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La medida de conductividad. Un poco de teoría

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1. el valor de la conductividad que tendr a una muestra a una temperatura llamada de Referencia normalmente 25 C UNE EN 27888 Para poder aplicar esta compensaci n algunas c lulas de conductividad CRISON albergan en su interior un sensor de temperatura en otros casos es necesario adquirirlo separadamente Calibraci n con patrones Consiste en ajustar los valores le dos por un conjunto instrumento c lula seg n los valores de unas disoluciones patr n ver p g 84 La calibraci n es muy importante para obtener una elevada exactitud de lectura Los instrumentos CRISON permiten efectuar la calibraci n en uno dos o tres puntos seg n el modelo Calibraci n en un punto Este modo de calibraci n es aceptable cuando se miden valores de conductividad cercanos al valor del patr n utilizado Es la calibraci n m s habitual El patr n m s utilizado en este tipo de calibraci n es el de 1413 uS cm Calibraci n en dos puntos Cuando se quiere trabajar con precisi n bien en la zona de bajas conductividades o en la de medias se recomienda calibrar en dos puntos As se escoger n los patrones de 147 y 1413 uS cm para la zona de bajas y los de 1413 uS cm y 12 88 mS cm para la de conductividades medias Siempre que se calibre con m s de un patr n es recomendable empezar con el de menor conductividad As se evitan problemas de contaminaci n Calibraci n en tres puntos Se recomienda calibrar en tres puntos cuando
2. de los iones en una disoluci n Para ello aplica un campo el ctrico entre dos electrodos y mide la resistencia el ctrica de la disoluci n Para evitar cambios en las sustancias efectos de capa sobre los electrodos etc se aplica una corriente alterna Fuente y de corriente ir CAISON Las unidades de medida habituales son los S cm Otras formas alternativas de expresar la conductividad de una disoluci n son la Salinidad y los S lidos Totales Disueltos STD Salinidad Se refiere a la concentraci n de una disoluci n te rica de NaCl con la misma conductividad que la muestra en estudio Se expresa en ppm o g l de NaCl STD S lidos Totales Disueltos La conductividad puede ser utilizada como un indicador de la cantidad de materias disueltas en una disoluci n Se expresa en ppm o g l de CaCO El efecto de la temperatura La conductividad de una disoluci n es altamente dependiente de la temperatura sta tiene un doble efecto sobre los electrolitos influye en su disoluci n y en la movilidad i nica La conductividad de una disoluci n aumenta con la temperatura Este aumento normalmente se expresa en PC y se denomina Coeficiente de Temperatura CT En general las disoluciones acuosas poseen un CT cercano al 2 C Substancia Concentraci n Coeficiente O 25 C temperatura CT HCI 10 1 56 KCI 10 1 88 NaCl 10 2 14 HF 1 5 7 20 La compensaci n de temperatura consiste en calcular a partir del CT
3. Calibraci n caducada Protocolo de calibraci n fijo y obligatorio con 1 2 patrones certificados reconocibles por el instrumento Calibraci n y medida en id nticas condiciones Control del tiempo de duraci n de la medida y de la velocidad de agitaci n Imposibilidad de medir en caso de calibraci n err nea Los conduct metros GLP 31 32 han sido especialmente dise ados para cumplir las especificaciones precisas se aladas en las GLP ir CAISON 68 Conduct metros de laboratorio Basic 30 Un cl sico CRISON Un conduct metro de uso extremadamente sencillo muy vers til excelente calidad muy compacto y econ mico Caracter sticas clave Pantalla retroiluminada de cristal l quido alfanum rica con mensajes en su propio idioma Un teclado intuitivo y funcional Dos modos de medida por estabilidad y en continuo ir CAISON uS cm ZONA ESTABLE Final Respuesta R c lula TN E E digitos y 4 segundos tiempo LECTURA POR ESTABILIDAD Midiendo por estabilidad el usuario nicamente debe esperar a que la lectura se fije en pantalla El instrumento act a como si fuera un usuario experimentado decidiendo cuando la lectura es estable Este modo de medida elimina errores de criterio humano y ahorra tiempo de medida La medida en continuo se aplica en el seguimiento continuado de una reacci n o cuando el usuario es experimentado y quiere aplicar un
