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Sistema TripleTOF® 6600 Guida per l`Utente

1. TOFMS High Resolution Mass Da Found At Da Height cps Area Resolution Error ppm 152 9049 1392 9044 1 546704 _ 5 366704 24 828 36 829 5393 829 5406 3 58 03 2 41e 04 _ 35 559 15 Product Ion High Resolution 165 1285 165 1289 1 616303 7 386103 26 619 as 215 1390 215 1397 s s6t 02 4 096103 2770 33 381 2496 361 2511 2 66E409 1 426104 32 176 oo 94 3337 494 3350 4 63E403 2 798104 32 355 Jer 607 4178 607 4189 s 20 409 z 06E 08 32 694 16 Instrument Triple TOF 6600 Instrument Optimization Ver 2 9359 40 Il Results Summary viene salvato come un documento nella cartella Analyst Data Projects API Instrument Data Instrument Optimization Gli utenti possono stampare il Results Summary o aprirne uno salvato in precedenza Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 50 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Metodi di acquisizione 8 Un metodo di acquisizione comprende il metodo per lo spettrometro di massa e i dispositivi di cromatografia liquida LC Gli utenti possono creare facilmente un metodo di acquisizione tramite il Method Wizard Procedura guidata per metodi L Acquisition Method Editor Editor del metodo di acquisizione pu essere usato anche per creare dei metodi di acquisizione e per aggiungere una sequenza di periodi e di esperimenti per lo strumento e i dispositivi Usare la funzione di acquisizione SWA
2. tamponi elenco dei 9 TIC cromatogrammi ionici totali TWC cromatogrammi lunghezze d onda totali V verifica spettrometro di massa 48 vial selezione in un batch 65 visualizzazione dati quantitativi 78 visualizzazione generazione vuoto pulizia ordinaria 93 X XIC cromatogrammi ioni estratti XWC cromatogrammi lunghezze d onda estratte Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A
3. 17 Opzionale Usare le procedure in Tabella 9 1 come richiesto Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 64 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Batch Tabella 9 1 Suggerimenti di Batch Editor Editor batch Per modificare tutti i valori in una fare clic sull intestazione di una colonna e poi fare clic col destro colonna contemporaneamente Usare i comandi Auto Increment Incremento automatico e Fill Down Ricopia in basso dal menu per modificare i valori nella colonna Questo funziona anche per pi celle nella stessa colonna Per modificare un metodo di selezionare il metodo e fare clic su Method Editor Editor acquisizione esistente metodo dall elenco Per creare un nuovo metodo di acquisizione selezionare None Nessuno dall elenco e fare clic su Method Editor Editor metodo Solo gli utenti esperti dovrebbero utilizzare questa opzione Non utilizzare questa opzione se selezionata l opzione Use Multiple Methods Usa pi metodi Per applicare un metodo di selezionare il metodo dall elenco Quantitation quantificazione creato in precedenza Quantificazione Per selezionare pi di un pozzetto o una tenere premuto il tasto Shift Maiusc e fare clic sul primo e vial simultaneamente sull ultimo pozzetto o vial nell intervallo 18 Per impostare le posizioni dei campioni seguire una delle procedure in basso e Impostare la Posizione dei Campioni nel Batch Editor a pagina 67 e Selezione della
4. By visualizzazione in dettaglio Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 112 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A a Icone della barra degli strumenti Tabella C 5 Guida Rapida di Riferimento Cromatogrammi e Spettro continua Clear ranges Riporta la selezione espansa alla vista normale Cancella intervalli Set Selection Definisce i punti iniziali e finali di una selezione Questa funzione Imposta offre la selezione pi accurata possibile selezionando la regione con selezione il cursore Normalize To Max Scala un grafico alla dimensione massima affinch il picco pi intenso Normalizza a venga dimensionato su scala integrale che sia visibile o meno max Mostra cronologia Mostra un riepilogo delle operazioni di elaborazione dei dati eseguite per un determinato file come smussamento sottrazione calibrazione e filtraggio del rumore Open Compound Apre il database dei composti Database as Set Threshold Regola la soglia Show Contour Plot Mostra i dati selezionati in forma di spettro o di XIC In aggiunta per i dati acquisiti da un DAD un contour plot diagramma a contorni pu mostrare i dati raccolti in forma di spettro DAD o di XWC mm Show DAD TWC Genera un TWC dello Vin DAD Fi ina uno spettro DAD Extract Estrae fino a tre range di lunghezza d onda da uno spettro DAD per Wavelength generare lo XWC Tabella C 6 Icone della Results Table E a Sort Ascending by Ordina la colonna
5. Precauzioni operative e limitazioni 1 Nota Prima di azionare il sistema leggere attentamente tutte le sezioni di questa guida Questa sezione contiene informazioni generali sulla sicurezza e fornisce indicazioni sulla conformit alle normative Descrive anche i rischi i pericoli e le relative avvertenze per il sistema nonch le precauzioni che dovrebbero essere prese per ridurre al minimo i rischi Oltre alla presente sezione fare riferimento a Simboli di Rischio a pagina 14 per ulteriori informazioni sui simboli e le convenzioni utilizzate in ambiente di laboratorio sul sistema e nella documentazione Fare riferimento alla Guida alla Pianificazione del Sito per informazioni sui requisiti del sito compresi i requisiti di alimentazione CA scarico della sorgente ventilazione aria azoto e pompa per vuoto Informazioni generali sulla sicurezza Per evitare infortuni o danni al sistema leggere comprendere e rispettare tutte le precauzioni di sicurezza e gli avvertimenti specificati nel presente documento nonch le etichette apposte sullo spettrometro di massa Le etichette riportano simboli riconosciuti a livello internazionale La mancata osservanza di queste avvertenze potrebbe causare infortuni gravi Queste informazioni di sicurezza sono destinate ad integrare le normative federali statali o provinciali e locali su salute ambiente e sicurezza SAS Le informazioni fornite coprono la sicurezza relativa al sistema per quanto rig
6. di tutti Cromatogramma Corrente Di gli ioni in una scansione rispetto al tempo o al numero della scansione ionizzazione Totale Quando si apre un file di dati questo preimpostato per aprirsi in forma di TIC Se l esperimento contiene una sola scansione mostrato sotto forma di spettro Se la casella di controllo MCA selezionata durante l acquisizione del file di dati allora il file di dati si aprir sotto forma di spettro di massa Se la casella di controllo MCA non selezionata il file di dati si aprir sotto forma di TIC XIC Extracted lon Un cromatogramma degli ioni creato prendendo da una serie di scansioni Chromatogram spettrali di massa i valori di intensit a un valore unico e distinto di massa o Cromatogramma loni Estratti in un range di massa Indica il comportamento di una data massa o di un range di massa in funzione del tempo BPC Base Peak Diagramma cromatografico che mostra l intensit dello ione pi intenso Chromatogram all interno di una scansione in funzione del tempo o del numero della Cromatogramma Picco Base scansione Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 78 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 4 Tipi di ccomatogrammi continua Tipi di cromatogrammi TWC Total Wavelength Una visualizzazione cromatografica creata sommando tutti i valori di Chromatogram assorbanza nel range delle lunghezze d onda acquisi
7. e Nelcampo Start Time immettere il tempo che determina l inizio dell esperimento e Nelcampo End Time immettere il tempo che determina la fine dell esperimento 9 Fare clic su OK Il BPC si aprir in un nuovo riquadro Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 83 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Generare gli XWC possibile estrarre fino a tre intervalli da uno spettro DAD per generare lo XWC Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 10 8 a pagina 88 1 Aprire un file di dati che contiene uno spettro DAD 2 Fare clic col destro del mouse in un punto qualsiasi del riquadro quindi fare clic su Extract Wavelengths Estrai lunghezze d onda Figura 10 5 Finestra di dialogo Extract Wavelengths Estrai lunghezze d onda Extract Wavelengths E Stat Stop 0 O O Carcel Help 3 Digitare i valori di Start Inizio e Stop Fine 4 Fareclicsu OK Lo XWC si aprir in un riquadro sotto lo spettro DAD Generazione di dati DAD Come accade per i dati dello spettrometro di massa i dati DAD possono essere visualizzati sotto forma di cromatogramma o spettro 1 Aprire un file di dati contenente dati acquisiti con un DAD Il TWC che analogo a un TIC si aprir in un riquadro sotto il TIC 2 Nel riquadro TWC fare clic su un punto per selezionare un determinato punto nel tempo o evidenziare un area dell
8. Device Method Aggiungi Rimuovi metodo dispositivo compaiono come icone nel riquadro Acquisition Method Metodo di acquisizione Solo i dispositivi inclusi nel profilo hardware attivo possono essere usati per creare metodi di acquisizione Per maggiori informazioni sull impostazione delle connessioni fisiche ai dispositivi fare riferimento alla Guida alla Configurazione delle Periferiche Per un elenco dei dispositivi supportati fare riferimento alla Guida all Installazione del Software per il software Analyst TF Creazione di un profilo hardware L utente pu creare diversi profili hardware ma solo un profilo alla volta pu essere attivo 1 Sulla barra di navigazione alla voce Configure Configura fare doppio clic su Hardware Configuration Configurazione hardware Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 36 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Figura 6 1 Finestra di dialogo Hardware Configuration Editor Editor di configurazione hardware Hardware Configuration Editor Hardware Profiles New Profile View Frofile Delete Profile Deactivate Profile Awallable Devices 2 Fare clic su New Profile Nuovo profilo Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 37 di 120 Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Figura 6 2 Finestra di dialogo Create New Hardware Profile Crea nuovo profilo hardware pace ea S Fro
9. Ottimizzazione strumento se l opzione Enhanced lon lone migliorato selezionata nelle opzioni Advanced Avanzate In generale i valori predefiniti non necessitano di modifiche Il parametro CEM controlla il voltaggio applicato al rivelatore Il voltaggio influenza la risposta del rivelatore Solo MS MS migliorato Solo MS MS migliorato Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Batch 9 Un batch una collezione di informazioni riguardanti i campioni da analizzare batch comunicano al software l ordine secondo il quale i campioni devono essere analizzati Per ulteriori informazioni sull importazione dei batch fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente Impostare le Opzioni della Coda La coda procede lungo l elenco dei campioni acquisendoli uno a uno con il metodo di acquisizione selezionato Dopo che tutti i campioni sono stati acquisti la coda si interrompe e lo spettrometro di massa entra in modalit Standby In modalit Standby le pompe LC e le tensioni di alcuni strumenti sono disinserite L utente pu modificare la durata del tempo massimo di attivit della coda dopo che l ultima acquisizione stata terminata prima che il software Analyst TF ponga lo spettrometro di massa in modalit Standby Per maggiori informazioni sugli altri campi della finestra di dialogo Queue Options Opzioni coda fare riferimento al menu Help Guida 1 Nella barra di navigaz
10. RUO IDV 05 0812 IT A 109 di 120 Icone della barra degli strumenti Tabella C 3 Icone Modalit Acquire View Queue Mostra la coda dei campioni Instrument Queue Visualizza il terminale di uno strumento remoto Status for Remote Visualizza lo stato di uno strumento remoto Instrument Start Sample Avvia il campione in coda Stop Sample Ferma il campione in coda da Abort Sample Arresta l acquisizione di un determinato campione durante l esecuzione Stop Queue Ferma la coda prima che abbia terminato di elaborare tutti i campioni Pause Sample Now Inserisce una pausa nella coda Insert Pause before Inserisce una pausa prima del campione specificato Selected Sample s Continue Sample Continua ad acquisire il campione Next Period Avvia un nuovo periodo e Extend Period Estende il periodo corrente Next Sample Arresta l acquisizione in corso del campione e avvia l acquisizione del campione successivo Equilibrate Seleziona il metodo da usare per equilibrare i dispositivi Questo Equilibra metodo dovrebbe essere lo stesso metodo usato per il primo i campione in coda Standby Mette lo strumento in modalit Standby Mette lo strumento in modalit Ready Reserve Instrument Prepara lo spettrometro di massa per la sintonizzazione e la for Tuning calibrazione Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 110 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Icone della barra degli strumenti Tabella C 3 Icone Modalit Ac
11. alla voce Tune and Calibrate Sintonizza e calibra fare doppio clic su Instrument Optimization Ottimizzazione strumento Si aprir la finestra di dialogo Instrument Optimization Ottimizzazione strumento 4 Selezionare una soluzione di sintonizzazione Assicurarsi che la soluzione di sintonizzazione corrisponda alla tabella di riferimento 5 La casella di controllo Verify Performance Only Verifica solo prestazioni preselezionata Fare clic su Next Per questo esempio lasciare questa opzione selezionata Se il report indica che lo strumento richiede una sintonizzazione eseguire nuovamente Instrument Optimization Ottimizzazione strumento e selezionare una o pi modalit di scansione da ottimizzare 6 Assicurarsi che i parametri della sorgente di ionizzazione e della siringa siano compatibili Nota Per iniettare la soluzione gli utenti possono usare anche il CDS Assicurarsi che la soluzione di sintonizzazione corrisponda alla configurazione indicata nella tabella di riferimento Impostare la velocit di flusso appropriata e poi fare clic su CDS Inject Iniezione CDS Nota Assicurarsi che in Reference Table Editor Editor tabella di riferimento sia stata selezionata la Calibrant Valve Position Posizione valvola calibrante corretta per la tabella di riferimento scelta CDS pu selezionare fino a quattro diverse posizioni da A a D 7 Fare clic su GO Si aprir la schermata Verifying or Adjusting Performance Ver
12. cromatogramma Selezionare fino a dieci masse di inizio e fine da cui generare gli XIC 1 Aprire un file di dati contenente gli spettri 2 Selezionare un intervallo premendo il pulsante sinistro del mouse all inizio dell intervallo trascinando il cursore fino al punto finale e rilasciando il pulsante del mouse La selezione indicata in blu 3 Fareclic su Explore gt Extract lons gt Use Range Esplora Estrai ioni Usa intervallo Uno XIC della selezione si aprir in un riquadro sotto il riquadro dello spettro Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro contengono il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Generare un XIC usando il picco massimo 1 Aprire un file di dati contenente gli spettri Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 80 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 2 Selezionare un range La selezione indicata in blu 3 Fareclicsu Explore gt Extract lons gt Use Maximum Esplora Estrai ioni Usa massimo Uno XIC della selezione specificata di picco massimo si aprir in un riquadro sotto il riquadro dello spettro Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro contengono il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Generazione di un XIC tramite le masse dei picchi di base 1 Aprire un file di dati contenente gli spettri 2 Selezionare il picco da cui estrarre g
13. 0812 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici Determinare se sia necessaria una decontaminazione prima di effettuare la pulizia o la manutenzione La decontaminazione dovrebbe essere eseguita prima della pulizia se sono stati usati materiali radioattivi agenti biologici o agenti chimici tossici con uno spettrometro di massa AVVERTENZA Pericolo ambientale Non smaltire i componenti del sistema nei residui comuni Per lo smaltimento dei componenti seguire le procedure stabilite Indossare sempre guanti puliti e privi di polvere per le procedure di pulizia Dopo aver pulito i componenti dello spettrometro di massa e prima di rimontarli indossare un nuovo paio di guanti puliti Non usare strumenti e materiali di pulizia diversi da quelli specificati in questa procedura Preparare le soluzioni detergenti subito prima di iniziare la pulizia se possibile Preparare e conservare tutte le soluzioni organiche e le soluzioni contenenti materiale organico solo in contenitori di vetro pulitissimi Non usare mai bottiglie in plastica contaminanti possono percolare da queste bottiglie e contaminare ulteriormente lo spettrometro di massa Fare entrare in contatto solo la parte centrale del panno con la superficie dello spettrometro di massa bordi potrebbero perdere delle fibre Suggerimento Avvolgere il panno into
14. 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Riquadri spettro Tabella 10 7 Menu pulsante destro per i riquadri spettro List Data Elenca i punti dei dati ed integra i ccomatogrammi Show TIC Genera un nuovo riquadro contenente il TIC Extract lons Estrai ioni Use Range Usa Estrae un determinato ione o un set di ioni da un riquadro intervallo selezionato e poi genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma per gli ioni specificati Extract lons ora Maximum Estrai ioni Estrae gli ioni usando il picco pi intenso in un area selezionata Usa massimo Save to Text File Genera un file di testo a partire dal riquadro che pu essere aperto in Excel o altri programmi Save Explore History Salva le informazioni sui cambiamenti ai parametri di elaborazione noti anche come Processing Options Opzioni di elaborazione definiti quando un file wiff stato elaborato in modalit Explore Esplora La cronologia dell elaborazione memorizzata in un file con un estensione EPH Explore Processing History Add Caption Aggiunge una didascalia alla posizione del cursore nel riquadro Add User Text Aggiunge una casella di testo alla posizione del cursore nel riquadro Show Last Scan Mostra la scansione precedente alla selezione Select Peaks For Label In questa finestra di dialogo si possono selezionare i parametri per ridurre l etichettatura dei picchi Re Calibrate TOF Ricalibr
15. 50 preparata al momento e Soluzione acqua acetonitrile 50 50 con 0 1 di acido acetico preparata al momento e Becher di vetro pulito da 1 L o 500 mL per preparare le soluzioni di pulizia e Becherda1L perraccogliere il solvente usato e Contenitore per rifiuti organici e Panni antipelo Fare riferimento a Strumenti e Materiali Disponibili dal Produttore a pagina 94 e Opzionale Tamponi in poliestere Strumenti e Materiali Disponibili dal Produttore Descrizione Codice Tampone piccolo in poliestere coesionato termicamente Disponibile nel kit per la 1017396 pulizia Panno antipelo 11 cm x 21 cm 4 3 pollici x 8 3 pollici Disponibile nel kit per la 018027 pulizia Bacchetta per la pulizia del QO per pulire il gruppo barre del Q0 Disponibile nel kit 1028234 per la pulizia Pennello per la pulizia della guida ionica QJet personalizzato rastremato Disponibile 5020895 nel kit per la pulizia Confezioni di alconox Disponibile nel kit per la pulizia 5020893 Kit di pulizia Contiene il tampone piccolo in poliestere i panni antipelo la bacchetta 5020763 per la pulizia del QO il pennello rastremato per la pulizia della guida ionica QUet e le confezioni di alconox Buone pratiche AVVERTENZA Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici Seguire tutte le linee guida sulla sicurezza mentre si maneggiano conservano e smaltiscono prodotti chimici Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 94 di 120 RUO IDV 05
16. Fare clic su Acquire gt Stop Sample Acquisisci gt Arresta campione La coda si arrester dopo che la scansione in corso del campione selezionato sar stata completata Lo stato del campione nella finestra Queue Manager Local Gestione coda locale cambia in Terminated Terminato e tutti gli altri campioni successivi della coda hanno lo stato Waiting In attesa 4 Per continuare ad elaborare il batch fare clic su Acquire gt Start Sample Acquisisci gt Avvia campione Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 69 di 120 Istruzioni Operative Batch Menu pulsante destro del Batch Editor Editor batch Fare clic con il tasto destro nella tabella Batch Editor Editor batch per accedere alle opzioni mew fronaione oo om COC I Save Column Salva le impostazioni della colonna del batch Settings dd Custom Column Aggiunge una colonna personalizzata Delete Custom Cancella una colonna personalizzata Column Fill Down Ricopia in Copia gli stessi dati nelle celle selezionate basso Autolncrement Incrementa automaticamente i dati nelle celle selezionate Incremento automatico Delete Samples Cancella la riga selezionata Select Autosampler Seleziona un autocampionatore Stati della Coda e Stato del Dispositivo II Queue Manager mostra lo stato della coda del batch e del campione Possono essere visualizzate informazioni pi dettagliate su un determinato campione in coda Stati d
17. Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Il segno di spunta diventa verde Se appare una x rossa si verificato un problema con l attivazione del profilo hardware Suggerimento Un profilo hardware non deve essere disattivato prima di attivarne un altro Fare clic su un profilo hardware e poi su Activate Profile L altro profilo sar automaticamente disattivato 17 Fare clic su Close Aggiungere Dispositivi a un Profilo Hardware dispositivi devono essere configurati per far s che il software possa comunicare con loro Quando si installa il software si installano anche i driver necessari per ogni dispositivo Dopo che i dispositivi sono stati connessi fisicamente al computer configurare ogni dispositivo 1 Aprirel Hardware Configuration Editor Editor di configurazione hardware Nell elenco Hardware Profiles disattivare il profilo hardware Fare clic su Edit Profile Fare clic su Add Device De a o Nella finestra di dialogo Available Devices selezionare il dispositivo nell elenco Device Type Figura 6 5 Finestra di dialogo Available Devices Dispositivi disponibili Available Devices Device Type azs Spectrometer Autosampler Column Owen Valve Detector A D Converter Integrated System software Application CI Goes 6 Fare clic su OK 7 Selezionare il dispositivo dall elenco Devices in current profile Dispositivi nel profilo corrente Guida pe
