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MANUALE DI ISTRUZIONI TITOLATORI AUTOMATICI HI 901 & HI 902

1. Select Escape 5 45 METODI 5 6 Stampa Per stampare i parametri del metodo premere lt Opzioni metodo gt dalla schermata principa le Premere lt Stampa metodo gt ed attendere alcuni secondi in modo che la stampante termi ni il suo lavoro Se non c alcuna stampante collegata all apposito connettore o se la stampante spenta un messaggio di errore comparira sul display Vedi sezione 9 3 3 Collegamento della stampante per maggiori dettagli su come collegare una stampante al titolatore 5 46 MODALITA TITOLAZIONE Capitolo 6 Indice 6 MODALIT TITOLAZIONE csssssssscccssescccssccessseccessecscessenseessesseessanscessnseess 6 3 6 1 Inizio della titolazione uuununununununununununununununununununununnnnnnnnnnnunnnnnnnn nun 6 3 6 1 1 Titolazione in COrSO unuennnnensnnennnnnnnnnnnn ann nn ann nn nun nn nnnnnnnn nn nun nr rn nen anne nen nn ann nn ann nennen 6 3 6 1 2 Titolazione SOSPESA a aa 6 3 6 1 3 Grafico in tempo reale nennen nennen ir a idea 6 3 6 2 Fine della titolazione z zuanunnnnnnunununununununununununununnnnnununununnnnnunnnanunanunn 6 5 MODALITA TITOLAZIONE 6 MODALIT TITOLAZIONE 6 1 Inizio della titolazione Prima di iniziare una titolazione assicurarsi che siano soddisfatte le seguenti condizioni e almeno una pompa sia correttamente installata e una buretta sia montata sulla pompa e riempita di titolante e il tubo di aspirazione sia inserito nella bottiglia del ti
2. 4 7 4 8 4 9 4 10 4 11 4 12 4 13 4 14 4 15 OPZIONI GENERAL in en 4 3 Temperatura uuusununnunnunaunnnnnnnunnunnunnnnnnnunnunnnn nun nun nun un nanmanna 4 3 Sergente di LEN PS AU gadis ee mu ii 4 4 Impostazione manuale della temperatura iii 4 4 Unit di misura della temperatura i 4 5 Impostazione di data e Ora uuusnanunnnunnnnunnnunnannnnnnnnnunnnnnnnnunnnnnnanen nennen 4 5 Impostazione del display caia 4 6 Segnale acustica 4 7 AQUA COS iii 4 7 AAA A 4 8 Avviso di standardizzazione giornaliero uusunnnannnnnanunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 4 9 Avviso di standardizzazione periodico uuusnauunauunnnnnnnunnanunnnunnnnnnanennnn 4 9 Avviso volume totale reina 4 9 Avviso invecchiamento titolante 111 000 00 rrrr iii 4 10 Salvare file su dischetto 13 lt 10csrureniiazasanazazananaanizaenia canini animare gna 4 10 Copiare file da dischetto is lt isrcriaiiaziiazicna inni aia nia 4 11 Comunicazione seriale con PC 11 2 0000 0ereniiiee iii 4 12 Ripristino delle impostazioni di fabbrica uuuunununnnnnnnnunnnnnnnnunnnnnnnnnn 4 13 Aggiornamento del software uuuuunnsuunnnnunnnnanunnnannnnnanunnnnnnnnn nun 4 13 OPZIONI GENERALI 4 OPZIONI GENERALI La schermata Opzioni generali da accesso alle opzioni che non sono direttamente legate al processo di titolazione o alla misura di pH o mV Per entrare in questa sche
3. Misure dirette di pH e mV Misure di pH automaticamente compensate in temperatura Calibrazione pH fino a 5 punti usando l opzione Inserimento automatico o Inserimento manuale i tamponi compensati in temperatura sono memorizzati per l opzione Inserimen to automatico A1 3 APPENDICE 1 Titolazioni potenziometriche acido base modalita pH o mV redox di precipitazione complessometriche non acquose iono selettive argentometriche Determinazione del titolo Rilevazione del punto di fine in pH o mV Rilevazione del punto equivalente singolo con calcolo della derivata prima o secon da della curva di titolazione Rilevazione di punti equivalenti multipli solo HI 902 Calcoli flessibili della concentrazione con molte unita di misura Visualizzazione di grafici durante una titolazione grafici di dati memorizzati curva di titolazione mV Volume o pH Volume curve della derivata prima o seconda modalita pH o mV e di risultati della registrazione dati pH mV vs tempo Memoria dati fino a 100 rapporti di titolazione completi e rapporti completi di registrazione dati pH mV Copia di file su e da floppy disk i file dei metodi standard dei metodi definiti dall opera tore dei rapporti di titolazione o registrazione valori pH mV i file Bitmap dei grafici possono essere trasferiti su e da un dischetto usando il drive per floppy disk da 3 5 del titolatore Periferiche possibilit di connessione display VGA
4. METODI Final Result Units Select the unit for your results pet isb ppi mal Peb ua L J H Imol L N feq L FREIE mal a i Pegi Se i us lt _ Infine scegliere l unit di misura del ma n mmol risultato finale mami mar 100mL a 100 mL eqel Pase Pase Il titolatore eseguira i calcoli in base alle unita di misura selezionate per i titolanti e per il risultato finale Calc Direct Titr Volume Titri Uniti M mol L1 gt Result Uniti L The calculation is mL le a mol onom ALA A mol mol mol Select the Variables to change value 000 m gt sample volume 000 gL F sample max conc 000 g mol gt me of sample 000 f Flexcess factor 000 molel gt titranti conc HHHE Dopo aver scelto le unit di misura dei titolanti e del risultato finale il titolatore visualizzer una schermata con la formula con cui viene calcolata la quantit di titolante 1 usato nella prima fase della titolazione di ritorno Questa formula di calcolo usata per avere una concentrazione approssimata del campione max conc campione e viene impiegata quando si ha un idea della concentrazione del campione per esempio si sa che la concentrazione del campione intorno a 1 M mol L Se invece non si ha alcuna informazione di questo tipo allora necessario eseguire le seguenti operazioni nella schermata Vedi modifica metodo e evidenziare l opzione Inserire titolante
5. Questo primo dosaggio viene fatto subito dopo il periodo di pre agitazione 5 21 METODI I valori permessi per il volume di pre titolazione dipendono dal volume totale della buretta da 0 001 a 4 500 ml per burette da 5 ml da 0 001 a 9 000 ml per burette da 10 ml da 0 005 a 22 500 ml per burette da 25 ml Pre Titration Volume Enter the initial titrant volume to be dispensed 5 000 ml Press Help to view the valid ranges for the pre titration volume Delete Peon Se Se non si vuole usare un volume di pre titolazione impostare questo parametro a 0 000 ml Nota se possibile si consiglia di utilizzare questa opzione in modo da ridurre notevolmen te i tempi di analisi 5 5 8 Periodo di pre agitazione Quando viene abilitata questa opzione il campione viene miscelato per un certo periodo di tempo prima di iniziare la titolazione in modo da avere una soluzione omogenea Pre Titration Stir Time Enter the initial mixing time prior to the start of the titration EEE seconds The range is from O to 420 seconds Delete Peon el Tale periodo pud andare da 0 a 180 secondi Se viene impostato il valore 0 l opzione amp disabilitata 5 22 METODI 5 5 9 Modalita di misura Durante una titolazione possibile acquisire i valori di potenziale mV della soluzione in due modi usando l opzione Stabilit del segnale oppure Incrementi a tempo Measurement Mode Selec
6. S Calculating Sample Concentration Final unit is mg L The calculation is Cx U Fi FE FS Et Select the Variables to change value YU volume dispensed in liters 2000 E gt titrant conc 000 Fi gt general factor 000 FE gt general factor 000 F3 gt general factor 000 5 gt sample size Save s EB 1 i i i Dove C concentrazione del titolante F1 fattore generico F2 fattore generico F3 fattore generico S quantit campione in grammi o millilitri V volume dosato in litri per raggiungere il punto di fine pre impostato o il punto equivalente determinato dal titolatore Concentrazione del titolante L unit di misura per la concentrazione di titolante pu essere mol L moli litro eq L equivalenti litro g L grammi litro mg L milligrammi litro Uno dei fattori generici dovrebbe essere utilizzato come fattore stechiometrico un altro come fattore di conversione dell unita di misura ed il terzo come conversione del peso Fattore chimico Questo fattore il rapporto di combinazione chimica tra l analita ed il titolante o tra lo standard ed il titolante Nel caso particolare in cui tale rapporto di combinazione venga espresso il moli si parla di fattore stechiometrico 5 33 METODI Questo fattore pud essere espresso nei seguenti modi mol mol moli di campione moli di titolante mol eq moli di campione equivalenti di titolante
7. di flusso per il sistema di dosaggio pu essere impostata in un intervallo che va da 0 1 a due volte il volume della buretta ovvero da 0 1 a 10 ml min per burette da 5 ml da 0 1 a 20 ml min per burette da 10 ml da 0 1 a 50 ml min per burette da 25 ml Nota il titolatore riconosce automaticamente e visualizza sul display il volume della buretta Flow Rate Enter the titrant flow rate EER mL mir The range is from 0 1 to twice the total volume of the burette Delete COS I La velocita di flusso rimane impostata per tutte le operazioni della buretta 5 44 METODI 5 5 23 Media del segnale Questa opzione abilita o disabilita un filtro sulle letture mV pH Se viene scelta l opzione 1 Lettura il filtro disabilitato altrimenti il titolatore calcolera la media delle ultime 2 3 o 4 letture a seconda dell opzione scelta Il valore risultante verr visualizzato sul display e usato per i calcoli Sisnal Averaging Select the number of readings to be averaged z Readings 3 Readings Feadings Eseguire la media su pi letture utile quando l elettrodo riceve un segnale rumoroso 5 5 24 Formato del risultato finale Questa opzione permette di scegliere il formato numero di posizioni decimali o formato esponenziale in cui verr visualizzato il risultato finale della titolazione Final Result Format Select the desired format for displaying the fimal titration result
8. 1 a 60 minuti Per disabilitare la funzione impostare questo valore a 0 minuti 4 6 OPZIONI GENERALI 4 4 Segnale acustico Questa schermata permette di abilitare On o disabilitare Of il segnale acustico Il segnale acustico viene emesso al completamento di una titolazione quando viene premuto un tasto sbagliato e quando si verifica un errore critico durante una titolazione Beeper Select the option 4 5 Agitatore Questa schermata permette di abilitare o disabilitare l agitatore Stirrer Select the option Enabled OPZIONI GENERALI 4 6 Lingua Scegliere la lingua desiderata tra quelle disponibili elencate in questa schermata Set Lan sua sE Select the language English Italiano Fortusuese Espanol Select Escape 4 7 Avviso di standardizzazione giornaliero Questa schermata permette di programmare un avviso giornaliero che ricorda di standardiz zare l elettrodo pH Il messaggio Standardizza Elettrodo apparira sul display ogni giorno all ora programmata Una volta eseguita la standardizzazione il messaggio scomparir fino al giorno seguente daily Standardization Reminder Enter the time of day when the electrode standardization reminder will appear ES o o hours minutes seconds Press Next to move to the next entry Delete L avviso pu essere disabilitato premendo lt Off gt 4 8 OPZIONI GENERALI 4 8 Avvis
9. In questo esperimento analizzeremo un tipico anti acido contenente CaCO3 che reagisce con un acido per formare un sale acqua e anidri de carbonica gas CaCO 2HCI gt CaCl H O CO A2 3 APPENDICE 2 Una titolazione acido base convenzionale molto difficoltosa in quanto ingrediente attivo amp poco solubile in acqua e il gas sviluppato CO influenza pesantemente le misure di pH Per superare questi limiti scioglieremo completamente le compresse in un eccesso di acido CaCO 4HCI gt CaCl H20 CO 2 HCl ccasso e titoleremo quindi l acido che rimane in soluzione con NaOH per determinare la quantita di CaCO presente 2 HCleccesso 2 NaOH gt 2 NaCl 2 H20 Per ottenere un valore accurato di concentrazione dell anti acido amp necessario standardizzare i titolanti da utilizzare NaOH e HCI in modo da conoscerne l esatto titolo La concentrazione finale di CaCO viene espressa in mg g A1 3 2 Impostazione dei parametri del metodo Usare i seguenti parametri per programmare il metodo vedi sezione 5 5 Opzioni metodo Nome Potere anti acido Revisione metodo 1 0 Tipo titolazione Titolazione di ritorno Pausa al cambio titolante si Configurazione pompa Pompa titolante 1 Pompa 1 Pompa titolante 2 Pompa 2 Tipo dosaggio Dinamico Vol min 0 010 ml Vol max 0 500 ml delta E 4 500 ml Modalit punto di fine pH PE 1 Der prima Opzioni riconoscimento Soglia 500 mV ml Interval
10. Maximum Titrant 2 Volume Enter the maximum titrant volume to be dispensed 000 L Recommend the total volume of the burette Delete Peon te BE Lintervallo possibile va da 0 100 a 100 000 ml 5 5 20 Velocita di agitazione Stirring Speed Enter the speed of the stirrer during the titration MD EPA The range is from O to 500 RPH Accept Escape Delete PRE Digit La velocit di agitazione pu essere impostata tra U e Z5UU RPM con risoluzione 100 RPM Il valore pre impostato per la velocit di agitazione del metodo corrente viene usato per l intero processo Inoltre la velocit pu essere regolata usando i tasti freccia su e gi quando l agitatore in funzione 5 43 METODI 5 5 21 Intervallo di potenziale L intervallo permesso per il potenziale in ingresso pu essere definito dall operatore Al di fuori dei limiti impostati se la titolazione in corso verr terminata in maniera anomala e comparir un messaggio di errore Questi limiti forniscono una protezione da quelle titolazioni che non arrivano ad un punto di fine a causa di potenziali fuori scala Potential Range Enter the upper and lower potential MESTIERE y Upper Limit 2000 0 sal Lower Limit Press Next to move to the next entry Delete Peon ele Questi intervalli devono essere impostati entro una finestra che va da 2000 0 a 2000 0 mV 5 5 22 Volume Velocita di flusso La velocit
11. Unita di misura del risultato finale ppt g kg parti per migliaia grammi chilogrammo ppm mg kg parti per milione milligrammi chilogrammo ppb ug Kg parti per miliardo microgrammi chilogrammo g 100 g percentuale in peso grammi 100 grammi mg g milligrammi grammo mg kg milligrammi chilogrammo mol kg moli chilogrammo mmol g millimoli grammo eq kg equivalenti chilogrammo meq kg milliequivalenti chilogrammo 5 28 METODI Se viene scelta l unit M mol L per il titolante e g kg grammi chilogrammo per il risultato la formula usata per generare il risultato sara la seguente Calculating Sample Concentration H Iimol L 3 ppt la Kal The calculation is 11 mol mol 3 TL mol mol 3 ka El Select the variables to change value U volume dispensed in liters 1 000 molel gt titrant conc 000 mol mol lt gt sample titrant 000 g mol gt me of sample 000 9 gt sample weisht Save s e ET Alcune variabili possono essere impostate a seconda delle quantit di campione e titolante utilizzate Calcolo del campione in volume Questo tipo di calcolo si dovrebbe usare quando l analita un campione liquido I risultati sono basati sul volume iniziale del campione espresso in ml Quando si sceglie la formula impostare prima Unit titolante e poi Unit risultato finale Titrant Units Final Result Units Select the titrant unit Select the
12. Vedi grafico gt Le informazioni che vengono fornite nel rapporto di titolazioni dipendono dalle impostazioni scelte nella schermata Setup rapporto titolazione Sono disponibili i seguenti pulsanti lt Vedi grafico gt permette di vedere il grafico dell ultima titolazione eseguita ovvero la curva pH o mV verso volume di titolante Inoltre se era stata selezionata l op zione Punto equivalente vengono visualizzate contemporaneamente le curve pH 0 mV e della derivata selezionata prima o seconda verso volu me di titolante Premendo lt Seleziona traccia gt verr cambiata la scala del l asse delle ordinate lt Stampa rapporto gt permette di stampare il rapporto con la stampante esterna 8 6 FUNZIONI AUSILIARIE Review Result Titration Report Method Name Titr Conc 0 1H Ha0H Time amp Date 14 45 dun 20 2006 Titration ID Ti_00003 Titration Results Method Mamet Titr Conc 0 4H HaO0H Time amp Date 14 45 Jun 20 008 Analyte Size 4 000 a Titration Duration 0 34 mmiss Titration was Manually Terminated Operator Mamet View Graph FRE Report Up Down Frint Page Page 8 3 2 Vedi rapporti disponibili E possibile memorizzare nel titolatore fino a 100 rapporti Per vedere uno dei rapporti registrati evidenziarlo e quindi premere lt Vedi rapporto gt Available Reports Hishlisht a report and press Wiew Report to see the detailed data Titration Repor 14 50 Jun 20
13. comparir un messaggio che ricorda all operatore che necessario eseguire una standardiz zazione del titolante L avviso pu essere disabilitato premendo lt Off gt L intervallo possibile di titolante va da 0 a 10000 ml 4 10 Avviso invecchiamento titolante Questa schermata permette di programmare un avviso che comparir sul display quando necessario controllare la concentrazione del titolante o cambiarlo Titrant Age Reminder Enter the number of days to pass since the last Titr lol updating or the last Start pressing whereaf ter the reminder appears ERED days The range is from O to 31 days Delete COSE Te L avviso Controlla concentraz titolante apparir quando sar passato un certo numero di giorni dall impostazione dell avviso del volume totale o dall azzeramento del timer premendo lt Start gt L avviso pu essere disabilitato premendo lt Off gt Il periodo impostabile va da 0 a 31 giorni 4 11 Salvare file su dischetto Questo menu permette all operatore di trasferire file dal titolatore ad un floppy disk I tipi di file disponibili nel titolatore sono Metodi standard HI MTD Metodi utente USER MTD Rapporti RPT Grafici immagini BMP Se non c alcun dischetto inserito nel drive il menu di gestione dei file non sar disponibile La scelta del tipo di file pu essere fatta usando i tasti freccia destra e sinistra Il numero di file ed il nome di ogni file nel titol
