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Fonte de Íons Turbo V™ Guia do Operador

1. e rrreeemereraeeesenananecaanannasananna 46 Par metros da Sonda TurbolonSpray rrenan rare a re rare re rena nene re nara nara re nara rara na rara ne renan ra rara ra rare re rara na aaa 46 Par metros de Sonda APEI ssa sit sia EREEREER per den rega enfia den Pega Rene ge e nina eai ENERE RENREN RREA 47 Descri es do Par metro ass arssarss ais arara di aaa 47 Posi o da Sonda ns nea nS ESE a T EDER CASE EDER CASAR ES 49 Composi o do Solventes asno n inda dada da nanda dada nada dna nada dida nadas nana ga dp 49 Apendice C Insumos e pe as para substitui o ss sssiescerassaresaeeenasosenasenenacaenasanennaas 51 Hist rico de Revis o s cssessisesssoscssessiscrssensisalbisacssvestaa ca sfaestaaligalnssa cb icimiacooPoaviaselistiacanadbdcisio ss osvaaasssaditass 53 IE fo A N A ANE O RES SEARA PORT DONDE I E NE SEDES A PRE DOADO DEDE NPR NE SESI DORSO O DE ARRAES RP A 54 Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 4 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Vis o geral da Fonte de ons 1 A fonte de ons Turbo V permite o uso da sonda TurbolonSpray ou APCI no mesmo compartimento da fonte de ons Utilize a fonte de ons para a ioniza o por electrospray ESI com a sonda TurbolonSpray ou ioniza o qu mica press o atmosf rica APCI com a sonda APCI As aplica es para a fonte de ons incluem o desenvolvimento de m todo qualitativo e an lise qualitativa e quantitativa
2. 4 Insira o m ximo poss vel a nova agulha atrav s do tubo do exaustor no revestimento de cer mica Fonte de ons Turbo V Guia do Operador 34 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Manuten o da Fonte de ons Segurando uma nova ponta entre o polegar e o dedo indicador de uma m o e a agulha de descarga corona com a outra m o gire a ponta da agulha da descarga corona no sentido hor rio para instalar a ponta Insira a sonda e em seguida instale a fonte de ons no espectr metro de massas Consulte Instala o da Fonte de lons a pagina 13 Substitua o tubo de amostra AVISO Risco de choque el trico Evite o contato com as altas voltagens aplicadas fonte de ons durante a opera o Coloque o sistema em modo Standby antes de ajustar a tubula o de amostra ou outro equipamento pr ximo fonte de ons Use o seguinte procedimento para substituir o tubo de amostra se ele estiver com um entupimento 1 Pare o fluxo da amostra e certifique se de que qualquer g s restante foi removido por meio do sistema de exaust o fonte Consulte Remova a Fonte de lons a pagina 29 2 Desconecte o tubo de amostra da sonda e da uni o de aterramento 3 Substitua o tubo de amostra com o mesmo comprimento de tubo usado anteriormente 4 Instale a fonte de ons Consulte Instala o da Fonte de ons a pagina 13 5 Inicie o fluxo da amostra Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 35 de 56 Dicas para solu
3. gua acetonitrila 50 50 Estas condi es representam um ponto de partida para otimizar a sonda Usando um processo interativo otimize os par metros utilizando an lise de inje o em fluxo para atingir o melhor sinal ou a raz o entre sinal e ru do para o composto de interesse Tabella B 1 Otimiza o do Par metro para a Sonda TurbolonSpray Par metros Valores t picos Faixa operacional Vaz o LC 5 pL mina 200 uL min 1 000 L min 5 L min a 50 uL min 3 000 L min G s 1 g s nebulizador 20 psia 40 40 psi a 60 psi 40 psi a 60 psi 0 psi a 90 psi psi 0 C a 200 C 200 C a 650 C 400 Ca750 C At 750 C Potencial de Desagrega o Positivo 70 Positivo 70 V Positivo 70 V Positivo 0 V a 400 V V Negativo 70 V Negativo 70 V Negativo 400 V a 0 V Negativo 70 V Ajuste do micr metro 7a10 2a5 0a2 0a 13 vertical da sonda Ajuste do micr metro 0a10 horizontal da sonda Os valores de temperatura tima dependem do composto e da composi o da fase m vel maior teor aquoso exige maior temperatura Zero 0 significa que nenhuma temperatura aplicada 0Os valores DP dependem do composto Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 46 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Par metros da Fonte e Voltagem Par metros da Sonda APCI Tabella B 2 Otimiza o do Par metro para a Sonda APCI Suprimento de Curtain Gas Temperatura 400 C 100 C a 750 C Corrente do nebulizador NC Positivo 3 Positivo 0
4. o da Fonte de ons sr rememerereeeeererere meme rarerereeere rare re reraceneeneneneena 27 Limpeza as Sondas seseina Ke nE EE EATER EE REER TEPRO ASI SAONE EAE EE A RERE 28 Remova a Fonte de nisi sas discada ACTO Tea tape sa 29 Remova a SONda aus dr a a O A OO ONO UCS OU OE OCA CORO a ONO CE UC a DE 29 Limpeza do eletrodo ai sis siii tanta sanada ars ia Daire Cada ita Deda Cada ita dada da Cada ita Dad da Dada ira dada CP Deda 30 Monte os componentes da sonda rrenan nene re rare rare re nene re rena ne nene re rare ne rare rena ra nana ne renan re nene re rare re nene nene na 31 Ajuste a extens o da ponta do eletrodo scssi asirai ieii irei e ii e i E E EEE EAA EEEE 32 Substitua a agulha de descarga corona citieeeeertetererererer area erar area aa area area area aeee aaa aaa aaa aaa aa aaa aaa aaa arara aerea 33 Substitua o tubo de amostra sus si cuisanini e TENE aaa ana aaa ana aaa a aan aa 35 Capitulo 5 Dicas para solu o de problemas is isssrseeernsseenaseeresoeenaaennnecererasannnaanea 36 Apendice A Princ pios de Opera o Fonte de ons ereta meme reeeeeeererererererererneenes 39 Modo Turbon pray minieren isa di an dit pestana SAE CEO CU O dada dp adia Dad EPA NSST dd Fada a N 39 MOJO APOI a RD ORDER ERR DRE RE NEN RE VER ERR ER EN CRER NIE SER DRE SEA RR ERA ARO 40 Regi o de ioniza o APCl ass ainsi ae iss ses as aaa a aa a ear 43 Apendice B Par metros da Fonte e Voltagem
5. o de problemas A sonda n o est instalada Instale a sonda Consulte Instale a sonda a pagina 14 O software Analyst ou Analyst TF relata que o espectr metro de massas est em status Fault O software Analyst ou Analyst TF indica que a sonda APCI est em uso mas a sonda TurbolonSpray est instalada O spray n o est uniforme A sensibilidade reduzida Durante os testes a fonte de ons n o atende s especifica es Fonte de ons Turbo VTM 36 de 56 A sonda n o est conectada adequadamente Fus vel F3 est queimado O eletrodo est bloqueado Os componentes da interface extremidade frontal est o sujos Vapor do solvente ou outros compostos desconhecidos est o presentes na regi o do analisador O espectr metro de massas n o passou nos testes de instala o a Remova a sonda Consulte Remova a sonda a pagina 29 Instale a sonda certificando se de apertar o anel retentor de metal adequadamente Consulte Instale a sonda a pagina 14 Entre em contato com um FSE Limpe ou substitua o eletrodo Consulte Limpeza do eletrodo a pagina 30 Limpe os componentes da interface e em seguida instale a fonte de ons Otimize a vaz o da Curtain Gas TM Consulte Otimiza o da Fonte de lons a pagina 16 Realize testes de instala o no espectr metro de massas com a fonte padr o Guia do Operador RUO IDV 05 0940 PT A Dicas para solu o de problemas
6. A solu o teste n o foi preparada a Confirme que as solu es de corretamente teste foram preparadas corretamente Se o problema n o for resolvido entre em contato com o FSE O ru do de fundo alto A temperatura TEM est muito alta Otimize a temperatura A vaz o do g s do aquecedor GS2 Otimize a vaz o de g s aquecedor excessivamente alta A fonte de ons est contaminada e Limpe ou substitua os componentes da fonte de ons Consulte Manuten o da Fonte de ons a pagina 27 Condicione a fonte e a extremidade frontal a Mova a sonda APCI ou TIS para a posi o mais afastada da abertura na orienta o vertical e horizontal Certifique se que o aquecedor de interface est ligado Fa a a infus o ou injete metanol gua 50 50 sob uma vaz o de 1mL min No software Analyst ou Analyst TF defina TEM para 650 GS1 para 60 e GS2 para 60 Configure a vaz o de Curtain Gas para 45 ou 50 Execute durante pelo menos 2 horas ou de prefer ncia durante a noite para obter melhores resultados Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 37 de 56 Dicas para solu o de problemas O desempenho da fonte de ons A sonda n o est otimizada Consulte Otimiza o da Sonda degradou TurbolonSpray a pagina 17 ou Otimiza o da Sonda APCI a pagina 22 A amostra n o foi preparada Confirme que a amostra foi corretamente ou a amostra preparada corr
7. AA AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Use a fonte de ons somente se voc tiver o conhecimento e o treinamento para o uso adequado reten o e evacua o de materiais prejudiciais ou t xicos A usados com a fonte de ons Interrompa o uso da fonte de ons se a janela estiver rachada ou quebrada e entre em contato com um Funcion rio de Servi o de Campo AB SCIEX Quaisquer materiais prejudiciais ou t xicos introduzidos no equipamento estar o presentes na fonte de ons e no produto de exaust o Descarte os materiais cortantes seguindo os procedimentos de seguran a laboratoriais estabelecidos AVISO Risco de choque el trico Evite o contato com as altas voltagens aplicadas fonte de ons durante a opera o Coloque o sistema em modo Standby antes de ajustar a tubula o de amostra ou outro equipamento pr ximo fonte de ons Documenta o relacionada Os guias e tutoriais para o software Analyst s o instalados automaticamente com o software e est o dispon veis a partir do Menu inicial All Programs Todos os Programas gt AB SCIEX gt Analyst A documenta o para a fonte de ons pode ser encontrada no DVD de Refer ncia do Cliente Uma lista completa da documenta o dispon vel pode ser encontrada na Ajuda Para visualizar a Ajuda do software pressione F41 Os guias e tutoriais para o software Analyst TF s o instalados automaticamente com o software e est o dispon veis
