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Sistema per spettroscopia UV-Visibile Agilent 8453 Installazione di
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1. 41 Figura 10 Absorbance Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali Spettro rilevato con particelle fluttuanti sul cammino ottico 0 01 0 00 0 01 0 02 0 03 0 04 0 05 200 400 600 800 1000 Wavelength nm I fazzoletti per uso ottico o per altri usi contengono spesso detergenti o lubrificanti che possono modificare i risultati delle misurazioni Evitare se possibile di pulire le facce della cella fra le misurazioni del bianco e del campione Manipolazione delle celle Installare una cella in modo che sia rivolta sempre verso la stessa direzione per ridurre al minimo i problemi di non uniformit Per ottenere risultati ottimali con le microcuvette lasciare la cella fissata in posizione per tutta la sequenza di misurazione Le soluzioni dovrebbero essere eliminate e sostituite utilizzando una pipetta oppure celle di flusso Solventi La scelta dei solventi dovrebbe essere guidata principalmente dalle caratteristiche di assorbanza mostrate dal solvente alle lunghezze d onda di interesse dalla sua idoneit di solvente per l analita in uso e dalle condizioni 42 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali sperimentali La Tavola 1 riporta alcuni solventi comuni e il limite inferiore della gamma di lunghezze d onda utile Tavola 1 Limite inferiore di trasmissione UV per alcuni solventi comuni Limite inferiore Solventi 180 195 nm Acido solfo
2. Installare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per maggiori informazioni consultare la sezione Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM a pagina 66 Avviare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per maggiori informazioni consultare la sezione Come avviare il software della ChemStation Agilent a pagina 33 Controllare che il software e lo spettrofotometro funzionino correttamente effettuando la misurazione di un bianco o un test di autodiagnostica nell apposita sessione del software Per maggiori informazioni consultare la sezione Controllo del funzionamento a pagina 34 La preparazione dei campioni le misurazioni del bianco le istruzioni per maneggiare o inserire una cuvetta sono trattati pi in dettaglio nel Capitolo 3 Buone pratiche di misurazione Installare tutti gli accessori Per gli accessori semplici consultare il Capitolo 4 Installazione degli accessori per gli accessori complessi vedere le istruzioni fornite nella sezione Installazione e manutenzione del sistema di guida in linea della ChemStation Agilent 14 Installazione veloce Come installare solo il software Come installare solo il software Togliere il software dall imballo controllare che non vi siano danni e che il contenuto corrisponda ai documenti di spedizione Assicurarsi che il computer e la stampante abbiano almeno le caratteristiche minime richieste
3. 8453 UV Visible System 78 Figura 28 ATTENZIONE Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 4 Selezionare Configure interfaces manually quando richiesto dal sistema Scegliere l interfaccia adatta dell elenco di tipi disponibili cio 82340 82341 GPIB se si ha una scheda Agilent 82341C GPIB installata o Agilent 82350 GPIB se si ha una scheda Agilent 83350 vedere la Figura 28 Selezione del tipo adatto di interfaccia dallo schermo di configurazione 1 0 8453 UY Visible System 1 Device Configuration UYVis Modules GPIB OLAN 8452A GPIB Address 0 a 8453 Temp Control Selected Modules Spectrophotometer 8453 GPIB 25 6 Selezionare Configure Il programma di configurazione IOCFG EXE cerca di rilevare l interfaccia GPIB selezionata per assegnarle correttamente le risorse 7 Impostare SICL Interface Name in hp82341 Bus Address a 30 e System Controller come illustrato nella Figura 29 a pagina 80 Ricordare che l aspetto della finestra di dialogo differisce leggermente a seconda del tipo di scheda GPIB installata Il nome dell interfaccia SICL hp82341 deve essere digitato in caratteri minuscoli senza virgolette 79 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 o
4. Dato che il raggio di luce collimato il posizionamento perfetto della cella campione non importante tuttavia una posizione corretta produce risultati pi coerenti I fermi rendono pi facile il posizionamento corretto Installare la cella campione fra i morsetti Farla scivolare contro il fermo Se la cella campione non ha misure standard posizionarla in modo che i morsetti stringano il punto medio della cella Chiudere i morsetti sulla cella campione come nella Figura 19 Serrare le quattro viti che fissano la cella campione in posizione 57 Installazione degli accessori Portacella a percorso lungo Figura 19 Cella cilindrica da 10 cm installata nel portacella a percorso lungo 58 Figura 20 Installazione degli accessori Ruota di filtri ottici Ruota di filtri ottici Per ottenere condizioni di misurazione ottimali possono essere necessari filtri ottici per misurazioni di spettri di campioni fotosensibili Agilent Technologies offre una ruota di filtri ottici 08451 60302 vedere la Figura 20 che pu essere montata su portacella standard regolabili e termostatabili Una rutoa di filtri ottici con gli stessi filtri ma montata in modo diverso esiste anche per il dispositivo di trasporto multicella vedere la User s Guide relativa a questo strumento Gruppo della ruota ruota di filtri ottici Intagli numero di filtro I filtri ruotano in quattro posizioni diverse La posizione zero vuota e perm
5. L eliminazione di batterie al litio scariche deve essere effettuata localmente secondo le normative nazionali vigenti in materia 116 Agilent Technologies su Internet Agilent Technologies su Internet Per informazioni aggiornate sui prodotti e i servizi si rimanda al sito web http www agilent com go chem 117 Agilent Technologies su Internet 118 e e Agilent Technologies In questo manuale Questo manuale descrive le operazioni necessarie per installare il sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 Buona parte del volume dedicata all installazione di un sistema completo ossia dello spettrofotometro del computer e della stampante La seconda parte riporta anche informazioni riguardanti l installazione di accessori e schede i collegamenti GPIB e la configurazione l installazione del software G1115 94013 Kl
6. 1100 nm Poich la loro qualit pu variare in genere se ne sconsiglia l uso Specifiche di ottica per le celle L accuratezza dei dati riportati da uno strumento a serie di diodi molto sensibile agli spostamenti nello spazio del raggio di luce di analisi 1 Le celle che non hanno facce opposte parallele le cosiddette celle cuneiformi causano uno spostamento nello spazio del raggio luminoso vedere la Figura 6 Quindi le pareti opposte della cella illuminate dal raggio luminoso di analisi devono essere molto parallele Il parallelismo misurato in termini di angolo fra due opposte pareti della cella Si consiglia di usare una lunghezza del cammino ottico pari al0 mm con un angolo inferiore a 0 1 gradi di arco Spostamento del raggio luminoso dovuto a pareti della celle non parallele Light Beam in Parallel Cell Walls Light Beam out Light Beam in Non parallel Cell Walls Pena Light Beam out 38 Figura 7 gt Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali Celle o cuvette con apertura Nelle applicazioni dove il volume del campione limitato si utilizzano le celle con apertura o le microcelle L ampiezza di queste celle viene ridotta per diminuire il volume e la parte che non contiene il campione viene mascherata in modo da evitare trasmissioni e riflessioni indesiderate attravero le pareti laterali Se le pareti laterali non vengono mascherate
7. Dal menu Start nella barra delle applicazioni selezionare Start Run 94 NOTA Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp Sulla linea di comando digitare drive del CD ROM support bootp Setup es D support bootp Setup quindi fare clic su OK Seguire le istruzioni che compaiono sullo schermo per procedere all installazione del programma Si consiglia di leggere il file readme txt che pu contenere informazioni pi aggiornate del presente manuale aggiunte all ultimo momento A questo punto il programma CAG bootp server pu essere avviato utilizzando l icona Agilent Bootp dal gruppo Agilent ChemStations del menu Start Si prega di ricordare che il programma CAG per server bootp viene sempre avviato dall icona sulla barra delle funzioni come se si premesse il tasto di riduzione dalla finestra del programma Configurazione del programma CAG per server bootp Il programma CAG bootp server consente di configurare con facilit la scheda JetDirect Selezionando Configure gt Add si pu facilmente aggiungere un indirizzo MAC e un coppia di indirizzi IP alla configurazione Utilizzando le voci Configure gt Bootp Manager viene visualizzato l elenco di indirizzi MAC attualmente configurati che possono essere modificati Ottenimento di un indirizzo MAC L indirizzo MAC o hardware della scheda JetDirect un identificator
8. installazioni collegamenti e configurazioni Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp Informazioni sulla configurazione della scheda JetDirect per amministratori di sistema L implementazione del protocollo bootp sulla scheda JetDirect conforme a RFC 951 e RFC 1048 Perch una scheda JetDirect interna utilizzi il bootp deve essere impostato il seguente valore di default bootp YES Si tratta di un valore preimpostato dalla fabbrica Per modificare le impostazioni la scheda deve essere reimpostata questa operazione viene effettuata ogni volta che lo spettrofotometro Agilent 8453 con scheda JetDirect inserita viene avviato Il server bootp utilizza un file chiamato bootptab nel quale sono archiviate tutte le informazioni necessarie Il file bootptab viene salvato nella directory in cui il server bootp installato C ProgramFiles Agilent Technologies CAG Bootp Server la directory di default per il server boot CAG L esempio che segue illustra le informazioni salvate nel file bootptab Agilent 8453 nel Lab 1 sul tavolo a sinistra Agilent 8453 1 ht l1 ha 0060B0CB662B ip 10 10 10 101 T145 64 T146 01 T147 01 Descrizione delle voci inserite Agilent 8453 nel Lab 1 sul tavolo a sinistra Qualsiasi inserimento dopo un segno considerato un annotazione e quindi ignorato dal server bootp Agilent 8453 1 Nome di host dello strumento La comunicazione tramite nome di host pu ess
9. 0 0 0 0 1 1 8 0 0 0 0 0 0 0 9 0 0 0 0 0 0 10 0 0 0 0 0 1 0 11 0 0 0 0 0 1 12 0 0 0 0 1 0 0 13 0 0 0 0 1 0 14 0 0 0 0 1 1 0 15 0 0 0 0 1 1 ATTENZIONE Gli interruttori 1 e 2 servono per le impostazioni predefinite del firmware Non modificarne l impostazione eventuali modifiche potrebbero bloccare il funzionamento dello strumento Per ripristinare il funzionamento impostare gli interruttori 1 e 2 sulla 84 Tavola 7 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro posizione 0 spegnere lo strumento quindi riaccenderlo Ulteriori informazioni sono reperibili sul volume dal titolo Reference Handbook Impostazione interruttori degli indirizzi GPIB indirizzi da 16 a 31 Indirizzi 1 2 3 4 5 6 7 8 16 0 0 0 0 0 0 0 17 0 0 0 0 0 0 18 0 0 0 0 0 1 0 19 0 0 0 0 0 1 20 0 0 0 0 1 0 0 21 0 0 0 0 1 0 22 0 0 0 0 1 1 0 23 0 0 0 0 1 1 24 0 0 0 0 0 0 25 0 0 0 0 0 26 0 0 0 0 1 0 27 0 0 0 0 1 28 0 0 0 1 0 0 29 0 0 0 1 0 30 0 0 0 1 1 0 31 0 0 0 1 1 85 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro 86 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Come impostare una comunicazione LAN fra la ChemStation Agilent e lo spettrofotometro Agilent 8453 Questo capitolo descrive come si imposta una comun
10. 100 Risoluzione di problemi di comunicazione LAN 103 Dichiarazione di garanzia 109 Sicurezza 112 Informazioni sui solventi 115 Batterie al litio 116 Agilent Technologies su Internet 117 Indice Installazione veloce Descrizione generale delle operazioni necessarie per installare il nuovo prodotto Installazione veloce L installazione piuttosto semplice In caso di difficolt o nel caso si desiderino maggiori informazioni vengono forniti ulteriori dettagli Utilizzare questo capitolo per e installare un sistema per spettrosocopia UV visibile Agilent 8453 preconfigurato comprendente spettrofotometro computer e software e installare un sistema per spettroscopia UV visibile Agilent 8453 non preconfigurato oppure e installare solo il software 10 Installazione veloce Come installare sistemi Agilent 8453 preconfigurati Come installare sistemi Agilent 8453 preconfigurati In questi sistemi il software gi stato installato e configurato necessario solo installare e avviare l hardware Assicurarsi di avere a disposizione spazio sufficiente e un sistema di alimentazione adeguato Per maggiori informazioni consultare la sezione Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 19 Togliere il sistema dall imballo controllare che non vi siano danni e che il contenuto corrisponda ai documenti di spedizione Per maggiori informazioni consultare la se
11. Common Aprire il menu Start dalla barra di funzioni di Windows NT e selezionare Programs Adminstrative Tools Windows NT Diagnostics Bus Address Il parametro Bus Address fissa l indirizzo dell interfaccia GPIB sul bus GPIB La ChemStation Agilent utilizza l indirizzo di bus 80 per System Controller System Controller L unit di controllo del sistema System Controller stabilisce qual il dispositivo collegato al bus che trasmette e riceve Ciascun dispositivo collegato al bus deve avere un indirizzo di bus GPIB univoco e un solo dispositivo che funga da unit di controllo del sistema Nelle installazioni di ChemStation Agilent System Controller sempre la scheda GPIB installata sul PC 82 Figura 31 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro Questa sezione descrive come modificare l indirizzo GPIB dello spettrofotometro Agilent 8453 Con il software operativo UV vis attuale lo spettrofotometro comunica con il computer attraverso l interfaccia GPIB IEEE 488 Il connettore dell interfaccia si trova sul pannello posteriore dello spettrofotometro Vicino al connettore si trova un modulo di interruttori di indirizzo e controllo Questo modulo illustrato nella Figura 31 Gli interruttori di indirizzo vengono impostati in fabbrica per le comunicazioni GPIB con un indirizzo di default di 2
12. Selezionare Configure gt Add Entry per aggiungere una voce L elenco MAC address riporta tutti gli indirizzi MAC che hanno inviato recentemente una richiesta bootp Selezionare quello relativo alla scheda JetDirect ed 96 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp effettuare le impostazioni richieste L esempio riporta le impostazioni per un installazione a strumento singolo dove non deve essere inserito nessun gateway Scegliere OK per aggiungere le voci Add Bootp Entry x MAC Address o06080cB6628 DK Host Name HP84531 Cancel IP Address 10 10 10 101 elp dd Comment e453 in Lab 1 on left bench Subnet Mask 255 255 255 q Gateway Spegnere lo strumento e riavviarlo per forzarlo ad inviare di nuovo una richiesta bootp Questa volta l indirizzo MAC verr ritrovato dal server bootp e la finestra CAG Bootp Server visualizzer quanto segue KH CAG Bootp Server To x File Configure View Help 05 18 98 19 20 31 PM Status BOOTP Request received at outer most layer Status BOOTP Request received from hardware address 0060B0CB662B Status found 10 10 10 101 HP8453 1 Status Host IP Address is 10 10 10 2 Status Reply to BOOTP Request has been sent Status BOOTP Request finished processing at outer most layer For Help press F1 NUM 7 97 Comunicazioni LAN
13. a temperature variabili come da frigoriferi o condizionatori e l esposizione alla luce solare diretta per assicurare che lo strumento funzioni secondo le specifiche Lo spettrofotometro pu essere immagazzinato fino ad un altitudine di 4 600 m 14 950 ft e funzionare fino ad un altitudine di 2 000 m 6 500 ft 21 Installazione ed avvio Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo Al ricevimento dello spettrofotometro del computer e della stampante esaminare i contenitori per verificare che non ci siano danni Se i contenitori o il materiale da imballaggio sono danneggiati conservarli fino a che tutti i contenitori siano stati verificati e lo spettrofotometro il computer e la stampante controllati meccanicamente ed elettricamente Se il contenitore di spedizione o l imballo presentano danni avvisare lo spedizioniere e la Agilent Technologies Conservare tutto il materiale perch possa essere verificato di nuovo Controllare il contenuto della spedizione e verificare che corrisponda alla lista sottoindicata Se manca qualche parte o danneggiata in modo evidente avvertire la Agilent Technologies A Togliere lo spettrofotometro dall imballo Verificare che contenga i componenti che seguono e cavo di alimentazione per il collegamento elettrico e interfaccia LAN se si collega lo spettrofotometro tramite rete LAN e tubo di scarico per c
