alpha 1-4 ld-2 - Fisher UK Extranet
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1. Fisher Bioblock Scientific page 9 1 4 Normes et r glementations Se reporter la d claration de conformit EU jointe 1 5 R gles de s curit 1 5 1 ATTENTI ON D connecter le cordon d alimentation Certaines pi ces sous tension tant accessibles dans l appareil d brancher le cordon d alimentation avant d ouvrir les panneaux lat raux Pour sa maintenance l appareil doit tre mis hors tension avec le commutateur d alimentation 1 5 2 ATTENTI ON Solvants Les produits acides ou contenant une forte concentration en solvant ne peuvent pas tre s ch s sans mesures de protection et dispositifs sp ciaux comme par exemple un pi ge de refroidissement pour prot ger la pompe vide si n cessaire v rifier aupr s du fabricant L utilisation d azides demande des mesures de s curit particuli res car un dangereux agent explosif se forme en pr sence de cuivre ou de m taux non ferreux II est indispensable de consulter notre entreprise 1 5 3 CONSEIL Nettoyage et entretien de l appareil Pour les substances infectieuses toxiques pathog nes et radioactives respecter les r gles de s curit correspondantes 1 5 4 ATTENTI ON Gelures aux membres Pendant le fonctionnement du lyophilisateur des situations dangereuses peuvent survenir au niveau du pi ge Pendant l installation des plateaux faire attention viter tout contact des membres avec le condenseur car ils pourraient geler en su2. Ins rer la fiche du capteur TPR 265 dans la prise sur le panneau arri re du ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 mettre l appareil en marche et s lectionner l affichage du vide Mettre la pompe vide en marche et la laisser pr chauffer pendant environ 15 minutes Installer le TPR 265 sur le raccord au vide de la pompe vide Mettre la pompe vide en marche et faire le vide pendant environ 3 minutes puis laisser lentement l air p n trer dans l appareil Attendre environ 10 minutes Pour le r glage de la valeur atmosph rique il est important que le TPR 265 soit sur la place exacte de son utilisation ult rieure Appuyer sur la touche de conversion A du ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 et r gler le point de transition sur l affichage de A FF A or c est dire Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 39 entre FF et Overrange hors gamme l aide du potentiom tre ATM du TPR 265 Ajustement de HV Le r glage du vide pouss doit tre effectu l aide d une pompe vide palette deux tages en bon tat de marche Installer le TPR 265 sur la pompe vide et faire le vide pendant environ 10 minutes R gler le point de transition sur l affichage du ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 entre 0 0026 mbar et 0 0030 mbar l aide du potentiom tre HV du TPR 265 Laisser lentement entrer l air dans l appareil et re
3. la lyophilisation du produit se fait par contact thermique direct dans la chambre de dessiccation conduction thermique travers le gaz o par rayonnement Le transfert thermique par contact direct et conduction thermique par gaz sont les sources les plus habituelles de chaleur dans les lyophilisateurs contemporains Les contraintes provoqu es par les ph nom nes pr c dents sont visibles sur le diagramme suivant Vapeur d eau Rayonnement thermique Produit Zone de sublimation T lt temp rature critique Convection Contact transfert thermique Effets de la lyophilisation d un produit dans une coupelle Le transfert thermique se fait par l interm diaire des plateaux chauffants par contact direct par le fond des r cipients et ou par le gaz entre les plateaux et les r cipients par convection Au d but de la sublimation le transfert thermique par l interm diaire des parois du r cipient vers le produit congel est tr s efficace Cependant une surface exempte de glace poreuse et s che se forme rapidement et pr sente un gradient de temp rature entre la paroi du r cipient et du produit La faible conductivit thermique du produit d j sec peut entra ner une augmentation de temp rature au centre de la glace Si la temp rature du noyau augmente au dessus de la temp rature de fusion le produit commence d congeler Ceci s applique sp cialement aux produits non homog nes et aux paisseurs de couche importan
4. Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 29 L paisseur de la couche de produit ne doit pas d passer 1 2 cm pour ne pas affecter la dur e du processus de lyophilisation 4 2 Dessiccation primaire Mettre en marche la pompe vide Commentaire Il est possible que des produits contenant par exemple des solvants ou pr sentant des concentrations salines lev es d g lent pendant la lyophilisation le produit mousse Dans ce cas il faut congeler les produits des temp ratures les plus basses possibles par exemple dans l azote liquide Attention Ne pas lyophiliser de produits acides ou pr sentant une forte concentration en solvant sans mesures de protection ou dispositifs sp ciaux comme par exemple un pi ge froid pour prot ger la pompe vide en cas de doute contacter le fabricant L utilisation d azides demande des pr cautions particuli res car un dangereux agent explosif se forme en pr sence de cuivre ou de m taux non ferreux II est absolument indispensable de consulter le fabricant D s que la sublimation de la vapeur d eau du produit congel commence la chaleur est extraite et par cons quent le produit continue refroidir La vitesse de sublimation maximale est atteinte au d but de la lyophilisation Suivant la vitesse de sublimation la temp rature du condenseur et donc la pression de la chambre de dessiccation et du pi ge augmente La dur
5. de bouchons pour connecter un maximum de 48 ampoules afin de pouvoir le mettre sous vide l avance Raccorder le premier tuyau sur le milieu avec la pince pour tuyau fournie et retirer l obturateur Le vide est maintenu dans le syst me Congeler le liquide dans l ampoule soit dans un cong lateur soit par rotation dans un bain r frig rant Si une cong lation instantan e est n cessaire nous conseillons de congeler l chantillon dans l azote liquide ou dans un bain r frig rant Connecter ensuite l ampoule sur le tuyau et retirer la pince du tuyau Cela permet d abaisser subitement la pression partielle dans l ampoule et par cons quent d viter une d cong lation partielle pendant la mise sous vide Avec cette proc dure l utilisateur peut connecter une ampoule apr s l autre Le scellement des ampoules se fait de la m me fa on Le tuyau de l ampoule sceller est pinc et l ampoule est scell e sous vide l aide d un chalumeau Si l ampoule se brise pendant le scellement le vide de la chambre de dessiccation n est pas affect car le tuyau est ferm avec la pince Retirer le verre restant de l ampoule et fermer le tuyau avec un bouchon factice Les ampoules peuvent ainsi tre scell es une apr s l autre ou de nouvelles ampoules peuvent tre raccord es Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 37 6 2 6 3 6 4 Maintenance Pompe vide Pour l entret
6. e de la phase de dessiccation primaire d pend principalement de l paisseur de la couche de produit la quantit de mati re solide pr sente dans le produit la chaleur fournie au produit pendant la lyophilisation la pression l int rieur de la chambre de dessiccation pendant la lyophilisation La vitesse de sublimation augmente avec une augmentation de la pression pas du vide ce qui courte la dur e de la lyophilisation La vapeur d eau g n r e pendant la dessiccation primaire n est pas aspir e par la pompe vide elle est collect e dans le condenseur Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 30 La fonction de la pompe vide est d abaisser la pression partielle des gaz non condensables pour que la vapeur d eau puisse tre d plac e du produit vers le condenseur De petites quantit s de vapeur d eau peuvent cependant tre aspir es par la pompe vide C est pour cela que la pompe vide est quip e d un lest d air Si la vanne de lest d air est ouverte les vapeurs condensables extraites sont refoul es par le tuyau d chappement avec l air La vanne de lest d air doit pour cette raison rester ouverte pendant la dessiccation primaire La vanne de lest d air doit tre ferm e uniquement pour la dessiccation secondaire Pendant la dessiccation primaire l humidit est extraite par sublimation alors qu elle est enlev e par d sorption pen
