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Manuel d`utilisation du module de commande du CPG série 6850

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1. Temp Pressure Flow C46 89 0 0 Total purge 27 46 89 0 0 C psi mim l 12 36 53 PATEE Default Not Ready Si n cessaire passez en mode avec division Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 73 sur 198 Injecteur avec sans division Mode sans division 2 D finissez Temp et Pressure Mesurez le d bit de sortie de l vent de division l aide d un d bitm tre Event de division Purge de septum Soustraire le d bit de division et le d bit de purge de septum voir Tableau 10 pour les d bits de purge de septum nominaux selon le type de gaz vecteur du d bit total pour obtenir le d bit dans la colonne 3 Calculez le rapport de division Ajustez le si besoin est Rapport de division d bit de fuite d bit de la colonne Mode sans division R gulation des gaz Dans ce mode la vanne de purge est ferm e pendant l injection et reste ferm e pendant la vaporisation de l chantillon dans l insert et son transfert dans la colonne Au bout d un certain temps apr s l injection la vanne de purge s ouvre pour vacuer les vapeurs ventuellement pr sentes dans l insert Cela vite la tra n e de solvant due aux grands volumes d injection et aux faibles d bits dans la colonne Consultez la section Figure 5 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 74 sur 19
2. Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 193 sur 198 Mode Service entretien Maintenance 3 L cran suivant appara t Choisissez Yes ou No Do you want to put the GC into service mode to prepare it for service e Yes le CPG chargera pour vous la m thode SERVICE de sorte que l injecteur et le four soient refroidis afin de pouvoir tre manipul s en toute s curit voir le CD ROM 6850 GC Information Informations sur le CPG 6850 pour de plus amples informations sur la pr paration d une m thode SERVICE correcte e No ne charge pas la m thode SERVICE Par exemple il n est normalement pas n cessaire de refroidir le CPG pour assurer la maintenance de la seringue Si vous devez manipuler des pi ces chaudes prenez toutes les pr cautions possibles afin de ne pas vous br ler 4 L cran suivant appara t Lorsque vous avez ffectu la maintenance de s l ment s appuyez sur Yes pour r initialiser les compteurs que vous avez s lectionn s pr c demment Si vous appuyez sur No par exemple si vous n avez effectu aucun changement les compteurs ne seront pas r initialis s et le s message s d avertissement demeureront After you have serviced the GC select Yes to reset the selected service counters D termination des limites de maintenance Les limites de maintenance employer pour le septum la seringue l insert d injecteur
3. 2 Column Mode F1 F2 F3 F4 F5 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 10 sur 198 Introduction Navigation entre les crans 6 Utilisez et pour s lectionner Configure Column et appuyez sur Enter ou bien appuyez sur la touche num rique 1 Status Setup Column Setup More Configure Column Enter F8 F7 F6 F1 F2 F3 F4 F5 7 Utilisez lt et pour acc der aux trois champs tapez les valeurs num riques avec les unit s indiqu es sur l cran et appuyez sur la touche OK F6 afin de valider les valeurs et de revenir l cran pr c dent Status Setup Column Setup Column Setup Last Sample I ESCH EN Ready Source Connection Outlet Connection a de siet O MSD F7 Auxiliary The column dimensions Leem are defined None F1 F2 F3 F4 F5 8 Notez que le signe a disparu puisque la colonne est maintenant d finie Pour revenir votre point de d part appuyez sur Esc autant de fois que n cessaire Dans le reste de ce document les crans seront repr sent s sans lindication de la touche de fonction correspondante Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 11 sur 198 Introduction Navigation entre les crans Tableau 2 Ecrans du module de commande F1 Settings R glages F1 Inlet injecteur Tem
4. CO N O OO A N B lt lt D 9 zZz moo D N e Ad O 2 A I mm a Di 53 Co C Caract res cach s 6 Quand vous avez fini appuyez sur OK pour enregistrer la m thode dans la m moire long terme du CPG Consultez le Tableau 5 Tableau 5 Contenu d une m thode enregistr e El ment Enregistr Consignes du four Consignes de l injecteur Liste d chantillon injecteur vanne injecteur Colonne D tecteur Signal Compensation de colonne Aux 1 Tableau d analyse Vanne d chantillonnage Vanne multiposition Liste d chantillons de s quence Tableau de chronoprogrammation oui oui non enregistr oui oui oui oui oui oui oui oui oui non enregistr non enregistr Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 29 sur 198 M thodes Enregistrement de la m thode active en tant que m thode SERVICE Enregistrement de la m thode active en tant que m thode SERVICE 1 Affichez la m thode Status Method Files 2 Appuyez sur Service pour enregistrer la m thode active en tant que m thode SERVICE Elle remplace alors la m thode SERVICE existante R tablissement de la m thode par d faut La m thode par d faut charg e en usine contient des param tres qui constituent un point de d part raisonnable pour de nombreuses analyses Cette m thode peut tre modifi e et adapt e vos besoins Pou
5. D12 01 11F Rue Default Ready 2 233 min 318 9 25 14 Pour supprimer le curseur appuyez nouveau Cursor Trac de plusieurs signaux La courbe ci dessous est la courbe remise l chelle du signal de d tecteur d crit pr c demment Nous avons ajout une courbe de la temp rature du four 1 Affichez l cran suivant Status Plot Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 25 sur 198 Introduction Trac de plusieurs signaux 2 Appuyez sur Select pour afficher la liste des signaux S lectionnez Oven Temperature et appuyez sur Move L cran suivant appara t Oven Tem Hz o aGlt och Default Ready Selected Signals pp Signal Oven Temperature 44 Time Range min 3 Utilisez les touches T et ou appuyez sur 2 pour mettre en vidence Oven Temperature Temp rature du four Appuyez sur Setup pour r gler l chelle verticale Y Range de ce signal Nous sugg rons une gamme de 0 C 150 C 4 Appuyez sur Done pour revenir la s lection puis nouveau sur Done pour faire appara tre les deux courbes 12 03 45 Rue Default Ready 60 6 25 Les deux courbes sont superpos es mais ont des chelles verticales ind pendantes Remarquez les petits et qui identifient les deux courbes Utilisez les touches 1 et 2 pour s lectionner ces cour
6. Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 149 sur 198 Micro d tecteur capture d lectrons Sortie analogique Sortie analogique Si vous avez l intention d utiliser la sortie analogique du uECD vous devez d finir la plage de sortie sur 10 comme suit 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Analog Output Enter Microcell ECH eeo com REM Attn Range 3 C Fast Peaks 0 1mVY a T e Not For Tcp 00 0 1 0 10V 2 Entrez les valeurs appropri es pour votre signal de sortie Range et Attenuation sont des chelles binaires puissance 2 Un changement d une unit dans l une ou l autre direction modifie le signal d un facteur de 2 e Range valeur 10 met l chelle les trois sorties analogiques e Attenuation ne met l chelle que la sortie 0 1 mV 3 S lectionnez la fonction Fast Peaks le cas ch ant La fonction Fast Peaks permet la d tection de pics ne mesurant que 0 004 minute alors que la largeur minimum la vitesse standard est de 0 01 minute Pour utiliser la fonction Fast Peaks votre int grateur doit tre suffisamment rapide dot d une largeur de bande d au moins 15 Hz pour traiter les donn es provenant du CPG 4 Appuyez sur OK Utilisation du d tecteur Pour choisir les temp ratures et les d bits utilisez les informations du Tableau 1 La pression maximum d
7. Temp 50 deg CG Initial time 10 00 min Maximum temp 350 deg CG 0 00 min PC Card Equib time 2 L cran affiche le d but de la m thode active Utilisez les touches T et 4 pour l examiner et v rifiez que toutes les valeurs sont correctes 3 Appuyez sur Save pour afficher l cran suivant Status Method Files Save Method Files Lat Sortie SES Bescht Method Name L H 4 Les touches du module de commande ont des valeurs l gend es et des valeurs cach es voir Tableau 4 Les valeurs cach es s appliquent uniquement la saisie de texte dans un champ alphanum rique tel que le champ Method Name de cet cran 5 Placez le curseur l extr me gauche du champ Method Name Utilisez le clavier pour saisir un nom de m thode Nom de m thode Method Name D placez le curseur l aide des touches lt et Appuyez plusieurs fois sur une touche l gend e pour atteindre les valeurs cach es Si vous allez trop loin continuez d appuyer car les valeurs d filent en boucle c N ajoutez pas d extension au nom de m thode Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 28 sur 198 M thodes Enregistrement de la m thode active en tant que m thode nomm e Tableau 4 L gendes des touches et caract res cach s L gende de touche 1
8. 1 Affichez l cran suivant Status Automation Injector M11 46 O4 RE USE O1 BRUN M Eh Plunger Pumps Sample Size Viscosity Delay Le CZ 0 sec O Slow plunger Entrez Plunger Pumps Nombre de pompages du piston l aiguille tant dans l chantillon pour liminer les bulles avant de pr lever la quantit d chantillon mesur e Sample Size Quantit injecter Le choix d pend de la taille de la seringue sp cifi e lors de la configuration Viscosity Delay Temps d arr t du piston au point haut de la course de pompage et d injection Ce temps d arr t permet aux chantillons visqueux de s couler dans le vide cr par le piston Slow plunger Ralentit le piston pendant l injection de la valeur normale environ 100 yL sec pour une seringue de 10 pL jusqu environ 5 nL sec Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 51 sur 198 Automatisation Commande de l injecteur Param tres de rin age 1 Affichez l cran suivant Status Automation Injector Washes Washes MEn Dera Bescht Sample Solvent A Solvent B Pre Washes Co Co Post Col o Washes 2 La seringue peut tre rinc e avec l chantillon avant le pr l vement de la quantit injecter Elle peut galement tre rinc e avec du solvant avant pr rin ages et apr s post rin ages une inject
9. 3 Entrez la longueur le diam tre int rieur et l paisseur du film 4 Appuyez sur OK Si vous ne connaissez pas les dimensions de la colonne elles sont g n ralement fournies avec la colonne ou si vous ne voulez pas utiliser les fonctions de calcul du CPG entrez 0 pour la longueur ou pour le diam tre int rieur La colonne sera non d finie not defined et il ne sera pas possible d utiliser l asservissement de pression avec un injecteur avec sans division ni avec un injecteur garni avec purge Modes de colonne Modes de d bit Les d bits sont ramen s aux conditions TPN temp rature et pression normales 25 C et 1 atmosph re e Constant flow D bit constant Maintient un d bit constant de gaz vecteur dans la colonne pendant toute l analyse Si la r sistance de la colonne change cause d un programme de temp rature la pression en t te de colonne est ajust e pour garder le d bit constant Cela peut raccourcir nettement les analyses s Ramped flow D bit programm dans le temps Augmente le d bit massique dans la colonne pendant l analyse d apr s un programme que vous avez entr Modes de pression Les pressions affich es sont des pressions mesur es la diff rence entre la pression absolue et la pression atmosph rique locale Comme la plupart des d tecteurs opposent peu de r sistance au d bit la pression en t te de colonne est g n ralement la m me que la diff rence de pressi
10. 9 Appuyez sur Rescale Cela a pour effet de modifier l chelle verticale de sorte que la courbe remplisse la fen tre 11 56 32PEE RES 0 1 E Default Reacht 63 4 25 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 23 sur 198 Introduction Trac d un signal 10 Pour affiner la mise l chelle utilisez et pour r gler l chelle horizontale et T et 4 pour r gler l chelle verticale Dans cet exemple l chelle verticale est trop sensible et a besoin d tre modifi e 11 Injectez un chantillon l air a t utilis pour cet exemple et appuyez sur Start Un trait vertical rep re le d but de l analyse 12 Lorsque le pic appara t il est hors chelle Attendez que le front arri re apparaisse puis appuyez sur Rescale pour ramener le sommet du pic sur l chelle Appuyez une fois sur de D12 00 04f RE Default R EL l 81 5 25 13 Pour explorer la courbe en d tail appuyez sur Cursor Une fl che appara t sur l cran et les valeurs de temps et de signal apparaissent dans l angle sup rieur droit de l cran Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 24 sur 198 Introduction Trac de plusieurs signaux Utilisez les touches lt et pour d placer le curseur L cran suivant montre le temps de r tention et la hauteur du pic le plus petit
11. Page 141 sur 198 D tecteur ionisation de flamme S lection du signal Pour s lectionner le signal de sortie l Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Signal Enter OfBetector Zero CH Column Comp Si O Detector Column Comp g sg Test Chromatogram z Otter 10 PW 0 0 1 min 20Hz 3 S lectionnez l un des quatre signaux de la liste e Detector le signal produit par le d tecteur e Column Comp le profil de compensation de colonne enregistr pour ce d tecteur voir Compensation de colonne page 160 e Detector Column Comp le r sultat de la soustraction du profil de compensation de colonne du signal de d tecteur e Test Chromatogram un chromatogramme de test stock dans l instrument Il permet de tester d une fa on reproductible un appareil de traitement de signal externe Signal type peut tre modifi l aide de la ChemStation ou du syst me Cerity Appuyez sur OK Pour mettre le signal z ro Entrez une valeur dans le champ Zero Cette valeur sera soustraite de toutes les futures valeurs de signal Cliquez ensuite sur OK OU Laissez le champ Zero vide puis appuyez sur la touche Zero Le CPG enregistre la valeur actuelle du signal et la soustrait de toutes les valeurs futures du signal Cliquez ensuite sur OK Fen tre de largeur de pic Cette fen tre affiche la vitesse de donn es du signal num rique Edition Mars 2004 Manu
12. Pour tre s r de la validit des r sultats r alisez le test dans les conditions d utilisation Tableau 27 Pi ces pour le test de la buse El ment R f rence Ecrou de colonne 5181 8830 Bague en Vespel graphite 5020 8294 Ex cution du test du d tecteur 1 Affichez l cran suivant Status Service Diagnostics Detector Test FDTest eneo era DEER Test Status Jet Idle E E ee e ee e a ae Pressure drop 0 0 psi 2 Appuyez sur Jet Test et suivez les instructions affich es l FID Test 13 42 55 EEE et 00 f Default Not Ready Please cap off the detector COLUMN connection to prepare for this test Press OK when ready to proceed gt Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 185 sur 198 3 Mode Service entretien Diagnostics Apr s l obturation du raccord de colonne du d tecteur l cran de test de la buse FID appara t FID Test 13 43 161 RE 00 f Default Not Ready Test Phase Monitoring Pressure Pressure 0 00 psi Flow 78 0 ml min Time remaining 00 13 re Bee Lorsque le CPG a atteint ses conditions d utilisation le test d marre automatiquement Normalement vous attendrez que le test d marre Si vous souhaitez d marrer le test sans attendre que le d tecteur atteigne sa temp rature d utilisation appuyez sur Test Now pui
13. e Inj per Position Nombre d analyses faire pour chaque position de la vanne avant de passer la suivante La valeur par d faut est 1 e Repeat Valve Range Nombre de fois que la vanne doit passer par toute sa s rie de positions en faisant des analyses ventuellement multiples dans chaque position e Repeat Sequence S lectionnez repeat pour que la s quence recommence depuis le d but S lectionnez no repeat pour que la s quence s arr te apr s l analyse de tous les flux Pour travailler sans s quence Comme type de s quence s lectionnez None Pilotage d une s quence Pour lancer la s quence Appuyez sur Start dans l cran Status ou dans l cran Status Automation Pour marquer une pause dans l ex cution de la s quence Appuyez sur Pause sur l cran Status Automation pour marquer un temps d arr t dans l ex cution de la s quence Si une analyse est en cours le CPG termine l analyse puis arr te la s quence Le mot PAUSE appara t sur l cran et clignote pendant la pause Status Automation Pause l Automation CREER 00 KDefauit MEEN First Last Inj per Sequence 9 Repeat Vial Vial Vial Type Sequence 0 o fnjector repeat Valve no repeat gt Repeal Vave Kange Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 57 sur 198 Automatisation Tableau d analyse Pour reprendre une s quence inte
14. est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 2 Affichez l cran suivant Status Settings Inlet PTV net Lat Sortie TIDE com EM Total Temp Pressure Flow 6 36 3 0 47 0 35 3 0 C psi mim purge column Column 3 D finissez la temp rature de l injecteur et les ventuelles rampes souhait es Appuyez sur More et s lectionnez Pulse Mode S lectionnez Pulsed Mode PTY niet 13 13 39R E REA 00 PT VMAX M Not Ready LE Mode Pulse mq Di L Normal Pressure o OO pel Pulsed Time 0 00 min Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 93 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Modes puls s 6 Entrez des valeurs pour Pulse Pressureet Pulse Time puis appuyez sur OK 7 Appuyez sur More et s lectionnez Inlet Mode 8 S lectionnez Splitless PTV inlet EHE EE Mode Yent Seltmngs Purge Flow Split Presse i Splitless Fow i riii Flow mL mi Solvent Vent ert Erd GG M Purge Start min 9 Entrez la valeur de Purge Start D but de la purge lorsque vous souhaitez ouvrir la vanne de purge 10 Entrez un Purge flow D bit de purge Appuyez sur OK 11 Activez l conomiseur de gaz si vous le souhaitez D finissez une heure post
15. galement de fa on assurer un d bit combin constant vers le d tecteur Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Makeup Mode Enter preni Mode detector Constant Makeup t konse O Constant Combo column gt a makeup Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 131 sur 198 D tecteur conductivit thermique Polarit S lectionnez un mode de gaz d appoint et appuyez sur OK Status Settings Detector l TCD Temp Constant Gas Filament BH Reference Makeup ON Li 300 oH2 Output C 30 0 2 0 12 20 mL min mL min ON2 25uV unit Detector D bit de gaz d appoint Pour d finir le d bit de gaz d appoint L cran propre au d tecteur refl te maintenant le mode de gaz d appoint que vous avez Choisi Entrez soit le d bit Constant Makeup soit le d bit Constant Combo Polarit Lorsque l on tente de doser l h lium et l hydrog ne en utilisant l azote ou l argon comme gaz vecteur on obtient des pics n gatifs Certains CPG peuvent int grer des pics n gatifs mais il vaut mieux inverser cette partie du signal et traiter les pics positifs r sultants La version du signal est g n ralement r alis e au moyen d un v nement dans la table de chronoprogrammation voir Tableau d analyse page 58 mais cette op ration peut tre effectu e
16. talonner le capteur Pour r talonner la sonde de temp rature du four l Fixez un thermocouple sur le support de colonne comme sur l illustration C est la position utilis e en usine Veillez ce que le thermocouple soit suspendu dans l air et ne touche rien dans le four Thermocouple 1 pouce Figure 24 Thermocouple et support de colonne 2 R glez la temp rature du four une valeur que vous utilisez couramment Laissez le four se stabiliser cette temp rature pendant au moins 5 minutes Retranchez la temp rature r elle mesur e par le thermocouple de la temp rature indiqu e par l instrument afin d obtenir la Correction Affichez l cran suivant et entrez la valeur de Correction Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 189 sur 198 Mode Service entretien Etalonnage Status Service Calibration Oven Cal Calibration Lat Sortie SES Bescht Instrument Reading 26 33 C Correction C 5 Appuyez sur OK Pour talonner une colonne Si une ou plusieurs des dimensions de la colonne sont inconnues et difficiles mesurer utilisez cette fonction pour obtenir une estimation de la donn e manquante 1 Affichez l cran suivant Status Service Calibration Column Cal Calibration Lat Sortie Deru Bescht hot calibrated Meuse Fow G Q mLa cal length trretaises Peak
17. 3 Pour transf rer un signal d une liste l autre s lectionnez le et appuyez sur Move Bien que vous puissiez s lectionner jusqu trois signaux nous allons d abord consid rer le cas d un signal unique 4 Pour cet exemple nous supposerons que vous avez ramen Oven Temperature temp rature du four dans la liste Available Signals Signaux disponibles et transf r Signal dans la liste Selected Signals signaux s lectionn s 5 L cran de s lection se pr sente maintenant de la fa on suivante RER Loet Sompie A Default Ready AN AO pp E e Time Range min Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 22 sur 198 Introduction Trac d un signal 6 Entrez une Time Range plage de temps Il s agit de la largeur en minutes de la courbe Si l analyse dure plus longtemps le trac sort de l cran vers la gauche 7 A ce stade vous pouvez appuyer sur Setup pour r gler l chelle verticale Y Range Cela n est pas absolument n cessaire car vous pouvez toujours remettre la courbe l chelle ult rieurement 8 Appuyez sur Done pour revenir l cran de s lection de signal puis appuyez nouveau sur Done pour visualiser la courbe Si vous n avez pas r gl l chelle verticale Y Range ou bien si vous l avez r gl e une valeur trop grande la courbe peut se pr senter de la fa on suivante
18. Attention Temp rature initiale Heure de d but Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Chauffage de l injecteur Si la temp rature initiale de l injecteur et celle du four sont trop proches l injecteur peut ne pas tre en mesure de se maintenir son point de consigne Nous recommandons une diff rence d au moins 6 C sup rieure ou inf rieure Dans la plupart des cas le PTV est con u de mani re maintenir l chantillon dans l insert de l injecteur jusqu ce que l int gralit de l chantillon ait t inject l injection peut en effet s effectuer en plusieurs tapes Le PTV est ensuite rapidement chauff afin de transf rer l chantillon dans la colonne Cette op ration peut tre effectu e avec un maintien initial une rampe unique et un maintien final pour terminer le transfert de l chantillon Deux rampes suppl mentaires sont disponibles et utilisables de plusieurs mani res e L injecteur peut tre chauff jusqu une temp rature lev e afin de nettoyer l insert par pyrolise pour la prochaine analyse e L insert peut tre programm de mani re descendante il suffit pour cela de d finir la temp rature finale Final temp sous la temp rature pr c dente afin de r duire le stress thermique sur l insert e La programmation descendante peut permettre de pr parer l insert en vue de l analyse suivante Cela peut r duire la dur e du cycle et permettre un d bit d chant
19. Configuration de l cran et du clavier Le module de commande peut d finir les fonctions disponibles au niveau du clavier et de l cran du CPG Cela est utile lorsque par exemple un CPG doit tre utilis comme un analyseur d di ou doit tre pilot distance par une ChemStation ou un syst me Cerity Pour d finir les fonctions du clavier et de l cran du CPG 1 Affichez l cran suivant Status Setup Configure Local UI l Local Ul Dn 11 58 EEE 00 Gett Not Ready Enable Local Access scrolling line i E Run Time Oven Temp i S Bliven Temp IW Message Line Run Time Mode W inlet Pressure M Service Mode Column Flow Stored Methods Count Up E Signal I Sequence Info Count Down e Les champs Oven Temp temp rature du four Message Line ligne de message Inlet Pressure pression d injection Column Flow d bit de colonne Signal et Run Time temps d analyse sont seulement visualisables pour modifier les valeurs il faut un module de commande ou une ChemStation Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 15 sur 198 Introduction Configuration de l cran et du clavier e Service Mode mode entretien Permet de charger la m thode SERVICE partir du clavier voir Mode Service entretien page 178 e Stored Methods m thodes enregistr es Affiche une liste d roulante des m thodes enregistr es dans
20. LE E L I AEEA 30 ba Utilisation de l hydrog ne mu 64 Utilisation de cartes PC a 0snn00000 30 EEN 64 Acc s aux m thodes enregistr es dans la m moire du CPG 33 Modes de fonctionnement de rent EN 64 Contr le des d bits et des Injecteur et colonne ossessossseseseeee 65 pressions Param trage de l injecteur 66 Arr t de s curit hydrog ne 35 EREECHEN 67 Arr t de s curit colonne 36 Configuration du mode de Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 1 sur 198 Sommaire fonctionnement de l injecteur 68 Utilisation de l injecteur froid en t te Termes utilis s par les modes avec de colonne esni enii 126 sans division 68 Modes d coups de pression 69 D tecteur conductivit Mod E ot thermique ode avec division sssssess00s00000 Mod GE e Utilisation de hydrog ne 128 re Gees LCE gt Conditions d utilisation 128 D i Param tres du TCD crue 128 Injecteur pour colonne remplie Gaz d appoint EEN 131 avec purge SE e 132 Utilisation de l hydrog ne 0000 79 S lection du signal s ss sseesseeeeesee 133 Contr les de l injecteur et de la Sortie analogique sssessssessesseese0 135 colonne an ii ne 79 Utilisation du DCD 136 Param trage de l injecteur 80 Utilisation d un injecte
21. bit l vent avec D bit de purge ou D bit conomiseur division Pression d injection D riv du point de consigne de la colonne Le syst me est au repos le D bit de pression ou D bit conomiseur s il est activ tant actif dans l injecteur 2 Prep Run d bute D bit l vent avec Point de consigne du d bit d vent division Pression d injection Point de consigne de la pression d vent Les points de consigne changent pour pr parer l injection Lorsque le CPG est pr t l chantillon est inject Les temps initiaux de l injecteur et du programme de temp rature du four d butent L vacuation du solvant et la capture des analytes d butent 3 En fin de balayage D bit l vent avec Aucun vanne sol no de ferm e division Pression d injection Point de consigne de la pression de colonne Fin de l limination du solvant le transfert des analytes d bute tandis que l injecteur chauffe 4 Au d but de la purge D bit l vent avec Point de consigne du d bit de purge division Pression d injection Point de consigne de la pression de colonne Le transfert des analytes se termine l injecteur est purg de la vapeur r siduelle L analyse d bute 5 A Saver time Temps D bit l vent avec Point de consigne du d bit conomiseur d conomiseur division Pression d injection Point de consigne de la pression de colonne L analyse se termine le d bit de gaz vecteur est r duit pour conomiser du gaz si l conomiseur e
22. ce qu il soit remis en marche l aide du module de commande Status Settings Oven Il peut tre n cessaire de mettre l instrument hors tension puis sous tension Le four s teint automatiquement lorsque la porte est ouverte Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 153 sur 198 Attention Four colonne Param trage du four Param trage du four Pour configurer le four 1 Affichez l cran suivant Status Setup Oven Setup Oven Setup AoE cem EREN Equib Time Cryo Type CO2 min C Oven Cryo C Quick Cryo Cool Max Temp Cryc Tireoul erment Terg Les 2 Entrez des valeurs pour Equib Time etMax Temp e Equib Time Temps n cessaire pour que la temp rature du four atteigne la temp rature de consigne 1 C Le CPG attend le temps sp cifi avant de d clarer le four pr t e Max Temp La temp rature maximum autoris e pour le four La plupart des colonnes et de nombreux accessoires ont des limites de temp rature sp cifiques Lorsque vous configurez Max Temp vous devez tenir compte de ces limites 3 Si une vanne cryog nique est install e et que vous voulez l utiliser s lectionnez Enable Oven Cryo Entrez des valeurs pour Cryo ambient temp et Cryo Timeout Si vous utilisez le refroidissement cryog nique vous devez aussi utiliser le support de colonne d extr mit pour viter l apparition de points froids d
23. dans lequel la temp rature de l injecteur suit celle du four de la colonne vous pouvez aussi programmer jusqu trois rampes de temp rature A cela s ajoute une option de refroidissement cryog nique utilisant du CO liquide pour atteindre des temp ratures sub ambiantes R gulateur de purge Limiteur Vanne Capteur de Porte septum de septum non de d bit proportionnelle pression Event de purge Boucle de r gulation Vers d tecteur de pression d injection Figure 15 Injecteur capillaire froid en t te de colonne avec EPC Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 124 sur 198 Injection froid en t te de colonne Temp rature d injection Temp rature d injection Fonctionnement cryog nique avec refroidissement rapide en option Le fonctionnement cryog nique avec refroidissement rapide ou Cryo rapide raccourcit la dur e du cycle entre les analyses Si vous disposez d une vanne cryog nique au CO et de la fonction Cryo rapide vous pouvez refroidir l injecteur jusqu 17 C en mode suivi de la temp rature du four et jusqu 20 C dans les modes de programmation de temp rature Mode suivi de la temp rature du four En mode Suivi de la temp rature du four la temp rature de l injecteur reste sup rieure de 3 C la temp rature du four pendant toute la dur e du programme du four Vous ne pouvez pas entrer de point de consigne de te
24. des temp ratures sup rieures 50 C selon les sp cifications du fabricant d origine en mati re de PMT Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 162 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF Utilisation de Lit offset d calage avec flamme allum e Lin arit Plusieurs m canismes produisent une mission de soufre L esp ce excit e est diatomique de sorte que l intensit de l mission est environ proportionnelle au carr de la concentration atomique du soufre L esp ce excit e en mode Phosphore est monoatomique ce qui entra ne une relation lin aire entre l intensit de l mission et la concentration atomique Event Frittes Vannes Capteurs de filtre proportionnelles pression Restricteurs Fonction air o Zone d mission Filtre de longueur H E E d onde Fen tre Figure 23 Sch ma d un d tecteur photom trie de flamme Utilisation de Lit offset d calage avec flamme allum e Le d calage avec flamme allum e Lit Offset est la diff rence attendue entre le signal de sortie du DPF avec la flamme allum e et le signal de sortie avec la flamme teinte Il permet de d terminer si une tentative d allumage a abouti et de d tecter les extinctions de flamme Si la sortie avec flamme allum e moins la sortie avec flamme teinte est sup rieure la valeur Lit offset la flamme est consid r e comme allum e Editio
25. en raison de sa faible sensibilit mais peut tre tr s g nant avec un d tecteur ionisation de flamme La compensation de colonne est obtenue en effectuant une analyse blanc une analyse sans injection d chantillon Le profil obtenu est soustrait des analyses r elles ult rieures afin d liminer l l vation de la ligne de base La Figure 22 illustre ce concept Toutes les conditions analytiques doivent tre les m mes dans l analyse de compensation et dans l analyse r elle m me d tecteur m me colonne m me temp rature et m me d bit de gaz Ee 40 3 i E DEE DEN Soa DER ES 4 258 sas e 165 n Ian N H Ee A 1 1 13 826 L 7 135 Chromatogramme avec augmentation de la ligne de base Chromatogramme avec compensation de colonne Analyse blanc de compensation de colonne Figure 22 Compensation de colonne Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 160 sur 198 Four colonne Compensation de colonne Pour cr er un profil de compensation de colonne 1 Affichez l cran suivant Status Setup Column Compensation Status o hactiwe 1 Column Compensation Source undefined No Data Configure Inlet Setup Oven Setup Column Setup Automation 2 Chargez la m thode pour laquelle le profil d analyse blanc doit tr
26. le test commence imm diatement 5 Lorsque le test est termin le r sultat est affich D niet Test Let Sache DI ESCHER Best Pressure DD ge Test Status Source Vent Test Passed SC Split vent L DEE Purge vent Pressure Drop 2 0psi S Column Elapsed time o 3 min Les r sultats possibles sont e Passed Aucune fuite la temp rature d utilisation Failed V rification des fuites sur tous les raccords Consultez les informations d utilisation de votre CPG pour obtenir plus de d tails Override Le test est r ussi mais il a d marr l aide de la touche Test Now avant que l injecteur n atteigne sa temp rature d utilisation Tel qu il a t test l injecteur ne pr sente pas de fuite mais cela ne signifie pas qu il n en pr sente pas sa temp rature d utilisation Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 184 sur 198 Mode Service entretien Diagnostics Test de la buse Le test de la buse du FID doit tre effectu lorsque la flamme ne s allume pas ou lorsqu elle se rallume de mani re intempestive pendant une analyse Le test v rifie que la buse n est pas obstru e Si le test choue remplacez ou nettoyez la buse Pour une information plus d taill e consultez le manuel d information de l utilisateur Agilent 6850 Les r sultats des tests de la buse sont saisis dans le journal
