Pot_Galv_Teq4_files/Teq_04 Soft Manual de usuario B
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1. Fig 11 Potencial aplicado en ASDPP 7 11 Four Steps Crhonoamperometry La t cnica Four Steps CrhonoAmperometrymetr a permite aplicar cuatro escalones de distinto potencial partiendo del potencial inicial V1 mV al cual se mantiene durante un periodo de tiempo T1 sec para luego saltar al potencial V2 mV y realizar la adquisici n durante un per odo igual al T2 s fijado y luego el potencial V3 mV u tiempo T3 sec y V4 mV durante T4 sec Durante este tiempo se registra la evoluci n de la corriente del electrodo de trabajo El operador puede definir la velocidad de adquisici n en funci n de la velocidad de variaci n de la se al a medir y el tiempo m ximo de adquisici n requerido Al igual que en otras t cnicas el tiempo m ximo de adquisici n posible est relacionado con la velocidad de adquisici n asignada 45 b Four Steps ChronoAmperometry Parammeters Experiment Control Loop Graphic Hold Period Pot Gal mode Pot Vig vs Ref Time sec me voltage mv me Steps Acquisition Period Fotbal Mode Vis vs Ref Time sec E Voltage nm 1 I Limit gt m EEN None kd one EE None v Hone Cycles 11 Sample Rate S zec l5 alzar e Current Range 250 mu Digital Low Fass Filter None gt Analog Low Pass Filter 11 SO0dO Hz I Limit gt Action I Limit lt m I Limit lt Acton hl D1 Stirer Oz Furge E 03 Dispense Est Mod 01 S2. 1 Introducci n El programa TEQsoft 04 permite el control del potenciostato TEQ 04 desde una PC y la adquisici n y procesamiento de los datos provenientes del mismo as como la impresi n de reportes y almacenamiento de la informaci n en diferentes formatos El programa esta organizado en un solo bloque conteniendo todas las funciones configuraci n calibraci n control procesamiento etc Para la comunicaci n con el equipo emplea una interfase USB 1 0 standard lo que permite r pidamente transferir el equipo de una computadora a otra Los siguientes cap tulos permitir n al usuario conocer m s en detalle cada una de las funciones y comandos y la forma de operar con ellos TEQSoft 04 2 Setup 2 1 Requerimientos del sistema 2 1 1 Requerimientos minimos de hardware Computadora IBM PC o compatible Microprocesador Pentium 2 o superior 256 Mbytes de memoria RAM o m s Disco r gido de 8 Gbytes o mayor Monitor color SVGA resoluci n 800 X 600 recomendada 1024 x 768 Un port USB 1 0 libre 2 1 2 Requeriminetos de software Sistema operativo Windows 95 98 XP Vista 2 2 Instalaci n Seguir los siguientes pasos 2 Setup l Extraer drivers USB del CD de instalaci n Conectar el equipo a la PC via USB cable e instalar driver USB correspondiente 2 Instalar software de aplicaci n Teq 04 Versi n X 3 Configurar en el programa Teq 04 el COM de comunicaci n 2 2 1 Instalaci n del Driver p
3. ul gt ai o I a Time zec Initial alue 1 3 T 3 3 Sample Rate Hz a 4 I I Current Range I Limit gt m P a I Limit gt Acton I Limit lt m I Limit lt Acton Init Cell Cond Final Cell Cond av O1 Stirrer 0z Purge 03 Dispense External Mod En UN Mb Fig Formulario de Pretratamiento 33 Cada evento tiene una duraci n un voltaje o corriente a aplicar y una serie adicional de variables posibles de controlar durante dicho periodo de tiempo Nota Si el bot n Pretreatmment Enable de la t cnica es deshabilitado no se ejecutar n los eventos del pretratamiento aunque existan valores ingresados 34 TEQSoft 04 7 T cnicas 7 T cnicas 7 1 Amperometr a DC DC Amperometry En la t cnica Amperometr a DC un potencial fijo es aplicado entre el electrodo de trabajo y el de referencia y es medida la corriente Il circulante por el electrodo de trabajo Autom ticamente se seleccionan como ejes para el gr fico Y I1 y X Tiempo Dependiendo de la velocidad de variaci n de las se ales a medir deber seleccionarse la velocidad de muestreo y el filtro a emplear El par metro Hold Time min permite al operador asignar si fuera necesario un tiempo de espera inicial que permita al sistema arribar a condiciones estables antes de comenzar la adquisici n El valor de Acquisition Time min indica
4. TEQ 04 Versi n leq4_Z 1000 V6 B M File Technic Run Graph Sequence Config Process Help ano HAAA Era El Status Xpos Freg 942429 531 12800 Ellohms Ellohms 6400 1 000 Time Ciclos i Ypo s 2 6367 290hms Ph 0 46 Sequence 1000 000 Freq Hz _Log 90 00 1 Phi 1000000 00 gt Freq 1 000 Hz izi ESP in Ph 0 145 Parameters FileName C vsantiagoyT eg AT egZ Datosiz opa111 dual dummy 3 p Method Technic 14 Impedance Start Frequency 1000000 000 Hz Stop Frequency 1 0000 Hz Data Points 100 Frequency Distribution Log GraphType Bode Nyquist x Scale Log Y Scale Lin WET DC Voltage 0 my DACZ_41 O mv AC Signal mplitud 10 my pp ZData 1 ZPoints 250 ZPromedio 4 ZDummy 1 Y_OCP 0mv W_LAST 0 mv Fig Ventana con gr ficos superpuestos En el caso de gr ficos combinados como los de Bode y Nyquist o ZiZr y Nyquist las curvas se superponen sobre ambos gr ficos simult neamente Fig Se emplea el trazo verde para graficar el M dulo o Zr parte real de Z y el trazo amarillo para la Fase o Zi parte imaginaria de Z En el gr fico de Nyquist siempre se emplea el trazo color verde 16 TEQ 04 Versi n Teq4 7 1000 V6 B M File Technic Run Graph Sequence Config Process Help EX mpg s El Status Time Ciclos ime Xpos Freq 914899 371 Ypos El 6114 09
5. metros 5 0 Par metros 5 0 1 Par metros generales 5 0 2 Par metros de tecnicas diferenciales 5 0 3 Par metros de Celda y Pretratamiento 6 Pretratamiento 7 T cnicas 7 1 Amperometr a DC 7 2 Voltametr a C clica CV 7 3 Polarograf a POL 7 4 Anodic Stripping lineal ASV 7 5 Square Wave Voltametry SWV 7 6 Anodic Stripping Square Wave Volt ASSWV 7 7 Universal Differential Pulse UDP 7 8 Cronoamperometria CRN Pag 15 Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag 19 19 20 23 23 23 23 24 25 25 26 26 26 26 26 26 26 28 28 29 32 32 33 35 35 36 37 38 38 40 40 42 7 9 Differential Pulse Polarography DPP 7 10 Anodic Stripping Differential Pulse Polarography ASDPP 7 11 Four Steps Crhonoamperometry 7 12 Normal Pulse Voltammetry Polarography NPV P 8 Especificaciones 8 1 Especificaciones T cnicas 8 2 Requerimientos M nimos 9 Apendice 9 1 Barrido entre 4 potenciales 9 2 Cell Condition 9 3 Control Loop Condition 9 3 1 Sistema de 3 o 4 electrodos 9 3 2 High Speed High Stability System 9 3 3 Externa Input Enable 9 3 4 Loop Gain Enable Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag Pag 43 45 45 46 48 48 50 51 51 51 51 51 55 55 55 TEQSoft 04 1 Introducci n
6. resultados de la secuencia 21 Con el prop sito de obtener una mejor organizaci n de la informaci n y simplificar la operaci n cuando se emplean secuencias al ejecutar Run Sequence fig el usuario primero debe seleccionar la secuencia que va a emplear archivo seq y luego definir la ubicaci n y el nombre del Folder al cual se concatena en forma autom tica la fecha y hora correspondientes a la realizaci n del experimento a fin de no sobreescribir datos preexistentes Dentro de este folder se ir almacenando la informacion de cada uno de los pasos de la secuencia que hayan sido habilitados para tal fin save y definidos por el UserSeqName el n mero de ubicacion dentro de la secuencia S SegStep tipo de tecnica TecNum TecName y extensi n Teq4 donde se salvar n los datos de la misma f1g La estructura de archivos que se genera es la siguiente Folder UserSeqName Date Time Archivo 1 Sequence Seq archivo seq secuencia corrida Archivo 2 UserSeqName S SegStep TecNum TecName Teq4 Archivo 3 UserSeqName S SegStep TecNum TecName Teq4 Archivo N UserSeqName _ S SegStep TecNum TecName Teq4 22 3 2 6 Config Menu 3 2 6 1 COM config menu El men COM Config permite configurar el port de conexi n al equipo Seleccionar de la lista de COMs el que corresponde al port conectado al equipo Una vez asignado la informaci n es salvada en forma autom tica y no es necesario repetir la operaci n S1
