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Betriebsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-4

1. Zinkchlorid 50 233 o 28 keine Ver nderung keine Veranderung 50 28 keine Ver nderung keine Veranderung 50 XT R o 28 tr b wei keine o Ver nderung Zinksulfat 35 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 35 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 35 XT R o 28 tr b wei keine Veranderung Harnstoff 51 233 28 Ver nderung keine Ver nderung 51 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 51 XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung Hydrochinon 6 7 233 i 28 klar braun verf rbt keine Veranderung 6 7 28 gedeckt rotbraun keine verf rbt Ver nderung 6 7 XT R 28 klar braun verf rbt keine o Ver nderung Anorganische Verbindungen Chemikalie Mat SP CB EZ CB Beurteilung CB Kurzzeit GB Konz pr fung Hydrazin 15 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 15 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 15 XT R 28 keine Veranderung keine Veranderung Wasserstoff peroxid Wasserstoff superoxid Perhydrol 3 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 3 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 3 XT R o 28 trib wei keine Veranderung 30 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 30 XT 28 keine V
2. 38 e Aufstellung und Inbetriebnahme Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Gummiventil Trocknungsgef z B Weithalsfilter verschlussflasche Trocknungsgef z B Trocknungsgef Injektionsflaschen z B Rundkolben Trockenrechen T verschiedene Deckel 8300 Ausf hrungen f r max 24 Gummiventile ALPHA 1 4 LDpus ALPHA 2 4 LDpus Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Aufstellung und Inbetriebnahme 39 Anschlussstutzen f r Gummiventil zum Erweitern Trocknungskammer 8457 der Trocknungskammer max 18 St ck Trocknungsgef z B Gummiventil Rundkolben Verteilerst ck Q ei Trocknungsgef z B Ampulle Trocknungsgefaf z B Injektionsflaschen max 5 Stellfl chen Produktschale 2375 unbeheizt Ubergangsflansch ALPHA 1 4 LDpus ALPHA 2 4 LDpus 40 Aufstellung und Inbetriebnahme Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 4 8 4 Gummiventile Mit den Gummiventilen Best Nr 121860 k nnen Rundkolben Weithalsfilterverschlussflaschen oder Verteilerst cke f r Ampullen and einen Trockenrechen oder eine Trocknungskammer angeschlossen werden Je nach Anschluss des Zubeh rteils kann der blaue Stopfen entfernt werden 1 Absperrknebel 2 Anschluss Gefriertr
3. E r DRETI x it Mit dem rechten Softkey edit den Editiermodus einleiten Der Fokus wird invertiert dargestellt Der Sollwert kann nun mit den Tasten Auf und Ab in einem zul ssigen Bereich ver ndert werden Sollwerte Gefrieren 4 00 him Der Sollwert wird mit ok best tigt oder mit abbruch Om verworfen Der Editiermodus wird verlassen 48 LDplus Anlagensteuerung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 5 7 1 1 Sollwerte fiir Gefrieren Zeitgeber Zeit f r die Abschnittzeit der Phase Gefrieren Die Zeit ist von 1 Minute bis 200 Stunden einstellbar Bei Sollwert unendlich ist der Zeitgeber f r die Phase Gefrieren deaktiviert 5 7 1 2 Sollwerte f r Haupttrocknen amp Nachtrocknen Zeitgeber Zeit f r die Abschnittzeit der Phase Haupttrocknen bzw Nachtrocknen Die Zeit ist von 1 Minute bis 200 Stunden einstellbar Bei Sollwert unendlich ist der Zeitgeber f r die Phase Haupttrocken bzw Nachtrocknen deaktiviert Vakuum Sollwertvorgabe f r Regelvakuum in der Trocknungskammer w hrend Haupttrocknen bzw Nachtrocknen Die Option Vakuumregelung muss installiert sein Der Wertebereich ist von 6 1 mbar bis 0 0010 mbar in umgerechnet 1 C Schritten nach Dampfdruckkurve ber Eis f r Wasser anw hlbar Sollwerte f r Nachtrocknen sind nur verf gbar wenn die Option Drucksteuerung installiert ist 5 7 2 Sonderfunktionen Unter
4. Veranderung 25 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 25 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 25 XT R o 28 Proben wei keine o Ver nderung Natronlauge 1 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 1 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 1 XT R o 28 trib wei keine Veranderung 10 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 28 Ver nderung keine Ver nderung 10 XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 30 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 30 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 30 XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 89 Salze anorganische und organische ges ttigte L sungen Chemikalie Mat SP CB EZ CB Beurteilung CB Kurzzeit GB Konz pr fung Aluminiumchlorid 42 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 42 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 42 XT R o 28 leicht tr b keine o Veranderung Eisen li sulfat 21 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 21 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 21 XT R o 28 tr b wei keine o Ver nderung Eisen lll chlorid 48 233 o 28 leicht braun
5. ACHTUNG Vertr glichkeit des Deckels bzw der Trocknungs kammer pr fen siehe auch Anlage Spannungsriss und Chemikalienbest ndigkeit PLEXIGLAS Die Gefriertrocknungsanlagenn und das Zubeh r bestehen aus unterschiedlichen Materialien eine evtl Unvertr glichkeit muss beachtet werden Die Vertr glichkeit der u eren Schutzschicht aus LYO CHAMBER GUARD wurde bisher in der Praxis nicht berr ft Eine vollkommene Best ndigkeit kann nicht gew hrleistet werden Beim Autoklavieren muss die Dauertemperaturbest ndigkeit der einzelnen Materialien beachtet werden Bitte fragen Sie von Fall zu Fall bei uns an Bei Verwendung von Gefahrenstoffen besteht die Pflicht zur Desinfektion der Gefriertrocknungsanlagen und des Zubeh rs 7 1 9 Pr fungen durch den Benutzer Der Benutzer hat darauf zu achten dass zur Sicherheit beitragende wichtige Teile der Gefriertrocknungsanlage nicht besch digt sind Dies gilt besonders f r e Deckel oder Trocknungskammer e Dichtungen e lstand Vakuumpumpe e Zubeh r wobei besonderes Augenmerk zu richten ist auf Ver nderungen wie Korrosionsbildung Anrisse Materialabtragung etc Au erdem ist eine regelm ige Schutzleiterpr fung durch zuf hren 64 e Wartung und Instandhaltung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 7 2 Instandhaltungsarbeiten GEFAHR Bei Instandhaltungsarbeiten die die Entfernung der Verkleidung erforde
6. Formmasse Der Unterschied ist allerdings oft nur graduell Deshalb sind die Best ndigkeitslisten f r diese Materialien auch nahezu identisch Genaueren Aufschluss dar ber wie die einzelnen PLEXIGLAS Sorten den Pr fergebnissen zuzuordnen sind gibt 2 1 Zeichenerkl rung Die Pr fergebnisse der Chemikalienbest ndigkeit sind insbesondere bei dauerhafter Einwirkung von Agenzien auf spannungsfreie Kunststoffe anwendbar Abb 1 Pr fung auf Chemikalienbest ndigkeit nach DIN 53476 Pr fk rper lt Beh lter Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 77 1 2 Spannungsrissbildung In vielen Anwendungsf llen muss mit Spannungen z durch Bearbeitung Warmformen Schrauben Klemmen Kalteinbiegen oder lokal unterschiedlichen W rmebelastungen gerechnet werden Die dadurch erzeugten Spannungen m ssen dann bei der Beurteilung des Verhaltens von PLEXIGLAS ber cksichtigt werden Sind Kunststoffe in Luft ber einen bestimmten Wert hinaus spannungs bzw dehnungsbelastet dann entstehen abh ngig von der anliegenden Spannung bzw Dehnung nach kurzer hohe Spannung oder langer Zeit niedrige Spannung im Material Risse Die gleichzeitige Einwirkung bestimmter Agenzien kann diese Zeitspanne bis zum Auftreten erster Risse drastisch verk rzen Diese Erscheinung bezeichnet man als umgebungsbedingte Spannungsrissbildung oder abgek rzt Span
7. e dem Druck der w hrend der Trocknung in der Trocknungskammer herrscht Mit steigendem Druck nicht Vakuum erh ht sich die Sublimationsgeschwindigkeit und die Trocknungszeit wird verk rzt Der w hrend der Haupttrocknung anfallende Wasserdampf wird nicht von der Vakuumpumpe abgesaugt sondern vom Eiskondensator aufgenommen Aufgabe der Vakuumpumpe ist es den Partialdruck der unkondensierbaren Gase zu senken so dass der Wasserdampftransport vom Produkt zum Eiskondensator stattfinden kann W hrend der Haupttrocknung wird die Feuchte durch Sublimation w hrend der Nachtrocknung die gebundene Feuchte durch Desorption entfernt Der Restfeuchtegehalt des Trocknungsgutes ist im Wesentlichen abh ngig e von der Temperatur des Trocknungsgutes w hrend der Nachtrocknung e von dem Endvakuum welches w hrend der Nachtrocknung erzielt wird Das Ende der Haupttrocknungsphase ist erreicht wenn Produkttemperatur und Stellfl chentemperatur ann hernd gleich sind Temperaturdifferenz zwischen Stellfl che und Produkt ca 3K bis 5K Soll auch das adsorptiv gebundene Wasser aus dem Produkt entfernt werden kann zur Nachtrocknungsphase bergegangen werden Der Trocknungsverlauf von einer Substanz mit einem Feststoffgehalt von ca 10 ist in dem nachfolgenden Bild dargestellt Im ersten Viertel der Haupttrocknung fallen bereits 50 Wasser an im n chsten Viertel erneut 50 des verbleibenden Wassergehalts usw bis sich die Trock
8. 1 6 1 ACHTUNG Netzstecker ziehen A Da in der Anlage unter Spannung stehende Teile zug nglich sind muss vor dem ffnen der Seitenverkleidungen oder vor Entfernen des Bedienpultes der Netzstecker gezogen werden F r Wartungsarbeiten ist die Anlage mit dem Netzschalter auszuschalten 1 6 2 ACHTUNG L sungsmittel A Ausgangsgut mit z B hoher L sungsmittelkonzentration oder s urehaltiges Gut k nnen nicht ohne besondere Schutzma nahmen und apparative Vorkehrungen wie z B K hlfalle zum Schutz der Vakuumpumpe getrocknet werden ggf R ckfrage im Werk Das Ger t kann auch durch Korrosion besch digt werden Besondere Vorsicht ist bei der Handhabung mit Aziden geboten da sich in Verbindung mit Kupfer oder Buntmetallen ein gef hrlicher Sprengstoff bildet Eine R ckfrage im Werk ist unbedingt erforderlich 1 6 3 HINWEIS Reinigung und Pflege der Anlage A Bei infekti sen toxischen pathogenen und radioaktiven Substanzen sind die Gefahrenhinweise der zugeh rigen Sicherheitsvorschriften zu beachten 1 6 4 ACHTUNG Festfrieren von Gliedma en W hrend des Betriebes der Gefriertrocknungsanlage kann es zu gef hrlichen Situationen in der Eiskondensatorkammer kommen Beim Einsetzen der Stellfl chen ist darauf zu achten dass die Gliedma en nicht mit dem Eiskondensator in der Eiskondensatorkammer in Ber hrung kommen da sonst das Gliedma dort anfrieren kann Ein Abl sen des Gliedma es ist nur unt
9. Chemikalie Mat SP CB EZ CB Beurteilung CB Kurzzeit GB Konz 1 Butanol 100 233 28 Rissbildung kein gequollen Veranderung 100 7 stark gequollen wei kein eVer nderung 100 XT R 1 weich wei stark keine H gequollen Veranderung 4 Hexanol 98 233 H 28 keine Ver nderung keine o Veranderung 98 XT 28 ganzleicht gequollen keine Veranderung 98 XT R 7 gequollen wei matt keine Ver nderung 80 Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 4 Methoxy 2 propanol 99 233 1 stark gequollen keine H angel st Ver nderung 99 7 stark angel st kein Ver nderung 99 XT R 1 Proben aufgel st Oberfl che tr b 1 Pentanol 100 233 28 Rissbildung keine gequollen Ver nderung 100 28 tr b gequollen keine H Veranderung 100 XT R 1 weich wei stark keine gequollen Ver nderung 2 Propanol 100 233 7 Rissbildung keine gequollen Ver nderung 100 XT 7 gequollen wei keine Rissbildung Ver nderung 100 XT R 1 gequollen wei matt keine Veranderung Cyclohexanol 99 5 233 28 keine Veranderung keine Veranderung 99 5 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 99 5 XT R 7 gequollen wei matt keine Ver nderung Ethanol 100 233
10. Kombination von wechselndem Druck und chemischer Reaktion k nnen das Gef ge der Metalle und Kunststoffteile angreifen bzw zerst ren Kaum nachweisbare Risse an der Oberfl che vergr ern sich und schw chen das Material ohne deutlich sichtbare Anzeichen daf r zu hinterlassen Bei Feststellung einer sichtbaren Gef gezerst rung an der Oberfl che einer Rissbildung einer Druckstelle oder einer sonstigen Ver nderung wie auch Korrosionserscheinungen ist das betreffende Teil Stellfl che Gef Trocknungskammer etc im Interesse der eigenen Sicherheit unverz glich auszutauschen Um Sch den vorzubeugen sind L fter Deckeldichtung Gef e Gestelle Trocknungskammer Stellfl chen etc regelm ig zu reinigen Die Reinigung des Zubeh rs sollte au erhalb der Gefriertrocknungsanlage einmal w chentlich oder besser nach jedem Gebrauch erfolgen N Es sind entsprechende Vorsichtsma nahmen zu beachten und einzuhalten falls die Gefahr der toxischen radioaktiven oder pathogenen Kontamination besteht Besonders Aluminiumzubeh r ist stark korrosionsgef hrdet F r die Reinigung dieser Teile sollte daher besonders neutrales Reinigungsmittel benutzt werden dessen pH Wert zwischen 6 und 8 liegt Alkalische Reinigungsmittel pH gt 8 sind zu vermeiden Die Lebensdauer wird dadurch erh ht und die Korrosionsanf lligkeit wesentlich vermindert Eine sorgf ltige Pflege durch den Benutzer verl ngert die Lebensdauer und v
11. Luftzirkulation des K lteanlagen W rmetauschers nicht mehr gegeben ist Die Gefriertrocknungsanlage soll in Waage aufgestellt werden Die Umgebungstemperatur sollte min 10 C bis max 25 C betragen Die K ltemaschine der Gefriertrocknungsanlage wird luftgek hlt Eine ausreichende Luftzirkulation muss sichergestellt sein Die Anlage sollte m glichst frei und mindestens 30 cm von der Wand entfernt aufgestellt werden Die Aufstellung sollte nicht in der N he von Heizk rpern oder W rmequellen erfolgen und eine direkte Sonneneinstrahlung muss vermieden werden Bei unzureichender Luftzirkulation und oder zu hoher Umgebungstemperatur steigen die Temperatur und der Druck im K hlsystem Dies kann beim berschreiten des maximal zul ssigen Betriebsdrucks zum Ausfall der K lteanlage f hren Am Aufstellungsort werden folgende Anschl sse ben tigt 4 2 Netzanschluss Die auf dem Typenschild angegebene Betriebsspannung muss mit der rtlichen Versorgungsspannung bereinstimmen CHRIST Gefriertrocknungsanlagen sind Ger te der Schutz klassel Die Ger te des Typs ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus sind mit einer dreiadrigen Netzanschluss leitung mit Kaltger testecker ausger stet siehe auch Kap 1 3 Technische Daten 4 3 Sicherung bauseits Die Gefriertrocknungsanlage ist typisch mit jeweils 16 AG abzusichern Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Aufstellung und Inbe
