Etude des lixiviats de décharges
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1. celles relev es dans la litt rature CLEMENT 1994 MAES 1986 tableau I 5 Les diff rences de magnitude des caract ristiques physico chimiques des lixiviats nous ont permis de proposer leur classement de la fa on suivante la classe 1 correspond aux valeurs les plus lev es ou les plus d favorables pour la qualit des eaux la classe 2 correspond aux valeurs interm diaires la classe 3 correspond aux valeurs les plus faibles Les valeurs de certains param tres ont t compar es celles d finies dans l Ordonnance Suisse sur le D versement des Eaux Us es ODEU Elle fixe la valeur limite acceptable pour le d versement des eaux vacuer des zones b ties dans les eaux ODEU ID ainsi que les objectifs de qualit des eaux courantes ODEU D Elle ne s appliquerait aux lixiviats de d charges que si ceux ci taient directement d vers s dans les eaux La r f rence unique la l gislation suisse a t choisie pour des raisons de commodit En effet la l gislation fran aise dans le domaine est plus complexe et fait intervenir un nombre important de situations d pendant notamment de la cat gorie laquelle appartient le cours d eau r cepteur Elle rend de ce fait difficile la comparaison de nos r sultats avec les diff rentes valeurs de r f rences qu elle contient 3 1 1 3 1 2 206 Param tres globaux e DCO Les valeurs observ es varient de 33 27 100 mgO l La va2. 50 00 1 2 Dichlorobenz ne CA 4 5 56 8 9 LD L 1 3 Dichlorobenz ne Ln 1 4 Dichlorobenz ne Dichlorobenzidines 1 1 Dichloro thane 1 2 Dichloro thane Un L Ln 1 1 Dichloro thyl ne 1 2 Dichloro thyl ne CH VC LA Dichlorom thane Dichloronitrobenz nes 2 4 Dichloroph nol 1 2 Dichloropropane ON LA ON Un x ON A 1 3 Dichloropropane 2 ol a 7 1 3 Dichloroprop ne 2 3 Dichloroprop ne Dichlorprop 0 50 70 Dichlorvos 71 Dieldrine 72 Di thylamine 73 Dim tionte 74 Dim thylamine 75 Disulfoton 76 Endosulfan so ES ET Hexachlorocyclohexane comprenant tous les isom res et le lindane 86 _ Hexchioro ane T ep Mammon 00 O eo meas o ET D O gs EE TE L a oxa m monmege LD og PAR compos s 0 104 225 EE ER S Te EN Er ETE WE eN OE ke sg en SSC L LE EE F m taux hors liste
3. exprim e en TXI est constante d un pr l vement l autre Les r sultats du site E sont caract ristiques d une d charge stabilis e mais dont les lixiviats sont toxiques Cependant tant dans les lixiviats E1 E2 E3 que C1 il est difficile d identifier sans ambigu t la ou les caract ristiques susceptibles d tre responsables de leur toxicit En effet plus de 50 de leurs caract ristiques ont t associ es des groupes de classe 1 valeurs les plus lev es Le lixiviat L2 pr sente une toxicit essentiellement li e la valeur lev e de son pH 10 En effet des tests r alis s apr s neutralisation de la solution pH 7 conduisent une classe de qualit TXI gale 2 Le lixiviat A2 ne pr sente que trois valeurs de param tres de classe 1 sans qu il soit possible de d terminer l origine de la toxicit e Classe de qualit TXI 2 H1 A3 D1 D3 J3 C3 D2 J2 A1 et B1 Les lixiviats de cette classe interm diaire pr sentent une toxicit significative Les caract ristiques analytiques et cotoxicologiques du lixiviat H1 sont difficilement interpr tables En effet alors que le profil du chromatogramme est charg les mesures des diff rents param tres physico chimiques permettraient de le classer comme peu contamin De la m me fa on alors qu il ne manifeste pas de toxicit vis vis des daphnies il est fortement toxique pour le test Microtox Cette diff rence de r
4. charges 13 et 14 juin 1995 Les lieux de pr l vement ont t s lectionn s pour permettre de travailler sur des lixiviats non dilu s Les lixiviats portent les r f rences suivantes dans la suite de notre rapport Bonne sur Menoge Hte Savoie Morenche VD R verule VD 1 Flux de lixiviats exprim s en m par jour n m non mesur Les lixiviats suspect s d tre dilu s n ont pas t pr lev s lors des campagnes ult rieures 2 2 2 2 1 2 2 2 2 3 3 1 205 Analyses physico chimiques Elles ont port sur la d termination de param tres globaux et la quantification d l ments ou de compos s particuliers les m thodes sont communiqu es en annexe II Param tres globaux Demande chimique en oxyg ne DCO demande biochimique en oxyg ne 5 jours DBO Param tres physico chimiques Conductivit pH Azote nitrate NO7 ammonium NH Phosphore orthophosphate Ortho P et phosphore total P tot Anions chlorure C1 1 sulfates SO bromures Br Dosage des m taux Recherche et identification des compos s organiques Tests d cotoxicit aigu Test daphnies et test Microtox R SULTATS Analyses physico chimiques Les r sultats sont report s dans les tableaux I 1 1 3 Le tableau I 4 permet une analyse statistique de la qualit globale des lixiviats Les valeurs mesur es pour les diff rents param tres tudi s sont variables mais restent comparables