7. pression de sublimation Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 26 sublimation 533 RRR DRDARMMME Mme mme emmme mme RS RS MMM SUURE LRLLE LRLLELLREEZ Vapour pressure curve for ice and water LULL JLL 5 C al w r 40 20 0 20 40 60 80 100 1 mbar 102 Pa mbar C mbar C mbar C mbarl o 6 110 20 1030 40 0 120 60 o o11 f 4370 24 7 0 700 44 0 080 64 0 006 6 3690 26 0570 46 0 060f 66 0 0047 3010 28 oazo 48 0 050f 68 0 0035 2840 29 oa420 49 0 045f 69 0 0030 1370 37 7 0 180 57 oo 7 8 1250 38 0 160 58 0 014 8 D ao ao j oro s RC o Tableau de conversion Tension de vapeur sur glace courbe de pression de sublimation Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 27 Etapes du processus de lyophilisation Pr cong lation Dessiccation sous pression atmosph rique sous vide par exemple 25 C par exemple 0 1 mbar gal 42 C formation de structure de glace conserve le contenu en eau dans la phase N cessit d ajouter Apport d nergie chaleur mais la mati re reste en phase solide glace loi physique le vide est responsable de la temp rature du produit vapeur Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 28 4 1 Cong
8. rales Introduction Qu est ce que la lyophilisation Lyophilisation signifie extraction de l eau d un produit congel Le s chage est r alis en vitant de passer par l tat liquide par sublimation c est dire par passage direct de l tat de glace l tat de vapeur d eau Ceci est r alis sous vide avec une temp rature du produit inf rieure 10 C Le but de la lyophilisation est d obtenir un produit facilement soluble dans l eau et qui apr s addition d eau pr sente les m mes caract ristiques que le produit d origine Le fait que le s chage soit effectu l tat congel sous des temp ratures tr s basses rend possible le s chage par exemple de l albumine qui reste cependant soluble dans l eau De m me la plupart des autres composants chimiques ne subiront aucune modification qualitative ou quantitative La lyophilisation est galement le proc d qui m nage le plus la conservation des propri t s biologiques des tissus et composants tissulaires fragiles Par la lyophilisation le mat riel d origine principalement biologique comme les tissus les extraits tissulaires les bact ries les vaccins et le s rum est transform en produit sec Les changements enzymatiques bact riens et chimiques sont consid rablement r duits par ce proc d Applications Le lyophilisateur ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 est un appareil de laboratoire et de pr production universel de haute performance pe
9. rieur de l emballage
10. vide TPR 265 Capteur de vide TPR 265 Fiche de raccordement pour capteur de vide TPR 265 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 25 G n ralit s sur la lyophilisation La lyophilisation constitue la proc dure la plus douce pour d shydrater les produits biologiques et chimiques Elle est bas e sur le ph nom ne physique de la sublimation c est dire le passage direct de l tat solide l tat gazeux Le produit congel est plac dans la chambre vide pour le s chage Le condenseur peut tre d crit comme une pompe vapeur car l humidit qui s vapore sous vide pendant la phase de lyophilisation g le sur le condenseur La pompe vide est par cons quent pr vue pour retirer uniquement l air de la chambre de dessiccation pompe gaz et non les vapeurs Afin de d marrer le processus de sublimation il faut apporter de la chaleur au produit Ceci se fait pendant la lyophilisation dans des flacons fond rond o dans des bouteilles de s rum etc par l interm diaire de l environnement plus chaud contact thermique direct sur les plateaux non chauff s par le rayonnement thermique provenant de l environnement et directement par les plateaux s ils sont chauff s Lorsque l eau libre a t retir e du produit il est galement possible de retirer l eau cristalline li e l aide d un vide tr s pouss Cette partie du processus de la lyophilisation est app
11. DIN 45635 Compatibilit lectromagn tique selon EN 55011 Quantit s de remplissage R frig rant Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 max 4 kg max 4 kg max 4 kg 24h max 4 kg 24h environ 54 C environ 84 C environ 25 C environ 50 C 5x plateaux 360 uniquement l ext rieur du pi ge 4x plateaux 250 24 pi ces avec chambre suppl mentaire largeur 390 mm hauteur 415 mm profondeur 540 mm connexion de la bride de vide incluse environ 42 kg environ_ kg _ dB A _ dB A classe B voir tiquette l arri re de l appareil Fisher Bioblock Scientific page 8 Alimentation lectrique Connexion lectrique Consommation de puissance max Courant max Protection par fusibles Temp rature ambiante max Connexions de l appareil Connexion au vide Vidange des condensats Sont inclus dans la livraison 1 tube de graisse vide 230 V 50 60 Hz autres sur demande et prise de terre centrale 0 92 kVA 1 84 kVA 4 0 8 0 A 6 3 AT 10AT Cat gorie de climat SN 10 C 32 C temp ratures sup rieures sur demande petit embout bride DN 25 KF ISO 28403 DIN 2861 embout pour tuyau DN 10 avec 0 5 m tuyau de silicone D 8xs 2mm 1 manuel d instructions et documentation technique d taill e 0 5 m de tuyau de vidange de condensat silicone 9 x 12 mm Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2
12. France Belgique Belgi Fisher t l 038867 1414 t l 056 260 260 Bioblock Scientific 0388671168 fax 056 260 270 email infos bioblock fr email belgium bioblock com Parc d innovation BP 50111 F67403 illkirch cedex www bioblock com www be fishersci com Mode d emploi Lyophilisateur Alpha 1 4 et 2 4 LD parc d innovation BP 111 t l 03 88 67 14 14 fax 03 88 67 11 68 Fisher F 67403 Illkirch cedex F Bioblock Scientific www bioblock com vente bioblock fr MANUEL D I NSTRUCTI ONS Lyophilisateur ALPHA 1 4 LD 2 r f rences 101041 101141 101241 ALPHA 2 4 LD 2 r f rences 101042 101142 101242 NANN NN KR ANNA NN ON MARTIN CHRIST Gefriertrocknungsanlagen GmbH Manuel d instructions du ALPHA 1 4 LD 2 et du ALPHA 2 4 LD 2 Num ro de commande Num ro de s rie Pour tout renseignement ou demande de r paration veuillez mentionner les num ros ci dessus SAV MARTIN CHRIST Gefriertrocknungsanlagen GmbH An der unteren S se 50 D 37520 Osterode T l 05522 5007 25 Fax 05522 5007 12 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 2 Pr face Cher client F licitations pour avoir choisi un lyophilisateur CHRIST Ce lyophilisateur est quip d options conviviales qui vous en faciliteront l utilisation Le lyophilisateur ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 nouvellement con u est un lyophilisateur usage universel
