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1. 12 B CHI Glass Oven B 585 5 2 Organisation fondamentale de l affichage C Information sur le mode actif Etat de marche Temp rature effective Unit de temp rature choisie Affichage graphique du chauffage Affichage du temps coul D R glage des valeurs th oriques Param trage du menu L arborescence de menu indique sur quel niveau on se trouve Bouton multifonction En appuyant ou en tournant le bouton multifonction on acc de au menu de travail a dans lequel il est possible de proc der des modifications de la valeur th orique actuellement param tr e Une pression sur le bouton M permet d activer la valeur th orique en appuyant sur le bouton M la s lection est confirm e et le r glage de la temp rature est activ il est possible de modifier la temp rature en tournant le bouton M En appuyant de nouveau sur le bouton M la temp rature est confirm e et la s lection passe l affichage de la vitesse si un entra nement est disponible ou alors l affichage Menu En tournant le bouton M on acc de soit avec retour l indicateur de travail actuel ou alors on s lectionne un autre mode de fonctionnement il est possible de modifier cr er des profils de programme dans le menu programmes ou alors on change les param tres B CHI Glass Oven B 585 5 Utilisation 5 2 1 Service du B 585 en mode manuel Modification de la temp rature actuelle et de la
2. Image 21 Ballon de s chage par rotation 5 4 8 Technique de travail pour le s chage par rotation Pour le s chage par rotation il faut d monter le tube de passage de la vapeur pour la distillation par tube boules et installer le tube de passage de la vapeur pour la distillation par rotation Pour la transformation voir le chapitre 5 2 3 Le produit s cher est introduit dans le ballon de s chage et le tube est raccord au tube de passage de la vapeur On ins re le tube dans le four et on r gle la temp rature du four et la vitesse de rotation L aussi on a la possibilit de travailler sous vide Image 22 Accessoire de sublimation 5 5 Accessoires Sublimation et s chage par r frig ration 5 5 1 L accessoire de sublimation La pression de la vapeur d un fluide augmente mesure que la temp rature augmente I en est de m me pour les mati res solides Nombreuses sont les substances qui s vaporent lors du r chauffement sans liqu faction pr alable Ce ph nom ne est appel sublimation A l inverse leurs vapeurs se condensent directement en cristaux sans passer par la phase liquide Les accessoires de sublimation sont introduits la place du couvercle de fermeture avec l assemblage par bride boulonn 1 dans le tube de s chage 2 La mati re solide est resublim e par le doigt r frig rant 3 Elle est refroidie avec de l eau laquelle est de nouveau vacu e au nive
3. GKR D nomination No de B 585 Kugelrohr commande Four de distillation par tube boules B 585 100 V 230 V 50 60 Hz 46601 Accessoires standard compris dans le contenu de la livraison 4 Ballon de 30ml pour s chage par rotation avec tube pour passage de vapeur et bride de fixation 37143 1 Tube boules de 20 ml avec tube pour passage de la vapeur et bridges de fixation 37107 Joint de rechange pour dispositif d entra nement du tube boules 37288 1 Tube de graisse vide de 10 g 17595 2 Fusibles de rechange 3 15 AT 2 Raccord pour tuyau GL 14 37287 1 Diaphragme iris complet 46605 1 Unit de refroidissement compl te 3 46614 1 C ble secteur PNE 1 5m Type CH 10021 Type Schuko 10029 Type GB 17833 Type USA 10023 Type AUS 17834 1 Notice d instruction Allemand 96980 Anglais 96981 Fran ais 96982 Italien 96983 Espagnol 96984 1 Entendue de la livraison B CHI Glass Oven B 585 Accessoires facultatifs 1 Tube boules de 10ml avec tube de passage de la vapeur et bridges 37118 1 Tube boules de 40 ml avec tube de passage de la vapeur et bridges 37117 1 Accessoire de s chage pour conversion en version Drying 37010 Image 6a tube boules de 10 ml 1 Accessoire pour sublimation complet pour conversion en version sublimation 37133 1 Accessoire de refroidissement 46710 Image 6b toub
4. de la m me fa on qu un accessoire de s chage 5 6 2 Du s chage au s chage par r frig ration Le tube de s chage par r frig ration est ins r dans le tube de s chage et l ensemble est mis sous vide Image Image 26c viapriragriie a vis 24 5 6 3 Du s chage au tube boule Distillation Mettre l appareil hors tension et le laisser refroidir si n cessaire L accessoire de s chage complet doit tre retir Les deux vis de fixation doivent tre d viss es afin de pouvoir d placer ais ment l entra nement Le diaphragme peut tre simplement fix l aide de la vis molet e B CHI Glass Oven B 585 n ASD rE RE hr Image 26d Entra nement avec pi ce de raccordement dans le logement Image 26f Douilles 5 Utilisation Il faut que la pi ce de raccordement 2 soit retir e de l extr mit des tiges conductrices 1 afin de fixer l entra nement Les tiges conductrices sont introduites dans les al sages 3 pr vus cet effet dans le four en verre et fix es nouveau avec la pi ce de raccordement Maintenant le dispositif de r frig ration 4 peut tre introduit dans le support 5 pr vu cet effet Le c ble de l entra nement doit tre branch dans la douille inf rieure 6 5 6 4 De la distillation par tube boule au s chage La transformation pour passer de l
5. que l appareil est en marche il est possible de cr er de supprimer o de modifier un programme Tant que l appareil est en marche sur la position on les points de menu mode de fonctionnement et chargement de programmes ne peuvent pas tre s lectionn s c est dire ne peuvent pas tre marqu s 13 5 Utilisation B CHI Glass Oven B 585 5 2 4 Information g n rale concernant les fonctions de param trage Le point de menu Langue permet de s lectionner une langue parmi l allemand l anglais l espagnol l italien le fran ais et le japonais Le point de menu Contraste permet d optimiser le contraste de l afficheur graphique Avec le point de menu Unit de temp rature il est possible de faire la diff rence entre les degr s Fahrenheit et les degr s Celsius Le point de menu Pompe vide permet de s lectionner le signal pour la mise en marche et la mise hors circuit de la pompe vide B chi V 500 l aide du c ble de communication B 585 V 500 Le c ble est enfich dans la douille centrale pompe vide S e Image 10 r glage de l angle 5 2 5 R glage de l angle de travail L angle du four peut tre r gl en d vissant la vis de r glage 14 5 2 6 Travail temp rature ambiante Pour travailler temp rature ambiante il convient de s lectionner la fonction RT lors du r glage de la temp rature Ce r glage permet de ne pas mettre le fou