27. t de s curit vanne ferm e fuite grave etc Mettez l instrument hors tension puis sous tension Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 35 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Arr t de s curit colonne Arr t de s curit colonne Si la source de gaz vecteur se ferme le chauffage du four s arr te pour viter la d t rioration de la colonne par la chaleur en l absence de gaz vecteur Les volets du four s ouvrent moiti Supprimez la cause de l arr t de s curit vanne ferm e fuite grave etc Remettez en marche le four et l injecteur ou la voie auxiliaire l origine du probl me R gulation lectronique des gaz EPC Le CPG contr le lectroniquement tous les d bits et toutes les pressions de gaz Cela permet e de commander le d bit et ou la pression de l injecteur et par cons quent de programmer le d bit ou la pression du gaz vecteur dans la colonne e de contr ler le d bit par r gulation de pression au travers de restricteurs pour tous les gaz de d tection e de contr ler la pression pour les trois canaux auxiliaires par r gulation de pression au travers de restricteurs e de disposer d un mode conomique permettant de r duire la consommation de gaz vecteur entre les analyses injecteur avec sans division e de saisir directement des rapports de division condition que la colonne soit configur e injecteu
28. tre sup rieure d au moins 10 psi la pression de consigne d sir e e une fuite importante est pr sente dans le syst me A l aide d un d tecteur de fuite lectronique rep rez les fuites et corrigez les N oubliez pas de v rifier la colonne une colonne cass e est la cause d une tr s grande fuite e si vous utilisez un conomiseur de gaz assurez vous que son d bit est suffisamment lev pour maintenir la pression la plus importante possible en t te de colonne pendant une analyse e le d bit est trop bas pour la colonne utilis e e la colonne est bouch e ou mal install e e le capteur de pression de l injecteur ou du d tecteur ne fonctionne pas correctement Contactez votre repr sentant du service apr s vente Agilent Si vous utilisez un injecteur avec sans division e Le rapport de division est trop faible Augmentez la quantit de d bit avec division e La vanne proportionnelle de l injecteur est bloqu e par suite de contamination ou d un autre d faut Contactez votre repr sentant du service apr s vente Agilent Si vous utilisez un injecteur garni avec purge e La vanne de contr le de l injecteur est bloqu e par suite de contamination ou d un autre d faut Contactez votre repr sentant du service apr s vente Agilent Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 48 sur 198 Contr le des d bits et des pressions R solution
29. trez l injecteur voir Param trage de l injecteur page 66 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 65 sur 198 Injecteur avec sans division Param trage de l injecteur Param trez le four voir Param trage du four page 154 Configurez le d tecteur voir D tecteur conductivit thermique page 128 D tecteur ionisation de flamme page 138 Micro d tecteur capture d lectrons page 148 ou D tecteur photom trie de flamme DPF page 162 Param trage de l injecteur Pour param trer l injecteur 1 Affichez l cran suivant Status Setup Inlet Setup niet Setup EET mam AE Carrier Gas Units Adjustments eHe psi none H2 kPa Vacuum Correct N2 bar Pressure Correct psi 2 S lectionnez le gaz vecteur 3 S lectionnez les unit s de pression que vous pr f rez le Tableau 11 indique les conversions Tableau 11 Conversions des unit s de pression Pour convertir en Multipliez par psi bar 0 0689476 kPa 6 89476 bar psi 14 5038 kPa 100 kPa psi 0 145038 bar 0 01 4 S lectionnez les r glages de pression le cas ch ant e Vacuum Correct correction de vide si la colonne se vide dans une atmosph re vide Par exemple si vous utilisez un d tecteur de masse ou un spectrom tre de masse e None si la pression est normale Ce param tre est le plus cou
30. which setpoint s is used for Mel control of the column 2 S lectionnez le mode de colonne d sir Appuyez sur OK La s lection du mode de colonne est termin e D finissez vos param tres de colonne avec le four sa temp rature initiale Certains points de consigne varient avec la temp rature du four en raison de la variation de la r sistance de la colonne et de la viscosit du gaz Cela peut vous para tre alarmant Cependant la condition du d bit dans la colonne demeure comme sp cifi e par le mode de colonne d bit ou pression constante d bit ou pression programm e dans le temps et les valeurs de points de consigne initiales Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 40 sur 198 Contr le des d bits et des pressions D bit initial ou pression initiale D bit initial ou pression initiale D bits et pression de d marrage recommand s Les tableaux Tableau 6 et Tableau 7 indiquent les d bits et pressions recommand s pour diff rentes dimensions de colonne Elles sont proches des valeurs optimales pour une grande vari t de compos s Tableau 6 Taille de colonne et d bit de gaz vecteur Type de Taille de la D bit de gaz vecteur mL min colonne colonne Hydrog ne H lium Azote Capillaire 50 um id 0 5 0 4 100 um id 1 0 0 8 200 um id 2 0 1 6 250 um id 2 5 2 0 320 um id 3 2 2 6 530 um dii 5 3 4 2 Co
31. Consid rations de temp rature Introduction sans division froid Pour l introduction sans division froid utilisez une temp rature initiale d injecteur inf rieure au point d bullition normal du solvant Pour la plupart des solvants le lancement de la premi re rampe de temp rature d injecteur 0 1 minute permet un transfert et une reproductibilit satisfaisants Un d bit de programme de 500 C min ou sup rieur est appropri pour les analytes thermiquement stables Une temp rature finale de 350 C maintenue pendant 5 minutes a permis de transf rer quantitativement jusqu l alcane C4 L un des principaux avantages de la programmabilit de la temp rature tient au fait que l injecteur peut tre chauff doucement afin de transf rer les analytes fragiles Si la temp rature initiale du four est suffisamment basse pour reconcentrer les analytes sur la colonne la vitesse de chauffage de l injecteur peut tre ralentie par exemple 120 C Cela r duit la d gradation thermique la sortie de l injecteur et peut am liorer la forme du pic et la quantification Pour la plupart des applications sans division froid une seule rampe de temp rature suffit Les autres rampes peuvent tre utilis es pour nettoyer l insert ou pour r duire la temp rature de l injecteur afin de pr parer l injection suivante Introduction sans division chaud Pour l introduction sans division chaud s lectionnez une temp rature i
32. Vanne multiposition ON OFF D marrage d analyse blanc Sans D marrage de s quence Sans Passage en pr analyse Sans Compensation de colonne Sans Chargement de m thode CPG Method Name Nom de la m thode Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 63 sur 198 Injecteur avec sans division Utilisation de l hydrog ne Imjecteur avec sans division Avertissement Avertissement Utilisation de l hydrog ne Si vous utilisez l hydrog ne H comme gaz vecteur ou comme gaz combustible l introduction d hydrog ne dans le four expose un risque d explosion Avant d ouvrir l alimentation en hydrog ne assurez vous que tous les branchements ont t effectu s Assurez vous que les raccords d entr e et de sortie de colonne sont soit connect s une colonne soit obtur s quand l instrument est aliment en hydrog ne L hydrog ne est inflammable Toute fuite d hydrog ne confin e dans un espace ferm peut entra ner des risques d incendie ou d explosion Chaque fois que vous utilisez de l hydrog ne v rifiez l tanch it des raccords des canalisations et des vannes avant d utiliser l instrument Avant toute intervention sur l instrument coupez toujours l alimentation en hydrog ne la source Options Deux options sont disponibles pour l injecteur avec sans division e Standard la plage de pression s tend de 0 100 psi Elle convient la plupar
33. bit ou de la pression page 43 puis affichez l cran suivant Status Settings Inlet More S du Senge Dean NM Tota Temp Pressure plow 28 Alnlet Mode C AMEL 3Gas Saver 2 S lectionnez Pulse Mode et appuyez sur Enter pour afficher l cran suivant Status Settings More Pulse Mode Enter it Splitless Cur Sample Dent ME Mode Pulse 7 Normal Pressure 0 00 psi fPulsed Time 0 00 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 92 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Modes puls s 3 S lectionnez Pulsed Entrez les valeurs pour Pressure et Time e Pressure Pression d injection de Prep Run Pulse Time e Time nombre de minutes apr s Start Temps au del duquel la pression d entr e passe de Pulse Pressure la pression impos e par le programme de d bit ou de pression voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 4 Appuyez sur OK pour valider ces valeurs ou sur Esc Echap pour annuler Pour utiliser le mode sans division puls avec la colonne d finie 1 V rifiez les points suivants e La colonne est configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e Le gaz vecteur est configur voir Param trage de l injecteur page 84 e Le programme de d bit ou de pression s il est utilis
34. d entr e dans l injecteur somme du d bit de division du d bit de colonne et du d bit de purge du septum affich au cours d une pr analyse le voyant de pr analyse est allum mais pas clignotant et au cours d une analyse avant le d but de la purge Vous ne pouvez pas entrer de consigne ces niveaux A d autres moments le d bit total pr sentera la fois des valeurs de consigne et des valeurs r elles Lorsque vous modifiez le d bit total le rapport de division et le d bit de division changent galement alors que le d bit de colonne et la pression d injecteur demeurent constants Lorsque vous utilisez un coup de pression le d bit total augmente afin que le rapport de division reste constant Modes d coups de pression Les modes de pression puls s augmentent la pression de l injecteur juste avant le d but d une analyse et la ram ne sa valeur normale au bout d un temps sp cifi L coup de pression chasse l chantillon hors de l injecteur et dans la colonne plus rapidement r duisant le risque de d composition de l chantillon dans l injecteur Si votre chromatographie est d grad e par l coup de pression une pr colonne peut aider r tablir la forme du pic Les coups de pression peuvent tre utilis s en mode avec ou sans division et peuvent tre combin s avec la programmation de la pression ou du d bit de colonne L coup de pression prend le pas sur la rampe de pression ou le
35. de l injecteur page 87 2 Affichez l cran suivant Il peut appara tre diff remment certains champs peuvent tre modifiables ou non selon le mode de la colonne Status Settings Inlet PTV net Seene CM EM Total Temp Pressure Flow 0 36 3 0 47 0 35 3 0 C psi mim D bit de la colonne D finissez Temp le point de consigne initial de l injecteur Entrez la pression initiale ou le d bit total Entrez le rapport de division oule d bit de colonne souhait Da Me D Le cas ch ant activez l conomiseur de gaz en appuyant sur More et en s lectionnant Gas Saver Entrez ensuite les valeurs correspondant aux param tres dans l cran suivant et appuyez sur OK Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 100 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode avec division Status Settings Inlet More Gas Saver PTV mlet MET MEE Mode Gas Saver L Normal Flow 20 00 mL min glas Saver Time 2 00 min 7 Appuyez sur Prep Run avant d injecter manuellement l chantillon si l conomiseur de gaz est activ voir page 67 Pour utiliser le mode avec division avec la colonne d finie 1 V rifiez les points suivants e La colonne est configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e Le g
36. de r gulation pression purge de septum Orifice de Limiteur du d bit total T te de purge de de d bit septum septum Vanne Capteur de Event de proportionnelle 1 d bit division Vanne Vanne Une fois l chantillon sol no de proportionnelle 2 ouverte transf r dans la colonne la vanne sol no de s ouvre pour purger le reste de vapeur de solvant Inset en verre hors du syst me D bits avec t te sans septum Vers d tecteur T te sans septum Figure 10 Etape 2 Purge Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 103 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode sans division FONCTIONNEMENT SANS DIVISION D bit de l orifice de division D bit de purge e E L insert est de l conomiseur ave contr l par la pression Prep D marrer Temps de Temps de Arr t Temps de Fressiori analyse analyse purge l conomiseur analyse post analyse d injection Pression post Programme de d bit de colonne Pression injecteur Temp rature Prep D marrer Temps de Arr t Temps de injecteur analyse analyse purge analyse post analyse T mp rature finale 1 Temp rature initiale Prep D marrer Temps de analyse analyse purge Figure 11 D bits pressions et temp ratures Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 104 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode sans division
37. des crans qui apparaissent lorsque vous utilisez cet injecteur D bit Il s agit du d bit en ml min l vent de purge au d but de la purge Vous ne pourrez pas sp cifier cette valeur si votre colonne n est pas configur e Pression La pression d injection r elle de consigne avant et apr s la p riode d coup de pression ou d vent mesur e en psi bar ou kPa Il s agit du point de d part d un programme de pression d une t te de colonne ou de la pression fixe si aucun programme n est utilis Pression puls e Pression d injection que vous souhaitez au d but d une analyse Cette pression augmente jusqu cette valeur de consigne une fois que vous appuyez sur Prep Run et demeure constante jusqu l coulement du temps de pulsion elle revient ensuite sur Pression Temps de pulsion Pression de l injecteur revient sa valeur de consigne normale cet instant apr s Start Run D bit de purge Il s agit du d bit de gaz vecteur en ml min l vent de purge au d but de la purge La colonne doit tre configur e Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 89 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Termes relatifs au PTV D but de la purge Dur e s parant la pression sur Start Run et la fin du transfert de l chantillon ouverture de la vanne de purge R glez le d but de la purge pour 0 1 0 5 minute avant l
38. du solvant et il faudra plus de temps pour l liminer e Utilisez une garniture plus absorbante dans l insert Les mat riaux tels que le Tenax permettent une r cup ration plus importante des analytes volatils mais risquent de ne pas lib rer les compos s dont le point d bullition est plus lev Il faut tenir compte de cet l ment si vous souhaitez obtenir une quantification de ces pics point d bullition lev e Laissez davantage de solvant dans l insert Le solvant se comporte comme une pseudo phase stationnaire et permet de conserver les analytes volatils Il doit tre quilibr par rapport la tol rance au solvant du d tecteur Exemple suite L exemple d injection simple pr sent dans les derni res pages indique clairement qu une injection de 10 uL ne surcharge pas l insert garni de laine de verre Cela signifie qu il est possible d effectuer de multiples injections de 10 uL Il a t d cid d effectuer 10 injections par analyse le volume de chaque injection tant de 10 uL Cela augmenterait consid rablement la sensibilit de l analyse Aucun ajustement n a t fait pour am liorer la r cup ration des Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 122 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant l ments point d bullition bas car l objectif de cette analyse tait de d tecter et de mesurer les
39. e et affich e titre indicatif 1 R glez la temp rature de l injecteur 2 R glez le d bit total travers l injecteur Le d bit total se compose du d bit de la colonne plus le d bit de la purge du septum Avec colonnes capillaires configur es Pour programmer l injecteur lors de l utilisation d une colonne capillaire configur e 1 Affichez l cran suivant Status Settings Inlet Pressure Em o HI L 11 00 column 39 11 00 48 9 ay d s mm mm Ki Oven Column Detector R glez la temp rature et la pression de l injecteur selon la m thode e Les temp ratures et pressions des points de consigne et r els sont affich es e Le d bit total est mesur et affich titre indicatif Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 82 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Utilisation de l hydrog ne Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Avertissement Avertissement Utilisation de l hydrog ne Si vous utilisez de l hydrog ne H comme gaz vecteur ou gaz combustible son introduction dans le four vous expose un risque d explosion Avant d ouvrir l alimentation en hydrog ne assurez vous galement que tous les branchements ont t effectu s Assurez vous que les raccords d entr e et de sortie de colonne sont soit connect s une colonne soit obtur
40. et d sactiver l inversion du signal pendant l analyse Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 137 sur 198 D tecteur ionisation de flamme Utilisation de l hydrog ne D tecteur ionisation de flamme Avertissement Avertissement Utilisation de l hydrog ne Si vous utilisez l hydrog ne H2 comme gaz vecteur ou comme gaz combustible l introduction d hydrog ne dans le four expose un risque d explosion Avant d ouvrir l alimentation en hydrog ne assurez vous que tous les branchements ont t effectu s Assurez vous que les raccords d entr e et de sortie de colonne sont soit connect s une colonne soit obtur s quand l instrument est aliment en hydrog ne L hydrog ne est inflammable Toute fuite d hydrog ne confin e dans un espace ferm peut entra ner des risques d incendie ou d explosion Chaque fois que vous utilisez de l hydrog ne v rifiez l tanch it des raccords des canalisations et des vannes avant d utiliser l instrument Avant toute intervention sur l instrument coupez toujours l alimentation en hydrog ne la source Remarques relatives l utilisation du d tecteur Le d tecteur ne fonctionnera pas si e Je d bit d air ou d hydrog ne est Of ou 0 0 e la flamme ne s allume pas Arr t de s curit d tecteur Si le CPG coupe un gaz de d tecteur cause d une panne d allumage ou autre il arr te galement toute
41. heure de la purge D bit de division D bit en ml min la sortie de l vent de division purge Ce champ n est pas disponible si votre colonne n est pas configur e Rapport de division Rapport entre le d bit de division et le d bit de colonne Ce champ n est pas disponible si votre colonne n est pas configur e Temp Temp ratures initiale r elle et de consigne de l injecteur D bit total D bit total d entr e dans l injecteur somme du d bit de division du d bit de colonne et du d bit de purge du septum affich au cours d une pr analyse le voyant de pr analyse est allum mais pas clignotant et au cours d une analyse avant le d but de la purge Vousne pouvez pas entrer de consigne ces niveaux A d autres moments le d bit total pr sentera la fois des valeurs de consigne et des valeurs r elles Lorsque vous modifiez le d bit total le rapport de division et le d bit de division changent galement alors que le d bit de colonne et la pression d injecteur demeurent constants Lorsque vous utilisez un coup de pression le d bit total augmente afin que le rapport de division reste constant Fin de balayage Heure mesur e partir de Start Run laquelle l limination du solvant se termine Pour les injections de gros volumes cette heure est habituellement post rieure l heure de fin d injection D bit d vent D bit de gaz vecteur sortant de l vent de division au cour
42. l orifice de division 1 Affichez l cran suivant Status Service Diagnostics Inlet Test l hilet Test ERRERRI Loet Sompiebid A Default Not Ready Pressure ge Test Status Source bb idle Split vent L DEE Purge vent Pressure value 0 psi Column Elapsed time o Omin 2 Appuyez sur Split Vent Test 3 Suivez les instructions affich es 17 48 4121101 IDefauit Not Ready I niet Test Please cap off the COLUMN connection at the inlet to prepare for this test Press OK when ready to proceed gt 4 Apr s l obturation de l orifice de purge de septum l cran de test d tanch it appara t inlet Test RENE OO KDefault SA Tes Test Phase Waiting For Flow Pressure 0 00 psi Flow 358 6 ml min Time remaining HEN 860 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 183 sur 198 Mode Service entretien Diagnostics Lorsque le CPG a atteint ses conditions d utilisation le test d marre automatiquement Normalement vous attendrez que le test d marre Si vous souhaitez d marrer le test sans attendre que l injecteur atteigne sa temp rature d utilisation appuyez sur Test Now Skip wait for GC readiness Warning inlet should be at setpoint to ensure accurrate results Si vous s lectionnez Yes
43. m thodes enregistrer dans le CPG Affichez l cran suivant Status Method Files GC Methods GC Methods EEE 00 NDerauts DEER TRIA 22 Oct 98 10 59 32 Pour charger une m thode enregistr e S lectionnez la m thode souhait e puis appuyez sur Load La m thode s lectionn e devient la m thode active Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 33 sur 198 M thodes Acc s aux m thodes enregistr es dans la m moire du CPG Pour supprimer des fichiers de m thode de la m moire long terme du CPG 1 S lectionnez une m thode et appuyez sur Delete Un menu contextuel appara t Status Method Files GC Methods Delete GC Methods EE OO ESCH EN Seed Wee 1Delete Selected Metho 2Delete AI 2 S lectionnez le mode de suppression et appuyez sur Enter 3 Un cran de confirmation appara t S lectionnez Yes ou No et appuyez sur Enter Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 34 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Arr t de s curit hydrog ne Contr le des d bits et des pressions Avertissement Arr t de s curit hydrog ne L hydrog ne peut tre utilis comme gaz vecteur ou comme gaz combustible pour un d tecteur ionisation de flamme FID Lors de l utilisation de l hydrog ne H comme gaz vecteur ou combustible
44. mode de d bit constant Entrez un nouveau point de consigne de pression chaque fois que le d bit constant est activ ou d sactiv e une colonne WCOT de 0 58 0 75 pm de d i de courte longueur lt 15 m est utilis e Le d bit total est r gl pour un d bit lev ce qui engendre une certaine pression dans l injecteur et provoque un d bit de colonne m me avec un point de consigne de pression de z ro Avec des colonnes courtes de 530 750 pm ma ntenez le d bit total le plus bas possible par exemple 20 30 mL min Installez une colonne plus longue et de r sistance plus forte par exemple 15 30 m e la ligne de l orifice de division est peut tre partiellement bouch e cr ant une pression d injection r elle sup rieure la pression du point de consigne Consultez le Test de l orifice de division injecteur avec sans division seulement page 182 e un d tecteur de masse est utilis et la compensation de vide n est pas s lectionn e Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 50 sur 198 Automatisation Commande de l injecteur Automatisation Ce chapitre explique comment mettre en oeuvre les fonctions d automatisation du CPG l aide du module de commande Il traite les sujets suivants commande de l injecteur s quence tableau d analyse tableau de chronoprogrammation Commande de l injecteur D finition des param tres d injection
45. per Sequence Repeat Vial Type Sequence o lnjector repeat no repeat Repeal Vaive Range Val Pour entrer les param tres d injecteur 1 S lectionnez Injector comme type de s quence L cran est celui repr sent ci dessus 2 Entrez les param tres suivants e First and Last Vial Les chantillons portant le plus petit et le plus grand num ro sur la tourelle seront chantillonn s Reportez vous au manuel de votre chantillonneur pour le syst me de num rotation e Inj per Vial Nombre d analyses faire de chaque chantillon avant de passer au suivant La valeur par d faut est 1 e Repeat Sequence S lectionnez repeat pour que la s quence recommence depuis le d but S lectionnez no repeat pour que la s quence s arr te apr s l analyse de tous les chantillons Pour entrer les param tres de vanne 1 Comme type de s quence s lectionnez Valve vanne Status Automation Automation Last Sample 00 ESCHER Gescht Frasi Last Postik Posiiorn Injper Sequence Repeat Position Type Sequence Orepeat no repeat Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 56 sur 198 Automatisation Pilotage d une s quence 2 Entrez les param tres suivants e First and Last Position Les premi re et derni re positions chantillonner par ordre num rique de la vanne
46. pourrait tre l origine de grandes chutes de pression en raison de sa conception ou s il est trop serr Si l insert ne semble pas tre la cause du probl me le pi ge de l orifice de division est peut tre bloqu Contactez votre repr sentant du service apr s vente Agilent e changements extr mes de la temp rature ambiante pendant des analyses Corrigez le probl me de temp rature du laboratoire ou d placez l instrument dans un endroit plus appropri e de grands volumes ont t ajout s au syst me cela peut se produire si vous utilisez une vanne d chantillonnage Diminuez le volume de l chantillon Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 49 sur 198 Contr le des d bits et des pressions R solution des probl mes de d bit et de pression Le d bit mesur n est pas identique au d bit affich Vous avez v rifi le d bit l aide d un d bitm tre bulle ramen la mesure aux conditions TPN et trouv qu elles ne concordent pas avec le d bit que vous avez d fini Causes possibles corrections e la longueur de colonne le diam tre int rieur ou le type de gaz sont incorrects Entrez l information correcte Si une colonne capillaire a t raccourcie de fa on importante sa longueur r elle ne correspond plus la longueur originelle Corrigez la longueur e um nouveau point de consigne de pression n a pas t entr apr s s lection du
47. rieure Purge Start puis appuyez sur OK l PTY Inlet 13 13 Old PT VMAX M Not Ready Mode Normal Flow 20 00 mL min glas Saver Time 2 00 min Gas Saver S lectionnez Gas Saver Temps de l conomiseur de gaz conomiseur de gaz 12 Appuyez sur Prep Run voir page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Pour utiliser le mode sans division puls avec la colonne non d finie 1 V rifiez les points suivants e La colonne est configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e Le gaz vecteur est configur voir Param trage de l injecteur page 84 e Le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 94 sur 198 2 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Modes puls s Affichez l cran suivant Status Settings Inlet PTV Inlet M11 17 Loet Sompiebid A TEST2 M Not Read Temp Pressure Flow C7T 08 C 30 Total purge 50 71 07 3 0 C psi mim column 3 4 5 Column D finissez la temp rature de l injecteur et les ventuelles rampes souhait es Appuyez sur More et s lectionnez Pulse Mode S lectionnez le mode Pulsed PTY Inle
48. rieure pour une vaste gamme de compos s Vous devriez n anmoins effectuer une courbe d talonnage de vos chantillons pour conna tre les limites de la plage lin aire en ce qui concerne vos mat riaux Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 148 sur 198 Micro d tecteur capture d lectrons Gaz de d tecteur Gaz de d tecteur Le ECD utilise l azote ou l argon m thane en tant que gaz d appoint et gaz anodique En raison de la sensibilit lev e du d tecteur les gaz vecteur et d appoint doivent tre secs et sans oxyg ne Des pi ges d humidit de substances chimiques et d oxyg ne en bon tat doivent tre install s sur les lignes d alimentation en gaz vecteur et en gaz d appoint Temp rature Pour viter les tra n es de pics et maintenir la cellule propre la temp rature du d tecteur doit tre plus lev e que la temp rature la plus haute utilis e par le four le point de consigne doit tre bas sur la temp rature d lution du dernier compos Si vous utilisez des temp ratures excessivement lev es vos r sultats ne seront pas n cessairement am lior s et vous risquez d augmenter la d composition de l chantillon et de la colonne Electrom tre La configuration du d tecteur contient une consigne activ e d sactiv e pour l lectrom tre Maintenez l lectrom tre activ pendant toute la dur e de fonctionnement de votre d tecteur
49. s quand l instrument est aliment en hydrog ne L hydrog ne est inflammable Toute fuite d hydrog ne confin e dans un espace ferm peut entra ner des risques d incendie ou d explosion Chaque fois que vous utilisez de l hydrog ne v rifiez l tanch it des raccords des canalisations et des vannes avant d utiliser l instrument Avant toute intervention sur l instrument coupez toujours l alimentation en hydrog ne la source Modes de fonctionnement de l injecteur Le syst me Agilent d injection vaporisateur temp rature programmable PTV poss de cinq modes de fonctionnement e Le mode avec division est g n ralement utilis pour les analyses des principaux compos s e Le mode avec division puls est similaire au mode avec division mais un coup de pression est appliqu dans l injecteur lors de l introduction de l chantillon afin d acc l rer le transfert du produit vers la colonne e Le mode sans division est utilis pour les analyses de compos s l tat de traces e Le mode sans division puls permet un coup de pression pendant l introduction de l chantillon e Le mode limination de solvant est utilis pour les gros volumes d injection Chaque analyse peut comporter des injections simples ou multiples Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 83 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Injecteur et colonne
50. septum l aide d un d bitm tre Soustrayez le d bit de purge du septum du d bit total Calculez le rapport de division Ajustez le si besoin est Mode avec division Les flux deux modes avec division avec ou sans coup de pression divisent le de gaz p n trant dans l injecteur entre le d bit de colonne le d bit d vent de division d bit en ml min sortant de l vent de division purge travers la vanne sol no de et le d bit de purge du septum Le rapport du d bit d vent de division sur le d bit de colonne s appelle rapport de division Le graphique ci dessous pr sente les d bits avec la t te de septum Les d bits avec t te sans septum sont identiques si ce n est que le d bit de purge du septum contourne la t te angle inf rieur gauche D bit Capteur de R gulateur de Boucle de r gulation pression purge de septum Orifice de du d bit total T te de septum purge de septum Limiteur de d bit Vanne Capteur de proportionnelle 1 d bit Event de division Vanne Vanne sol no de proportionnelle 2 ouverte Inset en verre s avec t te sans septum Vers d tecteur T te sans septum Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 98 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode avec division Le d bit total est la somme du d bit de division du d bit de colonne
51. signal Status Settings Detector More Makeup Mode Enter vent detector t konse column gt a makeup 11 58 AIS Erol o 7 f Default Not Ready Mode Constant Makeup Constant Combo 2 S lectionnez soit Constant Makeup soit Constant Combo Appuyez sur OK pour revenir l cran du FID Status Settings Detector Temp 26 Se ED EEE Dera DECH Flame Gases Constant Gas H2 Air Makeup F COFF COFF OFF Ge 0 0 0 0 0 0 mL min Limin LENZ 3 Entrez la valeur de d bit et appuyez sur enter 4 Appuyez sur Esc pour revenir l cran pr c dent Oven Valeur de d bit Pour d finir le d bit de gaz d appoint L cran propre au d tecteur refl te maintenant le mode de gaz d appoint que vous avez Choisi Entrez soit le d bit Constant Makeup soit le d bit Constant Combo S lection du signal Plusieurs types de signaux peuvent tre s lectionn s comme signal de sortie Le type de signal s lectionn est disponible sur le connecteur SIG du panneau arri re et peut tre trait par un int grateur un enregistreur graphique ou un autre appareil externe Le signal s lectionn est galement disponible sous forme num rique sur le connecteur RS 232 et sur la carte de communication LAN optionnelle Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850
52. temp rature Vous pouvez programmer la temp rature du four d une temp rature initiale une temp rature finale en utilisant jusqu six rampes pendant une analyse La longueur totale d une analyse est d termin e par son programme de temp rature du four Le temps maximum autoris pour une analyse est de 999 99 minutes Si le programme s ex cute encore ce moment l l analyse s arr te La vitesse de variation de temp rature la plus grande que vous pouvez obtenir d pend de nombreux facteurs notamment la temp rature ambiante la temp rature de l injecteur et du d tecteur la quantit de mat riel l int rieur du four colonnes vannes etc et du fait qu il s agit ou non de la premi re analyse de la journ e Le Tableau 22 indique les valeurs les plus courantes Tableau 22 Vitesses de rampe du four Plage de temp rature C Vitesse de rampe maximum C min 50 75 120 75 115 95 115 175 65 175 300 45 300 350 35 Ces vitesses correspondent au GC standard Pour le GC rapide la vitesse de rampe maximum est environ trois fois plus rapide Si le refroidissement cryog nique du four est install les vitesses de rampe les plus lev es ne pourront pas tre atteintes Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 156 sur 198 Four colonne Programmation de la temp rature Programme de temp rature une seule rampe Un progr