13. PHA 2 4 LD 2 en marche pour pr congeler le condenseur D poser le portoir sur la plaque du fond Pour les petits chantillons il est conseill de refroidir l avance les plateaux afin d viter une d cong lation partielle pendant le processus de mise sous vide D s que les plateaux contenant les chantillons pr congel s ont t introduits fermer l appareil avec la chambre de dessiccation et mettre la pompe vide en marche Lyophilisation avec syst me de bouchage Avec le syst me de bouchage l utilisateur peut boucher des bouteilles de s rum avec des bouchons en caoutchouc renforc sur un ou deux plateaux sous vide ou sous gaz inerte Pour cela les plateaux sont d plac s les uns contre les autres par une plaque d appui l aide d un axe L utilisateur doit ajuster la hauteur de la plaque d appui en fonction de la hauteur des bouteilles Retirer la vis de r glage de la hauteur Visser la tige filet e dans le plateau inf rieur jusqu ce que la t te fendue soit niveau avec les boules noires de la tige de guidage Serrer ensuite la plaque d appui avec la vis de r glage de fa on ce qu elle repose sur ou reste l g rement au dessus du bouchon en caoutchouc En cas d utilisation de deux plateaux le plus bas est galement plac directement ou imm diatement au dessus des bouchons en caoutchouc comme la plaque d appui Ins rer la tige rotative tanche au vide dans le trou standard rod de la chambre e
14. ait de sa conception Des capteurs sont disponibles en pi ces d tach es r f rence 125479 Contr ler l affichage du vide l aide d un testeur si disponible Pour localiser une fuite ventuelle nous recommandons de connecter le capteur de vide directement sur l aspiration de la pompe vide Pour cela retirer le capteur et le connecter directement sur l aspiration de la pompe vide Si la pompe vide chaude atteint une pression finale de 0 011 mbar la pompe vide et le syst me de mesure sont en bon tat II y a probablement une fuite dans l appareil si le vide insuffisant n est pas d une temp rature insuffisante du condenseur La pompe vide ne se met pas en marche La pompe vide est quip e d un disjoncteur de s curit pour le moteur Se reporter au manuel d instructions de la pompe vide Information g n rale V rifier le vide lorsque le condenseur est basse temp rature L appareil ne fonctionne pas Si la r frig ration ne marche pas et que la temp rature et le vide ne s affichent pas apr s avoir mis l appareil sous tension v rifier les points suivants Le cordon d alimentation est il branch V rifier les fusibles F1 et F2 tiroir dans la fiche d alimentation l arri re de l appareil Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 44 7 4 Temp rature du condenseur insuffisante Le compresseur de r frig ration est q
15. ante est n cessaire Respecter une distance d au moins 30 cm avec le mur Ne pas installer l appareil proximit de radiateurs ou de sources de chaleur et viter l exposition directe au soleil En cas de circulation d air insuffisante ou de temp rature ambiante excessive la pression et la temp rature augmentent dans le syst me de r frig ration Les connexions suivantes sont n cessaires sur l emplacement d installation 2 2 Raccordement au secteur La tension de fonctionnement sur la plaque d identification doit correspondre celle d livr e par le secteur local Les lyophilisateurs CHRIST sont des appareils de classe de s curit et sont quip s d un c ble de connexion trois conducteurs et d une fiche antichoc Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 12 2 3 2 4 2 5 2 6 Fusibles Le lyophilisateur doit tre prot g par un fusible de 16 A V rification de la connexion la terre Une vis permettant de corriger le potentiel de terre est situ e sur le panneau arri re du lyophilisateur La v rification peut se faire l aide d un appareil de mesure appropri Eau de d givrage L eau de d givrage est vidang e par la vanne de condensat de d givrage sur le c t gauche de l appareil Pour vidanger le condensat placer le tuyau fourni dans l embout R cup rer l eau dans un r cipient L eau de d givrage peut galement tre vidang e directem
16. apteur de vide dans la prise Vacuum measuring sensor capteur de vide l arri re de l appareil voir paragraphe 3 4 Connexion du capteur de vide TPR 265 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 14 Instructions de raccordement des bagues de centrage et des brides de fixation Tuyau de vide Bague de centrage Bride de fixation Vanne de d introduction de gaz inerte accessoire en option A Assemblage des B Placer la bague de centrage sur connexions du vide un c t de la connexion petite bride par exemple tuyau de vide C Connecter la deuxi me bride la D Serrer la main la vis de la bague de centrage doit tre bride de fixation correctement positionn e placer la bride de fixation sur la connexion et appuyer une sur l autre Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 15 Les autres accessoires command s par exemple chambre de dessiccation plateaux et connexions pour fioles fond rond sont ajout s en cons quence Exemple accessoire pour lyophiliser sur 5 plateaux non chauff s et sur des robinets de caoutchouc refermables individuellement pour flacons fond rond Exemple accessoire pour lyophiliser sur 2 plateaux non chauff s avec dispositif de bouchage pour flacons injection Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 16 Chambre de dessicca
17. bie lyophilisation par ex flacon d injection 5 plateux 360 non chauff s Coupelle de produit Bride de r duction ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 19 2 7 2 El ments de contr le et composants fonctionnels Contr leur LD Commutateur d alimentation Condenseur Vanne de condensat de d givrage Connection du vide Connexion interface option accessoire part Plaque d identification Connexion pour capteur de vide TPR 265 Vis de correction du potentiel et prise de terre centrale Connexion pour cordon d alimentation et fusible Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 20 2 7 3 Pr paration la mise sous vide Installer une chambre de dessiccation en Plexiglas avec bouchons rod s sur le pi ge La vanne d eau de d givrage du c t gauche de l appareil et les robinets en caoutchouc doivent tre ferm s Connecter la pompe vide sur l appareil et au secteur 2 7 4 Mise sous vide 2 8 La chambre de dessiccation est vacu e par la mise en marche de la pompe vide Apr s avoir mis la pompe en marche le couvercle ou la chambre en acrylique sont aspir s sur l appareil par le vide Messages d erreur En cas d erreur la partie inf rieure de l cran LCD indique un code d erreur ER XX Le code d erreur et la temp rature resp le vi
18. commencer la proc dure de r glage Si un probl me survient pendant la proc dure de r glage du capteur de vide envoyer le capteur de vide Christ pour v rification Le capteur de vide a une dur e de vie limit e Les capteurs d fectueux seront chang s 6 7 Nettoyage 6 7 1 Nettoyage du lyophilisateur Utiliser de l eau savonneuse ou d autres d tergents doux solubles dans l eau pour nettoyer le lyophilisateur Eviter l utilisation de substances corrosives et agressives Ne pas utiliser de solutions alcalines ou de solvants ou agents contenant des particules abrasives Retirer les r sidus de produit de la chambre l aide d un chiffon II est conseill d ouvrir le couvercle lorsque le lyophilisateur n est pas utilis pour que l humidit puisse s vaporer En cas de risque de contamination par un produit toxique radioactif ou pathog ne respecter des mesures de s curit sp ciales 6 7 2 Nettoyage des accessoires Pour l entretien des accessoires respecter les r gles de s curit car ces mesures assurent en m me temps la fiabilit du fonctionnement Les r actions chimiques et la corrosion sous contrainte combinaison de changements de pression et r actions chimiques peuvent affecter ou d truire la structure des m taux et des pi ces en mati res synth tiques Des craquelures difficilement d tectables se propagent sur la surface et affaiblissent le mat riau sans signe visible Lorsqu une d t rioration visibl
