevo modificador purgue el que se est utilizando actualmente en la bomba del modificador Esta acci n le llevar unos cuatro minutos durante los cuales no se podr utilizar el espectr metro de masas Con el dispositivo SelexlION Y encendido el modificador puede purgarse o eliminarse de la bomba del modificador mediante el modo Manual Tuning o Acquire 1 Compruebe que el m dulo controlador SelexlON est encendido y a continuaci n active el perfil de hardware Consulte la secci n Creaci n de perfiles de hardware y proyectos de la Gu a de usuario del sistema Conecte la botella con el nuevo modificador a la bomba del modificador Realice una de las siguientes acciones e Si el software se encuentra en modo Acquire con muestras en la cola de adquisici n consulte Purgado de los modificadores del modo Acquire con muestras en la cola de adquisici n en la p gina 32 e Si el software ya se encuentra en modo Manual Tuning o Acquire vaya al paso 4 e Si el software no est en modo Manual Tuning ni en modo Acquire en la barra Navigation haga clic en Acquire o en Tune and Calibrate Haga clic en el icono Purge Modifier de la barra de herramient
25. a el valor DMO optimizado para todos los compuestos en el campo DMS Offset DMO Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 36 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Creaci n y env o de lotes d Haga clic en OK Figura 4 2 Cuadro de di logo de configuraci n de par metros Parameter Settings Source Gas Compound DMS DMS Temperature DT Low Modifier MD Separation Voltage SV TA 49000 t Compensation Votage COV gg a DMS Offset DMO s0 DMS Resolution Enhancement Low DR Apply the following parameters to all other experiments Source Gas Compound DMS Cancel Nota No obstante la mayor a de los compuestos se optimiza en un rango de entre 20 y 30 voltios en ausencia de modificador Algunos compuestos podr an optimizarse incluso a m s de 30 voltios En presencia de un modificador recomendamos usar al menos un rango de COV de entre 60 y 20 voltios dado que los cambios en el COV negativo pueden ser muy grandes para algunos compuestos 9 Seleccione la casilla Ramp COV for Cycle de la p gina de la pesta a MS y proporcione los siguientes valores de COV en el rango permitido de COV de 100 voltios a 100 voltios Tabla 4 1 Valores de COV ca PA o ooo Start Iniciar Escriba la tensi n a la que empieza el reajuste Escriba la tensi n a la que se detiene el reajuste Step Paso Establezca el tama o del paso Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 37 de 67
26. acuerdo con la configuraci n del m todo cromatogr fico deseado Gu a del usuario Software Analyst TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 35 de 67 Creaci n y env o de lotes 11 Si es preciso proporcione valores para los par metros de los dispositivos perif ricos incluidos en el perfil de hardware que est activo 12 Guarde el m todo de adquisici n Puede utilizarlo para reajustar el COV en el modo LC durante la adquisici n de lotes de muestras y para adquirir datos Optimizaci n del par metro COV mediante la opci n Ramp COV for Cycle Utilice este procedimiento una vez obtenidos los valores optimizados o los valores aceptables predeterminados para todos los par metros de DMS excepto COV La opci n Ramp COV for Cycle sirve para crear un m todo de adquisici n de DMS de per odo nico y experimento nico Los valores de COV que se quieran reajustar se introducen autom ticamente durante el proceso de adquisici n de lotes El n mero de valores de COV determina el n mero de ciclos que va a ejecutar el espectr metro de masas El par metro de COV se trata como un par metro dependiente del ciclo lo cual significa que cada ciclo tendr un valor diferente En caso de que sea un m todo de IDA se ejecuta un valor de COV por ciclo para el experimento de estudio y el dependiente La opci n Ramp COV for Cyclefunciona para los tipos de an lisis TOF MS o de iones de producto Tambi n son compatibles los flujos de trabajo IDA adq
27. anual Tuning el par metro COV puede reajustarse durante la adquisici n de lotes seleccionando la casilla que activa la opci n Ramp COV for Cycle en un m todo de adquisici n del Acquisition Method editor El par metro COV se trata como un par metro dependiente del ciclo La funcionalidad del COV reajustado funciona para un m todo de adquisici n por DMS de un solo per odo Los m todos IDA sin el par metro reajustado se ejecutar n durante el tiempo que necesite el m todo mientras que los m todos IDA con el COV reajustado se ejecutar n el n mero necesario de ciclos seg n lo establecido por los valores de inicio detenci n y paso del COV reajustado La ejecuci n del m todo se detendr cuando se adquiera el ltimo paso del COV y no cuando termine la duraci n del m todo El valor COV se calcula y establece din micamente para cada ciclo Los valores COV SV DT y DMO del an lisis de estudio o en cualesquiera otros an lisis de estudio de IDA compatibles se propagan de modo autom tico a los an lisis dependientes dentro de un m todo IDA El modificador utilizado en el an lisis de estudio de un m todo IDA tambi n se propaga autom ticamente a los an lisis dependientes Utilice este procedimiento una vez optimizados todos los par metros de DMS excepto COV Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 51 de 67 Uso de par metros de DMS en IDA Creaci n de un m todo de adquisici n IDA para reajusta
28. as Figura 3 5 Cuadro de di logo Purge Modifier P Purge Modifier kala 0 100 Status Durations Ready Expected 00 00 00 Se abre el cuadro de di logo Purge Modifier El estado se muestra Ready lo que indica que el sistema est preparado para comenzar el proceso de purga Haga clic en el bo n Purge El proceso de purga comienza Si la purga del modificador se ha iniciado desde el modo Manual Tuning el sistema entra autom ticamente en un modo de no ajuste y el icono Reserve Instrument for Tuning aparece sin seleccionar en la barra de herramientas Consulte el Acerca del proceso de purga en la p gina 31 Software Analyst TF 1 7 1 Gu a del usuario 30 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Optimizaci n de par metros de DMS 6 Haga clic en la X para cerrar el cuadro de di logo Purge Modifier Una vez terminada la purga equilibre el sistema durante unos 30 minutos Para ello abra el m todo de adquisici n que desee ejecutar e in cielo Luego detenga la adquisici n Espere 30 minutos Acerca del proceso de purga Si la purga de modificador se ha iniciado en el modo Manual Tuning el sistema entra autom ticamente en un modo de no ajuste y el icono Reserve Instrument for Tuning aparece sin seleccionar en la barra de herramientas Figura 3 6 Cuadro de di logo Purge Modifier P Purge Modifier loja Es 0 100 Status Durations Ready Expected 00 00 00 El proceso de purga pasa al modo Initializing Equilibrating Cua
29. ay Mass gt E Posty J Carter Aiah S z O Postre sa g center toa waa coar emeas 7 DUS Resoluton Ensancement Opg OR Duration 5000 Fra Cycles 2553 Delay Time 0 becs Los datos se muestran en un panel situado debajo del editor Tune Method Editor Si la se al obtenida para el pico de inter s no es satisfactoria modifique el valor DT a Medium o High y vuelva a evaluar la se al hasta conseguir la mejor Nota Cada vez que cambie el valor de DT deje que el sistema se equilibre durante al menos 30 minutos antes de optimizar los par metros de DMS b Modifier MD verifique que el valor de este par metro es None Software Analyst TF 1 7 1 Gu a del usuario 24 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Optimizaci n de par metros de DMS c Separation Voltage SV y Compensation Voltage COV el SV y el COV se prueban juntos repetitivamente para encontrar la combinaci n de SV y COV que logre la mejor se al y separaci n Eleve el SV desde 0 hasta el rango de SV m ximo permitido mientras reajusta el COV por todo el rango de COV Consulte el Reajuste de la tensi n de separaci n y de la tensi n de compensaci n en la p gina 26 Nota El rango completo de COV est entre 100 y 100 voltios No obstante la mayor a de los compuestos se optimiza en un rango de entre 20 y 30 voltios en ausencia de modificador Algunos compuestos podr an optimizarse incluso a m s de 30 voltios En presencia de un modificador recomendamos usar al me
30. ciende o apaga el m dulo controlador de SelexlON el icono de Mass Spectrometer del software Analyst TF se pone en rojo Software AnalystO TF 1 7 1 60 de 67 Descienda 100 voltios el SV y vuelva a optimizar los par metros de DMS Cuando se detecta una descarga en la celda de movilidad de ones SelexlON durante la adquisici n de muestras el software cancela la adquisici n y anota el error en el registro de eventos Haga doble clic en la muestra cancelada de la cola para ver un mensaje de error Si se detecta una descarga en la celda de movilidad de iones SelexlON para evitar que se repita la descarga cuando se vuelva a usar el mismo m todo utilice una tensi n de separaci n SV o una temperatura de DMS DT m s bajas en el m todo de adquisici n Los par metros de DMS deber n volver a optimizarse para el nuevo valor de SV o DT Si se producen descargas con combinaciones de SV y DT que antes funcionaban limpie y alinee los electrodos de la celda de movilidad de ones SelexlON Consulte el Limpieza y alineaci n de los electrodos de la celda de movilidad de ones en la p gina 19 Cuando se desactiva el fallo el instrumento entra en modo Standby Antes de encender o apagar el m dulo controlador de SelexlION para a adir o quitar temporalmente la tecnolog a SelexlON del sistema desactive primero en el software el perfil de hardware activo En caso contrario el espectr metro de masas puede entrar en un estad
