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BÜCHI Melting Point

1. 15 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT GRADIENT 100 C MAXPOINT 120 C 20C 5 5 2 Festlegen des GRADIENT Temperaturanstieg pro Minute Der Gradient ist die Heizrate mit welcher ab Erreichen der SETPOINT Temperatur zum MAXPOINT weitergeheizt wird M gliche Gradienten sind 0 1 0 2 0 5 1 2 3 5 10 20 C min Als Beispiel soll ein Gradient von 1 C min gew hlt werden Die ENTER Taste wird solange gedr ckt bis sich der Cursor auf dem Feld GRADIENT befindet Erh hen bzw verkleinern des Temperaturanstiegs bis der Wert von 1 C min erscheint ENTER zur bernahme des gew hlten Temperaturanstiegs F r beste Ergebnisse wird empfohlen eine Heizrate von 0 5 C min zu verwenden F r Messungen nach Pharmakop e sollte eine Heizrate von 1 C min verwendet werden 16 B CHI Melting point B 545 5 Bedienung 5 5 3 Festlegen des MAXPOINT Im Normalfall wird die Temperatur des MAXPOINT automa tisch 15 C ber den SETPOINT gesetzt Sollte diese Tempe raturdifferenz in einem Einzelfall mehr als 15 C betragen so kann der MAXPOINT manuell angepasst werden Die Anpassung des MAXPOINT erfolgt ebenfalls im Hauptmen 1 Als Beispiel soll die MAXPOINT Temperatur von 195 C auf 230 C erh ht werden Bereich SETPOINT 1 bis max 410 C TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C Die ENTER Taste wird
2. Bild 16 Print Out einer Schmelzpunktbestimmung 9 5 Print Out 9 5 1 Print Out einer Schmelzpunktbestimmung Was Firmenname Datum der Bestimmung Methodenname Identifikation der Bestimmung Starttemperatur der Bestimmung gew Aufheizrate bei der Bestimmung Endtemperatur der Bestimmung Manuell visuell bestimmte Schmelzpunkte pro Kapillare Automatisch ermittelte Schmelzpunkte pro Kapillare Eingabe nderung Konfigurations Men 2 Konfigurations Men 2 Hauptmen 2 Hauptmen 2 a Hauptmen Hauptmen Hauptmen a k Firmenseitige Anpassung zur Thermodynam Kompensation Transmissionsschwelle fur die Automatische Schmelzpunkterkennung Mittelwert der 3 automatisch ermittelten Schmelzpunkte Konfigurations Men _ Standardabweichung der 3 automatisch ermittelten Schmelzpunkte Grafische Darstellung der Transmission in der 1 Kapillare Grafische Darstellung der Transmission in der 2 Kapillare Grafische Darstellung der Transmission in der 3 Kapillare Unterschrift des Durchf hrenden Datum der letzten Kalibrierung Fabrikationsnummer und Softwareversion Konfigurations Men 3 Konfigurations Men 3 Konfigurations Men 3 53 9 Anhang 54 9 5 2 Print Out einer Bestimmung des Schmelzbereichs BUFCHT Datum Zeit Name VANTLLIN Ident CHARGE 3 97 Starttemperatur Aufheizrate Endtemperatur Nan Probe 1 Pri 1 82 2 2 82 8 3 Bereich
3. D ae TEMPERATURE 25 0 C SP 136 C N 7 ee J TEMPERATURE 135 6 C GR 20 C N MIST PRESS START_ _ TEMPERATURE 140 GR 20 C SN MPIC TEMPERATURE 145 C N TEMPERATURE 100 C i TEMPERATURE 25 0 C RCL XXX f OK OOK e TEMPERATURE 25 0 C CLR 00000 t IX i LOOX li 9 4 1 Hauptmen s 1 3 Aktuelle Temperatur Einstellbereich 25 400 C Parameter 0 1 0 2 0 5 10 2 0 3 0 5 0 100 20 0 Automatisch SETPOINT 15 C oder variabel bis 410 C Aktuelle Temperatur Programm Name max 15 Stellen Probenidentifikations Nummer max 15 Stellen Aktuelle Temperatur RECALU GLEAR Aufrufen L schen der gespeicherten Programme STORE Speichern des Programmes PRINT Ausdrucken der Messresultate auf dem Printer 9 4 2 Heiz K hlphase Schnelles Aufheizen ca 70 C min auf SETPOINT SP SETPOINT SETPOINT erreicht Weiterfahren mit der START Taste GR GRADIENT MP MAXPOINT Langsames Aufheizen mit dem eingestellten Gradient bis MAX POINT oder vorzeitiges Stoppen durch STOP Taste manuell Autodetektion GR GRADIENT MP MAXPOINT Schnelles Abk hlen auf SETPOINT Schnelles Abk hlen auf Raumtemperatur 9 4 3 Programmspeicher RC Recall Aufrufen der gespeicherten Programme CLR Clear t L schen der gespeicherten Programme 50 B CHI Melting point B 545 9 Anhang 9 4 4 Konfigurationsmen s Deutsch Franz si
4. Programm zw SET und MAXPOINT wird mit gew hltem GRADIENT gestartet Wenn Ev ndern der Parameter i MAXPOINT oder GRADIENT Y Ablesen des Wertes nach erfolgter Detektion Bild 11 Flussdiagramm Schmelzpunktbestimmung einer Substanz mit unbekannten Schmelzpunkt bereich 14 B CHI Melting point B 545 TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT GRADIENT MAXPOINT 120 C 400 C 2 0 C 5 5 1 Festlegen des SETPOINT Die Anpassung des Setpoint erfolgt im Hauptmen Die Einstellung des SETPOINT erfolgt auf jeder einzelnen Ziffer der entsprechenden Zahl Durch die Tasten UP DOWN so wie NEXT wird der SETPOINT eingestellt mittels ENTER Ta ste wird die Zahl bernommen Als Beispiel soll ein SETPOINT von 180 C eingestellt werden Bereich 25 bis 400 C Die ENTER Taste wird solange gedr ckt bis sich der Cursor auf dem Feld SETPOINT befindet Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl 1 im ersten Digit steht NEXT Taste bis der Cursor auf dem zweiten Digit steht Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl 8 im zweiten Digit steht NEXT Taste bis der Cursor auf dem dritten Digit steht Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl O im dritten Digit steht ENTER zur bernahme der ganzen SETPOINT Temperatur F r beste Ergebnisse wird empfohlen einen Setpoint von 5 10 C unterhalb der erwarteten Schmelzpunktes zu erwenden
5. TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C TEMPERATURE 25 0 C MEMORY EMPTY PRESS ENTER 5 6 4 L schen von abgespeicherten Programmen Werden abgespeicherte Programme nicht mehr ben tigt oder ist die Kapazit t der Speicherplatze ersch pft so k nnen Pro gramme gel scht werden Das L schen von abgespeicherten Programmen erfolgt im Hauptmen 3 Die MEN Taste wird zweimal gedr ckt um ins Hauptmen 3 zu gelangen Die NEXT Taste wird solange gedr ckt bis sich der Cursor auf dem Feld CLEAR befindet Durch Dr cken der ENTER Taste werden die abgespeicherten Programme aufgelistet Mit UP DOWN Tasten wird das zu l schende Programm ausgew hlt z B Benzoes ure Durch Dr cken der ENTER Taste wird das ausgew hlte Programm gel scht Falls n tig k nnen jetzt noch weitere Programme gel scht werden Durch Dr cken der MEN Taste kann ins Hauptmen zur ckgekehrt werden M gliche Fehlermeldung 21 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 5 6 5 Drucken von Resultaten 1 Automatisches Ausdrucken nach jeder Bestimmung Nach Abschluss einer Bestimmung k nnen Resultate und gew hlte Parameter automatisch ausgedruckt werden Wird ein solches automatisches Ausdrucken gew nscht muss ins Konfigurationsmen 3 gewechselt werden e Ment Taste wird f r 3 Sekunden gedr ckt um ins erste Untermen zu wechseln e Men Taste 2mal dr cken um ins
6. TEMPERATURE XXX X C MEMORY FULL PRESSENTER TEMPERATURE XXX X C I NO PRINTER SELECTED PRESS ENTER i STORED DATA LOST PLEASE CHECK BATTERY AND SET TIME AND DATE CALIBRATION INTERVAL EXCEEDED LAST CAL XX XX XX CALL SERVICE ERROR 001 099 9 4 5 Fehlermeldungen Leerer Speicher keine Eintr ge vorhanden Programmname besteht bereits Neuen Namen w hlen Programm wurde nicht gespeichert da kein Name eingegeben wurde Speicher voll Programme l schen um Speicherplatz zu schaffen Es wurde kein Drucker angew hlt Konfigurationsmen Pr fen Sie die Batterie Lithium Zelie im Ger t und stellen Sie Zeit und Datum neu ein Kalibrationsintervall wurde berschritten Menttaste lang dr cken um weiterarbeiten zu k nnen Letzte Kalibration Ger t ber Hauptschalter ganz ausschalten Starttaste gedr ckt halten und Ger t wieder einschalten Kundendienst kontaktieren siehe Kapitel 6 4 52 B CHI Melting point B 545 9 Anhang BUECHI Datum 21 03 97 Zeit 08 32 Name VANILLIN Ident CHARGE 3 97 Starttemperatur 78 c Aufheizrate 1 0 C min Endtemperatur 93 c Man Probe 1 Probe 2 Probe 3 h 82 7 82 7 82 7 C 2 c a C Auto 81 7 at 81 6 C Thermod Kompensation 1 0 C Schwelle 40 Mittelwert 81 6 C Standard Abw 0 05 C Detektion Probe 1 links Visum j Letzte Kalibrierung 10 12 96 789012 v2 54
7. Hinter der Probe sind 3 Photo Dioden positioniert die das verbleibende Durchlicht messen Solange die Proben nicht geschmolzen sind liegt deren Licht durchl ssigkeit bei nahezu Null Bei Erreichen des Schmelz Punktes nimmt die Lichtdurchl ssigkeit stark zu Dieser Effekt wird zur automatischen Schmelzpunkterkennung verwendet Transmissionen m ssen von Zeit zu Zeit mit leeren Kapillaren nachkalibriert werden MEN Taste f r ca 3 Sekunden dr cken Es d rfen sich keine Kapillaren im Ofen befinden Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Feld Einst Transm gewechselt Durch Dr cken der UP DOWN Taste wird die Anzeige auf JA gebracht 39 6 Wartung B CHI Meiting point B 545 SCHWELLE Xxx 3leere saubere Kapillaren in den Ofen einf hren EINST TRANSM XXX LEERE ROEHRCHEN EINSETZEN b a Durch Dr cken der ENTER Taste wird die Transmissions Kalibrierung durchgef hrt GNE Se Wurden keine Kapillaren inden Ofen eingef hrt EINST TRANSM XX so kann die Kalibrierung der Transmission nicht durchgef hrt werden Das Ger t ist in der Lage ee diesen Fehler selber zu erkennen und fordert den Anwender auf diesen Fehler zu korrigieren und den Vorgang zu wiederholen Sen s oe Wurde die Einstellung der Transmission erfolgreich durchge EINST TRANSM 1X f hrt kehrt die Anzeige in das vorherige Men zur ck PHARMAKOPOE XX Einst Transm NEIN PN l Um zum Hauptmen 1 zu
