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Autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity

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1. de Agilent Technologies Informazioni legali Agilent Technologies Inc 2010 2012 Nessuna parte di questo manuale pu essere riprodotta in alcun formato o con alcun mezzo inclusa l archiviazione e la scansione elettroniche o la traduzione in una lingua straniera senza previo consenso scritto di Agilent Technologies Inc secondo le disposizioni di legge sul diritto d autore degli Stati Uniti internazionali e locali appli cabili Codice del manuale G1367 94013 Edizione 01 2012 Stampato in Germania Agilent Technologies Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Questo prodotto pu essere utilizzato come componente di un dispositivo diagnostico in vitro qualora sia stato registrato presso le autorit compe tenti e sia conforme alle disposizioni di legge vigenti In caso contrario destinato esclusivamente ad usi generici di laboratorio Garanzia Le informazioni contenute in questo documento sono for nite allo stato corrente e sono soggette a modifiche senza preavviso nelle edizioni future Agilent non rilascia alcuna altra garanzia esplicita o implicita com prese le garanzie implicite di com merciabilit ed idoneit ad uno uso speci fico relativamente al presente manuale e alle informazioni in esso contenute Salvo il caso di dolo o colpa grave Agilent non sar respon sabile di errori o danni diretti o indi retti relativi alla fornitura o all uso di questo documento o delle inform
2. Da modulo Agilent a cavo per uso generale Codice 01046 60105 Pin Pin modulo Agilent Nome del segnale 1 Non collegato 2 Nero Analogico ss 3 Rosso Analogico Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 167 12 Identificazione dei cavi Cavi remoti 168 0 00 d QD Ad un estremit questi cavi terminano con un connettore APG Analytical Pro ducts Group remoto Agilent Technologies da collegare ai moduli Agilent Il connettore all altra estremit dipende dallo strumento con cui deve essere effettuata la connessione Da modulo Agilent a integratori 3396A Codice 03394 60600 Pin Pin modulo Nome del segnale Attivit 3396A Agilent TTL ni 9 1 Bianco Terra digitale NC 2 Marrone Preparazione Bassa vr analisi i 3 3 Grigio Inizio Bassa i NC 4 Blu Chiusura Bassa NC 5 Rosa Non collegato ST NC 6 Giallo Acceso Alta 5 14 7 Rosso Pronto Alta 1 8 Verde Arresto Bassa NC 9 Nero Richiesta di avvio Bassa 13 15 Non collegato Da modulo Agilent a integratori 3396 Serie Il 3395A Usare il cavo Da modulo Agilent a integratori Serie I 3396A 03394 60600 e tagliare il pin 5 sul lato dell integratore In caso contrario l integratore riporta START not ready Avvio non pronto Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Iden
3. I LI l I Comparto solventi I I T_T lt Degassatore 5 i opzionale e A Ey g J Autocampionatore Termostato per ALS opzionale Figura 8 Configurazione in due stack consigliata per 1260 Infinity vista anteriore Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 35 3 Installazione dell autocampionatore Ottimizzazione della configurazione dello stack LAN al software di controllo Cavo del bus CAN per Instant Pilot 9 0000000 Cavo termico opzionale Cavo del bus CAN Cavo remoto Alimentazione CA Figura 9 Configurazione in due stack consigliata per 1260 Infinity vista posteriore 36 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Installazione dell autocampionatore 3 Installazione dell autocampionatore
4. cere pio pipi i System leak 2 1 bar Enter the test pressure Flush the system System checking leak rate of pump Insert blank nut System checking leak rate of system Evaluate results SRAFEGGGGGS Di I e N Restore system configuration Figura 16 Test di pressione del sistema Risultato Enter the pressure at which the test will be executed Figura 17 Test di pressione del sistema Ingresso di pressione dinamico 114 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Funzioni ditest 9 Valutazione del test della pressione del sistema System Pressure Test Failed Test di pressione del sistema fallito Probabile causa Azioni suggerite 1 Perdite della pompa Eseguire il test di tenuta della testa della pompa 2 Raccordi allentati o con perdite Stringere i raccordi o sostituire i capillari 3 Perdite autocampionatore Eseguire il test di tenuta autocampionatore 4 Perdite valvola del comparto colonne Sostituire la guarnizione del rotore valvola TCC termostatato e Prestare attenzione alla differenza fra errore del test ed esito negativo dello stesso Un errore viene causato da un interruzione anomala durante il test mentre un esito negativo indica che i risultati del test non rientrano nei limiti specificati Spesso un esito negativo pu essere provocato da un dado cieco danneggiato deformato per essere stato stretto eccessivamente Prima di passare alla ricerca di
5. Cavo di contatto esterno 174 Da modulo Agilenta PC 175 Da modulo Agilent 1200 a stampante 176 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sui cavi utilizzati con i moduli HPLC serie 1260 ig Agilent Technologies 163 12 Identificazione dei cavi Descrizione generale dei cavi 164 Utilizzare solo cavi forniti da Agilent Technologies in modo da assicurare il funzionamento corretto e la conformit alle norme di sicurezza o alle normative EMC Cavi analogici Codice 35900 60750 35900 60750 01046 60105 Cavi remoti Codice 03394 60600 03396 61010 5061 3378 01046 60201 Cavi BCD Codice 03396 60560 G1351 81600 Descrizione Da modulo Agilent a integratori 3394 6 Convertitore 3900A A D Cavo analogico BNC generico capocorda a forcella Descrizione Da modulo Agilent a integratori Serie 3396A 3396 Serie Il Integratore 3395A vedere dettagli nella sezione Cavi remoti pagina 168 Da modulo Agilent a integratori 3396 Serie III 3395B Cavo remoto Da modulo Agilent a uso generico Descrizione Da modulo Agilent a integratori 3396 Da modulo Agilent a uso generico Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Cavi CAN Codice 5181 1516 5181 1519 Cavi LAN Codice 5023 0203 5023 0202 Cavi RS 232 Codice G1530 60600 RS232 61600 5181 1561 Identificazione dei cavi 12 Descrizione Cavo CAN Agilent da modulo a modulo 0 5
6. NOTA La finestra del segnale sul lato inferiore non visibile se si accede alle impostazioni dei parametri facendo clic con il pulsante destro del mouse nell interfaccia utente dell autocampionatore F Method of G1367E PPAAN00005 o x Injection Mode Advanced Ci Injection volume 100 uL Auriliary Si Standard injection Draw speed 100 0 pL min Iniection with needle wash Eject speed 100 0 pL min Draw position DO mm kA Equilibration time 20 sec Sample flush out factor 5 0 times injection volume Mode Flush Port X V VialAw ell bottom sensing Time sec Location High throughput Repeat 3 times U Automatic delay volume reduction Staplime Pasino Enable overlapped injection When Sample Is Flushed Out As Pump No Limit o After Period Of Time 1 00 min 0 min 0 00 min x 4 I gt e Injection Cleaning se fo tane Figura 12 Impostazioni dei parametri del metodo Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 53 5 Uso del modulo Impostazione dell autocampionatore con ChemStation Agilent Injection Mode L intervallo impostabile di Injection volume compreso tra 0 1 e 20 0 uL Selezionare l opzione Standard injection o Injection with Needle wash Needle wash possibile scegliere se utilizzare la porta di lavaggio integrata dell autocampionatore o un vial senza tappo La funzione needle wash ne
7. Change Needle Carrier sostituzione del dispositivo di trasporto dell ago Change needle seat Cambia ago sede Clear All Cancella tutto Configure Configurazione Control Controllo Copy Copia Cut Taglia D Delete Elimina Detectors Rivelatori Device name Nome dispositivo Diagnosis Diagnosi Draw Aspira E Edit Well Plate Types Modificare i tipi di piastre a pozzetti EMF Status Stato EMF F Firmware revision Versione firmware Home Arm Spostare il braccio nella posizione di partenza dentify Device Identificare il dispositivo njection Cleaning Pulizia iniezione njection Mode Modalit di iniezione njection Program Programma di iniezione njection Valve Cleaning Pulizia della valvola di iniezione njection volume Volume di iniezione Glossario IU Injection with Needle wash Iniezione con lavaggio dell ago Injector steps Comandi singoli dell iniettore Insert Inserisci L Linked Pump Pompa collegata M aintenance Manutenzione Maintenance Positions Posizioni di manutenzione Method Metodo Missing Vessel Recipiente non trovato Module Status Stato del modulo Move down Sposta in basso Move to Location Sposta nella posizione ove up Sposta in alto Needle into Sample Ago nel campione Needle into Seat Ago in sede Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 207 Glossario IU Needle Up Sollevare l ago Nee
8. Impostazione dell interruttore di configurazione a 8 bit 192 14 Appendice 197 Informazioni generali sulla sicurezza 198 Informazioni sulle batterie al litio 201 Direttiva RAEE rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche 2002 96 CE 202 Interferenze radio 203 Emissioni sonore 204 Uso dei solventi 205 Agilent Technologies su Internet 206 8 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 1 Introduzione Caratteristiche 10 Panoramica del modulo 11 Autosampler Principle 13 Avviso di manutenzione preventiva 19 Configurazione dello strumento 20 Nel presente capitolo riportata un introduzione all autocampionatore Fig Agilent Technologies 1 Introduzione Caratteristiche 10 L autocampionatore ad alte prestazioni 1260 Infinity compatibile con un intervallo di pressione pi ampio fino a 600 bar e consente pertanto l utilizzo della moderna tecnologia per colonne colonne narrow bore con particelle di dimensioni inferiori a due micron con il sistema LC Agilent 1260 Infinity Le nuove parti ottimizzate aumentano la robustezza il design a flusso passante si traduce in alta velocit ed effetto memoria minimo l incremento della velocit di iniezione dei campioni assicura un alta efficienza di elaborazione dei cam pioni la modalit di sovrapposizione delle iniezioni aumenta
9. Injector Steps Lamp intensity test 5 Calibration Test Cell test No Pass Fail result 7 Ra 14 03 e E CI CE 60 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity La schermata Maintenance offre le seguenti funzioni Impostazione EMF e Registrazione delle attivit di manutenzione Identificazione del modulo LED lampeggiante Gli aggiornamenti del firmware possono essere eseguiti dalla schermata di manutenzione del sistema La schermata Diagnosis permette di accedere ai test specifici del modulo Comandi singoli dell iniettore Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity dissi delle prestazioni Volume di ritardo e volume extra colonna 62 Volume di ritardo 62 Configurazione del volume di ritardo ottimale 63 Come ottenere volumi di iniezione maggiori 66 Come ottenere una maggiore produttivit 69 Come ottenere una maggiore risoluzione 70 Come ottenere una maggiore sensibilit 73 Come ridurre al minimo l effetto memoria 74 Nel presente capitolo sono forniti suggerimenti sull ottimizzazione delle presta zioni e sull utilizzo di dispositivi aggiuntivi Agilent Technologies 61 6 Ottimizzazione delle prestazioni Volume di ritardo e volume extra colonna Il volume di ritardo definito come il volume del sistema tra il punto di miscelazione della pompa e la sommit della colonna Il volume extra col
10. campioni Per le condizioni delle misure vedere 2 3 B 04 02 SP1 DSP3 o versione successiva 3 3 2 SP2 o versione successiva B 04 00 o versione successiva B 03 01 SP2 o versione successiva 26 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Requisiti del luogo di installazione e specifiche 2 Tabella 2 Specifiche delle prestazioni G1367E Tipo Specifica Commento Controllo locale Agilent Instant Pilot G4208A B 02 11 o versione successiva Comunicazioni CAN rete area controllore RS 232C APG remoto segnali di pronto avvio interruzione e arresto uscita del numero di vial BCD e quattro chiusure di contatto esterne opzionali Sicurezza e manutenzione Diagnostica estesa tramite software diagnostico Agilent Lab Advisor e modulo di controllo rivelazione e visualizzazione degli errori tramite il modulo di controllo e ChemStation rivelazione delle perdite gestione delle perdite in sicurezza segnale di perdita in uscita per lo spegnimento del sistema di pompaggio Bassa tensione nelle principali aree in cui si deve effettuare la manutenzione Funzioni GLP Avviso di manutenzione preventiva EMF per il controllo continuo dell utilizzo dello strumento con limiti impostabili dall utente e messaggi di avviso Registri elettronici delle attivit di manutenzione e degli errori Involucri Tutti i materiali sono riciclabili 1 Condizioni cromatografiche colonna Agilent Z
11. di un determinato valore viene visualizzato il messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Motore difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 2 Scheda SUD difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 108 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Vessel or Wash Vessel Error Error ID 4540 4544 4545 4705 4712 Errore del recipiente o del recipiente di lavaggio L ago non raggiunge la posizione target nel vial o nel recipiente della piastra a pozzetti Il sensore situato dietro il meccanismo di spinta del vial nel gruppo di trasporto dell ago rileva il completamento corretto del movimento dell ago nel recipiente Se l ago non riesce a raggiungere la posizione finale il sensore non riesce a ricono scere il movimento dell ago e viene visualizzato il messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Errata definizione del pozzetto durante la Verificare la definizione del recipiente nella configurazione della piastra configurazione della piastra 2 Coperchi di chiusura troppo rigidi spessi Verificare che il coperchio di chiusura non sia troppo spesso 3 Posizione scorretta di X o Teta Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 4 Codificatore difettoso sul dispositivo di Rivolgersi a un rapp
12. 185 Informazioni generali sulle interfacce 188 Impostazione dell interruttore di configurazione a 8 bit 192 Impostazioni della comunicazione per RS 232C 194 Impostazioni speciali 195 Nel presente capitolo vengono descritti in maggior dettaglio i componenti elet tronici e l hardware dell autocampionatore E Agilent Technologies 177 13 Informazioni sull hardware Descrizione del firmware Il firmware dello strumento costituito da due sezioni indipendenti e una sezione non specifica per lo strumento denominata sistema residente una sezione specifica per lo strumento denominata sistema principale Sistema residente La sezione residente del firmware identica per tutti imoduli Agilent serie 1100 1200 1220 1260 1290 Le sue propriet sono e funzionalit di comunicazione complete CAN LAN e RS 232C e gestione della memoria e possibilit di aggiornare il firmware del sistema principale Sistema principale Le sue propriet sono e funzionalit di comunicazione complete CAN LAN e RS 232C e gestione della memoria e possibilit di aggiornare il firmware del sistema residente Inoltre il sistema principale include le funzioni dello strumento suddivise in funzioni comuni quali e sincronizzazione delle analisi tramite APG remoto e gestione degli errori funzioni diagnostiche oppure funzioni specifiche per il modulo quali eventi interni quali controllo della lampada e spostamenti del filtro raccolta di dati gr
13. 9 9 Terra digitale NC 15 5V Bassa 172 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Cavi CAN LAN Identificazione dei cavi 12 Entrambe le estremit di questo cavo dispongono di un connettore modulare da collegare ai connettori bus CAN o LAN dei moduli Agilent Cavi CAN Codice 5181 1516 5181 1519 Cavi LAN Codice 5023 0203 5023 0202 Descrizione Cavo CAN Agilent da modulo a modulo 0 5 m Cavo CAN Agilent da modulo a modulo 1 m Descrizione Cavo di rete incrociato schermato 3 m per collegamento punto a punto Cavo di rete a coppia intrecciata schermato 7 m per collegamento punto a punto Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 173 12 Identificazione dei cavi Cavo di contatto esterno 50 O 1 100 6 15 AL A un estremit questo cavo termina con un connettore a 15 pin da collegare alla scheda di interfacciamento dei moduli Agilent L altra estremit per uso generale Da scheda di interfacciamento del modulo Agilent a connettore generale Codice G1103 61611 Colore Pin Nome del segnale modulo Agilent ST Bianco 1 EXT 1 ee Marrone 2 EXT 1 Verde 3 EXT 2 PA ia Giallo 4 EXT 2 Grigio 5 EXT 3 Rosa 6 EXT 3 Blu 7 EXT 4 Rosso 8 EXT 4 Nero 9 Non collegato Viola 10 Non collegato Grigio rosa 11 Non collegato Rosso blu 12 Non collegato Bianco verde 13 Non collegato Marrone verde 14 N
14. ALS La schermata Configure consente di configurare Nome simbolico del modulo Volumi Operazione da eseguire in caso di recipiente non trovato lt Not Set gt P Syringe 20 yl Seat 1 2 pl Configurazione delle piastre On Missing Vessel___ Abort Eliminazione del contenuto dalla pompa Plate 1 Front lt No Plate gt k i R i Plate 2 Back lt No Plate gt e Configurazione dell interfaccia seriale Flush Out Pump BINPUMP _ e Illuminazione del campione Serial Interface 19200 Baud 8 Bits None Parity Sample Illumination OFF A user defined identifier for the module LS 14 02 System J Controller I Bin Pump I HiP ALS w Method UNNAMED filtered La schermata Method elenca i tutti i parametri del metodo dell autocampionatore che possono essere modificati Edit BINPUMI HiP ALS PP00055 amp control Injection Mode Standard Overlap Disabled p Needle Wash 3 0 sec in Flush Port 3 Wash Position N10 RI Draw Speed 100 0 l min Eject Speed 100 0 ul min sr A 14 11 l Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 59 5 Uso del modulo SS Maintenance HiP ALS E EMF Events SE Error Events Empty t Maintenance Entries ME Empt a Empty Entry Ident Exit 14 03 System J Controller I Bin Pump I HiP ALS g Diagnosis Pressure Test
15. Agilent 1260 Infinity 179 13 180 Informazioni sull hardware Il downgrade di alcuni moduli limitato a causa della relativa versione della scheda principale o della revisione del firmware iniziale Ad esempio non possibile effettuare il downgrade di un DAD G1315C SL in una revisione del firmware B 01 02 o in Axx xx Alcuni moduli possono essere rinominati ad esempio da G1314C a G1314B per consentire il funzionamento in ambienti software di controllo specifici In questo caso viene utilizzato il set di funzioni del tipo target e quello originale viene perso Dopo la rinomina ad esempio da G1314B a G1314C il set di funzioni originale di nuovo disponibile Tutte queste informazioni specifiche sono descritte nella documentazione fornita con gli strumenti di aggiornamento del firmware Gli strumenti di aggiornamento del firmware il firmware e la documentazione sono disponibili sul sito Web Agilent http www chem agilent com EN US SUPPORT DOWNLOADS FIRMWARE Pages LC aspx Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull hardware 13 Processo di avvio e inizializzazione AVVERTENZA Ostruzione dell unit di trasporto Qualsiasi ostruzione dell unit di trasporto durante il processo di inizializzazione comporta un errore nel rapporto di trasmissione e pertanto posizioni errate dell ago gt Assicurarsi che n i vial n altri materiali ostruiscano la slitt
16. Kit di aggiornamento per le iniezioni da G4215A Il dispositivo di dosaggio standard sostituito da una testa micro analitica da 40 uL ed necessario installare un nuovo loop da 40 uL Per ottenere risultati ottimali si consiglia inoltre di ordinare il Kit a bassa dispersione G1316 68744 e la cella di flusso micro per UV Ci permette di ridurre il volume di ritardo di 120 uL Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 65 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere volumi di iniezione maggiori 66 La configurazione standard dell autocampionatore Agilent 1260 Infinity consente di iniettare un volume massimo pari a 100 uL con il capillare del loop standard Per aumentare il volume di iniezione possibile installare ilKit di aggiornamento multiaspirazione G1313 68711 Il kit consente di aumentare il volume di inie zione dell iniettore di un massimo di 400 uL o 1400 uL In tal caso il volume totale pari a 500 uL o 1500 uL per l autocampionatore 1260 Infinity con testa analitica da 100 uL Tenere presente che il volume di ritardo dell autocampionatore aumenta se si utilizzano i capillari prolungati della sede disponibili nel kit multia spirazione Quando si calcola il volume di ritardo dell autocampionatore neces sario raddoppiare il volume dei capillari prolungati Il volume di ritardo del sistema associato all autocampionatore aumenta di conseguenza Ogni volta che si scala u
17. Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity E sugli errori Cosa sono i messaggi di errore 85 Messaggi di errore generici 86 Timeout 86 Shutdown 87 Remote Timeout 88 Lost CAN Partner 89 Leak 90 Leak Sensor Open 91 Leak Sensor Short 92 Compensation Sensor Open 93 Compensation Sensor Short 93 Fan Failed 94 Messaggi di errore del modulo 95 Exhaust Fan Failed 95 Front Door Error 96 Side Door Error 96 Arm Movement Failed or Arm Movement Timeout 97 Valve to Bypass Failed 98 Valve to Mainpass Failed 99 Needle Lock Failed 100 Needle to Needle Seat Position 101 Needle Carrier Failed 102 Missing Vial or Missing Wash Vial 103 Initialization Failed 104 Metering Home Failed 105 Motor Temperature 106 Invalid Vial Position 107 Peristaltic Pump Error 108 En Agilent Technologies 83 8 Informazioni sugli errori Vessel or Wash Vessel Error 109 Vessel Stuck to Needle 110 Rear Blind Seat Missing 110 Nel presente capitolo descritto il significato dei messaggi di errore e sono for nite informazioni sulle cause possibili e sugli interventi consigliati per eliminare le condizioni che hanno causato l errore 84 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Cosa sono i messaggi di errore I messaggi di errore vengono visualizzati sull int
18. ago nella sede Valve Mainpass Sposta la valvola di iniezione nella posizione di mainpass Needle Up Mainpass Sposta il braccio dell ago nella posizione di scarico e la valvola di iniezione nella posizione di mainpass Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 123 9 Funzioni di test Comandi singoli dell iniettore 124 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity e 10 Manutenzione Introduzione alla manutenzione 126 Avvertenze e precauzioni 127 Panoramica sulla manutenzione 129 Pulizia del modulo 130 Rimozione del gruppo dell ago 131 Installazione del gruppo dell ago 134 Sostituzione della sede dell ago 137 Sostituzione della guarnizione del rotore 139 Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 142 Installazione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 145 Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica 147 Installazione della scheda di interfacciamento 150 Sostituzione del firmware del modulo 152 Nel presente capitolo vengono descritte le procedure di manutenzione dell autocampionatore Agilent Technologies 125 10 Manutenzione Introduzione alla manutenzione Introduzione alla manutenzione In Figura 26 pagina 126 sono mostrati i principali gruppi dell autocampiona tore accessibili all utente Queste parti
19. alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Funzioni ditest 9 Test della pressione del sistema Questo test consente di determinare il tasso di perdita del sistema tra le val vole di uscita della pompa e un dado cieco Il dado cieco pu essere inserito in varie posizioni nel sistema a monte della cella di flusso per determinare e veri ficare il tasso di perdita di singoli moduli e componenti Il test consente di impostare la pressione alla quale eseguire il test stesso Il tasso di perdita delle parti ad alta pressione non sempre una funzione lineare e pertanto si raccomanda di eseguire il test a una pressione corrispondente alla normale pressione operativa del sistema Quando Nel caso si sospetti una perdita Per verificare la corretta esecuzione delle operazioni di manutenzione Parti richieste Quantit Codice Descrizione 1 01080 83202 Dado cieco Preparazioni solventi devono essere presenti in entrambi i canali Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 113 9 Funzioni di test Test della pressione del sistema 1 Eseguire la funzione System pressure test con Agilent Lab Advisor per ulte riori informazioni vedere la guida in linea dell interfaccia utente General Limits Signats Test Name System pressure test for Aladdin Description Preliminary system pressure test for Aladdin Module G4220A LP00000003 Approx Time Not defined Status Passed TT Result n