6. Mat riaux 31 9 Annexe B CHI Glass Oven B 585 9 4 D claration de conformit Nous B CHI Labortechnik AG Postfach CH 9230 Flawil Switzerland d clarons sous notre seule responsabilit que le produit BUCHI Glass Oven B 585 auquel se r f re cette d claration est conforme aux normes EN 61010 1 2002 R gles de s curit pour appareils lectriques de mesurage de r gulation et de laboratoire Prescriptions g n rales EN 61326 2002 Electrical Equipment for Measurement Control and Laboratory Use EMC requirements quipments analogues Harmoniques EN 61000 3 2 2000 Limites pour missions de courant harmonique EN 61000 3 3 1995 Limitation des fluctuations de tension et du flicker conform ment aux dispositions de EU Directive Directive 3 23 EU Directive 89 336 EU Flawil 18 05 2004 B CHI Labortechnik AG Meierseggstrasse 40 9230 Flawil Schweiz C i Soa Tel 41 0 71 394 63 63 Guido Worch Fax 41 0 71 394 65 65 Qualitymanager buchi buchi com www buchi com BUCHI 32
7. S curit 2 6 Mesures de s curit Il est indispensable de porter un quipement de s curit indivi duel tel que des lunettes de protection des gants o une blouse de laboratoire Ce mode d emploi doit rester tout moment la disposition du personnel qui se sert de l appareil sur son lieu d utilisation en tant que partie int grante du four verre Ceci s applique galement aux versions suppl mentaires en d autres langues de ce mode d emploi qui peuvent faire l objet de commandes compl mentaires s par es Modifications Il est interdit de modifier l appareil ou ses accessoires et pi ces de rechange et de se servir d autres pi ces de rechange et accessoires que ceux dont il est fait mention dans ce mode d emploi moins d avoir obtenu l accord crit pr alable de B chi Labortechnik AG Responsabilit de l utilisateur L utilisateur assume la responsabilit de former son personnel cette fin ce mode d emploi peut faire l objet de commandes suppl mentaires dans d autres langues L utilisateur informera la constructeur sans d lai de tout v ne ments ayant des incidences en mati re de s curit qui surviendrait lors de l utilisation du four verre Protection contre les contacts La protection contre les contacts qui est mont e sur l appareil ne sert pas viter enti rement les contacts avec les pi ces en verre chaudes Elle ne prot ge que contre des br lures subies par inadverta
8. doit y tre fait Une fois que le s chage est achev on proc de l a ration soit par l air ambiant soit en tablissant une liaison appropri e avec un gaz de protection On retire l accessoire du four et on le refroidit lair libre HUUU L Image 16 agent dessicateur 18 5 3 4 Travail avec un agent dessicateur L utilisation d un agent dessicateur tel que le gel de silice CaCl P O permet d acc l rer et d optimiser le s chage des chantillons de substances aqueuses On introduit ces types d agents dessicateurs l arri re du couvercle de fermeture En introduisant des agents dessicateurs en vrac il faut veiller ce que le couvercle de fermeture plac entre le robinet d a ration et la bride reste propre Si malgr tout des particules de poussi re adh rent la paroi il faudra proc der un nettoyage ult rieur du couvercle de fermeture Autrement on court le risque de voir ces particules arrach es par le flux d air lors de l a ration du tube de s chage vacu et le risque d un encrassement du produit s cher faudra respecter les consignes de s curit inscrites sur les f ts d origine de P O CaCl B CHI Glass Oven B 585 5 Utilisation 5 4 Commande du B 585 Kugelrohr Veillez ce que l appareil ait t mis en service correctement conform ment aux consignes du chapitre 4 Mise en service z g m S EFES A E D a me T E E LS pas Image 17 B 585
9. du tube de passage d la vapeur 20 5 4 4 Montage d montage du tube de passage de la vapeur Le tube de passage de la vapeur est install dans l unit d en tra inement de la mani re suivante Le robinet d a ration est viss la main avec le joint sur l unit d entrainement Le joint est l g rement graiss sur son c t troit et enfonc dans le dispositif d entra nement de la gauche jusqu la but e Ensuite le robinet est solidement viss avec son joint Pour finir on visse vigoureusement l crou sur le bo tier Pour ce faire on enfonce la cheville qui sert bloquer le tube La garniture d tanch it de vide de son c t est l g rement graiss e au niveau de sa surface de contact avec le tube de guidage de la vapeur et enfonc e dans l angle d aspiration lequel est mont sur le logement par la droite Selon les besoins il faudra recommencer le graissage du tube de passage de la vapeur B CHI Glass Oven B 585 5 Utilisation 5 4 5 Technique de travail requise pour effectuer une distillation simple La boule de verre verticale comportant un seul joint rod est remplie du liquide distiller au moyen d une pipette Le remplissage peut s effectuer jusqu au rep re max On relie ensemble le nombre souhait de boules de verre et on les prot ge contre un desserrage inopin au moyen de brides rod es On raccorde le tube boules au tube de passage de la vapeur et on l
10. entra nement du tube boules dont le joint d tanch it de maintien du vide et les joints de caoutchouc plac s dans le GL 14 peuvent perdre leur tanch it apr s un usage prolong 26 6 3 Service apr s vente Le personnel autoris pour effectuer la maintenance est le seul pouvoir intervenir sur ou dans l appareil Il s agit de personnes ayant acquis une formation professionnelle solide et qui connaissent les risques que fait courir la non observation des pr cautions requises par la s curit Les bureaux de service apr s vente B chi disposent d un manuel de service sp cifique pour les appareils manuel qui ne peut tre acquis que par ce personnel autoris Les adresses des bureaux de service apr s vente officiels B chi sont indiqu es sur la page de couverture arri re de ce mode d emploi En cas de pannes ou si vous avez des questions d ordre technique poser ou des probl mes d utilisation veuillez vous adresser ces bureaux Le service apr s vente de la Soci t B chi est votre disposition pour vous fournir les prestations de services suivantes e service de fourniture de pi ces de rechange veuillez vous reporter aux num ros d articles indiqu s dans la liste des pi ces de rechange fournie en annexe e service des r parations e service de la maintenance e conseil technique B CHI Glass Oven B 585 7 Mise hors service 7 Mise hors service L appareil doit tre refroi