8. Im Konfigurationsmenu des Schmelzpunktger tes werden die passenden Druckereinstellungen angew hlt Die Schnittstelle wird durch das Schmelzpunktger t automatisch richtig konfiguriert Zum Ausdruck der Messdaten k nnen folgende Drucker verwendet werden Citizen HP Laserjet 3 oder kompatibel EPSON Lx 850 oder kompatibel Seiko Thermalprinter DPU 41111 im Men unter EPSON Canon BJC 600 im Men unter Epson Star Micronics SP2000 9 3 Schnittstellenkonfiguration Einstellm glichkeiten der seriellen Schnittstelle Baudrate 1200 2400 4800 9600 Databits 7 oder 8 Parity Paritat Even Odd oder None gerade ungerade oder kein Stopbit Stopbits 1 oder 2 48 B CHI Melting point B 545 9 Anhang lt TAs SA oo hk Eu tant ee G Hauptmen 1 REREEN 2 Hauptmen 3 N 2 Sekunden Menii Taste dr cken eee A tert arte pee ee Konfigurations J Mei 00 tee Konfigurations nee Menus smm 2 a Ze E Bild 15 Men Baum 9 4 Men Baum Der Men Baum des Melting Point B 545 l sst sich in 2 Haupt ebenen unterteilen e 3Hauptmen s Kapitel 9 5 1 e 8 untergeordnete Konfigurationsmen s Kapitel 9 5 4 49 9 Anhang B CHI Melting point B 545 I TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C TEMPERATURE 25 0 C i NAME D i TEMPERATURE 25 0 C RECALL STORE CLEAR PRINT i
9. 6 C J 820 MP 145 C A SAMP1 SAMP2 SAMP3 U 142 0 142 1 142 1 C AVG 142 1 SD 0 05 ENTER Taste zur Ubernahme der ganzen MAXPOINT Temperatur Durch Dr cken des START Knopfes heizt das Ger t auf den vorher gew hlten SETPOINT auf Das Display stellt den Temperaturverlauf grafisch dar Das Erreichen des SETPOINTS wird akustisch dem Anwender mitgeteilt Gleichzeitig wechselt die Grafik Die Proben werden in den Probenhalter eingef hrt Die Kapillaren m ssen vor dem Dr cken der Start Taste eingef hrt werden Durch erneutes Dr cken der START Taste wird das Tempe raturprogramm zwischen SET und MAXPOINT gestartet und das Display wechselt in die Detektionsphase sofern Auto Start ausgeschaltet ist siehe 5 9 Die Proben werden bei Bedarf durch die Lupe beobachtet Der Schmelzpunkt wird durch Dr cken der SAMPLE Tasten 1 2 3 festgehalten Jedes Dr cken der SAMPLE Tasten wird durch einen Piepston quittiert und mit einer Anzeige auf dem Bildschirm best tigt Pro Probe k nnen max 3 Zustands nde rungen in den Speicher bernommen werden Nach Erreichen des vorgew hlten MAXPOINT k hlt das Ger t automatisch auf den vorher verwendeten SETPOINT ab Das Temperaturprogramm kann vor Erreichen der MAXPOINT Temperatur durch Dr cken der STOP Taste angehalten werden Auch in diesem Fall k hlt das Ger t auf den vorher gew hlten SETPOINT ab und zeigt die automatisch sowie die eventuell manuell ermittelten Werte an s
10. 81 4 81 7 81 8 Thermod Kompensation Schwelle Detektion Probe 1 1i 20 03 97 10 48 ey obe 2 Probe 3 82 0 82 0 82 8 82 9 81 3 8 8 07 C 1 3 1 90 nks i Ce Tegernsee nee ee u ee ee 80 82 Detektion Probe 2 mi era 80 82 Visum Letzte Kalibrierung 789012 84 tte oo OO OO ee IT 84 10 12 96 v2 54 Was Firmenname Datum der Bestimmung Methodenname Identifikation der Bestimmung Starttemperatur der Bestimmung gew Aufheizrate bei der Bestimmung Endtemperatur der Bestimmung Manuell visuell bestimmte Schmelzbereiche pro Kapillare BUCHI Melting point B 545 Eingabe Anderung Konfigurations Men 2 Konfigurations Men 2 Hauptmen 2 Hauptmen 2 Hauptmen 1 Hauptmen 1 Hauptmen 1 Bild 17 Print Out einer Schmelzpunktbestimmung Automatisch ermittelte Schmelzbereiche pro Kapillare Methode Pharmakopoe Bestimmung auch thermodynamisch m glich Untere und obere Transmissionsschwelle f r die automatische Schmelzbereichserkennung Konfigurations Men 1 Grafische Darstellung der Transmission in der Kapillare Konfigurations Men 3 Grafische Darstellung der Transmission in der 2 Kapillare Konfigurations Men 3 Grafische Darstellung der Transmission in der 3 Kapillare Konfigurations Men 3 Unterschrift des Durchf hrenden Datum der letzten Kalibrierung Fabrikationsnummer und Softwareversion B CHI Mel
11. B CHI Melting point B 545 TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C GRADIENT 20C MAXPOINT 120 C TEMPERATURE 25 0 C RECALL STORE CLEAR PRINT TEMPERATURE 25 0 C ROL YOOX 1 TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C TEMPERATURE 25 0 C MEMORY EMPTY PRESS ENTER 20 5 6 3 Aufrufen von abgespeicherten Programmen Werden gleichartige Parameter immer wieder verwendet so empfiehlt es sich diese mittels Probennamen abzuspeichem So m ssen diese nicht immer neu eingegeben werden sondern nur aus dem Speicher aufgerufen werden Das Aufrufen von abgespeicherten Programmen erfolgt im Hauptmen 3 Die Men taste wird zweimal gedr ckt um ins Hauptmen 3 zu gelangen Die NEXT Taste wird solange gedr ckt bis sich der Cursor auf dem Feld RECALL befindet Durch Dr cken der ENTER Taste werden die abgespeicherten Programme aufgelistet Mit UP DOWN Tasten wird das gew nschte Programm ausgesucht z B Benzoes ure Durch Dr cken der ENTER Taste wird das ausgesuchte Pro gramm aufgerufen Das Ger t ist nun mit der aufgerufenen Methode f r die n chste Bestimmung bereit Die Anzeige wechselt ins Hauptmen 1 M gliche Fehlermeldung BUCHI Melting point B 548 5 Bedienung TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C _ GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C TEMPERATURE 25 0 C RCL 0000X i
12. Bestimmung Schmelzpunkt Durch ein 3 Sekunden langes Dr cken der MENU Taste wird in das Hauptmenu zur ckgekehrt TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C TEMPERATURE 25 0 C SP 136 C ff L TEMPERATURE 135 6 C GR 2 0 C ed MP 145 C PRESS START TEMPERATURE 140 C f GR 2 0 C MP 145 C 5 7 1 Substanz mit bekanntem Schmelzpunkt bereich Der Start einer Bestimmung des Schmelzpunkts bereichs kann aus jedem Hauptmen erfolgen Setpoint Gradient und Maxpoint m ssen zuerst wie unter 5 5 1 5 5 3 beschrieben definiert worden sein Durch Dr cken des START Knopfes heizt das Ger t auf den vorher gew hlten SETPOINT auf Das Erreichen des SETPOINT wird dem Anwender akustisch mitgeteilt Gleichzeitig wechselt die Grafik Die Proben werden in den Probenhalter eingef hrt Die Kapillaren m ssen vor dem Dr cken der Start Taste eingef hrt werden Durch erneutes Dr cken der START Taste wird das Tempe raturprogramm zwischen SET und MAXPOINT gestartet und das Display wechselt in die Detektionsphase Die Prober hr chen d rfen w hrend dieser Phase nicht bewegt werden Die Proben werden bei Bedarf durch die Lupe beobachtet Der Schmelzpunkt kann zus tzlich manuell bestimmt werden Durch Dr cken der SAMPLE Tasten 1 2 3 wird die jeweils aktuelle Temperatur in den Speicher des Ger tes bernommen Jedes Dr cken der SAMPLE Tasten wird durch e
13. Direkter bergang nach Erreichen des SETPOINT in die Detektionsphase ohne dass ein zweites Mal START gedr ckt werden muss NEIN Nach Erreichen des SETPOINT muss zum bergang in die Detektionsphase ein zweites Mal START gedr ckt werden e DETEKTION JA Die Bestimmung erfolgt automatisch Dies bedingt dass nach dem Schmelzvorgang die Bestimmung automatisch abge brochen wird falls sich die Transmission w hrend 30 sec nicht ndert Zus tzlich werden die zur Erstellung einer Grafik ben tigten Werte aufgenommen NEIN Die Automatik ist ausgeschaltet Die Bestimmung des Schmelzpunktes bereichs erfolgt manuell und wird erst nach Erreichen des MAXPOINT abgebrochen W hrend des Schmelzvorgangs werden keine Daten aufgenommen und dementsprechend kann keine Grafik erstellt werden Durch Dr cken der UP DOWN Taste wird der Kontrast verst rkt oder abgeschw cht Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Piepserfeld gewechselt Durch Dr cken der UP DOWN Tasten wird bei EIN der Piepston belassen und bei AUS ausser Funktion gesetzt Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das AUTO START Feld gewechselt Durch Dr cken der UP DOWN Tasten erfolgt bei JA zuk nftig ein direkter Ubergang in die Detektionsphase ohne dass ein zweitesmal START gedr ckt werden muss Durch Dr cken der UP DOWN Tasten erfolgt bei JA eine automatische Detektion NEIN eine manuelle Bestimmung Um zum Hauptmen zur ckzukehren muss die MEN
14. Einstellungen vorge nommen werden Soll nach jeder Bestimmung automatisch ein Ausdruck auf dem Printer erfolgen e Sollauf jedem Ausdruck die Transmissionskurve mitaus gedruckt werden e Wahl des angeschlossenen Druckers e Wahl der verwendeten Tastatur 34 B CHI Melting point B 545 5 Bedienung Die MEN Taste wird f r 3 Sekunden gedr ckt um in den Bereich der Untermen s zu kommen Die MEN Taste wird zweimal gedr ckt um in das Men fenster zu wechseln AUTO PRINT XX GRAFIK 2X DRUCKER XxX TASTATUR XX Durch Dr cken der UP DOWN Taste wird durch JA der auto matische Ausdruck nach jeder Bestimmung aktiviert und durch NEIN ausser Funktion gesetzt Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Grafikfeld gewechselt Durch Dr cken der UP DOWN Tasten wird durch JA der automatische Ausdruck der Transmissionskurve aktiviert und durch NEIN verhindert Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Printerfeld gewechselt Durch Dr cken der UP DOWN Taste wird der verwendete Printer ausgew hlt e CITIZEN e EPSON auch Canon und Seiko e Hewlett Packard STAR e KEIN Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Tastaturfeld gewechselt Durch Drticken der UP DOWN Tasten kann die Tastatur ge w hlt werden e German e USA Durch Drucken der ENTER Taste wird die Auswahl der Tastatur gespeichert Um zum Hauptmen zur ckzukehren muss die MENU Taste wieder f r 3 Sekunden gedr c
15. NAME XXXXX NOM OOK NAME OOK Benutzername max 8 Stellen en l l Automatisches Drucken Ja Nein AUTO PRINT XX IMPR AUTO XX AUTOPRINT XX Grafik Ja Nein Resultat Druck mit ohne Grafik GRAFIK gt XX GRAPHIQUE XX GRAPHIC XX Drucker CITIZEN EPSON auch Canon und Seiko DRUCKER XOOX IMPRIMANTER 000 PRINTER OX HP STAR MICRONICS KEIN TASTATUR X CLAVIER x KEYBOARD XX Dr un ae Tastatur GERMAN USA RS232 C XOXXX RS232C OXXX RS232C XK Serielle Schnittstelle zur PC Verbindung Baudraten 1200 2400 4800 9600 Baud i Parit t Start Stop Bit KONTRAST XXX CONTRASTE XX Senet Sia Kontrast 10 90 Grundeinsteliung 50 PIEPSER 2 Xxx BUZZER X BUZZER gt XX Piepser Ein Aus Bei Start und Ende des Bestimmungsvorgangs AUTOSTART XxX STARTAUTO XXX AUTOSTART XX Autostart Ja Nein Phase PRESS START wird bersprungen DETEKTION XX DETECTION XX DETECTION XX Detektion Ja Nein Ein bzw Ausschalten der Automatik ZEIT HH MM HEURE HHIVM TME gt HH MM Zeit 12 AM PM und 24 Stunden Uhr HH Stunden MM Minuten OATUM DOMM YY DATE DOMMYY DATE gt DD MM YY Datum DD Tag MM Monat YY Jahr ENHET X UNTE gt xX UNIT 2 Temperatureinheit C oder F w hlbar SPRACHE DEUTSCH LANGAGE FRANCAIS LANGUAGE ENGLISH AETS ESO a g Sprache Deutsch Grundeinstellung English Fran ais Software Version SW VER V