7. Limit gt Action Indica la acci n a ejecutar si es alcanzado el valor I limit gt mA Las acciones posibles son Stop Reverse Jump Hold Stop detiene inmediatamente la corrida Reverse Jump Invierte el sentido del barrido en caso de un barrido polarografico o salta a ejecutar el siguinte tramo tomando como potencial inicial el valor actual de potencial Hold Una vez alcanzado el valor I Limit el equipo pasa al estado Hold manteniendo el potencial I limit lt mA 30 Indica el limite inferior de corriente expresado en mA al cual se ejecutara la acci n indicada por I Limit lt Action I Limit lt Action Indica la acci n a ejecutar si es superado el valor I limit lt mA Las acciones posibles son Stop Reverse Jump Hold Stop detiene inmediatamente la corrida Reverse Jump Invierte el sentido del barrido en caso de un barrido polarografico o salta a ejecutar el siguiente tramo tomando como potencial inicial el valor actual de potencial Hold Una vez alcanzado el valor I Limit el equipo pasa al estado Hold manteniendo el potencial indefinidamente a la espera de un comado del usuario Cycles Define el numero de ciclos de Ramp Period a ejecutar El valor m ximo depende de los par metros del barrido y el n mero m ximo de puntos a adquirir Si el numero de ciclos requeridos por el usuario es mayor que el m ximo posible deber implementarse una secuencia Current Range Define el rango de corriente a empela
8. al inicio de la adquisici n de datos Los par metros de este per odo son Pot Gal Mode Especifica el modo en que opera el equipo durante el per odo Hold En las t cnicas predefinidas el valor se ajusta en forma autom tica al modo de operaci n de la t cnica seleccionada Vs Especifica respecto a que se aplica el potencial durante el periodo Hold Al igual que el par metro anterior este valor se define en forma autom tica al mismo valor definido durante la adquisici n Time sec Tiemnpo de duraci n del periodo Hold Voltage mV Voltaje aplicado durante el per odo Hold Stirrer Purge Rotation Estos botones definen la condici n de las salidas digitales O1 O2 03 ubicadas en la bornera del panel posterior durante el per odo Hold Ramp Period Durante el Ramp Period o Acquisition Period dependiendo de la t cnica se lleva a cabo la adquisicion de datos los barridos de potencial etc Los par metros definidos para este per odo son los siguientes Pot Gal Mode Especifica el modo en que opera el equipo durante el per odo Ramp o Acqusition En las t cnicas predefinidas el valor se define en forma autom tica de acuerdo a la t cnica seleccionada VS Especifica respecto a que se aplica el potencial durante el periodo Ramp o adquisition Los valores posibles son vs Vref vs V OCP vs V Last Vs V REF es la medicion standard en la que el potencial aplicado al WEI es directamente el valor ingresado por el usuario y
9. ca das de potencial se emplea el sistema de 4 electrodos la siguiente figura indica el esquema de conexi n para esta configuraci n esto introduce un peque o error en la corriente medida Iwe debido a la corriente que toma el SE pero dado que esta tambi n es una entrada de alta impedancia gt 10 12 ohms el valor de la misma es despreciable en mediciones de altas corrientes El sistema por default selecciona al iniciarse el programa la opci n de 3 electrodos 9 3 2 High Speed High Stability El nuevo Teq4 permite al usuario definir el grado de estabilidad del lazo de control En base a esto puede definir el estado de Alta Estabilidad para la mayor parte de los experimentos y para casos en los que desee un mayor ancho de banda rise and fall times mas cortos como en el caso del empleo de pulsos externos adicionados a la se al de muy corta duraci n podr definir el estado de Alta Velocidad High speed Esto por supuesto torna al lazo de control susceptible de inestabilidades las que deber n ser monitoreadas mediante el uso de un osciloscopio El sistema por default selecciona al iniciarse el programa la opci n de alta estabilidad 9 3 3 External Input Enable El bot n que aparece en la ventana de ingreso de par metros indicado como External Input Enable permite al usuario habilitar o deshabilitar la se al de entrada proveniente del conector del panel frontal indicado como Ext Mod In sin necesidad de desconectar
10. de Dispositivos y buscar Puertos COM amp LPT Verificar que en la lista existente figure el CP2102 y que ha sido asignado a un COM Conectando y desconectando el cable USB del m dulo el mismo deber aparecer y desaparecer de la lista Nota 1 En algunas PCs o sistemas operativos a veces es necesario reiniciar la computadora para que el nuevo driver sea agregado en la configuraci n Nota 2 La transmisi n de datos a trav s del port USB se realiza a gran velocidad por lo tanto no es aconsejable prolongar el cable de conexi n provisto con el equipo 2 2 2 Instalaci n del software Teq_04 Versi n X Insertar el CD con el programa TEQsoft 04 en la lectora CD o disquette Correr desde Inicio Start con el comando Ejecutar Run el programa Setup exe contenido en el disco CD o disquette Seguir las indicaciones del programa de instalaci n 2 2 3 Configurar en el programa Teq_04 el COM de comunicaci n Ahora debe indicarse en el program del Teq4 a que port fue conectado el equipo Para esto ingresar al programa usando como password la palabra config Esto habilita el acceso en la barra de men al item Config y COM Seleccionar de la lista el COM al cual fue asignado el CP2102 Si el COM definido ya estuviera asignado a otro perif rico por ejemplo al mouse aparece en la pantalla un mensaje indicando error en la configuraci n Repetir la selecci n hasta encontrar el COM correcto Para verifi
11. el port asignado ya esta asignado a otro uso un mensaje de error indicar que la asignaci n no pudo ser efectuada Seleccione otro COM y reintente la operaci n Para confirmar que el COM asignado es el conectado con el equipo realice alguna operaci n por ejemplo cerrar o abrir la celda 3 2 6 2 Color Esto comandos son tiles en aquellos casos en que el tipo de monitor o la placa gr fica no permiten visualizar claramente las curvas con los colores definidos por default 3 3 6 2 1 Panel color Permite al usuario asignar el color de fondo del rea del gr fico 3 2 6 2 2 Pen color Permite al usuario asignar el color del trazo de la curva 3 2 6 2 3 Grid color Permite al usuario asignar el color de la grilla del gr fico 23 3 2 7 Process Menu 3 2 7 1 Filter Es una funci n de post procesamiento Aplica una funci n de filtrado digital del tipo Savitzky Golay a los datos presentes Autom ticamente la curva es regraficada Los datos filtrados se almacenan sobre la misma matriz de los datos sin filtrar por lo tanto si desea mantener los datos originales los mismo deber n ser previamente salvados 3 2 7 2 Blank substract Permite seleccionar un archivo conteniendo los datos a substraer Luego de realizada la operaci n los datos resultantes son graficados en pantalla Al igual que en la funci n de Filtrado los datos deber n ser previamente salvados si se desea mantener la informaci n originalmente adquirid
