Procedimiento para la Medición de Hierro Total
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1. NOLOG r e r MID 297 Universidad Tecnol gica de Panam SAS g e r A N A E z Centro de Investigaciones Hidr ulicas e l DE A e B Hidrot cnicas A J Wu pa A Laboratorio de Sistemas Ambientales A C digo PCUTP CIHH LSA 218 2006 Revisi n 01 Procedimiento para la Medici n de Hierro Total Fecha 31 05 2006 P gina 3 de 7 9 El Descripci n o metodolog a del Procedimiento analista de pruebas del CIHH al iniciar la prueba debe tomar las medidas necesarias de seguridad utilizando la vestimenta adecuada Bata guantes mascarilla calzado luego procede a revisar verificar que el equipo y las herramientas para la generaci n de la prueba este disponible y en buenas condiciones para dar inicio a la prueba de medici n de hierro tot al e Procedimiento de la Prueba de Hierro Total 1 HACH m todo 8008 M todo Ferrover rango 0 02 3 00 mg L Fe temperatura de trabajo 15 25 C a Elija Hach Programs seleccionando 265 Iron Ferrover b Tome un vial y ll nelo con 10mL de la muestra c Agregue el contenido de un sobre de Ferrover Iron a la muestra ag telo y mezcle d Programe el temporizador por un periodo de reacci n de tres 3 minutos si la muestra tiene oxidante deje reaccionar por alrededor de cinco 5 minutos e Tome otros 10 mL de la muestra este ser el blanco f Cuando el reloj marque el tiempo coloque el blanco en el espectrofot metro y lea2. NOLOG r_ e r MID 97 Universidad Tecnol gica de Panam SAS g e r A N A E z Centro de Investigaciones Hidr ulicas e l E A e B Hidrot cnicas A JE a A Laboratorio de Sistemas Ambientales AS C digo PCUTP CIHH LSA 218 2006 Revisi n 01 Procedimiento para la Medici n de Hierro Total Fecha 31 05 2006 P gina 1 de 7 5 Introducci n El hierro crea problemas en suministro de agua estos problemas son m s comunes en aguas subterr neas y en aguas del hipolimnio anaer bico de los lagos estratificados y en algunos casos de aguas superficiales de lagos y r os Puede presentarse como sulfuro de hierro o como carbonato ferroso El hierro entra en soluci n en el agua por la acci n biol gica La prueba de medici n de hierro total para llevarse a cabo requiere de digesti n para la determinaci n de contenido en la muestra del liquido a investigar Objetivo del procedimiento Determinar la cantidad de hierro total en las muestras de agua potable servidas aguas negras aguas salinas o de mar y tambi n comprobar si el cliente cumple con las Normas establecidas por el pa s al igual que conocer si toma las medidas pertinentes del caso Campo de aplicaci n Lab de Sistemas Ambientales CIHH Definiciones e Blanco Muestra liquida a analizar es un control e Espectrofot metro Instrumento usado en la f sica ptica que sirve para medir en funci n de la longitud de onda la relaci n
3. quidos directamente a sistemas de recolecci n de aguas residuales e Este procedimiento es aprobado por USEPA para el an lisis de aguas residuales 7 Equipos y herramientas e Viales o tubos de ensayos e Adaptadores e Vaso qu mico e Espectrofot metro e Reactivos e Guantes e Bata de Laboratorio e Mascarilla e Botas o calzado adecuado 8 Requisitos de las muestras Una vez tomadas las muestras en campo por un personal id neo del CIHH estas deben ser mantenidas en un lugar y ambiente seguro para que no sufran alteraciones y ser trasladadas al laboratorio donde se le realizaran las pruebas Dichas muestras deben ser manejadas con precauci n debido a que si est no se preserva a una temperatura de 4 C puede alterar la lectura o mediciones de las mismas Las muestras deben cumplir estrictamente el procedimiento de medici n de hierro total Fe m todo 8008 en cuanto a enfriamiento reposo y mediciones necesarias Esta prueba necesita de una digesti n previa para su realizaci n Para la medici n de cada muestra se debe calibrar el equipo Espectrof tometro a 0 00 mg L de Fe y asegurarse que el vial no contiene ninguna huella que pueda afectar la medici n o lectura de la muestra Fecha de actualizaci n 24 10 2005 Documentado por Ing Cecibel Torres Molinares Ofic de Calidad Institucional Licdo Kleveer Espino Centro de Hidr ulica e Hidrot cnica LSA Rev 01 PCUTP CIHH LSA 218 2006