8. Ajuste a tampa preta de ajuste do eletrodo na sonda para alongar a ponta do eletrodo Normalmente a extens o tima do eletrodo de 0 5 mm a 1 0 mm al m da extremidade da sonda Depois que a sonda for otimizada ela precisa somente de ajuste fino Se a sonda for removida ou se o analito a vaz o ou a composi o do solvente mudar repita o procedimento de otimiza o ap s a instala o Dica Posicione o spray do l quido da sonda TurbolonSpray afastado do orif cio a fim de evitar a contamina o da abertura para evitar a obstru o do fluxo Curtain Gas que pode criar um sinal inst vel e para evitar curto circuito el trico devido presen a do l quido Otimize a Fonte e os Par metros de G s e a Voltagem Otimize o G s 1 g s nebulizador para melhor estabilidade e sensibilidade do sinal O G s 2 g s aquecedor ajuda na evapora o do solvente que ajuda a aumentar a ioniza o da amostra Uma temperatura excessiva pode provocar vaporiza o prematura do solvente na ponta da sonda TurbolonSpray especialmente se a sonda estiver muito baixa o que resultar em instabilidade do sinal e um ru do qu mico de fundo elevado Da mesma forma um alto fluxo de g s aquecedor produz um sinal ruidoso e inst vel Use a menor voltagem de fonte lonSpray poss vel sem perder o sinal Concentre se na raz o entre sinal e ru do n o apenas no sinal Se a voltagem da sonda lonSpray estiver muito alta ent o pode ocorrer
9. T xico Use a AA fonte de ons somente se voc tiver o conhecimento e o treinamento para o uso adequado reten o e evacua o de materiais prejudiciais ou t xicos usados com a fonte de ons Interrompa o uso da fonte de ons se a janela estiver rachada ou quebrada e entre em contato com um Funcion rio de Servi o de Campo AB SCIEX Quaisquer materiais prejudiciais ou t xicos introduzidos no equipamento estar o presentes na fonte de ons e no produto de exaust o Descarte os materiais cortantes seguindo os procedimentos de seguran a laboratoriais estabelecidos AVISO Risco de inc ndio N o direcione mais de 3 mL min de solvente para a fonte de ions Exceder a vaz o m xima pode provocar ac mulo de solvente na fonte de ons Certifique se que o sistema de exaust o da fonte esteja funcionando para prevenir que vapor inflam vel se acumule na fonte de ons Otimize a fonte de ons sempre que o analito a vaz o ou a composi o da fase m vel mudar Diversos par metros afetam o desempenho da fonte Otimize o desempenho enquanto injeta um composto conhecido e monitora o sinal do on conhecido Ajuste os par metros do micr metro do g s e da voltagem para maximizar a raz o entre sinal e ru do e a estabilidade do sinal Introdu o da amostra M todo A vaz o da amostra em fase l quida introduzida na fonte de ons por uma bomba LC ou por uma bomba de infus o Quando realizada por por uma bomba LC ent o a
10. a 5 Negativo 3 Negativo 5 a O Potencial de Desagrega o DP Positivo 60 V Positivo O V a 300 V Negativo 300 Va 0 V Ajuste do micr metro vertical da sonda O valor da temperatura depende do composto Descri es do Par metro Tabella B 3 Par metros Dependentes de Fonte Par metro Descri o Fonte de ons G s 1 Controla o g s nebulizador para as sondas TurbolonSpray e APCI Consulte Princ pios GS1 de Opera o Fonte de lons a pagina 39 Fonte de ons G s 2 Controla o g s aquecedor para a sonda TurbolonSpray Melhor sensibilidade alcan ada GS2 quando a combina o de temperatura TEM e vaz o do g s do aquecedor GS2 provoca que o solvente da LC alcance um ponto em que esteja quase completamente vaporizado Para otimizar o GS2 aumente o fluxo para obter melhor sinal ou raz o entre sinal e ru do se tiver um aumento significante no ru do de fundo Um fluxo de g s muito elevado pode produzir um sinal ruidoso ou inst vel Consulte Princ pios de Opera o Fonte de ons a pagina 39 Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 47 de 56 Par metros da Fonte e Voltagem Tabella B 3 Par metros Dependentes de Fonte continua o Par metro Curtain Gas CUR Temperatura TEM Temperatura TEM sonda TurbolonSpray Temperatura TEM sonda APCI Descri o Controla o fluxo de g s para a interface Curtain Gas A interface Curtain Ga
11. adequado para o composto a ser analisado Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 7 de 56 Vis o geral da Fonte de ons Tabella 1 1 Especifica es da Fonte de ons Especifica o Sonda TurbolonSpray Sonda APCI Intervalo de temperatura da fonte Temperatura da sonda desde a Temperatura da sonda de 50 C a de ons temperatura ambiente at 750 C 750 C dependendo da vaz o da dependendo da vaz o da amostra amostra Cromatografia l quida LC Interfaces com qualquer sistema LC G s 1 G s 2 Consulte o Guia de Planejamento do Local para o espectr metro de massas O software Analyst ou Analyst TF determina qual sonda instalada e ativa os controles do usu rio correspondentes Todos os dados adquiridos usando a fonte de ons s o identificados com uma abrevia o representando a sonda utilizada para adquirir os dados TIS para a sonda TurbolonSpray e HN para a sonda APCI Sonda TurbolonSpray A sonda TurbolonSpray idealizada para an lise por LC MS MS Ela produz ons por meio da evapora o de ons A sensibilidade alcan ada com esta t cnica depende da vaz o e do analito Por causa da melhor dessolvata o em vaz es maiores a efici ncia da ioniza o aumenta com o aumento da temperatura da fonte de ons o que resulta em melhoria da sensibilidade Compostos com polaridade extremamente alta e baixa atividade na superf cie geralmente apresentam maior detectabilidade com
12. amostra pode ser injetada diretamente na fase m vel usando FIA ou infus o T ou por meio de uma coluna de separa o usando um injetor manual ou um amostrador autom tico Se amostra for introduzida por uma bomba de infus o ent o a amostra injetada diretamente na fonte de ons A otimiza o por infus o pode ser usada para otimiza o do caminho tico dos ons e sele o de ons produto em experimentos MS MS Vaz o As vaz es s o determinadas pelo sistema de cromatografia ou pelo volume da amostra dispon vel Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 16 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Otimiza o da Fonte de ons Exig ncias de introdu o da amostra e Use procedimentos e pr ticas anal ticas apropriadas para minimizar volumes mortos O sistema de introdu o de amostra permite a transfer ncia do l quido sem perdas e com m nimo volume morto Fa a a pr filtra o das amostras de forma que o tubo capilar nas entradas das amostras n o seja bloqueado pelas part culas amostras precipitadas ou sais Certifique se que todas as conex es est o suficientemente apertadas para evitar vazamentos N o aperte excessivamente Otimiza o da Sonda TurbolonSpray AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Certifique se de que o espectr metro de massas est com exaust o adequada A e que fornecida uma boa ventila o no laborat rio em geral A exaust o laboratorial adequada
13. descarga corona Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 20 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Otimiza o da Fonte de ons Isto vis vel como um brilho azul na ponta da sonda TurbolonSpray Isso resultar em sensibilidade e estabilidade reduzidas do sinal do on 1 Ajuste o GS1 e o GS2 em incrementos de 5 para alcan ar o melhor sinal e a melhor raz o entre sinal e ru do Nota Para prevenir contamina o use o maior volume para CUR poss vel sem sacrificar a sensibilidade N o configure CUR abaixo de 20 Isto ajuda a prevenir a flutua es do fluxo da Curtain Gas que pode produzir um sinal ruidoso prevenir contamina o da abertura e aumentar a raz o geral entre sinal e ru do 2 Aumente o valor no campo CUR at o sinal come ar a diminuir 3 Ajustea IS ou a ISVF em incrementos de 500 V at maximizar a raz o entre sinal e ru do Nota Se a lonSpray voltage IS Voltagem do lonSpray ou IonSpray Voltage Floating ISVF Flutuante de Voltagem do lonSpray estiverem muito altas ent o a descarga de corona poder ocorrer Isto vis vel como um brilho azul na ponta da sonda TurbolonSpray Uma descarga corona resulta em sensibilidade e estabilidade reduzidas do sinal do on Otimize a Temperatura do Aquecedor Turbo A temperatura tima do aquecedor dependente do composto da vaz o e da composi o da fase m vel Quanto mais elevadas forem a vaz o e a composi o aquosa mais elevada sera a temperatura otim
14. do cone do spray afeta a sensibilidade do espectr metro de massas e Ajuste a posi o do eletrodo para alongar ou retrair a ponta do capilar A ponta do eletrodo deve estar entre 0 5 mm e 1 0 mm a partir da ponta da sonda Figura 4 2 Ajuste da Extens o da ponta do eletrodo Substitua a agulha de descarga corona Procedimentos de Pr requisito e Remova a Fonte de ons a pagina 29 e Remova a sonda a pagina 29 A AVISO Risco de choque el trico Certifique se que a fonte de ons esteja completamente desconectada do espectr metro de massas antes do procedimento A AVISO Risco de perfura o Manuseie a agulha com cuidado A ponta da agulha extremamente afiada A ponta da agulha de descarga corona pode ficar demasiadamente corro da de forma que deve ser removida da agulha Se isso ocorrer substitua toda a agulha de descarga corona Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 33 de 56 Manuten o da Fonte de ons 1 Gire a fonte de ons de forma que a lateral aberta fique acess vel Figura 4 3 Agulha de descarga corona em per oO S 2 Enquanto segura a ponta da agulha de descarga corona entre o polegar e o dedo indicador de uma m o e a agulha de descarga corona com a outra m o gire a ponta da agulha da descarga corona no sentido anti hor rio para afrouxar e remova suavemente a ponta 3 Puxe gentilmente a agulha de descarga corona atrav s do tubo de exaust o para remov la
15. lons a pagina 6 2 Alinhe a fonte de ons com a interface de v cuo certificando se de que as travas na fonte de ons est o alinhadas com os soquetes na interface de v cuo 3 Empurre a fonte de ons suavemente contra a interface de v cuo e em seguida gire as travas da fonte de ons para baixo para travar a fonte de ons no lugar O espectr metro de massas reconhece a fonte de ons e mostra a identifica o de fonte de ons no software Analyst ou Analyst TF 4 Conecte o tubo do dispositivo de fornecimento da amostra na uni o de aterramento da fonte de ons Conecte o Tubo de Amostra AVISO Risco de choque el trico N o desvie a conex o de uni o da aterramento A uni o fornece aterramento entre o espectr metro de massas e o dispositivo de introdu o da amostra AA AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Certifique se de que a conex o do tubo de amostra est devidamente apertada A antes de operar este equipamento evitando vazamentos Consulte Componentes da Fonte de ons a pagina 6 1 Obtenha uma tubula o PEEK vermelho de 30 cm de comprimento 2 Instale o tubo PEEK no to po da sonda apertando a manualmente 3 Instale a outra extremidade do tubo PEEK uni o de aterramento da fonte de ons Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 15 de 56 Otimiza o da Fonte de ons 3 AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico
