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Etude de la microdureté Vickers des poudres

1. 4 gt Essai de rebondi sement ShO en Na on 4 12 35 Essai pendule de d re E esnean e a a Atos 6 124 Essais d duret par p n tration nds aacieistee tare 6 4 Essarde duret BNC a di ta potent ences 6 Duete Me y ii tete tite etienne 8 Essais de duret Rockwelllsc c ccccccce vec ccs daeceadseccedawevesasccadavecdseavevoes g r ESSA dE TUTELLE Vicke Seien da ETA 11 ESS AL US duret RHODES Le ne en a a dis 12 Essarde du ret B rROVIC 5 ser ne se 13 MASS al de Ta MAC OUI UN de MR ie IR R es 13 12 5 Essais de d ret achau asein eea Cn E ENS oi cm Te 14 I 3 Propri t s m caniques des alliages Ni P 22 14 DS sb Structure FIMOIOSTUCMIR saan sn de inde tien ends 14 3 2 Influence de la teneur en phosphore pour des d p ts non trait s 15 1 3 3 Traitements thermiques sp cifiques aux rev tements N1 P 16 Et Diff rents MOE CS SR ees Deed eo en ni ii 19 LA Lois Tn aire AIN 2 nan reel nu ini thin meute 19 14 2 LOIR Cee An SS ARS Ne it entente vais nineteen 20 Modele de BUCK IG nceann ee ann 20 Mod le de Jonsson et Hogmark ee eee eenes 74 Am lioration de Thomas et Vinsb0 0 cece cece cece eee e eee cocer cacai 24 Am lioration de Chicot et D S es rare 25 Table des mati res L S Lois de m lanc s em VOM en nes tennis tions
2. Sinon le r sultat final de la mesure d essai sera incorrect Select Settings Figure 11 9 Diff rentes param tres d essai Il suffit de cliquer sur les fl ches l aide de la souris pour modifier les valeurs par d faut Une s lection de toutes les valeurs possibles s affichera Pour chaque chelle l op rateur s lectionne alors les s lections disponibles affich es Il est ainsi possible de modifier les s lections correspondant la charge la dur e et au grossissement Select Settings Figure 11 5 Affichage de valeurs des charges Enfin l op rateur a l opportunit d entrer un commentaire Ce commentaire s applique l ensemble des fichiers de configuration et est utilis pour les rapports 37 Chapitre II Logiciel C A M S Figure 11 5 Operateur de commentaire 17 2 2 Ouvrir et quitter un fichier S lectionner Open Ouvrir dans le menu File Fichier La bo te de dialogue Open File Ouvrir un fichier apparaitra Choisir le fichier que l on souhaite ouvrir en le s lectionnant dans la liste situ e gauche au moyen de la souris ou en saisissant le nom du fichier Ouvrir le fichier en s lectionnant le bouton OK ou en double cliquant sur le nom sp cifi dans la liste de la bo te de dialogue Figure 11 10 M thodes d ouvrir et quitter un fichier 17 2 3 Fermer un fichier ouvert S lectionner la fonction Close Fermer dans le me
3. H42 Men d COMMS AAUON ES M se Se nes tele 44 Menu d caleul d moyenne dt hr S Ar Renne 44 gt Conhicuration de I CSS ALES ctet haute 45 ILS Op rations de d placement anerer sienne is Man 45 II 5 1 Op rations de d placement manuelles 45 IL5 2 Op rations de d placement automatiques 47 Creer UN CeplaceMent cs 35 RSR OA E 47 Edit r un GEDIACCMEN sus scbic sue eer b tas rakes dink due 48 DEmarrer UN A DIAC MENT SES LAN Neon 48 SR ADO RER den da bn des das 52 Table des mati res Chapitre III Etudes exp rimentales des couches minces Niigo x Px lectrochimiques II 1 Technique de pr paration des chantillons et mesur la duret Vickers 56 II T 1 Pr paration des chantilloNS 2222e2 bea 202221060 EA LR RAR N 56 III 1 2 Prescription technique d essais de duret Vickers 57 a Description terminologique sn assassinats nine 58 z Op rations ayant P SSAL 2 A M A ob dant canot 59 PXCCUMON AS ESS eu ennemie condo 61 Mesure de T MOINS dd Neal 64 D Description m trolo21Que munie ennui R RC ner et 66 T mp rat re de r r re noe sun nice nie 66 Erreurs maximales TOl T ES eee nn Hesse Der eines 66 III 2 Mod lisation de la microduret Vickers des couches mINCces 66 Nijo0 x Px lectrochimiques MEI Theorie lECTrOCRMMQUES nu ennemies rnb 66 H2 Mod le de Bick erreen in mani oo ii
4. La pr cision obtenue sp cialement en mode de mesure automatique optionnel peut tre largement influenc e par l tat de surface de la pi ce d essai Les propri t s r fl chissantes du mat riau peuvent affecter les performances du syst me en mode automatique ainsi que la capacit de l op rateur d terminer des points de mesure pr cis en mode manuel Une surface polie donnera les meilleurs r sultats II 1 2 Proc dures de mesure d essai e En cas de syst mes de mesure automatiques Il est n cessaire d effectuer un test l aide de l appareil d essai de microduret conform ment aux instructions sp cifi es dans le mode d emploi de l appareil Une fois le test termin se reporter la notice d instructions concernant la commutation de l appareil d essai en 30 Chapitre II Logiciel C A M S position de mesure oculaire Lorsque appareil d essai est plac sur la position de mesure l image de l empreinte doit appara tre l cran C A M S Cliquer sur le bouton Measure Les lignes d finissant l empreinte apparaitront Si ces derni res sont correctement plac es accepter la mesure en cliquant sur le bouton Accept La lecture sera affich e avec la d signation de l chelle sp cifi e dans le coin sup rieur gauche ainsi que la valeur convertie selon l chelle altern e Si le positionnement automatiques des lignes s av re impr cis l op rateur peut repositionner manuellement les lignes
5. Les d p ts bas phosphore se comportent diff remment en augmentant la dur e de traitement thermique on diminue la duret figure 1 11 Le ph nom ne peut tre expliqu par un ph nom ne de grossissement de grain 29 18 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni100 x P 100 Microduret HV 0 1 600 500 0 20 60 100 140 180 Dur e min 400 C Figure 1 11 Comportement d un d p t bas phosphore 2 at de phosphore apr s traitement thermique En r sum la duret des d p ts de nickel varie de 450 a 950 HV en fonction de la teneur en phosphore de la dur e ou de la temp rature du traitement thermique 1 4 Diff rentes mod les 1 4 1 Lois lin aire additive 35 36 La duret composite Pour le rev tement monocouche est donn e par la loi additive suivante He aH bH I 4 1 at tb 1 1 4 2 Avec Ve Volume composite V Volume de substrat VF Volume de film H Duret de substrat Hr Duret de film 19 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P 1 4 2 Lois de m lange aires e Mod le de Buckle Le premier mod le propose par Buckle 1965 Figure I 8 consid re un mat riau divis en douze 12 couches d paisseur gales la profondeur de p n tration D la couche 1 participe la duret de l ensemble 37 D appris Buckle la duret composite H o
6. Les rapports sont manuels de la m me mani re que le d placement Le type de rapport d pend selon si le fichier a t cr pour un d placement ou pour graphique I mod le Le syst me retourne l cran de d placement principal d s la fermeture du rapport NewAge Industries CAM S Testing System CAMT INWA Graphic trv bie iat ist dis 4 sr sat AT Pat f f i Farm te f MIT HLHI ER i it _ Lund a_ e ee ne cum m o m am ed ANNEXE AS GRANULOMETRIE OPTION L option Grain Size permet a rutihsateur de mesurer la granulom tile d un chantillon visible l cran du moniteur L option Grain Size doit tre configur e durant la proc dure de configuration d un nouveau fichier Apr s avoir s lectionn le nom du fichier ainsi que les Ro informations descriptives l op rateur doit s lectionner le bouton radia Mettalograph Mode et l chelle UM UM IDL4G 1 correspond a pm en cas de micrometres ou jsz milli mes en cas de millimetre ou l chelle GRSZ indiquant la oranulome trie9 Annexes Le syst me int gre deux m thodes de mesure granulom tnque de base Une m thode de mesure directe appel e Grain Intersects et trois techniques de mesure indirecte par correspondance granulom trique Lorsque l option Grainsizing a t s lectionn e comme chelle l op rateur peut basculer entre les syst mes de mesure en utilisant ALT T Alternative
7. dans le bureau de ordinateur pour un lancement ais Annexes C CONNEXIONS DE VAPPAREIL D ESSAI Si le syst me comprend un appareil d essai connect via le port s rie COM il est alors n cessaire de d cocher l option FIFO via le panneau de configuration L option FIFO se trouve dans panneau de configuration Syst me Gestionnaire de p riph riques Ports COM amp LPT COM Propri t s Avanc es D CONTROLEUR MOTEUR NEWAGE Dans les syst mes automatiques utilisant le contr leur moteur Newage il est parfois n cessaire de respecter une s quence particuli re au d marrage Cela n est pas toujours n cessaire mais recommand Mettre le PC en marche puis d sactiver le contr leur moteur OFF en utilisant le commutateur situ sur la fa ade de ce dernier Lorsque le PC est pr t au niveau du bureau activer le contr leur moteur attendre 15 secondes puis lancer l application CAMS E DISQUETTE D INSTALLATION IDE RESTAURATION Lorsque le syst me fonctionne correctement il est possible de sauvegarder les fichiers de configuration finaux ainsi que les donn es de calibration au moyen d une disquette d installation I restauration via la commande cback bat Les fichiers BATCH copient tous les fichiers int ressants sur la disquette Via l explorateur Windows visualiser le contenu du r pertoire c MT92VW et lancer le fichier cback dat Une fen tre DOS s ouvre et demande a poursuivre Ins rer la disquette dans le l
8. mettre en uvre et moins pr cise que les m thodes par p n tration sous faible charge n est utilis e aujourd hui que dans des cas tr s particuliers 1 2 2 Essais de duret par rebondissement e Essais de p n tration dynamique Dans ce genre des essais la pointe du p n trateur est en mouvement relatif par rapport la surface du mat riau tester Elles reposent sur la superposition d un chargement et d un mouvement 5 Elles nous permettent d avoir une id e de l amortissement et de la rigidit de la surface la duret soit par oscillation d un durom tre pendulaire soit par rebond d une masse tombante et soit par la rayure d indenteur de forme g om trique bien d finie 2 Compte tenu de l influence importante du caract re visco lastique du mat riau le classement obtenu avec cette m thode n est pas n cessairement le m me que celui obtenu avec une m thode de duret statique 6 e Essai de rebondissement Shore Elle consiste laisser chuter une masse d acier termin par un diamant arrondi La masse est guid e dans sa chute par un tube lisse La chute de la masse est bien verticalement et d une hauteur fixe La duret est valu e par une rebondim tre du type scl roscope Shore relie duret et hauteur de rebond cette derni re tant d autant plus importante que la p n tration est faible donc le mat riau dur Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P Deux
9. 23 Chapitre II Logiciel C A M S TEI Fonctionnement de DASE cans toaans taser acateniakansaagaswseratdanasiaatwocusuntenenetadenenes cuss 30 Wt Principe de ONCUONN MeNt Lee aa RN RL cour RATA AAA ts 30 The Procedures de mesure d SSAL ns RARA Mere 30 En cas de syst mes de mesure automatiques 30 EnCas d mesure manuelles ss ae a Er S 31 11 2 Fonctions barre d Mende Mere si a en RORE Ra eus 31 W2 Creer un nouveau e Me aiee Rd emotion icones lo meteo nc 32 IL2 2 Ouvir eC quitter un MCIICL joists Ne ni MR nt een 38 123 FTermerun Meher ouve sirar a NA n MANN es Mn CRANA L L 39 1 5 Foncti ns de ecran principal s 2252035 1 222256022 MR a Rd een 39 EEA Prise des mesile erraren ne coer AA ed none Near 40 2 _ Mesure automatique SLR een aide 2200282222 300248 2032200251400920 0 44 40 Mesure manueli nt a e T ieniiei dr 40 11522 Affichage des r sultats LOI ANS insiste enalt 40 113 3 Affichage des param tres d essar cece eee eeeeeeneeeees 41 1 34 Mode PlemEctfahto z sine 2222 ctu cee E eel CAA ATA m E RAAT cn aides 41 MSS Mis a Jour des parametres dessein 42 Modification de la charge du temps de charge et du grossissement 42 I 4 Barte de MENU EP 006 EEI RE NEE AUE EATE E 43 HAT Menu de vista lisaiOn cd ne D di UN Lin sr is ne 43 _ Logiciel de calcul de statistiques avanc es 43
10. 25 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq9 Py H ZH 2H 1 4 18 gt V f V S I Le volume composite est V Vs Vf 1 4 19 VF Volume d form e plastiquement de film V Volume d form e plastiquement de substrat V Volume composite d form e plastiquement d diazenale Figure 1 19 Mod le de Sargent la zone influenc e par l indenteur est une calotte sph rique dont le diam tre est la diagonale de l empreinte e Mod le de Burnett et Rickerby 1987 La modification des tailles des zones de d formation plastique engendr es par l indenteur Vickers est introduite dans la loi additive 1 4 18 par l interm diaire d un facteur E Vf Vs H H x H Si H lt H I 4 20 Ve Ve 3 Vf Vs H X H H Si H gt H I 4 21 Ve Ve Vo V x3V V X V I 4 22 26 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq Py O est un param tre empirique repr sente la variation de volume de la zone plastique en fonction de l adh rence de l interface 40 donc il est de la forme EH s N I 4 23 x EH I 4 23 H et H sont les duret s caract ristiques du substrat et du film pour une diagonale d empreinte fixe E Module de Young pour substrat Er Module de Young pour film d diagonale d diagonale Figure 1 20 Repr sentation des zones d form es plastiquement par le p n trateur Vi
11. ALU Figure 11 31 Rapport standard apparaissant apr s les essais 52 Chapitre II Logiciel C A M S Le rapport affich d dessus repr sente le rapport standard apparaissant apr s les essais Si plusieurs d placements sont configur s sous cette sp cification alors deux pages comportant chaque courbe seront imprim s La fonction Combined Report Rapport combin permet d afficher toutes les courbes en m me temps par exemple lorsque la sp cification du rapport implique plus d un d placement B Rapports multiples Si l op rateur s lectionne plusieurs rapports apr s avoir s lectionn la sp cification de d placement de base alors il sera possible de s lectionner le d placement sp cifique Sewhge Industries C A M 5 Mardmees Testing Syaten Test Facility Combined Graphs of Traverse 1 lt Rapport sous forme d un graphe 11 57 59 Rapport sous forme de tableau HewAge Industries C A E 5 Hardness Testing Systea Test Focilicy Graph of Case Depths for WMARDHUESSES HV 513 HV 392 HY 302 11 57 59 11257 19 e 11 56 37 11 55 51 Mouhge Industries C A RS Test Facility MASE denoi Report of Case Depthe Cor weise WO l RAR DNF SSIES ag pete iee Jul 21 1998 11 57 59 2 0 18917 Jul 21 1998 11287219 Jui 21 1990 156 37 Jul 21 1998 11 55 51 0 14968 0 17064 lt Rapport a l cran Figure 11 32 Impressions d un rapport multiple chantillon 53 Chapitre II Logici
