Home

LUBW Dokumentation

image

Contents

1. 12 04 13 10 45 00 35 0 15 8 57 4 12 04 13 11 00 00 46 7 31 1 49 6 12 04 13 11 15 00 42 6 30 1 48 3 12 04 13 11 30 00 36 7 30 0 48 8 12 04 13 11 45 00 36 0 30 0 48 9 12 04 13 12 00 00 36 0 30 0 48 8 12 04 13 13 15 00 35 4 25 0 48 3 12 04 13 13 30 00 35 8 19 1 49 6 Seite 10 von 21 143 04 13 MB LUBW Tabelle M 4 2 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungslufttemperatur bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 2 GC 2771 Datum Uhrzeit c ug m Temperatur C Feuchte rF 12 04 13 07 45 00 35 7 20 4 54 4 12 04 13 08 00 00 35 0 19 9 48 8 12 04 13 08 15 00 35 0 4 3 49 4 12 04 13 08 30 00 31 6 0 5 49 4 12 04 13 08 45 00 31 6 0 1 49 4 12 04 13 09 00 00 32 8 0 0 49 4 12 04 13 09 15 00 33 1 0 0 49 4 12 04 13 09 30 00 33 7 0 0 49 4 12 04 13 10 45 00 33 9 15 8 57 4 12 04 13 11 00 00 39 0 31 1 49 6 12 04 13 11 15 00 38 2 30 1 48 3 12 04 13 11 30 00 35 5 30 0 48 8 12 04 13 11 45 00 33 9 30 0 48 9 12 04 13 12 00 00 33 6 30 0 48 8 12 04 13 13 15 00 32 5 25 0 48 3 12 04 13 13 30 00 33 4 19 1 49 6 Seite 11 von 21 143 04 13 MB LUBW 5 Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung Hersteller Fa Synspec B V Serien Nummer 2770 bzw 2771 Messbereich 0 50 ug m Umrechnung ppm mg m
2. 95 62 71 88 91 92 KolbehhbUD8 toten tetuer 88 Ofentemperatumegelhg usas at 37 95 Kombination 102 Kommunikation acini dapes 103 le ee OE 67 68 53 83 103 unse 24 27 28 45 48 58 59 E Pede tete 46 62 HAN ae NERONI MEE 53 50 62 63 71 72 a a i E a EE 44 a ai este ee 71 72 SEN 42 93 attenta 93 Seite 174 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 LED ec Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Photoiontsation 45 5 PID 19 24 31 45 46 47 S ule mmm 30 39 40 43 44 48 71 1 5 ale 46 it lu oer TP 72 PHRZID 40 42 47 48 Kg 59 21 25 48 Probenahmezylinder BEE 32 42 separation 42 Programm 49 52 57 61 64 103 Sicherheitshinweise sss 19 Programmeinstellungen 87 Spannungsausfall 60 108 61 Sp lung Anreicherung 88 25 32 42 88 Staten een 50 53 Kgl EE 27 59 R Kn e aaa 98 Raumtemperatur 21 22 37 71 Statusinformatione
3. e 9 M m RowN Dann kann die automatische Messung und Registrierung der Ergebnisse wieder beginnen Klicken Sie wieder auf Kalibriermodus unter Optionen in Aktueller Lauf und w hlen Sie Me modus Seite 91 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 JE 4 3 3 Berechnung des Umrechnungsfaktors Die gemessenen Werte werden benutzt um eine Kalibrierkurve zu berechnen D Calibration selection dialog m Component Benzene E Datafile C 240100 BIN Concentration Units Abb 4 6 Die Kalibrierdatenauswahl wird benutzt um die Dateien auszuw hlen mit denen Sie die Kalibrierkurve berechnen wollen Dies kann bei Optionen in Kalibrierkurve unter Ansicht eingestellt werden 1 Gehen Sie zur Dialogbox in der Kalibrierkurve und klicken auf die Kalibrierdaten die Sie verwenden wollen Falls dort Konzentrations Werte vergessen oder falsch eingetragen worden sind k nnen diese korrigiert werden indem Sie in den Dateimodus gehen das Chromatogramm laden und die Konzentrationswerte unter Optionen Konzentrationen ndern berichtigen Nachdem Sie die ver nderten Dateien schlie en werden Sie gefragt ob Sie diese bernehmen wollen 2 Sie k nnen Dateien aus der Berechnung entfernen Dies sollte nur aus gutem Grunde geschehen 3 Von den gemessenen Werten in mV wird die Konzentration in physikalischer Einheit berechnet 4 Unter Kal
4. Benzol Jahresgrenzwert komb Unsicherheit Labor Rel Erw Messunsicherheit Labor komb Unsicherheit Labor Feld Rel Erw Messunsicherheit Labor Feld Seite 60 von 62 143 04 13 kein separater Kalibriergaseingang vorhanden LUBW Xmin Minimalwert der Einflussgr e Xmax Maximalwert der Einflussgr e Tabelle 6 27 Erweiterte Messunsicherheiten f r den Gaschromatographen 2771 Parameter Wiederholpr zision bei ct Mindest anforderung lt 0 25 ug m 0 04 ug m Vorgegebene Benzolkonz C Empfindlichkeits koeffizient Gr te Abweichung von der Linearit t lt 5 0 416 nderung des Probengasdrucks lt 0 1 ug m kPa 0 06 ug m3 kPa 0 06 uig m3 kPa nderung der Umgebungstemperatur lt 0 08 ug m K 0 01 ug m3 kPa 0 01 uig m3 kPa 303 nderung der elektrischen Spannung lt 0 08 ug m V 0 0005 ug mS V 0 0005 ug m3 V 253 V St rkomponente H O 19 10 ppm lt 0 015 ug m 10 ppm 0 010 ug m3 103 ppm 0 010 ug m3 10 ppm 0 6 Vol 2 1 Vol Memory Effekt lt 1 0 ug m 0 9 ug m Vergleichstabw im Feld lt 0 25 ug m 0 10 ug m Langzeitdrift am Spanwert lt 10 0 8 8 Kurzzeitdrift am Spanwert lt 2 0 ug m E Differenz Probengas Kalibriergasein
5. Strippers ule m N LO N Analysens ule Abb 3 1 Gaslaufplan zur Thermodesorption Seite 13 von 62 143 04 13 LUBW Danach gelangt die Probe in die Trenns ule Die einzelnen Schritte werden durch verschiedene Positionen eines 10 Wege Ventils gesteuert Die Trenns ule besteht aus zwei Teilen einer Strippers ule und einer Ana lysens ule aus identischem Material Nachdem alle interessierenden Komponenten die Strippers ule verlas sen haben wird diese durch Umschalten des 10 Wege Ventils in Gegenrichtung von nicht interessierenden Komponenten freigesp lt siehe Abbildung 3 2 Das eigentliche Messgut gelangt w hrenddessen in die Analysens ule wo die einzelnen Komponenten aufgetrennt und danach in einem Photoionisationsdetektor PID analysiert werden Probennahme Analyse Tr gergas Filter 1 Probennahmezylinder n Messgaseingang m 1 Q CR 0 H Ch 3 p D e F l L Qg O0 6 amp e4J Anreicherungsr hrchen N AZ DUZ d Pumpe ER lt gt AAA Strippers ule gt Detektor PID EL J Es Analysens ule Abb 3 2 Gaslaufplan zur Probennahme Sp lung der Strippers ule und Analyse der Komponenten Die Analyse wird mit einem Temperaturprogramm durchgef hrt dadurch k nnen Verbindungen mit sehr unterschiedlichen Siedepunkten innerhalb eines kurzen
6. Gasmischapparatur 1 ppm 3 25 mg n 20 C 1013 hPa Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Vorgabekonzentration am 47 4 ug n Pr fwert 2 Pr fgas Benzol 5 2 ppm Tabelle M 5 1 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der elektrischen Spannung bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 2 GC 2770 Datum Uhrzeit c ug m Spannung V 15 05 13 09 15 00 37 6 230 15 05 13 09 30 00 37 6 230 15 05 13 09 45 00 37 5 207 15 05 13 11 00 00 15 05 13 12 15 00 37 4 230 15 05 13 12 30 00 37 3 230 Seite 12 von 21 143 04 13 MB LUBW Tabelle M 5 2 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der elektrischen Spannung bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 2 GC 2771 Datum Uhrzeit c ug m Spannung V 15 05 13 09 15 00 37 5 230 15 05 13 09 30 00 37 5 230 15 05 13 09 45 00 37 6 207 15 05 13 11 00 00 15 05 13 12 15 00 15 05 13 12 30 00 37 4 230 Seite 13 von 21 143 04 13 MB LUBW 6 Querempfindlichkeiten Feuchte Umrechnung 1 ppm 3 25 mg m Hersteller Fa Synspec B V ppm mg m 20 C 1013 hPa Serien Nummer 2770 bzw 2771 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Vorgabekonzentration H _ 3 3 Messbereich 0 50 ug m Jahresorenzweit 5 5 ug m Pr fgas Benzol 5 2 ppm Formeln zur Berechnung des Wasserdampfanteils im Grundgas p Pp Relative Feuchte Lp pt Pan EE S ttigun
7. Werte nachtr glich berarbeiten Dies wird unter Wiederbearbeitung der Daten gestartet 4 5 5 Nachdem Sie eine Reihe von Chromatogrammen untersucht haben sollten Sie diese von der Festplatte des GC l schen um Platz zu sparen Seite 108 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 SAS 4 5 4 Animation Eine Serie von Chromatogrammen die wie eine Animation abgespielt wird ist ein einfacher und schneller Weg um sich eine bersicht ber eine gro e Anzahl von Messergebnissen zu verschaffen Eine Serie von bin Dateien wird wie ein Film gezeigt dadurch ist es m glich in wenigen Minuten die Daten von mehreren Wochen durchzusehen Kopieren Sie die bin Dateien die Sie animiert haben m chten in das Verzeichnis C GC955 ANIMATE ohne Unterverzeichnisse Versichern Sie sich dass sich keine anderen bin Dateien in diesem Verzeichnis befinden W hlen Sie nun die gew nschte Abschw chung der Y Achse und die Skala der X Achse im Men Datei Datei laden bevor Sie starten W hrend der Animation sind diese dann fixiert Klicken Sie auf Ansicht Chromatogrammdatei Daten animieren Datenauswahl Nun werden die Daten in den Film geladen Es dauert ein wenig bis jede Datei geladen und verarbeitet ist Nach Klicken von Animation starten in Ansicht Chromatogrammdatei Daten animieren kann die Animation angesehen werden Die Animation erscheint und startet wenn Sie
8. 2 Set maintenance active pen zero gas valve Open span gas valve Time synchronisation low to high transition Start autovalidation low to high transition Reset all alarm low to high transition Hier k nnen die gew nschten Aktionen ausgew hlt werden RS232 Kommunikations Einstellungen ber die RS232 Verbinung und einem Modem ist die Verbindung mit anderen PC s unter PC Anywhere m glich Auch mit speziellen Programmen f r die Verbindung mit zentralem Datenerfassungssystem ist eine Verbindung m glich Da all diese Systeme nicht standardisiert sind ist meistens eine Anpassung n tig Das Basisprogramm ist bereits eingebaut ASCII Terminal Bitte fragen Sie Synyspec oder ihren H ndler nach einer Anpassung an ihr System Eine Auswahl kann zwischen verschiedenen optionalen Seite 144 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 Einstellungen getroffen werden unter Kommunikation in Einstellungen unter Programm 95232 Einstellungen Protokoll Hessen C Gesytec C ASCI terminal r Com port CCcoM1 COM2 C COM3 COM4 rBaudrate 1200 C 2400 C 9600 C 14400 Aktiv Adresse mm x Cancel 7 Help Abb 5 9 Auswahl der Verbindungssysteme Optional kann das deutsche Hessen Bayern Protokoll und das Gesytec protokoll aktiviert werden Weithin ist das ASCII terminal Standard Falls nderungen vorgenommen wurde
9. ESTHER ep 250 Flow O0ccm Ambient 00 Samdecot c sangemress mecmrem vc Abb 5 26 Chromatogramm mit Kalibriergas Sie m ssen alle Retentionszeiten der Komponenten kennen die Sie messen wollen Nun m ssen Sie die Konzentrationen in das Fenster eintragen Gaskonzentrationen Validierung Benutze Komponente Ja Nein Konzentratio Einheit 1 Benzol e c B52000 way 2 Toluol e c B15000 gm 3 mp Xylol e c D 4 0 Xylol e c 13 0000 wat 5 Ethylbenzol ec bg na D 6 c ba v ppb D T c v ppb D 8 c ba v ppb D 9 Ice v ppb D 10 c Ing v ppb D Select components gt gt gt 1 10 11 20 21 30 31 40 Cancel 7 Help Abb 5 27 Konzentration der mp Xylene wird f r die Kalibrierung aller Xylenisomere verwendet Geben Sie allen C8 Peaks die Konzentration des meta para Xylol und speichern die Datei Seite 160 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 nspec DEUTSCHLAND Wenn Sie dies w rend eines Durchgangs erledigen sind die Ergebnisse f r Benzol Toluol und p Xylol richtig F r o Xylol und Ethylbenzol wird das Ergebnis falsch sein und wird im weiteren Verlauf korrigiert werden Kalibrierung f r o Xylol und Ethylbenzol Stoppen Sie das aktuelle Programm Notieren Sie sich die Retentionszeiten f r alle C8 attributes u X Cancel
10. 2 3 2 Inbetriebnahme und Abschalten eines PDECD Gasversorgung An den PDECD muss Helium und Helium mit 3 Xenon an das System angeschlossen werden 1 Zuerst verbinden Sie die Druckminderer mit den Flaschen und lassen diese mindestens 6mal mit Gas durchstr men jedesmal unter Druck setzen und ber die Membran entspannen Dann erst verbinden Sie die zwei Reinigungsfilter nicht einschalten mit dem jeweiligen Gas und lassen diese 15 Minuten sp len Erst nach diesem Verfahren sollten die Reinigungsfilter elektrisch angeschaltet werden 2 Helium muss ber eine Kapillare am PDECD sowie direkt am Tr gergasanschluss angeschlossen werden und Helium Xenon am Eingang dopant inlet 3 Pr fen Sie alle Verbindungen auf undichte Stellen Wenn die Einheit nicht benutzt wird sollte das gesamte Gassystem so angeschlossen bleiben wie es ist Auch wenn der GC abgebaut wird und alle Gase abgestellt werden sollte das System dicht und unter Druck bleiben um ein erneutes sp teres Inbetriebnehmen zu erleichtern Einschalten 1 GC und PDECD k nnen unabh ngig voneinander gestartet werden Starten Sie zuerst den PDECD und danach den GC 2 Stellen Sie die Schalter des PDECD in die folgende Position Temperatur 100 C Seite 33 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Bieser Mode at PDECD Range 1 Power Amplification Attenuation at 1 3 Als erstes schalten Sie die Stromverso
11. attributes Ethylbenzene zl bau ug attributes BE kein z fas hz attributes em We attributes fem x TE e attributes meu fem x a pee attributes s weins oo 26 attributes EN x Cancel 7 Help 11 20 Abb 4 2 Das Peakfenster bearbeiten F r eine automatische Messung dieser Peaks in weiteren Zyklen m ssen Sie die Einstellungen der Peakfenster festlegen 1 Klicken Sie auf Optionen dann auf Peakfenster bearbeiten und Sie k nnen die Einstellungen der Fenster ver ndern Peakfenster bearbeiten erlaubt es Ihnen aus einer Liste von M glichkeiten zu w hlen und die Fensterzeit in Sekunden einzustellen 2 Die Wirkung kann nach einem Klick in der Box auf Peakfenster anzeigen gesehen werden unter Optionen Bildschirmelemente ausw hlen Mit jedem Peakfenster Seite 84 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 META kann die Retentionszeit die integrierte Fl che und die berechnete Konzentration angezeigt werden F r genauere Informationen zur Peakfenstereinstellung lesen Sie in Kapitel 4 4 nach automatische Messungen 3 Um diese Fenster bei den weiteren Durchg ngen zu benutzen Klicken Sie w hrend des laufenden Zyklus auf stop Warten Sie bis der Zyklus beendet ist und klicken auf Start Bildschirmelemente auswahlen Iv Peakfenster anzeigen Retentionszeiten anzeigen r Integra
12. kalibriert wird Seite 165 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Yalidation gas concentrations USE Component Yes No Relative factors Concentr Units Use Factor component 11 cis 2 Butene FID e c v ppb D 11 00 Ethene PID DI 12 i Pentane FID e c 1 f too Ethene PiD 13 n Pentane FID e cb v ppb D 1 00 Ethene PID 14 1 3 Butadiene PID e cb v ppb D 11 00 Ethene PID v 15 trans 2 Pentene PID e e log Lat 18 Propene PID x 16 cis2PentnePID c kan z Tat 0 17 3 Methylpentane PID le zl 1 00 Ethene PID 18 2 Methylpentane PID lecs zl Jon Ethene PID v 19 Hexane e Lan E iv Benzene 20 Isoprene PID e ch zl 11 00 Ethene PID Select components gt gt gt 1 10 11 20 21 30 31 40 Help Load defaults Eingabe der Responsefaktoren und Aktivierung der Referenzkomponente Achtung Die Genauigkeit der relativen Kalibrierung ist sehr unterschiedlich je nach dem wie die Komponenten gew hlt werden und wie sich die Eigenschaften der Trenns ule ge ndert haben Es sollten auch nur Komponenten einer Stoffgruppe und mit Siedepunktunterschieden von h chstens 10 C kombiniert werden Recht gute Ergebnisse lassen sich z B bei o Xylol un Ethylbenzol erreichen wenn sie mit p Xylol mit o g Methode kalibriert
13. 20mA 6 Digitalbox zur Erweiterung digitalen Ausg nge auf bis zu 30 Relaisausg nge zur Signalisierung von max 15 Vor und 15 Hauptalarmzust nden 7 Verschiedene Kommunikationsprotokolle ber RS232 485 oder Ethernet 8 Datenlogger zur Visualisierung der Messstellen auf einem betrieblichen Grundriss mit den zugeh rigen Messwerten und Alarmzust nden grafischer Messwertverlauf und Ausdruck 9 Beheiztes Probenventil am Eingang An den Erweiterungsm glichkeiten wird st ndig weiter entwickelt beschreiben Sie uns Ihre W nsche und wir versuchen diese zu erf llen Seite 48 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 K Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Die verschiedenen Kombinationsm glichkeiten von 4 bis 7 f hren zu 7 verschiedenen Serien Das Ger t kann auch ohne LCD betrieben werden F r Proben von bis zu 15 verschiedenen Messpunkten kann ein Probenumschalter Verwendung finden Serie Probe Anreicherung gek hlte Gepackte Kapillar isothermer temperatur schleife Anreicherung S ule s ule Ofen program mierbarer Ofen 10 E E E 20 E E 30 E E E 40 E E 50 E E 2_ t pL 800 Dieses Benutzerhandbuch wurde f r die Serien 200 400 600 und 800 geschrieben sie haben alle eine Anreicherung Obwohl S ulentyp Temperaturregulierung und Detektoren unterschiedlich sein k nnen sind die Gasflussschemen gleich Sei
14. 53 83 84 105 107 108 Ge nenn 53 Alarmfunktion 83 84 105 107 Bedingungen Alarmstatus eet 50 83 Vahdi rung cea ete etd 108 Analog iINputs nis 53 Berechnung des Umrechnungsfaktors 68 53 50 63 64 mge 2 100 101 anaoga Ausgange 26 104 A Bypasspumpe 42 70 89 lt 43 44 88 Animation 50 79 El e ri i a Ries 42 Anreicherungsr hrchen 19 32 42 43 89 Chromatogrammwdaatei 61 62 72 92 93 95 112 49 Anschlie en der Gasversorgung 26 aromatische Kohlenwasserstoffe 46 D ASCH neu 50 51 52 74 103 104 Daten 74 en CR 104 Datenregistrierung 74 Seite 172 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 S WED ec Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 DatenstruktUr untra rrr nite 77 fused Alta 48 Datenverarbeitung 37 52 57 78 87 a Digital sr 53 S Gasanschl sse sse 21 23 digitale 102 gek hl
15. Die Pr fgasvorgabe erfolgte w hrend der Eignungspr fung ber eine Gasmischapparatur siehe Kap 4 1 mit fest vorgegebenen Verd nnungsstufen Die Pr fgasvorgabe am Pr fwert 1 und am Grenzwert entsprechen deshalb nicht exakt den Vorgaben der DIN EN 14662 3 3 Mit 0 65 ug m f r Pr fwert 1 und 5 2 bzw 5 5 ug m f r den Grenzwert wurden die Konzentrationen vorgegeben die den geforder ten Werten am besten entsprechen Seite 8 von 62 143 04 13 LUBW 1 2 Bekanntgabevorschlag 1 2 1 Messaufgabe Messung von Benzolimmissionen in der Au enluft 1 2 2 Bezeichnung der Messeinrichtung Gaschromatograph GC 955 Modell 601 Ausf hrung PID Gepr fte Software Version 5 7 2 1 2 3 Messkomponenten Benzol 1 2 4 Ger tehersteller Synspec B v De Deimten 1 NL 9747 AV Groningen The Netherland 1 2 5 Einsatzbereich F r die Kontinuierliche Erfassung von Benzol Immissionskonzentrationen in der Au enluft 1 2 6 Messbereich der Eignungspr fung Benzol 0 50 ug m 1 2 7 Einschr nkungen e Das Messger t ist verfahrensbedingt nicht mit einem lebenden Nullpunkt ausgestattet e Die Messeinrichtung zeigt beim Vorhandensein von Tetrachlormethan in der Au enluft einen erkennba ren Minderbefund 1 2 8 Pr finstitut Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg LUBW Postfach 100163 76231 Karlsruhe Seite 9 von 62 143 04 13 LUBW F r die Pr fung und Berichterstellung verantw
16. Einfluss der Umgebungslufttempe Peratur bei Aufgabe von Pr fgas am ja m Anforderung der ratur am Pr fwert 2 muss kleiner oder Pr fwert 2 wurde ermittelt zu E DIN EN 14662 3 gleich 0 08 ug m sein GC 2770 ba lt 0 07 ug m3 K GC 2771 ba lt 0 01 ug m3 Der Empfindlichkeitskoeffizient by f r Empfindlichkeitskoeffizient der Der Empfindlichkeitskoeffizient bv f r den Einfluss der elektrischen Span elektrischen Spannung den Einfluss der elektrischen Spannung Ung bei Aufgabe von Pr fgas am EN m Anforderung der am Pr fwert muss kleiner oder gleich Pr fwert 2 wurde ermittelt zu E DIN EN 14662 3 0 08 ug m V sein GC 2770 by lt 0 01 ug m V GC 2771 bv lt 0 01 ug m V Der Empfindlichkeitskoeffizient f r den Einfluss der St rung durch die relative Feuchte bei Aufgabe von Einfluss der Der Einfluss der St rung im Bereich des Pr fgas im Bereich des Jahresgrenz relativen Feuchte Jahresgrenzwertes durch die relative wertes wurde ermittelt zu j 48 Anforderung der Feuchte muss kleiner oder gleich GC 2770 E 3 E DIN EN 14662 3 0 015 ug m3 mmol mol sein brzo 0 014 ug m3 mmol mol GC 2771 0 010 ug m mmol mol Der Beitrag des Gemischs aus orga Der Beitrag des Gemischs aus organi se veromdungen Aoc murag Einfluss von schen Verbindungen Axoc zum Mess SLIDE ZU organischen Verbindungen signal von Benzol bei einer Konzentrati GC 27
17. Help 11 20 Komponenten Substance From To sec integration Benzene zl fhea hei attributes Toluene zl Pr 304 attributes E pXene zl ba attributes Ethytbenzene 2 454 attributes 9 zl Be attributes EN None zl us 178 attributes BEN None zl ba 7 be attributes ERI None zl Be 476 attributes None zl 66 attributes attributes AM i Abb 5 28 Orginal Peakfenster f r Xylol peaks Nun folgender Trick Das Peakfenster von Ethylbenzol wird mit dem Fenster von mp Xylol getauscht Chomatogrammdatei abspeichern und die Kalibrierkurve f r Ethylbenzol berechnen Seite 161 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Substance Toluene 74 p Xylene 22 Emyibenzene WM Le o Xylene 04 None gt us one a None 64 None zl None zl from v OK X Cancel To sec integration 82 04 4 78 76 78 66 76 6 1026 Emm attributes attributes 4 Cc attributes attributes attributes attributes attributes attributes e attributes attributes attributes BE attributes E atributes attributes attributes BN attributes MN attributes EI attributes WO atibus NIMM atibus WO 1 20 9 ISS m Abb 5 29 die Fensterpositionen f r die Kalibrierung der Ethylbenzene werden ausge
18. 144 146 147 147 148 149 149 149 152 154 156 158 159 164 167 167 168 170 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 SAS 5 0 Programmbearbeitung Das Ger t besitzt viele Optionen um die Applikation zu ndern Datenverarbeitung und Verbindungen k nnen so eingestellt werden dass entsprechende Datenausgangsprotokolle generiert werden Dies ist in Kapitel 5 beschrieben F r den blichen Gebrauch sind diese Parameter f r den Kunden voreingestellt und m ssen nicht ge ndert werden Dem Anf nger wird empfohlen die Abschnitte 5 1 bis 5 5 zu lesen Die Einstellungen der Verbindungen Alarme und automatische Validierung Kalibrierung sollte nicht von unerfahrenen Nutzern ge ndert werden Abschnitt 5 6 bis 5 9 5 1 Das Programmbearbeitungsmen Durch Klicken auf Programm unter Ansicht sehen Sie eine Vielzahl von M glichkeiten die Programmeinstellungen zu ndern Sie k nnen in dem nun angezeigten Programm Ver nderungen durchf hren oder eine Programmdatei laden klicken Sie auf Datei Programmdatei laden und w hlen Sie ein Programm durch Doppelklick Das Programm wird in das Programmbearbeitungsmen geladen wo sie es nach ihren W nschen ver ndern k nnen Um eine Programmver nderung f r den n chsten Zyklus zu aktivieren klicken Sie auf stop und nach Ende des Durchgangs auf start Seite 121 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600
19. Anreicherungsr hrchen PC 2 10 Ventil Detektor PID Seite 51 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Abb 3 2 Flussdiagramm des GC955 Analyse Probenahmeposition Seite 52 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 3 1 1 Anreicherung Das Ger t arbeitet in sich wiederholenden Schritten der erste Schritt ist das Sp len der Messgasleitungen mit Messgas durch eine Bypasspumpe Dann wird die Pumpe ausgeschaltet und mit Hilfe eines Schrittmotor gesteuerten Probennahmezylinders werden die Komponenten einer Gasprobe von 35ml an einem Absorptionsmittel angereichert Tenax oder Carbosives oder andere je nach Applikation Das Volumen wird durch Messen von Druck und Temperatur auf Normvolumen normiert Dieser Ablauf kann solange wiederholt werden bis entsprechend der Konzentration im Messgas gen gend Probematerial angereichert ist Vor jedem Kolbenhub kann die Bypasspumpe f r kurze Zeit eingeschaltet werden Das Anreicherungsr hrchen wird mit Hilfe des Tr gergases von Sauerstoff und Feuchtigkeit gereinigt werden Fig 3 3 Prinzip der Anreicherung die gef llten Pfeile zeigen den Luftstrom f r die Entleerung des Kolbens die wei en Pfeile zeigen den Fluss wenn der Kolben die Probe durch das Anreicherungsr hrchen saugt F r Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt unter
20. Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 e Abbildung 2 2 R ckansicht 1 Tr gergasanschluss 2 Ausgang Messgaspumpe 3 Messgasanschl sse 4 Ausgang der Stripper S ule 5 Externe Computerverbindungen 6 Digitale Ein und Ausgangsverbindung 7 Analoge Ein und Ausgangsverbindung 8 Ofenventilator 9 Ger teventilator mit Filter Seite 37 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 nspec 10 Netz 230 V Figur 2 3 Draufsicht lol N 1 Ofen 2 PID Detektor 3 10 Wegeventil 4 Computer 5 Druckregeler Seite 38 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 6 Festplatte 7 Hochspannungseinheit und Stromversorgung des Computers Vorsicht Hochspannung 8 Stromversorgung 02 06 2010 Abb 2 4 Einige Details der Unterseite 1 2 9 Maus und Tastaturanschluss Stromversorgung Netzanschluss MX platine GC Elektronik analoge und digitale Ausg nge Ventileinheit Massenflussregler Anreicherungsr hrchen Gasregulierung 10 Bypass Pumpe 11 Ventilator Sei
21. Betriebsbereitschaft Wartung St rung an den Messeinrichtungen sind einzustellen An die Messeinrichtung ist ein Modem anzuschlie en Mittels Datenfern bertragung sind die Statussignale des Ger tes zu erfassen Seite 27 von 62 143 04 13 LUBW 6 12 4 Auswertung Es ist zu pr fen ob die an den Messeinrichtungen eingestellten Betriebszust nde von dem nach geschalteten Auswerte oder Datenerfassungssystem richtig erkannt und registriert werden 6 12 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 12 6 Dokumentation W hrend des Feldtests waren die beiden Ger te ber den Stationsrechner mit der Messnetzzentrale der LUBW verbunden Dabei wurden die jeweiligen Betriebszust nde sowie Fehlermeldungen telemetrisch bertragen Das Ger t besitzt eine Vielzahl von Anzeigen f r Betriebszust nde und Fehlermeldungen Die nachfolgen den wichtigsten Meldungen wurden berpr ft Betriebszust nde Fehlermeldungen Running State Flow too low Calibration mode Air pressure too low New runstart component or system alarm Waiting for remote start Oventemp Error Cooling preconcentration Die telemetrische bertragung dieser Fehlermeldungen und der Betriebszust nde ist gew hrleistet 6 13 Umschaltung 6 13 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 5 2 6 Die Umschaltung zwischen Messung und Funktionskontrolle und oder Kalibrierung muss telemetrisch durch rechnerseitige Steuerung und manuell ausl sbar sein 6 1
22. CAGC8551GC85591DEFAULT PRG File Viewmode Settings L nn Gel xad ib E Oventemperature 5 External samplepump D Channel stepsignal 12 13 14 15 18 EE EE INSTRUMENT CONTROL 24 01 97 14 44 37 Cycle time 00 56 s Amb temp 24 9 C Prec temp 30 ventemp 45 C Pressure 2 5 Bar 0 Flow 25ccm Abb 5 3 Kontrolle der Abk hlung der Anreicherung bevor eine neue Probe genommen wird 5 3 4 Gek hlte Anreicherung Bei niedrigsiedenden und unstabilen Komponenten k nnen die Ergebnisse durch eine gek hlte Anreicherung verbessert werden Die Temperatur einer normalen Anreicherung betr gt 25 bis 45 C je nach Innentemperatur des Ger tes Diese h ngt wiederum von der Raumtemperatur ab Das Anreicherungsr hrchen wird durch Peltier Elemente gek hlt Dazu ist das Anreicherungsr hrchen in einen Aluminiumblock eingebettet Dieser Block wird von zwei Seiten durch Peltier Elemte gek hlt Nach dem Start des GC ben tigt dieser Block ein paar Minuten um seine Temperatur zu erreichen Um ein Einfrieren oder Kondensieren im System zu vermeiden ist eine Trocknung der Probe n tig Synspec empfiehlt die Verwendung eines Perma Pure Trockners basierend auf Nafion Bitte denken Sie an die Grenzwerte dieser und anderer Typen von Systemtrocknern wenn Sie wasserl sliche Kohlenwasserstoffe messen wollen Seite 130 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600
23. Das Wartungsinterval sohe auma Ja 29 0 destens 14 Tage betragen ximal vier Wochen festgesetzt wer den Der Hersteller empfiehlt 14 Tage Die Verf gbarkeit wurde ermittelt zu Die Verf kei indestens Verf gbarkeit DEE muss min GC 2770 99 96 Ja 31 90 betragen GC 2771 99 99 Beim Start des Gaschromatographen Die Version der zu testenden Ger SAN TAR gt dore erscheint im Startbildschirm an der Ger tesoftware tesoftware muss beim Einschalten der LCD Anzeige des Ger tes dio aktuel Ja 32 Messeinrichtung angezeigt werden le Software Version hier 5 7 2 E gu Die Kurzzeitdrift D am Pr fwert 2 Die Kurzzeitdrift Ds am Pr fwert 2 rzzeitdri muss unter Laborbedingungen ber wurde ermittelt zu Ja eg E DIN EN E 3 eine Driftperiode von 12 h kleiner oder GC 2770 D s 0 9 ug m gleich 2 0 ug m3 sein GC 2771 s 1 83 ugim Wiederholstandardabwei Die Wiederholstandardabweichung s chung Die Wiederholstandardabweichung s bei Aufgabe von Pr fgas am Pr f am Pr fwert 1 am Pr fwert 1 muss kleiner oder gleich wert 1 wurde ermittelt zu Ja 36 Anforderung der 0 20 ug m sein GC 2770 Sr z 0 03 ug m EDI 09862 8 GC 2771 Sr 0 04 uig m Die Wiederholstandardabweichung Wiederholstandardabwei Sr au bei Aufgabe von Pr fgas im chung Die Wiederholstandardabweichung Sr Bereich des Jahresgrenzwertes wur am Jahresgrenzwert am Jahresgrenzwert muss kleiner oder de ermittelt zu Ja 36 Anfor
24. FLOWRAMPEND Ende der Flusserh hung in Sekunden multipliziert mit 5 d h 10 Minuten sind 5x60x10 3000 Ein guter Anfangswert ist 1 bis 2 5 ml min Die Standard Massen Fluss Regler haben einen Endwert von 10ml min Der Fluss erh ht sich nach FLOWRAMPSTART und bleibt stabil ab FLOWRAMPEND mit dem Wert ENDFLOW Ausheizen des Anreicherungsr hrchens In dem Anreicherungsr hrchen werden die Kohlenwasserstoffe absorbiert Durch schnelle Erw rmung werden sie desorbiert Die voreingestellte Dauer des Ausheizens betr gt 30 Sekunden und beginnt 3 6 Sekunden vor der Injektion Nach 30 Sekunden ist das R hrchen normalerweise desorbiert Die Desorbtionszeit kann durch Ver ndern des Balkens ge ndert werden Stellen Sie die Erw rmung nicht l nger ein als die Injektion andauert Kontrollieren Sie nach der Ver nderung dieser Zeit ob die Vorkonzentration abgek hlt ist bevor die Probenahme beginnt Dies erfolgt unter Chromatogrammdatei unter Optionen Sensordaten Anreicherungstemperatur Die Temperatur kann unter Programm Einstellungen Ger teeinstellungen eingestellt werden Die Standard Temperatur von 180 C ist zu hoch f r Komponenten die leicht polymerisieren oder reagieren W hlen Sie eine niedrige Temperatur ca 100 C Jedoch ben tigen Sie dann eine l ngere Zeit zum Desorbieren Seite 129 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 LESS GC855 Program edit
25. Referenz punkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs muss kleiner oder gleich 0 08 ug m V sein 6 22 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration Transformator im Regelbereich f r Netzspannungen von 210 bis 245 6 22 3 Pr fung Die Spannungsabh ngigkeit muss beim Minimum und Maximum des vom Hersteller spezifizierten Span nungsbereichs bestimmt werden Es sind jeweils f nf aufeinanderfolgende Messungen mit Konzentrationen am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs durchzuf hren Bei jeder Spannungseinstellung ist der Mittelwert aus den letzten vier Messungen zu berechnen 6 22 4 Auswertung Der Einfluss der elektrischen Spannung by wird nach folgender Gleichung berechnet Cv 2 Cv 1 by 1 6 22 1 V V V en Die auf die nderung der elektrischen Spannung beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standardmessunsi cherheit uy wird wie folgt berechnet V V uy by JS Gl 6 22 2 Dabei ist bv Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung in ug m V Mittelwert der Messungen bei in ug m Mittelwert der Messungen bei V in ug m Vi die niedrigste elektrischen Spannung in V V2 die h chste elektrischen Spannung in V Uv auf die nderung der elektrischen Spannung beim Jahresgrenz
26. bei Raumtemperatur oder gek hlt bis 5 C 5 Analysens ulen gepackte S ulen bis zu 5m oder Kapillars ulen bis zu 30m bei Durchmessern von ID 0 53mm oder 60m bis zu ID 0 32mm Seite 46 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 6 Ofentemperaturregelung isotherm im Bereich von 40 bis 110 C oder temperaturprogrammierbar im Bereich von 40 bis 110 C 7 Flussregelung des Tr gergases im Bereich von 0 5 bis 10ml min als konstanter Fluss w hrend der Zykluszeit oder programmierbar mit einer Rampe 8 4 Analog Ausg nge 0 10V oder 0 4 20mA 4 Analog Eing nge 0 10V Datenloggerfunkion 7 Digital Ausg nge TTL 1 Digitalausgang als Relais Ausgang 4 Digital Eing nge TTL 9 Ethernet 3xRS232 2xUSB PS2 Maus PS2 Tastatur VGA Ausgang 10 Kommunikationsprotokolle f r RS232 ASCII Terminal Bayern Hessen Protokoll Gesytec Protokoll erweiteres Bayern Hessen Protokoll ARIES Protokoll J Bus oder Profi bus sowie Mod Bus 11 Host Version PCAnywhere von Symantec zur Fernsteuerung Seite 47 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Optional sind m glich 1 Touch Screen 2 Messstellenumschalter f r bis zu 15 Messstellen 3 Relaisbox zur Wandlung der TTL Ausg nge in Relaisausg nge 4 Ventilbox zur automatischen manuellen Umschaltung zwischen Messgas Nullgas Pr fgas 5 Analogbox zur Erweiterung auf bis zu 15 Analogausg nge 0 10V oder 0 4
27. gemessen werden k nnen Dieser Detektor ben tigt eine st ndige Zufuhr reinen Heliums und eines Dopantgases Prinzip Helium wird durch eine pulsierende Entladung ionisiert Photonen mit hoher Energie werden in dieser Ionisierung emittiert Die Photonen ionisieren durch Bewegungsenergie den Dopant Xenon Daraus resultieren ein Xenon Ion und ein Elektron Die Elektronen erzeugen einen st ndigen Strom der sich abschw cht wenn sie von daf r sensiblen Komponenten eingefangen werden Diese Pulsentladung kommt ohne herk mmliche radioaktive Quelle aus Benutzer m ssen deshalb nicht im Umgang mit Strahlungsrisiken geschult sein Seite 64 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 3 2 6 first detector PID only carrier gas flows through second detector Sample dryer Preconcentration Stripper column Analysis column PDECD tube A Carrier gas Gas supply to a double detector system with PID and ECD SHRED Helium Abb3 7 Flussschema eines Systems mit Messgastrockner und PDECD Detektor Trennleistung Die Trennung wird durch die S ule deren Basistemperatur dem programmierten Temperaturanstieg und der Flussgeschwindigkeit des Tr gergases bestimmt Die Trennleistung der S ule wird durch die S ulenl nge der Beschichtung und dem Verh ltnis der Schichtdicke zum Innendurchmesser bestimmt Alle erh ltlichen g
