Espalhamento dinâmico de luz e potencial zeta (DLS)
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1. VI Aparecer na tela a janela do arquivo de medidas Cada nova medida que realizar aparecer como uma linha nesta janela faco Tot Sonda a rr Coe rat he T Zae PS irmao tow JP Mob WW Cord sh EF EF as Fani Ones T um e qem Da Sm C digo Data de aprova o Revis o Aa POP LAMATE 003 04 11 2014 AEDA e PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi 5 4 Medidas manuais Nesse tipo de medida todos os par metros s o especificados antes de cada medida l V em Measure gt Manual Tools Security Window Help Start SOP Plate Scheduler SOP Player 1 MicrorheologyDefault sop Il Na janela que aparece selecione o tipo de medida que deseja realizar em Measurement type Por exemplo size para tamanho de part cula ou zeta potential para potencial zeta C digo Data de aprova o Revis o P POP LAMATE 003 04 11 2014 FREAR PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi Ill Coloque o nome de sua amostra em Sample name Caso ache necess rio coloque informa es relevantes em Notes IV No menu esquerdo selecione Dispersant C digo Data de aprova o Revis o n POP LAMATE 003 04 11 2014 AEDA PR2. aos eletrodos do porta cubeta do equipamento Para isso seque a com papel macio antes de inseri la no equipamento Aten o cubeta n o resistente a solventes org nicos gt 1 Acople uma seringa 3 Vire a cubeta com as 4 Remova a seringa contendo a amostra em uma entradas para cima e Verifique se h bolhas das entrada da cubeta Inverta continue inserindo a Ssacudindo lentamente a a cubeta amostra lentamente at cubeta Coloque as tampas 2 Insira a amostra lentamente atingir o limite ilustrado em cada sa da Certifique se at metade do tubo em U acima que uma das tampas est interno colocada firmemente e a outra com folga para evitar press o na cubeta C digo Data de aprova o Revis o v POP LAMATE 003 04 11 2014 AEDA PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi Aperte o bot o 5 indicado na Figura 1 para abrir o compartimento do equipamento onde a cubeta ser colocada No caso da cubeta de policarbonato h um lado preferencial da cubeta Neste lado h a presen a de uma linha no topo da cubeta conforme indicado na figura ao lado Este lado deve estar virado para o usu rio quando a cubeta for inserida no porta cubeta do instrumento 5 3 Inicializa o do software e reconhecimento das fun es b sicas l Ligue o equipamento antes de inicializ
3. 15 gua maior parte dos Solventes t picos solventes org nicos e inorg nicos Qualidade tica Excelente Volume m nimo de amostra C digo Data de aprova o Revis o a POP LAMATE 003 04 11 2014 PEDAAL 1 mL PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAM ATE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi Policarbonato eletrodos de Tipo de medida Tamanho potencial zeta ber lio cobre folheados com ouro gua gua etanol DTS1060 Solventes t picos N o resistente a solventes org nicos Qualidade tica Boa a muito boa Volume m nimo 0 5 mL de amostra Observa o Tamb m h uma cubeta de abertura quadrada com 4 faces de policarbonato Esta cubeta devido ao seu material n o resistente a solventes org nicos O preenchimento da cubeta de vidro deve ser feito inclinando a e A escorrendo lentamente a solu o pela parede para evitar bolhas Certifique se que a cubeta est seca e limpa pelo lado de fora ap s inserir WO a amostra para evitar danos aos eletrodos do porta cubeta do equipamento Para isso seque a com papel macio antes de inseri la no equipamento O preenchimento da cubeta de policarbonato deve ser feito com base nos seguintes passos Certifique se que a cubeta e seus eletrodos est o secos e limpos pelo lado de fora ap s inserir a amostra para evitar danos
