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Manual Técnico

1. para maximizar Su inversi n Tecnolog a de n cleo mejoradz ore Enhanced Technoloc Para satisfacer los requisitos modernos de un rendimiento excepcional sin limitaciones en cuanto al tipo de instrumentos que puede emplearse hemos desarrollado las columnas de HPLC Accucore utilizando un nuevo e interesante concepto Los componentes principales de la Core Enhanced Technology Part culas de n cleo s lido Las part culas de 2 6 um de di metro con n cleo s lido generan separaciones de alta velocidad y alta resoluci n sin una contrapresi n excesiva Proceso de relleno automatizado Unos procedimientos automatizados mejorados aseguran un relleno de las columnas de la m s alta calidad Part culas de n cleo s lido Estrecho control del di metro de las part culas El proceso de selecci n mejorado mantiene la distribuci n del tama o de las part culas en un nivel m nimo y produce columnas de alta eficiencia Tecnolog a de uni n avanzada La uni n de fases optimizada crea una serie de fases resistentes y de alto grado de cobertura ADO 0 Estrecho control del di metro de las Tecnolog a de Proceso de relleno uni n avanzada automatizado Me ee A T CO pleta DD A A eo an te rei ES e EAS a a O A N E EEE AN A O E OA ee dla a A Aena ei o final ecos Aa peo A La tabla anterior muestra c mo contribuyen los componentes de la Core Enhanced Technology a las excepcionales caracter sticas de l
2. Gradiente Caudal Temperatura Detecci n Volumen de inyecci n Analitos A Agua B Acetonitrilo 25 70 B en 4 minutos 0 6 mL min 25 C UV a 254 nm 1 uL 1 Hidrocortisona 2 Cortisona 3 Corticosterona 4 11 alfa hidroxiprogesterona 5 17 alfa hidroxiprogesterona 6 Progesterona Toxicolog a forense Testosteronas 600 2 Accucore RP MS 2 6 um 100 mm x 2 1 mm 1 Fase m vil Agua acetonitrilo 60 40 v v 500 3 Caudal 0 6 mL min Temperatura 40 C ls Detecci n UV a 254 nm 300 Volumen de inyecci n 1 uL qz Analitos 1 11 ketotestosterona 200 2 19 nortestosterona nandrolona 3 Epitestosterona 100 0 0 0 5 1 15 2 2 5 Minutos Explosivos 2 30 25 20 1 3 gt 15 5 10 Accucore PFP 2 6 um 100 mm x 2 1 mm 4 Accucore C18 2 6 um 100 mm x 2 1 mm A PFP Fase m vil Agua metanol 60 40 v v 0 Caudal 0 4 mL min Temperatura 40 C i s i i Detecci n UV a 254 nm Minutos z 100 Volumen de inyecci n 1 uL 3 Contrapresi n 260 bar 80 Analitos 1 1 3 5 trinitrobenceno 2 Nitrobenceno 1 5 3 1 3 dinitrobenceno 60 4 2 4 6 trinitrotolueno 2 5 2 4 dinitrotolueno E 40 4 20 C18 0 0 2 4 6 8 10 Minutos La uni n carbono fl or en la fase unida a PFP es m s polar que la uni n carbono hidr geno en la fase C18 lo que lleva a una retenci n y una selectividad adicionales de estos compuestos arom ticos sustituidos polares con grupos funcionales nitro 30 Columnas de HPLC
3. ia A HS Baja Alta Intervalo de pH 0 2a8 14 IEX 2 7 SS Tama o de poro 0 80 300 Carga de carbono C HBC 0 5 25 BA IEX 7 6 Tama o de part culas 2 6um USP L11 e Selectividad de modo mixto para analitos arom ticos y moderadamente polares e Mejora de las interacciones Pi pi con arom ticos e Hidrofobicidad moderada La cadena C6 de la fase Accucore Phenyl Hexyl exhibe la selectividad y la retenci n de la fase inversa cl sica mientras que el anillo de fenilo puede aportar una selectividad especial al interactuar con los grupos polares de los solutos Esto da lugar a un mecanismo de separaci n de modo mixto La fase de fenilo hexilo Phenyl Hexyl debe seleccionarse para muestras complejas en las que algunos picos se resuelvan bien en una fase de alquilo tradicional pero no en una fase de fenilo tradicional mientras que otros picos se resuelvan bien en una fase de fenilo pero no en una fase de alquilo tradicional Agonistas beta 2 89 Accucore Phenyl Hexyl 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Terbutalina NL 9 22E5 Fase m vil A Acetato de amonio 5 mM pH 4 m z 225 60 226 60 B Acetonitrilo 3 04 Gradiente Tiempo min B presi n NL 6 51E5 0 5 m z 239 60 240 60 MS 9 316 10 100 es NL 3 52E6 Caudal 0 25 mL min m z 219 60 220 60 Temperatura 40 C 4 12 Detecci n ESI MS 45 C 4 5 kV 60 V barrido 150 350 NL 2 23E6 Volumen de inyecci n 1 uL Ractopamina m z 301 60 302 60 MS Contrapresi n 120 ba
4. 0 0 5 1 1 5 2 2 5 3 Minutos 3 5 Accucore HILIC 2 6 um 150 x 4 6 mm Fase m vil Acetonitrilo 100 mM 85 15 v v Formato de amonio pH 3 2 Caudal 2 mL min Temperatura 40 C Detecci n UV a 280 nm Volumen de inyecci n 5 uL Contrapresi n 157 bar Analitos 1 Catecol 2 5 HIAA 3 DOPAC 4 Serotonina 5 L tirosina 6 Dopamina 7 L DOPA Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 25 Aplicaciones Alimentaci n Azocolorantes 70 Accucore RP MS 2 6 um 150 mm x 4 6 mm 60 Fase m vil A Agua cido trifluoroac tico al 0 1 B Acetonitrilo cido trifluoroac tico al 0 1 5 Bo Gradiente Tiempo min B 40 E 0 25 j 5 3 30 30 15 95 20 2 3 17 95 T j Caudal 1 8 mL min Temperatura 50 C i Detecci n UV a 225 nm 100 Volumen de inyecci n 2 uL 0 2 4 6 8 10 12 14 16 7 ER Medias Analitos 1 Granate r pido 2 Naranja 3 Amarillo de dimetilo 4 Rojo Sud n G 5 Sud n 6 Sud n Il 7 Sud n IV Melamina y cido cian rico Accucore HILIC 2 6 um 150 mm x 4 6 mm m z 126 50 128 20 Fase m vil Acetonitrilo 50 mM 90 10 v v 167 50 168 50 Acetato de amonio pH 5 Caudal 1 mL min D E Temperatura 40 C Detecci n MS a m z 127 128 168 modo negativo 0 3 min modo positivo 3 10 min Volumen de inyecci n 5 uL Contrapresi n 117 bar Analitos cido cian rico m z 128 1 1 Melamina m z 127 1 1 168 1 1 con aducto
5. 0 9 25 BA IEX 7 6 Tama o de part culas 2 6um USP L e Retenci n y resoluci n de analitos polares e Fase estacionaria C18 con desactivaci n terminal polar para selectividad alternativa e Ideal para fases m viles muy acuosas El grupo funcional polar utilizado para la desactivaci n terminal de la fase Accucore aQ ofrece un mecanismo de interacci n controlada adicional que permite retener y resolver compuestos polares lo que la hace una fase ideal para el an lisis cuantitativo de niveles traza de analitos polares La mojabilidad de los medios de fase inversa puede aumentarse introduciendo grupos funcionales polares La desactivaci n terminal polar de los medios Accucore aQ tambi n permite utilizarlos en fases m viles 100 acuosas sin riesgo de p rdida de rendimiento o baja estabilidad Lamivudina USP n Accucore aQ 2 6 um 50 mm x 2 1 mm Fase m vil Acetato de amonio 95 5 v v 120 pH 3 80 Metanol ii Caudal 200 L min 2 Temperatura 35 C E 80 Detecci n UV a 277 nm 60 Volumen de inyecci n 1 pL Analitos Lamivudina so DER de Tr 0 00 DER de rea de pico 1 72 Ab DER calculada a partir de 6 inyecciones 0 Criterios de aceptaci n de la USP DER Tr rea de pico lt 2 0 0 0 1 0 1 0 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 3 0 Minutos 22 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 100 0 100 100 100 100 100 Thermo Scientific Accucore Phenyl Hexyl HR 10 Hidrofobicidad
