Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal
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1. Dois mL de ISA da Hanna para El ctrodos de Haleto HI 4000 00 devem ser adicionados a 100 mL de amostra ou padr o Para solu es ppm Prepare padr o de iodeto 1269 ppm diluindo HI 4011 01 Coloque com a pipeta 100 ml de padr o num frasco volum trico com 1 litro Adicione gua desionizada ao volume Usando pipetas volum tricas adicionais e utens lios de vidro faz com que as dilui es em s rie deste padr o de 1269 ppm aproximadamente quebrem a concentra o das amostras Os padr es com concentra es lt 127 ppm devem ser prepardos diaramente Devem ser adicionados 2 mL de ISA da Hanna para El ctrodos de Haleto HI 4000 00 deve ser adicionado a 100 ml de amostra ou padr o VII Guias Gerais Os padr es de calibra o e as solu es de amostras devem ter a mesma for a i nica Deve ser adicionado ISA a ambos padr o e amostra no mesmo r cio dose normal 1 parte de ISA para 50 partes de padr o As amostras concentradas gt 1 M devem ser dilu das antes da medi o Multiplique o resultado final pelo factor de dilui o correspondente Para amostras de alta for a i nica prepare os padr es com for a i nica id ntica aumentando a quantidade de ISA usada ou use adi o ou titula o do padr o Os padr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura O agitador magn tico pode gerar calor Isole termicamente o copo que cont m padr o ou amostra do agitador ma2. ctrodo volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orif cio de enchimento Coloque o el ctrodo num suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor 9
3. 7 000 a 0 01 ppm Gama de medi o Cianeto e Merc rio devem estar ausentes Solu es fortemente redutoras destruir o a membrana O r cio do i o interferente para deve ser menor que o r cio abaixo indicado 500 para Br Brometo 500 para CI Cloreto l es inteferentes Temperatura de funcionamento 0 80 C pH de funcionamento 2 0 13 0 pH Dimens es 12 mm 0D X 120 mm inser o nominal Liga o BNC XV Tabelas de Convers o Para Moles L M para ppm mg L ppm mg L para M moles 1 Multiplique por 1 269x10 7 88x10 Titula o Pode ser utilizado um el ctrodo de iodeto como um indicador que segue o progresso e detecta o endpoint de uma titula o de iodeto que cont m amostras com nitrato de prata O el ctrodo pode ser utilizado em amostras coloridas ou amostras com for a i nica alta ou vari vel para aumentar a precis o da determina o Durante a titula o o sensor segue a diminui o na concentra o de lodeto enquanto s o adicionadas pequenas quantidades de titulante de nitrato de prata prata reage com os i es de iodeto formando um precipitado de iodeto de prata No end point estequiom rico ocorre uma grande altera o no mV As medi es podem ser automatizados utilizando um Titulador HI 901 da Hanna ou tituladas manualmente XIII pH O HI 4111 eo HI 4011 podem ser utilizados em solu es com valores entre 2 e 13 As amostras que se encontram para al m desta g
4. MAN4111PT 05 08R1 COMBINATION IODIDE HI 4111 GARANTIA Os el ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments possuem garantia para defeitos em materiais e manufactura durante 6 meses a partir da data de compra desde que utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as instru es Se n o funcionam na primeira utiliza o contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acidentes m utiliza o m aplica o padroniza o ou falta de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garantia Fa O S A Hanna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dos seus produtos sem aviso pr vio Manual de Instru es HI 4011 Meia C lulo HI 4111 Combinado El ctrodo de l es Espec ficos de lodeto EHNA With Great Products Come Great Results With Great Products Come Great Results www hannacom pt HI 4011 Meia c lula de lodeto HI 4111 El ctrodo combinado de lodeto I Introdu o O HI 4011 eo HI 4111 da Hanna s o el ctrodos de i es espec ficos desenhados para a medi o de iodeto em solu es aquosas O HI 4011 um sensor de estado s lido de meia c lula que requer uma refer ncia separada O HI 4111 um el ctrodo de i es espec ficos combinado Il Especifica es Tipo El ctrodo de Estado S lido com uma pastilha de lodeto de prata l es medidos lodeto 17 1 0 Mal X 107M 12
5. ama devem ser ajustadas XIV Armazenamento e Cuidados dos sensores HI 4011 e HI 4111 O sensor HI 4011 pode ser armazenado em padr es muito dilu dos lt 10M por breves per odos de tempo e devem ser armazenados com a tampa de protec o quando n o utilizados O el ctrodo de combina o HI 4111 pode ser deixado em padr es dilu dos lt 10 M durante curtos per odos de tempo Para armazenamento a longo tempo o el ctrodo deve ser drenado e lavado de sais com gua destilada ou desionazada Desaperte a tampa superior e mova a manga externa pelo cabo acima Embrulhe a jun o cer mica na haste interna com Parafilm ou outro selante Coloque a tampa de protec o fornecida sobre a membrana do sensor Armazene o el ctrodo desmontado e seco na caixa de armazenamento fornecida com o el ctrodo III Teoria de Funcionamento Os el ctrodos de lodeto HI 4011 ou HI 4111 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de i es de iodeto livre em produtos alimentares plantas e como indicador em titula es O el ctrodo funciona como um sensor ou condutor i nico O HI 4011 requer um el ctrodo de refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4111 incorpora um el ctrodo de refer ncia A pastilha de iodeto de prata praticamente insol vel nas solu es de teste em medi o e produz uma altera o potencial devido a altera es na actividade de i es de c dmio da amo
