Manual de Utilização - Hanna Instruments Portugal
Contents
1. ldes medidos Prata Ag Sulfito S Gama de medi o Prata 1 0Ma1X106M 107 900 a 0 11 ppm Sulfito 1 0Ma1X107M 32 100 a 0 003 ppm l esInterferentes O m rcurio deve estar ausente Os i es que complexam com as esp cies medidas reduzir o as concentra es dos ides medidos Temperatura de funcionamento 0 80 C pH de funcionamento 2 8 pH Para Prata 12 14 pH Para Sulfito Dimens es 12 mm 0D X120 mm inser o nominal Liga o BNC XV Tabelas de Convers o Para Ag Multiplique por Moles L M para ppm mg L 1 0787x10 ppm mg L para M moles L 9 27x10 Para S Moles L M para ppm mg L 3 207 x10 pom mg L para M moles L 3 12 x10 Titula o de Sulfito Um el ctrodo de prata sulfito pode ser utilizado como um indicador para seguir o progresso de uma titula o de sulfito com perclorato de chumbo O perclorato de chumbo deve ser 10 a 20 vezes maior na concentra o que o da amostra de sulfito A amostra primeiro misturada com um volume igual de SAOB Durante a titula o o sensor segue a diminui o na concentra o de sulfito enquanto s o efectuadas pequenas adi es de titulante de perclorato de chumbo e reagem com os i es de sulfito Permita o tempo suficiente para a reac o da solu o e equil brio do el ctrodo A maior altera o de mV para um dado incremento o endpoint XII pH Para medi es de Prata Os el ctrodos HI 4115 e HI 4015 podem s2. o de enchimento HI 7072 3 Coloqueo sensor eos el ctrodos de refer ncia no suporte de el ctrodo e ligue os conectores do cabo ao medidor HI4115 1 Retire a pel cula que se encontra por dma da jun o cer mica na haste interna e deite a fora Isto apenas se utiliza para transporte ou armazenamento a longo termo 2 Enxague a haste interna com gua desionizada assegurando se que molha o o ring que se encontra na haste intema Ne Remova a pel cula 3 Voltea montaro el ctrodo empurrando cuidadosamente o conjunto interior para dentro do corpo exterior deslizando a mola pelo cabo e apertando a tampa no seu local 4 Remova a tampa do orif cio de enchimento e o ring no Adicione a barra de agita o e misture bem e continuamente antes de efectuar as medi es Um ajustador de for a i nica de n vel inferior preparado diluindo HI 4000 00 ISA 20 mL dilu dos para 100 mL Isto deve ser usado numa dose de 1 parte para 100 partes de amostra ou padr o As for as i nicas da amostra ser o aproximadamente 10M Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma medi o est vel antes de registar valores Em concentra es mais baixas s o necess rios equil brios mais longos Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizad
3. Para solu es Molar Usando pipetas volum tricas e utens lios de vidro fa a dilui es em s rie de HI 4015 01 para quebrar aproximadamente a concentra o das amostras Os padr es com concentra es lt 10 M devem ser preparados diariamente Amazene em frascos de pl stico escuros 2 mL de ISA Hanna para el drodos de Haleto HI 4000 00 devem ser adicionados a 100 mL de amostra ou padr o Para solu es ppm Prepare o padr o de Prata 1078 7 ppm diluindo HI 4015 01 Com a pipeta adicione 100 mL de padr o a frasco de 1 litro Adicione gua desionizada ao volume Use pipetas e utens lios de vidro adidonais para fazer dilui es em s rie deste padr o 1078 7 ppm para quebrar a concentra o da amostra 5 Asamostras com concentra es lt 100 ppm devem ser efectuadas diariamente Solu es para Medi es de Sulfito SAOB Hanna HI 4015 00 Adidone o conte do do frasco de reagente B de SAOB ao frasco com reagente A de SAOB Tape o frasco e misture bem at completamente dissolvido O reagente que castanho oxidou e deve ser deitado fora Padr es de Sulfito Os padr es de sulfito s o suscept veis a oxida o por ar e assim n o est o comercialmente dispon veis Solu o de sulfito armazenada Pese aproximadamente 100 gramas de reagente de nonahidrato de Sulfito de S dio Na S 9H 0 num frasco volum trico de 1 litro que cont m um volume de gua destilada ou desionizada Agite para di