31. clic en Start para volver a evaluar la se al Los datos se muestran en un panel situado debajo del editor Tune Method Editor Anote la intensidad m xima de se al y el valor de COV al que se alcanz la se al m xima 10 Repita el proceso de control por pasos de SV y de ajuste de COV y anote el valor de SV que logre la mejor intensidad de se al Cuando la intensidad de se al empiece a disminuir detenga el proceso Realice un ajuste m s fino del valor de SV repitiendo el proceso anterior con pasos de SV m s peque os dentro del rango de entre 100 y 200 voltios empleado anteriormente y reajustando el COV Una vez determinado el par ptimo para SV y COV establezca estos valores para los par metros SV y COV en el m todo Reajuste de DMO para la combinaci n de SV y COV optimizados 1 DON Haga clic en Edit Ramp Se abre el cuadro de di logo Ramp Parameter Settings Seleccione DMS Offset en el campo Parameter Escriba 30 en el campo Start Escriba 30 en el campo Stop En el campo Step utilice el valor predeterminado o escriba un n mero y haga clic en OK Haga clic en Start Los datos se muestran en un panel situado debajo del editor Tune Method Editor El rango permitido para DMO est entre 100 y 100 voltios Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 26 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Optimizaci n de par metros de DMS Creaci n de un m todo de adquisici n con un modificador seleccionado y par metros de
32. cnolog a SelexlON Figura 2 5 Celda de movilidad de ones SelexlON Descripci n Tornillo de ajuste manual Electrodos 7 Coloque la celda de movilidad de ones SelexION en la placa del orificio de SelexlON de forma que la celda quede en posici n vertical perpendicular al plano de la placa del orificio y aseg rese de que los conectores est n en l nea con los enchufes de la placa del orificio Nota Mantenga limpias las superficies de la placa del orificio y de la celda de movilidad de iones y no ara e la junta cer mica de la celda Figura 2 6 Instalaci n de la celda de movilidad de ones Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 15 de 67 Uso de la tecnolog a SelexlON Celda de movilidad de ones Interfase de vac o con el anillo instalado Instalaci n de la celda de movilidad de ones Figura 2 7 Celda de movilidad de ones instalada correcta izquierda e incorrectamente derecha Elemento Descripci n Posici n correcta vertical Posici n incorrecta en ngulo 8 Apriete por igual los tornillos de ajuste manual aplicando presi n constante Nota No afloje las tuercas de las clavijas cercanas a los tornillos 9 Alinee las clavijas de la placa de chapa SelexION con los orificios de la celda de movilidad de ones y a continuaci n presione la placa de chapa SelexlION contra la celda 10 Aseg rese de que los dos pestillos de la fuente de ones apunten hacia
33. d de iones Realice los pasos del 1 al 8 de Desconexi n de la tecnolog a SelexlON en la p gina 17 2 Mediante un destornillador peque o para cabezas ranuradas afloje los tornillos de ajuste hasta que los electrodos se muevan libremente en el interior de la celda de movilidad de iones y ret relos de ella Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 19 de 67 Uso de la tecnolog a SelexlON Figura 2 8 Celda de movilidad de ones SelexlON NEO CC CTN A E CCCETOA IN Nota Si se extraen totalmente los tornillos de ajuste de la celda de movilidad de iones aseg rese de volver a colocar las arandelas arqueadas con la orientaci n original 3 Con el papel de lija de 600 frote ligeramente la superficie plana de cada electrodo y l velos despu s con la soluci n 1 1 metanol agua 4 Deje secar los electrodos y m talos en la celda de movilidad de iones 5 Mueva la herramienta espaciadora a trav s del hueco situado delante de los electrodos y haciendo uso del destornillador alinee los electrodos de modo que la herramienta espaciadora quede centrada en la celda de movilidad de iones Aseg rese de que la herramienta espaciadora encaje bien entre los electrodos y apriete los tornillos situados a cada lado de la celda de movilidad de ones para centrar los electrodos 6 Posicione la celda de movilidad de iones SelexION en la placa del orificio de SelexlON y apriete los tornillos de ajuste manual Cons
34. de los par metros de DMS y de la fuente utilizados durante la purga del modificador Nombre del par metro Valor establecido para la purga del modificador Caudal de la bomba del modificador 1000 ul min Temperature TEM Temperatura de DMS DT DMS Resolution Enhancement DR A Separation Voltage SV Voltaje de compensaci n COV 0 PNS Orter ONO lon Source Gas 1 GS1 lon Source Gas 2 GS 1 lonSpray Voltage Floating ISVF A Collision Gas CAD Predeterminado por el sistema Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 64 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Par metros de DMS Valores de DMS y par metros de la fuente una vez finalizada o cancelada la purga del modificador Nombre del par metro Valor una vez finalizada o cancelada la purga del modificado Temperatura de DMS DT 150 Caudal de la bomba del modificador GS1 GS2 CUR Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 65 de 67 Infusi n en forma de T de la muestra en la corriente de LC B ADVERTENCIA Riesgo de descarga el ctrica No derive la conexi n de uni n a tierra La uni n de la conexi n a tierra proporciona una conexi n a tierra entre el espectr metro de masas y el dispositivo de introducci n de muestras AA ADVERTENCIA Riesgo de radiaci n material biol gico o sustancias qu micas t xicas Aseg rese de que la tuerca del tubo de muestra est correctamente apretada antes de poner en funcionamiento e
35. de los par metros del compuesto en la pesta a Compound Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 6 Escriba los valores optimizados de los par metros de la fuente de ones y del gas en la pesta a Source Gas Aseg rese de que la temperatura de la fuente TEM que especifique aqu sea el mismo valor que el utilizado para optimizar los par metros de DMS Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 7 Haga clic en la pesta a DMS y realice los siguientes pasos a Seleccione los valores necesarios para los par metros DMS Temperature DT Modifier MD y DMS Resolution Enhancement DR Aseg rese de que la temperatura de DMS que especifique aqu sea la misma que la utilizada para optimizar los par metros de DMS b Escriba el valor DMO optimizado para todos los compuestos en el campo DMS Offset DMO c Haga clic en OK 8 Haga clic en Ramp COV in LC Mode y proporcione los siguientes valores de COV dentro del rango permitido para COV de entre 100 voltios y 100 voltios Figura 4 1 Cuadro de di logo Ramp COV Settings f Ramp COV Settings Ramp COV Start En volts Stop 30 volts Step 1 volts Start Iniciar Escriba la tensi n a la que empieza el reajuste Escriba la tensi n a la que se detiene el reajuste Step Paso Establezca el tama o del paso N Escriba la tensi n de separaci n que desee para reajustar el valor COV 9 Haga clic en OK 10 Escriba los gradientes y caudales de LC de
36. efectuar una optimizaci n completa del instrumento recomendamos retirar la celda de movilidad de iones Selexl1ON de la fuente de ones antes de comenzar Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 33 de 67 Creaci n y env o de lotes 4 En esta secci n se describe c mo realizar lo siguiente e Crear un m todo de adquisici n en el modo Acquire para optimizar el COV reajustando de dos maneras diferentes durante la adquisici n de lotes e Aprender sobre la capacidad de la tecnolog a SelexlON para separar compuestos isob ricos e Crear un m todo de adquisici n MRMP con los par metros de DMS e Aprender sobre c lculos de consumo del modificador Requisitos previos e Latecnolog a SelexlON debe estar instalada en el espectr metro de masas y el m dulo del controlador encendido Para separar los compuestos utilizando el m todo de cromatograf a l quida se puede utilizar el dispositivo SelexION con la opci n Ramp COV in LC Mode para reajustar el COV durante la adquisici n de lotes Para analizar las muestras por infusi n por ejemplo metabolismo mediante t cnicas de muestreo de superficie se puede utilizar el dispositivo SelexlON para separar los compuestos junto con la opci n Ramp COV for Cycle a fin de imitar el gradiente de LC Utilice los m todos creados en esta secci n para enviar lotes a fin de adquirir datos Consulte la Gu a de usuario del sistema para obtener m s informaci
