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Manual de TQE 2014 V1

1. rg nico S lido Org nico N o inorg nico Halogenado Halogenado Considerar o maior n para preencher o diagrama de Hommel cido Ac tico Hexano Inflamabilidade 2 Inflamabilidade 3 Risco Sa de 3 Risco Sa do 2 Reatividade 2 Reatividade O Modelo de r tulo padronizado P gina 12 T pico 4 Moateriais de Laborat rio Identifica o amp Utiliza o As vidrarias s o de um composto vitreo especial bem diferente dos vidros dom sticos pois ter o que resistir a subst ncias cidas alcalinas corrosivas vol teis etc Muitos s o feitos em boro silicato para aumentar a resist ncia a choques t rmicos Os equipamentos aparelhagens e acess rios s o de tecnologia especifica para laborat rios e de nada diferem para grandes equipamentos industriais exceto pelo seu tamanho Os reagentes s o fabricados com alt ssimo grau de pureza por empresas especializadas embalados em frascos ou potes especialmente desenvolvidos para aumentar o m ximo poss vel seu prazo de validade e Qualidade Vidrarias Tubo de ensaio usado para testar rea es com pequenas quantidades de reagentes Vidro de rel gio usado para pesar pequenas quantidades de subst ncias para evaporar pequenas quantidades de solu es e para cobrir b queres e outros recipientes Erlenmeyer Muito utilizado em prepara es de solu es qu micas devido o formato afunilado de seu bico que n o deixa a solu o respingar Bal o d
2. 2 1 1 A massa a ser pesada da subst ncia dentro de um erlenmeyer de 250ml realizar no m nimo 2 provas diretamente proporcional concentra o da solu o de hidr xido e dever obedecer tabela refer ncia Molaridade Te rica Massa de Biftalato 1 0 N 510 0 5 N 2 55 g 0 1 N 0 51 q 0 05 N 0 255 g 0 01 N 0 051 g 2 1 2 Adicionar cerca de 100ml de gua e agitar lentamente at a total dissolu o do sal Pode se utilizar aqui um agitador magn tico 2 1 3 Preparar corretamente uma bureta de 25ml com a solu o rec m preparada de hidr xido 2 1 4 Adicionar 6 8 gotas de indicador Fenolftaleina a cada uma das 3 provas e homogeneizar 2 1 5 Iniciar a titula o gota a gota at a mudan a de colora o para um leve e persistente tom previamente conhecido 2 1 6 O c lculo a ser utilizado Molaridade do NaOH Massas Volume x 0 20423 onde massasr massa de Biftalato de Pot ssio utilizada em gramas volumeoa volume consumido da solu o de hidr xido em mililitros 0 20423 miliequivalente do Biftalato de Pot ssio 2 1 7 As diferen as entre todos os resultados n o dever o ser superiores a 10 entre eles Em caso de d vida descartar todas as provas e reiniciar todo o processo 2 1 8 O resultado final ser a m dia aritm tica de todas as provas consideradas v lidas e dever conter no m ximo 3 casas decimais P gina 32 2 2 Padroniza o por Padr o Secund rio
3. es A bureta consiste num cilindro longo uniformemente calibrado em toda sua extens o de escala graduada de cima para baixo e possui entre a extremidade inferior e o cilindro graduado um dispositivo de controle torneira que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon Durante a sua utiliza o ela deve estar na posi o vertical fixada ao suporte universal atrav s de uma garra garra para bureta e o seu interior deve estar completamente cheio de l quido titulante sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o tra o de aferi o zero da bureta As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio Caso a torneira seja de teflon n o propriamente necess rio lubrific la mas uma fina camada de lubrificante facilita seu manuseio e at evita vazamentos As buretas mais comuns s o de 10 00 mL 25 00 mL e 50 00 mL mas existem menores e maiores 5 00 mL at 100 00 mL e microburetas com capacidades de at 0 100 mL As buretas tamb m devem ser ambientadas 2 ou 3 vezes com a solu o a ser utilizada IV Bal es Volum tricos S o materiais volum tricos constru dos para conter exatamente certo volume de l quido numa determinada temperatura 200C por esse motivo exibem a sigla TC S o utilizados para se preparar solu es Apresentam um nico e fino tra o de aferi o gravado em torno do gargalo que indica at onde o n vel do l quido deve ser elevado para completar o v
4. ido eriqoso 3 Menor que 38 C e maior que 23 C l peng 2 Menor que 93 C e maior que 38 C 2 Perigoso 1 Maior que 93 C 1 Pouco risco O N o inflam vel O Material normal RISCOS ESPEC FICOS W Reage com gua RISCO DE REATIVIDADE OXI Oxidante 4 Pode detonar COR Corrosivo 3 Choque e calor podem detonar ACID Acido 2 Rea o violenta ALK Alcalino 1 Inst vel se aquecido BIO Biol gico O Est vel AM Radioativo SIMBOLOS DE RISCO O Comburente F Facilmente Inflam vel N Perigoso para o Ambiente T T xico Xn Nocivo ou Xi Irritante P gina 7 T pico 2 Equipamentos de Prote o Individual EPIs e Coletivos EPCs O Equipamento de Prote o Individual EPI todo dispositivo ou produto de uso individual utilizado pelo trabalhador destinado a prote o contra riscos capazes de amea ar a sua seguran a e a sua sa de O uso deste tipo de equipamento s dever ser feito quando n o for poss vel tomar medidas que permitam eliminar os riscos do ambiente em que se desenvolve a atividade ou seja quando as medidas de prote o coletiva n o forem vi veis eficientes e suficientes para a atenua o dos riscos e n o oferecerem completa prote o contra os riscos de acidentes do trabalho e ou de doen as profissionais e do trabalho Os equipamentos de prote o coletiva EPC s o dispositivos utilizados no ambiente de trabalho com o objeti
5. 29 PI O MZ P 9 S SO By 59 qy A eN V HN H OXId N WOD SNOILVO SIVdIDNI d 019uept50119j 2 OL Y 211 d VIE O JICIVOWNUT OJeQUIZ ojeguun d ougunyd OjeueIsSa Oyurjsa ouueBueus ojeuebueus O191piUu Opixoipiu OJeumunte ojeueSucuuad O1 uepo1 OJEUCIDOJ Ns opuenon ojeueio O19ug o PIN O10JS0JO1Id JHUOW N k JIES J3HU SJI O1e2IiSSe1Ouu OJejexo CJeuoques OJELUIOJDIP ewoo Ol jS0J 0101181191 OS 09 09 09 019 gt OH O S 01e 332 _002 2 H oujsojodi OlJejsOjejau meniu ouyu oJepoued ojepo ouporodiy O19poO Od H Od ON ON O Ol O OLeHUSSOLO 3101950 OLO Sp OJejjnssod 01P nSSO1 owens OJ oins opixosad OPIXO Oyeui031Q oo Igodiy OHIO SG O e10 2139G O1eJO 2 owop owopodiy 01910 0181onij O S SNOINV SIVdISNIzid P gina 41 e E a a e e Obras de Apoio Consultadas Maria L cia B Senvido e Ant nio B Prado J nior T picos de Qu mica Experimental Andr Luis Silva da Silva Manual de Gerenciamento de Residuos Qu micos UNESP Sorocaba Gerenciamento dos Res duos Qu micos USP Ribeir o Preto Manual de Seguran a do Instituto de Qu mica V2004 Universidade de S o Paulo S rgio Ferreira Pantale o Aline M dos Santos Eduardo Goldani e Luis A B de Boni Grupo Tch Quimica Minist rio de Trabalho e Emprego Norma Regulamentadora 6 Man
6. Neste tipo de procedimento a neutraliza o total pois trata se de uma base forte reagindo com um cido forte O indicador de titula o selecionado dever estar pr ximo da faixa de neutralidade como o Azul de Bromotimol 2 2 1 Realizando se no m nimo 2 provas transferir para um erlenmeyer de 250ml um volume de 10 0ml da solu o rec m preparada do hidr xido 2 2 2 Adicionar 100ml de gua mais 6 8 gotas do indicador de titula o e homogeneizar bem 2 2 3 Preparar uma bureta de 25ml com solu o padr o de cido Clor drico ou cido Sulf rico de Normalidade ou Molaridade conhecida 2 2 4 Iniciar a titula o gota a gota at a mudan a de colora o para um persistente tom previamente conhecido 2 2 5 O c lculo a ser utilizado MixV Mox V onde M Molaridade real do cido utilizado Vi Volume consumido de cido na bureta em mililitros M Molaridade a ser calculada da solu o de hidr xido V gt Volume transferido de hidr xido para o erlenmeyer F RMULAS TEIS MOLARIDADE NORMALIDADE FATOR DE CORRE O em mols litro equivalente grama litro Real Te rico M m N m F quantidade real MM V E V quantidade te rica E MISTURA DE SOLU ES DO EQUA O FUNDAMENTAL DA DILUI AO DE SOLU ES MESMO SOLUTO TITULOMETRIA _ as s L AV My Vi M V M V M V M V Na Va Np VB P gina 33 T pico 9 Manuten o Preventiva em Equipam
7. Para retirar uma grande quantidade de um reagente s lido de um frasco dep sito gire o frasco lentamente de um lado para o outro inclinando o para frente como mostrado na figura abaixo desta maneira voc pode controlar a vaz o do s lido fazendo a lenta ou r pida como desejar Uma folha de papel pode ser bastante til quando voc desejar transferir um s lido para um recipiente de boca estreita o processo empregado depender da quantidade de s lido que dever ser transferida conforme as figuras abaixo 2 Transfer ncia de L quidos Para transferir um l quido de um frasco dep sito para um tubo de ensaio voc deve levar os recipientes a altura dos olhos com os bra os dobrados mantendo o r tulo ou etiqueta do frasco para cima conforme mostra a figura abaixo Tome os devidos cuidados para n o contaminar a rolha do frasco Proceda de modo semelhante quando transferir um l quido de um b quer para um tubo de ensaio Para transferir um l quido de um frasco dep sito ou de um b quer use um bast o de vidro para evitar respingos conforme mostram as figuras abaixo colocar o bast o inclinado GEHE P gina 20 T pico 6 T cnicas para Utiliza o do Bico de Bunsen Muitas opera es de laborat rio necessitam de uma fonte de calor e manejo simples tais fontes s o os bicos de g s cujos tipos mais comuns s o os seguintes T Bunsen Tirril Meker Do ponto de vista operacional dos tr
8. abaixo da torneira S depois desta etapa cumprida que o menisco dever ser novamente acertado Deixa se escoar lentamente a gua sem esfor o nem sopro Transfere se metade do volume de gua para um erlenmeyer j posicionado numa balan a eletr nica medindo a massa de gua transferida Em seguida escoa se a outra metade do volume de gua para o mesmo erlen A aferi o deve ser repetida para compara o dos volumes relativos a cada intervalo Em discord ncia repetir o procedimento Utilizar nos c lculos finais a tabela de convers o da densidade da gua versus sua temperatura P gina 35 Experimento 2 Determina o da Densidade de L quidos Objetivo Determina o comparativa nas condi es ambientais da massa espec fica ou densidade de 2 l quidos utilizando se 3 instrumentos de medi o bal o volum trico 100ml proveta graduada 100ml e dens metro compat vel Os resultados ser o expressos numa tabela sendo que os valores dever o ser a m dia aritm tica dos procedimentos A unidade de express o ser de gramas por cent metro c bico g cm3 Material a ser utilizado L quidos 1 e 2 serem fornecidos pelo professor balan a eletr nica term metro dens metro bal o volum trico 100ml provetas de 100ml e 250ml papel absorvente copo Becker conta gotas Procedimento 1 Coma proveta de 100ml Nivelar a balan a pesar uma proveta limpa e seca e anotar a massa encher cuidadosamente c
9. do Petr leo ANP determina que o teor de etanol deve etar entre 22 26 em volume Um teor maior ou menor do que esse compromete a qualidade do produto Essa porcentagem j vem adicionada na gasolina por m relatam se casos de pessoas que querem lucrar mais e para tal acabam adicionando mais etanol que mais barato na gasolina 7 10 Extra es de Iodo A extra o consiste na separa o de um composto contido numa solu o ou numa suspens o atrav s da adi o de um solvente que dissolva o composto mas que seja insol vel ou muito pouco sol vel no l quido que cont m o composto ou seja introduzimos na mistura um solvente seletivo que dissolva o soluto mas que n o seja miscivel no solvente j existente Este tipo de t cnica muito utilizado na separa o de compostos org nicos de solu es aquosas Baseia se no fato de que em geral as subst ncias org nicas s o menos sol veis em gua do que nos solventes org nicos distribuindo se desta forma quando em contato com estes dois solventes naquele que apresenta maior solubilidade A rela o entre as concentra es de dissolu o do composto em ambos os solventes em uma dada temperatura d se o nome de Coeficiente de Partic o Desta forma poss vel atrav s de uma simples agita o em funil de separa o promover a extra o de um composto de uma solu o ou suspens o e isolar posteriormente o composto extra do atrav s da elimina o
10. es industriais s o Destila o Simples M todo r pido de destila o e deve ser usado sempre que poss vel uma tecnica r pida f cil e se respeitado seus limites eficaz A destila o simples serve para a separa o de uma mistura homog nea de s lido e l quido como NaCl e H O por exemplo E importante que os pontos de ebuli o das duas subst ncias sejam bastante diferentes A solu o colocada em um bal o de destila o feito de vidro com fundo redondo e plano que esquentado por uma chama A boca do bal o tampada com uma rolha junto com um term metro O bal o possui uma sa da lateral inclinada para baixo na sua parte superior Nessa saida acoplado o condensador O condensador formado por um duto interno onde em volta desse duto passa gua fria corrente Esse duto desemboca em um b quer ou erlenmeyer Destila o a V cuo Press o Reduzida Realizada sob press o atmosf rica reduzida Como a temperatura de ebuli o de um l quido atingida quando a press o de vapor se iguala press o externa ao se diminuir artificialmente a press o sobre o l quido consegue se realizar a destila o a uma temperatura inferior ao ponto de ebuli o normal A vantagem poder purificar l quidos que se decomp em antes mesmo de entrarem em ebuli o ou que precisam de elevadas temperaturas para serem destilados Na execu o dessa t cnica utiliza se uma aparelhagem similar da desti
11. o de qualquer res duo de sab o ou outro material de limpeza Ent o enxaguar os aparatos com tr s ou quatro por es de gua destilada e Banho cido Trata se de uma metodologia indicada para a limpeza de vidrarias impregnadas pela an lise de metais ou no preparo de frascos para coleta de amostras para an lise de metais A vidraria ser submersa em uma solu o de cido n trico 1 1 onde permanece por at 12 horas N o recomend vel expor vidrarias ao banho cido por per odos demasiadamente prolongados devido ao desgaste de marcas e gradua es originais e Esteriliza o por temperatura Pode ser feita em autoclave ou estufa onde a vidraria exposta a altas temperaturas por um determinado per odo de tempo Vidrarias para medidas precisas n o devem passar por esse processo pois o aquecimento do vidro faz com que ele perca sua calibra o e Manuseio Toda vidraria requer um cuidado especial com o manuseio e o transporte Frascos b queres e outras vidrarias nunca devem ser seguros pela parte superior ou pelo gargalo O correto segurar pela lateral e pelo fundo ao mesmo tempo para dar firmeza link http www youtube com watch v MzV4ZI oa3s mostra maiores detalhes e cuidados com a limpeza e esteriliza o de vidrarias P gina 16 T pico 5 T cnicas para Medi o de Massas amp Volumes Balan a do latim bis dois e linx prato um instrumento que mede a massa de um corpo A unidade usual para mas