53. un autre et utilisez le pav num rique pour saisir les valeurs 4 V rifiez les donn es saisies et appuyez sur Done Termin Les nouveaux param tres entrent en vigueur au red marrage du CPG Pour red marrer tout de suite s lectionnez Yes lorsque la fen tre suivante s ouvre The new lan settings have been loaded Changes will take effect after the GC is restarted Do you want to restart the GC now Trac d un signal L cran du module de commande peut afficher simultan ment jusqu trois courbes en temps r el Des exemples permettront de mieux comprendre Pour tracer un signal 1 Affichez l cran suivant Status Plot Oven Tem Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 21 sur 198 Introduction Trac d un signal 2 L cran affiche une courbe de la temp rature du four Appuyez sur Select pour obtenir une liste de signaux disponibles Status Plot Select Selected Signals Fb Oven Temperature d Inlet Pressure l j d4 gt Time Range min Dans la liste Available Signals signaux disponibles Signals est le signal s lectionn sur l cran propre au d tecteur Ce signal peut tre l un des suivants e d tecteur e compensation de colonne e d tecteur compensation de colonne e chromatogramme de test autre Voir le chapitre propre au d tecteur pour plus de d tails
54. vitesse de 10 C minute et est maintenue ce niveau pendant 5 minutes Elle poursuit ensuite son volution dans cette section avec une deuxi me rampe en augmentant une vitesse de 4 C minute jusqu 200 C avant d tre maintenue ce niveau pendant 2 minutes 1 D finissez la premi re rampe de temp rature comme indiqu pr c demment 2 Lors de la d finition de la rampe 2 entrez 4 dans le champ C min 200 dans le champ C et 2 dans le champ min Status Settings Oven Ramps Ramp 2 l GE Default WEI Ready Cimin 7 min 3 Appuyez sur OK pour revenir l cran pr c dent 4 Si vous tes certain que le programme le plus r cent ne comportait que deux rampes vous pouvez sauter les tapes suivantes Si vous n en tes pas s r continuez en appuyant sur Ramps S lectionnez Ramp 3 et appuyez sur Enter 5 R glez la valeur C min OFF puis appuyez sur OK Le programme se termine lorsqu il rencontre une vitesse gale OFF 6 Ajoutez d autres rampes jusqu six en proc dant de la m me fa on Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 159 sur 198 Four colonne Compensation de colonne Compensation de colonne Si la programmation de la temp rature am liore la forme des pics elle donne une ligne de base montante qui rend l int gration difficile Cela ne constitue g n ralement pas un probl me avec un catharom tre
55. 004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 152 sur 198 Four colonne Caract ristiques du four Four colonne Caract ristiques du four e Plage de temp rature de 5 C au dessus de l ambiante 350 C Avec cryo CO 20 C 350 C e Programmation de temp rature jusqu six rampes avec sept plateaux e Temps d analyse maximum 999 99 minutes e Vitesse de rampes de temp rature de 0 120 C min e Le four contient un injecteur deux d tecteurs et une colonne S curit du four Arr t de s curit manuel L ouverture de la porte du four coupe l alimentation de l l ment de chauffage du four du ventilateur et de la vanne cryog nique si elle est install e mais maintient les points de consigne en m moire Le fonctionnement normal du four est r tabli aussit t la porte referm e Arr t de s curit automatique Si le four ne peut atteindre ou maintenir une temp rature de consigne en fonctionnement normal le CPG coupe le ventilateur et l l ment de chauffage fait clignoter l avis d arr t de s curit sur l cran Status et affiche un message Les causes peuvent tre les suivantes e Les volets d a ration du four ne fonctionnent pas e Le ventilateur l l ment de chauffage ou la sonde de temp rature du four ne fonctionnent pas correctement e Ilya un probl me lectronique Lorsqu un arr t de s curit automatique survient le four reste arr t jusqu
56. 04 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 61 sur 198 Automatisation Tableau de chronoprogrammation Pour visualiser le contenu actuel du tableau de chronoprogrammation affichez l cran suivant Tous les temps sont des heures mesur es par l horloge interne du CPG Les heures sont en format 24 heures Status Automation Clock Table l Clock Table Cur Sample Default IECH Time Event e Pour supprimer un v nement s lectionnez l v nement et appuyez sur Delete e Pour ajouter un v nement appuyez sur Add pour afficher une liste des v nements disponibles La liste d pend de la configuration mat rielle du CPG Status Automation Clock Table Add l Clock Table Cur Sample Default IECH Event Value S lectionnez le temps d ex cution entrez l heure d ex cution horloge 24 heures et ventuellement une valeur et appuyez sur OK Le nouvel v nement est ins r dans le tableau de chronoprogrammation dans l ordre chronologique correct e Pour modifier un v nement s lectionnez et supprimez l v nement puis ajoutez l v nement modifi Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 62 sur 198 Automatisation Tableau de chronoprogrammation Tableau 9 Ev nements du tableau de chronoprogrammation Event Ev nement Valeurs Vanne 1 ON OFF Vanne 2 ON OFF
57. 07 276 345 414 483 Gaz d appoint d bit de gaz ml min Pression psig 20 30 40 50 60 70 kPa 138 207 276 345 414 483 Les pressions tiennent compte de la chute de pression dans le module de r gulation des gaz Figure 17 Relations pression d bit types du gaz vecteur d appoint et de r f rence 25 C et une pression atmosph rique de 1 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 130 sur 198 D tecteur conductivit thermique Gaz d appoint Gaz d appoint Le gaz d appoint p n tre dans le d tecteur pr s de l extr mit de la colonne Il acc l re le passage de l chantillon pour que la s paration r alis e par la colonne ne soit pas perdue l occasion d une recombinaison dans le d tecteur Le gaz d appoint n est pas n cessaire pour les colonnes remplies Si la colonne capillaire est non d finie not configured le d bit du gaz d appoint est constant Voir Configuration de la colonne page 38 pour la mani re de d finir une colonne Si la colonne capillaire est d finie configured vous avez le choix entre deux modes de gaz d appoint Pour s lectionner le mode de gaz d appoint Le mode Constant Makeup donne un d bit constant de gaz d appoint vers le d tecteur Le mode Constant Combo donne un d bit variable de gaz d appoint vers le d tecteur Lorsque le d bit de la colonne change le d bit d appoint change
58. 1 D bits recommand s Type de gaz Plage de d bits D bit conseill ml min ml min Gaz vecteur Colonnes capillaires 1 5 hydrog ne h lium azote Colonnes remplies 10 60 Gaz de d tecteur Hydrog ne 24 60 40 Air 200 600 450 Colonne plus appoint capillaire 10 60 50 Recommand azote Possible h lium Le rapport hydrog ne air doit tre compris entre 8 et 12 pour maintenir la flamme allum e Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 144 sur 198 D tecteur ionisation de flamme Param tres du FID D bit ml min 40 30 20 10 0 Pression psig kPa D bit ml min 300 ZO 0 Pression psig 20 30 40 50 60 70 80 kPa 138 207 276 345 414 483 552 Les pressions tiennent compte de la chute de pression dans le module de r gulation des gaz Figure 18 Relations pression d bit de gaz vecteur typiques d un d tecteur ionisation de flamme 25 C et 1 atmosph re Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 145 sur 198 Avertissement D tecteur temp rature Utilisation du FID D tecteur ionisation de flamme Utilisation du FID Avant d ouvrir l air ou l hydrog ne v rifiez qu une colonne est install e ou que le raccord de colonne du FID est bouch Si vous laissez de l air et de l hydrog ne p n trer dans le four vous risquez une ex
59. 2 6 18 500 6 4 44 1000 12 7 88 Modes puls s Les modes de pression puls s avec et sans division augmentent la pression de l injecteur juste avant le d but d une analyse et la ram nent sa valeur normale au bout d un temps sp cifi L coup de pression chasse l chantillon hors de l injecteur et dans la colonne plus rapidement r duisant le risque de d composition de l chantillon dans l injecteur Si votre chromatographie est d grad e par l coup de pression une pr colonne peut aider r tablir la forme du pic Appuyez sur Prep Run avant de proc der des injections manuelles en mode de pression puls Vous pouvez d finir une pression de colonne et programmer un d bit lorsque vous travaillez en mode avec impulsion de pression Toutefois l coup de pression prendra le dessus sur la pression de la colonne ou la rampe de d bit Consultez la Figure 8 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 91 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Modes puls s Pression A coup de pression r elle Programme de pression ou de d bit 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Temps minutes Figure 8 A coup de pression et d bit ou pression de la colonne Pour param trer un coup de pression 1 D finissez les conditions de d bit dans la colonne avec ventuellement notamment un programme de d bit ou de pression voir Programmation du d
60. 5 pour voir l illustration de cette combinaison Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 172 sur 198 Vannes Configuration des vannes Configuration des vannes Pour configurer le CPG pour des vannes l Affichez l cran suivant Status Setup Automation T Automation M14 12 13 PERE 00 A Default Not Ready Injector Turret Size Valve 1 Valve 2 TON eamp e Muitiposition 8 A O Switching Switching samples W A aA z O none O none 2 Injector Multi Valve S lectionnez un type pour Valve 1 et pour Valve 2 Vannes d chantillonnage Raccordement Il existe deux moyens pour raccorder une vanne d chantillonnage ins r e entre un module de commande de d bit d injection et l injecteur L chantillon traverse l injecteur vers l extr mit de la colonne ins r e entre un module de commande d injecteur garni avec purge et l extr mit de la colonne un injecteur avec ou sans division ne pourra tre utilis L chantillon contourne l injecteur Avec cette disposition et une colonne non configur e vous ne pouvez d finir que les modes de d bit pour la colonne Le point de consigne et les lectures du d bit sont celles qui taient attendues Si la colonne est configur e le CPG corrige les points de consignation et les lectures de d bit de la colonne en fonction du d bit de pur
61. 8 Injecteur avec sans division Mode sans division Si vous utilisez la fonction conomie de gaz le temps d conomie de gaz doit suivre le temps de purge voir Economiseur de gaz page 77 pour plus de d tails sur la fonction d conomie de gaz Boucle de r gulation de pression de l injecteur R gulateur de purge Capteur de septum de pression non r glable Limiteur de d bit Capteur de d bit Porte septum Vanne Vanne de purge proportionnelle 2 ferm e Pi ge Vers d tecteur Mode arr t de s curit Vanne proportionnelle 1 ferm e Vanne proportionnelle 2 ouverte Vanne de purge ouverte Figure 5 Sch ma de fonctionnement de l injecteur sans division temps pr analyse purge Injections en mode sans division Une injection sans division r ussie comporte les tapes suivantes 1 vaporisation de l chantillon et du solvant dans un injecteur chauff 2 utilisation d un d bit faible et d une temp rature faible pour cr er une zone satur e de solvant en t te de la colonne 3 utilisation de cette zone pour pi ger et reconcentrer l chantillon en t te de la colonne 4 temps d attente pour que la totalit ou la plus grande partie de l chantillon ait t transf r e dans la colonne Puis ignorer la vapeur restant dans l injecteur essentiellement du solvant en ouvrant une vanne de purge Cette manoeuvre limine la longue tra ne de solvant que cette vapeur cau
62. 9 GO re cal diameter O cal length amp diameter Calculated length 30 00 meters Calculated diameter 320 um Montez la colonne dans le four Etablissez un d bit de gaz vecteur 3 A gauche de l cran choisissez la les dimension s que vous devez estimer e Pour estimer la longueur de colonne ou le diam tre vous devez entrer soit le d bit mesur pour la colonne soit le temps d lution de l air pic non retenu e Pour estimer la fois la longueur et le diam tre vous devez entrer le d bit mesur de la colonne et le temps d lution de l air pic non retenu 4 Pour d terminer le d bit mesur il s agit du d bit qui sort de la colonne Il peut tre mesur la sortie du d tecteur Il faut couper compl tement les gaz du d tecteur Un capteur de d bit lectronique est pr f rable mais vous pouvez aussi utiliser un d bitm tre bulle et un chronom tre Effectuez plusieurs mesures et calculez la moyenne des r sultats Vous devez convertir les mesures pour les conditions normales de temp rature et de pression Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 190 sur 198 Mode Service entretien Maintenance 5 Pour d terminer le temps d lution de l air il s agit du temps en minutes entre l injection et l apparition au niveau du d tecteur d un pic qui n interagit pas avec la colonne 6 Entrez les donn es dans les champs appropri s
63. Boucle de r gulation pression purge de septum Orifice de Limiteur du d bit total T te de nm st purge de bi septum i septum de d bit p Boucle de r gulation de P pression en t te de Colonne Vanne Capteur de Event de proportionnelle 1 d bit division Vanne Vanne Pendant l chantillonnage et l vacuation sol no de proportionnelle 2 la vanne sol no de est ouverte L insert ouverte est temp rature initiale une temp rature gale ou inf rieure au point GTS d bullition du solvant Les vapeurs de solvant sont vacu es de l vent tandis que l chantillon se d pose sur les parois de l insert ou du contenu D bits avec t te sans septum Vers d tecteur Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 110 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant Etape 2 Transfert d chantillon Boucle de r gulation de la pression S R gulateur de en t te de colonne purge de septum Orifice de Ps E PRE purge de Capteur de septum pression T te de septum Limiteur de d bit Vanne Capteur de Event de proportionnelle 1 d bit division Vanne Vanne sol no de proportionnelle 2 Lorsque l vacuation du solvant se termine la vanne sol no de se ferme et l injecteur chauffe jusqu la Temp rature finale 1 L chantillon est transf r dans la colonne capillaire ouver
64. CPG avant que la mise jour soit termin e ou annul e Vous risquez de d truire les programmes du module de commande et de rendre le CPG inutilisable 5 Lorsque l cran de confirmation appara t r pondez e Yes pour charger le nouveau microprogramme du CPG Cela prend environ 10 minutes e No pour annuler le chargement du microprogramme Le microprogramme existant est conserv 6 A la fin du chargement le CPG red marre avec le nouveau microprogramme 7 Restaurez vos informations de m thodes et d adressage LAN local le cas ch ant Mise jour du microprogramme de l injecteur La version A 03 00 ou sup rieure du microprogramme du module de commande est n cessaire pour mettre jour le microprogramme de l injecteur Si vous ne disposez pas de cette version contactez Agilent 1 D connectez le module de commande du CPG 2 Introduisez la carte PC avec le microprogramme du CPG dans le module de commande et connectez le module au CPG Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 196 sur 198 Mode Service entretien Mise jour des fonctions 3 Affichez l cran suivant Status Service Update Injector Update M14 18 19 EE 00 EE M Ready PC Card Files Select a file to update the injector firmware EEEE Press the EXECUTE button The Update will be sent to the injector Pm Transfer may take up to 10 minutes KW
65. CPG est dot d une horloge interne permettant d utiliser l heure et la date pour des t ches telles que la journalisation des m thodes et des erreurs R glage de l heure et de la date 1 Affichez l cran suivant Status Setup Configure Clock Set Confi ti ERP Defaut H Date 11 11 2002 E e Day Monts Year 2 R glez la date et l heure puis appuyez sur Done Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 17 sur 198 Configuration du port RS 232 Introduction Configuration du port RS 232 Il s agit du connecteur RS 232 situ l arri re du CPG Ce connecteur ne joue aucun r le dans les communications entre le module de commande et le CPG Normalement la configuration du CPG 6850 pour les communications est effectu e en usine Toutefois si vous avez besoin de v rifier ou de modifier les param tres de communication proc dez comme suit 1 Affichez l cran suivant Status Setup Configure Serial Comm I Host Serial 12 55 150 Sompiebid SERVICE Not Ready Baud Rate Parity Handshake Data Stop Term O 300 Oodd none O7 amp 1 LF 1200 19200 O even Cxon xoff 8 1 5 OCR O 2400 28800 none Cets rts O2 O 4800 38400 O mark 9600 57600 O space 2 R glez les param tres en foncti
66. E Agilent Technologies Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Sommaire Introduction R gulation lectronique des gaz Informations importantes EE EEN A EPC css sons sens sssssssssssssssssesee 36 G n ralit s rss 4 Ouverture et fermeture des flux D ent 36 El ments du module de commande 5 Ra Navisati EN 9 Interpr tation des d bits et pression DEE affich s rue 37 Configuration de l instrument 15 Configuration de la colonne 38 PACS CORRE Eat to Modes de colonne ssssesssooeesseeeeeeeeeeee 39 E D Configuration de l cran D bit initial ou pression initiale 41 et AUCHAN us siemens 15 8 R glage de l heure et deiten Configuration du port RS 232 18 Canaux auxiliaires 0 000e00n0o000a0 44 Param tres d adresse IP 0 000000000 18 R solution des probl mes de d bit et Trac d un signal eessen 21 de pression rs 48 Trac de plusieurs signaux 25 Automatisation M thodes Commande de l injecteur s 51 Elaboration d une m thode 27 Param tres de s quence n s s 55 Enregistrement de la m thode active Pilotage d une s quence 2 57 en tant que m thode nomm e 28 Tableau d analyse 58 Enregistrement de la m thode active en tant que m thode SERVICE 30 R tablissement de la m thode par Tableau de chronoprogrammation 61 Injecteur avec sans division
67. Gas Saver D finissez Saver time Temps d conomiseur sur une heure post rieure celle du d but de la purge PTY niet 13 13 Old OO PT VMAX M Not Ready Gas Saver Mode Normal Flow 20 00 mL min glas Saver Time 2 00 min Select S lectionner Temps de l conomiseur de gaz conomiseur de gaz 10 Appuyez sur OK 11 Appuyez sur Prep Run voir page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Pour utiliser le mode sans division avec la colonne non d finie 1 V rifiez les points suivants e la colonne est configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e le gaz vecteur est configur voir Param trage de l injecteur page 84 e le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 e l injecteur est en mode sans division voir Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur page 87 2 Affichez l cran suivant Il varie en fonction de vos param tres actuels Status Settings Inlet PTV inet Memo MEE Total Temp Pressure Flow ED 71 08 3 0 50 71 07 3 0 C psi mim purge Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 108 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solva
68. Injecteur et colonne Le contr le de l injecteur et celui de la colonne sont li s et la relation diff re selon que la colonne est configur e ou non Nous vous recommandons vivement de configurer le CPG dans l ordre suivant 1 Configurez d finissez la colonne voir Configuration de l instrument page 13 Si vous ne le faites pas seuls les modes de pression de la colonne et de l injecteur seront utilisables Les fonctions li es au d bit comme la d finition directe d un rapport de division ne sont pas disponibles 2 s lectionnez le mode de colonne voir Modes de colonne page 39 3 Programmez le d bit ou la pression de la colonne voir Programmation du d bit ou de la pression page 50 4 Param trez l injecteur voir Param trage de l injecteur page 84 Configurez le four Param trage du four page 154 et le d tecteur reportez vous au chapitre appropri Param trage de l injecteur Pour configurer l injecteur affichez l cran suivant Status Setup Inlet Setup net Setup MEET 00 Service Mode Seed Carrier Gas Units Adjustments DS e pe a none H2 kPa Vacuum Correct N2 bar Pressure Correct psi 1 S lectionnez le gaz vecteur 2 S lectionnez les unit s de pression que vous pr f rez le Tableau 14 indique les conversions Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 84 sur 198 In
69. Oven Column 2 Appuyez sur Enter pour afficher l cran suivant Status Settings Detector More Signal Enter l ENEE Default IEN Detector Zero 0 0 Column Comp Si ignal Detector Column Comp g 0200 Test Chromatogram Other S i 0 0 1 min 20Hz 3 S lectionnez l un des quatre signaux de la liste e Detector le signal brut produit par le d tecteur e Column Comp le profil de compensation de colonne enregistr pour ce d tecteur e Detector Column Comp le r sultat de la soustraction du profil de compensation de colonne du signal de d tecteur e Test Chromatogram un chromatogramme de test stock dans l instrument Il permet de tester d une fa on reproductible un appareil de traitement de signal externe D autres types de signaux peuvent tre s lectionn s l aide de la ChemStation ou de Cerity Chemical Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 134 sur 198 Pour mettre le signal z ro D tecteur conductivit thermique Sortie analogique e Entrez une valeur dans le champ Zero Cette valeur sera soustraite de toutes les futures valeurs de signal OU e Laissez le champ Zero vide puis appuyez sur la touche Zero Le CPG enregistre la valeur actuelle du signal et la soustrait de toutes les valeurs futures du signal Fen tre de largeur de pic Cette fe
70. PG des diff rents l ments r pertori s ci dessus 2 D finissez les param tres comme n cessaire 3 Appuyez sur Esc Capacit de la seringue Entrez la taille de la seringue en millilitres Utilisation des flacons de solvant Les versions r centes du CPG versions de microprogramme A 05 00 et sup rieures acceptent la capacit de solvant tendue utile lorsque vous analysez un grand nombre d chantillons Si la m thode mentionne utilisation du solvant A ou B la capacit de votre solvant peut tre tendue selon les indications ci dessous R glage Injecteur Type de tourelle solvant tendu G2613A Position de flacon Utilisation B et 3 B2 G2913A 1 A A2 A3 et B B2 et B3 Echantillonneur Tous Utilisation A A et automatique B B 6850 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 54 sur 198 Automatisation Param tres de s quence Rappelez vous que les solvants utilis s A et ou B sont d finis dans la m thode Consultez la section Param tres de rin age page 52 Reportez vous au CD ROM GC User Information Informations utilisateur pour de plus amples informations concernant la position des flacons de solvant dans votre injecteur automatique ou dans votre chantillonneur automatique Utilisation des flacons de r cup ration Si la commande des flacons de r cup ration n appara t pas l cran appuyez sur More pour s lectionner cette op
71. The injector wll restart with the new firmware 4 S lectionnez le fichier de mise jour de l injecteur et appuyez sur Execute Attention N teignez pas le CPG ne d branchez pas son cordon secteur et ne d connectez pas le module de commande du CPG avant que la mise jour soit termin e ou annul e Vous risquez de d truire les programmes du module de commande et de rendre l injecteur inutilisable 5 Lorsque l cran de confirmation appara t r pondez e Yes pour charger le nouveau microprogramme de l injecteur Cela prend environ 2 minutes e No pour annuler le chargement du microprogramme Le microprogramme existant est conserv 6 A la fin du chargement l injecteur red marre avec le nouveau microprogramme Mise jour du microprogramme du module de commande 1 D connectez le module de commande du CPG 2 Introduisez la carte PC avec le microprogramme du CPG dans le module de commande et connectez le module au CPG Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 197 sur 198 Mode Service entretien Mise jour des fonctions 3 Affichez l cran suivant Status Service Update Mod Update EG OO TEST Ms EE Select Fielse LAUER Select the appropriate file and press Execute lo begin the update process The control module will restari and update the firmware Afler successful completion the control module wili reboot
72. a colonne Pour d finir configurer une colonne capillaire entrez sa longueur son diam tre et l paisseur du film Avec cette information le CPG peut calculer le d bit dans la colonne C est un grand avantage dans l utilisation des colonnes capillaires avec un injecteur avec sans division parce qu il devient possible de e Saisir directement des rapports de division pour que l instrument calcule et d finisse les d bits appropri s e Saisir le d bit ou la pression de t te L instrument calcule la pression n cessaire pour obtenir le d bit le d finit et rapporte les deux valeurs e Proc der des injections sans division sans devoir mesurer les d bits e Choisir l un des quatre modes de colonne voir Modes de colonne page 39 Si la colonne n est pas d finie vos choix sont limit s Pour configurer la colonne 1 Affichez l cran suivant Status Settings Column Coum Cur Sample BEI PATEA Bescht 2 Remarquez le point d interrogation gauche qui indique que la colonne n est pas d finie Pour la d finir appuyez sur More s lectionnez Configure Column et appuyez sur Enter pour afficher l cran suivant Status Settings Column More Configure Column Enter Column Cur Sample Default KE Film um Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 38 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Modes de colonne
73. a colonne page 38 vous pouvez entrer seulement la pression en t te de colonne Si la colonne est non d finie not defined vous pouvez seulement entrer le d bit total Pour d finir le d bit initial ou la pression initiale Affichez l cran suivant Status Settings Column Coum Cur Sample DHI PATEA Bescht Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 42 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Programmation du d bit ou de la pression 1 Amenez le curseur sur le champ psi mode de pression ou mL min mode de d bit 2 Entrez la valeur initiale souhait e puis appuyez sur Enter Programmation du d bit ou de la pression Si vous avez choisi le mode pression programm e dans le temps ou d bit programm dans le temps l cran comporte des champs permettant d tablir un programme de rampe Commencez avec une valeur initiale pression ou d bit et un temps initial A la fin de ce temps la rampe de pression ou de d bit commence elle dure jusqu la valeur finale Elle reste cette valeur pendant un temps sp cifi Le programme de four d termine la dur e de l analyse Si un programme de d bit ou de pression se termine avant la session analytique le d bit ou la pression reste la derni re valeur finale Si le programme du four comprend une p riode post analyse vous pouvez entrer une pression post analyse ou un d bit pos
74. able Oven Cryo Quick Cryo Cool fait que le four se refroidit plus vite apr s une analyse Cette fonction est utile lorsqu on veut maximiser le d bit d chantillon toutefois elle utilise plus de r frig rant Quick Cryo Coo1 se d sactive peu de temps apr s que le four ait atteint sa temp rature de consigne et Enable Oven Cryo prend le relais si besoin est Cr ation d une analyse isotherme Une analyse est dite isotherme quand le four est maintenu une temp rature constante Pour cr er une analyse isotherme r glez la vitesse de programmation C min z ro Pour tablir un programme de four isotherme Affichez l cran suivant Status Settings Temp rature isotherme Vitesse Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 155 sur 198 Four colonne Programmation de la temp rature 1 Entrez la temp rature du four pour l analyse dans le champ Temp rature isotherme C Appuyez sur Enter 2 Dans le champ Dur e isotherme min entrez le temps en minutes pendant lequel le four doit rester la temp rature isotherme Ce temps est la dur e de l analyse 999 99 minutes maximum Appuyez sur Enter 3 R glez la vitesse C min 0 00 Appuyez sur Enter Le programme isotherme est pr t 4 Si vous voulez liminer les compos s haut point d bullition de la colonne entrez une temp rature et un temps de post analyse Programmation de la
75. again automatically 4 S lectionnez le fichier de mise jour du module de commande et appuyez sur Execute Attention Ne d connectez pas le module de commande du CPG avant que la mise jour soit termin e ou annul e Vous risquez de d truire les programmes du module de commande et de rendre celui ci inutilisable 5 Lorsque l cran de confirmation appara t r pondez e Yes pour charger le nouveau microprogramme du module de commande Cela prend environ 2 minutes e No pour annuler le chargement du microprogramme Le microprogramme existant est conserv 6 A la fin du chargement le module de commande red marre avec le nouveau microprogramme Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 198 sur 198
76. ages qui se sont substitu s aux talonnages usine originels sont indiqu es Status Service Calibration l Calibration EEE 00 EDefault MAREEN Last Calibrations Inlet Oven Use factory calibration Column Use factory calibration Detector Use factory calibration Pour r tablir les talonnages usine Sur l cran ci dessus s lectionnez une ou plusieurs options et appuyez sur Enter Capteurs de d bit et de pression Les pentes sensibilit de ces capteurs sont tr s stables mais le d calage du z ro doit tre v rifi p riodiquement Le module d injection avec sans division utilise un capteur de d bit Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 187 sur 198 Mode Service entretien Etalonnage S lectionnez la fonction Enable Auto Flow Zero voir Pour mettre z ro les capteurs de l injecteur page 188 pour mettre automatiquement z ro ce capteur apr s chaque analyse Tous les modules de r gulation de gaz utilisent des capteurs de pression Ces capteurs doivent tre mis z ro manuellement Le Tableau 28 pr cise les intervalles de mise z ro recommand s Tableau 28 Intervalles de mise z ro des capteurs de d bit et de pression Type de Taille de la colonne Fr quence de mise z ro capteur D bit Tous Utilisez Enable Auto Flow Zero Pression Colonnes capillaires de Tous les 12 mois faible d
77. al de sortie est inf rieur cette valeur le FID suppose que la flamme est teinte et tente de la rallumer plusieurs reprises Si le signal de sortie n augmente pas d au moins la valeur du Lit Offset le d tecteur arr te toutes les fonctions l exception de la temp rature et du d bit de gaz d appoint Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 143 sur 198 D tecteur ionisation de flamme Param tres du FID La valeur par d faut de Lit Offset est de 2 0 picoamp res Cette valeur convient pour tous les gaz et syst mes sauf s ils sont tr s propres Vous pouvez changer ce point de consigne si e votre d tecteur tente un rallumage alors que la flamme est encore allum e produisant ainsi une fermeture e votre d tecteur ne tente pas de rallumage quand la flamme est teinte Pour r gler Lit Offset d calage flamme allum e 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Lit Offset Enter Set to zero to disable This is the signal difference between Flame ON and Flame OFF It is used for automatic flame ignition 2 R glez la valeur comme indiqu e ci dessus Si vous entrez une valeur de z ro le contenu de cette case passe Off Appuyez sur OK Param tres du FID Pour choisir les d bits utilisez les informations du Tableau 21 Choisissez une pression de source minimale partir de la Figure 18 Tableau 2
78. amme de temp rature une seule rampe voir Figure 20 l ve la temp rature initiale du four une temp rature finale sp cifi e une vitesse sp cifi e et maintient la temp rature finale pendant une dur e d termin e Temp rature finale Heure de fin Vitesse Temp rature initiale Palier isotherme Figure 20 Programme une seule rampe Pour cr er un programme une seule rampe Dans l exemple de l cran suivant la temp rature initiale de 50 C est maintenue pendant 2 minutes puis la temp rature est port e 150 C la vitesse de 10 C minute et est maintenue ce niveau pendant 5 minutes 1 Affichez l cran suivant Status Settings Oven Temp rature initiale Vitesse Temp rature finale Temp rature de post analyse Temps initial Heure de fin Temps de post analyse 2 Entrezles conditions de d part Temp rature initiale 50 C et temps initial 2 min Entrez la vitesse d augmentation de la temp rature du four 10 C min 4 Entrez la temp rature finale et le temps final 150 C pendant 5 min Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 157 sur 198 Four colonne Programmation de la temp rature 5 Si vous voulez nettoyer la colonne avant le refroidissement la temp rature de d part entrez une temp rature et un temps de post analyse 6 Si vous tes s r que le programme le plus r cent ne com
79. ans la colonne Si le refroidissement cryog nique n est pas n cessaire ou que vous ne disposez pas de liquide de refroidissement cryog nique ne s lectionnez pas cette option Si vous le faites une r gulation correcte de la temp rature du four sera impossible notamment aux temp ratures proches de l ambiante e Cryo ambient temp Temp rature ambiante du laboratoire Ce point de consigne d termine la temp rature laquelle le refroidissement cryog nique est activ Pour un fonctionnement cryog nique normal la Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 154 sur 198 Four colonne Cr ation d une analyse isotherme temp rature est Cryo ambient temp 25 C Pour un refroidissement cryog nique rapide Quick Cryo Cool la temp rature est Cryo ambient temp 45 C e Cryo Timeout Le four s arr te lorsqu une analyse ne d bute pas dans un d lai sp cifi 10 120 minutes apr s le point d quilibre du four Cette fonction peut tre d sactiv e Nous conseillons de l activer pour conserver du r frig rant la fin d une m thode ou si l automatisation choue 4 Si l option est disponible activez ou d sactivez Cryo Fault et Quick Cryo Cool e Cryo Fault Arr te le four s il n a pas atteint la temp rature de consigne au bout de 16 minutes de fonctionnement cryog nique continu e Quick Cryo Cool Cette fonction est distincte de la fonction En