16. necess ria para controlar as emiss es de amostra e de solventes e para fornecer opera o segura do espectr metro de massas CUIDADO Danos potenciais ao sistema Se o sistema LC conectado ao espectr metro de massas n o controlado pelo software Analyst ou Analyst TF ent o n o deixe o espectr metro de massas desconectado durante o funcionamento O sistema LC pode inundar a fonte de on quando o espectr metro de massas entra em modo de espera Diversos par metros afetam o desempenho da sonda TurbolonSpray Otimize o desempenho enquanto injeta um composto conhecido e monitora o sinal do on conhecido Ajuste os par metros do micr metro para maximizar a raz o entre sinal e ru do e a estabilidade do sinal Consulte Par metros da Sonda TurbolonSpray a pagina 46 Nota Se a lonSpray voltage IS Voltagem do lonSpray ou lonSpray Voltage Floating ISVF Flutuante de Voltagem do lonSpray estiverem muito altas ent o a descarga de corona poder ocorrer Isto vis vel como um brilho azul na ponta da sonda TurbolonSpray Uma descarga corona resulta em sensibilidade e estabilidade reduzidas do sinal do on Nota Mantenha o sistema limpo e em seu desempenho ideal ajuste a posi o da sonda quando mudar a vaz o da amostra Dica mais f cil otimizar o sinal e a raz o entre sinal e ru do com a an lise de inje o em fluxo ou com inje es em coluna Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT
17. o aumento da temperatura da fonte A t cnica de ioniza o da sondaTurbolonSpray suave suficientemente para ser usada com compostos inst veis como pept deos prote nas e produtos farmac uticos termicamente inst veis Quando o aquecedor estiver desligado a sonda TurbolonSpray funciona como uma fonte de ons lonSpray convencional Esta fonte tamb m funciona com vaz es a partir de 5 yL min a 3000 L min e vaporiza solventes 100 aquosos a 100 org nicos A sonda TurbolonSpray consiste de tubo de a o inoxid vel com di metro externo o d de 0 0012 pol e est localizado centralmente com os dois aquecedores turbo localizados a um ngulo de 45 graus para cada lado As amostras introduzidas por meio da sonda TurbolonSpray s o ionizadas dentro do tubo pela aplica o de alta tens o lonSpray voltage Ent o s o nebulizados por um jato de g s nitrog nio de pureza ultra alta UHP seco aquecido nos turbo aquecedores criando assim uma n voa de pequenas got culas altamente carregadas A combina o do efluente do lonSpray e o g s seco aquecido do pulverizador turbo est projetada em um ngulo de 90 grausem rela o ao caminho de entrada dos ons para a regi o dos analisadores Consulte Princ pios de Opera o Fonte de ons a pagina 39 Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 8 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Vis o geral da Fonte de ons Figura 1 2 Pe as da Sonda TurbolonSpray Dem Peso OOOO Ajuste da pont
18. proceda da segunte maneira a Defina o par metro de Temperature TEM para 450 b Deixe a fonte de ons aquecer por 30 minutos A fase de aquecimento de 30 minutos impede a condensa o de vapores de solventes no interior da fonte 5 Inicie a aquisi o 6 Inicie a vaz o da fase m vel e a inje o da amostra Fonte de ons Turbo V Guia do Operador 18 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Otimiza o da Fonte de ons Defina as Condi es de Iniciais 1 Na aba Source Gas no Tune Method Editor digite um valor inicial para a lon Source Gas 1 GS1 Para bombas LC use um valor entre 40 e 60 para GS1 2 Digite um valor de partida para lon Source Gas 2 GS2 Para bombas LC use um valor entre 30 e 50 para GS2 Nota O G s 2 usado sob vaz es maiores geralmente com um sistema LC e em conjunto com a temperatura 3 No campo lonSpray Voltage IS ou lonSpray Voltage Floating ISVF digite o valor apropriado para o espectr metro de massas Tabella 3 1 Valores de Par metro do IS e ISVF Espectr metro de Massas Valor Inicial Sistemas das s ries 3200 3500 4000 4500 5000 4 500 5500 e 6500 Sistemas TripleTOF 5 500 4 No campo Curtain Gas CUR digite o valor apropriado para o espectr metro de massas 1 Tabella 3 2 Valores do Par metro CUR Espectr metro de Massas Valor Inicial Sistemas 3200 3500 4000 e 4500 Sistemas 5000 e 5500 Sistemas 6500 Sistemas TripleTOF 20 a 25 dependen
19. procedimento para evitar contato com altas voltagens aplicadas agulha de descarga corona curtain plate e aquecedores turbo Ao usar a sonda APCI tenha certeza que a agulha de descarga corona esteja apontada em dire o abertura Materiais necess rios e Chave de fenda isolada 1 Use uma chave de fenda isolada para girar o parafuso de ajuste da agulha de descarga corona no topo da agulha 2 Olhe atrav s da janela de vidro para se certificar de que a agulha est alinhada com a ponta voltada para a abertura 3 Salve o m todo otimizado como um novo m todo Otimize a Posi o da Sonda APCI Certifique se que a abertura da Curtain Plate continua livre de solvente ou got culas de solvente por todo o tempo A posi o do bico do pulverizador afeta a sensibilidade e a estabilidade do sinal Ajuste a sensibilidade da sonda somente em pequenos incrementos Em vaz es menores posicione a sonda mais perto da abertura Em vaz es maiores posicione a sonda mais distante da abertura Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 24 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Otimiza o da Fonte de ons Figura 3 1 Posi o do Bico do Pulverizador 1 Guia do Operador RUO IDV 05 0940 PT A O Dem Pe o OOOO O EA Agulha de descarga corona 3 Sonda APCI Use as configura es do micr metro horizontal e vertical anteriores ou defina os para a configura o 5 mm como uma posi o inicial Nota Para evitar a
20. removida r pida e facilmente sem ferramentas Sempre remova a fonte de ons do espectr metro de massas antes de mudar as sondas ou realizar manuten o 1 Desconecte a tubula o de amostra do topo da sonda 2 Gire o anel de metal da sonda at desprend la da fonte Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 29 de 56 Manuten o da Fonte de ons 3 Retire a sonda puxando a delicadamente para cima Nota N o deixe a ponta da sonda tocar em nada enquanto est sendo removida ou armazenada 4 Coloque a sonda em uma superf cie firme e limpa Limpeza do eletrodo Procedimentos de Pr requisito e Remova a Fonte de ons a pagina 29 e Remova a sonda a pagina 29 A AVISO Risco de choque el trico Certifique se que a fonte de ons esteja completamente desconectada do espectr metro de massas antes do procedimento A AVISO Risco de perfura o Tome cuidado ao manusear o eletrodo A ponta do tubo capilar do eletrodo extremamente afiada A sonda cont m um eletrodo capilar Limpe o eletrodo periodicamente ou quando houver uma diminui o no desempenho Este procedimento se aplica a ambas as sondas Utilize este procedimento para remover o eletrodo para limpeza Se n o for poss vel limpar o eletrodo ent o siga este procedimento para substitu lo 1 Remova a porca de ajuste do eletrodo 2 Segurando a sonda com a ponta voltada para baixo de modo que a mola permane a no interio
21. ser o H e arginina M H A sonda pode gerar ons com m ltiplas cargas a partir dos compostos que t m m ltiploss tios de ioniza o como pept deos e oligonucleot deos Isso til quando se observa esp cies de alto peso molecular em que m ltiplas cargas produzem ons de uma raz o entre massa e carga m z dentro do intervalo de massa do espectr metro de massas Isso permite determina es em rotina de peso molecular de compostos na faixa de varia o de KiloDalton kDa Conforme mostrado em Figura A 1 cada got cula carregada cont m solvente e tanto ons negativos como positivos por m com ons de uma polaridade predominante Como um meio condutor as cargas em excesso residem na superf cie da got cula medida que o solvente evapora a intensidade do campo el trico na superf cie da got cula aumenta devido diminui o do raio da got cula Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 39 de 56 Princ pios de Opera o Fonte de ons Figura A 1 Evapora o do on Descri o A got cula cont m ons de ambas as polaridades com uma polaridade sendo predominante Em algum valor do campo cr tico ons s o emitidos das got culas Res duo n o vol til continua como uma part cula seca Conforme o solvente evapora o campo el trico aumenta e os ons se movem para a superf cie Se a got cula contiver excesso de ons e quantidade suficiente de solvente evaporar a parti
22. A 17 de 56 Otimiza o da Fonte de ons Vaz o e Temperatura A quantidade e o tipo de solvente afetam a temperatura tima da sonda TurbolonSpray Em vaz es maiores a temperatura adequada dever ser maior Um fator mais significativo a composi o do solvente Conforme o teor org nico do solvente aumenta a temperatura tima da sonda deve diminuir A sonda TurbolonSpray normalmente usada com vaz es de amostra de 40 L min a 1000 L min A temperatura aplicada para aumentar a taxa de evapora o aumentando a efici ncia de ioniza o o que resulta em aumento de sensibilidade Vaz es extremamente baixas de solvente altamente org nico normalmente n o exigem temperaturas elevadas Vaz o uL min Temperatura C 1a20 O a 100 20 a 100 150 a 350 100 a 300 300 a 400 300 a 1 000 400 a 500 Configure o Sistema 1 Configure a bomba HPLC para fornecer a fase m vel na vaz o necess ria Consulte Par metros da Fonte e Voltagem a pagina 46 2 Conecte a sa da do injetor uni o de aterramento da fonte de ons 3 Se estiver usando um amostrador autom tico configure o amostrador autom tico para realizar diversas inje es Execute o M todo 1 Inicie o software Analyst ou Analyst TF Na barra de Navega o no modo Tune and Calibrate clique duas vezes em Manual Tuning Abra um m todo previamente otimizado ou crie um m todo baseado nos compostos gt w Mm Se a fonte de ons estiver fria
23. AB SCIEX Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador RUO IDV 05 0940 PT A Julho de 2014 Este documento fornecido aos clientes que compraram um equipamento AB Sciex para uso na opera o de tal equipamento Este documento protegido por direitos autorais e a reprodu o integral ou parcial estritamente proibida exceto com autoriza o por escrito da AB SCIEX O software que pode ser descrito neste documento fornecido sob um contrato de licen a contra a lei copiar modificar ou distribuir o software atrav s de qualquer meio exceto se permitido especificamente no contrato de licen a Al m disso o contrato de licen a pode proibir o software de ser desmontado passar por engenharia reversa ou ser decompilado para qualquer finalidade As garantias s o definidas conforme o presente documento Partes deste documento podem fazer refer ncia a outros fabricantes e ou seus produtos que podem conter pe as cujos nomes est o registrados como marcas registradas e ou funcionam como marcas registradas dos seus respectivos propriet rios Qualquer uso destinado apenas para designar estes produtos do fabricante como fornecidos pela AB Sciex para incorpora o em seu equipamento e n o implica em qualquer direito e ou licen a para usar ou permitir que outros usem tais nomes de produto seus e ou do fabricante como marcas registradas As garantias da AB SCIEX est o limitadas a estas garantias expressas fornecidas no momento da venda