12. 7 weich gequollen keine Veranderung 100 4 gequollen keine H Ver nderung 100 XT R 1 weich gequollen keine wei Ver nderung 50 233 S gequollen keine Ver nderung 50 1 gequollen keine Ver nderung 50 XT R 1 gequollen wei matt keine Ver nderung Ethylenglykol 100 233 28 keine Ver nderung keine o Veranderung 100 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 100 XT R 28 keine Ver nderung keine Veranderung Ethylenglykol Frostschutz 50 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 50 28 keine Ver nderung keine Veranderung 50 XT R 28 leicht tr b keine o Ver nderung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 81 Glyzerin 98 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 98 28 keine Ver nderung keine Veranderung 98 XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung Methanol 100 233 4 weich gequollen keine Ver nderung 100 XT 1 weich gequollen keine Ver nderung 100 XT R S 1 weich gequollen leicht tr b wei Phenol gel st in Wasser 5 233 1 wei klebrig keine gequollen Ver nderung 5 1 wei klebrig gequollen Veranderung 5 XT R S 1 wei klebrig keine gequollen Ver nderung Organische L sungsmittel Kraftstoffe C
13. Anlagensteuerung 45 5 4 3 Softkey Funktion Softkeys sind Tasten denen dynamisch Funktionen zugeordnet werden Die momentane Tastenfunktion wird im Display direkt neben der Taste im schwarzen Feld angezeigt Im Bild z B ist dem linken Softkey die Funktion modus Omm zugeordnet dem rechten Softkey die Funktion men 5 5 Wertefenster Das Wertefenster wird nach der Initialisierung der LDplus Anlagensteuerung eingeblendet Es ist in zwei Bereiche unterteilt das linke Wertefenster und das rechte Wertefenster Das linke bzw rechte Wertefenster ist wie folgt eingeteilt Messwertkanal Sollwert Einheit des Messwertes Istwert Mit der Taste Auf wird der anzuzeigende Messwertkanal im linken Wertefenster gew hlt Taste Ab w hlt im rechten Wertefenster den Messwertkanal Es stehen die folgenden Messwertkan le zur Verf gung Gesamtzeit z hlt die Zeit des gesamten Prozesslauf Abschnittszeit z hlt die Zeit einer einzelnen Phase Gefrieren WarmUp Vakuumpumpe u s w Eiskondensatortemperatur Temperatur des Eiskondensators Vakuum in mbar Vakuum in der Trocknungskammer Dieser Messwertkanal kann nur angew hlt werden wenn eine Vakuummesssonde installiert ist Vakuum umgerechnet in C Vakuum in der Trocknungskammer in C umgerechnet nach der Dampfdruckkurve ber Eis f r Wasser siehe Kapitel Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung Dieser Messwertkanal kann nur an
14. Produkte ist es hin und wieder notwendig das Ger t oder ein Zubeh rteil an den Hersteller zur ckzusenden Um eine R cksendung von Gefriertrocknungsanlagen Rotations Vakuum Konzentratoren Ersatzteilen oder Zubeh r z gig und wirtschaftlich bearbeiten zu k nnen ben tigen wir vollst ndige und umfassende Angaben zum Vorgang F llen Sie deshalb die nachfolgend aufgef hrten Formulare komplett aus und senden Sie sie unterschrieben zusammen mit dem Produkt zur ck an Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH An der Unteren S se 50 37520 Osterode Deutschland 66 e Wartung und Instandhaltung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 1 Unbedenklichkeitsbescheinigung des Betreibers Dekontaminationserklarung Als zertifiziertes Unternehmen und aufgrund gesetzlicher Vorschriften zum Schutz unserer Mitarbeiter und der Umwelt sind wir verpflichtet fiir alle Wareneingange die Unbedenklichkeit zu dokumentieren Zu diesem Zweck ben tigen wir eine Dekontaminationserkl rung Das Formular muss von autorisiertem Fachpersonal vollst ndig ausgef llt und abgezeichnet werden Bringen Sie das Original gut sichtbar au en an der Verpackung an HINWEIS Liegt der R cksendung keine entsprechende Erkl rung bei f hren wir eine kostenpflichtige Dekontamination zu Ihren Lasten durch 2 Formular zur R cksendung defekter Teile Auf diesem Formular werden die produktbezogenen Daten eingetragen
15. Sie erleichtern die Zuordnung und erm glichen eine z gige Abwicklung der R cksendung Werden mehrere Teile in einem Paket zur ckgeschickt sollte zu jedem defekten Teil eine separate Fehlerbeschreibung beigef gt werden Eine ausf hrliche Fehlerbeschreibung ist notwendig um die Reparatur z gig und wirtschaftlich durchzuf hren Vermerken Sie auf diesem Formular unbedingt in dem vor gegebenen Feld wenn ein Kostenvoranschlag gew nscht wird Kostenvoranschl ge werden nur auf ausdr cklichen Wunsch und gegen Berechnung erstellt Bei Auftragserteilung werden die Kosten verrechnet 3 Abholauftrag nur innerhalb Deutschlands Auf Ihren Wunsch beauftragen wir eine Spedition mit der Abholung des Ger tes In diesem Fall f llen Sie den Abholauftrag aus und senden das Formular per E Mail oder Fax an uns zur ck HINWEIS Das Ger t muss transportsicher verpackt werden am besten in der Originalverpackung Wird das Produkt in einer ungeeigneten Verpackung an uns gesendet erfolgt die Neuverpackung f r den R cktransport zu Ihren Lasten Die Formulare stehen als Online Formular Download unter www martinchrist de Servicebereich zur Verf gung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Wartung und Instandhaltung 67 8 Optionen 8 1 Prozessleitsystem LPC 32 Software Auf Anfrage Siehe separate Betriebsanleitung 8 2 Prozessleitsystem LPC 32 Software mit PC Hard
16. Sonderfunktionen ist Sonderzubeh r Abtauvorrichtung und elektrische Hebevorrichtung der Gefriertrocknungsanlage zu bedienen Sonderfunktionen Abtauen Elektrische Hebevorrichtung Standb Wenn die entsprechende Option in der Gefriertrocknungsanlage nicht installiert ist wird dies durch die Meldung Option nicht vorhanden signalisiert D 1 Option nicht vorhanden Eine detaillierte Beschreibung der Sonderfunktionen ist im Kapitel LDplus Sonderfunktionen nachzulesen 5 7 3 Prozess amp Anlagen Info Weitere Informationen siehe Kapitel 5 7 3 Prozess amp Anlagen Info Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus LDplus Anlagensteuerung 49 5 7 4 Optionen 5 7 4 1 5 7 4 2 5 7 4 3 Unter dem Men Optionen sind die Funktionen Kontrast Sprache Einstellungen und Service anw hlbar Optionen Kontrast Sprache Einstellungen Standb Kontrast m Men Kontrast wird der Kontrast des LC Displays ver ndert Dieser ist an die rtlichen Lichtverh ltnisse des Aufstellungsortes der Gefriertrocknungsanlage anzupassen Display Kontrast ndern Sprache Die Anlagensteuerung LDplus kann in den Sprachen Deutsch Englisch Franz sisch Spanisch Polnisch und Russisch bedient werden Sprache w hlen Deutsch English Francais mStandb Einstellungen Unter Einstellungen kann die Bedienung und Prozessf
17. Ver nderung Kupfersulfat 17 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 17 28 keine Ver nderung keine Veranderung 17 XT R 28 trib wei keine Veranderung Magnesiumsulfat 21 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 21 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 21 XT R 28 leicht tr b keine Ver nderung Natriumacetat 32 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 32 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 32 XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung Natriumearbonat Soda 2 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 2 XT 28 keine Ver nderung 2 XT R 28 Proben tr b wei Ver nderung 20 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 20 28 keine Ver nderung keine Veranderung 20 XT R 28 tr b keine Veranderung Natriumchlorid Kochsalz 10 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 10 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 XT R 28 tr b wei keine Ver nderung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 91 Natriumphosphat 20 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 20 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 20 XT R o 28 leicht tr b keine o Ver nderung Natriumdihydrogen phosphat 50 233 28 keine Ver nderung keine
18. der Eiskondensatorkammer siehe Abb 1 Beispiele f r Trocknungsgef e e Schalen e Injektions Flaschen verschlie bar unter Vakuum 5 3 j Fees ees oer Je tamme manni mr 4 Abb 2 Verfahren B Zweikammer System Gefrieren separat z B Tiefk hltruhe und Trocknen au erhalb der Eiskondensatorkammer siehe Abb 2 Beispiele f r Trocknungsgef e e Schalen e Injektions Flaschen verschlie bar unter Vakuum e Rundkolben Weithals Filterverschlussflaschen e Ampullen 1 Vakuumpumpe 7 Vakuummesssonde 2 Eiskondensatorkammer 8 Ablassventil 3 Eiskondensator 11 Drucksteuerventil 4 Glasdeckel 12 Bel ftungsventil 5 Trocknungskammer 13 Gummiventil 6 Elektr beheizte Stellflache 14 Isolation Die Zubeh rkomponenten werden gem Verfahrensschema an die Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 ALPHA 2 4 LDpius angeschlossen Dabei sind die folgenden Hinweise zu beachten Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Aufstellung und Inbetriebnahme 35 Als Verbindungselemente denen Zentrier und Spannringe mit Fl gelschrauben Kleinflansch Verbindung nach ISO 28403 bzw DIN 2861 siehe nachfolgende Hinweise Hinweise zur Verbindung mit Zentrier und Spannringen Oftmals sind nicht korrekt sitzende Kleinflanschverbindungen zwischen Aggregaten und Schlauchverbindungen die Ursache f r gravierende Vakuumprobleme Bit
19. des berdruckventils vorzunehmen Das gesammelte l ist im Schauglas sichtbar und wird an der Ablassschraube abgelassen Bitte separate Betriebsanleitung der Vakuumpumpe beachten 4 8 Erste Inbetriebnahme ACHTUNG Sorgen Sie vor der ersten Inbetriebnahme daf r dass Ihre Gefriertrocknungsanlage ordnungsgem aufgestellt und installiert ist siehe Punkt 4 1 Aufstellungsort und folgende Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Aufstellung und Inbetriebnahme 33 4 8 1 Funktions und Bedienelemente Bel ftungs und Ablassventil Eiskondensatorkammer Eiskondensator Anlagensteuerung LDpus Netzschalter Vakuumanschluss Serielle Schnittstelle Vakuummesssonde Zus tzlicher Anschluss Schnittstelle Option sep Zubeh r Anschluss Spannungsversorgung Vakuumpumpe Anschluss Spannungsversorgung Drucksteuer und Absperrventi Netzabsicherung Netzkabel Potentialausgleichsschraube f r Schutzleiterpf fung und zentraler Typenschild Warmtauscher Erdungsanschluss K lteanlage 34 e Aufstellung und Inbetriebnahme Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 4 8 2 Anschluss von Vakuummesssonde Vakuumpumpe und Drucksteuerventil Verfahrensschema e Abb 1 Verfahren A Einkammer System Gefrieren und schonendste Trocknung von niedrig gefrierenden bzw thermolabilen Substanzen auf gek hlter Stellfl che in
20. einen Wert gt 20 C w hrend der Trocknung ansteigen Um Sch den an der Vakuumpumpe durch das Absaugen kondensierbarer Gase zu verhindern schlie t das Drucksteuer ventil bei dieser Temperatur automatisch und diese Fehlermeldung wird ausgegeben Das Verhalten des K ltesystems ist in diesem Fall zu beobachten bitte wenden Sie sich ggf an Ihren Kundenservice Temperaturmessf hler Eiskondensator defekt Diese Fehlermeldung erscheint wenn der Temperaturf hler nicht angeschlossen oder defekt ist Bitte wenden Sie sich in diesem Fall an Ihren Kundenservice Temperaturmessf hler Abtauheizung defekt Diese Fehlermeldung erscheint wenn der Temperaturf hler nicht angeschlossen oder defekt ist Bitte wenden Sie sich in diesem Fall an Ihren Kundenservice Netzausfall Ein Netzausfall wird erkannt wenn unter Betriebsbedingungen Run Modus die Spannungsversorgung unterbrochen wurde Sobald die Netzspannung wieder verf gbar ist wird der Prozess fortgesetzt Prozesszeiten werden zur ckgesetzt auf Null Regelsollwerte bleiben erhalten Werkseinstellungen geladen S mtliche Einstellungen wurden auf den Auslieferungszustand der Anlage zur ckgesetzt Die Werkseinstellungen werden geladen wenn der entsprechende Men punkt im Servicemen ausgef hrt wurde oder ein Fehler im Parameterspeicher vorlag 10 Kommunikationsfehler 0x20 Fehler im IO Modul LDplus EA Bitte wenden Sie sich in diesem Fall a
21. gef hrt Dazu zuerst die Sprachf hrung mit den Tasten Auf bzw Ab w hlen und mit dem Softkey weiter mO best tigen mw L O Danach wird der Anwender Schritt f r Schritt durch das Tutorial gef hrt Zum Schluss erfolgt die Abfrage ob das Tutorial beim n chsten Einschalten der Anlage wieder angezeigt werden soll deutsch Tutorial beendet amp Tutorial beim n chsten Einschalten der Anlage anzeigen Haupttrocknen 42 Aufstellung und Inbetriebnahme Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 5 LDplus Anlagensteuerung 5 1 Einleitung LDplus Lyo Display Plus steht f r eine komfortable Benutzeroberflache zur intuitiven Steuerung von Gefriertrocknungsprozessen 5 2 Das LDplus Bedienerpanel SS cHAist 21 3 Standby Beleuchtetes LC Display 240x64 Pixel Linker Softkey Om Rechter Softkey Taste Auf Taste Ab b s Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus LDplus Anlagensteuerung 43 5 3 Kurz bersicht Bedienung Die Bedienung der LDplus Anlagensteuerung erfolgt mittels vier zentral platzierten Tasten auf der Bedienfolie Den vier Tasten Cen sind folgende Aktionen zugeordnet e Linker Softkey Omm amp Rechter Softkey Softkeys sind Tasten denen dynamisch Funktionen zugeordnet werden Die moment
22. keine Veranderung 48 28 leicht braun keine Veranderung 48 XT R o 28 gelb tr b matt keine Veranderung Kaliumaluminium sulfat Alaun 5 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 5 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 5 XT R o 28 tr b wei keine o Veranderung Kaliumcarbonat 50 233 28 keine Veranderung keine Veranderung 50 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 50 XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung Kaliumchlorid 25 233 a 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 25 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 25 XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung Kaliumnitrat 24 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 24 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 24 XT R o 28 tr b wei keine o Ver nderung 90 e Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Kalium Permanganate 6 233 28 matt Oberfl che braun 6 28 matt Oberfl che keine braun Ver nderung 6 XT R 28 matt Oberfl che keine schwarz Ver nderung Kaliumsulfat 10 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 XT R 28 leicht tr b keine
23. nutzt Der dabei verwendete Wolfram Draht reagiert mit den Bestandteilen des umgebenden Gases und hat daher nur eine begrenzte Lebensdauer Insbesondere kohlenstoffhaltige Substanzen wie z B alkoholische Verbindungen verk rzen die Lebensdauer extrem Die Vakuummesssonde ist wartungsfrei u ere Verschmutzungen mit einem Tuch entfernen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Wartung und Instandhaltung 61 7 1 4 Gummiventile Besondere Aufmerksamkeit ist den Gummiventilen zu widmen Sollten die Gummiventile schwerg ngig geworden sein m ssen sie zerlegt gereinigt mit Vakuumfett leicht eingefettet und wieder zusammengebaut werden 7 1 5 Vakuumpumpe Zur Wartung der Vakuumpumpe bitten wir Sie die beigef gte Betriebsanleitung der Vakuumpumpe zu beachten Erg nzend hierzu m chten wir auf folgende Punkte besonders hinweisen Der lstand der Vakuumpumpe muss regelm ig am Schauglas kontrolliert werden bei Dauerbetrieb mindestens einmal pro Woche Fehlendes l ist ber den leinlass nachzuf llen Zum Nachf llen siehe Betriebsanleitung der Vakuumpumpe Der erste lwechsel ist nach ca 100 Betriebsstunden vorzunehmen Die weiteren lwechselintervalle richten sich nach den Betriebsbedingungen Allgemein ist ein lwechsel nach ca 500 bis 1000 Betriebsstunden erforderlich Der lwechsel sollte grunds tzlich nur bei warmer Pumpe durchgef hrt werden 7 1 6 Auspufff