28. nderungen im Programm k nnen leicht in einem Balkendiagramm vorgenommen werden Nat rlich ist es m glich das Programm f r die Bestimmung anderer Stoffverbindungen zu ver ndern Die Software hat ihre eigene Hilfefunktion Sie hat die folgende Men struktur Seite 66 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 dee 3 3 3 Men struktur des Softwareprogramms Ansichtsmodus eines aktuellen Durchlaufs Datei Drucker Optionen Druck Vorschau Drucken des aktuellen Laufs Optionen Bildschirmelemente Detektorwerte Y Achse Offset Dateikommentare Kalibriermodus ffne Nullgasventil Konzentration ndern ffne Pr fgasventil Alarmstatus Probepumpe abschalten Passwortschutz Validierung starten Tr gerfluss Neustart des FID Wartung aktiv Ansichtsmodus der Dateneintr ge Datei Datei laden Datei speichern Datei speichern als Animationsdatei laden Animationsdatei speichern Druckeroptionen Druckvorschau Datei drucken Optionen Sensordaten w hlen Bildschirmelemente w hlen Detektorwerte Y Achse Offset Peakfenster bearbeiten Dateikommentare Wiederbearbeitung der Daten Konzentrationswerte eingeben Retention time lock 1 Retention time lock 2 Daten animieren Datenauswahl Animation starten Animation stoppen Ansichtsmodus des Programmeditors Datei Programmdatei laden Programmdatei speichern als Seite 67 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06
29. 15 00 01 07 13 15 30 00 St reinfluss Org Komp ug m 02 07 13 10 00 00 02 07 13 10 15 00 02 07 13 10 30 00 02 07 13 11 30 00 02 07 13 11 45 00 02 07 13 12 00 00 St reinfluss Org Komp ug m Seite 17 von 21 143 04 13 MB c ug m 5 2 5 1 5 2 4 5 4 5 4 5 0 7 4 4 4 4 4 4 5 1 5 2 5 2 0 8 5 3 5 3 5 3 5 1 5 2 5 2 0 1 4 6 4 7 4 6 5 1 5 2 5 1 0 5 5 2 5 2 5 2 5 1 5 1 5 1 0 2 5 1 5 1 5 1 4 7 4 7 4 8 0 4 LUBW ohne St rkomponente X 5 17 mit Gemisch 1a 2 3 X 4 50 mit Gemisch 1a X4 4 42 ohne St rkomponente X 5 21 mit Gemisch 2 3 X 5 29 ohne St rkomponente X 5 21 mit Gemisch 1b X 4 67 ohne St rkomponente D 5 15 ohne St rkomponente X 5 22 mit Gemisch 1c X 5 06 ohne St rkomponente X 5 12 mit Gemisch 1d X 4 76 Tabelle M 7 2 Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber organischen Verbindungen Aufgabe von Pr fgas im Bereich vom Jahresgrenzwert GC 2771 Datum Uhrzeit c Hg m3 25 06 13 15 00 00 5 3 25 06 13 15 15 00 5 3 ohne St rkomponente 25 06 13 15 30 00 5 3 D 5 29 25 06 13 16 30 00 4 6 25 06 13 16 45 00 4 6 mit Gemisch 1a 2 3 25 06 13 17 00 00 4 7 X 4 66 St reinfluss Org Komp ug m 0 6 26 06 13 09 30 00 4 5 26 06 13 09 45 00 4 6 mit Gemisch 1a 26 06 13 10 00 00 4 6 X 4 56 26 06 13 11 45 00 5 3 26 06 13 12 00 00 5 3 ohne St rko
30. 20 C kann die Aufnahmekapazit t des Absorbens ein Problem darstellen Die Komponenten k nnen w hrend der H Probenahme durchbrechen sie sind dann nicht komplett angereichert und k nnen in der Zeitspanne zwischen Absorption und Desorption entweichen Seite 53 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 META Eine Erh hung der Kapazit t kann durch K hlung des Anreicherungsr hrchens erreicht werden Das R hrchen wird durch Peltier Elemente gek hlt Eine gute schnelle Desorption ist mit diesem System m glich 3 1 2 Desorption und Strippen Durch schnelles Erhitzen des Anreicherungsr hrchens 200K in 5sec w hrend es vom Tr gergas entgegen der Probenahmerichtung durchstr mt wird werden die Komponenten sehr schnell desorbiert Mit dem 10 Wege Ventil in Position 03 gelangt die Probe in die Trenns ule Siehe Abbildung 3 1 Seite 54 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 3 1 3 Die S ule besteht aus zwei Teilen einer Strippers ule und einer Analysens ule Diese sind normalerweise aus identischem Material aber mit unterschiedlicher L nge Das Ziel ist es die Analysenzeit zu verringern die normalerweise durch das Eluieren der gesammelten Komponente mit dem h chsten Siedepunkt bestimmt wird Mit Hilfe eines Stripper Systems wird die Analysenzeit auf die Eluation der interessierenden Komponente mit dem h chsten S
31. 2010 dee Einstellungen Ger teeinstellungen Programmeinstellungen ASCI Daten Textformat analog output multiplexer analoge Ausg nge Analog inputsettings Digitale Ausg nge automatische Validierung Alarmeinstellungen Kommunikation Passwort ndern Statusleiste anpassen Ansichtsmodus der Kalibrierung Datei Druckeroption Ansicht drucken Kalibrierdaten drucken Optionen Kalibrierdaten Auswahl Kalibrierkurve berechnen Einstellungen Ansichtsmodus der Grafiken Datei Einstellungen laden Einstellungen speichern Einstellungen speichern als ASCII Daten umwandeln Druckeroptionen Druckvorschau Grafik drucken Einstellungen Komponenten ausw hlen Skalierung Seite 68 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 3 3 4 3 3 5 Die Datenverarbeitung Die gemessenen Werte werden auf der Festplatte des Ger tes gespeichert gemessene Zyklen k nnen wieder aufgerufen werden auch zur selben Zeit auf einem anderen angeschlossenen PC Bildschirm in einem Netzwerk oder einer vernetzten Arbeitsstation Das Programm besitzt Voreinstellungen f r Erstbenutzungen Anfang und Ende der Peaks werden durch Berechnungen und Auswertungen der ersten und zweiten Ableitungen des Detektorsignals festgelegt In speziellen F llen k nnen die Voreinstellungen f r jedes Signal individuell angepasst werden Die Messwerte werden auf der Festplatte als bin re und als ASCII Datei gespeichert Z
32. 33867 Fax 49 34446 33869 email Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 2 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Kapitel 1 Technische Ger te Daten 9 1 1 Bestelldaten 11 1 1 Gaschromatografie 13 1 2 Hardware Software Daten 15 1 3 Voraussetzungen 17 Kapitel 2 Allgemeine Vorraussetzungen 19 2 0 Sicherheitshinweise 21 2 1 Allgemeine Voraussetzungen 24 2 2 Betriebsbedingungen 25 2 21 Stromversorgung 25 2 2 0 Raumtemperatur 25 2 2 3 Relative Luftfeuchtigkeit 25 2 24 Abmessungen 25 2 2 5 Gasanschl sse 27 2 26 Tr gergas 27 227 Versorgungsgase f r die Detektoren 29 2 48 Probenaufbereitung 29 2 29 Probenahmeleitungen 30 2 2 10 Kalibrierausr stung 30 2 3 Vorbereitungen f r die Inbetriebnahme 31 2 3 0 Visuelle Inspektion 31 Seite 3 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 2 3 1 2 3 2 2 3 3 2 4 Anschlie en der Gasversorgung und Messgasleitungen Inbetriebnahme und Abschalten eines PDECD Ausschalten des GC mit PDECD Ansicht des Ger tes Kapitel 3 Beschreibung der Funktionen 3 0 3 0 1 3 1 3 1 1 3 1 2 3 1 3 3 1 4 3 1 5 3 1 6 3 2 3 2 1 3 2 2 3 2 3 3 2 4 3 2 5 3 2 6 3 3 3 3 1 3 3 2 3 3 4 Grundlagen bersicht ber die Bestandteile der Syntech Spectras GC955 Serie Gaschromatografisches Prinzip des GC 955 Anreicherung D
33. 4 4 5 5 4 5 6 4 6 4 7 4 8 4 9 Einleitung 96 Einstellen der Integrationsmethode 98 bersicht der Vorbereitungen f r automat Messungen 100 Registrierung und Weiterverarbeitung der Daten 102 Registrierung 102 Archivierung der Chromatogramme 104 Separate Dateien f r Messwerte Validierwerte Kalibrierwerte Werte bei Wartung und Pr fgasventil ge ffnet 105 Datenverarbeitung 107 Animation 109 Grafik 110 Reintegration der Daten 111 IO Status 115 Die Fernbedienung 117 Alarmfunktion 117 Passwort 118 Seite 75 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 NSDEC DEUTSCHLAND 4 0 Einf hrung Der GC955 ist ein Gaschromatograph zur automatischen Messung der Komponenten in Luft und anderen Gasen In diesem Kapitel wird die normale Funktionsweise des Ger tes erkl rt Bedienung des GC s das Kalibrieren und der Umgang mit den Daten Am Ende jeder Sektion ist eine Zusammenfassungstabelle erstellt Das Ger t bietet viele M glichkeiten das Programm zu ndern Datenverarbeitung und Kommunikation k nnen f r viele Protokolle eingestellt werden Dies ist in Kapitel 5 beschrieben F r die normale Benutzung sind die Parameter f r den Kunden voreingestellt und m ssen nicht ge ndert werden 4 1 Vorbereitung des Ger tes und des Zubeh rs 4 1 0 Sichtkontrolle 4 1 1 Bevor Sie nach l ngerem Nichtgebrauch den GC anschalten sollte er genau untersucht werden Nach ein
34. 4 Kolbenh be a 23 33 ml pro Messzyklus 93 33 ml siehe hierzu auch Anhang Datenbl tter Synspec Seite 16 von 62 143 04 13 LUBW 4 Pr fprogramm 4 1 Laborversuche Zur Durchf hrung der Laborversuche wurden zwei Gaschromatographen der Fa Synspec Serien Nr 2770 und 2771 in ein 19 Gestell im Pr flabor der LUBW eingebaut siehe Abb 4 1 1 Gasmischapparatur Pr fling GC 2770 Pr fling GC 2771 Abb 4 1 1 X Messplatzaufbau zur Durchf hrung der Laborversuche Zum Messplatzaufbau geh rte au erdem eine Gasmischapparatur nach den Vorgaben der DIN EN ISO 6145 6 Gasanalyse Herstellung von Kalibriergasgemischen mit Hilfe von dynamisch volumetrischen Verfahren Teil 6 Kritische D sen 4 und ein katalytischer Nullgasgenerator der Fa Headline Filters Air Purifier CAP 60 Mittels der Gasmischapparatur wurde ein Vorgemisch aus einer Druckgasflasche mit einer Benzolkonzentra tion von 18 1 bzw 10 7 mg m mit Grundgas in den Konzentrationsbereich von 0 65 490 ug m verd nnt Die Einstellung der gew nschten Verd nnung erfolgte dabei ber die Variation der beiden Volumenstr me Grundgas und Benzolbeimengung Die exakte Bestimmung dieser Volumenstr me wurde mit einem zerti fizierten Volumeter der Fa DryCal vorgenommen Der Nullgasgenerator dient zur Herstellung von Grundgas gereinigte Druckluft f r die oben genannte Gas mischapparatur sowie zur Nullgasvorgabe Zur Durchf hrung der T
35. 600 und 800 3 3 6 02 06 2010 f DEUTSCHLAND digitalen Kommunikationsprot o koll werden bermittelt Lauf starten oder eine Kalibrierung k nnen ausgef hrt werden RS 232 Kommunikation Konzentrationswerte werden bermittelt Ja alle eingestellten Parameter im Kommunikationsprot okoll werden bermittelt Protokollabh ngig RS 232 Modem und PC Ja alle Daten k nnen kopiert werden Die Geschwindigkeit h ngt von Ja sobald der GC Bildschirm gesehen werden kann Kann zum Ver ndern und Aktivieren der Einstellungen genutzt Anywhere Modem und Telefonleitung werden ab Ethernet Ja Nein indirekt verbindung Kann benutzt werden normale um Messungen auf Windows dem Remote PC zu kontrollieren und um Netzwerkver vorbereitete einzuf gen Ethernet Ja Ja Protokollabh ngig verbindung mit Daten bertragu ngsprotokoll USB Anschluss Kann benutzt werden um Nein Nein Daten von der Festplatte zu kopieren auf zip drive memory stick CD writeable etc Alarmfunktionen und Passwort Der GC955 ist geeignet als Fr hwarnsystem f r giftige Substanzen Es k nnen verschiedene Alarmstufen hoch und niedrig eingestellt werden Der Alarm kann ber die digitalen Ausg nge gegeben werden Der GC kann mit einem akustischen Signal oder einer Lampe f r die Alarmgebung ausger stet werden Zwei gleitende Mittelwerte f r
36. Die Langzeitdrift wird dann aus den Mittelwerten der letzten vier Messungen ermittelt W hrend des Feldtests d rfen keine Justierungen des Nullpunkts und des Referenzpunktes am Ger t durch gef hrt werden 6 25 4 Auswertung Die Langzeitdrift am Nullpunkt D y wird nach folgender Gleichung berechnet Di b Cz 1 Cz Gl 6 25 1 Die Langzeitdrift am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs Dy wird nach folgender Gleichung berechnet D s Caa iso PL 100 GI 6 25 2 5 1 Die auf die Langzeitdrift beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standardmessunsicherheit ua a wird wie folgt berechnet Dis la m P4 Gl 6 25 2 Dabei ist Di Langzeitdrift am Nullpunkt in ug m Mittelwert der Messungen am Nullpunkt zu Beginn der Driftzeitspanne in ug m 1 Mittelwert der Messungen am Nullpunkt am Ende der Driftzeitspanne in ug m D s Langzeitdrift am Pr fwert 2 in Co Mittelwert der Messungen am Pr fwert 2 zu Beginn der Driftzeitspanne in ug m C i Mittelwert der Messungen am Pr fwert 2 am Ende der Driftzeitspanne in ug m Seite 53 von 62 143 04 13 LUBW auf die Langzeitdrift beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standardmessunsicherheit in u g m l Jahresgrenzwert in ug m 6 25 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 25 6 Dokumentation Zur Bestimmung der Langzeitdrift wurde w hrend des Feldtes
37. Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 4 5 Die Betriebsanleitung 7 muss Angaben des Herstellers zur Bauart der Messeinrichtung enthalten 6 5 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereitzustellen e Messeinrichtung zur Erfassung des Energieverbrauches e Waage 6 5 3 Pr fung Der Aufbau der bergebenen Ger te ist mit der Beschreibung in den Handb chern zu vergleichen Weiterhin sind die Bauform Einbaulage Sicherheitsanforderungen und Abmessungen sowie das Gewicht einschlie lich Zubeh r zu ermitteln Der angegebene Energieverbrauch ist ber 24 h im Normalbetrieb w hrend des Feldtests zu bestimmen Die verwendete Softwareversion ist festzustellen 6 5 4 Auswertung Die vorgefundenen Merkmale sind mit den Beschreibungen in den Handb chern zu vergleichen 6 5 5 Bewertung entf llt 6 5 6 Dokumentation Abmessung des Ger tes 19 Geh use mit 5 HE 23 2 cm Tiefe 37 2 cm Betriebsspannung 230 V AC 1 3 2 6 A Gewicht 17 4 kg Energieverbrauch Messwert Mittelwert 2 75 kWh Mittlerer Verbrauch gem Betriebsanleitung 6 2 16 kWh Softwareversion 5 7 2 Seite 23 von 62 143 04 13 LUBW 6 6 Unbefugtes Verstellen 6 6 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 4 6 Die Justierung der Messeinrichtung muss gegen unbeabsichtigtes und unbefugtes Verstellen gesichert wer den k nnen 6 6 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nich
38. Temperatur k nnen Verbindungen mit sehr unterschiedlichen Siedepunkten innerhalb eines k rzeren Zyklus getrennt und bestimmt werden W hrend der temperaturprogrammierten Trennung wird der Ofen meistens 15 60 K ber die Basistemperatur aufgeheizt Nach der Aufheizung muss eine Abk hlung vor dem Start des n chsten Analysenzyklus erfolgen Dies kann einige Minuten in Anspruch nehmen Ein hnlicher Effekt kann durch das Variieren des Tr gergasflusses w hrend eines Zyklus erreicht werden Dies verringert die thermische Belastung der S ule Eine Kombination Fluss und Temperaturprogrammierung ist m glich 3 1 5 Die Zykluszeit Die Zykluszeit h ngt von folgenden Faktoren ab 1 unterschiedliche Siedepunkte der Verbindungen 1 Tr gergasfluss Flussprogramm 2 Verh ltnis S ulendurchmesser zur Schichtdicke 3 Basistemperatur Temperaturprogramm In jedem Analysenzyklus wird die Probe f r den n chsten Zyklus gesammelt 3 1 6 Reinigung des Systems F r automatische Messungen mit einem on line GC ist das Reinigen des Systems von entscheidender Bedeutung um einer Verunreinigung der S ulen vorzubeugen und damit die Trennung der Komponenten sowie die Peakform stabil zu halten Die Strippers ule wird in jedem Zyklus f r einige Minuten in Gegenrichtung Seite 57 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 META durchstr mt und damit gereinigt Um die Analysens ule zu reinigen muss jeder Zyklus
39. Vorgabekonzentration am Grenzwert Bereich von Pr fwert 1 GC 2770 1 ppm 3 25 mg n 20 C 1013 hPa Pr feinr Nr 5300 60 3 03 5300 60 3 12 0 65 ug m 5 2 ug m Zyklus xi ug m Xi XMW Suel 1 0 78 0 03 0 002 2 0 77 0 03 0 001 3 0 77 0 02 0 001 4 0 77 0 02 0 001 5 0 75 0 01 0 001 6 0 74 lt 0 01 0 001 7 0 74 0 01 0 001 8 0 72 0 03 0 001 9 0 71 0 03 0 001 10 0 69 0 06 0 003 Mittelwert 0 74 Summe 0 008 TabelleM 1 2 Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholstandardabweichung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich vom Jahresgrenzwert GC 2770 Zyklus x ug m Xi XMW xi Xu 1 5 15 0 09 0 008 2 5 21 0 03 0 001 3 5 19 0 05 0 003 4 5 22 0 01 lt 0 001 5 5 21 0 03 lt 0 001 6 5 24 lt 0 01 lt 0 001 7 5 28 0 04 0 002 8 5 28 0 04 0 002 9 5 30 0 06 0 004 10 5 30 0 06 0 004 Mittelwert 5 24 Summe 0 023 Seite 4 von 21 143 04 13 MB LUBW TabelleM 1 3 Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholstandardabweichung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 2771 Zyklus x ug m3 Xi XMW Xi 1 0 71 0 06 0 003 2 0 70 0 04 0 002 3 0 68 0 03 lt 0 001 4 0 69 0 03 0 001 D 0 66 0 01 0 001 6 0 65 0 01 0 001 7 0 63 0 02 0 001 8 0 62 0 04 0 001 9 0 61 0 04 0 002 10 0 60 0 06 0 003 Mittelwert 0 65 Summe 0 01
40. Zyklusses getrennt und bestimmt werden W hrend der temperaturprogrammierten Trennung wird der Ofen innerhalb von zwei Minuten um 20 K ber die Ba sistemperatur 50 C aufgeheizt siehe Abb 3 3 Nach f nf Minuten bei 70 C erfolgt eine Abk hlung auf die Basistemperatur vor dem Start des n chsten Analysenzyklusses Auf diese Weise kann eine kurze Analy senzeit realisiert werden 15 Minuten Im Photo Ionisations Detektor werden w hrend der Messung Elektronen durch Strahlungsenergie soweit angeregt bis sie von ihrem Atom oder Molek l abgetrennt werden Die Energiequelle f r die Ionisation ist Seite 14 von 62 143 04 13 LUBW eine mit Edelgas gef llte unter geringem Druck stehende Entladungslampe die einen stabilen monochroma tischen energiereichen Lichtstrom von Photonen erzeugt Die UV Lampe ist dicht im Detektor eingebaut ber ein UV Licht durchl ssiges Fenster ist die Lichtquelle vom Tr gergasstrom getrennt Das PID Signal wird verst rkt digitalisiert und abgespeichert Das entstehen de Chromatogramm kann auf dem LCD Bildschirm in Echtzeit verfolgt werden und f r die auszuwertenden Komponenten werden die Peakh he oder die Peakfl che errechnet und dargestellt Die Steuerung des GC955 erfolgt ber eine integrierte Rechnereinheit auf Basis eines Intel Celeron Prozessors Die Elektronik ist speziell f r den GC entwickelt Das Ger t besitzt elektronische Sensoren zur berwachung des Tr gergasflusses und des Druck
41. den Wert von s zu er halten la Jahresgrenzwert in ug m Pr fgaskonzentration im Bereich des Jahresgrenzwertes in g m Sr om Wiederholstandardabweichung am Messwert c in ug m Seite 35 von 62 143 04 13 LUBW 6 18 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 18 6 Dokumentation Zur Berechnung der Wiederholstandardabweichung wurde mit 10 facher Wiederholung abwechselnd zu n chst Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 10 des Jahresgrenzwertes und dann Pr fgas im Bereich des Jahresgrenzwertes angeboten In Tabelle 6 18 1 sind die Ergebnisse bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 f r die beiden Gaschromatographen GC 2770 und GC 2771 dargestellt Tabelle 6 18 1 Wiederholstandardabweichung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich von Pr fwert 1 GC 2770 GC 2771 Vorgegebene Benzolkonzentration ug m 0 65 0 65 In Tabelle 6 18 2 sind die Ergebnisse bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich des Jahresgrenzwertes f r die beiden Gaschromatographen GC 2770 und GC 2771 dargestellt Tabelle 6 18 2 Wiederholstandardabweichung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich vom Jahresgrenzwert Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 36 von 62 143 04 13 LUBW 6 19 Linearit t Lack of fit Anpassung der Kalibriergeraden Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 2 6 19 1 Mindesta
42. dieser Dateien ist wie RUNDATA TXT Optional gibt es auch die M glichkeit f r jedes Chromatogramm eine vollst ndige Messwertdatei zu erstellen In dieser Datei sind dann alle Peaks auch Peaks ber die kein Fenster gelegt ist beschrieben mit Zeiten Klassifizierung falls bekannt Retentiontszeit u s w Diese Messwertdateien k nnen in anderen Statistikpaketen f r Peakidentifikationen und Nachbildungen genutzt werden Sobald ein Filename eingegeben ist kann die Datenaufbereitung durch Dr cken des Startknopfes beginnen Die Statusanzeige gibt die komplette Anzahl der Dateien an die reintegriert werden Durch Bet tigen der Stop Taste kann die Reintegration angehalten werden Alle erzeugten Files befinden sich im Verzeichnis GRAPHDAT ein Unterordner des Verzeichnisses indem sich die GC955 exe befindet Seite 114 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 4 6 IO Status Hier k nnen Sie Echtzeit die Schaltungen der Ventile der Pumpe und der Probenahme verfolgen Sie k nnen au erdem das Arbeiten der Heizung f r den Ofen und f r die Anreicherung verfolgen Wenn Sie auf das I des Probekolbens klicken k nnen Sie seine Arbeitsweise kontrollieren Bei einem sich bewegenden Kolben werden Schritte des Schrittmotors Temperatur der Probe und der momentane Druck angezeigt Am Ende jeden Kolbenhubes werden die Schritte die Temperatur und der Druck gespeichert Falls die Schitte f r
43. digitalen Einstellungen sind Digitaler Ausgang 1 Zero Span Probeventil ge ffnet Digitaler Ausgang 2 pin Nulluftventl ge ffnet x Digitaler Ausgang 3 pin Pr fgasventil ge ffnet d Digitaler Ausgang 4 pin Digitaler Ausgang 5 pin Lauf aktiv sl Digitaler Ausgang 6 pin Lauf a dl Digitaler Ausgang 7 pin Lauf aktiv FE combination CH 03 ca Abb 5 21 Einstellungen der 3 2 Magnetventile Relais dig out dig in Analog out D mmm L 123456 7 8 9 10 1112 1314 15 16 123456 Seite 157 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 8 5 Linearisierung Das Ger t besitzt die Option die Linearit t mit nur einer Konzentration des Kalibriergases herzustellen Dies ist aber nur m glich bei einem Ger t mit einem Anreicherungsr hrchen Der Modus die automatische Linearisierung wird unter Ansicht Autolinearisierung aktiviert Klicken Sie auf Optionen und dann auf start Autolinearisation Das Ger t ffnet nun eine R ckfrage ber den Anschluss des Kalibriergases W hlen Sie eine stabile Konzentration und lassen Sie diese f r 7 Stunden an dem Ger t Im Untermen k nnen Sie die Komponenten aktivieren f r die Sie die Linearisierung durchf hren wollen bzw f r die Sie das Pr fgas angeschlossen haben Nach start der Linearisierung durchl uft das Ger t nun 12 Zyklen mit 9 bis 1 komp
44. hrchens 129 5 3 4 Gek hlte Anreicherung 130 5 4 Einstellung der Empfindlichkeit 132 5 4 0 Kolbenh be 132 5 41 Einstellung der Probennahme 132 5 4 2 Ger teeinstellung 135 5 5 Starteinstellungen ndern 135 5 5 0 Ver ndern der Ger tekonfiguration 137 5 6 Kommunikation Datenausgabe 139 5 6 0 Analoge Ausg nge 139 5 6 1 Erweiterung mit einem 16 Kanal RS232 Analogausgangsmultiplexer 141 Seite 119 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 6 2 Digitale Ausg nge 5 6 3 Digitale Eing nge 5 64 RS232 Kommunikations Einstellungen 5 6 5 Analoge Eing nge 5 7 Alarm und Passwort Einstellungen 5 7 0 Alarmeinstellungen 5 7 1 ndern des Passwortes 5 8 Kalibrieroptionen automatische Validierung Kalibrierung 5 8 0 Einleitung 5 81 Automatische Validierung 5 8 2 Kalibrierung mit Hilfe der automatischen Validierung 5 8 3 Mehrpunktvalidierug Kalibrierung mit nur einer Pr fgaskonzentration 5 84 Automatische Validierung mit zwei 3 2 Magnetventilen 5 8 5 Linearisierung 5 86 Kalibrieren aller Komponenten mit einer einzelnen Komponente 5 8 7 Automatisierung der Kalibrieren aller Komponenten mit einer einzelnen Komponente 5 9 Verbesserung der Peakidentifikation durch relative Retentionszeitberechnung 5 9 0 Einf hrung 5 9 1 Einstellen der relativen Retentionszeitberechnung 5 10 Einstellung in der Identifikations Datei GC id txt Seite 120 von 176 15 ec 142 144
45. jede Komponente k nnen angezeigt gespeichert und Grenz berschreitungen signalisiert werden Seite 71 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Der GC955 kann durch ein Passwort gesch tzt werden Seite 72 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 73 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Kapitel 4 Inbetriebnahme des GC955 Kapitel 4 Inbetriebnahme des GC955 2000220000000000000000 74 4 0 Einf hrung 76 4 1 Vorbereitung des Ger tes und des Zubeh rs 76 4 10 Sichtkontrolle 76 4 11 Gasversorgung 76 4 1 2 Messgasleitung 78 4 1 3 Hintergrundbeleuchtung des LCD Bildschirms 78 4 14 Ger teidentifikation 78 4 2 Die ersten Messungen 79 4 2 1 Einschalten der Stromversorgung 79 4 2 2 Starten des ersten Zyklus 80 4 2 3 Aktueller Lauf 82 4 24 Die Dateien 83 4 2 5 Das Programm anhalten 85 4 2 6 bersicht normaler Messzyklus 87 4 3 Kalibrierung und Speicherung der Kalibrierung 87 4 3 1 Das Prinzip der Kalibrierung 87 4 3 2 Die Messung von Kalibriergasgemischen 89 4 3 3 Berechnung des Umrechnungsfaktors 92 4 34 Kalibriergasgemische 93 4 3 5 bersicht der Kalibrierschritte 94 4 4 Automatische Messungen 96 Seite 74 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 4 4 0 441 44 2 4 5 4 5 0 4 5 1 4 5 2 4 5 3 4 5
46. nge sind TTL kompatibel Optional sind Relaisausg nge m glich RS232 Anschluss Die gleichen Meldungen k nnen ber die RS232 Schnittstelle versendet empfangen werden und auch ber ein Modem mit Verbindung zur Zentralstation bermittelt werden Weitere Informationen ber die Onlinekontrolle k nnen angefordert werden Programmeinstellungen oder andere optionale Einstellungen k nnen ber eine Modemverbindung mit Hilfe geeigneter Fernsteuersoftware ge ndert werden GC s mit einer Verbindung zur Kalibriereinrichtung k nnen auf diese Weise auch kalibriert validiert werden um die Funktionalit t zu berpr fen Synspec empfiehlt die Benutzung von Symantec s PC Anywhere Version 10 5 oder h her In diesem Fall kann die Bedienung des Ger tes ber Modem oder eine Internet LAN Verbindung stattfinden Mit einer normalen LAN Verbindung kann ein automatisches Backup der Messdaten realisiert werden Die USB Anschl sse k nnen f r externe Ger te genutzt werden wie zum Beispiel Zip Laufwerke CD Lese und Schreiblaufwerke usw Datentransfer Statusinformation Ger tekontrolle analoge Konzentrationswerte Nein Nein Ausg nge werden bermittelt analoge Kann zum Einlesen von Nein Nein Eing nge Daten anderer Ger te genutzt werden digitale Nein Ja alle eingestellten Begrenzt wenige Ausg nge Parameter im Aktionen wie einen Seite 70 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400
47. nicht ben tigt 6 27 3 Pr fung Die Gesamtmessunsicherheit der Messwerte der Messeinrichtung ist f r die in der Eignungspr fung ermittel ten Verfahrenskenngr en der Messeinrichtung zusammenzustellen 6 27 4 Auswertung Die Eignungsanerkennung des Messger ts besteht aus den folgenden Schritten a Der Wert jeder einzelnen im Labor gepr ften Leistungskenngr e muss das in Tabelle 1 der EDINEN 14662 3 angegebene Kriterium erf llen b Die erweiterte Messunsicherheit die aus den auf die in den Laborpr fungen ermittelten Werte der spezi fischen Leistungskenngr en zur ckgehenden Standardunsicherheiten berechnet wurde muss das in Anhang I der Richtlinie 2008 50 EG angegebene Kriterium von 25 f r ortsfeste Messungen erf l len Dieses Kriterium ist die maximal zul ssige Unsicherheit von Einzelmessungen f r kontinuierliche Messungen beim Grenzwert c Der Wert jeder einzelnen in der Feldpr fung gepr ften Leistungskenngr e muss das in Tabelle 1 der E DIN EN 14662 3 angegebene Kriterium erf llen d Die erweiterte Messunsicherheit die aus den auf die in den Labor und Feldpr fungen ermittelten Werte der spezifischen Leistungskenngr en zur ckgehenden Standardunsicherheiten berechnet wurde muss das in Anhang I der Richtlinie 2008 50 EG angegebene Kriterium von 25 f r ortsfeste Messungen erf llen Dieses Kriterium ist die maximal zul ssige Unsicherheit von Einzelmessungen f r kontinuier liche Messungen b
48. o Beim ffnen eines Chromatogramms mit dem Programm GC955_ARCHIVE exe werden diese Daten ausgelesen und das Chromatogramm mit den derzeit g ltigen Einstellungen und Kalibrierwerten angezeigt Dazu ist zu beachten dass bei nderung von Fensterpositionen oder Temperaturen eine neue Kalibrierung erfolgen muss sonst kann die Archiv Datei nicht gebildet werden Ist man sich sicher das die vorgenommenen Ver nderungen keinen Einfluss auf die Kalibrierung haben wie kleine Ver nderungen der Position von Peak Fenstern so reicht auch ein Neuberechnen der Kalibrierkurve um das Archiv zu aktualisieren Seite 104 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 NM 4 5 2 Separate Dateien f r Messwerte Validierwerte Kalibrierwerte Werte bei Wartung und Pr fgasventil ge ffnet Zur besseren Auswertung der Messwerte in externen Programmen wie EXCEL kann die rundaten txt Datei so erzeugt werden dass nur Messwerte in ihr vorkommen Die anderen Werte die bei Validierung u gebildet werden werden in speziellen Dateien abgespeichert Messwerte RDjjmm N txt RD0708 N txt f r August 2007 Kalibrierwerte RDjjmm C txt RD0708 C txt f r August 2007 Kalibrierventil offen RDjjmm S txt RD0708 S txt f r August 2007 Nullgasventil offen RDjjmm Z txt RD0708 Z txt f r August 2007 Wartung aktiv Rimm M txt RD0708 M txt f r August 2007 Bei Benutzung eines Messstellenumschalters arbeite
49. txt folgende Zeile eingef gt werden ANAOUTA 20MA TRUE Die ersten drei analogen Ausg nge geh ren zu den ersten drei Peakfenstern im Men Daten Optionen Peakfenster ndern Falls Sie andere Peaks mit den Ausg ngen belegen m chten m ssen Sie die Zugeh rigkeit in diesem Men ndern in dem Sie die dortige Reihenfolge ver ndern Der letzte Ausgang ist Standard f r das Detektorausgangssignal vorgesehen Am AnschliAusgangsquelle Bereich 0 10 V entspricht At pin Output source Range 4 20 mA represents 2 Benzene 0 100 v ppb 2 Benzol 0 B Hut 3 Toluene o 1100 v ppb 3 Toluol 0 po 4 0 100 v ppb 4 mp Xylol 0 k ng M 5 PIDSingnal o i00 Detector counts 5 wiel 0000 ww x Cancel 7 Help X Cancel Help Abb 5 9 Analoge Ausg nge 0 10V pin 5 PID Signal 4 20mA Ausgang 4 Komponenten Seite 139 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 VIAE SIE Abb 5 10 Umstellung der Ausg nge 0 10V auf 0 4 20mA Seite 140 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 6 1 Erweiterung mit einem 16 Kanal RS232 Analogausgangsmultiplexer Die 4 analogen Ausg nge k nnen nur die Daten f r max 4 Peaks bertragen F r Systeme die mehr Peaks analog bertragen sollen gibt es die Option diese ber eine RS232 Verbindung oder USB Anschluss zu generieren Warnung f r manche Sy
50. ug m3 50 vom MB r ug nr 10 vom MB 5 6 5 6 5 6 0 05 30 vom MB 14 5 14 5 14 5 0 04 5 vom MB 90 vom MB 0 vom MB 0 0 0 2 0 0 Damit ergibt sich f r den GC 2770 Jahresgrenzwert 1 ug m3 5 00 Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Tabelle 6 19 3 Residuen der Mittelwerte f r jeden Kalibrierpunkt einschlie lich Null f r GC 2771 Coll ug m Yale ug m A B Fon re ug m 50 96 vom MB 25 8 25 9 26 0 0 11 10 vom MB 5 6 5 8 5 8 0 07 30 vom MB 14 5 14 7 14 7 0 00 5 vom MB 2 4 2 4 2 5 0 10 90 vom MB 47 2 47 5 47 4 0 06 0 vom MB 0 0 0 2 0 1 0 08 Damit ergibt sich f r den GC 2771 Jahresgrenzwert ug m 5 00 Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 40 von 62 143 04 13 LUBW 6 20 Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdruckes Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitel M 3 6 20 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 6 Der Empfindlichkeitskoeffizient b f r den Einfluss des Probengasdrucks am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs muss kleiner oder gleich 0 10 ug m kPa sein 6 20 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Gasmischappa
51. und 800 02 06 2010 ynspec Datei Ansicht Einstellungen Sprache Hilfe 8 x Zykluszeit EE Injektion ZELL LLC EEE ee RZ ECH E Gage ul LLL Fee ULL VLA WIIIIIIIIIIB AA 100 30 fentemperatur 80 70 a 60 50 40 BEE hd Sal SPECTRAS 15 4 04 10 00 49 Zykluszeit 14 29 T START S Schritte 0 S Druck PD Druck _3 9bar OfenTemp nen STOP InnenTemp Fluss 21 anreichTem es ABBRUCH Abb 5 1 Das Programmbearbeitungs Men Bevor Sie ihre eigenen Programme erstellen sollten Sie die Grundlagen der Gaschromatografie an Ihrem GC verstehen Wenn Sie sich unsicher sind ber die Auswirkungen bestimmter Ver nderungen im Programm kontaktieren Sie bitte ihren H ndler oder Synspec und wir werden Ihnen das gew nschte Programm schicken oder ihnen die n tigen Hinweise f r ihre Einstellungen geben Der zentrale Teil des Programms sind die sieben Balken auf dem Bildschirm Siehe Abbildung 5 1 Zusammen bilden Sie die wichtigsten Funktionen des Programms Zykluszeit Injektionszeit Heizung Anreicherung Sp lung Anreicherung Pumpe Kolbenh be Ofentemperatur Um die Einstellungen eines Programmbalkens zu ver ndern klicken Sie auf diesen und dann bewegen Sie die erscheinenden Eckpunkte mit der Maus Die Zykluszeit bestimmt welche Elemente der anderen Balken genutzt werden wenn Sie au erhalb des Zykluszeit Balkens sind werden sie nicht benutzt Alle V
52. und dem sich daraus ergebenden Korrekturfaktor zur Umrechnung auf Normvolumen auch Retentionszeit und Integrationswert mit ausw hlbarem Spaltentrennzeichen abspeichern lassen Ebenso k nnen die aktuellen Messwerte Zeitgleich auf der Festplatte des GC im Verzeichnis der GC Software standard und auf einem Netzwerklaufwerk abgespeichert werden Es werden dann die ASCII Textdateien mit den Messwerten nach jeder Messung abgespeichert Ist die Netzwerkverbindung unterbrochen erscheint eine kurze Fehlermeldung auf dem GC Die Messung l uft weiter und die Werte werden nur auf der GC Festplatte erneuert bis das Netzwerk wieder zur Verf gung steht Seite 102 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 DEUTSCHLAND Laufdatenformat ausw hlen Speichern der Konzentrationswerte mit M gemessene Integrationsfl che gemessene Retentionszeiten benutze TAB Begrenzer und D iv Make Network backups Kantoor_b rbel c GC x Cancel Auf der folgenden Seite sehen Sie eine bersicht der Datenregistrierung der gemessenen Chromatogramme es gibt drei Arten der Speicherdateien die normalen Messungen die Messungen der Kalibriergase und die Ergebnisse der Validierung sie sind als jeweilige m c und v Dateien gekennzeichnet Es sind bin Dateien bin ren Typs Abbildung 4 7 zeigt die bersicht der Datenstruktur F r jede Art wird ein Verzeichnis mit
53. von 15 Minuten aufgegeben Der jeweils erste Messwert bei jeder Konzentrationsstufe wurde als Einlaufwert nicht ber cksichtigt d h f r die Aus wertung wurden jeweils nur die letzten drei Messwerte verwendet und daraus die Mittelwerte bestimmt ber eine Regressionsrechnung wurde daraus die Kalibrier und die Analysenfunktion berechnet siehe Ta belle 6 19 1 In den Abbildungen 6 19 1 und 6 19 2 sind die Kalibrierfunktionen der beiden Gaschromato graphen graphisch dargestellt Tabelle 6 19 1 Kalibrier und Analysenfunktion der Gaschromatographen 2770 und 2771 Kalibrierfunktion y 1 002 x 0 001 y 1 003 x 0 131 Analysenfunktion y 0 001 1 002 x y 0 131 1 003 Seite 38 von 62 143 04 13 LUBW Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 2770 Benzol 03 05 2013 y 1 0015 0 0007 R 0 9999 Anzeige ug m 20 30 40 50 60 Sollwert Mischapparatur ug m Abb 6 19 1 Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 2770 Ermittlung der Kalibrierfunktion am GC 2771 Benzol 03 05 2013 60 1 0028x 0 1312 GER un Anzeige pg m un 2 30 60 R Sollwert Mischapparatur Tue o Abb 6 19 2 Graphische Darstellung der Kalibrierfunktion des GC 2771 Seite 39 von 62 143 04 13 LUBW Tabelle 6 19 2 Residuen der Mittelwerte f r jeden Kalibrierpunkt einschlie lich Null f r GC 2770 Ya ug m A B KZ Csoll