12. en ejecuci n Los markers de medici n miden sobre la curva en pantalla leida con el comando Open o recientemente adquirida y NO sobre la curva superpuesta 3 2 4 3 Full View Up Down X2 div2 Los comandos FullView Up Down X2 y 2 se emplean para modificar la visualizaci n del grafico en la pantalla Full View retorna el grafico a los valores default definidos en Graph Parammeters 17 Up Down Left Right desplazan el grafico hacia arriba abajo izquierda o derecha respectivamente X2 div2 multiplican o dividen la escala vertical por un factor de 2 Nota Tambien es posible empleando el boton izquierdo del mouse y desplazando de izquierda a derecha y de arriba a abajo definir una zona sobre el gr fico para reliazar una ampliaci n de la misma 3 2 4 4 Comments El comando Comments activa una peque a ventana con un editor de texto para permitir al usuario guardar junto conlos datos alg n comentario o nota sencilla 18 3 2 5 Sequence Menu 3 2 5 1 New Sequence El Comando New Sequence permite al usuario generar una nueva secuencia O modificar una existente Al ejecutarse se abre la ventana siguiente fig Sequence File Edit Run 4 Technic Parameterz Save 1 2 Cycle Voltametr Pararnz 2 3 Polarography 45 Fig Formulario de New Sequence Para Definir la t cnica a aplicar en cada paso clickear con el mouse el casillero correspondiente en la columna Technic se despliega una lista de la cu
13. f sicamente el cable La se al proveniente de esta entrada se superpone a la forma de onda generada por el Teq4 permitiendo por ej generar una modulaci n con una onda sinusoidal o agregar un pulso externo proveniente de otro equipo Por default al iniciarse el programa siempre se selecciona la opci n External Input Disable 9 3 4 Loop Gain Enable Disable LGE LGD 56 El indicador GE o GD no es un par metro que el usuario pueda controlar o ingresar Es s lo un indicador del estado de la ganancia del lazo del control El Teq4 controla de manera autom tica y en los casos que el mismo equipo decide cuando aplicar esta funci n que permite habilitar el normal funcionamiento del lazo de control condici n Gain Enabled GE o reducir la gancia del mismo a cero condici n Gain Disabled GD 57
14. medicion de OCP Open Circuit Potential ver figura de esquema de conexi n del potenciostato Teq 04 13 3 2 4 Graph menu El men Graph abre la venta de par metros gr ficos Fig 4 mediante los cuales es posible definir las variables y los l mites del gr fico De esta forma se obtiene un control gr fico muy flexible Debe recordarse que las variables adquiridas por el potenciostato son tensi n y corriente siendo la carga obtenida por integraci n en tiempo real de la corriente y el tiempo medido directamente por la PC 3 2 4 1 Axis Graph Scale 100 000 100 000 fines El o v Aura Sele Fig 4 Ventana de par metros gr ficos 3 2 4 2 Overlay La funci n Overlay permite superponer gr ficos de una misma t cnica para su comparaci n Para activar la funci n seleccionar en Menu Graphics Overlay o presionar el bot n 14 Se abre la ventana de selecci n de archivo de datos a superponer Fig TEO 04 Versi n TTea4 Z 1000 V6 BI Open 1 X Buscar en B Teg Datos te ey Ed SE ga Z opa 11 1Mhz 5S00n amp compensado 10Mohm 10mYpp teq42 z opal11 dual dummy Z opa111 1Mhz 500nA sin compensar 10Mohm 10mYpp teq42 z opa111 dual dummy Documentos Z opa111 1Mhz 50008 compensado 1Kohm 100mYpp teq42 Z opa627 1Mhz Sm c recientes Z opa111 1Mhz 500u sin compensar 1Kohm 100mYpp teq42 Z opa627 1Mhz Sm si Zopal11 iMhz auto Dummy 10mVpp teg4Z Z opa627 1Mhz SuA sil SE Z opa111 1Mohm parallel O
15. 000 0 my vs VREF 10 m sec Mis documentos TO 000 000 sec 0 0000 R Nombre v v Cancelar hi alog Filter 150000 Hz les 1 ole Loop Retum 1 Total Time 120 00000 sec Sampling Rate 10 samples sec Mis sitios de red Tipo seq Abrir como archivo de s lo lectura A dd e a a a e a a e e a a e VOCP 0 mY V LAST 0 mv i i i 200 000 400 000 mv 1000 000 gt Fig Formulario Run Sequence para seleccionar secuencia a ejecutar Una vez seleccionada se abre otra ventana Fig requiriendo al usuario el ingreso del nombre y la ubicaci n del folder donde desea salvar los resultados b Sequence Guardar en CO Teg42 16 02 2011 FAC KE ej Ei E Formi Form 4 FormConmments a s Formi Ej Form Form omments Documentos Formi Form Form comments recientes E Formz ES Form ES FormCs5534Cal 1 Form2 Form FormCS5534Cal El Formz Forms B FormDACCal T Escritorio ES Formz 11 ES Form3 E Forma Forma FormDACCal FormDACal 1 Form3 S Form bout E FormParamCrono 1 MEN EE Forms Form bout PormParamironad Mis documentos ma z 14 Formo E Form bout FormParambiPP 1 eg Ei Form W Form DS1258Cal FormParamDPP b mu Form E Form nalysis PormParambPP Hombre a Mis sitios de red Tipo Fig Formulario Folder To Save Sequence Nombre y ubicaci n del folder de
16. 000 Hz Ext Mod Fig Par metros de Voltametr a C clica Tambi n aqu es posible asignar un valor a Hold Time min para alcanzar condiciones iniciales estables antes de la adquisici n El par metro N Cycles permite definir el n mero de veces que el voltaje ser ciclado entre los valores l mites Esto es til cuando se emplean ciclos para limpiar o electrodepositar sobre la superficie del electrodo 7 3 Polarografia POL En la t cnica Polarografia el potencial aplicado entre el electrodo de trabajo y el de referencia es barrrido en forma lineal pero en un solo sentido entre los valores Vinit mV y Vfinal mV especificados y a una velocidad de barrido Scan Rate mV sec La corriente I1 circulante por el electrodo de trabajo es medida y graficada en funci n del potencial aplicado entre el electrodo de trabajo y el de referencia Tambi n aqu es posible asignar un valor a Hold Time para alcanzar condiciones iniciales estables antes de la adquisici n 37 7 4 Stripping lineal ASV La t cnica de stripping lineal es similar a la t cnica polarogr fica pero previo al barrido lineal se aplica durante un periodo de tiempo el potencial Vinit mV de al cual se realiza la preconcentraci n La corriente I1 circulante por el electrodo de trabajo es medida y graficada en funci n del potencial Para implementar esta t cnica se define la t cnica Polarografia ASV y se emplea el par metro Hold Prec Time min com
17. 0hms Ph 4 02 Sequence E 12800 f y 90 00 Freq 1 000 Hz En i ii izi FS Jer i lfohms NE TS O A ON Up o mating r Ph 0 1 45 2 6400 Lo o ar n Sn A AAA A 0 00 a ri y sosen p maastoa na gr i t gt 7 i FE do Parameters ag S bs e a a i Tilsa po i E f nh NE TN 1 Right FileName C santiagoyTegzyT eg Datostz opa111 dual dummy 3 p or NN Mr 3 Method k Technic 14 Impedance a po Left Start Frequency 1000000 000 Hz Stop Frequency 1 0000 Hz i Data Points 100 1 000 1000 000 Freq Hz _Log 1000000 00 XI Frequency Distribution Log GraphType Bode Nyquist x Scale Log Y Scale Lin WET DC Voltage 0 mv DACZ_41 O mv Zilohms AC Signal Amplitud 10 mVpp gt 1 ong a rre mbttos 90 00 12800 CACARE un o o TI Do I ZData 1 ZPoints 250 ZPromedio 4 ZDummy 1 6400 Y DCP 0mv 21248 ny A VLAST 0 mW 0 6400 Zi ohms 12800 gt Fig Ventana con gr ficos combinados La funci n Overlay permanecer activada Menu Process Overlay tildada y bot n grisado hasta tanto la misma sea desactivada por el usuario empleando nuevamente Menv Process Overlay o el bot n Al desactivarse la funci n desaparece de la pantalla la curva del gr fico superpuesto Pueden aplicarse todas las funciones gr ficas up down left right x2 2 mientras se encuentre activada la funci n Overlay La funci n overlay no puede ejecutarse cuando hay una corrida
18. 1uF 10mWpp teq4Z Z opa627 1Mhz S0mA Z opa111 100 Khz 5004 compensado 1Kohm 10mYpp teq42 Z opa627 1Mhz 50m Z opal11 100Khz SuA compensado 10Kohm 10mvpp teq4Z Z opa627 1Mhz S0uA Z opa111 100Khz SuA sin compensar 10Kohm 10mYpp teq42 Z opa627 1Mhz 250m42 Z opa111 1000000 autorange 100 Kohm 10mYpp teq42 Z opa627 1Mhz 250m42 5 z opall1 dual dummy 1 teq4Z az opa627 1Mhz S00uA z opalli dual dummy 2 teq4z Z opa627 1Mhz S00uA z opal 11 dual dummy 3 prom4 teg4Z Ki Nombre z opa111 dual dummy 1 vl l Mis sitios de red Tipo teq4 teg42 Pal I Abrir como archivo de s lo lectura Bode vi e 4 in st aats K ii 90 00 1 000 1000 000 Freq H2 Log 1000000 00 gt Freq 1 000 Hz izi ESP Ph ONE E m Parameters FileName C SsantiagosTeg2 T egz Datostz opa111 dual dummy 3 p Method Technic 14 Impedance Start Frequency 1000000 000 Hz Stop Frequency 1 0000 Hz Data Points 100 Frequency Distribution Log GraphType Bode Nyquist x Scale Log Y Scale Lin WET DC Voltage 0 mv DACZ Al O my AC Signal Amplitud 10 mv pp ZData 1 ZPoints 250 ZPromedio 4 ZDummy 1 W_OCP 0 my VW LAST 0 mv Fig Ventana seleccionde archivo para Overlay Seleccionar el archivo y presionar aceptar Se grafican sobre la curva existente en pantalla los datos del archivo seleccionado empleando el color verde y o amarillo para poder diferenciarlo de la curva actual Fig 15