14. dello agitatore strumento 1300 1300 RFM Modalita iets ud Standardize Electrode Stato della emperatura lettura 3 4 Lettura C Lettura e unit temperatura Opzioni Salva Menu mV Titolatore di misura mV generali lettura pH Tasti opzionali in modalit pH lt Opzioni generali gt Entra nella schermata Opzioni generali per maggiori dettagli vedi capitolo 4 lt Salva lettura gt Memorizza la lettura corrente di pH vedi sezione 7 3 2 Memorizzazio ne manuale lt Menu pH gt Mostra le opzioni impostabili per il pH vedi sezione 7 1 2 Menu pH lt mV gt Passa alla schermata mV lt Titolatore gt Torna alla schermata principale 7 3 MODALIT pH mV 7 1 2 Menu pH Le opzioni di questa schermata a parte la Risoluzione si riferiscono alle funzioni di calibra zione dell elettrodo pH eH Men LI Select a menu option Add a Buffer Auto Entreul Add a Buffer Manusl Entey Clear Standardization Edit Buffer Set Graph Standardization Data PH Standardization Data O buffers Resolution 7 1 2 1 Aggiungere un tampone inserimento automatico Aggiungere un nuovo tampone fino ad un massimo di 5 o sostituirne uno esistente dalla tabella di standardizzazione dell elettrodo Il tampone sara ora nella lista di calibrazione verra riconosciuto automaticamente e compensato in temperatura vedi sezione 7 1 2 4 Modifica set tamponi Il titolatore accetta uno slop
15. di titolazione con accanto l indicazione del volume di titolante dosato Graeh of Titration Data ml Potential 400 260 120 1 6 Za Ti_00013 Volume mL Select Trace sesta Questi volumi sono calcolati come segue 4 dal e per il primo punto equivalente come volume dosato dall inizio della titolazione fino a quel momento e per i successivi punti come differenza tra il volume totale dosato e la somma dei volumi relativi ai punti equivalenti precedentemente individuati La concentrazione finale calcolata utilizzando la formula selezionata nell opzione Calcoli nella schermata Vedi modifica metodo A3 5 APPENDICE 4 Appendice 4 Indice A4 A4 1 A4 1 1 A4 1 2 A4 1 3 A4 1 4 A4 1 5 A4 1 6 A4 1 7 A4 1 8 A4 1 9 A4 1 10 A4 2 A4 2 1 A4 2 2 A4 2 3 A4 2 4 A4 3 5 A4 3 ACCESSORI BEREARRRENERERRREEERREREBEEREEEENEEEREEEEREEREREEEREEENEEEREEN EEEEREEEREEREEEREHEEER A4 3 SOLUZIONI ii e A4 3 Sol zioni tampone PH arranco iaa A4 3 Soluzioni tampone pH in flaconi conformi FDA une A4 3 Soluzioni di p lizia elettrodi ae A4 3 Soluzioni di pulizia elettrodi in flaconi conformi FDA ueennnnnnennenenennnnnnnnn A4 4 Soluzioni di conservazione elettrodi rr A4 4 Soluzioni di conservazione elettrodi in flaconi conformi FDA A4 4 Soluzioni dI Tanga ISU ira A4 4 Soluzioni di ricarica elettrodi in flaconi conformi FDA A4 4 Soluzioni di pre
16. esterno tastiera PC stampante porta RS232 Conformit GLP capacit di memorizzare dati GLP Good Laboratory Practice e riguar danti lo strumento Alimentazione 230 Vac 50 Hz Assorbimento potenza 1 3 A Fusibili 2 sostituibili Materiale di costruzione policarbonato e acciaio Materiale tastiera policarbonato Dimensioni Larghezza x Profondit x Altezza 390 x 350 x 380 mm Peso circa 10 kg con una pompa agitatore e sonde Condizioni di lavoro da 10 a 40 C U R max 95 Condizioni di stoccaggio da 20 a 70 C U R max 95 APPENDICE 2 Appendice 2 Indice A2 TITOLAZIONI DI RITORNO solo per HI 902 uuuuu2000n000n0n0nnn00na0 A2 3 A211 Applicabilit ila A2 3 A2 2 Principi del Metodo ccisiacrciniira ini nicaiiiiiaia A2 3 A2 3 Esempio di titolazione di ritorno uusunnnennnnnnnnunnunnnnnunnnnnnanennnnnnnnennne A2 3 PRA e nre ira A2 3 A2 3 2 Impostazione dei parametri del metodo i A2 4 A2 3 3 Preparazione del campione iii pa A2 5 A2 3 4 Esec zione della tit lazione id ai A2 5 A2 1 APPENDICE 2 A2 TITOLAZIONI DI RITORNO solo per HI 902 A2 1 Applicabilit Le titolazioni di ritorno sono generalmente utilizzate per i seguenti motivi e cinetiche di reazione troppo lente per titolare direttamente l analita e precipitazione di metalli al pH desiderato titolazioni complessometriche e reazione tra titolante ed analita con produzione di composti secondari per
17. fino a 5 punti Number of Equivalence Points Enter the number of equivalence points to be found EN points The range is between 1 and 5 equivalence Points Delete e Selezionare la determinazione del punto di fine come in una titolazione standard e Impostare i rimanenti parametri del metodo e salvare le modifiche A333 APPENDICE 3 A3 3 Esempio di titolazione Qui di seguito viene descritto un esempio di titolazione a pi punti equivalenti in particolare la titolazione con idrossido di sodio di una miscela contenente HCI CH COOH e NH CI Durante questo tipo di titolazione l utente pu visualizzare una serie di informazioni e Dopo la rilevazione del primo punto equivalente si attiver il pulsante lt Vedi detta gli gt e verr visualizzato il numero di punti equivalenti individuati 16 12 25 Jun 21 2006 HCI NHAC CHSCOOH 3 1936867 u eons EQ points detected 1 1500 1500 RPM Pump 1 Running Burette 25 mL Unstable Volume Delivered ATC 39 2 C 0 222 mL View View Loess cosi ouseena creo Premendo lt Vedi dettagli gt verra visualizzata una schermata di rapporto titolazione conte nente informazioni riguardanti tutti i punti equivalenti individuati fino a quel momento EQ Points Report ml Volume Results mL N CeqeL 11 Eqa 228 4 0 393 3 6710E 2 A3 4 APPENDICE 3 e Graficamente i punti equivalenti vengono contrassegnati con una x sulla curva
18. modify the variables Edit Variable Values Ho Formula ml only Ho Formula L only Sample Calc by Weisht Sample Calc by Volume Stdz Titrant by Weight Stdz Titrant by Volume Generic Formula Select 5 5 12 1 Titolazioni standard Modifica del valore delle variabili Questa opzione permette all operatore di cambiare i valori delle variabili usate in calcolo precedentemente selezionato Per ogni formula possibile modificare solo alcune variabili 5 27 METODI Nessuna formula solo ml Se viene scelta questa opzione viene visualizzato solo il volume di titolante dosato in ml Nessuna formula solo litri Se viene scelta questa opzione viene visualizzato solo il volume di titolante dosato in litri Titrant Units Final Result Units Select the titrant unit Select the unit for your results pet fork Fem ma Kgl Peo lus ks g 100g mara ma Ka mol k a e O BE Calcolo del campione in peso Questo tipo di calcolo si dovrebbe usare quando l analita in un campione solido 1 risultati sono basati sul peso iniziale del campione espresso in grammi Quando viene scelta questa formula selezionare prima Unita titolante e poi Unita risultato finale Il titolatore fornira i risultati basati sulle unita di misura impostate Unita di misura del titolante M mol L moli litro N eq L equivalenti litro g L grammi litro mg L milligrammi litro
19. parametri sono stati impostati premere lt Prossimo gt per procedere con la formula Calcolo concentrazione campione Lalculating Samele Concentration Final unit is g L The calculation is Wi mol mod mal mL E mol IO a Select the variables to change value Vi volume dispensed in liters 00O mol L gt titranti conc 000 molemol gt samplertitrantil ODO mL gt sample volume 000 gemol gt mw of sample Save s PRE 5239 METODI Formula generica Questa opzione permette all operatore di definire una formula per il calcolo del Volume titolazione diretta Volume in eccesso titolante 1 e Concentrazione finale campione in un campione solido o liquido 5 5 13 Opzione diluizione Questa opzione abilita i calcoli da fare per tener conto della diluizione Quando il campione iniziale viene diluito la titolazione viene eseguita con un aliquota del campione diluito I calcoli vengono fatti in peso o volume in modo da fornire il risultato per il campione iniziale Dilution Parameters Select the option Final Dilution Wo mes 100 000 mL Aliquot Nol 10 000 m Analyte size to be diluted 1 000 uy Volume finale diluizione volume totale del campione dopo la diluizione Volume aliquota volume dell aliquota di campione usata per la titolazione Quantita di analita da diluire peso o volume iniziale del campione La quantita di campione usata n
20. punto equivalente il punto di massimo della derivata prima corrisponde al punto di flesso della curva di titolazione AmV AV 4007 3504 3007 2504 2007 1507 1007 Equivalence Point T T T T T T T T T T 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume delivered L algoritmo di rilevazione cerca il valore massimo della derivata prima che deve comunque essere maggiore di un certo valore di soglia vedi anche il paragrafo Opzioni di riconosci mento a pagina seguente 5 17 METODI Derivata seconda Quando si usa la derivata seconda per l individuazione del punto equivalente il punto che incrocia lo zero sul grafico della derivata seconda corrisponde al flesso della curva di titolazione A2mV A2V 600000 500000 400000 300000 200000 Equivalence Point 100000 o 7 100000 4 200000 T T T T T T T T T T T 0 01 02 03 04 05 06 07 08 0 9 1 Volume delivered L algoritmo di individuazione cerca il punto in cui la derivata seconda cambia segno Inoltre la derivata prima corrispondente al punto individuato deve essere maggiore di un certo valore di soglia vedi anche il paragrafo seguente Opzioni di riconoscimento Opzioni di riconoscimento La schermata Opzioni di riconoscimento rappresenta una serie di parametri usati per evita re di individuare falsi punti equivalenti Questo potrebbe essere dovuto al sistema chimico titolante campione e concentrazioni coinvolte e o alla rispo
21. risultati di elevata precisione e ripetibilita Questi titolatori sono stati progettati per eseguire una grande varieta di titolazioni potenziometriche permettendo all operatore di ottenere ottimi risultati con analisi molto veloci Le caratteristiche principali dei titolatori automatici HANNA sono Flessibilit Supportano fino a 10000 metodi di titolazione standard e definiti dall utente Elevata precisione Sistema di dosaggio molto preciso accuratezza inferiore allo 0 1 del volume della buretta Misure accurate di mV e pH precisione 0 1 mV e 0 001 pH Interpolazione del volume del punto di fine Ripetibilita Potenti algoritmi per la rilevazione del punto di equivalenza derivata prima e seconda algoritmi di rilevazione delle derivate opzione derivate filtrate intervallo impostabile per la rilevazione del punto di fine Punto di fine fisso espresso in mV o pH Risultati veloci Metodi di titolazione standard Funzione di pre dosaggio Dosaggio lineare o dinamico Rapporto completo I risultati sono espressi direttamente nell unit di misura selezionata Il grafico della titolazione pu essere visualizzato in tempo reale e salvato Si possono stampare rapporti personalizzati salvarli su floppy disk o trasferirli a PC attraverso porta seriale RS232 Le informazioni relative al campione e la data sono incluse nel rapporto Misure dirette Il titolatore pu anche essere utilizzato per eseguire misure precise di mV pH e
22. sia il pi vicino possibile al fondo del beaker e Aggiungere acqua distillata per regolare il livello della soluzione in modo che il bulbo dell elettrodo pH sia completamente immerso nel campione e che la giunzione sia circa 5 6 mm sotto alla superficie del liquido A2 3 4 Esecuzione della titolazione e Dopo aver selezionato il metodo premere il tasto start stop e Il titolatore chieder il peso del campione Inserire il valore esatto della pesata a 4 cifre quindi premere lt Accetta gt e A questo punto viene visualizzato il volume calcolato di titolante 1 che pu essere modificato dall operatore Questo il volume che verr dosato nella prima fase della titolazione di ritorno e Premere lt Continua gt per procedere e Il titolatore inizier a dosare il titolante 1 HCI e Alla fine di questa fase si fermer e visualizzer la schermata Continue Back Titration Continue Back Titration The pump used for second phase is Press Continue to start the second phase or Abort to cancel i Reset Continue Abort Timer Select Page Burette A2 5 APPENDICE 2 A2 6 e Spostare l agitatore verso l alto e Togliere il beaker e metterlo su una piastra riscaldante e Riscaldare lentamente fino a che scompare completamente l effervescenza quindi far bollire per un paio di minuti Una parte del materiale inattivo delle compresse potrebbe non sciogliersi ma qu
23. sia inserito nella bottiglia di titolante Per caricare la buretta scegliere l opzione Carica buretta dalla schermata Buretta inserire il numero di risciacqui e premere lt Accetta gt Total Burette Rinses Enter the total number of burette rinses A minimum of three rinses is recommended sce tel I Il numero di risciacqui pu essere impostato tra 1 e 5 Si consiglia di eseguire almeno 3 risciacqui per eliminare completamente eventuali bolle d aria vengano 8 1 2 Risciacqua punta Quando viene avviata questa operazione viene dispensata una dose di 2 ml di titolante Questa operazione serve anche ad eliminare l aria dal puntale di dosaggio 8 4 FUNZIONI AUSILIARIE 8 1 3 Dosaggio manuale Con questa opzione viene dosato un volume definito di titolante Evidenziare l opzione Dosaggio manuale e premere lt Seleziona gt Verr visualizzata la schermata Dosaggio vo lume manuale e lo strumento chieder di inserire il volume che si desidera dosare I limiti entro cui deve essere impostato tale volume sono da 0 001 a 4 500 ml per burette da 5 ml da 0 001 a 9 000 ml per burette da 10 ml da 0 005 a 22 500 ml per burette da 25 ml Manual Volume Dispense Enter the amount of volume to be dispensed Current burette volume is 10 mL 8 1 4 Svuota buretta Q
24. sta andando verso il basso ed a circa 1 4 dalla sommit 9 5 MANUTENZIONE PERIFERICHE Per evitare la presenza di bolle d aria nella buretta al primo movimento di riempimento assicurarsi di avere un flusso continuo di liquido nella buretta ed una piccola zona d aria subito sopra il livello del liquido Il successivo movimento verso l alto fara uscire tutta l aria in modo tale da eliminarla completamente anche dalla valvola A volte durante il processo di caricamento della buretta un leggero picchiettio delle dita sui tubi pu aiutare a far uscire le bolle d aria Se sono ancora presenti bolle d aria e Tirar fuori il tubo di aspirazione dalla bottiglia di titolante e Ripetere la procedura di preparazione della buretta e Se anche questo non funziona pulire di nuovo la buretta 9 2 Sostituzione dei fusibili Per sostituire i fusibili procedere come segue e Spegnere il titolatore e Staccare il cavo di alimentazione dalla presa sul retro del titolatore e Aprire il coperchio dei porta fusibili usando un cacciavite e Estrarre i porta fusibili e Sostituire i fusibili controllando sull etichetta vicino all interruttore principale quale tipo di fusibili usare e Chiudere il coperchio dei porta fusibili e Collegare il cavo di alimentazione Nota per altre operazioni di manutenzione contattate il servizio di assistenza HANNA 9 6 MANUTENZIONE PERIFERICHE 9 3 Periferiche Attenzione La connessione o dis
25. trattamento ORP een A4 4 Reagent per CEOS ZIOM ae A4 4 SENSOR ila A4 5 Elettrodi pa COMMON orina A4 5 Elettrodi ORP COMBINA iso ii A4 6 Elettrodi A Semi cella ri A4 6 Cavi di prolunga per elettrodi con connettore a vite eennennennnennnnnnnnnn nennen A4 7 Sonde di temperat u a A4 7 Componenti del titolatore uuusauunnuunnaunnnuunnunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnannn A4 8 A4 1 APPENDICE 4 Ad ACCESSORI A4 1 Soluzioni A4 1 1 Soluzioni tampone pH HI 7001M Soluzione a pH 1 68 250 ml HI 7001L Soluzione a pH 1 68 500 ml HI 7004M Soluzione a pH 4 01 250 ml HI 7004L Soluzione a pH 4 01 500 ml HI 7006M Soluzione a pH 6 86 250 ml HI 7006L Soluzione a pH 6 86 500 ml HI 7007M Soluzione a pH 7 01 250 ml HI 7007L Soluzione a pH 7 01 500 ml HI 7009M Soluzione a pH 9 18 250 ml HI 7009L Soluzione a pH 9 18 500 ml HI 7010M Soluzione a pH 10 01 250 ml HI 7010L Soluzione a pH 10 01 500 ml A4 1 2 Soluzioni tampone pH in flaconi conformi FDA HI 8004L Soluzione a pH 4 01 500 ml HI 8006L Soluzione a pH 6 86 500 ml HI 8007L Soluzione a pH 7 01 500 ml HI 8009L Soluzione a pH 9 18 500 ml HI 8010L Soluzione a pH 10 01 500 ml A4 1 3 Soluzioni di pulizia elettrodi HI 7061M Soluzione di pulizia per uso generale 250 ml HI 7061L Soluzione di pulizia per uso generale 500 ml HI 7073M Soluzione di pulizia da proteine 250 ml HI 7073L Soluzione di pulizia da proteine 500 ml HI 7074M Soluzione di pulizia da sostanze in
