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Einführung zum Detektor

1. Date 179 12 2005 lt dd mmpypy gt Time 11 20 03 Hhamm ss gt OK Cancel Help Abbildung 20 Steuerungseinstellungen des Detektors Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Lamp UV Lampe ein und ausschalten At Power On Beim Einschalten Lampe wird beim Einschalten automatisch eingeschaltet Error Method Fehlermethode Fehlermethode oder aktuelle Methode verwenden bei einem Fehler Analog Output Range Spannungsbereich des Analogausgangs kann auf 100 mV oder auf 1 V volle Skala eingestellt werden Einstellungen f r die Analogausgabe auf Seite 59 Lamp Type Lampentyp kann auf G1314 60100 Standard VWD Lampe oder 2140 0590 DAD Lampen gesetzt werden siehe auch Austausch einer Lampe auf Seite 85 Automatic Turn On Automatisches Einschalten Lampen k nnen programmiert werden Detektor muss eingeschaltet sein Help Hilfe Online Hilfe 55 4 Verwendung des Detektors Spezielle Einstellungen des Detektors Online Spektren 1 W hlen Sie zum Anzeigen der Online Spektren die Option Online Spectra Online Spektren HINWEIS Dieses Onlinespektrum wird nur bei Stop Flow Bedingungen erzeugt wenn der Peak in der Durchflusszelle gehalten wird siehe Scannen mit dem VWD auf Seite 57 3 Not Ready Information Abbildung 21 Fenster Online Spectra Online Spektren 2 ndern Sie den Extinktions und den Wellenl ngenberei
2. 68 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Optimierung des Detektors 5 Einen minimalen Einfluss hat auch Toleranz in der Dicke der Dichtscheiben und ihr Anzugsmoment das allerdings mit maschineller Genauigkeit und geringen Abweichungen eingestellt wird Einstellen der Detektorparameter 1 Stellen Sie die Peakbreite so nah wie m glich auf die Breite eines schmalen interessierenden Peaks gemessen in dessen halber H he ein Tabelle 12 Einstellungen f r die Peakbreite Peakbreite in halber H he Anstiegszeit 10 90 Datenrate Modul lt 0 00125 Minuten lt 0 031 Sekunden 54 96 Hz G1314C 0 00125 Minuten 0 031 Sekunden 27 48 Hz G1314C 0 0025 Minuten 0 062 Sekunden 13 74 Hz G1314C 0 005 Minuten 0 125 Sekunden 13 74 Hz G1314B G1314C 0 01 Minuten 0 25 Sekunden 13 74 Hz G1314B G1314C 0 025 Minuten 0 50 Sekunden 13 74 Hz G1314B G1314C 0 05 Minuten 1 Sekunde 6 87 Hz G1314B G1314C 0 1 Minuten 2 Sekunden 3 43 Hz G1314B G1314C 0 2 Minuten 4 Sekunden 1 72 Hz G1314B G1314C 0 4 Minuten 8 Sekunden 0 86 Hz G1314B G1314C 2 W hlen Sie die Messwellenl nge bei einer h heren Wellenl nge als die Sperr Wellenl nge der mobilen Phase eine Wellenl nge bei der die Analysensubstanz ein starkes Absorptionsverm gen besitzt wenn Sie die kleinste Nachweisgrenze erreichen m chten Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 69 5 Optimierung des Detektor
3. 3 Stellen Sie sicher dass der Netzschalter an der Vorderseite auf AUS steht Abbildung 7 Frontansicht des Detektors Statusanzeige gr n gelb rot va Netzschalter mit gr ner Leuchte Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 33 3 Installation des Detektors Die Abbildung oben zeigt die bereits eingebaute Durchflusszelle Der Bereich der Durchflusszelle wird mit einer Metallplatte abgedeckt Die Durchflusszelle muss gem den Anweisungen in Fl ssigkeitsanschl sse am Detektor auf Seite 36 installiert werden 4 Stecken Sie das Netzkabel in die Netzbuchse an der R ckseite des Detektors 5 Schlie en Sie das CAN Kabel an die anderen Module der Agilent Serie 1200 an 6 Wenn eine Agilent ChemStation zur Steuerung dient schlie en Sie ein LAN Kabel an der LAN Schnittstelle des Detektors an Wenn das System einen Agilent 1200 DAD MWD FLD umfasst sollte das LAN mit dem DAD MWD FLD verbunden werden aufgrund der h heren Datenlast 7 Schlie en Sie das Analogkabel an optional 8 Schlie en Sie bei Ger ten die nicht zur Agilent Serie 1200 geh ren das APG Remote Kabel optional an Auch im ausgeschalteten Zustand flie t im Ger t noch Strom Im Netzteil flie t noch Strom selbst wenn der Netzschalter an der Ger tevorder seite ausgeschaltet ist e Der Detektor wird vollst ndig vom Netz getrennt indem der Netzstecker aus der Steckdose gezogen wird 34 9
4. Befestigen Sie den Leckagetrichter an seiner Halterung NS 9 GC PP oo DD e Setzen Sie die Frontplatte wieder ein Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung Leckagetrichterhalterung m 11 11 1 1 1 mm Leckagetrichter ii CE ODE Leckageschl uche Leckage berlauf A ie _ Auslass Leckagesensor Abbildung 32 Ersetzen von Teilen des Abflusssystems Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 99 8 Wartung Austausch der Schnittstellenplatine Wann Bei einem Defekt zur Installation der Karte oder bei allen Reparaturen im Inneren des Detektors Ben tigte Tools Keine Ben tigte Teile Schnittstellenplatine BCD G1351 68701 mit externen Kontakten und BCD Ausgang LAN Kommunikationsschnittstellenkarte G1369A oder G1369 60001 1 Bringen Sie das antistatische Armband an 2 L sen Sie ggf die Schrauben und nehmen Schieben Sie den Sicherheitsriegel ber die Sie die Schnittstellenkarte heraus Legen Sie Netzbuchse die Karte auf die Unterlage zum Schutz gegen elektrostatische Entladungen ESD Kit 100 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung N chste Schritte 3 Setzen Sie ggf die Schnittstellenkarte ein und ziehen Sie die Schrauben an 4 Entfernen Sie das antistatische Armband 5 Setzen Sie das Modul wieder in den Ger teturm ein Benutzerhan
5. Soll auf dem Labortisch ein komplettes LC System der Agilent Serie 1200 auf gestellt werden m ssen Sie sicherstellen dass der Labortisch f r das Gesamt gewicht aller Module ausgelegt ist Der Detektor ist in waagerechter Lage zu betreiben Umgebung Ihr Detektor arbeitet bei normaler Umgebungstemperatur und Luftfeuchtig keit gem den Spezifikationen unter Tabelle 2 auf Seite 23 ASTM Drifttests erfordern geringere Temperaturschwankungen als 2 C Stunde Von Agilent ver ffentlichte Driftspezifikationen siehe auch Leis tungsdaten auf Seite 24 beziehen sich auf diese Bedingungen St rkere Schwankungen der Umgebungstemperatur k nnen zu einem st rkeren Drift f hren Bessere Driftwerte werden durch geringere Temperaturschwankungen erreicht Die bestm glichen Leistungswerte k nnen bei m glichst geringen Temperaturschwankungen von weniger als 1 C Stunde 1 8 F Stunde erreicht werden K rzere Schwankungen als eine Minute sind vernachl ssig bar VORSICHT Kondensation im Inneren des Detektors Eine Kondensation im Ger teinneren kann die Elektronik besch digen e Vermeiden Sie Lagerung Versand oder Betrieb des Detektors unter Bedingungen die zu einer Kondensation im Detektor f hren k nnen e Nach einem Transport bei kalten Temperaturen muss das Ger t zur Vermeidung von Kondensation in seiner Verpackung verbleiben bis es sich auf Raumtemperatur erw rmt hat 22 Benutzerhandbuch zum Variablen W
6. 10 4 i r Method Settings Cxi Heip Abbildung 16 Fenster Edit Signal Plot Signaldiagramm bearbeiten Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 51 4 Verwendung des Detektors Das Onlinediagramm Abbildung 17 auf Seite 52 zeigt die Signale f r den Pumpendruck und die Detektorextinktion an Durch Auswahl von Adjust Anpassen werden die Signale auf den Verschiebungswert zur ckgesetzt durch Balance Abgleich wird ein Abgleich des Detektors ausgef hrt x Quatemary Pump Pressure VAD A Absorbance at 254 nm s 00 os 0s 03 02 r Pumpendruckmesswert 9 oa MT VWD Absorptionssignal 02 14 min 9 2 4 s 12 Change Adjust Balance ab Abbildung 17 Fenster Online Plot Onlinediagramm 13 Wenn beide Basislinien stabil sind stellen Sie den Y Bereich f r das Detektorsignal auf 100 mAU ein Bei erstmaliger Verwendung einer neuen UV Lampe kann es f r einige Zeit zu einer Anfangsdrift Einbrenneffekt kommen 14 W hlen Sie im Men RunControl gt Sample Info Analysenlaufsteuerung Probeninfo und geben Sie Informationen zur Anwendung ein Abbildung 18 auf Seite 53 Klicken Sie auf OK um den Bildschirm zu verlassen 52 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Einrichten einer Analyse Abbildung 18 Sample Information 15 F llen Sie den Inhalt einer Ampulle mit einer isokratischen Standardpro
7. chstwerten und R ckmeldung an den Benutzer Elektronische Aufzeichnung der Wartung und Fehler berpr fung der Wellenl ngengenauigkeit mit eingebautem Holmiumoxidfilter Alle Materialien sind wiederverwendbar ASTM Standard Practice for Testing Variable Wavelength Photometric Detectors Used in Liquid Chromatography Standardverfahren zum Testen variabler Wellenl ngendetektoren in der Fl ssigkeitschromatographie Referenzbedingungen Schichtdicke 10 mm Ansprechzeit 2 s Fluss 1 ml min LC reines Methanol Linearit t gemessen mit Koffein bei 265 nm Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 25 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten 26 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 eo 3 Installation des Detektors Auspacken des Detektors 28 Optimieren der Ger teanordnung 30 Installation des Detektors 33 Fl ssigkeitsanschl sse am Detektor 36 In diesem Kapitel wird die Installation des Detektors beschrieben SEE Agilent Technologies 27 3 Installation des Detektors Auspacken des Detektors Besch digte Verpackung Falls die Lieferverpackung u ere Besch digungen aufweist wenden Sie sich bitte sofort an Ihr Agilent Serviceb ro Informieren Sie Ihren Kundenberater dass der Detektor auf dem Versandweg besch digt worden sein k nnte Installieren Sie den Detekt
8. 104 Typ 24 Leckage Ersatztele 121 Korrektur 97 Leistung Optimierung 66 Spezifikationen 24 Linearit tt 25 24 134 M Methode Laden 47 Netzspannung und frequenz 23 Netz Stromverbrauch 23 0 Onlinediagramm 52 Online Spektren 56 Optikeinheit Ausgangslinseneinheit 11 Durchflusszele 10 Eintrittsspalteinheit 11 Filtereinheit 11 Filter 11 Gittereinheit 12 Lampe 11 Photodioden 12 Platinen f r Photodioden 13 Spiegel 12 Strahlteiler 12 Optimierung Detektorleistung 66 System 44 P Parameter Detektor 48 Peakbreite Einstellungen 61 Photodiode Einheiten 12 Platinen 13 photometrischen Richtigkeit 68 Platinen A D Wandlerplatinen f r Photodioden 13 Platzbedarf 22 Probeninfo 52 Rauschen Kurzzeit 24 Referenzbedingungen 25 Rekalibrierung der Wellenl nge 72 Reparatur Einfache Reparatur siehe Wartung 83 Einfache Wartung 78 Reparaturen Einf hrung 77 Reparatur Interner Teile 78 Reinigen des Ger ts 80 berblick ber einfache Reparaturen 84 S Scannen 57 Sicherheit Allgemeine Informationen 124 124 Ger t der Klassel 124 Sicherheitsinformationen Lithiumbatterien 127 Sicherheit Symbole 126 Signal Diagramm 51 Diagnose 72 Spektren Online 56 Sperrfilter 11 Spezielle Einstellungen 55 Spezielle Sollwerte 60 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Index Spezifikationen 8 Leistung 24 Technische Daten 23 Spiegel Einheiten 12 Stabile Bas
9. 79853 68742 5 Dichtung Nr 1 PTFE 10 St Packung 79853 68743 6 Dichtung Nr 2 PTFE 10 St Packung G1314 65053 114 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Ersatzteile 9 Mikro Durchflusszelle 1 Zellenschraube 1 2 Kegelfedern 3 Ringscheibe Ze 4 Dichtung Nr 1 O7 5 Quarzfenster 6 Dichtung Nr 2 i 4 fo 5 gt i C n a p SAR O RN Y INP o LA __ N Y 2 o a Abbildung 37 Mikro Durchflusszelle Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 115 9 Ersatzteile Semi Mikro Durchflusszelle Tabelle 18 Semi Mikro Durchflusszelle Teil Beschreibung Bestellnummer Semi Mikro Durchflusszelle 6 mm 5 pl 40 bar G1314 60083 1 Zellenschraube 79853 27200 Semi Mikro Zellenkit bestehend aus G1314 65056 Zwei Fenstern zwei Standard Dichtungen Nr 1 eine Semi Mikro Dichtscheibe Nr 1 und eine Semi Mikro Dichtscheibe Nr 2 2 Kegelfedern 10 St Packung 79853 29100 3 Ringscheibe 2 St Packung 79853 22500 4 Standard Dichtung Nr 1 PTFE 10 St Packung 79853 68743 5 Quarzfenster 2 St Packung 79853 68742 6 Semi Mikro Dichtung Nr 1 PTFE 10 St Packung G1314 65057 7 Semi Mikro Dichtung Nr 2 PTFE 10 St Packung G1314 65058 Einlasskapillare 400 mm L nge innen 0 12 mm 5021 1823 Die Dichtungen Semi Mikro 1 und 2 Teile 6 und 7 sehen sehr hnlich aus Verwechseln Sie diese nicht miteinander 116 Benutzerhandbuch zu
10. bersteigen oder wenn die Lampe nicht gez ndet werden kann Ben tigte Tools Schraubendreher POZI 1 PT3 Ben tigte Teile Deuteriumlampe G1314 60100 Ben tigte Vorbereitungen Schalten Sie die Lampe aus Wenn Sie anstelle der VWD Lampe eine Agilent DAD Lampe benutzen m chten m ssen Sie die Lampeneinstellungen in der VWD Konfiguration auf den Lampentyp 2740 0590 einstellen Damit wird sichergestellt dass die Filamentheizung der DAD Lampe wie im DAD erfolgt Die Spezifikationen des Messger te beruhen auf der VWD Lampe WARNUNG Verletzung bei Ber hrung einer hei en Lampe Wenn der Detektor in Gebrauch war ist die Lampe m glicherweise hei e Warten Sie in diesem Fall f nf Minuten bis die Lampe abgek hlt ist Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 85 8 Wartung 1 Dr cken Sie die Schnappverschl sse und nehmen Sie die Frontplatte ab um an den Lampenbereich zu gelangen 2 L sen Sie die Schraube der Lampenabdeckung und nehmen Sie diese ab 3 Bauen Sie die Lampe aus setzen Sie eine neue Lampe ein und schlie en Sie sie wieder an 4 Bringen Sie die Lampenabdeckung wieder an Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 5 Setzen Sie die Frontplatte wieder ein N chste Schritte 6 Stellen Sie den Betriebsstundenz hler f r die Lampe zur ck wie in der Dokumentation zur Benutzeroberfl che b
11. des Detektors ist nun abgeschlossen Emi Der Detektor sollte nur mit angebrachter Frontplatte betrieben werden um den Bereich der Durchflusszelle vor starker Zugluft zu sch tzen 38 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 oo 4 Verwendung des Detektors Einrichten einer Analyse 40 Vor der Verwendung des Systems 40 Anforderungen und Bedingungen 42 Optimierung des Systems 44 Vorbereitung des HPLC Systems 45 Analyse der Probe und berpr fung der Ergebnisse 54 Spezielle Einstellungen des Detektors 55 Steuerungseinstellungen 55 Online Spektren 56 Scannen mit dem VWD 57 Einstellungen f r die Analogausgabe 59 Spezielle Sollwerte 60 Einstellungen f r die Peakbreite 61 Optimierung des Detektors 63 Dieses Kapitel enth lt Informationen zur Einrichtung des Detektors f r eine Analyse sowie eine Beschreibung der Grundeinstellungen ug Agilent Technologies 39 4 Verwendung des Detektors Einrichten einer Analyse In diesem Kapitel werden folgende Themen behandelt e Vorbereitung des Systems e Informationen zur Einrichtung einer HPLC Analyse e Verwendung des Ger tetests zur berpr fung ob alle Module im System ordnungsgem installiert und angeschlossen sind Dieser Test dient nicht zur berpr fung der Ger teleistung Informationen zu speziellen Einstellungen Vor der Verwendung des Systems Informationen zu L