12. o previamente conhecida chamada de Titulante sobre outra solu o de concentra o desconhecida chamada de Titulado at que se atinja um ponto de equival ncia ou equil brio i nico Titulado uma solu o de concentra o desconhecida o alvo da t cnica mas de volume rigorosamente medido quando transferido volumetricamente para um Erlenmeyer Titulante uma solu o de concentra o rigorosamente conhecida e controlada que ficar acondicionada dentro da bureta 3 Ponto de Equival ncia PE Tamb m conhecido como ponto de equil brio rigorosamente a altura da titula o em que a rela o entre o n mero de moles do titulante adicionados exatamente igual ao n mero de moles do titulado E previsto pela equa o estequiom trica da rea o representado por N cido Nbase Existem duas t cnicas para a determina o do Ponto de Equival ncia Potenciom trico Colorim trico 3 1 M todo Potenciom trico Durante a titula o introduz se um eletrodo de pH no titulado o que permite a medi o real do valor do pH de momento Ao iniciar se a titula o a adi o do titulante ir lentamente alterar o valor do pH at que este chegue ao neutro ou ao valor pr determinado Neste momento deve se interromper o processo de adi o do titulante 3 2 M todo Colorim trico Antes de se iniciar a titula o adiciona se ao titulado um pequeno volume de um indicador cido base A fun o desta subs
13. Conforme se explica mais detalhadamente no texto Indice de Octanagem da Gasolina quanto maior a resist ncia da gasolina compress o desse motor melhor a gasolina Isto a gasolina tem que explodir ou entrar em combust o no momento certo que quando a vela solta a fa sca ela n o pode detonar antes Quanto mais resistente for a gasolina maior ser seu ndice de octanagem Para obter ndices de octanagem bastante elevados at mesmo acima de 100 s o adicionadas gasolina subst ncias denominadas antidetonantes Dentre essas a que antigamente costumava se usar era o chumbo tetraetila Pb C Hs5 4 Por m ele est sendo banido e j proibido no Brasil em virtude do seu alto teor de toxidade Na combust o da gasolina que cont m esse antidetonante formado no motor um res duo s lido de xido de chumbo que removido pelos compostos halogenados sendo eliminado juntamente com os gases produzidos na combust o Assim o chumbo liberado na atmosfera e ele se torna um poluidor atmosf rico Al m disso os compostos de chumbo s o prejudiciais sa de e podem causar uma s rie de dist rbios Portanto como substituinte do chumbo tetraetila no Brasil o lcool anidro sem gua ou o etanol C Hs0H adicionado na gasolina agindo como antidetonante e aumentando a efici ncia desse combust vel No entanto n o se pode adicionar qualquer quantidade de lcool na gasolina A Ag ncia Nacional P gina 26
14. a de colora o para um leve e persistente tom previamente conhecido 2 5 A rea o que ocorre NaOH HCI gt NaCl H O 2 6 O c lculo a ser utilizado N x V No x V gt onde N Normalidade real do hidr xido utilizado Vi Volume consumido de hidr xido na bureta em mililitros N Normalidade a ser calculada da solu o de HCI V Volume transferido de cido para o erlenmeyer Outra informa o primordial para o preparo de solu es o pr vio conhecimento do grau de pureza do soluto Abaixo se listam alguns dos mais conhecidos solutos e suas propriedades F sico Visual Espec fica 20 C Pureza cido Clor drico 1 190 37 cido Sulf rico 1 840 97 cido N trico 1 420 70 1 710 85 1 050 99 5 Hidr xido de Am nio 0 910 28 Hidr xido de Pot ssio 85 Lentilhas Brancas Hidr xido de S dio S lido X 98 Carbonato de S dio 99 5 Transparente L quido cido Fosf rico d amp Incolor cido Ac tico P gina 31 Prepara o amp Padroniza o de Solu o de Hidr xidos 1 Sequencia de passos para a Prepara o v Pesar rapidamente a massa de hidr xido previamente calculada num copo becker de 250ml aproximando se o m ximo poss vel da massa previamente calculada anotando a v Adicionar imediatamente 60 80 ml de gua destilada v Agitar cuidadosamente at total dissolu o da massa Se necess rio utilizar uma bagueta de vidro Esta dissolu o pode lib
15. brio l quido vapor de misturas Em termos pr ticos quando temos duas ou mais subst ncias formando uma mistura l quida a destila o pode ser um m todo para separ las Basta apenas que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si Um exemplo de destila o que remonta antiguidade a destila o de bebidas alco licas A bebida feita pela condensa o dos vapores de lcool que escapam mediante o aquecimento de um mosto fermentado Como o ponto de ebuli o do lcool menor que o da gua presente no mosto o lcool evapora dando se assim a separa o da gua e o lcool Um exemplo disto tamb m a aguardente com compostos de cana de a car possibilitando a separa o devido aos diferentes pontos de ebuli o Outros exemplos s o a grappa O whisky o conhaque etc O vapor que escapa da mistura aquecida capturado por uma serpentina refrigerada que o devolve ao estado l quido O petr leo um exemplo moderno de mistura que deve passar por v rias etapas de destila o antes de resultar em produtos realmente teis ao homem gases um exemplo o g s liquefeito de petr leo ou GLP gasolina leo diesel querosene asfalto e outros O uso da destila o como m todo de separa o disseminou se pela ind stria quimica moderna Pode se encontr la em quase todos os processos qu micos industriais em fase l quida em que seja necess ria uma purifica o Os principais m todos processos de destila
16. deste processo Neste sentido devemos considerar algumas caracter sticas do solvente a ser empregado ou seja o solvente dever a Apresentar uma alta capacidade de dissolu o do composto impuro em temperaturas elevadas por m em temperatura ambiente ou baixa o solvente dever apresentar uma baixa capacidade de dissolu o da subst ncia a ser purificada b Dissolver totalmente as impurezas c Levar a forma o de cristais bem formados do composto purificado d Possuir ponto de ebuli o baixo o suficiente para facilitar sua remo o e N o reagir com a subst ncia a ser purificada A sele o do solvente deve tamb m considerar fatores como facilidade de manipula o toxidade inflamabilidade e custo 7 9 Teor de lcool na Gasolina Por meio da destila o e do refinamento do petr leo obt m se v rias subst ncias de grande import ncia econ mica como querosene leo diesel GLP G s Liquefeito de Petr leo g s natural leos lubrificantes parafina e asfalto Por m a fra o do petr leo que apresenta maior valor comercial a gasolina usada nos autom veis A gasolina uma mistura de hidrocarbonetos saturados compostos org nicos formados somente por carbono C e hidrog nio H e que apresentam somente liga es simples entre carbonos com cadeias carb nicas que contenham de cinco a oito carbonos O motor a explos o de quatro tempos o mais utilizado nos autom veis movidos gasolina
17. gina 23 7 4 Solubilidades Solubilidade ou coeficiente de solubilidade CS a quantidade m xima que uma subst ncia pode dissolver se em um l quido e expressa se em mols por litro gramas por litro ou em porcentagem de soluto solvente Esse conceito tamb m se estende para solventes s lidos Na solubilidade o car ter polar ou apolar de uma subst ncia influi principalmente pois devido polaridade estas subst ncias ser o mais ou menos sol veis Dessa forma subst ncias polares tendem a se dissolver em l quidos polares e subst ncias apolares em l quidos apolares O termo solubilidade designa tanto fen meno qualitativo do processo dissolu o como expressa quantitativamente a concentra o das solu es A solubilidade de uma subst ncia depende da natureza do soluto e do solvente assim como da temperatura e da press o s quais o sistema submetido E a temperatura C tend ncia do sistema em alcan ar o valor m ximo de entropia Ao misturar um soluto com um solvente pode haver a forma o de tr s tipos de solu es saturada solu o insaturada ou solu o supersaturada cada uma delas dependendo da quantidade de soluto que se dissolveu no solvente O processo de intera o entre as mol culas do solvente e as particulas do soluto para formar agregados denominado solvata o e se o solvente for a gua hidrata o A solubilidade das subst ncias depende de v rios fatores como por exemplo
18. o equipados de aparelhos especializados automatizados concebidos para tratar muito de amostras A pesquisa e a experimenta o n o s o uma prioridade nestes laborat rios o objetivo oferecer um resultado r pido e fi vel Balan a Anal tica A tx x gt j Estufa de Secagem Ponto de Fus o Condutivimetro P gina 14 Reagentes Um reagente qu mico ou reativo qu mico uma esp cie qu mica usada numa rea o qu mica Implica geralmente numa subst ncia quimica que adicionado com a finalidade de provocar um fen meno qu mico Por exemplo o cido clor drico um reagente qu mico que provoca a libera o de CO do carbonato de c lcio 2 HCI CaCO CaCl H20 CO Similarmente o cido clor drico um reagente qu mico que reage com o zinco produzindo g s hidrog nio sendo o hidrog nio proveniente do cido 2 HCI Zn gt ZnCl H Na rea o representada abaixo o sal NaCl e o nitrato de prata AgNOs s o os reagentes e o nitrato de s dio NaNOs juntamente com o cloreto de prata AgCI s o os produtos da rea o NaCl AgNO NaNO AgCl Classificar alguns dos produtos qu micos envolvidos numa rea o qu mica como um reagente na maioria das vezes uma quest o de conven o ou perspectiva Siglas dos Reagentes Quimicos Este texto faz parte de um tema que abrange a Incompatibilidade entre Produtos Quimicos trazendo refer ncia organiza o indicada para um
19. o for deixada em repouso sem que a toquem a todo instante P gina 25 7 8 Purifica o da Aspirina Os produtos s lidos isolados de rea es org nicas raramente s o puros geralmente est o contaminadas com pequenas quantidades de outros compostos denominados impurezas que s o produzidos ao lado do produto desejado A purifica o dessas subst ncias cristalinas pode ser feita por cristaliza o por via mida separando as subst ncias que s o sol veis a quente das insol veis ou pouco sol veis a frio em um dado solvente ou mistura de solventes O processo de cristaliza o das subst ncias org nicas pode ser dividido nas seguintes etapas a Dissolu o da subst ncia contendo impurezas em um solvente apropriado em temperatura pr xima da ebuli o do solvente b Filtra o da solu o a quente para remo o das impurezas de insol veis e de poeira c Resfriamento da solu o em repouso para que ocorra a cristaliza o da subst ncia dissolvida d Filtra o para separa o do s lido cristalizado da solu o sobrenadante e Lavagem e secagem dos cristais puricados Nem sempre a cristaliza o permite obter um composto 100 puro Neste caso uma recristaliza o favorece a obten o de um produto menos impuro opera o que poder ser repetida at que se consiga a pureza desejada A escolha do solvente numa cristaliza o de fundamental import ncia para garantir a maior efici ncia
20. o mais fria da chama nela a temperatura de somente 300 C e a o g s praticamente n o queima O cone interno zona B luminoso que cont m ainda combust vel n o queimado denominado chama redutora ou zona redutora da chama o cone externo Zona C quase incolor tem o nome de chama oxidante ou zona oxidante da chama porque nele a combust o completa e h excesso de oxig nio Esta zona a regi o mais quente da chama e nela no bico de Bunsen a temperatura alcan a valores da ordem de 1560 C no ponto localizado a 2 3 da altura da chama medida a partir da sua base Quando se acende o bico de Bunsen com o registro de ar aberto a chama retorna e o g s queima dentro do tubo quando isto acontecer voc dever apagar o bico e deix lo esfriar completamente para depois acend lo corretamente P gina 21 T pico 7 Sistemas de Laborat rios 7 1 Ponto de Fus o Temperatura na qual uma subst ncia passa do estado s lido para o estado l quido uma propriedade espec fica f sica da subst ncia A mudan a de estado recebe o nome de fus o As subst ncias puras fundem temperatura constante no caso das impuras misturas ocorre eleva o da temperatura durante a fus o ou seja as misturas n o apresentam um ponto de fus o e sim uma faixa de fus o lt Term metro durante a mudan a de estado Existe um tipo de mistura que se comporta durante a fus o como uma subst ncia pura a mistura eut tica As mi
21. a sofrer as consequ ncias de um ambiente de trabalho insalubre Nestes casos o empregador deve utilizar se de seu poder diretivo e obrigar o empregado a utilizar o equipamento sob pena de advert ncia e suspens o num primeiro momento e havendo reincid ncias sofrer puni es mais severas como a demiss o por justa causa P gina 8 Protetores Auriculares e Abafadores gt Capacetes Protetores Faciais e Prote o Respirat ria culos f Luvas D EQUIPAMENTOS DE TE O P gina 9 T pico 3 Descarte dos Res duos de Laborat rios As atividades desenvolvidas nas institui es de ensino e pesquisa empregam subst ncias e produtos de diversas classes Entre eles est o os considerados perigosos por apresentarem caracter sticas como inflamabilidade corrosividade reatividade e toxicidade estabelecidas pela NBR 10 004 da Associa o Brasileira de Normas T cnicas ABNT NBR 10 004 que oferecem risco potencial aos seres vivos e ou ao ambiente Essas atividades consequentemente geram res duos tamb m considerados perigosos Destinar corretamente esses res duos responsabilidade de seus geradores Para ratificar essa afirma o a Ag ncia Nacional de Vigil ncia Sanit ria ANVISA publica a Resolu o da Diretoria Colegiada RDC 33 de 25 de fevereiro de 20083 relativa ao gerenciamento dos res duos gerados nos servi os de sa de RSS com vistas a preservar a sa de p blica e a qualidade do