19. dant la dessiccation secondaire Cette petite quantit de vapeur d eau mise pendant la dessiccation secondaire peut tre limin e par la pompe vide m me si la vanne de lest d air est ferm e pour plusieurs heures En g n ral il n est pas n cessaire de fermer la vanne de lest d air pendant le fonctionnement La pompe vide utilis e atteint avec la vanne de lest ouverte une pression finale comparable la pression partielle de vapeur d eau pouvant tre atteinte L humidit r siduelle dans le produit sec d pend essentiellement de la temp rature du produit s ch pendant le processus de dessiccation secondaire le vide final atteint pendant le processus de dessiccation secondaire La fin de la phase de dessiccation primaire est atteinte lorsque la temp rature du produit est presque la m me que la temp rature des plateaux diff rence de temp rature entre le plateau et le produit de 3 C 5 C environ Pour retirer l eau cristalline li e du produit d marrer la phase de dessiccation secondaire La figure suivante illustre le processus de lyophilisation d un produit contenant environ 10 de mati re solide Pendant le premier quart de la phase de dessiccation primaire 50 du contenu en eau est condens Pendant le deuxi me quart de la phase de dessiccation primaire 50 du contenu en eau r siduel est condens Ceci continue jusqu ce que la courbe approche asymptotiquement de l axe du temps Cette c
20. de CHRIST pour les laboratoires les d partements R amp D et les instituts scientifiques La gamme d accessoires prouv s permet de configurer l appareil en fonction de l application d sir e pour une utilisation de routine Une gamme d accessoires pratiques et universels est disponible pour pratiquement toutes les applications de lyophilisation dans des fioles fond rond des coupelles des ampoules et des flacons d injection Le syst me de contr le convivial LD Lyo Display repr sente un avantage particulier ses fonctions sont expliqu es sur le panneau de commande affichage LCD indiquant les donn es les plus importantes du processus temp rature du condenseur vide conversion de la temp rature et du vide en fonction de la courbe de tension de vapeur sur glace interface de communication RS 232 PC disponible en option La possibilit d installer ult rieurement un capteur de vide type TPR 265 m rite particuli rement d tre mentionn e II suffit de le brancher l arri re de l appareil Ce lyophilisateur offre une gamme de fonctions tendue pour une grande vari t d applications pratiques Nous vous remercions de votre confiance et vous souhaitons tout le succ s possible dans vos applications de lyophilisation MARTIN CHRIST Gefriertrocknungsanlagen GmbH An der unteren S se 50 D 37520 Osterode T l 05522 5007 0 Fax 05522 5007 12 Internet www martinchrist de e mail info martinchrist de Ma
21. de actuelles sont affich s en alternance jusqu ce que l appareil soit mis hors sous tension Toute erreur doit tre confirm e par une des deux mesures suivantes Mettre hors sous tension commutateur d alimentation Power On Reset l aide de l interface de communication commande reseterr Code d erreur Type d erreur ER10 Surpression Compresseur 1 Compresseur s teint jusqu la r gulation de la surpression ER11 Surpression Compresseur 2 Compresseur s teint jusqu la r gulation de la surpression Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 21 Correction des erreurs Type d erreur Mesures Impossible de d marrer l appareil 1 Panne de secteur Cordon d alimentation branch Contr ler et en cas d ch ance changer les fusibles de l appareil cordon d alimentation cartouche fusible resp la protection par fusibles du b timent Aucune indication sur le panneau de commande Cordon d alimentation branch Contr ler et en cas d ch ance changer les fusibles de l appareil cordon d alimentation cartouche fusible resp la protection par fusibles du b timent Appareil ne refroidit pas Le vide n est pas atteint 1 Les bagues de centrage des connexions petite bride ne sont pas correctement positionn es connexion pompe vide pi ge refroidisseur 2 Joint du couvercl
22. e Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 42 7 2 Correction des erreurs Coupure de courant En cas de panne de courant pendant la lyophilisation tous les chantillons peuvent tre rendus inutilisables La possibilit de sauver ou non les chantillons d pend de la phase de s chage atteinte par le produit au moment de la panne II faut diff rencier les phase de dessiccations primaire et secondaire Le produit est en phase de dessiccation secondaire lorsque l humidit restante est de 5 environ Au dessous de cette valeur le produit n est g n ralement pas endommag en cas de panne de courant Si le produit est en phase de dessiccation primaire nous conseillons de ventiler l appareil de sortir le produit et de le conserver dans un cong lateur Vidanger le condensat de d givrage avant de remettre le syst me en marche Vide insuffisant Les vannes pour vide pouss demandent une attention sp ciale V rifier la vanne de d givrage ainsi que les robinets en caoutchouc Nous conseillons apr s avoir d connect le cordon d alimentation de d visser le panneau lat ral gauche de l appareil et de d connecter dans l appareil le tuyau de la vanne de vidange du condensat de boucher la connexion du tuyau avec un bouchon en caoutchouc et de faire le vide dans l appareil Si l appareil atteint pr sent la pression de fonctionnement n cessaire cela indique la pr sence d une
23. e non tanche Nettoyage en cas d endommagement du joint du couvercle appeler le SAV 3 Vanne de condensat de d givrage Nettoyage changer les joints de la endommag ne ferme pas vanne de condensat de d givrage Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 22 Syst me de contr le LD 2 Un des avantages particuliers du syst me de contr le convivial LD 2 Lyo Display est que toutes les fonctions sont expliqu es sur le panneau de commande L cran cristaux liquides indique les donn es les plus importantes du processus temp rature du condenseur vide Conversion de la temp rature et du vide conform ment la courbe de tension de vapeur sur glace Interface de communication RS 232 PC disponible en option Commutateur d alimentation Mettre l appareil sous tension l aide du commutateur d alimentation en haut du c t droit de l appareil L affichage LED s allume et le groupe frigorifique se met en marche Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 23 Ecran cristaux liquides CHAAiS T Touche mbar gt Touche Touche C 3 2 Touche C mbar Sur le lyophilisateur ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 l utilisateur peut afficher soit le vide dans la chambre de dessiccation soit la temp rature du condenseur Le changement d affichage se fait en appuyant sur les touche
24. e sur la surface une craquelure une marque ou n importe quelle autre modification y compris la corrosion est d tect e la pi ce plateau r cipient chambre de dessiccation etc doit tre imm diatement remplac e Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 40 Afin d viter de les endommager nettoyer r guli rement le ventilateur le joint du couvercle les r cipients les portoirs la chambre en acrylique et les plateaux Le nettoyage des accessoires doit se faire l ext rieur du lyophilisateur une fois par semaine ou de pr f rence apr s chaque utilisation En cas de risque de contamination par un produit toxique radioactif ou pathog ne respecter des mesures de s curit sp ciales Les accessoires en aluminium sont particuli rement sensibles la corrosion Utiliser un agent neutre avec une valeur de pH comprise entre 6 et 8 pour ces pi ces Eviter les agents alcalins pH gt 8 Ceci augmente leur dur e de vie et diminue la corrosion Un entretien soigneux par l utilisateur augmente la long vit et vite les d faillances pr matur es des accessoires Les dommages caus s par un manque de soin constituent un motif d annulation de la garantie 6 7 3 Entretien de la vanne de vidange Apporter un soin particulier la vanne de vidange Le d p t cet endroit de r sidus des lyophilisations pr c dentes entra ne un risque de mauvais fonctionnement du lyophilisa