54. von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Kapitel 1 Technische Ger te Daten Kapitel 1 Technische Ger te Daten 0000000000000000000000000000000000000000 9 1 1 Bestelldaten 11 1 1 Gaschromatografie 13 1 2 Hardware Software Daten 15 1 3 Voraussetzungen 17 Seite 9 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 10 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 1 1 Bestelldaten Seite 11 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 12 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 11 Gaschromatografie Seite 13 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 14 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 1 2 Hardware Software Daten Seite 15 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 16 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 1 3 Voraussetzungen Seite 17 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 18 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Kapitel 2 Allgemeine Vorraussetzungen K
55. werden Seite 166 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 MESAS 5 9 Verbesserung der Peakidentifikation durch relative Retentionszeitberechnung 5 9 0 Einf hrung Relative Retentionszeitberechnung ist eine Methode um alle Peakfenster zentriert ber den Peaks zu halten selbst wenn die Retentionszeiten abweichen Dazu w hlen Sie einen Peak f r eine Komponente aus die immer erkannt werden kann In der Immissionsmessung z B Toluol Das ist dann der Referenzpeak Wenn ein Chromatogramm aufgenommen wird wird die Retentionszeit des Referenzpeaks mit der Retentionszeit des Referenzchromatogrammes verglichen Alle Peakfenster einschlie lich des Referenzpeaks werden nun neu berechnet Mit diesen neu berechneten Peakfenster Einstellungen wird das Chromatogramm integriert Dem Benutzer zeigt eine Nachricht auf dem Bildeschirm an dass die relative Retentionszeitberechnung aktiv ist Seite 167 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 9 1 Einstellen der relativen Retentionszeitberechnung Hintergrund dieser Option ist die Gefahr dass bei manchen Applikationen mit bestimmten S ulen Retentionszeitschwankungen auftreten k nnen z B Aluminiumoxid S ulen und Einfluss von Feuchtigkeit Die folgende Option bietet die M glichkeit einen Leitpeak festzulegen von dem aus die Retentionszeiten der anderen Peaks relativ berechnet we
56. zur Datenspeicherung genutzt werden Regelm iger Datentransfer wird empfohlen WARNUNG Wir sind nicht in der Lage die Lebensdauer der Festplatte zu bestimmen Wenn Sie ihre Daten nicht regelm ig kopieren ist der Verlust von Daten Ihr eigenes Risiko Nat rlich ist auf die Festplatte Garantie aber nicht auf die Daten Um Chromatogramme zu vervielf ltigen kopieren Sie die bin files auf Zip Laufwerk Memory Stick oder auf CD Diese k nnen einfach per USB oder Ethernet angeschlossen werden Der einfachste Weg ist dies ber den Dateimanager zu kopieren Dies kann w hrend der Messungen im Hintergrund durchgef hrt werden siehe 4 6 Nach dem Datentransfer sollten Sie die Vollst ndigkeit der Werte und die Konzentrationswerte kontrollieren Es ist hilfreich auf die Chromatogramme zu sehen um Folgendes zu kontrollieren e Unerwartete Extrapeaks e Unstabile Grundlinie e Sich ver ndernde Retentionszeiten e Ver nderungen in den Einstellungen der Parameter f r Temperatur Druck und Fluss der Gase Dies kann an einem anderen PC erfolgen nachdem die GC Demoversion geladen wurde auch im Animations Modus 4 5 3 Falls es Ver nderungen gab die die gemessenen Daten unbrauchbar gemacht haben falsche Kalibrierung Peaks au erhalb der Fenster dann k nnen Sie durch Reintegration der Originaldaten die Seite 107 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010
57. zwischen den bertragenen Daten und den im Ger t gespeicherten Daten fest gestellt Seite 24 von 62 143 04 13 LUBW Die folgende Tabelle 6 7 1 zeigt diese bereinstimmung am Beispiel der Funktionspr fung Aufgabe Pr f gas vom 14 02 2014 Tabelle 6 7 1 bereinstimmung der Anzeige an den Gaschromatographen mit den bertragenen Daten in die Messnetzzentrale der LUBW MNZ GC Anzeige Anzeige in MNZ Uhrzeit Vorgabe Pr fgas GC 2770 GC2771 GC 2770 GC2771 11 30 37 3 35 3 34 5 35 3 34 5 12 00 37 3 36 0 34 8 36 0 34 8 6 8 Zertifizierungsbereich 6 8 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 5 2 1 Die Zertifizierungsbereiche sind zwischen Hersteller und Pr finstitut festzulegen Der gr te Zertifizie rungsbereich muss die Anforderungen an Zertifizierungsbereiche nach Tabelle 1 der VDI Richtlinie 4202 Blatt 1 1 erf llen 6 8 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 8 3 Pr fung Der f r die Pr fung vorgesehene Zertifizierungsbereich ist zu ermitteln 6 8 4 Auswertung entf llt 6 8 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist eingehalten 6 8 6 Dokumentation Als Zertifizierungsbereich wurde der in Tabelle 1 der VDI Richtlinie 4202 Blatt 1 1 vorgegebene Konzent rationsbereich 0 50 ug m festgelegt Seite 25 von 62 143 04 13 LUBW 6 9 Messbereich 6 9 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 5 2 2 Der Messbereichsendwert d
58. 05 C Der kleinste Wert ist von der Raumtemperatur abh ngig wenn es keine zus tzliche K hlung f r den isothermen Ofen gibt m ssen Sie mit einer 10 C h heren Temperatur arbeiten als die maximale Raumtemperatur betr gt um eine stabile Ofentemperatur zu erreichen 5 3 1 Temperaturprogrammierter S ulenofen Der temperaturprogrammierte Ofen erlaubt ihnen schnellere Analysen mit geringerer Zykluszeit bei Komponenten mit gro en Siedepunktunterschieden Um das Temperaturprogramm zu ndern klicken Sie auf den Balken Ofentemperatur unter Programm Das Temperaturprogramm erscheint als Temperatur Zeit Kurve Um die Einstellungen zu ver ndern klicken Sie auf ein Viereck und ziehen dieses in die gew nschte Position Die Basistemperatur muss jedoch so ge ndert werden wie es unter isotherme fen beschrieben ist Die folgenden Einschr nkungen m ssen beachtet werden e Anfangs und Endtemperatur m ssen gleich sein Seite 127 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 e Die Erw rmungsgeschwindigkeit kann von 0 C bis 20 C pro Minute eingestellt werden Sie sollten die Steilheit nicht gr er als 20 C pro Minute einstellen e Eine Abk hlung wird von einem Ventilator erzeugt und ist von der Raumtemperatur abh ngig Nach der Abk hlung wird der Ofen wieder geschlossen und nach 20 Sekunden beginnt die Temperaturregelung bis die Grundtemperatur des Ofens erreicht ist e Der letzte zu mes
59. 06 13 12 00 00 05 06 13 13 15 00 37 9 100 8 05 06 13 13 30 00 37 7 100 7 05 06 13 13 45 00 37 6 100 7 05 06 13 14 00 00 37 5 100 7 05 06 13 14 15 00 37 7 100 6 Seite 8 von 21 143 04 13 MB LUBW Tabelle M 3 2 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten des Probengasdrucks am GC 2771 Datum Uhrzeit c ug m Druck kPa 05 06 13 10 45 00 05 06 13 12 00 00 05 06 13 13 15 00 34 2 100 8 05 06 13 13 30 00 37 1 100 7 05 06 13 13 45 00 37 4 100 7 05 06 13 14 00 00 37 0 100 7 05 06 13 14 15 00 37 1 100 6 Seite 9 von 21 143 04 13 MB LUBW 4 Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur Hersteller Serien Nummer Umrechnung 1 ppm 3 25 mg m Fa Synspec B V ppm mg m 20 C 1013 hPa 2770 bzw 2771 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Messbereich 0 50 ug n Mie a ME am 36 g m Pr fgas Benzol 5 2 ppm Tabelle M 4 1 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten der Umgebungslufttemperatur bei Aufgabe von Pr fgas am Pr fwert 2 GC 2770 Datum Uhrzeit c ug m Temperatur C Feuchte rF 12 04 13 07 45 00 37 4 20 4 54 4 12 04 13 08 00 00 36 1 19 9 48 8 12 04 13 08 15 00 35 9 4 3 49 4 12 04 13 08 30 00 33 8 0 5 49 4 12 04 13 08 45 00 33 2 0 1 49 4 12 04 13 09 00 00 33 9 0 0 49 4 12 04 13 09 15 00 35 0 0 0 49 4 12 04 13 09 30 00 34 7 0 0 49 4
60. 21 6 Dokumentation Zur Bestimmung der Abh ngigkeit des Messwertes von der Umgebungstemperatur wurden die Ger te in eine Klimakammer eingebracht und folgendes Temperaturprogramm eingestellt 20 C gt 0 C 30 20 C Dabei wurde den beiden Gaschromatographen bei jeder Temperatureinstellung Pr fgas im Bereich von Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs f r jeweils 150 Minuten angeboten Als quilibrierzeit der Klimakammer wurde bei jeder Temperaturstufe 90 Minuten angenommen und daher wurden zur Auswertung jeweils die letzten vier Messzyklen 60 min verwendet Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Umgebungstemperaturabh ngigkeit sind in Tabelle 6 21 1 darge stellt Tabelle 6 21 1 Ergebnisse der Untersuchung der Umgebungstemperaturabh ngigkeit Pr fgas Pr fwert 2 GC 2770 GC 2771 Vorgegebene Benzolkonz C ug m5 36 0 36 0 Niedrigste Umgebungslufttemp Ts 273 0 273 0 H chste Umgebungslufttemp Ts gt K 303 0 303 0 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 44 von 62 143 04 13 LUBW 6 22 Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitel M 5 6 22 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 8 Der Empfindlichkeitskoeffizient by f r den Einfluss der elektrischen Spannung am Pr fwert 2
61. 3 2 Ger tetechnische Ausstattung siehe 6 25 5 6 13 3 Pr fung siehe 6 25 5 6 13 4 Auswertung siehe 6 25 5 6 13 5 Bewertung Die gepr ften Ger te besitzen keine Einrichtungen zur Pr fgaserzeugung sodass eine interne Funktionskon trolle nicht vorgesehen ist 6 13 6 Dokumentation entf llt Seite 28 von 62 143 04 13 LUBW 6 14 Wartungsintervall 6 14 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 5 2 7 Das Wartungsintervall der Messeinrichtung ist in der Feldpr fung zu ermitteln und anzugeben Das War tungsintervall sollte m glichst drei Monate muss jedoch mindestens zwei Wochen betragen 6 14 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereitzustellen Pr fstandards z Nullgas Pr fgas geeigneter Konzentration 6 14 3 Pr fung W hrend der Feldpr fung ist festzustellen welche Wartungsarbeiten in welchen Zeitabst nden f r die ein wandfreie Funktionsf higkeit der Messeinrichtung erforderlich sind Soweit ger tetechnisch keine aufwendi gen Wartungsarbeiten in k rzeren Zeitabst nden notwendig sind ergibt sich das Wartungsintervall im We sentlichen aus dem Driftverhalten der Messeinrichtung siehe Kapitel 6 25 Falls eines der Messger te w hrend der Feldpr fung Fehlfunktionen aufweist sind diese zu ermitteln und zu beheben Die Feldpr fung ist neu zu beginnen wenn die Fehlfunktion eine Auswirkung auf die Ermittlung des Wartungsintervalls hat 6 14 4 Auswertung
62. 4 Tabelle M 1 4 Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholstandardabweichung bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich vom Jahresgrenzwert GC 2771 Zyklus x ug m Xi XMW xi Sue 1 4 73 0 04 0 001 2 4 78 0 01 lt 0 001 3 4 72 0 05 0 002 4 4 71 0 06 0 003 5 4 76 0 01 lt 0 001 6 4 78 0 01 lt 0 001 7 4 79 0 02 lt 0 001 8 4 79 0 02 lt 0 001 9 4 82 0 05 0 002 10 4 83 0 06 0 003 Mittelwert 4 77 Summe 0 014 Seite 5 von 21 143 04 13 MB LUBW 2 Linearit t Lack of fit Anpassung der Kalibriergeraden Hersteller Fa Synspec B V ee ah Serien Nummer 2770 bzw 2771 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Messbereich 0 50 ug m Pr fgas Benzol 5 2 ppm Tabelle M 2 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 2770 Datum Uhrzeit ug m Yi ug m 03 05 13 08 15 25 8 25 9 03 05 13 08 30 25 8 25 8 03 05 13 08 45 25 8 25 8 03 05 13 09 00 25 8 25 4 03 05 13 09 15 5 6 5 6 03 05 13 09 30 5 6 5 6 03 05 13 09 45 5 6 5 6 03 05 13 10 00 5 6 5 6 03 05 13 10 15 14 5 14 4 03 05 13 10 30 14 5 14 4 03 05 13 10 45 14 5 14 4 03 05 13 11 00 14 5 14 7 03 05 13 11 15 2 4 2 3 03 05 13 11 30 2 4 2 4 03 05 13 11 45 2 4 2 3 03 05 13 12 00 2 4 3 0 03 05 13 12 15 47 2 47 1 03 05 13 12 30 47 2 47 8 03 05 13 12 45 47 2 4
63. 5 44 horizontalen Basislinie 72 92 Integrationsmethode 72 Seite 173 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 S LED ec Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 integrierte Fl che 63 M Internet use 53 83 Menlistr kt r asso nobi tron 49 50 1 lt 45 Messgasleitung 58 55 97 5 5 30 COSS e 82 Messstellenumschalter 101 1 5 5 82 TE E 65 isotherm ur 91 Mittelwert mem 53 Made 52 53 83 103 K Kaltbrtergas 69 70 107 113 N Kalibrierkurve 50 52 61 66 67 68 69 52 66 67 nicht lineare Regression 69 Kalibrierung 21 25 50 53 61 65 66 67 VII DOBEE une 62 69 69 70 106 107 108 113 Nullpunktabgleich 62 Kapillars ulen 19 37 60 o Kolbengeschwindigkeit
64. 7 68 4 68 1 68 4 Feuchte Da 4 1 4 1 4 0 4 1 68 7 68 4 68 1 68 4 143 04 13 MB Pumg hPa 997 997 997 997 997 997 997 997 Pumg hPa 997 997 997 997 997 997 997 997 LUBW Ps tk 28 7 28 5 29 9 29 1 28 1 28 0 27 9 28 0 Ps tk 28 7 28 5 29 9 29 1 28 1 28 0 27 9 28 0 fn kg m 0 0009 0 0009 0 0009 0 0009 0 0148 0 0147 0 0146 0 0147 fn kg m 0 0009 0 0009 0 0009 0 0009 0 0148 0 0147 0 0146 0 0147 Vn H20 ml min 5 3 5 8 5 3 5 3 87 7 87 0 86 3 87 0 Vn H20 ml min 5 8 5 3 5 3 5 3 87 7 87 0 86 3 87 0 Vi ml min 4443 4443 4443 4443 4525 4524 4524 4524 Vi ml min 4443 4443 4443 4443 4525 4524 4524 4524 Vol Feuchte in SL 0 12 0 12 0 12 0 12 1 94 1 92 1 91 1 92 Vol Feuchte in SL 0 12 0 12 0 12 0 12 1 94 1 92 1 91 1 92 7 Querempfindlichkeiten Organischen Verbindungen U h 1 3 25 mg m Hersteller Fa Synspec B V mE RT ppm mg m 20 C 1013 hPa Serien Nummer 2770 bzw 2771 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Messbereich 0 50 ug m Vorgabekonzentration am 0 75 ugm Pr fwert 1 Pr fgas Benzol 5 2 ppm Vorgabekonzentration am 39 g m Pr fwert 2 X4 X Gemisch 1a Tetrachlormethan 8 6 g m n Heptan 3 8 ug m3 Trichlorethylen 4 9 ug m3 Cyclohexan 3 3 ug m Gemisch 1b Tetrac
65. 7 2 03 05 13 13 00 47 2 47 1 03 05 13 13 45 0 0 0 6 03 05 13 14 00 0 0 0 3 03 05 13 14 15 0 0 0 2 03 05 13 14 30 0 0 0 2 Seite 6 von 21 143 04 13 MB LUBW Tabelle M 2 2 Einzelwerte zur Bestimmung der Analysenfunktion und zur berpr fung der Linearit t am GC 2771 Datum Uhrzeit ug m Y ng m 03 05 13 08 15 25 8 26 1 03 05 13 08 30 25 8 26 0 03 05 13 08 45 25 8 26 0 03 05 13 09 00 25 8 25 8 03 05 13 09 15 5 6 5 8 03 05 13 09 30 5 6 5 8 03 05 13 09 45 5 6 5 8 03 05 13 10 00 5 6 5 9 03 05 13 10 15 14 5 14 9 03 05 13 10 30 14 5 14 8 03 05 13 10 45 14 5 14 6 03 05 13 11 00 14 5 14 6 03 05 13 11 15 2 4 2 4 03 05 13 11 30 2 4 2 4 03 05 13 11 45 24 2 4 03 05 13 12 00 2 4 2 8 03 05 13 12 15 47 2 48 0 03 05 13 12 30 47 2 47 5 03 05 13 12 45 47 2 47 5 03 05 13 13 00 47 2 47 5 03 05 13 13 45 0 0 0 6 03 05 13 14 00 0 0 0 3 03 05 13 14 15 0 0 0 2 03 05 13 14 30 0 0 0 2 Seite 7 von 21 143 04 13 MB LUBW 3 Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdrucks Umrechnung 1 ppm 3 25 mg n Hersteller Fa Synspec B V ppm mg m 20 C 1013 hPa Serien Nummer 2770 bzw 2771 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Messbereich 0 50 pg m YorgabekoasentraHon scd aim Pr fwert Pr fgas Benzol 5 2 ppm Tabelle M 3 1 Einzelwerte zur Bestimmung des Empfindlichkeitskoeffizienten des Probengasdrucks am GC 2770 05
66. 7 7 91 Seite 20 von 21 143 04 13 MB LUBW Tabelle M 9 2 Einzelwerte zur Bestimmung der Langzeitdrift am GC 2771 Datum MW ug m D ug m MW ug m Di 90 Tage d 13 12 2013 0 2 37 1 16 12 2013 0 1 0 1 37 0 0 3 3 18 12 2013 0 1 0 1 37 1 0 3 3 20 12 2013 0 1 0 2 36 8 0 1 7 23 12 2013 0 0 0 2 36 3 4 3 10 27 12 2013 0 1 0 2 36 0 2 4 14 03 01 2014 0 1 0 2 34 9 5 7 21 10 01 2014 0 0 0 2 34 8 5 8 28 17 01 2014 0 1 0 2 34 6 6 7 35 24 01 2014 0 0 0 2 34 7 6 0 42 31 01 2014 0 1 0 2 34 0 8 5 49 07 02 2014 0 0 0 2 33 8 8 8 56 14 02 2014 0 0 0 2 34 8 5 8 63 21 02 2014 0 0 0 2 33 2 10 8 70 28 02 2014 0 0 0 2 32 7 12 7 77 07 03 2014 0 0 0 2 32 9 11 9 84 14 03 2014 0 1 0 2 31 9 15 6 91 Seite 21 von 21 143 04 13 MB LUBW AED GC955 GYONTECH SPECTRAS Lj 1 1 Order data Serial number 2770 Model 601 Type 9601 2 50 Voorraad Customer nr 3106 Order number voorraad Our order nr 1102 00030 Order date 21 02 2011 Delivery date 31 12 2014 1 2 GC description Serial number Application BTEX Detector 1 PID A758 Detector 2 Valve 1 VICI DV22 2110 11H 0917D Valve 2 None None Pump KNF NMP830 KNDC 05116038 Sample system Steursma V02 19 Sample loop ml Precon system Tenax GR MFC 0 10 ml F20918 013 Oven True Analysis column type CP70003 2220888 Analysis column p
67. 70 0 7 g m je Se Anforderung der on im Bereich des Jahresgrenzwertes GC 2771 0 6 ug m 3 E DIN EN 14662 3 moss kleiner oder gleich 0 25 g m Die beiden GC zeigen gegen ber der SE St rkomponente Tetrachlormethan einen Minderbefund beim Benzol Mitel nds inf ss Keine Anforderung f r Benzol in der 8 _ DIN 14662 3 Als Mittelwert cm der ersten Null Verschleppen Memory Die Benzolkonzentration der ersten gasanalyse wurden folgende Werte as Ges e Sen e BA Ge ermittelt ja 52 n Konzentration Anforderung der einer 28 ation folg ler 2770 cm 0 8 pg m E DIN EN 14662 3 muss kleiner oder gleich 1 0 g m sein GC 2771 Cm 0 9 ug m Der Maximalwert der Langzeitdrift Dj Beim Feldtest muss ber eine Driftperi am Nullpunkt wurde ermittelt zu ode von 14 Tagen der gr te Wert der GC 2770 Di 0 2 ug m Langzeitdrift Langzeitdrift D am Nullpunkt kleiner GC 2771 Di 0 2 pg m Anforderung der oder gleich 0 5 ug m sein und der Ja 54 E DIN EN 14662 3 gr te Wert der Langzeitdrift DI am Pr fwert 2 muss kleiner oder gleich 10 sein Der Maximalwert der Langzeitdrift D s am Pr fwert 2 wurde ermittelt zu GC 2770 7 7 GC 2771 Di s 8 896 siehe Anmerkung auf Seite 49 Seite 7 von 62 143 04 13 LUBW Anford Seite Mindestanforderung Anforderung Pr
68. 76 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Beispiel CAGC855V MYDATA D_951023 M_230145 BIN C GC855 MYDATA D_951023 M_230000 BIN C GC855 MYDATA D_951023 M_230015 BIN C GC855 MYDATA D_951023 M_230045 BIN C GC855 MYDATA D_951023 M_230100 BIN C GC855 MYDATA D_951023 M_230115 BIN C GC855 MYDATA D_951023 M_230215 BIN C GC855 MYDATA D_951023 M_230230 BIN Die Textdatei kann mit Hilfe des DOS Befehls DIR generiert werden Nehmen wir an der DOS Promt befindet sich auf C GC855 MYDATA D_951023 dann m ssen Sie DIR BIN B gt FILES TXT eingeben Nun wird DOS eine Datei erstellen mit den Namen Files TXT in der alle Dateinamen mit komplettem Pfad aufgelistet sind die diese Bedingungen erf llen DIR BIN B S FILES TXT F r weitere Information ber den DIR Befehl sehen Sie bitte die Dos Hilfe Datei ein Das Programm zur Reintegration f ngt an die Dateien zu laden und reintegriert diese Daten mit den neuen Einstellungen Die Rohdaten bleiben unver ndert Die folgende Liste ist eine bersicht der Einstellungen die f r die Reintegration wichtig sind Einstellungen der Peakfenster Integrationsattribute und Kalibrierung Eine Simulation der Kalibrierung kann am PC durchgef hrt werden Seite 113 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Die Ergebnisse der Wiederaufbereitung sind in einer text Datei gespeichert Das Format
69. 770 bzw 2771 Abb 2 1 Frontansicht des Pr flings Seite 11 von 62 143 04 13 LUBW Stromversorgung Druckregler der Tr gergasversorgung Innenansicht des Pr flings von oben Abb 2 3 R ckansicht des Pr flings Seite 12 von 62 143 04 13 LUBW 3 Funktionsweise des Gaschromatographen Der Gaschromatograph GC 955 Modell 601 ist ein Analysator f r die automatische quasikontinuierliche Messung von Benzol Toluol Ethylbenzol und m p und o Xylol in der Umgebungsluft mit anreichernder Probenahme thermischer Desorption und anschlie ender gaschromatographischer Trennung Funktionsablauf In einem ersten Schritt werden die Messgasleitungen durch eine Bypass Pumpe gesp lt Anschlie end wird das Messgut mit Hilfe eines Probenahmezylinders Probevolumen 10 bis 350 ml eingestelltes Probevolu men ca 100 ml auf einem Anreicherungsr hrchen Absorptionsmittel Tenax GR gesammelt und in einem zweiten Schritt thermisch desorbiert Durch schnelles Erhitzen des Anreicherungsr hrchens werden die Komponenten sehr schnell desorbiert w hrend das R hrchen vom Tr gergas Stickstoff im Gegenstrom durchstr mt wird siehe Abbildung 3 1 Injektion Strippen Tr gergas Filter 1 Probennahmezylinder 7 7 Mein Q L 1 ER V LU e IA 1 2 lt LN 3 p HF G F 7 1 3 V ZN Anreicherungsr hrchen T aee VN NN NM DAAA 1 MR E m
70. 9601 2 50 Voorraad voorraad 21 02 2011 31 12 2014 BTEX PID VICI DV22 2110 KNF NMP830 KNDC Steursma V02 Tenax GR 0 10 ml True CP70003 SY 1 13 CP70003 SY 1 2 1 3 Hardware and software data Industrial computer type Processor type Memory Hard disk type Hard disk size Oparating system Nova 8522 G2 R10 Intel R Celeron R M processor 599 MHz 1015 MB TS32GPSD320 29 8 GB Microsoft Windows XP Oparating system service pack Service Pack 2 Oparating system version Oparating system language Watch dog version GC software version GC software language MX board version PIC software versions Options 1 4 General data GC955NXPe2 English United Kingdom WDW83627 5 7 2 English 8 0108 0203 0305 0511 Tei GECERTIFICEER NY N aud SPECTRAS Customer nr 3106 Our order nr 1102 00030 Serial number A756 16 05798483 020 F20923 013 2222521 SC10C40999 A36875 0570 Geen XPe lic geplakt QualityMasters 7 ad m d i ar lt A ur ue Get oai ire CE approval for EMC conformity 89 336 EMC 50081 1 and 50082 2 Tested for conformity to benzene norms by German Umweltbundesamt DIN 333963 1 and 2 by Italian CNR by French Ineris 16 05 2014 2771 Pagina 1 van 1 Handbuch SYNTECH SPECTRAS GC Baureihe 200 400 600 800 loues Runna 7 Synspec Deutschland GmbH Brunnenstr 3 06688 Gro korbetha Tel 49 34446
71. ABWEICHUNG 4 2 LINEARIT T LACK OF FIT ANPASSUNG DER KALIBRIERGERADEN 6 3 EMPFINDLICHKEITS KOEFFIZIENT DES PROBENGASDRUCKS 8 4 EMPFINDLICHKEITS KOEFFIZIENT DER UMGEBUNGSLUFTTEMPERATUR 10 5 EMPFINDLICHKEITS KOEFFIZIENT DER ELEKTRIS CHEN SPANNUNG 12 6 QUEREMPFINDLICHKEITEN FEUCHTE 14 7 QUEREMPFINDLICHKEITEN ORGANISCHEN VERBINDUNGEN 16 8 VERSCHLEPPEN MEMORY EFFEKT 19 9 LANGZEITDRIFT 20 Begriffsbestimmung Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs Grenzwert Jahresgrenzwert von Benzol 5 ug m Die Pr fgasvorgabe erfolgte w hrend der Eignungspr fung ber eine Gasmischapparatur siehe Pr f bericht Kap 4 1 mit fest vorgegebenen Verd nnungsstufen Die Pr fgasvorgabe am Pr fwert 1 und am Grenzwert entsprechen deshalb nicht exakt den Vorgaben der DIN EN 14662 3 Mit 0 65 ug m f r Pr fwert 1 und 5 2 bzw 5 5 ug m f r den Grenzwert wurden die Konzentrationen vorgegeben die den geforderten Werten am besten entsprechen Seite 3 von 21 143 04 13 MB LUBW 1 Wiederholstandardabweichung Hersteller Serien Nummer Messbereich Pr fgas TabelleM 1 1 Fa Synspec B V 2770 bzw 2771 0 50 ug m Benzol 2 1 ppm Benzol 6 7 ppm Einzelwerte zur Bestimmung der Wiederholstandardabweichung bei Aufgabe von Pr fgas im Umrechnung ppm mg m Gasmischapparatur Vorgabekonzentration am Pr fwert 1
72. Durch Klicken auf akzeptieren zeigen Sie dass Sie den Alarm gesehen haben der akustische Alarm bzw die Lampe gehen aus Die Meldung auf dem Bildschirm verschwindet sobald Sie wieder Werte messen die unterhalb des Alarmlevels sind Durch Klicken auf reset wird die Alarmfunktion wieder aktiviert Falls es zu einer Fehlfunktion des Ger tes kommt erscheint das Wort Systemalarm auf dem Bildschirm Normalerweise setzt das Ger t seine Funktion fort Der Alarm wird auch in der Datei GC 955 log registriert 4 9 Passwort Der GC955 kann mit Hilfe eines Passwortes gegen Bedienung von unbefugten gesch tzt werden Unter Aktueller Lauf kann das Passwort aktiviert werden klicken Sie daf r auf Passwortschutz Das Passwort kann unter Programm ge ndert werden Siehe Kapitel 5 Das voreingestellte Passwort ist GC855 Seite 118 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Kapitel 5 Programmabstimmung und optionale Features Kapitel 5 Programmabstimmung und optionale Features 119 5 0 Programmbearbeitung 121 5 1 Das Programmbearbeitungsmen 121 5 2 Chromatogrammeinstellung 123 5 2 0 Einstellung des Tr gergasflusses 124 5 2 1 Probenahme von unstabilen Komponenten und Proben aus kleinen Volumen 124 5 3 Temperatur und Flussprogrammierung 127 5 3 0 Isothermer S ulenofen 127 5 3 1 Temperaturprogrammierter S ulenofen 127 5 3 2 Flussprogrammierung 128 5 3 3 Ausheizen des Anreicherungsr
73. Ger tes 66 3 3 2 Programmkontrolle 66 3 3 A Die Datenverarbeitung 69 3 3 5 Kommunikation mit externen Zusatzger ten Fernbedienungen 69 Seite 43 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 3 3 6 Alarmfunktionen und Passwort 71 Seite 44 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 45 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 SAS 3 0 Grundlagen Im Abschnitt 3 1 werden die Grundlagen des Gaschromatographen erkl rt das Probenahmeverfahren die Trennung der Komponenten und die Detektoren Der Abschnitt 3 2 gibt Ihnen eine bersicht ber die M glichkeiten der Probenaufbereitung und trennung Abschnitt 3 3 ber die Elektronik die Software und die Datenverarbeitung 3 0 1 bersicht ber die Bestandteile der Syntech Spectras GC955 Serie Der Gaschromatograph GC955 wird mit einer Vielzahl von Optionen geliefert um ihn an die verschiedensten Messaufgaben Bedienungen und Nutzung der Kunden optimal anpassen zu k nnen Normalerweise werden die Ger te entsprechend den Anforderungen und W nschen der Kunden konstruiert kalibriert und geliefert Der Standard GC 955 enth lt 1 19 Geh use 5 Standard H heneinheiten 2 einen eingebauten Industrie Computer 3 den die Detektor en 4 Proben und Injektionseinheit f r Gasproben mit einer Probeschleife oder Anreicherungseinheit
74. Komponenten und Proben aus kleinen Volumen Eine lange Probennahmezeit ist vorteilhaft wenn eine Komponente geringer Konzentration ber lange Zeitr ume d h bis 1Stunde gemittelt werden muss Daf r liefern wir viele Ger te mit Zykluszeiten von 10 bis 45 Minuten Die Anreicherung erfolgt dann durch viele Kolbenh be Dies ist f r unstabile Komponenten nicht zu empfehlen sie k nnen mit Sauerstoff Wasser oder anderen Komponenten reagieren und das Medium kann wie ein Katalysator wirken Eine M glichkeit bietet die Verwendung eines Systems mit gek hlter Anreicherung ein System der Serie 800 Siehe 5 3 4 Die andere Option ist am Anfang des Zyklus nur 1 oder 2 Kolbenh be zu nehmen und schnell in die S ule zu injizieren Es wird empfohlen besonders bei unstabilen Komponenten das Anreicherungsr hrchen nach dem Beladen mit Tr gergas zu sp len Dies entfernt Feuchtigkeit und Sauerstoff und verringert Reaktionsm glichkeiten mit ihnen In der Programmierung m ssen zwischen Sp lung und Injektion mindestens 20 Sekunden liegen Reinigen beeinflusst die Seite 124 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 MET a Druckverh ltnisse in dem System und diese m ssen ausgeglichen sein bevor die Injektion stattfindet Wenn die Probemenge klein ist zum Beispiel wenn Gass cke analysiert werden wird die interne Bypasspumpe nicht benutzt Es wird empfohlen vorher zu testen wie viele Kolbenh be mit d
75. LU W N Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Di Naturschutz Baden W rttemberg Eignungspr fung des Gaschromatographen GC 955 Modell 601 PID f r Benzol Fa Synspec LUBW Berichtsnummer 143 04 13 S Baden W rttemberg AUFTRAGGEBER Synspec B v De Deimten 1 NL 9747 AV Groningen The Netherlands BEARBEITUNG LUBW Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Baden W rttemberg Postfach 100163 76231 Karlsruhe Referat 14 Ger te und Produktsicherheit Qualit tssicherung BERICHTSNUMMER 143 04 13 ERSTELLUNGSDATUM 11 06 2014 BERICHTSUMFANG 62 Seiten Nachdruck auch auszugsweise ist nur mit Zustimmung der LUBW unter Quellenangabe und berlassung von Belegexemplaren gestattet X x 6 5 UMWELTMANAGEMENT D 138 00063 Deutsche Akkreditierungsstelle D PL 14419 01 00 0 Inhaltsverzeichnis KURZFASSUNG MIT BEKANNTGABEVORS CHL AO 1 1 Tabellarische Zusammenfassung der Pr fergebnisse 5 1 2 Bekanntgabevorschlag 9 2 GRUNDLAGE DER PR FUNG 11 3 FUNKTIONSWEISE DES GASCHROMATOGRAPHEN 13 4 PR FPROGRAMM 17 4 1 Laborversuche 17 4 2 Feldtest 18 5 REFERENZMESS VERFAHREN 19 6 PR FERGEBNISSE 20 6 1 Messwertanzeige 20 6 2 Wartungsfreundlichkeit 21 6 3 Funktionskontrolle 21 6 4 R st und Einlaufzeiten 22 6 5 Bauart 23 6 6 Unbefugtes Verstellen 24 6 7 Messsignalausgang 24 6 8 Zertifizierungsberei
76. Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 rAuto Validierung On C Off Starte den Zyklus jede Stunde n Bevorzugter Wochentag Sonntag D Bevorzugte Zeit 10 D Letzter Zyklusstart keine Validierung durchgef hrt N chster ZyklusstarMontag 31 Dezember 7 10 00 rtype of validation single point multipoint Validierschema bearbeiten 2345 lt Zyklen Null Luft Unbenutzt gt nzentrationen bearbeit Bedingungen bearbeiten X 7 Hep Abb 5 16 Automatische Validierung Bearbeitungsfenster Das System ist sehr flexibel gestaltet Es wird der Zeitpunkt der n chsten Validierung angezeigt Bis zu 5 Pr fzyklen k nnen eingestellt werden auf Wunsch f r Null Luft und oder Pr fgas Es gibt die M glichkeit an den GC eine Ventilkombination anzubringen dann kann die Gasversorgung vom GC gesteuert werden Im Men Konzentration wird die Konzentration des Kalibriergases eingegeben siehe Abb 5 18 Im Men Bedingungen sind folgende Einstellungen m glich 1 Aktivieren von Auto Kalibration wenn die Abweichung vom Sollwert gr er als der auszuw hlende Bereich ist d h dass ihre alte Kalibrierung deaktiviert wird Dies sollten Sie nur aktivieren wenn das Kalibriergas stabil ist und Sie kontrollieren k nnen dass das Kalibriergas auch immer vorhanden ist 2 berspringen Sie die ersten Werte wenn m glich man erreicht eine gr ere Genauigkeit aber
77. Von da an werden die Werte auf dem Bildschirm und an den analogen und digitalen Ausg ngen in physikalischen Einheiten ausgegeben Die integrierten Rohdaten werden weiterhin aufgenommen um sp tere Nachkalkulationen zu erm glichen 4 3 2 Die Messung von Kalibriergasgemischen Bevor Sie die Kalibration starten sollten Sie die Peakfenster einstellen siehe 4 2 2 dies wird in einer Chromatogrammdatei unter Chromatogrammdatei eingestellt Kalibrierung rKalibrierung C Beginn neuer Kalibrierung hinzuf gen zur Kalibrierung X Cancel 7 Help Abb 4 5 Das Fenster Kalibrierung im Optionsmen des aktuellen Laufes wird zum Starten und Stoppen der Kalibrierung benutzt Beginnen Sie mit der Probennahme des Kalibriergasgemisches w hrend des n chsten Zyklus W hrend des folgenden Zyklus wird das Kalibriergasgemisch analysiert um dies f r die Kalibrierkurve zu benutzen m ssen Sie auf Kalibriermodus unter Optionen in Aktueller Lauf klicken Dort gibt es zwei M glichkeiten Beginn neuer Kalibrierung Seite 89 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 LEBE Hinzuf gen zu Kalibrierung Wenn Sie auf Beginn neuer Kalibrierung klicken bleibt die momentane Kalibrierung nicht l nger aktiv Um Fehler zu vermeiden muss die Auswahl best tigt werden bevor sie aktiv wird Hinzuf gen zu Kalibrierung kann benutzt werden wenn eine Kalibierung aus irgendeinem Grund
78. Zur Auswertung werden die jeweiligen Messwerte mit der Prim reinstellung verglichen und die Abweichun gen f r den Referenzpunkt ermittelt Das Ende des Wartungsintervalls ist dann erreicht wenn die Abwei chungen die erlaubten Driften bersteigen Ein k rzeres Wartungsintervall als das durch die Driftuntersuchung ermittelte ergibt sich dann wenn andere Wartungsarbeiten in k rzeren Zeitabst nden erforderlich sind 6 14 5 Bewertung W hrend des dreimonatigen Feldversuches waren keine Wartungsarbeiten notwendig Der Tr gergasver brauch Stickstoff 5 0 betrug pro Ger t ca 6 5 ml min Daraus ergibt sich f r eine 10 Liter Druckgasflasche eine Standzeit von ca 6 Monaten Das Wartungsintervall wird folglich nur durch das Driftverhalten der Ger te bestimmt Beim Feldversuch zeigte sich dass nach 70 Tagen an dem GC 2771 eine berschreitung der zul ssigen Messwertdrift auftrat w hrend am GC 2770 w hrend des gesamten Feldversuches keine berschreitung festgestellt wurde siehe Kapitel 6 25 Aufgrund dieser Ergebnisse kann das maximal zul ssige Wartungsintervall von vier Wochen festgesetzt werden Ansonsten wird auf die Empfehlungen des Herstellers in der Bedienungsanleitung verwiesen 6 14 6 Dokumentation siehe Kapitel 6 25 Seite 29 von 62 143 04 13 LUBW 6 15 Verf gbarkeit 6 15 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 5 7 Die Verf gbarkeit der Messeinrichtung ist in der Feldpr fung zu ermitteln und muss mindest
79. abgebrochen werden musste Sie neue Kalibrierpunkte zu bestehenden zuf gen m chten oder eine neue Komponente zus tzlich kalibrieren wollen Die Kalibrierdurchg nge werden als c dayhourminute bin c 281435 bin in einem separaten Verzeichnis registriert calibdat unter GC955 W hrend des Durchgangs werden Sie aufgefordert die Konzentrationswerte Ihres Kalibriergemisches in dem Dialogfenster Konzentrationen ndern unter Optionen in Aktueller Lauf einzugeben Die Werte k nnen in 96 mg m oder ug m 3 als vppm oder vppb eingegeben werden ppb ist auch die voreingestellte Einheit in dem ihre Messdaten kalkuliert und registriert werden Wenn Wiederholungen der Konzentrationen angelegt werden m ssen Sie die Werte nicht jedes Mal neu eintragen Mit dem button Load defaults k nnen Sie die Eingabe vereinfachen es werden die Eintragungen bernommen die im Men Ansicht Programm automatische Validierung Eingabe der Konzentrationen eingetragen sind Seite 90 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Gaskonzentrationen Validierung Benutze Komponente Ja Nein Konzentratio Einheit Benzol e way z Toluol ec zl mp Xylol 7 o Xylol e 678 way Select components gt gt gt 1 10 11 20 21 30 31 40 x Cancel Help Load defaults Nach der Kalibrierung m ssen die Messgasleitungen wieder angeschlossen werden
