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Guida per l`Operatore

1. Elemento Descrizione 1 Dado di regolazione dell elettrodo di colore nero che regola l estensione della punta dell elettrodo Ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda alla torretta sul corpo della sorgente di ionizzazione Punta dell elettrodo attraverso il quale i campioni sono nebulizzati nella zona di introduzione del campione della sorgente di ionizzazione Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 8 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Panoramica della sorgente di ionizzazione Sonda APCI La sonda APCI adatta per e lonizzazione di composti che non formano facilmente ioni in soluzione Di solito si tratta di composti non polari e Creazione di spettri APCI semplici da esperimenti LC MS MS e Analisi ad alto rendimento di campioni complessi e sporchi meno sensibile agli effetti di soppressione ionica e Introduzione rapida del campione attraverso iniezione del flusso con o senza colonna LC La sonda APCI pu accettare l intero effluente senza dividerlo a velocit di flusso che vanno da 50 pl min a 3000 ul min attraverso una colonna ad ampio diametro Pu vaporizzare composti labili e volatili con una decomposizione termica ridotta al minimo La desolvatazione e la vaporizzazione rapida delle goccioline e dell analita inglobato minimizzano la decomposizione termica e preservano l identit molecolare per la ionizzazione che sar compiuta dall ago di scarica a corona tamponi sono tollerati senza
2. Figura 1 1 mostra le parti della sorgente di ionizzazione Figura 1 1 Componenti della sorgente ionica Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 6 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Panoramica della sorgente di ionizzazione Elemento Descrizione Dado regolazione elettrodo Manopolina di regolazione ago di scarica a corona sonda APCI Micrometro per la sonda APCI usato per posizionare la sonda sull asse verticale per la regolazione della sensibilit della sorgente di ionizzazione 5 Ago di scarica a corona che ionizza le specie di tracciato o il gas campione Gli ioni primari formatisi conseguentemente alla scarica vengono convertiti tramite i processi di collisione nei prodotti finali di reazione ione molecola Besa Riscaldatore turbo Micrometro per la sonda TurbolonSpray usato per posizionare l asse orizzontale per la regolazione della sensibilit della sorgente di ionizzazione Micrometro per la sonda TurbolonSpray usato per posizionare l asse verticale per la regolazione della sensibilit della sorgente di ionizzazione TurbolonSpray sonda Sonde La sonda TurbolonSpray e la sonda APCI garantiscono una vasta gamma di capacit per il test dei campioni Scegliere la sonda e il metodo pi adatto al composto che verr introdotto nel flusso di campione La sonda ionica DuoSpray intercambiabile progettata in modo che le sonde non possano essere installate in modo Tabella 1 1 Specifiche della
3. Figura A 1 Evaporazione ioni Descrizione Le goccioline contengono ioni di ambo le polarit con una polarit predominante Quando il solvente evapora il campo elettrico aumenta e gli ioni si muovono verso la superficie Una volta raggiunto un determinato valore critico del campo gli ioni sono emessi dalle goccioline I residui non volatili restano come particella secca Se la gocciolina contiene ioni in eccesso e una quantit di solvente sufficiente evapora dalla gocciolina si raggiunge un campo critico dove gli ioni sono emessi dalla superficie Al termine del processo tutto il solvente sar evaporato dalla gocciolina lasciando una particella secca costituita dai componenti volatili della soluzione campione Dato che le energie di solvatazione di buona parte delle molecole organiche sono sconosciute le sensibilit di ogni dato ione organico all evaporazione di ionizzazione sono difficili da prevedere L importanza dell energia di solvatazione evidente in quanto i surfactanti che si concentrano sulla superficie di un liquido possono essere rilevati in modo molto sensibile Modalit APCI motivi delle incompatibilit riscontrate in passato nel collegare la cromatografia liquida con la spettrometria di massa sussistevano nella difficolt nel convertire molecole relativamente non volatili in un gas molecolare senza indurre una decomposizione eccessiva La sonda APCI nebulizza delicatamente il campione in piccole gocci
4. Rimuovere la sorgente di ionizzazione dallo spettrometro di massa Fare riferimento alla Rimuovere la Sorgente di ionizzazione a pagina 29 2 Girare la sorgente di ionizzazione in modo da trovarsi di fronte l apertura 3 Spingere in basso la manopolina di regolazione dell ago di scarica a corona posizionata in cima alla torretta L ago di scarica a corona si estende 4 Tenendo la punta dell ago di scarica a corona tra pollice e indice di una mano e l ago di scarica a corona con l altra mano ruotare la punta dell ago di scarica a corona in verso anti orario per allentarla e rimuovere delicatamente la punta Figura 4 3 Punta dell ago di scarica a corona sul retro della sorgente di ionizzazione 5 Mentre si tiene una nuova punta tra pollice e indice di una mano e l ago di scarica a corona con l altra mano ruotare la punta dell ago di scarica a corona in verso orario per installare la punta 6 Installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa Fare riferimento alla Installazione della Sorgente di ionizzazione a pagina 12 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 34 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Manutenzione della Sorgente di ionizzazione Sostituire l Ago di Scarica a Corona Procedure preliminari e Rimuovere la Sorgente di ionizzazione a pagina 29 e Rimuovere la Sonda a pagina 30 AVVERTENZA Pericolo di Superfici calde lasciar raffreddare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti p
5. 0783 IT A 23 di 56 Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione Regolare la Posizione dell Ago di Scarica Corona AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche Seguire questa procedura per evitare il contatto con le alte tensioni presenti sull ago di scarica a corona sul separatore di interfaccia e sui riscaldatori Quando si usa la sonda APCI assicurarsi che l ago di scarica corona punti verso la fenditura Materiali richiesti e Cacciavite a taglio isolato 1 Utilizzare un cacciavite a lama piatta isolato per ruotare la vite di regolazione dell ago di scarica a corona in cima all ago 2 Guardare attraverso la finestrella per assicurarsi che la punta dell ago sia allineata in direzione della fenditura 3 Salvare il metodo ottimizzato come nuovo metodo Ottimizzare la Posizione della Sonda APCI Assicurarsi che la fenditura della piastra Curtain sia sempre libera da solventi o goccioline di solvente La posizione dell ugello nebulizzatore influenza la sensibilit e la stabilit del segnale Regolare la sensibilit della sonda esclusivamente con piccoli incrementi Alle basse velocit di flusso posizionare la sonda pi vicino alla fenditura Alle velocit di flusso elevate posizionare la sonda lontano della fenditura Figura 3 1 Posizione dell ugello nebulizzatore o ST Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 24 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Ottimizzazione della Sorgente di ioniz
6. ausiliario pu generare rumore o instabilit del segnale Usare la tensione lonSpray minore possibile senza che il segnale ne risenta Concentrarsi sul rapporto segnale rumore e non solo sul segnale Se la tensione di lonSpray troppo elevata pu verificarsi un effetto di scarica a corona Ci si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Il risultato sar una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico 1 Regolare i valori del GS1 e GS2 con incrementi di 5 fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota Usare il valore maggiore possibile per il CUR in modo da impedire la contaminazione senza compromettere la sensibilit Non impostare il CUR su valori minori di 20 Ci contribuisce a evitare la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare rumore a evitare la contaminazione della fenditura e ad aumentare il rapporto segnale rumore complessivo 2 Aumentare il valore nel campo CUR fino a quando il segnale inizier a diminuire 3 Regolare ISVF con incrementi di 500 V per massimizzare il rapporto segnale rumore Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 21 di 56 Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione Nota Se la lonSpray Voltage Floating ISVF troppo alta pu verificarsi un effetto di scarica a corona Ci si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Una scar
7. difficolt dalla sorgente di ionizzazione senza che abbia luogo una contaminazione rilevante e la vaporizzazione tempestiva degli effluenti nebulizzati permette l uso di acqua fino al 100 senza difficolt La sonda APCI composta da un tubo di acciaio inossidabile dal diametro interno di 100 um 0 004 circondato da un flusso di gas nebulizzatore Gas 2 Il flusso del campione liquido viene pompato nel nebulizzatore dove viene nebulizzato in un tubo di ceramica che contiene un riscaldatore La parete interna del tubo in ceramica pu essere mantenuta ad una temperatura tra 100 C e 750 C e viene monitorata dal sensore incorporato nel riscaldatore Un getto ad alta velocit di gas di nebulizzazione scorre intorno alla punta dell elettrodo per disperdere il campione in un aerosol di particelle fini Si sposta attraverso il riscaldatore di vaporizzazione in ceramica nella zona di reazione della sorgente di ionizzazione e dopo l ago di scarica a corona dove le molecole del campione vengono ionizzate al passaggio attraverso il corpo della sorgente di ionizzazione Fare riferimento a Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione a pagina 41 Figura 1 3 Componenti della sonda APCI Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 9 di 56 Panoramica della sorgente di ionizzazione Descrizione Dado di regolazione dell elettrodo di colore nero che regola l estensione della punta dell el
8. gas di nebulizzazione 40 psi Gas 2 heatergas Gas 2 0 psi 50 psi 50 psi da 0 psi a 90 psi gas riscaldatore Curtain Gas supply 20 psi 30 psi 35 psi da 20 psi a 50 psi Erogazione Curtain Gas Temperature da 0 C a da 425 C a 650 C da 550 C a 750 C fino a 750 C Temperatura 200 C Declustering Potential DP Positiva 70 Positiva 70 V Positiva 70 V Positiva da 0 V a 400 Potenziale di declustering Negativa 70 V Negativa 70V V SE iva Negativa da 400 V a0V Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 47 di 56 Parametri e Voltaggi della Sorgente Tabella B 1 Ottimizzazione dei parametri per la sonda TurbolonSpray continua Parametri Valori tipici Gamma di esercizio Sonda impostazione da5a8 da5a8 da 5a8 da 0a 10 micrometro orizzontale valori di temperatura ottimali dipendono dal composto e dalla composizione della fase mobile un contenuto acquoso pi elevato richiede una temperatura pi alta Zero 0 indica che non applicata alcuna temperatura valori DP dipendono dal composto Parametri Sonda APCI Tabella B 2 Ottimizzazione dei Parametri per la Sonda APCI Velocit di flusso LC 1000 l min da 200 pl min a 2000 l min Gas 2 gas di nebulizzazione da 0 a 90 Curtain Gas supply Erogazione 25 da 20 a 50 Curtain GasTM Temperature Temperatura 400 C da 100 C a 750 C lonSpray Voltage Floating Positiva 5500 Positiva d