24. PCI H 0 H 0 H 0 H 0 H 0 H0 H 0 Os ons principais prim rios N2 O H O e NO s o formados pelo impacto de el trons gerados por descarga corona com os principais componentes do ar Embora o NO n o seja normalmente um componente principal do ar limpo a concentra o desta esp cie na fonte aumentada devido s rea es neutras iniciadas pela descarga corona Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 41 de 56 Princ pios de Opera o Fonte de ons As amostras que s o introduzidas por meio da sonda APCI s o nebulizadas com o aux lio de um g s no tubo de cer mica aquecido Dentro do tubo as got culas finamente dispersas da amostra e do solvente passam por um r pida vaporiza o com decomposi o t rmica m nima A vaporiza o suave preserva a identidade molecular da amostra A amostra em fase gasosa e as mol culas do solvente passam para o compartimento da fonte de ons onde a ioniza o APCI induzida por uma agulha de descarga corona conectada extremidade do tubo As mol culas da amostra s o ionizadas pela colis o com os ons reativos gerados a partir da ioniza o das mol culas do solvente da fase m vel Conforme mostrado na Figura A 3 as mol culas do solvente vaporizado ionizam para produzir os ons reagentes X H no modo positivo e X H no modo negativo S o estes ons reagentes que produzem ons est veis da amostra quando colidem
25. Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Certifique se de que o espectr metro de massas est com exaust o adequada A e que fornecida uma boa ventila o no laborat rio em geral A exaust o laboratorial adequada necess ria para controlar as emiss es de amostra e de solventes e para fornecer opera o segura do espectr metro de massas A quantidade e o tipo de solvente afetam a temperatura tima da sonda APCI Em vaz es maiores a temperatura tima ser mais elevada e Ajuste o valor TEM em incrementos de 50 C a 100 C para alcan ar o melhor sinal e a melhor raz o entre sinal e ru do Fonte de ons Turbo V Guia do Operador 26 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Manuten o da Fonte de ons 4 Os seguintes avisos aplicam se a todos os procedimentos de manuten o neste cap tulo minutos antes de iniciar qualquer procedimento de manuten o Superf cies da fonte de ons e os componentes de interface de v cuo aquecem durante a opera o A AVISO Risco de superf cie quente Deixe a fonte de ons esfriar por pelo menos 30 AA AVISO Risco para Produtos Qu micos T xicos e Fogo Mantenha solventes inflam veis longe de chamas e fa scas e use os apenas em capela qu mica ou arm rios de seguran a AVISO Risco de produtos qu micos t xicos Use equipamento de prote o individual incluindo um jaleco luvas e culos de seguran a para evitar exposi o dos olhos e da pele aos solventes AVISO Ris
26. a insira a uni o PEEK e o eletrodo ligado na sonda Tenha cuidado para n o dobrar o eletrodo 5 Insira a sonda na torre tomando cuidado para n o permitir que a ponta da sonda toque qualquer parte do compartimento da fonte de ons 6 Empurre o anel retentor de metal para baixo para engatar seus contatos aos da fonte de ons e em seguida ajuste o anel 7 Posicione um tubo PEEK vermelho de 30 cm de comprimento entrada de amostra da sonda 8 Conecte a tubula o PEEK ao topo da sonda apertando a manualmente 9 Instale a fonte de ons no espectr metro de massas Consulte Instala o da Fonte de ons a pagina Ea 10 Ajuste a extens o da ponta do eletrodo Consulte Ajuste a extens o da ponta do eletrodo a pagina 32 Ajuste a extens o da ponta do eletrodo AA AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Certifique se que o eletrodo atravessa a ponta da sonda para prevenir que vapores perigosos escapem da fonte O eletrodo n o deve ser suspenso dentro da sonda A AVISO Risco de perfura o Tome cuidado ao manusear o eletrodo A ponta do tubo capilar do eletrodo extremamente afiada Fonte de ons Turbo V Guia do Operador 32 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Manuten o da Fonte de ons Ajuste a extens o da ponta do eletrodo para melhor desempenho A configura o tima depende do composto A dist ncia que a ponta do eletrodo estende afeta o formato do cone do spray e o formato
27. a 0 5 em volume para a sonda TurbolonSpray e 0 1 a 2 0 em volume para a sonda APCI Solventes comumente usados s o e Acetonitrila Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 49 de 56 Par metros da Fonte e Voltagem e Metanol e Propanol e gua Modificadores comumente usados s o e cido ac tico e cido f rmico e Formiato de am nia e Acetato de am nia Os modificadores a seguir n o s o comumente usados porque complicam o espectro com suas misturas i nicas e combina es de agrega o Eles tamb m podem suprimir a for a do sinal do on do composto alvo e Trietilamina TEA e Fosfato s dico e cido trifluoroac tico TFA e Dodecil sulfato de s dio Fonte de ons Turbo VTM 50 de 56 Guia do Operador RUO IDV 05 0940 PT A Insumos e pe as para substitui o C As tabelas a seguir listam as pe as a serem pedidas para a fonte de ons Turbo V Tabella C 1 Insumos 016316 TUBO 1 16 OD X 0 005 ORIF CIO Tubo PEEK vermelho orif cio de 0 005 pol 016325 AJUSTE PEEK 1032 X 1 16 POL Ajuste PEEK marrom 016485 TUBO 1 16 OD 0 0025 POL ID Tubo PEEK bronze orif cio de 0 0025 PEEK pol 019675 AJUSTE INSERIR T 0 25 ORIF CIO Inserir T orif cio de 0 25 mm 027950 ELETRODO N Eletrodo APCI 027953 ELETRODO T E Eletrodo TurbolonSpray Tabella C 2 Pe as de substitui o 027947 FRU KIT AGULHA NEB Agulha de descarga corona 027950 FRU KIT ELETRODO NEB 1 Kit eletr
28. a 1 mL min por 10 a 15 minutos 5 Certifique se que a sonda e a tubula o sejam lavados completamente Remova a Fonte de ons Nota sistemas 3500 4500 5500 6500 e 6600 Uma vaz o adicional de g s 5 3 L min flui quando o espectr metro de massas estiver desligado ou a fonte de ons for removida do sistema Para reduzir o consumo de g s nitrog nio e manter o espectr metro de massas limpo quando n o estiver em uso deixe a fonte de ons instalada no espectr metro de massas e deixe o sistema ligado A fonte de ons pode ser removida de forma r pida e f cil sem ferramentas Sempre remova a fonte de ons do espectr metro de massas antes de realizar qualquer manuten o ou mudar as sondas 1 Interrompa quaisquer varreduras em andamento Desligue o fluxo da amostra Digite O no campo Temperature TEM se os aquecedores estiverem em uso Deixe a fonte de ons esfriar por pelo menos 30 minutos Desconecte a a tubula o de amostra da uni o de aterramento Gire as duas travas da origem para cima at a posi o Puxe a fonte de ons cuidadosamente da interface a v cuo DO Neo SD o w IS Coloque a fonte de ons em uma superf cie limpa e segura Remova a sonda Procedimentos de Pr requisito e Remova a Fonte de ons a pagina 29 A AVISO Risco de choque el trico Certifique se que a fonte de ons esteja completamente desconectada do espectr metro de massas antes do procedimento A sonda pode ser
29. a a a Pe Pe 8 Sonda API ras aaa aa Dl a a a 9 Conex es de Gas e El tricaS iniinis EKE TEKEENA ATA AA ER PAU Ap FAN vaca 10 Circuito de Sensor da Fonte de ons itsrtmeetemermeereeertemeeterertemeerterertteeerterertereer tener tereer temer treerterertrsertrreetts 10 Sisterma de Exaust o da FONtes ir sneinen nan a Da ada AD doado Dia pa 11 Capitulo 2 Instala o da Fonte de OnS nnnsnnnneonnaesenonnnnonnnnernonrnnnrnnnnnnnnnernonnnnennnnnnnnnnnnnonnenrenennennnnnnnen ee 13 Preparar para Instalita Onasin oona a n EATE ATEN ENIE A RN NARRAN 13 Instale arsonda aa a a a aiae aa e E EE Ea AREA E a aaa iea a a a s 14 Instale a fonte de ons no espectr metro de massas reteeeeererererereerecererearerererererecererearererereerereereeserenerers 14 Conecte o Tubo de Amostra ir renaarrne rara na arr ana A ALAA AERA aaa nana nana nana arara aaa 15 Capitulo 3 Otimiza o da Fonte de ons eram merereeeerererere meme rerereeeerene rare rererareneeeenereena 16 Introdu o da amostra asas gracas endireitar E EE EE AUS 16 MELOMO ris ronie CREA Da SED pes SUN ada ab GSE TA asa A aba Bs du 16 VIPA rE eb dps dp pda dd pda papa sala aa 16 Exig ncias de introdu o da amostra rrenan renan re rare re rare inaa rena AA A AA 17 Otimiza o da Sonda TurbolonSpray teretes iTe NE EEEE ETEC ES area aeee area aa aaa aaa aaa aaa aaa aaa aaa aaa EEEE Ea 17 Vazao Tempera U A amenas a A 18 Conf
30. a de exaust o da fonte consulte o Guia de Planejamento do Local Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 12 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Instala o da Fonte de ons 2 AVISO Risco de choque el trico Instale a fonte de ons no espectr metro de massas como ltima etapa neste procedimento Alta voltagem aplicada quando a fonte de ons instalada no equipamento A fonte de ons est conectada interface de v cuo sendo fixada por duas travas existentes na fonte O interior da fonte de ons vis vel atrav s de uma janela de vidro temperado na lateral e na extremidade da fonte de ons Quando a fonte de ons instalada o software a reconhece e mostra a identifica o da mesma Materiais necess rios Conjunto do compartimento da fonte de ons Sonda TurbolonSpray Sonda APCI opcional Kit de insumos da fonte de ons Preparar para Instala o AA AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Certifique se que o eletrodo atravessa a ponta da sonda para prevenir que vapores perigosos escapem da fonte O eletrodo n o deve ser suspenso dentro da sonda A AVISO Risco de perfura o Tome cuidado ao manusear o eletrodo A ponta do tubo capilar do eletrodo extremamente afiada Dica N o descarte a embalagem vazia Use a para armazenar a fonte de ons quando a mesma n o estiver em uso e Ajuste a tampa preta de ajuste do eletrodo na sonda para mover a ponta do capi