26. 1 e premere lt Seleziona gt e evidenziare l opzione Fissata da utente e premere lt Seleziona gt A questo punto sar possibile inserire il volume di titolante 1 da dosare nella prima fase della titolazione di ritorno 5 38 METODI Con questa approssimazione il titolatore calcolera il volume di titolante 1 necessario a con sumare il campione e lo moltiplichera per un fattore di eccesso in modo da aumentare o diminuire la quantita di titolante da dosare Cale Excess Volume OF Titri H CmolelL M Imol L1 FL The calculation is We mol mol mol mol Ui Vitot Ud excess Select the Variables to change value UZ backtitr wol dispensed in liters a gt titrant conc 000 mol mol gt titranti titrantzl 000 mol L gt titranti conc Quando i parametri della formula sono stati impostati premere lt Prossimo gt per procedere con la formula successiva da usare nell algoritmo della titolazione di ritorno Questa formula usata per calcolare il volume di titolante 1 che rimane dopo aver reagito con il campione Per calcolare questo volume il volume in eccesso di titolante 1 viene titolato con il titolante 2 con una titolazione con individuazione del punto equivalente pH mV Dopo aver calcolato il volume di titolante in eccesso viene utilizzata la seguente formula per calcolare il volume esatto di titolante 1 che stato consumato dal campione Vi Vitot Vleccesso Quando tutti i
27. 1 9 Soluzioni di pre trattamento ORP HI 7091M Soluzione di pre trattamento riducente 250 ml HI 7091L Soluzione di pre trattamento riducente 500 ml HI 7092M Soluzione di pre trattamento ossidante 250 ml HI 7092L Soluzione di pre trattamento ossidante 500 ml A4 1 10 Reagenti per titolazioni HI 70455 Soluzione titolante NaOH 0 01 N 1 litro HI 70456 Soluzione titolante NaOH 0 1 N 1 litro HI 70457 Soluzione titolante NaOH 1 N 1 litro HI 70458 Soluzione titolante H SO 0 01 M 1 litro HI 70459 Soluzione titolante H SO 0 05 M 1 litro HI 70462 Soluzione titolante HCI 0 01 N 1 litro HI 70463 Soluzione titolante HCI 0 1 N 1 litro HI 70464 Soluzione titolante HCI 1 N 1 litro A4 4 APPENDICE 4 A4 2 Sensori A4 2 1 Elettrodi pH combinati HI 1043B HI 1040S Corpo in vetro doppia giunzione ricaricabile Uso acidi e basi forti HI 1048B Corpo in vetro diaframma in vetro smerigliato collare in PTFE ricaricabile Uso mosto e vino HI 1053B HI 1050S Corpo in vetro giunzione ceramica tripla punta conica ricaricabile Uso emulsioni HI 1083B Corpo in vetro micro riempimento a Viscolene non ricaricabile Uso biotecnologie micro titolazioni HI 1131B HI 1111S Corpo in vetro giunzione singola ricaricabile Uso applicazioni generali HI 1230B HI 1210S Corpo in plastica PEI doppia giunzione riempimento a gel Uso applicazioni generali HI 1330B HI 1310S Corpo in vetro semi micro giunzi
28. 1 ml per burette da 5 e 10 ml 0 005 ml per burette da 25 ml max Vol Determina il volume massimo di una dose durante la titolazione Questo valore deve essere minore o uguale a 4 000 ml delta E Determina il salto di potenziale fisso che deve essere raggiunto dopo ogni aggiunta di titolante L intervallo permesso va da 0 1 a 99 9 mV Dynamic Dosing Enter min Vol max Nol and delta E EER nl min Vol 0 500 mL max Uol 4 500 mi delta E Press Next to move to the next entry Delete Consigli per la scelta dei parametri di dosaggio Per titolazioni con curve pendenti le impostazioni consigliate sono delta E da 3 5 a9 mV min Vol da 0 010 a 0 025 ml usando una buretta da 25 ml max Vol da 0 075 a 0 250 ml usando una buretta da 25 ml Per titolazioni con curve piatte le impostazioni consigliate sono delta E da 10 a 15 mV min Vol da 0 050 a 0 150 ml usando una buretta da 25 ml max Vol da 0 400 a 0 600 ml usando una buretta da 25 ml Per ottenere la massima precisione e riproducibilita si consiglia di consumare tra il 20 e l 80 del volume nominale della buretta Se sono richiesti volumi minori o maggiori di titolante si consiglia di usare la buretta pi appropriata scegliendo tra 5 10 o 25 ml 5 13 METODI 5 5 6 Modalit punto di fine Titration End Point Mode Select the end point detection Equivalence End Point pH Egui alence End Point till id Poin pH Fixed End P
29. 10 ar Tasto freccia in gi Tasto freccia a sinistra Tasto freccia a destra Tasto Page Up Tasto Page Down Tasto Enter enter Tasti alfanumerici Finestre di inserimento alfanumerico 9 9 MANUTENZIONE PERIFERICHE 9 3 3 Connessione di una stampante E possibile collegare una grande variet di stampanti alla porta parallela del titolatore usan do un cavo standard DB25 O OE Attenzione Spegnere titolatore e stampante esterna attraverso l interruttore principale prima di eseguire il collegamento Collegare la stampante esterna alla presa standard a 25 poli sul retro del titolatore quindi accendere titolatore e stampante 9 3 4 Connessione ad un computer Per collegare il titolatore ad un computer usare il cavo seriale in dotazione necessario che nel PC sia installato il software HI 900900 9 10 MANUTENZIONE PERIFERICHE Attenzione Spegnere titolatore e PC attraverso l interruttore principale prima di eseguire il collegamento Collegare il cavo seriale alla presa standard DB a 9 poli sul retro del titolatore e alla porta seriale del PC quindi accendere prima il titolatore e poi il computer Selezionare la schermata Comunicazione seriale sul titolatore seguendo il percorso Op zioni generali Comunicazione con PC
30. 110B Semi cella pH con corpo in vetro Uso applicazioni generali HI 5311 Semi cella di riferimento Ag AgCl ricaricabile con corpo in vetro doppia giunzione con nettore a banana da 4 mm cavo 1 m Uso applicazioni generali con temperatura variabile su ampio intervallo A4 6 APPENDICE 4 HI5412 Semi cella di riferimento al calomelano ricaricabile con connettore a banana da 4 mm e cavo 1m Uso applicazioni generali a temperatura costante A4 2 4 Cavi di prolunga per elettrodi con connettore a vite connettori a vite e BNC HI 7855 1 Cavo di prolunga lunghezza 1 m A4 2 5 Sonde di temperatura HI 7662 T Sonda di temperatura con cavo 1 m A4 7 APPENDICE 4 A4 3 Componenti del titolatore A4 8 Pompa di ricambio Buretta 5 10 25 ml Tubo di aspirazione con guaina di protezione Tubo di dosaggio con pun tale e guaina di protezione Blocca tubo Attrezzo per montaggio val vola e rimozione tappo buretta Schermo protettivo per buretta Agitatore ad elica Elica Asta di supporto per agita tore con collare e vite di posizionamento Base di supporto per agitatore Coperchio per chiusura alloggiamento buretta non utilizzato Viti con testa in plastica per fissaggio buretta Sonda di temperatura Cavo di alimentazione Ca
31. 2006 PHeml logging TO mYr 00005 Rel ml Report 14 50 dun 0 006 pHeml logging TO pH_00004 FH Report 14 50 Jun 20 2006 Titr Conc 0 1HM NaOH ID Ti_00003 Titration Rerort 14 45 Jun 20 2006 Titr Conc 0 1H NaOH ID Ti_ooooz Titration Feport 14 42 Jun 20 2006 copy of Titr Conc 0 1H IO Ti_00004 Titration Report 13 30 Jun 14 2006 Tutti i rapporti memorizzati nel titolatore possono essere visualizzati e stampati Ogni rapporto contiene solo le informazioni selezionate nelle schermate Setup rapporto titolazione e Setup rapporto pH mV in fase di configurazione del rapporto I pulsanti disponibili sono gli stessi della sezione precedente con l aggiunta di lt Cancella rapporto gt che permette di cancellare il rapporto selezionato FUNZIONI AUSILIARIE 8 3 3 Dati GLP Inserire fino a 20 caratteri alfanumerici per ogni opzione della schermata Dati GLP GLF Data Select a menu option Samele Hames oi Company Name Operator Name Electrode Name Field 1 Field El Field 3 Nome campione nome del campione da registrare in ogni rapporto Se l ultimo carat tere del nome un numero verr aumentato di uno ad ogni rappor to di titolazione o di memorizzazione Nome ditta nome della ditta da registrare in ogni rapporto Nome operatore nome dell operatore da registrare in ogni rapporto Nome elettrodo nome dell elettrodo da registrare in ogni rapporto Campi 1 2 3 inf
32. 9 Modalit di misura coartada 5 23 bl Stabilita del Segnale ii ii ee 5 23 5 92 Incrementa tempO neuen dais 5 25 5 5 10 Tipo AAA A A 5 26 55 11 Opzione DICO rn 5 26 5 1 METODI Ll CACO ca 5 27 5 5 12 4 es AAA 5 27 5 5 12 2 Titolazioni di ritorno solo per HI 902 5 34 5 5 43 Opzione GINMMZIOMG ee nenne ee een ee 5 40 5 5 14 NOME Tel titolante ee 5 41 5 5 15 Concentrazi ne del titolante siii 5 41 5 546 Q antita di analita sra 5 41 5 9 17 Inserimento delkanalta urinaria 5 41 5 5 17 1 PESO 0 VOLUME MSSO rin ia 5 41 5 5 17 2 Peso o volume Manuale iia ii 5 42 5 5 18 Inserimento titolante 1 solo per HI 902 iii 5 42 5 5 18 1 Calcolato COM una or ern 5 42 Slo PISSALO Cell ULC price 5 42 5 5 19 Volume massimo di titolante ren 5 43 55 20 Velocita di agitazione rn euere 5 43 5 5 21 Intervallo di POLEA pirineo 5 44 5 5 22 Volume velocita di fIUSSO nina 5 44 55 23 Media del Segnale srir senema olaa ae 5 45 5 5 24 Formato del risultato finde nennen eher 5 45 5 6 SAP 5 46 5 2 METODI 5 METODI Il titolatore esegue automaticamente un analisi completa che comprende la preparazione del campione il dosaggio della soluzione titolante l agitazione i tempi di misura e di attesa la rilevazione del punto di fine e la registrazione dei risultati della titolazione Tutti i parametri necessari alla titolazione sono raggruppati in un metodo Il titolatore viene forni
33. Comunicazione seriale Lanciare il programma HI 900900 e selezionare l appropriata porta seriale nel PC Il software HI 900900 permette di trasferire varie informazioni tra titolatore e PC Serial Communication Active Ready Speed 19200 9 11 Appendice 1 Indice Al SPECIFICHE TECNICHE APPENDICE 1 A1 1 APPENDICE 1 Al SPECIFICHE TECNICHE mV Scala da 2000 0 a 2000 0 mV Precisione 0 1 mV Risoluzione 0 1 mV pH Scala da 2 000 a 20 000 pH Precisione 0 001 pH Risoluzione 0 1 0 01 0 001 pH Temperatura Scala da 5 0 a 105 0 C da 23 0 a 221 0 F da 268 2 a 378 2 K Precisione 0 1 C Risoluzione 0 1 C Precisione dosaggio 0 1 del volume nominale della buretta Risoluzione del display 0 001 ml Dimensioni burette 5 ml precisione 5 pl 10 ml precisione 10 pl 25 ml precisione 25 pl Display Display LCD grafico da 7 5 in bianco e nero retroilluminato Lingue Inglese Italiano Portoghese Spagnolo Metodi fino a 10000 standard e definiti dall utente Riconoscimento automatico della buretta e burette intercambiabili Il titolatore rileva automaticamente le dimensioni della buretta che viene infilata nell assemblaggio pompa Agitatore ad elica velocita di agitazione programmabile Da 100 a 2500 RPM mantenuta automaticamente con una tolleranza di 100 RPM Velocit di flusso Selezionabile dall operatore vedi sezione 5 5 22 per gli intervalli di impostazione permessi
34. E ittici rie ci paria 8 5 DOSsggio manu le sorna A oa 8 5 SVUOEE Dutra 8 5 Ag tatOre usina 8 6 Rulli 8 6 Vedi ultimo rapporto di titolazione anna 8 6 Vedi rapporti disponibili succionar nennen 8 7 DE Roe 8 8 Dati della SUMEN siria 8 9 Intervalo di registrazione PH MV ner 8 10 Imposta rapporto DEW nee 8 10 Imposta rapport di GHOIAZIONS aria 8 10 FUNZIONI AUSILIARIE 8 FUNZIONI AUSILIARIE 81 Buretta Per accedere alla schermata Buretta premere il pulsante lt Buretta gt dalla schermata princi pale Quindi evidenziare l opzione desiderata e premere lt Seleziona gt Burette Select a menu option Rinse Tip Manual Dispense Furae Burette The current pump is Fump 1 Current burette volume is 5 mL Choose Pump Select Escape Il pulsante lt Scegli pompa gt attivo solo se ci sono due pompe collegate e permette di scegliere la pompa che si desidera utilizzare per le operazioni di manutenzione della buretta Fume Settins Select the current Pump Select Escape 8 3 FUNZIONI AUSILIARIE 8 1 1 Carica buretta L opzione Carica buretta viene usata per riempire fisicamente la buretta prima di iniziare un analisi La figura qui sotto mostra due cicli di risciacquo Il tubo di dosaggio collegato sul lato destro e quello di aspirazione sul lato sinistro N de er E 1 7 1 7 Nota prima di iniziare questa operazione verificare che il tubo di aspirazione
35. E rappresenta l altezza della finestra di stabilita del segnale e pud assumere valori da 0 1 a 99 9 mV delta t rappresenta la larghezza della finestra di stabilita del segnale e pud assumere valori da 0 5 a 10 0 secondi t min wait e il tempo minimo che deve trascorrere prima di controllare la stabilit del segnale E anche il tempo minimo tra due dosi successive Puo assumere valori che vanno da 2 secondi a t max wait t max wait e il tempo massimo che pu trascorrere tra due dosi successive Se viene supe rato questo valore viene aggiunta una nuova dose di titolante anche se la condi zione di stabilit non era stata raggiunta Pu assumere valori che vanno da min wait a 180 secondi 5 24 METODI 5 5 9 2 Incremento a tempo Quando viene scelta l opzione Incremento a tempo l acquisizione del valore di potenziale mV della soluzione viene eseguita ad intervalli di tempo fissi senza alcun controllo della stabilit del segnale I periodo di tempo tra due acquisizioni successive deve essere impostato in accordo con la reazione chimica coinvolta e con i tempi di risposta dell elettrodo Lintervallo possibile va da 2 a 180 secondi E mV A Aquired value 3 Aquired value 2 Aquired value 1 Timed Increment Enter the period of time to wait until the next dose EEE seconds The range is from 2 to 190 seconds Delete COIE 5 25 METODI 5 5 10 Tipo di elettrodo Inser
36. LAZIONE Preparazione dell apparecchiatura 2 3 2 3 1 Pannello frontale Tubo di dosaggio uscita titolante Tubo di aspirazione ingresso titolante Coperchio per supporto buretta inutilizzato Collare di posizionamento Assemblaggio Elettrodo pH Sonda di temperatura Beaker in vetro Base di supporto Puntale di Elica dell agitatore per agitatore dosaggio Drive per floppy disk 2 3 2 Pannello posteriore Viti di e fissaggio Ingresso Interruttore elettrodo di Ingresso riferimento elettrodo p RN nn Fusibili all interno AR PEG aie Collare per regolazione altezza agitatore AJ Dr x Ingresso Ingresso Connettore Connettore Connettore Connettore Connettore Porta sonda di per agitatore per espansioni tastiera PC monitor VGA stampante RS232 temperatura future per cavo di alimentazione INSTALLAZIONE 2 3 3 Pannello laterale sinistro 2 3 4 Assemblaggio del titolatore Nota completare tutte le operazioni di assemblaggio prima di collegare il titolatore allalimenta zione esterna 2 3 4 1 Assemblaggio della base e dell asta di supporto dell agitatore Per montare l agitatore procedere come segue e Togliere le viti 2 dal telaio del titolatore 1 e Montare la base dell agitatore 3 al titolatore controllando che sia ben appoggiato alla parete latera
37. MANUALE DI ISTRUZIONI TITOLATORI AUTOMATICI ANNA MM instruments 0 _ Capitolo 1 Capitolo 2 Capitolo 3 Capitolo 4 Capitolo 5 Capitolo 6 Capitolo 7 Capitolo 8 Capitolo 9 Appendice 1 Appendice 2 Appendice 3 Appendice 4 INDICE INTRODUZIONE INSTALLAZIONE INTERFACCIA UTENTE OPZIONI GENERALI METODI MODALIT TITOLAZIONE MODALIT pH amp mV FUNZIONI AUSILIARIE MANUTENZIONE PERIFERICHE SPECIFICHE TECNICHE TITOLAZIONI DI RITORNO solo HI 902 PUNTI EQUIVALENTI MULTIPLI solo HI 902 ACCESSORI Gentile Cliente Grazie per aver scelto un prodotto HANNA instruments Questo manuale di istruzione Le fornira tutte le indicazioni per un corretto uso dei titolatori automatici HI 901 e HI 902 Lo legga attentamente prima di utiliz zare l apparecchiatura Per qualsiasi necessit di assistenza tecnica pu contattarci tramite e mail all in dirizzo assistenza hanna it o telefonando al numero verde 800 276868 2007 HANNA instruments Tutti i diritti sono riservati La riproduzione anche solo in parte dei testi contenuti in questo manuale proibita senza l autorizzazione scritta del proprietario del copyright HANNA instruments Inc 584 Park East Drive Woonsocket Rhode Island 02895 USA INTRODUZIONE 1 INTRODUZIONE HI 901 e HI 902 sono titolatori automatici molto flessibili che forniscono
38. Titolatore gt Torna alla schermata principale 7 6 MODALIT pH mV 7 2 2 Menu mV Premendo il tasto lt Menu mV gt verra visualizzata la schermata qui sotto mi Men U Select a menu option Auto Zero Relative mil Enter a Manual Relative ml Clear Relative ml Offset 7 2 2 1 Zero automatico per la scala mV relativi Questa opzione imposta il potenziale relativo come zero salvando il valore corrente e sottra endolo dalle letture successive Se necessario uno zero assoluto sostituire l elettrodo con l apposito cappuccio BNC in dotazione prima di procedere con questa operazione Nota lo zero automatico influisce sulla lettura in mV e quindi anche sul valore pH il nuovo valore visualizzato per la lettura di mV relativi viene usato per calcolare il nuovo valore PH 7 2 2 2 Inserimento manuale mV relativi Questa opzione permette di inserire manualmente l offset in mV L intervallo permesso va da 2000 0 a 2000 0 mV Il valore impostato viene sottratto dalla lettura reale dell elettrodo In questo caso le letture reali sono visualizzate nel campo delle letture in mV con l indicazio ne rel visibile vicino all unit di misura Manual Relative ml Enter the relative ml offset The range is from 000 0 to 000 0 mi 7 7 MODALIT pH mV 7 2 2 3 Cancellazione offset mV relativi L offset viene impostato a zero Con questa opzione il precedente valore relativo o lo zero aut
