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Vérification des performances du FPD

1. Status Utilisation du clavier 3 Cette touche permet d afficher les informations ready not ready et fault Lorsque le voyant d tat Not Ready clignote une erreur s est produite Appuyez sur Status pour afficher les param tres qui ne sont pas encore pr ts et les erreurs qui se sont produites L ordre dans lequel les l ments sont affich s dans la fen tre de d filement correspondant Status peut tre modifi Vous pouvez par exemple afficher les l ments que vous v rifiez le plus souvent sur les trois premi res lignes vous n aurez plus faire d filer les lignes pour y acc der Pour modifier l ordre de l affichage de Status proc dez comme suit 1 Appuyez sur Config Status 2 Faites d filer les lignes jusqu la consigne que vous souhaitez voir appara tre en premier puis appuyez sur Enter Cette consigne appara tra d sormais sur la premi re ligne 3 Faites d filer les lignes jusqu la consigne que vous souhaitez voir appara tre en deuxi me puis appuyez sur Enter Cette consigne sera d sormais le deuxi me l ment de la liste 4 R p tez l op ration jusqu ce que les l ments soient dans l ordre souhait 27 3 Utilisation du clavier La touche Info Info Cette touche fournit de l aide sur le param tre actuellement affich Par exemple si Oven Temp est la ligne active de l affichage avec lt en regard Info affichera la plage cor
2. Oven Track 15 ml min Sans division 80 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 ml min 3 ml min 300 C 30 mL min constant gaz d appoint Doit tre une valeur affich e de lt 1000 Dans l dition Agilent OpenLAB CDS ChemStation lt 1000 Hz 80 C 0 min 15 C min 180 C 10 min Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau 7 Conditions de v rification du pECD continu Volume d injection Capacit de la seringue Rin ages avant injection solvant A Rin ages apr s injection solvant A Volume rin age solvant A Rin ages avant injection solvant B Rin ages apr s injection solvant B Volume de rin age solvant B Mode d injection 7693A Volume d air entre niveaux 7693A Retard de viscosit Inject Dispense Speed 7693A Vitesse du piston 7683 D lai d inactivit avant injection D lai d inactivit apr s injection Injection manuelle Volume d injection Syst me de donn es Taux de donn es 1 ul 10 pl 2 NIN Normal 0 20 0 6000 Rapide pour tous les injecteurs hors COC 0 0 Tyl 5 Hz 7 En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme 8 D marrez l analyse Si vous proc dez u
3. 6 D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG 90 Manuel d utilisation 150 pA 4000 2000 1000 Isooctane A 7 t butyldisulfide N V rification chromatographique 6 Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables Tributylphosphate 1 Performances avec du soufre Manuel d utilisation Installez le filtre soufre Allumez la flamme du FPD si elle ne l est pas encore Affichez la sortie du signal et surveillez la Cette sortie est g n ralement comprise entre 50 et 60 mais peut galement monter jusqu 70 Cela prend environ 2 heures Si la sortie de la ligne de base est trop lev e v rifiez le montage de la colonne Si cette derni re est install e trop en hauteur la phase stationnaire br le avec la flamme et augmente la valeur mesur e V rifiez qu il n y a pas de fuite Proc dez au d gazage du d tecteur et de la colonne 250 C D bits incorrects r gl s pour le filtre install
4. C 0 min 0 75 min 60 ml min 3 ml min 300 C 3 ml min 60 ml min Gaz d appoint colonne 10 mL min 30 unit s d affichage 30 pA 60 C 0 min 20 C min 200 C 3 min 1 ul 10 pl 71 72 V rification chromatographique Tableau 6 Conditions de v rification du NPD continu Rin ages avant injection solvant B Rin ages apr s injection solvant B Volume de rin age solvant B Mode d injection 7693A Volume d air entre niveaux 7693A Retard de viscosit Inject Dispense Speed 7693A Vitesse du piston 7683 D lai d inactivit avant injection D lai d inactivit apr s injection Injection manuelle Volume d injection Syst me de donn es Taux de donn es 0 0 0 Normal 0 20 0 6000 Rapide pour tous les injecteurs hors COC 0 0 1l 5 Hz 7 En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme 8 D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l analyse en utilisant le syst me de donn es ou en cr ant une s quence un chantillon et en appuyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a Appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b L
5. MS Shutdown puis en appuyant sur Enter 135 Fonctionnalit s du CPG MS D finition d une m thode de mise l air 136 Une bonne m thode MS Vent proc de aux l ments suivants Elle arr te le chauffage de la ligne de transfert MS Elle teint le chauffage de l injecteur Elle r gle le four sur une temp rature faible lt 50 C Elle r gle le d bit de la colonne dans le MS une valeur aussi lev e qu ad quate et s re Pour les pompes turbo r glez le d bit sur 15 ml min ou sur le d bit maximal possible en fonction de la configuration de la colonne notez que les d bits sup rieurs 15 ml min peuvent ne pas apporter d avantage suppl mentaire Pour les pompes diffusion r glez g n ralement le d bit sur 2 ml min ne jamais d passer 4 ml min Vous devez cr er cette m thode pour utiliser la fonctionnalit de mise l air rapide Pour cr er et enregistrer la m thode 1 2 3 Cr ez la m thode en proc dant au param trage sur le CPG Lorsque les param tres sont saisis appuyez sur Method Faites d filer jusqu MS Vent puis appuyez sur Store Si vous tes invit craser une m thode MS Vent existante appuyez sur On Yes pour confirmer Manuel d utilisation Fonctionnalit s du CPG MS 9 Pr paration manuelle du CPG pour la mise l air du MS En cas d utilisation d un MS qui ne communique pas les v nements au CPG part marche arr t vous pouvez g
6. Pour tout param tre de d bit ou de pression et pour la temp rature du four allez dans le param tre clignotant puis appuyez sur 0ff No pour supprimer le d faut R solvez le probl me le cas ch ant puis appuyez sur On Yes dans le param tre pour pouvoir le r utiliser Si le probl me n est pas r solu le d faut r appara tra Manuel d utilisation Utilisation du clavier 3 Si l arr t engendre des probl mes de s curit comme par ex la coupure du flux de gaz vecteur hydrog ne vous devrez r initialiser le CPG Reportez vous au manuel de d pannage pour plus d informations A propos des journaux Trois journaux sont accessibles depuis le clavier le journal d analyse le journal de maintenance et le journal des v nements syst me Pour afficher les journaux appuyez sur Logs puis faites d filer jusqu au journal souhait et appuyez sur Enter L cran affiche le nombre d entr es contenues dans le journal Faites d filer la liste Journal d analyse Le journal d analyse est effac au lancement de chaque nouvelle analyse Durant l analyse toute d viation de la m thode pr vue notamment les interventions au clavier est r pertori e dans le tableau du journal d analyse Lorsque le journal d analyse contient des entr es la DEL Run Log est allum e Journal de maintenance Le journal de maintenance consigne les entr es g n r es par le syst me lorsqu un compteur de composant d fini par l util
7. l aide du syst me de donn es Utilisateurs d un CPG autonome Si vous utilisez le CPG sans syst me de donn es connect vous obtiendrez des informations sur le chargement de m thodes et de s quences l aide du clavier logiciel dans les sections suivantes e Chargement d une m thode e Chargement d une s quence enregistr e Pour obtenir des informations sur l ex cution de m thodes et de s quences l aide du clavier voir e Pour injecter manuellement un chantillon l aide d une seringue et lancer une analyse e Pour ex cuter une m thode pour analyser un chantillon ALS unique e Pour arr ter une s quence en cours Pour obtenir des informations sur la cr ation de m thodes et de s quences l aide du clavier du CPG voir M thodes et s quences 2 Fonctionnement de base Mise en route du CPG 18 Un fonctionnement correct commence par une installation et une maintenance convenables du CPG Les utilitaires requis pour les gaz l alimentation lectrique l vacuation des produits chimiques dangereux ainsi que l espace op rationnel requis autour du CPG sont d taill s dans le Guide de pr paration du site CPG CPG MS et ALS Agilent 1 V rifiez la pression des sources de gaz Pour les pressions requises voir le Guide de pr paration du site CPG CPG MS et ALS Agilent 2 Ouvrez l alimentation du gaz vecteur et le gaz du d tecteur la source et ouvrez les vanne
8. Flamme Lit offset Tension PMT 60 ml min 3 ml min 200 C 3 ml min Oven Track 15 ml min Sans division 15 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 ml min 3 ml min 200 C activ 60 ml min activ 60 ml min activ D bit de gaz d appoint constant ARR T 60 ml min activ Azote Allum G n ralement 2 pA Allum 81 82 V rification chromatographique Tableau 8 Bloc d mission Four Temp initiale Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Param tres ALS si install Rin ages d chantillon Pompages d chantillon Volume de rin age de l chantillon Volume d injection Capacit de la seringue Rin ages avant injection solvant A Rin ages apr s injection solvant A Volume rin age solvant A Rin ages avant injection solvant B Rin ages apr s injection solvant B Volume de rin age solvant B Mode d injection 7693A Volume d air entre niveaux 7693A Retard de viscosit Inject Dispense Speed 7693A Vitesse du piston 7683 D lai d inactivit avant injection D lai d inactivit apr s injection Injection manuelle Volume d injection Conditions de v rification du FPD P continu 125 C 70 C 0 min 25 C min 150 C 0 min 5 C min 190 C 4 min 1 ul 10 pl 2 N N Normal 0 20 0 6000 Rapide pour tous
9. Four 148 Configuration du four pour le refroidissement cryog nique 149 injecteur avant injecteur arri re 151 Configuration du type de gaz 151 Configuration du refroidisseur PTV ou COC 151 Configuration du refroidisseur MMI 153 Colonne 155 Voir un synoptique des connexions de la colonne 159 Colonnes composites 164 Configuration de colonnes composites 165 Colonnes LTM 166 Modules de colonne LTM de la s rie II 166 Pi ge cryo 167 D tecteur avant D tecteur arri re D tecteur aux D tecteur aux2 169 Configuration du gaz d appoint de r f rence 169 Lit offset 169 Configuration des chauffages FPD 170 Ignorer le briquet d allumage DIF ou FPD 170 Analog out 1 Analogout2 171 Manuel d utilisation 11 Manuel d utilisation Options Pics rapides 171 Compartiment vannes 172 Affectation d une source lectrique du CPG un chauffage de compartiment vannes 172 Zone chauff e 173 PCM A PCM B PCMC 176 Pressure aux 1 2 3 Pressure aux 4 5 6 Pressure aux 7 8 9 178 tat 179 Temps 180 Vanne 181 injecteur avant injecteur arri re 182 Porte chantillons 7683 ALS 184 Instrument 185 Utilisation du lecteur de code barres optionnel 186 Alimentation du lecteur de code barres 186 Installation du lecteur de code barres 187 Pour num riser des donn es de configuration l aide du lecteur de code barres G3494B RS 232 187 Pour num riser des donn es de configuration l aide du lecteur de code barre
10. Taux 1 Temp finale Dur e finale Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Param tres ALS si install Rin ages d chantillon Pompages d chantillon Volume de rin age de l chantillon Volume d injection Capacit de la seringue Rin ages avant injection solvant A Rin ages apr s injection solvant A Volume rin age solvant A Rin ages avant injection solvant B Rin ages apr s injection solvant B Volume de rin age solvant B Mode d injection 7693A Volume d air entre niveaux 7693A Retard de viscosit Inject Dispense Speed 7693A Vitesse du piston 7683 D lai d inactivit avant injection D lai d inactivit apr s injection Injection manuelle 125 C 70 C 0 min 10 C min 105 C 0 min 20 C min 190 C 7 25 min pour le soufre 12 25 min pour le phosphore 1 ul 10 pl 2 lojo NN N Normal 0 20 0 6000 Rapide pour tous les injecteurs hors COC 0 0 105 6 V rification chromatographique Tableau 12 Conditions de v rification au phosphore du FPD continu Volume d injection Tyl Syst me de donn es Taux de donn es 5 Hz 3 Allumez la flamme du FPD si elle ne l est pas encore 4 Affichez la sortie du signal et surveillez la Cette sortie est g n ralement comprise entre 40 et 55 mais peut galement monter jusqu 70 Cela prend environ 1 heure Si la sortie de la ligne de base est trop lev e v rifiez le montage de la colonne Si cette derni
11. d tecteur et l autre pr s de la chambre de combustion Lors de la configuration des chauffages FPD s lectionnez plut t Install Detector 2 htr en lieu et place de l option par d faut Install Detector FPD Ces deux configurations du chauffage contr lent le corps du d tecteur l aide d une zone chauff e du d tecteur et la ligne de transfert l aide de Aux thermique 1 pour un d tecteur avant ou Aux thermique 2 pour un d tecteur arri re Ignorer le briquet d allumage DIF ou FPD AVERTISSEMENT De mani re g n rale vous ne devez pas ignorer le briquet d allumage dans des conditions de fonctionnement normales Le fait d ignorer le briquet d allumage d sactive galement les fonctions Lit Offset et d auto allumage qui fonctionnent en corr lation pour arr ter le d tecteur si sa flamme s teint Si la flamme s teint dans le cadre de l allumage manuel le CPG continue de faire circuler du gaz combustible d hydrog ne liquide dans le d tecteur et le laboratoire Utilisez cette fonctionnalit seulement si le briquet d allumage est d fectueux et uniquement jusqu ce qu il soit r par En cas d utilisation d un DIF ou d un FPD vous pouvez allumer la flamme manuellement en demandant au CPG d ignorer le briquet d allumage 1 Appuyez sur Config Front Det ou Config Back Det 2 Faites d filer jusqu Ignore Ignitor 3 Appuyez sur On Yes pour ignorer le briquet d allumage ou 0ff No pour activer le briqu
12. donn es Pour d sinstaller le lecteur code barres RS 232 188 Pour d sinstaller le lecteur de code barres d sactivez le avant de le d brancher 1 Appuyez sur Options faites d filer jusqu Communications et appuyez sur Enter 2 Faites d filer jusqu BCR RA connector puis appuyez sur Mode Type 3 S lectionnez Disable BCR RA connection puis appuyez sur Enter pour accepter la s lection 4 Mettez le CPG hors tension 5 D branchez le lecteur de code barres du CPG et de l alimentation lectrique Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 11 Options A propos des options 190 Etalonnage 190 Conservation de l talonnage EPC injecteurs d tecteurs PCMet AUX 190 Mise z ro du flux automatique 191 Mise z ro automatique purge du septum 191 Conditions z ro 191 Intervalles z ro 192 Mise z ro d un capteur de flux ou de pression sp cifique 192 Etalonnage d une colonne 193 Communication 197 Configuration de l adresse IP du CPG 197 Clavier et cran 198 hr Agilent Technologies 189 11 Options A propos des options Etalonnage La touche Options est utilis e pour un groupe de fonctions g n ralement d finies lors de l installation et rarement modifi es ensuite Elle permet l acc s aux menus suivants Etalonnage Communication Clavier et cran Appuyez sur Calibration pour obtenir une liste des param tres pouv
13. initialiser le CPG Ignorez ces demandes en appuyant sur Clear Ne r initialisez pas l quipement sans que cela vous soit clairement demand dans les pr sentes instructions 1 Appuyez sur Config et s lectionnez Aux 1 Appuyez sur Enter 2 Saisissez les valeurs de contr le suivantes Appuyez sur Enter puis Clear apr s chacune a b c Red marrage du CPG Proportional Gain 5 30 Integral Time 10 Derivative Time 1 00 Mass Watt sec deg 18 Power Watts Pour trouver la valeur en Watt d finir ici faites d filer jusqu Back Inlet Status BINLET Notez la valeur en Watt mentionn e et saisissez la dans ce param tre Cryo Control Mode appuyez sur Mode Type La premi re ligne doit toujours tre gale PTV S lectionnez Cryo Trap Zone Control mode appuyez sur Mode Type et s lectionnez PTV Sensor appuyez sur Mode Type et s lectionnez Thermocouple Maximum Setpoint 400 Maximum Programming Rate 720 Appuyez sur Options s lectionnez Communications puis appuyez sur Enter S lectionnez Reboot GC et appuyez deux fois sur On Yes 168 Manuel d utilisation Configuration 10 D tecteur avant D tecteur arri re D tecteur aux D tecteur aux 2 Voir Ignore Ready et Unconfigured la page 147 Configuration du gaz d appoint de r f rence Lit offset Manuel d utilisation La ligne de gaz d appoint de la liste de param tres de votre d tec
14. marre pas au cours de la dur e saisie 10 120 minutes apr s stabilisation du four La d sactivation Cryo timeout annule cette fonction Nous vous recommandons de l activer car la fonction Cryo timeout pr serve le refroidisseur la fin d une s quence ou en cas d chec de l automatisation Une m thode Post Sequence peut galement tre utilis e Cryo fault Eteint le four s il n atteint pas son point de consigne de temp rature apr s 16 minutes de fonctionnement cryog nique continu Attention il s agit de la dur e avant d atteindre le point de consigne et non pas de la dur e de stabilisation et d aptitude de fonctionnement au point de consigne Cela peut par exemple prendre 20 30 minutes pour atteindre l aptitude de fonctionnement avec un injecteur Cool on column et le contr le cryo en mode de suivi de four Si la temp rature passe sous la temp rature minimale admissible 90 C pour l azote liquide 70 C pour le CO liquide le four s teint Les injecteurs COC et PTV doivent utiliser le m me type cryo que celui configur pour le four Manuel d utilisation Configuration 10 Injecteur avant injecteur arri re Voir Unconfigured la page 147 et Ignore Ready la page 145 Configuration du type de gaz Le CPG doit savoir quel gaz vecteur est utilis 1 Appuyez sur Config Front Inlet ou sur Config Back Inlet 2 Faites d filer jusqu Gas type puis appuyez sur Mode T
15. pince flacons Par d faut Down pour r duire la hauteur de pr hension du bras du pince flacons 3 Faites d filer jusqu Bar Code Reader 4 Appuyez sur On Yes ou 0ff No pour commander les points de consigne de code barre suivants Enable 3 of 9 permet d encoder des lettres des chiffres et certains signes de ponctuation De plus la longueur des messages peut tre modifi e en fonction du volume de donn es encoder et de l espace disponible Enable 2 of 5 limit aux num ros mais n autorise pas une longueur de message variable Enable UPC code limit aux num ros uniquement avec une longueur de message fixe Enable checksum v rifie que la somme de contr le du message correspond celle calcul e l aide des caract res du message mais n inclut pas le caract re de somme de contr le dans le message de retour 5 Saisissez 3 comme BCR Position lorsque le lecteur est install l avant du porte chantillons Les positions 1 19 sont disponibles 184 Manuel d utilisation Instrument Manuel d utilisation Configuration 10 Appuyez sur Config Faites d filer jusqu Instrument et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu Serial Saisissez un num ro de s rie et appuyez sur Enter Cette fonction peut uniquement tre effectu e par du personnel du service apr s vente Agilent Faites d filer jusqu Auto prep run Appuyez sur On Yes pour activer Auto prep run 0ff No pour le
16. ralement de vannes plus g n rales pour les t ches telles que la s lection de colonne l isolation de colonne et bien d autres encore Pour un exemple de commande de vanne reportez vous au manuel d utilisation avanc e Multiposition galement appel e vanne de s lection de flux Elle s lectionne l un des flux de gaz et l alimente dans une vanne d chantillonnage Le positionneur peut tre crans avance la vanne d une position chaque fois qu elle est activ e ou entra n par un moteur Un exemple associant une vanne de s lection de flux et une vanne d chantillonnage est donn dans le manuel d utilisation avanc e Remote start S lection seulement disponible pour la configuration des vannes n 7 et 8 Utilisez cette s lection si les c bles commandant un p riph rique externe sont raccord s une paire de contacts internes command s par le CPG Other Autre chose Noninstall Auto explicatif 181 10 Configuration Injecteur avant injecteur arri re Le CPG prend en charge trois mod les d chantillonneurs Pour les chantillonneurs 7693A et 7650A le CPG sait quel injecteur est connect dans quel connecteur INJ1 ou INJ2 Aucune configuration n est n cessaire Il n est pas n cessaire de le configurer pour d placer un injecteur d une entr e une autre le CPG d tecte la position de l injecteur Pour configurer le syst me d chantillonneur 7693A reportez vous au manuel d installation d utili
17. rature Mode D bit de purge Temps de purge Purge du septum Economiseur de gaz Injecteur multimode Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Temps de purge HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 V rification DIF 5188 5372 6 5 ml min D bit constant 250 C Sans division 40 ml min 0 5 Min 3 ml min Ferm Sans division 15 C 0 1 min 720 C min 250 C 5 0 min 1 0 min Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau 4 Conditions de v rification du DIF continu D bit de purge Purge du septum Injecteur de colonne remplie Temp rature Purge du septum injecteur Cool On Column Temp rature Purge du septum Injecteur PTV Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Temps de purge D bit de purge Purge du septum D tecteur Temp rature D bit H2 D bit d air D bit gaz d appoint N2 Lit offset Four Temp initiale Dur e initiale Taux 1 Temp finale 40 ml min 3 ml min 250 C 3 ml min Oven Track 15 ml min Sans division 15 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 5 min 40 ml min 3 ml min 300 C 30 ml min 400 ml min 25 ml min G n ralement 2 pA 15 C 0 5 min 20 C min 190 C 61 62 V rification chromato
18. re est install e trop en hauteur la phase stationnaire br le avec la flamme et augmente la valeur mesur e V rifiez qu il n y a pas de fuite Proc dez au d gazage du d tecteur et de la colonne 250 C D bits incorrects r gl s pour le filtre install Si la sortie de la ligne de base est de z ro v rifiez que l lectrom tre et la flamme sont allum s 5 En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme 6 D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG 106 Manuel d utilisation 150 pA 4000 2000 1000 V rification chromatographique 6 7 Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables Tributylphosphate Isooctane t butyldisulfide C E 2 3 4 er 6 7 8 min Performances avec du soufre 1 Installez le filtre soufre 2 Proc dez
19. s lectionnez la colonne concern e et appuyez sur Enter Le CPG affiche le mode d talonnage actuel pour la colonne Pour r talonner ou modifier le mode d talonnage appuyez sur Mode Type pour afficher le menu relatif aux modes d talonnage de colonne Faites d filer jusqu Length ou Diameter puis appuyez sur Enter Les options suivantes s affichent Mode D bit mesur Pic non retenu Longueur calcul e ou Diam tre calcul Non talonn Faites d filer la liste jusqu Unretained peak puis saisissez le temps d lution actuel issu de l analyse r alis e pr c demment Lorsque vous appuyez sur Enter le CPG estime la longueur ou le diam tre de la colonne en se basant sur le temps d lution saisi et utilisera d sormais ces donn es pour tous les calculs Estimation de la longueur ou de diam tre actuels de la colonne partir du d bit mesur 1 D finissez la rampe du four 1 0 00 et v rifiez que la colonne est d finie R glez les temp ratures du four de l injecteur et des d tecteurs sur 35 C et laissez les refroidir temp rature ambiante Retirez la colonne du d tecteur Manuel d utilisation ATTENTION Options 11 Lorsque vous mesurez le d bit de la colonne assurez vous de convertir la mesure une temp rature et une pression normales si votre p riph rique de mesure ne transmet pas de donn es NTP Si vous saisissez des donn es incorrectes l talonnage se
20. sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables J t butyldisulfide 1 dod can thiol Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 7 Economie de ressources Economie de ressources 110 M thodes Sleep 110 M thodes Wake et Condition 112 Configuration du CPG pour l conomie des ressources 114 Modification d une fonction Instrument Schedule 117 Cr ation ou modification d une m thode Sleep Wake ou Condition 118 Mise en veille imm diate du CPG 119 R veil imm diat du CPG 120 Cette section d crit les fonctions d conomie de ressources disponibles sur le CPG che Agilent Technologies 109 7 Economie de ressources Economie de ressources M thodes Sleep 110 Le CPG 7890B est quip d un programme permettant d conomiser des ressources comme l lectricit ou les gaz l aide de ce programme vous pouvez cr er des m thodes de mise en veille de r veil et de conditionnement afin de programmer l utilisation des ressources Une m thode SLEEP permet de d finir des d bits et des temp ratures faibles Une m thode WAKE
21. thodes 40 Une m thode consiste regrouper les points de consigne requis pour une analyse unique sur le CPG comme les programmes de temp rature du four les programmes de pression les temp ratures d injecteur les param tres de l chantillonneur etc Une m thode est cr e en enregistrant un groupe de points de consigne sous forme de m thode num rot e en utilisant la touche Store Le CPG peut galement enregistrer plusieurs m thodes sp cialis es Le CPG enregistre trois m thodes utilis es pour l conomie des ressources appel es SLEEP CONDITION et WAKE Lorsque le CPG est configur pour tre utilis avec un SM il fournit galement une m thode appel e MS VENT utilis e pour modifier les points de consigne du CPG et les transformer en valeurs ad quates pour un processus de d gazage s r du MS Cf Fonction Early Maintenance Feedback la page 121 et Fonctionnalit s du CPG MS la page 133 pour obtenir de plus amples informations sur ces m thodes sp cialis es Les composants dont les param tres de point de consigne peuvent tre enregistr s sont indiqu s dans Tableau 2 Tableau 2 Composants avec param tre de point de consigne Composant Composant Four Temp aux Vanne 1 8 EPC aux Entr e avant et arri re Colonne aux Colonnes 1 6 D tecteur aux 1 et 2 D tecteur avant et arri re Post analyse Analogique 1 et 2 Table d analyse injecteur avant et arri re Porte chantillon
22. 5 tert butyldisulfide 1 0 mg l 5 dans de l isooctane comme solvant Filtre phosphore Filtre soufre et bague d espacement Bouteilles de 4 ml de solvant et de d chet ou quivalents pour injecteur automatique Flacons d chantillon de 2 ml ou quivalents pour l chantillon Isooctane de qualit chromatographique pour le solvant de rin age de la seringue Mat riel d injecteur et d injection cf Pr paration de la v rification chromatographique 2 V rifiez les l ments suivants installation du raccord de colonne capillaire Si ce n est pas le cas installez le Gaz de qualit chromatographiques raccord s et configur s h lium comme gaz vecteur azote hydrog ne et air Flacons pour d chet vides charg s dans la tourelle d chantillonnage Flacon de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d isooctane et ins r e dans la position d injection du solvant A 3 Remplacez les consommables manchon septum pi ges seringue etc tels que requis pour la v rification Voir la section Pr paration de la v rification chromatographique 86 Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 4 V rifiez que le r glage de Lit offset est correct De mani re g n rale il doit tre d environ 2 0 pA pour la m thode de v rification 5 Mettez la colonne d valuation en place cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance R glez le four l injecteur
23. CPG au moyen d un injecteur ALS d un chantillonneur d espace de t te ou d une vanne d chantillonnage Les injections manuelles ne sont pas comptabilis es Le CPG fait la diff rence entre les injections avant et arri re et adresse uniquement les compteurs associ s au trajet de flux de l injection configur e Prenons par exemple le CPG suivant Trajet de flux avant configur Trajet de flux arri re configur injecteur avant injecteur arri re Entr e avant Entr e arri re Colonne 1 four CPG Colonne 2 four CPG Dispositif Union purg EPC aux 1 D tecteur arri re Colonne 3 four CPG D tecteur avant Dans cet exemple pour une injection avant ALS le CPG adressera les compteurs de l injecteur avant de l entr e avant et du d tecteur avant mais pas ceux de l injecteur arri re de l entr e arri re ou du d tecteur arri re Pour les colonnes le CPG adresserait les compteurs d injection des colonnes 1 et 3 et le compteur de cycles du four pour les 3 colonnes Les compteurs de temps augmentent en fonction de l horloge du CPG La modification de l horloge du CPG modifie galement l ge des consommables pilot s Manuel d utilisation Seuils Manuel d utilisation Fonction Early Maintenance Feedback 8 La fonctionnalit EMF est pourvue de seuils d avertissement Service due et Service warning e Service Due lorsque le compteur d passe ce nombre d injections ou de jours le t moin Service D
24. Cette consigne appara tra d sormais sur la premi re ligne 3 Faites d filer jusqu au point de consigne qui doit appara tre en second et appuyez sur Enter Cette consigne sera d sormais le deuxi me l ment de la liste 4 Continuez jusqu ce que l ordre dans la liste soit conforme vos souhaits Manuel d utilisation 179 10 Configuration Temps Appuyez sur Time pour ouvrir cette fonction La premi re ligne affiche toujours la date et l heure actuelles et la derni re ligne un chronom tre Le deux lignes du milieu changent Entre deux analyses Elles affichent la derni re dur e d analyse et la prochaine dur e d analyse calcul es Pendant une analyse Elles affichent la dur e coul e et la dur e restante dans l analyse Pendant la post analyse Elles affichent la derni re dur e d analyse et la dur e de post analyse restante R glage de l heure et de la date 1 Appuyez sur Config Time 2 S lectionnez Time zone hhmm et saisissez le d calage de l heure locale par rapport au m ridien de Greenwich en utilisant le format 24 heures 3 S lectionnez Time hhmm et saisissez l heure locale 4 S lectionnez Date ddmmyy et saisissez la date Utilisation du chronom tre Appuyez sur Time Faites d filer jusqu la ligne time Pour commencer la dur e chronom tr e appuyez sur Enter Pour arr ter la dur e chronom tr e appuyez sur Enter 0o A N Appuyez sur Clear pou