4. accesorios sin c lula 3001 BASIC 30 con accesorios y c lula 52 93 con C A T incorporado 3003 BASIC 30 con accesorios y c lula 52 92 y C A T 55 31 ALIMENTADOR El instrumento se suministra con alimentador a 230 VCA Para 115 VCA especificar en pedido SENSORES C lulas ver p gs 82 83 Sondas de Temperatura C A T ver p g 44 ACCESORIOS brazo flexible botellas 250 ml patr n 1413 uS cm y 12 88 mS cm y frascos calibraci n ACCESORIOS OPCIONALES Ver p g 61 tr CAISON 78 La c lula de conductividad Un poco de teor a C lulas con sensor de temperatura La aparici n de c lulas que incor poran el sensor de temperatura permite la medida simult nea de la conductividad y la temperatura y por lo tanto corregir autom ticamente En el mercado existen distintos tipos de c lulas Con dos electrodos Es el sistema cl sico Con cuatro electrodos Se utiliza en medios sucios y con altas conductividades Por inducci n Se utiliza en conductividades muy altas y medios altamente corrosivos DOS ELECTRODOS VIDRIO REFERENCIA La utilizaci n de un tipo u otro de c lula est directa mente ligada al tipo de conduct metro que se posea CRISON ofrece distintos modelos de c lulas de dos electrodos con los que se cubre la escala habitual de medida en laboratorio C lula de 2 electrodos Est constituida por dos o a veces tres electrodos met licos Tradicionalmente se representa una c lula como d
5. criterio espec fico Cambio de escalas autom tico de uS cm a mS cm tanto en calibraci n como en medici n El instrumento selecciona la escala de mayor resoluci n para cada medida Calibraci n con un patr n a elegir entre los tres posibles En cualquier momento puede consultarse el valor de la constante de c lula utilizada Opci n de trabajar con c lulas de constantes 0 1 0 5 1 10 cm Temperatura de referencia seleccionable entre 20 y 25 C Certificados El BASIC 30 se suministra con el Certificado de especificaciones y la declaraci n de conformidad CE seg n la directiva C E M 89 336 CE Ver m s informaci n en p g 132 Ejemplos de pantallas Medida de conductividad y temperatura a T El parpadeo de la unidad indica lectura en evoluci n EL BASIC 30 le dirige durante el proceso de calibraci n Mensaje que aparece tras una calibraci n correcta Posibilidad de trabajar con c lulas de otras constantes Temperatura de referencia seleccionable Cat logo de Laboratorio 2004 1 Edici n 69 Teclado Funcionamiento Intuitivo y funcional con el m nimo El software ha sido dise ado para n mero de teclas que la utilizaci n del instrumento sea inmediata La propia intuici n del operario le permite trabajar incluso sin necesidad de consultar el manual de instrucciones Especificaciones Escalas de medida Conductividad X 0 01 yS cm 1000 mS cm Ver c lu
6. ie de medida y mejora la respuesta de la c lula Actualmente en el laboratorio siguen utili z ndose c lulas de platino con el cuerpo de vidrio En la industria se utilizan otros materiales con el fin de robustecer las c lulas tanto mec nica como qu mica mente Los m s usados son el titanio el acero inoxidable y el grafito Q o O as yo 5 ES 2 a E O G O O Ko 3 D w 2 A k T Sensor de temperatura Pt 1000 Orificios de salida del aire Electrodos B unidos en forma de anillo Electrodo A en forma de anillo C mara de medida Profundidad de inmersi n Es imprescindible que el l quido llegue f a cubrir el orificio de salida del aire Volumen m nimo de muestra Depender de la forma del recipiente de medida normalmente bastan unos pocos ml Duraci n de una c lula El tiempo de vida de una c lula puede ser indefinido siempre que se efect e el mantenimiento necesario y por supuesto no se rompa Replatinizaci n Mediante la replatinizaci n se recubren electroliticamente las placas de medida de una c lula de platino As se consigue aumentar la velocidad y la precisi n de la lectura CRISON recomienda enviar las c lulas a replatinizar a nuestro servicio postventa ya que los reactivos necesarios son caros se realiza con poca frecuencia y conlleva un cierto riesgo al manipularse reactivos muy corrosivos Problemas m s frecuentes causas
7. las Temperatura 10 0 00C Resoluci n Conductividad seg n escala y constante de c lula utilizada Temperatura 0 1 C Error de medida 1 d gito Conductividad lt 0 5 Temperatura lt 0 3 C Reproducibilidad 1 d gito Conductividad 0 1 Temperatura 0 1 C M todo de compensaci n de temperatura Lineal CT fijo del 2 cm Temperatura de referencia ZE Patrones reconocidos 147 ys cm 1413 uS cm 12 88 mS cm Posibilidades en calibraci n Con 1 patr n Constantes de c lula aceptadas 0 1 0 5 1 0 y 10 cm 1 30 50 de estos valores Modos de medida Por estabilidad y en continuo Pantalla Alfanum rica De cristal l quido retroiluminada 1 l nea de 16 caracteres Idiomas Espa ol italiano ingl s y franc s Diagn stico de puesta en marcha Memorias RAM EPROM EEPROM pantalla y teclado Entradas C lula de 2 polos conexi n por bananas CAT tipo Pt1000 conector telef nico Alimentaci n A trav s de alimentador externo 12 VCC 275 mA Seguridad el ctrica Seg n CE EN 61010 C E M Compatibilidad Electromagn tica Seg n CE EN 50081 1 y EN 50082 1 Condiciones ambientales Temperatura de trabajo 5 40 C permitidas Temperatura de almacenamiento 15 65 C Humedad relativa no condensada 80 Contenedor Poliuretano de alta densidad y acero esmaltado Par metros f sicos Peso 820 g dimensiones 120 x 85 x 250 Especificaciones sujetas a cambio sin previo aviso Para pedidos C digo Descripci n 3000 BASIC 30 con