11. introduit dans le four L obturateur est ferm et le dispositif d entra nement lectrique est mis en marche On fait monter la temp rature du four jusqu ce que la distillation commence En fonction de la substance cette distillation peut se produire environ 10 40 C au dessus de la temp rature d bullition Si l on travaille sous vide les parties rod es des liaisons de verre doivent tre l g rement graiss es Si c est le distillat et non le r sidu qui int resse l utilisateur on peut refroidir la premi re boule qui d passe du compartiment du four Pour ce faire on peut utiliser la plate forme install e sur l appareil avec la capsule de refroidissement En raccordant le robinet de verre une source de vide on peut abaisser le point d bullition pour les substances thermolabiles Si c est le distillat et non le r sidu pr sent dans le compartiment du four qui fait l objectif de la distillation il ne faut pas travailler SOUS un vide tr s pouss Ici il est recommand de r guler le vide Pour garantir aux boules de verre la plus grande long vit possible il ne faut pas serrer trop vigoureusement l obturateur de fermeture lorsque le dispositif de rotation est sous tension 5 4 6 Technique de travail pour une s paration grossi re de m langes plusieurs composants Lorsqu il existe des diff rences importantes gt 20 C entre les points d bullition des diff rents composan
12. s chage se compose de trois parties Le tube de s chage devant lequel l chantillon est directement plac ou dans un r cipient se trouve dans le four pendant le s chage Afin d am liorer le s chage un produit dessiccateur peut tre vers dans le couvercle de fermeture qui sert capter l humidit sous forme de vapeur Un robinet sert l vacuation et la ventilation de la chambre d chantillon Le collet en aluminium relie avec un assemblage par bride boulonn e les deux parties en verre et assure l tanch it du vide Le collet sert galement au maintien de l accessoire de s chage dans le four en verre existe plusieurs m thodes pour introduire le produit s cher dans le tube de s chage C est la quantit de substance qui sera le facteur d terminant pour le choix de la m thode appro pri e Exemple a On remplit le tube de s chage en y introduisant directement une assez grande quantit du produit s cher Dans ce type d application on peut galement utiliser des nacelles en verre des cuves en m tal d j disponibles etc Pour les chantillons hygroscopiques il faudra renoncer ce type de s chage en effet en cas de renversement apr s le s chage ces chantillons peuvent recommencer absorber l humidit Exemple Avant le s chage le r cipient de conservation pr vu est rempli de produit s cher ce produit est ensuite introduit ainsi dans le tube de s chage Pou
13. 9 Annexe B CHI Glass Oven B 585 9 Annexe 9 1 Donn es techniques Tension de raccordement 100 V 230 VAC 10 Fr quence 50 60 Hz Puissance 450 W max Affectation des broches Broche 1 terre Gnd Broche 2 24 V DC Broche 3 8 non affect Temps d chauffement Env 10 munutes de 20 C 300 C Plage de r glage de la temp rature 40 300 C Pr cision du r glage de la temp rature 5 C au milieu du four 300 C Drying Volume de s chage 100 250 mi max Dimensions Poids 410 x 300 x 300 longueur x largeur x hauteur 9 5 kg Volume de distillation Vitesse de rotation Tube boule 10 60 mi max 0 50 U min Dimensions 650 x 300 x 300 longueur x largeur x hauteur Poids 11 5 kg Temp rature ambiante 5 40 C Cat gorie d installation de surtension Il Degr de salissure 2 Conditions ambiantes Uniquement dans les locaux int rieurs Humidit relative maximale 80 pour des temp ratures inf rieures 30 C Diminuant de mani re lin aire jusqu 50 d humidit relative 40 C Tableau 11 Donn es techniques 9 2 Messages de panne Pannes Origines possibles D pannage L interrupteur principal L appareil n est pas sous tension ne s allume pas il n y a pas d alimentation ou les fusibles sond d fectueux Mettre l appareil en marche contr ler la tension d alimentation et les fusibles Pas d affichage de temp rat
14. France Belgique Belgi Fisher t l 038867 1414 t l 056 260 260 Bioblock Selentifie fax 0388671168 fax 056 260 270 email infos bioblock fr email belgium bioblock com Parc d innovation BP 50111 F67403 illkirch cedex www bioblock com www bioblock be Mode d emploi Espa a tfno 91515 92 34 fax 91 515 92 35 email ventas bioblock com www es fishersci com France Belgique Belgi Fisher t l 038867 1414 t l 056 260 260 Bioblock Selentifie fax 0388671168 fax 056 260 270 email infos bioblock fr email belgium bioblock com Parc d innovation BP 50111 F67403 illkirch cedex www bioblock com www bioblock be Mode d emploi Espa a tfno 91515 92 34 fax 91 515 92 35 email ventas bioblock com www es fishersci com B CHI Glass Oven B 585 i ND 22 20 2 4 2 9 2 6 2 1 4 1 4 2 4 3 Entendue de la livraison Four en verre pour s chage Four en verre pour distillation par tube boules S curit Symboles Exigences impos es l utilisateur Utilisation conforme aux dispositions Utilisation non conforme aux dispositions Dangers fondamentaux Mesures de s curit S curit de sur temp rature Fonctionnement Sch ma structurel du four en verre principe de fonctionnement Mise en service Lieu d installation Raccordements aux sources d nergie Installation de la verrerie et entra nement de tube boules N N NN NO OO O1 O1 O1 OI 10 10 10 Table des Mati re
