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7890B GC Operation Manual

1. Tabelle 18 S ulenauslassende Wenn der S ulenauslass hier m ndet In einen Detektor Ein Splitter mit einer Zusatzgaszufuhr Ein Ger t mit einem manuellen Druckregler W hlen Sie Den Detektor Den Aux PCM oder EPC Kanal der das Zusatzgas dem Splitter zuf hrt Unknown Benutzerhandbuch 159 10 Konfiguration 160 Ein einfaches Beispiel Eine Analyses ule ist am Einlassende an einen Split Splitless Einlass angeschlossen der sich vorne am GC befindet und der S ulenauslass ist an einen FID angeschlossen der sich in der Position des vorderen Detektors befindet Tabelle 19 Analyses ule S ule Einlass Auslass Heizzone Analyses ule Split Splitless vorn Vorderer GC Ofen FID Da nur eine einzige S ule konfiguriert ist bestimmt der GC dass er den Einlassdruck f r die S ule durch Einstellung des Druckes f r den vorderen Einlass regelt und der Auslassdruck ist immer atmosph risch Der GC kann einen Druck f r den vorderen Einlass berechnen der den von dieser S ule ausge bten Widerstand gegen den Fluss an jedem Punkt einer Analyse exakt berwinden kann Ein etwas komplexeres Beispiel Auf eine Vors ule folgen ein AUX 1 druckgeregelter Splitter und zwei Analyses ulen Dies erfordert drei S ulenbeschreibungen Tabelle 20 Vors ulen Split zu zwei Analyses ulen S ule Einlass Auslass Heizzone 1 Vors ule Vorderer Einlass AUX1 GC Ofen 2 Analyses ule AUX 1 Vorderer GC Ofen Detektor
2. 2 _ Grundlagen f r die Bedienung Starten des GC 18 Der erfolgreiche Betrieb beginnt mit einem korrekt installierten und gewarteten GC In der Anleitung zur Standortvorbereitung f r den Agilent GC GC MS und ALS finden Sie genaue Angaben zu den Anforderungen an Gas und Stromversorgung Entl ftung von gef hrlichen Chemikalien sowie bzgl der erforderlichen Betriebsabst nde um den GC 1 berpr fen Sie den Druck der Gasversorgung Weitere Informationen zu den notwendigen Druckverh ltnissen finden Sie in der Anleitung zur Standortvorbereitung f r den Agilent GC GC MS und ALS Drehen Sie die Tr ger und Detektorgase an Ihren Quellen auf und ffnen Sie die lokalen Absperrventile Drehen Sie sofern verwendet das Kryo K hlmittel an seiner Quelle auf Schalten Sie den GC ein Warten Sie bis die Meldung Einschalten erfolgreich angezeist wird Installieren Sie die S ule Stellen Sie sicher dass die S ulenarmaturen dicht sind Vergleichen Sie hierzu das Handbuch zur Problembehebung Laden Sie die Analysemethode Siehe Laden einer Methode Warten Sie bis sich der die Detektor en stabilisiert hat haben bevor Sie Daten erfassen Die Zeit die erforderlich ist bis der Detektor einen stabilen Zustand erreicht ist davon abh ngig ob der Detektor ausgeschaltet war oder ob seine Temperatur verringert wurde w hrend der Detektor eingeschaltet war Tabelle 1 Stabilisierungszeiten des Detektors Detektorty
3. Benutzerhandbuch Kommunikation Benutzerhandbuch Optionen 11 Konfigurieren der IP Adresse f r den GC F r den Netzwerkbetrieb LAN ben tigt der GC eine IP Adresse Diese kann er von einem DHOFP Server abrufen oder sie kann direkt ber die Tastatur eingegeben werden Wenden Sie sich in jedem Fall an Ihren LAN Administrator So verwenden Sie einen DHCP Server 1 Dr cken Sie Options Bl ttern Sie zu Communications und dr cken Sie Enter Bl ttern Sie zu Enable DHCP und dr cken Sie On Yes Schalten Sie nach Aufforderung das Instrument aus und wieder ein So stellen Sie die LAN Adresse an der Tastatur ein 1 Dr cken Sie Options Bl ttern Sie zu Communications und dr cken Sie Enter Bl ttern Sie zu Enable DHCP und dr cken Sie bei Bedarf Off No Bl ttern Sie zu Reboot GC Dr cken Sie On Yes und On Yes Dr cken Sie Options Bl ttern Sie zu Communications und dr cken Sie Enter Bl ttern Sie zu IP Geben Sie die Zahlen der IP Adresse des GC durch Punkte getrennt ein und dr cken Sie Enter Eine Meldung fordert Sie auf das Ger t aus und wieder einzuschalten Schalten Sie das Ger t noch nicht aus und wieder ein Dr cken Sie Clear Bl ttern Sie zu GW Geben Sie die Gateway Nummer ein und dr cken Sie Enter Eine Meldung fordert Sie auf das Ger t aus und wieder einzuschalten Schalten Sie das Ger t noch nicht aus und wieder ein Dr cken Sie Clear Bl ttern Sie zu
4. FPD1 A 65_P1 SIG10014 D FPD2 B 65_P1 S1G10014 D Isooktan a 2 4 Schwefelleistung 1 2 3 Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien Methylparathion Installieren Sie Schwefelfilter und Filterdistanzst ck Z nden Sie die FFD Flamme sofern noch nicht vorhanden Zeigen Sie die Signalausgabe an und berwachen Sie sie Diese Ausgabe betr gt in der Regel zwischen 50 und 60 kann aber auch bis zu 70 betragen Warten Sie bis die Ausgabe sich stabilisiert Dies dauert etwa 1 Stunde Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist Pr fen Sie die S uleninstallation Wenn sie zu hoch installiert ist brennt die station re Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe Achten Sie auf Lecks Heizen Sie Detektor und S ule bei 250 C aus Benutzerhandbuch C FPD1A 65_S1 SIG10011 D 1 FPD2B 65_S1 SIG10011 D L 150 pA 3000 2500 2000 1500 1000 Isooktan 500 or SE 0 Lu 2 Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 F r die installierten Filter sind die falschen Fl sse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null betr gt pr fen Sie ob d
5. Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs 1 Bereiten Sie die Probenspritze f r die Injektion vor 2 Laden Sie die gew nschte Methode Siehe Laden einer Methode 3 Dr cken Sie Prep Run 4 Warten Sie bis die Meldung STATUS Bereit f r Injektion angezeigt wird 5 F hren Sie die Spritzennadel durch das Septum bis ganz in den Einlass hinein 6 Dr cken Sie gleichzeitig den Spritzenkolben nieder um die Probe zu injizieren Dann dr cken Sie Start Ausf hren einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen ALS Probe 1 Bereiten Sie die Probe f r die Injektion vor 2 Setzen Sie das Probenfl schchen in die zugewiesene Position im ALS Probenteller oder Karussell ein 3 Laden Sie die gew nschte Methode Siehe Laden einer Methode 4 Dr cken Sie Start auf dem GC Tastenfeld um die Methode zur ALS Spritzenreinigung dem Laden der Probe und der Probeninjektion zu starten Wenn die Probe in die Spritze geladen ist wird sie automatisch injiziert sobald der GC den Bereitschaftszustand erreicht hat Abbruch einer Methode 1 Dr cken Sie Stop 2 Wenn Sie bereit sind wieder Analysen laufen zu lassen laden Sie die entsprechende Sequenz oder Methode Siehe Laden einer Methode oder Laden einer gespeicherten Sequenz 50 Benutzerhandbuch Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld 5 Ausf hren von Sequenzen ber das Tastenfeld In ein
6. 1 2 Dr cken Sie Config Valve und geben Sie die Nummer 1 bis 8 des Ventils ein das Sie konfigurieren Der aktuelle Ventiltyp wird angezeigt Um den Ventiltyp zu ndern dr cken Sie Mode Type w hlen den neuen Ventiltyp und dr cken Enter Ventiltypen Sampling Zwei Positions Ventil Laden und Injizieren In der Ladeposition flie t ein externer Probenstrom durch einen angeschlossenen Gasprobe oder internen Fl ssigprobe Kreislauf und als Abfall hinaus In der Injizierposition wird der gef llte Probenkreislauf in den Tr gergasstrom eingef gt Wenn das Ventil vom Laden zum Injizieren umschaltet startet eine Analyse sofern nicht bereits eine Analyse durchgef hrt wird N heres siehe Handbuch Advanced Operation Switching Zwei Positions Ventil mit vier sechs oder mehr Anschl ssen Diese Mehrzweckventile werden f r Aufgaben wie S ulenauswahl S ulenisolierung und viele weitere verwendet Ein Beispiel zur Ventilsteuerung finden Sie im Handbuch Advanced Operation Multiposition Auch als Stromauswahlventil bezeichnet Es w hlt einen Gasstrom aus und speist ein Probenventil Der Stellantrieb kann rastungsgesteuert Ventil wird bei jeder Aktivierung des Antriebs um eine Position weiter gestellt oder motorgesteuert sein Das Handbuch Advanced Operation enth lt ein Beispiel f r die Kombination eines Stromauswahlventils mit einem Gasprobenventil Remote start Nur bei Konfiguration von Ventil 7 oder 8 verf
7. Blinkender Sollwert Wird ein Gasfluss ein Multipositionsventil oder der Ofen vom System abgeschaltet blinkt Aus oder An Aus in der entsprechenden Zeile des Komponentenparameters Benutzerhandbuch 13 1 14 Einf hrung Die Tastatur Alle f r den Betrieb des Agilent 7890B GC notwendigen Parameter k nnen ber die Tastatur des GCs eingegeben werden Normalerweise werden die meisten dieser Parameter aber ber ein angeschlossenes Datensystem gesteuert wie z B OpenLAB CDS von Agilent oder MassHunter Software Steuert ein Agilent Datensystem Ihren 7890B GC kann das Datensystem die Bearbeitung der gegenw rtigen Methode des GCs ber die Tastatur deaktivieren Die Analyselauf Tasten Oven Col 1 Front Analog Front Det Dut 1 Injector GC Komponententasten Valve E Col 2 Back Analog Back Inlet Det Out 2 Injector Aux Aux Column Service Temp EPC Comp Mode Service Mode Taste Status Taste Unterst tzungstasten Tasten f r die allgemeine Dateneingabe Tasten f r Methoden speicherung und Automatisierung Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 2 Grundlagen f r die Bedienung berblick 16 Ger testeuerung 1 Starten des GC 18 Au erbetriebnahme des GC f r weniger als eine Woche 19 Au erbetriebnahme des GC f r mehr als eine Woche 20 Problembehebung 21 Dieser Abschnitt beschreibt einige grundlegende Aufgaben die ein Benutzer mit dem Agilent 7890B GC
8. Informationen zum GC Status Wenn der GC f r den Start eines Analyselaufs bereit ist wird auf dem Display Folgendes angezeigt STATUS Bereit f r Injektion Ist jedoch eine Komponente des GC nicht startbereit leuchtet die LED Not Ready im Statusfeld Wenn Sie die Taste Status bet tigen wird eine Meldung angezeigt die Ihnen mitteilt warum der GC nicht bereit ist Statusfeld Not Run Oven Ramp Ready Final Temp Remote j Post Run I Pre Ders Table Run ai Initial Temp Gas Service Saver nd Due Clock Run Log Eine leuchtende LED im Statusfeld gibt Folgendes an Den aktuellen Fortschritt eines Analyselaufs Pre Run Post Run und Run Punkte die ggf zu beachten sind Rate Not Ready Service Due und Run Log Der GC wird ber ein Agilent Datensystem gesteuert Remote Der GC ist darauf programmiert dass Ereignisse zu bestimmten Zeiten ablaufen Clock Table Der GC befindet sich im Gassparmodus Gas Saver Benutzerhandbuch 33 3 34 Bedienung des Tastenfelds Warnt ne Fehlerzust nde Eine Reihe von Warnsignalen ert nt bevor eine Abschaltung stattfindet Der GC beginnt mit einem einzelnen Piepton Je l nger das Problem bestehen bleibt desto mehr Piept ne gibt der GC ab Die problembehaftete Komponente wird nach kurzer Zeit abgeschaltet der GC sendet ein Warnsignal aus und eine kurze Meldung wird angezeigt So wird beispielsweise eine Folge von Piept nen
9. O7 1 444 m x 0 18 mm x 0 um 30 m x 0 25 mm x 0 25 um HP MS5 Tabelle 21 Splitter mit Zusatzgas und mehreren Detektoren S ule Einlass Auslass Heizzone 1 30 m x 0 25 mm x 0 25 um Vorderer Aux EPC 1 GC Ofen Einlass 2 1 444 mx 0 18 mm x O0 um AuxEPC1I MSD GC Ofen 3 0 507mx0 10mmx 0 um AuxEPC1 Vorderer GC Ofen Detektor 4 0 532mx0 18mmx 0 um AuxEPC1 Hinterer GC Ofen Detektor Der Ofen wurde f r die MSD Leitung gew hlt da sich der gr fste Teil davon im Ofen befindet Benutzerhandbuch 161 10 Konfiguration 162 Wie in den vorherigen Beispielen kann Ihre Analysemethode den Fluss von S ule 1 regeln die ber einen vom GC druckgeregelten Ein und Auslass verf gt Die Fl sse zu den drei Detektoren basieren auf den Druckabf llen durch die Kapillaren und ihrem Widerstand gegen ber dem Fluss Mit einem mit dem Kapillarfluss Splitter Ger t bereitgestellten Agilent Flussrechner werden L nge und Durchmesser dieser Kapillarabschnitte bemessen um die gew nschten Split Verh ltnisse zu erhalten Ihre analytische Methode kann den Fluss oder Druck f r S ule 2 einstellen die S ule mit der niedrigsten Nummer im Split Verwenden Sie den mit dem Agilent Flussrechner f r diesen Sollwert ermittelten Wert in Ihrer Methode Benutzerhandbuch Verbunds ulen Benutzerhandbuch E Eingangssegment Konfiguration 10 Eine Verbunds ule ist eine Kapillars ule die mehrere Heizzonen durchquert Eine Verbunds u
10. Ressourcenschutz 7 So versetzen Sie den GC sofort in den Ruhe Modus 1 Dr cken Sie Clock Table w hlen Sie Instrument Schedule und dr cken Sie dann Enter 2 Bl ttern Sie zu Go to sleep now und dr cken Sie Enter Actual Setpoint Benutzerhandbuch 119 7 Ressourcenschutz So versetzen Sie den GC sofort in den Wach Modus 120 Wenn der GC sich im Ruhe Modus befindet k nnen Sie ihn wie folgt aktivieren 1 Dr cken Sie Clock Table w hlen Sie Instrument Schedule und dr cken Sie dann Enter W hlen Sie den gew nschten Aktivierungsmodus aus und dr cken Sie Enter Wake up now restore method Ruhe Modus durch Laden der letzten aktiven Methode vor dem Wechsel in den Ruhe Modus beenden Wake up now WAKE method Ruhe Modus durch Laden der WAKE Methode beenden Run Condition Wake current Ruhe Modus durch Ausf hrung der Condition Methode beenden Wenn die CONDITION Methode endet l dt der GC die letzte aktive Methode vor dem Wechsel in den Ruhe Modus Run Condition Wake up WAKE Ruhe Modus durch Ausf hrung der Condition Methode beenden Wenn die CONDITION Methode endet l dt der GC die Wake Methode Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 8 Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben EMF 122 Standardgrenzwerte 124 Verf gbare Z hler 125 So aktivieren oder ndern Sie einen Grenzwer
11. 1 Dr cken Sie Config Front Inlet oder Config Back Inlet 2 Scrollen Sie zu Gas type und dr cken Sie Mode Type 3 Scrollen Sie zu dem Gas das Sie verwenden m chten Dr cken Sie Enter Hiermit ist die Tr gergaskonfiguration abgeschlossen So konfigurieren Sie das PTV oder COC K hlmittel Dr cken Sie Config Front Inlet oder Config Back Inlet Wenn der Einlass nicht bereits konfiguriert wurde wird eine Liste verf gbarer K hlmittel angezeigt Scrollen Sie zu dem gew nschten K hlmittel und dr cken Sie Enter Wenn die Ofenk hlung installiert ist sind Ihre Auswahlm sglichkeiten auf das vom Ofen verwendete K hlmittel bzw None beschr nkt Cryo type Mode Type zeigt eine Liste verf gbarer K hlmittel an Scrollen Sie zu dem gew nschten K hlmittel und dr cken Sie Enter Wenn Cryo type eine andere Auswahl als None bietet werden einige weitere Parameter angezeigt Cryo On Yes aktiviert die Kryogenk hlung des Einlasses mit dem angegebenen Sollwert Use cryo temperature Off No deaktiviert die K hlung Use cryo temperature Dieser Sollwert lest fest bei welcher Temperatur die Kryogenk hlung kontinuierlich verwendet wird Der Einlass nutzt die Kryogenk hlung um den Anfangssollwert zu erreichen Wenn der Anfangssollwert unter Use cryo temperature liest wird die Kryogenk hlung kontinuierlich verwendet um den Sollwert zu erreichen und zu halten Sobald das Einlasstemperaturprogramm sta
12. 60 ml min 3 ml min 200 C 3 ml min 75 76 Chromatografische berpr fung Tabelle 7 uEAD berpr fungsbedingungen Fortsetzung Kaltaufgabe Einlass Temperatur Septumsp lung PTV Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Detektor Temperatur Zusatzfluss N2 Basislinienausgabe Ofen Anfangstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur Endzeit ALS Einstellungen falls installiert Probensp lungen Probenpumpen Probensp lungsvolumen Ofenverfolgung 15 ml min Splitless 80 C 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 100 C min 250 C 0 Min 0 75 Min 60 ml min 3 ml min 300 C 30 ml min konstant Zusatz Sollte lt 1 000 Anzeigez hler betragen In Agilent OpenLAB CDS ChemsStation Edition lt 1 000 Hz 80 C 0 Min 15 C min 180 C 10 Min Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 7 uEAD berpr fungsbedingungen Fortsetzung Injektionsvolumen Spritzengr e L sungsmittel A Vorsp lungen L sungsmittel A Nachsp lungen L sungsmittel A Sp lungsvolumen L sungsmittel B Vorsp lungen L sungsmittel B Nachsp lungen L sungsmittel B Sp lungsvolumen Injektionsmodus 7693A Luftspaltvolumen 7693A Viskosit tsverz gerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 7693A Kolbengeschwindigke
13. Aux Det 2 Bl ttern Sie zu MS Communication Der Eintrag ist On wenn die Option aktiviert ist oder Disabled wenn die Option deaktiviert ist 3 Dr cken Sie Off No um die Funktion zu deaktivieren In der Zeile wird MS Communication Disabled angezeigt Dr cken Sie On Yes um die Kommunikation zu aktivieren 140 Benutzerhandbuch N aile at 7QONR A gil ent D 4 schromato grar Benutzerhandbuch 10 Konfiguration Informationen zur Konfiguration 142 Zuweisen von GC Ressourcen zu einem Ger t 142 Einstellen von Konfigurationseigenschaften 143 Allgemeine Themen 144 So geben Sie die GC Konfiguration frei 144 Ignore Ready 145 Informationsanzeigen 145 Unconfigured 146 Ofen 147 Vorderer Einlass Hinterer Einlass 150 So konfigurieren Sie das PTV oder COC K hlmittel 150 So konfigurieren Sie das MMII K hlmittel 152 S ulennummer 154 So konfigurieren Sie eine einzelne S ule 155 So konfigurieren Sie mehrere S ulen 158 Verbunds ulen 163 LTIM S ulen 165 Kryofilter 166 Vorderer Detektor Hinterer Detektor Zusatzdetektor Zusatzdetektor 2 168 Analogausgang 1 Analogausgang 2 170 Schnelle Peaks 170 Ventilgeh use 171 Zus tzliche W rmeregler 172 So weisen Sie eine GC Spannungsquelle einer zus tzlichen Temperaturregelungszone zu 172 So konfigurieren Sie eine MSD bertragungsleitungsheizung 174 So konfigurieren Sie eine Nickelkatalysatorheizung 174 So konfigurieren Sie eine Ionenfallen bertragungsleitungsheizun
14. Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Detektor Temperatur Wasserstofffluss Luft Oxidationsmittel fluss Modus Zusatzfluss Zusatzgastyp Flamme Lit Offset PMT Spannung Emissionsblock Ofen Anfangstemperatur 200 C 3 ml min Ofenverfolgung 15 ml min Splitless 75 C 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 100 C min 250 C 0 Min 0 75 Min 60 ml min 3 ml min 200 C Ein 60 mI Min Ein 60 mI Min Ein Konstanter Zusatzfluss AUS 60 mI Min Ein Stickstoff Ein Normalerweise 2 pA Ein 125 C 70 C 81 82 Chromatografische berpr fung Tabelle 8 FFD berpr fungsbedingungen P Fortsetzung Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 ALS Einstellungen falls installiert Probensp lungen Probenpumpen Probensp lungsvolumen Injektionsvolumen Spritzengr e L sungsmittel A Vorsp lungen L sungsmittel A Nachsp lungen L sungsmittel A Sp lungsvolumen L sungsmittel B Vorsp lungen L sungsmittel B Nachsp lungen L sungsmittel B Sp lungsvolumen Injektionsmodus 7693A Luftspaltvolumen 7693A Viskosit tsverz gerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 7693A Kolbengeschwindigkeit 7683 Vorinjektions Verweildauer Nachinjektions Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen Datensystem Datenrate 0 Min 25 G min 150 C 0 Min 5 G min 190 C 4 Mi
15. Seq Control 2 Scrollen Sie anschlie end zu Sequenz unterbrechen und dr cken Sie Enter Die Sequenz wird angehalten sobald der gegenw rtige Analyselauf fertig ist Der Sequenzstatus ndert sich zu Unterbrochen Sie haben die M glichkeit die unterbrochene Sequenz fortzuf hren oder zu beenden Fortsetzen einer unterbrochenen Sequenz 1 Dr cken Sie Seq Control 2 Scrollen Sie zu Sequenz wieder aufnehmen und dr cken Sie Enter Die Sequenz wird mit der n chsten Probe fortgesetzt Beenden einer laufenden Sequenz 1 Dr cken Sie Seq Control 2 Scrollen Sie zu Sequenz beenden und dr cken Sie Enter Die Sequenz wird beendet wenn die derzeit laufende Untersequenz vollst ndig durchgef hrt ist sofern nicht Seq gt Sequenz wiederholen auf Ein eingestellt wurde Der Probenteller wird sofort angehalten Eine beendete Sequenz kann nur an deren Anfang wieder gestartet werden Fortsetzen einer beendeten Sequenz 1 Dr cken Sie Seq Control 2 Scrollen Sie zu Sequenz wieder aufnehmen und dr cken Sie Enter Die Sequenz startet wieder am Anfang der Sequenz 52 Benutzerhandbuch Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld 5 Abbrechen einer Sequenz Wird eine Sequenz abgebrochen wird diese sofort beendet ohne die vollst ndige Durchf hrung des gegenw rtigen Analyselaufs abzuwarten Eine Sequenz wird aus folgenden Gr nden abgebrochen e Die Taste Stop wird gedr ckt e Am P
16. Sie k nnen den Instrument Schedule auch verwenden um eine Nullpunktabgleich Funktion f r einen NPD zu programmieren falls installiert Diese Funktion ist n tzlich um den NPD automatisch f r den t glichen Betrieb vorzubereiten Siehe auch So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep Wake oder Condition Methode auf Seite 118 Benutzerhandbuch Ressourcenschutz 7 So bearbeiten Sie einen Ger teplan Benutzerhandbuch Um einen bestehenden Plan zu bearbeiten l schen Sie nicht ben tigte Elemente und f gen Sie nach Bedarf neue Elemente hinzu 1 Dr cken Sie Clock Table bl ttern Sie zu Instrument Schedule und dr cken Sie dann Enter Actual Setpoint 2 Bl ttern Sie zum zu l schenden Planelement Actual Setpoint 3 Dr cken Sie Delete Dr cken Sie nach Aufforderung On Yes um den Vorgang zu best tigen oder Off No um den Vorgang abzubrechen und das Element beizubehalten Actual Setpoint F gen Sie neue Elemente wie unter So stellen Sie den GC f r den Ressourcenschutz ein auf Seite 114 beschrieben hinzu 117 7 _ Ressourcenschutz So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep Wake oder Condition Methode So erstellen Sie eine SLEEP WAKE oder CONDITION Methode 1 Laden Sie bei Bedarf eine Methode mit hnlichen Sollwerten 2 Bearbeiten Sie die Sollwerte der Methode Der GC bietet die M glichkeit nur relevante Parameter einzustellen F r eine SLEEP Methode legt der
17. nden Sie die FFD Flamme sofern noch nicht vorhanden 98 Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und berwachen Sie sie Diese Ausgabe betr gt in der Regel zwischen 50 und 60 kann aber auch bis zu 70 betragen Warten Sie bis die Ausgabe sich stabilisiert Dies dauert etwa 1 Stunde Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist Pr fen Sie die S uleninstallation Wenn sie zu hoch installiert ist brennt die station re Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe Achten Sie auf Lecks Heizen Sie Detektor und S ule bei 250 C aus F r die installierten Filter sind die falschen Fl sse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null betr gt pr fen Sie ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entz ndet ist 5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt 6 Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der U berpr fungsprobe und dr cken Start am GC 7
18. nderung anderer Abmessungen z B Filmst rke Siehe Verbunds ulen auf Seite 163 165 10 Konfiguration Kryofilter Hier wird vorausgesetzt dass der Filter in Position B montiert ist dass Sie fl ssigen Stickstoff als K hlmittel verwenden und den Filter mit Thermal Aux 1 steuern Die Konfiguration erfolgt in mehreren Teilen Konfigurieren des Filters am GC Konfigurieren einer Heizung f r den Kryofilter Konfigurieren des K hlmittels Konfigurieren der benutzerkonfigurierbaren Heizung Neustart des GC Konfigurieren des Kryofilters am GC 1 3 Dr cken Sie Config dann Aux Temp und w hlen Sie Thermal Aux 1 Dr cken Sie Enter Dr cken Sie Mode Type Scrollen Sie zu Install BINLET with BV Cryo und dr cken Sie Enter Dr cken Sie Options w hlen Sie Communications und dr cken Sie Enter W hlen Sie Reboot GC und dr cken Sie zweimal On Yes Dies teilt dem GC mit dass ein Kryofilter an Position B installiert ist Konfigurieren einer Heizung f r den Kryofilter 1 2 Dr cken Sie Config dann Aux Temp w hlen Sie Thermal Aux 1 und dr cken Sie Enter W hlen Sie Auxiliary Type Unknown und dr cken Sie Mode Type W hlen Sie User Configurable Heater und dr cken Sie Enter Dr cken Sie Options w hlen Sie Communications und dr cken Sie Enter W hlen Sie Reboot GC und dr cken Sie zweimal On Yes Dies teilt dem GC mit dass die Heizungsp
19. 25 um 19091J 413 Probe zur uEAD Leistungsbewertung berpr fung 18713 60040 Japan 5183 0379 4 ml L sungsmittel und Abfallflaschen oder Gleichwertiges f r Autoinjektor Isooktan in Chromatografiequalit t 2 ml Probenfl schchen oder Gleichwertiges f r Probe Einlass und Injektorteile Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 2 berpr fen Sie Folgendes Sauberer Kombinations Liner aus geschmolzenem Siliziumdioxid installiert Falls nicht installieren Sie ihn Angeschlossene und konfigurierte Gase in Chromatografiequalit t Helium als Tr gergas Stickstoff als Zusatz Leere Abfallfl schchen befinden sich im Probenkarussell 4 ml Fl schchen mit Diffusionskappe ist mit Hexan gef llt und in L sungsmiittel A Injektorposition eingesetzt Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien Liner Septum Filter Spritze usw nach Bedarf f r die berpr fung aus Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor Installieren Sie die Bewertungss ule Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Heizen Sie die Bewertungss ule mindestens 30 Min bei 180 C aus Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Vergessen Sie nicht die S ule zu konfigurieren Zeigen Sie die Signalausgabe an um die Basislinienausgabe zu bestimmen Eine stabile Basislinienausgabe bei jedem beliebigen Wert zwi
20. 3 Analyses ule AUX 1 Hinterer Detektor GC Ofen Der GC kann den Fluss durch die Vors ule mithilfe der physikalischen Eigenschaften der Vors ule berechnen um den Widerstand der S ule gegen ber dem Fluss sowie den Druck f r den vorderen Einlass und den AUX 1 Druck zu berechnen Ihre Analysemethode kann diesen Fluss direkt f r die Vors ule einstellen F r den Fluss in den beiden parallelen Analyses ulen 1 und 2 kann der GC die physikalischen Eigenschaften der S ule verwenden um den Split Fluss durch jede einzelne S ule bei einem bestimmten AUX 1 Druck zu berechnen wobei der Auslassdruck der beiden S ulen atmosph risch ist Ihre Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Analysemethode kann nur den Fluss f r die S ule mit der niedrigsten Nummer in einem Split einstellen Analyses ule 2 Wenn Sie versuchen den Fluss f r S ule 3 einzustellen wird dies ignoriert und der Fluss f r S ule 2 verwendet Wenn zurzeit andere S ulen definiert sind d rfen Sie in Ihrer Konfiguration nicht AUX 1 Front inlet Front detector oder Back detector verwenden Kompliziertes Beispiel Der Einlass speist die Analyses ule die in einem Dreiweg Splitter endet S ulenabfluss und Zusatzgas gehen in den Splitter ein und bertragungsleitungen nicht beschichtete S ulen zu drei verschiedenen Detektoren davon ab In einem solchen Fall ist eine Skizze erforderlich 0 507 m x 0 10 mm x 0 um 0 532 m x 0 18 mm x 0 um
21. Agilent Datensystem gesteuert kann das Tastenfeld folgendermaf sen verwendet werden e Ansicht des Analysestatus durch Bet tigen der Taste Status e Ansicht der Methodeneinstellungen durch Auswahl der Komponententaste des GC e Anzeige der letzten und n chsten Laufzeiten der verbleibenden Analyselaufzeit sowie der verbleibenden Nachlaufzeit durch wiederholtes Dr cken der Taste Time e Abbruch einer Analyse durch Bet tigen der Taste Stop e Ermittlung des Computers der den GC steuert durch Dr cken von Options gt Communication und anschlie endem Scrollen Der Name des Computers der den GC steuert ist unter der Einstellung DHCP aktivieren zusammen mit der Anzahl der mit dem GC verbundenen Hosts aufgelistet Die Servicemodus Taste Service Mode Wird f r die Einstellung einer fr hen Wartungsr ckmeldung und zum Zugriff auf Einlasslecktests f r ausgew hlte Einlasstypen verwendet Vgl Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben EMF auf Seite 122 sowie das Handbuch zur Fehlerbehebung ber diese Taste kann auch auf Einstellungen zugegriffen werden die f r Wartungspersonal gedacht sind Da diese erweiterten Einstellungen bei falscher Verwendung Probleme verursachen k nnen sollten Sie die Service Einstellungen nicht aufrufen wenn Sie nicht explizite Anweisung zu deren Verwendung erhalten Aue Aux i Tempi EPCH 32 Benutzerhandbuch Bedienung des Tastenfelds 3
22. Anzahl Injektionen 1000 Einsatz O Ring Zeit 60 Tage Septum Anzahl Injektionen 200 Split Auslassfilter Anzahl Injektionen 10 000 Split Auslassfilter Zeit 6 Monate K hlzyklen Anzahl Injektionen Untere Dichtung reinigen Anzahl Injektionen 1000 PP Einsatz Anzahl Injektionen 200 Einsatz Zeit 30 Tage Septum Anzahl Injektionen 200 O Ring f r obere Anzahl Injektionen 10 000 Verschwei ung O Ring f r obere Zeit 1 Jahr Verschwei ung COC Septum Anzahl Injektionen 200 PTV S ulenadapter Silberdichtung Anzahl Injektionen 5000 Einsatz Anzahl Injektionen 200 Einsatz Zeit 30 Tage Split Auslassfilter Anzahl Injektionen 10 000 Split Auslassfilter Zeit 6 Monate PTFE Ferrule Anzahl Injektionen PTFE Ferrule Zeit 60 Tage VI Split Auslassfilter Anzahl Injektionen 10 000 Split Auslassfilter Zeit 6 Monate S ulen 126 Benutzerhandbuch Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben 8 Tabelle 15 H ufig verwendete EMF Z hler Fortsetzung GC Komponente Teile mit einem Z hler Typ Standardwert S ule Injektionen in S ule Anzahl Injektionen Ofenzyklen Anzahl Injektionen L nge Wert Ventile Ventil Rotor Aktivierungen Anzahl Injektionen Maximale Temperatur Wert Instrument Instrument Einschaltzeit Zeit Laufz hler Anzahl Injektionen Filter Zeit ALS Injektoren ALS Spritze Anzahl Injektionen 800 Spritze Zeit 2 Monate Nadel Anzahl Injektionen 800 Kolbenbewegungen Wert 6000 Massenspektrometer Massenspektromet Pumpe Zeit Tage 1 Jahr e
