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CRG-FAME mode d`emploi

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1. D Z NS Variation Variation Variation de mh2 et ht de hm de vo3 2xma1x6 036 2xma1x3 444 2xma1x2 503 reset de l angle du mono en degr mono 2xma1x180 TTx1000 ancien mal en mrad Figure 58 Influence de l angle des miroirs sur la hauteur des diff rents l ments Trois objectifs principaux pour les miroirs 1 Limiter le taux d harmoniques dans le faisceau monochromatique M1 et M2 2 Collimater le faisceau blanc sur le 1 cristal du monochromateur M1 3 Focaliser le faisceau monochromatique sur chantillon M2 N B Pour les changements d angle la mise en place et le retrait des miroirs il est pr f rable de fermer l absorbeur de mani re a tre sur que le faisceau blanc ne touche pas le 2 d cristal du monochromateur Positionnement manuel 1 Changement de l angle d incidence des miroirs Une variation de langle d incidence du 1 miroir de 6mai entra ne un changement de la position relative des l ments suivants hauteur M1 inchang e angle d incidence de M1 mvr mal mal hauteur fentes verticales 3 mvr vo3 2 d5mal 2 503 hauteur monochromateur mvr hm 2 mal 3 444 angle du mono set mono mono ayant 2 mal 1000 180 PI hauteur M2 mvr mh2 2 d5mal 6 036 angle d incidence de M2 mvr ma2 Smal hauteur table EXAFS mvr ht 2 mal 6 036 65 Fone R glage de la ligne 2 Retrait et mise en place des miroirs Pour retirer les miroirs il fa
2. Lancement Ouverture Lancement application des vannes session AIM ij Ga EXAFS Les sari AG aiii VI R glage de la ligne R le des diff rents l ments optiques Vue de c t Source aimant de courbure divergence horizontale 2 mrad divergence verticale 0 3 mrad Fentes 1 et 2 d limitation du faisceau choix de l axe optique 1er miroir filtre passe bas en nergie Ecoupure fonction de ma1 et collimation du faisceau adaptation de la divergence verticale Fentes 3 coupure du faisceau diffus par le miroir Monochromateur choix d une nergie de photons 1 cristal et focalisation horizontale 2 4 cristal courbe Fentes 4 horizontales limitation de la taille du faisceau monochromatique 2nd miroir am lioration du taux de r jection d harmoniques 10 3 avec 1 seul miroir 10 avec 2 et focalisation verticale du faisceau sur l chantillon Fentes 5 et 6 D limitation du faisceau incident juste avant la mesure de I Fentes 7 et 8 Coupure du faisceau r trodiffus ou fluoresc par l chantillon apr s la mesure de Io R glage de la ligne Vue de dessus Figure 38 El ments optiques de la ligne vue de c t gauche et du dessus droite FON R glage de la ligne Sch matisation des tapes du r glage Pour des nergies sup rieures 22 keV les miroirs recouverts de Rhodium doivent tre enlev s Sinon langle d incidence des 2 miroi
3. ccccccsscccsssssscceeessseeeeeesesseeeeesssees 16 Pala WIC EOS des MCM OTS sn ae dede tan ts ba da ae a one 16 Param tres du monochromateur ceeesccessscecssscccsssceessscesscscecssscecsssseescsceescscees 17 Parametres COEUR aa ee ane nn a de and 18 Parametros de SCA eo ee eee ions 18 Diff rents d tecteurs ss 19 Pourquoi l avant seuil d un spectre mesur en fluorescence ETO peen auensc sect en apnea caustacnoh A A E A E A EE 20 Commandes utiles ss 21 Changement d nergie obtention de l nergie 21 AT CS CA CHTO a aa de no ed de be ne 21 Mouvements d un moteur scan cccccsscsssssssscccccscessssssscccesccessssescccceecesesssescess 21 Choix du d tecteur pour l affichage sn 22 D Avant le d marrage de l acquisition ccccccceeeeessseeeeeeeeeeeees 22 2 Une fois l acquisition termin e ss 22 3 En cours d aCquiSition cccccccsssssseeeeccccccceeeeseeeecececseeeesseeeeeeees 22 Positionnements de l chantillon du d tecteur D 22 Param tres des r glages de la ligne 23 Quelques macros simples ss 23 Estimation du bruit absolu de la ligne 23 Estimation du saut d absorption 24 Remplissage du s parateur de phase du monochromateur scsseeeeceeeeeeeees 24 Lancement de l acquisition d un spectre EXAFS 24 EXAFS rapide QEXAFS isicscsscsecesasessecacesccssines v
4. l 3 Figure 23 Repr sentation des compteurs de part et d autre de l chantillon en position CAS chantillon I I Ue chantillon 7 In l 13 Mouvements de l chantillon L alignement de l chantillon sur le faisceau se fait gr ce aux moteurs d crits Figure 24 Xech translation longitudinale sens dans le sens du faisceau Yech translation transverse au faisceau sens vers le tube de FIP Zech hauteur sens vers le haut Rech rotation sens dans le sens trigonom trique TRech translation sens droite du faisceau TRight TLech translation sens a gauche du faisceau TLeft 34 omne Spectrome tre cristaux analyseurs Figure 24 Mouvements du porte chantillon R glage du spectrometre Alignement sans faisceau Avant de commencer le r glage du spectrometre avec le faisceau il faut imp rativement l aligner correctement d un point de vue m canique Il faut e faire attention au positionnement des cristaux sur leur support ils doivent tre bien plaqu s sur leur support e v rifier que les angles tilt et 6 soient bien nuls e aligner le d tecteur l aplomb de l chantillon faisceau incident axe faisceau axe d tecteur e v rifier que les distances x1 X5 Z1 Z5 correspondent ce qui est attendu par le calcul les modifier en cons quences e v rifier que tous les cristaux sont la m me hauteur changer les petits z en cons quence en r glant l horizon
5. Figure 49 Influence du tilt sur la focalication Solution pour d corr ler les effets du tilt et de la focalisation le plus efficace est de r gler le tilt en position cristal plan Ce r glage n est cependant n cessaire que si le mauvais r glage du tilt est vraiment flagrant 8 R glage du gamma AXE OPTIQUE ry cristal LL ni ler ee Figure 50 R glage du gamma Le moteur gamma permet la ma trise de l angle entre l axe optique de la ligne et laxe moyen du 2 cristal Figure 50 Un bon moyen de diagnostiquer un mauvais r glage de langle gamma est de suivre l cran de quelle mani re le faisceau s claire durant une variation du parall lisme entre les deux cristaux du mono Sch matiquement l volution est la suivante lorsque le gamma est mal r gl 59 R glage de la ligne lt n scan acc dscan acc 0 007 0 007 50 1 Figure 51 Repr sentation sch matique du faisceau l cran pendant un d placement de l acc lorsque le gamma est mal r gl haut et lorsqu il est optimis droite Pour r gler mvr gam 0 005 jusqu obtenir une tache homog ne Cette valeur de d placement est typique du Si 111 pour le Si 220 l incr ment est de l ordre de 0 1 N B les r glages du courbeur c1 c2 du tilt et du gamma sont galement corr l s Si la focalisation est asym trique on peut r cup rer avec le tilt m me si c
6. s Figure 14 Estimation du bruit noise gauche et du saut de seuil nbc droite Remplissage du s parateur de phase du monochromateur refill dans la fen tre EXAFS Cette commande permet de lancer le cycle de remplissage du s parateur de phase du monochromateur cycle qui se d compose comme suit fermeture de la vanne pilotable remplissage du s parateur ouverture de la vanne a 100 pour vacuer d ventuelles bulles d azote gazeux pendant un temps t variable uniquement partir de l eurotherm fermeture de la vanne sa valeur initiale Lancement de l acquisition d un spectre EXAFS exafs scan classique ou do spectre macro regroupant diff rentes op rations dans l ordre moveE ESTART 0 005 on v rifie que l on est au d but du spectre sleep 20 attente de la stabilisation exafs lancement de l acquisition F ONE ee Description de la ligne moveE ESTART 0 005 retour au d but du spectre Il est galement possible de cr er soit m me une macro simple fichier texte plac dans le r pertoire home e Fichier nuit dans home fame do spectre E do spectre pour lancer la macro do nuit EXAFS rapide QEXAFS Pour avoir acc s aux param tres de scan en EXAFS rapide mouvement continu du monochromateur et de tous les moteurs associ s qscan QUICK EXAFS SCANS SETTINGS o0000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000
7. tant diff rente de celle du 274 O C les distances interplanaires des deux cristaux diff rent l g rement Il est donc n cessaire de faire varier l accord entre ces cristaux au cours du spectre 4 Les d placements m caniques tant tr s faibles au cours d un scan EXAFS le recours un syst me piezo lectrique s av re tre une bonne solution pour effectuer un accord pr cis du parall lisme pendant ce scan L implantation du piezo permet de garder le v rin moteur acc pour les r glages grossiers retrouver le faisceau le piezo permettant d affiner et d optimiser automatiquement le parall lisme via un syst me de d tection synchrone Lorsque le faisceau est trouv l asservissement automatique permet de se maintenir au maximum du flux fr quence d oscillation du piezo aux alentours de 440 Hz amplitude d oscillation du piezo 1 2 mV RMS soit 4 8 nm ou O 1 urad fr quence de mesure du flux 1 kHz limite des MCCE L ajustement se fait en minimisant l amplitude du signal a 1 fois Fosc ce qui revient a optimiser le signal 2 fois Fosc L int r t de minimiser la valeur est qu en cas de perte de faisceau scan de la table perte de faisceau dans l anneau scan des fentes le syst me ne se d r gle pas la valeur est nulle 4 Proux O Nassif V Prat A Ulrich O Lahera E Biquard X Menthonnex J J and Hazemann J L Feedback system of a liquid nitrogen cooled double
8. 67 Choix de langle d incidence des miroirs 68 Lore ast getters ntsa sate coc ccc O AS 71 VII Systemes de d tection 72 Mesures des intensites des faisceaux transmis 72 Principe de i TC SUE de rase en 72 CaS d un diffusent en KAP OM scsecssdcvacecseccsceatonseueiseesesdueveonacvacsssuvndesseresenstonueeedeessuades 72 Utilisation de gaz comme diffuseur sessesssssseseeecccccessssssssssseeeccccocesssssssssseeeeeceeee 73 Chane emende e a e E E 79 Valeurs D S dE E N a 73 one Sommaire Influence de la position verticale du faisceau dans le cas du dispositif kapton esas T EE EA saved E ES EA AEE E A A 74 Artefacts de mesure faisceaux parasites csssssesssesscsccccececececsssesessssesesceceeees 75 Sp cificit s des r glages pour les mesures en transmission cccccceeeeeeeeeeeees 75 D tecteur solide Germanium Canberra 30 l ments 75 STAG EEE E EE E A E E E EEE EE E 75 Lancement de l application Canbgui ss 77 La fen tre de dialogue esesessssssseseececcceersssssssseseececccccsesesssssssseeeeccoceosesessssseseeeeeeee 78 1 Bo te Channel selection Count rate display sccecceeeeees 78 2 Bo te Spectrum display sivesdsisssesaverassueuaioasaadseachowusssesdeisonadeouesueavaase 78 D DOME A AC Us S cn 79 4 Bo te Shaping RE a a aa a den on 79 5 Bo te Detector position ses 79 6 Menu D
9. Error programming motor move Giving Up Motion canceled Le rack RPAP du moteur en cause est teint le rallumer et tourner la clef sur enable Toutes les cartes DPAP sont tiquet es trouver le rack ne doit pas trop poser de probleme Can t import d30B serveur num ro Device has not been fully imported yet hint start the device server Le nom du serveur et le num ro associ sont variables Pour conna tre sur quelle machine ordinateur ou VME le serveur tourne ou plut t ne tourne pas il faut d marrer application suivante dans une fen tre X xdevmenu L application se lance figure de gauche cliquer sur File puis Import device pour voir apparaitre la liste de tous les devices figure du centre 40 D pannage de la ligne X gdevmenu File View Commands Import Wevice MURS 1 Device Info File View Commands Import device Close device Exit Figure 3L Fen tres de dialogue du xdevmenu Si par exemple le device en d faut est absfame 1 il faut importer bouton Import Dans la fen tre xdevmenu une ic ne appara t figure de droite haut la s lectionner et cliquer sur View puis Device Info La figure de droite en bas appara t le nom de la machine h te du device est indiqu e dans la rubrique server host ici d3001 Concr tement les devices server tournent sur 5 machines angelod3o le PC sous windows 43001 le VME de la baie de droite
10. Xvacuum started on Mon Mar 3 08 51 26 2003 using the datacollector 17 44 59 1 62 mA K Beam Shutter D30B b5 1 MG actor K Valve d30b rvi6 Externally disabled Shutter closed search to be done PSS Interlock CHECK SEARCH ER Interlock from downstream hutch DEVISE Js CET CHECK EXPERIMENTAL INTERLOCKS 5 PT 1 Dismiss Dismiss Figure 30 Application vide Haut La couleur des ne ea me dans lID Appli renseigne sur l tat des vannes et absorbeurs Vert l ment ouvert gt ame l ment ferm mais rien n interdit son ouverture Violet l ment ferm et non Ro ble search non fait Pb vide Orange l ment en mouvement En cliquant sur la vanne ou l absorbeur une fen tre de dialogue s ouvre bas Si la s curit n est plus active ces deux l ments peuvent tre r ouverts Sinon un message renseigne sur l tat de la s curit bas gauche De m me cette application sert fermer les l ments bas droite one D pannage de la ligne 3 Est ce que la temp rature du 1 cristal du monochromateur est correcte Une hausse de la temp rature entra ne un d r glage de l accord entre les deux cristaux Dans ce cas le faisceau peut ne pas tre visible l cran mais on doit compter quelques coups sur le Io Pour conna tre la temp rature du 1 cristal regarder l indication de l Eurotherm situ en bas de la baie de droite Il faut alors e atte
11. aide d un groupe turbo 10P 5 mbar 2 Connecter la pompe primaire sur la vanne trois voies V5 l chappement gazeux du vase d h lium liquide sur la vanne V2 Purger pomper l ensemble en basculant V5 haut bas haut 3 Remplir l azote liquide faire toutes les 24 heures 19 4 Brancher le r gulateur de temp rature 13 et la jauge de niveau d h lium 5 Connecter le tombac de r cup ration d h lium gazeux 15 6 Faire le plein d h lium voir ci apr s 7 Brancher le syst me de ventilation azote gazeux des fen tres kapton pour limiter la condensation externe arriv e H lium gaz Purge du cryostat Pompe primaire Vanne 5 a 3 voies pompage du puit chantillon a gauche isolation au centre et introduction d h lium gazeux dans le puit chantillon droite Le plein d h lium 1 Ouvrir la vanne rouge de r cup ration d h lium V2 105 one de la bouteille les DEUX AVEC LES LUNETTES 6 Attendre environ 30 secondes et fermer la vanne rouge V2 Notices 2 Mesure en lecture permanente appuyer 3 4 sec sur le bouton noir 3 Ouvrir la canne et l introduire la partie longue dans la bouteille d h lium liquide 4 le gaz s chappe l g rement descendre la canne petit petit dans la bouteille d s que l on entend que le d bit gazeux s acc l re d visser le bouchon du presse toupe 12 et introduire la partie courte de la canne de transf
12. dans certains cas DPAP de droite les 2 leds des limites sont allum es Il y a une discontinuit dans le controle des limites caract ristique dans ce cas pr cis d un cable de limites d branch DPAP2 ier DPAP2 is E Une DPAP permettant la fois l alimentation et le pilotage des moteurs un certain nombre de r glage vont permettre de r gler e les courants d alimentation des moteurs en mode de fonctionnement normal au d but du mouvement pendant l acc l ration boost et le courant de maintien off e la logique des limites basse CW haute CCW et de la r f rence home e la logique de la s curit normalement ouvert ou normalement ferm La figure ci dessous repr sente l int rieur de la carte avec la position des principaux cavaliers et potentiom tres utiles au jour le jour la plupart d entre eux ne devant pas tre touch Les deux tableaux explicitent les r glages 94 NE Notices NORMAL BOOST OFF Potentiometres courants A Cavaliers soulign s fixes Position Normal Boost Off Nom Fonction O 0 430 0 430 0 114 W1 Vers le bas CC133 1 0 450 0 450 0 124 W2 Chang de polarit CW 2 0 550 0 550 0 135 W3 Chang de polarit CCW 3 0 600 0 600 0 148 w Continuit du cablage 4 0 900 0 900 0 164 4 normalement ouvert ferm 5 1 010 1 010 0 184 W5 W6 Vers le haut CC133 6 1 080 1 080 0 209 W7 Chang de polarit home 7 1 250 1 250 0 244 W8 Vers le bas 8 1 290 1
13. zeq 3627110 xl 457 6050 ELLES a x4 460 2400 zdet 45 0000 teta2 0 2370 23 205 0000 tetad 38 7258 CLl 1 4645 xa 435 4000 CLIE 24000 Pilotage des moteurs Les moteurs du spectrom tre sont contr l s par des boitiers WAGO qui comme les cartes DPAP combinent alimentation de puissance et pilotage des moteurs Chaque boitier permet de piloter 8 moteurs La Figure 20 montre un boitier WAGO allum comme l indiquent les voyants verts en haut des boitiers Figure 20 Boitiers de contr le Wago Il faut s assurer que les limites des diff rents moteurs du spectrom tre ne sont pas activ es avant d allumer les WAGO Param tres de l exp rience Choix des cristaux La valeur de l nergie d mission analys e d pend directement de la valeur de langle de Bragg 9 et donc de l angle de l analyseur a 0 12 39842 12 39842 2x dpi X sin 2x diy X cos ar La Figure 21 repr sente pour diff rentes natures de cristal l nergie d analyse en fonction de langle ade l analyseur E analyse 29 Fone oo Spectrome tre cristaux analyseurs i 555 Si 660 a Si 444 5533 e i 331 at oO D ce S a D wy y be d LL Si 220 2 Le ge poule 111 25 30 35 40 45 a 90 0 Figure 21 Evolution de l nergie d analyse des cristaux en fonction de l angle et de leu
14. Cole le 0 Ca EEE EE te E lis S Jo fae ra fs VE ji 4 jm On a volt Figure 73 Courbes de lin arit entre l ADC programmation des ROIs et le SCA chelle des pics de fluorescence gauche Fichier r capitulatif des ROIS droite A chaque fois que l on programme une ROI le fichier r capitulatif canberra py est mis jour et s affiche automatiquement 3 Choix des fen tres SCA2 Cette fen tre va nous permettre de compter le nombre de coups total recu par chaque module 274e ligne de la liste des l ments dans un ctl Positionnement d une fen tre ROI de 100 a environ 3000 Menu ROI Prog total count limits A il est pr f rable de commencer vers le canal 100 pour filtrer le bruit lectronique si l on commence d s le canal o il y aura des coups sur le SCA2 m me sans faisceau A il est imp ratif que le n du canal sup rieur du SCA2 derni re colonne de la fen tre canberra py soit inf rieur 4096 222 4 Sauvegarde des param tres Menu ROI Save window settings Param tres des cartes 2016 St one x L Syst mes de d tection 1 Mesure des pics Pour conna tre la position moyenne de tous les pics de fluorescence la macro canberra est utilis e sous SPECMCA mcaguioff pour que l affichage s effectue dans une fen tre spec mcaroi ventuellement pour limiter le domaine en canaux affich ECAL valeur en eV par canaux de l ordre de 10 pour calibration canberra
15. DAC passer en mode automatique a et mettre la consigne 0 indiquer la valeur du proportionnel P 0 15 par ex 7 D marrage de la r gulation automatique de temp rature euro dans une fen tre X 8 D marrage de l application Canberragui ventuellement cliquer sur l ic ne de la barre de t che N B cette application permet de r gler les fen tres de fluorescence et n a aucune influence sur la mesure une fois ces fen tres r gl es Dans ce dernier cas et lorsqu il y a des probl mes il n est pas conseill de relancer l application au risque de r initialiser tous les param tres cf la rubrique Lancement de l application Canbgui 42 NE D pannage de la ligne Probl mes li s la d tection Si le nombre de coups mesur par les diodes est tr s faible 1 Rer gler le parall lisme dans la fen tre regu1 ouvrir les fentes 2 Changer de gammes mcce i0 range le 8 par exemple refaire les offsets apr s coup detoffset ou O dans le menu m 3 Si seules les diodes situ es derri re l chantillon I et I2 ne mesurent pas de coups ou pas assez l chantillon tant trop absorbant changer la nature du gaz diffuseur ou l paisseur du kapton diffuseur voir remplacer le kapton par une feuille de cuivre dans certains cas les diodes ne mesureront pas le faisceau diffus par le kapton mais la fluorescence du cuivre pour une nergie de faisceau est sup rieure a 8 979 keV Si aucun
16. Fluorescence shaping time 79 foc 54 55 focus 42 44 52 53 58 114 focuscal 51 54 G gam 93 Gamme des diodes 43 73 gap 41 51 G om trie de Johann 30 setE 21 91 114 getEE 114 H Hauteur de la table EXAFS 63 hea 41 107 hcam 22 41 hd 22 26 he 22 26 06 107 hfluo 22 41 hg4 20 hg5 27 hg5 hg6 26 62 hm 41 51 65 67 ho5 ho6 58 hshome 114 ht 51 62 65 67 I Io l I 18 19 26 Te 75 icr 19 IdAppli 39 inclinom tre 66 insertM1M2 66 114 Ipiezo 72 one K KB 27 M m 19 42 91 mal 66 68 mai ma2 13 65 67 68 ma2 66 McaAIM 44 46 mcaguioff 81 mcaoff 29 mcaon 29 mcasetup 28 mcce 43 56 73 114 memfoc 53 54 56 60 114 Menu EXAFS 16 42 91 mesh 114 mh1 13 66 67 mh2 65 66 67 Miroirs 13 49 50 65 Miroirs Angles 65 Miroirs Energie de Coupure 68 Miroirs Positions 13 Miroirs Temp rature M1 13 monitor 18 19 26 mono 41 65 67 100 Monochromateur 11 49 50 Monochromateur Calibration 51 67 Monochromateur Focalisation 17 42 04 55 Monochromateur Gamma 59 Monochromateur Gap 63 64 Monochromateur Ouverture 100 Monochromateur Parall lisme 40 43 56 91 Monochromateur Positions 51 Monochromateur Remplissage 24 Monochromateur Temp rature 12 40 45 60 100 Monochromateur Tilt 58 Mouvements cran Fluo 22 Mouvements Table EXAFS 22 62 96 moveE 21 51 91 114 moveM1M2angle 66 114 mv 21 62 91 96 114 myr 21 65 66 91 96 115 N nbe 24 91 1
17. MULI 1 CHANNEL ANALYSER SETUP o00000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000 DEVICE lt D30B mca 10 gt idle ADC lt 1 gt GROUP size lt 4096 gt active lt 1 gt TIME mode lt Real gt SYNCHRO lt Internal gt AUTO RUN in ct scan lt disabled gt BACKGROUND substraction lt OFF gt AUTO MEMORY CLEAR lt ON gt PLOT update interval in sec lt 0 gt SAVE spectrum during scans lt YES gt after ct or mcaacq lt NO gt binning factor lt 1 gt data format lt S16C gt SAVE to lt data SYNTH 000 mca gt and lt data SYNTH 215 871 mca gt mca files types GUI lt ON gt o0o00000000000 000000000000 000000000000 0000000000 000000000000 0000000000 00000000000 go to cplot menu o0o0000 00000000000 00000000 000000000000 0000000000 000000000000 00000000 0000000000000 28 Fame i Micro faisceau Deux param tres cl s AUTO RUN disabled dans l exemple qui permet de sauver automatiquement les spectres MCA durant les scans 1 spectre point du scan Pour l activer taper le mot en bleu Autre moyen pour activer d sactiver cet auto run en ligne de commande hors du mcasetup 929 EXAFS gt mcaon 930 EXAFS gt mcaoff certains param tres de sauvegarde i e dossier et nom des fichiers actuellement dossier inclusion3 et nom de fichier SYNTH se choisissent en tapant to dans mcasetup Attention il faut que le dossier existe le programme ne le cr era pas L it ration p
18. Pour avoir une mesure beaucoup plus pr cise ind pendante la fois des inhomog n it s du kapton et des effets de variation de hauteur du faisceau les mesures des courants pour Io I et L s effectuent avec un gaz en tant qu l ment diffuseur Le principe de la mesure est alors le m me que pr c demment si ce n est que le controle de la mesure ne se fait qu en changeant la nature du gaz air dans la plupart des cas FI UX ransmis kapton Figure 66 Principe de la mesure de l intensit des faisceaux transmis diffuseur air Changement de gamme Le changement de gamme des diodes est n cessaire lorsque le nombre de coups d passe 9x10 10x10 moins environ 1x10 d offset la diode est overload et la lead rouge en haut gauche du bo tier mece s allume ou lorsque le nombre de coups devient trop faible mcce nom du d tecteur pour savoir sur quelle gamme on est mcce i0 par exemple mcce nom du d tecteur range gamme pour changer mcce i0 range le 8 par exemple Il faut imp rativement remesurer les offsets apr s coup detoffset ou O dans le menu m Valeurs mesur es Pour chaque diode 2 valeurs sont significatives le nombre de coups tel qu on le mesure lors d un ct et l intensit du courant Cette derni re valeur 3 48x10 sur la 73 Syst mes de d tection Figure 67 est la seule r ellement significative de la statistique de comptage puisque par un simple jeu de changement de gamme