22. almoxarifado de laborat rio convencional de produtos qu micos Dessa forma um dos primeiros cuidados que se deve ter ao se dispor reagentes em um compartimento a averigua o das siglas contidas nos r tulos dos mesmos o que muitas vezes ignorado Atualmente inclusive por for a da legisla o as empresas fornecem informa es acerca da composi o e dos efeitos dos produtos qu micos nem sempre de forma completa mas existe uma grande dificuldade de se interpretar corretamente as informa es dispon veis para que estas possam ser transformadas em conhecimento aplic vel na defesa da sa de dos trabalhadores Essa dificuldade na interpreta o atinge n o s a popula o em geral mas tamb m os trabalhadores e muitos profissionais da rea de Seguran a e Sa de do Trabalhador Abaixo s o apresentados alguns conceitos e siglas corriqueiras encontradas em produtos qu micos de natureza diversa sendo que a sua imensa maioria n o leva em considera o a classe desses produtos PA Para An lise E utilizado para denomina o de reagentes de alto grau de pureza e confiabilidade geralmente padr es prim rios INCOMPATIBILIDADE Impossibilidade de dois ou mais produtos qu micos entrarem em contato E caracterizada pela transforma o total ou parcial dos produtos associados assim formando compostos secund rios com novas propriedades qu micas FPS Ficha de Perigo e Seguran a E um documento que todo produto qu mico deve
23. apresentar o qual traz informa es sobre perigos relevantes trabalhadores quanto s condi es de uso e medidas de precau o em diversas situa es ao manipul los REACH Registro Avalia es Autoriza o e Restri o de subst ncias qu micas E um novo regulamento das subst ncias qu micas proveniente da Uni o Europeia EU que tem por objetivo geral a prote o da sa de humana e do meio ambiente quanto a forma de produ o industrial e utiliza o de subst ncias qu micas Dessa forma cada produto obrigatoriamente deve ter um registro para s assim poder ser exportado U E ROTULOS E onde constam informa es gerais sobre o produto tais como composi o recomenda es de socorro imediato e simbolo de perigo correspondente E imprescind vel em laborat rio pois atrav s dos mesmos que obtemos informa es sobre os produtos mais rapidamente FICHA DE EMERG NCIA e ENVELOPE PARA TRANSPORTE Estes documentos s o de porte obrigat rio para os ve culos que fazem regularmente o transporte ou que eventualmente estejam transportando produtos perigosos ou relacionados qu mica FISPQ Ficha com dados de seguran a Fornece informa es sobre v rios aspectos dos produtos qu micos incluindo diversas subst ncias e ainda misturas em rela o prote o seguran a sa de e ao meio ambiente transmitindo desta maneira informa es sobre produtos qu micos recomenda es sobre medidas de prote
24. de Vidrarias Volum tricas Bal o Volum trico Com o bal o limpo seco e com a tampa pes lo na balan a eletr nica sem toc lo diretamente com as m os e anotar a massa Ap s ench lo com gua padr o acertar o menisco e pes lo novamente anotando a massa final Anota se a temperatura da gua e calcula se o volume do bal o pela f rmula d m v gt v m d Nunca se deve secar qualquer vidraria volum trica em estufa Este processo dever ser repetido mais duas vezes e o resultado final ser a m dia aritm tica das 3 medi es Em caso de d vidas reiniciar todo o processo Pipeta Volum trica Esta pr viamente limpa e seca ser cheia com gua padr o com aux lio da p ra Repete se o processo e acerta se o menisco Transfere se o volume de gua para um erlenmeyer tamb m limpo e seco j no prato da balan a eletr nica e anota se a massa de gua transferida O escoamento da gua deve ser lento e constante nunca for ado estando a ponta da pipeta encostada na parede interna do erlen Nunca se deve soprar qualquer eventual volume restante de l quido da pipeta para o erlen Repetir esta opera o mais 2 vezes Calcula se o volume real da pipeta por V m d Em discord ncia repetir todo o procedimento Bureta Com a bureta limpa e seca ench la com gua padr o at acima da marca do Zero Com o excedente de gua eliminar quaisquer eventuais bolhas de ar que possam ainda existir na parte afunilada da bureta
25. frascos n o permita que ele seja contaminada ou contamine se Se necess rio use o aux lio de vidros de rel gio placas de Petri etc 4 Ao acondicionar um reagente certifique se antes da compatibilidade com o frasco por exemplo subst ncias sens veis luz n o podem ser acondicionadas em embalagens transl cidas 5 N o cheire diretamente frascos de nenhum produto qu mico aprenda esta t cnica e passe a utiliz la de in cio mesmo que o frasco contenha perfume 6 Os cuidados com o descarte de frascos vazios de reagentes n o devem ser menores que os cuidados com o descarte de solu es que eles d o origem e Cuidados com Aparelhagem Equipamentos e Vidrarias 1 Antes de iniciar a montagem inspecione a aparelhagem certifique se de que ela esteja completa intacta e em condi es de uso N o utilize material de vidro trincado quebrado com arestas cortantes N o seque equipamentos volum tricos utilizando estufas aquecidas ou ar comprimido N o utilizes tubos de vidro term metros em rolha sem antes lubrific los com vaselina e proteger as m os com luvas apropriadas ou toalha de pano a ad E Sentar no ch o do Laborat rio comportamento comum e perigoso Garrafa de gua em cima da bancada durante aula de Laborat rio P gina 6 Simbologias de Seguran a para Produtos Qu micos DIAGRAMA DE HOMMEL RISCO DE FOGO Flash Point 4 Menor que 23 C RISCO PARA A SAUDE
26. habitualmente um ou v rios locais onde os produtos qu micos secos e midos s o armazenados onde se prepara todos os reagentes como cidos bases solu es tamp o solu o e onde se distribui a vidraria o pequeno material e os equipamentos de prote o individual do pessoal Num laborat rio de tecnologia ou de f sica estas salas adicionais em geral s o utilizadas para o armazenamento dos equipamentos e como atelier de reparo Frequentemente uma sala reservada purifica o dos reagentes ou no caso da bioqu mica a esteriliza o dos equipamentos O equipamento e a orienta o de um laborat rio depender o finalmente do seu objetivo Os laborat rios de universidades e em geral os de an lise qu mica ou bioqu mica cont m da vidraria em grande quantidade Como equipamentos comuns de laborat rio pode se ter as centr fugas para separar os s lidos dos l quidos os espectrofot metros para medir a absorb ncia ptica de um l quido a um comprimento de onda definido medida da cor trompas para fornecer a aspira o e termostatos para manter uma temperatura fixa e definida Os laborat rios de microbiologia t m habitualmente salas separadas com press o negativa para impedir a entrada de bact rias nocivos O ar passa em geral por um certo n mero de filtros e expulso da sala Os laborat rios previstos para tratar s ries de amostras como os destinados an lise para o meio ambiental ou an lises clinicas s
27. o e tamb m a es em situa o de emerg ncia P gina 15 Tecnicas para a Limpeza das Vidrarias Toda a vidraria empregada em laborat rio deve ser perfeitamente limpa e livre de subst ncias estranhas afim de n o afetar os resultados de an lises e prepara es de solu es Marca es com caneta res duos qu micos res duos biol gicos sujidades tudo dever ser removido da vidraria durante o processo de limpeza Para isso podemos utilizar v rias t cnicas espec ficas ou n o e Lavagem Deve se lavar a vidraria imediatamente ap s o uso caso uma lavagem completa n o for poss vel o procedimento colocar a vidraria de molho em gua Caso isso n o seja feito a remo o dos res duos poder se tornar imposs vel Ao lavar um recipiente pode se usar sab o detergente ou p de limpeza n o permitindo que cidos entrem em contato com recipientes rec m lavados antes de enxagu los muito bem e se certificar que o sab o ou detergente foi completamente removido pois se isso acontecer uma camada de graxa poder se formar A remo o de todo e qualquer res duo de sab o detergente e outros materiais de limpeza faz se absolutamente necess ria antes da utiliza o dos materiais de vidro Ap s a limpeza os aparatos precisam ser completamente enxaguados com gua de torneira Enchem se os frascos com gua agitando bem e esvaziando logo em seguida repetindo este procedimento por tr s ou quatro vezes para a remo
28. rel gio e Term metro com escala de 0 100 C com leitura m nima de 1 C PROCEDIMENTO Princ pio de Arquimedes 1 Pesar uma massa 109 de uma amostra seca do metal 1 em balan a semi anal tica e anotar a massa 2 Colocar 20 30 mL W de gua destilada numa proveta de 50 mL o volume de gua tem que ser suficiente para manter a amostra totalmente mergulhada e anotar o volume exato da gua na proveta VD 3 Colocar com cuidado a amostra do metal na proveta contendo gua e anotar o volume final da gua deslocada Vr Descartar a gua e remover a amostra de metal Sec la bem com papel absorvente Preencher a tabela e calcular em duplicata Trocar a amostra de metal com outra equipe e repetir o procedimento at o tem 5 Pesquisar os valores das densidades te ricas para as subst ncias selecdonadas S lido Vo cm Vr cm V AV cm Metal 1 Metal 2 Metal 3 Procedimento para subst ncias s lidas granuladas Densidade aparente densidade bruta ou bulk densidity corresponde ao volume ocupado por uma determinada massa de s lido p ou granulado incluindo a porosidade 1 intragranulares Equipamentos necess rios RE Proveta de vidro de 100 ml e balan a de precis o Procedimento 1 Tarar uma proveta graduada de 100 ml vazia em uma balan a de precis o 2 Introduzir cuidadosamente na proveta 50 mL da amostra p 3 Bater dez vezes a proveta contra uma superf cie de madeira a d d
29. relacionados dependendo de virul ncia patogenicidade estabilidade rota da propaga o comunicabilidade quantidade e disponibilidade de vacinas ou de tratamento O NB aplic vel define n o somente os procedimentos gerais de manipula o mas tamb m o tratamento dos res duos biol gicos Atualmente as seguintes categorias de residuos s o consideradas res duos biol gicos o Res duo Medicinal envolve todo o res duo continuamente gerado em diagn stico em tratamento ou na imuniza o de seres humanos ou de animais em pesquisa e na produ o de testes dos biol gicos o Residuos de Laborat rios Biol gicos ou que trabalhem com subst ncias controladas aqueles cujas pesquisas envolvem mol culas de DNA recombinante ou outras atividades reguladas pela Comiss o T cnica Nacional de Biosseguran a CTNBio o Res duo patol gico por exemplo carca as de animais 2 Res duo Qu mico neste grupo est o inclu dos diversos produtos como subst ncias e produtos qu micos rejeitados vencidos ou em desuso os residuos provenientes de aulas pr ticas ou projetos de pesquisa Algumas subst ncias qu micas e misturas de produtos qu micos s o considerados res duos perigosos pela Ag ncia de Prote o Ambiental norte americana Environmental Protect Agency EPA Mesmo que um res duo qu mico n o se encontre entre os citados pela EPA mas possua uma ou mais das seguintes caracter sticas ignitividade corrosividade reatividade ou to
30. seca processo aplicado s subst ncias que sublimam quando aquecidas passam direto do estado s lido para o estado gasoso e vice versa Este processo consiste em aquecermos a subst ncia a ser sublimada e seus vapores s o recolhidos numa superf cie fria para voltarem ao estado s lido ressublima o Cristaliza o por via mida Processo aplicado s subst ncias sol veis em gua gua o solvente mais utilizado Neste caso podemos fazer uma dissolu o a frio ou a quente Dissolu o a frio consiste em dissolver o soluto at atingir seu coeficiente de solubilidade ou seja dissolver a quantidade m xima de soluto num certo volume de solvente Filtra se a solu o para eliminar as impurezas e o excesso de soluto e a seguir evapora se lentamente o solvente para obtermos os cristais purificados do soluto Dissolu o a quente consiste em fazer uma solu o saturada a quente filtrar a mistura para remover as impurezas e o excesso de soluto Esta filtra o deve ser bem r pida para evitar que o soluto cristalize nesta etapa por isso comum usar como meio filtrante o algod o vegetal pequena quantidade Em seguida deixa se a solu o resfriar lentamente Na cristaliza o por via mida a quente o tamanho e a regularidade dos cristais dependem do tempo de resfriamento e do repouso da solu o Quanto mais lentamente for o resfriamento maior ser o tamanho dos cristais e a forma regular ser mais acentuada se a solu
31. sica etc encontrar o resposta posteriormente em disciplinas espec ficas de Qu mica Toda disciplina que consta no curr culo importante para a forma o do aluno As disciplinas de forma o geral nos preparam para o di logo com outras ci ncias as disciplinas de forma o b sica colocam os alicerces para o aprendizado racional das disciplinas espec ficas e estas nos d o as ferramentas para atua o como profissional de Qu mica O ritmo crescente da sociedade moderna abomina a perda de tempo portanto para o m ximo aproveitamento da aula te rica necess rio uma leitura pr via da assunto na bibliografia indicada perguntar durante a aula os pontos obscuros da exposi o e aprofundar com leitura complementar sobre o assunto Embora o professor em geral domine o conte do que ministra nem sempre o exp e de modo ordenado e convincente Desta forma as perguntas colocadas adequadamente ajudam o professor a melhorar cada vez mais a exposi o N o esque a que os livros trazem a exposi o de outros peritos no assunto os autores por isso devem ser consultados sempre Quando o estudo conduzido de modo regular e constante n o necess rio preparo especial para as avalia es Uma r pida revis o suficiente para virem mente os conceitos teorias e f rmulas A pesca ou cola que hoje entendida como esperteza contra quem traduz a falta de confian a em si mesmo a falta de coragem para enfrentar resultados desast