24. oder abgeleitet werden Das Bel ftungsventil und das Ablassventil an der linken Seite der Anlage werden geschlossen Auf die Eiskondensatorkammer wird die Trocknungskammer oder ein Deckel aufgesetzt Die evtl vorhandenen Gummiventile an der Trocknungskammer werden geschlossen Das weitere Zubeh r 2 Stellflachen Anschl sse f r Rund kolben wird entsprechend dem Lieferumfang komplettiert Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Aufstellung und Inbetriebnahme 37 4 8 3 Prinzip Darstellung der Zubeh relemente Das weitere Zubeh r z B Trocknungskammer Stellfl chen Anschl sse f r Rundkolben wird entsprechend dem Lieferumfang komplettiert Schliffstopfen Trocknungskammer 300 mit 12 Anschl ssen Gummiventil Trocknungsgef Verteilerst ck z B Rundkolben Zusatzkammer 300 mit 12 Anschl ssen Trocknungsgef z B Ampulle z gt Trocknungsgef Produktschale z B Injektionsflaschen oder 5 Stellfl chen 9265 unbeheizt Verschlussvorrichtung mit 1 Stellfl che 8250 beheizt erweiterbar auf max 2 bzw max 4 Trocknungskammer H Stellfl chen je nach 2300 Ausf hrung Ce Ee Injektionsflaschen Tropfschale Bodenplatte ALPHA 1 4LDpus ALPHA 2 4 LDpus
25. und Gasstr mung im Vordergrund Die Zusammenh nge sind im folgenden Bild dargestellt Wirkungsweise der Gefriertrocknung in einer Produktschale W rmestrahlung H Wasserdampf A Gef N Produkt Eiskern Sublimationszone T lt Kollapstemperatur Kontakt W rmestrahlung Warmeiibertragung Stellfl che Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung 23 Die W rmeleitung erfolgt von den beheizten Stellflachen ber direkten Kontakt mit dem Gef boden und oder ber W rmestrahlung zwischen Stellfl che und Gef bzw Produkt Zu Beginn der Sublimation ist die bertragung von der Gef wand auf das gefrorene Produkt recht wirksam Allerdings wird sich bald eine Zone eisfreien por sen Trockengutes bilden die einen entsprechenden Temperaturgradienten von der Gef wand in das Produkt aufweist Die schlechte W rmeleitung des bereits getrockneten Produkts kann zu einem Anstieg der Temperatur des Eiskerns f hren Steigt die Kerntemperatur ber die Erstarrungstemperatur taut das Produkt an dies gilt insbesondere f r innomogene Produkte und bei gro en Schichtdicken In dieser Phase der Trocknung ist auf eine dosierte Energiezufuhr und eine exakte Temperatur und Druck berwachung zu achten 2 5 Nachtrocknen Der Enddruck welcher sich in der Trocknungskammer einstellt ist von der Eiskondensatortemperatur entsprechend der
26. 12 St ck bzw 24 St ck 12 St ck bzw 24 St ck Physikalische Daten ohne Vakuumpumpe Abmessungen der Anlage Breite 390mm H he 415mm Tiefe 540mm inkl Vakuum flanschanschluss Breite 390mm H he 415mm Tiefe 540mm inkl Vakuum flanschanschluss Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Information 11 ALPHA 1 4 LDpius ALPHA 2 4 LDpius Gewicht ca 42kg ca 55kg Ger uschpegel nach 54 dB A 54 dB A DIN 45635 Funkentst rt gem Klasse B Klasse B EN 55011 F llmengen K ltemittel siehe siehe Anlagenr ckwand Anlagenr ckwand Anschlussdaten mit Vakuumpumpe 0 4KVA Elektrischer Anschluss 1 x 230V 50 60 Hz andere Anschluss werte auf Anfrage 1 x 230V 50 60 Hz andere Anschluss werte auf Anfrage Leistungsaufnahme 1 3kVA 2kVA Max Stromaufnahme 5 5 8A Absicherung 10A 12A Umgebungstemperatur 10 C bis 25 C 10 C bis 25 C h here Temperatur h here Temperatur auf Anfrage auf Anfrage Betriebsmittelanschl sse Vakuumanschluss Kleinflansch Kleinflansch verbindung DN 25KF verbindung DN 25KF ISO 28403 ISO 28403 DIN 2861 DIN 2861 Ablass und Bel ftungsvenitil Schlaucht lle DN10 Au endurch messer 12mm Schlaucht lle DN10 Au endurch messe
27. 2 1 Betriebszustand 5 4 3 Softkey Funktion Wertefenster Trocknungsprozess beginnen 5 6 2 Phase wechseln 5 6 3 Zeitgeber Hauptmen 5 7 1 Sollwerte ndern 5 7 1 1 Sollwerte f r Gefrieren 5 7 1 2 Sollwerte f r Haupttrocknen amp Nachtrocknen 5 7 2 Sonderfunktionen 5 7 3 Prozess amp Anlagen Inf 5 7 4 Optionen 5 7 4 1 Kontrast 5 7 4 2 Sprache 5 7 4 3 Einstellungen 5 7 4 4 Service Men 5 7 5 Tutorial Prozess amp Anlagen Info 5 8 1 Status der Informatio LDplus Sonderfunktionen 5 9 1 Eiskondensator Abtauen 5 9 2 Elektrische Hebevorrichtung optional 6 1 Stromausfall 6 2 Kein ausreichendes Vakuum 6 3 Anlage zeigt keine Funktion 6 4 Keine ausreichende Eiskondensatortemperatur 6 5 Prozess amp Anlagen Info 6 5 1 Fehlermeldungen Wartung und Instandhaltung 61 7 1 Wartungsarbeiten 7 1 1 Eiskondensatorkamme 61 7 1 2 W rmetauscher 61 7 1 3 Vakuummesssonde VSP62 63 61 7 1 4 Gummiventile 62 7 1 5 Vakuumpumpe 62 7 1 6 62 7 1 7 62 7 1 7 1 Reinigung der cknungsanlage Reinigung von Zubeh r 7 1 7 3 Reinigung der Trocknungskammei 7 1 7 4 Pflege des Bel ftungsventils und des Ablassventils a 7 1 8 Desinfektion von Trocknungskammer Deckel und Zubeh r 64 7 1 9 Pr fungen durch den Benutzer 7 2 Instandhaltungsarbeiten 7 2 1 Christ Wartungsvertrag f r Gefriertrocknungsanla
28. 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 85 233 1 stark gequollen keine Ver nderung 85 XT 1 stark gequollen keine angel st Veranderung 85 XT R 4 stark gequollen keine angel st Ver nderung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 87 Salpetersaure 10 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 10 28 keine Ver nderung keine Veranderung 10 XT R o 28 gelb tr b keine o Ver nderung 40 233 H 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 40 XT 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 40 XT R 28 gedeckt grau keine Veranderung 65 233 H 1 sehr stark gequollen matt wei weich gequollen 65 XT 1 sehr stark gequollen matt wei weich gequollen 65 XT R 1 sehr stark gequollen matt wei weich gequollen Salzs ure 10 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 28 keine Ver nderung keine Veranderung 10 XT R o 28 wei tr b keine o Veranderung 32 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 32 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 32 XT R o 28 grau leicht tr b keine Veranderung Schwefels ure 3 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 3 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 3 XT R o 28 wei tr b keine o Ver nde
29. Bei der Anwendung unserer Produkte sind au erdem zu beachten e die regional g ltigen Bauvorschriften und Immissionsschutzgesetze zutreffende Normen e Gew hrleistungen nach VOB oder BGB Berufsgenossenschafts Richtlinien u a F r die Markterh ltlichkeit der genannten Produkte gelten die jeweils aktuellen Lieferprogramme der Halbzouge Inhaltsverzeichnis Seite 1 Einleitung 1 1 Chemikalienbest ndigkeit variiert 1 2 Spannungsrissbildung je nach Einstellung von PC 2 Pr fergebnisse und Drucker 2 1 Zeichenerkl rung 2 2 Ergebnislisten 1 Einleitung F r viele Anwendungen von PLEXIGLAS entsteht die Frage nach der Best ndigkeit beim Kontakt mit bestimmten Agenzien bzw Werkstoffen da diese letztendlich ber die Zul ssigkeit eines geplanten Einsatzzweckes mitentscheidet Zur Beurteilung dient hierf r meistens das unter normierten Bedingungen durchgef hrte Laborexperiment das einerseits einen Vergleich der Wirkung verschiedener Agenzien erlaubt andererseits aber auch einen Vergleich der Wirkung auf verschiedene Kunststoffe 2 PLEXIGLAS 1 1 Chemikalienbestandigkeit Die einfachste M glichkeit Wirkungen dieser Art zu untersuchen besteht darin Pr fk rper ohne zus tzliche Belastung mit den entsprechenden Agenzien in Kontakt zu bringen d h sie in Fl ssigkeiten einzutauchen oder aber bei Feststoffen diese auf die Oberfl che aufzulegen Man spricht dann im allgemeinen von der Pr f
30. Betriebsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus Best Nr 101541 ALPHA 2 4 LDplus Best Nr 101542 CHRIST Gefriertrocknungsanlagen Rotations Vakuum Konzentratoren Version 11 2006 Originalbetriebsanleitung Revision 1 9 vom 19 12 2013 Betriebsanleitung ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Auftrags Nummer Fabrik Nummer Bei einer R ckfrage bitten wir um Bekanntgabe der vorstehenden Nummern Copyright by Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH An der Unteren S se 50 37520 Osterode am Harz Deutschland Tel 49 0 55 22 50 07 0 Fax 49 0 55 22 50 07 12 E mail info martinchrist de Internet www martinchrist de Servicekontakt Serviceanforderung online unter www martinchrist de Servicebereich Tel 49 0 55 22 50 07 84 25 Fax 49 0 55 22 50 07 94 25 E mail service martinchrist de Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Inhalt 1 Allgemeine Information 9 1 1 Einleitung 1 2 Anwendungsgebiet 1 3 Technische Daten 1 3 1 HINWEIS Technische Dokumentation Lieferumfang Normen und Vorschriften Sicherheitshinweise 1 6 1 ACHTUNG Netzstecker ziehen 1 6 2 ACHTUNG L sungsmittel 1 6 3 HINWEIS Reinigung und Pflege der Anlage 1 6 4 ACHTUNG Festfrieren von Gliedma en 1 6 5 HINWEIS Transporthinweis E Unzul ssige Gefriertrocknungsvorg nge 1 1 AR
31. Dampfdruckkurve ber Eis abh ngig z B 1 030 mbar entspricht 20 C 0 370 mbar entspricht 30 C 0 120 mbar entspricht 40 C 0 040 mbar entspricht 50 C 0 011 mbar entspricht 60 C Wird eine Eiskondensatortemperatur von tiefer als 50 C und ein Druck von kleiner als 0 120 mbar erreicht ist die Anlage funktionst chtig Diese Differenz bei leerer nicht mit Produkt bef llter Anlage ist im Wesentlichen dadurch bedingt dass der Enddruck welcher sich im System einstellt von der w rmsten mit Eis beaufschlagten Stelle des Eiskondensators bestimmt wird Des Weiteren wird diese Differenz auch durch R ckst nde oder Anteile von L sungsmitteln im Produkt mit einem h heren Dampfdruck beeinflusst 2 6 Trocknungsende und Bel ften Eine grobe Aussage ber das Trocknungsende l sst sich anhand des Vakuums und der Eiskondensatortemperatur machen Der Eiskondensator wird nicht mehr belastet und erreicht die End temperatur von ca 55 C bzw 85 C Der Druck in der Trocknungskammer sinkt entsprechend der Eiskondensator temperatur Die Vakuumpumpe wird abgeschaltet und die Trocknungskammer ber ein Gummiventil oder das Bel ftungsventil auf der linken Anlagenseite bel ftet Es ist m glich die Anlage ber das Bel ftungsventil statt mit Luft mit Stickstoff oder einem anderen Inertgas zu bel ften ACHTUNG Max 0 2 bar berdruck 24 e Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanla
32. LPHA 2 4 LDplus Essigs ure 100 233 1 Proben aufgel st keine Ver nderung 100 1 Proben aufgel st leicht angel st_ 100 XT R 1 Proben aufgel st stark angel st wei 5 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 5 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 5 XT R 28 Proben tr b wei keine Veranderung Flu s ure 40 233 1 gequollen weich leicht gequollen wei 40 1 gequollen weich ganz leicht wei matt gequollen 40 XT R 4 gequollen weich icht matt wei leicht gequollen Milchs ure 20 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 20 28 keine Ver nderung keine Veranderung 20 XT R 28 tr b wei keine Veranderung 90 233 7 stark gequollen wei keine weich Ver nderung 90 1 stark angel st wei keine H Ver nderung 90 XT R 1 stark angel st wei keine Ver nderung Oxals ure 8 7 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 8 7 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 8 7 XT R 28 trib wei keine o Veranderung Phosphors ure 10 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 XT R 28 tr b wei keine o Ver nderung 50 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 50 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 50 XT R
33. Oar 2 Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung 2 1 Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung 2 2 Vorbereitung 2 3 Gefrieren 2 4 Haupttrocknen 2 5 Nachtrocknen 2 6 Trocknungsende und Bel ften 2 74 Abtauen 3 Beschreibung der Gefriertrocknungsverfahren 3 Gefrieren separat und Trocknen au erhalb der Eiskondensatorkammer Verfahren B auf Stellfl chen 3 2 Gefrieren separat und Trocknen au erhalb der Eiskondensatorkammer Verfahren B mit Verschlussvorrichtung 3 3 Gefrieren separat und Trocknen von Fl ssigkeiten in Kolben Verfahren ee 3 4 Gefrieren separat und Trocknen von Fl ssigkeiten in Ampullen Verfahren B 4 1 Aufstellungsort 4 2 Netzanschluss 4 3 Sicherung bauseits 4 4 Schutzleiterpr fung 4 5 Bel ftung 4 6 Kondensat und Abtauwasser 4 7 Vakuumpumpenabgase 4 8 Erste Inbetriebnahme 4 8 1 Funktions und Bedienelemente 4 8 2 Anschluss von Vakuummesssonde Vakuumpumpe und Drucksteuerventil 4 8 3 Prinzip Darstellung der Zu 4 8 4 Gummiventile 4 8 5 Einschalten beh relemente Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Inhalt 5 LDplus Anlagensteuerung 43 5 5 5 6 5 7 5 8 5 9 Hinweise bei Betriebsst rungen Einleitung Das LDplus Bedienerpanel Kurz bersicht Bedienung Visuelle Komponenten der LDplus Anlagensteuerung 5 4 1 Hauptfenster 5 4 2 Statuszeile 5 4
34. Ver nderung 50 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 50 XT R o 28 ganz leicht tr b keine o Veranderung Dinatriumhydrogen phosphat 8 5 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 8 5 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 8 5 XT R 28 tr b wei keine o Ver nderung Natriumhydrogen sulfat 40 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 40 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 40 XT R o 28 tr b wei keine o Ver nderung Natriumnitrat 45 233 28 keine Veranderung keine Veranderung 45 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 45 XT R o 28 leicht tr b keine o Ver nderung Natriumsulfat Glaubersalz 25 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 25 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 25 XT R o 28 tr b wei keine Veranderung Natriumchlorat 49 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 49 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 49 XT R o 28 tr b wei keine o Ver nderung Natriumthiosulfat 41 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 41 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 41 XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 92 e Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus
35. ane Tastenfunktion wird im Display neben der Taste angezeigt Durch die Softkeys ist durchg ngig eine einfache und transparente Bedienung der Anlagensteuerung m glich e Taste Auf amp Taste Ab Mit den Tasten Auf und Ab werden im Wertefenster die darzustellenden Soll bzw Istwerte ausgew hlt Taste Auf ist dem linken Wertefenster zugeordnet und Taste Ab dem rechten Wertefenster Die verf gbaren Soll bzw Istwerte werden bei Tastendruck der Reihe nach durchgescrollt Im Men dienen die Tasten Auf und Ab zur Fokusbewegung bei Parametereingaben zum Ver ndern des Wertes 5 4 Visuelle Komponenten der LDplus Anlagensteuerung Die Darstellung auf dem LC Display ist in die drei folgenden Bereiche gegliedert e Hauptfenster e Statuszeile e Softkey Funktion iskondensator Vakuum Hauptfenster mbar 21 3 Atm Standb Sofikey Statuszeile Funktion 5 4 1 Hauptfenster Im Hauptfenster werden Soll amp Istwerte Men s und Informationen zum Prozess angezeigt Eisk ndensator _ Vakuum mbar 213 Atm 44 LDplus Anlagensteuerung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 5 4 2 Statuszeile Die Statuszeile informiert ber den aktuellen Betriebszustand die aktive Phase und anliegende Informationen Die Statuszeile ist jederzeit sichtbar Aufbau der Statuszeile Haupttrocknen Betriebszustand _ N N Info Sy
