FTIR Agilent série 4500
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1. Especifica es operacionais da bateria e Tens o de funcionamento 12 6 a 9 0 V e Tens o de carga 12 6 V e Tens o de corte 7 5 V e Faixa de temperatura Descarga 20 a 60 C 4a 140 F Carga 0a45 C 32a 113 F e Corrente de descarga m xima 3 5 A cont nua e Corrente de carga m xima 3 5 A 12 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Sele o do cabo de alimenta o No es b sicas Os seguintes cabos de alimenta o podem ser utilizados e North American 220 Volt Danish style Plug Style NEMA 6 15 Plug Style Afsnit 107 2 01 North American grounded plug Japanese style Plug Style NEMA 5 15 Plug Style JIS 8303 Italian style Swiss style Plug Style CEI 23 16 VIl Plug Style SEV 1011 Continental Europe style North American or Schuko 220 Volt locking Plug Style CEE7 7 Plug Style NEMA L6 15 Figura 2 Cabos de alimenta o compat veis FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o V Australian style Plug Style AS 3112 Indian South African old British style Plug Style BS 546 Israeli style Plug Style SI 32 D British style or United Kingdom style Plug Style BS 1363 with a 13 amp fuse 13 No es b sicas Ligar o instrumento Para ligar o instrumento 1 Pressione e segure por 2 dois segundos o bot o Liga Desliga do sistema FTIR s rie 4500 Inicialmente a luz piscar entre vermelho e verde enquanto o firmware estiver sendo carregado Este2. Ao entrar em contato com uma amostra com um diferente ndice de refra o a luz infravermelha cria uma onda passageira fornecendo uma profundidade de penetra o bem pequena e espec fica na amostra antes de ser refletiva de volta no detector do sistema FTIR 4500a Este pequeno e consistente caminho tico tem a vantagem de que n o necess ria a prepara o da amostra para a obten o de bons resultados de medi o em uma variedade de amostras A chave para se obter bons resultados com um acess rio ATR fazer um bom contato entre a amostra e o cristal ATR do dispositivo de amostragem A t cnica ATR pode ser utilizada para a an lise de l quidos pastas p s e at mesmo de algumas amostras s lidas Todos os acess rios ATR Agilent usam um cristal de diamante de tipo lla como a interface entre a amostra e a energia IV O diamante tem a vantagem de ser extremamente r gido e ter resistividade qu mica O diamante aceita amostras com intervalos de pH entre 1 e 14 isto amostras r gidas ou abrasivas e at mesmo cidos fortes podem ser analisados de maneira segura A Agilent oferece tr s escolhas de acess rios de amostragem ATR um sistema DuraDisk de uma tr s e nove reflex es O diamante a subst ncia com mais durabilidade em todo o mundo e o substrato de ZnSe utilizado para se obter m ximo sinal de IV FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 31 Analisar amostras O ATR de uma reflex o mais indicad
3. gina 35 em Limpar o acess rio e Coletar um espectro de fundo FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras 2 A c lula de fluxo deve ser instalada primeiro para que ent o a amostra seja nela carregada com a utiliza o de seringas Luer Lock adquiridas pelo usu rio Para instalar a c lula de fluxo gire em sentido anti hor rio o parafuso alado do dispositivo de prensagem da c lula de fluxo a fim de fornecer espa o para o encaixe na estrutura Encaixe o dispositivo de prensagem de c lula de fluxo na placa de base do FTIR 45004 e estrutura da c lula de fluxo Insira os dois dedos localizados na parte de baixo dos bra os do acess rio de prensagem nos slots da placa de base FTIR 4500a Com uma m o alinhe a ponta do parafuso com o centro do orif cio de fixa o da estrutura Com a outra m o aperte o parafuso em sentido hor rio at que a sua ponta entre na estrutura da c lula de fluxo ver a Figura 10 Continue at que o dispositivo de prensagem esteja bem apertado normalmente basta meia volta para tal assim que o contato inicial feito com a estrutura Tenha cuidado para n o apertar demais evitando que danos ocorram ao conjunto do acess rio de prensagem 3 Recomenda se embora n o seja exigida a utiliza o de duas 2 seringas para carregar a amostra na c lula de fluxo Uma seringa preenchida com a amostra e a outra fica vazia sendo utilizada para puxar a amostra at a c lula de fl
4. laborat rios anal ticos em geral nota se que a TumbllR faz com que fique muito mais f cil preparar carregar analisar e limpar a amostra A TumbllR opera em dois modos limpeza carregamento de amostra e an lise de amostra No modo de carregamento e limpeza de amostra a TumbllR girada de forma que a janela do acess rio fique virada para cima veja a Figura 3 nesta posi o que se pode acessar facilmente a rea de montagem de amostra para colocar a amostra em seu lugar e limpar as superf cies de amostragem antes de se analisar a pr xima amostra FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras No modo de an lise de amostra a TumbllR girada de forma que a janela ptica do acess rio fique virada para baixo na dire o da rea de montagem de amostra FTIR 4500a Nesta posi o a energia de infravermelho IR passa entre a amostra possibilitando a medi o Certifique se de girar o bra o da TumbllR completamente at que ele alcance o detentor e encaixe em sua posi o Este detentor mant m o acess rio im vel durante a medi o da amostra veja a Figura 4 Quando est em modo de an lise de amostra o caminho tico da TumbilR de 100 micr metros o que ideal para an lises de infravermelho m dio de amostras de l quido pasta ou gel O alinhamento do acess rio vem com a configura o de f brica de forma que ajustes n o s o necess rios As etapas envolvidas com a an lise de
5. 28 ndice Medir uma amostra de l quido FTIR Agilent 4500a com ATR Limpar o acess rio Coletar um espectro de fundo Coletar um espectro de amostra Acess rio ATR de c lula de fluxo de nove reflex es FTIR Agilent 4500a com c lula de g s Configura o inicial FTIR Agilent 4500 DialPath Limpar o acess rio DialPath Coletar um espectro de fundo Medir uma amostra de l quido 4 Pe as sobressalentes 5 Especifica es e informa es de seguran a Especifica es Informa es de seguran a Compatibilidade eletromagn tica 29 31 35 35 36 43 44 4 49 51 51 55 57 57 58 58 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Introdu o 00 O 0 e 1 Introdu o Os instrumentos FTIR Agilent s rie 4500 s o plataformas de espectr metro de regi o de infravermelho intermedi rio pequenas e especialmente desenhadas para an lises qu micas port teis e no local fora do ambiente do laborat rio Os sistemas s o pequenos 21 6 x 29 2 x 19 1 cm 8 5 x 11 5 x 7 5 pol leves 6 8 kg 15 lb e protegidos por um inv lucro resistente gua e apropriado para uso externo Incluem como padr o uma bateria com energia para opera o de at 4 horas ou ent o podem ser operados com energia CA 110 220 volt para uso prolongado aviso Perigo de fogo Os sistemas FTIR s rie 4500 N O s o intrinsecamente seguros Utilize o sistema apenas em atmosferas que foram testadas para materiais infl
6. 57 Especifica es e informa es de seguran a Informa es de seguran a 58 Perigo com o laser Os sistemas FTIR Agilent s rie 4500 cont m um laser em estado s lido de baixa pot ncia necess rio para a opera o O laser emite radia o e pode causar danos aos olhos N o olhe para o feixe de laser Compatibilidade eletromagn tica EN55011 CISPRI1 Equipamento ISM Grupo 1 o Grupo 1 cont m todos os equipamentos ISM nos quais h energia de radiofrequ ncia acoplada e utilizada de forma condutora ou intencionalmente gerada a qual necess ria para o funcionamento interno do pr prio equipamento Os equipamentos de Classe A s o indicados para utiliza o em todos os ambientes n o dom sticos e aqueles diretamente conectados a uma rede de alimenta o de energia de baixa tens o que alimenta pr dios utilizados para fins dom sticos Este dispositivo est de acordo com as normas CISPR11 Grupo 1 Classe A como um equipamento profissional de radia o Portanto pode haver dificuldades potenciais para garantir a compatibilidade eletromagn tica em outros ambientes por causa de dist rbios conduzidos e irradiados A opera o est sujeita s duas condi es exibidas abaixo 1 Esse dispositivo n o pode causar interfer ncia prejudicial 2 Esse dispositivo deve aceitar as interfer ncias recebidas inclusive interfer ncia que possa causar opera o indesejada FTIR Agilent s rie 4500 Manual de ope
7. Posi o 2 voc ver que necess rio limpar a Posi o 3 ou a 1 dependendo da dire o em que o acess rio for girado FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 49 Analisar amostras NOTA Utilize apenas pecas de algod o macio como hastes de algod o ou ent o um material substituto adequado para limpar o sensor ptico e rea de amostragem CUIDADO As janelas s o feitas de um material transmissor de IV chamado seleneto de zinco ZnSe O ZnSe um material relativamente dur vel mas pode facilmente ser riscado ou danificado caso seja aplicada muita press o durante a limpeza ou se um material abrasivo for usado tal como len os para limpezas delicadas como Kimwipes Recomenda se como material de limpeza as hastes de algod o umedecidas com acetona ver a Figura 16 AN e Figura 16 Limpar a janela em Posi o 3 e o substrato da amostra CUIDADO O ZnSe relativamente resistente quimicamente a materiais com um pH entre 4 e 9 contudo existem alguns materiais tais como cidos fortes ou materiais altamente b sicos que podem danificar o ZnSe Evite permitir que materiais fora desta faixa de pH recomendada entrem em contato com o ZnSe CUIDADO N o rompa o lacre do espectr metro na tentativa de limpar superf cies interiores A quebra do lacre inviabilizar a garantia 50 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o CUIDADO Analisar amostras Coletar um espectro de fundo A fim de g