12. Le repositionnement est accompli en cliquant puis en d placant les lignes ou en cliquant sur l emplacement correct de la ligne Il possible presser sur le bouton Accept pour valider la mesure 39 Chapitre II Logiciel C A M S e Mesure manuelle Les lignes de mesure peuvent tre positionn es manuellement sans utiliser le bouton Measure L op rateur est seul juge de l emplacement correct des bords de l empreinte Pour cela 1l doit cliquer au dessus en dessous droite et gauche de l empreinte l aide de la souris 11 3 2 Affichage des r sultats tol rances Apr s avoir r alis une mesure et press sur le bouton Accept le r sultat de l essai appara t en haut gauche de l cran Les limites de tol rance s lectionn es apparaissent sous le r sultat ainsi qu un r sultat d essai converti si ces param tres ont t au pr alable s lectionn s Figure 11 13 Affichage les limites de r sultat de duret Vickers 11 3 3 Affichage des param tres d essai Les donn es de charge de grossissement de l objectif et de dur e de temporisation de l essai s lectionn apparaissent sur la gauche de l cran En outre l axe de mesure appara t sur le c t droit de l cran deux axes pour Vickers axe H ou axe V pour Knoop L op rateur a la possibilit d tablir ces valeurs lors de la configuration d un nouveau fichier Des changements peuvent tre effectu s via le bouton Update si l
13. alliages Ni00x P gt 0 2 P HRB JL3U r Figure 1 3 Principe de la duret Rockwell chelle B bille en acier I p n tration initiale avant charge additionnelle P p n tration avec charge additionnelle R p n tration r manente sans la charge additionnelle Figure 1 4 M thode de Rockwell c ne 10 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni00x P e Essai de duret Vickers Il consiste imprimer dans le m tal test un p n trateur en diamant de forme g om trique pyramidal a base carr e d angle au sommet entre deux faces oppos es de 136 sous l action d une force connue figure 1 5 On mesure la diagonale de l empreinte carr e laiss e par le p n trateur 15 L avantage d un p n trateur pyramidal comme d un p n trateur conique est quand on fait varier la charge on obtient des empreintes g om triquement semblables entre elles donc des valeurs identiques pour la duret G n ralement la gamme des forces utilisables 5 100 kgf permet d appliquer cette m thode avec toutes les dimensions d chantillons En choisissant la force donnant une empreinte telle que la diagonale d doit tre inf rieure aux deux tiers de l paisseur 16 indenteur Echantillon Figure I 5 Principe de duret Vickers Dans l essai Vickers Smith et Sandland 1925 une pyramide base carr e en diamant est utilis e comme p n t
14. augmentation de la microduret peut tre obtenue par traitement thermique L apparition de germes de phosphures de nickel jouent dans ce cas le r le de points d ancrage des dislocations et vitent leur propagation 30 31 16 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P Ces traitements thermiques doivent tre compatibles avec la p rennit du mat riau Ils ont pour but gt de r duire la fragilisation des aciers par l hydrog ne gt d augmenter la duret des d p ts par pr cipitation de phosphure nickel dans la matrice gt d am liorer l adh rence des d p ts Les propri t s souhait es sont obtenues en fonction de la temp rature et de la dur e du traitement thermique Jusqu 300 C il n y a pas ou peu de modifications En revanche a partir de 300 C il se forme la phase cristalline N13 P d autant plus rapidement que la temp rature est lev e Au dela de 400 C la transformation est pratiquement instantan e Cette structure conduit une duret du rev tement voisine de 1000 HVo La figure 1 8 pr sente les duret s obtenues apr s une heure de recuit en fonction de la temp rature 32 PPROX ELLE A AMB LANTE DURETE ROCK VW A TEMPERATURE lt J eue a z EE lt bi TEMPERATURE DE TRAITEMENT C Figure 1 8 Variation de la duret apr s une heure de recuit en fonction de la temp rature Si la temp ratur
15. de la calotte sph rique imprim e dans le m tal up E _2 x0102F ss S rD D VD d EL L ex cution de l essai Brinell demande une surface plane usin e ou meul e Son tat de surface doit permettre une lecture ais e du diam tre de l empreinte plus ses dimensions seront faibles plus l tat de surface devra tre soign 1 L essai brinell d roule comme la suite On applique la charge normalement a la surface et sans choc en la faisant cro tre progressivement de maniere a atteindre en 15s la charge fix e On la maintient pendant 10 a 30s on d charge et on mesure le diam tre de l empreinte Des pr cautions sont galement prendre pour viter une d formation de la pi ce gt La distance du centre de l empreinte au bord de la pi ce ne doit pas tre inf rieure a 2 5 d gt La distance entre les centres de deux empreintes voisines doit d passer quatre fois leur diametre gt L paisseur de la pi ce doit tre d au moins huit fois la profondeur de l empreinte pour viter aucune d formation visible sur la face oppos e 11 Figure 1 2 Principe de duret brinell D diam tre de la bille mm d diam tre de l empreinte mm h profondeur de l empreinte Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P e Duret Meyer Meyer a montr que l enfoncement d une bille dans un m tal est donn par la formule _ E 1 2 5 d2
16. duret Vickers des couches minces Nijo9 x P lectrochimiques e R sultats exp rimentaux et discussion sur les r sultats des couches minces N1100 x Px lectrochimiques II 1 Technique de pr paration des chantillons et mesur la duret Vickers I11 1 1 Pr paration des chantillons La pr paration des chantillons des alliages Ni P concernant a la pr paration de surface du substrats et micrographie qui d pend par le proc de de polissage consiste polir l chantillon en utilisant des p tes diamant es sur un papier abrasif grains de 80 150 180 300 500 1000 2000 pour l obtention d une bonne qualit de surface figure III 1 Figure LILI Polisseur a disque MECAPOLE 250 56 I11 1 2 Prescription technique d essais de duret Vickers L appareil microdurom tre SHIMADZU de type M est utilis pour l essai de duret des objets suivants e Fils fins et chantillons minces e Parties d instruments de pr cision et structures m talliques e Couches plaqu es et outils de machine sp cialement les extras durs Figure 111 2 Microdurom tre branch avec l ordinateur Ce v rificateur doit tre install sur un emplacement d nu de toute vibrations doivent tre limin es par tous les moyens sinon erreurs seront in vitables dans les valeurs mesur es Dans le cas o la machine est install e par la force des circonstances dans une chambre accusant quelque vibrations il n cessai
17. est en position correct comme d fini dans les tol rances ou sinon en rouge Si aucune tol rance n est utilis e alors les lignes sont en couleur verte Les r sultats individuels se trouvant hors tol rance son indiqu s avec un ast risque Figure 11 28 Graphe des r sultats d essais 50 Chapitre II Logiciel C A M S o Rapports Le bouton Traverse Reports permet d obtenir les m mes rapports que ceux apparaissant apr s un d placement Des options sont propos es pour obtenir des rapports plus avanc s Pour visualiser les rapports s lectionner le bouton Traverse puis Reports et s lectionner une sp cification de d placement Figure 11 29 Options propos es pour obtenir des rapports plus avanc s A Rapports standard Si l op rateur s lectionne des rapports standards apr s avoir s lectionn une sp cification de d placement un cran pr sentera une liste de tous les d placements effectu s en utilisant cette sp cification dans l ordre chronologique Chaque s lection de d placement liste le num ro la date l heure et un commentaire en relation avec l enregistrement Print Traverse Report 10 18 34 10 15 57 14 06 27 Figure 11 30 Op rateur s lectionne des rapports standard 51 Chapitre II Logiciel C A M S Apr s la s lection d un rapport individuel il est possible de visualiser un rapport l cran standard ou combin Figure 11 31 e Tais H loxt 20 gars
18. est obtenue a partir de la formule 12 12 Y en Y r 1 4 3 1 1 1 1 d o P Poids de la couche 1 Pour un substrat homog ne a partir de duret H rev tu par un film de duret HF et d paisseur t la duret composite est donn e par la formule H aH bH a et b sont calcul s partir de l quation 1 4 3 a y P y P H I 4 4 b y P y P H I 4 5 i k 1 20 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P Figure I 12 R partition empirique des poids dans les sous couche de la zone d influence d une empreinte d apr s Buckle Figure 1 13 Graphe des coefficients de pond ration a et b introduite par Buckle e Mod le de Jonsson et Hogmark Ce mod le Figure 1 14 est valable aux conditions suivantes gt La mesure de la duret composite film et substrat sous charges variables en microduret gt La mod lisation de la duret en supposant qu elle est proportionnelle aux surfaces indent es gt L int gration de l effet d chelle par une repr sentation de la duret en fonction de l inverse de la diagonale de l empreinte 38 Ce mod le est aussi suppos une loi de m lange d aires selon l quation 1 4 1 21 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P Pour l empreinte pyramidale p n trateur Vickers L aire projet e du film est d yd a a L L46 I W L a
19. gammes de duret Shore existent Shore A ou le p n trateur est de forme g om trique d un c ne tronqu a sommet plat pour les produits souples et shore D pour les mat riaux rigides de forme g om trique d un c ne mouss 7 L observateur doit appr cier la hauteur de rebondissement soit par lecture directe la vol e le long d une graduation soit par d placement d un index devant un cadran La graduation est tablie de telle sorte que la duret 100 soit atteinte pour l acier 0 9 de carbone tremp l eau Elle est de 35 environ pour les aciers doux Notons cependant que les r sultats de l essai Shore d pendent beaucoup de l tat de surface de la piece test e L appareil doit tre tenu de mani re bien verticale pour viter d avoir des frottements qui fausseront la mesure La masse de la piece mesurer doit tre beaucoup plus importante que la masse utilis e dans l appareil de mesure 5 Malgr leur complexit cette m thode m riterait d tre plus d velopp e Elle permet d identifier un mat riau de rendre compte du degr de polym risation d estimer le taux de d gradation des rev tements de surface de structures en plastiques renforc s etc Elle n est videmment significative que lorsque l tat et la composition de la couche de surface sont adapt s cette mesure absence de cloques de crat res de fibres en surface Le principe consiste faire chuter bien verticalement d u
20. l aide de la souris en d pla ant les lignes jusqu leur position correcte ou en cliquant l emplacement correct soit sur le bord de l empreinte Nous pressons sur le bouton Accept pour achever le test Il est possible de s lectionner les options du menu de visualisation View partir de la barre de menu principal pour visualiser les donn es e En cas de mesure manuelle Apr s avoir r alis un essai l aide de l appareil et une fois l image de l empreinte mesurer affich e peu pr s au centre du moniteur les lignes peuvent tre positionn es manuellement sans utiliser le bouton Measure L op rateur doit r aliser un ajustement comme pour le positionnement des bords de l empreinte puis cliquer en haut en bas droite et gauche l aide de la souris Le petit rep re X situ au centre de l cran doit se trouver dans la zone de l image mesurer Si l orientation d une empreinte de knoop ne correspond pas avec orientation des lignes l op rateur doit alors changer l orientation en s lectionnant le bouton Update II 2 Fonctions barre de menu fichier La barre de menu principal situ e en haut de l cran comporte 5 s lections File Fichier View Visualisation Setup Configuration Data Donn es et Help Aide Il est possible d y acc der a l aide de la souris en cliquant sur la s lection Cliquer sur une des s lections afin d ouvri
21. l empreinte en utilisant l chelle de mesure d terminer ensuite la duret par calcul ou avec la table de conversion 63 e Mesure de l empreinte Apr s avoir desserr le verrou de fixation faire tourner le microm tre oculaire de telle mani re qu un diagonale de l empreinte soit amen e parall le avec la ligne standard de vis e 2 e 12 L L 7 puis resserrer le verrou et doit v rifier que l chelle de mesure indique z ro et r gler la vis e en tournant le bouton de d placement vertical de la vis e dans le sens des aiguilles d une montre ou en sens inverse de telle mani re que la partie inf rieure de la diagonale cit e ci dessus rencontre le bord le plus voisin de l chelle standard On va compter le nombre des lignes de l chelle standard qui se trouvent a angle droit par rapport a la ligne diagonale en travers de l empreinte et qui parmi aussi se trouvent perpendiculaires a la ligne diagonale en travers de l empreinte choisir la plus voisine de l extr mit sup rieure de la diagonale puis tourner le bouton de mesure de telle fa on que le bord de la ligne choisie sur l chelle standard vienne se placer sur le sommet sup rieur de la diagonale Figure III 10 Figure 11 10 Ordre suivre pour la mesure de l empreinte 64 La longueur de la diagonale de l empreinte peut tre d termin e en additionnant la graduation mesur e avec le nombre de graduations comme suite d 20 x
22. la modification des r glages de l appareil d essai si cette option a t choisie au moment de l acquisition du syst me Sinon l op rateur doit galement effectuer ces changements au niveau du syst me d essai de micro duret 11 4 Barre de menu 11 4 1 Menu de visualisation e Logiciel de calcul de statistiques avanc es FENETRE DU DIAGRAMME X BAR R RETOUR A L ECRAN DE L IMAGE FENETRE DISTRIBUTION DE FREQUENCE D HISTORIQUE DE LA FENETRE D HISTOGRAMME PR ee oe r 444 44 144 M SN i i 2474 whe Lo Figure II 17 Ecran de visualisation des statistiques avanc es 42 Chapitre II Logiciel C A M S L option de menu View Visualisation consiste en 7 fonctions diff rentes e X Bar R Chart affiche la fen tre du graphe X Bar R Histogram atfiche la fen tre d histogramme Tile permet de redimensionner et de r organiser toutes les fen tres ouvertes de sorte qu elles puissent tre visualis es en m me temps l cran Auto Tile permet de redimensionner et de r organiser automatiquement les 4 fen tres de sorte qu elles puissent tre visualis es en m me temps l cran La barre d outils et la barre d tat sont les m mes que dans le logiciel standard 11 4 2 Menu de configuration Setup e Menu de calcul de moyenne Option L op rateur peut choisir d enregistrer les moyennes de plusieurs essais plut t que les essais individuels Le fichier de donn es d
23. or Cobalt Research paper n 2061 Journal Research National Bureau of Standards volume 44 Issue 1 1950 pp 109 122 Le nickelage chimique Kanigen Rechim S A L LACOURCELLE Nickelage chimique Techniques de l Ing nieur Trait Mat riaux M talliques M1565 juillet 1995 41 R COLIN Le proc d industriel de nickelage chimique Kanigen Galvano Organo volume 42 740 1976 pp 981 990 S VAILLANT Rev tements composites NiP SiC lectrod pos s Th se de doctorat Universit Paul Sabatier de Toulouse 2002 43 M BAYES The physical properties of electroless nickel coatings Proceeding EN 95 Conference Cincinnati novembre 1995 pp 106 113 44 F H Leroy B Passilly J P Culi Estimatrion d un comportement local par micro indentation Vickers Journ e Scientifique Barri res thermiques ONERA 23 Janvier 2001 45 A Iost R Bigot Hardness of coatings Surf Coat Techn 80 1996 117 46 H B ckle L essai de micro duret et ses applications Publications scientifiques et techniques du minist re de l air NT90 Paris 1960 47 B J nsson S Hogmark Hardness measurements on thin films Thin Solid Films 114 1984 257 48 A Perriot E Barthel Elastic contact to a coated half space Effective elastic modulus and real penetration Cesd 00001402 Version 1 2 Apr 2004 49 P J Burnett D S Rickerby The mechanical proprieties of wear resistant coatings II Experim