25. el e dessiccation secondaire d sorption Construction du lyophilisateur Les composants du lyophilisateur sont e Chambre de dessiccation et accessoires a plateaux chauffants o non pour lyophilisation en coupelles b plateaux avec syst me de bouchage pour lyophilisation en bouteilles c robinets en caoutchouc pour raccorder des flacons fond rond des bouteilles de s rum etc d manifold pour raccorder les flacons fond rond bouteilles de s rum etc e Pompes air et vapeur d eau a pompe vide pour vacuer la chambre de dessiccation pompe gaz b condenseur avec temp ratures de 50 C 110 C suivant le type d appareil pour condenser la vapeur d eau pompe vapeur Sublimation Le principe de la sublimation est bri vement expliqu l aide de diagramme d quilibre de l eau lyophilisation de solutions principalement aqueuses voir courbe de tension de vapeur Si la pression atmosph rique est sup rieure 6 11 mbar l eau passe par les trois phases solide liquide gaz lorsque la temp rature baisse ou augmente A 6 1 mbar la courbe de pression de fusion la courbe de tension de vapeur et la courbe de pression de sublimation se rencontrent en un point le point triple A ce point les trois phases sont pr sentes simultan ment En dessous de ce point c est dire lorsque le vide est inf rieur 6 11 mbar la glace passe directement de la phase solide la phase gazeuse en atteignant la courbe de
26. endantes de la pression de fonctionnement Le filtre est install sur la petite bride de connexion l arri re de l appareil Le filtre est quip d une vanne de r gulation de la pression qui indique la saturation du filtre Nettoyer ou remplacer la cartouche de filtre au plus tard lorsque la vanne de Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 13 2 7 r gulation de la pression est activ e L huile collect e est visible travers le regard et peut tre vidang e par la vis de vidange Se r f rer au manuel d utilisation de la pompe vide Mise en service initiale ATTENTION V rifier que le lyophilisateur est correctement install avant de le mettre en service voir paragraphe 2 1 Emplacement et les paragraphes suivants 2 7 1 Raccordement de la pompe vide et installation des composants accessoires UE A 1 ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 2 Capteur de vide 3 Vanne d introduction de gaz inerte option 4 Vanne d arr t manuel 5 Tuyau de vide 6 Pompe vide Connecter les composants accessoires sur le lyophilisateur ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 conform ment au sch ma de montage ci dessus Utiliser les bagues de centrage et les brides de fixation avec crous oreilles pour les connexions connexions petites brides conform ment ISO 28403 respectivement DIN 2861 voir instructions suivantes Ins rer galement la fiche du c
27. ent par le tuyau Le condensat de d givrage doit pouvoir s couler librement Le tuyau doit pour cela pr senter une pente descendante r guli re V rifier qu aucune quantit d eau ne reste dans le tuyau L extr mit du tuyau doit toujours se trouver au dessus du niveau du liquide dans le r cipient de r cup ration du condensat Cela limine le risque d aspiration d eau et de r sidus sales dans le pi ge en cas de pr sence de vide lors de l ouverture de la vanne de condensat de d givrage Echappement de la pompe vide La pompe vide doit fonctionner avec la vanne de lest d air ouverte pendant la dessiccation primaire Les gouttelettes d huile r sultantes doivent tre vacu es Connecter un tuyau de 12 sur la bride d chappement de la pompe vide RZ 2 ou RC 5 et un tuyau de 3 4 sur la bride d chappement de la pompe vide DUO 005 ou DUO 010 Diriger le tuyau vers l air libre ou vers une vacuation Installer le tuyau de fa on ce qu un retour de r sidus de condensation vers la pompe soit impossible Avec des conduites ascendantes il est pr f rable d utiliser un s parateur flacon de Woulfe ou bouteille de lavage dans le tuyau Si une vacuation correcte des gouttelettes d huile est impossible nous conseillons d installer un filtre d chappement s parateur de gouttelettes d huile Le filtre emp che la pollution de l air par des gouttelettes d huile mises par la pompe vide dans des quantit s d p
28. ereuses pendant la lyophilisation 7 Utilisation dans des zones pr sentant un risque d explosion Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 11 8 Ne pas cogner ou d placer le lyophilisateur pendant le fonctionnement Ne pas se pencher ou s appuyer sur le lyophilisateur 9 Ne pas placer de mat riaux potentiellement dangereux par exemple des r cipients en verre contenant des liquides proximit du lyophilisateur 10 Ne pas s cher de produits pouvant r agir en pr sence d nergie lev e pendant le programme de lyophilisation 11 Ne pas lyophiliser de substances explosives ou hautement inflammables 12 Ne pas lyophiliser de substances pouvant endommager les mat riaux des plateaux ou de la chambre d une fa on quelconque ou uniquement en prenant des mesures de s curit sp ciales Les substances infectieuses toxiques pathog nes et radioactives doivent tre lyophilis es uniquement dans des r cipients appropri s 2 Installation et mise en service de l appareil 2 1 Emplacement AVERTISSEMENT Ne pas placer de papier v tement ou d objets similaires derri re l appareil car cela emp cherait la circulation d air sur l changeur thermique Positionner le lyophilisateur horizontalement La temp rature ambiante doit tre comprise entre 15 C et 25 C environ Le compresseur de r frig ration du lyophilisateur est refroidi par air Une circulation d air suffis
29. fermer avant chaque lyophilisation Robinets de caoutchouc Faire sp cialement attention aux robinets en caoutchouc Si ces robinets se grippent il faut les d monter les nettoyer les enduire l g rement de graisse vide et les remonter Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 38 6 5 6 6 Condenseur Un condenseur ailettes est utilis pour refroidir le r frig rant comprim par le compresseur Le condenseur est plac au fond de l appareil II doit tre v rifi r guli rement tous les quelques mois Retirer si n cessaire la poussi re et les salet s L changeur thermique peut tre nettoy avec une brosse avec un aspirateur par l ext rieur ou avec de l air comprim par l int rieur de l appareil Un exc s de salet sur le condenseur entra nera une perte de performances et des pannes de l appareil Remarque ne pas retourner l appareil Ajustement du capteur de vide TPR 265 Ajuster au moins une fois par an le capteur de vide si l appareil est utilis en continu Sans quoi le point de fonctionnement du capteur peut varier et par exemple 800 mbar sera indiqu la place de A atmosph re Pour ajuster le capteur deux valeurs doivent tre r gl es A Atmosph re Hy Vide pouss La gamme de vide pouss du capteur est plus stable et dans la plupart des cas seule la valeur d atmosph re n cessite un ajustement Ajustement de A
30. fuite dans la vanne Ceci peut tre d des r sidus de lyophilisation des particules de chiffon ou une usure des joints et des vannes Pour y rem dier nous conseillons de d pressuriser l appareil et de le ventiler en utilisant la Vanne d vacuation des condensats de fa on emporter les ventuels r sidus Si n cessaire remplacer les joints L tape suivante consiste v rifier les connexions des petites brides entre le lyophilisateur et la pompe vide et sp cialement la position des bagues de centrage I n est g n ralement pas n cessaire de graisser les joints avec de la graisse vide Dans le cas contraire en utiliser tr s peu Si la fuite ne dispara t pas de cette fa on nettoyer ou remplacer la vanne manuelle V rifier l huile dans la pompe vide changer l huile si elle est sale et tester la pression V rifier que toute la surface du bouchon rod de la chambre acrylique est uniform ment enduite de graisse vide Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 43 7 3 Pour tester les chambres acryliques 8 connexions pour robinets de caoutchouc retirer les robinets et fermer les raccords avec des bouchons en caoutchouc Raccorder un robinet apr s l autre et les tester sous vide pour v rifier leur tanch it V rifier que le capteur de vide n est pas encrass par exemple par des r sidus d eau La capteur de vide a une dur e de vie limit e du f
