Determinazione dell`Umidità
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1. 15 Essiccare il recipiente di pesata con 10 g di sabbia asta di vetro e coperchio nell essiccatoio ad armadio 102 C 1 h lasciare raffreddare nell essiccatore pesare Mescolare il campione aggiungere pesare macinare con la sabbia 16 Pre essiccare il bicchiere per campioni nell essiccatoio ad armadio 100 C 1 h lasciare raffreddare nell essiccatore pesare pesare la tara Aggiungere il campione e chiudere il bicchiere per campioni Esecuzione a Essiccare il campione in forno per il tempo indicato poi raffreddare il bicchiere di pesata nell essiccatore a temperatura ambiente e pesare b Essiccare il campione in forno per il tempo indicato lasciar raffreddare nell essiccatore pesare Ripeter il procedimento fino a raggiungere la costanza della massa c L acqua del campione viene espulsa in un forno alla temperatura indicata e trasportata con un flusso d azoto nella cella di titolazione 35 Processo Principio di misurazione Vantaggi Svantaggi 36 4 Confronto fra metodi di misurazione tipici per la determinazione dell umidit Per determinare il contenuto di umidit sono stati sviluppati diversi processi di misurazione La seguente tabella presenta una gamma di tecniche di misurazioni tipiche e descrive i vantaggi e gli svantaggi Forno di essiccazione Termogravimetria Riscaldamento del campione mediante convezione Determinazione del peso prima e dopo l essiccamento e Spesso usato come2. Avvertenza se le sostanze contengono altre componenti liquide oltre all acqua il risultato della misurazione non deve essere definito come contenuto d acqua Se si conosce il contenuto d acqua di un certo campione ad esempio mediante una titolazione Karl Fischer di determinazione selettiva dell acqua possibile determinare questo valore con una procedura termogravimetrica ad esempio essiccamento a lampada alogena scegliendo i parametri di essiccamento appropriati Processo di riferimento processo di misurazione per la determinazione del contenuto di umidit che consente di risalire agli standard di legge A seconda del processo di riferimento possibile misurare diverse componenti acqua altre sostanze volatili Processo con essiccatoio ad armadio metodo termogravimetrico per la determinazione del contenuto di umidit di un campione Questo viene essiccato per un determinato periodo di tempo a temperatura costante nell essiccatoio ad armadio Dalla differenza di peso prima e dopo l essiccamento si calcola il contenuto di umidit in percentuale Per motivi storici questo procedimento spesso parte della legislazione ordinamento sugli alimenti USP ecc Grado di essiccamento il grado di essiccamento di un campione si definisce come la perdita di peso A g durante un unit di tempo stabilita criteri di spegnimento partendo dallo stesso peso iniziale D USP United States Pharmacopeia calo all essiccamento USP lt 7
3. Nel caso in cui si debba dimostrare che l analizzatore di umidit a lampada alogena d gli stessi risultati del metodo di riferimento le seguenti indicazioni possono rivelarsi utili L esempio dell etilcellulosa offre un possibile metodo di riferimento A seconda del settore i requisiti di validazione possono essere diversi 1 Si esegue uno sviluppo dei metodi e si individuano i parametri con cui si pu misurare il corretto contenuto di umidit del campione Ci significa che si ottengono risultati corretti ma anche precisi in relazione al metodo di riferimento in questo caso essiccatoio ad armadio Metodo con forno di Analizzatori di essiccazione umidit a norma USP Ph Eur alogeni HR83 Peso del campione lg lg Temperatura 105 C 105 C Programma di essiccamento standard Criterio di spegnimento 5 Contenuto di umidit Valore medio n 6 1 68 1 68 Deviazione standard 0 01 0 03 2 Ora verificare la linearit per un determinato intervallo Si desidera dimostrare che analizzatore di umidit a lampada alogena d gli stessi valori del metodo di riferimento anche se la sostanza ha un contenuto di umidit diverso rispetto a quello usato per lo sviluppo del metodo A questo scopo condizionare per esempio due ulteriori contenuti di umidit del campione In questo esempio essiccare betilcellulosa ad un contenuto di umidit dello 0 4 e umidificare fino ad un contenuto di umidit del 2 6 Ora misurare il conte
4. all ubicazione dello strumento Rispettare i seguenti punti al fine di permettere all analizzatore di umidit di operare nelle migliori condizioni Tavolo di pesata e Stabile tavolo da laboratorio tavolo in pietra Il tavolo di pesata non deve flettersi all appoggio e deve essere possibilmente privo di vibrazioni alle condizioni esterne del luogo di montaggio Per l uso in condizioni Suggerimento con l adattatore antivibrazioni possibile adeguare lo strumento turbolente impostare l adattatore antivibrazioni sul livello alto e Antimagnetico evitare piani in acciaio e Fissaggio unico Deve essere posizionato sul pavimento o fissato alla parete Usando entrambi i fissaggi contemporaneamente si trasmettono vibrazioni sia dalla parete che dal pavimento Il tavolo di pesata deve essere stabile in modo che l indicazione del peso non vari se ci si appoggia o se si percorre la zona di lavoro Area di lavoro e Priva di vibrazioni e Priva di correnti d aria Posizionare il tavolo di pesata in un angolo della stanza Gli angoli sono infatti i punti degli edifici che meno risentono delle vibrazioni Spazio libero e Lasciare sufficiente spazio libero intorno allo strumento per evitare accumuli di calore e surriscaldamento circa 1 m di spazio libero sopra l analizzatore di umidit e Lasciare una distanza sufficiente dal materiale infiammabile e Lasciare spazio libero sufficiente da altri apparecchi di misurazione s
5. grandi apparecchiature da laboratorio e Possibilmente posizionare l analizzatore di umidit a debita distanza dai caloriferi Oltre alle possibili derive termiche anche le forti correnti d aria possono causare interferenze e Non posizionare l analizzatore di umidit vicino a una porta e Evitare i luoghi molto frequentati corrente d aria e Se possibile tenere la finestra chiusa onde evitare correnti d aria 3 2 2 Messa in funzione Gli analizzatori di umidit a lampada alogena sono strumenti di misurazione ad altissima precisione Seguendo i suggerimenti qui riportati si potranno ottenere risultati affidabili Accensione e Non staccare l analizzatore di umidit dalla rete elettrica in questo modo nello strumento si creer un equilibrio termico e Per spegnere lo strumento premere il tasto On Off In questo modo l analizzatore di umidit entra in standby e l elettronica resta collegata alla corrente elettrica Suggerimento dopo il primo collegamento alla rete elettrica si raccomanda un periodo di acclimatazione di almeno 30 minuti Livellamento e Orientare l analizzatore di umidit Per il corretto orientamento lo strumento dispone di piedini e di un controllo del livellamento livella Quando la livella si trova al centro l apparecchio orizzontale e Verificare che l apparecchio si trovi in posizione stabile Regolazione e Regolare sempre l analizzatore di umidit soprattutto quando si mette