5. 0 1 mgP l ont t mesur es pour les lixiviats H2 H3 F1 G1 H1 et I1 Les huit valeurs mgP 1 sup rieures 2 0 sont respectivement mesur es pour les lixiviats C1 14 C3 13 4 A3 5 85 E1 4 73 E3 3 25 E2 2 6 et A2 2 5 et J2 2 2 Environ 61 des lixiviats ont une teneur en orthophosphate inf rieure 1 5 mgP l L tude de ces r sultats montre une stabilit importante des lixiviats Les deux plus concentr s classe 1 sont les lixiviats C1 et C3 14 0 et 13 4 mgP l pr lev s dans la m me d charge deux ans d intervalle Les trois pr l vements effectu s la d charge E comptent parmi les six teneurs les plus lev es Enfin les trois lixiviats de la d charge H appartiennent aux cinq pr l vements les moins concentr s Phosphore total La teneur moyenne est de 3 9 mgP l cependant 50 des lixiviats pr sentent une teneur inf rieure 2 3 mgP l Les six valeurs les plus faibles ont t mesur es pour les lixiviats G1 H3 F1 H1 B1 et H2 208 Les six teneurs les plus lev es en mgP l sont respectivement mesur es pour les lixiviats C3 20 4 C1 18 2 A3 9 3 E2 5 6 El 5 5 et E3 4 8 Environ 82 des lixiviats ont une teneur en phosphore total inf rieure 5 mgP 1 L tude de ces r sultats montre une certaine constance de la qualit des lixiviats ainsi qu une bonne corr lation de la teneur en phosphore total avec la teneur en orthophosphate Anions Les princ
6. des lixiviats stables dont l cotoxicit est constante et des lixiviats dont la composition et l cotoxicit sont plus variables Nous avons montr l utilit des tests d cotoxicit comme premier outil de tri des diff rentes d charges tudi es Ils constituent tant des outils d int gration pour l valuation de m langes complexes que des syst mes d alarme qui peuvent dans certaines tapes se substituer une analyse physico chimique 1 INTRODUCTION Le groupe de travail D chets avait notammant pour mandat d identifier les sites de traitement et de stockage des d chets m nagers ou industriels susceptibles d avoir un impact direct sur les eaux du bassin de la CIPEL Il a abord cette mission en plusieurs tapes La premi re a t l tablissement d une fiche d inventaire permettant l acquisition de donn es facilement accessibles concernant la situation administrative g ographique topographique g ologique de la d charge ainsi que la nature et la quantit des mat riaux susceptibles d y avoir t d pos s La seconde a t consacr e l tablissement de l inventaire Heinz ADAM Philippe ARRIZABALAGA Bernard CLARY Alain BEYSSAC Marc CHARDONNENS Jean Luc IEMMOLO Bruno MAESTRI Jean Luc PERRET Francois RAPIN Isabelle de RIEDMATTEN 2 1 204 La troisi me concerne le traitement des donn es pour essayer de d gager les sites pr sentant un risque particulier pour
7. les eaux du bassin de la CIPEL Elle correspond l valuation des risques que pr sente une d charge ou un site contamin sur le milieu r cepteur Ils sont inh rents tant la nature du milieu qu celle des rejets La mise au point d un outil d valuation n cessite le choix de param tres d crivant le site les produits suspect s ainsi que les transferts et flux de polluants vers le milieu naturel et les biens prot ger Les pr occupations de la CIPEL tant la protection des eaux nous avons orient nos tudes vers la recherche d l ments qualifiant les flux liquides issus des d charges c est dire les lixiviats En effet les lixiviats commun ment appel s jus de d charges constituent le principal vecteur de pollution des eaux par les d charges Depuis de nombreuses ann es l analyse des rejets de d charges ne repose que sur des analyses physico chimiques Des travaux plus r cents CLEMENT 1994 ont d montr l int r t d une approche associant l valuation physico chimique des principaux param tres de qualit des eaux conductivit pH DCO m taux ions celle de l cotoxicit valu e par des tests de toxicit aigu daphnies et Microtox CONDITIONS EXP RIMENTALES Pr l vements Les tudes ont port sur trois campagnes de pr l vements 1 re campagne I 9 d charges 5 et 6 septembre 1993 2e campagne ID 8 d charges 5 septembre 1994 3e campagne HD 6 d
