Drying Oven Trocknungsofen Four de séchage DO307
Contents
1. 44440 gt EE No ABS TOSI dece codecs uM LIC se TOU Eee No Calcium carbonote an cet are tire Dei eges 100 300 a d er air or No Cool carbon black EE 180 200 No elle ET e 290 tege air or No Epoxide resin S d a tei ne en Do E DN No PONG e EE No FOUR REN EE PURI EHE teste is TB odes ner N OO EE SUD anne unes air or No Manganese carbonate 10 OR Er N air or No ue RTE LL EE No solvisse 140 200 hs No Polyacetal unse ZU ee No PolycaiDofigte P anne 150 200 No Polyethylene CPE se Hd 140 200 No Polyethylene terephthalate PET 180 200 5 crus No Polypropylene PP 2er 160 180 No Polystyrene foamed een WOO EN No Polystyrene Potential T5 issues No Polyvinyl alcohol PVAD sie ee t uero lobes Lotta No Polyvinyl chloride OMC NENNEN 130 160 No RICO HONTE anne een nee VOUS N2 MU mee Lorean No SOUMIS cue ra eoa tuat tute stets ee No Sodium sulfite 5 ea 190 usa ae No Sodium tartrate E DOO ARE No Starch grain rice soja esse 1399 EE No METTLER TOLEDO DO307 21 Inhalt Inhaltsverzeichnis Seite l ULT epe PETERE 3 2 Sicherhellsmassn hmen 0a 3 3 I eee ee copa nuc xU ILLE 5 4 Installation m s 6 4 Installation der Probentransporteinheit sss 6 4 2 Die Sehlauenssansehliessenz ass ioci medie t EE e 7 4 2 1 AGOSTTOCKMUNG2. Connecter l appareil au secteur l aide du c ble d alimentation Mettre l appareil sous tension la temp rature tant r gl e sur Off et la vanne d arr t ouverte R gler le d bit de gaz 200 250 mL min sur le d bitmetre Balayer la zone froide du tube porte chantillon pendant 5 minutes environ Pr parer en m me temps le titrateur de sorte que la d rive puisse tre mesur e Chauffer le four et la nacelle en verre e Fermer la vanne d arr t Ceci permet le balayage de la zone chaude du tube porte chantillon Amener la nacelle contre l extr mit du tube porte chantillon et r gler la temp rature sur 300 C L humidit est transport e dans la cellule de titrage e Attendre que la d rive soit inf rieure 50 ug min dur e approximative 15 minutes Le syst me est alors consid r tre exempt d eau et pr t pour la mesure Remarque 1 Chauffer le tube porte chantillon et la nacelle en verre avant la premi re mesure lorsque le DO307 est rest longtemps hors tension 2 Il est recommand de ne pas arr ter le balayage de gaz lorsque le DO307 est utilis quotidienne ment mais de diminuer le d bit 60 mL min environ 3 Ouvrir la vanne d arr t avant d arr ter l arriv e de gaz ou de mettre l appareil hors tension De cette mani re les solutions de titrage ne peuvent pas tre aspir es dans le four de s chage chaud METTLER TOLEDO DO307 9 Mise en se
3. 6 METTLER TOLEDO DO307 Installation 4 2 Branchement des tuyaux 4 2 1 Unit de dessiccation Le gaz de balayage doit tre absolument sec Nous recommandons par cons quent de le s cher dans l unit de dessiccation fournie avec l appareil avant qu il ne p n tre dans le four Les dessiccateurs indiqu s sur la figure le silicagel et le tamis mol culaire ne sont pas compris dans la livraison les tuyaux de raccordement doivent tre raccord s par l utilisateur tuyau de 21 cm tuyau de raccordement l arriv e de gaz du four longueur 32 cm tuyau de 27 cm raccords vis flacon 1 silicagel m T raccord reli arriv e du gaz a au four flacon 2 tamis mol culaire raccord rapide Remplir tout d abord les flacons le premier de silicagel dont la capacit d absorption est plus importante le deuxi me de tamis mol culaire 3 pour l absorption de l humidit r siduelle Relier le d bitm tre et le 1 flacon avec le tuyau de 27 cm enfoncer les extr mit s dans les rac cords filet s Au niveau de la bouteille utiliser le raccord qui am ne le gaz au fond du flacon Relier les flacons 1 et 2 avec le tuyau de 21 cm introduire le tuyau dans le raccord du flacon 2 qui am ne le gaz au fond du flacon Relier le flacon 2 l arriv e de gaz Pour retirer les tuyaux appuyer avec les doigts sur la bague de blocage puis tirer Raccorder par
4. Operating Instructions Bedienungsanleitung Mode d emploi Mi es UF Jm 9 J ut ge Drying Oven Trocknungsofen Four de s chage D0307 Contents Contents Page l Urteel 3 2 Safety meus 85 het erica EE 3 3 QD nissan ain 5 4 Installation 6 4 Installing the sample transport assembly ssssssss mH 6 4 2 Connecting the IUDINGS ee ee ee DLL 7 a2 SOS MIN OMS SES ee es befand eos tuse aan nase 7 4 2 2 Gas outlet tubing cold zone connection fo the Stop cock 8 4 2 3 Gas outlet tubing connection to the titrator ccu t e treten e i ken 8 5 Putting into operation esee T 9 5 1 PUlde das er 9 5 2 Baking out sample tube and glass DOC unseres 9 5 3 Heating a sample OISE oeo EE E A UT 10 5 3 1 Introducing sample with the transport assembly e 10 5 3 2 Introducing sample via the tapered joint 11 5 4 Notes on the moisture determiliallQri s ee ee 12 6 OPHONS 13 6 1 EEGEN 13 7 Error messages and malfunctions ins 14 8 MOINIENUNCE et 15 8 1 Changing nir Au RTT 15 8 2 IS Elauter elei ele EEN 15 8 3 Cleaning the sample tube scidit hatt ee bent tp dta ue 15 8 4 Replacing ANG sample TUBES n esie eh 16 8 5 Changing the silica gel and molecular sieves 16 METTLER TOLEDO DO307 Con
5. und messbereit Hinweise 1 Wenn der DO307 f r l ngere Zeit abgeschaltet war sollten Sie Probenrohr und Glasschiffchen jeweils vor der ersten Messung wieder ausheizen 2 Wenn Sie den DO307 t glich einsetzen empfehlen wir das Sp lgas nicht abzustellen sondern den Durchfluss auf ca 60 mL min herabzusetzen 3 ffnen Sie den Absperrhahn bevor Sie den Gaszufluss stoppen oder das Ger t ausschalten Die Titrierfl ssigkeit kann dadurch nicht in den heissen Trockenofen zur ckgesaugt werden METTLER TOLEDO DO307 9 Inbetriebnahme 5 3 Eine Probe ausheizen 5 3 1 Probe mit Probentransporteinheit einf hren Die Ofentemperatur der Probe entsprechend einstellen Wenn die eingestellte Temperatur erreicht ist den Absperrhahn schliessen so dass der Gasfluss ber die heisse Zone des Probenrohrs in die Karl Fischer Titrierzelle erfolgt Warten bis die Drift einen stabilen Wert erreicht hat Aluminiumeinsatz in ein Glasschiffchen legen und die Probe einw gen Den Absperrhahn ffnen um die kalte Zone des Probenrohrs zu sp len Den Schraubdeckel entfernen Die Probentransporteinheit in das Probenrohr einf hren Das Probenrohr mit dem Schraubdeckel schliessen und die kalte Zone f r etwa 2 3 Minuten sp len Absperrhahn schliessen so dass der Gasfluss ber die heisse Zone des Probenrohrs in die Karl Fischer Titrierzelle erfolgt Wenn eine stabile Drift erreicht ist die Titration i
6. 1 tte e EE A 2 Mesures do SOGUING ees 3 3 MICE Digg e ea 5 4 Installation m hinana in 6 4 1 Installation de l unit de transport de l chantillon 222222 nee 6 4 2 Branchement des TA UN Re M 7 4 2 y Une de SS SIC CMON echa fosa ton ee de NA ie Sons at 7 4 2 2 Tuyau de sortie de gaz zone froide raccordement la vanne dog 8 4 2 3 Tuyau de sortie de gaz raccordement au titrateur ec ccceeeeeeeeeeeeeeeessssssststeeeeeeeeeess 8 5 Mise ON SOIVICG occ 9 5 2 EAU Re apr Mero Ve EE 9 5 2 Chauffage du tube porte chantillon et de la nacelle en verre 9 5 3 Chauttage Kr lucu Un DEE 10 5 3 1 Introduction de l chantillon l aide de l unit de transport 10 5 3 2 Introduction de l chantillon par le manchon rode ssseseeee 11 5 4 Remarques sur la d termination de la teneur en en 12 6 OPIONS r 13 6 1 FOITIDESC OD AS cnet eter neice dau RS 13 7 Messages d erreur et dysfonctionnements ss 14 8 MOINTONGNCO ses nn mirent este nes antenne 15 8 1 Remplacement des Uli 15 8 2 Nettoyage de e leie EE 15 8 3 Nettoyage du tube porte chantillon ANEREN 15 8 4 Remplacement du tube porte chantillon ss nennen 16 8 5 Remplacement du silicagel et du tamis mol culaire eeeeeeeee 16 METTLER TOLEDO DO307 Sommaire Sommaire Page 9 D in rDon
