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Ionenchromatographiesystem ICS-900 Bedienungsanleitung

1. 62 Dok 065215 01 3 08 4 Problembehandlung c Schalten Sie die Pumpe wieder aus und lassen Sie den Suppressor 20 Minuten hydratisieren d Verbinden Sie die Auslassleitung wieder mit der Trenns ule und die Einlassleitung der Messzelle mit dem Suppressorport 2 Wenn die Hintergrundleitf higkeit weiterhin hoch ist e Erneuern Sie das Elutionsmittel siehe Abschnitt 3 4 e Erneuern Sie das Regeneriermittel siehe Abschnitt 3 5 e Pr fen Sie die Kalibrierung der Messzelle indem Sie entionisiertes Wasser durch die Messzelle pumpen Umgehen Sie dabei die S ule n und den Suppressor Die gesamte Hintergrundleitf higkeit muss geringer als 1 0 uS sein e F hren Sie ein Offline Regeneration des Suppressors durch a Trennen Sie die Fl ssigkeitsleitungen vom Suppressor und entfernen Sie den Suppressor vom ICS 900 b Verwenden Sie eine Injektionsspritze um folgende Arten und Mengen von Fl ssigkeit in die Suppressoranschl sse einzuf hren e AMMS 300 Bringen Sie etwa 3 mL von 100 mmol H SO in den ELUENT OUT Port und ungef hr 5 mL von 100 mmol H SO in den REGEN IN Port ein e CMMS 300 Bringen Sie etwa 3 mL von 200 mmol NaOH in den ELUENT OUT Port und ungef hr 5 mL von 200 mmol NaOH in den REGEN IN Port ein c Warten Sie mindestens 20 Minuten bis der Suppressor vollst ndig hydratisiert ist e Wenn das Problem weiterhin besteht m ssen Sie den Suppressor auswechseln siehe
2. J DIONEX lonenchromatographiesystem ICS 900 Bedienungsanleitung Now sold under the Thermo Scientific brand Thermo SCIENTIFIC Dokument Nr 065215 Version 01 M rz 2008 2008 by Dionex Corporation Alle Rechte weltweit vorbehalten Gedruckt in den USA Diese Ver ffentlichung ist urheberrechtlich gesch tzt Das Kopieren Verteilen bertragen Transkribieren Speichern in Datenabfragesystemen oder das bertragen in eine nat rliche oder k nstliche Sprache egal in welcher Form oder mit welchen Mitteln ob elektronisch mechanisch magnetisch manuell oder anderweitig sowie die Weitergabe an Dritte ist f r diese Publikation auch auszugsweise nur mit ausdr cklicher schriftlicher Genehmigung der Dionex Corporation 1228 Titan Way Sunnyvale California 94088 3603 USA gestattet HAFTUNGSAUSSCHLUSS AUF DIESE PUBLIKATION KANN KEIN GEW HRLEISTUNGSANSPRUCH ERHOBEN WERDEN DIONEX CORPORATION BERNIMMT BEZ GLICH DER VERWENDUNG ODER DER RESULTATE DER VERWENDUNG DIESER PUBLIKATION HINSICHTLICH KORREKTHEIT GENAUIGKEIT ZUVERL SSIGKEIT AKTUALIT T ODER HNLICHEM KEINE GEW HRLEISTUNG ODER GARANTIE UND GIBT DAR BER WEDER EXPLIZITE NOCH IMPLIZITE ZUSICHERUNGEN WEITERHIN BEH LT SICH DIE DIONEX CORPORATION VOR JEDERZEIT UND OHNE VORHERIGE ANK NDIGUNG NDERUNGEN AM INHALT DIESER PUBLIKATION VORZUNEHMEN OHNE DASS DIE DIONEX CORPORATION VORAB PERSONEN ODER ORGANISATIONEN BER NEUE VERSIONEN ODER NDERUNGEN INFORMIERT
3. Wie wird die Verunreinigung einer S ule erkannt Informationen dazu finden Sie in der S ulenanleitung im Abschnitt zur Behandlung von Problemen S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 Wie werden S ulen gereinigt Informationen dazu finden Sie in der S ulenanleitung im Abschnitt zur Behandlung von Problemen S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 D 14 Welche Ursachen gibt es f r eine hohe Leitf higkeit Eine hohe Leitf higkeit kann folgende Ursachen haben e Der Suppressor muss sich regenerieren Informationen zur Behandlung von Problemen am Suppressor finden Sie in der Suppressoranleitung Suppressoranleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 e Der Regenerent ist verbraucht und muss erneuert werden Eine Anleitung zum Vorbereiten des Regenerenten finden Sie in Abschnitt 3 5 e Die Messzelle ist nicht kalibriert Eine Kalibrieranleitung finden Sie in Abschnitt 5 1 4 Dok 065215 01 3 08 133 Bedienungsanleitung zum ICS 900 134 Dok 065215 01 3 08 E Einf hrung in die Ionenchromatographie IC Das Ionenchromatographiesystem ICS 900 ICS 900 von Dionex dient der isokratischen Ionenanalyse mittels Leitf higkeitsdetektion Suppressortechnik Ein Ionenchromatographiesystem wie das ICS 900 besteht typischerweise aus einem fl ssigen Elutionsmittel einer Hochdruckpumpe einem Pr
4. zum Suppressor Stecker f r Montageplatte CELL OUT orange zu CELL OUT schwarz Abbildung 5 15 Leitf higkeitsmesszelleneinheit Trennen Sie die orange CELL OUT Leitung von dem Verbindungsst ck ab das die Leitung mit der schwarzen CELL OUT Leitung verbindet Verwenden Sie einen Innensechskantschl ssel um die beiden Schrauben oben auf dem Messzellengeh use zu entfernen Entfernen Sie die Messzelle indem Sie sie von der Montageplatte abziehen Schlie en Sie die neue Leitf higkeitsmesszelle P N 067761 an seiner Montageposition an Setzen Sie die Schrauben wieder oben auf dem Messzellengeh use ein und ziehen Sie sie fest 106 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung Schlie en Sie die orange CELL OUT Leitung am Verbindungsst ck an das an der schwarzen CELL OUT Leitung angeschlossen ist Schlie en Sie die ELUENT OUT Leitung am ELUENT OUT Port auf dem Suppressor an Schlie en Sie die Frontt r Schlie en Sie das Netzkabel wieder an und schalten Sie das ICS 900 ein Kalibrieren Sie die Messzelle siehe Abschnitt 5 1 4 5 12 Auswechseln des Suppressors Informationen dar ber wann der Suppressor ausgewechselt werden muss finden Sie in der Suppressoranleitung Suppressoranleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 1 2 3 4 Schalten Sie die Pumpe aus ffnen Sie die Frontt r des ICS 900 Trennen Sie die v
5. 5 Pr fen Sie bei der ouen Einlasskontrollventil Auslasskontrollventil Einlasskontrollventileinheit 1 4 28 Port 10 32 Port P N 045722 dass das Doppellochende der Kartusche sichtbar ist siehe Abbildung 5 8 Wenn das Doppellochende nicht sichtbar ist entfernen Sie die Kartusche vom Geh use und installieren Sie sie korrekt Doppelloch Einzelloch 6 Pr fen Sie bei der neuen Auslass kontrollventileinheit P N045721 dass das Einzellochende der Kartusche sichtbar ist Wenn das Einzellochende nicht sichtbar ist entfernen Sie die Kartusche vom Geh use und installieren Sie sie korrekt Abbildung 5 8 Kontrollventileinheiten HINWEIS Die Pumpe funktioniert nur dann ordnungsgem wenn die Kartusche mit korrekter Ausrichtung im Geh use installiert ist Die Fl ssigkeit flie t durch das Pr fventil in das gro e Einzelloch hinein und aus den kleinen Doppell chern heraus 7 Installieren Sie die Einlasskontrollventileinheit am Boden des prim ren Pumpen kopfes Installieren Sie die Auslasskontrollventileinheit oben auf dem Pumpen kopf Ziehen Sie die Kontrollventile handfest an und danach mit einem Schl ssel noch einmal mit einer viertel bis einer halben Umdrehung fest Ein berdrehen kann zu einer Besch digung von Pumpenkopf und Kontrollventiligeh use und zu einem Herausdr cken der CAUTION Kontrollventildichtungen f hren 8 Schlie en Sie die Fl ssigkeitsleitungen und das Netzkabel wieder an
6. Die Mischung aus Eluent und Probe wird durch die Vors ule und die Trenns ule gepumpt Dabei werden die Ionen durch einen lonenaustauschprozess getrennt Die Eluent Proben Mischung flie t danach durch den Suppressor der die Leitf higkeit des Eluenten unterdr ckt und die des Analyts erh ht Durch den Suppressor flie t kontinuierlich Regeneriermittel so dass die Ionenaustauschbereiche immer wieder in den Ausgangszustand zur ckgef hrt werden Die Eluent Proben Mischung flie t danach durch die Leitf higkeitsmesszelle in der die Detektion der Analyte erfolgt Dabei wird ein Signal erzeugt und an die Verwaltungssoftware Chromeleon bzw Chromeleon Xpress bertragen Abschlie end flie t der Eluent aus der Messzelle heraus in den Regenerentenbeh lter wo er das Regeneriermittel in den Suppressor dr ckt 16 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung 2 3 Details zu den Systemkomponenten 2 3 1 Pumpe Die Pumpe des ICS 900 ist ein Mikroprozessor basiertes isokratisches System zur Bereitstellungen des Eluenten Variable Geschwindigkeiten und die Doppelkolbenkonstruktion erm glichen ein schwingungsfreies Pumpen auch bei anspruchsvollsten Anwendungen Prim rer Pumpenkopf Der prim re Pumpenkopf pumpt den Eluenten in den sekund ren Kopf siehe Abbildung 2 5 Die am Boden Einlass und Oberteil Auslass des prim ren Pumpenkopfes befindlichen Kontrollventile verhindern ein R ckflie en in die Pumpe
7. Dok 065215 01 3 08 41 Bedienungsanleitung zum ICS 900 3 8 3 9 berpr fen des Betriebsstatus Nachdem das System den Gleichgewichtszustand erreicht hat muss der tats chliche Pumpendruck und dessen Stabilit t durch berwachung des Pumpendrucks gepr ft werden Beobachten Sie die kurzzeitigen Druckschwankungen diese d rfen nicht mehr als 0 13 MPa 20 psi betragen Wenn die Druckschwankungen diesen Wert bersteigen muss die Pumpe gesp lt werden siehe Abschnitt 3 6 Konfigurieren des Standby Modus Sie k nnen das ICS 900 so konfigurieren dass nach einer bestimmten Zeit der Inaktivit t keine Datenerfassung und keine Eingaben in Chromeleon bzw Chromeleon Xpress das System in den Standby Modus wechselt Im Standby Modus arbeitet die Pumpe mit einer geringeren Flussrate So konfigurieren Sie den Standby Modus 1 Starten Sie das Serverkonfigurationsprogramm von Chromeleon Klicken Sie dazu in der Windows Taskleiste auf Start und w hlen Sie Alle Programme oder Programme gt Chromeleon gt Server Configuration 2 Klicken Sie in der Zeitbasis mit der rechten Maustaste auf das ICS 900 Ger t und w hlen Sie Properties Eigenschaften aus 42 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung 3 Klicken Sie auf Options Optionen siehe Abbildung 3 7 Dionex ICS 900 IC System Demo Chromatogram Pressure TTL Inputs Calibration Diagng Gener
8. HANDELSMARKEN AMMS Chromeleon und CMMS sind eingetragene Marken der Dionex Corporation MMS MicroMembrane und OnGuard sind Marken der Dionex Corporation Teflon und Tefzel sind eingetragene Marken der E I du Pont de Nemours und Company Microsoft Windows 2000 und Windows XP sind eingetragene Marken der Microsoft Corporation VERSIONSVERLAUF Version 01 M rz 2008 Contents 1 Einleitung 1 1 1 2 1 3 ICS 900 im berblick nenne 1 Bedienungsanleitung zum ICS 900 22222 annaua 2 1 2 1 berblick scan sarah eeeeiee 2 1 2 2 Warnhinweise 2222220 eeeeeeeeeeeeeeeenenneneen 3 Sicherheitsinformationen und Sicherheitsstandards 5 1 3 1 Sicherheitskennzeichnung 22222ceceeeeeeeee nn 5 2 Beschreibung 2 1 2 2 2 3 Betniebsweise nee ke sk ns 7 2 1 1 Frontt r und obere Abdeckung 22 2222020 7 2 1 2 Montageplatte f r Komponenten 2 22222ccceen 10 2 1 3 R ckpl ttesa nu nssn nennen era ra 12 Flie schem un ur ee ea S 15 Details zu den Systemkomponenten 222e22csceeeeeennn 17 2 31 Pumpe zehn 17 2 3 2 Druckwandler 222202c2sueseeeeeeneeeennnnnn 18 2 3 3 Injektionsventil mit Probenschleife 19 2 3 4 MicroMembrane Suppressor MMS 300 222cccnc 20 2 3 5 Displacement Chemical Regeneration DCR 21 2 3 6 Leitf higkeitsmesszelle und Detektionsstabilisierer DS5 23 Doc 065215
9. Schalten Sie das ICS 900 ber den Netzschalter ein 9 Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 10 Wenn das ICS 900 Betriebsdruck erreicht hat pr fen Sie die Kontrollventile auf Lecks Falls ein Kontrollventil leckt ziehen Sie es nur ein wenig fester Dok 065215 01 3 08 93 Bedienungsanleitung zum ICS 900 So reinigen Sie Kontrollventile 1 F hren Sie die Schritte Schritt 1 bis Schritt 4 des Auswechselverfahrens der Kontrollventile aus um die Kontrollventilkartusche vom Ventilgeh use zu entfernen 2 Legen Sie das Geh use und die Kartusche des Kontrollventils in einen Messbecher mit Methanol Sonifizieren oder sch tteln Sie die Teile einige Minuten lang 3 Sp len Sie jedes Kontrollventilgeh use und jede Kartusche sorgf ltig mit gefiltertem und entionisiertem Wasser aus 4 F hren Sie die Schritte Schritt 5 bis Schritt 10 des Auswechselverfahrens der Kontrollventile aus um die Kontrollventile wieder zu installieren 94 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung 5 7 Auswechseln von Kolbendichtung und Sicherheitsdichtung der Pumpe Besch digte Dichtungen f hren zu Leckstellen am Kolben sowie am Sp lgeh use der Kolbendichtung M glicherweise gibt es Probleme beim Sp len der Pumpe die Flussrate kann instabil sein und die Basislinie kann Rauschst rungen aufweisen Vorbereitung 1 Sp len Sie den Pumpenflussweg mit entionisiertem Wasser Lenken Sie den Strom zum Abfluss indem Sie das Ab
10. Sekund rer Pumpenkopf Abflussventil Auslass kontrollventil Prim rer Pumpenkopf Einlass kontrollventil Abbildung 2 5 Pumpenkomponenten des ICS 900 Sekund rer Pumpenkopf ber den sekund ren Pumpenkopf wird der Eluent zum Druckwandler geleitet Das Abflussventil befindet sich vorn am sekund ren Pumpenkopf siehe Abbildung 2 5 Dok 065215 01 3 08 17 Bedienungsanleitung zum ICS 900 2 3 2 Zum ffnen des Abflussventils wird der Knopf eine halbe Umdrehungen entgegen dem Uhrzeigersinn gedreht Wenn das Abflussventil ge ffnet ist wird das gesamte Auslassmaterial in den Abfluss geleitet Druckwandler Der Druckwandler misst den Systemdruck genau dort wo der Eluent durch das Kontrollventil am Auslass des Pumpenkopfes flie t Der gemessene Druck zeigt an ob das Pumpensystem einen gleichm igen korrekten Fluss bereitstellt Diese Druckwerte k nnen mit Chromeleon bzw Chromeleon Xpress berwacht werden Der Systemdruck muss konstant bleiben nicht mehr als 3 Differenz zwischen den einzelnen Messwerten Die Grenzwerte f r zu hohen und zu niedrigen Druck k nnen verwendet werden um den Pumpenfluss bei ber berschreiten der Grenzwerte zu stoppen Die Druckgrenzwerte k nnen mit Chromeleon im Dialogfeld Server Configuration Properties Eigenschaften der Serverkonfiguration oder im Programm Chromeleon bzw Chromeleon Xpress eingestellt werden Informationen zur Problembehandlung
11. concentrate into deionized water not into the empty bottle CAUTION Pour les concentr s acides comme le r g n rant anionique versez toujours le concentr dans de l eau d amp sionis amp e et non dans le r servoir vide MISE EN GARDE Gie en Sie bei s urehaltigen Konzentraten beispielsweise den Anionregenerenten das Konzentrat immer in entionisiertes Wasser und nicht in VORSICHT den leeren Beh lter 6 F llen Sie den Beh lter fast vollst ndig mit entionisiertem Wasser auf und setzen Sie den Beh lter in die entsprechende Vertiefung oben auf dem ICS 900 ein HINWEIS Um eine Verf rbung des ICS 900 zu vermeiden darf kein TBAOH auf das Instrument versch ttet werden 7 Gie en Sie mit der Konzentratflasche zus tzlich entionisiertes Wasser in den Beh lter bis dieser vollst ndig gef llt ist Wenn ein paar Tropfen bertreten ist der Beh lter ausreichend gef llt Der Regenerentenbeh lter muss stets bis zum oberen Rand gef llt sein 8 F hren Sie den Stopfen mit der Leitung in den Beh lter ein und drehen Sie die Kappe handfest zu 9 Drehen Sie den Beh lter drei oder viermal auf den Kopf damit sich das Konzentrat gleichm ig verteilt Nach Beginn der Analyse d rfen die Inhalte des Regenerentenbeh lters nicht mehr vermischt werden 10 berpr fen Sie ob die Fl ssigkeitsleitungen von ELUENT und REGEN Beh lter mit den richtigen Leitungen des ICS 900 verbunden sind siehe Abbildung
12. 5 1 3 Kalibrieren des Druckwandlers 2222222220 82 5 1 4 Kalibrieren der Messzelle nnnu nunana 84 5 1 5 Kalibrieren der Flussrate ununun unana 86 Auswechseln der Leitungen und Anschlussst cke 87 Auffinden einer Verengung in den Fl ssigkeitsleitungen 88 Reinigen von Eluentenbeh ltern 22222eceeeeenn 90 Auswechseln der Probenschleife 2222222encen 91 Reinigen und Auswechseln der Pumpenkontrollventile 91 Auswechseln von Kolbendichtung und Sicherheitsdichtung der Pumpe u 28 ea mean 95 Auswechseln des Pumpenkolbens 22222eseeeeeeerenn 103 Auswechseln der Abflussventildichtung 22222220 103 Erneuern des Injektionsventils 2222222 aanere 104 Auswechseln der Leitf higkeitsmesszelle 22222c220 106 Auswechseln des Suppressors 22222eeseeeeeeeeeeeeeene nen 107 Auswechseln der Hauptsicherungen 222222 e2ceeeee nn 108 Technische Daten 222000 nnnn 109 A l A 2 A 3 A 4 A 5 A 6 A 7 Elektrische Eigenschaften 22222222eceeeeeeenenn 109 Physikalische Eigenschaften 2222222ceceeeenen 109 Umgebungsbedingungen 2222eneeeeeeeeeeeeen nenne 110 Frontplatte 22 2 era elek i 110 R ckpl tten sh Re N rs ee 111 P mpers sn aa a a a a a a a 111 Detektor olet orei n E a p E E E SE ar 112 Doc 065215 01 3 08 Contents A 8 Le
13. Programmassistenten siehe Abbildung C 8 eingeben IR New Program Relay and State Devices E Pump_ECD_Relay Retention Time min Eu State Commands 9 Open Duration 0 01 0 01 59999 90 s E BI Closec 6 Pump_ECD_Relay Time Devise Ste Duain Pump_ECD_TTL_1 Pump_ECD_Relay_1 Pump_ECD_TTL_2 Pump_Inject alve Sampler_InjectValve Sampler_Relay_1 Sampler_Relay_2 Sampler_TTL_1 Sampler_TTL_2 Pump_ECD 1C5 900 I alBRE EEE ERBE BEE Er BEE BE VER Be 91998998 2988 Sampler 45 3000 Relay and State Devices nah Maan ln HR n a Ad en mn ah hen A ne nt in AR nn dan nf nen men Mahn BEN N ah Help Turns the device ON or OFF Abbildung C 8 Programmeditor von Chromeleon bzw Chromeleon Xpress Beispiel f r den Steuerungsbefehl eines Relaisausgangs Dok 065215 01 3 08 127 Bedienungsanleitung zum ICS 900 C 5 Steuern eines automatischen Samplers AS40 ber ein Relais R ckplatte des ICS 900 R ckplatte des AS40 TTL Relaisanschluss RELAISSTEUERUNG TTLIN Relaissteuerungskabel TTL GND Abbildung C 9 Beispiel f r den Anschluss eines Autosamplers AS40 Abbildung C 10 zeigt Beispielbefehle zur Steuerung von Relay Out 1 auf dem ICS 900 Dieses Relais wird mit dem Load Relais des AS40 verbunden Der Befehl Pump_ECD_Relay_1 Closed schlie t Relay Out 1 mit dem der Probenzuf hrzyklus des AS40 gestartet wird Nach 138 S
14. Warten Sie bis die vorherige Probe vollst ndig eluiert ist bevor Sie die n chste Injektion vornehmen e Ungen gendes Sp len zwischen Proben Sp len Sie die Probenschleife zwischen den Probeninjektionen mit mindestens der zehnfachen Volumenmenge an entionisiertem Wasser oder entionisierter Probenfl ssigkeit e Fehlerhafte oder verunreinigte Standards Erneuern Sie die Standards e Fehlerhafter oder verunreinigter Eluent Erneuern Sie den Eluenten siehe Abschnitt 3 4 e Funktionsst rung des Injektionsventil Wenden Sie sich an Dionex Nicht reproduzierbare Peakh he oder Retentionszeit e berladung der S ule Verd nnen Sie die Probe siehe Abschnitt 3 10 3 e Fl ssigkeitslecks Lokalisieren und beseitigen Sie die Lecks siehe Abschnitt 4 2 72 Dok 065215 01 3 08 4 Problembehandlung Unvollst ndiges oder ungenaues Sp len der Probenschleife 1 Sp len Sie die Probenschleife bis berfl ssiges Probenmaterial aus der Abflussleitung austritt 2 berpr fen Sie die 1 cc Injektionsspritze P N 016388 und wechseln Sie diese bei Besch digung aus Pumpe ist nicht richtig gesp lt Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 4 10 Unnormale Retentionszeit oder Selektivit t Verunreinigter oder ungeeigneter Eluent Erneuern Sie den Eluenten Verwenden Sie konzentriertes Elutionsmittel sowie gefiltertes und entionisiertes Wasser vom ASTM Typ I 18 Megohm siehe Abschnitt 3 4 Verunreinigt
15. Wartung Klicken Sie unter Conductivity Cell Leitf higkeitsmesszelle auf die Schaltfl che Calibrate Offset Offset kalibrieren siehe Abbildung 5 2 Ein Dialogfeld mit Anweisungen und Befehlsschaltfl chen wird ge ffnet Folgen Sie den Anweisungen auf dem Dialogfeld um die Offset Kalibrierung der Leitf higkeitsmesszelle durchzuf hren Der neue Offset Wert wird ermittelt und als aktueller Wert gespeichert HINWEIS Richten Sie zum erneuten Installieren der Messzelle auf der Montageplatte den 9 Pin Stecker des Messzellengeh uses an der Montageplatte aus und stecken Sie die Zelle zur ck auf die Elektronik Platzieren Sie die in Schritt 1 entfernten Montageschrauben und ziehen Sie diese fest Klicken Sie unter Conductivity Cell Leitf higkeitsmesszelle auf die Schaltfl che Calibrate Slope Anstieg kalibrieren Ein Dialogfeld mit Anweisungen und Befehlsschaltfl chen wird ge ffnet Folgen Sie den Anweisungen auf dem Dialogfeld um die Kalibrierung des Anstiegs der Leitf higkeitsmesszelle durchzuf hren Der neue Offset Wert wird ermittelt und als aktueller Wert gespeichert HINWEIS Messen Sie nach dem Kalibrieren die Leitf higkeit Der Messwert muss 147 00 2 uS cm betragen Wird dieser Wert nicht gemessen wenden Sie sich an Dionex Sp len Sie die KCI L sung aus dem System indem Sie entionisiertes Wasser durch die Messzelle pumpen Wenn die Leitf higkeit auf nahe Null gefallen ist
16. hren Sie Proben die hohe Konzentrationen von st renden Substanzen enthalten k nnen vor der Injektion durch eine Dionex OnGuardTM Kartusche Eine Anleitung dazu finden Sie im Installation and Troubleshooting Guide for OnGuard Cartridges Dokument Nr 032943 Die Anleitung befindet sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 3 10 3 Verd nnen Da die Konzentrationen von ionischen Spezies in verschiedenen Proben mitunter stark variieren kann kein einzelner Verd nnungsfaktor f r alle Proben eines Typs empfohlen werden In einigen F llen beispielsweise bei vielen Wasserproben sind die Konzentrationen so gering dass keine Verd nnung erforderlich ist Verwenden Sie zur Verd nnung einer Probe gefiltertes und entionisiertes Wasser vom ASTM Typ I 18 Megohm cm Bei Verwendung von Carbonat Eluenten minimiert die Verd nnung mit Elutionsmittel die Effekte von Injektionspeaks Water Dip am Anfang des Chromatogramms Wenn Sie die Probe mit Elutionsmittel verd nnen sollten Sie zum Vorbereiten der Kalibriernormale Elutionsmittel derselben Charge verwenden Das ist besonders wichtig f r Fluoride und Chloride die nahe dem Injektionspeak Water Dip eluieren Um die Genauigkeit bei der Bestimmung von fr hen Elutionspeaks wie Fluoriden bei Konzentrationen unter 50 ppb zu verbessern sollten Standards im Eluent verd nnt werden oder versehen Sie die Proben mit konzentriertem Elutionsmittel um Injektionspeaks Water Dip zu
17. t W2 W1 Wobei t und t Retentionszeit von Komponente 1 oder 2 entsprechend W und W4 Basislinienbreite von Peak 1 oder 2 entsprechend in derselben Einheit wie die Retentions zeit gemessen R ist proportional zur Quadratwurzel der Trennleistung N Ein Wert von R 1 5 steht f r die Basislinientrennung zweier Peaks Retentionszeit Zeit zwischen Injektion und Peakmaximum Der Wert ist die Grundlage f r die Identifizierung von Spezies bei der chromatographischen Analyse Trenns ule In der Trenns ule erfolgt die chromatographisch Trennung Wird auch Analytische S ule genannt 142 Dok 065215 01 3 08 F Glossar Siemens S Ma einheit f r den elektrischen Leitwert Ist der Reziprokwert des elektrischen Widerstands einer L sung Suppressor Ger t zur Minimierung der Leitf higkeit des Eluenten und zur Umwandlung der Probenspezies in eine allgemeine Form sodass die Detektionsempfindlichkeit erh ht wird Temperaturkoeffizient Prozentuale nderung der Leitf higkeit einer L sung bei einer Temperatur nderung von 1 C Jede L sung weist einen charakteristischen Temperaturkoeffizienten auf der experimentell ermittelt wurde Theoretischer Boden N Siehe S ulentrennleistung Leervolumen Vo Das dem Eluenten in einer gepackten S ule zur Verf gung stehende Volumen Dieser Volumenwert enth lt auch das Volumen zwischen Injektionsventil und S ule sowie das Volumen zwischen S ule un