39. a vite 3 2 8 INSTALLAZIONE Solo per HI 902 Ripetere le stesse operazioni per collegare e montare la seconda pompa 2 3 4 4 Montaggio della copertura per supporto buretta non utilizzato solo HI 901 Per montare la copertura per un supporto buretta non utilizzato procedere come segue e Inserire il coperchio 4 nell alloggiamento inutilizzato sulla destra vedi figura a pagina precedente facendolo scorrere nel telaio del titolatore 1 fino ad essere saldamente bloccato e Fissare il coperchio stringendo l apposita vite 5 2 3 4 5 Montaggio della buretta Verificare che le tacche sul retro della valvola e sul corpo della buretta siano allineate come mostrato in figura Far attenzione alla posizione del pistone della siringa 1 che deve combaciare con l attacco 2 sul corpo della pompa Controllare anche l allineamento tra la valvola sulla buretta ed il suo attacco sulla pompa come mostrato in figura Si 2 9 INSTALLAZIONE 2 3 4 6 Collegamenti elettrici e Collegare l elettrodo pH al connettore BNC 5 e Collegare la sonda di temperatura al connettore RCA 6 e Collegare l agitatore al connettore MINI DIN 7 e Collegare il cavo di alimentazione all apposita spina sul retro 2 Tipo di connettore Alimentazione 230 Vac 50 Hz Connettore IEC 4 Elettrodo di riferimento Spina per banana 4 mm 5 x 7 Connessione per elettrodi pH o ORP a B semicella o comb
40. abili possono essere impostate per raggiungere un risultato espresso in una qualsiasi delle seguenti unit di misura ppt g kg parti per migliaia grammi chilogrammo ppt g L parti per migliaia grammi litro ppm mg kg parti per milione milligrammi chilogrammo ppm mg L parti per milione milligrammi litro 531 METODI 5 32 ppb ug kg ppb ug L g 100 g M mol L mg g N eq L mg kg mg L mol kg ug L mmol g eq kg mmol L meq kg mg mL mg 100 mL g 100 mL eq L meq L No Unita parti per miliardo microgrammi chilogrammo parti per miliardo microgrammi litro percentuale in peso grammi 100 grammi Molarit moli litro milligrammi grammo Normalita equivalenti litro milligrammi chilogrammo milligrammi litro moli chilogrammo microgrammi litro millimoli grammo equivalenti chilogrammo millimoli litro milliequivalenti chilogrammo milligrammi millilitro milligrammi 100 millilitri grammi 100 millilitri equivalenti litro milliequivalenti litro risultato senza unita di misura Final Result Units Select the unit for your results 9 1009 mara mar ka mol ka mmol g ol meh Pet grl Fem ma L1 peb fugeL H moleL1 H feqeL arl mob Pase Page sense Escape ase boga METODI La formula pu essere usata sia per la standardizzazione del titolante sia per l analisi del campione C V F1 F2 F3
41. alente e rappresenta un intervallo in mV o pH impostato per la rilevazione del punto equivalente L opzione Intervallo si pu abilitare nella schermata Opzioni intervallo scegliendo Si Range Options Select option for equivalence point range HO NO without equivalence point range YES with equivalence point range Range Limits Enter Limit 1 and Limit Z for range AAA o Limit 1 20 0 mil Limit Z Delete Limite 1 il primo limite dell intervallo ottenuto durante la titolazione Questo valore pu andare da 2 000 a 20 000 pH per il punto equivalente in pH Questo valore pu andare da 2000 0 a 2000 0 mV per il punto equivalente in mV Limite 2 il secondo limite dell intervallo ottenuto durante la titolazione Questo valore pu andare da 2 000 a 20 000 pH per il punto equivalente in pH Questo valore pu andare da 2000 0 a 2000 0 mV per il punto equivalente in mV Il valore del limite 2 non pu essere uguale a quello del limite 1 Limit 1 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume delivered 5 20 METODI Derivate filtrate Le derivate filtrate sono una funzione opzionale per l individuazione del punto equivalente che aggiunge un filtro all algoritmo di calcolo delle derivate prima e seconda in modo da ridurre l influenza del rumore del segnale L opzione Derivate filtrate pu essere abilitata nella schermata Opzione derivat
42. atore generalmente modificando un metodo standard I metodi utente possono essere sviluppati in accordo con le richieste del cliente Tutti i parametri del metodo possono essere modificati dall utente 5 3 1 Creazione dei metodi utente Per creare un nuovo metodo partendo da uno standard procedere come segue e Premere il pulsante lt Seleziona metodo gt dalla schermata principale e Usando i tasti freccia su gi evidenziare un metodo esistente dalla lista dei metodi DES METODI e Premere il tasto lt Nuovo metodo gt e un nuovo metodo utente verr generato e Premere lt Seleziona gt per attivare il nuovo metodo utente creato Titration Methods 12 23 47 Jun 20 2006 Select the method to be activated copy of Tite Conc O 1N Titr Conc O 1N Ha0H Titre Conc O 4N HCl Titr Conc O 1N HazszOz3 Alkalinity of Water Acidity of Water z H ieqsL1 Chloride Neutralization we H2S04 Neutralization we HabH Titr Conc 0 1M FAS Troubleshooting 1 Troubleshooting Electrode Calibration Pump 1 Selected ATC End Point Wo lume PH 205 0 C 0 000 mL 2 804 General Select Method Nota il titolatore pu memorizzare fino a 10000 metodi standard e definiti dall utente Se questo limite viene superato apparir un avviso sul display 5 3 2 Cancellazione dei metodi utente Per eliminare un metodo utente premere il pulsante lt Seleziona metodo gt dalla schermata principale Evidenziare il metodo che si vuo
43. atore verranno visualizzati Per esempio se non vengono trovati file di rapporti viene visualizzato il messaggio 0 file rapporto Analoghi messaggi vengono visualizzati per gli altri tipi di file 4 10 OPZIONI GENERALI List of Files on Titrator Use gt arrow Keys to select file type 13 standard method files HIOOO1LEH MTO HIOOOZEH MTO HIODOSEN MTO HIOOO4EN NTO HIOOOSEN NTO HIOOOFEH MTO HIOOOSEN HTO HIOOOSEN HTO HIOOLOEN HTO HIOO141EN MTO HIOO1LZEH MTO HIOO13EN MTO HIOO14EN Copy Copy Delete Delete file Escape 411 File All I pulsanti virtuali consentono le seguenti operazioni lt Cancella file gt Cancella il file evidenziato lt Cancella tutto gt Cancella tutti i file visualizzati lt Copia file gt Copia il file evidenziato dal titolatore al floppy disk lt Copia tutto gt Copia tutti i file visualizzati dal titolatore al floppy disk lt Esci gt Torna alla schermata Opzioni Generali Lo stato del trasferimento completato non completato ed il nome del file in oggetto vengono visualizzati durante la copia o la cancellazione Quando la copia o la cancellazione di un file terminata il messaggio Premi un tasto compare sul display e lo strumento torna alla schermata con l elenco dei file 4 12 Copiare file da dischetto Questa schermata permette di trasferire file da un floppy disk al titolatore List of Files on Diskette List of Files on Diske
44. be found EN points The range is between 1 and 5 equivalence Delete Poon te BE Points Determinazione del punto equivalente Le derivate prima e seconda della curva di titolazione a S possono essere utilizzate per la determinazione del punto equivalente End Point Determination Select the end point determination L algoritmo per la determinazione del punto equivalente richiede l aggiunta di altre 3 dosi di titolante dopo che stato raggiunto il punto equivalente Il volume del punto di fine riportato viene calcolato sulla base di un certo numero di punti intorno al punto equivalente La curva ad S di una titolazione potenziometrica rappresenta i valori in potenziale mV o pH misurati da un elettrodo in funzione del volume di titolante aggiunto Il punto di flesso della curva di titolazione ad S corrisponde al punto equivalente della reazione chimica 5 16 METODI Questo amp rigorosamente vero solo per le curve di titolazione ad S simmetriche Per le curve asimmetriche l errore pu essere contenuto dosando volumi minori maggior numero di punti di misura intorno al punto equivalente mV gal 10 20 30 40 4 50 7 60 7 70 80 90 100 4 110 4 120 4 130 140 150 Titration Curve EN Inflection point Derivata prima T T T T T T T T 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume delivered Quando viene usata la derivata prima per l individuazione del
45. connessione di CAVO DI ALIMENTAZIONE ASSEMBLAGGIO POMPA DISPLAY ESTERNO TASTIERA PC STAMPAN TE INTERFACCIA RS232 ALTRE ESPANSIONI future deve avvenire solo quando il titolatore e gli apparecchi esterni sono spenti 9 3 1 Connessione di un display esterno Le informazioni visualizzate sul display del titolatore possono essere viste anche su un display VGA standard collegato con un cavo a 15 poli Collegare il display esterno all apposito connettore sul retro del titolatore Accendere il titolatore e quindi il display esterno 9 7 MANUTENZIONE PERIFERICHE 9 3 2 Connessione di una tastiera PC Questa connessione permette di utilizzare una tastiera PC esterna in aggiunta ai pulsanti del titolatore Collegare una tastiera PC esterna dotata di cavo con connettore mini DIN a 6 poli 9 8 MANUTENZIONE PERIFERICHE Le corrispondenze tra i tasti del titolatore ed una tastiera esterna americana tipo 101 sono riportate nella tabella qui sotto Tastiera PC esterna Tasti del titolatore United States 101 Tasto F1 Tasto F2 stir Tasto F3 results Tasto F4 device Tasto virtuale 1 da sinistra a destra Tasto virtuale 2 da sinistra a destra Tasto virtuale 3 da sinistra a destra Tasto virtuale 4 da sinistra a destra Tasto virtuale 5 da sinistra a destra Tasto F
46. dalit Pisani eine 7 3 Fall LEV 7 3 7 12 Menu Piccini 7 4 7 1 2 1 Aggiunta di un tampone inserimento automatico nennen 7 4 7 1 2 2 Aggiunta di un tampone inserimento manuale ii 7 4 7 1 2 3 Cancellazione della Standardizzaziine una 7 5 Falla MOUINCA SEE tamponi strain 7 5 7 1 2 5 Grafico dei dati di standatdizzazione iia 7 6 7 1 2 6 Dati della standardizzazione pH sarro ainia 7 6 Z d 2 7 RISONZIONE A een 7 6 2 2 Modalit MV een 7 6 Z2 DIS nee ee ea 7 6 7 242 Menu MW usa a aa ne een 7 7 7 2 2 1 Zero automatico per scala mV relativi iii 7 7 7 2 2 2 Inserimento manuale mV Felativi car 7 7 7 2 3 1 Cancellazione offset mV relativi na 7 8 7 3 Memorizzazione ira ARA SARA REA AAA ANA AREA RARI 7 8 7 3 1 Memorizzazione automatica ii 7 9 7 3 2 Memorizzazione Mana aci 7 9 71 MODALIT pH mV 7 MODALIT pH mV I titolatori HI 901 e HI 902 possono essere usati per registrare misure precise di pH e mV Premendo lt pH mV gt dalla schermata principale il titolatore passera alla schermata pH o mV a seconda della modalita scelta per il punto di fine nella schermata Vedi modifica metodo 7 1 Modalita pH 7 1 1 Display La schermata pH mostrata in figura vi aiutera nella comprensione delle opzioni legate a questa modalit Memorizzazion Ora e data 10 59 35 Jun 21 2006 Lossing dati Unita di Lettura pH misura Informazioni Stato
47. de Evitare di sporcare con il titolante la postazione di lavoro Eliminare sostanze chimiche aggressive dall esterno di siringa e pistone Non toccare la parte in PTFE del pistone o le pareti interne della buretta a mani nude o con sostanze grasse e Inserire il pistone nella siringa e Inserire la siringa avvitandola nella valvola con le dita e Riposizionare il tappo protettivo sul fondo della buretta prestando molta attenzio ne 9 4 MANUTENZIONE PERIFERICHE e Infilare la buretta nell alloggiamento sulllassemblaggio pompa controllando che il pistone sia correttamente posizionato in modo da entrare nell apposito aggancio e Si consiglia di eseguire un risciacquo finale con titolante prima di una nuova titolazione 9 1 3 Preparazione della buretta riempimento con titolante Prima di iniziare una titolazione la buretta deve essere correttamente riempita con il titolante in modo da ottenere un risultato affidabile e ripetibile Per riempire la buretta attenersi alle istruzioni e consigli e Se necessario pulire la buretta ed assicurarsi che sia vuota e Dalla schermata principale premere il tasto lt Buretta gt e Evidenziare l opzione Carica buretta e premere lt Seleziona gt e Inserire il numero di risciacqui desiderati si consiglia un minimo di 3 risciacqui per eliminare le bolle d aria e Premere lt Accetta gt e Inserire il tubo di aspirazione nella bottiglia di titolante solo quando il pistone
48. e dell elettrodo compreso tra 80 e 105 7 1 2 2 Aggiungere un tampone inserimento manuale L operatore pu aggiungere un tampone personalizzato alla lista di calibrazione II titolatore chieder il valore del tampone personalizzato che dovrebbe tener conto della temperatura prevista L intervallo permesso va da 2 000 a 20 000 pH Il titolatore accetta uno slope dell elettrodo compreso tra 80 e 105 Manual Buffer Entry Enter the pH buffer value ADO eH Enter the buffer value for the current temperature Delete Peon Se 7 4 MODALIT pH mV 7 1 2 3 Cancellazione della standardizzazione Cancella la standardizzazione dell elettrodo Il titolatore chieder conferma Clearing Standardization Press Clear to clear all standardization points Press Escape to return without clearing the standardization points st TO 7 1 2 4 Modifica set tamponi Crea un set di tamponi riconosciuti automaticamente Il nuovo tampone standard per la calibrazione sar verificato dai set descritti qui di seguito I tamponi disponibili includono Hanna pH 4 01 6 86 7 01 9 18 10 01 CRC pH 1 68 3 56 4 01 6 87 7 41 9 18 12 46 DIN pH 1 09 3 06 4 65 6 79 9 23 12 75 NIST pH 4 01 6 86 9 18 FH Buffer Set Select the buffers to be auto recoanized Hanna 6 96 Hanna 7 01 Hanna 9 18 DIN 1 09 Per scegliere un tampone dalla lista evidenziarlo e quindi premere lt S
49. e filtrate scegliendo Si Filtered Derivatives Option Select option for filtered derivatives HO PE NO without filtered derivatives VES with filtered derivatives Il rumore pu essere dovuto a e Propriet del sistema chimico campione titolante solvente come per esempio reazioni chimiche lente o campioni non tamponati come le acque di scarico l acqua del rubinetto o il vino e Risposta dell elettrodo e Impostazioni non corrette dei parametri del metodo come la stabilit del segnale la velocit di agitazione ecc e Dosi troppo piccole di titolante Nota anche se la probabilit di individuare falsi punti equivalenti stata fortemente diminu ita uno spostamento del volume del punto di fine si pu talvolta verificare a causa del filtro sulle derivate Questo spostamento di solito dell ordine di una o due dosi rispetto al volume del punto equivalente Per titolazioni veloci e piccole dosi di titolante questa opzione comunque molto utile 5 5 7 Volume di pre titolazione Durante una normale titolazione il punto equivalente viene raggiunto dopo che sono state dispensate molte dosi di titolante La maggior parte di queste aggiunte di titolante richiedono tempo ma non hanno alcuna rilevanza per l individuazione del punto equivalente Il volume di pre titolazione serve ad aggiungere una grande dose iniziale per partire poi direttamente in prossimita del punto equivalente
50. ei calcoli sara Quantit analita da diluire Volume aliquota Volume finale diluizione 5 40 5 5 14 Nome deltitolante METODI Inserire il nome del titolante massimo 24 caratteri Questo nome sara indicato anche nel rapporto di titolazione Titrant Name Select the highlighted letter by using the arrow Keys then press Enter Select the empty field for a Space Press Accept to save the titrant name BBECODOEFGHISJSKLMA HOoOPOQRESTUY WR TE abcodefahidjklm nopqarstuvwyw xyz d0i1z3456 amp 289 1 la Ue 33 MX l1eE2 5b30c5B000083 A io ff ot Hl ENG Ee Delete Cursor Cursor 5 5 15 Concentrazione del titolante Inserire la concentrazione di titolante da usare Quando si determina la concentrazione di titolante possibile inserire solo l unit di misura 5 5 16 Quantit di analita Inserire la quantit di campione per determinazioni di concentrazione del campione o dello standard per standardizzazioni di titolante 5 5 17 Inserimento dell analita Con questa opzione si seleziona la modalit di inserimento dell analita Analyte Entry Select the entry mode of analyte Fixed Weight or Volume Manual Weight or Volume Verify the correct formula is being used I E weight of volume analyte type 5 5 17 1 Peso o volume fisso Ogni titolazione usera per i calcoli lo stesso peso o volume di analita predefinito 5 41 METODI 5 5 17 2 Peso o volume ma
51. eleziona gt per aggiun gerlo ai set di tamponi I tamponi selezionati sono contrassegnati da un asterisco Nota nonostante sia possibile scegliere una qualsiasi combinazione di tamponi i valori devono differire tra loro di almeno 1 5 unit pH 7 5 MODALIT pH mV 7 1 2 5 Grafico dei dati di standardizzazione Visualizza il grafico dei dati di standardizzazione pH vs mV 7 1 2 6 Dati di standardizzazione pH Visualizza i dati di standardizzazione dell elettrodo pH in forma di tabella 7 1 2 7 Risoluzione Si pu scegliere la risoluzione delle misure pH tra 0 1 0 01 e 0 001 7 2 Modalita mV 7 2 1 Display La schermata mV mostrata in figura vi aiutera nella comprensione delle opzioni legate a questa modalita Ora e data 10 58 33 Jun 21 2006 Lossing Memorizzazione dati Lettura in mV Unit di misura e modalit mV Stato dello Informazioni strumento 1200 1200 RPM agitatore Modalit compensazione Standardize Electrod Stato della p andardize ectrode lettura temperatura Lettura e unit Lettura di misura mV temperatura Tasti opzionali in modalit mV lt Opzioni generali gt Entra nella schermata Opzioni generali per maggiori dettagli vedi capitolo 4 lt Salva lettura gt Memorizza la lettura corrente in mV vedi sezione 7 3 2 Memorizzazio ne manuale lt Menu mV gt Mostra le opzioni impostabili per la scala mV vedi 7 2 2 Menu mV lt pH gt Passa alla schermata pH lt
