S-II-9.1
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1. Institut scientifique de service public Wallonie CWEA Ann e 2014 S II 9 1V3 D TERMINATION DE L AZOTE TOTAL PAR COMBUSTION SECHE Dosage de l azote total par combustion s che 2 Domaine d application M thode de dosage de l azote total des sols y compris les s diments les mati res utilis es sur ou dans les sols et les d chets apr s combustion s che 3 Principe L chantillon est chauff une temp rature d au moins 900 C dans un flux de gaz contenant de l O Les compos s min raux et organiques de l azote sont oxyd s et ou volatilis s Les produits de combustion sont des oxydes d azote NOXx et de l azote mol culaire N2 Apr s transformation de toutes les formes d azote en N la teneur totale en azote est mesur e par conductibilit thermique 4 Pr paration de l chantillon Conform ment la proc dure S I 1 les chantillons sont s ch s l air ou une temp rature inf rieure 40 C Ils sont alors mott s et tamis s au travers d un tamis de 2mm d ouverture de mailles Une partie de cet chantillon sera utilis afin de d terminer la teneur en eau suivant la m thode S 3 Si la masse d chantillon exig e pour l analyse est inf rieure 2 g broyer un sous chantillon repr sentatif et le passer sans refus dans un tamis de 250 um d ouverture de mailles afin d assurer une reproductibilit suffisante de l essai conform ment2. la proc dure S I 1 5 Analyse pr liminaires M thode S I 3 D termination de la teneur en mati re pond rale en mati re s che et en eau S 11 9 1v3 CWEA Ann e 2014 Institut scientifique de service public M trologie environnementale Cry Te 6 Appareillages et mat riels e Balance analytique pr cision d au moins 0 1 mg ou microbalance de pr cision d au moins 0 01 mg e Verrerie courante de laboratoire e Appareil de dosage de l azote total par combustion de l chantillon une T de minimum 900 C comportant un d tecteur pour la mesure de l azote gazeux form e Creusets porcelaine quartz argent tain ou nickel de diff rentes tailles l tain et le nickel ne r sistent pas l acide 7 R actifs utilis s e Gaz de combustion Oxyg ne Voir le manuel d utilisation de l appareil pour les sp cifications particuli res e Produits chimiques et ou catalyseurs pour la r duction l oxydation le d gagement ou la fixation des gaz de combustion e Substance talon ac tanilide C3H9NO acide L aspartique C4H3NO les acides amin s de composition connue ou des chantillons de sol dont la teneur en azote est certifi e EDTA CioHi6N208 8 Mode op ratoire du fabricant en utilisant une des substances talon d crite au point 8 Cette substance aura une teneur en azote aussi proche que possible de celle de l chantillon e Peser m g de l chantillon
3. s ch l air et le placer dans le creuset la masse d pendra de la teneur en azote total pr vue et de l appareil utilis e Proc der aux analyses selon le manuel du fabricant de l appareil e Les r sultats sont donn s en mg d azote X ou en fraction de la masse d azote X2 exprim e en pourcent en se r f rant la masse du sol s ch lair utilis e m 9 Interf rences Selon la m thode de d tection employ e des r actifs chimiques et ou des catalyseurs peuvent tre n cessaires pour la r duction l oxydation le d gagement ou la fixation des gaz de combustion qui perturbent l analyse S II 9 1v3 2 3 T Wallonie CWEA Ann e 2014 Institut scientifique de service public LR 10 Calculs de la teneur en azote total wyn X1 m x 100 wyx20 100 b Pour les r sultats bruts donn s en de la fraction de la masse d azote wyn X2 x 10 x 100 w m20 100 avec wy est la teneur mg g ou g kg en azote total rapport e l chantillon s ch X est le r sultat brut en milligrammes d azote X est le r sultat brut en pourcentage fraction massique d azote m est la masse g de l chantillon de l chantillon s ch l air pour l analyse wp2o est la teneur en eau exprim e en pourcentage en masse de masse s che 11 Rapport d essai Le rapport doit contenir au minimum e Une r f rence la pr sente m thode de la R gion Wallon
4. ne e Identification compl te de l chantillon e Les valeurs de dosage de l azote total g kg d termin es sur la base d un chantillon s ch en tuve e Les d tails op ratoires non pr vus dans cette m thode ainsi que tout facteur ayant pu affecter les r sultats 12 R f rence ISO 13878 1998 Qualit du sol D termination de la teneur en azote total par combustion s che analyse l mentaire S II 9 1v3 3 3 Wallonie
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