31. a do capilar no interior do eletrodo Anel de bronze que prende a sonda ao seu compartimento na fonte de ons Ponta do capilar onde a amostra nebulizada durante o processo de ioniza o Sonda APCI A sonda APCI adequada para e Ioniza o dos compostos que n o est o ionizados em solu o Normalmente eles s o compostos n o polares e Obten o de espectros APCI para os experimentos LC MS MS e An lises de alto rendimento de amostras complexas menos sens vel aos efeitos de supress o de sinal e Introdu o da amostra r pida por inje o em fluxo com ou sem uma coluna LC A sonda APCI comporta toda a vaz o da fase m vel sem divis o com vaz o de 50 L min a 3000 uL min atrav s de uma coluna de grande calibre Ela pode vaporizar compostos vol teis e inst veis com decomposi o t rmica m nima A r pida dessolvata o e vaporiza o fdas got culas contendo os analitos minimiza a decomposi o t rmica e preserva a identidade molecular para ioniza o por agulha de descarga corona Os tamp es s o facilmente tolerados pela fonte de ons sem contamina o significativa e a r pida vaporiza o amostra permite que at 100 de gua seja utilizada sem dificuldade A sonda APCI consiste de um tubo de a o inoxid vel com di metro interno i d de 100 um 0 004 pol rodeado por um fluxo de g s nebulizador G s 1 A amostra em fase l quida bombeada atrav s do pulverizador onde nebulizado para um t
32. a partir do Menu inicial All Programs Todos os Programas gt AB SCIEX gt Analyst TF Uma lista completa da documenta o dispon vel pode ser encontrada na Ajuda Para visualizar a Ajuda do software pressione F1 Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 5 de 56 Vis o geral da Fonte de ons Suporte T cnico AB SCIEXe seus representantes mant m uma equipe de atendimento totalmente treinada e especialistas t cnicos localizados em todo o mundo Eles podem responder perguntas sobre o sistema ou quaisquer problemas t cnicos que possam surgir Para mais informa es visite o site na web em www absciex com Componentes da Fonte de ons Figura 1 1 Componentes da Fonte de ons Fonte de ons Turbo V Guia do Operador 6 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Vis o geral da Fonte de ons Tubo de amostra Micr metro do eixo Y usado para posicionar a sonda no eixo horizontal para os ajustes de sensibilidade da fonte de ons E CE sensibilidade da fonte de ons AVISO Risco de Les es Pessoais Interrompa o uso da fonte de ons se a janela da fonte de ons estiver rachada ou quebrada e entre em contato com um Funcion rio de Servi o de Campo AB SCIEX Descarte os materiais cortantes seguindo os procedimentos de seguran a laboratoriais estabelecidos Sondas A sonda TurbolonSpray e a sonda APCI fornecem uma vasta capacidade para an lise de diferentes amostras Escolha a sonda e o m todo mais
33. ando 33 partes de 33 R removendo fonte de ons 29 sondas da fonte de ons 29 Guia do Operador RUO IDV 05 0940 PT A Indice S sistema do exaustor fonte descrito 11 software identificando a fonte de ons 13 solventes composi o dos 49 sonda selecionando 7 sonda APCI corrente do nebulizador otimizando 26 otimizando a temperatura da sonda 26 pe as da 31 regi o de ioniza o 44 Sonda APCI componentes 10 configure o sistema 18 22 par metros 47 par metros de g s e vaz o da Curtain Gas otimizando 23 posi o da sonda otimizando 24 posicionamento 25 princ pios de opera o 40 vis o geral 9 sonda TurbolonSpray otimizando 17 otimize a posi o da sonda 19 par metros 46 temperatura do aquecedor turbo otimizando 21 Sonda TurbolonSpray componentes 9 princ pios de opera o 39 vis o geral 8 voltagens otimizando 20 sondas instalando 14 limpando 28 otimizando a sonda TurbolonSpray 17 otimizando voltagens 20 par metros 46 pe as da sonda APCI 31 removendo 29 sonda APCI vis o geral 9 sonda TurbolonSpray vis o geral 8 Fonte de ons Turbo V 55 de 56 Indice temperatura da sonda APCI otimizando 26 temperatura do aquecedor turbo otimizando 21 uso de 5 vaz o e temperatura 18 substituindo tubo de amostra 35 suporte t cnico exig ncias T temperatura temperatura da sonda APCI otimizando 26 temperatura do aquecedor turbo otimizando 21 teor org nico e temperatura da so
34. co de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico No caso de vazamento de produto qu mico revise as Fichas de Dados de Seguran a quanto a instru es espec ficas Interrompa o vazamento ou derramamento somente se for seguro Use equipamento de prote o individual apropriado e len os absorventes para conter o vazamento e descarte os seguindo as regulamenta es locais AVISO Risco de choque el trico Evite o contato com as altas voltagens aplicadas fonte de ons durante a opera o Coloque o sistema em modo Standby antes de ajustar a tubula o de amostra ou outro equipamento pr ximo fonte de ons Esta se o cont m os procedimentos de manuten o geral para a fonte de ons Para determinar quantas vezes limpar a fonte de ons ou realizar a manuten o preventiva considere o seguinte Compostos testados Limpeza dos m todos de prepara o Quantidade de tempo que uma sonda ociosa cont m uma amostra Tempo total de utiliza o do sistema Esses fatores podem causar altera es no desempenho da fonte de ons indicando que a manuten o necess ria Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 27 de 56 Manuten o da Fonte de ons Certifique se de que a fonte de ons montada est totalmente selada ao espectr metro de massas sem evid ncia de vazamento de g s Realize inspe es de manuten o geral para ter certeza da opera o segura do sistema Limpe regula
35. com as mol culas da amostra Figura A 3 loniza o qu mica a press o atmosf rica Descri o Amostra ons prim rios s o criados nas proximidades da agulha de descarga corona A ioniza o produz predominantemente ons partir das mol culas dos solventes ons reagentes reagem com as mol culas da amostra formando agregados Curtain Plate Interface x mol culas do solvente M mol culas da amostra Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 42 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Princ pios de Opera o Fonte de ons As mol culas da amostra s o ionizadas por meio de um processo de diferen a de protoafinidade entre as mol culas da amostra e os ons reagentes A energia para o processo de ioniza o APCI governada por colis o devido relativamente elevada press o atmosf rica da fonte de ioniza o por APCI Para aplica es de fase reversa os ons reagentes consistem de mol culas de solvente protonado no modo positivo e ons de oxig nio solvatados no modo negativo Com termodin micas favor veis a adi o de modificadores altera a composi o dos ons reagentes Por exemplo a adi o de tamp es de acetato ou modificadores pode fazer o on acetato CH COO o reagente prim rio no modo negativo Os modificadores de am nio podem formar am nia protonada NH o reagente prim rio no modo positivo Atrav s de colis es uma distribui o equilibrada de certos ons por exemplo agregados i n
36. do da vaz o Otimize a posi o da sonda TurbolonSpray Olhe atrav s da janela do compartimento da fonte de ons para visualizar a posi o da sonda 2 Use as configura es do micr metro horizontal e vertical anteriores ou defina o para 5 como uma posi o de partida Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 19 de 56 Otimiza o da Fonte de ons 3 Use FIA ou uma infus o T para injetar amostra a uma vaz o alta 4 Monitore o sinal no software 5 Use o micr metro horizontal para ajustar a posi o da sonda em pequenos incrementos para alcan ar o melhor sinal ou a raz o entre sinal e ru do A posi o otimizada da sonda poder ser para um dos lados do orif cio de entrada dos ons Dica mais f cil otimizar o sinal e a raz o entre sinal e ru do com a an lise de inje o em fluxo ou com inje es em coluna 6 Use o micr metro vertical para ajustar a posi o da sonda em pequenos incrementos para alcan ar o melhor sinal ou a raz o entre sinal e ru do Nota A posi o vertical da sonda depende da vaz o Em vaz es menores a sonda deve estar mais perto do orif cio Em vaz es maiores a sonda deve estar mais distante do orif cio AA AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Certifique se que o eletrodo atravessa a ponta da sonda para prevenir que vapores perigosos escapem da fonte O eletrodo n o deve ser suspenso dentro da sonda 7
37. e O espectr metro de massas detecta uma falha do g s Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 10 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Vis o geral da Fonte de ons Sistema de Exaust o da Fonte AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Use a fonte de ons somente se voc tiver o conhecimento e o treinamento para o uso adequado reten o e evacua o de materiais prejudiciais ou t xicos usados com a fonte de ons Interrompa o uso da fonte de ons se a janela estiver rachada ou quebrada e entre em contato com um Funcion rio de Servi o de Campo AB SCIEX Quaisquer materiais prejudiciais ou t xicos introduzidos no equipamento estar o presentes na fonte de ons e no produto de exaust o Descarte os materiais cortantes seguindo os procedimentos de seguran a laboratoriais estabelecidos AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Certifique se de usar o sistema de exaust o da fonte para remover com seguran a o exaustor do vapor da amostra do ambiente de laborat rio Para requisitos para o sistema de exaust o da fonte consulte o Guia de Planejamento do Local AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Direcione o sistema de exaust o da fonte para uma capela ou sistema de exaust o externo para evitar que vapores perigosos sejam liberados no ambiente de laborat rio AVISO Risco de inc ndio N o direcione mais de 3 mL min de solven
38. ente colis es com outras mol culas Os ons tamb m s o formados no exterior da da fonte de ioniza o por APCI mas n o s o detectados e eventualmente s o neutralizados por interagir com uma superf cie de parede A temperatura da sonda um fator importante para o funcionamento da sonda APCI Para preservar a identidade molecular a temperatura deve ser suficientemente elevada para assegurar uma evapora o r pida Sob temperatura de funcionamento suficientemente alta as got culas s o vaporizadas rapidamente de modo a que as mol culas org nicas s o dessorvidas das got culas com degrada o t rmica m nima Se contudo a temperatura for muito baixa O processo de evapora o lento podendo ocorrer pir lise ou decomposi o antes da vaporiza o ser conclu da Operar a sonda APCI em temperaturas acima da temperatura tima pode provocar a decomposi o t rmica da amostra Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 45 de 56 Par metros da Fonte e Voltagem B Dependendo da fonte de ons instalada no espectr metro de massas diferentes par metros dependentes da fonte est o dispon veis para otimiza o Par metros da Sonda TurbolonSpray A tabela a seguir mostra as condi es de opera o recomendadas para a sonda TurbolonSpray em tr s diferentes vaz es Para cada vaz o o fluxo da Curtain Gas deve ser o mais alto poss vel A composi o do solvente utilizada para a otimiza o foi