15. Kugelrohr 5 4 1 El ments de commande et d affichage Prise de courant d appareil avec fusibles Interrupteur principal Affichage num rique avec temp rature effective IST Potentiom tre des valeurs th oriques pour le r glage de la temp rature souhait e pour le four Lampe t moin indiquant que le chauffage est en marche Goupille servant ouvrir le diaphragme iris Dispositif de refroidissement des boules de verre Robinet d a ration en verre Dispositif d entrainement pour la rotation des boules de verre 0060 Potentiom tre des valeurs th oriques pour le r glage de la vitesse de rotation Levier de fixation de l inclinaison de passage de four Boulon de but e du conduit de vapeur D marrage Arr t 5 4 2 Tube boules distillation Le four en verre permet de r aliser deux types de distillation la distillation simple et la distillation fractionn e La distillation fractionn e est une distillation tube boules avec trois ou quatre boules et un refroidissement boules La distillation simple peut tre r alis e en tant que distillation tube boule au moyen de deux boules et d un refroidissement boules Pour cette derni re m thode il est possible de comparer le four en verre un vaporateur rotatif de petite capacit Pour la distillation par tube boule on travaille avec un tube boule compos par autant de boules qu il y a de composants dans
16. a distillation par tube boule au s chage se fait en appliquant dans l ordre inverse la s quence des op rations d crites au chapitre 5 3 2 Pour la commande du four de s chage voir le chapitre 5 3 25 6 Maintenance B CHI Glass Oven B 585 6 Maintenance faudra respecter toutes les prescriptions qui ont pour but de maintenir le four verre en tat de marche Ceci inclut galement un nettoyage p riodique et un contr le pour d tecter d ventuels d g ts 6 1 Nettoyage Le b ti du four verre B 580 est rev tu d un enduit color Il faudra uniquement le nettoyer avec un chiffon sec ou humidifi avec de l alcool En nettoyant le four on veillera que le diaphragme iris ne soit pas encrass Le meilleur moyen de nettoyer le compartiment du four consiste le frotter avec un chiffon humide Pour cette op ration on pourra utiliser n importe quel solvant appropri Ne jamais rincer le four l eau courante ou grande eau De l eau peut s introduire entre le verre ext rieur et le verre int rieur o se trouve le syst me de chauffage ce qui peut provoquer un court circuit lectrique Si par inadvertance de l eau venait p n trer dans la fente de l obturateur il faudra faire s cher l ensemble du four sous vide tuve vide pendant plusieurs heures 40 C avant de le remettre en service 6 2 Maintenance La maintenance de l appareil se limite celle du dispositif d
17. aintenant tre retir du doigt r frig rant Image 23 Accessoire de s chage par f frig ration 5 5 3 L accessoire de s chage par r frig ration On entend par s chage par r frig ration un proc d technique permettant de retirer l eau Pour ce faire la solution aqueuse est refroidie jusqu ce qu elle se transforme en glace La pression de lair est ensuite att nu e vide au niveau de la glace entra nant une sublimation de l eau glace et par cons quent l eau est retir e de la solution gel e Il reste alors la mati re lyophilis e pour le soutirage laquelle sera ensuite de nouveau dissoute dans le l eau Le s chage par r frig ration et le proc d le plus d licat et le plus s r pour la lophilisation de produits Le ph nom ne physique de la sublimation est utilis cet effet I Chiller Vacuum Connections Water Connections Image 24 S chage par r frig ration sch matis 5 5 4 Technique de travail pour le s chage par r frig ration La premi re tape d un processus de s chage par r frig ration consiste en la cong lation compl te de l chantillon s cher Cette op ration est directement r alis e de pr f rence dans l accessoire de s chage par r frig ration Avant de pouvoir commence le s chage par r frig ration l installation pompe r frig rant circulaire doit avoir atteint ses param tres de service Le refroidisseur doit tre por
18. au de la vanne lat rale 4 Un robinet 5 est install en vue de l vacuation et du gazage Etant donn que pour la sublimation on se sert g n ralement du vide pour travailler il faut veiller que le joint torique 6 soit ad quatement plac dans son support Les accessoires complets de sublimation sont ins r s dans le four comme les accessoires de s chage 22 B CHI Glass Oven B 585 5 Utilisation 5 5 2 Technique de travail pour la sublimation Pour la sublimation le m lange nettoyer est ajout dans le ballon de s chage et r parti sur le fond Ensuite le doigt r frig rant est introduit dans le ballon de s chage et verrouill fixement l aide de l assemblage par bride Lorsque le travail est effectu sous vide il convient de contr ler si le joint d tanch it est bien ins r dans son logement Les accessoires de sublimation sont introduits dans le four de s chage Le produit r frig rant est ajout et l accessoire est vacu C est le raccordement lat ral qui doit tre s lectionn pour le produit r frig rant La sublimation n est lanc e qu avec la mise en route du chauffage La temp rature est augment e jusqu ce que la substance soit resublim e par le doigt r frig rant Si la sublimation est termin e alors le chauffage est mis hors service et le ballon est ventil L accessoire de sublimation peut tre retir du four et mis refroidir Le produit de sublimation peut m
19. cpl 37010 Tube de s chage 02965 Anneau de bride 02970 10 Fusibles 3 15 AT 19659 Couvercle de fermeture pour s chage 36765 Frottoir de robinet 37132 Ecrou de bride ressort intecalaire et joint 37285 Set Brides rod es 12 pi ces 37286 Set Olives pour tuyau GL 14 4 pi ces 37287 B CHI Glass Oven B 585 3 479 3 286 8 Pi ces de rechange 8 2 Pi ces de rechange pour B 585 Kugelrohr D nomination No de commande Tube boules de 10 ml avec tube de passage de la vapeur DDR et brides 37107 Tube boules de 20 ml avec DDR et brides 37107 Tube boules de 40 ml avec DDR et brides 37117 Ballon pour s chage par rotation avec DDR et bride 37143 C ble de communication B 585 V 5xx 46728 10 Fusibles 3 15 AT 19659 Robinet de raccordement 36771 Frotteur pour robinet 37132 Capsule de refroidissement 37152 Set Brides rod es 12 pi ces 37286 Set Olives pour tuyau GL 14 4 pi ces 37287 Set Joints pour le maintien du vide 5 pi ces 37288 complet 37133 Image 30 Accessoires pour sublimation complet 8 3 Pi ces de rechange pour accessoir pour sublimation Accessoire pour sublimation complet 37133 Tube de s chage 02965 Anneau de bride 02970 Accessoire pour sublimation 36766 Frotteur pour robinet 37132 Ecrou de bride ressort intercalaire et joint 37285 Set Brides rod es 12 pi ces 37286 Set Olives pour tuyau GL 14 4 pi ces 37287 29