8. un rapport DBO DCO favorable et respectivement gal 0 55 C1 0 49 33 0 40 A2 0 22 E2 et 0 15 C3 Environ 35 des lixiviats pr sentent une biod gradabilit tr s faible DBO DCO lt 0 1 Param tres physico chimiques e Conductivit 25 C La mesure de la conductivit n a pas pu tre r alis e lors de la troisi me campagne Les r sultats ne sont donc pas directement comparables avec les autres Les valeurs observ es varient de 200 15 560 uS cm et sont comparables celles observ es dans la litt rature La valeur moyenne est d environ 5 660 cependant 50 des lixiviats pr sentent une conductivit inf rieure 3 450 uS cm 207 Les valeurs les plus basses classe 3 sont observ es pour les pr l vements G1 200 F1 534 K2 1 154 H2 1 440 et A1 2 100 Les quatre valeurs les plus lev es classe 1 exprim es en uS cm sont respectivement mesur es pour les lixiviats C1 15 560 L2 12 870 E1 12 619 et E2 11 660 Les autres lixiviats ont une conductivit comprise entre 2 230 et 8 500 uS cm pH Les valeurs observ es varient entre 6 2 et 10 0 et sont comparables celles observ es dans la litt rature La valeur moyenne est d environ 8 7 cependant 50 des lixiviats pr sentent un pH inf rieur 7 7 La valeur la plus basse est observ e pour le pr l vement C1 r alis sur des lixiviats probablement jeunes ou contamin s par des d chets industriels Cette hypoth s
9. 210 Le groupe 4 consid r comme ayant une toxicit significative 1 5 u t compte 5 lixiviats D3 J3 B1 D2 et A1 Les lixiviats El D1 J2 A3 et L2 dont la toxicit est plus importante et comprise entre 5 et 10 u t constituent le groupe 3 Les lixiviats C1 E3 et C3 ont une toxicit lev e comprise entre 10 et 15 u t Les plus toxiques sont les lixiviats E2 et A2 dont la toxicit est sup rieure 16 u t DISCUSSION La validit d une tude de la qualit cotoxicologique d effluents est renforc e par la corr lation des r ponses obtenues pour les diff rents tests utilis s Notre premi re d marche a consist d finir des classes de toxicit en tenant compte des r ponses avec le test Microtox et le test daphnies Nous avons ainsi d fini trois classes de lixiviats en calculant pour chaque lixiviat la somme TXI des num ros de classe obtenus respectivement avec le test Microtox MX et le test daphnies DI La classe 1 correspond aux lixiviats les plus toxiques pour lesquels la valeur de TXI est inf rieure 5 Elle est constitu e des lixiviats E1 E2 L2 C1 E3 et A2 La classe 2 correspond aux lixiviats dont la toxicit est significative et dont les valeurs de TXI sont comprises entre 5 et 9 Elle est constitu e des lixiviats H1 A3 D1 D3 J3 C3 D2 J2 Al et B1 Les lixiviats C2 K2 F1 G1 H2 H3 et I1 ne pr sentent aucune toxicit vis vis des tests Microtox et daphnies Ils con
10. L KA E E Chlorure de benzyle N 0 11 3 14 15 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 9 0 31 2 33 4 35 6 7 8 9 0 1 42 45 46 47 Chlorure de benzylid ne Biph nyle 0 50 N EI bs 3 2 S S i GO S m S T trachlorure de carbone Hydrate de chloral Chlordane 2 Chloroaniline 10 00 0 20 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 100 00 3 Chloroaniline 4 Chloroaniline Chlorobenz ne 1 Chloro 2 4 dinitrobenz ne 2 Chloro thanol Chloroforme 4 Chloro 3 m thylph nol 1 Chloronaphtal ne 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 10 00 20 00 20 00 20 00 20 00 20 00 10 00 10 00 0 50 0 10 0 20 Chloronaphtal nes m lange technigue 4 Chloro 2 nitroaniline 1 Chloro 2 nitrobenz ne 1 Chloro 3 nitrobenz ne N 1 Chloro 4 nitrobenz ne Lu 4 Chloro 2 nitrotolu ne Lu Chloronitrotolu nes 2 Chloroph nol 3 Chloroph nol 4 Chioroph nol Chloropr ne Lu LA 3 Chloropr ne Chlorure d allyle 2 Chlorotofu ne w juv 3 Chlorotolu ne A 4 Chlorotolu ne ENS 2 Chloro p toluidine Chlorotoluidines autres 2 4 D comprend les sels et les esters de 2 4 D DDT comprend les m tabolites DDD et DDE 1 2 Dibromo thane Dichloroanilines 10 00 Un 2 224 10 00 10 00 10 00 10 00 50 00 50 00 50 00 50 00 100 00 10 00 10 00 50 00 100 00 50 00