16. Proben nicht geschmolzen sind liegt die Lichtdurchl ssigkeit bei nahezu Null Bei Erreichen des Schmelzpunktes nimmt diese Lichtdurchl ssigkeit stark zu Dieser Effekt wird zur automatischen Erkennung des Schmelz punktes bereichs verwendet Das Ger t ist werkseitig auf 40 Lichtdurchl ssigkeit zur automatischen Detektion des Schmelzpunktes eingestellt Diese 40 k nnen vom Anwender korrigiert werden wenn er bei einer visuellen berpr fung den Schmelzpunkt h her oder tiefer festgelegt h tte Zur Bestimmung des Schmelzbereichs gibt es eine untere und eine obere Transmissionsschwelle die beide variiert wer den k nnen Werkseitig wurde das Ger t auf eine untere Schwelle von 1 und eine obere Schwelle von 90 Licht durchl ssigkeit eingestellt Die MEN Taste wird f r 3 Sekunden gedr ckt um in den Bereich der Untermen s zu kommen Durch Dr cken der UP DOWN Tasten kann die H he der Lichtdurchl ssigkeit welche zuk nftig f r alle automatischen Schmelzpunkterkennungen gelten soll ver ndert werden Falls der Schmelzbereich bestimmt wird BEREICH EIN er scheint im Display die untere Transmissionsschwelle zur Ein stellung Das Dr cken der NEXT Taste l sst im Display die obere Transmissionsschwelle aufleuchten welche ebenfalls variiert werden kann Durch Dr cken der ENTER Taste gilt f r alle neuen Bestim mungen der neu eingegebene Wert Um zum Hauptmen 1 zur ckzukehren muss die MEN Taste wieder
17. mit Butchi Kalibriersubstanzen Setpoint liegt zu nahe am Schmelzpunkt Setpoint 5 10 C unter Schmelzpunkt wahlen e Inkorrekte Einstellung der Transmission e angepasste Gradientenwahl e Gradient ist zu gross gew hlt lt 0 5 C min f r extakte Messungen e Modus nach Pharmakop e oder e ndern des entsprechenden Parameters thermodynamische Schmelzpunktbest ist falsch gew hlt Tabelle 4 Fehlerbehebung 38 B CHI Melting point B 545 6 Wartung 6 Wartung Alle Vorschriften welche darauf abzielen das Schmelzpunkt ger t in funktionst chtigem Zustand zu erhalten sind zu be achten Dazu geh rt auch eine periodische Reinigung und berpr fung auf allf llige Besch digungen Gleichfalls empfiehlt sich eine periodische Kalibration des Ger tes mit Eichsubstanzen 6 1 Reinigung Das Schmelzpunktbestimmungsger t B 545 kann mit einem trockenen oder alkoholfeuchten Lappen gereinigt werden Ger t und Linse Zum Reinigen d rfen keine chlorierten L sungsmittel Aceton oder hnliches verwendet werden 6 2 Unterhalt Der Unterhalt des Ger tes beschr nkt sich vorallem auf periodische Kalibration der Transmission e periodische Kalibration der Temperatur SCHWELLE 7 XX EINST TRANSM XX PHARMAKOPOE XXX BEREICH 6 2 1 Periodische Kalibration der Transmission Im vorderen Teil der Messzelle befindet sich eine IR Lichtquelle welche die Proben beleuchtet
18. nderungen sind m glich nderungen vor Erreichen des SETPOINT SETPOINT kann angepasst werden Bestimmung kann abgebrochen werden Abk hlen auf Raumtemperatur nderungen im Bereitmodus MAXPOINT kann angepasst werden GRADIENT kann angepasst werden Bestimmung kann abgebrochen werden Abk hlen auf Raumtemperatur nderungen zwischen SETPOINT und MAXPOINT MAXPOINT kann angepasst werden GRADIENT kann angepasst werden Bestimmung kann abgebrochen werden Abk hlen auf Raumtemperatur nderungen vor Erreichen des SETPOINT Problem SETPOINT zu tief gew hlt MENU Taste dr cken Das Feld f r die SETPOINT Temperatur beginnt zu blinken und kann ber UP DOWN NEXT Tasten erh ht werden Die neue SETPOINT Temperatur wird mit ENTER best tigt und das Ger t kehrt in den Bestimmungmodus zur ck Problem Die Bestimmung soll abgebrochen werden Die Bestimmung wird abgebrochen Das Ger t k hlt auf Raumtemperatur ab 29 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 TEMPERATURE 135 6 C TEMPERATURE 140 C R GR 2 0 C MP 145 C GR 2 0 C i N PRESS START MP 145 C Anderungen im Bereitmodus Anderungen zwischen SETPOINT und MAXPOINT Problem Temperatur GRADIENT und oder MAXPOINT zu tief gew hlt MENU Taste dr cken Das Feld f r den Temperatur Gradienten beginnt zu blinken und kann ber UP DOWN Tasten erh ht werden Der neue Temperatur GRADIENT wird mit ENTER best tigt und di
19. solange gedr ckt bis sich der Cursor auf dem Feld MAXPOINT befindet Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl 2 im ersten Digit steht NEXT Taste bis der Cursor auf dem zweiten Digit steht Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl 3 im zweiten Digit steht NEXT Taste bis der Cursor auf dem dritten Digit steht Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl O im dritten Digit steht ENTER zur bernahme der ganzen MAXPOINT Temperatur 17 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 5 6 Programmverwaltung 5 6 1 Zuordnung einer Probenidentifikation Werden gleichartige Parameter immer wieder verwendet so empfiehlt es sich diese mittels Probennamen abzuspeichern So m ssen diese nicht immer neu eingegeben werden sondern nur aus dem Speicher aufgerufen werden Wo n tig kann dieser Methode eine Identifikation z B Chargennummer oder Versuchsnummer zugeordnet werden Der Name und die Probenidentifikation erscheinen dann auf dem Papierausdruck Die Eingabe des Probennamens und der Probenidentifikation erfolgt in den Hauptments Der verwendete Name kann aus Buchstaben Zahlen oder einer Kombination von Zahlen mit Buchstaben bestehen Zur vereinfachten Eingabe von Probennamen und Proben identifikationen empfehlen wir die Verwendung einer Tastatur B chi Art No 29599 29548 TEMPERATURE 25 0 C NAME i ID Die ENTER Taste wird solange gedr ckt bis sich der C
20. Achat mit Pistill 41867 Tabelle 3 Fakultatives Zubeh r 2 Sicherheit B CHI Melting point B 545 2 Sicherheit Das Ger t ist nach dem Stand der Technik und den aner kannnten sicherheitstechnischen Regeln gebaut Dennoch k nnen von dem Ger t Risiken und Gefahren ausgehen e wenn das Ger t von ungen gend ausgebildeten Personen bedient wird e wenn das Ger t nicht bestimmungsgem ss verwendet wird 2 1 Symbole Stop Informationen ber Gefahren die zu hohen Sachsch den oder zu schweren oder lebensgef hrlichen Verletzungen f hren k nnen Warnung Informationen ber Gefahren die zu Gesundheitssch den oder zu Sachsch den f hren k nnen Hinweis Informationen die auf technische Erfordernisse hinweisen Das Nichtbefolgen kann zu St rungen Unwirtschaftlichkeit und Produktionsverlusten f hren 2 2 Anforderungen an den Betreiber Das Ger t darf nur durch Laborpersonal und andere Personen benutzt werden welche aufgrund von Ausbildung oder Berufs praxis die Gefahren die beim Betreiben des Ger tes entstehen k nnen berblicken k nnen Personal ohne diese Ausbildung oder Personen die sich in der Ausbildung befinden bed rfen einer sorgf ltigen Instruktion Die vorliegende Betriebsanleitung gilt als Grundlage hierzu 2 3 Bestimmungsgem sse Verwendung Das Ger t ist als Laborger t konzipiert und gebaut Seine bestimmungsgem sse Verwendung ist die Bestimmung von Schmelz un
21. Festlegen des GRADIENTS z B 1 C min I Automatisch 15 C Festlegen des MAXPOINTS ber dem SETPOINT I REINER nT ey l Ev Speichem der Parameter N als Programm H N Insassen AE EENE PEPEE IRSE er ee Y START des Programms lt Ger t heizt auf SETPOINT auf akustisches Zeichen bei Erreichen des SETPOINTS v Einf hren der Probe und START dr cken Programm zw SET und MAXPOINT wird mit gew hltem GRADIENT gestartet en Ev ndem der Parameter j i MAXPOINT oder GRADIENT i Ablesen des Wertes nach erfolgter Detektion Weiterleiten der Daten i an den Computer Bild 10 Flussdiagramm Schmeizpunktbestimmung einer bekannten Substanz 13 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 Substanz mit unbekanntem Schmelzpunkt bereich Ist der ungef hre Schmelzpunkt einer Substanz nicht bekannt wird vor der eigentlichen Schmelzpunktbestimmung mittels einer Grobbestimmung die ungef hre Lage des Schmelzpunktes ermittelt Im Anschluss daran kann die eigentliche Schmelz Punktbestimmung durchgef hrt werden siehe vorhergehende Seite Festlegen des SETPOINTS m glichst tief Festlegen des GRADIENTS m glichst gross muss sicher ber dem Festlegen des MAXPOINTS Schmelzpunkt liegen i Ger t heizt auf SETPOINT auf akustisches Zeichen bei Erreichen des SETPOINTS START des Programms eV Insert the sample and press START
22. Konfigurationsmen 3 zu wechseln AUTOPRINT x Derangeschlossene Printer wird im Feld DRUCKER ausgew hlt GRAFIK 20 DRUCKER XXX i i TASTATUR 30K Auf dem Feld AUTOPRINT wird festgelegt dass bei l YES nach jeder Bestimmung automatisch ein Aus druck erfolgen soll NO nach jeder Bestimmung kein Ausdruck erfolgen soll 2 Manuelles Ausdrucken nach jeder Bestimmung Es kann durch den Anwender festgelegt werden von welcher Bestimmung er einen Ausdruck will AUTOPRINT xx Dazu muss im Konfigurationsmen 3 beim AUTOPRINT NO GRAFIK 200 gew hlt werden DRUCKER XOX Zar TASTATUR XX TEMPERATURE 25 0 C Wird nun nach einer erfolgten Bestimmung ein Ausdruck gew nscht so wird mittels MENU Taste ins Feld PRINT gewechselt und mit ENTER best tigt RECALL CLEAR STORE PRINT I K 22 BUCHI Melting point B 545 5 Bedienung TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C SCHWELE XX EINST TRANSM XXX PHARMAKOPOE XXX BEREICH Xx 5 7 Durchf hrung einer Bestimmung Zuerst wird entschieden ob der Schmelzpunkt oder der Schmelzbereich bestimmt werden soll Durch ein 3 Sekunden langes Dr cken der MENU Taste kann von jedem der 3 Hauptmenus das 1 Konfigurationsmenu an gew hlt werden Die ENTER Taste wird dreimal gedr ckt Der Cursor befindet sich nun auf dem Feld BEREICH JA gt NEIN Bestimmung Schmelzbereich
