Desarrollo de una metodología para la obtención de sólidos rápidos
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1. n sufren un entrecruzamiento total tridimensional Las resinas se caracterizan por ser cadenas de alto peso molecular y ser termoestables es decir que no llegan al estado de fluidez al incrementar su temperatura Resina acr licas Es aquella de f cil utilizaci n tiempo de endurecimiento corto y contracci n despreciable Es un pl stico muy resistente y con cualidades pticas termopl sticas y resistentes a los productos qu micos A partir de ella se obtienen el metacrilato as como tambi n la pintura acr lica Resina de poliester Es una categor a de pol meros que contiene el grupo funcional ster en su cadena principal son usadas tambi n como matriz para la construcci n de equipos tuber as anticorrosivas y fabricaci n de pinturas es una resina termoestable obtenida por polimerizaci n del estireno y otros productos qu micos Se endurece a la temperatura ordinaria y es muy resistente a la humedad a los productos qu micos y a las fuerzas mec nicas Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as FACYT Determinaci n del contenido de s lidos Se determina gravim tricamente pesando la muestra antes y despu s de la eliminaci n del solvente por calentamiento a un determinado tiempo y temperatura de acuerdo al tipo de resina Balanza de Humedad OHAUS Es un equipo dise ado para la determinaci n r pida y autom tica del co2. de calibraci n de acuerdo con la norma de t cnica NTCISO IEC 17025 Colombia Agosto 2007
3. desechable de 5mL Pipeta volum trica de 2 mL Horno el ctrico con rango de calentamiento entre 0 250 C con apreciaci n de 1 C Tinitas de aluminio de 57mm x 12 5 mm x 1mm Desecador b Procedimiento Fijar la temperatura del horno seg n lo indicado en el ap ndice 1 Pesar tres tinitas de aluminio utilizando la balanza anal tica anotar cada peso P1 Tarar la balanza y pesar en cada tinita la cantidad de muestra tal como se indica en el ap ndice 1 Pm A adir la cantidad de diluyente especificado en el ap ndice 1 Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as gt FACYT Colocar cuidadosamente cada tinita en el horno acondicionado y dejar el tiempo transcurrir el tiempo especificado en el ap ndice 1 Retirar cuidadosamente cada tinita y colocarlas en el desecador hasta temperatura ambiente Pesar cada tinita contentivo de la muestra residual utilizando la balanza anal tica P2 2 1 2 Balanza de Humedad OHAUS Modelo MB45 a Equipos y materiales Balanza de humedad OHAUS modelo MB45 40 0019 initas de aluminio de 57mm x 12 5 mm x 1mm Jeringa pl stica desechable de 5mL b Procedimiento Preparar la balanza tal como se establece en el manual de instrucciones del equipo Seleccionar el m todo de la librer a de acuerdo al tipo de resina Colocar la tinita sobre el pla
4. todo propuesto MP Desviaci n Obtenida con l mite de confianza del 95 entre MEL y MP Tabla 5 Porcentaje de no vol tiles obtenido por los diferentes analistas para el producto 4189 empleando el m todo de ensayo avalado por el laboratorio y el propuesto por el pasante Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as FACYT 15 Producto Analista Lote E NViA0 05 Desviaci n gt 7484 61 90 61 31 0 95 1 17485 61 60 61 80 0 32 1484 61 93 61 53 0 65 2 17485 61 55 61 35 0 33 1484 61 75 61 52 0 37 3 17485 61 46 61 35 0 18 Observaciones M todo empleado por el laboratorio MEL M todo propuesto MP Desviaci n Obtenida con l mite de confianza del 95 entre MEL y MP Tabla 6 Porcentaje de no vol tiles obtenido por los diferentes analistas para el producto 4195 empleando el m todo de ensayo avalado por el laboratorio y el propuesto por el pasante Producto Analista Lote 1837 NV2A0 05 66 02 NV2A0 05 69 13 Desviaci n 1 35 1 940 67 17 66 00 1 74 1837 67 77 66 76 1 50 2 940 67 69 65 89 2 60 1837 66 55 65 54 1 52 3 7940 67 00 65 98 1 52 Observaciones M todo empleado por el laboratorio MEL M todo propuesto MP Desviaci n Obtenida con l mite de confianza del 95 entre MEL y MP De acuerdo a estos resultados se realiz el estudio