8. Verifica o de desempenho 16 Desembalar Para desembalar o sistema de espectr metro 1 Ap s receber o FTIR Agilent s rie 4500 n o abra imediatamente o pacote entregue Em vez disso coloque o em um local com temperatura ambiente e deixe que se passem v rias horas at que o conte do do pacote atinja tamb m a temperatura ambiente Isto feito para se evitar condensa o desnecess ria nos componentes antes dos processos iniciais de configura o e instala o 2 O pacote entregue deve conter os itens listados abaixo Verifique cuidadosamente o pacote de forma a se certificar que todos os itens foram removidos Certifique se tamb m de que todos os itens na lista do pacote abaixo foram entregues sem quaisquer danos e em boas condi es de funcionamento Entre em contato imediatamente com a Agilent caso quaisquer itens na entrega estejam danificados ou faltando FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 1 No es b sicas Guarde todo o material original para armazenar enviar e transportar o sistema no futuro 3 Remova o sistema FTIR s rie 4500 da caixa de transporte e o coloque em uma superf cie plana e est vel O instrumento deve ser mantido dist ncia de superf cies quentes e quaisquer fontes de interfer ncia eletromagn tica Lista de embalagem do FTIR Agilent 4500t Um sistema de espectr metro de infravermelho m dio FTIR Agilent 4500t incluindo o acess rio de amostragem TumbllR e Um manual de o
9. cabo de alimenta o no espectr metro e depois na tomada CUIDADO Para evitar danos ao sistema causados por picos de energia ou falhas na alimenta o use sempre estabilizadores de tens o r gua aprovados pela UL ou rg o local competente entre a tomada e o cabo de alimenta o do sistema CUIDADO Todos os cabos devem ser mantidos dist ncia de reas de alto tr fego O sistema poderia suportar danos ao dispositivo ou adaptadores caso ocorresse tens o excessiva nas conex es do cabo de alimenta o Assim que a energia CA for conectada aparecer no bot o de energia localizado no lado direito frontal do painel superior uma cor vermelha s lida Isto significa que a bateria est sendo carregada e o instrumento desligado O FTIR 4500t cont m uma bateria de ion l tio recarreg vel Molicel A Agilent carregou completamente o sistema 4500t antes do envio mas deve se conect lo tamb m em uma tomada quando n o estiver em uso A dura o da bateria 4500t em uso cont nuo de aproximadamente 3 5 horas Recomenda se que a bateria seja recarregada na configura o inicial antes que o instrumento seja ligado FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 11 No es b sicas Especifica es da bateria de on l tio recarreg vel Molicel e Capacidade nominal 6600 mAh e Tens o nominal 11 1 V e Energia 78 2 Wh e Tamanho 149 5 x 89 3 x 20 mm 5 8 x 3 5 x 0 8 pol e Peso 480 g 1 1 1b
10. caso de uma amostra vol til como a an lise de combust veis poss vel aplicar grandes quantidades de amostra sem a preocupa o de vazamento ou dano ao instrumento Contudo usar a menor quantidade poss vel de amostra facilitar o processo de limpeza FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 51 Analisar amostras CUIDADO Figura 17 Aplica o de uma amostra na janela da parte de baixo da DialPath Embora seja seguro trabalhar com uma variedade de amostras de l quido incluindo solu es aquosas ou pastas altamente densas tal como graxa n o se deve usar o acess rio DialPath com nenhuma amostra s lida ou em p como pastilhas A utiliza o do acess rio DialPath com amostras s lidas danificar as janelas de ZnSe ou ent o modificar o caminho tico de transmiss o pr configurado As janelas da parte de cima e de baixo s o feitas de ZnSe Este material pode ser danificado por amostras com um pH abaixo de 4 e acima de 9 Fa a a medi o apenas de amostras com um pH entre 4 e 9 CUIDADO As janelas de ZnSe podem facilmente ser arranhadas por amostras r gidas ou abrasivas Evite utilizar amostras que possam arranhar a superf cie das janelas CUIDADO N o rompa o lacre do espectr metro na tentativa de limpar superf cies interiores A quebra do lacre inviabilizar a garantia FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras O caminho tico de transmiss o ideal alg
11. de software detalhadas sobre medi o de uma amostra consulte o Manual de opera o do software MicroLab 7 Ap s completar a medi o da amostra limpe imediatamente a amostra do acess rio seguindo as instru es fornecidas abaixo importante se certificar de que ambas as janelas de montagem de amostra e a ponta do acess rio apenas para uma reflex o estejam livres de res duos deixados pela amostra anterior 8 Para instru es detalhadas de software sobre a revis o de resultados e o tratamento dos dados de amostra consulte o Manual de opera o do MicroLab Software Acess rio ATR de c lula de fluxo de nove reflex es O acess rio Agilent ATR de nove reflex es fornecido com um acess rio de c lula de fluxo veja a Figura 9 Esta c lula de fluxo n o exigida para a opera o do ATR de nove reflex es no entanto ele pode ser til em determinadas aplica es A utiliza o mais comum deste acess rio para a medi o de amostras vol teis A sua montagem quando usado em conjunto com os conectores Luer Lock isola completamente a amostra do ambiente ao redor Dispositivo de prensagem da c lula de fluxo Acess rio de c lula de fluxo Estrutura de PTFE Conex o de Luer Lock Figura 9 Acess rio ATR de c lula de fluxo de nove reflex es 38 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras Al m disso o acess rio pode ser utilizado para reduzir o tempo de manuseio da
12. escrito com termos de garantia que cubram o material deste documento e sejam conflitantes com estes termos devem prevalecer os termos de garantia do acordo em separado Licen as de tecnologia O hardware e ou o software descritos neste documento s o fornecidos com uma licen a e podem ser usados ou copiados apenas em conformidade com os termos de tal licen a Legenda sobre direitos restritos Se o software for usado no cumprimento de um contrato ou subcontrato com o governo dos EUA ele ser fornecido e licenciado como software para computador comercial conforme definido na DFAR 252 227 7014 junho de 1995 como um item comercial conforme definido na FAR 2 101 a ou como software de computador restrito conforme definido na FAR 52 227 19 junho de 1987 ou em qualquer regulamenta o de rg o equivalente ou cl usula contratual O uso a duplica o ou a divulga o do software est o sujeitos aos termos padr o da licen a comercial da Agilent Technologies os Departamentos e os rg os do governo dos EUA que n o os de Defesa n o receber o direitos restritos al m dos definidos na FAR 52 227 19 c 1 2 junho de 1987 Usu rios do governo dos EUA n o receber o direitos limitados al m dos definidos na FAR 52 227 14 junho de 1987 ou na DFAR 252 227 7015 b 2 novembro de 1995 conforme aplic vel em qualquer dado t cnico Avisos de seguran a CUIDADO indica perigo Ele cham
13. o que ideal para an lises de infravermelho m dio de amostras de lubrifica o O alinhamento do acess rio vem com a configura o de f brica de forma que ajustes n o s o necess rios As etapas envolvidas na an lise de uma amostra de lubrificante com o FTIR 4500t s o 1 Limpar as janelas da amostra 2 Coletar um espectro de fundo 3 Coletar um espectro de amostra Limpar o acess rio TumbllIR Para limpar o acess rio TumbllR 1 Gire o bra o da TumbllR de forma que o sensor tico aponte para cima 2 Limpe primeiro a janela da parte de cima e ent o limpe a janela de montagem da parte de baixo conforme indicado na Figura 3 Utilize apenas pe as de algod o macio como hastes de algod o ou ent o um material substituto adequado para limpar o sensor ptico e rea de amostragem As janelas s o feitas de um material transmissor de IV chamado seleneto de zinco ZnSe O ZnSe um material relativamente dur vel mas pode facilmente ser riscado ou danificado caso seja aplicada muita press o durante a limpeza ou se um material abrasivo for usado tal como len os para limpezas delicadas como Kimwipes Recomenda se como material de limpeza as hastes de algod o umedecidas com acetona O ZnSe relativamente resistente quimicamente a materiais com um pH entre 4 e 9 contudo existem alguns materiais tais como cidos fortes ou materiais altamente b sicos que podem danificar o ZnSe Evite permitir que materi
14. uma amostra no sistema FTIR 4500a com uma TumbllR s o 1 Limpar as janelas da amostra 2 Coletar um espectro de fundo 3 Coletar um espectro de amostra Limpar o acess rio Para limpar o acess rio TumbllR 1 Gire o bra o da TumbllR de forma que o sensor tico aponte para cima 2 Limpe primeiro a janela da parte de cima e ent o limpe a janela da parte de baixo conforme indicado na Figura 3 Utilize apenas pe as de algod o macio como hastes de algod o ou ent o um material substituto adequado para limpar o sensor ptico e rea de amostragem FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 21 Analisar amostras As janelas s o feitas de um material transmissor de IV chamado seleneto de zinco ZnSe O ZnSe um material relativamente dur vel mas pode facilmente ser riscado ou danificado caso seja aplicada muita press o durante a limpeza ou se um material abrasivo for usado tal como len os para limpezas delicadas como Kimwipes Recomenda se como material de limpeza as hastes de algod o umedecidas com acetona O ZnSe relativamente resistente quimicamente a materiais com um pH entre 4 e 9 contudo existem alguns materiais tais como cidos fortes ou materiais altamente b sicos que podem danificar o ZnSe Evite permitir que materiais fora desta faixa de pH recomendada entrem em contato com a janela de ZnSe N o rompa o lacre do espectr metro na tentativa de limpar superf cies interiores A quebra d