19. d3002 le VME de la baie de gauche 3003 le VME de la baie d tecteur cf le Mise en place du d tecteur Canberra rubrique G n ralit s mona le PC sous LINUX dans la baie Pour le red marrage de l application McaAIM la seule qui tourne sur angeloD30 cf le Red marrage complet de la ligne rubrique Red marrage des ordinateurs Pour les VME le plus simple est de les reseter d attendre 2 3 minutes et de taper reconfig dans la session EXAFS la session r cup re toutes les informations pour pouvoir dialoguer avec les diff rents serveurs Pour mona taper dans une fen tre X ssh root mona service esrf start Can t move UNUSABLE motor 4 unit 0 moteur Ce probl me est tr s proche du pr c dent le serveur qui g re le moteur le g re mal ou pas du tout Il faut dans un premier temps identifier quel VME g re le moteur en d faut avant de le reseter et faire un reconfig dans la session EXAFS En pratique tous les moteurs sont ger s par le VME d3002 qui g re tous les racks DPAP de la baie de gauche Les exceptions sont les moteurs avec codeur su3 sd3 hm gap amp mono sont g r s par d3001 les moteurs de la canne du cryostat hca et rca ainsi que ceux de la cam ra hfluo hcam ttfluo g r s par d3003 le VME de la baie d tecteur AH one D pannage de la ligne Error clearing on MCA Error on d30b mca 10 sending DevMcaClearMemory Lost connect
20. es ald Figure 26 Principe g n ral du r glage des cristaux 26 Spectrome tre cristaux analyseurs Pour commencer le cristal de r f rence Une fois l chantillon au point de focalisation l nergie du faisceau incident adapt e ce que l on veut faire sup rieur au seuil d absorption pour une optimisation sur une fluorescence gale l nergie analys e pour une mesure sur le pic lastique on choisit un cristal de r f rence CA3 par exemple Il faut accrocher le pic de diffraction sur le d tecteur Pour cela e Se d placer en zeq sur une gamme assez tendu 5mm par exemple e Se d placer en x3 sur une gamme assez tendu 5mm par exemple e Se d placer en hauteur du d tecteur sur une gamme assez tendu 5mm par exemple e Si rien n appara t il ne faut pas trop s acharner il faut bien v rifier que les cotes des diff rentes positions sont correctes Si besoin est le v rifier avec un laser repr sentant le trajet d un photon cela permet en g n ral de corriger certains gags d optimiser le tilt du cristal Recommencer les scans de position jusqu ce qu un pic apparaisse se mettre au maximum ou au centre des profils obtenus pour tous ces moteurs e zeq hauteur g n rale de l ensemble des cristaux X3 e tilt3 e htd hauteur du d tecteur Ne pas scanner dans un premier temps e z3 hauteur fine du cristal CA3 X3 e teta3 angle de Bragg du CA3 la verticalit de l ang
21. l azote vanne de s paration avec la pompe turbo ouverte Fermeture Bien v rifier que tous les moteurs fonctionnent correctement d placement et valeur des jauges ainsi que les thermocouples Fermeture de la cuve attention a ne pas pincer un cable surtout au niveau des thermocouples Pompage le vide dans l enceinte doit tre de l ordre de 10 mbar lorsque la turbo de l axe a pris ses tours 1500 Hz 104mbar pour la turbo de la cuve 833 Hz Relancer le pompage ionique lorsque le vide est de l ordre de 10 mbar Mise en froid rebrancher le r chauffeur et le coffret de remplissage du s parateur de une fois que le vide est suffisamment bon au minimum 105 mbar l id al tant 10 mbar apr s 12 h de pompage Notices Macro Excel pour corriger les spectres de fluorescence Une macro permettant de lire les spectres de fluorescence afin de les corriger l ment d faillant pics de Bragg est disponible Cette macro lit les fichiers canb g n r s lors de lacquisition de spectres La macro canb xls est li e un fichier ex cutable DIL fichier dll Ces deux fichiers doivent tre positionn s dans le m me dossier que le fichier de fluorescence que l on veut corriger ici 3 exafs 040ct03 canb ES Cliquer sur canb xls puis sur Cliquer ici pour commencer comme son nom l indique Dil_fichier dll exafs 04Oct03 canb EJ Microsoft Excel canb xls Fichier Edition Affichage Inse
22. lt 2 Energie keV En fonction de l importance de la variation de hauteur il faut que la table EXAFS bouge en cours de spectre Move exafs table yes or no during scans gt YES Une s rie d op rations simples permet de v rifier que ce mouvement est correct 1 Eq ut aligner la table puis centrer les fentes d alignement positionn es horizontalement comme indiqu pr c demment 2 moveE Erin V rifier si ces fentes sont toujours centr es si c est le cas cela veut dire que le mouvement de la table est correct sinon 3 moveE Ex ajouter un offset au gap du monochromateur pour corriger le mauvais calcul du mouvement de la table monochromator gap offset 0 5 par exemple 4 on reprend au point n 2 moveE Egin 64 tiii R glage de la ligne R glage des miroirs G n ralit s M me si cela para t vident l installation des miroirs sur la ligne va entra ner une d viation angulaire verticale du faisceau De ce fait la hauteur des l ments optiques situ s apr s M1 va tre modifi e ainsi que l angle d incidence du faisceau sur le 1 cristal La figure ci dessous sch matise ces d viations ainsi que les moteurs utiles pour ce r glage Fentes 4 Arr pd a Fentes 2 Miroir M2 Monochromateur Miroir M1 40 147 m 37 555 m 34 111 m fm h 3 Fentes 1 hauteur faisceau blanc gap du mono 7 S hauteur faisceau blanc Z Bie Eas
23. placement relatif ex mvr he 3 mv motor x d placement absolu ex mv he 3 5 ex mv he CEN apr s un scan position du barycentre du pic ex mv he pl xMAX apr s un scan position du maximum du pic NE Description de la ligne Choix du d tecteur pour l affichage D Avant le d marrage de l acquisition plotselect detector ex plotselect abs2 2 Une fois l acquisition termin e plotselect detector plot pour actualiser l affichage du scan coul e 3 En cours d acquisition Utiliser les boutons du clavier F1 1 compteur d clar F12 12 compteur Lo L I dum icr abs1 ae FS Fa Fo Fil Fie XAS Positionnements de l chantillon du d tecteur chantillon tte translation transverse bel berceau transverse he hauteur be2 berceau longitudinal re rotation d tecteur ttd translation transverse table EXAFS ht hauteur tt translation transverse sensible cran fluorescent hcam hauteur de la cam ra hfluo hauteur de l cran cam ra ttfluo translation de l cran cam ra r ME lt Ter f tae Ve J Figure 13 Station XAS Mouvements de l chantillon fentes et d tecteurs Exemple r glage de la hauteur de l chantillon en mode fluorescence movek Kapr s seuil plotselect canb 22 Fame Dti i Description de la ligne dscan he gt 5 25 1 mv he CEN centre du pic caract ristique
24. 13 3 13 9 269 0 16 ascan acc 1 0363 1 0263 100 0 1 17 ascan rien 0 al 18 Escan 13 3 13 9 269 0 Read block data pour pouvoir lire de simples fichiers EXAFS BRDTnn DAT par exemple 1 2 zi 4 5 6 7 8 9 0 al 2 3 4 5 6 7 8 g OO OR RN RR A nn a 1 1 1 1 1 1 il il 1 al Clear all et Print no comment Lell Save Clear 1 Log Close 2 fen tres se sont ouvertes une fois le fichier SPEC lu Read Spec file et Results tiii Notices 2 Results Cette fen tre liste tous les scans contenus dans le fichier SPEC ouvert En g n ral elle n est pas utilis e mais il faut la garder l cran la r duire au maximum double clic sur la barre de titre et la mettre dans un coin 3 Read Spec file E Read Spec file ERRER 111 scans in File shomer famerdatar exafs SApr s Index 107 Count E Escan 9 5 10 3467 410 0 from column Enerau Y from column abel to column Eneray Hormalize with column Hone Load to sett Next In graph Current Scan chaque scan est caract ris par un num ro ici n 108 et un Index Index n Scan 1 l index du scan 108 est 107 Si l on veut tracer des courbes partir du 132 il faut taper Scan 132 Return Reindex pour forcer la relecture du fichier Spec ici le fichier home fame data exafs o5Maro3 il faut Index 1 Reindex Clic X from column
25. Arr t caus par l activation d une s curit 44 En r sum ccccccccccccccssssssssccccceccccssesssccccccccccssessscccccsccccccsscsceceesecsccssssess 45 Red marrage complet de la ligne apres une coupure lectrique 46 A faire pendant la coupure 25 sienne ae sesneernass den eee denses toi 46 Red marrage des ordinateurs cccccccsssssssessesescccccccecceececsnssssssesesscccceceseeeesssssses 46 one Sommaire Red marrage des pompes ioniques sers 46 Red marrage coffrets de jauges ccccccsssssssesssscsccccccccseeecessssessssssesescccceeseseessssses 47 Red marrage du PLC safety shutter sense 47 Red marrage des syst mes de refroidissement miroir et fentes 008 48 R ouverture des vannes de labsorbeur ss A8 En resme dans OI oa a en a den ee 2 ee A A8 VI R glage de la LIiGme cscecsscsccscscccccscsscsscscess A9 Role des diff rents l ments optiques 49 Sch matisation des tapes du r glage 50 R glage du monochromateur ss 51 Commandes Utiles ne eo de eee dt co et 51 Calibration en EMETEIC ccccccccccscsecsnsssssscssssescccccccceceesssssessssssescececesesececsssssssssseses 51 D Lors des r glages ae sn ne 51 2 En cours d exp rienCe eeeessssssseccceessssseccccorssssssseccesssssesecceeresssss 51 AE E E I O E E A E E E e 51 1 Param tres du monochromateur
26. C gradient of temperature for the water between the entrance and Table I Mirrors main characteristics Mirrors characteristics Ist mirror 2nd mirror optical and geometrical Lengths mm 1150 1350 1250 1450 optical and geometrical Widths mm S0 110 80 110 Thickness mm 54 35 minimum Bending Radius km 38 10 maximum Bending Radius km 3 4 1 0 mean and central rms slope error urad 2 4 1 8 3 0 2 5 mean rms roughness A 1 4 0 3 2 6 1 0 Physica Scripta 2005 414 Table I Monochromator main characteristics Monochromator characteristics wanted obtained axis angular resolution maximum angular deviation of the axis during rotation 2nd crystal translation precision monochromator translation maximum angular deviation of the monochromator during translation 1 10000 5 prad on 5 range 1740000 5 prad on 40 range 0 1 pm 65 0 05 mm 5 prad on 65 mm translation 0 1 um 100 0 001 mm 5 urad on 100 mm translation the exit of the mirror chamber The slope error of the mirror is then as low as possible 3 2 Monochromator Atwo crystals monochromator is located after the first collimating mirror ts design and construction were performed by our team The main numerical characteristics are gathered in table II The obtained characteristics as checked by metrology at the ESRF 4 are always better than expected Two kinds of monocrystals are available Si 1 11 and Si 220 well adapted in the ene
27. COR a 79 D Menu RO ab a ne 79 D MOD DIS DIY anne a a non 79 9 Menu ACQUIS OM kE ri Eei ATERSE E EEA 79 La fenetre GRA PHILO U Bisssssenantovaseasevnonassonsecoanonsecwsnnmecdstosneceebanaesnowsndlaeenebedencasssontes 80 D Boutons d action utilis s c ce ceccceccesccesccsccesccesccsccescesccesceeseacs 80 2 Bouton de droite de la souris ceeccescceccesccsccesccesccsccsceeseeces 80 Programmation des fen tres cccccccsesssssssssssssesccccccecseeccecessesssssseseccececeseeeesessess 80 D Lecture des fichiers existants esse ses 80 2 Programmation des fen tres pour la fluorescence 006 80 3 Choix des fen tres SCA2 cece ceccesccesccsccsccssccescesccesceescesceescs 81 4 Sauvegarde des param tres 81 Param tres des cartes 2O1G cccccccccccsccscsnsssessesssescecccccceccececssssssesesesccceccceeeeecssseses 81 D Mesire des Di s ere ad ma nu 82 2 CPV CCS Calls ciinei rae nE E r E OEE a aS 82 3 En fonction du shaping time ss 82 VS CSOT LS a tease ae D ob de en an 82 D tecteur solide Silicium Vortex mono l ment 83 Genera S E 83 Branchement du Vore a 83 D tecteur solide Nal photo multiplicateur PM 84 GA a tease ac A EAE EE EEEN E 84 Branchement du photomultiplicateur ss 84 Importance de l absorption de l air 85 Importance de l absorption de l air ss 85 FES NUT SOS V d a E A 85 VELL INOUICES sees cxcatannescasanaesaeaga
28. Cette volution est d autant plus vraie que 20 Fame isf i Description de la ligne la concentration de l l ment est faible la fraction de faisceau diffus est importante d o la n cessit d avoir un chantillon le plus transparent possible m me en fluorescence i l l 9250 eV INAS uw AR Seuil d absorption normalis m m z aw Cl mt p ce t 2 p _ _ nt pe z Ee _ mm ETF i _ _ 1000 7500 8000 8500 9000 9500 10000 8300 8730 S000 9250 9500 9750 10000 Energie eV Energie eV Figure 12 Evolution sch matique des contributions au signal mesur par le d tecteur de fluorescence gauche Cons quence sur l avant seuil du spectre XAS mesur en mode fluorescence Commandes utiles Changement d nergie obtention de l nergie moveE E keV getk 1794 EXAFS gt getE 13 keV 0 953725 Angstroms Arr t d un scan Ctrl C Pour sauver un scan dans un fichier s par save scan it ration automatique en fonction du nom g n rique fix dans le menu par exemple BRDT61L DAT dans le cas pr sent save scan TEST DAT pour imposer un nom ici TEST DAT Mouvements d un moteur scan dscan motor x y interval time scan relatif x et y en mm time en sec ex dscan he 3 3 30 1 ascan motor x y interval time scan absolu ex ascan he 0 6 30 1 mvr motor x d
29. EXAFS durant un spectre Le monochromateur fonctionne en permanence en mode sortie variable fixed ouput yes or no no NO La hauteur du faisceau a la sortie du monochromateur est d cal e par rapport a la hauteur d entr e Ce d calage est fonction du gap entre les cristaux et de langle d incidence AH 2 x gap x cos Figure 55 D viation du faisceau dans le monochromateur deux cristaux Toute la construction de la ligne a t pens e de mani re ce que la d viation du faisceau par le monochromateur soit de 14 mm De ce fait en fonction de l nergie de travail donc de langle de Bragg il est n cessaire d ajuster l g rement le gap gap AH 2cos8 14 2 cos8 Figure 56 Valeur du gap pour avoir un d calage de hauteur de faisceau de 14mm Energie keV Cet ajustement permet de centrer le faisceau diffract par le 1 cristal du monochromateur sur le 2 cristal Toutefois cette optimisation n tant valable qu une certaine nergie le 63 Fone R glage de la ligne faisceau va changer de hauteur en cours de spectre variation AH Rgnr AH Ra but En optimisant le gap au d but du spectre la d viation de hauteur de faisceau 1 2keV apr s est repr sent e Figure 57 6 variation um Si 111 variation um Si 220 Figure 57 Evolution de la hauteur du faisceau sur 1 2keV sans changement de gap du monochromateur Pm E a pmi z w
30. PAGE 1 1 Fame Annexe R f rence sur la ligne Physica Scripta Vol T115 970 973 2005 FAME A New Beamline for X Ray Absorption Investigations of Very Diluted Systems of Environmental Material and Biological Interests O Proux X Biquard E Lahera J J Menthonnex A Prat O Ulrich Y Soldo P Tr visson G Kapoujyarr G Perroux P Taunier D Grand P Jeantet M Deleglise J P Roux and J L Hazemann Laboratoire de G ophysique Interne et Tectonophysique UMR CNRS Universit Joseph Fourier 1381 rue de la Piscine Domaine Universitaire F 38400 Saint Martin D H res France 2CEA Grenoble DRFMC SP2M NRS 17 avenue des Martyrs F 38054 Grenoble Cedex 9 gt Laboratoire de Cristallographie CNRS 25 avenue des Martyrs BP 166 F 38042 Grenoble cedex 9 France Laboratoire d Electrochimie et de Physico chimie des Mat riaux et des Interfaces UMR 5631 CNRS INPG UJE 1130 me de la Piscine Domaine Universitaire BP 75 F 38402 St Martin d H res France gt Service Etudes et R alisation d Appareillages Scientifiques CNRS 25 avenue des Martyrs BP 166 F 38042 Grenoble cedex 9 France Received June 26 2003 accepted in revised form November 21 2003 PACS numbers 61 10 Ht 07 85 Qe 41 50 h Abstract FAME is the French Absorption spectroscopy beamline in Material and Environmental sciences at the ESRF France operational since September 2002 Technically speaking the
31. S11 ne faut jamais fermer le front end sans l accord de FIP En cas de probleme sur l optique temp rature du 17 miroir qui augmente par exemple c est l absorbeur qu il faut fermer pour couper le faisceau cf D pannage de la ligne Ouverture du faisceau Pour pouvoir acc der dans les hutchs de FAME shol 1 shutter OH1 shel 2 shutter EH2 Figure 10 Shutter dans OH1 impact du faisceau blanc sur le bloc de cuivre refroidi Param tres de la session EXAFS Pour avoir acc s aux principaux param tres qui d finissent la session EXAFS il faut taper m pour menu Pour changer les diff rentes valeurs taper les lettres en caract re gras et bleu Param tres des fichiers Save and Read settings permet de m moriser et de lire l ensemble des param tres de la session EXAFS dans un fichier set ici Br set data file nom du fichier o seront sauvegard s tous les spectres ex exafs 26Feb09 dans dossier data De plus tous les spectres EXAFS seront sauvegard s dans un fichier s par pour chaque spectre le d tail des coups de fluorescence fen tre SCA1 mesur s par chacun des 30 l ments du Canberra est effectu ex exafs 26Feb09 canb dans dossier data Pour avoir en plus le d tail des coups totaux mesur s pour chaque l ment SCA2 il one Description de la ligne faut le pr ciser ce niveau l save SCA2 lt YES gt ou lt NO gt file ent te du nom de fichier sous l
32. cf Menu Detector pour qu il devienne noir et les conditions de mesure correctes En choisissant le shaping time le niveau haut du nombre de coups mesur s est alors remis a jour maximum 30 000 pour 500ns 80 000 pour 125ns 5 Boite Detector position Pour optimiser le nombre total de coups mesur s par les l ments il est possible de bouger le d tecteur de fluorescence directement dans cette application 6 Menu Detector Init20 16 r initialisation des 2016 ou canbinit dans une fen tre X Init2016 Shaping pour r obtenir le menu d roulant Reset Calibration comme son nom l indique Read Calibration indispensable apr s avoir choisi le shaping time Reset Calibration Read Calibration Guit D Menu ROI Read pour lire des anciennes fen tres Read window settings Save pour sauver toutes les fen tres Save windows settings Show pour les visualiser show window settings Prog pour programmer le nbr de cps total SCA2 Prog total count limits 8 Menu Display Disable SCA2 d sactiver le SCA2 mesure du nombre de coups totaux recus par chaque l ment Enable SCA2 activer le SCA2 Disable SCA 2 Enable SCA 2 New graphic window 9 Menu Acquisition Integration time tps d int gration pour l acquisition d un Integration time spectre de fluo avant de le sauvegarder Save Spectrum Save Spectrum Hone oo Syst mes de d tection La fen tre GRAPHIQUE Le n
33. dans les param tres de scan ou moveE Eapr s seuil pour avoir un maximum de contraste plotselect I1 ou canb en fonction du mode de d tection utilis dcan fe 5 5 25 1 resp tte ou re mv he valeur resp tte ou re La position id ale de l chantillon est estim e en tracant les courbes signal d placement l aide de xmgr par exemple Quelques valeurs calcul es par spec peuvent tre utilis CEN centre du pic estim a partir de sa mi hauteur pl xMAX maximum du pic 96 Notices Fixation et taille d echantillon Le porte chantillon peut tre fix sur la t te goniom trique en utilisant les trous taraud s sch matis s ci dessous De m me les d battements autoris s sont sch matis s dans l autre figure Centre du faisceau 113 00 23 400 mm I x 8 trous taraud s M5 EE Le trou central de la t te goniom trique a une profondeur de 12mm Il peut tre utilis pour des montages simples l ambiante 97 Notices Rapatrier des fichiers sur un ordinateur sous Windows Pour pouvoir rapatrier les fichiers d exp riences depuis l ordinateur de pilotage de la ligne Lisa sur l ordinateur d analyse ou un autre sous Windows nous utilisons l application SSH Secure File Transfer Client 1 Si l ordinateur est sur l intranet de l ESRF vous pouvez installer le programme depuis la page intranet du service Computing http www esrf fr In
34. de l chantillon attention bien v rifier que la valeur du CEN affich e dans le graphique correspond r ellement au centre de P chantillon Pour avoir acc s toutes les positions des moteurs chantillon taper ws 1793 EXAFS gt ws he bel 0 0000 0 0000 hcam ttfluo 60 3684 Owl Soe be2 re User le FOU 0 U000 User Parametres des r glages de la ligne Lorsque les r glages de la ligne sont finis il est souhaitable d imprimer toutes les positions et valeurs significatives des l ments optiques de la ligne l aide de la commande wsettings dans la session EXAFS 929 EXAFS gt wsettings PRINTER LOGFILE at Tue Feb mono acc 16 0942 6 1818 11 552 hm ht tE 28 8121 11 9800 1 0500 1 13 35 16 2005 from fame foc gam 0 4619 0 2509 12 709 tlt c1 c2 0 0592 0 4831 0 4407 20 924 16 375 7 49 gap Motor 7 7497 Encoder Motor Encoder E 11 6468 Kev monochromateur mh1 mal mtl mh2 mt2 mc2 Motor 1 0800 4 0000 0 0000 62 7426 0 0000 195 5246 Encoder 170 Delta T M1 0 37 degree C miroirs Setpoint T Ml 10 degree C Temp Ga M1 15 07 degree C Temp chiller 10 0 degree C User vol 4 0003 vg3 9 9975 vg5 2 0000 vo6 0 0000 vol 0 3713 hg3 55 0000 hg5 6 0000 ho6 2 8000 vg2 4 4999 vo3 21 4838 VOS 0 0000 hg2 50 0000 ho3 1 7437 ho5 2 9500 fentes vo2 0 6225 hg4 49 9999 vg6 2 0000 1 920040 nature des cristaux GAPOFFSET
35. depuis galement 24 h pour que l lectronique soit la bonne temp rature 3 La HT doit tre mont e progressivement maximum 1 3 KV Carte ne 2016 UT HAT SK i D1 D3 D6 A5 A3 A1 D2 D5 D7 A7 A4 A2 i D4 C6 D8 B8 A6 B4 C2 C4 C7 B7 B5 B2 C1 C3 cs B6 B3 B1 ENERET EEO RUE Re g Carte z bo a A o ooo relais pour Ati 807 TON les diodes ee es a RD BU RGSS tarian ee Figure 69 Sch ma de la position des 30 l ments du d tecteur haut et baie d lectronique du d tecteur droite 4 Chaque carte 2016 les initi s prononcent vingt seize pr sente 1 bouton de s lection du shaping time et 2 boutons de r glage de Gain le r glage des gains est fait pour un shaping time donn Normalement la led verte rate clignote au rythme des photons d tect s Mais il se peut que celle ci soit allum e en continue l lectronique associ e a cet ou ces l ments est satur e Pour y rem dier manoeuvrer alors le Gain grossier d un cran vers les valeurs sup rieures puis revenir la position d origine Cette saturation est souvent associ e un l ment n enregistrant que du bruit de fond ou bien encore un signal tr s faible et constant un spectre en nergie de forme trange un spectre dont les pics se baladent en nergie Systemes de d tection ee AMP TCA O 20164 P R glage i gain Valeur de pi u grossier l
36. des d tecteurs ne mesure des coups S D Est ce qu il y a bien du faisceau Est ce que la table EXAFS est la bonne hauteur Est ce que les fentes d alignement ne sont pas dans le faisceau Est ce que les angles des miroirs sont bien choisis 2 Est ce que tous les racks de la baie d tecteur sont bien allum s M me si le d tecteur Canberra n est pas utilis tous ses racks doivent tre allum s car les signaux des diodes transitent par celui du bas 3 Est ce que le VME de la baie d tecteur n est pas plant Si c est le cas un message d erreur s affiche Faire un reset attendre 1 ou 2 min et taper reconfig dans exafs AMP TCA AMP TC 2018 Re 20068 COARSE GAIN be s Figure 32 Coffret de l AIM au centre avec a droite le coffret de ADC et 2 coffrets 2016 de part et d autres i le d tecteur Canberra ne mesure pas de coups ou mal D Est ce que la haute tension 1 30 kV est bien mise 2 Est ce que les fen tres SCA1 et SCA2 sont bien programm es 3 Les l ments sont peut tre disable Dans ce cas dans l application Canberragui cliquer sur All dans la bo te Apply to puis cocher enable 43 one r D pannage de la ligne 4 La fen tre SCA2 peut tre programm e avec un nombre de canaux d passant 4096 5 Est ce que la protection plastique plomb est bien enlev e 6 Est ce que l application McaAIM qui tourne sur le PC sous windows AngeloD30 est bien la
37. doit tre tu ssh lisa par exemple ps e pour lister tous les process rep rer le num ro du process tuer par exemple le process correspondant xmgr kill 9 Num ro pour fermer la session X Ctrl Alt backspace attention c est arret radical 15 one Index A abs1 abs2 18 19 acc 40 51 53 56 58 Aide en ligne 90 Alignement de l chantillon 22 96 anticoincidence 82 Arr t d un Spectre A5 ascan 21 114 B be1 be2 22 Beam lost 44 45 Bloquage param tres de Scan 19 C C1 C2 51 53 54 55 canb 19 canb1 19 canberragui 44 77 78 114 canbgain 81 canbgui 77 78 canbinit 79 114 Carte DPAP 94 CEN 21 96 114 chiller 42 48 Choix des D tecteurs 18 coincidence 82 config 114 confmono 51 114 Cristaux analyseurs 30 Cryog nie 11 56 75 Cryostat H lium Liquide 103 ct 19 114 ctl 19 78 91 114 D D marrage Spectre 24 26 91 detoffset 18 43 73 114 Diodes silicium 72 dscan 21 114 dum 19 E Ent te des spectres 92 Estimation du bruit 23 24 euro 60 Eurotherm 99 exafs 24 O1 114 exafsscan 19 114 Index F Fentes de d limitation 10 49 62 Fermeture faisceau 16 Filtres 20 Fluorescence correction des spectres 101 Fluorescence Haute Tension 75 Fluorescence Mouvements Canberra 22 70 Fluorescence Optimisation 19 85 Fluorescence R glage des fen tres 20 43 75 80 Fluorescence R initialisation D tecteur 79 Fluorescence ROI 78 Fluorescence SCA 78