25. Cette m thode doit r duire les d bits et les temp ratures Voir la section M thodes Sleep Programmez les m thodes WAKE ou CONDITION le cas ch ant Voir la section M thodes Wake et Condition bien qu il soit utile de cr er ces m thodes vous ne les utiliserez pas si vous veillez le CPG avec la derni re m thode active Manuel d utilisation Manuel d utilisation Economie de ressources 7 4 Cr ez le Instrument Schedule a Appuyez sur Clock Table faites d filer jusqu Instrument Schedule puis appuyez sur Enter LUE Setpoint b Appuyez sur Mode Type pour cr er un nouvel l ment dans le programme c Lorsque vous y tes invit faites d filer jusqu au jour de la semaine souhait puis appuyez sur Enter LOUE Setpoint d Lorsque vous y tes invit s lectionnez la fonction Go to Sleep appuyez sur Enter puis saisissez l heure de l v nement Appuyez sur Enter e Puis d finissez la fonction de r veil En restant sur la page du programme appuyez sur Mode Type pour cr er un nouvel l ment f Lorsque vous y tes invit faites d filer jusqu au jour de la semaine souhait puis appuyez sur Enter Actual Setpoint 115 7 116 Economie de ressources g Lorsque vous y tes invit s lectionnez la fonction Wake souhait e appuyez sur Enter puis saisissez l heure de l v nement Appuyez sur Enter Cf step 2 concernant les descripti
26. Display puis appuyez sur Enter Faites d filer jusqu Hard Configuration Lock puis appuyez sur 0ff No 2 Appuyez sur Config Aux Temp et faites d filer jusqu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 ou Thermal Aux 3 et appuyez sur Enter 3 Le mode Unconfigured tant s lectionn appuyez sur Mode Type et s lectionnez Install Heater A1 pour configurer un compartiment vanne branch dans la fiche tiquet e A1 du support de compartiment vannes Install Heater A2 pour configurer un compartiment vanne branch dans la fiche tiquet e A2 du support de compartiment vanne En cas d installation d une ligne de transfert faites d filer jusqu la ligne qui d crit le type de ligne de transfert MSD Transfer lon Trap RIS Transfer etc et son connecteur CPG F DET A1 BINLET etc Pour une ligne de transfert DDM connect e A2 par exemple s lectionnez Install MSD Transfer A2 4 Appuyez sur Enter apr s avoir proc d la s lection Manuel d utilisation 173 10 Configuration 5 Pour les p riph riques comme un compartiment vannes injecteur ou d tecteur la configuration est termin e Lorsque le CPG vous y invite mettez le hors tension puis rallumez le Ignorez les autres tapes de cette proc dure Pour les autres p riph riques il convient d sormais de configurer le type de p riph rique sp cifique Appuyez sur Clear pour ignorer le red marrage du CPG pour l instant 6
27. FPD2B 65 P1 SIG10014 D 150 pA 6000 5000 4000 J 30004 2000 Isooctane En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a Appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables 3 Parathion m thyle Performances avec du soufre 84 Installez le filtre soufre et la bague d espacement Allumez la flamme du FPD si elle ne l est pas encore Affichez la sortie du signal et surveillez la Cette sortie est g n ralement comprise entre 50 et 60 mais peut galement monter jusqu 70 Cela prend environ 1 heure Si la sortie de la ligne de base est trop lev e v rifiez le montage de la colonne Si cette derni re est install e trop en hauteur la phase stationnaire br le avec la flamme et augmente la valeur mesur e V rifiez qu il n y a pas de fuite Proc dez au d gazage du d tecteur et de la colonne 250 C D bits incorrects r gl s pour le filtre install Manuel d utilisation 150 pA 3000 2500 20004 15001 1000 FPD1 A 65_S1 S1G10011 D i FPD2B 65 S1 81G10011 D Isooctane V rification chromatographique 6 Si la sortie de la ligne de base est de z ro v r
28. Saisissez l adresse de passerelle et appuyez sur Enter Un message vous invitera r initialiser la mise sous tension de l instrument Ne le faites pas maintenant Appuyez sur Clear 6 Faites d filer jusqu SM et appuyez sur Mode Type Faites d filer jusqu au masque de sous r seau appropri dans la liste propos e et appuyez sur Enter Un message vous invitera r initialiser la mise sous tension de l instrument Ne le faites pas maintenant Appuyez sur Clear 7 Faites d filer jusqu Reboot GC Appuyez sur On Yes et On Yes pour r initialiser la mise sous tension de l instrument et appliquer les param tres de connexion au LAN 197 11 Options Clavier et cran 198 Appuyez sur Options et faites d filer jusqu Keyboard and Display Appuyez sur Mode Type Les param tres suivants sont activ s et d sactiv s en appuyant sur les touches On Yes ou 0ff No Verrouillage du clavier Ces touches et fonctions sont op rationnelles lorsque le verrouillage du clavier est activ Start Stop et Prep Run Load Method et Load Seq Seq pour modifier les s quences existantes Seq Control pour lancer ou arr ter des s quences Lorsque la fonction Keyboard lock est activ e les autres touches et fonctions ne fonctionnent pas Attention le syst me de donn es Agilent peut verrouiller le clavier du CPG s par ment Pour modifier les points de consigne du CPG l aide du clavi
29. Si la sortie de la ligne de base est de z ro v rifiez que l lectrom tre et la flamme sont allum s En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme 91 50pA 4 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 Isooctane 92 V rification chromatographique 5 D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG 6 Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables t butyldisulfide 1 dod can thiol Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5953 Pr paration Manuel d utilisation Pour v rifier les performances du FPD veuillez d abord v rifier les performances avec du phosphore puis avec du soufre 1 Munissez vous des l ments suivants Colonne d valuation HP 5 30
30. arr t Les fonctions Cryo timeout et Cryo fault peuvent toutes deux conduire un arr t cryog nique Si ce dernier survient le chauffage de l injecteur est teint et la vanne cryog nique se ferme Le CPG met un bip sonore et affiche un message Le chauffage de l injecteur est surveill pour viter toute surchauffe Si le chauffage reste pleine puissance pendant plus de 2 minutes le chauffage l teint Le CPG met un bip sonore et affiche un message Pour revenir l tat pr c dent teignez le CPG puis rallumez le ou param trez un point de consigne diff rent Manuel d utilisation Colonne Manuel d utilisation Configuration 10 Longueur La longueur en m tres de la colonne capillaire Saisissez 0 dans le cadre d une colonne remplie ou si la longueur est inconnue Diameter Le diam tre int rieur en millim tres de la colonne capillaire Saisissez 0 pour une colonne remplie Film thickness L paisseur en microns de la phase stationnaire pour les colonnes capillaires Injecteur Identifie la source de gaz de la colonne Sortie Identifie l quipement dans lequel la colonne d gage les d bits Zone chauff e Identifie l quipement qui contr le la temp rature de la colonne In _Segment Length La longueur en m tres du Segment In d une colonne composite Saisissez 0 pour le d sactiver Voir la section Colonnes composites la page 164 Out Segment Length La longueur
31. aux modifications de param tres de la m thode suivantes Tableau 13 Param tres de la m thode au soufre Param tre Valeur ml min D bit H2 50 D bit d air 60 3 Allumez la flamme du FPD si elle ne l est pas encore 4 Affichez la sortie du signal et surveillez la Cette sortie est g n ralement comprise entre 50 et 60 mais peut galement monter jusqu 70 Cela prend environ 2 heures Si la sortie de la ligne de base est trop lev e v rifiez le montage de la colonne Si cette derni re est install e trop en hauteur la phase stationnaire br le avec la flamme et augmente la valeur mesur e V rifiez qu il n y a pas de fuite Manuel d utilisation 107 50 pA 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 108 V rification chromatographique Isooctane Proc dez au d gazage du d tecteur et de la colonne 250 C D bits incorrects r gl s pour le filtre install Si la sortie de la ligne de base est de z ro v rifiez que l lectrom tre et la flamme sont allum s En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start
32. avec capsule de diffusion remplie d isooctane et ins r e dans la position d injection du solvant A 3 Remplacez les consommables manchon septum pi ges seringue etc tels que requis pour la v rification Voir la section Pr paration de la v rification chromatographique 4 Mettez la colonne d valuation en place cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance D gazez la colonne d valuation pendant au moins 30 min 180 C cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance Assurez vous d avoir configur la colonne 59 60 V rification chromatographique 5 V rifiez le r sultat en sortie de la ligne de base du DIF Le r sultat en sortie doit tre compris entre 5 pA et 20 pA et relativement stable en cas d utilisation d un g n rateur de gaz ou de gaz ultra pur le signal peut se stabiliser sous 5 pA Si le r sultat est en dehors de cette plage ou instable r solvez ce probl me avant de continuer 6 Sile r sultat est trop faible V rifiez que l lectrom tre est en marche V rifiez que la flamme est allum e V rifiez que le signal est r gl sur le bon d tecteur 7 Cr ez ou chargez une m thode avec les valeurs des param tres r pertori es dans Tableau 4 Tableau 4 Conditions de v rification du DIF Colonne et chantillon Type Exemple D bit de la colonne Mode de la colonne injecteur avec sans division Temp
33. cas choisissez et installez une buse de colonne capillaire installation du raccord de colonne capillaire Si ce n est pas le cas installez le Gaz de qualit chromatographiques raccord s et configur s h lium comme gaz vecteur azote hydrog ne et air Flacons pour d chet vides charg s dans la tourelle d chantillonnage Flacon de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d isooctane et ins r e dans la position d injection du solvant A 3 Remplacez les consommables manchon septum pi ges seringue etc tels que requis pour la v rification Voir la section Pr paration de la v rification chromatographique 4 En cas de pr sence de capuchons protecteurs retirez les des ventilations de l injecteur 5 Mettez la colonne d valuation en place cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance D gazez la colonne d valuation pendant au moins 30 min 180 C cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance Assurez vous d avoir configur la colonne 69 6 70 V rification chromatographique 6 Cr ez ou chargez une m thode avec les valeurs des param tres r pertori es dans Tableau 6 Tableau 6 Conditions de v rification du NPD Colonne et chantillon Type Exemple Mode de la colonne D bit de la colonne injecteur avec sans division Temp rature Mode D bit de purge Temps de purge Purge du septum Injecteur multimode
34. compteur Service Due d passe le seuil d fini le t moin Service Due du CPG s allume 1 2 3 Appuyez sur Service Mode Faites d filer jusqu Maintenance et appuyez sur Enter Tous les composants dont le compteur a d pass le seuil sont marqu s d un ast risque Faites d filer jusqu au composant CPG souhait injecteur avant ou arri re d tecteur avant ou arri re vanne instrument etc et appuyez sur Enter pour le s lectionner La liste des compteurs du composant s affiche Tous les composants ayant d pass le seuil sont marqu s d un ast risque Faites d filer jusqu au compteur souhait Appuyez sur 0ff No pour r initialiser le compteur 0 Manuel d utilisation Fonction Early Maintenance Feedback 8 Compteurs EMF pour passeurs d chantillons Le CPG propose d acc der aux compteurs du passeur d chantillons La fonctionnalit des compteurs ALS d pend du mod le et de la version du firmware de l ALS Dans tous les cas le CPG 7890B indique l tat du compteur EMF et vous permet d activer d sactiver et annuler les compteurs l aide du clavier du CPG Compteurs pour ALS 7693A et 7650 avec firmware compatible EMF En cas d utilisation d un injecteur Agilent 7693 avec une version du firmware G4513A 10 8 ou sup rieure ou d un injecteur 7650 avec une version du firmware G4567A 10 2 ou sup rieure chaque injecteur suit ses compteurs EMF de mani re ind pendante e Les compteurs de l inje
35. d finis Number of Injections vial le nombre d essais r p t s partir de chaque flacon Saisissez 0 si aucun chantillon ne doit tre inject Vous pourriez par exemple saisir 0 pour proc der une analyse vide sans injection et ainsi nettoyer le syst me apr s r alisation d une analyse avec un chantillon sale 45 4 M thodes et s quences Samples la plage premier dernier de flacons d chantillons analyser 4 Continuez avec tape 5 de Programmation d une s quence la page 44 Programmation d une sous s quence de vanne 1 Cf tape 1 tape 3 de Programmation d une s quence la page 44 2 Appuyez sur Mode Type puis s lectionnez Valve 3 Saisissez les param tres de s quence de la vanne les trois premiers apparaissent uniquement en cas de configuration d une valve multiposition inj position nombre d injections chaque position 0 99 Position rng premi re derni re position de vanne pour chantillonnage 1 32 Times thru range nombre de fois o la plage doit tre r p t e 1 99 injections nombre d injections pour chaque chantillon 4 Continuez avec tape 5 de Programmation d une s quence la page 44 Programmation des v nements post s quence 1 Cf tape 1 tape 4 de Programmation d une s quence la page 44 2 Faites d filer jusqu la ligne Method de Post Sequence puis saisissez un num ro de m
36. e sur le panneau d tat Appuyez sur Status pour afficher le message expliquant pourquoi le CPG n est pas pr t N a Ready a Run Oven Ramp Temp a Remote Jmm L Clock Run Table Log Gas Service e Saver e Due Un voyant allum sur le tableau d tat indique L tat d avancement d une analyse Pre Run Post Run et Run Les l ments auxquels il faut pr ter attention Rate Not Ready Service Due et Run Log Le contr le du CPG par un syst me de donn es Agilent Remote Le CPG est programm de mani re ce que des v nements se produisent des heures pr cises Clock Table Que le CPG est en mode conomiseur de gaz Gas Saver Plusieurs signaux sonores retentissent avant que l arr t n ait lieu Le CPG d marre en mettant un bip Plus le probl me persistera plus le CPG mettra de bips sonores Apr s un court moment le composant l origine du probl me s arr te Le CPG met alors un signal sonore et un bref message est affich Par exemple plusieurs signaux sonores retentissent si le flux du gaz de l injecteur avant n atteint pas la valeur de consigne Le message Front inlet flow shutdown s affiche bri vement L coulement est coup au bout de 2minutes Appuyez sur 0ff No pour ne plus entendre le signal sonore 33 3 34 Utilisation du clavier AVERTISSEMENT Une tonalit continue retentit si le flux d hydrog ne est arr t ou si un arr t thermique se produ
37. en m tres du Segment Out d une colonne composite Saisissez 0 pour le d sactiver Voir la section Colonnes composites la page 164 Segment 2 Length La longueur en m tres du Segment 2 d une colonne composite Saisissez 0 pour le d sactiver Voir la section Colonnes composites la page 164 Column ID lock D cidez si les dimensions de colonne peuvent tre r gl es l aide du clavier ou l aide du scanner de codes barres optionnel S il est verrouill le clavier ne permet pas de modifier les dimensions de la colonne et un syst me de donn es Agilent n crasera jamais les donn es de configuration d une colonne S il est verrouill la m thode concern e utilisera la configuration de la colonne num ris e Num risation des codes barres de la colonne Si vous utilisez un scanner de codes barres optionnel s lectionnez le pour saisir les donn es de configuration de la colonne en les num risant Voir la section Utilisation du lecteur de code barres optionnel la page 186 155 10 Configuration Configuration d une colonne unique 156 Vous d finissez une colonne capillaire en saisissant sa longueur son diam tre et l paisseur du film Puis vous saisissez l quipement qui contr le la pression au niveau de l injecteur extr mit de la colonne celui contr lant la pression au niveau de la sortie de la colonne et la zone thermique qui contr le sa temp rature Ces informat
38. et le d tecteur sur 250 C et proc dez au d gazage pendant 15 minutes au minimum cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance Configurez la colonne Performances avec du phosphore Manuel d utilisation 1 Sile filtre phosphore n est pas encore install mettez le en place 2 Cr ez ou chargez une m thode avec les valeurs des param tres r pertori es dans Tableau 12 Tableau 9 Conditions de v rification au phosphore du FPD Colonne et chantillon Type Exemple Mode de la colonne D bit de la colonne injecteur avec sans division Temp rature Mode D bit de purge total D bit de purge Temps de purge Purge du septum Injecteur multimode Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 DB 5MS 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 V rification FPD 5188 5245 D bit constant 7 5 ml min 250 C Sans division 69 5 ml min 60 ml min 0 75 min 3 ml min Sans division 80 C 0 1 min 720 C min 87 6 88 V rification chromatographique Tableau 9 Temp finale 1 Dur e finale 1 Temps de purge D bit de purge Purge du septum Injecteur de colonne remplie Temp rature Purge du septum injecteur Cool On Column Temp rature Purge du septum Injecteur PTV Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Temps de purge D bit de purge P
39. lectionnez Keyboard amp Display et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu Hard Configuration Lock puis appuyez sur 0ff No 2 Appuyez sur Config Aux EPC faites d filer jusqu un PCMx et appuyez sur Enter 3 Avec le mode Unconfigured s lectionn appuyez sur Mode Type s lectionnez Install EPCx et appuyez sur Enter 4 Lorsque le CPG vous y invite mettez le hors tension puis rallumez le Pour configurer les autres param tres sur ce PCM reportez vous Configuration d un PCM Manuel d utilisation Configuration 10 Configuration d un PCM 1 Appuyez sur Config Aux EPC faites d filer jusqu un PCMXx et appuyez sur Enter 2 Faites d filer jusqu Gas type appuyez sur Mode Type proc dez une s lection et appuyez sur Enter Ainsi s ach ve la configuration du canal 1 Les autres textes se rapportent au canal 2 3 Faites d filer jusqu Aux gas type appuyez sur Mode Type proc dez une s lection et appuyez sur Enter 4 Faites d filer jusqu Aux Mode appuyez sur Mode Type s lectionnez l un des l ments suivants et appuyez sur Enter Forward Pressure Control Aux channel Back Pressure Control Aux channel Concernant la d finition de ces termes veuillez vous reporter au manuel d utilisation avanc e Le mode de commande de pression du canal principal est d fini en appuyant sur Aux EPC S lectionnez Mode appuyez sur Mode Type s l
40. les injecteurs hors COC 0 0 1l Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique Tableau 8 Conditions de v rification du FPD P continu Syst me de donn es Taux de donn es 5 Hz 3 Allumez la flamme du FPD si elle ne l est pas encore 4 Affichez la sortie du signal et surveillez la Cette sortie est g n ralement comprise entre 40 et 55 mais peut galement monter jusqu 70 Cela prend environ 1 heure Si la sortie de la ligne de base est trop lev e v rifiez le montage de la colonne Si cette derni re est install e trop en hauteur la phase stationnaire br le avec la flamme et augmente la valeur mesur e V rifiez qu il n y a pas de fuite Proc dez au d gazage du d tecteur et de la colonne 250 C D bits incorrects r gl s pour le filtre install Si la sortie de la ligne de base est de z ro v rifiez que l lectrom tre et la flamme sont allum s En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG 83 6 V rification chromatographique FPD1 A 65_P1 SIG10014 D LT
41. m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Echantillon d valuation des performances du FPD v rification 5188 5953 2 5 mg L 0 5 de parathion m thyle dans de l isooctane Filtre phosphore Filtre soufre et bague d espacement Bouteilles de 4 ml de solvant et de d chet ou quivalents pour injecteur automatique Flacons d chantillon de 2 ml ou quivalents pour l chantillon Isooctane de qualit chromatographique pour le solvant de rin age de la seringue Mat riel d injecteur et d injection cf Pr paration de la v rification chromatographique 2 V rifiez les l ments suivants installation du raccord de colonne capillaire Si ce n est pas le cas installez le Gaz de qualit chromatographiques raccord s et configur s h lium comme gaz vecteur azote hydrog ne et air Flacons pour d chet vides charg s dans la tourelle d chantillonnage Flacon de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d isooctane et ins r e dans la position d injection du solvant A 3 Remplacez les consommables manchon septum pi ges seringue etc tels que requis pour la v rification Voir la section Pr paration de la v rification chromatographique 4 V rifiez que le r glage de Lit offset est correct De mani re g n rale il doit tre d environ 2 0 pA pour la m thode de v rification 93 94 V rification chromatographique 5 Mettez la colonne d valuation en place cf proc dure pour S
42. ou Config Col 2 ou appuyez sur Config Aux Col puis saisissez le num ro de la colonne configurer 2 Faites d filer jusqu la ligne Length saisissez la longueur de la colonne suivie de Enter 3 Faites d filer jusqu Diameter saisissez le diam tre int rieur de la colonne en microns puis appuyez sur Enter Manuel d utilisation Manuel d utilisation Configuration 10 4 Faites d filer jusqu Film thickness saisissez l paisseur du film en microns puis appuyez sur Enter La colonne est d sormais d finie Si vous ne connaissez pas les dimensions de la colonne qui sont g n ralement fournies avec la colonne ou si vous ne souhaitez pas utiliser les fonctionnalit s de calcul du CPG saisissez 0 pour les options Length ou Diameter La colonne ne sera pas d finie Faites d filer jusqu Inlet Appuyez sur Mode Type pour s lectionner un quipement de contr le de la pression de gaz pour cette extr mit de la colonne Les s lections comprennent les injecteurs GPC install s et les canaux Aux et PCM S lectionnez l quipement de contr le de pression du gaz concern et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu Outlet Appuyez sur Mode Type pour s lectionner un quipement de contr le de la pression de gaz pour cette extr mit de la colonne S lectionnez l quipement de contr le de pression du gaz concern et appuyez sur Enter Les choix disponibles comprennent les ca
43. permet de d finir de nouveaux d bits et temp ratures g n ralement pour restaurer les conditions d origine Une m thode CONDITION permet de d terminer des d bits et temp ratures applicables pendant une dur e d essai sp cifique g n ralement assez longue pour liminer les contaminations le cas ch ant Le chargement de la m thode Sleep un moment donn de la journ e vous permet de r duire les d bits et les temp ratures Le chargement des m thodes Wake ou Condition permet de restaurer les param tres analytiques avant de r utiliser le CPG Chargez par exemple la m thode Sleep en fin de journ e ou de semaine puis chargez la m thode Wake ou Condition une heure environ avant d arriver au travail le lendemain Cr ez une m thode Sleep pour r duire la consommation de gaz et d lectricit pendant des heures d activit r duite Lors de la cr ation d une m thode Sleep tenez compte des l ments suivants e Le d tecteur Vous pouvez r duire les temp ratures et la consommation de gaz mais tenez compte de la dur e de stabilisation requise pour la pr paration l utilisation du d tecteur Voir la section Tableau 1 Temps de stabilisation du d tecteur la page 18 The power savings is minimal e P riph riques connect s Si le CPG est connect un p riph rique externe comme un spectrom tre de masse par exemple r glez des d bits et des temp ratures compatibles e Les colonnes et le fo
44. post s quence 46 Enregistrement d une s quence 47 Chargement d une s quence enregistr e 47 D termination de l tat d une s quence 47 Automatisation de l analyse des donn es et du d veloppement de m thodes et de s quences 48 Er Agilent Technologies 37 4 M thodes et s quences Qu est ce qu une m thode Les m thodes correspondent aux groupes de param tres requis pour analyser un chantillon sp cifique Etant donn que chaque type d chantillon r agit diff remment dans le CPG certains chantillons n cessitent une temp rature de four plus lev e d autres une pression de gaz plus faible ou un d tecteur diff rent une m thode unique doit tre cr e pour chaque type d analyse sp cifique Qu est ce qui est enregistr dans une m thode 38 Certains des param tres enregistr s dans une m thode d finissent la fa on dont l chantillon sera trait lorsque la m thode sera utilis e Voici quelques exemples de param tres de m thode e Le programme de temp rature de four e Le type de gaz vecteur et les d bits e Le type de d tecteur et les d bits e Le type d injecteur et les d bits e Le type de colonne e La dur e du traitement d un chantillon Les param tres d analyse des donn es et de g n ration de rapports sont galement enregistr s dans les m thodes cr es sur un syst me de donn es Agilent comme par exemple les logiciels OpenLAB CDS ou MassHunter Ces para
45. pression du CPG reli e au m me s parateur Tableau 18 Extr mit de sortie de la colonne Si la colonne d bouche dans Choisissez Un d tecteur Le d tecteur Un s parateur avec une alimentation en gaz d appoint Le canal Aux PCM ou EPC qui alimente le flux de gaz d appoint vers le s parateur Un quipement avec un contr leur de pression manuel Inconnu 160 Manuel d utilisation Manuel d utilisation Configuration 10 Un exemple simple Une colonne analytique est reli e au niveau de son extr mit d entr e un injecteur avec sans division situ l avant du CPG et au niveau de son extr mit de sortie un DIF situ au niveau de la position du d tecteur avant Tableau 19 Colonne analytique Colonne Injecteur Sortie Zone chauff e Colonne Avant avec sans DIF avant Four du CPG analytique division Dans la mesure o une colonne unique est configur e le CPG d termine qu il contr le la pression de l injecteur vers la colonne en param trant la pression de l injecteur avant et la pression de sortie est toujours atmosph rique Le CPG peut calculer une pression pour l injecteur avant qui peut annuler avec pr cision la r sistance du flux pr sent par cette colonne tout moment pendant un essai Exemple un peu plus complexe Une pr colonne est suivie d un s parateur contr le de pression AUX 1 et de deux colonnes analytiques Cet exemple n cessite trois descriptions de c
46. se termine par un s parateur trois voies Le gaz effluent et le gaz d appoint arrivent dans le s parateur qui poss de des lignes de transfert colonnes non rev tues vers trois d tecteurs diff rents Dans ce cas un croquis est n cessaire 0 507 m x 0 10 mm x 0 pm 0 532 m x 0 18 mm x 0 um 1 444 m x 0 18 mm x 0 pm 30 m x 0 25 mm x 0 25 pm HP MS5 162 Tableau 21 S parateur avec gaz d appoint et plusieurs d tecteurs Colonne Injecteur Sortie Zone chauff e 1 30mx0 25mmXx0 25um Entr e EPC aux 1 Four du CPG avant 2 1 444mx0 18mmx0um EPCaux 1 DDM Four du CPG 3 0 507mx0 10mmx0um EPCaux 1 D tecteur avant Four du CPG 4 0 532 m x 0 18 mm x0yum EPCaux 1 D tecteur arri re Four du CPG Le four a t choisi pour la ligne DDM car la plus grande partie se trouve dans le four Manuel d utilisation Manuel d utilisation Configuration 10 Comme dans les exemples pr c dents votre m thode analytique peut contr ler le d bit de la colonne 1 avec un injecteur et une sortie avec contr le de pression par le CPG Les d bits vers les trois d tecteurs se basent sur les chutes de pression dans les colonnes capillaires et leur r sistance au flux Un logiciel de calcul de d bit Agilent fourni avec l quipement de division de flux capillaire est utilis pour dimensionner la longueur et le diam tre de ces tron ons capillaires et obtenir les rapports de division souhait s Votre m thode analytique
47. sequence et appuyez sur Enter La s quence red marre partir du d but de la s quence Manuel d utilisation Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier 5 Abandon d une s quence Lorsqu une s quence est abandonn e elle s arr te imm diatement sans attendre la fin de l analyse en cours Ce qui suit provoque l abandon d une s quence e Appui sur la touche Stop e Une erreur relative l chantillon se produit g n rant un message d erreur e Le CPG d tecte un probl me de configuration pendant le chargement de la m thode e Une s quence en cours essaie de charger une m thode qui n existe pas e L chantillon est d sactiv Vous pouvez corriger le probl me puis reprendre la s quence L analyse abandonn e de l chantillon est r p t e Reprise d une s quence abandonn e 1 Corrigez le probl me cf Abandon d une s quence 2 Appuyez sur Seq Control 3 Faites d filer jusqu Resume sequence et appuyez sur Enter L analyse abandonn e de l chantillon est r p t e Manuel d utilisation 53 5 Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier 54 Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 6 Verification chromatographique A propos de la v rification chromatographique 56 Pr paration de la v rification chromatographique 57 V rification des performances du DIF 59 V rification des performa