15. ATR com a protus o circular de PTFE na parte de baixo da estrutura interna 4 Gire em sentido anti hor rio o parafuso alado do dispositivo de prensagem da c lula de fluxo a fim de fornecer espa o para o encaixe na estrutura Encaixe o dispositivo de prensagem de c lula de fluxo na placa de base do FTIR 45004 e estrutura da c lula de fluxo Insira os dois dedos localizados na parte de baixo dos bra os do acess rio de prensagem nos slots da placa de base FTIR 4500 Com uma m o alinhe a ponta do parafuso com o centro do orif cio de fixa o da estrutura Com a outra m o aperte o parafuso em sentido hor rio at que a sua ponta entre na estrutura da c lula de fluxo ver a Figura 10 Continue at que o dispositivo de prensagem esteja bem apertado normalmente basta meia volta para tal assim que o contato inicial feito com a estrutura Tenha cuidado para n o apertar demais evitando que danos ocorram ao conjunto do acess rio de prensagem FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 39 Analisar amostras Figura 10 Firmar o dispositivo de prensagem da c lula de fluxo Agora j poss vel proceder com a an lise Apenas amostras de l quidos ou pastas devem ser utilizadas com o acess rio ATR de nove reflex es 40 Grandes volumes de amostra Para utilizar a c lula de fluxo a fim de reduzir o tempo de manuseamento da amostra quando da medi o de um grande volume de amostra 1 Siga as instru es na p
16. FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o tag Agilent Technologies Avisos Agilent Technologies Inc 2008 2012 Nenhuma parte deste manual pode ser reproduzida de qualquer forma ou por qualquer meio incluindo armazenamento eletr nico e recupera o ou tradu o para um outro idioma sem o consentimento pr vio por escrito da Agilent Technologies Inc como regido pelas leis de direitos autorais dos EUA e de outros pa ses C digo do manual 0021 401 Edi o Quinta Edi o mar o de 2012 Impresso nos EUA Agilent Technologies Inc Errata AVISO Este documento cont m refer ncias A2 Technologies A A2 Technologies agora faz parte da Agilent Technologies Para mais informa es acesse www agilent com Garantia O material deste documento fornecido como est e est sujeito a altera es sem aviso pr vio em edi es futuras Al m disso at onde permitido pelas leis vigentes a Agilent se isenta de qualquer garantia seja expressa ou impl cita relacionada a este manual e s informa es aqui contidas incluindo as garantias impl citas de comercializa o e adequa o a um prop sito em particular mas n o se limitando a estas A Agilent n o deve ser responsabilizada por erros ou por danos incidentais ou consequentes relacionados ao suprimento uso ou desempenho deste documento ou das informa es aqui contidas Caso a Agilent e o usu rio tenham um outro acordo por
17. Path girada de forma que a janela ptica do acess rio fique virada para baixo na dire o da rea de montagem de amostra FTIR DialPath 4500 Nesta posi o a energia de infravermelho IR passa entre a amostra possibilitando a medi o Certifique se de girar o bra o da DialPath completamente at que ele alcance o detentor e encaixe ou prenda em sua posi o Este detentor mant m o acess rio im vel durante a medi o da amostra veja a Figura 15 A medi o de fundo deve ser feita no mesmo caminho tico que ser usado para a amostra a ser medida 48 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras Figura 15 Virar a DialPath de forma que a janela ptica do acess rio fique virada para baixo Quando est em modo de an lise de amostra o caminho tico DialPath fica configurado com um valor em micr metros pr determinado e estabelecido em f brica O alinhamento do acess rio vem com a configura o de f brica de forma que ajustes n o s o necess rios As etapas envolvidas na an lise de uma amostra com o FTIR DialPath 4500 s o 1 Limpar a janela da amostra 2 Coletar um espectro de fundo 3 Coletar um espectro de amostra Limpar o acess rio DialPath Gire o acess rio DialPath de forma que o sensor ptico n 2 aponte para cima Limpe primeiro a janela da posi o utilizada e ent o limpe a janela da parte de baixo conforme indicado na Figura 14 Se estiver utilizando a
18. a a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o forem corretamente realizados ou cumpridos podem resultar em avarias no produto ou perda de dados importantes N o prossiga ap s um aviso de CUIDADO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas AVISO indica perigo Ele chama a aten o para um procedimento pr tica ou algo semelhante que se n o forem corretamente realizados ou cumpridos podem resultar em ferimentos pessoais ou morte N o prossiga ap s um AVISO at que as condi es indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Indice 1 Introdu o 2 No es b sicas Desembalar Lista de embalagem do FTIR Agilent 4500t Lista de embalagem do FTIR Agilent 4500a Lista de embalagem do FTIR Agilent DialPath 4500 Conectar a alimenta o Sele o do cabo de alimenta o Ligar o instrumento Status de LED do bot o Liga Desliga Inicializar o software Fazer logon no MicroLab Mobile pela primeira vez Verifica o de desempenho Valores de diagn stico Valida o de desempenho 3 Analisar amostras Amostras de lubrificantes com o FTIR Agilent 4500t Limpar o acess rio TumbllR Coletar um espectro de fundo Medir uma amostra FTIR Agilent 4500a com TumblilR Limpar o acess rio Coletar um espectro de fundo FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o ndice 21 21 23 24 24 26 21
19. ais fora desta faixa de pH recomendada entrem em contato com a janela de ZnSe FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 23 Analisar amostras CUIDADO N o rompa o lacre do espectr metro na tentativa de limpar superf cies interiores A quebra do lacre inviabilizar a garantia Coletar um espectro de fundo A fim de garantir a precis o da medi o recomenda se que o sistema seja configurado no software para coletar um espectro de fundo antes da an lise de cada amostra Isto cria um perfil de base de linha das condi es do sistema sem que haja uma amostra carregada no instrumento A coleta autom tica de um fundo antes de cada medi o de amostra pode evitar efeitos negativos causados por mudan as no ambiente Para instru es de software detalhadas para a coleta de um fundo consulte o Manual de opera o de software MicroLab Para garantir que um espectro de fundo preciso seja coletado realize uma inspe o visual das superf cies de janela de ZnSe para verificar se h quaisquer manchas ou pel culas presentes nas janelas provenientes de amostras anteriores Caso haja pel cula repita os procedimentos de limpeza mostrados acima at que as superf cies de janela estejam livres de quaisquer res duos 24 Medir uma amostra Para aplicar uma amostra de lubrificante no sistema 1 Abra o dispositivo de amostragem TumblIR rodando o bra o em sentido anti hor rio veja a Figura 3 2 Agjanela da parte
20. am veis Se o equipamento for usado de uma forma n o especificada neste manual a prote o por ele fornecida poder ficar comprometida Os instrumentos FTIR s rie 4500 utilizam uma tecnologia conhecida como espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier FTIR uma t cnica de ponta para identifica o e quantifica o de composto molecular A FTIR usa uma fonte de luz de infravermelho IR para atravessar a amostra at um detector o que mede precisamente a quantidade de luz absorvida pela amostra Esta absor o cria uma impress o espectral a qual utilizada para identificar a estrutura molecular da amostra e determinar a quantidade exata de um determinado composto em uma mistura FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 5 Introdu o O n cleo do sistema de espectr metro FTIR Agilent um interfer metro de Michelson patenteado o qual est montado em mecanismos amortecedores que protegem os componentes contra choques e vibra es no campo Este design patenteado a chave para transformar de forma bem sucedida a tecnologia FTIR em algo compacto leve robusto e que pode ser usado em campo O sistema FTIR 4500a est dispon vel com v rias configura o diferentes de amostragem de modo a acomodar a an lise de uma s rie de l quidos p s gases pastas e g is A utiliza o ideal das v rias configura es do sistema FTIR 4500a da seguinte maneira e Sistema de c lula de g s FTIR Agilen
21. amostra ao fazer fluir grandes volumes ou m ltiplas amostras pelo ATR utilizando um sistema de bombeamento de baixa press o tal como uma bomba perist ltica adquirida pelo usu rio O conjunto da c lula de fluxo consiste no dispositivo de prensagem de c lula de fluxo a estrutura principal 2 dois receptores e 2 duas conex es Luer Lock A c lula de fluxo fora da estrutura e as conex es s o feitas de a o inoxid vel 316 enquanto a estrutura interna em contato com a amostra feita de PTFE ambos com alta resistividade qu mica veja a Figura 9 Isto significa que quaisquer amostras de l quido usadas com o ATR tamb m podem ser utilizadas com a c lula de fluxo As instru es para ambas as utiliza es da c lula de fluxo s o mostradas abaixo Amostras vol teis Para utilizar a c lula de fluxo na medi o de uma amostra vol til 1 Siga as instru es na p gina 35 em Limpar o acess rio e Coletar um espectro de fundo 2 Carregue rapidamente uma pequena quantidade de amostra na superf cie ATR de diamante de nove reflex es o material claro em forma de c rculo retido pelo disco de metal ao seu redor Certifique se de que a amostra cubra toda a rea da superf cie do cristal de diamante Contudo usar a menor quantidade poss vel de amostra facilitar o processo de limpeza 3 Quando a amostra estiver carregada no ATR posicione imediatamente a estrutura da c lula de fluxo em cima do ATR alinhando a cavidade do