14. al software e Ilbus CAN un bus seriale con una velocit di trasferimento dei dati molto elevata I due connettori di bus CAN sono presenti per un eventuale utilizzo in futuro e Il connettore GPIB viene usato per collegare lo spettrofotometro al 25 Figura 3 Installazione ed avvio Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 computer Il modulo degli interruttori di configurazione configurazione a 8 bit vicino al connettore GPIB determina l indirizzo GPIB dello spettrofotometro Gli interruttori sono preimpostati con un indirizzo di default riconosciuto dal software operativo Agilent Technologies La slot MIO per interfaccia LAN La slot della scheda accessoria riservata alle necessit future La presa di alimentazione elettrica accetta una tensione di linea di 100 120 o 220 240 V CA 10 con una frequenza di linea di 50 o 60 Hz 5 Il consumo massimo di energia di 220 VA Sullo spettrofotometro non esiste selettore di tensione perch il sistema di alimentazione ha una capacit su larga scala Non ci sono fusibili accessibili dall esterno perch vengono implementati i fusibili elettronici automatici nel sistema di alimentazione La leva di sicurezza sulla presa di immissione della corrente impedisce che il coperchio dello spettrofotometro possa essere tolto quando la corrente non ancora stata tolta Nella parte destra dello strumento c uno sportello per la sostituzione delle lampade e dietro a que
15. consentire la circolazione dell aria per il raffreddamento e di circa 8 cm nella parte posteriore per i collegamenti elettrici Il computer compresa la tastiera largo circa 50 cm e profondo 60 cm richiesto spazio aggiuntivo per installare accessori come pompe e campionatori automatici Specifiche ambientali Lo spettrofotometro funziona secondo le specifiche a temperature ambientali da 0 a 55 C da 32 a 131 F Se si utilizza lo strumento a temperature ambientali superiori a 50 C 122 F la parte posteriore potrebbe surriscaldarsi strumento Lo spettrofotometro pu essere spedito o immagazzinato a temperature comprese fra i 40 ed i 70 C 4 e 158 F Non immagazzinare spedire o utilizzare lo strumento in condizioni alle quali le variazioni di temperatura possono causare la formazione di condensa all interno dello stesso La condensa danneggia infatti sia l ottica sia l elettronica del sistema Se lo strumento rimasto in condizioni di bassa temperatura lasciarlo nella confezione di imballaggio per consentirgli di tornare lentamente a temperatura ambiente ed evitare cos la formazione di condensa Si pu usare lo spettrofotometro in ambienti con umidit relativa fino al 95 senza condensa purch la temperatura sia compresa fra i 25 e i 40 C 77 104 F 20 Installazione ed avvio Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 Evitare la circolazione di aria
16. per il buon funzionamento del software Per maggiori informazioni consultare la sezione Configurazione hardware minima del PC per la ChemStation Agilent a pagina 65 Accendere lo spettrofotometro Agilent 8453 assicurarsi che la zona del campione sia libera attendere due minuti perch la lampada si accenda Quando si pronti ad utilizzare lo strumento accendere il computer e la stampante Installare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per maggiori informazioni consultare la sezione Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM a pagina 66 Avviare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per maggiori informazioni consultare la sezione Come avviare il software della ChemStation Agilent a pagina 33 Controllare che il software e lo spettrofotometro funzionino correttamente effettuando la misurazione di un bianco o un test di autodiagnostica nell apposita sessione del software Per maggiori informazioni consultare la sezione Controllo del funzionamento a pagina 34 15 Installazione veloce Come installare solo il software 16 Installazione ed avvio Descrizione dettagliata dell installazione e dell avviamento del sistema Installazione ed avvio In questo capitolo vengono trattati i seguenti argomenti La sezione Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 19 descrive le caratteristiche della
17. rete elettrica la linea i cavi di alimentazione ecc Fornisce anche consigli pratici sullo spazio minimo richiesto e sulle condizioni ambientali di laboratorio La sezione Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo a pagina 22 descrive come comportarsi quando il materiale giunge a destinazione danneggiato o in caso di spedizione incompleta ed elenca le parti fornite con lo strumento ed il computer La sezione Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 23 fornisce una visione generale dello strumento e spiega la funzione dei tasti degli indicatori e dell interruttore di accensione Indica anche come si effettuano i collegamenti alla linea elettrica e di comunicazione oltre a consigliare il luogo ideale per l installazione del tubo di scarico La sezione Come installare il computer a pagina 29 descrive come installare il computer e le periferiche cio il video il mouse la tastiera e la stampante Poich il software operativo UV vis viene consegnato gi installato quando si acquista il sistema unitamente ad altri strumenti questo argomento trattato nel Capitolo 6 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB La sezione Come avviare lo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 30 descrive la procedura di accensione dello spettrofotometro e il tempo di riscaldamento necessario perch lo strumento risponda a tutte le specifiche La sezione Come avviare il software del
18. termostatabile o un modulo di agitazione Si pu avere un effetto simile in caso di agitazione non completa Ci si verifica quando le gravit specifiche o le miscibilit del solvente e dell analita sono piuttosto diverse L agitazione un modo di evitare questo tipo di problema In una cella non miscelata a volte possibile osservare un fotodegrado localizzato degli analiti sensibili Dato che il volume del campione sul cammino ottico molto piccolo l agitazione del campione ridurr il periodo di presenza di qualsiasi molecola di analita sul cammino ottico Questo riduce di molto il fotodegrado ed aumenta l omogeneit L uso di una cella a flusso continuo produce risultati simili Lista di controllo Cella Hd la cella in quarzo o in vetro le celle con apertura hanno la pareti laterali mascherate m L le celle con apertura hanno un apertura uguale o superiore a 3 mm m non ci sono impronte digitali o altre forme di contaminazione sulle finestre 45 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali della cella T siutilizza una cella di flusso anzich una cella standard con apertura Misurazioni HH la soluzione nella cella priva di particelle in sospensione e bolle Hd la soluzione nella cella e le pareti della cella sono prive di particelle in sospensione e bolle HI la soluzione nella cella non miscelata in modo omogeneo LU bianco misurato con solvente uguale al campione dl la mis
19. un accesso al campione pi agevole oltre ad una maggiore rapidit nel collegare i tubi alla cella di flusso o alla sede della cella termostatabile Lo spettrofotometro viene spedito con un portacella standard singolo gi installato I portacella standard ed opzionali possono essere tolti e sostituiti in pochi secondi Vista principale dello spettrofotometro Indicatore 23 Installazione ed avvio Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 L interruttore di corrente si trova nella parte inferiore dello strumento Se lo si preme si accende lo strumento Il tasto rimane premuto e compare una luce verde che indica lo stato di accensione dello strumento Se l interruttore viene premuto di nuovo e la luce verde si spegne lo strumento spento Sul pannello anteriore dello spettrofotometro si trova un indicatore a diversi colori che cambiano a seconda delle condizioni dello strumento e Verde lo strumento pronto a misurare e Verde intermittente lo strumento sta misurando e Giallo lo strumento sta funzionando ad esempio accendendo una lampada o spegnendo entrambi le lampade e Rosso si verificata una condizione di errore ovvero lo spettrofotometro non ha superato uno dei test di autodiagnosi eseguiti all accensione oppure si verificato un errore durante il funzionamento In questo caso il software operativo UV visibile produce un messaggio di errore dettagliato possibili spiegazioni si trovano anche nel
20. utilizzare caratteri piccoli mentre con una risoluzione di 1024x768 si possono scegliere caratteri pi grandi Per modificarli aprire Windows Setup nel gruppo Main del sistema operativo Windows Configurazione del sistema Il programma Setup configura automaticamente il sistema per lo spettrofotometro Agilent 8453 come Instrument 1 e gli assegna un indirizzo GPIB di 25 Se si desidera utilizzare un indirizzo GPIB diverso impostare un altro spettrofotometro o impostare un sistema di controllo della temperatura occorre configurare il sistema Per configurare il sistema 1 Avviare il programma Agilent UV visible Configuration Editor nel gruppo Agilent ChemStation 2 Scegliere Instruments dal menu Configure e La finestra Instrument Type elenca tutti i tipi di strumento disponibili sulla ChemStation Agilent Sceglierne uno per iniziare la configurazione e Inserire il nome che si intende attribuire allo strumento nella casella Instrument Name La ChemStation lo user per identificare lo strumento e Scegliere Normal sotto Initial Screen Window Size per far s che la finestra relativa alla sessione dello strumento compaia su tutto lo schermo ma con un area aperta lungo la parte inferiore per le icone A seconda che si scelga Icon o Full Screen la finestra relativa alla sessione dello strumento apparir come icona o come schermo intero e Scegliere OK per inserire la configurazione e visualizzare Instrument Name Device Configu
21. 40 V CA 10 con una frequenza di linea di 50 o 60 Hz 5 Sullo spettrofotometro non esiste selettore di tensione perch il sistema di alimentazione ha una capacit su larga scala Assicurarsi che l interruttore di accensione dello spettrofotometro sia spento posizione off cio che il pulsante non sia rientrato e che sia spento anche il LED all interno dell interruttore vedere la Figura 1 Inserire la parte femmina del cavo di alimentazione nella presa situata nella parte posteriore dello spettrofotometro Inserire la spina nella presa di corrente Installazione del tubo di scarico L area del campione provvista di uno scarico che ha il compito di convogliare in un apposito contenitore i liquidi provenienti da eventuali perdite o versamenti Per collegare il tubo di scarico allo spettrofotometro procedere come segue Sollevare la parte anteriore dello spettrofotometro in modo da localizzare lo scarico sotto la vaschetta del campione Collegamento del tubo di scarico 27 Installazione ed avvio Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 2 Collegare il tubo di scarico presente nella confezione dello spettrofotometro allo scarico al di sotto della vaschetta del campione 3 Posizionare l altra estremit del tubo nello scarico solventi 4 Assicurarsi che il tubo di scarico abbia una pendenza costante dallo spettrofotometro al contenitore di drenaggio 28 O LU LU Installazione ed
22. 5 cio l equivalente binario di 25 riconosciuto da tutti i pacchetti software UV vis Per modificare l indirizzo GPIB dello spettrofotometro Agilent 8453 Spegnere lo spettrofotometro Sul modulo degli interruttori di configurazione dello spettrofotometro assicurarsi che gli interruttori 1 e 2 siano abbassati per definire l indirizzo GPIB ed impostare gli interruttori da 3 a 8 per l indirizzo adatto vedere la Tavola 6 Modulo degli interruttori di configurazione Togliere qualsiasi oggetto cuvette celle di flusso ecc dal cammino ottico ed alimentare lo spettrofotometro Questa operazione memorizza l indirizzo GPIB nella memoria non temporanea L indirizzo rimarr invariato nella memoria non temporanea fino a che non venga impostato un indirizzo nuovo con gli interruttori DIP e lo strumento scollegato e di nuovo collegato 83 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro Impostazioni degli indirizzi GPIB Nella Tavola 6 e nella Tavola 7 si possono trovare le impostazioni degli interruttori per l indirizzo GPIB dello spettrofotometro Agilent 8453 Tavola 6 Impostazioni interruttori degli indirizzi GPIB indirizzi da 0 a 15 Indirizzi 1 2 3 4 5 6 1 8 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 1 0 3 0 0 0 0 0 0 1 4 0 0 0 0 0 1 0 0 5 0 0 0 0 0 1 0 6 0 0 0 0 0 1 1 0 7 0
23. 76 cavo della stampante 29 cavo GPIB 27 29 cella del campione 43 44 cella di campione 37 celle consigliate 39 celle di flusso 40 48 celle in plastica 38 celle in quarzo 37 celle in vetro 37 celle o cuvette con apertura 39 celle standard 48 cellule cuneiformi 38 certificate e registration packet campi software 67 cicloesano 43 ciclopentano 43 circolazione dell aria 21 cloroformio 43 collegamento a massa 19 collegamento dello spettrofotometro all alimentazione elettrica 27 colore di un elemento dello schermo 69 condizione di errore 24 indicatore rosso 24 segnalata da luce rossa 31 segnalata da luce rossa intermittente 31 condizioni operative ottimali 34 configuration editor 100 connettore di controllo a distanza 25 connettore generale di input output 25 connettore GPIB 25 27 connettore GPIO 25 connettore multicella 25 connettore RS 232 25 consumo elettrico 19 contenuto della spedizione 22 controller area network Serie Agilent 1100 100 controllo della temperatura 44 correnti di trasporto del soluto 44 D DEC Alpha AX 65 degassamento dell acqua 44 degrado del campione 60 Device Configuration voce software 68 dimetilformammide 43 dimetilsolfossido 43 dispersioni colloidali 44 E eccesso di rumore 34 editor di configurazione 68 equilibrio termico 52 errore segnalato da luce rossa intermittente 24 etere etilico 43 etilacetato 43 F fazzoletti per uso ottic
24. Agilent 82350 Figura 29 Configurazione dell interfaccia GPIB per l uso con ChemStation Agilent FIG CE Serial Number Base Address fesa SICL Interface Name hpza Cancel SICL Interface Name ezn Cancel VISA Interface Name ario H e VISA Interface Name jape Hp Logical Unit eo y _ Defeuls Logical Unit fessi Defaults Interrupt Line fio y montes ETTE BusAddes 0o H Edi VISA Confia V System Controller MW System Controller ATTENZIONE ATTENZIONE 8 Selezionare OK La scheda GPIB configurata deve essere elencata sotto Configured Interfaces sulla finestra Interface Configuration Figura 30 a pagina 81 Per essere riconosciuto dalla ChemStation il valore di SICL Interface Name deve essere hp82341 anche se si ha un interfaccia GPIB Agilent 82350 installata 9 Ora l installazione dell interfaccia GPIB completa Quando richiesto riavviare il computer per terminare l installazione Se si sostituisce la scheda Agilent 82341 con una scheda Agilent 82350 o viceversa cancellare la configurazione utilizzando I_O Config Utility dal gruppo HP I_O Libraries prima di sostituire la scheda Dopo la sostituzione eseguire l utilit IOCFG EXE per configurare i driver corretti per la scheda installata Ci si applica anche alla sostituzione della scheda Agilent 82341D con la scheda Agilent 82341C 80 Figura 30 ATTENZIONE Comunicazioni collegamenti e configurazio
25. IB Cavi GPIB Vi sono alcune regole di base che devono essere osservate collegando tra loro le periferiche GPIB Quando possibile scollegare il computer e tutte le periferiche connesse prima di installare i cavi GPIB Prima di collegare qualsiasi strumento analitico al cavo GPIB esaminare attentamente la relativa documentazione e determinare l indirizzo GPIB Due strumenti collegati alla ChemStation Agilent non possono avere lo stesso indirizzo Modificare se necessario gli indirizzi per evitare duplicati Prendere nota di ogni indirizzo GPIB Queste informazioni saranno necessarie successivamente 3 Cercare di utilizzare cavi GPIB di lunghezza non superiore ai due metri Cavo GPIB 0 5 m 10833D Cavo GPIB 1 0 m 10833A Cavo GPIB 2 0 m 10833B Cavo GPIB 4 0 m 10833C 5 Collegare un estremit del cavo GPIB al connettore GPIB del computer 6 Assicurarsi di avere stretto bene tutti i connettori GPIB Una connessione non corretta causa errori difficili da diagnosticare Collegare gli strumenti GPIB a catena in serie Questo tipo di collegamento si forma quando un dispositivo GPIB viene collegato ad un altro dispositivo GPIB il quale a sua volta collegato con il successivo Evitare le configurazioni a stella collegando cio tutti i dispositivi a un punto centrale Secondo le specifiche IEEE 488 riguardanti il General Purpose Instrument Bus GPIB o GPIB il bus non stato progettato per la configurazione d