37. eseccion ici Modo de funcionamiento DMS OFf oocococccccccnoconononnonononocnonenonoconnonenororaonenenocnnos Cap tulo 2 Uso de la tecnolog a SelexlON oconncconnccconnccnnonannnnnnnnnnno Instalaci n de la tecnolog a SelexlONTM accccccoconconononocncncnnonrnononrnononrnononoo Desconexi n de la tecnolog a Selexl N ssssssssssessrssrssresresresresresrrsresresresrrsresrns Limpieza y alineaci n de los electrodos de la celda de movilidad de ones Relleno de la botella de modificador cocccocicmmmrrrss Limpieza de las superficies de la tecnolog a SelexlON o ooocococicincncioonocoos Uso de la tecnolog a SelexlON con el CDS oooccoccocococcccocccncrcrcrcrnrcrcrnrnononos Cap tulo 3 Optimizaci n de par metros de DMS oococononnncccnnnconcnnnnnnos Optimizaci n de los par metros de DMS en modo Manual Tuning Creaci n de un m todo de adquisici n y optimizaci n de los par metros de DMS sin modificador ocoococoicinnnmnnrrerrrrerrrrrrrrnrrerss Creaci n de un m todo de adquisici n con un modificador seleccionado y par metros de optimizaci n de DMS oocncicicicicicicininnnronrcrnrrrrrrrrorrrrnononos Control en tiempo real de los par metros del modificador Purga delimodificador 00d ici Optimizaci n del instrumento s ssssssssessrrssresresresresresresrenrenrenrenrenrentennenrennena Cap tulo 4 Creaci n y env o de lotes ooooonnccconicccionnnnnanccnnan
38. estos Ajuste del instrumento Antes de instalar el dispositivo SelexlON en el espectr metro de masas aseg rese de que est ajustado y calibrado Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 7 de 67 Introducci n a la tecnolog a DMS Modo de funcionamiento DMS Off Cuando el dispositivo SelexION est instalado en el espectr metro de masas es posible que los usuarios necesiten adquirir datos espectrales sin utilizar el dispositivo Selex1ON En lugar de retirarlo del sistema pueden hacer uso del modo de funcionamiento DMS Off para adquirir datos SelexlON El software Analyst TF proporciona un modo de funcionamiento DMS Off que permite al usuario trabajar en un entorno semejante al que hay cuando el dispositivo SelexlON no est instalado en el espectr metro de masas No obstante en el modo DMS Off las intensidades de las se ales se ver n sensiblemente reducidas en comparaci n con las de los datos que se adquieren con el dispositivo SelexlON f sicamente retirado del espectr metro de masas Para trabajar en el modo de funcionamiento DMS Off seleccione la casilla DMS Off disponible en la pesta a MS que aparece en la ventana Acquisition method o en la pesta a MS de la ventana Tune Method Editor Figura 1 2 Casilla DMS Off del editor Tune Method Editor MS Advanced MS Scan type TOFMS v TOF Masses Da Accumulation time 0 250006 secs Min 100 Max 2000 Polary Display Mass Positive
39. ftware AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 12 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de la tecnolog a SelexlON Figura 2 3 Anillo adaptador SelexlON y drenaje doble Descripci n Anillo adaptador est ndar Recept culos para las clavijas gu a de la fuente de iones Tornillo de ajuste manual Conector de la interfase Pestillo Placa con muelle eli doble Anillo adaptador NanoSpray Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 13 de 67 Uso de la tecnolog a SelexlON Figura 2 4 Anillo instalado correcta izquierda e incorrectamente derecha g MEA Correctamente instalado sin hueco WIN Incorrectamente instalado hueco resaltado 6 Apriete por igual los tornillos de ajuste manual alternando entre los dos aplicando presi n constante Sugerencia Una vez los haya apretado por completo tire del anillo de extensi n para comprobar que ha quedado bien asegurado Si aparece un hueco apriete m s el anillo Sugerencia Para comprobar que el anillo est bien instalado coloque la fuente de ones y abra el software Analyst TF En el modo Manual Tune establezca GS1 y GS2 a 80 Si se oye un silbido fuerte por la parte frontal del instrumento existe hueco el anillo no est bien instalado Sugerencia Para apretar los tornillos de ajuste manual del anillo NanoSpray utilice un destornillador Software Analyst6O TF 1 7 1 Gu a del usuario 14 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de la te
40. ftware Reporter se puede emplear para crear informes An lisis de los datos cuantitativos Revisi n de un archivo de datos adquirido con la opci n Ramp COV for Cycle 1 Abra la carpeta del proyecto que contiene los datos adquiridos 2 En la barra de navegaci n en Explore haga doble clic en Open Data File Se abrir el cuadro de di logo Select Sample 3 En la lista Data Files seleccione el archivo wiff que contiene los datos adquiridos 4 Si es preciso en la lista Samples seleccione una muestra y haga clic en OK Figura 5 1 TIC y laj 1 L Lal Se abre el TIC para el archivo de datos seleccionado El eje X muestra el COV en voltios y el eje Y la intensidad en cps 5 Seleccione un rango de COV en el TIC haga clic con el bot n secundario y a continuaci n seleccione Show Spectrum Software Analyst TF 1 7 1 Gu a del usuario 44 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B An lisis y procesamiento de los datos Figura 5 2 Espectro En el TIC se muestra el espectro para el rango de COV seleccionado con la intensidad en el eje Y y las masas en Da daltons en el eje X Muestra la intensidad de todos los componentes que aparecen en la celda de movilidad de ones SelexION del rango de COV seleccionado El rango de COV seleccionado aparece en el t tulo del espectro abierto 6 Seleccione una masa en el espectro haga clic con el bot n secundario y a continuaci n en Extract lons Use Range Figura 5 3 XIC G
41. icantes como marcas comerciales Las garant as de SCIEX est n limitadas a aquellas garant as expresas proporcionadas en el momento de la venta o licencia de sus productos y son representaciones garant as y obligaciones nicas y exclusivas de SCIEX SCIEX no ofrece otras garant as de ning n tipo expresas o impl citas incluyendo entre otras garant as de comercializaci n o adecuaci n para un fin espec fico ya se deriven de un estatuto cualquier tipo de legislaci n uso comercial o transcurso de negociaci n SCIEX rechaza expresamente todas estas garant as y no asume ninguna responsabilidad general o accidental por da os indirectos o derivados del uso por parte del comprador o por cualquier circunstancia adversa derivada de este Para uso exclusivo en investigaci n No para uso en procedimientos diagn sticos AB SCIEX se est usando bajo licencia O 2015 AB SCIEX AB Sciex Pte Ltd BIk 33 04 06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus Estate SINGAPUR 739256 Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 2 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Contenido Cap tulo 1 Introducci n a la tecnolog a DMS ooooncccncncccnonnnnnnnnncnnnnnss Acerca de la tecnolog a DMS ooccicciccnncicconciirrrrrrrrrrrrrrrrs Beneficios de la tecnolog a DMS oococccocococococononeccncnnecenrrnrnenecrrnrnonecenocnnos Funci n de los modificadores en la tecnolog a DMS ococoncocicococonononcnoonnos Ajuste del instrumento r
42. instalado sobre la bandeja del modificador 2 Conecte la fuente de ones y el CDS tal como se describe en el ap ndice Configuraci n de sonda nica de la Gu a del operador del sistema de suministro de calibrador 3 Utilice los juegos de soluciones de calibraci n de ESI Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 21 de 67 Optimizaci n de par metros de DMS 3 Es preciso optimizar los par metros de DMS para obtener la mejor se al y separaci n de los compuestos de inter s Para obtener m s informaci n sobre los par metros de DMS consulte Descripci n de los par metros de DMS en la p gina 61 Optimice los par metros de DMS con o sin modificador en el modo Manual Tuning Los par metros de DMS se pueden optimizar en el modo Tune and Calibrate de una de las maneras descritas a continuaci n e Como punto de partida utilice un m todo de adquisici n existente que se haya creado para el compuesto que se vaya a analizar y que contenga par metros del compuesto optimizados par metros de la fuente y el caudal de LC y optimice los par metros de DMS e Cree un m todo de adquisici n optimizando primeramente los par metros del compuesto los par metros de la fuente y el caudal de LC y posteriormente optimizando los par metros de DMS En esta secci n se describe el segundo m todo para optimizar los par metros de DMS El primero es un subconjunto del segundo m todo descrito en esta secci n O
43. inutos con las condiciones de la fuente necesarias y el nuevo modificador ejecut ndose antes de adquirir nuevas muestras Purgado de los modificadores del modo Acquire con muestras en la cola de adquisici n Si el sistema se encuentra en modo Acquire con muestras en la cola de adquisici n y el usuario selecciona el icono Purge Modifier aparece un mensaje de Queue Busy en el cuadro de di logo Purge Modifier Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 32 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Optimizaci n de par metros de DMS Figura 3 9 Cuadro de di logo Purge Modifier P Purge Modifier balos 0 100 Status Durations Queue Busy Expected 00 00 00 PE ts Si se pulsa el bot n Purge aparece un mensaje para indicar que la adquisici n est en curso Para que la purga contin e finalice o cancele el proceso de adquisici n y compruebe que no quedan muestras esperando en la cola Estado de purga del modificador El sistema est listo para comenzar el proceso de purga Durante el modo de inicializaci n se crea un m todo de adquisici n y archivos de lotes Durante el modo de equilibrado el sistema se equilibra Hay una adquisici n en curso No es posible purgar El proceso de purga ha finalizado Optimizaci n del instrumento La optimizaci n del instrumento con el dispositivo SelexlON instalado solo deber a realizarse para solucionar problemas o corregir peque os problemas de calibraci n o resoluci n Si se desea