22. arantir a precis o da medi o recomenda se que o sistema seja configurado no software para coletar um espectro de fundo antes da an lise de cada amostra Isto cria um perfil de base de linha das condi es do sistema sem que haja uma amostra carregada no instrumento A coleta autom tica de um fundo antes de cada medi o de amostra pode evitar efeitos negativos causados por mudan as no ambiente Para instru es de software detalhadas para a coleta de um fundo consulte o Manual de opera o de software MicroLab Para garantir que um espectro de fundo preciso seja coletado realize uma inspe o visual das superf cies de janela de ZnSe para verificar se h quaisquer manchas ou pel culas presentes nas janelas provenientes de amostras anteriores Caso haja pel cula repita o procedimento de limpeza mostrado acima at que as superf cies de janela estejam livres de qualquer res duo Medir uma amostra de l quido Para aplicar uma amostra de l quido no sistema 1 Abra o dispositivo de amostragem DialPath rodando o bra o veja a Figura 14 2 Agjanela da parte de baixo deve estar vis vel Coloque uma pequena quantidade de material na janela da parte de baixo localizada na placa de base da DialPath A janela de amostra o material amarelo de 2 mm de di metro retido pelo disco de metal ao seu redor 3 Certifique se de que a amostra cubra toda a rea de superf cie da janela da parte de baixo veja a Figura 17 No
23. arelo de 2 mm de di metro retido pelo disco de metal ao seu redor 3 Certifique se de que a amostra cubra toda rea de superf cie da janela da parte de baixo veja a Figura 5 No caso de uma amostra vol til como a an lise de combust veis poss vel aplicar grandes quantidades de amostra sem a preocupa o de vazamento ou dano ao instrumento Contudo usar a menor quantidade poss vel de amostra facilitar o processo de limpeza Embora seja seguro trabalhar com uma variedade de amostras de l quidos incluindo solu es aquosas ou pastas altamente densas tais como graxa n o se deve usar a TumbllR com nenhuma amostra s lida ou em p como pastilhas A utiliza o do acess rio TumbllR com amostras s lidas danificar as janelas de ZnSe ou ent o modificar o caminho tico de transmiss o pr configurado FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 29 Analisar amostras As janelas da parte de cima e de baixo s o feitas de ZnSe Este material pode ser danificado por amostras com um pH abaixo de 4 e acima de 9 Fa a a medi o apenas de amostras com um pH entre 5 e 9 As janelas de ZnSe podem facilmente ser arranhadas por amostras r gidas ou abrasivas Evite utilizar amostras que possam arranhar a superf cie das janelas 30 N o rompa o lacre do espectr metro na tentativa de limpar superf cies interiores A quebra do lacre inviabilizar a garantia O caminho tico de transmiss o ideal algo i
24. de baixo deve estar vis vel neste ponto Coloque uma pequena quantidade de material na janela de amostra localizada na placa de base do TumbllR A janela da parte de baixo o material amarelo de 2 mm de di metro retido pelo disco de metal ao seu redor FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o CUIDADO Analisar amostras 3 Certifique se de que a amostra cubra toda rea de superf cie da janela da parte de baixo veja a Figura 5 Figura 5 Aplique uma amostra na janela da parte de baixo da TumblilR No caso de uma amostra vol til como a an lise de combust veis poss vel aplicar grandes quantidades de amostra sem a preocupa o de vazamento ou dano ao instrumento Contudo usar a menor quantidade poss vel de amostra facilitar o processo de limpeza Embora seja seguro trabalhar com uma variedade de amostras de lubrifica o incluindo solu es aquosas ou pastas altamente densas tal como graxa n o se deve usar o acess rio TumbllR com nenhuma amostra s lida como lubrificante de grafite s lido Usar a TumbllR com amostras s lidas danificar as janelas de ZnSe A janela de montagem de amostra e de acess rio s o feitas de ZnSe Este material pode ser danificado por amostras com um pH abaixo de 4 e acima de 9 Fa a a medi o apenas de amostras com um pH entre 5 e 9 CUIDADO As janelas de ZnSe podem facilmente ser arranhadas por amostras r gidas ou abrasivas Evite utilizar amostras que possam arra
25. de diagn stico oferecem uma avalia o r pida e de f cil entendimento sobre o funcionamento do instrumento Caso o instrumento n o esteja funcionando adequadamente um dos valores de diagn stico estar fora da especifica o Normalmente o instrumento n o permitir a coleta de dados caso os valores de diagn stico estejam fora da especifica o Os testes de valida o de desempenho s o mais extensos e envolvidos com a mensura o da qualidade do funcionamento do instrumento Os testes listados como Valida o de desempenho verificam a sensibilidade do instrumento desempenho estabilidade e precis o de frequ ncia calibra o do laser FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o No es b sicas Cada setor possui diferentes exig ncias para a verifica o de instrumento Em geral os valores de diagn stico deveriam ser verificados di ria ou semanalmente O instrumento n o coletar dados se os valores de diagn stico estiverem excessivamente fora de especifica o mas isso recomend vel para se assegurar de que o instrumento est funcionando adequadamente A valida o de desempenho deve ser executada de duas a quatro vezes por ano Setores com alto n mero de regulamentos podem exigir que esta valida o seja feita mensalmente dependendo da utiliza o do instrumento A valida o de desempenho verifica os aspectos chave da capacidade do instrumento em medir bem os dados Se os testes da valida o de
26. dequado do sistema Vida til da CA ou 30 5 min lt 5 min bateria gt 30 min Fonte 1 9A gt 2 2 ou gt 2 5 ou Indica um problema com a lt 1 6 lt 1 0 tens o de controle da fonte ou ent o que a fonte queimou Tanto a tens o quanto a amperagem s o exibidas contudo a amperagem j fornece um diagn stico suficiente Sinal de 12 000 4 000 gt 12 000 ou gt 15 000 ou Pode verificar erros brutos laser lt 4 000 lt 3 000 de alinhamento mesmo se a tampa de reflet ncia n o estiver colocada Temperatura 35 44 lt 35 lt 30 Indica um problema com o do detector ou gt 44 ou gt 48 circuito de refrigera o ou uma temperatura ambiente acima do limite especificado Temperatura 10 75 gt 75 gt 80 Indica a temperatura da CPU ambiente acima do limite especificado 18 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o No es b sicas Valida o de desempenho O software MicroLab PC possui tr s testes adequados para a valida o de desempenho do instrumento Estes testes podem ser acessados na p gina Advanced Features System Check do software MicroLab PC O sistema FTIR s rie 4500 deve ser aquecido por no m nimo 30 minutos antes de se conduzir quaisquer um destes testes Tais testes podem ser executados por trimestre semestre ou anualmente a fim de determinar que o instrumento est operando dentro de suas especifica es Teste de desempenho sinal a sinal Este teste mede o n vel de sinal a ru do em duas regi es do
27. desempenho estiverem dentro da especifica o os instrumentos fornecer o dados que funcionam bem com os m todos desenvolvidos para espectr metro FTIR s rie 4500 No entanto como em qualquer outro instrumento os resultados podem sempre ser verificados por meio da execu o de uma amostra conhecida com o m todo espec fico da amostra Valores de diagn stico Os valores a seguir podem tamb m ser encontrados na p gina Diagnostics nos software MicroLab Mobile ou MicroLab PC Estes valores podem ser utilizados para determinar se o instrumento est funcionando adequadamente Podem ser utilizados diariamente a fim de determinar que o instrumento est funcionando como esperado Em cada caso o valor Optimal ideal indica que o sistema est operando em seu n vel de desempenho esperado J o valor Marginal marginal indica que o instrumento ainda est operando mas em um n vel mais baixo de desempenho Por fim o valor Critical cr tico indica que o sistema n o est funcionando corretamente Entre em contato com o suporte t cnico da Agilent para obter assist ncia caso haja algum problema com seu instrumento FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 17 No es b sicas Tabela 2 Valores de diagn stico Valor Optimal Marginal Critical Coment rio verde amarelo vermelho Energia 29 000 21 000 gt 29 000 ou gt 31 000 ou Indica o alinhamento geral sinal de lt 21 000 lt 18 000 e o ajuste de ganho pico a