6. in funzione per la prima volta dopo aver cambiato il luogo di installazione a seguito di forti variazioni della temperatura ambiente dopo il livellamento 11 e Regolare l apparecchio in condizioni di lavoro e La frequenza delle regolazioni dipende dai requisiti di qualit e dai rischi di sicurezza Avvertenza regolare l analizzatore di umidit dopo il periodo di acclimatazione solo quando freddo apparecchio e kit di regolazione della temperatura per esempio al mattino prima della misurazione iniziale In questo modo si garantisce che l apparecchio venga regolato sempre nelle stesse condizioni Suggerimento utilizzare pesi e termometro con certificato di taratura Solo in questo modo possibile assicurarsi la tracciabilit degli strumenti di misura IPac Moisture I tecnici del servizio di assistenza di METTLER TOLEDO offrono supporto per l installazione la qualificazione e la configurazione ottimale degli strumenti con IPac Moisture IPac Moisture include un certificato di taratura la formazione dell operatore la determinazione dei test di routine e garantisce quindi un impiego immediato dell analizzatore di umidit ed un funzionamento sicuro 3 2 3 Funzionamento di routine Per ottenere risultati di misurazione accurati osservare le seguenti indicazioni relative alla pulizia agli intervalli di taratura e alla manutenzione Pulizia dell analizzatore di umidit e Mantenere pulito i
7. mt com moisture methods n un z 2 E 5 a z 5 D S o 33 O Q b O 5 2 DL E 2 v z 2 3 5 3 D E E 2 5 E S 5 g g 3 9 gt 5 2 2 amp 2 S S 2 TS 8 a 105 1 68 0 01 120 TS 8 b I 130 11 47 0 05 90 TS 8 b I 105 11 57 0 03 120 TS 8 b I 105 11 57 0 03 120 TS 9 a 10 103 88 94 0 05 180 TS 10 a 2 102 15 13 0 07 240 TS 11 a 5 102 74 95 0 02 240 TS 12 a 5 131 11 29 0 10 90 TS 13 a 5 102 3 02 0 01 240 TS 14 a 5 102 1 03 0 01 240 TS 15 a 2 5 102 84 17 0 22 240 KF 16 c 190 0 2024 0 007 40 KF 16 c 2 180 0 0501 0 001 40 KF 16 c I 170 0 2416 0 001 40 KF Titolazione Karl Fischer coulometrica Verificare che le informazioni elencate siano adeguate allo scopo previsto METTLER TOLEDO declina qualsiasi responsabilit per quanto concerne l impiego degli esempi applicativi forniti Pertanto la stessa non si assume alcuna responsabilit per l applicazione del metodo Osservare le avvertenze di sicurezza e di pericolo Analizzatore di umidit a lampada alogena o S 55 3 28 so 3 g HR83 HR83 HR83 HR83 HB43 S 2 HB43 S 3 HB43 S 4 HB43 S 5 HB43 S HB43 S 6 HB43 S HR83 1 HR83 1 HR83 1 R essiccamento rapido gt e w Peso del campione g oa o la wn 30 30 30 Programma di essiccamento STD STD STD STD STD STD STD ST ST ST Temperatura C 130 110 150 150 100 135 130 160 160 130 STD essiccamento standard loan Criterio
8. per esempio con un mortaio con un macinino raffreddato con acqua o con una lama semplice Suggerimento un ampliamento della superficie e quindi un essiccamento pi rapido dei liquidi possibile utilizzando il nostro filtro in fibra di vetro alta Omogeneit 15 7 Distribuzione del campione Una distribuzione uniforme garantisce un irradiazione omogenea nello strumento di misurazione cos l umidit potr uscire uniformemente dal campione Ci garantisce una migliore riproducibilit dei risultati di misurazione e Mescolare ancora accuratamente la quantit parziale prima di distribuirla sul piatto per campioni e Utilizzare sempre la stessa quantit di campione per un elevata ripetibilit mig v 7 n ui e Utilizzare la corretta quantit di campione Il piatto dovrebbe essere ricoperto da un sottile strato uniforme di campione su tutta la superficie x v 7 Distribuire uniformemente il campione sul piatto senza cumuli Effetto del peso del campione sulla ripetibilit e sulla durata della misurazione Tempo di misurazione Ripetibilit dei risultati lung alto breve basso 0 1g Peso del campione 0 19 5g Peso del campione Un campione di peso troppo grande soggetto all evaporazione di maggiore quantit di acqua prolungando la durata del processo di determinazione dell umidit Inoltre una quantit eccessiva di campione causa una distribu
9. 18 19 30 32 39 P Piafto per campioni 14 Precisione 18 22 39 Processo di riferimento 4 18 19 36 38 Pulizia 13 41 Q Qualificazione 12 41 Quantit di campione 7 14 16 17 22 R Radiazione alogena 3 5 Radiazione infrarossa 5 6 39 Regolazione 11 13 4 Rifrattometria 37 S Spettroscopia a infrarossi 37 Spettroscopia a microonde 37 Sviluppo del metodo 1 89 21 T Taratura 12 13 41 Tavolo di pesata 8 Temperatura 6 9 14 18 20 23 24 Termogravimetria 3 5 36 38 Test di misurazione 22 Titolazione Karl Fischer 32 37 38 Trattamento del campione 14 18 19 U Umidita delbaria 9 V Validazione 30 41 Validazione del metodo 30 43 44 7 Bibliografia Berliner M A Feuchtemessung VEB Verlag Berlin 1980 Krahl T Schnellbestimmer f r Materialfeuchte und Wassergehalt Goltze G ttingen 1994 L ck W Feuchtigkeit Grundlagen Messung Regelung Oldenbourg Verlag M nchen 1964 Nater R Reichmuth A Schwartz R Borys M Zervos P W gelexikon Springer Verlag 2008 Schubnell M Methodenentwicklung in der thermischen Analyse Teil 1 UserCom 1 2005 METTLER TOLEDO 2005 Schubnell M Methodenentwicklung in der thermischen Analyse Teil 2 UserCom 2 2005 METTLER TOLEDO 2005 Wagner M Bestimmung der Adsorption Desorption von Feuchtigkeit und pharmazeutischen Substanzen UserCom 1 2005 METTLER TOLEDO 2005 Wernecke R Industrielle Feuchtemessung Wiley Weinheim 2003 Sch
10. 3 2 4 Trattamento del campione Avvertenze di sicurezza e Alcuni campioni richiedono precauzioni particolari e possono essere pericolosi per le persone e per gli oggetti Ci vale per le sostanze infiammabili esplosive tossiche o corrosive o per campioni che emettono tali sostanze durante l essiccamento o il riscaldamento Non essiccare sostanze infiammabili o esplosive In caso di dubbio utilizzare piccole quantit di campione max 1 grammo a temperature basse Effettuare un analisi dei rischi per esempio pericolo di esplosione infiammabilit tossicit e corrosivit del campione e dei gas liberati durante il riscaldamento Eventualmente lavorare sotto una cappa aspirante in questo caso effettuare la regolazione sotto la cappa Attenzione la temperatura superficiale della lampada superiore alla temperatura di misurazione vapori infiammabili potrebbero raggiungerla ed prendere fuoco Avvertenza si noti che in qualsiasi caso l operatore l unico responsabile per danni derivanti dall impiego di suddette tipologie di campione Piafti per campioni e Per la determinazione dell umidit utilizzare esclusivamente piatti per campioni puliti e Non utilizzare piatti per campioni deformati Suggerimento l utilizzo del piatto per campioni in alluminio usa e getta garantisce una misurazione affidabile senza rischio di contaminazione dei residui di campioni precedenti o di detergenti Questi piatti per campioni in allu
11. 31 gt Metodo un metodo definisce il procedimento per ottenere un risultato corretto Esso comprende tutti i passaggi necessari come impostazioni dell apparecchio scelta dei parametri di misurazione preparazione del campione e distribuzione del campione Raggi infrarossi i raggi infrarossi sono onde elettromagnetiche da 780 nm a 1 mm che sullo spettro luminoso si trovano immediatamente dopo la luce visibile 380 780 nm L occhio umano non in grado di vedere questi raggi ma li percepisce come calore Correttezza concetto qualitativo inteso come giudizio della deviazione sistematica delle misurazioni Indica la corrispondenza esistente tra il valore atteso valore medio di una serie di valori di misurazione e il valore reale dell oggetto della misurazione IS02 5725 3 7 Osservazione la correttezza pu essere valutata solo se sono disponibili diversi valori di misurazione e un valore di riferimento corretto riconosciuto Precisione concetto qualitativo inteso come valutazione della variazione media delle misurazioni Indica il grado di corrispondenza reciproca tra valori di misurazione indipendenti ottenuti a condizioni prestabilite ISO 5725 3 12 La precisione dipende solo dalla distribuzione delle deviazioni casuali e non correlata al reale valore della variabile di misurazione Esempio la capacit di uno strumento di misurazione di fornire valori a bassa deviazione Osservazione precisione pu essere v