7. 10 unit s 23276 septum 1 Adaptateur 3 orifices 23982 avec bouchons d obturation pour titrages volum triques 1 Vanne d arr t 51191130 1 Adaptateur pour DL32 DL39 51108761 Fusibles de rechange jeu de 3 unit s 13873 T2L250V METTLER TOLEDO DO307 Accessoires 9 2 Accessoires facultatifs p Nacelle en verre dE Tube porte chantillon Raccord vis avec embout cannel raccordement la source de gaz Pompe air 1 kg de silicagel 250 g de tamis mol culaire 3 PA Tube dessicator coudet 1 Tube de graisse silicone II IN N de commande 51108657 51371102 51107375 51108670 105080 71478 51108639 71300 METTLER TOLEDO DO307 Caract ristiques techniques 10 Caract ristiques techniques Alimentation e Tension 100 120 V 200 240 V e Fluctuations de tension admissibles 6 10 e Fr quence 50 60 Hz e Puissance consomm e 450 W e Fusibles T2L250V Temp rature Plage de r glage Ecart de mesure 40 C 300 C r glable en continu 5 C au centre du tube porte chantillon 300 C Interface 8 broches Mini Din pour coffret de pompe air 24 VDC non r gul e max 10 W Dimensions Surface du bo tier Espace n cessaire profondeur 220 mm Tube porte chantillon Volume utile de la nacelle Poids largeur 250 mm profondeur 200 mm max largeur 520 mm hauteur 390
8. 250 g Molecular sieves 3 71478 ya Drying tube bent for DL32 DL39 51108639 1 Tube silicon grease 71300 Toten METTLER TOLEDO DO307 19 Technical data 10 Technical data Power supply connection e Voltage 100 120 V 200 240 V Admissible voltage fluctuations 6 to 10 e Frequency 50 60 Hz Power consumption 450W e Fuses T2L250V Temperature e Control range e Measurement deviation 40 C 300 C steplessly adjustable 5 C in the middle of the sample tube at 300 C Interface e 8 pin mini DIN socket for air pump box 24 VDC unregulated max 10 W Dimensions e Footprint housing e Space requirements e Sample tube e Effective boat volume e Weight width 250 mm depth 200 mm max width 520 mm height 390 mm depth 220 mm diameter 30 mm length 340 mm 15 cm 5 5 kg Ambient conditions Ambient temperature 5 40 C Humidity 75 at 40 C non condensing Use indoors Height up to 2000 m Overvoltage category Il Pollution degree 2 Materials e Housing e Sample tube heating tube jacket tube e Flanged rings e Gas carrying tubing e Sample boat e Tubing connections Sheet steel Borosilicate glass Aluminium Polyamide Borosilicate glass Stainless steel 20 METTLER TOLEDO DO307 Heating temperatures 11 Heating temperatures for different substances Substance Heating temperature C Purge gas a Polyoxymethylene POM
9. Sie das Ger t nur vom METTLER TOLEDO Service ffnen und warten Schliessen Sie folgende Umwelteinfl sse aus e starke Vibrationen e direkte Sonneneinstrahlung e Luftfeuchtigkeit ber 75 e Temperaturen unter 5 C und ber 40 C e starke elektrische oder magnetische Felder 4 METTLER TOLEDO DO307 bersicht 3 bersicht DO307 mit Verbindung zu Titrator und Luftpumpe Probenrohr UE cw a Gasauslass M Ber hrungsschutz Schlauch zur Titrierzelle Mantelrohr Flansch der Proben Schraubdeckel zuf hrung D s LU Jm mb Ein Aus Schalter Anzeige der Ist Temperatur Heizkontrollanzeige leuchtet stetig bis Soll Temperatur erreicht ist Steuerger t Pumpe optional blinkt in Zeitabst nden wenn Soll Temperatur erreicht ist Temperaturein Trockeneinheit stellung R ckansicht Absperrhahn Knopf um Rich tung und H he des Ofens zu verstellen Kabel der Ofen Steuerung Ber hrungsschutz Heizrohr Typenschild Buchse f r Anschluss einer Luffpumpe Netzanschluss Sicherungshalter METTLER TOLEDO DO307 5 Installation 4 Installation 4 1 Installation der Probentransporteinheit Diese Einheit wird zum Einf hren der Probe in den beheizten Teil des Probenrohrs verwendet Aluminiumeinsatz in ein Glasschiffchen Aluminium legen einsatz LZ Den Haken der Schubstange in die Ose des Glasschiffchens einf hren
10. e Wait until the drift has dropped to below 50 ug min time required approx 15 minutes The system is now free from moisture and ready for measurement Notes 1 If the DO307 has been switched off for a relatively long time you should always bake out the sample tube and glass boat before the first measurement 2 If the DO307 is in daily use we advise you not to shut off the purge gas but simply reduce the flow rate to approx 60 mL min 3 Open the stop cock before you stop the gas flow switch off the apparatus or lower the temperature This prevents siphoning back of the titration solution into the hot drying oven METTLER TOLEDO DO307 9 Putting into operation 5 3 Heating a sample to dryness 5 3 1 Introducing sample with the transport assembly Set the oven temperature corresponding to the sample Open the stop cock to allow purging of the cold zone of the sample tube during heating After the set temperature has been reached close the stop cock to allow gas purge via the hot zone into the titration cell of the connected Karl Fischer titrator Wait until a stable drift has been reached Place the aluminium insert into the glass boat and weigh the sample therein Open the stop cock to purge the cold zone of the sample tube and remove the screw cap Insert the sample with the transport assembly into the sample tube close the tube with the screw cap and purge the cold zone of the sample tub
11. mm diam tre 30 mm longueur 340 mm 15 cm 5 5 kg Conditions ambiantes temp rature 5 40 C humidit 7596 40 C non condensante utilisation en locaux ferm s altitude jusqu 2000 m cat gorie de surtension Il degr d encrassement 2 Mat riaux Boitier Tubes porte chantillon chauffant enveloppe Bride Tuyaux de gaz Nacelle en verre Embouts des tuyaux t le d acier verre borosilicate aluminium polyamide verre de borosilicate acier inoxydable 20 METTLER TOLEDO DO307 Temp rature chauffage 11 Temp rature de chauffage de diverses substances Substance Temp rature de chauffage C Gaz de balayage a polyoxym thyl ne DON Eeer No Alcool polyvinylique PVA OO una No Amidon c r ales riz soja 1 35 EE No Garbonale de calcium c oho es 100 300 ann nt air ou No Carbonate de mangan se DOO ar Aso Gates air ou N2 COC UNG gold CAMERE MO TOI EEE ERS dunes No Eug STI 180 200 E No Tartrate disodique a 2 Ha 2a No el EE VBO thae No Farine deze tw am SNS alana ee No POL see T 20O ee No IIIe El lun EE EE No deele EE O0 a mue air ou No POIyDEBIOl as een ZU se No ee ul EE 140 200 sus No Polycarbonate PO eege d cet mt rob mens 150 200 eed No Polychlorure de vinyle PVC sse 190 180 Li eie ds No Poly thyl ne CPE Aussee 140 200 un No Poly thyl ne t r phi
12. oge c n ges 17 9 Equiperiet stat daft WEE erlegen 17 9 2 Accessoires deu als EE 19 10 Caract ristiques techniques unis 20 11 Temp rature de chauffage de diverses substances 21 Introduction 1 Introduction Le four de s chage METTLER TOLEDO DO307 permet de d terminer la teneur en eau des chantillons selon la m thode Karl Fischer Il est utilis dans les cas o une mesure directe est impossible par exemple pour les chantillons non solubles ou pour les chantillons dont les r sultats sont fauss s par des r actions secondaires avec le r actif KF Le four peut galement constituer une solution de remplacement pour l extraction externe Le four de s chage peut tre utilis conjointement avec les titrateurs Karl Fischer volum triques et coulom triques de METTLER TOLEDO L chantillon plac dans une nacelle en verre ou dans un creuset m tallique est introduit dans un tube en verre o il est chauff L eau de l chantillon d gag e sous forme de vapeur est alors entra n e par un gaz de balayage par exemple de l air sec ou de l azote du tube de verre vers la cellule de titrage KF Ce mode d emploi d crit les fonctions du four L usage du titrateur utilis est suppos connu 2 Mesures de s curit Le DO307 a t contr l en vue des essais et usages pr vus d crits dans ce mode d emploi Ceci ne d charge cependant pas l utilisateur de s assure
13. un tuyau l embout du raccord rapide la source de gaz R gler le d bit sur le d bitm tre 200 250 mL min Pour retirer le tuyau pousser le raccord rapide dans le sens de la fl che embout cannel raccord rapide METTLER TOLEDO DO307 7 Installation Raccorder l unit de dessiccation l arriv e de gaz du tube porte chantillon raccordement la vanne d arr t Raccorder la vanne d arr t la sortie de gaz zone froide 4 2 3 Tuyau de sortie de gaz raccordement au titrateur Glisser l encoche du raccord du tuyau isol sur la sortie de gaz Visser dans le sens indiqu l embout pour tuyau dans le raccord de facon fixer ce dernier Pour retirer le tuyau tourner dans le sens inverse et retirer le raccord Isolation ns rer l autre extr mit du tuyau dans le bouchon correspondant du titrateur voir chap 9 1 Equipement fourni 8 METTLER TOLEDO DO307 Mise en service 5 Mise en service 5 2 Flux du gaz de balayage Flux de gaz lorsque la vanne d arr t est ouverte Flux de gaz lorsque la vanne d arr t est ferm e Ceci permet le balayage de la zone froide du Ceci permet le balayage de la zone chaude du tube porte chantillon r trobalayage tube porte chantillon balalyage de la cellule pour le flux de gaz vers la cellule de titrage 5 2 Chauffage du tube porte chantillon et de la nacelle en verre