80. acking SY 1 Analysis column length m 13 Backflush column type CP70003 Backflush column packing SY 1 Backfush column length m 2 1 3 Hardware and software data Industrial computer type Nova 8522 G2 R10 SC10C41077 Processor type Intel R Celeron R M processor 599 MHz Memory 1015 MB Hard disk type TS32GPSD320 A27758 0351 Hard disk size 29 8 GB Oparating system Microsoft Windows XP Geen XPe lic geplakt Oparating system service pack Service Pack 2 QualityM asters Oparating system version GC955NXPe2 Oparating system language English United Kingdom Watch dog version WDW83627 GC software version 5 7 2 GC software language English Tj E d MX board version 8 Ge eg f PIC software versions 0108 0203 0305 0511 CE pa iita Options Sample cylinder V2 o VC 1 4 General data CE approval for EMC conformity 89 336 EMC 50081 1 and 50082 2 Tested for conformity to benzene norms by German Umweltbundesamt DIN 333963 1 and 2 by Italian CNR by French Ineris 16 05 2014 2770 Pagina 1 van 1 AED GC955 1 1 Order data Serial number Model Type Orderd by Order number Order date Delivery date 1 2 GC description Application Detector 1 Detector 2 Valve 1 Valve 2 Pump Sample system Sample loop ml Precon system MFC Oven Analysis column type Analysis column packing Analysis column length m Backflush column type Backflush column packing Backfush column length m 2771 601
81. al des Analysators ist hinsichtlich m glicher st render Verbindungen zu pr fen die erwartungsge m in Au enluft vorkommen k nnen Die Querempfindlichkeit gegen ber der relativen Feuchte und ge gen ber organischen Verbindungen muss bei der Aufgabe von Pr fgas im Bereich des Jahresgrenzwertes 5 0 ug m bestimmt werden 6 23 1 Relative Feuchte Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitel M 6 6 23 1 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 9 2 Der Einfluss der St rung im Bereich des Jahresgrenzwertes durch die relative Feuchte bmo muss kleiner oder gleich 0 015 ug m mmol mol sein 6 23 1 2 Pr fung Der Einfluss von Wasserdampf wird bei einer H O Konzentration von 19 mmol mol gepr ft Die Pr fung ist bei einer Benzolkonzentration durchzuf hren die hnlich dem Jahresgrenzwert ist 6 23 1 3 Auswertung Der Einfluss der relativen Feuchte bmo bei der Pr fgaskonzentration c von Benzol wird nach folgender Gleichung berechnet bu Cw Gl 6 23 1 1 2 Cw Die auf die St rung durch Wasserdampf beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standardmessunsicherheit Umo Wird wie folgt berechnet 2 2 la CH 0 max CH20 max CH 0O min CH o min umo by o Jo ione m en Gl 6 23 1 2 Dabei ist bmo Empfindlichkeitskoeffizient gegen ber Wasserdampf in ug m3 mmol mol Xw Mittelwert der Messungen von c in Gegenwart von Wasserda
82. an f r Druckgasflaschen mit max Druck von 200 bar Bereich des Reglers 0 6 oder 0 10 bar F r Kalibriergase wird ein Regler aus Edelstahl mit einer qualitativ hochwertigen Stahlmembran empfohlen Der Regelbereich richtet sich nach dem verwendeten Kalibriersystem 2 2 6 Tr gergas Stickstoff von GC qualit t Qualit t 5 0 oder h her d h 99 999 Reinheit muss Verwendung finden falls nicht anders vorgeschrieben Es wird mit einer 1 8 FEP Edelstahl oder Seite 27 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 META Teflonleitung maximale L nge 2m mit dem Tr gergasanschluss verbunden Der Druck muss am Anschluss zwischen 3 0 und 5 bar betragen Seite 28 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 SAS 2 2 7 Versorgungsgase f r die Detektoren Zwei unserer Detektoren benutzen neben den Tr gergasen keine weiteren Gase PID und TCD Der FID hat eine Wasserstoffflamme f r die Erzeugung des Signals daf r ben tigen Sie Wasserstoff und Luft F r Wasserstoff k nnen Sie entweder Flaschen oder einen Generator verwenden In einem Labor ist eine Flasche eine gute L sung vorausgesetzt sie kann gut untergebracht werden F r eine mobile Messstation macht sich ein Generator besser da der Benutzer nicht die Haftung f r Transport und Stationierung der Flaschen im Freien bernehmen muss Ein Generator ist zwar teuer aber aufgrund der lang
83. an Kontrolle mindestens alle zwei Wochen empfohlen Um geringste Kalibriergaskonzentrationen zu erzielen ist es notwendig die kommerziellen Kalibriergase mit Null Luft zu verd nnen Um Kalibriergas einzusparen k nnen Sie die Bypasspumpe w hrend der Kalibrierung durch Klicken auf Pobepumpe abschalten unter Optionen in Aktueller Lauf ausschalten 4 3 5 bersicht der Kalibrierschritte Nr Aktion Zu benutzende Schaltfl chen Optional 1 Beginn der Kalibrierung Starten des Verd nnsystems Verbinden des Kalibriergases mit dem GC 2 Kontrollcheck des Ansicht Chromatogrammdatei V Peakfensters Peakfenster bearbeiten 3 Entnahme der ersten Benutzen Sie Aktueller Lauf PID Kalibrierprobe 4 Erster Kalbrierzyklus Nach dem Start des Zyklus stellen Seite 94 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 f DEUTSCHLAND Sie die Kalibrierung aktiv unter Optionen Kalibriermodus 5 Eingabe der Benutzen Sie Aktueller Lauf PID Wenn die Konzentrationen Konzentrationen Optionen Konzentrationen ndern noch nicht bekannt sind k nnen sie sp ter eingetragen werden Wiederholen sie 4 und 5 Die Konzentrationsdaten werden in die n chste Datei kopiert wenn Sie diese nicht ndern 7 Ende der Kalibrierung Verbinden Sie wieder das Messgas in dem letzten Kalibrierdurchgang klicken Sie dazu Aktueller Lauf Opt
84. apitel 2 Allgemeine Vorraussetzungen 19 2 0 Sicherheitshinweise 21 2 1 Allgemeine Voraussetzungen 24 2 2 Betriebsbedingungen 25 2 21 Stromversorgung 25 2 2 0 Raumtemperatur 25 2 2 3 Relative Luftfeuchtigkeit 25 2 244 Abmessungen 25 2 25 Gasanschl sse 27 2 26 Tr gergas 27 227 Versorgungsgase f r die Detektoren 29 2 48 Probenaufbereitung 29 2 29 Probenahmeleitungen 30 2 2 10 Kalibrierausr stung 30 2 3 Vorbereitungen f r die Inbetriebnahme 31 2 3 0 Visuelle Inspektion 31 2 3 1 Anschlie en der Gasversorgung und Messgasleitungen 31 2 3 3 Inbetriebnahme und Abschalten eines PDECD 33 2 3 3 Ausschalten des GC mit PDECD 35 2 4 Ansicht des Ger tes 36 Seite 19 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 20 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 WS 2 0 Sicherheitshinweise Diese Gebrauchsanweisung f hrt Sie in die Installation die Handhabung und die einfache Wartung des Syntech Spectras Gaschromatographen ein Dieses Ger t wurde f r die quasikontinuierliche Messung von Kohlenwasserstoffen in Luft und anderen Gasen hergestellt Achtung Das Ger t sollte nur von geschultem Personal bedient werden Bitte beachten Sie die folgenden Anweisungen w hrend der Arbeit mit dem GC e An das Ger t wird eine Anzahl von Gasen wie Stickstoff Helium Wasserstoff und Luft mit einem Druck von 0 5 bis 5 b
85. ar angeschlossen Dabei muss das Personal im sicheren Umgang mit den Gasen geschult sein Der GC arbeitet mit einer Spannung von 230 V AC Innerhalb des Ger tes wird in einem separaten Geh use eine Hochspannung von 2 KV erzeugt e Die Anreicherungseinheit wird auf eine Temperatur zwischen 100 und 260 C w hrend der Desorption aufgeheizt Das Instrument ist auf Einhaltung der EMC Norm 89 336 EMC entsprechend der Specification EN 50081 1 1991 und EN 50082 2 1994 getestet Ab der Auslieferung des GCs erhalten Sie eine 2 j hrige Garantie auf das Ger t und ebenso eine 2 j hrige Garantie auf die PID Lampen Die Garantieleistungen schlieBen wenn nicht anders vereinbart keine Filter Anreicherungsr hrchen und Kapillars ulen ein Warnung Wir sind nicht in der Lage die Daten der Festplatten zu garantieren Wenn Se nicht in regelm igen Abst nden Sicherheitskopien Seite 21 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 erstellen riskieren Sie auf eigene Gefahr den Verlust von Daten Nat rlich besteht auf die Festplatten selbst ein Garantieanspruch Seite 22 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Beachte e Bitte untersuchen Sie das Ger t sofort nach Erhalt auf eventuelle Transportsch den Im Falle einer Besch digung kontaktieren Sie bitte innerhalb von 8 Tagen ihren Vertragspartner e Bevor Sie das Ger t aufbau
86. aureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 die bersicht der Programmstruktur Kapitel 3 Im pop up Men k nnen Sie den verlangten Modus ausw hlen 1 Inaktueller Lauf ist die aktuelle Messung auf dem Bildschirm mit allen Messwerten am unteren Rand dargestellt 2 Unter Chromatogrammdatei k nnen Sie alle gemessenen Chromatogramme wieder auf den Bildschirm aufrufen und miteinander vergleichen In Abbildung 4 1 sehen Sie solch eine Datei Die Festplatte mit mehr als 10Gb ist in der Lage viele Chromatogramme zu speichern 3 Programm erlaubt Ihnen das Programm zu ver ndern Kapitel 5 4 Die Kalibrierkurve wird f r die Kalibrierung verwendet 4 3 5 Der grafische Verlauf kann benutzt werden um eine schnelle bersicht auf die Messergebnisse zu erm glichen 6 Die Option Autolinearisierung kann f r eine automatische Linearisierung benutzt werden Kapitel 5 7 Der YO Status zeigt den Momentanstatus der Funktionen des Ger tes 4 2 3 Aktueller Lauf Der voreingestellte Modus ist Aktueller Lauf Nach einer automatischen Kontrolle der Einstellungen steht das Programm bereit im Standby Betrieb Der Ofen muss die verlangte Temperatur erreichen bevor der erste Zyklus durch Bet tigen des Knopfes start gestartet werden kann Bei Aktivierung von Autostart erfolgt dies ohne manuellen Eingriff Nun wird der Nullpunkt abgeglichen und das Programm startet Die Detektoren ben tigen ein wenig Zeit um sich
87. brierung vorhanden sind In diesem Fall kann man N herungsweise eine Kalibrierung aller Komponenten trotzdem durchf hren in dem man vorher z B im Referenzlabor die Responsfaktoren zwischen den Komponenten bestimmt Mit diesen Faktoren auf eine oder bis zu 4 Komponenten bezogen kann man dann die fehlenden Komponenten Kalibrieren Um diese Funktion zu aktivieren muss in der Datei GC855 id txt die Zeile USERELATIVEFACTORS TRUE eingetragen werden Im Men Ansicht Kalibrierkurve Optionen select reference substance Finden Sie folgendes Men Select reference substances EN Reference substance 1 Ethene PID Reference substance 2 Propene PID z Reference substance 3 fi 3Butadiene PID z Reference substance 4 Benzene z f Cancel Eintrag der Referenzkomponenten Hier w hlen Sie die Komponenten aus die Ihnen in Ihrem Pr fgasgemisch zur Verf gung stehen Seite 164 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Wenn Sie eine neue Kalibrierung starten Kapitel 4 3 entweder durch Neue Kalibrierung starten oder Hinzuf gen von neuen Kalibrierpunkten ffnet sich das Fenster zur Eingabe der Konzentrationen Hier haben Sie nun die M glichkeit die am GC Eingang anliegenden Konzentrationen wie gewohnt einzugeben oder auf Grund bekannter Responsefaktoren einen relativen Faktor einzuf gen so dass eine Komponente mit Hilfe einer anderen Komponente
88. ch 25 6 9 Messbereich 26 6 10 Negative Messsignale 26 6 11 Stromausfall 27 6 12 Ger tefunktionen 27 6 13 Umschaltung 28 6 14 Wartungsintervall 29 6 15 Verf gbarkeit 30 Seite 3 von 62 143 04 13 LUBW 6 16 Ger tesoftware 32 6 17 Kurzzeitdrift 33 6 18 Wiederholstandardabweichung 35 6 19 Linearit t Lack of fit Anpassung der Kalibriergeraden 37 6 20 Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdruckes 41 6 21 Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur 43 6 22 Empfindlichkeitskoeffizient der elektrischen Spannung 45 6 23 Querempfindlichkeiten 47 6 24 Verschleppen Memory Effekt 51 6 25 Langzeitdrift 53 6 26 Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen 56 6 27 Gesamtmessunsicherheit 58 7 LITERATUR VERZEICHNIS 62 Seite 4 von 62 143 04 13 LUBW 1 Kurzfassung mit Bekanntgabevorschlag 1 1 Tabellarische Zusammenfassung der Pr fergebnisse Anford Seite Mindestanforderung Anforderung Pr fergebnis erf llt Pr fb Messwertanzeige Muss vorhanden sein Messwertanzeige ist vorhanden Ja 20 Wartungsarbeiten sollten ohne gr e 7 9 A 9 Ger t ben tigt grunds tzlich keine Wartungsfreundlichkeit ren Aufwand m glichst von au en Ja 21 A Wartungsarbeiten durchf hrbar sein Spezielle Einrichtungen hierzu sind als e ER Ger t geh ri SS betrschian Bei Die gepr ften Ger te besitzen keine Funktionskontrolle 9 9 S Ei
89. d davon ausgegangen dass nach Spannungsausfall die Generatoren f r Brennerluft bzw Wasserstoffgeneratoren auch erst wieder Druck aufbauen m ssen Danach wird automatisch ein erneuter Versuch unternommen den FID zu z nden Z ndet er auch diesmal nicht startet der FID nicht noch einmal Diese lange Prozedur ist notwendig um einen sicheren Start zu gew hrleisten Der Tr gergasfluss durch die Kapillars ulen sollte zwischen 1 0 und 5 0 ml min betragen und bei gepackten S ulen zwischen 12 und 25 ml min Dies wird von dem Massenflussregler eingestellt Nach langen Transporten oder bei defektem Filter wird empfohlen nach undichten Stellen und Verstopfungen zu suchen Ein Drucksensor zeigt an wie hoch der Druck zum Schalten des 10 Wege Ventils ist GC955 Aktueller Lauf PID m Datei Ansicht Optionen Sprache Hilfe 0 00 v ppb Ethylbenzene 0 00 v ppb Toluene 0 00 v ppb 0 yllene 0 00 v ppb lt 0 00 v ppb damus SPECTRAS 14404 12159 O OOOO O smamr Sms Druck orsmea ED s pmek stop z _ InnenTemp Warte auf Zeitsynchronisation Eluss AnreichTemp 24 ABBRUCH Abb 4 1 Der Dateimodus Die Software beinhaltet 7 Men s aktueller Lauf PID Chromatogrammdatei Programm Kalibrierkurve grafischer Verlauf Autolinearisierung und I O Status Sehen Sie auch Seite 81 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L B
90. d dem Stationsrechner erfolgte ber das Bayern Hessen Protokoll bzw Gesytec Il Protokoll Zur Durchf hrung der regelm igen Funktionskontrolle wurde der Messplatzaufbau mit der Gasmischappa ratur siehe Kapitel 4 1 erg nzt welche bereits bei den Laborversuchen zur Pr fgasherstellung eingesetzt wurde Zur Grundgasherstellung wurde ein Nullgasgenerator Kompressor mit nachgeschalteter Luftreini gung Modell OF 302 der Fa Jun Air verwendet Die Funktionskontrolle erfolgte durch manuelle Umschal tung zwischen Nullgas Pr fgas und Au enluftmessung Seite 18 von 62 143 04 13 LUBW 5 Referenzmessverfahren Bei der Eignungspr fung des Gaschromatographen muss gew hrleistet sein dass die verwendeten Pr fgase auf Referenznormale zur ckgef hrt werden Die verwendeten BTX Pr fgase werden in der LUBW auf das Basisverfahren der kontinuierlichen Injektion zur ckgef hrt 5 Eingesetzt wird eine Apparatur der Firma Axel Semrau Modell KS 493 C Zur Erzeugung eines Referenzgases werden in der Apparatur Reinsubstanzen aus der Fl ssigphase ver dampft und anschlie end mit Nullluft in den ppm Bereich verd nnt Dazu wird ein BTX Komponentengemisch in eine ger teinterne Kolbenb rette mit 1 cm Volumen aufgezogen und dann mit einem geringen Vorschub 0 04 0 4 ml h in einen Injektor eingespritzt Im Injektor verdampft die einge spritzte Fl ssigkeit und wird mit einem Verd nnungsgasstrom Nullgas von 20 400 ml min ver
91. da das Programm Anfang und Ende trotzdem berechnet 2 Ein paar Sekunden Fensterbreite werden ben tigt um kleine Variationen der Retentionszeit abzufangen die von einer nicht konstanten Raumtemperatur ausgel st werden k nnen 3 Sie sollten diese Deteils noch nicht nach dem ersten Zyklus bestimmen da die Temperatur des ersten Zyklus noch nicht stabil ist Um die momentanen Einstellungen zu testen muss eine Probe genommen werden vorzugsweise ein gering konzentriertes Kalibriergasgemisch ein Umgebungsluftgemisch ist auch m glich Damit werden das Temperaturprogramm Seite 96 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Gebees und die Fenstereinstellungen getestet Daf r w hlen Sie bitte Optionen und klicken auf Sensordaten w hlen Ofentemperatur Falls Sie Abweichungen feststellen warten Sie auf den n chsten Zyklus so dass sich die Temperatur stabilisiert hat Folgen Sie dem Signal des Detektors auf dem Bildschirm Die exakte Retentionszeit h ngt ab von Temperatur S ulenart und Tr gergasfluss Die zeitliche Position der Fenster ist f r jede S ule individuell einzustellen Nach der Abstimmung ihres GC s ndern sich diese Zeiten sehr gering deshalb sollte das Ger t normalerweise die erwarteten Peaks in den erwarteten Fenstern angeben Die Ofentemperatur sollte so eingestellt bleiben wie sie programmiert wurde Seite 97 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Ba
92. den Startknopf dr cken Die Geschwindigkeit kann mit dem Geschwindigkeitsregler eingestellt werden Um den Film zu stoppen klicken Sie auf Stop Verlassen k nnen Sie die Animation durch Ansicht Chromatogrammdatei Daten animieren Animation stoppen Eine Animation kann unter irgend einem Namen gespeichert und kopiert werden Die Erweiterung muss ADF sein Seite 109 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 4 5 5 Grafik F r einfache Auswertungen der gemessenen Konzentrationen kann der Graph Modus verwendet werden Nachdem Sie auf Ansicht grafischer Verlauf geklickt haben Nach Auswahl der Komponenten und gew nschtem Zoom der Y Achse erscheint eine einfache Grafik der gemessenen Konzentrationen auf dem Bildschirm Die Zeitachse kann durch die Prozentangabe gezoomt und mit den Pfeiltasten der gew nschte Zeitbereich gew hlt werden Dies sollte nur f r eine schnelle Kontrolle verwendet werden da nicht der Umfang von Datenverarbeitungsprogrammen implementiert ist Seite 110 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 NSDEC DEUTSCHLAND 4 5 6 Reintegration der Daten Warum wird die Reintegration benutzt Die bin Dateien sind eigentlich Chromatogramme d h Detektor Ausgangsdaten W hrend des aktuellen Zyklus werden die Ger teeinstellungen wie Peakfenster und Kalibrierung benutzt um die Chromatogramme z
93. der Wochen bis zur Feststellung der berschreitung minus 2 Wochen ist und f r die weitere Unsicherheitsberechnungen die Werte f r die Spandrift ber die Zeitspanne des Kontrollintervalls zu verwenden sind Seite 54 von 62 143 04 13 LUBW Driftverhalten des Benzolmesswertes am Synspec GC 2770 48 13 12 2013 14 03 12 2014 Datenreihen1 46 1 Untere Driftgrenze Obere Driftgrenze 44 4 Ausgangskonzentration cStart 42 4 t 540 4 e FEX E et Es D 234 H amp o N c 32 5 30 4 28 4 26 d 13 12 18 12 23 12 28 12 02 01 07 01 12 01 17 01 22 01 27 01 01 02 06 02 11 02 16 02 21 02 26 02 03 03 08 03 13 03 18 03 Datum Uhrzeit Abb 6 25 1 Driftverhalten des Messwertes bei Pr fgasvorgabe am Pr fwert 2 Sollwert 37 3 ug m beim GC 2770 Driftverhalten des Benzolmesswertes am Synspec GC 2771 48 4 13 12 2013 14 03 2014 46 4 Datenreihen1 Untere Driftgrenze 44 Obere Driftgrenze Ausgangskonzentration cStart 42 4 40 4 38 4 Benzolkonzentration ug m A 32 4 30 4 28 4 26 T T T T T T T T T T T T T T T T T T 1 13 12 18 12 23 12 28 12 02 01 07 01 12 01 17 01 22 01 27 01 01 02 06 02 11 02 16 02 21 02 26 02 03 03 08 03 13 03 18 03 Datum Uhrzeit Abb 6 25 2 Driftverhalten des Messwertes bei Pr fgasvorgabe am Pr fwe
94. derung der gleich 0 25 ug m sein GC 2770 S 0 03 pg m E DIN EN 14662 3 i ee GC 2771 Sr em 0 04 g m Das Residuum r am Nullpunkt wurde ermittelt zu Das Residuum am Nullpunkt muss GC 2770 rz 0 20 Linearit t Lack of fit kleiner oder gleich 0 5 g m sein und GC 2771 0 08 pg m Anforderung der das gr te relative Residuum rmax aus Ja 40 E DIN EN 14662 3 der linearen Regressionsfunktion muss 225 9 0816 relative Residuum tma wurde ermittelt zu kleiner oder gleich 5 sein GC 2770 1 7 96 GC 2771 4 2 Der Empfindlichkeitskoeffizient b f r Empfindlichkeitskoeffizient Der Empfindlichkeitskoeffizient bg f r gen Einfluss des Probengasdrucks des Probengasdrucks den Einfluss des Probengasdrucks am wurde ermittelt zu Ja 42 Anforderung der E DIN EN 14662 3 Pr fwert 2 muss kleiner oder gleich 0 10 ug m kPa sein GC 2770 GC 2771 Dop 0 09 ug m kPa Dop 0 06 ug m kPa Seite 6 von 62 143 04 13 LUBW Anford Seite Mindestanforderung Anforderung Pr fergebnis Erf llt Pr fb Empfindlichkeitskoeffizient der Keine Anforderung f r Benzol in der Probengastemperatur E DIN EN 14662 3 Der Empfindlichkeitskoeffizient bs f r Empfindlichkeitskoeffizient der Der Empfindlichkeitskoeffizient bs f r den Einfluss der Umgebungslufttem Umgebungslufttemperatur
95. des Antriebsmotors Einstellung der Probennahme In dem GC955 kann die Probennahme auf folgende Arten eingestellt werden 1 Kolbenhubh ufigkeit 2 Kolbenhubl nge 3 Geschwindigkeit 4 minimaler Druck Seite 132 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 NSDEC DEUTSCHLAND Durch Verschieben der Kolbenh be in oder aus der Zykluszeit kann das Probenahmevolumen ver ndert werden Linear actuator not shown Syringe body 40 mi Pres measurement Temp erature measurement Wenn Sie regelm ig hohe Konzentrationen messen ist es m glich das Kolbenvolumen zu verringern Das Maximum sind 1500 Schritte diese entsprechen 35ml wenn Sie die Schrittzahl in der Datei GC _id txt ndern k nnen Sie das Volumen verringern ndern Sie die Zeile SAMPLEOUTMAX nnnn eine Zahl zwischen 250 und 1500 Die Kolbengeschwindigkeit kann verringert werden wenn Sie nur wenige Kolbenh be nehmen wollen Die Geschwindigkeit kann in der Datei GC _id txt ge ndert werden ndern Sie die Zeile SAMLESPEEDMAX nnn eine Zahl zwischen 200 maximum und 40 minimum der Geschwindigkeit W hrend der Probenahme f llt der Druck Dies ist abh ngig von der Art und Weise wie das Anreicherungsr hrchen gef llt ist Meistens ergibt sich ein Druck zwischen 750 und 850 mbar F r niedrig siedende Kohlenwasserstoffe f hrt dies bereits zu einer wenig effektiven Probenahme Um einer Verdam
96. des Probengasdruckes berschreitet nicht die Mindest anforderung Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit verwendet 6 20 6 Dokumentation F r die Einstellung eines Probengas berdrucks wurde den beiden Gaschromatographen ber ein T St ck Pr fgas aus einer Gasmischapparatur im berschuss angeboten Die berschussleitung wurde dabei mit einem Pr zisionsnadelventil so weit eingeengt dass sich der entsprechende berdruck in der Probenahmelei tung einstellte Die korrekte Einstellung wurde mit einer Druckanzeige Vacuubrand DVR 2 berwacht F r die Einstellung eines Probengasunterdrucks wurde das Nadelventil auf der Probengasseite des T St cks installiert Mit einer zus tzlichen kleinen Pumpe wurde in der Probenahmeleitung ein Unterdruck erzeugt der ber Justierung des Nadelventils eingestellt werden konnte Die korrekte Einstellung wurde mit einer Druckanzeige Vacuubrand DVR 2 berwacht Zur Berechnung des Empfindlichkeitskoeffizienten b des Probengasdruckes und der damit verbundenen Standardmessunsicherheit durch Druck nderungen u wurden bei einem Unterdruck von ca 81 kPa und bei einem berdruck von ca 110 kPa jeweils f nf aufeinanderfolgende Messungen mit Konzentrationen am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs durchgef hrt Zur Aus wertung wurden jeweils die Mittelwerte der letzten vier Messwerte herangezogen Die ermittelten Messdaten sind i
97. die einzelnen Kolbenh be v llig unterschiedliche Werte zeigen ist die Arbeit des Kolbens gest rt Kontaktieren Sie in diesem Fall bitte Synspec oder ihren H ndler Warnung Das IO Diagramm ist f r Standard Ger te mit Anreicherung einem 10 Wege Ventil Stripper und Analysens ule und einer PID FID Detektorkombination erstellt worden Falls Sie ein Spezialger t besitzen sind nicht alle Details in dem Diagramm eingetragen F r diese Ger te empfehlen wir das Handbuch f r das Flussdiagramm Seite 115 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 J 6 955 1 O_Status fj Ansicht Sprache Hilfe Ettel EE HESE PID FID sti SPECTRAS S Schritte 320 S Druck 951 een Wc STOP Fluss 2 Set ABBRUCH UR Abb 4 9 IO Statusdiagramm Seite 116 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ynspec 4 7 Die Fernbedienung Die Fernbedienung des Ger tes funktioniert unter anderem mit dem Programm Symantec Norton PC Anywhere Wenn Sie dieses nutzen wollen ben tigen Sie die folgende Ausr stung e Das Programm PC Anywhere f r Windows Version 10 5 oder h her f r die Windowsversion die Sie einsetzen e Ein Modem oder f r eine direkte Verbindung ein Null Modem Kabel oder Ethernetverbindung e Folgen Sie den Anweisungen des PC Anywhere Handbuches Eine Verbind
98. e 6 1 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 4 1 Die Messeinrichtung muss eine Messwertanzeige besitzen 6 1 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 1 3 Pr fung Es ist zu pr fen ob die Messeinrichtungen eine Messwertanzeige besitzen 6 1 4 Auswertung Die Funktionsf higkeit der Messwertanzeige ist festzustellen 6 1 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 1 6 Dokumentation Der Gaschromatograph ist mit einem Standard Industrie PC mit dem Betriebssystem Windows XP ausger s tet Das bedeutet dass eine komplette PC Struktur vorhanden ist um die Messergebnisse zu bearbeiten Alle Daten werden vom Rechner auf der internen Festplatte gespeichert und sind jederzeit wieder abrufbar Auf einem LCD Bildschirm kann das aktuelle oder ein bereits gespeichertes Chromatogramm dargestellt werden In dieser Ansicht kann wahlweise die Peakfl che und oder die Retentionszeit und oder die Konzentration in ppb bzw ug m angezeigt werden Abb 6 1 1 Anzeige eines aktuellen Chromatogramms am LCD Bildschirm Seite 20 von 62 143 04 13 LUBW 6 2 Wartungsfreundlichkeit 6 2 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 4 2 Die notwendigen Wartungsarbeiten an der Messeinrichtung sollten ohne gr eren Aufwand m glichst von au en durchf hrbar sein 6 2 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 2 3 Pr fung Die notwendigen regelm igen War
99. e C8 Aromaten benutzt werden Wenn die Empfindlichkeit identisch ist betr gt der Fehler weniger als 2 Es ist auch m glich dies mit Benzol f r die C6 Aromaten zu tun Dabei wird der Fehler in derselben Gr enordnung liegen In jedem Fall ist der Fehler systematisch und wird sich nicht im Laufe der Zeit ver ndern Bitte beachten Sie Diese Methode kann nur zur Kalibrierung von Kohlenwasserstoffen mit gleichen physikalischen Eigenschaften in ihrem Verhalten innerhalb des Detektors und einem Siedepunkt der nicht gr er als 10K auseinander liegt benutzt werden Die Peakidentifikation muss sicher und eindeutig sein Vorgehensweise Lassen Sie den Analysator f r mind 1 Zyklus stabilisieren Geben Sie dann 2 3 mal Kalibriergasgemisch auf Das Chromatogramm kann dann etwa so aussehen Seite 159 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 6 955 Data file C GCTESTS 955 1561 lin L_021108 L_080133 bin 7 Die ViewMode Options Animate data Language Contrast Help height 4 Int area 408 Ethylb VE AH mum Int area height 9219 o Xylene 293 Int area 371866 m Toluene 81 v ppb aam height 2623 18 mt Int area 212939 plene 058 v ppb r1 1331558526 8 dn 2551551715752 2 Mn 42 Seo jo nm 100 100 _50 122826 10 SPECTRAS 010403 3 21 02 STABTIRUN Pressure 0 0Bar Ovenremp
100. eginnen 6 11 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 11 3 Pr fung Durch simulierten Stromausfall z B ber 10 min 72 h ist zu pr fen ob das Ger t unbesch digt bleibt und nach Wiedereinschalten der Stromversorgung wieder messbereit ist 6 11 4 Auswertung Die st rungsfreie Betriebsbereitschaft nach Wiedereinschalten ist durch Vergleich der Ger teparameter vor und nach dem Stromausfall festzustellen 6 11 5 Bewertung Die Mindestanforderungen sind erf llt 6 11 6 Dokumentation Ein Stromausfall wurde durch Unterbrechung der Stromversorgung an beiden Ger ten f r ca 72 Stunden simuliert Nach der Wiederherstellung der Stromversorgung schalteten beide Ger te automatisch wieder in den normalen Betriebsmodus Das Betriebssystem des ger teinternen PC f hrt automatisch hoch und startet gleichzeitig die Steuer und Auswertesoftware des Gaschromatographen Ein unkontrolliertes Ausstr men des Tr gergases N2 wurde nicht festgestellt 6 12 Ger tefunktionen 6 12 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 5 2 5 Die wesentlichen Ger tefunktionen m ssen durch telemetrisch bermittelbare Statussignale zu berwachen sein 6 12 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung ist zus tzlich bereitzustellen e Auswerte oder Datenerfassungssystem 6 12 3 Pr fung An den Messeinrichtungen ist ein Auswerte oder Datenerfassungssystem anzuschlie en Die jeweiligen Betriebszust nde
101. eim Grenzwert Das Messger t kann als eignungsgepr ft bekannt gegeben werden wenn alle vier Anforderungen erf llt sind Die kombinierte Messunsicherheit wird aus den einzelnen Beitr gen nach folgender Gleichung berechnet u 6 u Gl 6 27 1 Die absolute erweiterte Messunsicherheit U ist wie folgt zu berechnen U kesu Gl 6 27 2 Die relative erweiterte Messunsicherheit W ist wie folgt zu berechnen W E 10096 Gl 6 27 3 Seite 58 von 62 143 04 13 LUBW Dabei ist U die kombinierte Standardunsicherheit in ug m E der partielle Beitrag zur kombinierten Standardunsicherheit in ug m U die absolute erweiterte Messunsicherheit in ug m k der Erweiterungsfaktor hier k 2 mit einem Vertrauensniveau von 95 96 W die relative erweiterte Messunsicherheit in 96 la Jahresgrenzwert in u g m Die Werte der nachfolgend aufgef hrten Unsicherheiten sind in die Berechnung der erweiterten Messunsi cherheit nach den Laborpr fungen Tabelle 6 27 1 bzw nach den Labor und Feldpr fungen Tabelle 6 27 2 einzubeziehen Tabelle 6 27 1 Zur Berechnung der erweiterten Messunsicherheit nach den Standardunsicherheiten Laborpr fungen einzubeziehende Standardunsicherheit aufgrund Symbol Wiederholstandardabweichung beim Jahresgrenzwert U Abweichung der Linearit t beim Jahresgrenzwert uj nderung des Probengasdrucks beim Jahresgrenzwert Han nderung der Umgebungstemperatur bei
102. einem weiteren Unterverzeichnis mit dem Tages Datum als Dateinamen d_080524 f r den 24 05 2008 befinden sich die Chromatogramme gekennzeichnet durch ein m Messdaten m_2481435 bin welches dem Tagesdatum 24 und der Uhrzeit 14 35 Uhr entspricht Sie k nnen sich frei zwischen Aktueller Lauf und Chromatogrammdatei bewegen Einstellung der Peakfenster zur Integration Diese Einstellungen sind nur bei Ver nderung der Applikation notwendig das Ger t wird voreingestellt geliefert Die im ersten Durchgang analysierte Probe ist die Probe die sich im Anreicherungsr hrchen befand als der GC ausgeschaltet wurde Nach einem Neustart wird das erste Chromatogramm verworfen die Messwerte werden mit 0 00 ausgegeben Wenn Sie das Chromatogramm der momentanen Probe sehen wollen Seite 83 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 NSDEC DEUTSCHLAND m ssen Sie auf den zweiten Durchgang warten Nach Beendigung des Zyklus gehen Sie auf Chromatogrammdatei laden das gerade gemessene Chromatogramm und k nnen es betrachten Nun k nnen Sie die Peaks die Sie auswerten wollen festlegen In einem Peakfenster wird der h chste Peak ausgewertet voreingestellt Peakfenster bearbeiten Komponente on bis sek Integration Benzene zl Ge nm attributes ass Toluene zl p po attributes m amp p Xylene gt bau Wa attributes o Xylene zl We Wm
103. einen Messbereich von 50 wug m abdecken D rfen nicht unterdr ckt werden leben Das Messger t ist vertahrensbedingt Negative Messsignale nicht mit einem lebenden Nullpunkt 26 der Nullpunkt ausgestattet Unkontrolliertes Ausstr men von Be e Nn Die Zufuhr des Betriebsgases triebs und Kalibriergas muss unterbun ne wird bei einem Stromausfall gestoppt den sein Ger teparameter m ssen 2 ET E PURFSH Rd Ger teparameter bleiben gespeichert Stromausfall geg 99 Nach Spannungswiederkehr f hrt der Ja 27 sch tzt sein messbereiter Zustand muss bei Spannungswiederkehr gesi chert sein Messung muss fortgesetzt werden Rechner das Betriebssystem automa tisch hoch und startet den Messbe trieb Seite 5 von 62 143 04 13 LUBW Anford Seite im Mindestanforderung Anforderung Pr fergebnis in BOR erf r fb M d rehdelematiseh ER Statussignale sowie Fehlermeldungen Ger tefunktion api AS us e us k nnen ber eine serielle Schnittstelle Ja 27 bare Statussignale zu berwachen sein bedraqoh Werden Die gepr ften Ger te besitzen keine halt zwischen Messung und u nnda 9 Einrichtungen zur Pr fgaserzeugung Umschaltung Funktionskontrolle und oder Kalibrie MR Ja 28 S sodass eine interne Funktionskontrol rung muss telemetrisch ausl sbar sein le nicht vorgesehen ist Sollte m glichst 3 Monate jedoch min
104. eite 51 von 62 143 04 13 LUBW In der folgenden Tabelle 6 24 1 ist das Ergebnis zur Bestimmung des Memory Effektes angegeben Tabelle 6 24 1 Ergebnis zur Bestimmung des Memory Effektes GC 2770 GC 2771 Cm ug m Um ug m Cm ug m us ug m Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 52 von 62 143 04 13 LUBW 6 25 Langzeitdrift Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitel M 9 6 25 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 5 4 Beim Feldtest muss ber eine Driftperiode von 14 Tagen der gr te Wert der Langzeitdrift am Nullpunkt D kleiner oder gleich 0 5 ug m sein und der gr te Wert der Langzeitdrift am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs DI muss kleiner oder gleich 10 96 sein 6 25 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration 6 25 3 Pr fung W hrend der ersten 14 Tage des Feldtests m ssen mindestens alle zwei Tage Messungen am Nullpunkt und mit Pr fgas am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs durchge f hrt werden in der brigen Zeit des Feldtests mindestens alle zwei Wochen Es sind jeweils f nf aufeinan der folgende Messungen durchzuf hren und die Messwerte sind aufzuzeichnen