19. ASCH y por lo tanto puede ser le do desde m ltiples aplicaciones SigmaPlot Excell etc El archivo incluye en la primera l nea un encabezado identificando el tipo de variables y las unidades en que est n expresadas las mismas 10 3 2 1 4 Print Imprime en color un reporte completo del experimento actualmente visualizado en pantalla gr fico y par metros de corrida 3 2 1 5 Print B W Imprime un reporte completo del experimento actualmente visualizado en pantalla gr fico y par metros de corrida pero transformando previamente los colores a blanco y negro 3 2 1 6 Exit Cierra el programa TEQsoft 04 11 3 2 2 T chnic Menu Mediante el men Technic el usuario define el tipo de t cnica electroquimica para la que se configura el equipo Amperometr a DC Voltametr a C clica Polarograf a SWV etc Seleccionada la t cnica autom ticamente el software genera las pantallas de ingreso de par metros y gr ficos adecuadas a la misma DC Amp Parammeters Esperiment Control Loop Hold Period a Stirrer Volt py oltage mv E Ser IM TO Rotation Time sec 10 000 Ext Mod Acquisition Period wY Voltage nmi E T1 Time sec 10 000 Initial Cell Condition Shrrer Purge Number of Cycles 11 Rotation Ext Mod Final Cell Condition r fait External trigger Sample Rate 5 zec F sec Current Range 5 m s F Digital Low Pass Fiter High MN Ok C
20. TEQ 04 Soft Version 1 0 Manual de usuario Ing Santiago Sobral TEQSoft 04 Indice 1 Introducci n Pag 5 2 Setup Pag 6 2 1 Requerimientos del sistema Pag 6 2 1 1 Requerimientos de hardware Pag 6 2 1 2 Requerimientos de software Pag 6 2 2 Instalaci n Pag 6 2 2 1 Instalaci n del hardware Pag 6 2 2 2 Instalaci n de software Pag 7 2 2 3 Configurar en Teq 04 el COM de comunicaci n Pag 7 3 El programa Pag 9 3 1 StartUp Pag 9 3 2 Menues Pag 10 3 2 1 File Menu Pag 10 3 2 1 1 Open Pag 10 3 2 1 2 Save Pag 10 3 2 1 3 Export Pag 10 3 2 1 4 Print Pag 11 3 2 1 5 Print B amp W Pag 11 3 2 1 6 Exit Pag 11 3 2 2 Technic Menu Pag 13 3 2 3 Run Menu Pag 13 3 2 3 1 Run Pag 13 3 2 3 2 Hold Pag 14 3 2 3 3 Stop Pag 14 3 2 3 4 Cell StandBy Pag 14 3 2 3 5 Cell Close Pag 14 3 2 3 6 Cell Open Pag 14 3 2 4 Graph Menu Pag 15 3 2 4 1 Axis Pag 15 3 2 4 2 Overlay Pag 15 3 2 4 3 Full View UP Down X2 div2 Pag 15 3 2 4 4 Comments 3 2 5 Sequence Menu 3 2 5 1 New Sequence 3 2 5 2 Run Sequence 3 2 6 Config Menu 3 2 7 Process Menu 3 2 7 1 Filter 3 2 7 2 Blanck Substract 3 2 8 Help Menu 3 3 Barra de botones 3 4 Menu Contextual 4 Como hacer 4 1 Asignar la t cnica 4 2 Ingresar los par metros de corrida 4 3 Cambiar las escalas del gr fico 4 4 Definir condiciones iniciales de celda 4 5 Iniciar corrida 4 6 Mediciones con cursor y marquers 5 Par
21. V especificados a una velocidad de barrido Scan Rate mV sec La corriente Il circulante por el electrodo de trabajo es medida y se graficada en funci n del potencial aplicado entre el electrodo de trabajo y el de refencia Con el potenciostato Teq4 es posible generar el barrido entre cuatro puntos de potencial V1 Vinicial V2 V3 V4 Vfinal a diferencia de los modelos anteriores donde solo se empleaban 2 puntos permitiendo esto comenzar y finalizar la voltametria en cualquier parte del ciclo IMPORTANTE l Siempre definir los cuatro potenciales 2 Los potenciales pueden tener el mismo valor asi por ejemplo si se requiere un barrido que comience y termine en el mismo potencial debera definirse V1 VA V2 VB V3 VA V4 VA Esto har un barrido desde VA a VB y volvera a VA 36 b VC Parammeters Fretreat Experiment Control Loop Graphic Hold Period Pot Gal mode WE R 01 Stirrer E 02 Purge E 03 Dispense Voltage m Est Mod I Time sec Ramp Period Pot Gal Mode Wa Voltage nm A IS TS Initial Cell Condition Or Vel msec Final Cell Condition OF I Limit gt m 3 Ma imit gt m Pretreatment E nable E a fiere p ere zl 1 alt External tigger I Limit lt m E Limit lt Action None None Cycles Current Range 1250 mrd Y 01 Stier E oi i 02 Purge E Digital Low Pass Filt igital Low Fass Filter None ds bemanne Analog Low Pass Filter 1 S0
22. a 3 2 8 Help Menu 24 3 3 Barra de botones La barra de botones permite un acceso directo e intuitivo a las funciones m s empleadas contenidas en los men es desplegables JAN nO HESS SAE Fig 5 Barra de botones Estos botones pueden ser empleados en lugar del men desplegable En algunos casos y dependiendo de la condici n del equipo TEQ_02 algunos aparecer n temporalmente deshabilitados en gris S1 no recuerda la funci n del bot n acercando el cursor al mismo aparecer una leyenda indicando la funci n del mismo La versi n 3 incorpora un nuevo bot n que permite abrir un formulario en el cual se puede ingresar un texto de hasta 250 caracteres a manera de comentario u observaci n El mismo es almacenado junto con los datos del archivo e impreso en la parte inferior del reporte 3 4 Menu contextual Sobre el rea del gr fico es posible abrir un men contextual empleando el bot n derecho del mouse con el que es posible aplicar algunas funciones sobre el gr fico Por ejemplo es posible acceder a las funciones de desplazamiento del gr fico o a la ventana de Graph Axis Otra funci n importante en el men contextual son los Markers Esta funci n permite al usuario posicionar marcas directamente sobre la curva y autom ticamente obtener la informaci n del rea y altura m xima bajo la misma En el caso de t cnicas reversibles como Voltametr a p ej para poder diferenciar el rea superior
23. al el usuario selecciona la t cnica y se abre autom ticamente el formulario de par metros de dicha t cnica Completar los par metros y presionar el boton OK Para modificar par metros hacer doble click sobre la celda indicada Params La columna Save indica si el paso de secuencia se salva o no al finalizar su ejecuci n Por default siempre el programa selecciona salvar Clickear con el mouse si desea deshabiltar Save 19 Una vez armada la secuencia la misma debe salvarse Presionar el boton Save Se abre la ventana que permite alusuario indicar el nombre archivo con extension seq y la ubicaci n donde desea salvar la secuencia Fig lb Sequence File H Egit Technic Parameters Save Run 12 JES ave as Guardar en E Tegdd 16 02 2011 FAC Documentos recientes 1 Escriborio Mis documentos Mi PC a Hombre e 1 Fig Formulario de Save Sequence 3 2 5 2 Run Sequence El comando Run Sequence permite ejecutar una secuencia Al ingresar en Run Sequence se abre una ventana fig para que el usuario seleccione la secuencia a ejecutar archivo con extensi n seq 20 Status me Ciclos Xpos 994 850 mv Sequence 250 0000 1 m Buscar en Teq42 16 02 2011 FAC s segi Documentos recientes Escritorio hnic 3 POL 0000 0 my vs VREF 0200 0 mv vs YREF 1000 0 my vs VREF 1000 0 mv vs VREF 1