28. e tamb m que seja feita uma medi o em uma situa o de fluxo parado Medir a amostra em uma condi o din mica pode levar a erros de medi o por causa da poss vel presen a de bolhas de ar e outras anomalias durante o processo de bombeamento Agora j poss vel proceder com a an lise Apenas amostras de l quidos ou pastas devem ser utilizadas com o acess rio ATR de nove reflex es 4 Ap s completar a medida de amostra limpe imediatamente a amostra do acess rio de c lula de fluxo com um solvente injetado na c lula usando seringas ou ent o bombeando automaticamente um solvente na c lula Enfatizamos novamente os benef cios de se agitar o solvente na c lula de fluxo para obter o melhor processo de limpeza 5 Assim que a c lula de fluxo estiver limpa repita as Etapas 3 e 4 at que todas as amostras tenham sido analisadas FTIR Agilent 4500a com c lula de g s O instrumento FTIR Agilent 4500a pode ser fornecido com uma interface de amostragem de c lula de g s dedicada para a an lise de gases A c lula de g s um produto patenteado Agilent desenhado para f cil opera o e manuten o A c lula fornecida com janelas pticas de seleneto de zinco ZnSe o que permite que gases com vapor de gua sejam analisados sem perigo de danificar a c lula de g s ou suas janelas FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 43 Analisar amostras A Agilent oferece duas escolhas de acess rios de amostrag
29. em de c lula de g s uma c lula de g s com caminho tico de 15 cm e 50 em Estas c lulas s o intercambi veis pelo cliente e podem ser adquiridas juntas ou separadamente Para mais detalhes entre em contato com a Agilent Configura o inicial O sistema FTIR 45004 vem com o acess rio de c lula de g s j instalado no espectr metro Para preparar uma c lula de g s para analisar uma amostra de g s 1 Remova a estrutura da c lula de g s e verifique se a interface de amostragem da c lula de g s est limpa 2 Utilizando uma mangueira pressurizada limpe a interface de amostragem veja a Figura 11 Esta rea deve estar completamente livre de res duos e poeira Figura 11 Limpar a interface de amostra 44 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras 3 Encaixe de volta a c lula de g s utilizando os indicadores de travas e setas Gire em sentido contr rio a c lula de g s at que ela se fixe em sua posi o ver a Figura 12 Figura 12 Encaixe da c lula de g s 4 Rosqueie a mangueira de g s de purga no conector de entrada Swagelock e aperte a na entrada da c lula de g s no lado direito da c lula de g s como mostrado na Figura 13 Recomenda se que se conecte quaisquer gases de amostra ou purga no conector de entrada de forma que o fluxo de g s seja da parte de baixo da c lula para a parte de cima N o acople a linha de g s de entrada de forma invertida de tr s pra fr
30. ente Figura 13 Encaixe da mangueira de g s de purga na entrada da c lula de g s FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 45 Analisar amostras 10 Fa a a purga o da c lula utilizando ar seco ou g s nitrog nio Colete um espectro de fundo A c lula de g s est agora pronta para ser utilizada com uma amostra real Para obter informa es detalhadas de software sobre a coleta de um pano de fundo consulte o Manual de opera o de software Microlab Recomenda se que se fa a a purifica o da c lula de g s com um g s de refer ncia de fundo apropriado para a obten o de um espectro de fundo Para analisar uma amostra de g s conecte a linha de fornecimento de amostra na entrada da c lula de g s Recomenda se a utiliza o do sistema de v lvula para a entrada e sa da de exaust o para controlar e barrar o fluxo durante a medi o Ter este sistema trabalhando com a comuta o entre o g s de amostra e o fundo evitar a necessidade de se conectar frequentemente as mangueiras na entrada da c lula de g s A tubula o de entrada e sa da de g s de responsabilidade do cliente Ao dar in cio ao fluxo de g s de amostra para dentro da c lula de g s abra imediatamente alguma v lvula de sa da de exaust o para auxiliar neste fluxo Certifique se de deixar passar tempo suficiente para que o volume de c lula de g s seja completamente preenchido com o g s de amostra Assim que o g s de amost
31. espectro de IV 2500 em e 1000 em O sinal a ru do definido como a rec proca do ru do da m dia quadr tica RMS na regi o definida para uma amostra em branco medida com um fundo preto Tanto o fundo quanto a amostra s o medidos a uma resolu o de 4 em com um tempo de coleta de um minuto Cada teste dura 2 minutos O usu rio pode especificar o n mero de testes a serem conduzidos S o necess rios no m nimo 10 testes coletados para que se obtenha uma demonstra o precisa do desempenho Teste de estabilidade Este teste mede a estabilidade a curto prazo em duas regi es do espectro 3000 em e 1000 cm A estabilidade uma mensura o das diferen as de linha de base observadas em um per odo de tempo selecionado O teste mede um fundo no come o e ent o uma amostra a cada minuto ao longo da dura o do teste conforme especificado no campo Number of minutes no software Os resultados do teste s o mostrados como Transmit ncia diferen a versus 100 do desvio m ximo durante o teste de estabilidade FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 19 No es b sicas Teste de calibra o da frequ ncia do laser O teste de calibra o da frequ ncia do laser mede a precis o de frequ ncia eixo X O teste feito por meio da medi o de um espectro de uma pel cula de poliestireno As frequ ncias de absor o deste espectro s o ent o comparados com as frequ ncias definidas pela pel cula de poliesti
32. gina foi deixada em branco intencionalmente 54 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o N mero de pe a Pe as sobressalentes 4 Pe as sobressalentes Descri o 430 0001 430 0018 800 2004 800 2003 Fonte de alimenta o FTIR Agilent s rie 4500 Cabo USB para FTIR Agilent s rie 4500 Bateria do PDA para substitui o Esta o de acoplamento do PDA inclui cabos de energia e USB Para obter acess rios de amostragem contratos de servi o e servi os de manuten o e restaura o entre em contato com a Agilent FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 55 Pe as sobressalentes 56 Esta p gina foi deixada em branco intencionalmente FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Especifica es e informa es de seguran a 00 O 0 e 5 Especifica es e informa es de os seguran a e o o s a Especifica es 57 a Informa es de seguran a 58 Especifica es e Geometria do interfer metro Interfer metro Michelson de alto rendimento com espelhos planos fixos e m veis e Separador de feixe padr o Seleneto de zinco e Resolu o espectral m xima 4 cm e Laser Estado s lido de baixa pot ncia e Fonte do infravermelho Elemento helicoidal e Faixa espectral 4000 a 650 cm e Detector dTGS de 1 3 mm de di metro com refrigera o termoel trica e Fonte de alimenta o 100 a 240 VCA 3 4 50a 60 Hz FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o
33. indo f cil acesso para o carregamento e limpeza de amostra FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 33 Analisar amostras 34 No modo de an lise de amostra o acess rio ATR de prensagem de amostra baixado de forma que sua ponta entre em contato com a amostra Nesta posi o feito contato entre a amostra e a energia IV emitida da janela de diamante ATR veja a Figura 7 Se a amostra foi um l quido ou pasta n o h necessidade alguma de se usar o acess rio de prensagem de amostra Neste caso j poss vel prosseguir com a amostra Apenas amostras de l quidos ou pastas devem ser utilizadas com o acess rio ATR de tr s e nove reflex es Figura 7 Acess rio de prensagem de amostra abaixado para an lise Quando em modo de an lise de amostra o caminho timo de amostra ATR ajustado com base no n mero de reflex es no ATR O alinhamento do acess rio tamb m vem com a configura o de f brica de forma que ajustes pticos ou mec nicos n o s o necess rios As etapas envolvidas com a an lise de uma amostra com o sistema FTIR 4500a e ATR s o 1 Limpar a janela de montagem de amostra ATR 2 Coletar um espectro de fundo 3 Coletar um espectro de amostra FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras Limpar o acess rio Para limpar o acess rio ATR 1 Abra o acess rio de prensagem de amostra ATR levantando o aparelho at que a ponta do acess rio atinja o ponto mai
34. ipamento FTIR Agilent 4500 DialPath O instrumento FTIR Agilent 4500 DialPath fornecido com uma interface de amostragem dedicada DialPath com base na mesma tecnologia do acess rio TumbllR O acess rio DialPath utiliza o acess rio de amostragem de transmiss o de l quido da TumblIR patenteado desenhado e fabricado exclusivamente pela Agilent a fim de aprimorar a an lise de amostras de l quido pasta ou gel Quando comparado com c lulas de l quido tradicionais para laborat rios de an lise em geral o acess rio DialPath faz com que seja muito mais f cil preparar carregar analisar e limpar a amostra ao mesmo tempo que proporciona ao usu rio a flexibilidade de se escolher entre tr s caminhos ticos definidos em f brica A DialPath opera em dois modos limpeza carregamento de amostra e an lise de amostra FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 47 Analisar amostras No modo de carregamento e limpeza de amostra a DialPath girada de forma que a janela do acess rio fique virada para cima veja a Figura 14 nesta posi o que se pode acessar facilmente a rea de montagem de amostra para colocar a amostra em seu lugar e limpar as superf cies de amostragem antes de se analisar a pr xima amostra Janela de ZnSe Posi o 1 Janela da parte de baixo superf cie amarela de di metro de 2 mm Figura 14 DialPath com a janela do acess rio virada para cima No modo de an lise de amostra a Dial