12. h chste Intensit t und sehr geringe Nachweisgrenzen ber einen Wellenl ngenbereich von 190 bis 600 nm e Optionale Durchflusszellenkartuschen Standard 10 mm 14 ul Hochdruck 10 mm 14 ul Mikro 5 mm 1 ul Semi Mikro 6 mm 5 ul sind verf gbar und k nnen entsprechend den Anforderungen der Anwendung eingesetzt werden e Einfacher Zugang zur Lampe und Durchflusszelle um einen schnellen Austausch vornehmen zu k nnen e Integrierter Holmiumoxidfilter zur schnellen berpr fung der Wellenl ngengenauigkeit Die Leistungsmerkmale finden Sie unter Leistungsdaten auf Seite 24 Der variable Wellenl ngendetektor der Agilent Serie 1200 ist in zwei Versio nen erh ltlich G1314B VWD Variabler Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Standardausf hrung G1314C VWD SL Variabler Wellenl ngendetektor SL der Serie 1200 Hohe Datenraten f r die schnelle HPLC Der G1314C VWD SL kann mit einem G1323B Steuermodul nur im Standardmodus als G1314B betrieben werden Es ist nicht m glich eine h here Datenrate auszuw hlen Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor 1 berblick ber das optische System Das optische System des Detektors ist in Abbildung 1 auf Seite 10 dargestellt Als Lichtquelle dient eine Deuteriumbogenentladungslampe f r den ultravio letten UV Wellenl ngenbereich von 190 bis 600 nm Der Lichtstrahl der Deu teriumlampe passiert eine Linse eine Fi
13. sungsmitteln Beachten Sie die Empfehlungen zur Verwendung von L sungsmitteln im Kapi tel L sungsmittel im Referenzhandbuch der Pumpe Initialisierung und Sp len des Systems Nach einem Austausch der L sungsmittel oder einer l ngeren Nichtbenutzung des L sungsmittelf rdersystems z B ber Nacht diffundiert Sauerstoff in den L sungsmittelkanal zwischen L sungsmittelbeh lter Vakuumentgaser sofern im System vorhanden und Pumpe Fl chtige L sungsmittelanteile werden teilweise verdunstet Daher ist das Sp len des Pumpensystems vor dem Start einer Anwendung erforderlich 40 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Tabelle 6 Verschiedene L sungsmittel zum Sp len des Systems Zeitpunkt L sungsmittel Kommentare Nach einer Installation Isopropanol Bestes L sungsmittel zum Entfernen von Luft aus dem System Beim Wechsel zwischen Normalphase Isopropanol und Umkehrphase Nach einer Installation Zur Reinigung des Systems beim Einsatz von Pufferl sungen Nach einem L sungsmittelwechsel Nach der Installation von Dichtungen f r Normalphasenl sungsmittel P N 0905 1420 Ethanol oder Methanol Bidestilliertes Wasser Bidestilliertes Wasser Hexan 5 Isopropanol Bestes L sungsmittel zum Entfernen von Luft aus dem System Als Alternative und zweite Wahl anstelle von Isopropanol wenn dieses nicht zur Verf gung steht Bestes L sungsmit
14. unterbrochen Eine rot blinkende Anzeige signalisiert dass sich das Modul im residenten Modus befindet z B w hrend eines Updates der Hauptfirmware Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Fehlerbehebung und Diagnose 6 Benutzeroberfl chen Die Verf gbarkeit von Tests ist abh ngig von der Benutzeroberfl che Alle Testbeschreibungen basieren auf der Agilent ChemStation als Benutzerober fl che Einige Beschreibungen sind nur im Servicehandbuch verf gbar Tabelle 13 Die in der entsprechenden Benutzeroberfl che verf gbaren Testfunktionen Ger tetest ChemsStation Instant Pilot G4208A Steuermodul G1323B Selbsttest Ja Nein Nein Filter Ja Nein Nein Spalt Ja Nein Ja D A Konverter Ja Nein Nein Testchromatogramm Ja C Nein Ja Wellenl ngenkalibrierung Ja Ja M Ja Lampenintensit t Ja Ja D Ja Holmium Ja Ja D Ja Zellen Ja Ja D Nein Dunkelstrom Ja Ja D Nein C per Befehl M Abschnitt Maintenance Wartung D Abschnitt Diagnose Das Agilent Steuermodul G1323B f hrt keine Berechnungen durch d h es werden keine Berichte mit Angaben zum Bestehen oder Fehlschlagen erzeugt Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 75 Fehlerbehebung und Diagnose Agilent LC Diagnose Software 76 Die Agilent LC Diagnose Software ist ein anwendungsunabh ngiges Werkzeug das Funktionen zur Fehlerbehebung f r Module der Agilent Serie 1200 zur Verf gung stell
15. 03 Intensit tstest 104 berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge 106 Holmiumoxidtest 107 In diesem Kapitel wird die Wartung des Detektors beschrieben RE Agilent Technologies 83 8 Wartung berblick ber die Wartung Auf den Folgenden Seiten werden Wartungen einfache Reparaturen beschrieben die am Detektor vorgenommen werden k nnen ohne das Geh use ffnen zu m ssen Tabelle 14 Einfache Reparaturen Aktion H ufigkeit der Ausf hrung Hinweise Austausch der Deuteriumlampe Austausch der Wenn Rausch oder Drifterscheinungen die f r die F hren Sie nach dem Austausch einen Analyse zul ssigen Grenzwerte bersteigen oder wenn VWD Test durch die Lampe nicht gez ndet werden kann Wenn f r die Analyse ein anderer Durchflusszellentyp F hren Sie nach dem Austausch einen Durchflusszelle ben tigt wird VWOD Test durch Reinigen oder Bei Leckagen oder wenn die Intensit t aufgrund Pr fen Sie nach der Reparatur auf Austausch von verschmutzter Durchflusszellenfenster abf llt Druckdichtigkeit Durchflusszellenteilen Trocknen des Bei Auftreten einer Leckage Pr fen Sie auf Leckagen Leckagesensors Austausch des Wenn Teile gebrochen oder korrodiert sind Pr fen Sie auf Leckagen Leckagesystems 84 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 Austausch einer Lampe Wann Wenn Rauschen oder Drifterscheinungen die f r die Analysenanwendung zul ssigen Grenzen
16. Abbildung 10 auf Seite 45 dargestellt Die Systemanzeige zeigt ein rotes Licht an der Systemstatus lautet Not Ready Nicht bereit Systemstatus DEFAULT D Fenster mit dem Online Diagramm Fenster mit den Detailangaben Abbildung 10 Startbildschirm der ChemStation Ansicht Method and Run Control Me thoden und Analysenlaufsteuerung 4 Schalten Sie die Detektorlampe die Pumpe und den Probengeber ein indem Sie am System auf die Schaltfl che On Ein oder in der grafischen Benutzeroberfl che auf die Schaltfl chen unterhalb der Modulsymbole klicken Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 45 4 Verwendung des Detektors Einrichten einer A Nach einiger Zeit werden die Pumpe der thermostatisierte S ulenofen und der Detektor gr n angezeigt Pr TEE m DEFALLT D jo ET z 0 System Z 4 x System 2 Xj 2 Tum on the U lamp of the VWO Mache lastkun EEE 1 ver cm ver cs EME 2 a 2 Tun on all pumps Senf ans u DEFAULTO ro Detal j E daal EI sm BE g33 3838 B o 5 1 min Abbildung 11 Einschalten der HPLC Module 46 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 5 Sp len Sie die Pumpe Weitere Informationen Initialisierung und Sp len des Systems auf Seite 40 6 Damit der Detektor eine stabile Basislinie erzeugen kann muss er
17. Agilent 1200 Serie Variabler Wellenl ngendetektor G1314B G1314C SL Benutzerhandbuch SEE Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2006 Die Vervielf ltigung elektronische Speiche rung Anpassung oder bersetzung dieses Handbuchs ist gem den Bestimmungen des Urheberrechtsgesetzes ohne vorherige schriftliche Genehmigung durch Agilent Technologies verboten Microsoft Microsoft is a U S registered trademark of Microsoft Corporation Handbuch Teilenummer 61314 92010 Ausgabe 02 06 Gedruckt in Deutschland Agilent Technologies Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Germany Struktur des Handbuchs Das Benutzerhandbuch G1314 90010 Eng lisch und die lokalisierten Versionen ent halten einen Teil des Servicehandbuchs Sie sind in gedruckter Form im Lieferumfang des Detektors enthalten Die aktuellen Versionen der Handb cher fin den Sie auf der Agilent Webseite Das Servicehandbuch G1314 90110 Eng lisch enth lt die vollst ndigen Informatio nen zum variablen Wellenl ngendetektor der Agilent Serie 1200 Dieses Handbuch ist nur im PDF Format verf gbar Gew hrleistung Agilent Technologies beh lt sich vor die in diesem Handbuch enthaltenen Informationen jederzeit ohne Vorank ndigung zu ndern Agilent Technologies bernimmt keinerlei Gew hrleistung f r die in diesem Handbuch enthaltenen Infor mationen insbesondere nicht f r deren Eignung oder Tauglichkei
18. C off eingestellt werden Analog Output Range Nullpunktverschiebung Kann auf 100 mV oder auf 1 V volle Skala eingestellt werden D mpfungsgrenzwerte Diskrete Werte von 0 98 bis 4000 mAU f r 100 mV oder 1 V volle Skala We IV r At Power On amp ype 61314 60100 7 I Turm lamp on Automatic Turm On I Tum lamp on at Date lt dd mm yyyy gt 29 12 2005 Time 11 20 03 lt hhimm ss gt Cancel Help Set up VWO Signal Signal r Time Wavelength Stoptime nn aa am Peakwmdth Flesponzetime Posttme Pom pa a on Im Abbildung 23 Einstellungen f r die Analogausgabe 3 ndern Sie die Werte falls erforderlich Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 59 4 Verwendung des Detektors Spezielle Sollwerte 1 W hlen Sie zum ndern der Abweichung und der D mpfung VWD Signal gt More gt Special Setpoints VWD Signal Weitere Einstellungen Spezielle Sollwerte Toleranz f r negative Extinktionen Margin for Negative Absorbance In diesem Feld k nnen Sie die Signalverarbeitung durch den Detektor ndern um die Toleranz f r die negative Extinktion zu vergr ern Ver wenden Sie diese Option wenn beispiels weise durch den L sungsmittelgradienten die Basislinienextinktion vermindert wird und wenn Sie GPC Analysen durchf hren Grenzwerte 100 bis 4000 mAU Set up YWD Signa YWD Spe
19. Dr cken Sie den Netzschalter links unten um den Detektor einzuschalten Die Statusanzeige sollte gr n leuchten Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Installation des Detektors 3 Installation des Detektors Sicherheitsriegel Analogsignale MEFSTERTSTERTETT f aim m amm 777 u ES En 1 donoon l O SOON A 0u7 Netzstrom Konfigurationsschalter Abbildung 8 R ckansicht des Detektors Emig Der Detektor ist eingeschaltet wenn der Netzschalter in gedr ckter Position ist und die gr ne Lampe leuchtet Der Detektor ist ausgeschaltet wenn der Netzschalter hervorragt und das gr ne Licht aus ist HINWEIS Bei Auslieferung ist der Detektor auf die Standardkonfiguration eingestellt Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 35 3 Installation des Detektors Fl ssigkeitsanschl sse am Detektor Ben tigte Teile Andere Module Teile aus dem Zubeh r Kit Tabelle 5 auf Seite 29Zwei Gabelschl ssel 1 4 5 16 f r Kapillarverbindungen Ben tigte Vorbereitungen Detektor ist im LC System eingebaut WARNUNG Toxische und gef hrliche L sungsmittel Der Umgang mit L sungsmitteln und Reagenzien kann Gesundheitrisiken bergen e Beachten Sie bei der Handhabung von L sungsmitteln die geltenden Sicherheitsvorschriften z B Tragen von Sicherheitsbrille Handschuhen und Schutzkittel die in den Sicherheitsdatenbl ttern des
20. Durchflusszelle Tabelle 16 Standard Durchflusszelleneinheit Teil Beschreibung Bestellnummer Standard Durchflusszelle 10 mm 14 pl 40 bar G1314 60086 1 Zellenschrauben Kit 2 St Packung G1314 65062 2 Kit mit Kegelfedern 10 St Packung 79853 29100 3 Ringscheiben Kit Nr 1 PEEK 2 St Packung G1314 65065 4 Dichtung Nr 1 kleine ffnung KAPTON 10 St Packung G1314 65063 5 Quarzfenster Kit 2 St Packung 79853 68742 6 Dichtung Nr 2 gro e ffnung KAPTON 10 St Packung G1314 65064 7 Ringscheiben Kit Nr 2 PEEK 2 St Packung G1314 65066 1 Zellenschraube 1 2 Kegelfedern gt 3 PEEK Ringscheibe Nr 1 W gt 4 Dichtung Nr 1 kleine ffnung 5 Quarzfenster 14 3 6 Dichtung Nr 2 gro e ffnung A 7 PEEK Ringscheibe Nr 2 amp 5 4 Ur f 6 j x Abbildung 36 Standard Durchflusszelle Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 113 9 Ersatzteile Mikro Durchflusszelle Tabelle 17 Mikro Durchflusszelle Teil Beschreibung Bestellnummer Mikro Durchflusszelle 5 mm 1 ul 40 bar G1314 60081 Kapillars ule Detektor Edelstahl 400 mm L nge innen 0 12 5021 1823 mm 1 Zellenschraube 79853 27200 Mikro Durchflusszellen Kit bestehend aus G1314 65052 zwei Fenster zwei Dichtungen Nr 1 und zwei Dichtungen Nr 2 2 Kit mit Kegelfedern 10 St Packung 79853 29100 3 Ringscheiben Kit Edelstahl 2 St Packung 79853 22500 4 Quarzfenster Kit 2 St Packung
21. Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor 1 EMF Early Maintenance Feedback Fr he Wartungsanzeige Die Wartung erfordert den Austausch von Baugruppen die hohen Belastungen oder Verschlei unterliegen Im Idealfall entspricht die H ufigkeit mit der Baugruppen ausgetauscht werden der Beanspruchung des Ger ts und den Einsatzbedingungen und nicht vorgegebenen Intervallen Das EMF System Early Maintenance Feedback Fr he Wartungsanzeige berwacht die Belas tung von Komponenten im Ger t und gibt dann eine Meldung aus wenn die vom Anwender vorgegebenen Grenzen erreicht wurden Die Anzeige in der Benutzeroberfl che erinnert daran dass Wartungsarbeiten zu terminieren sind EMF Z hler Das Detektormodul verf gt ber einen EMF Z hler f r die Lampe Der Z hler wird mit der Benutzung der Lampe erh ht und kann mit einer Obergrenze ver sehen werden die zur Ausgabe einer Meldung nach Erreichen der voreinge stellten Obergrenze f hrt Der Z hler kann nach dem Lampentausch auf Null gesetzt werden In Ihrem Detektor sind folgende EMF Z hler eingebaut e Betriebsstundenz hler f r die Deuteriumlampe Verwendung der EMF Z hler Die vom Anwender einstellbaren Maximalwerte f r die EMF Z hler erlauben die Anpassung der Wartungsvorwarnfunktion an die Anforderungen des Anwenders Die nutzbare Lampenlebensdauer h ngt von den Analysenanfor derungen ab hohe oder geringe Empfindlichkeit gew nschte Wellenl nge usw Die Wahl eine
22. Filtereinheit besitzt zwei installierte Filter und wird prozessorgesteuertin eine der drei folgenden Positionen bewegt Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 11 1 12 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor OPEN Freier Lichtweg CUTOFF Sperrfilter im Lichtweg bei gt 370 nm HOLMIUM Holmiumoxidfilter zur Wellenl ngen berpr fung Ein Photosensor bestimmt die richtige Position Holmiumoxidfilter mit Sperrfilter Sperrfilter Abbildung 3 Filtereinheit Spiegel M1 und M2 Das Ger t besitzt zwei sph rische Spiegel M1 und M2 Der Lichtstrahl ist ver tikal und horizontal justierbar Beide Spiegel sind identisch Gittereinheit Das Gitter zerlegt den Lichtstrahl in seine Wellenl ngen und reflektiert das Licht auf den Spiegel Nr 2 Strahlteiler Der Strahlteiler spaltet den Lichtstrahl auf Ein Teil passiert den Strahlteiler ungehindert und f llt direkt auf die Messphotodiode Der andere Teil des Lichtstrahls wird auf die Referenzdiode reflektiert Photodioden In der Optikeinheit sind zwei Photodioden eingebaut Die Messdiodeneinheit ist auf der linken Seite der optischen Einheit eingebaut Die Referenzdiode ist an der Vorderseite der optischen Einheit eingebaut Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor 1 berblick ber da optische System A D Wandler f r Photodioden Der Photodiodenstr