26. O SIANO ESSI DI NATURA CONTRATTUALE IMPUTABILI A DOLO O IN FORZA DI ALTRE TEORIE GIURIDICHE Responsabilit del cliente Il Cliente procurer ad Agilent quanto segue 1 2 accesso ai prodotti durante il periodo di garanzia a scopo di manutenzione uno spazio di lavoro adeguato intorno ai prodotti che consenta la prestazione dei servizi di assistenza forniti dal personale Agilent l accesso e l uso di tutte le informazioni e degli strumenti che Agilent Technologies riterr necessari per effettuare la riparazione o la manutenzione dei prodotti per quanto i suddetti elementi possano contenere informazioni proprietarie o classificate sar totale responsabilit del cliente salvaguardarle e proteggerle da un uso improprio operazioni di manutenzione e di pulizia di routine secondo quanto specificato nei manuali d uso e di manutenzione Agilent prodotti di consumo quali carta dischi nastri magnetici nastri inchiostri penne gas solventi colonne siringe lampade setti aghi filtri frit fusibili guarnizioni finestre per le celle di flusso dei rivelatori ecc 110 Tavola 9 Dichiarazione di garanzia Responsabilit di Agilent Technologies Agilent Technologies fornir i servizi della garanzia secondo le modalit descritte nella tavola che segue Servizi previsti dalla garanzia Periodo di Servizi durante la garanzia garanzia Tipo Strumentazione per CE HP 3P 1 anno Presso il cliente modu
27. PIB Il nome dell interfaccia di default Interface Name utilizzato dalla ChemStation Agilent hp82341 scritto senza virgolette Lo stesso nome simbolico deve essere usato per entrambi i tipi di interfaccia 81 NOTA Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 VISA Interface Name Il nome simbolico di VISA Interface Name GPIBO questa impostazione non viene usata dalla ChemStation Agilent e quindi non deve essere cambiata Unit logica Il numero dell unit logica Logical Unit viene utilizzato dalla Standard Interface Control Library SICL per identificare in modo univoco l interfaccia GPIB Il numero contenuto in Logical Unit un numero intero compreso fra 0 e 10000 La ChemStation Agilent utilizza sempre il numero 7 Linea di interrupt solo Agilent 82341 La linea di interrupt Interrupt Line deve essere riservata all interfaccia GPIB Il programma GPIB I O Configuration Application sceglie automaticamente un interrupt libero da assegnare alla scheda Se dopo la scheda GPIB si installano altre schede accessorie verificare che queste ultime non usino le risorse assegnate alla scheda GPIB Per determinare quali siano le linee di interrupt IRQ e le porte di Input Output I0 libere usare NT Diagnostics L utilit Windows NT Diagnostics disponibile dal gruppo Administrative Tools
28. SICL sul computer aggiorner i registri e aggiunger un icona nuova chiamata HP I_O Libraries a Program Group driver adatti al sistema operativo Windows NT sono installati HP 10 Libraries Setup version G 02 02 01 x Welcome to the HP 1 0 Libraries Setup Program version G 02 02 01 h Itis strongly recommended that you exit all Windows programs before running this Setup program Click Cancel to quit Setup and then close any programs you have running Click Next to continue with the Setup program WARNING This program is protected by copyright law and international treaties Unauthorized reproduction or distribution of this program or any portion of it may resut in severe civil and criminal penalties and violators will be prosecuted to the maximum extent possible under law Cancel TT Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 2 Noninstallare i componenti HP E8491 VXI quando il sistema lo richiede Non sono richiesti quando si configura la scheda per l uso con la ChemStation Agilent 3 Scegliere i percorsi di default per installare le biblioteche HP I0 come indicato nella Figura 26 quindi scegliere Next Figura 26 Installare le biblioteche HP 1 0 nelle directory di default Select Destination Directories Figura 27 Selezionare la configurazione manuale Select Instrument UYYis
29. Se sporchi possono interferire con la trasmissione della luce e diminuire le prestazioni dello spettrofotometro Pulirli con isopropanolo e e fazzoletti per uso ottico 60 Figura 22 Installazione degli accessori Ruota di filtri ottici Come installare la ruota di filtri L installazione della ruota di filtri piuttosto semplice La procedura la stessa per i tre tipi di portacella e richiede un cacciavite Phillips Se tuttavia si deve installare il filtro ottico in un portacella a percorso lungo preferibile utilizzare una chiave esagonale da 2 5 mm anzich il cacciavite Togliere il portacella dal comparto del campione Togliere le due viti indicate nella Figura 22 Posizionare il morsetto della ruota di filtri come indica la Figura 22 Riposizionare le due viti ma non stringerle Installazione della ruota di filtri ottici Morsetto Inclinare leggermente verso l alto il bordo esterno del morsetto 5 Portare la ruota di filtri contro il portacella in modo che la chiave entri nell apposito spazio Le nervature di montaggio sui filtri dovrebbero entrare perfettamente nei fori della chiave La base della ruota di filtri dovrebbe essere contro la base del portacella Stringere le viti di fissaggio del morsetto Come togliere la ruota di filtri ottici Allentare ma non togliere le viti che fissano il morsetto Separare la ruota di filtri dal portacella 61 Installazione degli accessori Ruota di filtri
30. Sistema per spettroscopia UV Visibile Agilent 8453 Installazione di sistemi per spettroscopia UV visibile egege Agilent Technologies Copyright Agilent Technologies 2000 Tutti i diritti sono riservati La riproduzione in qualsiasi forma o mezzo l adattamento o la traduzione senza permesso scritto della Agilent Technologies sono vietati eccetto per i casi previsti dalla legge sui diritti d autore Codice G1115 94013 Edizione 04 00 Stampato in Germania Questo manuale riguarda le revisioni A 08 xx del software della ChemStation Agilent xx un numero compreso tra 00 e 99 che si riferisce a modifiche di piccola entit che non influiscono sull accuratezza tecnica del manuale Garanzia Le informazioni contenute in questo documento sono soggette a variazioni senza preavviso Agilent Technologies non fornisce alcuna garanzia in riferimento a questo materiale ivi compresa a titolo esemplificativo ma non limitativo qualsiasi garanzia implicita di commerciabilit o di idoneit per un particolare scopo Agilent Technologies non pu essere ritenuta responsabile per eventuali errori contenuti in questo manuale o per incidenti o danni accidentali connessi alla fornitura alle prestazioni o all uso di questo materiale ATTENZIONE Per maggiori dettagli sulla sicurezza consultare la sezione Sicurezza a pagina 112 Simboli di pericolo usati in questo volume L apparecchiatura con
31. a Connettore GP I0 Connettore RS 232 Installazione ed avvio Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 Tutti i collegamenti vengono effettuati sul lato posteriore dello strumento si veda a questo proposito la Figura 2 Vista posteriore dello spettrofotometro Connettore GPIB ed interruttori Slot MIO per interfaccia LAN 2 E AE z Connettore linea Due connettori CAN e Il connettore multicella consente di collegare il cavo proveniente dal dispositivo di trasporto multicella multicell transport e Il connettore generale GPIO di input output consente di collegare il campionatore automatico il sipper o altri accessori e Il connettore di controllo a distanza pu essere utilizzato unitamente ad altri strumenti della Agilent Technologies se si desiderano utilizzare dispositivi come l invio di un impulso di chiusura la preparazione ecc e Il connettore RS 232 pu essere usato per controllare lo spettrofotometro da un computer attraverso una connessione RS 232 utilizzando il software adatto per usi futuri Questo connettore deve essere attivato dal modulo dell interruttore di configurazione situato vicino al connettore GPIB Per consentire questo tipo di comunicazione il software richiede una serie di driver particolari Ulteriori informazioni sono riportate sulla documentazione allegata
32. adattamenti descritti nel manuale vengono effettuati con la corrente collegata e topo aver tolto i pannelli di copertura La corrente presente in molti punti pu in caso di contatto provocare lesioni alla persona Evitare per quanto possibile qualsiasi operazione di regolazione manutenzione e riparazione di uno strumento aperto sotto tensione Se 112 Sicurezza questo inevitabile l intervento dovr essere effettuato da una persona esperta che abbia cognizione del pericolo esistente Non eseguire riparazioni o manutenzione interna se non presente una seconda persona in grado di assistenza ed esperta di tecniche di rianimazione Non sostituire componenti quando i cavi sono ancora collegati alla rete elettrica Non azionare lo strumento in presenza di gas o vapori infiammabili il funzionamento di qualsiasi apparecchio elettrico in queste condizioni rappresenta un pericolo per la sicurezza Non installare parti sostitutive e non effettuare modifiche dello strumento non autorizzate I condensatori all interno dello strumento possono ancora essere sotto carica anche se lo strumento stato scollegato dalla rete elettrica Questo strumento funziona a tensioni pericolose per l incolumit personale Usare sempre la massima cautela durante la manutenzione il collaudo le regolazioni 113 Tavola 10 ATTENZIONE AVVERTENZA Sicurezza Simboli di sicurezza Simboli di sicurezza riportati sullo strume
33. avvio Come installare il computer Come installare il computer Le istruzioni per l installazione del computer sono specifiche per tipo e configurazione e vengono fornite unitamente al computer stesso Questa sezione descrive le varie fasi del procedimento di installazione per informazioni pi dettagliate riferirsi alla documentazione del computer Impostazione del computer Prima di impostare il computer installare gli accessori e Memoria aggiuntiva riferirsi alla documentazione relativa al computer e Dispositivi di archiviazione disco rigido unit a nastro CD ROM riferirsi all apposita documentazione e Schede accessorie GPIB esclusa riferirsi alla documentazione del computer e Scheda di interfacciamento GPIB consultare la sezione Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC a pagina 75 Collegare tastiera e mouse alle relative prese sulla parte posteriore del PC Collegare l unit video alla relativa presa nella parte posteriore del computer Collegare il cavo della stampante all interfaccia corretta sul retro del PC Collegare il cavo GPIB dallo spettrofotometro alla scheda di interfacciamento GPIB sul computer oppure collegare il cavo LAN dallo spettrofotometro alla LAN su computer Se al computer sono collegati pi struGPIB via GPIB consultare il Capitolo 6 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB per collegare correttamente i cavi GPIB poich esistono alcune regole d
34. e esclusivo a livello mondiale Nessun altro dispositivo di rete avr lo stesso indirizzo hardware Se l indirizzo MAC non stampato sulla scheda eseguire le seguenti operazioni Collegare lo spettrofotometro al PC come descritto in Installazione di un solo strumento a pagina 92 Scegliere Start gt Programs gt Agilent ChemStation gt Agilent Bootp per avviare il server bootp Aprire la finestra relativa al server bootp facendo clic su di essa dalla barra delle funzioni Avviare lo strumento su LAN e visualizzare la finestra bootp Dopo 2 20 s il server bootp visualizzer la richiesta proveniente dalla scheda JetDirect con l indirizzo hardware riportato sotto Queste informazioni vengono salvate anche nel file trace txt nella directory del server bootp se si seleziona 95 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp File gt Log to disk gt Enable CAG Bootp Server Iof x File Configure View Help 05 18 98 18 59 46 PM Status BOOTP Request received at outer most layer Status BOOTP Request received from hardware address 0060B0CB662B Error Hardware address not found in BOOTPTAB 0060B0CB662B Status BOOTP Request finished processing at outer most layer For Help press F1 NUM 4 Configurazione della scheda JetDirect Per aggiungere la scheda Jet Direct alla configurazione bootp eseguire le operazioni che seguono
35. e di 1 0 Intervallo di indirizzi di 1 0 usato 1 2 3 4 esadecimale esadecimale 0 0 0 0 250 predef 250 257 0 0 0 270 270 277 0 1 0 0 350 350 357 1 0 0 370 370 377 0 0 1 0 220 220 227 0 1 0 280 280 87 0 1 1 0 390 390 397 1 1 0 380 380 387 Gli intervalli di indirizzi I O selezionati non devono creare conflitti con altre interfacce I O installate sul computer compresi i prodotti da altri fabbricanti ad esempio le interfacce LAN Per le altre interfacce consultare la documentazione e la Tavola 5 per selezionare indirizzi esclusivi per tutte le interfacce del computer Poich l interfaccia Agilent 82341C mappata sulle porte di I O anzich sulla memoria non necessario escludere intervalli di indirizzi da riservare al software di gestione della memoria 74 ATTENZIONE Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB La comunicazione GPIB Scheda di interfacciamento GPIB Agilent 82350 La scheda di interfacciamento Agilent 82350 un interfaccia PCI Quindi non sono richieste altre impostazioni come la modifica dell indirizzo di base I O Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC Poich queste schede possono essere installate su diversi computer le istruzioni che seguono sono volutamente generiche Se si incontrano difficolt durante l installazione consultare il manuale del computer oppure il rivenditore Spegnere e scollegare il computer e tutti i dispositivi elettrici collegati pr
36. e essere lavata da tre a cinque volte con il solvente che si intende usare prima di poter essere riempita di solvente puro da utilizzare per le misurazioni Capovolgendo la cella su un piccolo strato di tessuti assorbenti si possono eliminare le tracce di solvente residuo Questo accorgimento ridurr la presenza di residui contaminanti lasciati da esperimenti precedenti I campioni contenenti dispersioni colloidali polvere o altre particelle devono essere filtrati centrifugati o deve essere consentito loro di decantare In caso contrario lo spettro globale di attenuazione della trasmissione dovuto alla diffusione della luce o al riflesso nasconder le informazioni spettrali relative all analita Campioni fotosensibili Alcune sostanze sono molto sensibili alla luce si degradano e sono sottoposte a reazioni fotochimiche se esposte alla luce Ci pu essere rilevato quando si osserva una diminuzione dell assorbanza del campione nel tempo Uso dei filtri Minore la lunghezza d onda maggiore la possibilit che la luce UV ad alta energia degradi campioni fotosensibili Se esiste questo problema possibile bloccare in modo selettivo le parti di spettro UV con un filtro di cut off Una ruota di filtri ottici con tre filtri di cut off compresa con lo spettrofotometro La lunghezza d onda di cut off relativa al filtro scelto deve essere abbastanza moderata da non eliminare informazioni importanti relative allo spettro ma abba
37. ere il portacella termostatabile dal comparto del campione Togliere le tre viti che fissano il portacella alla sua base Togliere il portacella e capovolgerlo Inserire il modulo di agitazione nella cavit alla base del portacella termostatabile come illustrato dalla Figura 15 53 Figura 15 Installazione degli accessori Modulo di agitazione della cella Installazione del modulo di agitazione della cella 4 Stringere le quattro viti a taglio M3x6 mm che mantengono il modulo in posizione 5 Unire il portacella alla sua base 6 Rimontare il portacella termostatabile nel comparto del campione Collegamento dei tubi e funzionamento Il modulo di agitazione della cella pu essere azionato da acqua o aria L acqua preferibile perch pi facilmente controllabile La temperatura dell acqua pu arrivare a 100 C 212 F ad una pressione massima consentita di 4 bar circa 60 psi Se viene utilizzata l aria per guidare il modulo di agitazione la pressione deve essere inferiore a 0 3 bar circa 5 psi una volta avviato l agitatore Anche in questo caso la pressione massima di 4 bar ca 60 psi Esistono diversi modi per collegare un sistema di rifornimento di aria o di acqua al modulo di agitazione della cella osservare a questo proposito la Figura 16 In tutti i casi consigliamo di usare tubi di silicone con diametro interno di 3 16 pollici fra l ingresso dell acqua e il modulo di agitazione e Il modul
38. ere utilizzata solo se un server DNS Domain name server stato correttamente impostato per quel nome ha 0060B0CB662B Questo l hardware oppure l indirizzo MAC della scheda JetDirect Di solito viene stampato su un etichetta ed incollato alla scheda In caso contrario vedere la sezione Ottenimento di un indirizzo MAC a pagina 95 ip 10 10 10 101 Si tratta dell indirizzo IP che sar inviato alla scheda Jet Direct l indirizzo deve essere impostato da Configuration Editor della ChemStation Agilent consultare Uso di Configuration Editor per configurare lo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 100 98 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp T145 64 T146 01 T147 01 Questi parametri impostano la gestione buffer della scheda JetDirect Sono richiesti affinch lo strumento su LAN funzioni correttamente e non debba essere sostituito Ulteriori voci della maschere di rete secondaria e del gateway di default possono essere richieste a seconda delle impostazioni di rete Se il PC collegato ad una rete locale tutti questi valori devono essere impostati dall amministratore di rete Quindi necessario fornire a quest ultimo le seguenti informazioni perch possa impostare il file bootptab correttamente e Hardware o indirizzo MAC della scheda Jet Direct es ha 0060B0CB662B e Iparametri di gestione buffer della scheda J