14. Glasschiffchen Schubstange Magnetteil Den Schieber ganz zur ck ziehen in Richtung der Offnung des Probenrohrs Die Probentransporteinheit vorsichtig in das Probenrohr einf hren bis die Schubstange durch die magnetische Anziehung des Schie bers fixiert wird Das Schiffchen ist unterhalb des Schliff stutzens positioniert Durch den Schliffstutzen k nnen nun Proben zugegeben werden Einen Silikonstopfen Septum oder NS Stopfen auf den Schliffstutzen setzen Wird der Schieber Richtung Ofen bewegt so wird das Schiffchen in den beheizten Teil des Proben rohrs gebracht Schliffstutzen 6 METTLER TOLEDO DO307 Installation 4 2 Die Schl uche anschliessen 4 2 1 Gastrocknungseinheit Da das verwendete Sp lgas 100 ig trocken sein sollte empfehlen wir es mit der Gastrocknungseinheit Lieferumfang zu trocknen bevor es in den Ofen einstr mt Die in der Abbildung gekennzeichneten Trocknungsmittel Silikagel und Molekularsieb geh ren nicht zum Lieferumfang die Verbindungs schl uche m ssen Sie selbst anschliessen Verbindungsschlauch 21 cm lang Schlauchverbindung zum Gaseinlass des Ofens L nge 32 cm Verbindungsschlauch 27 cm lang Einschraubanschl sse 1 Flasche Silikagel Gasf hrung bis zum Flaschen boden Bypass Anschluss zum Ofen 2 Hasche Molekularsieb Gaskupplung Zuerst die Flaschen f llen Die 1 Flasche mit Silikagel dessen
15. Kapazit t f r die Wasseraufnahme h her ist die 2 Flasche mit Molekularsieb 3 A das die restliche Feuchtigkeit aufnimmt Den Durchflussmesser und 1 Flasche mit dem 27 cm langen Schlauch verbinden Die Enden in die Einschraubanschl sse dr cken bei der Flasche in den Anschluss der das Gas bis zum Fla schenboden f hrt Die 1 und 2 Flasche mit dem 21 cm langen Schlauch verbinden Bei der 2 Flasche den Schlauch in den Anschluss stecken der das Gas bis zum Flaschenboden f hrt Die 2 Flasche und den Gaseinlass verbinden Um die Schl uche wieder zu l sen mit den Fingerspitzen auf die Klemmringe dr cken und die Schl uche herausziehen Die Steckt lle durch einen Schlauch mit der Gasquelle verbinden Am Durchflussmesser den Gasdurchfluss einstellen 200 250 mL min Um die Steckt lle zu l sen die Schnell Steckt lle kupplung in Pfeilrichtung dr cken Schnellkupplung METTLER TOLEDO D0307 7 Installation Die Gastrocknungseinheit mit dem Gasein lass des Probenrohrs verbinden Ree UEZ 4 2 2 Gasauslass Schlauch kalte Zone Verbindung zum Absperrhahn Absperrhahn mit dem Gasauslass kalte Zone verbinden 4 2 3 Gasauslass Schlauch Verbindung zum Titrator Die Kerbe der Kupplung des isolierten Schlauches ber den Gasauslass schieben Den Schlauchnippel in der angezeigten Richtung in die Kupplung einschrauben so dass diese festsi
16. METTLER TOLEDO Service anfragen ES bertemperaturschutz hat Ger t aus und wieder einschalten wenn angesprochen der Fehler danach wieder angezeigt wird METTLER TOLEDO Service anfragen EA En METTLER TOLEDO Service anfragen St rungen M gliche Ursache Abhilfe Kein Gasfluss in Titrier zelle bei 200 mL min Drift zu hoch Gefundener Wasser gehalt tiefer als erwartet Keine Temperatur Anzeige Ofen heizt nicht Nachverbrauch des Titriermittels zu hoch Gasein Gasauslass Anschl sse undicht Schraubdeckel nicht dicht Titrierzelle undicht Gasein Gasauslass Anschl sse undicht Trocknungsmittel f r Sp lgas verbraucht Sp lgas fehlt Ausstr mspitze des Gasauslass Schlauchs verstopft LED Anzeige oder Print defekt Kabel nicht eingesteckt Sicherung defekt Temperatur zu tief eingestellt Heizung defekt Titration zu fr h beendet Temperatur zu tief Anschl sse pr fen Schraubdeckel anziehen Dichtung berpr fen Siehe Bedienungsanleitung des Titrators Anschl sse pr fen Trocknungsmittel in Gastrocknungseinheit erneuern Sp lgasversorgung pr fen Ausstr mspitze mit L semittel reinigen Netzspannung und Sicherungen kontrollieren und eventuell ersetzen sonst METTLER TOLEDO Service anfragen Kabelbuchse einstecken Sicherungen wechseln siehe Kap 8 1 Temperatur h her einstellen METTLER TOLEDO Service anfragen R hrzeit verl ngern H here Temperatur einstellen METTLER TOLED
17. O DO307 Wartung 8 Wartung 8 1 Die Sicherungen wechseln Den D0307 ausschalten und das Netzkabel herausziehen Den Sicherungshalter mit 2 flachen Schraubenziehern l sen und herausziehen Die defekten Sicherungen mit neuen des gleichen Typs ersetzen und den Sicherungshalter wieder einschieben 2 Sicherungen T2L250V Sicherungshalter 8 2 Das Ger t reinigen Das Gehduse des Ofens ist nicht spritzwasserdicht Bei Verschmutzung k nnen Sie es mit einem alkoholfeuchten Lappen reinigen 8 3 Das Probenrohr reinigen Das Probenrohr k nnen Sie mit Chromschwefelsdure oder anderen Glasreinigungsmitteln reinigen Um es zu demontieren siehe die Beschreibung in Kap 8 4 Das Rohr vor der Installation trocknen und nach der Installation ausheizen siehe Kap 5 2 METTLER TOLEDO DO307 15 Wartung 8 4 Das Probenrohr ersetzen Schrauben Metall pl ttchen Probenrohr Schieber Schraubdeckel abschrauben und die Transporteinheit entfernen Halter abschrauben und Metallpl ttchen entfernen Das Probenrohr vorsichtig herausziehen Den Halter ber das Rohr schieben und entfernen Den Halter auf das neue Rohr schieben Vorsichtig das neue Rohr in den Ofen einf h ren Halter und Metallpl ttchen festschrauben Schrauben nicht zu stark anziehen Die Probentransporteinheit in das Probenrohr einsetzen 8 5 Silikagel und Molekularsieb wechs
18. SOLNMON tee o e x oda abord ree uu ufa bri 7 4 2 2 Gasauslass Schlauch kalte Zone Verbindung zum Absperrhahn 8 4 2 3 Gasauslass Schlauch Verbindung zum Titrator uk 8 5 Inbetriebnahme 2 2 RE 9 5 2 SPUIGOSNUIS mme E PU an 9 5 2 Probenrohr und Glasschiffchen ausheizen AAA 9 5 3 BING aiios OS Olsen 10 5 3 1 Probe mit Probentransporteinheit einf hren ss 10 5 3 2 Probe ber den Schliffstutzen einf hren uu oce ci it ctt aaa 11 5 4 Hinweise f r die Wasserbestimmung ege eee ten nnn nr rne ne ceres 12 6 ODM ORG mee e r 13 6 1 EUFDUMPEN BOX Si en 13 1 Fehlermeldungen und St rungen is 14 8 i pip ee 15 8 1 Dig 5icherungen E WER 15 8 2 DOS OS Fe ARS LAS E EE 15 8 3 Das Ee lte UE le 15 8 4 Das Probenrohr Ee 16 8 5 Silikagel und Molekularsieb wechseln ANNER 16 METTLER TOLEDO DO307 Inhalt Inhaltsverzeichnis Seite 9 LUDO NOR RERO Nem 17 9 1 DIEN ege 17 9 2 Fakultatives Zu behOr as see e ertet ret eb ote ote et eti orte oem eet In bota iocus 19 10 Technische Daten oio cet icon Eee nd eost eos oou manne fa Usa 20 11 Heiztemperatur f r verschiedene Sustanzen eeeeeeeeeeennnnnnnnn 21 Einleitung 1 Einleitung Der METTLER TOLEDO Trockenofen DO307 dient der Wasserbestimmung nach Karl Fischer von Proben die f r eine direkte Wasserbestimmung nich
19. ame rating and push the fuse holder back in 2 fuses T2L250V Fuse holder 8 2 Cleaning the apparatus The housing of the oven is not splash proof In case of contamination it can be cleaned with a cloth moistened with alcohol 8 3 Cleaning the sample tube You can clean the sample tube with chromic acid or other glass cleaning agents To dismantle it see description in Section 8 4 Dry the tube before installation and bake out following installation see Section 5 2 METTLER TOLEDO DO307 15 Maintenance 8 4 Replacing the sample tube Unscrew the screw cap and remove the sample transport assembly ET Unscrew the holder and remove the spacing A plate Carefully slide out the sample tube Slide the holder from the tube and remove it Install the holder on the new sample tube Carefully slide the sample tube into the oven Screw on the spacing plate and the holder Do not tighten the screws foo tightly Install the sample transport assembly Screw Sample tube Spacing plate Slider 8 5 Changing the silica gel and molecular sieves e You should change the silica gel of the gas drying unit as soon as it starts to turn pink e You should change the molecular sieves when the drift value of the titration solution is two to three times higher than that with fresh molecular sieves 16 METTLER TOLEDO DO307 Standard and optional equipment 9 Standard