6. Scientific para HPLC r pida 35 Informaci n para pedidos Columnas y protectores o oo o 36 CA 37 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 1 Evoluci n de rt cul En la b squeda de separaciones m s r pidas y mejores el tama o y la forma de los materiales de relleno de las columnas ha evolucionado en las d cadas que han transcurrido desde la invenci n de la HPLC Los materiales de relleno han cambiado desde part culas peliculares de gran tama o pasando por part culas totalmente porosas m s peque as hasta part culas esf ricas con di metros inferiores a 2 um Nuestra Core Enhanced Technology ha vuelto a cambiar las cosas Estas part culas no son totalmente porosas sino que tienen un n cleo s lido y una capa exterior porosa Part culas grandes e irregulares Part culas de 5 um Part culas de 3um Part culas de menos de 2 um E EA Part culas de pii Core Enhanced N Technology N cleo s lido F l Tecnolog a de n cleo mejorada Core Enhanced Technology wr ta EN f j A La Core Enhanced Technology ofrece las ventajas asociadas a los materiales de relleno A 4 de menos de 2 um separaciones r pidas y de alta resoluci n sin las altas E contrapresiones necesarias para trabajar con las part culas m s peque as a 2 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 4 Teor la HPLC r pi Las curvas de Van Deemter y el gr f
7. Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica Productos tarmac uticos F rmacos cidos y neutros Accucore C18 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Fase m vil A Agua cido fosf rico al 0 1 B Acetonitrilo Acido fosf rico al 0 19 Gradiente Min B i 030 30 6 240 4 495 25 Caudal 0 4 mL min 2 20 5 Temperatura 25 C E 45 i Detecci n UVa215nm 10 5 Volumen de inyecci n 1 5 uL Analitos 1 Hidroclorotiazida 5 2 Prednisolona 0 3 Pravastatina 4 Carbamacepina 5 Diclofenaco l 3 i 2 B 6 Ibuprofeno Minutos 7 Progesterona Excelente resoluci n Zidovudina USP Accucore C18 2 6 um 100 mm x 2 1 mm san 1 Fase m vil Agua metanol 80 20 v v 300 Caudal 0 5 mL min ses Temperatura 25 C Detecci n UV a 265 nm 200 Volumen de inyecci n 1 uL gt E ipi Analitos 1 Zidovudina Especificaci n de la USP Asimetr a 1 13 lt 2 0 100 DER det 0 0 lt 2 0 Sh DER de rea de pico 0 34 lt 2 0 0 0 0 5 1 1 5 2 29 3 Minutos La columna Accucore C18 demostr un rendimiento excelente para el an lisis de zidovudina Se superaron los criterios de la USP Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 31 Ibuprofeno 80 Accucore C18 2 6 um 100 mm x 4 6 mm 70 Fase m vil Agua al 66 396 ajustada a un pH de 2 5 con 60 cido fosf rico acetonitrilo al 33 7 Caudal 2 0 mL min 27 T l 30 C T 50 emperatura 30 Detecci n UVa 214 nm 20 Volumen de inyecci n 5 uL i 1 Contrapresi n 27
8. al 0 1 15 30 B en 7 minutos 600 yL min 50 C UV a 270 nm 1 Volumen de inyecci n 2 uL Fase m vil Gradiente Caudal Temperatura 7 Detecci n 34 3 4 5 6 7 Minutos 24 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 1 3 4 dimetoxifenol 2 2 6 dimetoxifenol 3 2 6 difluorofenol 4 3 5 dimetoxifenol 5 2 4 difluorofenol 6 2 3 difluorofenol 7 3 4 difluorofenol 8 3 5 dimetilfenol 9 2 6 dimetilfenol 10 2 6 diclorofenol 11 4 cloro 3 metilfenol 12 4 cloro 2 metilfenol 13 3 4 diclorofenol 14 3 5 diclorofenol 140 120 100 80 mAU 60 40 20 Thermo Scientific Accucore HILIC Hydrophobicity Baja Muy Baja 5 Alta Intervalo de pH 0 2a8 14 Tama o de poro a O 0 80 300 Tama o de part culas 2 6m USP L3 e Mayor retenci n de analitos polares e hidr filos HILIC e selectividad alternativa a la de la C18 sin par i nico ni derivatizaci n e sensibilidad mejorada para la detecci n por MS Las propiedades de los analitos que regulan la retenci n con la fase Accucore HILIC son la acidez basicidad que determina la uni n de hidr geno y la polarizabilidad que determina las interacciones dipolo dipolo Las fases m viles altamente org nicas utilizadas con la fase Accucore HILIC aseguran la desolvataci n eficiente en la detecci n por ESI MS lo que a su vez lleva a una mejora de la sensibilidad Catecolaminas
9. de part culas Longitud mm Dide21mm Kit de selectividad 2BUM B0 17X26 052130 3VA estrecha ccucore A ns 17X26 102130 3VA 150 17X26 152130 3VA Kit de selectividad amplia ccucore Verifique cu l de las columnas de HPLC Accucore ofrece la mejor separaci n en un amplio intervalo de selectividad Contiene 1 unidad de las columnas Accucore C18 Phenyl Hexyl y PFP aaa Descripci n Tama o de part culas Longrtud mm Dius srmn ds A O s acta O o a Cuco E A a A 150 17X26 192130 3Vb Kit de selectividad polar ccucore Verifique cu l de las columnas de HPLC Accucore ofrece la mejor separaci n para analitos polares Contiene 1 unidad de las columnas Accucore aQ PFP e HILIC Descripci n Tama o de Longitud mm A A Kit de selectividad A nin ALO O polar Accucore O ci ZO AO 150 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 31 Recursos para cromatoorafistas Cat logo de columnas y consumibles de cromatograf a Thermo Scientific Este extenso cat logo ofrece 540 p ginas de herramientas de cromatograf a probadas y gu as para la selecci n de productos Disponible online con una potente herramienta de b squeda y optimizado para iPad Visite www thermoscientific com catalog Centro de recursos de cromatograf a Chromatography Resource Center Nuestro centro de recursos en web ofrece asistencia t cnica aplicaciones consejos t cnicos y bibliograf a para facilitar las separaciones Visite www