24. ancel Analog Low Fass Filter 1 50000 Hz Fig 3 Ventana de ingreso de par metros de corrida ej Amperometr a DC 3 2 3 Run Menu 3 2 3 1 Run El comando Run inicia la corrida S1 la funci n Init no fue previamente ejecutadad Run la ejecuta en forma autom tica e inmediatamente inicia la corrida Tambi n el comando Run es empleado para continuar una corrida detenida mediante un comando Hold En este caso la corrida se reestablece a partir del punto en que se detuvo 12 3 2 3 2 Hold El comando Hold detiene la corrida en las condiciones del instante en que es aplicado Para salir de este estado es posible aplicar un comando Run y continuar con la corrida o el comando Stop para finalizarla definitivamente 3 2 3 3 Stop Detiene inmediatamente la corrida 3 2 3 4 Cell Stby Conecta la celda en estado StandBy Contraelectrodo CE conectado y electrodo de trabajo WE desconectado ver figura de esquema de conexi n del potenciostato Teq 04 3 2 3 5 Cell Close Cierra la celda Contraelectrodo CE conectado y electrodo de trabajo WE conectado ver figura de esquema de conexi n del potenciostato Teq 04 3 2 3 6 Cell Open Celda abierta Contraelectrodo CE y electrodo de trabajo WE desconectados ver figura de esquema de conexi n del potenciostato Teq 04 3 2 3 7 Cell Open Close Celda Semi abierta Contraelectrodo CE desconectado y electrodo de trabajo WE conectado Se emplea en la
25. ara USB El Teq4 emplea para su conexi n a la computadora un port USB con m dulo CP2102 Para poder operar con el mismo debe primero instalarse en la PC el driver correspondiente Para instalar el driver seguir los siguientes pasos l Desconectar cualquier m dulo con interfase CP210X conectado a la PC 2 Remover viejos drivers de CP210X que hubieran sido previamente instalados Para sistema operativo Windows abrir en el panel de control el fichero Add or Remove Programs seleccionar cada CP210x que aparece y clickear Remove 3 Ira Inicio Ejecutar y buscar con el browser en el CD de instalaci n el directorio CP2102 Abrir seleccionar y ejecutar CP210x Drivers exe para extraer todos los drivers incluidos en el CD de instalaci n El directorio default para la instalaci n es C Silabs Mcu CP210x 4 Conectar el potenciostato mediante el cable de interfase a un port USB libre En este momento la PC detectar la conexi n del nuevo hardware y requerir al usuario la instalaci n del driver correspondiente Para el sistema operativo Windows XP o superior el Hardware Wizard se abrir autom ticamente al detectar la conexi n Utilizar el Wizard siguiendo las instrucciones de pantalla y direccionando el browser a C SiLabs MCU CP210x WIN creado en el paso anterior para la instalaci n del driver 5 Verificar que la instalaci n es correcta para esto ir a Inicio Configuraci n Panel de Control Sistema Administrador
26. arams Add Markers remove Markers Fig 6 Cursores y Marquers Posicionando el cursor en cualquier punto del grafico se pueden leer los valores de corriente y tensi n del punto indicado en la parte superior izquierda de la ventana grafica Los marquers permiten marcar sobre el grafico dos puntos y el software Para acceder a los marquers cliquear con el bot n derecho del mouse sobre el grafic Se abre el men contextua que permite seleccionar la opci n Add Markers La forma del cursor cambia a la forma de doble flecha cruzada Cliquear con el bot n izquierdo sobre el punto del grafico que desee seleccionar como inicio Desplazar el cursor hasta el punto final y cliquear nuevamente con bot n izquierdo El programa autom ticamente evaluara el rea dentro de la curva superior e inferior e indicara la posici n y altura del m ximo dentro del rea Los valores de rea y altura m xima aparecen indicados en la parte superior izquierda del gr fico Para remover de la pantalla la la indicaci n de loa marquers acceder nuevamente al men contextual bot n dercho del mouse y seleccionar la opcion Remove Markers o realice cualquier operaci n grafica que implique el redibujo de la curva P TEQSoft 04 5 Par metros 5 Par metros 5 0 Par metros Los formularios de par mtros de las diferente t cnicas se ajustan de acuerdo a las mismas Alguno par metros son comunes tiempos voltajes Ilimit Value Ilimit Cond con
27. car que la asignaci n fue correcta ejecutar alg n comando del programa por ejemplo abrir y cerrar la celda y ver que el mismo se ejecute en el Teq4 Verificado esto el sistema estar completamente operativo La nueva configuraci n es salvada en forma autom tica y si es correcta el mensaje de error inicial no volver a aparecer TEQSoft 04 3 El programa 3 El programa 3 1 Startup Hacer doble click sobre el archivo TEQsoft 04 exe para ejecutar el programa Para generar un cono sobre el desktop presionar con bot n derecho del mouse sobre el programa en el listado de programas y seleccionar la opci n Crear Acceso Directo Se crea un acceso directo con la extensi n 2 Presionar con el bot n izquierdo del mouse sobre este archivo y arrastrar sin soltar el bot n hasta el rea del desktop De esta forma se habr creado un acceso directo que le permitir ejecutar el programa haciendo doble click sobre el cono Al ejecutar el programa aparece en la pantalla la ventana principal Fig 1 En la misma pueden diferenciarse varias reas Barra de men es barra de botones rea de gr fico rea de par metros de corrida y display de valores actuales de tensi n y corriente le dos por el potenciostato TEQ_04 A 0J JF Versidn 30 0 Jm Lledroguimica l e Techok Run Graph Sagena Salbrstbn Joriz Procass Heb x Skalle Mr pco 6 2 BET my Ypos 0 26 839 mA SCCUSKC lc 2300 1375 3 020 aran Isle r
28. dici n inicial y final de celda pretratamiento etc y otros espec ficos como los referidos a pulsos que solo aparecen en tecnicas pulsadas o los correspondientes al an lisis de impedancia En algunos casos los par metros como tiempos y voltajes o corriente si son t cnicas galvanost ticas aparecer n solo para un punto en t cnicas de DC m s de un punto como en el caso de tecnicas de barrido o multiStep Empleamos para la descripci n de los par metros el formulario correspondiente a la t cnica DPP1 fig pero los mismos conceptos se aplican a todas las t cnicas b DPP Parammeters l Experiment Control Loop Graphic Hold Period Pot Gal mode Pulse Amplitud rv Va e Ref 3 O1 Stirrer Pulse Width 02 Purge NE 03 Dispense I Pulse Perdiod me 1100 Voltage rm Ext Mod Time ec Pulee Frecuency Hz Ramp Period Por Gal Mode LER Step Pulse mw Ao l Voltage m Initial Cell Condition Vel msec Final Cell Condition Limit gt mA imit gt m Pretreatment Enable E I Limit gt Action Limit lt r N Walt External trigger I Limit lt Acton Cycles 11 Digital Low Pass Filter Noe 77 02 Purge E 03 Dispense Analog Low Fass Filter NN Ha Ext Mod Fig Formulario de par metros de DPP1 5 0 1 Par metros Generales 28 Hold Period El Hold Period se aplica para permitir que el sistema alcance un estado de equilibrio previo
29. e inferior se emplean distintos colores Pes TEQSoft 03 4 Como hacer 4 Como hacer 4 1 Cambiar asignar la t cnica En men Direct Control indicar la t cnica Autom ticamente se abre el formulario de ingreso de par metros de corrida correspondientes 4 2 Cambiar las escalas del gr fico Ir a men Graph 0 en la barra de botones Se abre la ventana de par metros gr ficos Seleccionar las variables correspondientes al eje X e Y e indicar los valores l mite para cada una Al salir de la ventana presionando Aceptar los valores son modificados en el gr fico 4 3 Modificar los par metros de corrida Ir a men Direct Control y presionar sobre la t cnica a emplear o presionar el bot n Par metros en la barra de botones Se abre la ventana conteniendo los par metros espec ficos de la t cnica Ingresar los valores y presionar Aceptar Los valores ingresados son mostrados en la pantalla principal en el rea de par metros abajo derecha 4 4 Iniciar corrida Para iniciar la corrida 1r a men Run Start o presionar el bot n Run de la barra de botones Los par metros son transferidos al potenciostato se cierra la celda y comienza la adquisici n 4 5 Mediciones con cursor y marquers Mediante el uso del cursor y marquers es posible realizar mediciones directas sobre el gr fico figura 6 26 X 256 7 mV Y 325 Area 999 98 Xmax 123 5 mV Ymax 234 UA Area 999 98 Xmax 123 5 mV Ymax 234 Show P