23. Dr cken Sie Off No auf dem Tastenfeld oder schalten Sie die st rende Komponente im Datensystem ab 2 L sen Sie das Problem z B durch Austausch von Gasflaschen oder Beheben des Lecks Details siehe Fehlerbehebungshandbuch 3 Nach Behebung des Problems m ssen Sie m glicherweise das Ger t aus und wieder einschalten oder ber die Software Tastatur bzw das Datensystem die Problemkomponente aus und wieder einschalten Bei Fehlern die zu Abschaltungen f hren ist beides erforderlich 21 2 _ Grundlagen f r die Bedienung 22 Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 3 Bedienung des Tastenfelds Die Analyselauf Tasten 24 Die GC Komponententasten 25 Die Status Taste 27 Die Info Taste 28 Die Tasten f r die allgemeine Dateneingabe 29 Die Unterst tzungstasten 30 Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung 31 Funktionalit t des Tastenfeldes wenn der GC ber ein Agilent Datensystem gesteuert wird 32 Die Servicemodus laste 32 Informationen zum GC Status 33 Informationen zu Protokollen 36 Dieser Abschnitt beschreibt die grundlegende Bedienung des Tastenfelds am Agilent 7890B GC Weitere Informationen zur Funktionsweise der Tastatur k nnen Sie dem Erweiterten Betriebshandbuch entnehmen ug Agilent Technologies 23 3 _ Bedienung des Tastenfelds Die Analyselauf Tasten 24 Diese Tasten werden dazu verwendet einen Analyselauf einer Probe im GC zu starten zu stoppe
24. GC die anf ngliche Ofentemperatur die Einlass und Detektortemperaturen die Flussraten f r den Einlass S ule und den Detektor die Zusatztemperaturen usw fest Der GC ignoriert jegliche Gradienten in einer SLEEP Methode sowie den Signalausgang und andere Lauf oder Zeit bezogene Einstellungen Die SLEEP Methode kann nicht ausgef hrt werden F r eine WAKE Methode kann der GC dieselben Parameter wie f r die Sleep Methode festlegen Der GC ignoriert jegliche Gradienten in einer WAKE Methode sowie den Signalausgang und andere Lauf oder Zeit bezogene Einstellungen Die WAKE Methode kann nicht ausgef hrt werden F r eine CONDITION Methode kann die Methode auch Gradienten enthalten z B einen Ofengradienten Die Ofenlaufzeit legt die Dauer fest f r die die Sollwerte der CONDITION Methode auf den GC angewendet werden bevor der GC die Wake Methode oder die letzte aktive Methode l dt W hrend der GC die CONDITION Methode ausf hrt um jegliche Gradienten und Haltezeiten anzuwenden erfasst der GC keine Daten und erzeugt kein Signal Der CONDITION Lauf ist ein leerer Lauf es findet keine Injektion statt 3 Dr cken Sie Method bl ttern Sie zu der zu speichernden Methode SLEEP WAKE oder CONDITION und dr cken Sie Store 4 Wenn eine Eingabeaufforderung zum berschreiben angezeigt wird dr cken Sie On Yes um die bestehende Methode zu berschreiben oder Off No um den Vorgang abzubrechen 118 Benutzerhandbuch
25. Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 7693A Kolbengeschwindigkeit 7683 Vorinjektions Verweildauer Nachinjektions Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen Datensystem Datenrate 0 0 Normal 0 20 0 6 000 Schnell f r alle Einl sse au er COC 0 0 1 pl 5 Hz 7 Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt 8 Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder erstellen Sie eine Probensequenz und dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 A NPD1 B C NPD D Malathion p 70 60 Azobenzol 50 40 30 20 A Octadecan Benutzerhandbuch 73 Chromatografische berpr fung So berpr fen Sie die uEAD Leistung 74 Stellen Sie folgende Teile zusammen Bewertungss ule HP 5 30 m x 0 32 mm x 0
26. Konfigurieren Sie f r andere Ger te als N chstes den spezifischen Ger tetyp Dr cken Sie Clear um den Neustart jetzt zu berspringen 6 Scrollen Sie zu Auxiliary type dr cken Sie Mode Type scrollen Sie zu dem gew nschten Ger tetyp w hlen Sie ihn aus und dr cken Sie Enter Folgende Typen stehen zur Auswahl Cryo focus Cryo trap AED transfer line Nickel catalyst ICMPS argon preheat ICMPS transfer line ICPMS injector lon Trap GC Heated Interface G3520 Transfer Line MSD transfer line User Configurable 7 Starten Sie nach Aufforderung den GC neu um die Anderungen zu implementieren Benutzerhandbuch 173 10 Konfiguration So konfigurieren Sie eine MSD bertragungsleitungsheizung 1 3 Stellen Sie sicher dass eine Spannungsquelle f r die MSD Heizung zugewiesen wurde Siehe So weisen Sie eine GUO Spannungsquelle einer zus tzlichen Temperaturregelungszone zu auf Seite 172 Dr cken Sie Config Aux Temp und scrollen Sie zu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3 je nachdem wo die MSD Heizung zugewiesen wurde und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Auxiliary type dr cken Sie Mode Type scrollen Sie zu MSD transfer line w hlen Sie die Option aus und dr cken Sie Enter So konfigurieren Sie eine Nickelkatalysatorheizung 1 3 Stellen Sie sicher dass eine Spannungsquelle f r die Nickelkatalysatorheizung zugewiesen wurde Siehe So weisen Sie eine GU Spannungsque
27. Sie ggf die Taste noch einmal um Untersequenzinformationen angezeigt zu bekommen 2 Erstellen Sie wenn gew nscht eine Priorit tssequenz Siehe Programmierung einer Priorit tssequenz auf Seite 45 Falls Sie eventuell eine Priorit tssequenz verwenden m chten m ssen Sie sie jetzt programmieren Sobald die Sequenz startet k nnen Sie sie nicht bearbeiten ohne sie anzuhalten 3 Scrollen Sie zur Zeile Methode Nr von Unterseq 1 und geben Sie eine Methodennummer ein Geben Sie 1 bis 9 f r gespeicherte Methoden ein 0 f r die gegenw rtig aktive Methode oder Off No um die Sequenz zu beenden 4 Dr cken Sie Mode Type um einen Ventil oder Injektortyp auszuw hlen Siehe Programmierung einer Ventil Untersequenz auf Seite 46 oder Programmierung einer ALS Untersequenz auf Seite 45 5 Erstellen Sie die n chste Untersequenz oder scrollen Sie auf Nachsequenz Siehe Programmierung von Nachsequenzabl ufen auf Seite 46 Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Methoden und Sequenzen 4 6 Speichern Sie die fertige Sequenz Siehe Speichern einer Sequenz auf Seite 47 Programmierung einer Priorit tssequenz 1 Dr cken Sie Seq Dr cken Sie ggf die Taste noch einmal um Untersequenzinformationen angezeigt zu bekommen 2 Scrollen Sie auf Priorit tsmethode Nr und geben Sie eine Methodennummer ein Geben Sie 1 bis 9 f r gespeicherte Methoden ein 0 f r die gegenw rtig aktive Methode od
28. Standards beschrieben Die hier beschriebenen berpr fungsverfahren setzen voraus dass ein GC bereits einige Zeit benutzt wurde Darum verlangen die Verfahren dass Sie Ausheizungen durchf hren Verbrauchsteile ersetzen die berpr fungss ule installieren usw Entnehmen Sie bei einer neuen GC Installation dem Handbuch Installation und erste Schritte welche Schritte Sie in diesem Fall berspringen k nnen ug Agilent Technologies 55 Chromatografische berpr fung Informationen zur chromatografischen berpr fung 56 Die in diesem Abschnitt beschriebenen Tests liefern die grunds tzliche Best tigung dass GC und Detektor eine werkseitigen Bedingungen gem se Leistung bringen Da jedoch die Detektoren und sonstigen Teile des GC altern kann sich die Detektorleistung ndern Die hier vorgelegten Ergebnisse repr sentieren typische Ausgaben unter typischen Betriebsbedingungen und sind keine Spezifikationen Die Tests setzen Folgendes voraus e Einsatz eines automatischen Fl ssigprobengebers Falls nicht verf gbar verwenden Sie statt der aufgelisteten Spritze eine geeignete manuelle Spritze e Verwenden Sie in den meisten F llen eine 10 uL Spritze Eine 5 uL Spritze ist jedoch ein akzeptabler Ersatz e Verwenden Sie Septen und sonstige Teile Liner D sen Adapter usw wie beschrieben Wenn Sie andere Teile ersetzen kann die Leistung abweichen Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 So bereite
29. Unterst tzung f r einen Einlass Detektor ein Ger t mit Kapillarflusstechnologie CFT oder f r ein anderes Ger t Kann zur Druckprogrammierung verwendet werden Erstellt ein S ulenkompensationsprofil Benutzerhandbuch Die Status Taste mpn En Ei z ze Sack a aaa l User Key 1 User 4 Key Benutzerhandbuch Status Bedienung des Tastenfelds 3 Zeigt Informationen wie Bereit Nicht bereit und Fehler Wenn die Statuslampe Nicht bereit blinkt ist ein Fehler aufgetreten Dr cken Sie die Taste Status dann erhalten Sie Informationen dar ber welche Parameter nicht bereit sind und welcher Fehler aufgetreten ist Die Reihenfolge in der die Punkte im scrollbaren Anzeigefenster f r Status angezeigt werden kann ver ndert werden Sie k nnen z B die Punkte die Sie am h ufigsten berpr fen in den obersten drei Zeilen anzeigen lassen so dass Sie nicht herunterrollen m ssen um sie angezeigt zu bekommen So ver ndern Sie die Reihenfolge der tatus Anzeige 1 Dr cken Sie Config Status 2 Scrollen Sie zu dem Sollwert den Sie zuerst anzeigen lassen wollen und dr cken Sie Enter Dieser Sollwert erscheint jetzt ganz oben auf der Liste 3 Scrollen Sie zu dem Sollwert den Sie als Zweiten anzeigen lassen wollen und dr cken Sie Enter Dieser Sollwert erscheint dann als zweiter Punkt auf der Liste 4 Fahren Sie so fort bis sich die Liste in
30. Vorgang zu best tigen Benutzerhandbuch 137 9 GC MS Funktionen So beenden Sie den MS Entl ftungsstatus manuell VORSICHT Wenn Sie den MS Entl ftungsstatus beenden w hrend der GC und das MS noch angeschlossen sind und das MS entl ftet oder ausgeschaltet ist kann das MS besch digt werden wenn Sie inad quate Fl sse einstellen Normalerweise beenden Sie den MS Entl ftungsstatus wenn die Entl ftung abgeschlossen ist und das MS bereit ist Wenn der GC mit einem MSD der Serie 5977 konfiguriert ist beendet der GC den MS Entl ftungsstatus automatisch wenn der MSD wieder bereit ist 1 Dr cken Sie Aux Det 2 Bl ttern Sie zu Clear MS Vent und dr cken Sie Enter 138 Benutzerhandbuch GC MS Funktionen 9 So verwenden Sie den GC wenn der MSD ausgeschaltet ist Benutzerhandbuch Um den GC zu verwenden w hrend ein MS repariert oder gewartet wird gehen Sie folgendermafsen vor 1 Deaktivieren Sie die MS Kommunikation Dr cken Sie Aux Det bl ttern Sie zu MS Communication und dr cken Sie dann Off No 2 Bl ttern Sie zu Clear MS Shutdown und dr cken Sie Enter Achten Sie darauf Einstellungen zu vermeiden die Tr gergas an das MS senden oder die Temperatur von Teilen erh hen die bei der Arbeit am MS zu Verbrennungen f hren k nnen Deinstallieren Sie das MS bei Bedarf vollst ndig vom GC 139 9 GC MS Funktionen So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS Kommunikation 1 Dr cken Sie
31. W hlen Sie Cryo Trap g Zone Control Mode Dr cken Sie Mode Type und w hlen Sie PTV h Sensor Dr cken Sie Mode Type und w hlen Sie Thermocouple i Maximum Setpoint 400 j Maximum Programming Rate 720 167 10 Konfiguration Neustart des GC Dr cken Sie Options w hlen Sie Communications und dr cken Sie Enter W hlen Sie Reboot GC und dr cken Sie zweimal On Yes Vorderer Detektor Hinterer Detektor Zusatzdetektor Zusatzdetektor 2 Siehe Ignore Ready und Unconfigured auf Seite 146 So konfigurieren Sie das Zusatz Referenzgas Die Zusatzgaszeile Ihrer Detektorparameterliste ndert sich sem Ihrer Ger tekonfiguration Wenn an einem Einlass die S ule nicht definiert ist ist der Zusatzgasfluss konstant Wenn Sie mit einer definierten S ule arbeiten k nnen Sie zwischen zwei Zusatzgasgasmodi w hlen N heres siehe Handbuch Advanced Operation 1 Dr cken Sie Config Ger t wobei Ger t eines der folgenden ist Front Det Back Det Aux detector 1 Aux detector 2 2 Scrollen Sie zu Makeup gas type oder Makeup reference gas type und dr cken Sie Mode Type 3 Scrollen Sie zum richtigen Gas und dr cken Sie Enter 168 Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Lit Offset Der GC berwacht den Unterschied zwischen der Detektorausgabe bei brennender Flamme und der Ausgabe ohne Flamme Wenn dieser Unterschied den Sollwert unterschreitet geht der GC davon aus dass die Flamme
32. Zeit w hrend eines Analyselaufs sowie die letzte Laufzeit und Nachlaufzeit w hrend eines Nachlaufs In der letzten Zeile wird immer eine Stoppuhr angezeigt Wenn sich der Cursor in der Zeile mit der Stoppuhr befindet k nnen Sie die Uhr mit der Taste Clear auf null setzen Mit Enter starten oder stoppen Sie die Uhr Wird verwendet um den GC auf eine bestimmte T tigkeit nach einem Analyselauf wie z B das Ausheizen oder R cksp len einer S ule zu programmieren Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch Erm glicht Zugriff auf drei Protokolle das Analyselaufprotokoll das Wartungsprotokoll und das Systemereignisprotokoll Die in diesen Protokollen enthaltenen Informationen k nnen zur Unterst tzung der GLP Standards Good Laboratory Practices eingesetzt werden Ruft die Setup Optionen f r die Ger teparameter zur Kalibrierung und Kommunikation sowie von Tastenfeld und Display auf Scrollen Sie zur gew nschten Zeile und dr cken Sie auf Enter um auf die zugeh rigen Eintr ge zuzugreifen Vgl Optionen auf Seite 189 Wird verwendet um Komponenten einzurichten die nicht automatisch vom GC erkannt werden k nnen jedoch f r die Ausf hrung einer Methode essenziell sind wie z B S ulenabmessungen Tr ger und Detektorgastypen Make up Gas Konfigurationen Probentellereinstellungen und S ulenleitungen zu Einl ssen und Detektoren Diese Einstellungen sind Teil der Methode und werden m
33. abgegeben wenn der Gasfluss des vorderen Einlasses den Sollwert nicht erreichen kann Die Nachricht Gasflussabschaltung am Fronteinlass wird kurz angezeigt Der Gasfluss wird nach 2 Minuten abgeschaltet Dr cken Sie Off No um die Piept ne abzustellen Ein durchgehender Piepton wird abgegeben wenn ein Wasserstoff Fluss abgeschaltet wird oder eine thermische Abschaltung erfolgt Bevor Sie den GC Betrieb fortsetzen sollten Sie die Ursache f r die Wasserstoffflussabschaltung ausfindig machen und beheben Weitere Informationen zur Wasserstoffflussabschaltung finden Sie im Benutzerhandbuch zur Problembehebung Troubleshooting Manual Ein einzelnen Piepton wird abgegeben wenn ein Problem vorliegt das aber den GC nicht bei der Durchf hrung des Analyselaufs behindert Der GC gibt einen Piepton ab und zeigt eine Nachricht an Der GC kann den Analyselauf starten und die Warnmeldung verschwindet sobald ein Lauf startet Fehlermeldungen zeigen Hardwareprobleme an die ein Eingreifen des Nutzers erfordern Abh ngig von der Art des Fehlers piept der GC gar nicht oder einmal Tritt ein Problem auf wird eine Statusmeldung angezeigt Falls die Meldung einen Hardwareschaden anzeigt sind eventuell weitere Informationen verf gbar Dr cken Sie die entsprechende Komponententaste z B Front Det Oven oder Front Inlet Ist der GC auf den Betrieb mit einem MS mit Smart Technologies programmiert z B ein 5977 MSD zeigt der GC eine Nachric
34. aktive Methode wiederhergestellt wird 114 Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Ressourcenschutz 7 4 Erstellen Sie den Instrument Schedule a Dr cken Sie Clock Table bl ttern Sie zu Instrument Schedule und dr cken Sie dann Enter Actual Setpoint b Dr cken Sie Mode Type um ein neues Planelement zu erstellen c Bl ttern Sie nach Aufforderung zum gew nschten Wochentag und dr cken Sie Enter Actual Setpoint d W hlen Sie nach Aufforderung die Funktion Go to Sleep dr cken Sie Enter und geben Sie dann die Ereigniszeit ein Dr cken Sie Enter e Richten Sie als n chstes die Wake Funktion ein W hrend Sie weiterhin den Ger teplan anzeigen dr cken Sie Mode Type um ein neues Planelement zu erstellen f Bl ttern Sie nach Aufforderung zum gew nschten Wochentag und dr cken Sie Enter Actual Setpoint 115 7 116 Ressourcenschutz g W hlen Sie nach Aufforderung die Wake Funktion dr cken Sie Enter und geben Sie dann die Ereigniszeit ein Dr cken Sie Enter Beschreibungen der Wake Funktionen siehe Schritt 2 Actual Setpoint h Wiederholen Sie nach Bedarf die Schritte b bis g f r die weiteren Wochentage Sie brauchen keine Ereignisse f r jeden Tag zu programmieren Sie k nnen z B den GC so programmieren dass er am Freitagabend in den Ruhe Modus und am Montagmorgen in den Wach Modus wechselt sodass er an Wochentagen stets in Betriebsbereitschaft verbleibt
35. ausf hrt ug Agilent Technologies 2 _ Grundlagen f r die Bedienung berblick Die Bedienung des GC umfasst die folgenden Aufgaben e Einrichten der GC Hardware f r eine Analysemethode e Starten des GC Siehe Starten des GC e Vorbereitung des automatischen Fl ssigprobengebers Installation der methodendefinierten Spritze Konfiguration von L sungsmittel und Abfallfl schehenverwendung sowie der Spritzengr fse Vorbereitung und Bef llen von L sungsmittel Abfall und Probenfl schchen Weitere Informationen zum 7693A ALS finden Sie im Handbuch zur Installation Bedienung und Wartung Informationen zum 7683 ALS finden Sie im Handbuch Betrieb des 7683 ALS mit einem GC der 7890 Serie e Laden der Analysemethode oder Sequenz in das GU Steuerungssystem Vergleichen Sie hierzu die Dokumentation zum Agilent Datensystem F r den eigenst ndigen GC Betrieb siehe Laden einer Methode und Laden einer gespeicherten Sequenz e Ausf hren der Methode oder Sequenz Vergleichen Sie hierzu die Dokumentation zum Agilent Datensystem F r den eigenst ndigen GC Betrieb siehe Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs Ausf hren einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen ALS Probe und Start einer Sequenz berwachung von Probenanalysen ber das GC Bedienfeld oder da Agilent Datensystemprogramm Siehe Informationen zum GC Status oder die Dokumentati
36. der f r Sie erforderlichen Reihenfolge befindet 27 3 Bedienung des Tastenfelds Die Info Taste Info Bietet Hilfestellung f r den aktuell gezeigten Parameter Wenn sich beispielsweise Ofen Temp in der aktiven Zeile im Display befindet hat ein lt daneben zeigt die Taste Info den zul ssigen Temperaturbereich des Ofens an In anderen F llen zeigt die Taste Info Definitionen oder auszuf hrende T tigkeiten an AGTUAL SETPOIMT ACTUAL SETFOINT 28 Benutzerhandbuch Bedienung des Tastenfelds 3 Die Tasten f r die allgemeine Dateneingabe Benutzerhandbuch Mode Type Clear Enter 2 E Numerische Tasten On Yes Off No Gibt Zugang zu einer Liste m glicher Parameter die zu den nicht numerischen Einstellungen einer Komponente geh ren Wenn der GC z B mit einem Split Splitlos Einlass konfiguriert ist und die Taste Mode Type bet tigt wird dann werden die Optionen Split Splitlos Gepulst Split oder Gepulst Splitlos angezeigt L scht einen falsch eingegebenen Sollwert bevor die Taste Enter gedr ckt wird Mit dieser Funktion k nnen Sie zur obersten Zeile einer mehrzeiligen Anzeige gelangen zu einer vorherigen Anzeige zur ckkehren eine Funktion w hrend einer Sequenz oder Methode l schen sowie das Laden und Speichern von Sequenzen und Methoden abbrechen bernimmt eingegebene nderungen oder w hlt einen alternativen Modus Erm glichen das zeilenweise Scrollen nac
37. durchflussmengen e Der S ulentyp e Die Zeitdauer wie lange eine Probe zu verarbeiten ist Datenanalyse und Berichtsparameter werden ebenfalls in einer Methode gespeichert wenn diese auf einem Agilent Datensystem erzeugt wird wie z B OpenLAB CDS oder MassHunter Software Diese Parameter beschreiben wie das von der Probe generierte Chromatogramm zu interpretieren und welcher Berichtstyp auszudrucken ist Das Erweiterte Benutzerhandbuch bietet Ihnen weitere Informationen dazu was in eine Methode aufgenommen werden kann Benutzerhandbuch Methoden und Sequenzen 4 Was geschieht wenn eine Methode geladen wird Benutzerhandbuch Es gibt zwei Arten von Methoden e Die aktive Methode Diese wird auch als die aktuelle Methode bezeichnet Die in dieser Methode definierten Einstellungen sind die Einstellungen die derzeit im GC verwendet werden e Gespeicherte Methoden Bis zu 9 vom Benutzer erstellte Methoden k nnen im GC gespeichert werden Dar ber hinaus gibt es eine SCHLAF Methode eine WACH Methode eine Methode ZUSTAND eine Methode MS ENTL FTUNG und eine Standardmethode Wenn aus dem GC oder Agilent Datensystem eine Methode geladen wird werden die Sollwerte der aktiven Methode sofort durch die Sollwerte der geladenen Methode ersetzt e Die geladene Methode wird zur aktiven aktuellen Methode e Die Anzeige Nicht bereit leuchtet so lange bis der GC alle Einstellungen erreicht hat die in der soeben geladen
38. erloschen ist und versucht sie erneut zu entz nden Im Handbuch Advanced Operation erfahren Sie N heres zur Einstellung von Lit Offset FID FFD Bei zu hoher Einstellung kann die Basislinienausgabe des Detektors bei brennender Flamme den Sollwert Lit Offset unterschreiten sodass der GC f lschlicherweise versucht die Flamme erneut zu entz nden So konfigurieren Sie die FDD Heizungen Der Flammenfotometerdetektor FFD setzt zwei Heizungen ein eine in der bertragungsleitung in der N he der Basis des Detektors und eine in der N he der Brennkammer W hlen Sie beim Konfigurieren der FFD Heizungen Install Detector 2 htr statt des Standards Install Detector FPD Diese Konfiguration mit zwei Heizungen steuert das Detektorgeh use mit der beheizten Detektorzone und die bertragungsleitung mit Thermal Aux 1 f r einen vorderen Detektor bzw Thermal Aux 2 f r einen hinteren Detektor So ignorieren Sie den FID oder FFD Anz nder WARNUNG Im Allgemeinen sollten Sie den Anz nder im normalen Betrieb nicht ignorieren Beim Ignorieren des Anz nders werden auch Lit Offset und automatische Z ndungsfunktionen deaktiviert die gemeinsam den Detektor abschalten wenn die Detektorflamme erlischt Wenn die Flamme bei manueller Z ndung erlischt l sst der GC weiterhin brennbares Wasserstoffgas in Detektor und Labor str men Verwenden Sie diese Funktion nur wenn der Anz nder defekt ist und nur solange bis der Anz nde
39. gbare Auswahl Verwenden Sie diese Auswahl wenn Kabel ber die ein externes Ger t gesteuert wird an ein internes Paar vom GC gesteuerter Kontakte angeschlossen sind Benutzerhandbuch Konfiguration 10 e Other Sonstige Anwendungen e Notinstalled Selbsterkl rend Vorderer Injektor Hinterer Injektor Der GC unterst tzt drei Modelle von Probengebern F r die Probengeber 7693A und 7650A erkennt der GC welcher Injektor an welchen Anschluss angeschlossen ist INJ1 oder INJ2 Es ist keine Konfiguration erforderlich Einen Injektor von einem Einlass an einen anderen zu verlegen erfordert keine Einstellungen Der GC erkennt die Injektorposition Zur Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe Handbuch 7693A Installation Operation and Maintenance Zur Konfiguration des 7650A Probengebersystems siehe Handbuch 7650A Installation Operation and Maintenance F r die Probengeber der Serie 7683 wird normalerweise der Injektor des vorderen Einlasses an den an der R ckseite des GC befindlichen Anschluss INJ1 angeschlossen Der Injektor des hinteren Einlasses wird an den an der R ckseite des GC befindlichen Anschluss INJ2 angeschlossen Wenn ein GC einen einzelnen 7683 Injektor f r zwei Einl sse benutzt wird der Injektor von einem Einlass zum anderen verlegt und der Stecker des Injektors an der R ckseite des GC umgesteckt Um den 7683 Injektor ohne Umstecken von einem Einlass des GC zum anderen zu verlegen verwenden Sie
40. gescannte S ulenkonfiguration Scan column barcodes W hlen Sie bei Verwendung eines optionalen Strichcode Scanners die Eingabe der S ulenkonfiguration mittels Scannen Siehe Verwenden des optionalen Strichcode Lesers auf Seite 186 Benutzerhandbuch Konfiguration 10 So konfigurieren Sie eine einzelne S ule Benutzerhandbuch Sie definieren eine Kapillars ule durch Eingabe von L nge Durchmesser und Filmst rke Dann geben Sie das Ger t ein das den Druck am Einlass Ende der S ule regelt das Ger t das den Druck am S ulenauslass regelt und die Heizzone die ihre Temperatur regelt Mit diesen Daten kann das Ger t den S ulendurchfluss berechnen Dies bietet beim Einsatz von Kapillars ulen gro e Vorteile weil es Folgendes erm glicht e Direkte Eingabe von Split Verh ltnissen sodass das Ger t die entsprechenden Flussraten berechnen und einstellen kann e Eingabe von Flussrate oder Vordruck oder mittlerer linearer Geschwindigkeit Das Ger t berechnet den zum Erzielen von Flussrate oder Geschwindigkeit erforderlichen Druck stellt ihn ein und meldet alle drei Werte e Durchf hren von Splitless Injektionen wobei keine Gasfl sse gemessen werden m ssen e Auswahl eines beliebigen S ulenmodus Wenn die S ule nicht definiert ist sind Ihre Auswahlm sglichkeiten begrenzt und h ngen vom Einlass ab Von den einfachsten Konfigurationen z B Anschluss einer S ule an einen spezifischen Einlass und Dete
41. hlen Sie ein Ger t aus der Liste und dr cken Sie Enter Mit der Taste Config ffnen Sie ein Men das dem folgenden hnelt Oven Front inlet Back Inlet Column Front detector Back detector Aux detector Aux detector 2 Analog out 1 Analog out 2 Valve Box Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 Thermal Aux 3 PCMA PCMB 142 Benutzerhandbuch Konfiguration 10 PCM C Aux EPC 1 2 3 Aux EPC 4 5 6 Aux EPC 7 8 9 Status Time Valve 2 Dimensional GC Valve Front injector Back injector Sample tray Instrument In vielen F llen k nnen Sie durch Dr cken von Config Ger t direkt zudem gew nschten Ger t wechseln 3 Wenn das Configure Device Display ge ffnet wird sollte der Cursor auf dem Feld Unconfigured stehen Dr cken Sie Mode Type und befolgen Sie die GU Eingabeaufforderungen um dem Ger t Ressourcen zuzuweisen 4 Nach der Ressourcenzuweisung fordert der GC Sie auf den GC aus und wieder einzuschalten Schalten Sie den GC aus und wieder ein W hlen Sie beim Start des GC sofern erforderlich das Ger t dem Sie gerade die GU Ressourcen zugewiesen haben zur weiteren Konfiguration aus Beim Zugriff sollten f r dieses Ger t der Status Configured und die sonstigen Konfigurationseigenschaften angezeigt werden Einstellen von Konfigurationseigenschaften Benutzerhandbuch Im Gegensatz zu Methodeneinstellungen die sich von Probenanalyse zu Probenanalyse ndern k nnen sind die f r ein Hardw
42. 0060 Konstanter Fluss 6 5 ml min Helium 200 C Splitless 60 ml min 0 75 Min 3 ml min Splitless 60 C 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 1 0 Min 60 ml min 3 ml min 200 C 3 ml min Ofenverfolgung 15 ml min Splitless 60 C Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 6 SPD berpr fungsbedingungen Fortsetzung Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Detektor Temperatur H2 Fluss Luftfluss Zusatzfluss N2 Ausgabe Ofen Anfangstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur Endzeit ALS Einstellungen falls installiert Probensp lungen Probenpumpen Probensp lungsvolumen Injektionsvolumen Spritzengr e L sungsmittel A Vorsp lungen L sungsmittel A Nachsp lungen L sungsmittel A Sp lungsvolumen L sungsmittel B Vorsp lungen 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 100 C min 250 C 0 Min 0 75 Min 60 ml min 3 ml min 300 C 3 ml min 60 ml min Zusatz S ule 10 ml min 30 Anzeigeeinheiten 30 pA 60 C 0 Min 20 C min 200 C 3 Min 1 pl 10 pl O O N 71 12 Chromatografische berpr fung Tabelle 6 SPD berpr fungsbedingungen Fortsetzung L sungsmittel B Nachsp lungen L sungsmittel B Sp lungsvolumen Injektionsmodus 7693A Luftspaltvolumen 7693A Viskosit tsverz gerung
43. 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 ALS Einstellungen falls installiert Probensp lungen Probenpumpen Probensp lungsvolumen Injektionsvolumen Spritzengr e L sungsmittel A Vorsp lungen L sungsmittel A Nachsp lungen L sungsmittel A Sp lungsvolumen L sungsmittel B Vorsp lungen L sungsmittel B Nachsp lungen L sungsmittel B Sp lungsvolumen Injektionsmodus 7693A Luftspaltvolumen 7693A Viskosit tsverz gerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 7693A Kolbengeschwindigkeit 7683 Vorinjektions Verweildauer Nachinjektions Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen Datensystem Datenrate 25 G min 150 C 0 Min 5 C min 190 C 4 Min 1 pl 10 pl O O O O N N Normal 0 20 0 6 000 Schnell f r alle Einl sse au er COC 0 0 1 pl 5 Hz 3 Z nden Sie die FFD Flamme sofern noch nicht vorhanden Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und berwachen Sie sie Diese Ausgabe betr gt in der Regel zwischen 40 und 55 kann aber auch bis zu 70 betragen Warten Sie bis die Ausgabe sich stabilisiert Dies dauert etwa 1 Stunde Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist Pr fen Sie die S uleninstallation Wenn sie zu hoch installiert ist brennt die station re Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe Achten Sie auf Lecks Heizen Sie Detektor und S ul