18. te verwendet werden k nnen Der Standardsteuerungsmodus ormal pulse 3 Inverted pulse ist Normal Edge Dieser ist mit den von Dionex Modulen bereitgestellten Ausgangssignalen kompatibel Wenn das am ICS 900 angeschlossene Ger t kein normales Rechtecksignal sendet m ssen Sie einen passenden Steuerungsmodus ausw hlen Verwenden Sie zur Auswahl des korrekten Typs die dem Steuerungsger t beigef gte Dokumentation und die unten aufgef hrten Informationen Dok 065215 01 3 08 121 Bedienungsanleitung zum ICS 900 e Normal Edge Im Normalflankenmodus Aktion aus oder kein Effekt wird die Funktion bei negativer 45V fallender Flanke eines Signals NORMALE eingeschaltet Beispiele Bei der FLANKE u Funktion Inject Command AIN ein Zuf hren Injizieren wird bei negativer Flanke das Injektionsventil in Ladeposition geschaltet Bei der Funktion Pump On Off Pumpe ein aus wird bei negativer Flanke die Pumpe eingeschaltet Bei der Funktion Autozero wird bei negativer Flanke der Autozero Befehl ausgef hrt Die bei positiver steigender Flanke ausgel ste Aktion h ngt von der Funktion ab Beispiele Bei der Funktion Inject Command Zuf hren Injizieren wird bei positiver Flanke das Injektionsventil in Injektionsstellung geschaltet Bei der Funktion Pump On Off Pumpe ein aus wird bei positiver Flanke die Pumpe ausgeschaltet Bei der Autozero Funktion hat die pos
19. 01 3 08 ICS 900 Operator s Manual 2 4 Chromeleon und Chromeleon Xpress 2 22 2222 ceeeeeeee nn 26 2 4 1 Das Bedienfeld nassen 26 2 4 2 Softwaresteuerungsmodus 2 22 2222 2eeeeee ernennen 27 2 4 3 System Wellness und Predictive Performance 28 3 Betrieb und Instandhaltung 3 1 3 2 3 3 3 4 3 5 3 6 3 7 3 8 3 9 3 10 berblick ber den Systembetrieb 22222cccccccseenn 31 Einschalten des ICS 900 2222222202 eeeeeeeeenennennn 32 Verbindungsaufbau zu Chromeleon oder Chromeleon Xpress 32 Vorbereiten des Elutionsmittels 2222202cceeeennn 34 Vorbereiten des Regeneriermittels 22220220ceennen 35 Sp len der Pumpe a ee es 37 Herstellen des Systemgleichgewichts 2 2222222c ee 41 berpr fen des Betriebsstatus 2222ecocsseeeeeeeenneenn 42 Konfigurieren des Standby Modus 222222 aaea 42 Vorbereiten der Proben 2222220cseeeeeenennnnnn 44 3 10 1 Sammeln und Aufbewahren 222e2cscencen 44 3 10 2 Vorbehandeln sraton aa a a a E a 44 3 10 3 Verd nnen 4 3 reinen 45 Verarbeiten von Proben 2222202sceseeseeeeeennnnn 46 3 11 1 berblicke uns a Na ara 46 3 11 2 Manuelle Verarbeitung von Proben 22222220 47 3 11 3 Automatische Verarbeitung von Proben Stapelverarbeitung 49 3 11 4 Zuf hren und Injizieren von Proben mit einem Autosampler 51 Doc 065215 01 3
20. 3 Falls sich die Verengung in der Rohrleitung oder einem Anschlussst ck befindet ist sie durch R cksp len oder durch Auswechseln der Rohrleitung bzw des Anschlussst ckes zu entfernen 88 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung vom Messzellenauslass gt n zum Pumpen einlass Gegendruckfeder 1 oder 2 je nach Regenerent Flussrate Eluent Leitf higkeitsmesszelle im Detektionsstabilisierer DS5 zum Mess Regen Out Eluent Out zelleneinlass MMS 300 zum MMS Eluent In Regen In Regen In Pulsationsd mpfer Eluent vom 2 D mpfer Probeneinlass Injektions ventil zum Abfluss zum Abfluss Abbildung 5 5 Flie schema des ICS 900 Dok 065215 01 3 08 89 Bedienungsanleitung zum ICS 900 5 4 Reinigen von Eluentenbeh ltern Vor dem Vorbereiten von neuem Elutionsmittel m ssen alle Eluentenbeh lter sorgf ltig innen und au en mit gefiltertem und entionisiertem Wasser vom ASTM Typ I 18 Megohm cm gesp lt werden Wenn ein Beh lter immer noch verunreinigt scheint oder einen Schmierfilm an der Innenseite aufweist reinigen Sie den Beh lter wie unten beschrieben 1 Entsorgen Sie alle Chemikalien nach den rtlichen geltenden Vorschriften 2 Sp len Sie den Beh lter innen und au en mit gefiltertem und entionisiertem Wasser vom ASTM Typ I 18 Megohm cm aus 3 Sp len Sie die Innenseite der Flasche mit Isopropylalkohol oder Metha
21. 3 4 36 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung Abbildung 3 4 Anschl sse der Fl ssigkeitsleitungen von Eluenten und Regenerentenbeh lter 3 6 Sp len der Pumpe Die Pumpe muss immer dann gesp lt werden wenn der Eluent gewechselt wurde die Eluentenleitung Luft enth lt oder die Pumpenk pfe trocken sind z B nach einer Auswechslung HINWEIS Wenn die Eluentenleitung leer ist oder die Pumpenk pfe vollst ndig trocken sind k nnen Sie zum Sp len der Pumpe eine 10 cc Spritze P N 054578 verwenden siehe Seite 39 1 berpr fen Sie ob ELUENT und REGEN Beh lter gef llt sind die Beh lterkappen korrekt aufgesetzt und handfest zugedreht sind und die Fl ssigkeitsleitungen mit den Beh ltern verbunden sind 2 Stellen Sie sicher dass die Abflussleitungen direkt mit dem Abfallbeh lter verbunden sind Dok 065215 01 3 08 37 Bedienungsanleitung zum ICS 900 3 ffnen Sie das Abflussventil am sekund ren linken Pumpenkopf indem Sie den Knopf eine halbe Umdrehungen entgegen dem Uhrzeigersinn drehen siehe Abbildung 3 5 Durch ffnen des Ventils wird der Eluent in den Abfluss geleitet und der Gegendruck beseitigt Sekund rer Pumpenkopf Abflussventil Offen Abbildung 3 5 Sp len der Pumpe 4 Klicken Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf Prime Sp len siehe Abbildung 3 2 oder ffnen Sie durch Dr cken von F8 das Dialogfeld
22. 900 ein c Verbinden Sie die Dr hte des ICS 900 Anschlusssteckers mit den TTL oder Relaisanschlusspins auf dem anderen Modul Zus tzliche Anschluss stecker erhalten Sie zusammen mit dem jeweiligen Dionex Modul HINWEIS Pr fen Sie die Polung jeder Verbindung Verbinden Sie die Signaldr hte mit den Signalpins und die Erdungsdr hten mit den Erdungspins 4 Wenn Sie einen TTL Eingang verbinden achten Sie auf den korrekten Eingangssteuerungsmodus und die Zuordnung der Funktion zu diesem Eingang W hlen Sie die passenden Einstellungen aus siehe Abschnitt C 2 5 Wenn Sie einen TTL Ausgang angeschlossen haben den Sie ausschalten m chten wenn der Pumpenfluss unterbrochen ist m ssen Sie im Serverkonfigurationsprogramm von Chromeleon die Option Flow Zero Nullfluss aktivieren siehe Abschnitt C 3 C 2 Ausw hlen von Steuerungsmodi und funktionen f r den TTL Eingang So w hlen Sie f r einen TTL Eingang Steuerungsmodus und funktion aus 1 Starten Sie das Serverkonfigurationsprogramm von Chromeleon Klicken Sie dazu auf der Windows Taskleiste auf Start und w hlen Sie Alle Programme oder Programme gt Chromeleon gt Server Configuration aus 2 Klicken Sie in der Zeitbasis mit der rechten Maustaste auf das ICS 900 Ger t und w hlen Sie Properties Eigenschaften aus Dok 065215 01 3 08 119 Bedienungsanleitung zum ICS 900 3 Klicken Sie auf die Registerkar
23. 900 und Beschreibung der regelm ig durchzuf hrenden Instandhaltungsma nahmen Kapitel 4 Auflistung m glicher Probleme und schrittweise Problem Anleitung zum Auffinden und Beseitigen der behandlung Problemursache Kapitel 5 Schrittweise Anleitungen f r Standardverfahren Wartung zur Wartung und zum Auswechseln von Teilen durch den Benutzer Anhang A Beschreibung der technischen Daten und der Technische Daten Anforderungen an den Installationsstandort des ICS 900 Dok 065215 01 3 08 1 Einleitung 1 2 2 gt ACHTUNG gt WARNUNG gt VORSICHT Anhang B Auflistung der Ersatzteile f r das ICS 900 Bestell informationen Anhang C Beschreibung der TTL und TTL und Relaissteuerungseigenschaften des ICS 900 Relaissteuerung Anhang D Beantwortung von h ufig gestellten Fragen zum FAQ Betrieb des ICS 900 AnnangE Beschreibung der grundlegenden Konzepte der Einf hrung in die Ionenchromatographie lonenchromato graphie Anhang F Definitionen zu den Fachbegriffen der Glossar Ionenchromatographie Warnhinweise In dieser Betriebsanleitung werden an erforderlicher Stelle Warnhinweise gegeben und Vorsichtsma nahmen beschrieben die bei Ber cksichtigung der Vermeidung von Verletzungen und oder Sachsch den am ICS 900 dienen Sicherheitshinweise werden fett hervorgehoben und dem Hinweis wird eines der folgenden Symbole vorangestellt Bedeutet unmittelbare Gefahr Missachtung kann zum Tod
24. AcqOn otalConductivity AcgOn Pe 00 ECD_1 AcqOn ran min 2 1945 Bsheldon SKYPE_B3_2 Acquisition Abbildung 3 9 Manuelle Datenerfassung Speichern manueller Daten HINWEIS Mit Chromeleon Xpress k nnen Daten nicht gespeichert werden Bei Verwendung von Chromeleon werden die Daten der manuellen Verarbeitung in der lokalen Datenquelle im Zeitbasisordner als manuelle Sequenz manual gespeichert So speichern Sie Daten bei manueller Verarbeitung 1 W hlen Sie zuerst den Ordner manual aus und danach File gt Save As Datei gt Speichern untern 48 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung Geben Sie den neuen Namen f r die Sequenz ein Aktivieren Sie das Kontrollk stchen Save raw data Rohdaten speichern Klicken Sie auf Save Speichern 3 11 3 Automatische Verarbeitung von Proben Stapelverarbeitung Mit Chromeleon oder Chromeleon Xpress k nnen Sie eine Liste der Proben die Sequenz erstellen die automatisch verarbeitet werden sollen F r jede Probe enth lt die Sequenz folgende Informationen Ein Programm mit Befehlen und Parametern zur Steuerung des ICS 900 des Autosamplers falls installiert und zur Erfassung der Probendaten Eine Quantifizierungsmethode f r Peakerkennung und Peakfl chenbestimmung Bei Chromeleon Xpress werden Quantifizierungsmethoden nicht ber cksichtigt Weitere Parameter zur Probenverarbeitung Probenname Probentyp I
25. Autosampler 51 mit einer Injektionsspritze 54 55 Installation TTL und Relaisanschl sse 117 118 Instandhaltung 59 J hrlich 60 Laufend 59 T glich 59 W chentlich 60 Inverted Pulse Invertierter Impuls TTL Eingangssteuerung 122 Ionenaustausch 136 Ionenchromatographie berblick 135 Isokratisches Bereitstellungssystem 136 K Kabel Netzkabel 108 USB 12 Kalibrierung 77 Druckwandler 77 82 Flussrate 77 86 Messzelle 77 Kalibrierung Bedingungen 131 Kationen Eluent 9 Kationen Regenerent 9 Auswechseln 91 93 94 Reinigungsverfahren 93 94 L Lecks Abflussventil am Pumpenkopf 69 Anschlussst cke 68 Druckwandler 68 Fl ssigkeiten 68 Injektionsventil 69 Messzelle 69 Suppressor 69 Leitf higkeit Basislinie 41 Einstellen des Hintergrund Offsets 41 Hintergrund Ablesung 41 Temperatureffekt 23 Ursache f r hohe Leitf higkeit 133 Leitf higkeitsmesszelle 10 23 Auswechseln 106 Detektionsmessbereiche 24 hohe Messzellenwerte 74 Kalibrieren 84 Siehe auch Detektionsstabilisierer DS5 undicht 69 Leitf higkeitsmesszellendaten Aktives Volumen 112 Elektroden 112 Max Druck 112 Messzellenk rper 112 Leitungen Anforderungen 87 Auswechseln 87 Leitungskanal 11 Leitungsverbindungen Beh ltersatz 23 Auffinden einer Verengung 67 88 Kationentrennung 41 Leuchtanzeigen 8 Kolben Power Strom 8 Auswechseln 103 Ready Bereit 8 Kolbendichtung Run Ausf hrung 8 Auswechseln 95 96 Verbindung 13 Kontrollventile Lineari
26. Leitf higkeitsmesszelle und Detektionsstabilisierer DS5 Die Leitf higkeitsmesszelle verf gt ber zwei Detektionsmessbereiche 0 bis 500 uS oder 0 bis 10 000 uS W hlen Sie den Bereich in 24 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung Abh ngigkeit von den f r die Anwendung zu erwartenden Detektionsmessdaten aus Der Standardbereich von 0 bis 500 uS ist f r die meisten Anwendungen geeignet Der Detektionsmessbereich wird ber die Serverkonfigurationsfunktion von Chromeleon im Dialogfeld Properties Eigenschaften eingestellt Weitere Informationen dazu finden Sie in der Installationsanleitung zum lonenchromatographiesystem ICS 900 Dokument Nr 065214 die auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 und im Liefersatz des ICS 900 P N 067768 bereitgestellt wird Dok 065215 01 3 08 25 Bedienungsanleitung zum ICS 900 2 4 Chromeleon und Chromeleon Xpress Das ICS 900 wird ber einen PC gesteuert auf dem das Chromatographie verwaltungssystem Chromeleon oder Chromeleon Xpress installiert ist Das Datenverwaltungssystem Chromeleon erm glicht die umfassende Steuerung der Instrumente sowie die Erfassung und Verwaltung der gemessenen Daten Mit Chromeleon Xpress k nnen die Chromatographieinstrumente in Echtzeit gesteuert und berwacht werden Die Software enth lt aber keine Funktionen zur Datenverwaltung 2 4 1 Das Bedienfeld ber das Bedienfeld von Chromeleon und Chromeleon Xpress erfolgt zentra
27. Regeneration DCR ist ein Prozess bei dem die Regeneration durch physikalische Verdr ngung erfolgt Dies wird genutzt um die F higkeit des Suppressors MMS 300 zur Unterdr ckung der Leitf higkeit des Eluenten zu erneuern Im DCR Modus wird der aus der Messzelle austretende Eluent in den Regenerentenbeh lter gepumpt Der Eluent setzt den Beh lter unter Druck und dr ngt dadurch das Regeneriermittel in den Suppressor Da der Eluent jedoch eine andere Dichte als der Regenerent aufweist vermischen sich beide Fl ssigkeiten nicht Im anionischen DCR Prozess siehe Abbildung 2 8 weist der Eluent eine geringere Dichte als der Regenerent auf und verbleibt im oberen Bereich des Beh lters Dadurch wird der Regenerent in die Regenerentenleitung am Boden des Beh lters und hin zum Suppressor verdr ngt Bei einem kationischen DCR Prozess siehe Abbildung 2 9 weist der Eluent eine h here Dichte als der Regenerent auf und sinkt daher auf den Grund des Beh lters Der Regenerent wird dabei in die Regenerentenleitung oben am Beh lter und zum Suppressor hin verdr ngt Dok 065215 01 3 08 21 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Auslass REGEN Verbrauchter Eluent zum 3 Regenerentenbeh lter 3 Verbrauchter i Eluent Leitf higkeitsmesszelle im Detektionsstabilisierer DS5 y Anionen Eluent Regenerent zur Messzelle Regen Out Eluent Out AMMS 300 Regenerent Eluent In Regen
28. angezeigt Der untere Druckgrenzwert kann im Eigenschaftendialogfeld der Chromeleon Serverkonfiguration oder in Chromeleon bzw Chromeleon Xpress auf einen Wert zwischen 0 und 33 7 MPa 0 und 4900 psi eingestellt werden So behandeln Sie das Problem 1 Stellen Sie sicher dass der Elutionsmittelbeh lter gef llt ist 2 berpr fen Sie die Pumpe auf Lecks siehe Abschnitt 4 2 3 Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 4 Starten Sie die Pumpe ber das ICS 900 Steuerfeld siehe Abschnitt 3 6 Weitere Informationen zur Behandlung von Problemen beim Sp len der Pumpe finden Sie in Abschnitt 4 3 amp The system pressure has exceeded the high pressure limit Systemdruck hat oberen Druckgrenzwert berstiegen Wenn der Systemdruck f r 0 5 Sekunden ber den oberen Druckgrenzwert steigt wird die Pumpe von Chromeleon oder Chromeleon Xpress gestoppt und diese Fehlermeldung angezeigt Der obere Druckgrenzwert kann ber die Serverkonfiguration oder das Steuerungsprogramm von Chromeleon bzw Chromeleon Xpress auf einen Wert zwischen 0 7 und 34 4 MPa 100 und 5000 psi eingestellt werden So behandeln Sie das Problem 1 berpr fen Sie die Fl ssigkeitsleitungen auf Blockierungen indem Sie den Weg r ckw rts von der Messzelle zur Pumpe verfolgen siehe Flie schema in Abbildung 2 4 2 Starten Sie die Pumpe ber das ICS 900 Steuerfeld Weitere Informationen zur Behandlung von Problemen mit dem Systemdruck finden Sie i
29. angezeigt wird klicken Sie auf Start und w hlen Sie danach Alle Programme oder Programme gt Chromeleon gt Server Monitor aus Der Servermonitor wird ge ffnet Klicken Sie zum Starten des Servers auf Start 3 Klicken Sie zum Starten des Chromeleon Clients auf Start und w hlen Sie dann Alle Programme oder Programme gt Chromeleon gt Chromeleon aus 32 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung 4 Wenn Chromeleon installiert ist wird das Bedienfeld durch Auswahl von View gt Default Panel Tabset Anzeige gt Standardbedienfeld oder durch Klicken auf der Schaltfl che Default Panel Tabset auf der Symbolleiste ge ffnet Chromeleon Fie view Workspace Tools Help Ba a Default Panel Tabset Wenn Chromeleon Xpress installiert ist wird beim Starten der Anwendung das Bedienfeld automatisch angezeigt 5 Zur Anzeige des ICS 900 Steuerfeldes w hlen Sie die Registerkarte mit dem Zeitbasisnamen von ICS 900 aus siehe Abbildung 3 2 5 Panel Tabset3 ICS 900_Example 7 gt ICS 900_Example Sequence Control Status a it Trai Elapsed Time 4 50 55 PM Manually acquired samples will be stored R i temporarily in sequence Run Time SEQ AMARQUARDT2_local ICS 900_Example manual 4 51 34 PM User AMarquardt from AMARQUARDT2 has Sample acquired control over timebase ICS 900_Example Program CS
30. chen Load Zuf hren und Inject Injizieren klicken Auf diese Weise wird in der Injektionsventilschleife verbliebene Luft oder verunreinigter Druckaufbau entfernt Warten Sie ungef hr 10 Minuten und fahren Sie dann mit Schritt 3 fort ffnen Sie das Wellness Steuerfeld des ICS 900 siehe Abschnitt 5 1 Klicken Sie unter Pressure Transducer Druckwandler auf die Schaltfl che Calibrate Offset Offset kalibrieren siehe Abbildung 5 2 Ein Dialogfeld mit Anweisungen und Befehlsschaltfl chen wird ge ffnet Folgen Sie den Anweisungen auf dem Dialogfeld um die Offset Kalibrierung des Druckwandlers durchzuf hren Der neue Offset Wert wird ermittelt und als aktueller Wert gespeichert HINWEIS Drehen Sie zum ffnen des Abflussventils auf der Vorderseite des sekund ren Pumpenkopfes siehe Abbildung 5 3 den Knopf eine halbe Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn 82 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung Druckwandler Abflussventil Abbildung 5 3 Interne Komponenten des ICS 900 6 Schlie en Sie das Abflussventil 7 Klicken Sie unter Pressure Transducer Druckwandler auf die Schaltfl che Calibrate Slope Anstieg kalibrieren Ein Dialogfeld mit Anweisungen und Befehlsschaltfl chen wird ge ffnet 8 Folgen Sie den Anweisungen auf dem Dialogfeld um die Kalibrierung des Anstiegs des Druckwandlers durchzuf hren Der neue Offset Wert wird ermittelt und a
31. disconnected from timebase tweeter3 autotest from TE24 has connected to timebase tweeter3 autotest from TE24 has acquired control over timebase tweeter3 autotest from TE24 has released control over timebase tweeter3 autotest from TE24 has disconnected from timebase tweeter3 9 39 autotest from TE24 has connected to timebase tweeter3 9 39 18 AM User autotest from TE24 has acquired control over timebase tweeter3 Reset Calibration Parameters Instructions V View Reset Cal Values Pressure Transducer Calibrate Offset Calibrate Slope 2 27 2008 122 MESSE 0 396535 2 21 2008 Conductivity Calibrate Offset Calibrate Slope BIN 14316 2 27 2008 0 00003573 2 22 2008 Pump Flow Rate Calibration r Diagnostics Calibration Procedure Test Procedure Log Calibration Yalue Log OA 2 22 2008 BEE __ _ _ _ BE AM ama L Conductivity Cell 0 00000 2 11913 2 12706 Dummy Cell Test Instructions F Dummy Cell On Log Dummy Value Log Abbildung 5 2 Wellness Steuerfeld des ICS 900 78 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung 3 Wenn die Steuerelemente auf dem Wellness Steuerfeld deaktiviert sind w hlen Sie im Men Control Steuerung die Option Connect to timebase Verbindung zu Zeitbasis aus und w hlen Sie danach ICS 900 als Zeitbasis aus 5 1
32. of Dionex Liquid Line Fittings Dokument Nr 031432 Die Anleitung befindet sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 Lecks die hinter dem Ventilstator auftreten k nnen auf eine zerkratzte Rotordichtung verweisen Injektionsventil erneuern siehe siehe Abschnitt 5 10 e Undichte Leitf higkeitsmesszelle Pr fen Sie die Abflussleitungen auf Blockierungen Festsitzende Partikel k nnen zu einer Verstopfung der Leitungen f hren und dadurch einen Leistungsabfall und oder Lecks verursachen Reinigen Sie falls erforderlich die Abflussleitung in umgedrehter Flie richtung Stellen Sie sicher dass die aus der Messzelle f hrenden Leitungen gereinigt sind Eine Blockierung kann zu einem berdruck in der Messzelle und dadurch zu einem Leck f hren Wenn das Problem weiter besteht wenden Sie sich an Dionex Dok 065215 01 3 08 69 Bedienungsanleitung zum ICS 900 4 3 4 4 Probleme beim Sp len der Pumpe oder Verlust von Sp lmittel Leerer Elutionsmittelbeh lter und oder Elutionsmittel nicht angeschlossen F llen Sie den Beh lter auf Pr fen Sie alle Verbindungen Verschmutztes Kontrollventil Reinigen Sie das Pumpenkontrollventil oder wechseln Sie es aus siehe Abschnitt 5 6 Lecks am Verbindungsst ck von Pumpenkopf und Pumpengeh use Wechseln Sie die Kolbendichtung aus siehe Abschnitt 5 7 Pumpe startet nicht Kein Strom Stromanzeige in Frontt r leuchtet nicht berpr fen Sie ob das
33. vom Sammelbeh lter Y Eluent von S ule Regenerent zum Abfluss Abbildung 2 8 Anionischer Displacement Chemical Regeneration DCR Prozess im ICS 900 22 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung Verbrauchter Eluent zum Regenerentenbeh lter Kationen Regenerent Auslass REGEN Beh lter Leitf higkeitsmesszelle im Detektionsstabilisierer DS5 y Verbrauchter Eluent Eluent zur Messzelle Regen Out Eluent Out CMMS 300 Regenerent Eluent In Regen In 9 om Sammelbeh lter Y Eluent von S ule Regenerent zum Abfluss Abbildung 2 9 Kationischer Displacement Chemical Regeneration DCR Prozess im ICS 900 Die Anschl sse am Regenerentenbeh lter h ngen davon ab ob im System ein anionischer oder ein kationischer Prozess ablaufen soll Es sind Regenerentenbeh lter f r beide Prozesstypen erh ltlich Anionischer Regenerentenbeh ltersatz P N 068222 und Kationischer Regenerentenbeh ltersatz P N 068223 Weitere Anweisungen finden Sie in der DCR Kit Installationsanleitung Dokument Nr 031664 die auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 verf gbar ist 2 3 6 Leitf higkeitsmesszelle und Detektionsstabilisierer DS5 Die durchflusserhitzte Leitf higkeitsmesszelle enth lt zwei 316er Edelstahlelektroden die dauerhaft abgedichtet im PEEK Messzellenk rper eingebaut sind Die Messzelle misst die elektrische L
34. wieder befestigen L sen Sie au erdem alle Anschlussst cke zu und vom MMS Eluentenport und befestigen Sie diese danach wieder e Pumpe ist nicht richtig gesp lt Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 e Verunreinigter oder ungeeigneter Eluent Regenerent Erneuern Sie den Eluenten bzw Regenerenten siehe Abschnitt 3 4 e Starke Temperatur nderungen in der Umgebung Wenn die Umgebungstemperatur nicht einem geforderten Werte zwischen 10 und 35 C entspricht m ssen Sie Klimaanlagen und Heizl fter vom ICS 900 weg ausrichten Au erdem muss die Frontt r des ICS 900 geschlossen sein e Ungen gender Gegendruck in der Messzelle berpr fen Sie ob die passende Gegendruckfeder installiert ist Standarddurchlasssysteme Verwenden Sie ein oder zwei schwarze Gegendruckspulen P N 045877 die im ICS 900 Liefersatz P N 067768 enthalten sind Flussrate Anzahl von Federn 1 5 bis 3 0 mL min 1 schwarz 0 5 bis 1 5 mL min 2 schwarz Dok 065215 01 3 08 75 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Microbore Systeme Verwenden Sie eine oder zwei rote R ckdruck Kapillare P N 045878 die im Microbore Kapillarensatz P N 052324 enthalten sind Flussrate Anzahl von Federn 0 3 bis 0 5 mL min 1 rot Weniger als 0 3 mL min 2 rot Installieren Sie die Leitung zwischen dem Messzellenauslass und dem Einlass des Regenerentenbeh lters Weitere Informationen dazu finden Sie in der Installationsanleitung zum Ionenchromatograph
35. 00 beschrieben Alle anderen Instandhaltungsroutinen m ssen von Dionex Mitarbeiter ausgef hrt werden Bei Bedarf e Elutionsmittel erneuern e Elutionsmittelbeh lter regelm ig berpr fen und bei Bedarf auff llen e Beijedem Auff llen des Elutionsmittelbeh lters auch Regenerentenbeh lter leeren und aussp len sowie mit frischem Regeneriermittel f llen Schieber Eluent Remaining Restliche Eluentenmenge auf dem ICS 900 Steuerfeld zur cksetzen siehe Seite 34 T glich e Montageplatte im ICS 900 siehe Abbildung 2 2 auf Lecks oder ausgelaufene Fl ssigkeiten berpr fen Fl ssigkeiten abwischen Lecks Dok 065215 01 3 08 59 Bedienungsanleitung zum ICS 900 auffinden und abdichten siehe Abschnitt 4 2 Getrocknete Eluenten und Regenerentenreste mit entionisiertem Wasser absp len Abfallbeh lter berpr fen und falls erforderlich leeren W chentlich Fl ssigkeitsleitungen auf Knicke und Verf rbungen berpr fen Geknickte Leitungen neu verlegen Besch digte Leitungen auswechseln R ckseite des Pumpenkopfes und den Bereich unter dem Kopf auf Fl ssigkeitslecks berpr fen Normale Reibung und normaler Verschlei kann nach und nach zu kleinen Fl ssigkeitslecks rund um die Kolbendichtung f hren Wenn die Kontrolle vernachl ssigt wird k nnen diese Lecks allm hlich zur Kontaminierung des Kolbengeh uses und damit zu einer verringerten Leistung der Pumpe f hren Bei Feststellung von