36. aschen etc e Pumpeinrichtung zum Absaugen von Wasserdampf und Luft a Vakuumpumpe zum Absaugen der Luft aus der Trocknungskammer Gaspumpe b Eiskondensator mit Temperaturen von 50 C bis 105 C je nach Ger tetyp zum Absaugen des Wasserdampf aus der Kammer Dampfpumpe Beheizbare geregelte Stellfl chen sind nur mit LSC Anlagensteuerung m glich Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung 17 Sublimation Es soll das Prinzip der Sublimation kurz anhand der Zustandskurve von Wasser erkl rt werden Gefriertrocknung haupts chlich w ssriger L sungen siehe Dampfdruckkurve Ist der Druck h her als 6 11 mbar durchl uft das Wasser alle drei Zust nde fest fl ssig gasf rmig bei der Temperaturerh hung bzw Emiedrigung Bei 6 11 mbar treffen Schmelzdruckkurve Dampfdruckkurve und Sublimationsdruckkurve in einem Punkt dem Tripelpunkt zusammen In diesem Punkt treten alle drei Zust nde nebeneinander gleichzeitig auf Unterhalb dieses Punktes d h der Druck ist kleiner als 6 11 mbar geht das Wasser bei Erreichen der Sublimationsdruckkurve Dampfdruckkurve ber Eis direkt vom festen in den gasf rmigen Zustand ber Druck mbar A SST B subline 6 11 mbar 0 37 mbar 30 C Temperatur C Umrechnungstabelle Dampfdruck ber Eis Sublimationskurve Druckeinheiten 1 100Pa 1Pa 0 01
37. auvorrichtung ausgestattet sein Beim Abtauen mit einer Abtauvorrichtung wird der Eiskondensatorkammer W rme zugef hrt die das angelagerte Eis vom Eiskondensator abtaut e Unter Men gt Optionen gt Einstellungen gt Abtauzeit die ben tigte Zeit zum Abtauen einstellen e Unter Men gt Optionen gt Einstellungen gt Abtautemperatur die maximale Temperatur der Kammer bzw des Eiskondensators w hrend des Abtauvorgangs eingeben e Das Men Men gt Sonderfunktionen gt Eiskondensator Abtauen ffnen Um den Eiskondensator abzutauen muss die Anlage im Standby Modus und vollst ndig bel ftet sein Das Abtauen sollte ohne Deckel auf der Kammer erfolgen um eine Abschaltung wegen berhitzung zu verhindern Mit dem rechten Softkey start wird der Abtauvorgang begonnen Das folgende Fenster erscheint Es wird der Fortschritt des Abtauvorgangs angezeigt Eiskondensator Abtauen 0 00 hm 20 0 01 hm Abtauen Abbildung variiert je nach Ausstattungsvariante Ist die Abtauzeit abgelaufen wird der Abtauvorgang beendet und das Fenster geschlossen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus LDplus Anlagensteuerung 53 5 9 2 Elektrische Hebevorrichtung optional Zum Verfahren der Trocknungskammer mit der Elektrischen Hebevorrichtung ist das Men men gt Sonderfunktionen gt Elektrische Hebevorrichtung zu ffnen die Anlage vollst ndig bel ftet s
38. brig Ver nderung XT 1 gequollen angel st icht matt wei ht angel st XT R gt 1 stark gequollen tr b angel st angel st gequollen FAM Pr fkraftstoff DIN 51604 B 233 H H 1 gequollen angel st icht tr b H XT 4 gequollen angel st tr b angelost gequollen XT R 1 gequollen angel st tr b angelost wei gequollen FAM Pr fkraftstoff DIN 51604 233 H H 1 gequollen angel st keine Ver nderung XT al gequollen angel st tr b wei angel st XT R 1 gequollen angel st tr b wei weich angel st Kraftstoff Nr 1 DIN 53521 233 H 28 Ver nderung keine o Veranderung XT H 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung XT R o 28 leicht tr b keine Ver nderung Kraftstoff Nr 2 DIN 53521 233 28 keine Ver nderung keine o Veranderung XT H H 28 leicht gequollen keine Ver nderung XT R 1 gequollen wei keine Veranderung Ottokraftstoff Normal bleifrei 233 28 gequollen gelb keine Veranderung XT 7 gequollen matt weich keine Ver nderung XT R 1 gequollen braun matt Oberfl che wei matt Ottokraftstoff Normal verbleit 233 28 hellbraun verfarbt keine Veranderung XT 28 gequollen hellbraun keine Ver nderung XT R 1 stark gequollen Oberflache weich braun wei matt Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDp
39. ein W hrend Haupttrocknen bzw Nachtrocknen ist ein Um die Trocknungskammer zu verfahren muss Verfahren der Kammer nicht m glich Die Tasten Auf und Ab werden zum Verfahren der Trocknungskammer benutzt Elektrische Hebevorrichtung Zum Verfahren Tasten Auf und Ab benutzen a Trocknungskamer heben e Trocknungskammer senken 54 e LDplus Anlagensteuerung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 6 Hinweise bei Betriebsstorungen 6 1 Stromausfall Die Anlagensteuerung setzt den Prozess nach einem Stromausfall fort Die vorgew hlten Bedingungen bleiben auch beim Prozessablauf gespeichert Die Prozesszeiten Gesamtzeit und Abschnittszeit werden zur ckgesetzt Durch Stromausfall w hrend der Trocknung kann unter Umst nden die eingesetzte Charge unbrauchbar werden Ob die Charge gerettet werden kann h ngt davon ab in welcher Trocknungsphase sich das Produkt zur Zeit des Stromausfalls befindet Wir unterscheiden zun chst Haupt und Nachtrocknung In der Nachtrocknung befindet sich das Gut wenn der Restwassergehalt etwa 5 erreicht hat Unterhalb dieses Wertes wird das Produkt bei l ngerem Stromausfall allgemein nicht mehr gesch digt Befindet sich das Gut in der Haupttrocknung so empfehlen wir die Anlage zu bel ften das Gut zu entnehmen und in eine K hltruhe umzusetzen Vor der weiteren Inbetriebnahme muss das angetaute Kondensat abgelassen werden 6 2 K
40. ein ausreichendes Vakuum Besondere Aufmerksamkeit ist den Hochvakuumventilen zu widmen Das Ablassventil das Mikrobel ftungsventil sowie die Gummiventile sind zu berpr fen Wir empfehlen nach Ziehen des Netzsteckers die linke Seitenverkleidung der Anlage zu entfernen und dann den Schlauch im inneren des Ger tes von dem Ablassventil abzuziehen das Schlauchende mit einem Gummistopfen zu verschlie en und die Anlage evakuieren Erreicht die Anlage nun den n tigen Betriebsdruck so liegt eine Undichtigkeit im Ventil vor Dies ist auf Festsetzen von Trocknungsr ckst nden oder Wollteilchen der Putzt cher oder Verschlei der O Ringe des Ventils zur ckzuf hren Um dieses zu beseitigen empfehlen wir die Anlage zu evakuieren und ber das Ablassventil zu bel ften so dass sich evtl festgesetzte Teilchen l sen Ggf m ssen die O Ringe ausgetauscht werden Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Hinweise bei Betriebsst rungen 55 Wenn sich die Undichtigkeit auf diese Weise nicht beseitigen l sst muss das Ablassventil gereinigt oder ausgetauscht werden berpr fen Sie die Deckeldichtung auf Verunreinigungen bzw auf Besch digungen Gegebenenfalls reinigen bzw austauschen Kontrollieren ob der Schliffstopffen der aufsetzbaren Trocknungskammer gleichm ig und auf die gesamte Dichtfl che verteilt mit Vakuumfett eingefettet ist Bei Trocknungskammern mit Anschl ssen f r Gummi
41. eine Abfrage ob in die n chste Phase gewechselt werden soll st die letzte Phase aktiv so erfolgt die Abfrage ob der Prozess weiterlaufen oder beendet Standby werden soll Soll der Zeitgeber deaktiviert werden so ist ein Sollwert von unendlich zu w hlen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus LDplus Anlagensteuerung 47 Es gibt die Option dass nach Ablauf der vorgew hlten Zeit automatisch in die nachste Phase gewechselt wird Dies gilt nur f r den Phasenwechsel von Gefrieren gt WarmUp Vakuumpumpe Haupttrocknen gt Nachtrocknen Die Option wird aktiviert unter men gt Optionen gt Einstellungen gt Automatischer Phasenwechsel 5 7 Hauptmen Meniiliste Sofikey Men verlassen Das Hauptmen wird bei aktivem Wertefenster mit dem rechten Softkey men mO aufgerufen WW Fokus Meniititel A Hauptmen Scrollbar Sollwerte andern 1 Sonderfunktionen Prozess amp Anlagen Info Standb Softkey Men punkt ffnen Im Folgenden werden alle Men punkte im Detail erl utert 5 7 1 Sollwerte ndern Sollwerte f r die Phasen Gefrieren Haupttrocknen und Nachtrocknen definieren Zun chst die Phase w hlen Sollwerte ndern Gefrieren A Haupttrocknen Nachtrocknen iter Sollwert mit Fokus selektieren Sollwerte Gefrieren Zeitgeber 0 30 J
42. en Die Fl ssigkeit in der Ampulle wird entweder unter Drehung in einem K hlbad eingefroren oder das Einfrieren erfolgt in einer Tiefk hltruhe Wenn ein schockartiges Einfrieren gew nscht wird empfehlen wir das Einfrieren in fl ssigem Stickstoff oder in einem K hlbad vorzunehmen Die Ampulle wird dann an den Schlauch angeschlossen und die Schlauchklemme entfernt Damit wird der Partialdruck in der Ampulle schlagartig gesenkt und ein partielles Antauen w hrend des Evakuierens wird vermieden Nach diesem Verfahren wird eine Ampulle nach der anderen angeschlossen Das Abschmelzen erfolgt in gleicher Weise Das Schlauchst ck der abzuschmelzenden Ampulle wird abgeklemmt und die Ampulle unter Vakuum mit der Gebl selampe abgeschmolzen Sollte die betreffende Ampulle beim Abschmelzen zu Bruch gehen so wird durch das Absperren mit der Schlauchklemme ein Aufheben des Vakuums im Trocknungsraum vermieden Der Rest der abgeschmolzenen Ampulle wird entfernt und das Schlauchst ck mit einem Blindstopfen verschlossen In dieser Weise kann eine Ampulle nach der anderen abgeschmolzen werden bzw neue Ampullen angeschlossen werden 30 e Beschreibung der GefriertrocknungsverfahrenBedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 4 Aufstellung und Inbetriebnahme 4 1 Aufstellungsort A ACHTUNG Es d rfen keine Papiere T cher oder hnliches hinter die Anlage geschoben werden da sonst die
43. en h lt Wasseranteil in Eisform Eisstruktur Zus tzlich erforderlich Zuf hrung von Energie W rme aber das Material bleibt D gefroren Hintergrund das Vakuum bestimmt die Produkttemperatur Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung 19 2 2 Vorbereitung Bei Anlagen die mit dem Drucksteuerventil ausger stet sind sollte die M glichkeit des Warmlaufens der Vakuumpumpe genutzt werden F r die Lebensdauer der Vakuumpumpe ist es vorteilhaft wenn diese erst dann mit kondensierbaren Gasen belastet wird wenn die Betriebstemperatur der Pumpe erreicht ist Die Vakuumpumpe kann bereits w hrend des Gefrierens mit geschlossenem Drucksteuerventii betrieben werden Die Vakuumpumpe sollte mindestens 15 Minuten warmlaufen bzw vor dem Beginn der Haupttrocknung eingeschaltet werden Unter Umst nden ist es m glich dass w hrend der Haupttrocknung das Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw in der Trocknungskammer ansteigt z B von 0 63mbar auf 0 47mbar obwohl das Ventil zur Vakuumpumpe geschlossen ist Dies ist physikalisch auf die Pumpwirkung des Eiskondensators zur ckzuf hren Cryo Pumping Effect 2 3 Gefrieren Das Gefrieren des Gutes kann in kleineren Mengen innerhalb der Eiskondensatorkammer der Gefriertrocknungsanlage erfolgen Gr ere Mengen werden z B in einer Tiefk hltruhe vorgefroren Sollen Fl ssigkeiten in eine
44. en ist ein kontinuierliches Anschlie en und Entnehmen von Kolben w hrend der Trocknung gestattet Jeder Anschluss besitzt ein Absperr und Beliiftungsventil Sollten die Gummiventile oder Edelstahlventile schwerg ngig geworden sein m ssen die Ventile zerlegt gereinigt mit Vakuumfett leicht eingefettet und wieder zusammengebaut werden Es ist ebenfalls m glich pro Gummiventil ein Verteilerst ck f r 15 Ampullen anzuschlie en Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplusBeschreibung der Gefriertrocknungsverfahren 29 Uber das Verteilerstiick k nnen max 15 Ampullen gleichzeitig im K hlbad eingefroren und am Trockenrechen angeschlossen werden 3 4 Gefrieren separat und Trocknen von Fl ssigkeiten in Ampullen Verfahren B Zum Vork hlen des Eiskondensators und Warmlaufen der Vakuumpumpe werden in der Anlagensteuerung die Kaltemaschine und die Vakuumpumpe aktiviert Die Vakuumpumpe l uft bei geschlossenem Ventil warm Bei Anlagen ohne elektromagnetisches Drucksteuerventil wird der Einsatz eines Handabsperrventils empfohlen andernfalls muss auf ein Warmlaufen der Vakuumpumpe verzichtet werden Der Trockenrechen ist f r den Anschluss von max 48 Ampullen mit Blindstopfen versehen so dass der Rechen bereits vorevakuiert werden kann Mit der mitgelieferten Schlauchklemme wird der erste Schlauch in der Mitte abgeklemmt und der Blindstopfen entfernt Das Vakuum bleibt im System erhalt
45. en aufgel st gequollen angel st wei Ethylmethylketon 99 5 233 1 stark gequollen keine H angel st Ver nderung 99 5 XT 4 stark angel st ht angel st leicht matt 99 5 XT R 1 Proben aufgel st gequollen angel st wei Cyclohexan 99 5 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 99 5 XT 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 99 5 XT R 28 gequollen wei keine Ver nderung Iso Octan 99 5 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 99 5 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 99 5 XT R 28 leicht trub keine Ver nderung n Heptan 99 233 28 keine Ver nderung keine o Veranderung 99 28 keine Ver nderung keine o Veranderung 99 XT R 28 gequollen gedeckt keine wei Ver nderung n Hexan 99 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 99 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 99 XT R 28 gequollen wei keine Ver nderung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 83 Formamid 99 233 28 keine Ver nderung keine o Veranderung 99 H 28 keine Ver nderung keine Veranderung 99 XT R 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung N Methylformamid 99 233 7 gequollen tr b keine Ver nderung 99 XT gequollen angel st keine wei Ver nderung 99 XT R S 1 gequo
46. ensteuerung die und die Vakuumpumpe aktiviert Die Vakuumpumpe l uft bei geschlossenem Ventil warm Bei Anlagen ohne elektromagnetisches Drucksteuerventil wird der Einsatz eines Handabsperrventils empfohlen andernfalls muss auf ein Warmlaufen der Vakuumpumpe verzichtet werden Das Plattengestell wird auf die Bodenplatte gesetzt Bei kleineren Proben ist es zweckm ig die Stellfl chen mit vorzuk hlen um ein partielles Antauen w hrend der Evakuierung zu vermeiden Bei separatem Gefrieren und Trocknen au erhalb der Eiskondensatorkammer wird direkt mit der Haupttrocknung begonnen Sobald die Stellfl chen mit den vorgefrorenen Proben eingesetzt sind wird die Anlage mit der Trocknungskammer verschlossen und der Prozess gestartet Dazu muss in der Anlagensteuerung die Prozessphase Haupttrocknung aktiviert werden so dass das Drucksteuerventil ffnet und die Haupttrocknung beginnt siehe Kapitel 5 6 Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplusBeschreibung der Gefriertrocknungsverfahren 27 3 2 Gefrieren separat und Trocknen au erhalb der Eiskondensatorkammer Verfahren B mit Verschlussvorrichtung Eventuelle Wasserr ckst nde werden aus der Eiskondensatorkammer entfernt Dazu wird das Ablassventil ge ffnet so dass die Wasserr ckst nde abflie en k nnen Falls erforderlich wird die Eiskondensatorkammer ausgewischt Zum Vork hlen des Eiskondensators und Warm