52. eq mol equivalenti di campione moli di titolante mol mol moli di titolante moli di standard eq mol equivalenti di titolante moli di standard Esempio 2 moli di NaOH reagiscono con 1 mole di H2SO4 Fattore di conversione dell unita di misura Viene usato per convertire le unita di misura a seconda delle esigenze di calcolo Esempio L 1000 gt ml g 1000 gt mg Fattore di conversione del peso Viene usato per convertire i pesi a seconda delle esigenze di calcolo kg g mg ug o moli mmoli Esempio g gt mol 5 5 12 2 Titolazioni di ritorno solo per HI 902 Lalculations Select either the calculation to be performed or modify the Variables Sample Calc by Weight Sample Calc by Volume Generic Formula Calcolo del campione in peso Quando viene scelta questa formula necessario impostare le unit di misura del titolante 1 del titolante 2 e del risultato finale 5 34 METODI Titrant 1 Units Select the titrant 1 unit Titrant 2 Units Select the titrant Z unit M _ moleL1 mol 11 H feqeL WN feqeL arl a L mab mab Final Result Units Select the unit for your results Pet igg Fem ma Kgl Peo lug kg z 91009 we Se l unit scelta per il titolante M mol L per il titolante 2 M mol L e per il risultato finale mg g milligrammi grammo la formula usata per calcolare la quantit di titolante 1 u
53. er usi futuri Fa partire o ferma una titolazione o la registrazione dati in modalit pH o mV 3 2 1 2 Tasti virtuali Questi tasti sono abbinati ai pulsanti virtuali sul display Il significato di ogni tasto virtuale dipende dal menu attivo sul display La funzione collegata ad un pulsante virtuale sottolineato pu anche essere attivata premen do enter 3 4 INTERFACCIA UTENTE 3 2 1 3 Tasti freccia Questi tasti servono a e Muovere il cursore sullo schermo e Aumentare e diminuire la velocit dell agitatore ed il valore di altre impostazioni e Selezionare una lettera nelle schermate alfanumeriche o spostarsi tra le opzioni di un menu 3 2 1 4 Tastiera numerica Tasti da 0 a 9 Utilizzati per inserimento di numeri E Cambia un valore da positivo a negativo e viceversa Punto decimale e Inserimento di un valore esponenziale in notazione scientifica 3 2 1 5 Tasti enter Entrambi i tasti enter funzionano nello stesso modo e Confermano l inserimento di dati alfanumerici e Eseguono la funzione predefinita associata al tasto virtuale sottolineato 3 2 2 Display Il titolatore dotato di un ampio display grafico con retroilluminazione La schermata principale con alcuni brevi commenti mostrata qui sotto Data e ofa L 09 50 56 Jun 15 2006 ne Risultato della Tite Conc 0 1N NaOH Unit di misura titolazione del risultato 0 0000 A Nome metodo Stato della e o
54. ere il tipo di titolazione Titration Type Select the titration type Titolazione standard e Titolazione con rilevazione del punto equivalente in pH o mV e Titolazione con punto di fine fisso in pH o mV Titolazione di ritorno Titolazione con rilevazione del punto equivalente in pH o mV che comprende due fasi e Fase 1 il campione viene consumato aggiungendo un volume noto di titolante 1 a concentrazione nota E necessario dosare una quantita di titolante 1 sufficiente a supe rare il punto di equivalenza in modo da accelerare la reazione e Fase 2 l eccesso di titolante 1 viene titolato con il titolante 2 fino al punto equivalente Quindi la concentrazione del campione viene determinata per differenza Inoltre se si sceglie la titolazione di ritorno necessario impostare anche l opzione Pausa cambio titolante Scegliere S per bloccare la titolazione temporaneamente tra la prima e la seconda fase di una titolazione di ritorno in modo da poter eseguire alcune operazioni necessarie all analisi come per esempio bollire il campione per eliminare l anidride carbonica Break at Titrant Changing Select the option Ho without break at titrant changing VES with break at titrant changing Select Escare 5 9 METODI 5 5 4 Configurazione della pompa Questa opzione permette di scegliere quale pompa verra usata per la titolazione con il meto do corrente Inoltre per
55. es CO che possono interferire con le misure di potenziale e quindi con la determinazione del punto equivalente e analita difficilmente solubile nel solvente utilizzato e titolazioni con curve della derivata prima troppo piatte A2 2 Principi del metodo In una titolazione di ritorno viene aggiunto alla soluzione in esame un eccesso di reagente titolante 1 in modo da forzare la completa reazione dell analita L eccesso di reagente non impiegato nella reazione viene quindi titolato La differenza tra la quantit totale di reagente aggiunto alla soluzione e quello determinato con la titolazione finale la quantit di reagente richiesto per portare a completezza la reazione con il composto da analizzare Da questa quantit si calcoler la concentrazione del campione La titolazione di ritorno pu essere di tipo acido base complessometrico redox ecc A2 3 Esempio di titolazione di ritorno Un esempio di titolazione di ritorno pu essere la determinazione della capacit neutralizzan te di un anti acido A2 3 1 Introduzione Un eccesso di acidit nello stomaco soprattutto di HCI provoca bruciori e problemi di digestione Gli anti acidi in commercio sono composti da una variet di sostanze come leganti e aromi ma l ingrediente attivo un sale alcalino come per esempio Mg OH latte di magnesia NaHCO bicarbonato di sodio CaCO carbonato di calcio o AI OH idrossido di alluminio in grado di neutralizzare l acido
56. esto non dovrebbe interferire con la titolazione e Far raffreddare la soluzione a temperatura ambiente e posizionare di nuovo il beaker sotto all agitatore e Abbassare l agitatore regolando l altezza con il collare di posizionamento in modo che l elica sia il pi vicino possibile al fondo del beaker e Premere lt Continua gt per procedere con l analisi e Questa fase una normale titolazione con rilevazione del punto equivalente APPENDICE 3 Appendice 3 Indice A3 PUNTI EQUIVALENTI MULTIPLI solo per HI 902 uuuuuuunnau0nan0nnnnn A3 3 A3 1 Applicabilit iii A3 3 A3 2 Titolazione con punti equivalenti Multipli uuuunnnennnunnnnunnnnnnnnnnnnennannn A3 3 A3 3 Esempio di titolazione nunuuu0uununumnnnunu nun nun nn nnann Hanna A3 4 A3 1 APPENDICE 3 A3 PUNTI EQUIVALENTI MULTIPLI solo per HI 902 A3 1 Applicabilit Quando si vuole determinare e la concentrazione dei componenti di una miscela sintetica per es miscela di HCI CH3COOH NH CN e la concentrazione di un acido poliprotico nei suoi stadi di ionizzazione titolabili per es per l acido H PO si avranno due punti equivalenti in matrice acquosa A3 2 Titolazione con punti equivalenti multipli Con le informazioni fornite qui sopra impostare i parametri del metodo come segue e Impostare la modalit di fine titolazione come individuazione del punto equivalen te mV o pH e Impostare il numero di punti equivalenti da individuare
57. he new version Nota si consiglia di far eseguire questa operazione solo da personale tecnico qualificato o di rivolgersi al centro di assistenza HANNA 4 13 METODI Capitolo 5 Indice 5 METODE accio T 5 3 5 1 Selezione di un metodo criar 5 3 52 Metodi Standard aan 5 4 5 2 1 Adgiorhamento del Metodi standard u ee 5 4 5 2 2 Cancellazione dei metodi standard iii 5 5 5 2 3 Ripristino delle impostazioni di fabbrica ina in 5 5 5 3 Metodi utente a snaaien pa aiana daaa Aaaa EDE aaia iaai 5 5 5 3 1 Creazione deimetodi UTENTE siwai ae ea ua 5 5 5 3 2 Cancellazione dei metodi utente u ii 5 6 5 4 Vedi modifica metodo s sssssssnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 5 7 5 5 Opzioni dei MOCO bisissicercccicicdccssccssassessssccssccessenteccsessasssesdsesensessseaasnaeces 5 8 5 5 1 Assegnare un nome ad un metodo utente coin cicatrices 5 8 5 5 2 Revisione del MEDIO 5 8 5 5 3 Tipo di titolazione solo per HI 902 iii 5 9 5 5 4 Configurazione della POMP sui 5 10 5 5 2 TIPO di COSAGGIO rr A Ea NEENA KEENAN EE 5 10 5 5 3 1 An aa EAEE A EES 5 10 5 5 5 2 BA 5 12 5 5 6 Modalit punto di file rin i 5 14 5 5 0 1 Punto di fine fisso PH O MIV irradia a 5 14 5 5 6 2 Punto equivalente pH O MV scssvivcescscscrcasswereensscreaveracnssssesenseesssosneceses 5 15 5 5 7 Volume di pre Eit lazione rica 5 21 5 5 8 THOR de ANA UG ING nie enter neueren 5 22 5 5
58. hermata Comunicazione seriale il messaggio Attivo Non attivo mostra lo stato della comunicazione con il PC Attivo significa che il titolatore sta usando la comunicazione seriale con un PC e non con un altro dispositivo Pronto indica che il titolatore in grado di comunicare con il PC Durante il trasferimento di informazioni tra PC e titolatore viene visualizzato il messaggio Transmit e informazioni relative alla percentuale gi trasferita del file corrente 4 14 Ripristino delle impostazioni di fabbrica Questa opzione permette di ripristinare le impostazioni originali dell apparecchiatura Serial Communication Active Ready Speed 19500 4 12 OPZIONI GENERALI Nota Attenzione Questa operazione canceller anche tutti i metodi inseriti dall utente e ripristiner tutte le impostazioni di fabbrica come la configurazione dello strumento i 4 15 parametri dei metodi standard ecc Confirmation of Reset Are you sure You want to reset the titrator to manufacturer settings This will delete the standardization data all the user methods and reports Aggiornamento del software st TO Questa schermata permette all operatore di aggiornare il software del titolatore da un floppy disk Current versioni Hew versioni Accept Escape Refresh Update Software HISOZ wi 34 HISOZ v1 6 Are you sure you want to update the current software with t
59. i ii Avvisi e T eg messaggi Volume del punto Eurette is not present di fine Modalita di Pump 1 Selected a ATC End Point Volume eH Lettura di pH o mV 25 0 E 0 000 mL 7 099 Lettura della General Select Method temperatura Options Method Options bone GEE PH Pulsanti virtuali INTERFACCIA UTENTE L interfaccia utente amp composta di molte schermate Per ogni funzione del titolatore vengono utilizzate una o pi schermate Gli avvisi ed altre informazioni critiche vengono visualizzati in negativo 3 2 3 Schermata principale Dopo l avvio e l inizializzazione la prima schermata visualizzata quella principale i cui campi descrivono Nome del metodo Ora e data Temperatura ATC Manual Info agitatore Vol punto di fine Risultato titolazione Lettura mV o pH mV rel mV pH Stato titolazione Avvisi e messaggi Pompa 1 3 6 Visualizza il nome del metodo selezionato Visualizza ora e data correnti Visualizza la temperatura misurata Indica modalita di compensazione automatica della temperatura Indica modalita di compensazione manuale della temperatura Se visualizzato in negativo indica compensazione manuale per ch la sonda di temperatura non collegata Velocit reale impostata dell agitatore visualizzata in RPM giri al minuto Quando l agitatore spento questa informazione non visualizzata Indica il volume di titolante dosato per raggiungere il punto di f
60. imento sul lato destro I pulsanti lt Pagina Measurement Mode Signal Stability P asti Su gt e lt Pagina Gi gt possono essere usati per scorrere le Calculations Stdz Titrant by Weisht Dilution Option Disabled pagine del menu See ne TS Per attivare il parametro selezionato premere enter o 8 0 0 0 lt Seleziona gt Method Nane 3 3 3 Inserire testo Select the highlighted letter by using the arrow Keys then press Enter Select the empty field for a space Press accept to save the entire nane Prima di iniziare ad inserire un testo per esempio il nome 3 3 2 Selezionare un parametro BECDERSHTUKEH di un metodo in una schermata alfanumerica cancellare abedefshijk m a 0153156733137 il testo precedente usando il pulsante lt Cancella Lettere gt BEE Per inserire un carattere evidenziarlo usando i tasti frec cia e confermarlo premendo enter Usare la medesima accept escape Petete er Guus procedura per ogni lettera del testo 0 6 0 Per spostarsi usare i tasti lt Cursore Sinistro gt e lt Cursore Destro gt Quando l inserimento completo premere lt Accetta gt View Modify Method Id USERO001 Modified Jun 19 2006 17 50 Select the option to be modified Method Revision 1 0 Pune configuration a Marion Il nome del metodo verr aggiornato e visualizzato nella unten Ber schermata Vedi modifica me
61. inati pH mV NC 6 Sonda di temperatura ROA 12 Stampante parallela DB standard a 25 pin 2 10 INSTALLAZIONE 2 3 5 Drive per floppy disk I rapporti di titolazione i nuovi metodi definiti dall utente ed i metodi standard possono essere trasferiti nel e dal titolatore usando un normale floppy disk da 3 5 INTERFACCIA UTENTE Capitolo 3 Indice 3 INTERFACCIA UTENTE 22u uau0nananunununununununununnnnnnununnnunun un un un nnnnnnnunnnnnn 3 3 IL AVVO iia ica 3 3 3 2 gt iaia 3 4 E E A LIL nannini 3 4 32 11 A er E pone 3 4 3 2L 2 Tasti virtuali asa nana rali 3 4 EPPA SE alain 3 5 32124 Tastierasnumericas seitan 3 5 3 2 15 Tasti enter a n ela aiar 3 5 3 2 2 DISDIaY aaa radi 3 5 3 2 3 Schermata principale canile era 3 6 3 3 Navigare nei men an en nn ah wa 3 7 3 3 1 Seegliere mopzione sn eek 3 7 3 3 2 Sc glier n parametro ssaa lalla 3 7 3 3 3 AAA ti 3 7 3 3 4 Salvare le modifiche iii 3 8 3 1 INTERFACCIA UTENTE 3 INTERFACCIA UTENTE 3 1 Avvio Una volta che lo strumento amp assemblato ed installato procedere come segue per iniziare ad operare e Collegare lo strumento all alimentazione esterna attraverso una presa messa a terra Verificare che il voltaggio di alimentazione sia lo stesso specificato sul titolatore e Accendere il titolatore attraverso l interruttore principale sul retro dello strumento e Attendere che venga completato il processo di inizializ
62. ine della titolazione Se non stata eseguita alcuna titolazione viene visualizzato 0 000 mL Mostra il risultato della titolazione Mostra il valore corrente di pH o mV del campione Indica la lettura di potenziale reale Indica la lettura di potenziale relativo Indica il valore reale di pH Mostra lo stato della titolazione selezionata Quando non sta ta eseguita alcuna titolazione viene visualizzato il messaggio Nessun risultato Viene indicato quando necessario eseguire un operazione e vengono visualizzati messaggi di errore o di avviso Indica la pompa selezionata per il metodo corrente INTERFACCIA UTENTE 3 3 Navigare nei menu 09 50 56 Jun 15 2006 3 3 1 Selezionare un opzione Titr Conc 0 1N Na0H Per selezionare un opzione premere il tasto corrispon 0 00000 u dente al pulsante virtuale sul display Per esempio per accedere al menu delle opzioni dei metodi premere lt Op SEE zioni Metodo gt ATE End Point Volume eH 25 0 C 0 000 mL 2 099 General Select Method Options Method Options Burette PHmU 00800 View Modify Method Id USEROOO1 Modified Jun 19 2006 17 50 a Per selezionare un parametro in una schermata usare o n a tasti freccia su e gi per muovere il cursore Pump Configurations SM Reinet tones Quando il menu pi lungo del display compare una Recognition Options Boe racic crue A 2 en eee barra di scorr
63. ire il tipo di elettrodo usando fino ad un massimo di 24 caratteri Il tipo di elettrodo verr indicato nel rapporto di titolazione Electrode Type Select the hishlishted letter by using the arrow Keys then press Enter Select the empty field for a space Press Accept to save the electrode type ber DIL ZI tr ROTON Chet io ae wooed Zi PRI Ao O han Baw am thes IO FOL 62 Woe oH EE MA SAA ADOS AA as ASA cms 5 5 11 Opzione bianco Questa funzione permette all operatore di scegliere la procedura per il calcolo del bianco dove V il volume di titolante dosato durante la titolazione e Bianco il volume di titolante consumato dal bianco Blank Option Select the option U Blank Blank U 5 26 METODI Blank Value Enter the blank volume in liters i ZE L Delete Peon te 1 Se viene scelta una delle opzioni V Bianco o Bianco V nella schermata Vedi modifica metodo diventera attivo il parametro Valore Bianco che potra essere impostato dall opera tore in litri 5 5 12 Calcoli Il titolatore eseguir i calcoli necessari per fornire il risultato dell analisi Il risultato finale viene calcolato usando il volume del punto di fine volume di titolante al punto equivalente o al punto di fine fissato ed una formula impostata dall operatore Calculations Select either the calculation to be performed or
64. izzato un valore di temperatura pre impostato e viene visualizzata l icona Manual 4 1 2 Impostazione manuale della temperatura Se la sonda di temperatura non collegata l operatore pu impostare manualmente la temperatura che il titolatore utilizzer per la compensazione Questo possibile solo se viene selezionata l opzione Temperatura manuale Si possono impostare valori di temperatura da 5 a 105 C Manual Temperature Enter the manual temperature to be used when the temperature probe is being overridden or no temperature probe The temperature range is from 5 0 to 105 0 C Delete Peon Se BEE 4 4 OPZIONI GENERALI Unita di misura della temperatura Si possono selezionare le seguenti unita di misura C F K Temperature Units Select the temperature units to be displayed ETA 7 207 ahrenheit a 1 0 F Kelvin 268 2 to 378 2 K Le rispettive scale di sono mostrate nella schermata Unita di temperatura II titolatore convertir automaticamente la temperatura misurata nella nuova unita di misura Impostazione di data e ora Questa schermata permette all operatore di impostare la data e l ora Date and Time Setting Enter the date je 6 2006 day month Wear Enter the time 4 13 14 hour minute second Press Mext to move to the next entry Delete si Digit Next Accept Escape Premendo il tasto lt Prossimo gt il cursore pa