36. 08 Contents 3 11 5 Zuf hren und Injizieren von Proben mit einer Injekti nsspritze u ns use a 54 3 11 6 Beispiele f r Chromeleon Befehle zum Zuf hren und Injizieren Von Proben sanaa rae riea PEE AE e 58 3 12 Instandhaltung nonn n nananana 59 4 Problembehandlung 4 1 Alarmmeldungen und Fehlerbedingungen 2222200 6l 4 2 Fl ssigk itslecks use a a Beet in 68 4 3 Probleme beim Sp len der Pumpe oder Verlust von F llmittel 70 44 Pumpe startetnicht srren eee aa E ae E e A E E 70 AS Kein EIUSS sad ee esse e A a 70 4 6 Schwankende Messwerte f r Fluss Druck 2 22220 71 4 7 Zu hoher Systemgegendruck nannan naeun 71 4 8 Geisterpeaks urn air ana nen ke E A FAAEA RR 72 4 9 Nicht reproduzierbare Peakh he oder Retentionszeit 72 4 10 Unnormale Retentionszeit oder Selektivit t 2222cccece 73 4 11 Detektor reagiert nicht 2 222 2cseeeeeeeeeeeeeeeeeere nenn 73 4 12 Hohe Detektorwerte 222222022 eseeseeeeeenneneenenen 74 4 13 Rauschen und Driften der Basislinie 222c2cseeeeree nn 74 5 Wartung 5 1 Diagnose und Kalibrierung 22222ceeeeeeeeeneren en 77 5 1 1 ffnen des Wellness Steuerfeldes 222222222 77 5 1 2 Funktionen des Wellness Steuerfeldes 79 Doc 065215 01 3 08 iii ICS 900 Operator s Manual 5 2 5 3 5 4 5 5 5 6 5 7 5 8 5 9 5 10 5 11 5 12 5 13
37. 2 Funktionen des Wellness Steuerfeldes Das Wellness Steuerfeld bietet folgende Funktionen System Status Systemstatus Audit Trail Verlaufsprotokoll Reset Calibration Parameters Kalibrierparameter zur cksetzen Das Kontrollk stchen zeigt an ob das ICS 900 mit Chromeleon bzw Chromeleon Xpress verbunden ist Wenn keine Verbindung besteht sind das Kontrollk stchen und auch die anderen Steuerelemente auf dem Wellness Steuerfeld deaktiviert Klicken Sie auf die Schaltfl che Pump um die Pumpe ein und auszuschalten Klicken Sie auf die Schaltfl che Log Serial Seriennr protokollieren um die Seriennummer des ICS 900 im Verlaufsprotokoll Audit Trail aufzuzeichnen Die Felder Calibration und Diagnostic sind gr n wenn ein Kalibrier bzw Diagnoseverfahren ausgef hrt wird Der aktuelle Systemdruck wird unter Pressure die Pumpenflussrate unter Flow und die Leitf higkeit des elektrochemischen Detektors unter ECD angezeigt Im Bereich Audit Trail Verlaufsprotokoll wird w hrend des Betriebs des ICS 900 jedes Ereignis protokolliert Angezeigt werden Fehler Statusmeldungen betriebliche Vorg nge usw Klicken Sie auf die Schaltfl che View Reset Cal Values Kalibrierwerte anzeigen zur cksetzen um das Fenster mit den aktuellen Kalibrierwerten den vorherigen Werten und den werksseitig eingestellten Werten zu ffnen ber das Fe
38. 22 f r Anionenanalyse P N 068223 f r Kationenanalyse e F r Anionen muss die Kappe die Aufschrift ANION und die zum Beh lterboden f hrende Leitung die Aufschrift REGEN BOTTLE OUT tragen e F r Kationen muss die Kappe die Aufschrift CATION tragen und die Leitung mit der Aufschrift REGEN BOTTLE OUT darf nur 1 cm in den Beh lter ragen 2 Sp len Sie den Regenerentenbeh lter mit entionisiertem Wasser aus 3 F llen Sie den Beh lter ungef hr zur H lfte mit entionisiertem Wasser 4 Ermitteln Sie die f r die Anwendung erforderliche Regenerentenkonzentration Verwenden Sie zum Absch tzen der erforderlichen Regenerentenkonzentration f r eine bestimmte Eluentenst rke folgende Formeln Konzentration des anionischen Regenerenten mmol Eluent x 2 Konzentration des kationischen Regenerenten mmol Eluent x 5 Beispiel Wenn Sie 20 mmol Methansulfons ure MSA als Eluent f r eine Kationenanalyse verwenden ist eine Regenerentenkonzentration von 100 mmol Tetrabutylammonium Hydroxid TBAOH erforderlich Weitere Informationen dazu finden Sie in der DCR Displacement Chemical Regeneration Kit Installationsanleitung und in der Suppressoranleitung 5 F llen Sie den Beh lter mit der erforderlichen Menge an Konzentrat Schwefels ure f r Anionen TBAOH f r Kationen Dok 065215 01 3 08 35 Bedienungsanleitung zum ICS 900 For acid concentrates such as the anion regenerant always pour the
39. 32 Die Anleitung befindet sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 Anschlussst ck ist verstopft oder besch digt Finden Sie das fehlerhafte Anschlussst ck indem Sie jedes Anschlussst ck einzeln lockern bis der Druckwert wieder normal ist Reparieren Sie das betreffende Anschlussst ck oder wechseln Sie es aus siehe Abschnitt 5 2 Flussrate in den S ulen ist zu hoch Pr fen Sie die Flussrate der Pumpe Verstopfte S ulenfritte Informationen zur Probleml sung finden Sie in der Anleitung zu den S ulen S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 Verunreinigte S ulen Reinigen Sie die S ulen wie in der S ulenanleitung beschrieben S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 Dok 065215 01 3 08 71 Bedienungsanleitung zum ICS 900 4 8 4 9 e Durchleitungen des Injektionsventils sind verstopft Injektionsventil erneuern siehe siehe Abschnitt 5 10 Geisterpeaks Geisterpeaks sind ungew hnliche Peaks in einem Chromatogramm Dabei kann es sich um verschleppte Elutionspeaks einer vorherigen Injektion handeln oder die Peaks sind auf verunreinigte fehlerhaft funktionierende oder falsch installierte Injektionsventile zur ckzuf hren Diese Peaks k nnen gleichzeitig mit den gew nschten Peaks eluieren was zu nicht reproduzierbaren Peakh hen Peakfl chen f hrt e Zu wenig Zeit zwischen Probeninjektionen
40. 8 51 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Manuell mit einem AS40 Starten Sie den AS40 Ladezyklus entweder manuell oder ber ein Schaltrelais Wenn der AS40 Ladezyklus beendet ist klicken Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl che Inject Injizieren siehe Abbildung 3 11 In Abschnitt 3 11 2 finden Sie weitere Informationen zur manuellen Verarbeitung von Proben aedon nn m nn er ne tn te Valve Load Inject 4 Abbildung 3 11 Schaltfl chen auf dem ICS 900 Steuerfeld zum Zuf hren und Injizieren Manuell mit einem AS Klicken Sie auf der Chromeleon Symbolleiste auf das Symbol Inject Injizieren oder w hlen Sie Control gt Inject Steuerung gt Injizieren Geben Sie im Dialogfeld Inject Injizieren die Stellung Position und die Menge Volume ein und klicken Sie danach auf OK 52 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung Einstellungshinweise zum Autosampler Pr fen Sie mit Hilfe der unten beschriebenen Schritte ob das Injektionsventil des ICS 900 vom gew nschten Ger t gesteuert wird 1 ffnen Sie das Serverkonfigurationsprogramm von Chromeleon 2 ffnen Sie das Dialogfeld mit den ICS 900 Eigenschaften und klicken Sie auf die Registerkarte Inject Valve Injektionsventil 3 Aktivieren Sie unter Controlled by Gesteuert durch das Kontrollk stchen f r das ausgew hlte Pump _InjectValv
41. 900 Connect i Chromatogram Connect Pump Set Flow 0 50 ml min E Actual Flow Pressure EA O psi On Prime off Conductivity 0 0000 uS Total 0 000 pS Autozero Injection Valve i DEHE HEHHE Load Inject AS40 iae teadma Abbildung 3 2 ICS 900 Steuerfeld auf dem Bedienfeld Dok 065215 01 3 08 33 Bedienungsanleitung zum ICS 900 3 4 Vorbereiten des Elutionsmittels 1 Bereiten Sie das Elutionsmittel vor Weitere Informationen dazu finden Sie in der Anleitung f r die S ulen S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 2 F llen Sie den vorbereiteten Eluenten in den Eluentenbeh lter f hren Sie den Stopfen mit der Leitung in den Beh lter ein und drehen Sie die Kappe handfest auf den Beh lter Einstellen des Eluentenf llstandes Verschieben Sie nach dem F llen des Beh lters den Regler Eluent Remaining Restliche Eluentenmenge auf dem ICS 900 Steuerfeld siehe Abbildung 3 3 sodass der Fl ssigkeitsstand im Beh lter eingestellt ist Das ICS 900 ermittelt den Verbrauch an Elutionsmittel anhand der berwachten Flussrate und der Einschaltdauer der Pumpe Bei Verbrauch von Elutionsmittel wird der Schieber Eluent Remaining Restliche Eluentenmenge und die angezeigte Menge vom ICS 900 automatisch aktualisiert Wenn der F llstand unter 200 mL
42. 900 an die USB Schnittstelle des PC oder eines USB Hub angeschlossen Weitere Informationen dazu finden Sie in der Installationsanleitung zum Ionenchromatographiesystem ICS 900 Dokument Nr 065214 Die Anleitung wird auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 und im Liefersatz des ICS 900 P N 067768 bereitgestellt HINWEISEine Einf hrung in die grundlegenden Konzepte der Ionenchromatographie finden Sie in Anhang E Dok 065215 01 3 08 1 Bedienungsanleitung zum ICS 900 1 2 Bedienungsanleitung zum ICS 900 1 2 1 berblick Die elektronische Version PDF Datei der Bedienungsanleitung des ICS 900 enth lt zahlreiche Hypertextlinks mit denen Sie schnell an andere Stellen im Text gelangen k nnen Zu diesen Links z hlen e Eintr ge im Inhaltsverzeichnis e Indexeintr ge e Querverweise blau unterstrichen zu anderen Abschnitten zu Abbildungen Tabellen usw Wenn Sie mit der Navigation in PDF Dateien nicht vertraut sind finden Sie eine entsprechende Anleitung im Hilfesystem von Adobe Acrobat bzw Adobe Reader Kapitel 1 Einf hrung zum ICS 900 Erl uterungen zu den Einleitung in der Bedienungsanleitung verwendeten Konventionen Sicherheitshinweise Kapitel 2 Beschreibung der Betriebsfunktionen des Beschreibung Kapitel 3 Betrieb und Instandhaltung ICS 900 des chromatographischen Flussweges und der zur Steuerung des ICS 900 erforderlichen Software Anleitung f r den Betrieb des ICS
43. Abschnitt 5 12 D Flow rate calibration error Flussraten Kalibrierungsfehler Dieser Fehler tritt auf wenn Sie versuchen die Flussrate bei ausgeschalteter Pumpe zu kalibrieren oder wenn die Pumpe eingeschaltet ist aber die Flussrate nicht bei 1 mL min liegt Dok 065215 01 3 08 63 Bedienungsanleitung zum ICS 900 So behandeln Sie das Problem e Stellen Sie sicher dass Sie vor dem Kalibrieren der Flussrate auf dem Wellness Steuerfeld die Schaltfl che Start Calibration Kalibrierung starten gedr ckt haben Dadurch wird die Pumpe automatisch gestartet und die Flussrate auf 1 mL min eingestellt Eine Anleitung zum Kalibrieren der Flussrate finden Sie in Abschnitt 5 1 5 Load inject valve error Ventilfehler beim Zuf hren Injizieren Wenn das Injektionsventil nach dem Schalten nicht innerhalb von 1 Sekunde die Ventilstellung ndert meldet die Moduleware des ICS 900 einen Fehler an Chromeleon oder Chromeleon Xpress und diese Fehlermeldung wird angezeigt So behandeln Sie das Problem 1 Wenn gerade eine Sequenz ausgef hrt wird beenden Sie diese Sequenz indem Sie im Men Batch Stapel die Option Stop ausw hlen 2 Schalten Sie das ICS 900 kurz aus und schalten Sie es wieder ein 3 Versuchen Sie das Ventil von der Ladeposition in die Injektionsstellung zu schalten indem Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl che Inject Injizieren klicken 4 Wenn das Problem weit
44. Aufbewahren 44 Verarbeiten 46 Verd nnen 45 Vorbehandeln 44 Vorbereiten 44 Zuf hren 51 54 56 Probenschleife 19 Auswechseln 91 Injizieren 19 Zuf hren 19 54 56 Probenverarbeitung 46 Doc 065215 01 3 08 Index 5 ICS 900 Operator s Manual manuell 46 47 Stapel 46 Probenzuf hrung mit einem Autosampler 51 mit einer Injektionsspritze 54 56 Problembehandlung Diagnose 77 Druck unregelm ig 71 Fehlermeldungen 61 Fl ssigkeitslecks 68 Flussrate 70 Geisterpeaks 72 hohe Messzellenwerte 74 Kalibrierung 77 Messzelle reagiert nicht 73 Peakh he 72 Pumpe 70 Retentionszeit 72 73 Selektivit t 73 System Status Systemstatus 79 Zu hoher Systemgegendruck 71 Produktgew hrleistung unwirksam 77 Programme Chromeleon Chromeleon Xpress 27 AS40 Beispiel 59 129 AS Beispiel 58 Autosampler Steuerung 51 55 58 Programmierte Softwaresteuerung 27 Pull Methode 56 Pulsationsd mpfer 16 18 Pump motor lost control Pumpenmotorsteuerung ausgefallen Fehler 64 Pump pressure hardware error Fehler bei Pumpendruckhardware 65 Pump pressure slope calibration error Fehler bei Kalibrierung des Pumpendruckanstiegs 65 Pumpe 17 Auswechseln der Kolbendichtung 95 Flussrate 11 Prim rer Pumpenkopf 17 Problembehandlung 70 Reinigen Auswechseln der Kontrollventile 91 Sekund rer Pumpenkopf 17 Sp len 37 41 Vorf llprobleme 70 Pumpendaten Betriebsdruck 111 Betriebsmodus 111 Flussrate 111 Typ 111 Pumpenkomponenten 17 Pump
45. Commands Befehle w hlen Sie hier den Befehl Pump Pumpe aus und dann die Option Prime Sp len Die Pumpe beginnt daraufhin mit ungef hr 3 mL min zu arbeiten 5 Setzen Sie das Vorf llen des ICS 900 fort bis in der Pumpenabflussleitung keine Luftblasen mehr zu sehen sind 6 Klicken Sie dann auf Pump und Off 7 Schlie en Sie das Abflussventil Drehen Sie das Ventil nicht zu fest zu Die Pumpe ist jetzt betriebsbereit HINWEIS Um auf effiziente Weise zu berpr fen ob das Abflussventil geschlossen ist w hlen Sie die f r ihre Anwendung passende Pumpenflussrate aus schalten Sie die Pumpe ein und schlie en Sie das Ventil Der Druck sollte auf den f r die Anwendung erwarteten Wert ansteigen und sich stabilisieren 38 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung Sp len der Eluentenleitung mit einer Injektionsspritze optional Wenn die Eluentenleitung leer oder die Pumpenk pfe trocken sind k nnen Sie zum Sp len eine Injektionsspritze verwenden 1 Pr fen Sie ob die Pumpe ausgeschaltet ist 2 Trennen Sie die Abflussleitung vom Luer Anschlussst ck auf dem sekund ren linken Pumpenkopf und schlie en Sie eine 10 mL Injektionsspritze P N 054578 an das Luer St ck an siehe Abbildung 3 6 Sekund rer Pumpenkopf Abflussventil Offen 10 mL Spritze P N 054578 Abbildung 3 6 Sp len der Eluentenleitungen 3 ffnen Sie das Abflussventil in
46. Detektionsgrenzwerte der Konzentration reduziert werden Leitf higkeit Messwert f r die F higkeit mit der elektrischer Strom durch eine Fl ssigkeit flie t die sich zwischen zwei unterschiedlich geladenen Elektroden befindet 140 Dok 065215 01 3 08 F Glossar Leitf higkeit auch elektrischer Leitwert ist eine Eigenschaft von Ionen in einer L sung Die Ma einheit ist Siemens Gegenion Ionen tragen eine Ladung die entgegengesetzt der Ladung der Probenionen ist z B Na kann das Gegenion zu einem CY Analyt sein Diese Ionen sorgen daf r dass die L sung elektrisch neutral ist Crosslink Anteil von Divinylbenzol in einem PolystyroV Divinylbenzol PS DVB Harz Der Wert gibt die mechanische Festigkeit des Harzmaterials an und macht Aussagen ber dessen chromatographische Eigenschaften Elektrischer Leitwert quivalentleitf higkeit A Anteil von ionischer Spezies an der Gesamtleitf higkeit einer L sung gemessen in einer Standardmesszelle mit Elektroden von 1 cm Fl che und genau 1 cm Abstand Vors ule Kleine S ule mit der die Verunreinigung der Trenns ule verhindert wird indem organische Verunreinigungen sorbiert und Partikel entfernt werden Sie ist mit dem gleichen Material wie die Trenns ule gef llt Gleichbedeutend mit Vors ule HETP H Height Equivalent to a Theoretical Plate dt Trennstufenh he eines theoretischen Bodens Ma f r die Trennleistung der S ule erm glicht d
47. Gegenstand z B eine gerade gebogene B roklammer in die Pumpenkopfh hlung Ventilknopf Dichtung ein und heben Sie die Dichtung vorsichtig heraus Besch digen Sie dabei nicht die H hlung Abbildung 5 13 Auswechseln der Abflussventildichtung Kratzer in der H hlung k nnen beim Sp len der Pumpe zu Lecks rund um die Knopfbasis f hren 4 Richten Sie die neue Dichtung P N 063382 mit der genuteten Seite weg vom Ventil und schieben Sie die Dichtung ber das Ende des Ventils 5 F hren Sie das Ventil mit der neuen Dichtung in die Pumpenkopf ffnung und drehen Sie den Knopf im Uhrzeigersinn Ziehen Sie ihn fingerfest 6 Schalten Sie das ICS 900 ber den Netzschalter ein 7 Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 Erneuern des Injektionsventils Dionex empfiehlt das Injektionsventil j hrlich zu erneuern Der Injektionsventil Erneuerungssatz P N 057896 enth lt alle daf r erforderlichen Teile HINWEIS Die Verwendung von Teilen die nicht von Dionex stammen k nnen zu einer Verminderung der Ventilleistung f hren Zudem wird die Produktgew hrleistung unwirksam 1 Schalten Sie die Pumpe aus 2 ffnen Sie die Frontt r des ICS 900 3 Entfernen Sie alle am Injektionsventil angeschlossene Fl ssigkeitsleitungen 104 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung 4 F hren Sie die Schritte der im Wartungssatz des Injektionsventils bereitgestellten Anleitung durch um die Rotordi
48. Lecks Kolbendichtungen auswechseln siehe Abschnitt 5 7 J hrlich Pumpendichtungen auswechseln siehe Abschnitt 5 7 Injektionsventil erneuern siehe Abschnitt 5 10 Falls ein AS Autosampler installiert ist f hren Sie die pr ventiven Wartungsma nahmen f r den AS aus Zu diesem Zweck ist ein AS Preventive Maintenance Kit P N 060581 verf gbar Falls ein Automatischer Sampler AS40 installiert ist wechseln Sie die Probenspitze und die Probenleitung aus Das ASM AS40 Sample Tip Replacement Kit P N 040835 enth lt alle erforderlichen Komponenten zum Auswechseln der Probenspitze und der Leitung zwischen Spitze und Injektionsventil Eine Anleitung zum Auswechseln der Probenspitze finden Sie im AS40 Automated Sampler Operator s Manual Dokument Nr 034970 Die Anleitung befindet sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 60 Dok 065215 01 3 08 4 1 4 Problembehandlung Dieses Kapitel enth lt eine Anleitung zur L sung von Problemen die beim Betrieb des Ionenchromatographiesystem ICS 900 auftreten k nnen ICS 900 e In Abschnitt 4 1 werden die im Verlaufsprotokoll von Chromeleon oder Chromeleon Xpress angezeigten Fehlermeldungen erl utert e In Abschnitt 4 2 bis Abschnitt 4 13 werden weitere Betriebsprobleme erl utert und wie diese gel st werden Wenn sich ein Problem nicht l sen l sst k nnen Sie sich an Dionex um Unterst tzung wenden Wenden Sie sich in den USA an den Dione
49. Messzelle 24 Minimieren von Schwankungseffekten 24 Tetrabutylammonium Hydroxid Regenerent 9 35 Trenns ule 11 TTL und Relaisanschlussleiste 117 Anschlussanleitung 118 Pinbelegung 117 TTL Ausg nge Anschl sse auf der R ckplatte 13 Steuern 126 TTL Ausgangsanschluss 13 TTL Eing nge Anschl sse auf der R ckplatte 13 Belegung f r Standardfunktionen 118 U Umgebungsdaten Betriebsdruck 110 Betriebstemperatur 110 Feuchtigkeit 110 Gasdruck 110 Umgebungstemperatur 75 USB Buchse 12 V Ventil Siehe Abflussventil Siehe Injektionsventil Verarbeiten von Proben 46 automatisch Stapel 46 49 51 manuell 46 47 Verbindungsanzeige 13 111 Verengung in Leitungen 88 Verlaufsprotokoll 8 61 Verz gerungsvolumendaten System gesamt 113 Vorbereiten der Proben 44 Sp len 37 41 mit einer Injektionsspritze 39 Problembehandlung 70 Vors ule 11 W Wandler 11 W rmetauscher 24 Warnmeldungen 8 61 Siehe auch Fehlermeldungen Wartung Auswechseln der Leitf higkeitsmesszelle 106 Auswechseln der Leitungen und Anschlussst cke 87 Auswechseln der Probenschleife 91 Auswechseln der Pumpenkolbendichtung 95 Auswechseln der Sicherungen 108 Auswechseln des Suppressors 108 Index 8 Doc 065215 01 3 08 Index Erneuern des Injektionsventils 104 Reinigen Auswechseln der Kontrollventile 91 Verengung in Fl ssigkeitsleitungen 67 88 Wartungsverfahren 93 94 Auswechseln der Abflussventildichtung 103 Auswechseln der
50. Netzkabel korrekt angeschlossen ist berpr fen Sie die Sicherungen und wechseln Sie diese bei Bedarf aus siehe Abschnitt 5 13 Keine Kommunikation zwischen ICS 900 und Chromeleon bzw Chromeleon Xpress Verbindungsanzeige auf der R ckplatte leuchtet nicht Das USB Kabel ist nicht korrekt angeschlossen Weitere Informationen dazu finden Sie in der nstallationsanleitung zum Ionenchromatographiesystem ICS 900 Dokument Nr 065214 die auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 und im Liefersatz des ICS 900 P N 067768 bereitgestellt wird 4 5 Kein Fluss Pumpe ist nicht gesp lt Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 Pumpenkolben ist gebrochen Wechseln Sie den Kolben aus siehe Abschnitt 5 8 70 Dok 065215 01 3 08 4 Problembehandlung 4 6 Schwankende Messwerte f r Fluss Druck Pumpe muss gesp lt werden Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 Kolbendichtung ist besch digt Wechseln Sie die Kolbendichtung aus siehe Abschnitt 5 7 Kontrollventil der Pumpe ist verschmutzt Reinigen Sie das Kontrollventil oder wechseln Sie es aus siehe Abschnitt 5 6 4 7 Zu hoher Systemgegendruck Verengung in Systemleitungen Pr fen Sie alle Fl ssigkeitsleitungen auf Knicke oder Blockierungen Stellen Sie sicher dass die Anschlussst cke auf den Leitungen nicht berdreht wurden Weitere Informationen dazu finden Sie im Dokument Installation of Dionex Liquid Line Fittings Dokument Nr 0314
51. Pumpenkopf handelt ffnen Sie das Abflussventil durch Drehen des Knopfes eine halbe Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn Schmieren Sie die Dichtung und den Pumpenkopf ffnung mit einer geringen Menge Isopropylalkohol um das Einf hren zu erleichtern Dr cken Sie den Kolben durch das Distanzst ck und dann durch die neue Kolbendichtung F hren Sie Kolben und Dichtung in den Pumpenkopf ein Setzen Sie die Dichtung ein Dr cken Sie dazu die Dichtung so in das Distanzst ck dass sie b ndig mit dem Kopf abschlie t Ein Klicken signalisiert dass die Dichtung korrekt sitzt Kolbendichtung 100 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung 6 Entfernen Sie Distanzst ck und Kolben und pr fen Sie ob die Dichtung b ndig mit der Oberfl che des Pumpenkopfes abschlie t 7 berpr fen Sie ob der O Ring im Distanzst ck eingesetzt ist So installieren Sie wieder Kopf und Kolben Dionex empfiehlt Kopf und Kolben als einzelne Bauelemente zu installieren sodass sich der Kolben selbstst ndig mittig auf dem Magnetfeld positionieren kann 1 Richten Sie das Distanzst ck mit montierter F hrung vertikal an der Abflussleitung aus und dr cken Sie das Distanzst ck in den Kopf bis es b ndig mit der vorgesehenen Oberfl che des Kopfes abschlie t 2 F hren Sie den Kolben soweit ein so noch ungef hr 1 4 Zoll des Schaftes bersteht Dadurch wird sichergest
52. Schritte aus um das ICS 900 f r den Betrieb und die Probe f r die Verarbeitung vorzubereiten F hren Sie die Probe mit einem Autosampler siehe Abschnitt 3 11 4 oder mit einer Injektionsspritze siehe Abschnitt 3 11 5 der Probenschleife des Injektionsventils zu Klicken Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl che Autozero Klicken Sie auf der Registerkarte Sequence Control Sequenzsteuerung auf die Schaltfl che Acq On Erfassen ein oder klicken Sie auf der Chromeleon Symbolleiste auf die Schaltfl che Acquisition On Off Erfassen ein aus Schalten Sie das Injektionsventil in die Injektionsstellung Die zum Schalten des Injektionsventils verwendete Methode h ngt davon ab ob ein Autosampler siehe Abschnitt 3 11 4 oder eine Injektionsspritze siehe Abschnitt 3 11 5 verwendet wird Auf dem ICS 900 Steuerfeld wird der Signalplot angezeigt siehe Abbildung 3 9 berwachen Sie das Chromatogramm Wenn die Probendaten erfasst wurden klicken Sie auf der Registerkarte Sequence Control Sequenzsteuerung auf die Schaltfl che Acq Off Erfassen aus oder klicken Sie auf der Chromeleon Dok 065215 01 3 08 47 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Symbolleiste auf die Schaltfl che Acquisition On Off Erfassen ein aus CD x Fie Edit View Workspace Qualification Control Batch Window Help 5x CE CERT TLO Fe ejun gt Ace oHHHERTARHBEHEBSK RK
