Agilent G1978A Multimode-Ionenquelle für G1946/G1956 LC/MSD
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1. WARNUNG Das Umschaltventil des Single Quadrupol LC MS Fl ssigehromatographen der Serie 6100 ist ein fester Bestandteil des G1978B Sicherheitssystems Der LC Fluss der mobilen Phase muss immer mit dem Einlassfilter des Umschaltventils verbunden sein Sie sollten nie das Umschaltventil umgehen und direkt an den Zerst uber anschlie en Falls das Umschaltventil in einer Art und Weise eingesetzt wird die von Agilent Technologies nicht angegeben wurde kann der durch das Umschaltventil gebotene Schutz beeintr chtigt werden und das System kann in Brand geraten Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 65 3 Methoden So erstellen Sie eine Methode f r den Betrieb im positiven negativen Mischmodus 1 ffnen Sie das Dialogfeld MSD Spray Chamber indem Sie auf Instrument gt Set Up MSD Signals Ger t MSD Signale einrichten in der Ansicht Method and Run Control Methoden und Laufsteuerung klicken W hlen Sie MM ES_APCI aus der Dropdown Liste Method Spray Chamber Methoden Spr hkammer aus Stellen Sie sicher dass Installed Spray Chamber Installierte Spr hkammer ebenfalls auf MM ES APCI eingestellt ist 4 Nehmen Sie andere nderungen vor die f r Ihre Methode erforderlich sind 5 Klicken Sie auf OK 8 9 ffnen Sie das Dialogfeld MSD Signals MSD Signale indem Sie auf Instrument gt MSD Spray chamber Ger t MSD Spr hkammer in der Ansicht Method and Run Control Methoden2. aktualisiert Hat die Variable mmcheck den Wert 2 wurde keine der beiden Platinen aktualisiert 3 So validieren Sie alle Firmware Chip Versionen Geben Sie readnvr ein und dr cken Sie die Eingabetaste Geben Sie shownvr oder printnvr ein und dr cken Sie die Eingabetaste Der folgende Bericht MSDNVRAM TXT zeigt dass die richtige Firmware geladen wurde berpr fen Sie die nachfolgenden fettgedruckten Angaben um die Revisionsnummern zu validieren 9 46 07 AM 7 14 2005 Instrument Name Serial Number Product Number Mfg Date Quad Serial Number MS Inject Valve Present Instrument 1 MS1202 producti 04 01 96 quad56 in G1946 lt gt 04 01 96 lt gt quad56 ChemStation Rev SmartCard Rev Analyzer Board FW Rev PDB HW Rev PDB FW Rev PDB 68332 FW Rev SICB LON HW Rev SICB LON FW Rev IO Board FW Rev Turbo Pump Ctrl HW Rev Turbo Pump Ctrl FW Rev Convect Gauge HW Rev Convect Gauge FW Rev Ion Gauge HW Rev Ion Gauge FW Rev Log Amp ID Rev B 01 01 164 oder B 01 03 3 02 01 G1946 60250MM PPHA 01 00 PRS2 03 00 1 63 PRH1 00 01 PRS1 01 01 6 2 6 3 TURB1 0 00 PRSW1 1 02 O11411 102 PP11520109 0115 27103 PR11616115 LOG01 CAL Exp Exp PRS2 02 00 1 58 Quad Frequency Pos Ion Quad Polarity Neg Ion Quad Polarity Stdby Quad Temp Stdby Drying Gas Temp Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 Stdby Drying Gas
3. MM APCI Positiver SIM Modus Probe Konzentration nach Verd nnung Injektionsvolumen Gesamtmenge der injizierten Probe Proben Best Nr L sungsmittel Methodenname Leistungsspezifikationen Reserpin 5 ng pL 2 pg L 5 uL 10 pg G2423A 50 50 organisch Wasser MSSUPRES_MM M 10 1 pk pk 50 1 rms Reserpin 5 ng pL 2 pg uL 5 uL 10 pg G2423A 50 50 organisch Wasser MSSUPCI_MM M 5 1 pk pk 25 1 rms Tabelle 5 G1946D SL Leistungszusammenfassung SIM und SCAN Modus MM ES Positiver MM APCI MM ES Positiver MM APCI SIM Modus Positiver SCAN Modus Positiver Bewertung SIM Modus SCAN Modus Bewertung Probe Reserpin 5 ng uL Reserpin 5 ng L Reserpin 5 ng uL Reserpin 5 ng pL Konzentration 1 pg uL 1 pg uL 10 pg uL 10 pg uL nach Verd nnung Injektionsvolumen 1 pL 1 uL 5 uL 5 uL Gesamtmenge der 1 pg 1 pg 50 pg 50 pg injizierten Probe Proben Best Nr G2423A G2423A G2423A G2423A Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Verifizierung 2 Tabelle 5 G1946D SL Leistungszusammenfassung SIM und SCAN Modus MM ES Positiver MM APCI MM ES Positiver MM APCI SIM Modus Positiver SCAN Modus Positiver Bewertung SIM Modus SCAN Modus Bewertung L sungsmittel 75 25 75 25 75 25 Methanol Wasser Methanol Wasser Methanol Wasser Methanol Wasser mit 5 mM mit 5 mM Ammoniumformiat Ammoniumformiat Ammoniumformiat Ammoniumformiat mit 5 mM mit 5 m
4. Spr hkammerhalterung Spr hkammerhalterung Abbildung 17 Multimode lonenquelle auf der Spr hkammerhalterung installiert 16 Installieren Sie den Zerst uber auf der Spr hkammer der Multimode Ionenquelle Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 27 1 Installation So wechseln Sie von ESI APC oder APPI zur Multimode lonenquelle Abbildung 18 Kein Zerst uber auf der Multimode lonenquelle 17 Verbinden Sie die LC MSD Zentraleinheit ber den 1 8 Zoll Zerst ubergasschlauch mit dem Zerst ubergas Fitting Siehe Abbildung 19 Probenschlauch Zerst uber ohne Totvolumen Fitting f r Zerst ubergas Abbildung 19 Zerst uber mit angeschlossenem Gasschlauch 28 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle 18 Schlie en Sie den LC MSD Probenschlauch an den Einlassfilter des LC MSD Umschaltventils an Siehe Abbildung 20 auf Seite 29 WARNUNG Das Umschaltventil des Agilent LC MSD Fl ssigchromatographen der 1100 Serie ist ein fester Bestandteil des G1978A Sicherheitssystems Der LC Fluss der mobilen Phase muss immer mit dem Einlassfilter des Umschaltventils verbunden sein Sie sollten nie das Umschaltventil umgehen und direkt an den Zerst uber anschlie en Falls das Umschaltventil in einer Art und Weise eingesetzt wird die von Agilent Technologies nicht angegeben wurde kann der durch
5. ssen die Stromverteilerplatine nicht ganz aus dem Ger t entfernen wenn Sie Chips ersetzen Sie k nnen auf diese Weise jedoch verhindern dass Chips und Werkzeuge in das Ger t hineinfallen Die folgenden Schritte sind nur von einem von Agilent ausgebildeten CE auszuf hren Der Chip kann w hrend des Einschaltvorgangs besch digt werden wenn diese Schritte nicht ordnungsgem ausgef hrt werden 1 Vergewissern Sie sich dass das Ger t ausgeschaltet ist Weitere Informationen hierzu finden Sie im Benutzerhandbuch 2 Entfernen Sie die Analyzer 3 PCA Platine aus der Wannenbaugruppe Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 11 1 Installation VORSICHT Haupt PLCC Firmware Chip Austausch auf Analyzer Platine Best Nr G1978 80067 Position U129 Abbildung 2 Analyzer 3 PCA Platine Best Nr G1946 65250 3 Ziehen Sie den Chip mithilfe des mitgelieferten Chip Ausbau Werkzeuges heraus PH 779 Flache Kante des I Chips passend zur Codierung in 1 Sockel U129 oben links eingesetzt Chip Ausbau Werkzeuges eR A Abbildung 3 Chip Ausbau Werkzeug und Analyzer 3 PCA Platine Best Nr G1946 65250 Codierung in der oberen linken Ecke Aa HTA 4 j 7 S 11 4 N k E Seien Sie beim Gebrauch des Chip Ausbau Werkzeuges zum Entfernen des Chips vorsichtig Das Werkzeug k nnte zu weit eingef hrt werden und bei berm igem Druck den Sockel besch digen 12 Multimo
6. um sicherzugehen dass Methanol Wasser im Verh ltnis 75 25 mit 5 mM Ammoniumformiat verwendet wird Alle anderen LC Parameter entsprechen den 56SLSCES_MM M Methodenparametern 3 F hren Sie ein automatisches Tuning durch Sie m ssen nach Abschluss des automatischen Tunings m glicherweise bis zu 30 Minuten warten bevor Sie fortfahren damit die Kalibrierl sung aus der MSD gepumpt werden kann Dadurch werden m gliche Hintergrundsignale von der Kalibrierl sung minimiert M glicherweise m ssen Sie den Zerst uberdruck weiter optimieren um eine maximale Ger teempfindlichkeit zu erzielen 4 Stellen Sie die Probenflaschen in den automatischen LC Probengeber Position 1 leer Probenflasche ohne Verschluss Position 2 Probenflasche mit dem f r die Verd nnung verwendeten L sungsmittel Blindl sung Position 3 Probenflasche mit der Reserpinprobe 10 pg uL Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Verifizierung 2 5 F hren Sie die Methode aus Die Methode f hrt einen FIA Lauf mit einer Injektion der leeren Probenflasche f nf Injektionen der Blindl sung und f nf Injektionen der Reserpinprobe aus 6 berpr fen Sie die Ergebnisse Wenn die Methode beendet ist wird ein Bericht ausgedruckt in dem das Signal Rausch Verh ltnis f r die f nf Blindl sungs und f nf Probe Peaks sowie der Durchschnitt ohne Blindl sung der Probe Peaks angegeben sind Dadurch wird der Betrieb der Multimode I