10. las mayores contrapresiones asociadas a los materiales de menos de 2 um Las columnas de HPLC Accucore no requieren sistemas de UHPLC Hypercarb HPLC a alta temperatura Hypercarb es un material de carbono grafitizado poroso adecuado para uso a temperaturas de hasta 200 C lo que lo hace excepcionalmente adecuado para uso con la HPLC de alta temperatura Las altas temperaturas de la HPLC aumentan la eficiencia y reducen la contrapresi n y la duraci n de los an lisis Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 35 Informaci n para pedidos Columnas de HPLC Accucore Descripci n Tama o de Longitud mm DIde2 1mm Dide30mm Dide4 mm RS part culas II A 30 17626 032130 17626 033030 17626 034630 50 17626 052130 17626 053030 17626 054630 PS Aum eea 17626102130 17626 103030 17626 104630 o 150 17626 152130 17626 153030 17626 154630 30 17126 032130 17126 033030 17126 034630 o a es O 17126 052130 17126 053030 17126 054630 A 100 17126 102130 17126 103030 17126 104630 o 150 17126 152130 17126 153030 17126 154630 A 30 17326 032130 17326 033030 17326 034630 a E 0 17326 052130 17326 053030 17326 054630 AS SR 100 17326 102130 17326 103030 17326 104680 o 150 17326 152130 17326 153030 17326 154630 II o 30 17926 032130 17926 033030 17926 034630 rien Sis sr O 17926 052130 17926 053030 17926 054630 ad 100 179326 102130 17926 103030 17926 104630 O 17926 152130 17926 153030 17926 154630 AAA e li ico A
11. muestra la relaci n entre la contrapresi n y el di metro de las part culas El di metro de 2 6 um estrechamente controlado de las part culas Accucore tambi n produce contrapresiones menores a las que suelen observarse normalmente con materiales de menos de 2 um 4 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica B v Efect re Enhan Technol Los gr ficos siguientes muestran una comparaci n de la eficiencia y la contrapresi n de las columnas de HPLC Accucore con las de las part culas de 5 um 3 um y 1 9 um totalmente porosas tradicionales 18 0 enteramente porosa 5 um enteramente porosa 3 um 14 0 12 0 enteramente porosa lt 2 um S 10 0 Accucore RP MS 2 6 um 8 0 Disminuci n de la eficiencia D O 6 0 4 0 2 0 0 0 0 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 Las columnas de HPLC Accucore son u mm s m s eficientes que las de 5 um y 3 um enteramente porosa 5 um 1000 enteramente porosa 3 um enteramente porosa lt 2 um Aumento de la presi n 00 e Accucore RP MS 2 6 um Presi n bar Las columnas de HPLC Accucore logran esta eficiencia sin una contrapresi n excesiva Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 5 M s r pidas que la alumnas de um Las columnas de HPLC Accucore permiten realizar separaciones excelentes en menos tiempo Los ejemplos de esta p gina muestran c mo al aumentar los caudales mientras se mantiene la eficiencia y por
12. rendimiento y un menor coste por an lisis 6 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica m ME MB olumnas cortas para separaciones incluso m s r pida El poder de separaci n de las columnas de HPLC Accucore permite utilizando columna m s cortas mantener una resoluci n aceptable con incluso mayores aumentos de la velocidad de procesamiento y reducciones de los costes Rs 2 50 Fase m vil A Agua B Acetonitrilo Gradiente Accucore RP MS 2 6 um 50 x 2 1 mm 35 60 B en 1 8 minutos Accucore RP MS 2 6 um z 100 x 2 1 mm 35 60 B en 3 5 minutos Accucore RP MS 2 6 um JJ __JJJJJJJJJJJJJJJJ 100x2 1 mm Caudal 400 L min Rs 1 51 Accucore RP MS 2 6 um 50x2 1 mm 0 0 5 1 18 2 2 5 3 3 5 4 4 5 5 Minutos Accucore RP MS Accucore RP MS Una columna de 50 mm 2 6 ym 50x 2 1 mm 2 6 um 100 x 2 1 mm permite realizar AE A A O a cami n as o A ii incluido el reequilibrado del 3 00 6 00 productividad y la mitad gradiente O A A e Pm E E de los costes de disolventes Mavor capacidad de pico que las columnas de 5 um um Como alternativa a la reducci n de la duraci n de los an lisis la alta resoluci n ofrecida por las columnas de HPLC Accucore tambi n puede utilizarse para mejorar separaciones complejas mediante un aumento de la capacidad de pico n Capacidad de pico t i t Tiempo del gradiente n 1 2 W W Ancho de pico 10 de l
13. tanto la resoluci n el tiempo necesario para separar una mezcla puede reducirse a un tercio y los costes de los disolventes pueden reducirse a un s ptimo Fase m vil A Agua B Acetonitrilo nera Gradiente Accucore RP MS 2 6 um HS5e 04 150x 4 6 mm 100 x 2 1 mm 35 60 B en 3 5 minutos Enteramente porosa 3 um 100 x 2 1 mm 35 60 B en 4 0 minutos Enteramente porosa 5 um Rs 1 64 5 A A SES so lh 100 x 2 1 mm 35 60 B in 6 7 minutos Enteramente porosa 5 um Rs 1 96 150 x 4 6 mm 35 60 B in 10 0 minutos enteramente porosa 3 um Caudal Accucore RP MS i 2 6 um 100 x 2 1 mm 400 pL min Enteramente porosa 3 um 100 x 2 1 mm 350 yL min Eaa A Ae Enteramente porosa 5 um CA 100 x 2 1 mm 210 p min Enteramente porosa 5 um 150 x 4 6 mm 1000 uL min mAU Minutos Volumen de inyecci n 1 uL Enteramente porosa 5 um 150 x 4 6 mm 5 uL Temperatura 30 C Detecci n UV a 247 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz Analitos 1 Tebutiur n 2 Metoxur n 3 Monur n 4 Clortolur n 5 Diur n 6 Linur n Accucore RP MS Enteramente porosa Enteramente porosa Enteramente porosa 2 6 um 100x2 1 mm 3 um 100 x 2 1 mm Dum 100x2 1mm 5pm 150 x 4 6 mm Resoluci n par cr tico 2 50 1 96 1 64 2 64 Duraci n del procesamiento min incluido el reequilibrado del 6 00 7 00 11 50 17 00 gradiente N La reducci n de la duraci n de los an lisis y de los costes Y de los disolventes supone un mayor
14. thermoscientific com chromatography Para obtener m s informaci n visite www thermoscientific com accucore O 2011 Thermo Fisher Scientific Inc Reservados todos los derechos Pad es una marca registrada de Apple Inc registrada en EE UU y en otros pa ses Agilent es una marca registrada de Agilent Technologies Inc Todas las dem s marcas comerciales son propiedad de Thermo Fisher Scientific Inc y sus filiales Las caracter sticas las condiciones y los precios est n sujetos a posibles cambios No todos los productos se comercializan en todos los pa ses Consulte los detalles con su representante comercial local EE UU y Canad 1 800 332 3331 China 86 21 68654588 o 86 10 84193588 Asistencia t cnica Francia 33 011 60 92 48 34 1 800 810 5118 Norteam rica 1 800 332 3331 Alemania 49 0 2423 9431 20 o 21 India 1 800 22 8374 llamada gratuita o 91 22 6716 2200 Fuera de Norteam rica 44 0 1928 534 440 Suiza 41 56 618 41 11 Australia 1300 735 292 llamada nacional gratuita Reino Unido 44 1928 534110 Nueva Zelanda 0800 933 966 llamada nacional gratuita Jap n 81 3 5826 1615 Todas las dem s consultas 44 0 1928 534 050 BRECSACCUCORE SP 0711 Thermo SCIENTI Part of Thermo Fisher Scientific