47. er nderung keine Ver nderung 30 XT R o 28 tr b wei keine o Ver nderung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 93 Natriumhypo chlorid 12 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 12 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 12 XT R o 28 tr b wei keine o Ver nderung Wasser vollentsalzt 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 28 keine Ver nderung keine Veranderung XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung Organische Verbindungen Chemikalie Mat SP EZ CB Beurteilung CB Kurzzeit GB Konz pr fung DibutyIphthalat 99 233 28 angel st keine H Veranderung 99 28 angel st keine Ver nderung 99 XT R 1 gequollen angel st keine H wei Ver nderung Diisobutylphthalat 97 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 97 28 angel st keine H Ver nderung 97 XT R 28 stark angel st tr b keine Spannungsrisse Ver nderung Paraffin d nnfl ssig 100 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 100 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 100 XT R 28 keine Ver nderung keine Veranderung Sebacins ure bis 2 ethyl hexylester Dioctylsebacat 233 H 28 keine Ver nderung keine
48. er Zuf hrung von W rme m glich Es sollte jedoch keine Fl ssigkeit verwendet werden 14 Allgemeine Information Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 1 6 5 HINWEIS Transporthinweis Bitte bewahren Sie die Verpackung f r evtl sp teren Versand auf Die Anlage sollte von zwei Personen durch seitliches Unterfassen transportiert werden ACHTUNG Zum Transport oder zum Aufstellen der Anlage nicht am Kunststoff Bedienpult angreifen Beim Absetzen der Anlage auf die Tischfl che ist die Gefahr des Einklemmens der Hand Finger zu beachten FALSCH RICHTIG Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Information 15 1 7 Unzul ssige Gefriertrocknungsvorgange 1 10 11 12 Betrieb der nicht fachgerecht installierten Gefriertrocknungsanlage Betrieb der Gefriertrocknungsanlage mit abgenommener Verkleidung Betrieb der Gefriertrocknungsanlage durch nicht autorisiertes Personal Betrieb der Gefriertrocknungsanlage mit nicht ordnungsgem eingesetzten Stellfl chen Betrieb der Gefriertrocknungsanlage mit stark korrodierenden Substanzen z B Salzs ure Diese d rfen nicht oder nur unter besonderen Vorsichtsma nahmen getrocknet werden Diese d rfen keine Materialsch den verursachen und die mechanische Festigkeit der Eiskondensatorkammer der Trocknungskammer des Deckels sowie des Zubeh rs nicht bee
49. er w ssriger L sung Mat Material d h Halbzeug Art aus welcher die untersuchten Pr fk rper bestanden 233 PLEXIGLAS GS 233 Ergebnis g ltig auch f r GS 215 218 221 222 231 238 247 1001 und 2458 und PLEXIGLAS SOUNDSTOP Gs merklich besser bestandig ist vernetztes PLEXIGLAS gt GS 209 und GS SW 235 Sanit r XT PLEXIGLAS XT 20070 Ergebnis g ltig auch f r XT 20080 24370 21570 AR SPIEGEL XT sowie f r PLEXIGLAS SOUNDSTOP XT XT R PLEXIGLAS RESIST XT 41 Ergebnis g ltig auch f r RESIST XT 31 und RESIST XT 21 f r alle RESIST XT Sorten gilt dass sic der Chemikalienbest ndigkeit empfindlicher in der Spannungsrissbest ndigkeit jedoch besser sind als nichtmodifiziertes XT Von eingef rbten PLEXIGLAS Platten ist ein Verhalten zu erwarten das den ihnen zuzuordnenden obigen farblosen Grund Sorten entspricht SPE Spannungsrissb estandigkeit R hm Pr fverfahren Biegeversuch Chemikalienbestandigkeit hnlich DIN 53 476 Ez Einwirkzeit bei der Chemikalienbest ndigkeitspr fung in Tagen bei Kurzzeitpr fung 1 Minute Gesamtbeurteilung d h kritische Zusammenfassung der visuellen Beurteilungen von Spannungsrissverhalten und chemischer Best ndigkeit best ndig bedingt best ndig nicht best ndig 2 2 Ergebnislisten Alkohole ein und mehrwertige
50. erhindert den vorzeitigen Ausfall des Zubeh rs Kommt es wegen mangelnder Pflege zu Sch den kann beim Hersteller kein Garantieanspruch geltend gemacht werden 7 1 7 3 Reinigung der Trocknungskammer Die Trocknungskammer ist mit der Splitterschutzfolie LYO CHAMBER GUARD ausgestattet Um Sch den an der Folie zu vermeiden d rfen zur Reinigung nur Wasser und handels bliche Fensterreinigungsmittel und weiche synthetische Schw mme weiche T cher oder Gummiwischer verwendet werden Keine Mittel mit Scheuerbestandteilen harte Schw mme grobe T cher oder B rsten verwenden Trocknungskammer mit LYO CHAMBER GUARD niemals trocken reinigen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Wartung und Instandhaltung 63 7 1 7 4 Pflege des Bel ftungsventils und des Ablassventils Dem Bel ftungsventil sowie dem Ablassventil ist besondere Aufmerksamkeit zu widmen Sollten sich hier R ckst nde aus vorangegangenen Trocknungen ablagern so besteht die Gefahr eines nicht ordnungsgem en Betriebes der Gefriertrocknungsanlage Es sollte daher darauf geachtet werden dass kein Trockengut oder andere R ckst nde zum Bel ftungsventil sowie zum Ablassventil gelangen 7 1 8 Desinfektion von Trocknungskammer Deckel und Zubeh r Es k nnen handels bliche Desinfektionsmittel wie z B INCIDUR Meliseptol Sagrotan Buraton oder Terralin verwendet werden ber den rtlichen Laborfachhandel erh ltlich
51. ge ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anschlie end wird die Anlage abgeschaltet und das Produkt wird entnommen 2 7 Abtauen Ist die Gefriertrocknungsanlage nicht mit einer Abtauvorrichtung ausgestattet erfolgt das Abtauen des Eiskondensators bei Raumtemperatur oder mit warmem Wasser Die Eiskondensator kammer darf max bis zur H lfte mit Wasser gef llt werden Beim Abtauen des Eiskondensators mit warmem Wasser ist unbedingt darauf zu achten dass kein Wasser in den Rohranschluss f r die Vakuumpumpe und Vakuummesssonde gelangt siehe Bild ber das Ablassventil an der linken Seite der Anlage wird das Kondensat und Abtauwasser abgelassen Dazu wird ein Schlauch auf die Schlaucht lle gezogen Das Kondensat und Abtauwasser wird in einem Beh lter aufgefangen Rohranschluss f r Vakuumpumpe hinter Prallblech Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung 25 3 Beschreibung der Gefriertrocknungsverfahren 3 1 Gefrieren separat und Trocknen au erhalb der Eiskondensatorkammer Verfahren B auf Stellfl chen Zun chst werden eventuelle Wasserr ckst nde aus der Eiskondensatorkammer entfernt Dazu wird das Ablassventil ge ffnet so dass die Wasserr ckst nde abflie en k nnen Falls erforderlich wird die Eiskondensatorkammer ausgewischt Zum Vork hlen des Eiskondensators und Warmlaufen der Vakuumpumpe werden in der Anlag
52. gen 7 3 R cksendung defekter Teile 6 Inhalt Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Optionen 8 1 Prozessleitsystem LPC 32 Software 8 2 Prozessleitsystem LPC 32 Software mit PC Hardware 8 3 LyoLog LL 1 Dokumentationssoftware 8 4 LDplus Simulationstool Trainingssoftware 8 5 Elektrische Hebevorrichtung Anlagen 71 Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Inhalt 7 1 Allgemeine Information 1 1 Einleitung Was bedeutet Gefriertrocknung Lyophilisation Gefriertrocknung hei t Wasserentzug aus gefrorenem Material Die Trocknung erfolgt dabei unter Umgehung des fl ssigen Aggregatzustandes durch Sublimation d h direkte berf hrung von Eis in Dampf Dies geschieht unter Vakuum wobei in dem eingebrachten Gut in der Regel Temperaturen tiefer als 10 C herrschen Das Ziel der Gefriertrocknung ist ein sehr leicht wasserl sliches Produkt zu erhalten das nach Hinzuf gen von Wasser die Eigenschaften des Ausgangsgutes unver ndert aufweist Da die Trocknung im gefrorenen Zustand bei sehr niedrigen Temperaturen erfolgt gelingt es z B Eiwei e zu trocknen die dabei nicht denaturieren Auch die meisten brigen chemischen Verbindungen bleiben qualitativ und quantitativ unver ndert Durch die Gefriertrocknung wird das Gut vorwiegend biologischen Ursprungs Gewebe Gewebeextrakte Bakterien Impfs
53. gew hlt werden wenn eine Vakuummesssonde installiert ist 46 LDplus Anlagensteuerung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 5 6 Modus Die Moduswahl wird bei aktivem Wertefenster mit dem linken Softkey modus Om aufgerufen Unter der Funktion modus Cem verbergen sich die Betriebs und Phasenwahl Die Gefriertrocknung definiert folgende vier Phasen e Gefrieren e WarmUp Vakuumpumpe e Haupttrocknen e Nachtrocknen 5 6 1 Trocknungsprozess beginnen Befindet sich die Anlage im Standby erfolgt bei Bet tigung des Softkeys modus Cem die Abfrage mit welcher Phase der Gefriertrocknungsprozess beginnen soll Beginnen mit Phase Gefrieren Warmup Vakuumpumpe Haupttrocknen wStandb Wird direkt mit Haupttrocknen oder Nachtrocknen begonnen erfolgt zun chst eine Abfrage ob die Vakuumpumpe vorab warmlaufen soll Dies ist mit ja oder nein Omm zu best tigen 5 6 2 Phase wechseln Befindet sich die Anlage im Run Modus kann zur n chsten Phase gewechselt oder der Prozess mit Standby beendet werden Modus w hlen Fortsetzen mit Phase m Standby 21 ri ck DE WarmUp VP iter Fortsetzen mit Phase WarmUp Vakuumpumpe Haupttrocknen Nachtrocknen E ri ck enter 5 6 3 Zeitgeber st der Zeitgeber f r die Phase aktiviert Sollwert Zeitgeber gt 1 Minute so erfolgt nach Ablauf der vorgew hlten Zeit
54. hemikalie Mat SP CB 2 CB Beurteilung CB Kurzzeit GB Konz pr fung Butylacetat Essigs ure butylester 99 233 1 stark gequollen keine angel st Ver nderung 99 XT 7 stark angel st keine Veranderung 99 XT R 1 Proben aufgel st gequollen angel st wei Essigester Ethylacetat 99 23 1 stark gequollen Keine angel st Ver nderung 99 1 stark angel st Oberfl che H leicht matt 99 XT R 1 Proben aufgel st gequollen angel st matt Pentylacetat Amylacetat 98 233 28 gequollen angel st keine Ver nderung 98 28 stark angel st keine H Veranderung 98 XT R 4 Proben aufgel st leicht angel st matt 82 e Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Aceton 99 233 28 stark gequollen keine angel st Veranderung 99 1 Proben aufgel st icht angel st leicht matt 99 XT R 1 Proben aufgel st gequollen angel st wei Cyclohexanon 99 233 7 Probe stark angel st keine Ver nderung 99 XT 28 stark angel st keine Veranderung 99 XT R 1 Proben aufgel st Oberfl che matt Diethylketon 99 233 1 stark gequollen keine angel st Ver nderung 99 XT 1 stark angel st ht angel st leicht matt 99 XT R 1 Prab
55. hrung der Anlagensteuerung individuell angepasst werden Einstellungen WarmUp Vakuumpumpe 20 Automatischer Phasenwechsel ja Klick bei Tastendruck ja WarmUp Vakuumpumpe Ben tigte Warmlaufzeit der Vakuumpumpe ggf in der Betriebsanleitung der Vakuumpumpe nachschlagen Es kann eine Warmlaufzeit von 5 Minuten bis 60 Minuten eingestellt werden Automatischer Phasenwechsel Es wird nach Ablauf der vorgew hlten Zeit Zeitgeber aktiviert automatisch in die n chste Phase gewechselt wird Dies gilt nur f r den Phasenwechsel von Gefrieren gt WarmUp Vakuumpumpe Haupttrocknen gt Nachtrocknen Klick bei Tastendruck Bei jedem Tastendruck wird ein kurzer Signalton ausgel st 50 LDplus Anlagensteuerung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Feine Temperaturdarstellung Temperaturen werden mit Jet Aufl sung im Wertefenster dargestellt ansonsten mit 1 C Aufl sung Abtauzeit Eingabe der ben tigten Zeit zum Abtauen des Eiskondensators Abtautemperatur Eingabe der maximalen Temperatur der Kammer bzw des Eiskondensators w hrend des Abtauens 5 7 4 4 Service Men Die Einstellungen im Service Men sollten ausschlie lich durch autorisiertes Fachpersonal ge ndert werden um einen st rungsfreien Betrieb der Gefriertrocknungsanlage zu gew hrleisten Service Men LDplus Konfiguration 1 Werkseinstellungen laden Erweitertes Service Men wS
56. ilter Sofern die Anlage mit einem Auspufffilter ausger stet ist notwendig wenn die Auspuffgase nicht ins Freie oder in einen Abzug geleitet werden k nnen so muss darauf geachtet werden dass das Kondensat im Filter nicht zu hoch ansteigt ber eine lablassschraube am Filter wird das Kondensat abgelassen Bitte separate Betriebsanleitung beachten 7 1 7 Reinigung 7 1 7 1 Reinigung der Gefriertrocknungsanlage Zur Reinigung der Gefriertrocknungsanlage Seifenwasser oder andere wasserl sliche milde Reinigungsmittel verwenden tzende und aggressive Stoffe vermeiden Keine Laugen oder scharfen L sungsmittel keine Mittel mit Scheuer oder Sch rfbestandteilen verwenden Produktr ckst nde in der Eiskondensatorkammer mit einem Tuch entfernen Es empfiehlt sich den Gefriertrocknungsanlagendeckel bzw die Trocknungskammer bei Nichtgebrauch der Gefriertrocknungs anlage zu ffnen damit evtl Feuchtigkeit entweichen kann beachten und einzuhalten falls die Gefahr der toxischen radioaktiven oder pathogenen Kontamination besteht Es sind entsprechende Vorsichtsma nahmen zu 62 e Wartung und Instandhaltung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 7 1 7 2 Reinigung von Zubeh r Bei der Pflege des Zubeh rs m ssen besondere Vorsichtsma regeln beachtet werden da es sich hierbei um Ma nahmen zur Wahrung der Betriebssicherheit handelt Chemische Reaktionen sowie Druckkorrosion
57. intr chtigen Betrieb der Gefriertrocknungsanlage mit Zubeh rteilen die nicht vom Hersteller zugelassen sind mit Ausnahme handels blicher Gefriertrocknungsgefa amp Re aus Glas oder Kunststoff Vor der Benutzung minderwertiger Handelsware wird ausdr cklich gewarnt Glasbruch oder platzende Gef e k nnen beim Gefriertrocknen gef hrliche Zust nde erzeugen Betrieb der Gefriertrocknungsanlage in explosionsgef hrdeten R umen W hrend des Betriebes darf die Gefriertrocknungsanlage nicht angesto en oder bewegt werden Anlehnen oder Abst tzen an der Gefriertrocknungsanlage ist unzul ssig Kein potentiell gef hrliches Material z B Glasgef e mit Fl ssigkeiten in der N he der Gefriertrocknungsanlage abstellen Gefriertrockengut das unter Zuf hrung hoher Energie w hrend des Gefriertrocknens reagieren k nnte darf nicht getrocknet werden Keine explosiven oder leicht brennbaren Substanzen gefriertrocknen Infekti se toxische pathogene und radioaktive Substanzen d rfen nur in daf r geeigneten Gef en getrocknet werden 16 Allgemeine Information Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 2 Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung 2 1 Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung Die Gefriertrocknung ist die produktschonenste Methode Materialien zu trocknen Dabei wird das physikalische Ph nomen der Sublimation ausgenutzt d h der direkte bergang vom feste