23. Men fenster zur Einstellung der Darstellungen die auf dem Ausdruck erscheinen sollen Autoprint autom Ausdrucken n jeder Bestimmung ja nein Graphic Darstellung der Kurve ber Lichtdurchl ssigkeit ja nein Printer Wahl des verwendeten Printers Tastatur Wahl der Tastatur Men fenster zur Einstellung der seriellen Schnittstelle zur PC Verbindung Men fenster zu Gerateeinstellungen Kontrast Einstellungen des LCD Displays Piepser Piepston ein aus Autostart Nein Ja Detektion Nein Ja Ein Ausschalten der Automatik Men fenster zu Grundeinstellungen Zeit Uhrzeit in 12 er oder 24 er Schritten Datum Amerik oder Europ Datumsangabe Einheit Temper turangabe in C oder F Sprache Deutsch English Francais SW Version Indikation der eingebauten Software Letz Kal Datum der letzten Kalibration Intervall Zeitspanne bis das Ger t dem Anwender die Wiederholung der Kalibration mitteilen soll Passwort Einstieg in Men Ebene f r die Kalibration des Ger tes durch den Anwender 32 B CHI Melting point B 545 5 Bedienung SCHWELLE XX EINST TRANSM XXX PHARMAKOPOE XXX BEREICH gt XXX 5 9 2 Anderung der Transmission zur automatischen Erkennung des Schmelzpunktes bereichs Im vorderen Teil der Messzelle befindet sich eine IR Licht quelle welche die Proben beleuchtet Hinter der Probe sind 3 Photodioden positioniert die das verbleibende Durchlicht messen Solange die
24. SWITZERLAND UCHI B CHI Melting point B 545 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1 Lieferumfang 2 Sicherheit 3 Funktion 4 Inbetriebnahme 2 4 6 7 5 Bedienung 9 5 1 Steuerungs Bedienungs und Anzeigeelemente 9 5 2 Bedienungsstruktur der Men s 10 5 3 Begriffsdefinition der Displays 10 5 4 Probenvorbereitung 12 55 Bestimmung des Schmelzpunkts bereichs 12 5 5 1 Festlegen des SETPOINT 15 5 5 2 Festlegen des GRADIENT Temperaturanstieg 16 5 5 3 Festlegen des MAXPOINT 17 5 6 Programmverwaltung 18 5 6 1 Zuordnung einer Probenidentifikation 18 5 6 2 Speichern von Programmen 19 5 6 3 Aufrufen von abgespeicherten Programmen 20 5 6 4 L schen von abgespeicherten Programmen 21 5 6 5 Drucken von Resultaten 22 5 7 Durchf hrung einer Bestimmung 23 5 7 1 Substanz mit bekanntem Schmelzpunkt bereich 23 5 7 2 Substanz mit unbekanntem Schmelzpunkt bereich 25 5 7 3 nderungen der Parameter w hrend einer Bestimmung 29 5 8 Siedepunktbestimmung 31 5 9 Ger tekonfiguration 32 5 10 Fehlerbehebung 38 6 Wartung 39 6 1 Reinigung 39 6 2 Unterhalt 39 6 3 _ Kalibration des Ger tes mit Eichsubstanzen 41 6 4 Kundendienst 45 7 Ausserbetriebnahme 46 Lesen Sie diese Betriebsanleitung gr ndlich 8 Ersatzteile 47 durch bevor Sie das Schmelzpunktger t g Anhang 48 B CHI Meiting Point B 545 verwenden BACH 9 1 Anschluss einer Tastatur 48 Bewahren Sie diese Anleitung in unmittelbarer 9 2 Anschlu
25. U Taste wieder f r 3 Sekunden gedr ckt werden 37 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 Problem 5 10 Fehlerbehebung Grund L sung Bei der automatischen Schmelzpunktbestimmung werden kein Wert und keine Transmissionskurve ermittelt e Probe ist nicht stabil zersetzt sich wird e z B Maxpoint h her w hlen braun oder schmilzt innomogen e Die Temperaturparameter sind falsch ein gegeben und die Probe schmilzt gar nicht Manchmal kein oder nur START Taste wurde gedr ckt bevor Zuerst alle Prober hrchen in Ofen ein 1 oder 2 Resultate anstelle alle Prober hrchen eingef hrt wurden f hren dann START Taste dr cken von 3 Resultaten Prober hrchen anschliessend nicht mehr bewegen Schmelzpunkt wird zwar ge Probenvorbereitung messen stimmt aber nicht e schlecht gef llte Kapillare kann zu Blasen gutes Verdichten der Substanz in der bildung f hren so dass der Schmelzpunkt Kapillare durch Klopfen des R hrchens zu fr h erfasst wird auf harter Unterlage Einsatz falscher Kapillaren e Verwendung von B chi Standardkapillaren mit korrekten Massen Probenspezifische Vorbereitungen Probe ist nicht trocken oder mit anderer e vorgangiges Trocknen der Probe Substanz verunreinigt e Probe zersetzt sich w hrend des Schmelz vorganges Blasenbildung Probe wird braun etc Ger te Parameter Ger t ist nicht oder schlecht kalibriert e regelm ssige Gerate Kablibration
26. XXX SOFT VER VXXX SW VER VXXX Letzte Kalibration LETZ KAL XXXXXX DERNIERCAL X XXXX LASTCAL XXXXXX KALIBRATION CALIBRATION CALIBRATION Kalibrationsfenster INTERVALL XXMONATE INTERVAL XXMOIS INTERVAL XXMONTH i K librations Intervall 1 bis 36 Monate SORT _ PASSWORD PASSWORD Passwort f r die Kalibration mit Eichsubstanzen sh Kapitel 6 3 51 9 Anhang CAL 83 C XX XX C CAL 83 C XX XX C CAL 83 C XX X X C 136 C 4KX XX C 136 C XX XX C 136 C XX X X C 1 237 C XX XX C 237 C XX XX C 237 C XX X X C SPEICHERNKAL X MEMORISER CAL XX STORECALIBRATIONIOK 05 09 95 WIRD ALS 5 05 09 95 DATE DE CAL 05 09 95 WILL BETHE KAL DATUM GESETZT CONFIRMER LA NEW CALIBRATION DATE WIRKLICH XXX CALIBRATION REALLY STORE XXX GEMACHT KAL PRUEFEN VERIFIER LA CAL DONE VERIFY CAL i Rx t me B CHI Melting point B 545 Empfohlen werden jeweils 3 Kalibriersubstanzen Vanillin Phenacetin Koffein Mittiere Spalte Zeigt die aktuelle Korrektur an Rechte Spalte Neue Korrekturen eingeben siehe Kapitel 6 3 Speicherung der Korrekturfaktoren Ja Nein berpr fung der Kalibration mit den empfohlenen Parametern siehe Kapitel 6 3 TEMPERATURE 006X C MEMORY EMPTY PRESS ENTER TEMPERATURE OO X C NAME EXISTALREADY PRESSENTER TEMPERATURE OO XC NO NAME NOT STORED PRESS ENTER
27. aktuellen Ofentemperatur und sind als solche in einem gewissen Masse abh ngig von der Anstiegsgeschwin digkeit der Temperaturrampe Die Art der bestimmten Werte wird im Protokoll ausgedruckt thermodynamisch oder Pharmakop e B CHI Melting point B 545 4 Inbetriebnahme 4 Inbetriebnahme Achten Sie nach dem Auspacken auf Besch digungen Es ist wichtig dass eventuelle Transportsch den schon beim Aus packen erkannt werden Gegebenenfalls ist eine sofortige Tatbestandesaufnahme erforderlich Meldung an Post Bahn oder Spedition sowie an den Lieferanten Die Originalverpackung ist f r einen eventuellen sp teren Trans port aufzubewahren 4 1 Aufstellungsort Das Ger t muss auf einer stabilen sauberen und ebenen Unterlage aufgestellt werden Aus Sicherheitsgr nden und zur Gew hrleistung eines aus reichenden K hleffektes im Elektronikraum muss der Abstand der Seitenw nde des Ger tes zur Wand oder anderen Gegen st nden mind 30 cm betragen Es d rfen keine Beh lter Chemikalien oder andere Ger te hinter dem Ger t stehen Bild 4 Einbau der Probenhalter aus Glas Bild 5 Montage der Glasplatte 4 2 Einbau der Beipackteile Die Probenhalter aus Glas werden in die ffnung des Geh usedeckels eingef hrt Die Probenhalter aus Glas sch tzen das Ger t vor Staub und kleineren Partikeln sowie den Betreiber vor dem Ber hren stromf hrender Teile Das Ger t ist deshalb nie ohne eing
28. d Siedepunkten sowie Schmelzbereichen ab 30 bis 400 C 2 4 Nichtbestimmungsgemasse Verwendung Jede andere als die obenstehend erwahnte Verwendung sowie jede Anwendung die nicht den technischen Daten entspricht gilt ais Fehlanwendung F r allf llige Sch den die auf eine solche Verwendung zur ckzuf hren sind tr gt der Betreiber das alleinige Risiko B CHI Melting point B 545 A 2 Sicherheit Insbesondere folgende Anwendungen sind unzulassig e Einsatz des Ger tes in R umen die EX gesch tzte Appa raturen erfordern e Bestimmung von Proben die durch Schlag Reibung W rme oder Funkenbildung explodieren oder sich entz nden k nnen Beispiel Sprengstoffe u s w 2 5 Grunds tzliche Gefahren Grunds tzliche Gefahren gehen aus von e Gemischen mit unbekannter Zusammensetzung oder Verunreinigungen e Brennbaren Gasen oder L sungsmitteld mpfen in der unmittelbaren Umgebung des Ger tes Besch digten Glaswaren Einem zu geringen Abstand der R ckseite des Ger tes zur Wand siehe Kapitel 4 Inbetriebnahme e Verbrennungen durch Ber hrung von heissen Heizteilen Das Entfernen von Abdeckungen unter Zuhilfenahme eines handels blichen Werkzeuges ist ausser f r autorisiertes In standsetzungspersonal verboten Mit besch digten Glas waren darf das Ger t nicht in Betrieb genommen werden Bei Ber hrung spannungsf hrender Teile besteht Lebensgefahr 2 6 Sicherhei
29. des Wertes bis die Zahl O im ersten Digit steht NEXT Taste bis der Cursor auf dem zweiten Digit steht Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl 3 im zweiten Digit steht NEXT Taste bis der Cursor auf dem dritten Digit steht Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl 0 im dritten Digit steht ENTER zur bernahme der ganzen SETPOINT Temperatur Der Cursor springt zur n chsten Zeile 25 5 Bedienung BUCHI Melting point B 545 26 Einstellung des Temperaturprogrammes GRADIENT bei unbekanntem Schmelzpunkt bereich Erh hen bzw verkleinern des Temperaturprogrammes bis der Wert von 20 C min erscheint ENTER zur bernahme des gew hlten Temperatur programmes Der Cursor springt zur n chsten Zeile Einstellung des MAXPOINTS bei unbekanntem Schmeizpunkt bereich Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl 3 im ersten Digit steht NEXT Taste bis der Cursor auf dem zweiten Digit steht Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl O im zweiten Digit steht NEXT Taste bis der Cursor auf dem dritten Digit steht Erh hen bzw verkleinern des Wertes bis die Zahl O im dritten Digit steht BUCHI Melting point B 545 5 Bedienung TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 30 C GRADIENT 20 C MAXPOINT 300 C TEMPERATURE 25 0 C SP 25 C 7 7 TEMPERATURE 135 6 C GR 2 0 C N MP145 C PRESS START oe TEMPERATURE 135