65. l operatore che necessario far ricalibrare la scheda 8 9 FUNZIONI AUSILIARIE 8 3 5 Intervallo di registrazione pH mV Questo parametro permette all utente di impostare un intervallo di tempo per la memorizza zione automatica in modalita pH o mV vedi sezione 7 3 Memorizzazione 8 3 6 Imposta rapporto pH mV Serve ad impostare un rapporto personalizzato per la registrazione delle misure pH e mV Setup pHeml Report Select fields to be saved in the report Result and Units Potential Temperature and Units Date and Time Standardization Data Sample Mame Company Name Operator Name Electrode Name Field i Field Z Field 3 Software Versione Serial Numbers Save Seiser Escape ea bad 8 3 7 Imposta rapporto di titolazione Serve ad impostare un rapporto personalizzato per la registrazione dei risultati della titolazione Un asterisco contrassegna i dati che verranno inclusi nel rapporto di titolazione Setup Titration Report Select fields to be saved in the report Result and Units Titration Method Initial and Final Readings Analyte Size End Point Volume Titration Duration Date and Time Titration Ended Ey All Data Points Method Parameters Standardization Data Sample Mame Company Mame Operator Mame Save Fase Page XXXXXXxE 8 10 MANUTENZIONE PERIFERICHE Capitolo 9 Indice 9 MANUTENZIONE PERIFERICHE cwia
66. latore une aaa 1 15 Software Applicativo per PC nen 1 Per le immagini vedi Appendice 4 sezione A 4 3 Componenti del titolatore Se qualche componente manca o risulta danneggiato contattate immediatamente il vostro rivenditore o l ufficio HANNA pi vicino Nota conservare l imballaggio fino a quando non si sicuri che l apparecchiatura funzioni correttamente Qualsiasi prodotto difettoso deve essere restituito nell imballo origina le completo di tutti gli accessori forniti 253 INSTALLAZIONE 2 2 Misure di sicurezza Attenersi alle seguenti misure di sicurezza 1 Assicurarsi sempre che il cavo di alimentazione sia collegato ad una presa con messa a terra Non collegare o scollegare mai la pompa con lo strumento acceso Verificare che la buretta e i tubi di aspirazione e dosaggio siano montati correttamente per maggiori dettagli vedere la sezione 9 1 Manutenzione della buretta Controllare sempre che la bottiglia del titolante ed il beaker per la titolazione siano ben appoggiati su una superficie piana Pulire sempre immediatamente qualsiasi schizzo o perdita di liquidi Evitare di lavorare nelle seguenti condizioni ambientali e Pesanti vibrazioni e Luce solare diretta e Umidit atmosferica relativa superiore al 95 e Temperature ambientali inferiori a 10 C e superiori a 40 C e Pericolo di esplosione Far eseguire la manutenzione solo da personale tecnico qualificato 2 4 INSTAL
67. le cancellare e premere lt Cancella gt Comparir una schermata che chiede di confermare la cancellazione Premere di nuovo lt Cancella gt per confermare o lt Esci gt per cancellare l operazione Confirmation of Method Deletion Are you sure You want to delete the selected method copy of Titr Conc 0 1H 5 6 5 4 Vedi modifica metodo METODI Per modificare i parametri di un metodo premere lt Opzioni metodo gt dalla schermata prin cipale e verra visualizzata una lista di tutti i parametri relativi al metodo selezionato Usando i tasti freccia su e gi evidenziare la voce che si desidera modificare e premere lt Seleziona gt Salva metodo Wiew Modify Method Id HIOOO1EN Created dun 14 2006 11 30 Select the option to be modified Titre Conc 0 18 Hagh Method Revisioni 2 0 Titration Type Standard Titration Fume Configuration Dosing Type Dynamic End Foint Mode FH 1EQ point ist Der Recognition Options Pre Titration Volume 9 000 mL Pre Titration Stir Time 60 Sec Measurement Mode Signal Stability Electrode Type eH Blank Option Ho Blank Calculations Stdz Titrant by Weight Dilution Optioni Disabled Print Page Fage Escape Method Up Dawn Dalla schermata Vedi modifica metodo premere lt Esci gt e comparir una schermata in cui si pu scegliere di salvare le modifiche dei parametri del metodo o di ignorarle Saving Method Select a menu option Saue Me
68. le del titolatore e Fissare la base di supporto 3 usando le viti 2 precedentemente recuperate e Avvitare l asta di supporto 4 alla base 3 gt 2 6 INSTALLAZIONE 2 3 4 2 Montaggio dell agitatore Per montare l agitatore sul titolatore procedere come segue e Attaccare l elica 2 all agitatore 1 facendo pressione lungo l asta e Inserire l elettrodo pH 3 e la sonda di temperatura 4 negli appositi fori sul corpo dell agitatore spingendoli fino a che risultano saldamente posizionati e Far scorrere l agitatore lungo l asta di supporto e regolare l altezza fissando la vite sul collare di posizionamento 5 0000 0000 00000 2 7 INSTALLAZIONE 2 3 4 3 Montaggio della pompa Per collegare la pompa procedere come segue e Recuperare il cavo per la connessione della pompa all interno dell alloggiamento Il connettore per la pompa 1 nell alloggiamento di sinistra e Collegare il cavo alla pompa come mostrato in figura Il connettore della pompa posizionato nella parte inferiore della pompa stessa vicino al motore e Inserire la pompa 2 nell alloggiamento del titolatore spingendola verso il basso e quindi facendola scorrere nel telaio del titolatore 1 fino ad essere saldamente bloccata e Fissare la pompa stringendo l apposit
69. le titolazioni di ritorno si pud scegliere la pompa per il dosaggio di entrambi i titolanti 1 e 2 Titrant Pume Selection Select the pump for titrant FRISSE eseaee 5 5 5 Tipo di dosaggio I titolatori automatici HANNA permettono di scegliere tra due tipi di dosaggio lineare o dinamico Dosing Type Select the dosing type 5 5 5 1 Dosaggio lineare Con questo tipo di dosaggio viene dosato un uguale volume di titolante ad ogni dispensazione come mostrato nel grafico alla pagina seguente 5 10 METODI Linear Dosing 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume delivered Il dosaggio lineare consigliato per titolazioni lente e difficoltose in soluzioni non acquose oppure per alcune analisi specifiche Nota per le normali curve di titolazione con flesso si consigliano incrementi minori intorno al punto equivalente Per curve di titolazioni piatte sono richiesti volumi maggiori per la rilevazione del punto equivalente Per impostare il volume da dosare scegliere l opzione Dosaggio lineare e inserire la dose desiderata Linear Dosing Enter the titrant volume to be dispensed at each increment PL ml Press Help to view the valid domain for this dispensing volume Delete Peon te 1 Gli intervalli permessi per il volume da dosare sono da 0 001 a 4 500 ml per burette da 5 ml da 0 001 a 9 000 ml per burette da 10 ml da 0 005 a 22 500 ml pe
70. lo No Derivate filtrate No Volume pre titolazione 0 000 ml Tempo pre agitazione 5 sec Modalit di misura Stabilit segnale delta E 0 3 mV delta t 1 5 88 t min attesa 5 sec t max attesa 15 sec Tipo elettrodo pH Calcoli Campione calcolato per peso Unit titolante 1 M mol 1 Unit titolante 2 M mol 1 Unit risultato finale mg g Nome titolante 1 HCl Conc titolante 1 1 M mol l Nome titolante 2 NaOH Conc titolante 2 1 M mol l Quantit analita 0 5 g Inserimento analita Manuale Inserimeto titolante 1 Calcolato Volume max titolante 2 25 000 ml A2 4 APPENDICE 2 Velocit agitazione 1500 RPM Intervallo potenziale 2000 0 a 2000 0 mV Velocit flusso 30 0 ml min Media segnale 1 lettura Formato risultato finale X XXX Per iniziare l analisi amp necessario riempire entrambe le burette in questo modo e Pompa 1 con buretta riempita di HCI 1 M mol l e Pompa 2 con buretta riempita di NaOH 1 M mol l A2 3 3 Preparazione del campione Per questa analisi si possono utilizzare comuni pillole di anti acido in commercio e Pestare alcune pillole in un mortaio e pesare circa 0 5 mg della polvere ottenuta e Versare circa 20 ml di acqua distillata e deionizzata in un beaker da 150 ml quindi aggiungere la polvere da analizzare e Posizionare il beaker sotto al corpo dell agitatore e Regolare l altezza dell agitatore usando l apposito collare di posizionamento in modo che l elica dell agitatore
71. lsante lt Selez traccia gt permette di visualizzare sull asse delle ordinate i valori in mV o pH o la derivata selezionata di mV o pH disponibile solo per le titolazioni con individuazione del punto equivalente Il pulsante lt Salva come bitmap gt permette di salvare il grafico come un file bitmap disponi bile solo a titolazione terminata dopo la rilevazione del punto di fine 6 4 6 2 MODALITA TITOLAZIONE Fine della titolazione La titolazione pu terminare in uno dei modi descritti qui di seguito e Titolazione completata La titolazione stata completata con successo con individuazione del punto di fine Questo l unico modo che fornisce risultati validi e Terminata manualmente La titolazione stata bloccata manualmente prima di raggiungere il punto di fine e Limiti superati Il volume massimo di titolante pre impostato stato dosato sen za raggiungere il punto di fine La titolazione viene bloccata con un messaggio di errore e Errore critico Si verificato un errore critico e la titolazione stata fermata Questi errori sono solitamente legati al sistema di dosaggio La titolazione viene bloccata con uno specifico messaggio di errore e Potenziale fuori scala I valori misurati dall elettrodo sono fuori dall intervallo di potenziale pre impostato La titolazione viene bloccata con un messaggio di errore 6 5 MODALIT pH mV Capitolo 7 Indice 7 MODALITA pH MV iene 7 3 Td Mo
72. mula usata per calcolare il volume di titolante 1 che rimane dopo aver reagito con il campione Titrant 1 Entry Select the type of titrant 1 entry Calculated By Formula Fixed Ey User Per calcolare questo volume il volume in eccesso di titolante 1 viene titolato con il titolante 2 con una titolazione con individuazione del punto equivalente pH mV Dopo aver calcolato il volume di titolante in eccesso viene utilizzata la seguente formula per calcolare il volume esatto di titolante 1 che stato consumato dal campione Vi Vitot Vleccesso Quando tutti i parametri sono stati impostati premere lt Prossimo gt per procedere con la formula Calcolo concentrazione campione 5 36 METODI Calculating Sample Concentration Final unit is mara The calculation is Wi mol mol T mol 3 mol E xx 3 1000 Select the variables to change value Ui volume dispensed in liters 1 000 mols gt titranti conc mol mol gt sample titrantl a gt sample weight mal gt mw of sample Select Calcolo del campione in volume Se viene scelta questa opzione procedere come segue Titrant 1 Units Select the titrant 1 unit M E H eqg L1 arl ma L lt Per prima cosa scegliere l unit di mi sura del titolante 1 Titrant 2 Units Select the titrant Z unit M moleL1 lt Quindi scegliere l unit di misura del titolante 2 5 37
73. nda delle quantita di campione e titolante utilizzate Standardizzazione del titolante in peso Questo tipo di calcolo si dovrebbe usare quando la standardizzazione del titolante determinazione della concentrazione viene fatta con uno standard solido La determi nazione della concentrazione del titolante risulta quindi basata sul peso in grammi dello standard primario 5 30 METODI Titrant Units Select the titrant unit Il titolatore eseguir i calcoli in base all unit di misura scelta per il titolante Calculating Titrant Concentration The titrant concentration unit is N leq Ll The calculation is 3 Mm01 e3 S 3 mol Select the variables to change value U volume dispensed in liters 0 00 a gt standard weight 204 23 g mol gt mw of standard 1 000 eqermol gt titrantestandard Save s Standardizzazione del titolante in volume Questo tipo di calcolo si dovrebbe usare quando la standardizzazione del titolante determinazione della concentrazione viene fatta con una soluzione standard La deter minazione della concentrazione del titolante risulta quindi basata sul volume in ml dello standard primario Il titolatore eseguir i calcoli in base all unit di misura scelta per il titolante Formula generica Questa opzione permette all operatore di definire una propria formula per il calcolo della concentrazione finale di analita sia solido che liquido Le vari
74. nuale Ogni titolazione utilizzera un diverso peso o volume di analita II titolatore chiedera di inseri re il peso o volume dell analita all inizio di ogni titolazione 5 5 18 Inserimento titolante 1 solo per HI 902 Scegliere la modalita per valutare la quantita necessaria di titolante 1 per la prima fase della titolazione di ritorno Titrant 1 Entry Select the entry mode of titrant 1 Calculated Buy Fixed By User Select east Pess EEE ee 5 5 18 1 Calcolato con una formula Il volume di titolante 1 da dosare nella prima fase della titolazione di ritorno verra calcolato con una formula vedi schermata Calc diretto vol titolante a pagina 5 35 5 5 18 2 Fissato dall utente Un volume fisso di titolante 1 verra usato durante la prima fase della titolazione di ritorno titolazione diretta Direct Titration Volume Enter the volume of titrant which will be dispensed during direct titration This volume will be dispensed when Fixed By User option is selected 5 42 METODI 5 5 19 Volume massimo di titolante Il volume massimo di titolante usato nella titolazione deve essere impostato a seconda della specifica analisi Se non viene raggiunto il punto di fine titolazione fisso o punto equivalente la titolazione verra terminata in maniera anomala dopo che amp stato dosato il volume massimo di titolante Sul display apparira un messaggio di errore per avvisare l operatore
75. o di standardizzazione periodico Questa schermata permette di programmare un avviso periodico che ricorda di standardizza re l elettrodo pH Il messaggio Standardizza Elettrodo apparira sul display quando amp tra scorso il periodo programmato Una volta eseguita la standardizzazione il messaggio scomparira dal display e il tempo verr azzerato Periodic Standardization Reminder Enter the time period that must be passed since the last standardization whereaf ter the standardization reminder appears IU 12 a days hours minutes Press Next to move to the next entry L avviso pu essere disabilitato premendo lt Off gt 4 9 Avviso volume totale La schermata di Avviso volume totale permette di programmare un avviso che comparir sul display quando necessario aggiungere titolante alla bottiglia di titolante Il volume corrente di titolante diminuir man mano che il titolante viene dosato Total Volume Alert Enter the amount of titrant available to the titration system from its reservoir The mLs will decrease as the titrant is depleted 000 0 ml A reminder will appear when less than 100 mls of titrant volume is left Delete COSE Te Il messaggio Basso volume titolante comparira quando il volume di titolante nella bottiglia e inferiore a 100 ml 4 9 OPZIONI GENERALI Dopo aver impostato il nuovo volume di titolante nella schermata Avviso volume totale
76. o laterale SISI cara aa 2 6 2 3 4 Assemblaggio del Titplatare u a 2 6 2 3 4 1 Assemblaggio della base e dell asta di supporto dell agitatore 2 6 2 3 4 2 Montaggio dell agltatore ciali 2 7 2 34 3 Montagaglo della POMPA urinare 2 8 2 3 4 4 Montaggio della copertura per supporto buretta non utilizzato 2 9 2345 Montaggio della DUfeHe sisi 2 9 234 6 Collegament elettrici ionica 2 10 2 3 5 Drive per floppy GISK cacao ii ear 2 11 2 1 INSTALLAZIONE 2 INSTALLAZIONE 2 1 Esame preliminare II titolatore e gli accessori in dotazione sono spediti in un unica scatola contenente DESCRIZIONE QUANTIT i Tolatore CAL 901 6 HT 902 nennen 1 2 Assembla i POPE ato 1 3 Assemblaggio buretta siii 1 e Buretta siringa da 25 ml e Tubo di aspirazione con guaina blu di protezione e Tubo di dosaggio con puntale e guaina blu di protezione e Attrezzo per fissaggio della valvola e rimozione del tappo della buretta e Schermo di protezione dalla luce per reagenti fotosensibili 4 Base e asta di supporto per agitatore con collare e vite di posizionamento 1 5 Copertura per supporto buretta non utilizzato uses 1 6 Viti di fissaggio di pompa e buretta con testa in plastica 2 I Sonda dl CEMSA US aria di 1 10 Cappuccio per connettore BNG inneren 1 11 CAVO di UIMENTAZIONE siriani ia 1 12 Cavo seriale per collegamento a Pe i 13 Raccoglitore con manuale dl ISEFUZIONI airada 1 14 Dischetto di configurazione del tito
77. oint im 5 5 6 1 Punto di fine fisso pH o mv Punto di fine fisso pH La titolazione viene normalmente terminata quando viene superato il valore di pH pre impostato Il volume del punto di fine riportato viene interpolato tra i volumi corrispondenti ai valori di pH subito prima e subito dopo il punto di fine predefinito Preset eH End Point Enter the end point pH value Lintervallo possibile va da 2 000 a 20 000 pH 5 14 METODI Punto di fine fisso mV L algoritmo di determinazione del punto di fine lo stesso usato per il pH ma il valore di soglia viene espresso in mV Preset ml End Point Enter the end point mW value e The range is from Z000 0 to 000 0 mb Delete COIE Lintervallo possibile va da 2000 0 a 2000 0 mV Fixed End Point Preset End Point mV End Point T T T T T T 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume delivered 5 5 6 2 Punto equivalente pH or mV La titolazione viene normalmente terminata quando viene rilevato il punto equivalente ovve ro il punto in cui la quantit di titolante aggiunto uguale a quella di analita nel campione in accordo con la stechiometria della reazione chimica 2 13 METODI Numero di punti equivalenti solo per HI 902 Il titolatore pu eseguire una titolazioni con pi di un punto equivalente fino ad un massimo di 5 Number of Equivalence Points Enter the number of equivalence points to