4. Hay que acidificar la muestra con cido n trico 1 1 a un pH por debajo de 2 No filtre la muestra despu s de la digesti n 2 Transfiera un apropiado volumen dentro de un vaso qu mico y agregue 3 mL de cido N trico concentrado 3 Tome el vaso qu mico y col quelo en el plato caliente y evapore cercano al secado aseg rese que la muestra no esta hirviendo 4 Enfr e el vaso qu mico y adicione 3 mL de cido n trico concentrado 5 Cubra el vaso qu mico con un vidrio reloj y regr selo al plato caliente Incremente la temperatura del plato caliente para que ocurra la reacci n Adicione cido de ser necesario Fecha de actualizaci n 24 10 2005 Documentado por Ing Cecibel Torres Molinares Ofic de Calidad Institucional Licdo Kleveer Espino Centro de Investigaciones Hidr ulicas e Hidrot cnicas LSA Rev 01 PCUTP CIHH LSA 218 2006 NOLOG r_ e r MID 97 Universidad Tecnol gica de Panam SAS 2 ys r A A 2 Centro de Investigaciones Hidr ulicas e el E e B Hidrot cnicas A rr a Laboratorio de Sistemas Ambientales AS C digo ACUTP CIHH LSA 218 2006 Revisi n 01 Procedimiento para la Medici n de Hierro Total Fecha 31 05 2006 P gina 7 de 7 13 Anexos Digesti n para la Prueba de Hierro Total ACUTP CIHH LSA 218 2006 b Digesti n fuerte con plato caliente para an lisis de metales solamente EPA 5 hasta completar la digesti n indicando generalmen
5. Hierro Total Fecha 31 05 2006 P gina 5 de 7 10 C lculo de los resultados Xo Vial Blanco muestra liquida a analizar X X Vial con muestra Reactivo m s agua servida potable o salina de mar N Cantidades de veces en la que se mide la misma muestra o vial Promedio de la muestra X4 X11 X12 X1n N 11 Seguridad Nota Esta Norma no cubre el cumplimiento de las actividades de un laboratorio con relevantes requisitos legales y de seguridad los cuales no se incluyen en el alcance del laboratorio Norma 17025 12 Formatos utilizados Ninguno 13 Anexos e Informes y hojas de registro de muestras e Digesti n para la Prueba de Hierro Total ACUTP CIHH LSA 218 2006 14 Manejo y archivo de procedimientos Este procedimiento se debe mantener dentro del Manual de Instrucciones procedimientos espec ficos para pruebas o ensayos del Laboratorio de Sistemas Ambientales del Centro de Investigaciones Hidr ulicas e Hidrot cnicas El mismo ser manejado como referencia o consulta al realizar dicha prueba Fecha de actualizaci n 24 10 2005 Documentado por Ing Cecibel Torres Molinares Ofic de Calidad Institucional Licdo Kleveer Espino Centro de Investigaciones Hidr ulicas e Hidrot cnicas LSA Licdo Alexander Esquivel Ing Erick Vallester Coordinador del LSA Director del CIHH Rev 01 PCUTP CIHH LSA 218 2006 NOLOG r_ e r MID 97 Universid
6. a cero 0 00 mg L Fe g Proceda a leer la muestra los resultados ser n expresados en mg L Fe h Finalmente el analista de prueba remite los datos tomados de las muestras a su jefe inmediato y este genera un an lisis o informe detallado el cual remite al director del CIHH para su revisi n y posteriormente este lo revisa y devuelve al LSA para cualquier correcci n y o envi al cliente estos tramites conllevan copias para su respectivos archivos Fecha de actualizaci n 24 10 2005 Documentado por Ing Cecibel Torres Molinares Ofic de Calidad Instituc ional Licdo Kleveer Espino Centro de Investigaciones Hidr ulicas e Hidrot cnicas LSA Rev 01 PCUTP CIHH LSA 218 2006 MESA 29 Universidad Tecnol gica de Panam ST D E s Centro de Investigaciones Hidr ulicas e 5 N yl E Hidrot cnicas AN J o E Laboratorio de Sistemas Ambientales Q E KJA C digo PCUTP Procedimiento para la Medici n de Hierro Total Fecha CIHH LSA 218 2006 Revisi n 01 31 05 2006 P gina 4 de 7 e Interferencias Interferencias de Nivel de Interferencias y Tratamiento Sustancias Cloruro CI No afecta por debajo de 185 000 mg L Calcio Ca No afecta por debajo de 10 000 mg L como CaCO Cobre Cu No afecta Niveles alto de hierro Inhibe el color desarrollado Se diluye la muestra y se verifican los resultados Oxido de hierro Requiere una digesti n media
7. ad Tecnol gica de Panam SAS 2 Gj r S 4 N A E z Centro de Investigaciones Hidr ulicas e Y e B Hidrot cnicas A J rr a Laboratorio de Sistemas Ambientales AS C digo ACUTP CIHH LSA 218 2006 Revisi n 01 Procedimiento para la Medici n de Hierro Total Fecha 31 05 2006 P gina 6 de 7 13 Anexos Digesti n para la Prueba de Hierro Total ACUTP CIHH LSA 218 2006 a Digesti n media con plato caliente para an lisis nicos de metales EPA 1 Hay que acidificar la muestra en el momento de la colecta con cido n trico concentrado adicionando 5 mL del cido por litro a la muestra 2 Transfiera 100 mL de la muestra bien mezclada a un frasco Adicione 5 mL del cido clorh drico destilado 1 1 3 Caliente usando el plato caliente hasta reducir el volumen a 15 20 mL aseg rese que la muestra no este hirviendo 4 Despu s del tratamiento la muestra debe ser filtrada para remover alg n material insoluble 5 Ajuste la muestra liquida a un pH 4 por adici n de gota a gota de NaOH 5 0 N Mezcle vigorosamente y verifique el pH despu s de cada adici n 6 Transferir cuantitativamente una muestra de agua destilada a un tubo volum trico de 100 mL contin e el proceso La digesti n media no ser suficiente para todos los tipos de muestras b Digesti n fuerte con plato caliente para an lisis de metales solamente EPA Una digesti n rigurosa puede ser seguida por una ruptura rgano met lica 1