53. Sicherheitsdichtung 95 Kolbenwechsel 103 Reinigen des Pr fventils 93 94 Reinigung von Eluentenbeh ltern 90 Wasserproben 44 Wellness 28 Wellness Steuerfeld 77 Audit Trail Verlaufsprotokoll 79 Diagnose 80 Dummy Messzelle 80 Funktionen 79 System Status Systemstatus 79 Z Zeitbasis 26 Zuf hren von Proben 19 54 mit einem Autosampler 51 mit einer Injektionsspritze 54 mit einer vakuumgef llten Injektionsspritze 56 Doc 065215 01 3 08 Index 9 ICS 900 Operator s Manual Index 10 Doc 065215 01 3 08
54. Sicherungen mit 3 15 A P N 954745 Dionex empfiehlt immer beide Sicherungen auszuwechseln Abbildung 5 16 Sicherungsfach F hren Sie das Sicherungsfach in die R ckplatte ein und dr cken Sie bis das Fach einrastet Schlie en Sie das Netzkabel wieder an und schalten Sie das System ein 108 Dok 065215 01 3 08 A Technische Daten A 1 Elektrische Eigenschaften Strom 90 bis 265 VAC 47 bis 63 Hz autom Anpassung der Stromversorgung keine manuelle Anpassung von Spannung und Frequenz erforderlich Max Eingangsleistung 90 W Max Leistungsaufnahme 1 5 A Sicherungen Zwei flinke IEC 127 Sicherungen mit 3 15 A P N 954745 A 2 Physikalische Eigenschaften Abmessungen H he ohne Beh lter 32 13 cm H he mit Beh lter und Kappenleitung 59 63 cm Breite 23 23 cm Tiefe 39 73 cm Gewicht 14 kg Ger uschpegel lt 53 dBA Dok 065215 01 3 08 109 Bedienungsanleitung zum ICS 900 A 3 Umgebungsbedingungen Betriebs 10 bis 35 C temperatur Feuchtigkeit 5 bis 95 relative Luftfeuchtigkeit nichtkondensierend A 4 Frontplatte Betriebs Die Leuchtanzeigen des ICS 900 informieren ber den leuchtanzeigen Betriebsstatus Power Strom Aus Kein Strom Ein Strom liegt an Ready Bereit Aus Nicht mit Chromeleon bzw Chromeleon Xpress verbunden Ein Systempr fung war erfolgreich und das ICS 900 ist mit Chromeleon bzw Chromeleon Xpress verbunden Blinken Systempr fung fe
55. Sie diese falls erforderlich fest 8 Schlie en Sie die T r 5 6 Reinigen und Auswechseln der Pumpenkontrollventile Ein verunreinigtes Kontrollventil verursacht schwankende Flussraten und Druckwerte Zudem kann es dazu f hren dass die Pumpe Sp lmittel verliert Dok 065215 01 3 08 91 Bedienungsanleitung zum ICS 900 und oder ein erneutes Sp len erschwert wird Wechseln Sie falls erforderlich die verunreinigten Kontrollventile aus Wenn keine neuen Kontrollventile zur Verf gung stehen reinigen Sie die Ventile nach der folgenden Anleitung So wechseln Sie Kontrollventile aus 1 Schalten Sie das ICS 900 ber den Netzschalter aus und trennen Sie das Netzkabel ab 2 Um eine Verunreinigung von Pumpenteilen zu verhindern ziehen Sie zur Demontage des Pumpenkopfes puderfreie Handschuhe an 3 Trennen Sie die Anschlussst cke der Leitungen von den Kontrollventileinheiten f r Einlass und Auslass auf dem prim ren Pumpenkopf siehe Abbildung 5 7 4 Lockern Sie mit einem 1 2 Zoll Schl ssel die beiden Kontrollventileinheiten Entfernen Sie die Kontrollventileinheiten vom Pumpenkopf Auslass kontrollventil Sekund rer Pumpenkopf Prim rer Pumpenkopf Einlass kontrollventil Abbildung 5 7 Pumpenkopf HINWEIS Das Geh use der Einlasskontrollventileinheit hat einen 1 4 28 Port Das Geh use der Auslasskontrollventileinheit hat einen 10 32 Port 92 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung
56. al Signals Options State Devices InjectYalve Error Set Detection Limits 0 500 u5 Standby Flow Rate jo Off 0 01 1 00 mL min Inactivity Time Out Period 2 v hours TIa ie ANA Aat er ara Sanma a ha Anan a DA AA EN a EN Abbildung 3 7 Dialogfeld f r ICS 900 Eigenschaften Registerkarte Options 4 Geben Sie unter Standby Flow Rate die gew nschte Standby Flussrate ein und w hlen Sie unter Inactivity Time Out Period die Dauer der Inaktivit t aus Wenn Sie 0 Off ausw hlen wird das ICS 900 bei Leerlauf nicht in den Standby Modus wechseln Um den Standby Modus zu unterbrechen und die Pumpe wieder mit normaler Flussrate zu betreiben schalten Sie entweder die Pumpe ber das Steuerfeld des ICS 900 ein oder Sie starten eine neue Sequenz 43 Dok 065215 01 3 08 Bedienungsanleitung zum ICS 900 3 10 Vorbereiten der Proben HINWEIS Die Proben k nnen vorbereitet werden w hrend im 3 10 1 3 10 2 System das Gleichgewicht hergestellt wird Sammeln und Aufbewahren Sammeln Sie die Proben in hochdichten Polyethylengef en die vorher sorgf ltig mit gefiltertem und entionisiertem Wasser des ASTM Typ I 18 Megohm cm gereinigt wurden Reinigen Sie die Gef e nicht mit starken S uren oder Reinigungsmitteln um Spuren von Ionen an den Gef w nden zu vermeiden Diese w rden die Analyse verf lschen Wenn die Proben nicht am Tag der Erfassung analysiert werden filtern Sie
57. bei berschreiten eines Grenzwertes finden Sie in Abschnitt 4 7 Pulsationsd mpfer Die Fl ssigkeit flie t weiter vom Auslass des Druckwandlers zum Pulsationsd mpfer mit dessen Hilfe geringe Druckdifferenzen ausgeglichen werden Von hier f hrt der Flussweg direkt zum Injektionsventil und danach zur Restfl ssigkeit des Chromatographiesystems 18 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung 2 3 3 Injektionsventil mit Probenschleife Das Injektionsventil ist ein elektrisch aktiviertes Rheodyne Ventil mit sechs Anschl ssen Werkseitig wird das Ventil mit einer 10 ul Probenschleife P N 042949 installiert Das Ventil hat zwei Betriebsstellungen Zuf hren und Injizieren In Abh ngigkeit von der Ventilstellung durchflie t der Eluent entweder den Zuf hrweg oder den Injektionsweg Abbildung 2 6 zeigt die Flie schemata f r das Ventil zur S ul ZUF HRSTELLUNG von Pumpe INJEKTIONSSTELLUNG von Pumpe Probenschleife A Probeneinlass zum Abfluss zur S ule Probeneinlass zum Abflu e Probe Eluent Abbildung 2 6 Flie schemata des Injektionsventils In der Ladeposition wird die Probe der Probenschleife zugef hrt wo sie bis zur Injektion verbleibt Der Eluent flie t von der Pumpe durch das Ventil und danach unter Umgehung der Probenschleife zur S ule Die Probe flie t von der Injektionsspritze oder falls installiert vom Autosampler durch das Ventil in die Proben
58. chtung die Isolationsdichtung und die Statorvordereinheit auszuwechseln Schlie en Sie alle Fl ssigkeitsleitungen wieder am Injektionsventil an Schlie en Sie die Frontt r des ICS 900 Schalten Sie die Pumpe ber das ICS 900 Steuerfeld ein Ri ee A Setzen Sie den Z hler des Injektionsventilzyklus in Chromeleon oder Chromeleon Xpress zur ck Commands ICS 900 E TotalConductivity Pressure E CelDrivevoltage E YolumeRemaining Q Autozero IniectVYalveCycles PEF ResetinivalveClounter PumpPistonStroke 9 ResetPumpPistonStroke Sealwear 9 ResetSealwear Suppressoryolume 9 ResetSuppressorVolume ColumnYolume mn A An a Dr cken Sie dazu die Taste F8 um das Dialogfeld Commands Befehle zu ffnen b Erweitern Sie die Liste der Befehle unter Pump_ECD und bl ttern Sie zum Befehl ResetInjValveCounter siehe Abbildung 5 14 c W hlen Sie den Befehl aus und klicken Sie auf Execute Ausf hren Abbildung 5 14 R cksetzen des Injektionsventilz hlers Dok 065215 01 3 08 105 Bedienungsanleitung zum ICS 900 5 11 Auswechseln der Leitf higkeitsmesszelle Schalten Sie das ICS 900 ber den Netzschalter aus Trennen Sie das Netzkabel ab ffnen Sie die Frontt r des ICS 900 Trennen Sie die schwarze ELUENT OUT Leitung vom ELUENT OUT Port auf dem Suppressor ab siehe Abbildung 5 15 ELUENT OUT
59. ctive Performance k nnen folgende Funktionen berwacht werden e Anzahl der Stunden die das ICS 900 in Verwendung ist e Anzahl der Schaltvorg nge Zyklen am Injektionsventil e Anzahl der Hubvorg nge des Pumpenkolben e Gesch tzter Verschlei der Kolbendichtung e Menge an Elutionsmittel das durch Suppressor und S ule gepumpt wird Sie k nnen Grenzwerte f r Injektionsventilzyklen Kolbenhubvorg nge Dichtungsverschlei am Kolben Suppressorgebrauch und S ulengebrauch festlegen F r jeden Parameter k nnen zwei Grenzwerte eingestellt werden Wenn der erste Grenzwert erreicht ist wird im Verlaufsprotokoll Audit Trail von Chromeleon oder Chromeleon Xpress eine Warnmeldung angezeigt Bei Erreichen des zweiten Grenzwerts wird im Verlaufsprotokoll eine Fehlermeldung angezeigt Nach dem Auswechseln einer Komponente muss der entsprechende Z hler auf Null zur ckgesetzt werden Verschiedene Anwendungen verursachen unterschiedliche Verschlei raten an den Verbrauchsmitteln im Instrument Ermitteln Sie aus der Erfahrung die passenden Grenzwerte die angeben wann der n chste Wartungsvorgang erforderlich ist 28 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung Die Befehle und Parameter der Funktion Predictive Performance stehen in Chromeleon bzw Chromeleon Xpress im Dialogfeld Commands Befehle zur Verf gung ffnen Sie das Dialogfeld Commands Befehle durch Dr cken der Taste F8 Erweitern Sie die L
60. d Detektormesszelle Nicht retardierte Komponenten werden im Leervolumen eluiert Dok 065215 01 3 08 143 Bedienungsanleitung zum ICS 900 144 Dok 065215 01 3 08 A Abflussleitungen 14 blockiert 68 Abflussventil 17 Dichtung Auswechselverfahren 103 ffnen 18 95 Abflussventil am Pumpenkopf Dichtung Auswechselverfahren 103 undicht 69 Abmessungen 109 Acquisition On Off Erfassen ein aus Schaltfl che 47 48 Anionen Regenerent 9 Beh ltersatz 23 Anionentrennung 41 Anschlussst cke Anforderungen 87 Auswechseln 87 undicht 68 Anwendungsvorlage 50 Application Wizard Anwendungsassistent 50 Audit Trail Verlaufsprotokoll 79 Ausf hrungsanzeige 8 Auswechseln der Leitungen und Anschlussst cke 87 Automatischer Sampler AS40 Einrichten 53 Programmbeispiel 59 129 Relaisanschl sse 128 Starten des Ladezyklus 52 Auto Offset Anforderungen 112 Autosampler Injektionsproben 51 Probenzuf hrung 51 Autosampler AS Programmbeispiel 58 Zuf hren und Injizieren von Proben 52 Autosampler Steuerfeld 27 Index Autozero 41 47 B Basislinie Driften 74 Basislinie Rauschen 16 74 Basislinienleitf higkeit 41 Bedienfeld 26 Anzeigen 27 Befehle Erstellen eines Programms 49 Beh lter Anschlie en 36 Eluent 9 Regenerent 9 Beh lter Eluent Anschlie en 36 Reinigen 90 berwachen des F llstandes 34 Beh lter Regenerent Anschlie en 36 Bereitschaftsanzeige 8 Bestellinformationen 115 Betrieb Ablaufsch
61. de der Leitung in der Probe berpr fen Sie ob das Injektionsventil in der Ladeposition ist Wenn es nicht in dieser Stellung ist klicken Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl che Load Zuf hren siehe Abbildung 3 11 F hren Sie eine Injektionsspritze in den Probenport auf der Vorderseite ein und ziehen Sie den Kolben heraus sodass Probenmaterial in das Injektionsventil gesogen wird Saugen Sie auf diese Weise mindestens das F nffache der Volumenmenge der Probenschleife heraus Denken Sie daran dass zuerst die Leitung von der Probe zum Port W 6 auf dem Injektionsventil gef llt werden muss bevor die Probenschleife gef llt werden kann 56 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung Injektionsventil Probe Abbildung 3 14 Zuf hren der Probe mit einer vakuumgef llten Injektionsspritze Pull Methode Dok 065215 01 3 08 57 Bedienungsanleitung zum ICS 900 6 Injizieren Sie mit einer der beiden folgenden Methoden die Probe auf die S ule e Manuell Klicken Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl che Inject Injizieren In Abschnitt 3 11 2 finden Sie weitere Informationen zur manuellen Verarbeitung von Proben e Automatisch F gen Sie den Befehl Inject Injizieren in ein Chromeleon oder Chromeleon Xpress Programm ein Beispiele finden Sie in Abschnitt 3 11 6 In Abschnitt 3 11 3 finden Sie weitere Informationen zur automatischen Vera
62. dem Sie es eine halbe Umdrehungen entgegen dem Uhrzeigersinn drehen 4 Ziehen Sie die Injektionsspritze aus um mit dem Entfernen der Luft aus dem Flussweg zu beginnen HINWEIS Wenn die Leitung bereits Fl ssigkeit enth lt l sst sich der Spritzenkolben nur schwer herausziehen Verwenden Sie in diesem Fall zum Sp len nur den Prime Befehl siehe Abschnitt 3 6 5 Wenn eine kleine Menge Fl ssigkeit in die Spritze gelangt ist entfernen Sie die Spritze wieder vom Luer Anschlussst ck und schlie en die Abflussleitung an das Luer St ck an Dok 065215 01 3 08 39 Bedienungsanleitung zum ICS 900 6 F hren Sie die Schritte in Abschnitt 3 6 aus um das Sp len abzuschlie en 40 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung 3 7 Herstellen des Systemgleichgewichts l Schalten Sie die Pumpe ein und betreiben Sie diese mit der f r die S ule empfohlenen Flussrate Warten Sie bis sich das System im Gleichgewicht befindet Auf dem ICS 900 Steuerfeld wird die Hintergrundleitf higkeit angezeigt Leitf higkeit des Eluenten ohne den durch den Autozero Befehl ausgef hrten Offset Stellen Sie den Offset f r den Hintergrund und den Nullpunkt f r die Leitf higkeitsanzeige ein indem Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl che Autozero klicken berwachen Sie den Systemdruck um sicherzustellen dass der f r die installierte S ule erwartete Druck siehe S ulenanleitung herrscht u
63. den Sie im Dokument Installation of Dionex Liquid Line Fittings Dokument Nr 031432 Die Anleitung befindet sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 e F r die Verbindung zum MMS 300 Regenerentenport und die Verbindungen zum Eluenten und Regenerentenbeh lter werden 1 8 Zoll Anschlussst cke P N 052267 und H lsen P N 048949 verwendet e F r die Verbindung vom Injektionsport an der Frontt r zum Injektionsbeh lter werden 1 16 Zoll Anschlussst cke P N 052230 und H lsen P N 052231 verwendet Dok 065215 01 3 08 87 Bedienungsanleitung zum ICS 900 5 3 Auffinden einer Verengung in den Fl ssigkeitsleitungen Eine Verengung in den Fl ssigkeitsleitungen f hrt zu einem zu hohen Systemgegendruck 1 Zun chst Elutionsmittel durch das System einschlie lich der S ulen pumpen 2 Folgen Sie dem Flie schema des ICS 900 siehe Abbildung 2 4 und berpr fen Sie das System r ckw rts am Zellenausgang beginnend L sen Sie jeweils ein Anschlussst ck und beobachten Sie den Druck F llt der Druck bei einem Verbindungsst ck ungew hnlich stark ab ist dies ein sicherer Hinweis auf eine Verengung Wenn die Verengung einen so hohen Druck verursacht hat dass das System nicht mehr betrieben werden kann muss das Flie schema von vorn durchgegangen und jeweils ein Teil nach dem anderen berpr ft werden bis die Stelle mit dem unnormalen Druckanstieg und damit die Verengung gefunden wird
64. der Sequenz ausgef hrt wird abgebrochen wird Run Ausf hrung Datenerfassung Fehler Warnung Ausf hrung l uft einschlie lich Injektionsventilstellung Weitere Statusinformationen und Warnmeldungen werden im Verlaufsprotokoll von Chromeleon bzw Chromeleon Xpress angezeigt Eine Beschreibung der Meldungen finden Sie in Abschnitt 4 1 Injektionsport Der Injektionsport kann im Inneren des ICS 900 an das Injektionsventil angeschlossen werden Die zu analysierende Probe wird mittels einer Spritze ber den Injektionsport injiziert F r eine automatische Probeninjektion kann das Injektionsventil des ICS 900 statt an den Injektionsport auch an einen Autosampler angeschlossen werden Weitere Informationen zur Probeninjektionen finden Sie in Abschnitt 3 11 5 8 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung Beh lter f r Eluent und Regenerent In der oberen Abdeckung des ICS 900 befinden sich Vertiefungen zum Einsetzen einer Eluentenbeh ltereinheit P N 062510 und einer Regenerentenbeh ltereinheit Anionen P N 068222 Kationen P N 068223 Das Elutionsmittel transportiert die Probe durch das ICS 900 und erm glicht die Ionentrennung Das passende Elutionsmittel h ngt von der auszuf hrenden Analyse ab Wenn das ICS 900 beispielsweise f r eine Anionenanalyse eingesetzt werden soll wird ein Carbonat Eluent verwendet Bei einer Kationenanalyse wird im ICS 900 Methansulfons ure MSA als Eluent verwendet Der Regenerent di
65. diese direkt nach der Entnahme mit sauberen 0 45 um Filtern Andernfalls k nnten in den Proben befindliche Bakterien nach gewisser Zeit zu einer ver nderten Ionenkonzentration f hren Durch K hlung bei 4 C kann das Wachstum der Bakterien einged mmt aber nicht gestoppt werden F hren Sie bei Proben die Nitrite oder Sulfite enthalten die Analyse so schnell wie m glich durch Nitrite oxydieren zu Nitraten und Sulfite zu Sulfaten wobei sich die gemessene Konzentration dieser Ionen in der Probe erh ht Im Allgemeinen k nnen Proben die keine Nitrite oder Sulfite enthalten mindestens eine Woche k hl gelagert werden ohne dass eine signifikante nderung der Anionenkonzentration zu verzeichnen ist Vorbehandeln Regenwasser Trinkwasser und Waschl sungen mit Feinstaubpartikeln k nnen direkt ohne Probenvorbehandlung analysiert werden mit Ausnahme von Filterung und m glicherweise Verd nnung Filtern Sie Grundwasser und Abwasserproben vor der Injektion durch einen 0 45 um Filter es sei denn die Proben wurden bereits nach der Entnahme gefiltert Zum Entfernen von Partikeln ab 0 45 Micron bietet Dionex Hochdruck Inlinefilter P N 044105 an Installieren Sie den Inlinefilter zwischen dem Auslass des Autosamplers und dem Probeneinlassport auf dem Injektionsventil Weitere Informationen dazu finden Sie in der gedruckten Installationsanleitung zum Inlinefilter 44 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung F
66. e Ger t e Pr fen Sie bei einem AS dass auch AS angezeigt wird siehe Abbildung 3 12 Dionex ICS 900 IC System Demo Chromatogram Pressure TTL Inputs Calibration Diagr General Signals Options State Devices Inject Valve Error Name Controlled By v Pump_InjectYalve AS Re a n I nn en aam k A Aa aa Abbildung 3 12 ICS 900 Eigenschaften Injektionsventil wird durch AS gesteuert e Pr fen Sie dass bei einem AS40 als Ger t ICS 900 angezeigt wird siehe Abbildung 3 13 Dionex ICS 900 IC System Demo Chromatogram Pressure TTL Inputs Calibration Diag General Signals Options State Devices Inject Valve Error Name Controlled By v Pump_InjectYalve IC5 900 y A a nn nn Ee aaea etan taia Aha Aa Ama ABRAN aa AEP N AAD Abbildung 3 13 ICS 900 Eigenschaften Injektionsventil wird durch ICS 900 gesteuert 4 Wenn Sie das Steuerungsger t ndern m chten w hlen Sie den Namen Pump_InjectValve aus und dr cken danach die Taste F2 W hlen Sie im Dialogfeld Device Configuration Dok 065215 01 3 08 53 Bedienungsanleitung zum ICS 900 3 11 5 Ger tekonfiguration in der Liste Controlled By Gesteuert durch das passende Ger t aus Klicken Sie auf OK Pr fen Sie bei einem AS40 au erdem ob die Relaisverbindung vom ASA40 Laderelais zum ICS 900 Relaisausgang RELAY OUT 1 besteht Weitere Informationen zum Hers
67. e oder bereits abgebaute Probe Treffen Sie beim Vorbereiten und Aufbewahren der Proben geeignete Vorsichtsma nahmen um eine Verunreinigung und Degradation zu verhindern siehe Abschnitt 3 10 Verunreinigte S ule 1 Reinigen Sie die S ulen wie in der S ulenanleitung beschrieben S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 2 Wenn die Reinigung nicht die erhoffte Wirkung zeigt wechseln Sie die S ule aus 4 11 Detektor reagiert nicht Messzelle ist nicht korrekt installiert berpr fen Sie ob die Messzelle richtig an der Montageplatte angebracht ist und das Zellengeh use so weit eingeschraubt ist dass der Boden des Geh uses b ndig gegen die Metallplatte dr ckt siehe Abbildung 2 2 und Abbildung 2 10 Dok 065215 01 3 08 73 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Kein Fluss von der Pumpe Dieses Problem kann verschiedene Ursachen haben Informationen dazu finden Sie in Abschnitt 4 4 und Abschnitt 4 5 Funktionsst rung der Messzellenelektronik Testen Sie ber das Wellness Steuerfeld die Elektronik einer Dummy Messzelle Weitere Informationen dazu finden Sie in Abschnitt 5 1 und in der Chromeleon Hilfe Wenn die Leitf higkeitsmesswerte der Dummy Messzelle au erhalb des Toleranzbereichs liegen ist die Elektronik defekt Wenden Sie sich an Dionex 4 12 Hohe Detektorwerte Hintergrundleitf higkeit wird durch Suppressor nicht unterdr ckt Wenn im Verla
68. ei der Pumpendichtung von der Hintergrundleitf higkeit usw ab Wenn die unter gleichen Bedingungen gemessenen Werte verglichen werden k nnen sie als relative Ma e f r die Leistungsf higkeit des Systems verwendet werden Die bei den letzten Diagnosetests von Pump und Conductivity Cell Leitf higkeitsmesszelle abgelesenen Werte f r Variance Streuung Minimum und Maximum werden angezeigt 80 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung Dummy Cell Test Dummy Messzellentest Beim Dummy Cell Test Dummy Messzellentest wird ein fest in der Leitf higkeitsmesszelle installierter Widerstand kontaktiert Ein au erhalb des f r den Test ausgewiesenen Normalbereichs gemessener Wert weist auf einen Fehler in der Detektorelektronik hin Klicken Sie auf Log Protokollieren um den Test auszuf hren und den Messwert im Verlaufsprotokoll aufzuzeichnen Klicken Sie auf Log Protokollieren damit der von der Dummy Messzelle gemessene Wert im Verlaufsprotokoll aufgezeichnet und anschlie end die Dummy Messzelle deaktiviert wird ber das Kontrollk stchen Dummy Cell On Dummy Messzelle aktivieren wird die Dummy Messzelle aktiviert bzw deaktiviert Dok 065215 01 3 08 81 Bedienungsanleitung zum ICS 900 5 1 3 Kalibrieren des Druckwandlers 1 Schalten Sie die Stellung des Injektionsventils einige Mal um indem Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl
69. eichern von Daten 48 Spitzeninjektion 54 Vakuum 56 Standardbedienfeld 27 Standarddurchlasssystem Anforderungen an R ckdruck Kapillare 75 Standards Wiederherstellen 132 Standby Modus 42 Stapelverarbeitung von Proben 46 49 Startbedingungen 32 Startprozedur Chromeleon Chromeleon Xpress 32 Status Steuerfeld 27 Statusanzeigen 8 Steuerfelder 26 Autosampler 27 ICS 900 26 33 Sequenzsteuerung 27 Status 27 Steuerungsfelder Wellness Steuerfeld des ICS 900 77 Stromanzeige 8 Strombedarf 109 Stromversorgung Sicherungen 109 Strom 109 Sulfite in Proben 44 Suppressor 11 20 Auswechseln 107 108 Offline Regeneration 63 Schnellstart 62 undicht 69 Suppressor MMS 300 11 20 Siehe auch Suppressor Symbols Wellness Steuerfeld ffnen 77 System pressure has exceeded the high pressure limit Systemdruck hat oberen Druckgrenzwert berstiegen 67 System pressure is below the low pressure limit Systemdruck ist unter den unter Doc 065215 01 3 08 Index 7 ICS 900 Operator s Manual Druckgrenzwert gefallen Fehler 67 System Status Systemstatus 79 System Wellness 28 System Abschalten 133 Systemdruck berwachen 41 Systemgegendruck 18 T TBAOH 9 35 Technische Daten Detektor 112 Elektrische Eigenschaften 109 Injektionsventil 112 Physikalische Eigenschaften 109 Pumpe 111 Umgebungsbedingungen 110 Verz gerungsvolumen 113 Technischer Support 77 Temperatur Ausgleichen 24 bei der Datenerfassung 24 Heizen der
70. einstellung f r genaue Ablesung bei 40 C 8 kHz Rechtecksignal 999 bis 999 uS Erfolgt ber die Software Chromeleon oder Chromeleon Xpress Kommunikation mit dem ICS 900 ber USB Universal Serial Bus 1 A 8 Leitf higkeitsmesszelle Messzellen PEEK k rper Elektroden Passiviertes 316er Edelstahl Aktives lul Volumen Max Druck 2 0 MPa 300 psi Temperatur Geregelt bei 40 C A 9 Injektionsventil Injektionsventil Zwei Positionen sechs Anschl sse elektrisch aktiviertes Rheodyne Ventil mit PEEK Komponenten zum Benetzen 112 Dok 065215 01 3 08 A Technische Daten A 10 Verz gerungsvolumen System gesamt lt 5 mL Dok 065215 01 3 08 113 Bedienungsanleitung zum ICS 900 114 Dok 065215 01 3 08 Teilenummer 067701 067703 045721 045722 055870 014895 063382 067706 052840 042949 057896 024305 062510 068222 068223 059068 B Bestellinformationen Element Pumpe Prim rpumpenkopfeinheit Sekund rpumpenkopfeinheit Auslasskontrollventileinheit 10 32 Einlasskontrollventileinheit 1 4 28 Kolbendichtung O Ring Kolbensicherheitsdichtung Dichtungshalter Kolben Probenschleife und Injektionsventil 10 ul Probenschleifeneinheit Injektionsventil Erneuerungssatz Luer Adapteranschlussst ck 1 4 28 f r manuelle Injektion Reagenzbeh lters tze Eluentenbeh ltersatz inklusive Stopfen und Kappe Anionen Regenerentenbeh ltersatz inklusive Stopfen und Kappe Kationen Regenerent
