thon mercure - CFI
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1. b Ajouts dos s R aliser les 5 solutions dans 5 fioles jaug es de 25 mL selon le tableau suivant Num ro de la fiole 1 2 3 4 5 Solution C mL 0 2 4 6 8 Solution B mL 10 10 10 10 10 qsp 25 25 25 25 25 mL mL mL mL mL 2 Pr paration des gammes de calibration pour le mercure On dispose de 50 mL d une solution 100 ppm de Mercure Hg Diluer cette solution en aussi peu d tapes que possible pour obtenir au moins 50 mL d une solution 25 ppb de Hg Ce sera la solution D a talonnage externe R aliser les 5 solutions dans 5 fioles jaug es de 50 mL avec les concentrations de Hg indiqu es ci dessous Num ro de la fiole 1 C He en ppb 1 2 3 4 5 N 9 EN un b Ajouts dos s R aliser les 4 solutions dans 4 fioles jaug es de 25 mL selon le tableau suivant Num ro de la fiole 1 2 3 4 Solution D mL 0 2 4 6 Solution A mL 5 5 5 5 qsp 25 25 25 25 mL mL mL mL I V Analyses et R sultats 1 Analyse en mode vapeur froide dosage du mercure En utilisant le mode d emploi passer vos solutions sur le VP100 coupl au spectrom tre demander l enseignant ou au technicien de surveiller les op rations On utilisera d abord la m thode talonnage externe et on prendra comme chantillon la fiole 1 de la gamme en ajout dos fiole qui ne comporte pas d ajout Puis2. TP ANA3 INSA DE ROUEN Laboratoire de chimie analytique ABSORPTION ATOMIQUE DETERMINATION DE LA TENEUR EN MERCURE ET MAGNESIUM DANS DU THON Le poisson a toujours t appr ci pour ses qualit s culinaires et nutritionnelles et constitue parmi les denr es alimentaires les plus saines de notre alimentation Cependant depuis quelques ann es certaines esp ces de poisson de mer plus sp cifiquement le thon font l objet d une attention particuli re en raison d une teneur en mercure d passant r guli rement la valeur limite de 1 0 mg kg D cision europ enne 93 95 1 CE Dans le milieu aquatique les poissons se situant en fin de cha ne alimentaire comme le thon l espadon le requin et autres grands poissons accumulent le mercure sous la forme de m thyle mercure dans leurs tissus pendant plusieurs ann es et contiennent ainsi des concentrations plus lev es que des esp ces plus vuln rables Objectifs du travail L objectif de ce travail est de doser le Mercure et le Magn sium dans du thon en boite thon au naturel et thon l huile Il s agira tout d abord de r aliser la mise en forme de l chantillon en vue d une analyse par spectrom trie d absorption atomique Pour cela on r alisera tout d abord une min ralisation par voie humide Objectifs p dagogiques Prise en main de l appareil de min ralisation sous micro onde ETHOS Milestone qui r alise le traitement de l chantillon par voie humid
3. e Utilisation d un spectrom tre absorption atomique Thermo Solaar S2 en mode vapeur froide gr ce au g n rateur d hydrures VP100 pour le dosage du mercure et en mode flamme pour le dosage du magn sium Mise en uvre de deux m thodes d talonnage dans chacun des modes vapeur froide et flamme talonnage externe et ajouts dos es et comparaison des r sultats obtenus par ces m thodes Organisation du temps de travail lancer la min ralisation par voie humide simultan ment du thon l huile et du thon au naturel pendant les 1h de min ralisation cr er les quatre m thodes l aide du logiciel du spectrophotom tre et pr parer les solutions pour les courbes d talonnage externe une fois la min ralisation effectu e terminer les gammes de calibration en ajouts dos es Puis passer l analyse de toutes les fioles d abord en vapeur froide talonnage externe et ajout dos s puis en flamme talonnage externe et ajouts dos s I Min ralisation sous micro onde Le port des lunettes de la blouse et des gants en nitrile gants bleus est indispensable lors de la pr paration de l chantillon La manipulation s effectue sous hotte avec la vitre baiss e Il faut de plus rester cot du four micro onde pour v rifier que la min ralisation se passe bien La prise d essai et la min ralisation se feront sous le contr le d un enseignant ou d un technicien Si probl me claqueme