30. e la corriente del electrodo de trabajo El operador puede definir la velocidad de adquisici n en funci n de la velocidad de variaci n de la se al a medir y el tiempo m ximo de adquisici n requerido Al igual que en otras t cnicas el tiempo m ximo de adquisici n posible est relacionado con la velocidad de adquisici n asignada Vfinal Hold Time Aca Time Fig 9 Forma de onda de potencial aplicado para Cronoamperometr a 42 Chronopotenciometry Parammeters Experiment Control Loop Hold Period VO Stirrer Volt o Purge TO Rotation Time sec 10 000 Ext Mod Step Acquisition Period w Ya Voltage mi D D T T2 Time sec 10 000 10 000 Initial Cell Condition Close r Sbirrer Se Final Cell Condition Open Number of Cycles 11 Rotation Est Mod a Walt External trigger E Sample Rate 5 zec Bs lsec r Curent Range F m Digital Low Pass Filter High z NE Ok Lancel Analog Low Pass Filter 1 EO0DDOH Fig Par metros de CronoAmperometria 7 9 Differential Pulse Polarography DPP La t cnica DPP aplica un pulso de amplitud PulseAmpl mV y duraci n PulseWidth msec y con un tiempo de repetici n igual a PulsePeriod msec sobre una rampa de potencial inicial Vini mV y potencial final Vfinal mV y velocidad de barrido Scan Rate mV sec La corriente es muestreada dos veces en este periodo una casi al final del pulso y la otra al final del p
31. e operaci n del lazo de control En la misma pueden definirse Sistema de 3 o 4 electrodos High Stability o High Speed External Input Enabled o Disabled Las condiciones por default al iniciarse el programa son Sistema de 3 electrodos High Stability External Input Disabled 9 3 1 Sistema de 3 o 4 electrodos El Teq4 permite al usuario operar el Potenciostato Galvanostato como sistema de 3 o 4 electrodos En el sistema de 3 electrodos la medida del potencial de referencia empleado para realimentar el lazo de control del potencial corriente para el modo Galvanostato se hace entre el electrodo de referencia y tierra El dise o del Teq4 emplea una configuraci n de tierra virtual en la entrada del WE Por lo tanto la medida de Vref vs Tierra es igual casi igual al potencial Vref vs Vwe Esto es valido y puede emplearse en bajas corrientes donde las ca das hmicas producidas en cables y conectores pueden despreciarse El sistema de 3 electrodos es entonces el sistema a seleccionar para el trabajo en bajas corrientes Sin embargo en altas corrientes las ca das hmicas en cables y conectores se vuelven apreciables V I x R la figura siguiente es un modelo de una celda donde se indican las resistencias de cables y conectores 55 En base a esto podemos ver que el potencial Vref vs Tierra difiere en un valor I x Rwe del potencial Vref vs Vwe y esta diferencia es importante si I es grande Para reducir estas
32. e z I1 Wait External trigger I Limit lt m fs 35 I Limit lt Action None None v Cycles fi Current Range 250 m D1 Stirer D og Paneel Digital Low Pass Filter none y O Purge g i mb i 03 Dispense Analog Low Pass Filter 1500 H p Est Mod Fig Par metros de Square Wave Voltammetry Pulse Amplitud Fig 6 SWV Forma del pulso 39 7 6 Anodic Stripping Square Wave Voltametry ASSWV La t cnica ASSWV permite efectuar procesos de peconcentraci n sobre el electrodo para luego aplicar un barrido del tipo de SWV Para ello se abre el mismo formulario de par metros usado en SWV se emplea el tiempo Hold Prec Time min como tiempo de preconcentraci n y se configura el barrido como no reversible en una sola direcci n Esto permite aumentar la sensibilidad notablemente en aquellos casos en que es aplicable la preconcentraci n y al mismo tiempo obtener curvas de corriente en funci n de potencial o tiempo con formato de picos cuasi gausianos lo que facilita su visualizaci n y procesamiento i Prec Time d Aca Time Fig 7 Potencial aplicado para ASSWV 7 7 Universal Differential Pulse UDP Esta t cnica permite al operador dise ar su propia secuencia de pulsos definir el momento y la variable a muestrear superponerla a una rampa de potencial etc 40 Para la generaci
33. el per odo de tiempo durante el cual se realiza la adquisici n Finalizado el mismo la celda se abrir autom ticamente El tiempo de adquisici n m ximo queda definido por el Sampling Rate seleccionado y el tama o de la matriz que el software asigna para los datos As a mayor Sampling Rate menor tiempo m ximo de adquisici n posible S1 el tiempo m ximo es superado el programa indicar el error y el operador podr optar por reducir el Acq Time o mantenerlo a costa de reducir la cantidad de muestras por segundo 35 b DC Amp Parammeters Fretreal Experiment Control Loop Graphic Hold Period Pot Gal mode Vi 01 Stier B 02 Purge E 03 Dispense Est Mod I Time sec Po Voltage nm Acquisition Period Pot Gal Mode Wa Time sec Ma Voltage nm Initial Cell Condition Or Final Cell Condition OF Limit gt m imit gt m Fretreatment Enable E I Limit gt Action I Limit lt m 1 alt External trigger dl I Limit lt Action Sample Rate S ze0 5 sec v Current Range 1250 Fr EG 01 Stirrer k Cancel 02 Purge B E Digital Low Pass Filter None g 03 Di P Dispense Analog Low Pass Filter 1 S0000 Hz Ext Mod Fig Amperometria de DC 7 2 Voltametria Ciclica CV En la t cnica Voltametria ciclica el potencial aplicado entre el electrodo de trabajo y el de referencia es barrrido en forma lineal entre los valores Vinit mV y Vfinal m
34. eriodo tal como se muestra en la figura y sus valores son restados para obtener la corriente diferencia I 1 12 La misma es graficada en funci n del potencial aplicado Minimun Pulse Width 1 ms Minimun Pulse Period 2 ms Max Pulse Amplitud a 3000mV 43 PulseAmp PulseWidth Pulse Period Fig 10 Forma de onda aplicada para la t cnica DPP b DPP Parammeters i treatme Experiment Control Loop Graphic Hold Period PotGal mode Pulse Amplitud mi Vig pea B 01 Stirrer E Pulse Width 02 Purde ulse width me 03 Dispense f Pulse Perdiod me Voltage my Ext Mod Time sec Pulse Frecuency Hz Ramp Period Pot Gal Mode Wa Step Pulze rm Voltage nm Initial Cell Condition On Vel m sec Final Cell Condition If I Limit gt m imit gt m Pretreatment Enable I Limit gt Acton I Limit lt m 1 rait External trigger I Limit Acton Cycles 11 3 Eunan aang 250m l 01 Stimer D o e Digital Low Fass Filter None e 02 Purge D 03 Dispense Analog Low Fass Filter 500 Hz 3 Ext Mod Fig Par metros de Diferential Pulse Polarography DPP 44 7 10 Anodic Stripping Differential Pulse Polarography ASDPP La t cnica ASDPP es igual a DPP excepto en que se emplea el par metro Hold Prec Time min para adicionarle un tiempo de preconcentraci n inicial durante el cual se mantiene el potencial Vini mV Prec Time Aca Time
35. les voltajes V1 V2 V3 V4 NDPV P voltage 3 VI Time Vi lt V2yVla gt V2 lt gt V3 lt gt W 0 Indica instante de muestreo Tensi n y comente directa 0 Indico instante de muestreo comente inversa Fig Forma de onda de NPV P con multiples voltajes V1 V2 V3 V4 Fig Formulario Par metros de NPV P 48 nd 8 1 Especificaciones T cnicas Teq 4 8 Especificaciones T cnicas Controlado por microprocesador Modo Potenciostato Galvanostato Operaci n como sistema de 3 o 4 electrodos Rango de tensi n 3 2 Volts Resoluci n de tensi n 0 1mV 1 mV 10mV seg n velocidad de barrido Complianza 11 Volts Rangos de corriente 250mA 50mA 5mA 500uA 50uA 5uA 500nA 50nA 5nA FS Resoluci n de corriente 100nA 10nA InA 100pA 10pA 1pA 0 1pA 0 01pA 0 001pA Ruido de corriente lt 0 5 pApp max medido a 25C 5nAFS 15 Hz anlalog filter filtrado digital medium Deriva de Corriente lt 0 5pA min max medido a 25C 5nAFS 15 Hz analog filter filtrado digital medium Velocidad de barrido 0 1 0 2 0 5 0 1mV step 1 2 5 10 25 50 100 200 500 1000 mV sec 1 mV step 2000 5000 10000 mV sec 2 5 10 mV step respectivamente M xima frecuencia para SW 1 a 500 Hz Minimo ancho de pulso para DPP 1 ms Conversor A D resoluci n 24 bits adquisici n real de tensi n y corriente Filtro Filtro digital activo de cuarto orden Con