105. elten Daten zur Berechnung der Vergleichsstandardabweichung sind in der folgenden Ta belle 6 26 1 zusammengefasst Tabelle 6 26 1 Daten zur Berechnung der Vergleichsstandardabweichung im Feldversuch GC 2770 und GC 2771 Anzahl Wertepaare n 8403 Mittlere Differenz de 0 12 ug m MW 270 1 7 ug m MW 2771 1 8 ug m Maxcc 2770 21 3 ug m Maxcc 2771 21 3 ug m li Sr Uns Wert wird zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen In Abbildung 6 26 1 sind die beim Feldtest ermittelten Daten der beiden Gaschromatographen graphisch dargestellt Bestimmung der Vergleichsstandardabweichung im Feldtest gemessene Benzolkonzentrationen 25 A y 1 0428x 0 0521 R 0 9984 Benzolkonz GC 2771 ug m 0 zb ez 1 0 5 10 15 20 25 Benzolkonz GC 2770 ug m Abb 6 26 1 W hrend des Feldtests gemessene Benzolkonzentrationen Seite 57 von 62 143 04 13 LUBW 6 27 Gesamtmessunsicherheit 6 27 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 8 6 und Anhang Die erweiterte Messunsicherheit der Messeinrichtung ist zu ermitteln Der ermittelte Wert darf die Vorgaben der EU Tochterrichtlinien 8 zur Luftqualit t nicht berschreiten Anforderung an die Datenqualit t F r Benzol ist bei Kontinuierlichen Messungen f r die prozentuale erweiterte Messunsicherheit ein Maximalwert von 25 zul ssig 6 27 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden
106. em System ben tigt werden um eine ausreichende Empfindlichkeit zu erreichen Ein Beispiel eines Programms Seite 125 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 JF GC955 Programm C XGriechenldNDEFAULT PRG fg Datei Ansicht Einstellungen Sprache Hilfe 8 Zykluszeit H Injektion EN eg Heizung Anreicherung OZIN ZA EE EII II RI IZN Pumpe UNEI R Aa na fentemperatur 15 404 0014 5 de Druck fioiemer PD OfenTeme stop InnenTemp 32 9 C Fluss 21 anreichTemp 25 C ABBRUCH SPECTRAS Abbildung 5 2 Kolbenh be um anzureichern und kurzes Sp len vor der Injektion unstabiler Komponenten Seite 126 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 3 Temperatur und Flussprogrammierung 5 3 0 Isothermer S ulenofen Der Ofen kann isotherm genutzt werden oder mit einem Temperaturprogramm Mit einem isothermen Ofen dauert die Trennung der Komponenten mit Siedepunktunterschieden von ber 30 sehr lange und erzeugt breite Peaks Um die Basistemperatur des Ofens zu ndern klicken Sie auf Ger teeinstellungen unter Optionen in Programm dort gibt es einen Punkt um die Temperatur einzustellen Suchen Sie sich aus der Temperaturliste die Temperatur heraus Der H chstwert f r isotherme Messungen ist 1
107. em normalen Transport m sste das Ger t korrekt funktionieren Das Ger t sollte aber auf lose Teile untersucht werden da diese viel Schaden im Ventilator und Computer verursachen k nnen Gasversorgung Die Gasversorgung muss an das Ger t angeschlossen werden 1 Stickstoff PID FID oder Helium TCD PDECD von GC Qualit t m ssen an den Tr gergasanschluss angeschlossen werden dabei muss der Druck zwischen 3 und 5 bar liegen Seite 76 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 poe 2 F r den FID Wasserstoff muss an den Wasserstoffanschluss und saubere Luft muss an den Luftanschluss angeschlossen werden F r beide sollte der Druck zwischen 3 und 5 bar liegen Sie k nnen den Innendruck des Tr gergases von einem Manometer ablesen welches sich auf der oberen Seite des GC s unter dem Deckel befindet Wenn der Druck an der Au enseite der Anschl sse korrekt ist sollte der Innendruck den voreingestellten Wert erreichen GC abh ngig von der Applikation zwischen 1 und 3 5 bar Die Einstellungen dieser Werte d rfen nicht ohne vorherige Absprache mit ihrem H ndler ge ndert werden Achtung Der Druckunterschied au en innen sollte nicht weniger als 0 5 bar betragen da sonst der interne Druckregler nicht richtig funktioniert Spezielle Ger tetypen F r den FID An den Anschl ssen ber dem Ventilator wird saubere Luft und Wasserstoff angeschlossen Testen Sie die Wasserstoff
108. emperaturabh ngigkeitsversuche wurden die Pr flinge in eine Klimakammer VC 4034 der Fa V tsch eingebaut Zur Automatisierung verschiedener Laborversuche wurde eine rechnergesteuerte Ventileinheit LUBW Eigenbau eingesetzt mit der es m glich ist zwischen verschiedenen Pr fzust nden Pr fgas Nullgas Messgas umzuschalten Seite 17 von 62 143 04 13 LUBW 4 2 Feldtest Der Feldtest wurde nach einer gr ndlichen Wartung der beiden Gaschromatographen durch die Firma Syn spec im Dezember 2013 gestartet Die beiden bereits im Labor getesteten Gaschromatographen Ser Nr 2770 und 2771 wurden in eine Messstation auf dem Versuchsgel nde gegen ber dem LUBW Geb ude im unmittelbaren Einflussbereich einer stark befahrenen Stra e Autobahnzubringer eingebaut Abb 4 2 1 Messstation auf dem Versuchsgel nde der LUBW Die beiden Ger te wurden in der klimatisierten Station T 20 C 3 C in einem 19 Gestell installiert und an das Probenahmesystem Probenahmerohr mit einem genormten Entnahmekopf auf dem Dach der Station angeschlossen Dadurch war gew hrleistet dass beide Ger te eine repr sentative Messung desselben Probe luftvolumens durchf hrten Zur Daten bermittlung an die Messnetzzentrale der LUBW wurden die Ger te ber die ger teinterne RS232 Schnittstelle an den Stationsrechner angeschlossen der mit einem Datenerfassungssystem ausgestattet ist Die Datenkommunikation zwischen den Gaschromatographen un
109. en sollten Sie Kapitel 2 gelesen haben und vor dem Einschalten auch Kapitel 3 und 4 e Wenn Sie Fragen zur Bedienung des Ger tes haben dann kontaktieren Sie bitte Ihren Vertragspartner oder direkt Synspec b v Tel 31 50 526 6454 Fax 31 50 525 6540 Email info synspec nl e Entfernen Sie immer die Gas und Stromversorgung bevor Sie das Ger t ffnen e Bewegen Sie niemals das Ger t wenn die CPU noch arbeitet um einen Schaden an der Festplatte zu vermeiden e Sch tzen Sie die CPU vor elektrostatischen Aufladungen Legen Sie keine Metallgegenst nde in das Ger t und benutzen Sie nur geeignete Ausr stung und Werkzeuge Seite 23 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Minas 2 1 Allgemeine Voraussetzungen Stromversorgung 230 V AC Betrieb 100 VA anschalten 600 VA Raumtemperatur 5 35 C Relative Luftfeuchtigkeit 20 90 96 Abmessungen 19 Geh use 5 Standard H heneinheiten Tiefe 37 2 cm ber alles Gasanschl sse alle Gasanschl sse am Instrument sind 1 8 Swagelock kompatible Anschl sse Die Ausf hrung der Druckminderer hat in gaschromatografischer Qualit t zu sein Tr gergas Meist Stickstoff Qualit t 5 0 auf 4 bar reduziert mind 3 bar Verbrauch Standard Modell 600 10ml min Hilfsgase F r GC mit FID Wasserstoff Qualit t 5 0 3 bar Verbrauch ca 25 ml min aus Druckgasflasche oder aus Wasserstoffgenerator Gereinigte l und staubfreie Luft Qual
110. en Abweichungen 3 Einbeziehung m glicher Schultern dies ist n tzlich bei Anwesenheit von kleinen Schultern unter dem Hauptpeak Seite 98 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 4 Integration bis zum PID Wert 0 virtuelle Basislinie dies ist vorteilhaft wenn sich vor auf und nach dem zu messenden Peak andere Peaks befinden und das PID Signal ist vor und nach dem Peak noch nicht abgefallen 5 Integration des h chsten Peaks in ein Fenster dies verhindert dass kleinere Peaks n her am Mittelpunkt des Fensters mit dem eigentlichen Peak verwechselt werden Integration des gesammten Fensters dies f hrt zu einer Integration der gesammten Fl che vom Anfang bis zum Ende des Peaks 7 Integration mit einer erzwungenen horizontalen Basislinie vom Ende des Peaks in diesem Fall wird eine gerade horizontale Linie gezogen unabh ngig von m glichen Abweichungen Seite 99 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 id Abb 4 6 Die normale Einstellung und Methoden 1 2 und 4 Die Attribute helfen so gut wie m glich bei der Integration Nat rlich ist es besser die Trennung durch Anpassungen des Flusses Temperatur oder sogar der S ule so zu ver ndern dass eine vollst ndige Trennung erreicht wird Z gern Sie nicht Synspec oder ihren H ndler zu fragen nderungen in den Attributen m ssen erfolgen bevor die Kalibrie
111. en Standzeiten ist er im Endeffekt kosteng nstiger als Flaschen Der PDECD ben tigt sehr reines Helium um ein starkes UV Licht zu erzeugen Dieses ist notwendig um Xenon zu ionisieren Das Xenon ist als weiteres Hilfsgas in einer Helium Xenon mischung mit 3 Xenon anzuschlie en Beide Gase m ssen in einer Qualit t von 6 0 bereit stehen Das Helium wird zus tzlich katalytisch gereinigt Alle Materialien die Verbindungen zu den Gasen haben m ssen sehr sauber und aus Edelstahl sein 2 2 8 Probenaufbereitung Die Querschnitte der im GC verwendeten Leitungen betragen 0 5 bis 1 0 mm deshalb muss die Probe von Staub gefiltert werden Wir empfehlen eine Teflonfiltermembran von 5 Mikron vorzugsweise im Geh use mit 1 8 oder 1 4 Anschluss und 1 8 Reduzierung Alternativ k nnen auch Einweg Nylon Glas oder Teflonfilter benutzt werden Seite 29 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 SAS 2 2 9 Probenahmeleitungen Saubere Probenahmeleitungen sind unerl sslich um gute Messergebnisse zu erzielen Benutzen Sie nur PTFE Teflon FEP oder Edelstahlleitungen keine anderen Kunststoffe wie z B Silikon oder Messing auch nicht f r kurze Verbindungen Verwenden Sie nie die gleichen Leitungen f r Messgas und Kalibrierung Benutzen Sie zwei Leitungssysteme welche erst die letzten 5 15 cm vor dem Probenanschluss miteinander verbunden werden Nat rlich k nnen die Leitungen ber e
112. ens 90 betra gen 6 15 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 15 3 Pr fung Die Verf gbarkeit der Messeinrichtung wird in der Feldpr fung ermittelt Hierzu wird der Start und der Endzeitpunkt der Feldpr fung dokumentiert Weiterhin werden alle Unterbrechungen der Pr fung z B durch St rungen oder Wartungsarbeiten mit dem jeweiligen Anfangs und Endzeitpunkt dokumentiert 6 15 4 Auswertung Aus der Differenz zwischen Endzeitpunkt und Startzeitpunkt ist die Einsatzzeit als Bezugszeit der Verf g barkeit zu berechnen Weiterhin werden aus der Dokumentation die Zeiten ermittelt in denen die Messein richtung Keine f r die Kontinuierliche Erfassung der Immissionen verwertbaren Messwerte geliefert hat Die Ergebnisse sind in einer Tabelle zusammenzufassen Die f r die Berechnung der Verf gbarkeit zu ber cksichtigende Zeitspanne ist diejenige Zeitspanne in der Feldpr fung in der valide Messdaten f r die Au enluftkonzentrationen gewonnen werden Dabei darf die f r Kalibrierungen Konditionierung der Probengasleitungen und Filter und Wartungsarbeiten aufgewendete Zeit nicht einbezogen werden Die Verf gbarkeit des Messger ts ist nach folgender Gleichung zu berechnen t A 100 Gl 6 15 1 t Dabei ist A Verf gbarkeit des Messger ts ti gesamte Zeitspanne mit validen Messwerten f gesamte Zeitspanne der Feldpr fung abz glich der Zeit f r Kalibrierung Kondition
113. epackten Edelstahl Trenns ulen mit 2 1 mm ID bis zu 5 m L nge und alle Glaskapillars ulen oder Stahlkapillars ulen bis zu 60 m L nge mit LD 0 32 mm und bis zu 30 m L nge mit ID 0 53 mm k nnen eingesetzt werden Durch Auswahl der Trenns ulen des Temperatur und Flussbereiches kann ein sehr gro es Spektrum an Gasgemischen getrennt werden Seite 65 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 3 3 Elektronik und Software 3 3 1 Elektronik innerhalb des Ger tes Zur Steuerung des GC955 wird eine handels bliche Pentium CPU verwendet Die Elektronik ist speziell f r den GC entwickelt Das Ger t ist EMC kompatibel und unabh ngig getestet Die Stromversorgung und die Elektronik befinden sich an der Unterseite des GC s Das Ger t besitzt elektronische Sensoren zur berwachung des Tr gergasflusses und des Druckes f r die Ventilschaltung F r die Probenahme gibt es Sensoren f r Druck und Temperatur der Proben um Volumenkorrekturen mit Au entemperatur und Umgebungsluftdruck zu erm glichen 3 3 2 Programmkontrolle Die Kontrolle des Zyklus wird durch ein benutzerfreundliches Programm unter Windows gew hrleistet In verschiedenen Men s kann der aktuelle Zyklus verfolgt werden gespeicherte Chromatogramme aufgerufen und Einstellungen des Zyklus ver ndert werden Der GC 955 ist mit den Einstellungen ausgestattet die er speziell f r die bestellten Anwendungen ben tigt Ver
114. er nderungen wie in den Abschnitten 5 2 5 5 beschrieben werden erst aktiv wenn Sie das Programm stoppen bis zum Ende des Zyklus warten und dann neustarten Im Moment des Startens werden alle Ver nderungen im Programm act run prg gespeichert Seite 122 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 LEBE 5 2 Chromatogrammeinstellung Die Zeit die f r die Trennung der Komponenten ben tigt wird ist abh ngig von ihrem Siedepunkt der Absorption an das S ulenmaterial der Temperatur und vom Fluss des Tr gergases Die Injektionszeit wird so eingestellt dass die langsamste Komponente die Sie messen wollen durch die Strippers ule gelangt Die Zykluszeit ist die Zeit die diese Komponente ben tigt um durch die Strippers ule und Analysens ule zu gelangen plus der Zeit die das System ben tigt um die Ausgangsposition f r den n chsten Zyklus einzustellen Ofen abk hlen Ohne Temperatur und Flussprogrammierung und gleicher S ulenart f r Stripper und Analysens ule ist die Zeit die eine Komponente braucht um durch Stripper und Analysens ule zu str men linear abh ngig zu der L nge der beiden S ulen Wenn Sie also die Injektionszeit verl ngern m ssen Sie die Zykluszeit um den gleichen Faktor verl ngern Mit einer Temperaturprogrammierung k nnen diese Zeiteinstellungen nicht berechnet aber wie folgt beschrieben experimentell bestimmt werden Um die Einstellungen f r neue Komp
115. er Messeinrichtung muss gr fer oder gleich der oberen Grenze des Zertifizie rungsbereiches sein 6 9 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 9 3 Pr fung Der Messbereichsendwert ist zu ermitteln 6 9 4 Auswertung entf llt 6 9 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist eingehalten 6 9 6 Dokumentation Vom Hersteller wird kein Messbereichsendwert definiert W hrend der Eignungspr fung wurden Konzentra tionen aufgegeben die einen Messbereichsendwert von 50 ug m einschlie en 6 10 Negative Messsignale 6 10 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 5 2 3 Negative Messsignale oder Messwerte d rfen nicht unterdr ckt werden lebender Nullpunkt 6 10 2 Ger tetechnische Ausstattung siehe 6 10 5 6 10 3 Pr fung siehe 6 10 5 6 10 4 Auswertung siehe 6 10 5 6 10 5 Bewertung Das Messger t ist verfahrensbedingt nicht mit einem lebenden Nullpunkt ausgestattet 6 10 6 Dokumentation entf llt Seite 26 von 62 143 04 13 LUBW 6 11 Stromausfall 6 11 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 5 2 4 Bei Ger test rungen und bei Stromausfall von bis zu 72 h muss ein unkontrolliertes Ausstr men von Be triebs und Kalibriergas unterbunden sein Die Ger teparameter sind durch eine Pufferung gegen Verlust durch Netzausfall zu sch tzen Bei Spannungswiederkehr muss das Ger t automatisch wieder den messberei ten Zustand erreichen und gem der Betriebsvorgabe die Messung b
116. er Probennahme 5 4 2 Ger teeinstellung 5 5 Starteinstellungen ndern 5 5 0 Ver ndern der Ger tekonfiguration 5 6 Kommunikation Datenausgabe 5 6 0 Analoge Ausg nge 5 6 1 Erweiterung mit einem 16 Kanal RS232 Analogausgangsmultiplexer 5 6 2 Digitale Ausg nge 5 6 3 Digitale Eing nge 5 6 4 RS232 Kommunikations Einstellungen 5 6 5 Analoge Eing nge 5 7 Alarm und Passwort Einstellungen 5 7 0 Alarmeinstellungen 5 7 1 ndern des Passwortes 5 8 Kalibrieroptionen automatische Validierung Kalibrierung 5 8 0 Einleitung 5 8 1 Automatische Validierung 5 8 2 Kalibrierung mit Hilfe der automatischen Validierung 5 8 3 Mehrpunktvalidierug Kalibrierung mit nur einer Pr fgaskonzentration Seite 7 von 176 DER ec 127 128 129 130 132 132 132 135 135 137 139 139 141 142 144 144 146 147 147 148 149 149 149 152 154 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ee 5 84 Automatische Validierung mit zwei 3 2 Magnetventilen 156 5 8 5 Linearisierung 158 5 86 Kalibrieren aller Komponenten mit einer einzelnen Komponente 159 5 8 7 Automatisierung der Kalibrieren aller Komponenten mit einer einzelnen Komponente 164 5 9 Verbesserung der Peakidentifikation durch relative Retentionszeitberechnung 167 5 9 0 Einf hrung 167 5 9 1 Einstellen der relativen Retentionszeitberechnung 168 5 10 Einstellung in der Identifikations Datei GC _id txt 170 INDEX 172 Seite 8
117. erden danach ist es aktiviert Seite 148 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 8 Kalibrieroptionen automatische Validierung Kalibrierung 5 8 0 Einleitung Warnung In dem Abschnitt 5 3 werden verschiedene Optionen f r die automatische Kalibrierung erkl rt Das beinhaltet auch das Anschlie en eines Kalibriergases an den GC Es werden verschiedene Schaltsysteme vorgestellt Die folgenden zwei Bemerkungen betreffen die Gasversorgung und m ssen beachtet werden 1 In allen F llen muss das Kalibriergas unter Umgebungsdruck stehen von 900 bis 1050 Millibar Befindet sich der Druck au erhalb dieses Bereiches kann eine genaue Berechnung des Druckes nicht erfolgen Wenn der Druck h her als 1 5 bar steigt wird der GC besch digt 2 Die Str mung des Kalibriergases aus einer Druckgasflasche muss auf einen Fluss von mind 25ml min eingestellt werden Synspec bernimmt keine Haftung f r Flaschen die sich aufgrund einer undichten Stelle entleeren 5 8 1 Automatische Validierung Ein periodische automatische Validierung kann mit der Men option automatische Validierung eingestellt werden In diesem Fall wird das System die Werte nicht als Messwerte speichern sondern in dem Verzeichnis VALIDAT In der rundata txt sind sie mit v gekennzeichnet Die Zeit des Validierzyklus kann von 23 bis zu 168 Stunden 7 Tagen frei eingestellt werden Seite 149 von 176 Handbuch Syntech
118. ert Das Chromatogramm kann auf dem LCD Bildschirm in Echtzeit verfolgt werden Peak H he und Peak Fl che k nnen f r die interessierenden Komponenten errechnet und dargestellt werden 1 111 1 Gc855Datafile a3m 192100bn bi File Viewmode Options Animate data Help Ret time 525 sec ATTENUATION ler 2 Log P Xylen amp 646986 Ret time 212 sec Benzene 103562 F1 Ret time 343 sec 274627 12 13 14 15 16 17 18 19 20 MI gm s 1002 50 2 25 10 select 24 01 97 10 06 58 sranr run Amb temp 24 3 C Prec temp 23 C Oven temp 46 C zo run Abb 3 5 Die Analyse einer Luftprobe mit L sungsmitteln Die Streicharbeiten fanden einen Tag zuvor statt Der PID hat eine geringe Empfindlichkeit f r ges ttigte Kohlenwasserstoffe Daher ist dieser Detektor spezifisch empfindlich f r aromatische Kohlenwasserstoffe unges ttigte Komponenten und heterogene Kohlenwasserstoffe wie Schwefelkohlenwasserstoffe Deshalb kann er f r eine gro e Gruppe von Seite 61 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Gebees Komponenten die in der Immission Emission Prozess berwachung und Arbeitsplatzhygiene von Bedeutung sind eingesetzt werden Der PID ist die ideale L sung f r kontinuierliche Messungen mit einem Gaschromatographen er ist stabil empfindlich und ben tigt keine speziellen Hilfsgase Die Empfindlichke
119. es f r die Ventilschaltung Die dabei gemessenen Werte werden auf dem Bildschirm in der Fu zeile unterhalb des Chromatogramms kontinuierlich angezeigt In einem Men kann der aktuelle Zyklus verfolgt gespeicherte Chromatogramme aufgerufen und Einstel lungen des Steuerprogramms ver ndert werden Die Ver nderungen der Programmabl ufe k nnen dabei auf einfache Weise in einem Balkendiagramm vorgenommen werden Ein unbefugtes Verstellen wird durch einen Passwortschutz ausgeschlossen A Datei Ansicht Einstellungen Sprache Hilfe x Zykluszeit Injektion Pam Koben be _ Abb 3 3 Steuerprogramm f r einen Messzyklus 15 Min Seite 15 von 62 143 04 13 LUBW Technische Daten Absorptionsmittel im Anreicherungsr hrchen 10 Wege Steuerventiil Tr gergas S ulentyp Analysens ule Strippers ule Detektor Messzellenvolumen Bildschirmgr e Computer Arbeitsspeicher Festplatte Softwareversion Stromversorgung Leistungsverbrauch Abmessungen Eingestelltes Probevolumen Tenax GR Hersteller Synspec DV22 2110 Hersteller Vici Stickstoff 5 0 CPnieuw Synspec SY 1 100 Dimethylpolysiloxane 13 Meter 2 Meter PID 10 6 eV 50 ul LCD 11 Nova 8522 G2 R10 Intel R Celeron R M processor 599 MHz 1015 MB TS32GPSD320 29 8 GB 5 7 2 115 230 V AC 50 60 Hz 115 VA Mittelwert 600 VA Spitzenwert 19 Geh use mit 5 HE 23 2 cm Tiefe 37 2 cm
120. es gesamten Feldtests auf Seite 31 von 62 143 04 13 LUBW 6 16 Ger tesoftware 6 16 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 5 2 9 Die Version der zu testenden Ger tesoftware muss beim Einschalten der Messeinrichtung angezeigt werden Funktionsbeeinflussende nderungen der Ger tesoftware sind dem Pr finstitut mitzuteilen 6 16 2 Ger tetechnische Ausstattung Zus tzliche Ger te werden nicht ben tigt 6 16 3 Pr fung Die Anzeige der Ger tesoftware wird beim Start des Gaschromatographen gepr ft 6 16 4 Auswertung Siehe Punkt 6 16 3 6 16 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 16 6 Dokumentation Beim Start des Gaschromatographen erscheint im Startbildschirm an der LCD Anzeige des Ger tes die aktu elle Software Version siehe Abbildung 6 16 1 7 GC955 waiting to start 0 x Start GC955 Software V 5 7 2 E Abb 6 16 1 Startbildschirm beim Hochfahren des Gaschromatographen Seite 32 von 62 143 04 13 LUBW 6 17 Kurzzeitdrift 6 17 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 3 Die Kurzzeitdrift D am Pr fwert 2 muss unter Laborbedingungen ber eine Driftperiode von 12 h kleiner oder gleich 2 0 ug m sein 6 17 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z Nullgas Pr fgas geeigneter Konzentration 6 17 3 Pr fung Auf das Ger t wird unter Laborbedingungen Pr fgas am Pr fpunkt 2 aufgegeben Dabei
121. esorption und Strippen Trennung Temperaturregelung Flussregelung Die Zykluszeit Reinigung des Systems Detektionsm glichkeiten und effektives Trennen Detektoren PID FID TCD PDECD Trennleistung Elektronik und Software Elektronik innerhalb des Ger tes Programmkontrolle Die Datenverarbeitung Seite 4 von 176 S 15 ec 31 33 35 36 43 46 46 50 53 54 55 57 57 57 59 59 59 63 64 64 65 66 66 66 69 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 3 3 5 3 3 6 Kommunikation mit externen Zusatzger ten Fernbedienungen Alarmfunktionen und Passwort Kapitel 4 Inbetriebnahme des GC955 4 0 4 1 4 1 0 4 1 1 4 1 2 4 1 3 4 1 4 4 2 4 2 1 4 2 2 4 2 3 4 2 4 4 2 5 4 2 6 4 3 4 3 1 4 3 2 4 3 3 4 3 4 4 3 5 4 4 4 4 0 Einf hrung Vorbereitung des Ger tes und des Zubeh rs Sichtkontrolle Gasversorgung Messgasleitung Hintergrundbeleuchtung des LCD Bildschirms Ger teidentifikation Die ersten Messungen Einschalten der Stromversorgung Starten des ersten Zyklus Aktueller Lauf Die Dateien Das Programm anhalten bersicht normaler Messzyklus Kalibrierung und Speicherung der Kalibrierung Das Prinzip der Kalibrierung Die Messung von Kalibriergasgemischen Berechnung des Umrechnungsfaktors Kalibriergasgemische bersicht der Kalibrierschritte Automatische Messungen Einle
122. essen und bildet das Detektorsignal first detector TCD or PID only carrier gas flows through second detector Preconcentration Stripper column Analysis column Fl D TT Carrier gas Carrier gas Hydrogen Pure air Gas supply to a double detector system with PID or TCD and FID Abb 3 6 Flussschema eines Doppeldetektorsystems von FID mit einem PID oder TCD Seite 63 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 amp Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ier 3 2 4 TCD Der W rme Leitf higkeits Detektor ist der lteste Detektor in der Gaschromatografie Die Empfindlichkeit ist geringer als von PID oder FID dies macht den TCD brauchbar f r das Messen von Komponenten im niedrigen ppm bis zum Bereich Jedoch kann der TCD Komponenten messen die von den anderen beiden nicht erkannt werden siehe Kapitel 5 Das Tr gergas ist gew hnlich Helium Abh ngig von den Molek len des Gases ver ndert sich die W rmeaufnahme diesen Faktor nennen wir die W rmeleitf higkeit Ver nderungen in der Leitf higkeit der Detektorwiderst nde werden gemessen 3 2 5 PDECD Ein weiterer Detektor ist der Puls Entladungs Elektronen Einfang Detektor Er ist sehr empfindlich gegen ber Komponenten die Elektronen leicht aufnehmen k nnen aber nicht gegen ber anderen Das hei t in der Praxis dass Kohlenwasserstoffe die Chlor Brom oder Fluor beinhalten
123. f hrt werden Optional k nnen auch integrierte Fl chenwerte eingegeben werden aber das wird nicht empfohlen Der Systemalarm hat seine eigenen nicht ver nderbaren Einstellungen Alarmeinstellungen Substanz Voralarm Hochalarm Aktiv Benzene 10 5 7 v Toluene a 100 Iv mp Xylene o0 o Xylene o0 oo Ethylbenzene o0 oo D Kein o0 oo r Kein o0 00 Kein un m Kein un m Kein o0 vi 7 Abb 5 11 Fenster der Alarmeinstellungen Wenn die Daten in diesem Fenster eingegeben und aktiviert werden gibt das System Alarmwarnungen ber den Bildschirm und optional ber die TTL Pegel sowie ber die Datenprotokolle RS232 Ein akustisches Signal oder eine Warnlampe k nnen implementiert werden Sobald die Werte berschritten werden wird der Alarm ausgel st Dieser wird ebenso in der Datei GC955log und optional in Report txt bzw Alarm txt registriert Seite 147 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 5 7 1 ndern des Passwortes Das voreingestellte Passwort ist GC855 Gro buchstaben Um das Passwort zu ndern gehen Sie auf Programm Einstellungen Passwort ndern Nun muss das Passwort eingegeben werden damit Sie Zugang zu den Optionen bekommen Das neue Passwort muss eingegeben und best tigt w
124. fergebnis Erf llt Pr fb Vergleichsstandard aa Die Vergleichsstandardabweichung Die Vergleichsstandardabweichung a ep unter Feldbedingungen beiden unter Feldbedingungen Sr der beiden 8 REECH Messeinrichtungen muss kleiner oder Messeinrichtungen wurde ermittelt zu leich 0 25 ug m sein 3 E DIN EN 14662 3 9 Hg Siss 0 10 ug m Keine Anforderung f r Benzol in der Einstellzeit E DIN EN 14662 3 2 Die Differenz Axoc zwischen den Mess Differenz zwischen Proben uv werten bei Aufgabe von Pr fgas m E und Kalibriergaseingang Is Die Messeinrichtung verf gt ber Probengaseingang und am Kalibrier dp Anforderung der EE olkich keinen separaten Kalibriergaseingang E DIN EN 14662 3 IR IAT 9 0 25 ug m sein E E Keine Anforderung f r Benzol in der 93y E DIN EN 14662 3 Anstieg der NO2 Konz durch Keine Anforderung f r Benzol in der Verweilen im Messger t E DIN EN 14662 3 Der ermittelte Wert darf die Vorgaben Der ermittelte Wert f r die relative der EU Tochterrichtlinien 8 zur Luft erweiterte Messunsicherheit W be ualit t nicht berschreiten F r Benzol Ant Gesamtmessunsicherheit E es tr gt Ja 60 61 GC 2770 W 16 3 unsicherheit kleiner oder gleich 25 96 sein GC 2771 W 14 6 Pr fwert 1 1 10 des Grenzwertes 0 5 ug m Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs Grenzwert Jahresgrenzwert von Benzol 5 ug m
125. gang Kontrollintervall Verf gbarkeit Kalibriergas Benzol Jahresgrenzwert komb Unsicherheit Labor Rel Erw Messunsicherheit Labor komb Unsicherheit Labor Feld Rel Erw Messunsicherheit Labor Feld 0 37 Seite 61 von 62 143 04 13 LUBW kein separater Kalibriergaseingang vorhanden Xmin Minimalwert der Einflussgr e Xmax Maximalwert der Einflussgr e 7 Literaturverzeichnis 1 2 3 4 5 6 7 8 VDI Richtlinie 4202 Blatt 1 Mindestanforderungen an automatische Immissionsmesseinrichtungen bei der Eignungspr fung Punktmessverfahren f r gas und partikelf rmige Luftverunreinigungen September 2010 Beuth Verlag Berlin VDI Richtlinie 4203 Blatt 3 Entwurf Pr fpl ne f r automatische Immissionsmesseinrichtungen Pr fprozeduren f r Messeinrichtungen zur punktf rmigen Messung von gas und partikelf rmigen Immissionen September 2010 Beuth Verlag Berlin Entwurf DIN EN 14662 3 Luftbeschaffenheit Standardverfahren zur Bestimmung von Benzol konzentrationen Teil 3 Automatische Probenahme mit einer Pumpe mit gaschromatographischer In situ Bestimmung August 2013 Beuth Verlag Berlin DIN EN ISO 6145 6 Gasanalyse Herstellung von Kalibriergasgemischen mit Hilfe von dyna misch volumetrischen Verfahren Teil 6 Kritische D sen November 2008 Beuth Verlag Berlin DIN EN ISO 6145 4 Gasanalyse Herstellung von Kalibriergasgemischen
126. gase f r die Detektoren 24 ani M 52 102 105 Verzeichnis essent 62 Vorderseite u a 29 LUmgebungstemperatur sss 62 W unges ttigte Komponenten 46 Wasserstoff 19 21 24 26 47 58 gri ice T M 32 Wasserstoflventil ui 60 c P 52 53 WID c n 45 USB connection EN 53 2 2 lt 44 62 88 89 Validierung 50 106 107 108 110 Seite 176 von 176
127. gasmesswert 27 03 14 15 30 00 0 8 27 03 14 15 45 00 0 4 27 03 14 16 00 00 43 1 27 03 14 16 15 00 43 2 27 03 14 16 30 00 0 8 0 1 Nullgasmesswert 27 03 14 16 45 00 0 3 27 03 14 17 00 00 44 1 27 03 14 17 15 00 44 0 27 03 14 17 30 00 0 8 27 03 14 17 45 00 0 3 27 03 14 18 00 00 44 0 535 1 Pr fgasmesswert 45 5 27 03 14 18 15 00 44 2 44 7 2 Pr fgasmesswert 27 03 14 18 30 00 0 7 0 9 1 Nullgasmesswert 27 03 14 18 45 00 0 3 0 3 2 Nullgasmesswert Seite 19 von 21 143 04 13 MB LUBW 9 Langzeitdrift Hersteller Fa Synspec ppm mg m 20 C 1013 hPa Serien Nummer 2770 bzw 2771 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Messbereich 0 50 ug m mn am 37 3 g m Pr fgas Benzol 2 1 ppm Tabelle M 9 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Langzeitdrift am GC 2770 Datum C ug m Dr ng m ng m D 76 Tage d 13 12 2013 0 2 36 8 e 16 12 2013 0 0 0 1 37 1 1 4 3 18 12 2013 0 0 0 1 37 1 1 2 5 20 12 2013 0 0 0 2 37 2 1 6 7 23 12 2013 0 0 0 2 36 9 0 8 10 27 12 2013 0 0 0 2 36 8 0 4 14 03 01 2014 0 0 0 1 35 4 3 3 21 10 01 2014 0 0 0 2 35 9 2 0 28 17 01 2014 0 0 0 2 36 1 1 4 35 24 01 2014 0 0 0 2 36 9 0 8 42 31 01 2014 0 0 0 2 35 7 2 4 49 07 02 2014 0 0 0 2 35 4 3 4 56 14 02 2014 0 0 0 2 36 1 1 3 63 21 02 2014 0 0 0 2 34 6 5 6 70 28 02 2014 0 0 0 2 34 2 7 1 77 07 03 2014 0 0 0 2 34 3 6 8 84 14 03 2014 0 0 0 2 34 0
128. gen zur Querempfindlichkeit gegen ber Wasserdampf bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich vom Jahresgrenzwert sind in der Tabelle 6 23 1 1 aufgelistet Tabelle 6 23 1 1 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber Wasserdampf bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich des Jahresgrenzwertes GC 2770 2771 Wasserdampfkonz im Pr fgas cy mmol mol 19 2 19 2 Minimale Feuchtekonz Cmo min mmol mol 6 6 Maximale Feuchtekonz max mmol mol 21 21 Vorgabe Benzolkonzentration c ug m 5 5 3 9 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 48 von 62 143 04 13 LUBW 6 23 2 Organische Verbindungen Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 7 6 23 2 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 9 3 Der Beitrag des Gemischs aus organischen Verbindungen Axoc zum Messsignal von Benzol bei einer Kon zentration im Bereich des Jahresgrenzwertes 5 0 ug m muss kleiner oder gleich 0 25 ug m sein 6 23 2 2 Pr fung Eine m gliche Querempfindlichkeit durch organische Verbindungen wird durch Zugabe einer Gasmischung verschiedener organischer Substanzen mit Konzentrationen von jeweils etwa 5 ug m ins Pr fgas mit einer Benzolkonzentration im Bereich des Jahresgrenzwertes 5 0 ug m gepr ft 6 23 2 3 Auswertung Die Pr fung auf St reinfl sse mit dem Gemisch aus organischen Verbindungen so
129. gsdampfdruck _ 0 Pp Pu Pp Feuchteanteil im Grundgas g m Vs Vy Pp Vy d Grundgasstrom feucht ml min Pu Pp Wasseranteil im Grundgasstrom ml min Q Ps tk Ve SVN ek e t Pu TP Grundgasstrom feucht ml min relative Feuchte pp Wasserdampfpartialdruck Ps tk S ttigungsdampfdruck hPa tk Temperatur C i Konstante c 6 1078 C2 Konstante c 2 17 08085 C3 Konstante c4 234 175 f Feuchteanteil im Grundgas g m H20 Dichte des Wasser 0 804 kg m Pu Umgebungsdruck hPa Nun Grundgasstrom trocken ml min Wasseranteil im Grundgasstrom ml min Seite 14 von 21 143 04 13 MB LUBW Tabelle M 6 1 Datum Uhrzeit 19 06 2013 12 45 19 06 2013 13 00 19 06 2013 13 15 Mittelwert 19 06 2013 14 00 19 06 2013 14 15 19 06 2013 14 30 Mittelwert Tabelle M 6 2 Datum Uhrzeit 19 06 2013 12 45 19 06 2013 13 00 19 06 2013 13 15 Mittelwert 19 06 2013 14 00 19 06 2013 14 15 19 06 2013 14 30 Mittelwert Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber der relativen Feuchte am GC 2770 Benzol T gm 5 7 23 3 5 7 23 2 5 5 24 0 5 6 23 5 5 3 23 0 5 3 22 9 5 2 22 9 5 3 22 9 Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber der relativen Feuchte am GC 2771 Benzol T gmg 19 5 7 23 3 5 6 23 2 5 8 24 0 5 7 23 5 5 4 23 0 5 4 22 9 5 4 22 9 5 4 22 9 Seite 15 von 21 Feuchte Da 4 1 4 1 4 0 4 1 68
130. hlormethan 5 2 g m n Heptan 2 3 ug m3 Trichlorethylen 3 0 ug m3 Cyclohexan 2 0 ug m Gemisch 1c n Heptan 5 2 ug m3 Trichlorethylen 2 7 ug m3 Cyclohexan 5 0 ug m Gemisch 1d Tetrachlormethan 2 3 g m n Heptan 1 0 ug m3 Trichlorethylen 1 3 ug m3 Cyclohexan 0 9 ug m Gemisch 2 Isoheptan 3 8 ug m3 Methylcyclopentan 6 5 ug m3 2 4 Dimethylpentan 8 0 g m3 Gemisch 3 2 2 3 Trimethylbutane 5 1 ug m3 2 2 4 Trimethylpentane 5 8 ug m 2 3 Dimethylpentane 5 8 3 Ethylpentane 5 1 1 Butanol 3 8 ug m Seite 16 von 21 143 04 13 MB LUBW Tabelle 7 1 Einzelwerte zur Bestimmung der Querempfindlichkeit gegen ber organischen Verbindungen Aufgabe von Pr fgas im Bereich vom Jahresgrenzwert GC 2770 Datum Uhrzeit 25 06 13 15 00 00 25 06 13 15 15 00 25 06 13 15 30 00 25 06 13 16 30 00 25 06 13 16 45 00 25 06 13 17 00 00 St reinfluss Org Komp ug m 26 06 13 09 30 00 26 06 13 09 45 00 26 06 13 10 00 00 26 06 13 11 45 00 26 06 13 12 00 00 26 06 13 12 15 00 St reinfluss Org Komp ug m 26 06 13 11 00 00 26 06 13 11 15 00 26 06 13 11 30 00 26 06 13 11 45 00 26 06 13 12 00 00 26 06 13 12 15 00 St reinfluss Org Komp ug m 26 06 13 14 15 00 26 06 13 14 30 00 26 06 13 14 45 00 26 06 13 16 30 00 26 06 13 16 45 00 26 06 13 17 00 00 St reinfluss Org Komp ug m 01 07 13 14 00 00 01 07 13 14 15 00 01 07 13 14 30 00 01 07 13 15 00 00 01 07 13 15
131. ibrierkurve Optionen Einstellungen kann nun die Einheit in der die Konzentrationen berechnet werden sollen eingestellt werden Die Grundeinheit wird benutzt um die kalibrierten Konzentrationen einzugeben Aber jetzt besteht die Seite 92 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 DEUTSCHLAND M glichkeit eine andere zu benutzen von den Messwerten in mV werden die Konzentrationen in der nun gew hlten Einheit berechnet Einstellungen fur die Kalibrierung e die folgende Einheit zur Berechnung C ugM3 ppb mgM3 ppm Vol sl Gleichung f r die Kalibrierkurve anzeigen R2Faktor anzeigen Correction of samplevolume Standarddruck 1030 Standardtemperatur Celsius po automatisches korregieren des Probevolumens P un X Cancel 7 Help Abb 6 Einstellung der Kalibration W hle die Einheit in der die Daten angezeigt und gespeichert werden sollen 5 F r die Berechnung der Kalibrierkurve gibt es drei M glichkeiten F r die meisten F lle ist die ineare Regression mit festem Nullpunkt geeignet F r Messungen bei denen sehr kleine und sehr gro e Konzentrationen von Komponenten mit h hereren Siedepunkten gemessen werden sollen z B mit Xylen unter 0 5 ppb und ber 500 ppb ist die nicht lineare Regression angebracht 6 Nachdem die Berechnung erfolgt ist wird diese Kalibrierkurve benutzt