30. e Schmelz temperatur ES gt Zeit Schmelzbeginn Alles geschmolzen Detektionszeitpunkt v3 os a I Bild 3a Steile Rampe Temperatur Ofentemperatur Thermodynamische Korrektur Temperatur im gisele IT ratur der Probe Schmelz temperatur gt gt Zeit Bild 3b Flache Rampe 3 1 S Funktionsprinzip Jede der 3 Proben befindet sich in einer Lichtschranke Ist die Probe noch kristallin so ist sie f r den Lichtstrahl undurch l ssig Transmission 0 Die klar geschmolzene Probe da gegen ist lichtdurchl ssig was vom Ger t als Schmelzpunkt erkannt wird Nebst dem jeweiligen Temperaturwert wird auch der Verlauf der Transmissionskurve gespeichert und steht zur interpretation der Resultate zur Verf gung 1 Thermodynamische Korrektur des automatisch bestimmten Schmelzpunktes In der Standard Konfiguration liefert das Ger t bei den auto matisch bestimmten Schmelzpunkten die thermodynamisch korrigierten Werte Um die korrekte Schmeiztemperatur zu erhalten muss von der detektierten Temperatur die thermo dynamische Korrektur subtrahiert werden Schmelztemperatur detektierte Temperatur K vr wobei r die Rampensteigung in C min ist 2 Schmelzpunktwerte nach Pharmakop e Die thermodynamische Korrektur kann im Konfigurations Menu ausgeschaltet werden siehe Kap 5 9 Einstellung von Sub parametern Mit ausgeschalteter Korrektur entsprechen die Werte der jeweils
31. e MAXPOINT Temperatur blinkt Die MAXPOINT Temperatur kann ber UP DOWN Tasten erh ht werden Der neugew hlte MAXPOINT wird wird mit ENTER best tigt und das Ger t kehrt in den Bestimmungmodus zur ck Problem Die Bestimmung soll abgebrochen werden Die Bestimmung wird abgebrochen Das Ger t k hlt auf Raumtemperatur ab 30 BUCHI Melting point B 545 5 Bedienung Siedepunkt 100 C Boiling point 100 C Point d bullition 100 C Bild 12 Siedepunktbestimmung 20 C 95 C 100 C 5 8 Siedepunktbestimmung Die Probenfl ssigkeit wird 5 10 mm hoch in das Probe r hrchen I D 2 25 mm eingef llt Das Einf llen der Proben fl ssigkeit kann mit einer Spritze vereinfacht durchgef hrt werden Die Siedekapillare wird mit dem dicken Ende voran in die Probe eingetaucht Der Hauptschalter wird eingeschaltet Das Probenr hrchen wird in den Probenhalter eingesetzt Die f r die Siedepunktbestimmung vorgesehene Position liegt ganz links bzw ganz rechts im Probenhalter Ist der ungef hre Siedepunkt nicht bekannt so wird analog der Schmelzpunktbestimmung Abschnitt 5 6 eine schnelle Orientierungsbestimmung durchgef hrt Ist der ungef hre Siedepunkt bekannt so wird analog der Schmelzpunktbestimmung Abschnitt 5 5 eine Bestimmung durchgef hrt Der Siedepunkt ist dann erreicht wenn sich am eingetauch ten Kapillarenende ein rascher kontinuierlicher Blasenstrom bildet wie eine Perlenk
32. e or B CHI Melting Point B 540 O UP NEXT ENTER A 2 6 Bild 8 Frontansicht B 545 Bild 9 R ckansicht B 545 5 1 Steuerungs Bedienungs und Anzeige elemente Hauptschalter Lupe zur Beobachtung der Proben LCD Anzeige f r die Bedienerf hrung START Taste f r den Start einer Bestimmung STOP Taste f r den Abbruch einer Bestimmung MENU Taste zum Wechsel dargestellter Menu Fenster in der LCD Anzeige ENTER Taste zur vertikalen Anderung der Cursorposition bei der Einstellung von Parameter in der LCD Anzeige NEXT Taste zur horizontalen Anderung der Cursor position bei der Einstellung von Parametern in der LCD Anzeige UP DOWN Tasten zur Anderung von Einstellungen in der jeweiligen Cursorposition Tasten zur Abspeicherung von Messwerten wahrend einer Bestimmung 9 88800909 Deckel Vorratsgef ss f r ungebrauchte Schmelzpunkt bzw Siedepunktr hrchen Vorratsgef ss f r gebrauchte Schmelzpunkt bzw Siedepunktr hrchen Ger testecker Stecker f r Druckeranschluss Stecker f r Keyboardanschluss Stecker f r PC Anschluss Hauptsicherung Halterung f r Kurzbetriebsanleitung 898008 OO 5 Bedienung BUCHI Melting point B 545 Hauptmen 1 Hauptmen 2 Hauptmen 3 5 2 Bedienungsstruktur der Menus 5 2 1 Hauptmenus TEMPERATURE i 25 0 C TEMPERATURE 3 250 C TEMPERATURE 250 C SETPOINT 100 C DET e Pr EL in diesen drei Hauptmenus bewegt s
33. eckel f r Heizbereich 36569 2ProbenhalterausGlas 36110 1 Set 100 Schmelzpunktr hrchen 17808 1 Set 10 Siedepunktr hrchen 19697 1 Set 10 Siedepunktkapillaren 19698 2 Ersatzsicherungen f r 230 V 01657 2 Ersatzsicherungen f r 120 Vv 02998 1 Netzkabel PNE 1 0m u Wech ooo 10010 Typ Schuko 10016 TYpGB 17835 TypUSA i 10020 TypAUS _ ie 17836 1 Kapillarenhalter aus Kunststoff E 36629 91 Kurzbedienungsanleitung Deutsch Ei 96635 0 Englisch l 96636 Franz sisch u 96661 2 Stopfdr hte 36721 1Schutzh le i 36625 1 Betriebsanleitung 7 Deutsch 96630 Englisch u 96631 __Franzosich j 7 i 96632 Italienisch 96633 Spanisch l en i BR 96634 1 Verpackung 1 BuchiZertifikat f r Werkskalibrierung 97722 1 Set Kalibriersubstanzen beinhaltend 37454 je 1 Gramm Vanillin Phenazetin Koffein mit Zertifikat Tabelle 2 Beipackteile B CHI Melting point B 545 1 Lieferumfang Fakultatives Zubeh r 1 Tastatur zur vereinfachten Probenbezeichnung Schweizer Tastaturbelegung 29599 USA Tastaturbelegung 29548 1 Drucker zur Dokumentation BETEN 38697 115 V 60 Hz ee 38698 1 Druckerkabel 29547 1 Schmelzpunktr hrchen 1000 Stk 01759 1 Siedepunktr hrchen 100 Stk 19007 1 Siedepunktkapillaren 100 Stk 01762 4 1 Set Verifikationssubstanzen beinhalted 37667 je 1 Gramm 1 8 Octandiol m Toluy s ure Sulfanilamid und Phenolphtalein mit Zertifikat M rser aus
34. en Methode durchgef hrt Nach Pharmakop e durchgef hrt w rde im Display bei AUT jeweils AUTP angezeigt 25 0 C SP 136 C TEMPERATURE L TEMPERATURE 135 6 C GR 2 0 0 MP 145 C PRESS START 140 C GR 20 C MP 145 C TEMPERATURE f TEMPERATURE 145 C 100 C 5 3 3 Grafiken Ger t heizt auf den vorgew hlten SETPOINT Ger t hat den vorgew hlten SETPOINT erreicht und wartet auf den Start des Temperaturprogrammes Ger t heizt mit dem vorgew hlten GRADIENTEN auf den h chsten Punkt des Temperaturprogrammes MAXPOINT a Ger t hat den h chsten Punkt des Temperaturprogrammes erreicht MAXPOINT und k hlt auf den vorher benutzten SETPOINT ab Ger t k hlt auf Raumtemperatur ab 11 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 5 4 Probenvorbereitung Grobkristalline und nicht homogene Proben werden im M rser zerkleinert und mindestens 4 6 mm f r Prazisionsmessungen wird 4 mm empfohlen hoch in das Schmelzpunktr hrchen eingef llt Es wird empfohlen B CHI R hrchen zu verwenden Artikel Nr 01759 Vor der Verwendung von R hrchen anderer Her steller wird dringend abgeraten da diese R hrchen im allge meinen andere Durchmesser aufweisesn was schwerwie genden Einfluss auf die Qualit t der Messwerte hat Um vergleichbare Resultate zu erhalten ist es wichtig dass die F llh he in allen drei Kapillaren gleich gew hlt wird und die Substanz in den Kapillaren gut v
35. erdichtet wird Gutes Verdichten wird wie folgt erreicht e Klopfen der Kapillare auf eine harte Unterlage e Kapillare durch ein ca 1m langes Glasrohr auf den Tisch fallen lassen Glasrohr anschliessend reinigen e Probe mit Stopfdraht verdichten 5 5 Bestimmung eines Schmelzpunktes oder des Schmelzbereichs Folgende Punkte m ssen vor einer Bestimmung gekl rt sein e Ist der ungef hre Schmelzpunkt Schmelzbereich bekannt falls nein gt siehe 5 6 e Soll ein Probennamen eingegeben werden falls ja siehe 5 6 1 e Woliegt der SETPOINT der Bestimmung Eingabe SETPOINT siehe 5 5 1 e Wie schnell soll der Temperaturanstieg GRADIENT zwischen SETPOINT und MAXPOINT sein Eingabe GRADIENT siehe 5 5 2 e Soll die Differenz zwischen SETPOINT und MAXPOINT mehr als 15 C betragen nderung MAXPOINT siehe 5 5 3 12 B CHI Melting point B 545 5 Bedienung Substanz mit bekanntem Schmelzpunkt bereich Ablauf der Schmelzpunktbestimmung einer bekannten Substanz Ist bereits ein Programm gespeichert f r die entsprechende Schmelzpunktbestimmung l Ha Ss ecb ada nee er ag I saccsnapcces att tee elit ke iia te JA NEIN y Yy Aufrufen eines gespeicherten Bestimmung Programmes Schmelzbereich oder Schmelzintervalt i 1 l l l 1 ca 10 C unter der Festlegen des SETPOINTS Schmeiztemperatur I I
36. esetzte Probenhalter in Betrieb zu nehmen Die Glasplatte wird im Metallheizblock positioniert dabei ist darauf zu achten dass die Platte nur seitlich ber hrt wird 4 Inbetriebnahme Bild 7 Einsetzung des Metalldeckels B CHI Melting point B 545 Das obere Keramikteil des Ofens wird auf den Metallblock gelegt Der Metalldeckel wird ber den Heizblock gelegt 4 3 Energieverbindungen berpr fen Sie ob die Spannung der Steckdose mit der auf dem Apparateschild angegebenen Spannung bereinstimmt Das Schmelzpunktger t ist immer an einer geerdeten Steck dose anzuschliessen Externe Kupplungen und Verl ngerungs kabelm ssen einen Schutzleiter f hren 3 polige Kupplungen Kabel und Steckvorrichtungen Jegliche Unterbrechung des Schutzleiters ist verboten Risiken aufgrund eines internen Defektes werden so vermieden 4 4 Hinweis Kalibration Das Ger t muss durch den Benutzer kalibriert werden bevor es zur Bestimmung von Schmelzpunkten verwendet wird Hierzu sollte das im Lieferumfang enthaltene Kalibriersub stanzen Set verwendet werden Vor der Kalibration muss das Kapitel 5 dieser Betreibsanleitung gelesen werden Die Kalibrierung erfolgt anschliessend gem ss Kapitel 6 3 dieser Betriebsanleitung B CHI Melting point B 545 5 Bedienung 5 Bedienung Beachten Sie dass das Ger t nach den Hinweisen in Kapitel 4 Inbetriebnahme ordnungsgem ss in Betrieb genommen wurde F
37. estellt werden Durch Dr cken einer der drei SAMPLE Tasten l sst sich der Verlauf der Transmission pro Kapillare grafisch darstellen AUTOP Automatisch ermittelter Wert nach Pharmakopoe MAN Manuell ermittelte Werte Durch Dr cken der MENU Taste wird ins Hauptmen zur ck gekehrt Durch Dr cken der STOP Taste k hlt das Ger t auf Raum temperatur ab B CHI Melting point B 545 5 Bedienung 5 7 2 Substanz mit unbekanntem Schmelzpunkt bereich Hat der Anwender keine Information wo der Schmelzpunkt bereich seiner Substanz liegt so kann dieser mit einer vor g ngigen Schnellbestimmung eruiert werden Dazu empfiehlt es sich den SETPOINT m glichst tief und den Temperatur GRADIENTEN m glichst hoch zu w hlen Der MAXPOINT sollte hier so gew hlt sein dass er mit Sicherheit ber dem Schmelzpunkt liegt Der Start einer Schnellbestimmung kann nur aus dem Hauptmen erfolgen Auf eine Probenbezeichnung kann verzichtet werden SET POINT GRADIENT und MAXPOINT m ssen definiert werden Als Beispiel soll ein Schmelzpunkt bestimmt werden der zwi schen Raumtemperatur und 300 C liegt Dazu reicht es aus den ungef hren Schmelzpunkt mit nur einer Kapillare durch zuf hren een Festlegung des SETPOINT SETPOINT 100 C bei unbekanntem Schmelzpunkt bereich GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C Die ENTER Taste wird solange gedr ckt bis sich der Cursor auf dem Feld SETPOINT befindet Erh hen bzw verkleinern