12. Mettler Toledo AG Laboratory amp Weighing Technologies CH 8606 Greifensee Svizzera Telefono 41 44 944 22 11 Fax 41 44 944 30 60 Con riserva di modifiche tecniche 05 2013 Mettler Toledo AG stampato in Svizzera 11796099 Per ulteriori informazioni Installazione Corretta Gestione senza errori Rapidit nelle Misure Risultati accurati Procedure Fondamenti Determinazione dell Umidit con Analizzatore Alogeno di Umidit Indice dei contenuti 1 Introduzione Struttura e contenuto Determinazione dell umidit con l analizzatore di umidit a lampada alogena 3 1 Principio di misurazione 3 2 Installazione 3 2 1 Ubicazione dell analizzatore di umidit 3 2 2 Messa in funzione 3 2 3 Funzionamento di routine 3 2 4 Trattamento del campione 3 3 Sviluppo dei metodi e campioni speciali 3 3 1 Sviluppo del metodo 3 3 2 Campioni speciali 3 4 Validazione di un metodo 3 5 Esempi di applicazioni Confronto di tecnologie per processi di misurazione tipici per la determinazione dell umidit Terminologia tecnica Indice Bibliografia 11 13 14 18 19 25 30 32 36 38 42 44 1 Introduzione L umidit influisce sulla lavorabilit la conservazione l utilizzo e la qualit di molti prodotti come sostanze farmaceutiche materie plastiche o alimenti Per questo la conoscenza e il controllo del contenuto di umidit sono cos importanti La maggior parte delle sostanze ha un co
13. alutata solo se sono disponibili diversi valori di misurazione Ripetibilit indica il grado di corrispondenza tra i risultati di misurazioni consecutive eseguite alle stesse condizioni di misurazione La serie di misurazioni deve essere effettuata dallo stesso operatore seguendo lo stesso procedimento nella stessa posizione sullo stesso piano di carico piatto per campioni nello stesso luogo di installazione in condizioni ambientali costanti e senza interruzioni La deviazione standard della serie di misurazioni una misura adeguata per indicare il valore della ripetibilit La misura della 2 ISO International Standards Organization 39 40 ripetibilit non una propriet data dall analizzatore di umidit La ripetibilit dipende anche dalle condizioni ambientali correnti d aria oscillazioni della temperatura vibrazioni dal campione e dalla regolarit della sua preparazione Valore medio xi i esimo risultato della serie di misurazioni n numero delle misurazioni in genere 10 Come misura della ripetibilit si adotta la deviazione standard Accuratezza concetto qualitativo che indica quanto si avvicinano i risultati di indagine al valore di riferimento ove quest ultimo a seconda di quanto stabilito o concordato corrisponde al valore reale corretto o atteso DIN3 55350 13 Per le misurazioni ripetute l accuratezza presuppone correttezza e precisione Per le singole misurazioni tale presup
14. ata la taratura periodica la pulizia dello strumento e la formazione dell operatore Validazione la fornitura delle prove e della relativa documentazione che attesta che un apparecchio o un metodo offre le prestazioni previste Taratura verifica verifica della deviazione tra valore di misurazione e valore reale dell unit di misura a condizioni prefissate senza apportare alcuna modifica regolazione Regolazione impostazione dell apparecchio di misurazione in modo che il valore di misurazione sia corretto prima si verifica la deviazione tra il valore di misurazione e il valore reale taratura poi si effettua l opportuna correzione 41 42 6 Indice A Acquisizione del campione 15 19 22 Area di lavoro 9 Assorbimento 6 36 AutoMet 24 Avvertenze di sicurezza 14 20 27 C Combustione 26 Contenuto di umidit 3 5 16 26 38 Contenuto secco 38 Correttezza 18 39 40 Criterio di di spegnimento 7 22 24 Curva di essiccamento 20 21 D Decomposizione 21 38 Distribuzione del campione 16 27 39 E Esempi di applicazione 3 2 Essiccamento a infrarossi 5 36 Essiccamento a lampada alogena 3 6 Essiccamento a microonde 36 F Filtro in fibra di vetro 15 25 26 28 Forno di essiccazione 4 6 18 19 20 30 32 36 38 Grado di essiccamento 7 38 I idrossido di calcio 37 Installazione 8 19 41 IPac 12 L LabX 20 Liquidi 15 25 Livellamento 11 Luce 10 M Manutenzione 13 41 Metodo
15. avorare con l avviamento manuale e Eventualmente ricorrere all essiccamento delicato e Se i vapori sono tossici eseguire un analisi dei rischi e lavorare sotto una cappa di aspirazione e Se i campioni o i vapori sono leggermente infiammabili eseguire un analisi dei rischi ed eventualmente evitare l essiccamento con l analizzatore di umidit a lampada alogena e Uniformare la preparazione del campione il tempo di pesata iniziale fino all avvio della misurazione deve essere sempre lo stesso per aumentare la ripetibilit I campioni volatili contenenti solventi attenersi alle avvertenze di sicurezza vedere il paragrafo 3 2 4 Trattamento dei campioni possono perdere peso gi prima di avviare l essiccamento compromettendo il risultato Per questo il campione dovrebbe essere preparato sempre alla stessa velocit in modo che la deviazione dovuta alla preparazione del campione possa rimanere pi bassa possibile Inoltre il riscaldamento rapido e quindi un evaporazione veloce del campione possono causare la formazione di condensa sotto al piatto per campioni Con l avviamento manuale o l essiccamento delicato possibile ridurre l elevata condensazione di vapori volatili 21 28 Campioni voluminosi o che si gonfiano e Utilizzare il piatto per campioni tessili voluminosi HA CAGE I campioni che si gonfiano o voluminosi come materiale tessile possono determinare risultati errati qualora urtino le parti circostanti de
16. care la temperatura di standby solo HR83 e Preriscaldare il piatto per campioni per 1 minuto alla temperatura di standby e calcolare la tara solo successivamente Ci consente di aumentare la ripetibilit dei risultati sostanze sensibili alla temperatura o che formano una pellicola sulla superficie e Selezionare il programma di essiccamento delicato e Utilizzare il filtro in fibra di vetro calcolare la tara del filtro insieme al piatto per campioni e coprire il campione dall alto con il filtro Il campione da essiccare viene coperto con il filtro in fibra di vetro e quindi protetto dai raggi infrarossi allo scopo di impedire la combustione Si ottiene cos un riscaldamento delicato del campione L impiego dell essiccamento delicato riscaldamento lento fino alla temperatura di riferimento rafforza questo effetto Si suggerisce questo tipo di processo anche per sostanze che formano pellicole o croste in quanto la pellicola o la crosta impediscono l evaporazione dell umidit Coprendo il campione con il filtro in fibra di vetro e ricorrendo all essiccamento delicato si previene la formazione di crosta Campioni zuccherini e Selezionare una temperatura moderata molti campioni ad alto contenuto di zucchero caramellizzano a partire da circa 110 C sulla superficie impedendo cos il rilascio di umidit e Applicare l essiccamento delicato e Distribuire uno strato sottile di campione Campioni con componenti volatili e L