24. pp 1913 1923 M ABRAHAM M THUVANDER H M LANE A CEREZO G D W SMITH Atom probe characterization of electrodeposite nanocrystalline Ni P alloys in Nanophase and Nanocomposite Materials IIT eds S KOMARNENI J C PARKER H HAHN Materials Research Society Symposium Proceedings 2000 vol 581 pp 517 522 33 T HENTSCHEL D ISHEIM R KIRCHHEIM F MULLER H KREYE Nanocrystalline Ni 3 6 at 34 P and its transformation sequence studied by atom probe fieldion microscopy Acta Materiala volume 48 2000 pp 933 941 R N DUNCAN The metallurgical structure of electroless nickel deposits effect on coating properties Plating and Surface Finishing 1996 volume 83 Issue 11 pp 65 69 35 L CASTEIX J L LEBRUN G MAEDER J M SPRAUEL D termination des contraintes r siduelles par diffraction des rayons X Publications scientifiques et Techniques ENSAM 1981 36 D H CHENG W Y XU L Q HUA Z Y ZHANG X Y WANG electrochemical preparation and 37 38 39 40 mechanical properties of amorphous Nickel SiC composites Plating and Surface Finishing volume 2 1998 pp 85 93 J P BONINO A ROUSSET C ROSSIGNOL Y BLOTTIERE Mat riaux et structue modules sph riques creux en alliages de nickel microcristallis s ou amorphes Mat riaux et Techniques 1990 volume 78 Issues 1 2 pp 25 28 A BRENNER P COUCH E WILLIAMS Electrodeposition of Alloys of Phosphorus and Nickel
25. pr sentons dans les chapitres qui suivant le syst me de mesure assist par ordinateur C A M S visualiser les empreintes d essai r alis es par un appareil pour essais de microduret 29 Chapitre II Logiciel C A M S Introduction Ce chapitre est consacr la description des diff rentes fonctions du logiciel C A M S A cet effet on va examiner les points suivants Fonctionnement de base Fonctions barre de menu fichier et Fonctions de l cran principal Menu de visualisation et de configuration Op rations de d placement manuelles et automatiques 11 1 Fonctionnement de base 11 1 1 Principe de fonctionnement Le syst me de mesure assist par ordinateur C A M S de Newage Instruments utilise une cam ra vid o connect e un PC de mani re visualiser les empreintes d essai r alis es par un appareil pour essais de microduret Le syst me op re ind pendamment de l appareil avec lequel il est connect Le PC ne contr le aucunes des fonctions m caniques ou lectroniques de l appareil pour essais de duret Il s agit uniquement d un syst me de visualisation et mesure et enregistrement de donn es Le syst me C A M S peut tre utilis en mode de mesure manuel ou automatique En mode manuel l op rateur choisit les points de mesure utilis s par le programme pour calculer les valeurs de duret ou pour la mesure En mode automatique le syst me scanne empreinte et localise les points de mesure
26. proc dure de configuration du fichier Lorsque la moyenne est configur e avec roption 2 s lectionn e l op rateur peut proc der la mesure de mani re r guli re mais apr s la premi re mesure celui d peut toucher une seconde ligne perpendiculaire la premi re et obtenir un r sultat pond r Ou moyen une fois mesur e voir les illustrations pr c dentes et ci dessous Les trois m thodes indirectes par correspondance de granulom tne sont Hait Pattem demi mod le Full Pattem Mod le complet et Standard Octogons Octogones standard Annexes Si l option Hait Pattem est s lectionn e voir le graphique ci dessus l op rateur peut changer l chelle correspondant au cache de recouvrement jusqu correspondre la granulom tne de l image active de l prouvette chantillon Pour commencer cliquer au dessus de l cran puis en dessous du rep re indiquant le centre La surface apparaitra indiquant la surface de l prouvette d essai avec un des c t s sans le cache L option Full Pattem voir ci dessous permet a l op rateur d obtenir une meilleure vue du cache de recouvrement puisqu en plein cran Pour ajuster la granulom tne du cache de recouvrement cliquer puis rapprocher ou d placer plus ou moins les barres de s lection repr sent e en blanc au dessus et en dessous du centre de l cran vers le point d origine croix situ au centre de l cran Lor
27. r sultats obtenus sont probants du fait qu ils soient en bon accord avec les donn es th oriques et ceux de la litt rature cependant plusieurs voies restent explorer dans ce domaine Il serait alors souhaitable d examiner gt L tude des ph nom nes qui perturbent les mesures de la duret ph nom nes interviennent au cours et apr s les mesures tel que d formation lastique recouvrance lastique de l empreinte formation des microfissures formation de bourrelet frottement entre p n trateur et mat riau tester gt La recherche des moyens de durcissement pour avoir des mat riaux tr s durs et qui ne soient pas fragiles la recherche des autres moyens de mesure de duret gt L lectrochimie est une m thode efficace peu couteuse et relativement simple par rapport aux autres m thodes utilis es pour l laboration des couches minces de nickel phosphore REFERENCE BIBLIOGRAPHIQUE 1 Dominique FRAN OIS Essais m caniques des m taux Essais de duret Technique de 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 l ing nieur CASALINO G Ghorbel E Pappalettere C Parametric analysis of the indentation needed to a fixator for the correction of human rachis International Conf On Material Eng Gallipoli Lecce pp 217 226 4 7 September 1996 Follansbee P S Sinclair G B Quasi Static Normal Indentation of an Elasto Plastic Half Space by a Rigid Sp
28. rer par v rification est entr dans le module de tol rance et la fen tre d roulante Average est d sactiv e Set Tolerances a Dans la section Print Preview Aper u de l impression la section History Data Donn es d historique indique un r capitulatif de la v rification avec une ligne tablissant les tats Pass pass s ou Fail d faut Il est possible d imprimer cette section pour obtenir un certificat Annexes ANNEXE A2 INSTRUCTIONS D INSTAILATION A INSTALLATION DE LA CARTE D ACQUISITION VIDEO MCSXX POUR WINDOWS 95 98 1 Installer la carte d acquisition vid o 2 Lorsque Windows trouve la carte et exige son pilote ou driver ouvrir le r pertoire Drivers du CD ROM d installation afin de sp cifier le pilote de la carte anv500 inf ou cmv5xx inf 3 Une fois la sp cification du pilote termin e v rifier dans le panneau de configuration le bon fonctionnement de la carte MV500 MV5XX elle doit se trouver dans le groupe SOUND amp VIDEO son et vid o ou Multim dia Son interruption ne doit pas tre la ni me que celle des autres cartes id alement elle doit tre 9 10 ou 11 Si le dispositif comporte un point d interrogation ou d exclamation s lectionne celui ci puis cliquer dessus pour rafraichir l affichage Sinon s lectionner le r pertoire Drivers du CD ROM d installation afin de r installer le pilote ad quat Si le conflit persiste essayer de connecter la carte dans un n
29. 12 Ces r sultats montre un comportement similaire a celui donn e par Baleva et al 53 pour Fe Si 67 HPO La microduret Vickers de l alliage lectrochimique Ni P a t examin e pour une paisseur gale a 20um en utilisant 2 substrats diff rents cuivre et Ni P chimique o la densit de courant est voisinage de J 15mA cm et le pourcentage du phosphore gale 12 Les r sultats obtenus sont donn s sur le tableau II 2 Micoduret de substrat 152 H paisseur insuffisante Microduret de Ni P lectrochimique 841 Hv 901 Hv Tableau 111 2 Microduret de l alliage Ni P lectrochimique La microduret Vickers augmente en ajoutant trois gramme de la saccarine dans la solution lectrochimique voir figure III 13 H a b H um Figure 1 12 Variation de H f h dans le cadre de microduret du modele de Buckle Microduret Vickers HV t r 7 Poids de saccharine g Figure 1 13 Variatios de microduret de Ni P avec de poids de Saccharine 68 Chapitre III Etudes exp rimentales des couches minces Nijo9 P Electrochimique Conclusion Pour conclue on peut citer les deux points importants e Les couches electrochimiques de Ni P ont une microduret qui varie entre 600HV et 800HV Cette microduret atteint 1 150HV dans le cas de l ajout de saccharine e Les valeures de la microduret lectrochimique peuvent etre interpr ter par le mod
30. D n L exposant m et le coefficient k de la loi de Meyer varient avec la nature du m tal et son tat Dans les m taux durs m vaut 0 0 15 environ et dans les m taux crouis vaut 0 3 0 6 12 On peut d finir alors la duret Meyer comme suit HM gt I 2 6 En replace 1 2 5 dans 1 2 6 on obtient pie wk L 1 2 7 e Essais de duret Rockwell L essai consiste mesurer la profondeur de l empreinte d indenteur de forme g om trique conique figure 1 4 ou bien sph rique figure 1 3 appuy sous faible charge sur la surface essayer et dans des conditions bien pr cis es Le p n trateur conique est de diamant de section circulaire d angle au sommet 120 pointe arrondie sph rique rayon de 0 2mm 13 Le p n trateur sph rique est une bille d acier tremp polie de diam tre 1 588 mm ou 3 175mm figure 1 3 La valeur de duret est donn e par la formule suivante e Echelle B E et F HRB 130 r e Echelle C HRC 100 r Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P Des pr cautions op ratoires sont galement prendre tel que le fini superficiel de la pi ce doit tre satisfaisant et la pi ce doit bien reposer sur son support pour viter le d placement du m tal dans la r gion o se forme l empreinte Les chocs et les vibrations doivent tre vit s L essai se d roule en trois phases 1 Application sur le p n trateur d une
31. REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE UNIVERSITE DE BATNA FACULTE DES SCIENCES DEPARTEMENT DE PHYSIQUE MEMOIRE PRESENTE POUR L OBTENTION DU DIPLOME DE MAGISTER EN PHYSIQUE Option Microstructure et m caniques des mat riaux Pr sent par AMIR BEN MENACER A Etude de la microduret Vickers des poudres chimiques de Ni P Soutenu le 2012 Devant le jury compos de BELGACEM BOUZIDA AISSA Pr Pr sident U Batna MESSAADI SACI Pr Rapporteur U Batna LATELLI H MIDA M C A Examinateur U M sila MEDOUER HADRIA Pr Examinateur U Batna Remerciements Le travail pr sent dans ce m moire a t r alis au Laboratoire d Etudes physicochimiques des Mat riaux LEPCM de l universit de Batna A travers ces quelques lignes je voudrais voquer tous ceux qui par leurs conseils par leur comp tence ou tout simplement par leur chaleur humaine ont contribu au bon d roulement de cette th se Je remercie en premier lieu Dieu de m avoir donn le courage et la volont pour r aliser ce travail Mes remerciements s adressent mon directeur de th se Monsieur Saci MESSAADI Professeur l universit de Batna de m avoir accueilli au sein de son quipe de recherche Couches minces m talliques du LEPCM il m a donn toutes les chances n cessaires pour mener bien ce travail J ai ainsi pu aborder des doma
32. a b telque d longueur de la diagonale de l empreinte en microns a Nombre de lignes compt es sur l chelle standard perpendiculaires la diagonale de l empreinte b graduations mesur es en microns Mesurer les autres diagonales de la m me fa on et calculer la duret Vickers en utilisant la formule suivante P HV 1854 4 a HV Duret Vickers P Masse de charge gf d longueur de la diagonale de l empreinte en microns En mesurant les diagonales selon les instructions de chelle de mesure et ne jamais oublier d appliquer les lignes de l chelle standard sur leur bords communs aux deux extr mit s de la diagonale comme indiqu dans la figure III 11 sinon l paisseur e gravure des chelles standards entrainerait une erreur Figure II 11 Mesure de l empreinte 65 Chapitre III Etudes exp rimentales des couches minces Nijo9 x P _Electrochimique b Description m trologique e Temp rature de r f rence La temp rature de r f rence laquelle les erreurs maximales tol r es doivent tre observ es est de 20 5 C dans les pays climat tropical on pourra prendre 27 5 C e Erreurs maximales tol r es L erreur maximale tol r e sur la force d essai est gale 1 0 Par contre l erreur maximale tol r e sur les indications du dispositif de mesurage est gale 0 5 lorsque la longueur de la diagonale mesurer est gale ou sup rieure 0 2 mm Lorsque
33. arge appliqu e d passe la limite d lasticit On mesure la duret dans cette m thode par l interm diaire d un durom tre pendulaire constitu d un pendule qui repose sur la surface tester par l interm diaire d une ou deux billes et dont on enregistre les oscillations 5 1 2 4 Essais de duret par p n tration C est a cette cat gorie d essais qu appartiennent la plupart des appareils employ s industriellement Un p n trateur suffisamment dur pour ne pas tre d form par le mat riau essayer et de forme variable est enfonc dans le m tal par l action d une force constante appliqu e dans des conditions bien d finies on mesure soit les dimensions transversales soit la profondeur de l empreinte 9 e Essai de duret Brinell Dans l essai propos par Brinell le p n trateur est une bille polie en acier tremp ou en carbure de tungst ne Son diam tre D vaut normalement 10 mm mais aussi 5 mm 2 5 mm et 1 mm Elle est appliqu e sur le m tal avec une charge F normalement 3000 kgf Apr s suppression de la charge elle laisse dans le m tal une empreinte circulaire permanente dont on mesure le diam tre d d autant plus grand que la bille a p n tr plus profond ment dans le m tal donc que celui ci est moins dur figure I 2 10 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P La duret s exprime par le rapport de la charge F la surface S
34. auration de param tres optionnel cette option apparait gris e lorsque non activ e Lorsque activ e le programme demande a l utilisateur d entrer le nom de fichier a partir duquel il est possible de restaurer les param tres Il est galement possible d entrer un nouveau commentaire pour cette s lection Parameters Options Figure 2 Diff rents param tres d options Le programme demande ensuite a l utilisateur des informations concernant le fichier de donn es de la pi ce d essai Data Part File Information Ces informations peuvent tre utilis es pour 32 Chapitre II Logiciel C A M S conserver un num ro de pi ce une description un num ro de commande des commentaires etc en relation avec ce fichier Ces intitul s appara tront l impression Aucune entr e de donn es n est requise S lectionner simplement OK une fois la saisie termin e Dala File Part Information p p a Figure 11 3 Informations d un fichier des donn es d essai Cocher la case Prompted l aide du curseur de la souris entra nera l affichage de cet cran apr s chaque essai de sorte que l op rateur puisse entrer les donn es requises Cette fonction s applique uniquement un essai un seul point et non en cas d essai avec d placement Figure 11 4 Affichage de l cran apr s chaque essai La bo te de dialogue suivante correspond la fonction Select New Scale S lectionner un