80. ara t Status Method Files PC Card l PC Card Bi 56 46 EEEE 00 A Default Not Ready Methods on PC Card Methods on Instrument iDeleie Selected Method E 2Delete All 4 S lectionnez le mode de suppression et appuyez sur Enter 5 Un cran de confirmation s affichera S lectionnez Yes ou No et appuyez sur Enter Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 32 sur 198 M thodes Acc s aux m thodes enregistr es dans la m moire du CPG Pour enregistrer le contenu d une m thode sur une carte PC Si vous pouvez acc der aux donn es d une carte PC au moyen d un ordinateur portable par exemple l enregistrement du contenu de la m thode en format texte permet d acc der facilement tous les param tres et r glages de la m thode Status Method Files l Method Files SES 00 Gett ALT 6850 Series Gas Chromatograph 23 Oct 98 10 09 Default OVEN nn RL Me ar te 50 deg CG Initial time 10 00 min Maximum temp 350 deg CG Equib time 0 00 min Appuyez sur Save Listing Enregistrer le contenu Un fichier texte appel methodname lst est enregistr dans l cran des fichiers de m thode Notez que le module de commande r crit automatiquement par dessus la version pr c dente du contenu de m thode Acc s aux m thodes enregistr es dans la m moire du CPG Pour visualiser la liste des
81. az vecteur est configur voir Param trage de l injecteur page 84 e Le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 e L injecteur est en mode avec division voir Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur page 87 2 Affichez l cran suivant Status Settings Inlet IL PTV inlet SE co TEST2M MEEN Total Temp Pressure Flow purge Et 71 08 3 0 50 71 07 3 0 C psi mim 3 R glez la temp rature de l injecteur D finissez le d bit total ou la pression d entr e dans l injecteur Mesurez les d bits de sortie de l vent de division et de l vent de purge du septum l aide d un d bitm tre 5 Soustrayez le d bit de purge du septum du d bit total pour obtenir le d bit de division D Calculez le rapport de division Ajustez le si besoin est Reportez vous la Figure 3 pour voir un graphique de l coup de pression et du d bit ou de la pression de la colonne Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 101 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode sans division Mode sans division Profil d coulement Dans ces modes avec ou sans coup de pression la vanne sol no de est ferm e pendant l injection et la vaporisation de l chantillon et reste ferm e pendant le transfert de l chan
82. bes L chelle Y change en fonction de la courbe s lectionn e Par exemple pour remettre l chelle la courbe Oven Temperature appuyez sur 2 pour s lectionner la courbe puis appuyez sur Rescale De la m me fa on les touches lt T et fonctionnent ind pendamment pour les deux courbes Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 26 sur 198 M thodes Elaboration d une m thode M thodes Il y a toujours une m thode active dans la m moire du CPG Il s agit des valeurs de commande qui g rent actuellement le CPG notamment les v nements du tableau d analyse et les commandes de l injecteur automatique La m thode active change lorsque vous modifiez les conditions d analyse Pour enregistrer les modifications et cr er une m thode permanente 1 Modifiez la m thode active en fonction de vos besoins 2 Donnez un nom la m thode et enregistrez la dans la m moire du CPG Vous pouvez enregistrer jusqu cinq m thodes identifi es par un nom ainsi qu une m thode nomm e SERVICE Ce chapitre d crit comment enregistrer la m thode active soit comme une m thode nomm e soit en tant que m thode SERVICE Nous allons galement d crire l utilisation d une carte PC pour copier des m thodes nomm es partir du CPG et pour t l charger des m thodes nomm es dans le CPG Le contenu de la m thode les d tails de l ensemble des l ments qui peuvent tre c
83. colonnes capillaires non d finies R gulateur de purge Limiteur Vanne Capteur Capteur de Porte septum de septum de d bit proportionnelle de d bit pression non r glable D bit de l vent de Boucle de r gulation du d bit total Vers la colonne et le d tecteur Mode sous contr le de pression recommand pour les colonnes capillaires configur es R gulateur de purge Limiteur Vanne Capteur Capteur de Porte septum de septum de d bit proportionnelle de d bit pression non r glable D bit de Boucle de r gulation de pression de l injecteur Vers la colonne et le d tecteur Figure 7 Sch ma de fonctionnement de l injecteur avec purge pour colonne remplie Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 81 sur 198 injecteur pour colonne remplie avec purge Utilisation d un injecteur avec purge pour colonne remplie Colonne remplie ou colonne capillaire non d finie Pour programmer l injecteur lors de l utilisation d une colonne remplie ou d une colonne capillaire non configur e affichez l cran suivant Status Settings Inlet Total Temp Pressure Flow ZIL A XX XX de 23 48 A amp 4 9 0 En la pi win C Dans l exemple ci dessus remarquez que e les temp ratures et d bits des points de consigne et r els sont affich s e la pression de l injecteur est mesur
84. composants point d bullition lev La ChemStation a estim que 10 injections demanderaient en tout 1 3 minute Les modifications chronologiques suivantes ont t effectu es Param tre Augment de Temps d injection 0 3 minute 1 6 minutes initial Fin de balayage 0 2 minute 1 5 minutes D but de la purge 2 0 minutes 3 0 minutes Temps initial du 2 5 minutes 3 0 minutes four Le r sultat est pr sent dans la Figure 14 pA 4000 C20 3000 2000 1000 0 2 5 5 7 5 10 12 5 15 17 5 20 22 5 Figure 14 Chromatogramme d injections de 10 uL Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 123 sur 198 Injection froid en t te de colonne Injection froid en t te de colonne Utilisation de l injecteur froid en t te de colonne Avertissement Ce type d injection consiste introduire l chantillon liquide directement dans une colonne capillaire Pour cela l injecteur et le four doivent tre froids au moment de l injection au point d bullition du solvant ou une temp rature inf rieure Le fait que l chantillon ne se vaporise pas imm diatement dans l injecteur r duit les probl mes de discrimination et d alt ration des chantillons Si l op ration est effectu e correctement l injection froid en t te de colonne offre galement des r sultats pr cis et exacts Vous pouvez utiliser l injecteur en mode suivi de la temp rature du four
85. ction El ments du module de commande Etat Heure Echantillon M thode Etat l 6850A 10 07 32 Lost Game f Default Not Ready Manual Run Status Wa Waiting for Ready Next run time Messages Method Files Service Avis Liste d filante Les l ments de l cran d tat sont les suivants Time Heure heure en format 24 heures Sample Echantillon dernier chantillon analys ou chantillon en cours d analyse Method M thode nom de la m thode active Si elle a t modifi e depuis son chargement son nom est suivi du signe Status Etat tat actuel du CPG Avis toute situation actuelle emp chant le CPG de commencer une analyse ou pouvant avoir une incidence sur les r sultats Les messages Warning Attention Faults D faillance Shutdown Arr t etMethod M thode attirent votre attention sur des probl mes potentiels Le message Run Log Voir le journal clignote pour vous indiquer de lire le journal de bord Le message StrtLock clignote pour pr venir que la touche de d marrage a t verrouill e par un module de commande ChemStation Agilent ou le syst me de donn es en r seau Agilent Cerity pour AQ CQ pharmaceutique Keyboard Locked Clavier verrouill appara t au bas de l cran du module de commande si vous tentez d acc der au clavier pendant que l avis StrtLock est en vigueur Liste d filante indique l
86. d chantillons 3 Entrez vos choix puis appuyez sur Esc pour revenir l cran pr c dent Temps de pause 1 Affichez l cran suivant Status Automation Injector Dwell Times Pre Dwell F Post Dwal es min 2 Entrez vos choix Dans la plupart des cas les deux temps de pause sont nuls Cela donne une injection rapide avec un minimum de d bordement de l chantillon d une aiguille chaude 3 Appuyez sur Esc pour revenir l cran pr c dent Param tres de solvant Selon le micrologiciel du CPG dont vous disposez le type et le micrologiciel de l injecteur et la taille de la tourelle de votre CPG vous pouvez d finir diff rents Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 53 sur 198 Automatisation Commande de l injecteur param tres de solvant Pour acc der ces param tres proc dez comme suit 1 Affichez l cran suivant Status Setup Automation Injector 16 02 41e 100 FPD_S_1 M Ready oivernt Dotie Solvent Volume Use arid D oriy E Enable Solvent fE Saving Mode Wash volume 2 0 HI Param tres de seringue Param tres d utilisation Param tres de volume de solvant des bouteilles de solvant Cet cran donne un exemple de l affichage qui peut appara tre L cran qui appara t pr sente diff rents param tres en fonction de la configuration sur votre C
87. d bit comme le montre la Figure 3 L coup de pression doit commencer avant l injection de l chantillon Le CPG le fait automatiquement si vous utilisez un injecteur automatique ou une s quence Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 69 sur 198 Injecteur avec sans division Modes d coups de pression Si vous utilisez l injection manuelle vous devez appuyer sur Prep Run pour d marrer l coup de pression et attendre le message Ready for manual inj pr t pour l injection manuelle Pression A coup de pression r elle Programme de pression ou de d bit 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Temps min Figure 3 A coup de pression et d bit ou pression de la colonne Pour param trer un coup de pression 1 D finissez les conditions de d bit dans la colonne avec ventuellement notamment un programme de d bit ou de pression voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 Puis affichez l cran suivant Status Settings Inlet More Split Splitless Cur Sample HI PAZZA Bescht T Temp Pressure Fiow 28 Alnlet Mode C 2 Pulse Mod 3Gas Saver Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 70 sur 198 Injecteur avec sans division Mode avec division 2 S lectionnez Pulse Mode et appuyez sur Enter pour afficher l cran suivant Status Settings More Puls
88. d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 5 sur 198 Clavier Introduction El ments du module de commande Le clavier sert naviguer entre les crans et entrer des instructions et des donn es F1 F5 F6 F8 Esc ape gt T4 m enu i nfo Enter Touches de navigation Voir les libell s en bas de l cran Touches d action Voir les libell s sur le bord droit de l cran Annulation d une action ou retour l cran pr c dent D placement du curseur sur l cran S lection de points de consigne des valeurs ou de caract res alphanum riques Affichage de dialogues suppl mentaires Aide contextuelle concernant la s lection actuelle appuyez deux fois pour voir l index de l aide Entr e de chiffres et de lettres Entr e d un point d cimal Entr e d un signe moins Validation de l entr e ou de l action actuelle Les touches 0 9 ainsi que les touches et servent galement entrer des caract res alphab tiques La m thode sp ciale employ e est d crite plus loin Ecran d tat Toutes les op rations ont pour point de d part l cran d tat repr sent ci dessous Pour revenir l cran d tat partir de n importe quel autre cran appuyez autant de fois que n cessaire sur Esc Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 6 sur 198 Temps d ex cution suivant Ecran d tat libell s Introdu
89. dapte pour fournir un d bit combin constant au d tecteur 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Makeup Mode Enter i veni Mode detector Constant Makeup t kenne Constant Combo column a makeup 2 S lectionnez un mode de gaz d appoint et appuyez sur OK Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 168 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF Configuration de l l ment de chauffage Utilisation du d tecteur Configuration de l l ment de chauffage Le module de chauffage du DPF poss de une zone chauff e pour le corps du d tecteur Param tres du DPF Le Tableau 24 indique les d bits correspondant la flamme de DPF de sensibilit maximale riche en hydrog ne et pauvre en oxyg ne Il est difficile d allumer la flamme avec de tels d bits en particulier en mode Soufre L h lium utilis comme gaz vecteur ou gaz d appoint peut refroidir les gaz du d tecteur sous la temp rature d allumage Nous recommandons d utiliser de l azote de pr f rence l h lium Tableau 24 Temp rature et d bit recommand s D bits en mode Soufre D bits en mode ml min Phosphore ml min Gaz vecteur hydrog ne h lium azote argon Colonnes remplies 10 60 10 60 Colonnes capillaires 1 5 1 5 Gaz de d tecteur Hydrog ne 50 150 Air 60 110 Gaz vecteur gaz d appoint 60 60 Pression d al
90. de placer dans l insert un mat riau plus absorbant tel que le Tenax Cela am liore consid rablement la r cup ration des analytes volatils mais peut influer sur la r cup ration de mat riaux dont le point d bullition est plus lev e Une partie du solvant peut rester dans l insert lorsque le transfert de l chantillon d bute Le solvant r siduel se comporte comme une phase stationnaire et conserve les mat riaux volatils mais cela implique un pic de solvant plus important e La temp rature de l injecteur peut tre abaiss e Cela r duit la pression de la vapeur des analytes volatils et permet des r cup rations plus importantes L limination du solvant peut tre acc l r e par e La r duction de la pression dans l injecteur pendant l introduction de l chantillon le param tre Pression d vent e L augmentation du d bit dans l injecteur le param tre D bit d vent M me si ces possibilit s compliquent l utilisation du PTV elles offrent une flexibilit accrue et un nouveau potentiel pour r soudre les probl mes difficiles Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 112 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant S quence des op rations Il s agit des tapes d une analyse type utilisant le mode limination de solvant Step Param tre Value Valeur Incr ment 1 Avant l injection D
91. de pression Pour convertir To Jusqu Multipliez par psi bar 0 0689476 kPa 6 89476 bar psi 14 5038 kPa 100 kPa psi 0 145038 bar 0 01 3 S lectionnez les r glages de pression le cas ch ant e Vacuum Correct correction de vide si la colonne se vide dans une atmosph re vide Par exemple si vous utilisez un d tecteur de masse ou un spectrom tre de masse e none sila pression est normale Ce param tre est le plus courant sur la plupart des d tecteurs e Pressure Correct correction de pression si une autre situation intervient Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 80 sur 198 injecteur pour colonne remplie avec purge Utilisation d un injecteur avec purge pour colonne remplie Utilisation d un injecteur avec purge pour colonne remplie Cet injecteur est utilis avec des colonnes remplies lorsque des s parations de haute efficacit ne sont pas n cessaires Il peut tre aussi utilis avec des colonnes capillaires de grand diam tre dans la mesure o les flux d bits sup rieurs 10 ml min sont acceptables Si une colonne capillaire est utilis e et que la colonne est configur e l injecteur est r gul en pression Si la colonne n est pas d finie colonnes remplies et colonnes capillaires non d finies l injecteur est r gul en d bit La Figure 7 compare ces deux modes Mode sous contr le de d bit pour colonnes remplies et
92. de pression d une t te de colonne ou de la pression fixe si aucun programme n est utilis e Pression puls e La pression d injection que vous souhaitez au d but d une analyse Cette pression augmente jusqu cette valeur de consigne une fois que vous appuyez sur Prep Run et demeure constante jusqu l coulement du temps de pulsion puis elle revient sur Pression e Temps de pulsion La pression de l injecteur revient sa valeur de consigne normale cet instant apr s Start Run e D bit de purge Il s agit du d bit de gaz vecteur en mL min l vent de purge au d but de la purge La colonne doit tre configur e Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 68 sur 198 Injecteur avec sans division Modes d coups de pression e Temps de purge Dur e s parant la pression sur Start Run et la fin du transfert de l chantillon ouverture de la vanne de purge R glez le d but de la purge pour 0 1 0 5 minute avant l heure de la purge e D bit de division D bit en mL min la sortie de l vent de division purge Ce champ n est pas disponible si votre colonne n est pas configur e e Rapport de division Rapport entre le d bit de division et le d bit de colonne Ce champ n est pas disponible si votre colonne n est pas configur e e Temp Temp ratures initiales r elle et de consigne de l injecteur e D bit total D bit total
93. des probl mes de d bit et de pression Un gaz d passe le point de consigne de pression ou de d bit Causes possibles corrections e Le capteur de pression pour cette unit ne fonctionne pas correctement Contactez votre repr sentant du service apr s vente Agilent Si vous utilisez un injecteur avec sans division e Le rapport de division est trop important Diminuez le e La vanne proportionnelle de l injecteur est bloqu e en position ferm e Contactez votre ing nieur de maintenance Agilent e Le pi ge sur la ligne de l orifice de division est contamin Contactez votre ing nieur de maintenance Agilent Si vous utilisez un injecteur garni avec purge e La vanne proportionnelle de l injecteur est bloqu e en position ouverte Contactez votre ing nieur de maintenance Agilent La pression ou le d bit de l injecteur fluctue Une fluctuation dans la pression de l injecteur entra nera des carts du d bit et des temps de r tention pendant une analyse Causes possibles corrections e le syst me de d bit pr sente une petite fuite A l aide d un d tecteur de fuite lectronique rep rez les fuites et corrigez les V rifiez galement l tanch it du tuyau d arriv e de gaz e d importantes restrictions sont pr sentes dans l injecteur avec sans division telles qu un blocage dans un insert ou le pi ge de l orifice de division Assurez vous que vous utilisez le bon insert Remplacez l insert qui
94. du module de commande du CPG s rie 6850 Page 3 sur 198 Introduction Informations importantes Introduction Informations importantes Agilent Technologies 1998 1999 2000 2002 2004 Tous droits r serv s Toute reproduction adaptation ou traduction sans autorisation est interdite sauf dans le cadre des lois sur le copyright Vespel est une marque d pos e de E I duPont de Nemours Co Inc Swagelok est une marque d pos e de Swagelok Company R f rence G2629 93329 Premi re dition mars 2004 Remplace la r f rence G2629 93327 G2629 93328 Manuel d utilisation du module de commande du CPG Imprim aux Etats Unis G n ralit s Le module de commande offre une programmation et un contr le complets du chromatographe en phase gazeuse 6850 CPG de l injecteur automatique 6850 et des vannes Lorsqu il est raccord un CPG 6850 le module de contr le peut e commander l ex cution de m thodes analytiques e cr er modifier et transf rer des m thodes analytiques d un CPG un autre par l interm diaire d une carte PC e r gler les temp ratures et les d bits du CPG et configurer les l ments du CPG colonnes injecteur d tecteur etc e afficher des signaux en temps r el comme la temp rature du four ou le signal de sortie du d tecteur e commander l ex cution de tests de diagnostic e fournir des informations contextuelles sur les messages les points de consigne le
95. dule de commande du CPG s rie 6850 Page 126 sur 198 Injection froid en t te de colonne Utilisation de l injecteur froid en t te de colonne Choisissez le mode de temp rature e Appuyez sur Track pour utiliser le mode suivi de la temp rature du four e Appuyez sur Ramps pour d finir les rampes de temp rature La programmation des rampes est similaire celle des rampes du four Consultez la section Programmation de la temp rature page 156 Entrez la temp rature initiale programmation de temp rature uniquement Entrez la pression d injecteur ou la valeur de d bit souhait e Injectez un chantillon Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 127 sur 198 D tecteur conductivit thermique Utilisation de l hydrog ne D tecteur conductivit thermique Avertissement Avertissement Utilisation de l hydrog ne Si vous utilisez l hydrog ne H2 comme gaz vecteur ou comme gaz combustible l introduction d hydrog ne dans le four expose un risque d explosion Avant d ouvrir l alimentation en hydrog ne assurez vous que tous les branchements ont t effectu s Assurez vous que les raccords d entr e et de sortie de colonne sont soit connect s une colonne soit obtur s quand l instrument est aliment en hydrog ne L hydrog ne est inflammable Toute fuite d hydrog ne confin e dans un espace ferm peut entra ner des risques d incendie o
96. e Le CPG met un bip sonore et affiche Inlet cryo shut off Arr t du refroidissement cryog nique Le chauffage de l injecteur est contr l pour viter la surchauffe Si le chauffage reste activ plus longtemps que la dur e autoris e et que l injecteur n est pas au point de consigne le chauffage s arr te Le CPG met un bip sonore et affiche le message Inlet heating slow chauffage de l injecteur lent Pour mettre un terme l un ou l autre de ces tats arr tez le CPG puis rallumez le ou entrez un nouveau point de consigne Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur Avant d effectuer la programmation d finissez le mode d injecteur de votre choix Pour ce faire 1 Affichez l cran suivant L exemple ci dessous pr sente un injecteur en mode sans division Status Settings Inlet More Inlet Mode Enter PTV het meme BE Mode Yent Seitngs Purge Flow Split Pressire 1 si Eplitless Chan m in Flow mL min Solent Vent Vent End S Purge Start min 2 S lectionnez le mode et appuyez sur OK pour revenir l cran pr c dent Chauffage de l injecteur Il est possible de programmer la temp rature en indiquant une temp rature initiale et jusqu 3 vitesses et plateaux Vous pouvez s lectionner une vitesse situ e entre 0 1 et 720 C min Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 87 sur 198
97. e le septum et lorsque cette limite du nombre d injections sera atteinte un message de demande de maintenance appara tra sur le panneau avant du CPG Ce message n a pas d influence sur la disponibilit du CPG il s affiche titre d information seulement Vous pouvez encore utiliser le CPG normalement Chaque l ment fait l objet d une surveillance EMF ind pendante qui s activera galement de mani re ind pendante Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 191 sur 198 Mode Service entretien Maintenance Utilisation de la maintenance pr dictive Pour utiliser la maintenance pr dictive affichez cet cran Status Service Maintenance l Maintenance 419 EEE oo DEF M Ready seu EMF f Liner Runs remaining Syringe before Early as Maintenance Column Feedback S Chacun des l ments pouvant tre suivi est affich avec une indication du pourcentage de dur e de vie restant Par exemple nous allons d finir la limite d utilisation du septum 1 Appuyez sur Service Limits Service Limits Let Game ONE M EM of Injections before service Septum Syringe Bmx Liner Column 2 S lectionnez le champ Septum puis utilisez le clavier pour saisir une valeur Dans cet exemple nous l utiliserons pour 200 injections Service Limits Eo M EM of Injecti
98. e 85 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Param trage de l injecteur 6 Si vous avez s lectionn Liquid CO2 CO liquide appuyez sur More et s lectionnez Coolant Settings Param tres du r frig rant L cran suivant appara t Entrez les informations pertinentes et appuyez sur OK ihlet Setur 13 15 19H REA OO APT VMAX M Not Ready W Cryo Enable Timeout min 7 lQuick Cool Ambient C Cryo Fault e Cryo Enable Cryo activ Lorsqu elle est s lectionn e cette option active le refroidissement cryo de l injecteur d s que le four de la colonne atteint sa temp rature initiale Si elle n est pas s lectionn e le refroidissement est d sactiv e Timeout La temporisation cryo est activ e et la temp rature de l injecteur baisse lorsqu une analyse ne d bute pas durant ce laps de temps sp cifi plage de 5 120 minutes valeur par d faut 30 minutes apr s l quilibrage du four Cette fonction peut tre d sactiv e Nous conseillons de l activer pour conserver du r frig rant la fin d une s quence ou si l automatisation choue Il est galement possible d utiliser une m thode Apr s s quence e Ambient Ambiante Si Cryo est activ il s agit de la limite sup rieure de temp rature laquelle le refroidissement cryo est utilis pour maintenir l injecteur son point de consigne Si le point de consigne se situe a
99. e Mode Enter Splitless Cur Sample Default JEC Mode Pulse f l O H Normal Pressure 0 00 psi fPuised Time 0 00 min 3 S lectionnez Pulsed Entrez les valeurs pour Pressure et Time e Pressure Pression d injection de Prep Run Pulse Time e Time nombre de minutes apr s Start Temps au bout duquel la pression d entr e passe de Pulse Pressure la pression impos e par le programme de d bit ou de pression voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 4 Appuyez sur OK pour valider ces valeurs ou sur Esc pour annuler Mode avec division R gulation des gaz Lors d une injection avec division un chantillon liquide est vaporis rapidement dans un injecteur chaud Une petite quantit de la vapeur p n tre dans la colonne tandis que le reste sort par l vent de purge Le rapport de division c est dire le rapport du d bit de la colonne sur le d bit de division est contr l par l utilisateur Les injections avec division sont utilis es principalement pour les chantillons forte concentration lorsqu il est indiff rent que la plus grande partie de l chantillon soit vacu e par l vent de purge On les utilise aussi pour des chantillons non diluables La Figure 4 pr sente un sch ma de la r gulation de pression de l injecteur avec division Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 71
100. e commande du CPG s rie 6850 Page 77 sur 198 injecteur avec sans division Economiseur de gaz D marrage Temps de l conomiseur de gaz 3 min Mode avec division 50 40 D bit r gulier Prep run Fin d analyse D bit de l vent de division 0 l conomiseur mL min 20 10 2 1 0 1 2 3 4 5 6 8 Temps min Mode sans division D marrage Temps de l conomiseur de gaz 5 min Temps de purge 50 Prep run 2 min Non Fin d analyse SC Se 40 D bit de purge D bit de l vent 0 D bit de le e e e D bit de de division l conomiseur l conomiseur mL min 20 10 Temps min Figure 6 Fonctionnement de l conomiseur de gaz Pour configurer l conomiseur de gaz Affichez l cran suivant Status Settings Inlet More Gas Saver Enter it Splitless Cur Sample D I PAETAE Not Ready Mode Gas Saver Normal Flow l 20 00 mL min Cas Saver Time 3 00 1 S lectionnez Gas Saver Entrez les valeurs pour Flow et Time e Flow est le d bit r duit entre chaque analyse e Time nombre de minutes apr s l injection correspond l instant de passage du d bit normal au d bit r duit Le d bit r duit est maintenu jusqu l v nement Prep Run suivant manuel ou automatique 2 Appuyez sur OK pour valider ces valeurs ou sur Esc pour annuler Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 78 sur 198 injec
101. e configur La configuration de l instrument d finit les param tres globaux tels que la date avant la premi re utilisation chaque modification ou ajout de mat riel et l heure elle indique galement l instrument quels p riph riques sont install s afin que le CPG puisse les contr ler correctement Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 13 sur 198 Introduction Configuration de l instrument Notez que les param tres de configuration influencent directement vos m thodes Les p riph riques non configur s peuvent ne pas tre disponibles l cran ou ne pas disposer de valeurs configurables De plus ces param tres contr lent l ex cution de certaines t ches notamment le chargement de la boucle d chantillonnage d une vanne d chantillonnage de gaz Avant la premi re utilisation du CPG configurez les l ments fonctions suivants e contraste de l cran voir Pour r gler le contraste de l cran page 15 e cran et clavier voir Configuration de l cran et du clavier page 15 e heure et date voir R glage de l heure et de la date page 17 e param tres d adresse IP voir Param tres d adresse IP page 18 e param tres de communication voir Configuration du port RS 232 page 18 et Param tres d adresse IP page 18 e colonne voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e param tres d au
102. e cr Appuyez sur COMP Le CPG attend que l quilibre soit atteint effectue une analyse blanc sans injection d chantillon et enregistre les donn es en tant que profil de compensation de colonne Pour appliquer le profil de compensation de colonne Affichez l cran suivant Il est susceptible de varier selon le d tecteur dont vous disposez Status Settings Detector More Signal Enter ED EEE cn EREN K Zero Column Comp g Detector Column Comp Signal 0 00 Test Chromatogram CH Other 10 PW O 01min 20Hz 1 S lectionnez Detector Column Comp et appuyez sur OK 2 Le signal de sortie est maintenant gal au signal de sortie du d tecteur moins le profil de compensation de colonne enregistr Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 161 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF Utilisation de l hydrog ne D tecteur photom trie de flamme DPF Avertissement Avertissement Utilisation de l hydrog ne Si vous utilisez l hydrog ne H comme gaz vecteur ou comme gaz combustible l introduction d hydrog ne dans le four expose un risque d explosion Avant d ouvrir l alimentation en hydrog ne assurez vous que tous les branchements ont t effectu s Assurez vous que les raccords d entr e et de sortie de colonne sont soit connect s une colonne soi
103. e d tails e Override Le test est r ussi mais il a d marr l aide de la touche Test Now avant que l injecteur n atteigne sa temp rature d utilisation Tel qu il a t test l injecteur ne pr sente pas de fuite mais cela ne signifie pas qu il n en pr sente pas sa temp rature d utilisation Chargez nouveau la m thode partir du d but de cette proc dure 8 Retirez les bouchons installez nouveau la colonne et configurez la comme il se doit puis r initialisez la pression et la valeur minimale Test de l orifice de division injecteur avec sans division seulement Le test de l orifice de division v rifie que l insert et l orifice de division de l njecteur ne sont pas bouch s Avec le temps la condensation de l chantillon peut obturer l insert d injection de l orifice de division Si le test choue la cause la plus probable est l orifice de division l insert d injection ou le joint plaqu or Pour des informations plus d taill es consultez le manuel d information de l utilisateur Agilent 6850 Les r sultats des tests de fuite de division sont saisis dans le journal Tableau 26 Pi ces pour le test de l orifice de division El ment R f rence Ecrou de colonne 5181 8830 Bague en Vespel graphite 5020 8294 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 182 sur 198 Mode Service entretien Diagnostics Ex cution du test de
104. e de l injecteur page 84 e le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 106 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode sans division 2 Affichez l cran suivant Il varie en fonction de vos param tres actuels Status Settings Inlet I PTV niet Temp Pressure Flow 0 36 3 0 Total purge 47 C 0 35 3 0 psi mim column Bier Aale 01 OF GC M Ready Column 3 D finissez la temp rature de l injecteur et les ventuelles rampes souhait es 4 D finissez column ml min 5 Appuyez sur More et s lectionnez Inlet Mode 6 S lectionnez Splitless PTV Inlet 13 18 oe EE ue T0 1 4 I GEEN Mode Split Splitless Solvent Vent verst Erri Vert Seltmngs Presse Fins Purge Flow Flow mL min Purge Start min 7 Entrez un d bit dans la colonne Flow et une heure de d but de la purge dans Purge Start 8 Appuyez sur OK Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 107 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode sans division 9 Activez l conomiseur de gaz si vous le souhaitez en appuyant sur More et en choisissant
105. e l injecteur page 84 le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 116 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant 2 Affichez l cran suivant Il varie en fonction de vos param tres actuels Status Settings Inlet PTV net Loch Sortie KSE MEEN Total Temp Pressure Flow ED 71 08 3 0 50 71 07 3 0 C psi mim purge 3 Appuyez sur More S lectionnez le mode d injection dans Inlet Mode a S lectionnez Solvent vent comme Mode PTY Inlet 16 33 14i oO KDefault Not Ready Mode Vent Settings Purge Flow Com Pressure 5 00 psi Splitless Flow 100 00 ml min Flow _ 15 00 mL min Solvent Vent Vent End 0 50 min Purge Start min b Entrez une pression d vent dans Pressure et une fin de balayage dans Vent End Vent End Fin de balayage doit tre d fini sur une heure ant rieure l heure de d but de toute rampe c Entrez une heure dans Purge Start D but de la purge Appuyez sur OK d D finissez la temp rature de l injecteur et les rampes souhait es 4 Appuyez sur Prep Run voir page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Grand volume d injection Cette fonction r