17. cibile A tale scopo si devono adeguare i parametri di impostazione come temperatura di essiccamento programma di essiccamento vedere 3 1 Principio di misurazione peso del campione e trattamento del campione Si tratta del cosiddetto sviluppo del metodo ove i suddetti parametri descrivono un metodo Il metodo dipende dal tipo di sostanza Tuttavia possibile che uno stesso metodo possa essere applicato a pi sostanze Il paragrafo seguente descrive come effettuare lo sviluppo del metodo Inoltre si forniscono informazioni su come trattare campioni speciali per ottenere risultati di misurazione precisi Tuttavia possibile non ricorrere ad alcun metodo di riferimento e quindi non disporre di alcun valore di riferimento L obiettivo dello sviluppo dei metodi proprio quello di individuare i parametri che consentono di ottenere risultati di misurazione ripetibili che permettano di valutare la qualit del campione possibile ottimizzare le misurazioni da tre punti di vista correttezza ripetibilit e rapidit Il grafico esemplifica i concetti di correttezza accuratezza e precisione incorretto incorretto corretto corretto e e ma ma preciso impreciso preciso impreciso accurato 3 3 1 Sviluppo del metodo e Osservare i presupposti fondamentali descritti al paragrafo 3 2 Installazione e Inoltre si raccomanda di eseguire lo sviluppo del metodo in breve tempo In questo modo si evita che nel frattempo il camp
18. di spegnimento WWW Valore medio umidit 1 68 11 81 11 97 11 63 88 86 15 11 75 04 11 34 3 05 1 06 84 17 0 204 0 048 0 243 ST essiccamento progressivo Deviazione standard 0 03 0 05 0 06 0 07 0 05 0 09 0 10 0 08 0 06 0 03 0 05 0 002 0 002 0 003 Tempo di misurazione min o o 30 15 15 15 20 19 34 Preparazione campioni analizzatore di umidit Preparazione dei campioni metodo di riferimento Spiegazioni della tabella precedente Mescolare il campione e distribuirlo uniformemente sul piatto Mescolare il campione distribuirlo uniformemente con la pipetta sul filtro in fibra di vetro Lasciare riscaldare il campione a temperatura ambiente stendere uniformemente sul piatto per campioni Omogeneizzare il campione mescolarlo e distribuirlo uniformemente su un filtro in fibra di vetro coprire con un secondo filtro e premere leggermente Macinare e mescolare il campione distribuirlo uniformemente sul piatto per campioni Sminuzzare il campione nel mortaio distribuire uniformemente con una spatola sul piatto per campioni Mescolare il campione e distribuirlo uniformemente sul piatto per campioni Essiccamento progressivo 5 min a temperatura di essiccamento 0 min a temperatura di essiccamento temperatura finale temperatura di essiccamento Pesare il vetro di pesata asciugato per 1 ora a temperatura di forno e raffreddato Distribuire uniform
19. dicazioni in merito ai punti essenziali per lavorare con questo strumento e supporto per determinare in modo rapido affidabile e facile questo parametro Oltre ad informazioni relative all installazione all ubicazione alla pulizia e al trattamento dei campioni questa brochure spiega come individuare le impostazioni ottimali per ogni singolo campione 3 3 1 Sviluppo del metodo per ottenere in modo rapido e semplice i valori di misurazione dell umidit determinati con un metodo di riferimento ad esempio essiccatoio ad armadio Inoltre offre utili suggerimenti su come ottenere risultati eccellenti con campioni speciali come ad esempio liquidi o sostanze che formano una pellicola sulla superficie Questa guida include suggerimenti per la validazione dei metodi alcuni esempi applicativi e un breve confronto tra diverse tecnologie in grado di determinare l umidit delle sostanze 3 Determinazione dell umidit con l analizzatore di umidit a lampada alogena 3 1 Principio di misurazione Questo paragrafo spiega l esatto funzionamento della determinazione dell umidit con l analizzatore di umidit a lampada alogena Si tratta essenzialmente del metodo di essiccamento riscaldamento del campione mediante radiazione termica e del principio relativo al criterio di spegnimento Analizzatore di umidit a lampada alogena L analizzatore di umidit a lampada alogena opera secondo il principio termogravimetrico cio si misura il p
20. e infrarossa sulla superficie della sonda Le sostanze hanno differenti propriet di assorbimento che dipendono principalmente dal colore e dal tipo di materiale Pertanto necessario accertarsi che il campione sia granulato in modo omogeneo e uniforme In genere le superfici lisce e chiare riflettono maggiormente la radiazione infrarossa assorbono meno energia e il campione si riscalda di meno Pertanto le propriet di assorbimento di un campione influiscono sulla sua effettiva temperatura Questo effetto di assorbimento noto se si resta esposti al sole con una camicia nera si ha molto pi caldo rispetto a quando si indossa una camicia bianca Quindi per un campione scuro opportuno scegliere una temperatura di misurazione leggermente pi bassa rispetto ad una sostanza chiara Criterio di spegnimento Il criterio di spegnimento AK stabilisce quando concludere automaticamente la misurazione con l analizzatore di umidit a lampada alogena e quindi visualizzare il risultato L analizzatore di umidit a lampada alogena offre due diversi criteri di spegnimento lo spegnimento temporizzato o il calo ponderale per unit di tempo La bilancia integrata rileva costantemente la perdita di peso del campione durante l essiccamento Quando la perdita di peso A g in un determinato intervallo di tempo A t risulta inferiore a quanto previsto l essiccamento viene interrotto sempre allo stesso grado e il risultato vien
21. e visualizzato Sono disponibili 5 criteri di spegnimento predefiniti L analizzatore di umidit a lampada alogena HR83 offre anche un ulteriore criterio che consente di selezionare liberamente tempo e peso il criterio di spegnimento libero AK 1 1 10 s ideale per rapide 1 mg 10 3 P ap Peso del campione calo ponderale Ag misurazioni dell andamento medio per unit 7 AK 2 1 mg 20 s livello intermedio di tempo AK 3 1 mg 50 s impostazione standard ideale per la maggior parte delle tipologie di campioni AK 4 1 mg 90 s livello intermedio AK 5 1 mg 140 s ideale per campioni che essiccano Criterio di spegnimento 1 5 lentamente con scarso contenuto di umidit ad esempio materie plastiche La scelta del criterio di spegnimento influisce sul tempo di misurazione e sull esattezza della misurazione L essiccamento pi breve si ottiene con il criterio AK 1 tuttavia in questo caso l essiccamento spesso non viene portato completamente a termine e la ripetibilit risulta ridotta Scegliendo il criterio di spegnimento si ottimizza la durata del tempo di misurazione rispetto all accuratezza richiesta dal risultato 3 2 Installazione 3 2 1 Ubicazione dell analizzatore di umidit a lampada alogena Poich la misurazione dell umidit mediante l analizzatore di umidit si basa su una pesata altamente accurata l esattezza e la ripetibilit dei risultati relativi all umidit sono strettamente collegate