11. Rapp Comm int prot eaux L man contre pollut Campagne 1996 1997 203 225 TUDE DES LIXIVIATS DE D CHARGES APPROCHE ECOTOXICOLOGIOUE Campagnes 1993 1994 et 1995 PAR Philippe ARRIZABALAGA SERVICE DE L COTOXICOLOGUE CANTONAL CP 78 CH 1211 GEN VE 8 Groupe de travail de la CIPEL D CHETS CIPEL CP 80 CH 1000 LAUSANNE 12 R SUM Les sites de d charge constituent une source potentielle de contamination des eaux souterraines et de surface par la percolation ou la lixiviation des mat riaux qui y sont d pos s Les lixiviats commun ment appel s jus de d charges apparaissent comme des vecteurs importants de la pollution dont l tude se justifie dans l valuation du risque que pr sentent les d charges pour les eaux Nous avons r alis lors de trois campagnes de pr l vements effectu s en 1993 1994 et 1995 une tude des lixiviats de 12 sites de d charge afin de rechercher les indicateurs qui pourraient tre pris en consid ration dans une tude de risque La mise au point d un tel outil a n cessit une approche associant l valuation physico chimique des principaux param tres de qualit des eaux conductivit pH DCO m taux ions celle de l cotoxicit valu e l aide des tests daphnies et Microtox Les r sultats des tests d cotoxicit sont coh rents entre eux et permettent de d finir diff rents types de lixiviats et de d charges Pour une m me d charge il appara t
12. aligues sulfonamides d riv s phosphor s Les analyses plus fines par cette technique n ont pas t poursuivies L analyse 132 substances dont la liste est communiqu e dans l annexe III n a t r alis e que pour la premi re campagne Les classements relatifs la teneur en compos s organiques ont t essentiellement propos s sur la base des profils chromatographiques 3 2 209 Profil du chromatogramm os peu charg classe 3 es peu charg classe 3 benz ne charg classe 2 tolu ne pr sence d essence de ph nols de xyl ne paracr sol et de m thylindol t trachloro thyl ne tr s charg classe 1 avec pr sence de n butylbenz ne de ph nols et de styr ne trichloro thyl ne 1 1 1 trichloro thane tr s charg classe 1 avec pr sence de nombreux ph nols plat classe 4 6 8 EE Ee trichlor thyl ne charg classe 2 avec pr sence de ph nols et de compos s soufr s peu charg classe 3 pr sence de ph nols Une classe 4 a t introduite pour qualifier un chromatogramme plat caract ristique d un lixiviat tr s pauvre en compos s organiques d tectables dans les conditions choisies Tests d cotoxicit Les r sultats des tests d cotoxicit peuvent s exprimer en CE50 concentration capable d immobiliser 50 de daphnies apr s un temps donn ou d induire une diminution de 50 de la luminescence d une population de bact rie
13. arette de diodes La deuxi me s est limit e l tude qualitative de quelques lixiviats apr s extraction et analyse par chromatographie en phase gazeuse associ e la spectrom trie de masse ainsi qu l analyse des compos s neutres Les effluents ont t extraits par le chloroforme Les extraits ont t s ch s au sulfate de sodium et concentr s sous courant d azote Les analyses ont t effectu es au laboratoire du Service de l cotoxicologue cantonal Gen ve A IE 3 Tests d cotoxicit Ils ont t r alis s sur les effluents dans les 12 heures qui suivaient le pr l vement au laboratoire du Service de l cotoxicologue cantonal Gen ve Test Microtox essai d inhibition de la bioluminescence de bact ries marines Photobacterium phosphoreum norme AFNOR T 90 320 VIII 1991 Test daphnies test d immobilisation imm diate des daphnies Daphnia magna norme OCDE 202 VII 1984 Il consiste mesurer la concentration d effluent qui produit une immobilisation de 50 des daphnies Daphnia magna apr s 24 heures d incubation 20 C Cette concentration est appel e concentration efficace CE 223 ANNEXE II suite Substances recherch es de la Liste I de la directive 76 464 CEE du Conseil des Communaut s europ ennes 0 05 20 00 0 10 0 20 0 20 10 00 10 00 Aldrine 2 amino 4 chloroph nol Anthrac ne Azinphos thyle Azinphos m thyle Benz ne Benzidine
14. d d un vallon D chets construction et d molition d chets organiques mat riel d emballage et autres Termen Valais D chets d molition d chets D charge dans tang nappe m nagers et organiques encombrants phr atique autres Pr l vement dans tang proximit d chets H Morenche Vaud Inertes encombrants d chets Drainage de la d charge vrai Bassin Rhin chantiers d chets de PME lixiviat R verule Vaud Inertes encombrants d chets Eau d un sondage pi zom trique Penthaz chantiers scories usines dilution par nappe Obergesteln Valais No AI A2 A3 incin ration rejets compostage boues d chiquetage de voitures Bourg en Bresse A n 50 ordures m nag res 50 Drainage de la d charge vrai d chets industriels banaux lixiviat K Baraty Am Ordures m nag res peu de DIB Arriv e drainage lixiviat probablement dilu L Pramont Alusuisse Valais D chets de four oxyd d aluminium Drainage de casier vrai lixiviat d chets de construction 222 ANNEXE II M THODES ANALYTIQUES A II 1 Analyses physico chimiques Param tres globaux analyses effectu es par VINRA Thonon M thodes AFNOR Demande chimique en oxyg ne DCO apr s oxydation par du bichromate de potassium le chrome VD en exc s est titr par une solution de fer ferreux Demande biochimique en oxyg ne DBO la quantit d oxyg ne consomm e