20. d emploi qui suit servira de base cette formation En cas de travail avec des solvants de composition inconnue l utilisateur est tenu de s informer aupr s d un service sp cialis sur les ventuels risques encourus 2 3 Utilisation conforme aux dispositions L appareil est con u et construit en tant qu appareil de laboratoire Son utilisation conforme aux dispositions inclut le s chage la distillation la sublimation et le s chage par r frig ration de petites quantit s de mati re de la temp rature ambiante jusqu 300 C 2 S curit B CHI Glass Oven B 585 2 4 Utilisation non conforme aux dispositions Tout utilisation autre que cell qui est mentionn e ci dessus ainsi que toute application non conforme aux donn es techni ques sont consid r e comme une mauvaise utilisation L utilisateur supportera seul les d g ts ventuels qui sont impu tables un tel mode d utilisation En particulier les utilisations suivantes ne sont pas autoris es e Utilisation de l appareil dans des locaux qui n cessitent un appareillage prot g contre les explosions e Dosage d chantillons qui explosent sous le choc le frotte ment la chaleur ou avec la formation d tincelles ou qui peuvent prendre feu exemple explosifs etc e Utilisation de diluants contenant du peroxyde 2 5 Dangers fondamentaux Les dangers fondamentaux proviennent e Des m langes de composition inconnue ou conte
21. de la soci t B chi Labortechnik AG Tous droits r serv s Copyright B chi Labortechnik AG 1996 fr Version C d s Software Version 1 1 32 Seiten B 585 Notice d instruction Bestell Nr 96982 Entendue de la fourniture Image 1 B 585 Drying Image 3 Accessoire pour sublimation complet 2 B CHI Glass Oven B 585 1 Entendue de la fourniture 1 1 Four en verre pour s chage D nomination No de B 585 Drying commande Four de s chage en verre B 585 100 V 230 V 50 60 Hz 46600 Accessoires standard compris dans le contenu de la livraison 2 Fusibles de rechange 3 15 AT 1 accessoire de s chage complet 37010 1 C ble secteur PNE 1 5m Type CH 10021 Type Schuko 10029 Type GB 17833 Type USA 10023 Type AUS 17834 1 Notice d instruction Allemand 96980 Anglais 96981 Fran ais 96982 Italien 96984 Espagnol 96985 Accessoires fcultatifs 1 Dispositif d entrainement pour tube boules complet pour conversion en 46617 four distiller par tube boules Unit de refroidissement comprise 1 Accessoire de sublimation complet pour conversion en version pour sublimation 37133 1 C ble de communication 46728 B 585 V 500 B CHI Glass Oven B 585 Gen ini NE MUR DRE a M ce z Image 4 B 585 Kugelrohr Image 5b c ne o 1 2 Four de distillation en verre par tube boules 1 Entendue de la livraison
22. di et soigneusement nettoy 7 1 Entreposage transport Une fois nettoy l appareil doit tre conserv et transport dans son emballage d origine 7 2 Evacuation Afin de permettre de respecter le plus possible l environnement lors de la mise la d charge de l appareil vous trouverez en annexe au chapitre 9 une liste des mat riaux qui composent ses principales pi ces Ceci permettra que les pi ces puissent tre d mont es et recycl es Pour la mise la d charge des pi ces lectroniques nous attirons votre attention sur les di rectives applicables en la mati re Pour le reste il faudra respec ter la l gislation r gionale et locale en mati re d limination des d chets 27 8 Pi ces de rechange B CHI Glass Oven B 585 8 Pi ces de rechange Les accessoires d origine et les pi ces de rechange B chi sont les seuls garantir la s curit de l utilisation et l aptitude au fonctionnement de l appareil l usage de pi ces de rechange et d accessoire d une autre origine n est autoris qu avec l accord du constructeur Pour le montage ou le d montage on ne pourra utiliser de pi ces de rechange qu en liaison avec le chapitre 6 Maintenance Toute fabrication faite en vertu de ce manuel est interdite Complet n 37010 3 285 3 286 37132 Image 27 Accessoire de s chage cpl 28 8 1 Pi ces de rechange B 585 Drying Accessoire de s chage
23. e boules de 40 ml Image 6c accessoire pour s chage Image 6d accessoire pour sublimation complet Image 6e accessoire de refroidissement B CHI Glass Oven B 585 2 S curit 2 S curit L appareil a t fabriqu selon la technique la plus r cente et les r gles reconnues en mati re de s curit Cet appareil peut toutefois pr senter des risques et des dangers s il est utilis par des personnes pas insuffisamment form es esi l appareil n est pas employ conform ment sa destination premi re 2 1 Symboles Stop Informations sur les dangers pouvant occasionner des d g ts mat riels importants ou des blessures dangereuses voire mortelles Avertissement Informations sur les dangers pouvant nuire la sant des personnes ou occasionner des d g ts mat riels Remarque Informations faisant r f rence des exigences techniques Leur non respect peut entra ner des pannes des gaspillage et des pertes de production 2 2 Exigences impos es l utilisateur L appareil doit tre exclusivement utilis par du personnel de laboratoire et par des personnes dont la formation ou la pra tique professionnelle permet d appr hender l ensemble des risques susceptibles de se pr senter lorsque l on fait fonctionner l appareil Une formation approfondie doit tre dispens e aux personnes qui sont d pourvues de cette qualification ou qui ont besoin de cette formation Le mode
24. er mortel si vous d posez le tube constituant l enveloppe ext rieure 4 Mise en service B CHI Glass Oven B 585 4 Mise en service Apr s avoir d ball l appareil v rifier la pr sence de d g ts ventuels est important de d tecter les ventuels d g ts occasionn s par le transport d s le d ballage Le cas ch ant il est indispensable de faire un constat imm diat signaler la Poste aux chemins de fer ou au transitaire faudra conserver l emballage d origine en vue d un ventuel transport ult rieur 4 1 Lieu d installation L appareil doit tre install sur un support stable propre et plan Ll appareil ne doit pas tre utilis dans des locaux prot g s contre les explosions Pour des raisons de s curit la distance entre le c t arri re et les c t s lat raux de l appareil et le mur ou d autres objets doit atteindre au minimum de 30 cm Aucun r cipient aucun produit chimique et aucun autre appareil ne devra tre plac derri re l appareil 4 2 Raccordements aux sources d nergie V rifiez si la tension de la prise correspond la tension indiqu e sur la plaque signal tique de l appareil Il faudra toujours rac corder le four verre une prise mise la terre Les accouple ments et les rallonges externes devront disposer d un conduc teur de protection accouplements c bles et dispositifs d enfichage trois p les Toute coupure du co