20. and optional equipment 9 1 Standard equipment Order No 1 Drying oven D0307 1 Gas drying unit 51108660 without tubing set 51108676 1 Set of Operating Instructions in three languages 51710092 SS English German French 1 Power cable in accordance with your order 1 Phillips screwdriver 73071 7 47 E 1 Tubing set with 51108676 di e length 210 mm CC 3 e length 270 mm e 2 length 320 mm with coupling 1 Gas outlet tubing insulated 51107355 a with coupling length 500 mm e 1 Guide rod 51371101 METTLER TOLEDO DO307 17 Standard and optional equipment Order No es 2 Sample boats glass see optional equipment dl Aluminium insert Set of 50 51108649 1 Screw cap for sample tube 51191129 Silicon stopper ST 14 5 Set of 10 23276 septum L 1 Three hole adapter 23982 with plug stoppers I for volumetric titrations 1 Stop cock incl 2 screws 51191130 1 Adapter for DL32 DL39 51108761 U Spare fuses Set of 3 13873 T2L250V 18 METTLER TOLEDO DO307 Standard and optional equipment 9 2 Optional equipment Order No 7 Sample boat glass 51108657 dl Sample tube 51371102 Male stud fitting with tail piece adapter 51107375 AD Connection to gas source NY 2 Air pump box 51108670 1 kg Silica gel 105080
21. ar solvent used 4 For the DL32 DL39 Coulometer we advise replacing the straight drying tube of the generator elec trode by a bent drying tube see Section 9 2 Optional equipment This prevents any solvent condensed on the drying tube from dripping into the catholyte 12 METTLER TOLEDO DO307 Options 6 Options 6 1 Air pump box If you wish to use air for purging instead of an inert gas you can attach an air pump box see Section 9 2 Optional equipment to the standard gas drying unit Switch off the DO307 Connect the pump and the flow meter using the silicon tubing Connect the pump to the oven using the 8 pin cable supplied Switch on the DO307 and set the flow rate on the flow meter 200 250 mL min Switching on the oven also starts the air pump Note Air contains oxygen which at elevated temperatures and above all with organic compounds e g polymers and carbohydrates can lead to decomposition METTLER TOLEDO DO307 13 Error messages 7 Error messages and malfunctions Coded error messages can appear on the temperature display these and other malfunctions are listed in the following table Error messages Cause Corrective action El Internal Pt1000 sensor faulty Call METTLER TOLEDO service E2 Board Hardware fault Call METTLER TOLEDO service ES Overtemperature protection Switch apparatus off and then on again if the has responded error is again di
22. ar soucie d cologie p51710092 of the accessories supplied with the instruments Mettler Toledo GmbH 2001 2002 2004 ME 51710092A Printed in Switzerland 0404 2 31 Mettler Toledo GmbH Analytical Sonnenbergstrasse 74 CH 8603 Schwerzenbach Tel 01 806 77 11 Fax 01 806 73 50 Internet http www mt com
23. cartouche ne peut pas goutter dans le catholyte 12 METTLER TOLEDO DO307 Options 6 Options 6 1 Pompe air Il est possible d utiliser de l air au lieu d un gaz inerte pour le balayage A cet effet raccorder la pompe air l unit de dessiccation voir chap 9 2 Accessoires facultatifs Mettre le DO307 hors tension Raccorder la pompe au d bitm tre par un tuyau en silicone Raccorder la pompe au four l aide du c ble 8 contacts Mettre le DO307 sous tension et r gler le d bit sur le d bitm tre 200 250 mL min La pompe fonctionne d s que le four est mis sous tension L air est amen dans le four par les tuyaux Attention L air contient de l oxyg ne celui ci peut g n rer une d composition surtout dans le cas de substances organiques des polym res par exemple METTLER TOLEDO DO307 13 Messages d erreur 7 Messages d erreur et dysfonctionnements Des messages d erreur cod s peuvent appara tre sur l afficheur de temp rature ces messages d erreur ainsi que d autres dysfonctionnements sont pr sent s dans le tableau ci dessous Message d erreur Cause Marche suivre EI capteur Pt1000 d fectueux consulter le service apr s vente METTLER TOLEDO E2 carte d faut de mat riel consulter le service apr s vente METTLER TOLEDO ES protection de surchauffe Mettre l appareil hors tension puis sous tension activ e si le probl me n
24. chen Titrationen das eingesetzte Losemittel 4 F r das Coulometer DL32 DL39 empfehlen wir das Trockenrohr der Generatorelektrode durch ein gekr mmtes Trocknungsrohr zu ersetzen siehe Kap 9 2 Fakultatives Zubeh r Dadurch kann am Trockenrohr kondensierendes L semittel nicht in den Katholyten tropfen 12 METTLER TOLEDO DO307 Optionen 6 Optionen 6 1 Luftpumpen Box Wenn Sie Luft anstatt Inertgas zur Sp lung einsetzen wollen k nnen Sie eine Luffpumpen Box an die Gastrocknungseinheit anschliessen siehe Kap 9 2 Fakultatives Zubeh r Den DO307 ausschalten Pumpe und Durchflussmesser mit dem Silikonschlauch verbinden Pumpe und Ofen mit dem 8 Pin Kabel ver binden Den DO307 einschalten und am Durchfluss messer den Gasdurchfluss einstellen 200 250 mL min Mit dem Einschalten des Ofens l uft auch die Luftpumpe Die Luft wird ber die Schl uche in den Ofen gepumpt Achtung Luft enth lt Sauerstoff der bei h heren Temperaturen vor allem bei organischen Substanzen z B Polymeren zur Zersetzung f hren kann METTLER TOLEDO DO307 13 Fehlermeldungen 7 Fehlermeldungen und St rungen Auf der Temperaturanzeige k nnen codierte Fehlermeldungen erscheinen diese und sonstige St rungen sind in der folgenden Tabelle aufgef hrt Fehlermeldungen Ursache Abhilfe El Interner Pt1000 F hler defekt METTLER TOLEDO Service anfragen E2 Print Hardware Fehler
25. d composition vaporation ou sublimation de l chantillon Les temp ratures de chauffage de quelques substances sont indiqu es dans le chapitre 11 METTLER TOLEDO DO307 11 Remarques 5 4 Remarques sur la d termination de la teneur en eau 1 Afin d viter un arr t pr matur du titrage applicable au titrage volum trique entrer sur le titrateur un temps d agitation correspondant la dur e n cessaire pour chasser l eau de l chantillon La vitesse d vaporation de l eau d pend de l chantillon 2 Eviter d utiliser des d bits de gaz sup rieurs 250 mL min L eau arrivant sous forme de vapeur ne pourrait pas tre compl tement pi g e par la solution de titrage et s chapperait de la cellule sous forme gazeuse 3 Le tuyau d arriv e de gaz doit tre immerg de 4 mm au minimum dans la solution de titrage La vapeur chaude arrivant dans la cellule de titrage vapore les composants volatiles de la solution de titrage jusqu 30 mL en 8 heures pour une temp rature du four de 200 C et un d bit de gaz de 200 mL min e Compl ter par cons quent l anolyte employ pour les titrages coulom triques et le solvant employ pour les titrages volum triques 4 Pour le coulometre DL32 DL39 il est recommand de remplacer la cartouche lin air de dess chant de la electrode du generateur par une tube dessicator coudet voir chap 9 2 Accessoires faculta tifs De cette fa on le solvant condens sur la
26. d close the sample tube Leave the stop cock open Notes 1 You can heat several samples in the same aluminum insert to dryness if the sample residues do not have an adverse effect on the subsequent determinations 2 The oven temperature should be as high as possible to liberate moisture quickly from the sample However decomposition vaporization or sublimation of the sample should be avoided Heating temperatures for several samples are listed in Section 11 METTLER TOLEDO DO307 11 Notes 5 4 Notes on the moisture determination 1 Enter the time required to liberate the moisture from the sample on the titrator as a stirring time to avoid premature termination of the titration applies to volumetric titration The liberation rate depends on the sample 2 You should avoid a flow rate higher than 250 mL min If you do not the moisture introduced as vapor would not be completely trapped by the titration solution but would escape as gas from the titration cell 3 The tubing which supplies the gas must be immersed in the titration solution by at least 4 mm Introduction of the hot vapor into the titration cell causes evaporation of the volatile frac tion of the titration solution from the cell within 8 hours up to 30 mL at an oven temperature of 200 C and a gas flow rate of 200 mL min e With coulometric titrations you should thus always top up the anolyte solution with volumetric titrations with the particul