7. Flow 3 000 Stdby Nebulizer Press 20 0 Stdby Vaporizer Temp 325 Quad Temp PIDs P 3000 1I 0 D 0 ID 1 Drying Gas Temp PIDs P 165 1I 2 D 1024 1ID 1 Vaporizer Temp PIDs P 2500 I 1 D 0 ID 1 Exp P 512 I 2 D 0 ID 1 Drying Gas Flow PIDs P 10 1I 1 D 10 1ID 1 Exp P 10 1I 1 D 1 ID 1 Nebulizer Pres PIDs P 10 I 1 D 10 ID 1 Quad Temp Timeout 88 8 Drying Gas Temp Timeout Era T23 Vaporizer Temp Timeout se 16 Exp 4 4 Drying Gas Flow Timeout n R N Nebulizer Pres Timeout O e CDS Leak Sensor Calibration 0 Exp lt gt 0 CDS On Purge Time 30 CDS Off Purge Time 1 z 75 CDS Off Purge Time 2 60 CDS On Delay 30 Mass Axis Lag D Coeff 0 0 0274494 Mass Axis Lag D Coeff 1 0 000127939 Mass Axis Lag D Coeff 2 2 65427e 09 Std EMV Beer encore Eee E T E ET EMV Gain Coeff 0 8 202345 EMV Gain Coeff 1 59 097311 EMV Gain Coeff 2 0 Default Analog Out 0 Default Fraction Collection Relay 0 Default Aux Relay SE Polarity Switching Delay 200 Signal Switching Delay 20 EMF limit Calibrant A hrs 0 EMF limit Calibrant B hrs 0 EMF limit Pump Oil hrs 0 EMF limit Gas Conditioner hrs 0 EMF limit Ion Optics hrs 0 EMF limit SSV Cycles 0 EMF limit EM Current 0 Last Backup Date 5 5 2005 3 38 05 PM Last Restore Date NVR Macro Revision 1 14 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 21 1 Installation Schritt 8 Leistung der Multimode lonenquelle berpr fen berpr fen Sie die Syste
8. Handschuhe sauber fusselfrei Wasser und organische Chemikalien z B Aceton Methanol Acetonitril oder Isopropylalkohol alle HPLC Grade Ya Gabelschl ssel offen Torx Schraubendreher T10 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 1 1 10 Schritt 2 Platinenversionen des Ger ts pr fen Mithilfe der Software k nnen Sie berpr fen ob die Ger teplatinen aktualisiert wurden Analyzer 3 Platine F hren Sie folgende Schritte aus um zu pr fen ob eine Analyzer 3 Platine installiert ist 1 Geben Sie in der Ansicht Method and Run Control Methoden und Laufsteuerung in der Befehlszeile Folgendes ein pat nvrAnkRev 2 Geben Sie in der Befehlszeile Folgendes ein Print pat Die Bestellnummer der Analyzer Platine wird auf der Meldungszeile ausgegeben Wenn die Bestellnummer 1946 60250 lautet handelt es sich bei der installierten Platine um eine Analyzer 3 Platine Wenn eine andere Bestellnummer ausgegeben wird m ssen Sie ein Upgrade auf die Analyzer 3 Platine durchf hren Stromverteilerplatine Power Distribution Board PDB Die G1956A B und G1946B C D Systeme verf gen bereits ber die richtige Stromverteilerplatine Best Nr G1946 60002 Schritt 3 Ger t ausschalten e Befolgen Sie die Anleitungen zum korrekten Ausschalten des Ger ts Schalten Sie das Ger t vollst ndig aus wenn es nicht Teil einer geb ndelten Installation ist Dies gilt f r G1946B C D und
9. Installation 9 Schritt 2 Platinenversionen des Ger ts pr fen 11 Schritt 3 Ger t ausschalten 11 Schritt 4 Chips auf elektronischen Platinen ndern nur CE 12 Schritt 5 Von ESI APC oder APPI zur Multimode lonenquelle wechseln 17 Schritt 6 Software mit dem G1978 10002 Patch aktualisieren 17 Schritt 7 Ger teplatinen berpr fen 21 Schritt 8 Leistung der Multimode lonenquelle berpr fen 24 Quellen ndern 25 So wechseln Sie von ESI APC oder APPI zur Multimode lonenquelle 25 So installieren Sie die HV Steuerungs PCA 33 So verbinden Sie Multimode Ionenquellenkabel 37 So entfernen Sie die Multimode lonenquelle 41 So wechseln Sie von Multimode zu ESI APCI oder APPI 44 2 Verifizierung 45 So ermitteln Sie die korrekte L sungsmittelmischung zum Verifizieren der Leistung 46 So bereiten Sie Proben f r die Leistungsbewertung vor 47 So berpr fen Sie den Betrieb der Multimode lonenquelle 54 So f hren Sie ein automatisches Tuning durch 59 Beispiel eines Multimode Verifizierungsberichts 61 3 Methoden 63 So richten Sie eine Methode f r die Verwendung der Multimode Ionenquelle ein 64 So erstellen Sie eine Methode f r den Betrieb im positiven negativen Mischmodus 66 So erstellen Sie eine Methode f r einen ESI und APCI Wechselbetrieb 68 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 5 Inhalt 6 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Agilent G1978A Multimode lonenquelle
10. Methoden So richten Sie eine Methode f r die Verwendung der Multimode lonenquelle ein F hren Sie die folgenden Schritte aus wenn Ihre Methode eine Multimode Ionenquelle verwenden soll 1 ffnen Sie das Dialogfeld MSD Spray Chamber MSD Spr hkammer indem Sie auf Instrument gt MSD Spray Chamber Ger t MSD Spr hkammer in der Ansicht Method and Run Control Methoden und Laufsteuerung klicken Setzen Sie Method Spray Chamber Methoden Spr hkammer auf MM ES APCI Stellen Sie sicher dass Installed Spray Chamber Installierte Spr hkammer auf MM ES APCI eingestellt ist 4 Nehmen Sie andere nderungen vor die f r Ihre Methode erforderlich sind 5 Klicken Sie auf OK 64 ffnen Sie das Dialogfeld Set up MSD Signals MSD Signale einrichten indem Sie auf Instrument gt More gt Set up MSD Signals Ger t Mehr MSD Signale einrichten in der Ansicht Method and Run Control Methoden und Laufsteuerung klicken W hlen Sie den gew nschten lonisierungsmodus aus der Liste Ionization Ionisierung aus Diese Liste ist nur dann sichtbar wenn Method Spray Chamber Methoden Spr hkammer auf MM ES APCI gesetzt wurde Sie k nnen den lonisierungsmodus auf einen der folgenden Werte setzen MM ES MM APCI MM ES APCI Nehmen Sie andere nderungen vor die f r Ihre Methode erforderlich sind Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Methoden 3 9 Klicken Sie auf OK
11. das Umschaltventil gebotene Schutz beeintr chtigt werden LC MSD Probenschlauch Einlassfilter des LC MSD Umschaltventils Abbildung 20 LC MSD Probenschlauch mit dem LC MSD Einlassfilter verbunden 19 F hren Sie die unter So installieren Sie die HV Steuerungs PCA auf Seite 30 beschriebenen Schritte aus wenn Sie die Multimode Ionenquelle zum ersten Mal installieren 20 F hren Sie die unter So verbinden Sie Multimode Ionenquellenkabel auf Seite 34 beschriebenen Schritte aus 21 Kehren Sie zum Abschnitt Schritt 6 Software mit dem G1978 10002 Patch aktualisieren auf Seite 16 zur ck wenn Sie die Multimode Ionenquelle zum ersten Mal installieren Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 29 1 installation So installieren Sie die HV Steuerungs PCA So installieren Sie die HV Steuerungs PCA 1 Entfernen Sie die Abdeckung von der Quellen HV und Steuerungs PCA Stromversorgung Siehe Abbildung 21 Abbildung 21 Von der Quellen HV und Steuerungs PCA Stromversorgung entfernte Abdeckung 2 Schlie en Sie das RS 232 Kabel an den RS 232 Anschluss f r die HV und Steuerungs PCA Stromversorgung an Siehe Abbildung 22 30 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 So installieren Sie die HV Steuerungs PCA Abbildung 22 Anschlie en des RS 232 Kabels 3 Entfernen Sie die vordere und obere Abdeckung des Ger ts die Sicherheitsabdeckung mit Ma
12. hr 20 Minuten bis die Quelle abgek hlt ist 3 ffnen Sie die Service T r auf der linken Seite des MSD um Zugang zu den Kabeln zu erhalten Siehe Abbildung 33 38 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 So entfernen Sie die Multimode Ionenquelle ffnen Sie die Service T r um Zugang zu den Kabeln zu erhalten Abbildung 33 Ger t mit installierter Multimode lonenquelle 4 Ziehen Sie das ESI Ladungselektroden Hochspannungskabel ab Siehe Abbildung 34 5 Ziehen Sie das APCI Heizungskabel Verdampfer und das APCI Hochspannungskabel ab Siehe Abbildung 34 6 Trennen Sie die 15 V Gleichstromverbindung vom Multimode Elektronikmodul Siehe Abbildung 34 Emig Wenn Sie die Stromversorgung nicht vom Multimode Elektronikmodul trennen wird die neue Quelle als eine unbekannte Quelle identifiziert Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 39 1 Installation So entfernen Sie die Multimode lonenquelle a 15 V Gleichstromverbindung ESI Ladungselektroden Hochspannungskabel Abbildung 34 Ger t mit offener Service T r 7 Schrauben Sie die Zerst ubergasleitung vom Zerst uber ab 8 Schrauben Sie den LC Probenschlauch vom Zerst uber ab 9 ffnen Sie den Riegel auf der Quelle und ffnen Sie die Quelle 10 Entfernen Sie die Multimode Ionenquelle aus der Spr hkammerhalterung 11 Legen Sie die Versandabdeckung auf die Quelle 12 Fahren Sie mit dem A