106. e source ne doit pas d passer 100 psi Utilisez la pression de source maximum pour obtenir le d bit maximum de gaz d appoint Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 150 sur 198 Micro d tecteur capture d lectrons Utilisation du d tecteur Tableaul Param tres d utilisation Gaz Plage de d bits recommand e Gaz vecteur Colonnes remplies 30 60 ml min azote ou argon m thane Colonnes capillaires 0 1 20 ml min hydrog ne azote selon le diam tre ou argon m thane Gaz d appoint pour capillaire 10 150 ml min azote ou argon m thane 30 60 ml min en g n ral Temp rature 250 C 400 C En g n ral r glez la temp rature du d tecteur 25 C au dessus de la temp rature la plus lev e de la rampe du four Remarques e Sile type de gaz vecteur est diff rent du type de gaz d appoint le d bit du gaz d appoint doit tre au moins trois fois sup rieur au d bit du gaz vecteur e Tl est possible d augmenter la sensibilit du ECD en r duisant le d bit du gaz d appoint e Tl est possible d augmenter la vitesse chromatographique du HECD pour les pics rapides en augmentant le d bit du gaz d appoint V rifiez que les gaz de votre d tecteur sont connect s qu une colonne est correctement install e et que le syst me ne pr sente aucune fuite R glez la temp rature du four ainsi que la temp rature et le d bit de l inject
107. el d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 142 sur 198 D tecteur ionisation de flamme Sortie analogique Sortie analogique Pour mettre un signal l chelle avant de le transmettre un enregistreur graphique Pour r gler le signal de sortie 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Analog Output Enter Attn Range y Fast Peaks 0 1mV 5 0 1V 0 10V O0 Not For TCD 2 Entrez les valeurs appropri es pour votre signal de sortie Range et Attenuation sont des chelles binaires puissance 2 Un changement d une unit dans l une ou l autre direction modifie le signal d un facteur de 2 s Range gamme ou dynamique met l chelle le signal disponible sur les trois sorties analogiques e Attenuation ne met l chelle que la sortie 0 1 mV 3 S lectionnez la fonction Fast Peaks le cas ch ant La fonction Fast Peaks permet la d tection de pics ne mesurant que 0 004 minute alors que la largeur minimum la vitesse standard est de 0 01 minute Pour utiliser la fonction Fast Peaks votre int grateur doit tre suffisamment rapide dot d une largeur de bande d au moins 15 Hz pour traiter les donn es provenant du CPG 4 Appuyez sur OK Rallumage automatique D calage avec flamme allum e Lit Offset est la diff rence attendue entre le signal de sortie du FID avec la flamme allum e et le signal de sortie avec la flamme teinte Si le sign
108. emp rature du d tecteur Si lt 150 C le filament ne peut pas tre activ La temp rature du d tecteur doit tre sup rieure de 30 C 50 C la plus haute temp rature de rampe du four Tableau 19 D bits de gaz maximum Gaz D bit maximal ml min Gaz de Gaz d appoint r f rence Azote 100 12 H lium 100 12 Hydrog ne 100 12 Argon 100 12 Utilisez la Figure 16 pour choisir une valeur pour le d bit du gaz vecteur de r f rence pour les colonnes capillaires et remplies Tout rapport dans la limite de 0 25 de celui du graphique convient Par exemple pour une colonne combin e et un gaz d appoint de 30 ml min le d bit du gaz de r f rence devrait tre de 1 5 2 fois plus lev soit 45 60 ml min En cas d utilisation de colonnes remplies nous recommandons un faible d bit de gaz d appoint 2 3 ml min pour obtenir la meilleure forme de pic Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 129 sur 198 D tecteur conductivit thermique Param tres du TCD 2 40 SS E SS 35 SS 2 3 0 ZS S S 2 5 SS 20 w S 15 EL S 10 5 0 5 0 t T T 10 20 30 40 50 60 D bit colonne plus appoint ml min Figure 16 S lection du d bit de gaz de r f rence 70 8 AC ai 60 T 50 R f rence d bit de gaz ml min 30 20 10 0 D Pression psig 30 40 60 70 kPa 2
109. equiert un injecteur G2613A ou G2880A Elle n cessite galement un syst me de donn es Agilent e GC ChemStation version A 10 01 ou sup rieure avec le correctif 6850 e Cerity Chemical version 4 07 ou ult rieure Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 117 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant La plupart des injecteurs vaporisateurs sont con us pour les injections de 1 5 uL de liquide En cas d injection plus importante le nuage de vapeur form lorsque l chantillon se vaporise risque de d border de l injecteur et de d grader la chromatographie Le Tableau 17 r pertorie les capacit s nominales de contenance de l insert Tableau 17 Capacit s de l insert Insert Capacit liquide nominale Inertie Chambre ouverte 5 uL Haut Garni de laine de verre 25 uL Inf rieur en raison de la superficie plus importante En mode limination de solvant les analytes sont thermiquement pris au pi ge dans l insert tandis que le solvant est vacu Une fois le solvant limin le volume de l insert peut tre utilis pour une autre injection L injection peut tre r p t e plusieurs fois pour concentrer les analytes provenant d un chantillon volumineux Apr s l injection et l limination du solvant les analytes sont transf r s dans la colonne Cela peut liminer le besoin de concentration hors ligne et mini
110. er le d tecteur une temp rature plus lev e de 200 C 300 C Pour d terminer une temp rature de fonctionnement convenable pour le d tecteur analysez une gamme connue de concentrations d hydrog ne en augmentant la temp rature du d tecteur jusqu ce que le pic d hydrog ne ait une forme normale et soit toujours orient dans le m me sens n gatif par rapport la r ponse pour l air ou le propane pour toutes les concentrations Comme les pics d hydrog ne sont n gatifs vous devez utiliser l inversion du signal des instants appropri s de l analyse S lection du signal Plusieurs types de signaux peuvent tre s lectionn s comme signal de sortie Le type de signal s lectionn est disponible sur le connecteur SIG du panneau arri re et peut tre trait par un int grateur un enregistreur graphique ou un Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 133 sur 198 D tecteur conductivit thermique S lection du signal autre appareil externe Le signal s lectionn est galement disponible sous forme num rique sur le connecteur RS 232 et sur la carte de communication LAN optionnelle Pour s lectionner le signal de sortie 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Signal l TCD Filament Temp Constant Gas Reference Makeup m ON e Hf i D Bet C 30 0 2 0 mL min mL min
111. er le gaz vecteur Il est g n ralement pr f rable de d sactiver Auto Prep Run Cette fonction s applique uniquement l injecteur avec sans division en mode sans division et donne le m me r sultat qu une pression sur le bouton Prep run Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 67 sur 198 Injecteur avec sans division Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur 1 Affichez l cran suivant Cet exemple indique que le CPG est en mode sans division Status Settings Inlet More Inlet Mode Enter it Splitless Cur Sample Dent ME Mode Splitless Purge Split Flow 0 00 mL min fSplitless Time 0 00 min 2 S lectionnez le mode de votre choix et appuyez sur OK Termes utilis s par les modes avec sans division Les termes suivants sont utilis s en relation avec l injecteur avec sans division Il s agit souvent de champs figurant dans des crans qui apparaissent lorsque vous utilisez cet injecteur e D bit Il s agit du d bit en mL min l vent de purge au d but de la purge Vous ne pourrez pas sp cifier cette valeur si votre colonne n est pas configur e e Pression La pression d injection r elle de consigne avant et apr s la p riode d coup de pression ou d vent mesur e en psi bar ou kPa Il s agit du point de d part d un programme
112. ervi au four 3 C sup rieure la temp rature du four jusqu 375 C au maximum Si vous disposez de la fonction Cryo rapide l injecteur peut maintenir des temp ratures allant jusqu 17 C m me si les points de consigne autoris s pour le four sont de 60 C Programmation de temp rature Temp rature ambiante jusqu 375 C sans cryo rapide Programmation de temp rature 20 C jusqu 375 C avec cryo rapide Utilisation de l injecteur froid en t te de colonne V rifiez qu une colonne ainsi qu un insert appropri et un crou de septum ou une tour de refroidissement sont install s Assurez vous que vous utilisez une aiguille qui s adaptera la colonne 1 V rifiez que la colonne le gaz vecteur et le programme de d bit ou de pression s il existe sont configur s correctement Consultez la section Contr le des d bits et des pressions page 35 La pression peut tre d finie partir de la colonne ou du tableau de l njecteur En mode d bit constant ou rampe de d bit la pression est d termin e en fonction des besoins de d bit Il est pr f rable de d finir uniquement le d bit 2 Appuyez sur Inlet Mode suivi de la temp rature Cool on ColumnliEit oe oo KService Mode IREM du four L 10 A l Temp Pressure purge T t Propre si column 45 0 00 C psi S lectionnez pour le mode prog temp rature Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du mo
113. et appuyez sur Enter chaque fois L instrument calcule et affiche les dimensions de la colonne 7 Appuyez sur OK pour fermer l cran Pour mettre z ro les d bits du d tecteur 1 Affichez l cran suivant Status Service Calibration Detector Cal Calibration Lat Sortie Dera Bescht FID Gas Calibrations Oxidizer utility Reading Zero 0 0 0 0 mL min H2 Fuel Reading Zero 0 0 0 0 mL min Makeup Reading Zero 0 0 0 E 0 Peace mL min 2 Les gaz tant ouverts appuyez sur chacune des touches ZERO Laissez assez de temps s couler entre chaque action au moins 10 secondes Maintenance Le CPG 6850 comporte une fonction appel e maintenance pr dictive EMF que vous pouvez utiliser pour suivre l usage de l injecteur de septum de l insert d injecteur de la colonne et de la seringue En d finissant une limite d utilisation de ces l ments l instrument peut vous avertir lorsque le moment est venu de les changer ou d effectuer une op ration de maintenance Par exemple le CPG peut vous inviter changer le septum apr s 200 injections La maintenance pr dictive fonctionne en suivant le nombre d injections automatiques qui ont eu lieu depuis la derni re fois que vous avez chang ou effectu une ma inteance de chaque l ment Elle ne compte pas les injections manuelles Vous pouvez d finir une limite sup rieure pour un l ment par exempl
114. et du d bit de purge du septum Lorsque vous modifiez le d bit total le rapport de division et le d bit de division changent galement alors que le d bit de colonne et la pression d njecteur demeurent constants Consid rations de temp rature Introduction avec division froid Pour l introduction avec division froid utilisez une temp rature initiale de l injecteur inf rieure au point d bullition normal du solvant Si le volume de l insert est suffisant pour contenir l ensemble du solvant vaporis d marrez la premi re rampe de temp rature de l injecteur 0 1 minute avec une vitesse de chauffage lev e 500 C min ou sup rieure La temp rature finale doit tre suffisamment lev e pour volatiliser les analytes les plus lourds de l insert elle doit en outre tre maintenue pendant au moins 5 minutes Une temp rature finale de 350 C pendant 5 minutes s est av r e suffisante pour transf rer de mani re quantitative du C44 Pour les volumes d injection plus importants ou pour liminer le solvant maintenez la temp ratureinitiale assez longtemps afin de faire passer le solvant dans l vent de division puis d butez la premi re rampe Utilisez un d bit rapide pour les analytes thermiquement stables Les d bits plus lents peuvent minimiser la d gradation thermique dans l injecteur Une seule rampe de temp rature est suffisante pour le processus d injection Les autres rampes peuvent tre utilis es pour n
115. et en pression etc F6 Plot Trac D veloppement d un signal en temps r el sur l cran F7 Stop Arr t Arr t d une analyse ou d une s quence F8 Start D marrage D marrage d une analyse ou d une s quence Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 8 sur 198 Introduction Navigation entre les crans BER Navigation entre les crans Cet exemple montre comment utiliser le module de commande pour configurer la colonne afin que l instrument puisse convertir les d bits en pression et vice versa Exemple configuration d une colonne 1 Partez de l cran Status Si vous vous trouvez sur un autre cran appuyez sur Esc autant de fois que n cessaire pour revenir l cran Status Status l 6850A ESEE 00 Herat VEH Next run time Manual Run Status F8 Waiting for Ready F7 F6 Settings Automation Method Files F1 F2 F3 F4 F5 2 Appuyez sur Setup F4 pour afficher l cran suivant Dans ce document la plupart des crans sont pr c d s du chemin dans ce cas Status Setup suivre pour y acc der partir de l cran Status Status Setup Setu Bio 08 ZOE A Default Not Ready Last Profile Column Compensation Status F8 o Inactive Column Compensation Source undefined Automation F7 F6 Column Setup Configure F1 F2 F3 F4 F5 Edition Mars 2004 Manuel d
116. et la colonne d pendent de l usage que vous en faites Adoptez les limites qui vous demanderont de remplacer ou d assurer la maintenance des pi ces avant que vous ne constatiez une d gradation des performances due un septum ou une seringue qui fuit une contamination due un poin onnage du septum etc Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 194 sur 198 Mode Service entretien Mise jour des fonctions Mise jour des fonctions Afin de lire les num ros de mod le et de s rie et la version du microprogramme effectifs du CPG de l injecteur et du module de commande affichez cet cran Status Service Update _ 4 17 ASS ul oo DEF_M Not Ready Dt ee GET ES Model Number 6850 G2629A G2880 Serial Number US00000628 DE85100001 PPO0000104 Mfg Date SE d tt SM MESSE SSSR EE EW Revision A 03 00 A 03 00 A 09 21 EW Build Date 25 May 00 13 Jun 00 Nous vous recommandons de noter ces informations en lieu s r afin qu elles soient disponibles si vous devez appeler le service de maintenance Agilent Pour une mise jour de microprogramme contactez le service apr s vente Agilent Pour toute mise jour de microprogramme il vous faut un module de commande et une carte PC contenant les fichiers de mise jour Ne mettez pas jour le microprogramme pendant une analyse Mise jour du microprogramme du CPG Lorsque vous mettez j
117. ettoyer l insert ou r duire la temp rature de l injecteur en vue de l injection suivante Introduction avec division chaud Pour l introduction avec division chaud d finissez une temp rature initiale suffisamment lev e pour volatiliser les analytes Aucun param tre thermique suppl mentaire n est requis car l injecteur maintiendra le point de consigne pendant toute l analyse En raison du volume r duit de l insert environ 120 microlitres le PTV pr sente une capacit d injection limit e avec l introduction avec division chaud Les volumes d injection sup rieurs 1 uL en mode avec division chaud risquent de d border de l injecteur et de provoquer des probl mes d analyse L introduction avec division froid vite ce probl me potentiel Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 99 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode avec division Pour utiliser le mode avec division avec la colonne d finie 1 V rifiez les points suivants e La colonne est configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e Le gaz vecteur est configur voir Param trage de l injecteur page 84 e Le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 s L injecteur est en mode avec division voir Configuration du mode de fonctionnement
118. eur Assurez vous que le type de gaz vecteur est le m me que celui qui a t raccord votre CPG Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 151 sur 198 Micro d tecteur capture d lectrons Utilisation du d tecteur 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector l Microcell ECD UG 142 Do KPULSPLMAC M KEEN Constant Anode and Temp rature Temp Makeup Makeup Gas KL d tecteur PTE Output 59 0 1 N2 LC mL min ki Detentor D bit de gaz d appoint Type de gaz d appoint 2 R glez la temp rature du d tecteur Pour maintenir les cellules du HECD propres cette temp rature doit tre sup rieure celle du four Attention Le syst me lectronique du d tecteur d pend de la configuration correcte des gaz 3 V rifiez que le type de gaz d appoint est le m me que celui qui arrive effectivement sur votre instrument Le cas ch ant modifiez le type de gaz 4 Entrez une valeur pour le gaz d appoint Si vous utilisez des colonnes remplies coupez le gaz d appoint Si votre colonne capillaire est configur e s lectionnez un nouveau mode de d bit si vous le souhaitez puis d finissez le d bit de gaz d appoint ou le d bit combin Si la colonne capillaire est non configur e not configured seul le d bit du gaz d appoint est disponible Entrez un d bit de gaz d appoint Edition Mars 2
119. existence de probl mes concernant le CPG ou la m thode active Dans cet exemple elle indique que le CPG est non pr t car la temp rature du four ne s est pas stabilis e Messages conditions instrumentales Les messages d crivent le type d analyse ou de s quence que le CPG se pr pare ex cuter et indiquent si le CPG est pr t ou non Next Run Time Temps d analyse le temps n cessaire la m thode active pour effectuer une analyse enti re Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 7 sur 198 Introduction El ments du module de commande e Libell s de fonction d cran identifient la fonction des touches F1 F5 situ es au dessous de l affichage et des touches F6 F8 situ es droite Reportez vous au Tableau 1 Tableau 1 Libell s de fonction de l cran d tat Touche Libell Fonction F1 Settings R glage Ce que vous modifiez souvent comme la temp rature du four la dur e d un palier de temp rature la temp rature d injection etc F2 Automatisation Commande des vannes et de l injecteur tableaux d analyse et de chronoprogrammation F3 Method Files Fichiers Cr ation et enregistrement d ensembles de valeur de consigne de m thodes F4 Setup Ce que vous ne modifiez pas tr s souvent comme la temp rature Param trage maximale du four les unit s de pression utilis es etc F5 Service Fichiers journaux tests talonnages en temp rature
120. ge de septum Sans injecteur cette valeur est nulle Le d bit r el de la colonne est inf rieur de 1 2 ml min au point de consignation indiqu dans les modes de d bit En modes de pression le d bit total est le d bit r el de la colonne Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 173 sur 198 Vannes Vannes d chantillonnage Pour configurer une vanne d chantillonnage 1 Affichez l cran suivant Status Setup Automation Sample Valve Entrez le temps de chargement Load time en minutes Vous pouvez entrer le volume de la boucle d chantillonnage Sample Loop Volume Cette information n a aucun effet sur la vanne Entrez le temps d injection Inject time en minutes Appuyez sur Esc pour enregistrer les valeurs et retourner l cran pr c dent Cycle de vanne d chantillonnage 1 La vanne d chantillonnage passe en position chargement Load min commence La vanne n est pas pr te Load state Position chargement C est la position de repos entre chaque analyse La boucle est balay e par un flux d chantillon soit en continu par branchement direct soit l aide d une seringue gaz ou liquide La colonne est aliment e en gaz vecteur Load minse termine La vanne passe l tat pr t Si tout est pr t le CPG passe l tat pr t L utilisateur charge la boucle d chantillonnage s il n y a pas de flux d c
121. gistrer le journal complet jusqu 1024 entr es dans un fichier texte sur une carte PC appuyez sur Save Logbook voir aussi Utilisation de cartes PC page 30 Diagnostics Pour visualiser les diagnostics Affichez l cran suivant Status Service Diagnostics 12 11 OASE D oo Service Mo EA GC Serial Number US00000000 Atmospheric Pressure 15 254 psi GC Start Runs 9 GC Uptime 5 7 6 7 since last GC days hrs mins secs Memory reset Le test du d tecteur n est possible que si vous utilisez un FID d tecteur ionisation de flamme La pression atmosph rique affich e est la valeur mesur e par l instrument et est utilis e dans tous les calculs Deux tests d injecteurs sont disponibles le test d tanch it et le test de l orifice de division Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 179 sur 198 Mode Service entretien Diagnostics Test d tanch it Tous injecteurs Le test d tanch it pressurise l injecteur et v rifie la dimunition de la pression avec le temps Le test doit tre effectu apr s un entretien courant de l injecteur et dans les conditions normales d utilisation temp rature Si le test choue v rifiez l tanch it de tous les raccords Les r sultats des tests de fuite sont saisis dans le journal Tableau 25 Pi ces pour le test d tanch it El ment R f rence Ecro
122. hantillon raccord la vanne et appuie sur Start La vanne d chantillonnage passe en position injection Inject min commence L analyse commence Inject state position injection C est la position active La boucle remplie est ins r e dans le flux de gaz vecteur L chantillon est inject dans la colonne L analyse commence automatiquement A la fin d Inject min la vanne revient en position chargement Inject min se termine Retour l tape 1 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 174 sur 198 Vannes Vanne multiposition avec vanne d chantillonnage Vanne multiposition avec vanne d chantillonnage Si une vanne d chantillonnage et une vanne multiposition sont configur es le CPG suppose que la vanne multiposition Valve 2 alimentera la vanne d chantillonnage Valve 1 Plusieurs fabricants proposent des vannes multiposition qui peuvent tre pilot es par le CPG 6850 Si une vanne est configur e en tant que vanne multiposition et poss de une sortie en position DCB reli e au CPG il est possible de s lectionner directement la position de la vanne Le CPG lit la position actuelle de la vanne partir de l information DCB Si la position d sir e est diff rente il actionne la commande de la vanne fermeture de contacts ouverture de contacts et v rifie de nouveau la position Le processus se r p te jusqu ce que la vanne atteigne la bonne posit
123. hez l cran suivant Status Settings Detector More Electrometer Enter l ENEE 0 1 RDefauit dE When the electrometer is OFF the high voltage supply is turned off This allows safe handling of the FID assembly 2 Activez ON ou d sactivez OFF l lectrom tre l aide des touches directionnelles Appuyez sur OK Gaz d appoint Le gaz d appoint p n tre dans le d tecteur pr s de l extr mit de la colonne Il acc l re le passage de l chantillon pour que la s paration r alis e par la colonne ne soit pas perdue l occasion d une recombinaison dans le d tecteur Mode de gaz d appoint Si la colonne n est pas configur e le d bit de gaz d appoint est constant voir Configuration de la colonne page 38 pour la mani re de configurer une colonne Si la colonne est configur e vous avez le choix entre deux modes de gaz d appoint e Le mode Const Makeup donne un d bit constant de gaz d appoint vers le d tecteur e Le mode Constant Combo donne un d bit variable de gaz d appoint vers le d tecteur Lorsque le d bit de la colonne change le d bit d appoint change galement de fa on assurer un d bit combin constant vers le d tecteur Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 140 sur 198 Pour s lectionner un mode de gaz d appoint 1 Affichez l cran suivant D tecteur ionisation de flamme S lection du
124. i la deuxi me tentative choue galement le d tecteur coupe toutes les fonctions l exception de la temp rature et du d bit de gaz d appoint Utilisation de l lectrom tre La configuration du d tecteur contient une consigne d activation d sactivation de l lectrom tre Il n est pas n cessaire d activer ou de d sactiver l lectrom tre sauf si vous proc dez une op ration de maintenance Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 165 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF S lection du signal Tableau 23 Param tres de l lectrom tre Param trage Description Marche La haute tension et les circuits de traitement des signaux sont activ s Si le tube multiplicateur est expos la lumi re ambiante alors que l lectrom tre est allum le tube sera d truit Off D sactiv La haute tension et les circuits de traitement des signaux sont d sactiv s Dans cette situation vous pouvez exposer sans risque le tube multiplicateur la lumi re ambiante Attention Eteignez toujours l lectrom tre avant de d baller le tube multiplicateur afin d viter de d truire le tube S lection du signal Plusieurs types de signaux peuvent tre s lectionn s comme signal de sortie Le type de signal s lectionn est disponible sur le connecteur SIG du panneau arri re et peut tre trait par un int grateur un enregistreur graphique ou un aut
125. iam tre d i 320 um ou moins Colonnes capillaires de Au bout de 3 mois au bout de 6 mois grand diam tre puis tous les 12 mois di gt 320 un Colonnes remplies Tous les 12 mois Pour mettre z ro les capteurs de l injecteur 1 Affichez l cran suivant Status Service Calibration Inlet Cal Calibration Lat Sortie SES Bescht MEnable Auto Flow Zero Pressure Zero Flow Zero 0 00 C 0 0 0 00 psi mL min 2 S lectionnez Enable Auto Flow Zero pour remettre automatiquement le capteur z ro la fin de chaque analyse 3 Pour mettre le capteur de d bit z ro manuellement appuyez sur ZERO FLOW Le d bit d injection sera momentan ment interrompu Le processus prend environ 2 secondes Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 188 sur 198 5 Mode Service entretien Etalonnage Pour mettre le capteur de pression z ro coupez le gaz vecteur la source D connectez les raccords du tuyau d arriv e de gaz pour vous assurer qu il n y a pas de pression dans le tuyau Appuyez sur ZERO PRESS R tablir le d bit normal de gaz vecteur Pour talonner les capteurs de l injecteur l 3 Etablissez une pression connue 70 100 psig ou 480 690 kPa ou un d bit connu 500 1000 ml min au niveau de l injecteur Entrez la pression connue ou le d bit connu dans le champ appropri de l cran Appuyez sur Enter pour r
126. il faut prendre en compte la possibilit que l hydrog ne peut s chapper dans le four et cr er un risque d explosion Assurez vous que l alimentation d hydrog ne est ferm e jusqu ce que tous les raccords soient effectu s et assurez vous galement que les raccords d injecteur et de d tecteur sont dans tous les cas soit connect s une colonne soit obtur s par un bouchon lorsque l appareil est aliment en hydrog ne L hydrog ne est inflammable Toute fuite d hydrog ne confin e dans un espace ferm peut entra ner des risques d incendie ou d explosion Chaque fois que vous utilisez de l hydrog ne v rifiez l tanch it des raccords des canalisations et des vannes avant d utiliser l instrument Avant toute intervention sur l instrument coupez toujours l alimentation en hydrog ne la source Le CPG contr le les d bits et les pressions Si un flux s arr te parce qu il ne peut atteindre son d bit ou sa pression de consigne et si ce flux est configur pour utiliser de l hydrog ne le CPG suppose une fuite et provoque une fermeture d hydrog ne par s curit Ils se pr sentent comme suit e La vanne qui alimente l injecteur en gaz vecteur se ferme e La vanne de division de l injecteur avec sans division s ouvre e Le chauffage du four s arr te Les volets du four s ouvrent compl tement e L injecteur le d texteur et les zones chauff es auxiliaires sont d sactiv es Supprimez la cause de l arr
127. illons plus important Pour programmer une rampe de temp rature PTV 1 Affichez l cran suivant Status Settings Inlet Ramps Ramp 1 l PTV Inlet Cur Sample r EE Temp rature finale Heure de fin Vitesse o Start temp Temp rature initiale Temp ratures initiales r elle et de consigne de l injecteur Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 88 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Termes relatifs au PTV e Start time Heure de d but L heure mesur e partir du d but de l analyse laquelle le maintien initial de la temp rature de l injecteur s interrompt Cette heure est g n ralement post rieure la fin de balayage e Rate Vitesse Vitesse du programme de temp rature pour les rampes thermales des injecteurs 1 2 et 3 La valeur maximale est de 720 C par minute s Final temp Temp rature finale Temp rature finale des injecteurs pour les rampes 1 2 et 3 La plage se situe entre 30 C et 375 C il s agit d une dur e et non d une mesure partir du d but de l analyse s Final time Heure de fin Heure de maintien la temp rature finale 1 2 et 3 Entrez la rampe Cette op ration est similaire la Programmation de la temp rature page 156 Termes relatifs au PTV Les termes suivants sont utilis s en relation avec l injecteur PTV Il s agit souvent de champs figurant dans
128. imentation Pression d alimentation en air au moins 90 psi pour la s quence d allumage Toutes les autres ad quate pour obtenir les d bits souhait s Temp rature du d tecteur Sous 120 C la flamme ne s allume pas R glez la temp rature environ 25 C au dessus de la temp rature la plus lev e du four la limite est 250 C D calage avec flamme allum e Sila sortie du d tecteur avec flamme allum e moins la sortie avec flamme teinte donne un r sultat inf rieur cette valeur le DBF tente de rallumer la flamme deux reprises Si le signal de sortie n augmente pas d au moins cette valeur le d tecteur s arr te Le param tre recommand est 2 0 pA Un param tre de 0 ou Off d sactive l allumage automatique Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 169 sur 198 Avertissement D tecteur photom trie de flamme DPF Utilisation du DPF Si la flamme ne s allume pas avec les d bits indiqu s en mode Soufre passez aux valeurs correspondant au mode Phosphore Une fois la flamme allum e r duisez progressivement les d bits pour revenir vers les valeurs du mode Soufre Une certaine exp rimentation est n cessaire pour trouver les d bits ad quats pour votre d tecteur particulier Utilisation du DPF V rifiez que tous les gaz du d tecteur sont connect s qu une colonne est install e et que le syst me ne pr sente pas de fuite V rifie
129. imination de solvant e Le nombre de pompages du plongeur de la seringue avant l aspiration de l chantillon mesur Les pompages sont effectu s uniquement avant la premi re injection dans une s rie d injections multiples de 0 15 la valeur par d faut tant 0 Valeurs calcul es Le logiciel calcule et affiche e Produit de X Volume par injection et Y Injections par analyse e La dur e totale approximative en minutes n cessaire pour effectuer une s rie d injections multiples en fonction des param tres entr s et du temps de cycle m canique de l chantillonneur comprend le d lai entre deux injections les temps de maintien avant et apr s les injections et les temporisations de viscosit Un exemple Ces valeurs ont t utilis es pour un chantillon pr sentant une large gamme de points d bullition Param tres g n raux Nom Value Valeur Echantillon Hydrocarbures C4g C44 dans l hexane Mode Elimination de solvant Insert de Garni de laine de verre l injecteur PTV Volume Une injection de 10 0 uL seringue de 25 uL d injection Vitesse Rapide d injection Colonne 30 m x 320 um x 0 25 um HP5 p n 19091J 413E D bit de la D bit constant de 4 ml min colonne Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 119 sur 198 Param tres injecteur Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant Nom Va
130. ion L ordre des v nements est le suivant e rin age de la seringue avec le solvant A un nombre de fois gal Solvent A Pre Washes e rin age de la seringue avec le solvant B un nombre de fois gal Solvent B Pre Washes e rin age de la seringue avec l chantillon un nombre de fois gal Sample Pre Washes e pr l vement de l chantillon et injection e rin age de la seringue avec le solvant A un nombre de fois gal Solvent A Post Washes e rin age de la seringue avec le solvant B un nombre de fois gal Solvent B Post Washes 3 Entrez vos choix puis appuyez sur Esc pour revenir l cran pr c dent Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 52 sur 198 Automatisation Commande de l injecteur Profondeur de l aiguille 1 Affichez l cran suivant Status Automation Injector Depth Offset th Offset EN Dear E This parameter allows an offset in the ClEnable Offset the depth of the syringe needle in the sample vial It can prevent particles being drawn up into the syringe z E 30 9 ren 2 La valeur par d faut 0 mm tient compte d un petit facteur de s curit afin de ne pas heurter le fond du flacon Ce param tre peut aussi tre utilis pour passer les chantillons avec l espace de t te au lieu de l chantillon liquide ou solide Reportez vous au manuel de votre passeur
131. ion Si la vanne ne bouge pas bouge trop lentement ou n indique pas qu elle est dans la bonne position finale une erreur se produit Pour configurer une vanne multiposition 1 Affichez l cran suivant Status Setup Automation Multi Valve Multi Valve eneo era DEER Position Polarity Normal Invert Switching Time sec 2 Entrez un temps de commutation Switching Time en secondes Les chantillons visqueux peuvent n cessiter des temps plus longs Le temps par d faut est de 1 0 seconde 3 s lectionnez le code DCB Normal ou Invert les 1 deviennent des 0 et les 0 deviennent des 1 Cela permet de tenir compte des diff rences de convention de codage entre les fabricants de vannes La valeur par d faut est Normal Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 175 sur 198 Vannes Pilotage manuel des vannes Pilotage manuel des vannes Lorsqu on d veloppe une m thode mettant en oeuvre des vannes il peut tre n cessaire de piloter les vannes manuellement Pour actionner une vanne manuellement 1 Affichez l cran suivant Status Automation Valves I Valves Lat Sortie SES Bescht Ges Togge Suiiohing Valve Multiposition Valve Current 27 Next _ o CT oggle Sampling Valve Ce CPG comporte une vanne d chantillonnage Valve 1 et une vanne multiposition Val