27. drer une explosion Ouvrir la vanne d arr t avant d arr ter l arriv e de gaz ou avant de mettre l appa reil hors tension La solution de titrage ne pourra ainsi pas tre aspir e dans le four de s chage chaud Une n gligence pourrait entrainer une explosion Respecter lors de l emploi de produits chimiques et de solvants les instructions du fabricant ainsi que les consignes g n rales de s curit en laboratoire Pour la s curit de fonctionnement N utiliser que des fusibles du mod le sp cifi dans le mode d emploi Confier la maintenance de l appareil exclusivement au service apr s vente METTLER TOLEDO Eviter les conditions environnantes suivantes e vibrations importantes exposition au soleil e taux d humidit sup rieur 75 e temp ratures inf rieures 5 C et sup rieures AO C e champs lectriques et magn tiques importants 4 METTLER TOLEDO DO307 Vue d ensemble 3 Vue d ensemble Raccordement du D0307 au titrateur et la pompe air tuyau de sortie grille de protection du gaz vers la cellule de titrage tube enveloppe bride d entr e de l chanitllon bouchon viss N oR NEY ES S interrupteur principal affichage de la temp rature effective voyant de contr le du chauffage unit de pompe en option allum jusqu ce que la temp rature de commande consigne soit atteinte clignotant lor
28. e for ap proximately 2 3 minutes Close the stop cock to purge via the hot zone into the titration cell After a stable drift has been reached start the titration at the titrator and slide the sample boat to the end of the sample tube The moisture is then trans Stop cock open ferred into the titration cell After completion of the titration open the stop cock Pull back the sample boat and allow it to cool before unscrewing the cap Remove the transport assembly and close the sample tube Leave the stop cock open Cold zone 10 METTLER TOLEDO DO307 Putting into operation 5 3 2 Introducing sample via the tapered joint If you add your sample via the tapered joint proceed as follows Open the stop cock to purge the cold zone of the sample tube Weigh the sample syringe or weighing boat and either inject it through the silicon stopper sep tum or take out the stopper and add the sample to a sample boat positioned below the inlet Close the stop cock to purge via the hot zone into the titration cell After a stable drift has been reached start the titration at the titrator and slide the sample boat to the end of the sample tube The moisture is then transferred into the titration cell After completion of the titration open the stop cock Pull back the sample boat and allow it to cool before unscrewing the cap Remove the transport assembly an
29. eln e Das Silikagel der Gastrocknungseinheit sollten Sie wechseln sobald es sich rosa f rbt e Das Molekularsieb sollten Sie wechseln wenn der Driftwert der Titrierl sung zwei bis dreimal h her ist als mit frischem Molekularsieb METTLER TOLEDO DO307 Zubeh r 9 Zubeh r 9 1 Lieferumfang Trockenofen 1 Gastrocknungseinheit ohne Schlauchset 51108676 1 Bedienungsanleitung dreisprachig 2 deutsch englisch franz sisch 1 Netzkabel Bestell Nr D0307 51108660 51710092 gem ss Ihrer Bestellung 1 Kreuzschlitz Schraubenzieher 73071 7 mes Schlauchset 51108676 Ar RN e L nge 210 mm Sh T e L nge 270 mm e 2 L nge 320 mm mit Kupplungen SES 1 Gasauslass Schlauch isoliert 51107355 a mit Kupplung Lange 500 mm Pa Schubstange 51371101 METTLER TOLEDO DO307 17 Zubeh r SCH Ap Q A 2 Glasschiffchen Bestell Nr siehe fakultatives Zubeh r Aluminiumeinsatz Set 50 St ck 51108649 Schraubdeckel f r Probenrohr 51191129 Silikonstopfen NS 14 5 Set 10 St ck 23276 Septum 1 Dreiloch Adapter 23982 mit Verschluss Stopfen f r volumetrische Titrationen 1 Absperrhahn 51191130 1 Gaseinlass Stopfen f r DL32 DL39 51108761 Ersatz Sicherungen Set a 3 St ck 13873 T2L250V METTLER TOLEDO DO307 Zubeh r 9 2 Fakultatives Zubeho
30. en Stahlblech Borosilikat Glas Aluminium Polyamid Borosilikat Glas Rostfreier Stahl 20 METTLER TOLEDO DO307 Heiztemperaturen 11 Heiztemperatur f r verschiedene Sustanzen Substanz Heiztemperatur C Sp lgas a Polyoxymethylen POM An TOU eco och N ABS HOZ mta C es WOO RER EN E No Calciumcarbonot ER TUUS 100 300 ur Luft oder No Ee e acsi tuu ass EE OO SEP EE EE Luft oder N2 el ale EEN N POL ee gae Dodson ul art ERR ies ZOO 4 dans No DEE TOUS Sont dte N BOIS RUSS nee 180 200 No 019 lt e eevee erent i eH Re o eed ld RR OR Ze Luft oder No elt elle lte e EE SU ee Luft oder N2 VE necat E ann JO PNR RER No DNH Tu cone dta a e GERONA n RA geg No Notriumsulfit Cei ei ot as noe oec EC No di Natriumtartrat x 2 HO DOO ae No ROIS LLC IRIS PART CREER EE sets ss Mises rs No ere EE 140 200 No ER ZUDEM re No Polycarbonat PO nant er uo MO bo 150 200 No Polyethylen PE csset sers Ebo pontem ee en 140 200 No Polyethylenterephthalat PET 180 200 No Poly propler PP Een 169 180 No Polystyrol GOSCHOUML sx dto ca ee EEO EE re No Polystyrol gio M Irc O pen No Polyvinylalkohol PVA cite ete es Ole area Te No Polyvinylchlorid PVO EE 130 TO ses No EE deet en E heess et No St rke Getreide Reis Gogo 135 1505 ines N2 METTLER TOLEDO D0307 21 Sommaire Sommaire Page
31. est pas r solu consulter le service apr s vente METTLER TOLEDO EA En consulter le service apr s vente METTLER TOLEDO D fauts Causes possibles Marche suivre Pas de flux de gaz dans la cellule 200 mL min D rive trop importante Teneur en eau plus faible que pr vue Pas d indication de temp rature Pas de chauffage Poostconsommation de r actif trop lev e raccords d arriv e de sortie non tanches bouchon viss non tanche cellule de titrage non tanche raccords d arriv e de sortie non tanches produit dess chant puis pas de gaz de balayage pointe du tuyau de sortie du gaz bouch e affichage LED ou carte d fectueux c ble non enfich fusible d fectueux temp rature trop basse chauffage d fectueux fin pr matur e du titrage temp rature trop basse v rifier les raccords serrer le bouchon v rifier le joint d tanch it voir mode d emploi du titrateur v rifier les raccords renouveler le produit dans l unit de dessiccation v rifier l alimentation en gaz de balayage nettoyer la pointe de sortie gaz l aide d un solvant v rifier la tension d alimentation et les fusibles ventuellement les remplacer sinon consulter le service apr s vente METTLER TOLEDO raccorder le c ble remplacer les fusibles voir chap 8 1 r gler la temp rature une valeur plus lev e consulter le service apr s vente METTLER TOLEDO augmenter la dur e d agita
32. halate PET 180 200 Li escaso No Polypropyl ne PP recenser ees 160 180 eek N2 Polystyrene exvtponmeg AAA 169 GE No Polystyr ne EE OS een No R sine ABS a o ise erorar eiie nar ARE TOO M No IIe See e nel N2 Resine phenoligle rennen RL cete sto ooo un No Sulfate de EE POUR Sn de air ou No Sulfite de SODIUM Anne oies tee E ns here No METTLER TOLEDO DO307 21 To protect your METTLER TOLEDO product s future METTLER TOLEDO Service assures the quality measuring accuracy and preservation of value of all METTLER TOLEDO products for years to come Please send for full details about our attractive terms of service Thank you F r eine gute Zukunft Ihres METTLER TOLEDO Produktes METTLER TOLEDO Service sichert Ihnen auf Jahre Qualit t Messgenauigkeit und Werterhaltung der METTLER TOLEDO Produkte Verlangen Sie bitte genaue Unterla gen ber unser attraktives Service Angebot Vielen Dank Pour assurer l avenir de vos produits METTLER TOLEDO Le service apr s vente METTLER TOLEDO vous garantit pendant des ann es leur qualit leur pr cision de mesure et le maintien de leur valeur Demandez nous notre documentation sur les excellentes prestations propos es par le service apr s vente METTLER TOLEDO Merci Printed on 100 chlorine free paper for the sake of our environment Gedruckt auf 100 chlorfrei hergestelltem Papier Unserer Umwelt zuliebe Imprim sur papier 10096 exemple de chlore p