22. elle funzioni di misurazione di prova e AutoMet solo HR83 Queste funzioni aiutano nella ricerca del criterio di spegnimento appropriato Selezionare la temperatura e la quantit di campione da essiccare ed eseguire la misurazione di prova Il protocollo stampato indica quando e con quale risultato di misurazione stato soddisfatto ogni criterio di spegnimento Se si esegue il test di misurazione a diverse temperature possibile determinare un criterio di spegnimento appropriato per una determinata temperatura con il quale si ottiene il valore di riferimento vedere grafico 13 5 Umidit con metodo di riferimento 12 5 Metodo con forno di essiccazione 103 C O Criterio di spegnimento 1 Criterio di spegnimento 2 1 Criterio di spegnimento 3 M Criterio di spegnimento 4 Criterio di spegnimento 5 11 5 Contenuto di umidit MC 10 5 80 90 100 110 120 130 140 150 180 Temperatura di essiccamento C In questo caso sono state eseguite misurazioni di prova con farina bianca a 4 diverse temperature e sono stati riportati i risultati dei criteri di spegnimento rispetto alla temperatura di essiccamento Si deve raggiungere il valore di riferimento che risulta dalla determinazione con ilforno di essiccazione a 103 C Si deduce facilmente che 90 C una temperatura troppo bassa e 150 una temperatura troppo alta Le intersezioni tra le cinque curve e la linea d
23. emente il campione sul vetro quindi inserire nel forno di essiccamento Essiccare il piatto metallico ca 8 cm con 10 g di sabbia asta di vetro e coperchio nell essiccatoio ad armadio 103 C 30 min lasciare raffreddare nell essiccatore pesare Mescolare il campione distribuirlo con la pipetta pesare miscelare con la sabbia lasciar evaporare per 30 min a bagnomaria 10 Essiccare il piatto metallico ca 5 cm con il coperchio nell essiccatoio ad armadio 102 C 1 h lasciare raffreddare nell essiccatore pesare Lasciare riscaldare il campione a temperatura ambiente mescolare aggiungere pesare 11 Essiccare il recipiente di pesata con 20 g di sabbia asta di vetro e coperchio nell essiccatoio ad armadio 102 C 1 h lasciare raffreddare nell essiccatore pesare Om ogeneizzare il campione mescolare aggiungere mescolare con la sabbia 12 Essiccare il recipiente di pesata con il coperchio nell essiccatoio ad armadio 131 C 1 h lasciare raffreddare nell essiccatore pesare Macinare il campione mescolare aggiungere pesare 13 Essiccare il recipiente di pesata con il coperchio nell essiccatoio ad armadio 103 C 1 h lasciare raffreddare nell essiccatore pesare Mescolare il campione aggiungere pesare 14 Essiccare il recipiente di pesata con il coperchio nell essiccatoio ad armadio 102 C 1 h lasciare raffreddare nell essiccatore pesare Tritare il campione nel mortaio mescolare aggiungere pesare
24. ensibili Temperatura 40 C max e La temperatura dell ambiente deve essere mantenuta il pi possibile costante affid perch i risultati della pesata sono influenzati questo parametro 5 C min e Non posizionare l analizzatore di umidit vicino a caloriferi e finestre radiazione termica Umidit dell aria e 20 80 e L umidit relativa rU idealmente compresa tra il 45 e il 60 Il campo di misurazione tra il 20 e 1 80 rU non dovrebbe mai essere superato n in eccesso n in difetto Alcuni campioni sono fortemente igroscopici cio assorbono l umidit dall aria circostante Si consiglia di mantenere l umidit relativa dell aria il pi possibile costante per ottenere una buona ripetibilit dei risultati Luce e Possibilmente posizionare l analizzatore di umidit contro una parete priva di finestre L esposizione diretta ai raggi solari calore influenza il risultato della pesata Avvertenza la cella di pesata si trova di fronte all area dei campioni che viene riscaldata intensamente dalla lampada alogena ed protetta contro il calore da un raffreddamento attivo Invece la cella di pesata non protetta lateralmente dalla radiazione termica e quindi l esposizione diretta ai raggi del sole pu influenzare il risultato della pesata Aria e Posizionare l analizzatore di umidit lontano dai getti d aria dei condizionatori o degli strumenti con dispositivi di ventilazione come computer o
25. eso iniziale del campione poi una lampada alogena essicca il campione mentre una bilancia integrata misura costantemente il peso del campione Il calo ponderale viene considerato come contenuto di umidit L essiccamento con la lampada alogena rappresenta Temperatura della un evoluzione tecnologica del metodo di lampada essiccamento a infrarossi L elemento riscaldante Tecnologia alogena costituito da un tubo di vetro contenente gas alogeno per cui la massa della lampada alogena molto bassa rispetto a una lampada a infrarossi Tecnologia a infrarossi convenzionale Ci consente di raggiungere tradizionale rapidamente la potenza di riscaldamento massima ed un eccezionale regolabilit Il riflettore placcato oro garantisce una distribuzione ottimale perch uniforme della radiazione termica su tutta la superficie del campione Questo il presupposto per risultati di misurazione riproducibili Il processo di essiccamento Rispetto al tradizionale essiccatoio in cui il campione viene riscaldato per convezione ed essiccato per un lungo periodo di tempo con l analizzatore di umidit a lampada alogena il campione assorbe la radiazione infrarossa radiazione termica della lampada alogena In questo modo il campione si riscalda molto rapidamente U TY Ref L Radiazione infrarossa irradiata Radiazione infrarossa riflessa Conduzione termica nella sonda Assorbimento della radiazion
26. i riferimento indicano le possibili impostazioni della combinazione tra temperatura e criterio di spegnimento Possibili impostazioni sono per esempio 110 C con criterio di spegnimento 3 oppure 130 C con criterio di spegnimento 2 Generalmente i criteri di spegnimento 3 e 4 offrono risultati con buona riproducibilit il criterio di spegnimento 2 dovrebbe essere utilizzato solo quando il fattore tempo assume maggiore importanza rispetto alla ripetibilit 23 24 AutoMet Misurazione di prova AutoMet solo HR83 La misurazione di prova AutoMet un evoluzione della misurazione di prova Con il tasto Target si inserisce il valore di riferimento e lo strumento comunica automaticamente il criterio di spegnimento adatto alla temperatura selezionata dove il valore di misurazione corrisponde nel modo pi preciso possibile al valore di riferimento Si tratta del criterio di spegnimento libero F Il test di misurazione AutoMet propone il criterio di spegnimento F solo se il processo di essiccamento consente di effettuare una precisa determinazione dell umidit pertanto l intervallo per il criterio di spegnimento F compreso tra 1mg 20 secondi e 1mg 180 secondi Suggerimento poich i processi di essiccamento possono essere leggermente diversi anche alla stessa temperatura distribuzione del campione peso del campione per lo sviluppo dei metodi si suggerisce di ripetere la misurazione di prova AutoMet II valore medio delle diver