48. size Saisissez la taille de la seringue install e puis appuyez sur Enter D placement d un injecteur 7683 entre les positions arri re et avant Manuel d utilisation Cette section s applique uniquement au syst me ALS 7683 le syst me 7693A d termine automatiquement l emplacement actuel de l injecteur Si un seul injecteur est install sur le CPG d placez le de l avant vers l arri re et reconfigurez le CPG comme d crit ci dessous 1 Appuyez sur Config Front Injector ou Config Back Injector 2 Faites d filer jusqu Front Back tower 3 Appuyez sur 0ff No pour modifier la position actuelle de la tourelle de INJ1 INJ2 ou de INJ2 INJI Si vous appuyez sur Config puis faites d filer la liste vous pourrez apercevoir qu un seul injecteur configurable se trouve d sormais sur l autre position 4 Soulevez l injecteur et placez le sur le poste de montage de l autre entr e 183 10 Configuration Porte chantillons 7683 ALS Cette section s applique au syst me ALS 7683 Pour configurer le syst me d chantillonneur 7693A reportez vous au manuel d installation d utilisation et de maintenance 7693A 1 Appuyez sur Config Sample Tray 2 SI le pince flacons est en contact avec des flacons dans une position trop haute ou trop basse pour une prise fiable faites d filer jusqu Grip offset et appuyez sur Mode Type pour s lectionner Up pour augmenter la hauteur de pr hension du bras du
49. vous y invite pour installer l l ment concern Vous devez teindre puis rallumer le CPG pour achever cette configuration Apr s red marrage du CPG un message vous rappelant la modification et ses cons quences sur la m thode par d faut s affiche Le cas ch ant modifiez vos m thodes afin qu elles correspondent au nouveau mat riel install Manuel d utilisation 147 10 Configuration Four 148 Voir Unconfigured la page 147 et Ignore Ready la page 145 Temp rature maximale D finit un seuil sup rieur pour la temp rature du four Param tre utilis pour pr venir un endommagement accidentel des colonnes La plage est comprise entre 70 et 450 C Veuillez vous reporter aux recommandations du fabricant de la colonne Equilibration time Dur e avant que le four ne soit d clar comme Ready apr s avoir approch le point de consigne La plage est comprise entre 0 et 999 99 minutes Param tre utilis pour s assurer que le contenu du four est stabilis avant de proc der une autre analyse Cryo Ces points de consigne contr lent le dioxyde de carbone liquide CO ou l azote liquide N2 de refroidissement du four La vanne cryog nique vous permet de faire fonctionner le four en dessous de la temp rature ambiante La temp rature minimale accessible par le four d pend du type de vanne install e Le CPG d tecte la pr sence et le type de vanne cryog nique et n autorise pas les
50. 0 o 100 Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5245 Japon Pour v rifier les performances du FPD veuillez d abord v rifier les performances avec du phosphore puis avec du soufre Pr paration 1 Munissez vous des l ments suivants Colonne d valuation DB5 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Echantillon d valuation des performances UECD v rification 5188 5245 Japon n dod cane 7499 mg l 5 dod can thiol 2 0 mg l 5 tributyl phosphate 2 0 mg l 5 tert butyldisulfide 1 0 mg l 5 dans de l isooctane comme solvant Filtre phosphore Filtre soufre et bague d espacement Bouteilles de 4 ml de solvant et de d chet ou quivalents pour injecteur automatique Flacons d chantillon de 2 ml ou quivalents pour l chantillon Isooctane de qualit chromatographique pour le solvant de rin age de la seringue Mat riel d injecteur et d injection cf Pr paration de la v rification chromatographique 2 V rifiez les l ments suivants installation du raccord de colonne capillaire Si ce n est pas le cas installez le Gaz de qualit chromatographiques raccord s et configur s h lium comme gaz vecteur azote hydrog ne et air Flacons pour d chet vides charg s dans la tourelle d chantillonnage Flacon de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d isooctane et ins r e dans la positi
51. 6 minutes de fonctionnement cryog nique continu Attention il s agit de la dur e avant d atteindre le point de consigne et non pas de la dur e de stabilisation et d aptitude de fonctionnement au point de consigne Comportement d arr t Les fonctions Cryo timeout et Cryo fault peuvent toutes deux conduire un arr t cryog nique Si ce dernier survient le chauffage de l injecteur est teint et la vanne cryog nique se ferme Le CPG met un bip sonore et affiche un message Le chauffage de l injecteur est surveill pour viter toute surchauffe Si le chauffage reste pleine puissance pendant plus de 2 minutes le chauffage l teint Le CPG met un bip sonore et affiche un message Pour revenir l tat pr c dent teignez le CPG puis rallumez le ou param trez un point de consigne diff rent Manuel d utilisation Configuration 10 Configuration du refroidisseur MMI Manuel d utilisation Appuyez sur Config Front Inlet ou sur Config Back Inlet Si l injecteur n a pas encore t configur une liste de refroidisseurs disponibles s affiche Faites d filer jusqu au refroidisseur souhait et appuyez sur Enter Type cryo type de refroidissement Mode Type affiche une liste de refroidisseurs disponibles Faites d filer jusqu au refroidisseur souhait et appuyez sur Enter Choisissez normalement le type de refroidisseur correspondant au mat riel install e N2cryo A s lectionner si l
52. A Volume rin age solvant A Rin ages avant injection solvant B Rin ages apr s injection solvant B Volume de rin age solvant B Mode d injection 7693A Volume d air entre niveaux 7693A Retard de viscosit Inject Dispense Speed 7693A Vitesse du piston 7683 D lai d inactivit avant injection D lai d inactivit apr s injection Injection manuelle Volume d injection Syst me de donn es Taux de donn es 2 NI N Normal 0 20 0 6000 Rapide pour tous les injecteurs hors COC 0 0 Tyl 5 Hz 6 Affichez la sortie du signal Une sortie stable une valeur comprise entre 12 5 et 750 uV compris est acceptable Si la sortie de la ligne de base est de lt 0 5 unit s d affichage lt 12 5 uV v rifiez que le filament du d tecteur est activ Si le d calage reste lt 0 5 unit s d affichage lt 12 5 uV votre d tecteur doit faire l objet d une r vision Si la sortie de la ligne de base est de gt 30 unit s d affichage gt 750 uV il est possible qu une contamination chimique alt re le signal D gazez le TCD Si des nettoyages r p t s ne donnent pas un signal acceptable v rifiez la puret du gaz Utilisez des gaz avec une puret plus lev e et ou installez des pi ges 7 En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn
53. Faites d filer jusqu Auxiliary type appuyez sur Mode Type faites d filer et s lectionnez le type de p riph rique souhait puis appuyez sur Enter Les types peuvent inclure Focus Cryo Pi ge cryo Ligne de transfert Catalyseur de nickel Pr chauffage argon ICMPS Ligne de transfert ICMPS injecteur ICPMS Interface chauff e CPG pi ge d ions Ligne de transfert G3520 Ligne de transfert DDM Configur par l utilisateur 7 Lorsque vous y tes invit red marrez le CPG pour int grer les modifications Configuration d un chauffage de ligne de transfert DDM 1 V rifiez que la source d alimentation du chauffage DDM a t affect e Voir la section Affectation d une source lectrique du CPG une zone chauff e aux la page 173 2 Appuyez sur Config Aux Temp et faites d filer jusqu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 ou Thermal Aux 3 en fonction de l endroit o le chauffage DDM a t affect puis appuyez sur Enter 3 Faites d filer jusqu Auxiliary type appuyez sur Mode Type faites d filer et s lectionnez MSD transfer line puis appuyez sur Enter 174 Manuel d utilisation Configuration 10 Configuration d un chauffage catalyseur de nickel 1 V rifiez que la source d alimentation du chauffage catalyseur de nickel a t affect e Voir la section Affectation d une source lectrique du CPG une zone chauff e aux la page 173 2 Appuyez sur Config Aux Tem
54. G3494A USB 188 Pour d sinstaller le lecteur code barres RS 232 188 A propos des options 190 Etalonnage 190 Mise z ro d un capteur de flux ou de pression sp cifique 192 Etalonnage d une colonne 193 Communication 197 Configuration de l adresse IP du CPG 197 Clavier et cran 198 Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 1 Introduction Chromatographie l aide d un CPG 10 Tableau de commande 11 Ce document pr sente les l ments individuels qui composent le Chromatographe en phase gazeuse CPG Agilent 7890B hr Agilent Technologies 1 Introduction Chromatographie l aide d un CPG 10 La chromatographie est la s paration d un m lange de compos s en ses composants individuels La s paration et l identification des composants d un m lange l aide d un CPG s effectuent en trois grandes tapes savoir 1 L injection d un chantillon dans le CPG Ceci se produit au niveau de l injecteur 2 La s paration de l chantillon en ses composants individuels Cette op ration a lieu l int rieur de la colonne dans le four 3 La d tection des compos s qui se trouvaient dans l chantillon Cela se fait dans le d tecteur Au cours de ce processus les messages d tat du CPG sont affich s et l utilisateur peut apporter des modifications aux param tres depuis le tableau de commande ou le syst me de donn es Entr e LU D tect
55. GS l01150234 amp Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation ire Agilent Technologies Notices Agilent Technologies Inc 2013 Conform ment aux lois internationales relatives la propri t intellectuelle toute reproduction tout stockage lectronique et toute traduction de ce manuel totaux ou partiels sous quelque forme et par quelque moyen que ce soit sont interdits sauf consentement crit pr alable de la soci t Agilent Technologies Inc R f rence du manuel G3430 93054 Edition Premi re dition janvier2013 Imprim aux tats Unis ou en Chine Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 Etats Unis Agilent Technologies Inc 412 Ying Lun Road Waigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 R publique Populaire de Chine Garantie Les informations contenues dans ce document sont fournies en l tat et pourront faire l objet de modifications sans pr avis dans les ditions ult rieures De plus dans la mesure autoris e par les lois applicables Agilent d cline toute garantie expresse ou implicite en ce qui concerne ce manuel et toute information qu il contient y compris mais sans que cela soit limitatif tout type de garantie implicite de valeur marchande et d ad quation une application particuli re Agilent ne saurait en aucun cas tre tenu pour responsable des erreurs ou des dommages incidents oucons cutifs li s l
56. IF TCD 18710 60170 6 5 ml min D bit constant 250 C Sans division 60 ml min 0 75 min 3 ml min Sans division 40 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 1 0 min 40 ml min 3 ml min 250 C 3 ml min Oven Track 15 ml min Sans division 40 C 65 6 66 V rification chromatographique Tableau 5 Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Temps de purge D bit de purge Purge du septum D tecteur Temp rature D bit de r f rence He D bit de gaz d appoint He Sortie de la ligne de base Four Temp initiale Dur e initiale Taux 1 Temp finale Dur e finale Taux 2 Temp finale Dur e finale Param tres ALS si install Rin ages d chantillon Pompages d chantillon Volume de rin age de l chantillon Volume d injection Capacit de la seringue Conditions de v rification du TCD continu 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 5 min 40 ml min 3 ml min 300 C 20 ml min 2 ml min lt Affichage 30 sur l dition Agilent OpenLAB CDS ChemStation lt 750 uV 40 C 0 min 20 C min 90 C 0 min 15 C min 170 C 0 min 1 ul 10 pl Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau5 Conditions de v rification du TCD continu Rin ages avant injection solvant A Rin ages apr s injection solvant
57. MF comme s ils taient suivis par le MSD Le MSD de la s rie 5977 est quip de son propre suivi EMF En cas de connexion un mod le moins r cent de MS ou DDM par exemple DDM de la s rie 5975 le CPG suit les compteurs MS mais pas le MS 132 Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 9 Fonctionnalit s du CPG MS Communications CPG MS 134 D finition d une m thode de mise l air 136 Pr paration manuelle du CPG pour la mise l air du MS 137 Sortie manuelle de l tat MS Vent 138 Utilisation du CPG lorsque le DDM est hors tension 139 Activation ou d sactivation des communications MS 140 Ce chapitre d crit les communications et les fonctionnalit s du syst me DDM de la s rie 7890B 5977 egg Agilent Technologies 133 Fonctionnalit s du CPG MS Communications CPG MS 134 Lorsque le CPG 7890B et un DDM de la s rie 5977 ou autre instrument MS avec Smart Technologies sont configur s pour fonctionner ensemble ils communiquent et r agissent l un en fonction de l autre cf manuel Installation et premi re mise en marche concernant les d tails de configuration Les deux v nements les plus importants engendrant une interaction sont la mise l air du DDM et l arr t du MS Mise l air du DDM Lorsque vous utilisez le clavier du DDM ou le syst me de donn es Agilent pour lancer une mise l air le DDM le signale au CPG Le CPG charge la m thode MS VENT sp c
58. Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Temps de purge D bit de purge Purge du septum Injecteur de colonne remplie Temp rature Purge du septum injecteur Cool On Column Temp rature Purge du septum Injecteur PTV Mode HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 v rification NPD 18789 60060 D bit constant 6 5 ml min h lium 200 C Sans division 60 ml min 0 75 min 3 ml min Sans division 60 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 1 0 min 60 ml min 3 ml min 200 C 3 ml min Oven Track 15 ml min Sans division Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau 6 Conditions de v rification du NPD continu Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Temps de purge D bit de purge Purge du septum D tecteur Temp rature D bit H2 D bit d air D bit gaz d appoint N2 Output R sultat Four Temp initiale Dur e initiale Taux 1 Temp finale Dur e finale Param tres ALS si install Rin ages d chantillon Pompages d chantillon Volume de rin age de l chantillon Volume d injection Capacit de la seringue Rin ages avant injection solvant A Rin ages apr s injection solvant A Volume rin age solvant A 60 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250
59. PG ex cute la m thode CONDITION pour appliquer des rampes et dur es de conservation il ne recueille pas de donn es ni ne produit de signal L analyse CONDITION est une analyse vide il n y a pas d injection 3 Appuyez sur Method faites d filer jusqu la m thode enregistrer SLEEP WAKE ou CONDITION puis appuyez sur Store 4 Si un message vous indique que les donn es seront cras es appuyez sur On Yes pour craser la m thode existante ou 0ff No pour annuler 118 Manuel d utilisation Economie de ressources 7 Mise en veille imm diate du CPG 1 Appuyez sur Clock Table s lectionnez Instrument Schedule puis appuyez sur Enter 2 S lectionnez Go to sleep now puis appuyez sur Enter LUE Setpoint Manuel d utilisation 119 7 Economie de ressources R veil imm diat du CPG Si le CPG est en veille vous pouvez l veiller en proc dant comme suit 1 Appuyez sur Clock Table s lectionnez Instrument Schedule puis appuyez sur Enter 2 S lectionnez l option Wake souhait e puis appuyez sur Enter Wake up now m thode de restauration Quitte le mode de veille en chargeant la derni re m thode active utilis e avant la mise en veille Wake up now m thode WAKE Quitte le mode de veille en chargeant la m thode WAKE Run Condition Wake courant Quitte le mode de veille en ex cutant la m thode Condition Lorsque la m thode CONDITION s ach ve le CPG charge la de
60. S PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance R glez le four l injecteur et le d tecteur sur 250 C et proc dez au d gazage pendant 15 minutes au minimum cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance Assurez vous d avoir configur la colonne Performances avec du phosphore 1 Sile filtre phosphore n est pas encore install mettez le en place 2 Cr ez ou chargez une m thode avec les valeurs des param tres r pertori es dans Tableau 10 Tableau 10 Conditions de v rification du FPD P Colonne et chantillon Type Exemple Mode de la colonne Pression de la colonne injecteur avec sans division Temp rature Mode D bit de purge Temps de purge Purge du septum Injecteur multimode Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Temps de purge HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 v rification du FPD 5188 5953 Pression constante 25 psi 200 C avec sans division Sans division 60 ml min 0 75 min 3 ml min Sans division 15 C 0 1 min 720 C min 250 C 5 0 min 1 0 min Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau 10 Conditions de v rification du FPD P continu D bit de purge Purge du septum Injecteur de colonne remplie Temp rature Purge du septum injecteur Cool On Column Temp rature Purge du septum Inject
61. a fourniture l utilisation ou al exactitude de ce document ou aux performances de tout produit Agilent auquel il se rapporte Si Agilent et l utilisateur ont pass un contrat crit distinct stipulant pour le produit couvert par ce document des conditions de garantie qui entrent en conflit avec les pr sentes conditions les conditions de garantie du contrat distinct remplacent les conditions nonc es dans le pr sent document Signalisation de la s curit ATTENTION La mention ATTENTION indique un risque Si la man uvre ou la proc dure correspondante n est pas ex cut e correctement il peut y avoir un risque d endommagement de l appareil ou de perte de donn es importantes En pr sence de la mention ATTENTION il convient de s interrompre tant que les conditions indiqu es n ont pas t parfaitement comprises et satisfaites AVERTISSEMENT La mention AVERTISSEMENT signale un danger pour la s curit de l op rateur Si la man uvre ou la proc dure correspondante n est pas ex cut e correctement il peut y avoir un risque grave voire mortel pour les personnes En pr sence d une mention AVERTISSEMENT il convient de s interrompre tant que les conditions indiqu es n ont pas t parfaitement comprises et satisfaites Table des mati res 1 introduction Chromatographie l aide d un CPG 10 Tableau de commande 11 Ecran 12 Voyants d tat 12 Instrument sonore 13 Point de consigne clignotant 13 Clavie
62. aintenir le point de consigne jusqu ce que le programme de temp rature de l injecteur d passe la temp rature d finie dans Use cryo temperature Si la temp rature Use cryo temperature est inf rieure au point de consigne de l injecteur le cryog ne refroidit l injecteur au point de consigne initial puis est d sactiv 153 10 Configuration 154 Cryo timeout Ce param tre est disponible pour les types cryo N2 cryo et C02 cryo Utilisez ce param tre pour conomiser le fluide cryog nique S il est s lectionn l instrument d sactive l injecteur et le refroidissement cryog nique lorsqu aucune analyse ne d marre pendant le nombre de minutes sp cifi La plage du point de consigne est de 2 120 minutes 30 minutes par d faut La d sactivation Cryo timeout annule cette fonction Nous vous recommandons de l activer car la fonction Cryo timeout conomise le refroidisseur la fin d une s quence ou en cas d chec de l automatisation Une m thode Post Sequence peut galement tre utilis e Cryo fault Ce param tre est disponible pour les types cryo N2 cryo et C02 cryo Eteint la temp rature de l injecteur s il n atteint pas son point de consigne de temp rature dans un d lai de 16 minutes de fonctionnement cryog nique continu Attention il s agit de la dur e avant d atteindre le point de consigne et non pas de la dur e de stabilisation et d aptitude de fonctionnement au point de consigne Comportement d
63. aire Aux 1 9 DDM Zone chauff e aux 1 PCMA BetC D tecteur aux Zone chauff e aux 2 PCM A B et C aux Aux1 9 Zone chauff e aux 3 Non sp cifi PCM A B et C PCM A B et C aux Entr e avant Entr e arri re Autre Manuel d utilisation 159 10 Configuration Injecteurs et sorties Les quipements de contr le de pression au niveau des extr mit s d injection et de sortie de la colonne ou d une s rie de colonnes sur un trajet de flux contr lent le d bit de gaz correspondant L quipement de contr le de pression est physiquement reli la colonne par le biais d une connexion sur un injecteur GPC une vanne un s parateur un dispositif Union ou un autre quipement Tableau 17 Extr mit d entr e de la colonne Si la source de d bit du gaz est Choisissez Un injecteur SS PP COC MMI PTV VI ou autre avec L injecteur contr le lectronique de la pression Une vanne comme une vanne d chantillonnage de gaz Le canal du module de contr le auxiliaire Aux PCM ou pneumatique PCM qui alimente le flux de gaz pendant le cycle d injection Un s paration avec une alimentation en gaz d appoint EPC Le canal Aux PCM ou EPC qui alimente le gaz d appoint Un quipement avec un contr leur de pression manuel Inconnu Des consid rations similaires s appliquent l extr mit de sortie de la colonne Lorsqu une colonne se termine par un s parateur s lectionnez la source de contr le de
64. aissez les refroidir temp rature ambiante 195 11 Options 4 Retirez la colonne du d tecteur ATTENTION Lorsque vous mesurez le d bit de la colonne assurez vous de convertir la mesure une temp rature et une pression normales si votre p riph rique de mesure ne transmet pas de donn es NTP Si vous saisissez des donn es incorrectes l talonnage sera erron 5 10 11 12 196 Mesurez le d bit actuel passant dans la colonne l aide d un d bitm tre talonn Enregistrez la valeur Remontez la colonne Appuyez sur Options faites d filer jusqu Calibration et appuyez sur Enter Dans la liste d talonnage s lectionnez la colonne concern e et appuyez sur Enter Le CPG affiche le mode d talonnage actuel pour la colonne Pour r talonner ou modifier le mode d talonnage appuyez sur Mode Type pour afficher le menu relatif aux modes d talonnage de colonne Faites d filer jusqu Length amp diameter puis appuyez sur Enter Les options suivantes s affichent Mode D bit mesur Pic non retenu Longueur calcul e Diam tre calcul Non talonn Faites d filer la liste jusqu Measured flow puis saisissez le d bit de colonne corrig en ml min issu de l analyse r alis e pr c demment Faites d filer la liste jusqu Unretained peak puis saisissez le temps d lution actuel issu de l analyse r alis e pr c demment Lorsque vous appuyez sur Ent
65. alement pr parer le CPG pour la mise l air en chargeant la m thode MS Vent Pour charger manuellement la m thode MS Vent 1 Appuyez sur Method faites d filer jusqu MS Vent puis appuyez sur Load 2 Lorsque vous y tes invit appuyez sur On Yes pour confirmer Manuel d utilisation 137 9 Fonctionnalit s du CPG MS Sortie manuelle de l tat MS Vent ATTENTION Le fait de quitter manuellement l tat MS Vent lorsque le CPG et le MS sont toujours connect s et que le MS est en cours de mise l air ou est teint peut endommager le MS si vous d finissez des d bits inappropri s En r gle g n rale vous devez quitter l tat MS Vent lorsque la mise l air est achev e et que le MS est pr t Lorsqu il est configur avec un DDM de la s rie 5977 le CPG quitte automatiquement l tat MS Vent lorsque le DDM est de nouveau pr t 1 Appuyez sur Aux Det 2 Faites d filer jusqu Clear MS Vent puis appuyez sur Enter 138 Manuel d utilisation Fonctionnalit s du CPG MS 9 Utilisation du CPG lorsque le DDM est hors tension Pour utiliser le CPG lorsque le DDM est en r paration ou maintenance proc dez comme suit 1 D sactivez les communications du MS Appuyez sur Aux Det faites d filer jusqu MS Communication puis appuyez sur Off No 2 Faites d filer jusqu Clear MS Shutdown puis appuyez sur Enter Soyez attentif pour viter que les param tres envoyant le gaz vecteu
66. alyser l aide d une m thode sp cifique L chantillonneur et ou les sous s quences de vannes peuvent tre utilis s dans la m me s quence e Post sequence identifie une m thode charger et ex cuter apr s la derni re analyse dans la derni re sous s quence Indique si la s quence doit tre r p t e ind finiment ou arr t e apr s la derni re sous s quence 43 4 44 M thodes et s quences Les chantillons de chaque sous s quence sont d finis soit comme emplacements dans les porte chantillons dans l ALS soit comme positions de vanne d chantillonnage vannes d chantillonnage de gaz ou liquide souvent avec une vanne de s lection de flux Il est possible d enregistrer cinq s quences contenant chacune jusqu cinq sous s quences A propos de la s quence prioritaire La s quence prioritaire est constitu e d un chantillonneur unique ou d une sous s quence de vanne et un param tre Use priority sp cial qui peut tre activ tout moment m me en cours de s quence Cette fonction vous permet d interrompre une s quence en cours sans devoir la modifier Si Use priority est activ 1 Le CPG et l ALS ach vent l analyse en cours puis la s quence se met en pause 2 Le CPG ex cute la s quence prioritaire 3 Le CPG r initialise le param tre Use priority sur Off 4 La s quence principale reprend o elle s est arr t e Programmation d une s quence 1 Appuyez sur Seq
67. analyse de donn es soit cr Vous trouverez des informations sur la cr ation de m thodes ou de s quences l aide du clavier dans Chapitre 4 M thodes et s quences che Agilent Technologies 5 Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier Ex cution de m thodes l aide du clavier Pour injecter manuellement un chantillon l aide d une seringue et lancer une analyse 1 2 Pr parez la seringue de l chantillon pour l injection Chargez la m thode souhait e cf Chargement d une m thode Appuyez sur Prep Run Attendez que STATUS Ready for Injection soit affich Ins rez l aiguille de la seringue dans le septum et tout le trajet jusqu l injecteur Enfoncez le piston de la seringue pour injecter l chantillon et appuyez simultan ment sur Start Pour ex cuter une m thode pour analyser un chantillon ALS unique Pr parez l chantillon pour l injection Chargez le flacon de l chantillon dans l emplacement qui lui est attribu sur le support ou la tourelle ALS Chargez la m thode souhait e cf Chargement d une m thode Appuyez sur Start sur le clavier du CPG afin de lancer le nettoyage de la seringue ALS le chargement de l chantillon et la m thode d injection de l chantillon Une fois l chantillon charg dans la seringue l chantillon est inject automatiquement lorsque le CPG atteint son tat stable Abandon d une m th
68. ant tre talonn s Parmi elles e Injecteurs e D tecteurs e ALS e Colonnes e Four e Pression atmosph rique De mani re g n rale seuls les modules EPC et les colonnes capillaires n cessiteront un talonnage L talonnage de l ALS du four et de la pression atmosph rique doit uniquement tre r alis par du personnel apr s vente form cet effet Conservation de l talonnage EPC injecteurs d tecteurs PCMet AUX 190 Les modules de contr le de gaz de l EPC contiennent des capteurs de flux et ou de pression talonn s en usine Leur sensibilit pente de la courbe est plut t stable mais le d calage de z ro devra tre mis jour r guli rement Capteurs de flux Les modules d injecteurs avec sans division et remplis purg s utilisent des capteurs de flux Si la fonction Auto flow zero cf page 190 est activ e ils sont mis z ro automatiquement apr s chaque analyse Il s agit de la proc dure recommand e Ils peuvent galement tre mis z ro manuellement cf Mise z ro d un capteur de flux ou de pression sp cifique Manuel d utilisation Manuel d utilisation Options 11 Capteurs de pression Tous les modules de contr le de l EPC utilisent des capteurs de pression Ces derniers doivent tre mis z ro individuellement Il n existe pas de mise z ro automatique pour les capteurs de pression Mise z ro du flux automatique L option Auto flow zero est une op
69. ar pour remettre l horloge z ro et sur Enter pour d marrer ou arr ter le chronom tre Cette touche permet de programmer le CPG pour qu il ex cute une t che apr s l analyse par exemple un d gazage ou le refoulement d une colonne Reportez vous au manuel d utilisation avanc e pour plus de d tails Acc dez trois journaux le journal d analyse le journal de maintenance et le journal des v nements syst me Les informations contenues dans ces journaux peuvent aider appliquer les normes de bonnes pratiques de laboratoire Cette touche acc de aux options de configuration des param tres de l instrument pour l talonnage les communications ainsi que l cran et le clavier Faites d filer les lignes jusqu la ligne qui vous int resse et appuyez sur Enter pour acc der aux entr es correspondantes Voir la section Options la page 189 Cette touche permet de configurer les composants qui ne sont pas d tectables automatiquement par le CPG mais qui sont essentiels l ex cution de m thodes dimension des colonnes type du gaz vecteur et du gaz du d tecteur configurations du gaz d appoint param tres du support d chantillon raccords de la colonne aux injecteurs et aux d tecteurs Ces param tres sont des l ments de la m thode et sont enregistr s avec elle Pour afficher la configuration actuelle d un composant par ex l injecteur ou le d tecteur appuyez sur Config puis sur la touc
70. arg s dans la tourelle d chantillonnage Flacon de solvant de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d hexane et ins r e dans la position d injection du solvant A Remplacez les consommables manchon septum pi ges seringue etc tels que requis pour la v rification Voir la section Pr paration de la v rification chromatographique Mettez la colonne d valuation en place cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance D gazez la colonne d valuation pendant au moins 30 min 180 C cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance Configuration de la colonne Cr ez ou chargez une m thode avec les valeurs des param tres r pertori es dans Tableau 5 Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau 5 Conditions de v rification du TCD Colonne et chantillon Type Exemple D bit de la colonne Mode de la colonne injecteur avec sans division Temp rature Mode D bit de purge Temps de purge Purge du septum Injecteur multimode Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Temps de purge D bit de purge Purge du septum Injecteur de colonne remplie Temp rature Purge du septum injecteur Cool On Column Temp rature Purge du septum Injecteur PTV Mode Temp rature injecteur HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 v rification D