132. ie in der technischen Ger tedatei notiert ist Kapitel 1 4 2 Die ersten Messungen 4 2 1 Einschalten der Stromversorgung Das Ger t kann eingeschaltet werden nachdem die Gase angeschlossen sind und der Staubfilter eingebaut ist An den GC muss eine Maus und Tastatur angeschlossen sein Der Ofendeckel muss geschlossen sein Der L f rmige Ger tedeckel muss aufgesetzt sein F r einen TCD Vergewissern Sie sich immer dass die Tr gergasversorgung gew hrleistet ist F r einen FID Das Ger t startet nicht wenn die Flamme nicht brennt deshalb sollten Sie kontrollieren ob die Versorgung mit Luft und Wasserstoff gew hrleistet ist F r einen PDECD Sorgen Sie daf r dass sich die Schalter in den folgenden Stellungen befinden Temperatur 100 C Modus on PDECD Seite 79 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 NM o Bereich on 1 Strom Verst rkung 1 Schalten Sie zuerst die Stromversorgung des PDECD s ein dann warten Sie bis die Temperatur konstant bleibt 5 10 min Danach schalten Sie den pulsed discharge ein Wenn die Lampe leuchtet f llt die Hintergrundspannung von 200 auf ca 1 10mA Dann erst startet der GC Wenn Helium nicht angeschlossen war kann dies bis zu 1 5 Stunden dauern sonst ben tigt der GC 5 10 min 4 2 2 Starten des ersten Zyklus Nach dem Einschalten des GC s startet das Windows Programm und der Programmbildschirm erscheint Ein Selbsttest w
133. iebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 1 6 18 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 4 Die Wiederholstandardabweichung s am Pr fwert 1 10 des Jahresgrenzwertes 0 5 ug m muss klei ner oder gleich 0 20 ug m sein und die Wiederholstandardabweichung s am Jahresgrenzwert 5ug m muss kleiner oder gleich 0 25 ug m sein 6 18 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Gasmischapparatur Pr fstandards z Pr fgas geeigneter Konzentration 6 18 3 Pr fung Bei dieser Pr fung ist mit 10 facher Wiederholung im Wechsel Pr fgas am Pr fwert 1 und am Jahresgrenz wert aufzugeben Wobei jeweils drei 15 Minuten Werte zu einem Mittelwert zusammengefasst werden 6 18 4 Auswertung Aus den jeweils zehn Mittelwerten wird die Standardabweichung nach folgender Gleichung berechnet 5 E G1 6 18 1 Dabei ist Sr em Wiederholstandardabweichung am Messwert c in ug m Xi i te Einzelmessung XMW Mittelwert der Einzelmessungen n Anzahl der Einzelmessungen Die Standardmessunsicherheit der Wiederholstandardabweichung u ist bestimmt durch m Gl 6 18 2 mit l Sr S Gl 6 18 2 t Dabei ist Ur Standardunsicherheit f r die Wiederholstandardabweichung beim Jahresgrenzwert in u g m S Wiederholstandardabweichung am Jahresgrenzwert in g m m Anzahl der unabh ngigen Messungen die durchgef hrt wurden um
134. iedepunkt verk rzt und ein sonst notwendiges Ausheizen zur Reinigung der Analysens ule entf llt Nachdem alle interessierenden Komponenten die Strippers ule verlassen haben wird diese durch Umschalten des 10 Wege Ventils in Gegenrichtung gesp lt Figur 3 4 Probenahme und gaschromatografische Trennung mit Stripper Analysens ule die Gasprobe wird ber das Anreicherungsr hrchen gesaugt danach wird die gesamte Probe in die Stripper S ule gebracht Nachdem die interessierenden Verbindungen diese passiert haben wird sie im Gegenstrom gesp lt Die anderen Komponenten werden in der Analysens ule weiter voneinander getrennt Trennung Der Rest der Analyse wird mit dem 10 Wege Ventil in Position 04 durchgef hrt Siehe Diagramm 3 2 Die Verbindungen die bereits die Strippers ule durchliefen setzen ihren Weg durch die Analysens ule zum Detektor fort siehe 3 2 Die Trennung die Seite 55 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 bereits in der Strippers ule begonnen hat wird soweit wie m glich in der Analysens ule vollendet Seite 56 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ESAS 3 1 4 Temperaturregelung Flussregelung Die Analyse kann bei konstanter S ulenofentemperatur oder mit einem Temperaturprogramm durchgef hrt werden Mit einer sich ber den Zyklus ndernden
135. ierung und War tung 6 15 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 15 6 Dokumentation Der Feldtest wurde in der Zeit vom 13 12 2013 bis 14 03 2014 auf dem Versuchsgel nde der LUBW durch gef hrt W hrend dieser Zeit wurde in den ersten zwei Wochen im Abstand von 2 bzw 3 Tagen eine Funkti onskontrolle durch externe Aufschaltung von Pr f und Nullgas durchgef hrt Nach Ablauf der ersten zwei Wochen wurde die Funktionskontrolle w chentlich durchgef hrt Die Ergebnisse zur Berechnung der Verf gbarkeit sind in Tabelle 6 15 1 zusammengefasst Siehe hierzu auch VDI 4203 Blatt 3 09 2010 Kapitel 5 2 8 Verf gbarkeit Seite 30 von 62 143 04 13 LUBW Tabelle 6 15 1 Ergebnisse zur Ermittlung der Verf gbarkeit der beiden Messeinrichtungen GC 2770 GC 2771 Beginn Feldtest 13 12 2013 13 00 Uhr Ende Feldtest 14 03 2013 20 00 Uhr Einsatzzeit tg h min 2191 00 2191 00 Kalibrierzeit ty h min 71 30 71 30 Ausfallzeit t4 h min 0 45 0 15 Wartungszeit tw h min 0 00 0 00 Mit ta tg ta tg tw und ti tg tg tw Bei beiden Gaschromatographen kam es vereinzelt zum Ausfall von einem Messzyklus wobei dies ohne ersichtlichen Grund zu einem fehlerhaften Chromatogramm und damit zu einem Ausfall des entsprechenden Messwertes f hrte Die nachfolgenden Chromatogramme waren wieder fehlerfrei Dieser Fehler trat beim GC 2770 dreimal und beim GC 2771 einmal w hrend d
136. ind jeweils f nf aufeinanderfolgende Messungen mit Konzentrationen am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs durchzuf hren Bei jeder Temperatureinstellung ist der Mittelwert aus den letzten vier Messungen zu berechnen 6 21 4 Auswertung Der Einfluss der Umgebungslufttemperatur bs wird nach folgender Gleichung berechnet x4 x2 Ts 1 Ts 2 bst Gl 6 21 1 Die auf die Anderung der Umgebungslufttemperatur beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standardmessun sicherheit usx wird wie folgt berechnet use w bep en Gl 6 21 2 Dabei ist bu Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur in ug m K Xi Mittelwert der Messungen bei Ts 1 in ug m X2 Mittelwert der Messungen bei 2 in ug m Ts i die niedrigste Umgebungslufttemperatur in K ER die h chste Umgebungslufttemperatur in K Ust auf die nderung der Umgebungslufttemperatur beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Stan dardmessunsicherheit in u g m3 la Jahresgrenzwert in u g m Pr fgaskonzentration im Bereich des Pr fwertes 2 Referenzpunkt 70 90 des Maxi mums des zertifizierten Bereichs in ug m Seite 43 von 62 143 04 13 LUBW 6 21 5 Bewertung Der Empfindlichkeitskoeffizient b f r den Einfluss der Umgebungslufttemperatur berschreitet nicht die Mindestanforderung Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit ver wendet 6
137. ine gro volumige Pumpe mit dem zentralen Probensystem verbunden werden Setzen Sie sich mit uns in Verbindung wenn Sie Bedenken ber den Anschluss eines GC s in einem gr eren Probesystem haben 2 2 10 Kalibrierausr stung Wir raten eine t gliche automatische berpr fung mit einem Pr fgas Wenn Sie dies regelm ig tun ist eine gr ndliche Kalibrierung nur bei berschreitung der zugelassenen Tolleranzen notwendig sollte aber mindestens einmal pro Jahr bei der Jahreswartung erfolgen Ohne eine automatische t gliche berpr fung ist eine manuelle berpr fung mittels Pr fgasaufgabe mindestens alle zwei Wochen empfehlenswert um sich von derStabilt t zu berzeugen Danach reicht eine monatliche berpr fung aus F r mehr Details ber die Kalibrierung lesen Sie die Bedienungsanleitung Seite 30 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 2 3 Vorbereitungen f r die Inbetriebnahme Alle oben aufgef hrten Punkte m ssen ber cksichtigt werden 2 3 0 Visuelle Inspektion Bevor Sie den GC nach l ngerer Zeit wieder einschalten sollten Sie ihn vorher inspizieren Nach einem normalen Transport kann man annehmen dass der GC richtig funktioniert Das Ger t sollte aber nach losen oder verlorenen Teilen abgesucht werden da sie sehr viel Schaden im offenen Ventilator und Computer anrichten k nnen Nach einem Transport ist es sinnvoll den Sitz der Steckerverbindungen zu ko
138. ion Messmodus 8 W hlen Sie die Zyklen f r Benutzen Sie die Dialogbox in Kontrollieren Sie die die Kalibrierung aus Ansicht Kalibrierkurve Konzentrationen wiederholen Sie Zyklen mit schlechter Qualit t Berechnen der Linie Klicken Sie auf Kalibrierkurve 10 Nach Aufnahme der Kalibrierlinie ist dies aktiv bis zur n chsten Kalibrierung Seite 95 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 LEBE 4 4 Automatische Messungen 4 4 0 Einleitung Ein gut eingestelltes Ger t l uft mehrere Wochen ohne dass man eingreifen muss Nat rlich muss die Gasversorgung ausreichen und die Kalibrierung sollte den Qualit tsstandards angepasst durchgef hrt werden Es wird empfohlen das Programm auf automatischen Neustart nach einem Stromausfall einzustellen und die Zykluszeit mit der Uhrzeit zu synchronisieren siehe 5 5 Sie k nnen jederzeit diesen Modus verlassen indem Sie auf Stopp klicken Danach befindet sich das Ger t im Standby bis wieder auf start geklickt wird Im auto mode sind die Fenster entscheidend f r die Integration Die Einstellungen der Fenster sollten behutsam durchgef hrt werden Daf r gehen Sie auf Optionen dann Peakfenster bearbeiten und w hlen das Fenster dass Sie bearbeiten m chten 1 Die Fenster sollten nicht zu breit sein um Interferenzen von anderen Komponenten zu vermeiden sie k nnen kleiner sein als die realen Peaks
139. ird durchgef hrt Die PID Lampe wird gez ndet F r einen FID Das Ger t kann nicht starten wenn die Flamme nicht arbeitet deshalb kontrollieren Sie regelm ig die Luft und Wasserstoffzufuhr W hrend des Startens ist das Wasserstoffventil ge ffnet Bei neu angeschlossenen Leitungen muss der Wasserstoffzufluss gesp lt werden Ist die Verbrennung behindert startet das Ger t bei einem ersten Versuch nicht richtig Zur Sicherheit schlie t sich ohne brennende Flamme das Wasserstoffventil nach 10 Sekunden von selbst Dieser Vorgang wiederholt sich 6 Mal Standard einstellbar danach erscheint eine Fehlermeldung Nach 5 min beginnt automatisch der n chste Z ndversuch Sie k nnen auch im Men einen Z ndvorgang manuell starten oder Sie schlie en das Programm und starten es neu bis die Flamme brennt Nach einem Transport kann dies 3 bis 4 Versuche ben tigen Das Brennen erkennen Sie an der FID Temperatur oder k nnen es mit Hilfe eines Spiegels kontrollieren den Sie an die R ckseite des FID Schornsteins halten Haben Sie an den Verbindungen nichts ver ndert sollte das Ger t normalerweise schnell starten Wenn das Ger t auf automatisch starten eingestellt ist sollte es Seite 80 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 auch nach einem Stromausfall genauso arbeiten Wenn nach den ersten 6 Startversuchen der FID nicht z ndet wird automatisch eine Pause von 5 Minuten eingelegt es wir
140. it t 5 0 3 bar Verbrauch 250 ml min aus Druckgasflasche oder Nullluftgenerator Probennahmefilter Ein innerter Microfilter 5 u am Probenahmeeingang wird empfohlen Probennahmeleitung Leitungen m ssen sauber und innert sein Edelstahl Teflon oder FEP Verunreinigte Leitungen m ssen ausgetauscht werden Kalibrierzubeh r Wird zur Kalibrierung und oder mindestens f r monatliche berpr fung eines Pr fpunktes ben tigt Seite 24 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 2 2 Betriebsbedingungen 2 2 1 Stromversorgung Standard 230 VAC 210 230 VAC 50 Hz Anschlussleistung 600 VA beim Einschalten betr gt der maximale Verbrauch ca 300 VA Bei kontinuierlichem Betrieb betr gt der Verbrauch ca 90 VA Eine 110VAC 60Hz Version ist verf gbar 2 2 2 Raumtemperatur F r Standardanwendungen es sei denn es wurde vorher anders festgelegt soll die Raumtemperatur zwischen 5 und 35 C liegen Eine Temperaturregelung mit gr eren Schwankungen als 5 K pro Stunde ist nicht zu empfehlen da in so einem Fall keine stabile Retentionszeit zu erreichen ist 2 2 3 Relative Luftfeuchtigkeit Sie sollte zwischen 20 90 liegen 2 2 4 Abmessungen Das Ger t wurde als 19 System gebaut Wir empfehlen Ihnen f r den GC eine Bel ftung von ca 1 2 HE an der Unter und Oberseite zu gew hrleisten AuBerdem empfehlen wir eine Montage auf Teleskopschienen ohne Bodenpla
141. it dem Start der n chsten Messung warten bis die Computeruhr die gew hlte Minute erreicht hat Wenn Sie einen Startzyklus von 10 Minuten verwenden m ssen Sie die Zykluszeit niedriger als 10 Minuten setzen zum Beispiel 15 Sekunden weniger Dies erlaubt Datenspeicherung und eine Nulleinstellung vor dem n chsten Start Im zweiten Fall startet das Ger t sofort wenn Sie auf den Startschalter klicken und es wird jedes Mal ein neuer Zyklus nach dem Ende des vorherigen gestartet Das Ger t kann auf autom Neustart nach einem Stromausfall gestellt werden Wenn dieser Schalter nicht aktiviert ist f hrt das Programm nur bis zu dem Punkt um auf Start zu klicken stand by Seite 136 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 5 0 Ver ndern der Ger tekonfiguration Unter Einstellungen Statusleiste anpassen k nnen Sie die Ansicht des Bereiches unterhalb der Chromatogramme ndern Der Bildschirm ist f r ihr Ger t voreingestellt Aktivieren Sie dieses Men nur wenn Hardware umgestellt wird Indem Sie auf das Symbol klicken ffnet sich das Ger tekonfigurations Fenster Sie k nnen nun die Elemente auf der unteren Symbolleiste deren Einheiten die Namen oder Hinweise ndern GC955 Programm C Griechenid DEFAULT PRG p m lol x Datei Ansicht Einstellungen Sprache Hilfe lej x sichtbar Lbl_decimalLbl_units_L Lbl_caption_L147_ Hinweis oventemperatur M ambienttem
142. it macht das Messen von Umwelt Toxischen Stoffen in einem Konzentrationsbereich von wenigen ppt bis zu hohen ppm m glich Als Tr gergas kann Stickstoff Verwendung finden Seite 62 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ESAS 3 2 3 FID Der Flammen Ionisations Detektor ist der universalste Detektor f r Gaschromatographen Er wird sehr viel in Labors eingesetzt Seine Empfindlichkeit macht ihn f r Messungen im ppb bis in den hohen ppm Bereich geeignet Wegen der Notwendigkeit von Wasserstoff und gereinigter Luft f r die Flamme sind die Betriebskosten h her als beim PID Eine Sicherheitsschaltung gew hrleistet das Schlie en des Wasserstoffventils wenn die Flamme nicht brennt Die Messung der Flammentemperatur ist daf r der Indikator Als Tr gergas kann Stickstoff oder Helium Verwendung finden Durch eine Kombination von PID und FID wird die Peakidentifizierung bei der Messung in komplexen Stoffgemischen wesentlich erleichtert Prinzip In einer Flamme aus brennbaren Komponenten werden Ionen beim Verbrennungsprozess erzeugt Kommen in einer Wasserstoffflamme noch andere Molek le als Wasserstoff vor so werden diese ebenfalls verbrannt und erh hen somit die Anzahl der Ionen Die Elektronen die w hrend der Ionisation freigesetzt werden gelangen zur positiven bzw negativen Elektrode eines von au en angelegten elektrischen Feldes der Detektorzelle Der entstehende Strom wird gem
143. itung Seite 5 von 176 S 15 ec 69 71 74 76 76 76 76 78 78 78 79 79 80 82 83 85 87 87 87 89 92 93 94 96 96 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 4 4 1 Einstellen der Integrationsmethode 4 4 2 bersicht der Vorbereitungen f r automat Messungen 100 4 5 Registrierung und Weiterverarbeitung der Daten 102 4 5 0 Registrierung 102 4 5 1 Archivierung der Chromatogramme 104 4 5 2 Separate Dateien f r Messwerte Validierwerte Kalibrierwerte Werte bei Wartung und Pr fgasventil ge ffnet 105 4 5 3 Datenverarbeitung 107 4 5 4 Animation 109 4 5 5 Grafik 110 4 5 6 Reintegration der Daten 111 4 6 IO Status 115 4 7 DieFernbedienung 117 4 8 Alarmfunktion 117 4 9 Passwort 118 Kapitel 5 Programmabstimmung und optionale Features 119 5 0 5 1 5 2 5 2 0 5 2 1 5 3 5 3 0 Programmbearbeitung 121 Das Programmbearbeitungsmen 121 Chromatogrammeinstellung 123 Einstellung des Tr gergasflusses 124 Probenahme von unstabilen Komponenten und Proben aus kleinen Volumen 124 Temperatur und Flussprogrammierung 127 Isothermer S ulenofen 127 Seite 6 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 3 1 Temperaturprogrammierter S ulenofen 5 3 2 Flussprogrammierung 5 3 3 Ausheizen des Anreicherungsr hrchens 5 34 Gek hlte Anreicherung 5 4 Einstellung der Empfindlichkeit 5 4 0 Kolbenh be 5 4 1 Einstellung d
144. laufzeiten 6 4 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 4 4 Die R st und Einlaufzeiten der Messeinrichtung sind in der Betriebsanleitung 7 anzugeben 6 4 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung ist zus tzlich bereitzustellen e Uhr 6 4 3 Pr fung Die Messeinrichtungen sind nach den Beschreibungen des Ger teherstellers vom Pr finstitut in Betrieb zu nehmen Die erforderlichen R st und Einlaufzeiten sind getrennt zu erfassen 6 4 4 Auswertung Die festgestellten Zeiten sind zu dokumentieren 6 4 5 Bewertung entf llt 6 4 6 Dokumentation R stzeit Die R stzeit betr gt etwa 30 Minuten Vor Beginn einer Messung muss das Tr gergas N 5 0 angeschlossen werden Der Anschluss erfolgt ber eine 1 8 bzw 3mm Swagelock Klemmringverschraubung Es ist darauf zu achten dass der Druck des angeschlossenen Gases ca 3 5 4 5 bar betr gt Au erdem muss zum Betrieb der internen Rechnereinheit eine Maus und eine externe Tastatur angeschlossen werden Einlaufzeit Die Einlaufzeit betr gt etwa 30 Minuten Nach dem Einschalten des Messger tes wird die Einlaufzeit im Wesentlichen vom Hochfahren des Betriebs systems und der Auswertesoftware bestimmt Da vor einer Messung zun chst eine Anreicherung des Mess gases auf der Anreicherungss ule erfolgen muss werden die ersten Messergebnisse erst nach dem zweiten Messzyklus auf der Festplatte gespeichert Seite 22 von 62 143 04 13 LUBW 6 5 Bauart 6 5 1
145. letten Kolbenh ben und 3 Teil Probenahmen des Probekolbens Stellen Sie das Ger t auf Aktueller Lauf und warten Sie bis die Linearisierung beendet ist bevor Sie in andere Men s wechseln Die Berechnungen ben tigen den Gro teil der Prozessorleistung Die aufgenommenen Werte werden nach der Linearisierung in Ansicht Autolinearisierung dargestellt Die berechneten Parameter werden benutzt um die Linearisierung des Ger tes automatisch durchzuf hren Falls das Ger t immer noch unlinear ist sollten zwei Schritte unternommen werden Zuerst m ssen alle Leitungen und Ventile gereinigt werden Dann sollten Sie auch die Empfindlichkeit des Detektors kontrollieren Dies kann durch Reinigung der Lampe und des Detektors erreicht werden wenn dies ihr Detektorsignal nicht verbessert ben tigen Sie eventuell eine neue Lampe und oder einen neuen Detektorkopf Seite 158 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 JEE Wenn Sie die berechneten Parameter nicht benutzen wollen ist es leicht die Einstellungen r ckg ngig zu machen schlie en Sie das GC955 Programm l schen Sie die Zeile autolinS3 dat in dem Verzeichnis GC955 und starten das Programm neu Nun wird wieder das Originalprogramm benutzt 5 8 6 Kalibrieren aller Komponenten mit einer einzelnen Komponente Diese Prozedur beschreibt die Benutzung eines Gases zur Kalibrierung verschiedener Komponenten Diese Option kann sehr gut f r di
146. ll sicherstellen dass die Beitr ge von organischen Verbindungen die m glicherweise zusammen mit Benzol eluieren zu dem Signal von Benzol nicht signifikant sind Die Ergebnisse der Pr fung nach Gleichung 6 23 2 1 m ssen die oben genannte Mindestanforderung erf llen X X Gl 6 23 2 1 Dabei ist AXoc Beitrag des Gemischs aus organischen Verbindungen zum Signal von Benzol in ug m X Mittelwert des Messsignals f r Benzol bei der Konzentration beim Jahresgrenzwert in Gegenwart von St rkomponenten in u g m X Mittelwert des Messsignals f r Benzol bei der Konzentration beim Jahresgrenzwert bei Fehlen von St rkomponenten in ug m 6 23 2 4 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt Anmerkung Die beiden Gaschromatographen zeigen gegen ber Tetrachlormethan abh ngig von der Konzentration der St rkomponente einen Minderbefund beim Benzol Allerdings ist diese Schadstoffkomponente in der neues ten Ausgabe der E DIN EN 14662 3 nicht mehr in der Liste der zu untersuchenden St rkomponenten enthal ten 6 23 2 5 Dokumentation Zur Bestimmung der Querempfindlichkeit wurde den Messger ten zun chst Pr fgas im Bereich des Jahres grenzwertes 5 0 ug m3 ohne Zusatz von St rkomponenten f r jeweils 45 Minuten 3 Messzyklen ange boten Anschlie end wurde ein Gemisch mit organischen St rkomponenten ebenfalls ber 45 Minuten 3 Messzyklen jeweils dem Pr fgas beigef gt Die organi
147. lorethylen und Cyclohexan nicht erf llt Aufgrund dieses Ergebnisses wurden weitere Versuche durchgef hrt bei dem die Konzentrationen der St r komponenten reduziert wurden Die n heren Untersuchungen zeigten dass die Komponente Tetrachlorme than durch Absenkung der Grundlinie einen Minderbefund beim Benzol verursacht was in Abh ngigkeit von der Konzentration der St rkomponente einen deutlichen Minderbefund beim Benzol bewirkt siehe Materialienband Kapitel M 7 Auch bei niedrigen St rstoffkonzentrationen Konzentration von Tetrachlor methan von 2 3 ug m wurde bei beiden Gaschromatographen ein Minderbefund festgestellt Seite 50 von 62 143 04 13 LUBW 6 24 Verschleppen Memory Effekt Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 8 6 24 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 10 Die Benzolkonzentration der ersten Nullgasanalyse die direkt auf die Analyse einer hohen Benzolkonzentra tion folgt muss kleiner oder gleich 1 0 u g m sein 6 24 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z Nullgas Pr fgas geeigneter Konzentration 6 24 3 Pr fung Der Einfluss eines Memory Effektes der durch Zur ckhalten von Benzol im Messsystem infolge ungeeigne ter Materialien oder eines gro en Totvolumens hervorgerufen wird soll durch Aufgabe von Pr fgas Kon zentration bei 90 des Mes
148. m Jahresgrenzwert Us nderung der elektrischen Spannung beim Jahresgrenzwert St rkomponente H O bei 19 mmol mol beim Jahresgrenzwert Umo Verschleppung Memory Effekt Um Differenz Proben Kalibriergaseingang Hie Unsicherheit des Kalibriergases Ucg Seite 59 von 62 143 04 13 LUBW Tabelle 6 27 2 ziehende Standardunsicherheiten Zur Berechnung der erweiterten Messunsicherheit nach den Labor und Feldpr fungen einzube Standardunsicherheit aufgrund Symbol Wiederholstandardabweichung beim Jahresgrenzwert Abweichung der Linearit t beim Jahresgrenzwert Hi nderung des Probengasdrucks beim Jahresgrenzwert Han nderung der Umgebungstemperatur beim Jahresgrenzwert Ust nderung der elektrischen Spannung beim Jahresgrenzwert uy St rkomponente H2O bei 19 mmol mol beim Jahresgrenzwert Umo Verschleppung Memory Effekt Um Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen f Langzeitdrift beim Jahresgrenzwert Ud 1 la Differenz Proben Kalibriergaseingang Use Unsicherheit des Kalibriergases Zur Berechnung der kombinierten Standardunsicherheit ist entweder die auf die Wiederholstandardabweichung beim Jah resgrenzwert zur ckgehende oder die auf die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen zur ckgehende Unsi cherheit zu w hlen je nachdem welcher Wert der gr ere ist 6 27 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 27 6 Dokumen
149. man ben tigt l ngere Kalibrierzeiten 3 Benutzen Sie relative Faktoren um fehlende Komponenten zu kalibrieren es ist m glich andere Komponenten zu kalibrieren indem man die ungef hre Seite 150 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 en Empfindlichkeit der Verbindungen kennt z B Nonan und Dekan relativ zu Oktan 4 Alarmfunktion f r das Kalibriergas ist eine max Abweichung der Konzentration einzugeben f r das Nullgas kann ein Integrationswert gr er als der eingestellte Wert gew hlt werden Beachte Kommt es zum Alarm wird nicht automatisch kalibriert In diesem Fall ist davon auszugehen dass eine St rung am Ger t am Kalibriersystem oder an der Kalibriergasquelle vorliegt Es muss von Hand kalibriert werden E on Bedingungen f rAutovalidierung hd ersten Werte nicht einbeziehen wenn m glich M benutze relative Faktoren f r fehlende Komponenten Alarm wenn Abweichungen gt 30 zi oi Alarm wenn Peakfl chen gt 1000 v Kalibriergas ber Kanal 1 Abschalten der Probepumpe wenn Pr fgas aktiv ist Abschalten der Probepumpe wenn Nullgas aktiv ist Ausgleichsventil aktiv bei Pr fgas Ausgleichsventil aktiv bei Null Luft X Cancel Help Abbildung 5 17 Automatische Validierung Bedingungen Seite 151 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 8 2 Konzentra
150. mischt Dieses Gemisch gelangt in eine ca 1 5 1 gro e Mischkammer und wird hier mit einem Nullgasstrom von 0 10 l min weiter verd nnt Mit den hier angegebenen Parametern k nnen Referenzgase in einem Konzentrati onsbereich von 3 30 ppm erzeugt werden Die absolute Konzentration des Referenzgases wird anhand der Verd nnungsgasstr me und des B rettenvorschubs BTX Massenstrom berechnet Das so erzeugte Referenzgas wird ben tigt um eine Pr fgasflasche mit unbekannter Konzentration zu analy sieren Das Referenzgas wird auf einen Laborgaschromatographen Agilent GC 6850 aufgeschaltet Danach wird an den Gaschromatographen die zu analysierende Pr fgasflasche angeschlossen Durch Vergleich der Peak fl chen des Referenzgases und des Pr fgases wird dessen Konzentration berechnet Die auf diese Weise analysierte Pr fgasflasche wird an die Gasmischapparatur siehe Kapitel 4 1 ange schlossen und zur Herstellung von Pr fgasen in niedrigen Konzentrationsbereichen 3 490 ug m einge setzt Die R ckf hrung des Pr fgases erfolgt regelm ig entsprechend den Vorgaben des im Labor bestehenden Qualit tsmanagementsystems nach DIN EN ISOVIEC 17025 6 QM Verfahrensanweisung V 506 53108 Herstellung und Bereitstellung von Standards im Kalibrierlabor f r aromatische Kohlenwasserstoffe Ben zol Toluol p Xylol sowie chlorierte Kohlenwasserstoffe Seite 19 von 62 143 04 13 LUBW 6 Pr fergebnisse 6 1 Messwertanzeig
151. mit Hilfe von dyna misch volumetrischen Verfahren Teil 4 Kontinuierliches Spritzen Injektionsverfahren November 2008 Beuth Verlag Berlin DIN EN ISO IEC 17025 Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Pr f und Kalibrierla boratorien August 2005 Beuth Verlag Berlin Betriebsanleitung des Gaschromatographen GC 955 Modell 601 PID f r Benzol der Firma Synspec Richtlinie 2008 50 EG des Europ ischen Parlaments und des Rates vom 21 Mai 2008 ber Luftqua lit t und saubere Luft f r Europa Seite 62 von 62 143 04 13 LUBW LU W N Landesanstalt f r Umwelt Messungen und DH Naturschutz Baden W rttemberg Materialienband Eignungspr fung des Gaschromatographen GC 955 Modell 601 PID f r Benzol Fa Synspec LUBW Berichtsnummer 143 04 13 MB S Baden W rttemberg AUFTRAGGEBER Synspec B v De Deimten 1 NL 9747 AV Groningen The Netherlands BEARBEITUNG LUBW Landesanstalt f r Umwelt Messungen und Naturschutz Xx Baden W rttemberg Postfach 100163 76231 Karlsruhe x 6 Referat 14 Ger te und Produktsicherheit Qualit tssicherung EMA BERICHTSNUMMER 143 04 13 MB ERSTELLUNGSDATUM 11 06 2014 BERICHTSUMFANG 21 Seiten DAkks Nachdruck auch auszugsweise ist nur mit Zustimmung der LUBW Deutsche Akkreditierungsstelle unter Quellenangabe und berlassung von Belegexemplaren gestattet D PL 14419 01 00 0 Inhaltsverzeichnis 1 WIEDERHOLSTANDARD
152. mms mit 9 Kolbenh ben Seite 134 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ynspec 5 4 2 Ger teeinstellung Die Empfindlichkeit des Ger tes k nnen Sie auch durch ndern der Ionisationsspannung einstellen Dies geht unter Einstellungen Ger teeinstellungen Ger te Einstellungen PID Detektor Singnalverst rkung 512 lonisationsspannung Langg mW Temperatur nreicherung 180 C Ofen basistemperatur 50 C bd S ulenflu Sollwert Abb 5 3 Ger teeinstellung Die Ionisationsspannung kann von 600 unempfindlich bis 5000mV sehr empfindlich eingestellt werden 5 5 Starteinstellungen ndern Abh ngig von Ihrem Programm ist es m glich so viele Messungen wie m glich hintereinander durchzuf hren oder sie mit einem Zeitschema zu starten Dies erfolgt unter Einstellungen Programmeinstellungen Entscheiden Sie sich entweder f r ein Zeitschema das zu ihrer Zykluszeit passt oder w hlen Sie einen sofortigen Neustart nach Beenden des Zyklus Seite 135 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ynspec Neustart zu diskreter Zeit alle 157 4inuten C sofortiger Neustart nach Beendigung des z VW automatischer Start nach Spann I7 berschreiben der alten Daten wenn die Festpla w OK Cancel 7 Help Abb 5 4 Zykluseinstellungen Im ersten Fall wird das Programm m
153. monatlichen Verzeichnissen und t glichen Unterverzeichnissen erstellt In den Chromatogrammen werden alle Informationen gespeichert und sie k nnen in der gleichen Weise wie der aktuelle Zyklus angesehen werden auch die Reintegration der Werte ist m glich Achtung Wenn sie alte Chromatogramme betrachten so werden diese beim Laden mit der jetzt aktuellen Kalibrierung Fensterposition und Integrationsmethode integriert Das hei t die physikalischen Messwerte sind nicht die gleichen wie beim analysieren der Probe M chten oder m sse Sie die Daten archivieren so dass die Messwerte erhalten bleiben und mit der zugeh rigen Kalibrierung auch sp ter noch betrachtet werden k nnen m ssen sie im n chsten Kapitel beschriebene Option nutzen Seite 103 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 MS 4 5 1 Archivierung der Chromatogramme Um Chromatogramme mit den dazugeh rigen zur Zeit der Erstellung g ltigen Einstellungen und Kalibrierungen zu betrachten steht eine spezielle Archivierungsfunktion zu Verf gung Durch folgende Zeilen in der Datei GC _id txt wird sie aktiviert LTOACTIVE TRUE LTOWITHFILES TRUE Zum Betrachten der Chromatogramme wird eine spezielle GC955_ARCHIVE exe benutzt o Vor der Berechnung einer neuen Kalibrierkurve wird eine Archiv Datei gebildet o Diese wird im Verzeichnis Calib Archive abgelegt Diese Datei ist mit dem aktuellen Datum und Uhrzeit versehen
154. mpf in u g m3 Xw Mittelwert der Messungen von bei Fehlen von Wasserdampf in u g m3 Cw die Konzentration von Wasserdampf im Pr fgas in mmol mol Umo auf die St rung durch Wasserdampf zur ckgehende Standardmessunsicherheit in ug m la Jahresgrenzwert in u g m Pr fgaskonzentration von Benzol im Bereich des Jahresgrenzwertes in g m CH20 max die h chste Konzentration von Wasserdampf 221 mmol mol in mmol mol CH20 min die niedrigste Konzentration von Wasserdampf 26 mmol mol in mmol mol 6 23 14 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt Seite 47 von 62 143 04 13 LUBW 6 23 1 5 Dokumentation Zur Bestimmung der Querempfindlichkeit wurde den Messger ten zun chst Pr fgas im Bereich des Jahres grenzwertes 5 0 ug m ohne Befeuchtung f r jeweils 45 Minuten 3 Messzyklen angeboten Anschlie Bend wurde die St rkomponente ebenfalls ber 45 Minuten 3 Messzyklen jeweils dem Pr fgas beige mischt Dabei wurde die Verd nnungsluft ber eine Nafionmembran geleitet die im Gegenstrom mit destil liertem Wasser befeuchtet wird Ein definierter Feuchtegehalt wird dabei ber die Temperatur des Wasser bades eingestellt Zur Berechnung der Abweichung zwischen dem Messwert im trockenen und feuchten Pr fgas wurde der Messwert des feuchten Pr fgases jeweils anhand des Volumenanteils des Wasserdamp fes in der Verd nnungsluft entsprechend korrigiert Die Ergebnisse der Untersuchun
155. mponente 26 06 13 12 15 00 5 3 X 5 28 St reinfluss Org Komp ug m 0 7 26 06 13 11 00 00 5 4 26 06 13 11 15 00 5 4 mit Gemisch 2 3 26 06 13 11 30 00 5 4 X4 5 43 26 06 13 11 45 00 5 3 26 06 13 12 00 00 5 3 ohne St rkomponente 26 06 13 12 15 00 5 3 X 5 28 St reinfluss Org Komp g m3 0 2 26 06 13 14 15 00 4 6 26 06 13 14 30 00 4 7 mit Gemisch 1b 26 06 13 14 45 00 4 7 X4 4 69 26 06 13 16 30 00 5 2 26 06 13 16 45 00 5 3 ohne St rkomponente 26 06 13 17 00 00 5 2 D 5 22 St reinfluss Org Komp ug m 0 5 01 07 13 14 00 00 5 1 01 07 13 14 15 00 5 1 ohne St rkomponente 01 07 13 14 30 00 5 2 X 5 14 01 07 13 15 00 00 5 0 01 07 13 15 15 00 5 0 mit Gemisch 1c 01 07 13 15 30 00 5 0 X 5 03 St reinfluss Org Komp ug m 0 1 02 07 13 10 00 00 5 1 02 07 13 10 15 00 5 1 ohne St rkomponente 02 07 13 10 30 00 5 1 X 5 10 02 07 13 11 30 00 4 8 02 07 13 11 45 00 4 7 mit Gemisch 1d 02 07 13 12 00 00 4 9 X 4 79 St reinfluss Org Komp ug m 0 3 Seite 18 von 21 143 04 13 MB LUBW 8 Verschleppen Memory Effekt U h 1 3 25 mg m Hersteller Fa Synspec B V mens An ppm mg m 20 C 1013 hPa Serien Nummer 2770 bzw 2771 Gasmischapparatur Pr feinr Nr 5300 60 3 03 Messbereich 0 50 ug m Pr fgas Benzol 5 2 ppm Tabelle M 8 1 Einzelwerte zur Bestimmung des Memory Effekts ug n Datum Uhrzeit GC 2770 GC2771 27 03 14 15 15 00 43 3 44 7 2 Pr f
156. n 52 Referenzchromatogramm 119 Statusleiste EE 99 119 lt 43 44 88 Reintegrati n nee 80 81 Stromausmsfall sss 60 98 Relative Luftfeuchtigkeit 22 SErOmIVeFSOFDU ITO air 22 relative Retentionszeitberechnung 119 1 71 Retention time 120 Systemalarm ton retten 84 105 Retentionszeit 22 63 71 92 119 lt 72 T Bohdaten nn nn 66 69 81 TCD sun 24 45 47 59 e conosce 52 101 103 104 105 Teflonfilter senten 24 RS 232 modem and Anywhere 53 Temperatur und Flussprogrammierung 92 5 232 1 53 Temperaturprogramm en 91 ite seen 30 Temperaturprogrammierung 44 88 IE 42 Tr gergas 21 23 40 42 46 47 57 Seite 175 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Tr gergasfluss 28 44 60 71 89 Valicierzyklus 106 37 43 44 88 89 Versorgungs