15. 1 mm 35 60 B en 3 5 minutos Enteramente porosa 3 um 368 100 x 2 1 mm 35 60 B en 4 0 minutos Enteramente porosa 5 um enteramente porosa 3 um 100 x 2 1 mm 35 60 B en 6 7 minutos 100x 2 1 mm Caudal Accucore RP MS 2 6 um 399 100 x 2 1 mm 400 uL min Enteramente porosa 3 um Accucore RP MS 2 6 um 100x 2 1 mm 350 pL min 100xX21 mm Enteramente porosa 5 um 100 x 2 1 mm 210 uL min 0 1 2 3 4 9 6 7 8 Volumendeinyecci n 1 pL Minutos mAU Temperatura 30 C Detecci n UV a 247 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz Analitos 1 Tebutiur n 2 Metoxur n 3 Monur n 4 Clortolur n 5 Diur n 6 Linur n La mayor sensibilidad permite la detecci n y la determinaci n fiables de picos peque os por ejemplo de impurezas de bajo nivel Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 9 Rendimiento equivalente al obtenido con columnas de menos de 2 um con menor presi n Con un dise o de n cleo s lido la estrecha distribuci n del tama o de las part culas y el lecho de relleno uniforme las columnas de HPLC Accucore tienen un rendimiento equivalente en gran medida al de las columnas de menos de 2 um y a n as generan solamente una fracci n de la contrapresi n Fase m vil A Agua B Acetonitrilo enteramente porosa 1 9 um 100x2 1mm Gradiente 65 95 B en 1 7 minutos 95 B durante 0 3 minutos 2 Caudal 500 uL min Volumen de inyecci n 1 uL Temperatura 40 C Detecc
16. 6 bar Analitos 1 Valerofenona grado USP 2 2 Ibuprofeno grado USP 0 2 6 10 14 18 22 26 30 34 Minutos La columna Accucore C18 demostr un rendimiento excelente para el an lisis de ibuprofeno empleando un m todo basado en la USP Fenoprofeno y gemfibrozilo USP 1 Accucore RP MS 2 6 um 100 mm x 2 1 mm 40 Fase m vil Acetonitrilo agua cido fosf rico 35 50 49 6 0 4 v v v 30 Caudal 0 4 mL min Temperatura 30 C D 25 _AOo AAA 20 Detecci n UV a 272 nm E Volumen de inyecci n 3 uL 2 Analitos 1 Fenoprofeno 2 Gemfibrozilo Especificaci n 10 de la USP 5 Asimetr a 1 3 1 22 lt 2 0 DER de Tr 0 39 0 39 lt 2 DEFR de rea de pico 0 39 0 00 lt 2 0 1 2 3 4 5 Resoluci n gt 8 Eficiencia 7464 8259 gt 3000 Minutos Lisinopril Accucore RP MS 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Fase m vil Gradiente Caudal Temperatura Detecci n Volumen de inyecci n Contrapresi n Analitos Analitos Resoluci n 2 1 Resoluci n 2 3 Resoluci n 4 3 DER pico rea lisinopril A cido monob sico 0 026 M Fosfato pH 3 75 con cido fosf rico B Fase m vil Acetonitrilo 80 20 v v Tiempo min B 0 3 15 30 30 30 35 3 0 4 mL min 50 C UV a 210 nm 5 uL 159 bar 1 Impureza 1 2 cido 2 amino 4 fenilbut rico 3 Lisinopril 4 Is mero R S S de lisinopril Lisinopril Especificaci n de la USP 4 1 21 5 12 7 gt 1 5 4 1 32 0 1 74 lt 5 La columna Accucore RP MS demostr un rendimien
17. A bal Arrate de datos pico 4o s pico pico mAu 1H 2 204 246330 1074 10Hz 5 Hz 6 0 96 57244 118 4 ad sl AA AS Us a acia 10 Hz 10 0 87 55750 114 5 DO AA A ST AA A 20 Hz 20 Hz 18 0 87 55319 115 4 Los n meros de puntos de datos se obtienen sobre 4o 0 87 0 88 089 090 091 092 093 Minutos Gradientes r pidos Para los gradiente r pidos tambi n es importante minimizar el volumen de permanencia de la bomba para asegurarse de que el gradiente alcance la columna lo m s r pido posible Volumen de permanencia de la bomba Columna Enteramente porosa lt 2 um 800 uL 80 uL SES E Fase m vil A Agua cido f rmico al 0 196 E i a B Acetonitrilo es RS cido f rmico al 0 196 E se Gradiente De 5 a 100 B en 2 min ON DE So Caudal 0 55 mL min Do y EOS o Temperatura 25 C Detecci n UV a 270 nm celda de flujo de 2 pL Tubo columna detector DI de 0 005 pulgadas 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 Volumen de inyecci n 0 5 pL Minutos Minutos EO a Analitos 1 Sulfaguanidina 2 Sulfamerazina 3 Sulfamonometoxina 4 Sulfaquinoxalina 14 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 3 romatograf a repr bl La tecnolog a de uni n avanzada y el proceso de relleno automatizado utilizados para las columnas de HPLC Accucore permiten una cromatograf a excepcionalmente reproducible An lisis del material de relleno Todos los lotes de mater
18. Enteramente porosa 5 um 150 x 4 6 mm 35 60 B en 10 0 minutos Accucore RP MS 2 6 um 100 x 2 1 mm 400 yL min Enteramente porosa 5 um 150 x 4 6 mm 1000 uL min Accucore RP MS 2 6 um 100x2 1 mm 1 uL Enteramente porosa 5 um 150 x 4 6 mm 5 uL 30 C UV a 247 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz 1 Tebutiur n 2 Metoxur n 3 Monur n 4 Clortolur n 5 Diur n 6 Linur n N r iere un sistem HPL Las bajas contrapresiones generadas asociadas a la Core Enhanced Technology permite utilizar las columnas de HPLC Accucore con sistemas tanto de UHPLC como de HPLC Columna Accucore RP MS 2 6 um 100 x 2 1 mm Fase m vil A Agua B Acetonitrilo Gradiente 65 95 B in 2 1 minutos 95 B durante 0 4 minutos gt Thermo Scientific Accela 1250 T Caudal 400 L min Volumen de inyecci n 1 uL Temperatura 40 C Detecci n UV a 247 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz Analitos Fenonas Thermo Scientific Surveyor 1 Acetofenona 2 Propiofenona 0 0 4 0 8 12 1 6 2 2 4 2 8 32 3 6 4 3 Butirofenona Minutos 4 Valerofenona 5 Hexanofenona 6 Heptanofenona 7 Octanofenona D LT Agilent 1100 Comparaci n de sistemas El sistema de UHPLC ofrece el mejor rendimiento y cualquier sistema de HPLC puede aprovechar la mayor rapidez y la alta resoluci n de las separaciones que permiten realizar las columnas de HPLC Accucore La mayor resoluci n observada con el Surveyor es producida por la demora del gradien
19. S oa e esas O 17426 052130 17426 053030 17426 054630 O 100 17426 102130 17426 103030 17426 104630 a 150 17426 152130 17426 153030 17426 154630 a 30 17526 032130 17526 033030 17526 034630 Aa n arts O 17526 052130 17526 053030 17526 054630 NA 100 17526 102130 17526 103030 17526 104630 150 17526 152130 17526 153030 17526 154630 Descripci n Tama o de Longitud mm Dide2 1mm Dide30mm Dide4 mm part culas is A A a A e a SS SS o AS TS e a a S a o e sa A e a o e q o a a o o a a LS A O te Descripci n cc Dl de 2 1 mm Dide3 0mm DI de 4 6mm A Soportes para cartuchos protectores drop in UNIGUARD 892 00 892 00 890 00 Punta de repuesto est ndar 850 RT 850 RT 850 RT 36 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica Kits Accucore Los kits Accucore permiten validar la reproducibilidad de las columnas de HPLC Accucore o verificar cu l de las columna de HPLC Accucore ofrece la mejor separaci n Kit de validaci n Accucore Valide la reproducibilidad de las columnas de HPLC Accucore Contiene 3 columnas Accucore C18 A Descripci n Tama o de part culas Longitud mm Dide21mm Kit de validaci n O B0 17126 052130 3V Accucore O 17126 102130 3V 150 17126 152130 3V Kit de selectividad estrecha Accucore Verifique cu l de las columnas de HPLC Accucore ofrece la mejor separaci n en un estrecho intervalo de selectividad Contiene 1 unidad de las columnas Accucore C18 RP MS y aQ r Descripci n Tama o