38. ette Die Siedepunktbestimmung ist nur visuell m glich nicht automatisch 31 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 5 9 Ger tekonfiguration Subparameter sind Grundeinstellungen die der Anwender einmal bei der Inbetriebnahme einstellt Diese sind in Unter men s Konfiguration zu finden Der Einstieg in diese Untermen s erfolgt ber die Taste MEN die f r diesen Zweck 3 Sekunden lang gedr ckt werden muss Nach erfolgtem Einstieg ins erste Untermen kann mittels Dr cken der MENU Taste durch die einzelnen Men fenster gebl ttert werden SCHWELLE OXX EINST TRANSM XXX PHARMAKOPOE XXX BEREICH EN IZET 2 XX DATUM XXXXX NAME XOX AUTOPRINT XxX GRAFIK 2X DRUCKER gt OOK RS 232 C 9600 8N1 KONTRAST X PIEPSER 20 AUTOSTART XX ZEIT HH MM DATUM DDMMYY EINHEIT X SPRACHE DEUTSCH r SW VER 1 VXXX i LETZ KAL XX XX XX KAUBRATION INTERVALL XX MONATE PASSWORT 5 9 1 bersicht ber die Konfigurations Men s B chi definiert den Schmelzpunkt bei einer Lichtdurchl ssig keit von 40 Dieser Schwellenwert kann angepasst werden Der Schmelzbereich wird von B chi definiert als der Temperaturbereich zwischen 1 und 90 Lichtdurchl ssig keit Diese Schwellenwerte k nnen jedoch ver ndert werden Men fenster zur Einstellung von Daten wie sie auf dem Ausdruck erscheinen sollen Zeit Uhrzeit Datum Datum Name Firmenname
39. f r 3 Sekunden gedr ckt werden 33 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 5 9 3 Ab nderung von Uhrzeit Datum Firmennamen Falls Sie das Ger t mit einem Drucker verbinden k nnen die Schmelzpunkte mit anderen Parametern ausgedruckt werden Damit diese Printouts besser zugeordnet werden k nnen erscheint auf jedem Ausdruck e der eigene Firmenname e die Uhrzeit der Bestimmung das Datum der Bestimmung Die MENU Taste wird f r 3 Sekunden gedr ckt um in den Bereich der Untermen s zu kommen Die Men Taste wird ein zweites Mal gedr ckt um ins Men fenster zur Einstellung von Daten wie sie auf dem Ausdruck erscheinen sollen zu wechseln Durch Dr cken der UP DOWN Tasten werden die einzelnen Ziffern gewechselt durch Dr cken der NEXT Taste wird die waagrechte Position des Cursors ge ndert Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Datumfeld gewechselt und dieses in gleicher Art wie oben beschrieben angepasst Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Feld f r den Firmennamen gewechselt und dieses in gleicher Art wie oben beschrieben angepasst Durch Dr cken der ENTER Taste gilt f r alle neuen Bestimmungen der neu eingegebene Firmennamen Um zum Hauptmen 1 zur ckzukehren muss die MENU Taste wieder f r 3 Sekunden gedr ckt werden 5 9 4 Automat Ausdruck nach jeder Bestimmung Ausdruck der Transmissionskurve Drucker wahl Tastaturwahl In diesem Men k nnen die folgenden
40. hselt und dieser analog angepasst Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Feld SPEICHERE KAL gewechselt und dessen Anzeige auf JA mittels UP DOWN Taste gebracht Durch Dr cken der ENTER Taste wird die neue Kalibration best tigt Zur Sicherheit wird der Anwender ein weiteres Mal gefragt ob die Korrekturfaktoren gespeichert werden sollen Ist dies der Fall so wird die Anzeige auf JA gebracht und dies mit der ENTER Taste best tigt werden Durch Dr cken der MEN Taste erfolgt der Ausstieg aus dem Kalibrier Men Nun muss eine berpr fung der Kalibration mit Verifikations substanzen durchgef hrt werden Kapitel 6 3 4 44 BUCHI Melting point B 545 6 Wartung 6 3 4 Kontrollmessung Die berpr fung der Kalibration erfolgt mit Verifikationssubstan zen Wir empfehlen hierzu das Set Verifikationssubstanzen Buchi Artikel Nummer 037667 zu verwenden Es erm glicht mittels vier verschiedener Substanzen die Kon trolle bei folgenden Temperaturen Substanz Temperatur 1 8 Octandiol Ca 60 C Meta Toluyls ure Ca 110 C Suffanilamid Ca 165 C Phenolphtalein Ca 260 C Die Durchf hrung der Messungen erfolgt mit den gleichen Messparametern wie in Kapitel 6 3 1 empfohlen Der Schmelzpunkt jeder Referenzsubstanz muss mindestens mit drei gleichzeitig durchgef hrten Messungen kontrolliert werden Die Standard Abweichungen sollten weniger als 0 3 C betragen Die Abweichungen des Mittelwertes vo
41. ich der Anwender bei PRs estes ot gt u jeder neuen Bestimmung TEMPERATURE 25 C TEMPERATURE 1356 C 5 2 2 Grafiken i SP 136 C a i R a of ks yp 145e Diese Grafiken begleiten den Anwender durch eine Bestim Ko PRESS START mung und erl utern welcher Teil des Heizprofiles aktiviert ist TEMPERATURE 140 C TEMPERATURE 145 C GR 20 C s MP 145 C Loe ene TEMPERATURE 100 C 5 3 Begriffdefinitionen der Displays 5 3 1 Hauptmenus TEMPERATURE 2500 Grundzustand Hauptmenu 1 SETPOINT 100 C GRADIENT 200 MAXPOINT ec Temperature aktuelle Temperatur des Ofen Innenraumes Setpoint Temperatur bei weicher die Probenkapillaren in das Ger t eingef hrt werden e ab welcher das eingestellte Temperatur programm abl uft Gradient Temperaturanstieg von 0 1 0 2 0 5 1 0 2 0 3 0 5 0 10 0 20 C min mit welcher ab dem SET POINT zum MAXPOINT aufgeheizt wird Maxpoint Maximale zu erreichende Temperatur f r die laufende Bestimmung Dieser wird automatisch 15 C ber den SETPOINT gesetzt kann aber auch angepasst werden TEMPERATURE 250 Speichermenus Hauptmenu 2 NAME D Temperature Aktuelle Temperatur des Ofen Innenraumes Name Methodenname unter welchem die Parame ter einer Bestimmung abgespeichert werden sollen ID Zuordnung eines Probennamens zu einer laufenden Bestimmung BUCHI Melting point B 545 TEMPERATURE 25 0 C 5 Bedienung Hauptmenu 3 Temperature Aktuelle Temperatur de
42. inen Piepston quittiert und mit einer Indikation auf dem Bildschirm best tigt Pro Probe k nnen max 3 Zustands nderungen in den Speicher bernommen werden 23 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 A SAMP1 SAMP2 SAMP3 U 142 0 eh AVG 142 1 SD 0 05 142 1 142 1 C MSAMP1 SAMP2 SAMP3 AXXX XXX KRX C NXXX XXX KX XXX XXX XXXTC L _ ee TR T So SAMPX C AUTOP 142 0 MAN 141 9 142 1 24 Wenn sich bei eingeschalteter Automatik Detektion JA nach dem Schmelzvorgang die Transmission w hrend 30 Sekunden nicht ver ndert wird die Bestimmung automatisch abgebrochen und das Ger t abgek hlt Nach Erreichen des vorgew hlten MAXPOINT k hlt das Ger t automatisch auf den vorher verwendeten SETPOINT ab Das Temperaturprogramm kann vor Erreichen der MAXPOINT Tem peratur durch Dr cken der STOP Taste abgebrochen werden Auch in diesem Fall k hlt das Ger t auf den vorher gew hlten SETPOINT ab und zeigt die automatisch ermittelten Werte an Samp 1 Automatisch ermittelter Wert f r Substanz in Kapillare 1 Samp 2 Automatisch ermittelter Wert f r Substanz in Kapillare 2 Samp 3 Automatisch ermittelter Wert f r Substanz in Kapillare 3 P Methode Pharmakopoe AVG Mittelwert der drei ermittelten Werte SD Standardabweichung der drei ermittelten Werte Durch Dr cken der NEXT Taste k nnen die visuell ermittelten Werte auf dem Bildschirm darg
43. kt werden 35 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 RS 232 C 9600 8N1 5 9 5 Definition der RS 232 C Schnittstellen Parameter In diesem Men k nnen Sie die folgende Parameter der RS232 Schnittstelle ver ndert bzw angepasst werden e Ubertragungsgeschwindigkeit Baud Rate e L nge des Datenwortes e Parit t e Anzahl Stopbits Die MENU Taste wird f r 3 Sekunden gedr ckt um in den Bereich der Untermen s zu kommen Die MENU Taste wird dreimal gedr ckt um in das Men fenster zu wechseln Durch Dr cken der UP DOWN NEXT Taste k nnen die RS232 C Parameter ausgew hlt werden Durch Dr cken der ENTER Taste werden die neuen Parameter bernommen Um zum Hauptmen 1 zur ckzukehren muss die MENU Taste wieder f r 3 Sekunden gedr ckt werden 5 9 6 Displayeinstellungen Ein Ausschalten Piepston In diesem Men k nnen die folgenden Einstellungen vorge nommen werden e Kontrast im Display verst rken schw chen e Piepston ein ausschalten Die MEN Taste wird f r 3 Sekunden gedr ckt um in den Bereich der Untermen s zu kommen Die MEN Taste wird viermal gedr ckt um in das Men fenster zu wechseln 36 B CHI Melting point B 545 KONTRAST PIEPSER i AUTO START DETEKTION XX Rx Rx Rx 5 Bedienung Men fenster zu Ger teeinstellungen e KONTRAST Einstellungen des LCD Displays e PIEPSER Piepston Ein Aus e AUTOSTART JA
44. lich gereinigt werden 7 1 Lagerung Transport Das Ger t ist in gereinigtem Zustand in der Originalverpackung aufzubewahren und zu transportieren 7 2 Entsorgung Damit das Schmelzpunktger t m glichst umweltgerecht ent sorgt werden Kann befindet sich in Kapitel 9 Anhang eine Auflistung der Materialien der wichtigsten Teile welche zum Teil mit Materialcodes versehen sind Dadurch ist gew hr leistet dass die Teile getrennt der Wiederverwertung zuge f hrt werden k nnen F r die Entsorgung von elektronischen Teilen verweisen wir auf die entsprechenden Richtlinien Im brigen sind zur Entsorgung die regionalen und rtlichen Ge setze zu beachten 46 B CHI Meiting point B 545 8 Ersatzteile 8 Ersatzteile Nur B chi Originalzubeh r und Ersatzteile gew hrleisten Ge brauchssicherheit und Funktionst chtigkeit des Ger tes Die Verwendung von anderen als B chi Ersatzteilen und Zubeh r ist nur mit Zustimmung des Herstellers gestattet F r Montage bzw Demontagezwecke d rfen Ersatzteile nur im Zusammen hang mit Kapitel 6 Wartung dieser Betriebsanleitung verwendet werden Die Fertigung nach diesem Handbuch ist verboten 8 1 Ersatzteile Bezeichnung Bestell Nr Schutzh lle p 7 36625 Kurzbedienungsanleitung Deutsch 96635 Kurzbedienungsanleitung Englisch 96636 Kurzbedienungsanleitung Franz sisch 96661 2 Stopfdr hte 36721 Kapillarenhalter aus K