27. ido tipicamente 2 5 min e Possibilit di grandi quantit di campione e Non adatto a sostanze con scarsa umidit e Controllo moderato della temperatura e Altre sostanze oltre all acqua possono evaporare Titolazione Karl Fischer Chimica Lo iodio viene titolato e utilizzato in presenza di acqua Il consumo di iodio proporzionale al contenuto di acqua nel campione e Processo di riferimento e Per la determinazione selettiva dell acqua e ideale per umidit estremamente basse e Reagenti e laboratorio necessari e Processo chimico bagnato necessario personale qualificato Idrossido di calcio Chimica In presenza di acqua viene liberato idrogeno La quantit di idrogeno Spettroscopia a microonde Spettroscopia Misurazione dell assorbimento riflessione di una radiazione a proporzionale alla quantit microonde di acqua e pu essere misurata come variazione di pressione oppure mediante un elettrodo ad idrogeno e Per la determinazione selettiva dell acqua e Discretamente rapido 15 30 min e Soggetto a lavoro non corretto e necessario un reagente e Tempo di misurazione molto breve inferiore a 1 min e Possibilit di misurazione online e Necessit di taratura per specifiche sostanze Spettroscopia a infrarossi Spettroscopia Misurazione dell assorbimento riflessione di una radiazione infrarossa e Tempo di misurazione molto breve
28. inale HX HS Filtro antipolvere HX HS Supporto stampante per HX HS Codice articolo MT 13865 11113863 214695 214464 229265 11124300 72456 11600388 65975 30020851 214528 30005791 30005793 30005790 30005792 30005918 11119532 11119531 11119529 30003957 11113363 30018474 30020838 30066692 Commenti serie di 80 serie di 80 1 pezzo Serie di 100 Kit da 5 rotoli Kit da 3 rotoli Kit da 2 1 pezzo Kit da 2 1 pezzo set of 50 1 pezzo 45
29. inferiore a 1 min e Possibilit di misurazione on line e Necessit di taratura per specifiche sostanze e Solo misurazione dell umidit superficiale e A seconda della temperatura e del tipo di grana Rifrattometria Ottica Misurazione dell indice di rifrazione e Procedimento rapido e Basso consumo e Portatile e Adatta solo per poche sostanze per esempio soluzioni zuccherine Per questo procedimento METTLER TOLEDO fornisce la strumentazione appropriata 37 38 5 Terminologia tecnica Umidit contenuto di umidit Nel processo termogravimetrico l umidit di un materiale interessa tutte le sostanze che volatilizzano se riscaldate e quindi contribuiscono al calo ponderale del materiale Oltre all acqua si pu trattare anche di alcol o prodotti di decomposizione Con i metodi di misurazione termogravimetrica essiccatoio ad armadio essiccamento a infrarossi a lampada alogena a microonde non si fa distinzione tra acqua e componenti volatili Contenuto secco percentuale della componente solida di una miscela composta da sostanze solide e liquide rispetto alla massa totale della miscela Termogravimetria determinazione termogravimetrica dell umidit i processi termogravimetrici sono metodi di pesatura ed essiccamento in cui i campioni vengono essiccati fino al raggiungimento della costanza della massa o di un tempo definito La variazione della massa interpretata come umidit dispersa
30. ione subisca variazioni influenzando cos il risultato della misurazione e Sviluppare il metodo se possibile in condizioni di lavoro sul luogo di installazione dell analizzatore di umidit e Attenersi al metodo di riferimento in genere forno di essiccamento per quanto riguarda il prelievo e la preparazione del campione e Rispettare il trattamento del campione vedere par 3 2 4 Trattamento del campione 1 Prima misurazione raggiungimento del valore di riferimento Scegliere tra i metodi disponibili sviluppati specificamente per l analizzatore di umidit di METTLER TOLEDO Questi offrono punti di riferimento per impostare adeguatamente la prima misurazione e Forse si conosce gi un metodo per un campione simile e Consultare la banca dati delle applicazioni di METTLER TOLEDO dove si possono trovare numerosi metodi gi esistenti gt WWw mt com moisture methods 19 Se si trova un campione simile applicare i parametri del metodo individuato per effettuare la prima misurazione sulla sostanza in questione Nel caso in cui non si individuino metodi simili applicare le seguenti impostazioni di base e FEssiccamentostandard e Temperatura 1 temperatura del metodo con essiccatoio ad armadio 2 nel caso in cui non sia disponibile il metodo con essiccatoio ad armadio campione organico sensibile alla 3g 5g Peso del campione temperatura 105 C campione inorganico insensibile alla temperatura 150 C e C
31. l piatto per campioni per esempio con un pennello e Pulire il sensore di temperatura e il vetro di protezione del modulo riscaldante se sporchi per maggiori dettagli vedere le istruzioni d uso e Utilizzare un detergente delicato ad esempio un detergente per vetri per pulire lo strumento e il piatto per campioni e Sostituire il riflettore della lampada alogena se lo strato riflettente appare danneggiato Intervalli di taratura e di manutenzione e La taratura periodica controllo e l eventuale regolazione del modulo riscaldante garantiscono una potenza di riscaldamento riproducibile per l intera durata di vita dell apparecchio Inoltre viene garantita la possibilit di confrontare i risultati con quelli di altri strumenti dello stesso tipo Per questo si raccomanda di fissare intervalli regolari per testare la bilancia e il modulo riscaldante a seconda dei rischi e Una manutenzione annuale eseguita dal servizio di assistenza METTLER TOLEDO garantisce qualit misurazioni esatte e mantenimento dei valori dell analizzatore di umidit a lampada alogena SITI ide si Glam Suggerimento l analizzatore di umidit a lampada alogena HR83 consente di selezionare una temperatura di prova tra 50 C e 180 C In questo modo ex possibile verificare la potenza di riscaldamento ad una specifica temperatura di gt www mf com smartcal essiccamento esempio 130 C Smarrita 13
32. ll analizzatore di umidit a lampada alogena Per essiccare questo tipo di campioni si suggerisce di utilizzare la gabbia per campioni Campioni di colore non uniforme e Coprire il campione con il filtro in fibra di vetro A seconda delle diverse propriet di assorbimento il campione si riscalda in modo non uniforme Il filtro in fibra di vetro garantisce un riscaldamento uniforme Granulato di materiale plastico e Risoluzione elevata 0 1 mg solo HR83 e Temperatura di standby 100 C e Essiccamento progressivo 1a fase 5 min 2a fase 0 min e Criterio di spegnimento 5 e Peso iniziale 30 g e Riscaldare il piatto per campioni di alluminio per 1 minuto alla temperatura di standby quindi pesare la tara Le lavorazioni del granulato plastico ad esempio lo stampaggio a iniezione richiedono in genere un contenuto di umidit molto basso ad esempio 0 1 Pertanto necessario un peso iniziale di almeno 30 g per ottenere una buona ripetibilit L essiccamento progressivo viene utilizzato perch la plastica perde umidit molto lentamente Durante i 5 minuti della prima fase il campione viene scaldato senza l attivazione del criterio di spegnimento La seconda fase non necessaria ed infatti impostata su 0 minuti Il criterio di spegnimento viene attivato solo dopo queste due prime fasi Grazie all essiccamento progressivo si evita l interruzione prematura della misurazione 29 30 3 4 Validazione di un metodo