44. 2 Dieser Abschnitt betrifft das 7683 ALS System Zur Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe Handbuch 7693A Installation Operation and Maintenance Zur Konfiguration des 7650A Probengebersystems siehe Handbuch 7650A Installation Operation and Maintenance 1 Dr cken Sie Config Front Injector oder Config Back Injector 2 Scrollen Sie zu Front Back tower 3 Dr cken Sie Off No um die vorhandene Turmposition von INJ1 zu INJ2 oder INJ2 zu INJ1 zu wechseln 4 Wenn das installierte Karussell Positionen f r mehrere L sungsmiittelflaschen aufweist scrollen Sie zu Wash Mode dr cken Sie Mode Type w hlen Sie 1 2 oder 3 Flaschen f r jedes L sungsmittel und dr cken Sie Enter 5 Scrollen Sie zu Syringe size Geben Sie die Gr e der installierten Spritze an und dr cken Sie Enter Benutzerhandbuch Konfiguration 10 So verlegen Sie einen 7683 Injektor zwischen vorderer und hinterer Position Benutzerhandbuch Dieser Abschnitt betrifft nur das 7683 ALS System Das T693A System bestimmt automatisch die aktuelle Injektorposition Wenn nur ein Injektor am GC installiert ist verlegen Sie ihn vom vorderen zum hinteren Einlass und konfigurieren Sie den GC wie im Folgenden beschrieben neu 1 Dr cken Sie Config Front Injector oder Config Back Injector 2 Scrollen Sie zu Front Back tower 3 Dr cken Sie Off No um die vorhandene Turmposition von INJ1 zu INJ2 oder INJ2 zu INJ1 zu wechs
45. Analyse k nnte starten bevor dieser Einlass bereit ist Um die Bereitschaft eines Elements zu ignorieren dr cken Sie Config und w hlen das Element aus Scrollen Sie zu Ignore Ready und dr cken Sie On Yes um den Wert True festzulegen Um die Bereitschaft eines Elements zu ber cksichtigen dr cken Sie Config und w hlen das Element aus Scrollen Sie zu Ignore Ready und dr cken Sie Off No um den Wert False festzulegen Informationsanzeigen Benutzerhandbuch Unten sehen Sie einige Beispiele von Konfigurationsanzeigen EPC1 INLET SS EPC 1 wird f r einen Einlass des Typs Split Splitless verwendet Es ist nicht f r andere Zwecke verf gbar EPC3 DET EPC FID EPC 3 steuert Detektorgase die zu einem FID geleitet werden EPC6 AUX_EPC PCM EPC 6 steuert ein Zwei Kanal Druckregelungsmodul FINLET OK 68 watts 21 7 Diese Heizung ist an den vorderen Einlass angeschlossen Status OK d h sie ist einsatzbereit W hrend der GC eingeschaltet war hat die Heizung eine Leistung von 68 Watt aufgenommen und die Einlasstemperatur betrug 21 7 C F DET SIGNAL FID Die Signalplatine f r den vorderen Detektor ist vom Typ FID 145 10 Konfiguration 146 Unconfigured AUX 2 1 watts No sensor Die AUX 2 Heizung ist entweder nicht installiert oder funktioniert nicht einwandfrei Zubeh rger te die eine Stromversorgungs oder Kommunikationsverbindung zum GC ben tigen k nnen
46. C Tastenfelds 9 Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der U berpr fungsprobe und dr cken Start am GC c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien und Stickstoff als Zusatzgas FIDI A C FID D C15 C16 400 350 300 250 200 150 100 C13 C14 50 Benutzerhandbuch 63 6 _Chromatografische berpr fung So berpr fen Sie die WLD Leistung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen Bewertungss ule HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Probe zur FID WLD Leistungsbewertung berpr fung 18710 60170 4 ml L sungsmittel und Abfallflaschen oder Gleichwertiges f r Autoinjektor Hexan in Chromatografiequalit t 2 ml Probenfl schchen oder Gleichwertiges f r Probe Helium in Chromatografiequalit t als Tr ger Zusatz und Referenzgas Einlass und Injektorteile Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 2 berpr fen Sie Folgendes Angeschlossene und konfigurierte Gase in
47. Chromatografiequalit t Helium als Tr gergas und Referenzgas Leere Abfallfl schchen befinden sich im Probenkarussell 4 ml L sungsmittelfl schchen mit Diffusionskappe ist mit Hexan gef llt und in L sungsmittel A Injektorposition eingesetzt 3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien Liner Septum Filter Spritze usw nach Bedarf f r die berpr fung aus Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 4 Installieren Sie die Bewertungss ule Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Heizen Sie die Bewertungss ule mindestens 30 Min bei 180 C aus Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Konfigurieren Sie die S ule 5 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 5 aufgelisteten Parameterwerten 64 Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 5 WLD berpr fungsbedingungen S ule und Probe Typ Probe S ulenfluss S ulenmodus Split Splitless Einlass Temperatur Modus Sp lfluss Sp lzeit Septumsp lung Multimodus Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Gepackter S uleneinlass Temperatur Septumsp lung Kaltaufgabe Einlass Temperatur Septumsp lung PTV Einlass Modus Einlasstemperatur HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 FID WLD berpr f
48. DVDs Agilent GC und GC MS Handb cher amp Tools die Sie zusammen mit Ihrem GC erhalten haben entnehmen Display Zeigt Status Sollwerte derzeitige Aktivit t und Meldungen Statuslampen LEDs zeigen allgemeinen Status Analyselaufstatus Programmstatus externe Steuerung und wenn eine Wartung notwendig ist een m si Tm Tastenfeld Zur Eingabe von Einstellungen und Programmierung des GC im ee d min haga e 11 1 12 Einf hrung Das Display Statuslampen Im Display wird detailliert angezeigt was gegenw rtig im GC abl uft Dies erm glicht Ihnen bei Bedarf Parameter zu ver ndern Actual Setpoint Der Cursor lt zeigt die derzeit aktive Zeile Verwenden Sie die Navigationstasten amp 4 y um eine andere Zeile im Display auszuw hlen und um zus tzliche Zeilen im Display angezeigt zu bekommen Ein blinkendes Sternchen fordert Sie dazu auf Enter zu dr cken um einen Wert zu speichern oder L schen um den Eintrag abzubrechen Sie k nnen keine weiteren T tigkeiten durchf hren bis dies erledigt ist Die Statuslampen geben einen grundlegenden Einblick in das was aktuell im Agilent 7890B GC passiert Not e Ready Run Owen Ramp Remote L e Clock e Run Table Log Gas Service Saver e Due Eine leuchtende LED auf der Statustafel zeigt an den gegenw rtigen Fortschritt eines Analyselaufs Pre Run Post Run und Run Punkte die evtl Aufmerksam
49. Das folgende Uhromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien Benutzerhandbuch 99 6 _Chromatografische berpr fung C FPD1A 65_S1 SIG10011 D i__ FPD2B 65_S1 SIG10011 D 150 pA Methylparathion 3929 912 3000 2500 2000 1500 1000 Isooktan 500 100 Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5245 Japan Vorbereitung Benutzerhandbuch Um die FFD Leistung zu berpr fen berpr fen Sie zuerst die Phosphor und dann die Schwefelleistung Stellen Sie folgende Teile zusammen Bewertungss ule DB5 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Probe zur FFD Leistungsbewertung berpr fung 5188 5245 Japan Zusammensetzung n Dodekan 1 499 mg l 5 Dodecanethiol 2 0 mg l 5 Tributylphosphat 2 0 mg l 5 tert Butyldisulfid 1 0 mg l 5 in Isooktan als L sungsmittel Phosphorfilter Schwefelfilter und Filterdistanzst ck 4 ml L sungsmittel und Abfallflaschen oder Gleichwertiges f r Autoinjektor 2 ml Probenfl schchen oder Gleichwertiges f r Probe Isooktan in Chromatografiequalit t f r Spritzensp ll sung Einlass und Injektorteile Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 2 berpr fen Sie Folgendes Kapillars ulenadapter installiert Falls nicht installieren Sie ihn Angeschlossene und konfigurierte Gase in Chromatogr
50. Detektor und sein Durchflussmodul und ersetzen Sie beides mit dem WLD Detektor und seinem Modul 5 Schalten Sie den GC ein Dr cken Sie Config Hardware Modul z B Config Front Detector 6 Dr cken Sie Mode Type W hlen Sie Modul installieren und dr cken Sie Enter Der GC installiert das neue Hardwaremodul wodurch die aktive jedoch nicht die gespeicherte Methode korrigiert wird 7 Speichern Sie die korrigierte Methode unter derselben Nummer was die gespeicherte Methode berschreibt oder unter einer neuen Nummer was die urspr ngliche Methode unver ndert l sst Eine Sequenz ist eine Liste von zu analysierenden Proben in Verbindung mit der f r jede Analyse zu verwendenden Methode Die Abschnitte Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld und Erstellen von Sequenzen enthalten weitere Informationen zur Verwendung des Tastenfeldes um Sequenzen zu laden zu modifizieren und zu speichern Eine Sequenz spezifiziert die zu analysierenden Proben und die f r jede Probe gespeicherte Methode Eine Sequenz istin eine Priorit tssequenz nur ALS Untersequenzen jede davon nutzt eine einzelne Methode sowie Nachsequenzvorg nge unterteilt e Priorit tssequenz erm glicht die Unterbrechung einer laufenden ALS oder Ventilsequenz um eilige Proben zu analysieren Siehe Informationen zur Priorit tssequenz auf Seite 44 e Untersequenzen enthalten die gespeicherte Method
51. Konfigurieren Sie die S ule Phosphorleistung Benutzerhandbuch 1 Installieren Sie den Phosphorfilter sofern nicht bereits vorhanden 2 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 12 aufgelisteten Parameterwerten Tabelle 9 FFD Phosphor berpr fungsbedingungen S ule und Probe Typ Probe S ulenmodus S ulenfluss Split Splitless Einlass Temperatur Modus Gesamter Sp lfluss Sp lfluss Sp lzeit Septumsp lung Multimodus Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 DB 5MS 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 FFD berpr fung 5188 5245 Konstanter Fluss 7 5 ml min 250 C Splitless 69 5 ml min 60 ml min 0 75 Min 3 ml min Splitless 80 C 0 1 Min 720 C min 250 C 5 0 Min 87 Chromatografische berpr fung Tabelle 9 FFD Phosphor berpr fungsbedingungen Fortsetzung Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Gepackter S uleneinlass Temperatur Septumsp lung Kaltaufgabe Einlass Temperatur Septumsp lung PTV Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Detektor Temperatur Wasserstofffluss Luft Oxidationsmittel fluss Modus Zusatzfluss Zusatzgastyp Flamme Lit Offset PMT Spannung 1 0 Min 60 ml min 3 ml min 250 C 3 ml min Ofenverfolgung 15 ml min Splitless 80 C 0 1 Mi
52. MG 101150234 8 Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch RE Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2013 Gem der Urheberrechtsgesetzgebung in den USA und internationaler Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses Handbuch auch auszugsweise nicht ohne vorherige Vereinbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies Inc vervielf ltigt werden darunter f llt auch die Speicherung auf elektronischen Medien sowie die bersetzung in eine Fremdsprache Handbuch Teile Nr G3430 92054 Ausgabe Erste Ausgabe Januar 2013 Gedruckt in USA und China Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 USA Agilent Technologies Inc 412 Ying Lun Road Waigaoqgiao Free Trade Zone Shanghai 200131 P R China Gew hrleistung Das in diesem Dokument enthaltene Material wird ohne M ngelgew hr bereitgestellt nderungen in nachfolgenden Ausgaben vorbehalten Dar ber hinaus bernimmt Agilent im gesetzlich maximal zul ssigen Rahmen keine Garantien weder ausdr cklich noch stillschweigend bez glich dieses Handbuchs und beliebiger hierin enthaltener Informationen inklusive aber nicht beschr nkt auf stillschweigende Garantien hinsichtlich Marktg ngigkeit und Eignung f r einen bestimmten Zweck Agilent bernimmt keine Haftung f r Fehler oder beil ufig entstandene Sch den oder Folgesachsch den in Verbindung mit Einrichtung Nutzung oder Leistun
53. SM und dr cken Sie Mode Type Bl ttern Sie in der vorliegenden Liste zur entsprechenden Subnetzmaske und dr cken Sie Enter Eine Meldung fordert Sie auf das Ger t aus und wieder einzuschalten Schalten Sie das Ger t noch nicht aus und wieder ein Dr cken Sie Clear Bl ttern Sie zu Reboot GC Dr cken Sie On Yes und On Yes um das Ger t aus und wieder einzuschalten und wenden Sie die LAN Sollwerte an 197 11 Optionen Tastatur und Anzeige 198 Dr cken Sie Options und bl ttern Sie zu Keyboard and Display Dr cken Sie Mode Type Die folgenden Parameter werden durch Dr cken der Tasten On Yes oder Off No ein bzw ausgeschaltet Tastensperre Diese Tasten und Funktionen sind betriebsbereit wenn die Tastensperre eingeschaltet ist Start Stop und Prep Run Load Method und Load Seq Seq zur Bearbeitung bestehender Sequenzen Seq Control zum Starten oder Stoppen von Sequenzen Wenn Keyboard lock eingeschaltet ist sind die anderen Tasten und Funktionen deaktiviert Beachten Sie dass ein Agilent Datensystem die GU Tastatur unabh ngig sperren kann Um GU Sollwerte mit der GC Tastatur zu bearbeiten schalten Sie sowohl die GU Tastensperre als auch die Tastensperre des Datensystems aus Physische Konfigurationssperre Bei On k nnen keine Konfigurations nderungen an der Tastatur vorgenommen werden mit Off wird die Sperre aufgehoben Tastenklick Klickger usch beim Dr cken von Ta
54. Stelle Sie den Fluss oder Druck ein Flusssensoren berpr fen Sie ob das Gas angeschlossen ist und fliefst eingeschaltet ist Drucksensoren Trennen Sie die Gaszufuhrleitung an der R ckseite des GC ab Ausschalten allein reicht nicht das Ventil k nnte lecken W hlen Sie die gew nschte Nulllinie aus Dr cken Sie On Yes zur Nullstellung oder Clear zum Abbrechen Schlie en Sie jegliche Gasleitungen wieder an die Sie in Schritt 3 getrennt haben und stellen Sie die Betriebsfl sse wieder her Benutzerhandbuch Optionen 11 S ulenkalibrierung Wenn Sie eine Kapillars ule verwenden entfernen Sie m glicherweise gelegentlich Teile davon um die L nge der S ule zu ndern Wenn die Messung der tats chlichen L nge nicht praktikabel ist und Sie EPC mit einer definierten Spalte verwenden k nnen Sie eine interne Kalibrierungsroutine verwenden um die tats chliche L nge der S ule zu bestimmen hnlich k nnen Sie wenn Sie den Innendurchmesser der S ule nicht kennen oder glauben dass er ungenau ist den Durchmesser anhand der zugeh rigen Messungen bestimmen Bevor Sie die S ule kalibrieren stellen Sie sicher dass e Sie eine Kapillars ule verwenden e Die S ule definiert ist e Keine Ofengradienten vorliegen e Die Gasquelle der S ule in der Regel der Einlass auf On und nicht auf Null gesetzt ist Beachten Sie auch dass die S ulenkalibrierung fehlschl gt wenn die berechnete Korrektur der S ule
55. Temp Ventil 1 8 Aux EPC Vorderer und hinterer Einlass Aux S ule S ulen 1 bis 6 Aux Detektor 1 und 2 Vorderer und hinterer Detektor Nachlauf Analog 1 und 2 Lauftabelle Vorderer und hinterer Injektor Probenteller Der GC speichert auch ALS Sollwerte e Weitere Informationen zu den Sollwerten entnehmen Sie bitte dem Handbuch 7693A Installation Betrieb und Wartung e Weitere Informationen zu den Sollwerten entnehmen Sie bitte dem Handbuch 7650 Installation Betrieb und Wartung Benutzerhandbuch Methoden und Sequenzen 4 e Detaillierte Informationen zu den Sollwerte entnehmen Sie bitte dem Handbuch Betrieb des 7683B ALS auf einem GC der 7890 Serie Aktuelle Sollwertparameter werden gespeichert wenn der GC ausgeschaltet wird und geladen wenn das Ger t wieder angeschaltet wird Programmierung einer Methode 1 W hlen Sie jede Komponenten einzeln aus f r die Sollwertparameter f r Ihre Methode geeignet sind Siehe Tabelle 2 2 Pr fen Sie den aktuellen Sollwert und ver ndern Sie ihn wie gew nscht Wiederholen Sie diesen Schritt entsprechend f r jede Komponente 3 Pr fen Sie ggf die aktuellen Sollwerte f r den automatischen Probengeber ALS und nehmen Sie die gew nschten Anderungen vor 4 Sichern Sie die Sollwerte als gespeicherte Methode Siehe Speichern einer Methode auf Seite 41 Laden einer Methode 1 Dr cken Sie Load 2 Dr cken Sie Method 3 Geben Sie die Nummer der zu ladenden M
56. Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3 je nachdem wo die Ionenfallen bertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde und dr cken Sie Enter 3 Scrollen Sie zu Auxiliary type dr cken Sie Mode Type scrollen Sie zu Ion Trap GC Heated Interface w hlen Sie die Option aus und dr cken Sie Enter PCM A PCM B PCMC Siehe Unconfigured auf Seite 146 und Ignore Ready auf Seite 145 Ein Druckregelungsmodul PCM bietet zwei Kan le zur Gasregelung Kanal 1 ist ein einfacher Vordruckregler der einen konstanten Druck aufrechterh lt Mit einem festen nachgeschalteten Begrenzer sorgt er f r einen konstanten Fluss Kanal 2 ist vielseitiger Bei normaler Flussrichtung Eingang ber den Gewindeanschluss Ausgang ber die Rohrwendel entspricht er Kanal 1 Bei umgekehrter Flussrichtung hierf r sind zus tzliche Armaturen erforderlich wird er jedoch zu einem Gegendruckresler der an seinem Einlass f r einen konstanten Druck sorst So wirkt Kanal 2 in Umkehrung wie ein kontrolliertes Leck Wenn der Einlassdruck den Sollwert unterschreitet schliefst der Regler Wenn der Einlassdruck den Sollwert berschreitet l sst der Regler Gas ab bis der Druck zum Sollwert zur ckkehrt Benutzerhandbuch 175 10 Konfiguration So weisen Sie eine GC Kommunikationsquelle einem PCM zu 1 Geben Sie die GC Konfiguration frei dr cken Sie Options w hlen Sie Keyboard amp Display und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Hard Confi
57. Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien t Butyl Disulfide 1 Dodecanethiol 107 6 _Chromatografische berpr fung 108 Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 7 Ressourcenschutz Ressourcenschutz 110 Sleep Methoden 110 Wake und Condition Methoden 112 So stellen Sie den GC f r den Ressourcenschutz ein 114 So bearbeiten Sie einen Ger teplan 117 So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep Wake oder Condition Methode 118 So versetzen Sie den GC sofort in den Ruhe Modus 119 So versetzen Sie den GC sofort in den Wach Modus 120 In diesem Abschnitt werden die Ressourcenschutzfunktionen des GC beschrieben Ag Agilent Technologies 109 7 _ Ressourcenschutz Ressourcenschutz Sleep Methoden 110 Der 7890B GC bietet einen Ger teplan um Ressourcen wie Strom und Gase zu schonen Mit dem Ger teplan k nnen Sie Methoden f r den Ruhe und Wachmodus Sleep und Wake sowie Bedingungsmethoden Condition festlegen die Ihnen die Programmierung der Ressourcennutzung erm glichen Eine SLEEP Methode legt niedrige Fl sse und Temperaturen fest Eine WAKE Methode legt neue Fl sse und Temperaturen fest in der Regel um Betriebsbedingungen wiederherzustellen Eine CONDITION Methode lest Fl sse und Temperaturen f r eine bestimmte Laufzeit fes
58. Ventilgeh usehalterung angeschlossen 1st Install 2 htr A1 amp A2 f r ein Ventilgeh use dass zwei Heizungen enth lt die an die mit Al und A2 gekennzeichneten Anschl sse an der Ventilgeh usehalterung angeschlossen sind Die Ventilgeh usehalterung befindet sich im GC rechts oben im auf der rechten Seite befindlichen Elektrikfach 4 Schalten Sie den GC nach Aufforderung aus und wieder ein Hiermit wird die Konfiguration des Ventilgeh uses abgeschlossen Um die Ventilgeh usetemperatur f r Ihre Methode einzustellen dr cken Sie die Taste Valve und scrollen zu Valve Box 171 10 Konfiguration Zus tzliche W rmeregler Siehe Unconfigured auf Seite 146 und Ignore Ready auf Seite 145 Die zus tzlichen W rmeregler bieten bis zu drei Kan le zur Temperaturregelung Diese Regler sind mit Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 und Thermal Aux 3 bezeichnet So weisen Sie eine GC Spannungsquelle einer zus tzlichen Temperaturregelungszone zu 172 Ger te wie Ventilgeh use und bertragungsleitungen verf gen ber Heizungen die an einen der verschiedenen Anschl sse am GC angeschlossen werden k nnen Vor der Nutzung m ssen Sie diese Ger te konfigurieren sodass der GC wei welcher Ger tetyp an den Anschluss angeschlossen ist Einlassheizung Detektorheizung bertragungsleitungsheizung usw und wie er gesteuert wird Mit diesem Verfahren wird die Heizungsspannungsquelle der Tempera
59. afie mit einem GC 10 Das Bedienfeld 11 Dieses Dokument bietet einen berblick ber die einzelnen Komponenten aus denen der Agilent 7890B Gas Chromatograph GC besteht ug Agilent Technologies 1 Einf hrung Chromatografie mit einem GC 10 Chromatografie ist ein Verfahren zur Trennung eines Stoffgemisches in seine Einzelbestandteile Zur Trennung und Identifizierung der Komponenten eines Stoffgemisches mit Hilfe eines GCs sind drei Hauptschritte notwendig Und zwar 1 Injektion einer Probe in den GC Dies findet am Einlass statt 2 Trennung der Probe in Einzelkomponenten Dies findet innerhalb der S ule im Ofen statt 3 Detektion der Zusammensetzung der Probe Dies geschieht im Detektor W hrend diesem Prozess werden Statusmeldungen des GCs angezeigt und der Anwender kann Parametereinstellungen ber das Bedienfeld oder das Datensystem vornehmen Einlass pP _ FEFEFE Detektor a en s m F ls m T aA r a 5 r m m E T L r s Wibi 4 oM Ein Ausschalter S Bedienfeld Ofen Weitere Details k nnen Sie dem Erweiterten Betriebshandbuch und dem Starthandbuch entnehmen Benutzerhandbuch Das Bedienfeld Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Das Bedienfeld besteht aus Display Statuslampen und Tastatur Detailliertere Informationen k nnen Sie Bedienung des Tastenfelds und dem Erweiterten Betriebshandbuch sowie der gesamten Dokumentation auf den
60. afiequalit t Helium als Tr gergas Stickstoff Wasserstoff und Luft Leere Abfallfl schchen befinden sich im Probenkarussell 4 ml Fl schchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan gef llt und in L sungsmittel A Injektorposition eingesetzt 3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien Liner Septum Filter Spritze usw nach Bedarf f r die berpr fung aus Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 4 berpr fen Sie ob Lit Offset richtig eingestellt ist In der Regel sollte die Einstellung f r die berpr fungsmethode 2 0 pA betragen 101 102 Chromatografische berpr fung 5 Installieren Sie die Bewertungss ule Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Stellen Sie Ofen Einlass und Detektor auf 250 C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Konfigurieren Sie die S ule Phosphorleistung 1 Installieren Sie den Phosphorfilter sofern nicht bereits vorhanden 2 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 12 aufgelisteten Parameterwerten Tabelle 12FFD Phosphor berpr fungsbedingungen S ule und Probe Typ Probe S ulenmodus S ulenfluss Split Splitless Einlass Temperatur Modus Gesamter Sp lfluss Sp lfluss Sp lzeit Septumsp lung Multimodus Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtempe
61. ahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch 79 Chromatografische berpr fung Stellen Sie Ofen Einlass und Detektor auf 250 C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Vergessen Sie nicht die S ule zu konfigurieren Phosphorleistung 1 Installieren Sie den Phosphorfilter sofern nicht bereits vorhanden 2 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 10 aufgelisteten Parameterwerten Tabelle 8 FFD berpr fungsbedingungen P S ule und Probe Typ Probe S ulenmodus S ulendruck Split Splitless Einlass Temperatur Modus Sp lfluss Sp lzeit Septumsp lung Multimodus Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 FFD berpr fung 5188 5953 Konstanter Druck 25 psi 200 C Split Splitless Splitless 60 ml min 0 75 Min 3 ml min Splitless 15 C 0 1 Min 720 C min 250 C 5 0 Min 1 0 Min 60 ml min 3 ml min Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 8 FFD berpr fungsbedingungen P Fortsetzung Gepackter S uleneinlass Temperatur Septumsp lung Kaltaufgabe Einlass Temperatur Septumsp lung PTV Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1
62. apter installiert Falls nicht installieren Sie ihn Angeschlossene und konfigurierte Gase in Chromatografiequalit t Helium als Tr gergas Stickstoff Wasserstoff und Luft Leere Abfallfl schchen befinden sich im Probenkarussell 4 ml Fl schchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan gef llt und in L sungsmittel A Injektorposition eingesetzt Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien Liner Septum Filter Spritze usw nach Bedarf f r die berpr fung aus Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor berpr fen Sie ob Lit Offset richtig eingestellt ist In der Regel sollte die Einstellung f r die berpr fungsmethode 2 0 pA betragen Installieren Sie die Bewertungss ule Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch 93 94 Chromatografische berpr fung Stellen Sie Ofen Einlass und Detektor auf 250 C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Vergessen Sie nicht die S ule zu konfigurieren Phosphorleistung 1 Installieren Sie den Phosphorfilter sofern nicht bereits vorhanden 2 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den iin Tabelle 10 aufgelisteten Parameterwerten Tabelle 10FFD berpr fungsbedingungen P S ule und Probe Typ Probe S ulenmodus S ulendruck Split Splitless Einlass Temperatur Modus Sp lfluss Sp lzei
63. arameter vom Benutzer angegeben werden 166 Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Konfigurieren des K hlmittels Der GC kann nur einen K hlmitteltyp einsetzen Wenn das K hlmittel bereits f r ein anderes Ger t angegeben wurde muss dasselbe K hlmittel hier angegeben werden 1 Dr cken Sie Config und dann Aux Temp 2 W hlen Sie Thermal Aux 1 und dr cken Sie Enter 3 Scrollen Sie zu Cryo Type Valve BV Wenn der Wert nicht N2 ist dr cken Sie Mode Type w hlen Sie N2 Cryo dr cken Sie Enter und dann Clear Dies teilt dem GC mit welches K hlmittel verwendet wird Konfigurieren der benutzerkonfigurierbaren Heizung Benutzerhandbuch In vielen der folgenden Schritte werden Sie aufgefordert den GC neu zu starten Ignorieren Sie diese Anforderungen mit Dr cken auf Clear Starten Sie den GC richt neu bevor Sie in diesen Anweisungen ausdr cklich dazu aufgefordert werden 1 Dr cken Sie Config und w hlen Sie Aux 1 Dr cken Sie Enter 2 Geben Sie die folgenden Steuerungswerte ein Dr cken Sie Enter und nach jedem Eintrag Clear a Proportional Gain 5 30 b Integral Time 10 c Derivative Time 1 00 d Mass Watt sec deg 18 e Power Watts Um die hier einzutragende Wattzahl zu finden scrollen Sie zu Back Inlet Status BINLET Notieren Sie die Wattzahl und geben Sie sie f r diesen Parameter ein f Cryo Control Mode Dr cken Sie Mode Type In der ersten Zeile sollte bereits PTV stehen
64. are Setup eines Ger ts verf gbaren Konfigurationseigenschaften konstant Zwei Beispiele f r Konfigurationseinstellungen sind der ein pneumatisches Ger t durchflie ende Gastyp und die Betriebstemperaturgrenze eines Ger ts So ndern Sie die Einstellung der Konfigurationseigenschaften f r ein Ger t im Status Configured 1 Dr cken Sie Config auf dem GC Tastenfeld w hlen Sie ein Ger t aus der Liste und dr cken Sie Enter In vielen F llen k nnen Sie durch Dr cken von Config Ger t direkt zudem gew nschten Ger t wechseln 143 10 Konfiguration 2 Scrollen Sie zu der Ger teeinstellung und ndern Sie die Eigenschaft Hierzu k nnen Sie mit Mode Type eine Auswahl in einer Liste treffen On Yes oder Off No verwenden oder einen numerischen Wert eingeben Dr cken Sie Info um Hilfe zur nderung numerischer Einstellungen zu erhalten oder lesen Sie den Abschnitt dieses Dokuments in dem die spezifische Konfiguration des Ger ts beschrieben wird Allgemeine Themen So geben Sie die GC Konfiguration frei Zubeh rger te inklusive Einl sse Detektoren Drucksteuerungen AUX EPC und PCM sowie Temperaturregelkreise Thermal AUX sind mit einer Spannungsquelle und oder dem Kommunikationsbus des GC verbunden Diesen Ger ten m ssen G Ressourcen zugewiesen werden bevor sie verwendet werden k nnen Bevor Sie einem Ger t Ressourcen zuweisen m ssen Sie die GC Konfiguration freigeben Wenn Sie versuchen ei
65. as Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entz ndet ist Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der U berpr fungsprobe und dr cken Start am GC Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien Methylparathion 39429 912 85 Chromatografische berpr fung So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5245 Japan Vorbereitung Um die FFD Leistung zu berpr fen berpr fen Sie zuerst die Phosphor und dann die Schwefelleistung Stellen Sie folgende Teile zusammen Bewertungss ule DB5 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 Probe zur FFD Leistungsbewertung berpr fung 5188 5245 Japan Zusammensetzung n Dodekan 1 499 mg l 5 Dodecanethiol 2 0 mg l 5 Tributylphosphat 2 0 mg l 5 tert Butyldisulfid 1 0 mg l 5 in Isooktan als L sungsmittel Phosphorfil
66. chl sse lockern k nnen insbesondere bei MS bertragungsleitungen In diesem Fall k nnen Sie die Ofentemperatur auf gt 110 C belassen Benutzerhandbuch Ressourcenschutz 7 Die Einl sse Erhalten Sie einen ausreichenden Fluss aufrecht um Verunreinigungen zu vermeiden e Kryogen K hlung Ger te die die Kryogen K hlung verwenden k nnen unmittelbar mit der Verwendung von Kryogen beginnen wenn die Wake Methode dies erfordert Allgemeine Empfehlungen siehe Tabelle 14 unten Tabelle 14 Empfehlungen zur Sleep Methode GC Komponente S ulen und Ofen Einl sse Split Splitless Cool On Column Multimodus Gesp lt gepackt Einlasssystem f r fl chtige Analyte Detektoren FID Kommentar Reduzieren Sie die Temperatur um Strom zu sparen Schalten Sie die S ulen und den Ofen um maximal Strom zu sparen Erhalten Sie einen gewissen Tr gergasfluss aufrecht um die S ulen zu sch tzen F r alle Einl sse Reduzieren Sie die Temperaturen Reduzieren Sie die Temperaturen auf 40 C oder schalten Sie die Heizung ab um maximal Strom zu sparen Verwenden Sie den Split Modus um der Diffusion von Verunreinigungen aus der Entl ftungsleitung vorzubeugen Verwenden Sie das reduzierte Split Verh ltnis Reduzieren Sie den Druck Erw gen Sie ggf die Verwendung einer Gassparschaltung Reduzieren Sie den Druck Erw gen Sie eine Reduzierung des Septumsp lflusses Verwenden Sie den Split Modus um der Di