45. m Soll Schmelzpunkt sollten maximal nicht mehr betragen als Substanz Tolerierte Abweichung 1 8 Octandiol 0 4 C Meta Toluyls ure 0 4 C Sulfanilamid 0 5 C Phenolphtalein 0 6 C Samtliche Messresultate der Kalibration die eingegebenen Korrekturfaktoren und Kontrollmesswerte sollten dokumentiert und archiviert werden Dies erm glicht eine sp tere Kontrolle und Nachvollziehbarkeit der Kalibration 6 4 Kundendienst Eingriffe am oder im Ger t d rfen nur durch autorisiertes Service personal erfolgen Das sind Personen mit einer fundierten tech nischen Berufsausbildung und Kenntnissen der Gefahren die sich aus der Nichtbeachtung von Sicherheitsvorkehrungen ergeben B chi Kundendienststellen verf gen ber ein ger te spezifisches Service Manual welches nur durch autorisiertes Personal bezogen werden kann Die Adressen der offiziellen B chi Kundendienststellen sind auf der letzten Umschlagseite dieser Betriebsanleitung angegeben Wenden Sie sich bitte bei St rungen oder technischen Fragen sowie Anwendungs problemen an diese Stellen Der Kundendienst der Firma B chi steht f r folgende Dienst leistungen bereit e Ersatzteildienst Bitte beziehen Sie sich auf die in der Ersatz teilliste im Anhang aufgef hrten Artikelnummern e Reparaturdienst e Wartungsdienst e Technische Beratung 45 7 Ausserbetriebnahme B CHI Melting point B 545 7 Ausserbetriebnahme l Das Ger t muss gr nd
46. ng Die Substanzen in einem M rser pulverisiert F llh he 4 5 mm m glichst kompakt durch Klopfen der gef llten Kapillaren auf einer harten Oberfl che Gradient 0 5 C min Setpoint 5 C unter d m erwarteten Schmelzpunkt Pharmacop e Modus Automatische Detektion bei 40 BUCHI Melting point B 545 6 Wartung KALIBRATION INTERVALL XX MONATE PASSWORT 6 3 2 Beurteilung der Schmelzpunktbestimmung S mtliche Messungen m ssen nach strengen Kriterien beurteilt und auf ihre Verwendbarkeit berpr ft werden Im Zweifelsfall muss die Messung wiederholt werden Eventuell sind neue Substanzen zu verwenden Der Verlauf der Trans mission entspricht den Anforderungen Beispiel Diese Messungen m ssen wiederholt werden N Beispiel Diese Messungen sind akzeptabel SJ if Der Mittelwert wird berechnet und die Standardabweichung aus total 3 Messungen betr gt maximal lt 0 3 C 6 3 3 Korrektureingaben Nach gr ndlicher Pr fung der erhaltenen Schmelzpunkt Mittel werte werden diese mit den erwarteten Sollwerten verglichen und falls notwendig die entsprechenden Korrekturen eingegeben Wir empfehlen nur Korrekturen bei Fehlern 2 0 3 C durch zuf hren MEN Taste f r ca 3 Sekunden dr cken MEN Taste nochmals 7mal dr cken um ins Kalibrations fenster zukommen Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf das Feld PASS WORT gewechselt und das Passwort f r die Kalibra
47. ofem STOP nach Beendigung des Schmelzvorgangs gedr ckt wurde Samp 1 Automatisch ermittelter Wert f r Substanz in Kapillare 1 27 5 Bedienung B CHI Melting point B 545 MSAMP1 SAMP2 SAMP3 LA XXXX KKK KKK C INXX KX OX X C i OXX XXX XXKXKC C AUTO 142 0 MAN 141 9 142 1 XXX SAMPX Durch Dr cken der NEXT Taste k nnen die visuell ermittelten Werte auf dem Bildschirm dargestellt werden Durch Dr cken der Sample Taste1 l sst sich der Verlauf der Transmission f r den Schmelzpunkt der Probe grafisch dar stellen Auto Automatisch ermittelter Wert hier thermodynamisch bestimmt Man Manuell ermittelter Wert Der so ermittelte Schmelzpunkt ist ca 25 C zu hoch ist aber ausreichend f r eine genauere Bestimmung Siehe Kapitel 5 5 5 Durch Dr cken der MEN Taste kann die Bestimmung wieder holt werden Durch Dr cken der STOP Taste k hlt das Ger t auf Raum temperatur ab 28 BUCHI Melting point B 545 5 Bedienung TEMPERATURE 25 0 C SP 136 C N P eee 5 7 3 nderungen der Parameter w hrend einer Bestimmung Sehr oft stellt der Anwender mitten in einer Bestimmung fest dass seine gew hlten Parameter angepasst werden m s sen weil z B der SETPOINT oder der MAXPOINT zu tief lie gen oder der GRADIENT zu langsam abl uft Um diese Para meter anzupassen muss die Bestimmung nicht von Beginn an wiederholt werden Folgende
48. r ckzukehren muss die MEN Taste wieder f r 3 Sekunden gedr ckt werden TEMPERATURE 25 0 C SETPOINT 100 C GRADIENT 2 0 C MAXPOINT 120 C 40 BUCHI Melting point B 545 6 Wartung 6 3 Kalibration des Ger tes mit Referenzsubstanzen Die berpr fung des Ger tes muss periodisch mit Referenz substanzen erfolgen Die gemessenen Schmelzpunkte werden hierbei mit den Soll Schmelzpunkten verglichen Bei einer Ab weichung der beiden Werte voneinander kann die Temperatur messung im Heizblock des Ger tes ber Korrekturwerte angepasst werden Die Korrekturfaktoren werden im permanenten Speicher ab gelegt und k nnen jederzeit wieder durch den Benutzer kor rigiert werden Diese Anpassung ndert nichts an den Grund einstellungen der werkseitig vorgegebenen Korrekturfaktoren die zur Temperaturmessung im Heizblock verwendet werden Temperatur Ausgabe durch Ger t Temperatur ee ie werkseitige Korrektur Temperatur Ausgabe durch Ger t nach der Kalibration Temperatur Korrektureingabe nach _ 1 Kalibration 0 5 C l Be werkseitige Korrektur Temperatur Ausgabe durch Ger t nach der Kalibration Temperatur Korrektureingabe nach _ 2 Kalibration 0 4 C Ber werkseitige Korrektur Anzeige im Kalibrier Untermenu des Ger tes CAL 83 C 0 0 C 0 0 C Anzeige im Kalibrier Unte
49. rmenu des Ger tes CAL 83 C 0 5 C 0 0 C Anzeige im Kalibrier Untermenu des Ger tes CAL 83 C 0 1 C 0 0 C Bild 13 Korrekturfaktoren schematisch 41 6 Wartung 42 BUCHI Melting point B 548 Folgende Referenzsubstanzen sind f r die Kalibration des Schmelzpunktger tes B 545 vorgesehen Vanilin Soll Schmelzpunkt ca 83 C Phenacetin Soll Schmelzpunkt ca 136 C Koffein Soll Schmelzpunkt ca 237 C Wir empfehlen die Verwendung der Referenzsubstanzen aus dem Kalibrationsset B chi Art Nr 037454 6 3 1 Durchf hrung der Schmelzpunkt bestimmung f r die Kalibration e Die Kalibration des Instrumentes sollte mindestens einmal j hrlich durchgef hrt werden e Die Referenzsubstanzen m ssen vor Licht gesch tzt in einem Exsikkator ber Trocknungsmittel bei Raum temperatur 15 25 C aufbewahrt werden e Das Verfalldatum muss gepr ft werden und gegebenen falls m ssen die Referenzsubstanzen ersetzt werden e Die Soll Schmelzpunkte der Referenzsubstanzen sind be kannt Ein Analysenzertifikat ist vorhanden und beschreibt wie die Soll Schmelzpunkte bestimmt wurden e Vor der Schmelzpunktbestimmung wird eine Kalibration der Transmission durchgef hrt siehe Kapitel 6 2 1 e Es sollten nur Schmelzpunktr hrchen B chi Artikel Num mer 017808 bzw 001759 verwendet werden e ProReferenzsubstanz werden gleichzeitig drei Messungen durchgef hrt Empfehlu
50. rrampen 0 1 0 2 0 5 1 2 3 5 1 0 20 C min Netzspannung 100 bis 120 50 oder 60Hz i 220 bis 230V 50 oder 60Hz Leistungsaufnahme i ca 200 W Stromaufnahme 7 2 A 100 bis 120V 1 A 220 bis 230V Datenerhalt bei Stromausfall Ger testatus wird gespeichert Neustart erforderlich Umgebungstemperatur 5 40 C Tabelle 7 Technische Daten 9 Anhang B CHI Meiting point B 545 9 8 Verwendete Materialien Bezeichnung Material Materialcode Linsenhalter Grilamid PA 12 Blende Grilamid PA12 Distanzring Polyamid PA6 f Kragen Arosten PBT Printhalter Arosten PBT Heizoberteil Keramik j on Heizblech Aluminium ALMGSIT E Distanzhalter PEEK Geh use Stahlblech ST 12 Axiall fter Geh use Aluminium Propeller Ultem 254 Linse Glas Kegelgnif Duroplast Apparatefuss i Naturkautschuk NR f Isolationsdeckel Saproplan Tabelle 8 Materialien BUCHI Melting point B 545 9 Anhang 9 9 Konformit tserkl rung Wir BiichiLabortechnik AG Postfach CH 9230 Flawil Switzerland erkl ren in alleiniger Verantwortung dass das Produkt BUCHI Melting Point B 540 B 545 auf das sich diese Erkl rung bezieht mit den folgenden Normen bereinstimmt EN 61010 1 1993 IEC 1010 1 VDE 0411 1 Sicherheitsbestimmungen f r elektrische Mess Steuer Regel und Laborger te Allgemeine Anforderungen EN 50014 1993 Gren
51. s Ofen Innenraumes Schmelzpunkt M SAMP1 SAMP2 SAMP3 A DXX OXX XXX C N XXX X KK XXX X C DXX OXX XXX C A SAMP1 SAMP2 SAMP3 U 1420 1421 142 1 C T AVG 142 1 SD 0 06 SAMPX C AUTO 1420 MAN 1419 142 1 XXX X RECALL CLEAR f STORE PRINT RECALL Aufrufen von abgespeicherten Methoden zur Be i stimmung STORE Zur Abspeicherung neuer Methoden zur Bestimmung CLEAR Zum L schen abgespeicherter Methoden PRINT Zum Ein Ausschalten des automatischen Aus druckes der ermittelten Werte einer Bestimmung 5 3 2 Wertedisplay Schmelzbereich M SAMP1 SAMP2 SAMP3 A XXXX XXX X XXX C N XXX X XXX X XXX X C XXX X XXX X XXX C A SAMP1 SAMP2 SAMP3 i U 1420 142 1 1421 C AVG 142 1 D 0 05 _ SAMPX C AUTO 1420 MAN 141 9 142 1 XXX X Anzeige der manuellen Bestimmung In diesem Display werden die Resultate der manuellen Be stimmung abgelesen Pro Probenkapillare erscheinen ma ximal 3 Werte welche untereinander dargestellt sind Anzeige der automatischen Bestimmung In diesem Display werden die automatisch detektierten Werte der Bestimmung sowie Mittelwert AVG und Standardabweichung SD aufgelistet Anzeige der automatischen und manuellen Bestimmung In diesem Display werden die Schmelzpunkte der manu ellen und automatischen Bestimmung abgelesen Pro Probenkapillare erscheinen maximal 3 Werte welche untereinander dargestellt sind Diese Bestimmungen wurden nach der thermodynamisch