71. argeant la m thode WAKE En ex cutant une m thode appel e CONDITION puis en chargeant la derni re m thode active En ex cutant une m thode appel e CONDITION puis en chargeant la m thode WAKE Ces choix vous permettent une certaine flexibilit quant la fa on dont vous pr parez le CPG apr s un cycle de mise en veille 112 Manuel d utilisation Manuel d utilisation Economie de ressources 7 Une m thode WAKE d finit des temp ratures et des d bits Le programme de temp rature du four est isotherme dans la mesure o le CPG ne lance pas un essai Lorsque le CPG charge une m thode WAKE ses param tres sont conserv s jusqu ce que vous chargiez une autre m thode l aide du clavier du syst me de donn es ou en lan ant une s quence Une m thode WAKE peut contenir tous les param tres En r gle g n rale elle proc de toutefois comme suit e Restauration des injecteur d tecteur colonne et d bits de la ligne de transfert e Restauration des temp ratures e Allumage de la flamme DIF FPD ou FPD e Restauration des modes d injection Une m thode CONDITION d finit des d bits et des temp ratures pour la dur e du programme de four de la m thode Lorsque le programme s ach ve le CPG charge la m thode WAKE ou la derni re m thode active avant la mise en veille telle que sp cifi dans le programme de l instrument ou en sortant manuellement du mode veille L une des utilisations po
72. ation Touches d enregistre ment et d automatisa tion des m thodes Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 2 Fonctionnement de base G n ralit s 16 Commande de l instrument 17 Mise en route du CPG 18 Arr t du CPG pendant moins d une semaine 19 Arr t du CPG pendant plus d une semaine 20 Correction des probl mes 21 La pr sente section d crit quelques t ches basiques que l op rateur effectue lorsqu il utilise le CPG 7890B Agilent hr Agilent Technologies 2 Fonctionnement de base G n ralit s L utilisation du CPG comporte les t ches suivantes e La configuration du mat riel du CPG pour une m thode analytique e Le d marrage du CPG Voir la section Mise en route du CPG e Pr paration de l chantillonneur automatique de liquide Installez la seringue d finie par la m thode configurez l utilisation des bouteilles pour le solvant et les d chets et la dimension de la seringue pr parez et chargez les flacons de solvant de d chet et d chantillon Reportez vous au manuel Installation Operation and Maintenance de l ALS7693A Reportez vous au manuel Utilisation de l ALS 7683B avec un CPG de la s rie 7890 e Le chargement de la m thode ou de la s quence analytique dans le syst me de contr le du CPG Reportez vous la documentation du syst me de donn es Agilent Pour une utilisation autonome du CPG voir Chargement d une
73. c du phosphore 1 Sile filtre phosphore n est pas encore install mettez le en place 2 Cr ez ou chargez une m thode avec les valeurs des param tres r pertori es dans Tableau 10 Tableau 8 Conditions de v rification du FPD P Colonne et chantillon Type Exemple Mode de la colonne Pression de la colonne injecteur avec sans division Temp rature Mode D bit de purge Temps de purge Purge du septum Injecteur multimode Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Temps de purge HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 v rification du FPD 5188 5953 Pression constante 25 psi 200 C avec sans division Sans division 60 ml min 0 75 min 3 ml min Sans division 15 C 0 1 min 720 C min 250 C 5 0 min 1 0 min Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau 8 Conditions de v rification du FPD P continu D bit de purge Purge du septum Injecteur de colonne remplie Temp rature Purge du septum injecteur Cool On Column Temp rature Purge du septum Injecteur PTV Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Temps de purge D bit de purge Purge du septum D tecteur Temp rature D bit d hydrog ne D bit d air oxydant Mode D bit de gaz d appoint Type de gaz d appoint
74. ccord d injecteur Graphpak 2M Joint d tanch it en argent pour Graphpak 2M Manchon en verre multibaffle Ferrule PTFE t te sans septum Joint Microseal de rechange si install Ferrule Graphpak 3D G4513 40529 G2913 60977 19245 20525 5181 1267 5181 8809 5182 9761 5182 9763 5183 2037 5182 9748 5182 3444 5182 9749 Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 V rification des performances du DIF Manuel d utilisation 1 Munissez vous des l ments suivants Colonne d valuation HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Echantillon d valuation des performances DIF v rification 5188 5372 Isooctane de qualit chromatographique Bouteilles de 4 ml de solvant et de d chet ou quivalents pour injecteur automatique Flacons d chantillon de 2 ml ou quivalents pour l chantillon Mat riel d injecteur et d injection cf Pr paration de la v rification chromatographique 2 V rifiez les l ments suivants installation de la buse de colonne capillaire Si ce n est pas le cas choisissez et installez une buse de colonne capillaire Installation du raccord de colonne capillaire DIF adaptable uniquement Si ce n est pas le cas installez le Gaz de qualit chromatographiques raccord s et configur s h lium comme gaz vecteur azote hydrog ne et air Flacons pour d chet vides charg s dans la tourelle d chantillonnage Flacon de solvant de 4 ml
75. ches permettent de contr ler la pression le flux et la vitesse Il est possible de configurer des rampes de pression ou de flux Ces touches permettent de contr ler les param tres op rationnels du d tecteur S il est configur avec un MS 5977 ces touches contr lent les communications CPG MS et les fonctions sp ciales Ces touches permettent d attribuer un signal la sortie analogique Celle ci se trouve l arri re du CPG Ces touches permettent de contr ler des param tres tels que les volumes de l injection ou le rin age de l chantillon ou du solvant Cette touche permet de contr ler une vanne d chantillonnage et ou d ouvrir ou fermer les vannes 1 8 Elle permet galement de r gler la position de la vanne multiposition 25 3 26 Utilisation du clavier Aux Temp Aux EPC Column Comp Cette touche permet de contr ler des zones de temp ratures suppl mentaires compartiment vannes chauff d tecteur s lectif de masse ou autre ligne de transfert ou un appareil inconnu Elle peut servir programmer la temp rature Cette touche permet de fournir un apport pneumatique auxiliaire un injecteur un d tecteur un appareil technologie de d bit capillaire CFP ou un autre appareil Elle peut servir programmer la pression Cette touche permet de cr er un profil de compensation de colonne Manuel d utilisation La touche Status Manuel d utilisation
76. ct puis appuyez sur Enter 3 Faites d filer jusqu Auxiliary type appuyez sur Mode Type faites d filer et s lectionnez lon Trap GC Heated Interface puis appuyez sur Enter Manuel d utilisation 175 10 Configuration PCM A PCM B PCM C Voir Unconfigured la page 147 et Ignore Ready la page 145 Un module de contr le de pression PCM fournit deux canaux de commande de gaz Le canal 1 est un r gulateur de pression vers l avant simple qui maintient une pression constante sur sa sortie Si un restricteur est fix en aval le d bit qu il d gage est constant Le canal 2 est plus polyvalent Dans le sens de d bit normal entr e dans le connecteur filet sortie par le biais des registres il est similaire au canal 1 Toutefois lorsque le sens de d bit est invers des raccords sp ciaux sont n cessaires dans ce cas il se transforme en r gulateur de pression vers l arri re qui maintient une pression constante au niveau de son injecteur Dans ce sens le canal 2 invers se comporte comme une fuite contr l e Si la pression de l injecteur passe sous le point de consigne le r gulateur se ferme Si la pression de l injecteur passe au dessus du point de consigne le r gulateur jecte du gaz jusqu ce que la pression revienne au point de consigne Affectation d une source de communication du CPG un PCM 176 1 D verrouillez la configuration du CPG appuyez sur Options s
77. cteur augmente d un chiffre tant que l injecteur est en utilisation sur un CPG de la s rie 7890 Vous pouvez modifier sa position dans le CPG concern ou installer l injecteur dans un autre CPG sans perdre les donn es du compteur ALS actuel e L ALS signale un seuil d pass seulement s il est install sur un CPG 7890B Compteurs pour ALS avec firmware plus ancien Manuel d utilisation En cas d utilisation d un injecteur 7693 ou 7650 avec une version du firmware plus ancienne ou en cas d utilisation d un autre mod le d injecteur par exemple 7683B le CPG suit les compteurs de l injecteur concern Le CPG utilise le num ro de s rie de l injecteur pour diff rencier les injecteurs install s mais ne conserve que deux lots de compteur l un pour l injecteur avant l autre pour l injecteur arri re e Le CPG suit les compteurs de l injecteur quelle que soit sa position d installation avant ou arri re Comme le CPG suit le num ro de s rie de l injecteur vous pouvez modifier sa position sans perdre les donn es des compteurs dans la mesure o l injecteur reste install sur le CPG e A chaque fois que le CPG d tecte un nouvel injecteur mod le ou num ro de s rie diff rent le CPG r initialise les compteurs ALS pour la position du nouvel injecteur 131 8 Fonction Early Maintenance Feedback Compteurs EMF pour instruments MS S il est connect un DDM Agilent de la s rie 5977 le CPG rapporte les compteurs E
78. d sactiver Reportez vous au manuel d Utilisation avanc e pour plus de d tails Faites d filer jusqu Zero Init Data Files Appuyez sur On Yes pour l activer Lorsqu il est activ le CPG commence imm diatement soustraire le r sultat de sortie du d tecteur actuel de toutes les valeurs futures Cela ne s applique qu la sortie num rique et peut s av rer utile lorsqu un syst me de donn es non Agilent a des difficult s traiter les donn es de ligne de base diff rentes de z ro Appuyez sur 0ff No pour le d sactiver Cette fonction est adapt e tous les syst mes de donn es Agilent Faites d filer jusqu Require Host Connection Param trez sur On pour tenir compte ou non que l h te distant signale Ready pour d finir l aptitude au fonctionnement Appuyez sur Clear pour revenir au menu Config ou une autre fonction pour quitter 185 10 Configuration Utilisation du lecteur de code barres optionnel 186 Les accessoires de lecteur de code barres optionnel G3494A et de lecteur de code barres G3494B RS 232 permettent de saisir facilement des informations de configuration lorsqu ils sont utilis s avec un syst me de donn es Agilent L accessoire 3494B utilise la communication RS 232 et se connecte au port BCR RA l arri re du CPG L accessoire G3494A utilise les communications USB et se connecte l ordinateur du syst me de donn es Reportez vous l aide du syst me de donn es Ag
79. e des ressources la page 114 117 7 Economie de ressources Cr ation ou modification d une m thode Sleep Wake ou Condition Pour cr er ou modifier une m thode SLEEP WAKE ou CONDITION 1 Chargez une m thode avec des points de consigne similaires si vous le souhaitez 2 Modifiez les points de consigne de la m thode Le CPG permet de d finir seulement les param tres pertinents Pour une m thode SLEEP le CPG d finit la temp rature initiale du four les temp ratures de l injecteur et du d tecteur les d bits de l injecteur colonne et du d tecteur les temp ratures auxiliaires etc Le CPG ignore toutes les rampes dans une m thode SLEEP de m me que la sortie du signal ou d autres param tres en relation avec l analyse ou la dur e La m thode SLEEP ne peut pas tre ex cut e Pour une m thode WAKE le CPG peut d finir les m mes param tres que pour la m thode Sleep Le CPG ignore toutes les rampes dans une m thode WAKE de m me que la sortie du signal ou d autres param tres en relation avec l analyse ou la dur e La m thode WAKE ne peut pas tre ex cut e Pour une m thode CONDITION cette derni re peut galement contenir des rampes comme par exemple une rampe de four La dur e de marche du four d finit la dur e pendant laquelle les points de consigne de la m thode CONDITION s appliquent au CPG avant que le CPG ne charge la m thode Wake ou la derni re m thode active Bien que le C
80. e seringue ALS Faites d filer jusqu la ligne correspondante Scan syringe barcodes Scan column barcodes ou Scan liner barcodes Appuyez sur Enter Faites d filer jusqu l entr e concern e num riser Voir la section Tableau 22 187 10 Configuration Tableau 22 Donn es de configuration pouvant tre num ris es Colonnes Manchons Seringues R f rence R f rence R f rence Num ro de s rie Num ro de lot Num ro de lot 5 Num risez le code barres de l entr e concern e 6 Faites d filer jusqu la ligne suivante de l article consommable puis num risez son code barres 7 Apr s num risation de tous les articles souhait s faites d filer jusqu Enter pour enregistrer Clear pour annuler 8 Appuyez sur Enter pour sauvegarder les donn es num ris es ou appuyez sur Clear pour abandonner l op ration et supprimer les donn es num ris es 9 Apr s une pression sur Enter le CPG met un bip sonore lorsque le syst me de donn es et le CPG ont synchronis leurs donn es avec succ s Si la session en ligne du syst me de donn es n est pas en cours les nouvelles donn es de configuration ne seront pas visibles Vous devez ouvrir la session en ligne du syst me de donn es puis num riser les informations une seconde fois Pour num riser des donn es de configuration l aide du lecteur de code barre G3494A USB Reportez vous l aide en ligne disponible dans le syst me de
81. e toute analyse en cours e Le four est r gl sur 50 C Lorsqu il atteint ce point de consigne il s teint e La temp rature de la ligne de transfert MS est teinte e En cas d utilisation d un gaz vecteur inflammable le gaz est coup apr s refroidissement du four pour le trajet du d bit de la colonne SM uniquement e En cas de non utilisation d un gaz vecteur inflammable le CPG r gle des d bits tr s faibles pour chaque p riph rique contr le de d bit ou de pression circulant dans la cha ne de configuration de la colonne pour remonter dans l injecteur Pour une configuration qui utilise par exemple un dispositif Union purg au niveau de la ligne de transfert le CPG r glera la pression au niveau du dispositif Union purg 1 0 psi et la pression de l injecteur 1 25 psi e Le CPG affiche l tat d erreur et inscrit les v nements dans les journaux Le CPG ne pourra plus tre utilis avant que l tat d erreur ne soit r solu ou jusqu ce que la DDM ne soit plus configur dans le CPG Voir la section Utilisation du CPG lorsque le DDM est hors tension Si le MS est r par si l erreur est r solue ou si les communications sont r tablies le CPG annule cet tat d erreur automatiquement Notez que pour les instruments MS sans Smart Technologies comme le DDM de la s rie 5975 vous pouvez cr er un arr t MS manuellement si vous le souhaitez en appuyant sur Aux Det en d filant jusqu
82. ecteur peut tre diff rent de celui recommand pour la v rification 1 V rifiez les indicateurs dates mentionn s sur les pi ges d alimentation en gaz Remplacez remettez en tat les pi ges expir s 2 Installez les nouveaux consommables de l injecteur et pr parez la bonne seringue d injection et aiguille le cas ch ant Tableau 3 Pi ces recommand es pour la v rification par type d injecteur Pi ce recommand e pour la v rification R f rence injecteur avec sans division Seringue 10 pL 5181 1267 Joint torique 5188 5365 Septum 5183 4757 Manchon 5062 3587 ou 5181 3316 Injecteur multimode Seringue 10 uL 5181 1267 Joint torique 5188 6405 Septum 5183 4757 Manchon 5188 6568 57 6 58 V rification chromatographique Tableau 3 Pi ces recommand es pour la v rification par type d injecteur continu Pi ce recommand e pour la v rification R f rence Injecteur de colonne remplie Seringue 10 pL 5181 1267 Joint torique 5080 8898 Septum 5183 4757 injecteur Cool On Column Septum 5183 4758 Ecrou de septum 19245 80521 Seringue 5 uL on column 5182 0836 0 32 Aiguille 0 32 mm pour seringue 5 uL 5182 0831 ALS 7693A Emplacement du support d aiguille COC ALS 7683B Assemblage de support d aiguille pour injections 0 25 0 32 mm Insert silice fondue DI de 0 32 mm Injecteur PTV Seringue 10 pL pour t te avec septum Seringue 10 uL 23 42 HP pour t te sans septum Ra
83. ectionnez le mode et appuyez sur Enter Manuel d utilisation 177 10 Configuration Pressure aux 1 2 3 Pressure aux 4 5 6 Pressure aux 7 8 9 Voir Ignore Ready et Unconfigured la page 147 Un contr leur de pression auxiliaire fournit trois canaux permettant la r gulation de la pression vers l avant Trois modules peuvent tre install s pour un total de neuf canaux La num rotation des canaux d pend de l endroit o le contr leur est install Reportez vous au manuel d Utilisation avanc e pour plus de d tails Dans un module unique les canaux sont num rot s de la gauche vers la droite en regardant depuis l arri re du CPG et sont tiquet s sur le module EPC AUX Affectation d une source de communication du CPG un EPC Aux 1 D verrouillez la configuration du CPG appuyez sur Options s lectionnez Keyboard amp Display et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu Hard Configuration Lock puis appuyez sur Off No 2 Appuyez sur Config Aux EPC s lectionnez Aux EPC 1 2 3 ou Aux EPC 4 5 6 ou Aux EPC 7 8 9 puis appuyez sur Enter 3 Avec le mode Unconfigured s lectionn appuyez sur Mode Type s lectionnez Install EPCx et appuyez sur Enter 4 Lorsque le CPG vous y invite mettez le hors tension puis rallumez le Pour configurer les autres param tres sur cet EPC reportez vous Configuration d un canal de pression auxiliaire Configuration d un canal de pression aux
84. er le CPG estime la longueur ou le diam tre de la colonne en se basant sur le temps d lution saisi et utilisera d sormais ces donn es pour tous les calculs Manuel d utilisation Communication Options 11 Configuration de l adresse IP du CPG Manuel d utilisation Le CPG a besoin d une adresse IP pour le fonctionnement en r seau LAN Cette derni re peut tre obtenue depuis un serveur DHCP ou saisie directement l aide du clavier Dans tous les cas veuillez vous adresser votre administrateur LAN Utilisation d un serveur DHCP 1 Appuyez sur Options Faites d filer jusqu Communications et appuyez sur Enter 2 Faites d filer jusqu Enable DHCP et appuyez sur On Yes Lorsque vous y tes invit mettez le CPG hors tension puis rallumez le D finition de l adresse LAN sur le clavier 1 Appuyez sur Options Faites d filer jusqu Communications et appuyez sur Enter 2 Faites d filer jusqu Enable DHCP et le cas ch ant appuyez sur 0ff No Faites d filer jusqu Reboot GC Appuyez sur On Yes et On Yes 3 Appuyez sur Options Faites d filer jusqu Communications et appuyez sur Enter 4 Faites d filer jusqu IP Saisissez les nombres de l adresse IP du CPG s par s par des points et appuyez sur Enter Un message vous invitera r initialiser la mise sous tension de l instrument Ne le faites pas maintenant Appuyez sur Clear 5 Faites d filer jusqu GW
85. er de ce dernier d sactivez le verrouillage du clavier du CPG et celui du syst me de donn es Verrouillage de configuration mat rielle La fonction On vite les modifications de la configuration du clavier la fonction Off supprime le verrouillage Clic sur une touche Bruit lorsqu une touche est press e Bip sonore Vous permet d entendre des bips sonores d avertissement Mode Bip sonore 9 sons d avertissement diff rents peuvent tre s lectionn s Cela vous permet de donner plusieurs voix individuelles votre CPG Nous vous sugg rons d essayer Bip de m thode modifi e Activez cette fonction pour entendre un bip sons rapproch s lorsque le point de consigne d une m thode est modifi Appuyez sur Mode Type pour modifier les unit s de pression et le type Radix Unit s de pression psi livres par pouce carr lb po bar unit de pression absolue dyne cm kPa unit de pression mks 10 N m Manuel d utilisation Manuel d utilisation Options 11 Langue S lectionnez l anglais ou le chinois Type de radix D finit le type de s parateur num rique 1 00 ou 1 00 Economiseur d cran S il est activ teint l cran apr s une certaine dur e d inactivit S il est teint cette fonction est d sactiv e 199 11 Options 200 Manuel d utilisation
86. es cr era un chromatogramme 67 25 uV 68 70 60 50 40 30 20 V rification chromatographique 8 D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a Appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG c Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables C14 C15 C16 Temps min Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 V rification des performances du NPD Manuel d utilisation 1 Munissez vous des l ments suivants Colonne d valuation HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Echantillon d valuation des performances NPD v rification 18789 60060 Bouteilles de 4 ml de solvant et de d chet ou quivalents pour injecteur automatique Isooctane de qualit chromatographique Flacons d chantillon de 2 ml ou quivalents pour l chantillon Mat riel d injecteur et d injection cf Pr paration de la v rification chromatographique 2 V rifiez les l ments suivants installation de la buse de colonne capillaire Si ce n est pas le
87. et d allumage Si Ignore Ignitor est d fini sur True le CPG ne tente pas d allumer la flamme l aide du briquet d allumage Le CPG ignore galement totalement le point de consigne Lit Offset et ne tente pas d auto allumage En d autres termes cela signifie que le CPG n est pas en mesure de savoir si la flamme est allum e et ne coupera donc pas le gaz combustible Manuel d utilisation Configuration 10 Analog out 1 Analog out 2 Pics rapides Manuel d utilisation Le CPG vous permet de cr er des donn es analogiques de sortie deux vitesses La vitesse la plus rapide utiliser uniquement avec le DIF FPD et NPD autorise des largeurs de pic minimum de 0 004 minutes 8 Hz de largeur de bande alors que la vitesse standard qui peut tre utilis e avec tous les d tecteurs autorise des largeurs de pic minimum de 0 01 minutes 3 0 Hz de largeur de bande Pour utiliser les pics rapides 1 Appuyez sur Config Analog out 1 ou Config Analog out 2 2 Faites d filer jusqu Fast peaks et appuyez sur On Yes La fonctionnalit fast peaks ne s applique pas la sortie num rique Si vous utilisez la fonction fast peaks votre int grateur doit tre assez rapide pour traiter les donn es arrivant du CPG La largeur de bande de l int grateur doit tre de 15 Hz au minimum 171 10 Configuration Compartiment vannes Voir Unconfigured la page 147 et Ignore Ready la page 145 Le com
88. eur Four Interrupteur principal 7 Tableau de commande Veuillez vous reporter au Manuel d utilisation avanc e et au manuel Mise en route pour de plus amples d tails Manuel d utilisation Tableau de commande Manuel d utilisation Le tableau de commande se compose de l cran des voyants d tat et du clavier Voir le document Utilisation du clavier Introduction et le Guide d utilisation avanc e avec la suite compl te de documents contenue dans les DVD Agilent GC and GC MS User Manuals amp Tools livr s avec votre appareil pour de plus amples informations Affichage Affiche l tat les points de consigne l activit actuelle et les messages Voyants d tat Les voyants indiquent l tat g n ral l tat de l analyse du programme la commande externe et les ch ances de maintenance Clavier A utiliser pour saisir les param tres et programmer le CPG 1 1 12 Introduction Ecran Voyants d tat L cran affiche des informations sur ce qui se passe dans le CPG et vous permet de modifier les param tres le cas ch ant Actual Setpoint Le curseur lt indique la ligne actuellement active Utilisez les touches de d filement a w pour s lectionner une ligne diff rente sur l cran et afficher des lignes suppl mentaires Un ast risque qui clignote vous invite appuyer sur Enter pour enregistrer une valeur ou sur Clear pou
89. eur PTV Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Temps de purge D bit de purge Purge du septum D tecteur Temp rature D bit d hydrog ne D bit d air oxydant Mode D bit de gaz d appoint Type de gaz d appoint Flamme Lit offset Tension PMT 60 ml min 3 ml min 200 C 3 ml min Oven Track 15 ml min Sans division 15 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 ml min 3 ml min 200 C activ 75 ml min activ 100 ml min activ D bit de gaz d appoint constant ARR T 60 ml min activ Azote Allum G n ralement 2 pA Allum 95 96 V rification chromatographique Tableau 10 Conditions de v rification du FPD P continu Four Temp initiale Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Param tres ALS si install Rin ages d chantillon Pompages d chantillon Volume de rin age de l chantillon Volume d injection Capacit de la seringue Rin ages avant injection solvant A Rin ages apr s injection solvant A Volume rin age solvant A Rin ages apr s injection solvant B Rin ages apr s injection solvant B Volume de rin age solvant B Mode d injection 7693A Volume d air entre niveaux 7693A Retard de viscosit Inject Dispense Speed 7693A Vitesse du pis
90. graphique Tableau 4 Dur e finale Param tres ALS si install Rin ages d chantillon Pompages d chantillon Volume de rin age de l chantillon Volume d injection Capacit de la seringue Rin ages avant injection solvant A Rin ages apr s injection solvant A Volume rin age solvant A Rin ages avant injection solvant B Rin ages apr s injection solvant B Volume de rin age solvant B Mode d injection 7693A Volume d air entre niveaux 7693A Retard de viscosit Inject Dispense Speed 7693A Vitesse du piston 7683 D lai d inactivit avant injection D lai d inactivit apr s injection Injection manuelle Volume d injection Syst me de donn es Taux de donn es Conditions de v rification du DIF continu 0 min 1 ul 10 pl 2 NIN Normal 0 20 0 6000 Rapide pour tous les injecteurs hors COC 0 0 1l 5 Hz 8 En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme Si vous n utilisez pas de syst me de donn es cr ez une s quence un chantillon l aide du clavier du CPG 9 D marrez l analyse Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en app
91. he correspondant au composant qui vous int resse Par exemple Config Front Det ouvre les param tres de configuration des d tecteurs Manuel d utilisation Utilisation du clavier 3 Les touches d enregistrement et d automatisation des m thodes Manuel d utilisation Ces touches servent charger et enregistrer des m thodes et des s quences localement sur le CPG Elles ne permettent pas l acc s des m thodes ou des s quences stock es sur le syst me de donn es Agilent Load Method Store Seq Run Table Clock Table Seq Control Ces touches sont utilis es en commun pour charger et enregistrer des m thodes et des s quences sur le CPG Par exemple pour charger une m thode appuyez sur Load Method et s lectionnez la dans la liste des m thodes enregistr es dans le CPG Voir la section Chargement d une m thode la page 41 Cette touche permet de programmer les v nements sp ciaux requis pendant une analyse Un v nement sp cial peut tre l ouverture d une vanne par exemple Reportez vous au manuel d utilisation avanc e pour plus de d tails Cette touche permet de programmer les v nements pour qu ils se d roulent un moment de la journ e et non pendant une analyse et d acc der la fonction Instrument Schedule Les v nements du tableau horodateur pourraient permettre par exemple de lancer une analyse l arr t 17h tous les jours Reportez v
92. iale Le CPG garde la m thode MS VENT charg e jusqu ce que e Le MS soit de nouveau pr t e Vous annuliez manuellement l tat MS VENT Pendant le processus de mise l air le DDM de la s rie 5977 pr vient le CPG quand la mise l air est achev e Le CPG r gle ensuite des d bits tr s faibles pour chaque p riph rique contr le de d bit ou de pression circulant dans la cha ne de configuration de la colonne pour remonter dans l injecteur Pour une configuration qui utilise par exemple un dispositif Union purg au niveau de la ligne de transfert le CPG r glera la pression au niveau du dispositif Union purg 1 0 psi et la pression de l injecteur 1 25 psi En cas d utilisation de l hydrog ne comme gaz vecteur le CPG coupe simplement le gaz pour pr venir une accumulation d hydrog ne dans le DDM Notez que pendant l tat MS Vent le CPG ne passera pas en mode d arr t du MS en cas de perte de communication avec le DDM Ev nements engendrant l arr t du DDM Lorsqu il est configur avec un DDM de la s rie 5977 les v nements suivants provoqueront un arr t MS dans le CPG e Perte de communication avec le MS si pas de mise l air du MS se base sur aucune communication pendant une certaine dur e e Le DDM pr sente une d faillance de la pompe vide pouss Manuel d utilisation Manuel d utilisation Fonctionnalit s du CPG MS 9 Lorsque le CPG saisit un arr t MS e le CPG abandonn
93. ifiez que l lectrom tre et la flamme sont allum s En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables Parathion m thyle 99429912 el d utilisation 85 6 V rification chromatographique V rification des performances du FPD chantillon 5188 5245 Japon Pour v rifier les performances du FPD veuillez d abord v rifier les performances avec du phosphore puis avec du soufre Pr paration 1 Munissez vous des l ments suivants Colonne d valuation DB5 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Echantillon d valuation des performances UECD v rification 5188 5245 Japon n dod cane 7499 mg l 5 dod can thiol 2 0 mg l 5 tributyl phosphate 2 0 mg l