35. mbllR faz com que fique muito mais f cil preparar carregar analisar e limpar a amostra A TumbllR opera em dois modos limpeza carregamento de amostra e an lise de amostra No modo de carregamento e limpeza de amostra a TumbllR girada de forma que a janela do acess rio fique virada para cima veja a Figura 3 nesta posi o que se pode acessar facilmente a rea de montagem de amostra para colocar a amostra em seu lugar e limpar as superf cies de amostragem antes de se analisar a pr xima amostra FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 21 Analisar amostras 22 Janela da parte de cima Janela da parte de baixo superf cie amarela de di metro de 2 mm Figura 3 TumbllR com a janela do acess rio virada para cima No modo de an lise de amostra a TumbllR girada de forma que a janela ptica do acess rio fique virada para baixo na dire o da rea de montagem de amostra FTIR 4500t Nesta posi o a energia de infravermelho IR passa entre a amostra possibilitando a medi o Certifique se de girar o bra o da TumbllR completamente at que ele alcance o detentor e encaixe em sua posi o Este detentor mant m o acess rio im vel durante a medi o da amostra veja a Figura 4 Figura 4 TumbllR com a janela do acess rio virada para baixo FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras Quando est em modo de an lise de amostra o caminho tico de 100 micr metros
36. metro de infravermelho m dio FTIR Agilent DialPath 4500 incluindo o acess rio DialPath Um manual de opera o do FTIR Agilent s rie 4500 Jm manual de opera o do software MicroLab Agilent Jm cabo de alimenta o U U Um disco de instala o apenas para c pia de backup U Jma caixa de transporte FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 9 No es b sicas Op es Embora o sistema de espectr metro seja entregue em formato padr o como mostrado acima com o sistema de computador PDA existem v rias op es dispon veis incluindo e Um laptop e Cabos adicionais Conectar a alimenta o Para conectar a fonte de alimenta o ao sistema espectr metro 1 Antes de conectar o cabo fonte de alimenta o insira o conector macho do cabo de alimenta o no plugue de alimenta o feminino localizado no canto esquerdo posterior do sistema espectr metro 2 Conecte a outra extremidade do cabo de alimenta o fonte de alimenta o A fonte de alimenta o adequada para a sua regi o ser fornecido com o sistema Quando o sistema n o est sendo usado em campo mantenha o plugado na alimenta o CA local para garantir uma bateria completamente carregada veja a Figura 1 Figura 1 Conex o do cabo de alimenta o 10 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o No es b sicas Para evitar que haja danos ou problemas com o in cio da alimenta o de energia primeiro conecte o
37. mportante a se considerar quando da utiliza o do acess rio TumbllR para uma variedade de amostras de l quido Uma vez que o caminho tico do acess rio TumbllR est pr alinhado e fixado em 100 micr metros alguns tipos de amostra talvez n o forne am resultados ideais tais como os materiais de alta absor o de IV 4 Feche o dispositivo girando o bra o em sentido hor rio at que ele encaixe em sua posi o veja a Figura 4 5 Clique no bot o NEXT na tela do software para prosseguir com a an lise 6 Para instru es de software detalhadas sobre medi o de uma amostra consulte o Manual de opera o do software MicroLab 7 Ap s completar a medi o da amostra limpe imediatamente a amostra do acess rio seguindo as instru es fornecidas abaixo importante se certificar de que ambas as janelas da parte de cima e de baixo estejam livres de res duos deixados pela amostra anterior 8 Para instru es detalhadas de software sobre a revis o de resultados e o tratamento dos dados de amostra consulte o Manual de opera o do MicroLab Software FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras FTIR Agilent 4500a com ATR O instrumento FTIR Agilent 4500a pode ser fornecido com uma interface de amostragem dedicada chamada de acess rio de reflet ncia total atenuada ATR O ATR obt m vantagem das propriedades f sicas da luz ao encontrar dois materiais com diferen as nos ndices de refra o
38. nhar a superf cie das janelas FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 25 Analisar amostras CUIDADO N o abra seu sistema na tentativa de limpar superf cies interiores Abrir seu sistema inviabilizar a garantia 26 4 Feche o dispositivo girando o bra o em sentido hor rio at que ele encaixe em sua posi o veja a Figura 4 5 Clique no bot o NEXT na tela do software para prosseguir com a an lise conforme mostrado abaixo 6 Para instru es de software detalhadas sobre medi o de uma amostra consulte o Manual de opera o do software MicroLab 7 Ap s completar a medi o da amostra limpe imediatamente a amostra do acess rio seguindo as instru es fornecidas abaixo importante se certificar de que ambas as janelas de montagem de amostra e a de acess rio estejam livres de res duos deixados pela amostra anterior 8 Para instru es detalhadas de software sobre a revis o de resultados e o tratamento dos dados de amostra consulte o Manual de opera o do MicroLab Software FTIR Agilent 4500a com TumblIR O instrumento FTIR Agilent 4500a pode ser fornecido com uma interface de amostragem dedicada chamada de acess rio TumbllR Esta interface um acess rio de amostragem de transmiss o de l quido patenteado desenhado e fabricado exclusivamente pela Agilent a fim de aprimorar a an lise de amostras de l quido pasta ou gel Ao comparar a TumbllR s c lulas de l quido tradicionais para
39. ntido anti hor rio o parafuso alado do dispositivo de prensagem da c lula de fluxo a fim de fornecer espa o para o encaixe na estrutura Encaixe o dispositivo de prensagem de c lula de fluxo na placa de base do FTIR 4500a e estrutura da c lula de fluxo Insira os dois dedos localizados na parte de baixo dos bra os do acess rio de prensagem nos slots da placa de base FTIR 4500a Com uma m o alinhe a ponta do parafuso com o centro do orif cio de fixa o da estrutura Com a outra m o aperte o parafuso em sentido hor rio at que a sua ponta entre na estrutura da c lula de fluxo ver a Figura 10 Continue at que o dispositivo de prensagem esteja bem apertado normalmente basta meia volta para tal assim que o contato inicial feito com a estrutura Tenha cuidado para n o apertar demais evitando que danos ocorram ao conjunto do acess rio de prensagem FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras 3 Ser poss vel bombear a amostra na c lula de fluxo assim que ela estiver instalada Recomenda se embora n o seja exigido que um sistema com bomba perist ltica Independente do sistema utilizado a press o na c lula de fluxo n o deve exceder 10 psi para que assim se tenha uma opera o adequada e se evite um poss vel vazamento da c lula Certifique se de injetar a quantidade suficiente de amostra para garantir que o material alcance e cubra toda rea da superf cie do cristal de diamante Recomenda s
40. o importante a se considerar quando da utiliza o do acess rio DialPath para uma variedade de amostras de l quido Uma vez que os caminhos ticos do acess rio DialPath est o pr alinhados e fixados em 100 micr metros alguns tipos de amostra talvez n o forne am resultados ideais tais como os materiais de alta absor o de IV 4 Feche o dispositivo girando o bra o em sentido hor rio at que ele encaixe em sua posi o veja a Figura 15 5 Clique no bot o NEXT na tela do software para prosseguir com a an lise 6 Para instru es de software detalhadas sobre medi o de uma amostra consulte o Manual de opera o do software MicroLab 7 Ap s completar a medi o da amostra limpe imediatamente a amostra do acess rio seguindo as instru es fornecidas abaixo Ressaltamos que importante se certificar de que ambas as janelas da parte de cima e de baixo estejam sem quaisquer res duos deixados por amostras anteriores assim como as janelas adjacentes a fim de minimizar problemas de contamina o cruzada 8 Para obter instru es detalhadas sobre a revis o de resultados e o manuseamento de dados de amostra consulte o Manual de opera o do software MicroLab Para obter instru es adicionais sobre a edi o de m todos e revis o de dados utilizando o software MicroLab PC consulte o Manual de opera o de software MicroLab FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 53 Analisar amostras Esta p
41. o lacre inviabilizar a garantia Coletar um espectro de fundo A fim de garantir a precis o da medi o recomenda se que o sistema seja configurado no software para coletar um espectro de fundo antes da an lise de cada amostra Isto cria um perfil de base de linha das condi es do sistema sem que haja uma amostra carregada no instrumento A coleta autom tica de um fundo antes de cada medi o de amostra pode evitar efeitos negativos causados por mudan as no ambiente Para instru es de software detalhadas para a coleta de um fundo consulte o Manual de opera o de software MicroLab Para garantir que um espectro de fundo preciso seja coletado realize uma inspe o visual das superf cies de janela de ZnSe para verificar se h quaisquer manchas ou pel culas presentes nas janelas provenientes de amostras anteriores Caso haja pel cula repita o procedimento de limpeza mostrado acima at que as superf cies de janela estejam livres de qualquer res duo 28 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras Medir uma amostra de l quido Para aplicar uma amostra de l quido no sistema 1 Abra o dispositivo de amostragem TumblIR rodando o bra o em sentido anti hor rio veja a Figura 3 2 Agjanela da parte de baixo deve estar vis vel neste ponto Coloque uma pequena quantidade de material na janela da parte de baixo localizada na placa de base da TumbllR A janela de amostra o material am
