P7.5.1.2 Détermination de la composition chimique d
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1. que la hauteur d un pic est proportionnelle au nombre n des atomes rayonnants Dans le spectre de r f rence ce nombre no est d termin par la densit de la substance p son poids atomique A la surface irradi e S et l paisseur effective d de la couche radiographi e No S d p A Pour le nombre d atomes de chaque sorte dans l alliage l expression n no H Ho V p A H Ho peut tre utilis e dans la premi re approximation avec H et H les hauteurs des pics correspondants dans le spectre analyser ou dans le spectre de r f rence V S d le volume irradi Le pourcentage massique C de l l ment nu m ro i de l alliage est ainsi exprim par r Hi D nA a Hoi EnA Ho Ph A J pas 0j j j 7 Hoj Mat riel requis 1 Sensor CASSY 524 010 ou 524 013 1 CASSY Lab2 524 220 1 adaptateur AMC 524 058 1 appareil rayons X avec tube rayons X Mo 554 801 ou 554 811 1 jeu de cibles Alliages 554 848 1 jeu de cibles Raies de fluorescence K 554 844 1 jeu de cibles Raies de fluorescence L 554 846 1 d tecteur d nergie de rayonnement X 559 938 1 c ble HF 1m 501 02 PC avec Windows XP Vista 7 8 Montage exp rimental voir sch ma e Faire passer le c ble de raccordement de l alimentation portable travers le canal vide de l appareil rayons X et le brancher la douille Mini DIN du d tecteur d nergie de rayonnement X e Fixer le porte capteur avec le d tecteur d nergie de rayonnement X mont au bras de capt2. CASSY Lab 2 2013 06 07 P7 5 1 2 Physique des solides D termination de la Physique appliqu e des corps solides composition chimique d un Analyse par fluorescence X chantillon en laiton au moyen de l analyse par fluorescence X Description tir e de CASSY Lab 2 Pour charger des exemples et des param trages merci de bien vouloir utiliser l aide de CASSY Lab 2 by LD DIDACTIC GmbH Leyboldstrasse 1 D 50354 Huerth www ld didactic com LD Lo oinacric Phone 49 2233 604 0 Fax 49 2233 604 222 E mail info ld didactic de Technical alterations reserved CASSY Lab 2 D termination de la composition chimique d un chantillon de laiton fluorescence X N nie h ih i LL TH H RONTGENGERAT ERAY APPARATUS Convient aussi pour Pocket CASSY Remarques de s curit L appareil rayons X est conforme de par sa conception et construction un dispositif rayons X destin l ensei gnement et un appareil de protection int grale r pondant aux r glementations sur les rayons X Il est homologu comme appareil rayons X l usage des tablissements scolaires et comme appareil de protection int grale con form ment au r glement allemand sur la radioprotection BfS 05 07 V Sch R V ou NW 807 97 R Gr ce aux dispositifs de protection et de blindage int gr s en usine le taux de dose hors de l appareil rayons X est r duit moins de 1 uSv h soit une valeur d un ordre de grand
3. a m me chose pour les hauteurs H des trois spectres de r f rence Lorsque les trois densit s et les six hau teurs sont inscrites les trois pourcentages massiques sont alors calcul s automatiquement Les pourcentages massiques d termin s des constituants de l alliage de l chantillon de laiton co ncident bien avec la composition chimique connue CuZn39Pb3 El ment donn trouv exp rimentalement Cuivre 58 61 6 Yo Zinc 39 35 6 Plomb 3 2 9 Informations suppl mentaires L exemple d alliages de cuivre et de zinc laiton montre comment la fluorescence secondaire modifie la forme du spectre Lors de l irradiation d un tel chantillon avec des photons X aussi bien les raies K du cuivre que celles du zinc sont excit es Mais comme la raie Kg du zinc E 9 57 keV est au dessus de l ar te K du cuivre E 8 99 keV elle peut aussi exciter secondairement les raies K du cuivre Ceci est la raison pour laquelle dans le rayonnement de fluorescence mis de l chantillon l intensit des raies du cuivre est sup rieure au d triment de la raie Kg du zinc et le rapport des intensit s des raies Ka et Kg du Zn ne co ncide pas avec ce rapport dans l chantillon de zinc pur C est pourquoi le rapport massique des constituants de l alliage d termin sur les raies Ka pr sente une teneur en cuivre l g rement trop importante by LD DIDACTIC GmbH Leyboldstrasse 1 D 50354 Huerth www ld didactic com LD Lo nipacr
4. e que le deuxi me grand pic du spectre est constitu de deux raies non d compos es Ka du Zn et Kg du Cu La raie Kg du Cu est en partie superpos e la raie Ka du Zn Les pourcentages massiques des constituants de l alliage sont calcul s par comparaison des hauteurs des raies les plus fortes du spectre de fluorescence du laiton et des spectres de r f rence Ces raies sont la raie Ka du cuivre la raie K du zinc et la raie L du plomb Pour la d termination des hauteurs de la raie Ka du Cu et de la raie Ka du Zn le spectre de fluorescence du laiton doit tre d ploy dans le domaine nerg tique allant de 7 5 keV 9 1 keV Pour ce faire le spectre est adapt dans ce domaine avec trois courbes de Gauss de m me largeur pour les nergies connues des raies Ka du Cu E 8 04 keV Kg du Cu 8 91 keV et raie Ka du Zn 8 64 keV Pour ce faire la fonction de mod lisation Courbes de Gauss d nergie pr d finie est celle qui convient le mieux Pour marquer le domaine veiller ce que les trois marques d nergie requises soient dans le domaine en question ne pas marquer la raie L du plomb Le r sultat est un contour adapt du spectre de fluorescence Les hauteurs H d termin es sont disponibles dans la ligne d tat et doivent tre inscrites par ex par glisser d poser dans la repr sentation Pourcentages massiques avec les densit s p du Cu p 8 96 g cm du Zn p 7 10 g cm et du Pb p 11 34 g cm C est l
