COD (Chemical Oxygen Demand) ou Demande
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1. lectrique d s que la temp rature d passe 220 C Cetter interruption est maintenue m me si la temp rature retombe des valeurs inf rieures Si vous vous trouves dans cette situation veuillez prendre contact avec les services techniques MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 3 Manuel C O D 3 R actifs 3 1 Solution standard de dichromate 0 250 N S cher 150 C 15 20 g de dichromate de potassium RPE ACS Ko Cr O7 pendant deux heures Refroidir dans le s choir Peser 12 259 g et dissoudre dans 400 500 ml d eau distill e Porter au volume de 1000 ml avec de l eau distill e 3 2 Reactif l acide sulfurique Ajouter 5 4 g de sulfate d argent RPE AG SO dans 1 kg d acide sulfurique concentr 96 H2 SO d 1 835 correspondant 545 ml Pour la solution compl te du sulfate d argent il faut attendre deux jours Le r actif en bouteille de couleur fonc e et bien bouch e se conserve ind finiment 3 3 Solution standard de sulfate de fer ferreux et ammonium 0 125 N Peser 49 02 g de sulfate hexahydrate de fer ferreux et ammonium RPE ACS Fe NH 4 2 SO 6 H20 Dissoudre dans 0 5 environ d eau distill e Verser lentement dans la solution de sulfate de fer et ammonium 20 ml d acide sulfurique concentr RPE 96 et agiter Ne pas ajouter cette solution a l acide sufurique concentr pour viter des claboussures dangereuses Porter le volume a 1000 ml avec de l eau distill e2. D permet de doser des substances oxydables chimiquement avec des oxydants puissants comme le dichromate de potassium en solution fortement acide Le pH acide est obtenu par la pr sence d acide sulfurique concentr Les compos s inorganiques ou les substances organiques peuvent tre oxyd s Cette d termination permet m me de doser des substances organiques difficilement d tectables par la m thode biologique quivalente B O D Biochemical Oxygen Demand comme par exemple la cellulose Pyridine benz ne et toluene ne peuvent pas tre oxyd s Etant donn que l oxydation se produit en conditions drastiques elle est plus compl te que l oxydation biologique et par cons quent la valeur C O D d un chantillon donn est g n ralement plus lev e que la valeur B O D correspondante Les substances sont plus ou moins facilement oxydables selon le type ou la concentration de l oxydant utilis la concentration de l acide et du catalyseur ou la valeur de la temp rature par cons quent les conditions d analyse doivent tre rigoureusement standardis es La d termination C O D est r alis e par titrage en retour de l exc s de dichromate ajout en quantit tablie une fois l oxydation de la solution contenant des substances oxydables chimiquement termin e La quantit de substances oxydables pr sentes dans l chantillon est proportionnelle la quantit de dichromate consomm e L adjonction de sulfate d a
3. de fer ferreux et ammonium sol 3 4 jusqu au moment o la couleur de la solution change de vert bleu orang Les millilitres de solution de sulfate de fer ferreux et ammonium servent calculer le COD de la solution examin e MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 5 Manuel C O D 4 3 Contr le du titre de la solution 3 3 Le titre de la solution de fer ferreux et ammonium doit tre contr ler chaque jour de l analyse puisqu il change avec le temps Dans le calcul du COD il faut tenir compte de cette modification Pour cela introduire dans un matras de capacit appropri e les quantit s exactes de r actifs indiqu s dans la table suivante Normalit Dichromate Acide sulfurique sol 3 4 conc ml 0 125 100 J30 Apr s le refroidissement titrer avec une solution de sulfate de fer ferreux et ammonium jusqu au moment o la couleur de la solution change en orang Le volume en ml utilis sert pour le calcul du facteur de correction Si le titre de la solution 3 3 est exact il en faut 20 ml pour titrer la quantit de dichromate introduite dans le cas o le titre de cette solution aurait baiss il faut utiliser un volume sup rieur Par cons quent le facteur de correction sera donn par la formule F 20 n o n est le nombre de ml effectivement utilis s 4 4 Evaluation du blanc Par le m me proc d d crit au point 4 3 on d termine la quantit de solution de sulfate de fer ferreux et ammoniu