39. etamente degradou Os ajustes da entrada da amostra Verifique se os ajustes est o est o vazando apertados e substitua os se o vazamento continuar N o aperte demais os ajustes Instale e otimize uma fonte de ons alternativa Se o problema persistir entre em contato com um FSE Ocorrem arco el trico ou fa scas A posi o da agulha de descarga Gire a agulha de descarga corona em corona est incorreta dire o curtain plate e longe do vapor do g s aquecedor Consulte Ajuste a posi o da agulha de descarga corona a pagina 24 Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 38 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Princ pios de Opera o Fonte de ons A Modo TurbolonSpray A sonda TurbolonSpray utiliza dois aquecedores turbo para introduzir nitrog nio quente seco UHP pureza ultra alta A sonda est localizada centralmente entre os aquecedores turbo que s o colocados em um ngulo de 45 graus em ambos lados da sonda A combina o do efluente do lonSpray e o g s seco aquecido dos aquecedores turbo projetada em um ngulo de 90 graus em rela o abertura da curtain plate Somente compostos que s o ionizados em fase l quida podem ser gerados como ons em fase gasosa na fonte A efici ncia e a taxa de gera o de ons depende da energia de solvata o espec fica dos ons lons com energias de solvata o mais baixas tendem a evaporar mais do que os ons com energias de solvata o mais alta
40. fonte de ons Consulte Componentes da Fonte de lons a pagina 6 2 Empurre a sonda para baixo com cuidado de modo que os contatos se encaixem com aqueles da torre 3 Gire o anel de reten o sobre a sonda empurre o para baixo para encaixar seus contatos com os contatos da torre e em seguinda e em seguida aperte o anel at que ele esteja completamente posicionado na a posi o mais baixa Ele deve ser apertado somente com os dedos para n o danificar os contatos eletr nicos 4 Somente para a sonda APCI certifique se de que a ponta da agulha da descarga corona da sonda est apontada para a abertura da Curtain Plate Consulte Ajuste a posi o da agulha de descarga corona a pagina 24 Instale a fonte de ons no espectr metro de massas A AVISO Risco de choque el trico Instale a sonda na fonte de ons antes de instalar a fonte de ons no espectr metro de massas Fonte de ons Turbo V Guia do Operador 14 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Instala o da Fonte de ons Dica Use a orifice plate correta para o sistema para obter m ximo desempenho N o use uma orifice plate de outro sistema O n mero do modelo para o sistema est delineado na orifice plate Se a sonda da fonte de ons n o est instalada corretamente ent o a fonte de alimenta o de alta voltagem n o est dispon vel 1 Certifique se de que as travas da fonte de cada lado da fonte de ons est o voltadas para cima Consulte Componentes da Fonte de
41. icos de gua protonada mantida A probabilidade de fragmenta o prematura dos ons da amostra na fonte de ons reduzida por causa da moderada influ ncia dos agregados de solvente nos ons reagentes e devido relativamente elevada press o de g s no interior da fonte Como resultado o processo de ioniza o produz principalmente ons provenientes da amostra para an lise de massa no espectr metro de massas Regi o de ioniza o APCI Figura A 4 mostra a posi o geral do reator on mol cula da sonda APCI As linhas inclinadas indicam um reator sem paredes Uma corrente de ons de descarga corona no intervalo de microamp re criada como um resultado do campo el trico entre a agulha de descarga e da curtain plate ons prim rios por exemplo N e O s o criados pela perda dos el trons que se originam no plasma da regi o da ponta da agulha de descarga A energia dos el trons moderada por um n mero de colis es com as mol culas de g s antes de atingir uma energia onde a sua se o transversal de ioniza o eficaz lhes permite ionizar mol culas neutras de forma eficiente Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 43 de 56 Princ pios de Opera o Fonte de ons Figura A 4 Regi o de ioniza o APCI Descri o Ponta da agulha de descarga Fluxo da amostra Reator sem paredes Abertura da Curtain Plate Suprimento de Curtain Gas Orif cio Orifice Plate Tubo de cer
42. igure 0 Sist ia sisne r AC RE a aaa 22 Executa o M todo nananana aaay inakaa anan aaia AEn S LASAR ARA RR RS 22 Defina as Condi es de Tmi id nnii A A dreR 19 Otimize a posi o da sonda TurbolonSpray ie ierrteeceererererererer er ararar area area area area area area arara renan araras 19 Otimize a Fonte e os Par metros de G s e a Voltagem ircreeeeeteereererereaererarerer er ererarererarerara os 20 Otimize a Temperatura do Aquecedor Turbo rereetetetererererererer area area ar ar area area arara rar area area arara rara raras 21 Dicas para Otimiza o crase UU RR a ad 21 Otimiza o da Sonda APCl sis catraca i na 22 Configured Sistemai pescecane enc aces rania A A E era catar quad a 22 Executed M todo nanain a a cad dA S SAR ASS da 22 Defina as Condi es de Partida s essa dra dr eua ara i ia a os 23 Otimize os par metros Gas 1 e Curtain Gas Flow iii cereneeeeeererererarerarararar area area area ar ar area area arara raras 23 Ajuste a posi o da agulha de descarga corona iene renan re renan re rare re rare ne nene re rena ne nene rena renas 24 Otimize a Posi o da Sonda APCI assassinas ie sacana a A AA A 24 Otimize a Corrente do Nebulizad i sprske a sara eras aU nie rare areia 26 Otimize a Temperatura da Sonda AP Clecerceninocicncineniiiiii ini A area ae area area aeee A A 26 Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 3 de 56 Conteudo Capitulo 4 Manuten
43. izada Ao otimizar a temperatura da fonte certifique se de que a fonte de ons esteja equilibrada para o novo ajuste de temperatura e Ajuste o valor TEM em incrementos de 50 C a 100 C para alcan ar o melhor sinal e a melhor raz o entre sinal e ru do Dicas para Otimiza o e Use a temperatura mais alta poss vel quando otimizar os compostos Uma temperatura de 700 C comum para muitos compostos Temperaturas altas ajudam a manter a fonte de ons limpa e a reduzir o ru do de fundo e Use a maior vaz o Curtain Gas CUR poss vel sem reduzir o sinal Isso ajuda a e Prevenir a flutua es do fluxo Curtain Gas que pode produzir ru do e Prevenir a contamina o da abertura e Aumentar a raz o geral entre sinal e ru do Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 21 de 56 Otimiza o da Fonte de ons e Posicione o spray do l quido da sonda TurbolonSpray afastado da abertura a fim de e Prevenir a contamina o da abertura e Evitar perfura o do fluxo Curtain Gas que pode criar um sinal inst vel e Evitar curto circuito devido presen a do l quido Use a menor voltagem de fonte lonSpray poss vel sem perder o sinal Concentre se na raz o entre sinal e ru do n o apenas no sinal Otimiza o da Sonda APCI AVISO Risco de Radia o Risco Biol gico ou Produto Qu mico T xico Certifique se de que o espectr metro de massas est com exaust o adequada A e que f
44. lando 15 Fonte de ons Turbo VTM 54 de 56 instale a sonda 14 manuten o preventiva 27 materiais necess rios manuten o 28 otimizando 16 removendo 29 sistema do exaustor fonte descrito 11 G g s nebulizador otimizando 20 inje o do fluxo da amostra 16 instalando fonte de ons 15 sondas 14 ioniza o qu mica press o atmosf rica descrita 42 L limpando sondas 28 limpeza tubo do eletrodo 30 M manuten o fonte de ons preventiva 27 materiais necess rios instala o da fonte de ons 13 m todos funcionando 18 22 O otimizando corrente do nebulizador 26 Guia do Operador RUO IDV 05 0940 PT A dicas para otimiza o da fonte de ons 21 fonte de ons 16 g s nebulizador 20 par metro GS1 20 par metro GS2 20 par metros de g s e vaz o da Curtain Gas 23 posi o da sonda APCI 24 sonda TurbolonSpray 17 temperatura da sonda APCI 26 temperatura do aquecedor turbo 21 voltagens 21 otimizar a posi o da sonda TurbolonSpray 19 P Par metro de Curtain Gas definido 48 Par metro de ISVF definido 49 par metro GS1 otimizando 20 par metro GS2 definido 47 otimizando 20 par metro ihe definido 49 par metro IS definido 49 par metro NC definido 49 Par metro TEM definido 48 par metros defina as condi es de partida 19 23 par metros otimizando 20 sonda APCI 47 par metros de g s otimizando 20 23 pe as componentes ponta do eletrodo ajust
45. lar dentro do tubo Para desempenho e estabilidade timos o ponta do eletrodo deve ficar entre 0 5 mm e 1 0 mm da extremidade da sonda Consulte Ajuste a extens o da ponta do eletrodo a pagina 32 Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 13 de 56 Instala o da Fonte de ons Instale a sonda A AVISO Risco de choque el trico Certifique se que a fonte de ons esteja completamente desconectada do espectr metro de massas antes do procedimento A AVISO Risco de choque el trico Instale a sonda na fonte de ons antes de instalar a fonte de ons no espectr metro de massas CUIDADO Danos potenciais ao sistema N o deixe que a ponta do eletrodo ou a agulha de descarga corona toquem em qualquer parte do revestimento da fonte de ons para evitar danos sonda CUIDADO Danos potenciais ao sistema Certifique se de que a ponta da agulha de descarga corona est desviada da abertura quando voc estiver utilizando a sonda TurbolonSpray A sonda n o est pr instalada na fonte de ons Sempre remova a fonte de ons do espectr metro de massa antes de trocar as sondas Consulte Remova a Fonte de lons a pagina 29 Se a sonda n o estiver instalada corretamente na fonte de ons ent o a alta voltagem do espectr metro de massas e o sistema de exaust o da fonte de ons ser o desligados 1 Introduza a sonda na torre da fonte de ons Alinhe o orif cio da sonda com o pino de alinhamento no topo da