18. O OoOO Descrizione Per maggiori informazioni CDS opzionale Fare riferimento alla Guida per l operatore CDS DuoSpray convenzionale Fare riferimento alla Guida per l Operatore della sorgente di ionizzazione DuoSpray peri sistemi TripleTOF Pompa a siringa Fare riferimento alla Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 21 di 120 Principi di Funzionamento Descrizione Per maggiori informazioni LED di stato dello spettrometro di massa Fare riferimento alla Simboli del pannello Divisorio comunicazioni Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX Connessione cavo seriale RS 232 per la pompa Contattare un Responsabile dell Assistenza siringa Tecnica FSE Connessione cavo USB per scheda USB GPIB Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE ollegamento del cavo InfiniBand per la scheda Contattare un Responsabile dell Assistenza ADC Tecnica FSE se Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 22 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Principi di Funzionamento Figura 3 2 Vista laterale sinistra Elemento Descrizione Per maggiori informazioni Divisorio gas e vuoto Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Innesto del vuoto della pompa primaria Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Connessione controllo calibrante Fare riferimento alla Guida
19. Precauzioni elettriche Alimentazione CA AVVERTENZA Pericolo di scosse elettriche Rivolgersi solo a personale qualificato per l installazione di tutte le apparecchiature elettriche e gli elementi dell impianto e assicurarsi che tutte le installazioni siano in conformit con le normative in vigore in loco Non necessario un trasformatore esterno per lo spettrometro di massa il banco opzionale o le pompe per vuoto Attenzione Rischio di danni al sistema Non aprire gli imballaggi della cassa dello spettrometro di massa o le scatole dei computer Il Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE aprir gli imballaggi e trasporter lo spettrometro di massa durante l installazione Per informazioni sulle specifiche dell impianto elettrico fare riferimento a o alla Guida alla Pianificazione del Sito Messa a terra La rete elettrica deve includere una messa a terra correttamente installata Il conduttore di terra deve essere installato o controllato da un elettricista qualificato prima della connessione dello spettrometro di massa Verificare che il connettore di alimentazione sia accessibile in modo da poter scollegare il dispositivo AVVERTENZA Pericolo di scosse elettriche Non interrompere intenzionalmente il messa a terra Ogni interruzione del messa a terra pu rendere l installazione pericolosa Precauzioni chimiche e Determinare quali prodotti chimici sono stati usati nel sistema prima di effettuare la manutenzione o
20. alto Figura 11 3 Rimozione del separatore di interfaccia Wa Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 97 di 120 Informazioni su Assistenza e Manutenzione Attenzione Rischio di danni al sistema Non inserire fili o pennelli metallici nella fenditura sul separatore di interfaccia sul separatore di vuoto sul riscaldatore di interfaccia per evitare danni alla fenditura 2 Pulire i due lati del separatore di interfaccia usando un panno antipelo inumidito con acqua pura Usare pi panni secondo necessit Ripetere il passaggio 2 usando la soluzione detergente Pulire la fenditura con un panno inumidito o un tampone in poliestere piccolo Attendere fino a che il separatore di interfaccia sia asciutto Std gt DI Verificare l eventuale presenza di macchie di solvente o fibre sul separatore di interfaccia rimuovendole completamente con un panno antipelo pulito e leggermente inumidito Nota Una pellicola o una macchiatura persistente indicano la contaminazione del solvente Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto Quando si pulisce il separatore di vuoto standard con il riscaldatore di interfaccia rimuovibile non rimuovere il riscaldatore di interfaccia La pulizia della superficie del riscaldatore di interfaccia adeguata per la pulizia di routine Attenzione Rischio di danni al sistema Non inserire fili o pennelli metallici nella fenditura sul separatore di interfaccia
21. della siringa La punta della siringa estremamente acuminata 1 Premere il pulsante Release sul lato destro della pompa a siringa per abbassare la base e inserire la siringa Fare riferimento alla Figura 4 1 2 Assicurarsi che l estremit della siringa sia a filo con la base e che il poggiadita della siringa sia posizionato nella fessura Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 28 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Hardware Figura 4 1 Abbassamento della siringa 2 Pulsante Release Premere per alzare o abbassare la base AVVERTENZA Rischio di lesioni personali Assicurarsi che la siringa sia nella giusta posizione all interno della relativa pompa e che il fine corsa automatico della pompa a siringa sia regolato correttamente in modo da evitare di danneggiare o rompere la siringa in vetro 3 Regolare il perno in modo che possa azionare il fine corsa automatico della siringa prima che lo stantuffo colpisca il fondo della siringa in vetro Fare riferimento alla Figura 4 2 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 29 di 120 Istruzioni Operative Hardware Figura 4 2 Fine corsa automatico della siringa Fine corsa automatico della siringa Quando il perno colpisce il fine corsa automatico della siringa la pompa a siringa si arresta Perno Regolare l altezza in modo tale che lo stantuffo della siringa non colpisca la siringa durante l infusione del campione Vite di
22. della sorgente e del gas in base alla sorgente di ionizzazione Questi parametri possono variare secondo la sorgente di ionizzazione usata e Parametri composto questi parametri sono principalmente costituiti dalle tensioni presenti sul percorso ionico valori ottimali dei parametri dipendenti dal composto variano a seconda del composto analizzato e Parametri rilevatore Questi parametri influiscono sul rilevatore La piastra multicanale costituisce il rilevatore all interno di uno strumento TOF ed composta da quattro canali per la rilevazione degli ioni Il totale dei canali equivale all intensit ionica Questo parametro pu essere ottimizzato tramite l Ottimizzazione dello strumento La Figura 8 1 mostra la posizione dei parametri sul percorso delle ottiche ioniche Figura 8 1 Parametri e percorso delle ottiche ioniche Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 56 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Tipo Parametro Parametro lonSpray Voltage Floating ISVF Sorgente e gas Nebulizer Current Corrente del Nebulizzatore NC Sorgente e gas Interface Heater Temperature IHT Sorgente e gas Gas 1 sorgente di ionizzazione GS1 Sorgente e gas Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Metodi di acquisizione Tipo Scansione Il parametro ISVF influenza la stabilit Tutte del getto e pertanto la sensibilit del segnale Si tratta della tensione applicata all a
23. informazioni sulle propriet strutturali e chimiche delle molecole Il sistema TripleTOF 6600 ha una serie di filtri quadrupolari che trasmettono gli ioni secondo il valore del loro rapporto massa carica m z Il primo quadrupolo in questa serie la guida ionica QJet situata tra il separatore di vuoto e la regione del Q0 La guida ionica QJet non filtra gli ioni ma li focalizza prima che entrino nella regione del Q0 Focalizzando preventivamente il flusso di ioni creato dall orifizio pi largo la guida ionica QJet aumenta la sensibilit dello strumento e migliora il rapporto segnale rumore Gli ioni sono nuovamente focalizzati nella regione del Q0 prima che passino nel quadrupolo Q1 Il quadrupolo Q1 ordina gli ioni prima che essi entrino nella camera di collisione Q2 Nella camera di collisione Q2 l energia interna degli ioni viene incrementata attraverso le collisioni con molecole di gas al punto che i legami molecolari si rompono creando ioni prodotto Questa tecnica permette agli utenti di progettare esperimenti che misurano il rapporto m z degli ioni prodotto in modo da determinare la composizione degli ioni genitori Dopo il passaggio attraverso la camera di collisione Q2 gli ioni entrano nella regione TOF per un analisi di massa supplementare e infine entrano nel rivelatore Nel rivelatore gli ioni creano una corrente che viene convertita in un impulso di tensione Questi impulsi di tensione vengono contati e il numero di impulsi i
24. massa e Due modalit di spettrometria di massa singola MS e Spettrometria di massa singola basata su quadrupoli solo per la calibrazione Q1 e Spettrometria di massa singola basata sulla durata del passaggio e Due modalit di spettrometria di massa tandem MS MS e Spettrometria di massa degli ioni prodotto e Spettrometria di massa degli ioni precursore Spettrometria di massa singola La spettrometria di massa singola MS viene utilizzata per analizzare le molecole cariche al fine di trovare il peso molecolare e la quantit di ioni rilevati singoli ioni rilevati dalla MS possono indicare la presenza di un analita target Spettrometria di massa singola basata su quadrupolo In una scansione di spettrometria di massa singola basata su quadrupolo Q1 MS il sistema funziona come uno spettrometro di massa a quadrupolo tradizionale In questa modalit il sistema genera informazioni spettrometriche di massa singole usando la prima sezione di quadrupolo Q1 dello strumento Spettrometria di massa singola basata sulla durata del passaggio In una scansione di spettrometria di massa basata sulla durata del passaggio TOF MS il sistema genera le informazioni della spettrometria di massa pulsando ioni nel tubo di volo e registrando il tempo di arrivo preciso nel rilevatore Gli ioni con un maggiore rapporto massa carica impiegano pi tempo a percorrere il tubo di volo Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 54 di 120 RUO
25. posizione delle fiale tramite la scheda Locations Posizioni opzionale a pagina 68 19 Fare clic sulla scheda Submit 20 Se la sezione Submit Status Invia stato contiene un messaggio sullo stato del batch compiere una tra le seguenti operazioni e Se il messaggio indica che il batch pronto per l invio saltare al passo 21 e Seil messaggio indica che il batch non pronto per l invio apportare le modifiche come indicato nel messaggio 21 Fare clic su Submit Si apre la finestra di dialogo Acquisition Acquisizione 22 Salvare il file Invio di un campione o un set di campioni 1 Fare clic sulla scheda Submit Invia nel Batch Editor Editor lotto Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 65 di 120 Istruzioni Operative Batch 2 Selasezione Submit Status Invia stato contiene un messaggio sullo stato del lotto compiere una tra le seguenti operazioni e Se il messaggio indica che il lotto pronto per l invio andare al passo 3 e Se il messaggio indica che il lotto non pronto per l invio apportare le modifiche come indicato nel messaggio 3 Fare clic su Submit 4 Salvare il file Configurazione della calibrazione del campione Il software riesce a programmare ed eseguire automaticamente la calibrazione automatica esterna durante l acquisizione dei campioni in modalit batch Ci garantisce il mantenimento di una buona precisione di massa durante l acquisizione Se il CDS n
26. quando si ingrandisce la linea di base Se si ingrandisce troppo la casella di ingrandimento scompare 2 Rilasciare il bottone del mouse per disegnare il grafico con la nuova scala Ingrandimento sull asse X Suggerimento Per riportare il grafico alla dimensione originale fare doppio clic su uno degli assi Per riportare l intero grafico alle dimensioni originali fare clic su Explore gt Home Graph Esplora Grafico originale 1 Spostare il puntatore sotto l asse x su uno dei due lati dell area da espandere quindi trascinare dal punto di partenza in direzione orizzontale tenendo premuto il pulsante sinistro del mouse 2 Rilasciare il bottone del mouse per disegnare il grafico con la nuova scala Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 90 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione 171 Pulire il sistema ed effettuare la manutenzione con regolarit per ottenere prestazioni ottimali Per informazioni sulla frequenza della sintonizzazione fare riferimento alla Tabella 11 1 AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici Determinare se sia necessaria una decontaminazione prima di effettuare la pulizia o la manutenzione La decontaminazione dovrebbe essere eseguita prima della pulizia se sono stati usati materiali radioattivi agenti biologici o agenti chimici tossici con uno spettrometro di massa Programma di pulizia
27. 00 RUO IDV 05 0812 IT A 75 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 1 Menu tasto destro del riquadro Show File Information Mostra informazioni file continua Save Acquisition Method Salva il metodo di acquisizione come file dam Save Acquisition Method to Apre la finestra di dialogo Specify Compound Information Specifica CompoundDB informazioni composto Selezionare gli IDs e i pesi molecolari da salvare nel database dei composti Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Mostra Dati nella Tabella 1 Aprire un file di dati 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show List Data Esplora gt Mostra gt Mostra dati elenco dati sono mostrati in un riquadro sotto il grafico Figura 10 1 Scheda Peak List Elenco picchi IO TiCof T0F Product 809 2 from Sample 1 Reserpine MSMS CE 40V 2 of ReserpineMSMS 3 es 0 08 0 14 0 22 02 0 30 Jet eno e 2 5e4 20ed 1 5e4 intensity 1 0e4 50000 0 0 o 0 04 0 06 0 08 0 10 0 1232 Dia DIE 0 18 029 022 0 23 028 023 030 DI 03 0 36 Time min TIC of TOF Product 509 2 from Sample 1 Reserpine MSMS CE 40V 2 of Reserpine MSMS CE 40V wiff lon Spray Data List Peak List CT cime in intensitene x Max intensi 0 03363 2 783604 93 4721 2 oosozo 2 810704 94 3821 0 06697 2 749864 92 3371 4 00863 2 861864 96 0981 5 010030 2 768304 92 9584 amp 011697 2 723064 91 4372 0 13363 2 84
28. 7 Impostare la Posizione dei Campioni nel Batch Editor esnenennenenannenannsnnnrsnennsnernnneranreranrsnnnrsrnrrsnarinrnrnsnnrnnrsrnnenna 67 Selezione della posizione delle fiale tramite la scheda Locations Posizioni 07060 RR FERRE RAR RR ARRECARE RE A AE A A 68 Arrestare ACQUISIZIONE der Campionii tartrat rete r t ra r ra at 69 Menu pulsante destro del Batch Editor Editor batch esnenennnnennnnennnsnnnnsnennnnernnneranrennnrsnnnrsrnnrsnnrnnnnrnnnernsrsrnnnns 70 Stati della Coda e Stato del DISpoSItiVO iii 70 sarei S E Ee E eu nali 70 Visualizzare le Icone di Stato dello Strumento e dei Dispositivi nnnsnnnennnnennnnsnnnrsnnnrsrnrrsrnrnsrernnrernnrsrnnrsrnnnns 72 Men tasto destro Queue Coda iaia a 73 Capitolo 10 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 74 Aprire i Pledi Datch E A E 74 Navigare tra i Campioni in un File di Dati 75 Mostra Condizioni Sperimentalamriianii aone E EA E alal 75 Mostra Dati nella Tabella acanto 76 Mosia da TADC a A E 77 Mostrare i Dati Quantitativi di BaSs tsrsrrisicriarnianioniionieioni anioni asl ati tiara 78 CiomelograMiiiasiiiiiiibiiiiiiaiiciccccccccaeeea 78 Mostrare i TIC da uno Spettro ii 79 Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 4 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Mostrare uno Spettro da un TIC Informazioni sulla generazione di XIC Generazione di uno XIC utili
29. 7064 95 6011 1 fi ALDO J TOA A AF AD Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 76 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 2 Menu pulsante destro per la scheda Spectral Peak List Elenco picchi spettrali Column Options Apre la finestra di dialogo Select Columns for Peak List Seleziona colonne per elenco picchi Save As Text Salva i dati come file txt Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Tabella 10 3 Menu pulsante destro per scheda Chromatographic Peak List Elenco picchi cromatografici Show Peaks in Graph Mostra picchi nel grafico Mostra i picchi in due colori nel grafico IntelliQuan Parameters Apre la finestra di dialogo Intelliquan Save As Text Salva i dati come file txt Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Mostra dati ADC dati del convertitore analogico digitale ADC sono acquisiti da un rivelatore secondario ad esempio da un rivelatore UV attraverso una scheda ADC e sono utili per il confronto con i dati dello spettrometro di massa Per mettere a disposizione i dati ADC acquisirli contemporaneamente ai dati dello spettrometro di massa e salvarli tutti nello stesso file 1 Aprire un file di dati contenente i dati ADC 2 Fareclic su Explore gt Show gt Show ADC Data Esplora gt Mostra gt Mostra dati ADC Si apre la finestra di dialogo Select ADC Channel Seleziona canale ADC Figura 10 2 Finestra di dialog
30. AB SCIEX Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0312 IT A Luglio 2014 Il presente documento fornito ai clienti che hanno acquistato le apparecchiature AB Sciex come guida per l uso e il funzionamento di queste ultime Il presente documento protetto da copyright e la sua riproduzione parziale o integrale severamente vietata salvo autorizzazione scritta da parte di AB Sciex Il software menzionato nel presente documento viene fornito con un contratto di licenza La copia le modifiche e la distribuzione del software attraverso qualsiasi mezzo sono vietate dalla legge salvo diversa indicazione presente nel contratto di licenza Inoltre il contratto di licenza pu vietare che il software venga disassemblato sottoposto a reverse engineering o decompilato per qualsiasi fine Le garanzie sono indicate nel presente documento Alcune parti di questo documento possono far riferimento a produttori terzi e o ai loro prodotti che possono contenere parti i cui nomi siano registrati e o siano usati come marchi registrati dai rispettivi proprietari Tali riferimenti mirano unicamente a designare i prodotti di terzi forniti da AB Sciex e incorporati nelle sue apparecchiature e non implicano alcun diritto e o licenza circa l utilizzo o il permesso concesso a terzi di utilizzare i nomi di tali produttori e o dei loro prodotti come marchi registrati Le garanzie di AB Sciex sono limitate alle garanzie espresse fornite al momento della vendita o della lic
31. Apri quindi aprire il metodo creato con il Method Wizard Procedura guidata per metodi Fasi successive il metodo di acquisizione appena creato ora pu essere utilizzato per acquisire dati per le analisi preliminari Creazione di un metodo di acquisizione mediante Acquisition Method Editor Editor metodo acquisizione Suggerimento Se l utente sta creando un nuovo file di metodo di acquisizione da un file esistente si pu decidere di utilizzare alcuni o tutti i metodi del dispositivo periferico nel metodo di acquisizione Solo i dispositivi configurati nel profilo hardware attivo appaiono nel riquadro Acquisition method Metodo di acquisizione Qualsiasi dispositivo aggiunto al profilo hardware deve essere aggiunto anche ai metodi di acquisizione gi esistenti Per maggiori informazioni sui dispositivi fare riferimento alla Guida alla Configurazione delle Periferiche 1 Verificare che sia attivo un profilo hardware contenente lo spettrometro di massa e le periferiche 2 Nella barra di navigazione alla voce Acquire fare doppio clic su Build Acquisition Method 3 Selezionare una Synchronization Mode Modalit di sincronizzazione sulla scheda Acquisition Method Properties Propriet metodo acquisizione 4 Opzionale Selezionare la casella Auto Equilibration Bilanciamento automatico e inserire il tempo di bilanciamento necessario in minuti Fare clic sull icona Mass Spec Spet massa nel riquadro Acquisition method Meto
32. IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Metodi di acquisizione Spettrometria di massa tandem La tecnica di MS MS si adatta bene all analisi della miscela poich possibile ottenere gli spettri di ioni prodotto caratteristici per ciascun componente in una miscela senza interferenze da parte di altri componenti presumendo che gli ioni prodotto abbiano un rapporto m z univoco Utilizzare la MS MS per l analisi mirata monitorando gli ioni precursori prodotto specifici durante l eluizione del campione Questo tipo di analisi pi specifica rispetto alla MS singola che discrimina solamente in base al rapporto massa carica Spettrometria di massa degli ioni prodotto In una scansione degli ioni prodotto Product lon il sistema genera le informazioni della spettrometria di massa selezionando una determinata finestra di ione precursore in Q1 frammentando in Q2 una camera di collisione e pulsando gli ioni ioni frammentati in un tubo di volo e registrando il loro tempo di arrivo preciso nel rilevatore Gli ioni prodotto possono fornire le informazioni relative alla struttura molecolare degli ioni precursori originali Spettrometria di massa degli ioni precursore In una scansione di ioni precursore il sistema rileva gli ioni precursore che generano uno ione di prodotto specifico Lo strumento utilizza Q1 in modalit risoluzione massa per eseguire la scansione dell intervallo di massa di interesse mentre la sezione TOF registra gli sp
33. OF 6600 Guida per l Utente 58 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Metodi di acquisizione Parametro Tipo Tipo Scansione Parametro CAD Gas Gas Sorgente e gas Il parametro CAD controlla la Tutte CAD pressione del gas CAD nella camera di collisione Il gas di collisione aiuta a focalizzare gli ioni mentre passano attraverso la cella di collisione il parametro CAD preimpostato in modalit fissa Per le scansioni di tipo MS MS il gas CAD aiuta a frammentare gli ioni precursori Quando gli ioni precursori collidono con il gas di collisione si dissociano e formare ioni prodotto Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto Collision Energy Compound Il parametro CE controlla la differenza TOF MS TOF MS MS CE Energia di Composto di potenziale tra la regione Q0 e la Collisione CE camera di collisione Q2 usato solo nelle scansioni di tipo MS MS Questo parametro corrisponde alla quantit di energia che gli ioni precursori ricevono quando sono accelerati nella camera di collisione Q2 dove collidono con le molecole di gas e i frammenti Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto Collision Energy Compound Il parametro CES in combinazione TOF MS MS Spread CES Composto con il parametro CE determina quali sono le tre distinte energie di collisione da applicare alla massa del precursore in una ione prodotto MS MS MS MS3 quand
34. TH disponibile sia in Method Wizard Procedura guidata metodo che in Acquisition Method Editor Editor metodo di acquisizione per creare metodi di acquisizione SWATH Inoltre possibile creare dei metodi per finestra a larghezza variabile SWATH utilizzando Method Wizard Procedura guidata metodo o Acquisition Method Editor Editor metodo di acquisizione Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente alla Guida di Analyst TF e alla Guida di Method Wizard Procedura guidata metodo Si raccomanda che solo utenti esperti nello sviluppo dei metodi creino o modifichino i metodi di acquisizione e di quantificazione Fare riferimento alla sezione Informazioni su utenti e ruoli della Guida del Direttore di Laboratorio per maggiori informazioni sui ruoli e sulla sicurezza Creazione di un metodo di acquisizione tramite la procedura guidata per metodi Il metodo di acquisizione pu essere salvato in un progetto esistente Suggerimento Per copiare i metodi modello del Method Wizard Procedura guidata per metodi nella cartella Acquisition Methods Metodi di acquisizione della cartella progetto selezionare la casella di controllo Copy method templates Copia modelli metodo nella finestra di dialogo Create New Project or Subproject Crea nuovo progetto o sottoprogetto Per aprire questa finestra di dialogo fare clic su Tools gt Project gt Create Project o Create Subproject Strumenti gt Proget