5. 190 C 4189 4195 Calentamiento por paso CCP 180 C 190 C 11 Informe de pasant as Perfiles de desecaci n Perfil est ndar Perfil est ndar Temp final Temp ambiente Temperatura C Inicio Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica FACYT Perfil est ndar Tiempo min Perfil paso a paso Perfil paso a paso O e E E E D Temp ambiente H Inicio Tiempo min Temp final Perfil paso a paso 12 Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as gt FACYT 2 3 Resultados La ecuaci n para determinar el porcentaje de no vol tiles NV en materiales l quidos es Y NV x 100 Ec 1 donde Pm NV Contenido de no vol tiles Pm Peso de muestra g P Peso de la tinita vac a g P Peso de la tinita m s la muestra residual g La Ec 1 aplica para el horno de calentamiento la balanza de humedad OHAUS refleja directamente en la pantalla el valor correspondiente a los s lidos y el tiempo transcurrido De acuerdo a los resultados que se reportan en las tablas 3 6 se puede observar que la metodolog a o m todo de ensayo propuestos por el pasante para el horno el ctrico es aplicable para la l nea 1500 1550 1570 y para la resina con el c digo 4189 debido a que existe una buena reproducibi
6. 89 4195 poli ster el tiempo para ejecutar esta prueba es prolongado lo que genera un gasto adicional Por tal motivo el proyecto consiste en desarrollar una metodolog a para la obtenci n de s lidos no vol tiles r pidos empleando la balanza de humedad OHAUS MB45 con el objeto de disminuir los tiempos de ajuste fabricaci n de cada producto 1 2 Objetivo General e Desarrollar una metodolog a para la obtenci n de s lidos no vol tiles r pidos para las resinas butiladas y de poli ster empleando la balanza de humedad OHAUS MBA45 con la finalidad de disminuir los tiempos de ajuste fabricaci n de cada producto Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as FACYT 1 3 Objetivos espec ficos e Realizar un estudio de repetibilidad y reproducibilidad a fin de determinar la viabilidad en la aplicaci n de los m todos propuestos e Analizar el contenido de s lidos no vol tiles de diferentes resinas empleando la balanza de humedad OHAUS MB45 y la t cnica de horno e Adquirir conocimientos y destrezas en la ejecuci n de ajustes aprobaci n de productos terminados muestreo y evaluaci n de materias primas 1 4 Marco te rico Resina La definici n m s aceptada las califica como productos org nicos s lidos o semis lidos de origen natural o sint tico con un punto de fusi n no definido que al sufrir el proceso de polimerizaci
7. ACYT Tabla 9 Reporte del porcentaje de no vol tiles obtenidos con la balanza de humedad a diferentes condiciones de trabajo para las resinas 4189 y 4195 Producto Lote 180 C E 190 C E 180 C CPP 190 C CPP 4189 4195 Observaciones Se reportan los promedios de las mediciones por cada perfil de desecaci n E y CPP se realizaron 3 repeticiones 2 4 Conclusiones y recomendaciones No se logr cumplir con el objetivo propuesto de disminuir los tiempos de ajuste empleando la balanza de humedad OHAUS para ninguna resina sin embargo se propusieron algunos cambios en las metodolog as empleadas por el laboratorio para la determinaci n de s lidos en materiales l quidos horno el ctrico obteniendo con ello resultados satisfactorios en la mayor a de los casos Se obtuvieron resultados reproducibles entre los diferentes analistas aplicando el nuevo m todo para la determinaci n de s lidos en el horno paras las resinas 1550 1570 con desviaciones no mayores a 1 disminuyendo en un total de 2 horas el tiempo de ajuste para cada producto La metodolog a planteada para la resina 4195 se considera que no es aplicable debido a que la desviaci n entre el valor real y la media es mayor a 1 5 por lo que el resultado no es confiable en su totalidad por otra parte las condiciones de trabajo planteadas para ambas resinas de 17 Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamen
8. Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as Desarrollo de una metodolog a para la obtenci n de s lidos r pidos para las resinas butiladas 1500 y de poli ster 4100 en la empresa Resimon y RESIMON gt Elaborado por Tutor acad mico Mar a T Matheus Prof Mar a Carlota Villegas Tutor empresarial Lic Yuramys S nchez Valencia noviembre de 2010 Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as PP Y Y INDICE CONTENIDO P g o An IIl IntroduUCC nN aaaannnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnne IV A no y 5 1 1 Planteamiento del problema ooooccccccoccncoccncconnnconnnconoss 5 WAS io Enp nn EEOSE ERREEN 5 1 3 Objetivos espec fiCOS oococcococcccccncoccnoconcocnnonnncnnncannnnnnns 6 1 4 Marco TOOrCO messotorias sidra redes 6 A A 9 2 1 Metodolog a experimental ooocococcccocccconcncononcononcnnnnnnns 9 221 1 HONO CICO CO ctra asirio sinirdos oras 9 2 1 2 Balanza de Humedad OHAUS modelo MBA45 10 2 2 Actividades realizadas Metodolog as propuestas 10 o e o 13 2 4 Conclusiones y TecCoOMEeNdaciOnNesS ococcccoccconcnconncancnnnnnnanons 17 Ap ndices y FIQUIAS cscosessspostacos cies ieposd ropero jee 18 e e oo E A 19 Universidad de Carabobo Facultad Experiment
9. al de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as gt FACYT Desarrollo de una metodolog a para la obtenci n de s lidos r pidos para las resinas butiladas 1500 y de poli ster 4100 en la empresa Resimon Resumen El proyecto se llev a cabo en el Laboratorio de Control de Calidad de la empresa Resimon filial del Grupo Corimon cuyo objetivo principal consisti en desarrollar una metodolog a para la obtenci n de s lidos r pidos empleando una la balanza de humedad Ohaus modelo MBA45 lo cual permitir a disminuir el tiempo de ajuste Esta metodolog a fue aplicada a dos tipos de resinas las Butiladas que corresponden a la l nea 1500 producto 1550 y 1570 y las Resinas de poli ster que corresponden a la y 4100 producto 4189 y el 4195 respectivamente Para ello se llev a cabo un estudio de repetibilidad y reproducibilidad de los datos a fin de determinar la viabilidad en la aplicaci n de los m todos propuestos para la determinaci n de s lidos en las resinas anteriormente mencionadas Por otra parte durante el per odo de pasant as 12 semanas se realizaron diversas actividades ajenas al trabajo planteado con la finalidad de adquirir conocimientos y destrezas en la manipulaci n tanto de materias primas como en la aprobaci n de productos terminados As mismo se llevaron otras actividades como visitas planificadas a la planta en conjunto con los supervisores de cada l nea de pr
10. de los datos se obtuvieron los diferentes porcentajes de repetibilidad y reproducibilidad que demuestran que cada uno de los m todos planteados son aceptables interpretando los resultados de acuerdo a lo expuesto en el marco te rico Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as FACYT 16 Tabla 7 Reporte de los porcentajes de reproducibilidad y repetibilidad de las mediciones entre los analistas as como la relaci n entre ambos factores determinados para la t cnica de horno de calentamiento Producto Reproducibilidad Repetibilidad 1550 LEZAN 4189 Por otra parte para la balanza de humedad OHAUS no se logr obtener una metodolog a cuyos resultados fueran reproducibles y que el margen de error entre el valor real y el resultado obtenido con los diferentes perfiles de desecaci n fuera menor al 5 dichos resultados se exponen en las tablas 8 y 9 Tabla 8 Reporte del porcentaje de no vol tiles obtenidos con la balanza de humedad a diferentes condiciones de trabajo para las resinas 1550 y 1570 Producto Lote 135 C E 150 C E 135 C CPP Elo 1550 LEZAN Observaciones Se reportan los promedios de las mediciones por cada perfil de desecaci n E y CPP se realizaron 3 repeticiones Universidad de Carabobo k Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as F
11. lidad entre los resultados de los diferentes analistas con un error lt 0 50 en promedio considerado esto por el laboratorio aceptable puesto que el error m ximo aceptado es de 1 5 para la resina 4195 el error en promedio es de lt 1 70 13 Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as FACYT 14 Tabla 3 Porcentaje de no vol tiles obtenido por los diferentes analistas para el producto 1550 empleando el m todo de ensayo avalado por el laboratorio y el propuesto por el pasante Producto Analista Lote N To REES U EI Desviaci n 1747 62 30 62 92 0 99 1 901 98 00 98 30 0 51 1747 62 09 62 33 0 39 2 901 57 58 57 61 0 05 1747 62 53 62 92 0 62 3 1901 58 25 58 32 0 12 Observaciones M todo empleado por el laboratorio MEL m todo propuesto MP Desviaci n Obtenida con l mite de confianza del 95 entre MEL y MP Tabla 4 Porcentaje de no vol tiles obtenido por los diferentes analistas para el producto 1570 empleando el m todo de ensayo avalado por el laboratorio y el propuesto por el pasante Producto Analista Lote 9910 NVA0 05 99 67 NVA0 05 99 31 Desviaci n 0 60 1 6645 98 62 58 77 0 26 5910 60 07 59 87 0 33 2 6645 59 20 59 65 0 76 5910 59 85 99 32 0 89 3 6645 59 45 59 43 0 03 Observaciones M todo empleado por el laboratorio MEL M