44. ist El explorador IDA Explorer est preconfigurado para mostrar las muestras IDA Para obtener m s informaci n consulte Visualizaci n de los datos IDA en el Tutorial de IDA 1 Abra la carpeta del proyecto que contiene los datos IDA adquiridos 2 En la barra Navigation en Explore haga doble clic en Open Data File Se abrir el cuadro de di logo Select Sample Gu a del usuario Software Analyst TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 57 de 67 Uso de par metros de DMS en IDA 3 En la lista Data Files seleccione el archivo wiff que contiene los datos de IDA adquiridos que desea ver 4 En la lista Samples seleccione la muestra que necesite y haga clic en OK Figura 6 8 Explorador IDA Mass Tolerance 50000 mDa Mass Window Da 5000 A Mass List List View E Max 05 0 Cannot oeste the IDA Explorer Certraidm Timelmin Scan CE JRONE 8753 TO 0 J 1000764 8 320 To J 1000765 8651 TO J 1000767 85x TO _J 1000769 8557 TO J 1000772 8549 To 31000773 8413 To J 1000777 8 498 TO J 101 020 6075 TO 3 101 0572 907 TO J 101 052 8225 To 3 101 0597 8 081 TO J101 059 8719 TO _J101 0600 7873 TO 3 101 0600 7 997 ro 3101 06 7 921 ro 1058 0433 Y Axis 290 1000 1500 2009 mz Ds XIC of TOF MS Mex 104 0 eps D Max 0 0 Cannot geste the IDA Explorer 200000000000000000000000o0 JJ 101 0602 8 022 To i 3 101 0602 8124 To 0 80 J 101 0602 8 481 TO 2 J 101 0605 8158 TO hd a 0 Inm 7633 TO E J 101 0607 7 954 T
45. l espectr metro de masas puede entrar en un estado de inestabilidad y provocar que el software Analyst TF pierda el control Si no se desactiva el perfil de hardware y el espectr metro de masas entra en ese estado de inestabilidad puede recuperarse el control quitando y volviendo a acoplar la fuente de iones o apagando y encendiendo el espectr metro y el m dulo controlador y volviendo a activar despu s el perfil de hardware 4 Apague la suministro el ctrico de la tecnolog a SelexlON El interruptor se encuentra en la parte posterior del m dulo controlador de SelexlON 5 Retire el anillo adaptador aflojando los tornillos de ajuste manual y extrayendo el anillo de la interfase de vac o 6 Retire la celda de movilidad de iones SelexlON aflojando los tornillos de ajuste manual y sacando la celda de la placa del orificio Consulte el Figura 2 5 en la p gina 15 7 Instale la placa de chapa est ndar Nota No es necesario quitar la placa del orificio de Selex1ON ni el elemento de drenaje doble La fuente de ones lonDrive Turbo V funciona con la placa del orificio SelexlON y hace uso del orificio del elemento de drenaje doble de drenaje m s cercano a la carcasa de la interfaz 8 Aseg rese de que los dos pestillos de la fuente de ones apunten hacia arriba en la posici n abierta de las 12 en punto 9 Coloque la fuente de ones en el anillo adaptador de SelexlON Aseg rese de que las clavijas gu a de la fuente de ones e
46. lect Sample En el panel Data Files seleccione un archivo wiff para su visualizaci n En el panel Samples seleccione la muestra que desee ver y a continuaci n haga clic en OK Se muestran los datos adquiridos de la muestra Para ver la informaci n del archivo haga clic en el icono Show File Info El panel File Information se abre debajo del gr fico Ampl e el per odo requerido en el panel izquierdo del panel File Information y haga clic en el enlace del experimento del per odo necesario Todos los par metros de DMS excepto COV SV y DMO y los par metros del modificador utilizados durante la adquisici n de muestras se registran en la secci n del per odo y el experimento seleccionados Los valores de inicio y detenci n de COV SV y DMO para cada compuesto se registran en la secci n de experimento del per odo Los valores de inicio detenci n y paso del par metro COV reajustado utilizados durante la adquisici n de muestras se registran en la secci n del per odo Consulte la secci n An lisis y procesamiento de los datos de la Analyst TF Gu a de introducci n O la Gu a de usuario del sistema para obtener m s informaci n sobre el espectr metro de masas Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 43 de 67 An lisis y procesamiento de los datos Datos de los informes El software MultiQuant sirve para cuantificar datos y su funcionalidad de generaci n de informes mediante el so
47. lo que consigue una mayor potencia de separaci n y mayor capacidad de pico Adem s dado que la propia formaci n de la agrupaci n depende de la interacci n espec fica entre un on de un analito y un modificador escogido por el usuario el uso de modificadores abre una nueva dimensi n para la separaci n frente a los m todos de cromatograf a y de espectrometr a de masas tradicionales Puede encontrar m s informaci n sobre los efectos de los modificadores en el siguiente art culo cient fico B B Schneider T R Covey S L Coy E V Krylov and E G Nazarov Anal Chem 2010 82 1867 1880 Dado que el uso de modificador implica sustancias qu micas de ones en fase gaseosa pueden esperarse ciertos comportamientos En modo de ones positivos si el modificador tiene una afinidad de protones mayor que el on del analito el analito puede perder la carga y producir una se al m s d bil sin que se reduzca necesariamente la relaci n se al ruido Por otro lado si el modificador tiene una mayor acidez en fase gaseosa que el analito la corriente de iones negativos se reducir Conocer las caracter sticas del analito y del modificador puede dar informaci n sobre la opci n de modificador que debe escogerse El uso de isopropanol como modificador es un buen punto de partida para investigar el efecto de los modificadores en una separaci n DMS determinada dado que se ha observado que mejora la potencia de separaci n en un gran grupo de compu
48. lor m ximo de SV bas ndose en los par metros DT y TEM de cada m todo Potencial de desviaci n de la CC entre los dos Indique el voltaje de electrodos del dispositivo de movilidad Por compensaci n que debe ejemplo si el COV es de 5 voltios uno de los aplicarse dos electrodos tiene un potencial aplicado e Predeterminado 0 0 5 voltios mayor que el otro e Rango 100 a 100 Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 62 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Nombre del par metro DMS Offset DMO DMS Resolution Enhancement DR Gu a del usuario RUO IDV 05 0689 ES B Par metros de DMS Descripci n Posibles valores Defina el valor de desviaci n de DMS Tensi n aplicada a los dos electrodos de la celda de movilidad de ones SelexION en relaci n con el potencial del orificio Por ejemplo si el potencial de desviaci n de DMS es de 5 voltios y el potencial del orificio est a 100 voltios los dos electrodos situados delante de la entrada del orificio tienen un potencial de 105 voltios La desviaci n de DMS DMS Offset es un modo de ajustar la transmisi n fuera de la celda de movilidad de ones SelexlON y hacia el espectr metro de masas El uso del par metro de DR aumenta el tiempo de permanencia de los ones en la celda de movilidad de iones SelexION lo que produce una disminuci n de la sensibilidad provocada por una mayor p rdida de se al por difusi n Cuando se cambia el valor de D
49. n corriente de gas Separation Voltage SV lones positivos Al espectr metro de masas Voltaje de compensaci n COV lones negativos En lugar de registrar el tiempo de vuelo de un on a trav s del canal de transporte de iones la tecnolog a DMS registra el COV necesario para corregir la trayectoria de un determinado on en un rango de amplitudes de SV Se puede analizar el COV para que los iones pasen en serie seg n su movilidad diferencial o se puede fijar un valor espec fico para que pasen solo las especies de iones con una determinada movilidad diferencial Ciertas combinaciones de campos de SV y COV permiten que el ion previsto pase a trav s de la regi n anal tica del dispositivo SelexION sin colisionar con los electrodos Por tanto al analizar o fijar el SV o el COV el dispositivo SelexlON puede funcionar de los siguientes modos e Puede escogerse una combinaci n espec fica de SV y COV para que produzca un filtrado continuo de una especie de ion determinada e Cuando el SV es fijo y el COV analizado se puede registrar un espectro de DMS lineal Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 6 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Introducci n a la tecnolog a DMS Beneficios de la tecnolog a DMS La tecnolog a SelexlON dota el sistema TripleTOF de una nueva dimensi n de separaci n e Mejora la calidad del an lisis de masas y la precisi n cuantitativa reduciendo el ruido qu mico y separando previamente los io