13. zur Multimode lonenquelle wechsel Chip Ausbau Werkzeug Flache Kante des Chips passend zur Codierung in der oberen rechten Ecke des Sockels U18 Chip EPROM eingesetzt Best Nr G1978 80200 Abbildung 9 Flache Kante des Chips passend zur Codierung in der oberen rechten Ecke des Sockels eingesetzt 10 Ersetzen Sie die zwei Chips auf der Stromverteilerplatine Sie k nnen sich vergewissern dass die Chips auf beiden Platinen ersetzt wurden indem Sie die unter Schritt 7 Ger teplatinen berpr fen auf Seite 19 beschriebenen Schritte ausf hren Schritt 5 Von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle wechseln F hren Sie die unter So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode Ionenquelle auf Seite 23 beschriebenen Schritte aus Schritt 6 Software mit dem G1978 10002 Patch aktualisieren Sie m ssen diesen Patch installieren wenn Sie ChemStation B 01 01 oder B 01 03 verwenden Falls Sie ChemStation B 03 1 oder h her verwenden berspringen Sie diesen Schritt 1 Legen Sie die G1978 10002 Update CD in das CD Laufwerk ein 2 ffnen Sie den Ordner B 01 01 bzw B 01 03 je nach ChemStation Version und klicken Sie auf setup exe 16 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 Die Dateien die durch diesen Patches ersetzt werden werden gesichert damit der Software Patch deinstalliert werden kann 3 Klicken Sie auf dem Willkommen Bildschirm auf Next
14. 1 mL von der zweiten Verd nnungsl sung in eine Probenflasche zur Verwendung im automatischen LC Probengeber G1956B oder G1946D SL Multimode Ionenquelle Verd nnungen f r positiven SIM Modus 1 Geben Sie 1 mL von 5 ng uL Reserpin Agilent G2423A in einen 50 mL Messkolben Verwenden Sie eine saubere Messpipette Verd nnen Sie bis zur 50 mL Marke mit Methanol Wasser im Verh ltnis 75 25 mit 5 mM Ammoniumformiat Geben Sie 1 mL von der ersten Verd nnungsl sung in einen 100 mL Messkolben Verwenden Sie eine saubere Messpipette Verd nnen Sie bis zur 100 mL Marke mit Methanol Wasser im Verh ltnis 75 25 mit 5 mM Ammoniumformiat Dies ergibt die 1 pg uL Reserpinkonzentration die f r die Bewertung ben tigt wird Geben Sie ungef hr 1 mL von der zweiten Verd nnungsl sung in eine Probenflasche f r den automatischen Probengeber G1956B oder G1946D SL Multimode Ionenquelle Verd nnungen f r positiven Scan Modus 1 Geben Sie 1 mL von 5 ng uL Reserpin Agilent G2423A in einen 50 mL Messkolben Verwenden Sie eine saubere Messpipette Verd nnen Sie bis zur 50 mL Marke mit Methanol Wasser im Verh ltnis 75 25 mit 5 mM Ammoniumformiat Geben Sie 5 mL von der ersten Verd nnungsl sung in einen 50 mL Messkolben Verwenden Sie eine saubere Messpipette Verd nnen Sie bis zur 50 mL Marke mit Methanol Wasser im Verh ltnis 75 25 mit 5 mM Ammoniumformiat Dies ergibt die 10 pg uL Reserpinkonzentration die f r die Bewertung ben tigt wir
15. Agilent G1978A Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch BE Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2008 Die Vervielf ltigung elektronische Speicherung Anpassung oder bersetzung dieses Handbuchs ist gem den Bestimmungen des Urheberrechtsgesetzes ohne vorherige schriftliche Genehmigung durch Agilent Technologies verboten Handbuch Teilenummer 61978 92050 Ausgabe Erste Ausgabe Dezember 2008 Gedruckt in USA Agilent Technologies Inc 5301 Stevens Creek Blvd Santa Clara CA 95051 USA Windows Windows NT und MS Windows sind eingetragene Marken der Microsoft Corporation in den USA Gew hrleistung Agilent Technologies beh lt sich vor die in diesem Handbuch enthaltenen Informationen jederzeit ohne Voran k ndigung zu ndern Agilent Technologies bernimmt keinerlei Gew hrleistung f r die in diesem Handbuch enthaltenen Informatio nen insbesondere nicht f r deren Eignung oder Tauglichkeit f r einen bestimmten Zweck Agilent Technologies bernimmt keine Haf tung f r Fehler die in diesem Hand buch enthalten sind und f r zuf llige Sch den oder Folgesch den im Zusammenhang mit der Lieferung Ingebrauchnahme oder Benutzung dieses Handbuchs Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine schriftliche Vereinbarung mit abwei chenden Gew hrleistungsbedingun gen hinsichtlich der in diesem Dokument enthaltenen Informationen existiert so ge
16. D Signale einrichten 70 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Index A S Automatisches Tuning 59 Spr habschirmung f r Multimode lonenquelle 27 E Pe l T Einlassfilter des Umschaltventils 31 ESI Teile Konvertieren von 25 Multimode Spr habschirmung 27 Wechseln zu 44 WwW l Wechseln von ESI APCI oder APPI 25 Installation 7 Wechseln zu ESI oder APCI 44 Aktualisieren der Software mit Patch 17 Chips ersetzen 12 Leistung der Multimode lonenquelle berpr fen 24 Platinen berpr fen 21 Platinenversionen pr fen 11 Quellen wechseln 17 Vorbereitung 9 L LC MSD Probenschlauch 31 L sungsmittelmischung 46 M Methode ESI und APCI Wechselbetrieb 68 Grundlegende Einrichtung 64 Positiv Negativ Mischmodus 66 Multimode Zerst uber 30 P Proben f r die Leistungsbewertung vorbereiten 47 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Index 71 Index 72 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch www agilent com Inhalt dieses Buchs Dieses Buch enth lt Anleitungen zur Installation Bedienung Wartung und Fehlerbehebung der Multimode Ionenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Agilent Technologies Inc 2008 Gedruckt in USA Erste Ausgabe Dezember 2008 G1978 92050 BE Agilent Technologies
17. M Methodenname SLSIMES_MM M SLSIMCI_MM M Leistungs 10 1 pk pk 5 1 pk pk spezifikationen 50 1 rms 25 1 rms 10 1 pk pk 50 1 rms SLSCNES_MM M SLSCNCI_MM M 5 1 pk pk 25 1 rms Tabelle 6 G1946B Leistungszusammenfassung SIM Modus MM ES Positiver SIM Modus MM APCI Positiver SIM Modus Probe Konzentration nach Verd nnung Injektionsvolumen Gesamtmenge der injizierten Probe Proben Best Nr L sungsmittel Methodenname Leistungsspezifikationen Reserpin 5 ng L 2 pg uL 5 uL 10 pg G2423A 50 50 organisch Wasser MSSUPRES_MM M 10 1 pk pk 50 1 rms Reserpin 5 ng pL 2 pg uL 5 uL 10 pg G2423A 50 50 organisch Wasser MSSUPCI_MM M 5 1 pk pk 25 1 rms G1946B C Multimode lonenquelle Verd nnungen f r positiven SIM Modus 1 Geben Sie 1 mL von 5 ng uL Reserpin Agilent G2423A in einen 50 mL Messkolben Verwenden Sie eine saubere Messpipette Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 51 2 52 Verifizierung Verd nnen Sie bis zur 50 mL Marke mit organischem L sungsmiittel Wasser im Verh ltnis 50 50 Geben Sie 1 mL von der ersten Verd nnungsl sung in einen zweiten 50 mL Messkolben Verwenden Sie eine saubere Messpipette Verd nnen Sie bis zur 50 mL Marke mit organischem L sungsmiittel Wasser im Verh ltnis 50 50 Dies ergibt die 2 pg uL Reserpinkonzentration die f r die Bewertung ben tigt wird Geben Sie ungef hr
18. Pr Multimode G1956A B Ger te Diese Ger te gelten als Erweiterungen zur Verwendung mit der G1978A Quelle Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 Schritt 4 Chips auf elektronischen Platinen ndern nur CE VORSICHT Der Main PLCC Firmware Chip U129 auf der Analyzer 3 PCA muss zwecks Quellen Identifizierung ersetzt werden neu Best Nr G1978 80067 Zwei Chips auf der Stromverteilerplatine U6 neu Best Nr G1978 80100 Programmed ROM MM LON und U18 Chip EPROM neu Best Nr G1978 80200 werden ebenfalls ersetzt Diese Schritte m ssen bei der erstmaligen Installation der Multimode Ionenquelle durchgef hrt werden Flache Kante des Chips passend zur Codierung auf dem Sockel eingesetzt Abbildung 1 Sockel mit Codierung f r Chips U6 und U18 auf der Stromverteilerplatine links und Sockel mit Codierung f r Chip U129 auf der Analyzer 3 Platine rechts Beachten Sie dass sich die Codierung in der oberen linken Ecke der Analyzer und in der oberen rechten Ecke der Stromverteilerplatine befindet Stellen Sie sicher dass die flache Kante des Chips an der flachen Kante der Codierung auf dem Sockel ausgerichtet ist Ein nicht ordnungsgem es Einsetzen kann beim Einschalten der Stromversorgung zur Besch digung des Chips f hren Die Codierung auf dem Sockel f r die Stromverteilerplatine unterscheidet sich von der Codierung auf dem Sockel der Analyzer Platine VORSICHT Sie m
19. Quelle Lampe aus nur APPI Quelle 3 Warten Sie bis die Quelle abgek hlt ist bzw bis die Temperatur mindestens unter 100 C ist 4 Ziehen Sie die Zerst ubergasschl uche von der aktuell installierten Ionenquelle ab 5 Ziehen Sie die LC MSD Probeneinlassschl uche ab 6 Wenn die APCI oder APPI Quelle installiert ist entfernen Sie das Heizungskabel des APCI Verdampfers und das APCI Hochspannungskabel 7 Wenn die APPI Quelle installiert ist entfernen Sie das RS 232 Kabel des seriellen B Anschlusses 8 Entfernen Sie die aktuell installierte Quelle Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 23 1 Installation So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle 9 Schrauben Sie die Spr habschirmung ab und entfernen Sie sie Siehe Abbildung 12 WARNUNG Fassen Sie weder die Multimode lonenquelle noch die Kapillarkappe an Sie sind m glicherweise sehr hei Lassen Sie die Teile abk hlen bevor Sie sie anfassen WARNUNG F hren Sie weder Ihre Finger noch Werkzeuge durch die ffnungen der Multimode Kammer Bei Verwendung weisen die Kapillaren und die Kapillarkappe Hochspannungen bis zu 4 kV auf Standardspr habschirmung Kapillarkappe Abbildung 12 Standardspr habschirmung und Kapillarkappe f r ESI oder APC 10 Entfernen Sie die Kapillarkappe Sofern erforderlich befeuchten Sie ein sauberes Tuch mit Isopropylalkohol und wischen Sie die Kapillarkappe ab