20. altre possibili cause dell esito negativo assicurarsi che il dado cieco in uso sia in buone condizioni e sia stato serrato correttamente Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 115 9 Funzioni di test Auto allineamento del meccanismo di trasporto del campione Quando Preparazioni 116 L auto allineamento del meccanismo di trasporto del campione utilizza posi zioni predefinite sul vassoio della piastra a pozzetti per calibrare il posiziona mento dell ago L auto allineamento del meccanismo di trasporto del campione necessario per compensare le deviazioni di maggiore entit nel posiziona mento del sistema di trasporto dell ago necessario eseguire l auto allinea mento del meccanismo di trasporto del campione dopo aver smontato il sistema o quando si sostituisce il meccanismo di trasporto del campione l uni t di campionamento il vassoio o la scheda principale MTP Questa funzione disponibile nella schermata di calibrazione di Lab Advisor Dopo aver smontato il modulo o tramite ampie deviazioni nel posizionamento dell ago E necessario installare e svuotare il vassoio per piastre a pozzetti Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Funzioni di test 9 Auto allineamento del meccanismo di trasporto del campione 1 Eseguire la funzione Transport Alignment con Agilent Lab Advisor per ulte riori informazioni vedere la guida in linea
21. anteriore della cartuccia della pompa peristaltica 1 Rimuovere il tubo corrugato di raccolta delle perdite Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 147 10 Manutenzione Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica 3 Separare la cartuccia dall albero motore tirandola in 4 Scollegare il tubo collegato alla porta di lavaggio e il tubo avanti proveniente dalla bottiglia di solvente 5 Collegare il tubo della porta di lavaggio al tubo superiore 6 Collegare il tubo proveniente dalla bottiglia di solvente al della cartuccia nuova utilizzare carta vetrata per tubo inferiore della cartuccia nuova afferrare saldamente il tubo 148 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica 10 7 Inserire la cartuccia sull albero motore finch i fermi non scattano in posizione 8 Reinstallare il tubo corrugato di raccolta delle perdite Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 149 10 Manutenzione Installazione della scheda di interfacciamento Quando Strumenti richiesti Parti richieste AVVERTENZA Al momento dell installazione o quando risulta difettosa Descrizione Cacciavite a testa piatta Quantit Descrizione 1 Scheda
22. assicurare il funzionamento corretto e la conformit alle norme di sicurezza o alle normative EMC Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 183 13 Informazioni sull hardware Vista posteriore del modulo L RI o 0 faasoa o il Y A Fersen a LI THERMO REMOTE CAN O CAN GAN DC OUT GONFIG id MAD ae YES EN MS MM O CM MEI I CID i E Agilent Tachnologios A CID lt e S a a n m c 7 gt i N e x CULO gt ID x INNI Pani CID c a c z gt 9 Serio No IERI cu gt gt or DC CANAAN ROMINA CID gt c gt gt gt C agi m 5 la TTD _D C a it i Sg ED De c dl o la Figura 30 Vista posteriore del modulo Informazioni sul numero di serie dello strumento Le informazioni sul numero di serie disponibili sulle etichette dello stru mento comprendono i seguenti dati CCXZZ00000 Formato CC Paese di produzione DE Germania JP Giappone CN Cina X Caratteri alfabetici A Z utilizzati dalla produzione ZZ Cod
23. cavi forniti da Agilent Technologies per assicurare il funzionamento corretto e la conformit alle norme di sicurezza o alle norma tive EMC Test e misurazione Se si utilizzano apparecchiature di test e misurazione con cavi non schermati e o per misure eseguite all aperto l utente dovr verificare che nelle normali condizioni operative le interferenze radio rientrino nei limiti stabiliti Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 203 14 Appendice Emissioni sonore Dichiarazione del produttore Questa dichiarazione viene fornita in conformit alle leggi sulle emissioni sonore approvate nella Repubblica Federale Tedesca il 18 Gennaio 1991 Questo prodotto ha un emissione sonora dal punto di lavoro dell operatore di lt 70 dB e Pressione sonora Lp lt 70 dB A In posizione di lavoro e Funzionamento normale In base a ISO 7779 1988 EN 27779 1991 test di tipizzazione type test 204 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Appendice 14 Uso dei solventi Osservare le seguenti raccomandazioni sull uso dei solventi e I contenitori in vetro scuro possono prevenire la crescita di alghe e Evitare l uso dei seguenti solventi corrosivi dell acciaio Soluzioni di alogenuri di alcali e relativi acidi ad esempio ioduro di litio cloruro di potassio ecc Concentrazioni elevate di acidi inorganici come l acido solforico e nitri
24. cavo 171 braccio 120 posizione 120 C CAN cavo 173 capillare del loop sostituzione 119 cavi di alimentazione 23 cavi analogici 164 BCD 164 CAN 165 informazioni generali 164 LAN 165 remoti 164 RS 232 165 cavo analogico 166 BCD 171 CAN 173 collegamento APG remoto 36 collegamento CAN 36 collegamento dell alimentazione 36 collegamento di ChemStation 36 collegamento LAN 36 contatto esterno 174 LAN 173 remoto 168 RS 232 175 classe di sicurezzal 198 o Oo o o collegamenti elettrici descrizione 183 condensa 24 configurazione dello stack 35 36 vista anteriore 35 vista posteriore 36 configurazione dello strumento 20 configurazione e installazione del sistema ottimizzazione della configurazione dello stack 32 Configurazione due stack 35 stack unico 32 consumo elettrico 25 contatto esterno cavo 174 Indice cortocircuito sensore di compensazione 93 cortocircuito sensore perdite 92 D difetti alla consegna 30 dimensioni 25 dispositivo di misurazione sostituzione 121 dispositivo di trasporto dell ago sostituzione 120 E effetto memoria 74 elenco di verifica della consegna 30 EMF avviso di manutenzione preventiva 19 F fasi iniezione 122 firmware aggiornamenti 152 179 152 descrizione 178 passaggio alla versione successiva precedente 152 sistema principale 178 sistema residente 178 strumento di aggiornamento 179 versione successiva precedente 152 frequenza di rete 25 funz
25. con numerose funzioni innovative Utilizza la tec nologia E PAC di Agilent per l imballaggio dei gruppi elettronici e meccanici Questa tecnologia si basa sull utilizzo di distanziatori costituiti da strati sago mati in schiuma di polipropilene espanso EPP nei quali vengono inseriti i componenti meccanici e le schede elettroniche del modulo Questo imballo viene quindi racchiuso in un contenitore interno in metallo rivestito esterna mente in materiale plastico I vantaggi di questa tecnologia di imballaggio sono i seguenti Eliminazione quasi totale di viti di fissaggio bulloni o giunti con conse guente riduzione del numero di componenti e semplificazione delle opera zioni di montaggio smontaggio e Glistrati in materiale plastico sono attraversati da canali per l aerazione in modo che l aria di raffreddamento venga convogliata nel punto esatto e Gli strati in materiale plastico contribuiscono a proteggere le parti elettro niche e meccaniche dagli urti e Il rivestimento metallico interno del contenitore scherma le parti elettroni che dalle interferenze elettromagnetiche e contribuisce inoltre a ridurre o eliminare l emissione di radiofrequenze dallo strumento stesso Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity pre del luogo di installazione e specifiche Requisiti del luogo di instal
26. cursore si modifica ed possibile fare clic sull icona per Accendere spegnere l autocampionatore 1 Configurare il vassoio portacampioni 2 Ottenere lo stato della funzione di manutenzione preventiva EMF 3 Impostare la valvola di iniezione nella posizione di mainpass bypass 4 Informazioni effettive sullo strumento Volume di iniezione Posizione del campione Facendo clic con il pulsante destro del mouse nell Active Area si apre un menu che consente di Visualizzare l interfaccia utente Control impostazioni speciali del modulo Visualizzare l interfaccia utente Method identica a quella visualizzata tramite il menu Instrument Setup G1367E Set Error Method Identify Device e HomeArm Reset Sampler Wash Needle e Needle Up Impostare la valvola nella posizione di mainpass bypass equivale a fare clic sull icona della valvola Switch on Tray Illumination Edit Well Plate Types Configurare la piastra a pozzetti equivale a fare clic sull icona del vassoio 50 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo 5 Impostazione dell autocampionatore con Chem S ation Agilent Module Status mostra lo stato analisi pronto errore e il testo relativo a non pronto o errore Errore rosso Non pronto giallo Pronto verde e Pre analisi post analisi viola e Analisi blu inattivo verde e Nonin l
27. dell interfaccia utente Agilent Lab Advisor Diagnostic Results Genera E Stop Test amp rin Test Name Transport Alignment Description The sample transport alignment with the sampling unit and the A well plate tray is required to compensate larger deviations in Module 64226A 1P00055010 positioning the needle carrier It is required after disassembling the system or after exchanging either the sample transport the sampling unit the MTP main board or Status Running the well plate sampler tray Calibration Descripti e Approx Time Not defined G1367A B C G1377A 62258A G1364A B C D Test Procedure Initialize sampler for the calibration Verify that an appropriate well plate tray got installed Ensure that the door is closed 1 2 3 Ensure that the tray is empty 4 5 i Align the transport unit and the well plate tray Figura 18 Allineamento automatico del dispositivo di trasporto del campione Esecuzione Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 117 9 Funzioni di test Posizioni di manutenzione Posizioni di manutenzione Alcune procedure di manutenzione richiedono lo spostamento in posizioni specifiche del braccio dell ago del dispositivo di dosaggio e del sistema di tra sporto dell ago per facilitare l accesso ai vari componenti Le funzioni di manu tenzione consentono di spostare questi gruppi nelle posizioni pi adatte per effettuare gli i
28. di Sicurezza I provvisto di terminale di messa a terra ed stato prodotto e collaudato secondo gli standard di sicurezza internazionali 198 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Appendice 14 Funzionamento Prima di attivare l alimentazione seguire le istruzioni della sezione relativa all installazione Inoltre osservare quanto segue Non rimuovere i coperchi dello strumento mentre in funzione Prima dell accen sione tutti i terminali a terra le prolunghe gli autotrasformatori e i dispositivi connessi devono essere collegati a massa mediante una presa a terra Qualsiasi interruzione della messa a terra protettiva causer un rischio potenziale di scosse elettriche con possibilit di lesioni gravi Laddove questa protezione risulti dan neggiata necessario mettere lo strumento fuori funzione e impedirne l uso Assicurarsi che siano utilizzati esclusivamente fusibili con la corrente nomi nale richiesta e del tipo specificato apertura circuito normale ritardo ecc Non utilizzare fusibili riparati ed evitare il cortocircuito dei supporti fusibile Alcune modifiche descritte nel manuale devono essere effettuate con la cor rente collegata e lo strumento privo di coperchi La corrente presente in molti punti pu in caso di contatto provocare lesioni alle persone Qualsiasi operazione di modifica manutenzione e riparazione dello strumento aperto sotto tensione deve esser
29. di interfaccia Le schede elettroniche sono sensibili alle scariche elettrostatiche ESD e devono essere maneggiate con cura per evitare di danneggiarle Il contatto con schede e componenti elettronici pu causare scariche elettrostatiche Le scariche elettrostatiche possono danneggiare schede e componenti elettronici gt Fare attenzione a toccare la scheda solo sui bordi senza entrare a contatto con i componenti elettronici Utilizzare sempre una protezione ESD ad esempio un bracciale antistatico prima di toccare le schede elettroniche e i componenti 150 Spegnere il campionatore mediante l interruttore principale Scollegare i cavi dai connettori della scheda di interfacciamento 3 Allentare le viti Estrarre la scheda d interfacciamento dal campionatore automatico 4 Installare la scheda d interfacciamento Stringere le viti Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Installazione della scheda di interfacciamento 5 Ricollegare i cavi ai connettori della scheda Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 151 10 Manutenzione Sostituzione del firmware del modulo Quando Strumenti richiesti Parti richieste Preparazioni 152 E possibile che sia necessario installare il firmware nuovo nei seguenti casi Sela nuova versione risolve i problemi delle versioni precedenti e Per mantenere tutti i sistemi alla
30. e viene attivata selezio nando la funzione ADVR Automatic Delay Volume Reduction nel menu di impostazione dell autocampionatore Il fattore di eliminazione in genere 5 volte il volume di iniezione permette di disporre di un tempo sufficiente per eliminare il campione dall iniettore prima della commutazione nella posizione di bypass Per esempio un iniezione di 1 uL in condizioni standard riduce effi cacemente il volume di ritardo del sistema di circa 250 uL Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 63 6 Ottimizzazione delle prestazioni 1 Valvola in posizione di mainpass presenza di flusso Tilctioa Fush e needle gii gt To waste Sample Toop Metering device Peristaltic pump From pump To colum 3 Valvola in posizione di bypass lavaggio dell ago Injection needie pi AP rush port To waste Injection valve Figura 13 Sample loop Metering device Peristaltic pump From pump To column 2 Valvola in posizione di bypass aspirazione del campione L injection needle DP rur port Sample loop To waste From pump injection a To columa Peristaltic pump 4 Valvola in posizione di mainpass iniezione del campione Sample loop Injection Flush e needle L Cid Sar gt To waste From pump Injection ap To column Peristaltic pump Schema delle fasi dell iniezione con l autocampionatore 1260 Infinity Quando
31. frazione di solvente B durante il gradiente e S costante circa 4 5 per piccole molecole L equazione dimostra che possibile aumentare k e quindi la risoluzione uti lizzando un gradiente meno pronunciato indicativamente una variazione da 2 a 5 min una velocit di flusso pi alta e una colonna di volume pi conte nuto L equazione dimostra inoltre come accelerare un gradiente esistente se la velocit di flusso raddoppia ma la durata del gradiente si dimezza k rimane costante e la separazione ha un aspetto identico ma avviene in met tempo Una ricerca pubblicata recentemente ha dimostrato come una colonna STM pi corta a temperature superiori a 40 C permette di aumentare la capacit dei picchi rispetto a una colonna STM pi lunga grazie alla possibilit di eseguire analisi a maggiori velocit Fare riferimento a Petersson et al J Sep Sci 31 2346 2357 2008 Maximizing peak capacity and separation speed in liquid chromatography Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni 6 Come ottenere una maggiore sensibilit La sensibilit di una separazione correlata alla fase mobile e alla fase stazio naria scelte Le caratteristiche auspicabili di una buona separazione sono la presenza di picchi stretti e di una linea di base stabile caratterizzata da rumore minimo La scelta della configurazione strumentale incide sulla sepa razione pa
32. in posizione la testa dello statore N A 9 N A gt Bea P O A a Qile cu S NS gt a N DAS Fase successiva 10 Ricollegare tutti i capillari alle porte della valvola di iniezione con una chiave da 1 4 di pollice Le posizioni di ciascun raccordo sono indicate sulle etichette applicate sull unit di campionamento 11 Chiudere lo sportello anteriore Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 141 10 Manutenzione Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio Quando In caso di scarsa riproducibilit del volume di iniezione o di perdite dal dispositivo di dosaggio dalla testa analitica Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710 0510 Chiave da di pollice 8710 2392 Chiave esagonale da 4 mm Parti richieste Quantit Codice Descrizione 1 5063 6589 Guarnizione del dosatore del volume confezione da 2 per testa analitica da 100 pl 1 Avviare la modalit di manutenzione dall interfaccia 2 Aprire lo sportello anteriore utente e selezionare la funzione Change metering device Nel software Agilent Lab Advisor possibile trovare la funzione Change metering device nella sezione Tools 142 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 3 Rimuovere i due capillari collegati con una chiave da di 4 Svita
33. m Cavo CAN Agilent da modulo a modulo 1 m Descrizione Cavo di rete incrociato schermato 3 m per collegamento punto a punto Cavo di rete a coppia intrecciata schermato 7 m per collegamento punto a punto Descrizione Cavo RS 232 2 m Cavo RS 232 2 5 m Da strumento a PC 9 9 pin femmina Questo cavo ha una configurazione di pin particolare e non compatibile con le stampanti e i plotter collegati Viene chiamato anche cavo null modem con funzionalit di handshaking complete quando il collegamenti vengono effettuati tra i pin 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 e 9 9 Cavo RS 232 8 m Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 165 12 Identificazione dei cavi Cavi analogici Un estremit di questi cavi termina con un connettore BNC da collegare ai moduli Agilent L altra estremit dipende dallo strumento con cui deve essere effettuata la connessione Da modulo Agilent a integratori 3394 6 Codice 35900 60750 Pin 3394 6 Pin modulo Nome del segnale Agilent 1 Non collegato 2 Schermo Analogico 3 Centro Analogico To DO al 166 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Identificazione dei cavi 12 Da modulo Agilent a connettore BNC Codice 8120 1840 Pin BNC Pin modulo Nome del segnale Agilent A 77 Schermo Schermo Analogico PIO Centro Centro Analogico
34. si utilizza la funzione ADVR tenere presente che il gradiente gi iniziato nella pompa al momento dell iniezione Se il gradiente ha gi raggiunto l autocam pionatore il risultato un piccolo gradino nel gradiente Ci si verifica quando il volume di ritardo inferiore al volume di eliminazione non si tratta necessaria mente di un problema ma pu essere un fattore da tenere in considerazione quando si trasferisce un metodo Se il fattore di eliminazione 5 e il volume di iniezione pari a 10 uL l autocampionatore consente il flusso di 50 uL prima della commutazione nella posizione di bypass ci significa che se il volume di ritardo pari a 50 uL il gradiente appena riuscito a raggiungere la valvola di iniezione Volumi di iniezione pi piccoli non hanno alcun effetto mentre volumi di iniezione pi grandi comportano la presenza di un piccolo gradino nel gra diente Anche la velocit di flusso utilizzata incide sulla decisione se utilizzare o 64 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni 6 meno la funzione ADVR A 0 2 mL min il tempo di ritardo risparmiato pari a 21 secondi mentre a 1 0 mL min pari a 4 secondi In genere poco probabile che la funzione ADVR sia adatta alle applicazioni relative a composti che presentano problemi noti di effetto memoria La soluzione ottimale per ridurre il volume di ritardo consiste nell installare il
35. stessa revisione convalidata possibile che sia necessario installare il firmware precedente nei seguenti casi Per mantenere tutti i sistemi alla stessa revisione convalidata Se un nuovo modulo con un firmware pi recente viene aggiunto a un sistema se il software di controllo di terze parti richiedere una versione specifica Descrizione Strumento di aggiornamento del firmware LAN RS 232 Agilent Diagnostic Software Instant Pilot G4208A solo se supportato dal modulo Quantit Descrizione 1 Firmware strumenti e documentazione dal sito Web Agilent Consultare la documentazione fornita con lo strumento di aggiornamento del firmware Per installare una versione successiva precedente del firmware del modulo attenersi alla procedura riportata di seguito 1 Scaricare dal sito Web di Agilent il firmware del modulo richiesto l ultima versione dello strumento di aggiornamento del firmware LAN RS 232 e la documentazione necessaria http www chem agilent com scripts cag_firmware asp 2 Per caricare il firmware nel modulo seguire le istruzioni fornite nella docu mentazione Informazioni specifiche del modulo Non esiste alcuna informazione specifica per questo modulo Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni ld Agilent 1260 Infinity 0006 Qdoe 11 Parti per la manutenzione x 7
36. sul contatore aumenta con l uso ed possibile assegnargli un limite massimo oltre il quale compare un avviso nell interfaccia utente Alcuni contatori possono essere reimpostati a zero dopo la procedura di manutenzione necessaria Uso dei contatori EMF I limiti impostati per i contatori EMF possono essere modificati dall utente e consentono quindi di adattare la funzione di avviso di manutenzione preven tiva a specifici requisiti Il ciclo di manutenzione utile varia a seconda dei requisiti di utilizzo Di conseguenza la definizione dei limiti massimi deve essere eseguita in base alle condizioni operative specifiche dello strumento Impostazione dei limiti EMF L impostazione dei limiti EMF deve essere ottimizzata su uno o due cicli di manutenzione Inizialmente necessario impostare i limiti EMF predefiniti Quando la riduzione nelle prestazioni dello strumento indicher la necessit di eseguire la manutenzione si prender nota dei valori riportati dai conta tori EMF Inserire questi valori o valori leggermente inferiori a quelli visua lizzati come limiti EMF quindi reimpostare i misuratori a zero Quando i contatori superano nuovamente i limiti stabiliti viene visualizzato un avviso che segnala la necessit di programmare interventi di manutenzione Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 19 1 Introduzione Configurazione dello strumento 20 Il modulo stato progettato
37. viene quindi spostato nella sede per chiudere il loop del campione 9 Ilblocco dell ago si sposta verso il basso 10 Il ciclo di iniezione si conclude quando la valvola di iniezione ritorna nella posizione di mainpass Il lavaggio dell ago se necessario viene eseguito tra la fase 7 e la fase 8 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 1 Introduzione Autosampler Principle Sequenza di iniezione Prima dell inizio della sequenza di iniezione e durante l analisi la valvola di iniezione si trova nella posizione di mainpass In questa posizione la fase mobile fluisce attraverso il dispositivo di dosaggio il loop del campione e l ago dell autocampionatore in modo che tutte le parti a contatto con il campione vengano lavate durante l analisi per ridurre al minimo l effetto memoria Sample loop Metering device Injection Peristaltic pump To waste From pump To column Figura 1 Posizione di passaggio principale mainpass All inizio della sequenza del campione la valvola passa alla posizione di bypass Il solvente proveniente dalla pompa entra nella valvola dalla porta 1 e fluisce direttamente nella colonna attraverso la porta 6 14 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Introduzione 1 Autosampler Principle Figura 2 Posizione di bypass L iniezione standard inizia con l aspirazione del campione dal vial Per ese
38. 10 Chiave da di pollice 8710 2394 Chiave esagonale da 9 64 di pollice Parti richieste Quantit Codice Descrizione 1 0101 1416 Guarnizione del rotore della valvola di iniezione 1 Aprire lo sportello anteriore 2 Rimuovere tutti i capillari dalla valvola di iniezione con una chiave da 1 4 di pollice LZ Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 139 10 Manutenzione Sostituzione della guarnizione del rotore 3 Svitare e rimuovere le tre viti dello statore dalla testa dello statore con una chiave esagonale da 9 64 di pollice N AN G N o SI O 4 Rimuovere la testa e l anello dello statore O 5 d T A e SN 5 Rimuovere la guarnizione del rotore 6 Rimuovere la guarnizione di separazione NA LZZ O 9 a aS AIA S Ey N r n di 140 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 7 Installare la nuova guarnizione del rotore e la nuova guarnizione di separazione ZA ANO O gt 8 Reinstallare la testa e l anello dello statore Verificare che i piedini sulla testa e sull anello dello statore entrino nei fori corrispondenti le 9 Inserire e stringere in modo alternato le viti dello statore con una chiave esagonale da 9 64 di pollice fino a fissare saldamente
39. 1260 Infinity Uso del modulo 5 Configurazione del modulo Queste impostazioni sono disponibili tramite il menu Instrument gt More 1260 Infinity ALS gt Autosampler Configuration Device name dipende dal modulo Type ID dipende dal modulo codice prodotto Per alcuni Communication moduli possibile modificare il tipo in base a hardware firmware Ci comporta una modifica di caratteristiche e funzioni Type ID PRSE Serial number dipende dal modulo Serial number PPAANOO0O5 Firmware revision dipende dal modulo Options elenca le opzioni installate 1100 1200 HipALS Configuration Instrument 1 x Device name HiP ALS Firmware revision 4 06 30 002 Connection settings Options Syringe 100 v uL Seat Capillay 23 v ul Max injection volume 100 00 pL External contacts board installed use BCD port for Location Binary Output BCD port output format BCD Binary Thermostat installed Rinse valve installed Rinse valve enabled Define W ellplates cod __ Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 57 5 Uso del modulo Schermate principali dell autocampionatore con Agilent Instant Pilot G4208A Di seguito sono mostrate le schermate principali per l utilizzo dell autocampio natore Welcome 1 System On 7 Off 2 System Get Ready 3 System Clear Errors 1290 Infinity F 4 Bin Pump Seal wash