23. Ger t bei angeschlossener Stromversorgung sind nach M glichkeit zu vermeiden Solche Arbeiten d rfen nur von erfahrenen Personen durchgef hrt werden die ber die Gefahren ausreichend informiert sind Wartungs und Einstellarbeiten an internen Ger tekomponenten d rfen nur im Beisein einer zweiten Person durchgef hrt werden die im Notfall erste Hilfe leisten kann Tauschen Sie keine Komponenten aus solange das Netzkabel angeschlossen ist Das Ger t darf nicht in Gegenwart von brennbaren Gasen oder D mpfen betrieben werden Ein Betrieb von elektrischen Ger ten unter diesen Bedin gungen stellt eine gro e Sicherheitsgefahr dar Bauen Sie keine Austauschteile ein und nehmen Sie keine nicht autorisierten Ver nderungen am Ger t vor Kondensatoren innerhalb des Ger ts k nnen noch geladen sein obwohl das Ger t von der Netzversorgung getrennt worden ist In diesem Ger t treten gef hrliche Spannungen auf die zu ernsthaften Personensch den f hren k n nen Die Handhabung berpr fung und Einstellung des Ger ts ist mit u ers ter Vorsicht auszuf hren Beachten Sie bitte beim Arbeiten mit L sungsmitteln s mtliche Sicherheits ma nahmen beispielsweise Tragen von Schutzbrille Arbeitshandschuhen und Sicherheitskleidung die vom Lieferanten des L sungsmittels in den Sicherheitsdatenbl ttern aufgef hrt sind besonders bei Verwendung von toxi schen oder gef hrdenden L sungsmitteln Benutzerhandbuch zum Variablen Wellen
24. Herstellers beschrieben sind speziell beim Einsatz von giftigen oder gesundheitsgef hrdenden L sungsmitteln Bei der Lieferung ist die Durchflusszelle mit Isopropanol gef llt Zum Versand wird diese Bef llung generell empfohlen Damit wird Glasbruch bei extrem kalten Bedingungen vermieden 36 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Installation des Detektors Fl ssigkeitsanschl sse am Detektor 3 1 Dr cken Sie die Schnappverschl sse und nehmen Sie die Frontplatte ab um an den Bereich der Durchflusszelle zu gelangen 2 Entfernen Sie die Metallabdeckung und installieren Sie die Durchflusszelle Ziehen Sie die Zellenschrauben fest 3 Setzen Sie die S ule Detektor Kapillar leitung zusammen Je nach eingesetzter Durchflusszelle kann hierf r eine Kapillare aus PEEK oder Edelstahl geeignet sein 4 Bringen Sie die neu zusammengebaute Kapillarleitung am Einlassanschluss an 7 2 1 irg IM 5 Verbinden Sie das andere Ende der Kapillarleitung mit der S ule 6 Schlie en Sie den Abflussschlauch aus PEEK am Auslass an Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 37 3 Installation des Detektors Fl ssigkeitsanschl sse am Detektor 7 Stellen Sie den Fl ssigkeitsstrom ein und 8 Setzen Sie die Frontplatte wieder ein pr fen Sie ob Leckagen auftreten 77 a Die Einrichtung
25. Inbusschl ssel 4 mm Zahnstocher Ben tigte Teile Siehe Standard Durchflusszelle auf Seite 113 Siehe Mikro Durchflusszelle auf Seite 114 Siehe Semi Mikro Durchflusszelle auf Seite 116 Siehe Hochdruck Durchflusszelle auf Seite 118 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 91 8 Wartung VORSICHT Ben tigte Vorbereitungen e Schalten Sie den L sungsmittelfluss ab e Nehmen Sie die Frontplatte ab e Bauen Sie die Durchflusszelle aus siehe Austausch einer Durchflusszelle auf Seite 88 Die abgebildeten Zellenteile sind je nach Durchflusszellentyp verschieden Detaillierte Schemata der Teile finden Sie auf den oben angegebenen Seiten 1 Drehen Sie die Zellenschraube mit einem 4 mm Inbusschl ssel heraus 2 Entfernen Sie die Ringscheiben aus Edelstahl mit Hilfe einer Pinzette Zerkratzte Fenster durch Verwendung von Pinzetten Wenn die Fenster mit Hilfe einer Pinzette abgenommen werden kann dadurch die Oberfl che der Fenster zerkratzt werden e Verwenden Sie daher zum Abnehmen der Fenster keine Pinzette 92 3 Entfernen Sie den PEEK Ring das Fenster und die Dichtung 4 Wiederholen Sie die Schritte 1 bis 3 f r das andere Fenster bewahren Sie die Teile getrennt auf damit sie nicht vertauscht werden k nnen 5 Gie en Sie Isopropanol in die Zellen ffnung und wischen Sie diese mit einem fusselfreien Tuch sauber 6 Reinigen Sie die Fenster mit Ethanol ode
26. Maintenance Feedback Fr he Wartungsanzeige 17 Ersatzteile Hochdruck Durchflusszelle 118 K vettenhalter 120 Leckage 121 Mikro Durchflusszele 114 Semi Mikro Durchflusszele 116 Standard Durchflusszelle 113 berblick ber die Ersatzteile 112 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Zubeh r Kit 122 Extinktion Lambert Beer 67 F Fehlerbehebung Benutzeroberfl chen 75 Diagnosesignale 72 Fehlermeldungen 72 Statusanzeigen 73 72 Testfunktionen 72 bersicht 72 Fehlermeldungen 72 Firmware Aktualisierungen 102 Funktionen Ger teaufbau 16 GLP 25 Sicherheit und Wartung 25 G Ger teanordnung 30 Ger teaufbau 16 Ger uschemission 128 Gewicht 23 Gitter Einheit 12 Hinweise zu Algen 129 Hinweise zum Aufstellort 20 20 Netzkabel 21 Stromversorgung 20 Umgebungsbedingungen 22 Holmiumoxid Filter 11 133 Index Informationen zu L sungsmitteln 129 Informationen Batterien 127 Ger uschemission 128 L sungsmittel 129 St rstrahlung 127 zum K vettenhalter 94 Zur UV Strahlung 128 Installation Fl ssigkeitsanschl sse 36 Modul 33 Instant Pilot 75 Internet 132 K Kabel An Netzspannung anschlie en 34 Analogkabel anschlie en 34 APG Remote Kabel anschlie en 34 CAN Kabel anschlie en 34 LAN anschlie en 34 Konformit tserkl rung 131 Korrekturfaktoren f r Durchflusszellen 68 K vettenhalter 94 L Lambert Beer Gesetz 67 Lampe Anfangsdrift 52 Intensit tstest
27. Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 ee 10 Anhang Allgemeine Sicherheitsinformation 124 Lithiumbatterien 127 Funkst rungen 127 Schallemission 128 UV Strahlung 128 Informationen zu L sungsmitteln 129 Konformit tserkl rung f r Filter aus HOX2 131 Agilent Technologies im Internet 132 Dieses Kapitel enth lt Zusatzinformationen zur Sicherheit und zum Internet so wie rechtliche Hinweise SEE Agilent Technologies 123 10 Anhang Allgemeine Sicherheitsinformation 124 Allgemeine Sicherheitsinformation Die folgenden allgemeinen Sicherheitshinweise m ssen in allen Betriebspha sen sowie bei der Wartung und Reparatur des Ger ts beachtet werden Die Nichtbeachtung dieser Vorsichtsma nahmen bzw der speziellen Warnungen innerhalb dieses Handbuchs verletzt die Sicherheitsstandards der Entwick lung Herstellung und vorgesehenen Nutzung des Ger ts Agilent Technologies bernimmt keine Haftung wenn der Kunde diese Vorschriften nicht beachtet Allgemeine Informationen Betrieb Dies ist ein Ger t der Sicherheitsklasse I mit Erdungsanschluss Dieses Ger t wurde als allgemeines Laborinstrument nur f r Forschungs und Routineanwendungen konzipiert und zertifiziert Es ist nicht f r in vitro oder medizinische Anwendungen zertifiziert Beachten Sie vor dem Anlegen der Netzspannung die Installationsan weisungen Dar ber hinaus sind folgende Punkte zu beachten W hrend de
28. Typisches Chromatogramm Ein f r diese Analyse typisches Chromatogramm ist in Abbildung 9 auf Seite 44 abgebildet Das genaue Profil des Chromatogramms ist abh ngig von den chromatographischen Bedingungen Abweichungen in der L sungsmittel qualit t dem S ulenf llmaterial der Standardkonzentration und der S ulen temperatur wirken sich m glicherweise auf die Retentions und die Ansprechzeit aus Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 43 4 Verwendung des Detektors DAD1 A Sig 254 4 Ref 500 100 040110 140008 D mAU min Abbildung 9 Typisches Chromatogramm mit UV Detektor Optimierung des Systems Die f r diese Analyse verwendeten Einstellungen sind spezifisch f r diesen Zweck F r andere Anwendungen kann das System auf verschiedene Weise optimiert werden Weitere Informationen hierzu finden Sie im Abschnitt Optimierung des Detektors auf Seite 63 oder unter Optimierung im Refe renzhandbuch zum entsprechenden Modul Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Vorbereitung des HPLC Systems 1 Schalten Sie den Computer und den Bildschirm der Agilent ChemStation ein 2 Schalten Sie die HPLC Module der Serie 1200 ein 3 Starten Sie die Agilent ChemStation Software B 02 01 Wenn die Pumpe der Probengeber der thermostatisierte S ulenofen und der Detektor gefunden werden sieht die Anzeige der ChemStation aus wie in
29. Wartung und Reperatur des Detektors SEE Agilent Technologies 7 7 Wartung und Reparatur Wartung und Reparatur Einf hrung 78 Einfache Reparaturen Wartung Der Detektor ist besonders servicefreundlich Die h ufigsten Arbeiten wie der Austausch einer Lampe oder der Durchflusszelle k nnen von der Vorderseite des Detektors aus vorgenommen werden ohne den Detektor aus dem Ger te turm herausziehen zu m ssen Diese Reparaturen werden unter Wartung auf Seite 83 Teil des Benutzerhandbuchs und des Servicehandbuchs beschrie ben Austausch interner Teile Reparatur Einige Reparaturen k nnen den Austausch defekter interner Teile erfordern Dazu muss der Detektor aus dem Ger teturm herausgezogen das Geh use ge ffnet und der Detektor auseinandergebaut werden Der Sicherheitsriegel an der Netzbuchse verhindert dass das Detektorgeh use ge ffnet werden kann solange der Detektor noch an die Stromversorgung angeschlossen ist Diese Reparaturen werden unter Reparaturen im Servicehandbuch beschrie ben Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Warnungen Wartung und Reparatur 7 Personensch den Die Durchf hrung von Reparaturen am Detektor kann zu Personensch den wie z B Stromschlag f hren wenn das Detektorgeh use ge ffnet wird w hrend das Ger t an die Stromversorgung angeschlossen ist Trennen Sie das Netzkabel vom Ger t bevor Sie das Detektorgeh use ffnen S
30. ar passed oder nicht failed Negatives Testergebnis e Absorbierendes L sungsmittel in der Durchflusszelle e Verschmutzte oder kontaminierte Durchflusszelle e Verschmutzte oder kontaminierte Komponenten des optischen Systems Linse an der Lichtquelle Spiegel Gitter e Alte Lampe oder Lampe eines Drittherstellers Y Vergewissern Sie sich dass die Durchflusszelle mit Wasser gef llt ist Y Wiederholen Sie den Test mit ausgebauter Durchflusszelle Tauschen Sie die Durchflusszellenfenster aus wenn der Test erfolgreich war Y Reinigen ersetzen Sie Komponenten des optischen Systems Y Ersetzen Sie die Lampe Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Instrument G1314B Serial Number JP33324896 Operator Wolfgang Date 03 01 2006 Time 15 07 09 File C CHEM32 2 DIAGNOSE VWD_INT DGR VWD Intensity Spectrum Wartung 8 Intensit tstest Specification Accumulated lamp on time Highest intensity gt 10000 cts Average intensity gt 5000 cts Lowest intensity gt 200 cts Abbildung 33 Intensit tstest Bericht Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Measured Result 94 35 h 222615 cts Passed 29734 cts Passed 1137 cts Passed 105 8 Wartung berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge 106 Die Wellenl ngenkalibrierung des Detektors erfolgt mit der Position nullter Ordnung und der Emissionslinie bei 656 nm der Deuteriumlampe Der Kalib riervor
31. be in ein Gef Verschlie en Sie das Gef anschlie end mit einer Kappe und stellen Sie es in den automatischen Probengeber Position 1 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 53 4 Verwendung des Detektors Analyse der Probe und berpr fung der Ergebnisse 1 W hlen Sie zum Starten einer Analyse im Men RunControl gt Run Method Analysenlaufsteuerung Methodenanalyse 2 Die Module der Serie 1200 werden gestartet und das Onlinediagramm auf der Agilent ChemsStation zeigt das erzeugte Chromatogramm an DADI A Bir 2AA Ret 000 100 OMA M0009 D man Abbildung 19 Chromatogramm nicht isokratischer Testprobe Informationen zur Verwendung der Datenanalysefunktionen finden Sie im mitgelieferten Handbuch zur Verwendung der ChemsStation 54 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Spezielle Einstellungen des Detektors Verwendung des Detektors 4 In diesem Kapitel werden spezielle Einstellungen f r den G1314B VWD und den G1314C VWD SL beschrieben basierend auf der Agilent ChemStation B 02 01 Steuerungseinstellungen Set up YWD Signal a8 Control mm Ku Online Spectra Not Ready Information 2 Help xi Lamp Error Method ior J Take current method C off r Analog Output Range Coy IV r At Power On Lamp Type I Turm lamp on 6131 4 60100 m Automatic Tum On I Turn lamp on at
32. blen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Optimierung des Detektors 5 Schichtdicke der Durchflusszelle Das Gesetz nach Lambert Beer beschreibt einen linearen Zusammenhang zwi schen der Schichtdicke und der Extinktion I Absorbance log T log C d wobei T die Transmission ist die als Quotient aus Intensit t des durchgelassenen Lich tes und des urspr nglichen Lichtes angegeben wird Io e der f r eine gegebene Substanz charakteristische Extinktionskoeffizient ist der bei pr zisen Bedingungen wie Wellenl nge L sungsmittel und Tempera tur bestimmt wird C die Konzentration der absorbierenden Spezies Angabe normalerweise in g l oder mg l und d die Schichtdicke der benutzten Messzelle ist Daher erm glichen Durchflusszellen mit gr erer Schichtdicke eine h here Signalst rke Obwohl mit der Schichtdicke auch das Rauschen zunimmt ver bessert sich das Signal zu Rausch Verh ltnis In Abbildung 27 auf Seite 68 nimmt das Rauschen um weniger als 10 zu das Signal hingegen um 70 indem die Schichtdicke von 6 mm auf 10 mm vergr ert wird Bei Erh hung der Schichtdicke nimmt normalerweise auch das Zellenvolumen zu In unserem Beispiel von 5 auf 13 ul Das f hrt zu einer Peakverbreiterung Beispiel Abbildung 27 auf Seite 68 zeigt dass dies die Aufl sung im gezeigten Gradientenlauf nicht beeintr chtigt Als Faustregel soll das Volumen der Durchflusszelle etwa 1 3 des Peakvolu mens in halber Peakh
33. ch bei der Division der Peakbreite durch 8 ergibt Tabelle 9 auf Seite 62 Grenzwerte Wenn Sie die Peakbreite in Minuten festlegen wird die entsprechende Responsezeit automatisch eingestellt und die entsprechende Datenrate f r die Signalerfassung wird ausgew hlt wie in Tabelle 9 auf Seite 62 gezeigt Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 61 4 Verwendung des Detektors Tabelle 9 Peakbreite Ansprechzeit Datenrate G1314B VWD Peakbreite Min Ansprechzeit Sek Datenrate Hz lt 0 005 0 12 13 74 gt 0 005 0 12 13 74 gt 0 01 0 25 13 74 gt 0 025 0 5 13 74 gt 0 05 1 0 6 87 gt 0 10 2 0 3 43 gt 0 20 4 0 1 72 gt 0 40 8 0 0 86 Tabelle 10 Peakbreite Ansprechzeit Datenrate G1314C VWD SL Peakbreite Min Ansprechzeit Sek Datenrate Hz lt 0 00125 lt 0 031 55 gt 0 00125 0 031 27 5 gt 0 0025 0 062 13 74 gt 0 005 0 12 13 74 gt 0 01 0 25 13 74 gt 0 025 0 5 13 74 gt 0 05 1 0 6 87 gt 0 10 2 0 3 43 gt 0 20 4 0 1 72 gt 0 40 8 0 0 86 62 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Spezielle Einstellungen des Detektors Optimierung des Detektors Weitere theoretische Grundlagen finden Sie in Kapitel Optimierung des Detektors auf Seite 65 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 63 4 Verwendung des Detektors Spezielle Einstellungen des Detektors 64 Benutzerhandbuc