42. o para amostras com alta absor o tais como borracha pol meros tintas e fibras Amostras s lidas e em p s o tamb m mais bem medidas no ATR de uma reflex o por causa do dispositivo de prensagem de amostra que consegue aplicar alta press o em tais amostras a fim de garantir um contato satisfat rio com a superf cie de amostragem de diamante O ATR de uma reflex o tamb m uma boa escolha quando h uma quantidade limitada de amostra dispon vel O diamante de uma reflex o tem uma superf cie de amostragem com 1 mm de di metro e uma rea ativa de 200 um e fornece uma profundidade de penetra o de 2 micr metros para a energia IV a 1700 cm O ATR de uma reflex o fica de forma saliente ligeiramente acima da placa de montagem de metal O ATR de tr s reflex es mais adequado para amostras l quidas com propriedades de absor o mais baixas de IV O ATR de tr s reflex es tem uma superf cie de amostragem com 2 mm de di metro e uma rea ativa de 200 um e fornece uma profundidade de penetra o de 6 micr metros para a energia IV a 1700 cm Este ATR montado de modo nivelado com a placa de montagem de metal e n o opera com um dispositivo de prensagem de amostra O ATR de nove reflex es mais adequado para amostras l quidas mais exigentes com as propriedades de absor o de IV mais baixas O ATR de nove reflex es tem a maior superf cie de amostragem 6 mm de di metro e uma rea ativa de 2 mm e fornece apro
43. oLab Software FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 15 No es b sicas Verifica o de desempenho Os sistemas de espectr metro FTIR s rie 4500 foram exaustivamente testados em f brica de forma que n o necess rio realizar etapas de alinhamento Contudo recomenda se executar inicialmente o teste de desempenho para se certificar de que o instrumento est funcionando adequadamente Para executar e interpretar o teste de desempenho consulte o Manual de opera o do software MicroLab O teste de desempenho mede o n vel de energia do instrumento com base na altura ou tens o do interferograma Um c rculo verde na parte de cima da tela do software indicar que o teste foi bem sucedido O aparelho est pronto para analisar uma amostra Um c rculo amarelo ou vermelho indica que o instrumento est operando fora dos par metros de f brica Estes par metros est o listados na p gina Advanced Features do software Se o circulo na parte de cima da tela do software estiver amarelo ou vermelho entre em contato com o suporte t cnico da Agilent para obter assist ncia 16 Como qualquer dispositivo de medi o importante se certificar de que o instrumento FTIR s rie 4500 est funcionando adequadamente antes de utilizar o sistema para realizar medi es importantes O instrumento fornece valores de diagn stico e testes de valida o de desempenho a fim de demonstrar o funcionamento do sistema Os valores
44. or 2 dois segundos Inicializar o software Os sistemas FTIR s rie 4500 s o fornecidos com o software Agilent MicroLab Mobile o qual j foi instalado em seu computador port til PDA Al m disso h no sistema um atalho para o software Microlab Mobile localizado no menu Start Para abrir o software na execu o inicial do espectr metro clique em Start na janela de exibi o do computador Clique ent o no cone MicroLab Mobile Isto executar o aplicativo do software MicroLab Mobile Fazer logon no MicroLab Mobile pela primeira vez Como mencionado acima os sistemas FTIR s rie 4500 s o fornecidos com o software Agilent Microlab Mobile j instalados Al m disso h no sistema um atalho para o software Microlab Mobile localizado no menu Start Para iniciar o software clique em Start e ent o no cone MicroLab Mobile Quando o sistema inicializado pela primeira vez o software MicroLab Mobile automaticamente carregado e uma splash screen aparece brevemente mostrando informa es sobre vers o direitos autorais e marca registrada O software abrir e exibir uma tela de logon Para instru es detalhadas sobre o logon de software inicial e gerenciamento de usu rio consulte o Manual de opera o do software MicroLab Para mais informa es sobre como adicionar um usu rio ao sistema al m de outros procedimentos de configura o de software inicial consulte o Manual de opera o do Micr
45. pera o do FTIR Agilent s rie 4500 m manual de opera o do software MicroLab Agilent m cabo de alimenta o m disco de instala o necess rio apenas como c pia de backup U U U Uma caixa de transporte Op es Embora o sistema de espectr metro seja entregue em formato padr o como mostrado acima com o sistema de computador PDA existem v rias op es dispon veis incluindo e Um laptop e Kit surfactante e Cabos adicionais Lista de embalagem do FTIR Agilent 4500a e Um sistema de espectr metro de infravermelho m dio FTIR Agilent 4500a incluindo o acess rio de amostragem apropriado e Um manual de opera o do FTIR Agilent s rie 4500 e Um manual de opera o do software MicroLab Agilent FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o No es b sicas Um cabo de alimenta o Um disco de instala o apenas para c pia de backup Uma caixa de transporte Op es Embora o sistema de espectr metro seja entregue em formato padr o como mostrado acima com o sistema de computador PDA existem v rias op es dispon veis incluindo Um laptop ATR de movimento nico inclui dispositivo de prensagem de amostra ATR de 3 ou 9 movimentos Op o de c lula de g s vers es de 15 e 50 mm Cabos adicionais Para transformar seu sistema FTIR 4500a em um acess rio diferente entre em contato com a Agilent Lista de embalagem do FTIR Agilent DialPath 4500 Um sistema de espectr
46. processo deve levar menos de 30 segundos Quando a luz LED estiver em verde s lido o instrumento estar pronto para o uso 2 O espectr metro deve passar por um per odo de aquecimento de 5 minutos antes de se iniciar uma an lise confi vel Quando terminar de utilizar o instrumento pressione o bot o Liga Desliga verde novamente para desligar o sistema A luz LED ent o ficar vermelha Status de LED do bot o Liga Desliga O bot o Liga Desliga cont m um LED de duas cores A cor exibida no LED indica o status do sistema A tabela abaixo traz uma lista das cores de LED e o status do instrumento Tabela 1 Status de LED do bot o Liga Desliga Status Cor do LED A o ciclo de servi o Sistema DESLIGADO Sem ilumina o de LED N o dispon vel Sistema DESLIGADO Vermelho 100 Inicializa o do sistema Vermelho verde Verde 0 5 s ligado Vermelho 0 5 s ligado Sistema LIGADO Verde 100 Bateria fraca Verde 50 0 5 s ligado 0 5 s desligado Bateria muito baixa Vermelho 50 0 5 s ligado 0 5 s desligado Sem bateria Sem ilumina o de LED N o dispon vel Atualiza o de Vermelho verde Luz verde pisca duas vezes rapidamente e firmware ent o a luz vermelha pisca duas vezes rapidamente 14 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o No es b sicas CUIDADO O bot o Liga Desliga um comutador moment neo para evitar desligamento acidental Para ligar ou desligar o sistema pressione e segure o bot o p
47. provenientes de amostras anteriores Caso haja pel cula repita o procedimento de limpeza mostrado acima at que a superf cie do diamante esteja livre de qualquer res duo Coletar um espectro de amostra Para carregar uma amostra ATR no sistema 1 Abra o acess rio de prensagem de amostra recuando o bra o o m ximo poss vel de forma que a ponta do acess rio fique levemente acima da superf cie de diamante ATR veja a Figura 8 Figura 8 Abertura do acess rio de prensagem de amostra 2 A janela de amostragem de diamante deve estar vis vel neste ponto Coloque uma pequena quantidade de material a ser medido no cristal de diamante ATR O cristal o material claro em forma de c rculo retido pelo disco de metal ao seu redor 36 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o CUIDADO Analisar amostras 3 Certifique se de que a amostra est cobrindo toda a rea da superf cie do cristal de diamante No caso de uma amostra vol til poss vel aplicar grandes quantidades de amostra sem a preocupa o de vazamento ou dano ao instrumento Contudo usar a menor quantidade poss vel de amostra facilitar o processo de limpeza As janelas de montagem de amostra e de acess rio s o feitas de diamante sint tico tipo lla um material com alt ssima resist ncia qu mica Apesar disso ainda poss vel que a placa de montagem de metal ou diamante sofra danos com amostras extremas Fa a apenas a medi o de amostras com
48. ra o Especifica es e informa es de seguran a Se esse equipamento causar interfer ncia prejudicial na recep o de sinais de r dio e televis o o que pode ser observado ao se ligar e desligar o equipamento recomendamos que o usu rio tome uma ou mais das seguintes medidas 1 2 3 Mude de lugar o r dio ou a antena Afaste o dispositivo do r dio ou da televis o Ligue o dispositivo em outra tomada el trica para que o dispositivo fique em um circuito el trico diferente de onde est o r dio ou a televis o Confira se todos os dispositivos perif ricos tamb m obedecem a certifica es Verifique se est o sendo usados cabos adequados para conectar o dispositivo ao equipamento perif rico Consulte o revendedor do equipamento a Agilent Technologies ou um t cnico experiente para obter assist ncia Modifica es que n o tenham sido expressamente aprovadas pela Agilent Technologies podem anular a autoridade do usu rio para operar o equipamento FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 59 Especifica es e informa es de seguran a Esta p gina foi deixada em branco intencionalmente 60 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o