32. vapor estado gasoso que se forma inicialmente no fundo que a regi o que recebe primeiro o calor da chama ou de outro sistema de aquecimento O comportamento da temperatura durante o aquecimento de uma subst ncia pura no estado l quido an logo ao aquecimento de uma subst ncia pura no estado s lido ou seja durante a mudan a de estado a temperatura se mant m constante J se o l quido em ebuli o for uma mistura n o haver um ponto de ebuli o e sim uma faixa de ebuli o j que neste caso a temperatura continua subindo lentamente durante a mudan a de estado Esse comportamento da ebuli o de uma subst ncia pura ou de uma mistura pode ser verificado na pr tica anotando se os valores da temperatura em v rios intervalos de tempo Os dados obtidos podem ser plotados num gr fico de temperatura x tempo chamado de curva de ebuli o Existe uma classe de misturas l quidas que se comporta como as subst ncias puras apenas durante a ebuli o s o as misturas azeotr picas Estas misturas destilam em temperatura fixa e composi o quimica bem definida por exemplo HCl e gua ferve a 108 58 C com 20 22 em HCI 760 mm Hg lcool et lico e gua ferve a 78 17 C com 96 de lcool 760 mm Hg Se mudarmos a press o a temperatura de ebuli o do aze tropo e sua composi o tamb m mudam P gina 22 7 3 Destila es A destila o o modo de separa o baseado no fen meno de equil
33. Curso de T cnico em Qu mica Compet ncias amp Habilidades Ao final do semestre cada aluno dever ter adquirido as seguintes habilidades 1 Identificar os materiais as vidrarias e os equipamentos b sicos de um Laborat rio e suas aplica es espec ficas 2 Manusear o material observando o correto emprego de cada um deles 3 Executar t cnicas de limpeza em vidrarias e equipamentos 4 Identificar t cnicas b sicas na utiliza o dos equipamentos e instrumentos de Laborat rio 5 Executar t cnicas na medi o de massas e volumes 6 Aplicar t cnicas para uso e manuten o de balan as 7 Realizar manuten es preventivas nos equipamentos de Laborat rio 8 Manusear reagentes qu micos 9 Realizar montagem de sistemas de Laborat rio 10 Aplicar normas de seguran a para o trabalho 11 Manusear com seguran a todos os materiais 12 Utilizar os equipamentos de seguran a NS Escola T cnica Estadual TIQUATIRA LO PAO DE Cro Pauta Souza RYSA MANUAL DOS T PICOS DE QUIMICA EXPERIMENTAL Professor Daniel Rossi T pico 1 Normas amp Regras de Seguran a em um Laborat rio Qu mico Aspecto Manuseio amp Estocagem Seguran a Pessoal H bitos Individuais Diagrama de Hommel S mbolos de Risco T pico 2 Equipamentos de Prote o Individuais amp Coletivos Conceitos Exemplos T pico 3 Descarte de Res duos de Laborat rios Qu micos Classifica o d
34. Natureza do soluto e do solvente em geral solventes polares dissolvem mais solutos tamb m polares e solventes apolares dissolvem solutos apolares Temperatura geralmente a solubilidade de s lidos e l quidos favorecida com o aumento da temperatura mas para os gases o inverso quanto menor a temperatura maior a dissolu o do g s Press o apenas os gases sofrem a influ ncia da press o e nesse caso se aumentarmos a press o sobre um sistema que cont m g s maior ser sua solubilidade 7 5 Filtra o A filtra o um processo de separa o de misturas heterog neas s lido l quido ou s lido g s que consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase s lida e deixar atravessar a fase fluida O processo de filtra o largamente utilizado nas ind strias e nos laborat rios de an lises Em laborat rios qu micos a filtra o mais utilizada a que se aplica s misturas heterog neas s lido l quido Neste caso o material filtrante pode ser de v rios tipos membranas filtrantes papel algod o vegetal l de vidro carv o ativo e outros O que define o melhor filtro a ser utilizado o material que ser filtrado Os pap is de filtro possuem v rias especificidades pois s o fabricados em v rios graus de espessura e porosidade e a sua escolha ser em fun o do material s lido a ser retido A escolha do papel de filtro feita inicialmente em fun o da an lise qu
35. a de Metilo Azul de Timol 0 0 1 6 1 2 2 8 2 9 4 0 3 0 4 6 3 0 5 2 3 1 4 4 5 2 6 8 6 0 7 6 4 4 6 2 6 6 8 0 8 0 9 6 FENOLFTALE NA Incolor 8 2 10 0 Rosa carmim Azul p rpura Amarelo de Metilo Azul de Bromofenol Violeta Vermelho do Congo Alararanjo de Metila P rpura de Bromocresol Azul de Bromotimol Violeta Azul Vermelho de Metila Vermelho de Fenol Azul de Timol Amare Azul Timolftale na Incolor 9 4 10 6 Azul 10 1 12 0 11 4 13 0 Amarelo de Alizarina R Carmim de Indigo P gina 29 Prepara o amp Padroniza o das Solu es de cidos 1 Sequencia de passos para a Prepara o v Medir com uma pipeta o volume de cido previamente calculado e transferi lo diretamente para o bal o volum trico que j dever ter 50ml de gua v Completar o volume do bal o volum trico com gua at o menisco tampar bem e agitar cuidadosamente v Deixar o frasco em repouso fechado por 15 minutos v Se necess rio abrir o bal o e completar novamente o menisco com gua repetindo se a agita o final v Transferir o volume total do bal o para um frasco de pl stico PP previamente preparado e rotulado 2 Sequencia de passos para a Padroniza o Estas solu es podem ser padronizadas contra 2 tipos de padr es chamados aqui de Padr o Prim rio ou Padr o Secund rio O padr o prim rio uma subst ncia s lida e previamente preparada
36. a descartar em lixo ou rede de esgoto Verifique a possibilidade de doa o reciclagem ou recupera o Procure sempre usar o bom senso Se a op o de descarte na rede de esgoto ou no lixo comum for a mais adequada algumas regras devem ser seguidas rigorosamente 1 Compostos sol veis em gua pelo menos 0 1g ou 0 1mL 3mL e com baixa toxicidade podem ser descartados na rede de esgoto somente ap s dilui o 100 vezes e sob gua corrente listagem de produtos t xicos dispon veis em www pcarp usp lrga Para os compostos org nicos preciso que tamb m sejam facilmente biodegrad veis Quantidade m xima recomend vel 100 gramas ou 100 ml dia 2 Misturas contendo compostos pouco sol veis em gua em concentra es inferiores a 2 podem ser descartados em pia 3 Toxinas podem ser muito perigosas em concentra es baixas e portanto recomenda se a sua destrui o qu mica antes do descarte 4 Compostos com ponto de ebuli o inferior a 500 C n o devem ser descartados na pia mesmo que extremamente sol veis em gua e pouco t xicos Lembrar que subst ncias inflam veis podem ser um perigo potencial de inc ndio ou explos o 5 O pH de solu es aquosas deve estar na faixa 6 a 8 Submeter as solu es que estejam fora desta faixa de pH a uma neutraliza o somente ap s este cuidado descarte o res duo 6 Gases nocivos ou mal cheirosos ou subst ncias capazes de criar inc modo p blico n o podem ser descartados como re
37. alitativa ou quantitativa j que existem estes dois tipos de classifica o do papel Os pap is de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de reten o dada de acordo com a faixa Assim Faixa Preta utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos Ex sulfetos e hidr xidos Faixa Branca utilizado para reter precipitados m dios Ex oxalato de magn sio Faixa Vermelha utilizado para reter precipitados finos Ex sulfeto de zinco Faixa Azul utilizado para reter precipitados muito finos Ex fosfato de magn sio Faixa Verde utilizado para reter precipitados de sulfato de b rio Existem ainda outros materiais utilizados nas filtra es principalmente se for necess rio secar e pesar os precipitados nas an lises quantitativas tais como Cadinho de Gooch E um cadinho de porcelana ou de platina o qual possui o fundo perfurado onde se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou xido de alum nio Esta camada ap s lavagem e secagem em estufa por v rias vezes at peso constante estar pronta para uso A filtra o realizada com este tipo de cadinho feita a v cuo Cadinho filtrante de vidro sinterizado E um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade utilizado desde que o material retido seja secado a no m ximo 200 C Neste caso tamb m a filtra o feita a v cuo Para que uma f
38. ambiente atualizada pela RDC 306 de 7 de dezembro de 2004 Nessas resolu es fica definido que Para efeito desse Regulamento T cnico definem se como geradores de RSS todos os servi os relacionados com o atendimento sa de humana ou animal inclusive os servi os de assist ncia domiciliar e de trabalhos de campo laborat rios anal ticos de produtos para sa de necrot rios funer rias e servi os onde se realizem atividades de embalsamamento tanatopraxia e somatoconserva o servi os de medicina legal drogarias e farm cias inclusive as de manipula o estabelecimentos de ensino e pesquisa na rea de sa de centros de controle de zoonoses distribuidores de produtos farmac uticos importadores distribuidores e produtores de materiais e controles para diagn stico in vitro unidades m veis de atendimento sa de servi os de acupuntura servi os de tatuagem dentre outros similares Dessa forma as universidades e centros de pesquisa precisam instituir em suas unidades Programas de Gerenciamento de Res duos Nesses programas os res duos s o separados em tr s grandes grupos biol gico quimico e radioativo descritos detalhadamente a seguir 1 Res duo Biol gico a express o usada para descrever os diferentes tipos de res duos que incluem agentes infecciosos Para fornecer um ambiente de trabalho seguro todos os agentes infecciosos devem ser manipulados de acordo com o N vel de Biosseguran a NB a que est o
39. amente planejada e supervisionada pode prevenir muitos acidentes Os produtos qu micos que necessitam estocagem podem ser s lidos l quidos e gasosos podem estar contidos em embalagens de papel pl stico vidro ou metal que podem ser caixas garrafas cilindros ou tambores A natureza de cada produto pode ser considerada individualmente ou em rela o a outros produtos estocados na mesma rea Para facilitar as considera es feitas anteriormente os produtos qu micos podem ser agrupados nas seguintes categorias gerais Inflam veis T xicos Explosivos Agentes Oxidantes Corrosivos Gases Comprimidos Produtos sens veis gua e Produtos Incompat veis Seguran a Pessoal Termos como seguran a no trabalho risco toxicidade acidentes preven o de acidentes equipamentos de seguran a e aeross is s o muito empregados quando se trata de seguran a em laborat rios Assim ser interessante defini lo antes de se estabelecer s regras de seguran a Seguran a no trabalho o conjunto de medidas t cnicas administrativas educacionais m dicas e psicol gicas que s o empregadas para prevenir acidentes quer eliminando condi es inseguras do ambiente quer instruindo ou convencendo pessoas na implanta o de pr ticas preventivas Risco o perigo a que determinado individuo est exposto ao entrar em contato com um agente t xico ou certa situa o perigosa Toxicidade qualquer efeito nocivo que adv m da intera o de u
40. caras e filtro Prote o visual e facial culos e viseiras Prote o da cabe a capacetes Prote o de m os e bra os luvas e mangotes Prote o de pernas e p s sapatos botas e botinas Prote o contra quedas cintos de seguran a e cintur es Os Equipamentos de Prote o Individual al m de essenciais prote o do trabalhador visando a manuten o de sua sa de fisica e prote o contra os riscos de acidentes do trabalho e ou de doen as profissionais e do trabalho podem tamb m proporcionar a redu o de custos ao empregador E o caso de empresas que desenvolvem atividades insalubres e que o n vel de ru do por exemplo est acima dos limites de toler ncia previstos na NR 15 Neste caso a empresa deveria pagar o adicional de insalubridade de acordo com o grau de enquadramento podendo ser de 10 20 ou 40 Com a utiliza o do EPI a empresa poder eliminar ou neutralizar o n vel do ru do j que com a utiliza o adequada do equipamento o dano que o ru do poderia causar audi o do empregado ser eliminado Entretanto importante ressaltar que n o basta o fornecimento do EPI ao empregado por parte do empregador pois obriga o deste fiscalizar o empregado de modo a garantir que o equipamento esteja sendo utilizado Sao muitos os casos de empregados que com desculpas de que n o se acostumam ou que o EPI o incomoda no exerc cio da fun o deixam de utiliz lo e consequentemente passam
41. da Tabelas Auxiliares Densidades Relativas da Agua em Diversas Temperaturas Tabela Peri dica C tions amp Anions Bibliografia Uma Breve Hist ria no Tempo v QU MICA UMA CI NCIA Todos sabem que a Quimica uma ci ncia e temos algumas no es do que seja Ci ncia Contudo diante do avan o em todos os campos do saber n o basta conhecer o que diz o senso comum sobre ci ncia necess rio ouvir aqueles que se debru aram sobre esta pergunta e fizeram dela seu campo de estudo Uma vis o aprofundada desta quest o estudada na Filosofia da Ci ncia Existem muitos livros que trazem v rias defini es de Ci ncia vale a pena conhec las Para entendermos as peculiaridades da Qu mica e da F sica como Ci ncia necess rio estudar a hist ria de cada uma de suas v rias reas e observar como se deu a evolu o das ideias cient ficas O estado atual do conhecimento foi alcan ado seja como uma consolida o e assimila o das novas pesquisas seja pela revolu o e rupturas com as teorias anteriores As hist rias da Termodin mica e da Qu mica Qu ntica ilustram respectivamente estes modos de evolu o dos conceitos cient ficos v O PATRIMONIO CIENTIFICO DA QUIMICA As diversas disciplinas dos curr culos dos cursos de Quimica foram projetadas de modo a transmitir o patrim nio te rico e experimental da Qu mica da melhor maneira poss vel As perguntas frequentes por que devo estudar c lculo lgebra f
42. do solvente destila o evapora o etc Esta opera o deve seguir as seguintes etapas 1 Introduz se a solu o e o solvente da extra o em um funil de separa o de haste curta e com capacidade igual ao dobro do volume dos l quidos 2 Agita se o funil cuidadosamente invertendo a posi o do funil e abrindo a sua v lvula torneira para aliviar a press o interna Cuidado para n o direcionar a sa da do funil para si ou para outras pessoas Repetir este procedimento por mais duas vezes 3 Deixa se a mistura em repouso at que se observem duas camadas bem delineadas 4 Abre se a torneira e deixa se escorrer a fase mais densa sendo que a fase menos densa deve ser retirada pela parte superior do funil para evitar contamina o com algumas gotas da outra fase que ficam na haste do funil Nas extra es de solu es aquosas por solventes org nicos comum formar emuls o durante a agita o o que impossibilita a extra o do soluto pois n o h separa o das duas fases Para evitar este problema pode se saturar a fase aquosa com sais inorg nicos cloreto de s dio por exemplo que diminui consideravelmente a solubilidade de muitas subst ncias org nicas na gua impedindo a forma o de emuls es e favorecendo a separa o das fases na extra o A explica o deste fato est no aumento da polaridade da fase aquosa quando adicionamos um sal inorg nico Outro aspecto que deve ser considerado diz respeit