58. laufen der Vakuumpumpe werden in der Anlagensteuerung die Kaltemaschine und die Vakuumpumpe aktiviert Die Vakuumpumpe l uft bei geschlossenem Ventil warm Bei Anlagen ohne elektromagnetisches Drucksteuerventil wird der Einsatz eines Handabsperrventils empfohlen andernfalls muss auf ein Warmlaufen der Vakuumpumpe verzichtet werden Das Plattengestell wird auf die Bodenplatte gesetzt Bei kleineren Proben ist es zweckm ig die Stellfl chen mit vorzuk hlen um ein partielles Antauen w hrend der Evakuierung zu vermeiden Mit der Verschlussvorrichtung k nnen je nach verwendeter Ausf hrung auf 1 bis max 2 Stellfl chen Injektionsflaschen unter Vakuum oder Inertgas mit gerillten Gummistopfen verschlossen werden Dazu werden die Stellfl chen ber einen Spindeltrieb mit einer Druckplatte zusammengefahren Die H he der Druckplatte muss entsprechend der H he der Flaschen eingestellt werden Dazu wird der Gewindestift f r die H henverstellung entfernt Die Gewindestange wird so weit in die untere Stellfl che geschraubt bis der geschlitzte Kopf der Gewindestange eine H he mit dem Gestell bildet jeweils Oberkante Die Druckplatte wird nun mit dem Gewindestift so befestigt dass sie m glichst auf dem Gummistopfen oder kurz dar ber liegt Bei Verwendung von zwei oder mehr Stellfl chen wird jede weitere Stellfl che ebenso wie die Druckplatte direkt oder mit geringem Abstand auf die Gummistopfen gesetzt Anstelle des Stopfens
59. llen wei matt keine Ver nderung Perchlorethylen Tetrachlorethylen 99 233 28 matt Oberfl che keine weich Ver nderung 99 e 1 gequollen leicht keine angel st Ver nderung 99 XT R 1 stark gequollen u keine angel st Ver nderung Shellsol T 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung XT 28 Ver nderung keine o Ver nderung XT R o 28 leicht tr b keine Ver nderung Terpentinersatz 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung XT 28 keine Ver nderung keine o Veranderung XT R 7 gequollen wei keine Ver nderung Terpentin l DAB 7 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung H 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung XT R 7 Tgequollen wei keine Ver nderung Tetrachlor kohlenstoff 99 233 1 gequollen leicht keine angel st Ver nderung 99 1 stark angelost keine Ver nderung 99 XT R mg 1 2 aufgel st keine 7 Ver nderung Dieselkraftstoff DIN 51601 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung XT 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung XT R o 28 hellbraun klar keine Ver nderung 84 Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus FAM Pr fkraftstoff DIN 51604 A 233 1 stark gequollen keine kle
60. lus Anlagen 85 Ottokraftstoff Super bleifrei 233 28 gequollen gelb keine Ver nderung XT 7 gequollen matt weich keine Ver nderung XT R l gt 1 gequollen braun matt Oberfl che wei matt Ottokraftstoff Super verbleit 233 H H 7 gequollen weich gelb keine Veranderung XT 1 gequollen matt weich keine Ver nderung XT R 1 sehr stark gequollen Oberflache wei wei matt Petroleum 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung XT R o 28 tr b leicht gelb keine Ver nderung S uren organische und anorganische Chemikalie Mat SP CB 2 CB Beurteilung CB Kurzzeit GB Konz pr fung Zitronensaure 10 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 XT d 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 XT R o 28 Proben tr b wei keine o Veranderung 38 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 38 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 38 XT R o 28 leicht tr b keine o Ver nderung Ameisensaure 5 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 5 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 5 XT R o 28 leicht tr b keine Ver nderung 86 Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus A
61. mbar Temperatureinheiten T t 273 t T 273 tr 1 8 t 32 t 32 18 thermodynamische Temperatur K Kelvin t Celsius Temperatur tr Fahrenheit Temperatur F 18 Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus C Ambar mbar C Ambar CT Ambar 0 6 110 20 1 030 A0 0 120 60 0 011 1 5 620 21 0 940 41 0 110 61 0 009 2 5 170 22 0 850 42 0 100 62 0 008 3 4 760 23 0 770 43 0 090 63 0 007 4 4 370 24 0 700 44 0 080 64 0 006 5 4 020 25 0 630 45 0 070 65 0 0054 6 3 690 26 0 570 46 0 060 66 0 0047 7 3 380 27 0 520 47 0 055 67 0 0041 8 3 010 28 0 470 48 0 050 68 0 0035 9 2 840 29 0 420 49 0 045 69 0 0030 10 2 560 30 0 370 50 0 040 70 0 0026 11 2 380 31 0 340 51 0 035 71 0 0023 11 2 170 32 0 310 52 0 030 72 0 0019 13 1 980 33 0 280 53 0 025 73 0 0017 14 1 810 34 0 250 54 0 024 74 0 0014 15 1 650 35 0 220 55 0 021 75 0 0012 16 1 510 36 0 200 56 0 018 76 0 0010 17 1 370 37 0 180 57 0 016 77 18 1 250 38 0 160 58 0 014 78 19 1 140 39 0 140 59 0 012 79 Die Verfahrensschritte der Gefriertrocknung Gefrieren Trocknen Unter atmosph rischem Druck Unter Vakuum z B bei 25 z B bei 0 01 mbar Bildung der erforderlich
62. mbol aktive Phase 5 4 2 1 Betriebszustand m Standby Die Gefriertrocknungsanlage befindet sich im Standby Modus Alle Aggregate sind ausgeschaltet boo Die Gefriertrocknungsanlage befindet sich im Run Modus Zeitgeber ist deaktiviert Die Gefriertrocknungsanlage befindet sich im Run Modus Zeitgeber ist aktiviert 5 4 2 2 Aktive Phase Gefrieren Der Eiskondensator wird gek hlt WarmUp VP Eiskondensator wird gek hlt und die Vakuumpumpe bei geschlossenem Drucksteuerventil zugeschaltet Wenn kein Drucksteuerventil eingebaut ist so muss z B durch ein Handventil die Trocknungskammer von der Vakuumpumpe getrennt werden Haupttrocknen Trocknungskammer wird bei gek hltem Eiskondensator evakuiert Das Vakuum wird bei vorhandener Vakuumregelung mit dem entsprechenden Sollwert f r Haupttrocknen geregelt Nachtrocknen Die Phase Nachtrocknen ist nur verf gbar wenn eine Vakuumregelung vorhanden ist F r Haupttrocknen und Nachtrocknen k nnen unterschiedliche Regelparameter Sollwert Vakuum Zeitgeber definiert werden 5 4 2 3 Info Symbol Das Info Symbol blinkt im Sekundentakt wenn Informationen zum Prozess oder zur Anlage anstehen Z B St rmeldungen Prozessmeldungen oder allgemeine Informationen Die Informationen k nnen im Prozess amp Anlagen Info Fenster men gt Prozess amp Anlagen Info eingesehen werden Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus LDplus
63. n in den gasf rmigen Zustand Zum Trocknen wird das gefrorene Produkt in die Vakuum Trocknungskammer eingebracht Die unter Vakuum bei der Trocknung ausgetriebene Feuchtigkeit wird an dem sehr kalten Eiskondensator angefroren weshalb der Eis kondensator auch als Dampfpumpe bezeichnet werden kann Daraus ergibt sich dass die Vakuumpumpe nur die Aufgabe hat die Luft aus der Trocknungskammer zu entfernen nicht aber den ausgetriebenen Dampf abzupumpen Gaspumpe Um den Sub limationsprozess in Gang zu setzen muss dem Produkt Energie zugef hrt werden Dies erfolgt bei der Trocknung in Rundkolben Weithalsflaschen etc durch die sehr viel w rmere Umgebung direkte Kontaktw rme bei unbeheizten Stellfl chen durch W rmeeinstrahlung aus der Umgebung und bei temperierbaren Stellflachen direkt durch die Stellfl chen Ist dem Produkt das freie Wasser vollst ndig entzogen kann man durch ein sehr tiefes Vakuum auch noch das in Spuren enthaltene adsorptiv gebundene Wasser entziehen Dieser Teil des Trocknungs prozesses wird als Nachtrocknung Desorption bezeichnet Die Grundkomponenten einer Gefriertrocknungsanlage sind e Vakuum Trocknungskammer mit Temperiereinrichtung a beheizbare bzw unbeheizbare Stellfl chen zum Trocknen in Schalen b Stellfl chen mit Verschlussvorrichtung zum Trocknen in Flaschen c Gummiventile zum Anschluss von Rundkolben Weithalsflaschen etc d Trockenrechen zum Anschluss von Rundkolben Weithalsfl
64. n Ihren Kundenservice Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Hinweise bei Betriebsst rungen 59 7 Wartung und Instandhaltung 7 1 Wartungsarbeiten 7 1 1 Eiskondensatorkammer Vor jeder Inbetriebnahme muss daf r gesorgt werden dass sich kein Wasser in der Eiskondensatorkammer befindet Falls erforderlich wird die Eiskondensatorkammer ausgewischt Es ist zu empfehlen vor jedem Trocknungsvorgang das Ablassventil zu ffnen und wieder zu verschlie en 7 1 2 W rmetauscher Um das von der K hlmaschine komprimierte K ltemittel abzuk hlen wird ein lamellierter W rmetauscher eingesetzt Dieser W rmetauscher befindet sich auf der Ger ter ckseite der Anlage und muss im Abstand von einigen Monaten auf Staub und Schmutzr ckst nde berpr ft und wenn erforderlich gereinigt werden Die Reinigung des W rmetauschers erfolgt am zweckm igsten durch Abb rsten und Absaugen mittels Staubsauger von au en oder durch Ausblasen mittels Pressluft vom Ger teinneren her Gr ere Verunreinigungen des W rmetauschers f hren zu einem Leistungsverlust und k nnen einen Ausfall der Anlage verursachen Bitte beachten Die Anlage darf nicht auf den Kopf gestellt werden 7 1 3 Vakuummesssonde VSP62 63 Separate Betriebsanleitung der Vakuummesssonde VSP62 63 beachten Die Vakuummesssonde VSP62 63 besitzt einen internen Piranisensor der die W rmeleitf higkeit von Gasen
65. n Unterdruck Wasser und Schmutzr ckst nde in den Eiskondensatorkammer gesogen werden Die Bel ftung der Anlage nach dem Beenden eines Gefriertrocknungsprozesses erfolgt auch ber das Ablassventil 32 e Aufstellung und Inbetriebnahme Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 4 7 Vakuumpumpenabgase Der beim Betrieb der Vakuumpumpe auftretende Olnebel wird in der Regel durch einen Auspufffilter zur ckgehalten oder er muss abgeleitet werden An dem Auspuffstutzen der Vakuumpumpe RZ 2 oder RC 5 kann dazu ein Schlauch und an dem Auspuffstutzen der Vakuumpumpe DUO 5 oder DUO 10 ein Schlauch angeschlossen und ins Freie oder in einen Abzug geleitet werden Bei Verlegung der Leitung ist darauf zu achten dass kein Kondensat aus der Leitung in die Pumpe zur cklaufen kann Bei steigenden Leitungen ist es am sichersten wenn ein Abscheider Woulff sche Flasche oder Waschflasche in die Leitung geschaltet wird Wir empfehlen grunds tzlich einen Auspufffilter lnebelabscheider anzubringen Der Filter verhindert die Luftverschmutzung durch lnebel der von der Pumpe je nach Arbeitsdruck in mehr oder weniger gro en Mengen ausgesto en wird Der Filter wird an dem Auspuffstutzens der Vakuumpumpe befestigt Der Filter ist mit einem Uberdruckventil ausgestattet welches die Filters ttigung anzeigt Eine Reinigung oder ein Austausch des Filtereinsatzes ist sp testens mit dem Ansprechen
66. ngsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Wartung und Instandhaltung 65 7 2 1 Christ Wartungsvertrag f r Gefriertrocknungsanlagen Mit dem C HRis7t Wartungsvertrag bietet die Firma Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH eine Dienstleistung an die ber die normale Pflege und Wartung des Anwenders hinaus einen zuverl ssigen Betrieb der Gefriertrocknungsanlage gew hrleistet Eine vertragliche Wartung durch einen unserer Servicetechniker beinhaltet die Inspektion der Christ Gefriertrocknungsanlage gem folgender Spezifizierung e Pr fung gem BGV elektrische Anlagen und Betriebsmittel e Pr fung des allgemeinen Zustands e Pr fung von mechanischen Funktionen e Pr fung des K ltesystems e Pr fung des Vakuumsystems inkl Vakuummesssonde und Vakuumanzeige e Pr fung der Kompressor und Vakuumpumpen aufh ngung e Pr fung der Betriebsmittel F llst nde e Pr fung des Zubeh rs e Durchf hrung eines Probelaufs e Ausfertigung eines Serviceberichts Die Terminverfolgung wird durch die Firma Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH organisiert Weitere Informationen zu diesem Thema erhalten Sie bei unserer Serviceleitung Kontakt siehe oben Dieses Angebot gilt nur f r Deutschland Aus dem Ausland setzen Sie sich bitte mit unserer Vertretung Ihres Landes in Verbindung siehe oben 7 3 R cksendung defekter Teile Trotz aller Sorgfalt bei der Fertigung unserer
67. nung zuzuordnen Die Rissbildung beginnt an der Stelle mit der h chsten Zugspannung und schreitet mit der Pr fdauer in Richtung Lastangriffspunkt bis zu einer bestimmten Stelle fort Nach einer Pr fdauer von 24 Stunden bei Temperaturen von 23 C wird visuell festgestellt bis zu welcher Stelle am Stab Rissbildung aufgetreten ist Dieser Stelle wird rechnerisch eine Grenzbiegespannung g zugeordnet Langj hrige Erfahrung zeigt dass Produkte die nach 24 Stunden bei Grenzspannungen ber 25 MPa bei 23 C und oder ber 15 MPa bei 50 C keine Rissbildung ergeben auch im praktischen Einsatz keine Spannungsrissbildung verursachen wenn unsere f r die verschiedenen Halbzeuge g ltigen Anwendungsvorschriften eingehalten werden 78 e Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Abb 2 Handversuch zur Spannungsrissbildung 0 Zugspannungen Druckspannungen Abb 3 Biegeversuch zur Spannungsrissbildung B t Wf A A Pr fk rper Agens Einspannung D Gewicht Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 79 2 Pr fergebnisse 2 1 Zeichenerkl rung Die umfangreichen Aussagen der nachfolgenden Ergebnislisten sind mit Zeichen und Abk rzungen versehen die der zus tzlichen Erl uterung bed rfen Konz Konzentration der Pr fchemikalie in max m glicher chemischer Reinheit od
68. nungskurve asymptotisch der Zeitachse n hert Dieser typische Trocknungsverlauf ergibt sich dadurch dass sich die Sublimationsebene in das Produkt zur ckzieht und der anfallende Wasserdampf durch die bereits getrockneten Schichten gef hrt wird Mit zunehmender Trocknung wird der innere Widerstand gr er der Trocknungsverlauf wird im Wesentlichen durch die Sublimationsw rme und die Wasserdampftransportgeschwindigkeit bestimmt Um das spez W rmeleitverm gen des zu trocknenden Materials zu erh hen und m glichst kleine Dampfvolumina zu schaffen soll so nah wie m glich am Erstarrungspunkt eutektischen Punkt getrocknet werden 22 e Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Haupttrocknung Nachtrocknung Wasser Zeit h Die ben tigte Trocknungszeit ist sehr stark vom Trocknungsvakuum abh ngig Je weiter das Vakuum dem Erstarrungspunkt gem Dampfdruckkurve ber Eis angen hert wird desto k rzer ist die Trocknungszeit Interessante Zusammenh nge 1 0 Gramm Eis nimmt bei 1 0 mbar ein Volumen von 1 m Dampf 0 1 mbar ein Volumen von 10 m Dampf 0 01 mbar ein Volumen von 100 m Dampf ein Energiezufuhr beim Trocknen Die zur Sublimation erforderliche Energie wird dem Produkt ber unmittelbare W rmeleitung im Trocknungsraum Gasstr mung oder Strahlung zugef hrt In den g ngigen Gefriertrocknungsanlagen stehen W rmeleitung