49. ra tiver enchido a c lula recomenda se que voc interrompa o fluxo do cont nuo do g s antes de come ar a medi o da coleta de dados modo de fluxo parado Clique no bot o NEXT na tela do software para prosseguir com a an lise Para instru es de software detalhadas sobre medi o de uma amostra consulte o Manual do opera o do software MicroLab Para instru es detalhadas de software sobre a revis o de resultados e o tratamento dos dados de amostra consulte o Manual de opera o do MicroLab Software 46 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras Quando da an lise de amostras de gases que s o altamente vol teis tome as devidas medidas de seguran a O transporte seguro do g s para a c lula de g s e a sua exaust o do mesmo acess rio s o de responsabilidade do usu rio O ZnSe relativamente resistente quimicamente a materiais com um pH entre 4 e 9 contudo existem alguns materiais tais como cidos fortes ou materiais altamente b sicos que podem danificar o ZnSe Evite permitir que materiais fora desta faixa de pH recomendada entrem em contato com a janela de ZnSe Perigo Os sistemas FTIR 4500a com c lula de g s s o projetados e fabricados para suportar uma press o M XIMA de 50 psi N o trabalhe com press es de g s de amostra ou refer ncia acima deste n vel A falha em n o seguir risca este procedimento pode causar ferimentos no usu rio e danos no equ
50. reno NIST SRM 1921 O software permite que usu rios de n vel administrativo utilizem os resultados do teste para configurar a calibra o do laser As calibra es do laser devem ser configuradas apenas depois de uma consulta com um engenheiro de suporte t cnico da Agilent Para este teste primeiramente um fundo medido Depois da coleta do fundo um espectro de pel cula de poliestireno medido conforme instru do pelo software A amostra de teste de poliestireno deve ser pressionada firmemente contra a interface de amostra de diamante durante a coleta de amostra A especifica o est listada abaixo para cada interface de amostra 20 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras 00 O 0 e 3 Analisar amostras o Amostras de lubrificantes com o FTIR Agilent 4500t 21 E ne FTIR Agilent 4500a com TumblIR 26 FTIR Agilent 4500a com TumblIR 31 E FTIR Agilent 4500a com c lula de g s 43 FTIR Agilent DialPath 4500 47 Amostras de lubrificantes com o FTIR Agilent 4500t O instrumento FTIR Agilent 4500t fornecido com uma interface de amostragem de leo e lubrifica o dedicada chamada TumbllR Esta interface um acess rio de amostragem de transmiss o de l quido patenteado desenhado e fabricado exclusivamente pela Agilent a fim de aprimorar a an lise das amostras de lubrifica o Ao comparar a TumbilR s c lulas de l quido tradicionais para laborat rios anal ticos em geral nota se que a Tu
51. s alto do percurso 2 Limpe primeiro a ponta do acess rio de prensagem de amostra e depois a janela de montagem de amostra conforme indicado na Figura 6 Len os como Kimwipes ou ent o um material substituto adequado tais como hastes de algod o devem ser usados para limpar o sensor e a rea de amostragem Limpe a interface de amostra e o acess rio de prensagem com um solvente adequado como a acetona metanol etanol ou lcool isoprop lico N o rompa o lacre do espectr metro na tentativa de limpar superf cies interiores A quebra do lacre inviabilizar a garantia Coletar um espectro de fundo A fim de garantir a precis o da medi o recomenda se que o sistema seja configurado no software para coletar um espectro de fundo antes da an lise de cada amostra Isto cria um perfil de base de linha das condi es do sistema sem que haja uma amostra carregada no instrumento A coleta autom tica de um fundo antes de cada medi o de amostra pode evitar efeitos negativos causados por mudan as no ambiente Para instru es de software detalhadas para a coleta de um fundo consulte o Manual de opera o de software MicroLab FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 35 Analisar amostras CUIDADO Para garantir que um espectro de fundo preciso seja coletado realize uma inspe o visual da superf cie de montagem de amostra de diamante ATR para verificar se h quaisquer manchas ou pel culas presentes no diamante
52. t 4500a Para a an lise qu mica de amostras de g s em condi es ambiente e Sistema FTIR TumbllR Agilent 4500a Para a r pida an lise qu mica de l quidos em condi es ambiente e Sistema FTIR ATR Agilent 45004 Para a an lise qu mica de l quidos p s pastas e g is O sistema de reflet ncia total atenuada ATR est dispon vel em vers es de reflex o nica mais comum tr s e nove reflex es A vers o de nove reflex es possui uma configura o opcional de c lula de fluxo O FTIR Agilent 4500 DialPath usado para r pidas an lises qu micas de l quidos em condi es ambientes que exigem m ltiplos caminhos ticos O sistema FTIR 4500t um instrumento com base em acess rio TumbllR projetado especificamente para an lises de leo no local Este sistema funciona como ferramenta ideal para an lise de leo de geradores a diesel parques e licos aplica es costeiras e mar timas Os sistemas est o equipados com uma interface de usu rio de software intuitiva de utiliza o simples e sem necessidade de treinamento t cnico especializado Com o toque de um bot o o sistema fornece informa es valiosas sobre a identidade e a quantidade de subst ncias qu micas presentes em um material FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o No es b sicas 00 O 2 No es b sicas a Desembalar 7 h Conectar a alimenta o 10 e Ligar o instrumento 14 s Inicializar o software 15
53. um pH entre 1 e 14 N o deixe que amostras extremamente cidas permane am na placa de montagem de metal por longos per odos Embora o diamante seja um material bastante r gido a janela ATR relativamente fina e pode rachar quando em condi es de press o extrema Certifique se de que a amostra tenha contato com toda a rea de superf cie do diamante em vez de apenas em um ponto Evite utilizar a prensagem de amostra em materiais que podem ser cortantes ou pontiagudos N o abra seu sistema na tentativa de limpar superf cies interiores Abrir seu sistema inviabilizar a garantia 4 Sea amostra foi um l quido ou pasta n o h necessidade alguma de se usar o acess rio de prensagem de amostra Neste caso j poss vel prosseguir com a amostra Apenas amostras de l quidos ou pastas devem ser utilizadas com o acess rio ATR de tr s e nove reflex es FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 37 Analisar amostras Se a amostra for de um material s lido ou em p ser preciso que o acess rio de prensagem entre em contato com ela Para que seja feito contato puxe o bra o do acess rio de prensagem de amostra at que ele atinja a posi o do detentor encaixe A ponta do acess rio com a mola carregada est configurada para aplicar 15 libras de for a considerando uma amostra com 0 03 pol de espessura 5 Clique no bot o NEXT na tela do software para prosseguir com a an lise 6 Para instru es
54. uxo criando uma condi o de suc o a v cuo Este procedimento reduz a press o interna na c lula de fluxo al m de minimizar o risco de vazamento da amostra Certifique se de injetar a quantidade suficiente de amostra para garantir que o material alcance e cubra toda rea da superf cie do cristal de diamante Agora j poss vel proceder com a an lise Apenas amostras de l quidos ou pastas devem ser utilizadas com o acess rio ATR de nove reflex es FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o 4 Analisar amostras Ap s completar a medida de amostra limpe imediatamente a amostra do acess rio de c lula de fluxo com um solvente injetado na c lula usando seringas Enfatizamos novamente os benef cios da utiliza o de duas seringas e do ato de agitar o solvente na c lula de fluxo para obter o melhor processo de limpeza Assim que a c lula de fluxo estiver limpa repita as Etapas 3 e 4 at que toda a amostra tenha sido analisada Amostras m ltiplas Para utilizar a c lula de fluxo a fim de reduzir o tempo de manuseamento da amostra quando da medi o de m ltiplas amostras 1 42 Siga as instru es na p gina 35 em Limpar o acess rio e Coletar um espectro de fundo A c lula de fluxo deve ser instalada primeiro para que ent o a amostra seja nela carregada com a utiliza o de um sistema de bombeamento de baixa press o adquirido pelo usu rio Para instalar a c lula de fluxo gire em se
55. ximadamente uma profundidade de penetra o efetiva de 12 micr metros para a energia IV a 1700 cm Este ATR montado ligeiramente embutido na placa de montagem de metal e n o opera com um dispositivo de prensagem de amostra Contudo este dispositivo foi desenhado para acomodar um acess rio opcional de c lula de fluxo 32 FTIR Agilent s rie 4500 Manual de opera o Analisar amostras CUIDADO Embora o diamante seja um material bastante r gido a janela ATR relativamente fina e pode rachar quando em condi es de press o extrema Certifique se de que a amostra tenha contato com toda a rea de superf cie do diamante em vez de apenas em um ponto Evite utilizar a prensagem de amostra em materiais que podem ser cortantes ou pontiagudos No modo de carregamento e limpeza de amostra o acess rio de prensagem de amostra deve estar na posi o mais alta de forma que a ponta do acess rio esteja bem acima da superf cie de amostra da janela de diamante veja a Figura 6 nesta posi o que se pode acessar facilmente a rea de montagem de amostra para colocar a amostra em seu lugar e limpar as superf cies de amostragem antes de se analisar a pr xima amostra Apenas a vers o ATR de uma reflex o possui o dispositivo de prensagem de amostra Acess rio de prensagem de amostra Ponta da prensagem de amostra Cristal de diamante ATR Figura 6 Acess rio de prensagem da amostra na posi o mais alta permit
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