43. e fundo chato usado para aquecer e preparar solu es e realizar rea es com desprendimento de gases Bal o de fundo redondo de uso semelhante ao bal o de fundo chato mas mais apropriado a aquecimentos sob refluxo Proveta ou cilindro graduado para medir e transferir volumes de l quidos e solu o n o muito preciso Bal o volum trico para preparar volumes precisos de solu es Pipeta graduada para medir e transferir volumes vari veis de l quidos ou solu es sem muita precis o Pipeta volum trica para medir e transferir um l quido ou solu o por m mais preciso que a pipeta graduada Bureta para medir volume de l quidos ou solu es por escoamento Trompa de v cuo aproveita se de uma corrente de gua para aspirar o ar por uma abertura lateral usada para as filtra es a v cuo Cadinho ou porcelana ou metal usado para aquecimento e fus o de s lidos a altas temperaturas Tri ngulo de porcelana serve de suporte para cadinhos quando aquecedidos directamente na chama de gas C psula de porcelana ou metal usada para a concentra o e secagem de solu es Almofariz e pistilo usado para a tritura o e pulveriza o de s lidos Frasco lavador ou pisseta empregada na lavagem de recipientes por meio de jactos de gua ou de outros solventes O mais utilizado o de pl stico pois pr tico e seguro Condensador empregado nos processos de destila o Sua finalidade conden
44. egrados microprocessadores ou mesmo computadores A Quimica Anal tica Instrumental divide se em m todos espectrom tricos m todos eletroanal ticos Pontenciometria e outras modernas t cnicas computadorizadas P gina 3 T pico 1 Normas amp Regras de Seguran a em um Laborat rio de Quimica Aspectos Gerais Pode se afirmar que os laborat rios s o as partes mais importantes dos estabelecimentos de ensino institutos de pesquisa e ind strias principalmente as voltadas para a Quimica Pelos tipos de trabalho que neles s o desenvolvidos s o incont veis os riscos de acidentes causados por exposi o a agentes t xicos e ou corrosivos queimaduras les es inc ndios e explos es radia es ionizantes e agentes biol gicos patog nicos Dados estat sticos provam que a maioria dos acidentes em laborat rios ocorrem pela imper cia neglig ncia e at imprud ncia dos t cnicos Existe portanto necessidade premente de se estabelecer nas ind strias laborat rios de ensino e de pesquisa normas mais r gidas de seguran a Em geral os profissionais de qualquer rea n o recebem instru es completas sobre normas de seguran a do trabalho Por ocasi o da admiss o nas ind strias ou mesmo nas institui es cient ficas s o visadas especialmente s condi es t cnicas do candidato e raramente verificado seu n vel de conhecimento sobre seguran a Nestas condi es cabe ao chefe do laborat rio a responsabilidade de tra
45. entos de Laborat rio Conceitos de Manuten o A manuten o pode ser definida segundo o dicion rio Aur lio como A medidas necess rias para a conserva o ou perman ncia de alguma coisa ou situa o e ainda Os cuidados t cnicos indispens veis ao funcionamento regular e permanente de motores e m quinas Entretanto o mais comum definir a manuten o como o conjunto de atividades e recursos aplicados aos sistemas e equipamentos visando garantir a continuidade de sua fun o dentro de par metros de disponibilidade de qualidade de prazo de custos e de vida til adequados Nesta defini o de grande abrang ncia a manuten o caracterizada como um processo Um processo que deve iniciar antes da aquisi o e que tem como principal fun o o prolongamento da vida til do equipamento ou sistema Tipos de Manuten o Apesar de certas diverg ncias quanto classifica o dos tipos de manuten o Para alguns autores existem seis tipos diferentes de manuten o Manuten o Corretiva n o Planejada Manuten o Corretiva Planejada Manuten o Preventiva Manuten o Preditiva Manuten o Detectiva e Engenharia de Manuten o Outros autores consideram que h apenas duas categorias de manuten o a Corretiva e a Preventiva sendo os demais tipos derivados dessas duas categorias principais Manuten o Corretiva A manuten o corretiva o tipo de manuten o mais antiga e mais u
46. erar calor de at 750C v Transferir todo o conte do para um bal o volum trico previamente selecionado e preparado v Com aux lio de uma pisseta lavar o interior do becker com gua mais 3 vezes e transferir todos os volumes para o mesmo bal o volum trico Esta opera o garante que toda a massa de soluto foi transferida v Completar o volume do bal o volum trico com gua at o menisco tampar bem e agitar cuidadosamente v Deixar o frasco em repouso fechado por 15 minutos v Se necess rio abrir o bal o e completar novamente o menisco com gua repetindo se a agita o final v Transferir o volume total do bal o para um frasco de pl stico PP PVC previamente preparado e rotulado 2 Sequencia de passos para a Padroniza o Estas solu es podem ser padronizadas contra 2 tipos de padr es chamados aqui de Padr o Prim rio ou Padr o Secund rio 2 1 Padroniza o por Padr o Prim rio O padr o prim rio a ser utilizado na padroniza o de solu es alcalinas o Hidrogenoftalato de Pot ssio tamb m conhecido por Biftalato de Pot ssio de f rmula KOOC C6H4 COOH ou KHCsH 404 e massa molecular de 204 23 gramas mol Dever ser previamente desidratado em estufa por 1 1 2 hora a 110 1209C para eliminar se quaisquer tra os de gua um cido relativamente fraco e assim sendo na titula o com solu es alcalinas necess rio o uso de indicadores como Fenolftaleina ou Azul de Bromotimol
47. evem ser colocados em estufas pois o calor dilata o vidro e consequentemente pode descalibrar o material Os frascos volum tricos dispon veis s o de dois tipos TC Aqueles calibrados para conter certo volume de l quido o qual se transferido n o o ser totalmente Esses frascos exibem a sigla TC to contain gravada no vidro Logo Esses frascos n o devem ser usados para transfer ncia pois ir o transferir um volume menor sempre TD Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de l quido Esses frascos exibem a sigla TD to deliver gravada no vidro Logo esses frascos s o indicados para transfer ncia de um volume determinado I Provetas ou Cilindros Graduados S o materiais utilizados em medidas aproximadas de volume pois apresentam erro de 1 nas medidas de volume e portanto n o devem ser utilizadas em an lises quantitativas Em geral apresentam a sigla TD Existem provetas de v rias capacidades variando de 5 mL at alguns litros II Pipetas Podem ser de dois tipos Graduadas ou volum tricas Pipetas Graduadas possuem a sigla TD S o providas de uma escala numerada de cima para baixo e geralmente graduada em d cimos de mililitro 0 1 mL A suc o do l quido deve ser feita com um pipetador o mais comum a pera de seguran a ou com v cuo Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes vari veis de l quido mas sua precis o menor que a da pipeta volum trica Pipetas Volum tricas possue
48. fato de cobre II 3 Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo recolhendo o filtrado a solu o que atravessa o filtro b quer de 400 mL 4 Lavar duas vezes com gua destilada o res duo retido no papel recolhendo no mesmo b quer as guas de lavagem e evaporar em tela de amianto usando bico de Bunsen 5 Transferir o res duo que ficou retido no papel de filtro para um b quer de 250 mL e adicionar 50 mL de acetona 6 Agitar com a bagueta at completa dissolu o do AAS 7 Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo recolhendo o filtrado em c psula de porcelana 8 Lavar o res duo retido no filtro com acetona recolhendo o l quido de lavagem na mesma c psula 9 Evaporar em banho maria 10 Transferir o res duo que ficou retido no papel de filtro para um vidro de rel gio e secar em estufa a 50 C 11 Devolver as subst ncias secas obtidas aos seus respectivos frascos de descartes P gina 39 Tobelas Auxiliares TabeLa daS DeNSidadeS ReLativasS da gua eM Diversas T eMperaturas Temperatura Densidade Temperatura Densidade em C em g ecm em C em g cm 10 0 999700 20 0 998203 11 0 999605 21 0 99 992 12 0 999498 22 0 997770 13 0 999377 23 0 997538 14 0 999244 24 0 997296 15 0 999099 E 0 997044 16 0 998943 26 0 996783 17 0 998774 27 0 996512 18 0 998595 28 0 996232 19 0 998405 29 0 995944 CLASSIFICA O PERI DICA DOS ELEMENTOS INHA IVA VA VIA VIHA s Prof MARCELO POLACHINI
49. gt Acido l tico e seus sais de Na K Mg Ca NH gt Acido nucl ico e meio biol gico seco P gina 11 Inorg nicos S lica Sulfatos Na K Mg Ca Sr NH3 Carbonatos Na K Mg Ca Sr NH4 Oxidos B Mg Ca Sr Al Si Ti Mn Fe Co Cu Cloretos Ca Na K Mg NH Boratos Na K Mg Ca Materiais n o contaminados com produtos qu micos perigosos gt Absorventes cromatogr ficos s lica alumina sephadex etc gt Materiais de vidro gt Papel de filtro gt Luvas e outros materiais descart veis Lembre se A rede de esgoto de seu laborat rio compartilhada por todos os outros laborat rios de sua escola A mistura indiscriminada de compostos qu micos incompat veis pode resultar em s rios acidentes VV Vv Vv v v 4 Rotulagem Todos os recipientes contendo res duos devem ser identificados adequadamente utilizando etiquetas cujo modelo mostrado abaixo Para maior clareza o modelo mostra o preenchimento correto E imprescind vel que todas as informa es estejam preenchidas O preenchimento deve ser feito com caneta esferogr fica azul ou preta Nunca usar caneta hidrocolor ou pincel at mico LRO USP Campus Ribeir o Preto N Controle da embalagem UNIDADE DEPTO FFCLRP Quimica LABORAT RIO Eletroqu mica RESPONS VEL Prof Jo o da Siva Componente principal Hexano Componente secund rio Acido Acelico 1M Dala do in cio de armazenamento 06 11 02 Data do recolhimento final 07 12 02 Solvente
50. iltra o se processe de forma eficiente necess rio que a O corpo s lido n o passe atrav s do papel de filtro ou penetre em seus poros b O l quido n o reaja com o material filtrante papel ou algod o vegetal nem o dissolva mesmo que parcialmente como no caso de l quidos corrosivos ou dissolventes de celulose O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtra o de subst ncias corrosivas como cido sulf rico por exemplo ou dissolventes de celulose usando se nestes casos l de vidro para l quidos corrosivos e algod o vegetal para dissolventes de celulose para evitar perda do material por dispers o atrav s do papel Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado ou mesmo quando a filtra o muito lenta o mais indicado fazer uma filtra o sob press o reduzida v cuo pois diminui o tempo de filtra o P gina 24 7 6 Dissolu o Fracionada um m todo de processo de separa o para separar misturas heterog neas de dois ou mais s lidos quando apenas um dos componentes se dissolve em um dado solvente Pois assim o liquido dissolve esse componente e por filtra o separa se o outro componente A seguir atrav s de uma evapora o do l quido usado recupera se o componente sol vel Como exemplo tem se uma mistura de sal mais areia e a ela adicionamos gua aonde somente o sal ir se dissolver Portanto temos solu o salina mais areia uma mist
51. la o fracionada com a diferen a de que se adapta uma bomba de v cuo que reduzir a press o do meio Destila o por Arraste de Vapor M todo utilizado quando as subst ncias a serem separadas n o s o sol veis em g ma gua al m de uma delas ser ligeiramente vol til e as outras fixas ou para o ti comem ESG caso de que uma das subst ncias a ser destilada se decomponha com a o de direta do calor ou seja apresente sensibilidade t rmica A partir do desenho pode se observar que com o vapor d gua gerado no N primeiro bal o do equipamento pode se extrair a subst ncia mais vol til da 2 gt w mistura que se encontra no segundo bal o O resultado do processo o a sm esj destilado uma mistura formada por gua e a subst ncia mais vol til que RR ua Bu podem ser separadas atrav s da decanta o por serem imisc veis e Destila o Fracionada Esse processo consiste no aquecimento de uma mistura de mais de dois liquidos que possuem pontos de ebuli o diferentes Assim a solu o aquecida e separa se inicialmente o l quido com menor ponto de ebuli o e em seguida o l quido com o ponto de ebuli o maior Exemplos os derivados do petr leo s o separados por destila o fracionada onde cada componente destilado em uma temperatura diferente baixas temperaturas separam a gasolina e o querosene j na temperatura em torno de 300 C s o destilados os leos e as parafinas P
52. m a sigla TD S o usadas para transferir um volume nico de l quido As pipetas volum tricas comumente encontradas s o de 1 00 mL 2 00 mL 5 00 mL 10 00 mL 15 00 mL 20 00 mL 25 00 mL 50 00 mL 100 00 mL e 200 00 mL Para se usar este tipo de pipeta considerando que ela est limpa deve se inicialmente enxagu la duas ou tr s vezes com pequenas por es da solu o a ser utilizada Cada por o posta em contato com toda a superf cie interna da pipeta antes de ser escoada Esta opera o se chama ambientar Finalmente usando pera de seguran a ou v cuo a pipeta cheia com a solu o at 1 a 2 cm acima do seu tra o de aferi o Nesta opera o a pipeta n o deve ser introduzida demais na solu o a ser pipetada mas tamb m n o t o pouco que possa haver perigo de sua extremidade ficar durante a suc o fora da solu o Usando um papel absorvente macio enxuga se a parte externa inferior da pipeta e com a pipeta na vertical deixamos o l quido escoar lentamente para um b quer pequeno at que a parte inferior do menisco coincida com o tra o de aferi o da pipeta Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posi o correta o tra o de aferi o deve estar posicionado na mesma dire o dos olhos do operador para evitar erros de paralaxe P gina 18 III Buretas S o frascos volum tricos TD usados para escoar volumes variados de l quidos com relativa precis o S o muito usadas em titula