4. France Belgique Belgi Fisher t l 0388671414 t l 056 260 260 Bioblock Scientific 0388671168 fax 056260 270 email infos bioblock fr email belgium bioblock com Parc d innovation BP 50111 F67403 illkirch cedex www bioblock com www bioblock be Mode d emploi Espana tfno 915159234 fax 915159235 email ventas bioblock com www es fishersci com Fisher parc d innovation BP 111 t l 03 88 67 14 14 i S Sue F 67403 Illkirch Cedex fax 03 88 67 11 68 Bioblock Scientific www bioblock com vente bioblock fr C O D Chemical Oxygen Demand ou Demande Chimique d Oxyg ne Manuel d instructions Ref 10119 IMPORTANT LIRE LES INFORMATIONS CONTENUES DANS LE PRESENT MANUEL AVANT LA MISE EN FONCTION LA SOCIETE DECLINE TOUTE RESPONSABILITE SUR L EMPLOI NON CONFORME AUX INSTRUCTIONS DE L INSTRUMENT Les plaques appliqu es sur l appareil signalent l Usager les dangers auxquels il est expos pendant l utilisation ou l entretien de celui ci Elles doivent rester sur l appareil et si elles sont illisibles tre remplac es A Avertissement de danger en foagaiaion d accidents qui pourraient tre provoqu s par afemettre l appareil en fonction avant d avoir lu les instructions pour l utilisation et l entretien NORMES DE SECURITE 1 Le bloc chauffant s il est programm peut atteindre la temp rature de 200 C cela se produit en chauffage avec le voyant vert allum mais aussi lorsqu il est te
5. Garder en bouteille fonc e Le titre se r duit avec le temps et par cons quent il doit tre contr l chaque fois que l on r alise l analyse par rapport la solution standard de dichromate de potassium voir le paragraphe 4 3 3 4 Solution d indicateur ferroine Peser 1 48 g de 0 ph nanthroline RPE ACS 1 60 g de ph nanthroline monohydrat et 0 695 g de sulfate ferreux heptahydrat RPE ACS FeSO 7 H20 Dissoudre les deux r actifs avec 50 ml environ d eau distill e et porter a 100ml 3 5 Sulfate de mercure Cristaux fins de sulfate mercurique RPE Hg S03 3 6 Solution standard de phtalate acide de potassium En utilisant du phtalate acide de potassium RPE Hs Cg O4 K s ch a 120 C jusqu a poids constant on peut pr parer une solution contenant 425 mg en 1000 ml Cette solution a un COD de 500 ug O par ml Gard e en r frig rateur 4 C elle se conserve pendant 3 4 mois MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 4 Manuel C O D 4 Proc d 4 1 Digestion de l chantillon Introduire les r actifs et l chantillon analyser au moyen de pipettes gradu es dans les prouvettes de digestion propres en suivant l ordre et la quantit d finis dans la table suivante R acteur Mercure Dichromate Acide sulfate mg 0 25 N sulfurique sol 3 1 ml sol 3 2 ml La quantit de sulfate de mercure seul r actif solide peut tre mesur e par une petite cuill re gradu e en ten
6. ant compte que 100 mg de sulfate de mercure sont suffisants complexer 100 mg de ions CL Si dans l chantillon il y a des chlorures en concentration plus lev e on peut augmenter la quantit de sulfate de mercure en essayant de maintenir le rapport en poids entre le sulfate mercurique et lion chlorure la valeur 10 1 environ Si un pr cipit se forme apr s avoir ajout les r actifs il ne faut pas se pr occuper car cela n influe pas sur les r sultats On installe les r frig rants air avec les cloches antigicl es Les chantillons blancs pr par s ont tendance surchauffer et bouillir violemment Pour viter cet inconv nient il suffit d introduire dans les prouvettes quelques bouilleurs petites sph res ou capillaires ou petits morceaux de verre petits morceaux de ponce Introduire les prouvettes dans le r acteur voir instructions d emploi Apr s un temps de chauffage de 120 min 150 C signal acoustiquement enlever les prouvettes et laisser refroidir dans un porte prouvettes m tallique appropri 150 C repr sentent le point d bullition de la solution d acide sulfurique utilis e 50 4 2 Titrage de l chantillon Transvaser le contenu de chaque prouvette en matras goulot large rincer avec de l eau distill e 3 ou 4 fois Ajouter 5 ou 6 gouttes d indicateur la ferroine sol 3 5 Apr s le refroidissement titrer avec une solution standard de sulfate