67. code Leser 188 Um den Strichcode Leser zu deinstallieren deaktivieren Sie ihn bevor Sie ihn trennen 1 Dr cken Sie Options scrollen Sie zu Communications und dr cken Sie Enter 2 Scrollen Sie zu BCR RA connector und dr cken Sie Mode Type 3 W hlen Sie Disable BCR RA connection und dr cken Sie Enter zur Best tigung 4 Schalten Sie den GC aus 5 Trennen Sie den Strichcode Leser vom GC und von der Stromversorgung Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 11 Optionen Informationen zu Optionen 190 Kalibrierung 190 Wartung der EPC Kalibrierung Einl sse Detektoren PCM und AUX 190 Automatische Nullstellung des Flusses 191 Automatische Nullstellung der Septumsp lung 191 Bedingungen f r die Nullstellung 191 Intervalle f r die Nullstellung 192 So nullen Sie einen bestimmten Fluss oder Drucksensor 192 S ulenkalibrierung 193 Kommunikation 197 Konfigurieren der IP Adresse f r den GC 197 Tastatur und Anzeige 198 ug Agilent Technologies 189 11 Optionen Informationen zu Optionen Kalibrierung Die Taste Options wird f r eine Gruppe von Funktionen verwendet die in der Regel bei der Installation festgelegt und danach selten ge ndert werden Daraufhin wird folgendes Men ge ffnet Calibration Kalibrierung Communication Kommunikation Keyboard and Display Tastatur und Anzeige Dr cken Sie Calibration um die Parameter aufzulisten die kalibriert
68. d schaltet den Gasfluss wieder ein Dies dauert etwa zwei Sekunden Die Nullpunktverschiebung wird verwendet um k nftige Flussmessungen zu korrigieren Um diese Funktion zu aktivieren w hlen Sie Calibration im Men Options w hlen Sie dann Front inlet oder Back inlet dr cken Sie Enter und schalten Sie Auto flow zero ein Automatische Nullstellung der Septumsp lung Diese Funktion hnelt Auto flow zero ist jedoch f r den Septumsp lfluss vorgesehen Bedingungen f r die Nullstellung Bei der Nullstellung von Flusssensoren muss das Tr gergas angeschlossen sein und fliefsen Bei der Nullstellung von Drucksensoren muss die Zufuhrgasleitung vom Gassteuerungsmodul getrennt werden 191 11 Optionen 192 Intervalle f r die Nullstellung Tabelle 23 Intervalle f r die Nullstellung von Fluss und Drucksensoren Sensortyp Modultyp Nullstellungsintervall Fluss Alle Verwenden Sie die Funktionen Auto flow zero und oder Auto zero septum purge Druck Einl sse Gepackte S ulen J hrlich Kleine Kapillars ulen J hrlich ID 0 32 mm oder weniger Gro e Kapillars ulen Viertelj hrlich ID gt 0 32 mm halbj hrlich dann j hrlich Zusatzkan le J hrlich Detektorgase J hrlich So nullen Sie einen bestimmten Fluss oder Drucksensor 1 Dr cken Sie Options bl ttern Sie zu Calibration und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu dem Modul das genullt werden soll und dr cken Sie Enter
69. d sichergestellt dass der Inhalt des Ofens sich stabilisiert bevor eine weitere Analyse gestartet wird Cryo Diese Sollwerte steuern die K hlung des Ofens mit fl ssigem Kohlendioxid COs oder fl ssigem Stickstoff N Mit dem Kryogenventil k nnen Sie den Ofen unter der Umgebungstemperatur betreiben Die minimal erreichbare Ofentemperatur h ngt vom Typ des installierten Ventils ab Der GC erkennt Vorhandensein und Typ des Kryogenventils und l sst keine Sollwerte zu wenn kein Ventil installiert ist Wenn die Kryogenk hlung nicht erforderlich bzw kein Kryogenk hlmiittel verf gbar ist sollte der Kryogenbetrieb deaktiviert werden Andernfalls ist m glicherweise keine ordnungsgem e Temperatursteuerung m glich besonders bei Temperaturen nahe der Umgebungstemperatur External oven mode Isothermischer interner Ofen und programmierter externer Ofen zur Berechnung des S ulenflusses Slow oven cool down mode On reduziert die Geschwindigkeit des Ofenl fters w hrend des Abk hlzyklus Limit ballisticpower Reduzierung der Ofenleistung beim Heizen mit maximaler Rate um die Leistungsaufnahme aus dem Stromnetz zu reduzieren 147 10 Konfiguration So konfigurieren Sie den Ofen 1 Dr cken Sie Config Oven 2 Scrollen Sie zu Maximum temperature Geben Sie einen Wert ein und dr cken Sie Enter 3 Scrollen Sie zu Equilibration time Geben Sie einen Wert ein und dr cken Sie Enter 4 Scrollen Sie zu Cryo Dr c
70. de 2 Bl ttern Sie zu Maintenance und dr cken Sie Enter 3 Jede EMF Komponente deren Z hler seinen Grenzwert berschritten hat wird mit einem Sternchen markiert Bl ttern Sie zur gew nschten GC Komponente vorderer oder hinterer Einlass vorderer oder hinterer Detektor Ventil Instrument usw und dr cken Sie Enter um sie auszuw hlen Die Liste der Z hler f r diese Komponente wird angezeigt Jede Komponente deren Z hler seinen Grenzwert berschritten hat wird mit einem Sternchen markiert 4 Bl ttern Sie zum gew nschten Z hler 5 Dr cken Sie Off No um den Z hler auf O zur ckzusetzen Benutzerhandbuch Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben 8 EMF Z hler f r Autosampler Der GC bietet Zugriff auf die Z hler f r den Autosampler Die Funktionalit t f r ALS Z hler h ngt vom ALS Modell und der Firmwareversion ab In allen F llen zeigt der 7890B GC den EMF Z hlerstatus und erm glicht Ihnen die Z hler mit der GU Tastatur zu aktivieren zu deaktivieren und zu l schen Z hler f r 7693 A und 7650 ALS mit EMF f higer Firmware Wenn Sie einen Agilent 7693 Injektor mit Firmwareversion G4513A 10 8 oder h her oder einen 7650 Injektor mit Firmwareversion G4567A 10 2 oder h her verwenden berwacht jeder Injektor unabh ngig seine EMF Z hler e Die Injektorz hler inkrementieren solange der Injektor mit einem GC der Serie 7890 verwendet wird Sie k nnen die Positionen auf demse
71. den Parameter Front Back tower Siehe So verlegen Sie einen 7683 Injektor zwischen vorderer und hinterer Position auf Seite 183 L sungsmittelsp lmodus 7683 ALS Benutzerhandbuch Dieser Abschnitt betrifft das 7683 ALS System Zur Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe Handbuch 7693A Installation Operation and Maintenance Je nach installiertem Injektor und Karussell k nnen diese Parameter zum Konfigurieren der Nutzung mehrerer L sungsmittelsp lflaschen verf gbar sein N heres k nnen Sie ggf der Benutzerdokumentation zu Ihrem Injektor entnehmen 181 10 Konfiguration A B L sungsmiittelflasche A wird verwendet wenn der Injektor Sp lungen mit L sungsmittel A durchf hrt und L sungsmittelflasche B wird verwendet wenn der Injektor Sp lungen mit L sungsmittel B durchf hrt A A2 B B2 L sungsmittelflaschen A und A2 werden verwendet wenn der Injektor Sp lungen mit L sungsmittel A durchf hrt und L sungsmittelflaschen B und B2 werden verwendet wenn der Injektor Sp lungen mit L sungsmittel B durchf hrt Der Injektor wechselt zwischen beiden Flaschen A A3 B B3 L sungsmittelflaschen A A2 und A3 werden verwendet wenn der Injektor Sp lungen mit L sungsmittel A durchf hrt und L sungsmittelflaschen B B2 und B3 werden verwendet wenn der Injektor Sp lungen mit L sungsmittel B durchf hrt Der Injektor wechselt zwischen allen Flaschen So konfigurieren Sie einen Injektor 7683 ALS 18
72. der S ule messen stellen Sie sicher dass Sie die Messung f r die normale Temperatur und den normalen Druck konvertieren wenn Ihr Messger t keine Daten an NTP meldet Wenn Sie unkorrigierte Daten eingeben wird die Kalibrierung fehlerhaft ausgef hrt 5 10 11 12 Messen Sie die tats chliche Flussrate durch die S ule mit einem kalibrierten Durchflussmessger t Zeichnen Sie den Wert auf Installieren Sie die S ule wieder Dr cken Sie Options bl ttern Sie zu Calibration und dr cken Sie Enter W hlen Sie in der Kalibrierungsliste die S ule aus und dr cken Sie Enter Der GC zeigt den aktuellen Kalibrierungsmodus f r die S ule an Um die S ule erneut zu kalibrieren oder den Kalibrierungsmodus zu ndern dr cken Sie Mode Type um das Men f r den S ulenkalibrierungsmodus anzuzeigen Bl ttern Sie zu Length amp diameter und dr cken Sie Enter Folgende Optionen werden angezeigt Mode Measured flow Unretained peak Calculated length Calculated diameter Not calibrated Bl ttern Sie zu Measured flow und geben Sie die korrigierte S ulenflussrate in ml min aus dem oben durchgef hrten Lauf ein Bl ttern Sie zu Unretained peak und geben Sie die tats chliche Elutionszeit aus dem oben durchgef hrten Lauf ein Wenn Sie Enter dr cken bestimmt der GC die L nge oder den Durchmesser der S ule basierend auf der eingegebenen Elutionszeit und verwendet dann diese Daten f r alle Berechnungen
73. deren Kan le dieses EPC Moduls Benutzerhandbuch 177 10 Konfiguration Status Mit der Taste Status sind zwei Tabellen verkn pft Durch Dr cken der Taste schalten Sie zwischen ihnen um Die Ready Not Ready Statustabelle In dieser Tabelle werden Parameter mit dem Status Not Ready aufgelistet oder Sie erhalten eine Ready for Injection Anzeige Wenn Fehler Warnungen oder Nicht bereinstimmungen bei Methoden auftreten werden sie hier angezeigt Die Sollwertstatustabelle In dieser Tabelle werden Sollwerte aufgelistet die aus den aktiven Parameterlisten des Ger ts erfasst werden So lassen sich w hrend einer Analyse schnell aktive Sollwerte anzeigen ohne dass mehrere Listen ge ffnet werden m ssen So konfigurieren Sie die Sollwertstatustabelle Sie k nnen die Reihenfolge der Liste ndern Sie w nschen vielleicht dass die drei wichtigsten Sollwerte im Fenster angezeigt werden wenn Sie die Tabelle ffnen 1 Dr cken Sie Config Status 2 Scrollen Sie zu dem Sollwert den Sie zuerst anzeigen m chten und dr cken Sie Enter Dieser Sollwert erscheint jetzt ganz oben in der Liste 3 Scrollen Sie zu dem Sollwert den Sie als zweiten anzeigen m chten und dr cken Sie Enter Dieser Sollwert erscheint jetzt als zweiter Eintrag in der Liste 4 Usw bis die Liste die gew nschte Reihenfolge aufweist 178 Benutzerhandbuch Zeit Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Dr cken Sie Time um diese F
74. derer Injektor Hinterer Injektor Vorderer Einlass Hinterer Einlass S ule 1 GC Ofen S ule 2 GC Ofen Gesp ltes Anschlussteil Aux EPC1 Hinterer Detektor S ule 3 GC Ofen Vorderer Detektor In diesem Beispiel inkrementiert der GC f r eine vordere ALS Injektion die Z hler f r den vorderen Injektor vorderen Einlass und vorderen Detektor jedoch nicht die Z hler f r den hinteren Injektor hinteren Einlass und hinteren Detektor F r die S ulen w rde der GC die Injektionsz hler f r die S ulen 1 und 3 sowie die Ofenzyklusz hler f r alle 3 S ulen inkrementieren Die Zeit Z hler werden anhand der GC Uhr inkrementiert Anderungen an den Einstellungen der GC Uhr wirken sich auf das Alter der berwachten Verbrauchsmaterialien aus Benutzerhandbuch Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben 8 Grenzwerte Die EMF Funktionen bietet zwei Warngrenzwerte Service due und Service warning e Service Due Wenn der Z hler diese Anzahl Injektionen oder Tage bersteigt leuchtet die Service Due Anzeige auf und im Maintenance Log wird ein Eintrag vorgenommen Der Service Due Grenzwert muss gr er als der Service warning Grenzwert sein e Service warning Wenn der Z hler diese Anzahl Injektionen oder Tage bersteigt zeigt der Instrumentenstatus eine Erinnerung an dass die Komponente m glicherweise demn chst gewartet werden muss Beide Grenzwerte werden f r jeden Z hler unabh ngig voneinander einges
75. e 123 Standardgrenzwerte 124 Verf gbare Z hler 125 So aktivieren oder ndern Sie einen Grenzwert f r einen EMF Z hler 128 Siehe deaktivieren Sie einen EMF Z hler 129 So setzen Sie einen EMF Z hler zur ck 130 EMF Z hler f r Autosampler 131 Z hler f r 7693A und 7650 ALS mit EMF f higer Firmware 131 Z hler f r ALS mit fr herer Firmware 131 EMF Z hler f r MS Instrumente 132 Benutzerhandbuch 9 GC MS Funktionen 10 Konfiguration GC MS Kommunikation 134 Entl ften des MSD 134 MS Abschaltereignisse 134 So richten Sie eine Entl ftungsmethode ein 136 So bereiten Sie den GC manuell zum Entl ften des MS vor 137 So beenden Sie den MS Entl ftungsstatus manuell 138 So verwenden Sie den GC wenn der MSD ausgeschaltet ist 139 So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS Kommunikation 140 Informationen zur Konfiguration 142 Zuweisen von GC Ressourcen zu einem Ger t 142 Einstellen von Konfigurationseigenschaften 143 Allgemeine Themen 144 So geben Sie die GC Konfiguration frei 144 Ignore Ready 145 Informationsanzeigen 145 Unconfigured 146 Ofen 147 So konfigurieren Sie den Ofen f r die Kryogenk hlung 148 Vorderer Einlass Hinterer Einlass 150 So konfigurieren Sie den Gastyp 150 So konfigurieren Sie das PTV oder COC K hlmittel 150 So konfigurieren Sie das MMI K hlmittel 152 S ulennummer 154 So zeigen Sie eine bersicht der S ulenverbindungen an 158 Verbunds ulen 163 So konfigurieren Sie Verbund
76. e bei 250 C aus F r die installierten Filter sind die falschen Fl sse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null betr gt pr fen Sie ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entz ndet ist Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC 97 6 _Chromatografische berpr fung Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien C FPD1A 65_P1 SIG10014 D L FPD2B 65_P1 SIG10014 D 150 pA Methylparathion 6000 5000 4000 3000 2000 Isooktan 1000 Qt O 0 L 2 4 6 8 10 12 14 min Schwefelleistung 1 Installieren Sie Schwefelfilter und Filterdistanzst ck 2 Nehmen Sie die folgenden nderungen an den Methodenparametern vor Tabelle 11Schwefelmethodenparameter S Parameter Wert ml min H2 Fluss 50 Luftfluss 60 3 Z
77. e nicht zueinander passen Das Problem liegt darin dass die gegenw rtige Hardware nicht dieselbe ist die als Hardware Konfiguration in der Methode abgespeichert wurde Die Methode kann nicht ablaufen da in ihr keine Angaben hinterlegt sind wie der neue TCD Detektor bedient werden soll Wenn Sie die Methode berpr fen werden Sie feststellen dass alle Detektorparameter auf die Standardwerte zur ckgesetzt wurden Solche Methodenunstimmigkeiten treten nur bei elektronischen Bauteilen im GC auf wie z B Einl ssen Detektoren und EPC Modulen Bei Verbrauchsg tern wie S ulen Linern und Spritzen werden vom GC keine Unstimmigkeitsfehler generiert Behebung einer Methodenunstimmigkeit bei einem als Einzelger t genutzten GC Sie k nnen dieses Problem umgehen wenn Sie dieses Verfahren bei jeder Hardwarever nderung befolgen auch wenn es etwa nur der Austausch eines fehlerhaften Detektorfelds ist 1 Bevor Sie Hardware austauschen dr cken Sie Config Hardware Modul wobei Hardware Modul dasjenige Bauteil ist das Sie austauschen wollen z B Config Front Detector 2 Dr cken Sie Mode Type W hlen Sie Modul entfernen und dr cken Sie Enter Das Modul ist nun Unkonfiguriert 3 Schalten Sie den GC ab Benutzerhandbuch Was ist eine Sequenz Erstellen von Sequenzen Benutzerhandbuch Methoden und Sequenzen 4 4 F hren Sie den beabsichtigen Hardwareaustausch durch in diesem Beispiel entfernen Sie den FID
78. ehr als eine Woche Verfahren zur Installation von S ulen Verbrauchsg tern etc entnehmen Sie dem Handbuch zur Wartung Ihres GC 1 Laden Sie eine GC Wartungsmethode und warten Sie bis der GC betriebsbereit ist Weitere Informationen zur Erstellung von Wartungsmethoden enth lt das Handbuch zur Wartung Ihres GC Ist keine Wartungsmethode verf gbar stellen Sie alle beheizten Zonen auf 40 C ein 2 Schalten Sie die Hauptstromversorgung aus 3 Schlie en Sie alle Gasventile an der Gasversorgung 4 Wenn Sie ein Kryo K hlung verwenden drehen Sie das Kryo K hlmittel an der Gasquelle ab WARNUNG Vorsicht Ofen Einlass und oder Detektor k nnen so hei sein dass Sie sich verbrennen k nnen Wenn sie hei sind tragen Sie bitte hitzebest ndige Handschuhe um Ihre H nde zu sch tzen 5 Wenn der GC k hl ist entnehmen Sie die S ule aus dem Ofen und verschlie en Sie die beiden Enden um Verunreinigungen im Inneren zu vermeiden 6 Decken Sie die Einlass und Detektors ulenarmaturen sowie alle externen GC Armaturen ab 20 Benutzerhandbuch Problembehebung Benutzerhandbuch Grundlagen f r die Bedienung 2 Falls der GC den Betrieb aufgrund eines Fehlers einstellt berpr fen Sie ob im Display Meldungen angezeigt werden Dr cken Sie die Status Taste und scrollen Sie nach unten um etwaige zus tzliche Meldungen lesen zu k nnen 1 Verwenden Sie das Tastenfeld oder das Datensystem um das Warnsignal abzustellen
79. einschalten schalten Sie den RS 232 Strichcode Leser auch aus Um eine Besch digung des Strichcode Lesers zu vermeiden schlie en Sie den RS 232 Strichcode Leser nicht an den GC an wenn der GC oder der Strichcode Leser eingeschaltet ist und trennen Sie ihn dann auch nicht vom GC Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Installieren des Strichcode Lesers So installieren Sie den G3494B RS 232 Strichcode Leser 1 2 Fahren Sie den GC herunter und schalten Sie ihn aus Verbinden Sie das Steuerkabel des Strichcode Lesers mit dem Anschluss BCR RA des GC Schlie en Sie das Netzkabel des Strichcode Lesers an eine geeignete Steckdose an Schalten Sie den GC ein Dr cken Sie Options scrollen Sie zu Communications und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu BCR RA connector und dr cken Sie Mode Type W hlen Sie Barcode reader connection und dr cken Sie Enter zur Best tigung Der Strichcode Leser ist einsatzbereit So installieren Sie den G3494A USB Strichcode Leser 1 2 Fahren Sie das Agilent Datensystem herunter Verbinden Sie das USB Kabel des Strichcode Lesers mit einem freien USB Anschluss des PC Der Strichcode Leser ist einsatzbereit So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494B RS 232 Strichcode Leser Benutzerhandbuch 1 Falls sie noch nicht ausgef hrt wird starten Sie die Datensystem Onlinesitzung f r den GC Dr cken Sie Config und scrollen Sie zu dem Element das Sie konfig
80. eln Wenn Sie Config dr cken scrollen Sie nach unten und Sie sehen dass der einzige konfigurierbare Injektor sich jetzt in der anderen Position befindet 4 Heben Sie den Injektor an und platzieren Sie ihn ber der Halterungsstange f r den anderen Einlass 183 10 Konfiguration Probenteller 7683 ALS Dieser Abschnitt betrifft das 7683 ALS System Zur Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe Handbuch 7693A Installation Operation and Maintenance 1 Dr cken Sie Config Sample Tray 2 Wenn der Fl schchengreifer die Fl schchen entweder zu hoch oder zu niedrig f r eine sichere Aufnahme fasst scrollen Sie zu Grip offset und dr cken Sie Mode Type um Folgendes auszuw hlen Up um die Greifh he des Greiferarms heraufzusetzen Default Down um die Greifh he des Greiferarms herabzusetzen 3 Scrollen Sie zu Bar Code Reader 4 Dr cken Sie On Yes oder Off No um die folgenden Strichcodesollwerte einzustellen Enable 3 of 9 Es k nnen sowohl Buchstaben als auch Zahlen sowie einige Satzzeichen kodiert werden Dar ber hinaus besteht die M glichkeit die Meldungsl nge dem zu kodierenden Datenvolumen und verf gbaren Platz anzupassen Enable 2 of 5 Einschr nkung auf Zahlen doch variable Meldungsl nge Enable UPC code Einschr nkung auf Zahlen mit fester Meldungsl nge Enable checksum berpr ft ob die Pr fsumme in der Meldung der aus den Meldungszeichen errechneten Pr fsumme entspricht inte
81. en 59 Chromatografische berpr fung 6 Wenn die Ausgabe zu niedrig ist Pr fen Sie ob das Elektrometer eingeschaltet ist Stellen Sie sicher dass die Flamme brennt berpr fen Sie ob das Signal des richtigen Detektors eingestellt ist 7 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 4 aufgelisteten Parameterwerten Tabelle 4 FID berpr fungsbedingungen S ule und Probe Typ Probe S ulenfluss S ulenmodus Split Splitless Einlass Temperatur Modus Sp lfluss Sp lzeit Septumsp lung Gassparschaltung Multimodus Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Gepackter S uleneinlass Temperatur HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 FID berpr fung 5188 5372 6 5 ml min Konstanter Fluss 250 C Splitless 40 ml min 0 5 Min 3 ml min Aus Splitless 15 C 0 1 Min 720 C Min 250 C 5 0 Min 1 0 Min 40 ml min 3 ml min 250 C Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 4 FID berpr fungsbedingungen Fortsetzung Septumsp lung Kaltaufgabe Einlass Temperatur Septumsp lung PTV Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Detektor Temperatur H2 Fluss Luftfluss Zusatzfluss N2 Lit Offset Ofen Anfangstempe
82. en Methode angegeben sind Der Abschnitt Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld enth lt weitere Informationen zur Verwendung des Tastenfeldes um Methoden zu laden zu modifizieren und zu speichern 39 4 Methoden und Sequenzen Erstellung von Methoden 40 Eine Methode ist eine Gruppe von Sollwerten die ben tigt werden um eine einzelne Probe durch den GC analysieren zu lassen wie beispielsweise Temperatur und Druckprogramme Einlasstemperaturen Parameter des Probengebers usw Eine Methode wird erstellt indem eine Gruppe von Sollwerten als nummerierte Methode ber die Store Taste gespeichert wird Der GC kann auch mehrere spezialisierte Methoden speichern Der GC h lt drei Methoden zur Ressourcenschonung bereit und zwar SCHLAF ZUSTAND und WACH Wird der GC auf die Verwendung mit einem angeschlossenen MS konfiguriert bietet er auch eine Methode mit der Bezeichnung MS ENTL FTUNG die daf r verwendet wird alle GC Sollwerte so zu ver ndern dass sie f r ein sicheres Entl ftungsverfahren des MS passend sind Weitere Informationen zu diesen Spezialmethoden k nnen Sie den Abschnitten Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben auf Seite 121 und GU MS Funktionen auf Seite 133 entnehmen In Tabelle 2 sind die Komponenten dargestellt f r die Sollwertparameter gespeichert werden k nnen Tabelle 2 Komponenten mit Sollwertparametern Komponente Komponente Ofen Aux
83. en geben Sie 0 zum Deaktivieren ein Scrollen Sie bei Verwendung eines Segments 2 zu Segment 2 Length und geben Sie die L nge in Metern ein Wenn Sie kein Segment 2 verwenden geben Sie 0 zum Deaktivieren ein Benutzerhandbuch LTM S ulen Konfiguration 10 Siehe Unconfigured auf Seite 146 und Ignore Ready auf Seite 145 Low Thermal Mass LTM Regler und S ulen werden an der vorderen T r des GC angebracht und mit den LVDS Anschl ssen A DET 1 A DET 2 oder EPC 6 verbunden Dr cken Sie Config Aux Col geben Sie die gew nschte LTM S ulennummer 1 4 ein und konfigurieren Sie die S ule als Verbunds ule Siehe Verbunds ulen auf Seite 163 LTM Serie Il S ulenmodule Benutzerhandbuch Bei Verwendung eines LTM Serie Il S ulenmoduls ermittelt der GC die folgenden Parameter w hrend des Starts vom S ulenmodul selbst prim re S ulenabmessungen L nge Innendurchmesser Filmst rke und Korbgr e sowie maximale S ulentemperatur und absolute Maximaltemperatur Konfigurieren Sie den S ulentyp die Abmessungen von Ein und Ausgangssegment usw nach Bedarf Beachten Sie dass bei LIM S ulen nur bestimmte Parameter bearbeitet werden k nnen S ulenl nge in kleinem prozentualem Bereich zur Kalibrierung und Innendurchmesser in kleinem prozentualem Bereich Da das LTM Serie Il S ulenmodul seine S ulendaten enth lt und weil der S ulentyp nicht ge ndert werden kann entf llt die
84. en und Sequenzen Automatisierung von Datenanalyse Methoden und Sequenzentwicklung 48 Die Ausgabedaten der Detektoren werden digitalisiert und k nnen an ein automatisiertes Datenanalysesystem gesendet werden wie z B Agilent OpenLAB CDS wo die Daten analysiert und die Ergebnisse in Berichten zusammengefasst werden Das Agilent Datensystem kann auch f r die Erstellung und Speicherung von Methoden und Sequenzen verwendet werden die ber ein Netzwerk an den GC gesendet werden Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 5 Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld Ausf hren von Methoden ber das Tastenfeld 50 Ausf hren von Sequenzen ber das Tastenfeld 51 In diesem Abschnitt wird erl utert wie eine Methode oder Sequenz mit Hilfe des GC Tastenfeldes ohne Verwendung eines Agilent Datensystems geladen gespeichert und ausgef hrt wird ber das Tastenfeld kann eine im GC gespeicherte Methode oder automatisierte Sequenz ausgew hlt und ausgef hrt werden In diesem Fall werden die aus dem Analyselauf generierten Daten normalerweise an einen Integrator gesendet der daraus den Datenanalysebericht erstellt Informationen zum Erstellen einer Methode oder Sequenz ber Tastenfeldeingaben enth lt Kapitel 4 Methoden und Sequenzen ug Agilent Technologies 49 5 Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld Ausf hren von Methoden ber das Tastenfeld
85. enden Sequenz 52 Fortsetzen einer beendeten Sequenz 52 Abbrechen einer Sequenz 53 Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz 53 6 Chromatografische berpr fung Informationen zur chromatografischen berpr fung 56 So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 57 So berpr fen Sie die FID Leistung 59 So berpr fen Sie die WLD Leistung 64 So berpr fen Sie die SPD Leistung 69 So berpr fen Sie die uEAD Leistung 74 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5953 79 Vorbereitung 79 Phosphorleistung 80 Benutzerhandbuch Schwefelleistung 84 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5245 Japan 86 Vorbereitung 86 Phosphorleistung 87 Schwefelleistung 91 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5953 93 Vorbereitung 93 Phosphorleistung 94 Schwefelleistung 98 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5245 Japan 101 Vorbereitung 101 Phosphorleistung 102 Schwefelleistung 106 7 Ressourcenschutz Ressourcenschutz 110 Sleep Methoden 110 Wake und Condition Methoden 112 So stellen Sie den GC f r den Ressourcenschutz ein 114 So bearbeiten Sie einen Ger teplan 117 So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep Wake oder Condition Methode 118 So versetzen Sie den GC sofort in den Ruhe Modus 119 So versetzen Sie den GC sofort inden Wach Modus 120 8 Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben EMF 122 Z hlertypen 122 Grenzwert
86. engebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien t Butyl Disulfide Isooktan 1 Dodecanethiol T T T min gt Sz o J oO Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5953 Vorbereitung Benutzerhandbuch Um die FFD Leistung zu berpr fen berpr fen Sie zuerst die Phosphor und dann die Schwefelleistung Stellen Sie folgende Teile zusammen Bewertungss ule HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Probe zur FFD Leistungsbewertung berpr fung 5188 5953 2 5 mg l 0 5 Methylparathion in Isooktan Phosphorfilter Schwefelfilter und Filterdistanzst ck 4 ml L sungsmittel und Abfallflaschen oder Gleichwertiges f r Autoinjektor 2 ml Probenfl schchen oder Gleichwertiges f r Probe Isooktan in Chromatografiequalit t f r Spritzensp ll sung Einlass und Injektorteile Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 2 berpr fen Sie Folgendes Kapillars ulenad
87. enkalibrierungsmodus anzuzeigen Bl ttern Sie zu Length oder Diameter und dr cken Sie Enter Folgende Optionen werden angezeigt Mode Measured flow Unretained peak Calculated length oder Calculated diameter Not calibrated Bl ttern Sie zu Unretained peak und geben Sie die tats chliche Elutionszeit aus dem oben durchgef hrten Lauf ein Wenn Sie Enter dr cken bestimmt der GC die L nge oder den Durchmesser der S ule basierend auf der eingegebenen Elutionszeit und verwendet dann diese Daten f r alle Berechnungen So bestimmen Sie die tats chliche L nge oder den tats chlichen Durchmesser der S ule anhand der gemessenen Flussrate 1 Stellen Sie den Ofengradienten 1 auf 0 00 und berpr fen Sie dann dass die S ule definiert ist Stellen Sie die Ofen Einlass und Detektortemperaturen auf 35 C ein und lassen Sie die Komponenten auf Raumtemperatur abk hlen Entfernen Sie die S ule aus dem Detektor Benutzerhandbuch VORSICHT Benutzerhandbuch Optionen 11 Wenn Sie die Flussrate der S ule messen stellen Sie sicher dass Sie die Messung f r die normale Temperatur und den normalen Druck konvertieren wenn Ihr Messger t keine Daten an NTP meldet Wenn Sie unkorrigierte Daten eingeben wird die Kalibrierung fehlerhaft ausgef hrt Messen Sie die tats chliche Flussrate durch die S ule mit einem kalibrierten Durchflussmessger t Zeichnen Sie den Wert auf Installieren Sie die S ule wieder D
88. ennummer und Informationen die einen mit einer bestimmten Methode zu analysierenden Fl schchensatz oder Ventilpositionen definieren Probengeber und oder Ventil Untersequenzen k nnen innerhalb derselben Sequenz verwendet werden e Nachsequenz Lest fest ob die Sequenz unbegrenzt oft wiederholt wird oder nach der letzten Untersequenz angehalten wird 43 4 44 Methoden und Sequenzen Proben in jeder Untersequenz werden entweder als ALS Probentellerpositionen oder Ventilpositionen spezifiziert Gas oder Fl ssigprobenventile oft mit einem Stromwahlventil Es k nnen f nf Sequenzen mit bis zu f nf Untersequenzen k nnen gespeichert werden Informationen zur Priorit tssequenz Die Priorit tssequenz besteht aus einem einzelnen Probengeber oder einer Ventil Untersequenz und einem besonderen Parameter zur Einsatzpriorit t der jederzeit aktiviert werden kann selbst wenn gerade eine andere Sequenz l uft Durch diese Funktion kann eine laufende Sequenz unterbrochen werden ohne dass diese bearbeitet werden muss Wird die Einsatzpriorit t auf An gesetzt dann geschieht Folgendes 1 GC und ALS beenden den gegenw rtigen Analyselauf dann wird die Sequenz unterbrochen 2 Der GC l sst die Priorit tssequenz ablaufen 3 Der GC setzt den Parameter Einsatzpriorit t zur ck auf Aus 4 Die Hauptsequenz wird dort wieder aufgenommen wo sie unterbrochen wurde Programmierung einer Sequenz 1 Dr cken Sie Seq Dr cken