40. 5 Bin Pump Purge L 1290 Infinity 6 Bin Pump Prime 7 HiP ALS Wash Needle 1290 Infinity 8 DAD Balance 9 More Nin Bin Pump 120 intniey G4220A LP00000005 14 05 Method Sequence Status Logbook More amp Property Value z Installed Options Seal Wash Pump Solvent Selection Valve A LAN TCP IP Mode USING STORED LAN TCP IP Address 134 40 28 111 LAN MAC Address 0030D306213B Board ID TYPE G4220 65000 SER MAC REV AA MFG HiP ALS PP00055050 A 06 15 001 A 06 10 004 49d 20 50h TYPE G1367 66520 REV CA_CB SER 0086 6G4226 60019 A 00050 64226 60028 A 00050 Main Revision Resident Revison On time Board ID Transport Sampling Unit Syringe TCC DE00000009 a 14 05 GRENET ESE E IZ E La schermata Control offre le seguenti funzioni Sistema accensione spegnimento Sistema predisposizione Sistema cancellazione errori e HIP ALS lavaggio dell ago La schermata System Info elenca informazioni dettagliate sull autocampionatore Versione firmware Tempo di accensione Informazioni sulla scheda principale Informazioni sul meccanismo di trasporto Informazioni sull unit di campionamento Informazioni sulla siringa 58 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo 5 sampionatore con Agilent Instant Frot ZUOA S Configure HiP
41. 62 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni 6 Configurazione del volume di ritardo ottimale Per gradienti molto rapidi eseguiti in 0 5 min il volume di ritardo del sistema pu essere ridotto facilmente senza modificarne la configurazione fisica La modifica si ottiene variando il comportamento dell autocampionatore Il volume di ritardo dell autocampionatore pari a 270 uL associato al cir cuito idraulico che parte dalla valvola di iniezione attraversa il dispositivo di dosaggio l ago la sede dell ago i capillari di connessione e torna infine alla valvola di iniezione vedere Per eseguire un iniezione la valvola passa da mainpass a bypass in modo che il dispositivo di dosaggio possa aspirare il campione nel capillare dell ago L iniezione viene eseguita quando la valvola ritorna nella posizione di mainpass e il campione viene introdotto nella colonna Durante l analisi la valvola rimane in questa posizione cosicch l autocampionatore continuamente attraversato dal flusso e pertanto il gra diente deve fluire attraverso il volume di ritardo per raggiungere la colonna Questo effetto pu essere eliminato commutando la valvola di iniezione dalla posizione di mainpass a bypass dopo che stata eseguita l iniezione e il cam pione iniettato stato introdotto nella colonna In pratica questa operazione pu essere eseguita pochi secondi dopo l iniezione
42. B sono state rimosse L interfaccia di comunicazione preferita l interfaccia LAN Le tabelle che seguono illustrano le impostazioni dell interruttore di configurazione solo per i moduli senza LAN integrata sulla scheda Tabella 11 Commutatore di configurazione a 8 bit senza scheda LAN integrata Selezione 1 2 3 4 5 6 7 8 Modalit RS 232C 0 1 Percentuale di baud Bit dati Parit Riservato 1 0 Riservato TEST BOOT 1 1 RSVD SYS RSVD RSVD FC Le impostazioni LAN vengono eseguite sulla LAN Interface Card G1369B C Consultare la documentazione fornita con la scheda stessa Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 193 13 194 Informazioni sull hardware Impostazioni della comunicazione per RS 232C Il protocollo di comunicazione utilizzato nel comparto colonna supporta uni camente le procedure di sincronizzazione hardware CTS RTR L interruttore 1 in basso e l interruttore 2 in alto indicano che i parametri RS 232C saranno cambiati Una volta che la modifica stata completata lo strumento della colonna deve essere alimentato di nuovo in modo da salvare i valori nella memoria non volatile Tabella 12 Impostazioni della comunicazione per le comunicazioni RS 232C senza LAN integrata sulla scheda Selezione 1 2 3 4 5 6 7 8 modalit RS 232C 0 1 Velocit in baud Bit dati Parit Utilizzare le tabelle che seguono per selezionare l impos
43. ChemStation LC la posizione dipende dal rivelatore Do0o0o Figura 7 Configurazione dello stack consigliata per 1260 Infinity vista posteriore 34 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Installazione dell autocampionatore 3 Ottimizzazione della configurazione dello stack Configurazione in due stack Per evitare un altezza eccessiva dello stack quando al sistema si aggiunge il termostato dell autocampionatore consigliabile creare due stack Alcuni utenti preferiscono questa disposizione con altezza inferiore anche in assenza del termostato dell autocampionatore Tra la pompa e l autocampionatore necessario un capillare di lunghezza leggermente superiore Vedere Figura 8 pagina 35 e Figura 9 pagina 36 Instant Pilot mmm_ _m t A9 aQD Rivelatore A o 00 Comparto colonne l 999 000 co ja il i Ai
44. Infinity 37 3 Installazione dell autocampionatore 2 Verificare che l interruttore di alimentazione sul lato anteriore del modulo sia posizionato su OFF sporgente 3 Collegare il cavo di alimentazione al connettore situato nella parte poste riore del modulo _ SA A gg E o offag o 5 GO i LI THERMO REMOTE RS 232 CAN GAN CAN DC OUT CONFIG TI dmn DD _B__ es SESSI CID e CID c CID c s DID TE CDI gt C n Dait gt AMMON C b gica 16337 Waldhorn o TD D fa c P al Made in Germany n DI DD C a gt C Ik gt C GE Agilont Tochnologios e e Erra gy nnas 10c si 007 an i Product Ni n RABZGA MaA Seri 2 Figura 10 Vista posteriore dell autocampionatore Collegare il cavo CAN agli altri moduli Agilent 1260 Infinity Collegare il cavo APG remoto opzionale per gli strumenti che non appar tengono ad Agilent 6 Accendere lo strumento premendo il pulsante sul lato inferiore sinistro del modulo Il pulsante di alimentazione resta premuto e il LED di stato emette una luce verde Quando il pul
45. Injection Program x Il programma pretrattamento iniettore articolato in una HPALS HiPALS Injector Program serie di righe numerate ciascuna delle quali specifica un operazione che l autocampionatore esegue in sequenza Quando si attiva un programma Function Parameter pretrattamento iniettore quest ultimo sostituisce il ciclo di iniezione standard Selezionare Append per aggiungere il contenuto della riga di modifica alla fine della tabella Selezionare Insert per aggiungere il contenuto della riga di modifica sopra la riga attualmente selezionata Selezionare Delete per eliminare la riga attualmente selezionata Selezionare Clear All per cancellare dalla tabella tutte le funzioni del programma pretrattamento iniettore Selezionare Move up per spostare in alto di una posizione nella sequenza di esecuzione la riga attualmente selezionata Selezionare Move down per spostare in basso di una posizione nella sequenza di esecuzione la riga attualmente selezionata Selezionare Cut per eliminare la riga attualmente selezionata e inserirla negli appunti Selezionare Copy per copiare negli appunti la riga 0K Apply Cancel Help attualmente selezionata Selezionare Paste per incollare nella posizione corrente la riga contenuta negli appunti IV Use Injector Program Append Insert Delete Clear all Moveup Cut Copy Paste Move down 56 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent
46. ORBAX SB C18 2 1 x 50 mm 1 8 um codice 827700 902 fase mobile A 0 1 TFA in acqua B 0 1 TFA in acetonitrile condizioni isocratiche B 35 velocit di flusso 0 5 mL min temperatu ra 30 C Rivelazione UV campione 1200 ng ul di clorexidina dissolta nella fase mobile A iniezione di 1 pL e misura eseguita su DAD G4212A cella da 10 mm lunghezza d onda 257 nm 4 nm rif 360 nm 16 nm fenditura da 4 nm 10 Hz Rivelazione MS campione 50 ng pI di clorexidina dissolta nella fase mobile A iniezione di 1 uL e misura eseguita su QQQ 6460 Agilent nelle condizioni specificate MRM 1 505 5 170 CE 36 V MRM 3 505 5 201 2 CE 20 V frammentatore 150 V delta EMV 200 V Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 27 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Specifiche 28 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity gr dell autocampionatore Disimballaggio dell autocampionatore 30 Imballaggio danneggiato 30 Elenco di verifica della consegna 30 Contenuto del kit di accessori dell autocampionatore 31 Ottimizzazione della configurazione dello stack 32 Configurazione in stack unico 32 Configurazione in due stack 35 Installazione dell autocampionatore Collegamenti di flusso all autocampionatore 37 39 Nel presente cap
47. Panoramica sulle parti per la manutenzione 154 Vassoi per vial 155 Piastre e coperchi di chiusura consigliati 156 Piastre per vial consigliate 157 Kit 158 Gruppo della testa analitica 159 Gruppo della valvola di iniezione 160 Parti del coperchio 161 Parti del sistema di gestione delle perdite 162 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sulle parti necessarie per il modulo ig Agilent Technologies 153 11 Parti per la manutenzione Panoramica sulle parti per la manutenzione Parte Codice Descrizione 1 0101 1416 Guarnizione del rotore della valvola di iniezione 2 5063 6589 Guarnizione del dosatore del volume confezione da 2 per testa analitica da 100 pl 3 G4226 87201 Dispositivo dell ago 4 G1367 87012 Sede dell ago 5 G4226 60511 Capillare del loop 6 G1367 60003 Gruppo testa analitica 100 pL 154 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Vassoi per vial Parte Codice 1 G2258 60011 0515 0866 3 G1313 09101 4 0570 1574 5 G1329 60000 6 G1329 43200 G1367 47200 7 G4226 60021 Parti per la manutenzione 11 Descrizione Vassoio per 2 piastre 10 x 2 mL vial Viti per molle Molla Montante della molla Base del vassoio Adattatore canale aria Canale presa Vassoio da 100 micro vial Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 155 11 Parti per la manutenzione Piastre e coperchi di chiusura consi
48. Parti richieste Hardware richiesto Software richiesto ATTENZIONE Descrizione Autocampionatore Cavo di alimentazione Per gli altri cavi fare riferimento a quanto segue e alla sezione Descrizione generale dei cavi pagina 164 ChemStation e o Instant Pilot G4208A con le versioni appropriate vedere Tabella 2 pagina 26 Il modulo riceve parzialmente energia quando spento purch il cavo di alimentazione sia collegato Gli interventi di riparazione del modulo possono provocare lesioni personali come scosse elettriche nel caso in cui il coperchio sia aperto e il modulo sia collegato all alimentazione gt Verificare che sia sempre possibile accedere alla presa di alimentazione gt Scollegare il cavo di alimentazione dallo strumento prima di aprire il coperchio gt Non collegare il cavo di alimentazione allo strumento se il coperchio non presente AVVERTENZA Problemi di difetti alla consegna Se sono presenti danni evidenti non installare il modulo e farlo ispezionare da Agilent per verificare se in buone condizioni o danneggiato gt Segnalare il danno all ufficio commerciale Agilent gt Un tecnico Agilent ispezioner lo strumento presso la sede del cliente e prender le misure opportune 1 Riposizionare l autocampionatore nello stack vedere Ottimizzazione della configurazione dello stack pagina 32 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260
49. Spegnimento Uno strumento esterno ha prodotto un segnale di spegnimento sulla linea remota Il modulo controlla costantemente i segnali di stato attraverso i connettori di input a distanza Un segnale di input BASSO sul pin 4 del connettore a distanza produce un messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Perdita rilevata in un altro modulo collegato Eliminare la perdita dello strumento esterno al sistema tramite CAN prima di riavviare il modulo 2 Perdita segnalata in uno strumento esterno Eliminare la perdita dello strumento esterno collegato a distanza al sistema prima di riavviare il modulo 3 Arresto di uno strumento esterno collegato Controllare l arresto degli strumenti esterni a distanza al sistema Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 87 88 Informazioni sugli errori Remote Timeout Error ID 0070 Timeout remoto presente una condizione di non pronto nelle linee remote Quando si inizia un analisi tutte le situazioni di non pronto del sistema ad esempio durante il bilanciamento del rivelatore devono passare alla condizione di funzionamento entro un minuto dall inizio Se la condizione di non pronto ancora presente sulla linea remota dopo un minuto viene visualizzato un messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Condizione di non pronto di uno strumento Verificare che lo strumento che segnala una collegato alla linea remota con
50. a contrassegnata da questo simbolo l utente AN tenuto a consultare il manuale d uso al fine di evitare il pericolo di lesioni all operatore e danni all apparecchiatura Indica la presenza di tensioni pericolose Indica un terminale di messa a terra protetto Indica il rischio di lesioni oculari in caso di visione diretta della luce 2 prodotta dalla lampada al deuterio utilizzata nel prodotto Se l apparecchiatura contrassegnata da questo simbolo sono presenti superfici molto calde che non devono essere toccate dall utente pre sINE IT agg L indicazione ATTENZIONE segnala situazioni che potrebbero potenzialmente causare lesioni gravi o mortali gt Prima di continuare a usare lo strumento verificare di aver compreso e attuato quanto indicato nell indicazione di attenzione L indicazione AVVERTENZA indica situazioni che possono causare una perdita di dati o danni allo strumento AVVERTENZA gt Non procedere oltre finch non stato compreso ed eseguito quanto indicato 200 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Appendice 14 Informazioni sulle batterie al litio ATTENZIONE Le batterie al litio non possono essere smaltite con i normali rifiuti domestici Il trasporto di batterie al litio da parte di vettori IATA ICAO ADR RID IMDG vietato Il posizionamento errato delle batterie pu comportare il pericolo di esplosioni gt Le batte
51. a dell asse X 1 Processo di avvio del firmware a Avviare Boot Loader b Avviare il firmware principale o Avviare il firmware residente se impostato in VRAM tramite interrut tore DIP o se il firmware principale errato o mancante 2 Inizializzare l unit di trasporto a Spostare la valvola di iniezione nella posizione di bypass b Individuare le posizioni iniziali dei motori X Z e teta c Controllare la tensione della cinghia del motore teta d Determinare il rapporto di trasmissione per gli assi X e teta Ruotare completamente in senso antiorario il sistema di trasporto dell ago teta min Spostare la slitta dell asse X sul punto di arresto sinistro X min Spostare la slitta dell asse X sul punto di arresto destro X max Ruotare completamente in senso orario il sistema di trasporto dell ago teta max avviene contemporaneamente alla fase iii Leggere il tag RFID dell unit di campionamento 4 Leggere il tag RFID del vassoio portacampioni se il vassoio diverso rispetto all ultima volta Spostare l ago nella sede dell ago per determinare la profondit della sede Spostare l ago nella sede utilizzare il valore di profondit ottenuto nella fase 5 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 181 13 Informazioni sull hardware Processo di avvio e inizializzazione 7 Abbassare il blocco dell ago 8 Spostare la valvola di iniezione nella posizione di m
52. a e sensore di com pensazione della temperatura montato sulla scheda vengono utilizzati dall algoritmo di individuazione delle perdite per determinare quando si veri fica questa condizione Se si verifica una perdita il relativo sensore viene raf freddato dal solvente Ci modifica la resistenza del sensore delle perdite sensibilizzato dal circuito presente sulla scheda principale Probabile causa Azioni suggerite 1 Raccordi allentati Verificare che tutti i raccordi siano serrati correttamente 2 Capillari rotti Sostituire i capillari difettosi Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Leak Sensor Open Error ID 0083 Sensore delle perdite aperto Il sensore delle perdite del modulo non funziona circuito aperto La corrente che passa attraverso il sensore di perdite dipende dalla tempera tura La perdita viene individuata quando il solvente raffredda il sensore pro vocando una modifica della corrente entro certi limiti Se la corrente scende al di sotto del limite inferiore viene visualizzato un messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Sensore non collegato alla scheda Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza principale Agilent 2 Sensore delle perdite difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Sensore delle perdite non correttamente Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza posizionato e o in con
53. a posizione da parte dei codificatori entro l intervallo temporale stabilito viene visualizzato il messaggio di errore Identificazione degli assi e Movimento braccio 0 non riuscito asse X e Movimento braccio 1 non riuscito asse Z e Movimento braccio 2 non riuscito teta rotazione del sistema di trasporto dell ago Probabile causa 1 Ostruzione meccanica 2 Frizione elevata nel dispositivo di trasporto 3 Motore difettoso 4 Scheda flessibile del dispositivo di trasporto difettosa 5 Scheda principale difettosa Azioni suggerite Assicurarsi che il meccanismo di trasporto funzioni senza ostruzioni Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 97 98 Informazioni sugli errori Valve to Bypass Failed Error ID 4014 4701 Passaggio valvola in posizione di bypass non riuscito La valvola di iniezione non riuscita a passare in posizione di bypass I passaggi della valvola di iniezione vengono monitorati da due microinterrut tori sul dispositivo della valvola Gli interruttori controllano che i movimenti della valvola si concludano correttamente Se la valvola non riesce a raggiun gere la posizione di bypass o il microinterrut
54. a terra Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull hardware 13 Tabella 10 Distribuzione del segnale a distanza Pin Segnale Descrizione 1 DGND Terra digitale 2 PREPARE L Richiesta di preparare l analisi ad esempio calibrazione accensione lampada rivelatore Il ricevitore qualsiasi modulo che effettua attivit di pre analisi 3 START L Richiesta di avvio di un analisi programmazione Il ricevente qualsiasi modulo che effettua attivit temporizzate 4 SHUT DOWN L Il sistema ha un problema grave ad esempio una perdita arresta la pompa Il ricevente qualsiasi modulo in grado di ridurre i rischi 5 Non usato 6 POWER ON H Tutti i moduli collegati al sistema sono accesi Il ricevente qualsiasi modulo che si basa sul funzionamento di altri 7 READY H Il sistema pronto per l analisi successiva Il ricevente qualsiasi dispositivo di controllo della sequenza 8 STOP L Richiesta di raggiungere lo stato di pronto il pi presto possibile ad esempio arresto analisi termine o fine e arresto dell iniezione Il ricevente qualsiasi modulo che effettua attivit temporizzate 9 START REQUEST L Richiesta di iniziare un ciclo di iniezione tramite il tasto di inizio di qualsiasi modulo Il ricevente l autocampionatore Interfacce speciali Alcuni moduli hanno interfacce connettori specifici per il modulo Questi sono descritt
55. a un allargamento della banda dell analita lungo la colonna prima del gradiente causando la dispersione dei picchi e perdita di risoluzione Probabilmente il fattore principale di cui tenere conto nella determinazione del volume di iniezione il diametro della colonna in quanto incide in misura notevole sulla dispersione dei picchi Le altezze dei picchi possono essere mag Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni 6 giori su una colonna stretta rispetto al caso di un iniezione pi grande su una colonna pi larga poich la dispersione dei picchi minore Nel caso delle colonne di diametro interno pari a 2 1 mm i volumi di iniezione tipici massimi possono essere compresi tra 5 e 10 ul ci tuttavia dipende molto dalla natura chimica dell analita e della fase mobile come discusso in precedenza Nel caso di una separazione in gradiente si possono ottenere volumi di iniezione pari a circa 5 del volume della colonna mantenendo al tempo stesso buone caratte ristiche di risoluzione e dispersione dei picchi Un metodo per ottenere volumi di iniezione maggiori consiste nell utilizzare una colonna di trapping selezionata da una valvola di commutazione per catturare e concentrare l iniezione prima di eseguire la commutazione ossia prima di iniet tare il campione nella colonna analitica vedere Figura 14 pagina 68 Per ragioni pratiche la valvola pu essere si
56. ago privo di cappuccio comporta pericolo di lesioni per l operatore gt Prestare attenzione quando si opera in prossimit del gruppo di trasporto dell ago gt Utilizzare il cappuccio di sicurezza in silicone in dotazione con l ago nuovo 10 1 Avviare la modalit di manutenzione dall interfaccia 2 Aprire lo sportello anteriore utente e selezionare la funzione Change needle seat Nel software Agilent Lab Advisor possibile trovare la funzione Change needle seat nella sezione Tools Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 137 10 Manutenzione 3 Scollegare il capillare della sede dalla valvola di iniezione 4 Utilizzare un cacciavite a testa piatta per estrarre con cautela la sede dell ago dal supporto y Fase successiva 5 Inserire la nuova sede Premerla saldamente in posizione 6 Tramite l interfaccia utente chiudere la funzione Change needle seat e uscire dalla modalit di manutenzione Nel software Lab Advisor possibile trovare la funzione Change needle seat nella sezione Tools 138 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Sostituzione della guarnizione del rotore Quando Quando viene rilevata scarsa riproducibilit del volume di iniezione o quando sono presenti perdite nella valvola di iniezione Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710 05
57. ainpass 182 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull hardware 13 Collegamenti elettrici Il bus CAN un bus seriale ad alta velocit di trasferimento dei dati I due connettori per il bus CAN vengono utilizzati per il trasferimento interno dei dati del modulo e per la sincronizzazione e Un uscita analogica fornisce i segnali per gli integratori o per i sistemi di gestione dati Il connettore REMOTE pu essere utilizzato in combinazione con altri stru menti analitici di Agilent Technologies se si desiderano utilizzare funzioni di avvio interruzione arresto comune preparazione e cos via Il connettore RS 232C pu essere utilizzato per controllare il modulo tra mite un computer attraverso un collegamento RS 232C utilizzando il sof tware adatto Questo connettore viene attivato e pu essere configurato tramite l interruttore di configurazione La presa di alimentazione accetta una tensione di rete compresa nell inter vallo 100 240 VAC 10 con una frequenza di rete di 50 o 60 Hz Il con sumo elettrico massimo varia a seconda del modulo Il modulo non dotato di selettore di tensione poich l alimentatore compatibile con un ampio intervallo di tensione Non sono presenti fusibili accessibili dall esterno poi ch l alimentatore dotato di fusibili elettronici automatici Utilizzare esclusivamente cavi forniti da Agilent Technologies per
58. ale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 135 10 Manutenzione 5 Chiudere la guida relativa alle perdite Fase successiva 6 Controllare l allineamento dell ago nel meccanismo di spinta del trasporto dell ago osservandolo da diverse angolazioni per verificare che sia allineato al centro L ago deve essere centrato sul meccanismo di spinta perch tutti gli allineamenti dell autocampionatore vengono calcolati in base alla posizione di tale meccanismo 7 Rimuovere il tubo di sicurezza in silicone posto sull ago 8 Tramite l interfaccia utente chiudere la funzione Change needle seat e uscire dalla modalit di manutenzione Nel software Lab Advisor possibile trovare la funzione Change needle seat nella sezione Tools 9 Reinstallare lo sportello laterale e chiudere lo sportello anteriore 136 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione Sostituzione della sede dell ago Quando Strumenti richiesti Parti richieste Preparazioni ATTENZIONE Se la sede presenta segni di danni visibili perdite o bloccata Codice Descrizione 8710 0510 Chiave da di pollice Cacciavite a testa piatta Quantit Codice Descrizione 1 G1367 87012 Sede dell ago Per evitare perdite chiudere le valvole di arresto nella pompa o rimuovere i tubi dalle bottiglie di solvente Pericolo di lesione da ago privo di cappuccio Un