35. TOF 6600 Guida per l Utente 16 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Simboli di Rischio Tabella 2 5 Etichette sul materiale di spedizione dello spettrometro di massa continua IMPACT INDICATOR SENSITIVE PRODUCT WARNING dip impasti phi PST RTRT guarda Ericeira im M A r i tras indica pai li ripe ia OEH Ana bas draacst si iran lt hjal ii Peio oe bici r an check for datage e pae RIE ila SS T Aor Di RI A IMPORTANTI CORO ANY VISIBLE CRATE DAMAGE LURING TRIPPED IMPACT HDICATOR OR TILT INDICATOR ON THE WAYBILL BEFORE ACCEPTING SHIPMENT AND NOTIFY YOUR LOCAL AB SCIEX CUSTOMER SUPPORT ENGINEER IMMEDATELY DO NOT UNCRATE CONTACT YOUR LOCAL CUSTOMER SUPPORT ENGINEER FOR UNCRATING AND INSTALLATION Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A Tenere in posizione verticale Indicatore di impatto Se l indicatore scatta significa che il contenitore stato fatto cadere o stato trattato in modo inappropriato Riportare il problema sulla Bolla di Consegna e controllare se ci sono stati danni IMPORTANTE ANNOTARE EVENTUALI DANNI VISIBILI ALLA CASSA INCLUSI EVENTUALMENTE INDICATORE DI IMPATTO O INDICATORE DI INCLINAZIONE SCATTATI SULLA LETTERA DI VETTURA PRIMA DI ACCETTARE LA SPEDIZIONE ED INFORMARE IMMEDIATAMENTE IL RESPONSABILE DELL ASSISTENZA CLIENTI AB SCIEX DI ZONA NON DISIMBALLARE CONTATTARE IL RESPONSABILE DELL ASSISTENZA CLIENTI DI ZONA PER IL DISIMBALLAGGIO E L INSTALLAZIONE Con
36. a TOF Apre la finestra di dialogo TOF Calibration Calibrazione TOF Abscissa Time Ascissa Tempo Cambia la visualizzazione per mostrare i valori TOF sull asse X Cancella il riquadro selezionato Add a Record Aggiunge un record e i dati relativi al composto inclusi gli spettri nella libreria E necessario uno spettro attivo per eseguire quest attivit Search Library Lancia una ricerca nella libreria senza restrizioni o con le restrizioni salvate in precedenza Set Search Constraints Imposta vincoli Cerca la libreria usando i criteri inseriti nella finestra di dialogo ricerca Search Constraints Vincoli ricerca Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 87 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Elaborazione dei Dati dati grafici possono essere elaborati in molti modi Questa sezione fornisce informazioni e procedure per usare alcuni tra gli strumenti adoperati pi frequentemente L utente pu ingrandire una parte di un grafico per visualizzare un determinato picco o un area a un maggior livello di dettaglio sia negli spettri sia nei ccomatogrammi L utente pu anche ingrandire ripetutamente per visualizzare i picchi pi piccoli Si consiglia agli utenti di non utilizzare le funzioni Subsetting Sottoconfigurazione incluse nel software Graphs Gli stessi dati possono essere esaminati in modi diversi dati possono essere mantenuti anche per esse
37. a che il sistema sia avviato assicurarsi che tutti i requisiti specificati nella Guida alla Pianificazione del Sito siano soddisfatti Questa guida contiene informazioni sulle connessioni alla rete elettrica sullo scarico del sistema l aria compressa l azoto la pompa per vuoto primaria la ventilazione lo scarico e gli spazi liberi del sito Usare le procedure descritte di seguito se necessario avviare o arrestare il sistema Potrebbe essere necessario arrestare il sistema per eseguire interventi di manutenzione 1 Assicurarsi che il contenitore di scarico da 4 L sia connesso all uscita Exhaust Waste Scarico residuo sul retro dello strumento e al sistema di ventilazione del laboratorio 2 Assicurarsi che il cavo di alimentazione di rete sia collegato allo spettrometro di massa 3 Assicurarsi che i cavi di alimentazione dello spettrometro di massa e della pompa per vuoto primaria siano inseriti nelle prese da 200 V a 240 V della rete elettrica 4 Assicurarsi che allo spettrometro di massa e al computer siano collegati tre cavi un cavo seriale RS 232 un cavo USB e un cavo InfiniBand Fare riferimento a Figura 3 1 5 Accendere la pompa per vuoto 6 Rimuovere il coperchio dall interruttore sul lato sinistro dello spettrometro di massa quando visto dalla parte frontale quindi attivare l interruttore Fare riferimento a Figura 3 1 7 Riposizionare il coperchio sull interruttore e serrare manualmente la vite che tiene in posiz
38. a di iniziare qualsiasi procedura di manutenzione Le superfici della sorgente di ionizzazione e i componenti dell interfaccia di vuoto raggiungono temperature considerevoli durante il funzionamento Nota Gli spettrometri di massa con una sorgente di ionizzazione NanoSpray potrebbero richiedere una pulizia completa per ottenere i risultati migliori Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE 1 Disattivare il profilo hardware Fare riferimento alla Guida per l Utente del Sistema 2 Rimuovere la sorgente di ionizzazione Fare riferimento alla Guida per l Operatore della sorgente di ionizzazione Attenzione Rischio di danni al sistema Non fare cadere nulla nello sfiato della sorgente quando la sorgente di ionizzazione rimossa Quando la sorgente di ionizzazione non in uso conservarla proteggerla da danni e mantenere l integrit di funzionamento Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 96 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione Figura 11 2 Sfiato della sorgente sull interfaccia di vuoto Pulizia del separatore di interfaccia Attenzione Rischio di danni al sistema Non appoggiare il separatore di interfaccia o il separatore di vuoto sulla punta della fenditura Assicurarsi che il lato conico del separatore di interfaccia sia rivolto verso l alto 1 Rimuovere il separatore di interfaccia e sistemarlo su una superficie stabile e pulita con il lato conico rivolto verso l
39. a di manutenzione 91 libreria ricerca 87 ricerca con vincoli 87 lotti invio 65 M manutenzione attivit descrizione 91 backup della cartella API Instrument Strumento API 47 e prestazioni 91 programma 91 requisiti personale 12 Sistema TripleTOF 6600 118 di 120 materiali richiesti pulizia 93 metodi di acquisizione condizioni sperimentali 75 creazione 51 52 modifica dal Batch Editor Editor batch 65 metodi di quantificazione applicazione 65 Modalit Acquire Acquisizione icone 110 Modalit sintonizzazione e calibrazione icone 111 modifica metodi di acquisizione nel Batch Editor Editor batch 65 ordine campioni 67 modifica del sistema 12 Moduli di decontaminazione e resi 12 N nascondere riquadri 89 normative su salute e sicurezza ambientale 6 O opzioni coda impostazioni 61 P panni come ripiegarli per la pulizia 95 parametri percorso delle ottiche ioniche definizione 56 parametro Curtain Gas definizione 58 parametro del gas CAD definizione 59 parametro del potenziale di declustering definizione 58 parametro del ritardo di rilascio ioni definizione 60 parametro dell ampiezza di rilascio ioni definizione 60 parametro dell energia di collisione definizione 59 parametro di corrente nebulizzatore definizione 57 parametro di temperatura del riscaldatore di interfaccia definizione 57 Parametro GS definito 57 Parametro GS2 definito 58 parametro ISVF definito 57 parametro MCP defini
40. a iets iaoeia iinoroprieeeten i riip isora iara ni eeii anaia irie iei 53 Aggiunta diun periodo ssaa 53 Copia di un esperimento in un periodo s s ssesnsisrsrsrnrisrsrernrinrsrsraranrsrsrnranrsrerarannsrnnarunrrenaraninrnnarannnenananennnnana 53 Copia di un esperimento in un periodO i 53 Tecniche di Scansione unamadi rails ei siate 54 Spettrometriadi Massa Singola 54 Spettrometria di massa singola basata su quadrupolo s s srsesnsrsrsrsrnrnnrsrsrnranrsrsrnrunrsrernranrsrsrnranrsrsnnrnnrsrenna 54 Spettrometria di massa singola basata sulla durata del passaggio ii 54 Spettrometria di massa tandai sieni citatepedia tini iii caiano 55 Spettrometria di massa degli ioni prodotto s e ssesnenersrererisrsrernrinrsrsrnranrsreraranrsrsraranrsreraranisrnnnranrrennnannnrenna 55 Spettrometria di massa degli ioni preCUrsore i 55 Note sull Acquisizione dei Dati Spettrali i 55 PoreMetrizigiiionnail lenire 56 Capitolo 9 Istruzioni Operative Batch iii 61 Impostare le Opzioni della Coda aac 61 Aggiungere gruppi e campioni ad un atch s s snssesnensrsreririsrsrsrarinrsrerunisrsnuruninrsnaruninrsraraninrsranannnnnnaranisnnrnnnnennnna 62 invio di un campione o n set dl GaMpioNisansra nelle 65 Configurazione della calibrazione del CAMPione iii 66 Modificare l Ordine dei Campioni 67 ACQUISIZIONE Da e a a a E o 6
41. alutare la compatibilit elettromagnetica prima di utilizzare il dispositivo I cambiamenti o le modifiche non espressamente approvati dal costruttore possono rendere nulla l autorizzazione ad utilizzare l apparecchiatura Smantellamento e smaltimento residuo apparecchiature elettriche edelettroniche Prima dello smantellamento decontaminare il sistema prima secondo le norme nazionali vigenti Attenersi al processo red tag AB SCIEX e compilare il Modulo di Decontaminazione per la restituzione dello strumento Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 11 di 120 Precauzioni operative e limitazioni Al momento della messa fuori servizio del sistema separare e riciclare i diversi materiali secondo le normative ambientali vigenti a livello nazionale e locale Fare riferimento alla Stoccaggio e Manipolazione a pagina 101 Non smaltire i componenti o le unit del sistema incluse le parti dei computer nei residuo comuni non differenziati Seguire le norme locali e comunali per le disposizioni appropriate in tema di smaltimento per ridurre l impatto ambientale dei c d WEEE residuo elettrici ed elettronici Per uno smaltimento sicuro delle apparecchiature rivolgersi al Servizio Assistenza Tecnica di zona per il ritiro e il riciclaggio Nota AB SCIEXnon accetter resi se non stato prima compilato il Modulo di Decontaminazione Personale qualificato Solo il personale qualificato AB SCIEX dovr installar
42. ambientale Non smaltire i componenti del sistema nei residui comuni Per lo smaltimento dei componenti seguire le procedure stabilite Se lo spettrometro di massa deve essere stoccato per un lungo periodo o deve essere preparato per la spedizione contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE AB SCIEX per informazioni sullo smantellamento Per scollegare l alimentazione dallo spettrometro di massa rimuovere il connettore di alimentazione dalla presa di corrente CA Nota Il sistema deve essere trasportato e stoccato ad una temperatura compresa tra 30 C e 60 C 22 F e 140 F Stoccare il sistema in un luogo non oltre i 2000 m sopra il livello del mare Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 101 di 120 Risoluzione dei problemi 12 Questo capitolo contiene informazioni generali sulla risoluzione dei problemi di base del sistema Alcune attivit in laboratorio possono essere eseguite solo da un Addetto alla Manutenzione Qualificato QMP formato da AB SCIEX Per una risoluzione dei problemi avanzata contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Tabella 12 1 Problemi del Sistema Probabile causa Azioni da intraprendere Perdita di sensibilit Lo strumento o la sorgente di Fare riferimento a struzioni ionizzazione richiedono di essere Operative Sintonizzazione sintonizzate e ottimizzate e Calibrazione a pagina 48 Help del software Analyst TF Separatore di interfaccia s
43. aticamente 1 Nellabarra di navigazione fare clic su Acquire Acquisisci 2 Fare clic su View gt Sample Queue Visualizza gt Coda campioni Si aprir il Queue Manager Gestione coda con tutti i campioni inviati Figura 9 4 Queue Manager wo Durabions Queue Server S_ Acquiing Sample 0 of 0 1 Period 0 of 0 Expected 00 00 00 SD ca 0 100 Elapsed Stand By Mormal Descrizione Da L icona Reserve Instrument for Tuning Prenota strumento per sintonizzazione non deve essere premuta Lo stato della coda deve essere in modalit Stand By Standby 3 Il Queue Server deve essere in modalit Normal Normale Fare riferimento a Stati della Coda a pagina 70 3 Fareclic su Acquire gt Start Sample Acquisisci gt Avvia campione Nota I produttore raccomanda di eseguire nuovamente il campione in caso di arresto anomalo durante l acquisizione del campione Impostare la Posizione del Campioni nel Batch Editor Se si usa un autocampionatore nel metodo di acquisizione allora la posizione delle vial dei campioni deve essere definita nel batch di acquisizione Definire la posizione nella scheda Sample Campione o nella scheda Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 67 di 120 Istruzioni Operative Batch Locations Posizioni Per maggiori informazioni sulla creazione dei batch fare riferimento a Aggiungere gruppi e campioni ad un batch a pagina 62 Nota In base al ti
44. azione di sottoprogetti sottoprogetti possono essere creati solo in un progetto che stato gi impostato per contenere sottoprogetti 1 2 3 4 Selezionare il progetto nella barra degli strumenti Project Progetto nell elenco Project Fare clic su Tools gt Project Create Subproject Strumenti Progetto Crea sottoprogetto Nella casella Subproject name Nome sottoprogetto inserire un nome per il sottoprogetto o usare la data esistente Fare clic su OK Copia dei sottoprogetti Un sottoprogetto pu essere copiato da un altro progetto che contiene gi dei sottoprogetti Se i sottoprogetti copiati contengono cartelle che esistono anche nella cartella del progetto il software user le cartelle al livello del progetto 1 2 9 Sele 9 e S N Fare clic su Tools gt Project Copy Subproject Strumenti Progetto Copia sottoprogetto Fare clic su Browse Sfoglia per raggiungere la sorgente del sottoprogetto nella finestra di dialogo Copy Subproject Copia sottoprogetto Fare clic su OK Selezionare il sottoprogetto nell elenco Source Subproject Sottoprogetto sorgente Fare clic su Browse per navigare nella cartella di destinazione del sottoprogetto Inserire il nome nel campo Target Subproject Sottoprogetto destinazione Fare clic su OK Compiere una delle seguenti operazioni e Per copiare tutte le cartelle e i file dalla Subproject Source nella Subproject Destination spuntare la casella Copy Conte
45. bloccaggio del perno Serrare la vite dopo che l altezza del perno stata regolata 4 Girare le viti laterali come mostrato in Figura 4 3 per fissare la siringa Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 30 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Hardware Figura 4 3 Viti per pompa a siringa 5 Nel software Analyst TF sulla barra di navigazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 6 Fare clic su Start Syringe Avvia siringa 7 Perarrestare la pompa a siringa fare clic su Stop Syringe Arresta siringa Ripristino della pompa a siringa Se il software Analyst TF smette di comunicazione con la pompa a siringa ripristinare la pompa a siringa e Utilizzare una graffetta o uno strumento simile per premere il pulsante di ripristino visualizzati in Figura 4 4 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 31 di 120 Istruzioni Operative Hardware Figura 4 4 Pulsante di ripristino Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 32 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni operative Flussi di lavoro per i campioni 5 Tabella 5 1 Configurazione dello strumento Step Per fare questo Cercare informazioni in Quali azioni vengono dai compiute Creare un profilo Creazione di un profilo Ogni profilo hardware hardware hardware deve includere uno spettrometro di massa Quando si creano i metodi di acquisizione possono essere utilizzati soltanto i disp
46. clic sul triangolo posto sotto l asse x Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 10 8 a pagina 88 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 79 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Sono disponibili diversi metodi per estrarre gli ioni necessari per generare uno XIC a partire da dati cromatografici o spettrali La Tabella 10 5 contiene un riassunto dei metodi che possono essere usati con i ccomatogrammi e gli spettri Tabella 10 5 Riepilogo dei Metodi di Generazione degli XIC Metodo Utilizzo con Utilizzo con cromatogramma spettro Selected Range Maximum LI I Estrae gli ioni da un area selezionata in uno spettro Estrae gli ioni da un area selezionata in uno spettro usando il picco pi intenso nell area selezionata Questa opzione genera uno XIC utilizzando la massa maggiore dall intervallo spettrale selezionato Si Pu essere usato solo con i cromatogrammi picco base BPC L uso del comando Use Base Peak Masses Usa masse picco base per estrarre gli ioni genera uno XIC con un tracciato di colore diverso per ogni massa Se la selezione include diversi picchi lo XIC risultante avr un numero corrispondente di tracciati colorati che rappresentano ciascuna massa Base peak Si masses Specified masses Generazione di uno XIC utilizzando un intervallo selezionato Estrae gli ioni da qualsiasi tipo di spettro o
47. cumentazione Simboli di salute e sicurezza sul lavoro Questa sezione descrive alcuni simboli riguardanti la sicurezza e la salute sul lavoro presenti nella documentazione e in ambiente di laboratorio Tabella 2 1 Simboli di rischio chimico Simbolo di Definizione Sicurezza A Rischio biologico A Pericolo di esplosione A Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 14 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Simboli di Rischio Tabella 2 2 Simboli di avvertimento contro i rischi elettrici Simbolo di Definizione Sicurezza A Pericolo di scosse elettriche Tabella 2 3 Simboli di Rischio Gas sotto Pressione Simbolo di Definizione Sicurezza A Pericolo di Gas sotto Pressione Tabella 2 4 Simboli di rischio meccanico Simbolo di Definizione Sicurezza Pericolo di superfici calde A Pericolo di sollevamento Pericolo di perforazione Pericolo di Radiazioni ionizzanti Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 15 di 120 Simboli di Rischio Simboli Indicazioni ed Etichette Imballaggio Tabella 2 5 Etichette sul materiale di spedizione dello spettrometro di massa Indicatore di inclinazione Segnala se il contenitore stato inclinato o trattato in modo inappropriato Riportare il problema sulla Bolla di Consegna e controllare se ci sono stati danni Ogni reclamo relativo al rovesciamento deve essere messo per iscritto Sistema Triple
48. di danni al sistema Non utilizzare nessun altro fluido prima di aver ricevuto conferma da AB SCIEX sul fatto che il suo utilizzo non comporti alcun rischio Questo non un elenco esaustivo e Solventi organici e Acetonitrile per MS fino al 100 e Metanolo per MS fino al 100 e Alcool isopropilico fino al 100 e Acqua per HPLC o superiore fino al 100 e Tetraidrofurano fino al 100 e Toluene e altri solventi aromatici fino al 100 e Esani fino al 100 e Tamponi e Acetato dammonio meno dell 1 e Formiato d ammonio meno dell 1 e Fosfato meno dell 1 e Acidi e basi e Acido formico meno dell 1 e Acido acetico meno dell 1 e Acidotrifluoroacetico TFA meno dell 1 e Acidoeptafluorobutirrico HFBA meno dell 1 e Ammoniaca Idrossido di ammonio meno dell 1 e Acido fosforico meno dell 1 e Trimetilammina meno dell 1 e Trietilammina meno dell 1 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 9 di 120 Precauzioni operative e limitazioni Precauzioni per la ventilazione L areazione dei fumi e lo smaltimento dei residui devono avvenire in conformit con tutte le normative in materia di salute e sicurezza a livello federale statale provinciale e locale Usare il sistema al coperto in un laboratorio conforme alle condizioni ambientali raccomandate nella Guida alla Pianificazione del Sito Il sistema di scarico della sorgente di ionizzazione dello spettrometro di massa e la pompa per
49. do acquisizione Selezionare un Scan type Tipo scansione nella scheda MS Immettere i valori nei campi come richiesto Fare riferimento alla Parametri a pagina 56 Nella scheda Advanced MS MS avanzato inserire i valori nei campi secondo necessit O 0a ui Nella scheda MS fare clic su Edit Parameters Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 52 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Metodi di acquisizione 10 Nella scheda Source Gas Sorgente gas specificare i valori nei campi secondo necessit 11 Nella scheda Compound Composto specificare i valori nei campi secondo necessit quindi fare clic su OK 12 Fare clic su un icona di dispositivo quindi selezionare i parametri del dispositivo 13 Aggiungere altri periodi ed esperimenti se del caso Fare riferimento a Aggiunta di un esperimento a pagina 53 e Aggiunta di un periodo a pagina 53 14 Fare clic su File gt Save File Salva Aggiunta di un esperimento 1 Fare clic col pulsante destro sul periodo e poi fare clic su Add experiment Sar aggiunto un esperimento sotto l ultimo esperimento nel periodo Nota Non possibile aggiungere un esperimento tra esperimenti o periodi Gli utenti possono aggiungere un esperimento solo alla fine del periodo 2 Selezionare i parametri appropriati per il dispositivo o lo strumento nel riquadro Acquisition Method Editor Editor metodo acquisizione Nota Gli utenti non possono usare pi period
50. e di ionizzazione GS2 lonDrive Turbo V il parametro GS2 controlla il gas riscaldatore per la sonda TurbolonSpray Per la sorgente di ionizzazione DuoSpray TurbolonSpray il parametro GS2 controlla il gas ausiliario per la sonda e il gas di nebulizzazione per la sonda APCI Temperature Sorgente e gas Il parametro TEM controlla la TEM temperatura del gas riscaldatore per Temperatura la sonda TurbolonSpray o la TEM temperatura della sonda APCI Curtain Gas Sorgente e gas Il parametro CUR controlla il flusso di CUR Curtain gas dell interfaccia Curtain Gas Gas L interfaccia Curtain Gas si trova tra il separatore di interfaccia e il vuoto Essa impedisce la contaminazione delle ottiche ioniche Compound Il parametro DP controlla il voltaggio Composto applicato all orifizio che controlla la capacit di separare i cluster di ioni tra l orifizio e la guida ionica QJet impiegato per ridurre al minimo i cluster di solvente che possono restare sugli ioni campione dopo che questi entrano nella camera per vuoto e se necessario per frammentare gli ioni Maggiore sar la tensione Tutte Tutte Tutte Declustering Potential DP Potenziale di declustering maggiore sar l energia impartita agli ioni Se il parametro DP impostato su valori troppo alti potrebbe avvenire una frammentazione indesiderata Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto Sistema TripleT