12. ntenido de humedad en s lidos o l quidos utilizando una fuente de calor infrarroja Es programable para varios niveles de temperatura y para distintos periodos de tiempo Estudio de repetibilidad y reproducibilidad La repetibilidad puede ser expresada cuantitativamente en t rminos de la dispersi n caracter stica de los resultados En la Figura 1 se muestra el concepto de repetibilidad RKepetibilidad Figura 1 Representaci n gr fica del concepto de repetibilidad Teniendo en cuenta que la reproducibilidad es la proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando bajo condiciones de medici n que cambian sta se puede expresar en forma cuantitativa en funci n de las caracter sticas de la dispersi n de los resultados en la Figura 2 se observa una representaci n gr fica del concepto de reproducibilidad Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as FACYT Reproducibilidad Condici n Figura 2 Representaci n gr fica del concepto de reproducibilidad Los m todos para determinar la repetibilidad y la reproducibilidad de las mediciones est n basados en la evaluaci n estad stica de las dispersiones de los resultados ya sea en forma de rango o su representaci n como varianzas o desviaciones est ndar Los m todos que se utilizan son Rango Promedio y Rango y Anova an lisis de
13. oducci n rea 1 y rea 3 para observar el proceso de fabricaci n de las resinas en estudio Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as gt FACYT Introducci n Resimon es una empresa Venezolana filial del grupo Corimon ubicada en la ciudad de Valencia Estado Carabobo desde el a o 1965 la misma nace por la necesidad de fabricar resinas sint ticas y contribuir al crecimiento de la industria nacional En la actualidad y de acuerdo a las necesidades la empresa cuenta con la tecnolog a para fabricar resinas amigables al ambiente Como l der en la fabricaci n de resinas y derivados qu micos atiende un amplio mercado nacional en diferentes sectores Abrasivos Adhesivos Agroqu mica Aislantes Cauchos y Gomas Frenos Fundiciones Madera Pinturas Pl sticos Qu mica Refractarios Tintas entre otros La planta ocupa unos 90 000 m distribuidos en zonas de almacenamiento producci n servicios y despacho As mismo para el contro de las diferentes fases de proceso Resimon cuenta con diferentes laboratorios Investigaci n y Desarrollo y Control de Calidad siendo ste ltimo el rea de trabajo donde se desarrollaron las pasant as El laboratorio de calidad LABCO se encuentra dividido en diversas reas tales como Control de Calidad de Materias Primas de procesos y de Productos Terminados En el presente informe se de
14. scriben detalladamente las actividades realizadas y los diversos planteamientos metodol gicos para cumplir satisfactoriamente con el objetivo propuesto de desarrollar una metodolog a para la obtenci n de s lidos no vol tiles r pidos en las resinas butiladas 1500 y de poli ster 4100 con la finalidad de disminuir los tiempos de ajuste y con ello llevar a cabo el proceso de fabricaci n y elaboraci n de productos de una formar r pida y eficiente Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as gt FACYT CAP TULO I En este cap tulo se expone el planteamiento del problema y los diversos objetivos propuestos para solventar el mismo as como un detallado marco te rico respecto a las resinas involucradas 1 1 Planteamiento del problema Resimon entre sus diversas reas cuenta con el laboratorio de control de calidad en donde se desarrollan y se llevan a cabo diversos an lisis y m todos de ensayo para certificar que los productos terminados se encuentren dentro de especificidad y as mismo para controlar diversas variables y par metros durante el proceso de fabricaci n de cada resina La determinaci n del contenido de no vol tiles en materiales l quidos es uno de los m todos de ensayos m s utilizados e importantes durante el control de procesos ajuste para algunas resinas tales como 1550 1570 butiladas acr licas 41