9. l utilizzo del TurbolonSpray o della sonda APCI nello stesso corpo della sorgente di ionizzazione possibile utilizzare la sorgente di ionizzazione sia per la ionizzazione elettrospray ESI con la sonda TurbolonSpray sia per la ionizzazione chimica a pressione atmosferica con la sonda APCI Le applicazioni della sorgente di ionizzazione comprendono lo sviluppo di metodi qualitativi e l analisi qualitativa e quantitativa La sorgente di ionizzazione DuoSpray con il sistema di erogazione del calibrante opzionale CDS pu essere utilizzata per introdurre una soluzione di calibrazione per la calibrazione di massa automatica dello spettrometro di massa Il CDS assicura il mantenimento della precisione della massa del sistema durante tutta l acquisizione dei batch Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Guida per l Operatore del sistema di erogazione del calibrante AVVERTENZA Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad AA Agenti Tossici Chimici e Biologici Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo se si hanno la conoscenza e l esperienza necessarie riguardo l utilizzo il contenimento e l evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente di ionizzazione Interrompere l uso della sorgente di ionizzazione se la finestra risulta crepata o danneggiata e contattare un responsabile dell assistenza tecnica AB SCIEX Qualsiasi materiale tossico o nocivo introdotto nell apparecchiatura sar present
10. raffreddare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento AVVERTENZA Pericolo di incendio e di esposizione ad agenti chimici tossici tenere i solventi infiammabili lontano da fiamme e scintille e usarli solo sotto una cappa aspirante per fumi chimici o negli armadi di sicurezza dispositivi di protezione individuale compreso il camice da laboratorio guanti e occhiali di sicurezza per evitare l esposizione degli occhi o della pelle a solventi AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici in caso di fuoriuscita di prodotti chimici consultare le istruzioni contenute nelle Schede di Sicurezza dei materiali Arrestare la fuoriuscita o la perdita solo se ci pu essere fatto in sicurezza Usare i dispositivi di protezione individuale appropriati e panni assorbenti per contenere la fuoriuscita e smaltirla secondo le normative A AVVERTENZA Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici indossare i locali AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche evitare il contatto con le alte tensioni presenti sulla sorgente di ionizzazione durante il funzionamento Porre il sistema in modalit Standby prima di regolare il tubo del campionatore o altre attrezzature vicino all
11. rapporto segnale rumore Solitamente questo parametro ottimizza attorno a 5500 V in modalit positiva Se non si osservano cambiamenti nel segnale quando si aumenta ISVF quindi lasciare l ISVF al valore pi basso che fornisce il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Ottimizzare la Temperatura della Sonda APCI AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che lo spettrometro di massa sia adeguatamente ventilato e che sia fornita una buona A ventilazione generale da laboratorio Un adeguata ventilazione del laboratorio necessaria per controllare le emissioni di solventi e campioni e per un funzionamento sicuro dello spettrometro di massa Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 25 di 56 Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione La quantit e il tipo di solvente influenzano la temperatura ottimale della sonda APCI La temperatura ottimale aumenta alle velocit di flusso pi elevate e Regolare il parametro del valore TEM in incrementi da 50 C a 100 C fino a ottenere il segnale o rapporto segnale rumore migliore Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 26 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Manutenzione della Sorgente di ionizzazione 4 Le seguenti avvertenze riguardano tutte le procedure di manutenzione del presente capitolo AVVERTENZA Pericolo di Superfici calde lasciar
12. sicurezza Mascherina e filtro Guanti senza polvere consigliati in neoprene Camice da laboratorio Pulire le Sonde AVVERTENZA Pericolo di Superfici calde lasciar raffreddare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento La sorgente di ionizzazione va lavata regolarmente indipendentemente dal tipo di composti campionati Svolgere questa operazione configurando un metodo nel specifico per eseguire un lavaggio 1 Passare a una fase mobile composta da acqua acetonitrile 1 1 o acqua metanolo 1 1 2 Regolare la posizione delle sonde in modo che si trovino il pi lontano possibile dall orifizio 3 Nel software procedere come segue a Impostare Temperatura TEM tra 500 e 600 b Impostare lon Source Gas GS1 e lon Source Gas 2 GS2 almeno a 40 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 28 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Manutenzione della Sorgente di ionizzazione c Impostare Curtain Gas CUR al valore massimo possibile senza che perdita di segnale d Attendere fino al raggiungimento del valore impostato per TEM 4 Dirigere il flusso di fase mobile attraverso i tubi e ogni sonda a 1 mL min per circa 10 o 15 minuti 5 Assicurarsi che la sonda e il tubo del campione siano adeguatamente spurgati Rimuover
13. 7 Sonda TurbolonSpray i frate 8 Sonda APCh net pt EV ISEE III fi II A NIGIO alal di ia iaia dii NAS ida ie ae E 9 Collegamenti Elettricit e GAS enon cene neces ceco ceneneoe 10 Circuito di sensing della sorgente di IONIZZAZIONE L eccone nei 10 Sistema di Searico della Sorgente iaia ladina lai a 11 Capitolo 2 Installazione della Sorgente di i0nIZZaZziIONe iiiiiin 12 Preparazione per l Installazione uree eee nere ene nine neces eccone 12 Installare le SONAE iii 13 Collegare il tubo della sorgente di iONIZZAZIONE L eee nen nen 14 Installare la Sorgente di ionizzazione sullo Spettrometro di MaSSa iiiiie 14 Collegare la sorgente di ionizzazione per l introduzione del campione a TurbolonSpraySonda uiiirn nananana cene nese sesesesesesesesesesesesesesesescsccsoo 15 Collegare la sorgente di ionizzazione per l introduzione del campione alla APC a ee ie RA EE E 16 Capitolo 3 Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione in 17 Introduzione del Campione x a ira 17 Metodo ene a nia i Dini lin ili sini ie iii ia iii e i e io 17 Velocita di FUSSON REAT En Enna 18 Requisiti per il Sistema di Introduzione del Campione iene 18 TurbolonSpray Ottimizzazione della SONdA iiiiie eee eee ene nese nane nese see 18 Velocit di Flusso e Temperatula iiaa EENEN EEn EEEn Ena 19 Impostazione del Si
14. AB SCIEX Sorgente di ionizzazione DuoSpray per sistemo Triple TOF Guida per l Operatore RUO IDV 05 07833 IT A Giugno 2014 Il presente documento fornito ai clienti che hanno acquistato le apparecchiature AB Sciex come guida per l uso e il funzionamento di queste ultime Il presente documento protetto da copyright e la sua riproduzione parziale o integrale severamente vietata salvo autorizzazione scritta da parte di AB Sciex Il software menzionato nel presente documento viene fornito con un contratto di licenza La copia le modifiche e la distribuzione del software attraverso qualsiasi mezzo sono vietate dalla legge salvo diversa indicazione presente nel contratto di licenza Inoltre il contratto di licenza pu vietare che il software venga disassemblato sottoposto a reverse engineering o decompilato per qualsiasi fine Le garanzie sono indicate nel presente documento Alcune parti di questo documento possono far riferimento a produttori terzi e o ai loro prodotti che possono contenere parti i cui nomi siano registrati e o siano usati come marchi registrati dai rispettivi proprietari Tali riferimenti mirano unicamente a designare i prodotti di terzi forniti da AB Sciex e incorporati nelle sue apparecchiature e non implicano alcun diritto e o licenza circa l utilizzo o il permesso concesso a terzi di utilizzare i nomi di tali produttori e o dei loro prodotti come marchi registrati Le garanzie di AB Sciex sono limitate all
15. La configurazione ottimale varia secondo il composto La distanza di estensione della punta dell elettrodo influisce sulla forma del cono di nebulizzazione e la forma di tale cono influisce sulla sensibilit dello spettrometro di massa e Regolare il dado di regolazione dell elettrodo di colore nero in cima alla sonda per estendere o ritirare la punta dell elettrodo La punta dell elettrodo dovrebbe fuoriuscire per una lunghezza compresa tra 0 5 mm e 1 0 mm dall estremit della sonda Figura 4 2 Regolazione dell estensione della punta dell elettrodo O 0 5 1mm mmeo peso OOOO Sostituzione della punta dell ago di scarica a corona Sostituire la punta dell ago di scarica a corona se corroso AVVERTENZA Pericolo di Superfici calde lasciar raffreddare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di procedere A AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche assicurarsi che la sorgente di A AVVERTENZA Pericolo di Perforazione Maneggiare l ago con cura La punta dell ago estremamente acuminata Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 33 di 56 Manutenzione della Sorgente di ionizzazione 1
16. SE Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 38 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Suggerimenti per la risoluzione dei problemi Probabile causa Azioni da intraprendere Il rumore di fondo alto Temperature TEM troppo alta Ottimizzare la temperatura La velocit di flusso del gas Ottimizzare il flusso del gas ausiliario GS2 troppo alta ausiliario La sorgente di ionizzazione e Pulire o sostituire i componenti contaminata della sorgente di ionizzazione Fare riferimento alla Manutenzione della Sorgente di ionizzazione a pagina 27 Mettere a punto la sorgente e la parte frontale a Spostare le sonde nella posizione pi lontana dalla fenditura verticalmente e orizzontalmente Assicurarsi che il riscaldatore dell interfaccia sia su On Infondere o iniettare una soluzione metanolo acqua 1 1 con una portata di 1 mL min Nel software Analyst TF impostare TEM a 650 GS1 a 60 e GS2 a 60 Impostare il flusso del Curtain Gas a 45 o 50 Far girare per un minimo di 2 ore o ancora meglio per tutta la notte per ottenere i risultati migliori Le prestazioni della sorgente di La sonda non ottimizzata Fare riferimento a ionizzazione sono peggiorate Ottimizzazione della sonda APCI a pagina 22 e TurbolonSpray Ottimizzazione della sonda a pagina 18 Il campione non era preparato a Verificare che il campione sia stato dovere o era degradato preparato correttamente G
17. SteMA iene ene ceceno neces 22 Eseguire il Metodo icacca O 23 Impostare le Condizioni Iniziali 1a 20 Ottimizzazione della posizione della sonda TurbolonSpray iee 20 Ottimizzare la sorgente i parametri del gas e il vOltaggio iiiiee 21 Ottimizzazione della Temperatura del Riscaldatore TUrbO iiiiee 22 Ottimizzazione della sOndaAPCl iuslaiae aes pe ad ian A RARE 22 Impostazione del Sistema i ciuupacina nana nananananalanananananananaGaggGaanaGaaGalalola 22 Eseguire I MEtodo cicciiriicitii a aa aaa RR 23 Impostare le Condizioni IMizialisssscecanane tenan een ene eccesso ceceno 23 Ottimizzazione di Gas 2 e del flusso di Curtain Gas iiiii 23 Regolare la Posizione dell Ago di Scarica COroNA iiiiieeeeeeeee 24 Ottimizzare la Posizione della Sonda APCl iii 24 Ottimizzare l oscillazione di tensione di lonSpray L eee enon 25 Ottimizzare la Temperatura della Sonda APCI Liiieeeee cene neneze 25 Capitolo 4 Manutenzione della Sorgente di ionIZZaZIONE nin 27 Guida per l Operatore RUO IDV 05 0783 IT A Sorgente di ionizzazione DuoSpray 3 di 56 Contenuto Pulite 16 SONd r a ccrii arr ea ata fat 28 Rimuovere la Sorgente di iOnIZzazione iieeee eee cene neces 29 Rimuovere lassonda cacmea aaa ea 30 Pulire I Elettrodo lIubolare stri ii rich ee e o ee Rn
18. TEA e Fosfato di sodio e Acido trifluoroacetico TFA e Dodecilsolfato di sodio SLS Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 52 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Elenco Materiali di Consumo e Parti di Ricambio C Le tabelle seguenti elencano i componenti inclusi nel kit materiali di consumo codice 1005603 nonch le parti di ricambio per la sorgente di ionizzazione DuoSpray Tabella C 1 Parti ordinabili code Tubazione PEEK rosso d e 1 16 poll x 0 005 100 cm alesaggio 016325 Fissaggio PEEK marrone 10 32 x 1 16 025388 Elettrodo nebulizzatore 025392 Elettrodo TurbolonSpray 0a aa 1027471 Fissaggio Graph tite in PEEK 1 16 NE 1005601 Kit tubazione in PEEK per il collegamento alla sonda TurbolonSpray 30 cm 1005602 Kit tubazione in PEEK per il collegamento alla sonda APCI 45 cm 025348 Raccordo in PEEK nella sonda Tabella C 2 Ricambi Coie penro Joa 1006177 Punta dell ago di scarica a corona APCI 1006174 Asta dell ago di scarica a corona APCI 027497 Molla placcata in oro per collegamento HV 027013 Molla per l ago di scarica a corona Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 53 di 56 Cronologia delle revisioni Revisione Descrizione della modifica Daa O Prima versione del documento Giugno 2014 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 54 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Indice A assistenza t