20. Siehe Abbildung 13 24 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle Kapillarkappe Abbildung 13 Spr habschirmung entfernt 11 Setzen Sie die Kapillarkappe wieder auf die Kapillare 12 Installieren Sie die neue Spr habschirmung mit Feldformungselektroden Siehe Abbildung 14 Abbildung 14 Multimode Spr habschirmung 13 Schrauben Sie die Multimode Spr habschirmung in den daf r vorgesehenen Halter Siehe Abbildung 15 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 25 1 Installation So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle je me Feldformungselektrode in der 9 Uhr Position Feldformungselektrode in der 6 Uhr Position Abbildung 15 Multimode Spr habschirmung installiert Die Feldformungselektroden sollten sich in der 9 Uhr und 6 Uhr Position befinden L sen Sie zum Einstellen der Position der Feldformungselektroden die Schrauben auf beiden Seiten der Endplatte 14 Entfernen Sie die Versandabdeckung von der Spr hkammer der Multimode Ionenquelle 26 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle Versandabdeckung Abbildung 16 Multimode Spr hkammer mit Versandabdeckung 15 Montieren Sie die Spr hkammer auf der Spr hkammerhalterung
21. Weiter 4 Klicken Sie auf Yes Ja um die Software Lizenzvereinbarung zu akzeptieren 5 Klicken Sie im Readme Bildschirm auf Next Weiter 6 Klicken Sie im Dialogfeld Start Copying Files Kopieren von Dateien in dem Sie Ihre Auswahl ndern k nnen auf Next Weiter Sie k nnen das Installationsverzeichnis nicht w hlen da Sie einen Patch f r die aktuelle ChemsStation Software installieren 7 Klicken Sie auf Yes Ja um die MS Firmware zu aktualisieren WARNUNG Unterbrechen Sie diesen Aktualisierungsvorgang nicht Starten Sie w hrend dieses Vorgangs nicht die MS ChemStation Software und unterbrechen Sie nicht die Stromversorgung des Ger ts Wenn dieser Vorgang unterbrochen wird wird das Ger t besch digt 8 Geben Sie die IP Adresse des Ger ts und das Wort yes ein Siehe Abbildung 10 eY C Chem32 MS FIRMWARE msupdate exe iol x G Chem32 MS FIRMWUARE msupdate exe version 3 8 18 1 1 182 nter instrument ip S Abbildung 10 MSUpdate Programm Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 17 9 Wenn Sie gefragt werden ob Sie mit der Hardwareaktualisierung fortfahren m chten geben Sie Y ein Siehe hem32 MS FIRMUARE Nmsupdate exe version 3 8 er instrument ip 18 1 1 182 S telnet system engaged Close all telnet windows to 18 1 1 182 and try again Errors detected Proceeding with update MSSC ve on 3 81 94 08 version 1 2 22T at 10 1 1 102 will be update
22. bschnitt So wechseln Sie von Multimode zu ESI APCI oder APPI auf Seite 41 fort wenn Sie von einer Multimode Ionenquelle umger stet haben 13 Wenn Sie die Multimode Ionenquelle gereinigt haben fahren Sie mit dem Abschnitt W chentliche Reinigung der Multimode Ionenquelle im Wartungshandbuch fort 40 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 So wechseln Sie von Multimode zu ESI APCI oder APPI Fassen Sie weder die Multimode lonenquelle noch die Kapillarkappe an Sie sind m glicherweise sehr hei Lassen Sie die Teile abk hlen bevor Sie sie anfassen Fassen Sie nie die Quellenoberfl chen an vor allem dann wenn Sie Giftstoffe analysieren oder toxische L sungsmittel verwenden Die Quelle weist mehrere spitze Teile auf die sich in Ihre Haut bohren k nnen Dazu geh ren die APCI Corona Nadel der Verdampfersensor und die Stromelektrode des Z hlers F hren Sie die unter So entfernen Sie die Multimode Ionenquelle auf Seite 38 beschriebenen Schritte aus Wenn es sich bei der zu installierenden Quelle um eine APPI Quelle handelt ziehen Sie das Multimode Hochspannungs PCA RS 232 Kabel vom seriellen Anschluss B der Smart Card ab Schrauben Sie die Multimode Spr habschirmung mit den Feldformungselektroden ab und entfernen Sie sie Installieren Sie die neue Quelle und die Standardspr habschirmung Vergewissern Sie sich dabei dass sich das Loch in der Spr habschirm
23. d Geben Sie ungef hr 1 mL von der zweiten Verd nnungsl sung in eine Probenflasche f r den automatischen Probengeber Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Verifizierung 2 So berpr fen Sie den Betrieb der Multimode lonenquelle Verwenden Sie die nachfolgenden Methoden um die Leistung des LC MSD Systems f r die mit dem System erworbene Multimode Ionenquelle zu berpr fen Die Leistungsverifizierungsmethoden setzen einen Agilent 1100 LC mit automatischem Probengeber voraus Stellen Sie sicher dass Sie die benutzerdefinierten Tuning Parameter eingegeben haben Anderenfalls k nnen Sie den LC MSD m glicherweise nicht tunen e G1956A Multimode Ionenquellen Interface Positiver SIM G1956B Multimode Ionenquellen Interface Positiver Scan G1956B Multimode Ionenquellen Interface Positiver SIM e G1956B LC MSD SL Modell G1978A Interface im Mischmodus Betrieb e Multiple FIA Modell G1978A Interface im Mischmodus Betrieb Laden von Methoden f r G1956A Multimode lonenquellen Interface Positiver SIM Laden Sie die Methode 56VLSMES_MM M f r den G1956A 2 Bearbeiten Sie die Methode um sicherzugehen dass organisches L sungsmittel Wasser im Verh ltnis 50 50 als LC L sungsmiittel ausgew hlt ist Alle anderen LC Parameter entsprechen den 56VLSMES_MM M Methodenparametern 3 F hren Sie ein automatisches Tuning mit der Kalibrierl sung f r die APCI Multimode Ionenquelle durch Sie m ssen nach Ab
24. d t gt gt DO NOT DISRUPT POWER TO MSD DURING THE UPDATE lt lt OK to proceed Y YES y Abbildung 11 MSD Firmware aktualisieren 10 Wenn Sie dazu aufgefordert werden dr cken Sie RST auf dem Ger t um den Aktualisierungsvorgang abzuschlie en 11 Zwei weitere Meldungen werden im Befehlsfenster angezeigt programming data erasing bank 1 sector 9 programming data erasing bank 1 sector 18 programming data erasing bank 1 sector 11 programming data erasing bank 1 sector 12 programming data erasing bank 1 sector 13 programming data erasing bank 1 sector 14 programming data erasing bank 1 sector 15 programming data flash update complete value 8x8 Code download complete 5973N Power cycle instrument to complete update process Series Press instrument RST button to complete update process cycle detected Waiting for instrument to boot Instrument is alive Waiting for instrument firmware to load Unterbrechen Sie diesen Aktualisierungsvorgang nicht Starten Sie w hrend dieses Vorgangs nicht die MS ChemStation Software und unterbrechen Sie nicht die Stromversorgung des Ger ts Sie k nnen das ChemStation Programm starten sobald das MSUpdate Fenster nicht mehr angezeigt wird Die Aktualisierung des Ger ts ist abgeschlossen sobald das Befehlsfenster nicht mehr angezeigt wird Installation 1 Schritt 7 Ger teplatinen berpr fen So stellen Sie sic
25. de lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 Schritt 4 Chips auf elektronischen Platinen ndern nur CE 4 Ersetzen Sie den PLD Chip auf der Analyzer 3 PCA Platine durch den Chip der mit der Multimode Ionenquelle mitgeliefert wurde 5 W hrend die Analyzer Platine noch entfernt ist installieren Sie das 10 MQ ACPI Hochspannungskabel Siehe Abbildung 4 An die APCI Stromversorgung anschlie en An das APCI Kabel anschlie en Abbildung 4 10 MQ ACPI Hochspannungskabel Best Nr G1978 60806 Stellen Sie in den n chsten Schritten sicher dass die entsprechenden Kabelenden an die APCI Stromversorgung und das APCI Kabel angeschlossen sind 6 Trennen Sie das APCI Hochspannungskabel von der APCI Stromversorgung Siehe Abbildung 5 Ziehen Sie das APCI Hochspannungskabel hier ab Abbildung 5 Das APCI Hochspannungskabel trennen 7 Installieren Sie das 10 MQ Kabel in Serie mit dem APCI Hochspannungskabel und schlie en Sie es wieder an die APCI Stromversorgung an Siehe Abbildung 6 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 13 1 Installation VORSICHT 10 MO2 Kabel an APCI Kabel angeschlossen 10 MO2 Kabel an APCI Stromversorgung angeschlossen Abbildung 6 10 MQ Hochspannungskabel an das APIC Hochspannungskabel und die APCI Stromversorgung angeschlossen 8 Entfernen Sie die Stromverteilerplatine aus dem Ger t wenn Sie den Chip ersetzen um zu verhinde