50. n sobre el espectr metro de masas Optimizaci n del par metro COV mediante la opci n Ramp COV in LC Mode Puede crearse un m todo de adquisici n de per odo nico y experimentos m ltiples utilizando la opci n Ramp COV in LC Mode en la que cada experimento tiene un valor COV diferente Este m todo de adquisici n se puede ejecutar junto con un gradiente de LC para determinar el valor COV ptimo para los analitos eluidos durante un ciclo de LC Los datos adquiridos mediante este m todo generar n un mapa COV en una escala de tiempo de LC La opci n Ramp COV in LC Mode funciona con los tipos de an lisis TOF MS o de on de producto Utilice este procedimiento una vez optimizados los valores o los valores predeterminados aceptables para todos los par metros de DMS excepto COV 1 Active un perfil de hardware que contenga los dispositivos necesarios Consulte Creaci n de un perfil de hardware en la Gu a de usuario del sistema para obtener m s informaci n sobre el espectr metro de masas 2 En la barra Navigation en Acquire haga doble clic en Build Acquisition method Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 34 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Creaci n y env o de lotes 3 Seleccione el tipo de an lisis TOM MS o Product lon tipo de rango de masa tiempo de adquisici n y otra informaci n necesaria 4 Haga clic en Edit Parameters Se abre el cuadro de di logo Parameter Settings 5 Escriba los valores optimizados
51. ncajen en los recept culos del anillo adaptador empuje la fuente de ones contra la interfaz hasta que se asiente por completo y a continuaci n gire hacia abajo los pestillos de la fuente hasta las 6 30 bloqueados para que esta quede bloqueada en su posici n Consulte el Figura 2 3 en la p gina 13 Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 18 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de la tecnolog a SelexlON Limpieza y alineaci n de los electrodos de la celda de movilidad de ones Limpie y alinee los electrodos de la celda de movilidad de iones cuando observe suciedad en las superficies o cuando se produzcan errores de descargas de alta tensi n Materiales necesarios Guante no empolvado Destornillador peque o para cabeza ranurada Papel de lija de 600 Soluci n 1 1 metanol agua Herramienta espaciadora ADVERTENCIA Peligro de superficies calientes Espere un m nimo de 30 minutos para que la fuente de ones y la interfase de vac o se enfr en antes de iniciar cualquier procedimiento de mantenimiento Algunas superficies de la fuente de iones y de la interfase de vac o se calientan durante su funcionamiento PRECAUCI N Posible da o del sistema Compruebe que los componentes de la interfase de vac o est n limpios y no presentan contaminaci n qu mica o de polvo Para evitar la contaminaci n cuando manipule los componentes de la interfase de vac o use siempre guantes no empolvados 1 Retire la celda de movilida
52. ndo se est en modo de inicializaci n se crea un m todo de adquisici n y un archivo de lote en segundo plano Durante el modo Equilibrating se equilibra el sistema Figura 3 7 Cuadro de di logo Purge Modifier P Purge Modifier o E 0 100 Status Durations Initializing Equilibrating Expected 00 04 00 Despu s el estado del cuadro de di logo Purge Modifier pasa de Initializing Equilibrating a Purging lo que indica que se est eliminando el modificador de la bomba del modificador Durante la purga del modificador el espectr metro de masas realiza un an lisis y recoge datos en la carpeta API Instrument Data Una vez terminada la purga se eliminan autom ticamente el m todo de adquisici n el archivo de lote y los datos de la purga Durante la purga el bot n Purge pasa a Abort Se muestra el tiempo previsto para la purga cuatro minutos y el tiempo del ciclo de purga transcurrido El software Analyst TF establece autom ticamente para cuatro minutos tiempo de purga previsto los nuevos valores de los par metros de DMS y de la fuente Para ver estos par metros consulte Valores de los par metros de DMS y de la fuente utilizados durante la purga del modificador en la p gina 64 Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 31 de 67 Optimizaci n de par metros de DMS Sugerencia Los usuarios pueden ver el estado del proceso de purga en el cuadro de di logo Mass Spec Detailed Status
53. nes con la misma masa e Proporciona tiempos r pidos de tr nsito de ones y ofrece un modo de funcionamiento transparente semejante a cuando el dispositivo SelexlON no est instalado en el sistema que permite transmitir todos los ones sin discriminaci n cuando el SV y el COV se establecen en cero e Permite la transmisi n de ones simult nea de ambas polaridades y las somete a separaci n bas ndose en sus constantes de movilidad diferencial e Reduce las interferencias en los espectros de iones producto Funci n de los modificadores en la tecnolog a DMS Los modificadores pueden a adirse al gas que transporta los iones a trav s del dispositivo SelexlON para aumentar la capacidad de pico y la potencia de separaci n de este dispositivo La presencia de estos modificadores que normalmente son disolventes comunes de cromatograf a como isopropanol 2 propanoll acetonitrilo o metanol afecta a la movilidad de los ones del dispositivo Los iones que entran en la celda de movilidad forman agrupaciones con las mol culas del modificador que alteran sus caracter sticas de movilidad Las agrupaciones pueden formarse bajo condiciones de campos el ctricos d biles pero vuelven a deshacerse de nuevo en campos el ctricos fuertes lo que se conoce como el modelo de agrupaci n desagrupaci n din mico El efecto neto de la formaci n de agrupaciones es que las diferencias entre la movilidad de campo d bil y campo fuerte se amplifican
54. ng 3 Seleccione un tipo de an lisis y escriba el rango de masas y el resto de informaci n necesaria Optimice el compuesto y los par metros de la fuente A continuaci n optimice el caudal de LC de acuerdo con la configuraci n del m todo cromatogr fico Consulte el Tutorial de optimizaci n manual Sugerencia Como punto de partida puede utilizarse un m todo de adquisici n existente que se haya optimizado para el compuesto que se va a analizar Este m todo existente no puede utilizar modificador o puede servirse de uno diferente al que est en uso en ese momento El m todo que se utilice como punto de partida proporciona par metros optimizados de la fuente y del compuesto y un caudal de LC Los par metros de DMS han de modificarse para el modificador necesario 4 Haga clic en la pesta a DMS 5 Optimice el par metro DT tal como se describe en Creaci n de un m todo de adquisici n y optimizaci n de los par metros de DMS sin modificador en la p gina 23 6 Enel par metro Modifier MD seleccione un modificador de la lista Seleccione uno de los modificadores predefinidos Para usar un modificador diferente de los predefinidos seleccione Custom Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 27 de 67 Optimizaci n de par metros de DMS Figura 3 3 Configuraci n de los par metros de DMS Source Gas Compound DMS Resolution Detector DMS Temperature Reached DMS Temperature DT Low X
55. nnnnnancnannnns Optimizaci n del par metro COV mediante la opci n Ramp COV in LC Mode Optimizaci n del par metro COV mediante la opci n Ramp COV for Cycle Separaci n de compuestos isob ricos mediante la tecnolog a SelexlON C lculo de consumo del modificador sss sssssssesssissressressressresrresrnssressresrresrees Ejemplo de c lculo de consumo de modificador c oocommm mm C lculo del consumo de modificador adecuado para un lote Cap tulo 5 An lisis y procesamiento de los datos cococniccccnnnioonon An lisis de los datos cuantitatiVOS oconnidininininnmmmmnrs Visualizaci n de los par metros de DMS utilizados para la adquisici n en la informaci n del archivo cuando se est n viendo archivos de datos Datos delos formes ooo dais An lisis de los datos cuantitatiVOS ocoininininicinnnmmms Revisi n de un archivo de datos adquirido con la opci n Ramp COV for Gu a del usuario RUO IDV 05 0689 ES B Software Analyst6O TF 1 7 1 3 de 67 Contenido Muestra de un gr fico de contorno de los datos adquiridos con el par metro COV reajustado solo con la opci n Ramp COV for Cycle ococicocococononncnconoonennrcnrnonecrnnrnonenorocnnos 48 Cap tulo 6 Uso de par metros de DMS en IDA ooonnccnccccnonnnnconnccninnnncnnncc carrer ran rra 51 Creaci n de un m todo de adquisici n IDA para reajustar el COV durante la AQQUISICI N de Totes ii tii a td a dG