39. erferisca con il raggio di luce Assicurarsi che il tubo sia fissato saldamente quando viene riscaldato si espande e se non stato ben fissato perder Inserire la cella del campione ed abbassare la leva per fissare la cella in posizione Iniziare a pompare acqua termostatata attraverso il collettore Attendere che la cella ed il campione raggiungano un equilibrio termico prima di effettuare qualsiasi misurazione Il tempo richiesto per raggiungere l equilibrio termico varier a seconda della temperatura dell acqua e del campione ma in genere si aggirer intorno ai cinque minuti Quando il portacella termostatabile non in uso meglio scollegare i tubi e vuotare il collettore 52 Figura 14 Installazione degli accessori Modulo di agitazione della cella Modulo di agitazione della cella Il modulo di agitazione della cella Agilent 89055A illustrato nella Figura 14 montato nella base del portacella termostatabile Ha la capacit di produrre agitazione per induzione magnetica all interno di una cella standard da 1 cm Il modulo contiene un rotore magnetico ricoperto di plastica che pu essere azionato da acqua o aria compressa Se si pone una barra di agitazione magnetica 9301 1161 all interno della cella campione riempita la barra di agitazione ruota insieme al magnete del rotore agitando cos il campione Modulo di agitazione della cella Come installare il modulo di agitazione della cella Togli
40. estazioni per interfacciamento GPIB Compatibilit strumento sistema operativo Con Windows NT sono supportate solo le schede di interfacciamento GPIB Agilent 82341C e successive e Agilent 82350 Il modello di scheda GPIB Agilent 82335 non supportato delle ChemStation Agilent versione A 07 01 o successive Scheda di interfacciamento GPIB Agilent 82341C Windows NT La scheda Agilent 82341C una scheda di interfacciamento GPIB ISA compatibile Essa utilizza una gamma di indirizzi di I O e una linea di interrupt IRQ Impostazioni dell interruttore DIP sulla scheda GPIB Agilent 82341 73 Tavola 5 NOTA NOTA Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB La comunicazione GPIB L indirizzo base di I O della scheda Agilent 82341 viene selezionato usando gli interruttori DIP da 1 a 4 vedere la Figura 24 Per modificarlo spegnere il computer estrarre la scheda di interfacciamento GPIB reimpostare gli interruttori DIP inserire di nuovo la scheda e riaccendere il computer Rieseguire I O Config per configurare l interfaccia GPIB Nella maggior parte dei casi non necessario modificare l impostazione predefinita ma se questa in conflitto con quella di altre interfacce installate nel computer fare riferimento alla Tavola 5 per selezionare un intervallo di indirizzi che risolva il conflitto Scheda Agilent 82341C Impostazione degli interruttori Interruttore Indirizzo bas
41. etDirect T145 64 T146 01 T147 01 99 NOTA Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Uso di Configuration Editor per configurare lo spettrofotometro Agilent 8453 Uso di Configuration Editor per configurare lo spettrofotometro Agilent 8453 Cos il Configuration Editor della ChemStation Agilent Il programma Agilent ChemStation Configuration Editor consente di configurare facilmente il software della ChemStation Agilent Ci significa e rilevare la collocazione dell interfaccia GPIB sul PC e selezionare la comunicazione LAN o GPIB e configurare l hardware analitico collegato al PC e configurare i percorsi usati per l archiviazione dei dati e configurare il video a colori della ChemStation Agilent Dato che il Configuration Editor modifica il database di comunicazione interna relativo al modulo la ChemStation Agilent deve essere chiusa prima di effettuare qualsiasi operazione Se si usa una connessione LAN deve essere installato e configurato il protocollo Microsoft TCP IP oltre alla scheda Jet Direct lo spettrofotometro Agilent 8453 deve essere collegato al PC ed un server bootp deve essere installato e configurato prima di poter usare lo spettrofotometro Vedere le sezioni precedenti di questo capitolo Configurazione di uno spettrofotometro Agilent 8453 Questa sezione descrive come si configura uno spettrofottometro Agilent 8453 per la comunicazione LAN Avviare Configuratio
42. etro Agilent 8453 e Collegare la parte posteriore dello strumento alla linea elettrica e Collegare il tubo di scarico sotto la vaschetta del campione Per maggiori informazioni consultare la sezione Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 23 Assicurarsi che il computer e la stampante abbiano almeno le caratteristiche minime richieste per il buon funzionamento del software Per maggiori informazioni consultare la sezione Configurazione hardware minima del PC per la ChemStation Agilent a pagina 65 Installare la scheda GPIB nel computer Per maggiori informazioni consultare la sezione Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC a pagina 75 Installare computer e mouse e Collegare tastiera e stampante e Collegare lo schermo alla linea elettrica e al computer 13 Installazione veloce Come installare sistemi Agilent 8453 non preconfigurati e Collegare la stampante alla linea elettrica e al computer e Collegare lo spettrofotometro con il cavo GPIB Per maggiori informazioni consultare la sezione Come installare il computer a pagina 29 Accendere lo spettrofotometro Agilent 8453 assicurarsi che la zona del campione sia libera attendere due minuti perch la lampada si accenda Quando si pronti ad utilizzare lo strumento accendere il computer e la stampante Per maggiori informazioni consultare la sezione Come avviare lo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 30
43. ette una trasmittanza del 100 a tutte le lunghezze d onda di luce Le posizioni uno due e tre hanno filtri che assorbono quantit diverse dello spettro UV La Figura 20 illustra le caratteristiche di trasmissione di ogni filtro 59 Figura 21 Tavola 3 Installazione degli accessori Ruota di filtri ottici Caratteristiche di trasmissione della ruota di filtri ottici T Tl 190 M al 400 500 o 10 800 820 Posizioni della ruota di filtri ottici Posizione Filtro 0 Nessuno 1 Roll off UV 2 Cut off UV da 265 nm a 50 T 3 Cut off UV da 295 a 50 T La scelta di quale filtro usare e quando dovrebbe essere fatta tenendo conto di tutti i fattori che influiscono sulle misurazioni Si sceglie un determinato filtro affinch trasmetta le lunghezze d onda desiderate per le informazioni analitiche richieste e invece blocchi le lunghezze d onda che contribuiscono al degrado del campione Spesso la scelta finale risulter un compromesso perch anche la luce alle lunghezze d onda di interesse per le analisi pu influire sul campione Se non si ha bisogno di filtro per una serie di analisi possibile portare il filtro in posizione zero Questo permette la trasmissione completa della luce Se si prevede di non usare il filtro per un lungo periodo si consiglia di toglierlo dal portacella e di riporlo in un sacchetto di plastica pulito I filtri ottici devono essere tenuti puliti
44. ettrofotometro Agilent 8453 La scheda JetDirect modello G1846A l adattatore LAN utilizzato per collegare fisicamente lo spettrofotometro Agilent 8453 al PC tramite un cavo LAN Per installare la scheda JetDirect effettuare le seguenti operazioni Spegnere lo spettrofotometro Agilent 8453 Togliere il coperchio di metallo situato nella parte in alto a destra del pannello posteriore Inserire la scheda Jet Direct nell apposita fessura ed stringere le relative viti di montaggio Non collegare l adattatore LAN del PC all interfaccia CAN dello spettrofotometro Agilent 8453 altrimenti l adattatore LAN del PC verr seriamente danneggiato poich la tensione di funzionamento dell interfaccia CAN 12 V superiore alla tensione dell adattatore LAN 5 V 91 ATTENZIONE NOTA NOTA Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC Questa sezione descrive come impostare il collegamento fra lo strumento ed il PC Se ci si collegher ad una rete LAN esistente si prega di contattare l amministratore di sistema per chiedere assistenza Non collegare l adattatore LAN del PC all interfaccia CAN dello spettrofotometro Agilent 8453 altrimenti l adattatore LAN del PC verr seriamente danneggiato poich il voltaggio di funzionamento dell interfaccia CAN 12 V superiore al vo
45. ggiore rapidit nel collegare i tubi alla cella di flusso o alla sede della cella termostatabile Misurazioni Misurazione del bianco riferimento e del campione Se lo spettrofotometro uno strumento a singolo raggio necessario effetturare una misurazione del bianco prima di misurare un campione Perch la misurazione sia veramente accurata bisogna che la misurazione del bianco e quella del campione vengano effettuate una dopo l altra In generale la misurazione del bianco dovrebbe essere ripetuta quanto basta Anche in un ambiente termicamente stabile dovrebbe essere effettuata una misurazione del bianco ogni mezz ora per assicurare risultati accurati Chimicamente la sola differenza fra il bianco ed il campione deve essere la presenza degli analiti Per le misurazioni di campioni liquidi il bianco deve essere costituito da cella di campione contenente il solvente che si pensa di utilizzare Materiali per la cella e la cuvetta Sono necessarie celle in quarzo cuvette o celle con facce in quarzo se si desidera utilizzare completamente la gamma di lunghezze d onda da 190 a 1100 nm dello spettrofotometro Se si pensa di lavorare solo con la gamma visibile e o sull infrarosso vicino ad onde brevi da 350 a 1100 nm si possono anche usare celle in vetro di buona qualit 37 Figura 6 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali Sono inoltre disponibili celle di plastica usa e getta per misurazioni da 400
46. h le celle campione da 1 2 5 e 10 cm possano essere posizionate correttamente La ruota di filtri ottici 08451 60302 pu essere montata in questo tipo di cella come sugli altri tipi consultare la sezione Ruota di filtri ottici a pagina 59 per maggiori dettagli Tuttavia per installare i filtri ottici meglio utilizzare una chiave a brugola da 2 5 mm invece del cacciavite Come installare il portacella a percorso lungo 1 Allentare le viti di fissaggio e togliere il portacella in uso dal comparto del campione Orientare il portacella a percorso lungo in modo che i morsetti che tengono la cella campione in posizione si trovino sulla destra Abbassare il portacella nelle guide di montaggio all interno del comparto del campione Stringere le viti di fissaggio 56 Figura 18 Fermo della cella Posizionare qui Installazione degli accessori Portacella a percorso lungo Come installare una cella campione Posizionare i fermi della della cella secondo la lunghezza del cammino ottico della cella campione da usare Supponiamo ad esempio che la cella campione sia da 1 cm Posizionamento dei fermi per una cella campione da 1 cm RE TT da E I i g A at _ lulu u I e i J Morsetti Viti dei morsetti Se la cella campione non ha misure standard posizionare i fermi come in una cella a percorso lungo spostando cio a sinistra tutti i fermi riportati nella Figura 18
47. i base alle quali attenersi Per un impostazione corretta vedere Capitolo 7 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Collegare le prese di corrente al computer al video ed alla stampante ed accenderli Seguire le istruzioni per impostare il computer sull apposita documentazione 29 Figura 5 Interruttore corrente led verd Installazione ed avvio Come avviare lo spettrofotometro Agilent 8453 Come avviare lo spettrofotometro Agilent 8453 Prima di accendere lo spettrofotometro assicurarsi che il cammino ottico attraverso il comparto della cella sia sgombro Tutti i filtri devono essere tolti dal cammino ottico Qualsiasi cosa possa bloccare o assorbire una parte del raggio di luce potrebbe provocare messaggi di errore quando lo spettrofotometro viene acceso L interruttore di corrente si trova nella parte sinistra dello spettrofotometro Quando si avvia il software applicativo UV vis attendere fino a che lo spettrofotometro abbia completato tutti i test di autodiagnosi Altrimenti il software potrebbe non riconoscere lo strumento Accensione Accendere lo spettrofotometro con il tasto situato in basso a sinistra Il tasto rimarr premuto e comparir un luce verde permanente Accensione dello spettrofotometro Indicatore 2 La ventola inizier a funzionare 30 Installazione ed avvio Come avviare lo spettrofotometro Agilent 8453 L indicatore situato nell angolo in alto a des
48. i in garanzia al di fuori delle aree geografiche coperte da Agilent Agilent provveder a fornire una quotazione specifica per i servizi aggiuntivi Se i prodotti per i quali si ha diritto ai servizi di installazione e di assistenza presso il cliente vengono spostati dal luogo dell installazione iniziale la garanzia manterr la sua validit solo se il cliente acquista i servizi aggiuntivi di installazione e di ispezione per il nuovo sito La garanzia non si applicher ai vizi che risultino da 1 manutenzione regolazione calibrazione o funzionamento impropri o inadeguati da parte dell Acquirente 109 Dichiarazione di garanzia 6 software interfacce o materiali di consumo forniti dall Acquirente modifiche non autorizzate o uso improprio funzionamento al di fuori delle specifiche ambientali stabilite per il prodotto preparazione o manutenzione scorretta del laboratorio contaminazione o perdite imputabili all Acquirente LA GARANZIA CHE PRECEDE ESCLUDE QUALSIASI ALTRA GARANZIA ESPRESSA O IMPLICITA SCRITTA O VERBALE AGILENT RINUNCIA ESPRESSAMENTE A QUALSIASI GARANZIA IMPLICITA DI COMMERCIABILITA E IDONEITA PER UN DETERMINATO SCOPO Limitazioni dei rimedi e delle responsabilit L ACQUIRENTE HA DIRITTO ESCLUSIVAMENTE AI RIMEDI PREVISTI DALLA PRESENTE GARANZIA IN NESSUN CASO AGILENT RISPONDERA PER DANNI DIRETTI INDIRETTI SPECIALI INCIDENTALI O STRAORDINARI IVI COMPRESO IL MANCATO GUADAGN
49. i riportate di seguito se si effettua l installazione o l aggiornamento della ChemStation Agilent da CD ROM Prima di installare il software e installare le parti hardware del computer e installare la scheda di comunicazione GPIB come descritto nella sezione Installazione della scheda di interfacciamento GPIB nel PC a pagina 75 Installare il sistema operativo del personal computer facendo riferimento alla documentazione allegata al PC o al sistema operativo Avviare il sistema operativo 2 Inserire il CD ROM della ChemStation Agilent nell apposito lettore 3 Dal menu Start nella barra delle applicazioni selezionare Start Run Sulla riga dei comandi specificare unit disco Setup ad esempio D Setup quindi fare clic su OK Se si sta aggiornando il sistema o installando un modulo aggiuntivo ChemStation Installation Q Would you like to upgrade your system 66 Figura 23 Installazione del software operativo UV visibile Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM fare clic su Yes per consentire al programma Setup di aggiornare integralmente il software della ChemStation Agilent gi installato sul PC Questa operazione garantisce che tutti i moduli della ChemStation Agilent abbiano la stessa versione Fare clic su No per uscire dal programma senza installare Dopo aver aggiornato l installazione della ChemStation Agilent si possono aggiungere altri moduli Se non si devono installare moduli agg
50. icazione LAN fra il software della ChemStation e lo spettrofotometro Agilent 8453 Se la ChemStation Agilent stata acquistata come strumento unico il sistema operativo Agilent ChemStation e la scheda GPIB sono gi stati installati e configurati la comunicazione GPIB stata impostata per default oppure il sistema gi pronto per la comunicazione LAN Le prime due sezioni di questo capitolo descrivono tutte le installazioni collegamenti e configurazioni necessari a modificare la comunicazione da GPIB a LAN e Installazione e configurazione TCP IP su PC a pagina 89 e Installazione della scheda JetDirect sullo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 91 e Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC a pagina 92 e Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp a pagina 94 e Uso di Configuration Editor per configurare lo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 100 L ultima parte di questo capitolo vi aiuter se la comunicazione LAN non dovesse funzionare correttamente e Risoluzione di problemi di comunicazione LAN a pagina 103 88 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Installazione e configurazione TCP IP su PC Installazione e configurazione TCP IP su PC Se si decide di collegare uno strumento Agilent 8453 utilizzando una connessione di tipo LAN standard necessario assicurarsi che la comunicazione fra il PC e g