35. calcule la moyenne et limine celui s loignant le plus de la valeur moyenne Si une moyenne de 2 est s lectionn e la fonction de pond ration n a alors aucun effet gt Eliminate me furthest from maximum standard deviation Eliminer l essai le plus loign de la d viation standard maximale Le programme demande a op rateur d entrer une valeur de d viation standard maximale Lorsque l essai est r alis la valeur la plus loign e de la d viation standard admissible est limin e Si toutes les valeurs se trouvent dans la d viation Standard alors aucune valeur n est limin e 35 Chapitre II Logiciel C A M S Apr s avoir s lectionn l chelle le programme demandera l op rateur de r gler les tol rances Le programme utilise ces r glages en vue des calculs statistiques ainsi que pour les indications HI Haut LO Bas et OK relatives aux r sultats des essais individuels Lorsque l option Advanced Statistics a t sp cifi e au moment de l acquisition du logiciel la fonction X Bar R Chart utilise ces r glages pour tracer les r sultats d essai haut et bas repr sent s sous forme de points rouges sur le graphe les r sultats d essai acceptables sont trac s sous forme de points verts Il est galement possible de sp cifier une valeur d avertissements bas et haut Ces r sultats d essai sont alors indiqu s en couleur grise au niveau de la sortie des statistiques avanc es Les r sulta
36. cept situ sur le c t droit de l cran pour obtenir le r sultat de l essai R sum Dans ce travail nous avons mis au point une technique permettant mesure de microduret Vickers des alliages de N1100 x Px par appareil de microdurom tre Ce m moire contient trois chapitres Dans le 1 chapitre sont pr sent es des diff rents essais de duret des m taux alliages m talliques et couches minces En plus rappel les propri t s m caniques des couches minces de Ni P et les mod les qui permettent l interpr tation des valeurs de de la microduret Leo chapitre est consacr a la description des diff rentes fonctions du logiciel C A M S utilis pour le visualisation de la microduret Vickers Dans le 3 chapitre sont pr sent es la technique lectrochimique pour l laboration des couches de Ni P et l tude de la microduret des couches minces de Ni P Les r sultats obtenues pour interpr t dans le cadre du mod le de Buckle As Quis WI roui il Ay yet V AY 53 28 ave g ed day bY 63 aa Gall Jo all JS yia 9 g Sa gaua je ax ul Nii00 x Px L 54 g sla A QI aay 8 y Shall ode Ga gt 3 deal J aal Gy ASB Ji iial 9 Aste I L SAN plae VASI GI a Y Cabins opi yY gall Nijoo x P 4281 Gaal Ait Sua SSS Sri Lid LMS g Aa yell yp uud Le SU Mel Jus gl JI ga aliaa g uis I gall z ill h g 68 Saal oaa VA Ale ri dl s sit dZ d cl gaai Cj j gall ili de Gy 30 Gli
37. charge initiale Fo 98 N soit 10 kgf Le p n trateur s enfonce d une profondeur initiale I Cette profondeur tant l origine qui sera utilis e pour mesure la duret Rockwell 2 Application d une force suppl mentaire F Le p n trateur s enfonce d une profondeur de p 3 Rel chement de la force F et lecture de l indicateur d enfoncement figure 1 3 14 Valeur de la Echelle symbole P n trateur force totale Application Fo K1 C ne de diamant de section l ee l Carbure acier en en circulaire pointe arrondie 981 N a pip paisseur mince sph rique de 0 2 mm Alliage de cuivre acier doux alliage d aluminium Bille d acier de 1 588 mm 14715 N Mat riaux ayant une 1 16 de pouce de diam tre r sistance la rupture comprise entre 340 et 1000 MPa Acier fonte titane C ne de diamant de section p oe es Mat riau ayant une duret circulaire a pointe arrondie 588 6 N a h On r sistance la rupture PRE sup rieure 1000 MPa C ne de diamant de section circulaire pointe arrondie 981 N sph rique de 0 2 mm Bille d acier de 3 175 mm 981 N Fonte Alliage 1 8 pouce de diam tre d aluminium et de fonte Eee Lo Alliage de cuivre recuit ae fine de diametre t le de m tal Bille d acier de 1 588 mm Cupro nickel Alliage on 1471 5 N de diam tre cuivre nickel zinc Tableau 1 2 Diff rentes chelles de duret de Rockwell Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des
38. cienne m thode de mesure de la duret un corps est plus dur qu un autre s il peut le rayer Elle fut utilis e par R aumur puis par Mohs qui proposa la premi re chelle de duret des min raux tableau I 1 chaque min ral raye ceux qui sont au dessous de lui Les min raux indiqu s ont t s lectionn s pour conduire a des intervalles de duret comparables entre deux l ments cons cutifs 1 Diamant Apatite Corindon Fluorite Topaze Calcite Quartz Gypse Feldspath Talc Tableau 1 1 Duret s Mohs e Scl rom tre rayures Pour pr ciser la notion de duret dans le cas des m taux on a t amen a concevoir des appareils plus sensibles les scl rom tres rayures Avec ces appareils on mesure la charge n cessaire pour produire une rayure de largeur donn e ou au contraire on mesure la largeur Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq Py de la rayure faite sous charge d termin e par une pointe de diamant Dans ce dernier cas la duret H est d finie par H 104 2 1 2 2 avec um largeur de la rayure produite par une charge d environ 0 03 N 3 gf pour les m taux tendres et d environ 0 09 N 9 gf pour les m taux durs Cette largeur est mesur e l aide d un microscope fort grandissement 500 1 L essai la lime n est qu une application assez grossi re et qualitative de ce principe La duret par rayage plus d licate
39. ckU 1 Alexander M Korsunsky1 Steve J Bull Rob I Davidson On the application of the work of indentation approach to depth sensing indentat 15 P KEMPE Nanoindentation et microrayage en environnement contr l Colloque SF2M Section Ouest Surfaces et Interfaces indentation rayage et abrasion Angers 16 et 17mars 2005 16 Bolshakov A et Pharr G M Influences of pileup on the measurement of mechanical properties by load and depth sensing indentation techniques Journal of materials research 13 4 p 1049 1998 17 Cheng Y T et Cheng C M Relationships between hardness elastic modulus and the work of indentation Applied physics letters 73 5 p 614 1998 18 J L Halary Introduction la m canique des polym res INPL 1995 169 19 Robert L Etude des propri t s m caniques du nickel utilis dans la technologie LIGA R alisation d un micropr henseur These Universit de Franche Comt 1997 20 K L Dahm W G Ferguson R Murakami P A Dearnley Carbon coatings Surface engineering 1994 vol 10 N 03 199 21 Jean Luc Bucaille Simulation Num rique de L indentation et de La Rayure des Verres Organiques Th se de doctorat Ecole Nationale Sup rieure des Mines de Paris 2001 22 Olivier G Bernard L Jean Michel B Laetitia O Caract risation m canique de reconstitutions osseuses apr s comblement par un Biomat riau injectable Mat riaux 2002 23 A Thomas Mirohardne
40. ckers 27 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni109 x P e Mod le de Chicot et Lesage 1995 Chicot et Lesage consid rent que les zones d form es plastiquement dans le substrat et le rev tement sont modifi es par rapport ce qu elles seraient dans un mat riau homog ne et se combinent suivant une loi de couplage en s rie La duret du composite s crit comme suit H a H b H a b 1 Le coefficient pond rateur a et b s crivent does ial Ces _ 3e b br AG V vV 4 bibs En combinant les relations 1 4 26 et 1 4 27 avec la relation 1 4 24 il obtient He H 44 a C f 2 V V S Avec Vo Vsf Vss V Vp EVA I 4 24 I 4 25 I 4 26 I 4 27 I 4 28 I 4 29 I 4 30 Les volumes d form s V et Vi sont assimil s a des calottes h misph riques ou cylindriques Pour i S f on Qa V 1b Vif nbfe 28 1 4 31 I 4 32 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni100 x P Figure 1 21 Loi de couplage en s rie selon Chicot et Lesage Conclusion L tude la duret des mat riaux est tr s importante elle est bas e sur leurs m thodes d essai et permet de mesure la r sistance m canique de ces mat riaux L exp rience a montr que les propri t s physiques m caniques et thermiques sont largement influenc es sur le mat riaux Nous
41. dans des temp ratures plus grandes que l ambiante La n cessit de conna tre les propri t s des m taux aux m mes temp ratures d emploi est l origine du d veloppement des essais de duret chaud C est ainsi que la duret chaud est utilis e pour classer les m taux Plus la duret est lev e plus la dur e de vie de m tal sera grande ainsi comme pour les essais temp rature ambiante 1l faut distinguer les essais sous charge normale et charge r duite Elle peut contr ler l aide de dispositifs sp ciaux tel celui d crit par Brenner 5 1 3 Propri t s m caniques des alliages Ni P 1 3 1 Structure et microstructure Les alliages Ni P est dont les propri t s d pendent fortement de la quantit de phosphore car c est elle qui conditionne les propri t s m caniques telles que la duret la rigidit la r sistance l usure le coefficient de frottement Les principales caract ristiques du nickel pur sont donn es pour comparaison dans le tableau I 3 La composition la plus employ e dans l industrie est comprise entre 7 et 10 de phosphore Les alliages de Ni P labor s chimiquement sont hors quilibre 22 Les caract ristiques structurales de ces solutions solides sont troitement li es leur teneur en phosphore 23 14 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P N Ces auteurs d finissent trois domaines de composition cor
42. de l chantillon puisse tre mise au point au croisement de la huiti me ligne de l chelle standard avec la ligne verticale standard Figure II 8 Bouton de mise au point rapide Bouton de mise au point fine Figure IIL S8 Installation l objectif de mesure sur tube t lescopique 62 Apr s faire amen le p n trateur juste au dessous de l axe optique en tournant vers la gauche le bouton de commande de la tourelle r volver Figure III 6 choisir la dur e d sir e de maintien en charge et pousser le bouton commandant le d part de la charge sur ON la lampe t moin doit s allumer Cela signifie que la levier de charge est lib r de son point de d part et que le diamant commence sa course au moment de la mise en marche du moteur Lorsque la dur e de charge est termin e la lampe t moin doit s teindre automatiquement et cet instant le levier de charge doit retourner son point de d part Figure II 9 Lampe t moin de mise en charge Bouton de commande d application de charge Figure II 9 Bouton de commande de mise en charge L objectif de mesure 40xdoit tre plac sur l axe optique en tournant le levier de commande du r volver vers la droite et conserver le plus grand calme durant la manipulation du r volver on accordera une attention particuli re aux chantillons pr sentant une certaine rugosit Apr s avoir v rifi nouveau la mise au point mesurer les diagonales de
43. e nouvelle chelle Choisir une chelle parmi celles list es sur la gauche en la s lectionnant au moyen de la souris Si l op rateur souhaite obtenir la conversion automatique des r sultats de l essai selon une chelle diff rente s lectionner une des chelles converties list es sur la droite 33 Chapitre II Logiciel C A M S Select New Scale Figure 11 5 Fonction de s lectionner une nouvelle chelle Les abr viations relatives aux chelles et pouvant tre list es sont gt HV Echelle de Vickers en cas d utilisation avec le syst me CAMS gt HK Echelle de Knoop en cas d utilisation avec le syst me CAMS gt DIAG Programme de v rification Optionnel Voir les Annexes gt HB Echelle Brinell pour syst me BOSS gt INCH Mesure en pouces en cas de mesure lin aire gt MM Mesure en millim tres en cas de mesure lin aire gt HRC Echelle C de Rockwell gt HRB Echelle B de Rockwell S lectionner OK une fois l chelle choisie L chelle ne peut pas tre chang e en cas de fichier de donn es contenant des r sultats d essai Il sera demand l op rateur de changer de fichier si celui ci tente de changer les chelles en cas de fichier comportant des donn es Average Figure 11 6 Operateur de change les chelles 34 Chapitre II Logiciel C A M S Apr s avoir s lectionn l chelle il est demand l op rateur de s lectionner le mode de p
44. e de recuit augmente des germes de nickel quasiment pur phase a se d veloppent et un grossissement des grains de Ni P et de la phase cristalline Ni3 P est observ Ainsi a partir de 600 C un m lange biphas de grains de Ni P et de Ni P est obtenu La temp rature optimale du traitement thermique pour obtenir une duret maximale se situe entre 345 et 450 C Cette temp rature d pend notamment du pourcentage de phosphore en solution solide dans le d p t brut Par exemple les r sultats obtenus avec un traitement thermique d une heure pour un pourcentage de phosphore compris entre 1 et 13 sont pr sent s dans la figure I 9 33 17 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni109 x P Microduret HV 0 1 10 13 P 400 gt 100 200 300 400 500 Temp rature C Figure 1 9 Influence de la temp rature de traitement thermique 1h et du pourcentage de phosphore sur la duret La teneur en phosphore est galement un facteur d terminant du durcissement comme l ont montr de nombreux d auteurs 22 34 Pour des d p ts haut phosphore augmenter la dur e du traitement thermique n a que tres peu d influence sur la duret car la phase majoritaire est constitu e de phosphure de nickel figure I 10 291 Microduret HV 0 1 140 180 Dur e min 400 C Figure 1 10 Comportement d un d p t haut phosphore apr s traitement thermique
45. e r installer le pilote ad quat Si le conflit persiste essayer de connecter la carte dans un nouveau slot ou de modifier ou d sactiver un autre dispositif carte son par exemple ou le port USB utilisant la m me interruption 4 Upgrader le registre les fichiers requis se trouvent dans le r pertoire Drivers du CD ROM d installation Lancer d abord le fichier mv5reg exe puis le fichier klinset exe Suivre les instructions sp cifi es puis s lectionner 340 comme adresse Le syst me est reboot 5 Le curseur de la souris pr sentera une ombre pourpre une fois dans la zone de l image Pour annuler cette fonction aller dans le panneau de configuration Souris Curseurs puis d cocher Enable Pointer Shadow Autoriser l ombre de curseur 6 Le syst me est maintenant pr t pour l installation du logiciel CAMS _ Win B INSTALLATION DU LOGICIEL CAM_WIN Pour installer le programme CAM_WIN ouvrir le fichier setup exe situ sur le CD ROM d installation Les fen tres de dialogue guideront l op rateur travers toute la proc dure En fin de proc dure le programme demandera d ins rer une disquette dans le lecteur A supportant les informations de configuration de calibration n cessaires pour la mise a jour du programme Le programme d installation cr alors le r pertoire intitul Newage Testing Instruments ainsi que son propre ic ne sp cifi au dessus CAMS BOSS ou MT90 L icOne sera galement plac