7. arre le cycle de travail Programmation Mettre en marche avec le commutateur principal sur le panneau de commande E L appareil effectue en quelques secondes un test automatique apr s lequel appara t BIOBLOCK 10119 20 C READY pr t o 20 C est la temp rature du bloc de chauffe En appuyant sur le bouton poussoir Shift d placer l affichage indique deux valeurs contenues en m moire t mp rature et dur e SET Temp Time 100 C 30 o Temp 100 C est le r glage de temp rature Gamme de 0 200 C pour ECO6 et ECO29 Gamme de 0 150 C pour ECO 16 Time dur e 30 est la dur e du maintien a la temp rature r gl e Le temps d marre partir du moment o la temp rature r gl e est atteinte Gamme de 001 199 minutes Un fonctionnement en continu peut tre r gl par une valeur de la dur e de 200 300 Un symbole est affich dans ce cas MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 7 Manuel C O D Les param tres modifi s d un programme sont m moris s en appuyant sur Enter C entr e Lorsque l appareil est teint les valeus r gl s sont conserv es en m moire Cycle de travail Il est lanc en appuyant sur le bouton poussoir Start d marrer et l affichage indique Working 20 C 60 ou Working en cours indique le fonctionnement dy cycle de travail 20 C est la dur e de maintien a la temp rature r gl e 60 est la dur e de maintien a
8. int dans la phase de refroidissement 2 Le r cipient et le mat riel utilis s dans le travail doit tre compatible avec la temp rature tabliet sur l instrument NETTOYAGE Le nettoyage de l instrument doit tre effectu apr s avoir coup l alimentation de secteur et avec la grosse prouvette froide avec un chiffon humect avec des d tergents non inflammables et non agressifs MOYENS DE PROTECTION INDIVIDUELLE Le moyens de protection individuelle doivent tre compatibles avec les temp ratures atteintes et avec les risques d rivants du mat riel en travail et des r cipients de verre ENTRETIEN En conformit aux lois sur la garantie des produits les r parations de nos instruments doivent tre effectu es aupr s de notre Si ge sauf sur accord diff rents avec les distributeurs locaux GARANTIE Elle part de la date du bulletin de livraison et du num ro de matricule de l instrument Elle expire imm diatement en cas de dommages caus s par un tiers ou en cours de manipulations MVELO03 Fisher Bioblock Scientific ACMLO009 BI A4 Manuel C O D C O D Chemical Oxygen Demand ou Demande Chimique d Oxygene M thode avec volumes r duits de r actifs pour thermor acteurs Le sigle C O D vient de l anglais et signifie la demande chimique d oxyg ne pour l oxydation des substances dissoutes et en suspension dans l eau en anglais Chemical Oxygen Demand 1 Principe de la methode La d termination C O
9. la temp rature Lorsque la valeur de temp rature regl e est atteinte la valeur du temps affich e commence diminuer avec une r solution de une seconde A la fin du cycle de travail un signal sonore retentit et l affichage indique END fin Lorsque le cycle de travail d marre si la temp rature du bloc de chauffe est sup rieure la valeur r gl e l affichage indique BIOBLOCK 10119 200 C NOT READY ou 200 C est la temp rature actuelle du bloc de chauffe et NOT READY indique l inactivit de l appareil En appuyant sur le bouton poussoir Start d marrer le cycle de travail ne d marre pas et l affichage indique NOT ACTIVE Temp too high Inactif Temp trop lev e Pour interrompre un cycle de travail appuyer simultan ment ser les boutons poussoirs B et C Comment verifier la temp rature du bloc de chauffe La temp rature est contr l e par microprocesseur assurant une pr cision de r gulation optimale autour du point de consigne et vitant tout risque de surchauffe La sonde de temp rature de type PT100 contr le en continu la temp rature du bloc MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 8 Manuel C O D N anmoins si un contr le externe doit tre effectu il est possible d introduire un thermom tre directment dans l un des trou du bloc de chauffe MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 9 Manuel C O D Remplacement du fusible Le r acteur est quip de deux fusib