157. n muss das Programm gespeichert werden ber die RS232 Statusprotokolle kann eingestellt werden Hessen Bayern errorstatus bits NOT BITS Running State BIT10 Calibration mode BIT11 SpangasValve open BIT12 Zerogasvatve open BIT13 Spangas data at analog output BIT14 Zerogasvalve open BIT15 Spangasvalue out of range Zero air value out of range BIT16 r High component alarm Low componentalarm Fig 5 10 Beispiel eines Fehlerstatus Protokolls f r das Hessen Bayern Protokoll Seite 145 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 6 5 Analoge Eing nge Der PC kann auch zur Datenaufzeichnung f r andere Instrumente genutzt werden Wir bieten diese M glichkeit an Falls Sie daran interessiert sind einen GC mit dieser Funktion zur Datenaufzeichnung f r analoge Signale anderer Ger te zu nutzen kontaktieren Sie bitte Synspec oder ihren lokalen H ndler Seite 146 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 JE 5 7 Alarm und Passwort Einstellungen 5 7 0 Alarmeinstellungen Die Alarmfunktion muss eingestellt werden unter Programm Einstellungen Alarmeinstellungen Dort k nnen niedrige und hohe Grenzwerte f r alle Komponenten eingestellt werden F r jede Komponente m ssen die Werte individuell eingestellt werden Bevor diese aktiv werden muss eine Kalibrierung durchge
158. n Tabelle 6 20 1 dargestellt Tabelle 6 20 1 Messdaten f r p p Cy und Druck p Druck p Konz Ca Konz Cj GC 2770 81 0 kPa 109 8 kPa 36 1 ug n 38 5 ug n GC 2771 81 0 kPa 109 8 kPa 35 9 ug m 37 7 ug m Damit ergeben sich folgende Werte f r den Empfindlichkeitskoeffizient b des Probengasdruckes und f r die Standardmessunsicherheit durch Druck nderungen up Tabelle 6 20 2 Rechenwerte f r b GC 2770 GC 2771 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 42 von 62 143 04 13 LUBW 6 21 Empfindlichkeitskoeffizient der Umgebungslufttemperatur Die Einzelwerte der nachfolgend beschriebenen Pr fung befinden sich im separaten Materialienband in Ka pitelM 4 6 21 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 7 Der Empfindlichkeitskoeffizient bs f r den Einfluss der Umgebungslufttemperatur am Pr fwert 2 Referenz punkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs muss kleiner oder gleich 0 08 ug m K sein 6 21 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z B Pr fgas geeigneter Konzentration Klimakammer f r den Temperaturbereich zwischen 0 C bis 30 C 6 21 3 Pr fung Der Einfluss der Umgebungslufttemperatur auf die Messwertanzeige wird mittels Messungen bei einer Min desttemperatur von 0 C und einer H chsttemperatur von 30 C bestimmt Es s
159. nforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 4 5 Das Residuum r am Nullpunkt muss kleiner oder gleich 0 5 ug m sein und das gr te relative Residuum Tmax aus der linearen Regressionsfunktion muss kleiner oder gleich 5 sein Wenn ein oder mehr relative Residuen das Kriterium nicht erf llen besteht der Analysator die Linearit tspr fung nicht 6 19 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Gasmischapparatur Pr fstandards 2 Nullgas Pr fgas geeigneter Konzentration 6 19 3 Pr fung Eine lineare Regressionsfunktion wird aus den Signalen des Analysators und den entsprechenden aufgegebe nen Konzentrationsniveaus ermittelt Das Residuum an jedem Konzentrationsniveau ist gleich der Differenz zwischen dem mittleren gemessenen Signal ausgedr ckt als Konzentration und der durch die lineare Re gressionsfunktion gegebenen Konzentration Die lineare Regressionsfunktion und die Residuen sind nach Anhang A der E DIN EN 14662 3 3 zu berechnen Die Linearit t des Analysators muss im Bereich zwischen 0 und 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs mit mindestens sechs Konzentrationen einschlie lich 0 gepr ft werden 6 19 4 Auswertung Die Residuen der Mittelwerte f r jeden Kalibrierpunkt einschlie lich des Nullpunkts werden gem An hang A 2 der E DIN EN 14662 3 3 nach folgenden Gleichungen berechnet Yade _ Gl 6 19 1 m mit Ya mittlerer Y Wert beim Konzentra
160. nrichtungen f r eine interne Funkti 21 den entsprechenden Teilpr fungen E onskontrolle Pr fung entf llt einzusetzen und zu bewerten Die Betriebsanleitung enth lt detail Die R st und Einlaufzeiten der Mess ierte Anaaben d r en R st und Einlaufzeiten einrichtung sind in der Betriebsanleitung 9 2 d Ja 22 anzugeben des Ger tes Hinweise zur R st und 9 Einlaufzeiten sind vorhanden Die Betriebsanleitung muss Angaben g 9 Angaben zur Bauart sind in der Be Bauart des Herstellers zur Bauart der Messein _ 23 triebsanleitung vorhanden richtung enthalten Die Messeinrichtung muss eine Siche Unbefugtes Verstellen rung gegen unbefugtes Verstellen Passwortschutz ist vorhanden Ja 24 enthalten Messsignale m ssen digital und oder Messsignale Statussignale SOMS Messsignalausgang Fehlermeldungen k nnen ber eine Ja 24 analog angeboten werden i serielle Schnittstelle ausgelesen Der Zertifizierungsbereich ist zwischen Hersteller und Pr finstitut festzulegen Der Zertifizierungsbereich wurde der Zertifizierungsbereich Der gr te Zertifizierungsbereich muss VDI Richtlinie 4202 Bl 1 entspre Ja 25 der Tabelle 1 der VDI Richtlinie 4202 chend auf 50 ug m festgelegt entsprechen Der Hersteller gibt keinen Messbe Der Messbereichsendwert muss gr er reichsendwert an W hrend der Pr Messbereich oder gleich der oberen Grenze des fung wurden Konz aufgegeben die Ja 26 Zertifizierungsbereiches sein
161. ntrollieren 2 3 1 Anschlie en der Gasversorgung und Messgasleitungen Die Gaswege des Ger tes sind w hrend des Transportes verschlossen Entfernen Sie die Blindkappen an den Anschl ssen und bewahren Sie diese auf falls das Ger t ohne angeschlossene Gasleitungen transportiert werden muss Die offenen Enden der Trenns ule sind bei einigen Applikationen ebenfalls verschlossen mit einer Plastikkappe an der R ckseite Stripper out und einer gleichen Kappe im Ger t an der Trennwand zum Computersektor am Detektorausgang Ber cksichtigen Sie die Beschreibungen auf der R ckseite zum Anschluss des Tr gergases des Messgases und evtl der anderen Hilfsgase Das Edelstahl T St ck f r die Messgasleitung muss mit Anschluss 4 und 5 verbunden werden daran wird die Probenleitung angeschlossen Platzieren Sie den Probenfilter in das letzte St ck der Leitung vor dem T St ck F r einen FID gilt zus tzlich saubere trockene lfreie komprimierte Luft muss an den Luftanschluss AIR angeschlossen sein der Druck sollte mindestens 3 bar aber nicht mehr als Seite 31 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ynspec 4 0 bar betragen Wasserstoff muss an den Wasserstoffanschluss mit einem Druck von mind 2 5 4 0 bar angeschlossen werden berpr fen Sie auf undichte Stellen Seite 32 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ET oeurtscntano gen
162. onenten herauszufinden benutzen Sie eine ange Zykluszeit und eine relativ ange Injektionszeit zum Beispiel 2 m Stripper 13 m Analysens ule beginnen Sie mit einer Injektionszeit von Y der gesammten Zykluszeit Vergewissern Sie sich dass sich die Komponente nicht nach dem Ende der Zykluszeit noch in der Analysens ule befindet Nun k nnen Sie die Injektionszeit in 5 Sekunden Schritten verk rzen bis Ihre letzte zu messende Komponente nicht mehr detektiert wird D h sie wird nicht mehr in die Analysens ule gesp lt Stellen Sie die Zeit danach wieder 5 Sekunden l nger ein so dass der Peak wieder erscheint So sind Sie sicher dass keine Komponenten mit l ngerer Retentionszeit in die Analysens ule gelangen Seite 123 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 2 0 Einstellung des Tr gergasflusses Der Tr gergasfluss ist einer der Faktoren die die Zykluszeit und die Trennung der Komponenten bestimmen Wenn Sie den Fluss erh hen wird der ben tigte Zyklus k rzer aber die Trennung der Komponenten wird verringert ndern Sie den Fluss nur wenn Sie neue Gemische trennen wollen Gehen Sie hierf r auf Aktueller Lauf Optionen Tr gergasfluss Hier k nnen Sie den Fluss in ml min eingeben Der Fluss wird durch einen Massenflussregler gesteuert und stabilisiert sich innerhalb von wenigen Sekunden Siehe 5 3 3 f r Flussprogrammierung 5 2 1 Probenahme von unstabilen
163. ortlich ar Dipl Ing FH Christian Thomas Freigabe des Pr fberichtes Dipl Chem Michael Maban Seite 10 von 62 143 04 13 LUBW 2 Grundlage der Pr fung Die LUBW wurde von der Firma Synspec B v mit Schreiben vom 19 12 2012 beauftragt den Gaschromato graphen GC 955 Modell 601 Ausf hrung PID auf seine Eignung zur Messung von Immissionskonzentratio nen von Benzol zu pr fen Mit der Durchf hrung der Pr fung wurde im April 2013 begonnen Die Pr fungen wurden gem den Begriffsbestimmungen der folgenden Richtlinien und Normen durchge f hrt VDI Richtlinie 4202 Blatt 1 September 2010 1 Mindestanforderungen an automatische Immissionsmesseinrichtungen bei der Eignungspr fung Punktmessverfahren f r gas und partikelf rmige Luftverunreinigungen VDI Richtlinie 4203 Blatt 3 September 2010 2 Pr fpl ne f r automatische Messeinrichtungen Pr fprozeduren f r Messeinrichtungen zur punktf rmigen Messung von gas und partikelf rmigen Immissionen DIN EN 14662 3 Entwurf August 2013 3 Au enluft Referenzverfahren zur Bestimmung von Benzolkonzentrationen Teil 3 Automatische Proben ahme mit einer Pumpe mit gaschromatographischer In situ Bestimmung Anmerkung Bei den Pr fpunkten bei dem die Anforderungen der VDI Richtlinien von den Anforderungen der DIN EN 14662 3 E abweichen wurde gem der EN vorgegangen Pr fling Gaschromatograph GC 955 Modell 601 Ausf hrung PID Serien Nr 2
164. p stop InnenTemp 32 9 C Nullpunktabgleich Fluss AnreichTemp 25 C ABBRUCH Abb 4 4 Eine Kalibriergerade f r Benzol aus einerQuelle verd nnt f r einen Bereich von 1 2 bis 11ppb Eine Kalibrierung wird benutzt um die Umrechnungsfaktoren f r die Berechnung von Konzentrationen festzulegen Sie wird auch benutzt um die Funktion des Ger tes zu testen Die H ufigkeit der Kalibrierungen die Anzahl der Kalibrierpunkte und die Anzahl der Wiederholungen pro Punkt sind abh ngig von dem Qualit tskontrollschema F r die Kalibration bieten wir verschiedenes Zubeh r siehe 4 3 4 Die Kalibrierung erfolgt in zwei Schritten Erstens die Analyse der Kalibriergase in der entsprechenden Verd nnung und mit der erforderlichen Anzahl an Wiederholungen f r jede einzelne Konzentration Diese sind als Kalibrationszyklen aufgef hrt nachdem die Kalibration als aktiv eingestellt wurde unter Optionen in Aktueller Lauf Bitte beachten Es wird w hrend jedem Zyklus die Seite 88 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ier Probe analysiert die in dem vorherigen Zyklus genommen worden ist das spart Zeit kann aber auch ein wenig verwirrend sein W hrend des ersten Zyklus nachdem Sie die Kalibrierung gestartet haben wird das Ergebnis noch von der Probe der letzten Umgebungsluft sein usw Als Zweites schlie t sich nach der Kalibrierung die Berechnung der Kalibrierkurve an
165. peratur JV precontemperatur vw i pressure erung flow i SamplePress E SampleCount _Schri Detector_1 x Detector_2 TCHot TCCold Analn3 Analnd 1 S Schritte S Druck P 4 Druck QtenTemg InnenTemp 32 8 C Fluss AnreichTemp 25 C ABBRUCH 717171717171 SE SI SI SI SI So lange dieser Bildschirm aktiv ist k nnen Sie die Position der Elemente anordnen Um diese zu speichern klicken Sie ein weiteres Mal auf Ger tekonfiguration ndern und entfernen damit das H kchen vor dieser Zeile Seite 137 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Falls Sie dies r ckg ngig machen wollen k nnen Sie durch Klicken auf default die Standard Einstellungen zur ckholen Diese Einstellungen werden in einer extra Datei gespeichert Seite 138 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 JE 5 6 Kommunikation Datenausgabe 5 6 0 Analoge Ausg nge Auf der R ckseite des Ger tes befinden sich die analogen Ausgangsverbindungen mit vier Kontakten Diese k nnen ber den mitgelieferten Phoenix Stecker am Ger t Relais dig out dig in Analog out LTL 123456 7 8 910111213141516 123456 angeschlossen werden Die Ausg nge haben 0 10V maximale Stromst rke 1mA Durch Umstecken der Verbindungsbr cken kann der Ausgang auf 0 4 20mA umgestellt werden Bild 5 10 AuBerdem muss in die Datei GC id
166. pfung wegen zu geringen Druckes vorzubeugen k nnen Sie die Einstellung des Minimum Druckes in der GC _id txt Datei ndern ndern Sie die Zeile SAMPLEPRESSMIN nnn ein Wert zwischen 650 und 950 Werte in mbar Seite 133 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 In den aufgezeichneten Chromatogrammen k nnen die Informationen der Probenahme visualisiert werden klicken Sie in Chromatogrammdatei unter Ansicht Sensordaten auf Probe Warnung eine Probenahme muss vollst ndig abgearbeitet sein bevor Sie die n chste starten sonst sind die Korrekturen der Temperatur und des Druckes der Probe nicht m glich Falls kein Kolbenhub richtig beendet wird kommt es zu einem schwerwiegenden Programmfehler und das Programm bricht ab Options Oventemperature Preconcentration heating on off Oventemperature setpoint Sample Ovenheater on off Injectionvalve Ovendoor open close Purge Preconcentration temperature Pump X Coca 7 GC955 Data file C temp demo 955 M_110135 BIN DER File ViewMode Options Animate data Language Contrast Help B8 x Int area 552 Int rea elo x 1000 ethyl Denzene 140 224 p xylene 224 E IM 5 8 12 oas ra mei 50 25 10 SPECTRAS START RUN a ne STOP RUN Deg 2200022 ress 731 Flow ABORT RUN Abb 5 5 erste H lfte eines 30 Minuten Progra
167. pin 7 Lauf aktiv Ausgang 4 pin 8 Lauf aktiv Lauf aktiv Kalibrier Modus Pr fgasventil ge ffnet Ausgang 5 pin 9 R Pusgang 5 pin 10 Nulluftventil ge ffnet Pr fgasdaten am Ausgang Nulluftdaten am Ausgang Define combination Kalibrierdaten am Ausgang 1 c2 ca ca Start neuer Lauf Esas Ausgang 7 pin 11 Abb 5 7 Die digitalen Ausg nge Die Schalter c1 bis c4 k nnen als Kombination von zwei Sensoren oder Funktionen eingestellt werden um mehr Daten ber einen digitalen Ausgang zu schicken Seite 142 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Combination gives TRUE output is high if NOT T Lauf aktiv AND C OR Lauf aktiv Name of combination No Name X Cancel 7 Help Abb 5 8 Definition der Kombinationen der Sensordaten und einstellen der kombinierten digitalen Ausg nge Seite 143 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 6 3 5 6 4 Digitale Eing nge ber die 4 digitalen Eing nge k nnen durch anlegen von TTL Pegeln Reaktionen des GC ausgel st werden Nach eintragen der Zeilen EXTERNALDIGCONTROL TRUE DIGITALINDIALOG TRUE in die Datei GC855_id txt wird folgendes Men freigeschalten Digital input EN Digital input configuration Nr Atpin action 1 Reset all alarm low to high transition set maintenance active
168. ratur Pr fstandards z Pr fgas geeigneter Konzentration Druckmesseinrichtung 6 20 3 Pr fung Es sind jeweils f nf aufeinanderfolgende Messungen mit Konzentrationen am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs und bei Probengasdr cken von 80 kPa 0 2 kPa und 110 kPa 0 2 kPa durchzuf hren F r jeden Druck ist der Mittelwert aus den letzten vier Messungen zu berechnen 6 20 4 Auswertung Der Einfluss des Probengasdruckes b wird nach folgender Gleichung berechnet 227 Cpi P P2 Gl 6 20 1 Die auf die Anderung des Probengasdruckes beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standardmessunsicherheit ug wird wie folgt berechnet la 2 Ugp bgp Gl 6 20 2 Dabei ist Ds Empfindlichkeitskoeffizient des Probengasdrucks in g m kPa Co Mittelwert der Messungen beim Probengasdruck in ug m Cp Mittelwert der Messungen beim Probengasdruck in ug m pi der niedrigste Probengasdruck in kPa der h chste Probengasdruck in kPa ls auf die nderung des Probengasdruckes beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standard messunsicherheit in ug m la Jahresgrenzwert in ug m Pr fgaskonzentration im Bereich des Pr fwertes 2 Referenzpunkt 70 90 des Maxi mums des zertifizierten Bereichs in ug m Seite 41 von 62 143 04 13 LUBW 6 20 5 Bewertung Der Empfindlichkeitskoeffizient b f r den Einfluss
169. rden Der Leitpeak soll ein m glichst frei stehender Peak sein der immer vorhanden ist wie z B Toluol bei Immissionsmessungen Zur Aktivierung gehen Sie wie folgt vor Als erstes laden Sie eine Chromatogrammdatei die alle relevanten Peaks enth lt Zentrieren Sie die Peakfenster genau in die Mitte der Peaks Gehen Sie sicher dass das Fenster ber dem Peak den Sie zu ihrem Referenzpeak machen wollen breit genug ist etwa 30 Sekunden Die Fenster ber den anderen Peaks k nnen kleiner sein als Sie diese normalerweise einstellen W hlen Sie in Option das Men Retention time lock lbzw 2 aus 1 f r Detektor 1 2 f r Detektor 2 Reference chromatogram Set Zei Reference peak benzene v Lock status ot locked Hetentiantime lock active ock HOW OK Abb 5 32 Fenster relative Retentionszeitberechnung Seite 168 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Klicken Sie auf Set um das aktuell geladene Chromatogramm zu ihrem Referenz chromatogramm zu machen W hlen Sie den Referenzpeak aus der Liste Dr cken Sie auf lock um den Referenzpeak auszuw hlen Sie k nnen zwischen aktiv und nicht aktiv umschalten Wenn Sie das Referenzchromatogramm sp ter kontrollieren m chten klicken Sie auf load und es wird in den Editor geladen Nach verlassen diesen Men s mit OK werden alle Retentionszeiten relativ zu dem Referenzpeak berechnet und entsprechend integrie
170. reren Pr fgaskonzentrationen Bei sehr gro en Messbereichen und weit auseinanderliegenden Alarmschwellen kann es sinnvoll sein den Analysator mit mehreren Pr fgaskonzentrationen zu testen Normalerweise m ssten dazu mehrere Pr fgase oder ein flexibles Verd nnungssystem angeschlossen werden Bei einem GC mit Anreicherungssystem kann folgende Eigenschaft ausgenutzt werden um mit nur einer Pr fgaskonzentration mehrere Konzentrationen zu erzeugen es k nnen unterschiedliche Pr fgasvolumen angereichert werden Nach Aktivierung der multipoint Funktion kann man die Anzahl der gew nschten Pr fgaspunkte Seite 154 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 angeben und deren Konzentrationsabstufungen mit Hilfe der Anzahl der Kolbenh be anpassen Seite 155 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 nspec 5 8 4 Automatische Validierung mit zwei 3 2 Magnetventilen Das System sieht folgenderma en aus Abb 5 23 Kalibrierbox digitale Anschl sse Seite 156 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Das System kann auch hinterher mit Hilfe einer speziellen Installationsanleitung vom H ndler oder Kunden angebracht werden Das System wird ber die Anschl sse der digitalen Ausg nge angeschlossen und aktiviert Die Einstellungen der Ventile werden bereits von Synspec vorbereitet sein Die
171. rgung des PDECD ein 4 Warten Sie bis die Temperatur des Detektors stabil ist 5 bis 10 Minuten dann schalten Sie discharge ausstr men auf 5 Wenn die Lampe angeht f llt die Versorgung von 200 auf ca 1 10 mA 6 Dann wird der Gaschromatograph gestartet Wenn die Verbindung zum Helium getrennt wurde kann dies bis zu 1 5 Stunden dauern wenn nicht ca 5 Minuten Seite 34 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 SAS 2 3 3 Ausschalten des GC mit PDECD e Beenden Sie die Funktionen des Gaschromatographen indem Sie ihn ausschalten e F r den PDECD Detektor gilt f r kurze Unterbrechungen ist es das Beste die Gasversorgung normal weiter laufen und den PDECD eingeschaltet zu lassen e Wenn der PDECD ausgeschaltet werden muss schalten Sie zuerst den Tr gergasfluss ab e Dann trennen Sie den Fluss von der PDECD Einheit e W hrend l ngerer Unterbrechungen trennen Sie die Stromversorgung der Reinigungsanlagen und schlie en die Gasflaschen Die Zeit f r einen Neustart wird sich dadurch um ca 2 Stunden verl ngern Seite 35 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 2 4 Ansicht des Ger tes SYNTECH ERROR 4 IOLE RUNNING 4 Figur 2 1 Vorderseite 1 LCD Bildschirm 2 Error LED 3 Betrieb Bereitschaftsanzeige LED 4 Netzschalter Seite 36 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955
172. rt Auf dem Bildschirm sehen Sie eine entsprechende Meldung retention time lock active Seite 169 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 MESAS 5 10 Einstellung in der Identifikations Datei GC _id txt Jedes Ger t besitzt seine eigene Identifikations Datei die GC _id txt In dieser Datei sind spezielle Einstellungen f r die Applikationen die der Kunde bestellt hat aktiviert Sie beeinflussen die Benutzung der Datenkommunikationsprotokolle die Alarmeinstellungen die Temperaturregulierung usw In der Tabelle im Anhang des Handbuches Wartung finden Sie eine bersicht der Optionen Merke Normalerweise sollten diese Einstellungen vom Kunden nur nach R cksprache mit Synspec oder ihrem H ndler ge ndert werden Seite 170 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 171 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 LED ec Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 INDEX i attribute nee ee 72 EE 73 10 40 42 43 60 Aufspaltung des lt 91 a Ausg nge 32 50 52 53 100 101 102 Abbruch 62 64 Autolinearisierung an 61 112 21 22 BEE EE EE 107 108 act run ptg ette 88 TREE 60 aktueller Lauf a 61 B
173. rt 2 Sollwert 37 3 ug m beim GC 2771 Wie man den beiden Abbildungen 6 25 1 und 6 25 2 entnehmen kann wurde die vorgegebene Driftgrenze vom GC 2770 im Feldtest eingehalten w hrend der GC 2771 nach 70 Tagen die Driftgrenze von 10 ber schritten hat Trotzdem kann das maximal zul ssige Wartungsintervall von vier Wochen festgesetzt werden wobei der Hersteller eine 14 t gige Wartung empfiehlt siehe auch Kapitel 6 14 Seite 55 von 62 143 04 13 LUBW 6 26 Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen 6 26 1 Mindestanforderung E DIN EN 14662 3 Kap 8 5 5 Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen s der beiden Messeinrichtungen muss kleiner oder gleich 0 25 ug m sein 6 26 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung sind zus tzlich bereit zu stellen Pr fstandards z Pr fgas geeigneter Konzentration 6 26 3 Pr fung Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen wird w hrend der dreimonatigen Felduntersu chung aus zeitgleichen fortlaufenden Messungen mit zwei baugleichen Messeinrichtungen am selben Mess ort als Doppelbestimmungen ermittelt Dabei kann eine gemeinsame Entnahmeeinrichtung f r die zu untersuchende Probenluft verwendet werden In jedem Fall sind die Probenahmeeinrichtungen der beiden Messeinrichtungen so zueinander anzuordnen dass beide Messeinrichtungen eine repr sentative Messung desselben Probeluftvolumens durchf hren Auf diese Weise werden sys
174. rung gestartet wird Die beschriebenen Probleme treten meist nur bei Messgas auf und nicht bei Kalibriergas Entscheidungen ber die Verwendung von alternativen Attributen m ssen vor der Kalibrierung getroffen werden 4 4 2 bersicht der Vorbereitungen f r automat Messungen 3 EEE Kontrolle der Peakfenster Benutze Ansicht V Chromatogrammdatei V Optionen V Bildschirmelemente Seite 100 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Kontrolle der benutze Ansicht Temperaturregulierung Chromatogrammdatei V Optionen X Sensordaten Kontrolle der remote control Verbindungen 7 L schen alter Daten von der Festplatte w hlen Seite 101 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 4 5 Registrierung und Weiterverarbeitung der Daten 4 5 0 Registrierung In einer Serie von Messungen werden ausgew hlte Peaks integriert und entsprechend der Kalibrierung werden die Konzentrationen berechnet Diese Werte sind in der Datei rundata txt gespeichert Alternativ in den Dateien RD200403 txt Monatsweise hier f r M rz 2003 Um das gew nschte Datenformat auszuw hlen klicken Sie auf Ansicht Programm Einstellungen ASCI Daten Textformat In dem erscheinenden Fenster k nnen Sie zus tzlich zur Abspeicherung von Status Datum Zeit Messwert in physikalischer Einheit Probendruck und Probentemperatur Probenkolbenschritte
175. sbereichsendwertes gefolgt von Nullgas gepr ft werden Bei der hohen Konzentration m ssen zwei aufeinanderfolgende Messungen durchgef hrt werden danach wird die Gasversorgung auf Nullgas umgeschaltet Das Ergebnis der nachfolgenden Messung von Nullgas wird zur Berechnung von der durch die Verschleppung bedingten Konzentration von Benzol Cm verwendet Die Pr fabfolge muss dreimal wiederholt werden 6 24 4 Auswertung Die erste Nullgasanalyse die direkt auf die Analyse der hohen Benzolkonzentration 90 des Messbe reichsendwertes folgt darf eine gemessene Benzolkonzentration von 1 0 ug m nicht bersteigen Die auf die Verschleppung zur ckgehende Standardunsicherheit um wird wie folgt berechnet Um E Cm Gl 6 24 1 Dabei ist Um auf die Verschleppung zur ckgehende Standardunsicherheit in u g m3 Cm der Einfluss der Verschleppung in ug m Ct Pr fgaskonzentration von Benzol ca 90 des Messbereichsendwertes l Jahresgrenzwert von Benzol 6 24 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 24 6 Dokumentation Zur Bestimmung des Memory Effektes werden bei einer Konzentration die etwa 90 des Messbereichs endwertes entspricht zwei Messungen durchgef hrt Danach wird mit Beginn der Probenahme des Messge r tes auf Nullgas umgeschaltet Diese Vorgehensweise wird dreimal wiederholt Der Mittelwert aus den drei jeweils ersten Nullgaswerten wird zur Ermittlung des Memory Effektes herangezogen S
176. schen Komponenten wurden dabei mit einem thermischen Massendurchflussregler MFC mit dem Benzolpr fgas beigemischt Da der Pr fgasvolumenstrom erheblich h her war als der Volumenstrom der beigef gten St rkomponenten etwa Faktor 2800 konnte in diesem Fall auf eine Korrektur der Aus gangskonzentration von Benzol verzichtet werden Seite 49 von 62 143 04 13 LUBW Folgende St rkomponenten wurden dabei eingesetzt Gemisch la Tetrachlormethan 8 6 ug m n Heptan 3 8 ug m Trichlorethylen 4 9 ug m Cyclohexan 3 3 ug m Gemisch 2 2 Methylhexan 3 8 ug m Methylcyclopentan 6 5 ug m 2 4 Dimethylpentan 8 0 ug m Gemisch 3 2 2 3 Trimethylbutan 5 1 ug m 2 2 4 Trimethylpentan 5 8 ug m 2 3 Dimethylpentan 5 8 ug m 3 Ethylpentan 5 1 ug m 1 Butanol 3 8 ug m Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber den organischen St rkomponenten bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich vom Jahresgrenzwert sind in der Tabelle 6 23 2 1 aufgelistet Tabelle 6 23 2 1 Ergebnisse der Untersuchungen zur Querempfindlichkeit gegen ber den organischen Substanzen bei Aufgabe von Pr fgas im Bereich des Jahresgrenzwertes Vorgabe Benzol St rstoff c ug m Gemisch 1 2 3 5 2 Gemisch la 5 2 Gemisch 2 3 5 2 Wie man den Ergebnissen in Tabelle 6 23 2 1 entnehmen kann ist die Mindestanforderung bez glich des Komponentengemisches la Tetrachlormethan n Heptan Trich
177. schirms Zur Verl ngerung der Lebensdauer des LCD Bildschirms wird der Windows Bildschirmschoner aktiviert schwarzer Schirm Das hei t der Bildschirm erh lt kein Signal und die Hintergrundbeleuchtung wird abgeschaltet falls Maus oder Tastatur f r mehr als 30 min nicht benutzt werden Sollten Sie andere Bildschirmschoner aktivieren bleibt die Hintergrundbeleuchtung eingeschalten Ger teidentifikation Kapitel 1 beschreibt viele der eingebauten Teile des Ger tes Viele Teile werden mit Beschreibungen als Faltbl ttern geliefert Diese werden soweit sie f r den Kunden wichtig sind mit dem Handbuch mitgeliefert Der GC besitzt eine Vielzahl von Einstellungen die in der GC _id txt gespeichert sind Hier sind f r jede Serienummer die individuellen Kalibrationen der folgenden Sensoren gespeichert Flusssensor Drucksensoren f r die Pneumatik und den u eren Seite 78 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Luftdruck Dort ist auch eine Liste mit den Namen der Verbindungen die gew hlt werden k nnen bis zu 50 Die Werte f r die Umrechnungen von ppb in pg m befinden sich ebenfalls hier sie unterscheiden sich von der Bezugstemperatur und Druck Falls Sensoren ersetzt oder andere Verbindungen gemessen werden sollen dann muss diese Datei berichtigt werden 3 Die gew nschte Einstellung wird in einem oder mehreren Programmen gespeichert Diese arbeiten mit der Flusseinstellung d
178. sende Peak muss die S ule verlassen haben bevor die Abk hlung beginnt sonst erfolgt eine Aufspaltung des Peaks e Bevor der n chste Zyklus startet muss die Temperatur mindestens seit 30 Sekunden stabil sein Bei Temperaturprogrammen sollte kontrolliert werden ob der Abk hlungsprozess des Temperaturprogrammes funktioniert indem Sie die letzten drei Zyklen verfolgen berpr fen Sie die bereinstimmung der eingestellten Temperatur und der tats chlichen Temperatur in Chromatogramm unter Ansicht w hle unter Optionen die Sensordaten Ofentemperatur soll und Ofentemperatur sehen sie nach ob ihr Programm genug Zeit f r eine Temperaturstabilisierung hat Wenn nicht verwenden sie l ngere Zyklen 5 3 2 Flussprogrammierung Temperatur und Fluss bestimmen zum gr ten Teil die Retentionszeit der Komponenten Mit den eingesetzten elektrischen Massen Fluss Reglern MFC kann man mit dem GC955 eine Kombination aus Temperatur und Flussprogrammierung nutzen Im Moment ist die Flussprogrammierung noch nicht in einem Fenster der Programmbearbeitung aber in der Datei GC _id txt einzustellen Tragen Sie die folgenden Parameter ein STARTFLOW in ml min multipliziert mit 10 Seite 128 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 3 3 ENDFLOW in ml min multipliziert mit 10 FLOWRAMPSTART Start der Flusserh hung in Sekunden multipliziert mit 5 d h 5 Minuten sind 5x60x5 1500
179. so lange andauern bis alle Komponenten die auf die Analysens ule gelangt sind diese verlassen haben Die Injektions und Zykluszeiten sind f r normale Umgebungsluft bzw die der bestellten Applikation entsprechenden Matrix eingestellt Bei Messgasen mit Komponenten h herer Siedepunkte ist eine l ngere Sp lzeit und oder Temperatur und oder Fluss notwendig Seite 58 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 LEBE 3 2 Detektionsm glichkeiten und effektives Trennen 3 2 1 Detektoren Der GC955 kann mit den folgenden Detektoren ausgestattet werden Photo Ionisation Detector PID Photo Ionisations Detektor PID Thermal Conductivity Detector TCD W rme Leitf higkeits Detektor WLD Flame Ionisation Detector FID Flammen Ionisations Detektor FID Pulsed Discharge Electron Capture Detector PDECD Pulsierende Entladung Elektronen Einfang Detektor PEEED Eine Kombination von zwei Detektoren ist m glich Dies ist nicht immer in einem Standard Geh use m glich fragen Sie bitte nach unseren Spezialanfertigungen 3 2 2 PID Normalerweise wird das Ger t mit einem Photo Ionisations Detektor betrieben 10 6 eV mit einem 50 ul Detektorvolumen Dadurch wird eine hohe Aufl sung und die Messbarkeit von sehr kleinen Konzentrationen m glich Photoionisation ist der Prozess bei dem Elektronen durch Lichtenergie soweit angeregt werden bis sie von ihrem Atom oder Molek l abgetrennt
180. stellt sind Ist dieser Alarm aktiv erfolgt keine automatische Kalibrierung Es wird davon ausgegangen dass ein Defekt des Ger tes oder des Kalibriersystems vorliegt und eine Kontrolle erfolgen muss Nachdem der Sollwert wieder erreicht wird nach Beheben des Fehlers oder nach einer Kalibrierung von Hand erlischt auch die Alarmanzeige Nach einem Spannungsausfall startet eine automatische Validierung wenn der eingestellte Validierszyklus w hrend des Spannungsausfalls berschritten wurde Seite 153 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ynspec 5 8 3 Mehrpunktvalidierug Kalibrierung mit nur einer Pr fgaskonzentration Als standard wir zur Funktionskontrolle die manuelle oder automatische berpr fung des Ger tes mit einer Pr fgaskonzentration vorgenommen Trift der Retentionszeit oder Trift der Empfindlichkeit kann somit kontrolliert werden 5 8 1 Auto Validierung On C Off Starte den Zyklus jede Stunde n Bevorzugter Wochentag Sonntag D Bevorzugte Zeit 10 v Letzter Zyklusstart keine Validierung durchgef hrt N chster ZyklusstarMontag 31 Dezember 7 10 00 rtype of validation single point multipoint Actual nr of sample strokes 6 Max nr of samplestrokes 10 All steps in duplex Nr of points no zeros Nr of zero runs Run time needed min 165 nzentrationen bearbeit Bedingungen bearbeiten X Cancel Help Validierung mit meh
181. steme sind alle RS232 Anschl sse bereits vergeben wie Kalibrator zweiter GC Messstellenumschalter usw Die Box zu installieren ist sehr einfach 1 Verbinden Sie den Multiplexer ber ein normales nicht gekreuztes RS232Kabel mit dem GC an einem seriellen Anschluss Nr 1 2 oder 3 oder benutzen Sie den USB Anschluss mit virtuellem COM Port Verbinden der Stromversorgung und einschalten ffnen Sie die Datei GC955_ID TXT am GC F gen Sie die Zeile lt RS232ANAOUT TRUE gt hinzu F gen Sie die Zeile lt AOCOMPORT n gt f r das n steht das Nr in Punkt 1 hinzu Schlie en und speichern Sie die Datei Starten Sie den GC neu Die Ausg nge k nnen nun unter Programm Einstellungen analoge Ausg nge Multiplexer eingestellt werden Es k nnen nur kalibrierte Komponenten eingestellt werden nicht kalibrierte Komponenten werden auf Null gesetzt Die 4 originalen Ausg nge des GC sind immer noch aktiv und das Fenster wie in 5 6 1 beschrieben wird sich nicht ndern Seite 141 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E 5 6 2 Digitale Ausg nge Auf der Hinterseite des GC sind auch die digitalen Signale anschlie bar Es ist eine 16 polige Verbindung mit 7 digitalen TTL Ausg ngen Sie werden ber digitale Ausg nge unter Einstellungen in Programm aktiviert Auswahl Digitaler Ausg nge Ausgang 1 pin 5 Lauf aktiv Ausgang 2 pin 6 Lauf aktiv Ausgang 3