71. eitf higkeit der Analytionen wenn diese die Messzelle durchflie en Die Temperatur wirkt sich direkt auf die Leitf higkeit der L sung aus So k nnen beispielsweise die Klimaanlagen in einem Labor zu einer instabilen Basislinie f hren Dies wiederum verhindert die Dok 065215 01 3 08 23 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Reproduzierbarkeit einer Analyse Je h her die Leitf higkeit desto ausgepr gter ist dieser Effekt Bei der Ionenanalyse werden die Effekte von Temperaturschwankungen durch Unterdr ckung der Leitf higkeit im Eluenten minimiert Die Temperatur wird intern entsprechend eines voreingestellten Wertes ausgeglichen so dass keine zu starken nderungen in der Baselinie oder bei den Peakh hen auftreten Dank dieser Temperaturkompensation wird die Stabilit t der Basislinie erh ht In der Leitf higkeitsmesszelle des ICS 900 wird die Leitf higkeit durch Erw rmen beeinflusst um so die Temperatur zu regeln und Schwankungen auszugleichen Ein W rmeaustauscher innerhalb der Messzelle des ICS 900 reguliert die Temperatur Alle Daten werden bei 40 C erfasst Die Messzelle befindet sich im Inneren des Detektionsstabilisierers DS5 P N 067761 siehe Abbildung 2 10 Dadurch wird der Einfluss von Schwankungen der Au entemperatur auf die Messzelle zus tzlich verringert vom ELUENT OUT Port des Suppressors Zo Stecker f r Montageplatte zum Regenerentenbeh lter Abbildung 2 10
72. eitung zum ICS 900 2 1 3 R ckplatte Abbildung 2 3 zeigt die R ckplatte des ICS 900 USB Anschluss Verbindungsanzeige TTL und Q 2 Reiaisanschluss Sicherungshalter Netzschalter und Netzanschluss Abflussleitungen Abbildung 2 3 R ckplatte des ICS 900 USB Anschluss ber den USB Anschluss wird das ICS 900 an den PC angeschlossen auf dem Chromeleon bzw Chromeleon Xpress installiert ist In der Standardkonfiguration des Systems wird das ICS 900 an den PC angeschlossen indem ein USB Kabel vom USB Anschluss des ICS 900 an den USB Anschluss des PC gelegt wird Eine detaillierte Anleitung zum Herstellen der Verbindung finden Sie in der nstallationsanleitung zum Ionenchromatographiesystem ICS 900 Dokument Nr 065214 die 12 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 und im Liefersatz des ICS 900 P N 067768 bereitgestellt wird Verbindungsanzeige Die Verbindungsanzeige informiert ber den Veibind Kommunikationsstatus zwischen dem ICS 900 und O OTBINgUnNg dem PC auf dem Chromeleon oder Chromeleon Xpress installiert ist Anzeige Beschreibung Ein ICS 900 und PC sind miteinander verbunden momentan werden aber keine Daten bertragen Blinken ICS 900 und PC sind miteinander verbunden und Daten werden bertragen Aus ICS 900 und PC sind nicht miteinander verbunden TTL und Relaisanschluss Die TTL Relais An
73. eitungskanal in der unteren linken Ecke der R ckplatte aus dem ICS 900 herausgef hrt e Eluent e Regenerent e Messzellenauslass e Abfall Probe Regenerent und Pumpenmittel 14 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung 2 2 Flie schema Abbildung 2 4 zeigt den Flussweg durch das ICS 900 vom Messzellenauslass zum Pumpen einlass Gegendruckfeder 1 oder 2 je nach Regenerent FI ussrate Eluent E T E zum Mess zelleneinlass zum MMS Regen In Eluent vom D mpfer Probeneinlass Injektions zum Abfluss zum Abfluss Abbildung 2 4 Flie schema des ICS 900 Dok 065215 01 3 08 15 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Die Fl ssigkeit flie t durch das ICS 900 gem des folgenden Flussweges Die Positionszahlen innerhalb des Flussweges verweisen auf die entsprechenden Ziffern in Abbildung 2 4 Eluent aus dem Eluentenbeh lter wird in die Pumpe gesogen Die Pumpe dr ckt den Eluenten durch den Druckwandler der den Systemdruck misst und durch einen Pulsationsd mpfer welcher geringf gige Druckunterschiede der Pumpe ausgleicht um eine m glichst rauschfreie Basislinie zu erzielen Der Eluent flie t danach in das Injektionsventil Nach dem Zuf hren der Probe in die Probenschleife und das Schalten des Injektionsventils in die Injektionsstellung flie t der Eluent durch die Probenschleife und dr ckt die Probe in den Eluentenstrom
74. ekunden 128 Dok 065215 01 3 08 C TTL und Relaissteuerung Duration 138 00 ist der AS40 Zuf hrzyklus abgeschlossen und das Relais ge ffnet AS12A Quality Assurance Report Commands 1 Quality Assurance Report Pump_ECD Flow Relaisausgang 1 geschlossen Wenn der AS40 Zuf hrzyklus AS40 Zuf hrzyklus startet endet ist Relaisausgang 1 ge ffnet Pumnp_ECD Autozero ECD_1 Acqon Pump_InjectValve InjectPosition Duration 30 00 ECD_1 AcqOff End Abbildung C 10 Beispielprogramm zur Steuerung des AS40 Dok 065215 01 3 08 129 Bedienungsanleitung zum ICS 900 130 Dok 065215 01 3 08 D FAQ D 1 Wie wird der Autosampler AS40 angeschlossen Eine Anleitung zum Anschlie en eines AS40 an das ICS 900 finden Sie in der Installationsanleitung zum Ionenchromatographiesystem ICS 900 Dokument Nr 065214 Sie k nnen auch das Dokument 4540 Automated Sampler Operator s Manual Dokument Nr 034970 verwenden Die Anleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 D 2 Wie h ufig sollte eine Kalibrierung ausgef hrt werden Kalibrieren Sie das System alle sechs Monate oder nach dem Auswechseln einer der Kernkomponenten wie Trenns ule Messzelle oder Suppressor neu D 3 Warum verschieben sich die Retentionszeiten Die Retentionszeiten k nnen sich verschieben wenn der Pumpenfluss unregelm ig ist oder wenn S ule oder Eluent verunreinigt sind In
75. ellt dass der Magnet nachfolgend den Kolben aufnimmt Nachfolgend wird der Zylinder aufgesetzt der den Kolben bei seinen Bewegungen in die und aus der Pumpenkopfeinheit in Position h lt 3 Installieren Sie wieder Kopf und Kolbeneinheit und ziehen Sie die Schrauben gleichm ig fest Dok 065215 01 3 08 101 Bedienungsanleitung zum ICS 900 So schlie en Sie das Verfahren ab l 2 3 4 5 Schlie en Sie alle Fl ssigkeitsleitungen wieder am Pumpenkopf an Schlie en Sie das Abflussventil durch Drehen des Knopfes Schalten Sie das ICS 900 ber den Netzschalter ein Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 Setzen Sie den Dichtungsverschlei messer in Chromeleon oder Chromeleon Xpress zur ck a Dr cken Sie dazu die Taste F8 um das Dialogfeld Commands Befehle zu ffnen b Erweitern Sie die Liste der Befehle unter Pump_ECD und bl ttern Sie zum Befehl ResetSealWear siehe Abbildung 5 11 c W hlen Sie den Befehl aus und klicken Sie auf Execute Ausf hren Commands ICS 900 Et PumpPistonStroke 9 ResetPumpPistonStroke Sealwear 9 ResetSealwear Suppressoryolume 9 ResetSuppressorvolume ColumnYvolume Q ResetColumnVolume E ModuleHaurs E Iltset_Value Acquisition_Ready EB FirmwareVersion EB SerialNumber v lt i gt n MAA mala aah AT e aa ahanda Be Abbildung 5 11 R cksetzen des Dichtungsverschlei messe
76. ema 31 Gleichgewichtszeit 41 Injizieren von Proben 51 55 58 Probenverarbeitung 46 Startprozedur 32 berblick 31 Sp len 37 Zuf hren von Proben 54 Betriebsbereiche Flussrate 11 Betriebsweise 7 Blinkende Anzeige 8 Blockierungen Fl ssigkeitsleitungen 67 88 Doc 065215 01 3 08 Index 1 ICS 900 Operator s Manual C Carbonat Eluent 9 Chromatogramm berwachen 47 Chromeleon Chromeleon Xpress 1 26 Wellness Steuerfeld 77 Application Wizard Anwendungsassistent 50 Bedienfeld 26 Benutzeroberfl che 26 Commands Befehle Dialogfeld 29 Fehlermeldungen 61 Kommunikation mit dem ICS 900 13 Probenverarbeitung Stapel 49 Programme 51 55 58 59 Quantifizierungsmethode 51 Sequenz 49 berblick 26 Verbindung herstellen 32 Verlaufsprotokoll 61 Versionsanforderung 1 Zeitbasis 26 Chromeleon Servermonitor 32 Commands Befehle Dialogfeld 29 Conductivity exceeds limit Leitf higkeit bersteigt Grenzwert Fehler 62 D Daten L schen 132 Sichern 132 Speichern 48 Datenerfassung 47 Temperatur der Messzelle 24 DCR Siehe Displacement Chemical Regeneration DCR Detektionsmessbereiche 24 Detektionsstabilisierer DS5 23 Siehe auch Leitf higkeitsmesszelle Detektor reagiert nicht 73 Detektordaten Auto Offset 112 Bereich 112 Linearit t 112 Steuerung und Datenpr fung 112 Temperaturkompensation 112 Zellenantrieb 112 Detektorsignalplot 47 Diagnose 77 80 Dichtung Auswechseln 96 Dichtung
77. en Kalibrierungsfehler Seite 63 Load inject valve error Ventilfehler beim Zuf hren Injizieren Seite 64 Module data buffer overflow Data may have been lost Seite 64 Puffer berlauf der Moduldaten M glicher Datenverlust Pump motor lost control Pumpenmotorsteuerung ausgefallen Seite 64 Pump pressure hardware error Fehler bei Seite 65 Pumpendruckhardware Pump pressure slope calibration error Fehler bei Kalibrierung Seite 65 des Pumpendruckanstiegs Remaining eluent below 200 mL Restlicher Eluentenmenge unter Seite 65 200 ml The system pressure is below the low pressure limit Seite 67 Systemdruck ist unter den unteren Druckgrenzwert gefallen The system pressure has exceeded the high pressure limit Seite 67 Systemdruck hat oberen Druckgrenzwert berstiegen D Conductivity exceeds limit Leitf higkeit bersteigt Grenzwert Diese Meldung kann beim Einschalten des ICS 900 angezeigt werden Wird sie zu einem anderen Zeitpunkt angezeigt liegt ein Problem vor So behandeln Sie das Problem 1 F hren Sie einen Inlineschnellstart des Suppressors aus a Trennen Sie die Auslassleitung der Trenns ule vom Suppressorport ELUENT IN und trennen Sie die Einlassleitung der Messzelle vom Suppressorport ELUENT OUT Verwenden Sie ein Verbindungs st ck um die beiden Leitungen miteinander zu verbinden b Schalten Sie den Pumpenumlauf ein und geben Sie dem Suppressor 10 Minuten um sich zu regenerieren
78. en Vergleich von S ulen verschiedener L nge HETP H L N Wobei L S ulenl nge mm N Trennstufenzahl Ionenaustauschleistung Anzahl der aktiven Ionenaustauschabschnitte bei einem gegebenen Gewicht oder Volumen von Harz Wird normalerweise in meq g oder meq mL ausgedr ckt Ionenaustauscherharz Eine unl sliche Polymermatrix die fest definierte Austauschbereiche enth lt anionisch oder kationisch Die IC Harze sind zu kleinen K gelchen geformt Dok 065215 01 3 08 141 Bedienungsanleitung zum ICS 900 F llung F llmaterial einer chromatographischen S ule besteht normalerweise aus einem Harz oder silikatischem Material Membranartiges Harz Harz mit einem festen nicht por sen Kern der mit einer d nnen Schicht von Material h herer Porosit t umgeben ist Die Austauschbereiche des membranartigen Ionenaustauscherharzes befinden sich nur auf der Mantelschicht des K gelchens Diese Harze weisen nur eine geringe Trennleistung auf Vors ule Gleichbedeutend mit Vors ule Regenerent Verd nnte S ure oder Base mit der im Suppressor die Ionenaustauscherstellen wieder in den Zustand berf hrt werden in dem sich die Leitf higkeit des Eluenten unterdr cken l sst Harz Siehe Ionenaustauscherharz Aufl sung R Ma f r die Trennung zweier Probenkomponenten Der Wert errechnet sich aus dem Verh ltnis zwischen dem Abstand zweier Peakmaxima und dem Mittelwert der Peakbreite an der Basislinie R 2t
79. enbeh ltersatz inklusive Stopfen und Kappe O Ring f r Eluenten oder Regenerentenbeh lterstopfen Dok 065215 01 3 08 115 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Teilenummer Element Reagenzien 057559 Anionen Regenerentenkonzentrat 75 mL von 2 0 N Schwefels ure 057555 Viererpack mit Anionen Regenerentenkonzentrat 057561 Kationen Regenerentenkonzentrat 100 mL von 2 06 M TBAOH 057556 Viererpack mit Kationen Regenerentenkonzentrat Suppressoren und Messzelle 064558 Suppressor AMMS 300 4 mm 064559 Suppressor AMMS 300 2 mm 064560 Suppressor CMMS 300 4 mm 064561 Suppressor CMMS 300 2 mm 067761T Leitf higkeitsmesszelle und Detektionsstabilisierer DS5 052324 Microbore Kapillarensatz 116 Dok 065215 01 3 08 C TTL und Relaissteuerung Auf der R ckplatte des ICS 900 befindet sich eine 12 Pin Anschlussleiste f r die TTL Relais Steuerung Die Anschlussleiste verf gt ber zwei Relaisausg nge zwei TTL Ausg nge und vier TTL Eing nge siehe Abbildung C 1 Pinbelegung Beschreibung O f 1 Ausgang Halbleiterrelaiskontakte Reay IO oT O 2 Ausgang Halbleiterrelaiskontakte O paS TTL OUT 1 O TTL Ausgang 1 1 KQ bis 5 100 mA Senke 2 O TTL Ausgang 2 1 kQ bis 5 100 mA Senke 1 Ol TTL Eingang 1 Autozero Hinweis Dies sind die TE s Standardbelegungen TTLIN 2 O TTL Eingang 2 Injizi
80. enk pfe 92 Push Methode 54 Q Quantifizierungsmethode 49 51 R Rauschen der Basislinie 74 Reference Library CD ROM 12 23 25 Regenerent 9 Konzentrattypen 35 S urehaltige Konzentrate 36 Vorbereiten 35 Regenerentenbeh lter 9 Anionischer Satz 23 Anschlie en 36 Kationischer Satz 23 Relaisanschl sse Anschl sse auf der R ckplatte 13 117 AS40 128 Relaisausg nge Spannungs und Stromdaten 117 Steuern 126 Steuerung ber Pumpenfluss Nullflussmodus 123 Remaining eluent below 200 mL Restlicher Eluentenmenge unter 200 mL Fehler 65 Retentionszeit Anpassen 131 Problembehandlung 72 73 Verschieben 131 Index 6 Doc 065215 01 3 08 Index Rheodyne Ventil 19 R ckplatte 10 12 Abflussleitungen 14 Netzanschluss 13 Netzschalter 13 Sicherungen 13 TTL Ausgangsanschluss 13 USB Buchse 12 Verbindungsanzeige 13 111 R cksetzen Injektionsventilz hler 105 S Sammelbeh lter 9 90 Sammelbeh lter Eluent Reinigen 90 S ulen Lagern 133 Reinigen 133 Trenns ule und Vors ule 11 Verunreinigung 73 Schema Fluid 15 Schleife 19 Auswechseln 91 Schwefels ure Regenerent 9 35 Sekund rer Pumpenkopf 17 97 Selektivit t Problembehandlung 73 Sequence Wizard Sequenzassistent 50 Sequenz 49 Sequenzsteuerung Steuerfeld 27 Servicekanal 11 Sicherheitsdichtung Auswechseln 95 Sicherheitshinweise 3 Sicherungen 13 Anforderungen 109 Auswechseln 108 Signalplot 47 Softwaresteuerung 1 26 Modi 27 Sp
81. ent der Erneuerung der F higkeit des Suppressors die Grundleitf higkeit des Elutionsmittels zu unterdr cken Wenn das ICS 900 f r die Anionenanlayse konfiguriert ist wird als Regeneriermittel verd nnte Schwefels ure verwendet Wenn das ICS 900 f r die Kationenanalyse konfiguriert ist wird als Regeneriermittel Tetrabutylammonium Hydroxid TBAOH verwendet Weitere Informationen zur Suppressorregeneration finden Sie in Abschnitt 2 3 5 Dok 065215 01 3 08 Bedienungsanleitung zum ICS 900 2 1 2 Montageplatte f r Komponenten Abbildung 2 2 zeigt die auf der Montageplatte hinter der Frontt r des ICS 900 befestigten Komponenten Leitf higkeits messzelle eingebaut im Detektions stabilisierer DS5 Suppressor MMS 300 Trenns ule Pumpenkopf Druckwandler Injektionsventil Leitungskanal Vors ule eoee0o00 968 DN R ckdruck Kapillare Abbildung 2 2 Montageplatte f r Komponenten im ICS 900 Leitf higkeitsmesszelle Die durchflusserhitzte Leitf higkeitsmesszelle misst die elektrische Leitf higkeit der Analytionen wenn diese die Messzelle durchflie en Ein W rmetauscher im Inneren der Messzelle erh ht die Temperatur auf 40 C Die Messzelle befindet sich innerhalb des Detektionsstabilisierers DS5 P N 067761 Weitere Informationen zur Leitf higkeitsmesszelle und zum Detektionsstabilisierer DS5 finden Sie in Abschnitt 2 3 1 10 Dok 065215 01 3 08 2 Beschre
82. equenz aus und klicken Sie auf Open ffnen c Klicken Sie auf Start Batch Stapelverarbeitung starten 3 11 4 Zuf hren und Injizieren von Proben mit einem Autosampler l berpr fen Sie ob die Auslassleitung des Autosamplers korrekt an den Port S 5 auf dem Injektionsventil angeschlossen ist Verlegen Sie die Abflussleitung des Injektionsventils wie f r das installierte Autosampler Modell angegeben Weitere Informationen zum Anschlie en eines Autosamplers finden Sie in der Jnstallationsanleitung zum ICS 900 Dokument Nr 065214 Die Anleitung wird auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 und im Liefersatz des ICS 900 P N 067768 bereitgestellt Bereiten Sie die Probenfl schchen vor f llen Sie diese und platzieren Sie sie im Einsatz oder in der Kassette des Autosamplers Weitere Informationen dazu finden Sie in der Bedienungsanleitung zum Autosampler Autosampleranleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 Verwenden Sie eine der folgenden Methoden um die Probe der Probenschleife des Injektionsventils zuzuf hren und auf der S ule zu injizieren e Automatisch F gen Sie die Befehle Load Zuf hren und Inject Injizieren in ein Chromeleon oder Chromeleon Xpress Programm ein Beispiele finden Sie in Abschnitt 3 11 6 In Abschnitt 3 11 3 finden Sie weitere Informationen zur automatischen Verarbeitung von Proben Dok 065215 01 3 0
83. er aufgefrischt werden denn sie halten nur eine Woche Wann sollten Eluenten erneuert werden Eluenten m ssen alle zwei oder drei Wochen erneuert werden Erneuern Sie beim Auff llen des Eluentenbeh lters auch immer den Regenerenten und f llen Sie den Regenerentenbeh lter auf Wie wird Chromeleon bzw Chromeleon Xpress gestartet Klicken Sie auf der Windows Taskleiste auf Start und w hlen Sie dann Programme gt Chromeleon gt Chromeleon aus Wie k nnen Daten gesichert werden W hlen Sie in Chromeleon die Option File gt Export Backup Datei gt Export Sicherung Sichern Sie die Daten und geben Sie die Sicherungsquelle an Mit Chromeleon Xpress k nnen Daten nicht gespeichert werden Wie werden Daten gel scht Markieren Sie im Chromeleon Browser die zu l schende Sequenz und w hlen Sie File gt Delete Datei gt L schen aus 132 Dok 065215 01 3 08 D FAQ D 10 D 11 D 12 D 13 Wie wird das System abgeschaltet Schalten Sie die Pumpe ber das ICS 900 Steuerfeld von Chromeleon bzw Chromeleon Xpress aus siehe Abbildung 2 11 Schalten Sie am ICS 900 den Netzschalter auf der R ckplatte aus siehe Abbildung 2 3 Wie werden S ulen gelagert S ulen m ssen in Elutionsmittel aufbewahrt werden Umfassende Informationen dazu finden Sie in der S ulenanleitung S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891
84. er korrekt funktioniert e berpr fen Sie ob die korrekte Anzahl und der passende Typ an R ckdruck Kapillaren installiert sind Siehe Tabelle auf Seite 75 e berpr fen Sie die Pumpe auf Lecks siehe Abschnitt 4 2 A Remaining eluent below 200 mL Restlicher Eluentenmenge unter 200 mL oder Remaining eluent below 100 mL Restlicher Eluentenmenge unter 100 mL Diese Fehler treten auf wenn der Elutionsmittelbeh lter des ICS 900 weniger als die in der Meldung angegebenen Menge enth lt Dok 065215 01 3 08 65 Bedienungsanleitung zum ICS 900 So behandeln Sie das Problem Das ICS 900 ermittelt den Verbrauch an Elutionsmittel anhand der berwachten Flussrate und der Einschaltdauer der Pumpe Damit der F llstand des Elutionsmittels korrekt angezeigt wird muss der F llstand bei jedem Auff llen des Beh lters auf dem ICS 900 Steuerfeld neu eingestellt werden Verschieben Sie nach dem F llen des Beh lters den Regler Eluent Remaining Restliche Eluentenmenge auf dem ICS 900 Steuerfeld siehe Abbildung 3 3 sodass der Fl ssigkeitsstand im Beh lter eingestellt ist 66 Dok 065215 01 3 08 4 Problembehandlung The system pressure is below the low pressure limit Systemdruck ist unter den unteren Druckgrenzwert gefallen Wenn der Systemdruck f r 0 5 Sekunden unter den unteren Druckgrenzwert f llt wird die Pumpe von Chromeleon oder Chromeleon Xpress gestoppt und diese Fehlermeldung
85. erden S ulen gelagert 222222 ceeeseeeeeen en 133 D 12 Wie wird die Verunreinigung einer S ule erkannt 133 D 13 Wie werden S ulen gereinigt 22222 ceeeeeeeeeeen en 133 D 14 Welche Ursachen gibt es f r eine hohe Leitf higkeit 133 E Einf hrung in die Ionenchromatographie 0 er ON NS 135 F GlOSSar AH san rn ea ar 139 vi Doc 065215 01 3 08 1 Einleitung 14 1 1ICS 900 im berblick Das Ionenchromatographiesystem ICS 900 ICS 900 von Dionex dient der isokratischen Ionenanalyse mittels Leitf higkeitsdetektion Suppressortechnik Das ICS 900 ist ein integriertes Ionenchromatographiesystem das aus einer Pumpe einem Injektionsventil und einer Leitf higkeitsmesszelle besteht Weitere Systemkomponenten wie Vors ule Trenns ule und Suppressor sind separat erh ltlich Das ICS 900 wird ber einen PC mit Windows XP oder Windows 2000 sowie die Chromatographiesoftware Chromeleon ab Version 6 8 SP4 oder Chromeleon Xpress gesteuert Das Datenverwaltungssystem Chromeleon erm glicht die umfassende Steuerung der Instrumente sowie die Erfassung und Verwaltung der gemessenen Daten Mit Chromeleon Xpress k nnen die Chromatographieinstrumente in Echtzeit gesteuert und berwacht werden Die Software enth lt aber keine Funktionen zur Datenverwaltung F r die Kommunikation zwischen dem ICS 900 und dem PC auf dem Chromeleon bzw Chromeleon Xpress installiert ist wird der ICS
86. eren Zuf hren der TTL Eing nge 3 O TTL Eingang 3 Pumpe ein aus Funktionen k nnen jedem Eingang neu 4 O TTL Eingang 4 Autozero zugeordnet werden TTL GND 1 O Erdung 2 O Erdung Abbildung C 1 TTL und Relaisanschlussleiste auf der R ckplatte Relaisladungen von ber 200 mA oder mit eingeschlossenen Spannungen von ber 60V k nnen zur Besch digung des CAUTION Relaistreibers auf dem CPU Board des Instruments f hren TTL und Relaisausg nge k nnen zur Steuerung von Funktionen externer Ger te wie einem Autosampler oder von weiteren Dionex Modulen verwendet werden Relaisausg nge 1 und 2 k nnen f r die Niederspannungsregelung programmiert werden Schaltstr me m ssen kleiner als 200 mA mit Spitzen von weniger als 60 V sein Die Relaisausg nge 1 und 2 k nnen so konfiguriert werden dass sie sich bei aktivem Pumpenfluss schlie en und sich bei gestopptem Pumpenfluss ffnen So wird sichergestellt dass das angeschlossene Ger t ausgeschaltet wird wenn Dok 065215 01 3 08 117 Bedienungsanleitung zum ICS 900 der Pumpenfluss gestoppt wird Weitere Informationen dazu finden Sie in Abschnitt C 3 Bei Anschluss an ein Steuerungsger t k nnen die Eing nge zur Ausf hrung folgender Funktionen des ICS 900 programmiert werden e Schalten der Injektionsventilstellung Zuf hren Injizieren e R cksetzen der Leitf higkeit auf Null Autozero e Ein Aus
87. erhin besteht wenden Sie sich an Dionex Module data buffer overflow Data may have been lost Puffer berlauf der Moduldaten M glicher Datenverlust Diese Fehlermeldung kann aufgrund verschiedener Probleme mit der Elektronik verursacht werden Wenden Sie sich bei Anzeige dieser Warnmeldung an Dionex Die Elektronikkomponenten des ICS 900 k nnen nicht vom Anwender ausgewechselt werden Pump motor lost control Pumpenmotorsteuerung ausgefallen Dieser Fehler wird angezeigt wenn es Probleme mit der Elektronik des Pumpencontrollers gibt 64 Dok 065215 01 3 08 4 Problembehandlung So behandeln Sie das Problem e Wenden Sie sich an Dionex Die Elektronikkomponenten des ICS 900 k nnen nicht vom Anwender gewartet werden D Pump pressure hardware error Fehler bei Pumpendruckhardware Dieser Fehler wird angezeigt wenn es Probleme mit der Elektronik des Pumpencontrollers gibt So behandeln Sie das Problem e Wenden Sie sich an Dionex Die Elektronikkomponenten des ICS 900 k nnen nicht vom Anwender gewartet werden Pump pressure slope calibration error Fehler bei Kalibrierung des Pumpendruckanstiegs Dieser Fehler tritt auf wenn Sie den Druckanstieg bei einem Druck unter 3 MPa 500 psi kalibrieren wollen So behandeln Sie das Problem e berpr fen Sie ob die Pumpe eingeschaltet ist und die Flussrate der f r die Anwendung geforderten Rate entspricht e berpr fen Sie ob der Druckmess