69. nungsrissbildung Wie ein einfacher Versuch zeigt verursachen nur Zugspannungen Spannungsrissbildung Biegt man einen PLEXIGLAS Stab zwischen den H nden Abb 2 und befeuchtet die mit Zugspannungen behaftete konvexe Oberseite mit Ethylalkohol dann tritt nach kurzer Zeit Rissbildung auf Derselbe Versuch auf der mit Druckspannungen behafteten konkaven Unterseite f hrt nach langen Zeiten nicht zur Rissbildung F r PLEXIGLAS sind verschiedene Rissbildungs Pr fverfahren anwendbar Alle Verfahren sind relativ aufwendig bez glich der Anzahl der Pr fk rper und oder deren Herstellung sowie Durchf hrung der Pr fung und Pr feinrichtungen Eine weitere Schwierigkeit besteht auch in der bertragung der erhaltenen Pr fergebnisse in die Praxis da hierzu dem Anwender h ufig noch zu wenige Erfahrungen vorliegen Wesentlich leichter f llt uns dies bei dem in unserem Hause seit mehr als 30 Jahren erfolgreich angewendeten Biegeversuch dessen Belastungsfall zwischen dem Zeitstandzugsversuchs Verfahren und dem Biegestreifen Verfahren nach DIN 53 499 einzuordnen ist Einseitig waagerecht eingespannte Biegest be Abb 3 werden auf der Oberseite mit dem Pr fmedium beschichtet und an ihrem freien Ende so belastet da nahe der Einspannung eine maximale Zugspannung bis zu 30 MPa entsteht Diese f llt bis zum Lastangriffspunkt linear auf den Wert Null ab Dabei ist jedem Punkt der Oberseite in Stabl ngsrichtung eine definierte Zugspan
70. o Veranderung 28 keine Ver nderung keine o Veranderung XT R 28 keine Ver nderung keine Veranderung Trikresylphosphat 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung XT H H 28 keine Ver nderung keine Ver nderung XT R 7 angel st matt keine Ver nderung 94 e Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Rizinusol 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung XT R 28 keine Ver nderung keine Ver nderung Sojabohnen l 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung XT R 28 keine Ver nderung keine Veranderung Triethanolamin 98 233 28 keine Ver nderung kei Ver nderung 98 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 98 XT R 28 keine Ver nderung keine Veranderung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 95
71. ocknungsanlage z B ber Trockenrechen 3 Bel ftungsanschluss 4 Gef anschluss Schliff 5 Gummistopfen HINWEIS Die Gummiventile werden ungefettet ausgeliefert Vor der ersten Inbetriebnahme m ssen sie daher am Anschluss zur Gefriertrocknungsanlage und am Gef anschluss mit Vakuumfett d nn gefettet werden um eine problemlose Handhabung zu gew hrleisten 1 2 3 In Position 1 ist der Bel ftungsanschluss ge ffnet und der Gef anschluss geschlossen Das Zubeh r wird bel ftet w hrend das Vakuum in der Trocknungskammer erhalten bleibt So ist ein Wechsel von Gef en ohne Unterbrechung des Trocknungs prozesses m glich Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Aufstellung und Inbetriebnahme 41 In Position 2 ist der Beliiftungsanschluss geschlossen und der Gef anschluss ge ffnet Das angeschlossene Zubeh r ist mit der Gefriertrocknungsanlage verbunden In Position 3 sind sowohl Bel ftungsanschluss als auch Gef anschluss geschlossen 4 8 5 Einschalten Bet tigen Sie den Netzschalter an der rechten Seite der Anlage Die LDpus Anlagensteuerung f hrt zun chst eine Eigenpr fung und nitialisierung durch Diese nimmt einige Sekunden in Anspruch CHRIST pls Version 1 20 Beim ersten Einschalten nach Werksauslieferung der Anlage wird der Anwender durch ein Tutorial zum leichten Einstieg in die LDpus Anlagensteuerung
72. ocknungsprozesses m glich sein deutlich zu beobachtendes Aufsch umen In diesem Fall ist es erforderlich das Gut m glichst tief einzufrieren z in Fl ssig Stickstoff Achtung Ausgangsgut mit z B hoher L sungsmittelkonzentration oder s urehaltiges Gut k nnen nicht ohne besondere Schutzma nahmen und apparative Vorkehrungen wie z B zus tzliche K hlfalle zum Schutz der Vakuumpumpe getrocknet werden ggf R ckfrage im Werk Alternativ k nnen chemiebest ndige Vakuum Hybridpumpen z B RC 5 eingesetzt werden Besondere Vorsicht ist bei der Handhabung mit Aziden geboten da sich in Verbindung mit Kupfer oder Buntmetallen ein gef hrlicher Sprengstoff bildet Eine R ckfrage im Werk ist unbedingt erforderlich Sobald die Sublimation des Wasserdampfes aus dem gefrorenen Gut einsetzt wird dem Gut W rme entzogen und damit weiter abgek hlt Zu Beginn der Trocknung wird die maximale Sublimationsgeschwindigkeit erreicht In Abh ngigkeit von der Sublimationsgeschwindigkeit steigt die Eiskondensatortemperatur und damit der Druck in der Trocknungs bzw Eiskondensatorkammer Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung 21 Die Dauer der Haupttrocknung hangt im Wesentlichen ab von e der Schichtstarke des Ausgangsgutes e dem Feststoffgehalt des Ausgangsgutes e der W rme die dem Gut w hrend der Trocknung zugef hrt wird
73. oduktbezeichnung Gefriertrocknungsanlage Produkttyp Alpha 1 4 LDplus Alpha 2 4 LDplus Bestellnummer 101541 101542 Richtlinien 2006 42 EG Maschinenrichtlinie 2006 95 EG Niederspannungsrichtlinie 2004 108 EG EMV Richtlinie Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH An der Unteren S se 50 CE Bevollm chtigter 37520 Osterode S Krippendorff Osterode 03 08 2011 CL M Christ Gesch ftsleitung Alphat 4_2 4LDplus 2011 08 03 de doc Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 73 EVONIK INDUSTRIES Spannungsriss und Chemikalienbestandigkeit PLEXIGLAS GS PLEXIGLAS XT PLEXIGLAS RESIST XT Inhalt Diese Schrift fasst das chemische Verhalten unserer Halbzeuge Gruppen zusammen indem deren Spannungsrissbildungsergebnisse und Chemikalienbest ndigkeiten f r eine Reihe von chemischen Agenzien in Listen bersichtlich dargestellt werden und eine Gesamtbeurteilung erfolgt Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 75 Anmerkungen Kurzaussagen zur Chemikalienbestandigkeit alleine gegen teils weitere Substanzen 2 auch Markenartikel liegen zusatzlich vor in der Druckschrift Chemisches Verhalten PLEXIGLAS GS und XT Kenn Nr 211 1 Die physikalischen Eigenschaften sind den jeweiligen Produktbeschreibungen zu den einzelnen Halbzeugen zu entnehmen die bei den Lieferanten angefordert werden k nnen
74. ondensatorkammer stehen diverse Trockenrechen und aufsetzbare Trocknungskammern mit der Anschlussm glichkeit von Gummiventilen zur Verf gung siehe Zubeh rkatalog Die Trocknungskammer mit Anschl ssen f r Gummiventile wird direkt auf den Dichtring in der Grundplatte aufgesetzt Trockenrechen mit Normschliff NS 45 40 werden ber den Innenschliff des Acrylglasdeckels angeschlossen Um einen vakuumdichten Anschluss zu gew hrleisten und das Entfernen der entsprechenden Zubeh rteile zu erleichtern m ssen die Schliffkerne vor dem Einsetzen mit Vakuumfett d nn eingefettet werden Das Zubeh rteil wird dann leicht aufgesetzt und um 360 gedreht Damit wird das Fett gleichm ig verteilt Vor jedem weiteren Einsetzen sind die Schliffe zu reinigen und einzufetten Bevor mit der Trocknung begonnen wird ist zu berpr fen ob s mtliche Ventile geschlossen sind In der Anlagensteuerung muss die Prozessphase Haupttrocknung aktiviert werden so dass das Drucksteuerventil ffnet und die Haupttrocknung beginnt Achtung Erst nachdem ein Druck von 1 030 mbar unterschritten ist k nnen die eingefrorenen Proben an die Ventile angeschlossen werden Fl ssigkeiten werden in Kolben nach dem Shell Freezing Prinzip von Hand oder mit einer Drehvorrichtung eingefroren Durch diese Einfrierverfahren wird die Schichtst rke reduziert und damit die Trocknungszeit wesentlich verk rzt Bei den meisten zur Verf gung stehenden Rechen bzw Ventil
75. or unbelastet und die Eiskondensatorkammer evakuiert ist Eine ausreichende Luftzirkulation ist erforderlich Hinter der Anlage darf nichts abgelegt werden Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Hinweise bei Betriebsst rungen 57 6 5 Prozess amp Anlagen Info 6 5 1 Fehlermeldungen Vakuum 6 11 mbar nicht erreicht Dieser Fehler tritt auf wenn der Druck in der Eiskondensatorkammer bei ge ffnetem Drucksteuerventil innerhalb von 15 Minuten 6 11 mbar nicht erreicht Dadurch wird ein Vakuumleck im System festgestellt und es wird vermieden dass ber einen l ngeren Zeitraum die Pumpe gegen Atmosph re arbeitet Das Drucksteuerventil wird geschlossen und die Vakuumpumpe abgeschaltet Nun sollte die St rung behoben und anschlie end quittiert werden Bei Quit wird die Vakuumpumpe erneut zugeschaltet Ursachen e Mikrobel ftungsventil oder Ablassventil nicht geschlossen e Falscher Sitz des Deckels oder der Trocknungskammer e Fehlender Schliffstopfen im Deckel oder Trocknungskammer e Defekt der Vakuumpumpe pr fen ob der Netzschalter der Vakuumpumpe eingeschaltet ist Vakuummesssonde defekt Diese Fehlermeldung erscheint wenn die Anlagensteuerung einen nicht g ltigen Messwert der Vakuummesssonde einliest Verbindungsleitung mit Steckverbindungen zur Vakuummesssonde pr fen Atmospharenabgleich der Sonde durchf hren ggf Vakuummesssonde austauschen Ur
76. pfstoffen und pharmazeutischen Produkten wie Chloramphenicol Streptomycin Vitaminen Fermenten sowie Pflanzenextrakten f r biochemische Untersuchungen 1 Erfolgt blicherweise separat in einer Tiefk hltruhe 10 Allgemeine Information Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 1 3 Technische Daten ALPHA 1 4 LDpius ALPHA 2 4 LDpius Leistungsdaten Eiskondensatorkapazit t max 4kg max 4kg Eiskondensatorleistung max 4kg 24h max 4kg 24h Eiskondensator 55 C 85 C temperatur Eiskondensatorkammer 6 51 6 51 volumen Max Stellfl che bei Trocknung au erhalb der Eiskondensator kammer Verfahren B 5 Stellflachen 265 Ages 0 28m Abstand 79mm Zub Nr 120902 oder 5 Stellflachen 360 Ages 0 51m Abstand 70mm Zub Nr 120916 5 Stellfl chen 0265 0 28m Abstand 79mm Zub Nr 120902 oder 5 Stellflachen Abstand 70mm Zub Nr 120916 Max Stellfl che bei Trocknung in Injektions flaschen mit Verschlie en unter Vakuum oder Stickstoff atmosph re au erhalb der Eiskondensator kammer Verfahren B 4 Stellfl chen 2250 Ages 0 18m Abstand max 50mm Zub Nr 121011 4 Stellfl chen 8250 Ages 0 18m Abstand max 50mm Zub Nr 121011 Trocknung in Rund kolben max Eis kondensatorkapazit t von 4kg beachten Verfahren B
77. r 12mm Alle angegebenen Werte insbesondere Temperaturen Leistung und Kapazit t beziehen sich auf die Nominal Umgebungs temperatur 20 C 12 Allgemeine Information Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 1 3 1 HINWEIS Technische Dokumentation Die technische Dokumentation der Gefriertrocknungsanlage Alpha 1 4 LDplus Alpha 2 4 LDplus z B Stromlaufplane K lteschema sowie die Sicherheitsdatenblatter der Hersteller f r K ltemittel und W rmetr ger sind dieser Betriebsanleitung nicht beigef gt Sie k nnen diese Unterlagen im Internet unter www martinchrist de mit dem Formular Serviceanforderung bei uns anfordern 1 4 Lieferumfang Zum Lieferumfang geh ren e 1 Tube Hochvakuumfett e 1 Liter Vakuumpumpen l nur bei mitgelieferter Pumpe e 0 5m Ablassschlauch Silikon 9x12mm e 1 Betriebsanleitung sowie ausf hrliche technische Unterlagen Nicht zu unserem Lieferumfang geh ren e Die Inbetriebnahme innerhalb der Bundesrepublik Deutschland wird auf Wunsch gegen Berechnung nach Aufwand durchgef hrt e Die Verlegung der Auspuffleitung der Vakuumpumpe nicht erforderlich bei Verwendung eines Auspufffilters 1 5 Normen und Vorschriften Beachten sie bitte die beiliegende EG Konformit tserkl rung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Information 13 1 6 Sicherheitshinweise
78. r Schicht von gr er als 1 cm in Flaschen getrocknet werden so empfehlen wir das Einfrieren mit einer Shell oder Spin Freezing Vorrichtung siehe Bild in einem K hlbad vorzunehmen Durch die Zentrifugalkraft steigt die einzufrierende Fl ssigkeit am Innenmantel der Flasche hoch und friert fest Durch dieses Einfrierverfahren wird die Schichtst rke reduziert und damit die Gesamttrocknungszeit wesentlich verk rzt K hlbad mit Spin Freezing Vorrichtung Schema Spin Freezing 20 e Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Es kann auf das Gefrieren in der Anlage verzichtet werden wenn das Gut z in einer Tiefk hltruhe vorgefroren bzw gelagert wird In diesem Fall ist es vor allem bei geringen Fillmengen zweckm ig die Stellfl chen mit vorzuk hlen um ein partielles Antauen w hrend der Evakuierung zu vermeiden Eventuelle Wasserr ckst nde m ssen aus der Eiskondensator kammer entfernt werden Das Ablassventil wird geschlossen Der Schliffstopfen der Trocknungskammer muss mit Hochvakuumfett eingefettet sein Eine Schichtst rke des Produktes von 1 2 cm sollte nicht berschritten werden da sonst die Trocknungsdauer ung nstig beeinflusst wird 2 4 Haupttrocknen Die Vakuumpumpe wird zugeschaltet Bemerkung Bei z B l sungsmittelhaltigem Ausgangsgut oder einem Gut mit hoher Salzkonzentration kann ein Auftauen w hrend des Tr
79. rd das folgende Fenster eingeblendet Prozess amp Anlagen Info Keine Informationen vorhanden Tritt eine Meldung auf so ert nt ein Signalton das Info Symbol i in der Statuszeile wird sichtbar und das Prozess amp Anlagen Info Fenster wird aufgerufen Befindet sich der Anwender in einem Men so wird das Prozess amp Anlagen Info Fenster erst aufgerufen wenn das Hauptmen verlassen wird Anzahl der vorhandenen Meldungen N Prozess amp Anlagen Info 1 Netzausfall ES I Status der Information Softkey Meldung quittieren 52 e LDplus Anlagensteuerung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Status der Information Jede Information die im Prozess amp Anlagen Info Fenster eingeblendet wird erh lt einen Status KEY Information vorhanden nicht quittiert ev Information vorhanden quittiert es Information nicht mehr vorhanden nicht quittiert Sobald eine Information nicht mehr vorhanden und quittiert ist wird die Information aus dem Prozess amp Anlagen Info Fenster entfernt Der Signalton ert nt solange bis alle Informationen quittiert wurden Um das Prozess amp Anlagen Info Fenster zu verlassen m ssen ebenfalls alle Informationen quittiert werden erst dann ist der Softkey zur ck Om sichtbar 5 9 LDplus Sonderfunktionen Eiskondensator Abtauen Die Gefriertrocknungsanlage kann je nach Ausstattungsvariante mit einer Abt
80. rn besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags oder mechanischer Verletzungen Solche Arbeiten sind ausschlie lich qualifizietem Fachpersonal vorbehalten Die Gefriertrocknungsanlage ist hohen mechanischen Belastungen ausgesetzt Um der starken Beanspruchung standzuhalten werden bei der Fertigung hochwertige Bauteile eingesetzt Trotzdem kann es zu Verschlei erscheinungen kommen die von au en nicht sichtbar sind Wir empfehlen daher die Gefriertrocknungsanlage im Rahmen einer Inspektion durch den Hersteller einmal j hrlich pr fen zu lassen Diese Dienstleistung kann auch im Rahmen eines Wartungs vertrages siehe Fehler Verweisquelle konnte nicht gefunden werden vereinbart werden Informationen und Terminabsprachen in Deutschland e Nutzen Sie die Serviceanforderung online unter www martinchrist de Servicebereich e oder setzen Sie sich in Verbindung mit Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH An der Unteren S se 50 37520 Osterode Tel 49 0 55 22 50 07 84 25 Fax 49 0 55 22 50 07 94 25 E mail service martinchrist de au erhalb Deutschlands e Setzen Sie sich mit unserer Vertretung Ihres Landes in Verbindung Die Adresse finden Sie unter www martinchrist de Kontakte Auslandsvertretungen HINWEIS Bei Inanspruchnahme des Kundendienstes stets den Ger tetyp und die Fabriknummer angeben Serviceanforderung direkt ber das Internet nutzen siehe oben Bedienu