4. Especifica es de cada tipo de medida Tipo de medida Par metro Especifica o Faixa di metro 0 3 nm 5 um Volume m nimo da amostra 20 uL Tamanho Concentra o m nima prote na 10 mg mL prote na de 15 kDa ngulo de medida 13 e 90 T cnica de medida DLS Sensitividade 10 mg mL prote na 66 kDa Faixa potencial zeta gt 500 mV Faixa mobilidade gt 20 u cm V s Potencial zeta Concentra o m xima 40 m v Volume m nimo da amostra 20 uL com barreira de difus o Condutividade m xima da amostra 200 mS cm Exatid o da condutividade 10 T cnica de medida M3 PALS Faixa estimada por DLS 1000 Da a 2 x 10 Da Massa molar Faixa calculada por plot de Debye 10000 Da a 2 x 10 Da T cnica de medida Espalhamento est tico da luz Tabela 5 Especifica es do laser Classe do laser produto Classe 1 Classe do laser quando aberto Classe 3R Atenua o do laser Autom tica transmiss o de 100 a 0 0003 Tipo do laser Laser de g s He Ne Pot ncia m xima 4 mW Di metro do feixe 0 63 mm 1 e Diverg ncia do feixe 1 5 mrad Comprimento de onda do feixe 632 8 nm Detector Fotodiodo Avalanche Q E gt 50 em 633 nm Controle de condensa o Dispositivo de purga utilizando ar seco C digo Data de aprova o Revis o
5. OCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMATE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi V Clique no bot o com tr s pontos e selecione o dispersante na janela que aparecer Aten o Verifique a compatibilidade de seu dispersante com a cubeta para n o danificar a mesma Manual Measurement Size File Help Gr O SA o b Measurement type Size E Sample ae ET 40 Sucrose Anp Temperature Wares with temperature H Measurement dd Acetone Anp Temperature Wares with temperature Advanced Do P ANSE Decane 25 0 0 9200 processing cd Ethylene Glycol Any Temperature Warnes with temperature Heptane 25 0 0 3300 g ICN PES Tablets Anp Temperature Wares with temperature lopar F 25 0 43000 Eerosene 25 0 1 7400 a hethanol Anp Temperature Wares with temperature Methyl Methacrylate 25 0 0 5300 ds Micrortheology Optimization 25 0 10 0000 25 0 2 3200 Anp Temperature Wares with temperature Anp Temperature Wares with temperature A VI Selecione Temperature no menu esquerdo para selecionar a temperatura de an lise e quanto tempo o aparelho esperar para equil brio t rmico antes da medida O Marra Mesnicermant Fie Heb Qui O AY y D Hesueres rot Sie moetie Names Dapena Garar cptora Erpabttrsecn srw socorca EEE ia Lad Vrea renat Tarpt t
6. PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMATE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi 1 OBJETIVO Descrever o procedimento a ser adotado para realiza o de an lises de tamanho de part culas e de potencial zeta no equipamento Malvern Zetasizer Nano ZS90 localizado no laborat rio 104 no pr dio da F sica Velha Campus Valonguinho 2 DEFINI ES E ABREVIATURAS Tabela 1 Termos e siglas TERMO SIGLA OBJETO UFF Universidade Federal Fluminense LAMATE Laborat rio Multiusu rio de Caracteriza o de Materiais DLS Dynamic Light Scattering Da Dalton unidade de massa at mica M3 PALS Mixed Mode Measurement Phase Analysis Light Scattering SOP Standard Operating procedure 3 REFER NCIAS 3 1 Documentos complementares MALVERN Zetasizer Nano Series User Manual MANO485 Issue 1 1 April 2013 MALVERN Zetasizer Nano Series Basic Guide MANO486 Issue 1 0 September 2012 MALVERN Zetasizer Nano Series Accessories Guide MANO487 Issue 1 1 April 2013 4 RESPONSABILIDADES GERAIS Tabela 2 Responsabilidades gerais NOME FUN O RESPONSABILIDADE C lia Machado Ronconi Coordenador do laborat rio Gerenciar o laborat rio Francisco L S Bustamante Qu mico Manuten o peri dica Manuten o na aus ncia do Evelyn C dos Santos Aluna de doutorado RR r qu mico respons vel C digo Data de aprova o Revis o P
7. a POP LAMATE 003 04 11 2014 ARAE PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMATE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi 5 CONDI ES E DESCRI ES GERAIS Antes de come ar o procedimento de medida ligue o nobreak o instrumento e o computador Aguarde 30 minutos para realizar an lises para que o laser estabilize normal que o equipamento apite algumas vezes ao inicializar Considere o arranjo da Figura 1 como guia das principais partes do equipamento O bot o de ligar se encontra no painel traseiro do equipamento Figura 1 Principais partes 1 Equipamento 2 computador com o software do equipamento 3 cubetas 4 rea da cubeta do equipamento 5 bot o de acesso rea da cubeta e indicador de status 5 1 Preparo da amostra Consulte o cap tulo 5 do manual do usu rio do equipamento para detalhes sobre as faixas de concentra o para cada tipo de medida e cuidados necess rios no preparo das amostras 5 2 Sele o e preenchimento da cubeta Consulte o Manual de Acess rios do equipamento para a rela o completa de cubetas e suas especifica es Para os procedimentos padr o descritos neste POP podem ser utilizadas as seguintes cubetas Tabela 3 Cubetas citadas no POP Cubeta Par metro Especifica o Vidro abertura quadrada com 4 faces Tipo de medida Tamanho massa molar polidas PCS1