26. e Wenn die Methode beendet ist wird ein Bericht ausgedruckt in dem das Signal Rausch Verh ltnis f r die f nf Blindl sungs und f nf Probe Peaks sowie der Durchschnitt ohne Blindl sung der Probe Peaks angegeben sind Dadurch wird der Betrieb der Multimode Ionenquelle berpr ft Die f nf Probe Peaks sind in der EIC sichtbar Laden der Multiple FIA Methode f r G1978A Interface im Mischmodus Betrieb 1 F hren Sie bei Bedarf ein automatisches Tuning durch Sie m ssen nach Abschluss des automatischen Tunings m glicherweise bis zu 30 Minuten warten bevor Sie fortfahren damit die Kalibrierl sung aus der MSD gepumpt werden kann Dadurch werden m gliche Hintergrundsignale von der Kalibrierl sung minimiert M glicherweise m ssen Sie den Zerst uberdruck weiter optimieren um eine maximale Ger teempfindlichkeit zu erzielen 2 Laden Sie die Methode MMCheckSL_ES M 3 Bearbeiten Sie die Methode um sicherzugehen dass Methanol Wasser im Verh ltnis 65 35 mit 0 2 Essigs ure als LC L sungsmittel ausgew hlt ist Klicken Sie auf Save Speichern um die Methode zu speichern Wiederholen Sie den Vorgang f r MMCheckSL_CI M und MMCheckSL_MX M Wenn es sich bei dem Ger t um ein VL Modell handelt ersetzen Sie die Methoden in den Schritten 1 bis 5 durch MMCheckVL_ES M MMCheckVL_CI M und MMCheckVL_MX M 4 Stellen Sie die Probenflasche in den automatischen LC Probengeber Position 21 Probenflasche mit der ESI APCI LC De
27. ebunden Multimode Ionenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 35 1 36 Installation So verbinden Sie Multimode Ionenquellenkabel 5 Schlie en Sie die Verdampfer APCI Hochspannungs und HV und Steuerungs PCA Kabel an Der APCI Heizungs der APCI Hochspannungs und der HV und Steuerungs PCA Anschluss befinden sich auf der linken Seite des Ger tegeh uses Siehe Abbildung 31 HV und Steuerungs PCA Anschluss Verdampferheizungs anschluss APCI Hochspannungs anschluss Kalibrierl sung Flasche B Kalibrierl sung ni aan didud Flasche A 4 AN Abbildung 31 Kabelverbindungen der Multimode lonenquelle 6 Stellen Sie sicher dass die Multimode Ionenquellen Flasche A des Kalibriersystems ber eine ausreichende Menge an APCI APPI Kalibrierl sung verf gt 100 mL G2432A Siehe Abbildung 31 7 Stellen Sie sicher dass die Multimode Ionenquellen Flasche B des Kalibriersystems ber eine ausreichende Menge an ES Kalibrierl sung verf gt 100 mL G2421A Siehe Abbildung 31 8 Schlie en Sie die Service T r und stellen Sie sicher dass alle Abdeckungen angebracht sind Siehe Abbildung 32 9 Kehren Sie zum Abschnitt So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode Ionenquelle auf Seite 23 zur ck Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation So verbinden Sie Multimode lonenquellenkabel Abbildung 32 Multimode lo
28. ellen Sie eine Methode f r einen ESI und APCI Wechselbetrieb 1 ffnen Sie das Dialogfeld USD Spray Chamber MSD Spr hkammer indem Sie auf Instrument gt MSD Spray Chamber Ger t MSD Spr hkammer in der Ansicht Method and Run Control Methoden und Laufsteuerung klicken 2 Setzen Sie Method Spray Chamber Methoden Spr hkammer auf MM ES APCI MSD Spray Chamber J x Method Spray Chamber MARES 7 Lamp Status Installed Spray Chamber MM ES APCI Jl I rr Temperatures Pressure and Flow Actual Setpoint Maximum Drying Gas Flow l min fi 2 0 fi 3 0 Nebulizer Pressure psig 35 60 Drying Gas Temperature CT 250 350 Yaporizer Temperature CT 200 250 m Parameters Positive Negative Capillary Voltage VT 4000 4000 Corona Current pA 14 0 40 Charging Voltage VT 2000 2000 liime Table Time mn Karameter Value Cut Sopy Paste OK Cancel Help Abbildung 37 Method Spray Chamber Methoden Spr hkammer auf MM ES APCI eingestellt 3 Stellen Sie sicher dass Installed Spray Chamber Installierte Spr hkammer ebenfalls auf MM ES APCI eingestellt ist 4 Nehmen Sie andere nderungen vor die f r Ihre Methode erforderlich sind 5 Klicken Sie auf OK Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Methoden 3 6 ffnen Sie das Dialogfeld Set up MSD Signals MSD Signale einrichten indem Sie auf Instrument
29. endungen o aufmerksam die bei falscher Aus f hrung zur Besch digung des Pro dukts oder zum Verlust wichtiger Daten f hren k nnen Wenn eine Prozedur mit dem Hinweis VORSICHT gekennzeichnet ist d r fen Sie erst fortfahren wenn Sie alle angef hrten Bedingungen verstan den haben und diese erf llt sind Ein WARNUNG Hinweis macht auf Arbeitsweisen Anwendungen o aufmerksam die bei falscher Aus f hrung zu Personensch den u U mit Todesfolge f hren k nnen Wenn eine Prozedur mit dem Hin weis WARNUNG gekennzeichnet ist d rfen Sie erst fortfahren wenn Sie alle angef hrten Bedin gungen verstanden haben und diese erf llt sind Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch In diesem Handbuch In diesem Handbuch wird beschrieben wie Ihre Nanoelektrospray Ionenquelle installiert und gewartet wird und wie Sie nach Fehlern suchen und diese beheben 1 Installation In diesem Kapitel wird beschrieben wie die Multimode Ionenquelle installiert wird 2 Verifizierung In diesem Kapitel wird beschrieben wie die Multimode Ionenquelle verifiziert wird 3 Methoden In diesem Kapitel wird der Basisbetrieb und die Wartung der Multimode Ionenquelle erl utert Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 3 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Inhalt Inhalt 1 Installation 7 Installation 9 Schritt 1 Vorbereitung der
30. f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 1 Installation Installation 9 Schritt 1 Vorbereitung der Installation 9 Schritt 2 Platinenversionen des Ger ts pr fen 10 Schritt 3 Ger t ausschalten 10 Schritt 4 Chips auf elektronischen Platinen ndern nur CE 11 Schritt 5 Von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle wechseln 16 Schritt 6 Software mit dem G1978 10002 Patch aktualisieren 16 Schritt 7 Ger teplatinen berpr fen 19 Schritt 8 Leistung der Multimode lonenquelle berpr fen 22 Quellen ndern 23 So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle 23 So installieren Sie die HV Steuerungs PCA 30 So verbinden Sie Multimode lonenquellenkabel 34 So entfernen Sie die Multimode lonenquelle 38 So wechseln Sie von Multimode zu ESI APCI oder APPI 41 Dieses Kapitel enth lt Anleitungen zur Installation der G1978A Multimode Ionenquelle auf G1946 und G1956 LC MSD Ger ten Die G1978B Quelle wird von den G1946 G1956 Ger ten nicht unterst tzt Die Anleitungen in diesem Handbuch gelten f r LC MSD ChemsStation Version B 01 01 oder B 01 03 mit dem Update Patch G1978 10002 oder h her Auf der Patch Installations CD befinden sich die Ordner B 01 01 und B 01 03 die beide die Datei setup exe enthalten F hren Sie je nach verwendeter ChemsStation Version die entsprechende setup exe Datei aus G Agilent Technologies 7 1 Installation APCI Hochspannung HV Kabel 2 kV Verda
31. g sollte nur f r geb ndelte G1956A und G1956B Ger te durchgef hrt werden die eine Multimode Ionenquelle im Lieferumfang enthalten Verwenden Sie die folgenden Informationen um die korrekte L sungsmittelmischung f r Ihr Ger temodell zu ermitteln G1956A oder G1946C LC MSD VL Alle folgenden organischen L sungsmittel k nnen verwendet werden Methanol Isopropanol oder Acetonitril 50 50 organisches L sungsmittel Wasser G1956B oder G1946B D LC MSD SL 75 25 Methanol Wasser mit 5 mM Ammoniumformiat F gen Sie zum Herstellen der 5mM Ammoniumformiatl sung 0 315 g Ammoniumformiat zu 1 Liter mobile Phase aus 75 25 Methanol Wasser Verwenden Sie Ammoniumformiat mit einem Reinheitsgrad von mindestens 97 F r das VL und das SL Modell der LE MSD Bis zu 0 2 Essigs ure oder 0 1 Ameisens ure k nnen zwecks Verifizierung von positiven Ionen hinzugef gt werden Dies ist in der Regel nicht erforderlich kann aber vorteilhaft bei der Bew ltigung von Ionenunterdr ckung sein die durch Hintergrundverunreinigungen in der mobilen Phase entstehen Verwenden Sie mindestens HPLC Grade L sungsmiittel L sungsmittel die f r die meisten LC Applikationen annehmbar sind enthalten m glicherweise viele Hintergrundverunreinigungen die von der empfindlicheren LC MSD erkannt werden Stellen Sie sicher dass die mit der LC MSD verwendeten LC L sungsmittel sowohl f r HPLC als auch f r Pestizid Umwelt und GC MS Analysen zugelasse