4. n obtient la solution A Pr parer une solution B en versant 2 mL de la solution A dans une fiole jaug e de 500 mL compl ter l eau HQ II R glage du spectrophotom tre Le magn sium sera dos par spectroscopie d absorption atomique en mode flamme air ac tyl ne avec le Solaar S2 Le mercure sera dos par la m thode des hydrures en vapeur froide VP100 coupl au Solaar S2 Il faut cr er quatre m thodes En mode vapeur froide pour le mercure o Une m thode pour talonnage externe o Une m thode pour les ajouts dos s En mode flamme pour le magn sium o Une m thode pour l talonnage externe o Une m thode pour les ajouts dos s Se r f rer au mode d emploi disponible pr s de l appareil pour la cr ation des m thodes ainsi que pour l allumage de l appareil allumer les lampes cathode creuse 20 minutes avant les analyses Ne pas allumer la flamme II Pr paration des solutions d talonnage 1 Pr paration des gammes de calibration pour le magn sium On dispose de 50 mL d une solution 100 ppm de Magn sium Diluer cette solution en aussi peu d tapes que possible pour obtenir au moins 100 mL d une solution 0 25 ppm de Mg Ce sera la solution C a talonnage externe R aliser les 5 solutions dans 5 fioles jaug es de 50 mL avec les concentrations de Mg indiqu es ci dessous Num ro de la fiole 1 2 3 4 5 C M2 en ppm 0 02 0 04 0 06 0 08 0 1
5. nt aigu due une surpression pr venez tr s rapidement l enseignant ou le technicien et faites vacuer la pi ce L appareil ETHOS de la soci t Milestone permet de r aliser des min ralisations sous micro onde par voie humide Il permet donc le chauffage du m lange sous pression avec une mesure in situ de la temp rature Il est quip d une s curit en pression fix e 110 bar Cette technologie permet de r duire les temps de min ralisation d un facteur 2 10 tout en augmentant le niveau de qualit et de s curit La min ralisation des deux chantillons se ferra simultan ment Pr lever 2 g de miettes de thon essor sans jus ni huile dans le r acteur en T flon Ajouter sous hotte avec pr caution 7 mL d acide nitrique concentr puis 2 mL d eau oxyg n e 30 vol Ferm convenablement le r acteur avec la cl dynamom trique Puis placer le r acteur sur le rotor dans le four micro onde Placer convenablement la sonde de temp rature Lancer ensuite le chauffage gr ce la console de contr le Le four micro onde effectue une mont e en temp rature jusqu 150 C en 10 minutes puis une stabilisation cette temp rature pendant 5 minutes et enfin on laisse refroidir 30 C en 45 minutes Ajouter le digestat sous hotte une fiole jaug e de 25 mL contenant environ 5 mL d eau d ionis e laver le r acteur avec un peu d eau d ionis e puis compl ter la fiole au trait de jauge O
6. on passera comme expliqu dans le manuel la gamme en ajout dos On s attachera traiter les r sultats rapidement sous Excel vous de faire une feuille de calcul On comparera les r sultats obtenus et on justifiera ou non l utilisation d une m thode par ajout dos On donnera dans chacun des cas la teneur en mercure dans le thon en ug g 2 Analyse en mode flamme dosage du magn sium Demander au professeur ou au technicien d enlever la cellule en T Allumer la flamme et laisser l quilibre s tablir pendant quinze minutes En utilisant le mode d emploi passer vos solutions sur le spectrom tre demander l enseignant ou au technicien de surveiller les op rations On utilisera d abord avec la m thode talonnage externe et on prendra comme chantillon la solution C Puis on passera comme expliqu dans le manuel la gamme en ajout dos On s attachera traiter les r sultats rapidement sous Excel vous de faire une feuille de calcul On comparera les r sultats obtenus et on justifiera ou non l utilisation d une m thode par ajout dos On donnera dans chacun des cas la teneur en magn sium dans le thon en ug g
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