51. e ed elettroniche 2002 96 CE come implementata nella normativa EN 40519 Stati Uniti e interferenza elettromagnetica FCC Parte 15 Classe A Questa apparecchiatura stata testata ed risultata conforme ai limiti dei dispositivi digitali di Classe A ai sensi della Parte 15 delle Normative FCC Federal Communications Commission Questi limiti sono concepiti per offrire una protezione ragionevole contro le interferenze dannose quando l apparecchiatura viene utilizzata in un ambiente aziendale Questa apparecchiatura genera utilizza e pu irradiare energia a radiofrequenza e se non installata e utilizzata secondo il manuale dell operatore pu causare interferenze dannose alle comunicazioni radio L uso di questa apparecchiatura in un area residenziale pu causare interferenze dannose Se gli sar richiesto di eseguire gli interventi correttivi necessari il Cliente dovr provvedere a proprie spese cambiamenti o le modifiche non espressamente approvati dal costruttore possono rendere nulla l autorizzazione ad utilizzare l apparecchiatura e Sicurezza UL 61010 1 e IEC 61010 2 061 Internazionali e Compatibilit elettromagnetica lEC 61326 1 e CEI IEC CISPR 11 Classe A e Sicurezza lEC 61010 1 e IEC 61010 2 061 Per maggiori informazioni fare riferimento alla Dichiarazione di conformit allegata al sistema Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 7 di 120 Precauzioni operative e limitazioni
52. e il sistema e condurre le riparazioni sullo stesso Dopo aver installato il sistema il Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE utilizza la Customer Familiarization Checklist Lista di controllo per la formazione breve per formare il cliente riguardo il funzionamento la pulizia e la manutenzione di base del sistema La manutenzione delle apparecchiature deve essere affidata esclusivamente a personale qualificato del produttore Durante l installazione una persona incaricata dal laboratorio pu essere messa a conoscenza delle procedure per Operatore qualificato addetto alla manutenzione QMP Formazione e Documentazione per Il Cliente Per informazioni sulla formazione visitare il sito web AB SCIEX www absciex com training La Guida alla Pianificazione del Sito fornita al cliente prima dell installazione Le guide e le esercitazioni per il software Analyst TF vengono installate automaticamente con il software e sono disponibili nel menu Start Tutti i programmi gt AB SCIEX gt Analyst TF Le guide per lo spettrometro di massa sono disponibili nel DVD Hardware Documentation Le guide per le sorgenti di ionizzazione sono disponibili nel CD lon Source Customer Reference Un elenco completo della documentazione disponibile riportato nel menu Help Per visualizzare il menu Help Guida del software Analyst TF premere F1 Uso e modifiche dell apparecchiatura Utilizzare il sistema al coperto in un laboratorio conforme alle condizion
53. e manutenzione consigliato Pulire il sistema ed effettuare la manutenzione con regolarit per ottenere prestazioni ottimali Per informazioni sulla frequenza di sintonizzazione fare riferimento alla Tabella B 1 Per informazioni sulla manutenzione della sorgente di ionizzazione fare riferimento alla Guida per l operatore correlata Tabella 11 1 Attivit di manutenzione Attivit Per maggiori informazioni Separatore di Quotidianamente Fare riferimento a Pulizia del interfaccia separatore di interfaccia a pagina 97 Separatore di Quotidianamente Pulire Fare riferimento a Pulizia della vuoto parte parte frontale del separatore frontale di vuoto a pagina 98 Separatore di Secondo necessit Pulire Contattare l Addetto alla vuoto parte Manutenzione Qualificato QMP frontale e locale o il Responsabile posteriore dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX Guida ionica Secondo necessit Pulire Contattare un addetto QMP o FSE QJet e lente 100 locale Lenti Q0 e Q1 Secondo necessit Pulire Contattare un addetto QMP o FSE locale Superfici dello Secondo necessit Pulire Fare riferimento a Pulizia delle strumento Superfici a pagina 92 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 91 di 120 Informazioni su Assistenza e Manutenzione Tabella 11 1 Attivit di manutenzione continua Attivit Per maggiori informazioni Contenitore per Secondo necessit Svuotare Fare riferimento a Svuotam
54. ella Coda Lo stato attuale della coda indicato nel Queue Server Figura 9 6 Indicatore del Queue Server che mostra la modalit normale Queue Server Ready Normal Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 70 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Batch Figura 9 7 Indicatore del Queue Server che mostra la modalit di sintonizzazione Queue Server Ed HIH Ready Tune La prima icona mostra lo stato della coda La seconda icona indica se la coda in modalit Tune Sintonizzazione per la sintonizzazione o Normal Normale per l esecuzione dei campioni La Tabella 9 2 descrive le icone e gli stati della coda Tabella 9 2 Stati della Coda Queue Server Not Ready Normal Queue Server 0 Stand By Normal Queue Server E D a warming Up Normal Queue Server Ed Ready Normal Queue Server a Wating Normal Queue Server e Fa PreRun Hormal Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A Il profilo hardware viene disattivato e la coda non accetta l invio di altri campioni Stand By Il profilo hardware stato attivato ma tutti i dispositivi sono inattivi Le pompe non girano e l erogazione dei gas sospesa Warming Up Lo spettrometro di massa e i dispositivi sono in fase di equilibratura le colonne si stanno condizionando l ago dell autocampionatore viene lavato e i forni a colonna stanno raggiungendo la temperatura impostata La durata di equilibratura selez
55. ente Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE ELE usato N A Simboli del pannello Tabella 3 1 descrive i LED di stato dello spettrometro di massa Tabella 3 1 Simboli del pannello ED estere ome pesci oooO Verde Acceso Si accende quando il sistema in funzione Verde Vuoto Acceso quando stato raggiunto il vuoto prestabilito Lampeggia se il vuoto non si trova al valore prestabilito durante la riduzione di pressione e lo spurgo Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 24 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Principi di Funzionamento Tabella 3 1 Simboli del pannello continua o estere ome pesi oooO Verde Pronto Acceso quando il sistema in stato di Ready Il sistema deve essere in stato di Ready per iniziare le operazioni Cisa Scansione Lampeggia quando il sistema sta acquisendo i dati A Rosso Guasto Si accende quando il sistema va incontro a un errore o un guasto Verde Acceso durante il funzionamento della pompa a siringa ii i Dopo l accensione del sistema tutti i LED si illuminano Il LED Power resta acceso Gli altri quattro LED lampeggiano per due secondi poi si spengono Il LED Vacuum comincia a lampeggiare Dopo che il vuoto prestabilito stato raggiunto questo LED resta acceso Principi Teorici di Funzionamento La spettrometria di massa misura il rapporto massa carica degli ioni per identificare composti sconosciuti per quantificare composti noti e per fornire
56. ento raccolta residui del contenitore di raccolta scarichi della sorgente a pagina 98 Olio pompa per Secondo necessit Controllare e Contattare un addetto QMP o FSE vuoto primaria riempire locale Filtro aria Ogni 6 mesi Verificare e pulire o Contattare un addetto QMP o FSE strumento sostituire locale Elettrodi Secondo necessit Verificare e pulire o Fare riferimento alla Guida per TurbolonSpray e sostituire l Operatore della sorgente di APCI ionizzazione Ago di scarica Secondo necessit Sostituire Fare riferimento alla Guida per corona l Operatore della sorgente di ionizzazione Per le attivit Secondo necessit seguire queste linee guida e Pulire la guida di ionizzazione QJet e la regione Q0 se la sensibilit del sistema peggiora Suggerimento Pulire la regione del Q0 regolarmente per ridurre al minimo l impatto della carica una notevole perdita di sensibilit degli ioni di interesse in un breve periodo di tempo sui quadrupoli e sulle lenti Contattare un Addetto alla Manutenzione Qualificato QMP o un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE di AB SCIEX e Pulire le superfici dello spettrometro di massa dopo un eventuale fuoriuscita di sostanze o quando diventano sporche e Svuotare il contenitore di raccolta prima che sia pieno Pulizia delle Superfici Pulire le superfici esterne dello spettrometro di massa dopo una fuoriuscita di sostanze o quando diventano sporche JA AVVERTENZA Rischio b
57. enza dei propri prodotti e costituiscono le uniche ed esclusive dichiarazioni garanzie e obblighi di AB Sciex AB Sciex non concede altre garanzie di nessun tipo n espresse n implicite comprese a titolo esemplificativo garanzie di commerciabilit o di idoneit per uno scopo particolare derivanti da leggi o altri atti normativi o dovute a pratiche ed usi commerciali tutte espressamente escluse n si assume alcuna responsabilit o passivit potenziale compresi danni indiretti o conseguenti per qualsiasi utilizzo da parte dell acquirente o per eventuali circostanze avverse conseguenti Solo per scopi di ricerca Non usare nelle procedure diagnostiche marchi registrati menzionati nel presente documento sono di propriet di AB Sciex Pte Ltd o dei rispettivi proprietari AB SCIEX utilizzato su licenza 2014 AB Sciex Pte Ltd AB Sciex Pte Ltd BIk 33 04 06 Marsiling Ind Estate Road 3 Woodlands Central Indus Estate SINGAPORE 739256 Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 2 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Contenuto Capitolo 1 Precauzioni operative e limitazioni iii 6 Intormazioni generali SUlla SiGUrezZZa calata iii 6 Contormita ale Noms Vel lle 6 Preca nee E ivi iii iii iii iii iii 8 AUDEN ZOE GA 8 Messa ater ana i aai a T T i 8 Pre auzon MN 8 Fidi approvati per ISI e iaia iii OER ENRERE 9 Precauzioni per la ventilazione a 10 Precauzioni ampientaliossiinso a a a 11 Compa
58. ettri degli ioni di prodotto per ogni ione precursore Lo spettro di massa Q1 mostra tutti gli ioni precursore che producono lo ione di prodotto di interesse Note sull Acquisizione dei Dati Spettrali dati spettrali possono essere acquisiti in una delle modalit descritte nella Tabella 8 1 dati spettrali possono essere acquisiti solamente dai tipi di scansione Q1 e ione precursore Tabella 8 1 Dati spettrali Modalit Descrizione Profile Il valore preimpostato 0 1 Da dati profilo sono i dati generati dallo spettrometro di massa e corrispondono all intensit registrata a una serie di valori di massa distinti e uniformemente distanziati Ad esempio per l intervallo di massa compreso tra 100 Da e 200 Da e con incrementi di 0 1 lo strumento misurer da 100 Da a 200 Da con incrementi di 0 1 Da ad esempio 100 0 100 1 100 2 100 3 fino a 200 0 Salto picchi Il valore preimpostato 1 0 Da Il Peak Hopping una modalit operativa di uno spettrometro di massa che prevede l impostazione di incrementi piuttosto grandi approssimativamente 1 Da Ha il vantaggio di offrire una maggior velocit meno iterazioni dei dati ma comporta la perdita di informazioni sulla forma dei picchi Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 55 di 120 Istruzioni Operative Metodi di acquisizione Parametri parametri di funzionamento sono il set di parametri strumentali attualmente in uso e Parametri
59. file Name Devices In curent profile Add Device Delete Device Setup Device Cancel 3 Digitare un nome nel campo Profile Name Nome profilo 4 Fare clic su Add Device Nella finestra di dialogo Available Devices Dispositivi disponibili nel campo Device Type Tipo dispositivo il valore preimpostato Mass Spectrometer Spettrometro di massa 5 Selezionare lo spettrometro di massa dall elenco Devices Dispositivi 6 Fare clic su OK 7 Selezionare lo spettrometro di massa dall elenco Devices in current profile Dispositivi nel profilo corrente Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 38 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Figura 6 3 Finestra di dialogo Available Devices Dispositivi disponibili ATE Device Type Mass Spectrometer lui Devices blass Spectrometer Triple TOF 5600 Wlas Spectrometer Triple TOF 4600 blass Spectrometer Triple TUF 6600 Cancel 8 Fare clic su Setup Device 9 Opzionale Per configurare lo spettrometro di massa per la pompa a siringa integrata nella scheda Configuration Configurazione selezionare la casella di controllo Use integrated syringe pump Usa pompa a siringa integrata t AVVERTENZA Rischio di lesioni personali Assicurarsi che la siringa sia nella giusta posizione all interno della relativa pompa e che il fine corsa automatico della pompa a siringa sia regolato corret
60. generato In base alla natura del messaggio potrebbe esserci un problema con un dispositivo o nell impostazione della comunicazione Verificare che il dispositivo sia alimentato e sia acceso Verificare che la porta COM assegnata al dispositivo sia corretta Verificare che le impostazioni di comunicazione con il dispositivo ad esempio le impostazioni del DIP switch siano definite correttamente e corrispondano alle impostazioni riportate sulla scheda Communication Comunicazione Spegnere il dispositivo Attendere 10 secondi Accendere il dispositivo Attendere fino a quando tutte le attivit di avviamento del dispositivo siano state completate prima di tentare nuovamente l attivazione del profilo hardware Alcuni dispositivi potrebbero richiedere 30 secondi o pi per completare l avviamento Attivare il profilo hardware Se il problema persiste eliminare il profilo non funzionante e crearne uno nuovo 10 Se il problema persiste contattare l assistenza tecnica Progetti e sottoprogetti Creare progetti e sottoprogetti Per creare una struttura a sottoprogetti all interno di un progetto definire la struttura a sottoprogetti nel momento in cui si crea il progetto 1 Fare clic su Tools gt Project gt Create Project Strumenti gt Progetto gt Crea progetto Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 43 di 120 Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Figura 6 6 Finestra di dial
61. go che nebulizza il campione Il parametro NC controlla la corrente Tutte applicata all ago di scarica a corona nella sonda ionizzazione chimica a pressione atmosferica APCI La scarica ionizza le molecole di solvente che a loro volta ionizzano le molecole del campione Il parametro IHT controlla la Tutte temperatura del riscaldatore di interfaccia NanoSpray ed disponibile solo se la sorgente di ionizzazione e l interfaccia NanoSpray sono installate La temperatura ottimale del riscaldatore dipende dal tipo di campione analizzato e dal solvente utilizzato Se la temperatura del riscaldatore troppo alta il segnale degrada Di solito le temperature del riscaldatore sono comprese tra 130 C e 180 C La temperatura massima che possibile impostare per il riscaldatore di 250 C ma troppo alta per la maggior parte delle applicazioni Per la sorgente di ionizzazione Turbo Tutte V e la sorgente di ionizzazione lonDrive Turbo V il parametro GS1 controlla il gas di nebulizzazione sia per la sonda TurbolonSpray che per la sonda APCI Per la sorgente di ionizzazione DuoSpray TurbolonSpray il parametro GS1 controlla il gas di nebulizzazione per la sonda Sistema TripleTOF 6600 57 di 120 Istruzioni Operative Metodi di acquisizione Parametro Tipo Tipo Scansione Parametro Gas 2 sorgente Sorgente e gas Perla sorgente di ionizzazione Turbo Tutte di ionizzazione V e la sorgent
62. i periferiche usare quando usarle per acquisire dati e quali sono i parametri associati Creare e inviare un batch Aggiungere gruppi e campioni ad un batch e Invio di un campione o un set di campioni Dopo aver creato un metodo di acquisizione eseguire campioni creando un batch di acquisizione e inviando il batch alla Coda di acquisizione Acquisire i dati Acquisizione Dati L esecuzione dei campioni comporta la gestione della coda di acquisizione e il monitoraggio dello stato di strumenti e dispositivi Per inviare campioni e acquisire dati usare Queue Manager Queue Manager mostra lo stato della coda del batch e del campione e facilita la gestione dei campioni e dei batch nella coda Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 34 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni operative Flussi di lavoro per i campioni Tabella 5 2 Flusso di lavoro per l acquisizione dei campioni continua Step Per fare questo Cercare informazioni in Quali azioni vengono S perazone compiute Analizzare dati in Istruzioni Operative Analisi In modalit Explore sono modalit Explore ed elaborazione dei dati disponibili molti strumenti Esplora per visualizzare ed elaborare i dati acquisiti possibile personalizzare i grafici con etichette e didascalie per i picchi possibile visualizzare i grafici con curve di livello ed possibile salvare gli spettri nella libreria O0R Analizzare i da
63. i 69 asse x ingrandimento 90 asse y ingrandimento 90 attivazione profili hardware 40 risoluzione dei problemi relativi all attivazione del profilo hardware 42 avvio acquisizione 66 B basi elenco delle 9 batch aggiunta di set e campioni 62 descrizione 61 modifica dei valori colonna 65 Batch Editor Editor batch menu pulsante destro 70 metodi di acquisizione modifica 65 suggerimenti 65 blocco riquadri 89 BPC cromatogrammi picco base Sistema TripleTOF 6600 116 di 120 C campioni arresto 69 invio 65 modifica ordine 67 navigare tra i campioni 75 file di dati cartella API Instrument Strumento API contenuto 46 Cartella API Instrument Strumento API backup 47 recupero 47 cartella Default Predefinito contenuto 46 cartella Example Esempio contenuto 46 coda descrizione 61 collegamento riquadri 89 colonne modifica dei valori nel Batch Editor Editor batch 65 condizioni ambientali richieste 11 configurazione pompa a siringa 39 conformit alle normative 6 conformit normative 6 contaminazione incrociata evitare 95 contaminazione suggerimenti per la risoluzione dei problemi 102 contenitore di raccolta svuotamento 98 contour plot visualizzazione 86 copia esperimenti contenuti in un periodo 53 esperimenti in un periodo 53 grafici in una nuova finestra 88 sottoprogetti 45 creazione batch 62 metodi di acquisizione 51 52 profili hardware 36 Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A progetti e sot
64. i ambientali raccomandate nella Guida alla Pianificazione del Sito Se il sistema viene utilizzato in un ambiente o in un modo non conforme a quanto specificato dal produttore la protezione fornita dall apparecchiatura pu essere compromessa Le modifiche o il funzionamento non autorizzato del sistema potrebbero causare infortuni e danni alle apparecchiature oltre che invalidare la garanzia Possono essere generati dati non affidabili se il sistema usato in condizioni che non rispettano i valori ambientali raccomandati o se sono state apportate modifiche non autorizzate Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE per informazioni sulla manutenzione Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 12 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Precauzioni operative e limitazioni AVVERTENZA Rischio di lesioni personali utilizzare solo parti consigliate da AB SCIEX L uso di parti non consigliate da AB SCIEX o l impiego di parti per scopi diversi da quelli previsti pu mettere a rischio l utente o avere un impatto negativo sulle prestazioni del sistema La protezione fornita dall apparecchiatura pu risultare compromessa se l apparecchiatura viene utilizzata in modo diverso da quanto specificato da AB SCIEX Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 13 di 120 Simboli di Rischio 2 In questa sezione vengono elencati i simboli di rischio e le convenzioni utilizzate in ambiente di laboratorio sul sistema e nella do
65. i grafici 88 generazione di dati DAD 84 generazione TWC 85 mostra condizioni sperimentali 75 navigare tra campioni 75 passare a un campione non sequenziale 75 passare a un campione precedente 75 passare al campione successivo 75 regolazione soglia 85 ridimensionamento grafici 88 riquadri affiancamento 90 riquadri blocco 89 riquadri eliminazione 89 riquadri ingrandimento a tutto schermo 90 riquadri nascondere 89 spostamento riquadri 89 visualizzazione dei dati nelle tabelle 76 campioni filtro aria frequenza di manutenzione 92 finestre riquadri G generazione cromatogrammi picco base 82 dati ADC 77 dati DAD 84 spettro da un TIC 79 TIC da spettro 79 TWC 85 XIC panoramica 79 visualizzazione gestione dei dati descrizione 26 grafici confronto 88 Sistema TripleTOF 6600 117 di 120 Indice copia in una nuova finestra 88 descrizione 88 icone 88 ingrandimento 88 opzioni 88 ridimensionamento 88 Guida ionica QJet e lente 1Q0 frequenza della manutenzione 91 icone barra degli strumenti 109 cromatogrammi e spettri 111 icone del metodo di acquisizione 109 icone modalit Acquire Acquisizione 110 icone modalit sintonizzazione e calibrazione 111 Tabella dei Risultati 113 icone della barra degli strumenti 109 impostazione opzioni soglia 85 ingrandimento asse x 90 asse y 90 grafici 88 ingrandimento a tutto schermo riquadri 90 invio campioni 65 set 65 L LED descrizione 24 Lente Q0 e 101 frequenz
66. i in un esperimento IDA Aggiunta di un periodo e Nelriquadro Acquisition method fare clic sull icona Mass Spec poi fare clic su Add period Sar aggiunto un periodo sotto l ultimo periodo creato Nota Gli utenti non possono usare pi periodi in un esperimento IDA Copia di un esperimento in un periodo 1 Aprire un metodo multi periodo 2 Nelriquadro Acquisition method Metodo di acquisizione premere Ctrl quindi trascinare l esperimento nel periodo L esperimento sar copiato sotto l ultimo esperimento presente nel periodo Copia di un esperimento in un periodo Seguire questa procedura per aggiungere esperimenti simili o identici a un periodo se la maggior parte o tutti i parametri sono identici e Fare clic col destro sull esperimento e poi fare clic su Copy this experiment Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 53 di 120 Istruzioni Operative Metodi di acquisizione Una copia dell esperimento sar aggiunta sotto l ultimo esperimento creato Ci utile quando ad un metodo di acquisizione si aggiungono gli stessi esperimenti o esperimenti analoghi Tecniche di Scansione Questo sistema versatile ed affidabile per l esecuzione delle analisi di spettrometria di massa con cromatografia liquida sui flussi di campione liquido al fine di identificare quantificare ed esaminare i composti polari Per analizzare i campioni il sistema utilizza le seguenti tecniche di spettrometria di