20. a altura enteramente porosa 5 um Fase m vil A Agua B Acetonitrilo dit di Gradiente 65 95 B en 2 1 minutos 95 B durante 0 4 minutos Caudal 400 uL min 2 ali o Volumen de inyecci n 1 uL Temperatura 40 C Detecci n UV a 247 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz Analitos 1 Acetofenona 2 Propiofenona Accucore RP MS 2 6 um 100x241 mm 3 Butirofenona 4 Valerofenona 5 Hexanofenona 0 0 5 1 1 5 2 25 3 6 Heptanofenona Minutos 7 Octanofenona Comparaci n de la capacidad de pico 170 E 160 E 150 E o 140 Sia E TS 2 120 Accucore RP MS 2 6 um 158 E 110 Enteramente porosa 3 um 132 an Enteramente porosa 5um 100 90 AAA AAA AAA AAA AAA AAA AAA AAA Accucore RP MS 2 6 um enteramente porosa3yum enteramente porosa 5 um Cuanto mayor es la capacidad de pico m s analitos pueden identificarse en una tanda anal tica 8 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica ansibles que las columnas de 5 um o 3 um Seg n la f rmula siguiente los picos m s agudos y altos obtenidos con las columnas de HPLC Accucore tienen una mayor relaci n se al ruido S N y por tanto una mejor sensibilidad C Concentraci n en el pice de los picos N Eficiencia V Volumen de inyecci n E VN V L d 1 k max L Longitud de la columna d Di metro interno de la columna k Factor de capacidad 169 Fase m vil A Agua B Acetonitrilo AI edi Gradiente Accucore RP MS 2 6 um i 100 x 2
21. as columnas de HPLC Accucore ndice Evoluci n de las part culas 0 o o 2 Teor a de la HPLC r pida o o o 3 Por qu funciona la Core Enhanced Technology 4 Efecto de la Core Enhanced Technology 5 M s r pidas que las columnas de 5 umy 3 yM oaaae aaa 6 Columnas cortas para separaciones incluso m s r pidas 7 Mayor capacidad de pico que las columnas de 5bumy3tM 8 M s sensibles que las columnas de bUMY3M 9 Rendimiento equivalente a las columnas de menos de 2 um con menor Ppresi N Li LL a 10 Capacidad de Carga o 11 Transferencia sencilla de m todos 12 No se requiere un sistema de UHPLC 13 Optimizaci n de instrumentos 14 Cromatograf a reproducible 15 Columnas duraderas o oo o 16 Protecci n de las columnas o 18 selectividad ptima de las columnas Thermo Scientific ccucore 19 o EEES 20 EII 21 LUACES 72 Phenyl Hexyl oomccuisra aaa a 23 Perras daa ora ara 24 ll oo raros aa eos a a ra e 25 Aplicaciones Alimentaci n poi e 26 Medio ambiente ei o 27 A e r EE 28 Toxicolog a forense Lo aa 30 Estudios forenses Lo 30 Productos farmac uticos o oo a 31 Productos biofarmac uticos ui LL 33 Generales a ee o 34 Opciones Thermo
22. cnica 1 9 240 220 200 180 160 140 12 100 80 60 40 20 Thermo Scientific Accucore RP MS Hidrofobicidad 0 2a9 Tama o de poro 0 80 Carga de carbono 0 7 Tama o de part culas 2 6 um SS Baja Intervalo de pH Alta 300 25 e Optimizada para la detecci n por MS e Excelentes formas de pico e Excelente combinaci n de velocidad y eficiencia Al IEX 2 7 HR 10 HS SS HBC BA IEX 76 La Accucore RP MS utiliza una cadena optimizada de alquilos para permitir una cobertura m s eficaz de la superficie de s lice Esta cobertura permite una considerable reducci n de las interacciones no hidr fobas lo que permite obtener picos muy eficientes con muy poca formaci n de colas La RP MS ofrece una retenci n ligeramente inferior a la de la C18 lo que combinado con unas altas eficiencias y una baja formaci n de picos con colas la hace la fase ideal para la detecci n por MS La selectividad que ofrecen las columnas Accucore RP MS es equivalente a la de las C18 Bases 0 0 0 5 Tf 1 27 15 Minutos 2 0 2 9 3 0 20 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica Accucore RP MS 2 6 um 50 mm x 2 1 mm Fase m vil Caudal Temperatura Detecci n Volumen de inyecci n Contrapresi n Analitos Metanol 25 mM 65 35 v v Fosfato pot sico pH 7 0 500 yL min 30 C UV a 215 nm 1 uL 232 bar 1 Uracilo 2 Propranolol 3 B
23. de acetonitrilo Minutos 26 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica Medio ambiente Herbicidas ur nicos 60000 48000 2 z y 36000 24000 12000 Minutos Accucore RP MS 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Fase m vil A Agua B Acetonitrilo Gradiente 35 60 B en 3 20 min Caudal 0 43 mL min Temperatura 25 C Detecci n o UV a 240 nm Volumen de inyecci n 3 uL Analitos 1 Monur n 2 Metoxur n 3 Linur n 4 Diur n 5 Terbutiur n 6 Clortolur n Aminas arom ticas prohibidas 0 0 2 0 4 0 6 0 8 Minutos Accucore PFP 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Fase m vil A Acetato de amonio 25 mM pH 5 0 B Acetonitrilo Gradiente 20 100 B en 1 5 minutos Caudal 0 6 mL min Temperatura 40 C Detecci n UV a 254 nm o Volumen de inyecci n 1 uL o Contrapresi n 300 bar e Analitos 1 2 4 diaminotolueno 2 4 4 oxidianilina 3 0 toluidina 4 2 metioxI 5 metilanilina 5 2 4 5 trimetilanilina 6 4 4 metileno bis 2 cloroanilinal Compuestos polares b sicos tamp n vol til en la fa
24. ector 40 60 0 0 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 Minutos Los cartuchos protectores Defender A DD DD Do ETA protector protector rendimiento de la columna Par metro Defender Defender e RT A od NT A aa atan o a AT IN a E e a aa SA A E 1 8 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica Y y y lectivi tim Las columnas de HPLC Accucore se comercializan con diversas fases para permitir un amplio intervalo de selectividades Todas las fases unidas est n fabricadas utilizando tecnolog a de uni n avanzada y est n caracterizadas utilizando un r gimen de comprobaci n basado en las pruebas de Tanaka Consulte la p gina 15 para obtener m s detalles de estas pruebas Los gr ficos de radar muestran los resultados de la caracterizaci n y permiten comparar de manera r pida y f cil las selectividades de las fases Accucore RP MS Optimizada para la detecci n por MS excelente combinaci n de velocidad y calidad de separaci n Accucore C18 Retenci n ptima para analitos no polares Accucore aQ Compatible con fases m viles 100 acuosas selectividad especial para analitos polares Phenyl Hexyl Excepcional selectividad para analitos arom ticos y moderadamente polares IEX 2 7 Accucore PFP Selectividad alternativa a la de la C18 sobre todo para analitos halogenados Accucore HILIC Mayor retenci n de analitos polares e hidr filos Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t