38. faut faire varier le tilt t1t du 2 cristal du monochromateur en recentrant la table tt en parall le Comment trouver le sens dans le quel il faut bouger le tilt Si entre l nergie de d part et l nergie de fin du spectre le centre du faisceau se d cale en valeur tte en positif le tilt doit bouger en n gatif la table tt en positif Et inversement Une fois trouv le sens de variation de tlt pour que l cart de position du faisceau diminue il faut trouver le minimum de d placement entre les deux nergies plotselect I1 moveE EO dscan tte 1 1 20 movek El dscan tte 1 1 20 mvr CIE 0001 moveE EO dscan tte 1 1 20 moveE El dscan tte 1 1 20 58 one R glage de la ligne Figure 48 Repr sentation sch matique d un mauvais r glage du tilt 7 R glage du tilt influence sur la focalisation 1 cas le tilt est bien r gl a la C C focalisation est sym trique les Sa efforts produits par C et C sont similaires L image du faisceau sur l cran fluo montre que les a ailettes du 2 cristal sont quidistantes C ee C 2 me cas le tilt est mal r gl b a na 2 pour redresser le 24 cristal on va rendre asym trique la courbure en courbant plus d un b c t que de l autre c Dans ce cas sur cran fluo 1 les ailettes ne semblent plus quidistantes et C C 2 toute la nappe de rayons X ne 1 gt 2 peut plus tre focalis e
39. l nergie du faisceau setEE Par la suite en cas de probl me sur le contr leur de l axe PM600 ou sur la carte du codeur la valeur r elle de l nergie d duite de la valeur r elle du codeur de l axe est obtenue par getEE 2 En cours d exp rience La r f rence utilis e pour la calibration initiale du monochromateur peut tre positionn e entre la diode I et Is Si l chantillon est transparent l absorption de la r f rence pourra tre mesur e Lr s In L L Il sera donc possible de v rifier pour chacun des spectres si tout d calage de seuil est d l chantillon inconnu ou a un d r glage de la ligne R glages du 2 cristal 1 Param tres du monochromateur entre deux nergies Focuscal Les r glages du monochromateur s effectuent aux deux nergies extr mes du spectre EXAFS Les grandeurs sont extrapol es entre ces 2 nergies SH Fone R glage de la ligne 1433 EXAFS gt focuscal Make the calibration in between two energies Enter values of Cl and C2 for the two energies The settle time is the time to wait after each Cl or C2 movment Don t forget to enter the right sample distance BOI 4 14 5 i focalisation value at energy EO value at energy El value at energy EO wee parall lisme gamma GAM value at energy EO GAM value at energy El adjustment 0 Cette extrapolation est globalement correcte pour le parall lisme et le gamma Pour la fo
40. largeur de la tache lumineuse sur l cran d pend de la position du point de focalisation plus on focalise pr s de l cran plus la taille apparente est petite car l on intercepte une divergence constante une plus faible distance 3 Courbeur c1 et c2 Focalisation sur l chantillon Pour pr ciser l indication du point de focalisation setfocalpoint enter focalisation position slit5 sample slit6 CAS sample memfoc Le but du r glage est de focaliser pour une nergie donn e l ensemble de la nappe horizontale de rayons X dans une fente fixe verticale situ e la place de l chantillon moveE EO premi re nergie du focuscal mvr foc 0 001 courbure sym trique du 2 d cristal foc c1 c2 2 identique mvr cl 0 001 mvr c2 0 001 mvr cl 0 0002 puis mvr c2 0 0002 r glages fins La tache focale au niveau de l chantillon se mesure en scannant plotselect Il decan tre 0 5 0 5 DU al 54 R glage de la ligne ho8 ho7 i L 7 qi Z l I E Figure 43 Focalisation sur l chantillon Mauvaise focalisation sym trique La tache est large mais sym trique le point focal est sur l axe optique mais pas au niveau des fentes mvr foc 0 001 oumvr foc 0 001 Remarque Actuellement l image de la t che focale est constitu e de 2 gaussiennes distantes de 100 um FWHM 280 So o co Intensit a u oO my En O Oo ro 04 03 02 01i 0 01 02 0 3 04 d placement ho
41. marrer S curit activ e Cf Arr t caus par l activation d une s curit Plus de faisceau T Rron gt limite Beam lost temp 135 V rifier le remplissage du s parateur de phase Ouvrir la vanne LNR R avant le mono Beam lost mon Courant dans l anneau Probl me vide ou T tstplc Shutters ferm s D placement d un l ment optique de la table EXAFS Fentes ferm es Parall lisme entre les cristaux 45 Probl me m canique ou informatique Communication Mono en erreur r seau timed out resume pour red marrer Cf Arr t caus par un probleme r seau pas de message d erreur indication sur le controleur a Cf Arr t caus par une erreur du contr leur de axe 7 D pannage de la ligne Redemarrage complet de la ligne apres une coupure lectrique Apr s une coupure lectrique de la ligne pr vue ou non tous les l ments ne red marrent pas forc ment automatiquement Voici une liste non exhaustive des op rations effectuer A faire pendant la coupure Pour viter toute d gradation du mat riel lors de leur remise sous tension il est bon d teindre la plupart des appareils lorsqu il y a une coupure lectrique pour pouvoir les red marrer apr s une fois le courant revenu teindre les diff rents racks des baies sauf la baie vide teindre la haute tension du Canberra coffret d ali
42. n o nest le nombre de secondes d acquisition par l ment Dans le r pertoire temporaire le fichier canberra rap est cr fichier regroupant pour chaque l ment la position de la raie principale et la largeur en nergie de cette raie Pour imprimer kprinter tmp canberra rap Si toutes les raies sont globalement la m me position 2 canaux c est bon sinon il faut r gler les gains 2 R glage des gains Pour r gler les gains l ment par l ment on utilise la macro canbgain qui permet de visualiser dans une fen tre spec le pic de fluorescence s lectionn en g n ral la raie Ka du Mn d livr par une source de Fes mcaguioff canbgain tps d acquisition module canbgain 2 5 par exemple pour visualiser l l ment 5 A4 avec une acquisition de 2 s 3 En fonction du shaping time L ADC a deux modes de fonctionnement le mode Peak Detect et le mode Delayed Dans le premier l lectronique de l ADC active un signal porte lin aire entre les moments o le signal d entr e d passe le seuil bas de l ADC et le moment o la valeur pic est d tect e Dans le second mode l ADC active ce signal pour une dur e d termin e partir du moment o le signal d entr e d passe le seuil bas La dur e de ce signal est r glable avec un tournevis par le potentiom tre en face avant Pour qu une conversion soit valid e il faut que le signal gate de l ADC arrive pendant la porte lin aire Pour les cons
43. on peut multiplier d un ou plusieurs ordres de grandeur la valeur du nombre de coups pour un m me nombre de photons diffus s d une part la lecture directe des courants mesur s par les diodes d autre part Influence de la position verticale du faisceau dans le cas du dispositif kapton Ce syst me deux diodes permet d avoir un courant globalement ind pendant de la position du faisceau On suppose 1 que l intensit du faisceau diffus est isotrope 2 que l intensit du courant d livr par les diodes est simplement proportionnelle langle d fini par le point d impact et la dimension lat rale de la diode L 3 que l intensit est sym trique selon la direction longitudinale 4 que l absorption du faisceau diffus par le kapton est n gligeable les courants mesur s par les diodes sont sym trique Ihaut Xx Ibas x L intensit du courant total s exprime alors _ x L 2 x L 2 x L 2 x L 2 I 0 6 inv tan inv tan inv tan inv tan _ d x d x d x d x ou d est la distance entre le centre du kapton et la diode et x l cart ce centre Pour L 10mm et d 6mm ce calcul montre que l intensit est constante mieux que 0 1 pour une d viation inf rieure 0 8mm Figure 68 gauche one p Syst mes de d tection Figure 68 Evolution de l intensit d livr e par les diodes en fonction de la position du
44. pendant la synchronisation des moteurs la fin L arr t prend alors un certain temps le temps justement de synchroniser les moteurs Fame Dti i i Description de la ligne En r sum Fermeture du shutter qui isole la cabane d exp rience Ouverture de la cabane Positionnement de l chantillon Alignement l il Fermeture de la cabane Ouverture du shutter de la cabane d exp shop 2 Alignement pr cis de l chantillon Se mettre apr s seuil do nbc Alignement en hauteur Ex dscan he 5 5 50 1 mv he CEN Alignement lateral Ex dscan tte 5 5 50 1 mv tte CEN Ne pas h siter a visualiser ces spectres sous xmgr en fonction des diff rents d tecteurs 11 canb pour d finir pr cis ment le centre de l chantillon Optimisation du d tecteur de fluorescence Apr s seuil etl Si le nombre de coups re us par chaque d tecteur 2 me ligne en noir est trop lev loigner le mye ted 10 20tl d tecteur Jusqu a ce que cela soit bon Et inversement si le nombre de coups est inf rieur cette limite A la fin de l optimisation pour conna tre le nombre GG oC de bons coups D marrage de l acquisition Choix des param tres de scan si besoin scan Lancement d un spectre exafs do spectre one Micro faisceau III Station micro faisceau S Lancement de la session micro faisceau Les moteurs qui g rent les miroirs de micro focalisation se pilotent depuis une session SPEC
45. puit chantillon Ce bo tier permet de visualiser le taux de remplissage d h lium liquide du cryostat En fonctionnement la mesure n est pas effectu e en continu pour viter de chauffer inutilement le bain En cours de remplissage il faut par contre v rifier en permanence que la limite haute n est pas atteinte pour mesurer en continu le niveau il faut appuyer quelques secondes sur le bouton noir jusqu ce que le voyant rouge mesure en cours s allume 2S lt 2s EMPLISSAGE MESURE FHL MESURE 15 mn Wy ie LLL gt gt T A N out 3 Contr le de la temp rature e D T DUHAMEL T Zi 38420 DOMENE Le contr leur de temp rature permet de visualiser les temp ratures de l changeur le cryostat et de l chantillon la partie cuivre du porte chantillon Il est localis dans la baie de droite en haut De plus ce contr leur permet de r guler de chauffer une temp rature de consigne pr d finie bouton set point Pour chauffer e appuyer sur heater range bouton du haut dans le cadre bleu e choisir la puissance de chauffe avec les fl ches haut et bas cadre rouge et s lectionner Enter dans le cadre rouge 2 ou 20W suffisent e pour arr ter appuyer sur le bouton Heater off 104 Notices Mise en uvre 1 Pompage de l enceinte d isolement du cryostat vanne VI au minimum 72h avant le d but de l exp rience l
46. source is a 0 85T bending magnet and the main optical element is a two crystals monochromator using either Si 111 or 1220 monocrystals so that the available energy ranges from 4 to 40 keV The first crystal is liquid nitrogen cooled in order to avoid a thermal bump and thus preserve the energy resolution The second crystal is dynamically bent during the energy scan in order to focus the beam in the horizontal plane Two bendable mirrors are located before and afterthe monochromator for beam collimation to optimize the energy resolution and vertical focalization respectively During scans the beam on the sample is kept constant in position and size around 150 x 200 um V x H The high flux on the sample combined with the sensitivity of our 30 elements fluorescence detector allow to decrease the detection limit down to 10 ppm or around less than a monolayer Moreover quick EXAFS acquisition is operational the acquisition time may be reduced down to 30s 1 Introduction FAME is the French Absorption spectroscopy beamline in Material and Environmental sciences at the ESRF France in operation since September 2002 This beamline is one of the four french Collaborating Research Group CRG beamlines The possibility of determining the local structure of elements at very low concentration is one of the most important and appealing features of X ray Absorption Spectroscopy This tech nique gathers a large and growing community of users comp
47. tout des fluctuations l g res des propri t s de r flectivit des miroirs principalement visibles lorsque l on ferme les fentes dites verticales au voisinage du point de focalisation verticale photo de droite Figure 8 Effets des contrepoids sur l erreur de pente des miroirs P Jeantet SERAS Description de la ligne Les stations d exp rience La cabane d exp rience est divis e en 3 stations e La station XAS classique e Le spectrom tre cristaux analyseurs e Le montage Kirkpatrick Baez pour les mesures en micro faisceau f station Station cristaux joan NE analyseyrs pr Figure 9 Cabane exp rimentale Dans la suite du mode d emploi l utilisation de ces trois stations sera successivement d taill e Nombre d op rations sont communes la d finition des param tres de scan par exemple d autres plus sp cifiques ces derni res seront not es par les logos suivants HXAS cas XAS 15 iii D marrage d une exp rience II D marrage d une exp rience Toutes les op rations n cessaires au lancement d une exp rience s effectuent dans la session EXAFS Si aucune session n est lanc e cf Red marrage de la session EXAFS dans le D pannage de la ligne Ouverture du faisceau Les portes des diff rentes hutchs tant ferm es PSS interlocked il faut man uvrer les shutters pour avoir le faisceau shop 1 shutter OH1 shop 2 shutter EH2 Fermeture du faisceau
48. via les macros sont parfois un peu grossi res Il est tr s souvent bon de v rifier ses r glages en jouant l g rement sur les diff rentes hauteurs en regardant l cran si cela am liore la qualit du faisceau D Angles des miroirs Par construction la pr cision et la r p tabilit des mouvements angulaires des miroirs sont de 0 2 et 0 1 mrad respectivement 5 Ces grandeurs ne sont parfois pas suffisantes pour un r glage optimal de l ensemble de la ligne Une mani re d affiner ce r glage est de contr ler les angles l aide d inclinom tres qui mesurent directement les angles d incidence Deux moyens de mesurer les angles d incidence 1 l aide de la valeur moteur que l on obtient en tapant wq 2 l aide des inclinom tres Si les valeurs diff rent il faut corriger l g rement la valeur moteur pour que la valeur inclinom tre soit correcte 5 Cf Cahier des Clauses Techniques Particuli res disponible sur le site internet de la ligne http www esrf fr UsersAndScience Experiments CRG BM30B Sub Systems Mirror CCTP 66 Fone R glage de la ligne moteur Figure 59 Inclinometres en haut et rack DPAP des moteurs des miroirs en bas 2 Hauteur de M2 Le mauvais r glage de la hauteur de M2 est le plus facilement visible En effet les fentes verticales 5 et 6 tant ouvertes vg5 et vg6 de l ordre de 8 des lobes de diffusion apparaissent si mh2 est mal r gl mvr mh2 0 1 jusqu
49. 0 000000 doesn t move configuration des mouvements du monochromateur 11 6 12 7 keV domaine en nergie des spectres EXAFS param tres de focalisation Energy Cifenc C2fenc 11 5008 0 478204 16 329 435371 7 4309 11 9995 0 495053 16 5641 453677 7 66952 12 4995 514133 16 8374 469069 7 87214 13 0003 533054 17 1068 484073 8 07058 Mono d spacing Exafs table moves acc Energy range ACC enc 18176 12 8213 18176 13 2376 18176 13 2402 18176 13 271 GAM enc 0 250947 12 7196 0 250947 L2 T215 0 250947 12 7207 0 250947 12 7205 0 0 0 0 Quelques macros simples Estimation du bruit absolu de la ligne do noise macro bruit sur Io 23 F ONE Ht i i Description de la ligne ou noise IO 1 10 bruit sur Io 0 1s pt pendant 10s soit 100pts ou noise I1 I0 1 50 bruit sur I et Io 1s pt pendant 50s En fonction de l nergie du remplissage de l anneau et de la stabilit de la ligne le noise sur I varie de 0 02 0 1 environ Une fois le noise mesur pour un d tecteur il est possible de l obtenir directement pour d autres d tecteurs snoise abs1l noise sur abs1 snoise allcanb noise sur tous les d tecteurs du Canberra Estimation du saut d absorption ao nbc Contraste entre le nombre de coups 50 eV avant et 50 eV apres le seuil La valeur de l nergie du seuil est celle qui est indiqu e dans les param tres de
50. 000 FILE file Save Read scan settings SCAN starting energy lt 13 3 gt threshold energy lt 13 474 gt ending energy lt 14 3231 gt Kev QUICK SCAN i Number of points lt B00D laxe du mono bouge avec une vitesse ocan duration 15 230 angulaire constante les points ne sont donc Integration time ms lt 10 gt pas quidistants en nergie mais en angle QUICK SCAN EXTRA SETTINGS Motor synchronisation ratio lt I gt Minimum table movement gt lt 0 005 gt Automatic optimal integration time gt lt no gt Display debug information lt yes gt Starting angle 8 549177 Ending a 7 934444 Vitesse monochromateur 1639 pas sec Division pour synchro comptage 98 Division pour synchro moteur 5 DE Nbr max de pas sur cl c2 2 i6 gt TDepCour 12 7 ms intMax TintMaxDep Tint doit tre inf rieur environ Tint 0 34TintMax pour que tout se passe bien Energie au point 499 14 31686 Kev o0000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 Enter highlighted key or 0 to exit 0 pour lancer un spectre en EXAFS rapide gexafs A M me si normalement tout est pr vu pour mieux vaut viter de faire un CTRL C pour arr ter un spectre rapide Au cas o il est n cessaire d arr ter l acquisition les qexafs s enchainent sans interruption dans une macro pour des heures et des heures il ne faut faire qu UN seul CTRL C pendant le spectre et non
51. 15 noise 23 24 115 Nom fichier EXAFS 17 42 Nom fichier SPEC 16 17 Index O Offsets diodes 18 43 73 Ouverture faisceau 16 39 P Param tres Comptage 19 Param tres scan EXAFS 18 91 Param tres scan QEXAFS 25 pl_xMAX 21 96 115 plotselect 22 62 pm6oosetpar A4 Q qexafs 25 115 qscan 25 115 R rca 41 107 re 22 96 107 reconfig 41 43 115 Red marrage Spectre A4 refill 24 regul 40 42 43 91 REGUL 45 57 removeM1M2 66 115 resume 44 45 91 115 Retrait S curit Faisceau 18 44 62 ROI 80 rt 93 S Saut de Seuil 24 91 save_scan 21 91 115 SCA1 SCA2 16 19 43 80 scan 18 42 44 91 115 sd3 41 seconds 19 Session EXAFS 16 42 46 set_beam_mode 44 62 115 setE 51 115 setfocalpoint 52 54 setup 16 99 shel 16 91 shop 16 91 snoise 24 115 SPEC 42 ssh 115 su3 41 sync 44 Syst me piezo lectrique 40 56 T tempmono 115 Fame Index tlt 58 59 W tstple 39 45 48 115 wcas 2 ttd 20 22 26 79 we 45 51 93 im tte 22 26 54 96 107 w ii 45 03 ttfluo 22 41 wa 45 6 6 93 y Ws 23 93 107 wsettings 23 vg1 68 WX 45 vg2 68 wy 93 107 v83 68 VS5 26 27 62 75 X vg6 26 62 XMGR g 7 VALE 41 43 40 75 en cas de panne 115 VO3 65 VO5 VO6 26 63 7 vortex 83 84 ztable 62 115 18 WN D O SR NN GAAS TENN SS SN CUNNTAS NNNNN snss p ap 2nA Od goy goy soygoy goby 9by an L6y gby p4 m 4 O o m e Wi GGG ZE u pl Or MNapoujosy2ouoyy ZW 40 1
52. 1W Wi ZT OG Wi G E UOsIJUDYIF p Sajuay
53. 290 0 273 Wo On watchdog extension 9 1 520 1 520 0 300 W10 Off On pour liaison RS422 A 1 680 1 680 0 333 W12 R glage pour le mode normal B 2 000 2 000 0 374 W13 R glage pour le mode boost C 2 190 2 190 0 684 W14 R glage pour le mode off D asd need 0 853 W15 Chang de direction du E 2 500 2 500 1 247 W11 selon mouvement F unused unused unused modele Exemple de r glage quand le moteur se d place dans une direction et que l on s loigne de la limite qui permettrait d arr ter le mouvement il faut e changer le cavalier W15 de position e changer le signe du user dial dans la configuration des moteurs sous SPEC pour que le sens du mouvement soit toujours le m me en apparence 95 one Notices Alignement d un chantillon L alignement de l chantillon sur le faisceau peut tre fait de mani re simple ce quel que soit le mode de d tection utilis apr s l avoir grossi rement align au laser l aide de la cam ra l il he hauteur sens vers le haut tte translation sens vers le d tecteur re rotation sens sens trigo mvr moteur d placement mouvement he relatif mv moteur valeur mouvement absolu I O 0 15 30 45 60 T9 20 105 re I1 coups transmis 22U27S3 0n ap Sdno2 quo I1 coups transmis 22uU27S2 0n ap Sdno2 quo tre ou he La macro nbc permet d estimer le saut de seuil 100 eV avant et 100 eV apr s l energie de seuil indiqu e
54. 4 de tour 0 1 0 2 sur la vis microm trique Mouvements de l chantillon he translation verticale du cryostat tte translation transverse du cryostat re rotation du cryostat hca translation verticale de l chantillon rca rotation de l chantillon largeurs des ouvertures FWHM rca re 13 8 tte 13 4 mm he he 4 9 mm froid sens des mouvements i ca he et hca sens vers le haut tte sens vers le d tecteur re et rca sens sens trigo position des moteurs wy ou WS gt tte Pour r gler l angle de l chantillon rca il faut faire co ncider le plan d analyse du porte chantillon avec le centre de la fen tre de fluorescence comme sur le sch ma appeler la valeur z ro set rca O et positionner ensuite l angle a la valeur d sir e mv rca 45 par exemple 107 one Notices Feuilles Fen tre de fluorescence dans le pot en cuivre du cryostat Cadre Alu viss Axe de la fen tre ana lan d analyse sur l axe de rotation Une fois le cryostat align il faut d valider les moteurs he re bel et be2 pour viter tout incident passer en mode local cf le sur le fonctionnement de la carte DPAP Il faut imp rativement v rifier les limites du d tecteur de fluorescence en ttd l encombrement du cryostat peut limiter le d placement Dans ce cas r gler la limite lectrique ajustable pour que tout risque de co
55. 5 po A 19 Annexe New Beamline for X Ray Absorption Investigations 973 Hazemann J L Nayouf K and de Bergevin F Nucl Instr Meth B 97 547 1995 Soldo Y ef al Electroch Acta 47 3081 2002 Geantet C ef al Catalysis Lett 73 95 2001 Pokrovski G etal Geochim Cosmochim Acta 66 3453 2002 66 4203 2002 Simonet V ef al J Chem Phys 116 2997 2002 Physica Scripta Ti iS one Glossaire Glossaire des termes SPEC de la session EXAFS Pour plus de d tails concernant ces macros vous pouvez vous reporter aux diff rents chapitres du manuel cf index ascan pour effectuer un scan d un moteur les valeurs des bornes du d placement tant des valeurs absolues ascan moteur x y nbre de points temps de comptage ex ascan he 0 6 301 canberragui dans la session EXAFS cette commande permet de faire des comptages en boucle Dans une session SPEC elle permet de lancer l application n cessaire pour r gler le d tecteur de fluorescence Canberra canbinit dans une session SPEC cette macro permet de r initialiser les r glages des fen tres du d tecteur de fluorescence Canberra CEN apr s un scan position du barycentre du pic Tr s utile pour un alignement ex mv motor CEN config pour acc der aux param tres des moteurs et des d tecteurs confmono pour d finir la configuration du monochromateur focalisation sagittale ou non d placement de la table pendant l
56. 6 gexafs 11 400000 14 000000 Visualiser 5 87 gexafs 11 400000 14 000000 C Canbi A4 BS C1 C7 D6 Canbi Enreaistrer 10 Enreaistrer Canbi Canb Imprimer AS B4 C2 D1 D7 Canb1 Canb Imprimer Le fichier s lectionn est ouvert et diff rentes pages peuvent tre choisies en bas de la page pour tre visualis es FO EFH FOME a m E Notices canb page principale E Microsoft Excel canb xls DER Fichier Edition Affichage Insertion Format Outils SS any X Res spectre total s A x id c D ts t ngs Ol PROUX Mes d ts F WU i ouvir Documents and Settings Olivier PROUX Mes documents Fame Users masquer ae Un Det 1 l ment S 60 exafs 11 650000 12 900000 Trac et s lection des diff rents d tecteurs e e 9 26 30 2115 ai arf ee x os Settee 2 e Aucune Effacer automatiquement A 7 a spectres par s rie de 5 az Bi Br cs foe oa utiserem ne graphe 17 44 A3 B2 BS C6 DS Rs l ments MES c1 C7 D8 c Enregistrer oe ies Ru S Imprimer scandata donn es AG BS C3 D2 ps 11 8 12 12 2 12 4 Energie Kev X ji 4 mA canb Res Un Det 26 30 21 25 16 20 11 15 6 10 1 5 f scandata 4 m Pr t Par d faut tous les l ments sont s lectionn s Pour en enlever un de la somme Res cliquer sur le bouton correspondant Ici les l ments A2 B3 B6 et D1 ont t enlev s Cliquer sur Visualiser pou
57. 8000 7000 6000 tilt mm Figure 28 Exemples de profils de scans des moteurs 6 et tilt 2500 2000 1500 cpsis 2 1000 500 676 678 680 682 684 hauteur d tecteur mm Figure 29 Exemple de profil de scan du moteur hauteur d tecteur 28 z D pannage de la ligne V D pannage de la ligne Ouverture du faisceau Les portes des diff rentes hutchs tant ferm es il n y a toujours pas de faisceau apr s avoir man uvr les shutters D Est ce que le front end commun FAME FIP est bien ouvert Est ce qu il y a du faisceau cf application idappli Cliquer sur l ic ne dans la barre de t che ou taper idappli dans une fen tre X it ih 2 Est ce que notre absorbeur est bien ouvert Est ce que toutes les vannes sont bien ouvertes tstplc permet de visualiser l tat de toutes les s curit s vide temp rature verrouillage des hutchs cf le synoptique de la ligne Cliquer sur ic6ne dans la barre de t che ou taper vacuum dans une fen tre X ex Dans ce cas la vanne situ e apr s le miroir M2 s est ferm e fermeture caus e par l activation d une s curit ayant entra n la fermeture de l absorbeur de enceinte 1 K Xvacuum BM30 File View Commands BM30B Fame Beamline shutter 2 Pr shutter 1 21e E oa te HIRROR IR mirror SCITS Qi gt R E eae hea eet E CE 5 Apsorber windows ANE w2 RVi absorbeur