6. do O m todo funciona bem para amostras com altas for as i nicas Exemplo A determina o de i o de iodeto em amostras com concentra es menores que 5 X 10 M usando adi o conhecida 1 Uma amostra de 50 mL de concentra o conhecida Vsample colocada num copo pl stico limpo com um sensor de iodeto S o adicionados 2 mL de HI 4000 00 ISA Vis amostra de 50 mL e misturados O valor de mV est vel mV 1 registado 2 Adicione 10 ml Vstd de padr o 107M Cstd ao copo e o valor de mV diminui A concentra o de iodeto desconhecida na amostra original Csample pode ser determinada pela seguinte equa o sample standard Vini V V Ones Vs Ve Val Viar Vis E V V sample Visa Vo co O procedimento pode ser repetido com a adi o de um segundo padr o para verificar o slope e funcionamento do m todo Procedimento 1 Siga as sec es VIII e IX para preparar os sensores para a medi o 2 Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse 2 ml de HI 4000 00 ISA s o adicionados a 100 ml de ambas as amostras e padr es Adicione a barra de agita o e misture antes de efectuar medi es 3 Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste 4 Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma medi o est vel antes de reg
7. eve Continue a polir at estar satisfeito com a superf cie Se aparecerem dep sitos escuros na tira de polimento mova o papel ligeiramente e continue a polir 4011 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor Prepare o el ctrodo de refer ncia HI 5315 enchendo o reservat rio do el ctrodo com solu o de enchimento HI 7072 Coloque o sensor e os el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os conectores do cabo ao medidor H4111 Remova o inv lucro pl stico de protec o que cobre a jun o cer mica antes de montar o sensor pela primeira vez Deve ser adicionada solu o de enchimento refer ncia HI 7072 diariamente ao reservat rio electrol tico antes de utiliza o do el ctrodo Durante a medi o utilize sempre o el ctrodo com o orif cio de enchimento aberto Durante a utiliza o normal a solu o de enchimento drenar lentamente pela pun o da jun o em cone na parte inferior do el ctrodo Perdas excessivas gt 4 cm em 24 horas n o s o normais Se isto ocorrer verifique se a tampa est apertada e se o interface entre o cone inferno e o corpo exterior n o possuem detritos Adicione solu o de enchimento diariamente para manter uma boa press o Para uma resposta ptima este n vel deve ser mantido e n o permitir que des a mais do que 2 3 cm abaixo do orif cio de enchimento A solu o de enchimento deve cobrir a cer mica que se encontra na haste inte
8. gn tico colocando corti a ou outra folha isolante entre o copo e o disco de agita o Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras de agita o TFE de tamanho id ntico Enxague os el ctrodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e seque cuidadosamente com um toalhete de laborat rio ou outro absorvente descart vel N o esfregue os el ctrodos Pr mergulhando o sensor de iodeto num padr o dilu do optimizar a resposta Use concentra es a aproximadamente 10 M ou menos A superf cie da pastilha arranhada corro da ou oxidada pode causar deriva uma perda de resposta de n vel baixo ou uma reprodutibilidade pobre A resposta ptima pode ser restaurado removendo a superf cie danificada com a tira microabrasiva HI 4000 70 Use luvas para proteger a pele O p de c dmio t xico Evite grandes altera es na temperatura choque t rmico pois pode danificar o sensor Podem se formar bolhas de g s da gaseifica o da solu o devida altera o da temperatura Bata ligeiramente o corpo do sensor para as desalojar da membrana sens vel e Se a membrana est danificada a resposta torna se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o sensor ou m dulo deve ser substitu do XI Medi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir m
9. ida do Slope do El ctrodo Ligue os sensores ao medidor pH mV ISE Coloque o medidor em modo mV Coloque 100 mL de gua desionizada num copo com barra de agita o Coloque os el ctrodos na amostra preparada Adicione 1 ml de padr o 0 1 M 12690 ppm ao copo Registe o valor de mV quando est vel Adicione mais 10 ml de padr o solu o Registe o mV quando a leitura estabilizou Este valor deve ser menor que o anteriormente registado mais negativo Determine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit vel para este slope 56 4 mV Ac o correctiva Verifique se a tampa protectora foi removida HI 4011 Verifique se a pel cula pl stica foi removida da haste interna HI 4111 Verifique se os el ctrodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado Verifique se o padr o foi correctamente armazenado Volte a fazer os padr es se necess rio Se o slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor num padr o pode resolver o problema lt 10 M lodeto ou padr o lt 126 ppm Uma superf cie sensitiva arranhada corro da ou oxidada pode ser polida com a tira de polimento HI 4000 70 Corte aproximadamente 2 5 cm da tira abrasiva Use luvas de protec o Molhe o lado fosco com gua desionizada e coloque sobre a membrana danificada do el ctrodo Coloque o seu polegar com luva contra a tira e rode para tr s e para a frente aplicando uma press o l