51. il risultato sar una scarsa accuratezza fotometrica e se si misurano concentrazioni diverse una scarsa linearit Le celle con apertura e le microcelle presentano uno svantaggio il raggio luminoso viene in parte bloccato Non tutta la luce riesce a passare attraverso il campione e pu verificarsi una notevole perdita di sensibilit Vedere la Figura 7 per verificare quali sono le celle consigliate e la Figura 8 per verificare quali sono le celle da non usare con lo strumento Celle consigliate p D Q Celle al quarzo Celle al quarzo nero con aperture AVVERTENZA Celle al quarzo nero con apertura inferiore ai 2 mm possono produrre misurazioni scarsamente riproducibili se usate con il trasporto multicella 39 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali Figura 8 Celle da non usare con questo tipo di strumento lt S ETC Celle al quarzo con aperture trasparenti Celle a fluorescenza Celle di plastica Celle di flusso Per ottenere la pi alta precisione possibile nelle misurazioni consigliamo un sistema di sipper unitamente ad una cella di flusso L uso della cella di flusso elimina la necessit di spostare la cella fra misurazione di riferimento e misurazione del campione La cella pu anche essere lavata accuratamente con la soluzione da misurare La cella di flusso stata progettata per ridurre al minimo la formazione di bolle e la ca
52. il tasto radio LAN e fare clic su Add per far comparire la finestra di dialogo1100 Modular System 101 10 NOTA Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Uso di Configuration Editor per configurare lo spettrofotometro Agilent 8453 Selezionare Identify by IP Address e digitare l indirizzo IP della scheda Jet Direct Se stato installato un server DNS possibile definire anche il nome di host Selezionare OK per uscire e ritornare alla finestra di dialogo Device Configuration che dovrebbe avere questo aspetto 8453 UY Visible System 1 Device Configuration UVVis rModules O GPIB LAN Spectrophotonmeter 8452A GPIB Address o 8453 Temp Control Selected Modules Spectrophotometer 8453 IP 189 19 19 161 Scegliere OK per uscire dalla finestra di dialogo Device Configuration e salvare le modifiche apportate alla configurazione selezionando File gt Save Uscire da Configuration Editor selezionando File gt Exit Accendere lo spettrofotometro Agilent 8453 ed attendere fino a che il LED situato sul pannello anteriore diventi verde Avviare quindi la ChemStation per controllare che il software comunichi con lo spettrofotometro Nel caso compaia un errore segnalato in rosso sulla linea dei messaggi del tipo Power Fail riferirsi alla sezione che segue per la soluzione dei problemi oppure ripetere il procedimento di installazione Assicurarsi che il server bo
53. ili nelle fasi iniziali Cosultare invece il Capitolo 3 Buone pratiche di misurazione quando occorrono informazioni sulle condizioni operative generali necessarie per eseguire misurazioni accurate che riguardano ad esempio il trattamento dei campioni dei solventi e delle cuvette Gli altri capitoli contengono le seguenti informazioni Capitolo 4 Installazione degli accessori Capitolo 5 Installazione del software operativo UV visibile Capitolo 6 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Capitolo 7 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Indice Installazione veloce Descrizione generale delle operazioni necessarie per installare il nuovo prodotto 9 Come installare sistemi Agilent 8453 preconfigurati 11 Come installare sistemi Agilent 8453 non preconfigurati 13 Come installare solo il software 15 Installazione ed avvio Descrizione dettagliata dell installazione e dell avviamento del sistema 17 Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 19 Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo 22 Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 23 Come installare il computer 29 Come avviare lo spettrofotometro Agilent 8453 30 Come avviare il software della ChemStation Agilent 33 Controllo del funzionamento 34 Buone pratiche di misurazione Condizioni operative generali dello spettrofotometro 35 Considerazio
54. ima di togliere il coperchio Spegnere e scollegare il computer e quindi togliere gli eventuali coperchi Selezionare qualsiasi slot vuota ISA compatibile o PCI a seconda del tipo di scheda GPIB Evitare preferibilmente di installare una scheda GPIB accanto a una scheda grafica Dal momento che il connettore GPIB pi largo di un alloggiamento tipo potrebbe essere necessario lasciare vuoti gli alloggiamenti adiacenti all interfaccia GPIB Se sul computer sono presenti pi schede GPIB o altre impostazioni del sistema che provocano conflitti di risorse con le impostazioni di fabbrica per la scheda GPIB assicurarsi di aver reimpostato gli interruttori per evitare i conflitti sopra descritti applicabile sono con la scheda Agilent 82341C Trascrivere il numero dell alloggiamento che verr utilizzato Alcuni computer EISA richiedono il numero di slot e il tipo di scheda dopo l installazione Per i computer che richiedono questo tipo di informazioni riferirsi alla documentazione relativa all installazione Allentare le viti di montaggio e togliere la piastrina di copertura dell alloggiamento scelto Tenendo la scheda per i bordi inserirla nell alloggiamento Accertarsi che il connettore sia completamente in sede Fissare la scheda in posizione con l apposita vite Riposizionare i coperchi del computer Collegare i cavi e riavviarlo 75 ATTENZIONE Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB La comunicazione GP
55. inamica Accendere e spegnere uno strumento GPIB collegato al bus mentre altri strumenti GPIB sono in comunicazione con l unit di controllo GPIB pu dare origine a disturbi elettrici che potenzialmente danneggiano il protocollo GPIB In casi estremi potrebbe essere necessario accendere e spegnere tutti gli strumenti compresa l unit di controllo GPIB cio di solito la ChemStation Agilent 76 NOTA NOTA Figura 25 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 Dopo aver installato la scheda GPIB sul computer necessario installare il driver corrispondente ed il software di configurazione che si trova sul CD ROM della ChemStation nella directory HPIB Per installare le biblioteche HP I O effetture le operazioni che seguono Le ChemStation Agilent A 07 01 e versioni successive richiedono biblioteche HP VO versione G 02 02 01 La ChemStation Agilent versione A 07 01 e successive viene supportata solo da Windows NT 4 0 Se si sostituisce una scheda Agilent 82335 con una scheda Agilent 82341C o Agilent 82350 le biblioteche HP I O devono essere installate 1 Aprire Windows NT Explorer ed avviare hpiolibs exe Seguire le istruzioni vedere la Figura 25 Questa operazione installer la biblioteca Standard Interface Control Library
56. iuntivi si possono saltare i punti seguenti e iniziare a lavorare subito con la nuova versione della ChemStation Agilent ChemStation Installation Would you like to add any additional instruments 5 Selezionare il modulo adatto dall elenco dei prodotti disponibili nella finestra Configure Instrument e scegliere Add 6 Specificare il numero di registrazione della licenza nel campo New License Number per il modulo selezionato e scegliere Add Il prodotto in questione e i numeri di licenza verranno stampati in corrispondenza dei campi Software Certificate e Registration Packet si veda l etichetta di registrazione di esempio Esempio di etichetta di registrazione della licenza SOFTWARE REGISTRATION LUU MI a Kii A 07 01 REGISTRATION a I A ste DU08E7777A R RODUCT NUMBER G1115AA Se necessario installare un altro modulo per lo strumento ad esempio un modulo aggiuntivo di valutazione dei dati passare al punto 5 7 Fare clic su Install nella finestra Instrument Setup per continuare 67 Installazione del software operativo UV visibile Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM 8 Fare clic su Yes per consentire al programma Setup di aggiornare il percorso nel file AUTOEXEC BAT Scegliere No solo se si sta aggiornando l installazione della ChemStation Agilent e la directory di installazione non cambiata Configurazione del video Con un video da 800x600 pixel di risoluzione
57. la ChemStation Agilent a pagina 33 descrive come avviare Windows dal ChemStation Agilentivo MS DOS e come avviare il software della ChemStation Agilent L a sezione Controllo del funzionamento a pagina 34 fare riferimento a questa sezione per controllare che lo spettrofotometro unitamente al software operativo UV visibile siain condizioni ottimali di funzionamento Se si desidera esiste un test automatico di diagnosi che pu essere utilizzato per un controllo veloce dello spettrofotometro Questo test pu essere effettuato solo 1 ora dopo l accensione e il riscaldamento dello strumento 18 ATTENZIONE ATTENZIONE Installazione ed avvio Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 Considerazioni sulla rete elettrica Lo spettrofotometro pu funzionare a una tensione elettrica di 100 120 o di 220 240 V CA 10 con una frequenza di linea di 50 o 60 Hz 5 Il consumo elettrico massimo di 220 VA Il sistema di alimentazione dello strumento ha possibilit molto ampie Accetta qualsiasi tensione della gamma sopra specificata Di conseguenza non vi nessun selettore nella parte posteriore dello spettrofotometro Non vi sono fusibili esterni poich sono implementati fusibili elettronici dall alimentazione Per scollegare lo strumento dalla corrente staccare il cavo Il sistema di alimentazione
58. lent 1100 controller area network CAN 100 server bootp 94 SICL interface name parametro 81 sipper 40 sipper sistema di campionatura 44 slot scheda MIO 26 soluzione 46 soluzioni viscose 45 solvente 37 solventi 42 solventi comuni 43 solventi volatili 43 sostanze fotosensibili 44 specifiche di ottica per le celle 38 Spegnere 91 stabilizzazione 31 strumento a raggio singolo 37 superfici ottiche 41 system controller parametro 82 T tasti del pannello anteriore 24 tasti funzione 24 tastiera 29 106 Indice analitico tasto della misurazione del bianco 24 tasto di stop 24 tasto relativo al campione 24 tasto standard 24 TCP AP 89 temperature 20 temperature ambientali 20 tensione linea elettrica 19 tensione elettrica 19 test automatico di autodiagnosi 34 test di autodiagnosi 24 test di autodiagnosi all accensione 34 test di autodiagnosi del sistema elettronico 31 test di autodiagnosi del sistema ottico 31 tetracloruro di carbonio 43 toluene 43 tubo di collegamento 51 umidit 20 umidit relativa 20 unit logica 82 vV variazioni di temperatura 20 ventola 30 video 29 VISA interface name 82 vista frontale dello spettrofotometro 23 107 Indice analitico 108 Dichiarazione di garanzia Dichiarazione di garanzia Applicata a tutti i prodotti analitici Agilent Technologies garantisce i suoi prodotti analitici esenti da dife
59. li per HPLC Serie 1100 onsite spettrofotometri UV visibili Agilent 8453 Accessori e materiale per CE LC e spettroscopia 90 giorni Presso il cliente UV visibile onsite Colonne e parti di consumo gt 90 giorni Restituzione ad Agilent Lampade a scarica e al tungsteno 30 giorni Restituzione ad Agilent Riparazione effettuate da Agilent presso il 90 giorni Presso il cliente cliente onsite Tale garanzia pu subire modifiche in accordo con le leggi vigenti nel paese Si prega di consultare la sede Agilent pi vicina Sono compresi i servizi della garanzia secondo le modalit specificate per i prodotti analitici e per le opzioni acquistate contemporaneamente a condizione che il cliente si trovi in una zona geografica di intervento raggiunta da Agilent Il servizio di garanzia presso il cliente viene svolto dalle ore 8 00 alle 17 00 da luned a venerd escluse le festivit Le colonne e le parti di consumo sono garantite da difetti per un periodo di 90 giorni dalla data di consegna e possono essere restituite e sostituite se non utilizzate La garanzia di riparazione Agilent limitata all oggetto riparato o sostituito 111 Sicurezza Sicurezza Le seguenti norme di sicurezza generale devono essere osservate durante tutte le fasi del funzionamento della pulizia e della riparazione dello strumento La mancata osservanza di queste norme o di istruzioni specifiche altrove riportate viola gli standard di
60. li strumenti analitici avvenga in maniera corretta La comunicazione si serve del protocollo TCP IP che deve essere installato come protocollo di rete sul PC Questa sezione descrive l installazione del protocollo TCP IP utilizzando Windows NT Dal menu Start sulla barra di funzioni selezionare Start gt Settings gt Control Panel Selezionare Network per aprire la finestra di dialogo Network Properties Selezionare la tavola Adapters se nel sistema stata gi configurata una scheda di rete Se non stata configurata alcuna scheda di adattamento alla rete si prega di consultare il manuale relativo alla scheda di rete ed al PC per una descrizione delle modalit di installazione Selezionare la tavola Protocols e controllare se un protocollo TCP IP gi stato installato Se non esiste nessun protocollo TCP IP selezionare Add per aggiungere uno stack per il protocollo di rete quindi selezionare TCP IP Protocol Selezionare No per l uso di DHCP vedere la sezione Server DHCP a pagina 104 per informazioni pi dettagliate e selezionare la collocazione del CD ROM di Windows NT 4 0 oppure i file di installazione di NT sul proprio disco rigido Dopo aver terminato la copiatura del file selezionare la tavola Bindings per consentire ad NT di associare il protocollo TCP IP all adattatore di rete installato Selezionare la tavola Protocols ancora una volta e TCP IP dall elenco di protocolli installati quindi selezionare Propertie
61. lle spie di sicurezza 26 MIPS R4x00 65 miscelazione 44 misurazioni 37 misurazioni ad alta precisione 40 modalit offline 33 modalit online 33 modifiche rapide di assorbanza 45 modulo degli interrutori GPIB 26 modulo degli interruttori configurazione 26 configurazione a 8 bit 26 modulo di controllo degli interruttori 83 modulo di indirizzo dell interruttore 83 modulo di miscelazione 45 mouse 29 m xilene 43 N n alcool butilico 43 n Esano 43 nome di host 103 numero di registrazione della licenza 67 0 omogeneit 45 parallelismo 38 particelle 44 passivazione di celle nuove 41 Pentium Pro 65 pipetta 42 piridina 43 polvere 44 portacella standard a cella singola 48 PowerPC 65 presa del video 29 su computer 29 presa di alimentazione elettrica 26 pronto a misurare stato 31 pulizia delle celle 41 qualificazione aggiuntiva 34 raffreddamento ad aria 20 raggio luminoso 38 41 rapporto segnale rumore 45 reazioni fotochimiche 44 ripetizione del ciclo di accensione 31 rotore magnetico 53 rumore della soluzione 44 rumore sulla linea di base 34 S scarico solventi 28 scarsa accurateza fotometrica 39 scarsa linearit 39 scheda accessoria slot 26 scheda GPIB ad elevate prestazioni 73 installazione 95 scheda GPIB Agilent 823351 73 scheda GPIB Agilent 82341 impostazione degli interruttori 74 sede della cella termostatabile 45 sensibilit 39 Serie Agi
62. ltaggio dell adattatore LAN 5 V Un collegamento LAN richiede che lo spettrofotometro Agilent 8453 abbia una versione di firmware A 03 30 o superiore Per controllare la versione di firmware installata avviare il programma di aggiornamento del firmware dal CD ROM della ChemStation Agilent Fwupgrad exe oppure selezionare Task gt Information gt Instrument General dalla modalit di verifica e diagnosi del software della ChemStation UV visibile Installazione di un solo strumento In un installazione a strumento singolo pu essere collegato un solo spettrofotometro Agilent 8453 al PC e quest ultimo non pu essere collegato ad una LAN In questa configurazione pu essere collegato solo il cavo da 10 piedi Codice 5183 4649 a coppia intrecciata fornito con il software della ChemStation Non usare il cavo standard Ethertwist 10BaseT fornito con la scheda JetDirect G1846A per il collegamento diretto di uno strumento singolo Installazione di pi strumenti Se si desidera collegare al PC della ChemStation un numero maggiore di spettrofotometri Agilent 8453 oppure se il PC deve essere collegato ad una rete richiesta la presenza di un nodo di connessione ad esempio il nodo 92 NOTA Figura 33 Usare i cavi standard LAN a coppia intrecciata per i collegamenti Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC G2402A a 8 porte Il nodo di connessi