56. nos un rango de COV de entre 60 y 20 voltios dado que los cambios en el COV negativo pueden ser muy grandes para algunos compuestos El valor m ximo de SV est vinculado a los par metros de DT y TEM d DMS Offset DMO reajuste de DMO para la combinaci n de SV y COV optimizados Consulte la Reajuste de DMO para la combinaci n de SV y COV optimizados en la p gina 26 e DMS Resolution Enhancement DR para un nico compuesto utilice el valor de DR Off no se a ade gas regulador Cuando es necesario mejorar la separaci n de compuestos se utilizan otros valores de DR Low Medium o High Por ejemplo cuando dos compuestos tienen un COV cercano y deben ser separados en la l nea de referencia pruebe los valores de DR Low Medium o High para buscar la mejor separaci n Seleccione el valor necesario Low Medium o High para el par metro de DR y luego haga clic en Start para reajustar el COV a un valor SV determinado para evaluar la se al y la separaci n de los compuestos Pruebe los diferentes valores de DR hasta que le satisfaga la separaci n de los compuestos Tabla 3 1 muestra los diferentes valores de DR y los tiempos de estabilizaci n correspondientes Tabla 3 1 Valores de DR y tiempos de estabilizaci n correspondientes Valores de DR Valores de los tiempos de estabilizaci n 5600 6600 Nota Las lecturas de DR muestran la presi n actual en el cuadro de di logo Mass Spec Detailed Status Haga doble clic en el icono Mas
57. o gt 00 J 101 0607 8039 To _J101 0510 7695 ro 020 LIM 0611 R247 m x 900 Tree View List View 200 1000 1500 2000 COV Vols mz De Se abrir el explorador IDA Explorer La parte izquierda del panel muestra una lista de masas enviadas al an lisis dependiente en vista de rbol o de lista Puede cambiar de vista seleccionando Tree View o List View en la parte inferior del panel Mass List La parte derecha del panel muestra gr ficamente los datos IDA adquiridos En lugar del tiempo el eje X de los gr ficos TIC y XIC muestra el rango de COV reajustado 5 Utilice los dos botones situados encima del gr fico para cambiar entre la vista de un solo gr fico y la vista de varios gr ficos e Para ver nicamente el gr fico activo haga clic en Show only active graph e Para volver a la vista de gr ficos m ltiples haga clic en Show all the graphs Software Analyst TF 1 7 1 Gu a del usuario 58 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de par metros de DMS en IDA e Para ver todos los gr ficos en Explorer haga clic en Export all the graphs to Explorer Figura 6 9 Botones del explorador de IDA LLL ra sl Mass Window Da 5000 Y O E i Gu a del usuario Software Analyst TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 59 de 67 Soluci n de problemas 7 Un mensaje de error notifica que se ha detectado una descarga en la celda de movilidad de ones SelexlON durante la adquisici n o el equilibrado de muestras Cuando se en
58. o de inestabilidad a ra z de la p rdida de control del software Si no se desactiva el perfil de hardware y el espectr metro de masas entra en ese estado de inestabilidad se puede recuperar el control quitando y volviendo a acoplar la fuente de iones o apagando y encendiendo el espectr metro de masas y el m dulo controlador de SelexlON y reactivando despu s el perfil de hardware Gu a del usuario RUO IDV 05 0689 ES B Par metros de DMS Descripci n de los par metros de DMS Nombre del par metro Descripci n Posibles valores Temperatura aplicada al calentador cer mico Predeterminado Low Temperatura de DMS DT Modificador Composici n del modificador MDC Densidad del modificador g ml MDD Gu a del usuario RUO IDV 05 0689 ES B que va montado en la parte posterior del intercambiador de calor de la placa de chapa Cada vez que cambie el valor de DT deje que el sistema se equilibre durante al menos entre 10 y 15 minutos antes de optimizar los par metros de DMS Cuando se alcance la nueva temperatura encima del campo de DT se mostrar el mensaje DMS Temperature Reached Producto qu mico que se a ade al flujo de Curtain Gas para ayudar a mejorar la separaci n de iones Si se fija el valor de MD en None los par metros MDC MDD y MDW dejan de estar disponibles Si se fija el valor MD en un valor diferente de None el par metro MDC se vuelve disponible Si se fija MD en Custom los pa
59. optimizaci n de DMS Nota Con la fuente de iones NanoSpray no se pueden utilizar modificadores Los usuarios pueden crear m todos de adquisici n que incluyan informaci n y flujos de modificadores pero cuando se ejecuten la bomba del modificador se desactivar Si los compuestos de inter s no pudieron separarse de manera adecuada en el modo DMS se puede introducir un modificador para ayudar a separar estos compuestos Un modificador es un producto qu mico que se a ade al flujo de Curtain Gas para ayudar a mejorar la separaci n de los compuestos Seleccione un modificador y optimice los par metros de DMS en el modo Manual Tuning y a continuaci n cree un m todo de adquisici n para guardar esta configuraci n Antes de seleccionar un modificador por primera vez o cuando desee cambiarlo purgue la l nea del modificador Consulte el Purga del modificador en la p gina 30 Requisitos previos e Hay modificador suficiente en la botella de modificador para la adquisici n Para obtener m s informaci n sobre el c lculo de consumo del modificador consulte Ejemplo de c lculo de consumo de modificador Para rellenar la botella de modificador consulte Relleno de la botella de modificador en la p gina 21 1 Infunda en forma de T la muestra en la corriente de LC Infusi n en forma de T de la muestra en la corriente de LC en la p gina 66 2 En la barra Navigation en Tune and Calibrate haga doble clic en Manual Tuni
60. os un rango de COV de entre 60 y 20 voltios dado que los cambios en el COV negativo pueden ser muy grandes para algunos compuestos Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 52 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de par metros de DMS en IDA Figura 6 2 Par metros de MS Acquisition method MS Advanced MS Swtch Ctena Inciude Exchude IDA Advanced M Acquisition Method Expenmert 1 T IDA Expererert Create DAD Ceste SWATH Ep Y Mass Spectrometer 3 673 mins Oanh TOF Masses De Period 3673 mins Scan type TOFMS y ba S TOF MS pe 5 iS 0 249966 ai Mea 100 Max 2000 S Product lon IDA foosmidhatne 25 pean Polarty Postove Negative Edt Parameton Pesos Orator 3673 mrs Cycles 501 z Delay Time 0 secs Cycle tme 0 4399 secs Period 1 OMS ON OMS J Ramo COV for Cycle Ramo COV in LC Mode Ra Qop Sep 120 000 30 000 0 100 5 Haga clic en Edit Parameters Se abre el cuadro de di logo Parameter Settings 6 Escriba los valores optimizados de los par metros de la fuente de ones y del gas en la pesta a Source Gas Aseg rese de que la temperatura de la fuente TEM que especifique aqu sea la misma que la utilizada para optimizar los par metros de DMS Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 7 Escriba los valores optimizados de los par metros del compuesto en la pesta a Compound Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 8 Seleccione la pesta a DMS y realice los siguientes
61. ovilidad de ones de SelexlON y para instalar la placa de chapa normal Este procedimiento restablece el sistema de la serie TripleTOF al funcionamiento est ndar Materiales necesarios e Guantes no empolvados se recomienda que sean de nitrilo o neopreno ADVERTENCIA Peligro de superficies calientes Espere un m nimo de 30 minutos para que la fuente de ones y la interfase de vac o se enfr en antes de iniciar cualquier procedimiento de mantenimiento Algunas superficies de la fuente de iones y de la interfase de vac o se calientan durante su funcionamiento PRECAUCI N Posible da o en el sistema Manipule los componentes de la interfaz de vac o con cuidado Son muy fr giles y caros PRECAUCI N Posible da o del sistema Compruebe que los componentes de la interfase de vac o est n limpios y no presentan contaminaci n qu mica o de polvo Para evitar la contaminaci n cuando manipule los componentes de la interfase de vac o use siempre guantes no empolvados 1 Finalice los an lisis en curso o haga clic en Acquire gt Abort Sample 2 Cierre el flujo de la muestra al espectr metro de masas 3 Desactive el perfil de hardware activo Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 17 de 67 Uso de la tecnolog a SelexlON Nota Si no lo desactiva antes de encender o apagar el m dulo controlador de SelexION para a adir o quitar temporalmente la tecnolog a SelexlON del sistema e
62. pasos a Seleccione los valores necesarios para los par metros DMS Temperature DT Modifier MD y DMS Resolution Enhancement DR Aseg rese de que la temperatura de DMS que especifique aqu sea la misma que la utilizada para optimizar los par metros de DMS b Escriba el valor SV optimizado para todos los compuestos en el campo Separation Voltage SV c Escriba el valor DMO optimizado para todos los compuestos en el campo DMS Offset DMO Gu a del usuario Software Analyst TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 53 de 67 Uso de par metros de DMS en IDA Figura 6 3 Cuadro de di logo de configuraci n de par metros G Parameter Settings Source Gas Compound Dms DMS Temperature DT Low y z Modifier MD None y Separation Voltage SV 3500 Compensation Voltage COV 0 0 z DMS Offset DMO 30 DMS Resolution Enhancement Low DR Apply the following parameters to all other experiments Source Gas Compound DMS Cancel 9 Haga clic en OK Se muestra un mensaje para indicar que los cambios realizados a los valores de los par metros de DMS para un experimento de IDA se aplicar n autom ticamente a los dem s experimentos de IDA 10 Si es preciso proporcione valores para los par metros de los dispositivos perif ricos incluidos en el perfil de hardware que est activo 11 Guarde el m todo de adquisici n Se puede utilizar para reajustar el COV a modo de par metro dependien