8. las muestras a medir tengan conductividades que abarcan una amplia zona de conductividades Lectura mS cm ms 0 100 100 j Patrones 147 uUS cm 1413 u4S cm 12 88 mS cm Respuesta ideal de una c lula C 1 cm 1 Respuesta no lineal de una c lula en altas conductividades Respuesta no lineal en los extremos de escala 65 Frecuencia de calibraci n Depende de la precisi n exigida por el usuario y del efecto que las muestras a medir tengan sobre la c lula Si las placas de medida no sufren alteraci n la calibraci n se mantiene durante largo tiempo Agitaci n y conductividad La utilizaci n de un agitador mejora la calidad de las medidas aumentando la rapidez y reproducibilidad de las mismas La agitaci n deber ser siempre moderada GLP Good Laboratory Practice Buenas pr cticas de laboratorio en la medida de X Las recomendaciones GLP pretenden asegurar la calidad y validez de los analisis en los laboratorios Los requisitos son Autotest del equipo Autocompensaci n de la deriva anal gica Password para proteger los programas de medida El valor de la medida s lo aparece cuando se ha obte nido el punto de estabilidad Imposibilidad de obtener una medida err nea Posibilidad de imprimir informes debidamente encabe zados con la fecha y hora de la medida o calibraci n F cil acceso a la programaci n del instrumento Datos sobre la calibraci n Mensaje de
9. mente el conjunto conductimetro c lula con disolucio nes patr n contrastadas Los patrones de conductividad CRISON son trazables a NIST CRISON ofrece tres disoluciones patr n de conductividad listas para su uso inmediato cuyos valores a 25 C son 147 uS cm 1413 uS cm y 12 88 mS cm PATIFICADO ES i Ez F u Te 20 Mi i p ra Els T iy Tomam de O HR A T o pa i Tal E PrE E iin iu la ma tiz iis A Sa i imi a di p pr Ei _ A at dl pr T gt E Composici n Patr n de 147 uS cm KCI 0 001 M Patr n de 1413 uS cm KCI 0 01 M Patr n de 12 88 mS cm KCI 0 1 M Caracter sticas Las disoluciones patr n de conductividad se preparan seg n la ASTM D1125 95 Est n contrastadas con material de referencia patr n S R M del National Institute of Standards amp Technology NIST Su tolerancia es e patr n de 147 uS cm a 25 C 5 uS cm e patr n de 1413 uS cma25 C 12 uS cm e patr n de 12 88 mS cm a 25 C 0 11 mS cm Duraci n m nimo 2 a os conservadas correctamente Conductividad X a distintas temperaturas ec HS cm HS cm mS cm 15 0 119 1147 10 48 16 0 122 ds 10 72 17 0 125 1199 10 95 18 0 127 1125 11 19 19 0 130 1251 11 43 200 133 1278 167 21 0 136 1305 11 91 22 0 139 1332 1215 23 0 142 1359 12 39 24 0 145 1386 12 64 25 0 147 1413 12 88 26 0 150 1440 BIB 27 0 153 1467 18 37 28 0 156 1494 13 62 29 0 159 1522 13 87 30 0 162 1549 mi Certificados de an lisis Cada disoluci n pa
10. os placas met licas de 1 cm y separadas entre s 1 cm Esto equivale a un constante de 1 cm 1 En la actualidad el n mero forma material y tama o de las placas var a entre los diferentes modelos con un nico fin mejorar la medida Es decir que el conjunto conduct metro c lula muestre una amplia escala de medida con una elevada precisi n Respuesta de una c lula est ndar de constante C 1 cm us cm 0 1 02 05 1 2 5 10 20 50 100 200 tr tar Ma a TT COOP Error Respuesta de c lulas est ndar de constante C 0 1 y 10 cm 1 us cm 0 1 02 05 1 2 5 10 20 50 100 200 ir CAISON 500 1000 2 5 10 20 50 100 200 500 a E E O c lula C 1cm 1 500 1000 2 5 10 20 50 100 200 500 el efecto de esta ltima sobre la conductividad de la muestra Constante de c lula La constante es un dato que caracteriza la c lula Depende de la geometr a de la misma y se expresa en cur No existe una c lula que permita medir en toda la escala de conductividad con precisi n suficiente Por ello se utilizan c lulas de diferente constante que permiten realizar medidas exactas a diferentes escalas C lula de constante C 1 cmr1 Es la m s universal puesto que permite medir desde conductividades bajas a conductividades relativamente altas La mayor a de conduct metros CRISON permiten la calibraci n con varios patrones de baja media y alta conductividad con lo que se minimizan los errores de este