67. ic su sul triangolo blu per mostrare una linea punteggiata che rappresenta la soglia La soglia pu essere alzata o abbassata ma modificare il valore della soglia non comporter modifiche ai dati Il software non etichetta alcun picco nella regione che si trova al di sotto della soglia 1 Aprire unfile di dati 2 Compiere una delle seguenti operazioni e Peralzarelasoglia trascinare il triangolo blu verso l alto nell asse Y Per abbassare la soglia trascinare il triangolo blu verso il basso e Fare clic su Explore gt Set Threshold Esplora Imposta soglia Nella finestra di dialogo Threshold Options Opzioni soglia che appare immettere il valore della soglia e fare clic su OK e Fare clic su Explore gt Threshold Esplora Soglia Il grafico sar aggiornato per mostrare la nuova soglia Saranno aggiornati anche l elenco dei picchi e l etichettatura dei picchi Riquadri del cromatogramma Tabella 10 6 Menu pulsante destro per i riquadri ccomatogramma List Data Elenca i punti dei dati ed integra i picchi trovati nei ccomatogrammi Mostra spettro Genera un nuovo riquadro contenente lo spettro Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 85 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 6 Menu pulsante destro per i riquadri ccomatogramma continua Show Contour Plot Mostra un diagramma di un set di dati codificato in base al colore dove il colore rappresenta l inten
68. iene indicato con Cal pi l indicazione di data ora e l indice del campione di calibrazione ad esempio Cal200906261038341 wiff se l opzione Keep Calibration Data File Conserva file dati di calibrazione stata selezionata nella finestra di dialogo Queue Options Opzioni coda Il rapporto di calibrazione viene indicato con Cal pi l indicazione di data ora l indice del campione di calibrazione e la parola report ad esempio Cal20130822154447030_report txt Il rapporto visualizza i criteri di ricerca picco i parametri e le masse utilizzate per la calibrazione Indica inoltre agli utenti se la calibrazione avvenuta con successo Il rapporto riepiloga anche i parametri utilizzati per la calibrazione Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 66 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Batch Modificare l Ordine dei Campioni L ordine dei campioni pu essere modificato prima che gli stessi siano inviati in Queue Coda e Nella scheda Submit Invia fare doppio clic su uno dei numeri all estrema sinistra della tabella sar visualizzata una casella trasparente e poi trascinarli fino alla nuova posizione Acquisizione Dati Il sistema non deve essere in modalit Tune and Calibrate Sintonizza e calibra quando si avvia l acquisizione dei campioni Inoltre se il sistema stato gi avviato durante la giornata e non stato ancora impostato sulla modalit Standby Standby l acquisizione dei campioni inizier autom
69. ifica o regolazione delle prestazioni Dopo che il processo stato completato si aprir la schermata Results Summary Riepilogo risultati Per ulteriori informazioni fare riferimento al menu Help Finestra di dialogo Verifying or Adjusting Performance Verifica o regolazione prestazioni L angolo in alto a sinistra mostra la parte dello strumento che viene sintonizzata Il grafico Current Spectrum Spettro corrente mostra lo spettro della scansione corrente la scansione ottimale scelta dal software o la scansione al valore corrente del parametro quando i risultati del software sono visualizzati in modalit interattiva La voce Instrument Optimization Decision Plots Grafici di decisione ottimizzazione strumento nel grafico in alto a destra mostra dinamicamente l intensit rispetto alle curve di tensione dei parametri che sono in corso di ottimizzazione Results Summary Il Results Summary Riepilogo risultati un registro di tutte le modifiche alle impostazioni dello strumento apportate tramite la procedura guidata Instrument Optimization Ottimizzazione strumento Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 49 di 120 Istruzioni Operative Sintonizzazione e Calibrazione Figura 7 1 Results Summary dI al LI Pa ri al Toti TAi ori file Edit Help Results Summary 0143 02 24 at 17 00 Logged in as Instrument TripleTOF 6600 Instrument Optimization Ver 2 9359 40 Instrument performance
70. igura 9 5 Scheda Posizioni Sampie ocara Quentitsbor Submit Auto sampler fuglert 1250 GAZZA m BETI x J 10 11 12 13 14 15 16 1 18 19 20 21 22 23 24 Se i HHHH HH HH HH C Per selezionare se i campioni devono essere marcati per riga o per colonna fare clic sul pulsante Row Column selection Selezione riga colonna Se il pulsante mostra una linea rossa orizzontale il Batch Editor Editor lotto marca i campioni per riga Se il pulsante mostra una linea rossa verticale il Batch Editor marca i campioni per colonna Fare clic sui pozzetti o le vial dei campioni nell ordine in cui andranno analizzati Fare clic nuovamente su un pozzetto o una vial gi selezionati per cancellarli Salvare il file Suggerimento Per compilare automaticamente i campioni premere il tasto Shift Maiusc mentre si fa clic sulla prima e sull ultima fiala all interno di un set Per eseguire pi iniezioni dalla stessa fiala premere il tasto Ctrl mentre si fa clic sulla posizione della fiala cerchietti rossi diventeranno di colore verde Arrestare l Acquisizione dei Campioni Quando si arresta l acquisizione dei campioni la scansione in corso verr ultimata e poi si proceder all arresto dell acquisizione 1 Nel Queue Manager Gestione coda fare clic sul campione in coda successivo al punto in cui l acquisizione dovrebbe essere arrestata 2 Nella barra di navigazione fare clic su Acquire Acquisisci 3
71. interventi di assistenza Fare riferimento alle Schede di Sicurezza per le precauzioni in termini di salute e sicurezza che devono essere prese quando si trattano prodotti chimici e Lavorare in un ambiente ben ventilato e Indossare sempre i dispositivi di protezione individuale assegnati inclusi guanti in neoprene privi di polvere occhiali di sicurezza e camice da laboratorio e Seguire le norme di sicurezza relative ai lavori in presenza di elettricit e Evitare le potenziali fonti di scintille quando si lavora coi materiali infiammabili come alcool isopropilico metanolo e altri solventi infiammabili e Fare attenzione nell uso e nello smaltimento di qualunque prodotto chimico Sussiste il rischio di infortunio se le procedure corrette per il trattamento e lo smaltimento dei materiali chimici non sono rispettate Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 8 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Precauzioni operative e limitazioni e Evitare il contatto dei prodotti chimici con la pelle durante la pulizia e lavare le mani dopo l uso e Operare in conformit a tutte le normative locali per lo stoccaggio il trattamento e lo smaltimento dei materiali radioattivi tossici o a rischio biologico Fluidi approvati per il sistema seguenti fluidi possono essere impiegati in sicurezza nel sistema Per informazioni sulle soluzioni detergenti sicure fare riferimento a Informazioni su Assistenza e Manutenzione a pagina 91 Attenzione Rischio
72. iologico pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici Quando si maneggia e si smaltisce l olio della pompa per vuoto adottare tutte le opportune misure di sicurezza e seguire tutte le normative locali e le linee guida Fare attenzione ad evitare fuoriuscite nel caso in cui dovessero verificarsi seguire le procedure di controllo delle fuoriuscite stabilite 1 Pulire le superfici esterne con un panno morbido inumidito con acqua calda e sapone Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 92 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione 2 Pulire le superfici esterne con un panno morbido inumidito con acqua per rimuovere eventuali residui di sapone Pulizia della parte frontale Pulire la parte frontale dello spettrometro di massa usando il metodo di pulizia ordinaria allo scopo di e Minimizzare i tempi dei fermo macchina non in programma e Mantenere una sensibilit ottimale e Evitare le operazioni di pulizia pi impegnative in quanto richiedono l intervento del servizio assistenza Quando ha luogo una contaminazione per prima cosa eseguire una pulizia ordinaria Pulire fino alla parte frontale del separatore di vuoto incluso Se la pulizia ordinaria non risolve i problemi di sensibilit sar necessaria una pulizia completa Questa sezione fornisce le istruzioni per eseguire una pulizia ordinaria senza rompere il vuoto e una pulizia completa a pressione atmosferica dopo aver ventilato
73. ionata dall operatore Da questo stato il sistema potr passare allo stato Ready Pronto Not Ready Pronto Il sistema pronto ad elaborare i campioni i dispositivi sono stati equilibrati e sono pronti per l esecuzione In questo stato la coda pu ricevere campioni e sar messa in esecuzione dopo che i Campioni saranno stati Inviati Waiting Il sistema inizier automaticamente l acquisizione quando si invier il campione successivo PreRun Il metodo in fase di scaricamento su ciascun Pre esecuzione dispositivo e l equilibratura dei dispositivi in corso Questo stato sar attivato prima dell acquisizione di ciascun campione in un batch Sistema TripleTOF 6600 71 di 120 Istruzioni Operative Batch Tabella 9 2 Stati della Coda continua Queue Server Acquiring Il metodo in esecuzione e sta avvenendo EG l acquisizione dei dati Acquiring Normal Queue Server In pausa Il sistema stato messo in pausa durante pr sa l acquisizione Paused Hormal Visualizzare le Icone di Stato dello Strumento e dei Dispositivi Le icone che rappresentano lo spettrometro di massa e ciascun dispositivo nella configurazione hardware attiva appaiono sulla barra di stato nell angolo inferiore destro della finestra L utente pu visualizzare in dettaglio lo stato di una pompa LC per determinare se la pressione della pompa LC appropriata o visualizzare in dettaglio lo stato dello spettrometro di massa per controlla
74. ione fare clic su Configure 2 FareclicsuTools gt Settings gt Queue Options Strumenti Impostazioni Opzioni coda Figura 9 1 Finestra di dialogo Queue Options Opzioni coda Queue Options Mas Num Waiting Samples 200 Mas Num Acquired Samples 100 ax Idle Time bl ax Tune Idle Time E0 P Disk Space Threshold 100 MBptes Leave Mazs Spec on in Standby Fail Whole Batch in Case of Missing Wial Use Flat Files for Scan Data Faill Whole Batch if Auto Calibration Fails Keep Calibration Data File Continue Whole Batch if Missing Sync found Cancel Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 61 di 120 Istruzioni Operative Batch 3 Nel campo Max Num Num Waiting Samples Num max campioni in attesa impostare il numero massimo di campioni a un valore maggiore rispetto al numero di campioni che verranno inviati alla coda 4 Nelcampo Max Idle Time Tempo inattivit max immettere il tempo massimo durante il quale la coda sar posta in attesa dopo che l ultima acquisizione sar stata completata prima di passare in modalit Standby Il valore preimpostato 60 minuti Se si usano le bombole per il gas regolare questa durata per assicurarsi che il gas delle bombole non si esaurisca Se si usa un metodo LC prima dell esecuzione bisogna assicurarsi che ci sia abbastanza solvente nei serbatoi perch tutti i campioni vengono eseguiti alla velocit di flusso primaria e per i
75. ione spuntare la casella Sample number Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 63 di 120 Istruzioni Operative Batch 7 Sela casella di controllo Sample number Numero campione selezionata immettere il numero di cifre da includere nel nome del campione nel campo Number of digits Numero cifre Ad esempio se si immette 3 i nomi dei campioni saranno nomedelcampione001 nomedelcampione002 e nomedelcampione003 8 Alla sezione Data file nel campo Prefix immettere un nome per il file di dati che archivier le informazioni sul campione 9 Spuntare la casella Set name per usare il nome del set come parte del nome del file di dati 10 Spuntare la casella Auto Increment per impostare la numerazione progressiva automatica dei nomi dei file di dati 11 Immettere un nome nel campo Sub Folder Sottocartella La cartella sar archiviata nella cartella Data Dati del progetto corrente Se il campo Sub Folder Sottocartella lasciato vuoto il file di dati sar archiviato nella cartella Data Dati e non sar creata alcuna sottocartella 12 Alla sezione New samples nel campo Number immettere il numero dei nuovi campioni 13 Fare clic su OK La tabella dei campioni sar compilata con i nomi dei campioni e i nomi dei file di dati Suggerimento Le opzioniFill Down e Auto Increment sono disponibili nel menu attivato col pulsante destro dopo che stata selezionata l intestazione di una colo
76. ione il coperchio 8 Attivare l interruttore dello strumento Fare riferimento a Figura 3 1 9 Accendere il computer se spento 10 Avviare il software Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 27 di 120 Istruzioni Operative Hardware Arresto del sistema 1 Completare o arrestare tutte le scansioni in uscita Fare riferimento a Arrestare l Acquisizione dei Campioni Attenzione Rischio di danni al sistema Arrestare il flusso del campione prima che il sistema venga spento 2 Arrestare il flusso del campione verso lo spettrometro di massa e scollegare le linee del campione tra il dispositivo periferico e la sorgente di ionizzazione Per un adeguata ventilazione lasciare collegata la sorgente 3 Disattivare il profilo hardware se attivo e poi chiudere il software 4 Disattivare l interruttore dello strumento sul lato sinistro dello strumento stesso Fare riferimento a Figura 3 1 5 Spegnere la pompa per vuoto 6 Attendere da 15 a 20 minuti per ventilare completamente il sistema 7 Rimuovere il coperchio dall interruttore sul lato sinistro dello spettrometro di massa quindi disattivare l interruttore Fare riferimento a Figura 3 1 8 Riposizionare il coperchio sull interruttore e serrare manualmente la vite che tiene in posizione il coperchio Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata A AVVERTENZA Pericolo di perforazione Prestare la massima attenzione durante l inserimento
77. ione mancante Se questa casella non viene selezionata il campione corrente non ha esito positivo e la coda non passa al campione successivo nel momento quando viene rilevato questo segnale Aggiungere gruppi e campioni ad un batch Un set pu comprendere un campione singolo o pi campioni Nota Per maggiori informazioni sull aggiunta di informazioni quantitative a un batch fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente 1 Nella barra di navigazione alla voce Acquire fare doppio clic su Build Acquisition Batch Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 62 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Batch Figura 9 2 Finestra di dialogo Batch Editor Editor batch Sample Locations Quanttation Subma Salegi Method for Sample Sat Quantitation Aegon Bateh Script _ T sumbie Name Rack Code Rack Position Piate Code Piate Position Visi Position 2 Nella scheda Sample nell elenco Set immettere un nome 3 Fare clic su Add Set 4 Fare clic su Add Samples per aggiungere campioni al nuovo gruppo Figura 9 3 Finestra di dialogo Aggiungi campione Add Sample Sample name Prefiz 2 ample Sample number Number of digits Data file Prefix Set name Auto Increment Sub Folder New samples Number 5 Alla sezione Sample name nel campo Prefix immettere un nome per i campioni di questo gruppo 6 Per aggiungere una numerazione progressiva al termine del nome del camp
78. l icona con la freccia che punta a sinistra per passare al campione precedente nel file di dati Mostra Condizioni Sperimentali Le condizioni sperimentali usate per raccogliere i dati sono memorizzate nei file di dati assieme ai risultati L informazione contiene i dettagli del metodo di acquisizione usato il metodo di acquisizione MS ossia il numero di periodi esperimenti e cicli che comprende i parametri dello strumento e il metodo del dispositivo HPLC velocit di flusso della pompa LC Inoltre contiene la risoluzione MS e le tabelle di calibrazione della massa usate per l acquisizione del campione La Tabella 10 1 mostra la funzionalit del software disponibile quando l utente visualizza le informazioni sul file e Fare clic su Explore gt Show gt Show File Information Esplora Mostra Mostra informazioni file Sotto il grafico appare il riquadro File Information Informazioni file Suggerimento Per creare un metodo di acquisizione dal riquadro File Information Informazioni file fare clic col tasto destro del mouse sul riquadro File Information e fare clic su Save Acquisition Method Salva metodo acquisizione Tabella 10 1 Menu tasto destro del riquadro Show File Information Mostra informazioni file Copia i dati selezionati Paste Incolla Incolla i dati Select All Seleziona tutti i dati nel riquadro Save To File Salva i dati come file rtf Modifica il carattere Guida per l Utente Sistema TripleTOF 66
79. l tempo massimo di inattivit 5 Selezionare la casella Leave Mass Spec on in Standby Lascia spett di massa in standby affinch lo spettrometro di massa funzioni dopo il completamento dell analisi Questa funzione consente a riscaldatori e gas di continuare a funzionare anche dopo che i dispositivi sono entrati in stato Idle Inattivo cos la sorgente di ionizzazione e l ingresso allo spettrometro di massa vengono mantenuti privi di contaminanti 6 Selezionare la casella Fail Whole Batch in Case of Missing Vial Annulla lotto intero in caso di fiala mancante per annullare l intero lotto qualora vi sia una fiala mancante Se questa opzione non selezionata verr annullato solo il campione corrente e la coda passer al campione successivo 7 Selezionare l opzione Fail Whole Batch if Auto Calibration Fails Annulla intero lotto in caso di non riuscita della calibrazione automatica per interrompere il lotto nel caso la calibrazione automatica non abbia esito positivo 8 Selezionare la casella Keep Calibration Data File Conserva file dati calibrazione per conservare il file con i dati di calibrazione in una sottocartella all interno della cartella Data Dati del progetto dal quale vengono inviati i campioni 9 Selezionare la casella Continue Whole Batch if Missing Sync found Continua intero lotto in caso di sincronizzazione mancante per continuare l acquisizione dell intero lotto qualora venga incontrato un segnale di sincronizzaz
80. li ioni in un BPC La selezione indicata in blu 3 Fare clic su Explore gt Extract lons gt Use Base Peak Masses Esplora Estrai ioni Usa masse picco base Uno XIC della selezione specificata si aprir sotto il riquadro dello spettro Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro mostrano il range di massa e l intensit massima in conteggi al secondo Estrazione ioni tramite selezione delle masse 1 Aprire uno spettro o un cromatogramma 2 Fareclic su Explore gt Extract lons gt Use Dialog Esplora Estrai ioni Usa finestra di dialogo Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 81 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 3 Figura 10 3 Finestra di dialogo Extract lons Estrai ioni Cancel Help Immettere i valori in base ai quali sar creato ciascuno XIC Se non si immette un valore di fine il range sar definito dal valore di inizio e Nelcampo Start immettere il valore di inizio valore pi basso del range di massa e Nel campo Stop immettere il valore di fine valore pi alto del range di massa Fare clic su OK Uno XIC della selezione si aprir sotto il riquadro del cromatogramma Le informazioni sull esperimento nell intestazione del riquadro includono le masse e l intensit massima in conteggi al secondo Generare I BPC cromatogrammi picco base BPC possono essere generati solo a partire dai dati di un sing
81. librazione positivi Q1 PPG Tabella A 2 loni di calibrazione negativi Q1 PPG Tabella A 3 Soluzione di calibrazione positiva APCI e soluzione di calibrazione positiva ESI modalit TOF MS Toe pese esa 2 2 3 3 tetrafluoropropossi fosfazene esa 1H 1H 5H octalfluoropentossi fosfazene Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 103 di 120 loni per la calibrazione consigliati Tabella A 4 Soluzione di calibrazione positiva APCI e soluzione di calibrazione positiva ESI MSMS clomipramina SMS ompi rese ooo Tabella A 5 Soluzione di calibrazione negativa APCI e soluzione di calibrazione negativa ESI TOF MS COSI I Tabella A 6 Soluzione di calibrazione negativa APCI e soluzione di calibrazione negativa ESI MSMS sulfinpirazone C6H 0OS 125 0067 CiotHgNO 158 06114 C 7H3N0 277 0983 C 3H 0N 05 403 11219 Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 104 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A loni per la calibrazione consigliati Tabella A 7 Soluzione di calibrazione negativa APCI e soluzione di calibrazione negativa ESI MSMS frammento di sulfinpirazone MSMS rammento di slipiszone Messe ooo Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 105 di 120 Masse esatte e formule chimiche B PPG Tabella B 1 contiene le masse monoisotopiche esatte e le specie di cariche positive e negative osservate con le soluzioni di calibrazione PPG glicole di polipropilene Le
82. lta e quindi smaltire i residuo Applicare il tappo sul contenitore e inserire il contenitore nel supporto OoOo N prO i w o Collegare i tubi al tappo e fissarli saldamente con le fascette Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 99 di 120 Informazioni su Assistenza e Manutenzione Figura 11 4 Contenitore di raccolta scarichi della sorgente i N Elemento Descrizione a Collegamento alla bocca di aspirazione Tubo di raccolta scarichi della sorgente 2 5 cm 1 0 di diametro interno ID Tubo di scarico della pompa per vuoto ID 3 2 cm 1 25 Contenitore di raccolta scarichi della sorgente In questo schema il contenitore di raccolta con tappo mostrato sulla parte posteriore dello spettrometro di massa per rendere visibili i punti di collegamento Il contenitore di raccolta pu essere posizionato sul lato dello spettrometro di massa nell apposito supporto Verificare che il contenitore sia fissato bene al fine di evitare fuoriuscite si Collegamento allo spettrometro di massa 1 6 cm 0 625 ID 6 Tubo di ingresso vuoto pompa per vuoto Nota collegamenti dei tubi di scarico dalla sorgente al contenitore di raccolta allo spettrometro di massa e all impianto di ventilazione del laboratorio sono fissati con fascette Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 100 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione Stoccaggio e Manipolazione X AVVERTENZA Pericolo
83. masse e gli ioni sono stati calcolati usando la M H OCHg 0H mentre per i frammenti MSMS di ioni positivi stata utilizzata la formula OC3Hg H In tutti i calcoli H 1 007825 O 15 99491 C 12 00000 e N 14 00307 Nota Quando si eseguono calibrazioni con le soluzioni PPG usare il picco isotopico corretto Tabella B 1 Masse esatte PPG i Massa esatta M M NH hei M NH M COOHY ro ena essre sano assiro E een a senz 2011606 naso __ e dans o sa oae orson 3 roam songo sorse 2082216 a Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 106 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Masse esatte e formule chimiche Tabella B 1 Masse esatte PPG continua a Massa esatta M M NH de M NH M COOHY Reserpina Reserpina C33HqoN300 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 107 di 120 Masse esatte e formule chimiche Tabella B 2 Masse esatte reserpina Acido taurocolico Acido taurocolico C gHy5N05 Tabella B 3 Masse esatte acido taurocolico Soluzione di calibrazione TOF Tabella B 4 Masse esatte soluzione di calibrazione TOF Descrizione Mass Massa lone molecolare Cs 132 90488 lone molecolare peptide 829 53933 ALILTLVS Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 108 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Icone della barra degli strumenti C Per icone aggiuntive della barra degli strumenti fare riferimento alla Guida avan