182. t ben tigt 6 6 3 Pr fung siehe Punkt 6 6 6 6 6 4 Auswertung Es ist festzustellen ob die eingestellte Justierung trotz aktivierter Schutzvorrichtung z B Passwort ver n derbar ist 6 6 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist eingehalten 6 6 6 Dokumentation Die Software zur Steuerung des Gaschromatographen ist durch ein Passwort gesichert und kann deshalb nicht versehentlich ge ndert werden 6 7 Messsignalausgang 6 7 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 4 7 Die Messsignale m ssen digital z B RS 232 und oder analog z B 4 mA bis 20 mA angeboten werden 6 7 2 Ger tetechnische Ausstattung F r die Pr fung ist zus tzlich bereitzustellen e Stationsrechner zur bertragung der Daten in die Messnetzzentrale der LUBW 6 7 3 Pr fung An die Messeinrichtungen ist ein Auswertesystem anzuschlie en Die jeweiligen Betriebszust nde und Messsignale sind aufzuzeichnen und mit den Sollwerten zu vergleichen 6 7 4 Auswertung Es ist zu pr fen ob die an den Messeinrichtungen eingestellten Betriebszust nde und Messsignale von dem nach geschalteten Auswertesystem richtig erkannt und registriert werden 6 7 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist eingehalten 6 7 6 Dokumentation Die Messsignale konnten mittels Bayern Hessen Datenprotokoll bzw Gesytec II Protokoll auf einen Stationsrechner bertragen werden Dies wurde w hrend des Feldtests berpr ft es wurde eine 100 prozentige bereinstimmung
183. t die Bildung der Dateien analog nur Anstelle der Endung txt erscheint wie gehabt die Kanalnummer C01 f r Messstelle 1 Beispiel RD0708 N C03 ist dann die monatliche Messwerttabelle f r Messstelle 3 die nur die Messwerte enth lt Aktivieren Sie diese Option durch hinzuf gen der Zeile NCSZMFILES TRUE in der Datei GC id txt Seite 105 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 EE GC 955 Verzeichnisstruktur Messdaten GC 955 EEN b D JJMNMTT M_TTHHSS N 4 M TTHHSS Dateien i e Tages See D JJMMTT e Datei M TTHHSS Dateien Bilden GE von 1 Tag Dateien von einem Monat Kalibrierdaten EE ERE C AIMMTT C TTHHSS 1 hins on br d essung 1 c muss L RE 1komplete Kalibrierung C JJMMTT C_TTHHSS d Y Kalibrierdateien 1 Messung c TTHHsS EE 1komplette Kalibrieru ng MEM a c 33 00 c CC V TTHHSS Ya brierdateien Messun V TTHHSS Pm Format Code Date Time Kanalnr Conc Le 3 1 23 VE 2 3 Probendruck Probentemp Kolben Korrektufaktor Kommentarzeile 05 09 05 0923 1 7415 996 hPa 2485 C 2745 00 03 cor Abb 4 7 Datenstruktur der gemessenen Daten im Verzeichnis des GC955 Seite 106 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Mp 4 5 3 Datenverarbeitung Die Festplatte ist zur Zeit gt 40 GB gro davon k nnen gt 90
184. tation Die Berechnung der Gesamtunsicherheit erfolgte gem den Vorgaben von Anhang E der E DIN EN 14662 3 3 In den Tabelle 6 27 3 und 6 27 4 sind die erweiterten Messunsicherheiten der Laborpr fungen bzw der Labor und Feldpr fungen angegeben die mit Hilfe der in den Labor und Felduntersuchungen festgestellten Verfahrenskenngr en berechnet wurden Tabelle 6 27 3 Erweiterte Messunsicherheiten f r den Gaschromatographen 2770 Mindest anforderung lt 0 25 ug m lt 5 0 lt 0 1 ug m kPa lt 0 08 ug m K Vorgegebene Benzolkonz C Empfindlichkeits Parameter koeffizient Wiederholpr zision bei ct Gr te Abweichung von der Linearit t nderung des Probengasdrucks nderung der Umgebungstemperatur nderung der elektrischen Spannung St rkomponente H O 19 10 ppm Memory Effekt Vergleichstabw im Feld Langzeitdrift am Spanwert Kurzzeitdrift am Spanwert Differenz Probengas Kalibriergaseingang Kontrollintervall Verf gbarkeit Kalibriergas 0 05 ug m 1 74 0 09 ug m3 kPa 0 07 ug m3 kPa lt 0 08 ug m V 0 006 lt 0 015 ug m 10 ppm 0 014 ug m3 10 ppm lt 1 0 ug m 0 8 ug m lt 0 25 ug m 0 10 ug m lt 10 0 7 7 lt 2 0 ug m 0 9 ug m s 1 0 96 Wochen 81 273 303 207 v ess V ug m3 103ppm 0 6 Vol 21 Vol 96
185. tauscht JF GC955 Data file C GCTESTS 955 1561 calibdat L_021107 L_071933 bin EN Eie ViewMode Options Animate data Language Contrast Help Ethylbenzedje 1041855 o Xylene 283 Toluene 8 24 v ppb p Xylene DO v ppb F1 Benzene 54 v ppb 3 7 Mn 32 Sec b t p 2 9 hors 100 1505 125 110 SPECTRAS 01 04 03 8 32 48 5 STOP HUN Ambient ABORT RUN Abb 5 30 Das Fenster des Ethylbenzols befindet sich ber dem p Xylolpeak Seite 162 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 GC955 Calibration curve Component Ethylbenzene Datafile zm an zl Concentration 3 500000 01 04 03 83745 Abb 5 3 1 Kalibrierlinie von Ethylbenzol Auf diese Art haben Sie Ethylbenzol kalibriert Wiederholen Sie diese Prozedur f r O Xylol Fensterposition tauschen Chromatogramm abspeichern und die Kalibrierkurve f r o Xylol mit diesem Chromatogramm berechnen Danach stellen Sie das Fenster auf die originale Position und starten einen neuen Lauf Seite 163 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ynspec 5 8 7 Automatisierung der Kalibrieren aller Komponenten mit einer einzelnen Komponente Hintergrund dieser Option ist die Situation das man im Referenzlabor f r alle Substanzen ein Kalibriergas hat im eigenen Labor oder im Feld nicht alle Komponenten zur Kali
186. te 39 von 176 5 15 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E 12 Probenahmezylinder Seite 40 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 nspec GC 855 combined with stream selector and complete gas supply system for automatic validation helium Calibration cylinder gas bottle Compressor Abb 2 5 Anschluss eines Messstellenumschalters und Kalibriergasflasche Seite 41 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 E Seite 42 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Kapitel 3 Beschreibung der Funktionen Kapitel 3 Beschreibung der Funktionen 43 3 0 Grundlagen 46 3 0 1 bersicht ber die Bestandteile der Syntech Spectras GC955 Serie 46 3 1 Gaschromatografisches Prinzip des GC 955 50 3 11 Anreicherung 53 3 L2 Desorption und Strippen 54 3 13 Trennung 55 3 14 Temperaturregelung Flussregelung 57 3 15 Die Zykluszeit 57 3 16 Reinigung des Systems 57 3 2 Detektionsm glichkeiten und effektives Trennen 59 3 2 1 Detektoren 59 3 2 2 PID 59 3 2 3 FID 63 3 24 64 3 2 55 PDECD 64 3 2 6 Trennleistung 65 3 3 Elektronik und Software 66 3 3 1 Elektronik innerhalb des
187. te 49 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 LEBE 3 1 Gaschromatografisches Prinzip des GC 955 Ein Gaschromatograph f r die automatische Messung von Luftproben und anderen Gasen im Spurenbereich hat eine spezielle Methode um Proben zu nehmen nicht durch Einspritzen sondern indem die Probe in einer Anreicherungseinheit gesammelt wird Dazu wird ein definiertes Volumen der Probe angesaugt Durch Schalten eines Ventils und nach Desorption wird die Probe in eine gaschromatografische S ule injiziert und dort werden die Komponenten getrennt Die getrennten Komponenten werden dann einem Detektor zugef hrt Der Fluss von Tr gergas und Probe durch das System ist kompliziert Durch ein 10 Wege Ventil welches in zwei Positionen geschaltet werden kann Position 03 und 04 wird die Flussrichtung bestimmt Figur 3 1 und 3 2 geben eine bersicht des Gasflusses in beiden Positionen des Ventils Seite 50 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Se INJECTION STRIPPEN E Er hiis BypssspumhB EN Probenahmekolben ter Anreicherungsr hrchen A H NFC A V L H A Deg 40Wege Ventil Detektor PID Abb 3 1 Flussdiagramm des GC955 Injektionsposition e PROBENAHME ANALYSE E 211 a 4 Bypasspumpe X Probenkolben amp Hriter E
188. te Anreicherung 93 9 279 leet 31 gepackte S ulen 37 810076 EE 60 99 durchbrechen 42 94 ges ttigte Kohlenwasserstoffe 46 E SEET 104 24 27 48 grafischer Verlauf 61 79 Tele 52 Grundkalibrierung 69 Viel a ee 43 H EMC Nom EEN 19 Heizung 88 Empfindlichkeit ttr ts 94 Hessen Bayern 104 z v Tg 19 heterogene Kohlenwasserstoffe 46 Erw rmungsgeschwindigkeit 91 Hl chalarn anne 83 Ethernet essen 52 53 I Ethernet 53 I O StatUs eee t et tente 61 F ITT 58 ET LE 83 ME Identifikations Datei GC955id txt 121 Fernsteuersoftware sss 52 in stainless steel columns 48 24 26 45 47 50 58 59 60 mE Del 88 FD nee 21 Integration des gesammten Fensters 72 Fluss 28 40 42 44 62 88 89 92 106 Integration des h chsten Peaks 72 41 82 Integration mit einer erzwungenen 5
189. tematische Fehler durch r umliche und oder zeitliche Inhomogenit ten der Massen konzentrationsverteilung der Messobjekte in der Umgebungsluft reduziert Die Messsignale der Messeinrich tungen sind als Einzelwerte auf einem elektronischen Datenspeicher aufzuzeichnen 6 26 4 Auswertung Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen wird aus den w hrend des dreimonatigen Zeit raums gemessenen Werten berechnet Die Differenz Ax f r jede i te Parallelmessung wird berechnet aus Ax i Xf 1 i Xp 2 i Gl 6 26 1 Die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen s errechnet sich zu 2 GL 2n Gl 6 26 2 Die auf die Vergleichspr zision unter Feldbedingungen beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standard messunsicherheit wird wie folgt berechnet Ur 5 f Gl 6 26 3 Dabei ist AXr i die i te Differenz einer Parallelmessung in ug m Xf 1i das i te Messergebnis von Messger t 1 in ug m Xf 2 i das i te Messergebnis von Messger t 2 in ug m Sr f die Vergleichsstandardabweichung unter Feldbedingungen in u g m3 n die Anzahl der Parallelmessungen Seite 56 von 62 143 04 13 LUBW 6 26 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 26 6 Dokumentation Zur Auswertung wurden s mtliche beim Feldversuch ermittelten Au enluftmesswerte herangezogen Die Daten zur Funktionskontrolle mit Pr fgas und Nullgas wurden nicht ber cksichtigt Die daraus ermitt
190. tionen f r Autovalidierung BENUTZE Komponente JA Nein Konzentration Einheit 1 1 Benzol ecl zl 2 2 Toluol c e ho 7 zl 3 3 mp Xylol c jpo zl 4 4 0 Xylol e ch kam d 5 5 c e jo km d 6 6 d 7 8 9 10 10 X Cancel 2 1 10 11 20 21 30 31 40 Abb 5 18 Automatische Validierung Konzentrationen Kalibrierung mit Hilfe der automatischen Validierung Die automatische Validierung wird normalerweise benutzt um die Stabilit t einer existierenden Kalibrierung zu berpr fen Sie kann aber auch zum automatischen Kalibrieren benutzt werden Unter dem Punkt Konzentrationen m ssen die aktuellen Konzentrationen aller Komponenten die kalibriert werden m ssen eingetragen werden und unter Bedingungen die Bedingungen der automatischen Kalibrierung bei Abweichung usw Danach f gen Sie eine Zeile in die Datei GC855 id txt ein AUTOVALMENU TRUE Nach dem Neustart des Programmes GC955 wurde in Aktueller Lauf Optionen ein extra Punkt hinzugef gt Validierung starten Bei jeder Validierung kann auch automatisch eine Kalibrierung gestartet werden wenn die Abweichung vom Sollwert den eingestellten Bedingungen entspricht Ein Alarm Seite 152 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 wird ausgel st sobald die Abweichungen gr er sind als die Werte die unter Bedingungen einge
191. tionsniveau c Ye einzelner Y Wert beim Konzentrationsniveau c m Anzahl der Wiederholmessungen beim selben Konzentrationsniveau Das Residuum f r jeden Mittelwert r bei jeder Konzentrationsstufe wird berechnet nach r y A B c Gl 6 19 2 mit A Achsenabschnitt der Kalibrierfunktion B Steigung der Kalibrierfunktion Die relative Abweichung in jedes Mittelwertes bei der zugeh rigen Konzentration c wird berechnet nach To rei 100 Gl 6 19 3 Seite 37 von 62 143 04 13 LUBW Der gr te Wert von wird als rmax angegeben und ist f r die Unsicherheitsberechnung zu verwenden Die auf die Abweichung von der Linearit t beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standardmessunsicherheit u ist gegeben durch Tmax la up Gl 6 19 4 Dabei ist u auf die Abweichung von der Linearit t beim Jahresgrenzwert zur ckgehende Standard messunsicherheit in u g m3 Tnax das gr te Residuum von einer linearen Regressionsfunktion berechnet nach Anhang A in Prozent la Jahresgrenzwert in ug m 6 19 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 19 6 Dokumentation Mit Hilfe der in Kapitel 4 1 beschriebenen Gasmischapparatur wurden f nf verschiedene Pr fgaskonzentra tionen und Nullgas in der Reihenfolge 50 96 10 96 30 96 5 90 9o und 0 des Messbereich bis 50 ug m auf die beiden Gaschromatographen aufgegeben Jede Konzentration wurde f r jeweils 60 Minuten 4 Messzyklen
192. tionswerte anzeigen berechnete Peakh hen anzeigen r Zeitachse in Sekunden wv OK x Cancel 7 Help Abb 4 3 Das Fenster Bildschirmelemente ausw hlen 4 2 5 Das Programm anhalten Es gibt drei Wege das Programm anzuhalten 1 Der richtige Weg ist auf die Schaltfl che Stop zu klicken Dadurch stoppt das Programm am Ende des jetzigen Zyklus und speichert diesen ab Danach k nnen Sie den Durchgang entweder mit ihren Anderungen wieder starten oder Sie halten das Ger t komplett an tun Sie dies indem Sie in die linke obere Ecke klicken X Schlie en oder Alt F4 Wenn Sie zur ck zur Windows Benutzeroberfl che gehen k nnen Sie hier das Programm beenden indem Sie noch einmal in die linke obere Ecke klicken Es gibt eine Kontrolle um eine versehentliche Nutzung dieser Schaltfl che zu vermeiden Seite 85 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ier 2 Wenn Sie abbrechen m ssen aus welchem Grund auch immer dann klicken Sie auf Abbruch jetzt stoppt das Programm sofort und Sie k nnen das Programm beenden Der n chste Zyklus des GC s nach solch einem Abbruch ist aufgrund der Komponenten die sich beim Abbruch noch in der Analysens ule befanden verf lscht 3 Der letzte Weg ist eine Notfalll sung schalten Sie einfach den Strom ab Der letzte Durchgang wird dabei nicht gespeichert da der Computer keine M glichkeit besitzt ge ffnete Dateien zu sichern Unabh ngig davon
193. ts in den ersten zwei Wochen in einem Ab stand von zwei bis drei Tagen Nullgas und anschlie end Pr fgas am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 96 des Maximums des zertifizierten Bereichs mit einer Benzolkonzentration von ca 37 ug m jeweils ber mindestens 75 Minuten 25 Messzyklen aufgegeben Zur Auswertung wurden jeweils vier Messzyklen ver wendet der erste Messzyklus wurde als bergangswert verworfen In der restlichen Zeit des Feldtests er folgte die Null und Pr fgasaufgabe w chentlich in analoger Weise Die Ergebnisse der Untersuchungen zum Driftverhalten bei Aufgabe von Nullgas und Pr fgas am Pr fwert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs sind nachfolgend graphisch und tabellarisch dargestellt Tabelle 6 25 1 Langzeitdrift Dj y des Messwertes bei Nullgasvorgabe GC 2770 GC 2771 Di ug m Di ug m Mittelwert 0 2 0 2 Minimalwert 0 1 0 1 Maximalwert Tabelle 6 25 2 Langzeitdrift D des Messwertes bei Pr fgasvorgabe am Pr fwert 2 Sollwert 37 3 ug m GC 2770 GC 2771 D 96 Ua 1 ug m D 96 Ua 1 ug m Mittelwert 2 2 4 2 Minimalwert 0 4 0 1 Maximalwert Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Am GC 2771 wurde die vorgegebene Driftgrenze nach 70 Tagen berschritten Gem der E DIN EN 14662 3 gilt dass damit das Kontrollintervall gleich der Anzahl
194. tte Wenn Sie das Ger t auf eine Bodenplatte montieren sollten Sie eine gute Bel ftung der Unterseite gew hrleisten indem Sie ein bel ftetes Geh use oder eine perforierte Bodenplatte benutzen Planen Sie den Platz f r Maus und Tastatur ein Am besten verwenden Sie ein Tablou auf Teleskopschienen das sich in Bedienh he des GC s befindet Seite 25 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Ein Touchscreen ist optional erh ltlich Seite 26 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 L Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 SAS 2 2 5 Gasanschl sse Alle Anschl sse am Instrument sind 1 8 Swagelock kompatibel f r die Gasversorgung in Messing f r Probenahme in Edelstahl verhindert auch Verwechslung Die Druckminderer m ssen von gaschromatografischer Qualit t sein d h sie m ssen staubfrei sein und d rfen keine Kohlenwasserstoffe aufnehmen bzw abgeben Druckminderer und Verbindungen zu den Flaschen sind in unterschiedlichen L ndern nicht genormt Darum empfehlen wir Ihnen sich von einem guten Gaslieferanten in ihrem Land beraten zu lassen und ihm zu erkl ren was Sie mit dieser Ausr stung vorhaben Sie sollten niemals in einem anderen Land Druckregler kaufen da es Probleme mit der Kompatibilit t gibt F r das Tr gergas Stickstoff hei t gaschromatografische Qualit t die Verwendung eines Nickel beschichteten Messing Druckminderers mit Stahlmembr
195. tungsarbeiten sind nach den Anweisungen der Betriebsanleitung 7 auszuf hren 6 2 4 Auswertung Es ist festzustellen ob die Arbeiten mit blichen Werkzeugen mit einem vertretbaren Zeitaufwand durchge f hrt werden k nnen 6 2 5 Bewertung Die Mindestanforderung ist erf llt 6 2 6 Dokumentation Das Ger t ben tigt grunds tzlich keine Wartungsarbeiten die regelm ig vom Anwender durchgef hrt wer den m ssen Optional kann am Messgaseingang ein Mikrostaubfilter eingesetzt werden der in Abh ngigkeit von der Umgebungsbelastung auszutauschen ist Der Hersteller gibt eine Standzeit von ca zwei Wochen an Der Austausch ist einfach und ohne spezielles Werkzeug durchf hrbar Au erdem wird einmal j hrlich eine General berholung beim Hersteller empfohlen Dabei werden folgende Arbeiten durchgef hrt e S ubern der PID Lampe e S uberung des Lampengeh uses Wechsel des Anreicherungsr hrchens Wechsel des Tr gergasfilters e S ubern bzw Erneuerung der Messgasleitungen 6 3 Funktionskontrolle 6 3 1 Mindestanforderung VDI 4202 Blatt 1 Kap 4 3 siehe 6 3 5 6 3 2 Ger tetechnische Ausstattung siehe 6 3 5 6 3 3 Pr fung siehe 6 3 5 6 3 4 Auswertung siehe 6 3 5 Seite 21 von 62 143 04 13 LUBW 6 3 5 Bewertung Die gepr ften Ger te besitzen keine Einrichtungen zur Pr fgaserzeugung sodass eine interne Funktionskon trolle nicht vorgesehen ist 6 3 6 Dokumentation Entf llt 6 4 R st und Ein
196. u interpr tieren Die Ergebnisse der Interpr tation wie Komponentenzuordnung Retentionszeit und Konzentration sind unter RUNDATA TXT gespeichert Die physikalischen Umrechnungen werden nicht mit den bin Dateien gespeichert Datenwederaufberetung Dateiname Suchen Protokolidatei scu TXT Textdatei Optionen Iv Fl chen einschlie en erstellt spezieller Protokolldatei Iv Retentionszeit einschlie en Iv Enf hren von Leerzeilen f r fehlende Dateier v Trefferquoten einschlie en Graphikdateien generieren START STOP X Cancel 7 Help Abb 4 8 Dialog zur Bearbeitung der Wiederaufbereitung von Daten Dies gibt uns die M glichkeit Daten wieder aufzubereiten ohne die originalen Dateien zu ndern Zum Beispiel k nnte ein Peak im Chromatogramm auftauchen der erst nach Beendigung der Messperiode kalibriert werden kann Die Reintegration macht es m glich genaue Informationen ber diesen neu identifizierten Peak anzugeben obwohl er nicht in der Original RUNDATA TXT gespeichert ist Seite 111 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Gebees Die Namen und Pfade der Dateien die reintegriert werden sollen m ssen in eine Textdatei geschrieben werden Das Programm benutzt zur Eingabe ein ASCII Textformat um die Dateien zu lokalisieren die bearbeitet werden sollen Das Format dieser Dateien ist einfach aber es darf nicht ver ndert werden Seite 112 von 1
197. ugleich werden diese Werte an die RS232 Schnittstelle je nach Protokoll weitergegeben Die gemessenen integrierten Werte k nnen auch direkt ber 4 analoge Ausg nge auf der R ckseite des GC 955 ausgelesen werden Die Kalibriergaskonzentrationen werden in einem separaten Men eingegeben Mit den Kalibrierwerten wird eine Kalibrierkurve berechnet Danach k nnen die gemessenen Werte als Konzentration gespeichert und ausgelesen werden Die Ursprungsdaten und die berechneten Konzentrationen werden beide gespeichert um sp tere Nachberechnungen zu erm glichen Kommunikation mit externen Zusatzger ten Fernbedienungen Kommunikation ist aufgrund digitaler und analoger Ein und Ausg nge leicht m glich wie ber RS232 Schnittstelle USB und Ethernet Verschiedene Funktionen des GC s werden regelm ig berpr ft falls dabei Probleme auftreten wird eine Fehlernachricht angezeigt und in separaten Dateien gespeichert Statusinformationen k nnen von dem Ger t sowohl empfangen als auch gesendet werden Seite 69 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Digitale Eingangs und Ausgangsverbindungen Der GC 955 hat 7 digitale Ausg nge und 4 digitale Eing nge Diese sind frei programmierbar und k nnen f r Verbindungen mit externen Ger ten genutzt werden z B externer Integrator oder Kalibrator oder f r externe Befehle wie ein ferngesteuerter Start oder Kalibriersignale Die Ausg
198. um die Konzentrationen der gemessenen Rohdaten zu berechnen bis eine neue Kalibrierung gestartet wird 4 3 4 Kalibriergasgemische Es k nnen drei Arten der Kalibrierung durchgef hrt werden eine Grundkalibrierung um die Funktion des Ger tes zu bestimmen Synspec oder ihr H ndler liefert das Ger t Seite 93 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 normalerweise mit einer Kalibrierung von mind 5 Punkten aus Dann folgt eine DEUTSCHLAND GmbH Grundkalibrierung durch den Kunden mit seinen eigenen Kalibriergasen zwei oder mehr bis 24 m glich verschiedene Konzentrationen des Kalibriergases F r jede Konzentration sollten zwei besser drei Proben analysiert werden Als drittes eine Kontroll Kalibrierung um die Stabilit t des Ger tes zu testen Hier wird eine Konzentration span und ein Null Gas bestimmt zero Um den GC zu kalibrieren wird ein Kalibriergas ben tigt in dem die zu messenden Komponenten enthalten sind z B Benzol Toluol und Xylol f r die Umwelt BTX Messungen Gereinigte Luft wird ebenfalls ben tigt um das Kalibriergas zu verd nnen Die h chste Konzentration sollte in dem Bereich liegen in dem die maximale Konzentration erwartet wird die zweite Konzentration im Bereich der h ufigsten Messwerte Wenn diese stabil sind ist eine Grundkalibrierung nur noch alle ein bis zweimal im Jahr n tig Ohne eine automatische t gliche Kontrolle wird eine manuelle sp
199. und 800 02 06 2010 Die Einstellung der Temperatur der Anreicherung wird der Datei GC _id txt vorgenommen Der Wert kann von 5 bis 30 eingestellt werden Seite 131 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 5 4 Einstellung der Empfindlichkeit 5 4 0 5 4 1 Die Empfindlichkeit kann auf zwei Arten ver ndert werden Durch ndern der Anzahl der Kolbenh be und durch ndern der Ionisationsspannung unter Ger teeinstellungen Diese Anderungen machen eine Neukalibrierung und evtl Linearisierung 5 8 6 notwendig Darum sollten Sie diese Anderungen nicht nach einer Kalibrierung durchf hren Kolbenh be Die Anzahl der Kolbenh be bestimmt das Volumen der Probemenge die angereichert wird und damit die Empfindlichkeit Das Anreicherungsmaterial darf allerdings keine Komponenten durchbrechen lassen Wenn Sie unsicher sind fragen Sie bitte ihren H ndler oder Synspec nach der Kapazit t f r ihre Komponenten Sie k nnen dies auch selbst testen Geben Sie eine stabile Konzentration auf das Ger t und erh hen Sie die Kolbenh be nacheinander Nachdem die Werte nicht mehr linear zunehmen haben Sie den Durchbruch erreicht F r die Materialien Tenax und Carbopack sind die Daten f r die meisten Komponenten bekannt aber nicht vollst ndig Au erdem h ngt dies auch von der Geschwindigkeit des Anreicherungsflusses ab Jeder Kolbenhub hat ein Volumen von 35ml bei 1500 Schritten
200. ung kann auch mit dem Internet erstellt werden 4 8 Alarmfunktion F r die Anwendungen die ein Alarmsignal ben tigen wenn die Konzentration an giftigen Stoffen zu hoch ist wurde eine Alarmfunktion integriert Es ist m glich ein akustisches Signal oder eine Lampe am Ger t anzubringen Die Signale sind unterscheidbar f r niedrigen hohen und Statusalarm Substanz niedrig hoch Datum Zeit akzeptieZur cksetzen Benzene O O m Toluene r3 rj mp Xylene r o Xylene Ethylbenzene O O O O O rj Systemst rung C C View alarm loq 7 x alles akzeptiereil Reset TWA 1 all channels Prntissartfla alles r cksetzen Reset TWA 2 all channels SSUSPTHBUERIG Seite 117 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Q Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 MESAS Abb 4 10 Das Statusalarm Fenster Zun chst m ssen die Stoffe von Interresse kalibriert werden Danach k nnen Sie ein Vor oder Hochalarm unter Programm Einstellungen Alarmeinstellungen einstellen als Alternative k nnen auch die integrierten Fl cheneinheiten eingestellt werden aber diese sind weniger genau Wenn Konzentrationen die eingestellten Werte berschreiten erscheint das Wort Alarm auf dem Bildschirm In A armstatus unter Aktueller Lauf Optionen kann der Grund f r den Alarm gefunden werden
201. ureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 SAS 4 4 1 Einstellen der Integrationsmethode Im Falle komplizierter Chromatogramme kann es schwierig sein ein zufriedenstellendes Fenster f r Start und Ende der Peaks zu erstellen Die Einstellung der Integrationsmethode hilft in diesen F llen In Chromatogrammdatei unter Optionen Peakfenster bearbeiten gibt es ein Schalter attribute Dort gibt es Einstellungen f r die Integration die f r jedes Peakfenster einstellbar sind Start h chster Punkt und Ende der Peaks werden durch Berechnungen und Auswertungen der Ersten und Zweiten Ableitungen des Detektorsignals bestimmt Die Fl che unter den Peaks mit Start und Ende an den gegebenen Grenzen des Peakfensters wird berechnet Integrationswerte f r kleinste Peaks ber dem Signalrauschen sind ca 500 Fl cheneinheiten Eine Integrations Option f r Fortgeschrittene ist die Verwendung der Retentionszeitverfolgung Hierbei werden alle Retentionszeiten relativ zu einem Leitpeak berechnet siehe 5 9 F r spezielle F lle k nnen die Einstellungen f r jeden einzelnen Peak korrigiert werden Typische M glichkeiten sind 1 Das Integrationsergebnis ist 2x die erste H lfte der Peakfl che dies hilft wenn der zu bestimmende Peak von einem folgenden Peak gest rt wird 2 Integration mit einer erzwungenen horizontalen Basislinie vom Start des Peaks in diesem Fall wird eine gerade horizontale Linie gezogen unabh ngig von m glich
202. versorgung immer auf Undichtigkeit Benutzen Sie vorzugsweise einen Wasserstoffgenerator der sich selbst abschaltet im Falle einer Undichtheit F r den PDECD Zuerst wird das Helium mit dem katalytischen Reiniger verbunden und dieser mit Kapillare f r 30l min Die soll nun f r 15 min durchstr mt werden Das gleiche gilt f r die Verbindung des Dopantgases zur Reinigungsanlage und der Kapillare 3 5 ml min Lassen Sie dies nun 15 min sp len und verbinden Sie es dann mit der R ckseite des Gaschromatographen Helium gelangt ber die Reinigungsanlage zum Detektor Helium angereichert mit Xenon gelangt ber eine zweite Reinigungsanlage in den Dopanteinlass Seite 77 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Bitte ffnen Sie die Einl sse nicht bevor sie verbunden werden und ffnen Sie die Flaschen auch erst nachdem sie verbunden sind Messgasleitung Die Sauberkeit der Messgasleitungen ist wichtig um gute Ergebnisse erzielen zu k nnen 1 Nur PTFE Teflon FEP oder Edelstahl auch f r kurze Verbindungsst ckchen verwenden Benutzen Sie keine Plasten Silkon oder Bronze 2 Benutzen Sie nicht die gleichen Leitungen f r Messgas und Kalibrierproben Benutzen Sie zwei verschiedene Leitungssysteme die erst auf den letzten 5 15 cm vor dem Messgaseingang verbunden werden 3 Benutzen Sie immer einen Mikrofilter 5 mikron an dem Messgaseingang Hintergrundbeleuchtung des LCD Bild
203. werden Die Photoionisation wird durch 10 6 eV angeregt Wenn ein Molek l ein gleiches oder geringeres Ionisationspotential als 10 6 eV besitzt tritt der folgende Prozess in Kraft Wobei hv das Photon mit genau 10 6 eV ist und R die Komponente Molek le mit einem h heren Ionisationspotential als 10 6 eV ergeben weniger oder keine Ausbeute an Elektronen Seite 59 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Gebees Ein von Lichtenergie anregbares Elektron muss gen gend Beschleunigungsenergie aufnehmen k nnen um sich aus der Atombindung zu l sen F r Aromaten Alkene und Schwefelkomponenten bis zu einer Nachweisgrenze von 10ppt ist die Photoinonisation der ideale Detektor Die Energiequelle f r die Ionisation ist eine mit Edelgas gef llte unter geringem Druck stehende Entladungslampe die einen stabilen monochromatischen energiereichen Lichtstrom von Photonen erzeugt Diese Energie ist geeignet zur Ionisation der verschiedensten Komponenten in der Gaschromatografie Seite 60 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 Die UV Lampe ist dicht im Detektor eingebaut ber ein UV Licht durchl ssiges Fenster aus Magnesiumflouride ist die Lichtquelle vom Tr gergasstrom getrennt Die Energiedichte des Lichtes betr gt ca 100u Watt bei 10 6 eV in einem Lichtstrahl von 6 Grad Breite Das PID Signal wird verst rkt digitalisiert und abgespeich
204. wert zur ckgehende Stan dardmessunsicherheit in ug m la Jahresgrenzwert in ug m Pr fgaskonzentration im Bereich des Pr fwertes 2 Referenzpunkt 70 90 des Maxi mums des zertifizierten Bereichs in ug m Seite 45 von 62 143 04 13 LUBW 6 22 5 Bewertung Der Empfindlichkeitskoeffizient by f r den Einfluss der elektrischen Spannung berschreitet nicht die Min destanforderung Die hier gefundenen Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit verwen det 6 22 6 Dokumentation Zur Pr fung der Spannungsabh ngigkeit wurde ber einen Stelltransformator HMW Datasystem 4 6 S die Netzspannung variiert Folgende Einstellungen wurden vorgenommen 230 V gt 210 V 245 gt 230 V Dabei wurde den beiden Gaschromatographen bei jeder Spannungseinstellung Pr fgas im Bereich von Pr f wert 2 Referenzpunkt 70 90 des Maximums des zertifizierten Bereichs f r jeweils 75 Minuten f nf Messzyklen angeboten Die Ergebnisse der Untersuchungen zur Spannungsabh ngigkeit sind in Tabelle 6 22 1 dargestellt Tabelle 6 22 1 Ergebnisse der Untersuchung der Spannungsabh ngigkeit Pr fgas Pr fwert 2 GC 2770 GC 2771 Vorgegebene Benzolkonz C ug m5 37 4 37 4 Niedrigste Spannung V V 207 207 H chste Spannung V V 253 253 Werte werden zur Berechnung der Gesamtmessunsicherheit herangezogen Seite 46 von 62 143 04 13 LUBW 6 23 Querempfindlichkeiten Das Sign
205. wie Sie den GC abschalten f hrt das Ger t ein Zur cksetzen aller Ventile und Parameter durch auf die Position die f r einen Neustart notwendig sind Dies geschieht auch im Falle eines Stromausfalles Seite 86 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 WE 4 2 6 bersicht normaler Messzyklus Nr Aktion Zu benutzender Dialog optional 1 Schalten Sie den Strom ein p 2 Starten des ersten Ansicht Aktueller Lauf berpr fen Sie die Durchgangs durch klicken Temperaturen PID auf Start wenn kein Autostart Lampenfunktion Verst rkung aktiviert 3 Kontrolle des Peakfensters Ansicht Chromatogramm Auf den zweiten Lauf warten Bildschirmelemente um aktuelle Werte zu haben ausw hlen und Peakfenster bearbeiten 4 Das Programm anhalten Ansicht Aktueller Lauf Stop klick Abbruch bei Gefahr schlieBe das GC Programm 4 3 Kalibrierung und Speicherung der Kalibrierung 4 3 1 Das Prinzip der Kalibrierung Seite 87 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Ge Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 ynspec Bi Let JF GC955 Kalibrierkurve Date Ansicht Optionen Sprache Hilfe Konzentration v ppb Benzene Integrationswert 10000 IR 10 20 30 00 100 50 25 10 Mist SPECTRAS 15404 93017 S Schritte o S Druck 1016mb r ep Druck QtenTem
206. wird aus vier aufei nanderfolgenden Messungen der Mittelwert berechnet Nach 12 h werden die Messungen am Pr fpunkt 2 wiederholt 6 17 4 Auswertung Die Kurzzeitdrift am Pr fpunkt 2 wird folgenderma en berechnet D s cs 2 Cs 1 Gl 6 16 1 Dabei ist D 12 h Drift am Pr fwert 2 in u g m3 Cs 1 der Mittelwert der vier Messungen zu Beginn der Driftperiode in u g m 2 der Mittelwert der vier Messungen am Ende der Driftperiode in ug m Das Ergebnis der Kurzzeitdrift wird nicht in die Gesamtmessunsicherheit eingeschlossen 6 17 5 Bewertung Die Mindestanforderung der Norm ist erf llt 6 17 6 Dokumentation Zur Berechnung der Kurzzeitdrift unter Laborbedingungen wurde den beiden Gaschromatographen eine Konzentration von ca 37 5 ug m ber einen Zeitraum von 75 Minuten 5 Messzyklen angeboten Zur Auswertung wurde aus vier Messzyklen ein Mittelwert gebildet der erste Messzyklus wurde als bergangs wert verworfen Nach 12 h wurde die Messung wiederholt und erneut aus vier Messzyklen ein Mittelwert bestimmt Die daraus berechneten Werte f r die Kurzzeitdrift D sind in Tabelle 6 16 1 dargestellt Seite 33 von 62 143 04 13 LUBW Tabelle 6 17 1 Berechnete Werte f r die Kurzzeitdrift GC 2770 GC 2771 Mittelwert 1 37 08 36 70 Mittelwert 2 36 14 35 46 Seite 34 von 62 143 04 13 LUBW 6 18 Wiederholstandardabweichung Die Einzelwerte der nachfolgend beschr
207. zu stabilisieren deshalb kann der erste Nullabgleich einige Minuten ben tigen Im automatischen Modus startet er entweder sofort oder sobald die Synchronisation mit der internen Uhr abgeschlossen ist Die gemessenen Werte k nnen im Chromatogramm angesehen werden Auf dem Statusfeld unter dem Chromatogramm sind folgende Werte aufgef hrt Uhrzeit Seite 82 von 176 Handbuch Syntech Spectras GC955 Baureihen 200 400 600 und 800 02 06 2010 1 MASSE 4 2 4 Zykluszeit die momentan gemessenen Werte des Detektors Umgebungstemperatur Ofentemperatur Weitere Werte sind Druck an der Ventilsteuerung und Fluss des Tr gergases Die Umgebungstemperatur wird an der Unterseite des Ger tes gemessen Die zeitliche Reihenfolge Die gerade analysierte Probe ist immer diejenige die im letzten Durchgang vorkonzentriert wurde Jede Anwendung besitzt ihre eigene Zykluszeit Es gibt zwei M glichkeiten entweder startet der n chste Zyklus automatisch einer nach dem anderen oder das Ger t misst zeitsynchronisiert Siehe Abschnitt 5 5 f r Details Wenn Sie die Messung abbrechen m chten klicken Sie mit der Maus auf Stop oder Abbruch Die Dateien W hlen Sie Ansicht und dann Chromatogrammdatei im pop up Men um Daten wieder aufzurufen und mit der aktuellen Messung zu vergleichen W hlen Sie das Verzeichnis f r den richtigen Monat zum Beispiel d_0805 f r Mai 2008 Die Chromatogramme werden in Monatsverzeichnissen abgespeichert In

Download Pdf Manuals

image

Related Search

Related Contents

東芝空調吹出口取扱説明書 保管用  Aloe Vera Gelly - Forever Living  XCI Smart Sprinkler Controller - Cyber-Rain  REMOTE Manuel d`utilisation  鉄芯3層鋼 両手鍋  Operating Instructions/ Bedienungsanleitung/ Mode d'emploi  User Manual  Fujitsu CELSIUS R570-2  Technical Specification for High Output Tamping cum  Q-CONNECT KF01603 calculator  

Copyright © All rights reserved.
Failed to retrieve file