10. istar valores Em concentra es mais baixas s o necess rios equil brios mais longos 5 Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque cuidadosamente entre amostras Typical Linearity of the H 4011 or H 4111 lodide ISE s 400 350 300 250 gt 20 E 150 100 50 0 5 0 1 2 3 4 5 6 7 log of concentration V Equipamento necess rio El cirodo de jun o dupla da Hanna HI 5315 com solu o de enchimento HI 7072 para HI 4011 e Medidor de pH ISE mV da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e O agitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o HI 731320 Nota isole os copos do aquedmento do motor do agitador colocando material isolante como espuma ou corti a entre eles Suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente Copos pl sticos HI 740036P ou outro recipiente de medi o adequado VI Solu es necess rias para medi es de lodeto Padr o de lodeto 0 1 M 500 mL H14011 01 ISA 500 mL HI 4000 00 Para solu es Molar Usando pipetas volum tricas e utens lios de vidro faz com que as dilui es em s rie aproximadamente quebrem a concentra o das amostras Os padr es com concentra es lt 10M devem ser preparados diariamente
11. rna Se ocorre uma medi o errada verifique se existe mat ria estranha presa pr ximo do cone interno Drene e volte a encher com solu o fresca VII Prepara o do el ctrodo HI 4011 1 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor 2 Prepare o el ctrodo de refer ncia enchendo o reservat rio electrol tico externo com HI 7072 4 Coloque o sensor e el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os cabos de liga o ao medidor H4111 1 Retire a pel cula que se encontra por cima da jun o cer mica na haste interna e deite a fora Isto apenas se utiliza para transporte ou armazenamento a longo termo 2 Enxague a haste interna com gua desionizada assegurando se que molha o o ring que se encontra na haste interna mn s Ss Remova a d Ss f SE e pel cula Es 3 Volte a montar o el ctrodo empurrando cuidadosamente o conjunto interior para dentro do corpo exterior deslizando a mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local 4 Remova a tampa do orif cio de enchimento e o ring no tubo do orifico de enchimento 5 Usando uma pipeta a conta gotas fornecida adicione algumas gotas de solu o de enchimento HI 7072 ao el ctrodo molhando o o ring e lavando a c mara de solu o de enchimento Segurando no corpo do el ctrodo pressione cuidadosamente a tampa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o de enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique se o el
12. stra Quando a for a i nica da amostra fixada pela adi o de ISA a voltagem proporcional concentra o de i es de iodeto na solu o e o el ctrodo segue a equa o de Nernst E E 2 3 RT nF registo A 5 E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de g s 8 314 volt coulomb K Mole n Carga no i o 1 A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Faraday 9 648 x 10 coulomb mole IV Elementos do desenho dos el ctrodos HI 4011e HI 4111 Tampa Man pulo do sensor Membrana sensitiva Tampa superior Mola Fios superiores f Orif cio de O ring enchimento Jun o cer mica na haste interna Jun o l quida H q O Ring e Ficha Manga externa Membrana sensitiva XII Outras t cnicas de Medi o Adi o conhecida para Uma concentra o desconhecida pode ser determinada adicionando uma quantidade conhecida volume e concentra o de i o a um volume conhecido da amostra Esta t cnica denominada Adi o Conhecida O m todo pode usar um slope de sensor ideal mas os slopes determinados actualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conhecidos O volume e a concentra o do padr o adicionado pode causar uma altera o de mV de pelo menos 30 mV Este m todo pr programado com o medidor da Hanna HI 4222 pH ISE mV o que simplifica muito o m to
13. uitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do decsonhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es O medidor calibrado com um ou dois padr es acabados de fazer na gama de medi o linear dos desconhecidos Em regi es n o lineares s o necess rios mais padr es de calibra o Os desconhecidos s o lidos directamente Em n veis muito baixos de iodeto devem ser empregues precau es especiais para medi es reprodut veis gua utilizada para os padr es deve ser livre de iodeto e os sensores e os utens lios de vidro devem ser repetidamente enxaguados com esta gua para prevenir o transporte Aconselha se a utiliza o de gua desgaseificada em padr es de menor concentra o para prevenir a oxida o do iodeto para iodo Nesta regi o s o necess rios mais pontos de calibra o e a calibra o necessitar de ser repetida com mais frequ ncia Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encontram na gama de medi o dos desconhecidos s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a concentra o seguindo o mV para o eixo de concentra o na impress o IX Verifica o R p
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