88. es vorsichtig fest bis keine Fl ssigkeit mehr austritt SCHRAUBEN NICHT BERDREHEN Undichter Druckwandler Stellen Sie sicher dass die Anschl sse der Fl ssigkeitsleitungen ordnungsgem am Druckwandler befestigt sind Informationen zu den Befestigungs anforderungen finden Sie im Dokument Installation of Dionex Liquid Line Fittings Dokument Nr 031432 das auf der Dionex Reference Library CD 68 Dok 065215 01 3 08 4 Problembehandlung ROM P N 053891 bereitgestellt wird Wechseln Sie besch digte Anschlussst cke aus e Undichtes Abflussventil am Pumpenkopf Stellen Sie sicher dass das Abflussventil geschlossen ist Drehen Sie zum Schlie en des Ventils den Knopf im Uhrzeigersinn bis das Ventil fest verschlossen ist NICHT BERDREHEN Durch zu festes Zudrehen k nnen Ventil und Pumpenkopf besch digt werden Inspizieren Sie den Pumpenkopf Wenn sich das Leck am Abflussventil befindet wechseln Sie die Dichtung des Abflussventils aus siehe Abschnitt 5 9 e Undichter MMS 300 Informationen zur Behandlung von Problemen am Suppressor finden Sie in der Suppressoranleitung Suppressoranleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 e Undichtes Injektionsventil Stellen Sie sicher dass die Anschl sse der Fl ssigkeitsleitungen ordnungsgem am Ventil befestigt sind Wechseln Sie besch digte Anschlussst cke aus Befestigungsanforderungen finden Sie im Dokument Installation
89. f llt wird im Verlaufsprotokoll Audit Trail eine Warnung angezeigt Eine weitere Warnung wird bei unter 100 mL angezeigt Damit der F llstand des Elutionsmittels korrekt angezeigt wird muss der F llstand bei jedem Auff llen des Beh lters neu eingestellt werden ICS 900 1 r Connect en SSmMamng Nach dem F llen des Be Eluentenbeh lters Regler Connect Disconnect so verschieben dass der Pump 5 F llstand angezeigt wird Set Flow 1000 0 B Hinweis Schieber und SO ml min Messwert f r aktuellen Actual Flow Pressure z F llstand wird bei 0 50 ml min Es Verbrauch des Elutionsmittels alas La an n ian Ai ananin ann niath aa aa e ai ann Abbildung 3 3 Einstellen des Eluentenf llstandes 34 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung 3 5 Vorbereiten des Regeneriermittels Das passende Regeneriermittel f r das ICS 900 h ngt von der Art der vorgesehenen Analyse ab F r eine Anionenanalyse wird als Regenerent verd nnte Schwefels ure verwendet bei einer Kationenanalyse wird Tetrabutylammonium Hydroxid TBAOH verwendet F hren Sie die unten beschriebenen Schritte aus um das anionische bzw das kationische Regeneriermittel vorzubereiten Verwenden Sie zur Vorbereitung des Regeneriermittels gefiltertes und entionisiertes Wasser vom ASTM Typ I 18 Megohm cm 1 Pr fen Sie ob Sie den korrekten Regenerentenbeh ltersatz verwenden P N 0682
90. flussventil auf dem sekund ren Pumpenkopf ffnen siehe Abbildung 5 7 Drehen Sie zum ffnen des Ventils den Knopf eine halbe Umdrehungen entgegen dem Uhrzeigersinn 2 Schlie en Sie nach dem Sp len das Abflussventil 3 Um eine Verunreinigung von Pumpenteilen zu verhindern ziehen Sie zur Demontage des Pumpenkopfes Gummihandschuhe an So entfernen Sie Kopf und Kolben 1 Schalten Sie das System ber den Netzschalter aus und trennen Sie das Netzkabel ab 2 Trennen Sie alle Leitungsverbindungen zum Pumpenkopf 3 Lockern Sie mit einem 7 64 Zoll Inbusschl ssel P N 068227 beide Schrauben auf dem Pumpenkopf dessen Dichtung defekt ist Entfernen Sie die Schrauben entfernen Sie danach sorgf ltig den Kopf und legen Sie ihn auf eine saubere Unterlage 4 Ziehen Sie langsam am Kopf sodass er vom Geh use getrennt werden kann L sen Sie den Kopf vorsichtig vom Kolben indem Sie den Kopf gerade heraus und von den Befestigungsstiften weg ziehen Lateral motion while disengaging the pump head from the piston may break the piston CAUTION Un mouvement lateral pendant la s paration de la t te et du piston peut casser le piston MISE EN GARDE Dok 065215 01 3 08 95 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Vermeiden Sie Seitw rtsbewegungen wenn Sie den Pumpenkopf vom Kolben l sen Andernfalls kann der Kolben brechen VORSICHT 5 Legen Sie den Kopf hinteres Ende nach unten auf eine saubere Unterlage 6 Da der Kolben du
91. formationen zur Behandlung von Problemen mit der Pumpenflussrate finden Sie in Abschnitt 4 6 Wenn die Ursache in einer verunreinigten S ule vermutet wird reinigen Sie die S ule wie in der S ulenanleitung beschrieben S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 nderungen in der Umgebungstemperatur k nnen ebenfalls Auswirkungen auf die Peakretentionszeiten haben Der Effekt variiert mit dem verwendeten S ulentyp ist aber besonders bei bestimmten Kationenanalysen zu beobachten Die St rke des Effekts h ngt vom Analyt ab und verh lt sich proportional zu den Temperatur nderungen denen die S ule ausgesetzt ist D 4 Wie k nnen Retentionszeiten angepasst werden Retentionszeiten werden w hrend der Kalibrierung berechnet Der Parameter Use Recently Detected Retention Time Zuletzt ermittelte Retentionszeit Dok 065215 01 3 08 131 Bedienungsanleitung zum ICS 900 D 5 D 6 D 7 D 8 D 9 verwenden im QNT Editor von Chromeleon Registerkarte General Allgemein kann zum Ausgleichen einiger Driftarten von Retentionszeiten verwendet werden beispielsweise bei Verdunstung von fl chtigen Komponenten in vorgemischten L sungsmitteln oder bei einer veralteten S ule Informationen dazu finden Sie in der Chromeleon Hilfe oder in der Betriebsanleitung Wann sollten Standards wiederhergestellt werden Standards werden nur zum Kalibrieren verwendet und sollten immer wied
92. grenzwert berstiegen 67 The system pressure is below the low pressure limit Systemdruck ist unter den unteren Druckgrenzwert gefallen 67 Feinstaubproben 44 Feuchtigkeitsgrenzwerte 110 Flie schema 15 Flow rate calibration error Flussraten Kalibrierungsfehler 63 Flow Zero Nullfluss 124 Fluidflussweg 15 16 Fl ssigkeitsflussweg 15 16 Fl ssigkeitslecks 68 Flussrate 11 111 automatisch reduzieren Standby Modus 42 Kalibrieren 86 Problembehandlung 70 Flussweg 15 16 Frontplatte 7 G Gegendruck 18 Problembehandlung 71 berwachen 41 Verengung in Leitungen 88 R ckdruck Kapillare 75 Geister 72 Geisterpeaks 72 Ger uschpegel 109 Gew hrleistung unwirksam 77 Gewicht 109 Gleichgewichtszeit 41 Grenzwerte f r Komponenteneinsatz 28 H Hauptnetzanschluss 13 Hintergrundleitf higkeit hoch 63 74 Offset 41 Hoher Druck Alarmmeldung 67 I ICS 900 Bedienungsanleitung berblick 2 Flussrate 111 Flussweg des System 15 Frontplatte 7 Montageplatte f r Komponenten 26 Obere Abdeckung 7 R ckplatte 10 Softwaresteuerung 1 26 ICS 900 Steuerfeld 26 33 Inaktivit t Reduzieren der Flussrate 42 Injektionsport 8 Doc 065215 01 3 08 Index 3 ICS 900 Operator s Manual Zuf hren mit einer Injektionsspritze 54 Injektionsventil 11 19 Erneuern 104 Flie schema 19 Technische Daten 112 undicht 69 Injektionsventilz hler 105 Injizieren von Proben 19 Chromeleon Befehle 58 mit einem
93. hen Sie den Kolben heraus Der obere Teil der Dichtung muss b ndig mit der Oberfl che des Distanzst cks abschlie en Dr cken Sie den Dichtungshalter auf das Distanzst ck lo 98 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung So entfernen Sie die alte Kolbendichtung vom Kopf 1 F llen Sie die Kopfh hlung mit entionisiertem Wasser indem Sie Fl ssigkeit durch die Kolben ffnung injizieren 2 F hren Sie den Kolben wieder ungef hr 3 mm in die Dichtung ein 3 Wenn es sich um den prim ren Pumpenkopf handelt installieren Sie eine 10 32 Schraubkappe P N 042772 auf dem Auslasskontrollventil Ziehen Sie die Kappe fest 4 Wenn es sich um den sekund ren Pumpenkopf handelt installieren Sie eine 10 32 Schraubkappe P N 042772 sowohl auf dem Einlass als auch auf dem Auslassport Ziehen Sie die Kappen fest 5 Dr cken Sie den Kolben in den Kopf Dadurch sollte sich die Dichtung hydraulisch vom Kopf abheben Entfernen Sie den Kolben und ziehen Sie die Dichtung ab HINWEIS Wenn die Kolbendichtung nicht entfernt wird stellen Sie sicher dass die 10 32 Schraubkappe n festgezogen sind und f gen Sie dann noch mehr Wasser hinzu Wenn der Kopf keine Luftblasen mehr enth lt dann wiederholen Sie die Schritte 2 und 5 6 Entfernen Sie die 10 32 Schraubkappe n Dok 065215 01 3 08 99 Bedienungsanleitung zum ICS 900 So installieren Sie die neue Kolbendichtung l Wenn es sich um den sekund ren
94. hlgeschlagen wenn Systempr fung l nger als 10 Minuten erfolglos ausgef hrt wird Run Ausf hrung Aus Keine Ausf hrung Ein Ausf hrung Datenerfassung l uft Blinken Fehler Warnung einschlie lich Fehler bei Injektionsventilstellung 110 Dok 065215 01 3 08 A Technische Daten A 5 R ckplatte Verbindungs anzeige A 6 Pumpe Typ Flussrate Max Betriebsdruck Die Verbindungsanzeige informiert ber den Kommunikationsstatus zwischen dem ICS 900 und Chromeleon bzw Chromeleon Xpress Aus Es besteht keine Kommunikationsverbindung zwischen dem ICS 900 und Chromeleon bzw Chromeleon Xpress Ein Die Kommunikationsverbindung zwischen dem ICS 900 und Chromeleon bzw Chromeleon Xpress ist aktiviert aber es werden keine Daten empfangen gesendet Blinken Die Kommunikationsverbindung zwischen dem ICS 900 und Chromeleon bzw Chromeleon Xpress ist aktiviert aber es werden keine Daten empfangen gesendet Doppelkolben seriell variable Geschwindigkeit 100 ul pro Umlauf Programmierbarer Bereich 0 01 bis 5 00 mL min in Schritten von 0 01 Optimaler Betriebsbereich 0 20 bis 3 0 mL min 35 MPa 5000 psi Dok 065215 01 3 08 111 Bedienungsanleitung zum ICS 900 A 7 Detektor Bereich Temperaturkom pensation Zellenantrieb Auto Offset Steuerung und Datenpr fung Linearit t Bereich des Digitalsignals von 0 bis 500 uS oder von 0 bis 10 000 uS vom Anwender auszuw hlen Vor
95. ibrierwert im Verlaufsprotokoll aufzuzeichnen Dieser Wert wird als aktueller Wert gespeichert 86 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung 5 2 Auswechseln der Leitungen und Anschlussst cke Das ICS 900 ist mit den unten aufgef hrten Leitungen und Leitungsbaugruppen ausgestattet Leitungsgr e und typ PEEK mit 0 125 mm ID rot P N 044221 PEEK mit 0 25 mm ID schwarz P N 042690 Tefzel mit 0 50 mm ID hellblau P N 035519 PEEK mit 0 75 mm ID gr n P N 044777 Teflon mit 1 6 mm ID naturfarben P N 014157 Microbore Kapillarensatz P N 052324 Verwendet f r Verbindung des Pulsationsd mpfers der Pumpe mit dem Druckwandler Verbindung zwischen allen anderen Systemkomponenten Verbindung vom Injektionsport an der T r zum Injektionsventil Verbindungen vom Injektionsventil zum Abfluss vom Injektionsventil zum Pulsationsd mpfer und von der Messzelle zum Regenerentenbeh lter Verbindungen vom Suppressorport Regen In Regenerenteneinlass zum Regenerentenbeh lter vom Port Regen Out Regenerentenauslass zum Abfluss von der Pumpe zum Eluentenbeh lter und von der Pumpe zum Abfluss Leitungen zum Austauschen der schwarze PEEK Kapillare ID 0 25 mm durch rote Kapillare ID 0 125 mm um die Verz gerungsvolumina zu verringern e F r die meisten Leitungsverbindungen werden 10 32 Anschlussst cke P N 062980 und H lsen P N 043276 verwendet Befestigungsanforderungen fin
96. ibung MicroMembrane Suppressor MMST 300 Mit dem Suppressor MMS 300 wird die Leitf higkeit des Eluenten reduziert und die der Ionen in der Probe erh ht was die Detektionsempfindlichkeit verbessert Weitere Informationen zum Suppressor MMS 300 finden Sie in Abschnitt 2 3 4 Trenns ule und Vors ule Trenns ule und Vors ule sind mit Harzmaterial gepackt In ihnen erfolgt die Trennung der Probenionen Die Hauptfunktion der Vors ule besteht darin Verunreinigungen abzufangen und Partikel zu entfernen die zu einer Besch digung der Trenns ule f hren k nnen Druckwandler Der Druckwandler misst den Systemgegendruck Weitere Informationen zum Druckwandler finden Sie in Abschnitt 2 3 2 Pumpenk pfe Das ICS 900 enth lt eine serielle Doppelkolbenpumpe Die Flussrate kann auf Werte zwischen 0 01 mL min und 5 00 mL min eingestellt werden F r eine optimale Leistung sollte die Flussrate jedoch zwischen 0 20 und 3 00 mL min liegen Bei einer eingestellten Flussrate von 0 00 mL min wird die Pumpe ausgeschaltet Weitere Informationen zur Pumpe finden Sie in Abschnitt 2 3 1 Injektionsventil Das Injektionsventil ist ein elektrisch aktiviertes Ventil mit sechs Anschl ssen Weitere Informationen zum Injektionsventil finden Sie in Abschnitt 2 3 3 Leitungskanal Der Leitungskanal dient der Zuf hrung der Leitungen von der Komponentenplatte durch das Innere des ICS 900 zur R ckplatte Dok 065215 01 3 08 11 Bedienungsanl
97. ier Leitungen f r Eluent und Regenerent vom Suppressor Schieben Sie den Suppressor nach links um ihn von der Montageplatte abzutrennen Schieben Sie den neuen Suppressor nach rechts bis er auf der Montageplatte einrastet Verbinden Sie die vier Leitungen f r Eluent und Regenerent mit dem neuen Suppressor Schlie en Sie die Frontt r des ICS 900 Sp len Sie die Pumpe siehe Abschnitt 3 6 Dok 065215 01 3 08 107 Bedienungsanleitung zum ICS 900 5 13 Auswechseln der Hauptsicherungen l l DANGER DANGER ACHTUNG 2 Schalten Sie das ICS 900 ber den Netzschalter aus Trennen Sie das Netzkabel ab HIGH VOLTAGE Disconnect the main power cord from its source and also from the rear panel of the ICS 900 HAUTE TENSION D amp ebranchez le cordon d alimentation principal de sa source et du panneau arri re du ICS 900 HOCHSPANNUNG Ziehen Sie das Netzkabel aus der Steckdose und der Netzbuchse auf der R ckseite des ICS 900 Das Fach mit den Sicherungen befindet sich ber dem Netzschalter siehe Sicherungs Abbildung 5 16 Das Sicherungsfach fach wird mit einer kleinen Lasche in seiner Las h Position gehalten Dr cken Sie mit einem kleinen Schraubendreher die Lasche erst hinein und dann nach oben um das Sicherungsfach freizugeben Ziehen Sie das Sicherungsfach aus der R ckplatte und entfernen Sie die alten Sicherungen Ersetzen Sie die beiden Sicherungen durch neue flinke IEC 127
98. iesystem ICS 900 Dokument Nr 065214 die auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 und im Liefersatz des ICS 900 P N 067768 bereitgestellt wird Nach dem ndern von Betriebsparametern wird kein ausreichendes Systemgleichgewicht erreicht insbesondere bei Betrieb mit hohen Empfindlichkeiten Verl ngern Sie die Systemstabilisierungszeit vor dem Starten der Probeninjektion auf bis zu 3 Stunden Fehlerhafte Betriebsbedingungen am Suppressor Informationen zur Behandlung von Problemen am Suppressor finden Sie in der Suppressoranleitung Suppressoranleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 Messzelle hat zu hohe oder zu niedrige Temperatur Wenden Sie sich an Dionex Kolbendichtung ist besch digt Wechseln Sie die Kolbendichtung aus siehe Abschnitt 5 7 DCR Gegendruckleitungen sind nicht oder fehlerhaft installiert Installieren Sie die Leitung am Ende der Abflussleitung des Suppressors Weitere Informationen dazu finden Sie in der Installationsanleitung zum lonenchromatographiesystem ICS 900 Dokument Nr 065214 die auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 und im Liefersatz des ICS 900 P N 067768 bereitgestellt wird 76 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung In diesem Kapitel werden die vom Anwender durchf hrbaren Wartungs und Reparaturverfahren f r den Ionenchromatographiesystem ICS 900 ICS 900 beschrieben Zu den hier nicht aufgef hrten Verfahren z hlen Repa
99. iste von Befehlen unter Pump_ECD und bl ttern Sie zu den Befehlen von Predictive Performance InjectValveCycles Injektionsventilzyklen PumpPistonStrokes Pumpenkolbenh be SealWear Dichtungsverschlei Suppressor Volume Durchflussvolumen Column Volume S ulenmenge siehe Abbildung 2 12 Commands ICS 900 CelHeatervoltage A Retention Time min E Yolumeremaining 9 Autozero warning 4500 Off 10000 Inject alveCycles E Value E Limit 9 ResetinivalveCounter PumpPistonStrokes Q ResetPumpPistonStroke Sealwear Q ResetSealwear E Suppressorolume 9 ResetSuppressorYolume em Help System issues a warning when the associated counter reaches this value Command IniectYalvelycles Waring 4500 Execute Help Abbildung 2 12 Predictive Performance Befehle InjectValveCycles Injektionsventilzyklen Wenn Sie keine Warn oder Fehlermeldungen erhalten m chten k nnen Sie diese deaktivieren indem Sie f r jede Predictive Performance Funktion die Parameter Warning Warnung und Limit Grenzwert auf Off Aus setzen Dok 065215 01 3 08 29 Bedienungsanleitung zum ICS 900 30 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung In diesem Kapitel werden die Standardverfahren f r Betrieb und Instandhaltung des Ionenchromatographiesystem ICS 900 ICS 900 beschrieben 3 1 berblick ber den Systembe
100. itf higkeitsmesszelle 2 22222ceseeeeeeeeeeeeen nn 112 A 9 Injektionsventil u a Beier Bi 112 A 10 Verz gerungsvolumen 2222 ceeeeeeeeeeeeneeeereeee nen 113 Bestellinformationen 115 TTL und Relaissteuerung 117 C 1 Anschlie en eines TIL oder Relais 222c 2c220 118 C 2 Ausw hlen von Steuerungsmodi und funktionen f r d n FEE Eingang 3 2 03 00 as ha e a 119 C 3 Konfigurieren der Relaisausg nge 1 oder 2 zur Reaktion auf den P mpentluss ua 3 2382 222 ame mean 123 C 4 Steuern von TTL und Relaisausg ngen 2222ccc 126 C 5 Steuern eines automatischen Samplers AS40 ber ein Relais 128 D 1 Wie wird der Autosampler AS40 angeschlossen 131 D 2 Wie h ufig sollte eine Kalibrierung ausgef hrt werden 131 D 3 Warum verschieben sich die Retentionszeiten 2 22 131 D 4 Wie k nnen Retentionszeiten angepasst werden 2 2 131 D 5 Wann sollten Standards wiederhergestellt werden 132 D 6 Wann sollten Eluenten erneuert werden 2222 cseeeeeeen 132 D 7 Wie wird Chromeleon bzw Chromeleon Xpress gestartet 132 D 8 Wie k nnen Daten gesichert werden 22222cce ee 132 Doc 065215 01 3 08 vV ICS 900 Operator s Manual D 9 Wie werden Daten gel scht 222222ceeeseeeeeenee nn 132 D 10 Wie wird das System abgeschaltet 22222ccceeeeee 133 D 11 Wie w
101. itive Flanke keine Wirkung e Inverted Edge Der Modus mit invertierter Flanke funktioniert wie der Normalflankenmodus nur dass y ie INVERTIERTE die Effekte von positiver und FLANKE negativer Flanke vertauscht sind Aktion ein 0 V A Aktion aus oder kein Effekt e Normal Pulse Im Normalimpulsmodus ist die negative TTL S V Flanke des TTL Signals die aktive NORMALER Flanke Die positive Flanke hat keine IMPULS 40 V L l Wirkung Aktion an a A Aktion aus Ein Impuls mit einer Breite von 50 ms oder mehr wird garantiert erkannt Ein Impuls mit einer Breite von 4 ms oder weniger wird garantiert nicht erkannt F r Impulsbreiten von mehr als 4 ms und weniger als 50 ms sind keine Aktionen definiert e Inverted Pulse Der Modus mit invertiertem Impuls funktioniert wie Aktion an Aktion aus der Normalimpulsmodus nur dass die Effekte von positiver und negativer INVERTIERTER Flanke vertauscht sind IMPULS 40 y 122 Dok 065215 01 3 08 C TTL und Relaissteuerung C 3 Konfigurieren der Relaisausg nge 1 oder 2 zur Reaktion auf den Pumpenfluss Relaisausgang 1 oder 2 kann so konfiguriert werden dass er sich entsprechend des Pumpenflusses ffnet und schlie t Dadurch kann ein angeschlossenes Zusatzger t eingeschaltet werden wenn der Pumpenfluss startet und ausgeschaltet werden wenn der Fluss stoppt 1 Starten Sie das Serverkonfigurationsprogramm von Ch
102. jektionsventil gef llt werden muss bevor die 54 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung Probenschleife gef llt werden kann berfl ssiges Probenmaterial wird ber die Abflussleitung des Injektionsventils abgef hrt Belassen Sie das Injektionsventil im Port Dadurch wird verhindert dass Probenmaterial noch vor der Injektion aus der Schleife austritt Injizieren Sie mit einer der beiden folgenden Methoden die Probe auf die S ule e Manuell Klicken Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl che Inject Injizieren In Abschnitt 3 11 2 finden Sie weitere Informationen zur manuellen Verarbeitung von Proben e Automatisch F gen Sie den Befehl Inject Injizieren in ein Chromeleon oder Chromeleon Xpress Programm ein Beispiele finden Sie in Abschnitt 3 11 6 In Abschnitt 3 11 3 finden Sie weitere Informationen zur automatischen Verarbeitung von Proben Dok 065215 01 3 08 55 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Zuf hren von Proben mit einer vakuumgef llten Injektionsspritze Pull Methode 1 berpr fen Sie ob der Probenport auf der Vorderseite des ICS 900 korrekt an den Probenport S 5 auf dem Injektionsventil angeschlossen ist siehe Abbildung 3 14 Trennen Sie die Abflussleitung vom Port W 6 auf dem Injektionsventil und schlie en Sie eine k rzere Leitung an 25 30 cm langes PEEK oder Teflon Kapillar siehe Abbildung 3 14 Platzieren Sie das freie En
103. ken e F hren Sie einen d nnen Gegenstand oder ein spitzes Werkzeug in die schmale Kerbe auf dem Distanzst ck ein und heben Sie den Distanzst _Dichtungs Dichtungshalter vorsichtig heraus Achten Sie ken darauf dass Sie das Distanzst ck nicht zerkratzen 3 F hren Sie zum Entfernen der Kolbensicherheitsdichtung vom Distanzst ck einen d nnen Gegenstand z B eine gerade gebogene B roklammer ein und heben Sie die Dichtung vorsichtig heraus Achten Sie darauf dass das Distanzst ck dabei nicht zerkratzt wird Dok 065215 01 3 08 97 Bedienungsanleitung zum ICS 900 4 So installieren Sie die neue Kolbensicherheitsdichtung a Halten Sie die neue Kolbensicherheitsdichtung P N 063382 mit der genuteten Seite nach unten und f hren Sie den Schaft des Kolbens durch die Dichtung F hren Sie den Kolben in das Mittelloch im Distanzst ck ein Genutete Seite der Kolben sicherheits dichtung Dr cken Sie den Kolben in das Distanzst ck bis der Kolbenkopf b ndig am Distanzst ck abschlie t Ein Klicken signalisiert dass die Dichtung korrekt sitzt Die Kolbensicherheitsdichtung besteht aus Weichplastik Dr cken Sie daher nicht mit harten oder scharfen Gegenst nden auf die Dichtung auch nicht mit Fingern geln Wenn die D ichtung Einkerbungen oder Risse aufweist ist kein korrektes Abdichten mehr gew hrleistet und Leckstellen k nnen entstehen Zie
104. l die Steuerung aller Systemfunktionen Das Bedienfeld f r das ICS 900 umfasst normalerweise folgende Steuerfelder e Das ICS 900 Steuerfeld siehe Abbildung 2 11 stellt den Zugriff auf Funktionen des ICS 900 bereit Die Registerkarte ist mit dem Namen der Zeitbasis beschriftet mit der das ICS 900 konfiguriert ist 1CS 900_Example 2 i ICS 300 Sequence Control Status Autosampler LC VGIWTUSCZNK2_local 6 700 Validation 2 12 000 Anion Standard AS22 with pressure conductivi 1657 Abbildung 2 11 ICS 900 Steuerfeld auf dem Bedienfeld 26 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung 2 4 2 ber das Steuerfeld Sequence Control Sequenzsteuerung k nnen Sequenzen Gruppen von Probeninjektionen die in der angegebenen Reihenfolge analysiert werden sollen definiert und ausgef hrt werden Auf dem Steuerfeld Status wird der Gesamtstatus des Systems angezeigt Das Steuerfeld Autosampler nur angezeigt wenn am ICS 900 ein AS Autosampler angeschlossen ist wird der Zugriff auf die AS Funktionen gegeben Das ffnen des Bedienfeldes erfolgt mit einer der beiden folgenden Methoden Wenn Chromeleon installiert ist starten Sie Chromeleon Danach ee klicken Sie auf der DEHE ze Symbolleiste auf die Schaltfl che Default Panel Tabset Standardbedienfeld oder Sie w hlen View gt Default Panel Tabset Anzeigen gt Standardbedienfeld Chromeleon Fie view Workspace Tools Help Wenn Chromele