34. ch je nach Bedarf 56 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Einstellungen des Detektors Scannen mit dem VWD Der Zugriff auf die Scanfunktion ist nur w hrend eines Analysenlaufs m glich 1 Richten Sie einen Analysenlauf ein 2 Starten Sie einen Analysenlauf 3 W hrend die Analyse auf der Basislinie ausgef hrt wird w hlen Sie im Men Instrument gt More VWD gt Blank Scan Abbildung 22 auf Seite 57 Ger t Weitere VWD Einstellungen Blindwertscan Ein Hintergrundscan wird im Arbeitsspeicher gespeichert Helsystem 2 File RunControl AnstrumenD Method Sequence View Abort Help Gal g fe Set up Pump nu p o Set up Column Thermostat Pye AEE Schritt 1 Blindwertscan Ein Scan des CHEM More Pump Hintergrunds L sungsmittel wird im 3 2 AFCDE More Injector Arbeitsspeicher gespeichert gs BATCH More Column Thermostat Schritt 2 Probenscan Der Scan des 5 DEF_1 hiore ywD Control gew nschten Peaks wird aufgenommen ps DONON h w hrend sich der Peak in der Durchflusszelle b INSTPE BE befindet Stop Flow Bedingung H LOADT System On Online Spektrum Probenscan abz glich des i B ROBUS System Off Blindwertscans E ROUTI 7 T Revisions amp Serial s h SEQDC g sEosU Columns SS STATE Configure 1100 1200 Access Abbildung 22 Aufnahme von Online Spektren 4 Wenn der gew nschte Peak in die Durchflussze
35. ch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 107 8 Wartung Holmiumoxidtest Absorbance AU JTM im e paean N ro e a r oa eaa aa a aa aa aa a a aa 200 300 400 500 600 Wavelength nm VWD Holmium Test Results pe icat i Measured Result 1 nm nm Passed m 0 1 nm Passed Inn nm Passed Abbildung 35 Holmiumtest Bericht Negatives Testergebnis M gliche Detektor ist nicht kalibriert Ursachen Verschmutzte oder defekte Durchflusszelle e Verschmutzter oder defekter Holmiumoxidfilter e Fehlerhafte Ausrichtung der optischen Komponenten Empfohlene v Kalibrieren Sie den Detektor neu Vorgehensweise 108 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 Y Wiederholen Sie den Test mit ausgebauter Durchflusszelle Wenn das Testergebnis jetzt OK ist tauschen Sie die Komponenten der Durchflusszelle aus v F hren Sie den Holmiumoxidfiltertest durch Tauschen Sie bei einem negativen Testergebnis die Filtereinheit aus Y Richten Sie die optischen Komponenten neu aus Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 109 8 Wartung Holmiumoxidtest 110 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 oe 9 Ersatzteile berblick ber die Ersatzteile 112 Standard Durchflusszelle 113 Mikro Durchflusszelle 114 Semi Mikro Durchflusszelle 116 Hoch
36. chlie en Sie niemals bei ge ffnetem Geh use das Netzkabel an den Detektor an Scharfe Metallteile Scharfe Metallteile des Ger ts k nnen Verletzungen verursachen Seien Sie beim Kontakt mit scharfen Metallteilen vorsichtig um Verletzungen zu vermeiden Toxische und gef hrliche L sungsmittel Der Umgang mit L sungsmitteln und Reagenzien kann Gesundheitrisiken bergen Beachten Sie bei der Handhabung von L sungsmitteln die geltenden Sicherheits vorschriften z B Tragen von Sicherheitsbrille Handschuhen und Schutzkittel die in den Sicherheitsdatenbl ttern des Herstellers beschrieben sind speziell beim Einsatz von giftigen oder gesundheitsgef hrdenden L sungsmitteln Augensch den durch Detektorlicht Augensch digungen k nnen eintreten falls das von der in diesem Ger t eingebau ten Deuteriumlampe erzeugte Licht direkt in das Auge f llt Schalten Sie die Deuteriumlampe vor dem Ausbau immer aus Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 79 7 Wartung und Reparatur Reinigen des Detektors Halten Sie das Geh use des Detektors sauber F hren Sie die Reinigung mit einem weichen mit Wasser oder einer milden Seifenl sung angefeuchteten Tuch durch Benutzen Sie kein zu feuchtes Tuch damit keine Fl ssigkeit in das Detektorgeh use gelangt WARNUNG Fl ssigkeit im Detektor Fl ssigkeit im Detektor kann zu einem Stromschlag f hren und den Detektor besch digen Ac
37. cial Setpoints System 2 x 8 Control Ku Online Spectra Margin for negative bsorbance mau SB Not Ready Information 2 Help Signal Polarity Positive Negative J Enable analysis when lamp is off Scan Range fiso to 400 nm Step 2 nm Restore Defaults Cancel Abbildung 24 Spektrenfenster Signalpolarit t kann auf Negativ ge ndert werden sofern erforderlich Analyse bei ausgeschalteter Lampe zulassen Nenn der VWD nicht in einer Doppeldetektor Konfiguration verwendet wird Lampe aus wird durch den Modus Not ready Nicht bereit die Analyse nicht angehalten Help Scanbereich Schritt Nird f r das Stop Flow Scannen verwendet Scannen mit dem VWD auf Seite 57 Toleranz f r negative Extinktionen Margin for Negative Absorbance Je h her der Wert ist desto st rker ist das Basislinienrauschen Geben Sie diesen Wert nur ein wenn sie eine negative Extinktion von mehr als 100 mAU erwarten 60 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Einstellungen f r die Peakbreite Verwenden Sie keine k rzere Peakbreite als notwendig siehe auch Einstellen der Detektorparameter auf Seite 69 1 W hlen Sie zum ndern der Einstellungen f r die Peakbreite Setup Detector Signals Detektorsignale einrichten 2 Klicken Sie im Abschnitt Peakwidth Responsetime Peakbreite Ansprechze
38. ck ber das optische System 9 Elektrische Anschl sse 14 Ger teaufbau 16 EMF Early Maintenance Feedback Fr he Wartungsanzeige 17 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen 19 Hinweise zum Aufstellort 20 Technische Daten 23 Leistungsdaten 24 Installation des Detektors 27 Auspacken des Detektors 28 Optimieren der Ger teanordnung 30 Installation des Detektors 33 Fl ssigkeitsanschl sse am Detektor 36 Verwendung des Detektors 39 Einrichten einer Analyse 40 Spezielle Einstellungen des Detektors 55 Optimierung des Detektors 65 Optimierung der Detektorsleistung 66 Fehlerbehebung und Diagnose 71 berblick ber die Anzeigen und Testfunktionen des Detektors 72 Statusanzeigen 73 Benutzeroberfl chen 75 Agilent LC Diagnose Software 76 Wartung und Reparatur 77 Wartung und Reparatur Einf hrung 78 Warnungen 79 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Inhalt 10 Reinigen des Detektors 80 Verwendung des antistatischen Armbands 81 Wartung 83 berblick ber die Wartung 84 Austausch einer Lampe 85 Austausch einer Durchflusszelle 88 Reparatur der Durchflusszellen 91 Verwenden des K vettenhalterss 94 Beseitigen vonLeckagen 97 Austausch der Teile des Leckagesystems 98 Austausch der Schnittstellenplatine 100 Aktualisierung der Detektor Fiimware 102 Tests und Kalibrierungen 103 Intensit tstest 104 berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge 106 Holmiumoxidtest 107 Ersa
39. dbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 101 Aktualisierung der Detektor Firmware 102 Die Installation von lterer Firmware kann notwendig sein e um auf allen Systemen dieselbe validierte Version zu nutzen oder e falls die Steuerungssoftware anderer Hersteller nur mit bestimmten Versionen kompatibel ist Um die Firmware des Detektors zu ndern m ssen folgende Schritte ausge f hrt werden Wann Wenn eine neue Version Probleme der aktuell installierten Version behebt oder wenn nach einem Austausch der Hauptplatine VWM die Version darauf lter ist als die zuvor installierte Version Ben tigte Tools LAN RS 232 Update Tool f r die Firmware Instant Pilot G4208A oder Steuermodul G1323B Ben tigte Teile Firmware Werkzeuge und Dokumentationen auf der Agilent Website Ben tigte Vorbereitungen Weitere Informationen finden Sie in der im Lieferumfang des Update Tools f r die Firmware enthaltenen Dokumentation 1 Laden Sie die Firmware f r das Modul das LAN RS 232 FW Update Tool ab Version 2 00 und die Dokumentation von der Agilent Website herunter http www chen agilent com scripts cag_firmware asp 2 Laden Sie die Firmware in den Detektor wie in der Dokumentation beschrieben Der G1314C VWD SL ben tigt Firmware ab Version A 06 02 Hauptsystem und residentes System Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 Tests und Kalibrierungen Nach einer Wa
40. der h her Instant Pilot G4208 A 01 01 oder h her optional f r die grundlegende Funktionsweise oder Steuermodul G1323B B 04 02 oder h her optional f r die grundlegende Funktionsweise siehe Hinweis unten Auf dem System sollte die LAN Kommunikation mit der Agilent ChemStation eingerichtet sein S ule Zorbax Eclipse XDB C18 4 6 x 150 mm 5 um Bestellnummer 993967 902 oder Bestellnummer 5063 6600 Standard Bestellnummer 01080 68704 0 15 Gew Dimethylphthalat 0 15 Gew Diethylphthalat 0 01 Gew Biphenyl 0 03 Gew o Terphenyl in Methanol FLD 1 10 in Acetonitril verd nnt Der G1314C VWD SL kann mit einem G1323B Steuermodul nur im Standardmodus als G1314B betrieben werden Es ist nicht m glich eine h here Datenrate auszuw hlen 22 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Bedingungen Eine Einzelinjektion des isokratischen Teststandards wird entsprechend den in Tabelle 8 auf Seite 43 genannten Bedingungen durchgef hrt Tabelle 8 Bedingungen Fluss 1 5 mI Minute Laufzeit 8 Minuten L sungsmittel 100 30 Wasser 70 Acetonitril Temperatur Umgebung Wellenl nge Probe 254 nm Wellenl ngen FLD optional Anregung 246 nm Emission 317 nm PMT Verst rkung FLD 10 Optiktemperatur RID optional Keine Polarit ts RID Positiv Injektionsvolumen und FLD1 uIRID 20 ul S ulentemperatur optional 25 0 C oder Umgebungstemperatur
41. druck Durchflusszelle 118 K vettenhalter 120 Teile des Leckagesystems 121 Zubeh r Kit 122 Dieses Kapitel enth lt Informationen zu Ersatzteilen SEE Agilent Technologies 111 9 Ersatzteile berblick ber die Ersatzteile Tabelle 15 Ersatzteile Teil Beschreibung Bestellnummer CAN Kabel 0 5 m 5181 1516 CAN Kabel 1 m 5181 1519 Schnittstellenkarte BCD Externe Anschl sse G1351 68701 LAN Kommunikationsschnittstellenkarte G1369A oder G1369 60001 Steuermodul G1323B Hinweis Der G1314C VWD SL kann mit einem G1323B G1323 67001 Steuermodul nur im Standardmodus als G1314B betrieben werden es ist nicht m glich eine h here Datenrate auszuw hlen Mit Instant Pilot G4208A ist ein Betrieb als G1314C G4208 67001 VWD SL m glich Deuteriumlampe G1314 60100 Standard Durchflusszelle 10 mm 14 ul weitere Teile siehe Standard Durchflusszelle G1314 60086 auf Seite 113 Mikro Durchflusszelle 5 mm 1 pl weitere Teile siehe Mikro Durchflusszelle auf G1314 60081 Seite 114 Hochdruck Durchflusszelle 10 mm 14 ul weitere Teile siehe G1314 60082 Hochdruck Durchflusszelle auf Seite 118 Semi Mikro Durchflusszelle 6 mm 5 ul weitere Teile siehe G1314 60083 Semi Mikro Durchflusszelle auf Seite 116 K vettenhalter G1314 60200 Frontplatte 5065 9982 Leckagesystemteile siehe Teile des Leckagesystems auf Seite 121 112 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Ersatzteile 9 Standard
42. ellenl ngendetektor der Serie 1200 Technische Daten Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen 2 Tabelle 2 Technische Daten Typ Gewicht Abmessungen H he x Breite x Tiefe Netzspannung Netzfrequenz Stromverbrauch Umgebungstemperatur Lagertemperatur Luftfeuchtigkeit Betriebsh he Lagerh he Sicherheitsstandards IEC CSA UL EN Spezifikation 11 kg 25 Ibs 140 x 345 x 435 mm 5 5 x 13 5 x 17 Zoll 100 240 V 10 50 oder 60 Hz 5 220 VA 85 W 290 BTU 0 55 C 40 70 C lt 95 bei 25 40 C bis zu 2000 m bis zu 4600 m Installationskategorie Il Verschmutzungsgrad 2 Nur f r den Einsatz im Innenbereich geeignet Kommentare Universalnetzteil Maximal Nicht kondensierend Zum Aufbewahren des Ger ts Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 23 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 3 Leistungsspezifikationen des variablen Wellenl ngendetektors der Agilent Serie 1200 Typ Spezifikation Kommentare Detektortyp Zweistrahlphotometer Lichtquelle Deuteriumlampe Wellenl ngenbereich Kurzzeitrauschen ASTM Drift Linearit t Wellenl ngengenauigkeit Bandbreite Durchflusszellen Steuerung und Datenauswertung Analogausg nge 190 600 nm 0 75 x 10 5 AU bei 254 nm Siehe Hinweis unter der Tabelle 3 x 10 4 AU Stunde bei 254 nm Siehe Hinweis unter der Tabelle gt 2 AU 5 Obergrenze S
43. en Die Buchse am Ende der Kabel ist identisch Sie wird in die Netzbuchse an der R ckseite des Detektors gesteckt Die Stecker am anderen Ende der Netzkabel sind unterschiedlich und erf llen die Normen unterschiedlicher L nder oder Regionen EA Bei der Verwendung des Ger ts ohne Erdung oder mit einem nicht spezifizierten Netzkabel k nnen Stromschl ge und Kurzschl sse verursacht werden e Betreiben Sie Ihre Ger te niemals an einer Stromversorgung ohne Erdungsanschluss e Verwenden Sie niemals ein anderes als das von Agilent zum Einsatz in Ihrem Land bereitgestellte Kabel WARNUNG Verwendung nicht im Lieferumfang enthaltener Kabel Die Verwendung von Kabeln die nicht von Agilent Technologies stammen kann zu einer Besch digung der elektronischen Komponenten oder zu Personensch den f hren e Benutzen Sie immer nur Originalkabel von Agilent Technologies um eine einwandfreie Funktion und die Einhaltung der Sicherheits und EMC Bestimmungen zu gew hrleisten Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 21 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Platzbedarf Abmessungen und Gewicht des Detektors Tabelle 2 auf Seite 23 lassen die Aufstellung des Ger ts auf praktisch jedem Schreibtisch oder Labortisch zu Das Ger t ben tigt an jeder Seite zus tzlich 2 5 cm Platz und ungef hr 8cm an der R ckseite f r die elektrischen Anschl sse und f r eine ausreichende Luft zirkulation
44. en k nnen mit Hilfe eines einfachen Montage systems schnell eingesetzt werden Abbildung 2 Durchflusszelleneinsatz 10 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor 1 Tabelle 1 Daten der Durchflusszellen Standard Semi Mikro Hochdruck Mikro Druckmaximum 40 4 40 4 400 40 40 4 bar MPa Schichtdicke 10 konisch 6 konisch 10 konisch 5 mm Volumen 14 5 14 1 ul Einlass innen 0 17 0 17 0 17 0 1 mm Einlassl nge 750 750 750 555 mm Auslass innen 0 25 0 25 0 25 0 25 mm Auslassl nge 120 120 120 120 mm Bauteile mit Edelstahl Quarz Edelstahl Quarz Edelstahl Quarz Edelstahl Quarz L sungsmittelkontakt PTFE PEEK PTFE Kapton PTFE Lampe Als Lichtquelle f r den UV Wellenl ngenbereich dient eine Deuteriumlampe Aufgrund der Plasmaentladung im Niederdruck Deuteriumgas emittiert die Lampe Licht ber den Wellenl ngenbereich von 190 nm bis 600 nm Ausgangslinseneinheit Die Ausgangslinse fokussiert den von der Deuteriumlampe kommenden Licht strahl auf den Eintrittsspalt Eintrittsspalt Die Eintrittsspalteinheit besitzt einen austauschbaren Spalt Der Stan dardspalt besitzt eine Breite von 1 mm F r Kalibrierungszwecke und zur genauen Ausrichtung des Lichtstrahls wird ein Lochspalt ben tigt Filtereinheit Die Filtereinheit wird elektromechanisch aktiviert Bei der Wellenl ngenkalib rierung wird sie in den Lichtweg gebracht Die