63. mpionatore della Gilson International il software della ChemStation Agilent richiede un apposito driver ed un cavo specifico Per ulteriori informazioni consultare il file readme txt 70 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Come impostare il select code come installare la scheda GPIB nel computer e come modificare l indirizzo GPIB dello spettrofotometro Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Questo capitolo descrive come impostare il select code come installare una scheda GPIB nel computer e come modificare l indirizzo GPIB dello spettrofotometro e L impostazione del select code richiesta solo quando il computer lo spettrofotometro e il software della ChemStation Agilent non sono stati ordinati insieme e La modifica dell indirizzo pu esser richiesta quando si usano pi strumenti analitici della Agilent Technologies gestiti dallo stesso computer 72 NOTA Figura 24 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB La comunicazione GPIB La comunicazione GPIB La strumentazione analitica che comunica con la ChemStation Agilent tramite il protocollo GPIB richiede che nel computer sia installata la scheda GPIB A seconda della configurazione degli strumenti analitici sar necessaria una scheda di interfacciamento GPIB ad alte prestazioni Agilent 82341C 16 bit si tratta di schede accessorie ISA compatibili oppure di una scheda Agilent 82350 PCI ad alte pr
64. n Editor dalla ChemStation Agilent facendo due volte clic sull icona Configuration Editor dal gruppo di avvio della ChemStation e scegliendo Start gt Programs gt Agilent UV Visible ChemStations gt Agilent UV Vis Configuration Editor oppure eseguendo C HPCHEM HPCED02 EXE dal menu Start Run 2 Selezionare il menu Configure Instruments 3 In Instrument type selezionare UVVis ed assegnare un nome allo strumento 100 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Uso di Configuration Editor per configurare lo spettrofotometro Agilent 8453 es Agilent 8453 UV Visible System 1 scegliere le dimensioni della finestra iniziale e premere OK Select Instrument Instrument Type Instrument Name 8453 UY Visible System Initially Start Instrument Session O Yes O No Initial Screen Window Size C Icon Full screen 4 Se perlo spettrofotometro stata impostata una comunicazione GPIB apparir il seguente schermo 25 i l indirizzo GPIB di default 8453 UY Visible System 1 Device Configuration UVVis Modules GPIB OLAN Spectrophotometer 8452A GPIB Address fo D 8453 Temp Control Selected Modules Spectrophotometer 8453 GPIB 25 In questo caso selezionare lo spettrofotometro 8453 GPIB 25 dalla tavola Selected Modules e fare clic su Delete per cancellare il modulo selezionato 5 Selezionare Spectrophotometer 8453 nella tavola Modules segnare
65. nalizzazione del flusso e dare cos i migliori risultati possibili 40 Figura 9 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali Manipolazione e manutenzione di celle o cuvette Passivazione di celle nuove Quando si riempie di campione una cella nuova non passivata si possono osservare bolle d aria presenti all interno dalla finestra della cella Per evitare la formazione di bolle appiccicose lavare la cella con un fluido per la pulizia e la passivazione codice 5062 8529 Il procedimento di pulizia da applicare descritto sull etichetta della confezione Pulizia delle celle Le impronte digitali possono essere sostanze con assorbimenti piuttosto significativi nella regione UV e se lasciate su superfici ottiche possono provocare errori nei risultati Cancellare tutte le impronte digitali ed i contaminanti prima di usare una cella campione Utilizzare solo fazzoletti per uso ottico di alta qualit codice 9300 0761 e non asciugare mai l interno della cella con gli stessi Asciugare l interno della cella con aria pressurizzata priva di sostanze grasse per evitare di contaminare la cella oppure lavare la cella con il bianco o la soluzione campione Le particelle fluttuanti all interno della cella deflettono il raggio luminoso e producono uno spettro di qualit veramente scarsa Particelle fluttuanti all interno della cella lt P le particelle fluttuanti deflettono e diffondono il raggio luminoso
66. ni GPIB Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 La finestra Interface Configuration ora riporta la scheda GPIB configurata 140 Config Interface Configuration Application File Options Help This utility configures 1 0 interfaces It must be run whenever a new 1 0 interface is installed in the computer or when changes need to be made to an existing 1 0 interface To configure a new interface select it in the Available Interface Types list and click on Configure To edit a previously configured interface select it in the Configured Interfaces list and click on Edit Available Interface Types r Configured Interfaces SICL Name VISA Name hp82341 GPIBO Auto Add OK VXI Command Module Si pu accedere allo schermo di configurazione dal gruppo HP I_O Libraries selezionando I_O Config Non cercare di avviare l utilit I O Config o Visa Assistant durante il funzionamento della ChemStation Configurazione della scheda GPIB tramite ChemStation Agilent Per configurare le schede GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 per l uso con la ChemStation Agilent utilizzare i valori che seguono I campi disponibili dipendono dal tipo di interfaccia installata Fare riferimento alla Figura 29 a pagina 80 SICL Interface Name Il parametro SICL Interface Name corrisponde al nome simbolico usato dalla ChemStation Agilent per identificare e inviare i dati a questa interfaccia G
67. ni generali 37 Come inserire una cella 48 Indice Installazione degli accessori Come installare gli accessori meccanici e ottici meno complessi per espandere le capacit dello spettrofotometro Agilent 8453 49 Portacella termostatabile 51 Modulo di agitazione della cella 53 Portacella a percorso lungo 56 Ruota di filtri ottici 59 Installazione del software operativo UV visibile Cosa installare sul computer e come effettuare l installazione del software 63 La ChemStation Agilent Caratteristiche hardware 65 Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM 66 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Come impostare il select code come installare la scheda GPIB nel computer e come modificare l indirizzo GPIB dello spettrofotometro 71 La comunicazione GPIB 73 Configurazione dei driver di interfacciamento GPIB Agilent 82341 o Agilent 82350 77 Modifica dell indirizzo GPIB dello spettrofotometro 83 Indice Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Come impostare una comunicazione LAN fra la ChemStation Agilent e lo spettrofotometro Agilent 8453 88 Installazione e configurazione TCP IP su PC 89 Installazione della scheda JetDirect sullo spettrofotometro Agilent 8453 91 Collegamento dello spettrofotometro Agilent 8453 al PC 92 Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp 94 Uso di Configuration Editor per configurare lo spettrofotometro Agilent 8453
68. nto e nei manuali Simbolo Descrizione L apparecchio contrassegnato da questo simbolo quando l utilizzatore deve riferirsi al manuale di istruzioni per evitare eventuali danni 4 Indica voltaggi pericolosi Indica un terminale con messa a terra di protezione pa L esposizione diretta alla luce emessa dalle lampade al deuterio installate nei 9 rivelatori e nello spettrofotometro pu causare danni alla vista Spegnere sempre a lampada prima di aprire lo sportello Questa scritta segnala situazioni che potrebbero causare danni a persone o a cose Non procedere oltre senza aver ben compreso e seguito le istruzioni Questa scritta segnala situazioni che potrebbero comportare la perdita di dati Non procedere oltre senza aver ben compreso e seguito le istruzioni 114 Informazioni sui solventi Informazioni sui solventi Per l uso dei solventi si osservino le seguenti regole Celle di flusso Evitare l uso di soluzioni alcaline pH gt 9 5 che possono attaccare il quarzo e quindi inibire le propriet ottiche delle celle di flusso Solventi Filtrare sempre i solventi perch eventuali particelle residue possono ostruire irrimediabilmente i capillari Evitare l uso dei seguenti solventi corrosivi per l acciaio Soluzioni di alogenuri di alcali e rispettivi acidi ad esempio litio ioduro cloruro di potassio ecc Alte concentrazioni di acidi inorganici come l acido nitrico e l acid
69. nzionino correttamente effettuando la misurazione di un bianco o un test di autodiagnostica nell apposita sessione del software Per maggiori informazioni consultare la sezione Controllo del funzionamento a pagina 34 La preparazione dei campioni le misurazioni del bianco le istruzioni per maneggiare o inserire una cuvetta sono trattati pi in dettaglio nel Capitolo 3 Buone pratiche di misurazione Installare tutti gli accessori Per gli accessori semplici consultare il Capitolo 4 Installazione degli accessori per gli accessori complessi vedere le istruzioni fornite nella sezione Installazione e manutenzione del sistema di guida in linea della ChemStation Agilent 12 Installazione veloce Come installare sistemi Agilent 8453 non preconfigurati Come installare sistemi Agilent 8453 non preconfigurati In questi sistemi il software e la scheda GPIB non sono installati n preconfigurati Assicurarsi di avere a disposizione spazio sufficiente e un sistema di alimentazione adeguato Per maggiori informazioni consultare la sezione Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 19 Togliere il sistema dall imballo e controllare che non vi siano danni e che il contenuto corrisponda ai documenti di spedizione Per maggiori informazioni consultare la sezione Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo a pagina 22 Installare lo spettrofotom
70. o 41 60 filtri sporchi 60 filtro di taglio 44 finestra di dialogo device configura tion 101 formazione di bolle 40 44 formiato di metile 43 fotodegrado 45 frequenza linea elettrica 19 funzionamento condizioni 20 fusibili 19 G gamma di lunghezze d onda utile dei solventi 43 gestione buffer 99 glicerolo 43 GPIB cavo 76 impostazione degli interruttori 74 indirizzi Agilent 8453 93 94 95 GPIB scheda Agilent 823351 73 Agilent 82341 73 H hardware installazione 65 Host name 98 105 Indice analitico hpced02 exe 100 I icone di strumento 33 idoneit del solvente 42 impostazione degli interruttori per la scheda GPIB Agilent 82341 74 impostazione di uno spettrofotometro aggiuntivo 68 impostazioni predefinite del firmware 84 indicatore 31 indicatore sul pannello anteriore 24 indirizzi GPIB 69 Agilent 8453 93 94 95 indirizzo di default 26 indirizzo GPIB 26 definizione 83 indirizzo hardware 94 95 indirizzo MAC 95 98 99 installazione del tubo di scarico 27 dell hardware 65 scheda GPIB 95 intensit della lampada 32 interfaccia GPIB 83 interferenze 34 interruttore della corrente 24 interruttori di alimentazione 26 interruttori DIP 83 L linea di interrupt 82 luce diffusa 23 luce diffusa nell ambiente 28 lunghezza d onda di taglio 44 M MAC address 94 manipolazione celle 42 memoria non temporanea 83 metanolo 43 microinterruttori de
71. o solforico specialmente a temperature elevate sostituire se il metodo di analisi lo consente con acido fosforico o con una soluzione tampone idrogenofosfato meno corrosivi per l acciaio inossidabile Solventi alogenati o miscele che formano radicali e o acidi es 2CHCl 09 2COClo 2HC1 Questa reazione nella quale l acciaio inox funge da catalizzatore avviene velocemente in presenza di cloroformio anidro se il processo di disidradazione toglie l alcool stabilizzante Gli eteri usati nelle analisi contenenti perossido ad esempio THF diossano e etere isopropilico Queste sostanze devono essere filtrate con ossido di alluminio secco per assorbire i perossidi Soluzioni di acidi organici acido acetico acido formico ecc in solventi organici Ad esempio una soluzione all 1 di acido acetico in metanolo corrode l acciaio Soluzioni che contengono agenti complessanti forti ad esempio EDTA acido etilendiamminotetracetico Miscele di tetracloruro di carbonio con 2 propanolo o THF 115 ATTENZIONE Batterie al litio Batterie al litio La sostituzione impropria di batterie al litio pu causare esplosioni Sostituire solo con batterie dello stesso tipo o di un tipo equivalente consigliato dal produttore dello strumento Non gettare le batterie tra i rifiuti domestici E vietato il trasporto di batterie al litio scariche su vettori disciplinati dalle normative IATA ICAO ADR RID IMDG
72. o di agitazione pu essere usato da solo senza le funzioni 54 Figura 16 Tavola 2 Installazione degli accessori Modulo di agitazione della cella termostatabili del portacella e Pu essere usata lo stesso impianto idraulico per regolare la temperatura della cella campione e per alimentare il modulo di agitazione Se si desidera una velocit di agitazione pi elevata possibile ottenerla collegando in serie il collettore ed il modulo di agitazione e quindi collegandoli rispettivamente a due impianti idrici distinti Collegamento dei tubi per il modulo di agitazione della cella Collegamento dei tubi per il modulo di agitazione della cella Collegamento Nota A in ingresso B in uscita Senza agitazione C in ingresso D in uscita Senza termostatazione della cella A in ingresso B D C in In serie con termostatazione della cella uscita A e C in ingresso Be D in In parallelo con termostatazione della cella uscita 55 Figura 17 Fermo della cella Installazione degli accessori Portacella a percorso lungo Portacella a percorso lungo Il portacella a percorso lungo Agilent 89076A pu essere adattato alla maggior parte delle celle campione cilindriche e rettangolari con cammino ottico lungo fino a dieci centimetri Utilizza lo stesso sistema di montaggio degli altri portacella Portacella a percorso lungo Il portacella a percorso lungo ha fermi incorporati perc
73. ollegare la vaschetta del campione allo scarico solventi e campione di verifica soluzione di caffeina A Togliere dalla scatola il computer ed i suoi accessori Verificare che contenga i componenti che seguono e computer e cavo di alimentazione e tastiera e scheda GPIBe cavo GPIB per collegare lo spettrofotometro al computer se si collega lo strumento tramite GPIB e mouse e video cavo di collegamento e cavo di alimentazione e stampante cavo di collegamento e cavo di alimentazione e accessori per la stampante ad esempio la cartuccia di inchiostro 22 Figura 1 Interruttore corrente led verde Installazione ed avvio Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 Lo spettrofotometro piuttosto semplice da installare Questa sezione fornisce una descrizione generale dello strumento e delle operazioni fondamentali da effettuare per installarlo Se lo spettrofotometro corredato di accessori che non sono descritti in questa sezione consultare il Capitolo 4 Installazione degli accessori oppure fare riferimento alla documentazione allegata all accessorio stesso Descrizione generale dello strumento L aspetto dello spettrofotometro quello illustrato nella Figura 1 Si noti che il comparto del campione aperto A differenza degli strumenti convenzionali lAgilent 8453 non risente della luce diffusa nell ambiente La zona del campione aperta consente
74. one G2402A comprende un cavo standard EtherTwist 10BaseT utilizzabile per il collegamento al PC Usare il cavo standard EtherTwist 10BaseT codice G1530 61480 fornito con le schede JetDirect G1846A per collegare il nodo allo strumento Non usare il cavo nero da 10 piedi a coppia intrecciata Codice 5183 4649 per l installazione di pi strumenti Collegamento LAN tramite nodo di connessione 00 Dai a EE ao ao U o Personal computer Nodo conness rete E Strumenti Impostazione di un indirizzo IP sullo spettrofotometro Agilent 8453 L indirizzo IP della scheda JetDirect inserita nello spettrofotometro Agilent 8453 pu essere impostato utilizzando un server bootp richiesto un server bootp in grado di fornire alla scheda JetDirect un indirizzo IP adatto ad ogni avvio Consultare la sezione successiva Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp a pagina 94 93 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp Questa sezione descrive l installazione e la configurazione del programma CAG per server bootp Questo programma pu essere usato per la configurazione della scheda JetDirect richiesta per il collegamento dello spettrofotome
75. otp sia in funzione prima di accendere lo strumento 102 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Risoluzione di problemi di comunicazione LAN Risoluzione di problemi di comunicazione LAN La ChemStation segnala mancanza di corrente La ChemStation non riesce a collegarsi allo spettrofotometro usando una comunicazione di tipo LAN si prega di eseguire le operazioni che seguono Verificare che le comunicazioni di base siano possibili Usare il comando ping per verificare che l indirizzo IP sia operativo Dal menu Start sulla barra delle funzioni selezionare Start gt Programs gt MS DOS prompt di MS DOS Digitare ping lt IP number gt e premere Enter per verificare la comunicazione della scheda JetDirect e l adattatore LAN all interno del PC lt IP number gt deve essere sostituito dall indirizzo IP adatto es 10 10 10 101 o dal nome di host Il comando ping invier una richiesta di risposta all indirizzo IP aggirando una parte delle impostazioni Windows TCP IP Un comando ping eseguito in modo corretto avr questo aspetto Reply from 10 10 10 101 bytes 32 time lt 10ms TTL 128 Se compare il messaggio request timed out significa che l indirizzo IP non pu essere raggiunto dal comando ping Se la richiesta ping stata accolta dallo strumento in maniera corretta necessario verificare che le impostazioni di Windows TCP IP siano corrette per la rete selezionata controllare con par