33. metodo di riferimento e Distribuzione uniforme del calore sul campione e possibile determinare contemporaneamente pi campioni e Possibilit di grandi quantit di campione e Tempo di determinazione molto lungo ore e Altre sostanze oltre all acqua possono evaporare e Soggetto a errori in quanto complesso da gestire Essiccamento a infrarossi Termogravimetria Riscaldamento tramite assorbimento di radiazione infrarossa di un irradiatore metallico Determinazione costante del peso durante l essiccamento e Tempo di misurazione breve tipicamente 5 15 min e Possibilit di grandi quantit di campione e Facile manipolazione e Strumento compatto e Altre sostanze oltre all acqua possono evaporare e Cattiva regolabilit Essiccamento alogeno Termogravimetria Riscaldamento tramite assorbimento di radiazione infrarossa di una lampada alogena Determinazione costante del peso durante l essiccamento e Buona regolazione della temperatura e Distribuzione uniforme del calore sul campione e Eccezionale avviamento a freddo caldo e Misurazione rapida tipicamente 3 10 min e Possibilit di grandi quantit di campione e Facile manipolazione e Strumento compatto e Altre sostanze oltre all acqua possono evaporare Essiccamento a microonde Termogravimetria Riscaldamento mediante assorbimento di microonde Determinazione del peso prima e dopo l essiccamento e Molto rap
34. minio sono disponibili anche in versione rinforzata ideale per campioni che si ritirano durante l essiccamento e che possono quindi deformare il piatto smaltire i piatti utilizzati in modo appropriato Prelievo del campione Ripetibilit Il prelievo del campione influisce fortemente sulla alid riproducibilit dei risultati di misurazione bassa bassa e Deve essere rappresentativo dell intera quantit e Assicurarsi che sia omogeneo mescolare bene per esempio mescolare e girare prima l intera quantit ecc e Prelevare una quantit sufficiente di campione e Assicurarsi che non si verifichi alcuna perdita o assorbimento di umidit durante il prelievo del campione eseguire il pi rapidamente possibile e Se non si procede immediatamente alla misurazione conservare in un contenitore ermetico privo di aria completamente riempito Preparazione del campione Anche la corretta preparazione del campione dopo la sua acquisizione fondamentale per ottenere risultati ripetibili e affidabili e Assicurarsi che la granulazione dimensione delle particelle sia uniforme e Se necessario ampliare la superficie del campione spezzettandolo ci consente un rilascio pi rapido dell umidit durante l essiccamento diffusione pi rapida dell umidit sulla superficie e Il campione non deve riscaldarsi perch questo provoca la dispersione di umidit gi in fase di preparazione Lo sminuzzamento meccanico pu essere effettuato
35. mpo Tempo Il criterio di spegnimento non Regolare la temperatura fino soddisfatto La misurazione a raggiungere il valore di stata interrotta in quanto riferimento correttezza l umidit non evapora oppure ne evapora poca e molto lentamente aumentare la temperatura Verificare quindi la ripetibilit eseguendo ad esempio tre misurazioni e calcolando il valore medio e la deviazione standard 21 22 3 Ottimizzazione della precisione l ke ba e Aumentare la quantit in particolare in caso di campioni con scarsa umidit e Ottimizzare l acquisizione e la preparazione del campione prestare particolare attenzione all omogeneit e alla distribuzione uniforme del campione e Impostare il criterio di spegnimento pi adeguato 1mg 90 s oppure 5 Img 140s 4 Ottimizzazione della velocit Attenendosi alle seguenti indicazioni possibile ottenere pi rapidamente i risultati di misurazione Tuttavia i suddetti fattori possono influire anche sulla precisione dei risultati e Ridurre il peso del campione e Ampliare la superficie del campione e Utilizzare l essiccamento rapido se il contenuto di umidit superiore al 30 e L essiccamento progressivo con HR83 pu essere impiegato nello stesso modo dell essiccamento rapido ma offre il vantaggio di poter scegliere qualsivoglia temperatura e durata dell aumento Test di misurazione I modelli top di gamma HG63 e HR83 dispongono d
36. ntenuto di umidit che consente di lavorarle in modo ottimale e di ottenere cos la massima qualit Inoltre il contenuto di umidit un fattore determinante per il prezzo e per alcuni prodotti vigono norme di legge che regolano questo parametro esempio ordinanza sugli alimenti Queste disposizioni in materia di umidit devono essere attuate in modo affidabile e rapido per poter eventualmente intervenire tempestivamente nel processo di produzione evitando interruzioni Un metodo rapido e preciso dato dalla misurazione termogravimetrica con l analizzatore di umidit a lampada alogena in cui il campione viene pesato e scaldato con una lampada alogena Il calo ponderale viene rilevato costantemente e l essiccamento viene portato a termine secondo un criterio definito Dalla differenza di peso si calcola automaticamente il contenuto di umidit vedere anche 3 1 Principio di misurazione Poich anche altre sostanze oltre all acqua possono volatilizzarsi se riscaldate in caso di misurazione termogravimetrica il calo ponderale pu essere ricondotto non solo ad una perdita di acqua Per questo nei processi termogravimetrici si parla di contenuto di umidit vedere il paragrafo 5 Terminologia tecnica 2 Struttura e contenuto di questa brochure La presente guida ha lo scopo di spiegare in modo semplice e comprensibile come avviene la determinazione dell umidit con un analizzatore di umidit a lampada alogena Fornisce in
37. nuto di umidit di entrambi i campioni condizionati sia con il metodo di riferimento che con il metodo sviluppato per analizzatore di umidit a lampada alogena Determinare i valori medi e le deviazioni standard dei risultati di entrambi i processi e valutare se i risultati rientrano nelle tolleranze prefissate Si pu elaborare un grafico come quello sottostante Il grafico di validazione mostra chiaramente che i risultati della misurazione di umidit con l HR83 corrispondono perfettamente ai valori ottenuti con il forno di essiccamento Tuttavia i risultati si ottengono ad una velocit 10 volte superiore MC forno di essiccaz oo 0 40 0 00 I I I 0 00 0 40 0 80 1 20 1 60 2 00 240 2 80 MC analizzatore di umidit HR83 31 32 Riferimento Farma Efilcellulosa Amido di mais Gelatina Gelatina versione rapida Alimenti Succo di mela Burro Carne bovina Riso Cacao in polvere Patate fritte Formaggio quark magro Materie plastiche PA66 PET ABS TS Essiccatoio ad armadio 3 5 Esempi di applicazioni La tabella spiegazioni alla pagina seguente mostra i metodi selezionati per alcuni tipici settori di applicazione dell analizzatore di umidit come l industria farmaceutica alimentare e della trasformazione di materie plastiche Ulteriori metodi sviluppati da METTLER TOLEDO sono disponibili nella banca dati delle applicazioni su Internet gt Www
38. posto non ha validit assoluta Riproducibilit indica l avvicinamento tra i valori di misurazione della stessa unit di misura ove le singole misurazioni sono state condotte in condizioni diverse da indicare per esempio per quanto riguarda e processo di misurazione e osservatore e dispositivo di misurazione e luogo di misurazione e condizioni di applicazione e ora 3 DIN Istituto tedesco per la standardizzazione Qualificazione qualificazione dell apparecchiatura Equipment Qualification controllo e documentazione del fatto che l apparecchio e la tecnica impiegata siano adatti allo scopo previsto Il concetto di Equipment Qualification EQ comprende i seguenti elementi Design Qualification DQ Installation Qualification IQ Operational Qualification 00 Performance Qualification PQ e Maintenance Qualification MQ DQ definizione dei requisiti relativi alle specifiche tecniche dell apparecchio e alla documentazione del processo decisionale IQ documentazione e garanzia che l apparecchio fornito soddisfa le specifiche tecniche richieste che installato correttamente e che l ambiente adatto al suo funzionamento OQ documentazione del funzionamento dell apparecchio conformemente alle specifiche fissate PQ documentazione del fatto che l apparecchio soddisfa i requisiti e le specifiche nel funzionamento di routine MQ descrizione e documentazione di tutte le misure necessarie per la manutenzione pianific