25. istillation il est important de m nager le produit m lange Pour la distillation par tube boule un r chauffement direct est r alis par la couche semi conductrice chauffante Le produit peut tre directement chauff tant donn que la source de chaleur diffuse une chaleur rayonnante mod r e r partie de fa on r guli re sur toute la surface de chauffage Etant donn que le verre sur lequel la couche est vaporis poss de une capacit de r chauffement et une conductibilit thermique largement sup rieures au verre ext rieur la majeure partie de la chaleur diffus e est r cup r e par le verre et diffus e vers l int rieur D autres avantages existent galement en marge du r chauffement doux tant donn que 75 de l nergie est amen e au produit par rayonnement et 25 seulement par le verre r chauf f le four est tr s vite r chauff S il est mis hors service il refroidit alors relativement vite Par ailleurs la transparence totale permet une bonne visibilit de l chantillon pendant le s chage Ainsi le processus peut tre interrompu temps en cas de d but de d composition B CHI Glass Oven B 585 3 Fonctionnement Image 7 principe de fonctionnement du four verre QG Tube chauffant Tube formant enveloppe 3 Pi ce de commande Ecrou de r glage de l inclinaison du four La couche semi conductrice qui conduit l lectricit fonctionne sous 230 V Vous courez un dang
26. le m lange 19 5 Utilisation En LS Image 18 Refroidissement B CHI Glass Oven B 585 5 4 3 Refroidissement Souvent avec les substances bas point d bullition le refroi dissement air ne suffit plus pour condenser la vapeur pr sente dans les boules plac es l ext rieur du compartiment du four Dans de tels cas on recommandera un dispositif de refroi dissement La capsule peut tre remplie d eau du robinet d eau de gla ons de m langes de gla ons et de sel de table de neige carbonique et de m langes de neige carbonique et de produits base d alcool La capsule de refroidissement est quip e de mani re permettre de refroidir soit une petite boule de verre en position transversale soit deux petites boules de verre o une grosse en position longitudinale La capsule de refroidissement est en poly thyl ne Ce mat riau ne r siste pas aux solvants chlor s I ne faudra donc pas utiliser de m langes r frig rants contenant ces solvants La capsule ne devra pas tre en contact avec la bride m tallique La glace s che ou les m langes de glace s che et d alcool provoquent des blessures des br lures en cas de contact avec la peau Si des m langes de neige carbonique et de produits base d alcoo sont utilis s il doit y avoir en permanence de la neige carbonique dans le solvant si jamais la temp rature d passe 50 C dans le four verre Image 19 Montage
27. nant des impuret s e de fluides inflammables prendre le point d ignition en compte e de gaz nocifs qui peuvent tre produits lors de l exploitation e Des gaz combustibles ou des vapeurs de solvants pr sents dans l environnement imm diat de l appareil e Des articles en verre endommag s e D une distance trop faible entre l appareil et le mur voir chapitre 4 mise en service e De br lures par contact avec des pi ces chauffantes port es une temp rature lev e e d crasement la suite d un d marrage o d un arr t de l entra nement incorrect ou du d r glage de l angle du tuyau de chauffage e du stockage de l appareil br lant dans des locaux exigus Entra nement par rotation Il faut veiller que les cheveux o aucun autre objet n entre en contact avec les pi ces en mouvement est interdit de d poser les couvercles en s aidant d un outil de type commercial sauf s il s agit de personnel de d pannage autoris Il ne faudra pas mettre l appareil en service si les articles en verre sont endommag s Quiconque touche les pi ces qui conduisent l lectricit court un risque mortel Utilisation de neige carbonique Il faut faire attention au fait que le travail avec de la neige carbonique peut entra ner des br lures s rieuses en cas de manipulation incorrecte La neige carbonique peut se mettre mousser abondamment en cas de contact avec de l ac tone B CHI Glass Oven B 585 2
28. nce 2 7 S curit de surtemp rature Pour la protection de la substance et du four une commutation de surtemp rature est int gr e Celle ci met le chauffage hors service quand e la temp rature r elle dans le four a atteint 320 C Recherche de d faut chapitre 9 2 messages d erreur 3 Fonctionnement B CHI Glass Oven B 585 3 Fonctionnement 3 1 Sch ma structurel du four en verre principe de fonctionnement Le coeur du four en verre est compos de deux tubes en verre de borosilicate dont l un est plac l int rieur de l autre Le tube servant d enveloppe ext rieure 1 vite d endommager le tube chauffant tout en prot geant contre tout contact avec les pi ces conductrices d lectricit Une protection suppl mentaire est garantie par une grille m tallique 2 dispos e autour de l enveloppe ext rieure Le chauffage se fait par une couche semi conductrice enti rement trans parente qui est lectriquement conductrice et qui est vaporis e sur le c t ext rieur du tube en verre int rieur 3 Des temp ratures jusqu 300 C sont atteintes la temp rature int rieure tant ici surveill e gr ce une sonde int gr e 4 L angle du four peut tre modifi et fix de 0 90 gr ce un levier L appareil de base peut tre utilis pour le s chage la distillation et la sublimation condition que les inserts appropri s soient utilis s Pendant le s chage et la d
29. nducteur de protection est interdite On vitera ainsi les risques occasionn s par une d faillance interne En cas d exploitation en position verticale il est imp ratif de veiller que les c bles de secteur d interface n entrent pas en contact avec la chaudi re Description de l interface Entra nement douille pour entra nement de tube boules Pompe vide douille pour c ble de communication B 585 V 500 Vers une pompe vide V 500 Pompe air douille pour une pompe air Mettler pour d termination KF indisponible chez B chi AG 10 4 3 Installation de la verrerie et entra nement de tube boules Vous trouverez les informations n cessaires l installation des diff rentes verreries et de l entra nement de tube boules dans le chapitre 5 6 Transformation du four en verre B CHI Glass Oven B 585 5 Utilisation 5 Utilisation 5 1 Vue d ensemble globale de la structure du programme AFFICHAGE DE TRAVAIL TYPE DE FONCTIONNEMENT PROGRAMME programme charger manuel a visualiser modifier nouveau supprimer REGLAGES POMPE A VIDE UNITE DE TEMPERATURE CONTRASTE LANGUES Oui Non CE O 100 anglais espagnol allemand italien fran ais japonais Image 8 vue d ensemble globale de la structure du programme B 585 11 5 Utilisation