76. ottici 3 Il morsetto pu essere lasciato dove si trova o tolto In entrambi i casi ristringere le due viti 4 Conservare la ruota di filtri in un sacchetto di plastica pulito 62 Installazione del software operativo UV visibile Cosa installare sul computer e come effettuare l installazione del software Installazione del software operativo UV visibile Questo capitolo descrive i requisiti minimi del computer e le operazioni da effettuare quando si desidera installare personalmente il software operativo UV visibile Si presuppone che Microsoft Windows NT 4 0 sia gi installato Se il computer stato acquistato unitamente allo spettrofotometro e al sistema operativo UV vis il software gi stato installato 64 NOTA Tavola 4 NOTA Installazione del software operativo UV visibile La ChemStation Agilent Caratteristiche hardware La ChemStation Agilent Caratteristiche hardware Questa sezione descrive i requisiti hardware del PC e i requisiti del sistema operativo necessari per garantire una corretta installazione e il buon funzionamento della ChemStation Agilent La ChemStation Agilent A 07 0x o versioni successive supportata da computer con processore Intel Pentium 166 o superiore A seconda dell interfaccia GPIB richiesta una slot ISA compatibile Tutto l hardware del PC e le periferiche devono essere contenute nell elenco Microsoft Windows NT Hardware Compatibility Li
77. r della scheda JetDirect cio T145 64 T146 01 T147 01 Possono anche inviare un indirizzo IP diverso allo strumento ogni volta che viene avviato Frequenti eccedenze di dati nel registro elettornico dell Agilent 8453 Si prega di mettersi in contatto con l amministratore di sistema per controllare se la rete capace di sopportare il traffico indotto dall acquisizione dei dati da parte degli strumenti L eccesso di dati pu essere provocato anche da un buffer di gestione della scheda JetDirect non configurato correttamente impostazioni corrette T145 64 T146 01 T147 01 104 Indice analitico Numerics 2 2 4 trimetilpentano 43 A accensione delle lampade 31 dello spettrofotometro 30 accesso al sistema Agilent 1100 101 accuratezza dei risultati 37 acetone 43 acetonitrile 43 acido acetico 43 acido solforico 43 acqua 43 acqua di grado HPLC 44 acqua di grado UV 44 acqua termostatata 52 aggiunta di nuovi strumenti 69 Agilent 82341 77 Agilent 82341 scheda GPIB 73 Agilent 82350 77 agitazione per induzione magnetica 53 alcool isopropilico 43 alimentazione 19 alimentazione elettrica 19 alte prestazioni scheda GPIB 73 analiti 37 aperture 45 aria per il raffreddamento 20 B bagno termostatato 51 benzene 43 bianco 37 46 bisolfuro di carbonio 43 bootp 94 bus address parametro 82 bus CAN 25 Cc campione 37 46 campioni liquidi 37 CAN Serie Agilent 1100 100 cavo GPIB
78. ration e Scegliere l indirizzo GPIB con la barra di scorrimento Gli indirizzi GPIB disponibili vengono visualizzati nella finestra Lo spettrofotometro e gli accessori vengono forniti con i seguenti indirizzi GPIB 68 Installazione del software operativo UV visibile Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM Indirizzo GPIB Strumento Nome dell accessorio 25 Spettrofotometro Agilent 8453 18 Spettrofotometro HP 8452 20 Sistema di controllo della temperatura Se si configurano pi strumenti bisogna assicurarsi che ognuno abbia un solo indirizzo GPIB Si possono configurare fino a quattro spettrofotometri All interfaccia GPIB possono essere collegati fino a 14 moduli Per togliere un modulo dalla configurazione selezionare il modulo desiderato quindi Delete e selezionare infine Yes per confermare la scelta 3 Scegliere OK per inserire le selezioni e tornare al menu principale 4 Se si desidera modificare il colore di un elemento dello schermo effettuare le operazioni che seguono Scegliere Colors dal menu Configuration selezionare l elemento dal menu Screen Elements quindi scegliere un colore fra quelli elencati nella finestra di riepilogo Colors o Custom Colors Le modifiche compariranno nella finestra di riepilogo Elements Si possono creare colori personalizzati ed aggiungerli alla lista di quelli esistenti scegliendo Add Custom Colors e seguendo le indicazioni del file di Help 5 Selezionare e configurare l inte
79. rdano la diagnostica e la risoluzione dei problemi e Rosso intermittente errore del processore del sistema Poich in questo caso non vi comunicazione con il computer non compariranno messaggi di errore La guida in linea e il Manuale di riferimento forniscono informazioni pi dettagliate sulla diagnostica e la risoluzione di problemi Riscaldamento dello strumento Tecnicamente una volta che lo spettrofotometro ha superato i test di autodiagnosi pronto per analizzare campioni Per ottenere risultati ottimali bene consentire allo strumento di riscaldarsi per almeno un ora Questo tempo consente al cammino ottico di stabilizzarsi e dovrebbe produrre migliori risultati Se lo spettrofotometro non stato conservato a temperatura ambiente prima dell accensione lasciare che si stabilizzi per un tempo pi lungo 31 Installazione ed avvio Come avviare lo spettrofotometro Agilent 8453 In generale la durata dello strumento aumenter lasciando lo strumento sempre acceso ma spegnendo tutte le lampade quando non si usa lo spettrofotometro L intensit della lampada al deuterio diminuisce con l uso cos come la sua durata 32 Installazione ed avvio Come avviare il software della ChemStation Agilent Come avviare il software della ChemStation Agilent Avviare Microsoft Windows se non gi in funzione Se il gruppo Agilent UV visible ChemStations non visibile da Desktop aprire il menu Start e sceglie
80. re Agilent UV visible ChemStations dall elenco dei programmi Per il gruppo Agilent UV visible ChemStations vengono visualizzate due icone di strumento e Instrument Online avvia il software nella modalit online online significa che la ChemStation Agilent collegata allo spettrofotometro e Instrument Offline avvia il software nella modalit offline offline significa che la ChemStation Agilent non collegata allo spettrofotometro oppure che lo spettrofotometro spento Per avviare il software fare clic sull icona Instrument Online o Instrument Offline nella sezione Agilent ChemStations 33 Installazione ed avvio Controllo del funzionamento Controllo del funzionamento Questo tipo di controllo viene utilizzato per determinare se lo strumento si trova in condizioni di funzionamento corrette in combinazione con il software UV visible Assicurarsi che il test di autodiagnosi effettuato al momento dell accensione abbia avuto esito positivo cio che il LED situato sul pannello anteriore dello spettrofotometro Agilent 8453 sia acceso e di colore verde Con l aiuto del software operativo UV vis osservare il rumore sulla linea di base Con la zona del campione vuota quest ultimo dovrebbe essere pi basso di 1 mAU Un eccesso di rumore o interferenze possono essere il segnale di un problema Per lo spettrofotometro Agilent 8453 possibile effettuare automaticamente una qualificazione aggiuntiva facoltativa u
81. rfaccia GPIB Per consentire la comunicazione attraverso il bus GPIB necessario configurare l interfaccia tramite l editor di configurazione Configuration Editor E molto importante verificare che la scheda GPIB sia correttamente impostata sui valori predefiniti Consultare a questo proposito il Capitolo 6 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Scegliere GPIB Card nel menu Configure L editor di configurazione tenta di individuare la scheda installata Per entrambe le interfacce GPIB Agilent 82341 e Agilent 82350 H selezionare hp82341 Scegliere OK per memorizzare le modifiche e tornare alla finestra Configuration Editor 6 Sesi desidera aggiungere nuovi strumenti Scegliere Add New Instrument dal menu Add Delete per aggiungere una nuova finestra di strumento allo schermo Configuration Editor Seguire la 69 Installazione del software operativo UV visibile Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM procedura descritta sopra per configurare lo strumento Scegliere Delete Instrument dal menu Add Delete per togliere uno strumento dalla configurazione Scegliere Save dal menu File per salvare la configurazione 8 Scegliere Exit dal menu File per chiudere il Configuration Editor 9 Perimpostare i parametri per gli accessori installati e configurati riferirsi alla guida in linea della ChemStation UV vis Campionatori automatici Se si possiede un campionatore automatico Agilent XY o un ca
82. rico 96 Acqua Acetonitrile 200 210 nm Ciclopentano n Esano Glicerolo 2 2 4 Trimetilpentano Metanolo 210 220 nm n Alcool butilico Alcool isopropilico Cicloesano Etere etilico 245 260 nm Cloroformio Etilacetato Formiato di metile 265 275 nm Tetracloruro di carbonio Dimetilsolfossido Dimetilformammide Acido acetico 280 290 nm Benzene Toluene m Xilene Oltre 300 nm Piridina Acetone Bisolfuro di carbonio ATTENZIONE Molti dei solventi riportati nella Tavola 1 sono pericolosi Assicurarsi di conoscere bene le loro caratteristiche prima di usarli Usando solventi volatili come acetone o cloruro di metilene assicurarsi che la cella del campione sia chiusa da un tappo L evaporazione del solvente pu 43 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali cambiare la concentrazione del soluto o causare il rumore della soluzione dovuto alle correnti di trasporto del soluto Entrambi influenzano l accuratezza delle misurazioni Consigliamo anche l agitazione ed il controllo della temperatura se si usano solventi volatili Se si usa l acqua come solvente consigliamo di usare acqua di grado UV o HPLC per ridurre l assorbanza indesiderata Se si usa il sipper o il sistema di campionamento l acqua deve essere degassata per evitare la formazione di bolle nella cella di flusso specialmente se proviene da un sistema di rifornimento pressurizzato Preparazione del campione La cella del campione dev
83. s per configurarlo Consultare i responsabili IT della propria azienda per ottenere un indirizzo IP valido nodo di transito maschera di rete secondaria e server DNS e WINS nel caso in cui il PC utilizzato sia collegato ad una rete locale Se si sta impostando la propria rete interna e non si collegati a nessun altra rete si possono usare le impostazioni riportate nella Tavola 8 La Figura 32 riporta la configurazione TCP IP su Windows NT 4 0 per queste impostazioni In questo caso gli indirizzi per nodo di transito DNS e IP WINS non devono essere configurati dato che 89 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Installazione e configurazione TCP IP su PC non ci si collega a nessun altra parte di rete Tavola 8 Esempi di indirizzi IP Numero PC Indirizzo IP Maschera di rete secondaria 1 10 10 10 2 255 255 255 0 2 10 10 10 3 255 255 255 0 3 10 10 10 4 255 255 255 0 255 255 255 0 6 Selezionare di nuovo la tavola Bindings e consentire al sistema operativo di associare i protocolli configurati agli adattatori di rete configurati Scegliere OK e riavviare il PC Figura 32 Schermo di configurazione TCP IP 7 NetBEUI Protocol 1 HP Ethernet with LAN Remote Power 90 ATTENZIONE Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Installazione della scheda JetDirect sullo spettrofotometro Agilent 8453 Installazione della scheda JetDirect sullo sp
84. sicurezza della progettazione della produzione e dell uso previsto dello strumento La Agilent Technologies Company declina ogni responsabilit qualora il cliente non si attenga a queste disposizioni Informazioni generali Questa apparecchiatura provvista di terminale con messa a terra di protezione uno strumento di Classe 1 in materia di sicurezza fabbricato e collaudato secondo gli standard internazionali di sicurezza Funzionamento Prima di collegare la corrente seguire le istruzioni della parte di manuale relativa all installazione Inoltre necessario osservare le seguenti regole Non togliere i pannelli di copertura durante il funzionamento Prima di avviare lo strumento tutti i terminali con messa a terra di protezione le prolunghe gli autotrasformatori e i dispositivi ad esso collegati devono essere collegati alla massa di protezione attraverso una presa di terra Qualsiasi interruzione della messa a terra di protezione pu causare scosse elettriche estremamente pericolose per l incolumit del personale Appena si sospetta che uno strumento possa essere rimasto privo di protezione necessario scollegarlo deve inoltre esserne vietato l uso Assicurarsi di sostituire i fusibili solo con modelli che abbiano l intensit di corrente richiesta e siano del tipo specificato fusibili standard fusibili ritardati ecc Evitare di utilizzare fusibili riparati e di mettere in corto circuito i portafusibili Alcuni
85. sistema di Help online Il Manuale di riferimento riporta informazioni supplementari che riguardano la diagnostica e la risoluzione dei problemi e Rosso intermittente errore del processore dello spettrofotometro Poich in questo caso non vi comunicazione con il computer non compariranno messaggi di errore La guida in linea ed il Manuale di riferimento forniscono informazioni pi dettagliate sulla diagnostica e la risoluzione di problemi I quattro tasti funzione del pannello anteriore controllano le seguenti funzioni ed i relativi messaggi inviati al computer e Bianco lo strumento effettua una misurazione del bianco vale a dire una misurazione di riferimento del solvente in assenza dell analita Questa misurazione viene presa come riferimento per tutte le misurazioni di campioni successive fino a che non viene effettuata un altra misurazione del bianco Sul computer viene visualizzato uno spettro della linea di base e Campione lo strumento effettua una misurazione del campione o inizia una serie di misurazioni Questo dipende dai parametri impostati nel software e Standard lo strumento effettua la misurazione di uno standard Altre informazioni come ad esempio la concentrazione devono essere inserite nel software operativo e Stop lo strumento e o il software abortiscono qualsiasi attivit in corso e ritornano in stato di misurazione 24 Figura 2 Connettore remoto Dispositivo di trasporto multicell
86. st HCL disponibile sulla pagina web di Microsoft al seguente indirizzo http www microsoft com ntserver hcl Se l hardware del vostro PC non si trova nell elenco HCL il sistema non funzioner con NT Il software funziona con sistemi con sufficiente memoria RAM installata A seconda dell utilizzo del sistema e dall elaborazione di dati desiderata questi sistemi potrebbero non fornire prestazioni adeguate La ChemStation Agilent non supportata su altre piattaforme compatibili con Microsoft NT come i sistemi MIPS R4x00 DEC Alpha AXP o PowerPC Configurazione hardware minima del PC per la ChemStation Agilent Configurazione hardware minima del PC per sistemi basati su Windows NT Processore Pentium 166 Risoluzione schermo Super VGA 800 x 600 Memoria di massa Disco rigido da 200 MB e CD ROM Memoria 48 MB di RAM Per ogni spettrofotometro aggiuntivo 16 MB di RAM Ogni ChemStation Agilent pu essere interfacciata con un massimo di quattro strumenti 65 Installazione del software operativo UV visibile Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM Come installare la ChemStation Agilent da CD ROM Sguardo d insieme Questa sezione descrive come utilizzare il CD ROM allegato per e installare la ChemStation Agilent per la prima volta e aggiornare il software della ChemStation Agilent e installare un modulo aggiuntivo per la ChemStation Agilent Procedura di installazione Attenersi alle istruzion
87. stanza elevata da bloccare la luce che potrebbe degradare il campione Se si usa un filtro per il campione necessario usare lo stesso filtro per le misurazioni del bianco 44 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali Spegnimento della lampada D3 La radiazione a lunghezza d onda breve che provoca il fotodegrado proviene dalla lampada Dy Lamp Per applicazioni nelle quali le misurazioni vengono effettuate a lunghezze d onda superiori a 400 nm la lampada D pu essere spenta L intensit prodotta dalla lampada al tungsteno sufficiente per produrre un buon rapporto segnale rumore sull intervallo di lunghezze d onda 400 nm 1100 nm Quando si usano celle con aperture piccole necessario controllare il rapporto segnale rumore effettuando misurazioni di campioni in condizioni simili all applicazione da usare Agitazione e controllo della temperatura L omogeneit della soluzione pu essere un problema specialmente per le soluzioni viscose In alcuni casi i gradienti indotti da convezione provocano modifiche di assorbanza rapide che generano a loro volta dati non riproducibili Queste modifiche possono essere osservate spettroscopicamente effettuando misurazioni con tempi di integrazione molto brevi Per ridurre al minimo gli effetti della convezione mantenere la temperatura del campione uguale a quella del portacella o a quella dell ambiente Problemi come questo possono essere notevolmente ridotti usando una sede