33. m Titrator starten und das Schiffchen an das Ende des Probenrohrs schieben Die Feuchtigkeit wird in die Titrierzelle berf hrt Wenn der Endpunkt der Titration erreicht ist den Absperrhahn ffnen Das Schiffchen zur ckziehen und abk hlen lassen bevor der Schraubdeckel abgeschraubt wird Probentransporteinheit entfernen und Probenrohr wieder verschliessen Den Absperrhahn ge ffnet lassen Absperrhahn offen Kalte Zone 10 METTLER TOLEDO DO307 Inbetriebnahme 5 3 2 Probe ber den Schliffstutzen einf hren Wenn die Probe ber den Stutzen zugegeben werden soll wird folgendermassen vorgegangen Den Absperrhahn ffnen um die kalte Zone des Probenrohrs zu sp len Probe wiegen Spritze oder W geschiffchen und entweder durch den Silikonstopfen Septum einspritzen oder den Stopfen abnehmen und die Probe zugeben Den Absperrhahn schliessen so dass der Gasfluss ber die heisse Zone des Proben rohrs in die Karl Fischer Titrierzelle erfolgt Wenn eine stabile Drift erreicht ist die Titrati on am Titrator starten und das Schiffchen an das Ende des Probenrohrs schieben Die Feuchtigkeit wird in die Titrierzelle transpor tiert Wenn der Endpunkt der Titration erreicht ist den Absperrhahn ffnen Das Schiffchen zur ckziehen und abk hlen lassen bevor der Schraubdeckel abgeschraubt wird Probentransporteinheit entfernen und Proben rohr wieder verschlie
34. n for gas inlet of the oven length 32 cm Connection tubing length 27 cm Male stud fittings 1st bottle silica gel Gas supply to Connection to oven bottle base 2nd bottle Bypass molecular sieve Gas coupling First fill the bottles Fill the 1st bottle with silica gel whose capacity for water uptake is higher fill the 2nd bottle with 3 A molecular sieve to trap the remaining water Connect the flow meter to the 1st bottle with the 27 cm tubing Press the ends into the quick fit connectors In the case of the bottle make sure to use the connection which leads the gas to the base of the bottle Connect the 1st bottle and the 2nd bottle with the 21 cm tubing In the case of the 2nd bottle insert the tubing in the connection which leads the gas to the base of the bottle Connect the 2nd bottle and the gas inlet To loosen the tubing press on the clamping rings with your fingertips and take out the tubing Connect the hose connector with barbed fitting to the gas source using tubing Set the gas flow rate 200 250 mL min on ihe flow meter To detach the hose connector press the quick acting coupler in the direction of the Quick acting coupler arrow Hose connector with barbed fitting METTLER TOLEDO DO307 7 Installation Connect the drying unit to the gas inlet of the sample tube 4 2 2 Gas outlet tubing cold zone connection to the stop c
35. ock Connect the stop cock with the gas outlet of the cold zone 4 2 3 Gas outlet tubing connection to the titrator Insulation Push fhe slot of the coupling of the insulated tubing over the gas outlet Screw the tubing nipple into the coupling in the direction shown so that the coupling is firmly seated To remove fhe tubing turn the nipple counter clockwise and pull off the coupling 8 METTLER TOLEDO DO307 Putting into operation 5 Putting into operation 5 1 Purge gas flow Gas flow with stop cock in open position Gas flow with stop cock in closed position This allows purging of the cold zone of the This allows purging of the hot zone of the sample tube back purge sample tube cell purge for moisture transfer 5 2 Baking out sample tube and glass boat Connect the apparatus to the power supply with the power cable Switch the instrument on The temperature setting should be Off and the stop cock open Set the gas flow rate 200 250 mL min on the flow meter Purge the cold zone of the sample tube for approx 5 minutes Meanwhile prepare the titrator so that the drift can be measured Baking out the oven and the glass boat e Close the stop cock to allow the purging of the hot zone e Slide the boat to the end of the sample tube and set a temperature of 300 C The moisture in the sample tube is transferred to the titration cell
36. r Bestell Nr P Glasschiffchen 51108657 dE Probenrohr 51371102 SN Einschraubanschluss mit Schraubt lle 51107375 ND Anschluss an Gasquelle NY S Luftpumpen Box 51108670 1 kg Silikagel 105080 250 g Molekularsieb 3 71478 VA Trocknungsrohr gekr mmt f r DL32 DL39 51108639 Tube Silikonfett 71300 3 Taten METTLER TOLEDO DO307 19 Technische Daten 10 Technische Daten Netzanschluss e Spannung e Zuldssige Spannungsschwankungen e Frequenz e Leistungsaufnahme e Sicherungen 100 120 V 200 240 V 6 bis 10 50 60 Hz 450 W T2L250V Temperatur e Regelbereich e Messabweichung 40 C 300 C stufenlos einstellbar 5 C in der Mitte des Probenrohrs bei 300 C Schnittstelle e 8 pol Mini Din Buchse f r Luftpumpen Box 24 VDC ungeregelt max 10 W Abmessungen e Standfl che Geh use e Raumbedarf e Probenrohr e Nutzbares Schiffchenvolumen e Gewicht 250 mm breit 200 mm tief max 520 mm breit 390 mm hoch 220 mm tief 30 mm Durchmesser 340 mm lang 15 cm 5 5 kg Umgebungsbedingungen Umgebungstemperatur 5 40 C Feuchtigkeit 75 bei 40 C nicht kondensierend Verwendung in Innenr umen H he bis 2000 m berspannungskategorie II Verschmutzungsgrad 2 Materialien e Geh use e Probenrohr Heizrohr Mantelrohr e Flanschringe e Gasf hrende Schl uche e Glasschiffchen e Schlaucht ll
37. r METTLER TOLEDO DO307 5 Installation 4 Installation 4 1 Installing the sample transport assembly This unit is used to insert the sample into the heated zone of the sample tube Place an aluminium insert into the glass Aluminium boat insert IE Insert the hook of the guide rod into the eye of the glass boat GS Glass boat Guide rod Magnetic part Fully slide back the slider towards the open ing of the tube as illustrated Carefully introduce the transport assembly into the sample tube until the position of the gt AN guide rod is fixed by the attraction of the A3 slider The boat is now positioned underneath the tapered joint You can introduce samples through the tapered joint nsert a silicon stopper septum or NS stopper into the tapered joint Close the tube with the screw cap as shown If you move fhe slider in towards the oven the glass boat will be slid into the heating zone of the sample tube 6 METTLER TOLEDO DO307 Installation 4 2 Connecting the tubing 4 2 1 Gas drying unit As the purge gas used must be 100 dry we recommend to dry it before it flows into the oven using the gas drying unit standard equipment The drying agents silica gel and molecular sieves shown in the diagram are not part of the standard equipment you must connect the connection tubing yourself Connection tubing length 21 cm Tubing connectio
38. r que le produit livr est appropri aux proc d s et objectifs envisag s En cons quence respecter les consignes de s curit suivantes Pour la s curit de l utilisateur Ne rien poser sur l appareil ne rien installer au dessus Les objets pourraient s enflammer Laisser un espace de 1 m tre environ au dessus de l appareil pour viter tout accumulation de chaleur Les mat riaux facilement inflammables pourraient br ler Ne pas toucher la grille de protection ni la bride de fixation du tube porte chan tillon pendant et apr s le fonctionnement de l appareil Risque de br lure S assurer que le cdble d alimentation fourni avec l appareil est enfich dans une prise reli e la terre Un d faut technique pourrait provoquer des accidents mortels Mettre l appareil hors tension et retirer le c ble d alimentation avant de changer un fusible d fectueux Risque d lectrocution METTLER TOLEDO DO307 3 Mesures de s curit Ne pas travailler pas dans une atmosph re explosible Le boitier de l appareil n est pas tanche aux gaz risque d explosion par tincelles de corrosion par p n tration de gaz Ne pas utiliser pas de gaz de balayage r actif Il pourrait provoquer une explosion V rifier la libre circulation du gaz dans les conduites et dans les cartouches de dessicatif Ceci permet d viter une ventuelle surpression dans la cellule de titrage ce qui pourrait engen
39. rt et la pi ce m tallique Ne pas trop serrer les vis ns rer l unit de transport dans le tube porte chantillon coulisseau 8 5 Remplacement du silicagel et du tamis mol culaire e Remplacer le silicagel de l unit de dessiccation d s qu il se colore en rose e Remplacer le tamis mol culaire lorsque la d rive de la solution de titrage est deux trois fois plus lev e que celle obtenue avec le tamis mol culaire neuf 16 METTLER TOLEDO DO307 Accessoires 9 Accessoires 9 1 Equipement standard A 1 Four de s chage 1 Unit de dessiccation sans jeu de tuyaux 51108676 1 Mode d emploi en trois langues anglais allemand fran ais 1 C ble d alimentation 1 Tournevis empreinte cruciforme 1 Jeu de tuyaux longueur 210 mm e longueur 270 mm e 2 longueur 320 mm avec raccord 1 Tuyau de sortie de gaz avec isolation et raccord longueur 500 mm 1 Tige N de commande D0307 51108660 51710092 selon commande 73071 51108676 51107355 51371101 METTLER TOLEDO D0307 Accessoires A C Ay ba A N de commande 2 nacelles en verre voir accessoires facultatifs Creuset en aluminium jeu de 50 unit s 51108649 1 bouchon viss sur le tube porte chantillon 51191129 Bouchon en silicone CN 14 5 jeu de