15. tillo de la balanza tararla y luego pesar en ella una peque a porci n de muestra aproximadamente 1 gramo Cerrar la compuerta de la balanza y pulsar star del panel de control Concluido el ensayo levantar la compuerta y dejar enfriar la balanza el resultado del an lisis se observa en la pantalla del equipo 2 2 Metodolog as propuestas Durante el desarrollo de las pasant as se plantearon diferentes m todos de ensayo o metodolog as para el estudio de las resinas no solo empleando la balanza de humedad OHAUS sino tambi n el horno el ctrico As mismo se analizaron las muestras con los m todos certificados por el laboratorio tal 10 Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a Departamento de Qu mica Informe de pasant as FACYT como establece la tabla del ap ndice 1 a fin de comparar los resultados y analizar los resultados de acuerdo al tratamiento de datos aplicado Tabla 1 M todos de ensayos propuestos para las resinas acr licas y de poli ster en la t cnica de horno de calentamiento 1g muestra 2ml Butanol Xileno 1 1 1ha 1550 1570 120 C 4189 4195 1g muestra 30min a 205 C Tabla 2 M todos de ensayos propuestos para las resinas acr licas y de poli ster con diferentes perfiles de desecaci n para la balanza de humedad OHAUS Est ndar E 135 C 150 C 1550 1570 Calentamiento por paso CPP 135 C 150 C Est ndar E 180 C
16. to de Qu mica Informe de pasant as FACYT 18 la l nea 4100 son extremas debido a las altas temperaturas por lo que se podr a considerar mantener el mismo m todo de ensayo empleado por el laboratorio para la resina 4189 e Se recomienda realizar los an lisis por triplicado y siguiendo los par metros y pasos a cabalidad condiciones ambientales precisi n en pesada y descarga de solventes entre otros con el fin de obtener resultados reproducibles y confiables Ap ndice Figuras Ap ndice 1 Tiempo y temperatura de horneo as como cantidad de muestra y diluyente necesaria para llevar a cabo la determinaci n del contenido de no vol tiles en materiales l quidos Tiempo de Peso de Cantidad de Producto horneo Temperatura muestra Diluyente diluyente l nea min T 1 2C m0 1 mg ml 1500 4100 60 150 4 Figura 3 Horno de calentamiento empleado para la determinaci n de s lidos de las diferentes resinas Universidad de Carabobo y i Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a A q Departamento de Qu mica Informe de pasant as 19 Figura 3 Figura 4 Balanza de Humedad OHAUS modelo MB45 empleado para la determinaci n de s lidos en las diferentes resinas Figura 4 Bibliograf a 1 Llamosa Luis Enrique Estudio de repetibilidad y reproducibilidad utilizando el m todo de promedios y rangos para el aseguramiento de la calidad de los resultados
17. varianza M todo de promedios y rangos Este m todo determina la repetibilidad y la reproducibilidad para un sistema de medici n este m todo permite descomponer la variabilidad del sistema en dos componentes independientes la repetibilidad y la reproducibilidad Este m todo cuenta con diferentes pasos los resultados se interpretan de acuerdo a e Si X R amp R lt 10 el sistema de medici n es aceptable e Si 10 lt R amp R lt 30 el sistema de medici n puede ser aceptable seg n su uso aplicaci n costo del instrumento de medici n costo de reparaci n e Si R 4 R gt 30 el sistema de medici n es considerado como no aceptable y requiere de mejoras en cuanto al operador equipo m todo condiciones etc Universidad de Carabobo Facultad Experimental de Ciencias y Tecnolog a A Departamento de Qu mica Informe de pasant as PP Y Y CAPITULO Il En este cap tulo se describen las variadas metodolog as llevadas a cabo para cumplir con los objetivos propuestos y los resultados obtenidos luego de las diversas experimentaciones 2 1 Metodolog a experimental Para cada resina analizada se cuenta con un m todo de ensayo aprobado por el laboratorio para determinar los no vol tiles en materiales l quidos a continuaci n se describe cada una de acuerdo a la t cnica empleada 2 1 1 Horno el ctrico a Equipos y materiales Balanza Anal tica con apreciaci n de 0 1mg Jeringa pl stica
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