46. ecteur A et presser sur une toucha Le programme effectue alors l op ration de restauration F INSTALLATION D UN VERROU DE SECURITE Si le syst me comporte un verrou de s curit Dongle il est au pr alable n cessaire d installer le logiciel Les fichiers se trouvent dans le r pertoire Keylock du CD ROM d installation Lancer d abord le fichier setupkey exe suivre les instructions puis lancer le fichier Everkey reg galement depuis le r pertoire Lock du CD ROM d installation Cela permettra de mettre a jour le registre pour le verrou sur LPT 1 Annexes ANNEXE A3 CAPTURE D IMAGE OPTION Cette fonction permet l op rateur de capture l image g n r e par la cam ra vid o L image consiste en t image active sans tes commandes et boutons du programme y apparaissant En mode d essai standard s lectionner le bouton Full Si l op rateur est en mode de d placement s lectionner d abord le bouton Exit Traverses Pour initier la capture d image s lectionner le bouton de grossissement lx situ en bas de l cran au bout de la fl che dans l illustration ci dessous lorsque le syst me est d j en mode lx Une fen tre appara tra et demandera l op rateur d enter un nom de fichier Une capture d cran de l image g n r e par la cam ra sera sauvegard e au format bitmap L extension du nom de fichier bmp est ajout e automatiquement si l op rateur ne la saisie pas Ce fichier est ens
47. el C A M S Le programme demande ensuite l op rateur d inclure de mani re s quenc e chacun des d placements enregistr s dans le fichier Il existe trois types de rapports multiples Graph Graphe Chart Tableau et Display Affichage La fonction Graph permet de repr senter tous les d placements d un m me fichier en simultan Le rapport Graph repr sente un graphique des profondeurs de c mentation en tra ant les profondeurs de c mentation c t par c t Conclusion Ce logiciel a t utilis pour accroitre la capacit de vos appareils pour essais de duret en vous permettant d automatiser la mesure d empreintes Les diff rentes fonctions pr sent es au d but de ce chapitre serviront de base lors de l acquisition des donn es exp rimentales relatives la mise au point de la technique permettant l laboration des alliages Ni P Ce travail fera l objet du chapitre suivant 54 Introduction Dans ce chapitre seront pr sent es certaines techniques utilisant la microduret Vickers en se basant sur les mod les math matiques d crivant les ph nom nes physiques mis en jeu lors des alliages dans le chapitre et en utilisant les diff rentes fonctions et possibilit s offertes par le logiciel CAMS d crites dans le 2 chapitre cet effet on va d crire les techniques suivantes e Techniques exp rimentaux qui permettent de pr par les chantillons et mesur la
48. ele de Buckle 69 Conclusion g n rale Le travail effectu dans le cadre de ce m moire de magister consiste mettre au point une technique exp rimentale permettant mesure la microduret Vickers des couches minces m talliques lectrochimique de Ni P Ce travail est structur de la mani re qui suit gt De la partie bibliographique nous avons vu que la duret est une propri t m canique tr s importante dans l industrie Elle est plus complexe et plus difficile interpr ter qu elle n apparait qu a premi re vue cause de la d pendance de la duret aux caract ristiques du mat riau la nature du p n trateur au mode d indentation et aux ph nom nes qui interviennent pendant l essai Apr s avoir pr sent certaines notions g n rales sur les de duret et de caract risation des couches minces m talliques nous avons rappel les propri t s m caniques des couches minces lectrochimiques et aussi les diff rents mod les qu interpr t sur les valeurs de la duret gt Le principe de la manipulation est bas sur l utilisation de l appareil microdurom tre SHIMADZU assist par ordinateur qui consiste logiciel C A M S pour visualiser les empreintes d essai de microduret Le PC ne contr le aucunes des fonctions m caniques ou lectroniques de l appareil pour essais de duret Il s agit uniquement d un syst me de visualisation et mesure et enregistrement et traitement des donn es Les
49. ent En pressant sur le bouton Create l op rateur peut d marrer le processus de cr ation de proc dures de d placement avec des emplacements d essai sp cifiques et des informations descriptives Cela est souvent effectu pour faciliter les essais d un simple type de piece ou un groupe de pi ces tout en conservant les donn es dans sa propre base de donn es Il est pr f rable d avoir une prouvette d essai en position avant de configurer le d placement de sorte que l op rateur puisse visualiser l prouvette tout en positionnant les points d essai Create Tray File Menu Figure 11 22 Option de cr ation un d placement 46 Chapitre II Logiciel C A M S e Editer un d placement Pour diter un d placement Traverse l op rateur doit s lectionner le bouton Traverse au niveau de l cran principal puis il choisit le bouton Edit L cran ci dessous appara t et permet l op rateur de s lectionner la configuration de son choix Apr s qu une sp cification de d placement ait t s lectionn e la m me proc dure de cr ation d une sp cification de d placement est utilis e de la m me mani re que pour l dition L op rateur doit parcourir toute la proc dure jusqu ce que la fonction Save apparaisse Il est ainsi possible de sauvegarder les informations de sp cification dit es Si l op rateur interrompt la proc dure en s lectionnant Cancel ou Escape les donn es dit es ne seront pas sauve
50. ental studies and interpretation of hardness Thin Solid Films 148 1987 51 65 50 S Messaadi thesis of doctorat university of Nancy France 1987 51 A Brener and G E Riddel J of Res NBS 1946 37 1 52 H Buckle The science of hardness Testing and its research Applications American socity of metals Metals park OH 1973 p 453 53 M baleva V Drakchieva E Gorana E P Trifonova mat Sci And ingen B78 2000 131 134 Annexes ANNEXE A1 VERIFICATION OPTION La fonction de v rification permet de v rifier l appareil d essai selon la norme utilis e ASTM ISO etc Il s agit d une v rification indirecte du syst me complet incluant la charge le p n trateur et le dispositif de mesure Afin d utiliser cette fonction un fichier de v rification existant est n cessaire une fois ce fichier existant ouvert un nouveau fichier doit tre cr en utilisant les e 9 e param tres existants Cela permet d une part de configurer le syst me en mode de v rification et d autre part d entrer les limites de tol rance en cas d erreur ou de r p titivit avec la fonction Tol rance ainsi que les informations relatives l talon d essai dans Part Information La valeur nominale d un talon d essai doit tre entr e en valeurs Vickers ou Knoop alors que l erreur maxi Max Error et la r p titivit sont automatiquement calcul es selon le tableau appropri N Le nombre d essais pond
51. es ana 67 Conclusion g n rale Bibliographies Annexes Introduction g n rale La duret des mat riaux joue depuis fort longtemps un r le capital C est en 1772 que Reaumer en labora la premi re bauche Ensuite le min ralogiste Allemand Mohs sugg ra dans l ordre croissant de la duret une chelle allant de 1 a 10 La duret d un corps m tal polym re c ramique est la r sistance qu il oppose la p n tration d un autre corps plus dur Alors elle permet de d finir quelques caract ristiques des mat riaux duret viscosit forces d adh sion etc L int r t des couches minces lectrochimiques provient essentiellement de l utilisation conomique des mat riaux en rapport avec les propri t s m caniques et de la simplicit des technologies mises en uvre pour leur r alisation L objectif premier de ce travail tait l obtention de la microduret Vickers des couches minces N1100 x Px lectrochimiques par utilisation du syst me cam ra vid o connect e a un PC de mani re a visualiser les empreintes d essai r alis es par un appareil pour essais de microduret La saisie en le traitement des donn es sont obtenues par du logiciel dit CAMS L emploi des couches minces a l chelle industrielle n cessite un proc d d laboration conomiquement int ressant De ce fait nous avons retenu la voie lectrochimique pour l laboration des couches minces de nickel Phosphore En effet l lect
52. est convenu que l op rateur remettra z ro les microm tres au point d origine de telle sorte que les valeurs apparaissant au niveau du microm tre correspondent avec celles l cran Figure 11 20 Effectuation un mouvement et de s lectionner la direction de l essai Un affichage chantillon concernant la demande de positionnement du programme destin e l op rateur et apparaissant durant la s quence est pr sent ci dessous Figure IT 21 Figure 11 21 Affichage l empreinte de l chantillon et positionnement destin e l operateur 45 Chapitre II Logiciel C A M S Apr s que les essais aient t r alis s l op rateur est alors ramen en am re via m me s quence de positions de mani re lire les diam tres des empreintes tout en pr cisant chaque position de coordonn e Une autre diff rence mineure concernant la mesure En effet cette derni re est effectu e en mode plein cran Full screen ce qui offre une meilleure visualisation de la surface d essai en vue du positionnement Tous les boutons n cessaires sont dispos s de mani re l g rement diff rentes mais les fonctions restent les m mes 11 5 2 Op rations de d placement automatiques Ces fonctions offrent de nombreuses options pour la cr ation l dition et l ex cution des proc dures d essai en d placement ainsi que pour l obtention et la fourniture de documentations et d informations descriptives e Cr er un d placem
53. fonction de mesure automatique Figure 11 26 La fonction d effectuation de d placement Apr s que les essais aient tous t mesur s il sera possible de tester de nouveau les points d essai en les s lectionnant Figure 11 26 Si un point d essai est s lectionn pour refaire un essai le syst me initiera au autre essai et une autre op ration de mesure ou le programme demandera a l op rateur de le faire puis les r sultats existants sont remplac s avec les nouveaux r sultats d essai 49 Chapitre II Logiciel C A M S X d 2 s ie LUS Satan VEN Figure 11 27 R sultats des positions d essais dit es Apres que les points d essai aient tous t accept s il est possible de saisir un commentaire au regard du d placement et des positions d essai dit es Une fois l cran de commentaire valid une petite vue du Graphe des r sultats est affich e L op rateur peut r aliser un zoom afin de mieux discerner les d tails voir tous les graphes par s quence en op rations de d placements multiples ou voir les deux d placements c t par c t toujours en op rations de d placements multiples puis imprimer les r sultats Des commentaires apparaissent en diff rents points au niveau des r sultats et les r sultats de profondeur de c mentation sont imprim s en bas Les lignes indiquant la position des emplacements de profondeur de c mentation sont en couleur verte si le r sultat
54. gard es Figure 11 23 Option d diter le d placement e D marrer un d placement Lorsque l op rateur s lectionne Traverse D placement puis Run le programme lui demande de choisir la sp cification de d placement Cliquer sur une sp cification afin de la s lectionner puis l cran Data Part File Information apparaitra Figure 11 24 Operateur de d marrer le d placement 47 Chapitre II Logiciel C A M S Les donn es et les tiquettes peuvent toutes tre modifi es de la m me mani re que lors de la cr ation du fichier d origine Dans le cas d une configuration de d placements multiples sous une seule sp cification le programme demande l op rateur de s lectionner le d placement sp cifique utiliser dans la s quence de d placement Le programme demande ensuite l op rateur de situer l origine de la s quence d essai qui est galement plus commun ment un point situ sur le bord ou l ar te de la pi ce Le d placement sera proc d partir de ce point S lectionner OK S il existe plus d une configuration de d placement dans la sp cification alors le programme exigera de localiser l origine n 2 et ainsi de suite pour les d placements restants dans la sp cification Le programme demande ensuite l op rateur de s lectionner la direction de l essai D un simple cliquer tirer 1l est possible de faire tourner la fl che superpos e au dessus de l i
55. here Part I Analysis Int J Solids Structures Vol 20 N 1 pp 81 91 1984 C Barlier L Girardin Mat riaux et usinage Casteilla 25 Rue Monge 75005 paris 1999 G Farges D Degout Effet de taille d empreinte en microduret Vickers traitement thermique 246 1991 E Felder Analyse m canique des essais d indentation avec des Cones Colloque SF2M Section Ouest Surfaces et Interfaces indentation rayage et abrasion Angers 16 et 17 mars 2005 P Lavel E Felder Caract risation de l adh rence des rev tements par indentatio normale Mat riaux et techniques n 1 2 1993 Giannakopoulos A E Larsson P L Vestergaars R Analysis of Vickers Indentation Int J Solids Structures Vol 31 N 19 pp 2679 2708 1994 Loubet J L Georges J M Marchesini O Meille G Vickers Indentation Curves of Magnesium Oxide MgO Journal of tribology 106 p 43 1984 Kwadwo O Kese Relaxation and Nanomechanical Studies of the Vickers Residual Stress Field in Glass Doctoral Thesis Department of Materials Science and Engineering Royal Institute of Technology SE 100 44 Stockholm Sweden 2004 D Tabor The Hardness of Metals Clarendon Press Oxford 1951 P Morisset P Salmon Chromage dur et d coratif CETIM 1988 Larsson P L Giannakopoulos A E S derlund E Rowcliffe D J Vestergaard R Analysis of Berkovich Indentation Int Jour Solids Structures Vol 33 N 2 pp 221 248 1996 Jonathan R Tu
56. ines rigides Les machines souples imposent une force mais ne permettent pas de mesurer des d placements et les machines rigides imposent une profondeur et permettent de mesurer des d placements 3 Lors de l essai de rayure on peut faire varier la forme g om trique du p n trateur vitesse de rayage la temp rature la force normale de rayage et la lubrification Elle est moins pr cise que les m thodes par p n tration sous faible charge n est utilis e aujourd hui que dans des cas tres particulaires 4 Si la pointe est en mouvement relatif par rapport la surface du mat riau Figure I 1 on est amen a d finir une duret d essai de rayure 2 ou duret dynamique tangentielle de la fa on suivante _ 4Fnq Y Ln I 2 1 q est un param tre permettant de prendre en compte la nature de la r ponse du mat riau 1 lt q lt 2 Pour un mat riau visco lastique pratiquement q 1 q 2 pour un mat riau plastique F La charge normale appliqu e la pointe Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P Tr s peu d tudes ont t men es sur ce param tre q La largeur du sillon de la rayure mesur e une fois les essais termin s est suppos e constante et la recouvrance lastique est suppos e nulle Figure 1 1 Sch matisation de l essai de glissement rayure pointe conique e Echelle de Mohs Historiquement c est la plus an