53. ma subst ncia qu mica com o organismo Acidentes s o todas as ocorr ncias n o programadas estranhas ao andamento normal do trabalho das quais poder o resultar danos f sicos ou funcionais e danos materiais e econ micos institui o Preven o de Acidentes o ato de se por em pr tica as regras e medidas de seguran a de maneira a se evitar a ocorr ncia de acidentes Equipamentos de Seguran a s o os instrumentos que t m por finalidade evitar ou amenizar riscos de acidentes Os equipamentos de seguran a individuais EPIs mais usados para a preven o da integridade f sica do indiv duo s o culos m scaras luvas aventais gorros etc Existem tamb m equipamentos tais como capelas e blindagens pl sticas que protegem a coletividade EPCs E muito importante nos laborat rios a atitude individual a programa o das opera es e a utiliza o de equipamentos de prote o adequados Devem existir tamb m normas bem definidas com rela o ao acesso de estranhos ao trabalho de trabalho e outros itens respons veis por acidentes Nos laborat rios existem diversos tipos de equipamentos que por suas caracter sticas envolvem s rios riscos Portanto indispens vel o P gina 4 conhecimento de como oper los corretamente Entretanto os maiores riscos operacionais est o presentes na manipula o de subst ncias t xicas venenosas inflam veis explosivas corrosivas radioativas ou de agentes biol gicos Do pon
54. nsmitir aos seus subalternos as t cnicas corretas de trabalho as atitudes que devem tomar para evitar poss veis acidentes Todos os requisitos de seguran a devem ser inclu dos j na montagem do laborat rio e mesmo pequenos detalhes devem ser previstos no projeto inicial Estudos sobre a topografia do terreno orienta o solar ventos seguran a do edif cio e do pessoal distribui o e tipos de bancadas capelas estufas muflas tipos de piso ilumina o e ventila o devem ser especificamente dirigidos ao tipo de laborat rio Muito importante no projeto o estudo do local que ser destinado ao almoxarifado Quando s o negligenciadas as propriedades f sicas e qu micas dos produtos qu micos armazenados podem ser ocasionados inc ndios explos es emiss o de gases t xicos vapores p s e radia es ou combina es variadas desses efeitos Estocagem amp Manuseio Muitos riscos potenciais s o associados com a estocagem e manuseio de materiais usados em laborat rio qu mico Estes riscos sempre existir o mas os acidentes podem ser eliminados por maior conhecimento das propriedades dos materiais estocados e manuseados O grande n mero de problemas de estocagem em laborat rio qu mico deve se diversidade de produtos quimicos que devem ser estocados A estocagem descuidada associada com a falta de planejamento e controle um convite para acidentes pessoais e danos materiais Por outro lado uma rea de estocagem cuidados
55. nsumido como sendo WV e Repetir o procedimento em triplicata V m dio _ mL A normalidade real da solu o de cido Clor drico ser dada pela equa o abaixo usando se no m ximo 3 casas decimais Nr B V x 0 053 onde B massa real de carbonato de s dio pesada V volume m dio consumido na titula o 0 053 miliequivalente grama do Carbonato de S dio P gina 30 e O fator de corre o da solu o ser calculado pela equa o abaixo usando se no m ximo duas casas decimais Fc Nr N onde Np normalidade Real N7 normalidade Te rica e O fator de corre o um n mero puro pr ximo de 1 0000 porque a normalidade real n o deve estar muito distante da normalidade te rica 2 Padroniza o por Padr o Secund rio Neste tipo de procedimento a neutraliza o total pois se trata de um cido forte reagindo com um hidr xido forte O indicador de titula o selecionado dever estar pr ximo da faixa de neutralidade como o Azul de Bromotimol 2 1 Realizando se no m nimo 3 provas transferir para um erlenmeyer de 250ml um volume de 10 0ml da solu o rec m preparada de HCI 2 2 Adicionar 100ml de gua mais 6 8 gotas do indicador de titula o e homogeneizar bem 2 3 Preparar uma bureta de 25ml com solu o padr o de Hidr xido e com normalidade ou Molaridade similar desejada para a solu o de NaOH 2 4 Iniciar a titula o gota a gota at a mudan
56. nte usada em processos que utilizam aquecimento e resfriamento Tipos de Balan as Balan a T cnica Aparelho de pouca exatid o esta balan a deve ser utilizada apenas em an lises qualitativas Este tipo de balan a trabalha com apenas duas casas decimais sendo a primeira casa exata mas a segunda duvidosa Estas balan as podem ser eletr nicas ou manuais Balan a Semi Anal tica Oferece maior exatid o que a balan a t cnica pois trabalha com tr s casas decimais miligrama sendo as duas primeiras exatas mas a terceira duvidosa Tamb m devem ser utilizadas em an lises qualitativas A maioria eletr nica Balan a Anal tica 4 Oferece grande exatid o nas medidas de massa Trabalham com quatro d cimos de miligrama ou mais casas decimais sendo a ltima dedy casa sempre duvidosa E usada em an lises A quantitativas Podem ser mec nicas em desuso ou eletr nicas is 4 Cuidados a serem observados antes das pesagens e Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balan a utiliza se para isso papel acetinado papel de filtro vidro de rel gio b quer pequeno pesa filtro etc e Nunca pesar materiais quentes pois a balan a est calibrada para pesar temperatura ambiente e Nunca pesar subst ncias corrosivas vol teis ou higrosc picas em frascos abertos Utilize um pesa filtro e O frasco usado para conter a subst ncia a ser pesada deve estar limpo seco na temperatu
57. o PR ita Quimicatual 2000 2005 Todos os direitos reservados 3 www quimicatual com br BRASIL VIIB VIHB VIIIB VIHB IB 0 ol O 7 8 2 54 938049 9 55 845 2 58 933200 9 58 6934 7 63546 B Mn Fe 25 26 nio Tecn cio Fugnp F 888 o Trim s io End ad Gis o Prta 8890585 2 H 2282 50 2 10642 1 107 8682 2 112411 8 ao a1 42 33 las as 51 Jio Hfno b E m ct io Reno Osmio TK io k Ph ma na gi Oun o A erci 33 i a Chumbo o Bisma mato Pa nio e 178 49 2 18094 1 183861 1862071 190 23 3 192M7 3 195 078 2 196 98655 J 200 59 2 2043833 2 207 21 Hf Ta W Ir H 72 73 7 ri gt pa NE Bo em ne ri ormetad o Roet ce o mbio Li o l ERR 1 W aid EX 7 Ac gt a er em Es MG Ds Rg Uub 109 41100 4111 41120 4 113 malor em pode Mala vida l L Ek mento Radioaivo Es slo Fi seo z25 C e tam ametais O Hidrog nio 1 Lantan ides M Semimetais p Gases Nobres m Actin ides t De ac do com a ltim a delibera o da Comiss o de Massas At micas e Abundi ndas Isot picas da IUPAC durante a 41 Reuni o Geral da IUPAC em Brisbane Austr lia Julho de 2001 P gina 40 PSOINDID UMES 6 L DO OUNIDO VONTI a H OS tatu UDIY BL PO p OUNI Ip LOI s H 24 o ONY SP Q 2 S3WON WLOS SIEL UN O Cpu f ld lide Pd Pde qd Ide 9 ny No TBAVIRIVA N WOD
58. o ao n mero de extra es que devem ser realizadas Quanto maior o n mero de repeti es tanto maior a quantidade de subst ncia separada Recomenda se portanto uma extra o m ltipla ou seja com repetidas extra es utilizando se em cada extra o uma parte do volume total que seria empregado para extra o em uma s etapa P gina 27 T pico 8 Volumetria de Neutraliza o 1 O que um Processo de Titula o A Titula o uma opera o anal tica utilizada em an lises volum tricas com o objetivo de determinar a Concentra o de solu es Os principais materiais e reagentes a serem utilizados s o Bureta com capacidade de 25ml ou 50ml aferida Suporte universal Garras para bureta Frascos erlenmeyer Pipeta volum trica de 5 0ml ou 10 0ml P ra autom tica ou sifonada Indicadores de titula o para an lises colorim tricas pH metro calibrado para an lises potenciom tricas Solu o titulante de concentra o conhecida Solu o Problema ou titulada cuja concentra o ser determinada Numa titula o cido base ocorre uma rea o completa entre o cido e a base chamada de Neutraliza o que pode ser expressa por Acido Base gt Sal Agua Exemplos HC T NaOH ag NaCliag H gt O iia 2 HNOs aq T Ba OH z aq Fi Ba NOs 2 aq P 2 HO iliq 2 Como se executa uma Titula ao A Titula o consiste na adi o lenta e controlada de uma solu o de concentra
59. olu es diferentes 6 Volumes de solu es padronizadas tiradas dos recipientes de origem e n o utilizadas devem ser descartados e n o retornados ao recipiente de origem e Descarte de S lidos e L quidos Dever ser efetuado em recipientes apropriados separando se o descarte de org nicos de inorg nicos P gina 5 e Cuidados com Aquecimento incluindo rea o exot rmica chama direta resist ncia el trica e banho maria 1 N o aque a bruscamente qualquer subst ncia 2 Nunca dirija a abertura de tubos de ensaio ou frascos para si ou para outra pessoa durante o aquecimento 3 N o deixe sem o aviso Cuidado Material Aquecido equipamento ou vidraria que tenha sido removida de sua fonte de aquecimento ainda quente e deixado repousar em lugar que possa ser tocado inadvertidamente 4 N o utilize chama exposta em locais onde esteja ocorrendo manuseio de solventes vol teis tais como teres acetona metanol etanol etc 5 N o aque a fora da capela quaisquer subst ncias que gerem vapores ou fumos t xicos e Manuseio e Cuidados com Frasco de Reagentes 1 Leia cuidadosamente o r tulo do frasco antes de utiliz lo habitue se a l lo mais uma vez ao peg lo e novamente antes de us lo 2 Ao utilizar uma subst ncia s lida ou l quida dos frascos de reagentes pegue o de modo que sua m o proteja o r tulo e incline o de modo que o fluxo escoe do lado oposto ao r tulo 3 Muito cuidado com as tampas dos
60. olume do frasco O gargalo deve ser bastante estreito em rela o ao corpo do bal o a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em rela o ao tra o de aferi o n o ocasione um erro consider vel no volume total da solu o Os bal es volum tricos mais utilizados s o de 10 00 mL 20 00 mL 25 00 mL 50 00 mL 100 00 mL 200 00 mL 250 00 mL 500 00 mL 750 00 mL 1000 0 mL e 2000 0 mL Al m de sere utilizados na prepara o de solu es s o empregados tamb m para obten o com aux lio de pipeta volum trica de al quotas de solu o da subst ncia analisada T cnicas para Leitura de Volumes A superf cie do l quido contido num tubo de pequeno di metro n o plana Devido tens o superficial ela adquire a forma de um menisco c ncava O acerto e a leitura do n vel dos l quidos nos materiais volum tricos assim devem ser feitos 1 Os materiais que se ap iam por si mesmos bal es volum tricos e provetas devem estar sobre uma superf cie plana e os que n o se ap iam por si mesmos buretas e pipetas devem estar sustentados na posi o vertical a bureta deve ser fixada ao suporte universal atrav s de uma garra e a pipeta suspensa pela m o do operador 2 O operador deve se posicionar corretamente em rela o ao tra o de aferi o para evitar erros de paralaxe ou seja os olhos do operador e o tra o de aferi o do material volum trico devem estar na mesma horizontal 3 O operador deve faze
61. om o l quido selecionado e acertar o menisco pesar novamente o conjunto e anotar a massa calculando se assim sua densidade Repetir o procedimento novamente e depois com a troca do l quido Verificar a temperatura no momento da execu o do preenchimento da proveta 2 Com o bal o volum trico de 100ml Repetir todo o procedimento acima 3 Como dens metro Encher a proveta de 250 ml com o l quido medir a temperatura inserir o dens metro e faz lo girar v rias vezes ao centro como um pego aguardar a estabiliza o e ler o valor obtido Repetir o procedimento e trocar o l quido Resultados Preencher a tabela com os valores experimentais obtidos Exemplo 0 845 g cm3 a 22 C Teste 1 Teste 2 M DIA gt airde 1 abas P gina 36 Experimento 3 Determina o da Densidade de S lidos OBJETIVO Determinar a densidade de materiais s lidos pelo c lculo de deslocamento relativo de um volume de gua conforme o Princ pio de Arquimedes A massa espec fica tamb m conhecida como densidade o resultado da divis o aritm tica entre a massa e o volume ocupado por um material numa determinada temperatura O eo dever ser expresso sempre em gramas por mililitro g ml ou em gramas por cent metro c bico g cm MATERIAIS amp REAGENTES NECESS RIOS e Proveta graduada de 50 ou 100 mililitros e Agua n o h a necessidade de ser destilada e Balan a com precis o de 0 019 e Vidro de
62. os Res duos Descarte na Pia X Descarte no Lixo Rotulagem dos Descartes T pico 4 Materiais de Laborat rio Vidrarias de Laborat rio Principais Equipamentos de Laborat rio Tipos de Reagentes e Siglas de Identifica o T cnicas para a Limpeza das Vidrarias T pico 5 T cnicas para a Medi o de Massas amp Volumes Tipos de Balan as Pipetas Graduadas amp Volum tricas Buretas e Bal es Volum tricos T cnicas para Leitura de Volumes T cnicas para Transfer ncia de S lidos e L quidos T pico 6 T cnica para Utiliza o do Bico de Bunsen Tipos de Bicos de Aquecimento Temperaturas da Chama T pico 7 Sistemas de Laborat rio Ponto de Fus o Ponto de Ebuli o Destila es Solubilidade Filtra o Dissolu o Fracionada Cristaliza o Purifica o do Acido Acetilsalic lico Teor de Alcool na Gasolina Extra o do Iodo T pico 8 Volumetria de Neutraliza o Titula o O que Curvas de Titula o Indicadores de Titula o J Prepara o amp Padroniza o de Solu es de Acidos Prepara o amp Padroniza o de Solu es de Hidr xidos T pico 9 Manuten o Preventiva em Equipamentos de Laborat rio Manuten es Corretivas Preventivas e Preditivas Experimentos Pr ticos Programados 1 Aferi o de Vidrarias Volum tricas 2 Densidade de L quidos 3 Densidade de S lidos 4 Destila o Simples de L quidos 5 Solubilidade do Cloreto de S dio em Agua 6 Dissolu o Fraciona
63. p cies qu micas Os analitos podem ser identificados por volumetria e gravimetria ou seja por titula o e medidas de massa Estes m todos s o relativamente simples de equipamentos e confiabilidade dos resultados obtidos Apesar da qu mica anal tica atual ser dominada por t cnicas instrumentais o princ pio de funcionamento de alguns de seus instrumentos baseiam se em t cnicas tradicionais ainda muito utilizadas atualmente M todos Instrumentais No nicio do s culo XX os qu micos passaram a explorar outros fen menos distintos daqueles observados nos m todos cl ssicos para resolu o de problemas anal ticos Para realizar m todos Instrumentais com analisar as seguintes propriedades como condutividade el trica absor o ou emiss o de luz que detectado em analitos inorg nicos org nicos e biol gicos Com isso come ou a ser utilizado t cnicas como cromatografia l quida de alta efici ncia espectroscopia e t cnicas eletroanali ticas Esses novos m todos de separa o e determina o de esp cies qu micas passaram a ser conhecidos como m todos de an lise instrumental Seu crescimento tecn logico foi favorecido pelo avan o tecn logico dos dispositivos eletr nicos e dos computadores A maioria dos equipamentos anal ticos modernos possuem ou est o conectados a um ou mais dispositivos eletr nicos sofisticados capazes de detectar e registrar dados relativos aos analitos Os dispsositivos seriam amplificadores circuitos int