8. despu s de la digesti n ajuste el pH 3 5 con hidr xido de sodio para analizar Magnesio Molibdato Molibdeno No afecta hasta 100 000 mg L como carbonato de calcio No afecta hasta 50 mg L como Mo Niveles altos de Sulfuro se 1 Proceda en un rea ventilada adicionar 5mL de cido clorh drico para una muestra de 100mL en un elenmeyer de 250mL hierva por 20 minutos 2 Enfr e y ajuste el pH de 3 5 con NaOH Reajuste el volumen para 100 mL con agua destilada 3 Analice Turbidez l1 Agregue 0 lg de Rover Rust Remover para el blanco mezcle y agite 2 Coloque en cero para el blanco 3 Si la muestra posee turbidez agregue 0 2 gramos de Rover Rust Remove a 75 mL de la muestra 4 Filtre 5 Use el filtrado para realizar la prueba pH extremos Ajuste el pH de 3 5 Muestras amortiguadores altos con Ajuste el pH de 3 5 Fecha de actualizaci n 24 10 2005 Documentado por Ing Cecibel Torres Molinares Ofic de Calidad Institucional Licdo Kleveer Espino Centro de Investigaciones Hidr ulicas e Hidrot cnicas LSA Rev 01 PCUTP CIHH LSA 218 2006 NOLOG r_ e r MID 97 Universidad Tecnol gica de Panam SAS g e r A N A E z Centro de Investigaciones Hidr ulicas e l E A e B Hidrot cnicas A J Wu pa A Laboratorio de Sistemas Ambientales A C digo PCUTP CIHH LSA 218 2006 Revisi n 01 Procedimiento para la Medici n de
9. entre valores de una misma magnitud fotom trica relativos a dos haces de radiaciones e Reactivos Sustancia que se emplea para descubrir la presencia de otra e Vial Tubo de ensayo o frasquito destinado a contener una sustancia del cual se van extrayendo las dosis convenientes Abreviaturas e Fe Hierro e hr Horas e C Grados Cent grados e mm Milimetro e ml mililitro e min Minutos e mg L Miligramos por litro e LSA Lab de Sistemas Ambientales Fecha de actualizaci n 24 10 2005 Documentado por Ing Cecibel Torres Molinares Ofic de Calidad Institucional Licdo Kleveer Espino Centro de Investigaciones Hidr ulicas e Hidrot cnicas LSA Rev 01 PCUTP CIHH LSA 218 2006 s lt 2 Universidad Tecnol gica de Panam o E z Centro de Investigaciones Hidr ulicas e l N Zg e Hidrot cnicas A J rr a Laboratorio de Sistemas Ambientales AS C digo PCUTP CIHH LSA 218 2006 Revisi n 01 Procedimiento para la Medici n de Hierro Total Fecha 31 05 2006 P gina 2 de 7 6 Referencias e Adaptado de Standard Methods for Examination of water and waste water e Federal Register June 27 1980 45 126 43459 e HACH m todo 8008 M todo Ferrover rango 0 02 3 00 mg L Fe e Norma T cnica DGNTI COPANIT 35 2000 Aguas Descargas de efluentes l quidos directamente a cuerpos y masa de aguas superficiales y subterr neas e Norma T cnica DGNTI COPANIT 39 2000 Aguas Descargas de efluentes l
10. te con un color tenue o no cambia de color 6 Evapore hasta el secado y enfr e el vaso qu mico Si no hay residuos o precipitados resultados de la evaporaci n adicione cido clorh drico 5mL por cada 100 mL de volumen final Ver tabla 7 Caliente el vaso qu mico Adicione 5 mL de hidr xido de sodio 5 0N y transfiera cuantitativamente una muestra con agua destilada a un frasco volum trico ver tabla del manual despu s ll velo hasta el volumen final 8 Ajuste el pH a 4 adicionando gota a gota NaOH 5N mezcle vigorosamente y verifique el pH despu s de cada adici n Diluya un volumen con agua destilada Multiplique el resultado por un valor de correcci n de la tabla Concentraci n Vol De Muestra Vol Sugerido de Vol sugerido Factor de del metal sugerido para la HCL 1 1 despu s de la correcci n digesti n digesti n 1 mg L 50 mL 10 mL 200 mL 4 10 mg L 5 mL 10 mL 200 mL 40 100 mg L 1 mL 25 mL 500 mL 500 Fecha de actualizaci n 24 10 2005 Documentado por Ing Cecibel Torres Molinares Ofic de Calidad Institucional Licdo Kleveer Espino Centro de Investigaciones Hidr ulicas e Hidrot cnicas LSA Rev 01 PCUTP CIHH LSA 218 2006
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