59. assa 00 DE Rosa 5 Non collegato 3 Dl 15 O Giallo 6 Acceso Alta Rosso 7 Pronto Alta Verde 8 Arresto Bassa Nero 9 Richiesta di Bassa avvio Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Identificazione dei cavi 12 Cavi BCD N TORO 6 lt O O Ga T 7 AeA BIBGO00 06 O 0 Ni J Ad un estremit questi cavi terminano con un connettore BCD a 15 pin da col legare ai moduli Agilent Il connettore all altra estremit dipende dallo stru mento con cui deve essere effettuata la connessione Da modulo Agilent a uso generico Codice G1351 81600 Colore del Pin Nome del Codifica conduttore modulo segnale BCD Agilent Verde 1 BCD 5 20 Viola 2 BCD 7 80 i Blu 3 BCD 6 40 Giallo 4 BCD 4 10 b Nero 5 BCD 0 1 Sa Arancione 6 BCD 3 8 Rosso 7 BCD 2 4 Marrone 8 BCD 1 2 Grigio 9 Terra digitale Grigio Grigio rosa 10 BCD 11 800 Rosso blu 11 BCD 10 400 Bianco verde 12 BCD 9 200 Marrone verde 13 BCD 8 100 non collegato 14 non collegato 15 5V Bassa Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 171 12 Identificazione dei cavi Da modulo Agilent a integratori 3396 Codice 03396 60560 Pin 3396 Pin modulo Nome del Codifica Agilent segnale BCD E 1 1 BCD 5 20 n 2 2 BCD 7 80 i 3 3 BCD 6 40 5 4 4 BCD 4 10 5 5 BCDO 1 6 6 BCD 3 8 I 7 7 BCD 2 4 8 8 BCD 1 2
60. atore di alimentazione integrato nell interruttore di accensione prin cipale Quando l indicatore illuminato verde l alimentazione ON Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 79 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Indicatore di stato del modulo L indicatore di stato del modulo segnala una delle sei possibili condizioni del modulo 80 Se l indicatore di stato spento OFF e la spia di alimentazione accesa il modulo si trova nello stato di pre analisi ed pronto per iniziare un analisi Se l indicatore di stato verde il modulo sta effettuando un analisi modali t di analisi L indicatore giallo segnala la condizione di non pronto Il modulo si trova in questo stato quando in attesa che venga raggiunta una determinata condizione o completata una specifica azione ad esempio subito dopo la modifica del valore di un parametro oppure mentre in esecuzione una procedura di autoverifica Una condizione di errore segnalata dal colore rosso dell indicatore di stato Tale condizione indica che il modulo ha rilevato un problema interno che ne impedisce il funzionamento corretto In genere una condizione di errore richiede un intervento da parte dell operatore ad esempio in caso di perdite o componenti interni difettosi Una condizione di errore inter rompe sempre l analisi Se l errore si verifica durante l analisi viene propagato all intern
61. azione dello stack 32 Installazione dell autocampionatore 37 Collegamenti di flusso all autocampionatore 39 Configurazione della LAN 41 Impostazione del modulo in un ambiente LAN 42 Collegamento del modulo tramite LAN 43 Uso del modulo 45 Preparazione dell autocampionatore 46 Impostazione dell autocampionatore con ChemStation Agilent 48 Schermate principali dell autocampionatore con Agilent Instant Pilot G4208A 58 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Sommario Ottimizzazione delle prestazioni 61 Volume di ritardo e volume extra colonna 62 Configurazione del volume di ritardo ottimale 63 Come ottenere volumi di iniezione maggiori 66 Come ottenere una maggiore produttivit 69 Come ottenere una maggiore risoluzione 70 Come ottenere una maggiore sensibilit 73 Come ridurre al minimo l effetto memoria 74 Risoluzione dei problemi e diagnostica 77 Panoramica degli indicatori e delle funzioni di test del modulo 78 Indicatori di stato 79 Interfacce utente 81 Agilent Diagnostic Software 82 Informazioni sugli errori 83 Cosa sono i messaggi di errore 85 Messaggi di errore generici 86 Messaggi di errore del modulo 95 Funzioni di test 111 Introduzione 112 Test della pressione del sistema 113 Auto allineamento del meccanismo di trasporto del campione 116 Posizioni di manutenzione 118 Comandi singoli dell iniettore 122 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte pr
62. azioni in esso contenute In caso di separato accordo scritto tra Agilent e l utente con diverse condiz ioni di garanzia relativamente al con tenuto di questo documento in conflitto con le condizioni qui ripor tate prevarranno le condizioni dell accordo separato Licenze tecnologia componenti hardware e o software descritti in questo documento vengono for niti con licenza e possono essere utilizzati o copiati solo in conformit ai termini di tale licenza Indicazioni di sicurezza AVVERTENZA L indicazione AVVERTENZA segnala un rischio Richiama l attenzione su una procedura operativa o analoga operazione che se non eseguita corretta mente o non rispettata pu provocare danni al prodotto o la perdita di dati importanti Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l AVVERTENZA fatelo solo dopo aver compreso e appli cato completamente le indica zioni di Agilent ATTENZIONE L indicazione ATTENZIONE seg nala un rischio serio Richiama l attenzione su una procedura operativa o analoga operazione che se non eseguita corretta mente o non rispettata pu pro vocare lesioni personali o morte Non eseguite mai alcuna opera zione ignorando l indicazione ATTENZIONE fatelo solo dopo aver compreso e applicato com pletamente le indicazioni di Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity In questo manuale In questo manuale Il presente manuale conti
63. certificate sono autorizzate a eseguire riparazioni all interno del modulo ATTENZIONE Lesioni fisiche personali e danni allo strumento Agilent non responsabile di alcun danno causato in tutto o in parte dall utilizzo sbagliato dei prodotti da modifiche non autorizzate da modifiche o adattamenti apportati ai prodotti dall omissione nel rispettare le procedure descritte nelle guide per l utente dei prodotti Agilent o dall utilizzo dei prodotti in violazione di leggi norme o regolamenti in vigore gt Utilizzare i prodotti Agilent solo nel modo descritto nelle guide per l utente dei prodotti Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 127 10 Manutenzione Avvertenze e precauzioni AVVERTENZA Standard di sicurezza dei dispositivi esterni gt Se si collegano dispositivi esterni allo strumento assicurarsi di utilizzare solo unit accessorie collaudate a approvate secondo gli standard di sicurezza appropriati per il tipo di dispositivo esterno 128 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Panoramica sulla manutenzione Nelle seguenti pagine vengono descritte le procedure di manutenzione ripara zioni semplici dell autocampionatore che possono essere eseguite senza dover aprire il coperchio principale Tabella 6 Informazioni generali sulla manutenzione Procedura Frequenza tipica Note Sostituzi
64. cessaria per ridurre al minimo l effetto memoria Stop Time Consente di impostare il parametro Stop Time dell autocampionatore 54 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Injection Cleaning N Advanced Injection Cleaning Injection Valve Cleaning Time 2 Time 3 Time 4 Valve movements 0 s ooj min Bypass min Mainpass Bypass min Mainpass Bypass min Mainpass Bypass v Uso del modulo La sezione Injection Valve Cleaning consente di specificare gli istanti di commutazione della valvola al termine di una sovrapposizione di iniezioni o dell eliminazione del campione Gli istanti 1 4 corrispondono agli istanti in cui la valvola passa alla posizione di bypass per l istante 1 o di mainpass e bypass per gli istanti 2 3 e 4 Gli istanti devono essere specificati in ordine crescente Inoltre gli istanti possono essere disattivati Tra la prima e la seconda e tra la seconda e la terza commutazione della valvola viene eseguito un risciacquo utilizzando i volumi di risciacquo specificati nella sezione relativa alla pulizia dell iniettore Nel campo Valve movements possibile specificare il numero di volte in cui la valvola passa da mainpass a bypass agli istanti 2 3 e 4 Il valore massimo 2 il valore predefinito 1 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 5 55 5 Uso del modulo
65. chiesti Parti richieste Preparazioni ATTENZIONE Quando il limite nel contatore della sede dell ago viene superato nell EMF o quando l ago indica danni blocchi o perdite Codice Descrizione 8710 0510 chiave da 1 4 di pollice X 5 16 di pollice Codice Descrizione G4226 87201 Gruppo dell ago Per evitare perdite chiudere le valvole di arresto nella pompa o rimuovere i tubi dalle bottiglie di solvente Pericolo di lesione da ago privo di cappuccio Un ago privo di cappuccio comporta pericolo di lesioni per l operatore gt Prestare attenzione quando si opera in prossimit del gruppo di trasporto dell ago gt Utilizzare il cappuccio di sicurezza in silicone in dotazione con l ago nuovo 134 Si raccomanda di sostituire sempre congiuntamente il gruppo dell ago e la sede dell ago per evitare la comparsa prematura di perdite Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Installazione del gruppo dell ago 1 Infilare sull ago il cappuccio di sicurezza in silicone fornito con l ago 2 Inserire il capillare del loop nel gruppo dell ago e stringere il raccordo a mano 3 Premere il morsetto e reinserire il gruppo aghi nel sistema di trasporto 4 Utilizzare la chiave da 5 16 di pollice per mantenere la posizione del gruppo aghi Utilizzare la chiave da 1 4 di pollice per stringere il raccordo del capillare del loop Manu
66. cipale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 102 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Missing Vial or Missing Wash Vial Informazioni sugli errori Error ID 4019 4034 4035 4541 4542 4706 4707 Vial non trovato o vial di lavaggio non trovato Non stato individuato alcun vial nella posizione indicata nel metodo o nella sequenza Quando il sistema di trasporto dell ago si sposta su un vial e l ago viene inserito nel vial la posizione dell ago viene controllata da un codificatore situato dietro il meccanismo di spinta del vial Se non presente alcun vial il codificatore rileva un errore e viene visualizzato il messaggio relativo al vial non trovato Probabile causa 1 Non c nessun vial nella posizione definita dal metodo o dalla sequenza 2 Dispositivo di trasporto dell ago difettoso 3 Scheda flessibile del dispositivo di trasporto difettosa 4 Scheda principale difettosa Azioni suggerite Installare il vial in posizione corretta o modificare il metodo o la sequenza a seconda delle esigenze Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 103 8 Informazioni sugli errori Initialization Failed Error ID 4020 Iniz
67. co specialmente ad alte temperature se il metodo cromatografico lo consente sostituirli con soluzioni tampone di acido fosforico o fosfati meno corrosivi per l acciaio inossidabile Solventi alogenati o miscele che formano radicali e o acidi ad esempio 2CHCl 09 gt 2COCl 2HCI Questa reazione nella quale l acciaio inossidabile agisce da catalizzatore avviene rapidamente in presenza di cloroformio anidro se il processo di disidratazione elimina l alcool stabilizzatore Gli eteri di grado cromatografico contenenti perossidi ad esempio THF diossano diisopropiletere devono essere filtrati con ossido di alluminio che assorbe i perossidi Solventi contenenti agenti complessanti forti come EDTA Miscele di tetracloruro di carbonio con 2 propanolo o THF Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 205 14 Appendice Agilent Technologies su Internet Per informazioni aggiornate su prodotti e servizi visitare il sito Web di Agilent al seguente indirizzo http www agilent com Selezionare Products Chemical Analysis Da qui possibile scaricare direttamente l ultima versione del firmware dei moduli 206 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Glossario IU A Active Area Area attiva Append Aggiungi C Change Loop Capillary sostituzione del capillare del loop Change metering device Cambia dispositivo di misurazione
68. comando di Change Loop Capillary sistema il braccio al centro del vassoio a met altezza per consentire una sostituzione rapida della cartuccia del loop Change Loop Capillary Figura 21 Posizioni di manutenzione Sostituzione del capillare del loop Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 119 9 Funzioni di test Posizione braccio La posizione di base dell autocampionatore facilita l accesso e la sostituzione dei vassoi Quando viene trasportato il modulo consigliato utilizzare il comando Park Arm Braccio di parcheggio cos da trasferire il braccio in completa sicurezza Arm Position Figura 22 Posizioni di manutenzione Posizione del braccio Sostituzione del sistema di trasporto dell ago La funzione di Change Needle Carrier sposta l ago di fronte all autocampiona tore facilitando l accesso al dispositivo di trasporto dell ago Change Heedle Carrier Figura 23 Posizioni di manutenzione Dispositivo di trasporto dell ago Start Avvio sposta l ago di fronte all area del vassoio portacampioni End Fine reimposta l autocampionatore dopo la sostituzione del disposi tivo di trasporto dell ago 120 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Funzioni ditest 9 Sostituzione del dispositivo di dosaggio Quando necessario rimuovere il dispositivo di misurazione ad esempio sostituendo la guarnizione del dispositivo di misuraz
69. cuna configurazione possibile sulle schede con LAN incorporata Queste sono pre configurate per e 19200 baud e 8 bitdi dati senza parit e vengono sempre utilizzati un bit di start e un bit di stop non selezionabili 188 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity La Informazioni sull hardware 13 scheda RS 232C progettata come DCE data communication equipment dispositivo di comunicazione dati con un connettore a 9 pin di tipo SUB D maschio I pin sono definiti come segue Tabella 9 Tavola dei collegamenti RS 232C Pin Direzione Funzione 1 In DCD 2 In RxD 3 Out TxD 4 Out DTR 5 Terra 6 In DSR 7 Out RTS 8 In CTS 9 In RI Strumento PC DCD 1 1 DCD RX 2 2 RX TX 3 X 3 TX DTR 4 4 DTR eno 5 A 5 enD DSR 6 6 DSR RTS 7 7 RTS CTS 8 ai 8 CTS RI 9 9 RI DB9 DB9 DB9 DB9 Maschio Femmina Femmina Maschio Figura 31 Cavo RS 232 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 189 13 190 Informazioni sull hardware Uscita del segnale analogico possibile inviare l uscita del segnale analogico a un dispositivo di registra zione Per ulteriori dettagli fare riferimento alla descrizione della scheda prin cipale del modulo APG remoto Il connettore APG remoto pu essere utilizzato in combinazione con altri stru menti analitici di Agilent Technologies se si desiderano utilizzare funzioni quali arresto c
70. del meccanismo di trasporto del campione 116 Posizioni di manutenzione 118 Posizioni di manutenzione 118 Sostituzione dell ago 119 Sostituzione del capillare del loop 119 Posizione braccio 120 Sostituzione del sistema di trasporto dell ago 120 Sostituzione del dispositivo di dosaggio 121 Comandi singoli dell iniettore 122 Comandi singoli dell iniettore 122 Comandi passo a passo 123 Nel presente capitolo sono descritti i test del modulo Agilent Technologies 111 9 Funzioni di test Introduzione 112 Tutti i test descritti si basano sul software Agilent Lab Advisor B 01 04 o ver sione successiva Le altre interfacce utente potrebbero non offrire tutti i test o solo alcuni di essi Interfaccia Commento Funzione disponibile Test di manutenzione disponibili Agilent Instrument Utilities Agilent Lab Advisor Sono disponibili tutti i test ChemStation Agilent Nessun test disponibile possibile l aggiunta di segnali di pressione ai segnali cromatografici Test della pressione del sistema Auto allineamento del meccanismo di trasporto del campione Test della pressione del sistema Auto allineamento del meccanismo di trasporto del campione Pressione Ondulazione della pressione Scheda principale della temperatura Per ottenere informazioni dettagliate sull utilizzo dell interfaccia fare riferi mento alla documentazione dell interfaccia Manuale per l utente dell autocampionatore ad
71. dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Configurazione della LAN 4 Collegamento del modulo tramite LAN Se il modulo viene utilizzato come unit indipendente o se richiesta una con nessione tramite LAN nonostante la raccomandazione segnalata in prece denza necessario utilizzare una scheda LAN G1369B C LAN Per ottenere informazioni su installazione e configurazione consultare la documentazione G1369B C Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 43 4 Configurazione della LAN Collegamento del modulo tramite LAN 44 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity a del modulo 46 Preparazione dell autocampionatore 48 Impostazione dell autocampionatore con ChemStation Agilent Impostazioni di controllo 52 Impostazioni dei parametri del metodo Configurazione del modulo 57 Schermate principali dell autocampionatore con Agilent Instant Pilot 53 G4208A 58 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sulla configurazione dell autocampionatore per l esecuzione di un analisi e vengono descritte le impostazioni di base Agilent Technologies 45 5 Uso del modulo Preparazione dell autocampionatore Per ottenere le migliori prestazioni dall autocampionatore 46 Quando si utilizza l autocampionatore in un sist
72. disponibile Per la pulizia del sistema Acqua bidistillata Solvente migliore per la quando si usano tamponi ridissoluzione dei cristalli del tampone Dopo la sostituzione del Acqua bidistillata Solvente migliore per la solvente ridissoluzione dei cristalli del tampone Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 47 5 Uso del modulo Impostazione dell autocampionatore con ChemStation Agilent L impostazione dell autocampionatore illustrata con la ChemStation Agilent B 04 02 SP1 DSP3 L aspetto delle schermate varia a seconda dell unit di con trollo ad esempio Agilent Instant Pilot EZChrom Elite Per Instant Pilot fare riferimento a Schermate principali dell autocampionatore con Agilent Instant Pilot G4208A pagina 58 In questa sezione sono descritte esclusivamente le impostazioni dell autocampionatore Per ottenere informazioni su ChemStation Agilent o su altri moduli 1260 Infinity fare riferimento alla documentazione corrispondente 48 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo 5 Impostazione dell autocampionatore con ChemStation Agilent Instrument 1 online Method and Run Control File RunControl Instrument Method Sequence Yiew Abort Help methods Ud let carRvover_BLANK_No_wasH m Sequences E la cARRYOVER_TEST S Ei a a l A Instrument Control Easy Sequence Sequence Queue Easy Sequ
73. dizione di non pronto sia installato correttamente e impostato per l analisi in modo adeguato 2 Cavoremoto difettoso Sostituire il cavo remoto 3 Componenti difettosi dello strumento che Controllare che lo strumento non sia difettoso generano messaggi di non pronto consultare la relativa documentazione Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Lost CAN Partner Error ID 0071 Partner CAN perso Durante l analisi si verificata una perdita di sincronizzazione oppure si interrotta la comunicazione fra uno o pi moduli del sistema I processori del sistema controllano continuamente la configurazione Se uno o pi moduli non vengono pi individuati come collegati al sistema viene visualizzato un messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Cavo CAN non collegato Verificare che tutti i cavi CAN siano collegati correttamente e Verificare che tutti i cavi CAN siano installati correttamente 2 Cavo CAN difettoso Sostituire il cavo CAN 3 Scheda principale difettosa in un altro Spegnere il sistema Riavviare il sistema e modulo determinare quali moduli non vengono riconosciuti Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 89 90 Informazioni sugli errori Leak Perdita Error ID 0064 Si verificata una perdita nel modulo I segnali dai due sensori di temperatura sensore di perdit
74. dle Up Mainpass Solleva l ago Valvola in mainpass needle wash lavaggio dell ago Needle wash Lavaggio dell ago 0 Options Opzioni Others Altro P Paste Incolla Plunger Home Stantuffo in posizione di partenza POWER ON ACCENSIONE PREPARE PREPARAZIONE Prime Flush Pump Adescamento della pompa di lavaggio Pumps Pompe READY PRONTO Reset Sampler Reimpostare il campionatore S Samplers Campionatori Serial number W Numero di serie Wash Needle Set Error Method i j Lavare l ago Impostare il metodo di errore SHUT DOWN SPEGNIMENTO Standard injection Iniezione standard START AVVIO START REQUEST RICHIESTA DI AVVIO STOP ARRESTO Stop Time Tempo finale Switch on Tray Illumination Accendere l illuminazione del vassoio System Info Informazioni sul sistema System pressure test Test della pressione del sistema T Tools Strumenti Transport Alignment Allineamento del meccanismo di tra sporto Type ID ID tipo V Valve Bypass Valvola in bypass Valve Mainpass Valvola in mainpass Valve movements Movimenti della valvola 208 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Indice A Agilent Diagnostic software 82 Agilent Lab Advisor 82 Agilent su Internet 206 ago sostituzione 119 alghe 205 altitudine non operativa 25 altitudine operativa 25 analogico cavo 166 apgremoto 190 batteria informazioni sulla sicurezza 201 batterie al litio 201 BCD
75. e per quanto possibile evitata Queste opera zioni quando inevitabili devono essere eseguite da persone competenti e con sapevoli del rischio a cui sono sottoposte Non tentare riparazioni o modifiche interne se non presente un altra persona in grado di prestare soccorso e ria nimazione Non sostituire parti con il cavo di alimentazione collegato Non usare lo strumento in presenza di gas infiammabili o fumi L uso dello strumento al pari di altre apparecchiature elettriche in queste condizioni pu compromettere la sicurezza Non installare parti di ricambio e non effettuare modifiche non autorizzate I condensatori all interno dello strumento possono essere ancora carichi anche se lo strumento non collegato alla presa di corrente Questo strumento utilizza tensioni pericolose in grado di provocare gravi lesioni alle persone Usare collaudare e riparare lo strumento con la massima cautela Quando si utilizzano solventi si devono osservare le procedure di sicurezza appropriate ad esempio occhiali protettivi guanti di sicurezza e indumenti di protezione come descritto nella scheda sull uso e sulla sicurezza dei materiali del produttore dei solventi in particolare quando si utilizzano solventi tossici o pericolosi Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 199 14 Appendice Simboli di sicurezza Tabella 18 Simboli di sicurezza Simbolo Descrizione Se l apparecchiatur
76. e gli strumenti vengono collegati ad una tensione pi elevata di quella prevista si incorre nel rischio di scosse elettriche o danni allo strumento gt Collegare il modulo alla tensione di linea specificata 22 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity AVVERTENZA Requisiti del luogo di installazione e specifiche 2 Connettore di alimentazione non accessibile In caso di emergenza deve essere possibile scollegare lo strumento dalla rete elettrica in qualsiasi momento gt Assicurarsi che il connettore di alimentazione dello strumento sia facilmente accessibile e scollegabile gt Assicurarsi che dietro alla presa di alimentazione vi sia lo spazio sufficiente per riuscire a scollegare il cavo Cavi di alimentazione ATTENZIONE Insieme al modulo vengono offerti come opzione diversi tipi di cavi di alimen tazione L estremit femmina sempre uguale e deve essere introdotta nell apposita presa di alimentazione che si trova nella parte posteriore L estremit maschio di ciascun cavo di alimentazione diversa ed progettata per adattarsi alle prese utilizzate nei vari paesi Assenza di messa a terra o utilizzo di cavi di alimentazione non appropriati L assenza di messa a terra o l utilizzo di cavi di alimentazione non appropriati pu provocare scosse elettriche o corto circuito gt Non utilizzare mai lo strumento con prese prive di messa a terra gt Non uti
77. e prestazioni Agilent 1260 Infinity 81 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Agilent Diagnostic Software 82 Il Software Lab Advisor Agilent un prodotto standalone che pu essere uti lizzato con o senza sistema di elaborazione Agilent Lab Advisor aiuta a gestire il laboratorio per ottenere risultati cromatografici di alta qualit e pu moni torare in tempo reale un singolo LC Agilent o tutti i GC e LC Agilent configu rati sull intranet del laboratorio Il Software Lab Advisor Agilent fornisce capacit diagnostiche per tutti i moduli Agilent Serie 1200 Infinity Queste capacit comprendono diagnostica e procedure di calibrazione per tutte le operazioni di manutenzione Il Software Lab Advisor Agilent consente inoltre agli utenti di controllare lo stato dei loro strumenti LC La funzione di avviso di manutenzione preventiva EMF aiuta ad effettuare la manutenzione preventiva Inoltre gli utenti pos sono produrre un rapporto dello stato dello strumento per ogni singolo LC Le funzioni di test e diagnostica fornite dal Software Lab Advisor Agilent pos sono differire dalle descrizioni riportate in questo manuale Per ulteriori det tagli vedere i file della guida del Software Lab Advisor Agilent Il software di utilit strumenti una versione base di Lab Advisor con funzio nalit limitata per installazione uso e manutenzione Non include funzioni di riparazione risoluzione dei problemi o monitoraggio avanzate