4. actualmente na temperatura da medi o devem ser usados se conhecidos Este m todo pr programado com o medidor da Hanna HI 4222 pH ISE mV o que simplifica muito o m todo Example Silver ion determination with known addition 1 Uma amostra de 50 mL de concentra o conhecida Vsample colocada num copo pl stico limpo com um sensor HI 4115 Adidone 2 mL de HI 4000 00 ISA Va e misture bem a amostra O valor de mV est vel mV 1 ent o registado 2 Eadidonado 5 mL Vstd de 103M Cstd ao copo e o valor de my diminui A concentra o de prata desconhecida na amostra original Csample pode ser determinada pela seguinte equa o V standard standard V V 10 s V V sample sample V eT V inasar Vsa V V Visa Vo 3 O procedimento pode ser repetido com multiple samples ample Subtra o de Titulado S Este m todo baseia se na reac o da titula o com o el ctrodo respondendo a um reagente que reage com a adi o da amostra Uma concentra o conhecida de sulfito numa amostra pode ser determinada usando este m todo Um padr o de prata usado como reagente Os i es que complexam com prata n o podem estar presentes Estes induem Cl Br CN or SAOB Este m todo assume um slope de sensor ideal mas os 15 Procedimento 1 2 Siga as sec es VIII e IX para preparar os sensores para medi o Siga a sec o VI para preparar os padr es sol
5. ctrodo pode ser usado em amostras coloridas onde outros ind interfer ncias Durante a titula diminui o na concentra o de oO 1 a 5 icadores sofrem o sensor segue eto enquanto s o adidonadas pequenas quantidades de titulante de nitrato A prata reage com os i es de cloreto formando um precipitado de doreto de prata No end point estequiom trico ocorre uma grande altera o no mV medida que a prata est em excesso As medi es podem ser a utomatizadas com a utiliza o do Titulador da Hanna HI 901 ou tituladas manualmente Gr fico gerado no Titulador Hanna HI 901 durante a titula o autom tica de cloreto usando o el ctrodo HI 4115 myJ Potential 00 240 180 120 i 60 0 12 Ti 00047 Volume mL C S2 C PM Vpb2 Vsz slopes actuais determinados temperatura da medi o devem ser usados Exemplo Determina o de i es de Sulfito por subtra o de amostra 1 Um volume de solu o padr o de reagente de prata Va C mais ISA V colocado num copo com o par de sensores O mV1 registado 2 Um volume conhecido V de amostra de sulfito desconhecida adicionado o mV deve alterar pelo menos 10 30 mV O novo mV registado mV2 e a diferen a calibrada usando a equa o abaixo indicada Amy mV2 mV1 S o slope do el ctrodo de prata 3 A concentra o de sulfito desconhecida C pode ser determ
6. num suporte de el ctrodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e ligue a ficha ao medidor 9 IX no o kun Verifica o R pida do Slope do El ctrodo Ligue os sensores ao medidor pH mV ISE Coloque o medidor em modo mV Coloque 100 mL de gua desionizada num copo com barra de agita o Coloque os el ctrodos na amostra preparada Adicione 1 mL de padr o padr o 0 1 M qu1078 7 ppm ao copo Registe o valor de mV quando est vel Adicione mais 10 mL de padr o solu o Registe o mV quando a leitura estabilizou Este valor deve ser maior que o anteriormente registado mais positivo Determine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit vel para este slope 56 4 mV Seo sensor n o possui a altera o de mV apropriada deve ser efectuada uma ac o correctiva Ligue os sensores ao medidor pH mV ISE Coloque o medidor em modo mV Coloque 50 mL de gua desionizada num copo com 50 mL de SAOB pr misturado Hanna HI 4015 00 Adicione a barra de agita o e misture bem Coloque os el ctrodos na amostra preparada Adicione 1 mL do padr o titulado ao copo Registe o valor mV quando est vel Adicione mais 10 mL de padr o solu o Registe o mV quando a leitura estabilizou Este valor dever ser menor que o anteriormente registado mais negativo Determine a diferen a entre os dois valores mV Um valor aceit vel para este slope 28 4 mV para solu es frescas A solu o expo
7. 07 08 GARANTIA Os el ctrodos de l es Espec ficos da Hanna Instruments possuem garantia para defeitos em materiais e manufactura durante 6 meses a partir da data de compra desde que utilizados para a sua finalidade e mantidos de acordo com as instru es Se n o funcionam na primeira utiliza o contacte imediatamente o seu revendedor Danos devidos a acidentes m utiliza o m aplica o padroniza o ou falta de manuten o prescrita n o s o cobertos pela garantia Hanna Instruments reserva se o direito de modificar o desenho constru o ou apar ncia dos seus produtos sem aviso pr vio i HANNA instruments With Great Products Come Great Results SILVER SULFIDE COMBINATION HI 4115 SILVER SULFIDE O sg ZS E Manual de Instru es Meia C lula Combinado HI 4015 HI 4115 El ctrodo de les Espec ficos de Prata Sulfito RARA With Great Instruments HI 4015 Meia C lula de Prata Sulfito HI 4115 El ctrodo Combinado de Prata Sulfito Introdu o Os el ctrodos de i es espec ficos da Hanna HI 4015 e HI 4115 foram desenhados para a medi o de i es de Prata Sulfito em solu es aquosas O HI 4015 um sensor de meia c lula de estado s lido que requer uma refer ncia separada O HI 4115 um el ctrodo combinado de i es espec ficos Il Especifica es Tipo El ctrodo de Estado S lido com pastilha de Prata Sulfito