89. enug sein um die vom GC eingehenden Daten zu bearbeiten Die Integratorbandbreite sollte mindestens 15 Hz betragen Benutzerhandbuch Ventilgeh use Konfiguration 10 Siehe Unconfigured auf Seite 146 und Ignore Ready auf Seite 145 Das Ventilgeh use ist oben am S ulenofen angebracht Es kann bis zu vier an Heizungsbl cken angebrachte Ventile enthalten Jeder Block kann zwei Ventile aufnehmen Die Ventilpositionen an den Bl cken sind nummeriert Wir schlagen vor die Ventile in numerischer Reihenfolge in den Bl cken zu installieren Alle beheizten Ventile in einem Ventilgeh use werden durch denselben Temperatursollwert gesteuert So weisen Sie eine GC Spannungsquelle einer Ventilgeh useheizung zu Benutzerhandbuch 1 Geben Sie die GC Konfiguration frei dr cken Sie Options w hlen Sie Keyboard amp Display und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und dr cken Sie Off No 2 Dr cken Sie Config scrollen Sie zu Valve Box und dr cken Sie Enter 3 Wenn Unconfigured ausgew hlt ist dr cken Sie Mode type w hlen eine der folgenden Optionen und dr cken Enter Install heater Al f r ein Ventilgeh use dass eine einzige Heizung enth lt die an den mit Al gekennzeichneten Anschluss an der Ventilgeh usehalterung angeschlossen 1st Install heater A2 f r ein Ventilgeh use dass eine einzige Heizung enth lt die an den mit A2 gekennzeichneten Anschluss an der
90. er Off No um die Sequenz zu beenden Dr cken Sie Enter Die aktive Methode 0 ndert sich w hrend der Sequenz falls die Untersequenzen gespeicherte Methoden verwenden Daher sollte Methode 0 nur dann f r die Priorit tssequenz gew hlt werden wenn alle Untersequenzen ebenfalls Methode 0 verwenden 3 Dr cken Sie Mode Type und w hlen den Injektortyp 4 Programmieren Sie die ALS Untersequenz Siehe Programmierung einer ALS Untersequenz auf Seite 45 5 Speichern Sie die fertige Sequenz Siehe Speichern einer Sequenz auf Seite 47 Ist eine Priorit tsuntersequenz in einer Sequenz vorhanden k nnen Sie sie aktivieren wenn dringende Proben zur Verarbeitung vorbereitet sind Dazu gehen Sie folgenderma en vor 1 Dr cken Sie Seq Dr cken Sie ggf die Taste noch einmal um Untersequenzinformationen angezeigt zu bekommen 2 Scrollen Sie auf Einsatzpriorit t und dr cken Sie On Yes Sobald die Priorit tsproben fertig sind wird die normale Sequenz fortgef hrt Programmierung einer ALS Untersequenz 1 Vgl Schritt 1 bis Schritt 3 in Abschnitt Programmierung einer Sequenz auf Seite 44 2 Dr cken Sie Mode Type und w hlen den Injektortyp 3 Geben Sie die Injektorsequenzparameter ein falls Sie beide Injektoren verwenden gibt es zwei Parameters tze Anzahl der Injektionen Fl schehen Anzahl der Wiederholungsl ufe aus jedem Fl schchen Geben Sie 0 ein wenn keine Proben zu injiziere
91. er Sequenz k nnen bis zu f nf auszuf hrende Untersequenzen sowie Priorit ts nur ALS und Nachlaufsequenzen sofern definiert spezifiziert werden Jede Sequenz wird unter einer Nummer gespeichert von 1 bis 9 Start einer Sequenz 1 Laden Sie die Sequenz Siehe Laden einer gespeicherten Sequenz 2 Dr cken Sie Seq Control 3 berpr fen Sie den Status der Sequenz L uft die Sequenz wird ausgef hrt Bereit Warten das Ger t ist nicht bereit wegen Ofentemperatur Aquilibrierungszeiten usw Unterbrochen die Sequenz wurde unterbrochen Beendet fahren Sie mit Schritt 4 fort Abgebrochen die Sequenz wurde beendet ohne die vollst ndige Durchf hrung des Analyselaufs abzuwarten siehe Abbrechen einer Sequenz No sequence die Sequenz ist nicht aktiv oder nicht definiert 4 Scrollen Sie zur Zeile Sequenz starten und dr cken Sie Enter um den Status in L uft zu versetzen Die Run LED leuchtet bis die Sequenz abgeschlossen ist Die Sequenz wird solange fortgesetzt bis alle Untersequenzen ausgef hrt sind oder bis die Sequenz abgebrochen wird Bereit Warten Wurde eine Sequenz gestartet aber das Ger t ist nicht bereit aufgrund von Ofentemperatur Aquilibrierungszeiten usw startet die Sequenz erst wenn alle Sollwerte des Ger ts erreicht sind Benutzerhandbuch 51 5 Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld Unterbrechen einer laufenden Sequenz 1 Dr cken Sie
92. ers wird diese Option vom Datensystem auf On gesetzt Normalerweise wird diese Option auf Off gesetzt wenn kein Strichcode Scanner verwendet wird 9 Setzen Sie In_ Segment Length Out Segment Length und Segment 2 Length auf 0 um die Konfiguration der Verbunds ule zu deaktivieren Informationen siehe Verbunds ulen auf Seite 163 Hiermit wird die Konfiguration f r eine einzelne Kapillars ule abgeschlossen Zus tzliche Hinweise zur S ulenkonfiguration Grepackte S ulen sollten als nicht definierte S ulen konfiguriert werden Geben Sie hierzu entweder f r S ulenl nge oder S ulendurchmesser 0 ein Sie sollten die Konfigurationen aller S ulen pr fen um sicherzustellen dass sie an jedem Ende das richtige Ger t zur Druckregelung bestimmen Der GC verwendet diese Informationen um den Flusspfad des Tr gergases zu bestimmen Konfigurieren Sie nur S ulen die derzeit im Tr gergas Flusspfad des GC verwendet werden Nicht verwendete S ulen die mit demselben Ger t zur Druckregelung wie eine im derzeitigen Flusspfad befindliche S ule konfiguriert sind verursachen falsche Flussergebnisse Es ist m glich und manchmal w nschenswert beide installierten S ulen mit demselben Einlass zu konfigurieren Wenn Splitter oder Anschl sse im Tr gergasfluss auftreten ohne dass ein Ger t zur Druckregelung des GC den Verbindungspunkt berwacht k nnen die individuellen S ulenfl sse nicht direkt vom GC geregelt werden De
93. erst verwendet werden wenn ihnen diese GC Ressourcen zugewiesen sind Um diese Hardware Elemente nutzen zu k nnen geben Sie die GU Konfiguration erst wie in So geben Sie die GU Konfiguration frei auf Seite 144 beschrieben frei gehen Sie dann zum Parameter Unconfigured und dr cken Sie zur Installation auf Mode Type Wenn das Hardware Element das Sie konfigurieren die Auswahl zus tzlicher Parameter erfordert fragt der GC nach dieser Auswahl Wenn keine Parameter erforderlich sind dr cken Sie Enter an der GC Eingabeaufforderung um dieses Element zu installieren Um diese Konfiguration abzuschlie sen m ssen Sie den GC aus und wieder einschalten Nach dem Neustart des GC wird eine Meldung angezeigt die Sie ber diese nderung und ihre Auswirkung auf die Standardmethode erinnert ndern Sie ggf Ihre Methoden zur Anpassung an die neue Hardware Benutzerhandbuch Ofen Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Siehe Unconfigured auf Seite 146 und Ignore Ready auf Seite 145 Maximum temperature Lest eine Obergenze der Ofentemperatur fest Hiermit werden versehentliche Besch digungen der S ulen verhindert Der Bereich liegt zwischen 70 und 450 C Siehe Empfehlungen des S ulenherstellers Equilibration time Der Zeitraum zwischen dem Zeitpunkt zu dem der Ofen seinen Sollwert erreicht und dem Zeitpunkt zu dem der Ofen als Ready erkl rt wird Der Bereich reicht von 0 bis 999 99 Minuten Hiermit wir
94. ert ist und Sie LCO oder Druckluft verwenden e Compressedair W hlen Sie diesen K hlungstyp wenn die Ns oder CO Option installiert ist und Sie nur Druckluft verwenden Wenn Compressed air als K hlungstyp ausgew hlt wird wird die Luftk hlung unabh ngig vom Sollwert Use cryo temperature w hrend des K hlungszyklus zum K hlen des Einlasses verwendet Wenn der Einlass den Sollwert erreicht wird die Luftk hlung f r die Dauer des K hlungszyklus ausgeschaltet N heres siehe Handbuch Advanced Operation Wenn Cryo type eine andere Auswahl als None bietet werden einige weitere Parameter angezeigt Cryo On Yes aktiviert die Kryogenk hlung des Einlasses mit dem angegebenen Sollwert Use cryo temperature Off No deaktiviert die K hlung Use cryo temperature Wenn N2 cryo oder C02 cryo als Cryo type ausgew hlt ist bestimmt dieser Sollwert die Temperatur unterhalb der die Kryogenk hlung kontinuierlich angewandt wird um den Einlass am Sollwert zu halten Stellen Sie Use cryo temperature gleich dem oder h her als den Einlasssollwert ein um den Einlass zu k hlen und den Sollwert zu halten bis das Einlasstemperaturprogramm Use cryo temperature berschreitet Wenn Use cryo temperature unter dem Einlasssollwert liegt wird der Einlass mittels Kryogenk hlung auf den Anfangssollwert gek hlt und die K hlung dann ausgeschaltet Cryo timeout Dieser Parameter ist bei den Kryotypen N2 cryo und C02 cryo verf gbar Nutze
95. etector GC oven Back Inlet Back detector Auxiliary oven Aux 1 bis 9 MSD Aux thermal zone 1 PCM A B und C Aux detector Aux thermal zone 2 Aux PCM A B und C Aux 1 bis 9 Aux thermal zone 3 Unspecified PCM A B und C Aux PCM A B und C Benutzerhandbuch Tabelle 16 Inlet Konfiguration 10 Auswahlm glichkeiten f r die S ulenkonfiguration Fortsetzung Outlet Thermal zone Front inlet Back Inlet Other Einl sse und Ausl sse Die Ger te zur Regelung des Drucks am Einlass und Auslassende einer S ule oder einer Reihe von S ulen in einem Flusspfad regeln den Gasfluss Das Ger t zur Regelung des Drucks ist physisch ber eine Verbindung zu einem GC Einlass Ventil Splitter Anschluss oder sonstigem Ger t an die S ule angeschlossen Tabelle 17 S uleneinlassende Bei dieser S ulengasflussquelle Ein Einlass SS PP COC MMI PTV VI oder Sonstiges mit elektronischer Druckregelung Ein Ventil z B Gasprobenventil Ein Splitter mit einer EPC Zusatzgaszufuhr Ein Ger t mit einem manuellen Druckregler W hlen Sie Den Einlass Den Zusatz Aux PCM oder Pneumatik PCM Steuerungsmodulkanal der w hrend des Injektionszyklus f r den Gasfluss sorgt Den Aux PCM oder EPC Kanal der das Zusatzgas liefert Unknown hnliche berlegungen gelten f r das S ulenauslassende Wenn eine S ule in einem Splitter endet w hlen Sie die an denselben Splitter angeschlossene Druckregelungsquelle des GC
96. ethode ein 1 bis 9 4 Dr cken Sie On Yes um die Methode zu laden und die aktive Methode zu ersetzen Alternativ dr cken Sie Off No um zur Liste der gespeicherten Methoden zur ckzukehren ohne die Methode zu laden Speichern einer Methode Benutzerhandbuch 1 Stellen Sie sicher dass die korrekten Parameter eingestellt sind 2 Dr cken Sie Method 3 Scrollen Sie bis zur abzuspeichernden Methode dann dr cken Sie Enter 4 Dr cken Sie On Yes um die Methode zu speichern und die aktive Methode zu ersetzen Alternativ dr cken Sie Off No um zur Liste der gespeicherten Methoden zur ckzukehren ohne die Methode zu speichern 41 4 42 Methoden und Sequenzen Methodenunstimmigkeit Dieser Abschnitt bezieht sich ausschliefslich auf einen als Einzelger t genutzten GC nicht verbunden mit einem Datensystem Wenn ein Datensystem wie z B OpenLAB CLS oder MassHunter den GC steuert werden Methoden im Datensystem gespeichert und k nnen dort bearbeitet werden Weitere Informationen k nnen Sie der Dokumentation Ihres Datensystems entnehmen Angenommen Ihr Standalone GC ist mit einem einzelnen FID Detektor ausgestattet Sie haben Methoden die diesen Detektor nutzen erstellt und gespeichert Jetzt entfernen Sie den FID Detektor und installieren statt dessen einen WLD Detektor Wenn Sie versuchen eine Ihrer gespeicherten Methoden zu laden erhalten sie eine Fehlermeldung die besagt dass Methode und Hardwar
97. ffusion von Verunreinigungen aus der Entl ftungsleitung vorzubeugen Verwenden Sie das reduzierte Split Verh ltnis Reduzieren Sie den Druck Erw gen Sie ggf die Verwendung einer Gassparschaltung Reduzieren Sie den Druck Erw gen Sie eine Reduzierung des Septumsp lflusses Reduzieren Sie den Druck Erw gen Sie eine Reduzierung des Septumsp lflusses Schalten Sie die Flamme ab Dadurch werden der Wasserstoff und Luftfluss abgeschaltet Reduzieren Sie die Temperaturen Belassen Sie die Temperatur auf 100 C oder h her um Verunreinigungen und Kondensation zu minimieren Schalten Sie den Zusatzgasfluss aus Benutzerhandbuch 111 7 _ Ressourcenschutz Tabelle 14 Empfehlungen zur Sleep Methode Fortsetzung GC Komponente FPD EAD SPD WLD FFD Andere Ger te Ventilgeh use Zus tzliche thermische Zonen Hilfsdr cke oder fl sse Kommentar Schalten Sie die Flamme ab Dadurch werden der Wasserstoff und Luftfluss abgeschaltet Reduzieren Sie die Temperaturen Belassen Sie die Temperatur auf 100 C oder h her um Verunreinigungen und Kondensation zu minimieren Schalten Sie den Zusatzgasfluss aus Reduzieren Sie den Zusatzgasfluss Versuchen Sie es mit 15 bis 20 ml min und pr fen Sie die Ergebnisse Erhalten Sie die Temperatur aufrecht um lange Wiederherstellungs Stabilisierungszeiten zu vermeiden Erhalten Sie die Fl sse und Temperaturen aufrecht Von der Sleep Methode wi
98. fo bei der Eingabe eines Sollwerts dr cken k nnte die angezeigte Hilfsnachricht beispielsweise lauten Geben Sie einen Wert zwischen 0 und 350 ein Oven Stellt isothermische und programmierte Ofentemperaturen ein Front Inlet Steuert die Betriebsparameter der Einl sse Back Inlet Col 1 Steuert S ulendruck durchfluss oder Col 2 geschwindigkeit Kann Druck oder Aux Col Flusskurven einstellen Front Det Steuert die Betriebsparameter der Back Det Detektoren Bei Konfiguration mit einem Aux Det 5977 MS steuert diese Taste die GC MS Kommunikation und spezielle Funktionen Analog Out 1 Weist dem analogen Ausgang ein Signal zu Analog Out 2 Die analoge Ausgang befindet sich auf der R ckseite des GC Front Injector Hiermit k nnen Steuerungsparameter des Back Injector Injektors bearbeitet werden wie z B Injektionsvolumina sowie das Einstr men von Proben und L sungsmitteln Valve Erm glicht Steuerung eines Probenventils und oder von Umschaltventilen 1 bis 8 an oder aus Positioniert das Multipositionsventils Benutzerhandbuch 25 3 26 Bedienung des Tastenfelds Aux Temp Aux EPC Column Comp Steuert zus tzliche Temperaturzonen wie z B ein beheiztes Ventilgeh use die bertragungsleitung eines massenselektiven oder anderen Detektors oder ein unbekanntes Ger t Kann f r die Temperaturprogrammierung verwendet werden Bietet pneumatische
99. g 175 PCM A PCM B PCMC 175 Zus tzliche Druckregler 1 2 3 Zus tzliche Druckregler 4 5 6 Zus tzliche Druckregler 7 8 9 177 Status 178 Zeit 179 Ventilnummer 180 Vorderer Injektor Hinterer Injektor 181 Probenteller 7683 ALS 184 Ger t 185 Verwenden des optionalen Strichcode Lesers 186 25 Agilent Technologies 141 10 Konfiguration Informationen zur Konfiguration Konfiguration ist bei den meisten GU Zubeh rger ten die Stromversorgungs und oder Kommunikationsressourcen des GC einsetzen ein zweigeteilter Prozess Im ersten Teil des Konfigurationsprozesses wird dem Ger t eine Stromversorgungs und oder Kommunikationsressource zugewiesen Im zweiten Teil des Konfigurationsprozesses werden die Konfigurationseigenschaften des Ger ts eingestellt Zuweisen von GC Ressourcen zu einem Ger t Einem Hardware Ger t das GU Ressourcen ben tigt dem Jedoch noch keine Ressourcen zugewiesen wurden wird vom GC der Status Unconfigured zugewiesen Sobald Sie einem Ger t GU Ressourcen zuweisen weist der GC dem Ger t den Status Configured zu sodass Sie ggf auf andere Eigenschafteneinstellungen f r das Ger t zugreifen k nnen So weisen Sie einem Ger t im Status Unconfigured U Ressourcen zu 1 Geben Sie die GC Konfiguration frei Dr cken Sie Options w hlen Sie Keyboard amp Display und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und dr cken Sie Off No 2 Dr cken Sie Config auf dem GC Tastenfeld w
100. g dieses Dokuments oder beliebiger hierin enthaltener Informationen Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine separate schriftliche Vereinbarung mit Garantiebedingungen bez glich des in diesem Dokument enthaltenen Materials besteht die zu diesen Bedingungen im Widerspruch stehen gelten die Garantiebedingungen in der separaten Vereinbarung Sicherheitshinweise VORSICHT Der Hinweis VORSICHT weist auf eine Gefahr hin Er macht auf einen Betriebsablauf oder ein Verfahren aufmerksam der bzw das bei unsachgem er Durchf hrung zur Besch digung des Produkts oder zum Verlust wichtiger Daten f hren kann Setzen Sie den Vorgang nach einem Hinweis mit der berschrift VORSICHT erst fort wenn Sie die darin aufgef hrten Hinweise vollst ndig verstanden haben und einhalten k nnen WARNUNG weist auf eine Gefahr hin Sie macht auf einen Betriebsablauf oder ein Verfahren aufmerksam der bzw das bei unsachgem er Durchf hrung zu Verletzungen oder zum Tod f hren kann Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises WARNUNG erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen Inhaltsverzeichnis 1 Einf hrung Chromatografie miteinem GC 10 Das Bedienfeld 11 Das Display 12 Statuslampen 12 Piepsendes Ger t 13 Blinkender Sollwert 13 Die Tastatur 14 2 Grundlagen f r die Bedienung berblick 16 Ger testeuerung 17 Starten des GC 18 Au erbetriebnahme des GC f r weniger als eine W
101. griert das Pr fsummenzeichen jedoch nicht in die zur ckgegebene Meldung 5 Geben Sie 3 als BCR Position ein wenn der Leser vor dem Probenteller installiert ist Die Positionen 1 19 sind verf gbar 184 Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Ger t 1 Dr cken Sie Config Scrollen Sie zu Instrument und dr cken Sie Enter 2 Scrollen Sie zu Serial Geben Sie eine Seriennummer ein und dr cken Sie Enter Diese Funktion kann nur von Agilent Wartungspersonal ausgef hrt werden 3 Scrollen Sie zu Auto prep run Dr cken Sie On Yes um Auto prep run zu aktivieren Off No um die Option zu deaktivieren N heres siehe Handbuch Advanced Operation 4 Scrollen Sie zu Zero Init Data Files Dr cken Sie On Yes um die Option zu aktivieren Bei On beginnt der GC sofort die aktuelle Detektorausgabe von allen zuk nftigen Werten zu subtrahieren Dies betrifft nur digitale Ausgaben und ist n tzlich wenn bei einem nicht von Agilent stammenden Datensystem Probleme mit Basisliniendaten ungleich null auftreten Dr cken Sie Off No um die Option zu deaktivieren Dies silt f r alle Agilent Datensysteme 5 Scrollen Sie zu Require Host Connection Stellen Sie On ein um zu ber cksichtigen ob der Remote Host Ready als Teil der GU Bereitschaft meldet 6 Dr cken Sie Clear um zum Beenden zum Men Config oder einer anderen Funktion zur ckzukehren Benutzerhandbuch 185 10 Konfiguration Verwenden des optionale
102. guration Lock und dr cken Sie Off No 2 Dr cken Sie Config Aux EPC scrollen Sie zu PCMx und dr cken Sie Enter 3 Wenn Unconfigured ausgew hlt ist dr cken Sie Mode type w hlen Install EPCx und dr cken Enter 4 Schalten Sie den GC nach Aufforderung aus und wieder ein Zur Konfiguration der anderen Parameter dieses PCM siehe So konfigurieren Sie ein PCM So konfigurieren Sie ein PCM 1 Dr cken Sie Config Aux EPC scrollen Sie zu PCMx und dr cken Sie Enter 2 Scrollen Sie zu Gas type dr cken Sie Mode Type treffen Sie eine Auswahl und dr cken Sie Enter Hiermit wird die Konfiguration f r Kanal 1 abgeschlossen Die brigen Eintr ge beziehen sich auf Kanal 2 3 Scrollen Sie zu Aux gas type dr cken Sie Mode Type treffen Sie eine Auswahl und dr cken Sie Enter 4 Scrollen Sie zu Aux Mode dr cken Sie Mode type w hlen Sie eine der folgenden Optionen und dr cken Sie Enter Forward Pressure Control Aux channel Back Pressure Control Aux channel Definitionen dieser Begriffe finden Sie im Handbuch Advanced Operation Der Druckregelungsmodus f r den Hauptkanal wird durch Dr cken auf Aux EPC eingestellt W hlen Sie Mode dr cken Sie Mode type w hlen Sie den Modus und dr cken Sie Enter 176 Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Zus tzliche Druckregler 1 2 3 Zus tzliche Druckregler 4 5 6 Zus tzliche Druckregler 7 8 9 Siehe Ignore Ready und Unconfig
103. h oben und unten in einer Anzeige Das Zeichen lt in der Anzeige kennzeichnet die aktive Zeile Werden zur Eingabe der Einstellungen f r die Methodenparameter verwendet Dr cken Sie Enter wenn Sie alle nderungen akzeptiert haben Werden verwendet wenn Parameter eingerichtet werden wie z B der Warnton der Signalton f r die Methodenmodifikation und der Tastenklick oder f r das Ein und Ausschalten eines Ger tes wie z B eines Detektors Front Back Werden haupts chlich w hrend Delete Konfigurationst tigkeiten verwendet Wenn Sie z B eine S ule konfigurieren k nnen Sie mit diesen Tasten den Einlass und den Detektor identifizieren an die die S ule angeschlossen ist Entfernt Methoden Sequenzen sowie Eintr ge in Analyselauf und Zeittabellen ber die Taste Delete wird auch der Anpassungsprozess von Vers tzen bei Stickstoff Phosphor Detektoren NPD unterbrochen ohne andere Detektorparameter zu unterbrechen Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch 29 3 Bedienung des Tastenfelds Die Unterst tzungstasten Stop Col 1 ram y arvi ada Aus Aux Galama Tompi JEPCH Gala Det ar Camp Info 30 Time Post Run Logs Options Config Zeigt das aktuelle Datum und die aktuelle Zeit in der ersten Zeile an Zeilen zwei und drei zeigen die zwischen den Analysel ufen vergangene Zeit die verstrichene und die verbleibende
104. ht bezogen auf den MS Sehen Sie in diesem Fall im MS nach weiteren Informationen Benutzerhandbuch Bedienung des Tastenfelds 3 Blinkender Sollwert Benutzerhandbuch Falls das System einen Gasfluss unterbricht ein Multipositionsventil schliefst oder den Ofen abschaltet blinkt Aus in der entsprechenden Zeile der Parameterliste der Komponente Wenn es zu einer Abschaltung der Detektorpneumatik oder einem Ausfall in einem anderen Teil des Detektors kommt blinkt die Zeile An Aus der Parameterliste des Detektors Bei einem Durchfluss oder Druckparameter sowie f r die Ofentemperatur gehen Sie auf den blinkenden Parameter dann dr cken Sie Off No um den Fehler zu l schen Beheben Sie wenn m glich das Problem und dr cken dann On Yes f r den Parameter um ihn wieder einzusetzen Ist das Problem nicht gel st tritt der Fehler erneut auf Ist die Abschaltung mit Sicherheitsrisiken verbunden wie z B eine Abschaltung aufgrund eines Problems mit dem Wasserstoff Tr gergasdurchfluss m ssen Sie den GC aus und wieder einschalten Weitere Informationen erhalten Sie im Handbuch Fehlerbehebung 35 3 Bedienung des Tastenfelds Informationen zu Protokollen 36 ber das Tastenfeld sind drei Protokolle verf gbar das Analyselaufprotokoll das Wartungsprotokoll und das Systemereignisprotokoll Zum Aufrufen der Protokolle dr cken Sie Logs dann scrollen Sie auf das gew nschte Protokoll und bet tigen die Enter Tas
105. ichert 38 Was geschieht wenn eine Methode geladen wird 39 Erstellung von Methoden 40 Programmierung einer Methode 41 Laden einer Methode 41 Speichern einer Methode 41 Methodenunstimmigkeit 42 Was ist eine Sequenz 43 Erstellen von Sequenzen 43 Informationen zur Priorit tssequenz 44 Programmierung einer Sequenz 44 Programmierung einer Priorit tssequenz 45 Programmierung einer ALS Untersequenz 45 Programmierung einer Ventil Untersequenz 46 Programmierung von Nachsequenzabl ufen 46 Speichern einer Sequenz 47 Laden einer gespeicherten Sequenz 47 Feststellung des Sequenzstatus 47 Automatisierung von Datenanalyse Methoden und Sequenzentwicklung 48 ug Agilent Technologies 37 4 Methoden und Sequenzen Was ist eine Methode Eine Methode ist eine Gruppe von Einstellungen die f r die Analyse einer bestimmten Probe notwendig sind Da jeder Probentyp im GC unterschiedlich reagiert einige Proben erfordern eine h here Ofentemperatur andere einen niedrigeren Gasdruck oder einen anderen Detektor muss f r jede Analyseart eine besondere Methode erstellt werden Was wird in einer Methode gespeichert 38 Einige der in einer Methode gespeicherten Einstellungen definieren wie die Probe verarbeitet wird wenn die Methode eingesetzt wird Beispiele f r Methodeneinstellungen sind u a e Das Ofentemperaturprogramm e Der Tr gergastyp und durchflussmengen e Der Detektortyp und durchflussmengen e Der Einlasstyp und
106. ie 5975 verbunden ist berwacht er die MS Z hler d h nicht den MS selbst Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 9 GC MS Funktionen GC MS Kommunikation 134 So richten Sie eine Entl ftungsmethode ein 136 So bereiten Sie den GC manuell zum Entl ften des MS vor 137 So beenden Sie den MS Entl ftungsstatus manuell 138 So verwenden Sie den GC wenn der MSD ausgeschaltet ist 139 So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS Kommunikation 140 Dieser Abschnitt beschreibt die Kommunikation und Funktionen eines MSD Systems der Serie 7890B 5977 ug Agilent Technologies 133 9 GC MS Funktionen GC MS Kommunikation Wenn der 7890B GC und ein MSD der Serie 5977 oder ein anderes MS Instrument mit Smart Technologies gemeinsam konfiguriert sind kommunizieren und interagieren die Instrumente miteinander N here Informationen zur Konfiguration finden Sie im Handbuch Installation und erster Start Die beiden wichtigsten Ereignisse die zur Interaktion f hren sind das Entl ften des MSD und das Abschalten des MS Entl ften des MSD Wenn Sie die MSD Tastatur oder das Agilent Datensystem zum Starten einer Entl ftung verwenden meldet der MSD das Ereignis an den GC Der GC l dt die spezifische MS Entl ftungsmethode Der GC speichert die geladene MS Entl ftungsmethode bis e Das MS wieder bereit ist e Sie den MS Entl ftungsstatus manuell freigeben W hrend des Entl ftungsprozesses informier
107. ird die Gaszufuhr ausgeschaltet nachdem der Ofen abgek hlt ist nur f r den Gasfluss der MS S ule e Wenn Sie kein entflammbares Tr gergas verwenden stellt der GC sehr geringe Fl sse f r alle Fluss oder Druck gesteuerten Vorrichtungen ein die ber die S ulenkonfigurationskette zum Einlass zur ckf hren Der GC stellt z B f r eine Konfiguration die ein gesp ltes Anschlussteil an der bertragungsleitung verwendet den Druck am gesp lten Anschlussteil auf 1 0 psi und den Druck am Einlass auf 1 25 psi ein e Der GC zeigt den Fehlerstatus an und erfasst die Ereignisse in den Protokollen Der GC kann nicht verwendet werden bis der Fehlerstatus gel scht oder die Konfiguration des MSD am GC aufgehoben wird Siehe So verwenden Sie den GC wenn der MSD ausgeschaltet ist Wenn das MS repariert ist oder den Fehler l scht bzw die Kommunikation wiederhersestellt wird l scht der GC diesen Fehlerstatus automatisch Beachten Sie dass Sie f r MS Instrumente ohne Smart Technologies wie den MSD der Serie 5975 bei Bedarf manuell eine MS Abschaltung einleiten k nnen indem Sie Aux Det dr cken zu MS Shutdown bl ttern und dann Enter dr cken Benutzerhandbuch 135 GC MS Funktionen So richten Sie eine Entl ftungsmethode ein 136 Eine gute MS Entl ftungsmethode bewirkt Folgendes Abschalten der Heizung der bertragungsleitung Abschalten der Einlassheizung Einstellung des Ofens auf eine niedrige Tempera
108. it 7683 Vorinjektions Verweildauer Nachinjektions Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen Datensystem Datenrate 1 pl 10 ul O O O O N N Normal 0 20 0 6 000 Schnell f r alle Einl sse au er COC 0 0 1 pl 5 Hz 7 Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt 8 Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC 71 6 _Chromatografische berpr fung 9 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien Die Aldrin Spitze fehlt bei Verwendung der japanischen Probe 5183 0379 NPD1 B C NPD D Hz Lindan un 18713 60040 5183 0379 10000 8000 6000 Aldrin 18713 60040 4000 2000 0 4 9 10 12 Min 78 Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5953 Vorbereitung Benutzerhandbuch Um die FFD Lei
109. it dieser gespeichert Dr cken Sie zur Ansicht der aktuellen Konfiguration einer Komponente z B Einlass oder Detektor auf die Taste Config und anschlie end auf die gew nschte Komponententaste Mit Config Front Det werden z B Konfigurationsparameter des vorderen Detektors aufgerufen Benutzerhandbuch Bedienung des Tastenfelds 3 Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung Benutzerhandbuch Mit diesen Tasten k nnen Sie Methoden und Sequenzen lokal auf Ihrem GC laden und speichern Die Tasten k nnen nicht daf r verwendet werden auf Methoden und Sequenzen zuzugreifen die von Ihrem Agilent Datensystem gespeichert wurden Load Method Store Seq Run Table Clock Table Seq Control Werden zusammen verwendet um Methoden und Sequenzen auf Ihrem GC zu laden und zu speichern Bet tigen Sie beispielsweise zum Laden einer Methode die Tasten Load Method und w hlen Sie eine Methode aus der auf Ihrem GC gespeicherten Liste aus Vgl Laden einer Methode auf Seite 41 Wird verwendet um besondere Ereignisse zu programmieren die w hren eines Analyselaufs erforderlich sind Ein solches Ereignis k nnte zum Beispiel der Wechsel eines Ventils sein Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch Wird verwendet um Ereignisse zu programmieren die zu einer bestimmten Uhrzeit und nicht w hrend einer Analyse ablaufen s