40. rvice 5 3 Chauffage d un chantillon 5 3 1 Introduction de l chantillon l aide de l unit de transport Regler la temp rature du four en fonction de l chantillon Lorsque la temp rature d finie est atteinte fermer la vanne d arr t afin que le flux de gaz arrive dans la cellule de titrage Karl Fischer en passant par la zone chaude du tube porte chantillon Attendre que la d rive ait atteint une valeur stable Poser le creuset en aluminium dans une nacelle en verre puis peser l chan tillon Ouvrir la vanne d arr t afin de balayer la zone froide du tube porte chan tillon D visser le bouchon Introduire l unit de transport dans le tube porte chantillon Fermer le tube porte chantillon l aide du bouchon viss puis balayer la zone froide pendant 2 3 minutes Fermer la vanne d arr t afin que le flux de gaz arrive dans la cellule de titrage Karl Fischer en passant par la zone chaude du tube porte chantillon Lorsque la d rive est stable d marrer le titrage sur le titrateur et pousser la nacelle contre l extr mit du tube porte chantillon L humidit est amen e dans la cellule de titrage Lorsque le point final du titrage est atteint ouvrir la vanne d arr t Tirer la nacelle vers l arri re et laisser refroidir avant de d visser le bouchon Retirer l unit de transport et refermer le tube porte chantillon Laisser la vanne d arr t ouver
41. splayed call METTLER TOLEDO service EA En Call METTLER TOLEDO service Malfunctions Possible cause Corrective action No gas flow in titration cell at 200 mL min Drift too high Moisture content found less than expected No temperature display Oven does not heat up Subsequent consump tion of titrant too high Gas inlet gas outlet connections not tight Screw cap not tight Titration cell not tight Gas inlet gas outlet connections not tight Drying agent for purge gas exhausted No purge gas Discharge tip of the gas outlet tubing blocked LED display or board faulty Cable not plugged in Fuse blown Temperature set too low Heating faulty Titration finished too early Temperature too low Check connections Tighten screw cap check sealing See Operating Instructions of the titrator Check connections Replace drying agent in gas drying unit Check purge gas supply Clean discharge tip with solvent Check line voltage and fuses replace if need be otherwise call METTLER TOLEDO Service Plug into cable socket Change fuses see Section 8 1 Set temperature higher Call METTLER TOLEDO service Increase stirring time Set higher temperature METTLER TOLEDO DO307 Maintenance 8 Maintenance 8 1 Changing the fuses Switch off the DO307 and disconnect the power cable Loosen the fuse holder with 2 flat screwdrivers and take out Replace blown fuses with new ones with the s
42. sque 4 la temp rature de consigne est atteinte r glage de la unit de temp rature dessiccation Vue de l arri re vanne d arr t bouton de r glage de la hauteur et de l orientation du four grille de protection tube chauffant c ble de com mande du four plaque signal tique raccord pour pompe air connecteur pour c ble d alimentation porte fusible METTLER TOLEDO D0307 Installation 4 Installation 4 1 Installation de l unit de transport de l chantillon Cette unit est employ e pour l introduction de l chantillon dans la partie chauff e du tube porte chantillon Poser le creuset en aluminium dans une nacelle en verre creuset en T S aluminium Introduire l extr mit courb e de la tige dans l oeillet de la nacelle en verre nacelle en verre tige partie mag n tique Tirer compl tement le coulisseau dans le sens de l ouverture du tube porte chantillon ns rer avec pr caution l unit de transport d chantillon dans le tube porte chantillon jusqu ce que la tige soit fix e par l attrac tion magn tique du coulisseau La nacelle se trouve sous le manchon rod par lequel l chantillon peut tre introduit Fermer le manchon par un bouchon en silicone septum ou un bouchon rodage normalis Pousser le coulisseau vers le four pour amener la nacelle dans la partie chauff e du tube porte chantillon
43. sschutz noch den Befestigungsflansch der Probenzuf hrung w hrend und nach dem Betrieb Sie k nnen sich verbrennen Vergewissern Sie sich dass Sie das mitgelieferte Netzkabel in eine Steckdose stecken die geerdet ist Ein technischer Defekt k nnte sonst lebensgef hrlich sein Schalten Sie das Ger t ab und ziehen Sie das Netzkabel aus bevor Sie defekte Sicherungen wechseln Ein elektrischer Schlag w re lebensgef hrlich METTLER TOLEDO DO307 3 Sicherheitsmassnahmen Arbeiten Sie nicht in explosionsgef hrdeter Umgebung Das Geh use des Ger ts ist nicht gasdicht Explosionsgefahr durch Funkenbildung Korrosion durch eindringende Gase Verwenden Sie keine reaktiven Gase als Sp lgas Sie k nnen zur Explosion f hren berpr fen Sie die Gaswege und Trockenrohre auf freien Gasfluss Die Bildung eines berdrucks in der Titrierzelle der zur Explosion f hren kann wird damit verhindert ffnen Sie den Absperrhahn bevor Sie den Gaszufluss stoppen oder das Ger t ausschalten Die Titrierfl ssigkeit kann dadurch nicht in den heissen Trockenofen zur ckgesaugt werden Eine Unterlassung kann zur Explosion f hren Beachten Sie bei der Verwendung von Chemikalien und L semitteln die Vorschrif ten des Herstellers und die allgemeinen Sicherheitsregeln im Labor Massnahmen zur Betriebssicherheit Verwenden Sie nur Sicherungen des in der Bedienungsanleitung spezifizierten Typs Lassen
44. ssen Den Absperrhahn ge ffnet lassen Hinweise 1 Sie k nnen mehrere Proben im gleichen Aluminiumeinsatz ausheizen falls Probenr ckst nde nachfolgende Bestimmungen nicht beeintrachtigen 2 Die Ofentemperatur sollte m glichst hoch sein um das Wasser aus der Probe schnell freizusetzen Zersetzung Verdampfung oder Sublimation der Probe sind jedoch zu vermeiden Ausheiztemperaturen f r einige Substanzen sind in Kap 11 aufgef hrt METTLER TOLEDO DO307 11 Hinweise 5 4 Hinweise f r die Wasserbestimmung 1 Die zur Freisetzung des Wassers aus der Probe ben tigte Zeit geben Sie am Titrator als R hrzeit ein um einen verfr hten Titrationsabbruch zu vermeiden gilt f r die volumetrische Titration Die Freisetzungsgeschwindigkeit h ngt von der Probe ab 2 Einen h heren Durchfluss als 250 mL min sollten Sie vermeiden Dadurch w rde das als Dampf eingef hrte Wasser nicht vollst ndig von der Titrierl sung aufgefangen sondern w rde als Gas aus der Zelle entweichen 3 Der das Gas einf hrende Schlauch muss mindestens 4 mm in die Titrierl sung eintauchen Durch die berleitung des heissen Dampfes in die Titrierzelle verdampft der leichtfl chtige Anteil der Titrierl sung aus der Titrierzelle innerhalb von 8 Stunden bis zu 30 mL bei einer Ofentemperatur von 200 C und einem Gasdurchfluss von 200 mL min e Bei coulometrischen Titrationen sollten Sie deshalb jeweils die Anolytl sung nachf llen bei volumetris
45. t geeignet ist Beispiele sind unl sliche Proben oder solche deren Bestimmung durch Nebenreaktionen mit dem KF Reagenz falsche Resultate liefern Der Ofen kann auch eine Alternative zur externen Extraktion sein Der Trockenofen kann in Verbindung mit den volumetrischen und coulometrischen METTLER TOLEDO Karl Fischer Titratoren eingesetzt werden Die Probe wird in einem Glasschiffchen oder in einem Aluminiumeinsatz in ein Glasrohr geschoben und dort erhitzt Durch Erhitzen wird das in der Probe vorhandene Wasser als Dampf ausgetrieben und mit einem Sp lgasstrom z B getrocknete Luft oder Stickstoff vom Glasrohr zur KF Titrierzelle geleitet In dieser Bedienungsanleitung erkl ren wir die Funktionen des Ofens Kenntnis des eingesetzten Titrators setzen wir voraus 2 Sicherheitsmassnahmen Der DO307 ist f r die Versuche und Bestimmungen gepr ft die in dieser Bedienungsanleitung dokumentiert sind Dies befreit Sie jedoch nicht von der eigenen Pr fung des von uns gelieferten Produktes auf seine Eignung f r die von Ihnen beabsichtigten Verfahren und Zwecke Befolgen Sie deshalb die folgenden Sicherheitsmassnahmen Massnahmen zu Ihrem Schutz Legen oder montieren Sie keine Gegenst nde auf das bzw ber dem Ger t Diese k nnen sich entz nden Vermeiden Sie einen W rmestau ber dem Ger t durch einen ca 1 Meter hohen freien Raum Leicht brennbare Materialien k nnen sich entz nden Ber hren Sie weder den Ber hrung