81. rung 30 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 30 XT 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 30 XT R o 1 leicht tr b keine o Veranderung 98 233 4 stark gequollen matt wei gequollen 98 XT 1 stark gequollen wei matt wei gequollen 98 XT R 1 stark gequollen rot matt wei gequollen Sulfamins ure Amidosulfons ure 18 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 18 XT 28 keine Ver nderung keine Veranderung 18 XT R o 28 tr b wei keine Veranderung 88 Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Weinsaure 50 233 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 50 28 keine Ver nderung keine Veranderung 50 XT R o 28 tr b wei keine o Ver nderung Olsaure 99 233 28 keine Ver nderung keine o Ver nderung 99 XT 28 keine Ver nderung keine o Veranderung 99 XT R 28 leicht tr b matt keine Ver nderung Laugen Chemikalie Mat SP CB EZ CB Beurteilung CB Kurzzeit GB Konz pr fung Ammoniak L sung 10 233 28 keine Ver nderung keine Veranderung 10 28 keine Ver nderung keine Ver nderung 10 XT R o 28 Proben wei tr b keine
82. sachen e Vakuummesssonde nicht angeschlossen ist e Heizwendel der Vakuummesssonde gebrochen berdruck K lteaggregat 1 berdruck K lteaggregat KM1 ausgel st ber Druckschalter Umgebungstemperatur ausreichende Luftzirkulation des K lteanlagenw rmetauschers und Belastung der Anlage berpr fen berdruck K lteaggregat 2 berdruck K lteaggregat KM2 ausgel st ber Druckschalter Umgebungstemperatur ausreichende Luftzirkulation des K lteanlagenw rmetauschers und Belastung der Anlage berpr fen bertemperatur Eiskondensator Diese Fehlermeldung erscheint wenn die Temperatur des Eiskondensators auf ber 65 C ansteigt Gleichzeitig werden alle Aggregate abgeschaltet sofern diese in Betrieb waren d h die Anlage wird automatisch in Standby berf hrt Die Fehlermeldung kann beim Abtauen erfolgen wenn die Temperatur des Eiskondensators gr er 65 C erreicht Durch das Abschalten der K ltemaschine wird sichergestellt dass diese nicht bei unzul ssig hohen Temperaturen betrieben oder gestartet wird Die Anlage kann erst wieder in Betrieb genommen werden wenn die Eiskondensatortemperatur weniger als 65 C betr gt 58 e Hinweise bei Betriebsst rungen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Eiskondensatortemperatur 2 20 C Verursacht durch eine unzureichende K hlung des Eiskondensators kann die Eiskondensatortemperatur auf
83. st mit einem Schutzschalter f r den Antriebsmotor ausger stet Bitte separate Betriebsanleitung der Vakuumpumpe beachten Allgemein Die Vakuumkontrollen sollen bei tiefgek hltem Eiskondensator erfolgen 6 3 Anlage zeigt keine Funktion Sollte nach Bet tigung des Netzschalters keine Anzeige im Display erscheinen so sind folgende Pr fungen durchzuf hren 56 e Hinweise bei Betriebsst rungen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus e Ist der Netzstecker eingesteckt e berpr fen der bauseits sitzenden Sicherungen e berpr fen des Sicherungsautomaten 1F1 in der Anlagenriickwand 6 4 Keine ausreichende Eiskondensatortemperatur Die K ltemaschine ist mit einer Schutzeinrichtung gegen berdruck im K ltesystem und einem thermischen Motorschutz ausger stet zu hohen Umgebungstemperaturen e bei unzureichender Luftzirkulation durch den K lteanlagenw rmetauscher e bei berlastung des K ltesystems l sen die Schutzeinrichtungen aus und die K ltemaschine wird abgeschaltet Werden die zul ssigen Betriebsbedingungen wieder erreicht nach einigen Minuten schaltet die K ltemaschine ber den Druckschalter oder den Motorschutzschalter selbst ndig wieder ein Die wesentlichen St rungen werden ber das Prozess amp und Anlagen Info Fenster angezeigt Die min Eiskondensatortemperatur von ca 55 C bzw 85 C wird erreicht wenn der Eiskondensat
84. tandb LDplus Konfiguration Konfiguration von Zubeh rkomponenten Optionen Ist die entsprechende Option installiert muss diese mit ja aktiviert werden Ist die entsprechende Option nicht installiert so muss diese mit nein deaktiviert werden M gliche Optionen e Vakuummesssonde e Vakuumregelung Werkseinstellungen laden Alle Sollwerte und Parameter werden auf den Auslieferungszustand der Anlage zur ckgesetzt Erweitertes Servicemen Das Erweiterte Servicemen ist nur dem Servicetechniker vorbehalten Dieser Bereich ist Passwort gesch tzt und dem Bediener nicht zug nglich e Gesch tzter Bereich 1 Bitte Code eingeben Oi Standb Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus LDplus Anlagensteuerung 51 5 7 5 Tutorial Startet das Tutorial zur LDplus Anlagensteuerung nur in deutsch englisch und franz sisch verf gbar LC Tutorial deutsch 5 8 Prozess amp Anlagen Info Meldung Sofikey Fenster verlassen Fehlermeldungen sind im Kapitel Hinweise bei A Betriebsst rungen im Detail aufgelistet Das Prozess amp Anlagen Info Fenster wird aufgerufen sobald eine neue Information von der LDplus Anlagensteuerung generiert wird Des Weiteren kann im Hauptmen unter men gt Prozess amp Anlagen Info nachgesehen werden ob Meldungen anliegen Sind keine Informationen vorhanden so wi
85. te l sen sie die Verbindung und setzen sie den Zentrierring mit innenliegendem Dichtring erneut zentrisch zwischen die zu verbindenden Flanschanschl sse Schlie en sie dann die Verbindung mit dem Spannring durch Festziehen der Fl gelmutter Bitte achten sie darauf dass dabei der Zentrierring nicht verrutscht bzw verkantet Eu Kleinflansch und Zentrierring Kleinflansch und Zentrierring mit Kleinflansch Ansetzen des Spannrings Festziehen des Spannrings Installation Vakuummesssonde VSP62 63 Die Vakuummesssonde wird in senkrechter Lage nach oben an den Vakuumanschluss an der R ckseite der Anlage mittels Zentrier und Spannring angeschlossen Die Anschlussleitung der 36 e Aufstellung und Inbetriebnahme Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Sonde ist mit der vorgesehenen Anschlussbuchse an der R ckseite der Anlage zu verbinden Nach Einschalten ben tigt die Vakuummesssonde einige Minuten um die Betriebstemperatur zu erreichen Installation Drucksteuerventil Ist ein Drucksteuerventil vorhanden so wird dieses zwischen Gefriertrocknungsanlage und Vakuumpumpe mit eingebaut und in der Kaltger testeckdose in der Anlagenr ckwand eingesteckt Einbaurichtung des Drucksteuer und Absperrventils beachten Installation Vakuumpumpe Die Vakuumpumpe wird mit der Anlage verbunden und an die Steckdose in der Anlagenr ckwand angeschlossen Die Vakuumabgase sollten gefiltert
86. toffe und Seren in eine Trockenform berf hrt Bei diesem Prozess entfallen weitgehend enzymatische bakterielle und chemische Ver nderungen Es kann gesagt werden dass die Gefriertrocknung das schonendste Verfahren zur Konservierung der biologischen Eigenschaften empfindlicher Gewebe und Gewebebestandteile ist Auch wenn bei der Trocknung anorganischer Materialien beispielsweise nanoskaliger Dispersionen die Teilchenoberfl che unver ndert bleiben soll ist die Lyophilisation die Methode der Wahl Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Allgemeine Information 9 1 2 Anwendungsgebiet Die Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDpius ALPHA 2 4 LDpius ist eine leistungsfahige universell verwendbare Labor und Technikumsanlage zur Gefriertrocknung von festem oder fl ssigem Ausgangsgut in Ampullen Flaschen Glaskolben Plasmaflaschen oder Schalen Es k nnen die folgenden Verfahrensschritte in der Anlage durchgef hrt werden e Einfrieren ungeregelte Stellfl chentemperatur e Gefriertrocknung Sublimation der Produkte nach beliebig vorgew hlten Temperatur und Druckgrenzwerten e Nachtrocknen der Produkte bei hohem Endvakuum zur Entfernung des kapillar und molekular gebundenen Wassers Die Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDpius ALPHA 2 4 LDpius ist geeignet f r die Gefriertrocknung von z Bakterien und Viruskulturen Blutplasma Serumfraktionen Antik rpern Seren Im
87. triebnahme 31 4 4 Schutzleiterpr fung Zur Schutzleiterpr fung befindet sich an der R ckwand der Gefriertrocknungsanlage eine Potentialausgleichsschraube Mit entsprechendem Messger t kann eine Schutzleiterpr fung durchgef hrt werden 4 5 Bel ftung ber das Bel ftungs und Ablassventil unten an der linken Seite der Anlage wird die Eiskondensatorkammer bel ftet Sollen z Penicillinflaschen unter Stickstoffatmosph re statt unter Vakuum verschlossen werden kann ber die Schlaucht lle des Bel ftungsventils die Eiskondensatorkammer mit Stickstoff geflutet werden ACHTUNG Max 0 2bar berdruck 4 6 Kondensat und Abtauwasser ber das Bel ftungs und Ablassventil unten an der linken Seite der Anlage wird das Kondensat und Abtauwasser abgelassen Dazu wird der im Lieferumfang enthaltene Schlauch auf die Schlaucht lle aufgezogen Das Kondensat und Abtauwasser wird in einem Beh lter aufgefangen Das Kondensat und Abtauwasser kann direkt ber diesen Schlauch zu einem Abfluss geleitet werden Das Kondensat und Abtauwasser muss freien Ablauf haben Hierzu ist es erforderlich dass der Schlauch mit kontinuierlichem Gef lle verlegt wird Es muss gew hrleistet sein dass sich keine Wassers cke bilden k nnen Das Schlauchende muss sich immer oberhalb des Fl ssigkeitsspiegels im Auffanggef befinden Anderenfalls besteht die Gefahr dass beim ffnen des Ablassventils durch einen eventuelle
88. ung der Chemikalienbestandigkeit oder Fleckunempfindlichkeit 76 Anlagen Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Als Beurteilungskriterien dienen die nach Lagerung entstandenen Ver nderungen des Aussehens Gewichtes und der Festigkeit Einwirkungsdauer Temperatur und Konzentration des einwirkenden Stoffes beeinflussen das Ergebnis sehr stark Um verl ssliche Ergebnisse zu erhalten m sste man die im praktischen Anwendungsfall vorliegenden Bedingungen Zeit Temperatur und Konzentration exakt nachstellen Dies ist allerdings nur in Ausnahmef llen gerechtfertigt Damit man im Versuch zu m glichst kurzen Pr fzeiten kommt erh ht man deshalb die Pr ftemperatur und oder die Konzentration Man bedient sich dabei der Erfahrung dass chemische Reaktionen mit h her werdender Temperatur schneller ablaufen Pr fungen dieser Art sind in der Norm DIN 53476 Bestimmung des Verhaltens gegen Fl ssigkeiten beschrieben Abb 1 Es wird diejenige Pr fdauer von 1 Tag 1 Woche oder 1 Monat angegeben innerhalb derer die ersten Ver nderungen am Pr fk rper sichtbar wurden Eine zus tzliche Kurzzeitpr fung von 1 Minute Dauer l sst besonders aggressive Chemikalien erkennen Die verschiedenen PLEXIGLAS Sorten zeigen in ihrer chemischen Best ndigkeit gewisse Unterschiede PLEXIGLAS GS ist aufgrund seines h heren Molekulargewichtes etwas best ndiger als PLEXIGLAS XT oder Spritzgussteile aus PLEXIGLAS
89. ventile sollten die Ventile abgezogen und die Anschl sse mit Gummistopfen verschlossen werden Zur berpr fung der Ventile werden diese dann nacheinander wieder angeschlossen und unter Vakuum berpr ft Die Vakuummesssonde auf Verunreinigungen wie z B Wasserr ckst nde kontrollieren Die Vakuummesssonde besitzt prinzipbedingt nur eine begrenzte Lebensdauer siehe auch Kapitel 73 1 Defekte Vakuummesssonden sind als Ersatzteil erh ltlich Die Vakuumanzeige mit einem Vergleichsger t wenn vorhanden kontrollieren Zur Lokalisierung einer eventuellen Undichtigkeit empfehlen wir die Vakuummesssonde direkt an dem Saugstutzen der Vakuumpumpe anzuschlie en Erreicht die betriebswarme Vakuumpumpe einen Enddruck von mindestens 0 011 mbar kann davon ausgegangen werden dass die Vakuumpumpe und das Messsystem in Ordnung sind Vermutlich liegt eine Undichtigkeit vor sofern das ungen gende Vakuum nicht auf eine unzureichende Eiskondensatortemperatur zur ckzuf hren ist Die lf llung in der Vakuumpumpe kontrollieren evil verunreinigtes l erneuern Druckkontrolle durchf hren Sollte auch nach diesen Schritten die Undichtigkeit nicht bestimmt oder eingegrenzt werden k nnen werden alle Kleinflanschverbindungen siehe Kapitel 4 7 2 insbesondere der Sitz der Zentrierringe berpr ft Ein Einfetten der Dichtringe mit Hochvakuumfett ist allgemein nicht erforderlich Die Vakuumpumpe schaltet nicht zu Die Vakuumpumpe i
90. ware Auf Anfrage Siehe separate Betriebsanleitung 8 3 LyoLog LL 1 Dokumentationssoftware Auf Anfrage Siehe separate Betriebsanleitung 8 4 LDplus Simulationstool Trainingssoftware Auf Anfrage 8 5 Elektrische Hebevorrichtung f r ALPHA 1 4 2 4 LSC GAMMA 1 16 LSC 2 16 LSC DELTA 1 24 LSC 2 24 LSC ALPHA 1 4 2 4 LDplus BETA 1 8 2 8 LDplus Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Optionen 69 9 Anlagen Konformit tserkl rung ALPHA 1 4 LDpius ALPHA 2 4 LDpius Spannungsriss und Chemikalienbestandigkeit PLEXIGLAS Material der Trocknungskammer bzw der Deckel Betriebsanleitung der Vakuumpumpe nur bei Lieferung Betriebsanleitung des Auspufffilters nur bei Lieferung Betriebsanleitung der Vakuummesssonde nur bei Lieferung Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus Anlagen 71 CHRIST gon Rotations Vakuum Konzentratoren EG KONFORMITATSERKLARUNG im Sinne der EG Maschinenrichtlinie 2006 42 EG Anhang Il Teil 1 Abschnitt A Das nachfolgend bezeichnete Produkt wurde entwickelt konstruiert und gefertigt in bereinstimmung mit den einschl gigen grundlegenden Sicherheits und Gesundheitsanforderungen der aufgef hrten EG Richtlinien Bei einer nicht mit uns abgestimmten nderung oder einer nicht bestimmungsgem en Anwendung verliert diese Erkl rung ihre G ltigkeit Pr
91. wird die vakuumdichte Drehdurchf hrung in den Innenschliff der Trocknungskammer gesetzt Der Schliff der Drehdurchf hrung wird vor dem Einsetzen mit Vakuumfett eingefettet Nach beendeter Trocknung wird der Hebel der Drehdurchf hrung nach rechts gedreht bis ein Widerstand zu versp ren ist Zum Verschlie en der Flaschen m ssen die Stellfl chen voll beschickt werden Bei kleineren Mengen m ssen pro Stellfl che mindestens 3 Distanzst cke entsprechend der Flaschenh he mit eingedr cktem Gummistopfen gleichm ig verteilt werden Entsprechende Distanzst cke fertigen wir auf Anfrage 28 e Beschreibung der GefriertrocknungsverfahrenBedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1 4 LDplus ALPHA 2 4 LDplus 3 3 Gefrieren separat und Trocknen von Fl ssigkeiten in Kolben Verfahren Eventuelle Wasserr ckst nde werden aus der Eiskondensatorkammer entfernt Dazu wird das Ablassventil ge ffnet so dass die Wasserr ckst nde abflie en k nnen Falls erforderlich wird die Eiskondensatorkammer ausgewischt Zum Vork hlen des Eiskondensators und Warmlaufen der Vakuumpumpe werden in der Anlagensteuerung die Kaltemaschine und die Vakuumpumpe aktiviert Die Vakuumpumpe l uft bei geschlossenem Ventil warm Bei Anlagen ohne elektromagnetisches Drucksteuerventil wird der Einsatz eines Handabsperrventils empfohlen andernfalls muss auf ein Warmlaufen der Vakuumpumpe verzichtet werden F r die Trocknung au erhalb der Eisk

Betriebsanleitung Gefriertrocknungsanlage ALPHA 1-4

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