57. ines scientifiques tr s vari s mais aussi rencontrer et discuter avec beaucoup de chercheurs Sa disponibilit et son optimisme contagieux m ont t tr s pr cieux tout au long de ce travail et ce fut pour moi un plaisir de travailler ses c t s Le fait que Messieurs BELGACEM BOUZIDA A ssa LATELLI H MIDA et Md MEDOUER Hadria ont fait partie du jury de soutenance est un honneur pour moi dont je les remercie vivement Je leur suis tr s reconnaissant de leur relecture attentive et de leurs remarques objectives qui ont contribu l am lioration du manuscrit Enfin je remercie tous les coll gues que j ai eu le plaisir de c toyer durant mon s jour au laboratoire Par leur gentillesse leur sympathie et leur bonne humeur ont constitu la source de bonheur sans laquelle ce travail n aurait pas t possible Table des mati res Introduction g n rale Chapitre I Essais de duret et propri t s m caniques des alliages Nt 100 x Px LI INGO nse CRC Sci est hos MS SR nn tete VE aioe ie PD TESS AIS de Un 3203 5023455524 3942522 anna maa aeons win aaa ea london 2 LZ T Essais d Gurete Para Vases carciccntdsedansleudaadegssatdauncaanatatidescauseans daaeeureadawans 2 ECNEN CE MONS En an ee terne ns 3 OCTOM OI ad VUES iin E a dinde ait le niet noie 3 2 2 Essais de duret par rebondissement 4 Essais de p n tration dynamique
58. ire microm trique se place au point neutre qui signifie un point sur lequel les traits indicateurs des deux boutons de commande se rencontrent avec les traits correspondants sur la queue d ordre de l oculaire microm triques e Ex cution de l essai Pour ex cution l essai doit r aliser les tapes suivantes Apr s installer l chantillon dans l tau et l amener en position de mesure nous allons r gl e la vis e en tournant les boutons de r glage rapide et fine de mise au point et choisir l emplacement mesurer en observant la surface de l chantillon l aide des deux microm tres de la platine et aussi il faut viter tout mouvement brusque avec le bouton de r glage rapide de mise au point rapide afin d viter une approche soudaine du p n trateur et de l objectif vers la surface de l chantillon Figure II 7 61 Levier de commande I du r volter Porte p n trateur Figure II 7 Levier de rotation de la tourelle L objectif de mesure 40xdoit tre Install sur le tube t lescopique en tournant le bouton du r volver vers la droite sons l utilisation de l objectif d observation x10 parce que l objectif de mesure x40 doit tre approch de l chantillon jusqu ce que la distance frontale devienne gale n0 2mm et r gler les deux boutons de r glage fin de vis e et les deux microm tres de la platine d une mani re plus pr cise que pr c demment de telle fa on que la partie minuscule
59. ire projet e du substrat d 2 S 2x D o x e sin 22 1 4 7 V2 L aire projet e composite est S I 4 8 Donc on a 1 4 9 d diam tre de l empreinte e paisseur du film C est une constante qui d pend de la d formation du film et d apr s les r sultats exp rimentaux gt Le premier cas figure I 16 suppose que le film pouse la forme de l empreinte la constante C vaut la valeur de 1 C 1 gt Le deuxi me cas figure I 15 correspond un film fragile C 0 5 De l quation 1 4 1 et 1 4 2 on d duire la loi additive devienne H Hs a Hy Hs 1 4 10 En rempla ant l expression 1 4 9 dans I quation 1 4 10 C 2 He H 205 H Hs 1 4 11 22 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni100 x P Figure I 14 Mod le g om trique de Jonsson et Hogmark Figure 1 15 Rupture du film C 0 5 Figure 1 16 D formation plastique du film qui pouse la forme de l empreinte C 1 23 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijg Py e Am lioration de Thomas et Vinsbo Le mod le du Hogmark et Jonsson est am liore par thomas et Vingsbo Figure I 17 de la d pendance de la duret avec la charge par l interm diaire de la formule B H Ho q 1 4 12 Thomas suppose que la duret du substrat et de composite suivent cette quation B H H
60. ite La source d alimentation lectrique doit tre Branch e sur la douille m tallique situ e sur le cot de la base Puis l interrupteur principal plac sur On et la lampe t moin verte indique que le syst me d clairage ainsi que les autres l ments concern s sont en fonctionnement Il faut r gler le niveau horizontal de l instrument en tournant trois des quatre vis de r glage de mise niveau en surveillant bulle fix sur la base du corps principal Puis la surface d appui de la vis de calage en l ger contact doit tre amen e avec la surface de la table en veillant soigneusement ce que le r glage de niveau d j obtenu ne soit pas alt r et aussi v rifier que la lampe indicatrice du temps de maintien en charge est teinte ce qui signifie que la levier de charge est r gl son point de d part Desserrer le verrou de mise en position du microscopique de mesure et faire co ncider le trait rep re avec celui de la colonne puis resserrer le verrou figure III 4 Verrou de mise en position Trait rep re Figure 111 4 Bouton de fixation en position 59 La charge d sir e doit tre plac e sur la cuvette du levier de charge et tourner la masse afin de trouver sa meilleure position en vitant toute vibration en fait la charge totale appliqu e sur le levier de charge se compose de celui du p n trateur et de la cuvette qui de l5gr et qui constitue la charge minimale il est f
61. la longueur de la diagonale mesurer est inf rieure 0 2 mm l erreur maximale tol r e vaut 0 001 mm L erreur maximale tol r e sur le r sultat moyenne arithm tique de 5 mesures de la mesure de la duret d un bloc de r f rence par la machine soumise la v rification ne doit pas diff rer de plus de 3 0 de la duret d termin e lors de l talonnage de ce bloc II 2 Mod lisation de la microduret Vickers des couches minces Ni 00 P lectrochimiques III 2 1 Th orie lectrochimiques Le couches lectrochimiques du Ni P peuvent tre d pos es sur des couches chimiques Ni P de m me nature en utilisant les composants voir tableau III 1 comme il indiqu dans la litt rature 50 Hypophosphite de Sodium NaPH 0 375cm Tableau 111 1 Composition chimiques des bains Le chloride de palladium PdCL Joue le r le de catalyseur tandis que l ac tate de sodium C gt H3NaO diminue la variation du PH dans la solution L effet de PdCl a t tudi pour trois valeurs 10 15 et 20 cm Les couches chimiques de bon qualit s sont obtenues quand on utilise 66 Chapitre III Etudes exp rimentales des couches minces Nijo9 x P _Electrochimique 10cm de PdCh leurs paisseur peut atteindre 1400 A le temp n cessaire pour la d position de ces couches est environ 30 minutes Brenner et Riddel 51 taient les premiers qui ont propose une th orie lectrochimique pour les alliages Ni P
62. le potentiel de l chantillon pendant l lectrod position est environ 0 9 V dans la solution acide en opposition a l lectrode satur qui doit tre significativement n gatif pour avoir une r duction cathodique le m canisme de r action dans la solution acide est d crit par l quation suivante H PO3 1 Nitt 2e L lectrod position de couche mince Ni P n cessite les conditions suivantes e Le substrat des couches chimiques doit tre homog ne et ayant une surface propre e L paisseur de substrat des couches chimiques doit tre au voisinage 1 100A e Le potentiel entre les lectrodes doit tre sup rieur 25mV La densit de courant des lectrodes est gale 25mA cm III 2 2 Mod le de Buckle Pou valuer l influence de la microduret H de la substrat sur la r sistance de p n tration dans la couche ayant une microduret intrins que Hr Buckle 52 suppose que la zone de p n tration dans la couche a k 1 couches en s rie avec la m me paisseur h ou h est la profondeur de p n tration Tous les modeles contiennent le partitionnement de la contribution a la duret substrat H et la couche Hy Dans l approche la plus g n rale propos par Buckle 52 la duret composite H du systeme couche substrat est donn par a est un coefficient d pondant de l paisseur de la couche Les courbes th oriques obtenues dans le cadre du mod le Buckle sont donn s dans la figure III
63. llisation et donc de leur teneur en m tallo de figure I 7 Barni re ainsi que d autres auteurs ont mesur des valeurs de micro duret Vickers autour de 300 HV pour des alliages cristallis s Cette valeur augmente jusqu 650 HV lorsque les solutions solides sont microcristallis es et diminue ensuite pour se stabiliser autour de 400 HV pour les alliages amorphes 26 27 La hausse de duret observ e est due la diminution de la taille de grains provoqu e par le co d p t du m tallo de Ainsi l augmentation du nombre de joints de grains qui entra ne une augmentation du nombre d obstacles au d placement des dislocations se traduit par l accroissement de cette propri t m canique Ainsi la duret du nickel chimique qui lui vaut son succ s dans de nombreuses applications industrielles varie fortement en fonction de la teneur en phosphore lorsque le rev tement n a pas subi de traitement thermique 28 Trois familles de rev tements Ni P existent donc selon cette teneur en phosphore gt les bas phosphore GP at lt 5 gt les moyens phosphore 5 lt P at lt 9 gt les hauts phosphore P at gt 9 i Li di oO i L R 3 10 12 14 Teneur en phosphore Figure 1 7 Influence de la teneur en phosphore du d p t sur la duret 29 1 3 3 Traitements thermiques sp cifiques aux rev tements Ni P Pour un alliage de composition donn e une
64. mage de l prouvette d essai pi ce Un clic de souris permet de figer la fl che et de s lectionner l angle de d part du d placement S lectionner OK pour confirmer la s lection Puis le programme demande de s lectionner OK pour initier l ex cution Figure 11 25 Op rateur de s lectionner la direction de l essai Avant de d marrer l essai actuel le programme demande l op rateur s il est n cessaire d effectuer un essai vide Si l essai vide est initi les tables Y Y se d placent vers chacune des positions d essai d finies et le programme demande ensuite s il faut ajuster la position de l essai Cette position est visible l cran du moniteur Si une position d essai se trouve dans une zone suspecte l op rateur peut alors la d placer vers un meilleur emplacement Lorsque les op rations sont en cours de r alisation l essai sera positionn l emplacement correct Une fois l essai vide achev ou si l op rateur ne souhaite ne pas effectuer cet essai le programme demande de d marrer l essai proprement dit Si l appareil d essai de micro duret poss de une tourelle automatique et est pourvu de l option CAMS de contr le de tourelle 48 Chapitre II Logiciel C A M S l appareil d butera alors automatiquement les essais Si aucune commande de tourelle automatique n est pr vue le syst me CAMS demandera l op rateur d op rer une rotation vers la position du p n trateur d inden
65. ment l op rateur peut changer de syst me de mesure granulom trique en utilisant le bouton UPDATE situ sur l cran principal sauf lorsque le bouton TRAVERSE a t s lectionn Les choix sont list s dans la section Une Type du graphique des fonctions Update Voir ci contre Si les s lections des types de lignes diff rent de celles aper ues ci contre alors il est plus que vraisemblable que l op rateur n a pas s lectionn l chelle valide pour la granulom tne donn e durant la configuration Dans ce cas les s lections de ligne standard sont repr sent es pour la mesure des granulom tnes d empreinte de micro duret Avec la m thode de mesure directe appel e Grain Intersects un cran affichant l chantillon d essai est pr sent l op rateur Lorsque ce dernier clique quelque part sur l image une ligne s affiche et coupe ce point ainsi que le centre de l cran L op rateur peut d placer cette ligne Jusqu obtenir le meilleur angle souhait apr s Annexes avoir d abord cliqu l cran Il est n cessaire de cliquer sur tous les points de la ligne coupant le bord d un grain La ligne peut tre supprim e en cliquant une seconde fois Lorsque toutes les intersections ont t localis es s lectionner le bouton Accept pour obtenir une mesure moyenne en mm Pour augmenter la pr cision l op rateur peut choisir la fonction Average Moyenne Situ e en dessous du Menu Setup durant la
66. ne hauteur fixe une petite masse d acier termin e par un diamant arrondi La masse est guid e dans sa chute par un tube lisse Ensuite la mesure de l hauteur de rebondissement a galement t propos e pour mesurer la duret du mat riau Cet essai mesure l nergie de d formation plastique si le choc est parfaitement lastique pas de d formation plastique pi ce tester tres dure la pointe rebondit th oriquement jusqu sa hauteur de l cher en n gligeant les frottements on peut relier la diff rence de hauteur A l nergie cin tique AE absorb e lors du choc AE m g h I 2 3 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijg9 P 1 2 3 Essai pendulaire de duret La m thode pendulaire a t utilis e dans les ann es 1920 pour mesurer la duret des m taux Elle consiste d terminer la dur e d oscillation d un pendule reposant par l interm diaire d une ou deux billes sur la surface tester 8 La duret est exprim e en terme de dur e d oscillation du pendule qu on a enregistr pour atteindre une diminution d amplitude fix e La dur e est d autant plus faible que l enfoncement de la bille est important L avantage de la m thode pendulaire est qu elle permet de d finir la duret sous faible charge l empreinte est nulle des corps en caoutchouc Elle permet galement de d finir la duret d ensemble lastique et plastique si la ch
67. nu File Fichier Le fichier est imm diatement ferm Le programme est toutefois maintenu activ et affich a l cran L op rateur peut alors s lectionner un nouveau fichier ou quitter le programme II 3 Fonctions de l cran principal Les l ments de menu de l cran principal sont utilis s pour gt le positionnement des points d essai et de mesure gt la calibration du syst me de mesure 38 Chapitre II Logiciel C A M S gt l acc s certains param tres ajustables par l op rateur gt les essais point uniques lf f H be lt i O Home N z 4 r OP w L Le F nie Figure 11 11 Diff rents fonctions de l cran principal II 3 1 Prise des mesures e Mesure automatique La fonction de mesure est optionnelle en cas de syst me C A M S utilisant les chelles HV et HK Elle n est pas pr sente en cas d chelles de mesure lin aires IN et MM Measure H 00 V 00 Accept Figure 11 12 Option de mesure la duret Vickers ou knoop Nous Pressons sur le bouton Measure pour effectuer automatiquement la mesure d une empreinte Vickers ou Knoop La mesure r sultante apparait pour les deux chelles horizontale Het verticale V en microns figure II 4 Les lignes de mesure apparaissent lorsque le bouton Measure est s lectionn Il est possible de les repositionner en cas de positionnement incorrect
68. oit tre vide pour pouvoir entrer ou modifier une taille de groupe de moyenne Si des r sultats d essai se trouvent d j dans le fichier le bouton Set Average Group Size n apparaitra pas activ Figure 11 18 Menu de calcul de moyenne Pour utiliser la fonction de pond ration il est d abord n cessaire d ouvrir un nouveau fichier ou d effacer toutes les donn es d un fichier existant S lectionner la premi re option dans le menu Setup Average Presser sur le bouton Set Average Group Size Une nouvelle fen tre s ouvre et permet a l op rateur d entrer une taille de groupe Une fois la taille du groupe entr e un autre menu appara t Ce menu permet l op rateur de faire quatre choix concernant le calcul de la moyenne 43 Chapitre II Logiciel C A M S e Configuration de l essai La fonction Test Setup permet d entrer certains param tres utilis s pour les rapports et le stockage des donn es La bo te Company Name Nom de la soci t permet de saisir jusqu trois lignes de caract res Ce nom appara tra en haut de tous les rapports La bo te Top margine marge sup rieure permet l op rateur de contr ler le nombre de ligne blanche qu il est n cessaire d entrer en ent te de formulaire La bo te de dialogue Work order Commande de t che File Comment Commentaire relatif au fichier apparait galement en partie sup rieure du rapport imprim L op