10. les un de rechange connect s la prise plac e sur le c t post rieur Pour le remplacement du fusible enlever la prise de connexion et l aide d un tournevis faire levier dans la fente de la porte porte fusibles le fusible de rechange sera accessible Pour le nettoyage de l appareil apr s le d branchement utiliser un chiffon humide imbib d alcool L appareil a t con u et r alis conform ment aux normes de s curit en vigueur IEC 1010 1990 modification 1 1991 MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 10 Manuel C O D 319 MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 11 Manuel C O D 6 Sch ma lectrique 230V 50Hz 115V 60Hz 1 Fusible retard 5x20 5A 10 A 2 Interrupteur bipolaire lumineux 3 Sonde Pt 100 4 R sistance 5 Fiche lectronique de puissance 6 Fiche lectronique de commande 7 Thermostat de s ret 220 C MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 12 Manuel C O D D claration de conformit C Nous adresse du Fisher Bioblock Scientific fabricant Boulevard S bastien Brant Parc d Innovation B P 111 67403 Illkirch Cedex D clarons sous notre responsabilit que ce produit est conforme aux normes obligatoires de s curit et d hygi ne pour les machines de la directive 89 392 CEE de la directive basse tension 73 23 CEE de la directive de compatibilit lectromagn tique 89 336 CEE y compris les modifications et que les documen
11. m n cessaire pour obtenir le changement de couleur dans un volume d eau distill e 4 5 Calcul du C O D La valeur du C O D de l chantillon examin est calcul e par la formule suivante C O D mg 1 b a 2 X o b ml de solution de sulfate de fer ferreux et ammonium utilis s pour le titrage du blanc a ml de solution de sulfate de fer ferreux et ammonium utilis s pour le titrage de l chantillon examin N Normalit de la solution de sulfate de fer ferreux et ammonium X ml de l chantillon examin Fc Facteur de correction obtenu comme indiqu au point 4 3 Les r actions int ress es l analyse sont les suivantes Ko CrO7 6Fe NH 4 2 SOu 2 8 H2SO4 gt 2 KHSO 6 NH4 2 SOx Cr SO4 3 3 Fes SOu s 7 H20 ou bien MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 6 Manuel C O D Cro O7 6 Fe 14 H 2 Cr 6Fe 7 H2O 5 Instructions d emploi Installation Connecter l appareil une alimentation lectrique suivant les valeurs inscrites sur l tiquette Description des commandes Le bouton poussoir Shift A d placer d place le messager sous tous les param tres r gler pendant la programmation Le bouton poussoir Increase B augmenter d cale la valeur du param tre correspondant la position du messager Le bouton poussoir Enter C entr e m morise les valeurs indiqu es sur l affichage Le bouton poussoir Start D d marrer d m
12. rgent comme catalyseur sert acc l rer l oxydation des alcools et des acides en cha ne lin aire mais elle n influe pas sur l oxydation des hydrocarbures aromatiques La pr sence de concentrations lev es de iodures bromures et chlorures peut donner des r sultats incorrects par exc s On peut sortir de cet inconv nient par l adjonction de sulfate de mercure qui forme avec les halog nes des complexes insolubles MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 2 Manuel C O D 2 Equipements Le r acteur pour le chauffage 150 C ECO 6 permet d analyser par l essai C O D un chantillon de 20 ml Les quipements n cessaires sont les suivantes Equipements R acteur ECO 6 chantillon de 20 ml Pipette gradu es double trait 5 10 20 30 100 ml Matras a goulot large 500 ml Ballons gradu s 00 1000 ml Burette 10 ml gradu e a 1 20 Cylindres gradu s 50 250ml Dispositif de securite L appareil est dote des dispositifs lectroniques de self test pour les lements les plus sollecit s sur l affichage est indiqu la cause de possible malfonctionnement Dans tous les cas de malfonctionnement l appareil inactive automatiquement le cycle de travail un signal sonore retentit et l affichage indique la cause Cette condition reste jusqu la r paration du probleme La plaque de chauffe est quip e d une s curit surchauffe Un thermostat situ dans le bloc de chauffe permet de couper l alimentation
13. ts num r s dans l annexe V sont disponibles suivant la directive sur les machines MVELO03 Fisher Bioblock Scientific page 13
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