19. a sonda 2 Usare le impostazioni precedenti dei micrometri orizzontali e verticali o impostarli con 5 come posizione iniziale di partenza 3 Usare la FIA o un infusione tramite raccordo a T per iniettare il campione ad una velocit di flusso elevata 4 Monitorare il segnale all interno del software 5 Utilizzare il micrometro orizzontale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore La sonda pu essere leggermente ottimizzata su ambo i lati della fenditura Suggerimento pi facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale rumore con analisi mediante iniezioni in flusso o iniezioni in testa alla colonna 6 Utilizzare il micrometro verticale per regolare la posizione della sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota La posizione verticale della sonda dipende dalla velocit di flusso A velocit di flusso pi basse la sonda dovrebbe essere posta pi vicina alla fenditura A velocit di flusso pi elevate la sonda dovrebbe esserne allontanata Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 20 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che l elettrodo A protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapor
20. a 0 a 5500 Oscillazione Tensione lonSpray Negativa 4500 Negativa da 4500 a 0 Declustering Potential DP Positiva 60 V Positiva da 0 V a 300 V Potenziale di declustering Negativa 60 V Negativa da 300 V a 0 V Sonda impostazione micrometro Scala da 0 mm a 13 mm verticale Il valore della temperatura dipende dal composto Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 48 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Parametri e Voltaggi della Sorgente Descrizione Parametri Tabella B 3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente Parametro Descrizione Gas 1 sorgente di Controlla il gas di nebulizzazione per la sonda TurbolonSpray Fare riferimento a ionizzazione GS1 Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione a pagina 41 Gas 2 sorgente di sonda TurbolonSpray controlla il gas ausiliario La sensibilit migliore si ottiene ionizzazione GS2 quando la combinazione di temperatura TEM e velocit di flusso del gas ausiliario GS2 porta il solvente LC ad un punto in cui quasi completamente vaporizzato Per ottimizzare il GS2 incrementare il flusso in modo da ottenere il miglior segnale o rapporto segnale rumore Se si nota un aumento significativo del rumore di fondo ridurre il valore Un flusso troppo elevato di gas pu generare rumore o instabilit del segnale Sonda APCI Controlla il gas di nebulizzazione Fare riferimento alla Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione a pagina 41 Curtain G
21. a perdita di elettroni che avviene nel plasma nelle immediate vicinanze della punta dell ago di scarica L energia di questi elettroni limitata da un certo numero di collisioni con molecole gassose prima di raggiungere un energia in cui la loro sezione d urto effettiva gli consente di ionizzare le molecole neutre in modo efficiente Figura A 4 Regione di lonizzazione APCI Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 45 di 56 Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione fiemento esco OOOO E E freno eps O Curtain Gas supply Erogazione Curtain GasTM e oe e frena Gli ioni primari a loro volta generano ioni intermedi che portano alla formazione di ioni campione Gli ioni della polarit prescelta sono deviati sotto l influenza del campo elettrico in direzione della piastra Curtain e poi nell analizzatore di massa attraverso la cortina di gas L intero processo di formazione degli ioni dominato dalla collisione a causa della pressione atmosferica relativamente elevata della sonda APCI Ad eccezione delle immediate vicinanze della punta dell ago di scarica dove la forza del campo elettrico pi grande l energia impartita a uno ione dal campo elettrico irrilevante in confronto all energia termica dello ione Attraverso le collisioni viene mantenuta una eguale distribuzione di determinati ioni ad esempio cluster di ioni d acqua protonati Tutta l energia in eccesso
22. a sorgente di ionizzazione Questa sezione descrive le procedure di manutenzione generale della sorgente di ionizzazione Per determinare la frequenza delle operazioni di pulizia della sorgente di ionizzazione o della manutenzione preventiva tenere in considerazione quanto segue e Composti testati e Pulizia dei metodi di preparazione e Periodo di inattivit di una sonda contenente un campione e Tempo di attivit generale del sistema Questi fattori possono causare dei cambiamenti nelle prestazioni della sorgente di ionizzazione che indicano la necessit di un intervento di manutenzione Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 27 di 56 Manutenzione della Sorgente di ionizzazione Assicurarsi che la tenuta della sorgente di ionizzazione montata sullo spettrometro di massa sia perfetta senza alcuna traccia di perdite di gas Eseguire i controlli di manutenzione generale per essere sicuri del funzionamento sicuro del sistema Pulire regolarmente i componenti della sorgente di ionizzazione per mantenerla in condizioni ottimali Attenzione Rischio di Danni al Sistema usare solo il metodo di pulizia raccomandato per evitare di danneggiare l apparecchiatura Materiali richiesti Chiave aperta da 1 4 chiave esagonale da 9 64 forma a L in dotazione chiave esagonale da 5 mm chiave esagonale da 2 5 mm Cacciavite a croce Cacciavite a taglio Metanolo per MS Acqua deionizzata per HPLC Occhiali di
23. alla Pianificazione del Sito AVVERTENZA Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Collegare il sistema di scarico della sorgente a una cappa aspirante o un impianto di ventilazione che scaricano verso l esterno per impedire la diffusione di vapori pericolosi nell ambiente del laboratorio AVVERTENZA Pericolo di Incendio non inviare pi di 3 mL min di solvente nella sorgente di ionizzazione Superare la velocit di flusso massima pu causare l accumulo di solvente nella sorgente di ionizzazione Assicurarsi che il sistema di scarico della sorgente sia in funzione per evitare che vapori infiammabili si accumulino nella sorgente di ionizzazione gt gt Tutte le sorgenti ioniche producono vapori di solvente e di campione Questi vapori comportano dei rischi per l ambiente di laboratorio Il sistema di scarico della sorgente progettato per rimuovere in tutta sicurezza e consentire un trattamento adeguato dei vapori del campione e del solvente Quando la sorgente di ionizzazione installata lo spettrometro di massa non entrer in funzione finch il sistema di scarico della sorgente non sar operativo Un vacuostato montato nel circuito di scarico della sorgente misura il vuoto nella sorgente Se il vuoto nella sorgente aumenta oltre il valore prefissato il sistema entra in modalit Not Ready indicando un guasto allo scarico Un sistema di scarico attivo rimuove gli s
24. are riferimento lo spettrometro di massa in stato alla nstallare le Sonde a di Fault guasto pagina 13 La sonda non collegata Rimuovere e sostituire la sonda correttamente Serrare la ghiera di fermo in bronzo che stringe la sonda Fare riferimento a Rimuovere la Sonda a pagina 30 e Installare le Sonde a pagina 13 Il riscaldatore non funziona Il fusibile F3 bruciato Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE La nebulizzazione non uniforme L elettrodo bloccato Pulire o sostituire l elettrodo Fare riferimento alla Pulire l Elettrodo Tubolare a pagina 30 La sensibilit scarsa componenti dell interfaccia parte Pulire le componenti dell interfaccia frontale sono sporchi e riposizionare la sorgente di ionizzazione Vapori di solvente o altri composti Ottimizzare il flusso del Curtain ignoti sono presenti nella regione Gas M Fare riferimento alla dell analizzatore Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione a pagina 17 Durante il test la sorgente di Lo spettrometro di massa non ha Eseguire i test di installazione sullo ionizzazione non soddisfa le superato i test di installazione spettrometro di massa con la specifiche sorgente predefinita La soluzione di test non stata e Verificare che le soluzioni di test preparata correttamente siano state preparate correttamente Se il problema non pu essere risolto contattare il Responsabile dell Assistenza Tecnica F
25. as CUR Controlla il flusso di gas nell interfaccia del Curtain Gas interfaccia L interfaccia del Curtain Gas posizionata tra il separatore di interfaccia e l orifizio Impedisce all aria presente nell ambiente e alle goccioline di solvente di entrare e contaminare le ottiche ioniche permettendo allo stesso tempo il convogliamento degli ioni campione nella camera da vuoto tramite i campi elettrici generati tra l interfaccia di vuoto e l ago del nebulizzatore La contaminazione delle ottiche ioniche di ingresso riduce quindi la trasmissione al Q0 la stabilit e la sensibilit e aumenta inoltre il rumore di fondo Mantenere il flusso del Curtain Gas pi alto possibile senza perdere la sensibilit Temperature TEM Controlla il calore applicato al campione per vaporizzarlo La temperatura ottimale Temperatura TEM la temperatura pi bassa alla quale il campione completamente vaporizzato La temperatura applicabile contemporaneamente a entrambe le sonde Ottimizzare a incrementi di 50 C Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 49 di 56 Parametri e Voltaggi della Sorgente Tabella B 3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente continua Parametro Descrizione Temperatura TEM Controlla la temperatura del gas ausiliario nella sonda TurbolonSpray sonda TurbolanSpray La sensibilit migliore si ottiene quando la combinazione di temperatura TEM e velocit di flusso del g
26. as ausiliario GS2 porta il solvente LC a raggiungere un punto in cui quasi completamente vaporizzato Quando il contenuto organico del solvente aumenta la temperatura ottimale della sonda diminuisce Con solventi costituiti da 100 metanolo o acetonitrile le prestazioni della sonda possono essere ottimizzate a temperature non inferiori ai 300 C I solventi acquosi costituiti da 100 acqua a un flusso di circa 1000 pL min richiedono una temperatura massima della sonda di 750 C Se la temperatura impostata a valori troppo bassi la vaporizzazione resta incompleta e grandi e visibili goccioline sono espulse nel corpo della sorgente di ionizzazione Se la temperatura impostata su valori troppo alti i solventi possono essere vaporizzati prematuramente alla punta della sonda TurbolonSpray specialmente se la sonda posizionata troppo in basso da 5 mm a 13 mm Temperatura TEM Controlla la temperatura nella sonda APCI sonda APCI Quando il contenuto organico del solvente aumenta la temperatura ottimale della sonda diminuisce Con solventi costituiti da 100 metanolo o acetonitrile le prestazioni della sonda possono essere ottimizzate a temperature non inferiori ai 400 C a velocit di flusso di 1000 L min solventi acquosi costituiti da 100 acqua a un flusso di circa 2000 l min richiedono una temperatura minima della sonda di 700 Se la temperatura impostata a valori troppo bassi la vaporizzazione resta incompl