15. e est confort e par les valeurs des autres param tres Seuls les trois lixiviats C1 6 2 J3 6 5 et I1 6 7 pr sentent une valeur de pH inf rieure 7 0 Les quatre valeurs les plus lev es classe 1 sont respectivement mesur es pour les lixiviats L2 10 0 et E3 D1 A1 8 2 Environ 70 des lixiviats tudi s ont un pH compris entre 7 0 et 8 0 Une valeur moyenne de pH voisine de 8 0 caract rise des d charges anciennes Nitrate Les teneurs mesur es varient entre 0 07 et 95 2 mgN 1 la valeur m diane est de 1 2 mgN l Les teneurs les plus faibles classe 3 inf rieures ou gales 0 1 mgN I sont observ es pour les lixiviats G1 E1 J3 A2 et E2 les teneurs les plus fortes classe 1 pour L2 95 2 J2 14 8 C2 11 2 K2 6 8 et D2 6 7 Environ 70 des lixiviats pr sentent une teneur en nitrate inf rieure 2 mgN 1 Ammonium Les teneurs mesur es varient entre 0 et 1 147 mgN 1 la valeur m diane est de 167 mgN l Les teneurs mgN 1 les plus faibles classe 3 sont observ es pour les lixiviats G1 0 1 F1 0 1 et I1 0 6 les teneurs les plus fortes classe 1 pour C3 1 147 C1 990 E1 890 E3 787 E2 676 et A3 661 Environ 61 des lixiviats pr sentent une teneur en ammonium comprise entre 7 4 et 391 meN l Orthophosphate La teneur moyenne est de 2 4 mgP l cependant 50 des lixiviats pr sentent une teneur inf rieure 0 9 Les six valeurs inf rieures classe 3
16. es tudier Leurs r ponses doivent tre compl mentaires et favoriser ainsi une meilleure appr ciation de l cotoxicit d un rejet des tages trophiques diff rents BIBLIOGRAPHIE CLEMENT B 1994 La toxicit aigu des lixiviats de d charges apports respectifs et compl mentarit des approches biologiques et physico chimiques Th se Univ de Savoie 323 p MAES M 1986 D chets industriels mode d emploi Technique et documentation Lavoisier Paris 213 TABLEAU 1 1 Campagne I Analyse de lixiviats de d charges 1993 ENE ELE ER EE Conductivit 25 C uS em 2 100 4575 15 560 12 619 DCO 27 100 1 060 1 925 DBO mgP 1 1 78 0 45 NH ma 210 160 440 1 050 290 1 600 34 05 167 155 TABLEAU I 2 Campagne II Analyse de lixiviats de d charges 1994 Se _Echantillon Cem HE EI EC CC a eff Orthophosphate mgP l EIE Phosphore total mgP l Ka 214 TABLEAU 1 3 Campagne III Analyse de lixiviats de d charges 1995 e To EIEN n m non mesur TABLEAU I 4 Analyse statistique des r sultats des trois campagnes 215 TABLEAU IS Analyse de lixiviats valeurs de la litt rature 5 620 25 000 5 800 1 280 42 860 1 630 4 400 1 060 1 350 ma un LA except valeurs nulles 216 TABLEAU II 1 Dosage des m taux par ICP MS 1993 bel 2lzleislelel zalele le 2 C AleielaeltllaeirlsiSis ninle lnl ajs L aal ajlo l elsia
17. es valeurs les plus basses classe 3 inf rieures 20 mg l sont observ es pour les pr l vements G1 H et L2 lt 5 et H3 8 H2 13 I1 17 et H1 20 Les cinq valeurs les plus lev es classe 1 exprim es en mgO l sont respectivement mesur es pour les lixiviats C1 15 000 J3 1 170 A2 1 160 E2 555 et C3 380 Environ 75 des lixiviats ont une DBO comprise entre 8 et 555 mgO l Seules les valeurs DBO de neuf lixiviats sont inf rieures la valeur maximale limite ODEU I 20 mg0O 1 L tude du rapport DBO DCO est un bon indicateur de la biod gradabilit d un effluent Un rapport DBO DCO inf rieur 0 1 indique une biod gradabilit faible Deux des trois lixiviats L2 F1 et G1 dont la valeur de DBO est inf rieure 5 mgO 1 pr sentent un rapport DBO DCO tr s faible 0 01 L2 et 0 02 F1 coh rent avec une d charge ancienne o les lixiviats sont stabilis s Le lixiviat G1 malgr les faibles valeurs de DCO et de DBO mesur es pr sente un rapport DBO DCO gal 0 152 qui le situe la douzi me place des lixiviats tudi s et conforte l hypoth se d un lixiviat dilu Un rapport DBO DCO sup rieur 0 3 indique une biod gradabilit importante Il faut noter qu il a t observ de nombreuses reprises que l origine industrielle d un lixiviat n excluait pas une bonne d gradabilit CLEMENT 1994 Les lixiviats dont la DBO est la plus lev e pr sentent