84. mento alla Guida alla Pianificazione del Sito PERICOLO Pericolo di esplosione Non usare il sistema in un ambiente contenente gas esplosivi Il sistema non progettato per essere usato in ambienti contenenti gas esplosivi rischio biologico rispettare sempre le normative locali in tema di valutazione controllo e gestione del rischio Questo spettrometro di massa o qualsiasi sua parte non progettato per funzionare come un sistema di contenimento biologico di sicurezza A AVVERTENZA Rischio biologico Quando si usano materiali che comportano un Attenzione Potenziale spostamento di massa Mantenere una temperatura ambiente stabile Una variazione della temperatura superiore ai 2 C influisce sulla risoluzione e sulla calibrazione di massa Compatibilit elettromagnetica Attenzione Pericolo di errori nei risultati Non utilizzare il dispositivo in prossimit di sorgenti di forti radiazioni elettromagnetiche EMC ad esempio sorgenti RF intenzionali non schermate in quanto le radiazioni EMC potrebbero interferire con il corretto funzionamento del sistema e causare errori nei risultati Verificare il mantenimento di condizioni elettromagnetiche compatibili con l apparecchiatura al fine di garantire il corretto funzionamento del dispositivo In un ambiente domestico il dispositivo potrebbe causare interferenze radio In questo caso l utente potrebbe dover adottare delle contromisure al fine di limitare tali interferenze V
85. mi e Spettro continua Descrizione un D 3 o D Passa al campione precedente Show Previous GoTo Sample Apre la finestra di dialogo Select Sample Seleziona campione List Data Visualizza i dati nelle tabelle Show TIC Extract Using Dialog Genera un TIC da uno spettro Estrae gli ioni secondo la massa selezionata Show Base Peak Genera un BPC Chromatogram Show Spectrum Genera uno spettro da un TIC Copy Graph to Copia il grafico attivo in una nuova finestra new Window Baseline Subtract Apre la finestra di dialogo Baseline Subtract Sottrazione linea di base Regola la soglia A Threshold Ed Mostra la finestra di dialogo Noise Filter Options Opzioni filtro rumore che pu essere usato per definire la larghezza minima di Noise Filter un picco segnali al di sotto di questa larghezza minima saranno considerati come rumore Mostra i dati ADC Show ADC Show File Info Mostra le condizioni dell esperimento usate per raccogliere i dati Aggiunge delle frecce all asse x del grafico attivo x Rimuove le frecce dall asse x del grafico attivo Offset Graph Compensa le piccole differenze nel tempo in cui i dati ADC e i dati dello spettrometro di massa sono stati registrati Questo utile quando si sovrappongono i grafici per il confronto Force Peak Labels Etichetta tutti i picchi Expand Selection Imposta il fattore di espansione di una porzione di un grafico per la
86. n uscita dal rivelatore direttamente proporzionale alla quantit di ioni che entrano nel rivelatore Lo strumento monitora gli impulsi di tensione e converte le informazioni in un segnale Il segnale rappresenta l intensit dello ione per un particolare valore di m z e lo strumento visualizza questa informazione per mezzo di uno spettro di massa Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 25 di 120 Principi di Funzionamento Gestione dei Dati Il software Analyst TF richiede un computer con installato il sistema operativo Windows 7 32 bit Il computer con il software di sistema incluso usa il controller di sistema e il firmware associato per controllare il sistema e l acquisizione dei dati Durante il funzionamento del sistema i dati acquisiti sono inviati al software dove possono essere visualizzati in forma di spettri di massa completi di intensit degli ioni singoli o multipli rispetto al tempo o corrente di ionizzazione totale rispetto al tempo Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 26 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A 4 Istruzioni Operative Hardware Avviare Il Sistema Nota Prima di usare il sistema leggere le informazioni sulla sicurezza nella sezione Precauzioni operative e limitazioni AVVERTENZA Pericolo di scosse elettriche Assicurarsi che lo spettrometro di massa possa essere scollegato dalla presa della rete CA in caso di emergenza Non bloccare la presa della rete CA Prim
87. ne Q0 pulizia 92 regolazione posizione della pompa a siringa integrata 28 soglia 85 requisiti di ventilazione 10 Results Summary Riepilogo risultati descrizione 49 Results Table Tabella risultati icone 113 ricerca libreria 87 ricerca con vincoli 87 ridimensionamento grafici 88 rilevatore a serie di diodi generazione di dati 84 generazione TWC 85 rimozione collegamenti 89 riquadri affiancamento 90 blocco 89 cancellazione 89 collegamenti rimozione 89 collegamento 89 ingrandimento a tutto schermo 90 nascondere 89 spostamento 89 Riquadro Show File Information Mostra informazioni file menu tasto destro 75 risoluzione dei problemi profili hardware 42 sistema 102 S salto picchi acquisizione dei dati spettrali 55 scarichi della sorgente contenitore di raccolta svuotamento 98 Schede di Sicurezza 8 Schermata Adjust Performance Regola prestazioni descrizione 49 selezione posizioni fiale 68 Sistema TripleTOF 6600 119 di 120 Indice vial 65 sensibilit e manutenzione 92 separatore di interfaccia frequenza di manutenzione 91 separatore di vuoto frequenza di manutenzione 91 pulizia 98 simboli del pannello descrizione 24 simboli di rischio 14 sistema componenti 20 descrizione 20 gestione dei dati 26 icone di stato 72 pulizia delle superfici 92 requisiti personale manutenzione 12 resi al produttore 12 rimettere in funzione 98 suggerimenti per la risoluzione dei problemi 102 uso e modifica 12 spettrome
88. nna o diverse righe in una colonna 14 Nella scheda Sample alla sezione Acquisition selezionare un metodo dall elenco Si dovranno inserire informazioni specifiche sull autocampionatore se questo incluso nella configurazione del sistema Anche se il volume dell iniezione impostato nel metodo l utente pu cambiare tale valore per uno o pi campioni modificandolo nella colonna Injection Volume Volume iniezione Nota Per usare metodi diversi per alcuni dei campioni presenti in questo set selezionare la casella di controllo Use Multiple Methods Usa pi metodi La colonna Acquisition Method Metodo acquisizione mostrata nella tabella Sample Campione Selezionare il metodo di acquisizione per ciascun campione in questa colonna 15 Per modificare i volumi delle iniezioni rispetto a quelli elencati nel metodo nella colonna Inj Volume uL immettere il volume dell iniezione per ogni campione 16 Indicare le posizioni delle vial nella colonna Vial Position Posizione vial Nota Per riempire automaticamente i campioni dalla scheda Locations Posizioni fare clic sulla prima e sull ultima vial all interno di un set tenendo premuto il tasto Shift Maiusc Queste vial sono visualizzate sotto forma di cerchi rossi Sulla scheda Locations Posizioni possibile effettuare pi iniezioni dalla stessa vial premendo il tasto Ctrl e facendo contemporaneamente clic sulla posizione della vial Il cerchio passa dal rosso al verde
89. nts e Per copiare solo la struttura delle cartelle e non il contenuto nella cartella Subproject Destination assicurarsi che la casella Copy Contents non sia spuntata Fare clic su Copy Commutazione tra progetti e sottoprogetti Nella barra degli strumenti del software dall elenco dei progetti fare clic sul progetto o sottoprogetto richiesto Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 45 di 120 Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Figura 6 7 Elenco progetti cxample API Instrument Defau lt L elenco progetti in questa figura mostra le cartelle API Instrument Strumento API Default Predefinito e Example Esempio Cartelle di Progetto Installate Con il software saranno installate tre cartelle di progetto API Instrument Strumento API Default Predefinito ed Example Esempio Cartella API Instrument La cartella API Instrument Strumento API una cartella unica ed molto importante per il corretto funzionamento dello spettrometro di massa La cartella API Instrument Strumento API contiene le informazioni richieste per sintonizzare e calibrare lo spettrometro di massa Queste informazioni comprendono i file di impostazioni dei parametri i file di riferimento i file di dati dello strumento che contengono informazioni sulla calibrazione e la risoluzione nonch le modalit di acquisizione utilizzate durante la sintonizzazione automatica La cartella API Instrument St
90. o Explore Esplora fare doppio clic su Open Data File Apri file dati Nell elenco Data Files File dati raggiungere il file di dati da aprire selezionare un campione e fare clic su OK Si apre la finestra di dialogo Select Sample Seleziona campione Saranno mostrati i dati acquisiti dal campione Se l acquisizione di dati ancora in corso lo spettro di massa il tracciato DAD UV e il TIC continueranno ad aggiornarsi automaticamente Suggerimento Per vedere un esempio di file di dati verificare che il progetto Example Esempio sia selezionato Aprire la cartella TOF quindi aprire il file TOFMS PPGs3000 vwviff Nell elenco Sample Campione selezionare TOFMS Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 74 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Navigare tra i Campioni in un File di Dati Nota La Tabella C 5 a pagina 111 mostra le icone di navigazione usate in questa procedura Se i campioni sono stati salvati in file di dati separati allora aprire ogni file singolarmente e Aprire un file di dati e scegliere una delle seguenti opzioni e Fare clic sull icona con la freccia che punta a destra per passare al campione successivo nel file di dati e Fare clic sull icona con la freccia che curva a destra per passare a un campione non sequenziale e Selezionare il campione nella finestra di dialogo Select Sample Seleziona campione dall elenco Sample Campione e Fare clic sul
91. o Select ADC Channel Seleziona canale ADC Select ADC Channel a Channet A D Converter DA OR 2 int T O oK Cancel Help 3 Dall elenco Channel Canale selezionare un canale 4 Fare clic su OK Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 77 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati I dati ADC si aprono in un nuovo riquadro sotto il riquadro attivo Mostrare i Dati Quantitativi di Base 1 Aprire un file di dati 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show List Data Esplora Mostra Mostra dati elenco 3 Nella scheda Peak List Elenco picchi fare clic con il tasto destro del mouse e selezionare Show Peaks in Graph Mostra picchi nel grafico picchi sono visualizzati in due colori 4 Per modificare le impostazioni dell algoritmo di rilevamento dei picchi fare clic con il pulsante destro quindi selezionare Analyst Classic Parameters o Intelliquan Parameters secondo quale dei due attivo 5 Opzionale To Per rimuovere i picchi colorati fare clic col tasto destro del mouse sulla scheda Peak List Elenco picchi quindi deselezionare Show Peaks in Graph Mostra picchi nel grafico Cromatogrammi Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento alla Tabella 10 8 a pagina 88 Tabella 10 4 Tipi di ccomatogrammi Tipi di cromatogrammi TIC Total lon Chromatogram Una visualizzazione cromatografica generata tracciando l intensit
92. o il parametro attivato L energica di collisione viene aumentata da bassa ad alta Ad esempio nella modalit positiva l energia di collisione sar aumentata da CE CES a CE CES Inserendo un valore CES l estensione dell energia di collisione si attiva automaticamente Usare il valore preimpostato e ottimizzarlo per il composto Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 59 di 120 Istruzioni Operative Metodi di acquisizione Parametro Tipo Tipo Scansione Parametro lon Release Compound Delay Ritardo di Composto rilascio ioni IRD lon Release Compound Width Composto Ampiezza di rilascio ioni IRW a si Sistema TripleTOF 6600 60 di 120 Corrisponde alla quantit di tempo in millisecondi prima dell impulso di ioni Il valore predefinito 11 msec calcolato in base alle masse TOF e pu essere regolato dall operatore Di solito compreso tra 6 msec e 333 msec Questo parametro ottimizzato tramite la procedura guidata di Ottimizzazione strumento se l opzione Enhanced lon lone migliorato selezionata nelle opzioni Advanced Avanzate In generale i valori predefiniti non necessitano di modifiche Si tratta dell ampiezza o durata dell impulso di ioni in millisecondi ed calcolata in base all IRD Di solito compresa tra 5 e 328 msec con una valore predefinito di 10 msec Questo parametro ottimizzato tramite la procedura guidata di
93. o spettro per selezionare un intervallo di tempo 3 Fareclic su Explore gt Show gt Show DAD Spectrum Esplora gt Mostra gt Mostra spettro DAD Lo spettro DAD si aprir in un riquadro sotto il TWC L asse Y mostra l assorbanza e l asse X mostra la lunghezza d onda Suggerimento Se il riquadro con il TWC chiuso fare clic su un punto qualunque nel TWC per riaprirlo Fare clic su Explore gt Show gt Show DAD TWC Esplora Mostra Mostra DAD TWC Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 84 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Generare I TWC Un TWC mostra l assorbanza totale in mAU sull asse X tracciata rispetto al tempo sull asse X Per maggiori informazioni sull uso delle icone disponibili fare riferimento a Tabella 10 8 a pagina 88 1 Aprire un file di dati che contiene uno spettro DAD 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show DAD TWC Esplora Mostra Mostra DAD TWC Il TWC si aprir in un riquadro sotto lo spettro DAD Suggerimento Fare clic col destro dentro il riquadro contenente lo spettro DAD e poi fare clic su Show DAD TWC Mostra DAD TWC Regolare la Soglia Threshold La soglia una linea invisibile tracciata parallelamente all asse X di un grafico che imposta un limite al di sotto del quale il software non includer i picchi in uno spettro La linea ha un puntatore rappresentato da un triangolo blu sulla sinistra dell asse Y Fare cl
94. ogo Create New Project Subproject Crea nuovo progetto sottoprogetto Create New Project Subproject Project will be created under the following directory Fraject name Subproject S pecificatione Subproject name 2013_11_2 Project folders Subproject folders Acquisition Methods Acquisition Scripts Batch BioAnalyst Data Log Processing Methods Processing Scripta rombi hd tl d_ Remove All L Copy template methods Active Profile with Instrument required Set configuration as default for new projects Cancel Help 2 Scrivere il nome del progetto nel campo Project name Nome progetto 3 Opzionale Per usare i sottoprogetti selezionare le cartelle in questione e poi usare i tasti freccia per spostarli nell elenco Subproject folders 4 Sesi utilizzano dei sottoprogetti Nel campo Subproject name Nome sottoprogetto immettere un nome per il primo sottoprogetto o usare la data gi impostata 5 Opzionale Per impostare questa organizzazione in progetti e sottoprogetti come base per tutti i nuovi progetti selezionare la casella di controllo Set configuration as default for new projects Imposta configurazione come predefinita per nuovi progetti Tutti i nuovi progetti saranno creati con le cartelle configurate in questo modo 6 Fare clic su OK Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 44 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Cre
95. olo periodo e di un singolo esperimento 1 Aprire un file di dati 2 Selezionare un area all interno di un TIC La selezione indicata in blu 3 Fare clic su Explore gt Show gt Show Base Peak Chromatogram Esplora Mostra Mostra cromatogramma picco di base Le selezioni sono mostrate nei campi Start Time Ora inizio e End Time Ora fine Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 82 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Figura 10 4 Base Peak Chromatogram Options Opzioni ccomatogramma picco di base Mass Tolerance 1 imimum Intensit O Minimum Mass 2300 Mazimum Mass 2400 Use Limited Range Start Time 31 5812954 min End Time 33 603232 min Cancel Help 4 Nel campo Mass Tolerance Tolleranza di massa digitare un valore per indicare l intervallo di massa usato per trovare un picco Il software trover il picco usando un valore pari al doppio del range immesso il valore della massa 5 Inserire l intensit sotto la quale i picchi vengono ignorati dall algoritmo nel campo Minimum Intensity Intensit minima 6 Inserire la massa che determina l inizio dell intervallo di scansione nel campo Minimum Mass Massa minima 7 Inserire la massa che determina la fine dell intervallo di scansione nel campo Maximum Mass Massa massima 8 Per impostare i tempi di inizio e fine spuntare la casella Use Limited Range e immettere quanto segue
96. on configurato la calibrazione viene eseguita usando un autocampionatore e gli utenti devono fornire il metodo di calibrazione dam e la posizione vial del campione calibrante 1 Nel Batch Editor Editor batch fare clic sulla scheda Calibrate Calibra 2 Nel campo Calibrate Every _ Samples Calibra ogni _ campioni digitare il numero di campioni da acquisire tra i campioni di calibrazione 3 Dalla Calibrant Reference Table Tabella di riferimento calibrante selezionare una tabella dall elenco di tutte le tabelle di riferimento calibrante disponibili per la polarit corrente Verificare che la tabella di riferimento selezionata abbia la Calibrant Valve Position Posizione valvola calibrante corretta 4 Impostare la CDS Inject Flow Rate Velocit flusso di iniezione CDS Quando si invia il batch i campioni di calibrazione vengono inseriti nella coda Ciascun set inizia con un campione di calibrazione Il metodo di calibrazione viene indicato con AnalystCal_ pi il nome del metodo di acquisizione ad esempio AnalystCal_TOF dam Se il CDS configurato il software crea automaticamente un metodo di calibrazione che corrisponde al metodo di acquisizione utilizzato per il campione successivo nella coda dati di calibrazione sono salvati in un file di dati separato per ciascun campione di calibrazione Il file dei dati di calibrazione unitamente al rapporto di calibrazione viene salvato nella sottocartella Cal Data Dati cal e v
97. operto e corretto Menu tasto destro Queue Coda Fare clic con il tasto destro del mouse nella tabella Queue Coda per accedere alle opzioni Sample Details Apre la finestra di dialogo Sample Details Dettagli campione Acquisisce nuovamente un campione Inserisce una pausa in secondi tra due campioni Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 73 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati 10 Utilizzare i file di esempio installati nella cartella Example Esempio per imparare come visualizzare e analizzare i dati utilizzando gli strumenti di elaborazione e di analisi pi comuni Per ulteriori informazioni su questi argomenti fare riferimento alla Guida alle Funzioni Avanzate per l Utente Etichettatura dei grafici Sovrapposizione e somma degli spettri o dei cromatogrammi Eseguire sottrazioni dello sfondo Algoritmi di smussamento Lavorare con dati smussati Lavorare con dati calcolati da centroide Lavorare con i contour plot Lavorare con lo strumento di interpretazione dei frammenti Lavorare con i database e i record delle librerie Aprire i File di Dati Suggerimento Per disattivare l aggiornamento automatico dello spettro di massa fare clic col destro sullo spettro di massa e poi fare clic su Show Last Scan Se compare un segno di spunta vicino a Show Last Scan Mostra ultima scansione lo spettro si aggiorner in tempo reale Nella barra di navigazione sott
98. ositivi inclusi nel profilo hardware attivo Creare progetti per Creare progetti e Prima di avviare un archiviare dati sottoprogetti esperimento decidere dove archiviare i file correlati all esperimento stesso L uso di progetti e sottoprogetti migliora la gestione dei dati e semplifica il confronto tra i risultati Ottimizzazione dello Ottimizzazione dello il processo per spettrometro di massa spettrometro di massa ottimizzare la risoluzione e i parametri dello spettrometro di massa nonch per calibrare lo spettrometro di massa al fine di ottenere dal sistema il massimo della sensibilit e delle prestazioni Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 33 di 120 Istruzioni operative Flussi di lavoro per i campioni Tabella 5 2 Flusso di lavoro per l acquisizione dei campioni Step Per fare questo Cercare informazioni in Quali azioni vengono erezione compiute Creare progetti per Creare progetti e Prima di avviare un archiviare dati sottoprogetti esperimento decidere dove archiviare i file correlati all esperimento stesso L uso di progetti e sottoprogetti migliora la gestione dei dati e semplifica il confronto tra i risultati Creare un metodo di Istruzioni Operative Metodi Per analizzare i campioni acquisizione di acquisizione creare un metodo di acquisizione per lo spettrometro di massa e per ciascun eventuale dispositivo LC Un metodo di acquisizione indica qual
99. p nella cartella Projects Progetti e modificare il nome della cartella di backup in API Instrument Strumento API Recupero della cartella API Instrument Strumento API Eseguire il backup della cartella API Instrument Strumento API con regolarit e dopo l esecuzione della manutenzione ordinaria 1 Rinominare la cartella corrente API Instrument Strumento API 2 Copiare la cartella di backup nella cartella Projects Progetti 3 Cambiare il nome della cartella di backup in API Instrument Strumento API Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 47 di 120 Istruzioni Operative Sintonizzazione e Calibrazione J Utilizzare l opzione Verify Performance Only Verifica solo prestazioni in qualsiasi momento Tuttavia sintonizzare lo strumento solo qualora si rilevasse una perdita di sensibilit o di risoluzione Per maggiori informazioni sulla sintonizzazione e la calibrazione fare riferimento alla Guida Avanzata per l Utente Per sintonizzare il sistema utilizzare le seguenti soluzioni che vengono fornite con il kit di installazione Per la modalit positiva e perottimizzare la modalit TOF MS Product lon High Resolution Alta risoluzione ione prodotto o Product lon High Sensitivity Alta sensibilit ione prodotto usare la soluzione di sintonizzazione e Perla calibrazione Q1 utilizzare la soluzione PPG POS In modalit negativa e per ottimizzare la modalit TOF MS Product lon High Re