58. AS hauteur querre des cristaux analyseurs 93 Position we ws ws we we we we we Wy WS wl wl we we wq wq wq wq wq wq wq wq we Wy WS wl wl wl wl wcas wcas ws we ws ws ws wl wl wcas ws ws wcas ws wcas Notices Valeur typique de d placement 0 001 0 01 0 01 0 001 0 001 0 001 0 001 0 05 mm A adapter mm A adapter mm mm mm 0 1 mm 0 1 mm A adapter mrad A adapter mrad 5 5 0 1 mm 0 1 mm 0 01 mrad 0 01 mrad A adapter A adapter 0 1 mm mm mm mm mm O OO1 mm 0 01 mm 0 01 mm 0 01 mm mm A adapter mm mm mm mm mm mm mm mm mm iii Notices Utilisation d une carte DPAP Les cartes DPAP permettent de contr ler les diff rents moteurs Ces cartes combinent alimentation de puissance et pilotage Elles sont localis es dans des racks RPAP alimentation lectrique des racks bouton On Off activation d sactivation des cartes DPAP clef Enable Disable 2 modes de fonctionnement pour les moteurs o en mode local cas du DPAP de gauche l interrupteur est en position basse les mouvements du moteur se font manuellement l aide du bouton du bas o en mode pilotable distance le cas le plus fr quent l interrupteur est en position haute cas du 2 amp DPAP visualisation de l tat du moteur en limite ou non leds verte et orange pour les limites basses et hautes
59. Apply to set SQ N 268 s 13 i 12 Escan 13 3 13 9 269 08 All sets Sl N 264 s 108 i 107 Escan 13 3 13 9 269 9 52 N 268 s 132 i 131 Escan 13 3 13 9 269 oof Result tot Same set In graph Current Method Centered difference i Formulat yeu l 25 Accept Pick Close Accept Pick Close Exemples d op rations en langage xmgr Graph operations set So s lectionn Result to Same set a y World scaling la courbe So est copi e dans la m moire a HAE set S1 s lectionn Result to New set y y a 1 ee la courbe S1 est normalis e par la courbe SO et d cal e Ts a d une unit Invert Invert Y 4 Menu Graph Titles Tick labels tick marks Ce menu regroupe les diff rentes op rations de mise en page des courbes Frame lorsque l on veut soigner la pr sentation Synbols World scaling choix des axes Legends Strings amp things 5 Probl mes r currents e aa L impression ne marche pas il faut que dans le Printer setup la case generate eps soit coch e Le spectre trac ne correspond pas ce que l on pense parce que l on a oubli de faire Return pour valider 89 one Notices Aide technique en ligne Dans la session exafs 1 Macros param trables Lorsque l on ne tape pas correctement ou compl tement une commande SPEC indique de quelle mani re on doit le faire Ex 4705 EXAFS gt mcce usage mcce setup io il i2 off on off range
60. CEL CEZ ttd tte voler do VOL v08 xl x5 Xech Yech Zh Sa ZO Zech zeq Moteur accord 2 4 cristal du mono 1 berceau de l chantillon 2nd berceau de l chantillon foc asym trique 2 4 cristal foc asym trique 2 4 cristal foc sym trique 2 cristal gamma 2 4 cristal du mono gap 24 cristal du mono hauteur canne du cryostat hauteur de l chantillon gap des fentes horizontales 2 4 8 offset des fentes horizontales 2 4 8 hauteur table EXAFS hauteur mono angle 1 miroir angle 274 miroir courbure 1 miroir courbure 224 miroir hauteur 1 miroir hauteur 224 miroir tilt 1 miroir tilt 224 miroir angle de Bragg rotation canne du cryostat rotation de chantillon rotation de la table EXAFS fentes gauches 2 4 fentes inf rieures 1 2 3 fentes droites 2 4 fentes sup rieures 1 2 3 angle de Bragg du cristal analyseur 1 5 angle de tilt du cristal analyseur 1 5 motorisation porte chant KB CAS tilt 224 cristal du mono motorisation porte chant KB CAS translation de la table EXAFS translation 1 pied de la table EXAFS translation 2 4 pied de la table EXAFS translation du d tecteur translation de l chantillon gap des fentes verticales 1 8 offsets des fentes verticales 1 8 position longitudinale cristaux analyseurs 1 motorisation porte chant KB CAS motorisation porte chant KB CAS hauteurs cristaux analyseurs 1 5 motorisation porte chant KB C
61. CRG FAME mode d emploi D MODE D EMPLOI Version Mai 2010 Numeros utiles Ligne CRG FAME 04 76 88 25 98 Bureau CRG FAME 04 76 88 25 46 William del Net 04 76 88 25 46 Jean Louis Hazemann 04 76 88 74 07 Eric Lahera 04 76 88 74 07 Olivier Proux 04 76 88 25 46 Vincent Ranieri 04 76 88 25 46 Denis Testemale 04 76 88 10 45 Olivier Ulrich 04 76 88 29 23 Les num ros soulign s sont ceux composer depuis ESRF 2 one Sommaire Sommaire INITOQUCHONM 1 esse s cet s ee saone soso D I Description de la ligne cscccsccsssccsssccsscccssccees 10 LOODUTE a ene ener 10 Fentes de d limitation de faisceau 10 Fentes propres l optique fentes dites Patisson cccsccccccccceessssssssseceeeeceeees 10 Fentes propres l exp rience JJ Xray gt ss 10 Ouvertures et offset des fentes cccccccccessessccceccecsccccceeeessccescuseessseeeseesscesccesess 11 Monochromateur 2 222 ere eoned de cet odess des nn atoe ac chaes tie e ob eetnen docs 11 MIrOiTS oss ect ener sass cs earns nw sot tts boss sare som NA dea nteaa canoes A N Ea na 13 Pourquoi l intensit du faisceau n est elle pas uniforme 14 Les stations d eXp rience esse 15 IT D marrage d une exp rience 10 Ouverture du faisceau ss 16 Fermeture du faisceau enn ne eee ere eee 16 Param tres de la session EXAFS 000
62. E A new beamline for X ray absorption investigations of very diluted systems of environmental material and biological interests Physica Scripta 115 2005 970 973 Proux O Nassif V Prat A Ulrich O Lahera E Biquard X Menthonnex J J and Hazemann J L Feedback system of a liquid nitrogen cooled double crystal monochromator design and performances Journal of Synchrotron Radiation 13 2006 59 68 Hazemann J L Proux O Nassif V Palancher H Lahera E Da Silva C Braillard A Testemale D Diot M A Alliot I Delnet W Manceau A G l bart F Morand M Dermigny Q and Shukla A High Resolution Spectroscopy on an X ray Absorption Beamline J ournal of Synchrotron Radiation 16 2009 283 292 Description de la ligne I Description de la ligne Une description compl te et illustr e de la ligne peut tre trouv e sur le site web de la ligne http www esrf fr exp_ facilities BM30B BM30Bb en html L optique L ensemble des moteurs des l ments optiques est r capitul Figure 1 ainsi que le trajet du faisceau faisceau blanc le faisceau blanc sans les hautes nergies le faisceau monochromatique Fentes 4 Fentes 3 Fentes 2 Miroir M2 38 5 m Monochromateur 36 5 m Miroir M1 30 5 m 40 147 m 37 555 m 34 111 m fmh2 Fentes 1 mc2 23 5 m Vue de dessus gam Figure 1 Sch ma de principe de la ligne Le sch ma de la ligne peut tre galement repr sent en analogie avec la rep
63. Monitor I1 abs2 log 11 12 valeur des offsets Sur Io I et Is d finition du compteur abs1 d finition du compteur abs2 C abs2 log I1 12 Lignes Po P8 positions des moteurs au d but du spectre selon cette logique r capitul e au d but du fichier SPEC 7 PO P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 bragg SlitUpl SlitDownl SlitUp2 SlitDown2 SlitBack2 Slitrront2 SlitUp3 SlitOoff7 ho2 SlitDown3 SlitGap7 HeightMono val vol vg2 hg2 vo2 vo3 ELE el G2 vg3 gam acc foc gap HeightTable SlitBack4 SlitFront4 hg4 M1Height MlAngle MITilt MlBender M2Height M2Angle M2Tilt M2Bender HorOff5 VerOff5 HorOff6 VerOff6 be2 HorGaps5 VerGaps5 HorGap6 VerGap6o TabTransF TabTransB TransTab RotTab he tte bel re ttd htd hca Xech zech Yech P8 HautCamera HautFluo TransTFluo rien tcel pres pcel 3 lignes C r capitulatif des param tres du monochromateur 4 lignes C r capitulatif des param tres de scan Le descriptif est donn titre indicatif puisque l ent te change au fur et mesure que l on ajoute des moteurs dans la configuration Mieux vaut reprendre le descriptif dans le fichier de votre exp rience 92 one Liste des moteurs Nom SPEC acc bel be2 CI GA LOC gam gap hea he hg2 hg4 h62 ho4 At hm mal ma 2 mcl mez mh mh2 mtl mt2 mono rca re rt sb2 sb4 sd1 3d2 sd3 sf2 sf4 sul su2 su3 tetal tetad LLEL 2 estilo TLech Lie TRech tt
64. RLC resume save scan ctl one Notices Entete d un fichier Informations contenues dans l ent te d un fichier FILEnn dat spectre EXAFS GS 143 3 Esex 5 14 3231 376 0 D Thu Feb 20 10 26 34 2003 T O GO G1 G2 Q nature du spectre ici scan en nergie spectre EXAFS date de la mesure Seconds 0 O00 O0 0 00 000 000000000000 0 0 0 00000000 PO P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 C C C C C C C C O C C 27 467 2 90015 3 10015 3 64995 2 84995 20 20 35 28 5587 19 55601 14 8061 43 8504 60003 0 1 6 4 O0 7 32 0588 0 000614799 2 54518 6 36309 0 5588 4999 40 428724 162977 0 29585 7 3 91 7302 17 5 17 5 35 1 77636e 15 wk 65 0 579992 100 02 6 5 0 3327771 22049706 3 lvoe ool 3 0 72 0 899839 0 4875 0 4875 0 4875 1 66849e 16 1 79713 0 5535 0 0 0 L0 525 504 7418 10 4266 69 1 454 0 452 3376 05 3520 04 3677 1 100 2 400 1 14286e 06 3 04286e 07 62 5289 mA intensit du courant dans l anneau ESTART ESTOP c10 cll c20 c21 c30 c31 c40 c41 SLEEP FOC DSAMPLE 12 5 13 0 48393 0 50046 0 552852 0 571818 0 9705 fixed ouput no sagittal focusing yes 1 2 13 2500 13 4350 S 3 13 4740 0 E kev k A 1 Nbr pts 38 82 move EXAFS table 13 4924 2 2082 0 96274 7 11555 6 71593 0 50 065 no gap offset 0 move tilt 4 1433231 15 0000 256 no k 13 4924 2 2082 0 1007620 1008161 1000752 Monitor I1 I2 absl log
65. a HT kV FINE CLIN G R glage gain fin Graduation PA R glage Syst me de Mr 2 shaping blocage Er time Potentiom tre Interrupteur g n ral T moin de d tection de coups T moin HT Figure 70 Carte haute tension du d tecteur gauche et amplificateur 2016 droite Lancement de l application Canbgui Le r glage du d tecteur de fluorescence Canberra s effectue maintenant sous canbgui Pour lancer la session cliquer sur l ic ne Canberra dans le menu d roulant de la barre de tache Autre solution taper dans une session SPECMCA canberragul Deux fen tres apparaissent alors la fen tre de dialogue canbgui et la fen tre graphique Figure 71 Fen tre graphique de l application canberragui droite Menu d roulant de lancement rapide bas ai Canberra Exats dappli Se Vide Fome aE ULLE C e i Detector Ral Display Acquisition Channel selection count rate display select display e000 Ea Es Be E ES ral oz E Bal Fe al el 04 EB a Be as ul Eaj ea En En Es ee Eu Es E es Es al Total Count Rate Rol h72 SCA Adjust Total Count Rate 19585 Prog Ral C PUR j Cts sec Apply to C All Selected f Enable Systemes de d tection spectrum display Clear Spectrum Fluorescence Wiew i All ROI shaping time Jizsns Detector position 510 288 stop Integration time 1 SEC Figure 72 Fen tre de
66. alyser ou de l l ment Z 1 dans le cas d un r glage sur la zone des raies KB Une fois le r glage effectu on l affinera en se pla ant sur le pic lastique scan en nergie autour de l nergie s lectionn e e On pourra commencer par le cristal qui se trouve 90 CA3 et masquer les autres cristaux avec les masques en plomb pr vus cet effet e En ce qui concerne le d tecteur pour le d but il est pr f rable d utiliser le photomultiplicateur pour sa plus grande surface de d tection 1 1 cm contre 50 mm2 pour le Vortex Par ailleurs l avantage d utiliser le Vortex est qu il est r solu en nergie AE 250eV pour un shaping time de 500ns et qu en passant par l lectronique du Canberra il est possible de visualiser le spectre d mission enregistrer par le d tecteur via l application CANBERRAGUI Ce qui est donc tr s pratique pour diagnostiquer de mauvais r glages Il ne faut se mettre scanner tous les mouvements pour essayer de converger en g n ral cela ne marche pas il faut faire confiance en la m canique et en l alignement pr alable des cristaux Tr s sch matiquement la logique du r glage est d crite Figure 26 Calcul des Calcul des valeurs a valeurs ae Positions reset des ae theoriques de ee valeurs th oriques de positions positions nergie E nergie E z D S a Positions ajustement Positions pic lastique energie theoriques optimis
67. amment bon et le courant de la ionique suffisamment bas descend 3000 Volt cas de la voie 2 Figure 35 Coffrets des pompes ioniques gauche et des jauges de vide droite Red marrage coffrets de jauges I faut r activer la mesure de vide par les coffrets de jauge indispensable car le syst me de s curit le PLC a besoin de l information vide Chaque coffret permet de g rer 4 jauges 2 secondaires A1 et B1 2 primaires A2 et B2 Faire d filer les jauges bouton 1 et les activer boutons 3 puis 1 en maintenant le bouton 3 appuy Red marrage du PLC safety shutter Apr s une coupure lectrique le syst me PLC Programmable Logical Controller est parfois dans un tat qui ne permet pas l ouverture du front end message experimental interlock en rouge dans le status du front end Il faut dans ce cas red marrer le PLC ouverture fermeture du systeme de fusible pour le PLC safety shutter et ses deux extensions A Le PLC est commun avec BM30A FIP il ne faut pas red marrer le PLC sans s assurer qu ils ont le m me probl me le m me message d erreur Figure 36 Baie PLC dans le couloir 47 D pannage de la ligne Red marrage des syst mes de refroidissement miroir et fentes Le 1 miroir est refroidi gr ce a un chiller localis dans OH1 Le contr le de ce chiller est effectu via un petit bo tier Crouzet qui permet de visualiser l tat du chiller ici ON ain
68. ation Dans une fen tre X taper F xmgr amp af Le amp permet de fermer cette fen tre X une fois l application lanc e Une grande fen tre s affiche en premier lieu vierge initialement Menus File et Data fl home fame o x Fead sets File Data Graph Page View Help ro GO X Y 13 4952 0 129174 at Statu Read block data a Ag ae al Results S ead Spec file Commands Zz z Write sets Es Transformations Write parameters me 4 t et operations Working directory EE Editcreate set Autod save all Region operations zx z ax AY Clear all Point operations HI Print Z rin Block data Po cul Printer setup Image data o 5 u a 13 30 13 35 13 40 13 45 13 50 13 55 13 60 hilary 30 0 Thu Mar 6 12 10 10 2003 D Menu File Dans ce menu 4 rubriques fr quemment utilis es Read Spec File indispensable pour commencer jouer avec xmgr c est ici que l on peut lire les fichiers spec data exafs 05Mar03 OU Er data exafs 05Mar03 canb par stalker ea Speer ord oan 2 Escan 13 3 14 2741 344 0 exemple ae 0 5 ascan he 1 1 20 0 1 6 ascan tte 1 1 20 0 1 7 ascan acc 1 0363 1 0263 100 0 1 8 ascan rien 100 100 0 1 9 Escan 13 3 13 9 269 0 10 ascan acc 1 0363 1 0263 100 0 1 11 ascan rien 0 100 100 0 1 12 Escan 13 3 13 9 269 0 13 ascan acc 1 0363 1 0263 100 0 1 14 ascan rien 0 0 1 15 Escan
69. ation de mani re ne pas changer la fraction de l angle solide vue par le Canberra La pr sence d une raie blanche au niveau du seuil d absorption doit tre imp rativement prise en compte lors de l optimisation 1435 EXAFS gt ctl 1 Thu Feb 27 15 47 24 2003 Seconds 1 7 706e6 7706 s 956932 9569 s 638843 6388 s 180 798 180 798 s coups de 28946 28946 s fluorescence 1 24176 1 24176 s8s SCAD 0 404107 0 404107 s 143187 143187 s coups 356336 356336 s totaux 0 0 s SCA2 0 0 s 13901 326018 16364 30666 12098 sL 13094 31780 14897 31 908 Pourquoi l avant seuil d un spectre mesur en fluorescence d cro t Le spectre XAS est mesur en mode fluorescence en int grant l intensit du pic de fluorescence Ka pour un seuil K dans la fen tre SCA1 programm e en cons quence Or quelques centaines d eV avant seuil le pic caract ristique des photons diffus s lastiquement et in lastiquement dont la position moyenne est directement corr l e l nergie des photons incidents sur chantillon mord dans cette fen tre donnant ainsi des coups dans la fen tre d int gration Plus l nergie des photons incidents augmente en se rapprochant du seuil d absorption plus la position du pic diffus se d cale vers les hautes nergies Le nombre de coups dans la fen tre SCA1 diminue jusqu l arriv e du pic de fluorescence proprement dit
70. ator to sample distance has been chosen to be 3 to maximize the monochromator transmission The flux on the sample is maximized when the beam is horizontally focused bending the 2nd crystal of the monochromator 2 The basic optical design of FAME is shown in Fig 1 The main optical element is the monochromator located between two grazing incidence mirrors Due to the Rhodium coating of the mirrors such a configuration is suitable for studies at energies lower than 22keV The beamline can also operate in a mirror free configuration extending the energy limit close to the BM cutoff The photon energies available on FAME range then from 4 to 40keV all the elements with atomic number higher than 20 Calcium can be studied either at the K or L or both edges In order to define the size and the optic axis of the beam two pairs of vertical and horizontal micrometric slits are located at 23 5 m slits 1 and 30 5 m slits 2 from the source To decorrelate the beamline from possible variations in direction or position of the X ray source water cooled tungsten carbide slits are located before our optical elements The distance between these slits was taken as large as possible in order to precisely define the beam Other slits are located after the first mirror slits 3 and after the monochromator slits 4 to remove the scattered beams induced by the optical elements FAME was designed in order to have the maximum flux on the sample especiall
71. ca hae Cag 5 E L mA T r A ie Fal rc Figure 74 D tecteur Canberra en fonctionnement D tecteur solide Silicium Vortex mono l ment 75 lt 1 G n ralit s Le d tecteur Vortex est un d tecteur solide silicium r solu en nergie mono l ment Son fonctionnement est sur certains aspects identiques au Canberra nous utilisons la m me lectronique sur d autres diff rents refroidi par effet Peltier il n a pas besoin d tre mis en fonctionnement tr s longtemps en avance quelques minutes suffisent Branchement du Vortex L utilisation du Vortex n cessite l utilisation de l lectronique du Canberra via les cartes 2016 des voies B5 et ou C2 dont la polarit a t chang e de positive pour le d tecteur Canberra n gative pour le Vortex Le sch ma de c blage est d crit sur la figure ci dessous Il est possible donc de r gler des ROI en activant le SCA2 menu Display Enable SCA2 L enregistrement des ROI se fait dans le menu ROI Prog total count limits 83 iii Syst mes de d tection Soie SCALI vere it fete Novalec CLI Faceantere deotromque Figure 75 Int rieur faces avant et arri re de la carte 2016 face arri re du Vortex D tecteur solide Nal photo multiplicateur PM G n ralit s Le principe d un PM est sch matiquement le suivant Les photons dont l on souhaite mesurer le flux sont en premier li
72. calisation horizontale la taille du faisceau diverge si la gamme en nergie est trop importante Actuellement ce n est pas ainsi que nous fonctionnons Figure 40 Principe du suivi de la courbure A 4 points 1 5 keV Focus Cette application permet d effectuer un r glage entre deux points extr mes en d finissant des points interm diaires Entre chacun des points interm diaires l extrapolation est g r e comme dans le focuscal La figure ci contre sch matise les diff rences entre les deux modes l cart entre les deux courbes extrapol es est faible mais peut entra ner une augmentation de la taille de la tache focale d environ 50 Point de focalisation Il est n cessaire de pr ciser en quel point la focalisation est effectu e via la macro setfocalpoint Cette d finition permet de sauvegarder les param tres du focus dans l un des 4 fichiers s1it5 sample slit6 CAS de mani re se servir d une fois sur l autre des valeurs des moteurs diff rentes nergies EXAFS gt setfocalpoint Enter focalisation position slit5 sample slit6 CAS sample Sample On d finit ainsi une courbe d talonnage des diff rents moteurs pour chaque point de focalisation Saisie des positions Par rapport au focuscal les valeurs des moteurs a chaque nergie peuvent tre saisies la fois la main ou automatiquement par l interm diaire de la macro memfoc Ainsi les valeurs des codeurs peuvent tr
73. can be bended using a single jack bender symmetric bending and its position height incidence and tilt angles can be adjusted independently from the vacuum vessel The white beam incidence angle on the mirror can vary in the 3 7 mrad range The cutoff energy ranges then from 9 to 22 keV The main functions of the Ist mirror are the following collimation of the incident beam to adapt its vertical divergence to the Ist crystal of the monochromator in order to optimize the energy resolution of the monochromator reduction of the high energy harmonics intensity reduction of the heat load on the monochromator Optical tests were performed in the ESRF metrology laboratory with a Long Trace Profiler 3 and a PROMAP 512 apparatus in order to check the radius of curvature the slope error profiles and shape errors and the rugosity The obtained values are gathered in table I With respect to the large size of the polished surface the measured slope errors and roughness are really good The cooling device of the mirror has been designed in order to limit as much as possible the transmission of vibrations coming from the beamline to the reflecting surface For this the cooling apparatus is linked to the cooled part of the mirror via a liquid metallic alloy The vibrations induced by the cold water circulation are then damped by the liquid alloy Moreover the cooling water temperature is continuously adjusted in order to obtain a 2
74. ce en grand et r gler le parall lisme E Choisir l angle des miroirs en fonction de l nergie de travail Si E initial E avail 7 E initial E ravoi Changer l angle des miroirs ae moveE Epava en faisant suivre ou pas la focalisation moveE E Changer l angle des miroirs avail en faisant suivre ou pas Ta focalisation Retrouver le faisceau r glage rapide du gamma R glage sommaire de la focalisation H entre les deux nergies gt R glage du tilt entre les deux nergies Calibration de la ligne affinement de la focalisation H entre les affinement du gamma deux nergies entre les deux nergies focalisation verticale par le 2nd miroir suivi de la table EXAFS Hone A Syst mes de d tection VII Syst mes de d tection Mesures des intensit s des faisceaux transmis Principe de la mesure Les mesures des intensit s des faisceaux transmis ne n cessitent pas proprement parler de r glage si ce n est le choix soit de l paisseur du kapton a 45 diffusant soit de la nature du gaz diffusant ou fluorescent Le principe de la mesure est simple Deux diodes en silicium encadrent un l ment et r coltent les photons diffus la somme des 2 courants g n r s est transmis la t te les bo tiers plats sur la table qui va convertir ce courant en fr quence Les coffrets MCCE permettent alors de lire ces courants et de r gler les gains des t tes Cas d un di
75. choix de l abscisse Y from column choix de l ordonn e to column pour tracer plusieurs courbes a partir du m me scan Normalize with column permet de renormaliser la colonne Y par une autre colonne par exemple si l on veut tracer l volution du Monitor Io il faut normaliser par le temps de comptage Seconds pour pouvoir r ellement se rendre compte de l volution Load to set Permet de superposer diff rentes courbes sur le m me graphique en choisissant un num ro de set diff rent pour chaque courbe Attention par d faut le set est automatiquement it r load to set next donc si le m me graphique est recharg plusieurs fois ce que l on fait lorsque l on suit l volution d une courbe en cours d acquisition par exemple la m me courbe sera pr sente pour plusieurs sets jusqu saturation Op rations simples sur les courbes 1 Outils dans la barre de gauche 88 Notices Zoom gt Qal AG Auto Scale Augmentation d chelle gt A 2 Diminution d chelle D calages D calages gauche et bas droite et haut nn 2 Couleurs symboles Un double clic sur le graphique permet d ouvrir une fen tre autorisant des modifications des trac s des courbes 3 Op rations sur les courbes D riv e Menu Data Transformations Differences Op rations Menu Data Transformations Evaluate Expression M Differences M Evaluate expression Apply to sett