64. para pesagem geralmente para eliminar se o m ximo poss vel de outras subst ncias contaminantes e que poderiam interferir bastante no resultado final Desta deve se conhecer sua Massa Molar e sua Porcentagem de Pureza O padr o secund rio uma solu o aquosa de for a qu mica contr ria cido base ou base cido e j padronizada armazenada manipulada e corretamente identificada Dela deve se conhecer sua Normalidade real e seu fator de corre o Toda e qualquer solu o de padr o secund rio foi preparada a partir de um padr o prim rio 2 1 Padroniza o por Padr o Prim rio Padr o Prim rio Carbonato de S dio NaCO Equivalente grama 52 999 a Colocar de 5 a 7 gramas de carbonato de s dio anidro num pesa filtro e deixar na estufa a 190 200 9C por 2 horas Ap s esse tempo retirar e resfriar em dessecador at temperatura ambiente b Em um erlenmeyer de 250ml previamente limpo e seco pesar analiticamente uma massa de carbonato de s dio tratado Tabela 1 anotando a com 4 casas decimais Tabela 2 gt Padroniza o do HCI Normalidade Te rica Na CO a ser pesado g 0 02 0 088 0 001 0 04 0 176 0 001 0 1 0 22 0 01 0 2 0 44 0 01 0 5 1 10 0 01 1 0 2 20 0 01 c Com uma proveta adicionar 50 60 ml de gua destilada e agitar at completa dissolu o d Adicionar 5 7 gotas do indicador Laranja de Metila e titular com a solu o de HCI preparada at a viragem da cor Anotar o volume co
65. r com que a parte inferior do menisco tangencie o tra o de aferi o do material volum trico se o l quido usado for escuro n o transparente dever tangenciar a parte de cima do menisco 4 Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco conveniente usar um cart o com um ret ngulo preto gravado Esse cart o colocado atr s da bureta de modo que o ret ngulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco Isso faz enegrecer o menisco tendo maior realce contra o fundo preto do cart o Os tra os de aferi o gravados em circulo ou semicirculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe La berra de um volume menor que O correio pipetador tipo p ra ibl leitura correta i keh ich leifuira dhe um volurmea i a do maior que 0 coreto P gina 19 T CNICAS PARA TRANSFERENCIA DE MATERIAIS Em qualquer experimento qu mico a interpreta o dos dados obtidos experimentalmente baseia se na pressuposi o de que os nicos componentes do sistema no seu estado inicial s o os reagentes que foram utilizados isto significa que se deve manej los de modo a evitar que sejam contaminados por materiais estranhos ao sistema o que se pode fazer seguindo certas regras estabelecidas pela pr tica 1 Transfer ncia de S lidos Para transferir um material granulado ou pulverizado de um frasco dep sito para outro recipiente use geralmente uma esp tula limpa e seca conforme a figura abaixo errado papel
66. ra ambiente deixando os na estante sobre a bancada e Nos tubos 0 e 0 adicionar gua gelada colocando os no banho de gelo 4 Aguardar 10 minutos e compar los An lise dos Resultados I O que ocorre com a solubilidade das subst ncias a medida que a temperatura vai aumentando II Houve presen a de corpo de fundo em algum tubo Em qual Porque Experimento 6 Dissolu o Fracionada Objetivos Separar uma mistura de s lidos usando a t cnica da dissolu o fracionada Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Argola com mufa Bagueta Balan a Papel vegetal Banho maria B quer de 100 B quer de 250 mL C psula de porcelana Esp tula Pipeta graduada 10 mL Funil anal tico Garra com mufa Papel de filtro Pisseta Suporte universal Balan a semi anal tica Reagentes j Acetona Acido Acetilsalic lico Agua destilada Sulfato de cobre II Procedimento A Prepara o da Mistura 1 Pesar em papel vegetal 2 g de cido acetilsalic lico e transferir para um almofariz 2 Pesar 2 g de sulfato de cobre II e transferir para o mesmo almofariz 3 Pesar 1 g de carv o e transferir para o mesmo almofariz 4 Misturar as subst ncias contidas no almofariz utilizando o pistilo B Dissolu o Fracionada da Mistura 1 Transferir para um b quer de 250 mL com o aux lio da esp tula a mistura preparada no almofariz 2 Adicionar 50 mL de gua e agitar at completa dissolu o do sul
67. ra ambiente e n o deve ser tocado com as m os que podem impregn lo com gordura utilize para manipul lo papel absorvente fino e Nunca ultrapassar a carga m xima da balan a Toda balan a possui sua carga m xima declarada na parte frontal e Para fazer a leitura da massa a balan a deve estar fechada e Conservar a balan a sempre limpa e fechada Utilize um pincel para limp la e As janelas da balan a anal tica devem estar fechadas durante a pesagem P gina 17 VOLUMES Medir volumes de l quidos faz parte da rotina de qualquer laborat rio qu mico As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em an lises qualitativas n o requer muita exatid o ou em an lise quantitativa requer exatid o Portanto necess rio que o T cnico saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volum tricos de modo a reduzir ao m nimo o erro das an lises Os materiais volum tricos mais comuns s o Proveta Bal o Pipeta Volum trico Volum trica A precis o do material est relacionada com a temperatura na qual o material est sendo utilizado em geral s o calibrados temperatura de 20 C e com a limpeza Existe tamb m uma rela o entre o di metro onde se localiza o tra o de aferi o marca onde se faz a leitura e a precis o do material em geral quanto maior o di metro menor ser a precis o e quanto menor o di metro maior ser a precis o gt Os materiais volum tricos nunca d
68. rosos e prepara o corrupto de amanha Quando o aluno entende isto certamente esta pr tica n o ser mais usada Antigamente o dominio do grego e latim era a linha divis ria entre cultos e incultos Hoje na rea de ci ncias a l ngua inglesa hegem nica e perdurar ainda por muito tempo portanto como o melhor do nosso patrim nio cient fico atual est sendo escrito em ingl s o aluno de Qu mica n o pode ficar na contram o da hist ria e deve saber pelo menos ler em ingl s A an lise Qualitativa empregada quando se pretende determinar ou identificar as esp cies ou elementos qu micos presentes numa amostra podendo ser eles at micos ou moleculares e que tamb m podem ser de origem mineral animal e vegetal J a an lise Quantitativa empregada para se determinar a quantidade de uma esp cie ou elemento qu mico numa amostra Sendo utilizada para a determina o de concentra es volumes ou massa exata da subst ncia atrav s de t cnicas de gravimetria volumetria instrumentais entre outras expressa por resultados num ricos dos componentes da amostra M todos Cl ssicos No in cio e Desenvolvimento da Qu mica a maioria das an lises empregavam a separa o dos componentes de interesse analitos por t cnicas como precipita o extra o ou destila o Os compostos s o identificados pela sua cor solubilidade ponto de fus o e de ponto de ebuli o Esses fatores contribuem para identifica o das es
69. s duos n o perigosos O descarte do res duo qu mico somente poder ser efetuado se o composto se enquadrar em todas as seis regras descritas A n o obedi ncia de pelo menos uma das regras inviabilizar o descarte em lixo comum ou esgoto Alguns compostos que podem ser descartados diretamente na pia Org nicos Alcoois com menos de 5 carbonos Di is com menos de 8 carbonos Alcoxialcoois com menos de 7 carbonos A cares carboidratos Alde dos alif ticos com menos de 7 carbonos Amidas RCONH e RCONHR com menos de 5 carbonos e RCONR com menos de 11 carbonos Aminas alif ticas com menos de 7 carbonos Acidos carboxilicos com menos de 6 tomos de carbonos e seus sais de NH4 Nat e Kt Acidos alcanodi icos com menos de 5 carbonos Esteres com menos de 5 carbonos Cetonas com menos de 6 carbonos Inorg nicos C tions AIt Ca Fe t Fet Ht K Lit Mg Nat NH4 Sn Tift Zr nions BO B 05 Br CO5 CI HSO5 OCN OH T NO3 PO SO SCN CUIDADO Embora o metanol seja um lcool com menos de 5 carbonos o composto n o se enquadra na regra 1 por ser t xico e portanto n o pode ser descartado em pia Alguns compostos que podem ser descartados no lixo Org nicos gt Enzimas gt A cares carboidratos sacarose glicose frutose amido etc gt Amino cidos e sais de ocorr ncia natural gt Acido c trico e seus sais de Na K Mg Ca NH4
70. s de extintores de inc ndio no laborat rio 6 Conhe a a localiza o das sa das de emerg ncias gt N o Fa a no Laborat rio 1 Fumar 2 Comer 3 Correr 4 Beber 5 Sentar ou debru ar na bancada 6 Sentar no ch o 7 N o use cabelo comprido solto 8 N o ou evite trabalhar solit rio no laborat rio 9 N o manuseie s lidos e l quidos desconhecidos apenas por curiosidade e Atitudes Individuais com cidos Adicione sempre o cido gua Nunca fa a o inverso e Atitudes Individuais com Bicos de G s 1 Feche completamente a v lvula de regulagem de altura de chama 2 Abra o registro do bloqueador da linha de alimenta o 3 Providencie uma chama piloto e aproxime do bico de g s 4 Abra lentamente a v lvula de regulagem de altura de chama at que o bico de g s ascenda 5 Regule a chama e Atitudes Individuais com Solu es 1 N o transporte solu es em recipientes de boca larga como b quer por exemplo se tiver que efetu lo por certa dist ncia triplique sua aten o durante o percurso e solicite um colega que o acompanhe 2 N o leve a boca a qualquer reagente quimico nem mesmo o mais dilu do 3 Certifique se da concentra o e da data de prepara o de uma solu o antes de us la 4 N o pipete aspirando com a boca l quidos c usticos venenosos ou corantes use p ra de suc o para sua seguran a 5 N o use o mesmo equipamento volum trico para medir simultaneamente s
71. s tipos b sicos s o fundamentalmente semelhantes em todos eles o g s injetado logo acima da base e se mistura no tubo com o ar que aspirado por ele atrav s dos orif cios cuja abertura pode ser modificada com o auxilio de um anel corredi o tamb m perfurado No bico de Bunsen a quantidade de g s que nele queimada regulada pelo registro de g s da mesa do laborat rio ao passo que no Tirril e no Meker a regulagem feita por um registro de agulha localizada na base do bico Nos bicos de Bunsen e Tirril o tubo cil ndrico enquanto que no de Meker ele apresenta um estrangulamento que provoca uma mistura mais intima do g s e do ar que propicia uma combust o mais r pida e uniforme al m disso na boca do Meker h uma grade met lica que melhora as condi es de combust o A maneira correta de acender um bico de g s consiste em fechar completamente a entrada de ar abrir o registro do g s e chegar a chama de um f sforo ou isqueiro boca do bico lateralmente Operando dessa maneira obt m se uma chama amarela e fuliginosa luminosa porque a combust o incompleta abre se ent o gradualmente a entrada de ar at que a chama se torne azul sinal de que o g s est sendo queimado completamente O aspecto normal da chama de um bico de g s o da figura abaixo Zena oxidante dachama Zana de gases 1 Aimda n o queimados Tubo Amel de regulagem de ar comprimido A zona A a regi
72. sa o kg por se tratar de uma unidade do SI Portanto o correto dizer que as balan as medem as massas dos corpos e objetos n o o peso deles Contudo embora a fun o prim ria da balan a seja medir a massa h balan as que por meio de rela es matem ticas simples podem informar o valor aproximado do peso de um corpo A balan a provavelmente foi inventada pelos antigos povos orientais h cerca de 4000 AC mas somente em 1777 Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confi vel introduzindo o M todo Cient fico em seus estudos sobre combust o derrubando definitivamente a Teoria do Flog stico Atualmente existe enorme variedade de balan as adaptadas s mais diversas pesagens desde as que se destinam a pesar enormes cargas como caminh es carregados at aparelhos de extrema sensibilidade capazes de registrar pequenissimas massas T cnicas de Pesagens Existem basicamente tr s processos de determina o de massa 1 Pesagem Direta Usada para determinar a massa de um objeto por exemplo um pesa filtro um cilindro met lico uma c psula papel etc 2 Pesagem por Adi o Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente pesa filtro b quer pequeno c psula ou mesmo papel de filtro ou acetinado etc de massa conhecida at obtermos a massa desejada de amostra 3 Pesagem por Diferen a Usada para determinar a massa de uma amostra por diferen a entre duas pesagens geralme
73. sar os vapores do l quido refrigerado a gua Funil de separa o ou decanta o Recipiente de vidro em forma de p ra que possui uma torneira Utilizado para separar l quidos imisc veis Deixa se decantar a mistura a seguir abre se a torneira deixando escoar a fase mais densa Dessecador usado para guardar subst ncias em ambiente com pouco teor de umidade Papel de filtro ret m as part culas s lidas deixando passar apenas a fase l quida DARE M 34 P gina 13 Equipamentos Normalmente computadores e equipamentos espec ficos dependendo de suas finalidades laborat rios de qu mica de f sica de biologia de cl nica m dica de hidr ulica de solos de aeron utica de autom veis etc Nos laborat rios de qu mica normalmente h pelo menos uma capela de laborat rio onde produtos qu micos t xicos e perigosos podem ser manipulados sem risco Isto reduz e geralmente elimina o risco de inala o dos gases t xicos produzidos pela rea o dos produtos qu micos Nos laborat rios h habitualmente uma ou v rias pias para lavar as m os Extintores s o instalados para ajudar a apagar o fogo no caso de inc ndio H igualmente um dispositivo para lavar os olhos e um chuveiro no caso dos produtos qu micos vazarem sobre as roupas a pele ou os olhos exceto em laborat rios de tecnologia e de fisica onde n o se utiliza vidraria capela e produtos qu micos t xicos Em anexo ao laborat rio h