45. eschrieben 7 Schalten Sie die Lampe ein 8 Lassen Sie die Lampe l nger als 10 Minuten aufw rmen 9 F hren Sie eine berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge auf Seite 106 durch um die korrekte Positionierung der Lampe zu berpr fen Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 87 8 Wartung Austausch einer Durchflusszelle Wann Wenn f r die Analysenanwendung ein anderer Durchflusszellentyp ben tigt wird oder wenn die Durchflusszelle repariert werden muss Ben tigte Tools Zwei 1 4 Gabelschl ssel f r die Kapillaranschl sse Ben tigte Teile e G1314 60086 10 mm 14 ul 40 bar e Mikro Durchflusszelle 5 mm 1 ul 40 bar G1314 60081 e Semi Mikro Durchflusszelle 6 mm 5 ul 40 bar G1314 60083 e Hochdruck Durchflusszelle 10 mm 14 ul 400 bar G1314 60082 Ben tigte Vorbereitungen Schalten Sie die Lampe aus 1 Dr cken Sie die Schnappverschl sse und 2 Schrauben Sie die Einlass und nehmen Sie die Frontplatte ab um an den Auslasskapillaren ab Bereich der Durchflusszelle zu gelangen 88 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 Austausch einer Durchflusszelle 3 L sen Sie die beiden Fl gelschrauben gleichzeitig und nehmen Sie die Durchflusszelle heraus F r Wartungarbeiten an Teilen der Durchflusszelle Reparatur der Durchflusszellen auf Seite 91 oder Informati
46. f r die Peakbreite auf Seite 61 Zeittabelle f r programmierbare Aktionen w hrend eines Analysenlaufs Grenzwerte der Nullpunktverschiebung 1 bis 99 in Schritten von 1 D mpfungsgrenzwerte Diskrete Werte von 0 98 bis 4000 mAU f r 100 mV oder 1 V volle Skala Zus tzliche Signale k nnen gemeinsam mit dem normalen Signal zur Diagnose gespeichert werden Automatischer Abgleich auf Nullextinktion am analogen Ausgang zuz glich Verschiebung am Beginn und oder Ende einer Analyse Siehe Spezielle Sollwerte auf Seite 60 50 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Einrichten einer Analyse 11 Pumpen Sie zur quilibrierung die aus Wasser und Acetonitril 30 70 bestehende mobile Phase 10 Minuten lang durch die S ule 12 Klicken Sie auf die Schaltfl che und w hlen Sie Change ndern um Informationen zum Signaldiagramm darzustellen W hlen Sie die Signale Pump Pressure Pumpe Druck und VWD A Signal 254 Stellen Sie den Y Bereich des VWD auf 1 mAU die Verschiebung auf 20 und die Druckverschiebung auf 50 Geben Sie als Bereich der X Achse 15 Minuten ein Klicken Sie auf OK um den Bildschirm zu verlassen E a 1 1 GB hen oBEBEBBBSIBE har Thermostat Temgeratune ri O B Sya nfo Reference a 254 0 Window VWO A Absorbance ak 254 nm sas ss Ye Type amied aid range fT Haw I dam zero lne I gto yoda Offset
47. g Agilent Technologies im Internet Die neuesten Informationen ber Produkte und Dienstleistungen erhalten Sie ber unsere Internetadresse http www agilent com W hlen Sie Products Chemical Analysis Auf gleichem Wege k nnen Sie die aktuellste Firmware der Module der Agi lent Serie 1200 herunterladen 132 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Index Index A Abmessungen 23 Agilent im Internet 132 Analog Ausgabebereich 59 Einstellungen f r die Ausgabe 59 Analyse der Probe 54 Anordnung Ger t 30 ASTM Referenz und Bedingungen 25 Umgebungsbedingungen 22 Aufw rmen 47 Ausgangslinseneinheit 11 Auslieferungs Checkliste 28 Auspacken 28 Austauschen Firmware 102 Austausch Schnittstellenkarte 100 Bandbreite 6 5nm 24 Batterien Sicherheitsinformationen 127 Benutzeroberfl chen ChemsStation Steuermodul Instant Pilot 75 Betriebstemperatur 23 C CAN Schnittstelle 34 Chromatogramm 43 D Detektortyp 24 Diagnose Signale 72 Drift Anf nglich 52 Durchflusszelle Hochdruck Teile 118 Korrekturfaktoren 68 K vettenhalter Teile 120 Mikro Teile 114 Semi Mikro Teile 116 Standard Teile 113 Typen und Daten 24 E Einf hrung 8 Optisches System 9 Einrichten einer Analyse 40 Einrichtung des Detektors 48 Einstellungen Einstellungen f r die Analogausgabe 59 Peakbreite 61 Eintrittsspalteinheit 11 Elektrische Anschl sse Beschreibung 14 EMF Early
48. gang besteht aus zwei Schritten Zuerst wird das Gitter in der Position nullter Ordnung kalibriert Die genaue Position des Schrittmotors in der das Maximum nullter Ordnung auftritt wird ger teintern gespeichert Anschlie end wird das Gitter mit Hilfe der Emissionslinie des Deuteriums bei 656 nm kalibriert und die Motorposition bei der das Intensit tsmaximum auftritt wird ebenfalls im Detektor gespeichert Zus tzlich zur Kalibrierung nullter Ordnung und bei 656 nm alpha Emissions linie werden die beta Emissionslinie bei 486 nm und die drei Holmiumlinien f r die Kalibrierung ber den gesamten Wellenl ngenbereich benutzt Die Hol miumlinien liegen bei 360 8 nm 418 5 nm und 536 4 nm YWD Wavelength Calibration System 2 Calibration history Deviation Zero order Ref lines Time Date 8 8nm 0 8nm 21 55 49 07 02 1970 0 0nm O Inm 11 40 47 04 01 2006 Deviation rigen 12nm Zero order 12nm Max Deviation yet 12nm Reference lines 12nm Zero order deviation is 0 0nm Max deviation reference lines 0 0nm Adjust OK Cancel Calibration settings equal to measured one no calibration necessary Abbildung 34 berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge Die berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge dauert ungef hr 2 5 Minuten Sie kann in den ersten 10 Minuten nach dem Einschalten der Lampe nicht durchgef hrt werden da Wellenl ngenverschiebungen beim Aufheizen die Messungen st ren Beim Einschalten de
49. h des Leckagesystems 98 Beseitigen von Leckagen 97 Durchflusszelle austauschen 88 Einfache Reparaturen 78 Einf hrung 77 Ersatzteile 111 Lampen austauschen 85 Reinigen des Ger ts 80 Standard Durchflusszelle 91 bersicht 84 Verwenden des K vettenhalters 94 Wellenl nge Bereich 190 600nm 24 Genauigkeit 24 Kalibrierung 106 Rekalibrierung 72 Z Zubeh r Kit Teile 122 135 www agilent com In diesem Handbuch Dieses Handbuch enth lt technische Referenz informationen zum variablen Wellenl ngende tektor der Agilent Serie 1200 Das Handbuch beschreibt Folgendes Einf hrung und Spezifikationen e Installation e Verwendung und Optimierung e berblick ber die Fehlerbehebung e Wartung e Teilebezeichnung e Sicherheit und weitere Informationen Agilent Technologies 2006 Gedruckt in Deutschland 02 06 G1314 92010 BE Agilent Technologies
50. h zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 oo 5 Optimierung des Detektors Optimierung der Detektorsleistung 66 Anpassen der Durchflusszelle an die S ule 66 Einstellen der Detektorparameter 69 Dieses Kapitel enth lt Hinweise zur Auswahl der Detektorparameter und der Durchflusszelle RE Agilent Technologies 65 5 Optimierung des Detektors Optimierung der Detektorsleistung Optimierung der Detektorsleistung Die Leistungsf higkeit des Detektors kann durch die geeignete Wahl von Para metern optimiert werden Folgende Informationen bieten Ihnen Hinweise wie Sie die beste Detektorleis tung erzielen Diese Regeln bilden einen guten Start f r die Entwicklung neuer Applikationen Sie stellen Faustregeln f r die Optimierung der Detektorpara meter dar Anpassen der Durchflusszelle an die S ule In Abbildung 26 auf Seite 66 finden Sie Empfehlungen f r geeignete Durch flusszellen zur eingesetzten S ule Wenn sich mehrere Zellentypen eignen erzielen Sie mit der gr eren Zelle eine bessere Nachweisgrenze Bei Verwen dung kleinerer Durchflusszellen erzielen Sie eine h here Peakaufl sung S ulenl nge Typische Peak Empfohlene Durchflusszelle breite 20 cm Standard Durchflusszelle Typische Durchflus 0 05 0 2 ml min 0 2 0 4 ml min 0 4 0 8 ml min 1 2 ml min rate Abbildung 26 Wahl einer Durchflusszelle 66 Benutzerhandbuch zum Varia
51. he betragen Sie k nnen Ihr Peakvolumen bestimmen indem Sie die Peakbreite aus dem Integrationsprotokoll nehmen das Ergebnis mit der Flussrate multiplizieren und dann durch Drei teilen Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 67 5 Optimierung des Detektors Analyse eines Pestizidstandards 6 mm optische Schichtdicke TU mm optische Schichtdicke Extinktion Zeit min Abbildung 27 Einfluss der optischen Schichdicke der Zelle auf die Signalh he Normalerweise werden Analysen mit UV Detektoren durchgef hrt indem die Messwerte mit internen oder externen Standards verglichen werden Zur berpr fung der photometrischen Richtigkeit des VWD der Agilent Serie 1200 ist es erforderlich genauere Informationen zu den Schichtdicken der VWD Durchflusszellen zu kennen Die richtige Ansprechzeit ist erwartete Ansprechzeit Korrekturfaktor Im Folgenden finden Sie Details zu den Durchflusszellen der VWD der Agi lent Serie 1200 Tabelle 11 Korrekturfaktoren f r VWD Durchflusszellen der Agilent Serie 1200 Durchflusszellentyp Zell Bestellnummer Schichtdicke Schichtdicke Korrekturfakt volumen nominal tats chlich or Standard Durchflusszelle 14 ul G1314 60086 10 mm 10 15 0 19 mm 10 10 15 Semi Mikro Durchflusszelle 5ul G1314 60083 6 mm 6 10 0 19 mm 6 6 10 Mikro Durchflusszelle 1 pl G1314 60081 5 mm 4 80 0 19 mm 5 4 8 Hochdruck Durchflusszelle 14 ul G1314 60082 10 mm 10 00 0 19 mm 6 5 75
52. higkeit Ihres Detektors sicher Stromanschluss Das Netzteil des Detektors passt sich der Stromversorgung weitgehend an Tabelle 2 auf Seite 23 Es arbeitet mit allen Spannungen im angegebenen Bereich Ein Spannungswahlschalter auf der R ckseite des Detektors ist daher nicht vorhanden Es gibt keine von au en zug nglichen Sicherungen da elek tronische Automatiksicherungen im Netzteil eingebaut sind WARNUNG Auch im ausgeschalteten Zustand flie t im Ger t noch Strom Im Netzteil flie t noch Strom selbst wenn der Netzschalter an der Ger tevorder seite ausgeschaltet ist e Der Detektor wird vollst ndig vom Netz getrennt indem der Netzstecker aus der Steckdose gezogen wird WARNUNG Falsche Netzspannung am Detektor Wird das Ger t an h here Spannungen angeschlossen kann dies zu Stromschl gen oder zu einer Besch digung des Ger ts f hren Schlie en Sie den Detektor an die angegebene Netzspannung an 20 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen 2 VORSICHT Der Netzstecker muss zug nglich sein In einem Notfall muss es jederzeit m glich sein das Ger t vom Stromnetz zu trennen e Stellen Sie sicher dass der Netzstecker des Ger ts leicht zug nglich ist e Lassen Sie hinter dem Netzstecker des Ger ts gen gend Platz zum Herausziehen des Kabels Netzkabel Verschiedene Netzkabel werden optional f r den Detektor angebot
53. hrung zum variablen Wellenl ngendetektor Dieses Kapitel gibt einen berblick ber den Detektor die Ger te und die inter nen Anschl sse 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Dieses Kapitel enth lt Informationen zu den Umgebungsanforderungen sowie technische Daten und Leistungsspezifikationen 3 Installation des Detektors In diesem Kapitel wird die Installation des Detektors beschrieben 4 Verwendung des Detektors Dieses Kapitel enth lt Informationen zur Einrichtung des Detektors f r eine Analyse sowie eine Beschreibung der Grundeinstellungen 5 Optimierung des Detektors Dieses Kapitel enth lt Hinweise zur Auswahl der Detektorparameter und der Durchflusszelle 6 Fehlerbehebung und Diagnose berblick ber Funktionen zur Fehlerbehebung und zur Diagnose 7 Wartung und Reparatur Dieses Kapitel enth lt allgemeine Informationen zur Wartung und Reperatur des Detektors Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 3 In diesem Handbuch 8 Wartung In diesem Kapitel wird die Wartung des Detektors beschrieben 9 Ersatzteile Dieses Kapitel enth lt Informationen zu Ersatzteilen 10 Anhang Dieses Kapitel enth lt Zusatzinformationen zur Sicherheit und zum Internet so wie rechtliche Hinweise 4 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Inhalt Inhalt Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor 7 Einf hrung zum Detektor 38 berbli
54. hten Sie darauf dass keine Fl ssigkeiten in den S ulenofen gelangen 80 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung und Reparatur 7 Verwendung des antistatischen Armbands Elektronische Platinen sind gegen elektrostatische Aufladungen sehr empfind lich Verwenden Sie stets das antistatische Armband um Besch digungen zu vermeiden wenn Sie mit elektronischen Platinen oder Komponenten arbeiten 1 Rollen Sie die ersten beiden Wicklungen des Bands ab und wickeln Sie die selbstklebende Seite fest um Ihr Handgelenk 2 Wickeln Sie das Band vollst ndig ab und ziehen Sie das Deckpapier von der Kupferfolie am anderen Ende ab 3 Verbinden Sie die Kupferfolie mit einer geeigneten und gut zug nglichen geerdeten Stelle Abbildung 29 Verwendung des antistatischen Armbands Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 81 7 Wartung und Reparatur Verwendung des antistatischen Armbands 82 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 oo 8 Wartung berblick ber die Wartung 84 Austausch einer Lampe 85 Austausch einer Durchflusszelle 88 Reparatur der Durchflusszellen 91 Verwenden des K vettenhalterss 94 Beseitigen von Leckagen 97 Austausch der Teile des Leckagesystems 98 Austausch der Schnittstellenplatine 100 Aktualisierung der Detektor Firmware 102 Tests und Kalibrierungen 1
55. i bog Woo E3 Abbildung 28 Plazierung der Statusanzeigen Netzschalter mit gr ner Leuchte Stromversorgungsanzeige Die Stromversorgungsanzeige ist in den Hauptnetzschalter integriert Wenn der Schalter gr n leuchtet wird das Ger t mit Strom versorgt Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 73 74 Fehlerbehebung und Diagnose Detektor Statusanzeige Die Detektor Statusanzeige zeigt einen der folgenden m glichen Betriebszu st nde des Detektors an Wenn die Statusanzeige AUS ist und der Netzschalter leuchtet befindet sich der Detektor in der Vorlaufphase und ist bereit eine Analyse zu beginnen Eine gr ne Statusanzeige bedeutet dass der Detektor einen Analysenlauf durchf hrt Analysenmodus Eine gelbe Statusanzeige bedeutet dass das Ger temodul nicht betriebsbereit ist Der Detektor befindet sich in diesem Zustand wenn er darauf wartet dass eine bestimmte Betriebsbedingung erreicht bzw beendet wird beispielsweise direkt nach der nderung eines Parametersollwerts oder w hrend der Ausf hrung eines Selbsttests Ein Fehlerzustand wird durch eine rote Statusanzeige dargestellt Eine Fehlerbedingung zeigt ein internes Problem des Detektors mit Auswirkungen auf einen korrekten Betrieb an Normalerweise erfordert dieser Zustand ein Eingreifen seitens des Anwenders z B bei Leckagen oder defekten internen Komponenten Bei Auftreten einer Fehlerbedingung wird der Analysenlauf immer
56. ie Rechte an nutzungsbeschr nkter Com puter Software gem FAR 52 227 19 c 1 2 Juni 1987 hinausgehen Zur US Regierung z hlende Benutzer erhal ten keine Rechte die ber die Rechte an hutzungsbeschr nkter Computer Soft ware gem FAR 52 227 14 Juni 1987 oder DFAR 252 227 7015 b 2 November 1995 hinausgehen soweit in irgendwel chen technischen Daten anwendbar Sicherheitshinweise VORSICHT Ein VORSICHT Hinweis macht auf Arbeitsweisen Anwendungen o aufmerksam die bei falscher Ausf hrung zur Besch digung des Produkts oder zum Verlust wich tiger Daten f hren k nnen Wenn eine Prozedur mit dem Hinweis VOR SICHT gekennzeichnet ist d rfen Sie erst fortfahren wenn Sie alle ange f hrten Bedingungen verstanden haben und diese erf llt sind Ein WARNUNG Hinweis macht auf Arbeitsweisen Anwendungen o aufmerksam die bei falscher Aus f hrung zu Personensch den u U mit Todesfolge f hren k nnen Wenn eine Prozedur mit dem Hin weis WARNUNG gekennzeichnet ist d rfen Sie erst fortfahren wenn Sie alle angef hrten Bedingungen verstanden haben und diese erf llt sind Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 In diesem Handbuch In diesem Handbuch Dieses Handbuch beschreibt im Folgenden die variablen Wellenl ngendetekto ren der Agilent Serie 1200 e G1314B VWD der Asgilent Serie 1200 e G1314C VWD SL der Agilent Serie 1200 1 Einf