78. omatico vengono cancellati 7 3 Memorizzazione In modalit pH o mV la memorizzazione dei dati pu essere manuale o automatica Prima di iniziare un operazione di memorizzazione personalizzare il rapporto di registrazio ne delle misure pH e mV come segue e Dalla schermata pH o mV premere il pulsante results per visualizzare la scher mata Parametri dei dati e Evidenziare l opzione Setup rapporto pH mV e premere lt Seleziona gt per visualiz zare la schermata corrispondente Setup pHeml Report Select fields to be saved in the report Result and Units Potential Temperature and Units Date and Time Standardization Data Sample Mame Company Mame Operator Name Electrode Mame ad Field 1 Field Z Field 3 Software Versione Serial Numbers Save Seress Escape ea __ e Usare i tasti freccia su e gi per evidenziare il tipo di dati che si vogliono includere o nascondere nel rapporto di registrazione pH mV quindi premere lt Seleziona gt per attivare o disattivare la selezione e Ogni opzione contrassegnata da un asterisco selezionata per il rapporto e Premere lt Salva rapporto gt per salvare il rapporto con le impostazioni personalizzate 7 8 MODALIT pH mV 7 3 1 Memorizzazione automatica Per iniziare la memorizzazione automatica delle letture pH o mV procedere come segue e Dalla schermata pH o mV premere resul
79. one singola ricaricabile Uso laboratorio HI 1331B HI 1311S Corpo in vetro semi micro giunzione singola ricaricabile Uso beute e matracci HI 1332B HI 1312S Corpo in plastica PEI doppia giunzione ricaricabile Uso applicazioni generali HI 1413B HI 1410S Corpo in vetro giunzione singola punta piatta riempimento a Viscolene Uso misure su superfici HI 2031B HI 2020S Corpo in vetro semi micro punta conica ricaricabile Uso prodotti semi solidi A4 5 APPENDICE 4 FC 100B Corpo in plastica PVDF doppia giunzione ricaricabile Uso applicazioni generali nell industria alimentare FC 200B FC 200S Corpo in plastica PVDF giunzione singola punta conica riempimento a Viscolene Uso carne e formaggio FC 210B Corpo in vetro doppia giunzione punta conica riempimento a Viscolene Uso latte yogurt FC 220B Corpo in vetro giunzione singola ricaricabile Uso produzione alimentare e vino FC 911B Corpo in plastica PVDF doppia giunzione sensore di temperatura incorporato ricaricabile Uso ambienti molto umidi A4 2 2 Elettrodi ORP combinati HI 3131B HI 3111S Sensore in platino corpo in vetro ricaricabile Uso titolazioni HI 3230B HI 3210S Sensore in platino corpo in plastica PEI riempimento a gel Uso applicazioni generali HI 4430B HI 4410S Sensore in oro corpo in plastica PEI riempimento a gel Uso applicazioni generali A4 2 3 Elettrodi a semi cella HI 2
80. organiche 250 ml HI 7074L Soluzione di pulizia da sostanze inorganiche 500 ml HI 7077M Soluzione di pulizia da oli e grassi 250 ml HI 7077L Soluzione di pulizia da oli e grassi 500 ml A4 3 APPENDICE 4 A4 1 4 Soluzioni di pulizia elettrodi in flaconi conformi FDA HI 8061M Soluzione di pulizia per uso generale 250 ml HI 8061L Soluzione di pulizia per uso generale 500 ml HI 8073M Soluzione di pulizia da proteine 250 ml HI 8073L Soluzione di pulizia da proteine 500 ml HI 8077M Soluzione di pulizia da oli e grassi 250 ml HI 8077L Soluzione di pulizia da oli e grassi 500 ml A4 1 5 Soluzioni di conservazione elettrodi HI 70300M Soluzione di conservazione 250 ml HI 70300L Soluzione di conservazione 500 ml A4 1 6 Soluzioni di conservazione elettrodi in flaconi conformi FDA HI 80300M Soluzione di conservazione 250 ml HI 80300L Soluzione di conservazione 500 ml A4 1 7 Soluzioni di ricarica elettrodi HI 7071 Soluz elettrolitica 3 5M KCI AgCl per elettrodi a giunzione singola 4x30 ml HI 7072 Soluzione elettrolitica 1M KNO 4x30 ml HI 7082 Soluzione elettrolitica 3 5M KCI per elettrodi a giunzione doppia 4x30 ml A4 1 8 Soluzioni di ricarica elettrodi in flaconi conformi FDA HI 8071 Soluz elettrolitica 3 5M KCI AgCl per elettrodi a giunzione singola 4x30 ml HI 8072 Soluzione elettrolitica 1M KNO 4x30 ml HI 8082 Soluzione elettrolitica 3 5M KCI per elettrodi a giunzione doppia 4x30 ml A4
81. ormazioni aggiuntive da registrare in ogni rapporto I campi che devono essere presenti nel rapporto di titolazione devono essere selezionati nella schermata Setup rapporto titolazione vedi sezione 8 3 7 8 8 FUNZIONI AUSILIARIE 8 3 4 Dati dello strumento Visualizza i dati di configurazione del titolatore Instrumentation Data HI9O2 Titrator SERIAL MUMBER Titrator Serial Number 02052109 Analog Board 1 Serial Number 30052109 Fume 1 Serial Number 20052504 SOFTWARE VERSION Titrator Software Versioni v1 6 Base Board Software Version 1 3 Fume 1 Software Uersioni ui 4 Analog 1 Calibration Date Jun 09 2006 Numero serie titolatore il numero di serie della scheda base del titolatore Numero serie scheda analogica 1 e il numero di serie della scheda analogica 1 del titolatore Numero serie pompa 1 e o 2 il numero di serie di ogni pompa collegata Versione software titolatore la versione del software attualmente installato nel titolatore Versione software scheda base la versione del software attualmente presente nella scheda base del titolatore Versione software pompa 1 e o 2 l attuale versione software delle pompe Data calibrazione scheda analogica 1 indica la data della calibrazione di fabbrica della sche da analogica 1 Nota se trascorso pi di un anno dalla calibrazione della scheda analogica 1 un messag gio di avviso apparir sulla schermata principale per ricordare al
82. per un nuovo metodo utente Solo alcuni specifici parametri di un metodo standard possono essere modificati dall operatore vedi sezione 5 5 Opzioni dei metodi 5 2 1 Aggiornamento dei metodi standard L aggiornamento dei metodi standard pu essere fatto da floppy disk o da PC come spiegato qui di seguito Floppy disk e Inserire il dischetto di installazione dei metodi nel drive per floppy disk del titolatore e Premere il pulsante lt Opzioni generali gt dalla schermata principale e Usando i tasti freccia su e gi evidenziare l opzione Copia file da dischetto e premere lt Seleziona gt e Usando i tasti freccia destra e sinistra possibile spostarsi nel menu dei tipi di file fino a trovare quelli dei metodi standard Verr visualizzata la lista dei metodi standard dispo nibili nel dischetto e Premere lt Copia file gt o lt Copia tutto gt per aggiornare il titolatore e Premere lt Esci gt per tornare alla schermata delle opzioni generali PC Si possono anche aggiornare i metodi standard del titolatore da un PC usando il software applicativo HI 900900 vedi anche sezione 4 13 Comunicazione seriale con PC 5 2 2 Cancellazione dei metodi standard Per cancellare dal titolatore i metodi standard non utilizzati procedere in questo modo e Inserire un qualsiasi dischetto nel drive del titolatore e Dalla schermata principale premere lt Opzioni generali gt 5 4 METODI e Usando i tas
83. r burette da 25 ml 5 11 METODI 5 5 5 2 Dosaggio dinamico Il titolante viene aggiunto in volumi che dipendono dalla vicinanza al punto di fine come mostrato nel grafico qui sotto Il titolatore determina la dose di titolante per cercare di mantenere una certa differenza di poten ziale delta E con ogni aggiunta Dynamic Dosing 150 1 m E S 0 04 02 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume delivered Se il salto di potenziale dopo l aggiunta del titolante minore del valore impostato la dose successiva verr progressivamente aumentata fino al volume massimo dosabile Se il salto di potenziale rimane inferiore la titolazione continuer dosando il volume massimo Se il salto di potenziale dopo l aggiunta del titolante maggiore del valore impostato la dose successiva verr progressivamente diminuita fino al volume minimo dosabile Se il salto di potenziale rimane maggiore la titolazione continuer dosando il volume minimo 5 12 METODI Ne risulta che lontano dal punto di fine vengono dispensate dosi maggiori riducendo cos il tempo necessario per la titolazione Pi ci si avvicina al punto di fine minori saranno i volumi dosati fornendo in questo modo una maggiore precisione nella zona critica del punto di fine necessario impostare i seguenti parametri min Vol Determina il volume minimo di una dose durante la titolazione Questo valore deve essere maggiore o uguale a 0 00
84. rininiiaanania iaia 9 3 9 1 Manutenzione della buretta uasunnnanunnnannnunnnnnnnnnnnnnnnunnnnnnnnnnnnnnnnnn 9 3 Dl CAMBI el gt np n 9 3 911 2 PBulizia della burett cani als 9 4 9 1 3 Preparazione della buretta riempimento con titolante 9 5 9 2 Sostituzione dei fusibili euuunnnu0unnn00nnnnnunnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnnn 9 6 9 3 Periferiche PP EP 9 7 9 3 1 Connessione di un display este 9 7 9 3 2 Connessione di una tastiera PC une ee 9 8 9 3 3 Connessione di Und stampante susanne een 9 10 9 3 4 Connessione ad UN computer nenne 9 10 9 1 MANUTENZIONE PERIFERICHE 9 MANUTENZIONE PERIFERICHE 9 1 Manutenzione della buretta La buretta in dotazione viene fornita con una siringa interna da 25 ml e con tutte le parti gia montate vedi sezione 2 1 Esame preliminare per maggiori dettagli Nota il tubo di dosaggio ha un estremita piatta e l altra equipaggiata con un puntale di dosaggio vedi sezione 2 1 Esame preliminare per la lista degli accessori 9 1 1 Cambio buretta Togliere la buretta dall assemblaggio pompa sfilandola verso l esterno e quindi infilare la nuova buretta al suo posto vedi anche figura qui sotto 9 3 MANUTENZIONE PERIFERICHE 9 1 2 Pulizia della buretta Per pulire la buretta procedere come segue e Se la buretta piena di liquido togliere il tubo di aspirazione dalla bottiglia di titolante ed eseguire l operazione Svuo
85. rmata premere il tasto lt Opzioni Generali gt dalla schermata principale I menu disponibili sono mostrati qui sotto e descritti in questo capitolo General Options Select the option to be modified Date and Time Setting Display Settings Beeper Stirrers Language Daily Stdz Reminder Periodic Stdz Reminder Total Volume Alert Titrant Age Reminder Save Files to Diskette Restore Files from Diskette Serial Link with PC Reset to Default Settings Select Escape 4 1 Temperatura La schermata Menu temperatura permette di selezionare la sorgente del valore di tempera tura ed altre opzioni legate alla temperatura Temperature Menu Select temperature option to be modified Manual Temperature Setting Temperature Units Select select Reit A OPZIONI GENERALI 4 1 1 Sorgente di temperatura La schermata Sorgente di temperatura permette all operatore di scegliere la sorgente del valore di temperatura usato per la compensazione delle letture di pH Temperature So uUrce Select the temperature source Automatic Temperature Manual Temperature Quando viene selezionata l opzione Compensazione Automatica la temperatura visualizza ta nella schermata principale quella misurata dalla sonda di temperatura Anche l icona ATC sara visibile Quando viene selezionata l opzione Temperatura manuale per la compensazione viene util
86. sato nella prima fase della titolazione sar la seguente Calc Direct Titr Volume Titri Uniti M mol L 1 gt Result Uniti L The calculation is a mol F a _ mol mol C mol Select the Variables to change Value 2000 9 gt sample 000 g mol gt me of sample 000 f Flexcess factor 000 molsL gt titrant 1 conc 000 mol mol gt sample titrant 11 hp pa 5 35 METODI La formula basata su un approssimazione la concentrazione del campione amp 100 w w Con questa approssimazione il titolatore calcolera il volume di titolante 1 necessario a consu mare il campione e lo moltiplichera per un fattore di eccesso in modo da aumentare o diminuire la quantita di titolante 1 dosato Alcune variabili possono essere impostate in accordo con la quantita di campione e titolante 1 utilizzate Quando i parametri della formula sono stati impostati premere lt Prossimo gt per procedere con la formula successiva da usare nell algoritmo della titolazione di ritorno Se non si vuole usare la formula Calc Diretto Vol Titolante allora nella schermata Vedi modifica metodo eseguire le seguenti operazioni e evidenziare l opzione Inserire titolante 1 e premere lt Seleziona gt e evidenziare l opzione Peso o volume fisso e premere lt Seleziona gt Sar a questo punto possibile inserire il volume di titolante 1 da dosare nella prima fase della titolazione di ritorno Questa for
87. ssera al campo successivo 4 5 OPZIONI GENERALI 4 3 Impostazione del display Questa schermata permette di personalizzare i parametri di visualizzazione del display come luminosita e contrasto Display Settings Use Left Right Keys to adjust Contrast Use Up Down Keys to adjust Backlight Contrast 3 gt gt gt Backlight 3 gt gt gt Backlight ON for 15 minutes Backlight Time Time Tasti virtuali lt Retroill off gt Spegne la retroilluminazione lt Retroill on gt Accende la retroilluminazione lt Aumenta tempo gt Aumenta il tempo di accensione della retroilluminazione lt Diminuisci tempo gt Diminuisce il tempo di accensione della retroilluminazione Il contrasto pu essere regolato usando i tasti freccia destra e sinistra L intensit della retroilluminazione pu essere regolata con i tasti freccia su e gi Sono disponibili 8 livelli di regolazione da 0 a 7 sia per il contrasto che per l intensit della retroilluminazione Una griglia in scala di grigi che va dal bianco al nero viene visualizzata sul display in modo da consentire una facile regolazione dei parametri del display L opzione di spegnimento della retroilluminazione dopo un certo periodo impostabile dal l operatore protegge il display durante i tempi di stand by La retroilluminazione viene riattivata premendo un tasto qualsiasi Il periodo di inattivit dopo il quale la retroilluminazione si spegne pu essere impostato da
88. sta dell elettrodo La schermata Opzioni di riconoscimento disponibile solo quando viene selezionata l op zione Punto equivalente pH o mV Recognition Options Select the options for equivalence point recognition Threshold S00 memi HO Range Filtered Derivatives 5 18 METODI Soglia Questo parametro deve essere impostato dall utente a seconda dell analisi La soglia rappresenta il valore assoluto della derivata prima espresso in mV ml al di sotto del quale l algoritmo di individuazione non cerca il punto equivalente Threshold Enter the threshold for equivalence point detection E iL Recommended Value is between i and 450 mU mL for FLAT Curve 450 and 1300 mYeml for NORMAL Curve 1500 and 9999 mUeml for STEEP Curve Delete Peon el Lintervallo possibile va da 1 a 9999 mV ml Il valore consigliato per la soglia intorno al 40 del massimo valore assoluto stimato per la derivata prima AmV AV Equivalence Point 4007 3507 3007 2507 2007 Threshold 1504 100 507 0 T T T T T T T T 03 04 05 06 07 08 09 1 Volume delivered o4 e o N A seconda del profilo della curva di titolazione si possono usare i seguenti intervalli PROFILO CURVA TITOLAZ SOGLIA mV mL PIATTO daia 450 NORMALE da 450 a 1800 MOLTO PENDENTE da 1800 a 9999 5 19 METODI Intervallo Questo un parametro opzionale per l individuazione del punto equiv
89. t the measurement mode L aggiunta della dose successiva viene fatta subito dopo che stato misurato il potenziale della soluzione 5 5 9 1 Stabilit del segnale Quando viene scelta l opzione Stabilit del segnale il titolatore acquisisce il valore di poten ziale della soluzione solo quando viene raggiunta la condizione di stabilit La risposta dell elettrodo dopo ogni aggiunta e i principi della finestra di stabilit sono mo strati nel grafico qui sotto e spiegati alla pagina seguente E mV A Aquired value 3 Aquired value 2 Aquired _ value 1 i j gt Tin wait Time tmax Wait 5 23 METODI La finestra condizione di stabilita del segnale rappresenta l intervallo di tempo At durante il quale il potenziale mV misurato in soluzione amp all interno dell intervallo di potenziale AE Il nuovo valore di segnale viene acquisito se viene raggiunta la condizione di stabilit ma non prima che sia trascorso il tempo minimo di attesa t min wait Se viene superato il tempo massimo di attesa t max wait e la condizione di stabilit non stata raggiunta il potenziale viene comunque acquisito e viene aggiunta una nuova dose di titolante Signal Stability Enter mW variation delta El in the time interval delta ti min and max wait time period to the next sample measurement E mm delta E 1 5 seconds delta t S seconds t min wait 30 seconds t max wait delta