8. a e seque cuidadosamente entre amostras Typical Linearity for H 4015 amp H 4115 for Silver Measurement Pegar Level Lowled tubo do orifico de enchimento Usando uma pipeta a conta gotas fomecida adicione algumas gotas de solu o de enchimento HI 7072 ao el ctrodo molhando o o ring e lavando a c mara de solu o de enchimento 8 XI Medi o e Calibra o Directa Este m todo um procedimento simples para medir muitas amostras Um medidor de leitura ISE directa HI 4222 ou equivalente determina a concentra o do desconhecido por uma leitura directa ap s calibrar o medidor com os padr es O medidor calibrado com um ou dois padr es acabados de fazer na gama de medi o linear dos desconhecidos Em regi es n o lineares s o necess rios mais padr es de calibra o Os desconhecidos s o lidos directamente Em n veis muito baixos de prata devem ser empregues precau es especiais para medi es reprodut veis A gua utilizada para os padr es deve ser livre de haletos e os sensores e os utens lios de vidro devem ser repetidamente enxaguados com esta gua para preveniro transporte Recomendam se copos pl sticos Na regi o onde a resposta do el ctrodo aparece curva s o necess rios mais pontos de calibra o e a calibra o necessitar de ser repitida mais frequentemente Veja o Procedimento para Prata mais abaix
9. er usados em solu es com valores de pH entre 2 e 8 As amostras que se encontrem para al m desta gama devem ser ajustadas com cido HNO ou base NaOH Para medi es de sulfito As medi es de sulfito s o efectuadas na presen a de SAOB HI 4015 00 que ajusta o pH entre 12 e 14 XIV Armazenamento e Cuidados dos sensores HI 4015 e HI 4115 O sensor HI 4015 pode ser armazenado em padr es muito dilu dos lt 10 M por breves per odos de tempo e devem ser rmazenados com a tampa de protec o quando n o utilizados O el ctrodo de combina o HI 4115 pode ser deixado em padr es dilu dos lt 10 M durante curtos per odos de tempo Para rmazenamento a longo tempo o el ctrodo deve ser drenado e lavado de sais com gua destilada ou desionazada Desaperte tampa superior e mova a manga extema pelo cabo acima Embrulhe a jun o cer mica na haste intema com Paraflm ou outro selante Coloque a tampa de protec o fornecida sobre a membrana do sensor Armazene o el ctrodo desmontado e seco na caixa de armazenamento fomecida com o el ctrodo o 18 III Teoria de funcionamento Os el ctrodos de Prata Sulfito HI 4015 ou HI 4115 s o aparelhos potenciom tricos utilizados para a determina o r pida de i es livres de prata ou sulfito Podem ser usados como um indicador seguindo o progresso de uma titula o de haletos com nitrato de prata As determina es de ides de sulfito s o efect
10. inada pela seguinte equa o Por exemplo colocado um sensor em 100 mL de um padr o 0 001 M Ag Adicionou se 1 0 mL de desconhecido O mV alterou se 12 5 mV O valor de sulfito desconhecido 1 X 102M n 1 2 porque 1 2 mole de rea es de sulfito com 1 mole de i o de prata Voa Cou C n Vaa Com 5 VatVisa Vat Visat Vam Aa Vaio 104s V Sam Mole ratio of ions in sample that e react with 1 mole of standard V Equipamento necess rio e El crodo de jun o dupla da Hanna HI 5315 com solu o de enchimento HI 7072 para o HI 4015 e Medidor de pH ISE mW da Hanna HI 4222 ou outro medidor de i es ou pH mV adequado Nota papel milim trico linear til se n o estiver dispon vel um medidor ISE i o e O agitador magn tico da Hanna HI 180 ou equivalente com barras de agita o Nota isole os copos do aquedmento do motor do agitador colocando material isolante como espuma ou corti a entre eles e Suporte de el crodo da Hanna HI 76404 ou equivalente e Copos pl sticos HI 740036P ou outro recipiente de medi o adequado VI Solu es necess rias para Calibra o Seleccione o padr o Hanna Instruments apropriado e ISA da lista abaixo Padr o de prata 0 1 M 500 mL HI 4015 01 ISA para medi o de prata 500 mL HI 4000 00 SAOB para medi o de Sulfito 500 mL HI 4015 00 Nota Para padr o de sulfito veja as direc es que se seguem Padr es de Prata