105. ls aktueller Wert gespeichert 9 Schalten Sie die Pumpe aus 10 Trennen Sie Druckmesser und R ckdruck Kapillare 11 Schlie en Sie den Druckwandler wieder an die Pumpe an Dok 065215 01 3 08 83 Bedienungsanleitung zum ICS 900 5 1 4 Kalibrieren der Messzelle Kalibrieren Sie die Messzelle alle 6 Monate oder nach Installation einer neuen Leitf higkeitsmesszelle Erforderliche Elemente Beschreibung 1 00 mmol KCI L sung L sen Sie 0 0746 g von als Reagenz geeignetem KCI in einem Liter gefiltertem und entionisiertem Wasser vom ASTM Typ I 18 Megohm cm auf Verwenden Sie daf r einen Messkolben R cklaufdruckleitung f r Verwenden Sie gelbe PEEK Kapillare mit mindestens 7 MPa 1000 psi 0 076 mm ID P N 049715 l Entfernen Sie mit einem Innensechskantschl ssel die beiden Schrauben mit denen das Geh use der Leitf higkeitsmesszelle an der Montageplatte im ICS 900 befestigt ist siehe Abbildung 5 4 Bewahren Sie die Schrauben auf Schrauben entfernen Fnioxex AMMS 300 seren pmossss AL N 3 Abbildung 5 4 Interne Komponenten des ICS 900 Entfernen des Geh uses der Leitf higkeitsmesszelle Ziehen Sie das Messzellengeh use gerade aus der Montageplatte um die Messzelle von seiner Elektronik zu trennen Legen Sie das Geh use mit den angeschlossenen Leitungen ab ffnen Sie das Wellness Steuerfeld des ICS 900 siehe Abschnitt 5 1 84 Dok 065215 01 3 08 5
106. matogramm angezeigt Es enth lt die automatisch ermittelten und geordneten Konzentrationen der ionischen Analyte HINWEIS Ein Glossar mit den Begriffen der Chromato graphie finden Sie in Anhang F Dok 065215 01 3 08 137 Bedienungsanleitung zum ICS 900 138 Dok 065215 01 3 08 F Glossar Analytische S ule Gleichbedeutend mit Trenns ule Bandspreizung Verbreiterung des Probenbandes beim Durchgang durch die S ule Bandspreizung kann auch in einem Injektionsventil einer Detektormesszelle und einer Verbindungsleitung erfolgen Kalibrierkurve Grafische Darstellung der Detektorreaktion in Peakh he oder Peakfl che gem der Analytkonzentration Retentionsfaktor K Zahlenwert f r das durch die S ule gepumpte S ulenvolumen des Eluenten das zum Eluieren eines Analyts erforderlich ist Der Retentionsfaktor ist dimensionslos und unabh ngig von S ulenl nge oder Eluentenflussrate Er wird wie folgt berechnet Wobei t Retentionszeit to Retentionszeit der nicht retardierten gel sten Stoffe S ulenleervolumen Messzellenkonstante k Faktor der experimentell durch Messen des Leitwertes G der Standardl sung bei bekannter quivalenzleitf higkeit k ermittelt wird k K G Dok 065215 01 3 08 139 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Der Wert f r k h ngt von der Oberfl che der Elektroden und der Distanz zwischen den Elektroden in der Leitf higkeitsdetektorzelle ab k I A W
107. minimieren Beispiel Versetzen Sie eine 100 mL Probe mit 1 0 mL eines 100fach konzentrierten Elutionsmittels Dok 065215 01 3 08 45 Bedienungsanleitung zum ICS 900 3 11 Verarbeiten von Proben 3 11 1 berblick Proben k nnen manuell eine nach der anderen verarbeitet werden oder die Proben k nnen zusammengefasst und automatisch im Stapel verarbeitet werden Abbildung 3 8 zeigt die typischen Schritte f r die manuelle und die Stapelverarbeitung von Proben Manuelle Probenstapel Probenverarbeitung verarbeitung Zuf hren der Probe 4 Erstellen eines Programms Erstellen einer Autozero J Sequenz p Starten der Laden der N Datenerfassung p Sequenz BE Starten der Injizieren der Probe EEN Ta einschlie lich der des Befehle f r Proben romatogramms zuf hrung Autozero Injektion und Datenerfassung Stoppen der Datenerfassung Abbildung 3 8 berblick ber die Stapelverarbeitung 46 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung 3 11 2 Manuelle Verarbeitung von Proben F r die manuelle Verarbeitung von Proben w hlen Sie ber das Bedienfeld von Chromeleon oder Chromeleon Xpress die passenden Betriebsparameter und Befehle aus Befehle werden sofort nach der Eingabe ausgef hrt Zusammenfassung der manuellen Probenverarbeitung 1 F hren Sie die in Abschnitt 3 2 bis Abschnitt 3 10 beschriebenen
108. n siehe Abbildung 5 2 Dok 065215 01 3 08 77 Bedienungsanleitung zum ICS 900 JE AMARQUARDT2_local Dionex Templates Panels Wellness Browser amp J Dionex Templates IC Applications Panels w Autoprep E Diagnostics H E Dionex_IC H E Dionex_LC 29 Equilibration a SC E cms E LC_Other Dionex_pump_integrated_amp_wellness pan Dionex_pump_EluGen_wellness pan ke Dionex_pump_conductivity_wellness pan Re Dionex_pump_absorbance_wellness pan ke Dionex_ICS 90A_wellness pan 131 Dionex 1C5 500_welnesspan Dionex_ICS 90_wellness pan Dionex_ICS 90_Simultaneous_ Yellness pan Dionex_ICS 1000_2000_Vellness_Trending pan Dionex_EDS0A_ WVellness_Trending pan l Tabset_Panels ke Dionex_DX 600_WVellness_Trending pan wellness Reports YC Applications Dionex_DX 320_wellness pan Dionex DX 320 EluGen wellness pan Abbildung 5 1 ffnen des Wellness Steuerfeldes Das Wellness Steuerfeld wird angezeigt siehe Abbildung 5 2 ICS 900 Timebase tweeter3 Computer Name TE24 System Status v EEE Calibraton Pump off Diagnostic Log Serial 07101001 1psi E BETT 1 9327 uS 1 00 mlj min Audit Trail 9 27 51 AM User autotest from TE24 has connected to timebase tweeter3 autotest from TE24 has acquired control over timebase tweeter3 autotest from TE24 has released control over timebase tweeter3 autotest from TE24 has
109. n Abschnitt 4 7 Dok 065215 01 3 08 67 Bedienungsanleitung zum ICS 900 4 2 Fl ssigkeitslecks Undichte Anschlussst cke Lokalisieren Sie die undichte Stelle Ziehen Sie die Verbindung der Fl ssigkeitsleitung fest oder wechseln Sie diese bei Bedarf aus siehe Abschnitt 5 2 Informationen zu den Befestigungsanforderungen finden Sie im Dokument Installation of Dionex Liquid Line Fittings Dokument Nr 031432 das auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 bereitgestellt wird Gebrochene Fl ssigkeitsleitung Wechseln Sie Leitung und Anschlussst ck aus siehe Abschnitt 5 2 Blockierte oder fehlerhaft installierte Leitung Stellen Sie sicher dass die Leitungen nicht geknickt oder anderweitig blockiert sind Wenn die blockierte Leitung eine Abflussleitung ist darf diese nach Verlassen des ICS 900 nirgendwo ansteigen Wenn eine Leitung blockiert ist wechseln Sie diese aus siehe Abschnitt 5 2 Lockeres Geh use des Pumpenkontrollventils Stellen Sie sicher dass die Kontrollventile fest auf dem Pumpenkopf aufsitzen Falls sie dies nicht tun befestigen Sie die Ventile vorsichtig mit einem Gabelschl ssel bis keine Fl ssigkeit mehr austritt Besch digte Pumpenkolbendichtung 1 Wechseln Sie die Kolbendichtung aus siehe Abschnitt 5 7 2 Wenn das Problem weiterhin besteht m ssen Sie den Kolben auswechseln siehe Abschnitt 5 8 Pumpenkopf nicht fest Ziehen Sie die Befestigungsschrauben des Pumpenkopf
110. nd auch stabil ist In den S ulenanleitungen sind die Druckspezifikationen f r Systeme aufgef hrt die keine Vors ulen enthalten F r das mit Vors ule ausgestattete ICS 900 ist ein Systemdruck erforderlich der 15 20 h her liegt als in der S ulenspezifikation angegeben e Wenn der Druck geringer als erwartet ist kann Luft im System sein Lassen Sie die Luft entweichen indem Sie kurzzeitig das Pumpenanschlussst ck P vom Injektionsventil abschrauben Warten Sie bis die Luft entwichen ist und schlie en Sie das Anschlussst ck wieder an e Ein zu hoher Druck kann durch eine Verengung in den Systemleitungen entstehen In Abschnitt 4 7 finden Sie entsprechende Informationen zur Problembehandlung Pr fen Sie den Regenerentenbeh lter auf m gliche Lecks berpr fen Sie ob die Fl ssigkeit ungehindert ber die Abflussleitung REGEN OUT aus dem Suppressor abflie t berwachen Sie die Leitf higkeit der Basislinie Im Allgemeinen sollten f r eine Anionenanalyse lt 30 uS eingestellt sein und f r eine Kationenanalyse lt 2 uS Die Gleichgewichtszeit variiert so dass mitunter einige Zeit bis zum Erreichen des erforderlichen Wertes ben tigt wird Wenn die Leitf higkeit zu hoch ist finden Sie in Abschnitt 4 12 entsprechende Informationen zur Problembehandlung Bei einem Driften der Basislinie oder bei zu starkem Rauschen gro e Schwankungen in den Messwerten finden Sie in Abschnitt 4 13 weitere Informationen
111. njektionsvolumen usw Nach dem Erstellen der Sequenz k nnen Sie die Stapelverarbeitung starten Zusammenfassung der automatischen Probenverarbeitung l F hren Sie die in Abschnitt 3 2 bis Abschnitt 3 10 beschriebenen Schritte aus um das ICS 900 f r den Betrieb und die Proben f r die Verarbeitung vorzubereiten Wenn ein Autosampler installiert ist bereiten Sie die Probenfl schchen vor f llen Sie diese und platzieren Sie sie im Einsatz oder in der Kassette des Autosamplers Weitere Informationen dazu finden Sie in der Anleitung zum Autosampler Autosampleranleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 Wenn kein Autosampler installiert ist f hren Sie die Probe ber den Probenport auf der Vorderseite des ICS 900 der Probenschleife des Injektionsventils zu siehe Abschnitt 3 11 5 Dok 065215 01 3 08 49 Bedienungsanleitung zum ICS 900 4 Verwenden Sie den Softwareassistenten um das Programm und die Quantifizierungsmethode anzugeben sowie eine Sequenz zu erstellen a Klicken Sie auf der Registerkarte Sequence Control Sequenzsteuerung auf Application Wizard Anwendungsassistent b W hlen Sie in der Liste eine Anwendungsvorlage aus siehe Chromeleon Application Wizard Application Tool Specify Suppressor Type Choose an application tool for generating Program and Method files Application Templates 45124 Production Test Chromatogram 55128 P
112. nol 4 Wenn sich auf dem Beh lter ein Schmierfilm aus Algen oder Bakterien gebildet hat verwenden Sie ein Algicid oder Desinfektionsmittel z B verd nntes Hydrogenperoxid 5 Sp len Sie Reinigungschemikalien mit gefiltertem und entionisiertem Wasser vom ASTM Typ I 18 Megohm cm aus 6 Trocknen Sie den Beh lter in reiner partikelfreier Luft 90 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung 5 5 Auswechseln der Probenschleife Werkseitig wird das Injektionsventil mit einer 10 ul Probenschleife P N 042949 installiert Ersetzen Sie die Probenschleife durch eine neue 10 ul PEEK Probenschleife es sei denn Sie verwenden eine 2 mm S ule In diesem Fall finden Sie in der S ulenanleitung Informationen zur erforderlichen Schleifengr e S ulenanleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 1 Schalten Sie die Pumpe ber das ICS 900 Steuerfeld aus 2 ffnen Sie die Frontt r des ICS 900 INJECTION VALVE P N 057968 3 Tennen Sie die Probenschleife von den Anschl ssen L und L auf dem Injektionsventil siehe Abbildung 5 6 Abbildung 5 6 Injektionsventil des ICS 900 4 Installieren Sie die neue Probenschleife zwischen den beiden Anschl ssen 5 Stellen Sie sicher dass die Schleife eng gewunden ist sodass die T r problemlos geschlossen werden kann 6 Schalten Sie die Pumpe ber das ICS 900 Steuerfeld ein 7 Pr fen Sie die Anschlussst cke auf Lecks und ziehen
113. nster k nnen Sie die aktuellen Kalibrierwerte auf die vorherigen oder die werksseitig eingestellten Werte zur cksetzen Dok 065215 01 3 08 79 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Kalibrierung Diagnostic Diagnose Druckwandler Verwenden Sie zum Kalibrieren des Druckwandlers die Schaltfl chen Calibrate Offset Offset kalibrieren und Calibrate Slope Anstieg kalibrieren siehe Abschnitt 5 1 3 e Unter Offset und Slope Anstieg werden jeweils das Datum und der Wert der letzten Kalibrierung angezeigt Conductivity Cell Leitf higkeitsmesszelle Verwenden Sie zum Kalibrieren der Messzelle die Schaltfl chen Calibrate Offset Offset kalibrieren und Calibrate Slope Anstieg kalibrieren siehe Abschnitt 5 1 4 e Unter Offset und Slope Anstieg werden jeweils das Datum und der Wert der letzten Kalibrierung angezeigt Pump Flow Rate Calibration Kalibrierung der Pumpenflussrate e Klicken Sie auf Calibration Procedure Kalibrierverfahren um die Kalibrierung auszuf hren siehe Abschnitt 5 1 5 e Klicken Sie auf Log Protokollieren um den Kalibrierwert im Verlaufsprotokoll aufzuzeichnen Die Werte f r Variance Streuung im Bereich Pump und Conductivity Cell Leitf higkeitsmesszelle sind ein Ma f r das Rauschen der jeweiligen Kan le Die Werte f r diese Messungen h ngen vom Elutionsmittel vom Alter und Verschl
114. obei L nge A Fl che einer Elektrode die andere Elektrode ist gleich der Ersten Kanalbildung Bevorzugter Flussweg einer Fl ssigkeit entlang eines offeneren weniger best ndigen Weges durch das S ulenpaket Dies f hrt zu einer Bandspreizung S ulentrennleistung N Ma f r die Enge der Analytb nder wenn sie von der S ule eluieren Ein hoher Wert ist erw nscht da sich die Trennleistung der L sung zwischen eng aneinanderliegenden B ndern verbessert F r einen symmetrischen Gau Peak kann die Trennleistung folgenderma en ermittelt werden N 5 54 ti Wi Wobei t Retentionszeit des Peaks in Sekunden Win Peakbreite bei halber H he in Sekunden Die Trennleistung der S ule verh lt sich proportional zur S ulenl nge Bei gleichem Harzmaterial und gleichem S ulendurchmesser erh ht sich bei h herer S ulenl nge auch die Trennleistung Gleichbedeutend mit Theoretischer Boden S ulenselektivit t a Beschreibt die relative Trennung von Bandmaxima zwischen zwei benachbarten Peaks Die Selektivit t kann wie folgt ermittelt werden a tz to t to Wobei t und t Retentionszeit von entweder Komponente 1 oder 2 to Retentionszeit der nicht retardierten Komponenten Leervolumen Konzentrators ule Kurze S ule die zum Retardieren und Konzentrieren von Analyten des gemessenen Volumens einer relativ reinen Probe verwendet wird Dadurch k nnen gro e Volumen einer Probe injiziert werden da die
115. obeninjektor einer Trenns ule einem chemischen Suppressor und einer Leitf higkeitsmesszelle Vor dem Ausf hren einer Probe wird das System mit einer Standardl sung kalibriert Durch Vergleichen der von einer Probe erhobenen Daten mit den Daten des Kalibriernormals k nnen Probenionen identifiziert und quantifiziert werden Mit einer auf einem PC ausgef hrten Chromatographiesoftware wird jeder Peak in einem Chromatogramm in eine bestimmte Probenkonzentration bersetzt und daraus wird eine bersichtliche Ausgabe der Ergebnisse erstellt Die IC Analyse erfolgt in vier Schritten siehe Abbildung E 1 Eluent 3 Detektion 1 Bereitstellung des Eluenten Suppressor 2 Trennung Abfluss Injektionsventil ul B Vori PH IT Trenns ule u 4 Datenanalyse Abfluss Abbildung E 1 lonenanalyseverfahren Dok 065215 01 3 08 135 Bedienungsanleitung zum ICS 900 1 Eluentenbereitstellung Das Eluent ist eine Fl ssigkeit das die Trennung der Probenionen unterst tzt indem es die Probe durch das Ionenchromatographiesystem transportiert Das ICS 900 ist ein isokratisches Bereitstellungssystem Das bedeutet dass die Zusammensetzung und Konzentration des Eluenten w hrend des Durchlaufs konstant bleibt Die Fl ssigkeitsprobe wird entweder manuell oder bei angeschlossenem Autosampler automatisch in den Eluentenstrom injiziert Mittels der Pumpe werden das Eluent und die Probe durch eine T
116. oder zu schwerwiegenden Verletzungen f hren Bedeutet eine m gliche Gef hrdung Mi achtung kann zum Tod oder zu schwerwiegenden Verletzungen f hren Bedeutet eine m gliche Gef hrdung Mi achtung kann zu kleineren oder mittelschweren Verletzungen f hren Wird auch verwendet wenn eine Situation zu schweren Sch den am Ger t f hren kann jedoch keine Verletzungsgefahr besteht Weist auf eine Beeintr chtigung von Funktionen oder Prozessen des Instruments hin Die Ausf hrung ist mit keiner Gef hrdung verbunden Dok 065215 01 3 08 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Messages d avertissement en fran ais Signale une situation de danger imm diat qui si elle n est pas vit e entra nera des blessures graves mortelles gt DANGER Signale une situation de danger potentiel qui si elle n est pas vit e pourrait entra ner des blessures graves mortelles gt AVERTISSEMENT Signale une situation de danger potentiel qui si elle n est pas vit e pourrait entra ner des blessures mineures mod r es galement utilis pour signaler une situation ou une pratique qui pourrait gravement endommager l instrument mais qui n entra nera pas de blessures gt MISE EN GARDE Warnings in English Indicates an imminently hazardous situation which if not avoided will result in death or serious injury gt DANGER Indicates a potentially hazardous situation which if not avoided could res
117. on Xpress installiert ist starten Sie die Anwendung Das Bedienfeld f r ICS 900 wird automatisch angezeigt Softwaresteuerungsmodus Zur Softwaresteuerung sind zwei Modi verf gbar Direktsteuerung und programmierte Steuerung Bei der Direktsteuerung werden die Betriebsparameter und Befehle ber die Steuerfelder ausgew hlt Befehle werden im Direktsteuerungsmodus sofort nach der Eingabe ausgef hrt Weitere Informationen zur Direktsteuerung finden Sie in Abschnitt 3 11 2 Bei der programmierten Steuerung wird eine Liste mit Steuerungsbefehlen erstellt die dann in der angegebenen Reihenfolge ausgef hrt werden Programme k nnen mit Hilfe eines Softwareassistenten automatisch erstellt werden Weitere Dok 065215 01 3 08 27 Bedienungsanleitung zum ICS 900 2 4 3 Informationen zur programmierten Steuerung finden Sie in Abschnitt 3 11 3 System Wellness und Predictive Performance System Wellness berwacht die Funktionst chtigkeit des gesamten Chromatographiesystems Der Funktionssatz erm glicht die Diagnose und Kalibrierung so dass ungeplante Systemausf lle verhindert werden und der zuverl ssige Betrieb der einzelnen Systemkomponenten sichergestellt ist Weitere Informationen zu System Wellness finden Sie in Abschnitt 5 1 Predictive Performance stellt Funktionen zur berwachung des Einsatzes auswechselbarer Teile und f r geplante Wartungsverfahren zur Verf gung Mit Predi
118. on des ICS 900 Konfiguration des Nullflusses 5 Aktivieren Sie das Kontrollk stchen Flow Zero Nullfluss und klicken Sie auf OK Das ICS 900 wird nun diesen Relaisausgang ffnen wenn der Pumpenfluss stoppt und ihn schlie en wenn der Fluss startet Das Relais kann also verwendet werden um ein angeschlossenes Zusatzger t auszuschalten und mit dem Pumpenfluss einzuschalten 124 Dok 065215 01 3 08 C TTL und Relaissteuerung Wenn Sie diesen Relaisausgang f r eine andere Funktion verwenden m chten deaktivieren Sie das Kontrollk stchen Der Relaisausgang wird dann von Chromeleon bzw Chromeleon Xpress gesteuert siehe Abschnitt C 4 Dok 065215 01 3 08 125 Bedienungsanleitung zum ICS 900 C 4 Steuern von TTL und Relaisausg ngen Das ICS 900 verf gt ber zwei TTL Ausg nge und zwei Relaiskontakte mit denen Funktionen externer Ger te wie die eines Autosamplers gesteuert werden k nnen Die Relaisausg nge k nnen zum Schalten von Niederspannungsreglern verwendet werden Schaltstr me m ssen kleiner als 200 mA sein und Spitzen von 60 V blockieren Die Relaiskontaktverschl sse sind normalerweise ge ffnet Wenn das Relais geschlossen ist flie t Strom zu den angeschlossenen Ger ten Relaisladungen von ber 200 mA oder mit eingeschlossenen Spannungen von ber 60V k nnen zur Besch digung des CAUTION Relaistreibers auf der CPU Karte f hren An den TTL Ausg ngen liegt eine Spannung
119. r Sicherheitsstandards EMV Anforderungen EN 61326 1997 einschlie lich A1 1998 und A2 2001 Sicherheit e EN 61010 1 2001 e UL 61010 1 2004 e CAN CSA C22 2 61010 1 2004 Die folgenden Symbole sind auf dem ICS 900 angebracht oder auf Aufklebern auf dem ICS 900 zu finden u Wechselstrom D Schutzleiterklemme Stromversorgung ist eingeschaltet Dok 065215 01 3 08 Bedienungsanleitung zum ICS 900 a Stromversorgung ist ausgeschaltet A Zeigt m gliche Gef hrdung an Erl uterungen und Handlungsanweisungen zu dieser Gef hrdung finden Sie in dieser Bedienungsanleitung 6 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung 2 1 Betriebsweise 2 1 1 Frontt r und obere Abdeckung Abbildung 2 1 zeigt die Frontt r und die obere Abdeckung des Ionenchromatographiesystem ICS 900 ICS 900 Regenerentenbeh lter Eluentenbeh lter ng z 2 Statusanzeigen Injektionsport Abbildung 2 1 lonenchromatographiesystem ICS 900 Dok 065215 01 3 08 Bedienungsanleitung zum ICS 900 Statusanzeigen Power Ready Run Auf der Frontt r des ICS 900 befinden sich drei Statusanzeigen Beschriftung Aktiv Gr n Blinkend Power ICS 900 ist eingeschaltet Kein Blinken Strom Ready Systempr fung ausgef hrt Systempr fung Bereit aber Sequenz noch nicht fehlgeschlagen wenn gestartet Anzeigen bleiben Systempr fung l nger als aktiv bis Ausf hrung 10 Minuten erfolglos gestartet o
120. raturen an den Elektronikbauteilen Diese m ssen von Dionex Mitarbeitern ausgef hrt werden Wenden Sie sich in diesem Fall an den Technischen Support von Dionex W hlen Sie in den USA die Telefonnummer 1 800 346 6390 Wenden Sie sich von au erhalb der USA an die n chstgelegene Dionex Niederlassung Lesen Sie vor dem Auswechseln eines Teils die in Kapitel 4 aufgef hrten Informationen zur Problembehandlung um die Ursache des Problems korrekt zu identifizieren Die Verwendung von Teilen die nicht von Dionex stammen k nnen zu einer Verminderung der Systemleistung f hren Zudem wird die Produktgew hrleistung unwirksam Weitere Informationen zu den Gew hrleistungsbedingungen finden Sie in den allgemeinen Gesch ftsbedingungen von Dionex 5 1 Diagnose und Kalibrierung Das Wellness Steuerfeld siehe Abbildung 5 2 bietet verschiedene Steuerelemente zum Ausf hren von Diagnose und Kalibrierfunktionen In diesem Abschnitt wird ein berblick ber die Funktionen des Wellness Steuerfeldes gegeben Kalibrierverfahren sind in den folgenden Abschnitten beschrieben Kalibrieren des Druckwandlers Abschnitt 5 1 3 e Kalibrieren der Messzelle Abschnitt 5 1 4 e Kalibrieren der Flussrate siehe Abschnitt 5 1 5 5 1 1 ffnen des Wellness Steuerfeldes 1 Erweitern Sie im Chromeleon Browser den Ordner Dionex Templates Panels Wellness 2 Doppelklicken Sie auf Dionex_ICS 900_wellness pa
121. rbeitung von Proben 3 11 6 Beispiele f r Chromeleon Befehle zum Zuf hren und Injizieren von Proben Die folgenden Beispiele enthalten Befehle zum Zuf hren und Injizieren von Proben mit einem AS oder AS40 Autosampler Beispiel f r AS Programmbefehle 0 000 Pump_ECD Autozero Basislinie auf Null stellen Load Ventil auf Ladeposition schalten Wait CycleTimeState auf Zykluszeit warten falls eingestellt Inject Ventil auf Injektionsstellung schalten Wait InjectState auf Abschluss der Injektion warten ECD_1 AcqOn Datenerfassung starten 14 000 ECD_1 AcqOff Datenerfassung stoppen 58 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung Beispiel f r AS40 Programmbefehle 2 300 Pump_ECD_Relay_1 Closed Duration 138 00 Hinweis 1 0 000 Pump_ECD Autozero Hinweis 2 ECD_1 AcqOn Hinweis 3 Pump _InjectValve InjectPosition Duration 30 00 Hinweis 4 30 00 ECD_1 AcqgOff Hinweis 5 Hinweise zu den Befehlen des AS40 Programm 1 me a Schlie t den ICS 900 Auslass RELAY OUT 1 der mit dem Schaltrelais des AS40 Anschlusses LOAD verbunden ist Das signalisiert dem AS40 die Probe zuzuf hren Setzt die Basislinie auf Null Startet die Datenerfassung Schaltet das Ventil f r 30 Sekunden in Injektionsstellung Stoppt die Datenerfassung 3 12 Instandhaltung In diesem Abschnitt werden die vom Anwender durchzuf hrenden Standardroutinen zur Instandhaltung des ICS 9
122. rch einen Magneten in der Pumpenkopfeinheit gehalten wird gleitet er nicht automatisch aus dieser heraus Halten Sie nach dem Entfernen des Pumpenkopfes den Kolbenschaft nahe der Basis fest neigen Sie den Kolben leicht und ziehen Sie den Kolben aus der Pumpe Verwenden Sie beim Ausbauen und Wiedereinbauen des Pumpenkopfes Abbildung 5 9 bzw Abbildung 5 10 O Auslasskontroll A ventileinheit i PIN 045721 Kolbendichtung i PIN 055870 O Ring P N 014895 A Distanzst ck mit Abfluss ES N Prim rer Pumpenkopf PIN 067702 Einlasskontroll Sn ventileinheit A P N 045722 Dichtungshalte L n Y PIN 052840 PIN 067706 Abbildung 5 9 Prim rer Pumpenkopf 96 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung Dichtung P N 063382 Kolbendichtung PIN 055870 O Ring P N 014895 Distanzst ck mit Abfluss P N 067705 Vorf llventil P N 063968 Sekund rer Pumpenkopf P N 067704 Dichtungshalter Kolben PIN 067706 P N 052840 Abbildung 5 10 Sekund rer Pumpenkopf So installieren Sie die neue Kolbensicherheitsdichtung 1 Entfernen Sie das Distanzst ck vom Pumpenkopf 2 Um den Dichtungshalter aus dem Distanzst ck zu entfernen verwenden Sie eine der beiden folgenden Methoden e Nehmen Sie den Dichtungshalter in die Handfl che und blasen Sie gereinigte a Laborluft auf das Distanzst ck um den EN Dichtungshalter herauszudr c