52. sch Englisch Bee har ee RS hoe Detektionsschwelle 10 90 Grundeinstellung 40 a EL ae EEE Einstellung der Transmission Ja Nein Abgleich mit leeren Kapillaren PHARMAKOPOE XXX PHARMACOPEE XX PHARMACOPEIA xx Ja ohne thermodynamische Kompensation Kapitel 3 BEREICH XX PLAGE gt XXX i RANGE 2X Nein mit thermodynamischer Kompensation Kapitel 3 Detektionsschwelle Schmelzpunkt 10 90 Grundeinstellung 40 Schmelzbereich untere Schwelle Grd einst obere Schwelle Grd einst Grundeinstellung 1 90 Einstellung der Transmission Ja Nein Abgleich mit leeren Kapillaren Pharmakop e Ja ohne thermodynamische Kompensation siehe Kapitel 3 Nein mit thermodynamischer Kompensation sh Kapitel 3 Bereich Ja Bestimmung des Schmeizbereichs Nen Bestimmung des Schmelzpunkts Fa Ap l RN i SCHWELLE XX SEUIL 00 THRESHOLD XX ah i gt EINST TRANSM XXX REGLAGE TRANS XXX ADJUST TRANS XXX Transmissions Justierung Ja Nein LEERE ROEHRCHEN INTRODUIRE CAPILL INSERT EMPTY EINSETZEN VIDE CAPILLARS ISCHWELLE XX SEUIL 0X THRESHOLD Xx Kapillaren beim Einschalten des Ger tes immer entfernen EINST TRANSM XX REGLAGE TRANS XX ADJUST TRANS XX LEEREROEHRCHEN INTRODUIRE CAPILL INSERT EMPTY EINSETZEN NOCHMALS VIDE ENCORE CAPILLARS AGAIN XX XK Dns Zeit 12 AM PM und 24 Stunden Uhr HH Stunden MM Minuten TM es Brain SI DE R Datum DD Tag MM Monat YY Jahr
53. ss eines Druckers 48 Nahe des Ger tes auf damit jederzeit darauf 9 3 _Schnittstellenkonfiguration 48 zur ckgegriffen werden kann 9 4 Men Baum 49 Kapitel 2 enth lt wichtige Sicherheitshinweise 4 a einer Schmelzpunktbestimmung DERE nn ineneninert uroen Senaren Petten 9 5 2 Print Out einer Bestimmung des Schmelzbereichs 54 des Schmelzpunktger tes unerl sslich 9 6 Fehlermeldungen 55 S 9 7 Technische Daten 55 Technische nderungen ohne vorherige Anzeige sind vorbe 9 8 Verwendete Materialien 56 halten Ohne schriftliche Zustimmung der Firma B chi 99 _Konformit tserkl rung 57 Labortechnik AG d rfen keine Teile dieser Betriebsanleitung in irgendeiner Form reproduziert oder unter Anwendung elektronischer oder optischer Systeme verarbeitet vervielf ltigt i oder verbreitet werden Alle Rechte sind vorbehalten de Version F 58 Seiten _ Bestell Nr Copyright B chi Labortechnik AG 1995 2000 2001 B 545 Betriebsanleitung 96630 1 Lieferumfang BUCHI Melting point B 545 Bild 2 Zubeh r BUCHE many Pon B 545 1 Lieferumfang Bezeichnung Ger tevarianten Bestell Nr Schmelzpunktgerat B 545 220 230V j 50 oder 60 Hz 36408 Schmelzpunktgerat B 545 100 120 V _ 50 oder 60 Hz _ 36582 Tabelle 1 Ger tevarianten Beipackteile S u E 1 Ofen Oberteil aus Keramik 34564 1 Glasscheibe 34236 1 Metalld
54. ting point B 545 9 Anhang 9 6 Fehlermeldungen St rung 7 Ursache Behebung STORED DATA LOST Kapazit t der Batterie ersch pft Die Taste Men dr cken PLEASE CHECK BATTERY Neue Batterie bestellen und durch techn Service AND SET TIME AND DATE einbauen Datum und Zeit neu programmieren KALIBRATION INTERVAL Gew hlte Kalibrationszeit ist Die Taste Men lang dr cken EXCEEDED abgelaufen Kalibration des Ger tes durchf hren LETZ KAL XX XX i siehe Kap 6 Wartung Citizen Drucker druckt nicht aus Konfiguration Taste SEL auf Drucker muss bei jedem Einschalten des Druckers bet tigt werden CALL SERVICE Defekt im Ger t Ger t ber Hauptschalter ganz ausschalten ERROR 001 099 Starttaste dr cken Ger t einschalten und Starttaste gedr ckt halten falsche Schmelzpunkte falsche Transmission Kapillaren beim Einschalten des Ger tes immer entfernen Kalibrierung Kalibrierung des Ger tes durchf hren Tabelle 6 Fehlermeldungen 9 7 Technische Daten Ger teabmessungen Breite x H he x Tiefe 170 x 210 x 340 mm Verpackungsabmessungen Breite x H he x Tiefe 340 x 390 x 580 mm Gewicht 5 4 kg R i Temperaturbereich 30 C 400 C Abk hlrate 350 C 50 C max 10 min Aufheizgeschwindigkeit 50 0 350 C max 5 min Messgenauigkeit bis 100 C 0 3 C Messgenauigkeit bis 250 C 0 5 C Messgenauigkeit bis 400 C 0 8 C Temperatu
55. tion ein gegeben CAL Durch Dr cken der ENTER Taste wird in die Kalibration eingestiegen 43 6 Wartung BUCHI Melting point B 545 CAL 83 C XX XX C 136 C X X X X C 237 C X X X X C ISPEICHERNKAL XXX 05 08 95 WIRD ALS KAL DATUM GESETZT WIRKLICH XxX GEMACHT KAL PRUEFEN 05 09 95 WIRD ALS KAL DATUM GESETZT WIRKLICH Ox GEMACHT KAL PRUEFEN Berechnung der Korrektur Der Soll Schmelzpunkt ist auf der Referenzsubstanz angegeben Falls ein Intervall angegeben wird ist dessen Mitte der Soll Schmeizpunkt Korrektur Soll Schmelzpunkt minus gemessener Mittelwert Beispiele Der Soll Schmelzpunkt von Vanillin sei 83 0 C Mit dem B CHI Melting Point B 545 wurde ein Schmelzpunkt von 82 3 C gefunden Korrektur 83 0 C 82 3 C 0 7 C Der Soll Schmelzpunkt von Vanillin sei 83 0 C Mit dem BUCHI Melting Point B 545 wurde ein Schmelzpunkt von 83 3 C gefunden Korrektur 83 0 C 83 3 C 0 3 C Nun k nnen f r die drei Kalibriersubstanzen die jeweiligen Korrekturen eingegeben werden Die mittlere Spalte zeigt dabei die aktuelle Korrektur an in der rechten Spalte wird nun die neue Korrektur eingegeben Durch Dr cken der UP DOWN Tasten wird die n tige Korrektur bei 83 C eingegeben Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf den 2 Temperatur wert gewechselt und dieser analog angepasst Durch Dr cken der ENTER Taste wird auf den 3 Temperatur wert gewec
56. tsmassnahmen Das Tragen der pers nlichen Schutzausr stung wie Schutz brille und Labormantel ist erforderlich Diese Betriebsanleitung muss als Bestandteil des Schmelz punktger tes jederzeit dem Bedienungspersonal am Einsatz ort des Ger tes zur Verf gung stehen Dies gilt ebenfalls f r zus tzliche Sprachvarianten dieser Anleitung die separat nachbestellt werden k nnen 2 7 Modifikationen Modifikationen am Ger t oder Ersatz und Zubeh rteilen sowie Verwendung von anderen als in dieser Betriebsanleitung erw hnten Ersatz oder Zubeh rteilen ist nur mit schriftlicher Zustimmung der B chi Labortechnik AG zul ssig 28 Verantwortung des Betreibers Der Betreiber ist f r die Instruktion seines Personals verant wortlich Dazu kann diese Betriebsanleitung in weiteren Sprachen nachbestellt werden Der Betreiber informiert den Hersteller umgehend ber alle sicherheitsrelevanten Vorkommnisse die sich bei Verwendung des Schmelzpunktger tes ereignen 3 Funktion BUCHI Melting point B 545 3 Funktion Das Schmelzpunktger t B 545 ist ein Ger t zur Bestimmung von Schmelz und Siedepunkten und Schmelzbereichen von Raumtemperatur bis 400 C Es k nnen gleichzeitig 3 verschiedene Proben bestimmt werden Die Bestimmung des Schmelzpuntes erfolgt automa tisch und bei Bedarf gleichzeitig durch den Anwender Temperatur Ofentemperatur Temperatur im Detektions Temperatur der zeitpunkt Prob
57. unststoff 36629 Ersatzsicherungen 110 120V 10 Stk 20083 ___Ersatzsicherungen 220 240V 10 Stk 19660 Ofenoberteil aus Keramik z 34564 Glasscheibe 34236 Metalldeckel f r Heizbereich 36569 Glasbecher E 36110 Papierhalter f r Drucker Citizen IDP 562 33751 Papierrolle zu Drucker Citizen IDP 562 28261 Farbband zu Drucker Citizen IDP 562 37303 Papierrolle zu Drucker Citizen IDP 460 38684 Farbband zu Drucker Oitizen IDP 460 38683 Tabelle 5 Ersatzteile 47 9 Anhang BUCHI Melting point B 545 9 Anhang 9 1 Anschluss einer Tastatur i F rg gt R Zur vereinfachten Eingabe von Probennamen und Proben 4 Y g amp identifikation empfehlen wir die Verwendung einer Tastatur ww o chi S e gt amp Ri z B B chi Art No 29548 reat X X g F1 F2 F3 F4 F5 F6 Bild 14 Funktionstasten Belegung _ Der Anschluss der Tastatur erfolgt Uber den Stecker f r den Keyboardanschluss Vergleiche Kapitel 5 1 Die Funktionstasten Reihe ist gem ss Bild 15 belegt 9 2 Anschluss eines Druckers Wir empfehlen einen Citizen Drucker des Typs IDP 460 B chi Artikel Nr 38697 bzw 38698 zu verwenden Der Anschluss eines Citizen IDP 460 Druckers erfolgt mittels Kommunikations kabel welches im Lieferumfang des Druckers enthalten ist Der Anschluss aller Drucker erfolgt ber die serielle RS 232 Schnittstelle welche ber das Kommunikationskabel mit dem Drucker verbunden wird vgl Kapitel 5 1
58. ursor auf dem Feld NAME zur Eingabe des Methodennamens be findet Die NEXT Taste wird solange gedr ckt bis sich der Cursor auf der richtigen Position der Waagrechten befindet welche ver ndert werden soll Eine einzelne Cursorposition kann durch Dr cken der UP oder DOWN Tasten ge ndert werden ENTER Taste dr cken zur bername des Methodennamens Eingabe der Identifikation wieder durch UP DOWN und NEXT Taste eingeben ENTER Taste dr cken zur bername der Probenidentifikation Name und Probenidentifikation erscheinen jetzt auf dem Papier ausdruck Die Methode ist damit aber noch nicht gespeichert Soll die Methode in den Speicher abgelegt werden muss ins Hauptmen 3 gewechselt werden B CHI Melting point B 545 5 Bedienung 5 6 2 Speichern von Programmen MENU Taste dr cken Wechsel zum Hauptmen 3 TEMPERATURE 25 0 C RECALL CLEAR STORE PRINT Die NEXT Taste wird solange gedr ckt bis sich der Cursor auf dem Feld STORE befindet Durch Dr cken der ENTER Taste wird das Programm mit den gew hlten Parametern unter dem eingegebenen Namen gespeichert und die Anzeige wechselt ins Hauptmen 1 Die Probenidentifikation wird nicht gespeichert TEMPERATURE 25 0 C M gliche Fehlermeldungen i MEMORY FULL PRESS ENTER TEMPERATURE 25 0 C i NO NAME NOTSTORED PRESS ENTER TEMPERATURE 25 0 C_ NAME EXISTS ALREADY PRESS ENTER 19 5 Bedienung
59. zwerte und Messverfahren f r Funkst rungen von Ger ten mit elektromotorischem Antrieb und Elektro w rmeger ten f r den Hausgebrauch und hnlichen Zwecken Werkzeugen und hnlichen Elektroger ten EN 50082 1 1992 Elektromagnetische Vertr glichkeit Fachgrundnorm St rfestigkeit Wohnbereich Gesch fts und Gewer bebereich sowie Kleinbetriebe EN 60555 2 1987 IEC 555 2 R ckwirkungen in Stromversorgungsnetzen die durch Haushaltsger te und durch hnliche elektrische Ein richtungen verursacht werden Oberschwingungen EN 60555 3 1987 IEC 555 3 R ckwirkungen in Stromversorgungsnetzen die durch Haushaltsger te und durch hnliche elektrische Ein richtungen verursacht werden Spannungsschwankungen Gem ss den Bestimmungen der EU Richtlinie 73 23 EWG Elektrische Betriebsmittel Niederspannungsrichtlinie 89 336 EWG elektromagnetische Vertr glichkeit Flawil 10 Dezember 2001 B CHI Labortechnik AG Meierseggstrasse 40 9230 Flawil Schweiz CR he Tel 41 0 71 394 6363 Guido Worch Fax 41 0 71 3946565 Qualitymanager buchi buchi com www buchi com 57

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