76. connected press Enter or Space to connect Al 3 Nom de l ordinateur de pilotage Lisa Login fame 98 one Notices Pilotage d un Eurotherm Configuration Pour piloter un Eurotherm le brancher directement sur Lisa via une liaison s rie 1 Dans le setup d clarer un moteur pour chaque Eurotherm a piloter Number lt gt Controller Unit Module Channel Name Mnemonic Steps per degree mm Sign of user dial 2 D clarer autant de compteur que d Eurotherm 4a lire Lenom du compteur doit tre diff rent du nom du moteur Scaler Counter Configuration Number Name Mnemonic lt gt Device Unit Chan lt gt Use As Scale Factor O Seconds sec VCT6 timebase 1e 06 tcelll tcelll NONE counter tcell2 tcell2 NONE counter 3 D finir la liaison s rie sur laquelle Eurotherm est branch Interface Configuration CONTROL B pour avoir les pages suppl mentaires SERIAL 4 DEVICE lt gt TYPE lt gt BAUD lt gt MODE 6 YEG dev ttys lt gt 9600 raw evenp 7 YES dev ttyS1 ee 9600 raw evenp 8 NO dev ttyS0 COM1 dev ttySl COM2 4 Dans la session EXAFS taper euro setup pour activer ou non les eurotherm status on Eurothem setup use space bar to change selection NAME Status TYPE Eur Add SPEC Add Wait Counter Command Motor HP off 9050 72 2 0 tecell 2 PV none HP2 on 9050 1 2 Eee ti 1PV teell HP3 on 9020 E tcell3 PV tcel3 ACEON 3 Add Modify Delete State Read se
77. consigne C o et le terme proportionnel du PID P ala valeur optimale la plus grande possible sans que la r ponse de la d tection synchrone n oscille entre 0 01 et O 2 classiquement 3 Sous spec il est possible de changer la fr quence de vibration du piezo mv freq 440 par exemple wa pour connaitre la valeur Suivi en fonction de l nergie Lorsque ce syst me est actif il peut tre galement utile de faire suivre le parall lisme avec le verrin surtout lorsque les d placements sont importants a basse nergie Dans les param tres de focus les valeurs d acc en fonction de l nergie doivent tre ajust es pour que la valeur du DAC soit toujours de l ordre de 5V milieu de gamme Pour chaque nergie d optimisation la valeur de l acc est automatiquement sauvegard e lorsque l on fait memfoc En cas d erreur En cas de plantage du syst me d ajustement du parall lisme il faut revenir la fen tre REGULATION PID 1 passer en mode manuel 2 la valeur de tension sur le piezo DAC tant fausse 0 10 ou autre la changer valeur C de la boucle en remettant la valeur pr c dente si elle est visiblement fausse et ou en la changeant la main 3 passer en mode automatique et remettre la valeur de consigne C o 6 R glage du tilt Le faisceau est r gl sur laxe optique de la ligne lorsque en changeant d nergie sa position demeure inchang e Si ce n est pas le cas il
78. contr le de l application Canberragui La fen tre de dialogue 1 Boite Channel selection Count rate display Dans le cadre le nom de l l ment s lectionn ici B8 Pour changer cliquer sur un autre des l ments repr sent s en dessous La disposition de ces 30 l ments respecte leur disposition r elle le faisceau arrivant par la droite Le d grad de couleur permet d imager le taux de comptage de l ensemble des l ments Les couleurs de chaque l ment permettent de visualiser facilement la saturation ou non des l ments le bon alignement du d tecteur Pour que cet affichage soit remis a jour il faut dans la session EXAFS taper GEL ou pour actualiser en continu canberragul Cette actualisation peut tre arr t e par un CTRL C dans la session EXAFS Lorsque le nom nest pas color cas d A6 D2 et D4 c est que le d tecteur n est pas enable Select Display soit l affichage montre le nombre de coups total Total Count Rate comme c est le cas ici ou le nombre de coups de fluorescence ROI nombre de coups de fluorescence mesur par le d tecteur s lectionn Total Count Rate nombre de coups totaux mesur par le d tecteur s lectionn 2 Bo te Spectrum display Clear Spectrum effacement du spectre dans la fen tre graphique 78 one ae Syst mes de d tection Fluorescence View All spectre total des photons recueillis par le d tecteur s lecti
79. crystal monochromator design and performances Journal of Synchrotron Radiation 13 2006 59 68 56 R glage de la ligne BENDER du 2nd cristal motor PZT 2 crystal 17 crystal Si diode monitor current mode Proportional j Integral Differential software JZ coswt TEE Low pass filter Band pass filter r F F centered on F mer OSC Multiplication miir Fer Sk CS V TA a mult BP filter cosinus Oscillations Phase shift Es generation Fosc 0 2r Figure 46 Principe de l optimisation automatique de l angle entre les cristaux du monochromateur cos cwot p V 12 coswt Lancement de l application Dans une fen tre X taper ssh blissadm mona le programme tourne sur mona Une fois la session SPEC d marr e taper plot puis regul si cela ne se fait pas automatiquement Une fen tre s ouvre permettant de conna tre les diff rents param tres de l asservissement Terminal REGULATION PID lt space gt selection gt ajustement lt return gt saisie lt q gt fin lt a m gt auto manu lt f gt Fech lt c gt Efface lt L 1 gt limites Boucle D DAC 5 159 C E I1 0ffo D o 0 Flux 0 091 E 0 0917 Figure 47 Capture d cran de l application regul 57 Fone R glage de la ligne 1 En mode manuel augmenter la tension DAC du piezo jusqu environ 5V pour tre au milieu de la gamme et retrouver le faisceau avec l acc 2 Passer en mode automatique mettre la
80. de droite indique 1 Quitter le spectre Ctrl C 2 pm600setpar RS evr E sh sise nate hei BR 3 sync r pondre aux questions comme sugg r A 4 focus pour l activer sans rien changer 5 scan pour activer les param tres sans rien changer Arr t caus par l activation d une s curit 1 La valeur du monitor Io est quasi nulle But SOs CotoL i gt LES ELS 2453504806 1 66G103e706 160 957 4087 delOlzeeros 13 4372 8 4613 125117 2 4515 7er0G 1 661lete UG L6oe 979 4135 el 1 101438 06 13 4919 846086 125122 2 45456e7T06 L 662088F06 168 936 4074 l 1 100698F06 Beam LOSC lt mon 15 chk thresh for 1 sec as 2000 C me 168 820101 2 La temp rature du 1 cristal augmente la limite tant fix dans ce cas 150 C 1324365 6 40175 125113 2 453046706 1 661038Fr06 148 937 4087 A 1 10126e706 LSet ot2 824615 125117 2 4518576706 1 celece1 06 149 279 421 35 al LA10178706 Ue SID OotGeG L25122 2449436 F06 LxOGZ0Ser1rU6 140 956 42074 AI be 10U069e706 Beam lost mon 1 100696706 chk thresh for 1 sec is 1000 temp 150 130101 Dans les deux cas il faut rem dier au probl me apr s l avoir diagnostiqu il peut s agir de la r injection pour la chute de Io SPEC va alors attendre 2 3 minutes avant de relancer le spectre le temps que l optique soit thermalis 44 Eome En r sum D pannage de la ligne Le spectre s arr te ou ne peut d
81. de fluorescence mesur s pas les 30 d tecteurs canb1 nombre total de coups mesur s pas les 30 d tecteurs Pour avoir acc s aux diff rentes valeurs des d tecteurs ct 1 seconde par d faut ct n nsecondes 1434 EXAFS gt ct 1 Thu Feb 27 15 47 06 2003 Seconds 1 Monitor 7 7071e6 7707 8 Il 957423 9574 s I2 639543 6395 s dum 180 872 180 872 s icr 7 7 8 abs1 1 24225 1424227578 abs2 0 403535 040353378 canb 142641 142641 s canbl 355958 35595078 temp 0 0 s pres 0 0 s Pour pouvoir visualiser en plus des autres d tecteurs le nombre de coups de fluorescence et nombre total de coups mesur s par chaque l ment du d tecteur multi l ments Canberra GTL La r partition des nombres de coups par d tecteur D1 D3 D6 west pas al atoire elle suit la distribution spatiale des l ments sur le nez du Canberra Le d tecteur Canberra reste lin aire lorsque le nombre total de coups mesur s par chaque l ment est inf rieur 30 000 cps s shaping time 500 ns ou 80 000 cps s shaping time 125 ns Si ce n est pas le cas diff rentes solutions s offrent nous par ordre d importance et en fonction des coles 1 Limiter l influence du faisceau diffus en mettant des masques en plomb pour que le Canberra ne voit que la fluorescence de l chantillon ce qui est toujours valable m me lorsque le d tecteur ne sature pas 2 Eloigner le d tecteur mvr ttd n i
82. diff rente de la session principale dans une fen tre X taper KB Principe g n ral et implantation Le but de la station micro faisceau est de diminuer la taille du faisceau en refocalisant le faisceau focalis par l optique principale de la ligne Figure 15 L image de la source du faisceau au niveau de l aimant de courbure par l optique principale de la ligne devient une source secondaire pour l optique du KB Pour pouvoir diminuer la taille du faisceau il faut e avoir la taille de source secondaire la plus petite possible et la mieux d fini possible e avoir la plus grande distance possible entre la source et l l ment focalisant Pour cela mieux vaut focaliser avec le monochromateur et le 2nd miroir sur les fentes 5 les plus loign es des KB Bien penser changer la table focus pour cela setfocalpoint Cela permettra galement d ventuellement diaphragmer au niveau du point focal en fermant les fentes vg5 et hg5 u focalisation focalisation z horizontale Point focal verte H 15 um monochromator 17 miroir miroir j Source Focalisation secondaire verticale H 300 um V 100 um Focalisation Collimation horizontale Figure 15 Sch ma de principe de la focalisation du faisceau en mode micro faisceau Mouvements et motorisations Les principes g n raux mis en uvre pour la conception des courbeurs sont identiques ceux utilis s pour le courbeur du 2 cristal du monochromateur de FAME savoi
83. e combined with the sensitivity of the fluorescence detector allow to decrease the detection limit down to lO ppm and the acquisition time of a spectrum to around 30s QEXAFS mode A micro focalisation apparatus Kirkpatrick Baez will allow to decrease the size of the beam 20 x 20 um with full flux 1 x 1 pm with slits Preliminary micro XAS experiments have been performed construction of the optic elements will be achieved this year Acknowledgements The authors wish to acknowledge the help of the ESRF technical staff and support groups and in particular Alonso Garcia C and Patrunau W handling Vassalli J P and Villermet P monochromator crystals realisation Rommevaux A mirrors metrology Van Der Kleij H F monochromator metrology the alignment group especially Levet N and Lefevre C and all the people from the CRG liaison Dettona E Kaprolat A Bombana J Kilvington 1 Glueckert M Rigolet M and Cl ment V Thanks are also given to all the users who helped us for the beamline commissioning i Physica Scripta 2005 12 Fame References 1 2 3 4 http www esrt fr UsersAndScience Ex periments CRG BM30B Hrdy J Rev Sci Instrum 65 2147 1994 Hignette O and Rommevaux A Proc SPIE 2856 314 1996 For more technical details see the webpage of the Precision Engine ering Laboratory http www esrf fr UsersAndScience Experiments TBS MechanicsService PELab Physica Scripta 200
84. e enregistr es 52 one 1433 EXAFS gt focus Focalisation setup to focalise on Paralelism optimisation is made at sample 11 5 keV use space bar to change selection actuellement le point 1 11 8keV Energy 11 5000 11 8000 12 5000 13 0000 0 448866f U49977 0 48393 0 50046 Clfenc 11 936 ae a Bs 12 3968 12 6332 519291 0 5294 0420921 571818 C2 enc 11 6813 11 8077 12 1105 12 3612 0 9925 0 98686 0 9705 0 96274 ACC enc 16 4399 16 4476 16 4347 16 4547 7 Sga Sha 6 R glage de la ligne GAM enc 11 4954 11 4952 10 9964 10 6682 13 2 0 501279 561982 0 96374 Action Add Add Current Modify Set Para energy Quit Delete Read settings Write settings Hide Encoder Dans cet exemple les valeurs 11 5 11 8 12 5 et 13 0 sont entr es automatiquement via memfoc la valeur 13 2 la main via la commande Add de focus Add Current quivaut memfoc Write settings permet de sauvegarder les param tres du focus Set Para energy pour d finir l nergie laquelle l optimisation du parall lisme est effectu e par l ancienne macro para obsol te A Pour que les r glages effectu s a un certain moment puissent tre r utilis s facilement il est imp ratif de ne pas effectuer des set radicaux sur les valeurs de ces moteurs Pour viter de d finir des points des nergies trop pr
85. e spectre ct pour faire un comptage de l ensemble des d tecteurs de base 1 seconde par d faut sinon il faut pr ciser ct 5 par exemple ctl idem qu un ct sauf que l on d taille l ensemble des coups mesur s par chaque l ment du d tecteur de fluorescence detoffset pour mesurer les offsets des diodes 10 cps s dscan pour effectuer un scan d un moteur les valeurs des bornes du d placement tant des valeurs relatives en cas d arr t le moteur revient la position initiale dscan moteur x y nbre de points temps de comptage ex dscan he 3 3 301 exafs pour lancer l acquisition d un spectre EXAFS exafsscan pour pouvoir lire des param tres de scan d j enregistr s ex exafsscan Br focus macro r capitulant les diff rents param tres permettant l extrapolation des r glages de la focalisation par le 2 4 cristal du monochromateur en fonction de l nergie cf memfoc getE pour conna tre l nergie du faisceau monochromatique via la lecture de la position du moteur de l axe la valeur indiqu e tant en keV getEE pour conna tre l nergie du faisceau monochromatique via la lecture du codeur de l axe valeur indiqu e dans les spectres la valeur indiqu e tant en keV hshome pour effectuer les r f rences des 4 fentes d alignement insertM1M2 pour ins rer les miroirs un angle donn ex insert M1M2 4 valeur en mrad moce interface permettant de r gler les gain
86. ececeeceecessssesssssseseccecsecseeesssss 35 PORC TOG AS AO a EE 36 Principe g n ral du r glage ccccccccsscsesnssssesssssecscccccccceceeacsssssssssssscecccceseeececssses 36 Pour commencer le cristal de r f rence rss rssssnsssssssssses 27 POU SU UCC ape onsen eesti bree T E E O E 37 Les amplitudes des scans exemples de profil ss 37 V D pannage de la LIGne cccecscsscsccsccscsscsscssees 39 Ouverture du faisceau ccsecccesccccssccccsscecssccessscecscscessscesssseescscenscees 39 Perte de faisceau angle entre les deux cristaux du monochromateur EEE 40 D A l aide du moteur acc nr nr rrs serre cnrs ssesessesssssessese AO 2 A l aide du piezo lectrique ccssssssssccccccessssessssccccesccenssesssecs 40 Messages d erreur dans la session EXAFS oeeeeeeeensssssssssssssssseeeeeese 40 D marrage de la session EXAFS et des applications annexes A2 Probl mes li s la d tection 43 Si le nombre de coups mesur par les diodes est tr s faible ccccceeeeeeeees 43 Si aucun des d tecteurs ne mesure des coups ccccccccssssenesssssseseeececececseeeeneeeessees 43 Si le d tecteur Canberra ne mesure pas de coups ou mal 43 Arr t d un spectre en cours d acquisition 44 Arr t caus par un probl me r seau s ries 44 Arr t caus par une erreur du contr leur de laxe du monochromateut 44
87. ectionn e dans les deux cas en bas a droite G om trie de Johann L chantillon le cristal et le d tecteur sont situ s sur un m me cercle le cercle de Rowland Figure 18 Le spectrometre est con u suivant la g om trie de Johann i e le rayon de courbure du cristal est le double du rayon du cercle de Rowland Le cristal utilis est plac de telle fa on que la normale la tangente passe par le point O une autre mani re de voir est de dire que cette m me tangente est la m diatrice du segment chantillon d tecteur Dans cette g om trie l angle d incidence a est tel que a n 2 0 invtan X Zc Cette valeur d incidence est cependant une moyenne et n est valable stricto sensu qu au centre du cristal Il y a une l g re erreur angulaire sur les autres points du cristal relativement faible e les rayons ne se focalisent pas strictement ponctuellement d gradation spatiale e l angle tant l g rement diff rent la s lectivit en nergie sera l g rement diff rente d gradation spectrale Spectrometre cristaux analyseurs 4 i i 1 im a e A R gt TAY f oo r B 1 k A RE if gt 3 T f arcten a et b 1 L PT A A 4 N Mii AE Xc nur fo 4 A D a Figure 18 G om trie de Johann cercle de Rowland Description du spectrometre Mouvements Notre spectrom tre comporte 5 cristaux en ventail autour de l axe chan
88. ent par eau 6 18 C Figure 6 Premier miroir Gauche Sch ma de principe du refroidissement Droite En cours d installation avant la pose de l enceinte Appuis du courbeur en laiton barres de refroidissement et barreau de silicium recouvert de rhodium 13 one Aas D marrage d une exp rience Pourquoi l intensit du faisceau n est elle pas uniforme L intensit du faisceau l cran n est pas uniforme et on peut sch matiquement observer verticalement de nombreuses lignes contrast es horizontalement des ondulations assez larges Figure 7 Images du faisceau l cran en pr sence de fentes au point focal verticales EE ou horizontales EE Les lignes verticales sont dues aux ailettes du 2 cristal du monochromateur qui servent le rigidifier dans une direction et donc limiter l effet anticlastique La pr sence d une ailette perturbe la surface diffractante du cristal contraintes r siduelles qui modifient la distance interplanaire rayon de courbure tr s diff rent les propri t s de diffraction de ce 2 cristal varient selon la direction horizontale Les lignes horizontales sont dues aux fluctuations de la forme des miroirs focalisants par rapport au profil id al Pour compenser la courbure des miroirs sous leur propre poids des contrepoids sont utilis s 4 paires par miroir L erreur de pente r sultante est de l ordre de 2urad Cette valeur est faible mais engendre malgr
89. entre deux nergies 51 2 Diagnostics de la qualit de la focalisation cccccceeneeeeeeees 53 By COUP DCU CLEES aeran n AN E T 54 4 Parall lisme entre les cristaux r le du moteur acc 56 5 Parall lisme entre les cristaux suivi par le piezo lectrique 56 D Roge ODA ne bases sa ETE E 58 7 R glage du tilt influence sur la focalisation cccccsseeeeeees 59 8 R glage CS A nsc ue a ide attend 59 9 Temp rature du monochromateur ee eeeeeseeecececcceeeeesseeeeeeees 60 Hauteur de la table EXAFS see 62 DAW OC TEP aca E EE A E E E E ET 62 Les fentes EXAFS verticales ccccccsssssssesssscsesccccccececeecsssessssssesescecccesesecesseses 62 Suivi en hauteur de la table EXAFS durant un spectre cccecececeeceeeeneeeeeeees 63 R glage des miroirs sise 65 C E FEE E ENE E EEE EATE A E TTE 65 Positionnement manuel nsc 65 1 Changement de langle d incidence des miroirs 65 2 Retrait et mise en place des miroirs 66 Positionnement AUTOMALTISE cccccccscsecsnsssesssssscsccccccccseeecessssessssssesesccccceseneessseses 66 Affinement des FEA CCS a ae ann asie et de 66 D Ancles d s miro S SE bandes aa ceci 66 Zee VOD a ceceeein eee eos ade 67 3 Calibration en nergie ses 67 4 Hauteurs des diff rents l ments apr s un arr t machine 67 5 Ouverture des fentes verticales primaires
90. equel seront s par ment sauvegard tous les spectres EXAFS l indexation index tant automatique ex prochain spectre BRDT61 DAT dans dossier EXAFS N B Cet enregistrement s par n est actif que si l auto save est actif EXAFS SETUP o00000 00000000000 0000000000 0000000000000 000000000000 0000000000 00000 000000000000 FILE Save mono amp det settings in file lt Br set gt Read mono amp det settings in file lt Br set gt data file lt data exafs 26Feb09 gt save sca2 lt NO gt write scans in file lt BRDT gt auto save lt YES gt next index lt 61 gt MONOCHROMATOR Sagittal focusing lt disable gt during scans exafs table lt doesn t move gt during scans exafs acc lt doesn t move gt MONITOR Detector for I0 lt Monitor gt Offset for IO lt 1000000 gt Detector for Il lt I1 gt Offset for IL lt 1000000 gt Detector for I2 lt I2 gt Offset for I2 lt 1000000 gt During scan check Beam lt Yes gt Measure Offsets DETECTION 1 abs1 mode lt Fluorescence gt Detector absorption 1 lt canb gt Detector for normalization 1 lt Monitor gt DETECTION 2 bs2 mode lt Transmission gt Detector absorption 2 lt I2 gt Detector for normalisation 2 lt I1 gt EXAFS SCANS Edit exafs scan parameters o0o000 0000000000000 0000 0000000000 0000000000 0000000000 0000000000000 0000000000000 Enter highlighted key or 0 to exit 0 Param tres du monochroma
91. er le collier qui maintient la canne porte chantillon 3 Inonder le puit d h lium gaz V5 vers le bas et quand le gaz commence s chapper sifflement extraire la canne en faisant bien attention aux crans thermiques 4 Remettre le bouchon en le tenant bien appuy mettre le collier refaire le vide en tournant V5 vers le haut 5 Accrocher la canne au palan 6 D visser le porte chantillon et s cher soigneusement la canne 7 S cher le porte chantillon et remplacer les chantillons 106 Notices Mise en place de la canne porte chantillon 1 remplir le puit chantillon avec l h lium gaz du bain V5 vers le bas 2 Enlever le bouchon et introduire la canne porte chantillon en faisant particuli rement attention aux crans thermiques A La canne doit tre parfaitement s che avant l introduction en faisant particuli rement attention au syst me coulissant situ juste au dessus du porte chantillon 3 Mettre le collier en place pomper le puit par la vanne 3 voies V5 en haut quelques instants introduire un peu d h lium gaz du bain V5 en bas tr s rapidement avant d isoler le puit V5 horizontale Refroidissement 1 Choisir la temp rature de consigne 2 Fermer la vanne V2 mise en pression du bain d h lium 3 Ouvrir l g rement la vanne V6 vanne chaude 1 tour la vanne froide V4 restant telle que 2 tours 4 Lorsque la T consigne est atteinte fermer V6 1
92. ert dans le cryostat Resserrer le presse toupe 5 Le plein termin fermer la canne et retirer sa partie courte du cryostat remettre le bouchon et resserrer le presse toupe puis sa partie longue de la bouteille Attention il faut tre deux l un qui retire la canne AVEC LES GANTS l autre qui ferme la vanne 7 Si le vase d h lium liquide ne monte pas en pression o si le cryostat ne se remplit pas le vase est vide 8 Enlever la canne d arriv e d h lium du cryostat et du vase d h lium liquide Enlever la canne porte chantillon arriv e H lium liquide Re een 5 es oS lt 2 Rx ese H lium liquide RER ss oys oe pee a a 5 lt Rs ans i eres LSLS SESS l oe LITHO 200080090000 ILLERA Soontagana CREEKS CREEKS SSCS LLST LLS d ISESE SESS SRK KES S282 29 Rs 6 ae se S282 SKK eaten ere KER xx 0 oes oc ox ox S RSS 552585 se see SES 252585 SSS SSS Sooo RER Rs ss ess SESS ESSES CROP RSS SSSR SES 4 ZZY oxo Sx ox eee ee aces x Sx Sx 7 lt gt K lt gt 7 chappement H lium gaz Em a A lt 3 niveau H lium liquide A Pour enlever ou mettre la canne porte chantillon mettre une temp rature de consigne de 150K 1 Pr parer le bouchon le palan et mettre la pompe primaire en route 2 Enlev
93. est loin d tre l id al Dans certains cas il peut tre n cessaire de faire suivre le gamma pendant un spectre EXAFS lorsque les r glages au d but et la fin du spectre sont vraiment diff rents Cette fonction est d sactiv e mais les valeurs du gamma sont enregistr es avec memfoc 9 Temp rature du monochromateur La temp rature du 1 cristal du monochromateur est r gul e pour une meilleure stabilit de la ligne principalement pour s affranchir des d placements du faisceau en position ou en nergie en fonction du courant dans l anneau donc de la charge thermique sur ce cristal Pour lancer l application permettant de visualiser cette r gulation taper euro dans une fen tre X La fen tre suivante Regul temp mono s ouvre N B la fen tre s ouvre galement si ce n est d j fait lorsque l on lance un remplissage du s parateur du monochromateur refill depuis la session EXAFS Toutefois ce moyen n est pas le plus appropri car le lancement du serveur dans cette session n cessite de relire les param tres de focalisation de scan es Regu memp ono File Configuration Help Regulation Xtal1 temp Cor i Temp Xtali 158 960 J i f f i 03 Output power 158 970 4 l 56900 LE wie T ad me Figure 52 Fen tre de l application En rouge 158 380 1 ECS Haia ii AT Eo volution de la temp rature du monochromateur 159 000 JPA AH A Mot ee sur une heure En
94. eu collect s par un scintillateur NaI dans notre cas Le scintillateur est coupl un photo d tecteur qui converti les photons mis par le scintillateur en lectrons apr s avoir amplifi le signal d o le nom de photo multiplicateur Figure 76 Photo multiplicateurs et lectronique associ e Cyberstar X2000 Branchement du photomultiplicateur Les faces avant et arri re de l lectronique du photomultiplicateur sont pr sent es sur la figure ci dessous Un point important v rifier est que la sortie de l lectronique connect e la VCT6 d livre un signal NIM Pour cela il y a diff rents cavaliers sur la carte correspondant aux diff rentes sorties SIGNAL OUT DICRI OUT UPPER LEVEL et LOWER LEVEL SW102 gt Saturation output sortie SIGNAL OUT SW105 gt upper level single channel analyser output sortie UPPER LEVEL SW106 gt lower level single channel analyser output sortie LOWER LEVEL SW107 gt Discrimination level single channel analyser output sortie DISCI OUT Par d faut tous les cavaliers sont sur la position haute ce qui permet de d livrer un signal TTL il faut donc changer la position du cavalier de la sortie choisie pour les mettre en position basse et donc permet de d livrer un signal NIM 84 iii Syst mes de d tection Les sorties DICRI OUT UPPER LEVEL et LOWER LEVEL sont configur es pour d livrer un signal NIM la sortie SIGNAL OUT permet de d livrer un s