36. medido respecto del electrodo de referencia Vref 29 Vs V OCP en este caso el potencial aplicado al WEI es el ingresado por el usuario pero respecto del potencial de circuito abierto V OCP es decir que el potencial aplicado sera WE1 voltage V OCP Al seleccionarse esta opci n autom ticamente se genera una secuencia de pretratamiento se habilita Pretreatment Enable en la que durante el evento 2 se realiza la medici n del voltaje en condici n de circuito abierto y luego se ajustan tambi n de forma autom tica los voltajes aplicados Vs V LAST en este caso el potencial aplicado al WEI es el valor ingresado por el usuario WE1 voltage pero respecto del ultimo punto de potencial adquirido en el experimento previo WEI WEI voltage V LAST Time sec Tiempo de duraci n de cada tramo Dependiendo de la tecnica podr n aparecer 1 2 4 0 ning n cacillero para ingresar el tiempo del tramo En als tecnicas de barrido estos cacilleros desaparecen pu s el tiempo es calculado en funcion del par metro Vel velocidad de barrido del tramo y el volatje Inicial y Final del mismo Voltage mV Voltaje aplicado durante cada tramo tecnicas DC o voltaje inicial de cada tramo tecnicas de barrido Vel mV sec Especifica la velocidad de barrido del potencial aplicada en las t cnicas de barrido I limit gt mA Indica el limite superior de corriente expresado en mA al cual se ejecutara la acci n indicada por I Limit gt Action I
37. n del pulso el mismo es subdividido en un m ximo de hasta diez subintervalos en cada uno de los cuales el operador puede definir su duraci n en m ltiplos de dt 2 5 ms amplitud del pulso mV variable a muestrear Vref I1 12 Nota los intervalos deben ser consecutivos sin intervalos de duraci n igual a cero intercalados El programa asumir como ltimo intervalo al ubicado antes de un intervalo de duraci n cero Los par metros del panel izquierdo permiten definir los l mites de potencial Vinit mV y Vfinal mV y la velocidad de barrido Scan Rate mV sec de la rampa o el tiempo de adquisici n AcqTime min si se asigna a la rampa Scan rate igual a cero De esta forma es posible implementar secuencias de pulsos por ejemplo para detecci n de carbohidratos en celdas de flujo tipo Thin Layer con electrodo de oro Vref 2 OEO D5 D D7 D8 D9 Fig 8 Ejemplo de forma de pulso para UDP Nota para la versi n 3 es necesario que los n meros de puntos adquiridos de cada variable dentro de un pulso sean iguales 41 7 8 Cronoamperometria CRN La t cnica Cronoamperometria aplica un escal n de potencial partiendo del potencial inicial Vini mV al cual se mantiene durante un periodo de tiempo Hold Time min para luego saltar al potencial Vfinal mV y realizar la adquisici n durante un per odo igual al Acq Time min fijado Durante este tiempo se registra la evoluci n d
38. nte que toma la entrada del SE que aunque de alta impedancia podr a ser apreciable respecto de las corrientes a medir En tal caso debe seleccionarse el sistema de 3 electrodos 53 2 Otro caso en el que podria ser aplicable el sistema de 4 electrodos pero esta vez empleando un segundo electrodo de referencia conectado a SE ser a en la medici n de un sistema de 2 fases En tal caso cada electrodo de referencia RE y SE se ubicar a en una de las fases y por lo tanto el sistema permitir a medir el potencial aplicado en la interfase Cell Off Celda abierta Contraelectrodo CE y electrodo de trabajo WE desconectados SW1 y SW2 abiertos Cell Stby Conecta la celda en estado StandBy Contraelectrodo CE conectado y electrodo de trabajo WE desconectado SW1 cerrado y SW2 abierto Cell On Cierra la celda Contraelectrodo CE conectado y electrodo de trabajo WE conectado SW1 y SW2 cerrados Cell OCP Celda Semi abierta Contraelectrodo CE desconectado y electrodo de trabajo WE conectado Se emplea en la medici n de OCP Open Circuit Potential SWI abierto y SW2 cerrado Por default al iniciarse el programa se seleccionan siempre Condici n Inicial Ini Cell Condition Close Condici n final Final Cell Condition Open 54 9 3 Control Loop Condition La ventana indicada como Control Loop Condition que aparece dentro de la ventana de par metros de la t cnica permite optimizar las condiciones d
39. o tiempo de preconcentraci n 7 5 Square Wave Voltametry SWV En la t cnica SWV una onda cuadrada de amplitud PulseAmplitud mV amplitud pico a pico igual a 2 x PulseAmplitud y frecuencia Pulse Freq Hz es superpuesta y sincronizada con una funci n escalera de step StairCase Step mV definiendo as una rampa de ScanRate igual al producto Pulse Freq X StairCase Step valor inicial Vinit mV y valor final Vfinal mV a la que se superpone la onda cuadrada Se aplica aqu tambien la posibilidad de generar el barrido con 4 puntos V1 V2 V3 V4 Durante cada per odo de la onda cuadrada la corriente circulante por el electrodo de trabajo es muestreada en puntos espec ficos ver figura y matem ticamente procesada para obtener la diferencia entre I I e 12 El resultado 11 12 es graficado por default en funci n del potencial aplicado pero podr a ser graficado en funci n del tiempo Frequency 1 a 500 Hz Pulse Amplitud a 3000 mV 38 b SWY Parammeters E retreatme Experiment Control Loop Graphic Hold Period Pot Gal mode Pulse Amplitud mv Vi Pet E O1 Stirrer a Pulse Width 02 Purge E je 03 Dispense Pulse Perdiod me Voltage mv Ext Mod Time sec Pulse Frecuency Hz Ramp Period Pot Gal Mode VE Step Pulze mv Voltage m ob au pi Initial Cell Condition Or Vel misec Final Cell Condition Of Limit gt m 35 E imit gt m Pretreatment Enable E Limit gt Action J f
40. r Lu enl Hae Filas bar ba ol Cries 20202 HF rv 16800000 al Fig 1 Pantalla Principal 3 2 Men es En la parte superior de la pantalla se ubican una serie de men es desplegables Fig 2 mediante los cuales se accede a todas las funciones y comandos del programa Algunas de estas funciones se hallan duplicadas en la barra de botones para permitir un manejo r pido e intuitivo hl File Technic Run Graph Sequence Config Process Help Fig 2 Menu 3 2 1 File Menu El men desplegable File Menu contiene las funciones especificas del manejo de archivos comunes a toda aplicaci n de Windows Open Save Print Export Exit etc 3 2 1 1 Open Permite leer un archivo de datos tipo TEQ extensi n teq almacenado en cualquiera de las unidades de almacenamiento de la PC y cargarlo en el programa 3 2 1 2 Save As Salvar los datos actuales del programa a disco Los datos salvados son los actualmente visibles en el rea gr fica Por lo tanto si los datos fueron previamente procesados filtrado digital etc la informaci n resultante de este post procesamiento ser lo que se almacene 3 2 1 3 Export Este funci n permite al usuario exportar los datos con diferentes formatos para su posterior lectura desde otros programas El operador puede seleccionar las variables a almacenar tensi n corriente tiempo y el tipo de separador utilizado entre ellas TAB El archivo generado es