46. mica Os ons prim rios por sua vez geram ons intermedi rios que conduzem forma o de ons da amostra ons de polaridade selecionada sob a influ ncia do campo el trico s o atra dos em dire o curtain plate e permitidos passar pelo curtain gas em dire o ao analisador de massas Todo o processo de forma o de ons governado por colis o devido press o atmosf rica relativamente elevada da fonte APCI Exceto na vizinhan a imediata da Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 44 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Princ pios de Opera o Fonte de ons ponta da agulha de descarga onde a intensidade do campo el trico maior a energia transmitida para um on pelo campo el trico pequena em compara o com a energia t rmica do on Atrav s de colis es uma distribui o igual de certos ons por exemplo agregados i nicos de gua protonada mantida Qualquer excesso de energia que um on possa adquirir no processo de rea o on mol cula termolizada Atrav s da estabiliza o por colis o muitos dos ons formados s o fixos embora muitas colis es subsequentes ocorram A forma o de ons governada por condi es em equil brio press o de opera o de 760 torr atmosf rica A sonda APCI funciona como um reator sem paredes porque os ons que passam a partir da fonte para a c mara de v cuo e eventualmente para o detector nunca experimentam colis es com uma parede som
47. nda 18 TIS Sonda TurbolonSpray tubo de amostra bloqueios 35 substituindo 35 tubo de amostra conectando 15 tubo de amostra limpando 29 tubo do eletrodo frequ ncia de limpeza 30 limpeza 30 V voltagens otimizando 21 Fonte de ons Turbo VTM 56 de 56 Guia do Operador RUO IDV 05 0940 PT A
48. ns estiver fria proceda da segunte maneira a Defina o par metro de Temperature TEM para 450 b Deixe a fonte de ons aquecer por 30 minutos A fase de aquecimento de 30 minutos impede a condensa o de vapores de solventes no interior da fonte 5 Inicie a aquisi o 6 Inicie a vaz o da fase m vel e a inje o da amostra Defina as Condi es de Partida 1 Na aba Source Gas no Tune Method Editor digite 30 no campo lon Source Gas 1 GS1 2 No campo Curtain Gas CUR digite o valor apropriado para o espectr metro de massas Tabella 3 3 Valores do Par metro CUR Espectr metro de Massas Valor Inicial Sistemas TripleTOF 20 a 25 dependendo da vaz o 3 Digite 1 no campo Nebulizer Current NC Otimize os par metros Gas 1 e Curtain Gas Flow 1 Ajuste GS1 em incrementos de cinco para alcan ar o melhor sinal e a melhor raz o entre sinal e ru do Nota Para prevenir contamina o use o maior volume para CUR poss vel sem sacrificar a sensibilidade N o configure CUR abaixo de 20 Isto ajuda a prevenir a flutua es do fluxo da Curtain Gas que pode produzir um sinal ruidoso prevenir contamina o da abertura e aumentar a raz o geral entre sinal e ru do 2 Aumente o CUR at o sinal come ar a reduzir Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 23 de 56 Otimiza o da Fonte de ons Ajuste a posi o da agulha de descarga corona AVISO Risco de Choque El trico Siga este
49. odo APCI 1 1003263 FUS VEL 4 A 250 v 5X20 RETARDO Fus vel F3 T4A 250 V 5 mm x 20 mm LONGO retardo longo N o usado para os sistemas TripleTOF 027460 OPT ASSY NEB 1 Conjunto da Sonda APCI Consulte Figura C 3 027461 OPT ASSY TURBO Conjunto da sonda TurbolonSpray Consulte Figura C 2 Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 51 de 56 Insumos e pe as para substitui o Figura C 1 Tubo PEEK vermelho Fonte de ons Turbo V Guia do Operador 52 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Hist rico de Revis o N mero do Documento Descri o da altera o O Data Primeira libera o do documento Julho de 2014 Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 53 de 56 Indice A ajustando ponta do eletrodo 33 C circuito de sensor fonte de ons 10 componentes fonte de ons 7 sonda APCI 10 sonda TurbolonSpray 9 conectando tubo de amostra 15 conex es g s e el trica fonte de ons 10 corrente do nebulizador otimizando 26 D descarga corona causas da 21 E evapora o do on descrita 40 F Fluxo da Curtain Gas vaz o e ru do de fundo 21 fonte de on m todos funcionando 18 22 fonte de ons circuito de sensor da fonte de ons descrito 10 componentes da 7 conectando o ajuste da amostra 15 conex es 10 configure o sistema 18 22 dicas de otimiza o 21 identifica o do software 13 instala o materiais necess rios 13 insta
50. ornecida uma boa ventila o no laborat rio em geral A exaust o laboratorial adequada necess ria para controlar as emiss es de amostra e de solventes e para fornecer opera o segura do espectr metro de massas CUIDADO Danos potenciais ao sistema Se o sistema LC conectado ao espectr metro de massas n o controlado pelo software Analyst ou Analyst TF ent o n o deixe o espectr metro de massas desconectado durante o funcionamento O sistema LC pode inundar a fonte de on quando o espectr metro de massas entra em modo de espera Consulte Par metros da Sonda APCI a pagina 47 CUIDADO mais f cil otimizar o sinal e a raz o entre sinal e ru do com a an lise de inje o em fluxo ou com inje es em coluna Configure o Sistema 1 Configure a bomba HPLC para fornecer a fase m vel na vaz o necess ria Consulte Par metros da Fonte e Voltagem a pagina 46 2 Conecte a sa da do injetor uni o de aterramento da fonte de ons 3 Se estiver usando um amostrador autom tico configure o amostrador autom tico para realizar diversas inje es Execute o M todo 1 Inicie o software Analyst ou Analyst TF Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 22 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Otimiza o da Fonte de ons 2 Na barra de Navega o no modo Tune and Calibrate clique duas vezes em Manual Tuning 3 Abra um m todo previamente otimizado ou crie um m todo baseado nos compostos 4 Sea fonte de o
51. ou licen a de seus produtos e s o representa es garantias e obriga es nicas e exclusivas da AB SCIEX A AB Sciex n o oferece nenhuma outra garantia de nenhum tipo expressa ou impl cita incluindo entre outras garantias de comercializa o ou adequa o para um prop sito particular decorrentes de um estatuto ou da lei ou de uma negocia o ou utiliza o comercial expressamente divulgada e n o assume nenhuma responsabilidade ou obriga o contingente incluindo danos indiretos ou consequentes para qualquer uso pelo comprador ou por quaisquer circunst ncias adversas decorrentes Apenas para uso em pesquisa N o destinado ao uso em procedimentos diagn sticos As marcas registradas mencionadas aqui s o propriedade da AB Sciex Pte Ltd ou seus respectivos propriet rios AB SCIEXTM est sendo usada sob licen a O 2014 AB Sciex Pte Ltd AB Sciex Pte Ltd BIk 33 404 06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus Estate SINGAPURA 739256 Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 2 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Conteudo Capitulo 1 Vis o geral da Fonte de ons reter rereeerererere meme rararareeerare rare rerareneneenesenenana 5 Documenta orelacionada eninin n EN E E pasa 5 Sup rte T CNICO ian a a a a a a ARARAS LE aaa 6 Componentes da Fonte de JOS azeites EEEE EEEE E EANNAN EEEE EEEE rnrn rrna 6 Ea E EE E a S Naa Sd a dada sa da aa 1 Sonda TUrboIONSpray migas EEA gear aa
52. r da got cula um campo cr tico alcan ado no qual os ons s o emitidos a partir da superf cie Consequentemente todo o solvente evaporar a partir da got cula restando apenas part culas secas constitu das de componentes n o vol teis provenientes da amostra Como as energias de solvata o para a maioria das mol culas org nicas s o desconhecidas as sensibilidades obtidas para diferentes compostos ionizados s o dif ceis de predizer A import ncia da energia de solvata o evidente uma vez que os surfactantes que se concentram na superf cie de um l quido podem ser muito sensivelmente detectados Modo APCI A base de incompatibilidades no passado para acoplamento da cromatografia l quida espectrometria de massas surge da dificuldade de vaporiza o de mol culas relativamente n o vol teis em solu o em um l quido em um g s molecular sem induzir uma decomposi o excessiva O processo de ioniza o por APCI nebuliza suavemente a amostra em pequenas got culas finamente dispersas em um tubo de cer mica aquecido resultando em r pida vaporiza o da amostra de forma que as mol culas da amostra n o sejam degradadas Figura A 2 mostra o fluxo de rea o do processo de ioniza o por APCI para os ons positivos os hidr nios hidratados H50 H 0 Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 40 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Princ pios de Opera o Fonte de ons Figura A 2 Fluxograma da Rea o A
53. r da sonda puxe a uni o PEEK e o eletrodo ligado a partir da sonda Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 30 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Manuten o da Fonte de ons Figura 4 1 Sonda Visualiza o Expandida E mp o E oS fado meet S 3 Usea chave inglesa aberta de 1 4 pol para remover o conector de reten o que segura o eletrodo na uni o PEEK 4 Remova o eletrodo do conector de reten o 5 Limpe o eletrodo com solu o de metanol gua 1 1 por imers o em banho de ultrassom Monte os componentes da sonda A AVISO Risco de perfura o Tome cuidado ao manusear o eletrodo A ponta do tubo capilar do eletrodo extremamente afiada Quando o eletrodo estiver limpo ou substitu do por uma nova pe a monte os componentes da sonda Guia do Operador Fonte de ons Turbo V RUO IDV 05 0940 PT A 31 de 56 Manuten o da Fonte de ons 1 Insira o eletrodo no conector de reten o e em seguida na uni o PEEK Certifique se de que o eletrodo est inserido na uni o PEEK o m ximo poss vel Se existe uma lacuna entre o eletrodo e seu espa odentro da uni o um volume morto pode ocorrer 2 Aperte o conector de reten o N o cruze ou aperte excessivamente o conector de reten o ou o tubo pode vazar 3 Certifique se de que a mola ainda est dentro da sonda e em seguida aperte a porca de ajuste do eletrodo 4 Alinhe o eletrodo com a abertura estreita no tubo do pulverizador e em seguid
54. rca de 1 pA a 5 pA no modo positivo Para otimizar inicie em um valor de 1 e aumente para alcan ar o melhor sinal ou raz o entre sinal e ru do Se ao aumentar a corrente nenhuma altera o for observada ent o deixe a corrente com o menor ajuste que proporciona a melhor sensibilidade por exemplo 2 pA lonSpray Floating Controla a tens o aplicada ao nebulizador na sonda TurbolonSpray que ioniza a amostra Voltage Flutua o de na fonte de ons Ele depende da polaridade e afeta a estabilidade de nebuliza o e a voltagem do lonSpray sensibilidade ISFV ou Voltagem do lonSpray IS Aquecedor de Este par metro deve estar sempre ligado em sistemas 3500 4500 5500 6500 e Interface ihe TripleTOF O par metro ihe liga e desliga o aquecedor de interface Aquecer a interface ajuda a maximizar o sinal de on e evita a contamina o da tica i nica A menos que o composto que o usu rio est analisando seja extremamente fr gil recomendamos que o usu rio aque a a interface Posi o da sonda A posi o da sonda pode afetar a sensibilidade da an lise Consulte Otimiza o da Fonte de ons a pagina 16 para mais informa es em como otimizar a posi o da sonda Composi o do Solvente A concentra o padr o de formiato de am nio ou acetato de am nio de 2 mmol L a 10 mmol L para ons positivos e 2 mmol L a 50 mmol L para ons negativos A concentra o dos cidos org nicos de 0 1