11. posibles y actuaci n e Medida de conductividad diferente al valor esperado Verificar que la c lula empleada es la adecuada para la escala de medida Verificar que la c lula no est sucia y no tenga burbujas de aire entre las placas Recalibrar con el patr n adecuado e Lentitud de respuesta o inestabilidad Verificar que la c lula no est sucia y no tenga burbujas de aire entre las placas Si se trabaja con una c lula de platino puede ser necesario replatinizar e Valor de constante de c lula no aceptado Verificar que los patrones esten en buen estado y que el valor de la constante de la c lula coincida con el seleccionado en el instrumento Calidad precio En la pr ctica la fiabilidad de una medici n est directamente relacionada con la calidad del conjunto instrumento c lula utilizado CRISON s lo le propone conduct metros y c lulas de la m xima calidad ya que la experiencia nos confirma que a medio y largo plazo son m s rentables Garant a Las c lulas CRISON est n garantizadas durante 6 meses La garant a cubre nicamente defectos de fabricaci n La garant a no cubre los defectos que puedan presentarse por el uso manipulaci n aplicaci n o mantenimiento incorrectos O a causa del desgaste prematuro inherente a determinadas muestras ir CAISON 84 Disoluciones patr n de conductividad Disoluciones trazables a N I S T Para medir correctamente la conductividad es necesario calibrar peri dica
12. tipo de c lulas en los extremos de la escala Ver gr ficas de comportamiento de las c lulas con los dife rentes conduct metros gt a 1000 C lulas de otras constantes Cuando se van a medir conductividades fuera de la escala de medida de la c lula de C 1 cmr o bien los errores que presenta dicha c lula no son admitidos es necesario utilizar c lulas de otras constantes C 0 1 cm 1 para la zona de bajas conductividades C 10 cm para la de altas conductividades mS cm 1000 La c lula de conductividad 79 Partes esenciales y consideraciones pr cticas Conector La mayor a de las c lulas de conducti vidad de laboratorio son de cable fijo con conector bananas Cuando la c lula incor pora el sensor de temperatura ste debe conectarse por separado En los instrumentos port tiles el conector cl sico de bananas ha sido sustituido por conectores m ltiples que incluyen la conexi n del sensor de temperatura Material del cuerpo Puede ser de vidrio o pl stico este ltimo les proporciona mayor robustez Material de la placas de medida El material de los electrodos de medida tambi n es variable Tradicionalmente se ha trabajado con c lulas con los electrodos de platino Normalmente el platino est recubierto electrol ticamente de cido cloroplat nico que le da un acabado rugoso llamado negro de platino As se aumenta la superfic
13. tr n CRISON va acompa ada de un certificado de an lisis donde aparecen los siguientes datos Ver p g 132 e incertidumbre e trazabilidad e composici n e n mero de lote e fecha de caducidad Para pedidos C digo Descripci n 9701 Patr n de 147 yS cm frasco de 125 ml 97 11 Patr n de 1413 uS cm frasco de 125 ml 9721 Patr n de 12 88 mS cm frasco de 125 ml 9700 Patr n de 147 yS cm frasco de 250 ml 97 10 Patr n de 1413 uS cm frasco de 250 ml 9720 Patr n de 12 88 mS cm frasco de 250 ml
14. uS cm mS cm 64 100 La medida de conductividad Un poco de teor a Qu es y porqu se mide la conductividad La conductividad es la capacidad de una disoluci n de conducir la corriente el ctrica La conductividad es una medida de la concentraci n i nica total que tiene una disoluci n Se aplica en una gran variedad de industrias En algunos casos se conoce la naturaleza de los iones y se utiliza para determinar la concentraci n de los mismos Por ejemplo en la industria Agua alimentaria se utiliza un conduct metro para medir la salinidad de las muestras y se aplica en control de calidad Por contraste la medida de conductividad en aguas residuales efluentes industriales etc sirve para proporcionar lecturas de fuerza i nica total En general la medida Agua ultrapura Agua de alta pureza Agua corriente Alimentaci n de conductividad es una Agua mineral forma r pida y sencilla Cerveza de determinar la fuerza Leche i nica de una disoluci n ZUMOS Su principal inconveniente es que es una t cnica no espec fica casos C mo se mide la conductividad Un sistema completo para la medida de conductividad est formado por los siguientes elementos b sicos C lula de conductividad Sonda de temperatura Instrumento de medida cido fosf rico cido sulf rico cido clorh drico Sosa c ustica El conduct metro mide la conductividad el ctrica

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