18. est mesur e apr s 5 jours d incubation 20 C l obscurit m thode par dilution AFNOR Param tres chimiques analyses effectu es par l INRA Thonon Jon ammonium dosage par colorim trie l indoph nol Nitrate dosage par colorim trie Orthophosphate et phosphore total dosage par colorim trie m thode MURPHY et RILEY pour phosphore total min ralisation au p roxodisulfate Chlorure Bromures et Sulfates dosage par chromatographie ionique Sulfures dosage colorim trique par formation de bleu de m thyl ne Dosage des m taux Les m taux cit s dans l ordonnance suisse sur le d versement des eaux us es ODEU ont t dos s par ICP MS en mode quantitatif La recherche d autres l ments a t effectu e par ICP MS en mode semi quantitatif A II 2 Contaminants organiques Recherche et identification des compos s organiques Deux approches ont t retenues La premi re eu recours l analyse qualitative et quantitative de 132 substances conforme la liste I de la directive 76 464 CEE du Conseil des Communaut s europ ennes Ces analyses ont t r alis es au laboratoire d partemental de la Dr me Valence Les techniques suivantes ont t utilis es chromatographie en phase gazeuse Espace de T te FID ECD chromatographie en phase gazeuse FID ECD chromatographie en phase gazeuse coupl e un spectrom tre de masse ION TRAP chromatographie en phase liquide d tecteur b
19. ipaux r sultats sont r sum s ci dessous et not s r f rence du lixiviat teneur en mg l Chlorure Les teneurs mesur es varient entre 0 9 et 1 600 mg l la valeur m diane est de 290 mg l Classe 1 E1 1 600 gt A3 1 490 gt E2 1 462 gt H3 1 110 gt J3 1 086 gt C1 1 050 gt E3 1 010 Classe 3 L2 92 gt C3 81 gt K2 78 gt H2 42 gt F1 3 5 gt G1 1 Bromures Les teneurs mesur es varient entre 0 05 et 13 mg l la valeur m diane est de 0 1 mg l Classe 1 D1 13 gt E1 7 gt D2 5 1 gt J2 3 6 gt B1 33 gt H1 1 7 gt A1 0 5 Classe 3 G1 F1 C3 D3 N E3 C1 J3 H3 A3 lt 0 1 soit 43 des lixiviats Sulfates Les teneurs mesur es varient entre 7 et 1 764 mg l la valeur m diane est de 145 mg l Classe 1 L2 1 764 gt D2 695 gt C3 484 gt H1 340 gt H2 247 gt C1 230 Classe 3 E3 52 gt A3 35 gt A1 31 gt B1 27 gt G1 7 M taux Les r sultats de l analyse des m taux sont report s dans les tableaux ILI II 3 Contaminants organiques L analyse pr liminaire de quelques extraits de lixiviats par chromatographie en phase gazeuse associ e la spectrom trie de masse a permis de mettre en vidence la pr sence de nombreux constituants notamment des hydrocarbures aliphatiques lin aires et ramifi s compos s aromatiques benz ne tolu ne xyl ne et d riv s ph nols alcools esters pht
20. leur moyenne est d environ 5 700 mgO l cependant 50 des lixiviats pr sentent une DCO inf rieure 567 mgO 1 La valeur la plus basse est observ e pour le lixiviat G1 classe 3 probablement dilu Cette hypoth se est confort e par les valeurs des autres param tres qui sont galement extr mement faibles Les cinq valeurs les plus faibles classe 3 exprim es en mgO 1 sont respectivement mesur es pour les lixiviats H2 65 H3 81 K2 190 I1 205 F1 206 et C2 219 Les cinq valeurs les plus lev es classe 1 exprim es en mgO l sont respectivement mesur es pour les lixiviats C1 27 100 A2 2 900 E2 2 490 C3 2 440 et J3 2 380 Environ 55 des lixiviats ont une DCO comprise entre 206 et 1 925 mgO l Une valeur lev e de la DCO sup rieure 20 000 mgO l indique une charge organique lev e associ e soit des lixiviats jeunes en phase d ac tog n se soit une pollution accidentelle Des valeurs de DCO inf rieures 2 000 mgO 1 sont caract ristiques de lixiviats stabilis s associ s la phase de m thanog n se strictement ana robie n agissant qu bas potentiel r dox MAES 1986 DBO Les DBO observ es varient d une valeur inf rieure 5 jusqu 15 000 mgO I et sont comparables celles observ es dans la litt rature tableau 1 5 La valeur moyenne est d environ 843 mgO 1 cependant 50 des lixiviats pr sentent une valeur de DBO inf rieure 84 mgO l L