69. ond ration Averaging L op rateur peut s lectionner l enregistrement des moyennes de plusieurs essais plut t que d essais individuels Presser sur le bouton Set Average Group Size R glage de la taille du groupe pond rer Une nouvelle bo te de dialogue s ouvre et permet l op rateur de saisir la taille du groupe Si la taille du groupe est entr e alors un autre menu appara t Ce menu permet l op rateur de faire quatre choix quant la manipulation de pond ration Average x Select Average Option rae Ekina Highes and Lowest Valuse C Eliminate Furthest From Average C Eliminate If Std Deviation Exceeds Maximum Figure 11 7 R glage la taille du groupe Les s lections possibles sont les suivantes gt Keep all Aucune R glage par d faut Passage du mode Average au mode standard gt Eliminate Highest and Lowest Values Eliminer les valeurs les plus grandes et les plus petites Lorsque 3 ou plusieurs essais sont s lectionn s pour la pond ration le syst me liminera les valeurs les plus grandes et les plus petites pour le calcul de la moyenne du groupe Par exemple si la moyenne est r gl e pour 5 alors 3 r sultats seront pris en compte lors du calcul Si une moyenne de 2 est s lectionn e alors la fonction de pond ration n a aucun effet gt Eliminate furthest from the average Eliminer l essai le plus loign de la moyenne Une fois l essai termin le syst me
70. op rateur souhaite modifier des param tres au niveau du fichier de configuration des donn es LOAD b00 ar Figure 11 14 Diff rents param tres d essai de duret Vickers 40 Chapitre II Logiciel C A M S 11 3 4 Mode Plein Ecran Le mode Plein Ecran Full Screen permet l op rateur de visualiser l cran avec l image repr sentant le sp cimen d essai avec seulement une petite zone couverte par les commandes op rationnelles les plus basiques Figure 11 15 Le mode Plein Ecran Il y a deux boutons uniques l cran le bouton 1X et le bouton 2X permettant d effectuer un zoom avant ou am re de mani re visualiser plus nettement l empreinte et ou les zones alentours La fonction de Capture d cran optionnelle est galement contr l e via les boutons de zoom 11 3 5 Mise jour des param tres d essai e Modification de la charge du temps de charge et du grossissement Figure 11 16 Mise jour de la charge du temps de charge et du grossissement 41 Chapitre II Logiciel C A M S Dans cette fen tre l op rateur peut cliquer l aide de la souris sur les s lections correspondant la Charge Load au Temps de Charge Load Time ou au Grossissement de mani re choisir une autre option Une liste de toutes les s lections possibles pour chaque variable est affich e sous forme d une fen tre d roulante N Les modifications apport es ces s lections entra nent uniquement
71. os 7 1 4 13 B H Hoc z 1 4 14 H Duret du substrat H Duret du composite B Constante d pend du substrat B Constante d pend du composite d diam tre de l empreinte Pour H Hoc en combinant les relations 1 4 13 et 1 4 14 avec la relation 1 4 11 il obtient B Be B H Hos Te I 4 15 2Ce 7 Figure 1 17 Variation de la duret avec l inverse de la diagonale de l empreinte Pour un film pais 24 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P e Am lioration de Chicot et Lesage Chicot et Lesage critiquent le mod le de Jonson et Hogmark dans le cas des couches paisses Ils observent exp rimentalement une variation de duret du composite pr sentant un point d inflexion Figure I 18 Ils proposent de remplacer la constante C du mod le de Hogmark et Jonsson par une fonction d pendant du rapport de l paisseur sur la diagonale de l empreinte C I 4 16 En rempla ant la fonction de la constante C dans quation 1 4 11 ils obtiennent e n 1 e He H 2 G D H Hs I 4 17 Substrat Figure 1 18 Repr sentation de la d formation du film pour une p n tration sup rieur l paisseur du film 1 4 3 Loi de m langes en volume Ce type du mod le est bas sur les m langes des volumes d form s plastiquement Sargent Figure I 19 propose la loi de couplage suivante 39
72. ourni sept types de masses 25 50 100 200 300 500 et 1000 gr Figure II 5 Bouton de blocage de l oculaire Bouton de mesure s Oculaire ZN Bouton de d placement Bouton de horizontal d placement R vertical Masse de la charge Figure IIL S Placement de charge sur la cuvette du levier La dur e de maintien en charge d sir e peut tre choisie en appuyant sur l une quelconque des touches dispos es sur le panneau frontal Les chiffres au dessus des touches indiquent la dur e respective mise en charge Ces dur es sont tablies selon les progressions 5 10 15 30 45 sec Figure II 6 D autre part la vitesse normalis e de p n tration du diamant est de 0 017mm s 60 Interrepteur principal Bouton de temp m Bouton de Lampe de mise mise en charge en charge Figure 111 6 Interrupteur principal bouton et lampe t moin des temps et des charges L chantillon doit tre pos sur la platine ou le fixer sur l tau de telle mani re que l emplacement mesurer vienne se placer juste sous le diamant et visser ou d visser l oculaire en le r glant de telle mani re que l chelle standard soit clairement visible Le bouton de mesure doit tre tourn jusqu ce que le z ro de l chelle de mesure vienne se placer sur la ligne standard verticale par les deux boutons de commande de d placement vertical et horizontal du dispositif de vis e de telle mani re que l ocula
73. ouveau slot ou de modifier ou d sactiver un autre dispositif carte son par exemple ou le port USB utilisant la m me interruption 4 Le syst me est maintenant pr t pour l installation du logiciel CAMS _ Win POUR WINDOWS NT 1 Installer la carte d acquisition vid o 2 Upgrader le registre les fichiers requis se trouvent dans le r pertoire Drivers du CD ROM d installation Lancer d abord le fichier mv5reg exe puis le fichier klinset exe Suivre les instructions Sp cifi es puis s lectionner 340 comme adresse Le syst me est reboot Il est maintenant pr t pour l installation du logiciel CAMS_ Win Annexes POUR WINDOWS 2000 1 Installer la carte d acquisition vid o 2 Lorsque Windows trouve la carte et exige son pilote ou driver ouvrir le r pertoire Drivers du CD ROM d installation afin de sp cifier le pilote de la carte cmv500inf ou cmv5xx inf 3 Une fois la sp cification du pilote termin e v rifier dans le panneau de configuration le bon fonctionnement de la carte MV500 MV5XX elle doit se trouver dans le groupe SOUND amp VIDEO son et vid o ou Multim dia Son interruption ne doit pas tre la m me que celle des autres cartes id alement elle doit tre 9 10 ou Il Si le dispositif comporte un point d interrogation ou d exclamation s lectionne celui ci puis cliquer dessus pour rafraichir l affichage Sinon s lectionner le r pertoire Drivers du CO ROM d installation afin d
74. phique sont enregistr s avec les d placements standard Rien ne les distingue moins que le nom indique le type de d placement Apr s que le programme ait demand l op rateur de saisir des donn es descriptives il est ensuite demand d effectuer un d placement vers l origine centre ou point identifiant de la pi ce puis de cliquer sur OK La partie la plus importante d un d placement graphique est d obtenir le centrage de la piece La boite de dialogue contenant le message Move the table to origin 1 and then press OK D placer la table vers l origine n 1 puis cliquer sur OK apparait Ceci est rendu plus simple si la caract ristique d identification de la pi ce est choisie au moment de la configuration Une boite de dialogue apparait apr s que la piece soit correctement centr e Move the mouse to change direction Click to freeze direction Bouger la souris pour changer de direction Cliquer pour figer la direction Ceci est uniquement n cessaire si la pi ce est centr e d une autre mani re que lors de la configuration Cette tape permet de faire tourner les autres points Jusqu 4 autour du centre Si ces points ne se trouvent pas correctement dans les Annexes sp cifications requises il est alors consid r que la piece n est probablement pas centr e Annuler la rotation et recentrer la pi ce Une fois les essais termin s un rapport appara t automatiquement Voir ci dessous
75. r son menu individuel Le menu File consiste en 7 fonctions diff rentes New nouveau Open Ouvrir Close Fermer Print Imprimer Print Preview Aper u avant impression Print Setup Configuration de l impression ou mise en page et Exit Quitter La liste des quatre derniers fichiers utilis s est galement sp cifi e 31 Chapitre II Logiciel C A M S 11 2 1 Cr er un nouveau fichier S lectionner la fonction New Nouveau dans le menu File Fichier La bo te de dialogue Cr er un nouveau fichier d essai apparaitra Saisir le nom du fichier 8 caract res maximum en utilisant l extension CSV S lectionner le bouton OK ou presser sur Enter Create a new test file Lockie im G c f aj fgh csv dl Files of type Tests csv 7 Cancel Figure 11 1 Cr ation un nouveau fichier Le programme questionne l utilisateur quant au jeu de param tres utiliser Il est alors possible de s lectionner l option Use Current Parameters Utilisation des param tres courants pour entrer les param tres de fichier provenant du tout dernier fichier utilis Le programme demande ensuite de sp cifier un nouveau commentaire Si l option Enter New Parameters est s lectionn e il est possible de configurer un jeu de param tres enti rement nouveaux Enfin il est possible de s lectionner l option Retrieve Parameters Rest
76. rateur La duret Vickers HV est d finie par 17 la charge applique HY la surface de l empreinte V ae 1 8544 0 189 I 2 8 ET gd ns d2 _ d2 11 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq P _d d A d vec 5 F N La charge appliqu e au p n trateur d mm Le diagonale moyen de l empreinte Des pr cautions op ratoires n cessaire de l essai Vickers tel que gt Les empreintes tant petites les irr gularit s de la surface prennent une importance plus grande encore que dans les essais pr c dents particuli rement pour les fortes duret s et les faibles charges aussi parfait gt La distance entre le centre d une empreinte et le bord de la pi ce ou les c tes d une autre empreinte ne doit pas tre inf rieure a 2 5 fois la diagonale L paisseur de la piece doit tre sup rieure 1 5 fois la diagonale de l empreinte gt La pi ce doit reposer sur le support de fa on r guli re et uniforme gt L tat du diamant doit tre fr quemment v rifi 18 gt Essai de duret Knoop Dans l essai de Knoop le p n trateur est en diamant de forme g om trique pyramidal base losange dont les diagonales sont sensiblement dans le rapport de 7 a 1 L angle au sommet dans le sens de la grande diagonale est de 172 30 et l angle transversal est de 130 figure I 6 L avantage du p n trateur Knoop est de donner une empreinte s
77. re de prendre toutes les dispositions pour les r duire au plus bas niveau possible Dans ce cas il est souhaitable que les mesures ainsi faites solient compar es avec celles mesur es la nuit durant laquelle les vibrations sont suppos es plus r duites Il est recommand d effectuer les mesures a la temp rature normale de la pi ce Toute variation importante de la temp rature doit tre vit e Veiller a ce que la pi ce dans laquelle s effectuent les mesures soit d nu e d humidit et viter d une mani re absolue le voisinage de produits chimiques corrosifs tels que sulfite d hydrog ne ou autres acides Le bouchon de 57 protection pour l oculaire et la hausse en vinyle doivent tre positionn lorsque le microdurom tre n est pas en fonction a Description terminologique La machine d essai de microduret Vickers comporter les m thodes suivantes e Op rations avant l essai qui permet d avoir le sommet de l empreinte correspondant avec l axe de la t te optique e Ex cution de l essai qui pr sente l application des forces destin appliquer la force d essai sur la piece essayer par l interm diaire du p n trateur e Mesure de l empreinte qui produite par le p n trateur apr s enl vement de la force d essai Figure 111 3 Vue g n rale du microdurom tre type M 58 e Op rations avant l essai Dans ce cas nous allons pr parer le microdurom tre avant d ex cution l essai comme su
78. respondant trois tats structuraux diff rents gt de 0 9 at P le d p t obtenu est cristallis Les analyses radiocristallographiques et les observations par microscopie lectronique montrent la pr sence de nickel cristallis dans le syst me cubique faces centr es gt de 9 17 at P la matrice Ni P est microcristallis e Les clich s de diffraction de rayons X de m me que les observations MET montrent un affinement structural important gt de 17 22 at P la solution solide de nickel sursatur e en phosphore est amorphe D apr s Wang 24 la transition entre un domaine de composition o l alliage est cristallis un domaine ou il est amorphe passe par un domaine interm diaire ou la proportion volumique de la phase intercristalline augmente par rapport a la phase cristalline En effet Hentschel a montr que les joints de grains concentrent une majeure partie de la quantit de m talloide 25 Symbole chimique Ni Z Point de fusion 1452 C Point d bullition 2480 C Limite d lasticit 105 MPa R sistance a la rupture 380 MPa Allongement 35 Module d lasticit 210 214 N mm2 Tableau I 3 Caract ristiques du nickel pur 22 15 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni00x P 1 3 2 Influence de la teneur en phosphore pour des d p ts non trait s La duret des alliages Ni P varie en fonction de leur tat de crista
79. rod position poss de plusieurs avantages simplicit de mise en ceuvre possibilit de g om tries complexes pour les substrats gamme de temp ratures et de vitesses de syntheses souples en particulier elle ne n cessite pas une logistique on reuse et pr sente donc des facilit s pour le transfert industriel Le premier chapitre est consacr a la pr sentation les g n ralit s de duret des mat riaux 1 re c est pourquoi ce chapitre est divis en deux parties La partie est consacr e rappeler diff rentes essais de duret des mat riaux et aussi les mod les utilis pour calculer la duret des n me mat riaux et la partie est r serv e citer les propri t s m caniques les couches minces m talliques Le deuxi me chapitre est consacr la description des diff rentes fonctions du logiciel C A M S utilis pour visualiser les empreintes d essai r alis es par un appareil pour essais de microduret Dans le troisi me chapitre nous pr senterons les techniques exp rimentales utilis es pour mesurer la microduret Vickers des couches minces lectrochimiques de Nijo9x Px nous avons discut sur les r sultats et interpr ter sur les valeurs de la microduret par le modele de Buckle Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni100 x P Introduction Ce chapitre est consacr la pr sentation de certaines notions g n rales sur les essais de dure