94. ilent pour des d tails suppl mentaires concernant l utilisation Les accessoires de lecteur de code barres peuvent tre utilis s pour saisir des donn es directement depuis des tiquettes sur les nouveaux consommables et les int grer dans le syst me de donn es Le syst me de donn es utilise ces informations de r f rence pour rechercher dans son catalogue de pi ces consommables puis compl ter plusieurs champs de configuration avec les donn es pertinentes de la pi ce Les donn es pouvant tre num ris es sont notamment les r f rences num ros de lot et de s rie La recherche de donn es dans la base de donn es inclut les l ments suivants e Description de colonne seuils de temp rature facteur de forme et dimensions nominales e Description du manchon et volume interne e Description de seringue d injection type et volume Alimentation du lecteur de code barres ATTENTION La version USB du lecteur de code barres est aliment e par le port USB de l ordinateur La version RS 232 du lecteur de code barres dispose de sa propre alimentation lectrique Branchez le c ble dans la prise secteur adapt e Lors de la r initialisation du CPG teignez galement le lecteur de code barres RS 232 Pour viter tout endommagement du lecteur de code barres RS 232 ne le connectez ou ne le d connectez pas au CPG si le CPG ou le lecteur de code barres sont sous tension Manuel d utilisat
95. iliaire 1 Appuyez sur Config Aux EPC s lectionnez Aux EPC 1 2 3 ou Aux EPC 4 5 6 ou Aux EPC 7 8 9 puis appuyez sur Enter 2 S lectionnez Chan x Gas type appuyez sur Mode Type s lectionnez le gaz raccord au canal et appuyez sur Enter 3 Si n cessaire r p tez les tapes ci dessus pour les deux autres canaux de ce module EPC 178 Manuel d utilisation Configuration 10 tat La touche Status dispose de deux tableaux qui lui sont associ s Vous pouvez basculer entre ces tableaux en appuyant sur la touche Tableau d tat Pr t Pas pr t Ce tableau r pertorie les param tres qui sont Not Ready ou vous indique l affichage Ready for Injection S il y a des d fauts avertissements ou incompatibilit s de m thode ils s affichent dans ce tableau Le tableau d tat des points de consigne Ce tableau r pertorie les points de consigne compil s partir des listes de param tres actifs de l instrument Il s agit d une fa on rapide de voir les points de consigne actifs pendant une analyse sans devoir ouvrir plusieurs listes Configuration de la table d tat des points de consigne Vous pouvez modifier l ordre dans la liste Vous pouvez galement souhaiter que les trois points de consigne les plus importants apparaissent dans la fen tre lorsque vous ouvrez le tableau 1 Appuyez sur Config Status 2 Faites d filer jusqu au point de consigne qui doit appara tre en premier et appuyez sur Enter
96. ion Configuration 10 Installation du lecteur de code barres Pour installer le lecteur code barres G3494B RS 232 1 2 Mettez le CPG hors tension et teignez le Connectez le cordon de contr le du lecteur de code barres sur le CPG dans le port BCR RA Branchez le c ble du lecteur de code barres dans la prise secteur adapt e Mettez le CPG sous tension Appuyez sur Options faites d filer jusqu Communications et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu BCR RA connector puis appuyez sur Mode Type S lectionnez Barcode reader connection puis appuyez sur Enter pour accepter la s lection Le lecteur de code barres est pr t l utilisation Pour installer le lecteur de code barres G3494A USB 1 2 Eteignez le syst me de donn es Agilent Connectez le c ble USB du lecteur de code barres dans un port USB libre de l ordinateur Le lecteur de code barres est pr t l utilisation Pour num riser des donn es de configuration l aide du lecteur de code barres G3494B RS 232 Manuel d utilisation 1 Si elle n est pas ouverte d marrez la session en ligne du syst me de donn es pour le CPG Appuyez sur Config puis faites d filer jusqu l l ment configurer S lectionnez la colonne pour configurer une colonne S lectionnez Front Inlet ou Back Inlet pour num riser des donn es de manchon S lectionnez Injector pour configurer un
97. ions permettent l instrument de calculer le d bit circulant dans la colonne Il s agit d un avantage consid rable en cas d utilisation de colonnes capillaires vous permettant de e saisir des rapports de division directement et de laisser l instrument calculer et d finir les d bits ad quats e saisir le d bit ou la pression en t te ou la vitesse lin aire moyenne L instrument calcule la pression n cessaire pour obtenir le d bit ou la vitesse saisis la d finit et rapporte les trois valeurs e proc der des injections sans division sans mesurer les d bits de gaz e choisir un mode de colonne au choix Si la colonne n est pas d finie vos choix seront limit s et d pendront de l injecteur Nous vous recommandons de commencer par tracer une bauche de la fa on dont la colonne sera connect e sauf pour les configurations les plus simples comme par ex une colonne connect e un injecteur et d tecteur sp cifiques Si vous utilisez un scanner de codes barres optionnel veuillez vous reporter la rubrique Pour num riser des donn es de configuration l aide du lecteur de code barres G3494B RS 232 la page 187 L utilisation du scanner permet de configurer les dimensions de la colonne et les seuils de temp rature automatiquement Vous devrez param trer l injecteur la sortie et la zone chauff e en proc dant comme d crit ci dessous Pour configurer une colonne 1 appuyez sur Config Col 1
98. ires de la colonne longueur DI paisseur de film et taille du panier et temp ratures maximales et maximales absolues de la colonne Configurez le type de colonne les dimensions des segments In et Out etc en fonction de vos besoins Notez que seuls certains param tres peuvent tre modifi s pour les colonnes LTM longueur de colonne dans un faible pourcentage des fins d talonnage et DI dans un faible pourcentage Dans la mesure o le module de colonne LTM de s rie II contient ses informations de colonne et que le type de colonne ne peut pas tre modifi la modification d autres dimensions par ex paisseur de film n est pas applicable Voir la section Colonnes composites la page 164 Manuel d utilisation Pi ge cryo Configuration 10 La pr sente discussion part du principe que le pi ge est mont en position B que vous utilisez de l azote liquide comme refroidisseur et contr lez le pi ge l aide de l Aux thermique 1 La configuration se d roule en plusieurs tapes Configurez le pi ge en fonction du CPG Configurez un chauffage pour le pi ge cryo Configurez le refroidisseur Configurez le chauffage d fini par l utilisateur Red marrez le CPG Configuration du pi ge cryo en fonction du CPG 1 3 Appuyez sur Config puis Aux Temp et s lectionnez Thermal Aux 1 Appuyez sur Enter Appuyez sur Mode Type Faites d filer jusqu Install BINLET with BV Cryo et ap
99. isateur atteint une limite surveill e L entr e du journal comporte une description du compteur sa valeur actuelle les limites surveill es et la limite atteinte De plus les t ches de l utilisateur en relation avec le compteur sont consign es dans le journal notamment la r initialisation l activation et la d sactivation de la surveillance et les modifications apport es aux limites ou aux unit s cycles ou dur e Journal des v nements syst me Le journal des v nements syst me consigne les v nements significatifs qui se produisent durant le fonctionnement du CPG Certains de ces v nements apparaissent galement dans le journal d analyse s ils ont lieu pendant une analyse Manuel d utilisation 35 3 Utilisation du clavier 36 Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 4 M thodes et sequences Qu est ce qu une m thode 38 Qu est ce qui est enregistr dans une m thode 38 Que se passe t il lorsque vous chargez une m thode 39 Cr ation de m thodes 40 Programmation d une m thode 41 Chargement d une m thode 41 Enregistrement d une m thode 41 Incompatibilit de m thode 42 Qu est ce qu une s quence 43 Cr ation de s quences 43 propos de la s quence prioritaire 44 Programmation d une s quence 44 Programmation d une s quence prioritaire 45 Programmation d une sous s quence ALS 45 Programmation d une sous s quence de vanne 46 Programmation des v nements
100. iser le mode avec division pour pr venir la diffusion de la contamination dans la ligne de fuite Utiliser un rapport de division r duit R duire la pression Envisager d utiliser les niveaux d conomie de gaz actuels le cas ch ant R duire la pression Envisager de r duire le flux de purge du septum Utiliser le mode avec division pour pr venir la diffusion de la contamination dans la ligne de fuite Utiliser un rapport de division r duit R duire la pression Envisager d utiliser les niveaux d conomie de gaz actuels le cas ch ant R duire la pression Envisager de r duire le flux de purge du septum R duire la pression Envisager de r duire le flux de purge du septum Eteindre la flamme cette op ration teint les d bits d hydrog ne et d air r duire les temp ratures les maintenir 100 C ou plus pour r duire la contamination et la condensation Eteindre le d bit de gaz d appoint Eteindre la flamme cette op ration teint les d bits d hydrog ne et d air r duire les temp ratures les maintenir 100 C ou plus pour r duire la contamination et la condensation Eteindre le d bit de gaz d appoint Manuel d utilisation 111 7 Economie de ressources Tableau 14 Recommandations concernant la m thode Sleep continued Composant CPG Commentaire pECD e R duire le d bit de gaz d appoint Essayer d utiliser 15 20 ml min et tester les r sultats e Conserver la temp ra
101. it Avant de reprendre les op rations du CPG recherchez et r parez la cause de l interruption du flux d hydrog ne Reportez vous la section Arr t de l alimentation en hydrog ne du manuel de d pannage pour de plus amples informations Un bip est mis si un probl me se produit qui n emp che pas le CPG d effectuer l analyse Dans ce cas le CPG met un bip et affiche un message Il lance l analyse et l avertissement dispara t lorsqu elle commence Les messages de d faillance indiquent les probl mes au niveau du mat riel qui n cessitent l intervention d un utilisateur Selon le type d erreur le CPG n met aucun son ou un signal sonore unique Conditions d erreur Si un probl me survient un message d tat s affiche Si le message indique un mat riel cass d autres informations peuvent tre disponibles Appuyez sur la touche correspondant au composant concern par exemple Front Det Oven ou Front Inlet S il est configur pour une utilisation avec un MS utilisant des Smart Technologies MSD 5977 par exemple le CPG affichera le message aff rent au MS Point de consigne clignotant Si le syst me interrompt un flux de gaz la vanne multiposition ou le four Off clignotera sur la ligne correspondante de la liste des param tres du composant En cas d arr t pneumatique ou de d faillance d une autre partie du d tecteur la ligne On 0ff du d tecteur clignote dans la liste des param tres du d tecteur
102. iv lorsque l injecteur d passe la temp rature saisie dans Use cryo temperature Si le point de consigne initial est sup rieur la temp rature d finie dans Use cryo temperature le cryog ne est utilis pour refroidir l injecteur jusqu ce qu il atteigne le point 151 10 Configuration 152 de consigne avant d tre d sactiv A la fin d une analyse l injecteur attend jusqu ce que le four soit pr t avant d utiliser le cryog ne Si l injecteur doit tre refroidi pendant une analyse le cryog ne est utilis pour atteindre le point de consigne correspondant Cela peut avoir un impact n gatif sur les performances chromatographiques du four et conduire des pics d form s Cryotimeout Utilisez ce param tre pour conomiser le fluide cryog nique S il est s lectionn l instrument d sactive l injecteur et le refroidissement sub ambiant cryog nique si install lorsqu aucune analyse ne d marre pendant le nombre de minutes sp cifi La plage du point de consigne est de 2 120 minutes 30 minutes par d faut La d sactivation Cryo timeout annule cette fonction Nous vous recommandons de l activer car la fonction Cryo timeout conomise le refroidisseur la fin d une s quence ou en cas d chec de l automatisation Une m thode Post Sequence peut galement tre utilis e Cryo fault Eteint la temp rature de l injecteur s il n atteint pas son point de consigne de temp rature dans un d lai de 1
103. ivants e Vous utilisez une colonne capillaire e La colonne est d finie e Iln y a pas de rampe de four e La source de gaz de la colonne g n ralement l injecteur est activ e et diff rente de z ro Notez galement que l talonnage de la colonne chouera si la correction de la longueur de colonne calcul e est gale gt 5 m ou si la correction de diam tre calcul est gale gt 20 um Modes d talonnage Il existe trois fa ons d talonner la longueur et ou le diam tre de la colonne e Etalonnage l aide du d bit de colonne actuel mesur e Etalonnage l aide d une dur e de pic non retenu temps d lution e Etalonnage de la longueur et du diam tre l aide du d bit et du temps d lution ATTENTION Lorsque vous mesurez le d bit de la colonne assurez vous de convertir la mesure une temp rature et une pression normales si votre p riph rique de mesure ne transmet pas de donn es NTP Si vous saisissez des donn es incorrectes l talonnage sera erron Manuel d utilisation 193 11 Options 194 Estimation de la longueur ou de diam tre actuels de la colonne partir du temps d lution 1 D finissez la rampe du four 1 0 00 et v rifiez que la colonne est d finie Proc dez une analyse en utilisant un compos non retenu et enregistrez le temps d lution Appuyez sur Options faites d filer jusqu Calibration et appuyez sur Enter Dans la liste d talonnage
104. l d utilisation Compteurs disponibles Fonction Early Maintenance Feedback 8 Tableau 15 r pertorie les compteurs les plus couramment disponibles Les compteurs disponibles varient en fonction des options CPG install es des consommables et des mises jour futures Tableau 15 Compteurs EMF courants Composant CPG Pi ces avec un compteur Type Valeur par d faut D tecteurs DIF Collecteur Nombre d injections Buse Nombre d injections Briquet d allumage Nombre de tentatives d allumage TCD Basculement de l lectrovanne Ponctuel Filament ponctuel Ponctuel ECD Manchon d injecteur Nombre d injections Dur e depuis frottis Ponctuel 6 mois NPD Buse Nombre d injections C ramique Nombre d injections Collecteur Nombre d injections D calage de ligne de base de Valeur pA buse Tension de ligne de base de Valeur de tension Buse en c ramique 3895 buse Buse BLOS 1045 Int grale courant buse Valeur pA sec Buse ponctuel Ponctuel Buse en c ramique 1200 h Buse BLOS 2400 h FPD FPD Briquet d allumage Nombre de tentatives d allumage PMT Nombre d injections PMT Ponctuel 6 mois Injecteurs SSL Joint en or Nombre d injections 5000 Joint en or Temps 90 jours Manchon Nombre d injections 200 Manuel d utilisation 125 8 Fonction Early Maintenance Feedback Tableau 15 Compteurs EMF courants continu Composant CPG Pi ces avec un compteur Type Valeur par d faut Manchon Temps 30 jours Manchon joint torique Nombre d injec
105. le cas ch ant appuyez une nouvelle fois sur la touche pour afficher les informations de la sous s quence 2 Cr ez une s quence prioritaire si souhait cf Programmation d une s quence prioritaire la page 45 Si vous souhaitez utiliser une s quence prioritaire vous devez la programmer cet instant si la s quence d marre vous ne pourrez plus la modifier sans l arr ter 3 Faites d filer jusqu la ligne Method de la Subseq 1 puis saisissez un num ro de m thode Utilisez les chiffres 1 9 pour les m thodes enregistr es 0 pour la m thode actuellement active ou 0ff No pour terminer la s quence 4 Appuyez sur Mode Type pour s lectionner un type de vanne ou d injecteur voir Programmation d une sous s quence de vanne la page 46 ou Programmation d une sous s quence ALS la page 45 5 Cr ez la sous s quence suivante ou faites d filer jusqu Post Sequence cf Programmation des v nements post s quence la page 46 6 Enregistrez la s quence termin e cf Enregistrement d une s quence la page 47 Manuel d utilisation M thodes et s quences 4 Programmation d une s quence prioritaire 1 Appuyez sur Seq le cas ch ant appuyez une nouvelle fois sur la touche pour afficher les informations de la sous s quence Faites d filer jusqu Priority Method puis saisissez un num ro de m thode Utilisez les chiffres 1 9 pour les m
106. le montage de la colonne Si cette derni re est install e trop en hauteur la phase stationnaire br le avec la flamme et augmente la valeur mesur e V rifiez qu il n y a pas de fuite Proc dez au d gazage du d tecteur et de la colonne 250 C D bits incorrects r gl s pour le filtre install Si la sortie de la ligne de base est de z ro v rifiez que l lectrom tre et la flamme sont allum s 5 En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme 6 D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG 7 Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables Manuel d utilisation 99 6 V rification chromatographique FPD1 A 65_S1 S1G10011 D i l FPD2B 65 S1 S1G10011 D 150 pA Parathion m thyle 99429912 3000 2500 2000 1500 1000 Isooctane 50
107. lonne capillaire Agilent est utilis pour d terminer les pressions et d bits sur ce type de jonction Certains points de consigne pneumatiques varient en fonction de la temp rature du four en raison des modifications de la r sistance de la colonne et de la viscosit du gaz Cela peut semer la confusion chez les utilisateurs qui constatent que les points de consigne pneumatiques varient lorsque la temp rature de leur four change La condition de d bit dans la colonne reste toutefois telle que sp cifi e par le mode de la colonne d bit ou pression constants d bit ou pression en rampe et les valeurs du point de consigne initial Manuel d utilisation Configuration 10 Voir un synoptique des connexions de la colonne Pour voir un synoptique des connexions de la colonne appuyez sur Config Aux Col puis appuyez sur Enter Le CPG r pertorie les connexions de la colonne comme par exemple Actual Setpoint Configuration de plusieurs colonnes Pour configurer plusieurs colonnes r p tez la proc dure d crite plus haut pour chaque colonne Vous trouverez ci apr s les choix disponibles pour les options Inlet Outlet et Thermal zone Certains n appara tront pas sur votre CPG si le mat riel correspondant n est pas install Tableau 16 Choix disponibles pour la configuration de colonne Injecteur Sortie Zone chauff e Entr e avant D tecteur avant Four du CPG Entr e arri re D tecteur arri re Four auxili
108. ltats typiques pour des conditions de fonctionnement normales et ne sont pas des sp cifications Les essais reposent sur les pr requis suivants e Utilisation d une chantillonneur automatique de liquide Si un tel appareil n est pas disponible utilisez une seringue manuelle ad quate en lieu et place de la seringue r pertori e e Dans la plupart des cas utilisation d une seringue de 10 uL Une seringue de 5 uL constitue toutefois une alternative acceptable e Utilisation des septa et autres mat riels manchons buses raccords etc d crits Les performances peuvent changer en cas d utilisation d autres mat riels Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Pr paration de la v rification chromatographique Manuel d utilisation En raison des variations de performances chromatographiques associ es aux diff rents consommables Agilent recommande fortement l utilisation des pi ces r pertori es dans cette section pour tous les essais de v rification Agilent recommande galement l installation de nouveaux consommables lorsque la qualit des consommables install es est inconnue L installation d un nouveau manchon et septum assure par exemple que les r sultats ne seront pas alt r s par des contaminations Lorsque le CPG est livr depuis l usine ces consommables sont neufs et ne doivent pas tre remplac s Sur un CPG neuf v rifiez le manchon d injecteur install Le manchon fourni avec l inj
109. lum Les tats des l ments mat riels font partie des facteurs qui d finissent si le CPG est pr t l analyse Dans certaines conditions vous pouvez souhaiter que l aptitude au fonctionnement d un l ment sp cifique soit prise en compte pour la d termination du fonctionnement du CPG Ce param tre vous permet de proc der cette s lection Les l ments suivants permettent d ignorer l aptitude au fonctionnement injecteurs d tecteurs le four PCM et les modules EPC auxiliaires 145 10 Configuration Supposons par exemple qu un chauffage d injecteur est d fectueux mais que vous n envisagez pas de l utiliser aujourd hui En param trant Ignore Ready TRUE pour cet injecteur vous pouvez utiliser les autres injecteurs du CPG Apr s r paration du chauffage param trez Ignore Ready FALSE sans quoi l analyse pourrait d marrer avant que cet injecteur ne soit pr t au fonctionnement Pour ignorer l aptitude au fonctionnement d un l ment appuyez sur Config puis s lectionnez l l ment Faite d rouler la liste jusqu Ignore Ready et appuyez sur On Yes pour configurer cette condition sur True Vraie Pour prendre en compte l aptitude au fonctionnement d un l ment appuyez sur Config puis s lectionnez l l ment Faites d rouler la liste jusqu Ignore Ready et appuyez sur 0ff No pour configurer cette condition sur False Affichage des informations 146 Vous trouverez ci apr s quelque
110. m thode et Chargement d une s quence enregistr e e L ex cution de la m thode ou de la s quence Reportez vous la documentation du syst me de donn es Agilent Pour une utilisation autonome du CPG voir Pour injecter manuellement un chantillon l aide d une seringue et lancer une analyse Pour ex cuter une m thode pour analyser un chantillon ALS unique et Pour arr ter une s quence en cours e La surveillance des analyses d chantillon depuis le panneau de contr le du CPG ou le programme du syst me de donn es Agilent Voir A propos de l tat du CPG ou reportez vous la documentation du syst me de donn es Agilent e L arr t du CPG Voir Arr t du CPG pendant moins d une semaine ou Arr t du CPG pendant plus d une semaine 16 Manuel d utilisation Fonctionnement de base 2 Commande de l instrument Manuel d utilisation Le CPG Agilent7890B est g n ralement contr l par un syst me de donn es qui lui est connect par exemple OpenLAB CDS Agilent Le CPG peut galement tre enti rement contr l gr ce son clavier les donn es en sortie sont alors transmises un int grateur connect pour la g n ration des rapports Utilisateurs du syst me de donn es Agilent Consultez l aide en ligne incluse dans le syst me de donn es Agilent Vous y trouverez des informations sur le chargement l ex cution ou la cr ation de m thodes ou de s quences
111. m thode La m thode ne peut pas fonctionner car elle ne sait pas comment faire manipuler le TCD r cemment ajout En inspectant la m thode vous vous rendez compte que tous les param tres relatifs au d tecteur ont t r initialis s sur les valeurs par d faut Une incompatibilit de m thode est pr sente uniquement pour les p riph riques lectroniques dans le CPG tels que les injecteurs d tecteurs ou modules EPC Le CPG g n re une incompatibilit pour les consommables comme les colonnes les manchons et les seringues Correction d une incompatibilit de m thode sur un CPG autonome Ce probl me peut tre vit en respectant la proc dure d crite ci apr s pour toute modification mat rielle ne serait ce que le simple remplacement d une carte de d tecteur d fectueuse 1 Avant le remplacement du mat riel appuyez sur Config module mat riel module mat riel tant le p riph rique que envisagez de remplacer comme par ex Config Front Detector 2 Appuyez sur Mode Type S lectionnez Remove module puis appuyez sur Enter Le module passe d sormais en mode Unconfigured 3 Eteignez le CPG 4 Proc dez au remplacement mat riel envisag dans cet exemple le DIF et son module de d bit sont d mont s et remplac s par le TCD et son module Manuel d utilisation M thodes et s quences 4 5 Mettez le CPG sous tension Appuyez sur Config module mat riel Dans ce cas Config Fron
112. m tres d crivent comment interpr ter le chromatogramme g n r par l chantillon et le type de rapport imprimer Reportez vous au Manuel d utilisation avanc e pour en savoir plus sur ce qui peut tre inclus dans une m thode Manuel d utilisation M thodes et s quences 4 Que se passe t il lorsque vous chargez une m thode Manuel d utilisation Il existe deux types de m thodes e La m thode active elle est parfois appel e m thode actuelle Les param tres d finis pour cette m thode sont les param tres actuellement d finis sur le CPG e Les m thodes enregistr es jusqu 9 m thodes cr es par l utilisateur peuvent tre enregistr es dans le CPG ainsi qu une m thode SLEEP une m thode WAKE une m thode CONDITION une m thode MS VENT et une m thode par d faut Lorsqu une m thode est charg e partir du CPG ou du syst me de donn es Agilent les points de consigne de la m thode active sont imm diatement remplac s par ceux de la m thode charg e e La m thode charg e devient alors la m thode active actuelle e Le voyant Not Ready reste allum jusqu ce que le CPG adopte tous les param tres sp cifi s par la m thode venant d tre charg e Reportez vous Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier afin de savoir comment utiliser le clavier pour charger modifier et enregistrer les m thodes 39 4 M thodes et s quences Cr ation de m
113. matiquement au moment appropri Termine l analyse imm diatement Si le CPG tait en train d effectuer une analyse les donn es correspondantes peuvent tre perdues Cf galement Reprise d une s quence abandonn e la page 53 Manuel d utilisation Utilisation du clavier 3 Les touches des composants du CPG Ces touches permettent de r gler la temp rature la pression le flux la vitesse ainsi que d autres param tres op rationnels de m thode Pour afficher les param tres actuels appuyez sur n importe Manuel d utilisation laquelle de ces touches Il est possible d obtenir plus de trois lignes d information Les touches de d filement permettent d afficher des lignes suppl mentaires si n cessaire Pour modifier les param tres faites d filer les lignes jusqu celle qui vous int resse saisissez la modification puis appuyez sur Enter Pour obtenir une aide contextuelle appuyez sur Info Par exemple si vous appuyez sur Info sur une entr e de consigne l aide affich e ressemblera Saisissez une valeur comprise entre 0 et 350 Oven Front Inlet Back Inlet Col 1 Col 2 Aux Col Front Det Back Det Aux Det Analog Out 1 Analog Out 2 Front Injector Back Injector Valve Permet de r gler la temp rature du four isotherme ou programm e Ces touches permettent de contr ler les param tres op rationnels des injecteurs Ces tou
114. ment est coup au bout de 2minutes Appuyez sur 0ff No pour ne plus entendre le signal sonore Un bip continu est mis lorsqu un flux d hydrog ne est coup ou en cas d arr t thermique Appuyez sur Clear pour ne plus entendre le signal sonore Les messages de d faillance indiquent les probl mes au niveau du mat riel qui n cessitent l intervention d un utilisateur En fonction du type d erreur le CPG met un bip ou reste silencieux Point de consigne clignotant Manuel d utilisation Si un coulement de gaz une vanne multi positions ou le four sont ferm s par le syst me Off ou On Off clignotera sur la ligne correspondante de la liste des param tres de composants 1 14 Introduction Clavier Tous les param tres requis pour faire fonctionner le CPG Agilent 7 890B peuvent tre entr s l aide du clavier du CPG Toutefois normalement la plupart de ces param tres sont contr l s via un syst me de donn es reli au CPG tel que les logiciels OpenLAB CDS ou MassHunter Agilent Lorsqu un syst me de donn es Agilent contr le votre CPG 7890B il permet de d sactiver la modification de la m thode actuelle du CPG partir du clavier Touches d analyse SE a Det Out 1 Injector Touches des k Back Analog Back Det Out 2 Injector composants du CPG Aux A Service Touche de mode C de service Touche d tat Touches d assistance Touches g n rales d entr e de donn es Method Storage and Autom
115. mentaires concernant la configuration de colonne Les colonnes remplies doivent tre configur es comme des colonnes non d finies Pour ce faire saisissez 0 pour la longueur ou le diam tre de la colonne Vous devez v rifier les configurations de toutes les colonnes pour contr ler qu elles mentionnent le bon quipement de contr le de pression chaque extr mit Le CPG utilise ces informations pour d terminer le trajet du flux de gaz vecteur Configurez uniquement les colonnes actuellement utilis es sur le trajet du flux de gaz vecteur de votre CPG Les colonnes inutilis es configur es avec le m me quipement de contr le de pression qu une colonne situ e sur le trajet actuel du flux de gaz engendrent des r sultats de d bit incorrects Il est possible et quelquefois utile de configurer les deux colonnes install es sur le m me injecteur Lorsque des s parateurs ou des dispositifs Union sont pr sents sur le trajet du flux de gaz vecteur sans quipement de contr le de pression du CPG pour la surveillance du point de jonction commun les d bits de colonne individuels ne peuvent pas tre contr l s directement par le CPG Le CPG peut uniquement contr ler la pression d injection de la colonne en amont celle dont l extr mit de l injecteur est reli e un quipement de contr le de pression du CPG Un logiciel de calcul de d bit de colonne disponible aupr s d Agilent et fourni avec les quipements de flux de co