88. sto un altro sportello in metallo Due microinteruttori indipendenti controllano le spie di sicurezza e spengono automaticamente le lampade quando lo sportello di metallo aperto Impostazione dello spettrofotometro Collegamento dello spettrofotometro al computer tramite GPIB Identificare il modulo degli interruttori relativo alla configurazione dello spettrofotometro vedere la Figura 3 Per il funzionamento GPIB l indirizzo di default 25 ci significa che tutti gli interruttori sono posizionati verso il basso tranne i numeri 4 5 e 8 che sono posizionati verso l alto La struttura quindi 00011001 dove 0 significa verso il basso ed 1 verso l alto Due strumenti o accessori non possono mai condividere lo stesso indirizzo GPIB Per le impostazioni alternative degli interruttori consultare il Capitolo 6 Comunicazioni collegamenti e configurazioni GPIB Configurazione del modulo degli interruttori 26 Figura 4 Installazione ed avvio Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 Collegare il cavo GPIB al relativo connettore nella parte posteriore dello strumento Collegamento dello spettrofotometro al computer tramite LAN vedere Capitolo 7 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Collegamento dello spettrofotometro all alimentazione elettrica Vedere la Figura 2 La tensione di linea deve essere di 100 120 o 220 2
89. ti ultimi sono compresi negli accessori stessi ed hanno manuali separati e Sipper e Campionatore automatico e Trasporto multicella e Dispositivo Peltier per il controllo della temperatura 50 Figura 13 1 2 Installazione degli accessori Portacella termostatabile Portacella termostatabile Il portacella termostatabile Agilent 89054A vedere la Figura 13 un portacella a cella singola con un collettore posto attorno alla stessa L acqua proveniente da un bagno termostatato pu essere fatta circolare attraverso il collettore per mantenere la cella del campione ad una temperatura uniforme In questo tipo di portacella possono essere usate celle a cielo aperto e celle di flusso Portacella termostatabile Connettore tubo Tabulatore restringimento tubo Come installare un portacella termostatabile Allentare le viti di fissaggio e togliere il portacella in uso dal comparto del campione Orientare il portacella termostatabile allo stesso modo in cui era orientato il portacella standard e calarlo nelle guide di montaggio del comparto del campione 3 Stringere le viti di fissaggio Collegare il tubo silicone diametro int 3 16 pollici all entrata e all uscita del collettore Non importa quale lato viene usato come entrata e quale come uscita Se necessario dirigere il tubo sotto il tabulatore di restringimento per 51 Installazione degli accessori Portacella termostatabile evitare che int
90. ticolare attenzione la maschera di rete secondaria e le impostazioni del gateway Identificazione pernome di host Se si identifica il sistema Agilent 8453 per nome di host assicurarsi che il nome e l indirizzo IP siano impostati correttamente nel server DNS Cercare di usare l indirizzo IP dal Configuration Editor Verificare che la scheda JetDirect sia configurata correttamente Per essere sicuri che tutti i parametri della scheda JetDirect siano impostati correttamente usare il programma CAG Bootp server dal CD ROM della 103 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Risoluzione di problemi di comunicazione LAN ChemStation quindi disabilitare qualsiasi altra modalit di configurazione della scheda JetDirect dello strumento Installare il server bootp come descritto alla sezione Installazione e configurazione di un programma per CAG per server Bootp a pagina 94 e configurarlo per l indirizzo MAC dello strumento Jet Direct Lasciare il server bootp aperto accendere lo strumento e verificare che il server bootp configuri correttamente la scheda JetDirect In questo modo si assicura che i parametri per la gestione del buffer sulla scheda JetDirect siano impostati per lo spettrofotometro Server DHCP Controllare che nessun server DHCP sia in fuzione nella stessa rete secondaria degli strumenti dato che questi server rispondono anch essi ad una richiesta bootp e non impostano correttamente la gestione buffe
91. tilizzando il software Dopo averlo lasciato scaldare per 1 ora lo strumento sar pronto per il test automatico di autodiagnosi che si trova nella parte diagnostica del software I risultati positivi di questi test completano la qualificazione del funzionamento dello spettrofotometro Per avere un riferimento possibile stampare una copia dei risultati 34 Buone pratiche di misurazione Condizioni operative generali dello spettrofotometro Buone pratiche di misurazione Questo capitolo tratta i seguenti argomenti e come effettuare misurazioni e selezione di materiale specifiche e tipo di cella e manipolazione e manutenzione delle celle e controllo dei risultati e scelta dei solventi e preparazione del campione e uso dei filtri e agitazione e controllo della temperatura del campione e inserimento delle cuvette nel portacella 36 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali Considerazioni generali Esistono molti fattori che possono influenzare i risultati delle misurazioni Questo capitolo ne prende in considerazione alcuni fra i pi importanti Aspetto dello spettrofotometro La zona dello spettrofotometro Agilent 8453 che contiene il campione aperta A differenza degli strumenti convenzionali lo spettrofotometro Agilent 8453 non risente della luce diffusa proveniente dall ambiente circostante La zona del campione aperta consente un accesso al campione pi agevole oltre ad una ma
92. tra del pannello anteriore si accender con tre colori diversi Il colore giallo che indica che lo strumento occupato rester acceso durante l avviamento e i test di routine fino a quando almeno una delle lampade si accende e lo spettrofotometro pronto a funzionare La procedura di accensione compresi i test elettronici di autodiagnosi dura circa 20 secondi prima che le lampade inizino ad accendersi Se la temperatura dell ambiente piuttosto bassa la lampada potrebbe non accendersi e lo strumento ripeter il ciclo di accensione automaticamente L intero processo richiede circa 1 2 minuti Vengono eseguiti i test di autodiagnosi del sistema ottico della durata di pochi secondi Quando l indicatore verde nella parte in alto a destra del pannello anteriore si accende lo strumento pronto a misurare ed quindi possibile accendere il computer e la stampante In caso il software sia impostato per lasciare le lampade spente all accensione l indicatore del pannello anteriore rimarr giallo Se l indicatore diventa rosso si verificato un errore Cercare ancora una volta di accendere lo spettrofotometro e Rosso condizione di errore ovvero lo spettrofotometro non ha superato uno dei test di autodiagnosi In questo caso necessario accendere il computer ed avviare il software operativo UV visibile Il software produrr un messaggio di errore dettagliato Il Manuale di riferimento riporta informazioni supplementari che rigua
93. trassegnata da questo simbolo quando necessario riferirsi al manuale di istruzioni per la protezione contro eventuali danni gt A L esposizione diretta alla luce emessa dalla lampada al deuterio presente nello strumento pu causare danni alla vista Spegnere sempre la lampada prima di aprire lo sportello metallico laterale dello strumento Agilent Technologies Deutschland GmbH Hewlett Packard Strasse 8 76337 Waldbronn Germania Sistema per spettroscopia UV Visibile Agilent 8453 Installazione di sistemi per spettroscopia UV visibile In questo volume Questo manuale descrive le operazioni necessarie per installare il sistema per spettroscopia UV Visibile Agilent 8453 Buona parte del volume dedicata all installazione di un sistema completo ossia dello spettrofotometro del computer e della stampante La seconda parte riporta anche informazioni riguardanti l installazione di accessori e schede i collegamenti GPIB e la configurazione l installazione del software Fare riferimento al Capitolo 1 Installazione veloce per una descrizione generale dell installazione Per gli utilizzatori esperti di strumenti analitici Agilent Technologies queste informazioni sarannno pi che sufficienti In caso si desideri saperne di pi questo capitolo fornisce una guida agli altri argomenti contenuti nel presente manuale Il Capitolo 2 Installazione ed avvio presenta informazioni pi dettagliate ut
94. tro Agilent 8453 al LAN Che cos un protocollo Bootp Il Bootp Bootstrap Protocol si usa per amministrare centralmente e distribuire indirizzi IP ed impostazioni necessarie al funzionamento di dispositivi in rete Perch questi processi avvengano sulla rete deve funzionare un server Bootp Nel caso lo strumento si trovi su LAN la scheda Jet Direct usata per collegare lo spettrofotometro Agilent 8453 alla LAN non memorizza nessuna impostazione ogni volta che lo strumento viene acceso la scheda invia una richiesta alla rete per l assegnazione di un indirizzo IP e per ottenere informazioni sulla configurazione Per poter fornire alla scheda queste informazioni il server bootp deve essere operativo prima che la scheda invii la richiesta e configurato in modo da riconoscere l indirizzo hardware chiamato anche indirizzo MAC della scheda JetDirect Possono essere configurate pi schede JetDirect con un solo server bootp Se esiste gi un server bootp sulla rete in uso si prega di consultare l amministratore di sistema per ottenere le informazioni citate in Informazioni sulla configurazione della scheda JetDirect per amministratori di sistema a pagina 98 Se sulla rete in uso non presente un server bootp consigliamo di installare il programma CAG per server bootp fornito con il CD ROM della ChemStation Agilent Installazione del programma CAG per server bootp Inserire il CD ROM della ChemStation Agilent nell apposito drive
95. tti di fabbricazione e nei materiali Rivolgersi ad Agilent per maggiori dettagli sul periodo di garanzia nel proprio paese Durante il periodo di garanzia Agilent effettuer a propria discrezione la riparazione o la sostituzione dei prodotti che risultino difettosi I prodotti installati da Agilent sono coperti da garanzia a partire dalla data dell installazione tutti gli altri dalla data di spedizione Se il cliente programma o rinvia l installazione a pi di 30 giorni dopo la consegna il periodo di garanzia avr inizio il 31 giorno dalla data di spedizione 60 e 61 giorni rispettivamente per le spedizioni internazionali Agilent garantisce che il software ed il firmware progettati per l uso con una determinata CPU non manifesteranno errori nell esecuzione delle istruzioni di programma se correttamente installati e utilizzati con quella CPU Agilent non garantisce che il funzionamento sar ininterrotto o privo di errori Limiti del servizio I servizi di assistenza presso il cliente coperti da garanzia vengono forniti sul luogo dell installazione iniziale L installazione e l assistenza sono limitate alle aree geografiche raggiunte da Agilent con tali servizi e al paese di acquisto iniziale a meno che l Acquirente non corrisponda una tariffa internazionale per il prodotto e i servizi I tipi di garanzia che prevedono la restituzione ad Agilent non sono limitati al paese di acquisto Nel caso di installazioni e di serviz
96. urazione del bianco d come risultato una linea di base piatta la Figura 11 e la Figura 12 mostrano rispettivamente una linea di base di buona e cattiva qualit Id nella misurazione del bianco e del campione l orientamento della cella non cambia m la cella non viene prelevata dopo ogni misurazione questo significa che riempita e sciacquata con una pipetta oppure che si utilizza una cella di flusso A la misurazione del bianco e del campione dovrebbero avvenire a breve distanza l una dall altra 46 Buone pratiche di misurazione Considerazioni generali Figura 11 Misurazione del bianco in acqua la linea di base di buona qualit 200 400 600 800 1000 0 0015 0 0010 z 0 0005 2 O D 0 0000 Q lt 0 0005 0 0010 200 400 600 800 1000 Wavelength nm Misurazione del bianco in acqua le bolle causano una degrado della linea di base Figura 12 0 01 0 00 D 001 o Q 0 02 O 2 lt 0 03 0 04 0 05 200 400 600 800 1000 Wavelength nm NOTA Se la misurazione del bianco o degli spettri produce artefatti simili a quello della Figura 12 consultare la sezione Solventi a pagina 42 per ottimizzare la procedura di misurazione 47 Buone pratiche di misurazione Come inserire una cella Come inserire una cella Lo spettrofotometro comprende il portacella standard a cella singola da installare nel comparto del campione Questo portacella pu contenere celle standard o celle di fl
97. usso Per inserire una cella campione cuvetta nel portacella 1 Spostare la leva di chiusura verso l alto 2 Inserire la cella campione assicurandosi di orientarla correttamente I lati smerigliati non trasparenti della cella del campione non devono trovarsi sul cammino del raggio di luce 3 Fissare la cella campione in posizione spingendo la leva di chiusura di nuovo verso il basso Le celle di flusso di piccole dimensioni e particolarmente le celle con un apertura inferiore ai 2 mm possono richiedere l uso di portacella opzionali regolabili Il portacella regolabile aiuta a centrare correttamente la cella sul cammino ottico 48 Installazione degli accessori Come installare gli accessori meccanici e ottici meno complessi per espandere le capacit dello spettrofotometro Agilent 8453 Installazione degli accessori Sono disponibili molti accessori meccanici ottici per espandere la capacit dello spettrofotometro Agilent 8453 Questa sezione descrive brevemente gli accessori e fornisce indicazioni sulle modalit di installazione Questi accessori comprendono e portacella termostatabile e modulo di agitazione della cella e portacella a percorso lungo e filtri ottici Gli accessori che seguono sono pi complessi e dotati di componenti elettronici permettono quindi di aumentare la funzionalit e la capacit dello spettrofotometro Le informazioni relative a ques
98. utilizza ancora un p di energia anche se l interruttore sul pannello anteriore spento Le stampanti DeskJet o LaserJet accettano una tensione nominale di 110 o 220 V CA con una frequenza di linea di 50 o 60 Hz Per ulteriori informazioni riferirsi alla documentazione del computer e o delle stampanti DeskJet o LaserJet Se si collega lo strumento ad una tensione di linea superiore a quella specificata si possono verificare pericoli di scossa elettrica o danni allo strumento Cavi di alimentazione Con lo spettrofotometro si possono acquistare diversi cavi La parte femmina uguale per tutti i tipi Deve essere collegata alla presa di immissione della corrente nella parte posteriore dello strumento La parte maschio di ogni cavo diversa a seconda delle prese utilizzate nei vari paesi 19 ATTENZIONE ATTENZIONE ATTENZIONE Installazione ed avvio Spazio necessario per l installazione dello spettrofotometro Agilent 8453 Utilizzare sempre lo strumento collegandolo ad una presa di corrente dotata di messa a terra Usare sempre cavi di alimentazione Agilent Technologies progettati per il proprio paese Ingombro Lo spettrofotometro largo 34 4 cm 13 5 pollici lungo 56 0 cm 22 0 pollici e alto 18 5 cm 7 3 pollici vedere la Figura 1 Pesa solo 14 kg 30 86 1b quindi pu essere posizionato su qualsiasi tavolo o banco da laboratorio Ha bisogno di ulteriori 2 5 cm di spazio per ogni lato in modo da
99. zione Come togliere lo spettrofotometro Agilent 8453 dall imballo a pagina 22 Installare lo spettrofotometro Agilent 8453 e Collegare la parte posteriore dello strumento alla linea elettrica e Collegare il tubo di scarico sotto la vaschetta del campione Per maggiori informazioni consultare la sezione Come installare lo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 23 Installare computer e mouse e Collegare tastiera e stampante e Collegare lo schermo alla linea elettrica e al computer e Collegare la stampante alla linea elettrica e al computer e Collegare lo spettrofotometro ad un cavo GPIB o LAN Per ulteriori informazioni consultare Come installare il computer a pagina 29 e Capitolo 7 Comunicazioni LAN installazioni collegamenti e configurazioni Accendere lo spettrofotometro Agilent 8453 assicurarsi che la zona del campione sia libera attendere due minuti perch la lampada si accenda Quando si pronti ad utilizzare lo strumento accendere il computer e la 11 Installazione veloce Come installare sistemi Agilent 8453 preconfigurati stampante Per maggiori informazioni consultare la sezione Come avviare lo spettrofotometro Agilent 8453 a pagina 30 Avviare il software della ChemStation Agilent dal menu di Windows Per maggiori informazioni consultare la sezione Come avviare il software della ChemStation Agilent a pagina 33 Controllare che il software e lo spettrofotometro fu
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