74. scritivos destinada a reduzir a probabilidade de falha ou a degrada o do funcionamento de um item Manutencao Preditiva A Manuten o Preditiva pode ser considerada como uma forma evoluida da Manuten o Preventiva Com o aperfei oamento da inform tica tornou se poss vel estabelecer previs o de diagn sticos de falhas poss veis atrav s da an lise de certos par metros dos sistemas produtivos Atrav s do acompanhamento sistem tico das vari veis que indicam o desempenho dos equipamentos define se a necessidade da interven o Ela privilegia a disponibilidade pois as medi es e verifica es s o efetuadas com o equipamento em funcionamento Outra condi o considerada fundamental para a aplica o da manuten o preditiva a qualifica o da m o de obra respons vel pela an lise e diagn stico para que as a es de interven o tenham qualidade equivalente aos dados registrados As caracter sticas intrinsecas a esse tipo de manuten o impedem que ela seja empregada de forma generalizada porque exige grande volume de recursos iniciais tanto humanos com materiais m o de obra muito qualificada e treinada e a restri o para aplica o em sistemas industriais complexos Os manuais de utiliza o e manuten o de todos os nossos equipamentos e instrumentos de Laborat rio da ETEC Tiquatira podem ser acessados em https sites google com site quimicatiquatira manuais P gina 34 Experimento 1 Aferi o
75. sturas eut ticas possuem composi o quimica fixa e fundem temperatura constante antes que o componente de menor ponto de fus o entre em fus o E comum a ocorr ncia de eut ticos em ligas met licas como por exemplo o metal fus vel liga quatern ria de estanho PF 231 8 C chumbo PF 327 5 C c dmio PF 320 9 C zinco PF 419 4 C usado em dispositivos el tricos mas o ponto de fus o desta liga 70 C As propriedades f sicas das subst ncias s o usadas para determinar se uma amostra pura ou n o Assim a densidade ponto de fus o ponto de ebuli o solubilidade condutividade t rmica condutividade el trica entre outras s o propriedades comumente utilizadas como crit rio de pureza na identifica o de subst ncias Existem v rios aparelhos para determina o do ponto de fus o das subst ncias mas a maior parte dos m todos baseia se no aquecimento da amostra at a sua fus o e leitura da temperatura de fus o atrav s de um term metro 7 2 Ponto de Ebuli o Temperatura na qual uma subst ncia passa do estado l quido para o estado gasoso Ao aquecermos um l quido inicialmente ocorre um escape das mol culas que ficam na superf cie evapora o mas ao atingirmos seu ponto de ebuli o o desprendimento das mol culas ocorre em toda a massa l quida Isto evidenciado pela forma o de bolhas que nada mais s o do que os espa os ocupados por mol culas da subst ncia na forma de
76. t ncia a identifica o visual da mudan a da cor quando se atinge o ponto de equival ncia P gina 28 4 Curvas de Titula o E a representa o do pH do titulado medida que se adiciona o titulante As curvas de titula o e identificar a titula o permitem EEE e identificar o titulante e o titulado iiag BE e Iero volume de titulante gasto at o ponto de equival ncia o As titula es cido base podem ser de tr s tipos Hai e Acido Forte com Base Forte com PE em pH 7 e Acido Fraco com Base Forte com PE em pH gt 7 e Acido Forte com Base Fraca com PE empH lt 7 N w q syo dE EEE 5 Indicadores de Titula o Subst ncias que n o participam da rea o ou do equil brio i nico cuja finalidade prover mudan a da cor quando tal equil brio for alcan ado S o solu es aquosas ou alco licas al m de alguns indicadores espec ficos serem adicionados ao titulante na forma s lida p Tais quantidades devem ser as m nimas poss veis miligramas quando se tratar de s lidos ou poucas gotas quando forem l quidos A adi o em excesso de indicador certamente levar uma err nea visualiza o do ponto de equil brio comprometendo se assim a Qualidade da an lise Um indicador de titula o apresenta cores diferentes quando expostos meio cido e meio alcalino PRINCIPAIS Cor Faixa de Mudan a Cor INDICADORES ici i CIDO BASE pai gacor asa Violet
77. tilizada sendo empregada em qualquer empresa que possua itens f sicos qualquer que seja o n vel de planejamento de manuten o Segundo a Norma NBR 5462 1994 manuten o corretiva a manuten o efetuada ap s a ocorr ncia de uma pane destinada a recolocar um item em condi es de executar uma fun o requerida Em suma toda manuten o com a inten o de corrigir falhas em equipamentos componentes m dulos ou sistemas visando restabelecer sua fun o Este tipo de manuten o normalmente implica em custos altos pois a falha inesperada pode acarretar perdas de produ o e queda de qualidade do produto As paralisa es s o quase sempre mais demoradas e a inseguran a exige estoques elevados de pe as de reposi o com acr scimos nos custos de manuten o Manuten o Preventiva A ess ncia da Manuten o Preventiva a substitui o de pe as ou componentes antes que atinjam a idade em que passam a ter risco de quebra A base cient fica da MP o conhecimento estat stico da taxa de defeito das pe as equipamentos ou sistemas ao longo do tempo A Manuten o Preventiva tamb m chamada de manuten o baseada em intervalos tempo Ao contrario da Manuten o Corretiva a Manuten o Preventiva procura evitar e prevenir antes que a falha efetivamente ocorra A defini o da NBR 5462 1994 para a Manuten o Preventiva manuten o efetuada em intervalos predeterminados ou de acordo com crit rios pre
78. to de vista de Sa de P blica tamb m importante o conhecimento de como se deve destruir o material j usado no laborat rio tais como res duos qu micos radioativos e microbiol gicos Fonte Regras de Seguran a As regras gerais de seguran a em laborat rio resultam de v rios anos de esfor os de pessoas preocupadas em tornar o trabalho no laborat rio uma atividade segura O Para tirar o m ximo de proveito delas necess rio que todos os usu rios as conhe am e as pratiquem desde o primeiro instante que pretenderem permanecer em um laborat rio S o regras simples f ceis de memorizar e de seguir Indument ria Apropriada 1 Avental de mangas compridas longos at os joelhos com fios de algod o na composi o do tecido 2 Cal a comprida de tecido n o inteiramente sint tico 3 Sapato fechado de couro ou assemelhado 4 Oculos de seguran a e luvas quando for necess rio gt Indument ria Proibida e Bermuda ou short sand lia chinelo sapato aberto uso de lente de contato cabelos soltos e Uso de braceletes correntes ou outros adere os avental de nylon ou 100 poli ster H BITOS INDIVIDUAIS Fa a no Laborat rio 1 Lave as m os antes de iniciar seu trabalho 2 Lave as m os entre dois procedimentos 3 Lave as m os antes de sair do laborat rio 4 Certifique se da localiza o do chuveiro de emerg ncia lava olhos e suas operacionaliza es 5 Conhe a a localiza o e os tipo
79. ual de Laborat rio e Tratamento de Erros Universidade do Algrave 2004 IUPAC Uni o Internacional da Quimica Pura e Aplicada Experi ncias de Quimica Projetos de Ensino de Qu mica PEQ Editora Moderna EDUSP 1979 ANP Ag ncia Nacional do Petr leo Aspectos da Manuten o dos Equipamentos Cient ficos da Universidade de Bras lia Francisco Assis de Lima e Jo o Carlos Nogueira de Castilho 2006 ABIQUIM Associa o Brasileira das Ind strias Qu micas Antonio Carlos Torres Professor Bahiano O AUTOR Daniel Fontanesi Rossi Professor Coordenador dos Laborat rios de Qu mica ETEC de Tigquatira S o Paulo Vers o 01 Janeiro de 2014 daniel rossidiDetec sp gov br P gina 42
80. ura de uma altura de 1 polegada cerca de 2 5 cm em ic Bulk Density intervalos de 2 segundos entre as batidas 100 solid 50 solid 50 pore space 7 Wei 2 i 4 Realizar a leitura do volume obtido ap s as batidas volume a a began aparente 5 Pesar a proveta cheia subtraindo o valor obtido pelo valor do peso da proveta vazia o resultado corresponder massa da amostra 6 Para determina o da densidade aparente dividir a massa da amostra em gramas pelo volume aparente em ml 7 Realizar o processo em duplicata e obter a m dia aritm tica 8 Pesquisar os valores das densidades te ricas para as subst ncias selecionadas P gina 37 Experimento 4 Destila o de L quidos OBJETIVO Montar uma aparelhagem completa para uma destila o simples entender seu funcionamento e executar um experimento de destila o com uma mistura de solventes pr determinada O resultado ser expresso na forma de um gr fico evidenciando se a varia o de volume destilado por sua temperatura de momento APARELHAGEM term metr saida de gua de resfname o z condensado bal o gt FERAN de destila o J PRETA Rs entrada de agua de resfriamento bico de Bunsen erlenmeyer La CUIDADOS Verificar a seguran a das conex es de entrada sa da de gua as fixa es da mangueira de g s e as veda es da rolha e do condensador com o bal o de destila o Se necess rio utilizar
81. ura ou sistema heterog neo na qual em seguida ser feita a filtra o sendo a areia retida no papel de filtro O filtrado no caso a solu o salina passar por processo de evapora o ou destila o simples isto a gua l quida passar para o estado gasoso e o sal permanece no fundo do bal o de destila o ou outro recipiente E uma t cnica ou m todo de processo de separa o para separar misturas heterog neas de dois ou mais s lidos quando apenas um dos componentes se dissolve em um dado solvente Pois assim o liquido dissolve esse componente e por filtra o separa se o outro componente A seguir atrav s de uma evapora o do liquido usado recupera se o componente sol vel 7 7 Cristaliza o Os s lidos podem ter formas cristalinas ou amorfas Na forma cristalina os cristais t m formas regulares caso o s lido possua formas irregulares ele classificado como amorfo Alguns exemplos de cristais sao C bico Hexagonal Monocl nico Ortorr mbico A purifica o de produtos s lidos em solu o isolando os dos demais componentes da mistura obtendo o componente na forma de cristais puros muito utilizada na obten o de uma s rie de produtos entre eles o sal de cozinha que sofre cristaliza o por evapora o da gua em salinas O processo de cristaliza o a ser utilizado determinado pelas propriedades f sicas da subst ncia que se quer purificar Assim temos Cristaliza o por via
82. vaselina s lida Adicionar 20 30 esferas de vidro ao bal o antes do in cio da destila o MISTURA DE SOLVENTES Cada grupo receber uma mistura homog nea de 2 componentes A composi o ser informada no in cio da aula RELAT RIO A express o do resultado do processo de destila o ser feita num gr fico conforme demonstrado em sala acompanhado da pesquisa que o Grupo far do ponto de ebuli o te rico ponto de fus o te rico e ponto de fulgor de cada um dos solventes da mistura analisada MODELO DE GR FICO em ml Oi s P gina 38 Experimento 5 j Solubilidade do Cloreto de S dio em Agua Materiais amp Reagentes 6 tubos de centr fuga de 15ml estante para tubos gua destilada gelada e E quente Beckers de 100ml e 250ml balan a de precis o esp tula term metro banho maria gelo cloreto de s dio comercial Procedimento 1 Identificar os tubos com caneta marcadora como 0 0 25 25 400e 40 al m de identificar os tubos por grupo 2 Pesar nos tubos 0 25 e 40 0 5 grama de NaCl e nos tubos 0 25 e 40 dois gramas do sal 3 Em cada um dos tubos adicionar gua destilada na temperatura indicada abaixo at obter um volume final de 5ml fechar bem e agitar os tubos A rela o tubo temperatura e e Nos tubos 40 e 40 adicionar gua a cerca de 40 C colocando os no banho maria a esta temperatura e Nos tubos 25 e 25 adicionar gua na temperatu
83. vo de proteger os trabalhadores dos riscos inerentes aos processos tais como o enclausuramento ac stico de fontes de ru do a ventila o dos locais de trabalho a prote o de partes m veis de m quinas e equipamentos a sinaliza o de seguran a dentre outros Como o EPC n o depende da vontade do trabalhador para atender suas finalidades este tem maior prefer ncia pela utiliza o do EPI j que colabora no processo minimizando os efeitos negativos de um ambiente de trabalho que apresenta diversos riscos ao trabalhador Portanto o EPI ser obrigat rio somente se o EPC n o atenuar os riscos completamente ou se oferecer prote o parcialmente Conforme disp e a Norma Regulamentadora 6 a empresa obrigada a fornecer aos empregados gratuitamente EPI adequado ao risco em perfeito estado de conserva o e funcionamento nas seguintes circunst ncias a sempre que as medidas de ordem geral n o ofere am completa prote o contra os riscos de acidentes do trabalho ou de doen as profissionais e do trabalho b enquanto as medidas de prote o coletiva estiverem sendo implantadas c para atender a situa es de emerg ncia Os tipos de EPIs utilizados podem variar dependendo do tipo de atividade ou de riscos que poder o amea ar a seguran a e a sa de do trabalhador e da parte do corpo que se pretende proteger tais como e Prote o auditiva abafadores de ru dos ou protetores auriculares Prote o respirat ria m s
84. xicidade deve ser considerado como um res duo perigoso segundo a NBR 10 0045 3 Res duo Radioativo esse grupo classificado como res duo de baixo ou de alto n vel de radioatividade O res duo de baixo n vel t pico daquele encontrado em institui es m dicas e de pesquisa tais como a Unesp enquanto o res duo de alto n vel t pico aquele gerado em reatores nucleares Devemos considerar res duos radioativos todo o res duo com radioatividade detect vel que seja gerado nos procedimentos que envolvem o material radioativo licenciado E preciso estar ciente de que tamb m pode haver a gera o combinada de alguns dos tr s tipos de res duos perigosos Por exemplo carca a de um animal que contenha material radioativo produto qu mico perigoso ou talvez um agente infeccioso e que necessite de controle de acordo com as considera es e as exig ncias de todos os tr s tipos de perigos definidos anteriormente Portanto preciso estar atento ao tipo de res duo que eventualmente esteja gerando e procurar a maneira apropriada de agir em cada caso P gina 10 RES DUOS QUE PODEM SER DESCARTADOS DIRETAMENTE NA PIA OU NO LIXO Segundo as normas da ABNT NBR 12809 e NBR 10004 o res duo que n o for classificado como perigoso pode ser tratado como lixo comum e portanto pode ser descartado no lixo ou no esgoto urbano Entretanto no caso de res duos qu micos toda aten o e cuidado devem ser tomados A melhor op o nunc

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