132. isation de la pression avant qu une erreur ne soit provoqu e pour les canaux appropri s Votre s lection de gaz doit correspondre ce que vous avez physiquement connect au CPG N utilisez ni ne s lectionnez air comme gaz pour le canal d introduction de colonne Aux 4 Aux 5 Equilibration Time minutes an SCHT Auxa OTO Aus 1 23 14 34 SAS OO A CCHS M Ready 3 Appuyez sur OK Lorsque vous utilisez de l hydrog ne il est possible que de hauts d bits dangereux se produisent si la r sistance de d bit est insuffisante dans le tube d approvisionnement R glage de la temp rature et de la pression auxiliaires Affichez l cran suivant Status Settings Auxiliary M14 24 14 RES 00 Ce M Rescht Temperature Aux Pressure psi Aux 3 Aux 4 Aux 5 one COF IC oer 0 00 0 02 0 00 N2 N2 ArMe 1 R glez la temp rature et les pressions pour les canaux appropri s 2 Appuyez sur Esc Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 46 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Canaux auxiliaires R glage des rampes de temp rature auxiliaires 1 Affichez l cran suivant Status Settings Auxiliary Ramps Temperature Aux 3 Aux 4 soc OFF OFF 0 00 0 02 N2 N2 2 S lectionnez la rampe que vous souhaitez r gler Un tableau de rampe de pression pour le canal auxiliaire s lecti
133. isez une colonne capillaire de grand diam tre vous pouvez la configurer la d finir voir Configuration de la colonne page 38 et utiliser les modes de pression de la colonne et de l injecteur au lieu des modes de d bit 2 s lectionnez le mode de colonne voir Modes de colonne page 39 3 Programmez le d bit ou la pression de la colonne voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 Param trez l injecteur voir Param trage de l injecteur page 80 Param trez le four voir Param trage du four page 154 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 79 sur 198 injecteur pour colonne remplie avec purge Param trage de l injecteur D Configurez le d tecteur voir D tecteur conductivit thermique page 128 D tecteur ionisation de flamme page 138 D tecteur photom trie de flamme DPF page 162 ou Micro d tecteur capture d lectrons page 148 Param trage de l injecteur Pour param trer l injecteur affichez l cran suivant Status Setup Inlet Setup niet Setup D12 51 40 RUE Default Not Ready Carrier Gas Units Adjustments eHe psi e none H2 kPa Vacuum Correct ON2 Obar Pressure Correct psi 1 S lectionnez le gaz vecteur 2 S lectionnez les unit s de pression que vous pr f rez le Tableau 13 indique les conversions Tableau 13 Conversions des unit s
134. jecteur vaporisateur programmable en temp rature Param trage de l injecteur Tableau 14 Conversions des unit s de pression Pour convertir En Multipliez par psi bar 0 0689476 kPa 6 89476 bar psi 14 5038 kPa 100 kPa psi 0 145038 bar 0 01 3 S lectionnez les r glages de pression le cas ch ant e Vacuum Correct correction de vide si la colonne se vide dans une atmosph re vide Par exemple si vous utilisez un d tecteur de masse ou un spectrom tre de masse e none aucun si la pression est normale Ce param tre est le plus courant sur la plupart des d tecteurs e Pressure Correct correction de pression si une autre situation intervient 4 Appuyez sur More s lectionnez Coolant Type Type de r frig rant et appuyez sur Enter inlet Setup 3 141 SG OO KPTVMAX Ma Not Ready Carrier Gas Units Adjustments He psi none H2 KkPa Vacuum Correct EES L A oe Pressure Core HCoolant Type 2Coolant Setting ON2 bar 5 D finissez le type de r frig rant et appuyez sur OK Pour d sactiver le refroidissement cryo de l injecteur ou si ce refroidissement n est pas disponible s lectionnez No Coolant Pas de r frig rant Appuyez sur OK ihlet Setur 13 14 Sold OO KPTVMAXM Not Ready Liquid CO2 O No Coolant Other Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Pag
135. le CPG pour permettre leur s lection et leur chargement partir du clavier e Run Time Mode temps coul ou temps restant D termine si le temps d analyse affich est le temps coul depuis le lancement Start de l analyse ou le temps restant Ce choix n a pas d incidence sur le tableau d analyse 2 s lectionnez ce que vous voulez voir afficher sur l cran du CPG les actions que vous voulez pouvoir effectuer l aide du clavier du CPG et si Run Time est s lectionn le Run Time Mode 3 Appuyez sur Beeps pour afficher l cran suivant Status Setup Configure Local UI Beeps Local Beeps Sue O0 fDefauit SE Enable Key Click a click sounds when a key is pressed C Enable Setpoint Beep a beep sounds if a setpoint is changed M Enable Warning Beep a beep sounds during warnings 4 S lectionnez la signalisation sonore souhait e 5 Appuyez sur Esc pour retourner l cran Local UI puis sur Locks pour afficher l cran suivant Status Setup Configure Local UI Locks Local Locks Let Some er Best Host Lock amp OFF CiLeck Local Keyboard Sequence Lock m Off Clock Table Lock amp Off Clock Local Start Key Geck Table Exec Lock G Off C Lock Remote Start Method amp Sequence amp Clock Table Lock amp Off e Lock Local Keyboard Verrouillage clavier local interdit toute modification de param tres partir du modu
136. le de commande e Lock Local Start Key Verrouillage de la touche Start en local d sactive la touche Start du clavier du CPG Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 16 sur 198 Introduction R glage de l heure et de la date e Lock Remote Start Verrouillage de la touche Start distant d sactive la fonction Start du connecteur REMOTE situ l arri re du CPG Vous pouvez toujours d marrer une analyse l aide d un module de commande e Host Lock Verrouillage de l h te une valeur rapport e La valeur On signifie qu une ChemStation ou un autre ordinateur pilote le CPG et que vous ne pouvez pas modifier les points de consigne l aide du module de commande e Sequence Lock Verrouillage de la s quence interdit l ex cution d une s quence partir du CPG e Clock Table Lock Verrouillage du tableau de chronoprogrammation interdit l acc s au tableau de chronoprogrammation e Clock Table Exec Lock Verrouillage ex cution tableau de chronoprogrammation interdit l ex cution d v nements du tableau de chronoprogrammation e Method amp Sequence amp Clock Table Lock Verrouillage table de chronoprogrammation de s quence et de m thode interdit le chargement d une m thode depuis le clavier du CPG le module de commande ainsi que l acc s aux tableaux de s quence et de chronoprogrammation R glage de l heure et de la date Le
137. le du CPG Voir Tableau 8 pour la liste des v nements disponibles Status Automation Run Table Add l Run Table Cur Sample Default JEC Event Value b S lectionnez l v nement d sir c Entrez le temps d ex cution nombre de minutes apr s Start et ventuellement une valeur Appuyez sur OK Le nouvel v nement est ins r dans le tableau d analyse dans l ordre chronologique correct e Pour modifier un v nement s lectionnez et supprimez l v nement puis ajoutez l v nement modifi Tableau 8 Ev nements du tableau d analyse Event Ev nement Valeurs Signal Vanne 1 ON OFF Vanne 2 ON OFF Vanne multiposition Position Z ro Signal 500 000 500 000 ou n ant Analogique num rique Att nuation Signal 0 10 Analogique Gamme Signal 0 13 Analogique Polarit n gative d tecteur ON OFF Analogique num rique Temp rature auxiliaire Ambiante 25 C 200 C Pression auxiliaire N 3 0 689 kPa 100 psig ou 6 89 bar Pression auxiliaire N 4 0 689 kPa 100 psig ou 6 89 bar Pression auxiliaire N 5 0 689 kPa 100 psig ou 6 89 bar Valeur enreg Signal Sans Analogique num rique Z ro du signal Valeur Sans Analogique num rique Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 59 sur 198 Automatisation Tableau d analyse Ev nements de vanne Ces v nements permettent de piloter directeme
138. lonnes garnies 1 8 pouce d i 30 30 m talliques 114 pouce d i 60 30 60 Colonnes 2 mm dii 30 30 remplies en verre 2 mm dii 30 60 30 60 Ces d bits en ml min TPN 25 C et 1 atm sont recommand s pour toutes les temp ratures de colonne Pour des colonnes capillaires les d bits sont proportionnels au diam tre de la colonne et sont inf rieurs de 20 pour l h lium par rapport l hydrog ne Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 41 sur 198 Contr le des d bits et des pressions D bit initial ou pression initiale Tableau 7 Pressions de gaz recommand es pour colonnes capillaires Pression de gaz recommand e psi kPa Diam tre int rieur Longueur m 0 10 um 0 20 um 0 25 um 0 32 um 0 53 um 10 25 170 6 40 3 7 26 2 3 16 0 9 6 4 15 39 270 9 61 5 6 39 3 4 24 1 4 9 7 25 68 470 15 104 9 5 65 5 7 40 2 3 16 30 83 570 18 126 12 80 7 48 2 8 19 50 32 220 20 135 12 81 4 7 32 60 39 267 24 164 14 98 5 6 39 Injecteur avec sans division Si la colonne est d finie defined voir Configuration de la colonne page 38 vous pouvez entrer soit le d bit soit la pression selon le type de colonne s lectionn e Si la colonne n est pas d finie vous ne pouvez entrer que la pression Injecteur garni avec purge Si vous utilisez une colonne capillaire d finie defined voir Configuration de l
139. lue Valeur Nom Value Valeur Temp rature 40 C Vitesse 2 initiale d sactiv e Temps initial 0 3 min Pression 15 6 psig Vitesse 1 720 Cimin Pression de 0 0 psig balayage Temp rature 375 C D bit d vent 100 ml min finale 1 Temps final 1 5 min Fin de balayage 0 2 min Vitesse 2 100 C min D but de la purge 2 0 min Temp rature 250 C D bit de purge 50 ml min finale 2 Temps final 2 0 min Param tres four Nom Value Valeur Temp rature 40 C initiale Temps initial 2 5 min Vitesse 1 25 Cimin Temp rature 320 C finale 1 Temps final 1 10 0 min Vitesse 2 d sactiv e Param tres d tecteur Value Valeur D tecteur Temp d tecteur D bit d hydrog ne D bit d air D bit de gaz d appoint N3 FID 400 C 40 ml min 450 ml min 45 ml min Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 120 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant D 400 C20 300 Y 200 100 Figure 13 Chromatogramme d une injection de 10 uL Les r sultats pr sent s dans la Figure 13 ont t compar s une analyse sans division du m me chantillon qui devrait produire une r cup ration de 100 de l ensemble des analytes Les donn es indiquaient que dans ces conditions les compos s sup rieurs Con taient int gralement r cup r s et que la r cup rati
140. m tres d adresse affect s automatiquement 1 S lectionnez BootP DHCP pour utiliser le programme BootP ou DHCP pour d finir la configuration de la carte LAN CPG Le CPG utilisera automatiquement la m thode ad quate 2 Appuyez sur Done Termin Les nouveaux param tres entrent en vigueur au red marrage du CPG Pour red marrer tout de suite s lectionnez Yes lorsque la fen tre suivante s ouvre The new lan settings have been loaded Changes will take effect after the GC is restarted Do you want to restart the GC now Param tres sp cifiques d adresse IP Le module de commande peut tre utilis pour ajuster les param tres LAN d un CPG 6850 quip d une carte LAN Lantronics Pour savoir comment identifier la carte LAN install e dans votre CPG voir Affichage de la configuration actuelle page 14 1 Affichez l cran suivant Status Setup Configure LAN Comm Set LAN EG oO KDefauit IEN PA Loca P Address Cam 255 LL Sun once Subnet 255 255 248 0l 130 _ 30 248 Cor Gateway Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 20 sur 198 Introduction Trac d un signal 2 S lectionnez Local pour utiliser l adresse IP le masque de sous r seau et les param tres de passerelle que vous souhaitez entrer vous m me 3 Utiliser les touches lt _ et pour vous d placer d un champ
141. mande Pour copier une m thode du CPG sur une carte PC 1 Affichez l cran suivant Status Method Files PC Card 2 S lectionnez une m thode dans la liste de droite 3 Appuyez sur Save pour copier la m thode sur la carte PC Pour copier une m thode d une carte PC sur un CPG Il est possible de t l charger une m thode enregistr e sur une carte PC dans le CPG d origine ou dans un autre CPG 1 Affichez l cran suivant Status Method Files PC Card l PC Card Bio ee ZOE SE 00 HDefault Not Ready Methods on PC Card H AVI S 4 Sep 98 10 2 Methods on Instrument Ad 2 S lectionnez un nom de m thode dans la liste de gauche 3 Appuyez sur Load La m thode s lectionn e devient la m thode active sur le CPG Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 31 sur 198 M thodes Utilisation de cartes PC 4 Ex cutez Save sur l cran Status Method Files et donnez un nom la m thode pour l enregistrer dans la m moire long terme du CPG Pour supprimer des m thodes d une carte PC 1 Affichez l cran suivant Status Method Files PC Card PCCard Lat Sortie Dera Bescht Methods on PC Card CKOUT ERT GENEE Methods on Instrument 2 S lectionnez une m thode dans la liste de gauche 3 Appuyez sur Delete Un menu contextuel app
142. manuellement comme indiqu ci apr s Pour inverser le signal du d tecteur 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Polarity l TCD Constant Reference Makeup ECH C 30 0 2 0 mL min mL min Detector Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 132 sur 198 D tecteur conductivit thermique S lection du signal 2 Appuyez sur Enter pour afficher l cran suivant Status Settings Detector More Polarity Enter Signal Le CIE normal O inverted 3 S lectionnez normal ou inverted signal normal ou invers Recherche d hydrog ne L hydrog ne est le seul l ment dont la conductivit thermique est sup rieure celle de l h lium et de petites quantit s d hydrog ne lt 20 dans l h lium des temp ratures mod r es ont une conductivit thermique inf rieure celle de l une ou l autre des composantes prises isol ment Si vous utilisez l h lium comme gaz vecteur un pic d hydrog ne peut appara tre comme un pic positif n gatif ou divis Il existe deux solutions ce probl me e Utiliser de l azote ou de l argon comme gaz vecteur Cela supprime les probl mes inh rents l utilisation de l h lium comme gaz vecteur mais r duit la sensibilit vis vis des l ments autres que l hydrog ne e Faire fonctionn
143. ments du tableau d analyse Principalement utilis dans le cas des vannes de commutation voir Ev nements de vanne page 60 l aide d v nements d un tableau de chronoprogrammation Pour que des analyses puissent tre effectu es en votre absence voir Tableau de chronoprogrammation page 61 Types de vannes Il existe quatre types de vannes vanne d chantillonnage de gaz vanne deux positions chargement et injection En position chargement un flux de gaz externe jusqu 300 psi passe par une boucle d chantillonnage et est vacu En position injection la boucle d chantillonnage remplie bascule dans le flux de gaz vecteur Les boucles d chantillonnage existent en diff rentes tailles vannes d chantillonnage de liquide semblables la vanne d chantillonnage de gaz elles s en distinguent physiquement Elles peuvent chantillonner des gaz liqu fi s des pressions atteignant 300 psi et sont disponibles avec une capacit de 0 5 pL ou de 1 pL vannes de commutation vannes servant inverser le d bit de colonne s lectionner une colonne ainsi qu d autres usages selon leur mode de raccordement vanne multiposition vanne de s lection de d bit fournie par l utilisateur Une vanne multiposition s lectionne un flux d chantillon parmi plusieurs pour l aiguiller vers une vanne d chantillonnage Reportez vous la section Vanne multiposition avec vanne d chantillonnage page 17
144. miser la perte d chantillon Les param tres de contr le que vous sp cifiez sont les suivants e Le volume total de la seringue 0 1 100 uL la valeur par d faut tant 10 uL En cas d injections multiples il met une commande Start Run uniquement la premi re injection En cas d injection unique il met une commande Start Run pour chaque analyse e La quantit injecter sp cifi e comme le produit de X quantit injecter en uL et Y nombre d injections effectuer X 0 1 0 5 multipli par le volume de la seringue Y 1 100 les valeurs par d faut tant 0 1 x volume de la seringue pour X et 1 pour Y e Le temps de pause en secondes entre deux injections Il est ajout au temps de cycle mat riel minimum 0 100 la valeur par d faut tant 0 e Le nombre de rin ages au solvant et ou l chantillon requis pour la seringue avant la premi re injection Aucun rin age n est effectu avant le reste des injections en cas d injections multiples 0 15 la valeur par d faut tant 0 e Le nombre de rin ages requis de la seringue au solvant apr s la derni re injection Aucun rin age n est effectu apr s le reste des injections en cas de s rie d injections multiples de 0 15 la valeur par d faut tant 0 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 118 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode l
145. mp ratures il est d fini automatiquement Si vous disposez de la fonction Cryo rapide l injecteur suivra les temp rature du four jusqu 17 C sans la Cryo rapide la limite inf rieure est d finie par la temp rature ambiante Mode programmation de la temp rature Dans ce mode vous pouvez entrer jusqu trois rampes de temp rature afin que l injecteur et le four fonctionnent ind pendamment A ces temp ratures tr s basses du four la temp rature de l injecteur doit tre sup rieure d au moins 20 C celle du four Cela sera largement suffisant pour la focalisation du solvant En cas de temp ratures sup rieures la temp rature ambiante la temp rature de l injecteur doit toujours tre sup rieure d au moins 3 C celle du four pour permettre un bon contr le de la temp rature de l injecteur Le programme de temp rature du four contr le l analyse S il est plus long que le programme de temp rature de l injecteur ce dernier reste sa temp rature finale jusqu la fin du programme du four et de l analyse Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 125 sur 198 Injection froid en t te de colonne Utilisation de l injecteur froid en t te de colonne Plages de points de consigne Le tableau ci dessous r pertorie les plages de points de consigne pour les param tres de l injecteur Temp rature Plage de points de consigne autoris e Ass
146. n Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 163 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF Allumage de la flamme La valeur par d faut de Lit offset est de 2 0 picoamp res C est une bonne valeur de travail pour tous les gaz et syst mes sauf s ils sont tr s propres Vous souha iterez peut tre modifier cette consigne si e Votre d tecteur tente un rallumage alors que la flamme est encore allum e produisant ainsi une fermeture e Votre d tecteur ne tente pas de rallumage quand la flamme est teinte Modification de la consigne de d calage avec flamme allum e 1 Appuyez sur More et s lectionnez Lit Offset This is the signal difference between Flame ON and Flame OFF It is used for automatic flame ignition Set to zero to disable 3 Entrez un nombre La valeur par d faut est 2 0 pA Entrez 0 pour d sactiver la fonction de rallumage automatique La plage de points de consigne est 0 99 9 pA 4 Appuyez sur OK Allumage de la flamme Lorsque vous utilisez l une des m thodes d allumage de la flamme illustr es page suivante le DPF effectue automatiquement la s quence suivante 1 Coupe l arriv e de tous les gaz du d tecteur air hydrog ne gaz d appoint Le gaz vecteur reste activ R gle le d bit d air sur 200 ml min Allume le fil d allumage Fait passer le d bit d hydrog ne de 10 70 ml min Red finit le d bit d air sur la consig
147. n tre affiche la vitesse de donn es du signal num rique Sortie analogique Pour mettre un signal l chelle afin de l adapter un enregistreur graphique 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Analog Output L TCD Constant Reference Makeup 30 0 2 0 mL min mL min 2 Appuyez sur Enter pour afficher l cran suivant Gas IT H 1Polarity OH 2 Makeup Mode N 2 Signal 4 Analog Output Detector M12 13 17 PERE 1 BRUN M Not Ready Status Settings Detector More Analog Output Enter 0 1mV Attn 0 1V 0 10V 0 Range 0 Fast Peaks Not For TCD Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 135 sur 198 D tecteur conductivit thermique Utilisation du TCD 3 Entrez les valeurs appropri es pour votre signal de sortie La plage et l att nuation sont des chelles binaires puissance 2 Un changement d une unit dans l une ou l autre direction modifie le signal d un facteur de 2 e Range plage met l chelle le signal disponible sur les trois sorties analogiques e Attenuation ne met l chelle que la sortie 0 1 mV La fonction Fast Peaks n est pas disponible sur le TCD Utilisation du TCD Affichez l cran suivant Status Settings Detector l TCD f IESSE ona N Ma MESIN Temp Constant s Fi Reference Make
148. n mode sans division Consultez la section Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur page 68 4 Entrez des valeurs pour Temp et column mL min Utilisez Prep Run voir Prep run page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 76 sur 198 Injecteur avec sans division Economiseur de gaz Pour utiliser le mode sans division avec la colonne non d finie 1 Si n cessaire passez en mode sans division 2 Affichez l cran suivant Status Settings Inlet Split Splitless Lat Sortie SES Bescht Temp Pressure 25 0 00 KS psi 3 Entrez des valeurs pour Temp la valeur maximale est de 375 C et pour Pression 4 Utilisez Prep Run voir Prep run page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Economiseur de gaz L conomiseur de gaz r duit le d bit de gaz vecteur provenant de l orifice de division d s que l chantillon arrive sur la colonne La pression en t te de colonne et le d bit sont maintenus tandis que les d bits de l orifice de purge division diminuent Les d bits l exception du d bit de colonne restent au niveau r duit jusqu ce que vous appuyiez sur Start s quence ou injecteur automatique ou sur la touche Prep Run injection manuelle Consultez la section Figure 6 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module d
149. ne de d bit d air Red finit le d bit d hydrog ne sur la consigne de d bit d hydrog ne NN E Dm amp P Active le gaz d appoint Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 164 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF Utilisation de l lectrom tre 8 Compare le changement de signal la valeur 1it offset Si la valeur de remplacement est sup rieure lit offset il consid re la flamme comme allum e Si elle est inf rieure il consid re la flamme comme teinte Pour que ce processus fonctionne la pression d air vers le module de r gulation des gaz doit tre suffisante pour assurer un d bit de 200 ml min Nous recommandons une pression d alimentation de 90 psi Allumage manuel Pour lancer la s quence d allumage de la flamme affichez l cran suivant et appuyez sur Flame Status Settings Detector l FPD SEO MFFDONMAN Me DRE Temp Flame Gases Constant Gas Flame H2 Air Makeup igniting 150 C34 0 200 0 m60 0 1e 141 O H2 Output C 0 0 0 0 0 0 ON 43774 mL min mL min Detector Allumage automatique Si la sortie DPF avec flamme allum e donne une valeur inf rieure la sortie avec flamme teinte plus la valeur Lit offset on consid re que la flamme est teinte Le DPF ex cute la s quence d allumage pour rallumer la flamme En cas d chec il r p te cette s quence S
150. nez le mode d injection dans Inlet Mode a S lectionnez Solvent vent comme Mode PTV Inlet 16 33 141E Erol KDefault Not Ready Mode OfGpiit O Splitless Solvent Vent Vent End 0 50 min Vent Settings Pressure 5 00 psi Flow 100 00 ml min Purge Flow Flow _15 00 mL min Purge Start min Entrez la pression d vent dans Pressure et le d bit d vent dans Flow ainsi que la fin de balayage dans Vent End Vent End Fin de balayage doit tre d fini sur une heure ant rieure l heure de d but de toute rampe Entrez l heure de d but de la purge dans Purge Start etle d bit dans Flow Appuyez sur OK D finissez la temp rature de l injecteur et les rampes souhait es Le cas ch ant activez Gas saver Economiseur de gaz et appuyez sur OK Assurez vous que l heure est r gl e sur une heure post rieure Purge Start PTV inlet 13 13 Oe 1e 100 EPTVMAX M Not Ready Mode Gas Saver Flow 20 00 mL min Time __2 00 min Normal Gas Saver 4 Appuyez sur Prep Run voir page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Pour utiliser le mode limination de solvant avec la colonne non d finie 1 V rifiez les points suivants la colonne n est pas configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 le gaz vecteur est configur voir Param trage d
151. nitiale suffisamment lev e pour volatiliser les analytes Aucun param tre de temp rature suppl mentaire n est requis car l injecteur maintiendra le point de consigne pendant toute l analyse En raison du petit volume de l insert environ 120 uL le PTV ne peut pas contenir de vapeur r sultant de l injection de gros volumes de liquide Les volumes d injection sup rieurs 1 uL risquent de provoquer un d bordement de vapeur de l injecteur entra nant des variations de l analyse L introduction sans division froid permet d viter ce probl me Valeurs initiales Une injection sans division r ussie comporte les tapes suivantes 1 Injectez l chantillon et programmez la temp rature de l injecteur pour le vaporiser 2 Utilisez un d bit de colonne faible et une temp rature de four basse pour cr er une zone satur e de solvant en t te de colonne Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 105 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode sans division 3 Utilisation de cette zone pour pi ger et reconcentrer l chantillon en t te de la colonne 4 Attendez que la totalit ou la plus grande partie de l chantillon ait t transf r e dans la colonne Puis ignorez la vapeur restant dans l injecteur essentiellement du solvant en ouvrant une vanne de purge Cette manoeuvre limine la longue tra ne de solvant que cette vapeur causerai
152. nt 3 D finissez la temp rature de l injecteur et les ventuelles rampes souhait es 4 Appuyez sur More et s lectionnez Inlet Mode 5 S lectionnez Splitless PTV inlet EHE EE Mode Yent Seltmngs Purge Flow Split Presse i Splitless Zeg de Flow mL min Solvent Vent Yers Erd GG mi Purge Start min 6 Entrez une heure de d but de la purge dans Purge Start etun d bit dans Flow Appuyez sur OK 7 Appuyez sur Prep Run voir page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Mode limination de solvant Profil d coulement L chantillon est inject dans un injecteur froid Si les conditions sont bien choisies et l chantillon ad quat les analytes se d posent dans l insert de l injecteur tandis que le solvant s vapore et est vacu Les injections volumineuses ou multiples peuvent tre utilis es pour concentrer l chantillon dans l injecteur avant de le transf rer dans la colonne des fins d analyse Le graphique ci dessous pr sente les d bits avec la t te de septum Les d bits avec t te sans septum sont identiques si ce n est que le d bit de purge du septum contourne la t te angle inf rieur gauche Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 109 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant Etape 1 Echantillon et vent Capteur de R gulateur de
153. nt les vannes Entrez les moments auxquels vous voulez ouvrir et fermer les vannes Ev nement z ro du signal e Entrez une valeur soustraire de toutes les valeurs futures du signal OU e Laissez vierge le champ r serv la valeur Le CPG enregistre la valeur du signal au moment de l v nement et soustrait cette valeur de toutes les valeurs futures du signal Ev nement dynamique du signal et v nement att nuation du signal e L v nement Gamme Signal chelonne le signal disponible via les sorties 0 1 V ou 0 10 V et 0 1 mV e L v nement Att nuation Signal met l chelle uniquement la sortie 0 1 mV Ces deux v nements sont des chelles de deux une variation de la valeur de l v nement gale l unit modifie le signal d un facteur gal 2 Ev nement Enregistrement de la valeur du signal et v nement z ro valeur du signal Ces deux v nements sont utilis s ensemble pour restaurer le niveau de la ligne de base apr s une perturbation par exemple une op ration sur la vanne s Enregistrement de la valeur du signal cet v nement enregistre la valeur du signal au moment de l v nement Il doit se produire sur la ligne de base e Z ro valeur du signal cet v nement d cale la ligne de base perturb e en retranchant la valeur enregistr e par un v nement enregistrement de la valeur du signal de toutes les valeurs futures du signal Lorsque ces deux v nemen
154. nt lorsque le porte seringue se d place vers le bas pour faire la premi re injection de la s rie Il n y a pas de Start Runs pour les autres injections de la s rie Ces injections suppl mentaires prennent du temps Pour en tenir compte ajustez les programmes de temp rature de l injecteur et du four principalement les valeurs de Start Time Heure de d but des rampes De m me vous devez ajuster les diff rentes valeurs de temps qui r gissent le fonctionnement de l injecteur Cette question est abord e plus en d tail dans la section Grand volume d injection page 117 Pour utiliser le mode limination de solvant avec la colonne d finie 1 V rifiez les points suivants e la colonne est configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e le gaz vecteur est configur voir Param trage de l injecteur page 84 e le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 2 Affichez l cran suivant Il varie en fonction de vos param tres actuels Status Settings Inlet PTV net REMOTE cem Bescht Temp Pressure ES 0 0 23 45 0 33 psi Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 115 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant 3 Appuyez sur More S lection
155. ogrammation ainsi que la programmation de la pression trois rampes Le plus souvent ce cas de figure se produit lorsqu une vanne d chantillonage de gaz est utilis e Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 44 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Canaux auxiliaires Configuration du type de zone thermique auxiliaire Affichez l cran suivant Status Settings Column More HESE RER Lost SE 00 KCCHS M Ready Temperature Aux Pressure psi Aux 3 Aux 4 Aux 5 soc COF IC or SC 00 1Configure Thermal L S lectionnez Configure Thermal Configurer zone thermique 2 S lectionnez le type de dispositif install ili 14 34 AO oe ECCHS M Ready Auxiliary Type Vaive Bos O No Auxiliary El e S lectionnez Other pour un MSD e S lectionnez No Auxiliary pour d sactiver la zone 3 Appuyez sur OK Configuration des pneumatiques Affichez l cran suivant Status Settings Column More Aux Pressure psi AUX 4 Aus 5 C oF Ce Column Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 45 sur 198 Avertissement 1 S lectionnez Configure Pneumatics Configurer les pneumatiques Contr le des d bits et des pressions Canaux auxiliaires 2 S lectionnez le gaz utiliser et le temps de stabilisation temps autoris pour la stabil
156. on tait ind pendante de la taille de l injection les composants inf rieurs Con taient partiellement vacu s avec le solvant Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 121 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant Ajustements possibles Selon ce que vous essayez de r aliser un certain nombre d ajustements sont votre disposition Pour liminer plus de solvant e Augmentez les valeurs de Vent End du temps initial dans l injecteur et de Purge Start Cela n affectera pas les analytes qui sont quantitativement pris au pi ge mais liminera une plus grande partie du pic de solvant e Augmentez le d bit d vent pour balayer l insert plus rapidement en utilisant le m me temps L augmentation du d bit d vent l ve la temp rature de l vent si elle est r gl e sur 0 Cela envoie davantage de solvant sur la colonne e Elevez la temp rature d injection initiale afin de vaporiser davantage de solvant et d en liminer davantage galement Cette op ration a galement pour effet d accro tre la perte d analytes volatils car leur pression de vapeur augmente elle aussi Pour am liorer la r cup ration des analytes point d bullition bas e R duisez la temp rature de l injecteur pour abaisser la pression de vapeur des analytes et les prendre au pi ge plus efficacement Cela r duit galement la pression de vapeur
157. on des possibilit s de l appareil externe Appuyez sur Esc pour finir 3 R glez la date et l heure L horloge est r initalis e lorsque vous appuyez sur Done Param tres d adresse IP La m thode utilis e pour configurer l adresse IP d pend du type de carte LAN qui est install e sur votre CPG Pour afficher les param tres actuels activez cet cran Status Setup Configure LAN Comm LAN Setup oz op oS PERE 00 A Default Not Ready LAN Card Settings IP Address 130 30 255 236 Subnet Mask PES 255 Z4 Default Gateway 136 Control Mode 50 248 Timeout 99 mener Use BootP to get address Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 18 sur 198 Introduction Param tres d adresse IP Si la carte LAN est install e ses param tres sont mentionn s titre indicatif Les valeurs d adresse IP de masque de sous r seau subnet task de passerelle par d faut default gateway et de temporisation timeout ont t d finies lors de l installation de la carte LAN CPG Les modes de commande sont pr sent s ci dessous Modes de commande Le mode de commande affich sur l cran de configuration du LAN LAN Setup renseigne sur la m thode utilis e pour obtenir les param tres de la configuration LAN Les modes de commande disponibles d pendent de la carte LAN install e Voir Tableau 3 Pour savoir commen