11. me VII Guias Gerais Os padr es de calibra o e as solu es de amostras devem ter a mesma for a i nica Deve ser adidonado ISA ou SAOB a ambas as amostras e padr es no mesmo r dio Os padr es de calibra o e solu es de amostras devem estar mesma temperatura Isole termicamente o copo com o padr o ou amostra do agitador magn tico Os padr es de calibra o e solu es de amostra devem ser agitados mesma taxa usando barras de agita o TFE de tamanho id ntico Envague os el ctrodos com gua destilada ou desionizada entre amostras e seque cuidadosamente com um toalhete de laborat rio ou outro absorvente descart vel N o esfregue os el crodos Pr mergulhando o sensor de prata num padr o dilu do lt 103M ajudar a optimizar a resposta A superf cie da pastilha arranhada corro da ou oxidada pode causar deriva uma perda de resposta de n vel baixo ou uma reprodutibilidade pobre A resposta ptima pode ser restaurada removendo a superficie danificada com a tira microabrasiva HI 4000 70 1 e Evitegrandesaltera es na temperatura choque t rmico pois pode danificar o sensor Evite deixar o el cirodo em solu es que contenham SAOB por longos per odos de tempo pois danificar o el ctrodo VIII Prepara o do el ctrodo HI 4015 Remova a tampa de protec o da ponteira do sensor Prepare o el cirodo de refer ncia enchendo o reservat rio do el ctrodo com solu
12. o para instru es adidonais Pode ser utilizado um medidor de pH mV no modo de mV com papel milim trico Dois ou mais padr es acabados de fazer que se encontram na gama de medi o dos desconhecidos s o medidos em modo mV no medidor Estes valores s o impressos no papel milim trico e os pontos s o ligados criando uma linha curva Quando as amostras s o medidas os seus valores mV s o convertidos para a concentra o seguindo o mV para o eixo de concentra o na impress o Procedimento para Prata 1 Sigaassec es VIII eIX para preparar os sensores para a medi o 2 Siga a sec o VI para preparar os padr es solu es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse Adicona se 2 mL de HI 4000 00 ISA a 100 mL de ambas as amostras e padr es para amostras iguais ou acima de prata 10 M Em concentra es iguais ou menores que prata 10M prepare uma una de calibra o separada e 1 mL de um ISA diluido na amostra e padr o 6 1 Segurando no corpo do el ctrodo pressione cuidadosamente a tampa superior com o seu polegar Isto permite que a solu o de enchimento se drene do corpo Solte a tampa e verifique seo el ctrodo volta sua posi o original pode ter que intervir minimamente para que tal ocorra Aperte a tampa do el ctrodo ao corpo e encha o corpo do el ctrodo at que o volume da solu o de enchimento esteja mesmo abaixo do orificio de enchimento Coloque o el ctrodo
13. ssolver leve ao volume depois transfira para um recipiente de 1 L bem fechado com espa o livre minimo e permita que a solu o se equilibre durante a noite Padr o 133 5 ppm concentra o aproximada Transfira 5 00 mL de solu o armazenada e 250 mL de padr o Anti oxidante de Sulfito SAOB Hanna HI 4015 00 a um frasco volum trico de 500 mL Misture bem e depois leve ao volume com gua desionizada destilada A cor da HI 4015 00 SAOB deve estar entre l mpida a cor de palha ap s a mistura Nota podem tamb m ser preparadas concentra es mais altas de padr o e tituladas se as amostras s o maiores em concentra o O sensor utiliz vel desde 32 100 a 0 003 ppm Determine a exacta concentra o de padr o preparada fazendo uma titula o com padr o de perclorato de chumbo preparado pelo utilizador num base semanal A concentra o exacta do padr o encontra titulando 10 mL do padr o com padr o de Perdorato de Chumbo 0 01 M Pb CO Pht S gt PhS Use o par de el ctrodos como um indicador para S para determinar o endpoint Veja a sec o XII 6 XII Outras T cnicas de Medi o Adi o Conhecida para Ag or S Uma concentra o desconhecida pode ser determinada adicionando uma quantidade conhecida volume e concentra o de i o a um volume conhecido da amostra Esta t cnica denominada Adi o Conhecida O m todo pode usar um slope de sensor ideal mas os slopes determinados