78. e velocit di flusso pi basse tipiche delle colonne pi strette possono incrementare l efficienza dei feno meni di ionizzazione e migliorare quindi la sensibilit Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 73 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ridurre al minimo l effetto memoria 74 L effetto memoria si verifica quando picchi residui derivanti da un iniezione precedente di campione compaiono in un iniezione successiva di bianco L effetto memoria tra iniezioni successive di campioni pu generare risultati errati Il livello dell effetto memoria espresso come rapporto percentuale tra l area del picco nella soluzione del bianco e l area nell iniezione di campione precedente L autocampionatore Agilent 1260 Infinity ottimizzato per ridurre al minimo l effetto memoria grazie all attenta progettazione del cir cuito idraulico e all utilizzo di materiali caratterizzati da un assorbimento minimo del campione Dovrebbe essere possibile ottenere un valore di effetto memoria pari a 0 002 anche nel caso in cui si utilizzi come rivelatore uno spettrometro di massa a triplo quadrupolo Le impostazioni operative dell autocampionatore consentono all utente di impostare i parametri oppor tuni per ridurre al minimo l effetto memoria per le applicazioni che interes sano composti in grado di permanere nel sistema possibile utilizzare le seguenti funzioni dell autocampionatore per ridurre al
79. e viene commutata sulla posizione di mainpass e convoglia nuova mente il flusso attraverso il loop del campione che a questo punto contiene una certa quantit di campione Il flusso di solvente trasferisce il campione nella colonna e la separazione comincia questo l inizio della fase di analisi In questa fase grazie al flusso di solvente i principali componenti hardware che incidono sulle prestazioni sono sottoposti a lavaggio Nel caso delle appli cazioni standard non necessaria alcuna ulteriore procedura di lavaggio Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 17 1 Introduzione Autosampler Principle Figura 5 Iniezione e analisi 18 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Introduzione 1 Avviso di manutenzione preventiva La manutenzione richiede la sostituzione di componenti soggetti a usura o sol lecitazioni La sostituzione dei componenti non deve essere effettuata a inter valli regolari predefiniti ma determinata in base alla frequenza di utilizzo del modulo strumento e alle condizioni analitiche L avviso di manutenzione pre ventiva EMF controlla l utilizzo di componenti specifici dello strumento e avvisa quando i limiti selezionabili dall operatore sono stati superati L avviso visualizzato sull interfaccia utente indica che necessario programmare un intervento di manutenzione Contatori EMF Il valore riportato
80. ema dotato di unit di degassamento sottovuoto degassificare brevemente i campioni prima di utilizzarli nell autocampionatore Filtrare i campioni prima di utilizzarli nel sistema 1260 Utilizzare il Kit fil tri alta pressione 5067 4638 per il filtraggio in linea Se si utilizzano soluzioni tampone lavare il sistema con acqua prima di spe gnerlo Quando si sostituiscono le guarnizioni dei pistoni ispezionare gli stantuffi dell autocampionatore per verificare che non presentino graffi scanalature e incavi La presenza di stantuffi danneggiati provoca micro perdite e riduce la durata utile delle guarnizioni Informazioni sui solventi Osservare le seguenti raccomandazioni sull uso dei solventi Filtrare sempre i solventi con filtri da 0 4 um Particelle di piccole dimen sioni possono ostruire in modo permanente i capillari e le valvole Evi tare l utilizzo dei seguenti solventi che corrodono l acciaio Soluzioni di alogenuri di alcali e relativi acidi ad esempio ioduro di litio cloruro di potassio e cos via Concentrazioni elevate di acidi inorganici quali l acido solforico e l acido nitrico in particolare ad alte temperature se il metodo croma tografico lo consente sostituirli con acido fosforico o tampone fosfato meno corrosivi nei confronti dell acciaio inossidabile Solventi alogenati o miscele che formano radicali e o acidi ad esem pio 2CHCl 09 2COCl 2HC1 Questa reazione nella quale l acciaio i
81. ence Setup SHA C CHEM32 1 SEQUENCE 1260 5 Sequence CARRYOVER_BLANK_NO_WASH M AFCDELAY S BATCH S gt HiP ALS 1h CARRYOVER S i CARRYOVER_TEST S DIEME O Idle RIN Sh DEF_LC S DGNOISE S INSTPERF S i JE_TEST S Sib LCEESEO FOR_DAD S Sii LCEESEQ FOR_ELS S Eh LCEESEO FOR_MWD S Sii LCEESEQ FOR_RID S Injection Volume 0 0 pL P EG LCEESEQ FOR_YWD 5 Sib LOADTEST S Sf ROBUST S SS ROUTINE S m E SEQDOC S i CARRYOVER_TEST S S SEOSUM S STATIST S i TEST S TRAINING_1290 5 WI_TEST S Data Analysis Instrument 0 00 0 00 Idle Sequence templates Methods yg Method and Run Control __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _4 _ _ T instrumenti LI Ready 4 Figura 11 Metodo e controllo analisi ChemStation Dopo aver caricato correttamente la ChemStation il modulo deve essere visi bile come elemento attivo nell interfaccia utente grafica GUI Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 49 5 Uso del modulo Interfaccia utente dell autocampionatore Injection Volume Sample Location 0 0 uL HIP ALS Set Error Method Identify Device Edit Wellplate Types n gt Assign Wellplates All interno dell interfaccia utente dell autocampionatore sono presenti aree attive Spostando il cursore sulle icone vassoio pulsante EMF l aspetto del
82. endorf Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 157 11 Parti per la manutenzione Kit Kit di accessori Codice G1367 68755 5181 1519 G1367 87304 01090 87306 G1329 43200 5063 6527 Descrizione Kit di accessori Cavo CAN Agilent da modulo a modulo 1 m Capillare SS da 250 x 0 17 mm m m ps ps Capillare SS 380 mmx 0 17 mm Adattatore canale aria Tubi d i 6 mm d e 9 mm 1 2 m per lo scarico Kit di aggiornamento per le iniezioni Kit di aggiornamento per una maggiore precisione Opzione autocampionatore ad alte prestazioni 1260 per la configurazione RRLC Il kit include la testa analitica da 40 uL e il kit loop flessibile Codice G4215A 5067 4703 G4226 60013 Descrizione Kit di aggiornamento per le iniezioni da 40 pL Kit loop flessibile da 40 uL Testa analitica da 40 pL 158 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Gruppo della testa analitica Parti per la manutenzione 11 Figura 27 Gruppo della testa analitica Parte Codice G1367 60003 1 0515 0850 2 5063 6586 3 5001 3739 4 5063 6589 5 01078 27710 6 G4226 60301 Descrizione Gruppo testa analitica 100 uL Viti Stantuffo Gruppo supporto guarnizione Guarnizione del dosatore del volume confezione da 2 per testa analitica da 100 pl Corpo della testa Capillare del dispositivo di dosaggio in acciaio inox d i pari a 0 17 mm 160 mm preformat
83. ene informazioni sull autocampionatore ad alte pre stazioni Agilent 1260 Infinity G1367E 1 Introduzione Nel presente capitolo riportata un introduzione all autocampionatore 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sui requisiti ambientali nonch sulle specifiche fisiche e delle prestazioni 3 Installazione dell autocampionatore Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sul disimballaggio sulla verifica della completezza della consegna sulla configurazione dello stack e sull installazione dell autocampionatore 4 Configurazione della LAN Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sul collegamento dell auto campionatore al PC della ChemStation Agilent 5 Uso del modulo Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sulla configurazione dell autocampionatore per l esecuzione di un analisi e vengono descritte le impostazioni di base 6 Ottimizzazione delle prestazioni Nel presente capitolo sono forniti suggerimenti sull ottimizzazione delle pre stazioni e sull utilizzo di dispositivi aggiuntivi 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Nel presente capitolo fornita una panoramica sulle funzioni di risoluzione dei problemi e di diagnostica nonch sulle varie interfacce utente Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 3 In questo manuale 8 Informazioni sugli errori Nel presente capi
84. enerali 198 simboli 200 standard 25 software diagnostico 82 Software Lab Advisor Agilent 82 solventi 205 spazio necessario 24 specifiche fisiche 25 specifiche fisiche 25 spegnimento 87 T temperatura ambiente non operativa 25 temperatura ambiente operativa 25 temperatura non operativa 25 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity temperatura operativa 25 tensione di rete 25 timeout 86 U umidit 25 V vassoi portacampioni 155 ventola guasta 94 volume di iniezione ottenimento di volumi maggiori 66 volume di ritardo descrizione 62 volume extra colonna 62 Indice 211 www agilent com In questo volume Il presente manuale contiene informazioni tec niche sull autocampionatore ad alte prestazioni G1367E Agilent 1260 Infinity Introduzione e specifiche e installazione e uso e ottimizzazione diagnosi e risoluzione dei problemi manutenzione identificazione delle parti sicurezza e informazioni correlate Agilent Technologies 2010 2012 Printed in Germany 01 2012 G1367 94013 vai Agilent Technologies
85. erfaccia utente quando si veri fica un guasto elettronico meccanico o idraulico percorso del flusso che richiede attenzione immediata prima di poter continuare l analisi ad esempio piccole riparazioni o sostituzioni di prodotti di consumo In caso di guasto compare una luce rossa nella parte anteriore del modulo e viene inserita una segnalazione nel registro elettronico del modulo Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 85 8 Informazioni sugli errori Messaggi di errore generici I messaggi di errore generici sono comuni a tutta la serie di moduli Agilent HPLC e possono apparire anche su altri moduli Timeout Error ID 0062 Timeout Superamento dei limiti di tempo Probabile causa Azioni suggerite 1 L analisi stata completata con successoe Controllare il registro elettronico del sistema la funzione timeout ha spento il modulo per individuare l origine della condizione di non come richiesto pronto Ripetere l analisi se necessario 2 Durante una sequenza o un iniezione Controllare il registro elettronico del sistema multipla si verificata una condizione dinon per individuare l origine della condizione di non pronto per un periodo superiore a quello pronto Ripetere l analisi se necessario impostato per la soglia di tempo 86 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Shutdown Error ID 0063
86. eriodo di rodaggio di nuovi strumenti o dopo la sostitu zione di parti di consumo ago sede dell ago e parti della valvola Durante le iniezioni effettuate in questo periodo le superfici di tali parti si assestano tra loro Una volta trascorso questo periodo si raccomanda di sottoporre la sede dell ago a lavaggio in controcorrente al fine di pulire le aree di tenuta tra l ago e la relativa sede Si raccomanda di eseguire con regolarit interventi di manu tenzione preventiva in quanto le prestazioni dell autocampionatore in termini di effetto memoria dipendono dall integrit delle parti di consumo L utilizzo del modulo Flexible Cube G4227A migliora ulteriormente le prestazioni rela tive all effetto memoria e la durata utile di tali parti 76 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity E dei problemi e diagnostica Panoramica degli indicatori e delle funzioni di test del modulo 78 Indicatori di stato 79 Indicatore di alimentazione Indicatore di stato del modulo 81 79 80 Interfacce utente Agilent Diagnostic Software 82 Nel presente capitolo fornita una panoramica sulle funzioni di risoluzione dei problemi e di diagnostica nonch sulle varie interfacce utente Agilent Technologies 77 7 Risoluzione dei problemi e diagnostica Panoramica degli indicatori e delle funzioni di test del mod
87. erno dell ago necessario utilizzare la porta di lavaggio La porta di lavaggio situata sopra e dietro la sede dell ago il solvente di lavaggio viene erogato da una pompa peristaltica Il volume della porta pari a 0 68 ml mentre la pompa peristaltica eroga 6 ml min ci significa che il volume all interno della porta di lavaggio viene riempito completamente con solvente fresco in 7 s Se si seleziona la porta di lavaggio possibile impostare la durata del lavaggio dell esterno dell ago con solvente fresco due o tre secondi in situazioni di routine in cui l effetto memoria non particolarmente rilevante e da 10 a 20 s per un lavaggio pi accurato Si raccomanda di adot tare come procedura standard il lavaggio dell esterno dell ago nella porta di lavaggio per evitare di contaminare la sede dell ago Se la sede dell ago si con tamina necessario sottoporla a lavaggio in controcorrente modificando manualmente i collegamenti di flusso per pulirla Questa una delle attivit che possono essere automatizzate utilizzando il modulo Flexible Cube La porta di lavaggio la relativa pompa di erogazione del solvente e i tubi corri spondenti devono essere sottoposti con regolarit a lavaggio per assicurarsi di ridurre al minimo l effetto memoria Per esempio ogni giorno prima di utiliz zare il sistema eseguire l adescamento della pompa di lavaggio per tre minuti con un solvente adeguato Se le altre misure adottate non hanno perme
88. estazioni Agilent 1260 Infinity Sommario 10 Manutenzione 125 Introduzione alla manutenzione 126 Avvertenze e precauzioni 127 Panoramica sulla manutenzione 129 Pulizia del modulo 130 Rimozione del gruppo dell ago 131 Installazione del gruppo dell ago 134 Sostituzione della sede dell ago 137 Sostituzione della guarnizione del rotore 139 Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 142 Installazione della guarnizione del dispositivo di dosaggio 145 Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica 147 Installazione della scheda di interfacciamento 150 Sostituzione del firmware del modulo 152 1 Parti per la manutenzione 153 Panoramica sulle parti per la manutenzione 154 Vassoi per vial 155 Piastre e coperchi di chiusura consigliati 156 Piastre per vial consigliate 157 Kit 158 Gruppo della testa analitica 159 Gruppo della valvola di iniezione 160 Parti del coperchio 161 Parti del sistema di gestione delle perdite 162 12 Identificazione dei cavi 163 Descrizione generale dei cavi 164 Cavi analogici 166 Cavi remoti 168 CaviBCD 171 Cavi CAN LAN 173 Cavo di contatto esterno 174 Da modulo Agilenta PC 175 Da modulo Agilent 1200 a stampante 176 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Sommario 13 Informazioni sull hardware 177 Descrizione del firmware 178 Processo di avvio e inizializzazione 181 Collegamenti elettrici 183 Interfacce 185
89. ezzi e conversione in assorbanza 178 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull hardware 13 Aggiornamenti firmware Gli aggiornamenti firmware possono essere effettuati dall interfaccia utente e PC e strumento di aggiornamento del firmware nel disco rigido e Instant Pilot G4208A con file da un disco flash USB e Software Agilent Lab Advisor B 01 03 e successivi Le convenzioni di denominazione del file sono PPPP_RVVV_XXX dlb dove PPPP il codice prodotto ad esempio 1315AB per il DAD G1315A B R la revisione del firmware ad esempio A per il DAD G1315B o B per il DAD G1315C VVV il numero della revisione ad esempio 102 la revisione 1 02 XXX il numero di versione del firmware Per istruzioni sugli aggiornamenti del firmware fare riferimento alla sezione Sostituzione del firmware nel capitolo Manutenzione o utilizzare la documen tazione fornita con gli strumenti di aggiornamento del firmware L aggiornamento del sistema principale pu essere effettuato solo nel sistema residente L aggiornamento del sistema residente pu essere effettuato solo nel sistema principale Il firmware residente e principale devono essere della stessa serie Aggiornamento FW principale Sistema residente Sistema principale Aggiornamento FW residente Figura 29 Meccanismo di aggiornamento del firmware Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni
90. gliati Tabella 7 Piastre e coperchi di chiusura consigliati Descrizione Codice Righe Colonne Altezza della Volume uL Confezione piastra 384Agilent 5042 1388 16 24 144 80 30 384Corning Codice Agilent non disponibile 16 24 14 4 80 384Nunc Codice Agilent non disponibile 16 24 14 4 80 96 Agilent 5042 1386 8 12 14 3 500 10 96Agilent 5042 1385 120 96Agilent conico 5042 8502 8 12 17 3 150 25 96CappedAgilent 5065 4402 8 12 47 1 300 1 96Corning Codice Agilent non disponibile 8 12 14 3 300 96CorningV Codice Agilent non disponibile 8 12 14 3 300 96DeepAgilent31mm 5042 6454 8 12 31 5 1000 50 96DeepNunc31mm Codice Agilent non 8 12 31 5 1000 disponibile 96DeepRitter41mm Codice Agilent non 8 12 41 2 800 disponibile 96Greiner Codice Agilent non disponibile 8 12 14 3 300 96GreinerV Codice Agilent non disponibile 8 12 14 3 250 96Nunc Codice Agilent non disponibile 8 12 14 3 400 Coperchio di chiusura per tutte le piastre 8 12 50 Agilent a 96 posti 5042 1389 Se si utilizzano recipienti di altezza superiore a 41 mm l ago non in grado di raggiungere il fondo del recipiente 156 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Parti per la manutenzione 11 Piastre per vial consigliate Codice Descrizione G2255 68700 Piastra vial per 54 x2 mL vial 6 conf 5022 6539 Piastra vial per 15 x6 mL vial 1 conf 5022 6538 Piastra portacampioni per 27 tubi Epp
91. guire questa operazione l ago si sposta sulla posizione desiderata del cam pione e viene fatto scendere nel liquido contenente il campione per consentire al dispositivo di dosaggio di aspirare il volume desiderato ritraendo lo stan tuffo di un tratto specifico L ago viene quindi risollevato e spostato nella sede per chiudere il loop del campione Nel caso di un programma dell iniettore a questo punto viene eseguita una serie di passaggi Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 15 1 Introduzione Autosampler Principle t Injection n Peristaltic y da To waste J y From pump To column Figura 3 Aspirazione del campione Lavaggio dell ago Prima dell iniezione al fine di ridurre l effetto memoria nel caso di analisi estremamente sensibili possibile lavare l esterno dell ago in una porta di lavaggio situata dietro la porta dell iniettore sull unit di campionamento Non appena l ago si trova sulla porta di lavaggio una pompa peristaltica eroga solvente per uno specifico intervallo per pulire l esterno dell ago Al termine di questo processo l ago ritorna nella posizione della porta di iniezione 16 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Iniezione e analisi Introduzione 1 Autosampler Principle Figura 4 Lavaggio dell ago L ultimo passaggio rappresentato dalla fase di iniezione e analisi La valvola a sei port
92. i della temperatura ambiente Se la resistenza sul sensore supera il limite supe riore viene visualizzato un messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Compensation Sensor Short Error ID 0080 Cortocircuito del sensore di compensazione Il sensore di compensazione della temperatura ambiente NTC sulla scheda principale del modulo non funziona cortocircuito La resistenza lungo il sensore di compensazione della temperatura NTC sulla scheda principale dipende dalla temperatura ambiente La modifica della resi stenza viene utilizzata dal circuito delle perdite per compensare le variazioni della temperatura ambiente Se la resistenza sul sensore scende al di sotto dei limiti inferiori viene visualizzato un messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 93 94 Informazioni sugli errori Fan Failed Error ID 0068 Ventola guasta La ventola di raffreddamento del modulo non funziona Il sensore a effetto Hall sull albero della ventola viene utilizzato dalla scheda principale per tenere sotto controllo la velocit della ventola Se la velocit della ventola scende al di sotto di un certo limite per un determinato periodo viene visualizzato un
93. i nella documentazione del modulo Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 191 13 Informazioni sull hardware Impostazione dell interruttore di configurazione a 8 bit L interruttore di configurazione a 8 bit situato sul retro del modulo Questo modulo non dispone di una propria interfaccia LAN integrata sulla scheda Pu essere controllato mediante l interfaccia LAN di un altro modulo e attraverso il collegamento CAN a tale modulo Figura 32 Interruttore di configurazione le impostazioni dipendono dalla modalit confi gurata Tutti i moduli senza LAN integrata sulla scheda e l impostazione predefinita deve essere TUTTI I DIP GI impostazioni ottimali modalit bootp per LAN e 19200 baud 8 bit di dati 1 bit di stop bit senza parit per RS 232 DIP 1 GI e DIP 2 SU consente di eseguire le impostazioni RS 232 speciali e per le modalit avvio test i DIP 1 2 devono essere SU oltre alla modalit richiesta Per il funzionamento normale utilizzare le impostazioni predefeinite ottimali 192 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull hardware 13 Le impostazioni dell interruttore consentono di ottenere parametri di configu razione per il protocollo di comunicazione seriale e le procedure di inizializza zione specifiche per strumento Dall introduzione di Agilent 1260 Infinity tutte le interfacce GPI
94. ia per altri prodotti Agilent e Connettore i di uscita analogica per l uscita del segnale Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 187 13 Informazioni sull hardware Informazioni generali sulle interfacce CAN CAN l interfaccia per le comunicazioni tra i moduli Si tratta di un sistema a bus seriale a 2 fili in grado di supportare comunicazione di dati ad alta veloci t e richieste in tempo reale LAN I moduli sono dotati di un alloggiamento per una scheda di interfaccia LAN ad esempio Agilent G1369B C LAN Interface oppure di un interfaccia LAN integrata sulla scheda ad es i rivelatori G1315C D DAD e G1365C D MWD Questa interfaccia permette il controllo del modulo sistema per mezzo di un PC dotato del software di controllo appropriato Se nel sistema presente un rivelatore Agilent DAD MWD FLD VWD RID necessario collegarlo alla LAN a causa dell elevato carico di dati Se nessun rivelatore Agilent fa parte del sistema l interfaccia LAN dovrebbe essere installata nella pompa o nell autocampionatore RS 232C Seriale Il connettore RS 232C usato per controllare il modulo da un computer tra mite un collegamento RS 232C utilizzando il software adatto possibile con figurare il connettore con il modulo dell interruttore di configurazione dalla parte posteriore del modulo Fare riferimento a Impostazioni della comunica zione per RS 232C Non esiste al
95. ializzazione non riuscita L autocampionatore non ha completato correttamente l inizializzazione La procedura di inizializzazione dell autocampionatore sposta il braccio dell ago e il meccanismo di trasporto nelle rispettive posizioni di partenza in una routine predefinita Durante l inizializzazione il processore controlla i sen sori di posizione e i codificatori dei motori per verificare la correttezza dei movimenti Se uno o pi movimenti non vengono eseguiti correttamente o non vengono rilevati viene visualizzato il messaggio di errore Probabile causa 1 104 Sportello laterale installato in modo scorretto Trasporto del campione unit di campionamento non allineati correttamente Ostruzione meccanica Scheda flessibile dell unit di campionamento difettosa Scheda flessibile del dispositivo di trasporto difettosa Motore dell unit di campionamento difettosa Scheda principale difettosa Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Azioni suggerite e Verificare che lo sportello laterale sia installato correttamente Verificare che il magnete si trovi in posizione nello sportello laterale Eseguire un allineamento automatico Assicurarsi che il meccanismo di trasporto funzioni senza ostruzioni Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell ass
96. icazione del motore Temperatura del motore 0 motore dell asse X Temperatura del motore 1 motore dell asse Z Temperatura del motore 2 motore teta Il processore controlla la corrente assorbita da ogni motore e la durata dell assorbimento di corrente da parte del motore La corrente assorbita dai motori dipende dal rispettivo carico attrito massa dei componenti e cos via Se la corrente assorbita eccessiva o il motore sta assorbendo corrente da troppo tempo viene visualizzato il messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Ostruzione meccanica Assicurarsi che il movimento del meccanismo di trasporto avvenga senza ostruzioni 2 Frizione elevata nel dispositivo di trasporto Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Tensione della cinghia del motore troppo Spegnere il modulo tramite l interruttore di elevata alimentazione Attendere almeno 10 minuti prima della riaccensione 4 Motore difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 5 Scheda flessibile del dispositivo di trasporto Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza difettosa Agilent 106 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Invalid Vial Position Error ID 4042 Posizione del vial non valida La posizione del vial definita nel metodo o nella sequenza non esiste I sensori di riflessione sulla scheda flessibile del meccani