158. on entre l injecteur et la sortie de colonne Le d tecteur de masse et le d tecteur d mission atomique constituent deux exceptions e Constant pressure Pression constante Maintient une pression constante en t te de colonne pendant l analyse Si la r sistance de la colonne change la pression ne change pas mais le d bit massique change e kamped pressure Pression programm e dans le temps Augmente la pression en t te de colonne pendant l analyse d apr s un programme que vous avez entr Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 39 sur 198 Avertissement Contr le des d bits et des pressions Modes de colonne Modes de colonne mode d injecteur Le mode de colonne s lectionn modifie les modes d injecteur disponibles Par exemple si vous utilisez le mode de pression de colonne seuls les modes de pression seront disponibles pour la plupart des types d injecteur Pour s lectionner un mode de colonne Affichez l cran suivant Status Settings Column More Coum Cur Sample Deus Bescht Pressure Mode Configure Column 2 Column Mode 1 S lectionnez Column Mode et appuyez sur Enter pour afficher l cran suivant Status Settings Column More Column Mode Enter l Column Cur Sample Detaut z SE C The Column Mode indicates Constant Pressure Constant Flow O Ramped Pressure O Ramped Flow Presl
159. onfigur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e Le gaz vecteur est configur voir Param trage de l injecteur page 84 e Le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 e L injecteur est en mode avec division puls voir Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur page 87 et Pour param trer un coup de pression page 92 2 Affichez l cran suivant Status Settings Inlet l PTY Inlet M11 17 46 PERE A TEST2 M Not Ready Total Temp Pressure Flow pur iea 2 Les E purge Ex 71 08 3 0 d 50 71 07 3 0 g LE C psi mim 3 D finissez la temp rature de l injecteur et les ventuelles rampes souhait es 4 Appuyez sur More et s lectionnez Pulse Mode S lectionnez Pulsed Mode PTY niet 13 06 1215500 DEE GC Mr Not Ready Mode Puse FL Normal Pressure 0 OO pel Pulsed Time 1 00 6 Entrez des valeurs pour Pulse Pressure et Pulse Time puis appuyez sur OK Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 97 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode avec division R glez le d bit total d entr e dans l injecteur Mesurez le d bit sortant de l vent de division et de l vent de purge du
160. onn appara t Le tableau correspondant la rampe Aux 3 est pr sent ci dessous Les autres sont identiques Tandis que cet cran r pertorie les valeurs de pression en unit s psi vous sp cifiez les unit s dans l cran Inlet Setup param trage de l injecteur Niveau de pression Auxiliar 14 35 EE 00 CCHS M Ready Ramp psimin Next psi Hold Initial 0 00 Dur e de Vitesse Geen C ooot 0 00 maintien Ramp 2 0 00 0 00 0 00 Ramp 3 o op o oo 0 00 3 R glez trois rampes en entrant des valeurs pour le niveau de pression une dur e pendant laquelle la pression doit tre maintenue et la vitesse laquelle passer au niveau de pression suivant e Pour d sactiver une rampe et toutes les autres rampes entrez une vitesse de 0 0 4 Appuyez sur OK Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 47 sur 198 Contr le des d bits et des pressions R solution des probl mes de d bit et de pression R solution des probl mes de d bit et de pression Un gaz n atteint pas la pression ou le d bit de consigne Si la condition dure plus longtemps que le temps sp cifi pour ce gaz il y a arr t de s curit de l injecteur ou du d tecteur Le temps d pend de l appareil concern Causes possibles corrections e la pression d arriv e de gaz est trop basse pour atteindre le point de consigne La pression d arriv e de gaz doit
161. ons before service Septum Syringe Liner OFF Column Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 192 sur 198 Mode Service entretien Maintenance 3 Retournez l cran pr c dent Notez que la barre d tat du septum indique 100 et que le nombre d injections restant est de 200 l Maintenance 14 20 2700 IDEF M Ready Septum 200 EYF k Liner S Runs remaining Syringe before Early as Maintenance Column Feedback Service Limits Le CPG suivra maintenant l usage du septum R initialisation des limites de maintenance Lorsque la limite de maintenance d un l ment est atteinte un message d avertissement appara t sur l cran du CPG et sur le module de commande Pour effacer le message vous devez soit d sactiver la fonction EMF pour cet l ment soit r initialiser le compteur R initialisez le compteur comme suit 1 Attendez qu il n y ait plus d analyse ou de s quence en cours et lorsque vous serez pr t remplacer ou effectuer la maintenance de des l ment s affichez l cran suivant Status Service Maintenance Start Service t Start Service Jee TENEN com REM Type of service Olchange inlet septum D O service column O change inlet liner pa CO change syringe 2 S lectionnez le les l ment s dont vous souhaitez effectuer la maintenance et appuyez sur OK
162. ontr l s est d crit dans les sections ult rieures Elaboration d une m thode Une m thode est un ensemble de valeurs de commande qui d termine ce que fait le CPG Les m thodes sont cr es l aide d un module de commande ou d une ChemStation et sont ex cut es par le CPG e Le contenu de nombreux crans d pend du mat riel pr sent Le CPG peut d tecter un grand nombre de ses composants mais certaines informations doivent lui tre fournies par vous par exemple la nature du gaz vecteur utilis Configurez d finissez toujours les l ments d instrumentation avant de tenter de les utiliser e Lors de la mise au point d une m thode configurez d abord le gaz vecteur puis la colonne et enfin l injecteur Les d tecteurs peuvent tre d finis tout moment e La touche i du module de commande permet d obtenir des informations propos de l cran actuel Pour acc der l index du syst me d aide appuyez nouveau sur cette touche Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 27 sur 198 M thodes Enregistrement de la m thode active en tant que m thode nomm e Enregistrement de la m thode active en tant que m thode nomm e Pour nommer et enregistrer la m thode active 1 Affichez l cran suivant Status Method Files Method Files SRE 00 KDefaut KEE 6850 Series Gas Chromatograph 23 Oct 98 10 09 Default OVEN
163. our le microprogramme du CPG toutes les m thodes et informations d adressage LAN local enregistr es sont perdues Avant de commencer la mise jour e Enregistrez toutes vos m thodes CPG afin de les ressaisir ou enregistrez les sur une carte PC l aide du module de commande Voir Pour copier une m thode du CPG sur une carte PC page 31 e Si vous utilisez le contr le d adressage LAN local voir Param tres d adresse IP page 18 affichez l cran Status Service LAN Comm et notez les informations de communications par le LAN afin de les ressaisir Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 195 sur 198 Attention Mode Service entretien Mise jour des fonctions Pour mettre jour le microprogramme du CPG 1 D connectez le module de commande du CPG 2 Introduisez la carte PC avec le microprogramme du CPG dans le module de commande et connectez le module au CPG 3 Affichez l cran suivant Status Service Update GC Update GC Update MEET 00 Service Mo Seed PC Card Files gt Select a file to update the GC firmware LG No files xD gt Press the EXECUTE button gt The update will be sent to the GC gt The GC will reboot with new firmware 4 S lectionnez le fichier de mise jour du CPG et appuyez sur Execute N teignez pas le CPG ne d branchez pas son cordon secteur et ne d connectez pas le module de commande du
164. p rature rampes mode de temp pression d bits rampes modes injecteur impulsion conomiseur de gaz impulsion division limination de solvant gaz vecteur unit s infos r frig rant F2 Oven four Programmes de temp rature F3 Column colonne Programme de d bit et de pression mode de colonne configuration F4 Detector d tecteur Temp rature d bits signal sorties type de gaz F5 Auxiliary auxiliaire Programmes de temp rature et de pression param tres EPC Aux F2 Automation type de s quence chantillons utilis s r p tition de s quence commande de s quence F1 Injector injecteur Volume pompes rin ages profondeur temps de pause viscosit piston lent F2 Valves vannes Ouverture et fermeture des vannes F4 Clock Table chronoprogram mation Ajout et suppression d v nements F5 Run Table tableau d analyse Ajout et suppression d v nements F3 Method Files visualisation enregistrement m thode active enregistrement m thode d entretien retour la m thode par d faut F3 Enregistrer le listing F4 PC Card carte PC Enregistrement chargement et suppression F5 GC Methods m thodes CPG Chargement et suppression Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 12 sur 198 F4 Setup compensation de colonne F1 Inlet Setup param t
165. plosion l Affichez l cran suivant Status Settings Detector Mode de gaz d appoint Temp Flame Gases Constant Gas FF H2 Air Makeup F maa H COFF OFF OFF Ke 0 0 0 0 0 0 mL min mimin Type de gaz d appoint He CH N2 D bit d hydrog ne 2 D bit d air Detector D bit de gaz d appoint R glez la temp rature du d tecteur La temp rature doit tre sup rieure 150 C pour que la flamme s allume et sup rieure d environ 20 C la plus haute temp rature du four Entrez des valeurs pour les d bits d hydrog ne et d air V rifiez que le type de gaz appoint est le m me que celui qui arrive effectivement sur votre instrument e Si votre colonne capillaire n est pas configur e entrez un d bit de gaz d appoint Seul un d bit constant est disponible dans ce cas Voir Configuration de la colonne page 38 pour la mani re de d finir une colonne e Si votre colonne capillaire est configur e appuyez sur More s lectionnez Makeup Mode et appuyez sur Enter pour afficher l cran suivant e Si vous utilisez une colonne remplie coupez le gaz d appoint Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 146 sur 198 D tecteur ionisation de flamme Utilisation du FID Status Settings Detector More Makeup Mode Enter l GEO 1 RDefauit dE i
166. portait qu une seule rampe vous pouvez passer les op rations suivantes Si vous n en tes pas s r continuez en appuyant sur Ramps Status Settings Oven Ramps 7 S lectionnez Ramp 2 et appuyez sur Enter Status Settings Oven Ramps Ramp 2 8 Pour que le programme ne comporte qu une seule rampe r glez la valeur C minsurOFF 0 C puis appuyez sur OK Le programme se termine lorsqu il rencontre une vitesse gale OFF Cr ation de programmes de temp rature plusieurs rampes Un programme de temp rature plusieurs rampes voir Figure 21 l ve la temp rature initiale du four une temp rature finale sp cifi e mais avec diff rentes vitesses diff rentes dur es et diff rentes temp ratures interm diaires Vous pouvez programmer plusieurs rampes pour des diminutions de temp rature aussi bien que pour des augmentations de temp rature Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 158 sur 198 Four colonne Programmation de la temp rature Temp rature finale 2 Temps final 2 Vitesse Temp rature finale 1 Temps final 1 Vitesse 1 Temp Palier isotherme Figure 21 Programme plusieurs rampes Pour cr er un programme plusieurs rampes L exemple pr sent dans la section pr c dente la temp rature initiale de 50 C est maintenue pendant 2 minutes puis la temp rature est port e 150 C la
167. r avec sans division Entrez les points de consigne dans les crans d injecteur de d tecteur ou de zone auxiliaire Ouverture et fermeture des flux gazeux Tous les flux gazeux peuvent tre ouverts ou ferm s sans perturber les consignes de d bit ou de pression Pour fermer un flux gazeux s lectionnez le point de consigne et appuyez sur la touche Tout Les vannes d un module de r gulation de gaz sont con ues pour doser les gaz plut t que pour un fonctionnement de type tout ou rien Quand ce type de vanne est ferm tat OFF elle peut encore laisser passer un petit d bit jusqu 0 2 ml min Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 36 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Interpr tation des d bits et pression affich s Interpr tation des d bits et pression affich s Le CPG mesure la pression et la temp rature atmosph rique pour liminer les conditions locales faisant varier les temps de r tention Tous les affichages de d bit et de pression sont ramen s un ensemble d fini de conditions dites normales Ces conditions normales de temp rature de pression NTP sont 25 C et une pression de 1 atmosph re De m me les points de consigne sont adapt s aux conditions locales Ainsi le d bit affich sur l instrument et le d bit mesur par un d bitm tre bulle peuvent diff rer parce que le d bit mesur par le d bitm tre bulle l e
168. r r tablir les param tres par d faut d origine appuyez sur Default L cran suivant appara t Status Method Files Default Load default settings This will reset to factory defaults e Appuyez sur Yes pour charger la m thode par d faut Elle devient la nouvelle m thode active La m thode active pr c dente est perdue si elle n a pas t enregistr e e Appuyez sur No pour annuler l op ration de chargement La m thode active reste intacte Utilisation de cartes PC Les m thodes peuvent tre enregistr es dans le CPG ou sur une carte PC plac e dans le module de commande En utilisant plusieurs cartes PC on peut constituer une biblioth que tr s compl te de m thodes pour n importe quel CPG Vous pouvez aussi enregistrer le contenu de chaque m thode Le contenu est constitu par le texte de la m thode l image de celui qui appara t sur l cran du module de commande Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 30 sur 198 M thodes Utilisation de cartes PC Pour utiliser une carte PC ins rez la dans le module de commande avant de le brancher au CPG Si vous souhaitez utiliser une autre carte PC vous devez commencer par d connecter le module de commande avant d changer les cartes Les cartes PC sont disponibles avec diff rentes capacit s de m moire dans la plupart des magasins d informatique Aucune carte PC n est fournie avec le module de com
169. ran affiche le journal d analyse Ce journal est une liste d taill e des erreurs survenues pendant l analyse la plus r cente Il est effac au d but de chaque analyse Status Service l Service M15 48 35 PATEE Default Ready This Run Log is reset at the beginning of each run Item Detail Time gt LE Diagnostics Calibration Maintenance Pour passer en mode entretien Appuyez sur Service La m thode active est mise en m moire et la m thode SERVICE est charg e Pour sortir du mode entretien Appuyez sur EXIT Service La m thode active pr c demment mise en m moire est charg e Journal Le CPG tient un journal des derniers v nements significatifs qui se sont produits On trouve parmi ces v nements les arr ts de l appareil les d faillances les mises jour de microprogrammes le r sultat des tests de fuite Pour afficher le journal activez cet cran Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 178 sur 198 Mode Service entretien Diagnostics Status Service Log Book 25 entries shown Exceptions Log Code Date Time Description 502 14 Jun 00 14 24 35 Syringe serviced Show 502 14 Jun 00 14 24 34 Syringe serviced Septum changed Normalement les 25 v nements les plus r cents sont affich s Vous pouvez galement observer les 50 100 ou 250 v nements les plus r cents Pour enre
170. ran suivant Il peut appara tre diff remment certains champs peuvent tre modifiables ou non selon la configuration de la colonne Status Settings Inlet PTY inlet Bier Aale 01 OF GC Mr Ready Total Temp Pressure Flow 6 36 3 0 47 0 35 3 0 C psi mim purge column Column D finissez la temp rature Entrez le d bit dans la colonne column m1 min Entrez le rapport de division Ratio ou si vous pr f rez le d bit de division split ml min Dans les deux cas l instrument calcule et affiche l autre valeur Activez l conomiseur de gaz si vous le souhaitez en appuyant sur More et en choisissant Gas Saver D finissez Saver time Temps d conomiseur sur une heure post rieure Pulse time Appuyez sur OK PTY inlet 13 13 09 EEE OO EPTVMAXM Not Ready Mode Normal Flow 20 00 mL min glas Saver Time 2 00 min Gas Saver S lectionnez Gas Saver Temps de l conomiseur de gaz conomiseur de gaz Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 96 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Modes puls s 5 Appuyez sur Prep Run voir page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Pour utiliser le mode avec division puls avec la colonne non d finie 1 V rifiez les points suivants e La colonne est c
171. rant sur la plupart des d tecteurs e Pressure Correct correction de pression si une autre situation intervient Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 66 sur 198 Injecteur avec sans division Prep run Prep run Lorsque vous effectuez des analyses avec injection manuelle et conomiseur de gaz en mode sans division et ou puls le CPG affiche Waiting for prep run et un ou plusieurs messages e Gas saver active conomiseur de gaz actif e Inlet purging purge d injecteur e Inlet pulse inactive mode puls inactif Dans ces cas vous devez appuyer sur la touche Prep Run pour r initialiser les points de consigne attendre le message Ready for puis effectuer l injection et appuyer sur Start Si cela n est pas pratique vous pouvez faire en sorte que le CPG mette une commande Prep Run automatique la fin de chaque analyse Pour cela affichez l cran suivant Status Setup Automation Auto Prep Run Auto Prep Run Sue Default SE mEnable Auto Prep Run PRE RUN POST RUN S lectionnez Enable Auto Prep Run et appuyez sur Esc Cela a pour effet de d sactiver la fonction conomiseur de gaz et porte imm diatement la pression d injection au niveau de l coup de pression La vanne de purge de l injecteur se ferme D s que vous avez fini vos analyses d s lectionnez Enable Auto Prep Run afin d conomis
172. re appareil externe Le signal s lectionn est galement disponible sous forme num rique sur le connecteur RS 232 et sur la carte de communication LAN optionnelle Pour s lectionner le signal de sortie 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector More Signal Enter OfBetector Zero CH Column Comp Si O Detector Column Comp g S Test Chromatogram OOther 10 PW 0 0 1 min 20Hz Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 166 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF S lection du signal 2 S lectionnez l un des cinq signaux de la liste e Detector le signal produit par le d tecteur e Column Comp le profil de compensation de colonne enregistr pour ce d tecteur voir Compensation de colonne page 160 e Detector Column Comp le r sultat de la soustraction du profil de compensation de colonne du signal de d tecteur e Test Chromatogram un chromatogramme de test stock dans l instrument Il fournit un signal reproductible permettant de tester l appareil de traitement de signal externe e Autre ChemStation ou Cerity Chemical d finit le signal 3 Appuyez sur OK Pour mettre le signal z ro e Entrez une valeur dans le champ Zero Cette valeur sera soustraite de toutes les futures valeurs de signal Cliquez ensuite sur OK OU e Laissez le champ Zero vide puis appuyez sur la touche Zero Le CPG enregis
173. res injecteur Gaz vecteur unit s de pression correction de vide commande refroidissement cryo F2 Oven Setup param tres four Temps d quilibre temp rature maximum commande refroidissement cryo F3 Column Setup param tres colonne Raccordements configuration mode F4 Automation automatisation injecteur vanne d chantillonnage vanne multiposition mise en condition automatique F5 Service journal d analyse entr e en mode service sortie du mode service F1 Log Book journal Voir Enregistrer journal lectronique F2 Diagnostics injecteur d tecteur clavier F6 Plot signals trac des signaux F3 Calibration talonnage R glages usine pour le four l injecteur la colonne le d tecteur l EPC auxiliaire F7 F8 Start amp Stop Runs d marrer arr ter les analyses F4 Maintenance Limites de la prestation maintenance pr dictive Introduction Configuration de l instrument F5 Configure Four num ro de s rie date de fabrication horloge transmission de donn es verrouillages IU locale affichage type de d tecteur vanne 1 amp 2 temp A pression aux mod le et capacit d injection dimensions de la colonne F5 Update mise jour Mise jour du microprogramme du CPG de l injecteur du module de commande Injecteurs avec sans division et PTV uniquement Configuration de l instrument L instrument devra tr
174. ristiques du four 00 153 S curit du four oooensonoe0son00000seeee 153 Param trage du four ssesoos0oeesee 154 Cr ation d une analyse isotherme 155 Programmation de la temp rature 156 Compensation de colonne 160 D tecteur photom trie de flamme DPF Utilisation de l hydrog ne 162 Informations g n rales 0 00000n 162 Utilisation de Lit offset d calage avec flamme allum e sssssnnssesseeeee 163 Allumage de la flamme 00o00aane0 164 Utilisation de l lectrom tre 165 S lection du signal s sseoeeseeeeeesee 166 Pour s lectionner le mode de gaz d appoint annuel 168 Configuration de l l ment de CHANT SE minime 169 Param tres du DPF s0ssnn0sns00see 169 Utilisation du DPF ss 0sseessees0ne0000e 170 Vannes Types de vannes sus 172 Configuration des vannes 173 Vannes d chantillonnage 173 Vanne multiposition avec vanne d chantillonnage s seseeeeseee 175 Pilotage manuel des vannes 176 R glage de la temp rature des bo tiers de VANNES aise 177 Mode Service entretien Ecran Service sssossssseosssessesseres0e 178 JOUENAL Listen ns mass 178 JEE rennes 179 Etalonnage green gekegge ee kEugge 187 Maintenance assassins munis 191 Mise jour des fonctions 195 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation
175. rrompue Appuyez nouveau sur Pause La s quence reprend avec l chantillon suivant le dernier pr c dant la pause Pour annuler une s quence interrompue Utilisez Stop Seq Pour arr ter la s quence Le bouton Stop de l cran Status interrompt l analyse et la s quence Le bouton Stop Seq de l cran d automatisation Automation screen arr te seulement la s quence L analyse en cours continue Une s quence arr t e ne peut pas tre reprise Tableau d analyse Un tableau d analyse est une liste d op rations effectuer des instants pr cis de chaque analyse Les v nements courants sont la modificiation de l att nuation du signal la remise z ro apr s une perturbation et la commutation d une vanne Le tableau d analyse est enregistr avec la m thode Tous les temps du tableau d analyse sont des temps en minutes coul s depuis le d but de l analyse Pour visualiser le contenu actuel du tableau d analyse affichez l cran suivant Status Automation Run table Run Table Cur Sample D I PAETAE Not Ready e Pour supprimer un v nement s lectionnez l v nement et appuyez sur Delete Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 58 sur 198 Automatisation Tableau d analyse s Pour ajouter un v nement a Appuyez sur Add pour afficher une liste des v nements disponibles La liste d pend de la configuration mat riel
176. s actions n cessaires etc e r aliser un certain nombre d autres fonctions Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 4 sur 198 Introduction El ments du module de commande El ments du module de commande 6850A EREE era MEN Next run ime Manual Run Status 10 00 cn Settings l Automation 3 Method Files Setup F Se E G W wa wo o w O CEsc G gt CE Figure 1 Le module de commande Le module de commande se compose d un affichage d un clavier et d un c ble de raccordement un CPG 6850 Une alv ole sur le c t gauche non visible sur la figure peut recevoir une carte m moire PCMCIA appel e carte PC dans le reste de ce guide Le clavier du module de commande sert entrer des instructions dans une s rie d crans Ces instructions peuvent ensuite tre enregistr es sous un nom de m thode Ecrans La Figure 1 montre un cran d tat type C est le point de d part de toutes les op rations effectu es sur cran Les cinq libell s le long du bas de l cran correspondent aux cinq touches F1 F5 situ es juste au dessous Les trois libell s de droite correspondent aux trois touches F6 F8 situ es leur droite Les fonctions correspondantes changent d un cran l autre Le Tableau 2 page 12 donne une liste compl te des crans Edition Mars 2004 Manuel
177. s de la p riode d vent Les d bits sup rieurs balaient l insert plus rapidement et r duisent la dur e d limination du solvant Pour la plupart des colonnes un d bit d vent de 100 ml min limine le solvant une vitesse acceptable mais place une quantit minime de produit dans la colonne Pression d vent Pression dans l injecteur pendant la p riode d vent En r duisant la pression d vent pendant la p riode d vent on peut acc l rer l limination du solvant De m me la r duction de pression diminue la quantit de gaz vecteur et de vapeur de solvant qui p n tre dans la colonne pendant cette p riode Les utilisateurs peuvent s lectionner une valeur comprise entre 0 et 100 psig Si vous choisissez 0 l njecteur utilise la pression la plus basse possible au d bit d vent concern Le Tableau 15 indique les valeurs approximatives de ce minimum avec diff rents d bits d vent d h lium Les pressions inf rieures celles qui figurent dans le tableau ne sont pas applicables sauf si le d bit est r duit Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 90 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Modes puls s Tableau 15 Pressions minimales applicables D bit Pression d vent r elle Pression d vent r elle d vent en un point de consigne de un point de consigne de ml min 0 psig 0 kPa 50 0 7 5 100 1 3 10 200
178. s les fonctions du d tecteur l exception de l l ment de chauffage et du d bit de gaz d appoint Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 138 sur 198 Attention Buses D tecteur ionisation de flamme Buses Votre d tecteur est livr avec une buse pour colonne capillaire Vous devez changer la buse si vous faites des analyses de distillation simul e haute temp rature ou en colonne remplie Reportez vous au Tableau 20 Tableau 20 Buses pour FID Type de buse R f rence d i de la buse Capillaire 19244 80560 0 29 mm 0 011 pouce Remplie 18710 20119 0 47 mm 0 018 pouce Garnie grand diam tre wide bore 18789 80070 0 030 pouce convient pour les applications avec forte perte de phase stationnaire Haute temp rature 19244 80620 0 47 mm pour distillation simul e 0 018 pouce Electrom tre L lectrom tre amplifie le courant r sultant de la combustion d chantillon Vous n avez pas y toucher pendant l utilisation du FID Vous ne devez arr ter T lectrom tre que pour nettoyer le d tecteur Sinon laissez le en marche N arr tez pas l lectrom tre pendant une analyse Cela supprimerait le signal du d tecteur Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 139 sur 198 D tecteur ionisation de flamme Gaz d appoint Pour activer ou d sactiver l lectrom tre 1 Affic
179. s s lectionnez Yes pour commencer le test imm diatement FID Test 13 43 06 ES Sommet f Default Not Ready Test Phase Waiting For Flow Pressure 0 00 psi Flow 74 0 ml min Time remaining min sec 4 Lorsque le test est termin le r sultat est affich l FID Test SE o 00 Herat MAREEN Test Status g Jet Test Passed kkkkkktkkktkkktkk H2 Makeup Pressure drop 0 0 psi column Les r sultats possibles sont e Passed La buse est suffisamment propre e Failed Nettoyez ou remplacez la buse e Override Le test est r ussi mais il a d marr l aide de la touche Test Now avant que l injecteur n atteigne sa temp rature d utilisation Telle qu elle a t test e la buse est acceptable mais elle peut ne pas tre correcte sa temp rature d utilisation Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 186 sur 198 Mode Service entretien Etalonnage Ex cution du test du clavier 1 Affichez l cran suivant Status Service Keyboard Test Press every key until ali buttons are pusheg down Press iwice in a row when done 2 Appuyez sur chaque touche du module de commande Sa repr sentation sur l cran doit virer au gris Etalonnage Pour visualiser l tat d talonnage Affichez l cran suivant Les dates des r talonn
180. s sans division L injecteur avec sans division est quip d un dispositif d conomie de gaz qui r duit le flux de gaz vecteur entrant dans l injecteur et sortant par l vent de division une fois l injection termin e Il ne modifie pas le flux traversant la colonne Pour plus d informations reportez vous la section Economiseur de gaz page 77 La ligne de purge de septum se trouve pr s du septum o l chantillon est inject Une petite quantit de gaz vecteur sort par cette ligne pour chasser un ressuage ventuel Ce d bit est d fini automatiquement comme l indique le Tableau 10 Tableau 10 D bits de purge de septum Gaz vecteur Purge de septum He N3 95 Ar 5 Me 3 mL min H 6 mL min Injecteur et colonne Le contr le de l injecteur et le contr le de la colonne sont li s et la relation diff re selon que la colonne est configur e ou non Nous vous recommandons vivement de configurer le CPG dans l ordre suivant 1 Configurez d finissez la colonne voir Configuration de l instrument page 13 Si vous ne le faites pas seuls les modes de pression de la colonne et de l injecteur seront utilisables Les fonctions li es au d bit comme la d finition directe d un rapport de division ne sont pas disponibles 2 s lectionnez le mode de colonne voir Modes de colonne page 39 3 Programmez le d bit ou la pression de la colonne voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 4 Param
181. serait dans le cas contraire 5 l vation de la temp rature du four pour lib rer le solvant puis l chantillon dans la colonne Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 75 sur 198 Injecteur avec sans division Mode sans division Une certaine exp rimentation est n cessaire pour affiner les conditions d utilisation Les valeurs initiales des param tres essentiels sont indiqu s dans le Tableau 12 Tableau 12 Param tres d injection en mode sans division Param tre Gamme de points de consigne Valeur de d part sugg r e autoris e La temp rature du four Sans cryo 0 C 375 C 30 C sous le point d bullition Avec cryo CO 20 C 375 C du solvant Temps initial du four 0 999 9 minutes gt Temps de purge de l injecteur Temps de purge de 0 999 9 minutes Volume de l insert d bit de l injecteur colonne Temps de 0 999 9 minutes Apr s le temps de purge l conomiseur de gaz D bit de l conomiseur 15 1000 mL min 15 ml min sup rieur au d bit de de gaz colonne maximal Pour utiliser le mode sans division avec la colonne d finie 1 V rifiez que la colonne le gaz vecteur et le programme de d bit ou de pression s il existe sont configur s correctement 2 Affichez l cran suivant Status Settings Inlet Total Temp Pressure Elow 24 0 00 C psi 3 Si n cessaire passez e
182. si l l l l l l l I l conomiseur Le i l l l l l l vous le souhaitez i l l Figure 12 Relations chronologiques D bit de l vent de division D bit conomiseur ou purge Pression d injection Contr l par d bit de colonne ou point de consigne de pression ou programme Pression D bit d vent vent L insert est contr l par la pression D bit de purge Contr l par d bit de colonne ou point de consigne de pression ou programme D bit de l conomiseur si activ Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 114 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant Quand l analyse d bute t elle Les programmes de temp rature de l injecteur et du four d butent Start Run D but de l analyse Tous les temps notamment le d but de la purge sont mesur s partir de Start Run Quand le d but de l analyse survient il e Si l chantillon est inject manuellement Start Run survient lorsque l utilisateur appuie sur la touche Start Run e Si une seule injection par analyse est effectu e l aide d un chantillonneur automatique Start Run survient lorsque le porte seringue se d place vers le bas pour faire l injection e Si plusieurs injections sont effectu es par analyse l aide d un chantillonneur automatique Start Run survie
183. st dans les conditions locales et non dans les conditions TPN Cependant les temps de r tention deviennent ind pendants de l environnement local Pour convertir le d bit lu sur un d bitm tre bulle en conditions normales 25 C et 1 atmosph re vous devez conna tre la pression atmosph rique locale ainsi que la temp rature dans le d bitm tre au moment de la mesure La conversion est la suivante D but 298 x Pression je D bit TPN Temp rature le o D bit TPN est le d bit en ml min corrig en temp rature 25 et pression 1 atmosph re normales D bit cal est le d bit en ml min mesur par le d bitm tre bulle Temp rature cale est la temp rature du d bitm tre bulle au moment de la mesure Ce nombre doit tre exprim en degr s K degr Kelvin degr Celsius 273 Pressionbale est la pression atmosph rique locale au moment de la mesure La valeur est en atmosph res 1 atm 1 01325 bar 760 torr 760 mm Hg 0 C 101 325 kPa 14 7 psi Certains d bitm tres lectroniques sont talonn s pour des temp ratures diff rentes de 25 C ou des pressions diff rentes de 1 atm Ils donneront des lectures qui ne correspondent pas aux valeurs affich es sauf correction TPN Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 37 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Configuration de la colonne Configuration de l