95. faire dispara tre les lobes Figure 60 Repr sentation sch matique d un mauvais r glage en hauteur de M2 3 Calibration en nergie La pr cision sur les mouvements des angles des miroirs est correcte pour choisir pr cis ment l nergie de coupure mais n est pas suffisante pour pouvoir se permettre d viter de recalibrer le monochromateur apr s le changement d angle des miroirs 4 Hauteurs des diff rents l ments apr s un arr t machine Apr s un arr t machine MDT la hauteur du faisceau la sortie de l aimant de courbure peut avoir t modifi e parfois de mani re drastique jusqu quelques millim tres Il est donc bon de v rifier s il n est pas possible d augmenter le nombre de photons en jouant sur les hauteurs des miroirs du monochromateur et de la table EXAFS 5 Ouverture des fentes verticales primaires Il faut adapter ces ouvertures l angle d incidence des miroirs de mani re n illuminer que leur partie r fl chissante et ainsi viter la r flexion sur les bords faisceaux diffus s parasites 67 ome R glage de la ligne RE Fentes 3 36 5 Miroir M1 34 111 7 Fentes 2 30 690 Fentes 1 24 012 m Miroir QS 8 mrad Ds D ES vg3 Nmiroir OX lt ET O aAa Figure 6L Illumination du 1er miroir valeurs des ouvertures verticales des fentes gap Avant le 1er miroir le faisceau est divergent depuis sa s
96. faisceau Intensit Artefacts de mesure faisceaux parasites Chaque diode mesure l intensit du flux de photons re us quel qu en soient leurs origines Toutes les contributions non d sir es doivent tre limit es principalement en collimatant au maximum le faisceau principal 1 faisceau diffus par l ensemble des l ments optiques de la ligne fermer les fentes VG5 au plus pr s du faisceau direct 2 faisceau retrodiffus pour Io ou diffus pour I par chantillon collimater par des masques au plomb sur les fen tres en B ryllium apr s avoir pr cis la position du faisceau avec du papier rose 3 faisceau diffract par l chantillon Sp cificit s des r glages pour les mesures en transmission Pour une exp rience en transmission il est indispensable de s assurer de deux choses 1 Les distances diode I chantillon et chantillon diode I doivent tre gales 2 Le faisceau doit tre focalis sur l chantillon De cette mani re les divergences vues par les deux diodes sont rigoureusement quivalentes et la compensation entre les deux intensit s I et I la meilleure possible D tecteur solide Germanium Canberra 30 l ments PAS G n ralit s Systemes de d tection 1 Le d tecteur doit tre en froid 77K depuis au moins 24h avant de pouvoir VME l utiliser 2 De plus les 3 racks de la baie d tecteur qui contiennent les cartes 2016 doivent tre allum s
97. ffuseur en kapton Actuellement ce type de mesure n est utilis que pour le Ipiezo l ensemble diodes et kapton tant sous vide Feuille Flu Xd iff us Flux transmis incident Figure 63 Principe de la mesure de l intensit des faisceaux transmis diffuseur kapton L paisseur de la feuille de kapton est le seul param tre ajustable du syst me Il faut qu elle soit suffisamment petite pour que la transmission soit la plus grande possible il ne faut pas que le flux transmis soit trop fortement affect par la mesure et en m me temps suffisamment paisse pour que le flux de photons diffus soit significatif C est limportance de ce flux de photons et donc l importance du courant mesur par les diodes qui d termine la statistique de mesure s 5 um 2 10 um 15 um 25 um 25 um 45 o oO s 5 um 10 um 15 um 25 um 25 um 45 Absorption 2 Transmission 12 g 10 Energie keV iii Syst mes de d tection diffuseur kapton paisseur variable ou air pu Figure 65 Figure clat e des porte diodes Deux parties du montage la bride porte kapton droite et l enceinte avec la bride porte diodes gauche Pour changer l paisseur du kapton il suffit de d visser le cadre aluminium et de le remplacer Utilisation de gaz comme diffuseur
98. frastructure Computing Networks InternetAndTheFirewall UsersManual SSH 2 Cliquez sur l icone puis sur Quick connect 6a _ default SSH Secure File Transfer File Edit View Operation Window Help E S8 Be POS 1 t Bt TE Se Oh E Quick Connect J Profiles aa ela xi ll lata tla XD Size Type Modified Modified Local Name Remote Name Size Type Attributes mes documents Dossier s 27 07 2009 16 18 12 iy Poste de travail Dossier s J Favoris r seau Dossier s Corbeille Dossier s Internet Explorer Dossier s Microsoft Outlook Dossier s PE Adobe Acrobat 7 0 Standard 1 675 Raccourci 12 02 2009 09 34 21 A Adobe Reader 8 1 729 Raccourci 11 02 2009 13 30 52 amp Google Earth 1 836 Raccourci Ej Panorama Maker 4 1 762 Raccourci Connect to Remote Host SISSH Secure File Transfer Client 1 931 Raccourci EJSSH Secure Shell Client 985 Raccourci Host Name isa la Talk to Me 7 0 1 787 Raccourci 2 5 ta User Name fame Cancel k Artemis 1 666 Raccourci Rg Athena 1 660 Raccourci Port Number 22 vy exafs SEDEM 364 Raccourci Mfdmnes exe 682 Raccourci a Hephaestus 1 684 Raccourci Authentication Method ESS 07 09 2008 17 20 17 2 Internet 104 Raccourci 20 12 2005 10 06 40 Rs Outlook Express 738 Raccourci 16 12 2005 18 00 41 Lda Winplotr 1 507 Raccourci 14 09 2007 17 48 36 Transfer Queue Source File Source Directory Destination Directory Size Status Not
99. ignal TTL Le c ble qui permet d obtenir le signal du PM reli la VCT6 est connect sur la sortie DISCRI OUT Figure 77 Face avant arri re et interne du module Cyberstar X2000 Importance de l absorption de l air Importance de l absorption de l air Cela peut para tre trivial mais il faut toujours garder lesprit que l absorption des X durs par lair est loin d tre n gligeable particuli rement basse nergie De plus ce n est pas seulement la diminution du flux sur l chantillon qui est importante mais galement la diminution du flux de photons de fluorescence sur le d tecteur Il faut donc toujours limiter au maximum le trajet des X dans lair en rapprochant au maximum les fen tres en Be de l chantillon et si possible le d tecteur Canberra 2 7 cn Transmission 20 em d air Transmission a D 4 16 20 8 12 Energie keV Figure 78 Transmission de 20cm d air en fonction de l nergie des photons ces calculs se font assez simplement grace de multiples logiciels 6 Echantillon sous vide Pour les cas extr mes il est possible de mettre l chantillon directement sous vide en liaison directe avec le vide des diodes et des fentes Ce dispositif permet d une part de limiter les trajets des faisceaux fluoresc s sous air mais de plus d enlever une fen tre de Be du trajet Ce dispositif a toutefois 1 ou 2 inconv nients D une part l chantillon tant connect via des S
100. ion to the device server 12 la place de clearing il peut y avoir galement selecting time mode ou reading data ou getting ADC info Le McaAIM est arr t sur AngeloD30 relancer l application telnet sur d3001 procs quel est le num ro du process associ cette liaison s rie os9kill n process SerialLine startup Demarrage de la session EXAFS et des applications annexes D Lancement de la session Login FAME 2 Lancement de l application EXAFS Ic ne dans la barre d outil ou Taper xterm e exafs amp dans une fen tre X 3 Recharger les param tres de la session Lire R le fichier seuil set dans le menu n Forcer la r indexation des scans exafs en retapant le nom du fichier sous lequel on veut les sauvegarder 4 Valider les param tres de scan sans les changer scan 5 Charger les param tres du monochromateur focus taper R pour forcer la relecture des param tres puis quitter confmono et configurer en fonction de l exp rience 6 D marrer la r gulation automatique du parall lisme cf 5 dans la rubrique R glage du 2 4 cristal du monochromateur ssh blissadm mona dans une fen tre X pour se reconnecter taper spec pour lancer la session taper regul sous SPEC si le d marrage n est pas automatique passer en mode manuel m retrouver le faisceau en jouant sur la consigne touches ou qui en mode manuel correspond la tension aux bornes du piezo
101. ite pour plus d infos cf la rubrique R glage du monochromateur 2 La Figure 5 droite est issue de l article de Donald H Bilderback Andreas K Freund Gordon S Knapp and Dennis M Mills The historical development of cryogenically cooled monochromators for third generation synchrotron radiation sources J Synchrotron Rad 7 2000 53 60 7 Description de la ligne Miroirs Les angles d incidence des miroirs peuvent varier de 3 7 mrad en fonction de l nergie de coupure d sir e cf le Choix de langle d incidence des miroirs dans le chapitre R glage de la ligne 1 miroir collimation du faisceau sur le 1 cristal du monochromateur 2nd miroir focalisation verticale sur l chantillon Pour avoir acc s aux param tres des miroirs taper wq 1792 EXAFS gt wq mh1 mal mt1 mcl mh2 ma2 mt2 mc2 Motor 0 4000 4 0000 0 0500 127 8860 62 9240 4 0000 2 0000 84 9877 Encoder 84 108 Delta T M1 0 51 degree C Setpoint T M1 0 degree C parametres du chiller M1 dans OH1 Temp Ga M1 17 74 degree C Temp chiller 6 0 degree C Le refroidissement du miroir est effectu via un alliage liquide qui permet de filtrer les vibrations pouvant tre apport es par le circuit d eau r frig r e Pour changer la temp rature de consigne du chiller de M1 p neslab write REGULM1 SS temperature alliage liquide Ga In G 205 _ s Rh 50 nm Sn Systeme de refroidissem
102. itted signals are measured with Si diodes collecting the beam scattered by kapton foils The fluorescence measurements are performed using a 30 elements solid germanium Canberra energy resolved detector This detector is very well adapted for studies on highly diluted samples or thin films For a 125 and 500ns shaping time its energy resolution is about 300 and 250eV and the maximum allowed count rate by element is about 100000 and 30000counts s respectively Finally an electron detector analysis temperature from 77 to 300K working with helium atmosphere Conversion Electron mode is also well suitable for thin films studies 5 Perspectives and conclusion We have described the new CRG FAME XAS beamline in operation at the ESRF France since september 2002 The main optic element is a two crystals monochromator equipped with two kinds of monocrystals Si 111 and S1 220 The available energy ranges from 4 to 40 keV The first crystal is liquid nitrogen cooled in order to avoid thermal bump and thus to preserve the energy resolution The second crystal is dynamically bended during the energy scan in order to focus the beam in the horizontal plane Two bendable mirrors are located before and after the monochromator for beam collimation optimisation of the energy resolution and to obtain a vertical focus The size around 250 x 150 um and the position of the beam on the sample is then kept constant during scans The high flux on the sampl
103. l air jouant un r le de filtre et ii l intensit du 19 F ONE Ht i i Description de la ligne faisceau diffus minimum 90 du faisceau incident tant alors minimum 3a Mettre des filtres filtres Al devant le Canberra pour att nuer l ensemble des coups filtres sp cifiques le plus pr s possible de l chantillon pour att nuer plus sp cifiquement l intensit de certains photons de fluorescence Inconv nient le signal mesur est d autant plus perturb augmentation du faisceau diffus principalement que l absorbance des filtres sera grande Deux s ries de filtres sp cifiques sont sur la ligne correspondant respectivement 3 et 6 longueurs d absorption 3u et 6u 3b Fermer les fentes 4 mvr hg4 5 jusqu a ce que le d tecteur ne sature plus Inconv nient il ne faut pas trop fermer minimum 10 mm car la non saturation du d tecteur s obtient au d triment de la statistique sur Io AN La position du d tecteur et le nombre de filtres sont optimis s pour un certain courant dans l anneau surtout pour des modes de faisceau comme le 16bunchs Lorsque l on effectue une s rie de spectres sur le m me chantillon pour am liorer la statistique il est n cessaire de r optimiser tous les 2 spectres environ en enlevant 1 ou 2 filtres pour retrouver le nombre de coups sec maximum autoris Il est nettement pr f rable de ne pas rapprocher le d tecteur pour effectuer cette nouvelle optimis
104. l azote liquide via des tresses en cuivre de mani re filtrer les vibrations La temp rature du 1 cristal s tablit alors environ 175 C en fonction de l intensit du courant dans l anneau et de l ouverture des fentes Deux resistances chauffantes situ es de part et d autres du cristal permettent de r guler la temp rature a 165 C La qualit du refroidissement est primordiale et a cette temp rature la conductivit thermique du silicium est maximale sa dilatation minimale L effet d un chauffement peut effectivement se traduire par un bump un gonflement thermique pr judiciable puisque qu il entraine une augmentation de la divergence du faisceau diffract 1 Pour plus de d tails sur la focalisation sagittale cf l article Hazemann J L Nayouf K and de Bergevin F Modelisation by finite elements of sagittal focusing Nucl Instr and Meth B 97 547 550 1995 Description de la ligne par le 1 cristal Le 2 cristal ne peut pas alors accepter simultan ment tous les rayons la r solution en nergie se d grade et la brillance maximale du monochromateur se d t riorez pee cristal MNT Li LLA LALLA S theese S Figure 4 Montage des deux cristaux du monochromateur o Second FA crystal A bridage 4 ponts J First thermiques crystal Figure 5 Refroidissement du premier cristal Montage gauche et sch matisation des effets d un mauvais refroidissement bump thermique dro
105. le a t v rifi e m caniquement e tld translation longitudinale du d tecteur dans l axe du faisceau et ttd translation transverse du d tecteur perpendiculaire l axe du faisceau ces deux positions ayant t fix es lorsque l on a mis le d tecteur l aplomb de l chantillon Une fois que l on est optimis faire une mesure du pic lastique et reseter les valeurs des moteurs aux valeurs calcul es pour l nergie optimis e Poursuite du r glage Une fois le premier cristal optimis il faut en toute logique poursuivre par les autres Tous les moteurs ne seront pas bouger car le r glage du ier cristal impose maintenant des contraintes Ainsi les positions du d tecteur sont fixes ainsi que la hauteur de l ensemble des cristaux zeq Pour chaque cristal il faut optimiser e le petit Zn Xn e tilt e tetan ventuellement et suivre la m me proc dure de calibration que pr c demment Les amplitudes des scans exemples de profil A Typiquement les scans d alignement du spectrom tre sont les suivants x 5mm Z 5mm tilt 1 th ta 1 et Z d tecteur 5MM 37 I cpsis cpsis 2 Spectrom tre cristaux analyseurs 6000 4000 5000 3500 4000 w S 8 3000 2000 2500 1000 2000 0 456 457 458 459 460 461 203 5 204 204 5 205 205 5 206 x mm z zeq mm Figure 27 Exemples de profils de scans des moteurs x et 7 2800 cps s 2 2300 2200
106. leakage filter value 2 Help local Pour avoir le d tail des macros SPEC 4702 EXAFS gt help local The following macro sets are available on your beamline ace lin2th psearch adc lineup pseudo atte LOCK pseudokE bac24 machinfo purcons balzer madc gexafs leel isg pm600orig waveguide isgdevice pmo600V0 wika Joy pmb ZELL k2001 prema xscans kscan ps zapdiag Enter the macro name you would like to get help on Dans le site web de la ligne Cf les rubrique Vacuum et Control Command du site pour retrouver des infos sur l organisation des baies http www esrf fr exp_facilities BM30B BM30Bb en html 90 one Memo les principales commandes maximum R glage du parall lisme entre les cristaux a Estimation du saut de seuil E keV Param tres de l exp rience choix du nom des fichiers choix des d tecteurs Param tres de scan Lancement d un spectre exafs Changement d nergie E na en keV Obtention de l nergie en keV Ouverture Fermeture du shutter 2 ou 1 D placement relatif d un moteur D placement absolu d un moteur Arr t d un scan viter pendant un QEXAFS Pour red marrer un scan arr t Pour sauver un scan s par ment apr s un resume Nombre de coups sur tous les d tecteurs Ot Notices automatique regul SOUS spec do nbc scan exafs do spectre mOVeE Efinal getE shop 2 7 Snol 2 mvr moteur x mv moteur x CT
107. llision soit exclu en n oubliant pas que le cryostat peut bouger en lat ral en tte de 13mm Blocage de la canne Le principal probl me pouvant intervenir est un blocage de la canne en cours d exp rience bien entendu au milieu de la nuit ou au moment du retrait de la canne Inutile de forcer de la glace s est form e COs azote Seule solution r chauffer le cryostat e Mettre la T consigne 300K e Attendre que la temp rature remonte e Pomper le puit chantillon pour vacuer le gaz r sultant de la fonte de la glace ne pas pomper en permanence cela force le passage d h lium liquide dans l changeur et limite le r chauffage e Essayer de bouger la canne et continuer a chauffer si n cessaire Pour tre s r que le mouvement en hca s effectue correctement la mesure du d placement r el et non simplement la valeur moteur peut tre effectu e en haut de la canne Visuellement on peut galement regarder par la fen tre de fluorescence valable aussi pour rca 08 Fone Notices k gt 48 Tolerance generale 0 1 Vue isom trique Echelle 1 1 409 Ce dessin est la propriete CNRS CRISTALLOGRAPHIE du laboratoire de Cristallographie esses a pe M PIECE LAHERA ee PORTE ECHANTILLON Nombre de pieces DATE Dim Matiere REV XXX XXX CUIVRE XXX xxx m4 x Rugosite Ra DATE XXX xx ECHELLE 1 1 POIDS kg 7004
108. mentation dans le rack du bas de la baie d tecteur dans EH1 interrupteur sur OFF la haute tension descend progressivement en suivant une rampe de 1 3kV sa tension de fonctionnement 0 Red marrage des ordinateurs Red marrage de l ordinateur Mona ce qui va permettre un red marrage correct des VME images de boot et attendre 2 3 minutes Figure 33 Ordinateur Mona en haut de la baie de droite Red marrage de l ordinateur de pilotage Lisa et ouverture de la session FAME Cf II D pannage de la ligne Red marrage de la session EXAFS Red marrage du PC sous windows AngeloD30 et d marrage de l application McaAIM le red marrage des VME est automatique mais ils ont red marr automatiquement donc avant Mona et donc sans les informations indispensables a leur d marrage correct image de boot absente Il faut les reseter il y en a 3 un dans chaque baie TACO Device Server McaAIM File Edit View Debug healt start MCA Canberra AIM 556 A July 2000 Figure 34 Application McaAIM Red marrage des pompes ioniques 46 D pannage de la ligne Les coffrets Dual Controller des pompes ioniques se trouvent dans la baie vide l ext rieur de la cabane de contr le Si les pompes sont arr t es cas de la voie 1 il faut appuyer sur HV1 ON OFF La haute tension s applique voyant vert ON et va augmenter progressivement jusqu 7000 Volt puis lorsque le vide est suffis
109. nc e pas plant e Si c est le cas se connecter en tant qu administrateur et relancer l application en cliquant sur l ic ne ci contre Si ca ne marche toujours pas il faut enlever le bo tier de AIM situ dans la eaam_star baie d tecteur dans le 2 e rack en partant du bas le rebrancher attendre quelques minutes et relancer l application UNIQUEMENT PAR LE LOCAL CONTACT Arr t d un spectre en cours d acquisition Arr t caus par un probl me r seau Parfois ce message d erreur s affiche le moteur mis en cause peut changer Error moving Motor on Motor 2 Unit 4 ace Error on d30b vpap mono 02 sending DevMoveRelative RPC client call timed out 2 Soit le spectre continue si 2 timed out ne se suivent pas soit il s arr te Dans ce cas un moyen de ne pas perdre les donn es est de continuer l acquisition en tapant resume N B 1 Dans ce cas si le spectre en cours est un spectre EXAFS il ne sera pas sauvegard automatiquement Ne pas oublier de taper save scan pour le faire a v rifier mais il doit y avoir 2 lignes de commentaire supprimer au niveau de l interruption N B 2 Si le spectre n en est qu a son debut que la zone EXAFS n est pas commenc mieux vaut recommencer compl tement l acquisition Arr t caus par une erreur du contr leur de l axe du monochromateur Le spectre est bloqu sans message d erreur Le contr leur de l axe en haut de la baie
110. ndre que le mono se refroidisse apr s avoir r gl le probl me en i ouvrant un peu plus la vanne d azote liquide ou ii fermer un peu le gap hg2 pour r duire la charge thermique e r gler l acc la main sil cart est important ou relancer l application regul Perte de faisceau angle entre les deux cristaux du monochromateur D A laide du moteur acc mvr acc 0 001 Pour retrouver manuellement le maximum de flux si l optimisation automatique ne marche pas 2 A l aide du piezo lectrique L ajustement du parall lisme est automatique lorsque l application suivante est lanc e taper ssh mona dans une fen tre X login fame taper spec puis regul passer en mode auto a et mettre la valeur de la consigne C o Cette application permet un ajustement en fonction du signal mesur par la diode Seule contrainte il faut que la valeur de la tension sur le piezo DAC qui varie de o 10V permette l ajustement une valeur du DAC entre 2 et 8V est raisonnable Si ce n est pas le cas il faut bouger l acc jusqu a ce que la valeur soit correcte mvr acc valeur danslafen tre EXAFS Messages d erreur dans la session EXAFS Error moving motor on motor 1 unit 4 moteur Error on d30b vpap mono 01 sending DevMoveRelative command not allowed in this device state 58 ESRF motor controller is in FAULT state Now doing a board level reset Reset fails Is Vpap motor enable switch off
111. ner la ligne r gl e en condition classique d utilisation Les diff rents l ments de la ligne sont d crits I Les commandes n cessaires au d marrage d une exp rience sont explicit es IT La seconde partie est un peu plus technique et optique La station micro faisceau III le spectrom tre cristaux analyseurs IV Les principales sources d erreurs et les d pannages associ s sont recens es V Puis les diff rents r glages n cessaires l optimisation de la ligne sont expliqu s que ce soient les r glages des l ments optiques monochromateur et miroirs VI ou le r glage des d tecteurs VII Enfin une derni re partie VIII regroupe divers outils utiles sur la ligne xmor l aide en ligne et diverses fiches pratiques r capitulatives regroupant les principales commandes et op rations N h sitez pas l annoter le raturer le compl ter et faites nous part de vos remarques Trois r f rences pour la ligne le proceeding du congr s XAFS12 de Juin 2003 dont le texte est donn en annexe l article dans Journal of Synchrotron Radiation sur le refroidissement du monochromateur et celui sur les cristaux analyseurs qui d crit galement le d tecteur Canberra actuel Proux O X Biquard E Lahera J J Menthonnex A Prat O Ulrich Y Soldo P Tr visson G Kapoujvan G Perroux P Taunier D Grand P Jeantet M Deleglise J P Roux and J L Hazemann FAM
112. niveau SPEC ne g re pas les caract res autres que ceux qu il attend Il ne faut pas par exemple indiquer les unit s des grandeurs quand cela n est pas explicitement demand Spec n aime pas non plus lorsque l on efface des caract res pour en remettre d autres si l cran cela para t correctement crit en pratique il y a beaucoup de caract res parasites En pratique cela ne l est que pour l indication de fin du spectre end qui peut tre donn soit en nergie pr ciser Kev ou en vecteur d ondes pr ciser A 1 Une fausse man uvre peut compl tement bloquer le syst me du scan Il est possible de lire directement un fichier de param tres de scan sous le prompt EXAFS exafsscan Br sans l extension scan pour garder le m me exemple que pr c demment si le fichier Br scan n est pas erron Si c est le cas ne pas h sitez relire un tout autre fichier Cu scan correct pour d bloquer la situation et ensuite re rentrer la main les param tres d sir s Diff rents d tecteurs Seconds temps de comptage Mesures des intensit s des faisceaux transmis via des diodes en silicium monitor lo apres l chantillon IT et apr s la r f rence I2 dum compteur ajustable ici la temp rature du 1 cristal du mono icr nombre de coups total recus par un d tecteur du Canberra B5 abs1 et abs2 coefficients d absorption d finis dans le menu m canb nombre de coups