32. gnet sowie die Seitenwand 4 Entfernen Sie die Plastik Kabelklemme vom Kabel der Desolvatisierungsheizung Siehe Abbildung 23 Plastik Kabelklemme entfernen Abbildung 23 Entfernung der Kabelklemme Multimode Ionenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 31 1 32 Installation So installieren Sie die HV Steuerungs PCA 5 Verlegen Sie das Kabel unterhalb der Gasleitung des Kalibriersystems Siehe Abbildung 24 Gasleitung des Kalibriersystems Kabel unterhalb der Gasleitung des Kalibriersystems verlegen Abbildung 24 Gasleitung des Kalibriersystems 6 Bringen Sie die HV und Steuerungs PCA Stromversorgung mithilfe der mitgelieferten Blechschraube an der Wanne an Siehe Abbildung 25 HV und Steuerungs PCA Stromversorgung an der Wanne anbringen JOD 15 VDC PWR POS NEG oe D N Abbildung 25 HV und Steuerungs PCA Stromversorgung anbringen 7 Verwenden Sie die mitgelieferten Schrauben um die obere Abdeckung der HV und Steuerungs PCA Stromversorgung an der St tzhalterung zu befestigen Siehe Abbildung 26 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation So installieren Sie die HV Steuerungs PCA Zwei Torx Schrauben T10 HV und Steuerungs PCA 15 V Gleichstromstecker Abbildung 26 Befestigen an den St tzhalterungen 8 Wenn Sie die HV Steuerungs PCA im Rahmen eines Wechsels zur Multimode Ionenquelle installieren kehren Sie zum Abschni
33. gt Set Up MSD Signals Ger t MSD Signale einrichten in der Ansicht Method and Run Control Methoden und Laufsteuerung klicken 7 ndern Sie die Einstellungen sodass der Wert der Ionization Ionisierung von Signal 1 MM ES ist und der Wert der Ionization Ionisierung f r Signal 2 MM APCI ist wie in Abbildung 38 dargestellt 8 Nehmen Sie andere nderungen vor die f r Ihre Methode erforderlich sind 9 Klicken Sie auf OK Verwenden Sie in der Regel den Mischmodusbetrieb Einstellung MM ES APCI mit Signal 1 statt zwischen den Modi MM ES Signal 1 und MM APCI Signal 2 umzuschalten Es werden doppelt soviele Scans w hrend der Elution eines chromatographischen Peaks erzielt und zwischen Scans ist keine Verz gerung erforderlich was dazu f hrt dass bessere Daten geliefert werden Es ist selten erforderlich zu wissen ob eine Substanz v llig in den ESI oder APCI Modi auf einer chromatographischen Zeitskala reagiert Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 69 3 Methoden So erstellen Sie eine Methode f r einen ESI und APCI Wechselbetrieb Set Up MSD Signals M mm lonisierungsmodus FA Enabled 3 ens MMES Z poo f r Signal 1 und Signal 2 Esa Liest Boni Dat Bopy Paste Tann scan Positive Z MMarc rl Condensed Z d E v DE 8 eee z But E e 6 Abbildung 38 MM ES und MM APCI Umschaltung mithilfe des Dialogfelds Set Up MSD Signals MS
34. her dass die neuen PID Werte ge ndert wurden 1 Starten Sie ChemsStation pid2 mac ndert die PID Werte automatisch wenn ChemsStation gestartet wird 2 Geben Sie in der Befehlszeile der Ansicht Method and Run Control Methoden und Laufsteuerung Folgendes ein MSZONEPID 7 Folgende Informationen werden in der Hinweiszeile angezeigt P 2500 I 1 D 0 ID 1 So validieren Sie die nderungen der Chips auf den Analyzer 3 und Stromverteilerplatinen F hren Sie die folgenden Schritte aus um sicherzustellen dass die Chips auf der Analyzer 3 Platine Best Nr G1946 65250 und der Stromverteilerplatine Best Nr G1946 65002 f r die Unterst tzung der Multimode Ionenquelle aktualisiert wurden Falls entweder die ChemStation Version B 01 01 oder B01 03 mit der G1978 10002 Multimode Update Software CD geladen wurde wird das Makro mstnnvr mac aktualisiert und es werden mehr Informationen zur ckgegeben 1 Geben Sie in der Befehlszeile der Ansicht Method and Run Control Methoden und Laufsteuerung Folgendes ein mmcheck MMBoardUpdate 2 Geben Sie den folgenden Befehl in der Befehlszeile ein und dr cken Sie die Eingabetaste Print mmcheck Beide Platinen wurden aktualisiert wenn die Variable mmcheck den Wert 0 aufweist Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 19 1 G1946 LC MSD Instrument Configuration 20 Installation Hat die Variable mmcheck den Wert 1 wurde eine Platine nicht
35. ieren des Vakuums und der Temperaturen mindestens 8 Stunden Zeit gehabt hat Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Verifizierung 2 So f hren Sie ein automatisches Tuning durch Abbildung 35 Autotuning Bericht Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 59 2 Verifizierung Beispiel eines Multimode Verifizierungsberichts Beispiel eines Multimode Verifizierungsberichts Multimode Ion Source Report MSD type G1956B Instrument name Instrumen Operator name pcormia Acquisition date 23 Feb 2005 Datafiles ESI mode c chem32 1 DATANMMSTD_223 Multi_ES d APCI mode C cChem32 1 DATANMMSTD_223 MUlTi_CI d Mixed mode C cChem32 1 DATANMMSTD_223 MUTTI_MX d 1 Hexanesulf onic acid Mixed APCI ratio Passing criteria Mixed mode response 20 or greater of single mode response Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Agilent G1978A Multimode lonenquelle f r G1946 61956 LC MSD Einrichtungshandbuch 3 Methoden So richten Sie eine Methode f r die Verwendung der Multimode lonenquelle ein 64 So erstellen Sie eine Methode f r den Betrieb im positiven negativen Mischmodus 66 So erstellen Sie eine Methode f r einen ESI und APCI Wechselbetrieb 68 In diesem Kapitel werden die Aufgaben beschrieben die zum Einrichten von Methoden f r die Verwendung der Multimode Ionenquelle erforderlich sind G Agilent Technologies 63 3
36. ionisiertem Wasser aus Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 47 2 48 Verifizierung Verwenden Sie Laborger te aus Polypropylen f r das Vorbereiten von Leistungsbewertungsproben da bei Glasgef en inakzeptable Mengen an Natrium in die Probe gelangen Sp len Sie die Probenflaschen und Verschlusskappen des automatischen Probengebers mit der L sungsmittelmischung aus die f r die Probenverd nnung verwendet wird bevor Sie sie mit den Leistungsverifizierungsproben f llen Dadurch werden die durch die Probenflaschen und Verschlusskappen entstehenden Hintergrundverunreinigungen minimiert Die Probenflaschen k nnen ohne Verschluss im Analysenlauf verwendet werden wenn festgestellt wird dass die Septa eine Quelle f r Hintergrundverunreinigungen sind Tabelle 1 G1956A VL Leistungszusammenfassung SIM Modus MM ES Positiver SIM Modus MM APCI Positiver SIM Modus Probe Konzentration nach Verd nnung Injektionsvolumen Gesamtmenge der injizierten Probe Proben Best Nr L sungsmittel Methodenname Leistungsspezifikationen Reserpin 5 ng pL 2 pg uL 5 uL 10 pg G2423A 50 50 organisch Wasser 56VLSMES_MM M 20 1 pk pk 100 1 rms Reserpin 5 ng L 2 pg uL 5 uL 10 pg G2423A 50 50 organisch Wasser 56VLSMCI_MM M 10 1 pk pk 50 1 rms Tabelle 2 G1956B SL Leistungszusammenfassung SIM Modus MM ES Positiver SIM Modus MM APCI Posit
37. iver SIM Modus Probe Konzentration nach Verd nnung Reserpin 5 ng pL 1 pg uL Reserpin 5 ng pL 1 pg pL Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Verifizierung 2 Tabelle 2 G1956B SL Leistungszusammenfassung SIM Modus MM ES Positiver MM APCI Positiver SIM Modus SIM Modus Injektionsvolumen 1 uL 1 uL Gesamtmenge der injizierten 1pg 1pg Probe Proben Best Nr 62423A 62423A L sungsmittel 75 25 75 25 Methanol Wasser Methanol Wasser mit 5 mM mit 5 mM Methodenname Leistungsspezifikationen Ammoniumformiat 56SLSMES_MM M 20 1 pk pk 100 1 rms Ammoniumformiat 56SLSMCI_MM M 10 1 pk pk 50 1 rms Tabelle 3 G1956B SL Leistungszusammenfassung SCAN Modus MM ES Positiver SCAN Modus MM APCI Positiver SCAN Modus Probe Konzentration nach Verd nnung Injektionsvolumen Gesamtmenge der injizierten Probe Proben Best Nr L sungsmittel Methodenname Leistungsspezifikationen Reserpin 5 ng pL 10 pg uL 5 uL 50 pg G2423A 75 25 Methanol Wasser mit 5 mM Ammoniumformiat 56SLSCES_MM M 20 1 pk pk 100 1 rms Reserpin 5 ng pL 10 pg uL 5 uL 50 pg G2423A 75 25 Methanol Wasser mit 5 mM Ammoniumformiat 56SLSCCI_MM M 10 1 pk pk 50 1 rms Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 49 2 50 Tabelle 4 G1946C Leistungszusammenfassung SIM Modus MM ES Positiver SIM Modus
38. lten diese schriftlich vereinbarten Bedingungen Technologielizenzen Die in diesem Dokument beschriebene Hardware und oder Software wird werden unter einer Lizenz geliefert und d rfen nur entsprechend den Lizenzbedingungen genutzt oder kopiert werden Nutzungsbeschr nkungen Wenn Software f r den Gebrauch durch die US Regierung bestimmt ist wird sie als kommerzielle Computer Software gem der Definition in DFAR 252 227 7014 Juni 1955 als kommerzielle Komponente gem der Definition in FAR 2 101 a als hutzungsbeschr nkte Computer Software gem der Definition in FAR 52 227 19 Juni 1987 oder einer vergleichbaren Agentur oder Vertragsregelung ausgeliefert und lizensiert Nutzung Vervielf ltigung oder Weitergabe von Software unterliegt den standardm igen Bestimmungen f r kom merzielle Lizenzen von Agilent Technologies US Regierung und Beh rden au er Vertei digungsministerium erhalten keine Rechte die ber die Rechte an nutzungsbeschr nk ter Computer Software gem FAR 52 227 19 c 1 2 Juni 1987 hinausgehen Zur US Regierung z hlende Benutzer erhal ten keine Rechte die ber die Rechte an hutzungsbeschr nkter Computer Soft ware gem FAR 52 227 14 Juni 1987 oder DEAR 252 227 7015 b 2 November 1995 hinausgehen soweit in irgendwelchen technischen Daten anwendbar Sicherheitshinweise VORSICHT Ein VORSICHT Hinweis macht auf Arbeitsweisen Anw