116. mme D marrez l analyse Si vous proc dez une injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG 97 6 150 pA 6000 5000 4000 3000 2000 1000 98 V rification chromatographique FPD1 A 65_P1 SIG10014 D LT FPD2B 65 P1 SIG10014 D Isooctane En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a Appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG c Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables 3 Parathion m thyle Performances avec du soufre 1 Installez le filtre soufre et la bague d espacement 2 Proc dez aux modifications de param tres de la m thode suivantes Tableau 11 Param tres de la m thode au soufre S Param tre Valeur ml min D bit H2 50 D bit d air 60 3 Allumez la flamme du FPD si elle ne l est pas encore Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 4 Affichez la sortie du signal et surveillez la Cette sortie est g n ralement comprise entre 50 et 60 mais peut galement monter jusqu 70 Cela prend environ 1 heure Si la sortie de la ligne de base est trop lev e v rifiez
117. n Purge du septum 3 ml min Injecteur multimode Mode Sans division Temp rature injecteur 80 C Dur e initiale 0 1 min Taux 1 720 C min Temp finale 1 250 C Dur e finale 1 5 0 min 103 6 104 V rification chromatographique Tableau 12 Conditions de v rification au phosphore du FPD continu Temps de purge D bit de purge Purge du septum Injecteur de colonne remplie Temp rature Purge du septum injecteur Cool On Column Temp rature Purge du septum Injecteur PTV Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Temps de purge D bit de purge Purge du septum D tecteur Temp rature D bit d hydrog ne D bit d air oxydant Mode D bit de gaz d appoint Type de gaz d appoint Flamme Lit offset Tension PMT 1 0 min 60 ml min 3 ml min 250 C 3 ml min Oven Track 15 ml min Sans division 80 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 ml min 3 ml min 200 C activ 75 0 ml min activ 100 0 ml min activ D bit de gaz d appoint constant arr t 60 0 ml min activ Azote Allum G n ralement 2 pA Allum Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau 12 Conditions de v rification au phosphore du FPD continu Bloc d mission Four Temp initiale Dur e initiale
118. n ralement 2 pA Allum 125 C 70 C 0 min 10 C min 105 C 0 min 20 C min 190 C 7 25 min pour le soufre 12 25 min pour le phosphore 1 ul 10 pl 2 oOo NI N Normal 0 20 0 6000 Rapide pour tous les injecteurs hors COC 0 89 6 V rification chromatographique Tableau 9 Conditions de v rification au phosphore du FPD continu D lai d inactivit apr s injection 0 Injection manuelle Volume d injection Tyl Syst me de donn es Taux de donn es 5 Hz 3 Allumez la flamme du FPD si elle ne l est pas encore 4 Affichez la sortie du signal et surveillez la Cette sortie est g n ralement comprise entre 40 et 55 mais peut galement monter jusqu 70 Cela prend environ 1 heure Si la sortie de la ligne de base est trop lev e v rifiez le montage de la colonne Si cette derni re est install e trop en hauteur la phase stationnaire br le avec la flamme et augmente la valeur mesur e V rifiez qu il n y a pas de fuite Proc dez au d gazage du d tecteur et de la colonne 250 C D bits incorrects r gl s pour le filtre install Si la sortie de la ligne de base est de z ro v rifiez que l lectrom tre et la flamme sont allum s 5 En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogramme
119. naux Aux et PCM install s les d tecteurs avant et arri re et le DDM Lorsqu un d tecteur est s lectionn l extr mit de sortie de la colonne est contr l e 0 psig pour le DIF TCD FPD NPD et l UECD ou sous vide pour le DDM La s lection de la fonction Other active le point de consigne Outlet pressure Si la colonne d gage les gaz dans un d tecteur ou un environnement non standard ni pression ambiante ni vide complet s lectionnez Other et saisissez la pression de sortie Faites d filer jusqu Thermal zone Appuyez sur Mode Type pour voir les choix disponibles Dans la plupart des cas il s agira du four CPG mais il se peut qu une ligne de transfert DDM soit chauff e par une zone auxiliaire des vannes dans un compartiment vannes chauff s par ment ou d autres configurations S lectionnez la zone chauff e concern e et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu Column ID lock En cas d utilisation d un scanner de codes barres ce dernier sera Activ par le syst me de donn es Param trez cette option sur Off si vous n utilisez pas de scanner de codes barres 157 10 Configuration 158 9 Param trez In Segment Length Out Segment Length et Segment 2 Length sur 0 pour d sactiver la configuration de la colonne composite Voir Colonnes composites la page 164 pour obtenir des informations Ainsi s ach ve la configuration d une colonne capillaire unique Remarques suppl
120. nces du TCD 64 V rification des performances du NPD 69 V rification des performances de l UECD 74 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5953 79 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5245 Japon 86 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5953 93 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5245 Japon 101 Cette section d crit la proc dure g n rale appliquer pour la v rification des performances en fonction des conditions originales en usine Les proc dures de v rification d crites dans cette section pr supposent que le CPG a t utilis pendant une certaine dur e Pour cette raison les proc dures vous demanderont de proc der des d gazages de remplacer des consommables d installer la colonne de v rification etc Pour une nouvelle installation de CPG veuillez vous reporter au manuel Installation et premi re mise en marche concernant les tapes ignorer dans ce cas che Agilent Technologies 3 V rification chromatographique A propos de la v rification chromatographique 56 Les essais d crits dans cette section confirment de mani re g n rale que le CPG et le d tecteur pr sentent des performances comparables celles constat es en usine Toutefois lorsque les d tecteurs et les autres pi ces du CPG vieillissent les performances du d tecteur peuvent tre alt r es Les r sultats pr sent s ici repr sentent les r su
121. ne injection l aide d un passeur d chantillons d marrez l essai en utilisant le syst me de donn es ou en appuyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a Appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG 71 6 V rification chromatographique 9 Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables Le pic Aldrin n appara tra pas en cas d utilisation d un chantillon japonais 5183 0379 ECD1 B C ECD D Hz Lindane 12008 18713 60040 5183 0379 Aldrin 18713 60040 10 12 min 78 Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5953 Pr paration Manuel d utilisation Pour v rifier les performances du FPD veuillez d abord v rifier les performances avec du phosphore puis avec du soufre 1 Munissez vous des l ments suivants Colonne d valuation HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Echantillon d valuation des performances du FPD v rification 5188 5953 2 5 mg L 0 5 de parathion m thyle dans de l isooctane Filtre phosphore Filtre soufre et bague d espacement Bouteilles de 4 ml de solvant et de d chet ou quivalents pour injecteur au
122. njecteur effectue des rin ages au solvant B A A2 B B2 Utilise les bouteilles de solvant A et A2 si l injecteur utilise le solvant A pour les rin ages et les bouteilles de solvant B et B2 si l injecteur utilise le solvant B pour les rin ages L injecteur utilise les deux bouteilles alternativement Manuel d utilisation Configuration 10 A A3 B B3 Utilise les bouteilles de solvant A A2 et A3 si l injecteur utilise le solvant A pour les rin ages et les bouteilles de solvant B B2 et B3 si l injecteur utilise le solvant B pour les rin ages L injecteur utilise les bouteilles alternativement Configuration d un injecteur 7683 ALS Cette section s applique au syst me ALS 7683 Pour configurer le syst me d chantillonneur 7693A reportez vous au manuel d installation d utilisation et de maintenance 7693A Pour configurer le syst me d chantillonneur 7 650A reportez vous au manuel d installation d utilisation et de maintenance 7 650 1 Appuyez sur Config Front Injector ou Config Back Injector 2 Faites d filer jusqu Front Back tower 3 Appuyez sur 0ff No pour modifier la position actuelle de la tourelle de INJ1 INJ2 ou de INJ2 INJI 4 Si la tourelle install poss de des emplacements pour plusieurs bouteilles de solvant faites d filer jusqu Wash Mode appuyez sur Mode Type puis s lectionnez 1 2 ou 3 bouteilles pour chaque solvant et appuyez sur Enter 5 Faites d filer jusqu Syringe
123. njection du solvant A Remplacez les consommables manchon septum pi ges seringue etc tels que requis pour la v rification Voir la section Pr paration de la v rification chromatographique Mettez la colonne d valuation en place cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance D gazez la colonne d valuation pendant au moins 30 minutes 180 C cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance Assurez vous d avoir configur la colonne Affichez la sortie du signal pour d terminer la sortie de la ligne de base Une sortie de ligne de base stable une valeur comprise entre 0 5 et 1000 Hz unit s d affichage de l dition OpenLAB CDS ChemStation compris est consid r e comme acceptable Si la sortie de la ligne de base est de lt 0 5 Hz v rifiez que l lectrom tre est allum Si le d calage reste lt 0 5 Hz votre d tecteur doit faire l objet d une r vision Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Si la sortie de la ligne de base est de gt 1000 Hz il est possible qu une contamination chimique alt re le signal Proc der au d gazage du uECD Si des nettoyages r p t s ne donnent pas un signal acceptable v rifiez la puret du gaz Utilisez des gaz avec une puret plus lev e et ou installez des pi ges 6 Cr ez ou chargez une m thode avec les valeurs des param tres r pertori es da
124. ns Tableau 7 Tableau 7 Conditions de v rification du HECD Colonne et chantillon Type Exemple Mode de la colonne D bit de la colonne injecteur avec sans division Temp rature Mode D bit de purge Temps de purge Purge du septum Injecteur multimode Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Temps de purge D bit de purge Purge du septum Injecteur de colonne remplie Temp rature Purge du septum HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 v rification pECD 18713 60040 ou Japon 5183 0379 D bit constant 6 5 ml min h lium 200 C Sans division 60 ml min 0 75 min 3 ml min Sans division 80 C 0 1 min 720 C min 250 C 5 min 1 0 min 60 ml min 3 ml min 200 C 3 ml min 75 6 76 V rification chromatographique Tableau 7 injecteur Cool On Column Temp rature Purge du septum Injecteur PTV Mode Temp rature injecteur Dur e initiale Taux 1 Temp finale 1 Dur e finale 1 Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Temps de purge D bit de purge Purge du septum D tecteur Temp rature D bit gaz d appoint N2 Sortie de la ligne de base Four Temp initiale Dur e initiale Taux 1 Temp finale Dur e finale Param tres ALS si install Rin ages d chantillon Pompages d chantillon Volume de rin age de l chantillon Conditions de v rification du pECD continu
125. nt Out Ligne de transfert Segment 2 Manuel d utilisation Configuration 10 Configuration de colonnes composites 1 Suivez les tapes 1 7 de page 157 2 En cas d utilisation d un In Segment faites d filer jusqu In_Segment Length et saisissez la longueur en m tres Si vous n utilisez pas de In Segment saisissez 0 pour le d sactiver 3 En cas d utilisation d un Out Segment faites d filer jusqu Out_Segment Length et saisissez la longueur en m tres Si vous n utilisez pas de Out Segment saisissez 0 pour le d sactiver 4 En cas d utilisation d un Segment 2 faites d filer jusqu Segment 2 Length et saisissez la longueur en m tres Si vous n utilisez pas de Segment 2 saisissez 0 pour le d sactiver Manuel d utilisation 165 10 Configuration Colonnes LTM Voir Unconfigured la page 147 et Ignore Ready la page 145 Contr leurs masse thermique faible LTM et colonnes mont s sur la porte avant du CPG et connect s aux connecteurs LVDS A DET 1 A DET 2 ou EPC 6 Appuyez sur Config Aux Col saisissez le num ro de colonne LTM souhait 1 4 et configurez la comme colonne composite Voir la section Colonnes composites la page 164 Modules de colonne LTM de la s rie II 166 En cas d utilisation d un module de colonne LTM de s rie IT le CPG re oit les param tres suivants du module de colonne lui m me pendant la mise en route dimensions prima
126. nter lorsque vous avez termin pour prendre en compte les modifications Ces touches servent r gler des param tres le signal sonore d avertissement celui de modification de m thode l indicateur sonore de frappe etc ou allumer ou teindre des appareils le d tecteur par exemple Front Back Ces touches sont principalement utilis es lors des Delete op rations de configuration Lors de la configuration d une colonne par exemple ces touches servent identifier l injecteur et le d tecteur auxquels la colonne est fix e Cette touche permet de supprimer des m thodes des s quences des entr es de tableau d analyse ou des entr es de tableau horodateur Delete permet galement d abandonner le processus de r glage du d calage des d tecteurs azote phosphore NPD sans interrompre les autres param tres du d tecteur Reportez vous au manuel d utilisation avanc e pour plus de d tails 29 3 Utilisation du clavier Les touches d assistance 30 Time Post Run Logs Options Config Cette touche permet d afficher la date et l heure sur la premi re ligne Les deux lignes du milieu affichent l intervalle entre les analyses le temps coul et le temps restant pendant une analyse ainsi que la dur e de la derni re analyse et le temps de post analyse La derni re ligne affiche toujours un chronom tre La ligne du chronom tre tant s lectionn e appuyez sur Cle
127. ode 50 Appuyez sur Stop Lorsque vous tes pr t reprendre les analyses en cours chargez la s quence ou la m thode appropri es Voir Chargement d une m thode ou Chargement d une s quence enregistr e Manuel d utilisation Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier 5 Ex cution de s quences l aide du clavier Une s quence peut d finir jusqu cinq sous s quences ex cuter ainsi que des s quences prioritaires ALS uniquement et de post analyse si elles sont d finies Chaque s quence est enregistr e sous forme de nombre compris entre 1 et 9 Pour arr ter une s quence en cours 1 Chargez la s quence cf Chargement d une s quence enregistr e 2 Appuyez sur Seq Control 3 V rifiez l tat de la s quence Running la s quence est en cours d ex cution Ready wa it l instrument n est pas pr t en raison de la temp rature du four des temps de stabilisation etc Paused la s quence est suspendue Stopped continuez avec tape 4 Aborted la s quence s est arr t e sans attendre la fin de l analyse voir Abandon d une s quence No sequence la s quence n est pas activ e ou d finie 4 Faites d filer l affichage jusqu la ligne Start sequence et appuyez sur Enter pour faire passer l tat sur Running La DEL Run s allume et reste allum e jusqu la fin de la s quence L ex cution de la s quence se poursuit ju
128. ol pour afficher l tat actuel de la s quence active Il existe six modes d tat possibles pour la s quence Manuel d utilisation D marrage en cours Pr t au d marrage En pause reprise Arr t Abandonn Aucune s quence 47 4 M thodes et s quences Automatisation de l analyse des donn es et du d veloppement de m thodes et de s quences 48 Le r sultat des d tecteurs est num ris et peut ensuite tre envoy un syst me d analyse automatique des donn es tel que OpenLAB CDS Agilent o il est ensuite analys et r capitul dans un rapport Le syst me de donn es Agilent permet galement de cr er et d enregistrer des m thodes et des s quences qui seront envoy es au CPG via un r seau Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 5 Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier Ex cution de m thodes l aide du clavier 50 Ex cution de s quences l aide du clavier 51 La pr sente section explique le chargement l enregistrement et l ex cution de m thodes ou de s quences l aide du clavier du CPG sans l utilisation du syst me de donn es Agilent Le clavier permet de s lectionner et d ex cuter des m thodes ou des s quences automatis es enregistr es dans le CPG et de les ex cuter Dans ce cas les donn es g n r es par l analyse sont g n ralement transmises un int grateur de donn es afin qu un rapport d
129. olonne Tableau 20 La pr colonne se divise en deux colonnes analytiques Colonne Injecteur Sortie Zone chauff e 1 Pr colonne Entr e avant AUX 1 Four du CPG 2 Colonne analytique AUX 1 D tecteur avant Four du CPG 3 Colonne analytique AUX 1 D tecteur arri re Four du CPG Le CPG peut calculer le d bit circulant dans la pr colonne l aide des caract ristiques physiques de la pr colonne pour calculer la r sistance au flux de la colonne ainsi que la pression de l injecteur avant et celle de l AUX 1 Votre m thode analytique peut d finir ce d bit directement pour la pr colonne Pour le d bit partant dans deux colonnes analytiques parall les 1 et 2 le CPG peut utiliser les caract ristiques physiques de la colonne pour calculer le flux de division dans chaque colonne pour une pression AUX 1 donn e les deux colonnes d bouchant vers la pression atmosph rique Votre m thode analytique peut uniquement d finir le d bit de la colonne avec le num ro le plus 161 10 Configuration sans division faible dans une division la colonne analytique 2 Si vous essayez de d finir le d bit pour la colonne 3 ce dernier sera ignor et le d bit de la colonne 2 sera utilis Si d autres colonnes sont galement d finies elles ne doivent pas utiliser AUX 1 injecteur avant injecteur arri re ou d tecteur arri re dans leur configuration Exemple compliqu L injecteur alimente la colonne analytique qui
130. on d injection du solvant A 3 Remplacez les consommables manchon septum pi ges seringue etc tels que requis pour la v rification Voir la section Pr paration de la v rification chromatographique Manuel d utilisation 101 6 V rification chromatographique 4 V rifiez que le r glage de Lit offset est correct De mani re g n rale il doit tre d environ 2 0 pA pour la m thode de v rification 102 Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 5 Mettez la colonne d valuation en place cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance R glez le four l injecteur et le d tecteur sur 250 C et proc dez au d gazage pendant 15 minutes au minimum cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance Configurez la colonne Performances avec du phosphore Manuel d utilisation 1 Sile filtre phosphore n est pas encore install mettez le en place 2 Cr ez ou chargez une m thode avec les valeurs des param tres r pertori es dans Tableau 12 Tableau 12 Conditions de v rification au phosphore du FPD Colonne et chantillon Type DB 5MS 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Exemple V rification FPD 5188 5245 Mode de la colonne D bit constant D bit de la colonne 7 5 ml min injecteur avec sans division Temp rature 250 C Mode Sans division D bit de purge total 69 5 ml min D bit de purge 60 ml min Temps de purge 0 75 mi
131. ons Temp rature maximale Valeur Instrument Instrument Ponctuel Temps Comptage d analyses Nombre d injections Filtres Temps injecteurs ALS ALS Seringue Nombre d injections 800 Seringue Temps 2 mois Aiguille Nombre d injections 800 D placements de pistons Valeur 6000 Spectrom tres de masse Spectrom tre de Pompe Dur e jours 1an masse Filament 1 Dur e jours 1an Filament 2 Dur e jours 1an Source dur e depuis dernier Dur e jours 1an nettoyage EMV au dernier r glage V 2600 Manuel d utilisation 127 8 Fonction Early Maintenance Feedback Activation ou modification d un seuil pour un compteur EMF Lors de l utilisation d un CPG sans syst me de donn es activez ou modifiez le seuil d un compteur en proc dant comme suit 1 Appuyez sur Service Mode 2 Faites d filer jusqu Maintenance et appuyez sur Enter 3 Faites d filer jusqu au composant CPG souhait injecteur avant ou arri re d tecteur avant ou arri re vannes instrument etc et appuyez sur Enter pour le s lectionner Le CPG affiche la liste des compteurs de ce composant 4 Faites d filer jusqu au compteur souhait 5 Appuyez sur Enter pour s lectionner le compteur actuel L cran affiche les entr es Service Due et Service warning Si la ligne Service Due ou Service warning indique un chiffre ou une dur e nombre de jours par exemple le compteur est activ Si la ligne Service Due ou Service warning indique Off appuyez
132. ons des fonctions Wake LUE Setpoint h R p tez les tapes b g pour les autres jours de la semaine en fonction de vos besoins Vous n tes pas oblig de programmer des v nements chaque jour Vous pouvez par exemple programmer le CPG pour qu il se mette en veille le vendredi soir puis se r veille le lundi matin en gardant des conditions de fonctionnement normales pour les jours de la semaine Vous pouvez galement utiliser le Instrument Schedule pour programmer une fonction Adjust Offset pour un NPD qui serait install Cette fonction est utile pour la pr paration quotidienne l utilisation du NPD Voir aussi Cr ation ou modification d une m thode Sleep Wake ou Condition la page 118 Manuel d utilisation Economie de ressources 7 Modification d une fonction Instrument Schedule Manuel d utilisation Pour modifier un programme existant supprimez les l ments ind sirables puis ajoutez les nouveaux l ments en fonction de vos souhaits 1 Appuyez sur Clock Table faites d filer jusqu Instrument Schedule puis appuyez sur Enter LUE Setpoint 2 Faites d rouler jusqu l l ment du programme supprimer Actual Setpoint 3 Appuyez sur Delete Lorsque vous y tes invit appuyez sur On Yes pour confirmer ou 0ff No pour annuler et conserver l l ment LUE Setpoint Ajoutez de nouveaux l ments comme d crit sous Configuration du CPG pour l conomi
133. option N est install e et si vous utilisez du LN ou de l air comprim e COZcryo A s lectionner si l option CO est install e et si vous utilisez du LCO ou de l air comprim e Compressed air A s lectionner si l option N ou CO est install e et si vous utilisez exclusivement de l air comprim Si l option Compressed air est s lectionn e comme type de refroidissement le refroidisseur air est utilis pour le refroidissement de l injecteur quel que soit le point de consigne de temp rature Use cryo temperature d fini pendant le cycle de refroidissement Si l injecteur atteint le point de consigne le refroidisseur air est d sactiv et reste teint pendant la dur e du cycle de refroidissement Reportez vous au manuel d Utilisation avanc e pour plus de d tails Si la s lection du type cryog nique est diff rente de None aucun plusieurs autres param tres apparaissent Cryo On Yes active le refroidissement cryog nique de l injecteur au point de consigne Use cryo temperature d fini 0ff No d sactive le refroidissement Use cryo temperature Si l option N2 cryo ou C02 cryo est s lectionn e comme Cryo type ce point de consigne d termine la temp rature sous laquelle le refroidissement cryog nique est utilis en continu pour maintenir l injecteur ce point de consigne D finissez la temp rature Use cryo temperature une valeur gale ou sup rieure au point de consigne de l injecteur pour le refroidir et m
134. orsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG c Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 NPD1 B C NPD D Malathion pA 704 s0 Azobenz ne 50 a 30 204 Octad cane min Manuel d utilisation 73 V rification chromatographique V rification des performances de l uECD 74 Munissez vous des l ments suivants Colonne d valuation HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Echantillon d valuation des performances ECD v rification 18713 60040 Japon 5183 0379 Bouteilles de 4 ml de solvant et de d chet ou quivalents pour injecteur automatique Isooctane de qualit chromatographique Flacons d chantillon de 2 ml ou quivalents pour l chantillon Mat riel d injecteur et d injection cf Pr paration de la v rification chromatographique 2 V rifiez les l ments suivants installation du manchon m langeur rainur en silice fondue propre Si ce n est pas le cas installez le Gaz de qualit chromatographiques raccord s et configur s h lium comme gaz vecteur azote comme gaz d appoint Flacons pour d chet vides charg s dans la tourelle d chantillonnage Flacon de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d hexane et ins r e dans la position d i
135. ou le d tecteur peuvent tre une temp rature suffisamment lev e pour provoquer de graves br lures S ils sont chauds portez des gants thermor sistants pour prot ger vos mains Lorsque le CPG est refroidi retirez la colonne du four et bouchez en les extr mit s pour viter les contaminants Obturez les raccords de colonne de l injecteur et du d tecteur et tous les raccords externes du CPG Manuel d utilisation Correction des probl mes Manuel d utilisation Fonctionnement de base 2 Si le CPG ne fonctionne plus en raison d un d faut v rifiez la pr sence de messages sur l cran Appuyez sur Status puis faites d filer pour voir tous les messages suppl mentaires 1 Utilisez le clavier ou le syst me de donn es pour arr ter le signal sonore Appuyez sur 0ff No sur le clavier ou arr tez le composant en cause dans le syst me de donn es Solutionnez le probl me par exemple en changeant les bouteilles de gaz ou en colmatant la fuite Voir les d tails dans le Guide de d pannage Une fois le probl me r solu vous pouvez r initialiser l instrument avec son interrupteur de mise sous tension ou utiliser le clavier num rique ou le syst me de donn es pour arr ter le composant ayant provoqu le probl me et en le remettant en route ensuite Pour les erreurs sur arr t vous devrez utiliser les deux m thodes 21 2 Fonctionnement de base 22 Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatogra
136. ous au manuel d utilisation avanc e et Economie de ressources la page 110 Cette touche permet de d marrer arr ter interrompre ou reprendre une s quence ou encore d afficher l tat d une s quence Voir la section Ex cution de s quences l aide du clavier la page 51 Sample Tray Cette touche permet d afficher si le support et ou Prog User Key 1 User Key 2 le lecteur de code barres m langeur sont activ s Ces touches permettent de programmer des combinaisons de touches utilis es souvent pour des op rations sp cifiques Appuyez sur User Key 1 ou User Key 2 pour enregistrer jusqu 31 s quences de touches comme macro Reportez vous au manuel d utilisation avanc e 31 3 Utilisation du clavier Fonction du clavier lorsque le CPG est contr l par un syst me de donn es Agilent La touche Service Mode 32 Lorsque qu un syst me de donn es Agilent contr le le CPG il d finit les consignes et effectue l analyse des chantillons S il est configur pour verrouiller le clavier le syst me de donn es emp che toute modification des consignes La DEL Remote est allum e lorsque le syst me de donn es contr le le CPG Les DEL allum es sur le panneau d tat affichent l tat de l analyse en cours Lorsqu un syst me de donn es Agilent contr le le CPG le clavier logiciel peut tre utilis pour Afficher l tat de l analyse en s lectionnant Status Affiche
137. p et faites d filer jusqu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 ou Thermal Aux 3 en fonction de l endroit o le chauffage de catalyseur de nickel a t affect puis appuyez sur Enter 3 Faites d filer jusqu Auxiliary type appuyez sur Mode Type faites d filer et s lectionnez Nickel catalyst puis appuyez sur Enter Configuration du chauffage de ligne de transfert AED 1 V rifiez que la source d alimentation du chauffage de ligne de transfert AED a t affect e Voir la section Affectation d une source lectrique du CPG une zone chauff e aux la page 173 2 Appuyez sur Config Aux Temp et faites d filer jusqu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 ou Thermal Aux 3 en fonction de l endroit o le chauffage de transfert de ligne AED a t affect puis appuyez sur Enter 3 Faites d filer jusqu Auxiliary type appuyez sur Mode Type faites d filer et s lectionnez AED transfer line puis appuyez sur Enter Configuration du chauffage de ligne de transfert d un pi ge ions 1 V rifiez que la source d alimentation du chauffage de ligne de transfert du pi ge ions a t affect e Voir la section Affectation d une source lectrique du CPG une zone chauff e aux la page 173 2 Appuyez sur Config Aux Temp et faites d filer jusqu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 ou Thermal Aux 3 en fonction de l endroit o le chauffage de transfert de ligne de pi ge ions a t affe
138. partiment vannes est install en haut du four de colonne Il peut contenir jusqu quatre vannes mont es sur des blocs chauff s Chaque bloc peut recevoir deux vannes Les positions de la vanne sur les blocs sont num rot es Nous vous sugg rons d installer les vannes sur les blocs par ordre croissant Toutes les vannes chauff es d un compartiment vannes sont contr l es par le m me point de consigne de temp rature Affectation d une source lectrique du CPG un chauffage de compartiment vannes 172 1 D verrouillez la configuration du CPG appuyez sur Options s lectionnez Keyboard amp Display et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu Hard Configuration Lock puis appuyez sur 0ff No 2 Appuyez sur Config faites d filer jusqu Valve Box et appuyez sur Enter 3 Le mode Unconfigured tant s lectionn appuyez sur Mode type s lectionnez l un des l ments suivants et appuyez sur Enter Install heater A1 pour un compartiment vannes contenant un chauffage unique branch au connecteur tiquet A1 sur le support du compartiment vannes Install heater A2 pour un compartiment vannes contenant un chauffage unique branch au connecteur tiquet A2 sur le support du compartiment vannes Install 2 htr A1 amp A2 pour un compartiment vannes contenant deux chauffages branch s sur les connecteurs tiquet s Al et A2 sur le support du compartiment vannes Le