46. te Vanne d arr t ouverte zone froide 10 METTLER TOLEDO DO307 Mise en service 5 3 2 Introduction de l chantillon par le manchon rod Introduire l chantillon par le manchon de la mani re suivante Ouvrir la vanne d arr t pour balayer la zone froide du tube porte chantillon Peser l chantillon la seringue ou la nacelle de pesage puis l injecter par le bouchon en silicone septum ou retirer le bouchon et introduire l chantillon Fermer la vanne d arr t afin que le flux de gaz arrive dans la cellule de titrage Karl Fischer en passant par la zone chaude du tube porte chantillon Lorsque la d rive est stable d marrer le titrage sur le titrateur et pousser la nacelle contre l extr mit du tube porte chantillon L humidit est amen e dans la cellule de titrage Lorsque le point final du titrage est atteint ouvrir la vanne d arr t Tirer la nacelle vers l arri re et laisser refroidir avant de d visser le bouchon Retirer l unit de transport et refermer le tube porte chantillon Laisser la vanne d arr t ouverte Remarque 1 Plusieurs chantillons peuvent tre chauffes dans le m me creuset en aluminium si les r sidus d chantillons n alt rent pas les d terminations suivantes 2 La temp rature du four doit tre aussi lev e que possible afin de lib rer rapidement l eau de l chantillon II faut toutefois viter une
47. tents Contents Page 9 Standard and optional equipment eeeeeee eere enne enne 17 9 Standard equipment Se nn E 17 9 2 Optional ego en doctae nr scsi Meteo ba ote note ee 19 10 TECHNO I Om 20 11 Heating temperatures for different substances 21 2 METTLER TOLEDO DO307 Introduction 1 Introduction The METTLER TOLEDO DO307 Drying Oven is used for moisture determination by the Karl Fischer method for samples where a direct moisture determination is not possible Examples are insoluble samples or those whose determination yield false results due to side reactions with the KF reagent The oven can also be an alternative to external extraction The drying oven can be used together with both the volumetric and coulometric METTLER TOLEDO Karl Fischer titrators The sample in a glass boat or in an aluminium foil insert is slid into a glass tube where it is heated This heating drives off any moisture from the sample in the form of vapor which is then led from the glass tube to the KF titration cell by a stream of purge gas such as dry air or nitrogen In these operating instructions we explain the functions of the oven we assume familiarity with the titrator used 2 Safety measures The DO307 has been tested for the experiments and intended purposes documented in these Operating Instructions However this does not absolve you from the responsibility of performing your o
48. tion r gler la temp rature une valeur plus lev e METTLER TOLEDO DO307 Entrien 8 Maintenance 8 1 Remplacement des fusibles Mettre le D0307 hors tension et retirer le c ble d alimentation D gager le porte fusible l aide de deux tournevis plats et le retirer Remplacer les fusibles d fectueux par des fusibles du m me type et remettre le porte fusible en place 2 fusibles T2L250V porte fusible 8 2 Nettoyage de l appareil Le boitier du four n est pas tanche aux projections d eau En cas de salissures nettoyer avec un chiffon imbib d alcool 8 3 Nettoyage du tube porte chantillon Nettoyer le tube porte chantillon avec un m lange sulfochromique ou d autres produits de nettoyage du verre Le d monter selon les instructions du chap 8 4 S cher le tube avant l installation le chauffer apr s l installation voir chap 5 2 METTLER TOLEDO DO307 Entrien 8 4 Remplacement du tube porte chantillon D visser le bouchon et retirer l unit de transport as D visser le support et retirer la pi ce m talli st LA Fe que vis VAN Ds tube porte Retirer avec pr caution le tube porte chan pi ce m tal chantillon ligue tillon Faire glisser le support sur le tube et le retirer Faire glisser le support sur le nouveau tube ns rer avec pr caution le nouveau tube dans le four Visser le suppo
49. tzt Um den Schlauch abzunehmen den Nippel in Gegenrichtung aufdrehen und die Kupp lung abziehen Das andere Schlauchende in den Stopfen des entsprechenden Titrators stecken siehe Kap 9 1 Lieferumfang Isolation 8 METTLER TOLEDO DO307 Inbetriebnahme 9 Inbetriebnahme 5 2 Sp lgasfluss Gasfluss mit ge ffnetem Absperrhahn Dies er Gasfluss mit geschlossenem Absperrhahn Dies m glicht die Sp lung der kalten Zone des erm glicht die Sp lung der heissen Zone des Probenrohrs R cksp lung Probenrohrs Zellensp lung f r den Gasfluss zur Titrierzelle 5 2 Probenrohr und Glasschiffchen ausheizen Das Gerdt durch das Netzkabel mit dem Netz verbinden Das Ger t einschalten wobei die Temperatureinstellung auf Off stehen und der Absperrhahn ge ffnet sein sollte Den Gasdurchfluss am Durchflussmesser auf 200 250 mL min einstellen Die kalte Zone des Probenrohrs etwa 5 Minuten sp len Gleichzeitig Titrator vorbereiten so dass die Drift gemessen werden kann Den Ofen und das Glasschiffchen ausheizen Absperrhahn schliessen Dies erm glicht die Sp lung der heissen Zone des Probenrohrs e Das Schiffchen an das Probenrohrende schieben und eine Temperatur von 300 C einstellen Die Feuchtigkeit wird in die Titrierzelle transportiert e Warten bis die Drift unter 50 ug min gefallen ist Dauer ca 15 Minuten Das System gilt jetzt als wasserfrei
50. us or lower the temperature This prevents siphoning back of the titration solution into the hot drying oven Failure to do this could result in an explosion hazard When using chemicals and solvents comply with the instructions of the producer and the general lab safety rules Measures for operational safety Use only fuses of the type specified in the Operating Instructions Have the apparatus opened and serviced only by METTLER TOLEDO service Exclude the following environmental influences e powerful vibrations e direct sunlight e atmospheric humidity greater than 75 e temperatures below 5 C and above 40 C e powerful electric or magnetic fields 4 METTLER TOLEDO DO307 Overview 3 Overview DO307 with connection to a titrator and to a pump Touch guard Gas outlet tubing to titration cell Jacket tube Flanged ring of the sample inlet Screw cap O e AECH d il ES NE On off switch Display of the actual temperature Heating control display lit up until set temperature is reached flashes at intervals when set temperature reached Control unit Pump optional Temperature Drying unit setting Rear view Stop cock Knob to adjust orientation and height of the apparatus Touch guard Heating tube Cable of the oven control Type label Socket for connection of an air pump Power supply connection Fuse holde
51. wn tests of the product supplied by us regarding its suitability for the methods and purposes you intend to use it for You should therefore observe the following safety measures Measures for your protection Never place or install objects on or above the apparatus These could catch fire Avoid heat buildup above the apparatus by leaving a free space of approx 1 meter Readily flammable materials could ignite Never touch during or after operation the touch guard of the oven as well as the flange of the sample inlet which is attached to the flange ring of the heating tube You could burn yourself Ensure that you plug the power cable supplied into a receptacle outlet that is grounded In the absence of grounding a technical fault could be lethal Switch the apparatus off and disconnect the power cable before you change blown fuses An electric shock could be lethal METTLER TOLEDO DO307 3 Safety measures Never work in an environment subject to explosion hazards The housing of the apparatus is not gas tight explosion hazard due to spark formation corrosion caused by the ingress of gases Never use reactive gases as a purge gas They could lead to an explosion Check the gas paths and drying tubes for free gas flow This prevents buildup of an overpressure in the titration cell which could lead to an explosion Open the stop cock before you stop the gas flow switch off the apparat
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