31. hilisation avec syst me de bouchage 35 5 3 Cong lation part et lyophilisation dans des flacons fond rond 36 5 4 Cong lation part et lyophilisation d ampoules sur manifold 37 6 Maintenance 38 6 1 Pompe vide 38 6 2 Filtre d chappement 38 6 3 Pi ge 38 6 4 Robinets en caoutchouc 38 6 5 Condenseur 39 6 6 Ajustement du capteur de vide TPR 265 39 6 7 Nettoyage 40 6 7 1 Nettoyage du lyophilisateur 40 6 7 2 Nettoyage des accessoires 40 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 5 6 7 3 Entretien de la vanne de vidange 41 6 7 4 D sinfection de la chambre et des accessoires 41 6 7 5 V rifications par l utilisateur 42 7 Instructions pour corriger les erreurs 43 7 1 Coupure de courant 43 7 2 Vide insuffisant 43 7 3 L appareil ne fonctionne pas 44 7 4 Temp rature du condenseur insuffisante 45 8 Annexe Explication des sch mas des connexions ALPHA 1 4 LD 2 4 LD Explication des sch mas des connexions ALPHA 1 4 LD 2 2 4 LD 2 Manuel d instructions de la pompe vide en cas de livraison Manuel d instructions du filtre d chappement en cas de livraison Prospectus Les lyophilisateurs ALPHA Prospectus Les accessoires pour la lyophilisation Prospectus La collection de lyophilisateurs D claration de contamination D claration de retour Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 6 1 2 Informations g n
32. ien de la pompe vide se r f rer au manuel d utilisation de la pompe vide En compl ment nous voudrions attirer l attention sur les points suivants V rifier r guli rement le niveau d huile de la pompe vide par le regard au moins une fois par semaine en cas d usage intensif Rajouter l huile manquante par l orifice de remplissage d huile Une consommation d huile ne peut pas tre vit e du fait de l utilisation de lest d air Se r f rer aux instructions de la pompe vide pour la mise niveau Changer l huile la premi re fois apr s une centaine d heures d utilisation environ Les intervalles entre les vidanges suivantes d pendent des conditions d utilisation En g n ral l huile doit tre chang e toutes les 500 1000 heures d utilisation Toujours vidanger l huile pendant que la pompe est chaude Filtre d chappement Si l appareil est quip d un filtre d chappement n cessaire si les gaz d chappement ne peuvent pas tre vacu s l air libre ou dans un syst me de ventilation faire attention ce que le niveau de condensat dans le filtre ne monte pas trop haut Evacuer le condensat l aide de la vis molet e en bas du filtre Se r f rer au manuel d utilisation de la pompe vide Pi ge Avant chaque mise en service v rifier que tous les r sidus d eau ont t retir s du pi ge Essuyer le pi ge si n cessaire Nous conseillons d ouvrir la vanne de d givrage puis de la re
33. lation La cong lation de petites quantit s de produit est effectu e dans le pi ge du ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Les quantit s plus importantes sont pr congel es dans un cong lateur Cong lation par rotation cong lation par centrifugation Epaisseur de couche 70 mm Epaisseur de couche 9 mm Surface 38 5 cm Surface 253 3 cm bap Siimer 7 e Pour lyophiliser des liquides dans des bouteilles avec une paisseur de couche sup rieure 1 cm nous conseillons d effectuer une pr cong lation dans un appareil de cong lation par rotation ou centrifugation dans un bain r frig rant voir figures pr c dentes Du fait de la force centrifuge le liquide congeler remonte le long des parois de la bouteille et g le Avec cette proc dure de cong lation l paisseur de la couche est r duite et la dur e de lyophilisation totale s en trouve par cons quent consid rablement court e La cong lation dans l appareil n est pas n cessaire si le produit est pr congel ou conserv dans un cong lateur par exemple Dans ce cas surtout pour la lyophilisation de petites quantit s il est conseill de pr r frig rer les plateaux afin d viter une d cong lation partielle pendant la mise sous vide Les ventuels r sidus d eau doivent tre retir s du pi ge Fermer la vanne de d givrage de l eau Graisser le bouchon rod de la chambre acrylique avec de la graisse vide
34. n acrylique la place du bouchon Avant de l ins rer graisser la surface rod e de la tige avec de la graisse vide Lorsque la lyophilisation est termin e tourner le levier de la tige rotative vers la droite jusqu apparition d une sensation de r sistance Pour boucher les bouteilles tous les plateaux doivent tre remplis Pour les petites quantit s disposer uniform ment au moins trois espaceurs sur chaque plateau en fonction de la hauteur des bouteilles avec bouchon en caoutchouc Des espaceurs appropri s sont disponibles sur demande Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 35 5 3 Cong lation part et lyophilisation de flacons Retirer les ventuels r sidus d eau du pi ge Ouvrir et refermer la vanne de condensat de d givrage pour pouvoir vidanger l eau r siduelle Essuyer le pi ge pour le s cher si n cessaire Mettre l ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 en marche pour pr congeler le condenseur Pour lyophiliser en dehors du pi ge diff rents manifolds sont disponibles voir le catalogue d accessoires Installer la chambre de dessiccation 8 connexions sur le joint d tanch it sur la plaque du fond du ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Connecter les manifolds avec joints rod s standards NS 45 40 par l interm diaire de l orifice rod de la chambre acrylique Pour assurer une connexion tanche au vide et pour simplifier le retrait des manifolds grai
35. n de substances peut elle entra ner la formation de mati res dangereuses Nom des substances Cet quipement a t il t nettoy avant exp dition OUI O NON O Cet quipement a t il t d contamin pour ne plus pr senter de risque sanitaire OUI NON O Avant r paration les composants contamin s par de la radioactivit doivent tre d contamin s suivant les r glementations en cours de protection contre les radiations D claration d engagement l gal Je soussign d clare par la pr sente que les informations contenues dans cette d claration sont correctes et compl tes Entreprise Institution Rue Code postal commune T l FAX Nom Date Cachet Signature D claration de retour Les d clarations suivantes sont destin es la sant et la s curit de nos employ s Remplir les formulaires et les joindre en cas de retour de lyophilisateurs centrifugeuses pi ces d tach es et accessoires Nous regrettons de ne pouvoir effectuer aucune intervention avant d avoir obtenu cette d claration nous conseillons de faire plusieurs copies de cette page IT IMPORTANT Coller ce formulaire sur l ext rieur de l emballage D claration de retour OUI NON D claration de d contamination l int rieur Appareil composant contamin Appareil composant non utilis neuf MT IMPORTANT Coller ce formulaire sur l ext
36. nuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 3 Sommaire Page 1 Informations g n rales 7 1 1 Introduction 7 1 2 Applications 7 1 3 Caract ristiques techniques du lyophilisateur 8 ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 1 4 Normes et r glementations 10 1 5 R gles de s curit 10 1 6 programmes de lyophilisation interdits 11 2 Installation et mise en service de l appareil 12 2 1 Emplacement 12 2 2 Raccordement au secteur 12 2 3 Fusibles 13 2 4 V rification de la connexion la terre 13 2 5 Eau de d givrage 13 2 6 Echappement de la pompe vide 13 2 7 Mise en marche initiale 14 2 7 1 Raccordement de la pompe vide et installation des accessoires 14 2 7 2 El ments de contr le et composants fonctionnels 20 2 7 3 Pr paration la mise sous vide 21 2 7 4 Mise sous vide 21 2 8 Messages d erreur 21 2 9 Correction des erreurs 22 3 Syst me de contr le LD 2 23 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 4 3 1 Commutateur d alimentation 23 3 2 Touche C mbar 24 33 Touche A 24 3 4 Connexion du capteur de vide TPR 265 25 4 G n ralit s sur la lyophilisation 26 4 1 Cong lation 29 4 2 Dessiccation primaire 30 4 3 Dessiccation secondaire 34 4 4 Fin du s chage et mise l atmosph re 34 4 5 D givrage 34 5 Description du processus de lyophilisation 35 5 1 Cong lation part et lyophilisation sur plateaux 35 5 2 Lyop
37. ourbe de dessiccation type est due au fait que la surface de sublimation diminue dans le produit et que la vapeur d eau qui reste extraire doit traverser les couches d j ass ch es La r sistance interne augmente pendant le processus de lyophilisation La courbe de dessiccation est par cons quent essentiellement d termin e par la chaleur latente de sublimation et la vitesse de transport de la vapeur d eau Afin d augmenter les propri t s de conduction thermique sp cifique du produit lyophiliser et de conserver le volume de vapeur d eau aussi bas que possible il est Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 31 n cessaire que la lyophilisation se d roule aussi proche que possible du point eutectique Dessiccation Dessiccation primaire secondaire 100 Xj S 5 50 f i 0 0 10 20 24 30 Temps h La dur e de lyophilisation d pend en grande partie du vide de lyophilisation Plus le vide est proche du point eutectique conform ment la courbe de tension de vapeur sur glace plus la dur e de lyophilisation est courte Corr lations int ressantes 1 0 gramme de glace 1 0 mbar suppose un volume de 1 m3 vapeur 0 1 mbar suppose un volume de 10 m3 vapeur 0 01 mbar suppose un volume de 100 m3 vapeur Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 32 Transport d nergie pendant la lyophilisation L apport de chaleur n cessaire
38. rface Les membres ne peuvent tre alors d coll s qu en apportant de la chaleur Ne pas utiliser de liquide Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 10 1 5 5 IMPORTANT Instructions pour le transport 1 6 Conserver l emballage pour un transport ult rieur Le lyophilisateur peut tre port par une seule personne en le tenant par le dessous des deux c t s sans aucun moyen de transport m canique AVERTISSEMENT Pendant le transport ou la d pose de l appareil ne pas tenir le panneau de commande en plastique Remarque faire attention ne pas s craser les doigts en posant l appareil sur une surface gt lt 6 Il iiil N Programmes de lyophilisation interdits 1 Utilisation d un lyophilisateur incorrectement install 2 Utilisation sans panneaux lat raux 3 Utilisation par une personne non habilit e 4 Utilisation avec des plateaux incorrectement install s 5 Utilisation avec des substances hautement corrosives pouvant endommager les mat riaux et affecter la r sistance m canique de la chambre et des plateaux 6 Utilisation avec des accessoires non autoris s par le fabricant sauf pour des r cipients de lyophilisation commerciale en verre ou plastique L utilisation de produits de mauvaise qualit est d conseill e Le bris de verre ou l clatement de r cipients peut cr er des situations dang
39. rig ration 2 033 Tube capillaire condensateur glace 038 Vanne Schrader cot aspiration du compresseur de r frig ration 1 039 Vanne Schrader 071 Chambre du condensateur glace 072 Condensateur glace 080 Vanne de condensat de d givrage 083 Vanne de lest d air int gr e dans la pompe vide 089 Raccord pour la pompe vide 090 Raccord pour l eau de d givrage 095 Relais temporis du compresseur de r frig ration niveau 2 097 Alimentation par le secteur 230 V 50 Hz 099 Connexion PE externe 150 Commutateur d alimentation 151 Syst me de contr le LD 2 160 Fusible principal 230 V 10 A Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific D claration de d contamination de lyophilisateurs concentrateurs sous vide centrifugeuses et pompes vide Cette d claration doit tre remplie uniquement par une personne habilit e Demande de r paration Commande No Type d appareil No de s rie Type d appareil No de s rie Type d appareil No de s rie Type d appareil No de s rie Accessoires L quipement est il exempt de substances dangereuses OUI o NON O Si non quelle substance a t en contact avec l quipement Nom des substances Remarques par exemple ne toucher qu avec des gants Caract ristiques g n rales des substances Corrosive o Explosive o Risque biologique o Radioactive o Toxique O Quelle combinaiso
40. rmettant de lyophiliser des produits solides ou liquides dans des ampoules des bouteilles des ballons en verre des bouteilles de plasma ou des coupelles Selon les configurations les diff rentes tapes du processus de lyophilisation sont r alisables dans l appareil Cong lation Lyophilisation Dessiccation secondaire Le lyophilisateur ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 convient la lyophilisation de par exemple cultures de bact ries et de virus plasma sanguin fractions de s rum anticorps s rum vaccins et produits pharmaceutiques comme le chloramph nicol la streptomycine les vitamines les ferments ainsi que les extraits de plantes pour les examens biochimiques Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 7 1 3 Caract ristiques techniques du lyophilisateur ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Donn es de capacit Capacit du condenseur Performances du condenseur Temp rature du condenseur Temp rature des plateaux lors de la cong lation dans le pi ge Surface de plateaux max pour le s chage l ext rieur du pi ge Surface de plateaux max pour le s chage dans des flacons d injection conform ment DIN avec bouchage sous vide ou sous atmosph re d azote S chage dans des flacons fond rond par exemple 300 ml de produit par flacon Autres caract ristiques Dimensions de l appareil Poids Emissions sonores selon
41. s C ou mbar Le capteur de vide TPR 265 accessoire est n cessaire pour mesurer le vide La gamme de pression sup rieure sans importance pour la lyophilisation est affich e par tapes grossi res A correspond atmosph re Si l appareil n est pas quip d un capteur de vide l affichage indique pour la position mbar 3 3 Touche 2 Avec cette touche la temp rature du condenseur peut tre convertie en vide dans la chambre de dessiccation conform ment la courbe de tension de vapeur sur glace ou le vide mesur peut tre converti en temp rature des chantillons La possibilit de convertir la courbe de tension de vapeur sert d indication et aide relier la pression et la temp rature pendant la lyophilisation voir chapitre 4 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 24 3 4 Connexion du capteur de vide TPR 265 Les appareils sans capteur de vide peuvent facilement tre quip s du capteur TPR 265 pour mesurer le vide Pour cela ins rer la fiche du capteur dans la prise l arri re de l appareil Le capteur est livr avec une pi ce en T avec des connexions petite bride Connecter le capteur avec cette pi ce en T sur la connexion du panneau arri re de l appareil Ajuster le capteur de vide si une valeur autre que A atmosph re s affiche apr s avoir mis l appareil sous tension voir paragraphe 6 6 R glage du capteur de