57. iehe Hinweis unter der Tabelle 1nm Selbstkalibrierung mit den Linien der Deuteriumlampe berpr fung mit Holmiumoxidfilter 6 5 nm typischerweise Standard 14 ul Volumen Zelle mit 10 mm Schichtdicke und 40 bar 588 psi Druckmaximum Hochdruck 14 ul Volumen Zelle mit 10 mm Schichtdicke und 400 bar 5880 psi Druckmaximum Mikro 1 ul Volumen Zelle mit 5 mm Schichtdicke und 40 bar Druckmaximum Semi Mikro 5 ul Volumen Zelle mit 6 mm Schichtdicke und 40 bar 588 psi Druckmaximum Ersatzteile zur Reparatur der Durchflusszellen sind erh ltlich Agilent ChemStation f r LC Rekorder Integrator 100 mV oder 1 V Signalbereich 0 001 2 AU ein Ausgang Daten bertragung Controller area network CAN GPIB RS 232C GPIB nur f r G1314B APG Rembote Ready Start Stop und Shut down Signale LAN optional 24 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen 2 Typ Spezifikation Kommentare Sicherheit und Wartung GLP Eigenschaften Geh use Umfangreiche Diagnosefunktionen Fehlererkennung und anzeige ber Steuermodul und Agilent ChemStation Leckagedetektion sichere Handhabung von Leckagen bei Leckagen Signal zum Abschalten des Pumpensystems Geringe Spannungen in den wichtigsten Wartungsbereichen Wartungsvorwarnfunktion EMF zur kontinuierlichen Verfolgung der Ger tenutzung hinsichtlich der Lampenbrenndauer mit frei einstellbaren H
58. isliniie 47 Standards 23 Statusanzeigen 72 Steuermodul G1323B 75 8 Stop Flow Bedingungen 56 St rstrahlung 127 Strahlteiler 12 Strom Kabel 21 Verbrauch 23 Versorgung 20 T Technische Daten Betriebstemperatur 23 Gewicht und Abmessungen 23 Luftfeuchtigkeit 23 Netzspannung und frequenz 23 Sicherheitshinweise 23 Stromverbrauch 23 Teile Ersatzteile 111 Testfunktionen 72 Tests Holmiumoxid Holmiumoxidtest 107 Intensit t der Lampe 104 Kalibrierung der Wellenl nge 106 berblick Optisches System 9 Strahlengang 9 System berblick 9 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 U Umgebungsanforderungen Platzbedarf 22 UV Strahlung 128 V Verwendung Analyse der Probe 54 Anforderungen und Bedingungen 42 Aufw rmen 47 Detektor 39 Detektorparameter 48 Drift 47 Einrichten einer Analyse 40 Einrichtung des Detektors 48 Einschalten 45 Einstellungen f r die Analogausgabe 59 Einstellungen f r die Peakbreite 61 EMF 17 nitialisierung und Sp len des Systems 40 K vettenhalter 94 ethode laden 47 Onlinediagramm 52 Online Spektren 56 Probeninio 52 Signaldiagramm 51 Spezielle Einstellungen 55 Spezielle Sollwerte 60 Stabile Basisliiie 47 Stop Flow 56 Typisches Chromatogramm 43 berpr fen 57 Vorbereitung des HPLC Systems 45 Vorbereitung des HPLC Systems 45 Ww Warnungen 79 79 Wartung Austausch der Firmware 102 Austausch der Schnittstellenkarte 100 Austausc
59. it auf die Dropdown Liste 3 Passen Sie die Peakbreite nach Bedarf an 1 Set up YWD Signal aa Control Ku Online Spectra S Not Ready Information Help YWD Signal System 2 m Signal Wavelength 254 nm Peakwidth Responsetime gt 01 min 2s bi lt 0 00125 min lt 0 03 s gt 0 00125 min 0 03 s Tin gt 0 0025 min 0 06 s gt 0 005 min 0 12 s gt 0 01 min 0 25 s gt 0 025 min 0 5 s gt 0 05 min 1 gt D1 min 2s Abbildung 25 Einstellung der Peakbreite Die Peakbreite erm glicht die Auswahl der Peakbreite Responsezeit f r Ihre Analyse Die Peakbreite ist als Breite des Peaks in Minuten bei halber Peakh he definiert Setzen Sie die Peakbreite auf den Wert den Sie f r den schmalsten Peak im Chromatogramm erwarten ber die Peakbreite wird die optimale Responsezeit f r Ihren Detektor eingestellt Der Peakdetektor ignoriert alle Peaks die deutlich schmaler oder breiter sind als die eingestellte Peakbreite Die Responsezeit ist die Zeit zwischen 10 und 90 des Ausgangssignals als Antwort auf eine Eingangsschrittfunktion Wenn f r die Spektrenerfassung die Option All Alle ausgew hlt ist werden die Spektren in Abh ngigkeit von der eingestellten Peakbreite kontinuierlich erfasst Die f r die Peakbreite angegebene Zeit wird als Faktor bei der Spektrenaufnahme verwendet Die f r ein Spektrum ben tigte Aufnahmezeit liegt geringf gig unter dem Wert der si
60. l nge auf Seite 106 durch um die korrekte Positionierung der Lampe zu berpr fen 9 Installieren Sie den K vettenhalter im Ger t 96 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 Beseitigen von Leckagen Wann Bei einer Leckage im Bereich der Durchflusszelle oder an einer Kapillarverschraubung Ben tigte Tools Zellstofftuch Zwei 1 4 Gabelschl ssel f r die Kapillaranschl sse Ben tigte Teile Keine 1 Nehmen Sie die Frontplatte ab 2 Trocknen Sie den Leckagesensorbereich mit einem Zellstofftuch 3 Achten Sie bei den Kapillaranschl ssen und im Bereich der Durchflusszelle auf Leckagen und beheben Sie diese gegebenenfalls 4 Setzen Sie die Frontplatte wieder ein T Leckageebene Auslass Leckagesensor Abbildung 31 Trocknen des Leckagesensors Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 97 Wartung Austausch der Teile des Leckagesystems 98 Wann Wenn die Teile korrodiert oder gebrochen sind Ben tigte Tools Keine Ben tigte Teile Leckagetrichter 5061 3356 Leckagetrichterhalterung 5041 8389 Leckageleitung 120 mm 0890 1711 Nehmen Sie die Frontplatte ab um an das Leckagesystem zu gelangen Ziehen Sie den Leckagetrichter aus seiner Halterung Nehmen Sie den Leckagetrichter mit der Leitung ab Ersetzen Sie den Leckagetrichter und oder die Leitung Setzen Sie den Leckagetrichter mit der Leitung in seine Position
61. l ngendetektor der Serie 1200 125 10 Anhang Sicherheitssymbole Symbol Tabelle 23 auf Seite 126 gibt Ihnen einen berblick ber die auf den Ger ten und in den Handb chern verwendeten Sicherheitssymbole Tabelle 23 Sicherheitssymbole Beschreibung O d Das Ger t ist mit diesem Symbol markiert wenn der Anwender das Handbuch heranziehen sollte um eine Besch digung zu vermeiden Hochspannung Erdungsanschluss Augensch den k nnen eintreten falls das von der Deuteriumlampe im Detektor erzeugte Licht direkt in das Auge f llt Eine WARNUNG weist Sie auf Situationen hin die zu Personensch den u U mit Todesfolge f hren k nnen e Wenn eine Anweisung mit dem Hinweis WARNUNG gekennzeichnet ist d rfen Sie erst fortfahren wenn Sie alle angef hrten Bedingungen verstanden haben und diese erf llt sind VORSICHT ACHTUNG weist Sie auf Situationen hin die zu einem m glichen Datenverlust oder zu einer Besch digung des Ger ts f hren k nnen e Fahren Sie bei einem Achtungs Hinweis erst dann fort wenn Sie ihn vollst ndig verstanden und entsprechende Ma nahmen getroffen haben 126 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Anhang 10 Lithiumbatterien Bei Verwendung falscher Batterien besteht Explosionsgefahr Lithiumbatterien d rfen nicht im Hausm ll entsorgt werden Der Transport von ent ladenen Lithiumbatterien durch Transportunternehmen die den V
62. lle gelangt halten Sie den Fluss an indem Sie die Durchflussrate auf Null einstellen oder das Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 57 4 58 Verwendung des Detektors Sp lventil ffnen und warten Sie kurz damit sich die Konzentration stabilisieren kann Wenn Sie die Pumpe ausschalten wird der Analysenlauf gestoppt und ein Zugriff auf den Probenscan ist nicht m glich 5 W hlen Sie im Men Instrument gt More VWD gt Sample Scan Ger t Weitere VWD Einstellungen Probenscan Im unter Spezielle Sollwerte auf Seite 60 definierten Bereich wird ein Probenscan vorgenommen und im Fenster Online Spectra Online Spektren siehe Online Spektren auf Seite 56 wird das Ergebnis angezeigt Probenscan abz glich des Blindwertscans Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 ezielle Einstellungen des Detektors Einstellungen f r die Analogausgabe 1 W hlen Sie zum ndern des Ausgabebereichs f r Analogausg nge die Option VWD Control VWD Steuerung 2 W hlen Sie zum ndern der Abweichung und der D mpfung VWD Signal gt More VWD Signal Weitere Einstellungen Set up Y WD Signal YWD Control System 2 xl Analog Output Range en gt Lam Era Malen Spannungsbereich des nine Spectra F Cion ME Analogausgangs Kann auf 100 Not Ready Information s mV oder auf 1 V volle Skala Help
63. ltereinheit mit drei m glichen Stellpositionen den Eintrittsspalt einen sph rischen Spiegel M1 ein Gitter einen zweiten sph rischen Spiegel M2 einen Strahlteiler eine Durchfluss zelle und f llt dann auf die Messdiode Das UV Licht wird beim Passieren der Durchflusszelle in Abh ngigkeit von der L sung in der Zelle teilweise absor biert und die Intensit t wird durch die Messphotodiode in ein elektrisches Signal umgewandelt Ein Teil des Lichts wird durch den Strahlteiler auf die Referenzdiode gelenkt um ein Vergleichssignal zur Kompensation von Intensi t tsschwankungen der Lichtquelle zu erhalten Ein Spalt vor der Referenzpho todiode schneidet das Licht der Messbandbreite heraus Die Einstellung der Wellenl ngen erfolgt durch Drehen des Gitters das ber einen Schrittmotor direkt angetrieben wird Diese Konfiguration erm glicht eine schnelle nde rung der Wellenl ngeneinstellung Der Sperrfilter wird ber 370 nm in den Lichtweg geschwenkt um Lichtanteile die durch Reflexionen h herer Ord nung verursacht werden zu verringern Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 9 1 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor berblick ber das optische System Deuteriumlampe Linse ee f Durchflusszelle Gitter Strahlteiler Spiegel M2 Referenzdiode Abbildung 1 Optisches System des variablen Wellenl ngendetektors Durchflusszelle Eine Reihe von Durchflusszell
64. lusszelle im variablen Wellen l ngendetektor eingebaut werden Standardk vetten die z B eine Holmiumo xidprobe National Institute of Standards amp Technology NIST enthalten k nnen darin befestigt werden Dies kann f r Wellenl ngen berpr fungen benutzt werden Wann Wenn Ihr eigener Standard f r die berpr fung des Ger ts verwendet werden soll Ben tigte Tools Keine Ben tigte Teile e K vettenhalter G1314 60200 e K vette mit Standard z B NIST zertifizierte Holmiumoxidprobe Ben tigte Vorbereitungen Entfernen Sie die normale Durchflusszelle Stellen Sie eine K vette mit Standard bereit Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 1 Finden Sie die Position des K vettenhalters auf der Platte 2 Schrauben Sie die Halteklammer ab 3 Setzen Sie die K vette mit der Probe in den Halter ein Hierbei muss die klare Seite der K vette sichtbar sein Lichtweg Klare Seite 4 Bringen Sie die Halteklammer wieder an und fixieren Sie die K vette Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 95 8 Wartung N chste Schritte 5 Stellen Sie den Betriebsstundenz hler f r die Lampe zur ck wie in der Dokumentation zur Benutzeroberfl che beschrieben 6 Schalten Sie die Lampe ein 7 Lassen Sie die Lampe mindestens 10 Minuten aufw rmen 8 F hren Sie eine berpr fung Kalibrierung der Wellen
65. m Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Ersatzteile 9 Semi Mikro Durchflusszelle Zellenschraube 1 Kegelfedern Ringscheibe Dichtung Nr 1 Quarzfenster Semi Mikro Dichtung Nr 1 Semi Mikro Dichtung Nr 2 snow um 6 5 4 NM 3 U 1 O 7 Abbildung 38 Semi Mikro Durchflusszelle Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 117 9 Ersatzteile Hochdruck Durchflusszelle Tabelle 19 Hochdruck Durchflusszelle Teil Beschreibung Bestellnummer Hochdruck Durchflusszelle 10 mm 14 pl 400 bar G1314 60082 Kapillars ule Detektor SST 380 mm L nge innen 0 17 mm G1315 87311 eine Seite nicht angeschlossen 1 Zellenschraube 79853 27200 Hochdruck Durchflusszellen Kit enth lt G1314 65054 zwei Fenster zwei Kapton Dichtungen und zwei PEEK Ringscheiben 2 Ringscheiben Kit PEEK 2 St Packung 79853 68739 3 Quarzfenster Kit 2 St Packung 79853 68734 4 Dichtungs Kit KAPTON 10 St Packung G1314 65055 118 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Ersatzteile 9 Hochdruck Durchflusszelle 1 Zellenschraube 1 2 PEEK Ringscheibe 3 Quarzfenster gt 2 4 Dichtungen aus KAPTON gt 5 Zellenabdeckung i m Abbildung 39 Hochdruck Durchflusszelle Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 119 9 Ersatzteile K vettenhalter 120 Tabelle 20 K vettenhalter Teil Beschreib
66. mindestens 60 Minuten aufgew rmt werden Beispiel Abbildung 12 auf Seite 47 Zum Erzielen einer reproduzierbaren Chromatographie m ssen der Detektor und die Lampe mindestens eine Stunde eingeschaltet sein Andernfalls ist es m glich dass die Basislinie noch driftet abh ngig von der Umgebung WWD A Weines am LAMPONVW_LAMPONZ D Abbildung 12 Stabilisierung der Basislinie 7 Wenn Sie die isokratische Pumpe verwenden f llen Sie in die L sungsmittelflasche eine Mischung aus doppelt destilliertem HPLC Wasser 30 und Acetonitril 70 F r bin re und quatern re Pumpen k nnen separate Flaschen verwendet werden 8 Klicken Sie auf die Schaltfl che Load Method zum Laden einer Methode w hlen Sie DEF_LC M und klicken Sie auf OK Alternativ k nnen Sie im Methodenfenster auf die Methode klicken Die Standardparameter der LC Methode werden in die Module der Serie 1200 bertragen Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 47 4 Verwendung des Detektors Einrichten einer Analyse Eile puncer jumor Method Seyeze Ye gbat kelp E s D h eraen gt a u ieh rcs Jaaa ag anien sli gt Ee en a A w Q otma Mm W MKM U DsALstst m W macaas m W Daca0Q M U Docaone M Q DALOM QU vacaoc m W oao W acaLog H W acars m W pacmetst m W DSCPIESTH W vsaorst m U aeaa D bamarsk m W DSWTEST Mm U Damme m WQ vavauoc m En QI BORAN E ers W somor m Abbildu
67. mintetraessigs ure Mischungen von Tetrachlorkohlenstoff mit Isopropanol oder THF Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Anhang 10 iter aus HOX2 Konformit tserkl ru Konformit tserkl rung f r Filter aus HOX2 Declaration of Conformity We herewith infom you that the Holmium Oxide Glass Filter Type Hoya HY 1 Part No 79880 22711 meets the folloring specification of absorbance maxima positions ne __ wann sum Immaun a Accura en A Irm Zrim Groa 100 452 BI OO 79853C 1050 360 ran Bein 2 rm 418 ran 536 dran Gl314WB C 1100 7 1200 360 ran es l rm 418 5m 536 ran The variation in Measured Wavelength depends on the different Optical Bandwidth Agilent Technologies guarantees the trace ability of the specified absorb anice maxima to a National Instibite of Standards amp Technology NIST Holnim Oxide Sohtion Randard with a lot to lot tolerance of 0 3 ran The wavelength calibration filter built into the Agilent Technologies UV VIS detectors is made of this material and meets these specifications E is therefore suitable for vravelength calibration of these detectors writhin the specified wavelength acouracy ofthe respective detector ower its wravelength range J uary 13 2006 Date P N 89550 90501 Revision E Agilent Techzologies MAWN N DNNN NEHME Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 131 10 Anhan