39. riterio di spegnimento 3 1 mg 50 s e Campione da 3 5 g distribuito uniformemente sul piatto per campioni Eseguire la prima misurazione e annotarne lo svolgimento Suggerimento osservare le indicazioni valide per campioni speciali come ad esempio campioni liquidi al paragrafo 3 3 2 Campioni speciali e le avvertenze di sicurezza al paragrafo 3 2 4 Trattamento dei campioni Suggerimento invece di annotare i risultati su una tabella per elaborare la curva di essiccamento possibile trasmettere pi semplicemente al PC i valori relativi all umidit con un software come ad esempio LabX direct moisture dati vengono rappresentati immediatamente sotto forma di curva di essiccamento 00 00 01 00 02 00 03 00 04 00 05 00 06 00 07 00 08 00 Tempo min sec 20 2 Analisi del processo di essiccamento e Osservare il campione e valutare una colorazione intensa o la fusione indicano che la temperatura scelta troppo elevata e Rilevare il risultato e osservare la curva di essiccamento per valutare l andamento dell essiccamento VR valore di riferimento Tempo Il valore di riferimento non viene raggiunto aumentare la temperatura Tempo L analizzatore di umidit non si spegne Il criterio di spegnimento non soddisfatto in quanto si verificano reazioni di decomposizione abbassare la temperatura Tempo Il valore di riferimento viene superato abbassare la temperatura Te
40. se misurazioni potr essere quindi memorizzato come criferio si spegnimento F specifico per ogni metodo Avvertenza se si raggiunge il valore prestabilito ma il criterio di spegnimento non compreso nell intervallo Img 20 180 secondi significa che la temperatura non stata scelta in maniera ottimale Se F inferiore a 1mg 20 secondi si suggerisce di ridurre la temperatura Se F superiore a 1mg 180 secondi possibile scegliere il criterio di spegnimento 5 che consente un buon avvicinamento oppure pu essere utile aumentare la temperatura di essiccamento Se non si ottiene il valore di riferimento un aumento della temperatura di essiccamento pu consentire di ottenere il risultato desiderato 3 3 2 Campioni speciali Alcuni campioni richiedono un procedimento speciale per poter eseguire una determinazione dell umidit rapida e corretta Forniamo alcune indicazione su come trattare questi campioni al fine di ottimizzare la determinazione dell umidit Campioni di consistenza pastosa fondenti e contenenti grassi e Utilizzare il filtro in fibra di vetro per ampliare la superficie del campione e Calcolare la tara del filtro insieme al piatto per campioni e distribuire il campione Il liquido contenuto nella sostanza viene distribuito attraverso i capillari del filtro in modo uniforme su tutta la superficie del filtro In questo modo la superficie del campione viene ampliata e l umidit potr liberarsi in modo pi
41. semplice veloce e completo Campioni liquidi e molto umidi e Utilizzare il filtro in fibra di vetro e Calcolare la tara del filtro insieme al piatto per campioni e distribuire il campione e Peri campioni con contenuto di umidit molto elevato gt 30 ideale l essiccamento rapido La temperatura di riferimento viene superata del 40 per 3 minuti per accelerare il processo di misurazione e In alternativa all essiccamento rapido possibile utilizzare anche l essiccamento progressivo solo HR83 Questo consente di selezionare liberamente la durata dell aumento della temperatura e il valore della temperatura 25 MC lt 1 o o S o Cao ag o oFiltto indibra di vetro a Crosta 7 26 I campioni liquidi formano goccioline sul piatto per campioni a causa della tensione superficiale Ci impedisce un rapido processo di essiccamento perch l evaporazione avviene solo su una ristretta superficie del liquido Grazie al filtro in fibra di vetro il campione viene distribuito su una superficie pi estesa Ci consente spesso di ridurre di oltre la met il tempo di misurazione e di ottenere una ripetibilit maggiore Campioni con contenuto di umidit molto basso e Utilizzare una quantit di campione sufficientemente grande ad esempio 20 30 g e Se l umidit si libera molto lentamente applicare il criterio di spegnimento 5 1mg 140 s e Utilizzare una risoluzione elevata 0 1 mg solo HR83 e Appli
42. weizerisches Lebensmittelbuch Bundesamt f r Gesundheit Abteilung Lebensmittelsicherheit Bern W gefibel Richtiges W gen mit Laborwaagen METTLER TOLEDO 2008 Methoden der Feuchtegehaltsbestimmung METTLER TOLEDO 2002 Validation of Titration Methods METTLER TOLEDO 1997 Guidelines for Result Check Method Validation and Instrument Certification METTLER TOLEDO 1997 8 Accessori ee E EE 7 HB43 S HS153 HX204 Trattamento dei campioni 90 mm Piatto di alluminio per campioni HA D90 Piatto di alluminio professionale per campioni extra resistente Piatto per campioni tessili voluminosi HA CAGE Dischi in fibra di vetro HA F1 Stampante Stampante RS P42 RS232 Stampante RS P25 RS232 Carta per stampante Carta per stampante autoadesiva Nastro per stampante nero Gestione della qualit HA ETTC set di regolazione della temperatura certificato per HX HS HA TTC set di regolazione della temperatura certificato per HB MJ HR HG cSmariCal certificata set da 24 cSmartCal certificata set da 12 smarfCal set da 24 smarfCal set da 12 starterPac di cSmartCal tutti gli accessori protocolli di misurazione 12 bustine Peso di regolazione certificato da 200 g HX Peso di regolazione certificato da 100 g HS Peso di regolazione certificato da 20 g HB MJ Accessori Cappottina protettiva per terminale HX HS Capottina protettiva resistente alle sostanze chimiche HB43 S Supporto per term
43. zione non uniforme del calore e quindi risultati meno precisi Tuttavia la ripetibilit deviazione standard maggiore si abbassa anche quando il peso del campione si riduce Deviazione standard con campione da 2 gl 0 05 Deviazione standard con campione da 10 gl 0 01 Prelevando un campione ideale la cui umidit pu essere separata sempre completamentee senza decomposizione ad esempio sabbia umida Le deviazioni dipendono sempre dall incertezza relativa alla sostanza e dalla ripetibilit garantita dallo strumento in questo caso HR83 In pratica le differenze tra i valori di una serie di misurazioni in caso di campione non ideale possono essere superiori rispetto ai valori indicati nella tabella 3 3 Metodi e campioni speciali L analizzatore di umidit a lampada alogena uno strumento di misurazione di facile utilizzo che consente di determinare il contenuto di umidit dei campioni in modo rapido e semplice Spesso le sostanze sono soggette a disposizioni di legge normative di settore o procedure interne all azienda che stabiliscono i metodi di determinazione del contenuto di umidit Come processo di riferimento si applica principalmente il metodo dell essiccatoio ad armadio oppure la titolazione Karl Fischer In tal caso si intendono ottenere con l analizzatore di umidit a lampada alogena gli stessi risultati del processo di riferimento oppure si vuole che la deviazione dal valore di riferimento sia nota e riprodu
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