110. iten Sie die chromatografische berpr fung vor 2 berpr fen Sie Folgendes Kapillars ulend se installiert Falls nicht w hlen Sie eine Kapillars ulend se aus und installieren Sie sie Kapillars ulenadapter installiert nur anpassbarer FID Falls nicht installieren Sie ihn Angeschlossene und konfigurierte Gase in Chromatografiequalit t Helium als Tr gergas Stickstoff Wasserstoff und Luft Leere Abfallfl schchen befinden sich im Probenkarussell 4 ml L sungsmittelfl schchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan gef llt und in L sungsmiittel A Injektorposition eingesetzt Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien Liner Septum Filter Spritze usw nach Bedarf f r die berpr fung aus Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor Installieren Sie die Bewertungss ule Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Heizen Sie die Bewertungss ule mindestens 30 Min bei 180 C aus Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Vergessen Sie nicht die S ule zu konfigurieren Pr fen Sie die FID Basislinienausgabe Die Ausgabe sollte zwischen 5 pA und 20 pA betragen und relativ stabil sein Bei Einsatz eines Gasgenerators oder ultrareinen Gases kann das Signal sich unter 5 pA stabilisieren Liegt die Ausgabe au erhalb des Bereichs oder ist sie instabil l sen Sie dieses Problem bevor Sie fortfahr
111. keit ben tigen Rate Not Ready Service due und Run Logl Benutzerhandbuch Einf hrung 1 Der GC wird von einem Agilent Datensystem gesteuert Remote Der GC ist darauf programmiert dass Ereignisse zu bestimmten Zeiten stattfinden Clock Table Der GC befindet sich im Gassparmodus Gas Saver Piepsendes Ger t Ein einzelnen Piepton bedeutet dass ein Problem vorliegt das aber den GC nicht bei der Durchf hrung des Analyselaufs behindert Der GC gibt einen Piepton ab und zeigt eine Nachricht an Der GC kann den Analyselauf starten und die Warnmeldung verschwindet wenn ein Lauf startet Der GC gibt eine Folge von Piept nen ab wenn er ein ernsteres Problem feststellt Der GC beginnt mit einem einzelnen Piepton Je l nger das Problem bestehen bleibt desto mehr Piept ne gibt der GC ab So wird beispielsweise eine Folge von Piept nen abgegeben wenn der Gasfluss des vorderen Einlasses den Sollwert nicht erreichen kann Die Nachricht Gasflussabschaltung am Fronteinlass wird kurz angezeigt Der Gasfluss wird nach 2 Minuten abgeschaltet Dr cken Sie Off No um die Piept ne abzustellen Ein durchgehender Piepton wird abgegeben wenn ein Wasserstoff Fluss abgeschaltet wird oder eine thermische Abschaltung erfolgt Dr cken Sie Clear um die Piept ne abzustellen Fehlermeldungen zeigen Hardwareprobleme an die ein Eingreifen des Nutzers erfordern Abh ngig von der Art des Fehlers piept der GC einmal oder gar nicht
112. ken Sie On Yes oder Off No Geben Sie bei On die in So konfigurieren Sie den Ofen f r die Kryogenk hlung auf Seite 148 beschriebenen Sollwerte ein 5 Scrollen Sie zu External oven mode Dr cken Sie On Yes oder Off No 6 Scrollen Sie zu Slow oven cool down mode Dr cken Sie On Yes um den Ofenl fter w hrend des Abk hlens mit reduzierter Geschwindigkeit zu betreiben oder Off No um ihn mit normaler Geschwindigkeit zu betreiben Beachten Sie dass der GC bei Aktivierung dieser Funktion langsamer abk hlt als in den ver ffentlichten Spezifikationen angegeben So konfigurieren Sie den Ofen f r die Kryogenk hlung 148 Alle Kryogensollwerte sind in der Parameterliste Config Oven enthalten Cryo ON aktiviert die Kryogenk hluns OFF deaktiviert sie Quick eryo cool Diese Funktion unterscheidet sich von Cryo Mit Quick cryo cool wird der Ofen nach einer Analyse schneller abgek hlt als ohne Unterst tzung Diese Funktion ist hilfreich wenn ein maximaler Probendurchsatz erforderlich ist es wird jedoch mehr K hlmittel ben tigt Wenn der Ofen seinen Sollwert erreicht wird Quick cryo cool bald deaktiviert und Cryo bernimmt ggf die Steuerung Ambienttemp Die Raumtemperatur des Labors Dieser Sollwert legt fest bei welcher Temperatur die Kryogenk hlung aktiviert wird Ambient temp 25 C bei regul rem Kryobetrieb e Ambient temp 45 C f r Quick Cryo Cool Be
113. ktor abgesehen empfehlen wir Ihnen zun chst zu skizzieren wie die S ule angeschlossen wird Bei Verwendung eines optionalen Strichcode Scanners siehe So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494B RS 232 Strichcode Leser auf Seite 187 Bei Verwendung des Scanners werden die S ulenabmessungen und Temperaturbeschr nkungen automatisch konfiguriert Sie m ssen Einlass Auslass und Heizzone noch wie unten beschrieben einstellen So konfigurieren Sie eine S ule 1 Dr cken Sie Config Col 1 oder Config Col 2 oder dr cken Sie Config Aux Col und geben Sie die Nummer der zu konfigurierenden S ule ein 2 Scrollen Sie zur Zeile Length und geben Sie die S ulenl nge in Metern gefolgt von Enter ein 3 Scrollen Sie zu Diameter und geben Sie den Innendurchmesser der S ule in Mikrometern gefolgt von Enter ein 155 10 Konfiguration 156 4 Scrollen Sie zu Film thickness und geben Sie die Filmst rke in Mikrometern gefolgt von Enter ein Jetzt ist die S ule definiert Wenn Sie die S ulenabmessungen nicht kennen sie werden in der Regel mit der S ule bereitgestellt oder falls Sie die Berechnungsfunktionen des GC nicht nutzen m chten geben Sie entweder f r Length oder Diameter 0 ein Die S ule wird nicht definiert Scrollen Sie zu inlet Dr cken Sie Mode Type um ein Ger t zur Regelung des Gasdrucks f r dieses Ende der S ule auszuw hlen Die Auswahlm glichkeiten umfassen die instal
114. lben GC ndern oder den Injektor an einem anderen GC anbringen ohne dass die aktuellen ALS Z hlerdaten verloren gehen e Der ALS meldet Grenzwert berschreitungen nur wenn er an einem 7890B GC angebracht ist Z hler f r ALS mit fr herer Firmware Wenn Sie einen 7693 oder 7650 Injektor mit fr herer Firmware oder ein anderes Injektormodell z B 7683B verwenden berwacht der GC die Z hler f r diesen Injektor Der GC verwendet die Seriennummer des Injektors um zwischen installierten Injektoren zu unterscheiden verwaltet jedoch nur zwei Z hlers tze einen f r den vorderen und einen f r den hinteren Injektor e Der GC berwacht Injektorz hler unabh ngig von der Montageposition vorderer oder hinterer Einlass Da der GC die Seriennummer des Injektors verfolgt k nnen Sie die Injektorposition ndern ohne die Z hler zu verlieren solange der Injektor am GC installiert bleibt e Jedes Mal wenn der GC einen neuen Injektor erkennt anderes Modell oder andere Seriennummer setzt der GC die ALS Z hler an der Position des neuen Injektors zur ck Benutzerhandbuch 131 Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben EMF Z hler f r MS Instrumente 132 Wenn der GC mit einem MSD der Serie Agilent 5977 verbunden ist meldet er die EMF Z hlerst nde wie vom MSD berwacht Der MSD der Serie 5977 bietet eine eigene EMF berwachung Wenn der GC mit einem fr heren MS oder MSD Modell z B einem MSD der Ser
115. le besteht aus einem Hauptsegment und einem oder mehreren zus tzlichen Segmenten Ein Segment kann sich an der Eingangsseite des Hauptsegments Eingangssegment und bis zu zwei Segmente k nnen sich an seiner Ausgangsseite befinden Ausgangssegment Segment 2 L ngen Durchmesser und Filmst rken der vier Segmente k nnen jeweils separat angegeben werden Auch die Zonen die die Temperaturen der vier Segmente bestimmen werden separat angegeben Die drei zus tzlichen Segmente sind oft unbeschichtet Filmst rke null und als Anschl sse dienend k rzer als das Hauptsegment Diese zus tzlichen Segmente m ssen angegeben werden sodass das Fluss Druck Verh ltnis f r die Verbunds ule bestimmt werden kann Verbunds ulen unterscheiden sich von mehreren S ulen weil bei Verbunds ulen 100 des S ulenflusses ohne Zusatzgas durch eine einzige S ule oder mehrere S ulensegmente erfolst inlass Detektor Ausgangssegment bertragungs leitung Segment 2 163 10 Konfiguration 164 So konfigurieren Sie Verbunds ulen 1 F hren Sie die Schritte 1 7 auf Seite 156 aus 2 Scrollen Sie bei Verwendung eines Eingangssegments zu 3 4 In_ Segment Length und geben Sie die L nge in Metern ein Wenn Sie kein Eingangssegment verwenden geben Sie 0 zum Deaktivieren ein Scrollen Sie bei Verwendung eines Ausgangssegments zu Out Segment Length und geben Sie die L nge in Metern ein Wenn Sie kein Ausgangssegment verwend
116. lierten GC Einl sse und installierten Zusatz und PCM Kan le W hlen Sie das entsprechende Ger t zur Regelung des Gasdrucks und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Outlet Dr cken Sie Mode Type um ein Ger t zur Regelung des Gasdrucks f r dieses Ende der S ule auszuw hlen W hlen Sie das entsprechende Ger t zur Regelung des Gasdrucks und dr cken Sie Enter Die Auswahlm glichkeiten umfassen die installierten Zusatz und PUM Kan le vorderen und hinteren Detektoren und MSDs Bei Auswahl eines Detektors wird das Auslassende der S ule f r FID WLD FFD SPD und uEAD mit 0 psig bzw f r den MSD mit Vakuum geregelt Bei Auswahl von Other wird der Sollwert Outlet pressure aktiviert Wenn der Auslass einer S ule in einen nicht standardm igen Detektor bzw eine nicht standardm ige Umgebung weder Umgebungsdruck noch vollst ndiges Vakuum f hrt w hlen Sie Other und geben Sie den Auslassdruck ein Scrollen Sie zu Thermal zone Dr cken Sie Mode Type um die Auswahlm glichkeiten anzuzeigen In den meisten F llen ist dies GC oven aber vielleicht besitzen Sie eine MSD bertragungsleitung die ber eine zus tzliche Zone Ventile in einem separat beheizten Ventilgeh use oder sonstige Konfigurationen beheizt wird W hlen Sie die entsprechende Thermal zone und dr cken Sie Enter Benutzerhandbuch Konfiguration 10 8 Scrollen Sie zu Column ID lock Bei Verwendung eines optionalen Strichcode Scann
117. lle einer zus tzlichen Temperaturregelungszone zu auf Seite 172 Dr cken Sie Config Aux Temp und scrollen Sie zu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3 je nachdem wo die Nickelkatalysatorheizung zugewiesen wurde und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Auxiliary type dr cken Sie Mode Type scrollen Sie zu Nickel catalyst w hlen Sie die Option aus und dr cken Sie Enter So konfigurieren Sie eine AED bertragungsleitungsheizung 1 3 174 Stellen Sie sicher dass eine Spannungsquelle f r die AED bertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde Siehe So weisen Sie eine GU Spannungsquelle einer zus tzlichen Temperaturregelungszone zu auf Seite 172 Dr cken Sie Config Aux Temp und scrollen Sie zu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3 je nachdem wo die AED bertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Auxiliary type dr cken Sie Mode Type scrollen Sie zu AED transfer line w hlen Sie die Option aus und dr cken Sie Enter Benutzerhandbuch Konfiguration 10 So konfigurieren Sie eine lonenfallen bertragungsleitungsheizung 1 Stellen Sie sicher dass eine Spannungsquelle f r die Ionenfallen bertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde Siehe So weisen Sie eine GC Spannungsquelle einer zus tzlichen Temperaturregelungszone zu auf Seite 172 2 Dr cken Sie Config Aux Temp und scrollen Sie zu Thermal Aux 1
118. lten Sie den GC aus und wieder ein oder geben einen neuen Sollwert ein 153 10 Konfiguration S ulennummer 154 L nge Die L nge einer Kapillars ule in Metern Geben Sie 0 f r eine gepackte S ule oder bei unbekannter L nge ein Diameter Der Innendurchmesser einer Kapillars ule in Millimetern Geben Sie 0 f r eine gepackte S ule ein Film thickness Die St rke der station ren Phase f r Kapillars ulen in Mikrometern Inlet Bestimmt die Gasquelle f r die S ule Outlet Legt das Ger t fest in das der S ulenabfluss geleitet wird Thermal zone Lest das Ger t fest das die Temperatur der S ule steuert In_ Segment Length Die L nge des Eingangssegments einer Verbunds ule in Metern Geben Sie zum Deaktivieren Q ein Siehe Verbunds ulen auf Seite 163 Out Segment Length Die L nge des Ausgangssegments einer Verbunds ule in Metern Geben Sie zum Deaktivieren D ein Siehe Verbunds ulen auf Seite 163 Segment 2 Length Die L nge von Segment 2 einer Verbunds ule in Metern Geben Sie zum Deaktivieren 0 ein Siehe verbunds ulen auf Seite 163 Column ID lock Hier legen Sie fest ob die S ulenabmessungen ber die Tastatur oder nur einen optionalen Strichcode Scanner eingestellt werden k nnen Bei Sperrung k nnen die S ulenabmessungen nicht ber die Tastatur ge ndert werden und ein Agilent Datensystem berschreibt keine S ulenkonfigurationsdaten Bei Sperrung verwendet eine Methode die
119. n 1 pl 10 pl O O O O N N Normal 0 20 0 6 000 Schnell f r alle Einl sse au er COC 0 0 1 pl 5 Hz Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 3 Z nden Sie die FFD Flamme sofern noch nicht vorhanden 4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und berwachen Sie sie Diese Ausgabe betr gt in der Regel zwischen 40 und 55 kann aber auch bis zu 70 betragen Warten Sie bis die Ausgabe sich stabilisiert Dies dauert etwa 1 Stunde Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist Pr fen Sie die S uleninstallation Wenn sie zu hoch installiert ist brennt die station re Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe Achten Sie auf Lecks Heizen Sie Detektor und S ule bei 250 C aus F r die installierten Filter sind die falschen Fl sse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null betr gt pr fen Sie ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entz ndet ist Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC 83 150 pA 6000 5000 4000 3000 2000 1000 84 Chromatografische berpr fung C L_ _
120. n 720 C min 350 C 2 Min 100 C min 250 C 0 Min 0 75 Min 60 ml min 3 ml min 200 C Ein 60 0 ml min Ein 60 0 ml min Ein Konstanter Zusatzfluss Aus 60 0 ml min Ein Stickstoff Ein Normalerweise 2 pA Ein Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 9 FFD Phosphor berpr fungsbedingungen Fortsetzung Emissionsblock Ofen Anfangstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur Endzeit Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 ALS Einstellungen falls installiert Probensp lungen Probenpumpen Probensp lungsvolumen Injektionsvolumen Spritzengr e L sungsmittel A Vorsp lungen L sungsmittel A Nachsp lungen L sungsmittel A Sp lungsvolumen L sungsmittel B Vorsp lungen L sungsmittel B Nachsp lungen L sungsmittel B Sp lungsvolumen Injektionsmodus 7693A Luftspaltvolumen 7693A Viskosit tsverz gerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 7693A Kolbengeschwindigkeit 7683 Vorinjektions Verweildauer Nachinjektions Verweildauer 125 C 70 C 0 Min 10 C min 105 C 0 Min 20 C min 190 C 7 25 Min f r Schwefel 12 25 Min f r Phosphor 1 pl 10 pl O O O O N N Normal 0 20 0 6 000 Schnell f r alle Einl sse au er COC 0 0 Chromatografische berpr fung Tabelle 9 FFD Phosphor berpr fungsbedingungen Fortsetzung Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 ul Datensystem Datenrate 5 H
121. n falls installiert Probensp lungen Probenpumpen Probensp lungsvolumen Injektionsvolumen Spritzengr e L sungsmittel A Vorsp lungen L sungsmittel A Nachsp lungen L sungsmittel A Sp lungsvolumen L sungsmittel B Vorsp lungen L sungsmittel B Nachsp lungen L sungsmittel B Sp lungsvolumen Injektionsmodus 7693A Luftspaltvolumen 7693A Viskosit tsverz gerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 7693A Kolbengeschwindigkeit 7683 Vorinjektions Verweildauer Nachinjektions Verweildauer 125 C 70 C 0 Min 10 C min 105 C 0 Min 20 C min 190 C 7 25 Min f r Schwefel 12 25 Min f r Phosphor 1 pl 10 pl O O O N N Normal 0 20 0 6 000 Schnell f r alle Einl sse au er COC 0 0 Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 12FFD Phosphor berpr fungsbedingungen Fortsetzung Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 ul Datensystem Datenrate 5 Hz 3 Z nden Sie die FFD Flamme sofern noch nicht vorhanden 4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und berwachen Sie sie Diese Ausgabe betr gt in der Regel zwischen 40 und 55 kann aber auch bis zu 70 betragen Warten Sie bis die Ausgabe sich stabilisiert Dies dauert etwa 1 Stunde Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist Pr fen Sie die S uleninstallation Wenn sie zu hoch installiert ist brennt die station re Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe Ach
122. n Ger t im Status Unconfigured zu konfigurieren ohne die GC Konfiguration freizugeben zeigt der GC die Meldung CONFIGURATION IS LOCKED Go to Keyboard options to unlock an Sie m ssen die GU Konfiguration auch freigeben wenn Sie GC Ressourcen von einem Ger t im Status Configured entfernen m chten Damit wird das Ger t in den Status Unconfigured zur ckgesetzt So geben Sie die GC Konfiguration frei 1 Dr cken Sie Options w hlen Sie Keyboard amp Display und dr cken Sie Enter 2 Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und dr cken Sie Off No Zur Freigabe der GC Konfiguration m ssen Sie den GC aus und wieder einschalten 144 Benutzerhandbuch Ignore Ready Konfiguration 10 Die Status der verschiedenen Hardware Elemente z hlen zu den Faktoren die bestimmen ob der GC zur Analyse bereit ist Unter manchen Umst nden ist es w nschenswert dass die Bereitschaft eines bestimmten Elements bei der Feststellung der GC Bereitschaft nicht ber cksichtigt wird Mit diesem Parameter treffen Sie diese Auswahl Die Bereitschaft folgender Elemente kann ignoriert werden Einl sse Detektoren Ofen PCM und zus tzliche EPC Module Nehmen Sie z B an eine Einlassheizung sei defekt aber Sie planen nicht diesen Einlass heute zu verwenden Wenn Sie f r diesen Einlass Ignore Ready TRUE einstellen k nnen Sie den GC im brigen verwenden Stellen Sie nach der Reparatur der Heizung Ignore Ready FALSE ein oder die
123. n Sie die chromatografische berpr fung vor Benutzerhandbuch Aufgrund der mit unterschiedlichen Verbrauchsmaterialien verbundenen Abweichungen der chromatografischen Leistung empfiehlt Agilent dringend die hier aufgelisteten Teile f r alle Tests zu verwenden Agilent empfiehlt au erdem neue Verbrauchsmaterialien zu installieren wenn die Qualit t der installierten unbekannt ist So gew hrleistet z B die Installation eines neuen Liners und Septums dass sie die Ergebnisse nicht durch Verschmutzungen verf lschen Bei Lieferung des GC ab Werk sind diese Verbrauchsmaterialien neu und m ssen nicht ersetzt werden berpr fen Sie bei einem neuen GC den installierten Einlass Liner Der mit dem Einlass gelieferte Liner entspricht m glicherweise nicht dem f r die berpr fung empfohlenen Liner 1 berpr fen Sie die Anzeigen Datumsangaben auf allen Gasventilen Tauschen Sie abgenutzte Filter aus bzw arbeiten Sie sie auf 2 Installieren Sie neue Verbrauchsmaterialien f r den Einlass und bereiten Sie die richtige Injektorspritze und ggf Nadel VOT Tabelle 3 Empfohlene Teile f r die berpr fung nach Einlasstyp Empfohlenes Teil f r die berpr fung Teilenummer Split Splitless Einlass Spritze 10 uL 5181 1267 O Ring 5188 5365 Septum 5183 4757 Liner 5062 3587 oder 5181 3316 Multimodus Einlass Spritze 10 uL 5181 1267 O Ring 5188 6405 Septum 5183 4757 Liner 5188 6568 57 58 Chromatografische ber
124. n Sie diese Einstellung um Kryogenfl ssigkeit zu sparen Bei Auswahl schaltet das Ger t den Einlass und die Kryogenk hlung ab wenn innerhalb der Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Konfiguration 10 angegebenen Minuten keine Analyse startet Der Sollwertbereich reicht von 2 bis 120 Minuten Standard 30 Minuten Bei Deaktivieren der Kryozeit berschreitung wird diese Funktion deaktiviert Wir empfehlen die Kryozeit berschreitung zu aktivieren um am Ende einer Sequenz oder bei Ausfall der Automatisierung K hlmittel zu sparen Eine Nachsequenzmethode k nnte auch verwendet werden Cryo fault Dieser Parameter ist bei den Kryotypen N2cryo und C02 cryo verf gbar Schaltet die Einlasstemperatur ab wenn nach 16 Minuten kontinuierlichen Kryobetriebs nicht der Sollwert erreicht wird Beachten Sie dass hier die Zeit bis zum Erreichen des Sollwerts nicht die Zeit zum Stabilisieren und Bereitwerden am Sollwert gemeint ist Abschaltverhalten Sowohl Cryo timeout als auch Cryo fault kann zum Abschalten der Kryogenk hlung f hren In diesem Fall wird die Einlassheizung ausgeschaltet und das Kryoventil geschlossen Der GC erzeugt einen Signalton und zeigt eine Meldung an Die Einlassheizung wird berwacht um berhitzung zu vermeiden Wenn die Heizung l nger als 2 Minuten mit voller Leistung betrieben wird wird sie abgeschaltet Der GC erzeugt einen Signalton und zeigt eine Meldung an Um diese Zust nde zu beheben scha
125. n Strichcode Lesers 186 Die optionalen Strichcode Leser G3494A USB und G3494B RS 232 erm glichen eine komfortable Eingabe von Konfigurationsinformationen wenn sie mit einem Agilent Datensystem verwendet werden G3494B ist f r die RS 232 Kommunikation geeignet und wird am Anschluss BCR RA an der R ckseite des GC angeschlossen G3494A ist f r die USB Kommunikation geeignet und wird am Datensystem P angeschlossen Hilfe zu weiteren Nutzungsdetails bietet Ihnen die Hilfe zum Agilent Datensystem Mit den optionalen Strichcode Lesern k nnen Daten direkt von den Beschriftungen der neuen Verbrauchsmaterialien in das Datensystem eingegeben werden Das Datensystem nutzt diese Teilenummerdaten um seine Verbrauchsmaterialienkataloge zu durchsuchen und die verschiedenen Konfigurationsfelder mit den entsprechenden Daten f r das Teil auszuf llen Zu den scannbaren Daten z hlen Teile Los und Seriennummern Zu den in der Datenbank nachgeschlagenen Daten z hlen e S ulenbeschreibung Temperaturgrenzen Formfaktor und nominelle Bemafsungen e Liner Beschreibung und internes Volumen e Injektorspritzenbeschreibung Typ und Volumen Strichcode Leserbeschreibung VORSICHT Die Stromversorgung der USB Version des Strichcode Lesers erfolgt ber den USB Anschluss des PC Die RS 232 Version des Strichcode Lesers nutzt ein eigenes Netzteil Schlie en Sie das Netzkabel an eine geeignete Steckdose an Wenn Sie den GC aus und wieder
126. n sind Sie k nnen beispielsweise 0 eingeben um einen Leerlauf ohne Injektion zur Reinigung des Systems nach Verarbeitung einer verunreinigten Probe durchzuf hren 45 4 Methoden und Sequenzen Proben der Bereich erstes letztes der zu analysierenden Probenfl schchen 4 Fahren Sie mit Schritt 5 des Abschnitts Programmierung einer Sequenz auf Seite 44 fort Programmierung einer Ventil Untersequenz 1 Vgl Schritt 1 bis Schritt 3 in Abschnitt Programmierung einer Sequenz auf Seite 44 2 Dr cken Sie Mode Type und w hlen Sie Ventil 3 Geben Sie die Ventilsequenzparameter ein die ersten drei werden nur angezeigt wenn ein Multipositionsventil konfiguriert wird Nr Inj Position Anzahl der Injektionen in jeder Position 0 99 Position erste letzte zu analysierende Ventilposition 1 32 Wdh Bereich Anzahl der Wiederholungen des Bereichs 1 99 Anz Injektionen Anzahl der Injektionen f r jede Probe 4 Fahren Sie mit Schritt 5 des Abschnitts Programmierung einer Sequenz auf Seite 44 fort Programmierung von Nachsequenzabl ufen 1 Vgl Schritt 1 bis Schritt 4 in Abschnitt Programmierung einer Sequenz auf Seite 44 2 Scrollen Sie zur Zeile Methode Nr von Nachsequenz und geben Sie eine Methodennummer ein Geben Sie 1 bis 9 f r gespeicherte Methoden oder 0 ein wenn keine Methode geladen werden soll l sst die aktive Methode geladen 3 Dr cken Sie On Yes bei Sequen
127. n und vorzubereiten Prep Run Start Stop Aktiviert die notwendigen Prozesse um den GC in den von der Methode vorgegebenen Startzustand zu bringen wie z B den Einlass Sp lfluss f r eine splitlose Injektion abstellen oder den Gassparmodus beenden und den normalen Gasfluss wiederherstellen Details k nnen Sie dem Erweiterten Betriebshandbuch entnehmen Startet einen Analyselauf nach manueller Injektion einer Probe Wenn Sie einen automatischen Fl ssigprobengeber oder ein Gasprobenventil verwenden wird der Lauf zum richtigen Zeitpunkt automatisch aktiviert Beendet den Lauf sofort Befindet sich der GC mitten in einem Analyselauf k nnen die Daten dieses Laufs verloren gehen S dazu auch Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz auf Seite 53 Benutzerhandbuch Bedienung des Tastenfelds 3 Die GC Komponententasten Diese Tasten werden zur Einstellung von Parametern wie Temperatur Druck Durchfluss und Geschwindigkeit f r die verwendete Methoden verwendet F r eine Anzeige der gegenw rtigen Einstellungen dr cken Sie eine dieser Tasten Es k nnen mehr als drei Informationszeilen verf gbar sein Verwenden Sie die Navigationstasten um ggf zus tzliche Zeilen sehen zu k nnen Um Einstellungen zu ver ndern gehen Sie in die entsprechende Zeile geben die Anderung ein und dr cken Enter Eine kontextabh ngige Hilfe wird angezeigt wenn Sie Info dr cken Wenn Sie beispielsweise die Taste In
128. ng 6 7 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien 150pA Tributylphosphat 5000 4000 3000 2000 1000 Isooktan t Butyl Disulfide Schwefelleistung 1 Installieren Sie den Schwefelfilter 2 Z nden Sie die FFD Flamme sofern noch nicht vorhanden 3 Zeigen Sie die Signalausgabe an und berwachen Sie sie Diese Ausgabe betr gt in der Regel zwischen 50 und 60 kann aber auch bis zu 70 betragen Warten Sie bis die Ausgabe sich stabilisiert Dies dauert etwa 2 Stunden Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist Pr fen Sie die S uleninstallation Wenn sie zu hoch installiert ist brennt die station re Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe Achten Sie auf Lecks Heizen Sie Detektor und S ule bei 250 C aus F r die installierten Filter sind die falschen Fl sse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null betr gt pr fen Sie ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entz ndet ist Benutzerhandbuch 91 50 pA 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 92 Chromatografische berpr fung 4 Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen Uberpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Prob
129. ng einer CONDITION Methode und anschlie endes Laden der WAKE Methode Diese Optionen bieten Ihnen Flexibilit t f r die Vorbereitung des GC nach einem Ruhe Zyklus Eine WAKE Methode lest Temperaturen und Fl sse fest Das Ofen Temperaturprogramm ist isotherm da der GC keinen Lauf startet Wenn der GC eine WAKE Methode l dt bleibt er auf diese Einstellungen gesetzt bis Sie eine andere Methode ber die Tastatur das Datensystem oder durch Starten einer Sequenz laden Eine WAKE Methode kann beliebige Einstellungen enthalten bewirkt jedoch in der Regel Folgendes Wiederherstellung der Einlass Detektor S ulen und Ubertragungsfl sse e Wiederherstellung der Temperaturen e Z ndung der FID FPD oder FPD Flamme Wiederherstellung der Einlassmodi Eine CONDITION Methode lest Fl sse und Temperaturen f r die Dauer des Ofenprogramms der Methode fest Wenn das Programm endet l dt der GC entweder die WAKE Methode oder die vor dem Wechsel in den Ruhe Modus zuletzt aktive Methode wie im Ger teplan festgelegt oder wenn der Ruhe Status manuell beendet wird Eine m gliche Anwendung einer Gondition Methode ist h here als normale Temperaturen und Fl sse festzulegen um jegliche m glichen Verunreinigungen zu entfernen die sich w hrend des Ruhe Modus im GC angesammelt haben Benutzerhandbuch 113 7 _ Ressourcenschutz So stellen Sie den GC f r den Ressourcenschutz ein Einstellen des GC f r den Ressourcenschut
130. njektionsmodus 7693A Luftspaltvolumen 7693A Viskosit tsverz gerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 7693A Kolbengeschwindigkeit 7683 Vorinjektions Verweildauer Nachinjektions Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen Datensystem Datenrate O O O O N N Normal 0 20 0 6 000 Schnell f r alle Einl sse au er COC 0 0 1 pl 5 Hz 6 Zeigen Sie die Signalausgabe an Eine stabile Ausgabe bei jedem beliebigen Wert zwischen 12 5 und 750 uV inklusive ist akzeptabel Wenn die Basislinienausgabe lt 0 5 Anzeigeeinheiten lt 12 5 uV betr gt berpr fen Sie ob der Gl hdraht des Detektors eingeschaltet ist Wenn der Versatz immer noch lt 0 5 Anzeigeeinheiten lt 12 5 uV betr gt m ssen am Detektor Servicemafnahmen durchgef hrt werden Wenn die Basislinienausgabe gt 30 Anzeigeeinheiten gt 750 uV betr gt k nnte eine chemische Verunreinigung zum Signal beitragen Heizen Sie den WLD aus Wenn wiederholte Reinigung nicht zu einem akzeptablen Signal f hrt pr fen Sie die Reinheit des Gases Verwenden Sie reinere Gase und oder installieren Sie Filter 7 Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt 67 6 _Chromatografische berpr fung 8 Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automati