97. ice alfanumerico 0 9 A Z in cui ogni combinazione indica in modo univoco un modulo pu esistere pi di un codice per lo stesso modulo 00000 Numero di serie 184 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull hardware 13 Interfacce I moduli Agilent Serie 1200 Infinity presentano le interfacce riportate di seguito Tabella 8 Interfacce Agilent serie 1200 Infinity Modulo CAN LAN BCD LAN RS 232 Analogica APG Speciale opzionale integrata remoto Pumps Pompa isocratica G1310B 2 S No S 1 S Pompa quaternaria G1311B Pompa quaternaria VL G1311C Pompa binaria G1312B Pompa binaria VL G1312C Pompa capillare 1376A Nano pompa G2226A Pompa quaternaria bioinerte G5611A Pompa binaria G4220A B 2 No S S No S Pompa preparativa G1361A 2 S No S No S CAN DC OUT per CAN secondari Samplers ALS G1329B 2 S No S No S TERMOSTATO per ALS preparativo G2260A G1330B G1364B FC PS 2 S No S No S TERMOSTATO per G1364C FC AS G1330B G1364D FC uS CAN DC OUT per HiP ALS G1367E CAN secondari HiP micro ALS G1377A DL ALS G2258A FC AS bioinerte G5664A Autocampionatore bioinerte G5667A ALS G4226A 2 S No S No S Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 185 13 Informazioni sull hardware Tabella 8 Interfacce Agilent serie 1200 Infinity Modulo CAN LAN BCD LAN RS 232 Analogica APG Specia
98. inea grigio scuro N00 uL Standby grigio chiaro Injection Volume 0 0 uL Sample Location EMF Status mostra lo stato analisi pronto errore e il testo relativo a non pronto o errore e Nonin linea grigio e 0k La manutenzione non necessaria verde Avviso EMF Potrebbe essere necessaria la manutenzione giallo Avviso EME necessaria la manutenzione rosso Injection Volume 0 0 uL Sample Location Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 51 5 Uso del modulo Impostazioni di controllo Queste impostazioni sono disponibili facendo clic con il pulsante destro del mouse nell area attiva dell interfaccia utente grafica dell autocampionatore x Missing Vessel Missing Vessel possibile configurare la gestione dei recipienti non trovati Linked Pump consente di configurare le pompa che eroga Linked Pump i il flusso all autocampionatore G42204 DE 92900137 z Prims Flush Pump Prime Flush Pump consente di eseguire l adescamento della pompa di lavaggio dell ago 52 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo 5 Impostazione dell autocampionatore con ChemStation Agilent Impostazioni dei parametri del metodo Queste impostazioni sono disponibili tramite Menu gt Instrument gt Setup Agilent 1260 Infinity Autosampler o facendo clic con il pulsante destro del mouse nell area attiva
99. ionaria C18 C8 fenile nitrile e cos via e modificando la fase mobile e la temperatura per aumentare al massimo le differenze di selettivit tra i soluti da separare Si tratta di un complesso di operazioni piuttosto impegnative che preferibile affrontare ricorrendo a un sistema automatico di sviluppo di metodi che consente di valutare un ampio spettro di condizioni su varie colonne e con diverse fasi mobili tramite un preciso protocollo di esplora zione In questa sezione viene discusso come incrementare la risoluzione con una qualsiasi combinazione scelta di fase stazionaria e fase mobile Se per sce gliere le fasi si fatto ricorso a un sistema automatico di sviluppo di metodi Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni 6 probabile che siano state utilizzate colonne corte per eseguire analisi rapide in ciascuna fase dell esplorazione In base all equazione della risoluzione il secondo termine pi significativo rappresentato dai piatti teorici o efficienza N questo fattore pu essere otti mizzato in vari modi N inversamente proporzionale alle dimensioni delle particelle e direttamente proporzionale alla lunghezza della colonna pertanto utilizzando particelle pi piccole e una colonna di maggiore lunghezza i piatti teorici aumentano La pressione aumenta con l inverso del quadrato delle dimensioni delle particelle e proporzionalmente alla l
100. ione necessario spo stare in posizione posteriore gli ingranaggi del dispositivo per evitare danni a pistone e o guarnizione Change Metering Device Figura 24 Posizioni di manutenzione Sostituzione del dispositivo di misurazione Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 121 9 Funzioni di test Comandi singoli dell iniettore Comandi singoli dell iniettore Comandi singoli dell iniettore Tutti i movimenti della sequenza di campionamento possono essere eseguiti manualmente Ci particolarmente utile per la soluzione di problemi comuni quando l attenta osservazione delle singole fasi del campionamento pu essere necessaria per identificare un guasto specifico o verificare la riu scita di una riparazione In realt ogni comando della fase di iniezione consi ste in una serie di comandi singoli che spostano i vari componenti dell autocampionatore in posizioni predefinite per consentire la corretta ese cuzione delle operazioni Quando Durante la risoluzione dei problemi del modulo 1 Eseguire la funzione Injector steps con Agilent Lab Advisor per ulteriori informazioni vedere la guida in linea dell interfaccia utente ix Agilent Lab Advisor gt 5 3 Current User AGILENTHje1208 Administrator Agilent Lab Advisor B 4 Agilent Lab Advisor version B 1 02 09096 2300 Current Instrument amp 1290 Infinity LC DE00000000 Tools Valve Bypass Plunger Home Neede U
101. ione e quindi dopo ad esempio 3 minuti attivare un esecuzione di 4 minuti per avviare il processo di aspirazione del campione successivo e di preparazione per l iniezione In questo modo possibile rispar miare da 0 5 a 1 minuto per iniezione Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 69 Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere una maggiore risoluzione 70 L aumento della risoluzione di una separazione migliora l analisi dei dati qua litativi e quantitativi permette di separare un maggior numero di picchi o con sente di ampliare il ventaglio di possibilit volte ad accelerare la separazione In questa sezione i metodi disponibili per aumentare la risoluzione vengono trattati esaminando quanto segue e Ottimizzazione della selettivit e Impaccamento con particelle di dimensioni pi ridotte e Colonne di maggiore lunghezza e Gradienti meno pronunciati maggiore velocit di flusso La risoluzione tra due picchi descritta dall equazione della risoluzione 1 a 1 k 1 Rs N a k in cui R risoluzione e N piatti teorici misura dell efficienza della colonna e a selettivit tra due picchi ko fattore di ritenzione del secondo picco in precedenza noto come fat tore di capacit Il termine che incide in misura pi significativa sulla risoluzione la selettivi t a che in pratica pu essere variata utilizzando un diverso tipo di fase sta z
102. ioni di test 78 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 209 Indice G guarnizioni 159 identificazione delle parti cavi 163 imballaggio danneggiato 30 impostazione per le comunicazioni RS 232C 194 impostazioni speciali avvio residente 195 ripresa forzata 196 indicatore di alimentazione 79 indicatore di stato 80 informazioni di sicurezza batterie al litio 201 iniezione fasi 122 installazione considerazioni sull alimentazione 22 spazio necessario 24 interfacce speciali 191 interfacce 185 Internet 206 interruttore di alimentazione 38 interruttore di configurazione a 8 bit senza LAN integrata sulla scheda 192 intervallo di frequenza 25 intervallo di tensione 25 K kit di accessori 31 L LAN cavo 173 M manutenzione avviso 19 informazioni generali 129 panoramica 154 posizioni 118 rimozione del gruppo dell ago 131 sostituzione del firmware 152 152 messaggi di errore generici 86 messaggi di errore ago sulla posizione della sede dell ago 101 autocampionatore 95 cortocircuito del sensore delle perdite 92 cortocircuito del sensore di compensazione 93 errore del blocco dell ago 100 errore del recipiente 109 errore della pompa peristaltica 108 errore dello sportello anteriore 96 inizializzazione non riuscita 104 movimento braccio 97 partner CAN perso 89 passaggio valvola in posizione di bypass non riuscito 98 passaggio valvola in posizione di mainpass non r
103. ioni per l operatore gt Prestare attenzione quando si opera in prossimit del gruppo di trasporto dell ago gt Utilizzare il cappuccio di sicurezza in silicone in dotazione con l ago nuovo Si raccomanda di sostituire sempre congiuntamente il gruppo dell ago e la sede dell ago per evitare la comparsa prematura di perdite Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 131 10 Manutenzione Rimozione del gruppo dell ago 1 Avviare la modalit di manutenzione dall interfaccia utente e selezionare la funzione Change needle seat Nel software Agilent Lab Advisor possibile trovare la funzione Change needle seat nella sezione Tools 2 Aprire lo sportello anteriore e rimuovere lo sportello laterale 3 Ruotare il sistema di trasporto dell ago di 90 in senso orario 132 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Rimozione del gruppo dell ago 5 Utilizzare la chiave da 5 16 di pollice per mantenere la 6 Afferrare il morsetto tirare e rimuovere il capillare del posizione del gruppo aghi Utilizzare la chiave da 1 4 di loop dal gruppo aghi pollice per svitare il raccordo del capillare del loop Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 133 10 Manutenzione Installazione del gruppo dell ago Quando Strumenti ri
104. istenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Metering Home Failed Error ID 4054 4704 Informazioni sugli errori Ritorno alla partenza del dispositivo di misurazione non riuscito Il pistone del dispositivo di misurazione del volume non riuscito a ritornare alla posizione di partenza Il sensore della posizione di partenza sulla scheda flessibile dell unit di cam pionamento controlla la posizione del pistone Se quest ultimo non riesce a ritornare alla posizione di partenza o se il sensore non ne riconosce la posi zione si produce il messaggio di errore Probabile causa 1 Sensore sporco o difettoso 2 Stantuffo guasto 3 Motore del dispositivo di misurazione difettoso 4 Scheda principale difettosa Azioni suggerite Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Sostituire lo stantuffo e la guarnizione del dispositivo di dosaggio Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 105 8 Informazioni sugli errori Motor Temperature Error ID 4027 4040 4261 4451 Temperatura del motore Uno dei motori del meccanismo di trasporto ha assorbito una quantit ecces siva di corrente provocando il surriscaldamento del motore stesso Il proces sore ha spento il motore per evitare che subisse danni Identif
105. itolo vengono fornite informazioni sul disimballaggio sulla verifica della completezza della consegna sulla configurazione dello stack e sull installazione dell autocampionatore Agilent Technologies 29 3 Installazione dell autocampionatore Disimballaggio dell autocampionatore Imballaggio danneggiato AVVERTENZA Se l imballo di consegna mostra segni di danni esterni contattare immediata mente l ufficio commerciale Agilent Technologies di zona Informare il respon sabile Agilent che lo strumento potrebbe essersi danneggiato durante la spedizione Problemi di difetti alla consegna Se sono presenti danni evidenti non installare il modulo e farlo ispezionare da Agilent per verificare se in buone condizioni o danneggiato gt Segnalare il danno all ufficio commerciale Agilent gt Un tecnico Agilent ispezioner lo strumento presso la sede del cliente e prender le misure opportune Elenco di verifica della consegna 30 Assicurarsi che tutte le parti e i materiali siano stati consegnati insieme all autocampionatore A tale scopo confrontare il contenuto della spedizione con l elenco di verifica incluso nella scatola dello strumento Segnalare even tuali parti mancanti o danneggiate all ufficio commerciale Agilent Technolo gies di zona Tabella 3 Elenco di verifica dell autocampionatore Descrizione Quantit Autocampionatore 1 Cavo di alimentazione 1 Manuale per l utente sul CD della docume
106. iuscito 99 perdita 90 posizione del vial non valida 107 recipiente attaccato all ago 110 ritorno alla partenza del dispositivo di misurazione non riuscito 105 sede cieca posteriore non trovata 110 sensore delle perdite aperto 91 sensore di compensazione aperto 93 spegnimento 87 temperatura del motore 106 timeout 86 tmeout remoto 88 ventola guasta 94 vial non trovato 103 messaggio timeout remoto 88 numero di serie informazioni 184 0 ottimizzazione configurazione stack 32 ottenimento dell effetto memoria minimo 74 ottenimento di una maggiore risoluzione 70 ottenimento di una maggiore sensibilit 73 uso delle colonne 73 volumi di iniezione 66 P partner CAN perso 89 passo a passo comandi 123 perdita 90 peso 25 principle autosampler 13 pulizia 130 remoto cavo 168 requisiti ambientali cavi di alimentazione 23 requisiti elettrici 22 210 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity riduzione automatica del volume di ritardo 74 riparazioni sostituzione del firmware 152 152 risoluzione dei problemi indicatori di stato 78 79 messaggi di errore 85 78 risoluzione ottimizzazione 70 RS 232C cavo 175 impostazione per le comunicazioni 194 S scariche elettrostatiche ESD 150 segnale analogico 190 sensibilit ottimizzazione 73 sensore della temperatura 90 sensore delle perdite aperto 91 sensore di compensazione aperto 93 sicurezza informazioni g
107. la produttivit mentre l ampia gamma di recipienti per campioni quali vial e piastre a poz zetti rende flessibile e pratica la manipolazione dei campioni L utilizzo di pia stre a 384 pozzetti consente di analizzare fino a 768 campioni senza l intervento dell operatore Per ottenere le specifiche vedere Specifiche pagina 26 L autocampionatore 1260 Infinity stato introdotto unitamente al cromatografo liquido Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Introduzione 1 Panoramica del modulo Il meccanismo di trasporto dell autocampionatore utilizza un robot X Z teta per ottimizzare il posizionamento del braccio di campionamento sulla piastra a pozzetti Una volta che il braccio di campionamento posizionato sulla posi zione programmata del campione il dispositivo di dosaggio aspira il volume programmato di campione e lo introduce nell ago di campionamento Il braccio di campionamento si sposta quindi nella posizione di iniezione e il campione viene introdotto nella colonna L autocampionatore utilizza un meccanismo di spinta di vial piastra per fis sare in posizione il vial o la piastra mentre l ago viene ritratto dal recipiente del campione requisito essenziale nel caso in cui sia presente un setto Il meccanismo di spinta di vial piastra dotato di sensore che consente di rile vare la presenza della piastra e garantire l accuratezza del movimento indipe
108. lazione 22 Specifiche fisiche 25 Specifiche 26 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sui requisiti ambientali non ch sulle specifiche fisiche e delle prestazioni Agilent Technologies 21 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Requisiti del luogo di installazione Un ambiente adatto molto importante per ottenere prestazioni ottimali dal modulo Considerazioni sull alimentazione ATTENZIONE L alimentatore del modulo pu essere utilizzato in un ampio intervallo di valori di tensione ed in grado di accettare tensioni di linea comprese negli intervalli men zionati in Tabella 1 pagina 25 Non esiste quindi un selettore di tensione nella parte posteriore del modulo Inoltre non esistono fusibili accessibili esterna mente poich l alimentatore contiene fusibili elettronici automatici Il modulo riceve parzialmente energia quando spento purch il cavo di alimentazione sia collegato Gli interventi di riparazione del modulo possono provocare lesioni personali come scosse elettriche nel caso in cui il coperchio sia aperto e il modulo sia collegato all alimentazione gt Verificare che sia sempre possibile accedere alla presa di alimentazione gt Scollegare il cavo di alimentazione dallo strumento prima di aprire il coperchio gt Non collegare il cavo di alimentazione allo strumento se il coperchio non presente ATTENZIONE Tensione di linea non corretta nel modulo S
109. le opzionale integrata remoto Detectors VWD VL G1314B 2 S No S 1 S VWD VL G1314C VWD G1314E F 2 No S S 1 S DAD G4212A B 2 No S S 1 S DAD VL G1315C 2 No S S 2 S MWD G1365C DAD VL G1315D MWD VL G1365D FLD G1321B 2 S No S 1 S RID G1362A ELSD G4280A No No No S S Si Contatto est AZZERAMENTO AUTOMATICO Others Motore valvola G1170A 2 No No No No No Richiede un modulo HOST con LAN integrata ad es G4212A o G4220A con versione firmware minima B 06 40 o C 06 40 o con scheda LAN G1369C aggiuntiva TCC G1316A C 2 No No S No S DEG G1322A No No No No No S AUX DEG G1379B No No No S No S DEG G4225A No No No S No S 186 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull hardware 13 Tabella 8 Interfacce Agilent serie 1200 Infinity Modulo CAN LAN BCD LAN RS 232 Analogica APG Speciale opzionale integrata remoto Flex Cube G4227A 2 No No No No No CHIP CUBE G4240A 2 S No S No S CAN DC OUT per CAN secondari TERMOSTATO per G1330A B NON UTILIZZATO Il rivelatore DAD MWD FLD VWD RID rappresenta il punto di accesso pi utilizzato per il controllo via LAN La comunicazione tra i moduli avviene tramite CAN e Connettori CAN come interfaccia per gli altri moduli e Connettore LAN come interfaccia per il software di controllo e RS 232C come interfaccia per il computer e Connettore REMOTE come interfacc
110. le per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 25 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche Specifiche Tabella 2 Specifiche delle prestazioni G1367E Tipo Specifica Commento Intervallo di iniezione Precisione Accuratezza di iniezione Intervallo di pressione Intervallo di viscosit dei campioni Capacit Durata del ciclo di iniezione Effetto memoria Controllo e valutazione dei dati 0 1 100 uL con incrementi pari a 0 1 uL Fino a 40 uL con il kit per volume di iniezione ridotto sono necessarie modifiche hardware Fino a 1500 uL con aspirazione multipla sono necessarie modifiche hardware lt 0 25 da 5 40 uL lt 0 5 da 2 5 uL lt 0 7 da 1 2 uL lt 1 5 da 0 5 1 uL 1 10 uL n 10 Fino a 600 bar 8700 psi 0 2 5 cp Capacit pari a 2 piastre a pozzetti MTP 10 vial da 2 ml 108 vial da 2 ml in 2 piastre da 54 vial pi altri 10 vial da 2 ml 30 vial da 6 ml in 2 piastre da 15 vial vassoio da 100 micro vial pi altri 10 vial da 2 ml 54 provette Eppendorf 0 5 1 5 2 ml in 2 piastre da 27 provette Eppendorf In genere lt 21 s utilizzando condizioni predefinite e un volume di iniezione pari a 5 pL In genere lt 0 004 ChemStation Agilent per LC EZChrom Elite MassHunter TOF QTOF e QQQ Compatibile anche con il dispositivo di incremento della capacit Agilent serie 1200 per ampliare ulteriormente la capacit
111. lizzare cavi di alimentazione diversi da quelli predisposti da Agilent Technologies per i singoli paesi ATTENZIONE Uso di cavi non forniti L uso di cavi non forniti da Agilent Technologies pu provocare danni ai componenti elettronici o lesioni personali gt Per un funzionamento ottimale e per la conformit alle normative EMC indispensabile utilizzare sempre i cavi forniti da Agilent Technologies Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 23 2 Requisiti del luogo di installazione e specifiche ATTENZIONE Uso non previsto dei cavi di alimentazione forniti L utilizzo dei cavi di alimentazione per fini non previsti pu provocare lesioni personali o danni alle apparecchiature elettroniche gt Non utilizzare con altre apparecchiature cavi di alimentazione forniti da Agilent Technologies per questo strumento Spazio necessario Le dimensioni e il peso del modulo vedere Tabella 1 pagina 25 consentono di posizionare il modulo sulla maggior parte dei banchi o dei tavoli di laborato rio Lo strumento richiede uno spazio ulteriore di 2 5 cm su entrambi i lati e di circa 8 cm nella parte posteriore per la circolazione dell aria e per i collega menti elettrici Se sul banco viene sistemato un intero sistema HPLC assicurarsi che il banco sia in grado di sopportare il carico di tutti i moduli Il modulo deve essere usato in posizione orizzontale Condensa AVVERTENZA C
112. messaggio di errore A seconda del modulo alcuni gruppi ad esempio la lampada nel rivelatore vengono arrestati al fine di evitare che il modulo si surriscaldi Probabile causa Azioni suggerite 1 Cavodella ventola scollegato Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 2 Ventola difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Messaggi di errore del modulo Tali errori sono specifici dell autocampionatore Exhaust Fan Failed Error ID 4456 4457 Ventola di scarico guasta La ventola di scarico del modulo non funziona Il sensore a effetto Hall sull albero della ventola viene utilizzato dalla scheda principale per tenere sotto controllo la velocit della ventola Se la velocit della ventola scende al di sotto di un determinato valore viene visualizzato il messaggio di errore e il modulo si spegne Probabile causa Azioni suggerite 1 Cavodella ventola scollegato Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 2 Ventola difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 95 8 Informazioni sugli errori F
113. minimo l effetto memoria e Lavaggio dell interno dell ago e Lavaggio dell esterno dell ago e Lavaggio in controcorrente della sede dell ago Pulizia della valvola di iniezione Il circuito idraulico incluso l interno dell ago viene lavato costantemente durante il normale funzionamento nella maggior parte dei casi ci assicura un efficace eliminazione dell effetto memoria La funzione di riduzione auto matica del volume di ritardo ADVR consente di ridurre il volume di ritardo ma riduce anche il lavaggio dell autocampionatore e non deve essere utilizzata con analiti potenzialmente in grado di provocare problemi di effetto memoria L esterno dell ago pu essere lavato utilizzando un vial di lavaggio in una posi zione specifica in alternativa l ago pu essere lavato utilizzando la porta di lavaggio Se si sceglie un vial di lavaggio in una posizione del vassoio specifi cata dall utente il vial deve essere privo di setto e contenere un solvente adatto per eliminare il campione dall ago Non si utilizza il setto per evitare che i contaminanti rimossi dall ago durante la corsa discendente vengano riap plicati durante la corsa ascendente possibile immergere l ago nel vial pi Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni 6 volte Questa operazione efficace per eliminare un effetto memoria di lieve entit tuttavia per un lavaggio pi efficace dell est
114. n dentemente dalla piastra in uso Tutti gli assi del meccanismo di trasporto robot x z teta sono azionati da motori a passo Codificatori ottici assicurano la correttezza del movimento Il dispositivo di dosaggio standard consente di utilizzare volumi di iniezione compresi nell intervallo 0 1 100 uL L intero circuito idraulico dispositivo di dosaggio incluso viene sempre lavato dalla fase mobile dopo l iniezione per ridurre al minimo l effetto memoria interno installata un ulteriore stazione di lavaggio dell ago con pompa peristaltica per eseguire il lavaggio dell esterno dell ago Ci riduce ulteriormente il gi basso effetto memoria nel caso di analisi estremamente sensibili La bottiglia contenente la fase mobile per la procedura di lavaggio situata nel comparto delle bottiglie di solvente I reflui prodotti nel corso di questa opera zione defluiscono in sicurezza tramite un sistema di drenaggio La valvola di iniezione a sei porte ne vengono utilizzate solo 5 azionata da un motore a passo ibrido ad alta velocit Durante la sequenza di campionamento la valvola by passa l autocampionatore e convoglia direttamente il flusso dalla pompa alla colonna Durante l iniezione e l analisi la valvola convoglia il flusso attraverso l autocampionatore in tal modo l intero campione viene iniettato in colonna e l unit di dosaggio e l ago sono sempre privi di residui di campione prima dell inizio della sequenza di campionamento
115. n metodo verso il basso da una colonna pi grande a una colonna pi piccola importante che il trasferimento del metodo con senta di ridurre il volume di iniezione in proporzione al volume della colonna in modo da mantenere inalterate le prestazioni del metodo Ci serve a mante nere costante il rapporto percentuale tra il volume di iniezione e il volume della colonna Ci particolarmente importante se il solvente di iniezione pi forte pi eluotropico rispetto alla fase mobile iniziale e qualsiasi aumento influir sulla separazione in particolare per i picchi che eluiscono all inizio dell analisi fattore di ritenzione basso In alcuni casi ci causa la distorsione dei picchi la regola generale prevede di utilizzare un solvente di iniezione identico o pi debole rispetto alla composizione iniziale del gra diente Ci determina se o quanto il volume di iniezione pu essere aumen tato l utente deve verificare l eventuale aumento della dispersione picchi pi ampi o pi asimmetrici e minore risoluzione dei picchi in corrispondenza dei tentativi di aumento del volume di iniezione Se si esegue un iniezione in un solvente debole probabile che il volume possa essere ulteriormente aumen tato poich si avr l effetto di concentrare l analita sulla testa della colonna all avvio del gradiente Al contrario se l iniezione avviene in un solvente pi forte della fase mobile iniziale l aumento del volume di iniezione comport