21. lev e du pH et des cas complexes pr l vements E pour lesquels plusieurs param tres sont lev s sans qu il soit possible d identifier quel pourrait tre celui ou ceux responsable s de l cotoxicit et donc tre utilis s comme indicateur s physico chimique s surveiller Les deux tests d cotoxicit retenus pour cette tude Microtox et daphnies sont fr quemment utilis s pour leur facilit de mise en oeuvre et leur compl mentarit L utilisation des classes de qualit obtenues par le traitement des r sultats de ces deux tests et leur agr gation permet de pr ciser le comportement cotoxique des lixiviats L analyse des r sultats des trois campagnes annuelles de pr l vement nous a permis de diff rencier des lixiviats stables dont l cotoxicit peut tre consid r e comme constante et des lixiviats instables dont la composition et l cotoxicit sont plus variables Ces deux types sont les lixiviats stables dont la toxicit peut tre importante nulle et class e de la fa on suivante E gt A gt D J gt H e les lixiviats instables jeunes et ou soumis l apport de d chets toxiques C Les autres lixiviats n ayant t pr lev s qu une fois les sites de d charge correspondant ne peuvent pas tre compar s avec les autres En conclusion il est raisonnable de proposer l utilisation d une batterie de tests d cotoxicit comme un premier outil de tri des diff rentes d charg
22. n dl SITISI SIT Is L ES amp e e L ol L Sl end ed l end al a Ey gt OR z S D E 2 500 ke E a 8 S E m a i AJA ojo non mesur non d tect n m Objectifs pour les eaux courantes Suisse ODEU I n d Exigences pour le d versement dans les eaux ODEU II Exigences pour le d versement dans la canalisation ODEU II TABLEAU II 2 Dosage des m taux par ICP MS 1994 Ee r as 190 e Y E m or ss faso TABLEAU II 3 Dosage des m taux par ICP MS 1995 217 TABLEAU III R sultats et analyses des tests d cotoxicit gt GI D N ON S gt t S 9 S Lu U w EN CH Gl gt N Ka St S L2 mj N a La D LY LY A A d J 9 g E Ha G l Ld Ld ma DPH 10 2 pH 7 218 9MS9U UOU WU IXL aset 21201 Em Em EE EE N EE EES EE EE Ga Loco es Le se Ta Ta lees La EECHER oor oor oe PR G E ele ee NE Er re Fes fa Que fn Loc For foe on for ske Lu Pre pe em wo o wol eel se EEE as e oora aroo soa GO a le oe ele oa Tio for oe e fonsi Tes Iar oaa RESCH se se For fon onaf ae fara IE FIL NN GRE GHH EEE EIE SEEN INN Soufedureo ston Sol SUED sang Sao regoap op SIPIAIXIT ap sosATeue sop s1ems2y AI OVAISVL TABLEAU Va N 0 Sy E ri Q D D Conductivit O
23. ompos s organiques benz ne tolu ne xyl ne solvants chlor s ph nols inattendus dans un lixiviat de d charges pour ordures m nag res 212 ER CONCLUSIONS La caract risation des lixiviats de d charges contribue l valuation multi crit res du risque que repr sente un site de d charge pour l environnement Dans une telle d marche le r le de chaque crit re dans le processus de d cision doit tre pond r non seulement par la fiabilit des m thodes d investigation utilis es mais galement par l importance du compartiment de l environnement consid r et la repr sentativit du pr l vement analys Notre tude montre que l importance des moyens analytiques mis en oeuvre pour la mesure des param tres physico chimiques ne permet pas d identifier sans ambigu t les lixiviats pr sentant un potentiel cotoxique lev R ciproquement l interpr tation des r sultats de tests d cotoxicit Microtox et daphnies met en vidence le risque cotoxicologique sans permettre d identifier la nature de la contamination La d termination de l cotoxicit rend compte de la synergie des constituants d un m lange complexe L analyse de la corr lation entre la teneur lev e de certaines caract ristiques physico chimigues et une cotoxicit importante n est pas toujours vidente Il existe des cas simples tels que celui du pr l vement L2 o la toxicit est sans ambigu t associ e une valeur
24. ponse cotoxique pourrait s expliquer par la sp cificit des tests et une plus grande sensibilit de Microtox au m lange de ph nols et de d riv s soufr s qui ont pu tre identifi s par chromatographie en phase gazeuse coupl e un spectrom tre de masse Les lixiviats D A et J apparaissent comme caract ristiques de la classe de qualit 2 En effet l exception du lixiviat A2 TXI 1 ces autres lixiviats appartiennent toujours la classe de qualit 2 e Classe de qualit TXI 3 C2 K2 F1 G1 H2 H3 et I1 Les tableaux Va et Vb montrent que les lixiviats de classe TXI 3 sont le plus souvent associ s des param tres physico chimiques de classe 3 Notons par exemple que ces sept lixiviats constituent galement la classe de qualit 3 pour le param tre DCO Enfin l exception de K2 pour lequel le rapport DBO DCO est gal 0 29 ils pr sentent tous un indice de biod gradabilit faible 0 08 DBO DCO lt 0 20 qui permet de les consid rer comme des lixiviats stabilis s correspondant essentiellement la phase de m thanog n se strictement ana robie Les lixiviats C pr sentent de fortes variations de TXI Cette observation associ e la valeur lev e du rapport DBO DCO indique que ces lixiviats ne sont pas stabilis s ou sont soumis l apport de produits industriels Cette derni re hypoth se est confort e par l analyse 132 substances de C1 qui r v le la pr sence de nombreux c