27. carichi dalla sorgente di ionizzazione vapori di solventi gas campioni attraverso un raccordo di scarico senza introdurre rumore chimico Il raccordo di scarico si collega attraverso una camera di scarico e una pompa di scarico della sorgente a un contenitore per raccolta residui e da qui a un sistema di ventilazione di scarico fornito dal cliente Per ulteriori informazioni sui requisiti del sistema di scarico della sorgente fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 11 di 56 Installazione della Sorgente di ionizzazione 2 ionizzazione sullo spettrometro di massa deve essere l ultimo passo di questa procedura L alta tensione presente quando la sorgente di ionizzazione installata nell apparecchiatura A AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche l installazione della sorgente di La sorgente di ionizzazione collegata al corpo dell interfaccia di vuoto ed mantenuta in posizione da due fermi L interno della sorgente di ionizzazione visibile attraverso le finestre di vetro temperato sul lato e sulla parte finale della sorgente di ionizzazione Quando la sorgente di ionizzazione installata il software riconosce la sorgente di ionizzazione e ne visualizza l identificazione Materiali richiesti Gruppo sorgente di ionizzazione corpo Sonda TurbolonSpray sonda APCI facoltativa Kit dei materiali di consumo della sorgente
28. che uno ione pu acquistare nel processo di reazione ione molecola termalizzata Molti degli ioni prodotti sono fissati attraverso la stabilizzazione collisionale anche se avvengono molte altre collisioni in seguito La formazione sia degli ioni prodotto sia degli ioni reagenti governata da condizioni di equilibrio a una pressione di esercizio atmosferica di 760 torr La sonda APCI funziona come un reattore senza pareti dato che gli ioni che passano dalla sorgente alla camera da vuoto ed infine nel rivelatore non vanno mai incontro a collisioni con una parete ma solo a collisioni con altre molecole Gli ioni si formano anche fuori dalla sorgente APCI designata ma non sono rilevati e sono infine neutralizzati dall interazione con una parete La temperatura della sonda un fattore importante per il funzionamento della sonda APCI Per mantenere l identit molecolare la temperatura deve essere abbastanza alta da garantire un evaporazione rapida Ad una temperatura di funzionamento sufficientemente elevata le goccioline sono vaporizzate rapidamente in modo che le molecole organiche siano desorbite dalle goccioline con una degradazione termica ridotta al minimo Tuttavia qualora la temperatura fosse troppo bassa il processo di evaporazione pi lento e la pirolisi o decomposizione pu verificarsi prima che la vaporizzazione sia completa Il funzionamento della sonda APCI a temperature superiori alla temperatura ottimale pu provocare la
29. decomposizione termica del campione Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 46 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Parametri e Voltaggi della Sorgente B A seconda della sorgente di ionizzazione installata sullo spettrometro di massa sono disponibili per l ottimizzazione diversi parametri dipendenti dalla sorgente Parametri della sonda TurbolonSpray La tabella che segue mostra le condizioni operative raccomandate per la sonda TurbolonSpray a tre velocit di flusso differenti A qualsiasi velocit di flusso il flusso del Curtain Gas dovrebbe essere sempre impostato sul valore massimo possibile La composizione del solvente usato per l ottimizzazione era acqua acetonitrile 50 50 Queste condizioni rappresentano un punto a partire dal quale si pu ottimizzare la sonda Attraverso un processo iterativo si possono ottimizzare i parametri usando l analisi mediante iniezione in flusso per raggiungere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore per il composto in questione Tabella B 1 Ottimizzazione dei parametri per la sonda TurbolonSpray Parametri Valori tipici Gamma di esercizio Velocit di flusso LC da 5 pl min 200 l min 1000 pl min Da 5 pUmin a a 50 pl min 3000 pL min Corrente di nebulizzazione Positiva 2 Positiva 2 Positiva 2 Positiva da 1 a 8 Negativa 2 Negativa 2 Negativa 2 Negativa da 1 a 8 Gas 1 nebulizergas GAS da 20 psia da 40 psi a 60 psi da 40 psi a 60 psi da 0 psi a 90 psi 1
30. del riscaldatore di interfaccia Riscaldare l interfaccia permette di massimizzare il segnale degli ioni e impedisce la contaminazione delle ottiche ioniche A meno che il composto che si desidera analizzare sia estremamente fragile consigliabile riscaldare l interfaccia Posizione della Sonda La posizione della sonda pu influenzare la sensibilit dell analisi Fare riferimento alla Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione a pagina 17 per ulteriori informazioni su come ottimizzare la posizione della sonda Composizione dei solventi La concentrazione standard del formiato d ammonio o dell acetato d ammonio va da 2 mmol L a 10 mmol L per gli ioni positivi e da 2 mmol L a 50 mmol L per gli ioni negativi La concentrazione degli acidi organici compresa tra 0 1 e 0 5 in volume per la sonda TurbolonSpray e tra 0 1 e 2 0 in volume per la sonda APCI solventi comunemente impiegati sono e Acetonitrile e Metanolo e Propanolo e Acqua modificatori comunemente impiegati sono e Acido acetico Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 51 di 56 Parametri e Voltaggi della Sorgente e Acido formico e Formiato d ammonio e Acetato d ammonio seguenti modificatori non sono di norma impiegati in quanto complicano lo spettro con le loro miscele ioniche e le combinazioni in cluster Possono anche sopprimere la forza del segnale ionico del composto bersaglio e Trietilammina
31. di ionizzazione Preparazione per l Installazione AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che l elettrodo protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda f A AVVERTENZA Pericolo di Perforazione fare attenzione quando si maneggia l elettrodo tubolare La punta dell elettrodo tubolare estremamente acuminata Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 12 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Installazione della Sorgente di ionizzazione Suggerimento Non gettare via gli imballaggi Usarli per conservare la sorgente di ionizzazione quando non usata e Regolare il dado di regolazione dell elettrodo di colore nero sulla sonda per spostare la punta dell elettrodo all interno del tubo Installare le Sonde La sorgente di ionizzazione non viene fornita con le sonde gi preinstallate Installare le sonde nel corpo della sorgente di ionizzazione prima di installare la sorgente di ionizzazione Accertarsi di inserire ciascuna sonda nella torretta corretta Le sonde non possono essere intercambiabili Le sonde possono essere inserite e rimosse separatamente secondo necessit Fare riferimento alla Rimuovere la Sorgente di ionizzazione a pagina 29 Se entrambe le sonde non sono installate correttamente nel corpo della so
32. e garanzie espresse fornite al momento della vendita o della licenza dei propri prodotti e costituiscono le uniche ed esclusive dichiarazioni garanzie e obblighi di AB Sciex AB Sciex non concede altre garanzie di nessun tipo n espresse n implicite comprese a titolo esemplificativo garanzie di commerciabilit o di idoneit per uno scopo particolare derivanti da leggi o altri atti normativi o dovute a pratiche ed usi commerciali tutte espressamente escluse n si assume alcuna responsabilit o passivit potenziale compresi danni indiretti o conseguenti per qualsiasi utilizzo da parte dell acquirente o per eventuali circostanze avverse conseguenti Solo per scopi di ricerca Non usare nelle procedure diagnostiche I marchi registrati menzionati nel presente documento sono di propriet di AB Sciex Pte Ltd o dei rispettivi proprietari AB SCIEX utilizzato su licenza 2014 AB Sciex Pte Ltd AB Sciex Pte Ltd BIk 33 04 06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus Estate SINGAPORE 739256 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 2 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Contenuto Capitolo 1 Panoramica della sorgente di ionIZZAZIONE iii 5 Documentazione correlata iaia la anta aa 5 Assistenza Fea tt inizio nio etier ia calo ina EEE EAEE EAE AEAEE AETA ei inte ian 6 Componenti della sorgente iONICA ie eee ce cene cecenezeze 6 Sonde iucc iii iaia anale
33. e la Sorgente di ionizzazione AVVERTENZA Pericolo di Superfici calde lasciar raffreddare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento Nota Sistemi Altri 5 3 L min di azoto scorrono quando lo spettrometro di massa spento o la sorgente di ionizzazione viene rimossa dal sistema Per ridurre al minimo il consumo di gas azoto e per mantenere pulito lo spettrometro di massa quando non lo si utilizza lasciare la sorgente di ionizzazione installata sullo spettrometro di massa e lasciare acceso il sistema La sorgente di ionizzazione pu essere rimossa facilmente e rapidamente senza l uso di attrezzi Rimuovere sempre la sorgente di ionizzazione dallo spettrometro di massa prima di svolgere qualsiasi attivit di manutenzione sulla sorgente di ionizzazione o durante lo scambio delle sonde 1 Arrestare le scansioni in corso Arrestare il flusso del campione Type Tipo 0 nel campo Temperature TEM se i riscaldatori sono in uso 2 3 4 Scollegare il tubo di campionamento dalla giunzione di messa a terra 5 Sbloccare la sorgente di ionizzazione girando i due fermi di sicurezza verso la posizione ore 12 6 Staccare delicatamente la sorgente di ionizzazione dall interfaccia di vuoto 7 Posizionare la sorgente di ionizzazione
34. e nella sorgente di ionizzazione e nel sistema di scarico Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le procedure di sicurezza previste dal laboratorio AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche evitare il contatto con le alte tensioni presenti sulla sorgente di ionizzazione durante il funzionamento Porre il sistema in modalit Standby prima di regolare il tubo del campionatore o altre attrezzature vicino alla sorgente di ionizzazione Nota Per informazioni su normative e sicurezza relative allo spettrometro di massa fare riferimento alla Guida per l utente Documentazione correlata Le guide e le esercitazioni per lo spettrometro di massa e il software Analyst TF sono installate automaticamente con il software e sono disponibili dal menu Start Tutti i programmi gt AB SCIEX gt Analyst TF Un elenco completo della documentazione disponibile riportato nel menu Help Per visualizzare il menu Help del software premere F1 Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 5 di 56 Panoramica della sorgente di ionizzazione Assistenza Tecnica AB SCIEX e i suoi rappresentanti si affidano a uno staff di tecnici di manutenzione e assistenza formati e qualificati presenti in tutto il mondo Saranno felici di rispondere a domande sul sistema o su eventuali problemi tecnici che potrebbero sorgere Per ulteriori informazioni visitare il sito Web all indirizzo www absciex com Componenti della sorgente ionica
35. e o en e ee on 30 Montaggio dei componenti della SONdA iiiee rene ener nen neces ne nenezee 32 Regolare l Estensione della Punta dell ElettrodO iieeeeeee ene 32 Sostituzione della punta dell ago di scarica a COPONA L eee 33 Sostituire l Ago di Scarica a COPONA L eee none neceneneze 35 Sostituire il Tubo di Campionamento ene none neo neceneeee 37 Capitolo 5 Suggerimenti per la risoluzione dei problemi rin 38 Appendice A Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione ii 41 Modalit TUrbOIONSpray T ceceno 41 Modalit APCl eee 42 Regione di lonizzazione APC reiini hai 45 Appendice B Parametri e Voltaggi della SOrgente tti 47 Parametri della sonda TurbolonSpray iiieeee een none cene ceceno 47 Parametri Sonda APCl aunan N abANANAANANANENENEANANENENEANANENENEANANENENEANANENENEE NENEN EE EEEa 48 Dera e eaa a aaea S E RELA EE ET 49 Posizione della SONA 51 Composizione dei solventi uuaarazanan iii 51 Appendice C Elenco Materiali di Consumo e Parti di Ricambi0 i 53 Cronologia delle revisioni cn aio dl iaia 54 INdic 3 lia iaia elia 55 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 4 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Panoramica della sorgente di ionizzazione 1 Il sorgente di ionizzazione di Turbo V DuoSpray consente