116. ne finale o se il codificatore non riesce a riconoscere il movimento del sistema di trasporto dell ago viene visualizzato il messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Allineamento del sistema di Eseguire un allineamento automatico trasporto dell unit di campionamento non corretto 2 Ago piegato Ispezionare e sostituire il gruppo dell ago se necessario 3 Ago mancante Sostituire il gruppo di trasporto dell ago 4 Sedebloccata Pulire o sostituire il gruppo della sede dell ago se necessario 5 Sensore di posizione difettoso nel Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza dispositivo di trasporto dell ago Agilent 6 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 101 8 Informazioni sugli errori Needle Carrier Failed Errore del sistema di trasporto dell ago Il sistema di trasporto dell ago sul meccanismo di trasporto del campione non si spostato correttamente Probabile causa Azioni suggerite 1 Motore Z difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 2 Sistema di spinta dei vial bloccato Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Posizione del trasporto dell ago scorrettain Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza X o Teta Agilent 4 Sensore di spinta dei vial difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 5 Scheda prin
117. nossidabile probabilmente agisce da catalizzatore avviene rapidamente in presenza di cloroformio anidro se il processo di disidratazione ha eliminato l alcool stabilizzatore Eteri di grado cromatografico che possono contenere perossidi ad esempio THF diossano diisopropiletere Tali eteri devono essere fil trati attraverso ossido di alluminio anidro che assorbe i perossidi Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Uso del modulo 5 Solventi contenenti agenti complessanti forti ad esempio EDTA Miscele di tetracloruro di carbonio con 2 propanolo o THF in grado di dissolvere l acciaio inossidabile e Adescamento e spurgo del sistema In caso di sostituzione dei solventi o se il sistema rimasto spento per un certo periodo ad esempio durante le ore notturne l ossigeno si diffonde nuovamente nel canale del solvente Per tanto prima di iniziare a eseguire un applicazione necessario effettuare l adescamento e lo spurgo del sistema Tabella 4 Scelta dei solventi di adescamento in base al tipo di attivit Attivit Solvente Commenti Dopo l installazione Isopropanolo Solvente migliore per far fuoriuscire l aria dal sistema Nel passaggio tra fase inversa Isopropanolo Solvente migliore per far e fase normale entrambe le fuoriuscire l aria dal sistema volte Dopo l installazione Etanolo o metanolo Alternativa all isopropanolo seconda scelta se quest ultimo non
118. ntazione parte della 1 spedizione non specifico per il modulo Kit di accessori 1 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Installazione dell autocampionatore 3 Contenuto del kit di accessori dell autocampionatore Codice Descrizione G1367 68755 Kit di accessori 5181 1519 Cavo CAN Agilent da modulo a modulo 1 m G1367 87304 Capillare SS da 250 x 0 17 mm m m ps ps 01090 87306 Scambiatore di calore capillare capillare SS 380 nm x 0 17 mm G1329 43200 Adattatore canale aria 5063 6527 Tubi d i 6 mm d e 9 mm 1 2 m per lo scarico Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 31 3 Installazione dell autocampionatore Ottimizzazione della configurazione dello stack Se il modulo fa parte di un cromatografo liquido Agilent 1260 Infinity com pleto possibile ottenere prestazioni ottimali installando le configurazioni descritte di seguito Queste configurazioni ottimizzano il circuito idraulico del sistema assicurando un volume di ritardo minimo Configurazione in stack unico Per ottenere prestazioni ottimali installare i moduli del sistema LC Agilent 1260 Infinity nella configurazione descritta di seguito vedere la Figura 6 pagina 33 e la Figura 7 pagina 34 Questa configurazione ottimizza il circuito idraulico assicurando un volume di ritardo minimo e riducendo lo spazio necessario sul banco 32 Manuale per l utente dell aut
119. nterventi Nel software Agilent Lab Advisor possibile selezio nare le posizioni di manutenzione tramite l icona Tools Quando Durante l esecuzione della manutenzione nel modulo 1 Eseguire la funzione Maintenance Positions con Agilent Lab Advisor per ulte riori informazioni vedere la guida in linea dell interfaccia utente Agilent Lab Advisor Agilent Lab Advisor 4 Agilent Lab Advisor PA Version B 1 02 09096 2300 Current Instrument amp 1290 Infinity LC DE00000000 Current User AGILENT je 1208 Administrator Tools amp Change Neede Change Loop Capilary Arm Position Start Start Move Arm Home Instrument Change Needle Carrier Change Metering Device Status Start Start Help 1120 Tools overview 1200 Tools overview Figura 19 Posizioni di manutenzione Esecuzione 118 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Funzioni ditest 9 Sostituzione dell ago Posizionare il dispositivo di trasporto dell ago cos da garantire un accesso semplice per la sostituzione dell ago o della sede dell ago La posizione in cui inserire il dispositivo si trova all estrema sinistra ed necessario che la cor rente dei motori sia disattivata cos che sia possibile girare il braccio mentre viene eseguita la riparazione del modulo Change Needle Figura 20 Posizioni di manutenzione Sostituzione dell ago Sostituzione del capillare del loop Il
120. nto resta in modalit residente Non uti lizzabile come modulo Utilizza solamente le funzioni base del sistema opera tivo ad esempio per la comunicazione In questa modalit pu essere caricato il firmware principale usando le utilit di aggiornamento Tabella 16 Impostazioni per avvio residente senza LAN integrata Selezione modalit SWI1 SW2 SW3 SW4 SW5 SW6 SW7 SW8 TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 0 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 195 13 Informazioni sull hardware Ripresa forzata Una ripresa forzata pu essere utilizzata per portare il modulo in una modali t definita con impostazioni predefinite dei parametri AVVERTENZA Perdita dati L impostazione di ripresa forzata cancella tutti i metodi e i dati memorizzati nella memoria non volatile Fanno eccezione le impostazioni di calibrazione e i registri elettronici relativi a diagnosi e riparazione che non vengono cancellati gt Salvare i metodi e i dati prima di eseguire una ripresa forzata Se si utilizzano le impostazioni dell interruttore che seguono e si riaccende lo strumento la ripresa forzata completa Tabella 17 Impostazioni per ripresa forzata senza LAN integrata Selezione modalit sw1 SW2 SW3 SW4 SW5 SW6 SW7 SW8 TEST BOOT 1 1 0 0 1 0 0 1 196 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Nel presente capitolo vengono fornite ulterio
121. ntrollati dal processore dell autocam pionatore Il processore definisce intervalli temporali e intervalli meccanici specifici per ciascun movimento Se una determinata fase della sequenza di campionamento non viene completata correttamente viene visualizzato un messaggio di errore Tramite la valvola di iniezione il solvente by passa l auto campionatore durante la sequenza di campionamento L ago si sposta sulla posizione desiderata del campione e viene fatto scendere nel liquido conte nente il campione per consentire al dispositivo di dosaggio di aspirare il volume desiderato ritraendo lo stantuffo di un tratto specifico L ago viene quindi risollevato e spostato nella sede per chiudere il loop del campione Il campione viene introdotto nella colonna quando la valvola di iniezione ritorna nella posizione di mainpass al termine della sequenza di campiona mento La sequenza di campionamento standard viene eseguita nel seguente ordine 1 La valvola di iniezione si sposta nella posizione di bypass 2 Lo stantuffo del dispositivo di dosaggio si sposta nella posizione di inizializ zazione Il blocco dell ago si sposta verso l alto a L ago si sposta sulla posizione desiderata del vial o della piastra a pozzetti del campione 5 L ago scende nel vial del campione o nella piastra a pozzetti 6 Il dispositivo di dosaggio aspira il volume di campione preimpostato 7 L ago esce dal vial del campione o dalla piastra a pozzetti 8 L ago
122. o non mostrato Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 159 11 Parti per la manutenzione Gruppo della valvola di iniezione Parte Codice 1 0101 1422 2 0100 1852 3 0101 1416 4 0101 1417 5 1535 4857 Descrizione Valvola di iniezione Guarnizione di isolamento Guarnizione del rotore PEEK Testa dello statore Viti dello statore 160 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Parti per la manutenzione 11 Parti del coperchio Parte Codice Descrizione 1 5067 4662 Kit per comparto base lati esterni e parte superiore 5043 0207 Targhetta con nome 1260 G4226 67001 Kit di riparazione sportelli include lo sportello anteriore Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 161 11 Parti per la manutenzione Parti del sistema di gestione delle perdite Figura 28 Parti del sistema di controllo delle perdite Parte Codice Descrizione 1 5061 3356 Sensore perdite 2 6G4226 44511 Pannello perdite 3 0890 1711 Tubi di raccolta perdite185 mm 4 5041 8388 Imbuto per le perdite 162 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 12 Identificazione dei cavi Descrizione generale dei cavi 164 Cavi analogici 166 Cavi remoti 168 Cavi BCD 171 Cavi CAN LAN 173
123. o del sistema LC un LED rosso ad esempio pu indicare un problema in un altro modulo Utilizzare il display di stato dell interfaccia utente per indivi duare la causa il modulo all origine dell errore Un indicatore intermittente segnala che il modulo si trova in modalit resi dente ad esempio durante l aggiornamento del firmware principale Un indicatore intermittente a intervalli ravvicinati segnala che il modulo si trova in una condizione di errore di basso livello In questo caso possi bile provare a riavviare il modulo o effettuare un avvio a freddo vedere Impostazioni speciali pagina 195 In seguito provare a eseguire un aggiornamento del firmware vedere Sostituzione del firmware del modulo pagina 152 Se questa operazione non risolve il problema necessario sostituire la scheda principale Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Risoluzione dei problemi e diagnostica 7 Interfacce utente e Test disponibili e schermate report possono variare a seconda dell interfac cia utente Lo strumento preferito deve essere il software Agilent Lab Advisor vedere Agilent Diagnostic Software pagina 82 La ChemStation Agilent B 04 02 e versioni successive non includono alcuna funzione di test manutenzione e Le schermate utilizzate in queste procedure sono basate sul software Agi lent Lab Advisor Manuale per l utente dell autocampionatore ad alt
124. ocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Installazione dell autocampionatore 3 Ottimizzazione della configurazione dello stack Comparto solventi 6 Degassatore sottovuoto Pompa Instant Pilot i 0000 ofe 0000 U 0000 o Autocampionatore C__ O Comparto colonne pi 1 e Rivelatore C E Figura 6 Configurazione dello stack consigliata per 1260 Infinity vista anteriore Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 33 3 Installazione dell autocampionatore Cavo remoto Cavo del bus CAN per Instant Pilot Alimentazione CA Cavo del bus CAN Segnale analogico rivelatore 1 o 2 uscite per rivelatore fo LAN a
125. omune preparazione e cos via Il controllo a distanza consente di collegare facilmente i singoli strumenti o sistemi per coordinare le analisi rispettando semplici requisiti di accoppia mento Viene utilizzato il connettore D subminiatura Il modulo dotato di un connet tore remoto di input output tecnica OR cablata o wired or Per ottenere la massima sicurezza in un sistema di analisi distribuito una linea dedicata allo SHUT DOWN delle parti critiche del sistema qualora si veri fichi un problema grave in uno qualsiasi dei moduli Per verificare che tutti i moduli siano accesi o alimentati correttamente stata creata una linea che controlla lo stato di POWER ON di tutti i moduli collegati Il controllo dell ana lisi viene mantenuto tramite il segnale di READY per l analisi successiva seguito da START dell analisi e da STOP opzionale dell analisi azionati sulle rispettive linee Inoltre possono essere inviati segnali quali PREPARE e START REQUEST I livelli di segnale sono definiti come segue e livelli TTL standard 0 V il vero logico 5 0 V falso e fan out 10 input load 2 2 kOhm contro 5 0 V e output di tipo collettore aperto input output tecnica OR cablata o wired or Tutti i circuiti TTL comuni funzionano con alimentazione a 5 V Un segnale TTL viene definito come basso o L se compreso tra 0 V e 0 8 V e alto o H se compreso tra 2 0 V e 5 0 V rispetto al terminale di messa
126. on collegato Bianco giallo 15 Non collegato 174 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Identificazione dei cavi 12 Da modulo Agilent a PC Codice Descrizione G1530 60600 Cavo RS 232 2 m RS232 61600 Cavo RS 232 2 5 m Da strumento a PC 9 9 pin femmina Questo cavo ha una configurazione di pin particolare e non compatibile con le stampanti e i plotter collegati Viene chiamato anche cavo null modem con funzionalit di handshaking complete quando il collegamenti vengono effettuati tra i pin 1 1 2 3 3 2 4 6 5 5 6 4 7 8 8 7 e 9 9 5181 1561 Cavo RS 232 8 m Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 175 12 Identificazione dei cavi Da modulo Agilent 1200 a stampante Codice Descrizione 5181 1529 Cavo per stampanti seriali e parallele con connettore femmina SUB D a 9 pin su un estremit e connettore Centronics all altra estremit NON UTILIZZABILE PER GLI AGGIORNAMENTI FIRMWARE Utilizzabile per il modulo di controllo G1323 176 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 13 Informazioni sull hardware Descrizione del firmware 178 Processo di avvio e inizializzazione 181 Collegamenti elettrici 183 Vista posteriore del modulo 184 Informazioni sul numero di serie dello strumento 184 Interfacce
127. onatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 99 8 Informazioni sugli errori Needle Lock Failed Error ID 4702 4703 Errore del blocco dell ago Il gruppo di blocco sull unit di campionamento non si spostato corretta mente La posizione superiore e quella inferiore del blocco dell ago sono controllate da sensori di posizione sulla scheda flessibile dell unit di campionamento I sensori rilevano il corretto completamento dei movimenti del blocco dell ago Se il blocco dell ago non riesce a raggiungere la posizione finale o se i sensori non riescono a riconoscere il movimento del blocco dell ago viene visualizzato il messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Sensore di posizione difettoso o sporco Pulire il sensore di posizione 2 Alberino difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Motore dell ago difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 4 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 100 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Needle to Needle Seat Position Error ID 4510 4511 4714 Ago sulla posizione della sede dell ago L ago non ha raggiunto la posizione finale sulla relativa sede La posizione dell ago controllata da un codificatore di posizione sul sistema di trasporto dell ago Se l ago non riesce a raggiungere la posizio
128. ondensa all interno del modulo La condensa danneggia i componenti elettronici del sistema gt Non immagazzinare trasportare o utilizzare il modulo in condizioni in cui eventuali variazioni di temperatura possono causare la formazione di condensa al suo interno gt Se il modulo stato spedito in condizioni di bassa temperatura lasciarlo nel contenitore di imballaggio per consentirgli di raggiungere lentamente la temperatura ambiente ed evitare la formazione di condensa 24 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Requisiti del luogo di installazione e specifiche 2 Specifiche fisiche Tabella 1 Specifiche fisiche Tipo Specifica Commenti Peso 15 5 kg 35 Ibs Dimensioni altezza x 200 x 345 x 440 mm 8 x 13 5 x 17 pollici larghezza x profondit Tensione di rete 100 240 VAC 10 Sono accettati valori di tensione ampiamente diversi Frequenza di rete 50 o 60 Hz 5 Consumo elettrico 300 VA 200 W 683 BTU Massimo Temperatura ambiente 4 55 C 41 131 F operativa Temperatura ambiente 40 70 C 4 158 F non operativa Umidit lt 95 a 25 40 C 77 104 F Senza condensa Altitudine operativa Fino a 2000 m 6562 ft Altitudine non operativa Fino a 4600 m 15091 ft Per l immagazzinaggio del modulo Standard di sicurezza Categoria di installazione Il Solo per uso IEC CSA UL grado di inquinamento 2 all interno Manua
129. one ago e relativa sede 60 000 aghi in sede Sostituzione guarnizione dispositivo 30 000 iniezioni di misurazione Cartuccia pompa peristaltica 3000 ore attivazione Sostituzione guarnizione del rotore 30 000 iniezioni Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 129 10 Manutenzione Pulizia del modulo Per pulire il modulo usare un panno morbido leggermente imbevuto di acqua o una soluzione diluita di acqua e detergente ATTENZIONE L ingresso di liquidi nel comparto dell elettronica del modulo pu causare scosse elettriche o il danneggiamento del modulo stesso Evitare l uso di un panno eccessivamente umido durante la pulizia gt Svuotare tutte le linee del solvente prima di aprire qualsiasi collegamento nel circuito idraulico 130 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Rimozione del gruppo dell ago Quando Quando il limite nel contatore della sede dell ago viene superato nell EMF o quando l ago indica danni blocchi o perdite Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710 0510 chiave da 1 4 di pollice X 5 16 di pollice Parti richieste Codice Descrizione G4226 87201 Gruppo dell ago Preparazioni Per evitare perdite chiudere le valvole di arresto nella pompa o rimuovere i tubi dalle bottiglie di solvente ATTENZIONE Pericolo di lesione da ago privo di cappuccio Un ago privo di cappuccio comporta pericolo di les
130. onna definito come il volume tra il punto di iniezione e il punto di rilevazione escluso il volume presente nella colonna Volume di ritardo Nelle separazioni in gradiente questo volume causa un ritardo tra la modifica della miscela nella pompa e l istante in cui la nuova miscela raggiunge la colonna Il ritardo dipende dalla velocit di flusso e dal volume di ritardo del sistema In pratica ci significa che in ogni sistema HPLC all avvio di ogni ana lisi presente un segmento isocratico aggiuntivo nel profilo del gradiente In genere il profilo del gradiente viene descritto in termini di impostazioni della miscela all altezza della pompa mentre il volume di ritardo non viene citato sebbene abbia un effetto sulla cromatografia Questo effetto diventa pi signi ficativo a basse velocit di flusso e per colonne di volume ridotto e pu inci dere in notevole misura sulla trasferibilit dei metodi a gradiente Pertanto per eseguire separazioni in gradiente rapide importante che i volumi di ritardo siano ridotti in particolare nel caso delle colonne narrow bore ad esempio di diametro interno pari a 2 1 mm spesso utilizzate nella rivelazione tramite spettrometria di massa Il volume di ritardo di un sistema include il volume nella pompa dal punto di miscelazione i collegamenti tra la pompa e l autocampionatore il volume del circuito idraulico attraverso l autocampionatore e i collegamenti tra l autocam pionatore e la colonna
131. osivi 1 Aprire il coperchio anteriore esercitando pressione sul pulsante sul lato destro del modulo 2 Installare il capillare dall uscita della pompa nella porta 1 della valvola di iniezione 3 Installare il capillare dalla porta 6 della valvola di iniezione nel comparto colonne termostatato L autocampionatore pu essere messo in funzione soltanto con il coperchio anteriore e i coperchi laterali chiusi Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 39 3 40 Installazione dell autocampionatore Collegamenti di flusso all autocampionatore Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity i g Impostazione del modulo in un ambiente LAN 42 p E g oe e90 de oo p della LAN J Collegamento del modulo tramite LAN 43 Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sul collegamento dell auto campionatore al PC della ChemStation Agilent Agilent Technologies 41 4 Configurazione della LAN Impostazione del modulo in un ambiente LAN Si sconsiglia di collegare un sistema Agilent 1260 Infinity tramite l autocam pionatore G1367E Il rivelatore il modulo dello stack che genera la maggior mole di dati seguito dalla pompa pertanto si consiglia vivamente di utilizzare uno di questi due moduli per il collegamento LAN 42 Manuale per l utente
132. p Location PTA1 Move To Location Needle Into Sample Volume 1 00 Draw Neede Up Needle Into Seat Valve Mainpass Duration 5 Needle Up Valve Mainpass Help nn Reset 1120 Tools overview 1200 Tools overview Figura 25 Fasi di iniezione Esecuzione 122 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Funzioni ditest 9 Comandi passo a passo Tabella 5 Comandi passo a passo Passo Azione Commenti Valve Bypass Sposta la valvola di iniezione nella posizione di bypass Plunger Home Sposta lo stantuffo in posizione di partenza Needle Up Solleva il braccio dell ago nella Il comando commuta inoltre la posizione superiore valvola nella posizione di bypass se non si trova gi in tale posizione Move to Location Sposta il braccio dell ago sulla posizione specificata del vial sulla piastra Needle into Sample Fa scendere l ago nel vial Draw Il dispositivo di dosaggio Il comando solleva l ago e fa aspira il volume di iniezione scendere l ago nel campione Il definito comando pu essere eseguito pi di una volta ma non possibile superare il volume di aspirazione massimo pari a 20 uL per volumi pari a 40 uL e 120 uL sono necessarie modifiche hardware vedere multiaspirazione Utilizzare Plunger Home per reimpostare il dispositivo di dosaggio Needle Up Estrae l ago dal vial Needle into Seat Fa scendere il braccio dell
133. provocare un leggero aumento della dispersione e una lieve variazione della selettivit che possono tradursi in una diminuzione della risoluzione Quest ultimo fenomeno pu essere con trastato riducendo di alcuni gradi la temperatura del termostato e determi nando sperimentalmente l effetto risultante La curva di van Deemter evidenzia che la velocit di flusso ottimale attraverso una colonna con particelle di dimensioni inferiori a 2 micron STM pi alta rispetto al caso di particelle di dimensioni maggiori e assume un andamento piuttosto piatto all aumentare della velocit di flusso In genere in prossimit delle condizioni ottimali le velocit di flusso per le colonne STM sono 2 ml min per colonne di diametro interno pari a 4 6 mm e 0 4 ml min per colonne di diametro interno pari a 2 1 mm Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 71 72 Ottimizzazione delle prestazioni Nel caso delle separazioni isocratiche l aumento del fattore di ritenzione k si traduce in una migliore risoluzione in quanto il soluto viene ritenuto pi a lungo Nelle separazioni in gradiente la ritenzione descritta dal fattore k in base alla seguente equazione pelo F_100 A B V S m in cui k valore k medio ta durata temporale del gradiente o del segmento del gradiente in minuti e F velocit di flusso mL min Vn volume di ritardo della colonna e A B variazione nella
134. re in modo alternato le due viti di fissaggio con una pollice chiave esagonale da 4 mm A 5 Separare la testa analitica il dispositivo di dosaggio 6 Rimuovere le due viti di fissaggio alla base del dispositivo dall unit di campionamento di dosaggio della testa analitica Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 143 10 Manutenzione 7 Rimuovere il corpo della testa 8 Rimuovere con cautela la guarnizione di misurazione con il pistone Pulire la camera e verificare che tutto il materiale particolato venga eliminato 144 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Installazione della guarnizione del dispositivo di dosaggio Quando In caso di scarsa riproducibilit del volume di iniezione o di perdite dal dispositivo di dosaggio dalla testa analitica Strumenti richiesti Codice Descrizione 8710 0510 Chiave da di pollice 8710 2392 Chiave esagonale da 4 mm Parti richieste Quantit Codice Descrizione 1 5063 6589 Guarnizione del dosatore del volume confezione da 2 per testa analitica da 100 pl Preparazioni Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio vedere Rimozione della guarnizione del dispositivo di dosaggio pagina 142 1 Installare la nuova guarnizione Premerla saldamente in 2 Rimontare il dispositivo di dosaggio Assic