25. i n UV a 247 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz Analitos 1 Acetofenona Accucore RP MS 2 6 um 2 Propiofenona 100x 2 1 mm i 3 Butirofenona 4 Valerofenona 0 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 5 Hexanofenona Minutos 6 Heptanofenona 7 Octanofenona Presi n Accucore RP MS Enteramente porosa 2 6 um 100 x 2 1 mm lt 2 um 100 x 2 1 mm Resoluci n par cr tico 3 72 4 20 Duraci n de la tanda anal tica min 3 50 3 50 Presi n m xima bar 171 338 La menor contrapresi n elimina la necesidad de sistemas de UHPLC con presiones m ximas nominales de menos de 600 bar Si se utiliza un sistema de UHPLC la menor contrapresi n reduce el desgaste del instrumento 1 O Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica r Con los lechos de relleno apretado y una alta cobertura de la fase unida las columnas de HPLC Accucore tienen capacidades de carga que permiten determinar un amplio intervalo de concentraciones de analitos El ejemplo siguiente muestra un cambio m nimo en la retenci n y la forma de los picos con el aumento de la concentraci n de analito 2500000 Columna Accucore RP MS 100 x 2 1 mm Fase m vil Agua metanol 68 32 v v 2000000 l Caudal 1 0 mL min R 0 9998 Temperatura 40 C e Detecci n 254 nm 1700000 Volumen de inyecci n 1uL D lt T 1000000 5 Concentraci n ng L Carga sobre la columna pg 5 0 005 500000 25 0 025 50 0 050 0 250 0 250 1 0 1 5 2 5 Carga sobre la columna
26. ial de relleno Accucore fabricados son analizados comparados con las especificaciones y suministrados con un certificado de an lisis Propiedades de los materiales y an lisis basados en las pruebas de lanaka Propiedades del Propiedades de Interacciones Interacciones Interacciones Interacciones soporte de s lice la fase unida hidr fobas secundarias cidas HILIC Retenci n y rea de la superficie Carga de carbono Retenci n hidr foba Actividad b sica selectividad HILIC SIO NH BA Capacidad de intercambio i nico Tama o de poro selectividad hidr foba Quelaci n con un pH de 2 6 Capacidad de intercambio i nico Tama o de part culas selectividad est rica con un pH de 7 6 Distribuci n del Capacidad de uni n de tama o de part culas hidr geno Comprobaci n de las columnas Todas las columnas de HPLC Accucore se comprueban despu s de su relleno se vuelven a comparar con las especificaciones y se suministran con un certificado Este material y la comprobaci n de las columnas hacen que todas las columnas de HPLC Accucore ofrezcan una cromatograf a reproducible lote tras lote y columna tras columna Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 1 5 lumn r r Los cromatografistas de hoy en d a demandan una mayor vida til de las columnas que utilizan 280 240 200 160 mAU 120 80 40 Factor de capacidad 1 6 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accuco
27. ico cin tico siguientes muestran el efecto del di metro y del tipo de part cula del material de relleno en la eficiencia de la cromatografia El di metro de part cula m s peque o y la Core Enhanced Technology producen las mayores eficiencias y el menor ndice de p rdida de eficiencia con el aumento del caudal enteramente porosa 5 um enteramente porosa 3 um enteramente porosa 1 9 um Core Enhanced I Technology 2 6 um En la curva de Van Deemter puede verse que la altura de la placa H alcanza un m nimo eficiencia m xima a una velocidad optima de la fase m vil y entonces disminuye con el aumento de la velocidad enteramente porosa 5 um enteramente porosa 3 um enteramente porosa 1 9 um Core Enhanced Technology 2 6 um N t N s opt En este gr fico cin tico la eficiencia N disminuye en funci n de la disminuci n del tiempo de generaci n de placa t N donde t es el tiempo de retenci n de un pico no retenido e inversamente proporcional al caudal Se indica el rendimiento ptimo N a Resoluci n La ecuaci n general de la resoluci n cromatogr fica muestra que la resoluci n es directamente proporcional a la ra z cuadrada de la eficiencia Esto significa que con un di metro peque o y la Core Enhanced Technology pueden utilizarse caudales relativamente altos y mantener a la vez las altas eficiencias requeridas para obtener buenas separaciones Mala resoluci n Bue
28. na resoluci n QL Selectividad 1 a B 1 p a R N N Eficiencia 4 a 141 k Factor de capacidad Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 3 Por qu funciona re Enhan Technol Dos factores que afectan en gran medida a la eficiencia cromatogr fica son la transferencia de masa y la difusi n turbulenta los t rminos C y A respectivamente de la ecuaci n de Van Deemter B H A Cu H Altura equivalente a la placa te rica longitud eficiencia de la columna A Difusi n turbulenta B Difusi n longitudinal C Resistencia a la transferencia de masa El dise o de n cleo s lido de las part culas Core Enhanced Technology minimiza la resistencia a la transferencia de masa ya que la trayectoria de difusi n de los analitos est limitada por la profundidad de la capa exterior porosa u Velocidad lineal de la fase m vil Material Accucore 2 6 um Distribuci n del tama o medio de las 1 12 part culas D90 10 El estrecho control del di metro de las part culas Core Enhanced Technology y el proceso de relleno automatizado empleado para las columnas de HPLC Accucore producen un lecho de relleno apretado y altamente uniforme que minimiza la difusi n turbulenta Menor contrapresi n L Longitud de la columna cm n Viscosidad de la fase m vil cP F Caudal mL min AP a Di metro de las part culas um 250LnF E dA pc d Di metro de la columna cm La ecuaci n anterior
29. osa C18 5 um 150 mm x 4 6 mm E Fase m vil A Agua B Acetonitrilo 500 4 Gradiente Min B 3 6 0 00 40 400 1 5 7 2 30 95 2 4 60 95 e 300 Caudal 1 0 mL min Temperatura 45 C Detecci n UV a 258 nm 100 Volumen de inyecci n 10 uL Presi n 47 bar Analitos 1 2 pentanona 2 0 2 4 2 8 3 2 3 6 40 4 4 48 5 2 5 6 Minutos 2 Acetofenona 3 2 heptanona 4 Butirofenona 5 Hexanofenona 6 Octanofenona 7 Decanofenona La Con la columna de HPLC Accucore la separaci n es 6 veces JAF m s r pida que con la columna enteramente porosa de 5 um y 150 x 46 mm a XES 34 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica Opciones Thermo Scientific para HPLC r pida nicas en el mercado las columnas de HPLC Thermo Scientific ofrecen a los cromatografistas tres opciones diferentes de HPLC r pida Enteramente porosa 1 9 um y Syncronis 1 7 um la ventaja de las part culas peque as Cuando se utiliza con sistemas de UHPLC las columnas de HPLC Enteramente porosa 1 9 um y Syncronis 1 7 um ofrecen una eficiencia ptima con diversos caudales Esta alta eficiencia se traduce en una mayor capacidad de procesamiento menores costes y mejores separaciones Accucore Core Enhanced Technology La tecnolog a de n cleo mejorada Core Enhanced Technology utilizada en las columnas de HPLC Accucore ofrece un mayor grado de velocidad sensibilidad y potencia de resoluci n que las columnas de 5 um y 3 um sin