8. al zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMA TE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi 5 5 Medidas utilizando SOP Standard Operating Procedure Nesse tipo de medida os par metros ficam guardados em um arquivo previamente criado pelo usu rio Uma vez carregado o arquivo a medida requer menos interven o do usu rio um tipo de medida til para aqueles que j descobriram a condi o tima de an lise para suas amostras utilizando o tipo de medida anterior e planejam analisar diversas amostras nas mesmas condi es Consulte o cap tulo 8 do manual do usu rio do equipamento para detalhes sobre a cria o e a utiliza o de SOPs 5 6 T rmino da an lise Ap s o t rmino da medida retire a cubeta puxando a lentamente para fora do compartimento de amostra Descarte a solu o em um rejeito apropriado O laborat rio n o fornece frascos de rejeito leve seu frasco Lave a cubeta com gua destilada em abund ncia Seque a bem por fora com um papel macio Caso uma nova medida v ser realizada em seguida rinse a cubeta com a nova solu o de medida algumas vezes para evitar efeitos de dilui o Caso n o v realizar uma nova medida feche o compartimento de amostra certificando se antes que o mesmo est limpo e seco Feche o software do equipamento V na pasta que indicou em Export para copiar os arquivos gerados pelo software e que podem ser abertos em softwares como E
9. ar o software id Il Na rea de trabalho d um duplo clique no cone do equipamento etasizer HI Aparecer a janela inicial do software Caso algum usu rio tenha utilizado o software anteriormente e n o tenha fechado seus resultados aparecer a janela de resultados deste usu rio Pensa tarte a IV Crie um arquivo onde todas as suas medidas ser o guardadas V em File gt New gt Measurement File Est C digo Data de aprova o Revis o o PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMA TE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi V Caso ainda n o exista crie uma pasta para seu orientador e dentro desta pasta crie uma com o seu nome Nomeie o arquivo Lembre se de que este o arquivo que uardar todas as suas an lises que ser o feitas no equipamento e n o apenas uma delas Recomenda se colocar seu pr prio nome no arquivo Organizar biowe peze La hegree Alnis parte mar 4 Favoro BE Asa de Tebas Prof irad UERJ ip Dovwntosds Prof Mons Vargas T Loces Prot C lia Prof Din UFRAN 4 Fibhictecas Prot D bora 1 Documentos e Prof D borah Falc o te Imagens E Prot Edu NE a M sicas e Prof Raphael Cruz B video E Prot Wagner gt Prof Samanta M Computador d Prof Casseile E Dco Local C R Example Revita W Inaaleten tets Cs Dos dl
10. idy FSD Cm Midas o Epei ahis Log thesi Intmenty PST Count Aate JU ecoa Curmadan s mv TAverage vire 100 d mes PDI ipae PDI wii TYC EL Derinbation result Mesa ros Pesk 7 1037 dem 1003 DUTO EO ZOO Pos 4 05pm dittro O XII Ap s o t rmino volte para a janela do arquivo de medidas Clique sobre o nome de sua amostra Diversas abas aparecer o no topo da janela Selecione a que cont m as informa es que deseja visualizar Verifique o status do item Result Quality Caso n o tenha como resultado Good siga as instru es que aparecem na tela para visualizar as sugest es do software para melhorar a qualidade de sua an lise intensity PSD M Sample Mame 200nm Pomsirene Latar SOP Name 200 sre plastic cellsop Filo Name Example Results S os Dispersant Nama Water Record Mamber 67 Dispersar RE 1330 Material RE 1 59 Viscosity tcPk 008972 Maleris Absoritioer 001 Measurement Date aid Tane 30 Msy 2008 1525 25 Tomperature Ck 250 Duration Used fsk 00 Count Rate ecpsc 37179 Measurement Position immk 1 05 Celi Descriptio Doses wuvete wiin mound aperture Atenwmor J Diam imn intensity Width ran Z Avorage dum 70 Poak 1 209 9 1000 40 00 pd UU Peak 0 000 o 0000 limercega 0945 Peak E 0000 0i 0000 Result quality Good Size as tation by itensty eoeueoo t0000 Record 62 res Pobpetyrens Lator C digo Data de aprova o Revis o PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potenci