100. per l operatore CDS Connessione AUX IO Il segnale di avvio sistema Contattare un Responsabile dell Assistenza LC opzionale si collega a questa porta Tecnica FSE Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 23 di 120 Principi di Funzionamento Elemento Descrizione Per maggiori informazioni EN pesci controllo esterno Questa porta Contattare un Responsabile dell Assistenza intesa per uso futuro Tecnica FSE Connessione sorgenti Alcune sorgenti di Contattare un Responsabile dell Assistenza ionizzazione si collegano a questa porta Tecnica FSE Pannello distribuzione CA Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE 9 Interruttore di alimentazione strumento Fare riferimento alla Avviare il Sistema ME sull interruttore Fare riferimento alla Avviare il Sistema Per spegnere il sistema usare l interruttore di alimentazione invece dell interruttore 10 Connessione rete elettrica Fare riferimento alla Avviare il Sistema elem erogazione Curtain Gas azoto Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Connessione erogazione Gas 1 e Gas 2 zero Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Connessione a gas di scarico sorgente Contattare un Responsabile dell Assistenza aria di zero o azoto Tecnica FSE Connessione erogazione gas CAD azoto Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE Connessione residui scarico sorg
101. perazione che potrebbe causare danni al sistema o una perdita di dati se non si prendono le dovute precauzioni Nota La nota mette in risalto informazioni importanti in una procedura o in una descrizione Suggerimento Il suggerimento fornisce informazioni utili che aiutano nell applicazione di tecniche e procedure presenti nel testo per una specifica necessit e contiene collegamenti a parti del testo ma non essenziale per il completamento di una procedura Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 19 di 120 Principi di Funzionamento 3 Il sistema AB SCIEX TripleTOF 6600 progettato per l analisi qualitativa e quantitativa delle specie chimiche Panoramica del Sistema Il sistema comprende i seguenti componenti e Uno spettrometro di massa AB SCIEX TripleTOF 6600 con una sorgente di ionizzazione DuoSpray e una pompa per vuoto e Il sistema opzionale di erogazione del calibrante CDS e Computer e monitor AB SCIEX con sistema operativo Windows 7 32 bit e con software Analyst TF per l ottimizzazione dello strumento lo sviluppo del metodo di acquisizione l acquisizione dei dati Figura 3 1 e Figura 3 2 mostrano i componenti e le connessioni dello spettrometro di massa Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 20 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Principi di Funzionamento Figura 3 1 Vista frontale e laterale destra ti hi F i 5 A NS EF SYRINGE e ADE RS232 O i mm
102. po di autocampionatore usato potrebbe non essere necessario immettere ulteriori dettagli nelle colonne aggiuntive 1 Nella scheda Sample Campione dall elenco Set selezionare il set 2 Eseguire le operazioni di seguito se necessario per ognuno dei campioni del set e Nella colonna Rack Code selezionare il tipo di rack e Nella colonna Rack Position selezionare la posizione del rack nell autocampionatore e Nella colonna Plate Code selezionare il tipo di piatto e Nella colonna Plate Position selezionare la posizione del piatto nel rack e Nella colonna Vial Position immettere la posizione della vial nel piatto o nel vassoio 3 Salvare il file Selezione della posizione delle fiale tramite la scheda Locations Posizioni opzionale 1 Fare clic sulla scheda Locations Posizioni nel Batch Editor Editor lotto 2 Selezionare il set dall elenco Set 3 Selezionare l autocampionatore dall elenco Autosampler Autocampionatore Il numero corretto degli spazi del rack per l autocampionatore mostrato nella rappresentazione grafica del rack 4 Nello spazio associato al rack fare clic col destro e selezionare il tipo di rack piatti o vassoi sono mostrati nel rack 5 Fare doppio clic su uno dei rettangoli Appariranno dei cerchi che indicano i pozzetti o le vial per il piatto o il vassoio Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 68 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A 6 8 Istruzioni Operative Batch F
103. porco Fare riferimento a Pulizia del separatore di interfaccia a pagina 97 Separatore di vuoto sporco Fare riferimento a Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto a pagina 98 Guida di ionizzazion QJet Contattare un Responsabile depuratore Q0 o IQ0 sporchi dell Assistenza Tecnica FSE o l Addetto alla manutenzione qualificato QMP locale Contaminazione estrema o La velocit di flusso Curtain Gas Verificare l impostazione per il frequente della guida ionica QJet CUR troppo bassa parametro CUR e aumentarla se applicabile Bassa pressione di vuoto Livello olio pompa per vuoto basso Controllare il livello olio della pompa per vuoto primaria e aggiungere olio se necessario Contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE o l Addetto alla manutenzione qualificato QMP locale Per la manutenzione l assistenza tecnica o l assistenza commerciale contattare un Responsabile dell Assistenza Tecnica FSE o visitare il sito web di AB SCIEX all indirizzo www absciex com per ottenerne il contatto Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 102 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A loni per la calibrazione consigliati A Le seguenti tabelle elencano gli standard consigliati da AB SCIEX per calibrare il sistema AB SCIEX TripleTOF 6600 Per informazioni sulle soluzioni di sintonizzazione fare riferimento a struzioni Operative Sintonizzazione e Calibrazione a pagina 48 Tabella A 1 loni di ca
104. quire continua DI Avvia Method Wizard Procedura guidata metodo IDA Purge Modifier Avvia lo spurgo modificatore dalla pompa del modificatore Spurga modificatore Tabella C 4 Icone modalit di sintonizzazione e calibrazione icona ome ppescizion o ooOOOSSSS Calibrate from Apre la finestra di dialogo Mass Calibration Option Opzione spectrum calibrazione massa e utilizza lo spettro attivo per calibrare lo Calibrare da spettrometro di massa spettro Manual Tune Apre il Manual Tune Editor Editor sintonizzazione manuale LS Sintonizzazione manuale al Ottimizzazione Verifica le prestazioni dello strumento regola la calibrazione di massa dello Strumento o le impostazioni dello spettrometro di massa View Queue Mostra la coda dei campioni DO Instrument Queue Visualizza uno strumento remoto E Status for Remote Visualizza lo stato di uno strumento remoto Instrument Reserve Prepara lo strumento per la sintonizzazione e la calibrazione Instrument for Tuning Purge Modifier Fare clic per spurgare o pulire il modificatore dalla pompa Spurga modificatore modificatore Tabella C 5 Guida Rapida di Riferimento Cromatogrammi e Spettro nome peazo Apertura file di Apre i file dati Show Next Sample Passa al campione successivo Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 111 di 120 Icone della barra degli strumenti Tabella C 5 Guida Rapida di Riferimento Cromatogram
105. r l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 41 di 120 Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti 8 Fare clic su Setup Device Si aprir una finestra di dialogo che contiene i valori di configurazione per il dispositivo 9 Opzionale Nella scheda Communication Comunicazione nel campo Alias Alias immettere un nome o un altro identificativo Nota Per i dispositivi che utilizzano la comunicazione seriale assicurarsi che la porta seriale selezionata corrisponda alla porta seriale a cui il dispositivo fisicamente collegato Nota Il campo Alias Alias potrebbe anche essere denominato Name Nome e potrebbe trovarsi su un altra scheda alla voce Alias Alias e Seil dispositivo utilizza una Serial Port Porta seriale come interfaccia di comunicazione selezionare la porta COM alla quale il dispositivo collegato nell elenco COM Port Number Numero porta COM e Seil dispositivo utilizza la Ethernet come interfaccia di comunicazione digitare l indirizzo IP assegnato al dispositivo dall amministratore o utilizzare il nome host corrispondente all indirizzo e Seil dispositivo utilizza una scheda GPIB come interfaccia di comunicazione non modificare le impostazioni per la scheda GPIB Il resto dei valori preimpostati per il dispositivo sono probabilmente adeguati Non modificarli Per informazioni sulle schede Configuration Configurazione e Communication Comunicazione fare riferimento al menu Help G
106. re confrontati tra loro prima di effettuare operazioni di elaborazione come lo smussamento o la sottrazione Una finestra che contiene uno o pi riquadri disposta in modo tale che tutti i riquadri sono pienamente visibili e non sovrapposti riquadri potrebbero essere di dimensioni variabili o fisse riquadri sono automaticamente affiancati nella finestra e disposti in formato riga colonna Se la dimensione di una finestra viene modificata i riquadri all interno della finestra si ridimensionano per adattarsi alla nuova dimensione Una finestra non pu essere ridimensionata fino al punto in cui uno dei riquadri dovesse essere pi piccolo della dimensione minima ammessa Due o pi finestre o riquadri contenenti dati simili possono essere collegati Ad esempio gli spettri con range di massa simili Quando un riquadro o una finestra vengono ingranditi l altro riquadro viene ingrandito contemporaneamente Ad esempio l utente pu collegare uno XIC al BPC dal quale lo XIC stato estratto L ingrandimento del BPC ingrandisce lo XIC in modo tale che entrambi i cromatogrammi abbiano lo stesso fattore di ingrandimento Gestione dei dati e Perla gestione dei dati nei grafici usare le seguenti opzioni di menu Tabella 10 8 Opzioni Grafico Per fare questo usare questa opzione nel menu 0 fare clic su quest icona Copiare un grafico in Selezionare il grafico da copiare Fare clic su Explore una nuova finestra gt Duplicate Da
107. re la temperatura della sorgente di ionizzazione Nota Per ogni stato il colore di fondo pu essere rosso Lo sfondo rosso significa che il dispositivo ha riscontrato un errore mentre era in quello stato e Sulla barra di stato fare doppio clic sull icona del dispositivo o dello spettrometro di massa Si apre la finestra Instrument Status Stato strumento Tabella 9 3 Icone di stato dello strumento e dei dispositivi la di Descrizione leali gt Verde o Giallo Il dispositivo non in funzione Se il colore di sfondo giallo il dispositivo dovrebbe essere equilibrato prima di essere pronto all esecuzione Se il colore di sfondo verde il dispositivo pronto all esecuzione Equilibrating E Verde o Giallo Il dispositivo si sta equilibrando pan rl Verde Il dispositivo in attesa di un comando dal software o da un altro dispositivo oppure di un azione da parte dell operatore Il dispositivo sta eseguendo un lotto Il dispositivo sta annullando un operazione Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 72 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A In corso Istruzioni Operative Batch Tabella 9 3 Icone di stato dello strumento e dei dispositivi continua Colore di Descrizione Fondo Downloading in corso il trasferimento di un metodo al dispositivo Pronto Verde Il dispositivo non in esecuzione ma pronto o all esecuzione Error Errore Rosso Il dispositivo ha riscontrato un errore che deve essere sc
108. rno a un tampone in poliestere coesionato termicamente tampone in poliestere Figura 11 1 Esempio avvolgimento del panno YZ Per evitare la contaminazione incrociata gettare il panno o il tampone dopo che ha toccato la superficie una volta sola Le parti pi grandi dell interfaccia di vuoto come il separatore di interfaccia potrebbero avere bisogno di diverse passate usando pi panni la volta Per evitare di contaminare la soluzione detergente versare la soluzione sul panno o sul tampone Inumidire il panno o il tampone solo leggermente quando si applicano acqua o detergenti L acqua pi spesso dei solventi organici potrebbe causare il deterioramento del panno con conseguente rilascio di residui sullo spettrometro di massa Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 95 di 120 Informazioni su Assistenza e Manutenzione e Non passare il panno attraverso l apertura Pulire attorno all apertura al fine di evitare che le fibre del panno entrino nello spettrometro di massa e Non inserire il pennello nella fenditura sul separatore di interfaccia o sul separatore di vuoto Preparare lo Spettrometro di Massa La seguente avvertenza si applica a tutte le procedure di questa sezione AVVERTENZA Pericolo Superfici calde Lasciar raffreddare la sorgente di A ionizzazione per almeno 90 minuti per la sorgente di ionizzazione lonDrive Turbo V o 30 minuti per altre sorgenti di ionizzazione prim
109. rnranannnnnnanannnnnnanannnennana 36 Aggiungere Dispositivi a un Profilo Hardware s snsnsnssennsnsrsnernnrsrsrernnrnrsraranisrsrurunisrerarannnnnrarunnnrennnnnnnnennnnnao 41 Risoluzione dei problemi Attivazione di un profilo hardWare ii 42 Progettre sottoprogetli iiLi cca 43 Creare progetti e sottoprogetti i 43 CIEAZIONESUESOtOprogellizsi aa ae 45 COpiorasiSottoprogRtilaaniaiiiaaaaaaaa 45 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 3 di 120 Contenuto Commutazione tra progetti e sottoprogetti i 45 Cartelle di Progetto Installate cr cla 46 Backup della cartella API Instrument Strumento APl iiii 46 Recupero della cartella API Instrument Strumento APl iii 47 Capitolo 7 Istruzioni Operative Sintonizzazione e Calibrazione ii 48 Ottimizzazione dello spettrometro di MaSSa ii 48 Finestra di dialogo Verifying or Adjusting Performance Verifica o regolazione PIESTAZIONI li AI NI aaa aaa ae 49 Results SUMMA ciali 49 Capitolo 8 Istruzioni Operative Metodi di acquisizione iii 51 Creazione di un metodo di acquisizione tramite la procedura guidata per Metodi 51 Creazione di un metodo di acquisizione mediante Acquisition Method Editor Editor metodoacq isizione srinaunriianie n E E E A E ea 52 Aggiunta drum esperimento marason ine ian
110. rocedure richieste durante l uso dello spettrometro di massa potrebbero causare l immissione dei gas nel flusso degli scarichi Eseguire un controllo regolare dei tubi di scarico per constatare l assenza di perdite AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici Utilizzare la sorgente di ionizzazione solo se si hanno la conoscenza e l esperienza necessarie riguardo l utilizzo il contenimento e l evacuazione dei materiali tossici o nocivi utilizzati con la sorgente di ionizzazione Interrompere l uso della sorgente di ionizzazione se la finestra risulta crepata o rotta e contattare un responsabile dell assistenza tecnica AB SCIEX Qualsiasi materiale tossico o nocivo introdotto nell apparecchiatura sar presente nella sorgente di ionizzazione e nel sistema di scarico Smaltire gli oggetti taglienti seguendo le procedure di sicurezza previste dal laboratorio Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 10 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Precauzioni operative e limitazioni Precauzioni ambientali Rivolgersi a personale qualificato per l installazione di apparecchiature ed elementi dell impianto elettrico di riscaldamento di ventilazione e idraulico Assicurarsi che tutte le installazioni siano in conformit con le leggi in vigore in loco e con le normative in tema di rischio biologico Per ulteriori informazioni sulle condizioni ambientali richieste per il sistema fare riferi
111. rumento API contiene anche file di dati per le attivit di sintonizzazione manuale che sono state eseguite usando il pulsante Start e non il pulsante Acquire Acquisisci Questi file di dati sono salvati automaticamente nella cartella API Instrument Strumento API nella cartella Tuning Cache Cache sintonizzazione La cartella Tuning Cache Cache sintonizzazione viene cancellata automaticamente a intervalli regolari Cartella Default La cartella Default contiene le cartelle che sono presenti nei nuovi progetti e serve come modello per i nuovi progetti Cartella Example La cartella Example contiene metodi e file di dati di esempio Gli utenti possono fare pratica lavorando in modalit Explore Esplora usando i file di dati di esempio Backup della cartella API Instrument Strumento API Eseguire il backup della cartella API Instrument Strumento API con regolarit e dopo l esecuzione della manutenzione ordinaria e Copiare la cartella API Instrument Strumento API incollarla in un altra posizione preferibilmente un altro computer quindi rinominare la cartella Quando si rinomina la cartella usare la data e un riferimento dello spettrometro di massa qualora ve ne sia pi di uno Per recuperare la cartella rinominare la cartella Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 46 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti API Instrument Strumento API corrente copiare la cartella di backu
112. selezionata per valori ascendenti Selection Sort Descending by Ordinare la colonna selezionata per valori discendenti selection Ordina discendente per selezione Lock o Unlock Blocca o sblocca la colonna selezionata Una colonna bloccata non Column Blocca o pu essere spostata sblocca colonna Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 113 di 120 Icone della barra degli strumenti Tabella C 6 Icone della Results Table continua Metric Plot by Crea un diagramma delle metriche dalla colonna selezionata Selection Metric plot per selezione Show all Samples Mostra tutti i campioni nella Results Table Tabella risultati Elimina colonna di Cancella le colonne Formula formule Report Generator Apre il software Reporter Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 114 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Cronologia delle revisioni Revisione Motivazione della modifica Data Cai Prima versione del documento Luglio 2014 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 115 di 120 Indice A acidi elenco degli 9 acqua e pulizia del sistema 95 acquisizione dei dati spettrali descrizione 55 acquisizione arresto 69 affiancamento riquadri 90 aggiunta campioni ai batch 62 dispositivi 41 esperimenti 53 periodi 53 record 87 ambiente domestico e interferenza radio 11 apertura file di dati 74 applicazione metodi di quantificazione 65 arresto campion
113. servare all asciutto Fragile Sistema TripleTOF 6600 17 di 120 Simboli di Rischio Simboli Indicazioni ed Etichette Spettrometro di massa Fare riferimento a Simboli del pannello a pagina 24 per maggiori informazioni Tabella 2 6 Etichette sullo spettrometro di massa WARNING AVVERTENZA non contiene parti riparabili dall utente E ARE Affidare la riparazione al personale qualificato El T Fare riferimento alle istruzioni per l uso Non smaltire l apparecchiatura nei residuo comuni non differenziati RAEE AVVERTENZA pericolo superfici calde Lecci ST AVVERTENZA Alta tensione Pericolo di scosse elettriche a w ON A Collegamento USB Oooo Pe AVVERTENZA non azionare senza aver verificato che IS WARNING il tappo del flacone ben chiuso DO MOT OPERATE WITHOUT Questa avvertenza appare sul contenitore di raccolta FIRST ENSURINO BOTTLE CAP IS SECURED dei residui della sorgente Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 18 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Simboli di Rischio Simboli e convenzioni presenti nella documentazione Nella guida sono presenti i seguenti simboli e le seguenti convenzioni PERICOLO La dicitura Pericolo indica un azione che pu causare infortuni gravi o fatali A AVVERTENZA La dicitura Avvertenza si riferisce a un azione che potrebbe causare infortuni se non si prendono le dovute precauzioni Attenzione La dicitura Attenzione si riferisce a un o
114. sit dei dati in quel determinato punto Sono supportate solo alcune modalit MS Extract lons Estrai ioni Estrae un determinato ione o un set di ioni da un riquadro selezionato e poi genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma per gli ioni specificati Show Base Peak Genera un nuovo riquadro contenente un cromatogramma dei picchi di base Chromatogram Show ADC Data Genera un nuovo riquadro contenente il tracciato dei dati UV se sono stati acquisiti Mostra dati del rilevatore Genera un nuovo riquadro contenente il tracciato dei dati UV se sono stati UV acquisiti Spectral Arithmetic Apre lo Spectral Arithmetic Wizard Wizard Save to Text File Genera un file di testo a partire dal riquadro che pu essere aperto in Excel o con altri programmi Save Explore History Salva le informazioni sui cambiamenti ai parametri di elaborazione noti anche come Processing Options Opzioni di elaborazione definiti quando un file wiff stato elaborato in modalit Explore Esplora La cronologia dell elaborazione memorizzata in un file con un estensione EPH Explore Processing History Subtract Range Locked Blocca o sblocca i range di sottrazione Se i range di sottrazione non sono bloccati ogni range di sottrazione pu essere spostato in maniera indipendente range di sottrazione sono preimpostati come bloccati Delete Pane Cancella il riquadro selezionato Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 86 di
115. solution Alta risoluzione ione prodotto o Product lon High Sensitivity Alta sensibilit ione prodotto usare l acido taurocolico Nota Dopo l uso dell acido taurocolico AB SCIEX consiglia di ripetere l allineamento del canale usando la soluzione PPG POS e Perla calibrazione Q1 utilizzare la soluzione PPG POS Materiali richiesti Soluzioni per la sintonizzazione che sono fornite nel Kit di Prodotti Chimici Standard consegnati assieme al sistema Se necessario possibile ordinare un nuovo kit da AB SCIEX siringa a tenuta di gas si consiglia quella da 1 0 mL Tubo del campione PEEK rosso Prerequisiti e La nebulizzazione deve essere stabile ed necessario utilizzare la soluzione per la sintonizzazione corretta Ottimizzazione dello spettrometro di massa La seguente procedura illustra come verificare le prestazioni dello spettrometro di massa Per ulteriori informazioni sull uso delle altre opzioni sulle prestazioni dello strumento fare riferimento al menu Help 1 Nella barra di navigazione in Tune and Calibrate Sintonizzazione e calibrazione fare doppio clic su Manual Tuning Sintonizzazione manuale 2 Lanciare un tipo di scansione TOF MS o lone prodotto e verificare che il TIC sia stabile e che i picchi rilevanti siano presenti nello spettro Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 48 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Sintonizzazione e Calibrazione 3 Sulla barra di navigazione
116. sul separatore di vuoto sul riscaldatore di interfaccia per evitare danni alla fenditura Rimettere lo spettrometro di massa in funzione 1 Installare il separatore di vuoto sullo spettrometro di massa 2 Installare la sorgente di ionizzazione sullo spettrometro di massa Ricordarsi di serrare la sorgente di ionizzazione ruotando i fermi verso il basso nella posizione di bloccaggio 3 Attivare il profilo hardware Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente prima che si riempia Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 98 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Informazioni su Assistenza e Manutenzione AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico AA o di esposizione ad agenti chimici tossici Depositare i materiali pericolosi in contenitori per rifiuti opportunamente etichettati Sussistono rischi di infortuni se le procedure corrette per la gestione e lo smaltimento dei materiali pericolosi non sono rispettate Rimuovere la sorgente di ionizzazione Fare riferimento alla Guida per l Operatore della sorgente di ionizzazione Allentare le fascette che collegano i tubi al tappo del contenitore di raccolta scarichi della sorgente Scollegare i tubi dal tappo Se possibile sollevare il contenitore di raccolta ed estrarlo dal supporto Rimuovere il tappo del contenitore di raccolta Svuotare il contenitore di racco