36. ecnica requisiti C circuito di sensing sorgente di ionizzazione 10 collegamenti gas ed elettricit sorgente di ionizzazione 10 componenti sonda APCI 10 sonda TurbolonSpray 8 contenuto organico e temperatura della sonda 19 E elettrodo tubolare frequenza di pulizia 31 pulizia 31 evaporazione ioni descrizione 42 G gas di nebulizzazione ottimizzazione 21 j iniezione del flusso del campione 17 installazione sorgente di ionizzazione 14 ionizzazione chimica a pressione atmosferica descrizione 44 M manutenzione sorgente di ionizzazione preventiva 27 materiali richiesti installazione della sorgente di ionizzazione 12 metodi esecuzione 19 23 O ottimizzare posizione della sonda TurbolonSpray 20 ottimizzazione gas di nebulizzazione 21 parametri del gas e flusso del Curtain Gas 23 parametro GS1 21 parametro GS2 21 posizione della sonda APCI 24 sonda TurbolonSpray 18 sorgente di ionizzazione 17 temperatura del riscaldatore turbo 22 temperatura sonda APCI 26 tensioni 21 P parametri impostare le condizioni iniziali 20 23 parametri ottimizzazione 21 sonda APCI 48 parametri del gas ottimizzazione 21 23 parametro Curtain Gas definito 49 parametro GS1 ottimizzazione 21 parametro GS2 ottimizzazione 21 Parametro GS2 definito 49 parametro ihe definito 51 parametro ISVF definito 51 parametro TEM definito 49 parti componenti pulizia elettrodo tubolare 31 sonde 28 punta dell ag
37. ecolare del campione Le molecole di campione gassoso e di solvente passano nel corpo della sorgente di ionizzazione all interno della quale la ionizzazione tramite APCI indotta da un ago di scarica a corona collegato all estremit del tubo in ceramica Le molecole del campione sono ionizzate dalla collisione con gli ioni reagenti creati dalla ionizzazione delle molecole di solvente della fase mobile Come illustrato in Figura A 3 le molecole di solvente vaporizzate sono ionizzate per produrre gli ioni reagenti X H in modalit positiva X H in modalit negativa Sono questi ioni reagenti che producono ioni campione stabili quando collidono con le molecole del campione Figura A 3 lonizzazione chimica a pressione atmosferica La ionizzazione produce in prevalenza ioni solvente Gli ioni reagenti reagiscono con le molecole del campione formando dei cluster Piastra Curtain Interfaccia x molecole solvente M molecole campione Le molecole del campione sono ionizzate attraverso un processo di trasferimento di protoni in modalit positiva e da una trasferimento di elettroni o protoni in modalit negativa L energia per il processo di formazione degli ioni di APCI dominato dalla collisione a causa della pressione atmosferica relativamente elevata della sonda API Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 44 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione Per applicazioni in
38. erare la velocit di flusso massima pu causare l accumulo di solvente nella sorgente di ionizzazione Assicurarsi che il sistema di scarico della sorgente sia in funzione per evitare che vapori infiammabili si accumulino nella sorgente di ionizzazione Ottimizzare la sorgente di ionizzazione ogniqualvolta si modifica l analita la velocit di flusso o la composizione della fase mobile Diversi parametri possono influenzare le prestazioni della sorgente Ottimizzare le prestazioni mentre si inietta un composto gi noto monitorando il segnale dello ione noto Regolare i parametri del gas del voltaggio e del micrometro per massimizzare il rapporto segnale rumore e la stabilit del segnale Se si utilizza il CDS opzionale seguire le istruzioni in Guida per l utente CDS per ottimizzare la sorgente di ionizzazione Introduzione del Campione Metodo Il flusso di campione liquido viene erogato nella sorgente di ionizzazione tramite una pompa LC o una pompa a siringa Se erogato da una pompa LC il campione pu essere iniettato direttamente nella fase mobile usando la FIA o mediante infusione con raccordo a T oppure attraverso una colonna di separazione usando un iniettore con loop o un autocampionatore Se introdotto tramite una pompa a siringa il campione iniettato direttamente nella sorgente di ionizzazione L ottimizzazione dell infusione ha lo scopo di ottimizzare il percorso degli ioni e la selezione dei frammenti MS MS Guida per l Ope
39. eta e grandi e visibili goccioline sono espulse nel corpo della sorgente di ionizzazione Se la temperatura impostata su valori troppo alti avviene la degradazione termica del campione Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 50 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Parametri e Voltaggi della Sorgente Tabella B 3 Parametri Dipendenti dalla Sorgente continua Parametro Descrizione lonSpray Voltage La tensione lonSpray viene usata sia per la sonda TurbolonSpray che per la sonda Floating ISVF APCI applicabile contemporaneamente ad entrambe le sonde Sonda TurbolonSpray controlla la tensione applicata al nebulizzatore che ionizza il campione nella sorgente di ionizzazione Dipende dalla polarit e influenza la stabilit del getto e la sensibilit Sonda APCI controlla la corrente applicata all ago di scarica a corona La scarica ionizza le molecole di solvente che a loro volta ionizzano le molecole del campione La corrente si ottimizza solitamente su un intervallo ampio Per l ottimizzazione in modalit positiva iniziare con un valore di 5500 V e aumentarlo a incrementi di 500 V fino a raggiungere il miglior segnale o rapporto segnale rumore In modalit negativa iniziare con un valore di 4500 V e aumentarlo a incrementi di 500 V Riscaldatore Questo parametro sempre impostato su On per i sistemi TripleTOF interfaccia ihe Il parametro ihe consente di attivare o disattivare il funzionamento
40. ettrica ad alta tensione non sar disponibile 1 Assicurarsi che i fermi posti sui lati della sorgente di ionizzazione siano diretti verso la posizione ore 12 Fare riferimento alla Componenti della sorgente ionica a pagina 6 2 Allineare la sorgente di ionizzazione con l interfaccia di vuoto assicurandosi che i fermi sulla sorgente di ionizzazione siano allineati agli attacchi dell interfaccia di vuoto 3 Premere delicatamente la sorgente di ionizzazione contro l interfaccia di vuoto e poi ruotare i fermi della sorgente di ionizzazione verso il basso per bloccare la sorgente di ionizzazione in posizione Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 14 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Installazione della Sorgente di ionizzazione Figura 2 1 Blocco della Sorgente di ionizzazione Lo spettrometro di massa riconosce la sorgente di ionizzazione e visualizza l identificazione della sorgente di ionizzazione nel software Analyst TF 4 Collegare il tubo dal dispositivo di erogazione del campione fino alla giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione Collegare la sorgente di ionizzazione per l introduzione del campione a TurbolonSpray campionamento sia stretto correttamente prima di usare questa AA AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad agenti tossici chimici e biologici assicurarsi che il dado del tubo di A apparecchiatura per evitare perdite a terra La giunzione di
41. ettrodo Ghiera di fermo in bronzo che fissa la sonda alla torretta sul corpo della sorgente di ionizzazione Punta dell elettrodo attraverso il quale i campioni sono nebulizzati nella zona di introduzione del campione della sorgente di ionizzazione Collegamenti Elettricit e Gas collegamenti del gas e dell alta tensione sono forniti attraverso la piastra frontale dell interfaccia e si connettono internamente attraverso il corpo della sorgente di ionizzazione Quando la sorgente di ionizzazione installata sullo spettrometro di massa tutti i collegamenti elettrici e del gas sono completati Per ulteriori informazioni sulla funzione di Gas 1 e Gas 2 nella sorgente di ionizzazione fare riferimento a Parametri e Voltaggi della Sorgente a pagina 47 Il bath gas effettua le seguenti funzioni e Impedisce il flusso di ritorno nella parte della torretta della sorgente evitando in tal modo l accumulo di sostanze contaminanti e Fornisce il gas ausiliario garantendo un flusso di gas alla zona di intrattenimento per l espansione del gas di nebulizzazione riducendo il tal modo la circolazione e migliorando la nebulizzazione e Contribuisce a raffreddare l area della torretta durante il funzionamento a calore elevato come ad esempio in modalit APCI Circuito di sensing della sorgente di ionizzazione Un circuito con un sensore della sorgente di ionizzazione disabilita l alimentazione ad alta tensione per lo spettrometro di massa e i
42. fase inversa gli ioni reagenti sono costituiti da molecole di solvente protonate in modalit positiva e ioni di ossigeno solvatati in modalit negativa In condizioni termodinamiche favorevoli l aggiunta di modificatori cambia la composizione dello ione reagente Ad esempio l aggiunta di modificatori o tamponi acetato pu rendere lo ione acetato CH3COO il reagente primario in modalit negativa modificatori di ammonio possono rendere l ammoniaca protonata NH il reagente primario in modalit positiva Attraverso le collisioni viene mantenuto un equilibrio nella distribuzione di determinati ioni ad esempio cluster di ioni d acqua protonati La probabilit di una frammentazione prematura degli ioni del campione nella sorgente di ionizzazione viene ridotta dall influenza moderatrice dei cluster di solvente sugli ioni reagenti e dalla pressione del gas relativamente elevata nella sorgente Di conseguenza il processo di ionizzazione genera principalmente ioni prodotto molecolari per l analisi delle masse nello spettrometro di massa Regione di lonizzazione APCI La Figura A 4 mostra la posizione generale del reattore ione molecola della sonda APCI Le linee oblique indicano un reattore senza pareti Una corrente ionica spontanea nell ordine dei microampere generata da una scarica a effetto corona come conseguenza del campo elettrico tra l ago di scarica e la piastra Curtain loni primari ad esempio Gli ioni N e 0 sono creati dall
43. i pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda 7 Regolare il dado di regolazione dell elettrodo di colore nero in cima alla sonda per estendere la punta dell elettrodo Solitamente l estensione ottimale dell elettrodo compresa tra 0 5 mm e 1 0 mm oltre l estremit della sonda Una volta che la sonda stata ottimizzata richieder solo alcune piccole regolazioni Se si rimuove la sonda o se cambiano l analita la velocit di flusso o la composizione del solvente ripetere la procedura di ottimizzazione dopo l installazione Suggerimento Dirigere la nebulizzazione dei liquidi dalla sonda TurbolonSpray lontano dalla fenditura in modo da impedire la contaminazione della fenditura la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare instabilit nel segnale e il cortocircuito elettrico dovuto alla presenza di liquido Ottimizzare la sorgente i parametri del gas e il voltaggio Ottimizzare i valori di gas di nebulizzazione Gas 1 per una miglior stabilit e sensibilit del segnale Il gas ausiliario Gas 2 favorisce l evaporazione del solvente aumentando cos la ionizzazione del campione Una temperatura troppo alta pu causare una vaporizzazione prematura del solvente alla punta della sonda TurbolonSpray specialmente se la sonda troppo bassa producendo instabilit del segnale e un elevato rumore chimico di fondo Allo stesso modo un flusso elevato di gas
44. ica a corona avr come conseguenza una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico Ottimizzazione della Temperatura del Riscaldatore Turbo La temperatura ottimale del riscaldatore deve essere regolata in funzione del composto della velocit di flusso e della composizione della fase mobile Maggiori saranno la velocit di flusso e la composizione acquosa maggiore sar la temperatura ottimale Quando si ottimizza la temperatura della sorgente assicurarsi che la sorgente di ionizzazione sia assestata sulla nuova temperatura prima di procedere e Regolare il parametro TEM in incrementi da 50 C a 100 C fino a ottenere il miglior rapporto segnale rumore Ottimizzazione della sonda APCI AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che lo spettrometro di massa sia adeguatamente ventilato e che sia fornita una buona A ventilazione generale da laboratorio Un adeguata ventilazione del laboratorio necessaria per controllare le emissioni di solventi e campioni e per un funzionamento sicuro dello spettrometro di massa Attenzione Rischio di danni al sistema se il sistema LC collegato allo spettrometro di massa non controllato dal software Analyst TF non lasciare lo spettrometro non presidiato mentre in funzione Il sistema LC pu allagare la sorgente di ionizzazione quando lo spettrometro di massa entra in modalit Standby Fa