30. pg 500 0 500 1000 1 000 2000 2 000 1 2 1 E 08 E e 06 5 3 Asimetr a 0 4 Eficiencia Tiempo de retenci n 0 1 0 2 0 3 0 Carga sobre la columna pg Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 1 1 Transferencia sencilla de m todos La HPLC r pida suele realizarse utilizando columnas de menor volumen La transferencia de un m todo a una columna de HPLC Accucore de menor volumen requiere unos pocos pasos sencillos Herramienta para transferencia de m todos En el centro de recursos de cromatograf a Chromatography Resource Center www thermoscientific com cre puede encontrarse una pr ctica herramienta de transferencia de m todos e Ajuste el caudal Mantenga la velocidad lineal constante entre el m todo original y el nuevo teniendo en cuenta el tama o y la geometr a de las part culas e Ajuste el volumen de inyecci n Mantenga constante la proporci n entre el volumen de inyecci n y el volumen de la columna e Ajuste el perfil del gradiente Mantenga el n mero de vol menes de columna constante para cada segmento del gradiente Fase m vil Gradiente enteramente porosa 5 um 150 x 4 6 mm z Caudal Volumen de inyecci n Accucore RP MS 2 6 um 100x2 1 mm 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Temperatura Minutos P A Detecci n Analitos di rmo Scientific Accucore A Agua B Acetonitrilo Accucore RP MS 2 6 um 100 x 2 1 mm 35 60 B en 3 5 minutos
31. r 4 80 a NL 2 51E6 orprenalina m z 213 60 214 60 MS 5 13 NL 1 71E6 Clenbuterol m z 276 60 277 60 MS 0 1 2 3 4 5 6 7 Minutos Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 23 70 60 90 40 mAU 30 20 Thermo Scientific Accucore PFP HR 10 Hidrofobicidad Baja Alta Intervalo de pH 0 2a8 14 IEX 2 7 Tama o de poro DA gt 0 80 300 Carga de carbono 0 5 25 USP L43 BA IEX 7 6 Tama o de part culas 2 6 um e selectividad alternativa a la de la C18 e Retenci n adicional para especies halogenadas e Excepcional selectividad para compuestos polares no halogenados La introducci n de grupos de fl or en la fase estacionaria Accucore PFP pentafluorofenilo produce cambios considerables en las interacciones entre los solutos y la fase estacionaria Esto puede producir un mayor grado de retenci n y selectividad para los is meros posicionales de compuestos halogenados Las columnas PFP tambi n son adecuadas para el an lisis selectivo de compuestos no halogenados particularmente compuestos polares que contengan grupos hidroxilo carboxilo o nitro u otros grupos polares A menudo la alta selectividad es m s patente cuando los grupos funcionales se encuentran en un anillo arom tico o en otro sistema de anillo r gido Is meros posicionales Accucore PFP 2 6 um 50 mm x 2 1 mm A Agua cido f rmico al 0 1 B Acetonitrilo Acido f rmico
32. re Gu a t Estabilidad mec nica y fase unida estable El lecho de relleno altamente uniforme de las columnas de HPLC Accucore se crea mediante el uso de un tama o de part culas estrechamente controlado y un proceso de relleno automatizado con una excelente estabilidad mec nica La tecnolog a de uni n avanzada utilizada para las columnas de HPLC Accucore crea robustas fases unidas altamente resistentes a los efectos del pH y de la temperatura Las columnas de HPLC Accucore muestran una excelente estabilidad a pH lt 2 Inyecci n 400 Inyecci n 200 Inyecci n 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Minutos 5000 10000 15000 20000 Vol menes de las columnas 25000 30000 35000 Las columnas de HPLC Accucore son resistentes y duraderas Columna Accucore C18 2 6 um 100 x 2 1 mm Fase m vil A Agua cido trifluoroac tico al 0 1 B Metanol Acido trifluoroac tico al 0 1 Gradiente Tiempo min B 25 0 75 25 10 00 100 12 00 100 12 20 25 17 00 25 Caudal 400 uL min Volumen de inyecci n 1 uL Temperatura 30 C Detecci n UV a 254 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz Orden de eluci n 1 Uracilo t 2 Paracetamol 3 Acido p hidroxibenzoico 4 cido O hidroxibenzoico 5 Amitriptilina 6 Nortriptilina 7 Ftalato de diisopropilo 8 Ftalato de di n propilo AU E Factor de capacidad mAU Factor de capacidad Las columnas de HPLC Acc
33. se m vil buena forma de pico Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 27 Cl nica Epinefrina y norepinefrina 60 Accucore HILIC 2 6 um 150 mm x 4 6 mm Fase m vil Acetonitrilo 100 mM 92 8 v v 50 Formato de amonio pH 3 2 Caudal 3 5 mL min 40 Temperatura 40 C 2 Detecci n UV a 230 nm a En Volumen de inyecci n 10 uL r Contrapresi n 250 bar Analitos 1 Epinefrina 2 Norepinefrina 10 0 5 0 1 2 3 4 5 6 Minutos 350 Es Accucore aQ 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Fase m vil Formato de amonio 5 mM pH 3 2 300 Caudal 0 6 mL min 250 Temperatura 30 C Detecci n UV a 230 nm 200 Volumen de inyecci n 2 uL Analitos 1 Norepinefrina 0 33 min qz 130 2 Epinefrina 0 37 min 100 50 0 0 0 5 1 1 5 2 Minutos es es w Buen grado de retenci n y resoluci n de los dos analitos en gt HILIC comparado con la columna aQ en modo de fase inversa 28 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica mAU mAU 90 80 70 60 50 40 30 20 35 30 25 20 Esteroides 0 25 1 2 0 5 0 75 1 0 1 25 1 5 Minutos 3 4 A 6 2 3 4 5 6 Minutos Accucore RP MS 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Fase m vil Caudal Temperatura Detecci n Volumen de inyecci n Analitos Agua acetonitrilo 50 50 v v 0 6 mL min 40 C UV a 220 nm 1 uL 1 Estradiol 2 Estrona Velocidad separaci n en menos de 1 minuto Accucore RP MS 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Fase m vil
