11. DETERMINACION DE CALCIO EN UNA MUESTRA DE AGUA
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1. 10ml de la soluci n de xido de lantano al 5 P V a 100ml de la muestra y de los est ndares proceda al an lisis de la muestra 12 6 PREGUNTAS Y CALCULOS 4 En qu consisten las interferencias qu micas interferencias debidas a la llama interferencias de ionizaci n interferencias debidas a la matriz interferencias espectrales Haga un diagrama de l mpara de c todo hueco y describa su funcionamiento Describa el quemador para un atomizador de llama convencional sistema de quemador de premezcla Determine la concentraci n en mg L de Ca de la muestra analizada y compare los resultados con el contenido de calcio obtenido en la muestra de agua potable mediante volumetr a complejom trica 4 Con que fin se adiciona la soluci n de lantano a la muestra y a los patrones cuando se determina calcio 12 7 BIBLIOGRAFIA CONSULTADA APHA AWWA WPCF M todos normalizados para el an lisis de aguas potables y residuales Ed D az de Santos S A Madrid 1992 Pag 3 1 3 27 PERKIN ELMER CORPORATION Analytical Methodos for Atomic Absortion Spectrophometry USA 1987 PERKIN ELMER CORPORATION Instructions Model 2380 Atomic Absorbtion Spectrophometry USA 1987 SKOGG D yWEST D HOLLER F Qu mica Anal tica 6Ed Mc Graw Hill M xico 1995 Pags 453 4709 12 8 Bibliograf a para consultar SKOGG D y WEST D HOLLER F Qu mica Anal tica 6Ed Mc Graw Hill M xico 1995 CRISTIAN D Qu mica Anal tica 2Ed Limus2. 11 DETERMINACION DE CALCIO EN UNA MUESTRA DE AGUA MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA EAA 12 1 OBJETIVOS e Definir los conceptos sensibilidad y limite de detecci n en EAA e Observar el EAA Perkin Elmer 2380 y describir la instrumentaci n b sica del equipo e Explicar la incidencia y significaci n del calcio en las muestras de agua e Aplicar los principios fundamentales de la EAA en la determinaci n del calcio en una muestra de agua 12 2 ASPECTOS TEORICOS 12 2 1 Calcio El calcio es uno de los elementos que hace parte de la dureza del agua Existe principalmente en forma de bicarbonatos Las aguas potables de buena calidad contienen de 100 a 140mg L del calcio Las aguas que sobrepasan los 200mg de calcio presentan inconvenientes para los usos dom sticos e industriales 12 2 2 Principios generales de la EAA Los m todos espectrosc pios se basan en la medida de la radiaci n electromagn tica emitida o absorbida por la materia los m todos de emisi n utilizan la radiaci n emitida cuando un analito es excitado por energ a t rmica el ctrica o radiante los m todos de absorci n est n basados en la disminuci n de la potencia de la radiaci n electromagn tica como consecuencia de la absorci n que se produce en su interacci n con el analito La EAA se refiere a la absorci n de elementos Si se aplica energ a a un tomo esta puede ser absorbida y un electr n externo puede ser promovido a una configuraci n con
3. a M xico 1981
4. elecci n de una fuente especifica y de una longitud de onda particular de la fuente permite determinar la concentraci n del elemento seleccionado en presencia de otros La longitud de onda aislada por el monocromador incide directamente sobre el detector e Detector El detector mide la intensidad de la luz y amplifica la se al El detector es un fotomultiplicador que produce una corriente el ctrica dependiente de la intensidad de la luz incidente La corriente el ctrica del fotomultiplicador es procesada por la electr nica del elemento se produce una se al que es una medida de la atenuaci n de la luz en la celda de muestreo e Pantalla Muestra la lectura despu s de que han sido procesadas por el instrumento electr nico 12 2 4 Control de interferencias en EAA Las interferencias en absorci n at mica est n bien definidas como tambi n los medios de tratarlas La interferencia est constituida por todo fen meno cuyo resultado desvirt a la determinaci n Las interferencias existentes en EAA se clasifican como e Interferencias debidas a la llama e Interferencias de ionizaci n e Interferencias debidas a la matriz e Interferencias qu micas e Interferencias espectrales e ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR Defina los t rminos sensibilidad y limite de detecci n para la EAA Describa en forma general los instrumentos color metro fot metro y espectrofot metro 12 4 MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPOS 12 4 1 Materiales Pi
5. ocida como estado excitado dado que ese estado es inestable el tomo retornar inmediatamente al estado fundamental emitiendo energ a La caracter stica de inter s en las medidas de absorci n at mica es la cantidad de luz absorbida por un analito a la longitud de onda resonante cuando pasa a trav s de una nube at mica Conforme al n mero de tomos se incrementa en el paso de la luz la cantidad de luz absorbida o aumentar La ley de Beer muestra la relaci n entre absorbancia y concentraci n del analito mediante la ecuaci n A a b c Donde A absorbancia a coeficiente de absortividad constante b Longitud del camino ptico c concentraci n 12 2 3 Instrumentaci n de absorci n at mica Los instrumentos de absorci n at mica tienen los siguientes aditamentos e Fuente de luz Una de las fuentes m s ampliamente empleada en EAA es la l mpara de c todo hueco Estas lamparas son dise adas para emitir el espectro at mico de un elemento se utilizan lamparas especificas para el elemento que se va a determinar e Celda de absorci n Produce los tomos de la muestra Se hace necesario generar un vapor at mico en el paso del rayo de luz de la fuente Este se obtiene generalmente al introducir la muestra en un generador de tomos o alternativamente en un horno calentado mediante electricidad que se encuentra alineado en el paso ptico del espectrofot metro e Monocromador para la dispersi n de la luz La s
6. petas de 10 5 3 2 1 mL balones aforados de 100mL frasco lavador 12 4 2 Reactivos HNO3 concentrado HCl concentrado aire purificado y secado acetileno puro agua libre de metales soluci n de lantano 5 P V soluciones de calcio de 1000 50 4 2 mg L 12 4 3 Equipos Espectrofot metro de absorci n at mica lampara de c todo hueco de calcio balanza anal tica 12 5 PROCEDIMEINTO PARA EL FUNCIONAMIENTO DEL PERKIN ELMER 2380 Consulte en el manual de instrucciones del equipo las condiciones est ndares para el calcio Gire cada uno de los controles en sentido opuesto de las manecillas del reloj Coloque la cabeza del quemador para la llama aire acetileno Encienda el equipo Coloque la l mpara de c todo hueco de calcio y aplique la corriente que recomienda el fabricante Deje que se estabilice la corriente durante aproximadamente 10 minutos Optimice la longitud de onda 4 Alinee la l mpara para conseguir la ganancia ptima del equipo 4 Ajuste la posici n del quemador Conecte los gases aire y acetileno y ajuste el flujo de cada uno de ellos Prenda el quemador Aspire un blanco y ponga en cero el instrumento 4 Aspire la soluci n de sensibilidad para el calcio y ajuste la velocidad de aspiraci n de nebulizador para obtener la m xima ganancia Ajuste los gases combustible y oxidante para obtener tambi n una m xima ganancia 4 Aspire un blanco y ponga de nuevo en cero el instrumento Agregue
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