45. intonizzazione manuale 3 Aprire un metodo ottimizzato in precedenza o creare un metodo basato sui composti 4 Se la sorgente di ionizzazione ha avuto il tempo necessario per raffreddarsi procedere come segue a Impostare il parametro Temperature TEM su 450 b Lasciar riscaldare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti La fase di riscaldamento della durata di 30 minuti impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda 5 Avvio acquisizione 6 Avviare il flusso del campione e l iniezione del campione Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 19 di 56 Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione Impostare le Condizioni Iniziali 1 Sulla scheda Source Gas nel Tune Method Editor digitare un valore iniziale per Ion Source Gas 1 GS1 Per le pompe LC immettere un valore compreso tra 40 e 60 per GS1 2 Immettere un valore iniziale per Ion Source Gas 2 GS2 Per le pompe LC immettere un valore compreso tra 30 e 50 per GS2 Nota Il Gas 2 usato a velocit di flusso pi elevate comuni quando si usa un sistema LC e a temperature pi alte 3 Digitare 5500 nel campo lonSpray Voltage Floating ISVF Tensione lonSpray oscillante 4 Digitare 25 nel campo Curtain Gas CUR Ottimizzazione della posizione della sonda TurbolonSpray 1 Guardare attraverso la finestrella nel corpo della sorgente di ionizzazione per controllare la posizione dell
46. l sistema di scarico della sorgente se e Il corpo della sorgente di ionizzazione non installato o non installato correttamente e Non presente alcuna sonda e Lo spettrometro di massa rileva un guasto al sistema del gas Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 10 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Panoramica della sorgente di ionizzazione Sistema di Scarico della Sorgente AVVERTENZA Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo se si hanno la conoscenza e l esperienza necessarie riguardo l utilizzo il contenimento e l evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente di ionizzazione Interrompere l uso della sorgente di ionizzazione se la finestra risulta crepata o danneggiata e contattare un responsabile dell assistenza tecnica AB SCIEX Qualsiasi materiale tossico o nocivo introdotto nell apparecchiatura sar presente nella sorgente di ionizzazione e nel sistema di scarico Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le procedure di sicurezza previste dal laboratorio AVVERTENZA Pericolo di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad Agenti Tossici Chimici e Biologici Assicurarsi di usare il sistema di scarico della sorgente per rimuovere in tutta sicurezza i vapori di scarico del campione dall ambiente di laboratorio Per i requisiti del sistema di scarico della sorgente fare riferimento alla Guida
47. lla sonda APCI ottimizzazione 26 utilizzo di 5 velocit di flusso e temperatura 19 sorgente di ionizzazione circuito di sensing della sorgente di ionizzazione descrizione 10 collegamenti 10 identificazione della nel software 12 impostazione del sistema 19 23 installazione 14 installazione materiali richiesti 12 manutenzione preventiva 27 materiali richiesti manutenzione 28 metodi di esecuzione 19 23 ottimizzazione 17 rimozione 29 sistema di scarico descrizione 11 sostituzione punta dell ago di scarica a corona 33 tubo del campione 37 T temperatura temperatura del riscaldatore turbo ottimizzazione 22 temperatura della sonda APCI ottimizzazione 26 tensioni ottimizzazione 21 TIS sonda TurbolonSpray tubo del campione ostruzioni 37 sostituzione 37 tubo del campione pulizia 29 Guida per l Operatore RUO IDV 05 0783 IT A
48. messa a terra fornisce una protezione tra lo spettrometro di massa e il sistema di introduzione del campione A AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche Non bypassare la giunzione di messa Inserire un pezzo di tubo rosso in PEEK lungo 30 cm nel dado del tubo di campionamento alla sommit della sonda TurbolonSpray 2 Montare il dado del tubo di campionamento nell attacco in cima alla sonda TurbolonSpray 3 Stringere il dado del tubo di campionamento senza forzare eccessivamente Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 15 di 56 Installazione della Sorgente di ionizzazione 4 Collegare l altro capo del tubo rosso in PEEK alla giunzione di messa a terra 5 Collegare il tubo in PEEK rosso dal dispositivo di erogazione del campione fino alla giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione Collegare la sorgente di ionizzazione per l introduzione del campione alla sonda APCI campionamento sia stretto correttamente prima di usare questa AA AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni o esposizione ad agenti tossici chimici e biologici assicurarsi che il dado del tubo di A apparecchiatura per evitare perdite a terra La giunzione di messa a terra fornisce una protezione tra lo spettrometro A AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche Non bypassare la giunzione di messa di massa e il sistema di introduzione del campione Inserire un pezzo di tubo ro
49. n controllato dal software Analyst TF non lasciare lo spettrometro non presidiato mentre in funzione Il sistema LC pu allagare la sorgente di ionizzazione quando lo spettrometro di massa entra in modalit Standby Numerosi parametri possono influenzare le prestazioni della sonda TurbolonSpray Ottimizzare le prestazioni mentre si inietta un composto gi noto monitorando il segnale dello ione noto Regolare i parametri per massimizzare il rapporto segnale rumore e la stabilit del segnale Fare riferimento allaParametri della sonda TurbolonSpray a pagina 47 Nota Se la lonSpray Voltage Floating ISVF troppo alta pu verificarsi un effetto di scarica a corona Ci si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Una scarica a corona avr come conseguenza una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico Nota L IonSpray Voltage Floating ISVF viene sempre applicato sia alla TurbolonSpray sonda che alla sonda APCI contemporaneamente e la Temperatura TEM viene sempre applicata sia al riscaldatore turbo che al riscaldatore APCI contemporaneamente Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 18 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione Nota Per mantenere pulito il sistema e alle prestazioni ottimali regolare la posizione della sonda quando si cambia la velocit di flusso Suggerimento pi facile ottimizzare il segnale e il ra
50. nte alta e una bassa attivit superficiale di norma mostrano i maggiori aumenti di sensibilit con un aumento della temperatura della sorgente Il tecnica della sonda TurbolonSpray abbastanza delicata da poter essere utilizzata con composti labili come peptidi proteine e farmaci termolabili Quando il riscaldatore non attivo la sonda TurbolonSpray funziona come una sorgente di ionizzazione lonSpray convenzionale Funziona anche con velocit di flusso da 5 L min a 3000 pL min e vaporizza solventi in una gamma che va dal 100 acquoso fino al 100 organico Il sonda TurbolonSpray composta da un tubo in acciaio inossidabile di diametro esterno 0 3 mm 0 012 ed in posizione centrale un riscaldatore turbo disposto a un angolazione di 45 gradi sul lato destro visto dalla parte frontale della sorgente di ionizzazione campioni introdotti attraverso la sonda TurbolonSpray sono ionizzati all interno del tubo mediante l applicazione dell alta tensione voltaggio lonSpray Quindi sono nebulizzati da un getto di azoto ultra puro UHP caldo e secco dai riscaldatori Turbo creando una nebbia di piccole goccioline altamente cariche La combinazione tra l effluente della lonSpray e il gas secco portato a temperatura dai riscaldatori Turbo proiettata ad un angolazione di 90 gradi verso il percorso degli ioni Fare riferimento a Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione a pagina 41 Figura 1 2 Componenti della sonda TurbolonSpray
51. o di scarica corona sostituzione 33 punta dell elettrodo regolazione 33 Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 55 di 56 Indice punta dell elettrodo parti della 33 R regolazione punta dell elettrodo 33 rimozione sonde dalla sorgente di ionizzazione 30 sorgente di ionizzazione 29 S scarica a corona cause della 21 sistema di scarico della sorgente descrizione 11 software individuazione della sorgente di ionizzazione 12 solventi composizione dei 51 sonda APCI componenti 10 panoramica 9 parametri 48 parti della 31 posizionamento 25 regione di ionizzazione 46 Sonda APCI impostazione del sistema 19 23 ottimizzazione della temperatura della sonda 26 parametri del gas e flusso del Curtain Gas ottimizzazione 23 posizione della sonda ottimizzazione 24 principi di funzionamento 42 sonda TurbolonSpray componenti 8 panoramica 8 parametri 47 Sonda TurbolonSpray ottimizzazione 18 ottimizzazione della posizione della sonda 20 principi di funzionamento 41 temperatura del riscaldatore turbo ottimizzazione 22 tensioni ottimizzazione 21 sonde ottimizzazione della sonda TurbolonSpray 18 ottimizzazione delle tensioni 21 parametri 47 parti della sonda APCI 31 pulizia 28 Sorgente di ionizzazione DuoSpray 56 di 56 rimozione 30 selezione 7 sonda APCI panoramica della 9 sonda TurbolonSpray panoramica 8 temperatura del riscaldatore turbo ottimizzazione 22 temperatura de
52. o essere generati come ioni in fase gassosa nella sorgente L efficienza e la velocit di generazione degli ioni dipende dalle energie di solvatazione degli ioni in questione Gli ioni con energie di solvatazione inferiori hanno pi probabilit di evaporare rispetto agli ioni con energie di solvatazione superiori L interazione tra la lonSpray e aiuta a concentrare il getto e aumenta il tasso di evaporazione delle goccioline incrementando di conseguenza il segnale degli ioni Il gas riscaldato aumenta l efficienza dell evaporazione degli ioni con conseguente maggiore sensibilit e capacit di gestire velocit di flusso pi elevate di campione liquido Un flusso ad alta velocit di gas di nebulizzazione fa staccare delle goccioline dal flusso del campione liquido nell ingresso della lonSpray Utilizzando l alta tensione variabile applicata al nebulizzatore la sorgente di ionizzazione applica una carica netta a ogni gocciolina Questa carica favorisce la dispersione delle goccioline L alta tensione tende ad estrarre di preferenza gli ioni unipolari nelle goccioline appena queste sono separate dal getto del liquido Tuttavia questa separazione incompleta e ciascuna gocciolina contiene molti ioni di entrambe le polarit Gli ioni di una polarit definita sono predominanti in ciascuna gocciolina e la differenza tra il numero di ioni caricati positivamente o negativamente rappresenta la carica netta Solo gli ioni in eccesso della polarit pred
53. o in modo che la molla resti all interno della sonda estrarre dalla sonda la giunzione in PEEK e l elettrodo tubolare collegato Figura 4 1 Sonda Vista esplosa sio Emmo pesci O E te O eeo Oe peer Oe five Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 31 di 56 Manutenzione della Sorgente di ionizzazione 3 Usare la chiave aperta da 1 4 per rimuovere il dado di fissaggio che mantiene l elettrodo tubolare nel raccordo in PEEK 4 Rimuovere l elettrodo tubolare dal dado di fissaggio 5 Pulire l elettrodo tubolare con una soluzione di acqua e metanolo 1 1 immergere il tubo in un bagno a ultrasuoni Montaggio dei componenti della Sonda A AVVERTENZA Pericolo di Perforazione fare attenzione quando si maneggia l elettrodo tubolare La punta dell elettrodo tubolare estremamente acuminata Dopo avere pulito l elettrodo tubolare oppure dopo averlo sostituito con un ricambio nuovo montare i componenti della sonda 1 Assicurarsi che la molla sia ancora all interno della sonda e poi serrare il dado di fissaggio dell elettrodo 2 Allineare l elettrodo tubolare con l apertura presente nel tubo del nebulizzatore e inserire nella sonda la giunzione in PEEK e l elettrodo tubolare ad essa collegato Fare attenzione a non piegare l elettrodo tubolare 3 Inserire la sonda nel corpo sorgente della torretta evitando che la punta della sonda entri in contatto con qualsiasi componente del c