11. s Ange ot Jmectos Laria bisse sener smg x Mirrie f naa Aun uton second Aaw reiia to De save cortmeag corocon Seta oniy C digo Data de aprova o Revis o Aa POP LAMATE 003 04 11 2014 FREE e PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMA TE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi IX Selecione Export para criar um arquivo que receber as informa es de sua medida em formato que poder ser importado posteriormente em softwares como Excel e Origin Clique no cone de pasta para selecionar a sua pasta e dar um nome para o arquivo CD Mans Mensuremena ir File He Q Ert gt A w pb Ma arorentiype Sse Erpoting alone rem As t ba trandfemed jo Pou party siwara T pou woki ike the mens apo sd check the box baliow and select an apot jempiste and target fie fat ai eoave the epoded maus J Expott resulta Frequency Carbon Quipst Slengme end pah mep de paste Append to octpus fie o Overunte dostpu Me C digo Data de aprova o Revis o PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMATE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi XI Ap s cada corrida o gr fico na tela ser atualizado Manual measurement Size n sample name 4 Setna A tat dd Irden
12. tre UES h T i C digo Data de aprova o Revis o na POP LAMATE 003 04 11 2014 j Gas PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMATE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi VII Selecione Cell para escolher a cubeta que ser utilizada Aten o A apar ncia desta janela pode mudar dependendo do tipo de medida tamanho ou potencial zeta No entanto o princ pio o mesmo selecionar a cubeta que ser utilizada no experimento 3 Menus Measurement J S100 Gsen diporatis saca cell DTS 10H Onr dipotstie onta cal DTS2145 Low votre giare cuvetie AL PTSTIIS Gass ouvert ath saare IDA tuo ES Gy omete wh mrd metut 002 atr fioa cod Low votes daposata niro antis ZEWO 7 Dunossie be vaure Suse OQLU ZENTIS Duposse iya voume cureto I 2 Lom vr sme pasa cuvatie HAU VIII Em Measurement modifique os par metros de medida Para uma primeira an lise onde n o se conhece muitas caracter sticas da amostra recomenda se iniciar com uma medida contendo 10 corridas de 10 segundos cada Altere esses valores medida que for obtendo mais informa es sobre sua amostra Aten o A apar ncia desta janela pode mudar dependendo do tipo de medida tamanho ou potencial zeta No entanto os valores usuais s o os mesmos O Meus Meaomont Sam ao Fie Heip Qiri a A e pb Mesnsaret ipe So
13. xcel e Origin para gera o de gr ficos aconselh vel por quest es de seguran a ir at a pasta com a arquivo dos dados originais de suas medidas e copia lo para que tenha um backup de suas medidas Para isto localize a pasta CNUsers Usuario DocumentsiMalvern InstrumentsiZetasizen Measurement Data abra sua pasta e copie o arquivo N o delete nem recorte o arquivo apenas fa a uma c pia As c pias podem ser retiradas do computador atrav s de dispositivos USB ou de CD DVD O computador n o possui acesso internet para envio de e mails Desligue o computador e o equipamento Desligue o estabilizador e retire sua tomada da parede deixando o adaptador conectado tomada do estabilizador Registre o uso do equipamento no caderno de controle ao lado do mesmo Limpe a bancada tomando cuidado de guardar o material adequadamente e n o danificar a bancada nem os equipamentos vizinhos com gua ou solvente Encubra o equipamento o monitor e o conjunto teclado mouse com o pl stico bolha de prote o ANEXOS Anexo 01 Especifica es da unidade tica C digo Data de aprova o Revis o PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADR O An lises de tamanho e potencial zeta Zetasizer Nano ZS90 Proposto por Analisado por Aprovado por LAMA TE Francisco L S Bustamante C lia M Ronconi 7 HIST RICO DE REVIS ES 7 1 Primeira edi o vers o O ANEXOS Anexo 01 Especifica es da unidade tica Tabela 4
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