30. onsignes figurant au chapitre 4 Mise en service 5 3 1 El ments de commande et d affichage Prise de courant d appareil avec fusibles Interrupteur principal Affichage num rique avec temp rature effective IST TESSeesE M Potentiom tre des valeurs th oriques pour le r glage de INSEE la temp rature souhait e pour le four Lampe t moin indiquant que le chauffage est en marche PAT i Vis servant fixer l accessoire du tube de s chage D Robinet d vacuation d a ration en verre ES Support pour un contact sans danger du four Q D marrage Arr t Image 11 B 585 Drying D Levier de fixation de l inclinaison de la zone du four 5 3 2 S chage Le four en verre est adapt pour le s chage des mati res solides Contrairement aux armoires de s chage fixes mont es le four de s chage n a besoin de r chauffer qu un volume restreint II consomme moins d nergie il atteint plus rapidement la temp rature souhait e et r duit par cons quent la dur e du s chage Compar aux armoires de s chage le four est largement plus tanche en ce qui concerne le vide Il existe trois m thodes de s chage le s chage direct et indirect ainsi que le s chage par rotation 16 B CHI Glass Oven B 585 Image 12 s chage direct A Image 13a s chage indirect A image13b s chage indirect Imagei4 ballon pour s chage par r tationC 5 Utilisation l accessoire de
31. r chauffer B CHI Glass Oven B 585 5 Utilisation 5 2 7 Utilisation du B 585 avec le programme Exploitation Organisation fondamentale de l affichage Q Information concernant le mode actif num ro de programme et niveau l II ou Ill Etat de marche Temp rature effective O Unit de temp rature choisie Affichage graphique du chauffage Affichage du temps restant jusqu la fin du programme Q Affichage du temps restant au niveau actuel Chargement du programme modification cr ation visualisation suppression En tournant le bouton multifonction l affichage passe au menu de travail La s lection du Menu Programme permet d acc der au niveau permettant de charger des programmes de les modifier les cr er ou bien les supprimer Pour charger un programme il convient de charger le point de menu l aide du bouton M de confirmer en appuyant sur ce m me bouton et ensuite le curseur se place sur la s lection de programme En tournant le bouton M les programmes occup s P01 P02 s affichent en appuyant une nouvelle fois le choix du programme est confirm L indicateur de travail s affiche maintenant et il est possible de lancer le programme s lectionn en appuyant sur le bouton de d marrage vert Seul les programmes ayant d j t cr s peuvent tre charg s 5 2 8 Modifier ou cr er programme Si le curseur est positionn sur modifier nouveau alors il es
32. r ce faire on fait fonctionner le four de s chage en position verticale Cette m thode a pour avantages d une part que la substance n a plus besoin d tre transvas e apr s le s chage et d autre part qu on peut fermer imm diatement le r cipient de conservation Exemple C Durant le s chage certaines substances forment leur surface une couche solide qui prolonge sensiblement la dur e du s chage On peut emp cher ce ph nom ne au moyen d une rotation r guli re cette fin on recommande le ballon de rotation entailles qui peut seulement tre utilis en liaison avec un syst me d entra nement lectrique du tube boules N d article B chi dispositif d entra nement 37013 ballon pour s chage par rotation 37143 Le travail avec le ballon pour s chage par rotation est d crit au chapitre 5 2 8 17 5 Utilisation Image 15 tube de s chage B CHI Glass Oven B 585 5 3 3 Utilisation du tube de s chage dans le four de s chage Si lon introduit le produit s cher dans le tube de s chage conform ment au chapitre 5 on visse ensemble le tube et le couvercle de fermeture On pousse alors l accessoire complet dans le four de s chage et on le fixe avec la vis Ce faisant on veillera ce que le robinet soit orient verticalement et l videment du couvercle de fermeture vers le bas Pour le s chage la temp rature doit tre r gl e et si c est n cessaire le vide
33. rotation pendant le fonctionnement en mode manuel En appuyant ou en tournant le bouton multifonction on acc de au menu de travail dans lequel il est possible de proc der des modifications de la valeur th orique actuellement param tr e ainsi que de la vitesse En appuyant sur le bouton M la valeur th orique est activ e en appuyant sur le bouton M la s lection est confirm e et le r glage de la temp rature est activ Il est possible de modifier la temp rature en tournant le bouton M en appuyant de nouveau sur le bouton M la temp rature est confirm e et la s lection passe l affichage de la confirmer en appuyant dessus et la s lection passe l affichage de la vitesse o si aucun entra nement n est dis ponible au Menu 5 2 2 Etablissement de la vitesse de rotation avant la marche La vitesse de la rotation peut tre s lectionn e et test e au pr alable En s lectionnant Rotation dans le menu de travail le moteur se met en marche avec la rotation r gl e Il est maintenant possible de s lectionner et de confirmer activement la rotation La rotation est arr t e en appuyant sur le bouton Stop Si la nouvelle vitesse s lectionn e n est pas confirm e alors la valeur retourne apr s 10 secondes la valeur initiale 5 2 3 Modifier cr er supprimer un profil de programme pendant le fonctionnement en mode manuel M me lorsque le travail va tre r alis en mode manuel et