54. oline finemente disperse in un tubo di ceramica riscaldato permettendo una rapida vaporizzazione del campione in modo che le molecole del campione stesso non siano decomposte La Figura A 2 mostra il flusso di reazione del processo di ionizzazione chimica a pressione atmosferica APCI per gli ioni reagenti positivi i protoni idrati H30 H 0 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 42 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione Figura A 2 Diagramma di flusso reazione APCI H30H 0 HO H30H O H30 H30 Gli ioni primari principali N 0 H 0 e NO sono formati dall impatto degli elettroni originati dall effetto corona sulle componenti neutre principali dell aria Anche se il NO non di norma uno dei maggiori costituenti dell aria pulita la concentrazione di questa specie nella sorgente aumentata a causa delle reazioni neutre iniziate dalla scarica a corona campioni introdotti attraverso la sonda APCI vengono nebulizzati con l aiuto di un gas nebulizzatore nel tubo in ceramica riscaldato All interno del tubo le goccioline finemente disperse di campione e di solvente Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 43 di 56 Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione subiscono una vaporizzazione rapida con la decomposizione termica ridotta al minimo La vaporizzazione delicata preserva l identit mol
55. ominante sono disponibili per l evaporazione di ionizzazione e solo una frazione di questi riesce effettivamente ad evaporare La polarit e la concentrazione degli ioni in eccesso dipende dall intensit e dalla polarit del potenziale ad alta tensione applicato alla punta del nebulizzatore Ad esempio quando un campione contiene arginina in una soluzione di acqua e acetonitrile e si applica un potenziale positivo al nebulizzatore gli ioni positivi in eccesso saranno H e MH arginina La sonda pu generare ioni multicarica a partire da composti che hanno molti siti protonabili come peptidi e oligonucleotidi Questo di grande utilit quando si osservano specie ad alto peso molecolare dove le cariche multiple producono ioni con un rapporto massa carica m z nell intervallo di massa dello spettrometro Questo permette la determinazione ordinaria del peso molecolare dei composti nell ordine del kiloDalton kDa Come illustrato in Figura A 1 ogni gocciolina carica contiene solvente e ioni negativi e positivi ma con il predominio di una delle due polarit Dato che si tratta di un mezzo di conduzione le cariche in eccesso risiedono sulla superficie della gocciolina Quando il solvente evapora il campo elettrico alla superficie della gocciolina aumenta dato che il raggio della gocciolina diminuisce Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 41 di 56 Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione
56. orgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa Fare riferimento a Installazione della Sorgente di ionizzazione a pagina 12 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 36 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Manutenzione della Sorgente di ionizzazione Sostituire il Tubo di Campionamento presenti sulla sorgente di ionizzazione durante il funzionamento Porre il sistema in modalit Standby prima di regolare il tubo del campionatore o altre attrezzature vicino alla sorgente di ionizzazione A AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche evitare il contatto con le alte tensioni Utilizzare la seguente procedura per sostituire il tubo di campionamento se ostruito 1 Arrestare il flusso del campione e assicurarsi che tutto il gas rimanente sia stato rimosso attraverso il sistema di scarico della sorgente Fare riferimento alla Rimuovere la Sorgente di ionizzazione a pagina 29 2 Scollegare il tubo del campione dalla sonda e dal raccordo 3 Sostituire il tubo del campione con uno della stessa lunghezza 4 Installare la sorgente di ionizzazione Fare riferimento alla Installazione della Sorgente di ionizzazione a pagina 12 5 Avviare il flusso del campione Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 37 di 56 Suggerimenti per la risoluzione dei problemi 5 Probabile causa Azioni da intraprendere Il software Analyst TF riporta che Non presente alcuna sonda Installare la sonda F
57. orpo della sorgente di ionizzazione 4 Premere verso il basso la ghiera di fermo in ottone per agganciare la filettatura con la filettatura posta sul corpo della sorgente di ionizzazione e poi serrare la ghiera 5 Inserire un pezzo di tubo rosso in PEEK lungo 30 cm nel dado del tubo di campionamento 6 Inserire il dado del tubo del campione nell attacco in cima alla sonda e quindi serrare il dado senza forzare eccessivamente NI Installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa Fare riferimento alla Installazione della Sorgente di ionizzazione a pagina 12 8 Regolare l estensione della punta dell elettrodo Fare riferimento a Regolare l Estensione della Punta dell Elettrodo a pagina 32 Regolare l Estensione della Punta dell Elettrodo AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che l elettrodo protenda oltre l estremit della sonda in modo da evitare che i vapori pericolosi fuoriescano dalla sorgente L elettrodo non deve essere incassato all interno della sonda e A AVVERTENZA Pericolo di Perforazione fare attenzione quando si maneggia l elettrodo tubolare La punta dell elettrodo tubolare estremamente acuminata Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 32 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Manutenzione della Sorgente di ionizzazione Regolare l Estensione della Punta dell Elettrodo per prestazioni migliori
58. pporto segnale rumore con analisi mediante iniezioni in flusso o iniezioni in testa alla colonna Velocit di Flusso e Temperatura La quantit e il tipo di campione influenzano la temperatura ottimale della sonda TurbolonSpray La temperatura ottimale aumenta alle velocit di flusso pi elevate La composizione del solvente un fattore pi significativo Quando il contenuto organico del solvente aumenta la temperatura ottimale della sonda dovrebbe diminuire Il sonda TurbolonSpray utilizzata normalmente con velocit di flusso da 40 pl min a 1 000 pI min Il riscaldamento viene utilizzato per aumentare il tasso di evaporazione che migliora l efficienza della ionizzazione producendo una maggiore sensibilit Velocit di flusso estremamente basse di elevate percentali di solventi organici non necessitano di temperature pi alte Impostazione del Sistema 1 Configurare la pompa HPLC per fornire alla fase mobile la velocit di flusso richiesta Fare riferimento a Parametri e Voltaggi della Sorgente a pagina 47 2 Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione a una pompa attraverso un iniettore dotato di un loop da 5 uL o a un autocampionatore 3 Se si utilizza un autocampionatore configurarlo per eseguire multiple iniezioni Eseguire il Metodo 1 Avviare il Analyst TF 2 Nella Barra di Navigazione alla voce Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Manual Tuning S
59. ratore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 17 di 56 Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione Velocit di Flusso La velocit di flusso di ogni campione determinata dal sistema di cromatografia o dal volume del campione disponibile Requisiti per il Sistema di Introduzione del Campione e Usare procedure e pratiche analitiche appropriate per minimizzare i volumi morti esterni Il sistema di introduzione del campione trasferisce il campione liquido alla sorgente di ionizzazione senza perdite e con un volume morto ridotto al minimo Filtrare preventivamente i campioni in modo che i tubi capillari presenti nel sistema di introduzione del campione non siano bloccati da particelle campioni precipitati o sali Assicurarsi che tutti i collegamenti siano ermetici e stretti allo scopo di prevenire eventuali perdite Fare attenzione a non stringere eccessivamente TurbolonSpray Ottimizzazione della sonda AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici assicurarsi che lo spettrometro di massa sia adeguatamente ventilato e che sia fornita una buona A ventilazione generale da laboratorio Un adeguata ventilazione del laboratorio necessaria per controllare le emissioni di solventi e campioni e per un funzionamento sicuro dello spettrometro di massa Attenzione Rischio di danni al sistema se il sistema LC collegato allo spettrometro di massa no
60. re riferimento a Parametri Sonda APCI a pagina 48 Attenzione pi facile ottimizzare il segnale e il rapporto segnale rumore con analisi mediante iniezioni in flusso o iniezioni in testa alla colonna Nota L IonSpray Voltage Floating ISVF viene sempre applicato sia alla TurbolonSpray sonda che alla sonda APCI contemporaneamente e la Temperatura TEM viene sempre applicata sia al riscaldatore turbo che al riscaldatore APCI contemporaneamente Impostazione del Sistema 1 Configurare la pompa HPLC per fornire alla fase mobile la velocit di flusso richiesta Fare riferimento a Parametri e Voltaggi della Sorgente a pagina 47 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 22 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione 2 Collegare la giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione a una pompa attraverso un iniettore dotato di un loop da 5 uL o a un autocampionatore 3 Se si utilizza un autocampionatore configurarlo per eseguire multiple iniezioni Eseguire il Metodo 1 Avviare il Analyst TF 2 Nella Barra di Navigazione alla voce Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 3 Aprire un metodo ottimizzato in precedenza o creare un metodo basato sui composti 4 Se la sorgente di ionizzazione ha avuto il tempo necessario per raffreddarsi procedere come segue a Impostare il parametro Temperature TEM
61. rgente di ionizzazione il software Analyst TF segnala che la sorgente di ionizzazione non installata L alimentazione ad alta tensione per lo spettrometro di massa e il sistema di scarico della sorgente sono entrambi disattivati e la scheda Source Gas nel software Analyst TF non visualizza la tensione o la temperatura AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche assicurarsi che la sorgente di ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di procedere AVVERTENZA Pericolo di scosse elettriche installare la sonda nella sorgente di ionizzazione prima di installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa Attenzione Rischio di danni al sistema non lasciare che la parte sporgente dell elettrodo o l ago di scarica a corona tocchi una qualsiasi parte del corpo della sorgente di ionizzazione onde evitare che la sonda subisca danni 1 Inserire la sonda APCI nella torretta situata sul lato sinistro della sorgente di ionizzazione quando la finestrella in vetro rivolta verso l utilizzatore inserendo il montante in plastica sollevato nella scanalatura sulla sonda 2 Spingere delicatamente la sonda verso il basso fino a innestare i contatti con quelli presenti nella torretta 3 Ruotare la ghiera di fermo in bronzo sulla sonda spingerla verso il basso in modo da agganciarne la filettatura con la filettatura nella torretta e infine serrare la ghiera 4 Inserire la sonda TurbolonSpray nella to