63. ptimizaci n de los par metros de DMS en modo Manual Tuning En esta secci n se describe c mo e crear un m todo de adquisici n en el modo Manual Tuning y optimizar los par metros de DMS sin modificador e purgar el modificador e crear un m todo de adquisici n y optimizar los par metros de DMS sin modificador en modo Manual Tuning con un modificador seleccionado Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 22 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Optimizaci n de par metros de DMS Nota para adquirir datos usando un modificador cree el m todo de adquisici n y optimice a continuaci n los par metros de DMS con el modificador seleccionado en el m todo Los par metros de DMS voltaje de separaci n SV voltaje de compensaci n COV y desviaci n de DMS DMO se ven afectados al escoger un modificador Por tanto si se a ade o cambia el modificador o la concentraci n de este despu s de haber optimizado los par metros SV COV y DMO es necesario volver a optimizarlos Requisitos previos e Latecnolog a SelexlON debe estar instalada en el espectr metro de masas y el m dulo del controlador encendido Nota Antes de encender o apagar el m dulo controlador de SelexlON para a adir o quitar temporalmente la tecnolog a SelexION del sistema desactive primero en el software Analyst TF el perfil de hardware activo En caso contrario el espectr metro de masas podr a entrar en un estado de inestabilidad a ra z de la p
64. r metros MDC MDD y MDW est n disponibles Par metro que controla la concentraci n del modificador El software Analyst TF utiliza la densidad y el peso molecular del modificador escogido y el caudal de Curtain Gas para calcular el caudal de la bomba del modificador y a continuaci n aplica autom ticamente ese caudal al caudal de la bomba Densidad de un modificador personalizado El software Analyst TF utiliza esta densidad junto con el Modifier MW y el caudal de Curtain Gas para determinar el caudal de la bomba del modificador 150 C Medium 225 C High 300 C Predeterminado None 2 propanol Acetonitrilo Metanol Acetona Personalizada off 0 Predeterminado Low 1 5 o m s alto High 3 0 Indique la densidad en g ml para el modificador Software Analyst TF 1 7 1 61 de 67 Par metros de DMS Nombre del par metro Modificador MW MDW Separation Voltage SV Voltaje de compensaci n COV Descripci n Posibles valores Peso molecular en g mol para un modificador Indique el peso molecular personalizado El software Analyst TF utiliza g mol del modificador el valor de este par metro junto con Modifier Density y el caudal de Curtain Gas para determinar el caudal de la bomba del modificador Amplitud de pico a pico de la forma de onda Indique el voltaje de del voltaje de separaci n separaci n que debe aplicarse e Predeterminado 0 0 e Rango de 0 al va
65. r el COV en el modo de adquisici n de lotes Active un perfil de hardware Consulte la Gu a de usuario del sistema para obtener m s informaci n sobre el espectr metro de masas 2 Cree un m todo IDA con un an lisis TOF MS como an lisis de estudio Consulte el Tutorial de IDA 3 En el editor Acquisition method editor en el m todo IDA que tenga abierto haga clic en TOF MS en el panel Acquisition method Figura 6 1 M todo TOF MS Acquibon method MS Advanced MS Swtch Otera Inciude Exclude IDA Advanced M Acquisition Method Expermert 1 Y IDA Expermert Create DA Ceste SWATH Ep Y Mass Spectrometer 5 001 mins TOF Mi r Period 5001 mins Scan type TOF MS OF Massos Da TOF MS z z z sde rela IDA Accum iatice me 0249966 secsi Ma 100 Mex 2000 olarty O Postre logar Edt Parametern Penod juradon pi krs e 6 e Jein Tme gecs je me 19 beca ens 3 DMS ON DMS Ramp COV for Cyce Ramo COV in LC Mode Sat Qop Sep 4 Seleccione la casilla Ramp COV for Cycle de la pesta a MS y proporcione los siguientes valores de COV en el rango permitido de COV de 100 voltios a 100 voltios Tabla 6 1 Valores de COV Campo Start Iniciar Detener Step Paso Nota No obstante la mayor a de los compuestos se optimiza en un rango de entre 20 y 30 voltios en ausencia de modificador Algunos compuestos podr an optimizarse incluso a m s de 30 voltios En presencia de un modificador recomendamos usar al men
66. s Spec de la barra de estado para abrir este cuadro de di logo E Nota Cuando el valor de DR se establece en Low Medium o High se activa el flujo de gas entre la salida del dispositivo SelexION y el orificio de entrada al espectr metro de masas lo que mejora la resoluci n del dispositivo SelexlON 7 Guarde el m todo de adquisici n una vez optimizados correctamente todos los par metros de DMS Gu a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 25 de 67 Optimizaci n de par metros de DMS Reajuste de la tensi n de separaci n y de la tensi n de compensaci n Doy Comience con un valor SV de 0 Haga clic en Edit Ramp Se abre el cuadro de di logo Ramp Parameter Settings Seleccione Compensation Voltage en el campo Parameter Escriba 20 en el campo Start Escriba 30 en el campo Stop En el campo Step utilice el valor predeterminado o escriba un tama o de paso requerido y haga clic en OK Se activa la casilla de verificaci n Ramp Parameter Haga clic en Start Los datos se muestran en un panel situado debajo del editor Tune Method Editor Anote la intensidad de se al m xima El valor COV al que se alcanza esta sensibilidad m xima deber a ser cero Modifique el valor SV a una cantidad entre 0 y el rango SV m ximo permitido por ejemplo 2000 Utilice la SV en aumentos de 500 o m s dado que el rango de SV aceptable es amplio Utilice el mismo rango de COV para el ajuste y luego haga
67. s valores m z eje X para el rango COV seleccionado El rango de COV seleccionado aparece en el t tulo del espectro abierto Software Analyst6O TF 1 7 1 Gu a del usuario 50 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de par metros de DMS en IDA 6 En esta secci n se describe c mo e Crear un m todo de adquisici n dependiente de informaci n IDA para reajustar la tensi n de compensaci n COV durante el modo de adquisici n de lotes e Ver los datos de IDA adquiridos con el COV reajustado en la ventana Explorer e Ver los datos de IDA adquiridos con el COV reajustado en el Explorer de IDA Requisitos previos La tecnolog a SelexION debe estar instalada en el instrumento y el m dulo del controlador encendido Utilice el m todo de adquisici n IDA para crear y enviar lotes para adquirir datos Consulte el Tutorial de IDA la Gu a de usuario del sistema para el espectr metro de masas o la Gu a para usuarios avanzados de Analyst TF Creaci n de un m todo de adquisici n IDA para reajustar el COV durante la adquisici n de lotes En lugar de utilizar la cromatograf a l quida LC para analizar las muestras utilice el dispositivo SelexlON con infusi n para separar los compuestos de inter s y filtrar el ruido o interferencia qu micos Con el dispositivo SelexION es posible utilizar la funci n de COV reajustada para la opci n Cycle del software Analyst TF a fin de imitar el gradiente de LC Adem s del modo M
68. ste equipo para evitar las fugas Nota La infusi n en forma de T infusi n dividida puede tambi n efectuarse mediante un conector en T externo para conectar las tres l neas Las corrientes de LC y de la jeringa se conectan a la T que a su vez va conectada a la conexi n a tierra bidireccional 1 Sustituya la conexi n a tierra bidireccional por una tridireccional uni n conectora calibre 0 15 mm ref 018786 anillo en T para de conexi n ref 018787 en la fuente de iones 2 Conecte el tubo PEEK rojo desde la bomba de la jeringa a la uni n de la conexi n a tierra en la fuente de iones 3 Conecte la conexi n a tierra de la fuente de iones a una bomba de LC 4 Conecte la tuerca del tubo de muestra a la conexi n a tierra mediante una secci n de tubo PEEK rojo de 30 cm Consulte el tema Conexi n de los tubos y cables de la Gu a del operador de la fuente de ones Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 66 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Historial de revisiones Primera publicaci n del documento Enero de 2015 MA Tiempos de estabilizaci n actualizados Mayo de 2015 Gu a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 67 de 67
69. te del ciclo durante la adquisici n de lotes y para adquirir datos Visualizaci n de los datos de IDA adquiridos con el COV reajustado en la ventana de exploraci n Recomendamos usar el software PeakView para visualizar los archivos de datos IDA En el software Analyst TF el archivo de datos IDA con el par metro COV reajustado de forma predeterminada se abre en la ventana Explore 1 Abra la carpeta del proyecto que contiene los datos IDA adquiridos 2 En la barra Navigation en Explore haga doble clic en Open Data File Se abrir el cuadro de di logo Select Sample 3 En la lista Data Files seleccione el archivo wiff que contiene los datos IDA adquiridos que desea ver 4 En la lista Samples seleccione la muestra que necesite y haga clic en OK Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 54 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de par metros de DMS en IDA El archivo de datos se abre en la ventana Explore Aparecen los TIC del estudio y los experimentos dependientes El eje X muestra el COV en voltios y el eje Y la intensidad en cps Figura 6 4 TIC ED TicoteTOS MS Exp 1 kom Sample 1 Sampied01 of IDA_COVR2Mp_ForCP wif DuoSpray Max 1 9e8 cos 1 90 3 10 150 pS a Z 10 z c a E 0es 00 2 20 15 10 o 9 20 x cov a 2 Exp 3 fom Sample 1 Sampled01 of 1DA_COVRamp_FoCP wifi DuoSpray 0 323 a S E gt s S 5 Seleccione el rango COV necesario en cualquiera de los dos TIC haga