34. t cnica 17 Protecci n lumn Las precolumnas est n dise adas para proteger las columnas de las part culas introducidas desde la matriz del instrumento y desde cualquier componente fuertemente retenido en la muestra inyectada Los cartuchos protectores Thermo Scientific Defender est n dise ados especialmente para funcionar con separaciones de alta velocidad y alta eficiencia Contrapresi n frente a n mero de inyecci n 1000 Accucore C18 2 6 um 100 mm x 2 1 mm 900 O Ode Cartucho protector Defender de 10 mm x 2 1 mm ai E M vil Acetonitrilo agua 35 65 v v A Nuevo protector Defender 700 Flujo 550 L min E 600 Temperatura 40 C S 500 Detecci n UV a 254 nm ini Volumen de inyecci n 1 uL 5 Muestra de choque prote nico plasma de rata diluido 1 4 con acetonitrilo S 1 mezcla de prueba de inyecci n seguida por 9 inyecciones de choque 200 prote nico 100 Los cartuchos protectores Defender 0 100 200 300 400 500 600 700 800 P paa N mero de inyecci n prolongan la vida til de las columnas de HPLC Accucore Accucore C18 2 6 um 100 mm x 2 1 mm 120 Cartucho protector Defender de 10 mm x 2 1 mm 100 Fase m vil Acetonitrilo agua 50 50 v v 80 Caudal 400 uL min Temperatura 30 C Con cartucho Detecci n UV a 254 nm E rotector Defender mm F 40 j Volumen de inyecci n 1 uL N S 20 Analitos 1 Teofilina o 2 p nitroanilina xx 0 3 Benzoato de metilo 20 4 Fenetol 5 o xileno Sin prot
35. te Accela 1250 Surveyor Agilent 1100 e E o O A A SS O O A A O O A AOS A _ Para obtener los mejores resultados con las columnas de HPLC Accucore el sistema debe optimizarse para realizar separaciones de alta eficiencia Consulte el apartado Optimizaci n de instrumentos en la p gina 14 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 1 3 Optimizaci n de instrumentos Las columnas de HPLC Accucore producen picos muy estrechos Para conservar esta eficiencia el sistema de HPLC debe optimizarse para reducir cualquier causa potencial de ensanchamiento de los picos Causas potenciales de ensanchamiento de los picos son Ensanchamiento de banda extracolumna La siguiente ecuaci n del ensanchamiento extracolumna muestra que es importante limitar el volumen de inyecci n minimizar el volumen de la celda de flujo y asegurarse de utilizar tubos cortos y de di metro interior DI estrecho K Constante Vn Volumen de inyecci n V Volumen de la celda de flujo V a V2 ll rl F A Cs Kw air PAE E Da r Radio del tubo Longitud del tubo D Coeficiente de difusi n en la fase m vil m Respuesta lenta del detector A La constante temporal o velocidad de muestreo del detector debe optimizarse 1 Hz RT 0 87 0 93 para picos estrechos Si esto no se hace se observan p rdidas de intensidad y aumentos del ancho de pico 5 Hz Punto Ancho de rea de Alturaide O anutauctan i n casta isa AA
36. to excelente para el an lisis de lisinopril Se superaron los criterios de la USP 0 5 10 15 Minutos Productos biofarmac uticos Mezcla de prueba de p ptidos 250 3 2 200 150 4 lt 100 50 0 50 0 1 1 5 2 2 5 Minutos Accucore C18 2 6 um 100 mm x 2 1 mm Fase m vil al 0 1 Gradiente Caudal Temperatura Detecci n Volumen de inyecci n Analitos A Agua cido trifluoroac tico al 0 1 B Acetonitrilo Acido trifluoroac tico 10 70 B en 6 min 0 50 mL min 40 C UV a 220 nm 2 uL 1 Glicil L tirosina PM 238 3 2 Val Tir Val PM 379 5 3 Metionina encefalina PM 573 7 4 Leucina encefalina PM 555 6 5 Ribonucleasa A PM 13700 6 Insulina PM 5733 5 La columna Accucore C18 puede utilizarse para analizar peque os p ptidos demostrado a pesos moleculares PM de hasta 13 700 Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 33 Generales Cetonas de alto rendimiento aia 2 Accucore C18 2 6 um 50 mm x 2 1 mm Fase m vil A Agua B Acetonitrilo ii Gradiente Min B 120000 0 40 4 100000 0 4 95 D E 80000 5 0 80 J5 1 A Caudal 1 0 mL min 7 Temperatura 45 C 40000 3 gt Detecci n UV a A 258 nm 20000 Volumen de inyecci n 1 uL 0 Contrapresi n 113 bar 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 Analitos 1 2 pentanona Minutos 2 Acetofenona 3 2 heptanona 4 Butirofenona 5 Hexanofenona 6 Octanofenona 7 Decanofenona 600 Enteramente por
37. ucore tambi n son estables a pH gt 10 220 Columna Fase m vil 180 Inyecci n 400 Gradiente 140 100 Inyecci n 220 60 Caudal 20 edo Volumen de inyecci n 0 Temperatura 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Detecci n Minutos Orden de eluci n 50 45 40 A A E U UUM LUUL 35 30 p 25 O 20 15 10 5 0 Rom 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 Vol menes de las columnas Y tambi n son estables a temperatura elevada 150 Columna Fase m vil Caudal 100 A Volumen de inyecci n Temperatura Detecci n E Inyecci n 130 Orden de eluci n Inyecci n 20 0 0 0 2 0 6 1 1 4 1 8 2 2 2 6 3 Minutos 9 8 7 6 5 rS 4 3 2 1 0 2000 4000 6000 8000 10000 Vol menes de las columnas Accucore C18 2 6 um 100 x 2 1 mm A Agua Amon aco al 0 1 B Metanol Amon aco al 0 1 Tiempo min B 0 15 1 00 15 8 00 100 11 00 100 11 20 15 16 00 15 400 L min 1 uL 30 C UV a 254 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz 1 Uracilo t 2 Acido 4 clorocin mico 3 Procainamida 4 cido 4 pentilbenzoico 5 N acetilprocainamida 6 Ftalato de diisopropilo 7 Ftalato de di n propilo Accucore C18 2 6 um 100 x 2 1 mm Agua metanol 35 65 v v 400 L min 1 5 uL 70 C UV a 254 nm tiempo de elevaci n de 0 1 s 20 Hz 1 Teofilina cafe na t 2 Fenol 3 Butilbenceno 4 o terfenilo 5 Pentilbenceno trifenileno Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a
38. utilparab n 4 Naftaleno 5 Acenafteno 6 Amitriptilina mAU 100 90 80 70 60 90 40 30 20 Thermo Scientific Accucore C18 Hidrofobicidad Baja Alta Intervalo de pH 0 1a11 14 Tama o de poro 0 80 300 Carga de carbono 0 9 25 Tama o de part culas 2 6 um USP L1 e Retenci n ptima de compuestos no polares e Mecanismo de interacci n hidr foba e Separa una gran variedad de analitos Al IEX 2 7 HR 10 HS i SS HBC BA IEX 7 6 La carga de carbono de la fase Accucore C18 permite una alta retenci n de analitos no polares mediante un mecanismo de interacci n predominantemente hidr foba La naturaleza altamente retentiva de la fase Accucore C18 permite utilizarla para separar una gran variedad de analitos Triazinas 0 0 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 Minutos 3 0 Accucore C18 2 6 um 50 mm x 2 1 mm Fase m vil Gradiente Caudal Temperatura Detecci n Volumen de inyecci n Contrapresi n Analitos A Agua B Acetonitrilo Tiempo min B 1 0 35 2 5 70 600 uL min 25 C UV a 280 nm 2 uL 298 bar 1 Simazina 2 Simetrina 3 Atrazina 4 Ametrina 5 Propazina 6 Prometrina Columnas de HPLC Thermo Scientific Accucore Gu a t cnica 21 Thermo Scientific Accucore aQ HR 10 Hidrofobicidad pt 7 Al HS Baja Alta Intervalo de pH 0 2a9 14 IEX 2 7 SS Tama o de poro 0 80 300 Carga de carbono C HBC

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