14. sta ao ar estar degradada e ser o observados valores de slopes inferiores Se o sensor n o possui uma altera o de mV apropriada deve ser efectuada uma ac o correctiva 0 C 0 C e x lt Ac o correctiva Verifique se a tampa protectora foi removida HI 4015 Verifique se a pel cula pl stica foi removida da haste interna HI 4115 Verifique se os el ctrodos est o adequadamente ligados ao medidor e se o medidor est ligado Verifique se o padr o foi correctamente armazenado Volte a fazer os padr es se necess rio Verifique se foi adicionado SAOB aos padr es de sulfito e se foram armazenados apropriadamente Volte a fazer as solu es se necess rio Se o slope do sensor n o se encontra na janela de slope sugerida mergulhando o sensor num padr o pode resolver o problema Escolha padr o dilu do com valor igual ou menor que 10 M Uma superf cie sensitiva arranhada corroida ou oxidada pode ser polida com a tira de polimento HI 4000 70 Corte aproximadamente 2 5 cm da tira abrasiva Use luvas de protec o Molhe o lado fosco com gua desionizada e coloque sobre a membrana danificada do el ctrodo Coloque o seu polegar com luva contra a tira e rode para tr s e para a frente aplicando uma press o leve Continue a polir at estar satisfeito com a superf cie Aviso O p de Sulfito de Prata considerado corrosivo Durante este procedimento recomenda se vivamente a utiliza o de pro
15. tec es nas m os Se aparecem dep sitos negros na tira de polimento mova o papel ligeiramente e continue a polir Se a membrana est danificada a resposta toma se extremamente lenta ou se o slope do el ctrodo diminui significativamente e os procedimentos acima n o ajudaram o sensor deve ser substitu do
16. u es Os padr es devem estar dentro da gama de interesse Adiciona se 50 mL HI 4015 00 ISA ao copo com 50 mL de amostra ou padr o Adicione a barra de agita o e misture bem e continuamente antes de efectuar as medi es Proteja estas solu es do ar e use imediatamente Siga a sec o VII Guia Geral para optimizar a programa o de teste Durante a calibra o melhor iniciar primeiro com amostras de concentra es mais baixas Aguarde por uma medi o est vel antes de registar valores Em concentra es mais baixas s o necess rios equil brios mais longos Para prevenir o transporte e contamina o de amostras enxague os sensores com gua desionizada e seque cuidadosamente entre amostras mV Typical Linearity for HI 4015 amp HI 4115 for Sulfide Measurement Calcule como se segue Padr o semanal em concentra o Molar Clmoles ltro 0 01 V V V Volume da solu o de padr o de sulfito usada V 10 ml Volume do titulante de Perdorato de Chumbo usado para alcan ar o endpoint mL Padr o semanal em ppm Clpom 0 01 432 07 V V S Usando pipetas volum tricas e utens lios de vidro efetue dilui es diariamente do padr o titulado cujo valor foi determinado Escolha os padr es para quebrar a concentra o das amostras Devem ser adicionados 50 mL de HI 4000 00 ISA a cada frasco de padr o de 100 mL antes de ser levado ao volu
17. uadas em guas subterr neas solos e licores O HI 4015 requer um el ctrodo refer ncia separado para completar o seu circuito electr nico O HI 4115 incorpora um el ctrodo refer ncia de dupla jun o A pastilha de prata sulfito prata praticamente insol vel nas solu es de teste em medi o e produz uma altera o potencial devido a altera es na actividade de i es de c dmio da amostra Quando a for a i nica da amostra fixada pela adi o de ISA a voltagem proporcional concentra o de ides de iodeto na solu o e o el ctrodo segue a equa o de Nernst E E 23RT nFregisto A E potencial observado E voltagens refer ncia e fixas internamente R constante de g s 8 314 J K Mol n Carga no i o 2 para sulfito 1 para prata A actividade de i es na amostra T temperatura absoluta em K F constante Faraday 9 648 x 10 coulomb mole IV Elementos do desenho dos el ctrodos HI 4015 e HI 4115 an f Man pulo do sensor a Membrana sensitiva Tampa superior Fios superiores O ring Jun o cer mica na haste interna Jun o l quida N Mola Orif cio de enchimento O Ring e Ficha Manga externa Membrana sensitiva Titula o de Qoreto Um el ctrodo de prata pode ser uti izado como um indicador para seguir o progresso de uma titula o de doreto ou outro haleto com nitrato de prata O el
Download Pdf Manuals
Related Search