55. redu o do desempenho do espectr metro de massas n o posicione diretamente na abertura Use FIA ou uma infus o T para injetar amostra a uma vaz o alta Monitore o sinal no software Use o micr metro horizontal para ajustar a posi o da sonda em pequenos incrementos para alcan ar o melhor sinal ou a raz o entre sinal e ru do Use o micr metro vertical para ajustar a sonda em pequenos incrementos para alcan ar o melhor sinal ou a raz o entre sinal e ru do Depois que a sonda for otimizada ela precisa somente de ajuste fino Se a sonda for removida ou se o analito a vaz o ou a composi o do solvente mudar repita o procedimento de otimiza o ap s a instala o Fonte de ons Turbo VTM 25 de 56 Otimiza o da Fonte de ons Otimize a Corrente do Nebulizador A fonte de ons controlada pela corrente e n o pela voltagem Selecione a corrente apropriada para o m todo de aquisi o independentemente da posi o de sele o da fonte de ons e Comece com o valor Nebulizer Current NC de 1 e aumente para alcan ar o melhor sinal ou raz o entre sinal e ru do A NC aplicada agulha de descarga corona geralmente otimiza entre 1 pA e 5 pA no modo positivo Se n o h altera es observadas no sinal quando a corrente aumentada ent o deixe a corrente com o menor valor que proporciona o melhor sinal ou raz o entre sinal e ru do Otimize a Temperatura da Sonda APCI AVISO Risco de Radia o
56. rmente os componentes da fonte de ons mantendo a em boa condi o de trabalho CUIDADO Danos potenciais ao sistema Utilize apenas o m todo de limpeza recomendado para evitar danos ao equipamento Materiais necess rios Chave inglesa aberta de 1 4 pol Chave sextavada de 9 64 pol chave em formato L fornecida Chave sextavada de 5 mm Chave sextavada de 2 5 mm Chave de fenda Phillips Chave de fenda Metanol grau MS gua deionizada grau HPLC culos de seguran a M scara de respira o e filtro Luvas sem p recomendado neoprene Avental de laborat rio Limpeza as Sondas Lave a fonte de ons periodicamente independentemente do tipo de compostos inclu dos na amostra Fa a isto configurando um m todo no software Analyst ou Analyst TF especificamente para executar uma opera o de lavagem 1 Altere para uma fase m vel que seja gua Acetonitrila 1 1 ou gua metanol 1 1 2 Ajuste a posi o da sonda de forma que fique o mais longe poss vel do orif cio 3 No software fa a o seguinte a Ajuste Temperature TEM entre 500 e 600 b Ajuste lon Source Gas GS1 e lon Source Gas 2 GS2 para pelo menos 40 c Ajuste Curtain Gas CUR para a configura o mais alta poss vel Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 28 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Manuten o da Fonte de ons d Aguarde at que a temperatura definida em TEM seja atingida 4 Injete a fase m vel atrav s da tubula o e sonda
57. s A intera o do lonSpray e dos aquecedores turbo ajuda a concentrar o fluxo e aumenta a taxa de evapora o da got cula resultando em um aumento do sinal do on O g s aquecido aumenta a efici ncia da evapora o de ons resultando em maior sensibilidade e capacidade de opera o sob vaz es mais altas de amostra Um fluxo de alta velocidade do g s nebulizador produz got culas da amostra l quida na entrada do lonSpray Usando a alta voltagem vari vel aplicada ao pulverizador a fonte de ons aplica uma carga l quida para cada got cula Esta carga ajuda na dispers o de got culas ons de uma nica polaridade s o atra dos para as got culas devido a alta voltagem medida que s o separados do fluxo de l quido No entanto esta separa o incompleta e cada got cula cont m muitos ons de ambas as polaridades ons de uma polaridade s o predominantes em cada got cula e a diferen a entre o n mero de ons carregados positiva ou negativamente resulta em carga l quida Somente os ons em excesso da polaridade dominante est o dispon veis para evapora o i nica e somente uma fra o desses realmente evapora A polaridade e a concentra o de ons em excesso depende da magnitude e polaridade da diferen a de potencial aplicada ponta do nebulizador Por exemplo quando uma amostra cont m arginina em uma solu o gua acetonitrila e um potencial positivo aplicado no nebulizador os ons positivos em excesso
58. s situa se entre a curtain plate e o orif cio Ela evita que o ar do ambiente e as got culas de solvente entrem e contaminem a tica i nica enquanto permite a dire o dos ons da amostra na c mara a v cuo por campos el tricos gerados entre a interface a v cuo e a agulha de nebuliza o Contamina o da tica de entrada de ons reduz a transmiss o de Q0 estabilidade e sensibilidade e aumenta o ru do de fundo Mantenha o fluxo da Curtain Gas o mais alto poss vel sem perda de sensibilidade Controla o calor aplicado amostra para vaporiz la A temperatura tima a temperatura mais baixa em que a amostra vaporizada completamente Otimize em incrementos de 50 C Controla a temperatura do g s aquecedor na sonda TurbolonSpray Melhor sensibilidade alcan ada quando a combina o de temperatura TEM e vaz o do g s do aquecedor GS2 provoca que o solvente da LC alcance um ponto em que esteja quase completamente vaporizado Conforme o teor org nico do solvente aumenta a temperatura tima da sonda deve diminuir Com solventes consistindo em 100 de metanol ou acetonitrila o desempenho da sonda pode ser otimizado em temperatura t o baixa quanto 300 C Solventes aquosos consistindo 100 de gua em fluxos de aproximadamente 1000 L min requerem uma temperatura m nima da sonda de 750 C Se a temperatura for ajustada muito baixa ent o a vaporiza o incompleta e extensa fazendo que got culas vis veis
59. sejam expelidas no compartimento da fonte de ons Se a temperatura for ajustada muito alta o solvente pode vaporizar prematuramente na ponta da sonda TurbolonSpray especialmente se a sonda estiver ajustada muito baixa de 5 mm a 13 mm Controla a temperatura da sonda APCI Conforme o teor org nico do solvente aumenta a temperatura tima da sonda deve diminuir Com solventes consistindo 100 de metanol ou acetonitrila o desempenho da sonda pode otimizar em temperaturas t o baixas quanto 400 C nas vaz es de 1000 L min Solventes aquosos consistindo de 100 de gua definidos em fluxos de aproximadamente 2000 uL min requerem uma temperatura m nima da sonda de 700 C Se a temperatura for ajustada muito baixa ent o a vaporiza o incompleta e extensa fazendo que got culas vis veis sejam expelidas no compartimento da fonte de ons Se a temperatura for ajustada muito alta ocorre degrada o t rmica da amostra Fonte de ons Turbo VTM Guia do Operador 48 de 56 RUO IDV 05 0940 PT A Par metros da Fonte e Voltagem Tabella B 3 Par metros Dependentes de Fonte continua o Par metro Descri o Corrente do Controla a corrente aplicada agulha da descarga corona na sonda APCI A descarga nebulizador NC ioniza as mol culas do solvente que por sua vez ionizam as mol culas da amostra Para a sonda APCI a corrente aplicada agulha de descarga corona NC geralmente otimiza sobre um amplo intervalo ce
60. te para a fonte de ions Exceder a vaz o m xima pode provocar ac mulo de solvente na fonte de ons Certifique se que o sistema de exaust o da fonte esteja funcionando para prevenir que vapor inflam vel se acumule na fonte de ons A PN Todas as fontes de ons produzem vapores da amostra e do solvente Esses vapores s o um risco potencial ao ambiente laboratorial O sistema de exaust o da fonte tem por objetivo remover de forma segura os vapores da amostra e do solvente bem como permitir seu manuseio apropriado Quando a fonte de ons estiver instalada o espectr metro de massas n o operar a menos que o sistema do exaustor fonte esteja operando Uma v lvula de v cuo montada no circuito do exaustor da fonte mede o v cuo da fonte Se a press o no interior da fonte de ons aumentar acima de um valor limite enquanto a sonda estiver instalada o sistema entra em estado de falha de exaust o Um sistema de exaust o ativo remove os gases da fonte de ons gases vapor de solvente e da amostra atrav s de uma porta de dreno sem introduzir ru do qu mico A porta do dreno se conecta atrav s de uma c mara do dreno e uma bomba de exaust o da fonte para um frasco do dreno e ent o para um sistema de ventila o do Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 11 de 56 Vis o geral da Fonte de ons exaustor fornecido pelo cliente Para mais informa es sobre as exig ncias de ventila o para o sistem
61. ubo de cer mica que possui um aquecedor A parede interna do tubo de cer mica pode ser mantida a uma varia o de temperatura de 100 C a 750 C e monitorada por um sensor embutido no aquecedor Um jato de alta velocidade do g s nebulizador flui ao redor da ponta do eletrodo para dispersar a amostraem um aerosol de part culas finas Ele se move atrav s do aquecedor de vaporiza o de cer mica na regi o de rea o da fonte de ons e em seguida passa a agulha da descarga corona onde as mol culas da amostra s o ionizadas Guia do Operador Fonte de ons Turbo VTM RUO IDV 05 0940 PT A 9 de 56 Vis o geral da Fonte de ons conforme passam pelo compartimento da fonte de ons Consulte Princ pios de Opera o Fonte de ons a pagina 39 Figura 1 3 Pe as da Sonda APCI Conex es de G s e El tricas Conex es de g s e el tricas de alta voltagem s o fornecidas atrav s da placa frontal da interface e se conectam internamente atrav s do compartimento da fonte de ons Quando a fonte de ons est instalada no espectr metro de massas todas as conex es el tricas e de g s est o completas Circuito de Sensor da Fonte de ons Um circuito de sensor da fonte de ons desativa o fornecimento de energia de alta voltagem para o espectr metro de massa e o sistema de exaust o se e O compartimento da fonte de ons n o est instalado ou est instalado de modo inadequado e Uma sonda n o est instalada

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