34. s Table des mati res 5 Utilisation 11 M Vue d ensemble de la structure du programme 11 De Organisation fondamental de l affichage 12 50 Utilisation du B 585 Drying 16 5 4 Utilisation du B 585 Kugelrohr 19 9 9 Accessoires Sublimation et s chage par r frig ration 22 5 6 Transformation du four en verre 24 6 Maintenance 26 Ca Nettoyage 26 6 2 Maintenance 26 63 Service apr s vente 26 7 Mise hors service 27 7 1 Entreposage Transport 2r f2 Evacuation 21 8 Pi ce de rechange 28 8 1 Pi ce de rechange B 585 Drying 28 8 2 Pi ce de rechange pour B 585 GKR 29 8 3 Pi ce de rechange pour accessoir pour sublimation 29 9 Annexe 30 9 1 Donn es techniques 30 9 2 Messages de panne 30 9 3 Mat riaux utilis s 31 9 4 D claration de conformit 32 Lire attentivement ce mode d emploi avant d utiliser le four en verre B CHI Glass Oven B 585 Conservez cette notice proximit imm diate de l appareil afin de pouvoir vous y reporter tout moment Le chapitre 2 contient des consignes importantes propos de la s curit Il est indispensable d en prendre connaissance pour faire four en verre fonctionner en toute s curit Nous nous r servons le droit de proc der toutes modifications techniques sans pr avis Aucune partie de ce mode d emploi ne doit tre reproduite trait e par l application de syst mes lectroniques ou optiques dupliqu e ou diffus e sous quelque forme que ce soit sans l accord crit pr alable
35. t sa temp rature de travail comprise entre 30 C et 40 C et la pompe vide doit tre temp rature de fonctionnement avant de commencer la phase de mise sous vide D s que les chantillons sont congel s alors le B 585 est mis sous vide Le vide cr er d pend du point de cong lation du produit il convient de s lectionner une pression qui garantit une temp rature de produit de 10 degr s inf rieurs au point de fusion pendant le s chage 23 5 Utilisation B CHI Glass Oven B 585 5 6 Transformation du four en verre 5 6 1 Du s chage la sublimation Gr ce l accessoire de sublimation on peut s parer les composants sublimables sur un doigt r frig rant Pour effectuer le refroidissement on utilise de l eau fra che A cette fin on fait appel au raccord filet sup rieur pour la sortie de l eau de refroidissement Pour la sublimation on se sert g n ralement du vide pour travailler II faudra veiller ce que le joint torique soit ad quatement plac dans le support avant que les deux pi ces en verre ne soient viss es ensemble Mettre l appareil hors tension et le laisser refroidir Desserrer la fixation de l accessoire de s chage et extraire celui ci La transformation est r alis e en retirant l crou de bride avec le ressort tendeur du couvercle de fermeture et en la pla ant au dessus de l accessoire de sublimation D sormais l accessoire de sublimation peut tre utilis
36. t possible de cr er un nouveau programme voire d en modifier un d j existant En confirmant la S lection on acc de la s lection d un programme existant ou d un nouveau programme P01 PO3 nouveau Apr s la s lection d un programme le curseur passe l tape 1 si l on souhaite modifier quelque chose cette tape alors il convient de confirmer l aide du bouton M Le curseur se positionne ensuite sur l afficheur de temp rature en tournant le bouton M il est possible de la modifier la temp rature En appuyant sur le bouton M la temp rature s lectionn e est confirm e et le curseur se positionne alors sur la s lection de la dur e de la 1 re tape En tournant le bouton M la dur e est s lectionn e en heures et en minutes et confirm e par une pression sur le bouton M Les tapes suivantes sont trait es de la m me fa on Si votre programme a t nouvellement cr un bloc m moire vide est propos Si les 10 blocs m moires sont occup s alors il n est pas possible de cr er un nouveau programme il faut craser un programme d j existant Pendant le fonctionnement d un programme les programmes existants except le programme actuellement s lectionn peuvent tre modifi s supprim s ou recr s 15 5 Utilisation B CHI Glass Oven B 585 5 3 Utilisation du B 585 Drying Veillerque ce que l appareil soit mis en service dans les r gles de l art en respectant les c
37. ts on parvient s parer en partie les m langes On ins re toutes les boules de verre dans le four l exception de la boule qui est plac e l extr mit droite On l ve la temp rature jusqu ce que la distillation commence La premi re fraction est recueillie dans la boule de droite Si le volume de la fraction recueillie n augmente plus la distillation des composants bas point d bullition est achev e La boule de verre suivante est extraite du four et on recommence faire monter la temp rature L aussi on recommande de faire baisser le point d bullition en appliquant un vide appropri pour les substances thermo labiles Pour r duire la consommation de courant et d eau on recom mande de travailler sous un vide r gul Pour cela outre la source de vide il faut n cessairement disposer d un r gulateur de vide B 720 n d article B chi 34860 pour 230 V ou 34960 pour 120 V 21 5 Utilisation B CHI Glass Oven B 585 Image 20 vanne de ventilation 5 4 7 A ration Apr s avoir effectu une distillation sous vide position A on met l appareil hors tension et on place le robinet d a ration sur la position B On peut alors mettre la pompe hors tension En imprimant au robinet une nouvelle rotation pour le mettre en position C on a re galement la zone de distillation soit au moyen de l air ambiant soit en tablissant une liaison appropri e avec un gaz de protection
38. ure L afficheur ou l impression sont Contr ler la tension d alimentation et les fusibles et remplacer ventuellement le fusible Si pas OK envoyer l appareil au service apr s vente Le four ne chauffe pas La tension de chauffage manque ou le fusible est d fectueux Contr ler l affichage de chauffage service apr s vente Le moteur ne tourne L appareil est teint le moteur est pas r gl sur O T min le c ble de commande n est pas branch le moteur est d fectueux Connecter l appareil contr ler les T min r gl s contr ler la prise contacter le service apr s vente E1 Capteur interne d fectueux Contacter le service apr s vente E2 Capteur interne d fectueux Contacter le service apr s vente ES Capteur interne disjonct Contacter le service apr s vente E9 Chauffage d fectueux Contacter le service apr s vente E10 Chauffage d fectueux Contacter le service apr s vente Table 11 Message de panne 30 B CHI Glass Oven B 585 9 Annexe 9 3 Mat riaux utilis s D signation Mat riau Code du mat riau B ti T le d acier ST 12 Tuyau de chauffage Verre au borosilicate Enveloppe tubulaire en verre Verre au borosilicate Capsule de refroidissement Poly thyl ne dur HD PE Fixation inf rieure de l l ment chauffant Aluminium ALMGSI 1 Guide GKR Aluminium ALMGSI 1 B ti GKR Poly thyl ne PRO Bride de chauffage Aluminium ALMGSI 1 Tableau 12

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