39. mleistung bevor Sie Ihr System verwenden 1 Starten Sie die ChemStation Software 2 F hren Sie die unter So f hren Sie ein automatisches Tuning durch auf Seite 58 beschriebenen Schritte aus 3 Konditionieren Sie das Ger t Weitere Informationen hierzu finden Sie im Multimode Wartungshandbuch 4 F hren Sie die unter So bereiten Sie Proben f r die Leistungsbewertung vor auf Seite 47 beschriebenen Schritte aus Diese Verifizierungsmethoden werden nur zum berpr fen der Empfindlichkeit der mit einer Multimode lonenquelle mitgelieferten Ger te verwendet 5 F hren Sie die unter So berpr fen Sie den Betrieb der Multimode Ionenquelle auf Seite 53 beschriebenen Schritte aus 22 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 Quellen ndern In diesem Abschnitt werden die Aufgaben beschrieben die Sie zum ndern der Quelle auf Ihrem Ger t durchf hren m ssen So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode lonenquelle VORSICHT F hren Sie die unter Installation auf Seite 7 beschriebenen Schritte aus wenn Sie diese Quelle zum ersten Mal auf diesem Ger t installieren Wechseln Sie zur Ansicht MSD Tune MSD Tuning 2 W hlen Sie Instrument Set Spray Chamber Ger t Spr hkammer festlegen und stellen Sie alle Gasfl sse und Temperaturen auf 0 Trockengas L min Zerst uberdruck psig Trockengastemperatur C Verdampfungstemperatur nur APCI
40. mo Probe Best Nr G1978 85000 5 Richten Sie eine Multiple FIA Methodensequenz ein Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Verifizierung 2 a W hlen Sie den Men befehl RunControl gt Run Multiple FIA Methods Analysenlaufsteuerung Multiple FIA Methoden ausf hren b Verwenden Sie im Dialogfeld Run Multiple FIA Methods Multiple FIA Methoden ausf hren den Men befehl Group gt Add Group Gruppe Gruppe hinzuf gen Geben Sie einen eindeutigen Namen f r das Verzeichnis ein in dem die Datendateien gespeichert werden sollen c Verwenden Sie im Dialogfeld Run Multiple FIA Methods Multiple FIA Methoden ausf hren den Men befehl Methods gt Add Method Methoden Methode hinzuf gen W hlen Sie MMCheckSL_ES M und verwenden Sie die Schaltfl che OK d Wiederholen Sie den Vorgang um MMCheckSL_CI M hinzuzuf gen e Wiederholen Sie den Vorgang um MMCheckSL_MX M hinzuzuf gen f Klicken Sie auf das Feld Data File Datendatei der Datendatei MMCheckSL_ES M Geben Sie in das Feld Subdirectory Unterverzeichnis den eindeutigen Namen eines Unterverzeichnisses ein in dem die Datendateien gespeichert werden sollen Geben Sie im Feld Data File Datendatei den Wert Multi_ES ein Geben Sie in das Feld Operator Bediener den Namen oder die Kennung des Benutzers ein Klicken Sie auf OK g Wiederholen Sie den Vorgang f r die MMCheckSL_CI M Datendatei Verwenden Sie dabei dasselbe Unte
41. mpferkabel APCI Corona Anschluss 8 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation Installation Dieser Abschnitt enth lt Anleitungen zur Installation der G1978A Multimode Ionenquelle auf dem G1946 oder G1956 LC MSD Ger t Schritt 1 Vorbereitung der Installation Pr fen Sie vor der Installation der Multimode Ionenquelle ob alle erforderlichen Teile und Werkzeuge vorhanden sind 1 Stellen Sie sicher dass folgende Teile verf gbar sind Bundled LC MSD Multimode ESI APCI Quelle Best Nr G1978A LC MSD Multimode ESI APCI Quelle Best Nr G1978 65239 Multimode HV Moduleinheit Best Nr G1978 60050 LCMSD MM ESI APCI Enablement Kit Best Nr G1978 60150 Firmware Upgrade Kit MM Best Nr G1978 60156 ChemsStation B 01 01 oder B 01 03 oder h her Patch Best Nr G1978 10002 Das Software Patch ist in G1978A enthalten und wird f r B 01 01 und B 01 03 ben tigt Alle G1946B C D und G1956A B MSD Ger te die installiert wurden bevor die Multimode lonenquelle auf den Markt gebracht wurde m ssen auf ChemStation B 01 01 oder h her aktualisiert werden damit die Hardware Firmware die neuen PID Werte und das Software Patch f r die Multimode lonenquelle installiert werden k nnen 2 Stellen Sie sicher dass diese Werkzeuge Verbrauchsmaterialien und Chemikalien vorhanden sind Die Artikel in der folgenden Liste sind nicht im Lieferumfang der Multimode Ionenquelle enthalten T cher und
42. n sind Verwenden Sie nur L sungsmittel mit der h chstm glichen Reinheit Die Eignung von L sungsmitteln muss empirisch ermittelt werden Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Verifizierung 2 So bereiten Sie Proben f r die Leistungsbewertung vor Diese Verifizierungsmethode darf nur bei Ger ten verwendet werden die mit einer Multimode lonenquelle geliefert werden Bevor Sie beginnen stellen Sie sicher dass Sie ber Folgendes verf gen 1 mL Messpipette Best Nr 9301 1423 50 mL Messkolben 2 St Best Nr 9301 1424 100 mL Messkolben Best Nr 9301 1344 Proben zur Bewertung der positiven Ionenleistung Best Nr G2423A f r beide Interfaces Plastikflaschen zum Aufbewahren von Verd nnungsl sungen Best Nr 9301 1433 Das oben aufgef hrte Zubeh r ist im Lieferumfang eines geb ndelten Ger ts enthalten Die mitgelieferten Leistungsbewertungsproben m ssen auf Konzentrationen verd nnt werden die f r den LC MSD Systemtest erforderlich sind Weitere Informationen finden Sie im Abschnitt So ermitteln Sie die korrekte L sungsmittelmischung zum Verifizieren der Leistung Verwenden Sie die verd nnten Proben innerhalb von 24 Stunden nach der Verd nnung Bewahren Sie die erste Verd nnungsl sung in den mitgelieferten Flaschen auf und stellen Sie diese in den K hlschrank Tipps e Sp len Sie die Messpipetten und Messkolben vor bei und nach deren Verwendung gr ndlich mit ent
43. nenquelle mit angebrachten Abdeckungen Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 1 37 1 Installation So entfernen Sie die Multimode Ionenquelle F hren Sie die folgenden Schritte aus um die Multimode Ionenquelle zu entfernen 1 Die Quellentemperaturen f r die Verdampfer und Trockengasheizungen m ssen auf ein Minimum eingestellt werden damit die Quelle abgek hlt wird Verwenden Sie den Men befehl Tune gt Instrument gt Edit Spray Chamber Tuning Ger t Spr hkammer bearbeiten um das Dialogfeld Edit Spray Chamber Spr hkammer bearbeiten aufzurufen Stellen Sie den Trockengasfluss den Zerst ubergasfluss die Trockengastemperatur und die Verdampfertemperatur auf die Mindestwerte ein WARNUNG Fassen Sie weder die Multimode lonenquelle noch die Kapillarkappe an Sie sind m glicherweise sehr hei Lassen Sie die Teile abk hlen bevor Sie sie anfassen WARNUNG Fassen Sie nie die Quellenoberfl chen an vor allem dann wenn Sie Giftstoffe analysieren oder toxische L sungsmittel verwenden Die Quelle weist mehrere spitze Teile auf die sich in Ihre Haut bohren k nnen Dazu geh ren die APCI Corona Nadel der Verdampfersensor und die Stromelektrode des Z hlers WARNUNG F hren Sie weder Ihre Finger noch Werkzeuge durch die ffnungen der Multimode Kammer Bei Verwendung weisen die Kapillaren und die Kapillarkappe Hochspannungen bis zu 4 kV auf 2 Warten Sie ungef
44. onenquelle berpr ft Die f nf Probe Peaks sind in der EIC sichtbar Laden der Methoden f r G1956B Multimode Ionenquellen Interface Positiver SIM Laden Sie die Methode 56SLSM_MM M f r den G1956B 2 Bearbeiten Sie die Methode um sicherzugehen dass Methanol Wasser im Verh ltnis 75 25 mit 5 mM Ammoniumformiat als LC L sungsmittel ausgew hlt ist Alle anderen LC Parameter entsprechen den 56SLSMES_MM M Methodenparametern 3 F hren Sie ein automatisches Tuning durch Sie m ssen nach Abschluss des automatischen Tunings m glicherweise bis zu 30 Minuten warten bevor Sie fortfahren damit die Kalibrierl sung aus der MSD gepumpt werden kann Dadurch werden m gliche Hintergrundsignale von der Kalibrierl sung minimiert M glicherweise m ssen Sie den Zerst uberdruck weiter optimieren um eine maximale Ger teempfindlichkeit zu erzielen 4 Stellen Sie die Probenflaschen in den automatischen LC Probengeber Position 1 leer Probenflasche ohne Verschluss Position 2 Probenflasche mit dem f r die Verd nnung verwendeten L sungsmittel Blindl sung Position 3 Probenflasche mit der Reserpinprobe 1 pg uL 5 F hren Sie die Methode aus Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 55 2 56 Verifizierung Die Methode f hrt einen FIA Lauf mit einer Injektion der leeren Probenflasche f nf Injektionen der Blindl sung und f nf Injektionen der Reserpinprobe aus 6 berpr fen Sie die Ergebniss