139. pement Pour affecter des ressources CPG un quipement avec un mode Unconfigured 1 D verrouillez la configuration du CPG Appuyez sur Options choisissez l option Keyboard amp Display puis appuyez sur Enter Faites d filer jusqu Hard Configuration Lock puis appuyez sur 0ff No 2 Appuyez sur Config sur le clavier du CPG puis s lectionnez un quipement dans la liste avant d appuyer sur Enter La touche Config permet d ouvrir un menu ressemblant au menu ci apr s Four Entr e avant Injecteur arri re Colonne D tecteur avant D tecteur arri re D tecteur aux D tecteur aux 2 Sortie analogique 1 Sortie analogique 2 Compartiment vannes Zone chauff eaux 1 Zone chauff eaux 2 Zone chauff eaux 3 PCM A Manuel d utilisation Configuration 10 PCM B PCM C EPC aux 1 2 3 EPC aux 4 5 6 EPC aux 7 8 9 Etat Temps Vanne Vanne CPG bidimensionnelle injecteur avant injecteur arri re Porte chantillons Instrument Dans de nombreux cas vous pouvez vous d placer directement sur l l ment qui vous int resse en appuyant sur Config device 3 Lorsque l cran Configure device s affiche le curseur doit se trouver dans le champ Unconfigured Appuyez sur Mode Type et suivez les instructions du CPG pour affecter des ressources l quipement 4 Apr s avoir affect les ressources souhait es le CPG vous invite red marrer le CPG Eteignez l interrupteur d alimen
140. peut d finir le d bit ou la pression de la colonne 2 la colonne avec le num ro le plus faible dans la division Utilisez la valeur trouv e par le logiciel de calcul de d bit Agilent pour d finir le point de consigne dans votre m thode 163 10 Configuration Colonnes composites Une colonne composite est une colonne capillaire qui passe par plusieurs zones de chauffage Elle est constitu e d un segment principal et d un segment suppl mentaire ou plus Un segment peut se trouver du c t d injection du segment principal In Segment et jusqu deux segments du c t de sortie Out Segment Segment 2 La longueur le diam tre et l paisseur de film de chacun des quatre segments peuvent tre saisis s par ment Les zones qui d terminent les temp ratures de chacun des quatre segments sont galement saisies s par ment Les trois segments suppl mentaires ne sont souvent pas rev tus paisseur de film z ro et sont plus courts que le segment principal dans la mesure o ils font office de connecteurs Vous devez indiquer ces segments suppl mentaires afin que la relation d bit pression de la colonne composite puisse tre d termin e Les colonnes composites sont diff rentes des colonnes multiples car 100 du d bit de la colonne d bouche dans une colonne unique ou des segments de colonne multiples sans gaz d appoint suppl mentaire injecteur CPG D tecteur Segment In Colonne analytique 164 Segme
141. phe gazeux Manuel d utilisation 3 Utilisation du clavier Les touches d analyse 24 Les touches des composants du CPG 25 La touche Status 27 La touche Info 28 Les touches g n rales d entr e de donn es 29 Les touches d assistance 30 Les touches d enregistrement et d automatisation des m thodes 31 Fonction du clavier lorsque le CPG est contr l par un syst me de donn es Agilent 32 La touche Service Mode 32 A propos de l tat du CPG 33 A propos des journaux 35 La pr sente section d crit le fonctionnement de base du clavier du CPG Agilent 7 890B Vous obtiendrez des informations suppl mentaires sur les fonctions du clavier dans le Manuel d utilisation avanc e che Agilent Technologies 23 3 Utilisation du clavier Les touches d analyse 24 Ces touches servent d marrer arr ter et pr parer le CPG en vue d une analyse d chantillon Prep Run Start Stop Active les processus permettant d amener le CPG dans les conditions de d marrage configur es dans la m thode interruption du flux de purge de l injecteur pour une injection sans division restauration du flux normal la fin du mode d conomie de gaz etc Reportez vous au manuel d utilisation avanc e pour plus de d tails D marre une analyse apr s avoir inject un chantillon manuellement Si vous utilisez un chantillonneur automatique de liquide ou une vanne d chantillonnage de gaz l analyse est activ e auto
142. points de consigne si aucune vanne n est install e Lorsque le refroidissement cryog nique n est pas n cessaire ou que le refroidisseur cryog nique n est pas disponible il faut d sactiver l op ration cryog nique Si ce n est pas le cas le contr le conforme de la temp rature du four ne sera pas possible notamment lorsque les temp ratures se rapprocheront de la temp rature ambiante External oven mode Four interne isotherme et four externe programm utilis s pour calculer le d bit de la colonne Slow oven cool down mode On r duit la vitesse du ventilateur du four pendant le cycle de refroidissement Limit ballistic power R duit la puissance du four lors du chauffage taux maximal pour limiter la consommation lectrique actuelle Manuel d utilisation Configuration 10 Configuration du four 1 Appuyez sur Config Oven 2 Faites d filer jusqu Maximum temperature Saisissez une valeur puis appuyez sur Enter 3 Faites d filer jusqu Equilibration time Saisissez une valeur puis appuyez sur Enter 4 Faites d filer jusqu Cryo Appuyez sur On Yes ou 0ff Nol Si vous appuyez sur On saisissez les points de consigne d crits sous Configuration du four pour le refroidissement cryog nique la page 149 5 Faites d filer jusqu External oven mode Appuyez sur On Yes ou 0ff Nol 6 Faites d filer jusqu Slow oven cool down mode Appuyez sur On Yes pour que le ventilateur du fo
143. puyez sur Enter Appuyez sur Options s lectionnez Communications puis appuyez sur Enter S lectionnez Reboot GC et appuyez deux fois sur On Yes Cela indique au CPG qu un pi ge cryo a t install en position B Configuration d un chauffage pour le pi ge cryo 1 2 Appuyez sur Config puis Aux Temp s lectionnez Thermal Aux 1 et appuyez sur Enter S lectionnez Auxiliary Type Unknown et appuyez sur Mode Type S lectionnez User Configurable Heater et appuyez sur Enter Appuyez sur Options s lectionnez Communications puis appuyez sur Enter S lectionnez Reboot GC et appuyez deux fois sur On Yes Cela indique au CPG que les param tres du chauffage seront fournis par l utilisateur Manuel d utilisation 167 10 Configuration Configuration du refroidisseur Le CPG peut g rer un seul type de refroidisseur Si le refroidisseur a d j t sp cifi pour un autre p riph rique il convient d indiquer le m me refroidisseur cet endroit 1 Appuyez sur Config puis Aux Temp 2 S lectionnez Thermal Aux 1 et appuyez sur Enter 3 Faites d filer jusqu Cryo Type Valve BV Si la valeur est diff rente de N2 appuyez sur Mode Type s lectionnez N2 Cryo appuyez sur Enter puis sur Clear Cela indique au CPG le refroidisseur qui sera utilis Configuration du chauffage d fini par l utilisateur De nombreuses tapes ci dessous vous demandent de r
144. r 14 2 Fonctionnement de base G n ralit s 16 Commande de l instrument 17 Mise en route du CPG 18 Arr t du CPG pendant moins d une semaine 19 Arr t du CPG pendant plus d une semaine 20 Correction des probl mes 21 3 Utilisation du clavier Les touches d analyse 24 Les touches des composants du CPG 25 La touche Status 27 La touche Info 28 Les touches g n rales d entr e de donn es 29 Les touches d assistance 30 Les touches d enregistrement et d automatisation des m thodes 31 Fonction du clavier lorsque le CPG est contr l par un syst me de donn es Agilent 32 La touche Service Mode 32 A propos de l tat du CPG 33 Panneau d tat 33 Signaux sonores 33 Conditions d erreur 34 Point de consigne clignotant 34 A propos des journaux 35 Journal de maintenance 35 Manuel d utilisation 4 M thodes et s quences Qu est ce qu une m thode 38 Qu est ce qui est enregistr dans une m thode 38 Que se passe t il lorsque vous chargez une m thode 39 Cr ation de m thodes 40 Chargement d une m thode 41 Enregistrement d une m thode 41 Qu est ce qu une s quence 43 Cr ation de s quences 43 Automatisation de l analyse des donn es et du d veloppement de m thodes et de s quences 48 5 Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier Ex cution de m thodes l aide du clavier 50 Pour injecter manuellement un chantillon l aide d une seringue et lancer une analyse 50 Pour ex cuter
145. r dans le MS ou qui l vent la temp rature des pi ces provoquent des br lures lorsque vous travaillez sur le MS Si n cessaire d sinstallez compl tement le MS dans le CPG Manuel d utilisation 139 9 Fonctionnalit s du CPG MS Activation ou d sactivation des communications MS 1 Appuyez sur Aux Det 2 Faites d filer jusqu MS Communication La saisie affiche On si elles sont activ es ou Disabled si elles sont d sactiv es 3 Appuyez sur 0ff No pour les d sactiver La ligne affichera MS Communication Disabled Appuyez sur On Yes pour activer les communications 140 Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 10 Configuration A propos de la configuration 142 Affectation des ressources CPG un quipement 142 Param trage des propri t s de configuration 143 Rubriques g n rales 145 D verrouillage de la configuration du CPG 145 Ignore Ready 145 Affichage des informations 146 Unconfigured 147 Four 148 injecteur avant injecteur arri re 151 Configuration du refroidisseur PTV ou COC 151 Configuration du refroidisseur MMI 153 Colonne 155 Configuration d une colonne unique 156 Configuration de plusieurs colonnes 159 Colonnes composites 164 Colonnes LTM 166 Pi ge cryo 167 D tecteur avant D tecteur arri re D tecteur aux D tecteur aux 2 169 Analog out 1 Analog out 2 171 Pics rapides 171 Compartiment vannes 172 Zone chauff e 173 Affectation d une sou
146. r effacer une saisie Vous ne pourrez effectuer aucune autre t che tant que vous n aurez pas appuy sur une de ces touches Les voyants d tat permettent de savoir rapidement ce qui se passe l int rieur du CPG Agilent 7 890B N e Raay e Run Oven Ramp o Remote Clock R e Table e Lo Gas Service e Saver e Due Un voyant allum sur le tableau d tat indique L tat d avancement d une analyse Pre Run Post Run et Run Les l ments auxquels il faut pr ter attention Rate Not Ready Service Due et Run Log Le CPG est contr l par un syst me de donn es Agilent Remote Manuel d utilisation Introduction 1 Le CPG est programm de mani re ce que des v nements se produisent des heures pr cises Clock Table Le CPG est en mode conomiseur de gaz Gas Saver Instrument sonore Lorsque vous entendez un seul bip cela signifie qu un probl me est survenu mais n emp che pas le CPG d effectuer l analyse Dans ce cas le CPG met un bip et affiche un message Le CPG lance l analyse et l avertissement dispara t alors Le CPG met une s rie de bips d avertissement lorsqu il rencontre un probl me plus s rieux Le CPG d marre en mettant un bip Plus le probl me persistera plus le CPG mettra de bips sonores Par exemple si l coulement de gaz de l injecteur avant ne peut pas atteindre le point de consigne Le message Front inlet flow shutdown s affiche bri vement L coule
147. r les param tres de la m thode en s lectionnant la touche du composant du CPG Afficher le dernier et le prochain temps d analyse le temps d analyse restant et le temps de post analyse restant en appuyant plusieurs fois sur Time Abandonner une analyse en s lectionnant Stop D terminer quel ordinateur contr le actuellement le CPG en cliquant sur Options gt Communication puis en faisant d rouler la liste Le nom de l ordinateur contr lant actuellement le CPG est indiqu apr s le param tre Enable DHCP avec le nombre d h tes connect s au CPG Service Mode Cette touche est utilis e pour configurer la fonction Early Maintenance Feedback et acc der aux contr les de fuite des injecteurs pour les types d injecteur s lectionn s Reportez vous Early Maintenance Feedback EMF la page 122 et au manuel de d pannage Cette touche permet galement d acc der aux param tres destin s au personnel du service apr s vente Ces param tres avanc s pouvant engendrer des probl mes en cas d utilisation erron e vitez de les manipuler sauf si vous y tes sp cifiquement invit Manuel d utilisation A propos de l tat du CPG Panneau d tat Signaux sonores Manuel d utilisation Utilisation du clavier 3 Lorsque le CPG est pr t pour l analyse l cran affiche STATUS Ready for Injection Par ailleurs lorsqu un composant du CPG n est pas pr t commencer l analyse la DEL Not Ready est allum
148. r r initialiser le chronom tre 180 Manuel d utilisation Vanne Configuration 10 Jusqu 4 vannes peuvent tre install es dans un compartiment vannes contr le de temp rature Elles sont g n ralement c bl es et connect es au support du compartiment vannes par le biais de 4 fiches V2 situ es dans le compartiment lectrique Les vannes suppl mentaires ou les autres p riph riques 4 8 peuvent tre c bl s l aide de la fiche tiquet e EVENT l arri re du CPG Configuration d une vanne Manuel d utilisation 1 Appuyez sur Config Valve et saisissez le num ro 1 8 de la vanne en cours de configuration Le type de la vanne actuelle est affich Pour modifier le type de vanne appuyez sur Mode Type s lectionnez le nouveau type de vanne et appuyez sur Enter Types de vanne Sampling Vanne deux positions chargement et injection En position de charge un flux d chantillonnage externe circule dans une boucle connect e chantillonnage de gaz ou interne chantillonnage liquide et vers les d chets En position d injection la boucle d chantillonnage remplie est ins r e dans le flux de gaz vecteur Lorsque la vanne bascule de Charge Injection une analyse est lanc e si l une des deux options n est pas encore en cours Reportez vous au manuel d Utilisation avanc e pour plus de d tails Switching Vanne deux positions pour quatre six ports ou plus Il s agit g n
149. ra erron Manuel d utilisation 4 Mesurez le d bit actuel passant dans la colonne l aide d un d bitm tre talonn Enregistrez la valeur Remontez la colonne 5 Appuyez sur Options faites d filer jusqu Calibration et appuyez sur Enter 6 Dans la liste d talonnage s lectionnez la colonne concern e et appuyez sur Enter Le CPG affiche le mode d talonnage actuel pour la colonne 7 Pour r talonner ou modifier le mode d talonnage appuyez sur Mode Type pour afficher le menu relatif aux modes d talonnage de colonne 8 Faites d filer jusqu Length ou Diameter puis appuyez sur Enter Les options suivantes s affichent Mode D bit mesur Pic non retenu Longueur calcul e ou Diam tre calcul Non talonn 9 Faites d filer la liste jusqu Measured flow puis saisissez le d bit de colonne corrig en ml min issu de l analyse r alis e pr c demment 10 Lorsque vous appuyez sur Enter le CPG estime la longueur ou le diam tre de la colonne en se basant sur le temps d lution saisi et utilisera d sormais ces donn es pour tous les calculs Estimation de la longueur et du diam tre actuel de la colonne 1 D finissez la rampe du four 1 0 00 et v rifiez que la colonne est d finie 2 Proc dez une analyse en utilisant un compos non retenu et enregistrez le temps d lution 3 R glez les temp ratures du four de l injecteur et des d tecteurs sur 35 C et l
150. rce lectrique du CPG une zone chauff e aux 173 Configuration d un chauffage de ligne de transfert DDM 174 Configuration d un chauffage catalyseur de nickel 175 Configuration du chauffage de ligne de transfert d un pi ge ions 175 PCM A PCM B PCMC 176 Pressure aux 1 2 3 Pressure aux 4 5 6 Pressure aux 7 8 9 178 tat 179 Temps 180 Vanne 181 injecteur avant injecteur arri re 182 Porte chantillons 7683 ALS 184 Instrument 185 Utilisation du lecteur de code barres optionnel 186 Dre Agilent Technologies 14 10 Configuration A propos de la configuration La configuration est un processus en deux tapes pour la plupart des quipements accessoires CPG qui n cessitent des ressources lectriques et ou de communication de la part du CPG Lors de la premi re tape du processus de configuration une ressource lectrique et ou de communication est affect e l quipement La seconde tape du processus de configuration permet la configuration des caract ristiques de configuration associ s l quipement Affectation des ressources CPG un quipement 142 Un appareil mat riel n cessitant des ressources CPG sans toutefois les avoir re ues en affectation re oit un mode Unconfigured par le CPG Lorsque vous avez affect des ressources CPG un quipement le CPG attribue un mode Configured l quipement vous permettant ainsi d acc der d autres param tres de propri t s le cas ch ant de l qui
151. recte des temp ratures du four Dans d autres cas Info affichera des d finitions ou des actions effectuer SETPOINT ACTUAL SETPOINT 28 Manuel d utilisation Utilisation du clavier 3 Les touches g n rales d entr e de donn es En les e Manuel d utilisation ete es Mode Type Cette touche affiche la liste des param tres Clear Enter Es 53 Touches num riques On Yes 0ff No possibles associ s aux r glages non num riques d un composant Par exemple si le CPG est configur en mode avec sans division et que vous appuyez sur la touche Mode Type les options affich es seront avec division sans division puls avec division et puls sans division Cette touche permet d annuler la saisie d une consigne erron e avant l appui sur Enter Elle permet galement de revenir la premi re ligne d un affichage plusieurs lignes de revenir l affichage pr c dent d annuler une fonction pendant une s quence ou une m thode ou encore d annuler le chargement ou l enregistrement de s quences ou de m thodes Cette touche permet de valider les modifications entr es ou de s lectionner un autre mode Ces touches permettent de faire d filer l affichage vers le haut ou vers le bas une ligne la fois Le symbole lt l affichage indique la ligne active Ces touches sont utilis es pour saisir des valeurs pour les param tres de la m thode Appuyez sur E
152. rni re m thode active utilis e avant la mise en veille Run Condition Wake up WAKE Quitte le mode de veille en ex cutant la m thode Condition Lorsque la m thode CONDITION s ach ve le CPG charge la m thode Wake 120 Manuel d utilisation Agilent 7890B Chromatographe gazeux Manuel d utilisation 8 Fonction Early Maintenance Feedback Early Maintenance Feedback EMF 122 Seuils par d faut 124 Compteurs disponibles 125 Activation ou modification d un seuil pour un compteur EMF 128 D sactivation d un compteur EMF 129 R initialisation d un compteur EMF 130 Compteurs EMF pour passeurs d chantillons 131 Compteurs EMF pour instruments MS 132 Cette section d crit la fonction Early Maintenance Feedback disponible sur le CPG 7890B Agilent egg Agilent Technologies 121 Fonction Early Maintenance Feedback Early Maintenance Feedback EMF 122 Le CPG 7890B dispose de compteurs bas s sur les injections et le temps pour plusieurs consommables et pi ces de maintenance Utilisez ces compteurs pour suivre les modifications et remplacer ou retoucher ces l ments avant qu une d gradation potentielle n ait une influence sur les r sultats chromatographiques En cas d utilisation d un syst me de donn es Agilent ces compteurs peuvent tre r gl s et r initialis s dans le syst me de donn es Types de compteurs Les compteurs d injections augmentent d un chiffre chaque fois qu une injection a lieu sur le
153. s Le CPG enregistre galement les points de consigne de l ALS e Veuillez vous reporter au manuel Installation utilisation et Maintenance 7693A pour de plus amples d tails concernant les points de consigne e Veuillez vous reporter au manuel Installation utilisation et Maintenance 7650 pour de plus amples d tails concernant les points de consigne Manuel d utilisation M thodes et s quences 4 e Manuel Utilisation de l ALS 7683B sur un CPG de s rie 7890 pour de plus amples d tails concernant les points de consigne Les param tres de point de consigne actuels sont enregistr s lorsque le CPG est mis hors tension et charg es lorsque vous rallumez l instrument Programmation d une m thode 1 S lectionnez individuellement chaque composant dont les param tres de point de consigne sont adapt s votre m thode cf Tableau 2 2 Observez les points de consigne actuels et modifiez les le cas ch ant R p tez cette proc dure pour chaque composant concern 3 Observez les points de consigne actuels de l ALS et modifiez les le cas ch ant 4 Enregistrez les points de consigne sous forme de m thode enregistr e cf Enregistrement d une m thode la page 41 Chargement d une m thode 1 Appuyez sur Load 2 Appuyez sur Method 3 Saisissez le num ro de la m thode charger compris entre 1 et 9 4 Appuyez sur On Yes afin de charger la m thode et remplacer la m thode active Ou app
154. s num riques ou reportez vous la rubrique de ce document qui d crit la configuration sp cifique de l quipement souhait 144 Manuel d utilisation Rubriques g n rales Configuration 10 D verrouillage de la configuration du CPG Ignore Ready Manuel d utilisation Les quipements accessoires comme les injecteurs d tecteurs contr leurs de pression AUX EPC et PCM ainsi que les boucles de contr le de temp rature Thermal AUX sont reli s une source lectrique et ou au bus de communication du CPG Ces quipements doivent se voir affecter des ressources CPG avant de les utiliser Avant d affecter des ressources un quipement vous devez d abord d verrouiller la configuration du CPG Si vous essayez de configurer un quipement en mode Unconfigured sans d verrouiller la configuration du CPG ce dernier affiche le message CONFIGURATION IS LOCKED Go to Keyboard options to unlock Il est galement n cessaire de d verrouiller la configuration du CPG si vous supprimez des ressources CPG d un quipement en mode Configured En proc dant ainsi l quipement revient en mode Unconfigured Pour d verrouiller la configuration du CPG 1 Appuyez sur Options choisissez l option Keyboard amp Display puis appuyez sur Enter 2 Faites d filer jusqu Hard Configuration Lock puis appuyez sur Off Nol La configuration du CPG reste d verrouill e jusqu ce que le CPG soit mis hors tension puis ral
155. s d arr t locales 3 S il est utilis ouvrez l alimentation du refroidisseur cryog nique la source 4 Mettez le CPG sous tension Attendez que Power on successful soit affich 5 Mettez la colonne en place 6 V rifiez que les raccords de la colonne sont exempts de fuite Reportez vous au manuel de d pannage 7 Chargez la m thode analytique Voir la section Chargement d une m thode 8 Attendez que le ou les d tecteurs se soient stabilis s avant de proc der une acquisition de donn es Le temps requis par le d tecteur pour atteindre un tat stable n est pas le m me s il tait teint ou si sa temp rature a t diminu e tandis qu il tait maintenu sous tension Tableau 1 Temps de stabilisation du d tecteur Type de Temps de stabilisation Temps de stabilisation d tecteur partir d une temp rature partir du d tecteur teint r duite heures heures DIF 2 4 TCD 2 4 uECD 4 18 24 FPD 2 12 NPD 4 18 24 Manuel d utilisation Fonctionnement de base 2 Arr t du CPG pendant moins d une semaine AVERTISSEMENT 1 Attendez la fin de l analyse en cours 2 Sila m thode active a t modifi e enregistrez les modifications Ne laissez jamais de gaz inflammable circuler si le CPG doit rester longtemps sans surveillance En cas de fuite le gaz pourrait entra ner un danger d incendie ou d explosion Manuel d utilisation 3 Coupez l alimentation de tous les gaz le
156. s exemples d crans de configuration EPC1 INLET SS EPC 1 est utilis pour un injecteur de type avec sans division Il n est pas disponible pour d autres usages EPC3 DET EPC FID EPC 3 contr le les gaz du d tecteur pour un DIF EPC6 AUX EPC PCM EPC 6 contr le le module de contr le de pression deux canaux FINLET 0K 68 watts 21 7 Ce chauffage est connect l injecteur avant L tat OK signifie qu il est pr t l utilisation Lorsque le CPG a t mis en marche le chauffage consommait 68 Watt et la temp rature de l injecteur tait de 21 7 C F DET SIGNAL FID La carte du signal du d tecteur avant est de type DIF AUX 2 1 watts No sensor Le chauffage AUX 2 n est pas install ou ne fonctionne pas correctement Manuel d utilisation Configuration 10 Unconfigured Les quipements accessoires n cessitant une communication ou une alimentation par le GPC doivent se voir affecter ces ressources CPG avant leur utilisation Pour que cet l ment mat riel puisse tre utilis allez d abord sur le param tre D verrouillage de la configuration du CPG la page 145 puis sur Unconfigured avant d appuyer sur Mode Type pour l installer Si l l ment mat riel que vous configurez n cessite la s lection de param tres suppl mentaires le CPG vous demande de proc der cette s lection Si aucun param tre n est requis appuyez sur Enter lorsque le CPG
157. s les 12 mois Mise z ro d un capteur de flux ou de pression sp cifique 1 192 Appuyez sur Options faites d filer jusqu Calibration et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu au module r gler et appuyez sur Enter R glez le flux ou la pression Capteurs de flux V rifiez que le gaz est raccord et qu il circule ouvert Capteurs de pression D branchez l alimentation en gaz l arri re du CPG L interrompre n est pas suffisant car la vanne peut fuir Faites d filer la ligne z ro souhait e Appuyez sur On Yes pour r gler le z ro ou sur Clear pour annuler l op ration Reconnectez les ventuelles lignes de gaz d connect es dans step 3 et r tablissez les d bits de service Manuel d utilisation Options 11 Etalonnage d une colonne Si vous utilisez des colonnes capillaires vous devrez peut tre quelquefois d couper des parties pour modifier la longueur de la colonne Si l op ration consistant mesurer la longueur actuelle de la colonne ne s av re pas pratique et si vous utilisez un EPC avec une colonne d finie vous pouvez vous appuyer sur une routine d talonnage interne pour estimer la longueur actuelle de la colonne De la m me mani re si vous ne connaissez pas le diam tre int rieur de la colonne ou pensez qu il est faux vous pouvez estimer le diam tre partir de mesures associ es Avant d talonner la colonne assurez vous des l ments su
158. sation et de maintenance 7693A Pour configurer le syst me d chantillonneur 7 650A reportez vous au manuel d installation d utilisation et de maintenance 7 650 Pour les chantillonneurs de la s rie 7683 l injecteur avant est normalement connect la fiche l arri re du CPG tiquet e INJ1 L injecteur arri re est connect la fiche l arri re du CPG tiquet e INJ2 Lorsqu un CPG partage un injecteur 7683 sur deux entr es l injecteur est d plac d une entr e l autre et la connexion de l injecteur l arri re du CPG est commut e Pour d placer l injecteur 7683 d une entr e du CPG l autre sans modifier la fiche de l injecteur utilisez le param tre Front Back tower Voir la section D placement d un injecteur 7683 entre les positions arri re et avant la page 183 Mode de rin age au solvant ALS 7683 182 Cette section s applique au syst me ALS 7683 Pour configurer le syst me d chantillonneur 7693A reportez vous au manuel d installation d utilisation et de maintenance 7693A En fonction de l injecteur et de la tourelle install s ces param tres peuvent tre disponibles pour configurer plusieurs utilisations de bouteilles de rin age de solvant Le cas ch ant reportez vous la documentation utilisateur de l injecteur pour de plus amples d tails A B Utilise la bouteille de solvant A si l injecteur effectue des rin ages au solvant A et la bouteille de solvant B si l i
159. squ ce que toutes les sous s quences soient termin es ou que celle ci soit abandonn e Pr t au d marrage Si une s quence est lanc e alors que l instrument n est pas pr t en raison de la temp rature du four des temps de stabilisation etc la s quence ne d marrera pas avant que tous les points de consigne de l instrument soient pr ts Manuel d utilisation 51 5 52 Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier Suspension d une s quence en cours 1 Appuyez sur Seq Control 2 Faites d filer jusqu Pause sequence et appuyez sur Enter La s quence s arr te lorsque l analyse d chantillon en cours est termin e L tat de la s quence bascule sur paused et vous pouvez reprendre ou arr ter la s quence suspendue Reprise d une s quence suspendue 1 Appuyez sur Seq Control 2 Faites d filer jusqu Resume sequence et appuyez sur Enter La s quence recommence avec l chantillon suivant Arr t d une s quence en cours 1 Appuyez sur Seq Control 2 Faites d filer jusqu Stop sequence et appuyez sur Enter La s quence s arr te la fin de la sous s quence en cours d ex cution sauf si Seq gt Repeat sequence est d fini sur On Le porte chantillons s immobilise imm diatement Une s quence arr t e peut uniquement tre red marr e en commen ant au d but Reprise d une s quence arr t e 1 Appuyez sur Seq Control 2 Faites d filer jusqu Resume
160. ssibles de la m thode Condition est de d finir des temp ratures et des d bits plus lev s que d habitude pour proc der au d gazage d une quelconque contamination qui se serait accumul e dans le CPG pendant la mise en veille 113 7 Economie de ressources Configuration du CPG pour l conomie des ressources 114 R glez le CPG afin qu il conomise des ressources en cr ant et utilisant une fonction Instrument Schedule 1 D cidez comment restaurer les d bits Les choix sont Wake current au moment indiqu le CPG restaure la derni re m thode active utilis e avant la mise en veille Wake with WAKE file au moment indiqu le CPG charge la m thode Wake et conserve ses param tres Condition Wake current au moment indiqu le CPG charge la m thode Condition Cette m thode s ex cute une fois puis le CPG charge la derni re m thode active avant sa mise en veille Pendant cette analyse de conditionnement le CPG ne produit ou ne recueille aucune donn e Condition Wake w WAKE file au moment indiqu le CPG charge la m thode Condition Cette m thode s ex cute une fois puis le CPG charge la m thode Wake Pendant cette analyse de conditionnement le CPG ne produit ou ne recueille aucune donn e Adjust front or back detector offset si le CPG contient un NPD vous pouvez demander au CPG d ex cuter son ajustement de tension de bus Adjust offset automatiquement 2 Cr ez une m thode SLEEP