70. tros de DMS en IDA 7 En el TIC de los an lisis dependientes o en el an lisis del estudio resalte el rango que desee ver en el gr fico de contorno Haga clic con el bot n secundario y ah haga clic en Show Contour Plot Si no se selecciona nada se ve el rango completo Se abre el gr fico de contorno de la muestra seleccionada bajo la ventana TIC El eje X muestra el COV en voltios y el valor m z en Da se muestra en el eje Y Figura 6 7 Gr fico de contorno MD tic ot lt TOF MS Exp 1 tom Sample SampleD01 of IDA_COVRMp_FOrCP mit DuoSpray Max 1 900 cos 198 Inte Contour Piot of IDA_COVRamp_ForCP wif Exp 1 3300 Volts to 700 Volts 2 603 604 eos 608 607 608 MD TiC Exp2 Exp 3 tom Sample 1 Sampled01 ot DA_COVRame_ForCP wit OvoSorsy Max 7 Le4 cos 7404 6004 4 De4 inte Visualizaci n de los datos de IDA adquiridos con el par metro COV reajustado en el Explorer de IDA Si se adquieren datos con un m todo de IDA los datos no se abren en el visor IDA viewer hasta que haya finalizado la adquisici n pero se muestran en la ventana Explore durante la adquisici n Para ver f cilmente los datos de IDA establezca el IDA Explorer como visor predeterminado Utilice la pesta a IDA Explorer del cuadro de di logo Appearance Options para utilizar el IDA Explorer para ver los datos de IDA Los usuarios tambi n pueden seleccionar las columnas del panel de visualizaci n Mass List L
71. u a del usuario Software Analyst6O TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 45 de 67 An lisis y procesamiento de los datos Se abrir el XIC de la masa seleccionada El reajuste del COV se muestra en el eje X y la intensidad en el eje Y Revisi n de un archivo de datos adquirido mediante la opci n Ramp COV in LC 1 Abra la carpeta del proyecto que contiene los datos adquiridos 2 En la barra de navegaci n en Explore haga doble clic en Open Data File Se abrir el cuadro de di logo Select Sample 4 Si es preciso en la lista Samples haga clic en la muestra necesaria y haga clic en OK Figura 5 4 TIC Iimensity cps ADN 4 so l f A MA INVIAS UNAN AAA i oot z v v v gt A AA AAA A 2 8 10 4 12 14 1 18 20 Time mia Se abre el TIC para el archivo de datos seleccionado El eje X muestra el tiempo en minutos y el eje Y la intensidad en cps 5 Seleccione una zona del TIC haga clic con el bot n secundario y a continuaci n haga clic en Show Spectrum Software AnalystO TF 1 7 1 Gu a del usuario 46 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B An lisis y procesamiento de los datos Figura 5 5 Espectro MTC tom Sample 1 Sample001 of 9 TOFUSUS_RampCOV_LO 1 witt DuoSpray Max 4 del cos e e Intensity eps Time min Mor us Lp 1 69009 10 9 1373 min bom Sampie 1 Sempiedo 1 of gt TOFISMS RempLOV_LO 1 wif difiere 109 2812 o A 4 a 2 E En el TIC se muestra el espectro par
72. u a del usuario Software AnalystO TF 1 7 1 RUO IDV 05 0689 ES B 23 de 67 Optimizaci n de par metros de DMS Figura 3 1 Configuraci n predeterminada de los par metros de DMS Source Gas Compound oms Resolution Detector DMS Temperature Reached DMS Temperature DT tow Modifier MD None y Separation Voltage SV rs TE Compensation Voltage COV 004 DMS Offset DMO 3 04 DMS Resolution Enhancement gff DR Todos los par metros de DMS disponen de valores predeterminados El Separation Voltage SV y el Compensation Voltage COV se definen en cero 6 Optimice los par metros de DMS para conseguir la mejor separaci n y sensibilidad posibles Los siguientes par metros deben optimizarse en el orden indicado a DMS Temperature DT haga clic en Start para probar este par metro con el valor predeterminado Low Para la prueba utilice los valores predeterminados para otros par metros de DMS SV 0 COV 0 Modifier None o apague el modo DMS seleccionando la casilla DMS Off en la pesta a MS Figura 3 2 Tune Method Editor con configuraci n de los par metros de DMS predeterminados Source Gas Compoung DUS Resotution Detector MS Adano MS DMS Temperature Resched Scan TOF Masses Da DUS Temperature DT pre san type Pedra ln s n a Mn 100 Mac 2000 Modifier MO Nose m Product Of 0 De pu Separation Votege SV Accum ition time 010002 gecs High Seratvty Compensation Voltage COV o 2 Displ
73. uisici n SWATH y MRM 1 Active un perfil de hardware que contenga los dispositivos necesarios Consulte Creaci n de un perfil de hardware en la Gu a de usuario del sistema para obtener m s informaci n sobre el espectr metro de masas 2 En la barra Navigation en Acquire haga doble clic en Build Acquisition method 4 Seleccione un tipo de an lisis y a continuaci n seg n proceda escriba el rango de masas el tiempo de adquisici n y otros datos necesarios de todos los compuestos Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 5 Haga clic en Edit Parameters Se abre el cuadro de di logo Parameter Settings 6 Escriba los valores optimizados de los par metros del compuesto en la pesta a Compound 7 Escriba los valores optimizados de los par metros de la fuente de ones y del gas en la pesta a Source Gas Aseg rese de que la temperatura de la fuente TEM que especifique aqu sea el mismo valor que el utilizado para optimizar los par metros de DMS Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 8 Haga clic en la pesta a DMS y realice los siguientes pasos a Seleccione los valores necesarios para los par metros DMS Temperature DT Modifier MD y DMS Resolution Enhancement DR Aseg rese de que la temperatura de DMS que especifique aqu sea la misma que la utilizada para optimizar los par metros de DMS b Escriba el valor SV optimizado para todos los compuestos en el campo Separation Voltage SV c Escrib
74. ulte el Instalaci n de la tecnolog a SelexlON en la p gina 11 Software Analyst TF 1 7 1 Gu a del usuario 20 de 67 RUO IDV 05 0689 ES B Uso de la tecnolog a SelexlON Relleno de la botella de modificador ADVERTENCIA Riesgo de toxicidad qu mica Tenga cuidado al llenar o rellenar las botellas de modificador Consulte las fichas t cnicas y tome las precauciones de seguridad adecuadas No rellene la botella de modificador con ella en la bandeja lateral Desconecte la l nea de fluidos de la botella rellene la botella en un lugar seguro y vuelva a instalar la botella y la l nea de fluidos en la bandeja lateral 1 Desconecte la l nea de fluidos de la botella de modificador de la bandeja lateral 2 Rellene la botella de modificador en un lugar seguro tomando las precauciones de seguridad correspondientes si es preciso 3 Vuelva a instalar la botella en la bandeja lateral y conecte la l nea de fluidos Limpieza de las superficies de la tecnolog a SelexlON s do TM r z Limpie las superficies externas de la tecnolog a SelexlON tras un derrame de l quido o cuando est n sucias e Limpie las superficies externas con un pa o suave humedecido en agua tibia y jab n Uso de la tecnolog a SelexION con el CDS La tecnolog a SelexION se puede utilizar con el sistema de administraci n de calibrador opcional CDS Para utilizar la tecnolog a SelexlON con el CDS 1 Aseg rese de que el CDS est
75. un perfil de hardware en la Gu a de usuario del sistema para obtener m s informaci n sobre el espectr metro de masas 2 En la barra de navegaci n en Acquire haga doble clic en Build Acquisition Method Haga clic en Mass Spectrometer en el panel Acquisition method Cree un experimento con el tipo de an lisis TOF MS Cree el n mero deseado de experimentos con el tipo de an lisis Product lon Seleccione el Period y luego haga clic en Edit Parameters Y OY Ul A WW Escriba los valores optimizados de los par metros del compuesto en la pesta a Compound Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 8 Escriba los valores optimizados de los par metros de la fuente de ones y del gas en la pesta a Source Gas Aseg rese de que la temperatura de la fuente TEM que especifique aqu sea el mismo valor que el utilizado para optimizar los par metros de DMS Consulte el Tutorial de optimizaci n manual 9 Haga clic en la pesta a DMIS e introduzca los siguientes valores a Seleccione los valores necesarios para los par metros DMS Temperature DT Modifier MD Separation Voltage SV Compensation Voltage COV y DMS Resolution Enhancement DR Aseg rese de que la temperatura de DMS que especifique aqu sea el mismo valor que el utilizado para optimizar los par metros de DMS b Seleccione las casillas Source Gas Compound y DMS para copiar los valores de estos par metros en todos los experimentos 10 Haga clic en

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