90. ta buretta vedi seziona 8 1 4 Svuotamento della buretta e Inserire il tubo di aspirazione in una soluzione di pulizia o in acqua deionizzata oppure in un solvente del titolante a seconda della natura chimica del titolante e del successivo uso della buretta Se si vuole eseguire subito una titolazione usare un solvente del titolante per pulire i tubi e Eseguire l operazione Carica buretta per riempire la buretta usando 2 risciacqui vedi sezione 8 1 1 Carica buretta e Durante il secondo riempimento togliere il tubo di aspirazione dal beaker del sol vente in modo da riempire la buretta di aria Questa operazione serve a pulire il tubo di aspirazione Se questa semplice procedura di pulizia non risulta adeguata continuare come segue e Rimuovere la buretta dall assemblaggio pompa e Staccare i tubi usando l apposito utensile in dotazione e Pulirli separatamente o sostituirli con tubi nuovi e Togliere il tappo di protezione dal fondo della buretta usando l apposito utensile in dotazione e Togliere lo schermo protettivo in plastica e Tirar fuori la siringa svitandola con le dita non far pressione sul pistone e Estrarre il pistone dalla siringa e Pulire pistone e siringa con appropriati solventi quindi con alcool etilico ed infine sciacquarli molte volte con acqua deionizzata solvente del titolante o titolante e Eliminare il liquido in eccesso Attenzione Non toccare il titolante a mani nu
91. tempe ratura Per le misure dirette disponibile un rapporto di registrazione dei dati Funzioni GLP Fino a 5 punti di taratura per l elettrodo pH Messaggi di avviso per l invecchiamento del titolante e la scadenza della calibrazione Campi disponibili per annotazioni specifiche Ampio display grafico Display grafico in bianco e nero da 7 5 con retroilluminazione Testi e grafici di facile visualizzazione Molte informazioni su ogni schermata Funzioni autodiagnostiche Una guida in linea sempre disponibile semplicemente premendo il tasto e guida in linea Funzioni autodiagnostiche per le periferiche esterne come pompe valvole burette e agitatore Gestione degli errori con opportuni messaggi di avviso Metodi predefiniti per la risoluzione dei problemi di titolazione Questo manuale fornisce informazioni per l installazione e l uso del titolatore sottolineando riferimenti e consigli per operazioni corrette Prima di iniziare a lavorare con il titolatore si consiglia di prendere confidenza con le sue varie funzionalit del INSTALLAZIONE Capitolo 2 Indice 2 Installazione ii ranna nanaaa anaiena naasia sanni ananasa iaaR 2 3 2 1 Esame Preliminares nn nahe 2 3 2 2 Misure di SiCurezza ununancnnunnnnn ATA 2 4 2 3 Preparazione dell apparecchiatura uuusu0u0n00000000na0nnan0n nun nnnnnanun nn 2 5 2 3 1 Panel frontale acrecienta anne arena ie 2 5 2 3 2 Pannello posteriore Auen at ia 2 5 2 3 3 Pannell
92. thor Exit Without Saving Method Escape exits without saving method 5 7 METODI 5 5 Opzioni dei metodi 5 5 1 Assegnare un nome ad un metodo utente Questa opzione permette di inserire il nome di un nuovo metodo max 24 caratteri Usare i tasti freccia per spostarsi nella finestra alfanumerica e premere enter per confermare il carattere evidenziato Method Name Select the hishlishted letter by using the arrow Keys then press Enter Select the empty field for a space Press Accept to save the entire name De O30 ZE m FOTON eine MD io ae wooed Zi tI aM eo in han Baw am the IO FOL HO Woe oH DELE id TM Oo 0 or ws ASA cfs m w A e Delete Cursor Cursor 5 5 2 Revisione del metodo Questa opzione permette di inserire una stringa con il numero di revisione del metodo Il formato di questa stringa dovrebbe essere del tipo X Y dove X e Y sono numeri Method Revision Select the highlighted letter by usina the arrow Keys then press Enter Select the empty field for a space The revision string format is UW KH GECDEFGHIJEKELM HOFORSTUNUMK Ye a bb cde f ah i ikll m Hop aq as tuyvw x ws O012z3456289 1 _ amp no SOB HO i e ebeeockodgad A iid K ot es E A Delete Cursor Cursor Accept Escape Letter Left Risht 5 8 METODI 5 5 3 Tipo di titolazione solo per HI 902 Per eseguire un analisi necessario scegli
93. ti freccia su e gi evidenziare l opzione Salva file su dischetto e premere lt Seleziona gt e Usando i tasti freccia destra e sinistra possibile spostarsi nel menu dei tipi di file fino a trovare quelli dei metodi standard I metodi standard disponibili verranno visualizzati sul display e Premere lt Cancella gt o lt Cancella tutto gt per eliminare i metodi standard non necessari e Premere lt Esci gt per tornare alla schermata delle Opzioni generali Si possono anche cancellare i metodi standard del titolatore da un PC usando il software applicativo HI 900900 vedi anche sezione 4 13 Comunicazione seriale con PC 5 2 3 Ripristino delle impostazioni di fabbrica Si possono ripristinare le impostazioni di fabbrica per i metodi standard evidenziando un metodo e premendo lt Ripristina predefinito gt Attenzione Quando viene premuto il pulsante lt Ripristina predefinito gt tutti i metodi utente verranno cancellati Titration Methods Confirmation of Reset Methods Select the method to be activated iM ETI iM HCl iM Mazsz03 Alkalinity Water Acidity of Water Chloride Are you sure YOU Want to reset methods to default Heutralization we H2304 Heutralization we Ha0H Titr Conc O 1N FAS Troubleshooting 1 Troubleshooting Electrode Calibration Content of H3FO4 H3P04 Concentration Hew Reset to Fage Fage 5 3 Metodi utente I metodi utente sono definiti dall oper
94. to completo di un pacchetto di metodi standard Usando un floppy disk o collegando il titolatore ad un PC in cui installato il software applicativo HI 900900 i metodi standard e definiti dall utente possono essere aggiornati memorizzati o cancellati 5 1 Selezione di un metodo Per scegliere un metodo premere il tasto lt Selez metodo gt dalla schermata principale e verr visualizzata sul display una lista dei metodi disponibili Titration Methods Select the method to be activated onc O 1H HaDH Conc O 1H HCi Conc 0 1M Mazsz03 Alkalinity of Water Acidity of Water Chloride Neutralization we H2504 Heutralization we HaDH Titr Conc 0 1M FAS Troubleshooting 1 Troubleshooting Electrode Calibration Content of H3PO4 H3P04 Concentration Hew Reset to Fase Fase Nella schermata Metodi di titolazione vengono elencati sia i metodi standard che quelli definiti dall utente Se presenti Per scegliere un metodo evidenziarlo e premere lt Seleziona gt Il nome del metodo selezio nato verr visualizzato nella schermata principale 9 3 METODI 03 50 36 Jun 15 2006 Titr Conc 0 1N Ma0H O ODODO u Eurette is not present Pump 1 Selected ATC End Point Volume FH 25 0 C 0 000 mL 2 099 CdS eH nU 5 2 Metodi standard I metodi standard sono sviluppati dal produttore per consentire di eseguire le analisi piu comuni Ogni metodo standard pu essere utilizzato come modello
95. todo Reasurenens rode Slana stapiiiey Dopo aver impostato tutti i parametri desiderati premere Electrode Type Elank Option No Blank E 1 Calculations Stdz Titrant by Weight lt SCI gt Dilution Option Disabled Print nase Pase Select Escape Method Base 06000 3 7 INTERFACCIA UTENTE Savins Method 3 3 4 Salvare le modifiche Select the menu option ethor ithout Saving Method La schermata Salva metodo permette all utente di salva re le modifiche evidenziando l opzione Salva metodo e quindi premendo lt Seleziona gt Per uscire da questa scher mata senza salvare premere lt Esci gt o evidenziare l op zione Uscire senza salvare metodo e premere lt Selezio Escape exits without saving method Select Escape na gt 60000 11 37 48 Jun 20 2006 H3P04 Concentration 0 00000 ia EEN Pump 1 Selected ATC End Point Volume pH 29020 G 0 000 mL 9 331 General select Method ptions Method Options Burette eHemu 0 Nota per accedere alla guida in linea premere il tasto in qualsiasi momento Le infor mazioni che verranno visualizzate saranno relative alla schermata corrente Per uscire e tornare alla schermata precedente premere lt Esci gt o di nuovo 2 OPZIONI GENERALI Capitolo 4 Indice 4 1 4 1 1 4 1 2 ca 4 2 4 3 4 4 4 5 4 6
96. tolante e il tubo di dosaggio sia posizionato sopra al beaker contenente l analita e elettrodo e sonda di temperatura siano immersi nel beaker contenente l analita e il metodo da utilizzare sia stato selezionato ed i parametri siano stati impostati al meglio 6 1 1 Titolazione in corso Per iniziare una nuova titolazione premere il pulsante start stop dalla schermata principa le Quando inizia la titolazione e l elica dell agitatore gira se abilitata e se abilitata l opzione di pre agitazione il campione viene mescolato per il tempo previsto vedi paragrafo 5 5 8 Tempo di pre agitazione ese abilitata l opzione per il dosaggio di un volume di pre titolazione verr dosato il volume impostato vedi paragrafo 5 5 7 Volume di pre titolazione e in accordo con la modalit di misura ed il tipo di dosaggio il titolatore inizier a dispensare dosi di titolante fino a quando viene raggiunto il punto di fine titolazione o si verifica una condizione di arresto 6 1 2 Titolazione sospesa Durante una titolazione il processo pu essere temporaneamente bloccato premendo lt So spendi gt Tutti i parametri della titolazione verranno congelati Per continuare la titolazione premere lt Riprendi gt 6 1 3 Grafico in tempo reale Durante una titolazione sia la curva potenziometrica ad S sia la curva della derivata selezio nata solo per titolazioni con individuazione del punto equivalente possono essere vis
97. ts per visualizzare la schermata Para metri dei dati e Evidenziare l opzione Intervallo registrazione PH mV e premere lt Seleziona gt per visualizzare la corrispondente schermata Lossina Interval Enter the data logging interval E o a hours minutes seconds Press Next to move to the next entry e Inserire il valore per l intervallo di tempo tra due registrazioni successive Tale valore pu essere impostato nel seguente intervallo ore da 0 a 8 minuti da 0 a 59 se condi da 0 a 59 e Premere lt Accetta gt e quindi lt Esci gt per salvare l impostazione e tornare alla scher mata pH o mV e Premere start stop per avviare la memorizzazione automatica L intervallo di registrazione ed il nome del file di rapporto verranno visualizzati nella scher mata pH o mV Per fermare la memorizzazione automatica premere di nuovo il tasto start stop 7 3 2 Memorizzazione manuale Per memorizzare manualmente le letture pH o mV premere lt Salva lettura gt dalla scher mata pH o mV Un nuovo dato verr aggiunto al file di registrazione ogni volta che viene premuto il pulsante lt Salva lettura gt 7 9 FUNZIONI AUSILIARIE Capitolo 8 Indice 8 81 8 1 1 8 1 2 8 1 3 8 1 4 8 2 8 3 8 3 1 8 3 2 8 3 3 8 3 4 8 3 5 8 3 6 8 3 7 FUNZIONI AUSILIARIE sonrisas 8 3 AAA O eni seee aan nnmnnn 8 3 Carica DIES ria 8 4 RISCIACG UF PUNTA POP
98. tte Use 223 arrow Keys to select file type Use 5 arrow Keys to select file type ZO report files 0 report files TI_oooo TI_O0008 Copy successful TI_000Z0 RPT TI_00009 Copy successful TI_0O0020 L06 TI_O0010 TI_O0011 Press any Key TI_OO01Z TI_O0013 TI_00014 TI_O0015 TI_OO01E TI_O0017 TI_O0018 TI_0001 TI DOOZO FPT Copy Copy Delete Delete Copy Copy Delete Delete 4 11 OPZIONI GENERALI I tipi di file che possono essere trasferiti sono Metodi standard HI MTD Metodi utente USER MTD Rapporti RPT La scelta del tipo di file pu essere fatta usando i tasti freccia destra e sinistra Il numero di file ed il nome di ogni file nel dischetto verranno visualizzati sul display I pulsanti virtuali consentono le seguenti operazioni lt Cancella file gt Cancella il file evidenziato dal dischetto lt Cancella tutto gt Cancella tutti i file visualizzati dal dischetto lt Copia file gt Copia il file evidenziato dal dischetto al titolatore lt Copia tutto gt Copia tutti i file visualizzati dal dischetto al titolatore lt Esci gt Torna alla schermata Opzioni Generali Tutte le operazioni disponibili sono le stesse spiegate nel paragrafo 4 11 Salva file su dischetto 4 13 Comunicazione seriale con PC Per poter utilizzare questa funzione necessario collegare il titolatore al PC usando il cavo seriale in dotazione Nel PC deve essere installato il software applicativo HI 900900 Nella sc
99. ualiz zate nella schermata Curva titolazione premendo lt Vedi curva gt Anche il codice ID del rapporto di titolazione viene visualizzato nella finestra del grafico La curva ad S e la curva della derivata vengono riscalate in tempo reale in modo da adattarsi alla finestra Inoltre quando una titolazione termina normalmente punto di fine rileva to il volume del punto di fine viene indicato nel grafico con una croce 6 3 MODALITA TITOLAZIONE Il grafico pu mostrare dati diversi a seconda della modalit di fine titolazione Punto equivalente pH vengono visualizzate la curva dei valori di pH e della derivata selezionata vs volume di titolante Figura 1 Punto equivalente mV vengono visualizzate la curva dei valori di potenziale mV e della derivata selezionata vs volume di titolante Figura 2 Punto di fine fisso pH Punto di fine fisso mV viene mostrata solo la curva del pH Figura 3 viene mostrata solo la curva del potenziale in mV Figura 4 Graph of Titration Data ga 16 i a4 a 5 1 zZ a H Volume Figura 1 Graeh of Titration Data mW__ Potential 400 320 240 160 9 622mL 50 o Ti_00001 Volume Select View Figura 2 Graph of Titration Data 0 4 0 6 Volume Save as Bitmap Ti_00002 Figura 3 Graph of Titration Data mU__Potential 0 2 1 2 Ti_00001 Volume Save 35 Bitmap Figura 4 Il pu
100. uesta opzione permette lo svuotamento del titolante prima di pulire o riporre la buretta La buretta viene sciacquata due volte Nota prima di iniziare questa operazione togliere il tubo di aspirazione dalla bottiglia del titolante La figura qui sotto mostra le fasi dell operazione di svuotamento della buretta A Da A CCI HI 1 to 4 5 FUNZIONI AUSILIARIE 8 2 Agitatore L agitatore pu essere avviato e fermato premendo il tasto stir La velocit di agitazione viene impostata all interno dei metodi vedi sezione 5 5 17 Velocit di agitazione per maggiori dettagli Durante un processo la velocit di agitazione pu anche essere regolata manualmente usan do i tasti freccia su e gi 8 3 Risultati La schermata Parametri dei dati contiene opzioni che riguardano i parametri dei dati relativi al titolatore come mostrato nella figura qui sotto Data Parameters Select 3 menu option Rewiew Last Titration Report Review Available Reports GLF Data Instrumentation Data Lossing Interval pHeml Setup pHeml Report Setup Titration Report 8 3 1 Vedi rapporto dell ultima titolazione Scegliendo questa opzione possibile visualizzare i dati dell ultima titolazione Il file del rapporto dell ultima titolazione pu essere visualizzato o stampato Anche il grafico della titolazione pu essere visualizzato premendo il pulsante lt
101. unit for your results Pet 9 L Fem ma L 1 Peb us L M mol L1 N earl maL past moleL mmol mgl ma 21 00 il a 100 mL eq L Pase Page dass sem Saas see dee basa Select Il titolatore fornira i risultati basati sulle unita di misura impostate Unita di misura del titolante M mol L moli litro N eq L equivalenti litro g L grammi litro mg L milligrammi litro 5 29 METODI Unita di misura del risultato finale ppt g L parti per migliaia grammi litro ppm mg L parti per milione milligrammi litro ppb ug L parti per miliardo microgrammij litro M mol L Molarita moli litro N eq L Normalita equivalenti litro mg L milligrammi litro ug L microgrammi litro mmol L millimoli litro mg mL milligrammi millilitro mg 100 mL milligrammi 100 millilitri g 100 mL grammi 100 millilitri eq L equivalenti litro meq L milliequivalenti litro Se viene scelta l unit N eq L per il titolante e g L grammi litro per il risultato la formula usata per generare il risultato sar la seguente Lalculating Sample Concentration N feqeL 3 seb The calculation is U eg mol 3 Tea mol mm Imam Select the variables to change value U volume dispensed in liters 1 000 eqeL gt titra 1 000 molseg gt Isa 1 000 g mol gt me of sample 1 000 mL gt sample volume Alcune variabili possono essere impostate a seco
102. vo di interfaccia RS232 per connessione a PC APPENDICE 4 Cappuccio BNC Raccoglitore con manuale di istruzioni Dischetto di start up A4 9 MAN901_902i R1 10 07
103. zazione e Premere Enter o attendere alcuni secondi per l avvio del titolatore HISO1 Titrator VI 6 Analog Board 1 Potentiometric Analog Board Hot Detected HANNA instruments Pump 1 Detected Pump 2 Not Detected Please press Enter BE Nota Tutte le fasi di inizializzazione devono essere portate a termine con successo Se una di queste fallisce spegnere e riaccendere il titolatore attraverso l interruttore principa le Se il problema persiste contattate il vostro rivenditore o il centro di assistenza HANNA INTERFACCIA UTENTE 3 2 Descrizione In questa sezione vengono descritte le istruzioni di base per navigare attraverso l interfaccia utente selezionando i campi di interesse ed inserendo valori dalla tastiera 3 2 1 Tastiera La tastiera del titolatore pu essere suddivisa nelle seguenti quattro categorie di tasti Tasti freccia BIN instruments 09 50 56 Jun 15 2006 stir Titr Conc 0 1N NaOH device A 0 00000 cea ne gt results UH 0000500 0000 Tasti virtuali Tasti funzione Tastiera numerica 3 2 1 1 Tasti funzione Se viene premuto uno di questi tasti la corrispondente azione viene immediatamente ese guita I tasti results e start stop sono attivi solo in specifiche schermate Visualizza la guida in linea Accende e spegne l agitatore D accesso al menu dei risultati P

MANUALE DI ISTRUZIONI TITOLATORI AUTOMATICI HI 901 & HI 902

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