184. st activ Certains l ments importants Le d bit dans la colonne est r gi par la pression r gnant dans l injecteur Celle ci est contr l e pendant la partie analyse du processus par le point de consigne du d bit ou de la pression ou par le programme entr pour la colonne Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 113 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant e Lafin de balayageetle d but de la purge doivent survenir avant Saver time e Lafin de balayage doit intervenir avant que l injecteur ne commence chauffer et ne lib re les analytes e Led but de la purge doit survenir avant que le four ne commence chauffer et d placer l chantillon dans la colonne Chronologie La dur e augmente vers le bas toutes les autres quantit s augmentent vers la droite Le Tableau 12 repr sente cette relation Temps Temp four Temp injecteur Entre deux analyses Prep Run CCC EE RR sens se e injection manuelle D marrage TEETE DEENEN de l analyse Temps initial Fin de balayage CCC PRES EC sn spe se Temps initial Vitesse 1 Temp rature finale 1 Temps final 1 D b tde ssh denses seras sas EC KENE EE EC Ee sd la purge Vitesse 1 Bag l Autres vitesses 1 temp ratures et temps si vous le souhaitez Temp rature finale 1 Temps Temps final 1 Autres vitesses temp ratures et temps
185. sur 198 Injecteur avec sans division Mode avec division Boucle de r gulation du d bit total R gulateur de purge Capteur de septum de pression non r glable Limiteur Porte septum de d bit Boucle de r gulation de la pression en t te de colonne Vanne proportionnelle 1 de d bit D bit de l vent de division Vanne Vanne de purge proportionnelle 2 ouverte Vers d tecteur Mode arr t de s curit Vanne proportionnelle 1 ferm e Vanne proportionnelle 2 ouverte Vanne de purge ouverte Figure 4 R gulation des gaz de l injecteur avec division Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 72 sur 198 Injecteur avec sans division Mode avec division Pour utiliser le mode avec division avec la colonne d finie l 2 V rifiez que la colonne est soit en mode Split division soit en mode Constant Flow D bit constant ou Ramped Flow Rampes de d bit Consultez la section Modes de colonne page 39 Affichez l cran suivant Status Settings Inlet Split Splitless 14 15 09 EEE 00 JFPOONMAN M JEE Pressure D finissez Temp Entrez le ratio oule d bit de colonne L instrument calcule et affiche l autre valeur D finissez column mL min Pour utiliser le mode avec division avec la colonne d finie Affichez l cran suivant Status Settings Inlet Split Splitless
186. t 5 Une fois que vous avez bouch l vent de purge du septum l cran de test d tanch it appara t apr s un ventuel d lai I net Test 13 41 48 ENE f Default Not Ready Test phase Waiting For Ready Pressure 25 00 psi Time remaining r 800 Lorsque le CPG a atteint ses conditions d utilisation le test d marre automatiquement Normalement vous attendrez que le test d marre Si vous souhaitez d marrer le test sans attendre que l injecteur atteigne sa temp rature d utilisation appuyez sur Test Now Skip wait for GC readiness Warning inlet should be at setpoint to ensure accurrate results Si vous s lectionnez Yes le test commence imm diatement Ce didacticiel vous prendra environ 5 minutes Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 181 sur 198 Mode Service entretien Diagnostics 6 Lorsque le test est termin le r sultat est affich D init Test meo Pressure DD ge Test Status source Leak Test Passed Split vent E EE SEENEN Pressure Decay 0 1 psi Column Elapsed time 5 Omin Les r sultats possibles sont e Passed Aucune fuite la temp rature d utilisation e Failed V rification des fuites sur tous les raccords Consultez les informations d utilisation de votre CPG pour obtenir plus d
187. t dans le cas contraire 5 Elevez la temp rature du four pour analyser l chantillon Une certaine exp rimentation est n cessaire pour am liorer les conditions de fonctionnement Le Tableau 16 indique les valeurs initiales des param tres principaux Tableau 16 Param tres d injection en mode sans division Param tre Gamme de points de consigne autoris e Valeur de d part sugg r e Temp rature du four Temps initial du four D but de la purge de l injecteur Temps del conomiseur de gaz D bit de l conomiseur de gaz Temp rature d injection Aucune cryo t ambiante 10 C 350 C cryo CO 30 C 350 C 0 999 9 minutes 0 999 9 minutes 0 999 9 minutes 15 1000 ml min Pas de cryo t du four 10 C 375 C Avec mo CO 30 C 350 C 10 C sous le point d bullition du solvant gt D but de la purge de l injecteur Volume de l insert D bit de la colonne Apr s le d but de la purge 15 ml min sup rieur au d bit de colonne maximal 10 C sous le point d bullition du solvant pendant 0 1 min puis augmentez la rampe Le volume de l insert est d environ 120 uL Pour utiliser le mode sans division avec la colonne d finie 1 V rifiez les points suivants e la colonne est configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e le gaz vecteur est configur voir Param trag
188. t 13 13 29 OO APT VMAX M Not Ready Puse f Pressure 0 00 psi Time 70 00 6 Z 8 Entrez des valeurs pour Pulse Pressure et Pulse Time puis appuyez sur OK Appuyez sur More et s lectionnez Inlet Mode Entrez la valeur de Purge Start D but de la purge lorsque vous souhaitez ouvrir la vanne de purge PTY niet 13 18 06 ER Le 0 EN Split Progne Splitless Pew O Solvent Vent er Erd Mode Yent Seltinge Purge Flow Flow mm Purge Start min 10 Appuyez sur OK Appuyez sur Prep Run voir page 67 avant d injecter manuellement un chantillon Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 95 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Modes puls s Pour utiliser le mode avec division puls avec la colonne d finie l V rifiez les points suivants e La colonne est configur e voir Navigation entre les crans page 9 et Configuration de la colonne page 38 e Le gaz vecteur est configur voir Param trage de l injecteur page 84 e Le programme de d bit ou de pression s il est utilis est configur voir Programmation du d bit ou de la pression page 43 e L injecteur est en mode avec division puls voir Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur page 87 et Pour param trer un coup de pression page 92 Affichez l c
189. t analyse pour la colonne Pour cr er un programme de d bit ou de pression Affichez l cran suivant Status Settings Column Coum CO Dent Not Ready Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 43 sur 198 Contr le des d bits et des pressions Canaux auxiliaires 1 La colonne est en mode d bit constant c est pourquoi les points de consigne de rampe sont estomp s Appuyez sur More et utilisez l cran de mode de colonne voir Modes de colonne page 39 pour passer en Ramped Flow d bit programm dans le temps Status Settings Column I Column Cur Sample Default JEC emm i C0 00 min 2 Entrez la valeur de d part dans le champ ml min 3 Utilisez les touches et et entrez les valeurs dans les champs restants pour compl ter la rampe Entrez ventuellement une valeur post analyse 4 Proc dez de la m me fa on pour tablir un programme de pression Canaux auxiliaires Trois canaux de contr le de pression auxiliaire suppl mentaires sont disponibles en option Ils sont contr l s par les entr es Aux 3 Aux 4 et Aux 5 de l cran des param tres de zone auxiliaire Aux 1 et 2 correspondent aux contr les de temp rature de chauffage Si un canal auxiliaire est indiqu comme Injecteur au cours de la configuration de colonne voir Configuration de la colonne page 38 le canal permet la chronopr
190. t des colonnes e Haute pression la plage de pression s tend de 0 150 psi Elle est utile avec les colonnes capillaires tr s petit diam tre offrant une r sistance consid rable au flux de gaz Pour d terminer l option dont vous disposez v rifiez la configuration du CPG Status Settings Configure Cet cran affiche la plage de pression de l injecteur Modes de fonctionnement de l injecteur L injecteur poss de galement quatre modes de fonctionnement e Avec division divis entre la colonne et un vent de d bit e Sans division n est pas divis La plus grande partie entre dans la colonne Une petite quantit est purg e de l injecteur pour viter un largissement des pics et une tra n e excessive du solvant Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 64 sur 198 Injecteur avec sans division Injecteur et colonne e Avec division et confinement ce mode est similaire au mode avec division mais la pression est augment e juste avant et pendant l injection puis retourne la normale au bout d un temps sp cifi par l utilisateur Le d bit total est augment galement afin que le rapport de division ne change pas Ce type de programmation particulier est ind pendant de la programmation du d bit ou de la pression voir Mode avec division page 71 e Sans division avec confinement Semblable au mode avec division et confinement mai
191. t identifier la carte r seau local install e voir Affichage de la configuration actuelle page 14 Tableau 3 Modes de commande disponibles Carte LAN Modes de commande disponibles Saisie des param tres J2552B BootP N D J4100A BootP param tres saisis localement Commandes face av du CPG Lantronics DHCP param tres saisis localement Commandes face av du CPG module de commande e Si une carte J2552B ou J4100A LAN est install e le message Supports BootP Control Mode Only N accepte que le mode de commande BootP est affich Il est possible de d finir l adresse LAN depuis le module de commande mais cette pratique n est pas recommand e La connexion sera en effet tr s lente e Utilisez le programme BootP DHCP pour d finir l adresse votre CPG est configur pour recevoir l adressage LAN depuis le programme BootP ou Windows NT DHCP e Utilisez les param tres saisis localement votre CPG est configur pour utiliser l adresse IP le masque de sous r seau et les param tres de la passerelle que vous fournissez par le module de commande ou la face avant du CPG Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 19 sur 198 Introduction Param tres d adresse IP Pour r gler les param tres affichez l cran suivant Status Setup Configure LAN Comm Set IP LAN Setup zomen A Sub lBootP Sun Def VEH Gates Para
192. t obtur s quand l instrument est aliment en hydrog ne L hydrog ne est inflammable Toute fuite d hydrog ne confin e dans un espace ferm peut entra ner des risques d incendie ou d explosion Chaque fois que vous utilisez de l hydrog ne v rifiez l tanch it des raccords des canalisations et des vannes avant d utiliser l instrument Avant toute intervention sur l instrument coupez toujours l alimentation en hydrog ne la source Informations g n rales L chantillon br le dans une flamme riche en hydrog ne o certaines esp ces sont r duites et excit es Le d bit de gaz d place les esp ces excit es vers une zone d mission plus fra che au dessus de la flamme o elles r duisent et mettent de la lumi re Un filtre passe bande troit s lectionne la lumi re unique une esp ce tandis qu un cran emp che les missions de carbone intense d atteindre le tube multiplicateur La lumi re frappe une surface photosensible du tube multiplicateur o un photon lumineux lib re un lectron Cet lectron est amplifi l int rieur du tube multiplicateur pour parvenir un gain global pouvant atteindre un million Le courant provenant du tube multiplicateur est amplifi et num ris par la carte lectronique du DPF Le signal est disponible soit sous forme de signal num rique sur la sortie communications soit sous forme de signal de tension sur la sortie analogique Le DPF ne doit pas tre stock
193. te Inset en verre D bits avec t te sans septum Vers d tecteur T te sans septum Etape 3 Purge et nettoyage La vanne sol no de s ouvre de nouveau et le syst me revient la configuration del tape 1 avec des points de consigne diff rents L injecteur PTV est rinc Des vitesses de rampe suppl mentaires sont disponibles pour nettoyer l injecteur par pyrolise ou pour r duire la temp rature de l injecteur apr s le transfert de l chantillon Cela peut prolonger la vie de l insert Consid rations de temp rature de pression et de d bit Le mode limination de solvant passe par trois tats distincts de r gulation des gaz vacuation transfert de l chantillon et purge La partie vacuation permet d ajuster la pression de l injecteur et le d bit d vent afin d optimiser l limination du solvant L tat de transfert reproduit le fonctionnement traditionnel sans division et transporte les analytes de l insert vers la colonne Le mode purge permet l utilisateur de pr parer l injecteur en vue de l analyse suivante Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 111 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode limination de solvant Une difficult essentielle du mode limination de solvant concerne la perte potentielle d analytes volatils avec le solvant Plusieurs solutions s offrent vous dans cette situation e Uest possible
194. teur pour colonne remplie avec purge Utilisation de l hydrog ne Imnjecteur pour colonne remplie avec purge Utilisation de l hydrog ne Avertissement Si vous utilisez l hydrog ne H comme gaz vecteur ou comme gaz combustible l introduction d hydrog ne dans le four expose un risque d explosion Avant d ouvrir l alimentation en hydrog ne assurez vous que tous les branchements ont t effectu s Assurez vous que les raccords d entr e et de sortie de colonne sont soit connect s une colonne soit obtur s quand l instrument est aliment en hydrog ne Avertissement L hydrog ne est inflammable Toute fuite d hydrog ne confin e dans un espace ferm peut entra ner des risques d incendie ou d explosion Chaque fois que vous utilisez de l hydrog ne v rifiez l tanch it des raccords des canalisations et des vannes avant d utiliser l instrument Avant toute intervention sur l instrument coupez toujours l alimentation en hydrog ne la source Contr les de l injecteur et de la colonne Le contr le de l injecteur et le contr le de la colonne sont li s et la relation diff re selon que la colonne est configur e ou non Configurez le CPG comme suit 1 Si vous utilisez une colonne remplie ou une colonne capillaire de grand diam tre non configur e seuls les modes de d bit sont disponibles Il s agit de la m thode de commande par d faut d un injecteur pour colonne remplie avec purge Si vous util
195. tillon vers la colonne voir Figure 9 A une heure sp cifi e apr s l injection la vanne s ouvre pour chasser les vapeurs rest es dans l insert hors de l vent de division voir Figure 10 Cela permet d viter les tra n es de solvant dues au volume important de l injecteur et au faible d bit de la colonne La Figure 9 pr sente les d bits avec la t te de septum Les d bits avec la t te sans septum sont identiques si ce n est que le d bit de purge du septum contourne la t te angle inf rieur gauche La Figure 11 pr sente des graphiques du d bit de la pression et de la temp rature au cours de ce processus R gulateur de purge de septum Orifice de PS sr purge de Capteur de septum pression Boucle de r gulation de la pression en t te de colonne Limiteur de d bit T te de septum Vanne Capteur de proportionnelle 1 d bit Event de division Vanne Vanne sol no de proportionnelle 2 ferm e La vanne sol no de tant ferm e l chantillon et le solvant sont transf r s Inset en verre dans la colonne D bits avec t te sans septum Vers d tecteur T te sans septum Figure 9 Etape 1 Injection de l chantillon Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 102 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Mode sans division Capteur de R gulateur de Boucle
196. tion Les positions contenant les bouteilles utiliser A B ou Alterner entre A et B Volume de solvant Le volume de solvant vous permet d conomiser le solvant en r glant la quantit utiliser pour nettoyer la seringue Activez ou d sactivez le mode conomie et sp cifiez la quantit de solvant aspirer dans la seringue chaque lavage Si cette option est d sactiv e la valeur par d faut correspond 80 du volume de la seringue Ventilateur de l injecteur Si la commande du ventilateur n appara t pas l cran appuyez sur More pour s lectionner cette option Laissez normalement le ventilateur en marche pour refroidir l injecteur et pour conserver la stabilit de vos chantillons Remarquez que le ventilateur s arr tera bri vement une fois par jour Cela prolonge sa dur e de vie Param tres de s quence La s quence est une liste d chantillons analyser l aide de la m thode active Les chantillons peuvent tre des positions de flacon dans une tourelle d injecteur ou des positions d une vanne de s lection de flux La s quence n est pas enregistr e avec une m thode Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 55 sur 198 Automatisation Param tres de s quence Pour d finir la s quence d chantillons analyser Affichez l cran suivant Status Automation Automation MEET 00 bera Gescht First Last Vial Vial Zi
197. tomatisation tels que les informations relatives l injecteur voir Automatisation page 51 e injecteur voir le chapitre consacr au type d injecteur appropri e d tecteur voir le chapitre consacr au type de d tecteur appropri e mise en condition automatique voir Prep run page 67 e four voir Param trage du four page 154 e vannes voir Configuration des vannes page 173 Affichage de la configuration actuelle Vous pouvez afficher une liste d l ments d crivant les composants install s sur le CPG Cette liste d crit le CPG indiquant notamment le num ro de s rie et le mode de l injecteur si celui ci est install Un exemple de cet cran est pr sent ci dessous Appuyez sur T et 4 pour faire d filer la liste vers le haut et vers le bas Status Setup Configure uration Seene COM EM 220 240 VAC Std Local UI Clock Set Serial Comm Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 14 sur 198 Introduction Pour r gler le contraste de l cran Pour r gler le contraste de l cran 1 Affichez l cran suivant Status Setup Configure Display Confi Centre Mn Serial NUM A me a em An Be Mfg Date Display Contrast LE FW Revisic 21 FW Build D cr use W keys to adjust contrast Bn 2 Utilisez les touches T et 4 pour r gler le contraste Appuyez sur Done Termin une fois que vous tes satisfait
198. tre la valeur actuelle du signal et la soustrait de toutes les valeurs futures du signal Cliquez ensuite sur OK Fen tre de largeur de pic Cette fen tre affiche la vitesse de donn es du signal num rique Vitesses de transmission des donn es La sortie analogique du DPF peut tre pr sent e deux vitesses La vitesse rapide permet une largeur minimale de pic de 0 004 minute alors que la vitesse standard autorise des largeurs de pic de 0 01 minute Utilisation des pics rapides Si vous utilisez la fonction fast peaks votre int grateur doit tre suffisamment rapide pour traiter les donn es provenant du CPG Il est recommand d utiliser une largeur de bande d au moins 15 Hz sur l nt grateur Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 167 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF Pour s lectionner le mode de gaz d appoint Pour utiliser les pics rapides 1 Appuyez sur More et s lectionnez Analog output Attn Range 2 Fast Peaks 0 1mV o o 1v 0 10v 0 Not For TCD 2 S lectionnez Fast Peaks La fonction Fast Peaks ne s applique pas la sortie num rique Pour s lectionner le mode de gaz d appoint Le mode Constant Makeup donne un d bit constant de gaz d appoint vers le d tecteur Le mode Constant Combo donne un d bit variable de gaz d appoint vers le d tecteur A mesure que le d bit de colonne change le d bit de gaz d appoint s a
199. ts encadrent une action de d calage de la ligne de base ils ont pour effet de ramener la ligne de base au niveau pr c dent L v nement d enregistrement doit se produire avant le d calage de la ligne de base et l v nement z ro valeur doit se produire apr s la stabilisation de la ligne de base au niveau d cal Consultez la section Figure 2 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 60 sur 198 Automatisation Tableau de chronoprogrammation Pas de correction Signal D calage de la ligne de base L v nement de d calage de la ligne de base survient Temps 3 L v nement z ro valeur du signal survient Correction dans l analyse g Signal 2 L v nement de d calage de la ligne de base survient 1 L v nement d enregistrement de la valeur du signal survient Temps Figure 2 Correction des d calages de la ligne de base Tableau de chronoprogrammation Le tableau de chronoprogrammation est une liste d op rations effectuer des moments pr cis de la journ e chargement d une m thode ex cution d une analyse blanc d marrage de la s quence Le tableau de chronoprogrammation n est pas enregistr avec une m thode Attention le tableau de chronoprogrammation ne comporte pas de calendrier Les op rations effectu es seront les m mes tous les jours y compris le week end les jours f ri s et les jours de cong Edition Mars 20
200. u d explosion Chaque fois que vous utilisez de l hydrog ne v rifiez l tanch it des raccords des canalisations et des vannes avant d utiliser l instrument Avant toute intervention sur l instrument coupez toujours l alimentation en hydrog ne la source Conditions d utilisation Le d tecteur ne fonctionnera pas si e le filament est cass ou en court circuit e Je d bit du gaz de r f rence est r gl moins de 5 ml min Param tres du TCD Utilisez le m me gaz comme gaz de r f rence comme gaz d appoint et comme gaz vecteur Configsurez votre injecteur et votre d tecteur en cons quence Le Tableau 19 indique le d bit de gaz maximum Utilisez le Tableau 18 pour s lectionner les temp ratures et les d bits pour le TCD La Figure 16 et la Figure 17 permettent de d terminer les pressions de source minimales Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 128 sur 198 D tecteur conductivit thermique Param tres du TCD Tableau 18 D bits et temp ratures recommand s Type de gaz Plage de d bits Gaz vecteur Colonne remplie 10 60 ml min hydrog ne h lium azote Colonne capillaire 1 5 ml min R f rence 15 60 ml min m me type de gaz que le gaz Voir Figure 16 pour s lectionner une valeur vecteur Gaz d appoint pour capillaire Colonne remplie 2 3 ml min m me type de gaz que le gaz Colonne capillaire 5 15 ml min vecteur T
201. u del de cette limite le refroidissement cryog nique est utilis pour ramener l injecteur son point de consigne mais pas pour le maintenir cette temp rature e Cryo Fault D faut cryo S lectionnez cette option pour fermer l injecteur s il n atteint pas son point de consigne apr s 16 minutes de fonctionnement cryo continu Remarquez que cette dur e est celle n cessaire pour atteindre le point de consigne et non pour se stabiliser au point de consigne et mettre l instrument l tat Pr t Comportement d arr t Les temporisations cryo et les d fauts cryo peuvent provoquer un arr t cryo Les arr ts de refroidissement cryog nique conservent le r frig rant liquide quand le CPG ne peut pas d marrer une analyse Cela ne veut pas dire que le syst me de refroidissement cryog nique fonctionne mal Une expiration de temporisation cryo se produit si la temporisation cryog nique que vous avez sp cifi e expire avant que le four atteigne son point de consigne de Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 86 sur 198 Injecteur vaporisateur programmable en temp rature Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur temp rature Un d faut cryo se produit quand le refroidissement cryog nique a fonctionn plus de 16 minutes sans que le four atteigne sa temp rature de consigne Dans ce cas le chauffage de l injecteur est d sactiv et la vanne cryo se ferm
202. u en laiton 1 8 pouce 5180 4103 Bague en Vespel graphite 1 8 0100 1372 Ecrou de colonne 5181 8830 Bague en Vespel graphite 5020 8294 Ex cution du test d tanch it 1 Affichez l cran suivant Il peut varier selon l injecteur dont vous disposez Status Service Diagnostics Inlet Test l nlet Test 12 14 39 EREE 00 fDefault Not Ready Pressure ge Test Status Leak Source PP idle PAR Split vent L EEEEEEEEEEEEEEEEE spit Test Purge vent Pressure value 0 psi Column Elapsed time o Omin 2 Appuyez sur la touche Leak Test 3 Le cas ch ant retirez la colonne Bouchez le raccord de colonne avec un crou de colonne et une bague non trou e pour les colonnes capillaires ou avec un bouchon Vespel si vous utilisez des colonnes remplies Appuyez sur OK l niet Test 17 48 AIEE 0 1 Default Not Ready Please cap off the COLUMN connection at the inlet to prepare for this test Press OK when ready to proceed gt Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 180 sur 198 Mode Service entretien Diagnostics 4 Bouchez l vent de purge du septum avec un bouchon Swagelok 1 8 pouce et appuyez sur OK inlet Test Soco KDefaut KEE Split Vent Please cap off the SEPTUM PURGE vent to prepare for this test Press OK when d ready to proceed gt front Purge Ven
203. up ke 300 a GH Signal L S mLimin mL min 7 BEEN 1 D finissez la temp rature du d tecteur voir D bits et temp ratures recommand s page 129 Evitez les temp ratures sup rieures la temp rature maximale admissible de la colonne car une partie de la colonne se trouve l int rieur du d tecteur 2 Entrez une valeur pour le d bit de gaz de r f rence voir Figure 16 pour la s lection du d bit de gaz de r f rence 3 V rifiez que le type de gaz d appoint est le m me que celui qui arrive effectivement sur votre instrument e Si votre colonne capillaire n est pas configur e entrez un d bit de gaz d appoint constant e Si votre colonne capillaire est configur e s lectionnez un mode et un d bit de gaz d appoint voir Gaz d appoint page 131 e Si vous utilisez une colonne remplie coupez le gaz d appoint ou diminuez le jusqu un d bit de 2 3 ml min 4 Mettez le filament sous tension Laissez le d tecteur se stabiliser thermiquement pendant environ 30 minutes Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 136 sur 198 D tecteur conductivit thermique Utilisation du TCD Le cas ch ant utilisez l inversion du signal voir Polarit page 132 pour inverser les pics n gatifs Lorsqu un chantillon contient des composants produisant des pics positifs et n gatifs utilisez les v nements du tableau d analyse pour activer
204. ur avec purge D tecteur ionisation de pour colonne remplie e s 81 flamme Utilisation de l hydrog ne 138 Injecteur vaporisateur p Remarques relatives l utilisation du programmable en temp rature d tecteur in antenne 138 Utilisation de l hydrog ne 83 EE 139 TR e de e Electrom tre ssssssessssissesieseiesseeee 139 ge SC Se i C ES Gaz d appoint eseeseseseseseseseseseseseeee 140 D PT ne S lection du signal nr 141 Param trage de l injecteur 84 f Sortie analogique ssssssseessesssese0 143 Configuration du mode de fonctionnement de l injecteur 87 Rallumage automatique D calage RE avec flamme allum e 20000 0 143 EE or E e Param tres du FID cn 144 PS AO EE Utilisation du FID cm 146 Modes puls s sananooeoooeeseeesseeese00se0 91 Mode avec division een 98 Micro d tecteur capture Mode sans division ssssessoes000000000 102 d lectrons Mode limination de solvant 109 Lin arit sum 148 Gaz de d tecteur oossoose00s000000 149 Injection froid en t te de Temp rature n se 149 colonne Electrom tre oiusisirnsriiiiitisiza 149 Temp rature d injection 000000 125 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 2 sur 198 Sommaire Sortie analogique s sosesos0000000000 150 Utilisation du d tecteur 000000 150 Four colonne Caract
205. utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 9 sur 198 Introduction Navigation entre les crans 3 Appuyez sur Column Setup pour passer l cran suivant La deuxi me version pr sent e ci dessous appara t sur les CPG EPC auxiliaires Le premier cran appara t sur tous les autres Status Setup Column Setup Bi 08 SANEE RES 00 A Default EE Source Connection pu Outlet Connection F8 w C Detector Auxiliary The column dimensions k are not defined None F6 F1 F2 F3 F4 F5 M14 32 OAI 0 Ce M Ready Source Connection Outlet Connection F8 ha AN P To O Aux 3 O Detector F AUX The column dimensions Oother Le O Aux 5 are defined Other F6 F1 F2 F3 F4 F5 4 V rifiez que les raccordements de la colonne sont corrects Sinon utilisez les touches lt et pour amener le curseur sur la s rie d options correcte et les touches et pour faire votre choix Appuyez sur Enter 5 La colonne n a pas t d finie comme l indique le signe et le message au centre Appuyez sur More F6 pour afficher le menu contextuel Status Setup Column Setup More GE Default dE Source Connection PSE Outlet Connection S inlet S F7 O Auxiliary The column dimensions Ep are not defined AConfigure Column F6
206. ve 2 2 S lectionnez les vannes piloter et le sens des manoeuvres Appuyez sur ACTION pour effectuer les modifications Appuyez sur RESET pour effacer l cran sans effectuer aucune action Les vannes d chantillonnage et les vannes de commutation alternent entre leurs deux positions possibles Dans le cas d une vanne multiposition vous pouvez entrer la position d sir e 1 16 dans le champ Next Si la touche ACTION est actionn e la vanne avancera jusqu cette position si le capteur BCD est connect ce qui n est pas le cas de cet exemple et que le circuit de pilotage externe est c bl correctement Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 176 sur 198 Vannes R glage de la temp rature des bo tiers de vannes R glage de la temp rature des bo tiers de vannes Le bo tier de vannes contient un bloc chauff pouvant recevoir une vanne La temp rature est d termin e par l l ment de chauffage auxiliaire 1 Affichez l cran suivant Status Settings Auxiliary M14 15 15 PEE CE ue 00 KDefault Not Ready Temperature ik 25 2 Entrez la temp rature d sir e la plage s tend de 10 C 200 C Appuyez sur Esc pour fermer l cran Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 177 sur 198 Mode Service entretien Ecran Service Mode Service entretien Ecran Service Cet c
207. vent detector t ooreo column gt a makeup Mode O Constant Makeup Constant Combo 5 S lectionnez un mode de gaz d appoint Appuyez sur OK pour revenir l cran pr c dent Entrez un d bit de gaz d appoint ou combin 6 Appuyez sur la touche Flame pour ouvrir l air et l hydrog ne et d clencher le processus d allumage Apr s l allumage le signal augmente de 5 20 pA V rifiez que la flamme est allum e en tenant une surface froide et brillante miroir ou cl chrom e au dessus de la sortie du collecteur Une condensation uniforme indique que la flamme est allum e Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 147 sur 198 Micro d tecteur capture d lectrons Lin arit Micro d tecteur capture d lectrons Informations g n rales rn ES Ee wei GN Event du l gaz anodique E gt d tecteur l Boucle de r gulation i Filtre de la pression Duc fritt 1 4Ps i anne Capteur Restricteur proportionnelle de pression gaz d appoint 1 1 Kate t Sn et et at Get een let de tt e A e ee de ee e ze A 3 Colonne Figure 19 R gulation des gaz du ECD Lin arit Le facteur de r ponse du uECD contre la courbe de concentration est lin aire pour quatre ordres de magnitude ou plus plage dynamique lin aire 10 ou sup
208. z d appoint ou le d bit combin Consultez la section Pour s lectionner le mode de gaz d appoint page 168 b Si votre colonne capillaire n est pas configur e entrez un d bit de gaz d appoint Seul le d bit constant est disponible c V rifiez que le type de gaz d appoint est le m me que celui arrivant sur votre instrument Le cas ch ant modifiez le type de gaz 7 Appuyez sur Flame Cela active l arriv e d air et d hydrog ne et lance la s quence d allumage A l allumage le signal augmente Les niveaux types sont de 4 40 pA en mode Soufre de 10 70 pA en mode Phosphore V rifiez que la flamme est allum e en tenant une surface froide et brillante miroir ou cl chrom e au dessus de la sortie de l vent Une condensation uniforme indique que la flamme est allum e 8 Appuyez sur OK Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 171 sur 198 Vannes Vannes Types de vannes Le chromatographe en phase gazeuse s rie 6850 est dot d au moins une vanne d chantillonnage de gaz ou de liquide dans un bo tier situ au dessus du four Il est possible de piloter une vanne de s lection de d bit vanne multiposition mont e l ext rieur du CPG Les vannes peuvent tre pilot es automatiquement l aide d une s quence de vanne voir Pour entrer les param tres de vanne page 56 manuellement voir Pilotage manuel des vannes page 176 l aide d v ne
209. z la temp rature du four la temp rature de l injecteur et le d bit de la colonne Avant d ouvrir l air ou l hydrog ne v rifiez qu une colonne est install e ou que le raccord de colonne du DPF est bouch Si vous laissez de l air et de l hydrog ne p n trer dans le four vous risquez une explosion 1 Affichez l cran suivant Status Settings Detector Temp rature du d tecteur A utiliser uniquement pour les colonnes capillaires D bit de l hydrog ne D bit de l air Flamme allum e teinte 34 45 ES RESTO 0 PDefauit E Temp Flame Gases Constant Gas H2 Air Makeup S zu COFF L oFF 60 6 Ge C 0 0 0 0 618 mL min mLimin Ne BEEN Affiche la valeur de sortie d sactiver pour les colonnes remplies Type de gaz d appoint 2 R glez la temp rature du d tecteur La temp rature doit tre sup rieure 120 C pour que la flamme s allume Entrez le d bit d hydrog ne Entrez le d bit d air Si vous utilisez des colonnes remplies coupez le gaz d appoint et passez l tape 8 Edition Mars 2004 Manuel d utilisation du module de commande du CPG s rie 6850 Page 170 sur 198 D tecteur photom trie de flamme DPF Utilisation du DPF 6 Si vous utilisez des colonnes capillaires a Si votre colonne capillaire est configur e s lectionnez un nouveau mode de d bit si vous le souhaitez puis d finissez le d bit de ga

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