62. rima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di procedere A AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche assicurarsi che la sorgente di A AVVERTENZA Pericolo di Perforazione Maneggiare l ago con cura La punta dell ago estremamente acuminata La punta dell ago di scarica a corona pu essere soggetta a corrosione fino al punto che dovr essere tagliata dall ago Se questo accade sostituire l intero ago di scarica a corona 1 Girare la sorgente di ionizzazione in modo da avere accesso all apertura Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 35 di 56 Manutenzione della Sorgente di ionizzazione Figura 4 4 Ago di scarica a corona Descrizione Camino di scarico Cannula in ceramica Punta dell ago di scarica corona N Tirare delicatamente l ago di scarico a corona attraverso il camino di scarico per rimuoverlo w Inserire il nuovo ago attraverso il camino di scarico nella cannula in ceramica fino in fondo e Mentre si tiene una nuova punta tra pollice e indice di una mano e l ago di scarica a corona con l altra mano ruotare la punta dell ago di scarica a corona in verso orario per installare la punta vI Inserire la sonda e poi montare la s
63. rretta situata sul lato sinistro della sorgente di ionizzazione inserendo il montante in plastica sollevato nella scanalatura sulla sonda 5 Spingere delicatamente la sonda verso il basso fino a innestare i contatti con quelli presenti nella torretta 6 Ruotare la ghiera di fermo in bronzo sulla sonda spingerla verso il basso in modo da agganciarne la filettatura con la filettatura nella torretta e infine serrare la ghiera senza forzare eccessivamente Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 13 di 56 Installazione della Sorgente di ionizzazione Collegare il tubo della sorgente di ionizzazione 1 Inserire un pezzo di tubo rosso in PEEK lungo 30 cm nel dado del tubo di campionamento 2 Montare il dado del tubo di campionamento nell attacco in cima alla sonda 3 Stringere il dado del tubo di campionamento senza forzare eccessivamente Installare la Sorgente di ionizzazione sullo Spettrometro di Massa AVVERTENZA Pericolo di scosse elettriche installare la sonda nella sorgente di ionizzazione prima di installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa Suggerimento Utilizzare il separatore di vuoto corretto per il sistema per ottenere prestazioni ottimali Non utilizzare un separatore di vuoto di un altro sistema Il numero del modello del sistema inciso nel separatore di vuoto Se la sonda della sorgente di ionizzazione non installata correttamente l alimentazione el
64. sorgente di ionizzazione Specifica Sonda TurbolonSpray Sonda APCI Temperature Temperature Temperatura della sonda da Temperatura della sonda da da 0 C a 750 C da 50 C a 750 C Cromatografia liquida LC Interfaccia con qualsiasi sistema LC Gas 1 Gas di nebulizzazione Azoto ultra N A puro UHP 99 999 o generatore di gas raccomandato da AB SCIEX Gas 2 Gas ausiliario Azoto ultra puro UHP Gas di nebulizzazione Azoto ultra puro 99 999 o generatore di gas UHP 99 999 o generatore di gas raccomandato da AB SCIEX raccomandato da AB SCIEX Azoto ultra puro UHP 99 999 o generatore di gas raccomandato da AB SCIEX Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 7 di 56 Panoramica della sorgente di ionizzazione Se si utilizza il CDS opzionale l utente pu passare da una modalit di ionizzazione all altra ricollegando le linee del campione e del calibrante Sonda TurbolonSpray La sonda TurbolonSpray ideale per l analisi LC MS MS Produce ioni attraverso i processi di evaporazione ionica La sensibilit che si ottiene con questa tecnica dipende sia dalla velocit di flusso sia dall analita Grazie ad una migliore desolvatazione alle velocit di flusso pi elevate l efficienza della ionizzazione aumenta di pari passo con l aumento della temperatura della sorgente di ionizzazione con conseguente miglioramento della sensibilit composti con una polarit estremame
65. sso in PEEK lungo 30 cm nel dado del tubo di campionamento alla sommit della sonda APCI Montare il dado del tubo di campionamento nell attacco in cima alla sonda APCI Stringere il dado del tubo di campionamento senza forzare eccessivamente Collegare l altro capo del tubo rosso in PEEK alla giunzione di messa a terra U e wo Y Collegare il tubo in PEEK rosso dal dispositivo di erogazione del campione fino alla giunzione di messa a terra posta sulla sorgente di ionizzazione Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 16 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Ottimizzazione della Sorgente di ionizzazione 3 AVVERTENZA Rischio di Contaminazione da Radiazioni o Esposizione ad AA Agenti Tossici Chimici e Biologici Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo se si hanno la conoscenza e l esperienza necessarie riguardo l utilizzo il contenimento e l evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente di ionizzazione Interrompere l uso della sorgente di ionizzazione se la finestra risulta crepata o danneggiata e contattare un responsabile dell assistenza tecnica AB SCIEX Qualsiasi materiale tossico o nocivo introdotto nell apparecchiatura sar presente nella sorgente di ionizzazione e nel sistema di scarico Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le procedure di sicurezza previste dal laboratorio AVVERTENZA Pericolo di Incendio non inviare pi di 3 mL min di solvente nella sorgente di ionizzazione Sup
66. su 450 b Lasciar riscaldare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti La fase di riscaldamento della durata di 30 minuti impedisce ai vapori di solvente di condensarsi nella sonda ancora fredda 5 Avvio acquisizione 6 Avviare il flusso del campione e l iniezione del campione Impostare le Condizioni Iniziali Nota Il valore per il parametro GS1 utilizzato dalla sonda TurbolonSpray pu influenzare le prestazioni della sonda APCI Regolare il valore del parametro GS1 per ottenere prestazioni ottimali Nota Gas 2 utilizzato come gas nebulizzatore per la sonda APCI 1 Digitare 20 nel campo lon Source Gas 2 GS2 2 Digitare 25 nel campo Curtain Gas CUR 3 Digitare 5500 nel campo lonSpray Voltage Floating ISVF Tensione lonSpray oscillante Ottimizzazione di Gas 2 e del flusso di Curtain Gas 1 Regolare i valori del GS2 in incrementi da cinque fino a ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Nota Usare il valore maggiore possibile per il CUR in modo da impedire la contaminazione senza compromettere la sensibilit Non impostare il CUR su valori minori di 20 Ci contribuisce a evitare la penetrazione del flusso del Curtain Gas che pu generare rumore a evitare la contaminazione della fenditura e ad aumentare il rapporto segnale rumore complessivo 2 Aumentare il CUR fino a quando il segnale inizia a diminuire Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05
67. su una superficie pulita e stabile Guida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 29 di 56 Manutenzione della Sorgente di ionizzazione Rimuovere la Sonda Procedure preliminari e Rimuovere la Sorgente di ionizzazione a pagina 29 AVVERTENZA Pericolo di Superfici calde lasciar raffreddare la sorgente di ionizzazione per almeno 30 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche assicurarsi che la sorgente di ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di procedere La sonda pu essere rimossa facilmente e rapidamente senza l uso di attrezzi Rimuovere sempre la sorgente di ionizzazione dallo spettrometro di massa prima di cambiare le sonde o di svolgere la manutenzione sulle stesse Quando si riposizionano le sonde inserirle nella torretta esatta Le sonde non possono essere intercambiabili Fare riferimento a Installare le Sonde a pagina 13 1 Svitare il dado del tubo del campione e scollegare il tubo dalla sonda 2 Svitare la ghiera di fermo in ottone che fissa la sonda al corpo della sorgente di ionizzazione 3 Estrarre delicatamente la sonda dall alto del corpo della sorgentedella Nota Non lasciare che la punta della sonda tocchi alcun oggetto q
68. uando la si rimuove o la si conserva 4 Riporre la sonda su una superficie pulita e stabile Pulire l Elettrodo Tubolare Procedure preliminari e Rimuovere la Sorgente di ionizzazione a pagina 29 e Rimuovere la Sonda a pagina 30 AVVERTENZA Pericolo di Scosse Elettriche assicurarsi che la sorgente di ionizzazione sia completamente scollegata dallo spettrometro di massa prima di procedere Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 30 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Manutenzione della Sorgente di ionizzazione A AVVERTENZA Pericolo di Perforazione fare attenzione quando si maneggia l elettrodo tubolare La punta dell elettrodo tubolare estremamente acuminata ionizzazione per almeno 30 minuti prima di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento A AVVERTENZA Pericolo di Superfici calde lasciar raffreddare la sorgente di La sonda contiene un elettrodo tubolare Pulire l elettrodo tubolare regolarmente o quando si nota un calo delle prestazioni Questa procedura applicabile a entrambe le sonde Seguire questa procedura per rimuovere e pulire l elettrodo tubolare Se non si riesce a pulire l elettrodo tubolare seguire questa procedura per sostituirlo 1 Rimuovere il dado di regolazione dell elettrodo 2 Tenendo la sonda con la punta rivolta verso il bass
69. uida per l Operatore Sorgente di ionizzazione DuoSpray RUO IDV 05 0783 IT A 39 di 56 Suggerimenti per la risoluzione dei problemi Problema Probabile causa Azioni da intraprendere Perdite negli attacchi di entrata del e Verificare che gli attacchi siano campione stretti e sostituire gli attacchi se sussistono ancora delle perdite Non stringere eccessivamente gli attacchi Installare e ottimizzare una sorgente di ionizzazione alternativa Se il problema persiste contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Scariche ad arco o scintille La posizione dell ago di scarica a Girare l ago di scarica corona verso corona non corretta la piastra Curtain e lontana dal flusso di gas ausiliario Fare riferimento alla Regolare la Posizione dell Ago di Scarica Corona a pagina 24 Sorgente di ionizzazione Guida per l Operatore DuoSpray 40 di 56 RUO IDV 05 0783 IT A Principi di funzionamento Sorgente di ionizzazione A Modalit TurbolonSpray La sonda TurbolonSpray usa per immettere azoto ultra puro UHP caldo e secco Il riscaldatore disposto a un angolazione di 45 gradi rispetto alla sonda sul lato destro visto dalla parte frontale della sorgente di ionizzazione La combinazione tra l effluente lonSpray e il gas secco portato a temperatura dai turbo riscaldatori proiettata con un angolo di 90 gradi verso la fenditura della piastra Curtain Solo i composti che si ionizzano nel solvente liquido posson
70. zazione Ago di scarica a corona sonda APCI 1 Usare le impostazioni precedenti dei micrometri come posizione iniziale di partenza Nota Per evitare la riduzione delle prestazioni dello spettrometro di massa non nebulizzare direttamente nella fenditura 2 Usare la FIA o un infusione tramite raccordo a T per iniettare il campione ad una velocit di flusso elevata 3 Monitorare il segnale all interno del software 4 Utilizzare il micrometro verticale per regolare la sonda in piccoli incrementi per ottenere il segnale o il rapporto segnale rumore migliore Una volta che la sonda stata ottimizzata richieder solo alcune piccole regolazioni Se si rimuove la sonda o se cambiano l analita la velocit di flusso o la composizione del solvente ripetere la procedura di ottimizzazione dopo l installazione Ottimizzare l oscillazione di tensione di lonSpray Nota Se la lonSpray Voltage Floating ISVF troppo alta pu verificarsi un effetto di scarica a corona Ci si manifesta come un bagliore blu all estremit della sonda TurbolonSpray Una scarica a corona avr come conseguenza una perdita di sensibilit e di stabilit del segnale ionico In modalit positiva iniziare su un valore pari a 5500 quindi diminuire con incrementi da 100 V a 500 V in modalit negativa iniziare su un valore pari a 4500 quindi aumentare con incrementi da 100 V a 500 V continuare con la regolazione per ottenere il miglior segnale o

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