131. nl nge gt 5 m ist oder die berechnete Korrektur des S ulendurchmessers gt 20 um ist Kalibriermodi Es gibt drei M glichkeiten um die L nge und oder den Durchmesser der S ule zu kalibrieren e Kalibrierung mit einer tats chlich gemessenen S ulenflussrate e Kalibrierung mithilfe einer nicht zur ckgehaltenen Peakzeit Elutionszeit e Kalibrierung von L nge und Durchmesser mithilfe der Flussrate und Elutionszeit VORSICHT Wenn Sie die Flussrate der S ule messen stellen Sie sicher dass Sie die Messung f r die normale Temperatur und den normalen Druck konvertieren wenn Ihr Messger t keine Daten an NTP meldet Wenn Sie unkorrigierte Daten eingeben wird die Kalibrierung fehlerhaft ausgef hrt Benutzerhandbuch 193 11 Optionen 194 So bestimmen Sie die tats chliche L nge oder den tats chlichen Durchmesser der S ule anhand einer Elutionszeit 1 Stellen Sie den Ofengradienten 1 auf 0 00 und berpr fen Sie dann dass die S ule definiert ist F hren Sie einen Lauf mit einer nicht zur ckgehaltenen Verbindung aus und zeichnen Sie die Elutionszeit auf Dr cken Sie Options bl ttern Sie zu Calibration und dr cken Sie Enter W hlen Sie in der Kalibrierungsliste die S ule aus und dr cken Sie Enter Der GC zeigt den aktuellen Kalibrierungsmodus f r die S ule an Um die S ule erneut zu kalibrieren oder den Kalibrierungsmodus zu ndern dr cken Sie Mode Type um das Men f r den S ul
132. nutzerhandbuch Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Cryo timeout Wenn eine Analyse nicht innerhalb eines vorgegebenen Zeitraums 10 bis 120 Minuten startet nachdem der Ofen sein Gleichgewicht erreicht hat wird die Kryozeit berschreitung wirksam und der Ofen abgeschaltet Bei Deaktivieren der Kryozeit berschreitung wird diese Funktion deaktiviert Wir empfehlen sie zu aktivieren da die Kryozeit berschreitung am Ende einer Sequenz oder bei Ausfall der Automatisierung K hlmittel spart Eine Nachsequenzmethode k nnte auch verwendet werden Cryo fault Schaltet den Ofen ab wenn er nach 16 Minuten kontinuierlichen Kryobetriebs nicht die Sollwerttemperatur erreicht Beachten Sie dass hier die Zeit bis zum Erreichen des Sollwerts nicht die Zeit zum Stabilisieren und Bereitwerden am Sollwert gemeint ist Der Ofen kann z B mit einem Kaltaufgabe Einlass und Kryosteuerung im Ofenverfolgungsmodus 20 bis 30 Minuten ben tigen um die Bereitschaft zu erreichen Wenn die zul ssige Mindesttemperatur 90 C f r fl ssigen Stickstoff 70 C f r fl ssiges CO3 unterschritten wird wird der Ofen abgeschaltet Die COC und PTV Einl sse m ssen denselben Kryotyp verwenden der f r den Ofen konfiguriert ist 149 10 Konfiguration Vorderer Einlass Hinterer Einlass Siehe Unconfigured auf Seite 146 und Ignore Ready auf Seite 145 So konfigurieren Sie den Gastyp Der GC muss wissen welches Tr gergas verwendet wird
133. och nicht vorhanden 4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und berwachen Sie sie Diese Ausgabe betr gt in der Regel zwischen 50 und 60 kann aber auch bis zu 70 betragen Warten Sie bis die Ausgabe sich stabilisiert Dies dauert etwa 2 Stunden Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist Pr fen Sie die S uleninstallation Wenn sie zu hoch installiert ist brennt die station re Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe 106 Benutzerhandbuch 50 pA 14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Achten Sie auf Lecks Heizen Sie Detektor und S ule bei 250 C aus F r die installierten Filter sind die falschen Fl sse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null betr gt pr fen Sie ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entz ndet ist Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der
134. oche 19 Au erbetriebnahme des GC f r mehr als eine Woche 20 Problembehebung 21 3 Bedienung des Tastenfelds Die Analyselauf Tasten 24 Die GC Komponententasten 25 Die Status Taste 27 Die Info Taste 28 Die Tasten f r die allgemeine Dateneingabe 29 Die Unterst tzungstasten 30 Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung 31 Funktionalit t des Tastenfeldes wenn der GC ber ein Agilent Datensystem gesteuert wird 32 Die Servicemodus laste 32 Informationen zum GC Status 33 Statusteld 33 Warnt ne 34 Fehlerzust nde 34 Blinkender Sollwert 35 Informationen zu Protokollen 36 Wartungsprotokoll 36 Benutzerhandbuch 4 Methoden und Sequenzen Was ist eine Methode 38 Was wird in einer Methode gespeichert 38 Was geschieht wenn eine Methode geladen wird 39 Erstellung von Methoden 40 Laden einer Methode 41 Speichern einer Methode 41 Was ist eine Sequenz 43 Erstellen von Sequenzen 43 Automatisierung von Datenanalyse Methoden und Sequenzentwicklung 48 5 Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld Ausf hren von Methoden ber das Tastenfeld 50 Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs 50 Ausf hren einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen ALS Probe 50 Abbruch einer Methode 50 Ausf hren von Sequenzen ber das Tastenfeld 51 Start einer Sequenz 51 Unterbrechen einer laufenden Sequenz 52 Fortsetzen einer unterbrochenen Sequenz 52 Beenden einer lauf
135. off und Luft Leere Abfallfl schchen befinden sich im Probenkarussell 4 ml Fl schchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan gef llt und in L sungsmittel A Injektorposition eingesetzt Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien Liner Septum Filter Spritze usw nach Bedarf f r die berpr fung aus Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor Entfernen Sie ggf vorhandene Schutzabdeckungen von den Saugrohr ffnungen Installieren Sie die Bewertungss ule Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Heizen Sie die Bewertungss ule mindestens 30 Min bei 180 C aus Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Vergessen Sie nicht die S ule zu konfigurieren Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 6 aufgelisteten Parameterwerten 70 Chromatografische berpr fung Tabelle 6 SPD berpr fungsbedingungen S ule und Probe Typ Probe S ulenmodus S ulenfluss Split Splitless Einlass Temperatur Modus Sp lfluss Sp lzeit Septumsp lung Multimodus Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Gepackter S uleneinlass Temperatur Septumsp lung Kaltaufgabe Einlass Temperatur Septumsp lung PTV Einlass Modus Einlasstemperatur HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 SPD berpr fung 18789 6
136. ollen Au erdem kann man ber die Taste auf den Ger tezeitplan zugreifen Mit dieser Funktion kann beispielsweise eine t gliche Abschaltung um 17 00 Uhr eingeleitet werden Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch und unter Ressourcenschutz auf Seite 110 Startet und stoppt eine Sequenz unterbricht sie bzw setzt sie fort und zeigt den Status einer Sequenz an Vgl Ausf hren von Sequenzen ber das Tastenfeld auf Seite 51 Sample Tray Zeigt an ob der Probenteller und oder der Prog User Key 1 User Key 2 Strichcode Leser Mixer aktiviert ist Erm glicht die Programmierung einer Tastenfolge die oft f r bestimmte Abl ufe genutzt werden Dr cken Sie User Key 1 oder User Key 2 um eine Abfolge von bis zu 31 Tasten als Makro aufzuzeichnen Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch 31 3 _ Bedienung des Tastenfelds Funktionalit t des Tastenfeldes wenn der GC ber ein Agilent Datensystem gesteuert wird Wenn der GC ber ein Agilent Datensystem gesteuert wird definiert das Datensystem die Sollwerte und l sst die Proben durchlaufen Wenn das Datensystem darauf konfiguriert ist das Tastenfeld zu sperren kann es die nderung von Sollwerten ber das Tastenfeld verhindern Die Remote LED leuchtet wenn der GC ber ein Datensystem gesteuert wird Leuchtende LEDs im Statusfeld zeigen den aktuellen Fortschritt eines Analyselaufs Wird der GC von einem
137. on zum Agilent Datensystem e Abschalten des GC Siehe Au erbetriebnahme des GC f r weniger als eine Woche oder Au erbetriebnahme des GC f r mehr als eine Woche 16 Benutzerhandbuch Ger testeuerung Benutzerhandbuch Grundlagen f r die Bedienung 2 Der Agilent 7890B GC wird normalerweise ber ein angeschlossenes Datensystem gesteuert wie z B Agilent OpenLAB CDS Alternativ kann der GC vollst ndig ber sein Tastenfeld gesteuert werden wobei die Ergebnisdaten an einen angeschlossenen Integrator f r die Berichterstellung gesendet werden Benutzer des Agilent Datensystems Bitte lesen Sie hierzu die Online Hilfe des Agilent Datensystem bez glich Details zum Laden Ausf hren und Erstellen von Methoden und Sequenzen mit Hilfe des Datensystems Benutzer eines GC Einzelger ts Wenn Sie ihren GC ohne ein angeschlossenes Datensystem betreiben finden Sie Details zum Laden von Methoden und Sequenzen ber das Tastenfeld an diesen Stellen e Laden einer Methode e Laden einer gespeicherten Sequenz Details zum Ausf hren von Methoden und Sequenzen ber das Tastenfeld finden Sie unter e Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs e Ausf hren einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen ALS Probe e Start einer Sequenz Details zum Erstellen von Methoden und Sequenzen ber das GU Tastenfeld finden Sie unter Methoden und Sequenzen 17
138. p Stabilisierungszeit bei Stabilisierungszeit bei Beginn Beginn mit verringerter mit ausgeschaltetem Detektor Temperatur Stunden Stunden FID 7 4 WLD 2 4 uECD 4 18 bis 24 FPD 2 12 NPD 4 18 bis 24 Benutzerhandbuch Grundlagen f r die Bedienung 2 Au erbetriebnahme des GC f r weniger als eine Woche 1 Warten Sie bitte bis der aktuelle Analyselauf abgeschlossen ist 2 Wenn die aktive Methode modifiziert wurde speichern Sie die Anderungen WARNUNG Lassen Sie niemals entflammbare Gasfl sse eingeschaltet wenn der GC unbeaufsichtigt ist Wenn ein Leck erkannt wird kann das Gas eine Brand oder Explosionsgefahr darstellen 3 Drehen Sie alle Gasleitungen bis auf die Tr gergasleitung an ihren Quellen ab Lassen Sie das Tr gergas aufgedreht um die S ule vor atmosph rischen Verunreinigungen zu sch tzen 4 Wenn Sie ein Kryo K hlung verwenden drehen Sie das Kryo K hlmittel an der Gasquelle ab 5 Verringern Sie die Detektor Einlass und S ulentemperaturen auf einen Wert zwischen 150 und 200 C Wenn gew nscht kann der Detektor ausgeschaltet werden Beachten Sie die folgende Tabelle um zu ermitteln ob es von Vorteil ist den Detektor f r einen kurzen Zeitraum aufser Betrieb zu nehmen Die erforderliche Zeit um den Detektor in einen stabilen Zustand zur ckzuversetzen ist ein wichtiger Punkt Siehe Tabelle 1 Benutzerhandbuch 19 2 _ Grundlagen f r die Bedienung Au erbetriebnahme des GC f r m
139. pr fung Tabelle 3 Empfohlene Teile f r die berpr fung nach Einlasstyp Fortsetzung Teilenummer Empfohlenes Teil f r die berpr fung Gepackter S uleneinlass Spritze 10 uL O Ring Septum Kaltaufgabe Einlass Septum Septummutter Spritze 5 uL On Column 0 32 mm Nadel f r 5 uL Spritze 71693A ALS Nadelhaltereinsatz COC 1683B ALS Nadelhalterbaugruppe f r 0 25 0 32 mm Injektionen Einlass geschmolzenes Siliziumdioxid 0 32 mm ID PTV Einlass Spritze 10 uL f r Septumkopf Spritze 10 uL 23 42 HP f r septumlosen Kopf Einlassadapter Graphpak 2M Silberdichtung f r Graphpak 2M Glas Liner Mehrfach Strombrecher PTFE Ferrule septumloser Kopf Mikrodichtungsersatz fall installiert Ferrule Graphpak 3D 5181 1267 5080 8898 5183 4757 5183 4758 19245 80521 5182 0836 5182 0831 G4513 40529 G2913 60977 19245 20525 5181 1267 5181 8809 5182 9761 5182 9763 5183 2037 5182 9748 5182 3444 5182 9749 Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 So berpr fen Sie die FID Leistung Benutzerhandbuch Stellen Sie folgende Teile zusammen Bewertungss ule HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Probe zur FID Leistungsbewertung berpr fung 5188 5372 Isooktan in Chromatografiequalit t 4 ml L sungsmittel und Abfallflaschen oder Gleichwertiges f r Autoinjektor 2 ml Probenfl schchen oder Gleichwertiges f r Probe Einlass und Injektorteile Siehe So bere
140. r Gl hdraht 1 Zeit Tage 1 Jahr Gl hdraht 2 Zeit Tage 1 Jahr Quelle Zeit seit der letzten Zeit Tage 1 Jahr Reinigung EMV bei letztem Tune Vorgang V 2600 Benutzerhandbuch 127 Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben So aktivieren oder ndern Sie einen Grenzwert f r einen EMF Z hler 128 Wenn Sie den GC ohne Datensystem verwenden aktivieren oder ndern Sie den Grenzwert f r einen Z hler wie folgt 1 2 3 Dr cken Sie Service Mode Bl ttern Sie zu Maintenance und dr cken Sie Enter Bl ttern Sie zur gew nschten GC Komponente vorderer oder hinterer Einlass vorderer oder hinterer Detektor Ventile Instrument usw und dr cken Sie Enter um sie auszuw hlen Der GC zeigt eine Liste von Z hlern f r diese Komponente an Bl ttern Sie zum gew nschten Z hler Dr cken Sie Enter um den aktuellen Z hler auszuw hlen In der Anzeige werden die aktuellen Eintr ge f r Service Due und Service warning angezeigt Wenn die Zeile Service Due oder Service warning eine Zahl oder Zeit z B Anzahl von Tagen enth lt wird der Z hler aktiviert Wenn die Zeile Service Due oder Service warning den Wert Off enth lt dr cken Sie On Yes um den Z hler zu aktivieren In der Anzeige erscheinen auch das Datum und die Uhrzeit zu denen der Z hler zuletzt ge ndert wurde Bl ttern Sie zur gew nschten Grenzwertzeile und geben Sie den gew nschten Grenzwert ein Benutzerhandbuch F
141. r cken Sie Options bl ttern Sie zu Calibration und dr cken Sie Enter W hlen Sie in der Kalibrierungsliste die S ule aus und dr cken Sie Enter Der GC zeigt den aktuellen Kalibrierungsmodus f r die S ule an Um die S ule erneut zu kalibrieren oder den Kalibrierungsmodus zu ndern dr cken Sie Mode Type um das Men f r den S ulenkalibrierungsmodus anzuzeigen Bl ttern Sie zu Length oder Diameter und dr cken Sie Enter Folgende Optionen werden angezeigt Mode Measured flow Unretained peak Calculated length oder Calculated diameter Not calibrated Bl ttern Sie zu Measured flow und geben Sie die korrigierte S ulenflussrate in ml min aus dem oben durchgef hrten Lauf ein 10 Wenn Sie Enter dr cken bestimmt der GC die L nge oder den Durchmesser der S ule basierend auf der eingegebenen Elutionszeit und verwendet dann diese Daten f r alle Berechnungen So bestimmen Sie die tats chliche L nge und den tats chlichen Durchmesser der S ule 1 Stellen Sie den Ofengradienten 1 auf 0 00 und berpr fen Sie dann dass die S ule definiert ist F hren Sie einen Lauf mit einer nicht zur ckgehaltenen Verbindung aus und zeichnen Sie die Elutionszeit auf 195 11 Optionen 196 VORSICHT Stellen Sie die Ofen Einlass und Detektortemperaturen auf 35 C ein und lassen Sie die Komponenten auf Raumtemperatur abk hlen Entfernen Sie die S ule aus dem Detektor Wenn Sie die Flussrate
142. r hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben 8 Siehe deaktivieren Sie einen EMF Z hler Benutzerhandbuch Wenn Sie den GC ohne Datensystem verwenden deaktivieren Sie einen Z hler wie folgt 1 Dr cken Sie Service Mode 2 Bl ttern Sie zu Maintenance und dr cken Sie Enter 3 Bl ttern Sie zur gew nschten GU Komponente vorderer oder hinterer Einlass vorderer oder hinterer Detektor Ventile Instrument usw und dr cken Sie Enter um sie auszuw hlen Der GC zeigt eine Liste von Z hlern f r diese Komponente an 4 Bl ttern Sie zum gew nschten Z hler 5 Dr cken Sie Enter um den aktuellen Z hler auszuw hlen In der Anzeige werden die aktuellen Eintr ge f r Service Due und Service warning angezeigt Wenn die Zeile Service Due oder Service warning eine Zahl oder Zeit z B Anzahl von Tagen enth lt wird der Z hler aktiviert Wenn die Zeile Service Due oder Service warning den Wert Off enth lt ist dieser Z hler vor bergehend deaktiviert In der Anzeige erscheinen auch das Datum und die Uhrzeit zu denen der Z hler zuletzt ge ndert wurde 6 Bl ttern Sie zur gew nschten Grenzwertzeile und dr cken Sie Off No um den Z hler zu deaktivieren 129 Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben So setzen Sie einen EMF Z hler zur ck 130 Wenn ein Service Due Z hler seinen Grenzwert berschreitet leuchtet die Service Due Anzeige f r den GC auf 1 Dr cken Sie Service Mo
143. r GC kann nur den Einlassdruck der vorgeschalteten S ule regeln deren Einlassende an ein Ger t zur Druckregelung des GC angeschlossen ist Ein bei Agilent erh ltlicher und mit Kapillarflussger ten von Agilent bereitgestellter S ulenflussrechner wird verwendet um Dr cke und Fl sse an diesem Verbindungstyp zu bestimmen Benutzerhandbuch 157 10 Konfiguration Manche pneumatische Sollwerte ndern sich mit der Ofentemperatur aufgrund von nderungen von S ulenwiderstand und Gasviskosit t Dies k nnte Benutzer verunsichern die feststellen dass pneumatische Sollwerte sich bei nderung der Ofentemperatur ndern Die Flussbedingung in der S ule bleibt jedoch wie durch S ulenmodus konstanter Fluss oder Druck ansteigender Fluss oder Druck und Anfangssollwerte festgelegt So zeigen Sie eine bersicht der S ulenverbindungen an Um eine bersicht der S ulenverbindungen anzuzeigen dr cken Sie Config Aux Col und dann Enter Der GC listet die S ulenverbindungen auf z B Actual Setpoint So konfigurieren Sie mehrere S ulen 158 Um mehrere S ulen zu konfigurieren wiederholen Sie das obige Verfahren f r jede S ule Diese Auswahlm sglichkeiten sind f r Inlet Outlet und Thermal zone verf gbar Einige werden von Ihrem GC nicht angezeigt wenn die spezifische Hardware nicht installiert ist Tabelle 16 _Auswahlm glichkeiten f r die S ulenkonfiguration Inlet Outlet Thermal zone Front inlet Front d
144. r repariert ist Benutzerhandbuch 169 10 Konfiguration Bei Einsatz eines FID oder FFD k nnen Sie die Flamme manuell z nden indem Sie den GC darauf einstellen den Anz nder zu ignorieren 1 Dr cken Sie Config Front Det oder Config Back Det 2 Scrollen Sie zu Ignore Ignitor 3 Dr cken Sie On Yes um den Anz nder zu ignorieren oder Off No um den Anz nder zu aktivieren Wenn Ignore Ignitor auf True gesetzt ist versucht der GC nicht die Flamme mit dem Anz nder zu entz nden Der GC ignoriert den Sollwert Lit Offset auch vollkommen und versucht keine automatische Z ndung Das bedeutet dass der GC nicht feststellen kann ob die Flamme entz ndet ist und er schaltet die Brenngaszufuhr nicht ab Analogausgang 1 Analogausgang 2 Schnelle Peaks 170 Der GC erm glicht Ihnen analoge Daten mit zwei Geschwindigkeiten auszugeben Die h here nur mit FID FFD und SPD nutzbare Geschwindigkeit l sst minimale Peak Breiten von 0 004 Minuten Bandbreite von 8 Hz zu w hrend die mit allen Detektoren nutzbare Standardgeschwindigkeit minimale Peak Breiten of 0 01 Minuten Bandbreite von 3 0 Hz zul sst So nutzen Sie schnelle Peaks 1 Dr cken Sie Config Analog out 1 oder Config Analog out 2 2 Scrollen Sie zu Fastpeaks und dr cken Sie On Yes Die Funktion Schnelle Peaks ist nicht auf die digitale Ausgabe anwendbar Wenn Sie die Funktion Schnelle Peaks verwenden muss Ihr Integrator schnell g
145. r variieren basierend auf den installierten GC Optionen Verbrauchsmaterialien und k nftigen Updates H ufig verwendete EMF Z hler Teile mit einem Z hler Kollektor D se Anz nder Schaltmagnetventil Einschaltzeit Gl hdraht Einsatz Liner Zeit seit Wischtest Perlen Keramik Kollektor Perlen Basislinien Offset Perlen Basislinien Spannung Perlen Stromintegral Einschaltzeit Perlen Anz nder PMT PMT Golddichtung Golddichtung Einsatz Einsatz Einsatz O Ring Typ Anzahl Injektionen Anzahl Injektionen Anzahl von Z ndversuchen Einschaltzeit Einschaltzeit Anzahl Injektionen Einschaltzeit Anzahl Injektionen Anzahl Injektionen Anzahl Injektionen pA Wert Spannungswert pA s Wert Einschaltzeit Anzahl von Z ndversuchen Anzahl Injektionen Einschaltzeit Anzahl Injektionen Zeit Anzahl Injektionen Zeit Anzahl Injektionen Standardwert 6 Monate Keramikperlen 3 895 Blos Perlen 1 045 Keramikperlen 1200 h Blos Perlen 2400 h 6 Monate 5000 90 Tage 200 30 Tage 1000 Benutzerhandbuch 125 8 _Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben Tabelle 15 H ufig verwendete EMF Z hler Fortsetzung GC Komponente Teile mit einem Z hler Typ Standardwert Einsatz O Ring Zeit 60 Tage Septum Anzahl Injektionen 200 Split Auslassfilter Anzahl Injektionen 10 000 Split Auslassfilter Zeit 6 Monate MMI Einsatz Anzahl Injektionen 200 Einsatz Zeit 30 Tage Einsatz O Ring
146. ratur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur Endzeit ALS Einstellungen falls installiert Probensp lungen Probenpumpen 3 ml min Ofenverfolgung 15 ml min Splitless 15 C 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 100 C min 250 C 0 Min 0 5 Min 40 ml min 3 ml min 300 C 30 ml min 400 ml min 25 ml min Normalerweise 2 pA 15 C 0 5 Min 20 C min 190 C 0 Min 61 62 Chromatografische berpr fung Tabelle 4 FID berpr fungsbedingungen Fortsetzung Probensp lungsvolumen Injektionsvolumen Spritzengr e L sungsmittel A Vorsp lungen L sungsmittel A Nachsp lungen L sungsmittel A Sp lungsvolumen L sungsmittel B Vorsp lungen L sungsmittel B Nachsp lungen L sungsmittel B Sp lungsvolumen Injektionsmodus 7693A Luftspaltvolumen 7693A Viskosit tsverz gerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 7693A Kolbengeschwindigkeit 7683 Vorinjektions Verweildauer Nachinjektions Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen Datensystem Datenrate 8 1 pl 10 ul O O O O N N Normal 0 20 0 6 000 Schnell f r alle Einl sse au er COC 0 0 1 pl 5 Hz 8 Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen berpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt Wenn Sie kein Datensystem verwenden erstellen Sie eine Probensequenz mithilfe des G
147. ratur 1 Endzeit 1 DB 5MS 15 m x 0 32 mm x 1 0 um 123 5513 FFD berpr fung 5188 5245 Konstanter Fluss 7 5 ml min 250 C Splitless 69 5 ml min 60 ml min 0 75 Min 3 ml min Splitless 80 C 0 1 Min 720 C min 250 C 5 0 Min Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 12FFD Phosphor berpr fungsbedingungen Fortsetzung Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Gepackter S uleneinlass Temperatur Septumsp lung Kaltaufgabe Einlass Temperatur Septumsp lung PTV Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Detektor Temperatur Wasserstofffluss Luft Oxidationsmittel fluss Modus Zusatzfluss Zusatzgastyp Flamme Lit Offset PMT Spannung 1 0 Min 60 ml min 3 ml min 250 C 3 ml min Ofenverfolgung 15 ml min Splitless 80 C 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 100 C min 250 C 0 Min 0 75 Min 60 ml min 3 ml min 200 C Ein 75 0 ml min Ein 100 0 ml min Ein Konstanter Zusatzfluss Aus 60 0 ml min Ein Stickstoff Ein Normalerweise 2 pA Ein 103 104 Chromatografische berpr fung Tabelle 12FFD Phosphor berpr fungsbedingungen Fortsetzung Emissionsblock Ofen Anfangstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur Endzeit Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 ALS Einstellunge
148. rd abgeraten da die Wiederherstellungszeiten und thermischen Zyklen die Lebensdauer der Perlen herabsetzen k nnen Lassen Sie den Gl hdraht eingeschaltet Lassen Sie Blocktemperaturregelung eingeschaltet Reduzieren Sie den Referenz und Zusatzgasfluss Erhalten Sie die Fl sse und Temperaturen aufrecht Von der Sleep Methode wird abgeraten Reduzieren Sie die Temperatur Erhalten Sie eine ausreichend hohe Ventilgeh usetemperatur aufrecht um ggf der Kondensation von Proben vorzubeugen Reduzieren oder abschalten Lesen Sie auch in den Anleitungen zu den angeschlossenen Ger ten nach z B bei einem angeschlossenen MSD Reduzieren Sie Hilfsdr cke oder Fl sse nach M glichkeit f r die angeschlossenen S ulen bertragungsleitungen usw Beachten Sie stets die Anleitungen zu den angeschlossenen Ger ten oder Instrumenten z B f r einen angeschlossenen MSD um mindestens die empfohlenen Fl sse oder Dr cke aufrechtzuerhalten Siehe auch So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep Wake oder Condition Methode auf Seite 118 Wake und Condition Methoden 112 Der GC kann f r den Wach Modus mit einem der folgenden Verfahren programmiert werden e Durch Laden der letzten aktiven Methode vor dem Wechsel in den Ruhe Modus e Durch Laden der WAKE Methode Benutzerhandbuch Ressourcenschutz 7 e Durch Ausf hrung einer CONDITION Methode und anschlie endes Laden der letzten aktiven Methode e Durch Ausf hru
149. robengeber tritt ein Fehler auf der zu einer Fehlermeldung f hrt e Der GC erkennt w hrend des Ladens einer Methode einen Konfigurationsfehler e Eine laufende Sequenz versucht einen nicht vorhandene Methode zu laden e Der Probengeber ist ausgeschaltet Sie k nnen das Problem beheben und dann die Sequenz fortf hren Die abgebrochene Probenanalyse wird wiederholt Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz 1 Beheben Sie das Problem Siehe Abbrechen einer Sequenz 2 Dr cken Sie Seq Control 3 Scrollen Sie zu Sequenz wieder aufnehmen und dr cken Sie Enter Die abgebrochene Probenanalyse wird wiederholt Benutzerhandbuch 53 5 Ausf hren einer Methode oder einer Sequenz ber das Tastenfeld 54 Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 6 Chromatografische berpr fung Informationen zur chromatografischen berpr fung 56 So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 57 So berpr fen Sie die FID Leistung 59 So berpr fen Sie die WLD Leistung 64 So berpr fen Sie die SPD Leistung 69 So berpr fen Sie die uEAD Leistung 74 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5953 79 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5245 Japan 86 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5953 93 So berpr fen Sie FFD Leistung Probe 5188 5245 Japan 101 In diesem Abschnitt wird das allgemeine Verfahren zur Leistungs berpr fung anhand originaler werkseitiger
150. rtet wird die Kryogenk hlung ausgeschaltet wenn der Einlass Use cryo temperature berschreitet Wenn der Anfangssollwert ber Use cryo temperature liegt wird die Kryogenk hlung verwendet um 150 Benutzerhandbuch Konfiguration 10 den Einlass abzuk hlen bis er den Sollwert erreicht und wird dann ausgeschaltet Am Ende einer Analyse wartet der Einlass bis der Ofen bereit ist bevor er die Kryogenk hlung verwendet Wenn der Einlass w hrend einer Analyse gek hlt werden muss wird die Kryogenk hlung zum Erreichen des Sollwerts verwendet Dies kann sich negativ auf die chromatografische Leistung des Ofens auswirken und zu verzerrten Peaks f hren Cryo timeout Nutzen Sie diese Einstellung um Kryogenfl ssigkeit zu sparen Bei Auswahl schaltet das Ger t den Einlass und die kryogenische die Umgebungstemperatur unterschreitende K hlung ab sofern installiert wenn innerhalb der angegebenen Minuten keine Analyse startet Der Sollwertbereich reicht von 2 bis 120 Minuten Standard 30 Minuten Bei Deaktivieren der Kryozeit berschreitung wird diese Funktion deaktiviert Wir empfehlen die Kryozeit berschreitung zu aktivieren um am Ende einer Sequenz oder bei Ausfall der Automatisierung K hlmittel zu sparen Eine Nachsequenzmethode k nnte auch verwendet werden Cryo fault Schaltet die Einlasstemperatur ab wenn nach 16 Minuten kontinuierlichen Kryobetriebs nicht der Sollwert erreicht wird Beachten Sie dass hier die Zeit bis
151. s ulen 164 LTIM S ulen 165 LIM Serie Il S ulenmodule 165 Kryofiiter 166 Vorderer Detektor Hinterer Detektor Zusatzdetektor Zusatzdetektor 2 168 So konfigurieren Sie das Zusatz Referenzgas 168 Lit Offset 169 So konfigurieren Sie die FDD Heizungen 169 So Ignorieren Sie den FID oder FFD Anz nder 169 Benutzerhandbuch 11 Benutzerhandbuch Optionen Analogausgang 1 Analogausgang 2_ 170 Schnelle Peaks 170 Ventilgeh use 171 So weisen Sie eine GC Spannungsquelle einer Ventilgeh useheizung zu 171 Zus tzliche W rmeregler 172 PCM A PCM B PCMC 175 Zus tzliche Druckregler 1 2 3 Zus tzliche Druckregler 4 5 6 Zus tzliche Druckregler 7 89 177 Status 178 Zeit 179 Ventiinummer 180 Vorderer Injektor Hinterer Injektor 181 Probenteller 7683 ALS 184 Ger t 185 Verwenden des optionalen Strichcode Lesers 186 Strichcode Leserbeschreibung 186 Installieren des Strichcode Lesers 187 So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494B RS 232 Strichcode Leser 187 So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494A USB Strichcode Leser 188 So deinstallieren Sie den RS 232 Strichcode Leser 188 Informationen zu Optionen 190 Kalibrierung 190 So nullen Sie einen bestimmten Fluss oder Drucksensor 192 S ulenkalibrierung 193 Kommunikation 197 Konfigurieren der IP Adresse f r den GC 197 Tastatur und Anzeige 198 Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 1 Einf hrung Chromatogr
152. schen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC c Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien 25 uV 70 C14 C15 C16 60 50 40 30 20 4 Zeit Min 68 Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 So berpr fen Sie die SPD Leistung Benutzerhandbuch Stellen Sie folgende Teile zusammen Bewertungss ule HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Probe zur SPD Leistungsbewertung berpr fung 18789 60060 4 ml L sungsmittel und Abfallflaschen oder Gleichwertiges f r Autoinjektor Isooktan in Chromatografiequalit t 2 ml Probenfl schchen oder Gleichwertiges f r Probe Einlass und Injektorteile Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 2 berpr fen Sie Folgendes Kapillars ulend se installiert Falls nicht w hlen Sie eine Kapillars ulend se aus und installieren Sie sie Kapillars ulenadapter installiert Falls nicht installieren Sie ihn Angeschlossene und konfigurierte Gase in Chromatografiequalit t Helium als Tr gergas Stickstoff Wasserst