68. ng 13 Laden der LC Standardmethode 9 Klicken Sie auf die Modulsymbole Abbildung 14 auf Seite 49 und ffnen Sie das jeweilige Setup Fenster zur Einrichtung dieser Module Abbildung 15 auf Seite 50 zeigt die Detektoreinstellungen ndern Sie zu diesem Zeitpunkt keine Detektorparameter 48 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Verwendung des Detektors 4 Einrichten einer Analyse Abbildung 14 Ge ffnete Men s der Module 10 Geben Sie die unter Tabelle 8 auf Seite 43 genannten Pumpenparameter ein Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 49 4 Verwendung des Detektors YWD Signal System 2 x m Signal m Time Wavelength Stoptime as Pump mi 254 nm en min Peakwidth Responsetime Posttime Po1mn 23 7 o min m Timetable Line Time Wavelength Balance Scan zum i ppend Cut Table C Graphic Cancel Help BET r Analog Output Zero Offset 5 Attenuation 1000 7 m u Store additionally I Signal w o Reference I Reference only m Autobalance IV Prerun I Postrun m Special Setpoints Setup Abbildung 15 Detektoreinstellungen Standard 1 Signal mit individueller Wellenl ngeneinstellung Stopp und Nachsp lzeit k nnen eingestellt werden sofern erforderlich Die Bandbreite ist abh ngig von den Peaks im Chromatogramm siehe Einstellungen
69. nsschalter aktiviert und konfiguriert In Ihrer Softwaredokumentation finden Sie weitere Informationen Die Netzanschlussbuchse erlaubt eine Eingangsspannung von 100 240 Volt Wechselspannung 10 bei einer Frequenz von 50 oder 60 Hz Die maximale Leistungsaufnahme betr gt 220 VA Es gibt keinen Spannungsw hler an dem Detektor da dieser ein Universalnetzteil besitzt Es gibt keine von au en zug nglichen Sicherungen da elektronische Automatiksicherungen im Netzteil eingebaut sind Der Sicherheitsriegel an der Netzbuchse verhindert dass das Detektorgeh use ge ffnet werden kann solange die Stromversorgung noch angeschlossen ist Benutzen Sie immer nur Originalkabel von Agilent Technologies um eine einwandfreie Funktion und die Einhaltung von Sicherheitsvorschriften zu gew hrleisten Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor 1 Elektrische Anschl sse Sicherheitsriegel Steckplatz f r Schnittstellen karte o o Analogsignale ax w I APG Remote DOODOO I Netzstrom Konfigurationsschalter Seriennummer DE Hergestellt in Deutschland 6 2006 E 01 Letzte umfassende Anderung Woche 00130 Nr der Einheit Bestellnummer Sea Na Seriennummer Sicherheitsstandards Konfigurationsschalter Einstellungen Apea im ameapa MI Wee Made in Germany Spann
70. om wird direkt in 20 Bit Digitaldaten umgewandelt Die Daten werden an die VWD Hauptplatine bertragen Die A D Wandlerplatinen f r die Photodioden befinden sich in der N he der Photodioden Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 13 1 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor Elektrische Anschl sse 14 Die GPIB Buchse nur G1314B dient zum Anschluss des Detektors an einen Computer Der 8 Bit Konfigurationsschalter neben der GPIB Buchse bestimmt die GPIB Adresse Ihres Detektors Die Schalter sind auf die Standardadresse voreingestellt und werden einmal nach dem Einschalten ausgewertet Der CAN Bus ist ein serielles Bussystem mit hoher Daten bertragungsrate Die zwei Anschl sse f r den CAN Bus werden f r die interne Daten bertragung und die Synchronisation zwischen Ger temodulen der Agilent Serie 1200 verwendet Ein Analogausgang liefert Signale f r Integratoren oder Datenverarbeitungssysteme Der Steckplatz f r Schnittstellenkarten kann f r externe Kontaktsteuerung die BCD Ausgabe der Flaschennummer oder f r LAN Anschl sse genutzt werden Der REMOTE Anschluss kann in Verbindung mit anderen Analysenger ten von Agilent Technologies benutzt werden um Funktionen wie allgemeines Abschalten Vorbereiten usw zu nutzen Der RS 232C Anschluss kann verwendet werden um das Modul von einem Rechner aus ber eine RS 232C Verbindung zu steuern Dieser Anschluss wird ber den Konfiguratio
71. onen die zusammen mit der Durchflusszelle geliefert werden 4 Ersetzen Sie die Durchflusszelle und ziehen Sie die beiden Fl gelschrauben fest Schlie en Sie die Einlass und Auslass Ep 0 T II 7 S IN kapillaren wieder an der Durchflusszelle an 5 Setzen Sie die Frontplatte wieder ein Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 39 8 Wartung N chste Schritte 6 Pr fen Sie auf Leckagen Pumpen Sie Fl ssigkeit durch den Detektor und beobachten Sie die Durchflusszelle au erhalb des Durchflusszellenraums und alle Kapillaranschl sse 7 Setzen Sie die gew nschte Durchflusszelle ein F hren Sie eine berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge auf Seite 106 durch um die korrekte Positionierung der Durchflusszelle zu berpr fen 9 Setzen Sie die Frontplatte wieder ein 90 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 Reparatur der Durchflusszellen Zellenschraube Kegelfedern PEEK Ringscheibe Nr 1 O gt Dichtung Nr 1 kleine ffnung oA Quarzfenster 3 Dichtung Nr 2 gro e ffnung 7 Zellenabdeckungseinheit A 5 PEEK Ringscheibe Nr 2 4 osou pewum Abbildung 30 Standard Durchflusszelle Wann Wenn die Durchflusszelle wegen einer Leckage oder aufgrund von Verschmutzungen repariert werden muss Ben tigte Tools Gabelschl ssel 1 4 f r Kapillaranschl sse
72. or nicht wenn Sie Anzeichen einer Besch digung entdecken Auslieferungs Checkliste Stellen Sie sicher dass der Detektor mit vollst ndigem Zubeh r und allen Tei len geliefert wurde Eine Auslieferungs Checkliste finden Sie unten Bitte wen den Sie sich im Falle fehlender oder besch digter Teile an Ihr Agilent Serviceb ro Tabelle 4 V Variabler Wellenl ngendetektor Checkliste Beschreibung Menge Variabler Wellenl ngendetektor 1 Netzkabel 1 Durchflusszelle wie bestellt Benutzerhandbuch 1 Zubeh r Kit Tabelle 5 auf Seite 29 1 28 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Installation des Detektors 3 Inhalt des Zubeh r Kits des Detektors Tabelle5 Inhalt des Zubeh r Kits Beschreibung Bestellnummer Menge Zubeh r Kit G1314 68705 CAN Kabel 0 5 m 5181 1516 1 Installations Kitf r Auslasskapillareaus 5062 8535 1 PEEK Verschraubung m nnlich aus PEEK 0100 1516 1 Inbusschl ssel 1 5 mm 8710 2393 1 Inbusschl ssel 4 mm 8710 2392 1 Gabelschl ssel 1 4 5 16 8710 0510 1 Gabelschl ssel offen 4 mm 8710 1534 1 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 29 3 Installation des Detektors Optimieren der Ger teanordnung Wenn Sie Ihren Detektor als Teil eines vollst ndigen Systems der Agilent Serie 1200 einsetzen k nnen Sie die optimale Leistungsf higkeit durch Wahl der folgenden Konfiguration sicherstellen Diese Anordnung stellt einen optimalen Fl s
73. orschriften der IATA ICAO ADR RID oder IMDG unterliegen ist nicht zul ssig Beachten Sie bei der Entsorgung von gebrauchten Batterien die gesetzlichen Regelungen e Nur durch die gleichen oder vom Ger tehersteller empfohlene gleichartige Batterien ersetzen Funkst rungen Benutzen Sie immer nur Originalkabel von Agilent Technologies um eine ein wandfreie Funktion und die Einhaltung von Sicherheitsvorschriften zu gew hrleisten Pr fung und Messung Bei Verwendung von Pr f und Messger ten mit nicht abgeschirmten Kabeln und oder bei Messungen an ge ffneten Ger ten muss sichergestellt werden dass unter den Betriebsbedingungen die zul ssigen Grenzwerte f r Funkst rungen weiterhin eingehalten werden Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 127 10 Anhang Schallemission Herstellerbescheinigung Diese Erkl rung wird in bereinstimmung mit den deutschen Vorschriften zur Ger uschentwicklung vom 18 Januar 1991 abgegeben Dieses Ger t hat einen Schallpegel von weniger als 70 dB Bedienerposition e Schallpegel Lp lt 70 dB A e Bedienerposition e Normaler Betrieb e Nach ISO 7779 19883 EN 27779 1991 Typpr fung UV Strahlung 128 Die Abstrahlung von ultravioletter Strahlung 200 315 nm durch dieses Ger t ist begrenzt so dass die Strahlenbelastung f r die ungesch tzte Haut oder die Augen des Bedienungs oder Servicepersonals geringer als die folgenden zul s sigen Grenz
74. r Lampe wird die Position der 656 nm Emissionslinie der Deuteriumlampe automatisch berpr ft Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 Holmiumoxidtest Dieser Test berpr ft die Wellenl ngenkalibrierung des Detektors anhand von drei charakteristischen Extinktionsmaxima des eingebauten Holmiumoxidfil ters Der Test zeigt die Differenz zwischen den erwarteten und den gemesse nen Werten f r die Wellenl ngen der Extinktionsmaxima an In Abbildung 35 auf Seite 108 ist ein Spektrum eines Holmiumtests abgebildet Der Test verwendet die folgenden Extinktionsmaxima von Holmiumoxid e 360 8 nm e 418 5 nm e 536 4 nm Siehe auch Konformit tserkl rung f r Filter aus HOX2 auf Seite 131 Wann ist der Test durchzuf hren e Nach einer Rekalibrierung Als Teil der Betriebspr fung und Leistungs berpr fung e Nach Wartung oder Reparatur der Durchflusszelle Auswertung der Testergebnisse Der Test ist erfolgreich wenn alle drei Wellenl ngen innerhalb eines Bereiches von 1 nm um den erwarteten Wert liegen Dies zeigt an dass der Detektor korrekt kalibriert ist Die Testergebnisse sind gegenw rtig ausschlie lich in der Agilent ChemStation verf gbar ChemStation Versionen unter B 01 xx zeigen einen Grenzwert von 2 nm an Dieser Grenzwert sollte bei 1 nm liegen Wenn der aus dem Test resultierende Wert gr er als 1 nm ist f hren Sie eine Rekalibrierung durch Benutzerhandbu
75. r Methanol Trocknen Sie die Fenster mit einem fusselfreien Tuch Benutzen Sie immer neue Dichtungen 7 Halten Sie den Flusszellenblock horizontal und setzen Sie die Dichtung ein Vergewissern Sie sich dass beide Zellen ffnungen sichtbar sind Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Wartung 8 Die Dichtungen Semi Mikro 1 und 2 Teile 6 und 7 Abbildung 38 auf Seite 117 sehen sehr hnlich aus Verwechseln Sie diese nicht miteinander 8 Legen Sie das Fenster auf die Dichtung 9 Legen Sie den PEEK Ring auf das Fenster 10 Setzen Sie die Kegelfedern ein Achten Sie darauf dass die Kegelfedern zum Fenster weisen Ansonsten kann beim Anziehen der Zellenschraube das Quarzfenster zerbrechen 11 Drehen Sie die Zellenschraube in die Durchflusszelle und ziehen Sie die Schraube an 12 Wiederholen Sie den Vorgang f r die andere Seite der Zelle 13 Schlie en Sie die Kapillaren an siehe Austausch einer Durchflusszelle auf Seite 88 14 F hren Sie einen Leckagetest durch Falls dieser OK ist k nnen Sie die Durchflusszelle einsetzen 15 F hren Sie eine berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge auf Seite 106 durch um die korrekte Positionierung der Durchflusszelle zu berpr fen 16 Setzen Sie die Frontplatte wieder ein Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 93 Wartung Verwenden des K vettenhalters 94 Der K vettenhalter kann anstelle einer Durchf
76. rhaft verstopfen k nnen Vermeiden Sie die Verwendung der fol genden edelstahlkorrodierenden L sungsmittel L sungen von Alkalihalogeniden und ihren entsprechenden S uren zum Beispiel Lithiumjodid Kaliumchlorid usw Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 129 10 Anhang 130 Hohe Konzentrationen von anorganischen S uren wie Schwefels ure und Salpeters ure sollten falls es Ihre chromatographische Methode zul sst speziell bei h heren Temperaturen vermieden werden Stattdessen sollten Phosphors ure oder Phosphatpufferl sungen eingesetzt werden die weniger korrosiv auf Edelstahl wirken Halogenierte L sungsmittel oder Gemische die Radikale und oder S uren bilden wie beispielsweise 2CHC z O gt 2COCl 2HC1 Diese Reaktion die wahrscheinlich durch Edelstahl katalysiert wird l uft in getrocknetem Chloroform schnell ab wenn der Trocknungsprozess den als Stabilisator fungierenden Alkohol entfernt Chromatographiereine Ether die Peroxide enthalten k nnen zum Beispiel THF Dioxan Diisopropylether Filtrieren Sie solche Ether ber trockenem Aluminiumoxid an dem die Peroxide adsorbiert werden L sungen von organischen S uren Essigs ure Ameisens ure usw in organischen L sungsmitteln Beispielsweise wird Stahl von einer einprozentigen Essigs urel sung in Methanol angegriffen L sungen die stark komplexierende Substanzen enthalten zum Beispiel EDTA Ethylendia
77. rtung der Lampen und Durchflusszellen m ssen folgende Tests durchgef hrt werden e Intensit tstest auf Seite 104 e berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge auf Seite 106 Holmiumoxidtest auf Seite 107 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 103 8 Wartung Intensit tstest M gliche Ursachen Empfohlene Vorgehensweise 104 Beim Intensit tstest wird die Intensit t der Deuteriumlampe ber den gesam ten VWD Wellenl ngenbereich 190 600 nm gemessen Der Test dient dazu die Leistung der Lampe zu bestimmen und auf verschmutzte oder kontami nierte Durchflusszellenfenster zu pr fen Beim Start des Tests wird die Ver st rkung auf Null gesetzt Um Einfl sse durch absorbierende L sungsmittel auszuschalten sollte die Durchflusszelle w hrend des Tests mit Wasser gef llt sein Das Aussehen des Intensit tsspektrums h ngt haupts chlich von den Charakteristika der Lampe des Gitters und der Dioden ab Deswegen werden die Intensit tsspektren verschiedener Ger te auch leicht differieren In Abbildung 33 auf Seite 105 ist ein typisches Spektrum eines Intensit tstests abgebildet Auswertung des Intensit tstests nur Agilent ChemStation Die Agilent ChemStation wertet automatisch drei Werte aus und zeigt f r jeden Wert die Grenzwerte sowie den Mittelwert das Minimum und das Maxi mum aller Datenpunkte an Au erdem wird f r jeden Wert angegeben ob der Test erfolgreich w
78. s eine Wellenl nge bei der die Analysensubstanz ein geringes Absorptionsverm gen aufweist wenn Sie hohe Konzentrationen analysieren m chten und vorzugsweise eine Wellenl nge in einem Bereich in dem das Spektrum relativ flach ist um eine bessere Linearit t zu erzielen 3 Eine weitere Optimierung ist ber die zeitgesteuerte nderung von Parameterwerten m glich Der G1314C VWD SL kann mit einem G1323B Modul nur im Standardmodus als G1314B betrieben werden Es ist nicht m glich eine h here Datenrate auszuw hlen 70 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 ee 6 Fehlerbehebung und Diagnose berblick ber die Anzeigen und Testfunktionen des Detektorss 72 Statusanzeigen 73 Stromversorgungsanzeige 73 Detektor Statusanzeige 74 Benutzeroberfl chen 75 Agilent LC Diagnose Software 76 berblick ber Funktionen zur Fehlerbehebung und zur Diagnose Agilent Technologies 71 6 Fehlerbehebung und Diagnose berblick ber die Anzeigen und Testfunktionen des Detektors 72 Statusanzeigen Der Detektor besitzt zwei Statusanzeigen die den Betriebszustand Vorberei tung Analyse und Fehlerstatus des Detektors wiedergeben Die Statusanzeige bietet einen schnellen berblick ber den Betriebszustand des Detektors Statusanzeigen auf Seite 73 Fehlermeldungen Im Falle einer elektronischen mechanischen oder hydra