161. support du compartiment vannes est situ dans le compartiment lectrique du CPG droite en haut droite 4 Lorsque le CPG vous y invite mettez le hors tension puis rallumez le Ainsi s ach ve la configuration du compartiment vannes Pour d finir la temp rature du compartiment vannes pour votre m thode appuyez sur la touche Valve et faites d filer jusqu Valve Box Manuel d utilisation Configuration 10 Zone chauff e Voir Unconfigured la page 147 et Ignore Ready la page 145 Les contr leurs thermiques auxiliaires fournissent jusqu trois canaux de commande de temp rature Ces contr leurs sont tiquet s Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 et Thermal Aux 3 Affectation d une source lectrique du CPG une zone chauff e aux Les p riph riques comme les compartiments vannes et les lignes de transfert sont quip s de chauffages qui peuvent tre branch s dans l un des multiples connecteurs sur le CPG Avant l utilisation vous devez configurer ces p riph riques afin que le CPG d tecte le type de p riph rique branch dans le connecteur chauffage d injecteur de d tecteur de ligne de transfert etc et comment le contr ler Cette proc dure affecte la source d nergie du chauffage la zone de commande de temp rature Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 ou Thermal Aux 3 1 D verrouillez la configuration du CPG Appuyez sur Options choisissez l option Keyboard amp
162. sur On Yes pour activer le compteur L cran affiche galement la date et l heure de la derni re modification du compteur 6 Faites d filer jusqu chaque ligne de seuil et saisissez la valeur souhait e 128 Manuel d utilisation Fonction Early Maintenance Feedback 8 D sactivation d un compteur EMF Manuel d utilisation Lors de l utilisation d un CPG sans syst me de donn es d sactivez un compteur en proc dant comme suit 1 2 3 Appuyez sur Service Mode Faites d filer jusqu Maintenance et appuyez sur Enter Faites d filer jusqu au composant CPG souhait injecteur avant ou arri re d tecteur avant ou arri re vannes instrument etc et appuyez sur Enter pour le s lectionner Le CPG affiche la liste des compteurs de ce composant Faites d filer jusqu au compteur souhait Appuyez sur Enter pour s lectionner le compteur actuel L cran affiche les entr es Service Due et Service warning Si la ligne Service Due ou Service warning indique un chiffre ou une dur e nombre de jours par exemple le compteur est activ Si la ligne Service Due ou Service warning indique Off ce compteur est d sactiv L cran affiche galement la date et l heure de la derni re modification du compteur Faites d filer jusqu chaque ligne de seuil et appuyez sur 0ff No pour les d sactiver 129 Fonction Early Maintenance Feedback R initialisation d un compteur EMF 130 Lorsqu un
163. t Detector 6 Appuyez sur Mode Type S lectionnez Install module puis appuyez sur Enter Le CPG installe le nouveau module mat riel ce qui corrige la m thode active mais pas la m thode enregistr e 7 Enregistrez la m thode corrig e en utilisant le m me num ro cette tape crase la m thode enregistr e ou un num ro diff rent cette tape ne modifie pas la m thode originale Qu est ce qu une s quence Cr ation de s quences Manuel d utilisation Une s quence est une liste d chantillons analyser et la m thode correspondante utiliser pour chaque analyse Reportez vous Ex cution d une m thode ou d une s quence l aide du clavier et Cr ation de s quences pour apprendre cr er charger modifier et enregistrer des s quences l aide du clavier Une s quence pr cise les chantillons analyser et la m thode enregistr e utiliser pour chacun d entre eux La s quence est divis e en une s quence prioritaire ALS uniquement des sous s quences chacune utilisant une m thode unique et des v nements post s quence e Priority sequence vous permet d interrompre un ALS ou une s quence de vanne en cours pour analyser des chantillons urgents cf propos de la s quence prioritaire la page 44 _Subsequences contiennent le num ro de la m thode enregistr e et des informations d finissant un lot de flacons ou positions de vanne an
164. tation du CPG puis rallumez le Lorsque le CPG d marre s lectionnez l quipement auquel vous venez d affecter les ressources CPG pour une configuration plus d taill e le cas ch ant Lorsque vous y acc dez son mode doit s afficher comme Configured et les autres propri t s de configuration sont disponibles Param trage des propri t s de configuration Manuel d utilisation Les propri t s de configuration d un quipement sont constantes pour l installation d un mat riel d instrument alors que les param tres de m thode peuvent varier entre deux chantillonnages Deux exemples de param tres de configuration sont le type de gaz circulant dans un quipement pneumatique et la limite de temp rature de fonctionnement d un quipement Pour modifier les param tres de propri t s de configuration d un quipement avec mode Configured 1 Appuyez sur Config sur le clavier du CPG puis s lectionnez un quipement dans la liste avant d appuyer sur Enter Dans de nombreux cas vous pouvez vous d placer directement sur l l ment qui vous int resse en appuyant sur Config device 143 10 Configuration 2 Faites d filer jusqu au param tre de l quipement et modifiez la propri t concern e Cela peut impliquer la s lection dans une liste l aide de Mode Type de On Yes ou 0ff No ou encore la saisie d une valeur num rique Appuyez sur Info pour obtenir de l aide sur la modification des param tre
165. teur varie en fonction de la configuration de votre instrument Si vous avez un injecteur dont la colonne n est pas d finie le d bit de gaz d appoint est constant Si vous fonctionnez avec une colonne d finie vous avez le choix entre deux modes de gaz d appoint Reportez vous au manuel d Utilisation avanc e pour plus de d tails 1 Appuyez sur Config p riph rique p riph rique tant l un des suivants Front Det Back Det Aux detector 1 Aux detector 2 2 Faites d filer jusqu Makeup gas type ou Makeup reference gas type et appuyez sur Mode Type 3 Faites d filer jusqu au bon gaz et appuyez sur Enter Le CPG surveille la diff rence entre le r sultat de sortie du d tecteur lorsque la flamme est allum e et le r sultat lorsqu elle ne l est pas Si cette diff rence est inf rieure au point de consigne le CPG pr suppose que la flamme s est teinte et il essaie de la rallumer Reportez vous au manuel d utilisation avanc e concernant les d tails pour le r glage de Lit Offset DIF FPD Si elle est r gl e sur une valeur trop lev e la sortie de la ligne de base du d tecteur d allumage peut tre inf rieure au point de consigne Lit Offset entra nant une tentative erron e du CPG de rallumer la flamme 169 10 Configuration 170 Configuration des chauffages FPD Le d tecteur photom trique de flamme FPD utilise deux chauffages l un dans la ligne de transfert pr s de la base du
166. thode Utilisez les chiffres 1 9 pour les m thodes enregistr es ou 0 si aucune m thode ne doit tre charg e pour garder la m thode active charg e 3 Appuyez sur On Yes dans Repeat sequence pour continuer r p ter la s quence utile pour les s quences de vanne Sinon appuyez sur 0ff No pour stopper la s quence lorsque toutes les sous s quences sont termin es 46 Manuel d utilisation M thodes et s quences 4 Enregistrement d une s quence Appuyez sur Store Seq Saisissez un num ro d identification de la s quence 1 9 Appuyez sur On Yes pour enregistrer la s quence Ou appuyez sur 0ff No pour l annuler Un message appara t si une s quence portant le m me num ro existe d j Appuyez sur On Yes pour remplacer la s quence existante ou 0ff No pour annuler l op ration Les s quences peuvent galement tre enregistr es depuis la liste de s quences enregistr es Seq en d filant dans la liste jusqu au num ro de s quence concern et en appuyant sur la touche Store Chargement d une s quence enregistr e 1 2 Appuyez sur Load Seq Saisissez le num ro de la s quence charger compris entre 1 et 9 Appuyez sur On Yes pour charger la s quence ou sur 0ff No pour annuler son chargement Un message d erreur est affich si le num ro de s quence indiqu n a pas t enregistr D termination de l tat d une s quence Appuyez sur Seq Contr
167. thodes enregistr es 0 pour la m thode actuellement active ou 0ff No pour terminer la s quence Appuyez sur Enter La m thode active 0 change pendant la s quence si les sous s quences utilisent des m thodes enregistr es Pour cette raison la m thode 0 doit tre choisie pour la s quence prioritaire seulement si toutes les sous s quences utilisent la m thode 0 Appuyez sur Mode Type pour s lectionner un type d injecteur Programmez la sous s quence de l ALS cf Programmation d une sous s quence ALS la page 45 Enregistrez la s quence termin e cf Enregistrement d une s quence la page 47 D s qu une sous s quence prioritaire existe dans une s quence vous pouvez l activer lorsque les chantillons urgents sont pr ts au traitement en proc dant comme suit 1 2 Appuyez sur Seq le cas ch ant appuyez une nouvelle fois sur la touche pour afficher les informations de la sous s quence Faites d filer jusqu Use Priority et appuyez sur On Yes Lorsque les chantillons prioritaires sont achev s la s quence normale reprend Programmation d une sous s quence ALS Manuel d utilisation 1 Cf tape 1 tape 3 de Programmation d une s quence la page 44 Appuyez sur Mode Type pour s lectionner un type d injecteur Saisissez les param tres de s quence de l injecteur en cas d utilisation des deux injecteurs deux lots de param tres seront
168. tion d talonnage utile Lorsqu elle est activ e le CPG d sactive le flux de gaz dans un injecteur attend que le d bit soit de z ro mesure et enregistre le r sultat du capteur de flux et rallume le gaz la fin d une analyse Cette op ration prend environ deux secondes Le d calage du z ro est utilis pour garantir des mesures de flux correctes l avenir Pour activer cette fonction s lectionnez Calibration dans le menu Options puis choisissez Front inlet ou Back inlet appuyez sur Enter et activez la fonction Auto flow zero Mise z ro automatique purge du septum Cette fonction est similaire la fonction Auto flow zero mais s applique au flux de purge du septum Conditions z ro Les capteurs de flux sont mis z ro lorsque le gaz vecteur est connect et circule Les capteurs de pression sont mis z ro lorsque la ligne d alimentation de gaz est d connect e du module de contr le de gaz 191 11 Options Intervalles z ro Tableau 23 Intervalles z ro du capteur de flux et de pression Type de capteur Type de module Intervalle z ro D bit Tout Utilisez les fonctions Auto flow zero et ou Auto zero septum purge Pression Injecteurs Colonnes remplies Tous les 12 mois Petites colonnes capillaires Tous les 12 mois DI 0 32 mm ou moins Grandes colonnes A 3 mois 6 mois capillaires puis tous les 12 mois DI gt 0 32 mm Canaux auxiliaires Tous les 12 mois Gaz d tecteurs Tou
169. tions 1000 Manchon joint torique Temps 60 jours Septum Nombre d injections 200 Pi ge de ligne de fuite Nombre d injections 10000 Pi ge de ligne de fuite Temps 6 mois MMI Manchon Nombre d injections 200 Manchon Temps 30 jours Manchon joint torique Nombre d injections 1000 Manchon joint torique Temps 60 jours Septum Nombre d injections 200 Pi ge de ligne de fuite Nombre d injections 10000 Pi ge de ligne de fuite Temps 6 mois Cycles de refroidissement Nombre d injections Joint inf rieur propre Nombre d injections 1000 PP Manchon Nombre d injections 200 Manchon Temps 30 jours Septum Nombre d injections 200 Joint torique soudure Nombre d injections 10000 sup rieure Joint torique soudure Temps 1an sup rieure COC Septum Nombre d injections 200 PTV Joint argent raccord de Nombre d injections 5000 colonne Manchon Nombre d injections 200 Manchon Temps 30 jours Pi ge de ligne de fuite Nombre d injections 10000 Pi ge de ligne de fuite Temps 6 mois Ferrule en PTFE Nombre d injections Ferrule en PTFE Temps 60 jours VI Pi ge de ligne de fuite Nombre d injections 10000 126 Manuel d utilisation Tableau 15 Compteurs EMF courants continu Fonction Early Maintenance Feedback 8 Composant CPG Pi ces avec un compteur Type Valeur par d faut Pi ge de ligne de fuite Temps 6 mois Colonnes Colonne Injections dans colonne Nombre d injections Cycles du four Nombre d injections Longueur Valeur Vannes Vanne Rotor Activations nombre d injecti
170. tomatique Flacons d chantillon de 2 ml ou quivalents pour l chantillon Isooctane de qualit chromatographique pour le solvant de rin age de la seringue Mat riel d injecteur et d injection cf Pr paration de la v rification chromatographique 2 V rifiez les l ments suivants installation du raccord de colonne capillaire Si ce n est pas le cas installez le Gaz de qualit chromatographiques raccord s et configur s h lium comme gaz vecteur azote hydrog ne et air Flacons pour d chet vides charg s dans la tourelle d chantillonnage Flacon de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d isooctane et ins r e dans la position d injection du solvant A 3 Remplacez les consommables manchon septum pi ges seringue etc tels que requis pour la v rification Voir la section Pr paration de la v rification chromatographique 4 V rifiez que le r glage de Lit offset est correct De mani re g n rale il doit tre d environ 2 0 pA pour la m thode de v rification 79 80 V rification chromatographique 5 Mettez la colonne d valuation en place cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance R glez le four l injecteur et le d tecteur sur 250 C et proc dez au d gazage pendant 15 minutes au minimum cf proc dure pour SS PP COC MMI ou PTV dans le manuel de maintenance Assurez vous d avoir configur la colonne Performances ave
171. ton 7683 D lai d inactivit avant injection D lai d inactivit apr s injection Injection manuelle Volume d injection 70 C 0 min 25 C min 150 C 0 min 5 C min 190 C 4 min 1 ul 10 pl NJN Normal 0 20 0 6000 Rapide pour tous les injecteurs hors COC 0 0 Tyl Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique Tableau 10 Conditions de v rification du FPD P continu Syst me de donn es Taux de donn es 5 Hz 3 Allumez la flamme du FPD si elle ne l est pas encore 4 Affichez la sortie du signal et surveillez la Cette sortie est g n ralement comprise entre 40 et 55 mais peut galement monter jusqu 70 Cela prend environ 1 heure Si la sortie de la ligne de base est trop lev e v rifiez le montage de la colonne Si cette derni re est install e trop en hauteur la phase stationnaire br le avec la flamme et augmente la valeur mesur e V rifiez qu il n y a pas de fuite Proc dez au d gazage du d tecteur et de la colonne 250 C D bits incorrects r gl s pour le filtre install Si la sortie de la ligne de base est de z ro v rifiez que l lectrom tre et la flamme sont allum s En cas d utilisation d un syst me de donn es pr parez ce dernier afin qu il proc de une analyse en utilisant la m thode de v rification charg e Assurez vous que le syst me de donn es cr era un chromatogra
172. ture pour viter des dur es de r cup ration stabilisation trop longues NPD e Conserver les d bits et temp ratures Le mode Sleep n est pas recommand en raison des dur es de r cup ration et le cycle thermique peut galement la dur e de vie de la buse TCD e Laisser le filament allum e Laisser la temp rature du bloc allum e R duire les d bits de gaz de r f rence et d appoint FPD e Conserver les d bits et temp ratures Mode Sleep non recommand Autres p riph riques Compartiment vannes e R duire la temp rature maintenir la temp rature du compartiment vannes assez lev e pour pr venir la condensation de l chantillon le cas ch ant Zones chauff es aux e R duire ou teindre Reportez vous galement aux manuels des p riph riques connect s par exemple si un DDM est connect Pressions et d bits aux e R duire ou teindre en fonction de la meilleure m thode pour les colonnes conduites de transfert etc connect es Reportez vous toujours aux manuels des p riph riques ou instruments connect s par exemple si un DDM est connect pour garder les pressions et d bits minimaux recommand s Voir aussi Cr ation ou modification d une m thode Sleep Wake ou Condition la page 118 M thodes Wake et Condition Le CPG peut tre programm pour se r veiller de plusieurs fa ons e En chargeant la derni re m thode active utilis e avant la mise en veille e En ch
173. u CPG pour l conomie des ressources 114 Modification d une fonction Instrument Schedule 117 Cr ation ou modification d une m thode Sleep Wake ou Condition 118 Mise en veille imm diate du CPG 119 R veil imm diat du CPG 120 8 Fonction Early Maintenance Feedback Early Maintenance Feedback EMF 122 Types de compteurs 122 Seuils 123 Seuils par d faut 124 Compteurs disponibles 125 Activation ou modification d un seuil pour un compteur EMF 128 D sactivation d un compteur EMF 129 R initialisation d un compteur EMF 130 Compteurs EMF pour passeurs d chantillons 131 Compteurs pour ALS 7693A et 7650 avec firmware compatible EMF 131 Compteurs pour ALS avec firmware plus ancien 131 Compteurs EMF pour instruments MS 132 Manuel d utilisation 5 9 Fonctionnalit s du CPG MS 10 Configuration Communications CPG MS 134 Mise l air du DDM 134 Ev nements engendrant l arr t du DDM 134 D finition d une m thode de mise l air 136 Pr paration manuelle du CPG pour la mise l air du MS 137 Sortie manuelle de l tat MS Vent 138 Utilisation du CPG lorsque le DDM est hors tension 139 Activation ou d sactivation des communications MS 140 A propos de la configuration 142 Affectation des ressources CPG un quipement 142 Param trage des propri t s de configuration 143 Rubriques g n rales 145 D verrouillage de la configuration du CPG 145 Ignore Ready 145 Affichage des informations 146 Unconfigured 147
174. ue s allume et une ligne est saisie dans le journal de maintenance Le seuil Service Due doit tre sup rieur au seuil Service warning e Service warning lorsque le compteur d passe ce nombre d injections ou de jours l tat de l instrument affiche un rappel signalant que le composant doit bient t subir une maintenance Les deux seuils sont ind pendants pour chaque compteur Vous pouvez en activer un seul ou les deux en fonction de vos besoins 123 8 Fonction Early Maintenance Feedback Seuils par d faut Les compteurs s lectionn s ont des seuils par d faut utiliser comme point de d part Pour voir toutes les informations disponibles dans un compteur 1 naviguez vers le compteur souhait et appuyez sur Enter Voir la section Activation ou modification d un seuil pour un compteur EMF 2 Faites d filer jusqu la saisie Service Due puis appuyez sur Mode Type Le seuil par d faut du compteur s affiche s il est existant Appuyez sur Clear pour revenir au compteur Si aucun seuil par d faut n est sugg r saisissez un seuil en vous basant sur votre exp rience Utilisez la fonctionnalit d avertissement pour vous pr venir qu une ch ance de service apr s vente approche puis suivez les performances pour d terminer si le seuil Service Due est trop haut ou trop bas Sur tous les compteurs EMF vous devez ajuster les valeurs seuils en vous basant sur les exigences de vos applications 124 Manue
175. une m thode pour analyser un chantillon ALS unique 50 Abandon d une m thode 50 Ex cution de s quences l aide du clavier 51 Pour arr ter une s quence en cours 51 Suspension d une s quence en cours 52 Reprise d une s quence suspendue 52 Arr t d une s quence en cours 52 Reprise d une s quence arr t e 52 Abandon d une s quence 53 Reprise d une s quence abandonn e 53 6 V rification chromatographique A propos de la v rification chromatographique 56 Pr paration de la v rification chromatographique 57 V rification des performances du DIF 59 V rification des performances du TCD 64 V rification des performances du NPD 69 V rification des performances de l UECD 74 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5953 79 Pr paration 79 Performances avec du phosphore 80 Manuel d utilisation Performances avec du soufre 84 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5245 Japon 86 Pr paration 86 Performances avec du phosphore 87 Performances avec du soufre 91 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5953 93 Pr paration 93 Performances avec du phosphore 94 Performances avec du soufre 98 V rification des performances du FPD chantillon 5188 5245 Japon 101 Pr paration 101 Performances avec du phosphore 103 Performances avec du soufre 107 7 Economie de ressources Economie de ressources 110 M thodes Sleep 110 M thodes Wake et Condition 112 Configuration d
176. ur Assurez vous de conserver un d bit suffisant pour prot ger les colonnes la temp rature r gl e pour le four Vous devrez peut tre proc der quelques essais pour trouver les d bits et temp ratures r duits optimaux Tenez galement compte du fait que le cycle thermique suppl mentaire peut desserrer des raccords notamment au niveau des raccordements de la ligne de transfert du MS Dans ce cas envisagez de maintenir la temp rature du four gt 110 C Manuel d utilisation Economie de ressources 7 e Les injecteurs Conservez un d bit suffisant pour pr venir toute forme de contamination e Refroidissement cryo Les p riph riques qui utilisent le refroidissement cryog nique peuvent d marrer imm diatement en utilisant le cryog ne si la m thode Wake le requiert Cf Tableau 14 ci dessous concernant les recommandations g n rales Tableau 14 Recommandations concernant la m thode Sleep Composant CPG Commentaire Colonnes et four Injecteurs Avec sans division Cool On Column Multimode Rempli avec purge Interface pour produits volatils D tecteurs DIF FPD R duire la temp rature pour conomiser de l nergie Eteindre pour conomiser le plus d nergie Garder un flux de gaz vecteur pour prot ger les colonnes Pour tous les injecteurs r duire les temp ratures R duire les temp ratures 40 C ou les teindre pour conomiser le plus d nergie Util
177. ur fonctionne vitesse r duite pendant le refroidissement ou sur 0ff No pour qu il tourne vitesse normale Attention l activation de cette fonction entra ne le refroidissement plus lent du CPG que les valeurs mentionn es dans les sp cifications du CPG Configuration du four pour le refroidissement cryog nique Manuel d utilisation Tous les points de consigne cryog niques sont indiqu s dans la liste des param tres Config Oven Cryo ON active le refroidissement cryog nique OFF le d sactive Quick cryo cool Cette fonction est s par e de la fonction Cryo La fonction Quick cryo cool entra ne un refroidissement plus rapide du four apr s une analyse en comparaison au refroidissement sans assistance Elle peut s av rer utile dans le cadre du d bit d chantillons maximal mais consomme toutefois plus de refroidisseur La fonction Quick cryo cool est d sactiv e lorsque le four atteint son point de consigne et la fonction Cryo se met en marche le cas ch ant Ambienttemp La temp rature dans le laboratoire Ce point de consigne d termine la temp rature laquelle le refroidissement cryog nique est activ e temp rature ambiante 25 C pour une op ration cryog nique normale e temp rature ambiante 45 C pour la fonction Quick Cryo Cool 149 10 Configuration 150 Cryo timeout Une expiration du d lai de cryog nisation survient et le four s teint lorsqu une analyse ne d
178. ur source sauf celle du gaz vecteur Maintenez l alimentation du gaz vecteur pour emp cher toute contamination atmosph rique de la colonne 4 Si vous utilisez un refroidissement cryog nique coupez l alimentation du refroidisseur cryog nique la source 5 Diminuez la temp rature du d tecteur de l injecteur et de la colonne des valeurs comprises entre 150 et 200 C Le d tecteur peut galement tre teint Le tableau ci dessous permet de d terminer si teindre le d tecteur pendant une courte p riode pr sente un avantage Le temps n cessaire au d tecteur pour retourner dans un tat stable est un facteur significatif Voir la section Tableau 1 2 Fonctionnement de base Arr t du CPG pendant plus d une semaine 20 AVERTISSEMENT Voir le manuel Maintenance de votre CPG concernant les proc dures d installation des colonnes consommables etc 1 Chargez une m thode de maintenance du CPG et attendez que celui ci soit pr t Pour de plus amples informations concernant la cr ation de m thodes de maintenance consultez le guide Maintaining Your GC Si aucune m thode de maintenance n est disponible r glez toutes les zones chauff es 40 C Coupez l interrupteur d alimentation principal Fermez les vannes de tous les gaz la source Si vous utilisez un refroidissement cryog nique fermez la vanne d alimentation du refroidisseur cryog nique la source Attention Le four l injecteur et
179. urge du septum D tecteur Temp rature D bit d hydrog ne D bit d air oxydant Mode D bit de gaz d appoint Type de gaz d appoint Flamme Conditions de v rification au phosphore du FPD continu 250 C 5 0 min 1 0 min 60 ml min 3 ml min 250 C 3 ml min Oven Track 15 ml min Sans division 80 C 0 1 min 720 C min 350 C 2 min 100 C min 250 C 0 min 0 75 min 60 ml min 3 ml min 200 C activ 60 0 ml min activ 60 0 ml min activ D bit de gaz d appoint constant arr t 60 0 ml min activ Azote Allum Manuel d utilisation Manuel d utilisation V rification chromatographique 6 Tableau 9 Conditions de v rification au phosphore du FPD continu Lit offset Tension PMT Bloc d mission Four Temp initiale Dur e initiale Taux 1 Temp finale Dur e finale Taux 2 Temp finale 2 Dur e finale 2 Param tres ALS si install Rin ages d chantillon Pompages d chantillon Volume de rin age de l chantillon Volume d injection Capacit de la seringue Rin ages avant injection solvant A Rin ages apr s injection solvant A Volume rin age solvant A Rin ages avant injection solvant B Rin ages apr s injection solvant B Volume de rin age solvant B Mode d injection 7693A Volume d air entre niveaux 7693A Retard de viscosit Inject Dispense Speed 7693A Vitesse du piston 7683 D lai d inactivit avant injection G
180. uyant sur Start sur le CPG En cas d injection manuelle avec ou sans syst me de donn es a Appuyez sur Prep Run pour pr parer l injecteur l injection sans division b Lorsque le CPG est pr t injectez 1 uL de l chantillon de v rification puis appuyez sur Start sur le CPG c Le chromatogramme ci apr s illustre les r sultats typiques d un d tecteur neuf quip de nouveaux consommables et avec l azote comme gaz d appoint FID1 A C FID D C15 C16 pA 400 350 300 250 20 150 100 C13 C14 50 CE 2 3 4 5 min Manuel d utilisation 63 V rification chromatographique V rification des performances du TCD 64 Munissez vous des l ments suivants Colonne d valuation HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Echantillon d valuation des performances DIF TCD v rification 18710 60170 Bouteilles de 4 ml de solvant et de d chet ou quivalents pour injecteur automatique Hexane de qualit chromatographique Flacons d chantillon de 2 ml ou quivalents pour l chantillon H lium de qualit chromatographique comme gaz vecteur d appoint et de r f rence Mat riel d injecteur et d injection cf Pr paration de la v rification chromatographique 2 V rifiez les l ments suivants Gaz de qualit chromatographiques raccord s et configur s h lium comme gaz vecteur et gaz de r f rence Flacons pour d chet vides ch
181. uyez sur 0ff No pour revenir la liste des m thodes enregistr es sans charger la m thode Enregistrement d une m thode Manuel d utilisation 1 V rifiez que les param tres corrects sont r gl s 2 Appuyez sur Method 3 Faites d filer jusqu la m thode enregistrer puis appuyez sur Enter 4 Appuyez sur On Yes afin d enregistrer la m thode et remplacer la m thode active Ou appuyez sur 0ff No pour revenir la liste des m thodes enregistr es sans enregistrer la m thode 41 4 42 M thodes et s quences Incompatibilit de m thode Ce chapitre s applique uniquement aux CPG autonomes c d non reli s un syst me de donn es Lorsqu un syst me de donn es comme OpenLAB CDS ou MassHunter contr le le CPG les m thodes sont enregistr es dans le syst me de donn es o elles peuvent tre modifi es Pour plus d informations reportez vous au manuel d utilisation du syst me de donn es Supposons que votre CPG autonome est quip d un DIF unique Vous avez cr et enregistr des m thodes utilisant ce d tecteur D sormais vous souhaitez retirer le DIF et installer un TCD sa place Lorsque vous essayez de charger l une des m thodes enregistr es un message d erreur vous indiquant que la m thode et le disque dur ne sont pas compatibles appara t Le probl me est li au fait que le mat riel actuel n est plus identique la configuration mat rielle enregistr e dans la
182. ype 3 Faites d filer jusqu au gaz utilis Appuyez sur Enter Cette tape ach ve la configuration du gaz vecteur Configuration du refroidisseur PTV ou COC Manuel d utilisation Appuyez sur Config Front Inlet ou sur Config Back Inlet Si l injecteur n a pas encore t configur une liste de refroidisseurs disponibles s affiche Faites d filer jusqu au refroidisseur souhait et appuyez sur Enter Si le refroidissement du four est install votre choix se limitera au refroidisseur utilis par le four ou None aucun Cryo type Mode Type affiche une liste de refroidisseurs disponibles Faites d filer jusqu au refroidisseur souhait et appuyez sur Enter Si la s lection du type cryog nique est diff rente de None aucun plusieurs autres param tres apparaissent Cryo On Yes active le refroidissement cryog nique de l injecteur au point de consigne Use cryo temperature d fini 0ff No d sactive le refroidissement Use cryo temperature Ce point de consigne d termine la temp rature laquelle le refroidissement cryog nique est utilis en continu Cet injecteur utilise le cryog ne pour atteindre le point de consigne initial Si le point de consigne initial est inf rieur la temp rature d finie dans Use cryo temperature le cryog ne est utilis en continu pour atteindre et conserver le point de consigne Lorsque le programme de temp rature de l injecteur d marre le cryog ne est d sact

Vérification des performances du FPD

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