41. r duarnte la adquisici n El valor mostrado indica el m ximo de fondo de escala Digital Low Pass Filter Selector del filtro digital pasabajo de se al Valores posibles None sin filtro Hi Medium Low Debe tenerse cuidado al aplicar el filtrado de no distorsionar la se al Analog Low Pass Filter Selector del filtro anal gico pasabajo por hardware Valores posibles 150000 Hz 1500 Hz 15 Hz En algunas t cnicas este filtro es seleccionado de forma autom tica en funcin del ancho de banda requerido Debe tenerse cuidado al aplicar el filtrado de no distorsionar la se al Stirrer Purge Rotation Estos botones definen la condici n de las salidas digitales O1 O2 O3 ubicadas en la bornera del panel posterior durante el per odo Ramp 31 5 0 2 Par mtros de tecnicas diferenciales pulsadas Pulse Amplitud mV Amplitud del pulso expresada en mV Pulse With ms Ancho del pulso expresado en ms Pulse Period ms Per odo del pulso expresado en ms Pulse Frequency Hz Frecuencia del pulso expresada en Hz Step Pulse mV Salto de potencial aplicado en cada pulso expresado en mV 5 0 3 Par metros de Celda y Pretratamieto Initial Cell Condition Indica la condici n de la celda al iniciarse el periodo Hold Esta condici n se mantedr durante todo el periodo Ramp Final Cell Condition Indica la condici n de la celda una vez finalizado el experimento al finalizar el periodo Ramp Pre
42. tirer E 02 Purge E 03 Dispense I Est Mod Initial Cell Condition On Final Cell Condition OFF Pretreatment Enable M We at External trigger Cancel Fig Par metros de Four Steps ChronoAmperommetry 46 7 11 Normal Pulse Voltammetry Plarography NPV P La Fig muestra la forma de onda para la t cnica NPV P La misma consiste en la aplicaci n de una serie de pulsos de ancho Pulse Width ms y per odo Pulse Period ms que van incrementando su amplitud Pulse Ampl Increment mV y retornando al potencial inicial despues de cada pulso Pulse Width gt Pulse Ampl incr VI 3 Pulse Period Fig Forma de onda de NPV P La Fig muestra la forma de onda de la t cnica NPV P cuando el voltaje inicial V1 es menor que el voltaje final V2 QD D le NDPV P V2 VI Time V1 lt V2 y VI lt gt V2 V3 V4 0 Indica instante de muestreo Tensi n y corriente 0 indica instante de muestreo corriente inversa Fig Forma de onda de NPV P con V1 lt V2 47 La Fig muestra la forma de onda de la t cnica NPV P cuando el voltaje inicial V1 es mayor que el voltaje final V2 NDP voltage V V2 Vl gt V2 y VI lt gt V2 V3 V4 Time indica instante de muestreo Tensi n y comente Indica instante de muestreo comente inversa Fig Forma de onda de NPV P con V1 gt V2 La Fig muestra la forma de onda correspondiente a la t cnica NPV P con m ltip
43. treatmment Enable Habilta la ejecuci n de los tramos eventos del pretratamiento ver pretratamiento I1 Wait Ext Trigger Habilitando este modo es posible sincronizar el inicio de un experimento con la se al logica de entrada 11 TTL ubicada en la bornera del panel posterior Una vez seteada esta condici n y ejecutado el comando Run el equipo esperara la aplicaci n de una se al externa paso de nivel logico I a 0 o cierre de un contacto entre los pines de 11 para comenzar la ejecuci n del experimento 32 TEQSoft 04 6 Pretratamiento 6 Pretratamiento El agregado de eventos previos a la realizaci n del experimento permite realizar una serie de operaciones aplicar potenciales o corrientes controlar la agitaci n degasificar controlar un electrodo rotatorio u otros sistemas perif ricos como por ejemplo un electrodo de gota de mercurio generar una nueva gota etc previamente a la realizaci n del experimento propiamente dicho A La tabla de eventos mostrada en la siguiente figura se accede cuando en el formulario de par metros de la t cnica se habilita el bot n Pretreatmment Enable lo que habilita la solapa de la parte superior indicada Pretreatmment Al presionar dicha solapa se abre la ventana que contiene la tabla de eventos de pretratamiento la que permite incorporar hasta 3 eventos b Impedance Pretreatment Experiment Control Loop Graphic Event 0 Event 1 Event2 Pot Gal Mode VE ol
44. vera a VA 9 2 Cell Condition El recuadro indicado como Cell Condition que aparece dentro de la ventana de par metros de cada t cnica permite definir la condici n de la celda al comienzo y al final del experimento La siguiente figura muestra en forma esquem tica la conexi n de la celda con el equipo En la figura aparecen indicados los relays de conexi n SW1 y SW2 que permiten conectar o desconectar f sicamente el contraelectrodo y electrodo de trabajo respectivamente Tambi n aparece indicada la conexi n de celda para el caso de selecci n de un sistema de 4 electrodos y por ese motivo figura la conexi n del SE 52 Reference Electrode Electrode 3 Working Eledtrode Fig 12 Diagrama de conexi n de celda En el caso de configuraci n del sistema de 3 electrodos el electrodo SE no se emplea e internamente el equipo conecta esta entrada a tierra En el caso de sistema de 4 electrodos el mismo puede aplicarse de 2 formas diferentes l Conectando el cocodrilo del SE al mismo punto donde se conecta el cocodrilo del WE el punto mas cercano posible al electrodo de trabajo Esto reduce el efecto de la ca da I x R producida en el tramo de cable y conectores que van desde el electrodo de trabajo hasta el conversor I V Esta configuraci n solo debe emplearse en la medici n de altas corrientes En bajas corrientes el efecto I x R es despreciable y adem s agregar amos un error adicional debido a la corrie
45. versor D A resoluci n 16 bits Impedancia electrodo referencia y sense gt 1012 ohms T cnicas Modo Potenciostato Amperometr a DC Cronoamperometria Polarografia Voltametr a C clica CV Voltametr a de onda cuadrada SW Anodic Stripping Voltametry ASV Anodic Stripping Squarw Wave ASSW Open Circuit Potential OCP MultiStep 49 ChronoAmperommetry CPSA combinaci n de t cnica Galvanostatica y Potenciometria etc Modo Galvanostato control de Corriente constante barrido lineal de corriente Cronopotenciomentria MultiStep ChronoPotenciommetry Interfase de conexi n a PC USB Salidas para monitoreo de tensi n y corriente Conectores BNC en panel frontal Entrada para modulaci n externa 1 V habilitable por software Conector BNC en panel frontal Salidas digitales 3 salidas digitales TTL para control de eventos externos stirrer purga etc Bornera encastrable en panel posterior Entrada digital I entrada digital TTL para disparo sincronismo con eventos externos Bornera encastrable en panel posterior Control Booster conector con entradas y salidas digitales TTL destinado al majejo de booster externo opcional Conectores de salida para celda 4 CE RE SE WE tipo BNC en panel frontal Conectores de monitoreo tensi n y corriente WEout y REout tipo BNC en panel frontal Conectores de entrada para modulaci n externa Ext Mod In tipo BNC en panel frontal Cables de cone
46. xi n de celda tres cable coaxiales con terminaciones tipo BNC y cocodrilo en cada extremo Display LCD de 4 x 20 caracteres con backlight Alimentaci n 220 VAC Dimensiones 300 X 100 X 245 mm W x H x D 50 nd 8 2 Requerimientos minimos Teq 4 8 Requerimientos m nimos PC con procesador Pentium 2 o superior Memoria Ram 256 Mbytes o mayor Monitor color resoluci n 1024 x 768 Disco r gido 8 Gbytes o mayor Un port USB libre Sistema operativo Windows 95 98 XP Vista 51 TEQSoft 04 9 Ap ndice 9 1 Barrido entre 4 potenciales El Teq4 barre el potencial o la corriente en el modo Galvanostato entre cuatro puntos VI V2 V3 V4 a diferencia del Teq3 que barria solo entre dos potenciales V1 Vin1 y V2 Vfin Por lo tanto las voltametrias en el Teq4 pueden comezar en cualquier parte del recorrido potencial V1 y desplazarse hasta el potencial V2 Una vez alcanzado este punto el barrido sigue hacia el potencial V3 y al llegar alli comenzar el barrido hacia el potencial V4 donde finaliza la corrida Ejemplo V1 VA V2 VB V3 VC V4 VD todos distintos VI VA V2 VB V3 VC V4 VA VI VA V2 VB V3 VA V4 VA IMPORTANTE l Siempre definir los cuatro potenciales 2 Los potenciales pueten tener el mismo valor asi por ejemplo si quiero un barrido que comience y termine en el mismo potencial debera definirse Vl VA V2 VB V3 VA V4 VA Esto hara un barrido desde VA a VB y vol
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