42. sser l g rement la surface rod e avant utilisation avec de la graisse vide Mettre ensuite le manifold en place et tourner de 360 pour distribuer uniform ment la graisse Avant de mettre la pompe vide en marche il est n cessaire de v rifier que toutes les vannes sont ferm es ATTETION Ne pas connecter les chantillons congel s sur les vannes avant d avoir atteint une pression inf rieure 1 030 mbar Congeler les liquides dans des flacons suivant le principe de la cong lation par rotation manuellement ou avec un appareil rotatif Du fait de ce processus de cong lation l paisseur de la couche est r duite et la dur e de lyophilisation s en trouve consid rablement court e Les robinets en caoutchouc permettent une connexion et un retrait des flacons en continu pendant le processus de lyophilisation Chaque robinet en caoutchouc est quip d un dispositif d isolement et de mise l atmosph re Si les robinets en caoutchouc se grippent ils doivent tre d mont s nettoy s l g rement graiss s avec de la graisse vide et remont s Avec un distributeur un maximum de 15 ampoules peuvent tre congel es simultan ment dans le bain de refroidissement et connect es sur le manifold Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 36 5 4 Cong lation part et lyophilisation d ampoules sur manifold Le manifold pour ampoule r f 121290 en option est quip
43. tes Pendant cette phase de lyophilisation il est important de r guler l apport de chaleur et de r guler avec pr cision la temp rature et la pression Dans le cas d utilisation de plateaux chauffants uniquement sinon par rayonnement sur les parois du r cipient ou sur la surface expos e du produit Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 33 4 3 4 4 4 5 Dessiccation secondaire La pression finale de la chambre de dessiccation d pend de la temp rature du condenseur conform ment la courbe de tension de vapeur sur glace Par exemple 1 030 mbar correspond 20 C 0 370 mbar correspond 30 C 0 120 mbar correspond 40 C 0 040 mbar correspond 50 C 0 011 mbar correspond 60 C L appareil est en tat de fonctionner si la temp rature du condenseur est inf rieure 50 C et que la pression est inf rieure 0 120 mbar La pression finale mesur e par le capteur de vide lorsque l appareil ne contient pas de produit et sa valeur de temp rature de glace correspondante sont principalement d termin es l endroit le plus chaud de la glace sur le pi ge De plus cette valeur est affect e par les r sidus ou les solvants pr sents dans le produit montrant une tension de vapeur plus lev e Fin du s chage et mise l atmosph re Le vide et la temp rature du condenseur peuvent donner une indication sommaire de la fin du s chage La charge en glace d
44. teur Par cons quent faire attention ce qu aucun produit ou r sidu n atteigne le tuyau vers la vanne de vidange 6 7 4 D sinfection de la chambre et des accessoires Tous les d sinfectants habituels comme par exemple l INCIDUR Melisiptol Sagrotan Buraton ou Terralin obtenus aupr s de fournisseurs pour laboratoires peuvent tre utilis s NOTE V rifier la compatibilit des produits avec le couvercle consulter galement l annexe Propri t s chimiques du PLEXIGLAS verre acrylique Les lyophilisateurs et les accessoires sont constitu s de diff rents mat riaux Tenir compte d une possibilit d incompatibilit Pour l autoclavage v rifier la stabilit la temp rature de chaque mat riau Nous contacter en cas de doute D sinfecter les lyophilisateurs et les accessoires en cas d utilisation de mati res dangereuses Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 41 6 7 5 V rifications par l utilisateur L utilisateur doit v rifier que les pi ces importantes du lyophilisateur mettant en jeu la s curit ne sont pas endommag es Ceci fait sp cialement r f rence 1 Couvercle acrylique ou chambre acrylique 2 Joints 3 Niveaux d huile de la pompe vide 4 Accessoires surtout les modifications de structure comme la corrosion les craquelures l abrasion et l usure des mat riaux etc V rifier galement r guli rement le conducteur de mise la terr
45. tion Bouchon rod 300 avec 12 connexio Manifold pour ampoules R cipient de lyophilisation par ex ampoule R cipient de lyophilisation par ex flacon d injection Chambre de lyophilisation 300 Recueille gouttes Plaque de base ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Robinet caoutchouc R cipient de lyophilisation par exemple flacons fond rond Chambre suppl mentaire 300 avec 12 connexions 3 ou 5 plateaux 265 non chauff s Coupelle de produit Dispositif de bouchage avec 1 plateau 250 non chauff max 4 plateaux disponibles en option R cipient de lyophilisation par exemple flacon d injection Fisher Bioblock Scientific page 17 Manifold diff rents mod les pour max 24 robinets caoutchouc Robinet caoutchouc R cipient de lyophilisation par ex bouteille o de s rum R cipient de lyophilisation par ex flacons fond rond R cipient de lyophilisation par ex flacon d injection Couvercle 300 ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 18 Chambre de dessiccation 457 Raccord pour robinet caoutchouc pour Robinet extension de la chambre de caoutchouc dessiccation max 18 pi ces Manifold pour ampoules R cipient de C lyophilisation R cipient de 4 pa par ex flacons lyophilisation fond rond ar ex Hy E R cipient de
46. u condenseur n augmente plus et le condenseur atteint une temp rature finale d environ 50 C 54 C La pression dans la chambre de dessiccation diminue du fait de la temp rature du condenseur La pompe vide est arr t e et la chambre de dessiccation est remplie d air par un robinet en caoutchouc ou par la vanne d eau de d givrage Une vanne de suppression du vide pour mettre de l azote un autre gaz inerte ou de l air est disponible en accessoire Mettre ensuite l appareil hors tension et retirer le produit D givrage Le d givrage du condenseur se fait temp rature ambiante ou avec de l eau chaude Le pi ge doit tre au maximum rempli d eau la moiti de sa contenance Pendant le remplissage il est important que l eau n entre pas dans la connexion du tuyau de la pompe vide ni dans le capteur de vide L eau de d givrage est vidang e par la vanne de d givrage du condensat du c t gauche de l appareil Pour cela connecter un tuyau sur le raccord Collecter l eau de d givrage dans un r cipient Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 34 5 2 Description du processus de lyophilisation Cong lation part et lyophilisation sur plateaux Retirer les ventuels r sidus d eau du pi ge Ouvrir et refermer la vanne de condensat de d givrage pour pouvoir vidanger l eau r siduelle Essuyer le pi ge pour le s cher si n cessaire Mettre l ALPHA 1 4 LD 2 AL
47. uip d une protection thermique du moteur Le syst me de protection est activ et le compresseur est coup en cas de temp ratures ambiantes excessives ou de surcharge Lorsque les conditions de fonctionnement sont nouveau r tablies apr s quelques minutes le compresseur de r frig ration se remet automatiquement en marche par l interm diaire du disjoncteur de protection du moteur La temp rature minimale du condenseur d environ 54 C est atteinte si le condenseur n est pas charg et si le pi ge est mis sous vide Une circulation d air suffisante est n cessaire MARTIN CHRIST Gefriertrocknungsanlagen GmbH Manuel d instructions ALPHA 1 4 LD 2 ALPHA 2 4 LD 2 Fisher Bioblock Scientific page 45 Explications relatives aux dessins techniques suivants ALPHA 1 4 LD et ALPHA 2 4 LD Syst me de r frig ration ALPHA 1 4 LD LSC Dessin No 170131 Syst me de r frig ration ALPHA 2 4 LD LSC Dessin No 170132 No Description 004 Interrupteur surpression du compresseur de r frig ration 1 005 Compresseur compresseur de r frig ration 1 007 Ventilateur du compresseur de r frig ration 008 Condenseur du compresseur de r frig ration 010 Collecteur S choir 013 Echangeur thermique r 014 Tube capillaire 019 Vanne Schrader cot aspiration du compresseur de r frig ration 1 020 Vanne Schrader 023 Interrupteur surpression du compresseur de r frig ration 2 024 Compresseur compresseur de r f
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