80. rouver au dessus d une caract ristique reconnaissable Les autres points sont utilis s si l orientation de la piece peut varier au cours de l op ration Annexes Detail DETAIL D UN POINT DE REFERENCE AVEC DEUX MARQUES DE CONTROLE L instruction Click on Test Points signifie de cliquer exactement sur les points d essai A chaque clic de bouton gauche de la souris un tiret rouge est positionn l cran C est ce point qu un essai sera r alis Un ou tous ces points peuvent tre effac s en cliquant sur deux pixels Le reste de la configuration se passe d explications Une fois le positionnement de l essai achev il est demand l op rateur d ajouter une autre configuration Si l op rateur choisit d ajouter une autre configuration le processus est r p t La configuration multiple correspond aux routines d essai o un d placement graphique multiple est souhait pour un seul nom de fichier par exemple pour contr ler les dents d engrenage d un m me engrenage Annexes Une fois la configuration compl t e l op rateur peut sauvegarder la routine Si des erreurs ont t commises la configuration peut encore tre sauvegard e et ensuite les erreurs corrig es en utilisant le mode Edit Lancement d un d placement graphique Pour lancer un d placement en mode Graphique l op rateur doit choisir une sp cification d finie pour ce mode graphique Remarque Les d placements en mode gra
81. se lib rer de la dispersion et de l impr cision des d terminations des duret s des mat riaux rencontr es avec les mesures classiques de duret Elle a le m me principe de la m thode statique mais avec une charge appliqu e l indenteur inf rieur 1kg et la taille de l empreinte laiss e par la pointe sur la surface peut varier de quelques centaines de microm tres Elle permet de r soudre de nombreux probl mes tels que la mesure de la duret des couches minces valuation de l crouissage local exploration d alliages phases multiples etc 19 20 13 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Ni100 x P Des ph nom nes influen ant les mesures des microduret s n cessitent certaines pr cautions op ratoires tels que gt L empreinte doit tre suffisamment nette pour permettre une lecture pr cise ce qui exige un bon tat de surface de la pi ce test e gt La l g re croissance de duret jusqu la charge de 1kg montre la n cessit de sp cifier la charge sous laquelle la mesure a t fait pour obtenir des r sultats comparables gt Prendre en consid ration la charge maximale appliquer de mani re que la duret du m tal support n intervienne pas dans les mesures 5 21 1 2 5 Essais de duret chaud L essai de duret chaud ayant le m me principe que dans les essais de la m thode statique la temp rature ambiante mais elle est r alis e
82. sque la barre de s lection de l chelle est loign e de l origine l chelle de l image du cache de recouvrement augmente et vice versa L cran Half Pattem ci dessus affiche la granulom trie avec une chelle plus importante En dessous l cran Full Pattem comporte un ajustement affichant la granulom trie selon une chelle plus petite Lorsque la granulom trie la mieux adapt e est atteinte s lectionner le bouton Accept afin de confirmer la mesure Annexes La troisi me m thode indirecte de correspondance granulom tnque est Standard Octogons Si cette m thode est choisie pour la mesure de granulom tne voir ci dessous l op rateur peut cliquer sur un point indiquant approximativement les bords sup rieur et inf rieur d un grain ce qui affiche les barres de s lection en blanc et les formes octogonales L op rateur peut changer l chelle du calque de recouvrement jusqu ce qu il corresponde le mieux la granulom tne de l chantillon Pour cela diquer puis rapprocher ou loigner les barres de s lection repr sent es en blanc au dessus et en dessous du point indiquant le centre de l cran du point d origine croix situ au centre de l cran Lorsque la barre de s lection de l chelle est loign e du point d origine selon l axe vertical l chelle de l cran octogonal est grossie et vice versa Lorsque la granulom trie la mieux adapt e est atteinte s lectionner le bouton Ac
83. ss measurement as a quality control technique for thin hard Coatings Surface Engineering 1987 Vol 03 N 02 24 Vlassk J Nix W D Measuring the Elastic Properties of Anisotropies Materials by Means of Indentation Experiments J Mech Phys Solid Vol 42 n 8 1994 25 G Farges D Degout Effet de taille d empreinte en microduret Vickers traitement thermique 246 1991 26 K H Leroy B Passilly J P Culi Estimatrion d un comportement local par micro indentation Vickers Journ e Scientifique Barri res thermiques ONERA 23 Janvier 2001 27 Suresh S Narine and Alejandro G Marangoni Elastic Modulus as an Indicator of Macroscopic Hardness of Fat Crystal Networks Lebensm Wiss u Technol 34 33 40 2001 28 Leroy F H et Passilly B Une approche nerg tique pour l estimation d un module d Young par micro indentation Comptes rendus JNC 12 1 2000 29 Florence Jaupitre Suzanne Degallaix Djim do Kondo Caract risation exp rimentale et mod lisation microm canique du comportement d un acier inoxydable aust noferritique 16 me Congr s Fran ais de M canique Nice 1 5 septembre 2003 30 R COLIN Le proc d industriel de nickelage chimique Kanigen Galvano Organo volume 740 1976 31 32 pp 981 990 F MACHIZAUD E BELIN A TRAVERSE A SZASZ Densities of states in amorphous NiP alloys Influence of medium range order Journal of Physics 1987 volume 17
84. t et aussi les propri t s m caniques des alliages Ni P cet effet nous gt Rappelons les essais de duret qui permettent de d finir quelques caract ristiques des mat riaux Ils sont class s selon les m thodes des essais de duret gt Citons bri vement les propri t s m caniques des alliages Ni P gt Dans la derni re partie de ce chapitre nous citons les diff rents mod les qui permettent de d termine la duret de mat riau I 1 Notion de duret S1 la notion de duret est l une des plus intuitives sa mesure correspond en pratique celle de la r sistance la p n tration locale du mat riau consid r La duret est alors une propri t physique complexe et difficile interpr ter qui d pend non seulement des caract ristiques de ce mat riau mais aussi de la nature et de la forme du p n trateur et du mode de p n tration Les essais habituels de duret sont simples rapides et g n ralement non destructifs ils offrent donc un moyen tr s commode et tr s utilis dans les ateliers pour v rifier l volution des propri t s d une pi ce m tallique La duret permet d appr cier dans une certaine mesure la r sistance m canique la r sistance l abrasion la conservation du poli la difficult d usinage etc Elle permet d appr cier la r sistance des corps fragiles carbures compos s interm talliques etc 1 Enfin la mise au point des m thodes de microdure
85. t permet de r soudre de nombreux probl mes mesure de la duret des couches minces ou superficielles exploration d alliages phases multiples valuation de l crouissage local etc De tr s nombreuses m thodes d valuation de la duret ont t propos es Les plus courantes et les plus famili res consistent mesurer la r sistance la p n tration mais les essais par rayage par rebondissement ou par oscillations de pendules peuvent offrir des possibilit s int ressantes dans certains cas Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijg9 P I 2 Essais de duret 1 2 1 Essais de duret par rayage scratch test Il consiste glisser un p n trateur pointu de forme g om trique bien d terminer sph re c ne pyramide etc g n ralement en diamant sur la surface de corps tester selon une direction parall le la surface du corps une vitesse constante On impose une charge perpendiculaire constante Figure I 1 Les grandeurs mesur es sont principalement la force tangentielle et la profondeur de p n tration 2 L essai de duret par rayage impose un niveau de d formation au mat riau de la surface tester par l interm diaire de la pointe Plus pr cis ment c est la g om trie de la pointe qui va d terminer le niveau de d formation On fait les essais des rayures par deux types des machines les scl rometres les machines souples et les mach
86. tation ou d empreinte Lorsque les essais sont en cours d ex cution l op rateur peut ou non tre sollicit par le programme pour initier chaque essai selon si l option de d part cycle automatique est activ e Si cette fonction est activ e l op rateur n aura pas intervenir au niveau de l appareil Jusqu la fin des essais Sinon l op rateur devra initier chaque essai chaque fois que le programme le demandera via le message Please Run test Merci de bien vouloir initier l essai Une fen tre indiquera le nombre de d placements le nombre d essais ainsi que les coordonn es X Y de la position d essai partir de la position de r f rence ou de l origine de l essai Une fois la configuration achev e le syst me repasse en mode plein cran o l op rateur peut optionnellement mesurer et ou accepter les r sultats d essai Avec les options de Mesure Automatique et d Autofocus le programme demandera soit une acception automatique soit J une acceptation manuelle La fonction Auto Accept compl te le d placement complet sans aucune intervention de la part de l op rateur La fonction AutoFocus permet d effectuer automatiquement tout le d placement car elle met au point chaque empreinte s par ment La fonction Manual Accept demande l op rateur d accepter ou non la mesure apr s chaque mesure L op rateur devra galement et manuellement situer les bords de l empreinte sans
87. tion Traverse Resuit permet l op rateur de r gler une valeur par d faut pour la sauvegarde des translations Si l op rateur s lectionne Save Optional une fen tre s ouvrira et le programme demandera l op rateur de sauvegarder ou non les r sultats apr s la translation Sinon les r sultats sont automatiquement sauvegard s ou non selon la s lection effectu e L option Network Drive lecteur r seau permet l op rateur de copier automatiquement le fichier de donn es actuel vers un emplacement additionnel La fonction de copie de donn es survient chaque fois qu un fichier est ferm Figure 11 19 Diff rentes options de Configuration de l essai II 5 Operations de d placement 11 5 1 Op rations de d placement manuelles Les op rateurs du syst me manuel peuvent lire cette courte partie afin de mieux comprendre leur syst me Ils pourront ensuite poursuivre avec le reste du document tout en sachant que le programme leur demandera certaines manipulations non sp cifi es dans la partie concernant le d placement motoris 44 Chapitre II Logiciel C A M S Durant la routine de test de d placement et lorsque les essais sont en cours d ex cution le programme demande l op rateur d effectuer un mouvement vers l origine et de s lectionner la direction de l essai de tourner ensuite la tourelle vers chaque point selon la s quence utilis e par la routine de test du syst me motoris Il
88. ts d essai d avertissement n affectent pas le calcul statistique S lectionne le bouton souhait saisir la valeur de duret puis s lectionner OK R p ter cette s quence pour le r glage des tol rances Lorsque la case Acknowledgment Required Confirmation requise est coch e l op rateur devra r pondre chaque fois que se produit un r sultat hors tol rance L op rateur peut galement entrer la valeur de v rification d erreur par d faut pour limiter la taille relative des deux axes sur l chelle de Vickers La case Audible Alarm Alarme sonore permet de g n rer un signal sonore lorsque le r sultat est hors tol rance Les op rateurs peuvent galement ajuster le r glage de tol rance par d faut qui contr le la diff rence admissible entre les deux tendues axiales de Vickers Une valeur quelconque peut tre saisie Saisir ou laisser les valeurs a z ro entraine la d sactivation de la fonction Tol rance Le statut OK sera assign toutes les lectures Figure I1 8 Operateur de r glage de tol rance 36 Chapitre II Logiciel C A M S Apr s avoir r gl les valeurs de tol rance il est n cessaire de s lectionner OK pour proc der Ensuite l op rateur peut mettre Jour les param tres d essai Charge et objectif de la cam ra Il est important de s lectionner les param tres corrects pour l chelle en fonction de laquelle l essai sera effectu via l appareil d essai de duret
89. uffisamment grande pour une tr s faible charge en sollicitant donc un volume tr s r duit de mati re 5 La duret Knoop HK s exprime par le rapport de la charge appliqu e F a la surface projet e A de l empreinte HK 14232 I 2 12 _A Cl 0 070282 2 ae avec F N La charge appliqu e au p n trateur A mm la surface de l empreinte I mm Longueur de la plus grande diagonale imprim e C Rapport constant de la surface projet e C 7 028 107 12 Chapitre I Essais de duret Propri t s m caniques des alliages Nijq Py Figure I 6 Pyramide base losange e Essai de duret Berkovich Le principe est le m me que dans l essai de duret Vickers Il consiste p n trer dans le mat riau test un p n trateur en diamant de forme g om trique pyramidal base triangulaire d angle de 63 3 14 L avantage du p n trateur Berkovich est de donner une empreinte suffisamment grande pour une tr s faible charge en sollicitant donc un volume tr s r duit de mati re de la surface de l chantillon tester 15 Le p n trateur Berkovitch est une pyramide en diamant base triangulaire d angle entre face vaut 63 3 La duret Berkovitch est donn e sous la forme 14 p H 4 95d 2 I 2 13 P La charge appliqu e l indenteur en N d le diam tre de l empreinte projet e en m e Essai de la microduret Cette m thode permette de
90. uite sauvegard dans le r pertoire actuel ou vers un r pertoire diff rent si l op rateur saisit un chemin d acc s L image peut tre imprim e en utilisant la plupart des programmes graphiques Annexes ANNEXE A4 MODE DE TRANSLATION GRAPHIQUE OPTION Le mode Graphic Pattern permet l utilisateur d effectuer des essais selon un mod le ind fini sur la surface de l prouvette d essai et pas uniquement en ligne droite Le mode Graphic fonctionne d une mani re quasi identique au mode de d placement avec quelques exceptions Avant d utiliser le mode Graphic les utilisateurs devront se familiariser avec les proc dures de d placement standard Pour utiliser le mode de d placement Graphic Pattern s lectionner le bouton Traverse situ l cran CAMS_WIN principal S lectionner Create puis cocher la case Graphic Pattern sp cifier un nom et optionnellement un commentaire Create How Traverse CASE A COCHER GRAPHIC PATTERN Dans l cran suivant non repr sent l op rateur doit saisir les informations descriptives de la pi ce d essai ainsi qu une description de configuration Apr s cela le programme demande l op rateur de d placer la table vers l origine puis de cliquer sur OK Le programme demande ensuite de positionner le centre ainsi que quatre points d identification en s lectionnant d pla ant et pla ant Enfin la mire de vis e situ e au centre de l cran soit se t

Etude de la microdureté Vickers des poudres

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