117. ta gt In New Window Esplora Duplica dati In nuova finestra Riportare il grafico alle Selezionare il grafico Fare clic su Explore gt Home sue dimensioni Graph Esplora Grafico iniziale originali Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 88 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 8 Opzioni Grafico continua Per fare questo usare questa opzione nel menu 0 fare clic su quest icona Spostare un riquadro e Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Move Pane Finestra Sposta riquadro Selezionare il riquadro o la finestra poi trascinarli fino alla nuova posizione Questa posizione pu essere nella stessa finestra o in un altra finestra Una freccia a quattro punte viene visualizzata quando il cursore si trova sul bordo della finestra o del riquadro attivo e Seil riquadro nella parte superiore o inferiore del riquadro di destinazione il riquadro si sposta al di sopra o al di sotto di tale riquadro Se il riquadro alla sinistra o alla destra del riquadro di destinazione il riquadro si sposta alla sinistra o alla destra di tale riquadro Se il riquadro in qualsiasi altra posizione il riquadro si sposta alla riga di destinazione L ombra del riquadro che compare quando si sposta il riquadro indica la sua nuova posizione Collegare i riquadri Mentre si hanno due grafici aperti fare clic su uno di questi per rendere at
118. tamente in modo da evitare di danneggiare o rompere la siringa in vetro Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 39 di 120 Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Figura 6 4 Scheda Configuration Configurazione con CDS e pompa a siringa configurati Mass Spectrometer Synchronization Trigger Active low Active high Note Scanning will be tiggered by a 0 V signal if the Active Low synchronization tigger is selected Settings for Integrated Devices W Use calibrant delivery system CDS DuoSpray lon Source Switching Valve Counter g ale ge TE nesei LOounte 10 Opzionale Per configurare lo spettrometro di massa per il CDS nella scheda Configuration Configurazione selezionare Use calibrant delivery system CDS Usa sistema di erogazione calibrante 11 Selezionare altre funzioni sulle schede Configuration Configurazione e Communication Comunicazione come richiesto 12 Fare clic su OK per ritornare alla finestra di dialogo Create New Hardware Profile 13 Aggiungere e configurare ogni dispositivo che sar usato con lo spettrometro di massa 14 Fare clic su OK nella finestra di dialogo Create New Hardware Profile Crea nuovo profilo hardware 15 Fare clic sul profilo hardware nell Hardware Configuration Editor Editor di configurazione hardware 16 Fare clic su Activate Profile Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 40 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A
119. tbilita elettromagnetica a T 11 Smantellamento e smaltimento residuo apparecchiature elettriche edeletFONCNE abili 11 Personale gualia zoss a a iii 12 Formazione e Documentazione per il Cliente sesnensneenensrerernranrsrerarnnrsrsraranrsrernranrsreraraninrsrananrnrerananrrnnarnnennenna 12 Uso e modifiche dell apparecchiatura ii 12 Capitolo 2 Simbolradi RISCHIO sr arnie redini anale ernia 14 Simboli di SalUte essICUrezza SUl 0VOr0 isla 14 Simboli Indicazioni ed Etichette Imballaggio 16 Simboli Indicazioni ed Etichette Spettrometro di MASSA 18 Simboli e convenzioni presenti nella dOCUMENTAZIONE ii 19 Capitolo 3 Principi di Funzionamento aaa 20 Panoramica delo tea n E ra E E AE E EEE O AEE 20 SIMPOIFdE DNE liO n a i a a a i a 24 Principi Teoricidi Funzionamento pria 25 Gestione delibazione 26 Capitolo 4 Istruzioni Operative Hardware iii 27 AWideiISS ici 27 ATresto rage Sistema 28 Regolare la Posizione della Pompa a Siringa Integrata iiii 28 Ripristino della pompessiriiglaiiccccccccccccccaaiza 31 Capitolo 5 Istruzioni operative Flussi di lavoro per i campioni iii 33 Capitolo 6 Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti ii 36 Pron Narda Ensa a E TE 36 Creazione di un profilo hardware s ssesesnsrsserarinrsrsrnrinrsreraranrsreraranrsrsnnranrsreraraninrsrananin
120. te e tracciando i valori Cromatogramma Lunghezze rispetto al tempo Consiste nella somma delle assorbanze di tutti gli ioni in d Onda Totali una scansione tracciate rispetto al tempo in un riquadro cromatografico XWC Extracted Wavelength Un sottogruppo del TWC Uno XWC mostra l assorbanza per una singola Chromatogram lunghezza d onda o la somma dell assorbanza per un range di lunghezze Cromatogramma Lunghezze d onda d Onda Estratte DAD Diode Array Detector Un rivelatore UV che controlla lo spettro di assorbimento dei composti eluenti Rivelatore a Serie di Diodi a una o pi lunghezze d onda Mostrare i TIC da uno Spettro e Fare clic su Explore gt Show gt Show TIC Esplora Mostra Mostra TIC Si aprir il TIC in un nuovo riquadro Suggerimento Fare clic col destro su un riquadro contenente uno spettro poi fare clic su Show TIC Mostrare uno Spettro da un TIC 1 Se un riquadro contiene un TIC selezionare un range 2 Fare clic su Explore gt Show gt Show Spectrum Esplora gt Mostra gt Mostra spettro Si aprir lo spettro in un nuovo riquadro Suggerimento Fare doppio clic sul riquadro TIC in un dato valore di tempo per mostrare lo spettro Informazioni sulla generazione di XIC Gli XIC possono essere generati solo da cromatogrammi o spettri con singolo periodo e singolo esperimento Per ottenere uno XIC da dati multi esperimento o multi periodo dividere i dati in riquadri separati facendo
121. ti e Software MultiQuant software Usare il software stampare report usando PeakView MultiQuant o il software il software abbinato PeakView per analizzare i dati Per maggiori informazioni fare riferimento alla documentazione allegata al software Tabella 5 3 Flusso di lavoro per utenti esperti Step Per fare questo Cercare informazioni in dai Eseguire la calibrazione II tutorial sulla calibrazione di massa si trova in Start gt di massa dello Programmi gt AB SCIEX gt Analyst TF gt Guide strumento software Ottimizzazione dello Il tutorial sull ottimizzazione manuale si trova in Start gt spettrometro di massa Programmi gt AB SCIEX gt Analyst TF gt Guide software Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 35 di 120 Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Profili hardware Un profilo hardware indica al software come sono configurati e collegati al computer lo spettrometro di massa e i dispositivi Ogni profilo hardware deve includere uno spettrometro di massa Prima di creare un metodo di acquisizione assicurarsi che tutti i dispositivi usati nel metodo siano inclusi nel profilo hardware Nelle opzioni di configurazione per lo spettrometro di massa assicurarsi che la pompa a siringa sia abilitata se dovr essere usata durante l acquisizione dispositivi configurati nel profilo hardware attivo e selezionati nella finestra di dialogo Add Remove
122. tivo tale riquadro Fare clic su Explore gt Link Esplora Collega quindi fare clic sull altro riquadro Rimuovere il Chiudere uno dei riquadri Fare clic su Explore gt collegamento Remove Link Esplora Rimuovi collegamento Cancellare un riquadro Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Delete Pane Finestra Elimina riquadro Bloccare un riquadro Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Lock Panes Finestra Blocca riquadri Nascondere un Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Hide riquadro Pane Finestra Nascondi riquadro uni el al Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 89 di 120 Istruzioni Operative Analisi ed elaborazione dei dati Tabella 10 8 Opzioni Grafico continua Per fare questo usare questa opzione nel menu 0 fare clic su quest icona Ingrandire un riquadro Selezionare il grafico Fare clic su Window gt a tutto schermo Maximize Pane Finestra Riquadro a tutto schermo Affiancare i riquadri Selezionare il grafico Fare clic su Window gt Tile all Panes Finestra Affianca tutti i riquadri Ingrandimento sull asse Y 1 Spostare il puntatore a sinistra dell asse y su uno dei due lati dell area da espandere quindi trascinare dal punto di partenza in direzione verticale tenendo premuto il pulsante sinistro del mouse Apparir una casella lungo l asse Y che rappresenta la nuova scala Nota Fare attenzione
123. to gt Crea progetto Crea sottoprogetto 1 Verificare che sia attivo un profilo hardware contenente lo spettrometro di massa e le periferiche 2 Sulla toolbar del software verificare che sia stato selezionato il progetto appropriato 3 Nella barra di navigazione in modalit Acquire Acquisisci fare doppio clic su Method Wizard Procedura guidata per metodi Si apre il Method Wizard Procedura guidata per metodi Suggerimento Spostare il cursore sull interfaccia per visualizzare i suggerimenti strumento e le procedure 4 Selezionare TOF MS dall elenco Choose MS Method Scegli metodo MS Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 51 di 120 Istruzioni Operative Metodi di acquisizione 5 Selezionare il metodo LC creato per il profilo hardware dall elenco Choose LC Method Scegli metodo LC 6 Digitare un nome per il metodo quindi premere Enter Invio 7 Fare clic su Next 8 Sulla scheda lon Source Parameters Parametri sorgente di ionizzazione verificare i valori modificandoli se necessario quindi fare clic su Next Avanti 9 Sulla scheda TOF MS verificare i valori modificandoli se necessario quindi fare clic su Finish Fine Suggerimento Se richiesto gli utenti possono modificare ulteriormente il metodo di acquisizione con l ausilio dell Acquisition Method Editor Editor del metodo di acquisizione In modalit Acquire Acquisisci fare clic su File gt Open File gt
124. tolto il vuoto lo spettrometro di massa Nota Seguire tutte le normative locali in vigore Per le linee guida sulla salute e la sicurezza fare riferimento alla Precauzioni chimiche a pagina 8 Sintomi della contaminazione Il sistema potrebbe essere contaminato qualora si osservi uno dei seguenti casi e Perdita significativa di sensibilit e Aumento del rumore di fondo e Altri picchi che non fanno parte del campione appaiono in metodi di analisi completa o analisi di indagine Qualora si osservi uno dei seguenti problemi pulire la parte frontale dello spettrometro di massa Materiali richiesti Nota clienti negli Stati Uniti possono chiamare il n 877 740 2129 per informazioni e richieste relative agli ordini clienti internazionali possono visitare il sito www absciex com contact us e Guanti senza polvere consigliati in neoprene o nitrile e Occhiali di sicurezza e Camiceda laboratorio e Acqua fresca di alta qualit pura acqua deionizzata ad almeno 18 MQ DI o acqua ultra pura per HPLC L acqua aperta da tempo pu contenere contaminanti che possono ulteriormente contaminare lo spettrometro di massa e Metanolo per MS alcool isopropilico 2 propanolo o acetonitrile Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600 RUO IDV 05 0812 IT A 93 di 120 Informazioni su Assistenza e Manutenzione e Soluzione detergente Usare una tra le seguenti e 100 metanolo e 100 alcool isopropilico e Soluzione acqua acetonitrile 50
125. toprogetti 43 sottoprogetti 45 cromatogrammi descrizione 78 estrazione ioni tramite selezione delle masse 81 generazione cromatogrammi picco base 82 icone 111 range di sottrazione bloccati 86 riquadri menu pulsante destro 85 salvataggio della cronologia di esplorazione 86 spettro da un TIC visualizzazione 79 TIC da spettro visualizzare 79 XIC generazione 79 cromatogrammi ioni estratti estrazione ioni tramite selezione delle masse 81 generazione 79 generazione usando intervalli selezionati 80 XIC generazione tramite masse dei picchi di base 81 XIC generazione usando picco massimo 80 cromatogrammi ioni totali generazione BPC 82 generazione da spettro 79 cromatogrammi lunghezza d onda totale generazione dati 85 cromatogrammi picco base generazione 82 D DAD rilevatore a serie di diodi dati ADC generazione 77 dati grafici elaborazione 88 dati quantitativi visualizzazione 78 dispositivi aggiunta ai profili hardware 41 Ethernet 42 porte seriali 42 scheda GPIB 42 profili hardware dispositivi di protezione individuale precauzioni 8 E editor metodo di acquisizione icone 109 elaborazione dati grafici 88 eliminazione campioni dai batch 70 colonne personalizzate 70 Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A Indice riquadri 89 esperimenti aggiunta 53 copia in un periodo 53 F fiale selezione posizioni 68 file di dati apertura 74 dati ADC 77 dati quantitativi visualizzazione 78 elaborazione di dat
126. tro di massa software icone di stato 72 soglie regolazione 85 soluzioni organiche conservazione 95 solventi macchie sul separatore di interfaccia 98 solventi organici elenco dei 9 sottoprogetti copia 45 creazione 45 Spectra Peak List Elenco picchi spettrali menu pulsante destro 77 spettri estrazione ioni tramite selezione delle masse 81 icone 111 XIC generazione tramite masse dei picchi di base 81 XIC generazione usando intervalli selezionati 80 XIC generazione usando picco massimo 80 spettro libreria ricerca 87 menu pulsante destro 87 record aggiunta 87 salvataggio della cronologia di esplorazione 87 visualizzazione da un TIC 79 spettrometro di massa accesso al connettore di alimentazione 8 Sistema TripleTOF 6600 120 di 120 componenti 20 LED 24 pulizia delle superfici 92 resi al produttore 12 scollegamento alimentazione 101 simboli del pannello 24 stoccaggio o spedizione preparazione 101 verifica delle prestazioni 48 sistema spostamento riquadri 89 stati della coda descrizione 70 stato Acquiring descrizione 72 stato Not Ready descrizione 71 stato Paused descrizione 72 stato PreRun descrizione 71 stato Ready descrizione 71 stato Stand By descrizione 71 stato Waiting descrizione 71 stato Warming Up descrizione 71 suggerimenti Batch Editor Editor batch 65 risoluzione dei problemi 102 superfici spettrometro di massa pulizia 92 svuotamento contenitore di raccolta scarichi della sorgente 98 T
127. uarda il funzionamento del spettrometro di massa Non coprono tutte le procedure di sicurezza che dovrebbe essere messe in atto In definitiva l utente e l organizzazione sono responsabili della conformit alle normative federali statali o provinciali e locali su salute ambiente e sicurezza SAS e della sicurezza dell ambiente di laboratorio Per ulteriori informazioni consultare il materiale di riferimento appropriato e le procedure operative standard per il laboratorio Conformit alle Normative Questo sistema conforme alle norme e alle normative elencate in questa sezione Le relative etichette sono state affisse al sistema Australia e Nuova Zelanda e interferenza Elettromagnetica AS NZ CISPR 11 Class A e Sicurezza AS NZ 61010 1 e IEC 61010 2 061 Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 6 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A Precauzioni operative e limitazioni Canada e interferenza Elettromagnetica CAN CSACISPR11 Il sistema ISM conforme alla norma canadese ICES 001 e Sicurezza CAN CSA C22 2 Num 61010 1 e CAN CSA C22 2 N 61010 2 061 Europa e interferenza elettromagnetica Direttiva sulla compatibilit elettromagnetica 2004 108 CE come implementata nei seguenti standard e EN 55011 Classe A e EN61326 1 e Sicurezza Direttiva sulla bassa tensione 2006 95 CE come implementata nei seguenti standard e EN61010 1 e EN61010 2 061 e VEEE Direttiva sullo smaltimento delle apparecchiature elettrich
128. uida 10 Per ripristinare i valori preimpostati dei dispositivi fare clic su Set Defaults Imposta predefiniti nella scheda Communication Comunicazione 11 Per salvare la configurazione fare clic su OK 12 Ripetere i passi da 4a 11 per ogni dispositivo 13 Fare clic su OK nella finestra di dialogo Create New Hardware Profile Crea nuovo profilo hardware 14 Per attivare il profilo hardware fare clic sul profilo in Hardware Configuration Editor 15 Fare clic su Activate Profile Il segno di spunta diventa verde Se appare una x rossa si verificato un problema con l attivazione del profilo hardware Per ulteriori informazioni fare riferimento a Risoluzione dei problemi Attivazione di un profilo hardware a pagina 42 Suggerimento Un profilo hardware attivo non deve essere disattivato prima di attivarne un altro Fare clic su un profilo hardware disattivo e poi su Activate Profile Attiva profilo L altro profilo sar automaticamente disattivato 16 Fare clic su Close Risoluzione dei problemi Attivazione di un profilo hardware Se non si riesce ad attivare un profilo hardware si aprir una finestra di dialogo che indica quale dispositivo nel profilo presenta dei problemi La mancata riuscita potrebbe essere dovuta a errori nella comunicazione Sistema TripleTOF 6600 Guida per l Utente 42 di 120 RUO IDV 05 0812 IT A 8 9 Istruzioni Operative Profili Hardware e Progetti Leggere il messaggio d errore
129. vuoto devono essere spurgati in una cappa aspirante esterna o in un sistema di scarico esterno come consigliato nella Guida alla Pianificazione del Sito AVVERTENZA Pericolo di esposizione ad agenti chimici tossici o rischio biologico Assicurarsi che la ventilazione dei gas esausti avvenga mediante una cappa aspirante da laboratorio o attraverso un sistema di scarico dedicato assicurarsi inoltre che il tubo della bocca di aspirazione sia fissato con morsetti L uso degli spettrometri di massa senza una ventilazione adeguata verso l esterno pu comportare rischi per la salute e causare serie lesioni AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici Assicurarsi che lo spettrometro di massa sia collegato al sistema di scarico locale e debitamente canalizzato per tenere le emissioni pericolose sotto controllo Il sistema deve essere usato solo in un ambiente di laboratorio ben ventilato in conformit con le normative locali e con un ricambio dell aria appropriato per il lavoro da svolgere Alcune giurisdizioni consigliano 4 12 ricambi dell aria all ora all interno dei laboratori AVVERTENZA Pericolo di contaminazione da radiazioni rischio biologico o di esposizione ad agenti chimici tossici Non usare lo spettrometro di massa se il tubo di scarico della sorgente e i tubi di scarico della pompa per vuoto non sono collegati all impianto di ventilazione del laboratorio Alcune p
130. zata per l utente Tabella C 1 Icone della barra degli strumenti New Subproject Crea un sottoprogetto I sottoprogetti possono essere creati in un secondo momento dell elaborazione a condizione che il progetto sia stato creato in origine con i sottoprogetti Copy Subproject Copia una cartella di sottoprogetto Si pu copiare un sottoprogetto solo da un altro progetto che ha sottoprogetti gi salvati Se la stessa cartella esiste sia al livello del progetto sia al livello del sottoprogetto il software user la cartella al livello del progetto Tabella C 2 Icone Acquisition Method Editor nome ppescizione SSS Mass Spec Mostra la scheda MS nell editor Acquisition Method Metodo di acquisizione Period Fare clic con il tasto destro del mouse per aggiungere un esperimento aggiungere un IDA Criteria Level Livello criteri IDA o cancellare il periodo Autocampionatore Apre la scheda Autosampler Properties Propriet autocampionatore Pompa Siringa Apre la scheda Syringe Pump Properties Propriet pompa siringa Column Oven Apre la scheda Column Oven Properties Propriet forno colonna Valve Valvola Apre la scheda Valve Properties Propriet valvola Apre DAD Method Editor Editor metodo DAD Fare riferimento se a Generazione di dati DAD a pagina 84 ii SP Apre la scheda ADC Properties Propriet ADC Fare riferimento a Mostra dati ADC a pagina 77 Guida per l Utente Sistema TripleTOF 6600
131. zione 60 parametro TEM definito 58 Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A percorso delle ottiche ioniche parametri 56 perdita di sensibilit risoluzione dei problemi 102 periodi aggiunta 53 generazione XIC 79 pompa a siringa configurazione 39 regolare della posizione 28 precauzioni chimiche dispositivi di protezione 8 pressione di vuoto suggerimenti per la risoluzione dei problemi 102 prestazioni dello strumento prerequisiti 48 prestazioni strumento materiali necessari 48 Processo red tag AB SCIEX 11 profili hardware aggiunta di dispositivi 41 attivazione 40 attivazione non riuscita 42 creazione 36 descrizione 36 profilo acquisizione dei dati spettrali 55 progetti cartella API Instrument Strumento API 46 cartella Default Predefinito 46 cartella Example Esempio 46 cartelle installate 46 copia dei sottoprogetti 45 creazione sottoprogetti 45 elenco progetti 45 passaggio tra progetti e sottoprogetti 45 pulizia buone pratiche 95 estremit frontale 93 materiali richiesti 93 motivi della 93 parte frontale del separatore di vuoto 98 preparazione per 96 programma di manutenzione consigliato 91 separatore di interfaccia 97 superfici 92 Q Queue Manager Gestore coda menu tasto destro 73 Queue Manager Gestore code descrizione 70 Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A Indice R raccolta scarichi della sorgente frequenza di manutenzione 92 record aggiunta 87 Regio
132. zzando un intervallo selezionato Generare un XIC usando il picco massimo Generazione di un XIC tramite le masse dei picchi di base Estrazione ioni tramite selezione delle masse Generare BPC rsiolata alano Generare Oi XAW E ariana Generazione di dati DAD i Generare I Wrc Regolare la Soglia Threshold Riquadri del cromatogramma Riquadri SPEErO aiiiaiiiiaiiiraiiai errare Elaborazione dei Dati i Ingrandimento sull asse Y i Ingrandimento sull asse X i Capitolo 11 Informazioni su Assistenza e Manutenzione Programma di pulizia e manutenzione consigliato Pulizia delle Superfici ia Pulizia della parte frontale in Sintomi della contaminazione Materiali richieSti ii BUONE pratiche asia nia Preparare lo Spettrometro di Massa Pulizia del separatore di interfaccia Pulizia della parte frontale del separatore di vuoto Rimettere lo spettrometro di massa in funzione Svuotamento del contenitore di raccolta scarichi della sorgente Stoccaggio e ManipolazioNe Capitolo 12 Risoluzione dei problemi Appendice A loni per la calibrazione consigliati Appendice B Masse esatte e formule chimiche Appendice C Icone della barra degli strumenti Cronologia delle revisioni n Indice hi lalla ne die e i re Guida per l Utente RUO IDV 05 0812 IT A Contenuto Sistema TripleTOF 6600 5 di 120

Sistema TripleTOF® 6600 Guida per l`Utente

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