113. oasioabanarisanemeneasesowevoeves 7 Applications graphiques ss 87 Lancement de l application nn 87 Dy Menu File eisrean rinne EEr EIEREN OER EEEn rerin 87 2 Results s oeseesenseneesensessoseosesseseossosessoseosessossoseosessossosessoseoseesessose 88 Dy RCA DCC AlO S E 88 Op rations simples sur les courbes 88 D Outils dans la barre de gauche 88 2 Couleurs 7 SVT OOS de caen eee a ee uen 89 3 Op rations sur les courbes ss 89 6 Fame Sommaire T Menu Grap i serran N A EATI S 89 39 PFODICIMES T CUTT NES 2 dde css 89 Aide technique en ligne ss 90 Dans la session RS a de D 90 1 Macros param trables 0 cccccccccsssssssssssssssesseeseeececceceeseeeeeees 90 PA MA 2 0 eT o LR E E E E A E 90 Dans le site WED de la SC esscesexeuccicedorcaccaveuecsdsivdesvansneacstncadsebecheassseeesvexviandededeoweasys 90 M mo les principales commandes 91 Ent te d un fichier 000eeeeeeensssessseseeeesssssessceresssssssecreessssseesceeresssseeceeeee 92 Liste des moteurs ccc ccsccccssccescccsscccsscecsccenssccssccccscesscecssceessceesceessceeess 93 Utilisation d une Carte DPAP 000 cccccesccccsscccsececssscesseseeseseesesees 94 Alignement d un chantillon 96 Fixation et taille d chantillon 97 Rapa
114. oces ccetaine seaseventenacsvsemssseseswdessvons 25 one Sommaire En VESUME cccccccsccsccccccsccccceccecccscesccccceceecsescccsescceceesessccscecscessessesscecseeces 26 III Station micro faisceau cccccccccscsccssececsecees 27 Lancement de la session micro faisceau 27 Principe g n ral et implantation 27 Mouvements et motorisations ss 27 Cartographie de fluorescence X 28 Mise en COUVIE cccccccsesccccssesccesssscceccsccsscnssceuccessesccesescecusssceccusscessesescsuensscessenssess 28 Exemple d utilisation sous forme de macro par exemple 29 IV Spectrom tre cristaux analyseurs _ 30 Spectrometre cristaux analyseurs 30 S lectivit en nergie s scccecccccccccccsesscssssssesessssesccccccecececscssssssssessesescccceeserenessses 30 Geometrie de JONAN eee ea ce 30 Description du spectrom tre ss 31 MOU A OLS a 31 PUNO CASS SS FIO WCU a en 32 Param tres de l exp rience 32 CTOs CES EE LU D PER 32 Paraiietres d D C 34 Mouvements de l chantillon 0 0 0 ce ccesecccescccccsececesscccssscccccscecssscessvsceesssceeees 34 R glage du spectrom tre ss 35 Alignement sans faisceau ssssscscccccssssesccsssssessesssesc
115. oches nous avons d fini la diff rence minimale entre deux nergies gales a 0 1keV 2 Diagnostics de la qualit de la focalisation Par un scan des fentes Pour imager la tache focale dans le cas d une focalisation au niveau de plotselect Il set beam mode 0 doca CS eo Usa U ul Set beam mode 1 5 a La tache doit tre le plus possible sym trique et la taille la plus faible possible Hs Intensit a u 0 2 0 1 0 0 1 d placement horizontal mm Figure 4L Exemple de profil ancien 2nd cristal en 2002 2003 actuellement nous avons une t che double en bonnet d ne Visuellement sur la cam ra 09 i R glage de la ligne Plein flux Figure 42 haut toutes fentes exp rimentales ouvertes hg5 et hg6 de l ordre de 5 10 mm on d limite l emplacement du faisceau au niveau de l cran en rouge Si l on est bien focalis en pr sence d une paire de fentes la taille du spot sur l cran ne doit pas diminuer Le flux de photons tant plus faible on ne sature plus la cam ra et l on distingue clairement les zones diffractantes situ es sous les ailettes Figure 42 Repr sentation sch matique du faisceau l cran sans haut ou avec bas les fentes d alignement Remarque 1 la largeur de la tache lumineuse sur l cran d pend de louverture des fentes primaires HG2 et HG3 et secondaire HG4 i e de la divergence que l on prend Remarque 2 la
116. om de la fen tre graphique rappelle le d tecteur s lectionn ainsi que le mode d affichage all ou ROI l ment 88 spectrum mode All x Pa ae KKK E Le Du Al A D Boutons d action utilis s A Zoom pleine chelle N B lorsque la mise l chelle automatique est activ e le zoom est inop rant Mouse Selection fu LS Mise en place retrait des ROI Reset Zoom Me LS Positionnement manuel des pics retrait ROIS te Peaks pa les Echelle logarithmique sur l axe des X ou des Y Calibration ian AXIS Feat Recherche automatique des pics ee 2 B Style outon de droite de la souris naa ETER ae v OnLine Diff rentes possibilit s mais les 3 plus utilis es sont a eo Online arr t d marrage de l acquisition liv Lock Position Lock XY Position arr t de la mise chelle automatique en X et Y Lock X Position arr t de la mise a l chelle automatique en X Programmation des fen tres D Lecture des fichiers existants Dans le menu Detector lire le fichier de calibration Dans le menu ROI lire les fen tres d j programm es pour la fluorescence d sir e Si les fen tres s lectionn es sont correctes c est fini sinon 2 Programmation des fen tres pour la fluorescence Pour visualiser la fen tre caract ristique de la fluorescence que l on veut mesurer il faut invalider la fen tre SCA 2 pour tous les modules Menu Display Disable SCA 2 P
117. one R glage de la ligne 24 g ee 0 mrad oT keV 20 3 4 z 6 7 4 a le 16 20 mrad E vey maximale keV Figure 62 Energie de coupure en fonction de l angle des miroirs gauche Angle des miroirs en fonction de l nergie de travail maximale estimation droite Le choix de l nergie de coupure est fonction de nergie de travail maximale la fin du spectre ESTOP en se donnant une certaine marge Cela peut se traduire par 0 mrad 0 8x69 065 Etravail keV Etant donn e la nature du rev tement du miroir l nergie de travail maximale est d environ 22 keV le seuil d absorption K du Rhodium tant 23 22 keV Par rapport a un calcul th orique prenant en compte la densit bulk du rhodium un cart entre l nergie de coupure th orique et l nergie de coupure r elle est clairement visible Ceci est d au fait que la densit de la couche d pos est inf rieure celle du massif de 80 environ la relation pr c dente s crit donc 0 mrad 0 8x0 8x69 065 Etravail keV 69 one R glage de la ligne TC Bnergie de travail 9 mrad Energie de coupure 24 7 23 8 23 0 29 3 21 6 20 9 20 3 19 7 19 2 18 7 18 2 17 7 17 3 16 8 16 4 16 1 15 7 15 3 15 0 14 7 14 4 14 1 13 8 13 5 13 3 13 0 12 8 12 6 12 3 12 1 11 9 11 7 11 5 11 3 11 1 11 0 10 8 10 6 10 5 10 3 10 2 Syst mes de d tection Retrouver le faisceau ouvrir les fentes d exp rien
118. onn ou ROI spectre dans la fen tre 3 Bo te SCA adjust Apply to les op rations que l on effectue partir de cette fen tre s appliquent au seul module s lectionn case Selected coch e comme c est le cas ici ici le B8 ou tous les modules case All coch e Pour viter toute fausse man uvre lorsque l on s lectionne All ce n est que pour une seule op ration on rebascule ensuite automatiquement sur Selected Prog ROI apr s avoir s lectionn une r gion particuli re dans le spectre de fluorescence cf application graphique on peut programmer cette ROI Region Of Interest pour un Selected ou pour tous All les l ments PUR cocher lorsque l on veut utiliser la fonction de r jection automatique des empilements utilisation tr s rare Enable pour activer bouton coch ou non Disable le d tecteur s lectionn 4 Bo te Shaping time Ce menu d roulant permet de s lectionner le shaping desire 125ns ou 500ns par exemple Le choix du shaping time ne se fait pas physiquement ici L indication que l on fait sert juste au programme savoir quel temps de mise en forme est choisi sur les cartes 2016 pour pouvoir prendre en compte les fichiers appropri s se servir de l interrupteur shaping time Une fois le shaping time s lectionn le menu d roulant disparait et la valeur s affiche en rouge le fichier de calibration ne correspond pas au shaping time il faut le lire
119. ositionner une ROI sur le pic de fluorescence Apply to All Fluorescence View AIT visualisation de tous les pics S lection du 1 l ment AL en haut droite Positionnement de la fen tre ROI autours de la fluorescence Prog ROI Fluorescence View ROI visualisation du pic de fluo isol Tous les modules sont maintenant programm s avec la m me ROI pour le 1 SCA Cependant il est toujours pr f rable de v rifier ce r glage module par module Apply to Selected S lection du 2 amp l ment A2 Fluorescence View AIT visualisation de tous les pics 80 one ae z Syst mes de d tection Fluorescence View ROI visualisation du pic de fluo isol Est ce que le pic de fluo dans le spectre total est correctement isol Si besoin est on programme une nouvelle ROI S lection du 3e l ment A3 etc jusqu au module 29 module D8 La position id ale de la ROI peut tre d cal e par rapport au pic de fluorescence Ce n est g nant que pour la facilit de programmation des fen tres et n a aucune influence sur le r sultat final Cette diff rence provient de la diff rence de calibration des gains entre le SCA chelle des pics de fluorescence et l ADC chelle des ROI Plus le shaping time est faible plus la diff rence entre les deux chelles est importante Canierrepny Low threshold ri Hig if gt Lin arit ADC et SCA pour 0 125 et 2 ps ayo To a
120. our sauver un spectre dans un fichier s par ex 1 save_scan it ration automatique en fonction du nom g n rique fix dans le menu 2 save scan TEST DAT pour imposer un nom ici TEST DAT scan interface permettant de choisir les param tres du spectre EXAFS set_ beam mode pour activer ou d sactiver la s curit sur l intensit du faisceau quand le moniteur ne re oit aucun coups aucun mouvement n est possible set_ beam _ mode o pour d sactiver 1 pour activer setE pour calibrer le monochromateur la valeur indiqu e tant en keV shaping shaping time temps de mise en forme du signal de fluorescence Concr tement plus le temps est court plus le nombre de coups maximum est lev mais moins la r solution en nergie est bonne snoise pour conna tre le bruit sur un autre d tecteur que celui d finit pendant le noise ex snoise 1 ssh commande unix permettant de se connecter distance sur un ordinateur de mani re s curis e remplace la connexion de type telnet tempmono pour lancer la lecture de la temp rature du 1 cristal tstplc pour tester l tat de toutes les s curit s vide temp rature verrouillage des hutchs tempmono pour lancer la lecture de la temp rature du 1 cristal Ztable pour associer une nergie une valeur de hauteur de table pour tuer un process sous linux ouvrir une fen tre X ventuellement se connecter sur la station sur laquelle le process
121. ource Les distances consid rer sont celles entre les l ments optiques et l aimant de courbure les dimensions verticales sont les gaps verticaux des fentes ainsi que la projection de la longueur du miroir inclin sur l axe vertical Les quations suivantes d coulent directement distance fentes 1 source distance fentes 2 source vgi 0xI1x et vg2 0 x1x distance miroir 1 source distance miroir 1 source d ou 1 15x 24 012 1 15 x 20 690 e a Ara et vg2 mm 0 mrad x gt gt _ 3x 30 09 34 111 24 111 vg1 mm 6 mrad x Apr s le 1er miroir le faisceau est collimat tous les rayons sont parall les Sa section verticale est donc invariante l ouverture verticale des fentes 3 est donc ind pendante de sa position mais uniquement de la hauteur d finie par le miroir vg3 mm 0 mrad x1 15 En fermant les fentes 3 cod es cette valeur nous avons un moyen de v rifier la qualit de la collimation par le miroir Si en fermant la valeur nominale les l vres des fentes mordent franchement dans le faisceau la courbure de M n est pas assez importante ne mordent pas dans le faisceau la courbure de M1 est trop importante _effleurent le faisceau c est tout bon Choix de l angle d incidence des miroirs L inclinaison des miroirs 6 recouvert de Rhodium peut varier de 2 8 7 5 mrad Elle conditionne directement leur nergie de coupure Ecoupure keV 69 065 0 mrad 68 F
122. r e mouvements angulaires pr cis par l utilisation de charni res de type points faibles e forme des miroirs en U de mani re les fixer sur les machoires des courbeurs a l aide d un alliage m tallique alliage de French de maniere a limiter au maximum les contraintes sur le miroir dues a leur fixation e utilisation de v rins pas pas sp ciaux con us et valid s sur le monochromateur courbures des miroirs Les mouvements des diff rents moteurs du KB sont repr sent s Figure 16 Pour avoir acc s aux positions des moteurs taper wa dans la fen tre KB Micro faisceau Current Positions user dial kbva kbvtlt kbvgam kbvtv kbha kbhtlt kbhgam kbhtv kbva kbvtlt kbvgam kbvtv kbha kbhtlt kbhgam kbhtv 2 5000 0 0689 1 0000 0 1000 2 9011 1 2500 0 0020 0 0728 4 0821 0 0062 0 7449 12 1446 17 2455 0 6805 0 0020 27 8807 kbvcl kbvc2 kbhcl kbhc2 kbvtt kbdiode kbdetec kbvc1 kbvc2 kbhc1 kbhc2 kbvtt kbdiode kbdetec 0 0312 0 1433 0 1881 0 0600 1 1400 0 4800 0 0000 ONEK 1247 0 3131 0 2148 0 3600 4 1859 1041 2200 kbhc2 kbhc1 Figure 16 Montage Kirkpatrick Baez Cartographie de fluorescence X Le but d une telle cartographie n est pas d effectuer un simple maillage de l chantillon en enregistrant tous les compteurs en chaque point mais qu en chaque point l ensemble du spectre MCA Multi Channel Analyzer soit enregistr Mise en uvre Pour avoir acc s au menu de dialogue du dispositif taper mcasetup
123. r c d e de _ est automatique Exemple d utilisation sous forme de macro par exemple moveE 9 1 bien penser a se mettre a nergie fixe apr s seuil MCa On mesh he 12 5 15 5 30 tte 0 3 30 1 rappel les valeurs indiqu es dans un mesh sont des valeurs absolues mcaoft EFH Spectrom tre cristaux analyseurs CAs IV Spectrometre cristaux analyseurs Spectrometre cristaux analyseurs S lectivit en nergie Le principe g n ral d un spectrometre a cristaux analyseurs est simple un monocristal est plac de maniere a tre en conditions de Bragg pour une nergie de photons donn es Chaque cristal est donc un monochromateur simple cristal La diff rence par rapport au monochromateur principal de la ligne est uniquement le spectre en nergie des photons incidents spectre blanc pour la ligne Figure 17 gauche spectre polychromatique plus ou moins complexe pour le cristal analyseur Figure 17 droite Dans les deux cas la s lection se fait selon la loi de Bragg Elastique Thompson In lastique Compton Energie Energie n i 2dhu sin6 Energle Figure 17 Bande spectrale des photons incidents sur un monochromateur dans l optique de la ligne haut a gauche source aimant de courbure pour un cristal analyseur haut a droite source mission d un chantillon Principe de la s lection en nergie suivant la loi de Bragg en bas a gauche une seule nergie de photons tant s l
124. r sentation en optique g om trique l aide de lentilles convergentes et de diaphragmes Figure 2 Fentes 3 Fentes 2 Pi Fentes Echantillon Manochromateur Miroir Miroir AZ MI Figure 2 Analogie avec l optique g om trique Fentes de d limitation de faisceau Fentes propres l optique fentes dites Patisson 1 moteur par l vre su p 1 sd own 1 sf ront 1 sb ack 1 2pseudo moteurs pour d limiter le gap hg1 vg1 et l offset hol vol Fentes propres l exp rience JJ Xray 1 moteur pour le gap hg5 vg5 1 moteur pour l offset ho5 vo5 z Description de la ligne Ouvertures et offset des fentes pour avoir acc s aux valeurs des positions de toutes les fentes taper wl 1790 EXAFS gt wl vol hg2 0 1800 70 0000 vo3 ho4 19 9138 10 7538 hg6 hg7 3 0000 l Figure 3 Fentes Patisson gauche et JJ X ray droite Monochromateur Le monochromateur est un deux cristaux sortie libre pseudo channelcut Le 2 4 cristal est courbable autorisant une focalisation sagittale horizontale dynamique Pour avoir acc s aux param tres du monochromateur taper we 1791 EXAFS gt we mono acc foc gam tlt cl c2 Motor 8 7480 L03316 0 6499 0 6776 co 07 0 7006 sooo Encoder 17 870 9 638 17 392 9 879 11 866 hm ht Motor 268 8475 12 1978 E d pone ee pseudo moteur foc c1 c2 2 Le refroidissement du 1 cristal est effectu par de
125. r nature Dans le cas d un cristal id al la r solution en nergie s exprime ainsi3 2E cristal h AE eal ale ahos arf n TR cristal tan z 2 a R R cristal cristal sin q Jaca 1l sina z a Il h tan X arcsin 4 2 2 R cristal De cette expression on peut d duire apr s int gration que pour que la r solution soit la meilleure possible il faut un angle de Bragg le plus proche de 90 angle de l analyseur a le plus proche de 0 T a I Xxarcsin 2 2 cristal Pour d terminer quel cristal sera le mieux adapt pour l exp rience il faut donc combiner deux parametres a savoir e que l nergie d analyse soit possible avec le cristal choisi e que l angle a soit le plus petit possible Une feuille de calcul Excel Figure 22 permet de d terminer la nature du cristal la position des moteurs du spectrome tre ainsi que le calcul de la r solution th orique de la mesure Ce calcul tient galement compte de la r solution intrins que de la ligne de la taille verticale du faisceau 3 Aur lien BRAILLARD rapport de stage d cole ENSMM 2006 33 Spectrome tre cristaux analyseurs Choix du cristal R solution intrinseque du cristal data rayon de courbure distance interplanaire taille verticale du faisceau nergie resolutions th oriques AE eV nergie de l analgseur 7 06 keV due la r flexion u
126. r pouvoir actualiser la somme puis sur Enregistrer pour sauvegarder Lorsque tout est fini fermer la fen tre Excel sans enregistrer fy La macro de fonctionne que sous Windows d sol iii A installer Cryostat h lium liquide Canne porte chantillon Canne de transfert d h lium Vase 1001 h lium liquide Groupe de pompage turbo pour l enceinte d isolement vanne V1 D capeur thermique Description des l ments 1 Cryostat V1 Mise sous vide V2 Vanne d h lium gazeux V3 Pompage queue du puit chantillon V4 Vanne froide d chappement V5 Gaz d change V3 V6 Vanne chaude V8 R gulateur de pression 9 Echangeur V4 10 Puit chantillon 11 Remplissage azote liquide V1 12 Remplissage h lium liquide 13 Prise r gulation 14 Prise chantillon 15 R cup ration d h lium Notices Fonctionnement du cryostat orange type ILL Accessoires Toujours en place Bo tier de mesure de temp rature Bo tier de mesure du niveau d H lium Cable de connection cryostat Cable de connection canne Tuyau inox souple tombac pour r cup ration h lium gazeux Syst me de remplissage azote liquide Pompe primaire avec tuyau caoutchouc 15 V2 V8 V5 V6 M S res ee 12 10 11 13 t03 Notices 12 11 vy wat V3 i V6 lt V2 o va v8 SN V5 14 AEG NA da OA A A WZ b A AA hte BN 4 Lb LN D L V4 QE r GA 13 oh Sf queue He vu I
127. rgy ranges 4 25 keV and 540 keV respectively Moreover the monochromator can be used in two configurations variable exit pseudo channelcut mode and fixed exit constant vertical position of the beam after the monochromator The first crystal is liquid nitrogen cooled at around 110K to avoid thermal bump At this temperature the thermal conductivity of silicon 1s maximum and its thermal expansion is almost zero The high heat load of the incoming beam 300 W at the maximum in the mirror free configuration is removed using flexible copper wires avoiding vibrations The second crystal is dynamically curved from 1m to oo during XAFS energy scans in order to keep the beam focused on the sample in the horizontal plane 5 The horizontal FWHM size of the spot is always below 300 um even at low energies small radius of curvature of the 2nd crystal Figure 2 shows an example of a focused beam shape obtained at 7 keV The axis of the monochromator is equipped with a RON905 encoder resolution 1 1000 linked to an interpolator box 1 800 The theoretical resolution is then 1 80000 while the measured resolution is 40000 Tab ID The axis brushless motor is equipped with a McLennan PM600 motor controller The monochromator can work in two configurations in the step by step mode classical EXAFS and in the continuous one quick EXAFS In both cases the angle movement during the energy scan operates simultaneously with the adjustmen
128. rising environmentalists electrochemists biologists material and catalysis scientists That is why it was decided to provide this community with a dedicated beamline thus extending available beamtime for absorption experiments The XAS station of CRG IF was then transferred to the CRG FAME beamline and a new optical line was designed and built The project was supported by a number of laboratories from the Centre National de la Recherche Scientifique CNRS the Commissariat l Energie Atomique CEA and the Universities of Grenoble and Lyon Given the high implication of regional laboratories a partial financing from R gion Rhone Alpes has been moreover obtained 50 to 60 of the beam time will be dedicated to environmental and earth science studies the remainder will be used for material chemical and biological applications We give herein a brief description of Corresponding author proux grenoble cnrs fr Physica Scripta THIS the beamline the various optical elements and the experimental apparatus More technical details and pictures can be found on the FAME website 1 2 General features The FAME beamline is located on a 0 85T bending magnet BM of the ESRF storage ring working at 6GeV The beamline design has been optimized in order to accept the 2 mrad horizontal and 0 3 mrad vertical divergences delivered by the BM ve its full fan The magnification ratio source to monochromator distance vs monochrom
129. rizontal mm Figure 44 Exemple de profil largi sym trique Repr sentation sch matique du faisceau l cran Mauvaise focalisation asym trique La tache est asym trique le point focal n est plus sur l axe optique mvr cl 0 001 autant de fois qu il le faut puis mvr c2 0 001 ou mvr cl 0 001 autant de fois qu il le faut puis mvr c2 0 001 Remarque il ne faut pas h siter choisir franchement une direction c1 et c2 par exemple pour voir si l on am liore ou non la focalisation 09 R glage de la ligne So co Oo o O D gT g W v Y z O02 01 0 01 d placement horizontal mm Figure 45 Exemple de profil largi sym trique Repr sentation sch matique du faisceau l cran Ins rer les param tres dans le focus Lorsque les param tres c1 et c2 sont d termin s pour les deux nergies Eo et E1 ils peuvent tre ins r s dans le focus memfoc 4 Parall lisme entre les cristaux r le du moteur acc En phase de r glage ou de red marrage de la ligne il est souvent n cessaire de retrouver le faisceau le parall lisme entre les 2 cristaux du monochromateur tant tr s sensible 1 aux variations de temp rature et 2 l angle de Bragg myer ace 0 001 jusqu ce que l on retrouve le faisceau 5 Parall lisme entre les cristaux suivi par le piezo lectrique Principe La temp rature du 1 cristal 160 C
130. rs doit tre ajust pour choisir une nergie de coupure sup rieure l nergie du faisceau fondamental ici 12 keV et nergie de la 1 harmonique ici 36 keV Inclinaison du miroir M1 1 Mise en place des miroirs plans 2 R glage des fentes 1 2 et 3 ouverture verticale fonction de l acceptance angulaire du 1 miroir 3 Choix de l nergie de travail r glage du monochromateur calibration focalisation sagittale par le 2rd cristal fondamental ri Peery 4 Focalisation avec le 1 miroir collimation du faisceau sur le 1 cristal du monochromateur pour am liorer la r solution en nergie TTT Ds ds herrer e A PTT TTTTTETTETI TE CELETTE TETTTT harmonique 5 Focalisation avec le 274 miroir r duction de la 36 keV taille du faisceau sur l chantillon sans perte de flux cnssssssssssssseke Elec coosssssssipessssssssssss j i esaseecces reste 10 avec Mi i i E keV 6 R glage en hauteur de la table EXAFS 0 10 20 30 40 7 7 Alignement des fentes EXAFS 8 R glage des d tecteurs alignement de ie l chantillon Bi p2eff 222 2 STITT TTT TE CELETTE harmonique reste 10 avec Mi et M2 E keV Ajustement focalisation M1 CL LE rate fondamental 12 keV I 1 I i i LA k k 0 10 20 30 40 50 Figure 39 Sch matisation des bandes passantes des photons au niveau des diff rents l ment
131. rtion Format Outils Donn es Fen tre gt 5 X Oehaa SRY amp a A MQ 15 lele A amp x masquer LE v fe Multid tecteur 30 l ments Canberra Las Se TET GIONI FELE MIN Be P vii Multid tecteur 30 elements Canberra i Visualisation et tri des elements C Documents and Settings Olivier Mes documents Programmes exafs exafs 17Nov02 canb Scan 19 Date Sun Nov 17 2002 exafs 9 5 10 346736 abs 1 canb Monitor abs2 12 I1 D tecteurs d fectueux Aucun Nombre de lignes d ent te 6 Nombre de points dans le scan 295 Nombre de colonnes 33 D tecteurs enlev s Cliquer ici pour commencer Aide La fen tre de dialogue Traitement des spectres du d tecteur Canberra s ouvre a gauche Cliquer sur ouvrir pour aller chercher le fichier canb a corriger Une fois cela fait le menu d roulant Scan permet de choisir les diff rents parmi les diff rents spectres EXAFS a droite Traitement des spectres du d tecteur canberra Traitement des spectres du d tecteur canberra Fichier Fichier C Documents and Settings Olivier PROUX Mes documents Fame Users age Pe A S 80 gexafs 11 400000 14 000000 Trac et s lection des diff rents d tecteurs 5 81 gexafs 11 400000 14 000000 Normalisation Graphique 5 82 gexafs 11 400000 14 000000 5 83 gexafs 11 400000 14 000000 r c Aucune ER PRE 5 84 gexafs 11 400000 14 000000 Utiliser le m me graphe 5 85 dexafs 11 400000 14 000000 rs 5 8