153. schen 0 5 und 1 000 Hz Anzeigeeinheiten der OpenLAB CDS ChemsStation Edition inklusive ist akzeptabel Wenn die Basislinienausgabe lt 0 5 Hz betr gt stellen Sie sicher dass das Elektrometer eingeschaltet ist Wenn der Versatz immer noch lt 0 5 Hz betr gt m ssen am Detektor Servicemaf snahmen durchgef hrt werden Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Wenn die Basislinienausgabe gt 1 000 Hz betr gt k nnte eine chemische Verunreinigung zum Signal beitragen Heizen Sie den uUEAD aus Wenn wiederholte Reinigung nicht zu einem akzeptablen Signal f hrt pr fen Sie die Reinheit des Gases Verwenden Sie reinere Gase und oder installieren Sie Filter 6 Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 7 aufgelisteten Parameterwerten Tabelle 7 uEAD berpr fungsbedingungen S ule und Probe Typ Probe S ulenmodus S ulenfluss Split Splitless Einlass Temperatur Modus Sp lfluss Sp lzeit Septumsp lung Multimodus Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Gepackter S uleneinlass Temperatur Septumsp lung HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 uEAD berpr fung 18713 60040 oder Japan 5183 0379 Konstanter Fluss 6 5 ml min Helium 200 C Splitless 60 ml min 0 75 Min 3 ml min Splitless 80 C 0 1 Min 720 C min 250 C 5 Min 1 0 Min
154. sten Warnton Erm glicht Ihnen Warnt ne zu h ren Warnton Modus Sie k nnen zwischen 9 verschiedenen Warnt nen w hlen Dies erm glicht Ihnen mehreren GCs individuelle Stimmen zuzuweisen Wir schlagen vor dass Sie die verschiedenen T ne ausprobieren Warnton f r ge nderte Methode Wenn Sie diese Option aktivieren wird ein hoher Warnton ausgegeben wenn ein Methodensollwert ge ndert wird Dr cken Sie Mode Type um die Druckeinheiten und den Radix Typ zu ndern Druckeinheiten psi Pounds per Square Inch Ib in bar absolute CGS Druckeinheiten dyne cm kPa MKS Druckeinheit 10 N m Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Optionen 11 Sprache W hlen Sie Englisch oder Chinesisch Radix Typ Legt den Typ des Dezimaltrennzeichens fest 1 00 oder 1 00 Bildschirmschoner Bei On wird die Anzeige nach einem festgelegten Inaktivit tszeitraum abgeblendet Bei Off ist die Option deaktiviert 199 11 Optionen 200 Benutzerhandbuch
155. stung zu berpr fen berpr fen Sie zuerst die Phosphor und dann die Schwefelleistung Stellen Sie folgende Teile zusammen Bewertungss ule HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 Probe zur FFD Leistungsbewertung berpr fung 5188 5953 2 5 mg l 0 5 Methylparathion in Isooktan Phosphorfilter Schwefelfilter und Filterdistanzst ck 4 ml L sungsmittel und Abfallflaschen oder Gleichwertiges f r Autoinjektor 2 ml Probenfl schchen oder Gleichwertiges f r Probe Isooktan in Chromatografiequalit t f r Spritzensp ll sung Einlass und Injektorteile Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 2 berpr fen Sie Folgendes Kapillars ulenadapter installiert Falls nicht installieren Sie ihn Angeschlossene und konfigurierte Gase in Chromatografiequalit t Helium als Tr gergas Stickstoff Wasserstoff und Luft Leere Abfallfl schchen befinden sich im Probenkarussell 4 ml Fl schchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan gef llt und in L sungsmittel A Injektorposition eingesetzt Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien Liner Septum Filter Spritze usw nach Bedarf f r die berpr fung aus Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor berpr fen Sie ob Lit Offset richtig eingestellt ist In der Regel sollte die Einstellung f r die berpr fungsmethode 2 0 pA betragen Installieren Sie die Bewertungss ule Siehe Beschreibung der Verf
156. t Septumsp lung Multimodus Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung HP 5 30 m x 0 32 mm x 0 25 um 19091J 413 FFD berpr fung 5188 5953 Konstanter Druck 25 psi 200 C Split Splitless Splitless 60 ml min 0 75 Min 3 ml min Splitless 15 C 0 1 Min 720 C min 250 C 5 0 Min 1 0 Min 60 ml min 3 ml min Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 10FFD berpr fungsbedingungen P Fortsetzung Gepackter S uleneinlass Temperatur Septumsp lung Kaltaufgabe Einlass Temperatur Septumsp lung PTV Einlass Modus Einlasstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Detektor Temperatur Wasserstofffluss Luft Oxidationsmittel fluss Modus Zusatzfluss Zusatzgastyp Flamme Lit Offset PMT Spannung Ofen Anfangstemperatur Anfangszeit 200 C 3 ml min Ofenverfolgung 15 ml min Splitless 75 C 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 100 C min 250 C 0 Min 0 75 Min 60 ml min 3 ml min 200 C Ein 75 ml min Ein 100 ml min Ein Konstanter Zusatzfluss AUS 60 mI Min Ein Stickstoff Ein Normalerweise 2 pA Ein 70 C 0 Min 95 96 Chromatografische berpr fung Tabelle 10FFD berpr fungsbedingungen P Fortsetzung Rate
157. t in der Regel hoch genug um vorhandene Verunreinigungen zu beseitigen Laden Sie die Sleep Methode zu einer bestimmten Tageszeit um Fl sse und Temperaturen zu reduzieren Laden Sie die Wake oder Gondition Methode um Analyseeinstellungen wiederherzustellen bevor Sie den GC wieder verwenden Laden Sie z B die Sleep Methode zum Ende jedes Arbeitstages oder der Arbeitswoche und dann die Wake oder Condition Methode ca eine Stunde bevor Sie am n chsten Tag zur Arbeit erscheinen Erstellen Sie eine Sleep Methode um den Gas und Stromverbrauch in Zeiten mit geringer Aktivit t zu reduzieren Beachten Sie bei Erstellung einer Sleep Methode Folgendes e Der Detektor W hrend Sie die Temperaturen und den Gasverbrauch reduzieren k nnen beachten Sie die erforderliche Stabilisierungszeit zur Vorbereitung des Detektors f r den Betrieb Siehe Tabelle 1 Stabilisierungszeiten des Detektors auf Seite 18 Die Stromeinsparungen sind minimal e Angeschlossene Ger te Wenn ein externes Ger t wie ein Massenspektrometer angeschlossen ist legen Sie kompatible Fl sse und Temperaturen fest e Die S ulen und der Ofen Stellen Sie sicher einen ausreichenden Fluss aufrechtzuerhalten um die S ulen bei der f r den Ofen eingestellten Temperatur zu sch tzen Sie m ssen m glicherweise ein wenig experimentieren um die beste reduzierte Flussrate und Temperatur zu ermitteln Pr fen Sie auch ob die zus tzlichen thermischen Zyklen Ans
158. t der MSD der Serie 5977 den GC dass die Entl ftung abgeschlossen ist Der GC stellt dann sehr geringe Fl sse f r alle Fluss oder Druck gesteuerten Vorrichtungen ein die ber die S ulenkonfigurationskette zum Einlass zur ckf hren Der GC stellt z B f r eine Konfiguration die ein gesp ltes Anschlussteil an der bertragungsleitung verwendet den Druck am gesp lten Anschlussteil auf 1 0 psi und den Druck am Einlass auf 1 25 psi ein Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden schaltet der GC einfach die Gaszufuhr aus um eine Ansammlung von Wasserstoff im MSD zu verhindern Beachten Sie dass w hrend sich das MS im Entl ftungsstatus befindet der GC das MS nicht abschaltet nachdem die Kommunikation zum MSD unterbrochen wurde MS Abschaltereignisse 134 Wenn der GC mit einem MSD der Serie 5977 konfiguriert ist f hren die folgenden Ereignisse zu einer MS Abschaltung am GC e Verlust der Kommunikation mit dem MS wenn der MS nicht entl ftet wird Erfordert einen Kommunikationsausfall f r eine bestimmte Dauer Benutzerhandbuch GC MS Funktionen 9 e Der MSD meldet einen Ausfall der Hochvakuumpumpe Wenn der GC eine MS Abschaltung einleitet e Der GC bricht jeglichen aktuellen Lauf ab e Der Ofen wird auf 50 C eingestellt Wenn er den Sollwert erreicht schaltet er sich aus e Die Temperatursteuerung der MS bertragungsleitung wird abgeschaltet e Wenn Sie ein entflammbares Tr gergas verwenden w
159. t f r einen EMF Z hler 128 Siehe deaktivieren Sie einen EMF Z hler 129 So setzen Sie einen EMF Z hler zur ck 130 EMF Z hler f r Autosampler 131 EMF Z hler f r MS Instrumente 132 Dieser Abschnitt beschreibt die Funktion Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben die auf dem Agilent 7890B GC zur Verf gung steht ug Agilent Technologies 121 Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben EMF 122 Z hlertypen Der 7890B bietet Injektions und Zeit basierte Z hler f r eine Reihe von Verbrauchsmaterialien und Wartungsteilen Verwenden Sie diese Z hler um die Verwendung zu berwachen und diese Elemente zu ersetzen oder aufzubereiten bevor eine potenzielle Verschlechterung die Chromatographie Ergebnisse beeinflussen kann Bei Verwendung eines Agilent Datensystems k nnen diese Z hler von innerhalb des Datensystems aus eingestellt und zur ckgesetzt werden Injektionsz hler inkrementieren wenn am GC eine Injektion ber einen ALS Injektor Headspace Probengeber oder ein Probenventil erfolgt Durch manuelle Injektionen werden die Z hler nicht inkrementiert Der GC unterscheidet zwischen Injektionen an der Vorder und Hinterseite und inkrementiert nur die Z hler die mit dem konfigurierten Injektionsflusspfad verkn pft sind Betrachten Sie z B den folgenden GC Konfigurierter vorderer Flusspfad Konfigurierter hinterer Flusspfad Vor
160. te In der Anzeige sehen Sie die Anzahl der Eintr ge die im Protokoll vorhanden sind Scrollen Sie durch die Liste Analyselaufprotokoll Das Protokoll des Analyselaufs wird zu Beginn eines neuen Analyselaufs gel scht W hrend der Analyse werden die Abweichungen von der geplanten Methode in der Analyselaufprotokoll Tabelle aufgelistet einschlie lich der Interventionen am Tastenfeld Enth lt das Analyselaufprotokoll Eintr ge leuchtet die LED Run Log Wartungsprotokoll Das Wartungsprotokoll enth lt die vom System erzeugten Eintr ge wenn einer der benutzerdefinierten Komponentenz hler eine berwachte Grenze erreicht Der Protokolleintrag enth lt eine Beschreibung des Z hlers des aktuellen Werts der berwachten Grenzen sowie Informationen dar ber welche Grenzen erreicht wurden Dar ber hinaus wird jede Benutzeraufgabe die mit dem Z hler in Verbindung steht im Protokoll aufgezeichnet Dazu geh ren das Zur cksetzen das Aktivieren oder Deaktivieren der berwachung sowie das ndern von Grenzen oder Einheiten Zyklen oder Dauer Systemereignisprotokoll Das Systemereignisprotokoll zeichnet wichtige Ereignisse w hrenddes GC Betriebs auf Einige der Ereignisse sind zus tzlich im Analyselaufprotokoll vorhanden wenn sie w hrend eines Analyselaufs aktuell sind Benutzerhandbuch Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch 4 Methoden und Sequenzen Was ist eine Methode 38 Was wird in einer Methode gespe
161. tellt Sie k nnen nach Bedarf einen oder beide Werte aktivieren Benutzerhandbuch 123 8 _Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben Standardgrenzwerte 124 Ausgew hlte Z hler verf gen ber Standardgrenzwerte die als Ausgangspunkt zu verwenden sind So zeigen Sie s mtliche verf gbaren Informationen f r einen Z hler an 1 Navigieren Sie zu dem gew nschten Z hler und dr cken Sie Enter Siehe So aktivieren oder ndern Sie einen Grenzwert f r einen EMF Z hler 2 Bl ttern Sie zum Service Due Eintrag des Z hlers und dr cken Sie Mode Type Wenn verf gbar wird der Standardgrenzwert f r den Z hler angezeigt Dr cken Sie Clear um zum Z hler zur ckzukehren Wenn kein Standardgrenzwert vorgeschlagen wird geben Sie einen konservativen Grenzwert auf Grundlage Ihrer Erfahrung ein Verwenden Sie die Warnfunktion um eine Meldung zu erhalten wenn eine Wartung n her r ckt und berwachen Sie die Leistung der Funktion um zu bestimmen ob der Service Due Grenzwert zu hoch bzw zu niedrig ist F r EMF Z hler m ssen Sie m glicherweise die Grenzwerte basierend auf den Anforderungen Ihrer Anwendungen anpassen Benutzerhandbuch Verf gbare Z hler Tabelle 15 GC Komponente Detektoren FID WLD EAD SPD FPD FPD Einl sse SSL Fr hzeitige Warnung f r anstehende Wartungsaufgaben 8 Tabelle 15 listet die g ngigsten verf gbaren Z hler auf Die verf gbaren Z hle
162. ten Sie auf Lecks Heizen Sie Detektor und S ule bei 250 C aus F r die installierten Filter sind die falschen Fl sse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null betr gt pr fen Sie ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entz ndet ist 5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen Uberpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt 6 Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC 105 6 _Chromatografische berpr fung 7 Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse f r einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien 150pA Tributylphosphat 5000 4000 3000 2000 1000 Isooktan t Butyl Disulfide Schwefelleistung 1 Installieren Sie den Schwefelfilter 2 Nehmen Sie die folgenden nderungen an den Methodenparametern vor Tabelle 13Schwefelmethodenparameter Parameter Wert ml min H2 Fluss 50 Luftfluss 60 3 Z nden Sie die FFD Flamme sofern n
163. ter Schwefelfilter und Filterdistanzst ck 4 ml L sungsmittel und Abfallflaschen oder Gleichwertiges f r Autoinjektor 2 ml Probenfl schchen oder Gleichwertiges f r Probe Isooktan in Chromatografiequalit t f r Spritzensp ll sung Einlass und Injektorteile Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 2 berpr fen Sie Folgendes Kapillars ulenadapter installiert Falls nicht installieren Sie ihn Angeschlossene und konfigurierte Gase in Chromatografiequalit t Helium als Tr gergas Stickstoff Wasserstoff und Luft Leere Abfallfl schchen befinden sich im Probenkarussell 4 ml Fl schchen mit Diffusionskappe ist mit Isooktan gef llt und in L sungsmittel A Injektorposition eingesetzt 3 Tauschen Sie Verbrauchsmaterialien Liner Septum Filter Spritze usw nach Bedarf f r die berpr fung aus Siehe So bereiten Sie die chromatografische berpr fung vor 4 berpr fen Sie ob Lit Offset richtig eingestellt ist In der Regel sollte die Einstellung f r die berpr fungsmethode 2 0 pA betragen Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 5 Installieren Sie die Bewertungss ule Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch Stellen Sie Ofen Einlass und Detektor auf 250 C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus Siehe Beschreibung der Verfahren f r SS PP COC MMI oder PTV im Wartungshandbuch
164. tur lt 50 C Einstellung der S ulenflussrate in das MS auf den h chsten m glichen Fluss den Sie f r ad quat und sicher halten Stellen Sie f r Turbopumpen den Fluss auf 15 ml min oder die maximal m gliche Flussrate f r die S ulenkonfiguration ein beachten Sie dass Flussraten ber 15 ml min m glicherweise keine zus tzlichen Vorteile bringen Setzen Sie f r Diffusionspumpen den Fluss typischerweise auf 2 ml min 4 ml min d rfen nicht berschritten werden Sie m ssen diese Methode erstellen um die Entl ftungsfunktion zu verwenden So erstellen und speichern Sie die Methode 1 Erstellen Sie die Methode indem Sie die Einstellungen am GC vornehmen Nachdem Sie die Einstellungen eingegeben haben dr cken Sie Method Bl ttern Sie zu MS Vent und dr cken Sie Store Wenn eine Eingabeaufforderung zum berschreiben einer vorhandenen MS Entl ftungsmethode angezeigt wird dr cken Sie On Yes um den Vorgang zu best tigen Benutzerhandbuch GC MS Funktionen 9 So bereiten Sie den GC manuell zum Entl ften des MS vor Wenn Sie ein MS verwenden das keine Ereignisse an den GC ber ein einfaches Starten Stoppen hinaus bermittelt k nnen Sie den GC f r die Entl ftung vorbereiten indem Sie die MS Entl ftungsmethode laden So laden Sie die MS Entl ftungsmethode manuell 1 Dr cken Sie Method bl ttern Sie zu MS Vent und dr cken Sie Load 2 Dr cken Sie nach Aufforderung On Yes um den
165. turregelungszone Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3 zugewiesen 1 Geben Sie die GC Konfiguration frei Dr cken Sie Options w hlen Sie Keyboard amp Display und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und dr cken Sie Off No 2 Dr cken Sie Config Aux Temp und scrollen Sie zu Thermal Aux 1 Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3 und dr cken Sie Enter 3 Wenn Unconfigured ausgew hlt ist dr cken Sie Mode Type und w hlen Install Heater Al um eine Ventilgeh useheizung zu konfigurieren die an den mit Al gekennzeichneten Anschluss an der Ventilgeh usehalterung angeschlossen ist Install Heater A2 um eine Ventilgeh useheizung zu konfigurieren die an den mit A2 gekennzeichneten Anschluss an der Ventilgeh usehalterung angeschlossen ist Benutzerhandbuch Konfiguration 10 Scrollen Sie bei Installation einer bertragungsleitung zu der Leitung die dem Typ der bertragungsleitung entspricht MSD Transfer lon Trap RIS Transfer usw und ihrem GC Anschluss F DET A1 BINLET usw W hlen Sie z B Install MSD Transfer A2 f r eine MSD bertragungsleitung die an A2 angeschlossen ist 4 Dr cken Sie Enter nachdem Sie die Auswahl getroffen haben 5 F r Ger te wie Ventilgeh use Einlass oder Detektor ist die Konfiguration abgeschlossen Schalten Sie den GC nach Aufforderung aus und wieder ein berspringen Sie die brigen Schritte dieses Verfahrens
166. ung 18710 60170 6 5 ml min Konstanter Fluss 250 C Splitless 60 ml min 0 75 Min 3 ml min Splitless 40 C 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 1 0 Min 40 ml min 3 ml min 250 C 3 ml min Ofenverfolgung 15 ml min Splitless 40 C 65 66 Chromatografische berpr fung Tabelle 5 WLD berpr fungsbedingungen Fortsetzung Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur 1 Endzeit 1 Rate 2 Endtemperatur 2 Endzeit 2 Sp lzeit Sp lfluss Septumsp lung Detektor Temperatur Referenzfluss He Zusatzfluss He Basislinienausgabe Ofen Anfangstemperatur Anfangszeit Rate 1 Endtemperatur Endzeit Rate 2 Endtemperatur Endzeit ALS Einstellungen falls installiert Probensp lungen Probenpumpen Probensp lungsvolumen Injektionsvolumen Spritzengr e 0 1 Min 720 C min 350 C 2 Min 100 C min 250 C 0 Min 0 5 Min 40 ml min 3 ml min 300 C 20 ml min 2 ml min lt 30 Anzeigez hler in Agilent OpenLAB CDS ChemsStation Edition lt 750 uV 40 C 0 Min 20 C min 90 C 0 Min 15 C min 170 C 0 Min 1 pl 10 pl Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fung 6 Tabelle 5 WLD berpr fungsbedingungen Fortsetzung L sungsmittel A Vorsp lungen L sungsmittel A Nachsp lungen L sungsmittel A Sp lungsvolumen L sungsmittel B Vorsp lungen L sungsmittel B Nachsp lungen L sungsmittel B Sp lungsvolumen I
167. unktion aufzurufen In der ersten Zeile werden immer aktuelles Datum und aktuelle Uhrzeit und in der letzten wird stets eine Stoppuhr angezeigt Die beiden mittleren Zeilen variieren Zwischen Analysen Letzte und n chste berechnete Analysezeit werden angezeigt W hrend einer Analyse Verstrichene und verbleibende Zeit in der Analyse werden angezeigt W hrend der Nachanalyse Letzte Analysezeit und verbleibende Nachanalysezeit werden angezeigt So stellen Sie Uhrzeit und Datum ein 1 Dr cken Sie Config Time 2 W hlen Sie Time zone hhmm und geben Sie die Differenz der Ortszeit von der GMT im 24 Stunden Format ein 3 W hlen Sie Time hhmm und geben Sie die Ortszeit ein 4 W hlen Sie Date ddmmyy und geben Sie das Datum ein So verwenden Sie die Stoppuhr Dr cken Sie Time Scrollen Sie zur Zeile time Um die Zeiterfassung zu starten dr cken Sie Enter Um die Zeiterfassung zu stoppen dr cken Sie Enter SG A N m Dr cken Sie Clear um die Stoppuhr zur ckzusetzen 179 10 Konfiguration Ventilnummer 180 Bis zu 4 Ventile k nnen in einem temperaturgeregelten Ventilgeh use untergebracht werden und sind normalerweise mit den Anschl ssen V1 bis V4 der Ventilgeh usehalterung im Elektrikfach verdrahtet Zus tzliche Ventile oder sonstige Ger te 4 bis 8 k nnen mithilfe des mit EVENT gekennzeichneten Anschlusses an der R ckseite des GC verdrahtet werden So konfigurieren Sie ein Ventil
168. ured auf Seite 146 Ein zus tzlicher Druckregler bietet drei Kan le zur Vordruckregelung F r insgesamt neun Kan le k nnen drei Module installiert werden Die Nummerierung der Kan le h ngt davon ab wo der Regler installiert ist N heres siehe Handbuch Advanced Operation Innerhalb eines Moduls werden die Kan le von links nach rechts nummeriert von der R ckseite des GC her gesehen und auf dem AUX EPC Modul eingetragen So weisen Sie eine GC Kommunikationsquelle einem Aux EPC zu 1 Geben Sie die GC Konfiguration frei dr cken Sie Options w hlen Sie Keyboard amp Display und dr cken Sie Enter Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und dr cken Sie Off No 2 Dr cken Sie Config Aux EPC w hlen Sie Aux EPC 1 2 3 oder Aux EPC 4 5 6 oder Aux EPC 7 8 9 und dr cken Sie Enter 3 Wenn Unconfigured ausgew hlt ist dr cken Sie Mode type w hlen Install EPCx und dr cken Enter 4 Schalten Sie den GC nach Aufforderung aus und wieder ein Zur Konfiguration der anderen Parameter dieses EPC siehe So konfigurieren Sie einen Zusatzdruckkanal So konfigurieren Sie einen Zusatzdruckkanal 1 Dr cken Sie Config Aux EPC w hlen Sie Aux EPC 1 2 3 oder Aux EPC 4 5 6 oder Aux EPC 7 8 9 und dr cken Sie Enter 2 W hlen Sie Chan x Gas type dr cken Sie Mode Type w hlen Sie das Gas das in den Kanal geleitet wird und dr cken Sie Enter 3 Wiederholen Sie den obigen Schritt ggf f r die beiden an
169. urieren m chten W hlen Sie die S ule um eine S ule zu konfigurieren W hlen Sie Front Inlet oder Back Inlet um Liner Daten zu scannen W hlen Sie Injector um eine ALS Spritze zu konfigurieren Scrollen Sie zur entsprechenden Zeile Scan syringe barcodes Scan column barcodes oder Scan liner barcodes Dr cken Sie Enter Scrollen Sie zum Scannen zu dem entsprechenden Eintrag Siehe Tabelle 22 187 10 Konfiguration Tabelle 22 Scannbare Konfigurationsdaten S ulen Liner Spritzen Teilenr Teilenummer Teilenummer Seriennummer Losnummer Losnummer 5 Scannen Sie den Strichcode f r den Eintrag 6 Scrollen Sie f r das Verbrauchsmaterial zur n chsten Zeile und scannen Sie seinen Strichcode 7 Nachdem Sie alle gew nschten Elemente gescannt haben scrollen Sie zu Enter to save Clear to abort 8 Dr cken Sie Enter um die gescannten Daten zu speichern oder Clear um den Prozess abzubrechen und die gescannten Daten zu verwerfen 9 Nach Dr cken von Enter gibt der GC einen Signalton aus wenn Datensystem und GC ihre Daten erfolgreich synchronisiert haben Wenn die Datensystem Onlinesitzung nicht ausgef hrt wird sehen Sie die neuen Konfigurationsdaten nicht Sie m ssen die Datensystem Onlinesitzung aufrufen und die Daten neu scannen So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494A USB Strichcode Leser Rufen Sie die Online Hilfe des Datensystems auf So deinstallieren Sie den RS 232 Strich
170. werden k nnen Hierzu geh ren e Einl sse e Detektoren e ALS e S ulen e Ofen e Atmosph rendruck Generell m ssen Sie nur die EPC Module und Kapillars ulen kalibrieren Die Kalibrierung des ALS Ofens und Atmosph rendrucks sollte nur durch ausgebildetes Wartungspersonal erfolgen Wartung der EPC Kalibrierung Einl sse Detektoren PCM und AUX 190 Die EPC Gassteuerungsmodule enthalten Fluss und oder Drucksensoren die im Werk kalibriert werden Die Empfindlichkeit Steigung der Kurve ist relativ stabil die Nullpunktverschiebung erfordert jedoch eine regelm ige Aktualisierung Flusssensoren Die Split Splitless und Purged Packed Einlassmodule verwenden Flusssensoren Wenn die Funktion Auto flow zero siehe Seite 190 aktiviert ist werden sie nach jedem Durchlauf automatisch genullt Dies ist das empfohlene Verfahren Sie k nnen auch manuell genullt werden siehe So nullen Sie einen bestimmten Fluss oder Drucksensor Benutzerhandbuch Benutzerhandbuch Optionen 11 Drucksensoren Alle EPC Steuerungsmodule verwenden Drucksensoren Sie m ssen einzeln genullt werden F r Drucksensoren gibt es keine automatische Nullstellung Automatische Nullstellung des Flusses Eine n tzliche Kalibrierungsoption ist Auto flow zero Wenn die Option auf On gesetzt ist schaltet der GC den Gasfluss zu einem Einlass ab wartet bis der Fluss auf Null abf llt misst und speichert die Ausgabe des Flusssensors un
171. z 3 Z nden Sie die FFD Flamme sofern noch nicht vorhanden 4 Zeigen Sie die Signalausgabe an und berwachen Sie sie Diese Ausgabe betr gt in der Regel zwischen 40 und 55 kann aber auch bis zu 70 betragen Warten Sie bis die Ausgabe sich stabilisiert Dies dauert etwa 1 Stunde Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist Pr fen Sie die S uleninstallation Wenn sie zu hoch installiert ist brennt die station re Phase in der Flamme und steigert die gemessene Ausgabe Achten Sie auf Lecks Heizen Sie Detektor und S ule bei 250 C aus F r die installierten Filter sind die falschen Fl sse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null betr gt pr fen Sie ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entz ndet ist 5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden bereiten Sie es auf die Durchf hrung einer Analyse mithilfe der geladenen Uberpr fungsmethode vor Stellen Sie sicher dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt 6 Starten Sie die Analyse Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchf hren starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder dr cken Sie Start am GC Bei Durchf hrung einer manuellen Injektion mit oder ohne Datensystem a Dr cken Sie Prep Run um den Einlass auf die Splitless Injektion vorzubereiten b Wenn der GC bereit ist injizieren Sie 1 ul der Uberpr fungsprobe und dr cken Start am GC Benutzerhandbuch Chromatografische berpr fu
172. z durch Erstellung und Verwendung eines Instrument Schedule 1 Legen Sie fest wie Fl sse wiederhergestellt werden sollen Zur Auswahl stehen Wake current Zum angegebenen Zeitpunkt stellt der GC die letzte aktive Methode vor dem Wechsel in den Ruhe Modus wieder her Wake with WAKE file Zum angegebenen Zeitpunkt l dt der GC die Wake Methode und beh lt diese Einstellungen bei Condition Wake current Zum angegebenen Zeitpunkt l dt der GC die Condition Methode Diese Methode wird einmal ausgef hrt dann l dt der GC die letzte aktive Methode vor dem Wechsel in den Ruhe Modus W hrend dieses Startlaufs erzeugt und sammelt der GC keine Daten Condition Wake w WAKE file Zum angegebenen Zeitpunkt l dt der GC die Condition Methode Die Methode wird einmal ausgef hrt dann l dt der GC die Wake Methode W hrend des Startlaufs erzeugt und sammelt der GC keine Daten Adjust front or back detector offset Wenn der GC einen SPD umfasst k nnen Sie den GC f r die Ausf hrung des automatischen Adjust offset zum Nullpunktabgleich der Perlenspannung programmieren 2 Erstellen Sie eine SLEEP Methode Diese Methode sollte die Fl sse und Temperaturen reduzieren Siehe Sleep Methoden 3 Programmieren Sie die WAKE oder CONDITION Methode nach Bedarf Siehe Wake und Condition Methoden Obwohl die Erstellung dieser Methode ein bew hrtes Verfahren ist ben tigen Sie sie nicht wenn beim Aktivieren des GC nur die letzte
173. z wiederholen um die Sequenz wiederholen zu lassen n tzlich f r Ventilsequenzen Ansonsten dr cken Sie Off No um die Sequenz anzuhalten wenn alle Untersequenzen beendet sind 46 Benutzerhandbuch Methoden und Sequenzen 4 Speichern einer Sequenz 1 Dr cken Sie Store Seq 2 Geben Sie eine Identifikationsnummer f r die Sequenz ein 1 9 3 Dr cken Sie On Yes um die Sequenz zu speichern Alternativ k nnen Sie Off No dr cken um abzubrechen Sie erhalten eine Nachricht wenn bereits eine Sequenz mit der von Ihnen gew hlten Nummer existiert Dr cken Sie On Yes um die bestehende Sequenz zu ersetzen oder Off No um abzubrechen Sequenzen k nnen auch innerhalb der Sequenzliste gespeichert werden Seq indem Sie auf die entsprechende Sequenznummer scrollen und die Taste Store dr cken Laden einer gespeicherten Sequenz 1 Dr cken Sie Load Seq 2 Geben Sie die Nummer der zu ladenden Sequenz ein 1 bis 9 3 Dr cken Sie On Yes um die Sequenz zu laden oder Off No um abzubrechen Wenn die angegebene Sequenznummer nicht vorliegt wird eine Fehlermeldung angezeigt Feststellung des Sequenzstatus Dr cken Sie Seq Control dann wird der gegenw rtige Status der aktiven Sequenz angezeigt Der Sequenzstatus kann sechs unterschiedliche Modi annehmen e Start L uft e Bereit Warten e Unterbrochen Fortfahren e Beendet e Abgebrochen e Keine Sequenz Benutzerhandbuch 47 4 Method
174. zum Erreichen des Sollwerts nicht die Zeit zum Stabilisieren und Bereitwerden am Sollwert gemeint ist Abschaltverhalten Sowohl Cryo timeout als auch Cryo fault kann zum Abschalten der Kryogenk hlung f hren In diesem Fall wird die Einlassheizung ausgeschaltet und das Kryoventil geschlossen Der GC erzeugt einen Signalton und zeigt eine Meldung an Die Einlassheizung wird berwacht um berhitzung zu vermeiden Wenn die Heizung l nger als 2 Minuten mit voller Leistung betrieben wird wird sie abgeschaltet Der GC erzeugt einen Signalton und zeigt eine Meldung an Um diese Zust nde zu beheben schalten Sie den GC aus und wieder ein oder geben einen neuen Sollwert ein Benutzerhandbuch 151 10 Konfiguration So konfigurieren Sie das MMI K hlmittel 152 Dr cken Sie Config Front Inlet oder Config Back Inlet Wenn der Einlass nicht bereits konfiguriert wurde wird eine Liste verf gbarer K hlmittel angezeigt Scrollen Sie zu dem gew nschten K hlmittel und dr cken Sie Enter Cryo type Cooling type Mode Type zeigt eine Liste verf gbarer K hlmittel an Scrollen Sie zu dem gew nschten K hlmittel und dr cken Sie Enter Normalerweise w hlen Sie den K hlmitteltyp aus der der installierten Hardware entspricht e N2cryo W hlen Sie diesen K hlungstyp wenn die N Option installiert ist und Sie LN oder Druckluft verwenden e CO2cryo W hlen Sie diesen K hlungstyp wenn die COs Option installi

7890B GC Operation Manual

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