123. renns ule eine chemisch inerte und mit Harzmaterial gepackte Leitung gepumpt 2 Trennung Nachdem Eluent und Probe durch die Trenns ule gef hrt wurden sind die Probenionen getrennt Der Trennungsmodus im ICS 900 wird Ionenaustausch genannt Dieser basiert auf der Annahme dass unterschiedliche Probenionen durch die IC S ule mit unterschiedlichen Anteilen wandern in Abh ngigkeit von deren Interaktion mit den Ionenaustauschbereichen 3 Detektion Wenn Elutionsmittel und Probenionen die S ule verlassen flie en sie durch einen Suppressor der selektiv die Detektion der Probenionen verbessert indem die Leitf higkeit des Eluenten unterdr ckt wird Eine Leitf higkeitsmesszelle berwacht und misst den elektrischen Leitwert der Probenionen wenn sie aus dem Suppressor austreten und generiert ein Signal dass auf einer chemischen oder physikalischen Eigenschaft des Analyts beruht 4 Datenanalyse Die Leitf higkeitsmesszelle bertr gt das Signal an einen PC auf dem eine Chromatographiesoftware ausgef hrt wird Die Chromatographiesoftware analysiert die Daten durch Vergleich der Probenpeaks in einem Chromatogramm mit denen die durch eine Standardl sung erzielt wurden Die Software erkennt die Ionen 136 Dok 065215 01 3 08 E Einf hrung in die lonenchromatographie IC anhand der Retentionszeit und quantifiziert jedes Analyt durch Einbeziehen von Peakfl che oder Peakh he Die Ergebnisse werden als Chro
124. roduction Test Chromatogram A514 Production Test Chromatogram 45144 Production Test Chromatogram 5548 SC Production Test Chromatogram amp 59 HC Production Test Chromatogram C5124 Production Test Chromatogram Virtual Column Separation Si und ata aii CRA N Saa ahe Aian D nnt oea Maan ADA nn ah a N oA A Abbildung 3 10 Application Wizard Anwendungsassistent Abbildung 3 10 c Klicken Sie auf Next gt Weiter und w hlen Sie die Option in a new sequence via Sequence Wizard in einer neuen Sequenz via Sequenzassistent aus d Klicken Sie auf Next gt Weiter um zum Sequence Wizard Sequenzassistent zu gelangen e F hren Sie die Schritte im Sequenzassistenten aus indem Sie der Liste die gew nschte Anzahl von Proben und Standards hinzuf gen Weitere Unterst tzung erhalten Sie durch Klicken auf die Schaltfl che Help Hilfe auf der Sequence Wizard Seite 50 Dok 065215 01 3 08 3 Betrieb und Instandhaltung Nach dem Klicken auf Finish Beenden wird eine Sequenz erstellt und ein zur ausgew hlten Anwendung passendes Programm in die Sequenz kopiert Wenn Sie Chromeleon verwenden wird au erdem eine Quantifizierungsmethode kopiert Laden Sie die Sequenz und starten Sie die Stapelverarbeitung a Klicken Sie auf der Registerkarte Sequence Control Sequenzsteuerung auf Load Sequence Sequenz zuf hren b W hlen Sie die in Schritt 4 erstellt S
125. romeleon Klicken Sie dazu auf der Windows Taskleiste auf Start und w hlen Sie Alle Programme oder Programme gt Chromeleon gt Server Configuration aus 2 Klicken Sie in der Zeitbasis mit der rechten Maustaste auf das ICS 900 Ger t und w hlen Sie Properties Eigenschaften aus 3 Klicken Sie auf die Registerkarte State Devices Statusger te siehe Abbildung C 5 Dionex ICS 900 IC System Demo Chromatogram Pressure TTLinputs Calibration Diagnostics General Signals Options State Devices Inject Yalve Error Levels Name C Pump_ECD_TTL_1 Pump_ECD_TTL_2 Pump_ECD_Relay_1 Pump_ECD_Relay_2 Deactivate check boxes to remove unused devices from Online Hit F2 to edit selection Abbildung C 5 Serverkonfiguration des ICS 900 Registerkarte Statusger te Dok 065215 01 3 08 123 Bedienungsanleitung zum ICS 900 4 W hlen Sie den Namen des Relaisausgangs aus Pump_ECD_Relay_1 oder Pump_ECD _Relay_2 und dr cken Sie die Taste F2 um das Dialogfeld Device Configuration Ger tekonfiguration zu ffnen siehe Abbildung C 6 HINWEIS W hlen Sie Pump_ECD _Relay_2 aus wenn an Pump_ECD_Relay_1 bereits ein AS40 angeschlossen ist Device Configuration Device Name Pump_ECD_Relay_2 Control Functions VI Flow Zero Deactivate check boxes for unused functions Cancel Abbildung C 6 Serverkonfigurati
126. rs 102 Dok 065215 01 3 08 5 Wartung 5 8 5 9 Auswechseln des Pumpenkolbens Wenn nach der Installation einer neuen Kolbendichtung und bei fest sitzendem Pumpenkopf an der Dichtung weiterhin Fl ssigkeit austritt muss von einem verunreinigten zerkratzten oder gebrochenen Kolben ausgegangen werden F hren Sie die in Abschnitt 5 7 beschriebenen Schritte aus um einen neuen Kolben P N 052840 und eine neue Kolbendichtung P N 055870 zu installieren Setzen Sie beim Auswechseln des Kolbens auch stets eine neue Kolbendichtung ein Setzen Sie nach dem Auswechseln von Kolben und Dichtung den Verschlei messer und den Hubz hler des Pumpenkolbens zur ck Auswechseln der Abflussventildichtung Eine besch digte Dichtung f hrt zu Lecks um die Basis des Abflussventilknopfes herum 1 Schalten Sie das ICS 900 ber den Netzschalter aus 2 Drehen Sie zum Entfernen des Abflussventils vom Pumpenkopf siehe Abbildung 5 12 den Knopf entgegen dem Uhrzeigersinn bis der Knopf locker ist Ziehen Sie ihn dann gerade aus der H hlung im Pumpenkopf heraus Abflussventil Abbildung 5 12 Abflussventile Dok 065215 01 3 08 103 Bedienungsanleitung zum ICS 900 5 10 3 Wenn die Dichtung in Schritt 2 mit dem Ventilknopf entfernt wurde ziehen Sie die Dichtung aus dem Ende des Knopfes heraus siehe Abbildung 5 13 Wenn die Dichtung nicht mit dem Ventilknopf entfernt wurde f hren Sie einen d nnen
127. schalten der Pumpe C 1 Anschlie en eines TTL oder Relais 1 Entnehmen Sie den 12 Pin Anschlussstecker P N 923686 siehe Abbildung C 2 dem ICS 900 Liefersatz P N 067768 Klemm 2 Entnehmen Sie dem Liefersatz Schraube des Dionex Instruments die verdrillten Leitungen P N 043598 die zur Verbindung mit dem ICS 900 verwendet werden Abbildung C 2 12 Pin Anschlussstecker 3 F hren Sie diese grundlegenden Schritte aus um den TTL Schaltkreis oder das Relais anzuschlie en a Schlie en Sie f r jeden TTL Schaltkreis oder jedes Relais einen aktiven Draht rot und einen Erdungsdraht schwarz an die entsprechende Pinposition auf dem 12 Pin Anschlussstecker an Die Pinbelegung k nnen Sie Abbildung C 1 oder den Bezeichnungen auf der R ckplatte des ICS 900 entnehmen Um einen Draht mit der Steckerleiste zu verbinden begradigen Sie bei Bedarf das Ende des Drahts f hren Sie den Draht in den Stecker ein und ziehen Sie die Klemmschraube mit einem Schraubendreher fest Sie k nnen mehrere Erdungsdr hte an einem einzelnen TTL Eingangs Ausgangserdungspin anschlie en 118 Dok 065215 01 3 08 C TTL und Relaissteuerung Beim Anschlie en von Dr hten am Anschlussstecker m ssen Sie aufpassen dass keine Adern des Drahts abstehen und dadurch einen Kurzschluss an der angrenzenden Steckerposition verursachen CAUTION b Stecken Sie den Stecker in den 12 Pin Anschluss auf der R ckplatte des ICS
128. schleife berfl ssiges Probenmaterial wird ber die Abflussleitung entsorgt In Injektionsstellung wird die Probe f r die Analyse zur S ule gesp lt Der Eluent flie t von der Pumpe durch die Probenschleife und dann mit dem in der Probenschleife aufgenommenen Material weiter zur S ule In Abschnitt 3 11 2 wird beschrieben wie Proben manuell injiziert werden Abschnitt 3 11 3 beschreibt die Injektion von Proben mit einem Autosampler Dok 065215 01 3 08 19 Bedienungsanleitung zum ICS 900 2 3 4 MicroMembrane Suppressor MMS 300 Mit dem Suppressor MMS 300 wird die Leitf higkeit des Eluenten reduziert und die der Ionen in der Probe erh ht was die Detektionsempfindlichkeit verbessert Wie in Abbildung 2 7 gezeigt wie durch den gleichm igen Fluss des Regenerenten ber die Membran die Suppressionsf higkeit des MMS 300 st ndig erneuert Durch einen speziellen Prozess Displacement Chemical Regeneration DCR genannt wird der Regenerent aus dem Regenerentenbeh lter zum Suppressor gedr ckt Weitere Informationen dazu finden Sie in Abschnitt 2 3 5 Weitere Informationen zum MMS 300 finden Sie in der Suppressoranleitung Suppressoranleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N 053891 Abbildung 2 7 Suppressor MMS 300 20 Dok 065215 01 3 08 2 Beschreibung 2 3 5 Displacement Chemical Regeneration DCR Displacement Chemical
129. schlussleiste bietet zwei TTL Ausg nge zwei Relaisausg nge und vier TTL Eing nge Die Ausg nge k nnen zur Steuerung von Funktionen anderer TTL oder Relais gesteuerter Ger te verwendet werden ber die Eing nge kann die Stellung des Injektionsventil geschaltet die Pumpe ein ausgeschaltet und ein Autozero Befehl ausgef hrt werden Eine Anleitung zum Herstellen der Verbindungen finden Sie in Anhang C Sicherungshalter Netzschalter und Netzanschluss e Der Sicherungshalter enth lt zwei flinke IEC 127 Sicherungen mit 3 15 A P N 954745 Eine Anleitung zum Auswechseln der Sicherungen finden Sie in Abschnitt 5 13 e ber den Netzschalter wird die Stromversorgung des ICS 900 ein und ausgeschaltet e Der Netzstecker wird an eine IEC 320 Buchse mit drei Stiften angeschlossen The power supply cord is used as the main disconnect device Make sure the socket outlet is located near the ICS 900 and is easily accessible CAUTION Dok 065215 01 3 08 13 Bedienungsanleitung zum ICS 900 MISE EN GARDE VORSICHT Le cordon d alimentation principal est utilis comme dispositif principal de d branchement Veillez ce que la prise de base soit situ e install e pr s du module et facilement accessible Das Netzkabel ist das wichtigste Mittel zur Stromunterbrechung Stellen Sie sicher dass sich die Steckdose nahe am Ger t befindet und leicht zug nglich ist Abflussleitungen Die folgenden Leitungen werden durch den L
130. stoppen Sie die Pumpe Schlie en Sie die Pumpe wieder an das Injektionsventil an und verbinden Sie die Leitung vom Suppressor zum Messzelleneinlass Dok 065215 01 3 08 85 Bedienungsanleitung zum ICS 900 5 1 5 Kalibrieren der Flussrate Kalibrieren Sie die Flussrate wenn die Genauigkeit der Flussrate f r Operational Qualification oder Performance Qualification nicht den Vorgaben entspricht und der Pr zisionstest fehlgeschlagen ist Erforderliche Elemente Gelbe PEEK Kapillare mit 0 076 mm ID P N 049715 f r R cklaufdruck von 14 2 MPa 2000 300 psi bei Bedarf Hochreines gefiltertes und entionisiertes Wasser vom ASTM Typ I 18 Megohm cm Analysenwaage zum Wiegen von mehr als 10 g bei einer Ablesbarkeit von 0 001 g Messbecher Zum Kalibrieren l ffnen Sie das Wellness Steuerfeld des ICS 900 siehe Abschnitt 5 1 Klicken Sie unter Pump Flow Rate Calibration Kalibrierung der Pumpenflussrate auf Calibration Procedure Kalibrierverfahren Ein Dialogfeld mit Anweisungen und Befehlsschaltfl chen wird ge ffnet Folgen Sie den Anweisungen auf dem Dialogfeld um die Kalibrierung des Anstiegs der Leitf higkeitsmesszelle durchzuf hren Der neue Offset Wert wird ermittelt und als aktueller Wert gespeichert HINWEIS Geben Sie das Gewicht des gesammelten Wassers an in Gramm genauer in Milligramm Klicken Sie auf Log Protokollieren um den neuen Kal
131. sverschlei messer 102 Dionex Reference Library CD ROM 12 23 25 Direkte Softwaresteuerung 27 Displacement Chemical Regeneration DCR 20 21 Anionischer Beh ltersatz 23 Anionischer Prozess 21 22 Kationischer Beh ltersatz 23 Kationischer Prozess 21 23 Driften der Basislinie 74 Druck System 67 berwachen 41 Druckgrenzwerte 18 Druckwandler 11 18 Kalibrieren 82 Systemgegendruck 18 undicht 68 Dummy Messzelle 74 80 E Einschaltbedingungen 32 Elektrochemischer Detektor Leitf higkeit Siehe Leitf higkeit Eluent 9 Bereitstellungsverfahren 136 Vorbereiten 34 Wiederherstellen 132 Eluentenbeh lter 9 Reinigen 90 berwachen des F llstandes 34 Eluentenf llstand 34 Index 2 Doc 065215 01 3 08 Index Erneuern des Injektionsventils 104 Ersatzteile 115 F Fehlermeldungen 61 Conductivity exceeds limit Leitf higkeit bersteigt Grenzwert 62 Flow rate calibration error Flussraten Kalibrierungsfehler 63 Load inject valve error Ventilfehler beim Zuf hren Injizieren 64 Module data buffer overflow Puffer berlauf der Moduldaten 64 Pump motor lost control Pumpenmotorsteuerung ausgefallen 64 Pump pressure hardware error Fehler bei Pumpendruckhardware 65 Pump pressure slope calibration error Fehler bei Kalibrierung des Pumpendruckanstiegs 65 Remaining eluent below 200 mL Restlicher Eluentenmenge unter 200 mL 65 The system pressure has exceeded the high pressure limit Systemdruck hat oberen Druck
132. t t Anforderungen 112 Index 4 Doc 065215 01 3 08 Index Load inject valve error Ventilfehler beim Zuf hren Injizieren 64 M Manuelle Probenverarbeitung 46 47 Messzelle 10 23 Auswechseln 106 Detektionsmessbereiche 24 hohe Messzellenwerte 74 Kalibrieren 84 keine Reaktion 73 undicht 69 Methansulfons ure Eluent 9 35 Methode 49 Microbore System Anforderungen an R ckdruck Kapillare 76 Module data buffer overflow error Puffer berlauf der Moduldaten Fehler 64 Montageplatte f r Komponenten 10 26 Pumpe 17 Suppressor MMS 300 20 MSA 35 N Netzanschluss 13 Netzkabel 108 Netzschalter 13 Neukalibrierung Siehe Kalibrierung Nitrite in Proben 44 Normal Edge Normalflanke TTL Eingangssteuerung 122 Normal Pulse Normalimpuls TTL Eingangssteuerung 122 O Obere Abdeckung 7 P Parameter Chromeleon Chromeleon Xpress Befehle 49 Peakh he Problembehandlung 72 PEEK Messzellenk rper 23 PGM Datei Siehe Programme Physikalische Daten Abmessungen 109 Ger uschpegel 109 Gewicht 109 Platten Frontplatte 7 Montageplatte f r Komponenten 10 26 R ckplatte 12 Steuerfeld des ICS 900 26 Plot Signal 47 Predictive Performance 28 Grenzwerte f r Komponenteneinsatz 28 29 R cksetzen des Dichtungsverschlei messers 102 R cksetzen des Injektionsventilz hlers 105 berwachen des Komponenteneinsatzes 28 Prim rer Pumpenkopf 17 96 Proben Filtern 44 Injizieren 51 55 58 Sammeln und
133. te TTL Inputs TTL Eing nge siehe Abbildung C 3 Dionex ICS 900 IC System General Signals Options State Devices Inject Valve Error Levels Demo Chromatogram Pressure TTL Inputs Calibration Diagnostics Name Description TTL_Input_1 TTL Input 1 TTL_Input_2 TTL Input 2 TTL_Input_3 TTL Input 3 TTL_Input_4 TTL Input 4 Deactivate check boxes to remove unused devices from Online Hit F2 to edit selection or double click it Cancel pply Help Abbildung C 3 Serverkonfiguration des ICS 900 Registerkarte TTL Eing nge 120 Dok 065215 01 3 08 C TTL und Relaissteuerung 4 Doppelklicken Sie auf den Namen des TTL Eingangs oder w hlen Sie den Name aus und dr cken Sie die Taste F2 Das Dialogfeld Device Configuration Ger tekonfiguration wird angezeigt siehe Abbildung C 4 Device Configuration Device Name TTL_Input_1 Mode Normal edge X Control Functions v Autozero Inject Command Pump Off On Deactivate check boxes for unused functions Abbildung C 4 Serverkonfiguration des ICS 900 Konfiguration des TTL Eingangs 5 W hlen Sie den gew nschten Modus und unter Control Function die gew nschte Steuerungsfunktion aus Steuerungsmodi f r den TTL Eingang Normal edge z Die TTL Eing nge des ICS 900 antworten auf vier Nomalschs Signaltypen sodass unterschiedliche Steuerungsger
134. tellen dieser Verbindung finden Sie in Abschnitt C 5 Zuf hren und Injizieren von Proben mit einer Injektionsspritze In diesem Abschnitt werden die beiden folgenden Methoden zum Zuf hren von Proben in die Probenschleife des Injektionsventils mithilfe einer Injektionsspritze beschrieben e Zuf hren der Probe mit einer Injektionsspritze ber den Probenport auf der Vorderseite des ICS 900 Push Methode e Zuf hren der Probe mit einer vakuumgef llten Injektionsspritze ber den Probenport auf der Vorderseite des ICS 900 Pull Methode HINWEISInformationen zum Zuf hren und Injizieren von Proben mit einem Autosampler finden Sie in Abschnitt 3 11 4 Zuf hren von Proben mit einer Injektionsspritze Push Methode 1 berpr fen Sie ob der Probenport auf der Vorderseite des ICS 900 korrekt an den Probenport S 5 auf dem Injektionsventil angeschlossen ist siehe Abbildung 3 14 2 F llen Sie eine Injektionsspritze mit einem Kalibriernormal oder einer Kalibrierprobe 3 F hren Sie die Injektionsspritze in den Probenport auf der Vorderseite des ICS 900 ein 4 berpr fen Sie ob das Injektionsventil in der Ladeposition ist Wenn es nicht in dieser Stellung ist klicken Sie auf dem ICS 900 Steuerfeld auf die Schaltfl che Load Zuf hren siehe Abbildung 3 11 5 berf llen Sie die Probenschleife mit der f nffachen Volumenmenge der Probenschleife Denken Sie daran dass zuerst die Leitung von der Injektionsspritze zum In
135. trieb Abbildung 3 1 zeigt die grundlegenden Schritte im Standardbetrieb des ICS 900 Einschalten des ICS 900 d Verbinden mit Chromeleon Y Vorbereiten von Eluent und Regenerent Vorf llen der Pumpe Herstellen des System gleichgewichts Vorbereiten der Proben Verarbeiten der Proben Abbildung 3 1 Ablaufschema f r den Betrieb des ICS 900 Dok 065215 01 3 08 31 Bedienungsanleitung zum ICS 900 3 2 3 3 Einschalten des ICS 900 Dr cken Sie den Netzschalter auf der R ckplatte des ICS 900 siehe Abbildung 2 3 um das System einzuschalten Folgende Situation besteht nach dem Einschalten e Die Pumpe ist aus e Das Injektionsventil ist in der Ladeposition e Der Leitf higkeitsdetektor beginnt mit dem Ablesen der elektrischen Leitf higkeit Verbindungsaufbau zu Chromeleon oder Chromeleon Xpress 1 Schalten Sie den PC ein 2 Starten Sie den Chromeleon Server falls dieser noch nicht ausgef hrt wird a berpr fen Sie auf der Windows Taskleiste das Symbol f r den Chromeleon Servermonitor e Wenn der Server ausgef hrt wird ist das Symbol grau Sa j e Wenn der Server nicht ausgef hrt wird ist das Symbol rot durchgestrichen N Klicken Sie zum Starten des Servers mit der rechten Maustaste und w hlen Sie im Kontextmen Start Server aus b Wenn das Servermonitorsymbol nicht auf der Taskleiste
136. ufsprotokoll Audit Trail von Chromeleon oder Chromeleon Xpress die Meldung Conductivity exceeds limit Leitf higkeit bersteigt Grenzwert angezeigt wird f hren Sie die in Abschnitt 4 1 angegebenen Schritte aus Weitere Informationen zur Behandlung dieses Problems finden Sie in der Suppressoranleitung Suppressoranleitungen befinden sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 Probenkonzentration ist zu hoch Verd nnen Sie die Probe siehe Abschnitt 3 10 3 Ungeeigneter Eluent oder Regenerent berpr fen Sie ob der f r Ihr System passende Eluent Regenerent verwendet wird siehe Abschnitt 3 4 Messzelle ist nicht kalibriert Kalibrieren Sie die Messzelle ber das Wellness Steuerfeld siehe Abschnitt 5 1 4 13 Rauschen und Driften der Basislinie Fl ssigkeitsleck im System Schwankende Basislinie berpr fen Sie alle Anschlussst cke und Fl ssigkeitsleitungen auf Lecks Ziehen Sie alle Verbindungen der Fl ssigkeitsleitungen fest oder wechseln 74 Dok 065215 01 3 08 4 Problembehandlung Sie diese bei Bedarf aus Befestigungsanforderungen finden Sie im Dokument Installation of Dionex Liquid Line Fittings Dokument Nr 031432 Die Anleitung befindet sich auf der Dionex Reference Library CD ROM P N053891 e Eingeschlossene Gase Lassen Sie in der Messzelle eingeschlossene Gase entweichen indem Sie die Leitungsverbindungen zu und von der Messzelle l sen und danach
137. ult in death or serious injury Indicates a potentially hazardous situation which if not avoided may result in minor or moderate injury Also used to identify a situation or practice that may seriously damage the instrument but will not cause injury gt gt zZ z 2 CAUTION Hinweise Die Bedienungsanleitung enth lt auch informative Hinweise Diese sind durch den Term HINWEIS gekennzeichnet und ebenfalls fett hervorgehoben HINWEIS HINWEISE lenken die Aufmerksamkeit auf bestimmte Informationen Sie warnen vor unerwarteten Ergebnissen bestimmter Handlungen geben Vorschl ge zur Optimierung der Instrumentenleistung usw 4 Dok 065215 01 3 08 1 Einleitung 1 3 Sicherheitsinformationen und Sicherheitsstandards Das ICS 900 wurde zum Einsatz bei der Ionenchromatographie IC entwickelt und darf nur zu diesem Zweck verwendet werden Der Betrieb des ICS 900 auf eine andere als von Dionex spezifizierte Weise kann zu Verletzungen f hren Bei Fragen zur korrekten Verwendung des Systems sollten Sie sich vor dem Betrieb mit Dionex in Verbindung setzen W hlen Sie in den USA die Telefonnummer 1 800 346 6390 und w hlen Sie die Option Technical Support Wenden Sie sich von au erhalb der USA an die n chstgelegene Dionex Niederlassung 1 3 1 Sicherheitskennzeichnung Die auf dem ICS 900 angebrachten Plaketten von T V GS C Tick CE und die US Sicherheitsmarke informieren ber die Einhaltung folgende
138. von 5 Volt an Bei nderung des TTL Ausgangs auf 0 Volt wird die Aktion auf dem angeschlossenen Ger t ausgef hrt Sie k nnen den Status von TTL oder Relaisausg ngen steuern indem Sie entweder direkt einen Befehl ber das Dialogfeld Commands Befehle in Chromeleon bzw Chromeleon Xpress ausf hren oder die Befehle in ein Programm einbinden So steuern Sie TTL und Relaisausg nge direkt 1 Dr cken Sie dazu die Taste F8 um das Dialogfeld Commands Befehle zu ffnen 2 Erweitern Sie die Befehlsliste unter Pump_ECD und w hlen Sie den Namen des TTL oder Relaisausgangs aus F hren Sie dann den gew nschten Befehl aus siehe Beispiel in Abbildung C 7 Commands ICS 900 2 89 Pump_ECD A Retention Time min TTL_Input_1 z TTL_Input_2 Duration v 0 01 59999 90 s TTL_Input_3 TTL_Input_4 ECD_1 Pump_ECD_TTL_1 State P Qa Sv E Pump_ECD_TTL_2 Pump_ECD_Relay_1 Pump_ECD_Relay_2 Pump_InjectValve v Help en N un en a Abbildung C 7 Chromeleon Dialogfeld mit Befehlen Beispiel f r den Steuerungsbefehl eines TTL Ausgangs 126 Dok 065215 01 3 08 C TTL und Relaissteuerung So programmieren Sie die Steuerung von TTL und Relaisausg ngen F gen Sie Befehle zum Steuern der TTL und Relaisausg nge zum Chromeleon bzw Chromeleon Xpress Programme hinzu Sie k nnen die Befehle auf der Seite Relay and State Devices Relais und Statusger te des Programmeditors oder
139. x Technical Support unter 1 800 346 6390 Wenden Sie sich von au erhalb der USA an die n chstgelegene Dionex Niederlassung Alarmmeldungen und Fehlerbedingungen Wenn eine der folgenden Alarmbedingungen auftritt wird im Verlaufsprotokoll Audit Trail von Chromeleon oder Chromeleon Xpress eine Fehlermeldung angezeigt Jeder Fehlermeldung ist ein Symbol vorangestellt das den Schweregrad des Problems aufzeigt siehe Tabelle unten Symbol Schweregrad Beschreibung D Warnung Im Verlaufsprotokoll wird zwar eine Meldung angezeigt der aktuelle Durchlauf aber nicht unterbrochen A Fehler Im Verlaufsprotokoll wird eine Meldung angezeigt und das System versucht das Problem zu korrigieren manchmal durch Verwendung eines anderen Parameters Durch einen Fehler wird die aktuelle Analyse nicht unterbrochen Wenn der Fehler jedoch w hrend der Bereitschaftspr fung Ready Check auftritt wird die Analyse nicht gestartet Abbruch Im Verlaufsprotokoll wird eine Meldung angezeigt und die Ausf hrung des aktuellen Programms wird abgebrochen Dok 065215 01 3 08 61 Bedienungsanleitung zum ICS 900 In der Tabelle unten sind die Fehlermeldungen des ICS 900 aufgef hrt Auf der in der Tabelle angegebenen Seite finden Sie weitere Unterst tzung zum jeweiligen Problem Alarmmeldungen und Fehlerbedingungen Siehe Conductivity exceeds limit Leitf higkeit bersteigt Grenzwert Seite 62 Flow rate calibration error Flussrat

Ionenchromatographiesystem ICS-900 Bedienungsanleitung

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