135. resentante dell assistenza trasporto dell ago Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 109 8 Informazioni sugli errori Vessel Stuck to Needle Error ID 4453 Recipiente attaccato all ago Il recipiente rimane attaccato all ago quando l ago si sposta verso l alto Probabile causa Azioni suggerite 1 Coperchidi chiusura troppo rigidi spessi Verificare che il coperchio di chiusura non sia troppo spesso 2 Posizioni di X e Teta non corrette e frizione Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza dell ago contro la parete situata fra i due Agilent fori 3 Codificatore difettoso sul dispositivo di Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza trasporto dell ago Agilent Rear Blind Seat Missing Error ID 4724 Sede cieca posteriore non trovata La sede cieca posteriore non presente nonostante le informazioni della scheda principale affermino il contrario Ci si verifica durante l inizializza zione o se necessario utilizzare la posizione della sede cieca Probabile causa Azioni suggerite 1 La sede cieca mancante Installare la sede cieca 110 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity e non di test Introduzione 112 Test della pressione del sistema 113 Valutazione del test della pressione del sistema 115 Auto allineamento
136. ri informazioni di natura legale Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 14 Appendice Informazioni generali sulla sicurezza 198 Informazioni sulle batterie al litio 201 Direttiva RAEE rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche 2002 96 CE 202 Interferenze radio 203 Emissioni sonore 204 Uso dei solventi 205 Agilent Technologies su Internet 206 sulla sicurezza e sulle risorse disponibili sul Web Agilent Technologies 197 14 Appendice Informazioni generali sulla sicurezza Informazioni generali sulla sicurezza Le seguenti precauzioni generali di sicurezza devono essere rispettate durante tutte le fasi di utilizzo manutenzione e riparazione dello strumento Il man cato rispetto di tali precauzioni o di avvertenze specifiche riportate in altri punti del presente manuale implica la violazione degli standard di sicurezza della progettazione della produzione e dell uso previsto dello strumento Agi lent Technologies non riconosce alcuna responsabilit per eventuali danni risultanti dal mancato rispetto delle istruzioni fornite ATTENZIONE Verificare che lo strumento venga utilizzato correttamente La protezione fornita dallo strumento potrebbe risultare insufficiente gt L operatore di questo strumento tenuto a utilizzarlo come specificato nel presente manuale Standard di sicurezza Questo strumento classificato come facente parte della Classe
137. rie al litio scariche devono essere smaltite in loco secondo le norme vigenti in materia gt Sostituire le batterie esaurite solo con lo stesso tipo o con un tipo equivalente consigliato dal produttore dello strumento Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 201 14 Appendice Direttiva RAEE rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche 2002 96 CE 202 Sunto La direttiva RAEE sui rifiuti di apparecchiature elettriche ed elettroniche 2002 96 CE adottata dalla Commissione europea il 13 febbraio 2003 intro duce la responsabilit del produttore su tutte le apparecchiature elettriche ed elettroniche a partire dal 13 agosto 2005 A Questo prodotto conforme ai requisiti di contrassegno della direttiva RAEE 2002 96 CE L etichetta indica che questo prodotto elettrico elettronico non deve essere smaltito con i normali rifiuti domestici Categoria del prodotto in riferimento ai tipi di apparecchiature indicati nell allegato della direttiva RAEE questo prodotto classificato come strumentazione di monitoraggio e controllo Non smaltirlo con i normali rifiuti domestici Per la restituzione di prodotti indesiderati rivolgersi all ufficio Agilent locale o visitare il sito www agilent com per ulteriori informazioni Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Appendice 14 Interferenze radio Utilizzare esclusivamente
138. ront Door Error Error ID 4350 4352 4458 Errore dello sportello anteriore Lo sportello anteriore e o la scheda SLS sono danneggiati Probabile causa Azioni suggerite 1 Il sensore della scheda SLS difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 2 Lo sportello piegato oppure il magnete Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza rotto in posizione non corretta Agilent Side Door Error Error ID 4355 4459 Errore dello sportello laterale Lo sportello laterale e o la scheda principale sono danneggiati Probabile causa Azioni suggerite 1 Losportello piegato oppure il magnete Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza rotto in posizione non corretta Agilent 2 Il sensore della scheda principale Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza difettoso Agilent 96 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori Arm Movement Failed or Arm Movement Timeout Error ID 4002 Movimento braccio non riuscito o timeout del movimento braccio Il meccanismo di trasporto non riuscito a completare un movimento su uno degli assi Il processore stabilisce un certo intervallo temporale per portare a termine correttamente un movimento su un particolare asse Il movimento e la posi zione del meccanismo di trasporto sono controllati dai codificatori sui motori a passo Se il processore non riceve le informazioni corrette sull
139. rticolarmente rilevante l impostazione del rivelatore In questa sezione discusso l effetto sulla sensibilit dei seguenti fattori e Volume del miscelatore della pompa e Colonne pi strette e Cella di flusso del rivelatore e Parametri del rivelatore La discussione relativa ai parametri del rivelatore tratta anche gli argomenti correlati di selettivit e linearit Colonne La sensibilit espressa in termini di rapporto segnale rumore S N e per tanto necessario aumentare al massimo l altezza dei picchi e ridurre al minimo il rumore della linea di base La riduzione della dispersione dei picchi permette di mantenere l altezza dei picchi e pertanto il volume extra colonna deve essere ridotto al minimo utilizzando capillari di collegamento corti e di diametro interno ridotto e raccordi installati correttamente L utilizzo di colonne di diametro interno pi ridotto dovrebbe consentire di aumentare l altezza dei picchi e pertanto ideale per le applicazioni in cui la quantit di campione limitata Se possibile iniettare la stessa quantit di campione in una colonna di minore diametro interno la diluizione associata al diametro della colonna inferiore e la sensibilit aumenta Per esempio la riduzione del diametro interno della colonna da 4 6 mm a 2 1 mm si traduce in un aumento teorico dell altezza dei picchi pari a 4 7 times a causa della minor diluizione in colonna Nel caso di uno spettrometro di massa l
140. sante di alimentazione sporge e la spia verde non illuminata il modulo spento Il modulo viene fornito con impostazioni di configurazione predefinite Per modificare tali impostazioni fare riferimento alla sezione mpostazione dell interruttore di configurazione a 8 bit 38 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Installazione dell autocampionatore 3 Collegamenti di flusso all autocampionatore Parti richieste Preparazioni ATTENZIONE Descrizione Sistema Capillari e tubi dal kit di accessori Autocampionatore installato nel sistema In un cromatografo liquido Agilent 1260 Infinity l autocampionatore situato tra una pompa sopra e il comparto colonne termostatato sotto vedere Ottimizzazione della configurazione dello stack pagina 32 Solventi campioni e reagenti tossici infiammabili e pericolosi La manipolazione di solventi campioni e reagenti pu condurre a rischi per la salute e la sicurezza gt Durante l uso di queste sostanze attenersi alle procedure di sicurezza adeguate ad esempio indossare occhiali guanti e indumenti protettivi come descritto nella scheda sull uso e sulla sicurezza dei materiali fornita dal produttore e attenersi sempre alla buona pratica di laboratorio gt Il volume delle sostanze deve essere ridotto al minimo necessario per condurre l analisi gt Non usare lo strumento in ambienti in cui siano presenti gas espl
141. smo di trasporto ven gono utilizzati per controllare automaticamente quali vassoi portacampioni sono stati installati lettura del codice sul vassoio Se la posizione del vial non esiste nella configurazione del vassoio portacampioni corrente viene prodotto il messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 stato installato un vassoio non corretto Installare i vassoi corretti o modificare il metodo o la sequenza in base ad essi 2 Definizione del vassoio non corretta Installare i vassoi corretti o modificare il metodo o la sequenza in base ad essi 3 Posizioni dei vial definite nel metodo o nella Installare i vassoi corretti o modificare il sequenza non corrette metodo o la sequenza in base ad essi 4 Mancato riconoscimento del vassoio e Assicurarsi che le superfici del vassoio portacampioni vassoio sporco o scheda portacampioni contenenti i codici sul retro flessibile del dispositivo di trasporto del vassoio siano pulite difettosa e Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 107 8 Informazioni sugli errori Peristaltic Pump Error Error ID 4514 Errore della pompa peristaltica Il motore della pompa peristaltica nell autocampionatore ha subito un guasto La corrente sul motore viene utilizzata dalla scheda MTP per controllare la velocit del motore della pompa peristaltica Se la corrente scende al di sotto
142. sono accessibili dal lato anteriore ripa razioni semplici senza necessit di rimuovere l autocampionatore dallo stack del sistema Dispositivo di dosaggio Capillare del loop x Meccanismo di trasporto Sistema di trasporto dell ago Yy Wy x x Mm Ago Valvola di iniezione Pompa peristaltica di lavaggio dell ago Figura 26 Principali gruppi accessibili all utente 126 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Avvertenze e precauzioni ATTENZIONE Solventi campioni e reagenti tossici infiammabili e pericolosi La manipolazione di solventi campioni e reagenti pu condurre a rischi per la salute e la sicurezza gt Durante l uso di queste sostanze attenersi alle procedure di sicurezza adeguate ad esempio indossare occhiali guanti e indumenti protettivi come descritto nella scheda sull uso e sulla sicurezza dei materiali fornita dal produttore e attenersi sempre alla buona pratica di laboratorio gt Il volume delle sostanze deve essere ridotto al minimo necessario per condurre l analisi gt Non usare lo strumento in ambienti in cui siano presenti gas esplosivi ATTENZIONE Scosse elettriche Gli interventi di riparazione del modulo possono provocare lesioni personali quali scosse elettriche quando il coperchio aperto gt Non rimuovere il coperchio del modulo gt Solo le persone
143. sso di eliminare l effetto memoria possibile che l analita abbia aderito all interno della valvola dell iniettore possibile impostare la valvola dell iniettore in modo che esegua ulteriori movi menti di commutazione per eliminare la contaminazione dal circuito idraulico nella valvola in caso di problemi di effetto memoria in questo componente Se l eluizione dei composti problematici richiede un alta percentuale di fase orga nica si raccomanda di commutare la valvola di iniezione all alta percentuale di fase organica dopo l eluizione dell ultimo picco Si raccomanda inoltre di commutare nuovamente la valvola di iniezione dopo la stabilizzazione delle condizioni iniziali per la fase mobile Questa operazione assicura che la scana latura di bypass nella guarnizione del rotore della valvola contenga le condi zioni iniziali del gradiente il che particolarmente importante nel caso delle velocit di flusso inferiori a 0 5 ml min Nel caso di campioni per i quali l esterno dell ago non possa essere pulito a suf ficienza con acqua o alcool erogati dalla pompa di lavaggio utilizzare vial di lavaggio con un solvente adatto Un programma dell iniettore consente di uti lizzare per la pulizia una serie di vial di lavaggio Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 75 6 Ottimizzazione delle prestazioni Le prestazioni ottimali dell autocampionatore in termini di effetto memoria si ottengono dopo un p
144. successiva Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 11 1 12 Introduzione La temperatura di vial e piastra nell autocampionatore termostatato viene controllata mediante un modulo Agilent serie 1290 Infinity aggiuntivo il ter mostato Agilent serie 1290 Infinity per ALS FC spotter Il termostato dotato di scambiatori di calore a controllo Peltier Una ventola aspira l aria dalla regione sopra il vassoio dei vial del campione dell autocampionatore In seguito l aria viene convogliata sulle alette del modulo di raffredda mento riscaldamento dove viene raffreddata o riscaldata a seconda dell impo stazione di temperatura L aria termostatata entra nell autocampionatore attraverso una cavit situata sotto il vassoio portacampioni appositamente progettato L aria viene quindi distribuita in maniera uniforme sul vassoio portacampioni rendendo possibile un controllo efficace della temperatura indipendentemente dal numero di vial contenuti nel vassoio In modalit di raffreddamento la condensa si forma sul lato raffreddato degli elementi Pel tier L acqua formatasi per condensa viene convogliata in sicurezza in un apposito contenitore per liquidi di scarico Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Introduzione 1 Autosampler Principle Durante la sequenza di campionamento i movimenti dei componenti dell auto campionatore vengono continuamente co
145. tatto con un Agilent componente di metallo Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 91 92 Informazioni sugli errori Leak Sensor Short Error ID 0082 Cortocircuito del sensore delle perdite Il sensore delle perdite del modulo non funziona cortocircuito La corrente che passa attraverso il sensore di perdite dipende dalla tempera tura La perdita viene individuata quando il solvente raffredda il sensore pro vocando una modifica della corrente entro certi limiti Se la corrente aumenta oltre il limite superiore viene visualizzato un messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Sensore delle perdite difettoso Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 2 Sensore delle perdite non correttamente Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza posizionato e o in contatto con un Agilent componente di metallo Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Compensation Sensor Open Error ID 0081 Sensore di compensazione aperto Il sensore di compensazione della temperatura ambiente NTC sulla scheda principale del modulo non funziona circuito aperto La resistenza lungo il sensore di compensazione della temperatura NTC sulla scheda principale dipende dalla temperatura ambiente La modifica della resi stenza viene utilizzata dal circuito delle perdite per compensare le variazion
146. tazione da usare per la comunicazione RS 232C Il numero 0 significa che l interruttore posizionato verso il basso 1 che posizionato verso l alto Tabella 13 Impostazioni velocit in baud senza LAN integrata sulla scheda Interruttori Velocit in baud Interruttori Velocit in baud 3 4 5 3 4 5 0 0 0 9600 1 0 0 9600 0 0 1 1200 1 0 1 14400 0 1 0 2400 1 1 0 19200 0 1 1 4800 1 1 1 38400 Tabella 14 Impostazioni bit di dati senza LAN integrata sulla scheda Interruttore 6 Dimensioni data word 0 Comunicazione a 7 bit 1 Comunicazione a 8 bit Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sull hardware 13 Tabella 15 Impostazioni di parit senza LAN integrata sulla scheda Interruttori Parit 7 8 0 0 Nessuna parit 0 1 Dispari 1 1 Pari Vengono sempre utilizzati un bit di start e un bit di stop non selezionabili Per impostazione predefinita il modulo passer a 19200 baud 8 bit di dati e nessuna parit Impostazioni speciali Le impostazioni speciali sono richieste per azioni specifiche normalmente in caso di manutenzione Avvio residente Le procedure di aggiornamento del firmware possono richiedere questa moda lit in caso di errori di caricamento parte principale del firmware Se si utilizzano le impostazioni dell interruttore che seguono e si riaccende lo strumento il firmware dello strume
147. tificazione dei cavi 12 Da modulo Agilent a integratori 3396 Serie IlI 3395B Codice 03396 61010 Pin 33XX Pin modulo Nome del Attivit Agilent segnale TTL i 9 1 Bianco Terra digitale NC 2 Marrone Preparazione Bassa o analisi i 3 3 Grigio Inizio Bassa a e NC 4 Blu Chiusura Bassa o s Le NC 5 Rosa Non collegato NC 6 Giallo Acceso Alta 14 7 Rosso Pronto Alta 4 8 Verde Stop Bassa NC 9 Nero Richiesta di Bassa avvio 13 15 Non collegato Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 169 12 170 Identificazione dei cavi Da modulo Agilent a convertitori Agilent 35900 A D Codice 5061 3378 Pin 35900 Pin modulo Nome del Attivit A D Agilent segnale TTL 1 Bianco 1 Bianco Terra digitale 2 Marrone 2 Marrone Preparazione Bassa analisi 3 Grigio 3 Grigio Inizio Bassa 4 Blu 4 Blu Chiusura Bassa 5 Rosa 5 Rosa Non collegato 6 Giallo 6 Giallo Acceso Alta 7 Rosso 7 Rosso Pronto Alta 8 Verde 8 Verde Stop Bassa 9 Nero 9 Nero Richiesta di Bassa avvio Da modulo Agilent a cavo per uso generale Codice 01046 60201 Colore del Pin modulo Nome del Attivit conduttore Agilent segnale TTL Bianco 1 Terra digitale A Q 1 a dd Marrone 2 Preparazione Bassa oo analisi DO OG KEY P Grigio 3 Inizio Bassa DO re ag DO Blu 4 Chiusura B
148. tolo descritto il significato dei messaggi di errore e sono fornite informazioni sulle cause possibili e sugli interventi consigliati per eli minare le condizioni che hanno causato l errore 9 Funzioni di test Nel presente capitolo sono descritti i test del modulo 10 Manutenzione Nel presente capitolo vengono descritte le procedure di manutenzione dell autocampionatore 11 Parti per la manutenzione Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sulle parti necessarie per il modulo 12 Identificazione dei cavi Nel presente capitolo vengono fornite informazioni sui cavi utilizzati con i moduli HPLC serie 1260 13 Informazioni sull hardware Nel presente capitolo vengono descritti in maggior dettaglio i componenti elet tronici e l hardware dell autocampionatore 14 Appendice Nel presente capitolo vengono fornite ulteriori informazioni di natura legale sulla sicurezza e sulle risorse disponibili sul Web 4 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Sommario Sommario Introduzione 9 Caratteristiche 10 Panoramica del modulo 11 Autosampler Principle 13 Awviso di manutenzione preventiva 19 Configurazione dello strumento 20 Requisiti del luogo di installazione e specifiche 21 Requisiti del luogo di installazione 22 Specifiche fisiche 25 Specifiche 26 Installazione dell autocampionatore 29 Disimballaggio dell autocampionatore 30 Ottimizzazione della configur
149. tore non si chiude si produce il messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Valvola in posizione intermedia fra la Spegnere e riaccendere l alimentazione posizione di bypass e quella di mainpass principale dell autocampionatore 2 Valvola di iniezione difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Informazioni sugli errori 8 Valve to Mainpass Failed Error ID 4015 Passaggio valvola in posizione di mainpass non riuscito La valvola di iniezione non riuscita a raggiungere la posizione di mainpass I passaggi della valvola di iniezione vengono monitorati da due microinterrut tori sul dispositivo della valvola Gli interruttori controllano che i movimenti della valvola si concludano correttamente Se la valvola non riesce a raggiun gere la posizione di mainpass o il microinterruttore non si chiude si produce il messaggio di errore Probabile causa Azioni suggerite 1 Valvola in posizione intermedia fra la Spegnere e riaccendere l alimentazione posizione di bypass e quella di mainpass principale dell autocampionatore 2 Valvola di iniezione difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent 3 Scheda principale difettosa Rivolgersi a un rappresentante dell assistenza Agilent Manuale per l utente dell autocampi
150. tuata nel comparto colonne termostatato Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 67 6 Ottimizzazione delle prestazioni Come ottenere volumi di iniezione maggiori PumpA Autosampler Analytical column Position 1 Detector Enrichment Pump B column PumpA Autosampler Position 2 Enrichment Pump B column Figura 14 Arricchimento del campione 68 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Ottimizzazione delle prestazioni 6 Come ottenere una maggiore produttivit possibile ottimizzare la velocit dell iniezione prestando attenzione al fatto che aspirare troppo velocemente il campione pu ridurre la riproducibilit Saranno ottenuti guadagni marginali poich i volumi di campione utilizzati tendono in tutti i casi al termine inferiore dell intervallo Una porzione signi ficativa del tempo di iniezione corrisponde al tempo utilizzato dai movimenti dell ago di andata e ritorno dal vial e nella porta di lavaggio possibile ese guire queste manipolazioni mentre in esecuzione la separazione precedente Questa operazione viene definita sovrapposizione delle iniezioni e pu essere facilmente attivata dalla finestra di configurazione dell autocampiona tore nel software di controllo ChemStation possibile ordinare all autocam pionatore di trasferire il flusso dall autocampionatore alla posizione di bypass dopo aver eseguito l iniez
151. ulo Indicatori di stato Il modulo dotato di due indicatori di stato che ne segnalano lo stato opera tivo pre analisi analisi e situazioni di errore Gli indicatori di stato consen tono di controllare visivamente e rapidamente il funzionamento del modulo Messaggi di errore In caso di guasto di tipo elettronico idraulico o meccanico il modulo produce un messaggio di errore nell interfaccia utente In questa sezione viene descritto il significato di ciascun messaggio e viene riportata una breve descri zione del guasto oltre ad un elenco delle cause e delle azioni consigliate per risolvere il problema vedere il capitolo Informazioni sugli errori Funzioni di test disponibile una serie di funzioni di test per la risoluzione dei problemi e la verifica del funzionamento dopo la sostituzione di componenti interni vedere Funzioni di test e calibrazione 78 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Risoluzione dei problemi e diagnostica 7 Indicatori di stato Nella parte anteriore del modulo sono presenti due indicatori di stato Quello in basso a sinistra indica lo stato di alimentazione quello in alto a destra indica lo stato del modulo in E Di l s al Figura 15 Posizione degli indicatori di stato Indicatore di alimentazione L indic
152. unghezza della colonna Per questo motivo il sistema LC 1260 Infinity stato progettato per essere compatibile con una pressione massima pari a 600 bar cosicch consente di utilizzare particelle di dimensioni inferiori a due micron e di incrementare la lunghezza della colonna fino a 100 mm o 150 mm In alcuni casi addirittura possibile collegare tra loro una colonna da 100 mm e una da 150 mm per otte nere una lunghezza pari a 250 mm La risoluzione aumenta con la radice qua drata di N e pertanto se si raddoppia la lunghezza della colonna la risoluzione aumenta di un fattore pari a 1 4 Ci che possibile ottenere dipende dalla viscosit della fase mobile che direttamente correlata alla pressione Le miscele di metanolo generano una contropressione superiore rispetto alle miscele di acetonitrile Spesso si preferisce l acetonitrile in quanto i picchi presentano forme migliori sono pi stretti e la viscosit infe riore il metanolo tuttavia in genere consente di ottenere una migliore seletti vit in particolare per piccole molecole con peso molecolare inferiore a circa 500 Da La viscosit pu essere ridotta aumentando la temperatura tenendo presente tuttavia che ci pu modificare la selettivit della separazione L aumento o la diminuzione della selettivit devono essere determinate speri mentalmente All aumentare di velocit di flusso e pressione aumenta anche il riscaldamento per attrito nella colonna ci pu
153. urarsi di posizione Evitare qualunque angolo di decentramento stringere bene le viti e che l etichetta si trovi a destra se per non deformare la guarnizione osservata dal lato anteriore Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity 145 10 Manutenzione Ilazione della guarnizione del d Spositivo di do 3 Premere il pistone nella guarnizione 4 Reinstallare il dispositivo di dosaggio la testa analitica sull unit di campionamento stringendo alternativamente le due viti di fissaggio con una chiave esagonale da 4 mm 5 Collegare i due capillari al dispositivo di misurazione utilizzando una chiave da 1 4 di pollice Fase successiva 6 Chiudere lo sportello anteriore 7 Tramite l interfaccia utente chiudere la funzione Change Metering device e uscire dalla modalit di manutenzione Nel software Lab Advisor possibile trovare la funzione Change Metering device nella sezione Tools 146 Manuale per l utente dell autocampionatore ad alte prestazioni Agilent 1260 Infinity Manutenzione 10 Sostituzione della cartuccia della pompa peristaltica Quando Tubo bloccato o spezzato Parti richieste Quantit Codice Descrizione 1 5065 4445 Cartuccia pompa peristaltica La cartuccia della pompa peristaltica un unit sostituibile tubi all interno della pompa non sono sostituibili 2 Esercitare pressione sui due fermi sul lato

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