79. s Betriebs darf das Ger tegeh use nicht ge ffnet werden Vor dem Einschalten des Ger ts m ssen s mtliche Massekontakte Verl ngerungskabel Spartransformatoren und angeschlossenen Ger te ber eine geerdete Netz steckdose angeschlossen werden Bei einer Unterbrechung des Erdungsan schlusses besteht die Gefahr eines Stromschlags der zu ernsthaften Personensch den f hren kann Das Ger t muss au er Betrieb genommen und gegen jede Nutzung gesichert werden sofern der Verdacht besteht dass die Erdung besch digt ist Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 VORSICHT Anhang 10 Stellen Sie sicher dass nur Sicherungen f r entsprechenden Stromfluss und des angegebenen Typs normal tr ge usw als Ersatz verwendet werden Die Verwendung reparierter Sicherungen und das Kurzschlie en von Sicherungs haltern sind nicht zul ssig Stellen Sie die ordnungsgem e Verwendung der Ger te sicher Der vom Ger t bereitgestellte Schutz kann beeintr chtigt sein Der Bediener sollte dieses Ger t so verwenden wie in diesem Handbuch beschrieben Einige in diesem Handbuch beschriebene Einstellarbeiten werden bei an das Stromnetz angeschlossenem Ger t und abgenommener Geh useabdeckung durchgef hrt Dabei liegen im Ger t an vielen Punkten sehr hohe Spannungen an die im Falle eines Kontaktschlusses zu Personensch den f hren k nnen S mtliche Einstell Wartungs und Reparaturarbeiten am ge ffneten
80. s Maximalwerts muss auf Grundlage der spezifischen Betriebsbedingungen des Ger ts erfolgen Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 17 1 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor Einstellen des EMF Maximalwerts Die Einstellung des EMF Maximalwerts muss ber ein oder zwei Wartungszyk len optimiert werden Stellen Sie anfangs keinen EMF Maximalwert ein Wenn aufgrund der Ger teleistung eine Wartung notwendig wird notieren Sie den vom Betriebsstundenz hler f r die Lampe angezeigten Wert Geben Sie diesen Wert oder einen etwas geringeren als EMF Maximalwert ein und stellen Sie den Z hler auf Null zur ck Sobald der Z hler das n chste Mal den eingestell ten Maximalwert berschreitet wird die Wartungsanzeige in der Benutzero berfl che aktiviert und erinnert so daran dass die Wartung durchzuf hren ist 18 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 DERE eo 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen J Hinweise zum Aufstellort 20 Technische Daten 23 Leistungsdaten 24 Dieses Kapitel enth lt Informationen zu den Umgebungsanforderungen sowie technische Daten und Leistungsspezifikationen SEE Agilent Technologies 19 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Hinweise zum Aufstellort Hinweise zum Aufstellort Ein geeignete Umgebung stellt die optimale Leistungsf
81. sigkeitsweg mit minimalem Totvolumen sicher 30 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Installation des Detektors 3 L sungsmittelbox Vakuumentgaser Lokale Benutzer Schnittstelle Automatischer Probengeber S ulenofen Detektor Abbildung 5 Empfohlene Ger teanordnung Frontansicht Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 31 3 Installation des Detektors Remote Kabel CAN Buskabel an lokale Benutzeroberfl che CAN Buskabel Analoges Detekto Signal 1 oder 2 Ausg nge pr Detektor Op LAN an LC any ChemsStation Position aL SZE ml SIE h ngt von Detektor ab ee Abbildung 6 Empfohlene Ger teanordnung R ckansicht 32 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Installation des Detektors 3 Installation des Detektors Ben tigte Teile Detektor Netzkabel zu anderen Kabeln siehe nachfolgenden Text und Tabelle 22 auf Seite 122 Chemstation und oder Steuermodul G1323B Ben tigte Vorbereitungen e R umen Sie den Aufstellplatz frei e Sorgen Sie f r die Stromversorgung e Packen Sie den Detektor aus 1 Installieren Sie die LAN Schnittstellenkarte im Detektor falls erforderlich Austausch der Schnittstellenplatine auf Seite 100 2 Stellen Sie den Detektor in horizontaler Lage im Ger teturm oder auf einem Labortisch bereit
82. t Mit Hilfe dieser Software kann f r alle LC Module der Serie 1200 eine erste geleitete Diagnose f r typische HPLC Symptome durchgef hrt werden Zur Bewertung des Ger testatus wird ein Statusbericht im PDF For mat oder als druckbare Datei gespeichert Bei der Einf hrung werden die folgenden Module vollst ndig einschlie lich Test und Kalibrierung der Module sowie Einzelschritte der Injektion und War tungsfunktionen von der Software unterst tzt e Bin re Pumpe SL der Agilent Serie 1200 G1312B e High Performance Probengeber SL der Agilent Serie 1200 G1367B Thermostatisierter S ulenofen der Agilent Serie 1200 G1316B Diodenarraydetektor SL der Agilent Serie 1200 G1315C In zuk nftigen Versionen der Diagnose Software werden alle Agilent HPLC Module der Serie 1200 vollst ndig unterst tzt Diese Diagnose Software bietet Test und Diagnosefunktionen die sich von den in diesem Handbuch beschriebenen Funktionen unterscheiden k nnen N here Informationen finden Sie in der Hilfe der Diagnose Software Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 o 7 Wartung und Reparatur Wartung und Reparatur Einf hrung 78 Einfache Reparaturen Wartung 78 Austausch interner Teile Reparatur 78 Warnungen 79 Reinigen des Detektors 80 Verwendung des antistatischen Armbands 81 Dieses Kapitel enth lt allgemeine Informationen zur
83. t f r einen bestimmten Zweck Agilent Technologies bernimmt keine Haf tung f r Fehler die in diesem Hand buch enthalten sind und f r zuf llige Sch den oder Folgesch den im Zusammenhang mit der Lieferung Ingebrauchnahme oder Benutzung dieses Handbuchs Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine schriftliche Vereinbarung mit abwei chenden Gew hrleistungs bedin gungen hinsichtlich der in diesem Dokument enthaltenen Informationen existiert so gelten diese schriftlich vereinbarten Bedingungen Technologielizenzen Die in diesem Dokument beschriebene Hardware und oder Software wird werden unter einer Lizenz geliefert und d rfen nur entsprechend den Lizenzbedingungen genutzt oder kopiert werden Nutzungsbeschr nkungen Wenn Software f r den Gebrauch durch die US Regierung bestimmt ist wird sie als kommerzielle Computer Software gem der Definition in DFAR 252 227 7014 Juni 1955 als kommerzielle Kompo nente gem der Definition in FAR 2 101 a als nutzungsbeschr nkte Compu ter Software gem der Definition in FAR 52 227 19 Juni 1987 oder einer vergleich baren Agentur oder Vertragsregelung ausgeliefert und lizensiert Nutzung Ver vielf ltigung oder Weitergabe von Software unterliegt den standardm igen Bestim mungen f r kommerzielle Lizenzen von Agilent Technologies US Regierung und Beh rden au er Verteidigungsministe rium erhalten keine Rechte die ber d
84. tel zum L sen auskristallisierter Puffersalze Bestes L sungsmittel zum L sen auskristallisierter Puffersalze Gute Benetzungseigenschaften Die Pumpe sollte niemals bei leeren Schl uchen in den Sp lbetrieb geschaltet werden Sie sollte niemals trocken laufen Saugen Sie mit einer Spritze so viel L sungsmittel in die Schl uche dass sie bis zum Pumpeneingang bef llt sind bevor Sie den Sp lbetrieb mit der Pumpe fortsetzen 1 ffnen Sie das Sp lventil an Ihrer Pumpe durch Drehen gegen den Uhrzeigersinn und w hlen Sie eine Durchflussrate von 3 5 ml min Sp len Sie alle Schl uche mit mindestens 30 ml L sungsmittel Stellen Sie die f r Ihre Applikation korrekte Flussrate ein und schlie en Sie das Sp lventil Pumpen Sie f r ca 10 Minuten L sungsmittel durch Ihr System bevor Sie Ihre Anwendung starten Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 41 4 Verwendung des Detektors Anforderungen und Bedingungen Was ist erforderlich In Tabelle 7 auf Seite 42 sind die Elemente aufgef hrt die zur Einrichtung der Analyse ben tigt werden Einige Elemente sind optional nicht f r das Grund system erforderlich Tabelle 7 Was ist erforderlich 1200 System Pumpe plus Entgasung Automatischer Probengeber Detektor mit Standard Durchflusszelle Entgaser optional S ulenofen optional l Detektor FLD oder RID optional mit Standard Durchflusszelle Agilent ChemStation B 02 01 o
85. tzteile 111 berblick ber die Ersatzteile 112 Standard Durchflusszelle 113 Mikro Durchflusszelle 114 Semi Mikro Durchflusszelle 116 Hochdruck Durchflusszelle 118 K vettenhalter 120 Teile des Leckagesystems 121 Zubeh r Kit 122 Anhang 123 Allgemeine Sicherheitsinformation 124 Lithiumbatterien 127 Funkst rungen 127 Schallemission 128 UV Strahlung 128 Informationen zu L sungsmitteln 129 Konformit tserkl rung f r Filter aus HOX2 131 Agilent Technologies im Internet 132 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 ee 1 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor Einf hrung zum Detektor 8 berblick ber das optische System 9 Elektrische Anschl sse 14 Ger teaufbau 16 EMF Early Maintenance Feedback Fr he Wartungsanzeige 17 EMF Z hler 17 Verwendung der EMF Z hler 17 Dieses Kapitel gibt einen berblick ber den Detektor die Ger te und die inter nen Anschl sse SEE Agilent Technologies 7 1 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor Einf hrung zum Detektor Der variable Wellenl ngendetektor der Agilent Serie 1200 ist f r die bestm g liche optische Leistungsf higkeit Einhaltung von GLP Richtlinien und einfa che Wartung ausgelegt H here Datenrate 27 55 Hz f r die schnelle HPLC mit dem G1314C VWD SL Einstellen der Detektorparameter auf Seite 69 e Deuteriumlampe f r
86. ulischen Fehlfunktion gibt der Detektor ber die Benutzeroberfl che eine Fehlermeldung aus Zu jeder Fehlermeldung finden Sie eine kurze Beschreibung des Fehlers eine Auf z hlung m glicher Ursachen und eine Liste empfohlener Ma nahmen zur Feh lerbehebung siehe Kapitel Fehlersuche und Diagnose im Servicehandbuch Testfunktionen Zur Fehlerbehebung und Betriebspr fung nach dem Austausch interner Kom ponenten stehen umfangreiche Testfunktionen zur Verf gung siehe Test funktionen im Servicehandbuch berpr fung Rekalibrierung der Wellenl nge Die Rekalibrierung der Wellenl nge wird nach einer Reparatur interner Kom ponenten und in festen Zeitabst nden empfohlen um den fehlerfreien Betrieb des Detektors sicherzustellen Der Detektor verwendet die Alpha und Betae missionslinien von Deuterium f r die Wellenl ngenkalibrierung berpr fung Kalibrierung der Wellenl nge auf Seite 106 Diagnosesignale Der Detektor hat mehrere Signale interne Temperaturen Str me und Span nungen von Lampen zur Diagnose von Basislinienproblemen siehe Diagno sesignale im Servicehandbuch Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Fehlerbehebung und Diagnose 6 Statusanzeigen An der Vorderseite des Detektors befinden sich zwei Statusanzeigen Die linke untere gibt Auskunft ber die Stromversorgung die obere rechte ber den Detektorstatus Statusanzeige gr n gelb rot If
87. ung Bestellnummer K vettenhalter G1314 60200 Informationen zur Verwendung des K vettenhalters finden Sie in Verwenden des K vettenhalters auf Seite 94 Abbildung 40 K vettenhalter Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Teile des Leckagesystems Tabelle 21 Teile des Leckagesystems Ersatzteile 9 Teil Beschreibung Bestellnummer 3 Leckagetrichter 5041 8388 4 Leckagetrichterhalterung 5041 8389 5 Schelle f r Schlauchleitung 5041 8387 6 Gewellter Schlauch 120 mm L nge bei Nachbestellung 5 m 5062 2463 7 Gewellter Schlauch 1200 mm L nge bei Nachbestellung 5 m 5062 2463 5 a m 3 1 ei 6 D 7 i Abbildung 41 Teile des Leckagesystems Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 121 9 Ersatzteile Zubeh r Kit Dieses Kit enth lt einige Zubeh rteile und Werkzeuge die f r die Installation und Reparatur des Detektors ben tigt werden Tabelle 22 Zubeh r Kit Beschreibung Bestellnummer Zubeh r Kit G1314 68705 Gewellter Schlauch zu Abfluss bei Nachbestellung 5 m 5062 2463 Installations Kit f r Auslasskapillare aus PEEK innen 0 25 mm PEEK 5062 8535 Kapillarverschraubung m nnlich PEEK 1 St ck 0100 1516 Inbusschl ssel 1 5 mm 8710 2393 Inbusschl ssel 4 mm 8710 2392 Gabelschl ssel offen 1 4 5 16 1 8710 0510 Gabelschl ssel offen 4 mm 8710 1534 122 Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der
88. ungsbereich Stromverbrauch H ufigkeit Abbildung 4 R ckseite des Detektors Elektrische Verbindungen und Typenschilder Emi Der G1314C VWD SL hat keine GPIB Buchse Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 15 1 Einf hrung zum variablen Wellenl ngendetektor Ger teaufbau 16 Das Design des Moduls kombiniert viele innovative Eigenschaften Es basiert auf dem E PAC Konzept von Agilent Technologies f r den perfekten Einbau elektronischer und mechanischer Bauteile In diesem Konzept werden Schaumstoffteile aus expandiertem Polypropylen EPP genutzt um die mechanischen Komponenten und elektronischen Platinen optimal einzubauen Der Schaumstoff ist in einem metallischen Innengeh use untergebracht das von einem Kunststoffgeh use umgeben ist Diese Geh usetechnologie bietet folgende Vorteile e Verzicht auf Verbindungsschrauben Bolzen und Befestigungselemente zur Verringerung der Anzahl an Komponenten und der Montage und Demontagezeiten In die Schaumstoffteile sind Luftkan le eingelassen durch die die K hlluft exakt zu den richtigen Stellen gef hrt wird e Die Schaumstoffteile sch tzen die elektronischen und mechanischen Teile vor Ersch tterungen e Das innere Metallgeh use schirmt die Ger teelektronik vor elektromagnetischen St rfeldern ab und verhindert dass von dem Ger t Kurzwellen abgestrahlt werden Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200
89. werte ist Tabelle 24 Grenzwerte f r UV Strahlung Exposition Tag Sicherheitshinweise 8 Stunden 0 1 uW cm 10 Minuten 5 0 uW cm Typischerweise sind die Strahlungswerte erheblich geringer als diese Grenz werte Benutzerhandbuch zum Variablen Wellenl ngendetektor der Serie 1200 Anhang 10 Tabelle 25 Typische Werte f r UV Strahlung Position Sicherheitshinweise Hinweise durchschnittlich 0 016 W cm Hinweise maximal 0 14 W cm Informationen zu L sungsmitteln Beachten Sie die folgenden Empfehlungen bei der Wahl der L sungsmittel Durchflusszelle Vermeiden Sie den Gebrauch von alkalischen L sungen pH gt 9 5 die Quartz und damit die optischen Eigenschaften der Durchflusszelle ver ndern k nnen Vermeiden Sie ein Auskristallisieren von Pufferl sungen Dies kann zu einem Verschluss oder zu einer Besch digung der Durchflusszelle f hren Wenn die Durchflusszelle bei Temperaturen unter 5 C transportiert wird muss sichergestellt sein dass die Zelle mit Alkohol gef llt ist W ssrige L sungen in der Durchflusszelle k nnen zu Algenwachstum f hren Lassen Sie deshalb keine w ssrigen L sungsmittel in der Durchflusszelle ste hen F gen Sie einen geringen Prozentsatz organischer L sungsmittel zu z B Acetonitril oder Methanol 5 L sungsmittel Braune Gl ser k nnen das Algenwachstum verhindern Filtrieren Sie alle L sungsmittel da kleine Partikel die Kapillarleitungen und Ventile daue

Einführung zum Detektor

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