132. s Fame R glage de la ligne R glage du monochromateur Commandes utiles Pour avoir acc s toutes les positions des moteurs du monochromateur et les valeurs des codeurs associ s taper we Pour avoir acc s la configuration du monochromateur taper confmono LTo 9 KAP oS CONLMONO fixed ouput yes or no no Sagittal focusing yes or no Sample distance in m Move exafs table yes or no during scans monochromator gap offset 2 Move acc yes or n fixed ouput sortie fixe gap variable en cours de spectre Non pour l instant sagittal focusing focalisation sagittale par le 24 cristal Move exafs table d placement de la table EXAFS en cours de spectre monochromator gap offset offset pour affiner le d placement de la table durant un scan en mm Move acc d placement de l acc en cours de spectre Calibration en nergie 1 Lors des r glages La calibration en nergie du monochromateur doit tre effectu e pr alablement au r glage de la focalisation Cette calibration est effectu e a l aide de r f rences en g n ral une r f rence connue de l l ment tudi La position exp rimentale du seuil d absorption est mesur e Par convention cette position est prise au 1 maximum de la d riv e du seuil moveE Eexp keV setE Eceu 1 keV Afin de profiter au mieux du codeur du monochromateur il peut tre n cessaire de r initialiser l encodeur lorsque l on est s r de
133. s des convertisseurs courant fr quence ex mcce 10 range 1e 8 memfoc permet de sauvegarder les param tres n cessaires la focalisation dans le focus mesh permet de faire un maillage de deux mouvements Les valeurs indiqu es dans le mesh sont des valeurs absolues comme pour un ascan moveE pour changer l nergie du faisceau monochromatique la valeur indiqu e est en keV moveM1M2angle pour changer langle des miroirs ex moveM1Mz2angle 4 en mrad mv pour effectuer un mouvement absolu d un moteur la valeur indiqu e tant une valeur absolue mv motor x ex mv he 3 13 one Annexe mvr pour effectuer un mouvement relatif d un moteur la valeur indiqu e tant la valeur relative du d placement mvr motor x ex mvr he 3 nbc pour estimer le saut d absorption 100 eV avant et 100 eV apr s l nergie de seuil indiqu e dans les parametres de scan noise pour estimer le bruit absolu de la ligne noise detector tps de comptage tps d int gration ex noise IO 1 10 pl_xMAX apr s un scan position du maximum du pic Tr s utile pour un alignement ex mv motor pl_xMAX qexafs pour lancer l acquisition d un spectre QEXAFS qscan interface permettant de choisir les param tres du spectre QEXAFS reconfig commande permettant d activer les param tres n cessaires la session exafs removeM1M2 pour retirer les miroirs du faisceau resume pour continuer un spectre interrompu save_ scan p
134. seuil area 2 de stop1 stop2 pas de step2 avec un tps de comptage t2 zone EXAFS area 3 de stop2 end par pas de step3 constant en nergie au d but et de K constant en vecteur d ondes d s que possible avec un tps de comptage croissant de t3 te Ces param tres de scan peuvent tre sauvegard s ou lus sous la forme d un fichier scan Attention lorsque l on sauvegarde P une session ici Br set cest le fichier avant seuil sauvegard de scan qui est associ ici Br scan start stop1stop2 enc et non l ensemble des param tres EXAFS SCANS SETTINGS o00000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000 000 FILE Br scan modified Save Read scan settings en keV SCAN starting energy CE en keV ou en A 1 threshold energy 1 ending energy K14 3231 gt Kev number of area Gee 1 stopl lt See stepl counting time s 2 7 e e stop2 lt 13 4924 gt recapitulatif step2 counting time sec t2 lt 3 gt e step3C lt 22 gt K step counting time sec t3 lt 4 gt counting time sec at the end te lt 8 gt S E kev 13 3000 13 4350 13 4740 13 4924 13 4924 14 3231 k A 1 s 0 232082 22200 2 L5 0000 Nbr pts 18 82 O 236 Total 356 points time 26 7 minutes o0o0000 0000000000 0000000 0000000000 000000000000 0000000000000 0000000 0000000 0 Enter highlighted key or 0 to exit 0 418 F ONE Ht i i Description de la ligne AN A ce
135. si que son d bit ici 3 48 l min En cas de coupure brutale du courant le bo tier peut tre en mode erreur Il faut valider fl che rouge vers le haut pour qu il passe en mode OFF puis appuyer fl che rouge vers le bas pour qu il devienne actif mode ON Le chiller se met alors en route et le d bit d eau dans le circuit augmente alors Les fentes sont refroidies par un deuxi me chiller situ en dessous du s parateur de phase du monochromateur dans le couloir commun avec ID31 juste apr s notre seconde cabane optique OH2 Figure 37 Automate de contr le du refroidisseur du 1 miroir R ouverture des vannes de l absorbeur Cf III D pannage de la ligne Ouverture du faisceau Pour v rifier l tat des s curit s ouverture des vannes syst mes de refroidissement s curit temp rature tstplc dans exafs La r ponse en fonctionnement normal est la suivante 3733 EXAFS gt tstplc Pas d erreur mais vous ne pouvez toujours pas ouvrir l absorbeur 1 verifier que le search a ete fait dans la hutch 2 reseter le PLC SAFETY SHUTER dans la baie 3 ouvrir et refermer le porte fusible double a gauche du PIC En r sum dans l ordre Pompes Chiller oe Coffrets ioniques du 1 de jauge a miroir VARIAN Red marrage l Mona 5 attendre Red marrage des baies et A 2 3 des VME minutes Red marrage Red marrage AngeloD30 Lisa Windows A
136. t being close to the edges The vertical size of the beam on the sample can then be adjusted between 100 to 500 um example Fig 2 b with respect to the kind of studied samples mainly with respect to their homogeneity 4 Experiment apparatus The X ray Absorption Spectroscopy XAS apparatus on FAME is composed of the previously existing elements on the IF beamline Physica Scripta THIS Annexe XAS station The position of the experimental table height transversal translation and rotation can be controlled so that the beam position on the sample remains constant The height position precision about um is dynamically adjusted during an EXAFS scan allowing the beam position on the sample to remain constant The sample is located on a goniometric head sample holder Different movements are motorized transverse and vertical translations rotation 360 and goniometric cradles 7 Ditferent classical environment can be mounted on the goniometrie head 1 basic vacuum chamber for low energy experiment 2 liquid nitrogen and 3 liquid helium cryostats Moreover the experimental environment can be easily adapted to the users need and can accept several apparatus elaborated in other laboratories This is especially suitable for in situ studies electrochemistry cells 6 catalysis ovens in gaseous atmosphere 7 high temperature and high pressure cells 8 9 Three kinds of detectors are used on FAME The transm
137. talit entre eux Pour tout cela un r glet un niveau bulle et un fil plomb suffisent Figure 25 Angles et positions des cristaux optimiser au pr alable 35 Spectrome tre cristaux analyseurs Point de focalisation Il est n cessaire de focaliser le faisceau au centre du spectrometre Horizontalement la focalisation change en fonction de l nergie D un point de vue SPEC il faut indiquer ce changement de point de focalisation via la macro setfocalpoint et choisir la table focus CAS En g n ral on se trouve sur la table SAMPLE Il faut bien penser au domaine en nergie du r glage si l on souhaite faire une mesure du pic lastique il faut int grer la valeur d nergie correspondante dans la table focus Verticalement la qualit de la focalisation est importante car elle conditionne la r solution en nergie de l analyseur En effet la g om trie de la diffraction tant verticale la taille verticale du faisceau induira une largeur angulaire d mission d aile La composante sur la r solution en nergie s obtient par simple diff rentiation de la loi de Bragg AE taille E x cot an Ograce x OO 2itte j taill tical L angle tant petit on a 66 1e 7 a _ dis tan ce cristal chantillon Cette composante de la r solution est calcul e dans la fiche Excel Principe g n ral du r glage Il est parfois plus facile de r gler le spectrometre sur la raie de fluorescence Ka de l l ment an
138. tantes de temps de mise en forme 0 125 0 250 et 0 5 us le mode Peak Detect convient Pour les autres constantes il faut passer en mode Delayed est ajuster la dur e de la porte Lorsque le shaping time est important partir de 1us il est galement n cessaire de passer en mode anti co incidence 91 SPECMCA gt adcctl tat des lieux Current settings pha coincidence early auto overlap nonLTCPUR 92 SPECMCA gt adcctl anti pour passer en mode anti coincidence 93 SPECMCA gt adcctl coinc pour passer en mode coincidence Vue d ensemble La fen tre d entr e en b ryllium du d tecteur est fragile mais elle est pr vue pour fonctionner avec le d tecteur sous vide Le plus important est surtout avant de commencer une exp rience de v rifier alignement du d tecteur longitudinalement au faisceau de mani re positionner la normale au d tecteur sur l chantillon le bon fonctionnement des limites lectriques surtout celles du c t de l chantillon 82 Systemes de d tection En cas d utilisation d un dispositif imposant il faut bien r gler la limite r glable pour prendre en compte encombrement du porte chantillon en gardant l esprit que ce m me porte chantillon peut se d placer iy j m a T Remplissage automatique 2 f i m i a j iW pr gt a 1000 Bs R l me Fen tre Be a 7 ae _ T paka 45 J Tu wo
139. teur Sagittal focusing focalisation dynamique du 2 cristal du monochromateur exafs table d placement de la table exafs durant un scan le monochromateur n tant pas en sortie fixe pseudo channelcut r f rence In I T2 chantillon canb Lo abs2 d apr s ce setup abs1 d apr s ce setup EL L Io AI 4 0 jj 4 7 Z ANG chantillon i H chantillon In Io T Figure 1L Sch ma de principe des syst mes de d tection de la station XAS 17 Fame Dti i i Description de la ligne Param tres de mesure Choix des diff rents d tecteurs et d finition de la mesure d abs1 et d abs2 Ce choix est crucial pour la d finition des diff rents moniteurs en g n ral il ne faut rien changer Pour la d finition d abs1 et d abs2 cela est moins grave car l ensemble des d tecteurs sont sauvegard s donc il est toujours possible de recalculer une absorption diff remment de ce qui est initialement pr vu Offsets le retrait des offsets sur les diodes est automatique cest ce niveau qu il est possible de les mesurer indispensable apr s avoir chang de gamme sur les d tecteurs Check Beam s curit permettant d arr ter une acquisition s il n y a plus de faisceau ou si la temp rature du monochromateur augmente trop Param tres de scan Le scan EXAFS peut tre d fini en 3 zones area maximum avant seuil area 1 de start stopL pas de stepL temps de comptage t1
140. tilis e 0 07 angle a de l analyseur CAE due l approximation de Johann 230 angle d Bragg 90 2 66 158 due la taille verticale du Faisceau 0 57 total spectrometre 237 positions hauteur du faisceau 400mm table ligne 5220 0 41 Xcristal 418 303 mm Zcristal 564 663 mm Zd tecteur 769 725 mm nature des cristaux r solution intrins que DEVE f hki Resolution totale Silt 31353 L ME 04 10 537 calcul e Si 220 L32 BT rE 05 6 716284 Sin LEST 4 fee D5 2 163281 Si 331 12453 142E 05 7 190383 i 33 104 TEM 6 445993 6 041789 T Ter FATE TE 5 216789 Si 444 0 78382 5 43E 06 4 950486 Si 660 064 20E 0 3875589 51555 62708 SSE Oe CM TE Si 60 0 48 LOSE 06 2540513 Sir ii 0 4479 EL84E 07 2 236065 Sil 0 3313125 BR 2SE O7 1317533 5113381 04366667 2996 07 LE HIG Sift ii 11 0285027273 LHE 07 1354071 SHI 1313 02417423 A06E 08 1228203 conversion d placement AE a lt eristal mm 03 tr eY Figure 22 Saisie d cran de la feuille de calcul Excel Exemple pour une nergie d analyse proche de la Kb du fer avec la r flexion Si 440 Param tres de mesure Comme pour la session EXAFS il faut faire le choix des diff rents d tecteurs et la d finition de la mesure d abs3 et d abs4 La mesure des photons diffract s par le spectrom tre peut tre effectu e soit avec un Vortex SDD silicon drift detector d tecteur au silicium effet de champ soit avec un photomultiplicateur H chantillon 7 Canb PM 1
141. tillon d tecteur L ensemble des moteurs du spectrometre est pr sent sur la Figure 19 Les cristaux sont num rot s CA1 CA5 dans le sens sur faisceau X incident Chaque cristal poss de 4 mouvements une translation horizontale x de course totale 250 mm une translation verticale z dont la course totale est de 12 mm e un mouvement de rotation verticale tilt qui permet de faire varier la position du faisceau sur le d tecteur de 2 soit 2 86 mm 1 mm 0 702 et 1 1 43 mm e un mouvement de rotation horizontale 0 directement reli langle de Bragg Ovarie sur 1 7 mm soit 2 1mm 1 176 et 1 0 85 mm L ensemble des 5 cristaux est dispos sur une plaque poss dant un mouvement de translation verticale zeq de 250 mm ei N Figure 19 Spectrom tre cristaux analyseurs sur la ligne installation gauche et repr sentation sch matique droite Ot Spectrometre cristaux analyseurs Enfin le d tecteur poss de 3 mouvements lin aires suivant les 3 directions xdet le long du faisceau X incident ydet transverse au faisceau X incident zdet la translation verticale Les positions de l ensemble des moteurs du spectrom tre peuvent tre obtenues par la commande wcas 3721 EXAFS gt wcas tetal 0 0000 a7 205 0000 teta4 0 7254 Z5 205 0000 Cilt 00 Al x2 435 4000 tilt4 5000 x5 457 8950 z1 205 0000 teta3 0 0000 z4 205 0000
142. trier des fichiers sur un ordinateur sous Window 98 Pilotage d un Eurotherm sssssssssss 99 CODD SI al OI ER E EE OE SE EA A 99 PIOLO Oo E E E R ENE E E ee EE 99 Proc dure d ouverture fermeture du monochromateur 100 Macro Excel pour corriger les spectres de fluorescence 101 Fonctionnement du cryostat orange type ILL 103 PROCESS OI CS a EE EEEE EEE E EEO 103 Description des l ments sssesseeeeeeeesesesssssssssecccccceosessssssseseccccoceesesssssssesececeeee 103 By CTY OSEAN PS 103 2 Niveaa CVS D A4 oso cssscsisen se aweecascteaee canta E 104 3 Contr le de la temp rature ss 104 TSS SC 1S PP 105 TGV iS HAN easi ie etneteecs 105 Enlever la canne porte chantillon ss 106 Mise en place de la canne porte chantillon ss 107 ROIS SEE ae ea ee 107 Mouvements de l chantillon do eiaeia ie anan 107 Blocage de CNRS a sen ee annees seance 108 R f rence sur la ligne cccccsssscsscsccsccscsscsccscees 110 Glossaire des termes SPEC de la session EXAFS 114 j 0 C8 L ED EEEE E EE RER El LAO yeaas Fone Sommaire one Introduction Introduction Ce mode d emploi de la ligne FAME est sch matiquement divis en trois grandes parties La premi re partie regroupe les informations n cessaires pour faire fonction
143. ts 1 of the 2nd crystal curvature 2 of the parallelism between the two crystals allowing to remain at the maximum of the 2nd crystal s rocking curve 3 of the EXAFS table height see 4 Physica Scripta THIS 972 O Proux et al FWHM 280 um Intensity a u U 4 O 2 0 0 2 04 0 6 0 8 Horizontal Focus Size mm FWHM 150 um Intensity a u 0 2 0 0 2 04 0 6 08 Vertical Focus Size mm Fig 2 Focused beam shapes in the horizontal a and vertical b planes measured open circles and dashed line and superimposed Gaussian fit solid line The measurements have been performed at 7keV using Si 111 monochromator crystals with a 7 mrad incidence angles for the mirrors and using the entire vertical and horizontal divergences 3 3 Second mirror The 2nd mirror is located in the monochromatic part of the beamline Its objectives are to eliminate the remaining harmonics and mainly to focus the beam in the vertical plane on the sample The reflective angle is always equal to the one of the Ist mirror in order to obtain a perfect horizontal beam after it Compared to the Ist mirror the 2nd one is longer and thinner Tab D in order to reach smaller radius of curvature Moreover this high length allows us to keep its height fixed during an energy scan even if the output height of the monochromator varies variable exit mode The position of the beam on the mirror can then slightly change withou
144. ttings Write settings OULE Pilotage Pour changer la valeur pilotable il faut bouger le moteur correspondant mv tcell valeur Lorsque l on pilote une temp rature il faut s assurer que le l alimentation du four n est pas limit e 99 one Notices Proc dure d ouverture fermeture du monochromateur Ouverture Fermeture des vannes E3 Mono et Mono E4 Imprimer les positions des moteurs du mono we Pour toute intervention sur le c blage du mono sur les tuyaux de LN risque de toucher les cables il faut bien penser teindre les 2 racks des moteurs acc c1 c2 gam et tilt pour le 1 rack gap pour le 2 Couper la tension du piezo coffret d alimentation et d tection synchrone Eteindre l alimentation de chauffage du 1er cristal R chauffage coupure du coffret de remplissage du s parateur de vannes LNRR ouverte au maximum coupure du r chauffeur du s parateur de mise en place de la circulation azote gazeux attendre que la T du 1 cristal soit remont e 4 5 h V rifier que l angle du mono est inf rieur 10 risque de collision Mise en place des querres de soutien de la porte Arr ter le pompage pompe primaire interrupteur sur le c t de la baie vide pompes turbo interrupteurs derri re les coffrets pompe ionique coffret Varian en bas de la baie Desserrage 1 des vis des patins sur les rails et 2 des crous de la cuve Casser le vide
145. u par rapport aux fentes tant d finie par construction Ce r glage doit se faire avec les fentes verticales 5 et 6 grandes ouvertes pour que rien ne limite le faisceau La proc dure a suivre est la suivante set beam mode 0 il faut enlever la s curit sur la mesure de I lors du scan mv vg5 6 mv vg6 6 mv hg5 6 mv hg6 6 plotselect IO decan At 3 3 60 0 1 set beam mode 1 il faut remettre la s curit mv ht CEN ztable pour associer a une position en nergie une valeur de hauteur de table Un bon moyen de voir si la ligne est bien r gl e est de superposer les 3 courbes obtenues avec les 3 d tecteurs Io I et I si l ensemble de la ligne ainsi que les blocs de fentes sur la table EXAFS sont bien r gl s les 3 courbes doivent avoir parfaitement la m me forme VU LE o kK Eh en v ym U y vv DE lt O g gt Figure 54 Passage l air tube optique tube d exp rience A gauche bride de sortie avec 2 ouvertures correspondant aux 2 modes de fonctionnement de la ligne avec ou sans miroir A droite bride d entr e KF100 Les fentes EXAFS verticales Une fois la table r gl e il est possible de centrer les fentes verticales EXAFS par rapport au faisceau Exemple pour les fentes 5 mv vg 2 7 mv vg6 6 62 Fame R glage de la ligne plotselect IO set beam mode 0 dscan yoo 2 2 40 al get Deam mode 1 mv vos CEN mv vgb 2 mv vgo 2 Suivi en hauteur de la table
146. ur internet http henke lbl gov optical_constants 85 z Syst mes de d tection soufflets aux diodes il n est plus possible de d placer l chantillon sur de grands d battements maximum 5 mm en translation pas de rotation D autre part dans la configuration de la photographie le vide c t d tecteur est assur par une fen tre kapton de grande dimension en fonction des conditions il se peut que les diodes voient directement la lumi re visible Pour y rem dier soit la fen tre est prot g par une feuille de papier aluminium englobant la fois la bo te chantillon et le nez du d tecteur soit le d tecteur est directement connect sous vide dans ce dernier cas l ensemble du syst me est compl tement fig il ne faut absolument pas d placer soit le d tecteur soit chantillon m me simultan ment les vitesses des d placements tant diff rentes Par s curit il faut alors mettre tous les moteurs en position manuelle sur la carte DPAP ete Ba Pz at wade funn h he LIT We Figure 79 Montage pour chantillon sous vide 86 Notices VIII Notices Applications graphiques Deux applications sont install es sur l ordinateur pour pouvoir lire les courbes spectres scans de l chantillon newplot et xmgr C est ce dernier que nous utilisons le plus et dont nous d taillons le fonctionnement mais si vous pr f rez le premier pas de soucis Lancement de l applic
147. ut appliquer les relations pr c dentes en consid rant un angle final nul Toutefois les hauteurs respectives des miroirs M1 et M2 seront alors telles qu ils seront rasant par rapport au faisceau plus pr cis ment si la ligne est r gl e de mani re optimale les barreaux intercepteront la moiti verticale de la nappe de photons De ce fait il faut par rapport la position pour un angle nul baisser le miroir M1 mvr mhl 5 remonter le miroir M2 mvr mh2 10 Ces deux valeurs de 5 et de 10 sont suffisantes pour permettre au faisceau de passer au dessus de M1 et au dessous de M2 Il est pr f rable de toujours utiliser ces valeurs pour que la remise en place des miroirs soit facilit e Pour remettre en place les miroirs avec un angle mau il faudra donc faire la proc dure inverse savoir remonter le miroir M1 mvr mhl 5 baisser le miroir M2 mvr mh2 10 appliquer les relations pr c dentes Positionnement automatis Ces op rations de changement d angle de mise en place et de retrait des miroirs sont longues et peuvent conduire facilement des erreurs en cas de fautes de frappe Pour y rem dier 3 macros SPEC permettent d effectuer rigoureusement la m me chose Changement d angle moveM1M2angle value en mrad Mise en place des miroirs insertM1M2 value en mrad Retrait des miroirs removeM1M2 Affinement des r glages Ces diff rentes op rations quelles soient effectu es manuellement ou
148. vert volution de la 159 010 Seg S FAO 4 H ARE si ji 3 puissance apport e au 1 cristal pour pouvoir 159 020 3 ma r guler 159 030 JE 159 040 JE 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Time seconds Clear Graph x0 3553 07 yO 156 976 y1 0 74382 le d filement progresse comme sur un oscilloscope partir de la gauche 60 tiii R glage de la ligne sur l exemple pr sent on voit clairement qu au cours du temps la puissance apport e augmente l intensit du courant dans l anneau donc la puissance apport e par le faisceau diminuant A partir de cette fen tre il est possible de lancer un remplissage du s parateur de phase bouton Refill en bas droite et de changer la temp rature de r gulation dans le menu Configuration et la rubrique Set point Temperature setpoint Temperature setpoint 159 0 E EEE eio 7 5 Figure 53 Fen tre de dialogue pour changer la temp rature de consigne et l ouverture de la vanne Dans cette m me fen tre il est possible de modifier louverture de la vanne d azote liquide partir du curseur ou directement en entrant une valeur 7 semble tre un minimum Ht yal R glage de la ligne Hauteur de la table EXAFS La table EXAFS Les angles d incidence du faisceau sur les miroirs pouvant tre ajust s il est imp ratif d aligner la table EXAFS sur le faisceau la position moyenne du faiscea
149. y at low energies Only two Be windows are on the beam path a first 500 um Be window between the storage ring and the beamline and a second one at the end of the beamline just before the sample The vacuum device was conceived using differential pumping between the different elements in order to have a smooth transition between the 1 2 107 mbar range Physica Scripta 2005 ES iis Annexe A New Beamline for X Ray Absorption Investigations 971 g Monochromator 37555m gag Mirror Qu o 34 11 m its 2 Slits Slits 4 38 5 m 2 Mirror 40 147 m EE 30 5 m 23 5 m Fig d Schematic diagram of the CRG FAME beamline optic elements side view The distances from the BM source of the various elements are indicated the sample is located at 50 065 m achieved in the mirrors chambers ionic pumps and the 2 5 10 mbar range achieved in the monochromator turbo pump linked to a cryo pumping effect 3 Optical elements 3 1 First mirror The first optic component installed on FAME is a horizontal bendable mirror that deflects the beam vertically manufactured by IRELEC France The mirror is a monocrystalline Silicium ingot with a 50 nm Rhodium coating manufactured by SAGEM REOSC S A France Transverse and longitudinal inclinations of the mirror use goniometric cradles They are completely separated from height and bender adjustment all the movements are then uncorrelated The mirror

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