45. rn dass der Chip oder das Werkzeug in das Ger t f llt Die beiden Chips k nnen auf der Stromverteilerplatine ersetzt werden ohne diese aus dem Ger t zu entfernen Dabei m ssen Sie jedoch darauf achten dass weder Werkzeug noch Chip in das Ger t hineinfallen 9 Verwenden Sie das Chip Ausbau Werkzeug um den U6 und den Ul8 Chip von der Stromverteilerplatine zu entfernen Siehe Abbildung 7 bis Abbildung 9 Stellen Sie sicher dass die flache Kante des Chips an der flachen Kante der Codierung auf dem Sockel ausgerichtet ist Ein nicht ordnungsgem es Einsetzen kann beim Einschalten der Stromversorgung zur Besch digung des Chips f hren 14 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 Schritt 4 Chips auf elektronischen Platinen ndern nur CE U6 PROM MM LON neu Best Nr G61978 80100 U18 Chip EPROM neu Best Nr G1978 80200 Flache Kante des Chips passend zur Codierung in der oberen rechten Ecke des Sockels U6 eingesetzt Best Nr 61978 80100 Flache Kante des Chips passend zur Codierung in der oberen rechten Ecke des Sockels U18 eingesetzt Best Nr G1978 80200 Abbildung 8 Zwei Chips die auf der Stromverteilerplatine ersetzt werden sollen Best Nr G1946 65002 Codierung in der oberen rechten Ecke des Sockels Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 15 1 Installation Schritt 5 Von ESI APCI oder APPI
46. rverzeichnis wie oben und geben Sie Multi_CI als Datendateiname an h Wiederholen Sie den Vorgang f r die MMCheckSL_MX M Datendatei Verwenden Sie dabei dasselbe Unterverzeichnis wie oben und geben Sie Multi_MX als Datendateiname an i Klicken Sie auf Run Analysenlauf um die Sequenz zu starten 6 berpr fen Sie die Ergebnisse Nach Abschluss der letzten Methode wird der Bericht Multimode Verification Report Multimode Verifizierungsbericht ausgegeben wie in Beispiel eines Multimode Verifizierungsberichts auf Seite 60 dargestellt Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 57 2 58 So f hren Sie ein automatisches Tuning durch Das Tuning der Multimode Ionenquelle erfolgt ausschlie lich im MM APCI Modus Das automatische Tuning wird vom selben Men wie bei allen Quellen ausgef hrt e W hlen Sie in der Ansicht MSD Tune MSD Tuning den Men befehl Instrument gt Autotune Ger t Automatisches Tuning aus Der Tuning Bericht enth lt eine Kopfzeile mit dem Titel MM APCI Positive Mode Standard Scan MM APCI Positiver Modus Standard Scan oder MM APCI Negative Mode Standard Scan MM APCI Negativer Modus Standard Scan Sie k nnen nach Abschluss des automatischen Tunings den Vorgang zum berpr fen des automatischen Tunings ausf hren um sicherzustellen dass das Ger t die Tuning Kriterien erf llt F hren Sie das automatische Tuning erst durch nachdem das System zum quilibr
47. schluss des automatischen Tunings m glicherweise bis zu 30 Minuten warten bevor Sie fortfahren damit die Kalibrierl sung aus der MSD gepumpt werden kann Dadurch werden m gliche Hintergrundsignale von der Kalibrierl sung minimiert M glicherweise m ssen Sie den Zerst uberdruck weiter optimieren um eine maximale Ger teempfindlichkeit zu erzielen 4 Stellen Sie die Probenflaschen in den automatischen LC Probengeber Position 1 leer Probenflasche ohne Verschluss Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 53 2 54 Verifizierung Position 2 Probenflasche mit dem f r die Verd nnung verwendeten L sungsmittel Blindl sung Position 3 Probenflasche mit der Reserpinprobe 2 pg uL 5 F hren Sie die Methode aus Die Methode f hrt einen FIA Lauf mit einer Injektion der leeren Probenflasche f nf Injektionen der Blindl sung und f nf Injektionen der Reserpinprobe aus 6 berpr fen Sie die Ergebnisse Wenn die Methode beendet ist wird ein Bericht ausgedruckt in dem das Signal Rausch Verh ltnis f r die f nf Blindl sungs und f nf Probe Peaks sowie der Durchschnitt ohne Blindl sung der Probe Peaks angegeben sind Dadurch wird der Betrieb der Multimode Ionenquelle berpr ft Die f nf Probe Peaks sind in der EIC sichtbar Laden der Methode f r G1956B Multimode Ionenquellen Interface Positiver Scan 1 Laden Sie die Methode 56SLSCES_MM M f r den G1956B 2 Bearbeiten Sie die Methode
48. tt So wechseln Sie von ESI APCI oder APPI zur Multimode Ionenquelle auf Seite 23 zur ck Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 33 1 1 Installation So verbinden Sie Multimode Ionenquellenkabel So verbinden Sie Multimode Ionenquellenkabel 1 Verbinden Sie das RS 232 Kabel mit dem Serial B Anschluss der Smart Card 3 Interface die sich auf der linken Seite des Ger tegeh uses befindet Siehe Abbildung 27 RS 232 Anschluss an HV und Steuerungs PCA Serial B Anschluss auf der Smart Card Abbildung 27 RS 232 Kabelanschl sse 2 Schlie en Sie das 15 V Gleichstromnetzteil an die HV und Steuerungs PCA an Siehe Abbildung 28 Zwei Torx Schrauben T10 HV und Steuerungs PCA 15 V Gleichstromverbindung Abbildung 28 HV und Steuerungs PCA 34 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Installation 1 So verbinden Sie Multimode lonenquellenkabel 3 Verbinden Sie mithilfe des mitgelieferten Netzkabels das andere Ende des 15 V Gleichstromnetzteils mit einer 110 V Steckdose Siehe Abbildung 29 Netzkabel Abbildung 29 Netzkabel und 15 V Gleichstromversorgung 4 Verwenden Sie einen Kabelbinder um das Ausgangskabel der 15 V Stromversorgung Best Nr 0950 4581 mit dem RS 232 Kabel der Multimode HV Moduleinheit Best Nr G1978 60050 zusammenzubinden Siehe Abbildung 30 Abbildung 30 Mithilfe eines Kabelbinders wird das Netzkabel an das RS 232 Kabel g
49. und Laufsteuerung klicken ndern Sie die Einstellungen sodass Signal 1 eine positive Polarit t und Signal 2 eine negative Polarit t aufweist wie in Abbildung 36 dargestellt Nehmen Sie andere nderungen vor die f r Ihre Methode erforderlich sind Klicken Sie auf OK Ein schneller Positiv Negativ Polarit tenwechsel ist sehr hilfreich aber es erfordert Zeit bis die Ionenchemie hergestellt ist und der optische Pfad mit Ionen nachgef llt wird Die Gasdichte beeinflusst die Geschwindigkeit mit der der Ionenpfad nachgef llt wird Die Gasdichte wird wiederum von der Quellentemperatur beeinflusst Verwenden Sie bei einer Methode die eine Positiv Negativ Umschaltung durchf hrt eine niedrigere Verdampfertemperatur 150 bis 200 C und eine niedrigere Vcap ungef hr 1000 V Dies wirkt sich erheblich auf die Qualit t der Ergebnisse in Positiv Negativ Umschaltungsversuchen aus 66 Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Methoden 3 So erstellen Sie eine Methode f r den Betrieb im positiven negativen Mischmodus Set Up MSD Signals a Positive 2 IMMES APC Z Polarit tsoptionen f r Signal 1 und Signal 2 M Scan Polarity Negative 2 MMessarc Z foo Abbildung 36 Positiv Negativ Polarit tsumschaltung mithilfe des Dialogfelds Set Up MSD Signals MSD Signale einrichten Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 67 3 68 Methoden So erst
50. ung in der 12 Uhr Position befindet Schlie en Sie bei der APCI und APPI Ionenquelle das Verdampferheizungskabel und das APCI Hochspannungskabel an Schlie en Sie bei der APPI Quelle das RS 232 Kabel an den seriellen Anschluss B der Smart Card an Schlie en Sie bei allen Quellen den Gasleitungsschlauch des Zerst ubers und den LC MSD Probenschlauch an Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 41 1 22 Installation So wechseln Sie von Multimode zu ESI APC oder APPI Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch Agilent G1978A Multimode lonenquelle f r G1946 G1956 LC MSD Einrichtungshandbuch 2 Verifizierung So ermitteln Sie die korrekte L sungsmittelmischung zum Verifizieren der Leistung 46 So bereiten Sie Proben f r die Leistungsbewertung vor 47 So berpr fen Sie den Betrieb der Multimode lonenquelle 53 So f hren Sie ein automatisches Tuning durch 58 Beispiel eines Multimode Verifizierungsberichts 60 In diesem Kapitel werden die Aufgaben erl utert die Sie zum Verifizieren Ihrer Multimode Ionenquelle und zum Sicherstellen des ordnungsgem en Betriebs Ihrer Quelle ausf hren m ssen G Agilent Technologies 45 2 46 Verifizierung So ermitteln Sie die korrekte L sungsmittelmischung zum Verifizieren der Leistung L sungsmittelverd nnungen sind f r alle unterst tzten Ger te mit Multimode Ionenquelle angegeben Das Verifizieren der Reserpinleistun
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