25. rthophosphate 219 Phosphore total Toxicit TXI wed 02 N Re bei Q N 02 N A E Q 220 TABLEAU Vb Analyses des m taux par ICP MS A LA dal GC E E EE EA L Classe 3 Classe 2 Classe 1 Soos Classe 2 valeurs sup rieures ODEU I Es Classe 1 valeurs sup rieures ODEU I MIT Classe 1 valeurs sup rieures ODEU II 221 ANNEXE I DESCRIPTIF DES D CHARGES CAMPAGNE D CHANTILLONNAGE DES LIXIVIATS DE D CHARGES R surgence d eau du flanc de la d charge m lang e avec eau de ruissellement superficiel 90 ordures m nag res 10 d chets industriels banaux Neydens Haute Savoie idem Drainage casier vrai lixiviat Neydens Haute Savoie idem idem Neydens Haute Savoie Effluent du coeur de la d charge drainage vrai lixiviat Ordures m nag res d chets industriels banaux Bonne sur Menoge Haute Savoie P lichet Gex Ain Drainage de casiers vrai lixiviat D charge cantonale Nant Inertes ordures m nag res Drainage de la d charge vrai de Ch tillon Gen ve d chets industriels boues de STEP lixiviat Drainage d charge chantillon moyen 5 jours vrai lixiviat Ordures m nag res encombrants divers autres d chets de PME Sorval Ch tel St Denis Fribourg Eaux d infiltration au pied de la d charge fon
26. s Microtox Ils peuvent galement s exprimer en unit toxique g n ralement abr g e en u t L unit toxique se calcule en divisant 100 par la valeur CEA Les r sultats sont report s dans le tableau HI Test Microtox Pour ce test les r ponses cotoxiques varient de 0 250 u t Elles sont analys es en consid rant cinq groupes de qualit dont le plus toxique est class 1 et le non toxique 5 Environ 30 des lixiviats n ont eu aucun effet toxique pour le test Microtox Ils ont t class s dans le groupe 5 B1 C2 K2 F1 G1 H2 H3 H pour lequel la toxicit exprim e en unit toxique est gale z ro Deux lixiviats J2 et Al groupe 4 pr sentent une toxicit faible comprise entre 0 et 1 u t Un groupe de 4 lixiviats A2 J3 C3 et D2 groupe 3 pr sente une toxicit significative comprise entre 1 et 10 u t Le groupe 2 est constitu de 4 lixiviats dont la toxicit varie d environ 20 100 u t Le dernier groupe 1 comporte 5 lixiviats E1 H1 E2 L2 et C1 dont la toxicit vis vis du Microtox tr s lev e est comprise entre 110 et 250 u t Test Daphnies La plage de r ponses pour le test daphnies se limite des valeurs comprises entre 0 et 16 u t Comme pour le test pr c dent les lixiviats ont t galement group s en cinq classes de toxicit Les lixiviats H1 C2 K2 F1 G1 H2 H3 I1 ne pr sentant aucune toxicit vis vis des daphnies constituent le groupe 5
27. stituent la classe de toxicit TXI 3 Les nombreuses tentatives pour trouver une corr lation entre les r sultats des tests d cotoxicit et ceux des diff rents param tres physico chimiques micropolluants inclus mesur s n ont pas permis la mise en vidence de relations la fois simples et r alistes Nous avons limit notre analyse la recherche de caract ristiques susceptibles d expliquer les r sultats l aide d un traitement par classes de qualit cotoxique TXI Notons que pour faciliter et rendre coh rente notre proposition les lixiviats ont galement t group s en classes caract ristiques de la mesure de chaque param tre physico chimique Enfin pour permettre de comparer les lixiviats d une m me d charge pr lev s lors des trois campagnes nous avons report leurs principales caract ristiques dans le tableau IV e Classe de qualit TXI 1 E1 E2 L2 C1 E3 et A2 les plus toxiques Les tableaux Va et Vb montrent que les lixiviats de classe TXI 1 sont le plus souvent associ s des param tres physico chimiques de classe 1 Nous rappelons que comme pour les tests d cotoxicit la classe 1 correspond aux valeurs les plus lev es la classe 2 aux valeurs interm diaires et la classe 3 aux valeurs les plus faibles La premi re remarque vidente qui appara t lors de l analyse de ces tableaux concerne les lixiviats pr lev s sur le site E En effet leur cotoxicit
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