5. eur correspondant la dose d irradiation naturelle e V rifier le bon tat de l appareil rayons X avant de le mettre en marche et contr ler la coupure de la haute ten sion l ouverture des portes coulissantes voir mode d emploi de l appareil rayons X e Tenir l appareil rayons X l abri des personnes non autoris es Eviter toute surchauffe de l anode dans le tube rayons X Mo e Ala mise en marche de l appareil rayons X v rifier le bon fonctionnement du ventilateur dans la partie tube Le goniom tre est exclusivement r gl par le biais de moteurs pas pas lectriques e Ne pas bloquer le bras de cible ni le bras de capteur du goniom tre et ne pas forcer pour en modifier le r glage Lors de l utilisation de m taux lourds ou d allerg nes issus des jeux de cibles respecter le mode d emploi correspon dant Description de l exp rience Dans cette exp rience il s agit de proc der l analyse quantitative de la composition chimique d un chantillon de laiton contenant du plomb Les constituants de cet alliage ont d j t identifi s dans l exp rience Analyse non des tructrice de la composition chimique by LD DIDACTIC GmbH Leyboldstrasse 1 D 50354 Huerth www ld didactic com LD Lo pipacric Tel 49 2233 604 0 Fax 49 2233 604 222 E Mail info ld didactic de Technische nderungen vorbehalten 353 CASSY Lab 2 Pour calculer les pourcentages massiques on exploite le fait
6. eur du goniom tre e Connecter la sortie du signal du d tecteur d nergie de rayonnement X la douille BNC SIGNAL IN de l appareil rayons X l aide du c ble BNC fourni e Faire en sorte que le c ble de raccordement soit ins r sur une longueur suffisante pour permettre le pivotement complet du bras de capteur e Enfoncer le bouton poussoir SENSOR et r gler manuellement l angle du capteur sur 90 l aide du bouton de r glage ADJUST e R gler respectivement sur 5 6 cm la distance entre la fente du collimateur et l axe de rotation ainsi que celle entre l axe de rotation et la fen tre d entr e du d tecteur d nergie de rayonnement X e Appuyer sur le bouton poussoir TARGET et r gler manuellement l angle de la cible sur 45 l aide du bouton de r glage ADJUST e Brancher le Sensor CASSY l ordinateur et enficher l adaptateur AMC e Utiliser le c ble BNC pour relier la sortie SIGNAL OUT de la zone de connexion de l appareil rayons X l adap tateur AMC Proc dure exp rimentale E Charger les param trages e Brancher l alimentation portable au r seau le t moin lumineux passe au vert au bout d env 2 min et le d tec teur d nergie de rayonnement X est op rationnel e Placer la cible 3 laiton contenant du plomb du jeu de cibles Alliages sur le support pour cible e R gler une haute tension du tube U 35 KV un courant d mission 1 00 mA et brancher la haute tension e Lancer le relev d
7. ic Tel 49 2233 604 0 Fax 49 2233 604 222 E Mail info ld didactic de Technische nderungen vorbehalten 399
8. u spectre avec D e Relever ensuite les spectres pour les cibles Cu Zn et Pb des jeux de cibles Raies de fluorescence K et L comme spectres de r f rence by LD DIDACTIC GmbH Leyboldstrasse 1 D 50354 Huerth www ld didactic com LD Lo ninacric Tel 49 2233 604 0 Fax 49 2233 604 222 E Mail info ld didactic de Technische nderungen vorbehalten 354 CASSY Lab 2 talonnage nerg tique L talonnage nerg tique est r alis sur les spectres du cuivre et du plomb spectres de r f rence e Ouvrir l talonnage nerg tique dans les param trages EA s lectionner talonnage nerg tique global cette entr e puis inscrire droite les nergies de la raie Ka du Cu 8 04 keV et de la raie La du Pb 10 56 keV e Dans le menu contextuel du graphe s lectionner Calcul valeur principale du pic marquer la raie Ka du Cu et ins crire le r sultat gauche dans l Etalonnage nerg tique par ex en le transf rant de la ligne d tat par glisser d poser e Pour finir d terminer le centre de gravit de la raie La du Pb et galement l inscrire gauche e Faire passer la repr sentation sur nergie par ex par glisser d poser de E4 vers le graphe Exploitation Pour l identification et le marquage des raies du spectre du laiton e Dans le menu contextuel du graphe s lectionner Placer une marque nergies des rayons X Fe e Tracer ensuite les raies du zinc Zn et du plomb Pb Il s av r
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